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Juillet 2009
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même partielle, sont strictement interdites.
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FA156332 ISSN 0335-3931
ICS : 75.140
Modifications Par rapport au document remplacé, les fines de référence sont les fines Sikaisol,
dont les caractéristiques sont précisées en annexe. Le résultat est exprimé en
«équivalent Forshammer», car les classes de performances relatives à l’indice de
rupture, dans la norme de spécifications des émulsions NF EN 13808, ont été
définies initialement à partir des fines Forshammer.
Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org
M ASQUIN ETSA
M BALAY BNPÉ
M BONONI REPSOL
MME BOURRAT INEOS
M BRION NYNAS
M BROSSE NORMALAB ANALIS
M CAILLOT SETRA
M CARRE NYNAS
M CHAILLEUX LCPC NANTES
M CHAMBARD USIRF-SFERB
M CORTE AIPCR-PIARC
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M DUMAS LRPC AIX
M ECKMANN EUROVIA
M GAUVIN CSNE C/O AXTER
M GILLET COLAS
MME GODIVIER TOTAL
M LOMBARDI GPB
MME MARIOTTI TOTAL
M MOGLIA BP BITUMEN
MME MOUILLET LRPC AIX
M NADJAR SHELL
M ODIE LRPC SAINT-BRIEUC
M PANNETIER OFFICE DES ASPHALTES
M PLANQUE BP FRANCE
M RAVIER SETRA
M SOTTER PETROTEST
M TRAVERSAZ EXXON MOBIL
M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M VERHEE USIRF
Ces travaux ont été plus particulièrement suivis par le groupe d'experts P04/GE2 «Émulsions de bitume et
liants anhydres» qui est animé par M CHAMBARD, et qui comporte les membres suivants :
M BRION (NYNAS), M CHABERT (EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS), M CHAMBARD (USIRF-SFERB),
M DELFOSSE (EUROVIA), MME DURAND (COLAS), M ECKMANN (EUROVIA), M KOLACZYK (TOTAL),
MME LAPALU (TOTAL), M LE CUNFF (LRPC — Saint Brieuc), M LOMBARDI (GPB), M MARCILLOUX (EIFFAGE
TRAVAUX PUBLICS), M MAYEUX (VFT France SA), M NADJAR (Société des Pétroles SHELL), M ODIE (LRPC —
Saint Brieuc), M PAROÏELLE (SHELL GLOBAL SOLUTIONS France), M TRAVERSAZ (EXXON MOBIL),
MME VULCANO-GREULLET (LRP — Autun).
Avant-propos national
Version française
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.
Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Bulgarie, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande,
Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque,
Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
© CEN 2009 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 13075-1:2009 F
EN 13075-1:2009 (F)
Sommaire
Page
Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3
4 Principe .................................................................................................................................................. 4
6 Appareillage .......................................................................................................................................... 5
7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 6
9 Calculs ................................................................................................................................................... 7
11 Fidélité ................................................................................................................................................... 7
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EN 13075-1:2009 (F)
Avant-propos
Le présent document (EN 13075-1:2009) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR/BNPé.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en septembre 2009, et toutes les normes nationales en contradiction devront
être retirées au plus tard en septembre 2009.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour
responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN 13075-1:2002.
La présente Norme européenne EN 13075 est constituée des parties suivantes sous le titre général Bitume et liants
bitumineux — Détermination du comportement à la rupture.
— Partie 1 — Détermination de l’indice de rupture des émulsions cationiques de bitume, méthodes des fines
minérales ;
— Partie 2 — Détermination de la durée de miscibilité des fines dans les émulsions cationiques de bitume.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
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EN 13075-1:2009 (F)
1 Domaine d'application
La présente Nome européenne décrit une méthode de détermination de l’indice de rupture des émulsions cationiques
de bitume.
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme européenne implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne n'a pas la prétention
d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice de rupture
nombre sans dimension correspondant à la quantité de fines de référence, en grammes, nécessaire pour
coaguler 100 g d'émulsion de bitume
4 Principe
Des fines de référence sont ajoutées à une vitesse constante à une quantité prescrite d’émulsion cationique de
bitume sous agitation. Lorsque l’émulsion est complètement rompue, la quantité de fines ajoutée est déterminée par
pesée. La masse de produit ajoutée (en grammes) multipliée par 100 et divisée par la quantité d’émulsion
(en grammes) représente l’indice de rupture.
NOTE La nature cationique ou anionique d’une émulsion peut être déterminée avec l’EN 1430 [1].
5 Produits et réactifs
5.1 Fines de référence
Les fines Sikaisol 1) (dont les caractéristiques sont détaillées dans l’Annexe A) doivent être utilisés comme les fines
de référence.
D'autres fines telles que les fines Forshammer peuvent être utilisées comme alternative aux fines Sikaisol. En cas de
litige, les fines Sikaisol doivent être utilisées.
1) Cette information est communiquée comme commodité pour les utilisateurs de la présente Norme européenne,
mais ne constitue pas un agrément du CEN pour ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés à
condition qu’ils conduisent aux mêmes résultats, ou si une corrélation entre les résultats obtenus avec les
produits a été établie.
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EN 13075-1:2009 (F)
6 Appareillage
6.1 Généralités
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que les appareillages spécifiques décrits ci-dessous en fonction
de la procédure utilisée (semi-automatique ou manuelle). Dans le cas de la procédure semi-automatique, un croquis
de l'appareillage est donné en Figure 1.
6.2.2 Agitateur, présentée sur la Figure 2, dont les dimensions sont données en Figure 3, Figure 4 et Figure 5.
En Figure 3, les dimensions sont données à titre d’exemple.
6.4.2 Entonnoir conique, permettant d’approvisionner le distributeur en fines avec un débit continu.
6.4.3 Distributeur réglable de fines, placé en sortie de l'entonnoir conique et permettant de distribuer les fines à
un débit compris entre 0,25 g/s et 0,45 g/s. Ce dispositif doit être étalonné. L'étalonnage doit être effectué par pesage
de la quantité de fines versée durant un temps compris entre 100 s et 200 s, mesuré avec une précision de 0,2 s.
NOTE Il convient de calculer le débit d'alimentation, q, en g/s, au moyen de l'équation suivante :
mt
q = 100 × ------ ... (1)
t
où :
mf est la masse de fines en grammes ;
t est le temps de la mesure en secondes.
6.4.4 Minuteur ou chronomètre, avec une précision de 0,2 s ou mieux sur un intervalle de temps de 200 s.
6.4.5 Flacons adaptés, d'une capacité d'environ 500 ml et fabriqués en un matériau ne réagissant pas avec
l'émulsion et munis de couvercles permettant une fermeture correcte.
6.4.6 Bain à température constante et/ou enceinte thermostatée, capable de maintenir l’échantillon dans le
récipient à une température de (25 ± 1) °C.
NOTE Si le bain est utilisé pour conditionner les bouteilles d'échantillon d'émulsions, il convient d’équiper le bain avec un
cadre ou un dispositif empêchant les bouteilles de se déplacer dans le bain d’eau.
6.4.7 Balance, de portée appropriée, capable de peser les échantillons décrits à l’Article 8 à 0,1 g près.
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EN 13075-1:2009 (F)
7 Échantillonnage
Les échantillons soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58, et doivent être préparés
conformément à l’EN 12594.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Suivre le mode opératoire dans les conditions normales de laboratoire (de 18 °C à 28 °C). Cependant, avant
d’entreprendre l’une ou l’autre des procédures :
— sécher la quantité de fines nécessaires à la réalisation de l'essai dans l'étuve (6.4.1) à la température de
(110 ± 5) °C, jusqu'à l'obtention d'une masse constante et refroidir à la température ambiante dans un dessiccateur ;
— verser (250 ± 10) g d'émulsion dans un flacon adapté (6.4.5) et fermer avec un bouchon ;
— verser la quantité nécessaire de fines dans un récipient et fermer ce dernier ;
— placer la bouteille contenant l'émulsion et le récipient rempli de fines dans le bain à température constante ou dans
l'enceinte thermostatée (6.4.6) pendant au moins 1,5 h ;
— transférer la quantité nécessaire de fines du récipient dans la trémie du distributeur réglable de fines.
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EN 13075-1:2009 (F)
Peser la capsule émaillée contenant l'émulsion rompue et la spatule à 0,1 g près (m2).
Renouveler l'essai avec une deuxième prise d'essai d'émulsion, prélevée dans la même bouteille, en utilisant une
nouvelle capsule émaillée et une nouvelle spatule.
9 Calculs
Calculer l'indice de rupture, BVSikaisol, pour 100 g d'émulsion, en utilisant l'équation suivante :
100 × m
BV Sikaisol = ----------------------f ... (2)
me
où :
mf = m2 – me – m1 est la quantité de fines ajoutée en grammes ;
me est la quantité d'émulsion en grammes.
Ce résultat doit être converti en valeur d'«équivalent Forshammer».
NOTE La conversion en «équivalent Forshammer» est justifiée par le fait que, dans la norme de spécifications EN 13808 [2],
les classes de performance relatives à l'indice de rupture ont été antérieurement définies à partir des fines Forshammer,
qui étaient utilisées alors comme fines de référence.
Dans le cas actuel où les fines de référence sont les fines Sikaisol (5.1), la règle de conversion suivante doit
être appliquée :
BVForshammer = BVSikaisol × 1,4 ... (3)
11 Fidélité
NOTE La fidélité de la méthode a été évaluée conformément à l’EN ISO 4259 [3].
11.1 Répétabilité, r
La différence entre deux résultats d’essai successifs, obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne doit, au cours d’une longue série d’essais
effectués en appliquant normalement et correctement la méthode d’essai, dépasser qu’une fois sur vingt, 10 % de la
valeur moyenne.
NOTE L’ancienne norme française NF T 66-017 mentionnait une valeur de répétabilité de 3 %, déterminée avec les fines
Sikaisol, conformément aux conditions spécifiées dans la présente norme.
11.2 Reproductibilité, R
La reproductibilité pour cette norme n’est pas disponible actuellement.
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EN 13075-1:2009 (F)
12 Rapport d'essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :
a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;
b) une référence à la présente Norme européenne ;
c) le mode opératoire utilisé (semi-automatique ou manuel) ;
d) le débit d’addition de fines et la vitesse de rotation ;
e) les fines utilisées ;
f) le résultat de l’essai et les valeurs individuels d’indice de rupture, BVForshammer (voir Article 9 et Article 10) ;
g) tout écart au mode opératoire prescrit, qu’il résulte ou non d’un accord ;
h) la date de l’essai.
Légende
1 Moteur d’agitateur
2 Agitateur
3 Fines
4 Récipient pour échantillon d’émulsion
5 Distributeur des fines
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EN 13075-1:2009 (F)
Légende
1 Tige d’agitateur
2 Écrou
3 Rondelle
4 Pales de l’agitateur
5 Rondelle
6 Écrou
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EN 13075-1:2009 (F)
Dimensions en millimètres
Dimensions en millimètres
Dimensions en millimètres
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EN 13075-1:2009 (F)
Annexe A
(normative)
Caractéristiques des fines Sikaisol
Les fines Sikaisol Birec sont disponibles auprès de SIFRACO, Quartier les Merles, F 26730 HOSTUN,
Tel.: +33 4 75 05 81 00 — FAX: 33 4 75 48 85 57 — commercial.hostun@sifraco.com.2)
NOTE Basé sur les tendances connues actuelles, le stock actuel de fines Sikaisol permet d’envisager des livraisons pendant
une période de 15 ans. Un état des lieux sera présenté par Sika chaque année afin de réagir lorsque le stock ne permettra
plus un approvisionnement que pour une durée de 5 ans.
Légende
X Tamis, μm
Y % passant, en masse
2) Cette information est communiquée comme commodité pour les utilisateurs de la présente Norme européenne,
mais ne constitue pas un agrément du CEN pour ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés à
condition qu’ils conduisent aux mêmes résultats, ou si une corrélation entre les résultats obtenus avec les
produits a été établie.
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EN 13075-1:2009 (F)
Bibliographie
[1] EN 1430, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la polarité des particules des émulsions de bitume.
[2] EN 13808, Bitumes et liants bitumineux — Cadre de spécifications pour les émulsions cationiques de
liants bitumineux.
[3] EN ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d’essai (ISO 4259:2006).
[4] NF T 66-017:1983, Émulsions de bitume — Détermination de l'indice de rupture d'une émulsion cationique.
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