NF EN 12846

août 2002
AFNOR
Association Française
de Normalisation

www.afnor.fr

Ce document est à usage exclusif et non collectif des clients AFNOR SAGAWEB.
Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous quelque forme que ce soit,
même partielle, sont strictement interdites.

This document is intended for the exclusive and non collective use of AFNOR SAGAWEB.
(Standards on line) customers. All network exploitation, reproduction and re-dissemination,
even partial, whatever the form (hardcopy or other media), is strictly prohibited.

SAGAWEB

Pour : COLAS SA

Toute reproduction ou représentation

le 24/10/2003 - 17:09
intégrale ou partielle, par quelque
procédé que ce soit, des pages publiées
dans le présent document, faite sans
l'autorisation de l'éditeur est illicite et
constitue une contrefaçon. Seules sont
autorisées, d'une part, les reproductions
strictement réservées à l'usage privé
du copiste et non destinées à une
utilisation collective et, d'autre part,
les analyses et courtes citations Diffusé par
justifiées par le caractère scientifique
ou d'information de l'œuvre dans
laquelle elles sont incorporées (Loi du
1er juillet 1992 – art. L 122-4 et L 122-5,
et Code Pénal art. 425).
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09
FA045695 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 12846

Août 2002

Indice de classement : T 66-020

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination du temps d'écoulement
des émulsions de bitume à l'aide
d'un viscosimètre à écoulement

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of efflux time of bitumen

emulsions by the efflux viscometer
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung der Ausflusszeit
von Bitumenemulsionen mittels Ausflussviskosimeter
© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juillet 2002 pour prendre effet
le 5 août 2002.
Remplace la norme homologuée NF T 66-020, de décembre 1984.

Correspondance La Norme européenne EN 12846:2002 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document décrit une méthode pour déterminer le temps d’écoulement
des émulsions de bitume, à l’aide d’un viscosimètre à écoulement.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, liant, produit bitumi-
neux, émulsion, essai, détermination, temps d'écoulement, viscosimètre.

Modifications Par rapport au document remplacé, les principales modifications concernent l’appa-
reillage et le mode opératoire. L’expression des résultats a également été profondé-
ment revue, ainsi que la fidélité.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-08-F

SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MLLE BEZIER — BNPÉ

M ANTOINE APPIA
MLLE BLIN ETS
M BONONI REPSOL — YPF
M BOURGOGNE BNPé
M BRION NYNAS
M CALIMET BP FRANCE
M CERINO SHELL
M CHAMBARD SFERB
M DELORME LABORATOIRE REGIONAL DE L'EST PARISIEN
M ECKMANN EUROVIA
M ECREPONT NORMALAB ANALIS
M EPINAT TOTAL FINA ELF
M ETIENNE MELT
M EXMELIN EXXONMOBIL
M JAMOIS TOTAL FINA ELF
M LESAGE
M LOMBARDI GPB
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LRPC
M NICAUD IFP
M PLANCHE TOTAL FINA ELF
M PLANQUE EXXONMOBIL
M SAMANOS SCREG
M SUCH LCPC
M VANISCOTE APPIA
M VEHREE USIRF — SFERB

Le présent document a été plus particulièrement suivi au cours de son élaboration par les membres du
groupe d’experts P04/GE 2 «Liants anhydres et émulsions de bitume», à savoir M BERTAU (HGD),
M CERINO (SHELL), M CHAMBARD (USIRF — SFERB), M EPINAT (TOTAL FINA ELF), M EXMELIN (EXXON
MOBIL), MME FRANCK (COLAS), MME GLITA (EUROVIA), M JOLY (RTE), M LOMBARDI (GPB),
M MARCILLOUX (APPIA), M MARTINEAU (TOTAL FINA ELF), M MENARD (LRPC), M MULLER (SIVIA),
M ODIE (LRPC), M SAMANOS (SCREG), M VANISCOTE (APPIA).

Avant-propos national

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante : 1)
EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010) 1)
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)
ISO 4788 : NF B 35-302

1) En cours de révision.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

NORME EUROPÉENNE EN 12846

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mai 2002

ICS : 75.140 ; 91.100.50

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination du temps d'écoulement des émulsions de bitume
à l'aide d'un viscosimètre à écoulement

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —

Bestimmung der Ausflusszeit von Bitumenemulsionen Determination of efflux time of bitumen emulsions
mittels Ausflussviskosimeter by the efflux viscometer

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 15 février 2002.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2002 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12846:2002 F
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 2
EN 12846:2002

Avant-propos

Le présent document EN 12846:2002 a été préparé par le CEN/TC 336 «Liants bitumineux» dont le secrétariat
est tenu par AFNOR.
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en novembre 2002 et les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en novembre 2002.
La présente Norme européenne fait partie d’un package constitué de 14 normes : EN 1428, EN 1429, EN 1430,
EN 1431, EN 12846, EN 12847, EN 12848, EN 12849, EN 12850, EN 13074, EN 13075-1, EN 13075-2,
EN 13614 et EN 13808.
Dans cette Norme européenne, l’annexe A est normative.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre le présent document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Fin-
lande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchè-
que, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 3
EN 12846:2002

1 Domaine d’application
La présente Norme européenne prescrit une méthode pour la détermination du temps d'écoulement des émul-
sions de bitume.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme européenne, le terme «% (m/m)» est utilisé pour représenter la fraction
massique.

AVERTISSEMENT L'utilisation de la présente Norme européenne implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne n'a pas la préten-
tion d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'uti-
lisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y
compris les amendements).

EN 58 1), Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.

ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.

3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme européenne, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
temps d’écoulement
temps requis par un volume prescrit d’émulsion, pour s’écouler hors du récipient d’un viscosimètre à écoulement
déterminé
NOTE Le temps d’écoulement donne une indication quant à la pseudo-viscosité d’une émulsion de bitume.

4 Principe
Le temps d'écoulement d'une émulsion de bitume est déterminé, à l'aide d'un viscosimètre à écoulement, comme
le temps mis par une quantité donnée d'émulsion pour passer au travers d'un orifice de taille donnée, à une tem-
pérature donnée.

1) En cours de révision.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 4
EN 12846:2002

5 Produits et réactifs
5.1 Huile minérale légère

5.2 Solution Sa
Solution aqueuse contenant 1 % (m/m) de laurylsulfate de sodium ou, à défaut, solution aqueuse
contenant 1 % (m/m) d'oléate de sodium. Ajouter 1 % (m/m) d'hydroxyde de sodium aux solutions.
Ce type de solution doit être utilisé pour l'essai sur les émulsions anioniques.
NOTE La solution Sa peut également être préparée en utilisant du laurylsulfate de potassium ou de l'oléate de potas-
sium, et de l'hydroxyde de potassium.

5.3 Solution Sc
Solution aqueuse contenant 1 % (m/m) de chlorure d'alkyltriméthylammonium ou 1 % (m/m) de bromure de
cétyltriméthylammonium ou, à défaut, 1 % (m/m) de chlorhydrate de diamines grasses. Ajouter 1 % (m/m) d'une
solution d'acide chlorhydrique de concentration 1 mol/l aux solutions.
Ce type de solution doit être utilisé pour l'essai sur les émulsions cationiques.
NOTE Les solutions aqueuses (5.2) et (5.3) peuvent être remplacées par des phases aqueuses de même structure ioni-
que que les émulsions soumises à l’essai.

6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que :

6.1 Viscosimètre à écoulement, semblable à celui présenté en Figure 1, utilisant des récipients de viscosi-
mètre avec des orifices de 10 mm, 4 mm ou 2 mm de diamètre muni d'un obturateur de taille appropriée comme
indiqué sur la Figure 2.
Choisir le diamètre de l’orifice du récipient selon les conditions suivantes :

Tableau 1 — Diamètre de l'orifice du récipient

Temps d'écoulement, s
Taille de l’orifice,
mm
Min Max

10 et 4 5 Flux non continu

2 5 Flux non continu

Les récipients du viscosimètre doivent être fournis avec des bouchons adaptés permettant de fermer les orifices
du récipient lorsque l'obturateur est en place. Il faut prévoir en outre un système de couverture des récipients pour
empêcher l'évaporation d'eau.
Le support du récipient du viscosimètre doit être capable de :
— maintenir un ou plusieurs récipients en position verticale ;
— présenter un espace de 280 mm ± 20 mm entre le bas de l'orifice du récipient et la surface sur laquelle repose
le support ;
— disposer d'un système pour maintenir dans le récipient l'échantillon d'essai à la température d'essai, et ce, pen-
dant toute la durée de l'écoulement ;
— être équipé d'un support pour maintenir l'obturateur vertical à 16 mm ± 1 mm au-dessus de l'orifice du récipient
pendant l'écoulement de l'échantillon à tester.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 5
EN 12846:2002

Le support du récipient peut être chauffé soit par gaz, comme illustré à la Figure 1, soit par électricité, ou peut être
combiné avec une source d’eau chaude séparée.
Quand le support du récipient est chauffé au moyen de gaz ou d'électricité, selon la Figure 1, le dispositif d'agita-
tion consiste en un cylindre, entourant le manchon avec un ajustement à coulissement doux, doté de quatre pales
dont les parties supérieures et inférieures sont vrillées en directions opposées (voir la Figure 1 — pièce 12).
NOTE Un appareil, pouvant contenir un seul récipient et remplissant les conditions ci-dessus, est illustré en Figure 1.

6.2 Bain d'eau à température constante, maintenu à 40,0 °C ± 0,5 °C, dans lequel le ou les récipients du vis-
cosimètre peuvent être immergés jusqu'au rebord.
NOTE Autres températures d'essai possibles : 25,0 °C ± 0,5 °C et 50,0 °C ± 0,5 °C.

Si un bain d'eau pouvant réchauffer plusieurs récipients est utilisé, ceux-ci doivent être distants les uns des autres
et des parois du bain d'au moins 55 mm.
Équiper le bain de manchon(s) convenable(s) pour maintenir le(s) récipient(s) en position verticale.

6.3 Thermomètres, deux (voir annexe A).

D'autres dispositifs de mesurage de la température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à mercure.
Cependant le thermomètre à mercure demeure le dispositif de référence. De ce fait, tout autre dispositif utilisé doit
être étalonné de manière à donner les mêmes indications que celles qui seraient fournies par le thermomètre à
mercure. Il doit également compenser sa différence de temps de réponse par rapport au thermomètre à mercure.

6.4 Fiole jaugée, une éprouvette graduée de capacité 100 ml avec des graduations à 20 ml, 25 ml et 75 ml
conformément aux spécifications de la norme ISO 4788.

6.5 Chronomètre, capable de mesurer un temps jusqu’à 300 s avec une précision de lecture de ± 0,2 s.

7 Échantillonnage
L'échantillon à tester doit être prélevé conformément à l'EN 58 et préparé conformément à l'EN 12594. L'essai doit
être réalisé deux fois.

8 Mode opératoire

8.1 Généralités
Effectuer l’essai dans les conditions normales de laboratoire.
NOTE «Conditions normales de laboratoire» signifie que la température se situe entre18 °C et 28 °C.

Avant le début de l'essai, s'assurer que toutes les parties de l’appareillage en contact avec l’échantillon sont pro-
pres et sèches.

8.2 Essai
8.2.1 L'orifice étant fermé par le bouchon d'un côté et l'obturateur de l'autre, remplir le récipient du viscosimètre
avec l'échantillon d'émulsion, jusqu'à ce que l'ergot de l'obturateur soit juste immergé. Couvrir le récipient, avec
par exemple une feuille fine d'aluminium, pour éviter l'évaporation d'eau.

8.2.2 Agiter l’eau du bain avec les pales et vérifier, à l’aide du thermomètre (6.3), que la température du bain
d’eau du viscosimètre à écoulement est à la valeur requise pour l’essai.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 6
EN 12846:2002

8.2.3 Placer le récipient rempli dans son support et remuer de temps en temps l'émulsion à l'aide d'un second
thermomètre jusqu'à ce que l'échantillon d'émulsion soit à la valeur requise pour l’essai.
NOTE Si nécessaire, le récipient et l'émulsion peuvent être amenés à la température requise pour l’essai avant transfert
dans le support du récipient (6.1). Cette opération peut être effectuée dans un bain d'eau à contrôle thermostatique (6.2)
ou bien, l'émulsion peut être apportée à la température spécifiée dans un récipient hermétique tel qu'une bouteille en
plastique.

8.2.4 Enlever le bouchon fermant la partie inférieure de l'orifice puis le couvercle du récipient (voir 8.2.1) tout
en enlevant, à l'aide du thermomètre, l'émulsion en excès recouvrant l'ergot de l'obturateur. S'il est nécessaire
d'ajuster le niveau en ajoutant de l'émulsion, arrêter l'essai.

8.2.5 Verser 20 ml d'huile minérale légère (5.1) ou de solution Sa (5.2) ou de solution Sc (5.3) dans la fiole jau-
gée (6.4).

8.2.6 Après avoir placé le collecteur sous l'orifice du récipient, relever l'obturateur puis l'accrocher sur le sup-
port. Déclencher le chronomètre à l'instant où le liquide atteint la graduation 25 ml dans l'éprouvette et l'arrêter
lorsque la graduation 75 ml est atteinte. Noter la durée de l'écoulement à la seconde près.
Si le temps d’écoulement est en dehors de la gamme indiquée dans le Tableau 1 du paragraphe 6.1, les résultats
de l’essai doivent être abandonnés. Répéter l’essai avec un récipient d'orifice différent.

8.2.7 Répéter 8.2.1 à 8.2.6 sur une deuxième prise d'échantillon d'émulsion.

9 Expression des résultats

Noter le diamètre de l’orifice utilisé et la température d’essai.
Exprimer le résultat comme la moyenne arithmétique des deux résultats obtenus conformément à l'article 8, à la
seconde près, sous réserve que les résultats individuels ne diffèrent pas de plus de 10 % par rapport à la moyenne
arithmétique.
Si les deux résultats diffèrent de plus de 10 %, répéter toute la procédure.

10 Fidélité
NOTE La fidélité de la méthode a été évaluée conformément à l'EN ISO 4259 [1], et est validée pour les températures
de 20 °C et 40 °C, avec des récipients de 4 mm et 10 mm seulement. Avec des récipients de 2 mm, les données de fidélité
ne sont pas disponibles.

10.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essais successifs, obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne doit, au cours d'une longue série d'essais
effectués en appliquant normalement et correctement la méthode d'essai, dépasser, qu'une fois sur vingt :

Tableau 2 — Répétabilité

Viscosité, s Répétabilité

Inférieure à 20 1s

20-40 2s

Supérieure à 40 5 % de la moyenne
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 7
EN 12846:2002

10.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essais uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs travaillant
dans des laboratoires différents sur un même produit, ne doit, au cours d'une longue série d'essais effectués en
appliquant normalement et correctement la méthode d'essai, dépasser qu'une fois sur vingt :

Tableau 3 — Reproductibilité

Viscosité, s Reproductibilité

Inférieure à 20 2s

20-40 10 % de la moyenne

Supérieure à 40 10 % de la moyenne

11 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes :
a) le type et l'identification complète de l'échantillon soumis à l'essai ;
b) une référence à la présente Norme européenne ;
c) le résultat de l'essai (voir l'article 9) ;
d) tout écart, qu'il y ait eu accord ou non, par rapport au mode opératoire prescrit ;
e) la date de la prise d’échantillon, la date de la préparation de l’échantillon et la date de l’essai.
SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 8
EN 12846:2002

Dimensions en millimètres

Légende
1 Thermomètre 7 Tube de chauffage
2 Bain d'eau 8 Plaque
3 Récipient 9 Orifice
4 Robinet de vidange 10 Poignée calorifugée
5 Pieds supports 11 Obturateur maintenu en position haute
6 Vis de réglage des pieds pour la mise à niveau 12 Pales

Figure 1 — Viscosimètre assemblé — Élévation et plan

SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 9
EN 12846:2002

Dimensions en millimètres

Légende
1 Bronze phosphoreux
2 Fileté, pas de 0,65
3 Tube laiton
4 Fileté, pas de 0,65
5 Bronze phosphoreux 90/10
6 Sphère bronze phosphoreux
7 Tige métal monel ou acier inoxydable

x y z
mm mm mm

Récipient de 2 mm 2 ± 0,025 90,0 ± 0,25 3,5 ± 0,05

Récipient de 4 mm 4 ± 0,025 90,3 ± 0,25 6,35 ± 0,05

Récipient de 10 mm 10 ± 0,025 92,0 ± 0,25 12,7 ± 0,05

Figure 2 — Récipient du viscosimètre et obturateur

SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 10
EN 12846:2002

Annexe A
(normative)
Spécifications du thermomètre

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!

Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Échelle de température 0 °C à + 45 °C ou supérieure

Immersion d'emploi 65 mm

Graduations :

Subdivisions 0,2 °C

Graduation longue tous les 1 °C et 5 °C

Graduation chiffrée tous les 5 °C

Épaisseur maximale du trait de graduation 0,15 mm

Exactitude des graduations 0,2 °C

Chambre d'expansion permettant de monter à 100 °C

Longueur totale 330 mm à 350 mm

Diamètre extérieur de la tige 5,5 mm à 8,0 mm

Longueur du réservoir 10 mm à 16 mm

Diamètre extérieur du réservoir au plus égal à celui de la tige

Emplacement de l'échelle :

Distance entre le bas du réservoir et la graduation 0 °C 100 mm minimum

Longueur de la partie graduée 150 mm à 190 mm

NOTE Le thermomètre IP-8C convient.

SAGAWEB pour : COLAS SA le 24/10/2003 - 17:09

Page 11
EN 12846:2002

Bibliographie

[1] EN ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et applications des valeurs de fidélité relatives aux métho-
des d'essai (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).