NF EN 196-8

juillet 2004
AFNOR
Association Française
de Normalisation

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FA045581 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 196-8

Juillet 2004

Indice de classement : P 15-479

ICS : 91.100.10

Méthodes d'essais des ciments

Partie 8 : Chaleur d'hydratation — Méthode par dissolution

E : Methods of testing cement — Part 8: Heat of hydratation — Solution method

D : Prüfverfahren für Zement — Teil 8: Hydratationswärme — Lösungsverfahren
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juin 2004 pour prendre effet
le 5 juillet 2004.

Correspondance La Norme européenne EN 196-8:2003 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document constitue la partie 8 de la norme européenne EN 196 traitant

des méthodes d’essais des ciments. Cette partie est consacrée à la détermination
de la chaleur d’hydratation à l’aide de la méthode par dissolution.

Descripteurs Thésaurus International Technique : liant hydraulique, ciment, mesurage thermi-

que, chaleur, hydratation, calorimétrie, calorimétre, étalonnage, résultats d'essai.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-07-F

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Ciments BNLH CNC

Membres de la commission de normalisation

Président : M BOIS
Secrétariat : M DELORT — ATILH

MME BAROGHEL-BOUNY LCPC

M BAUDA CIMENTS CALCIA
M BERGOIN STÉ DORDOGNAISE DES CHAUX & CIMENTS DE ST ASTIER
M BESOZZI UNION DES FÉDÉRATIONS D'ORGANISMES D'HLM D.M.O.P.
M BOIS MISOA
M BONNET ATILH
M CAPMAS SFIC
M COUCKE ETERNIT IND.
M DEVILLEBICHOT EGF — BTP
M DIVET LCPC
M FOUCARD LEMVP
M GARCIA SNBPE
MME GAUTHIER SETRA
M GIVELET CHAMBRE SYNDICALE NATIONALE DES FABRICANTS DE CHAUX
GRASSES ET MAGNÉSIENNES
M HAWTHORN SNBPE
M HESLING AFNOR
M JACQUES LCPC
M LEBON HOLCIM
MME LEGO FFB
M MARTEAU VICAT
M MORIN SNCF
M PAILLE SOCOTEC
M PIMIENTA CSTB
M PINCON BNTEC
M PLANEL CERIB
M PLAY EDF — DE — SWR — TEGG
M PLUMAT LAFARGE CIMENTS
M SAROLI SECRÉTARIAT D'ETAT À L'INDUSTRIE — DION GLE DE L'ÉNERGIE
ET DES MATIÈRES PREMIÈRES
M SAUCIER LAFARGE ALUMINATES
M SCHELL SNBPE
M TRINH CETEN APAVE INTERNATIONALE
M VERHEE USIRF
M WAGNER AFNOR

Avant-propos national

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 197-1 : NF EN 197-1 (indice de classement : P 15-101-1)
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NORME EUROPÉENNE EN 196-8

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 2003

ICS : 91.100.10

Version française

Méthodes d'essais des ciments —

Partie 8 : Chaleur d'hydratation —
Méthode par dissolution

Prüfverfahren für Zement — Methods of testing cement —

Teil 8: Hydratationswärme — Part 8: Heat of hydratation —
Lösungsverfahren Solution method

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 25 mars 2003.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte,
Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Centre de Gestion : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2003 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 196-8:2003 F
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EN 196-8:2003

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Principes ............................................................................................................................................ 4

4 Matériaux ........................................................................................................................................... 4
4.1 Mélange acide ..................................................................................................................................... 4
4.2 Oxyde de Zinc (ZnO) ........................................................................................................................... 4
4.3 Ciment anhydre ................................................................................................................................... 5
4.4 Ciment hydraté .................................................................................................................................... 5

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

6 Étalonnage du calorimètre ............................................................................................................... 7

6.1 Principe ............................................................................................................................................... 7
6.2 Mode opératoire .................................................................................................................................. 7
6.3 Calcul des caractéristiques d'étalonnage ............................................................................................ 8
6.3.1 L'échauffement corrigé, ∆Tc ................................................................................................................ 8
6.3.2 Coefficient de déperdition thermique, K .............................................................................................. 8
6.3.3 Capacité thermique, C ........................................................................................................................ 8

7 Détermination de la chaleur de dissolution ................................................................................... 9

7.1 Chaleur de dissolution du ciment anhydre .......................................................................................... 9
7.1.1 Mode opératoire .................................................................................................................................. 9
7.1.2 Calcul .................................................................................................................................................. 9
7.1.3 Expression des résultats ................................................................................................................... 10
7.2 Chaleur de dissolution du ciment hydraté ......................................................................................... 10
7.2.1 Mode opératoire ................................................................................................................................ 10
7.2.2 Correction pour l'eau liée .................................................................................................................. 11
7.2.3 Calcul ................................................................................................................................................ 11
7.2.4 Expression des résultats ................................................................................................................... 12

8 Chaleur d'hydratation ..................................................................................................................... 12

8.1 Calcul des résultats ........................................................................................................................... 12
8.2 Expression des résultats ................................................................................................................... 12
8.3 Fidélité ............................................................................................................................................... 12
8.3.1 Répétabilité ....................................................................................................................................... 12
8.3.2 Reproductibilité ................................................................................................................................. 12

Bibliographie .................................................................................................................................................... 13
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EN 196-8:2003

Avant-propos

Le présent document (EN 196-8:2003) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 51 «Ciment et chaux de
construction», dont le secrétariat est tenu par IBN.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en avril 2004, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en avril 2004.
La présente Norme européenne sur les méthodes d’essais des ciments comprend les parties suivantes :
— EN 196-1, Méthodes d’essais des ciments — Partie 1 : Détermination des résistances mécaniques ;
— EN 196-2, Méthodes d’essais des ciments — Partie 2 : Analyse chimique des ciments ;
— EN 196-3, Méthodes d’essais des ciments — Partie 3 : Détermination du temps de prise et de la stabilité ;
— EN 196-5, Méthodes d’essais des ciments — Partie 5 : Essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques ;
— EN 196-6, Méthodes d’essais des ciments — Partie 6 : Détermination de la finesse ;
— EN 196-7, Méthodes d’essais des ciments — Partie 7 : Méthodes de prélèvement et d’échantillonnage du
ciment ;
— EN 196-8, Méthodes d’essais des ciments — Partie 8 : Chaleur d’hydratation — Méthode par dissolution ;
— EN 196-9, Méthodes d’essais des ciments — Partie 9 : Chaleur d’hydratation — Méthode semi-adiabatique ;
— EN 196-21, Méthodes d’essais des ciments — Partie 21 : Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde
de carbone et en alcalis dans les ciments.
L’EN 196-21 est en cours de révision et d’incorporation dans l’EN 196-2.
Un autre document, ENV 196-4 Méthodes d’essais des ciments — Partie 4 : Détermination quantitative des cons-
tituants, a été préparé et sera publié avec le statut de rapport technique du CEN.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre, Danemark,
Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg,
Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède
et Suisse.
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1 Domaine d’application
La présente Norme européenne décrit une méthode de mesure de la chaleur d’hydratation des ciments par calo-
rimétrie de dissolution, appelée méthode par dissolution. La chaleur d’hydratation est exprimée en joules par
gramme de ciment.
La présente norme s’applique aux ciments et aux liants hydrauliques quelle que soit leur composition chimique.
NOTE 1 Une autre méthode, dite méthode semi-adiabatique, est décrite dans la norme EN 196-9. Les deux méthodes
peuvent être utilisées indépendamment.

NOTE 2 Il a été démontré que la meilleure corrélation entre les deux méthodes est obtenue en comparant les valeurs
à 7 j par la méthode par dissolution (EN 196-8) et à 41 h par la méthode semi-adiabatique (EN 196-9).

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y
compris les amendements).

EN 197-1, Ciment — Partie 1 : Composition, spécifications et critères de conformité des ciments courants.

3 Principes
La méthode consiste à mesurer les chaleurs de dissolution dans un mélange acide d’un ciment anhydre et d’un
ciment hydraté, dans des conditions normalisées, pendant une durée préétablie, 7 j par exemple.
Les conditions normalisées d’hydratation sont les suivantes :
— rapport eau/ciment = 0,40 ;
— utilisation de pâte pure de ciment ;
— conservation à température constante de (20,0 ± 0,2) °C pendant toute la durée du processus d’hydratation.
La chaleur d’hydratation pour chaque période, Hi, est obtenue à partir de la différence entre la chaleur de disso-
lution du ciment anhydre, Qa, et celle du ciment hydraté, Qi.

4 Matériaux

4.1 Mélange acide

Mélange acide de qualité pour analyse, obtenu en ajoutant 2,760 g d’acide fluorhydrique (HF) à 40 %, pour 100,0 g
d’acide nitrique (HNO3) (2,00 ± 0,01) mol/l, ou 2,600 ml d’acide fluorhydrique pour 100,0 ml d’acide nitrique.

AVERTISSEMENT L’acide fluorhydrique peut provoquer de douloureuses brûlures de la peau, difficiles

à soigner. Il convient donc d’observer des précautions très strictes lors de la manutention de cette subs-
tance très corrosive.

La quantité (masse ou volume) d’acide à utiliser, qui est la même pour tous les essais, doit être mesurée avec une
précision de ± 0,2 %.

4.2 Oxyde de Zinc (ZnO)

Utiliser de l’oxyde de zinc de qualité pour analyse, afin de déterminer la capacité calorifique du calorimètre. Peser
40 g à 50 g. Calciner à (950 ± 25) °C pendant une heure. Laisser refroidir dans un dessicateur. Broyer jusqu’au
passage au travers d’un tamis de 125 µm. Conserver dans un dessicateur.
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4.3 Ciment anhydre

Conserver le ciment anhydre, dont les particules de fer ont été éliminées à l’aide d’un aimant, dans un récipient
étanche afin d’éviter l’absorption d’eau ou de dioxyde de carbone. Porter l’échantillon à la température ambiante
et l’homogénéiser soigneusement avant utilisation.

4.4 Ciment hydraté

Préparer l’échantillon pour essai de ciment hydraté en mélangeant vigoureusement, soit manuellement soit
mécaniquement (100,0 ± 0,1) g de ciment anhydre avec (40,0 ± 0,1) g d’eau distillée ou déionisée pendant 3 min
à température ambiante. Placer la pâte ainsi obtenue dans des fioles cylindriques en matière plastique ou en verre
(trois pour chaque période d’hydratation) de façon à ce que chaque fiole contienne 15 g à 20 g de matériau.
Fermer hermétiquement les fioles au moyen d’un bouchon, et, si nécessaire, les sceller à l’aide de paraffine
ou d’un matériau similaire et le conserver horizontalement dans un bain thermostaté maintenu à une température
de (20,0 ± 0,2) °C.

5 Appareillage
5.1 Calorimètre
NOTE La méthode ne traite pas de la normalisation de l’appareil calorimétrique ou des instruments de mesure. Il a été
prouvé que les ballons calorifugés ayant un volume d’environ 650 ml conviennent.

Un calorimètre approprié (voir Figure1) est constitué des éléments suivants :

a) un récipient de dissolution, constitué d’un ballon calorifugé (par exemple, vase Dewar), placé soit dans un
récipient calorifugé mis à l’intérieur d’une boîte en matériau isolant (par exemple, en bois ou en matière plas-
tique), soit dans un bain d’eau thermostaté stabilisé à ± 0,2 °C. Un bouchon calorifugé (en liège ou en matière
plastique) comporte des orifices pour le thermomètre, l’agitateur et l’entonnoir utilisé pour introduire l’échan-
tillon. L’isolation du calorimètre doit assurer que le coefficient de déperdition thermique K, (déterminé confor-
mément à 6.3) soit inférieur à 0,06 kelvins/15 min pour chaque kelvin au-dessus de la température ambiante.
La surface interne du ballon, la partie du thermomètre plongée dans le mélange acide et la partie inférieure du
bouchon doivent être résistant au mélange acide ;
b) un thermomètre, soit de type Beckmann avec une échelle de 5 °C à 6 °C et des sous-divisions tous
les 0,01 °C, ou tout autre appareil de mesure d’une exactitude équivalente ou supérieure : par exemple, des
thermistances ou un thermomètre à résistance en platine, positionné de telle manière que la pointe du thermo-
mètre se situe à 4 cm au moins au-dessous du niveau du liquide ;
Effectuer les relevés de température à ± 0,002 °C. Régler le zéro du thermomètre Beckmann de façon que la limite
supérieure de l’échelle avoisine la température ambiante ou celle du bain d’eau. Étalonner le thermomètre dans
un bain thermostaté par comparaison avec un thermomètre gradué tous les 0,01 °C et étalonné.
c) un entonnoir, en matière plastique résistant au mélange acide, par lequel l’échantillon est introduit dans le
ballon et qui descend de 5 mm à 6 mm sous la partie inférieure du bouchon. L’étanchéité doit être assurée
pendant l’essai ;
d) un agitateur, en matière plastique résistant au mélange acide, positionné de telle manière que les pales
se trouvent aussi près que possible du fond du ballon et mis en rotation par un moteur à une vitesse
de (450 ± 50) min-1. Le moteur doit être de faible puissance (par exemple, moteur d’une puissance de quel-
ques watts) afin de prévenir toute émission excessive de chaleur pouvant affecter les mesures.
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Légende
1 Ballon
2 Récipient
3 Boîte
4 Bouchon
5 Thermomètre
6 Agitateur
7 Entonnoir
8 Support
9 Matériau calorifuge
10 Support du ballon
11 Thermomètre pour mesurer la température ambiante
12 Moteur de l’agitateur

Figure 1 — Exemple de calorimètre à dissolution

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5.2 Bain thermostaté, par exemple bain d’eau, pour conserver les échantillons hydratés à une température
de (20,0 ± 0,2) °C.

5.3 Mortier ou broyeur électrique, pour broyer les échantillons hydratés.

5.4 Fioles en matière plastique ou en verre, d'une capacité d'environ 20 ml, pour conserver la pâte de ciment
hydraté.

5.5 Tamis, ayant une ouverture de maille de 125 µm.

5.6 Tamis, ayant une ouverture de maille de 600 µm.

5.7 Chronomètre, gradué en secondes, pour chronométrer les relevés de température.

5.8 Deux creusets en platine, d'une capacité d’environ 20 ml, pour calciner les échantillons.

5.9 Four électrique, ventilé naturellement, réglable à (950 ± 25) °C, pour calciner les échantillons.

5.10 Balance analytique, capable de peser avec une exactitude de ± 0,0001 g.

5.11 Balance, d'une portée de 2 kg, capable de peser avec une exactitude de ± 0,2 g.

6 Étalonnage du calorimètre

6.1 Principe
L'étalonnage du calorimètre est effectué afin de déterminer sa capacité thermique et son coefficient de déperdition
thermique. Ces caractéristiques sont déterminées par la dissolution de l’oxyde de zinc calciné (4.2) dans le
mélange acide (4.1) et par la mesure de la température du calorimètre à intervalles fixes. La température du
mélange acide doit être prédéterminée pour que, après la réaction de dissolution, la température du calorimètre
soit inférieure à la température ambiante d’au moins 0,5 °C. Lorsqu'un bain d'eau est utilisé, la température du
bain est considérée comme la température ambiante pour le calorimètre.

6.2 Mode opératoire

Mesurer avec une précision de ± 0,2 %, une quantité de mélange acide (4.1) en masse ou en volume, telle
que la surface du liquide se situe à 2 cm environ sous le bouchon du calorimètre, et la placer dans le
ballon. Immédiatement avant de procéder à la détermination de la capacité thermique, calciner l'oxyde de zinc
à (950 ± 25) °C pendant une durée maximale de 5 min, puis le refroidir dans un dessiccateur jusqu'à température
ambiante. La quantité d'oxyde de zinc à utiliser, pesée à ± 0,0001 g, correspond à la quantité requise pour
satisfaire l’équation (1) :
Masse de mélange acide
------------------------------------------------------------------- = 60 ± 1 ... (1)
Masse de l'oxyde de zinc
Appliquer le mode opératoire comme suit :

a) Période préliminaire
Agiter le mélange acide pendant 40 min à 50 min.

b) Pré-période
Lorsque la vitesse de montée en température est constante, lancer le chronométrage (5.7) et enregistrer la
température initiale T –15 .

c) Introduction de l'échantillon
Après 15 min enregistrer la température T0, et ajouter aussitôt après l’oxyde de zinc au mélange acide, le tout
en moins d’une minute.
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d) Période de dissolution
Agiter le mélange pendant 30 min, après quoi la dissolution est considérée comme complète puis enregistrer
la température T 30 . Enregistrer la température ambiante Ta. Si l’écart entre Ta et T 30 est inférieur à 0,5 °C,
recommencer l’essai.
e) Post-période
Enregistrer la température finale T45 après une nouvelle période de 15 min.
Afin de réduire les erreurs de lecture, déterminer les températures T –15 , T 30 et T 45 en calculant la moyenne
de 5 relevés différents enregistrés à des intervalles d'une minute pendant la période considérée, c'est-à-dire deux
minutes avant et deux minutes après l’échéance définie, Ti, soit (Ti-2, Ti-1, Ti, Ti+1, Ti+2). Déterminer la valeur de
T0 par extrapolation de la fonction de la température par rapport au temps au cours de la période T–4 à T–1. Si la
valeur extrapolée diffère de la lecture T0 de plus de ± 0,002 °C, remplacer T0 par la valeur extrapolée. À l'ouverture
du calorimètre, si l'on observe une trace notable d'oxyde de zinc adhérant à l'extrémité de l'entonnoir ou au bou-
chon, recommencer l’étalonnage.
NOTE Les relevés de température commenceront donc effectivement 17 min avant l'introduction de l'échantillon d’oxyde
de zinc, et le dernier relevé aura lieu 47 min après cette introduction de l'échantillon. La durée totale de l’étalonnage est
de 64 min.

6.3 Calcul des caractéristiques d'étalonnage

6.3.1 L'échauffement corrigé, ∆Tc
Calculer l’échauffement corrigée, ∆Tc, en kelvin au moyen de l’équation (2) :

∆T c =  T 30 – T 0 – 2  T 45 – T 30 ... (2)

   
où T 30 et T 45 ont les valeurs moyennes de cinq mesures effectuées à des intervalles d’une minute.

6.3.2 Coefficient de déperdition thermique, K

Calculer le coefficient de déperdition thermique, K en kelvin par 15 min et par écart de température en kelvin
(K/15min.K-1) au moyen de l’équation (3) :

T – T  –  T – T 
 0 –15  45 30
K = ---------------------------------------------------------------------- ... (3)
T – T 
 30 0

6.3.3 Capacité thermique, C

Calculer la capacité thermique, C, en joules par kelvin, au moyen de l’équation (4) :

C = ---------- 1077,43 + 0,364  30 – T f + 0,50  T a – T f

P
... (4)
∆T c    

où :
P est la masse d'oxyde de zinc, en grammes (g) ;
Tf est la température à la fin de la période de dissolution, en degrés celsius (par ex. T 30 + température
en degrés celsius correspondant au zéro sur le thermomètre Beckmann) (°C) ;
Ta est la température (par exemple la température ambiante) de l'oxyde de zinc au moment de son intro-
duction dans le calorimètre, en degrés Celsius (°C) ;
1077,43 est la chaleur de dissolution de l'oxyde de zinc à 30 °C, en joules par gramme (J.g-1) ;
– 0,364 est le coefficient de température de la chaleur de dissolution de l'oxyde de zinc, en joules par gramme
et par kelvin (J.g-1.K-1) ;
0,50 est la chaleur spécifique de l'oxyde de zinc, en joules par gramme et par kelvin (J.g-1.K-1).
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Calculer, la capacité thermique, C, exprimée avec deux décimales, et le coefficient de déperdition thermique,
exprimé avec quatre décimales, comme les valeurs moyennes de cinq étalonnages du calorimètre. Si K n’est pas
inférieure à 0,06 kelvin par 15 min et par kelvin d’écart de température, le calorimètre ne satisfait pas les exigences
(voir 5.1 a).
NOTE Les caractéristiques d’étalonnage doivent être recalculées chaque fois que :

— le thermomètre a été ré-étalonné ;

— le thermomètre, l'agitateur ou le ballon ont été remplacés ou modifiés ;
— l'opérateur le juge nécessaire.

7 Détermination de la chaleur de dissolution

7.1 Chaleur de dissolution du ciment anhydre
7.1.1 Mode opératoire
Utiliser un mélange acide de mêmes composition, quantité, et température initiale que celles du mélange acide
utilisé pour étalonner le calorimètre (voir 6.2). La quantité d'échantillon, pesée à ± 0,0001 g, correspond à la quan-
tité requise pour obtenir l’équation suivante (5) :
Masse du mélange acide
-------------------------------------------------------------------- = 140 ± 2 ... (5)
Masse du ciment anhydre
Après la période préliminaire d'agitation du mélange acide (voir 6.2a)), suivre les étapes décrites en 7.1.1.1 pour
tous les ciments et liants hydrauliques ou en 7.1.1.2 pour les seuls ciments Portland.

7.1.1.1 Mode opératoire applicable à tous les ciments et liants hydrauliques

Enregistrer la température, T –15 , et mettre en marche le chronomètre. Enregistrer la température, T0, après
15 min et introduire immédiatement l'échantillon en moins d’une min. Après une période de dissolution de 30 min,
enregistrer la température T 30 .

Afin d’éviter les erreurs de lecture, suivre le mode opératoire applicable aux relevés de température, donné en 6.2
pour l’échantillon anhydre.

7.1.1.2 Ciments Portland (CEM I conformément à l’EN 197-1)

Enregistrer la température T0, mettre en marche le chronomètre et introduire immédiatement l’échantillon, en
moins d’une minute. Après une période de dissolution de 30 min, enregistrer la température T 30 . Après une
post-période de 15 min, enregistrer la température, T 45 .
Afin d'éviter les erreurs de lecture, suivre le mode opératoire applicable aux relevés de température, donné en 6.2,
pour l'échantillon anhydre.

7.1.2 Calcul

7.1.2.1 Échauffement corrigé

Sur la base des relevés de température effectués conformément à 7.1.1.1 ou 7.1.1.2, calculer ∆Tc à partir des
équations (6) et (7) :
a) Tous les ciments et liants hydrauliques :

∆T c =  T 30 – T 0 – 2 ( T 0 – T –15 ) – K ( T 30 – T 0 ) ... (6)

 

où :
K est le coefficient de déperdition thermique, en kelvin par 15 min et par kelvin d’écart de température
(K/15min.K-1).
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b) Ciments Portland (CEM I) :

∆T c =  T 30 – T 0 – 2  T 45 – T 30 ... (7)

   

7.1.2.2 Chaleur de dissolution

Calculer la chaleur de dissolution du ciment anhydre, Q a , en joules par gramme, au moyen de l’équation (8) :
C ⋅ ∆T
Q a = ------------------c- + 0,8  T f – T a + 0,8  T f – 20 ... (8)
P    
où :
∆Tc est l'échauffement corrigé, en kelvins (K) ;
C est la capacité thermique du calorimètre, en joules par kelvin (J.K-1) ;
P est la masse de ciment anhydre, en grammes (g) ;
Tf est la température à la fin de la période de dissolution du ciment anhydre, en degrés Celsius (°C) ;
Ta est la température du ciment anhydre (c’est à dire la température ambiante) au moment de son introduction
dans le calorimètre, en degrés Celsius (°C) ;
0,8 est la chaleur spécifique du ciment anhydre, en joules par gramme et par kelvin (J.g-1.K-1) ;
– 0,8 est le coefficient de température de la chaleur de dissolution du ciment anhydre, en joules par gramme et
par kelvin (J.g-1.K-1).
NOTE Le dernier terme de l'expression a été introduit pour rapporter la valeur de la chaleur de dissolution à la tempéra-
ture de référence, soit 20 °C.

7.1.3 Expression des résultats

Exprimer la chaleur de dissolution du ciment anhydre, Q a , comme la moyenne de deux mesures, exprimée avec
une décimale. Si la différence entre les deux mesures est supérieure à 14 J.g-1, procéder à un troisième essai. Ne
pas tenir compte d’un résultat s'écartant de la moyenne de ces trois valeurs de plus de ± 7 J.g-1. Calculer la
moyenne à partir des deux valeurs restantes si tel est le cas.
NOTE L'écart type de répétabilité, rr, correspondant à la mesure de la chaleur de dissolution du ciment anhydre est égal
à 5 J.g-1. Par conséquent, il convient que les résultats de deux essais correctement effectués par le même opérateur sur
des échantillons du même ciment ne diffèrent pas l'un de l'autre de plus de 14 J.g-1.

7.2 Chaleur de dissolution du ciment hydraté

7.2.1 Mode opératoire
Retirer l'échantillon de ciment hydraté (4.4) de la fiole et le broyer rapidement, de manière à ce que la totalité de
l'échantillon passe au tamis de 600 µm (5.6). En cas d’utilisation d’un broyeur rapide, le temps de fonctionnement
est de (45 ± 15) s. Réaliser le broyage en 15 min au maximum pour limiter tout contact avec l’air, afin d’éviter
l’absorption de dioxyde de carbone. Ces opérations peuvent également être effectuées en atmosphère d’azote
dans une boîte à gants.
Placer l'échantillon dans un récipient étanche et l’homogénéiser en le secouant manuellement ou mécanique-
ment. Peser les trois échantillons en provenance de la même fiole, requis pour la détermination calorimétrique
et la détermination de la correction de l'eau liée, les uns après les autres, rapidement, afin d'éviter toute perte
d'eau ou absorption de dioxyde de carbone. Augmenter de 40% la quantité d'échantillon hydraté utilisée pour
déterminer la chaleur de dissolution, par rapport à celle utilisée pour l'essai sur l'échantillon anhydre. Peser
l’échantillon hydraté à ± 0,0001 g. Procéder à la détermination calorimétrique de la même façon que pour le ciment
anhydre (voir 7.1.1).
Commencer la détermination de la chaleur de dissolution dans les périodes suivantes en fonction de la durée
d'hydratation spécifiée :
a) ± 30 min pour les durées d'hydratation inférieures à 3 j ;
b) ± 1 h pour les durées d'hydratation supérieures ou égales à 3 j et inférieures à 7 j ;
c) ± 2 h pour les durées d'hydratation de 7 j et plus.
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7.2.2 Correction pour l'eau liée

Corriger la masse de l'échantillon hydraté de sa masse anhydre en déterminant l'eau liée par calcination de portion
du même échantillon de ciment anhydre et d’un échantillon de ciment hydraté provenant d’une fiole utilisée pour
la détermination calorimétrique. Peser deux échantillons de 2 g à ± 0,0001 g. Calciner dans des creusets de pla-
tine, à (950 ± 25) °C pendant 1 h, puis laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu’à température ambiante et peser
immédiatement après.
L'écart maximal entre les deux déterminations de la variation, en pourcentage, de masse lors de la calcination du
ciment anhydre, ma, ou hydraté, mh ne doit pas être supérieure à 0,1 %.
NOTE 1 Des variantes telles que la thermogravimétrie ou des analyseurs automatiques d'eau et de dioxyde de carbone
peuvent être utilisées pour cette détermination.

NOTE 2 La correction pour tenir compte de l'eau de constitution peut être effectuée à partir de la teneur en oxyde de
calcium (CaO) par analyse chimique ou fluorescence X, au lieu de la calcination. La détermination de la teneur en oxyde
de calcium demande une plus grande précision, car une erreur sur la teneur en oxyde de calcium affecte la chaleur d'hydra-
tation deux fois plus que la variation de masse en pourcentage par la méthode de calcination.

NOTE 3 Si le ciment contient des éléments oxydables, il convient de recourir à la détermination par la teneur en oxyde
de calcium.

7.2.3 Calcul

7.2.3.1 Calculer l'échauffement corrigé, ∆Tc, à l'aide des équations (6) et (7) relatives au ciment anhydre.

7.2.3.2 Calculer la chaleur de dissolution, Q i , en joules par grammes de ciment anhydre à l'aide de l'équation
suivante (9) :

C ⋅ ∆T
Q i = ------------------c- + 1,7  T f – T a + 1,3  T f – 20 ... (9)
P⋅F    
où :
P est la masse de ciment hydraté, en grammes (g) ;
Tf est la température à la fin de la période de dissolution de l'échantillon hydraté, en degrés Celsius (°C) ;
Ta est la température du ciment hydraté (c’est-à-dire la température ambiante) au moment de son introduction
dans le calorimètre, en degrés Celsius (°C) ;
F est le facteur de correction pour tenir compte de l'eau liée ;
1,7 est la chaleur spécifique du ciment hydraté, en joules par grammes et par kelvins (J.g-1.K-1) ;
– 1,3 est le coefficient de température de la chaleur de dissolution du ciment hydraté, en joules par grammes et
par kelvins (J.g-1.K-1).
Calculer le facteur de correction de l’eau de constitution à partir de l’équation (10) ou (11) :
a) sur la base de la calcination :
100 – m
F = -----------------------h ... (10)
100 – m a
où :
mh est la variation de masse par calcination de l’échantillon hydraté, en pourcentage en masse (%) ;
ma est la variation de masse par calcination de l’échantillon anhydre en pourcentage en masse (%) ;

b) sur la base de la teneur en chaux :

c
F = -----h ... (11)
ca
où :
ch est la teneur en oxyde de calcium de l’échantillon hydraté, en pourcentage en masse (%) ;
ca est la teneur en oxyde de calcium de l’échantillon anhydre, en pourcentage en masse (%).
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7.2.4 Expression des résultats

Déterminer la chaleur de dissolution de l’échantillon hydraté, Q i , comme étant la moyenne de deux mesures,
exprimée avec une décimale. Pour chaque mesure, utiliser un nouvel échantillon prélevé dans une autre fiole de
la même série (voir 4.4).
NOTE La fidélité et les limites de tolérance des résultats de la détermination de la chaleur de dissolution de l’échantillon
hydraté sont les mêmes que celles données pour le ciment anhydre (voir 7.1.3).

8 Chaleur d'hydratation

8.1 Calcul des résultats

Calculer la chaleur d'hydratation, du ciment, Hi, du ciment, exprimée en joules par gramme, rapportée à 20 °C, en
faisant la différence entre la chaleur de dissolution du ciment anhydre et celle du ciment hydraté, obtenues con-
formément à 7.1.2 et 7.2.3 au moyen de l’équation (12) :

Hi = Q a – Q i ... (12)

8.2 Expression des résultats

Exprimer les résultats de la chaleur d’hydratation, Hi, exprimée en joules par gramme de ciment, en arrondissant
au nombre entier le plus proche.

8.3 Fidélité
8.3.1 Répétabilité
L'écart type de répétabilité, rr, de la chaleur d'hydratation est égal à 8 J.g-1.
Par conséquent, si deux résultats d'essais correctement exécutés sont comparés, ils convient qu'ils ne diffèrent
pas l'un de l'autre de plus de 22 J.g-1.

8.3.2 Reproductibilité
L'écart type de reproductibilité, rR, est égal à 18 J.g-1.
Par conséquent, il convient que les résultats de deux essais correctement effectués par deux laboratoires diffé-
rents sur des échantillons du même ciment, ne diffèrent pas l'un de l'autre de plus de 50 J.g-1.
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Bibliographie

EN 196-9, Méthodes d’essais des ciments — Partie 9 : Chaleur d’hydratation — Méthode semi-adiabatique.