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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE LARBI BEN M’HIDI OUM EL BOUAGHI
FACULTE DES SCIENCES ET DES SCIENCES APPLIQUEES
DÉPARTEMENT DE GÉNIE DES PROCÉDÉS
MEMOIRE
En vue de l'obtention
DU DIPLOME DE MASTER EN
GÉNIE CHIMIQUE
Extraction de l’huile essentielle de Lepidium Sativum par plusieurs

méthodes d’extraction [étude de l’effet de prétraitement sur le rendement et
les caractéristiques physico-chimiques de l’huile]
Présenté par : Encadreur : Prof. ZERMANE Ahmed
BASSAID OULHADJ Redouane
Promotion 2019/2020
Remerciements
Ce travail a été réalisé au niveau de Laboratoire de l’Ingénierie des Procédés de
l’Environnement « LIPE » de la Faculté de Génie des Procédés, Université Salah
Boubnider, Constantine3.
Avant tout propos, je remercie ALLAH le tout puissant de m’avoir donné la santé, et
la volonté pour réaliser ce modeste travail.
Je remercie sincèrement mon encadreur Prof. Ahmed ZERMANE, Professeur à

l’Université Larbi Ben M’hidi d’O.E.B pour son encadrement, ses conseils, et ses
encouragements, durant la réalisation de ce travail, et surtout pour son soutien dans les
moments difficiles, suite à la crise sanitaire mondiale « COVID19 ».
Je tiens à remercier Mr le Doyen de la Faculté de Génie des Procédés de l’Université

de Constantine3, et le Chef d’équipe de recherche « Génie des procédés », Prof A-
H.MENIAI pour les moyens mis à ma disposition afin de réaliser ce travail.
J’exprime mes vifs remerciements aux membres du jury de soutenance d’avoir

accepté d’examiner ce mémoire.
Mes remerciements vont également à tous les enseignants qui ont contribué à ma
formation, et à mes collègues de promotion pour les témoignages de sympathie, et l’aide
morale.
Je n’oublie pas de remercier sincèrement Dr. O.LARKECHE, et son doctorant M-

A.IKHLEF pour leur aide précieuse.
Enfin, je remercie toute personne qui a contribué de près ou de loin à la
réalisation de ce travail.
III
Dédicaces
Je dédie ce modeste travail à mes très chers parents que Dieu me les garde
A mes frères et ma sœur
A toute ma famille
A mes amis et mes collègues de la promotion
A toute personne qui me connais
Redoua
IV
Sommaire
Liste des figures…………………………………………………………………………………..... III
Liste des tableaux………………………………………………………………………………… III
Liste des abréviations…………………………………………………………………………….. III
Introduction générale………………………………………………………………………………...1
CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 Introduction ........................................................................................................................ 4

I.2 Généralités sur les plantes médicinales .............................................................................. 4
I.2.1 Définition ....................................................................................................................... 4
I.2.2 Historique ....................................................................................................................... 5
I.2.3 La phytothérapie............................................................................................................. 5
I.2.3.1 Définition ............................................................................................................... 5
I.2.3.2 Avantages de la phytothérapie ............................................................................... 6
I.2.3.3 Modes d’utilisation des PAMs pour la phytothérapie ............................................ 6
I.3 Les huiles essentielles ........................................................................................................ 7
I.3.1 Définition des Huiles Essentielles .................................................................................. 7
I.3.2 Composition chimique ................................................................................................... 8
I.3.2.1 Définition des terpènes ........................................................................................... 8
I.3.2.2 Différences classes des terpènes............................................................................. 9
I.3.3 Propriétés physico-chimiques des huiles essentielles................................................... 10
I.3.4 Localisation des huiles essentielles dans la plante ....................................................... 11
I.3.5 Utilisation des huiles essentielles ................................................................................. 12
I.3.5.1 En pharmacie ........................................................................................................ 12
I.3.5.2 Dans l'industrie ..................................................................................................... 12
I.4 Présentation de l’espèce végétale étudiée ........................................................................ 13
I.4.1 Généralité sur la famille des Brassicacées ................................................................... 13
I.4.2 Le genre Lepidium ....................................................................................................... 13
I.4.3 L’espèce Lepiduim sativum ......................................................................................... 13
I.4.4 Description ................................................................................................................... 14
I.4.5 Taxonomie.................................................................................................................... 14
I.4.6 Noms communs ............................................................................................................ 15
I.4.7 Composition chimique du genre Lepidium .................................................................. 15
I.4.8 Propriétés pharmacologiques ....................................................................................... 16
I.4.9 Activité pharmacologique de Lepidium sativum ......................................................... 17
III
I.4.9.1 Effet anti-inflammatoire de Lepidium sativum .................................................... 17
I.4.9.2 Effet curatif des fractures osseuses de Lepidium sativum.................................... 17
I.4.9.3 Effet hépato-protecteur de Lepidium sativum ...................................................... 17
I.4.9.4 Effet antihypertenseur de Lepidium sativum ....................................................... 18
I.4.9.5 Activité antimicrobienne de Lepidium sativum ................................................... 18
I.4.9.6 Effet antidiabétique de Lepidium sativum ........................................................... 19
I.4.9.7 Effets chimioprotecteurs de Lepidium sativum .................................................... 19
I.4.9.8 Utilisation de Lepidium sativum dans le traitement de l'asthme bronchique ....... 19
I.4.9.9 Lepidium sativum dans l'intervention en cas d'arthrose ....................................... 20
I.4.9.10 Effets secondaires de Lepidium sativum .......................................................... 20
I.4.10 Usage quotidien ........................................................................................................ 21
I.5 Méthodes d'extractions ..................................................................................................... 21
I.5.1 Par hydrodistillation ..................................................................................................... 21
I.5.2 Extraction par entraînement à la vapeur d’eau ............................................................. 23
I.5.3 Extraction par micro-ondes .......................................................................................... 25
I.5.4 Extraction par solvants organiques (soxhlet) ............................................................... 26
I.5.5 Extraction au CO2 supercritique ................................................................................... 28
CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES
II.1 Introduction ...................................................................................................................... 30

II.2 Matière végétale ............................................................................................................... 30
II.2.1 Préparation de l’échantillon solide pour l’extraction ............................................... 30
II.3 Granulométrie .................................................................................................................. 31
II.4 Taux d’humidité ............................................................................................................... 32
II.5 L’extraction de l’huile essentielle .................................................................................... 32
II.5.1 Extraction des huiles essentielles par hydrodistillation ............................................ 32
II.5.2 Extraction des huiles essentielles par solvant (Soxhlet) ........................................... 33
II.5.3 Extraction des huiles essentielles par CO2 supercritique ......................................... 35
II.6 Calcul du rendement en huile extraite .............................................................................. 38
II.7 Conservation des huiles essentielles................................................................................. 38
II.8 Etude de la cinétique d’extraction .................................................................................... 39
II.9 Caractérisation physicochimique des huiles essentielles ................................................. 39
II.9.1 Densité relative d20 ................................................................................................... 39
II.9.2 Indice de réfraction................................................................................................... 40
II.9.3 Mesure de pH ........................................................................................................... 40
II.9.4 Analyse spectroscopique d’huile essentielle ............................................................ 41
II.9.5 Analyses par spectroscopie UV-VIS. ....................................................................... 41
IV
II.10 Extraction des composés phénoliques .............................................................................. 41
II.10.1 Dosage des polyphénols totaux (réactif de Folin Ciocalteu) .................................... 41
II.10.2 Dosage des polyphénols totaux ................................................................................ 42
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION
III.1 Introduction ...................................................................................................................... 43

III.2 Données expérimentales ................................................................................................... 43
III.3 Étude de la cinétique d’extraction .................................................................................... 44
III.3.1 Cinétique d’extraction (D=0.71mm) ........................................................................ 45
III.3.2 Cinétique d’extraction D=0.5 ................................................................................... 46
III.3.3 Cinétique d’extraction les graines sans broyage ...................................................... 47
III.3.4 Cinétique d’extraction des graines sans broyage avec l’exposition à la micro-onde 47
III.3.5 Etude comparatif des rendements d’extraction ........................................................ 48
III.4 Caractérisation des huiles essentielles extraites ............................................................... 49
III.4.1 Caractéristiques organoleptiques.............................................................................. 49
III.4.2 Propriétés physico-chimiques................................................................................... 51
III.4.2.1 Densité relative ................................................................................................. 51
III.4.2.2 Indice de réfraction........................................................................................... 51
III.4.2.3 La mesure de pH .............................................................................................. 52
III.5 Teneur en polyphénols totaux(PPT) ................................................................................. 52
IV. CONCLUSION GENERALE ................................................................ 58
V. ANNEXE .................................................................................................. 60
VI. Résumé ..................................................................................................... 61
V
Liste des figures
Figure I-1 Structure de l'unité isoprénique. 9
Figure I-2 Diversité des structures de sécrétion des huiles essentielles. 12
Figure I-3 Aspect morphologique de Lepidium sativum a:feuilles ; b:tiges ; c:fleurs ; d:graines. 14
Figure I-4 les graines de Lepidium sativum 15
Figure I-5 Montage de l'hydrodistillation. 22
Figure I-6 Schéma du mécanisme d’extraction des HE par hydrodistillation. 23
Figure I-7 Montage de l'entraînement à la vapeur d'eau. 24
Figure I-8 Les étapes de l’extraction des huiles essentielles. 25
Figure I-9 l'interaction onde – matière. 26
Figure I-10 Montage d'extraction par micro-ondes. 26
Figure I-11 Appareil de soxhlet 28
Figure I-12 Schéma de la technique d’extraction par le CO2 supercritique 29
Figure II-1 L’échantillon avant et après broyage 31
Figure II-2 Tamiseur vibratoire 31
Figure II-3 Analyseur d’humidité 32
Figure II-4 Montage d’hydrodistillation manipulé (Clevenger) 33
Figure II-5 Introduction de la matière sèche dans la cartouche 34
Figure II-6 Montage d’extraction par solvant manipulé « soxhlet ». 34
VI
Figure II-7 Evaporateur rotatif 35
Figure II-8 Pilote d’extraction par CO2 supercritique (SEPAREX SF2, modèle 4343) 36
Figure II-9 Extracteur 37
Figure II-10 Séparateurs 37
Figure II-11 Papier pH Figure II-12 pH mètre 41
Figure II-13 Matériel du dosage de polyphénols. 42
Figure III-1 Courbe de la cinétique d’extraction de l’huile par CO2 supercritique (D=0.71mm) 45
Figure III-2 Courbe de la cinétique d’extraction de l’huile par CO2 supercritique (D=0.5mm) 46
Figure III-3 Courbe de la cinétique d’extraction de l’huile par CO2 supercritique des graines sans
broyage. 47
broyage avec l’exposition à la micro-onde 48
Figure III-5 Rendements d’extraction de l’huile par CO2 supercritique globale 48
Figure III-6 Huile essentielle du lepidium sativum extraite par HD, CO2-SC et soxhlet. 50
Figure III-7 courbe d’étalonnage de l’acide gallique 53
VII
Liste des tableaux
Tableau I-1 Classification de Lepidium sativum (Muséum national d'histoire naturelle, 2009) .... 14
Tableau I-2 Noms communs de Lepidium sativum (Friedel, 1904) ............................................... 15
Tableau I-3 composition chimique de genre Lepidium (Bermejo et al., 2010) .............................. 16
Tableau II-1 caractéristiques de l’extracteur ................................................................................. 37
Tableau II-2 caractéristiques des deux séparateurs......................................................................... 37
Tableau III-1 rendement massique en huile essentielle extraite ..................................................... 43
Tableau III-2 Masse de l'huile extraite cumulée en fonction du temps d’extraction (D=0.71mm) 45
Tableau III-3 Masse de l'huile extraite cumulée en fonction du temps d’extraction (D=0.5mm) .. 46
Tableau III-4 Masse de l'huile extraite cumulée en fonction du temps d’extraction les graines sans
broyage ............................................................................................................................................. 47
broyage avec l’exposition à la micro-onde ...................................................................................... 47
Tableau III-6 Caractéristiques organoleptiques del’huile essentielle de lepidium sativum extraite

.......................................................................................................................................................... 50
Tableau III-7 Valeur de densité d’huile essentielle extraite .......................................................... 51
Tableau III-8 Valeurs d’indices de réfraction des huiles essentielles extraites .............................. 52
Tableau III-9 Teneur en phénols totaux dans l’extrait méthanolique ............................................. 53
VIII
Liste des abreviations
HE : huile essentielle ;
PAM : plantes aromatiques et médicinales ;
OMS : Organisation Mondiale de la Santé ;
NCCAM: the National Center for Complementary and Alternative Medicine;
COV : composés organiques volatils ;
CONV : composés organiques non volatils ;
WKY : Wistar Kyoto ;
SHR : spontanément hypertendus ;
RH : rendement de l'huile ;
Ph : poids de l'huile extraite ;
Pv : poids du matériel végétal sec ;
P : poids des graines utilisées ;
Th : Taux d’humidité ;
PFv : le poids du flacon vide ;
PFp : le poids du flacon plein ;
d20 : Densité à la température 20°C ;
d𝜃 : Densité à la température de mesure ;
𝜃 : Température de mesure ;
N20 : indice de réfraction à 20°C ;
Nt : indice de réfraction à la température ambiante ou de mesure ;
T : température ambiante ou de mesure ;
HD: hydrodistillation;
CO2-SC: CO2 supercritique;
EAG/g : Equivalent d’acide gallique par gramme.
IX
INTRODUCTION GÉNÉRALE
INTRODUCTION GENERALE
Depuis des milliers d'années, l'humanité a utilisé diverses plantes trouvées dans son
environnement, afin de traiter et soigner toutes sortes de maladies, ces plantes représentent un
réservoir immense de composés potentiels attribués aux métabolites secondaires qui ont
l'avantage d'être d'une grande diversité de structure chimique et ils possèdent un très large
éventail d'activités biologiques. Cependant l'évaluation de ces activités demeure une tâche très
intéressante qui peut faire l'intérêt de nombreuses études.
Actuellement, les plantes aromatiques possèdent un atout considérable grâce à la

découverte progressive des applications de leurs huiles essentielles dans les soins de santé ainsi
que leurs utilisations dans d'autres domaines d'intérêt économique. Leurs nombreux usages font
qu'elles connaissent une demande de plus en plus forte sur les marchés mondiaux vus leurs
propriétés médicinales en l'occurrence les propriétés anti-inflammatoires, antiseptiques,
antivirales, antifongiques, bactéricides, antitoxiques, insecticides, tonifiantes, stimulantes, et
calmantes
Il existe un grand nombre d’huiles essentielles connues dans le monde et plusieurs

milliers d’entre elles ont été caractérisées. Cependant, de ce nombre, une faible proportion
seulement présente un intérêt commercial. Cela s’explique par la composition chimique des
huiles, les différentes utilisations possibles et leur coût de production
Quel que soit le domaine d'utilisation des huiles essentielles (agroalimentaire,

parfumerie, cosmétique et/ou industrie pharmaceutique), une parfaite connaissance de leurs
propriétés est nécessaire pour en contrôler la qualité et y déceler une éventuelle spécificité en
vue de leur valorisation. Donc seulement une connaissance détaillée de leurs caractéristiques et
leurs propriétés pharmacologiques mènera à une utilisation appropriée.
Les procédés d'extraction sont basés sur la différence de solubilité des composés d'un
mélange dans un solvant. Nous nous intéressons ici à l'extraction à partir d'un système solide
(la plante). Il existe plusieurs techniques d'extraction des produits à haute valeur ajoutée
présents dans les plantes comme les huiles essentielles, Ces techniques peuvent être dites
conventionnelles (utilisées depuis longtemps) et nouvelles (développées plus récemment). Les
techniques d'extractions conventionnelles comme l'extraction par solvant (l'hexane, l'acétone,
l'éthanol, etc.), et l'entrainement à la vapeur, et l'hydrodistillation qui utilisent l'eau, se réalisent
en général, à pression atmosphérique et une température élevée. Ce qui provoque la dégradation
1
de la qualité de l'huile extraite, ainsi que la difficulté d'éliminé à 100% les solvants utilisés
durant l'extraction surtout s'ils sont des solvants organiques due à leurs menaces sur la santé.
L'extraction avec un fluide supercritique présente d’incontestables atouts sur les plans
qualitatif et écologique. En effet, elle n’utilise pas de solvants organiques, ni de fortes
températures, et de génère pas d’effluents. Son pouvoir solvant à géométrie variable (un grand
changement de la densité en fonction de la pression et la température), permet d’extraire de
nombreuses molécules.
Dans le présent travail on à essayer d’étudier l’effet de prétraitement (diamètre de

particules et l’exposition au micro-onde) sur le rendement de huile essentiel de Lepidium
Sativum par trois techniques d’extraction différentes à savoir : l’hydrodistillation, l’extraction
par CO2 supercritique et l’extraction par solvant (Soxhlet), ainsi que la caractérisation physico-
chimique de l’huile extraite.
Pour la présente étude, nous proposons un plan en trois chapitres :

Le premier chapitre est une synthèse bibliographique qui donnera un aperçu sur les différentes
notions abordées dans ce travail : tel que les huiles essentielles, les techniques d’extraction et
une présentation de la plante utilisée.
Dans le second chapitre, nous détaillerons le matériel utilisé et les méthodes employées ainsi
que la procédure expérimentale suivie.
Les différents résultats expérimentaux et ainsi que leur discussions et interprétations sont
présentés dans le troisième chapitre.
Finalement on termine par une conclusion générale récapitule les principaux résultats obtenus
au cours de ce travail.
2
Références bibliographiques
Alessandra Moro Buronzo, grande guide des huiles essentielles santé beauté Marocaine : moyen
efficace de lutte contre les ravageurs des denrées alimentaires
Franchomme, p., jollois, R., penoel, D. L’aromathérapie exactement : Encyclopédie de

l’utilisation thérapeutique des huiles essentielles Editions Jollois, 2001.
3
CHAPITRE I
ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I. CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 Introduction
L’huile essentielle (HE) est le liquide obtenu par distillation ou extraction chimique par
solvants d’une plante. Il ne s’agit pas toujours d’un liquide graisseux ou huileux malgré son
appellation. Très utilisée dans les médecines douces ou alternatives (aromathérapie), l’huile
essentielle regorge de vertus et ses bienfaits sur la santé ne sont plus à démontrer. On estime
qu’environ 10% des plantes peuvent produire des huiles essentielles. L’aromathérapie
appartient à la phytothérapie. L’aromathérapie est la médecine complémentaire qui utilise des
huiles essentielles. Les huiles essentielles (HE) peuvent être utilisées en médecine
complémentaire pour des fonctions curatives ou préventives.
On utilise les huiles essentielles depuis des milliers d’années, comme par exemple les
Egyptiens pour embaumer leurs morts. C’est toutefois seulement à partir du 20ème siècle que les
huiles essentielles ont été étudiées, notamment au niveau chimique et biologique. Il faut savoir
que chaque HE présente un nombre important de molécules (plus de 200). Des techniques
avancées de chimie comme la chromatographie sont donc nécessaire pour identifier et classifier
chaque huile essentielle. [1]
I.2 Généralités sur les plantes médicinales
I.2.1 Définition
Plusieurs définitions ont été données aux plantes aromatiques et médicinales (PAM)
et la gamme de ces plantes s’avère très longue et élastique et peut concerner la plupart des
plantes spontanées et de nombreuses espèces arboricoles et herbacées cultivées.
D’après (Peyron, 2000) [2], ces diverses plantes peuvent être, tour à tour ou ensemble,
aromatiques, médicinales, cosmétiques ou de parfumerie. Les unes et les autres sont utilisées
sous diverses formes : en l’état, transformées (déshydratées, surgelées), élaborées (extraits,
huiles essentielles, oléorésines, isolats). Elles peuvent également se distinguer selon les
organes récoltés.
Pour éviter toute divergence dans la compréhension de certains mots clés, nous
adoptons dans ce chapitre les définitions données par l’Organisation Mondiale de la
Santé(OMS).
4
Selon l'OMS, "une plante médicinale est une plante qui contient, dans un ou plusieurs
de ses organes, des substances qui peuvent être utilisées à des fins thérapeutiques, ou qui
sont des précurseurs de la chimio-pharmaceutique hémi-synthèse". Cette définition permet
de distinguer entre les plantes médicinales déjà connues dont les propriétés thérapeutiques
ou comme un précurseur de certaines molécules ont été scientifiquement établis, et d'autres
plantes utilisées en médecine traditionnelle.
I.2.2 Historique
L’histoire de la médecine traditionnelle remonte aux plus anciennes civilisations

(NCCAM). En effet, dès son origine, l'homme a cherché à calmer ses maux et à réduire ses
souffrances. Pour cela, il a utilisé les produits immédiatement à sa portée. Le règne végétal lui
fournissant en grande partie son alimentation fut son premier champ d'expériences. Peu à peu,
il a appris à discerner les propriétés des plantes, leurs vertus, leur toxicité. Toutes les
civilisations antiques : mésopotamienne, égyptienne, chinoise, indienne, précolombienne
avaient une panoplie de remèdes végétaux. Ainsi, se constitua au fil du temps une pharmacopée
traditionnelle. L'usage pratique fut la seule voie de connaissances acquises au cours des siècles,
sans réelle approche théorique ni compréhension du mode d'action des plantes, constituant les
données empiriques de la tradition. [3]
I.2.3 La phytothérapie
I.2.3.1 Définition
La phytothérapie (En grec, Phyton = végétal et Therapein= soigner) est l’art de soigner
par les plantes. La phytothérapie permet à la fois de traiter le terrain du malade et les symptômes
de sa maladie. Le malade est pris en charge dans sa globalité afin de comprendre l’origine de
ses symptômes et d’en prévenir leur apparition.
Seules les plantes ayant fait preuve de leurs vertus médicinales ont un intérêt en
phytothérapie. Les parties les plus concentrées en principes actifs seront choisies donc il peut
s’agir de la plante entière, des feuilles, de la tige, des rameaux, des sommités fleuries, de
l’écorce, des racines, des fruits ou des fleurs, utilisées fraîches ou sèches. Des modes de
préparations seront privilégiés en fonction de la partie de la plante concernée, de la nature du
principe actif qu’il soit hydrophile ou lipophile et du type de patient qui va la recevoir : On ne
traitera pas un jeune enfant avec une teinture mère à degré alcoolique élevé.
5
I.2.3.2 Avantages de la phytothérapie
Toutefois, malgré les énormes progrès réalisés par la médecine moderne, la

phytothérapie offre de multiples avantages. N'oublions pas que de tout temps, à l'exception de
ces cent dernières années, les hommes n'ont eu que les plantes pour se soigner, qu'il s'agisse de
maladies bénignes, rhume ou toux, ou plus sérieuses, telles que la tuberculose ou la malaria.
L'opium, que l'on tire des graines du pavot, contient des alcaloïdes : morphine ou codéine, qui
sont de puissants analgésiques largement utilisés dans la médecine moderne.
Aujourd'hui, les traitements à base de plantes reviennent au premier plan, car l'efficacité
des médicaments tels que les antibiotiques (considérés comme la solution quasi universelle aux
infections graves) décroît. Les bactéries et les virus se sont peu à peu adaptés aux médicaments
et leur résistent de plus en plus. C'est pourquoi on utilise à nouveau l'absinthe chinoise
(Artemisia annua) et surtout son principe actif pour soigner la malaria lorsque les protozoaires
responsables de la maladie résistent aux médicaments. La phytothérapie, qui propose des
remèdes naturels et bien acceptés par l'organisme, est souvent associée aux traitements
classiques. Elle connaît de nos jours un renouveau exceptionnel en Occident, spécialement dans
le traitement des maladies
I.2.3.3 Modes d’utilisation des PAMs pour la phytothérapie
Une plante médicinale peut être utilisée en différentes formes pour se soigner, dont les
modes les plus utilisés sont :
• Décoction : se pratique en faisant bouillir la plante de 3 à 20 minutes. Elle est utilisée pour
les parties les plus dures des plantes : racines, écorces, feuilles dures, graines, fruits secs.
• Infusion : mise en contact de la plante avec de l’eau bouillante pendant plusieurs minutes.
Elle se pratique pour les feuilles, les fleurs, les petites graines.
• Macération : action de faire tremper la plante dans de l’eau, de l’alcool, du ou de l’huile

pendant plus ou moins longtemps.
• Cataplasmes : préparation de plante en pâte pouvant être appliquée sur la peau dans un but
thérapeutique. On peut également utiliser des bandes ou des compresses imbibées de
préparation à base de plantes sur la peau.
6
• Huile essentielle : liquide concentré et hydrophobe des composés aromatiques (odoriférants)

volatils d'une plante. Il est obtenu par distillation ou extraction chimique par solvants (eau,
alcool...)
I.3 Les huiles essentielles
Les huiles essentielles extraites des plantes par distillation comptent parmi les plus
importants principes actifs des plantes.
I.3.1 Définition des Huiles Essentielles
Les huiles essentielles (essences = huiles volatiles) sont : «des produits de composition
généralement assez complexe renfermant les principes volatils contenus dans les végétaux et
plus ou moins modifiés au cours de la préparation». [4].
Plus récemment, la norme AFNOR NF T 75-006 (octobre1987) a donné la définition

suivante d'une huile essentielle : «Produit obtenu à partir d'une matière première végétale, soit
par entraînement à la vapeur, soit par des procédés mécaniques à partir de l'épicarpe des citrus,
soit par distillation à sec».
Les huiles essentielles sont des liquides huileux aromatiques très concentrés renfermant
des mélanges complexes des substances volatils constitués de plusieurs dizaines de composés
[5], se retrouvent dans toutes les parties de la plante (écorces, racines, feuilles, fleurs et fruits)
et dans toutes les régions climatiques du globe. Les facteurs environnementaux comme la
température, l'irradiante et la photopériode peuvent jouer un rôle primordial sur la qualité et la
quantité de l'huile essentielle.
Les terpènes sont construits à partir de plusieurs entités isopréniques, constituant une
famille très diversifiée tant au niveau structural que fonctionnel. On rencontre principalement
des mono et des sesquiterpènes (possédant respectivement 10 et 15 atomes de carbone) plus
rarement des diterpènes (20 atomes de carbone).
Les composants des huiles essentielles peuvent être classés également en deux groupes
principaux :
1-les hydrocarbures qui consistent les terpènes, tels que monoterpènes, sesquiterpènes, et
diterpènes.
2-Les composes oxygénés, tels que les esters, aldéhydes, cétones, alcools.
7
Parfois la présence aussi des composés azotés et soufrés [5].
I.3.2 Composition chimique
La composition chimique des plantes aromatiques est complexe, Le nombre des

molécules chimiquement différentes qui constituent une huile essentielle est variable, d’une
grande diversité de composés (jusqu’à 500 molécules différentes dans l’huile essentielle de
Rose). A côté des composés majoritaires (entre 2 et 6 généralement), on retrouve des composés
minoritaires et un certain nombre de constituants sous forme de traces. De masse moléculaire
relativement faible (terpènes : 136 u.m.a, terpinols : 154 u.m.a, et sesquiterpènes : 200 u.m.a.),
ce qui leur confère un caractère volatil et est à la base de leurs propriétés olfactives. HE est
constitué de deux fractions. La première fraction dite volatile (COV) est présente dans différents
organes de la plante selon la famille ; cette fraction est composée de métabolites secondaires
qui constituent l’huile essentielle. [6]
La deuxième fraction dite non volatile de la plante, composés organiques non volatils
(CONV), est composée essentiellement de coumarines, flavonoïdes, composés
acétyléniques ainsi de lactones sesquiterpéniques phénols ou polyphénols jouant un rôle
fondamental dans l’activité biologique de la plante [7]
Les plantes aromatiques ont la particularité de renfermer au sein de leurs organes

sécréteurs, des cellules génératrices de métabolites secondaires où il apparaît clairement
comment les molécules très volatiles sont synthétisées à partir d’unités méthyl-2-buta-1,3-diène
(isoprène) et où les réactions d’addition de ces unités conduisent aux terpènes,
sesquiterpènes, diterpènes et leurs produits d’oxydation tels que les alcools, aldéhydes, cétones,
éthers et esters terpéniques.
L’ensemble de ces produits sont accumulés dans des cellules sécrétrices offrant à la
plante une odeur caractéristique.
I.3.2.1 Définition des terpènes
Les terpènes sont des molécules très volatiles fréquentes dans la nature, surtout dans les
plantes où ce sont les principaux constituants des huiles essentielles. Les terpènes sont issus du
couplage d’au moins 2 sous-unités isopréniques à 5 carbones. Figure I.1 [8]
8
L'isoprène (2-méthylbuta-1,3-diène).
Figure I-1 Structure de l'unité isoprénique. [9]
I.3.2.2 Différences classes des terpènes
I.3.2.2.1 Monoterpènes
Molécules hydrocarboné sont des composés essentiels, acycliques, monocycliques,
bicycliques. Ils constituent parfois plus de 90٪ de l’huile essentielle (Citrus, Térébentine).
Ces composés contiennent deux unités de l'isoprène. Ils sont largement distribués dans la nature,
en particulier dans les huiles essentielles. Ils sont importants dans l'industrie des parfums. [10]
I.3.2.2.2 Sesquiterpènes
Ce sont des dérivés d’hydrocarbures en C15H22 (assemblage de trois unités isoprènes).
Il s’agit de la classe la plus diversifiée de terpènes qui se divisent en plusieurs catégories
structurelles, acycliques, monocycliques, bi-cycliques, tricycliques, polycycliques. Ils se
trouvent sous forme d’hydrocarbures
Oxygénés comme les alcools, les cétones, les aldéhydes, les acides et les lactones dans
la nature. [11]
I.3.2.2.3 Di-terpènes
Contiennent 20 atomes du carbone dans leurs squelettes de base. Ils sont composés de
quatre unités de l'isoprène. Ils existent dans presque tout le règne végétal et appartiennent à plus
que 20 types structurels. [10]
I.3.2.2.4 Les composés aromatiques

Une autre classe de composés volatils fréquemment rencontrés est celle des composés
aromatiques dérivés du phénylpropane. Cette classe comporte des composés odorants bien
connus comme la vanilline, l'eugénol, l'anéthole, l'estragole et bien d'autres. Ils sont davantage
fréquents dans les huiles essentielles d'Apiaceae (persil, anis, fenouil, ete..) et sont
9
caractéristiques de celles du clou de girofle, de la vanille, de la cannelle, du basilic, de

l'estragon, etc. [11]
I.3.3 Propriétés physico-chimiques des huiles essentielles
Les huiles essentielles sont des liquides à température ordinaire, d’odeur aromatique très
prononcée, généralement incolores ou jaune pâle à l’exception de quelques huiles essentielles
telles que l’huile de l’Achillée et l’huile de la Matricaire. Ces dernières se caractérisent par une
coloration bleu à bleu verdâtre, due à la présence de l’azulène et du chamazulène (Abou Zeid,
2000) [12].
La plupart des huiles essentielles ont une densité inférieure à celle de l’eau et sont
entraînable à la vapeur d’eau ; il existe, cependant, des exceptions telles que les huiles
essentielles de Sassafras, de Girofle et de Cannelle dont la densité est supérieure à celle de l’eau.
Elles possèdent un indice de réfraction souvent élevé et sont douées de pouvoir rotatoire (Paris
et Hurabeille, 1981 ; Duraffourd et al, 1990 ; Salle et Pelletier, 1991). [13] [14] [15] La densité
nous renseigne selon Garnero (1996) [16] sur la composition chimique : ainsi une densité
inférieure à 0.9 indique la présence, dans cette huile, de composés terpéniques et aliphatiques à
des taux élevés, alors qu’une densité supérieure à 1 indique une composition très variée en
composés terpéniques polycycliques.
Les huiles essentielles s’évaporent et se volatilisent à température ambiante. Très peu

solubles dans l’eau à laquelle elles communiquent leurs odeurs, cette eau est dite «eau distillée
florale». Les huiles essentielles sont solubles dans les alcools, dans les huiles fixes et dans la
plupart des solvants organiques (Paris et Hurabielle, 1981 ; Bruneton, 1999 ; Abou Zeid, 2000
; Ghuestem et al., 2001) [13] [17] [12]. Leur point d’ébullition est toujours supérieur à 100°C
et dépend de leurs poids moléculaires par exemple les points d’ébullition du caryophyllène, du
géraniol, du citral et du α-pinène sont 260°,230°, 228° et 156°C respectivement (Abou Zeid,
2000) [12],mais d’après Valnet (1984) [18], ce point varie de 160°C à 240°C. Les huiles
essentielles s’oxydent facilement à la lumière et se résinifient en absorbant de l’oxygène, en
même temps, leurs odeurs se modifient, leurs points d’ébullition augmentent et leurs solubilités
diminuent. Elles absorbent le chlore, le brome et l’iode en dégageant de la chaleur (Duraffourd
et al, 1990) [19].
-Très altérables, sensibles à l’oxydation et ont tendance à se polymériser donnant lieu à la

formation de produits résineux.
10
I.3.4 Localisation des huiles essentielles dans la plante
Les huiles essentielles sont produites dans des cellules glandulaires spécialisées
recouvertes d’une cuticule.
Elles sont alors stockées dans des cellules à huiles essentielles (Lauraceae ou
Zingiberaceae), dans des poils sécréteurs (Lamiaceae), dans des poches sécrétrices (Myrtaceae
ou Rutaceae) ou dans des canaux sécréteurs (Apiacieae ou Asteraceae). Elles peuvent aussi être
transportées dans l’espace intracellulaire lorsque les poches à essences sont localisées dans les
tissus internes.
Sur le site de stockage, les gouttelettes d’huile essentielle sont entourées de membranes
spéciales constituées d’esters d’acides gras hydroxylés hautement polymérisés, associés à des
groupements peroxydes. En raison de leur caractère lipophile et donc de leur perméabilité
Extrêmement réduite vis-à-vis des gaz, ces membranes limitent fortement l’évaporation des
huiles essentielles ainsi que leur oxydation à l’air. [20]
- Les poils sécréteurs ou trichomes qui peuvent se présenter sous quatre formes: ils peuvent se
composer de plusieurs cellules sécrétrices associées pour constituer un plateau porté par un
pédicelle* court, poils peltés*, poils capités* à pieds court ou Lo ou bosselé.
- Les cellules épidermiques : il s’agit de cellules plus petites que les autres cellules
épidermiques. Elles sont davantage perméables car leur paroi ne contient pas de cutine ; ce type
de cellules se rencontre généralement dans les pétales de fleurs. Chez la rose.
- Les poches sécrétrices: leur genèse débute par la division d’une cellule Parenchymateuse
en quatre cellules, qui forment en leur centre une poche. (Figure I-2) Dès lors, il existe deux
voies d’évolution pour cette poche : soit les cellules entourant la poche, continuent à se diviser
tout en formant une seule rangée tout autour ; la poche est qualifiée de schizogène ; soit les
cellules, entourant la poche, vont se diviser et s’organiser pour constituer des rangées
successives autour de la poche, avec un phénomène de lyse pour les cellules de la rangée la plus
interne formant alors une poche schizolysigène.
11
Figure I-2 Diversité des structures de sécrétion des huiles essentielles.
(A) : poil sécréteur de Mentha pulegium), (B) : trichome glandulaire de Mentha pulegium, (C):
trichome glandulaire de Lippia scaberrima et (D): structure de trichome glandulaire de
Thymus vulgaris:
I.3.5 Utilisation des huiles essentielles
Ces produits naturels présentent un grand intérêt comme matière première destinée à
différents secteurs d’activité tels que :
I.3.5.1 En pharmacie
Les HE peuvent être utilisés comme :
 L'aromatisation des médicaments destinés à la voie orale.

 Pour leurs actions physiologiques (Menthes, Verveine, Camomille).
I.3.5.2 Dans l'industrie
I.3.5.2.1 Parfumerie et cosmétologie

De nombreux parfums sont toujours d'origine naturelle et certaines HE constituent des bases
des parfums.
12
Exemples : Rose, Jasmine, Vétiver, Ylang-ylang, etc.… [10].
I.3.5.2.2 Alimentation
Les HE (huile de citron, de menthe, de girofle) sont très utilisées dans l'aromatisation
des aliments (jus de fruits, pâtisserie) [10].
Quel que soit le secteur d’activité, l’analyse des HE reste une étape importante qui, malgré
les progrès constants des différentes techniques de séparation et d’identification, demeure
toujours une opération délicate nécessitant la mise en œuvre simultanée ou successive de
diverses techniques [4].
I.4 Présentation de l’espèce végétale étudiée
I.4.1 Généralité sur la famille des Brassicacées
Les brassicacées, anciennement nommées crucifères, constituent une importante famille

des plantes dicotylédones, aussi bien par le nombre d'espèces qu'elles regroupent que par son
importance économique. Cette famille comprend, environ, 3700 espèces réparties en 338 genres
(Al-Shehbez et al, 2006) [21]. Les brassicacées appartiennent à la classe des Magnoliopsida, la
sous-classe des Dilleniidae et à l’ordre des Capparales (Bailey et al, 2006) [22]. Ce sont
essentiellement des plantes herbacées présentes surtout dans les régions tempérées de
l’hémisphère nord.
I.4.2 Le genre Lepidium
Le genre Lepidium est constitué d'environ 175 espèces, largement distribuées à travers
le monde, sur tous les continents. C'est l'un des genres les plus représentés de la famille des
Brassicacées. Peu d’informations sont connues sur la période d'apparition de ce genre. Il
semble que celui-ci soit originaire du bassin méditerranéen, où la plupart des espèces
diploïdes ont été trouvées.
Lepidium est la transcription du grec lepidion qui signifie petite coquille. Ce sont des
plantes annuelles, vivaces ou sous-ligneuse, à fleurs petites, blanches, rose ou violacées,
caractérisées par la silicule déhiscente, à loge renfermant une ou rarement deux graines
(Docteur Pierrick Hordé,2013) [23].
I.4.3 L’espèce Lepiduim sativum
Lepidium sativum est le nom botanique du cresson alénois (ou passerage cultivée),
une plante médicinale bien connue.
13
I.4.4 Description
Lepidium sativum est une plante annuelle de croissance rapide. Elle développe en
quelques mois une plante haute (Figure I.3.b) de 20 à 50 cm au moment de la floraison.
(Figure I.3.a). Les inflorescences sont apicales : quelques groupes de petites fleurs blanches
(Figure I.3.c) à 4 pétales. Les graines sont produites par 2 dans de petites siliques dressées
(Figure I.3.d), longue de 2 à 3 cm. les graines sont allongées, brun rouge (Grubben et al,
2005) [24].
Figure I-3 Aspect morphologique de Lepidium sativum a:feuilles ; b:tiges ; c:fleurs ; d:graines.
I.4.5 Taxonomie
La classification botanique de Lepidium sativum est représentée sur le tableau I-1
Tableau I-1 Classification de Lepidium sativum (Muséum national d'histoire naturelle, 2009) [25]
Règne Plante
Division Magnoliophyta
Classe Magnoliopsida
Ordre Capparales
Famille Brassicaceae
Genre Lepidium
Espèce Lepidium sativum
14
Figure I-4 les graines de Lepidium sativum
I.4.6 Noms communs
Lepidium sativum est connue sous plusieurs noms comme mentionner sur le tableau suivant :
Tableau I-2 Noms communs de Lepidium sativum (Friedel, 1904) [26].
Langue Nom
Français Cresson alénois
Français Passerage cultivée
Italie Crescione inglese
Anglais Garden pepperwort
Anglais Garden Cress
Anglais Upland Cress
Allemand Gartenkresse
I.4.7 Composition chimique du genre Lepidium
Les tiges et les feuilles de Lepidium contiennent des glucosinolates, le composant

principal étant la glucotropéoline (benzyl glucosinolate). Distillée à la vapeur, la plante produit
environ 0,1% d’huile essentielle incolore, à l’odeur piquante. La graine donne près de 25%
d’une huile brun jaunâtre semi-siccative à odeur particulière et déplaisante. L’huile est riche en
acides oléique, linoléique et urique, et contient également des alcaloïdes imidazoles. Le
tégument de la graine germée contient beaucoup de mucilage, lequel présente une substance
allélopathique, le lépidimoïde (Jansen, 2007) [27].
Lepidium contient de petites quantités de calcium (Tab I.3). Il est toutefois intéressant
de souligner que ce calcium est biodisponible, c’est-à-dire qu’une bonne proportion peut être
absorbée et utilisée par l’organisme. Le taux d’absorption du calcium présent dans Lepidium
est de 67%. Certaines parties du grain, dont l’endosperme et le son, contiennent des protéines
15
et des acides gras essentiels, principalement sous forme d’oméga-3 (acide linolénique). Les
graines de Lepidium renferment également plusieurs minéraux comme le potassium, le calcium
le phosphore et le fer. Leur teneur en fibres insolubles est particulièrement élevée. La qualité
nutritionnelle des graines de Lepidium sativum est telle que certains chercheurs croient qu’elles
auraient avantage à être exploitées commercialement en tant qu’ingrédient fonctionnel
(Bermejo et al, 2010) [28].
Tableau I-3 composition chimique de genre Lepidium (Bermejo et al., 2010) [28].
Composant (%) Lipides (0,7 g) (g) Minéraux et Vitamines et

oligo-élément assimilés
(mg/100g) (mg/100g)
Protéines : 2,6 Acides gras saturés Potassium : 606 Vitamine A et
: provitamine A :
0,023g 346
Lipides : 0,7 Acides gras mono- Phosphore : 76 Thiamine
insaturés : 0, 239g (vitamine B1) :
0.08
Glucides : 5,5 Acide gras poly- Calcium : 81 Riboflavine
insaturés : 0,228g (vitamine B2) :
0.26
Fibres : 1,1 Dont oméga : 0, Sodium : 14 Vitamine K : 541.9
152g
Eau : 89,4 Dont oméga : 3 Magnésium : 38 Vitamine C : 69
0,076g
I.4.8 Propriétés pharmacologiques
Cette plante se révèle efficace contre de nombreux troubles digestifs en raison de son
action stimulante, laxative et diurétique. De plus, il lutte contre la constipation et les
hémorroïdes et il apaise les maux de ventre. Par ailleurs, le Lepidium sativum est utile en cas
d'asthme ou de toux (Aouadhi, 2010) [29].
Lepidium possède des propriétés fluidifiantes, stimule ou régularise de nombreuses

fonctions digestives grâce à ses propriétés apéritive et stomachique. Présente des propriétés
diurétique et sudorifique avec une action dépurative générale ; possède une action
16
hypoglycémiante qui le fait recommander dans le régime des diabétiques ; stimule la vitalité
des bulbes pileux (cheveux et poils). Il est fortement déconseillé de manger du Lepidium
sauvage, celui-ci pouvant abriter la douve, dangereux parasite à l'origine d'une grave maladie
du foie : la distomatose. Par contre, Lepidium cultivé dans les cressonnières que vous trouvez
sur les marchés ou dans les rayons des magasins de légumes est sans aucun danger (Bermejo et
al, 2010) [28].
I.4.9 Activité pharmacologique de Lepidium sativum
I.4.9.1 Effet anti-inflammatoire de Lepidium sativum
Les extraits de feuilles et de graines ont un effet anti-inflammatoire. La présence de

flavonoïdes, alcaloïdes, glycosides cyanogéniques (traces), tanins, glucosinolates, stérols et
triterpènes contribuent à cet effet. Des graines meurtries mélangées à du jus de citron vert
peuvent être utilisées localement pour réduire l'inflammation et les douleurs rhumatismales.
[30] [31]
I.4.9.2 Effet curatif des fractures osseuses de Lepidium sativum
L'une des utilisations traditionnelles de Lepidium sativum est d'augmenter la vitesse de

guérison des fractures osseuses. La plante et ses graines ont été utilisées à cette fin
principalement en Arabie saoudite et dans d'autres régions arabes. Selon les auteurs de plusieurs
articles sur cet aspect, les observations cliniques étaient favorables à cette utilisation. Parmi les
études, qui visaient à étudier la validité de la plante pour cette utilisation, une a été réalisée sur
des lapins (Newzil et lapins blancs). Ils ont été divisés en deux groupes, un groupe témoin de
lapins intacts et un groupe test dans lequel des lapins ont subi une fracture induite de la tige
médiane du fémur gauche. Des graines de Lepidium sativum ont été incorporées dans le régime
alimentaire du groupe test, et une radiographie a été utilisée pour mesurer la progression de la
guérison de la fracture sur 6 à 12 semaines. Les observations et les statistiques ont montré que
Lepidium sativum a une règle importante pour accélérer la guérison des fractures osseuses, ce
qui soutient la rationalité de son utilisation traditionnelle à cette fin. Plusieurs autres études ont
montré des résultats similaires qui soutiennent la nécessité de plus de recherches sur cet aspect.
[31] [30]
I.4.9.3 Effet hépato-protecteur de Lepidium sativum
Les extraits de graines de Lepidium sativum ont démontré des effets hépato-protecteurs
contre les lésions hépatiques induites par CCl4. Une étude sur Albnio wistar rat a démontré une
17
diminution significative de l'hépatotoxicité et des dommages induits par CCl4 lors du mélange
de 200 à 400 mg / kg d'extrait de graines avec une alimentation quotidienne. 20 rats ont été
divisés en 3 groupes (groupe témoin, groupe de dommages au foie induit par CCl4 et dommages
au foie induits par CCl4 traités avec le groupe d'extrait de graines de lepidium sativum). Après
10 jours, le taux sérique d'ASP (aspartate amino transférase), les taux d'ALT (alanine amino
transferees) et la concentration de bilirubine étaient significativement plus élevés dans les
lésions hépatiques induites par CCl4. Cependant, une diminution significative de ces paramètres
dans le groupe traité avec des extraits de graines de Lepidium sativum a été observée. La raison
de cet effet hépato-protecteur est due à la présence de flavonoïdes, tanins, alcaloïdes, la
cuomarine et les triterpènes qui induisent un effet antioxydant et une diminution de la formation
de radicaux libres à partir de CCl4, qui est le principal déclencheur de l'hépatotoxicité. [32] [31]
I.4.9.4 Effet antihypertenseur de Lepidium sativum
Des rats normo tendus (WKY) et spontanément hypertendus (SHR) ont été utilisés pour
étudier les effets antihypertenseurs et diurétiques de l'extrait aqueux de lepidium sativum. 20
mg/kg de l'extrait aqueux ont été administrés pendant 3 semaines a montré une diminution
significative de la PB du 7émé jour à la fin du traitement chez les rats SHR et n'a montré aucun
changement significatif de la pression artérielle des rats WKY. L'administration de 100 mg / kg
d'extrait aqueux a montré une amélioration significative de l'élimination urinaire de Na, K, Cl
qui augmente l'effort H2O dans SHR. De plus, dans les deux SHR et WKY, aucun changement
significatif de la fréquence cardiaque n'a été observé. [31].
I.4.9.5 Activité antimicrobienne de Lepidium sativum
L'activité antimicrobienne de Lepidium sativum a été testée en utilisant la méthode de

diffusion de puits Agar. L'extrait de plante est préparé à l'aide d'un solvant à base d'éther de
pétrole. Des suspensions bactériennes de (Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Klebsiella
pneumonae, Proteus vulgaris, Pseudomonas aeruginosa et Candida albicans) sont préparées et
cultivées sur gélose. Ensuite, l'extrait est ajouté. Après incubation de la plaque dans les
conditions appropriées, inhibition de la croissance observée par des zones claires dans la plaque
d'agar.
La présence d'isothiocyanate de benzyle, de flavonoïdes, de tanins, de triterpènes,

d'alcaloïdes, de stérols, de glucosinolates fournit l'effet antimicrobien. Les tanins agissent
notamment par inhibition de la synthèse des protéines en formant un complexe irréversible avec
les protéines prolinerich. [33]
18
I.4.9.6 Effet antidiabétique de Lepidium sativum
Un extrait aqueux de Lepidium sativum s'est révélé un effet hypoglycémique

indépendant de la sécrétion d'insuline. L'administration orale de 20 mg / kg (15 graines / jour)
a réduit de manière significative le taux sanguin de glucose dans le traitement chronique et aigu,
sans effet sur la sécrétion d'insuline. [30]
I.4.9.7 Effets chimioprotecteurs de Lepidium sativum
Lepidium Sativum a également été étudié pour ses propriétés chimioprotectrices vis-à-
vis des effets génotoxiques du 2- amino-3-méthyl imidazo quinoléine (QI) et de la réduction
des lésions périplasiques coliques. Les médiateurs de ces effets protecteurs sont certains
composés du jus de lépidium sativum, de la glucotropétoline (GT) et un produit de dégradation
de l'IG (benzylisothocyatel BITC). Les résultats étaient significativement positifs. Les
dommages à l'ADN induits par le QI dans les cellules du côlon et du foie chez les rats F344 ont
été réduits de 75% à 92%. Il est suggéré que cet effet chimio-protecteur est médié par la
glucurosyltransferrase (UDPG) qui est une enzyme clé dans la détoxification du QI. La quantité
de jus de lepidium sativum nécessaire pour induire ces effets est assez faible et similaire à la
quantité consommée dans la salade ordinaire. [30] [31]
I.4.9.8 Utilisation de Lepidium sativum dans le traitement de l'asthme bronchique
Une expérience clinique a été réalisée sur des patients de sexe différent, âgés de 15 à 80
ans, souffrant d'asthme léger à modéré, sans traitement antérieur. Un extrait aqueux-méthanol
de poudre de graines a été administré à une dose de 1 gramme 3 fois par jour. Les fonctions
respiratoires (FVC, FEV1, FEF25-75% et MVV) ont été testées 4 semaines avant et après
traitement avec la poudre végétale à l'aide d'un spiromètre. Une amélioration significative de
divers paramètres de la fonction pulmonaire dans les crises d'asthme a été observée. Cet effet
bronchodilatateur est dû à la médiation de différentes activités bronchodilatatrices, notamment :
les inhibiteurs des canaux Ca + 2, la voie inhibitrice de la DEP et l'effet anticholinergique. De
plus, chez les patients traités par Lepidium sativum, un nombre normal d'éosinophiles
(considérés comme les principales cellules inflammatoires) a été trouvé. Les extraits de poudre
de graines de Lepidium sativum ont pu augmenter et diminuer le niveau d'éosinophiles à la
normale. Ensemble, ces effets expliquent pourquoi cette plante peut être utilisée dans les
troubles des voies respiratoires, y compris la toux et l’asthme. [34] [35]
19
I.4.9.9 Lepidium sativum dans l'intervention en cas d'arthrose
De retour aux textes ayurvédiques et également à plusieurs études modernes, Lepidium

Sativum aurait des propriétés anti-inflammatoires. Pour examiner la validité de cette utilisation,
une étude des graines de Lepidium sativum dans la prise en charge de l'arthrose a été menée.
Les patients étaient divisés en deux groupes. Les patients du groupe médicamenteux ont reçu
par voie orale (6g) de la poudre de Lepidium sativum divisée en deux doses par jour. Le groupe
témoin a reçu de l'amidon (2 capsules trois fois par jour). La période de traitement a duré 30
jours. Les résultats ont été évalués par l'évaluation des symptômes cardinaux (la gravité, la
durée et la fréquence) de l'arthrose avant et après le traitement. La majorité des patients du
groupe médicamenteux ont manifesté un soulagement des symptômes (30% de rémission
complète, 37,5% d’amélioration marquée, 25% d’amélioration modérée et seulement 7,5%
n’ont pas amélioré). Peu de patients du groupe témoin ont montré une amélioration, et cela est
principalement considéré comme le résultat de l'élimination des facteurs causaux qui a été
conseillée à chaque patient des deux groupes. À la fin, les graines des plantes ont montré un
bon soulagement de la douleur dans les articulations, de la raideur, de l'enflure, de la sensibilité
et de la difficulté de mouvement associées à l'arthrose. Lepidium sativum possède toutes les
caractéristiques du traitement moderne de l'arthrose (il a des effets analgésiques et anti-
inflammatoires), et il contient également une quantité appréciée d'ions Ca2+ qui diminuent tous
la dégénérescence causée par cette maladie. [36].
I.4.9.10 Effets secondaires de Lepidium sativum
Dans une étude de l'effet des graines de Lepidium sativum dans le traitement de l'asthme
bronchique, aucun des patients testés n'a montré la présence d'effets indésirables ou tout autre
problème physiquement ou au profil hématologique, ce qui montre une bonne tolérabilité du
médicament. [37].
Dans une autre étude sur les effets de divers niveaux de graines alimentaires de lepidium
sativum sur les rats. Des graines de Lepidium sativum ont été administrées à des rats albinos,
2% (p/p) n'étaient pas toxiques, 10% (p/p) étaient toxiques mais pas mortelles et 50% (p/p) de
l'alimentation pendant 6 semaines étaient mortelles et provoqué une dépression du taux de
croissance et une entéro-hépato-néphrotoxicité. Ces observations montrent que pour que
Lepidium sativum présente des effets toxiques, il doit être injecté en quantités très élevées que
les gens normaux ne prendront pas dans des circonstances normales. [38].
20
En outre, à des doses très élevées, il peut avoir un effet tératogène et des propriétés anti-
ovulatoires (testé sur des rats) [32].
I.4.10 Usage quotidien
Les feuilles de cresson alénois sont consommées crues en salade, également cuites au
curry de légumes et utilisées comme garniture. Des précautions doivent être prises lors du
stockage du cresson cru collecter, avec tout signe de boue, d'esprit ou de décoloration, il doit
être évité. Jusqu'à ce qu'elles soient nécessaires à l'utilisation, les feuilles doivent être laissées
sur la tige. [32].
I.5 Méthodes d'extractions
Les huiles essentielles sont extraites principalement par des méthodes parmi lesquelles : [10]
• L’hydrodistillation ;
• L’entraînement à la vapeur de l’eau ;
• micro-onde ;
• par des solvants organiques (soxhlet) ;
• Au CO2 supercritique ;
I.5.1 Par hydrodistillation
L’hydrodistillation proprement dite, est la méthode normée pour l’extraction d’une huile
essentielle, ainsi que pour le contrôle de qualité [39].
Le principe de l'hydrodistillation correspond à une distillation hétérogène. Le procédé

consiste à immerger la matière première végétale dans un bain d'eau. L'ensemble est ensuite
porté à ébullition généralement à pression atmosphérique. [40].Figure I-5.
21
Figure I-5 Montage de l'hydrodistillation. [40].
1- Le Flacon Erlenmeyer 6- réfrigérant
2- l'eau + la plante 7- le support de réfrigérant
3- chauffe-ballon 8- l'huile essentielle
4- la sortir de l'eau 9- l'eau aromatique
5- l'entrée de l'eau 10- l'ampoule à décompter
La température d’ébullition d’un mélange est atteinte lorsque la somme des tensions de
vapeur de chacun des constituants est égale à la pression d’évaporation. Elle est donc inférieure
à chacun des points d’ébullition des substances pures. Ainsi le mélange « eau + huile essentielle
» distille à une température inférieure à 100ºC à pression atmosphérique [5]. Par contre, les
températures d’ébullition des composés aromatiques sont la plupart très selves. [39] [40]. La
figure I-6 qui reprisant le mécanisme d’extraction des HE par hydrodistillation.
La durée d’une hydrodistillation peut considérablement varier, pouvant atteindre

plusieurs heures (8 h), selon le matériel utilisé et la matière végétale à traiter. La durée de la
distillation influe non seulement sur le rendement mais également sur la composition de
l’extrait. [39].
Les principales raisons de cette préférence sont liées à la facilité de mise en oeuvre du procédé,
son sélectivité et donc la qualité des produits obtenus.
22
Figure I-6 Schéma du mécanisme d’extraction des HE par hydrodistillation. [10].
Cependant l’hydrodistillation possède des limites. En effet, un chauffage prolongé et

trop puissant engendre une détérioration de certains végétaux et la dégradation de certaines
molécules aromatiques.
C’est ainsi que pour certains végétaux fragiles, comme par exemple les pétales de fleurs,
une technique d’extraction plus appropriée est utilisée. Il s’agit de la « distillation dite sèche ».
Cette technique ancestrale, utilisée autrefois par les alchimistes arabes, consiste à extraire les
huiles essentielles de plantes fragiles à l’aide d’un alambic par l’effet de la chaleur du soleil.
Plus récemment, en Herzégovine, une technique toute proche a permis l’extraction d’une huile
essentielle de rose de très grande qualité, cependant cette technique, possède elle aussi ses
limites. En effet, technique écologique par excellence, le chauffage par les rayons du soleil est
très faiblement productif car plusieurs jours sont nécessaires pour extraire les précieuses
gouttelettes d’essences de rose. [10].
I.5.2 Extraction par entraînement à la vapeur d’eau
L’entraînement à la vapeur d’eau est l’une des méthodes officielles pour l’obtention des
huiles essentielles des plantes aromatiques. A la différence de l’hydrodistillation, cette
technique ne met pas en contact direct l’eau et la matière végétale à traiter [40]. La vapeur d’eau
fournie par une chaudière traverse la matière végétale située au-dessus d’une grille. Durant le
passage de la vapeur à travers le matériel, les cellules éclatent et libèrent l’huile essentielle qui
23
est vaporisée sous l’action de la chaleur pour former un mélange « eau + huile essentielle »
Figure I.7. Le mélange est ensuite véhiculé vers le condenseur et l’essencier avant d’être séparé
en une phase aqueuse et une phase organique (l’huile essentielle).
L’absence de contact direct entre l’eau et la matière végétale, puis entre l’eau et les
molécules aromatiques évite certains phénomènes d’hydrolyse ou de dégradation pouvant nuire
à la qualité de l’huile. [39].
Figure I-7 Montage de l'entraînement à la vapeur d'eau.
1- Le Flacon Erlenmeyer 2- l'eau 3- chauffe-ballon 4- la plante

5- le support de Le Flacon Erlenmeyer 6- la sortir de l'eau 7- l'entrée
de l'eau 8- réfrigérant 9- le support de réfrigérant
10- l'huile essentielle 11- l'eau aromatique 12- l'ampoule décomptée
Les étapes de l’extraction des huiles essentielles d’origines végétales restent identiques
quel que soit le « type » d’extraction utilisé. Il est nécessaire dans un premier temps d’extraire
de la matière végétale les molécules aromatiques constituant l’huile essentielle, puis dans un
second temps de séparer ces molécules du milieu par distillation comme cela est explicité dans
la Figure I-8
24
Figure I-8 Les étapes de l’extraction des huiles essentielles. [39].
I.5.3 Extraction par micro-ondes
Le mécanisme du chauffage diélectrique repose sur le fait que les molécules polaires,
telles que l'eau, ont des extrémités négatives et positives : ce sont des dipôles.
En l’absence de champ électrique, les dipôles d’un milieu diélectrique se trouvent

orientés au hasard sous l’effet de l’agitation thermique du milieu. Sous l'effet d'un champ
électrique continu, les molécules tendent à s'orienter dans la direction du champ électrique. Plus
le champ électrique est intense, moins l'agitation thermique qui tend à désorganiser l'alignement
a d’importance.
Lorsque toutes les molécules sont orientées, il apparaît un moment dipolaire global
induit. Sous l'effet d'un champ électrique alternatif de fréquence, les dipôles s'orientent dans la
direction du champ sur une demi alternance, se désorientent lorsque le champ s'annule et se
réorientent dans l'autre sens pendant la seconde demi alternance : c'est la rotation dipolaire.
L'énergie électrique est convertie en énergie cinétique par la rotation des dipôles. L'énergie
cinétique est transformée partiellement en chaleur : l'alignement des dipôles par rapport au
champ électrique est contrarié par les forces d'interactions entre molécules (les forces de liaison
par pont hydrogène et les forces de liaisons de Van der Waals). Ces forces peuvent être
assimilées à des forces de frottement internes qui existent dans les contacts solide-solide. Elles
s'opposent ainsi à la libre rotation des molécules. De la friction produite, naît le dégagement de
chaleur. Cette chaleur dilate les glandes et est éclate. Ce processus donc libère les HE Figure
I.10. [10]
25
Figure I-9 l'interaction onde – matière.
Figure I-10 Montage d'extraction par micro-ondes. [40].
I.5.4 Extraction par solvants organiques (soxhlet)
La technique d’extraction « classique » par solvant, consiste à placer dans un extracteur

un solvant volatil et la matière végétale à traiter. Grâce à des lavages successifs, le solvant va
se charger en molécules aromatiques, avant d’être envoyé au concentrateur pour y être distillé
à pression atmosphérique. [39].
Les rendements sont généralement plus importants par rapport à la distillation et cette
technique évite l’action hydrolysant de l’eau ou de la vapeur d’eau. [39].
Le solvant choisi, en plus d’être autorisé devra posséder une forte solubilité de l’huile,
certaine stabilité face à la chaleur, la lumière ou l’oxygène, sa température d’ébullition sera de
préférence basse afin de faciliter son élimination, et il ne devra pas réagir chimiquement avec
l’extrait [8]. Absence de toxicité pour les applications alimentaires.
26
Permis les solvants les plus utilisés sont des carbures aliphatiques (pentane, hexane) [41]
[42] ou des carbures aromatiques (benzène). On opère le plus souvent à la température
ordinaire.
De nombreux solvants ont ainsi été étudiés pour l’extraction d’huiles végétales, y compris
des biosolvants. En dehors des alcanes, des cycloalcanes et des hydrocarbures aromatiques, les
principaux solvants préconisés sont :
 Les halogéno-alcanes comme le dichlorométhane, qui sont très efficaces, moins

inflammables, mais qui posent le problème de la compatibilité alimentaire et des rejets
dans l’atmosphère.
 Les éthers, mais qui imposent des contraintes de mise en oeuvre très importantes en
raison de leur inflammabilité et des risques d’explosion.
 Les cétones, et en particulier l’acétone, mais dont l’affinité pour l’eau et l’odeur ont
pénalisé la mise en oeuvre dans la filière alimentaire.
 Les alcools, et en particulier l’éthanol, et l’isopropanol, qui sont des solvants
compatibles avec l’alimentaire, mais dont l’affinité pour l’eau impose des contraintes
fortes de séchage des graines, et limite la solubilité de l’huile [41].
L’extraction par l’appareil de Soxhlet Figure I-11 consiste à faire passer à travers la matière
à traiter contenue dans une cartouche de cellulose, un flux descendant de solvant toujours neuf
puisque distillé à chaque cycle [39].
Cette technique est loin d’être exclusive aux molécules aromatiques d’origine végétale. Elle
est fréquemment utilisée pour l’extraction de lipides, ou de diverses autres catégories de
molécules. De plus, cette technique d’extraction a été récemment combinée aux micro-ondes et
aux ultra-sons.
27
Figure I-11 Appareil de soxhlet [10].
I.5.5 Extraction au CO2 supercritique
L'originalité de cette technique d'extraction réside dans le type de solvant employé : le

CO2 supercritique. Au-delà du point critique (P = 73,8 bars et T = 31,1 °C), le CO2 possède des
propriétés intermédiaires entre celles des liquides et celles des gaz ce qui lui confère un bon
pouvoir d'extraction, qui plus est, facilement modulable en jouant sur les conditions de
température et de pression. Cette technique présente énormément d'avantages. Tout d'abord, le
CO2 supercritique est un solvant idéal puisqu'il est naturel, inerte chimiquement,
ininflammable, non toxique, sélectif, aisément disponible et peu coûteux. De plus, il s'élimine
facilement de l'extrait sans laisser de résidus. Outre ces avantages, le principal point fort est la
qualité irréprochable de l'extrait puisqu'aucun réarrangement ne s'opère lors du processus. Son
unique point faible est le coût très élevé de son installation (figure I.12).
28
En jouant sur les conditions de température et de pression, il est possible de rendre

l'extraction plus sélective aux composés odorants et ainsi obtenir des extraits de composition
tout à fait semblable aux huiles essentielles, non chargés en molécules non volatils. Ainsi, la
température et la pression à ne pas dépasser pour extraire uniquement les principes volatils est
60 °C et 60 bars. Cette technique est aujourd'hui considérée comme la plus prometteuse car elle
fournit des extraits volatils de très haute qualité et qui respecterait intégralement l'essence
originelle de la plante. [43]
Figure I-12 Schéma de la technique d’extraction par le CO2 supercritique
29
CHAPITRE II
MATERIELS ET METHODES
EXPERIMENTALES
CHAPITRE II MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES
II. CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES
II.1 Introduction
Les plantes médicinales représentent une source inépuisable de remèdes traditionnels et

efficaces grâce à leurs différents principes actifs notamment les huiles essentielles. En effet, le
présent chapitre est consacré à l’extraction de l’huile essentielle de l’espèce végétale Lepidium
sativum. Par les techniques différentes suivant : l’hydro distillation, l’extraction par CO2
supercritique, et l’extraction par solvant ainsi que la caractérisation physico-chimique des huiles
extraites et l’extraction des composés phénoliques, dont l’objectif est d’établir une étude
comparative afin d’évaluer l’effet de la méthode d’extraction sur les propriétés de l’huiles
essentielle extraite. Dans ce chapitre on va présenter les différentes étapes de préparation de
matières végétales investiguées, la méthodologie adoptée pour le travail expérimental et le
matériel manipulé.
II.2 Matière végétale
Une quantité de 2.5 kg des graines de Lepidium sativum (Cresson alénois) avec des
impuretés, qui a été acheté chez un magasin au centre-ville d’Aïn Beïda.
Lepidium sativum (Cresson alénois) est une plante annuelle, à saveur âcre, dont la tige
est de 20 à 50 cm est dressée et rameuse, les fleurs sont de couleur blanche, les graines sont
petites et de structure lisse de couleur rougeâtre.
II.2.1 Préparation de l’échantillon solide pour l’extraction
Mondassions : cette étape permet d’éliminer les impuretés contenues dans les échantillons afin
de garder seulement les graines.
Broyage : Le broyage des grains se fait à l’aide d’un moulin à café jusqu’à l’obtention d’une
poudre et le temps de broyage est le même pour toute la quantité utilisée 45 seconde (figure II-
1).
30
Figure II-1 L’échantillon avant et après broyage
II.3 Granulométrie
L’analyse granulométrique par tamisage permet, de décrire la taille granulométrique des

particules solides formant l’échantillon à analyser, elle s’établi après avoir divisé l’ensemble de
particules, en classes granulométriques sous la base de diamètres de mailles des tamis, le refus
retenu dans chaque tamis sera pesé, et les données expérimentales obtenues peuvent être
exploitées à travers une étude statistique de la distribution de taille en fréquences relatives ou
cumulée, qui permet d’en déduire des valeurs numériques représentatives de diamètres de
particules, tel que le diamètre moyen. Dans notre travail on a utilisé une tamiseuse de type
« Retsch » montrée sur la figure (II-2).
Figure II-2 Tamiseur vibratoire
31
II.4 Taux d’humidité

Le terme « taux d'humidité » correspond à la teneur en eau (sous forme liquide ou vapeur)
de l'air ou d'une substance.
Le taux d’humidité de la matière végétale a été déterminé en utilisant un analyseur

d’humidité (figure II-3), où un échantillon de 4.2 g broyé a été placé dans une coupelle tarée,
et introduit dans l’analyseur, la valeur du taux d’humidité est lue directement sur l’appareil.
Figure II-3 Analyseur d’humidité
II.5 L’extraction de l’huile essentielle

Il existe plusieurs méthodes qui permettent d'extraire les huiles essentielles. Parmi
lesquelles : l’entrainement à la vapeur d’eau, l’extraction par solvant organique, l’hydro
distillation, l’extraction par fluide supercritique et le chauffage aux micro-ondes.
Dans le but d’évaluer l’influence de la technique d’extraction et le diamètre des particules

sur le rendement des huiles essentielles, l’extraction d’huile essentielle de grains a été faite par
trois méthodes : hydro-distillation, CO2 supercritique, et extraction par solvant.
II.5.1 Extraction des huiles essentielles par hydrodistillation
Une hydrodistillation est assurée grâce à un appareil de type Clevenger, où 40 g de

matière végétale sont introduites avec 400 ml d’eau dans un ballon de 1L. Après installation et
fermeture du montage, la mise en marche de la chauffe ballon est effectuée avec un réglage
32
optimum du chauffage pour permettre une stabilité de l’extraction à une vitesse constante et
bien maîtrisée (figure II-4).
La vapeur chargée d’huile essentielle arrive dans le condenseur. La durée totale de

l’extraction est estimée à 3 h (jusqu’à ce qu'on obtienne plus d’HE). L’huile essentielle se
distingue de l’hydrolat (eau aromatique) par sa différence de densité et de couleur. On la sépare
de celui-ci par décantation. On a récupérée et conservée dans des flacons de couleur brune,
hermétiquement fermés et stockés dans un endroit frais (4°C) à l’abri de la lumière.
Figure II-4 Montage d’hydrodistillation manipulé (Clevenger)
1 : Réfrigérant 4 : Récupération de l’huile

2 : Condenseur 5 : Ballon
3 : Clevenger 6 : Chauffe ballon
II.5.2 Extraction des huiles essentielles par solvant (Soxhlet)
La matière à extraire est pesée 30g et ensuite mise dans la cartouche du Soxhlet (figure II-5).
33
Figure II-5 Introduction de la matière sèche dans la cartouche
Le solvant (n-hexane et éthanol) est introduit dans le ballon puis chauffé pour démarrer
l’extraction. L’extraction est arrêtée lorsque le liquide entourant la cartouche devient clair, cette
couleur indiquant que le solvant n’extrait plus rien du solide (figure II-6). Le temps de
traitement est différent selon le solvant. Le contenu du ballon (solvant plus matières
solubilisées) est ensuite traité à l’aide du évaporateur rotatif pour éliminer le solvant et le résidu
est pesé pour quantifier la masse d’extrait total sec (figure II-7).
Figure II-6 Montage d’extraction par solvant manipulé « soxhlet ».
34
1 : Réfrigérant 5 : Siphon
2 : Cartouche 6 : Ballon
3 : Tube de distillation 7 : Chauffe ballon
4 : Corps de l’extracteur
Figure II-7 Evaporateur rotatif
II.5.3 Extraction des huiles essentielles par CO2 supercritique

L’extraction de l’huile de cresson a été effectuée à l’aide d’un pilote d’extraction par
CO2 supercritique du type SEPAREX SF2, modèle 4343 (figure II-8)
35
Figure II-8 Pilote d’extraction par CO2 supercritique (SEPAREX SF2, modèle 4343)
1 : Panneau d’affichage 3 : Extracteur

2 : Séparateurs 4 : Pompe pour le Co-solvant
L’extracteur et les deux séparateurs sont équipés d’un système de chauffe électrique qui
permet de garder les valeurs de température désirée. L’appareil dispose aussi des équipements
externes : bouteille du CO2 liquide, groupe de refroidissement, un PC pour l’acquisition des
données des expériences.
 Extracteur
L'autoclave d'extraction (figure II-9) est une enceinte cylindrique, en acier
inoxydable. Sa fermeture se fait en utilisant une bride métallique. Les caractéristiques
de l'autoclave sont présentées dans le Tableau II.1 suivant :
36
Tableau II-1 caractéristiques de l’extracteur
Volume intérieur 2L
Poids vide 47 Kg
Pression de calcul 0/800 bar
Température de +20oC /+200 oC
calcule
Pression d’épreuve 1144 bar
Figure II-9 Extracteur
 Séparateurs
Deux enceintes (figure 2.4) reliées en série permettant la séparation et la
récupération des huiles essentielles, les deux séparateurs ont les mêmes caractéristiques
suivantes :
Tableau II-2 caractéristiques des deux séparateurs
Volume 0.3 L
Poids 9 Kg
Pression 0/200 bar
Température 150oC
Pression 325 bar
d’épreuve
Figure II-10 Séparateurs
Pour l’extraction des huiles essentielles par CO2 supercritique, 200g de la poudre de
Lepidium sativum est placée dans l’extracteur et la fermeture se fait par l’intermédiaire d’une
37
bride métallique, et on vérifier que toutes les vannes sont bien fermées. Le CO2 utilisé est fourni
par Air Liquide de Constantine. Il sort de la bouteille à l’état liquide, à température ambiante et
à la pression de la bouteille entre 45 et 50bar. Il est ensuite refroidi à une température entre 0 et
1°C à l’aide d’un groupe de refroidissement (afin de le garder à l’état liquide) pour entrer à la
pompe. Le CO2 pompé avec un débit de 50g/min et chauffé à une température proche à celle
opératoire pour alimenter l’extracteur qui est déjà à la température désirée. Lorsque la pression
atteint la valeur désirée, on ouvre la vanne entre l’extracteur et les séparateurs pour permet le
passage du CO2, à ce moment en équilibré la pression entre l’extracteur et les séparateurs par
le TESCOM, puis ouvrir la vanne de recyclage.
Ensuit déclenchement du chronomètre et on attend 30min (temps nécessaire de contact), la prise

de l’huile essentielle pour la pesée se fait toutes les quinze minutes au cours du temps
d’extraction.
II.6 Calcul du rendement en huile extraite

Le rendement en H.E. est le rapport entre le poids de l'huile extraite et le poids de la
matière végétale utilisée. Le rendement est exprimé en pourcentage (%) est calculé par la
formule suivante :
RH = (Ph/Pv)100 (II.1)
RH : rendement de l'huile en % ;
Ph : poids de l'huile extraite en gramme ;
Pv : poids du matériel végétal sec en gramme.
Pv = P (1-Th) (II.2)
P : poids des graines utilisées en gramme ;
Th : Taux d’humidité.
II.7 Conservation des huiles essentielles
Les H.E. extraites ou bien approvisionnées de l'extérieur sont conserver dans des flacons en
verre. L'instabilité relative des molécules constitutives des huiles essentielles rend leur
conservation délicate .Trois facteurs interviennent dans l'altération des huiles essentielles :
 La température : obligation de stockage à basse température (entre 04°C et 8°C).
38
 La lumière : stocker dans l'obscurité et dans un récipient opaque, brun de préférence.

 L'oxygène : les flacons doivent être entièrement remplis et fermés de façon étanche, il
est possible de recourir à l'adjonction d'antioxydants.
Dans ces conditions la durée de conservation admise est de 02 à 05 ans.
II.8 Etude de la cinétique d’extraction
La cinétique est le suivi de l’évolution de la quantité d’huile essentielle extraite par

hydrodistillation, et par CO2 supercritique d’une masse de végétale en fonction du temps. Nous
avons procédé à déterminer la cinétique d’extraction pour différents diamètres des graines de
l’espèce végétale considérée.
L’extraite obtenu est récupéré dans des flacons en verres chaque (15 min).
Avant la récupération des extraites nous avons pesé les flacons vide pour détermine le
poids de l’huile accumulé chaque fois après la récupération des extraites. Alors on a le poids
du flacon vide (PFv), et le poids du flacon plein (PFp). En nous servant de ces données, nous
déduisons le poids de l’huile extraite.
Notons au passage qu’un seul essai a été effectué pour chacun des diamètres des particules
considérés et ce sont les essais qui ont été prises en compte pour tracer les courbes des cinétiques
traduisant les rendements en huile essentielle de l’espèce végétale en fonction du temps.
II.9 Caractérisation physicochimique des huiles essentielles

Les caractéristiques organoleptiques (apparence, couleur, odeur, goût) étaient autrefois
les seules indications permettant d’évaluer la qualité d’une huile essentielle, mais comme ces
propriétés ne donnent que des informations très limitées sur ces essences, il est nécessaire de
faire appel à d’autres techniques de caractérisation plus précises La qualité d’une huile
essentielle et sa valeur commerciale sont définies par des normes admises et portant sur les
indices physicochimiques.
Ces normes ont été déterminées par plusieurs organisations connues à l’échelle mondiale.
II.9.1 Densité relative d20
C’est le rapport du poids d’un certain volume d’huile au poids du même volume d’eau
distillée à la température 20°C. La masse de l’huile essentielle a été déterminée par la pesé de
1ml à l’aide d’une balance électronique de précision à une température bien définit.
39
d20 = d𝜽 + 0.00068 (𝜽– 20°C) (II.3)
Où :
d20 = Densité à 20°C ;
d𝜃 = Densité à la température de mesure ;
𝜃= Température de mesure ;
0.00068 : c’est le constant de variation de la densité quand la température varie de 1°C ;
II.9.2 Indice de réfraction
L’indice de réfraction est mesuré à l'aide d'un refractomètre à la température ambiante

puis ramenés à 20°C par la formule :
N20 = Nt+ 0,00045 (T-20°C) (II.4)
où
N20 : indice de réfraction à 20°C ;
Nt : indice de réfraction à la température ambiante ou de mesure;
T : température ambiante ou de mesure.
II.9.3 Mesure de pH
Le pH l’abréviation du potentiel d’hydrogène mesure l’activité chimique des ions

Hydrogènes (H+) (appelés aussi couramment protons) en solution. Plus couramment, le pH
mesure l’acidité ou la basicité d’une solution.
Il s'agit d'un coefficient permettant de savoir si une solution est acide, basique ou neutre :
elle est acide si son pH est inférieur à 7, neutre s'il est égal à 7, basique s’il est supérieur à 7.
La mesure de pH se fait par un papier pH et pH mètre.
40
Figure II-11 Papier pH Figure II-12 pH mètre
II.9.4 Analyse spectroscopique d’huile essentielle
L’analyse qualitative et quantitative d’huiles essentielle nécessite des moyennes

d’analyse spécifiques vu la complexité de mélange, et le choix des méthodes de caractérisation
repose sur l’efficacité de la technique utilisé pour l’identification de la composition
II.9.5 Analyses par spectroscopie UV-VIS.
Les spectromètres UV-VIS permettent d’obtenir le spectre des composés examinés sous
la forme d’un tracé de la transmittance, ou de l’absorbance, en fonction des longueurs d’onde
repérés en abscisses.
II.10 Extraction des composés phénoliques
L'objectif de cette extraction est de libérer les polyphénols présents dans l’huile
essentielle contenue dans des structures vacuolaires par rupture du tissu végétal et par diffusion.
Ces derniers sont extraits par CO2 supercritique.
II.10.1 Dosage des polyphénols totaux (réactif de Folin Ciocalteu)
Le dosage des polyphénols a été effectué à l'aide d'un spectrophotomètre à UV visible à

double faisceaux, la technique à double faisceaux nous a aidés à éliminer l'absorbance du blanc
et donner directement la densité optique de l'échantillon.
Le dosage des polyphénols totaux par la méthode utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu

a été décrite en 1965 par Singleton et Rossi [44]. Depuis, son utilisation s'est largement
répandue pour caractériser les extraits végétaux d'origines plus diverses.
41
II.10.2 Dosage des polyphénols totaux
Le dosage des polyphénols totaux a été déterminé par spectrophotométrie, selon la

méthode colorimétrique utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu [45]. Ce dosage est basé sur la
quantification de la concentration totale de groupements hydroxyles présents dans l’extrait.
Le protocole utilisé est basé sur celui décrit par (Singleton et Ross, 1965) [44] en y
apportant quelques modifications. Brièvement, dans des tubes à hémolyse en verre, un volume
de 400 μl de chaque extrait a été ajouté, avec un mélange de 2 ml de réactif Folin-Ciocalteu
dilué 10 fois, et 1.6 ml d’une solution de carbonate de sodium à 7,5 %. Les tubes sont agités et
conservés pendant 30 min. L’absorbance est lue à 765 nm.
Une courbe d’étalonnage a été réalisée en parallèle dans les mêmes conditions
opératoires en utilisant l’acide gallique à différentes concentrations (0 à 1000 μg/ml).
Figure II-13 Matériel du dosage de polyphénols.
42
CHAPITRE III
RESULTATS ET DISCUSSION
CHAPITRE III RESULTATS ET DISCUSSION
III. CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION
III.1 Introduction
Dans ce chapitre on va représenter et discuter les résultats obtenus d’extraction, la
caractérisation de l’huile extraite. Dans le but est de comparer et d’étudier quantitativement et
qualitativement l’influence de prétraitement et la technique de l’extraction sur le rendement et
les propriétés de l’huile essentielle.
III.2 Données expérimentales

Comme il a été indiqué dans le chapitre précédent l’huile essentielle des graines sèches
de Lepidium sativum ont été extraites par trois techniques l’hydrodistillation, l’extraction par
CO2 supercritique et l’extraction par solvant (soxhlet) ces techniques sont très reconnues pour
l’obtention des huiles essentielles. Le tableau III.1 résume les rendements en huile essentielle
issues des trois méthodes.
Tableau III-1 rendement massique en huile essentielle extraite
Rendement en huile essentielle de l’espèce de Lepidium sativum
La technique CO2- Hydrodistillation Extraction par solvant

d’extraction supercritique (Temps= 3 h éthanol hexane
( P=200 bar Rapport= 10 fois
prétraitement T=45 Co) Puissance=50 %)
Les graines sans 0.847 Aucun résultat __ __
broyage
Le diamètre de 12.36 1.519 26.03 22.89
particule D= 0.71mm
Le diamètre de 14.89 Aucun résultat 26.77 23.17
particule D= 0.5mm
l’exposition des graines 0.526 _ __ __
à la micro-onde
Les travaux antérieurs sur l'extraction des huiles essentielles du plant de Lepidium sativum
est limité sur les techniques suivant : Huile pressée à froid, extraction par solvant (soxhlet), et
CO2 supercritique. Peut-être que d'autres méthodes sont aussi inefficaces selon :
43
 l’hydrodistillation : l'expérience a échoué en raison de la brûlure de la matière sur les

parois de ballon. Quand on a utilisé le diamètre de particule 0.5mm et les graines sans
broyage peut-être à cause de rapport massique ;
 CO2 supercritique : D’autres résultats rapportés par (Bastihalli Tukaram Diwakar et ses
collaborateurs, 2009) [46] sur l’huile essentielle obtenue par CO2 supercritique de la
même espèce du Lepidium sativum montre un rendement de 18,15 % Ce n'est pas loin
de notre résultat pour le diamètre 0.5 mm, en revanche notre rendement reste inférieur.
Cette différence du rendement en huile essentielle est tout à fait normale puisqu’elle
peut être attribuée à plusieurs facteurs comme le diamètre de particules et la pression et
la température d'extraction et le temps d’extraction en même temps d’une part et à la
matière végétale utilisée, mais aussi aux facteurs climatiques et environnementaux, à
l’organe de la plante, la situation géographique, l’âge…..etc. ;
 Extraction par solvant (soxhlet) : D’autres résultats rapportés par (Bastihlli Tukaram
Diwakar et ses collaborateurs, 2009) [46] sur l’huile essentielle obtenue par extraction
par solvant (soxhlet) de la même espèce du lepidium sativum montre un rendement de
21.54 %. Ce résultat est proche du résultat que nous avons obtenu, cette différence est à
cause du solvant et le diamètre de particules.
Nous concluons que lorsque le diamètre des particules augmente, le rendement diminue, et
lorsque le diamètre des particules diminue, le rendement augmente.
Donc l’extraction de l’huile essentielle par solvant a permis de récupérer une quantité
importante par rapport aux autres méthodes mais le problème c’est que toujours il reste une
petite quantité de solvant dans l’huile extraite ce qui rend l’extraction par CO2 supercritique la
meilleure méthode d’extraction.
III.3 Étude de la cinétique d’extraction

La localisation physique de l’huile dans la matrice végétale influence la cinétique et le
rendement d’extraction. Pour améliorer l’accessibilité du CO2 supercritique vis-à-vis de l’huile
contenue dans la matrice, l’extraction est systématiquement précédée d’un prétraitement
mécanique des graines (broyage ou exposition à la micro-onde). Ces prétraitements ont pour
but d’augmenter la surface spécifique de contact entre le CO2 supercritique et l’huile, de libérer
les solutés des cellules et de faciliter le passage du CO2 supercritique dans le lit de particules.
La cinétique d’extraction consiste à suivre l’évolution de la masse d'huile extraite

cumulée en fonction du temps, pour cela et afin de montrer cette variation on laisse le temps
44
suffisant jusqu’à l’extraction totale de l’huile essentielle, pour chaque expérience, le tableau
III.2 résume les différentes valeurs de masse d’huile récupérée chaque 15 min pendant un temps
d’extraction de 165 min, ces résultats ont été représentés graphiquement sur les figures III-1,III-
2,III-3
III.3.1 Cinétique d’extraction (D=0.71mm)

Tableau III-2 Masse de l'huile extraite cumulée en fonction du temps d’extraction (D=0.71mm)
Temps (min) Masse cumulée (g) Temps (min) Masse cumulée (g)
0 0 90 11.3970
15 1.2343 105 14.4243
30 1.9879 120 17.5303
45 3.8716 135 20.9038
60 6.2954 150 22.4258
75 8.4147 165 22.9382
25
20
masse d'HE acumulée (g)
15
10
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
temps (min)
Figure III-1 Courbe de la cinétique d’extraction de l’huile par CO2 supercritique (D=0.71mm)
45
III.3.2 Cinétique d’extraction D=0.5

Tableau III-3 Masse de l'huile extraite cumulée en fonction du temps d’extraction (D=0.5mm)
0 0 90 17.0502
15 4.0570 105 20.1443
30 6.2075 120 21.9210
45 9.5790 135 23.8961
60 11.7124 150 25.2452
75 15.4315 165 27.624
30
25
20
15
10
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
temps (min)
Figure III-2 Courbe de la cinétique d’extraction de l’huile par CO2 supercritique (D=0.5mm)
46
III.3.3 Cinétique d’extraction les graines sans broyage

broyage
0 0 90 1.2104
15 0.5980 105 1.3098
30 0.7258 120 1.4085
45 0.8609 135 1.4722
60 0.9724 150 1.5339
75 1.0306 165 1.5717
1,8
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
temps (min)
broyage.
III.3.4 Cinétique d’extraction des graines sans broyage avec l’exposition à la micro-onde
broyage avec l’exposition à la micro-onde
0 0 120 0.7357
15 0.6201 150 0.9762
30 0.6665
47
1,2
masse d'HE acumulée (g) 0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
temps (min)
broyage avec l’exposition à la micro-onde
III.3.5 Etude comparatif des rendements d’extraction
16
14,89
rendement massique en huile essentielle extraite
14
12,36
12
10 Masse (sans broyage )

en %
8 Masse (D=0,5)
6 masse (D=0,71)
4 masse (avec l’exposition à la

micro-onde)
2
0,847 0,526
0
1
Le diamètre
Figure III-5 Rendements d’extraction de l’huile par CO2 supercritique globale
Le diamètre des particules générées par le broyage de la matière première influence le

transfert de masse de l’huile dans le CO2 supercritique (figures III-5). Une diminution du
diamètre de particules de Lepidium sativum des graines sans broyage au diamètre de particule
48
de 0,5 mm engendre une augmentation du rendement de 0,847% à 14.89% (Tableau III.1), et si

on exposer les graines de lepidium sativum à la micro-onde nous n'avons pas obtenu de résultat
important, et par rapport aux graines sans broyage et sans exposition à la micro-onde, nous
remarquons une diminution sur le rendement. L’allure des cinétiques d’extraction est également
dépendante de la taille des particules et de la nature de prétraitement (figures III.5).
Pour améliorer la cinétique et le rendement d’extraction, le plus petit diamètre des

particules semblerait souhaitable. Cependant, le tassement du lit de particules engendre
l’apparition de passages préférentiels du fluide supercritique, ce qui a pour effet de diminuer le
rendement d’extraction. Ainsi, le diamètre des particules à traiter est un critère à optimiser
(Reverchon et Marrone, 2001) [47]. La teneur en eau de la matrice solide est également un
facteur à contrôler (King, 2002). L’eau contenue dans la matrice peut jouer un rôle de barrière
diffusionnelle, ce qui engendre une diminution du rendement d’extraction. La présence d’eau
peut également provoquer des réactions d’ionisation et d’hydrolyse (Pereira et Meireles, 2010)
[48], altérer la stabilité oxydative (Leeke et al, 2002) [49] et engendrer la formation de mousses
(Pereira et al, 2003) [50]. Certains auteurs ont recours à un séchage des graines avant extraction
(Molero Gómez et al, 1996) [51]. Cette opération implique de soumettre les graines à un
traitement thermique, ce qui peut engendrer une altération des huiles thermosensibles.
III.4 Caractérisation des huiles essentielles extraites

III.4.1 Caractéristiques organoleptiques
L’analyse sensorielle est une source d’information essentielle qui, reflète les
expectatives et les tendances des consommateurs. L’analyse a été effectuée en observant et en
inhalant directement l’huile essentielle. L’évaluation des propriétés organoleptiques constitue
généralement une partie des études visant à analyser les facteurs qui affectent la qualité de
l’huile essentielle. La couleur d’huile essentielle est un paramètre très important pour certaines
applications, en la déterminer directement par les yeux.
Les caractéristiques organoleptiques de L'huile essentielle que nous avons obtenue sont
résumées dans (le tableau III.6), les huiles essentielles issues de la méthode d’hydrodistillation
et extraction par solvant (soxhlet) ayant un aspect liquide mobile par contre l’huile obtenue par
CO2 supercritique à partir du lepidium sativum possèdent un aspect liquide huileux. La (figure
III.6) mise en évidence l’influence de la technique d’extraction sur la couleur d’huile, du
jaunâtre foncé enregistrée pour l’huile extraite par CO2 supercritique au couleur Marron foncé
49
qui caractérise les huiles obtenues par hydrodistillation, et la couleur Marron et Jaune clair qui
caractérise les huiles obtenues par extraction par solvant (soxhlet).
En revanche, la différence dans l’odeur des huiles extraites a été remarquée aussi en
fonction de la technique d’extraction.
On note que nos huile essentielle ayant des caractéristiques organoleptiques du même
ordre à des propriétés en accord et comparables avec ceux donnés par la littérature
Tableau III-6 Caractéristiques organoleptiques de l’huile essentielle de lepidium sativum extraite
Technique CO2-SC HD soxhlet

hexane éthanol
La présente Aspect Liquide huileux liquide Liquide Liquide
étude mobile mobile
Caractères organoleptiques
Odeur Piquante Piquante Piquante Piquante

Couleur jaunâtre foncé Marron Jaune Marron
foncé clair
Diwakar.,2009 Aspect - - - -
[46] Odeur une odeur - - -
typique d'huile
de moutarde
Couleur jaunâtre foncé - - -
Figure III-6 Huile essentielle du lepidium sativum extraite par HD, CO2-SC et soxhlet.
50
III.4.2 Propriétés physico-chimiques

III.4.2.1 Densité relative
La densité relative constitue un critère très important pour évaluer la qualité d’une huile
essentielle dans différance domaine de la vie (cosmétique, pharmacie, agroalimentaire, etc.…).
Elle peut facilement donner un aperçu sur la naturalité des produits ainsi que les tentatives de
fraudes et d’altération.
A l’aide d’une balance électronique de précision 10-4, et une micropipette de capacité

1ml. On prend une quantité de 0.2 ml d'huile essentielle et on la pèse afin d'obtenir son poids
exact. Les valeurs obtenues des densités de nos huiles essentielles sont comparables aux valeurs
des normes (tableau III.7), d’après ces résultats on constate que le HE extraites par CO2
supercritique est plus denses que celles obtenues par solvant (soxhlet) peut-être en raison de la
présence de traces de solvant.
Tableau III-7 Valeur de densité de l’huile extraite
Densité relative d20

Technique CO2-SC soxhlet
n-hexane éthanol
La présente étude 0.8710 0.8510 0.8565
Diwakar, 2009 0.9100 - -
III.4.2.2 Indice de réfraction

L’indice de réfraction est un paramètre d’identification qualitative et une manière de
vérifier le degré de pureté des huiles essentielles (Diwakar.,2009) [46]. Chaque substance a son
indice de réfraction spécifique. Plus l’indice de réfraction d’un produit est près de la valeur
attendue, plus sa pureté est grande. Notre indice est très proche à celui déterminé par Diwakar.,
2009 [46], ce qui témoigne la haute pureté de notre huile.
51
Tableau III-8 Valeurs d’indices de réfraction de huiles essentielles extraites
Indice de réfraction I20

Technique CO2-SC soxhlet HD
n-hexane éthanol
La présente 1.4756 1.4497 1.4706 1.4786
étude
Diwakar.,2009 1.4700 - - -
[46]
III.4.2.3 La mesure de pH
Notre huile essentielle à un pH acide de l’ordre entre 4 et 5 selon la couleur de papier pH,
cette valeur est acceptable dont la majorité des huiles essentielles qui présentent un caractère
acide. Il convient de souligner que le pH joue un rôle déterminant au cours des réactions
chimiques et biochimiques et peut influencer les propriétés stabilisatrices d'une huile essentielle
(effets antioxydant et antimicrobien). Par conséquent, ce résultat peut amener à un bon caractère
stabilisateur contre les micro-organismes ; ce qui permettra à ces huiles de jouer le rôle de
conservateurs dans les produits alimentaires.
III.5 Teneur en polyphénols totaux(PPT)

Afin de caractériser l’extrait préparé à partir des graines de Lepidium sativum, la
quantification des composés phénoliques a été faite en fonction d’une courbe d’étalonnage
(figure III-7) linéaire (y=ax+b) réalisé par une solution étalon (l’acide gallique) à différentes
concentrations.
La teneur en polyphénols totaux des différents extraits a été effectuée selon la méthode
utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu.La courbe montre une linéarité de l’absorbance en
fonction des concentrations.
D’après cette figure on constate que le nuage des points est très proche à la droite
d’équation (y=ax) qui convient à la loi de Beer-Lambert avec un coefficient de détermination
R2=0.9986 ce qui indique la vraisemblance de nos résultats expérimentaux.
52
courbe d'etalonage
0,7
y = 8,5552x
0,6 R² = 0,9986
0,5
Absorbance (nm)
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08
Concentration (mg/l)
Figure III-7 courbe d’étalonnage de l’acide gallique
La quantité des polyphénols correspondante à l’extrait étudié a été rapportée en

milligramme équivalent d’acide gallique par milligramme d’extrait.
Tableau III-9 Teneur en phénols totaux dans l’extrait méthanolique
Echantillon dosée Teneurs en phénols totaux

(mg d’acide gallique/mg extrait)
L’extrait méthanolique de Lepidium sativum 3.3837
Le résultat obtenu (tableau III-9) indique que la quantité des composés phénoliques est
3.3837 mg d’acide gallique/mg d’extrait. La teneur en polyphénols est relativement grande dans
notre extrait.
Le résultat que nous avons obtenus est très proche à cet obtenu par ( Yadav et al, (2011))
[52] où ils ont trouvé un teneur égale à 3,46 mg GAE/mg d’extrait.
Les travaux conduits par Jency Malara [53] et al, (2014) et Iqbal Hussain et al, (2011)
[54] confirment nos résultats en indiquant que l’extrait de la plante Lepidium sativum est riche
en polyphénols totaux.
53
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[55] Fahn, 1988.
57
CONCLUSION GÉNÉRALE
CONCLUSION GENERALE
IV. CONCLUSION GENERALE
Cette étude concerne l’extraction de l’huile essentielle de l’espèce Lepidium sativum. Par
trois techniques : hydrodistillation extraction par solvant et par CO2 supercritique. Ce travail
s’est initialement fixé comme objectif dans un premier temps la réalisation pratique de la
technique choisi et l’effet de prétraitement (la granulométrie, l’exposition à la micro-onde) sur
le rendement d’extraction de l’huile et la caractérisation physico-chimique de l’huile extraite.
La lecture dans les résultats obtenus montre que le processus d’extraction a été réalisé avec
succès dans tous les essais choisis dans notre étude. L’huile essentielle a été obtenue au
laboratoire par les méthodes d'extraction suivant :
1- hydrodistillation avec un appareil de type Clévenger à partir d’une masse végétale de l’ordre
de 40 g ;
2- extraction par solvant avec un appareil de type Soxhl à partir d'une masse végétale de l’ordre
de 30 g en utilisant deux solvants (n-hexane et l’éthanol) ;
3- au moyen d’un pilote d’extraction par CO2 supercritique à partir d'une masse végétale de
l’ordre de 200 g.
L’optimisation des conditions opératoires (prétraitement) d’extraction a permis de mettre en

évidence les résultats suivants
1- extraction par solvant :
 n-hexane : Un maximum de rendement est de l’ordre de 23.17 % est enregistré pour des
diamètres de particules de 0.5 mm, par contre la valeur minimale du rendement est de
22.89 % a été obtenu pour des diamètres de particules de 0.71 mm ;
 éthanol : Un maximum de rendement est de l’ordre de 26.77 % est enregistré pour des
diamètres de particules de 0.5 mm, par contre la valeur minimale du rendement de
26.03% a été obtenu pour des diamètres de particules de 0.71 mm.
2- CO2 supercritique : Un maximum de rendement est de l’ordre de 14.89% est enregistré pour
des diamètres de particules de 0.5 mm, par contre la valeur minimale du rendement est de
0.526% a été obtenu pour les graines sans broyage avec l’exposition des graines à la micro-
onde.
58
CONCLUSION GENERALE
Plusieurs expériences de caractérisation de l’huile extraite ont été effectuées pour la

détermination de quelques paramètres indiquant les propriétés organoleptiques et chimiques
dans un premier temps et une analyse par UV-visible pour savoir l’aspect qualitatif de l’huile
dans un deuxième temps.
Les caractéristiques organoleptiques (aspect, odeur, couleur) de notre huile présentent

un aspect liquide, de couler jaunâtre foncé, l’odeur dégagée est piquante, mais comme ces
propriétés ne donnent que des informations très limités sur notre huile il est nécessaire de faire
appel à d’autres techniques de caractérisation plus précises à savoir : l’indice de réfraction, le
pH et la densité.
Le constat global dans les résultats traduits la qualité de notre huile en termes de pureté
avec un indice de réfraction de 1,47 en moyen compatible avec les huiles de haute pureté, et
une densité relative de 0.86 en moyen et un pH acide que peut influencer les propriétés
stabilisatrices d'une huile essentielle. La quantité des composés phénoliques est 3.3837 mg
d’acide gallique/mg d’extrait. La teneur en polyphénols est relativement grande dans notre
extrait.
59
ANNEXE
ANNEXE
V. ANNEXE
RESULTATS DE LA COURBE D’ETALONNAGE

C (mg/l) abs
0 0
0.01 0.0919
0.02 0.1843
0.03 0.2603
0.04 0.3528
0.05 0.4261
0.06 0.5107
0.07 0.5900
Absorbance du blanc : 0.03

Echantillon
Avant l’extraction Après l’extraction
Schéma de pilote d’extraction par CO2 supercritique
60
VI. Résumé
Les plantes aromatiques et médicinales représentent une source inépuisable de remèdes

traditionnels et efficaces grâce à leurs différents principes actifs notamment les huiles
essentielles. Il existe plusieurs procédés pour extraire ces huiles essentielles, mais le choix de
la méthode et le prétraitement reste pertinent surtout par rapport à la qualité et le rendement de
l’huile extraite. La présente étude concernant l’extraction de l’huile essentielle d’espèce
végétale Lepidium sativum et l’étude de l'effet du prétraitement et les différentes méthodes
d'extraction sur le rendement et les propriétés physico-chimiques de l'huile de cresson. Dans
cette étude, nous nous sommes appuyés sur deux paramètres (diamètre de particules et
l’exposition à la micro-onde), et sur trois méthodes d'extraction l’hydrodistillation, l’extraction
par CO2 supercritique et l’extraction par solvant (soxhlet) avec deux solvants n-hexane et
l’éthanol. Le plus petit diamètre donne le plus grand rendement, pour toutes les méthodes
d’extraction.
Mots clés : Extraction, Huiles essentielles, Plante aromatique
61
Abstract
Aromatic and medicinal plants represent an inexhaustible source of traditional and

effective remedies thanks to their different active ingredients, especially essential oils. There
are several processes for extracting these essential oils, but the choice of method and pre-
treatment remains relevant especially in relation to the quality and yield of the oil extracted.
The present study concerning the extraction of the essential oil from the plant species Lepidium
sativum and the study of the effect of the pre-treatment and the different extraction methods on
the yield and the physicochemical properties of watercress oil . In this study, we relied on two
parameters (particle diameter and microwave exposure), and on three extraction methods:
hydrodistillation, supercritical CO2 extraction and solvent extraction (soxhlet) with two
solvents n-hexane and ethanol. The smallest diameter gives the highest yield for all methods of
extraction.
Keywords: Extraction, Essential oils, Aromatic plant.
62
‫الملخص‬
‫مصدرا ال ينفد للعالجات التقليدية والفعالة بفضل مكوناتها النشطة المختلفة‪،‬‬
‫ً‬ ‫تمثل النباتات العطرية والطبية‬
‫وخاصة الزيوت األساسية‪ .‬هناك العديد من العمليات الستخراج هذه الزيوت األساسية‪ ،‬ولكن يبقى اختيار الطريقة والمعالجة‬
‫المسبقة يرتبط بشكل أساسي بجودة ومردودية الزيت المستخرج‪ .‬تتعلق الدراسة الحالية باستخراج الزيت العطري لنوع‬
‫نباتي حب الرشاد (‪ )Lepidium sativum‬ودراسة تأثير المعالجة المسبقة وطرق االستخراج المختلفة على المردود‬
‫والخصائص الفيزيائية والكيميائية لزيت حب الرشاد‪ .‬في هذه الدراسة‪ ،‬اعتمدنا على معاملين وهما (قطر الجسيمات‬
‫والتعرض للميكروويف)‪ ،‬وعلى ثالث طرق لالستخراج‪ :‬التقطير المائي‪ ،‬واستخراج ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج‪،‬‬
‫واالستخراج بالمذيبات )‪ )soxhlet‬مع استعمال اثنين من المذيبات ‪ n-‬الهكسان واإليثانول‪ .‬قطر الجسيمات الصغير يعطينا‬
‫أكبر مردودية في جميع طرق االستخالص التي قمنا بها‬
‫الكلمات المفتاحية‪ :‬اإلستخالص‪ ,‬الزيت األساسي‪ ,‬نباتات عطرية‪.‬‬
‫‪63‬‬

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

DÉPARTEMENT DE GÉNIE DES PROCÉDÉS

Extraction de l’huile essentielle de Lepidium Sativum par plusieurs

Présenté par : Encadreur : Prof. ZERMANE Ahmed

BASSAID OULHADJ Redouane

Je remercie sincèrement mon encadreur Prof. Ahmed ZERMANE, Professeur à

Je tiens à remercier Mr le Doyen de la Faculté de Génie des Procédés de l’Université

J’exprime mes vifs remerciements aux membres du jury de soutenance d’avoir

Je n’oublie pas de remercier sincèrement Dr. O.LARKECHE, et son doctorant M-

A mes frères et ma sœur

A mes amis et mes collègues de la promotion

A toute personne qui me connais

Liste des tableaux………………………………………………………………………………… III

Liste des abréviations…………………………………………………………………………….. III

CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

I.1 Introduction ........................................................................................................................ 4

CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES

II.1 Introduction ...................................................................................................................... 30

III.1 Introduction ...................................................................................................................... 43

Figure I-1 Structure de l'unité isoprénique. 9

Figure I-2 Diversité des structures de sécrétion des huiles essentielles. 12

Figure I-4 les graines de Lepidium sativum 15

Figure I-5 Montage de l'hydrodistillation. 22

Figure I-6 Schéma du mécanisme d’extraction des HE par hydrodistillation. 23

Figure I-7 Montage de l'entraînement à la vapeur d'eau. 24

Figure I-8 Les étapes de l’extraction des huiles essentielles. 25

Figure I-9 l'interaction onde – matière. 26

Figure I-10 Montage d'extraction par micro-ondes. 26

Figure I-11 Appareil de soxhlet 28

Figure I-12 Schéma de la technique d’extraction par le CO2 supercritique 29

Figure II-1 L’échantillon avant et après broyage 31

Figure II-2 Tamiseur vibratoire 31

Figure II-3 Analyseur d’humidité 32

Figure II-4 Montage d’hydrodistillation manipulé (Clevenger) 33

Figure II-5 Introduction de la matière sèche dans la cartouche 34

Figure II-6 Montage d’extraction par solvant manipulé « soxhlet ». 34

Figure II-9 Extracteur 37

Figure II-10 Séparateurs 37

Figure II-11 Papier pH Figure II-12 pH mètre 41

Figure II-13 Matériel du dosage de polyphénols. 42

Figure III-5 Rendements d’extraction de l’huile par CO2 supercritique globale 48

Figure III-7 courbe d’étalonnage de l’acide gallique 53

Tableau I-2 Noms communs de Lepidium sativum (Friedel, 1904) ............................................... 15

Tableau II-1 caractéristiques de l’extracteur ................................................................................. 37

Tableau II-2 caractéristiques des deux séparateurs......................................................................... 37

Tableau III-1 rendement massique en huile essentielle extraite ..................................................... 43

Tableau III-6 Caractéristiques organoleptiques del’huile essentielle de lepidium sativum extraite

Tableau III-7 Valeur de densité d’huile essentielle extraite .......................................................... 51

Tableau III-9 Teneur en phénols totaux dans l’extrait méthanolique ............................................. 53

Pv : poids du matériel végétal sec ;

P : poids des graines utilisées ;

PFv : le poids du flacon vide ;

PFp : le poids du flacon plein ;

d20 : Densité à la température 20°C ;

d𝜃 : Densité à la température de mesure ;

N20 : indice de réfraction à 20°C ;

Nt : indice de réfraction à la température ambiante ou de mesure ;

T : température ambiante ou de mesure ;

CO2-SC: CO2 supercritique;

EAG/g : Equivalent d’acide gallique par gramme.

Actuellement, les plantes aromatiques possèdent un atout considérable grâce à la

Il existe un grand nombre d’huiles essentielles connues dans le monde et plusieurs