LAST Avec Modélisation de L'hydrodistillation Version Modifiée Last - 031004

DEDICACE
À ma famille ;
A mes parents ;
A mon fils ;
i
REMERCIEMENTS
Nombreuses sont les personnes que j’aimerais remercier pour m’avoir aidé et soutenues pendant
la période de réalisation de ce travail.
A DIEU tout puissant qui me donne la vie et tout en ce monde, à qui j’implore par la
même occasion sa miséricorde dans ma vie et celle de mes proches.
Au Pr. Marie Joseph NIDA NTAMAK Doyen de la faculté de science pour m’avoir
permis d’effectuer notre formation au sein de son établissement.
A Pr. Marie Annie ETOH Chef de département de chimie de la faculté des sciences de
l’université de Douala
Je tiens à remercier mon directeur de mémoire, le Docteur KENMOGNE Sidonie
Béatrice épouse TAVEA pour m’avoir donné l’opportunité de réaliser ce travail au sein de son
équipe, son soutien et sa tolérance légendaire, pour sa patience et sa présence, sans toutefois
manquer de saluer son esprit maternel.
Je tiens également à remercier le professeur WANSI Jean Duplex pour son soutien, sa
confiance, sa disponibilité et pour m’avoir permis et encourager à travailler dans le laboratoire
de chimie de l’université de Douala
Un merci immense au Docteur NGUIKWIE Sylvie pour sa présence, ses inspirations,
toute l’éducation, les connaissances et l’amour maternelle qu’elle m’a transmise durant presque
tout mon parcours universitaire.
Les Docteurs TOME, FEUMO et TABEKOUENG George pour m’avoir aidé et
orienté tout au long de ce travail jusqu’à son acheminement.
Un merci particulier au Docteur TAMSA Antoine pour avoir toujours été là pour moi
depuis le début de ce travail.
Un merci éternel au Docteur EWANE Jean Christian qui a toujours cru en moi, pour
son soutien immense, ses conseils, pour sa rigueur et surtout toute sa disponibilité
Je remercie Mr DZUDJO HERMMAN et l’ingénieur TIMMA Grégoire pour leur
présence, leur patience, leur soutien, leur aide indéfectible et toute l’amitié qu’ils portent à mon
égard
Merci à tous mes amis, à tous les enseignants de l’institut universitaire catholique saint
Jérôme de douala, et ceux du département de chimie et biochimie de l’université de Douala
Merci aux membres du jury pour l’honneur qui est fait en acceptant de juger ce travail.
ii
TABLE DES MATIERES
DEDICACE................................................................................................................................ i
REMERCIEMENTS ................................................................................................................ ii
TABLE DES MATIERES ...................................................................................................... iii
LISTE DES TABLEAUX ....................................................................................................... vi
LISTE DES FIGURES .......................................................................................................... viii
ABREVIATIONS ET SYMBOLES ...................................................................................... xi
RESUME ................................................................................................................................ xiii
ABSTRACT ............................................................................................................................ xv
INTRODUCTION .................................................................................................................... 1
I. 1. Généralités sur les huiles essentielles ....................................................................... 4

I. 1. 1. Cymbopogon citratus (étude botanique) ........................................................... 4
a. Description botanique ............................................................................................ 5
b. Taxonomie, noms communs et vernaculaires ...................................................... 5
c. Propriétés thérapeutiques ..................................................................................... 5
I. 1. 2. Tymus vulgaris (étude botanique) ..................................................................... 7
c. Propriétés thérapeutiques ..................................................................................... 8
I. 1. 3. Syzygium aromaticum ........................................................................................ 8
a. Propriétés thérapeutiques ................................................................................... 10
I. 1. 4. Huiles essentielles et Méthodes d’extraction ................................................. 11
I. 1. 4. 1. Méthodes traditionnelles d’extraction des huiles essentielles .............. 12
I. 1. 4. 2. Méthodes innovantes d’extraction des huiles essentielles .................... 14
I. 1. 4. 3. Autres méthodes d’extraction ................................................................. 15
I. 1. 5. Modélisation de l’extraction des huiles essentielles ...................................... 16
I. 1. 5. 1. Choix du modèle ....................................................................................... 16
I. 1. 5. 2. Modèle de Mafarat et Béliard ................................................................. 17
I. 1. 5. 3. Modèle de Sovová pour l’hydrodistillation des huile essentielles ........ 19
I. 1. 5. 4. Modèle cinétique du pseudo-second ordre ............................................ 23
iii
I. 2. Généralités sur les peintures .................................................................................. 24
I. 2. 1. Classification des peintures............................................................................. 24
I. 2. 2. Matières premières et procédés ...................................................................... 25
I. 2. 3. Conservation en boite des peintures à eau : utilisation des biocides........... 26
I. 2. 3. 1. Efficacité des biocides .............................................................................. 27
I. 2. 4. Microorganismes impliqués dans la dégradation des peintures ..................... 29
I. 2. 4. 1. Candida albicans ...................................................................................... 29
I. 2. 4. 2. Escherichia coli......................................................................................... 30
I. 2. 5. 1. Notion de formulation.............................................................................. 31
I. 2. 5. 2. Caractéristiques des peintures a eau (facteurs de performance) ........ 32
II. 1. Matériels ............................................................................................................... 38
II. 1. 1. Matériel végétal .................................................................................................. 38
II. 1. 2. Matières minérales ............................................................................................. 38
II. 1. 3. Matériel de laboratoire, instruments et matériels microbiologique .............. 38
II. 1. 4. Solvants et réactifs ............................................................................................. 39
II. 2. Méthode ...................................................................................................................... 39
II. 2. 1. Extraction des huiles essentielles et formulation d’un biocide ...................... 39
II. 2. 1. 1. Calcul du rendement .................................................................................. 39
II. 2. 1. 2. Cinétique d’extraction ............................................................................... 39
II. 2. 1. 3. Modélisation de l’hydrodistillation ..................................................... 40
II. 2. 1. 4. Formulation d’un biocide .......................................................................... 40
II. 2. 2. Préparation de la peinture ................................................................................ 41
II. 2. 2. 1. Caractérisation des ingrédients de formulation ...................................... 41
II. 2. 2. 1. 2. Caractérisation de la charge (kaolin) .................................................. 43
II. 2. 2. 2. Réalisation de la formulation de base de la peinture .............................. 49
II. 2. 2. 2. Modélisation de la formulation du biocide et de la formulation du
produit de base ............................................................................................................ 50
II. 2. 2. 3. Optimisation des formulations .................................................................. 53
II. 2. 2. 4. Caractérisation de la peinture................................................................... 53
III. 1. Extraction des huiles essentielles et formulation d’un biocide ....................... 56
III. 1. 1. Etude comparée des rendements d’extraction .......................................... 56
III. 1. 2. Cinétique d’extraction ................................................................................. 57
III. 1. 3. Modélisation de l’extraction des Huiles essentielles par hydrodistillation . 61
III. 1. 3. 1. Application du modèle.............................................................................. 61
III. 1. 4. Modélisation et optimisation de la formulation du biocide .......................... 64
iv
III. 1. 5. Optimisation de la formule du biocide ........................................................... 70
III. 2. Préparation de la peinture ...................................................................................... 71
III. 2. 1. Caractérisation de la charge (kaolin) ............................................................. 71
III. 2. 1. 1. Distribution granulométrique ................................................................. 71
III. 2. 1. 2. Limites d’ATTERBERG .......................................................................... 73
III. 2. 1. 3. Teneur en eau naturel et bleu de méthylène .......................................... 73
III. 2. 2. Modélisation de la formulation de base de la peinture ................................. 73
III. 2. 3. Optimisation de la formulation de base de la peinture ................................. 78
III. 2. 4. Caractérisation de la peinture formulée ........................................................ 78
CONCLUSION ET PERSPECTIVES ................................................................................. 80
REFERENCES ....................................................................................................................... 82
ANNEXES ............................................................................................................................................ 88
v
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1: Composition moléculaire de Cymbopogon citratus ........................................... 6
Tableau 2: Extrait de la norme ISO 4720 se référant au giroflier ....................................... 9
Tableau 3: Composition chimique d'échantillons d'huile essentielle de clous de girofle

provenant de Madagascar (39 échantillons) et d'Indonésie (6 échantillons) .................... 10
Tableau 4: Microorganismes entravant la conservation des peintures ............................. 28
Tableau 5: Domaine d'application du produit en fonction de la concentration

pigmentaire volumique .......................................................................................................... 35
Tableau 6: Performances techniques attendues d'une peinture ........................................ 36
Tableau 7: Matériel végétal ................................................................................................... 38
Tableau 8: Matériel minéral.................................................................................................. 38
Tableau 9: Souches microbiennes et milieux de culture associés ....................................... 38
Tableau 10: Solvants et réactifs utilisés ................................................................................ 39
Tableau 11: classification des matériaux en fonction de l'indice de plasticité .................. 47
Tableau 12: Caractéristiques des sols liés à l'absorbance du bleu de méthylène ............. 48
Tableau 13: Exemple de formulation pour peinture à eau ................................................. 49
Tableau 14: Paramètres des modèles d'extractions d'huiles essentielles de S.aromaticum;

T.vulgaris et C.citratus ............................................................................................................ 63
Tableau 15: matrice des variables codées, ........................................................................... 64
Tableau 17: Coefficients de régression estimés pour CMI 1 liée au C. albicans et CMI 2
liée aux E. colies des modèles................................................. Error! Bookmark not defined.
Tableau 18: Critères de validation des différents modèles mathématiques ..................... 66
vi
Tableau 19: Equations polynomiaux de régression des modèles relatifs à la CMI1 et à la
CMI2 ........................................................................................................................................ 66
Tableau 20: Composition Optimale ...................................................................................... 70
Tableau 21:Réponses prévues & désirabilité composite des CMI ..................................... 70
Tableau 22: Composition du matériel minéral .................................................................... 72
Tableau 23: propriétés physicochimiques du matériel minéral ......................................... 73
Tableau 24 : Teneur en eau et en bleu de méthylène de notre kaolin ............................... 73
Tableau 25:Caractéristiques des facteurs ............................ Error! Bookmark not defined.
Tableau 26: Caractéristiques des facteurs ........................................................................... 74
Tableau 27: Matrice des variables codées, des valeurs réelles et des réponses ................ 74
Tableau 28: Coefficients estimés du modèle pour les cas de la perte en eau et de l'opacité
.................................................................................................................................................. 75
Tableau 29: Equations polynomiaux de régression des modèles relatifs à la perte en eau
et à l'opacité ............................................................................................................................ 76
Tableau 30: Critères de validation du modèle ..................................................................... 76
Tableau 31: réponses prévues et désirabilités composites pour la perte en eau et l’opacité
.................................................................................................................................................. 78
vii
LISTE DES FIGURES
Figure 1: Cymopogon ciratus .................................................................................................. 4
Figure 2:le Thymol ................................................................................................................... 8
Figure 3: Eugénol ................................................................................................................... 10
Figure 4:Extraction d’huile essentielle par hydrodistillation. ........................................... 12
Figure 5: Entrainement à la vapeur ..................................................................................... 13
Figure 6: Extraction à froid des agrumes. ........................................................................... 13
Figure 7: Extraction par soxhlet ........................................................................................... 14
Figure 8:Extraction aux ultrasons ........................................................................................ 15
Figure 9: Hydrodistillation assistée par micro-ondes microonde ...................................... 15
Figure 10: Schéma de deux types de particules traitées: (a)particules sphérique avec le
cœur de cellule intacte entouré par les cellules cassées; (b) particule plate où les huile
essentielles se présentent dans la surface des trichomes glandulaires ............................... 19
Figure 11:Procédé de fabrication des peintures .................................................................. 25
Figure 12: Morphologie de Candida et de C. albicans. L : blastospores et blastospores

bourgeonnantes, B : amas de blastospores, F : filaments mycéliens, C : chlamydospores
caractéristiques de C. albicans. D’après Segretain et al. . .................................................. 29
Figure 13:Reproduction sexuée chez C.albicans impliquant obligatoirement deux étapes,

l'homozygotie du locus MTL et le switch des cellules white en opaque. D’après Heitman
.................................................................................................................................................. 30
Figure 14: Bactérie Escherichia coli (reflexions.uliege.be ; 2021) ..................................... 31
Figure 15: Différents types de séchage en fonction du liant utilisé ... Error! Bookmark not
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Figure 16:Schéma des étapes de la formulation .................................................................. 41
viii
Figure 17: Etat des sols en fonction de la teneur en eau ..................................................... 45
Figure 18: Etapes de fabrication des peintures à eau ......................................................... 49
Figure 19: Evolution du rendement d'huile essentielle de Thym en fonction du temps (a)
et histogramme de la variation instantanée du volume d'huile essentiel extrait (b). ....... 60
Figure 20: Evolution du rendement de l'huile essentielle de Citronnelle en fonction du

temps (a) et histogramme de la variation instantanée du volume d’huile essentielle
extrait (b). ................................................................................................................................ 60
Figure 21: Evolution du rendement de l'huile essentielle de clou de girofle en fonction du

temps (a) et histogramme de la variation instantanée du volume d’huile essentielle
extrait (b). ................................................................................................................................ 60
Figure 22: modèle de sovova appliqué à l'extraction de S.aromaticum ............................ 61
Figure 23: modèle de sovova appliqué à l'extraction de T.vulgaris................................... 62
Figure 24: modèle de sovova appliqué à l'extraction de C.citratus ................................... 62
Figure 25: Contribution des effets sur la CMI 2 sur E.coli ................................................. 68
Figure 26: Contribution des effets sur la CMI 1 sur Candida albicans ............................ 68
Figure 27: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale d’inhibition

pour E.coli ou Y2 (en 2D à gauche et en 3D à droite) ......................................................... 69
Figure 28: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale inhibitrice

pour Candida albicans ou Y1 (en 2D à gauche et en 3D à droite) ..................................... 69
Figure 29: Courbes d'optimisation des variables dans l'expression de la CMI (Y1 et Y2)
.................................................................................................................................................. 71
Figure 31: Courbe de distribution granulométrique de notre matériel minéral (%

tamisat=f (Diamètre des grains) ............................................ Error! Bookmark not defined.
Figure 32: Diagramme Pareto des effets normalisés associé à la perte en eau ................. 77
Figure 33: Diagramme Pareto des effets normalisés associé à l’opacité ........................... 77
ix
Figure 34: Composition optimale de la formulation de base de la peinture .............. Error!
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x
ABREVIATIONS ET SYMBOLES
A1 : Facteur d’exactitude 1
A2 : Facteur d’exactitude 2
AADM : Analyse absolue de la déviation moyenne
Abs : Absorbance
AFNOR : Agence française de normalisation
Bf : Facteur de biais
C. citratus : Cymbopogon citratus
Cexp : concentration expérimentale
Cimencam : Cimenteries du Cameroun
CMF : Concentration minimale fongicide
CMI : Concentration minimale inhibitrice
CMI1 : Concentration minimale inhibitrice pour Candida albicans
CMI2 : Concentration minimale inhibitrice pour E.coli
Coeff : Coefficient
COV : Composés organiques volatils
CPV : Concentration pigmentaire volumique
CPVC : Concentration pigmentaire volumique critique
Cthéo : Concentration théorique
d : Densité
D eff : coefficient de diffusion effective
D : Diamètre de la particule en cm
D : Diamètre des grains encore en suspension
ddl : Dégré de liberté
E. coli : Escherichia coli
E1-E9: Echantillons 1 à 9
FCFA : Franc de la communauté française de l’Afrique
H : Profondeur de la chute des grains
HE : Huile essentielle
𝐼𝑃 : Indice de plasticité
kv : coefficient de partage liquide-vapeur
kw : coefficient de partage liquide-cellules cassées
𝑀ℎ : Masse de la matière humide
xi
𝑀𝑠 : Masse de la matière sèche
M0 : Quantité de la matière sèche utilisée pour l’extraction exprimée en gramme (g)
M1 : Quantité d’huile extraite exprimée en gramme (g)
P : Poids du sol sec dans la suspension
PE : Teneur en eau perdue
qp : concentration moyenne d’HE dans la plante à un temps ‘t’.
r : Densité de la suspension
R(%) : Rendement en huile essentielle
RD Congo : république démocratique du Congo
𝑅 2 : Coefficient de détermination
t : Temps
𝑇𝐸(%) : Teneur en eau
𝑇𝑖𝑂2 : Dioxyde de titane
UFC/ml : Unité formant une colonie par millilitre
VBS : Teneur en bleu de méthylène
VBS : Teneur en bleu de méthylène
x : distance le long de la direction de diffusion.
x s : concentration massique d’huile restant dans l’hydrolat, g (huile)/ kg (eau)
X u : concentration massique d’huile essentielle non traitée, g (huile)/kg (matière sèche)
X v : concentration massique d’huile dans la phase vapeur, g (huile)/ kg (vapeur)
x w : concentration massique d’huile dans l’eau bouillante, g (huile)/ kg (matières végétales)
η : Viscosité dynamique
ρliant : Masse volumique du liant
ρpig : Masse volumique du pigment
Ф : Diamètre de la particule
γs : Poids volumique de la particule en gr.cm-3
γs : Poids volumique des grains solides
γw : Poids volumique du liquide (l’eau) gr.cm-3
γw : Poids volumique de l’eau
𝜑𝑒 : Masse volumique d’eau (g/mL).
𝜑𝑚 : Masse volumique du mélange (g/mL).
𝜔𝑙 : Limite de liquidité
𝜔𝑝 : Limite de plasticité
xii
RESUME
Le présent travail porte sur l’optimisation des propriétés antimicrobiennes de trois

huiles essentielles mises en commun (Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus
vulgaris) et leur application dans la fabrication des peintures fabriquées à partir du Kaolin
camerounais de la ville de Bafoussam. Pour ce faire, nous avons utilisé des techniques de
modélisations mathématiques pour la formulation du composé biocide (fait à partir de trois
huiles essentielles) et d’optimisation afin d’obtenir les paramètres optimums à prendre en
compte lors de la synthèse de nos différents produits. Une étude de l’extraction des huiles
essentielles (Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus vulgaris) par
hydrodistillation que nous avons réalisé nous a permis d’observer les trois phases de la diffusion
des particules d’intérêt. Les courbes représentatives de la cinétique d’extractions ont permis
d’observer l’évolution du rendement en fonction du temps avec des valeurs de 4,054% pour le
Syzygium aromaticum, 0,222% pour le Cymbopogon citratus et 0,359% pour le Thymus vulgais.
La modélisation mathématique de l’extraction de nos trois huiles essentielles nous a permis de
retrouver le modèle cinétique (modèle de SOVOVA ) qui ajuste le mieux notre extraction avec
des coefficients de déterminations égales à 97% pour S.aromaticum, 98% pour T.vulgaris et
99% pour C.citratus. Une optimisation de la formulation du biocide issu du mélange des trois
huiles nous a permis d’obtenir une composition optimale égale à 0,52% de S.aromaticum,
0,19% de C.citratus et 0,28 % de T.vulgaris avec obtention d’une CMI égale à 8141,96µL/L.
La formulation de la peinture s’est faite avec comme facteurs principaux la teneur en charge, la
teneur en liant, la teneur en pigment et la teneur en eau ; pour l’obtention d’un film de peinture
qui sèche rapidement (vitesse de séchage=65,1% d’eau en 36h) et avec une opacité élevé
(absorbance =4,662). La modélisation et l’optimisation de cette formulation a permis d’obtenir
les facteurs principaux égales à 25% pour la teneur en charge, 25% pour la teneur en liant, 2%
pour la teneur en pigment blanc et 35% pour la teneur en eau. Ces proportions nous ont données
un film de peinture offrant une perte en eau de 65,1% en 36 heures de séchage à 45°C, une
porosité de 40 %, avec une opacité élevée (absorbance égale à 4,662), une concentration
pigmentaire volumique (CPV) égale à 9,46 ; une (concentration pigmentaire volumique critiqe)
CPVC égale à 5,67 ; une densité de 1,32; un aspect brillant blanc laiteux et une conservation en
boite supérieure à 60 jours au 20 avril 2021. Cette peinture peut être décrite comme un fluide
visqueux homogène, avec un temps d'écoulement de 172 secondes. Avec une telle peinture, les
populations pourront bénéficier des avantages d’une peinture de qualité mais sans les dangers
xiii
liés à la présence des composés toxiques comme isothiazolones, (famille de biocides
fréquemment retrouvée dans notre étude) et du plomb.
Mots clés : huile essentielle, kaolin, modélisation, conservateur, microorganisme,

peinture
xiv
ABSTRACT
This work focuses on optimizing the antimicrobial properties of three pooled essential
oils (Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus and Thymus vulgaris) and applying them in
the manufacture of paints made from Cameroonian Kaolin from the city of Bafoussam. To do
this, we used mathematical modeling techniques for the formulation of the biocidal compound
(made from three essential oils) and optimization in order to obtain the optimum parameters to
be taken into account during the synthesis of our various products. . A study of the extraction
of essential oils (Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus and Thymus vulgaris) by
hydrodistillation that we carried out allowed us to observe the three phases of the diffusion of
the particles of interest. The curves representative of the extraction kinetics made it possible to
observe the change in yield as a function of time with values of 4.054% for Syzygium
aromaticum, 0.222% for Cymbopogon citratus and 0.359% for Thymus vulgais. The
mathematical modeling of the extraction of our three essential oils allowed us to find the kinetic
model (SOVOVA model) which best fits our extraction with coefficients of determinations
equal to 97% for S. aromaticum, 98% for T. vulgaris and 99% for C.citratus. Optimization of
the formulation of the biocide resulting from the mixture of the three oils allowed us to obtain
an optimal composition equal to 0.52% of S. aromaticum, 0.19% of C.citratus and 0.28% of T.
vulgaris with obtaining a MIC equal to 8141.96µL / L. The paint formulation was made with
the main factors being filler content, binder content, pigment content and water content; for
obtaining a paint film that dries quickly (drying speed = 65.1% water in 36 hours) and with high
opacity (absorbance = 4.662). The modeling and optimization of this formulation made it
possible to obtain the main factors equal to 25% for the filler content, 25% for the binder
content, 2% for the white pigment content and 35% for the content of water. These proportions
gave us a paint film offering a water loss of 65.1% in 36 hours of drying at 45 ° C, a porosity
of 40%, with a high opacity (absorbance equal to 4.662), a CPV equal to 9.46; a CPVC equal
to 5.67; a density of 1.32; a milky white glossy appearance and can be kept in a box for more
than 60 days as of April 20, 2021. This paint can be described as a homogeneous viscous fluid,
with a flow time of 172 seconds. With such a paint, populations will be able to benefit from the
advantages of a quality paint but without the dangers associated with the presence of toxic
compounds such as isothiazolones (a family of biocides frequently found in our study) and lead.
Keywords: essential oil, kaolin, modeling, preservative, microorganism, paint
xv
INTRODUCTION GENERALE
0
INTRODUCTION
Les plantes produisent des substances actives permettant de se protéger des insectes,
des maladies ou attaques extérieures dites huiles essentielles. Les huiles essentielles des plantes
ont trouvé leur place en aromathérapie, en pharmacie, en parfumerie, en cosmétique et dans la
conservation des aliments [1].Selon l’AFNOR, elle désigne un produit obtenu à partir d’une
matière première d’origine végétale, après séparation de la phase aqueuse par des procédés
physiques : soit par entraînement à la vapeur d’eau, soit par des procédés mécaniques à partir
de l’épicarpe des plantes contenant des citrals, soit par distillation sèche [2]. Très peu de travaux
sont réalisés sur l’utilisation des huiles essentielles dans les peintures mais ceux qui en font
mention les utilisent dans plusieurs buts notamment de conserver en boite cette dernière, ralentir
le séchage et améliorer la fluidité [3] . Les huiles essentielles ont très longtemps été utilisées
pour leurs propriétés conservatrices ; c’est ainsi que KERDUDO et al (2014) a utilisé les huiles
essentielles dans l’optimisation de la formulation des cosmétiques.
L'intérêt pour l'amélioration des peintures à l'eau a augmenté ces derniers temps en
raison de l'effet toxicologique de certains ingrédients sur la santé humaine, de la législation
environnementale restrictive et de l'épuisement et de l'escalade des prix des matières premières
[4]. 83 % des biocides utilisés en cosmétique, et en peintures sont de la famille des
isothiazolones, (famille de biocides fréquemment retrouvée dans notre étude) et dans 48 % des
cas il s'agit du 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (CMI) ou du 2-methyl-4-isothiazolin-3-
one (MI). Ces composés qui sont actuellement la principale cause de dermatite de contact
allergique aux conservateurs en Europe et aux États-Unis. La prévalence des allergies de contact
liées à la Méthylisothiazolinone est tellement élevée qu’en 2013, le conservateur a été nommé
« allergène de contact de l’année » par la American society of contact dermatitis [5]. Il est donc
important et même urgent de penser à un autre produit de préférence naturel pour permettre la
conservation de nos produits en boite. Plusieurs huiles essentielles sont utilisées pour leurs
propriétés antioxydantes et antimicrobiennes et c’est ainsi que notre choix s’est posée sur les
extrais de Syzygium aromaticum, Thymus vulgaris et Cymbopogon citratus.
Les intrants tels les antimicrobiens pour les peintures sont importés car aucune
entreprise camerounaise ne produit de bactéricides ni de fongicides utilisés pour les produits de
revêtement des surface. Selon le journal « INVESTIR AU CAMEROUN », du 09 aout 2019,
le ministère du commerce informe que 50 produits pourraient bientôt être suspendus
1
d’importation au Cameroun appartenant à des filières telles que la peinture, la métallurgie, la
cimenterie, des emballages industriels, des cosmétiques, de l’agroalimentaire, des huiles
végétales, des dérivés d’huile de palme et l’industrie brassicole. Pourtant la grande partie des
ressources nécessaires pour ces filières sont à ce jour encore importées en très grande quantités
et ceci n’est pas prêt de changer si l’on ne fait rien dans ce sens. Il est donc important de penser
dès maintenant à la production des intrants des différentes filières et en occurrences des produits
de revêtement et d’intensifier la production de ces derniers. C’est dans l’optique d’apporter un
exemple de solution face à l’utilisation des produits potentiellement dangereux pour la santé de
l’homme et l’importation massive des ressources nécessaires à la fabrication des produits de
revêtement que nous a été confié pour le compte de notre initiation à la recherche, le thème :
« extraction et l’optimisation des propriétés antimicrobiennes de Syzygium aromaticum,
Thymus vulgaris et Cybopogon citratus : application dans la fabrication des peintures ». Il s’agit
plus spécifiquement de faire une étude physico-chimique des matières premières d’intérêt (le
kaolin et les huiles essentielles de clou de girofle, citronnelle et Thym), étudier l’extraction par
hydrodistillation des huiles essentielles de Syzygium aromaticum, Thymus vulgaris et
Cybopogon citratus, de formuler un biocide adéquat et optimisé pour la fabrication d’une
peinture à eau et formuler une peinture à eau intégrant ces derniers. Afin d’atteindre chacun de
ces objectifs, nous allons faire une analyse granulométrique et de la composition minéralogique
du kaolin utilisé ; faire une étude de l’extraction des huiles essentielles par hydrodistillation;
faire une étude fonctionnelle de chaque fraction et du biocide qui sera formulé à partir de ces
huiles; faire une analyse du caractère antimicrobien de nos échantillons et enfin formuler et
caractériser une peinture à eau à partir du kaolin et d’un biocide provenant des ressources
locales. Le présent travail sera diviser en trois grandes parties présentant : la première une revue
de littérature, la seconde l’ensemble du matériel et les méthodes utilisées et la troisième partie
les résultats et discussions.
2
REVUE DE LITTÉRATURE
3
I. 1. Généralités sur les huiles essentielles
Environ 35 000 espèces de plantes sont employées dans le monde à des fins
médicinales, ce qui constitue le plus large éventail de biodiversité utilisé par les êtres humains
[6]. Une huile essentielle selon la pharmacopée est un produit de composition complexe
renfermant des principes volatils contenus dans les végétaux[7]. Selon l’AFNOR, elle désigne
un produit obtenu à partir d’une matière première d’origine végétale, après séparation de la
phase aqueuse par des procédés physiques : soit par entraînement à la vapeur d’eau, soit par des
procédés mécaniques à partir de l’épicarpe des plantes contenant des citrals, soit par distillation
sèche[8]. Les phénols possèdent une action anti-infectieuse puissante à large spectre d’action
avec en particulier une activité antibactérienne, antifongique, antivirale, et antiparasitaire. Ils
sont également des stimulants immunitaires, et des antioxydants[9] [10].
Une huile essentielle contient en moyenne soixante-quinze molécules actives. L’huile

essentielle est une « essence distillée »[11] [12].
I. 1. 1. Cymbopogon citratus (étude botanique)

La citronnelle, plante vivace de haute taille, dégage un délicat parfum d’agrumes [13].
Cymbopogon citratus est une herbe aromatique appartenant à la famille des Poaceae
(Graminées), utilisée traditionnellement pour soigner diverses maladies. De nombreuses études
ont montré que cette plante possède des propriétés antimicrobiennes, antifongiques,
antiinflammatoires, anti-oxydantes, anti-cancérigènes, antidiabétiques, cardiovasculaires,
insecticides et antiparasitaires. Les molécules les plus importantes responsables de ses
propriétés thérapeutiques sont : citral, myrcène, limonène, tanins, acétate de nérol, acétate de
néryl, linalool, acétate de géranyl, terpinène-4-ol, β-caryophyllène, géraniol, saponosides,
composés phénoliques, flavonoïdes [14].
Figure 1: Cymopogon ciratus
4
a. Description botanique
Originaire du sud de l’Inde et du Sri Lanka [2], le Cymbopogon citratus (C. citratus),
est une herbe aromatique sans ramification à odeur de citron poussant en touffes denses. Ses
feuilles peuvent atteindre 90 cm de longueur et 1,25 cm de largeur. Elles sont isolées, vert-
claires, fortement parfumées, longues, effilées et réunies en gaine sur une certaine portion de
leurs longueurs. Aussi, le bord des feuilles est hyalins formé de nombreuses petites dents
dirigées vers le sommet de la plante. La partie souterraine du C. citratus est constituée par un
bulbe en rhizome. Bien que cette plante fleurisse rarement, elle possède une hampe florale
pouvant atteindre 60 cm de longueur à nombreuses ramifications terminées par des épis
agglomérés de couleur verdâtre. C. citratus se reproduit par rhizomes [14] et se cultive bien
dans les régions semitropicales et tropicales [15].
b. Taxonomie, noms communs et vernaculaires

Le Cymbopogon. citratus est également appelé Andropogon citratus ex Nees. Il
appartient à la famille des Poaceae qui comprend environ 660 genres et près de 9000 espèces.
Cette plante appartient à la division des Tracheophyta, à la classe des Magnoliopsida, à l’ordre
des Poales, à la famille des Poaceae et au genre Cymbopogon [1, 2,5]. Les noms usuels du C.
citratus sont citronnelle ou herbe citron (Français), lemon grass ou West Indian lemongrass
(Anglais), Pasto limón (Espagnol), Erva-cidreira (Portugais), Westindisches zitrongrasen
(Allemand) [16], Magnérin ou Amagnérin (Côte d’Ivoire), ce kala (Mali), nche awuta ou ahihia
tii (Nigéria).
c. Propriétés thérapeutiques
L’activité antibactérienne de l’huile essentielle des feuilles de C. citratus a été la plus

étudiée. Globalement les Gram positifs sont plus sensibles au C. citratus que les gram négatifs
[31,33]. L’huile essentielle du C. citratus s’est montrée efficace contre Escherichia coli
(89,9%), Klebsiella pneumoniae (85,7%), Morganella morganii et Enterobacter aerogenes
(50%) [39]. Comparé à la tétracycline (30 UI) et à l’érythromycine (15 μg/disque) deux
antibiotiques standards, l’huile essentielle (5μl/disque) était significativement plus active contre
Enterococcus faecalis (CMI : 1 mg/ml), Salmonella typhimurium (CMI : 2,5 mg/ml), Listeria
monocytogenes (CMI : 8,3 mg/ml), et Salmonella dysenteria (CMI : 8,3 mg/ml). Les CMI pour
Salmonella enterica, Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Enterococcus aerogenes,
Pseudomonas aeruginosa, étaient respectivement de 2,1 mg/ml ; 2,5 mg/ml ; 10 mg/ml ; 13,3
mg/ml et > 80 mg/ml. Associé à l’huile essentielle de Cymbopogon giganteus, la combinaison
a exercé un effet antimicrobien synergique contre S. aureus, L. monocytogenes, E. aerogenes
5
et S. typhimurium. Par ailleurs un effet additif a été observé contre E. coli CIP 105182 et S.
dysenteria [40]. Cette huile est plus active que celle de Zingiber cassumuna, Cinnamomum
bejolghota, Mentha arvensis var. piperacens et Ocimum basilicum var. citratum sur les germes
entéropathogènes qui peuvent contaminer et affecter la qualité des aliments [41,42]. Elle inhibe
la croissance de Salmonella enteritidis dans la viande et prolonge sa conservation. In vitro, elle
s’est montrée significativement plus bactéricide qu’Origanum vulgare avec CMI de 3,9 μl/ml
[42]. L’huile (5 μl/disque) exerce une activité bactériostatique sur des enterobacteries, Bacillus
subtilis 1 (12 mm), B. subtilis 2 (13 mm) et S. aureus 3 (15 mm) [31, 33,43]. Cette huile
essentielle, sous forme vaporisée ou combinée à l’air ionisé, est plus active sur Pseudomonas
fluorescens [44]. En solution phosphate saline, elle a une action modérée contre L. innocua, L.
monocytogenes, L. aureus Tox A et B et S. aureus [45]. In vivo, C. citratus (0,5 ml/jour) est
bactéricide en milieu acide contre l’agent pathogène de l’ulcère gastrique, Helicobacter pylori
[46,47]. Les composés chimiques les plus actifs par ordre d’importance seraient les phénols
suivis des aldéhydes (α et β-citral), des monoterpénols, des oxydes et des hydrocarbures. Carson
et al affirmaient que ces molécules agiraient de façon synergique [51].
Tableau 1: Composition moléculaire de Cymbopogon citratus

Partie de Molécules réf
la plante
Feuilles α-ciral (géranial) (29,4-60,3%), β-citral (néral) (21,39-39,7%), acétate de nérol (10,8%), [15],
nérol(5,16 -12,5%), acétate de neyl (4,0-6,3%), géraniol( 3,25-4,52%), 6-méthyl-heptèn-2-one [14],
(2,9-3,21%), bornéol(0,2-3,7%) , linalool (0,2-3,2%), acétate de géranyl (0,1 -3,56%), terpinen- [17]
4-ol(0,5-3%), β-caryophyllène(1,9%), camphène (0,9-1,5%), α-pimène(0,4-1,1%), β-
citronnellol(0,6-0,9%), caryophyllène oxide(0,8%),acide nérolique( 0,8), β-citronnellal(0,2-
0,7%), aromandendrène(0,6%), sabinol(0,5%), isoeugénol (0,5%), α-cyclocitral(0,5%), β-
ocimène (0, 3%), épi-curbénol(0, 3%), eugénol (0,24-0,3%), tricyclène (0,2%), 3-carène
(0,1%), n-octanal (0,1%), zingibérène (0,1%),β- myrcène (0,8-20%), limonène (3,1- 4,2%),
Racines Sélina-6-en-4-ol (27,8%), α-citral(9,6%), α-cadinol( 8,2%), néointermédiol (7,2%), eudesma-
7(11)-èn-4-ol (5 ,3%) , β-citral (5%), α-nuurrodol (5%) , β-caryophyllène (1,7%), épi-α-
nuurodol( 1%), (z)-β-ocinène (0,9%), α-nuurolène (0,8%), trans-α-bergamotène (0,7%),
caryophyllène oxide (0,6%), α-pimène germacrène-D (0,2-0,5%), γ-cadinène(1,3%), (0,1%),
germacrène D( 1,3%) , δ-cardiène( 2%). (0,5%) , α- humulène (0,5%), géraniol (0,4%), linalol
(0,4%), (E)-β-ocinène (0, 3%), α-tujène (0,2%), α- terpinéol (0,2%), opoplanone (0,2 %), 6-
méthyl-5-hepène-2-one (0,1%), citronellal (0,1%), citronellol (0,1%) , β-pimène oxide (0,1%),
géranyl formate (0,1 %), limonène (0,1%), myrcène
6
I. 1. 2. Tymus vulgaris (étude botanique)
Thymus vulgaris est une plante qui colonise de nombreux milieux sans posséder
d’adaptation spécifique à la dissémination[18]. Le genre Thymus est un des 220 genres les plus
diversifiés de la famille des Labiées, avec pour centre de diversité la partie occidentale du bassin
méditerranéen [19]. Le nom Thymus dérive du mot grec « thymos » qui signifie « parfumer » à
cause de l’odeur agréable que la plante dégage. L’espèce Thymus vulgaris est un élément
caractéristique de la flore méditerranéenne, connu surtout pour ses qualités aromatiques, elle a
aussi de très nombreuses propriétés médicinales [2].
Thymus Vulgaris est un sous-arbrisseau touffu, vivace et aromatique pouvant atteindre

20 à 30 cm de hauteur. Ses tiges sont dressées, ligneuses, rameuses et tortueuses à la base et ses
racines sont assez robustes, ses branches sont minces, denses, ramifiées, blanchâtres et
courtement velues. Il porte des feuilles persistantes de couleur vert grisâtre, subsessiles,
opposées, oblongues-lancéolées à linéaires et mesurant de 3 à 12 mm de long et de 0.5 à 3 mm
de large. Les marges de leurs limbes sont enroulées sur la face ventrale ce qui donne aux feuilles
une forme générale d’aiguille. Les fleurs sont de petite taille (4 à 6 mm de long), de couleur
blanche à rose, bilabiées, zygomorphes, regroupées par 2 ou 3 à l’aisselle des feuilles et
rassemblées en glomérules ovoïdes. Le calice est velu, hérissé de poils durs, vert, souvent avec
des taches violettes, en forme de tube ventru à la base, mesurant de 3 à 4 mm de long. Il est
formé de 5 sépales soudés en 2 lèvres inégales, celle du haut étant tridentée et celle du bas
bilobée, ciliée et arquée La corolle est bilabiée, blanchâtre à violet pâle et de taille variable. Le
fruit est un tétramère brun clair à brun foncé qui renferme à maturité 4 minuscules graines (1
mm) [25].
Les noms vernaculaires de l’espèce Thymus vulgaris sont les suivants :
• Arabe : saatar, zaatar (en arabe ‫ صعتر‬ou )‫زعتر‬

• Français : thym vulgaire, thym de jardins, farigoule, farigoule et barigoule.
• Allemande: Thymian, Echter Thymian, Garten thymian, RÖmischer thymian,
romischer quendel, welscher thymian kutteelkraut.
• Anglais : common thym, garden thym [20]
7
c. Propriétés thérapeutiques
La thérapeutique des infections bactériennes se base principalement sur l’usage des

antibiotiques. La prescription à grande échelle et parfois inappropriée de ces agents a entraîné
la sélection de souches multi résistantes d’où l’importance d’orienter les recherches vers la
découverte de nouvelles voies qui constituent une source d’inspiration de nouveaux
médicaments à base des plantes. Ces plantes renferment des métabolites secondaires dont les
composés phénoliques, sont toujours utilisés dans l’industrie alimentaire, cosmétique et comme
agents antimicrobiens en médecine populaire. Les polyphénols notamment les flavonoïdes et
les tannins sont reconnus par leur toxicité vis- à -vis des microorganismes. Le mécanisme de
toxicité peut être lié à l'inhibition des enzymes hydrolytiques (les protéases et les
carbohydrolases) ou d'autres interactions pour inactiver les adhesines microbiens, les protéines
de transport et d'enveloppe cellulaire [20].
Figure 2:le Thymol

I. 1. 3. Syzygium aromaticum
Syzygium aromaticum appartient à la famille des Myrtales qui regroupe la famille des
Myrtacées avec celles des Punicacées (exemple : le grenadier), des Oenotheracées (exemple :
l’onagre) et d’autres encore. Les Myrtales représentent la transition entre les Eurosidées I
(Fabidées) et les Eurosidées II (Malvidées). Il s’agit d’un ligneux de 6 à 12 m de haut, qui peut
vivre jusqu’à 150 ans. C’est un arbre sempervirent, de forme pyramidale ou conique, qui
possède un tronc principal de forme oblique. De nos jours, il ressemble souvent à un arbuste
car il est régulièrement taillé pour faciliter la cueillette. La partie utilisée pour l’extraction de
l’huile essentielle dans notre cas est le bouton floral[8].
8
L'espèce est décrite en premier par le naturaliste suédois Carl von Linné en 1753, qui
la classe dans le genre Caryophyllus sous le nom binominal Caryophyllus aromaticus, qui est
donc basionyme. L'espèce est par la suite classée dans les genres Eugenia, Jambosa et Myrtus.
Au final, les botanistes américains Elmer Drew Merrill et Lily May Perry déplacent en 1939
l'espèce dans le genre Syzygium sous le nom correct Syzygium aromaticum[21].
Les normes ISO 4720 établissent la liste de tous les noms latins internationaux des
plantes à H.E., ainsi que leurs noms communs en français et anglais [22]. Selon ces normes,
l’H.E. de Giroflier peut être répertoriée sous les noms Syzygium aromaticum ou Eugenia
caryophyllus[16].
Tableau 2: Extrait de la norme ISO 4720 se référant au giroflier
Référence Titre anglais Titre français Norme

ISO AFNOR
ISO 3141 : Oil of clove leaves Huile essentielle de feuilles de NF ISO
1997 Syzygium aromaticum (L.), Merr. Et giroflier 3141 :
Perry, syn. Eugenia caryophyllus Syzygium aromaticum (L), Merr. Et 1997
(sprengelà) Bullock et S.Harrison Perry, syn.
Eugenia caryophyllus (Sprengel)
Bullock et S.Harrison
NF ISO Oil of clove buds Huile essentielle de clous de girofier NF ISO
3142 : 1997 Syzygium aromaticum (L.), Merr. Et Syzygium aromaticum (L), Merr. Et 3142 :
Perry, syn. Eugenia caryophyllus Perry, syn. 1997
(sprengelà) Bullock et S.Harrison Eugenia caryophyllus (Sprengel)
Bullock et S.Harrison
NF ISO Oil of clove stems Huile essentielle de griffes de girofier NF ISO
3143 : 1997 Syzygium aromaticum (L.), Merr. Et Syzygium aromaticum (L.), Merr. Et 3143 :
Perry, syn. Eugenia caryophyllus Perry, syn. Eugenia caryophyllus 1997
(sprengelà) Bullock et S.Harrison (sprengelà) Bullock et S.Harrison
9
a. Propriétés thérapeutiques
Le clou de girofle est un antiseptique puissant. Autrefois il était d’usage de piquer une
orange de clous de girofle afin de limiter la contagion des infections[22] ; ses propriétés anti-
infectieuses et analgésiques permettaient de soulager rapidement le patient qui souffre de
douleur dentaire. Les chercheurs PRABUSEENVASAN S, JAYAKUMAR M et
IGNACIMUTU S (2014), ont testé l’activité bactéricide de certaine H.E. sur ces bactéries, pour
des concentrations allant de 0,8 à 12,8 mg/ml par palier de 0,8 mg/ml. Les valeurs obtenues
pour la CMI de l’H.E. de clou de girofle sont respectivement 3,2 ; 6,4 ; 3,2 – 1,6 mg/ml pour
B.subtilis, K.pneumoniae, P.vulgaris et P.aeruginosa[21]. L’eugénol n’est pas le seul actif
antibactérien dans l’H.E. de clou de girofle. L’eugényle acétate, présent à 10% environ dans
l’H.E., possède également des propriétés bactéricides sur des bactéries aussi bien gram négatif
que gram positif[23]. Le Syzygium aromaticum est un inhibiteur de la prolifération du Candida
albicans (CMI= 0,156 mg/ml) comme l’a démontré l’étude de LAIRUNGRUANG K,
ITHARAT A et PANTHONG S (2014).
Tableau 3: Composition chimique d'échantillons d'huile essentielle de clous de girofle

provenant de Madagascar (39 échantillons) et d'Indonésie (6 échantillons)
Madagascar Indonésie
composés Min max moyen min max Moyen
Eugenol 72,08 80,71 77,5 77,32 82,36 79,87
β-caryophylène 2,76 6,38 4,06 5,34 8,64 6,91
α-humulene 0,34 1,04 0,5 0,65 1,04 0,83
eugenylacetate 11,68 21,30 16,01 8,60 10,55 9,56
Caryophyllene oxide 0,10 0,37 0,22 0,06 0,32 0,19
α-copaene 0,00 0,11 0,05 0,17 0,27 0,21
Methyl eugenol 0,00 0,06 0,02 0,04 0,08 0,06
Iso-eugenol 0,00 0,2 0,04 0,02 0,24 0,08
Chavicol 0,00 0,32 0,15 0,04 0,16 0,10
Méthyl salicylate 0,00 0,32 0,15 0,04 0,16 0,10
Figure 3: Eugénol
10
I. 1. 4. Huiles essentielles et Méthodes d’extraction
Depuis longtemps plusieurs substances ont été utilisées pour la conservation des
produits de formulation ; à l’instar des parabens et du phénoxyéthanols. De nos jours suite aux
multiples inconvénients des conservateurs sur la santé des consommateurs et sur
l’environnement, l’on pense à des produits de conservation biologiques et plus respectueux de
la vie et de l’environnement ; c’est là qu’intervient les huiles essentielles. L’huile essentielle
est un produit odorant, généralement de composition complexe, obtenu à partir d’une matière
première végétale, soit par entraînement par la vapeur d’eau ou autre procédé. C'est un mélange
de molécules variées, comprenant en particulier des terpènes, et des composés oxygénés
(alcools, aldéhydes, cétones) [24].
La teneur des plantes en huile essentielle est faible de l'ordre de 1 à 3 % à l'exception

du clou de girofle de (14 à 19 %), du macis (10 à 13 %), de la noix de muscade (8 à 9 %), de la
cardamone (4 à 10 %). Les huiles essentielles sont classées usuellement selon la nature
chimique des principes actifs majeurs, plus rarement sur le mode d'extraction, ou les effets
biologiques. On retient 8 classes principales :
• Les carbures sesquiterpéniques

• Les carbures terpéniques,
• Les alcools,
• Les esters et alcools,
• Les aldéhydes,
• Les cétones,
• Les phénols,
• Les éthers et les peroxydes.
Les huiles essentielles sont utilisées dans plusieurs domaines dont entre autres la
médecine à l’exemple de la kinésiethérapie [25], en pharmacologie, en agro-industrie comme
conservateur alimentaire[15], en cosmétique [26] comme élément actif et comme conservateur
[26].
Les huiles essentielles sont obtenues de diverses manières. Le choix de la technique

dépend de la localisation histologique de l’huile dans le végétal et de son utilisation [27].
11
I. 1. 4. 1. Méthodes traditionnelles d’extraction des huiles essentielles
Ces techniques d’extraction reposent toutes sur le même principe, basé sur
l’entraînement des molécules volatiles de la plante par la vapeur d’eau. Le degré de contact
entre la plante et l’eau est le seul paramètre qui diffère [27].
a. Distillation
L’extraction par distillation se fait en exploitant la volatilité des composés aromatiques

pour les séparer. Il existe deux formes de distillation : l’hydrodistillation où l’eau et le végétal
sont chauffés ensemble dans un ballon et l’hydrodistillation par entrainement à la vapeur d’eau,
où la vapeur est d’abord produite dans un ballon puis acheminée dans un second ballon, dans
lequel elle va remonter en passant à travers le matériel végétal et en entrainant les composants
aromatiques [28].
➢ Hydrodistillation
C’est la méthode la plus simple et de ce fait la plus anciennement utilisée. Le principe

de l’hydrodistillation correspond à une distillation hétérogène qui met en jeu l’application de
deux lois physiques (loi de Dalton et loi de Raoult). Le procédé consiste à immerger la matière
première végétale dans un ballon lors d’une extraction au laboratoire ou dans un alambic
industriel rempli d'eau placé sur une source de chaleur. Le tout est ensuite porté à
l’ébullition[29]. La chaleur permet l’éclatement des cellules végétales et la libération des
molécules odorantes qui y sont contenues. Ces molécules aromatiques forment avec la vapeur
d’eau, un mélange azéotropique. Les vapeurs sont condensées dans un réfrigérant et les huiles
essentielles se séparent de l’eau par différence de densité. Au laboratoire, le système équipé
d’une cohobe généralement utilisé pour l’extraction des huiles essentielles est le Clevenger
[28].
Figure 4:Extraction d’huile essentielle par hydrodistillation [29].
12
➢ Entrainement à la vapeur
C’est le moyen le plus répandu pour extraire les molécules volatiles. Le matériel
végétal n’est pas en contact avec l’eau, mais la vapeur d’eau produite par une chaudière est
injectée et traverse la matière végétale de bas en haut, éclate les cellules et entraine les
molécules volatiles. En traversant un tube réfrigérant, la vapeur d’eau saturée en composés
volatils se condense en un mélange hétérogène composé d’HE et d’hydrolat. On peut également
récupérer la phase aqueuse, comportant une faible proportion de composés aromatiques, qui
porte alors le nom d'eau florale [30].
Figure 5: Entrainement à la vapeur [30].

b. Extraction à froid
C’est une technique "physique" simple où les écorces des agrumes (citron, orange,…)
sont pressées à froid pour extraire leurs huiles essentielles en utilisant des rouleaux ou des
éponges. Aucune source de chaleur n’est utilisée, laissant ainsi à l'huile une odeur très proche
de l'original. Le principe de cette méthode consiste à faire éclater par différents procédés
mécaniques (compression, perforation) les poches qui sont situées à la superficie de l’écorce de
ces fruits renfermant l’huile essentielle. L’huile libérée est ensuite recueille par un courant d’eau
[27]. L’émulsion eau-essence est ensuite séparée par décantation. L’intérêt de cette technique
réside dans l’obtention d’essence n’ayant pas subi de modification chimique liée à la chaleur.
De même, elle est couplée avec la production du jus de fruit[31].
Figure 6: Extraction à froid des agrumes [31].
13
c. Extraction des huiles essentielles par solvant organique sur appareillage soxhlet
L’extraction par solvant organique à chaud est actuellement largement utilisée. Le

principe de cette méthode consiste à faire tremper les plantes dans un solvant organique volatil
à chaud, soit pour obtenir des produits que l’on ne peut extraire par un autre procédé, soit en
vue de rendements plus élevés [32]. Dans l’appareillage Soxhlet un système de régénération
interne du solvant permet de mettre en contact en permanence le végétal avec du solvant pur.
Le choix du solvant est influencé par des paramètres techniques et économiques : sélectivité,
stabilité, inertie chimique et température d’ébullition pas trop élevée pour permettre son
élimination totale [33].
Figure 7: Extraction par soxhlet [32].

I. 1. 4. 2. Méthodes innovantes d’extraction des huiles essentielles
Depuis avec l’évolution de la science et des techniques de recherche, l’on met en œuvre
de nouvelles techniques d’extraction des huiles essentielles.
a. Hydrodistillation assistée par ultrasons
Il s’agit dans ce cas précis d’un traitement de la plante «pré» ou «post» opératoire. En
effet, la structure des parois des plantes et les tissus cellulaires se désorganisent, sous l’effet des
ondes ultrasonores et les micros cavitations générées par les ultrasons. Ainsi, ces changements
favorisent la diffusion de l’eau dans les tissus cellulaires, ce qui peut également influer sur la
cinétique d’extraction des molécules aromatiques des huiles essentielles. Les principaux
avantages de ce procédé sont l’accélération de la cinétique d’extraction et l’amélioration du
rendement [27]
14
Figure 8:Extraction aux ultrasons [27]
b. Extraction assistée par micro-ondes
C’est une technique récente développée dans le but d’extraire des produits naturels
comparables aux huiles essentielles et aux extraits aromatiques. Dans cette méthode, la plante
est chauffée par un rayonnement micro-ondes dans une enceinte dont la pression est réduite de
façon séquentielle : les molécules volatiles sont entrainées dans le mélange azéotropique formé
avec la vapeur d’eau propre à la plante traitée [11]. En réalité les procédés d’extraction assisté
par microonde sont diverses ; on peut avoir : l’extraction par solvant assistée par micro-ondes,
l’entraînement à l’air assistée par micro-ondes, l’hydrodistillation assistée par micro-ondes sous
pression réduite, l’hydrodistillation assistée par micro-ondes, et l’extraction sans solvant
assistée par micro-ondes [11].
Figure 9: Hydrodistillation assistée par micro-ondes

I. microonde
1. 4. 3. Autres méthodes d’extraction
Plusieurs autres nouvelles technologies d’extraction des huiles volatiles sont

développées tels que les procédés assistés par induction thermomagnétique, l’extraction par
fluide supercritique et par l’eau sub-critique etc …[27]
15
Les huiles essentielles trouvent leur application dans plusieurs domaines en fonction
des propriétés et des orientations, c’est ainsi que dans le domaine des peintures elles sont
utilisées pour améliorer la texture, faciliter le séchage ou encore améliorer sa conservation en
boite.
I. 1. 5. Modélisation de l’extraction des huiles essentielles
Les données cinétiques de l’extraction des HEs et précisément de Cymbopogon

citratus, Tymus vulgaris et de Syzygium aromaticum sont très rares. La mise en œuvre d’un
modèle mathématique de la cinétique d’extraction pourrait d’une part améliorer la
compréhension du processus d’extraction et d’autre part éviter la réalisation de nombre trop
important d’expériences. En plus, la modélisation permet aussi un meilleur contrôle de la
cinétique d’extraction[27].
Plusieurs approches ont été adoptées pour modéliser le transfert de matière lors d'une
extraction solide-liquide [34]. Dans cette étude, le modèle de Sovova [34] [35], le modèle de
Mafarat et Béliard [36] mais également le modèle cinétique du pseudo-second ordre [37] ont
été étudiés. Bien qu’appelé modèle cinétique, ce modèle permet de déterminer le coefficient de
transfert de matière[34].
I. 1. 5. 1. Choix du modèle
La distribution initiale du soluté (huile essentielle) dans la matière végétale peut

déterminer le choix du modèle à utiliser. En effet, la substance extractible peut être libre à la
surface de la matière solide ou dans les pores ou également distribuée à l’intérieur des cellules
végétales. Chaque distribution correspond à plusieurs modèles. En outre, ces modèles peuvent
rendre compte de l’influence de différentes résistances au transfert de masse, de l’existence des
conditions d’équilibre, ainsi ils peuvent mettre en évidence la transition entre les différents
mécanismes de transfert de masse[38]. Par conséquent, de nombreux modèles ont été proposés
afin de décrire la diffusion du soluté contenu dans la solution au contact du solide vers la masse
fluide. En effet, Svetomir et al. en 2008 ont étudié la cinétique d’extraction de l'huile essentielle
de Juniperus communis par hydrodistillation à l'aide d'un modèle à deux paramètres de diffusion
à travers la matière végétale. Le modèle a été bien corrélé avec les résultats expérimentaux. Le
même raisonnement a été mis en œuvre avec le modèle développé en 2011 par Jutarut
Pornpunyapat et al. pour l’extraction des huile essentielles par hydrodistillation dans lequel il
16
a choisi l’hydrodistillation batch et sans réaction chimique. Le modèle est basé sur la première
loi de Fick :
𝜕𝑞𝑝 𝜕 2 𝑞𝑝
= 𝐷𝑒𝑓𝑓 (1)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 2
Avec :
qp : concentration moyenne d’huile essentielle dans la plante à un temps ‘t’.
x : distance le long de la direction de diffusion.
D eff : coefficient de diffusion effective
Ensuite, on peut citer le modèle de la couche limite, basé sur l’hypothèse que la
particule est entourée d’un film mince, qui introduit une résistance supplémentaire au transfert
de matière. Le gradient de concentration est considéré comme linéaire dans la couche et
s’annule à l’extérieur. Développé par Benyoussef et al. en 2002, ce modèle est basé sur deux
équations. La première pour le soluté chimiquement lié:
𝜕𝑋𝑓 (𝑡,𝑟)
= −𝐾𝑐 𝑋𝑓 (𝑡, 𝑟) (2)
𝜕𝑡
Et la deuxième pour le soluté libre :

𝜕𝑋1 (𝑡,𝑟) 𝜕2 𝑋1 (𝑡,𝑟) 2𝐷𝑎 𝜕𝑋1 (𝑡,𝑟)
= 𝐷𝑎 + + 𝐾𝑐 𝑋𝑓 (𝑡, 𝑟) (3)
𝜕𝑡 𝜕𝑟 2 𝑟 𝜕𝑟
I. 1. 5. 2. Modèle de Mafarat et Béliard
Ce modèle repose sur le fait que le transfert de matière est limité par la convection
dans le film liquide. Le bilan de matière sur le soluté est donné par l’équation 4 suivante :
𝑑𝐶𝑠 (𝑡)
𝑚̇ = = −𝐾𝐴(𝐶𝑠 (𝑡) − 𝐶𝑙 (𝑡)) = −𝐾 ′ (𝐶𝑆 (𝑡) − 𝐶𝑙 (𝑡)) (4)
𝑑𝑡
où, ṁ est le débit massique du soluté transféré (en g de soluté . kg-1 de matière solide
. s-1), K, le coefficient global de transfert de matière par unité de surface (en m-2min-1), A, l’aire
d’échange de la phase solide (en m2), K’, le coefficient global de transfert de matière (min-1),
Cs (t) la concentration de la phase solide en soluté (en g de soluté. kg-1de solide) et Cl(t), la
concentration de la phase liquide en soluté (en g de soluté . kg-1 de liquide). Les auteurs ont
supposé que le processus de diffusion soit le processus limitant, non celui de solubilisation, le
coefficient de partage du soluté entre les deux phases est égal à l’unité et la perte de masse de
17
la phase solide consécutive à la diffusion de soluté est compensée par un gain de masse
équivalent de solvant migrant dans la phase solide. Le bilan matière sur le soluté peut également
être écrit par l’équation 5.
̅̅̅̅̅̅̅
𝑠𝑀𝐶𝑠 (0) = 𝑠𝑀𝐶 𝑠 (𝑡) + (1 − 𝑠)𝑀𝐶𝑙 (𝑡) (5)
où, M (g) est la masse totale de la solution filtrée, s (adimensionnel) la masse de la

phase solide rapportée à la masse totale de la solution et Cs(0) (g.kg-1), la teneur initiale du
soluté dans la phase solide. En combinant les équations (4) et (5), le modèle de Mafarat et
Béliard peut être défini par l’équation 4, noté modèle de Mafarat et Béliard I.
𝐾′
−( )𝑡
𝐶𝑙 (𝑡) = 𝑠𝐶𝑆 (0) [1 − 𝑒 1−𝑆 ] (6)
Cette équation peut se présenter sous une autre forme équivalente (équation 6), notée
modèle de Mafarat et Béliard II. Le produit du rapport s par Cs(0) est égal à la concentration en
soluté de la phase solide après un temps infini Cl(∞). λ représente le rapport entre le coefficient
global de transfert de matière K’ et le coefficient 1-s.
𝐶𝑙 (𝑡) = 𝐶𝑙 (∞)[1 − 𝑒 −𝜆𝑡 ] (7)
L’introduction d’une puissance b dans l’équation 7 rend cette dernier pseudo-

diffusionnel, noté modèle de Mafarat et Béliard pseudo-diffusionnel (équation 8) et améliore le
résultat de ce modèle.
𝑏
𝐶𝑙 (𝑡) = 𝐶𝑙 (∞)[1 − 𝑒 −𝜆𝑡 ] (8)
Pour tester leur validité, il est nécessaire de comparer les prédictions de ces modèles
avec les mesures expérimentales[38][27].
Sovová [38] a développé un modèle tenant compte de cellules cassées pendant l’étape
de broyage et de cellules intactes. Ce modèle est écrit pour deux types de particules : sphérique
et plates.
18
I. 1. 5. 3. Modèle de Sovová pour l’hydrodistillation des huile essentielles
Les deux types de particules traitées par ce modèle sont schématiquement représentés
dans la Figure 10 :
Figure 10: Schéma de deux types de particules traitées: (a)particules sphérique avec le cœur de
cellule intacte entouré par les cellules cassées; (b) particule plate où les huile essentielles se
présentent dans la surface des trichomes glandulaires[38].
a. Hypothèses du modèle
Pour réaliser la modélisation du processus de transfert de matière, des hypothèses

simplificatrices ont dû être posées, à savoir :
• L'huile essentielle peut être considérée comme un composé unique

• Les particules sont identiques en taille, forme, teneur en huile essentielle
Pour chaque particule :
o la fraction d’huile essentielle dans les cellules cassées de la plante est
notée ‘r’.
o la fraction d’huile essentielle dans les cellules intactes de la plante est
notée ‘1-r’.
• On considère que le système se comporte comme un lit fluidisé à trois phases
(solide, liquide et vapeur).
• Dans le bilan massique, on néglige la masse d’eau située dans la phase vapeur,
dans le condenseur et dans le séparateur par rapport à la masse d’eau placée
dans le ballon.
• La résistance au transfert de masse dans les cellules brisées est négligeable.
• L’équilibre est établi instantanément entre les phases :
𝑥𝑣 = 𝑘𝑣 𝑥𝑤 = 𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑏 (9)
19
Avec :
X v : concentration massique d’huile dans la phase vapeur, g (huile)/ kg (vapeur)

x s : concentration massique d’huile restant dans l’hydrolat, g (huile)/ kg (eau)
x w : concentration massique d’huile dans l’eau bouillante, g (huile)/ kg (matières
végétales)
kv : coefficient de partage liquide-vapeur
kw : coefficient de partage liquide-cellules cassées
• La concentration initiale dans le noyau de particules composées des cellules

cassées est égale à la concentration en particules non traitées (xu) :
𝑥𝑖 (𝑡 = 0) = 𝑥𝑢 (10)
Avec :
X u : concentration massique d’huile essentielle non traitée, g (huile)/kg (matière sèche)
• La concentration d’huile essentielle dans l’eau (hydrolat) est supposée être

constante (xs). Le rendement au cours du temps est calculé par :
𝑄 𝑡
𝑌 = 𝑁 ∫0 (𝑥𝑣 − 𝑥𝑠 )𝑑𝑡 (11)
Le début de l’extraction t=0 est le moment où les premières gouttes de la condensation

atteignent le séparateur.
b. Bilan massique de l’huile essentielle dans l’extracteur :
L’équilibre entre les cellules cassées, l’eau bouillante et la phase vapeur est supposé
être mis en place quasi-instantanément. Ainsi, le transfert de matière pour les cellules intactes
est simulé comme un processus quasi-stationnaire où l’évolution de la fraction de soluté au
cours du temps s’écrit :
𝑑𝑥𝑖 𝑘
− = 𝜆 (𝑥𝑖 − 𝑥𝑏 ) (12)
𝑑𝑡
A t = 0, une partie de l’huile essentielle contenue dans les cellules cassées facilement
accessibles a été déjà dissoute dans l’eau bouillante. Dans ce cas, le bilan d’huile essentielle
dans les cellules cassées et dans l’eau bouillante s’écrit :
𝑟𝑁(𝑥𝑢 − 𝑥𝑏 ) = 𝑁𝑤 𝑥𝑤 , 𝑝𝑜𝑢𝑟 𝑡 = 0, (13)
20
D’après la septième hypothèse, la concentration d’huile essentielle dans les différentes
phases à t = 0 s’écrit :
𝑥𝑖 = 𝑥𝑢 (14)
𝑟
𝑥𝑏 = 𝑟+𝛾𝑘 𝑥𝑢 (15)
𝑤
𝑤 𝑘 𝑟
𝑥𝑤 = 𝑟+𝛾𝑘 𝑥𝑢 (16)
𝑤
𝑣 𝑤 𝑘 𝑘 𝑟
𝑥𝑣 = 𝑟+𝛾𝑘 𝑥𝑢 (17)
𝑤
Le bilan massique global sur l’huile essentielle dans l’extracteur pour des particules
homogènes peut s’écrire :
Accumulation (A) = Entrée (E) – Sortie (S)

𝑑𝑥𝑖 𝑑𝑥𝑏 𝑑𝑥𝑤
(1 − 𝑟)𝑁 + 𝑟𝑁 + 𝑁𝑤 + 𝑄(𝑥𝑣 − 𝑥𝑠 ) = 0 (18)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
𝑑𝑥𝑖 𝑘
D’après l’équation 9 : + 𝜆 (𝑥𝑖 − 𝑥𝑏 ) = 0 On peut écrire :
𝑑𝑡
𝑥𝑣
𝑥𝑏 = 𝑘 (18)
𝑣 𝑘𝑤
donc on obtient :
𝜆 𝑑𝑥𝑖 𝑥𝑣
+ 𝑥𝑖 − 𝑘 =0 (19)
𝑘 𝑑𝑡 𝑣 𝑘𝑤
En utilisant le temps adimentionnel on obtient :

𝑘
𝜏 = 𝜆𝑡 (20)
l’équation 19 devient :
𝑑𝑥𝑖 𝑥𝑣
+ 𝑥𝑖 − 𝑘 =0 (21)
𝑑𝜏 𝑣 𝑘𝑤
Ainsi, pour simplifier l’équation bilan (équation 12), des paramètres adimentionnels
ont été introduits.
𝛼 = 𝛾𝑘𝑤 + 𝑟 (22)
𝑥𝑠
𝛽=𝑘 (23)
𝑣 𝑘𝑤 𝑘𝑢
𝑄𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝜆
𝑍= (24)
𝑁𝑘𝛼
D’où le bilan sur les huiles essentielles dans l’extracteur qu’on exprime alors par :
1−𝑟 𝑑𝑥𝑣 1−𝑟
−𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑖 + +( + 𝑍) 𝑥𝑣 = 𝑍𝑥𝑠 (25)
𝑎 𝑑𝜏 𝛼
21
La résolution de cette équation avec les conditions initiales pour τ=0, xu = xi et 𝑥𝑖 =
𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑟
𝑥𝑢 en utilisant la transformée de Laplace qui fournit une méthode générale de résolution
𝛼
des équations différentielles conduit à :
𝑥𝑖 1
= 𝛽 + 2 [(1 − 𝛽 − 𝐵1 )exp(−𝑝2 𝜏)] (26)
𝑥𝑢
𝑥𝑣 1
= 𝛽 + 2𝛼 [(𝑟 − 𝛼𝛽 − 𝐵2 ) exp(−𝑝1 𝜏) + (𝑟 − 𝛼𝛽 + 𝐵2 )exp(−𝑝2 𝜏)] (27)
𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑢
1
avec : 𝑝1 = 2 (ℎ + √ℎ2 − 4𝑍) (28)
1
𝑝2 = 2 (ℎ − √ℎ2 − 4𝑍) (29)
1−𝑟
ℎ =1+ +𝑍 (30)
𝛼
2(𝑍+1⁄𝛼)−ℎ(1+𝛽)
𝐵1 = √ℎ2 −4𝑍
(31)
2(1+𝛼𝛽𝑍)−ℎ(𝑟+𝛼𝛽)
𝐵2 = √ℎ2 −4𝑍
(32)
1−𝑟
Où (ℎ2 − 4𝑍) = (1 − 𝑍)2 + [ + 2 + 2𝑍] (1 − 𝑟)/𝛼 (33)
𝛼
donc (h2-4Z) n’est pas négatif et p1 et p2 sont des nombres réels. En appliquant l’équation 3 et
celle obtenue par la résolution de la transformée de Laplace, l’équation 20 et l’équation 17, le
rendement d’huile essentielle peut s’écrire :
𝑄 𝑡 𝑄 𝑡
𝐶(𝑡) = 𝑁 ∫0 (𝑥𝑣 − 𝑥𝑠 )𝑑𝜏 = 𝑁 ∫0 (𝑥𝑣 − 𝛽𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑢 )𝑑𝜏 (34)
𝑄 𝑇 1
𝐶(𝑡) = 𝑁 ∫0 ([𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑢 (𝛽 + 2𝛼 [(𝑟 − 𝛼𝛽 − 𝐵2 ) exp(−𝑝1 𝜏) + (𝑟 − 𝛼𝛽 + 𝐵2 ) exp(−𝑝2 𝜏)]] −
𝛽𝑘𝑣 𝑘𝑤 𝑥𝑢 )𝑑𝜏 (35)

L’intégration de l’équation 33 permet de déterminer l’expression du rendement d’huile
essentielle :
𝑡 𝑡
𝐶𝑡 = 𝐶∞ (1 − 𝑓𝑒𝑥𝑝 (− 𝑇 ) − (1 − 𝑓) exp (− 𝑇 ) ) 𝑝𝑜𝑢𝑟 𝑇2 > 𝑇1 (36)
1 2
Avec :
𝑍 𝑟−𝛼𝛽−𝐵2
𝑓 = 2𝑝 (37)
1 1−𝛽(𝛾𝑘𝑤 +1)
𝜆
𝑇1 = 𝑘𝑝 (38)
1
𝜆
𝑇2 = 𝑘𝑝 (39)
2
22
C∞ est le rendement asymptotique déterminé à partir des résultats à l’équilibre, c’est-
à-dire quand ‘t’ n’a plus d’influence, où on a :
𝑑𝑥𝑖 𝑑𝑥𝑏 𝑑𝑥𝑤

= 0, = 0 𝑒𝑡 =0 (40)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
Alors Q (xv – xs) =0 et l’équilibre liquide-vapeur donne xv = kv xw Donc,
𝑄
𝐶∞ = 𝑁𝑥𝑟 (41)
𝑢
Où Qr est la quantité récupérée, qui peut être déterminé par la relation suivante : Quantité
récupérée = Quantité initiale – Quantité restante
Qr= Qi−Qres (42)
La quantité restante est la somme de la quantité restante dans les cellules (intactes et
brisées) et la quantité contenue dans l’eau :
𝑄𝑟𝑒𝑠 = 𝑟𝑁𝑥𝑏 + (1 − 𝑟)𝑥𝑖 + 𝑁𝑤 𝑥𝑤 (43)
𝑥𝑠 𝑥𝑠 𝑥 𝑥𝑠 𝑥
𝑄𝑟𝑒𝑠 = 𝑟𝑁 𝑘 + (1 − 𝑟) 𝑘 + 𝑁𝑤 𝑘𝑠 = 𝑁 𝑘 + 𝑁𝑤 𝑘𝑠 (44)
𝑣 𝑘𝑤 𝑣 𝑘𝑤 𝑣 𝑣 𝑘𝑤 𝑣
𝑥𝑠 𝑥
𝑄𝑟 = 𝑁𝑥𝑢 − 𝑁 𝑘 − 𝑁𝑤 𝑘𝑠 (45)
𝑣 𝑘𝑤 𝑣
𝑄𝑟 = 𝑁(𝑥𝑢 − 𝑥𝑢 𝛽 − 𝑥𝑢 𝛾𝛽𝑘𝑤 ) (46)
𝑄𝑟 = 𝑁𝑥𝑢 (1 − 𝛽(1 − 𝛾𝑘𝑤 )) (47)
Donc :
𝑄𝑟
𝐶∞ = = 𝑥𝑢 (1 − 𝛽(1 − 𝛾𝑘𝑤 )) (48)
𝑁
I. 1. 5. 4. Modèle cinétique du pseudo-second ordre

L'étude de l'extraction solide-liquide peut être assimilée à une réaction physico-
chimique et il est connu que les lois de la cinétique chimique peuvent être appliquées à certaines
opérations unitaires telles que l’adsorption, l’extraction solide-liquide[34]. Le procédé
d'extraction solide-liquide est considéré comme l'inverse de l'adsorption. Les bases des
équations cinétiques pour les deux procédés sont donc les mêmes. Le modèle du pseudo-second
ordre établi par Y.-S. Ho et al. [37] a montré, dans l'étude des mécanismes cinétiques du procédé
23
d'extraction des composés hydrosolubles de l'aubier de tilleul, qu'un modèle basé sur un
processus de pseudo-second ordre d'extraction était le modèle le plus approprié pour une
opération d'extraction solide-liquide. Selon la loi cinétique de second ordre, la vitesse de
dissolution de la matière à extraite de la plante dans la solution est décrite par l'équation 49.
𝑑𝐶𝑡
= 𝑘(𝐶𝑠 − 𝐶𝑡)2 (49)
𝑑𝑡
où, k est la constante cinétique d'extraction de second ordre (L g−1 min−1), Cs la

capacité d'extraction (concentration en soluté à la saturation en g L−1) et Ct la concentration en
soluté dans la solution (g L-1), à tout instant t (min). Pour la résolution de cette équation,
plusieurs hypothèses ont été proposées. L’extraction a été supposée équivalente seulement à la
diffusion de soluté des cellules de la plante vers la solution. Ainsi, la concentration en soluté à
saturation de la solution dans les mêmes conditions a été considérée constante [6]. Dans les
conditions initiale et limite, du temps t = 0 à t, où la concentration en soluté varie de Ct = 0 à
Ct, l'intégration de la loi cinétique du second ordre conduit à l’équation 50.
𝑘𝐶𝑠2
𝐶𝑡 = (50)
1+𝐶𝑠 𝑘𝑡
I. 2. Généralités sur les peintures
Une peinture (ou vernis) est une préparation fluide (liquide, pâteuse ou pulvérulente)
qui peut s’étaler en couche mince sur toutes sortes de matériaux (appelés subjectiles) pour
former, après séchage (durcissement), un revêtement mince (film ou feuil) adhérant et résistant,
jouant un rôle protecteur et/ou décoratif [39]. Selon la norme NF T 36-001, une peinture est un
produit liquide contenant des pigments, destinée à être appliqué sur une surface pour former un
feuil opaque doué de qualités protectrices ou techniques particulières [40].
I. 2. 1. Classification des peintures
Il existe plusieurs méthodes de classification des peintures mais la plus courante est
celle basée sur la nature chimique des liants des produits considérés ce qui ne rend pas compte
des performances des peintures réalisées avec ces liants. Dans le cas des produits dont le liant
contient plusieurs résines, la classification est fondée sur la résine principale, les autres étant
comme des résines de complément [41]. Une autre classification et non pas des moindre est la
classification qui tient compte du type de diluant (c’est d’ailleurs même la classification la plus
utilisée) [42]. Il existe plusieurs types de peintures et les peintures se classent en fonction de
plusieurs critères mais les plus connus sont les peintures à l’huile et les peintures à eau. Cette
24
classification est basée sur le type de diluant (organique ou de l’eau). Par extension, l’on peut
dire qu’il existe différents types de peintures qui varient par leur composition, et par conséquent
ont chacun un effet particulier sur la santé :
- Les peintures au plomb ;

- Les peintures en phase solvant ;
- Les peintures en phase aqueuse ;
- Les peintures dites naturelles, comprenant les peintures à la chaux. [43]
Figure 11:Procédé de fabrication des peintures et sources d’émission des polluants de fabrication
des peintures (sources : Nationnal pollutant Inventory (Australia))
I. 2. 2. Matières premières et procédés
Une formule de fabrication de peinture ou de vernis comporte un grand nombre de

composants (couramment de 10 à 18), différents par leur nature mais aussi dans les proportions
relatives de leur mélange. Les peintures contiennent les éléments principaux suivants [44]:
25
• Les liants (acétate de cellulose, acryliques, alkydes, )
• Les pigments et les charges minérales ;
• Les solvants ;
• Les additifs ;
• Les plastifiants.
Une peinture se distingue d’un vernis par la présence de pigments. Il faut citer
également les bouches pores et les enduits dans la famille des vernis. Tous ces éléments
constitutifs sont, lors de la fabrication de la peinture, si intimement mélangés que le produit
final nous semble parfaitement homogène ; nous ne pouvons identifier une peinture liquide que
par sa nuance, accessoirement aussi par sa consistance et son odeur [41] [39]
I. 2. 3. Conservation en boite des peintures à eau : utilisation des biocides
Block (1991) définit le biocide comme une substance qui tue tous les organismes
vivants, pathogènes et non pathogènes. Malheureusement, cette définition littérale n'est pas
universellement acceptée, en particulier dans les domaines médicaux où le terme stérilisateur
est utilisé pour désigner l'élimination totale (US General Accounting Office [GAO), 1990). Une
source faisant autorité (Merriam Webster, 1986) définit le biocide comme un pesticide, un agent
chimique qui détruit les ravageurs - un poison économique. Indépendamment de l'étymologie,
c'est l'usage qui établit la définition. L'intérêt pour l'utilisation des biocides est aussi varié que
les domaines nécessitant leur protection et la sophistication des praticiens impliqués. Bien que
le besoin de biocides n'ait pas diminué, leur application et leur sélection sont devenues plus
restreintes au cours des deux dernières décennies. Cette restriction résulte de préoccupations
dans deux domaines: la toxicité du produit et l'impact éventuel sur l'environnement [45].
➢ Typologie
Il existe 4 GROUPES de biocides en fonction de leur catégorie d’action :

•Groupe 1 : désinfectant (produits d’hygiène humaine ; désinfectants et produits
algicides non destinés à l’application sur les êtres humains ou des animaux ;
produits de désinfection de l’eau potable)
• Groupe 2 : protection (Protection des produits pendant le stockage, Produits de
protection pour les pellicules
• Groupe 3 : lutte contre les nuisibles
• Groupe 4 : autres produits biocides
Dans chaque groupe, les produits biocides y sont répartis en fonction de leur cible. Il y a au
total 22 types de produits biocides différents. Cette répartition provient du Règlement biocides
(règlement européen 528/2012), et s’applique dans toute l’Union Européenne.
26
Un bon biocide doit avoir plusieurs propriétés:
➢ Large spectre d'activité: le produit doit être efficace contre les bactéries, levures
et champignons généralement associés à l'altération:
➢ Rentable aux niveaux d'utilisation recommandés : vitesse de destruction rapide;
stable dans des conditions de pH alcalin (pH 8-9,5) que l'on trouve couramment
dans les émulsions et les peintures; pas d'effets secondaires, tels que la viscosité
ou le changement de couleur;
➢ Solubilité élevée dans l'eau;
➢ Facile à formuler en peinture; faible odeur; faible toxicité.
Dans le passé, les biocides mercuriels étaient largement utilisés pour cette application.
Ces produits avaient l'avantage d'être létaux pour les cellules microbiennes et d'inhiber toutes
les enzymes que les cellules auraient pu produire. Cependant, de nombreux produits mercuriels
ont été retirés du marché en raison de leur forte toxicité, et aucun des produits non mercuriels
disponibles aujourd'hui ne remplit ce double rôle [46].
I. 2. 3. 1. Efficacité des biocides

De toute évidence, la caractéristique la plus importante de tout biocide pour peinture
est son efficacité. Un conservateur de film de peinture doit fournir une protection contre la
croissance fongique et / ou algale. La performance d'un film biocide peut être évaluée de trois
manières [46].
a. Concentration inhibitrice minimale (CMI)

Les déterminations de la CMI sont effectuées en laboratoire sur l'ingrédient actif (ma)
du produit. La série d'adilution de l'ingrédient actif identifie le minimum en quantité de biocide
nécessaire pour inhiber la croissance microbienne, dans des conditions de laboratoire définies.
Dans ce test, l'efficacité est évaluée contre une gamme d'espèces fongiques et algales qui
pourraient être trouvées sur les surfaces peintes. Les CMI sont généralement présentées en
parties par million (ppm) nécessaires pour inhiber la croissance d'un organisme d'essai donné;
plus la valeur est basse, plus le produit est efficace. Ces valeurs sont utiles pour déterminer le
spectre d'activité d'un produit (action antifongique versus action anti-algale par exemple) et
pour des comparaisons avec d'autres produits. Cependant, il faut reconnaître que la
méthodologie peut différer et que les résultats peuvent donc ne pas être directement
comparables [47].
27
b. Essais de laboratoire accélérés
Les informations sur les performances peuvent être obtenues en simulant dans un
laboratoire les conditions et les défis auxquels un produit peut être confronté dans les peintures
lors de l'exposition. Ce type de test consiste généralement à placer des panneaux avec de la
peinture traitée biocide séchée dans une atmosphère humide. Une variété de substrats peuvent
être utilisés tels que le bois, le métal ou les matériaux à base de ciment. Les micro-organismes
d'essai, généralement une ou un mélange d'espèces telles que celles énumérées dans le tableau
3, peuvent être ajoutés directement sur la peinture ou placés dans la chambre d'essai. Le niveau
élevé d'humidité et la température contrôlée favorisent une croissance microbienne rapide, et
après un intervalle de temps de 4 à 6 semaines, une peinture vierge non conservée doit être
totalement recouverte de croissance microbienne. Un film biocide efficace inhibera totalement
la croissance microbienne sur la surface de peinture. Ce type de test donne une indication de
l'efficacité du produit dans les peintures et est généralement vérifié dans diverses formulations
de peinture. Il existe plusieurs variantes de cette méthode de test, telles que ASTM D3273, BS
3900: Partie G6 et Singapore Standard 345 [48].
Tableau 4: Microorganismes entravant la conservation des peintures
Levures champignons Bactéries

Candida albicans Alternaria alternata Alcaligenes species
Rhodotorula rubra Aspergillus species Micrococcus luteus
Saccharomyces cerevisiae Geotrichum candidum Escherichia coli
Penicillium species Proteus vulgaris
Stachybotrys chartarum Pseudomonas spp
c. Test de provocation
La méthode habituelle d'évaluation des conservateurs en boîte dans les peintures est le
test de provocation. En général, des cellules microbiennes sont délibérément ajoutées à
l'échantillon de peinture. Le taux de survie ou de mortalité de ces cellules dans la peinture est
surveillé en fonction du temps. Dans certains protocoles de test, l'échantillon peut être remis
en question plusieurs fois. Il existe plusieurs procédures reconnues pour évaluer l'efficacité des
conservateurs, telles que ASTM D2574. Cette méthode ASTM utilise une seule bactérie test;
d'autres utilisent un mélange de bactéries, un mélange de champignons ou à la fois des cellules
bactériennes et fongiques [47].
28
I. 2. 4. Microorganismes impliqués dans la dégradation des peintures
Les peintures à base d'eau sont sensibles à la détérioration microbienne à l'état humide;
les microorganismes impliqués dans la dégradation biologique des peintures sont de trois types :
les levures, les champignons et les bactéries ; mais les microorganismes les plus rencontrés sont
les bactéries [45], bien que les levures et les champignons filamenteux puissent également
provoquer une biodétérioration. C’est ainsi que nous nous intéresserons aux bactéries et aux
levures dans le présent travail ; notamment les genres Escherichia coli et Candidas albicans.
I. 2. 4. 1. Candida albicans
a. Taxinomie
Les Candidas sont des micromycètes, c’est-à-dire des champignons microscopiques.
Ce sont des organismes eucaryotes appartenant au règne des champignons, au phylum des
Ascomycètes, au sous-phylum des Saccharomycotina, de la classe des Saccharomycètes, de
l'ordre des Saccharomycétales, du groupe des Saccharomycétales mitosporiques et du genre
Candida. L’espèce albicans fait partie des espèces rencontrées dans les pathologies humaines
[49].
b. Morphologie et reproduction
Les levures du genre Candida se présentent sous forme de blastospores
(blastoconidies). Ce sont de petites cellules de 2 à 5 µm par 3 à 7 µm, globulaires, ovoïdes ou
cylindriques selon l'espèce. Les espèces Candidas albicans réalisent une reproduction sexuée et
une reproduction asexuée[49].
Figure 12: Morphologie de Candida et de C. albicans. L : blastospores et blastospores

bourgeonnantes, B : amas de blastospores, F : filaments mycéliens, C : chlamydospores
caractéristiques de C. albicans. D’après Segretain et al. .
29
Figure 13:Reproduction sexuée chez C.albicans impliquant obligatoirement deux étapes,
l'homozygotie du locus MTL et le switch des cellules white en opaque. D’après Heitman
Dans certaines conditions de culture, chez C. albicans, on peut voir apparaître sur les
filaments mycéliens, de grosses spores, rondes ou ovales, à paroi épaisse, de 6 à 12 µm de
diamètre : ce sont des chlamydospores, considérées comme des formes de résistance de la
levure [49].
I. 2. 4. 2. Escherichia coli
a. Description et taxonomie
E. coli est un bacille de la famille des Enterobacteriaceae, à coloration de Gram

négative, aéro-anaérobie et pouvant fermenter les nitrates. Ces bactéries sont catalase-positives
et ne possèdent pas d’oxydase. Elles fermentent le glucose et habituellement le lactose
(coloration rouge/rosée des colonies cultivées sur gélose MacConkey), cependant quelques
souches ne possèdent pas cette dernière propriété. Elle est caractérisée par sa taille de l’ordre
du micron, sa mobilité avec ciliature péritriche, sa capacité à pousser sur les milieux ordinaires
(aérobies et anaérobies facultatifs) ; elles réduisent les nitrates en nitrites et colonisent le tractus
intestinal (c’est un facteur de la pollution microbienne) [50]. Les E. coli, sont capables de croître
à des températures comprises entre 6 et 46 °C, avec un optimum à 37 °C (40 °C pour E. coli
O157:H7). Leur capacité à se développer à des températures inférieures à 15°C a été récemment
attribuée à des mécanismes génétiques spécifiques à certaines souches pathogènes, notamment
O157 [51].
30
b. Morphologie et reproduction
Escherichia coli ou colibacille est une bactérie asporulée mesurant 2 à 4 μ de long sur
0,4 à 0,6 μ de large. C’est une bactérie fine et allongée à extrémité arrondie, mobile grâce à une
ciliature péritriche. Ce germe, non exigeant sur gélose ordinaire, il donne des colonies lisses,
brillantes et homogènes. Sa température de croissance optimale est de 37 °C [52]. Les protistes
et en particulier les bactéries ont des modes de reproduction simples, spécifiques et rapides
(temps de génération courts). Escherichia coli se reproduit par simple division binaire en 20
minutes. Cela se produit bien sûr en conditions optimales de culture en laboratoire. Ces taux de
croissance exceptionnels induisent des rendements de croissances incomparables [53].
Figure 14: Bactérie Escherichia coli (reflexions.uliege.be ; 2021)
I. 2. 5. 1. Notion de formulation
La formulation est un ensemble d’opérations mises en œuvre lors du mélange ou de la

mise en forme d’ingrédients (matières premières), souvent incompatibles entre eux, de façon à
obtenir un produit commercial caractérisé par sa fonction d’usage (ex : laver du linge, soigner
un malade, peindre une voiture, etc.). De manière simple, la formulation est la science des
mélanges, de la coexistence de substances chimiques sans réaction [4].
Trois cas se présentent généralement :
• Invention : création d’une nouvelle formule ; travail de recherche et
développement qui peut demander plusieurs mois. Les exigences du cahier des
charges peuvent, en cours d’étude, être modifiées/négociées avec le client qui
apporte son aide, ou le responsable produits/production.
31
• Amélioration d’une formule existante : celle-ci peut s’avérer nécessaire pour
diverses raisons, telles que l’optimisation du rapport performances / prix, la
substitution de matières premières (produit plus disponible par exemple),
l’adaptation à la législation (suppression d’un constituant toxique, ou réduction
de sa teneur pour obtenir un mélange non étiquetable). Dans le meilleur des
cas, une dizaine d’essais permettent de trouver le bon compromis.
• Adaptation d’une formule : par exemple, une formule est utilisée en
production dans une filiale étrangère, cependant une matière première n’est pas
disponible ou autorisée, ou bien les matériels d’application sont différents des
autres filiales, etc. (cahier des charges différent).
L’une des règles d’or de la formulation est la recherche de synergies entre les matières
premières. Il peut parfois résulter des effets surprenants du mélange de deux substances,
difficiles à prévoir au regard de leurs propriétés individuelles. . Deux catégories de matières
premières (matières actives et auxiliaires de formulation) sont distinguées, selon qu’elles sont
directement destinées ou non à remplir la fonction d’usage [57].
I. 2. 5. 2. Caractéristiques des peintures a eau (facteurs de performance)
Pour être accepté et remplir toutes ses fonctions de base, toute peinture doit répondre
à plusieurs exigences depuis sa fabrication, sa durée dans la chaine de transport, la conservation
jusqu’à son utilisation par le consommateur final. Les caractéristiques de performance de cette
peinture sont multiples et on distingue :
I. 2. 5. 2. 1. Finesse
La peinture formulée a un aspect sur le support qui est fonction de la finesse des grains
ou du film pouvant être formé. En effet, plus la taille des particules composantes de la peinture
est petite, plus le film formé est lisse et par conséquent la peinture est belle. En industrie ce
paramètre est évaluer grâce à une Jauge North et d’une raclette et la repartition des tailles des
particules se fait suivant l’échelle de Hegman qui s’étend de 0 à 8. Plus la taille des particules
est petite, plus la valeur de Hegman est élevée. Ainsi, l’on notera que 0 Hegman vaut 100µm,
4 Hegman valent 50 µm et 8 Hegman valent 0 µm[58].
32
I. 2. 5. 2. 2. La densité
La densité est un paramètre très important lors de l’élaboration de la peinture car, elle
détermine la marge de dilution et par conséquent a une dimension économique. La densité a
également un impact sur la qualité du film sur le point de vu de l’opacité de cette dernière et sa
viscosité. Elle est également prise en compte lors de l’application de la peinture car du fait
qu’elle soit plus ou moins dense, est sera plus ou moins contraignante quant à sa malléabilité et
par conséquent l’effort fournit pour l’application de la peinture. La densité se mesure avec un
pycnomètre et se calcule grâce à la formule suivante[58] :
𝝋𝒎
𝒅= (51)
𝝋𝒆
d : Densité ; 𝝋𝒎 : Masse volumique de mélange (g/mL) ; 𝝋𝒆 : Masse volumique d’eau

(g/mL) ;
𝒈 𝒎𝟏 −𝒎𝟎
𝝋 (𝒎𝑳) = (52)
𝒗
V : volume de pycnomètre (100mL)
I. 2. 5. 2. 3. Viscosité
La viscosité de la peinture étant liée à sa densité peut être définit soit sur le point de
vu dynamique soit du point de vu cinématique. En industrie, l’on la caractérise très souvent par
la vitesse d’écoulement lors de l’utilisation d’un viscosimètre[59].
I. 2. 5. 2. 4. Séchage
Le séchage de la peinture est un des phénomènes qui conditionnent le plus l’apparence

final du film. Le temps qui s'écoule avant que le film de peinture soit absolument dur, donc
utilisable, est un important facteur déterminant souvent le choix de la peinture pour des
utilisations bien définies[60]. Bien que toutes les peintures subissent un processus de séchage
lie à la perte de solvant ou d'eau par évaporation, on distingue plusieurs mécanismes de
durcissement des peintures, soit physique, soit chimique selon leur nature, il existe donc
plusieurs types de séchage :
33
a. Séchage physique (Par seule évaporation)
C'est la forme de séchage la plus simple, qui s'accomplit entièrement par l'évaporation
des solvants. Lorsque les solvants sont évaporés, le film de peinture est sec sans aucune autre
intervention. Le séchage physique procède en deux étapes. D'abord l'eau commence à
s'évaporer, rapprochant Les particules du liant polymérise (gouttelettes de résine). Lorsqu'elles
entrent en contact les unes avec les autres, elles coagulent ensemble (état de coalescence) en
incorporant les pigments et les charges pour donner un film continu homogène et
irréversible[60].
b. Séchage chimique
Pour de nombreuses peintures, le film de peinture dépose subit une réaction chimique,
en plus de l'évaporation des solvants, pour durcir complètement. Les réactions concernées
peuvent être des réactions d’oxydation (pour de cas des peintures à huile où la matière grasse
contenue dans le liant en séchant exposé à l’oxygène subit des réactions d’oxydation, ce qui
entraine la réticulation de chaines insaturées) ; de polycondensation (cas des vernis durcissant
à l’acide et formulés avec des mélanges de résines aminoformaldehydes et des alkydes courtes
en huile) ; de polyaddition (cas des peintures bicomposantes comme les systèmes époxys et
polyuréthanes qui sont vendus séparément car la réaction des deux provoque le durcissement
du film) ;de polymérisation (cas de peinture où la réticulation est déclenchée par l’ajout d’un
catalyseur qui déclenche la réaction pour former des polyesters) et de silification (cas des
peintures au silicate de potassium réagit chimiquement avec les fonds minéraux auxquels il se
lie par une lente transformation en fixant en même temps la pigmentation [61].
Le séchage du film de peinture peut être suivi par plusieurs paramètres dont le plus utilisé et
le plus aisé est la teneur en eau dans le film qui dépend du temps et de l’humidité (absolue et
maximal) [60].
𝒉𝒖𝒎𝒊𝒅𝒊𝒕é 𝒂𝒃𝒔𝒐𝒍𝒖𝒆
𝒉𝒖𝒎𝒊𝒅𝒊𝒕é 𝒓𝒆𝒍𝒂𝒕𝒊𝒗𝒆 𝒆𝒏 % = 𝒉𝒖𝒎𝒊𝒅𝒊𝒕é 𝒎𝒂𝒙𝒊𝒎𝒂𝒍 × 𝟏𝟎𝟎 (53)
34
I. 2. 5. 2. 5. Brillance
Les peintures satinées sont celles prises en compte quand il s’agit de la brillance du
film ; l’intensité de ce caractère très souvent en fonction de la composition de la peinture. En
effet, tant que l’on n’atteint pas la concentration pigmentaire volumique critique, la brillance
du film de peinture est fonction de la concentration pigmentaire volumique[62].
I. 2. 5. 2. 6. Concentration pigmentaire volumique et concentration pigmentaire

volumique critique (CPV et CPVC)
La concentration pigmentaire volumique (CPV) est la grandeur fondamentale pour

formuler des peintures et des encres. Contrairement à ce que laisse entendre sa dénomination,
elle ne rend pas compte de la concentration en pigments, mais de l’ensemble pigments +
charges. Elle définit également le domaine d’utilisation du filmogène fabriqué. La position de
la CPVC dépend de plusieurs facteurs, tels que la structure et la finesse des particules, ainsi que
la nature du liant[57]. La prise d’huile de l’oxyde de titane : 22 [63].
Tableau 5: Domaine d'application du produit en fonction de la concentration

pigmentaire volumique
CPV (%) Domaine d’utilisation
0 vernis
0à5 Lasures et vernis teintés
15 à 20 Laques
35 à 50 Peintures satinées
50 à 60 Peintures mates
60 à 80 Apprêts et enduits
𝑽𝒑𝒖𝒍𝒗é𝒓𝒖𝒍𝒆𝒏𝒕𝒔
𝑪𝑷𝑽 (𝒆𝒏 %) = (54)
𝑽𝒑𝒖𝒍𝒗é𝒓𝒖𝒍𝒆𝒏𝒕𝒔 +𝑽𝒍𝒊𝒂𝒏𝒕𝒔 𝒔𝒆𝒄
𝟏
𝑪𝑷𝑽𝑪 (𝒆𝒏 %) = 𝝆𝒑𝒊𝒈 𝒑𝒓𝒊𝒔𝒆 𝒅′ 𝒉𝒖𝒊𝒍𝒆
(55)
𝟏+( × )
𝝆𝒍𝒊𝒂𝒏𝒕 𝟏𝟎𝟎
I. 2. 5. 2. 7. Opacité
L’opacité est la capacité couvrante du film de peinture. Il dépend de plusieurs facteurs

dont entre autres la quantité et la qualité de la charge utilisée, la qualité et la quantité de pigment
utilisé, et aussi de la qualité et la quantité de liant utilisé[43].
35
Tableau 6: Performances techniques attendues d'une peinture
Performances techniques Exigences règlementaires

Pouvoir opacifiant à 150 µm > 95 % Taux de COV 0
humides g.L-1
Brillant à 60° 35 ± 5 ub Matières premières écorespectueuses
Résistance à l’abrasion sèche, 100 T < 20 mg
Résistance à l’abrasion humide > 2000 a/r
Dureté Persoz, 20°C > 60 s
Extrait sec massique (1h30, 165°C) 60 ± 1 %
Application / mise en œuvre Contraintes économiques
Viscosité Brookfield, 10T/min, 20° 3000 ± 200 Prix, 1L < 10
C mPa.s €
Viscosité apparente 1000 s-1, 20° C 1700 ± 200 Produit monocouche
mPa.s
Résistance à la coulure > 150 µm
Temps de séchage, 20°C, 50% HR < 30 min
36
PARTIE EXPERIMENTALE
37
II. 1. Matériels
En général, les matériels utilisés seront constitués d’un ensemble de matériel végétal,
matériel minéral, matériel microbiologique, matériel de laboratoire et des réactifs et solvants.
II. 1. 1. Matériel végétal
Le tableau 7 ci-dessous présente l’ensemble du matériel végétal qui sera utilisé.
Tableau 7: Matériel végétal
Nom commun Nom scientifique famille origine Partie utilisée

Citronnelle Cymbopogon citratus Poaceae Littoral (douala) Partie aérienne (feuilles)
Thym Thymus vulgaris Lamiaceae Centre Partie aérienne
(Yaoundé)
Clou de girofle Syzygium aromaticum Myrtaceae Ouest (Bafoussam) boutons floraux séchés
II. 1. 2. Matières minérales
Le tableau 8 ci-dessous présente la liste des matières minérales utilisées :
Tableau 8: Matériel minéral
Nom commun Composition chimique origine utilisations

Kaolin Al2Si2O5(OH) 4 Ouest Cameroun Industrie des peintures, industrie
(Bafoussam) papetière, Cosmétique
Oxyde de Titane TiO2 Commerce Industrie des peintures, industrie

papetière, Cosmétique
II. 1. 3. Matériel de laboratoire, instruments et matériels microbiologique
Balance, tare, étuve, verrerie (bechers, erlen meyer, éprouvette), boites de pétrie,
micropipette, agitateur électrique de laboratoire, spatule, batterie de tamis, cartes de
contraste, hydrodistillateur avec clevenger, pinceau, etuve de marque MEMMERT. Le
tableau 9 présente l’ensemble du matériel microbiologique utilisé.
Tableau 9: Souches microbiennes et milieux de culture associés
Souches microbiennes Milieux de culture
Candidas albicans Mueller Hinton (MHA),
Eschiericha coli Sabouraud
38
II. 1. 4. Solvants et réactifs
L’ensemble des solvants et réactifs qui seront utilisés sera constitué :
Tableau 10: Solvants et réactifs utilisés

Solvants et réactifs Rôles
Monopropylène glycol Co-solvant
Acide phosphorique Agent antimousse
Huile minérale Co-solvant et agent mouillant
Polyacrylate de sodium Dispersant
Hydroxy-propylméthyl-cellulose Epaississant
II. 2. Méthode
II. 2. 1. Extraction des huiles essentielles et formulation d’un biocide
Des portions de 1000g de boutons floraux de clou de girofle, 2800g et 1100 g des
parties aériennes des citronnelles et Thym respectivement ont été hydrodistillée, pendant au
moins 5 heures , en utilisant un appareil de type Clevenger. Pour éliminer toute trace d'eau,
l'huile extraite a été traitée avec du sulfate de sodium anhydre (Na2SO4), filtrée et ensuite
stockée à l'obscurité à 4°C.
II. 2. 1. 1. Calcul du rendement
Selon Bssaibis et al., 2009, le rendement de l’huile essentielle est le rapport entre le
poids de l’huile extraite et le poids du matériel végétal utilisé. Il est exprimé en pourcentage
(%) et calculé par la formule 12.
𝑴𝟏
𝑹(%) = ( ⁄𝑴 ) × 𝟏𝟎𝟎 (56)
𝟎
R(%) : rendement en huile essentielle, M1 : quantité d’huile extraite exprimée en

gramme (g), M0 : quantité de la matière sèche utilisée pour l’extraction exprimée en
gramme (g)
II. 2. 1. 2. Cinétique d’extraction
L’étude de la cinétique d’extraction a pour but de déterminer le temps nécessaire au

bout duquel il n’est plus rentable de poursuivre l’extraction, qualifié par le rendement optimum.
Pour cela et afin d’illustrer la cinétique d’extraction des huiles essentielles par hydrodistillation
à l’aide du montage du type « Clevenger » décrit précédemment, on suivra la variation de la
masse d’huile essentielle en fonction de temps jusqu’à l’extraction totale d’huile essentielle.
39
II. 2. 1. 3. Modélisation de l’hydrodistillation
La modélisation et l’optimisation de l’hydrodistillation s’est faite grâce au solveur

(complément d’optimisation) de l’outil EXCELL. Il s’agit ici de relever les données
expérimentales de l’extraction et de les comparer à celles obtenues grâce aux différents modèles
de la littérature. Ensuite après avoir calculé l’écart entre les différentes valeurs expérimentales
et théoriques (données par le modèle), l’on procède à l’optimisation qui passe par la
minimisation du coefficient de détermination en même temps que la minimisation de l’écart
existant.
II. 2. 1. 4. Formulation d’un biocide
Nous avons pour objectif ici de formuler une préparation possédant des propriétés
antibactériennes élevées (biocide). Pour y arriver nous avons procédé par des combinaisons de
plusieurs huiles essentielles (Syzygium aromaticum, Thymus vulgaris et Cimbopogon citratus)
et le paramètre recherché sera la concentration minimale d’inhibition la plus faible. La figure
16 ci-dessous illustre l’ensemble des étapes de la formulation du biocide à base d’huiles
essentielles.
40
Figure 15:Schéma des étapes de la formulation du Biocide
II. 2. 2. Préparation de la peinture
La préparation de la peinture repose sur le mélange d’un ensemble de produits ou

ingrédients liquides et solides parmi lesquels ceux qui ont le plus d’impact sur le produit final
ont été choisis. Il s’agit de la charge (kaolin), le liant, l’eau, le pigment et le biocide (qui sera
obtenu grâce à une combinaison de trois huiles essentielles).
II. 2. 2. 1. Caractérisation des ingrédients de formulation
La caractérisation des ingrédients se limitera sur la détermination du caractère

antimicrobien des ingrédients de formulation du biocide et du biocide lui-même, et de la
caractérisation du kaolin utilisé comme charge.
41
II. 2. 2. 1. 1. Caractérisation des huiles essentielles (détermination des CMI et du profil
fongique)
a. Détermination des CMI
La CMI sera déterminée par la technique de micro dilution en milieu liquide suivant le
protocole M07-A9 décrit par le CLSI (2012). Afin d’effectuer les tests de détermination des
CMIs, les tubes des 02 souches bactériennes préparés à une turbidité correspondant à 0,5 à
l’échelle du Mc Farland, soit 2 x108 UFC/ml.
100µL de bouillon Mueller Hinton seront introduits dans tous les puits de la microplaque
de 96 puits, soit 12 colonnes (numérotées 1 à 12) x 08 lignes (A à H). A partir des solutions de
chaque concentration d’extrait, 50µL seront prélevés et introduits dans les premiers puits et s’en
suivi des dilutions décroissantes de raison 2, jusqu’aux puits de la ligne G. la colonne 9
contenant la solution de gentamicine et la colonne 10 servant de contrôle négatif. 50µL
d’inoculum bactérien de l’ordre de 2 x108 UFC/ml seront ensuite introduits dans tous les puits
(excepté ceux de la colonne 10). Puis la plaque sera recouverte avec un papier film et incubée
à 37 oC pendant 24h.
b. Profil fongique des huiles essentielles
Une fois la CMI et la CMF connu, l’analyse et l’interprétation du résultat final sera faite
par le calcul du rapport CMF/CMI afin de tirer une conclusion. Ce rapport permettra de
classifier l’activité des huiles essentielles comme suit (Nyegue, 2006) :
• Si le rapport CMF/CMI est inférieur à 4 : l’HE a une activité fongicide ou bactericide
• Si le rapport CMF/CMI est compris entre 4 et 16 : l’huile essentielle a une activité

fongistatique ou bacteriostatique
• Si le rapport CMF/CMI est supérieur à 16 : l’huile essentielle est dite tolérante vis-à-
vis du microorganisme.
42
II. 2. 2. 1. 2. Caractérisation de la charge (kaolin)
La caractérisation de la matière première (kaolin) repose sur la recherche de ses

paramètres les plus importants (ayant un impact direct sur le produit final). Ces paramètres sont
entre autres les limites d’ATTERBERG, la distribution granulométrique, la teneur en eau, la
teneur en bleu de méthylène et la composition en minéraux particulier comme le sable, le limon,
les gravillons et l’argile. Pour cela, nous allons nous référés aux normes de caractérisations
correspondantes[64].
a. Analyse granulométrique par tamisage à sec après lavage
➢ Principe
L’analyse granulométrique sera réalisée suivant la norme française NF P 94-056. Elle

consiste à séparer les grains agglomérés d’une masse connue de matériau par brassage sous
l’eau. Une fois le matériau séché, au moyen d’une série de tamis emboités les uns dans les
autres et dont les dimensions des ouvertures sont décroissantes du haut vers le bas, on pèse
successivement le refus cumulé sur chaque tamis. La masse de refus cumulée sur chaque tamis
est rapportée à la masse totale sèche de l’échantillon[65].
➢ Mode opératoire
Le matériau destiné à cet essai sera d’abord étuvé à 105°C pendant vingt-quatre heures
puis, cinq-cents grammes (500g) de matériau sont prélevés. Ce matériau, après un séjour dans
l’eau est lavé à l’aide d’un tamis de 100 µm. Le refus du tamis de 0,125 mm constituera la
fraction grossière dont, après être étuvé à 105°C pendant 24 heures sera tamisé par voie sèche
à l’aide d’une tamiseuse électrique de marque Endecotts EFL 2000. Les différentes mailles des
tamis utilisés seront : 6,5 mm, 4 mm, 2 mm, 1 mm, 500 µm, 250 µm et 125µm. Ainsi, la masse
de refus cumulés sur chaque tamis sera rapportée à la masse totale sèche de l’échantillon. Les
pourcentages des refus cumulés ainsi obtenus serviront à déduire les pourcentages des tamisats
nécessaires au tracé de la courbe granulométrique. Par ailleurs, la fraction fine, constituée par
les particules de dimensions inférieures à 0,1 mm servira pour l’analyse granulométrique par
sédimentométrie [66].
43
b. Analyse granulométrique par sédimentometrie
Elle a pour but de déterminer la distribution en poids des particules de sols de diamètre
inférieur à 125µm.
➢ Principe
L’essai qui se fait suivant la norme française NF P 94-057, qui est fondée sur le fait que
dans un milieu liquide au repos, la vitesse V de décantation d’une particule solide est fonction
de son diamètre. Il est basé sur la loi de Stokes qui donne, dans le cas de grains sphériques de
même masse volumique, la relation entre le diamètre des grains et leur vitesse de sédimentation.
La détermination du diamètre des grains reposant sur la dispersion et la précipitation des grains
argileux au sein du liquide. La loi de Stokes est donnée par l’équation :
(𝛄𝐬 −𝛄𝐰 )
𝐕= 𝐃𝟐 (cm.s-1) (57)
𝟏𝟖𝛈
Avec :
𝛄𝐬 : Poids volumique de la particule en gr.cm-3, D : diamètre de la particule en cm

𝛄𝐰 : Poids volumique du liquide (l’eau) gr.cm-3, η : viscosité dynamique en poises
40 g de particules sèches inférieures à 100 µm séparées du reste du sol par tamisage sont
pilés puis mélangés à 10 g de défloculant, dans une solution de 200 ml d’eau déminéralisée et
de 30 ml d’une solution incorporé à 5% d’hexamétaphosphate de sodium défloculante.
L’ensemble est laissé au repos pendant environ 15 heures. Par la suite, à l’aide d’un agitateur,
le mélange est agité pendant au moins 3 minutes et, est ensuite versé dans une éprouvette en
verre de contenance 1 litre. Ce mélange est complété à 1000 ml par de l’eau distillée.
L’éprouvette est rigoureusement homogénéisée pendant quelques minutes, à l’aide de
l’agitateur manuel, est déposé à un endroit stable et exempt de vibration. Le mélange décante
alors dans l’éprouvette suivant la loi de Stokes. Le densimètre est inséré délicatement dans la
suspension afin d’éviter de créer la turbulence. Les lectures du densimètre et du thermomètre
sont faites après 30s, 1mn, 2mn, 10mn, 20mn, 40mn, 80mn, 2h, 4h et 24h. Les valeurs obtenues
servent au calcul des diamètres équivalents des grains restant en suspension à chaque instant,
ainsi que leur pourcentage. Les relations (2) et (3) suivantes sont utilisées à cet effet [67]:
44
𝟏𝟖𝛈𝐇 𝐕𝛄 𝛄
𝐃 = √(𝛄 (58) 𝐐(%) = 𝐏(𝛄 𝐬−𝛄𝐰 ) (𝐫 − 𝟏) (59)
𝐬 −𝛄𝐰 )𝐭 𝐬 𝐰
𝐇
Où est la vitesse des particules se trouvant à la profondeur H. Dans ces relations nous
𝐭
avons :
D : le diamètre des grains encore en suspension (en mm) η : la viscosité dynamique (en pas)
H : la profondeur de la chute des grains (en m), t : le temps (en min)
𝛄𝐰 : Le poids volumique de l’eau (N/m3), γs : le poids volumique des grains solides(N/m3)
r : la densité de la suspension, P : le poids du sol sec dans la suspension (N)
V : le volume de la suspension (m3), Q : le pourcentage des grains restant en suspension à
l’instant t.
Les résultats obtenus de ces deux analyses seront consignés en annexe. Ils seront portés
sur un graphique (figure 25) semi-logarithmique représentant la courbe granulométrique
complète.
c. Limites d’ATTERBERG
Les limites d'ATTERBERG sont des teneurs en eau pondérales correspondant à des
états particuliers d'un sol. Elles sont déterminées sur la fraction de sol passant au travers du
tamis 400 µm et s’expriment en pourcentage. Il s’agit de : Limite de liquidité (ωl: teneur en eau
d'un sol remanié caractérisant la transition entre un état liquide et un état plastique), la Limite
de plasticité (ωP: teneur en eau d'un sol remanié caractérisant la transition entre un état plastique
et un état solide.) et l’indice de plasticité (IP) est la différence entre la limite de liquidité et la
limite de plasticité. Cet indice définit l'étendue du domaine plastique du sol (figure 8). Sa
formule est : IP = ωl - ωp.
Figure 16: Etat des sols en fonction de la teneur en eau
Le but de cet essai est d’identifier et de classifier les sols fins dont les particules sont
invisibles à l’œil nu. Il s'effectue en deux phases distinctes selon la norme française NF P 94-
051 :
45
- Recherche de la teneur en eau pour laquelle une rainure de dimension normalisée,
pratiquée dans le sol placé dans une coupelle de Casagrande se ferme sous l’action de 25 chocs
appliqués de façon normalisé ;
- Recherche de la teneur en eau pour laquelle un rouleau de sol de diamètre 3 mm et de

longueur 10 à 15 cm, confectionné manuellement, se fissure lorsqu’on le soulève[68].
➢ Limite de liquidité
Elle correspond à la valeur de la teneur en eau utile pour la fermeture sur 1 centimètre
d’une rainure après environ vingt-cinq (25) chocs (appareil de Casagrande)
o Mode opératoire
Le matériau argileux sera préalablement prélevé par quartage, lavé et conserver

avec l’eau de lavage dans un bac de deux litres pendant 24 heures. Après décantation, l’eau
claire du bac est siphonnée sans entrainer de particules solides. Le matériau est alors répandu
sur une plaque de plâtre pour être sécher. Après homogénéisation sur une plaque, la pâte est
placée dans la coupelle de Casagrande avec une spatule où une rainure est creusée
perpendiculairement à la surface de la coupelle. La manivelle est tournée à une vitesse de deux
chocs par secondes jusqu’à la fermeture sur 1 cm de la rainure. Noter le nombre N de coups
lorsque les lèvres de la rainure se ferment. Néanmoins, le nombre de choc doit être compris
entre 15 et 35 pour les cinq essais environ à réaliser. Les résultats obtenus permettent le traçage
d’une droite, dont l’abscisse représente le logarithme du nombre de coup et l’ordonnée la teneur
en eau. La limite de liquidité est obtenue graphiquement par l’ordonnée du point correspondant
à 25 coups[68]. On peut aussi la déterminer avec précision par la formule ci-après :
𝟎,𝟏𝟐𝟏
𝝎𝒍 = 𝝎(𝑵⁄𝟐𝟓) (60)
Avec : 𝝎𝒍 = limite de liquidité ; N = nombre de chocs ; ω = teneur en eau.

➢ Limite de plasticité
Pour cet essai, on utilise la même pâte ayant servie pour la détermination de la limite de
liquidité. La limite de plasticité est la teneur en eau d’un rouleau cylindrique qui se fissure au
moment où son diamètre atteint 3 mm.
46
o Mode opératoire
La pâte utilisée pour l’essai de liquidité sera d’abord séchée légèrement sur le plâtre,
avant d’être étalé sur la plaque de marbre (propre et sèche). Une boule de 12 mm environ de
diamètre sera formée, pour ensuite servir au confectionnement sur une plaque lisse en marbre,
d’un rouleau cylindrique, de 3 mm de diamètre et 10 à 15 cm de longueur. La limite de plasticité
sera atteinte lorsqu’en soulevant légèrement le rouleau cylindrique par le milieu, il se fissure ou
se casse[68].
➢ Indice de plasticité (IP)
L’indice de plasticité précise l’intervalle dans lequel le matériau argileux est
facilement déformable (façonnable). Il est obtenu par la différence numérique entre la limite de
liquidité (𝜔𝑙 ) et la limite de plasticité (𝜔𝑝 ) [68].
𝑰𝑷 = 𝝎𝒍 − 𝝎𝒑 (61)
La classification de l’état d’un sol en fonction de son indice de plasticité se résume dans
le tableau 11 (norme française P 94-051, 1993).
Tableau 11: classification des matériaux en fonction de l'indice de plasticité
Indice de plasticité Etat du sol

0-5 Non plastique
5-15 Peu plastique
15-40 Plastique
> 40 Très plastique
d. Détermination de la teneur en eau
• Peser la tare à vide préalablement nettoyée et séchée à l’étuve ;
• Mettre une quantité de matériau dans la tare et peser la masse humide ;
• Mettre le matériau à l’étuve réglée à 105°C pendant 24h ;
• Peser la masse sèche du matériau.
(𝑀ℎ−𝑀𝑠)
𝑇𝐸(%) = 𝑥100 (62)
𝑀𝑠
𝑀ℎ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎𝑢 ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑒 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑚𝑒

𝑀𝑠 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎𝑢 𝑠𝑒𝑐 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑚𝑒
𝑇𝐸(%) = 𝑡𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑎𝑢
47
e. Essai au bleu de méthylène
Les essais au bleu de méthylène sur les échantillons des argiles ont été réalisés suivant
la norme NF P 94-068.
➢ Méthodologie
Le matériau broyer et tamiser est sécher à 105 ± 5°C pendant 24hrs. Une prise de 30g
est trempé dans 50ml d’eau distillée et disperse avec un agitateur magnétique de vitesse de
rotation à 700 ±100 tr/mn pendant 5 minutes jusqu'à disparition de tout agglomérat de matériau
et maintenir en agitation permanente.
Ensuite la solution aqueuse de bleu de méthylène de qualité médicinale à 10g/L est

introduite progressivement dans la suspension de matériau. Périodiquement, à l’aide d’une
baguette, une goutte de suspension est dépose sur un papier filtre Wattman (grammage 95g/m2 ;
épaisseur 0,20mm ; vitesse de filtration, 75 ; rétention 8µm) jusqu’à la saturation[69].
A partir du volume de méthylène absorbé et de la quantité de matériau utilisé, la

valeur de bleu de méthylène (VBS) est définie par l’équation :
𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐢𝐨𝐧 𝐝𝐞 𝐛𝐥𝐞𝐮 𝐝𝐞 𝐦é𝐭𝐡𝐲𝐥è𝐧𝐞 𝐗 𝟎,𝟎𝟏

𝐕𝐁𝐒 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎 (63)
𝐦𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐬è𝐜𝐡𝐞 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐩𝐫𝐢𝐬𝐞 𝐝′𝐞𝐬𝐬𝐚𝐢(𝐠)
Tableau 12: Caractéristiques des sols liés à l'absorbance du bleu de méthylène
Valeur de Bleu de méthylène (VBS) Catégorie de sol

VBS < 0,1 Sol sensible à l’eau
0,2 ≤ VBS≤ 1,5 Sol sablo limoneux, sensible à l’eau
1,5 ≤ VBS ≤ 2,5 Sol sablo argileux, peu plastiques
2,5 ≤ VBS ≤ 6 Sol limoneux de plasticité moyenne
6 ≤ VBS ≤ 8 Sol argileux
VBS > 8 Sol très argileux
48
II. 2. 2. 2. Réalisation de la formulation de base de la peinture
Fabriquer une peinture ou une encre consiste à disperser des matières pulvérulentes dans
une solution ou une dispersion de résine. C’est parfois le même processus qui est utilisé dans la
fabrication des colles et adhésifs qui contiennent des charges minérales[59]. Le processus peut
se schématiser de la façon suivante :
Figure 17: Etapes de fabrication des peintures à eau[40][68]
Lorsque l’on fabrique une peinture en dispersion aqueuse, pour l’empâtage il est
conseillé d’utiliser le minimum de liquide possible, afin d’optimiser la viscosité lors de la
dispersion (le mélange doit être pâteux lors de la dispersion) : on commence généralement par
ajouter la moitié de l’eau prévue lors de cette étape de la fabrication, quitte à ajuster par la suite
pour obtenir une viscosité adéquate.
Tableau 13: Exemple de formulation pour peinture à eau

Constituants % poids
Liants (extrait sec= 100%) 20,5
Eau 40
Co-solvants 11
pigments 8
Charges 20
Agent dispersant 0,2
Agent tensio-actif 0,2
Agent anti-mousse 0,1
49
II. 2. 2. 2. Modélisation de la formulation du biocide et de la formulation du produit de
base
La formulation du biocide et de la peinture de base repose sur les techniques de

chimiométrie (plans d’expériences). Le principe général des plans d’expériences consiste à
n’étudier que certains points du domaine expérimental sous investigation tout en réussissant
pourtant à appréhender le phénomène physique étudié sur l’ensemble du domaine considéré.
En s’inspirant de la norme ISO 3534-3, un plan d’expérience peut être défini comme une
organisation raisonnée d’essais. [70].
II. 2. 2. 2. 1. Modélisation de la formulation du biocide
Les réponses suivies au cours de la formulation du biocide sont la concentration

minimale inhibitrice des essaies sur C.albicans d’une part et sur E.coli d’autres part. Pour ce
faire, différents mélanges (des 3 huiles essentielles) seront effectués avec des proportions biens
précises (avec 5 niveaux de variation). Le plan choisit avec les différents facteurs et niveaux de
variation nous permet d’obtenir en fixant une contrainte relative à la quantité de chaque extrait
à 9 mélanges. Les contraintes étant les quantités (volumes) de Thymus vulgaris et Cymbopogon
citratus plus faibles (respectivement 8ml et 12ml).
a. Proposition du modèle
Le modèle proposé ne permettra pas d’expliquer le mécanisme profond du phénomène

étudié, mais devra simplement avoir la caractéristique principale de bien représenter les
réponses expérimentales étudiées et ainsi permettre d’obtenir une estimation de la valeur
optimale des réponses étudiées. Les modèles polynomiaux de par leur simplicité sont ceux qui
seront choisis pour être utilisés. Sur l’accomplissement des expériences, les concentrations
minimales d’inhibitions sur C.albicans d’une part et sur E.coli d’autre part seront pris comme
réponses (Y) et un modèle polynomial de degré 2, pour trois variables sera postulé. Le modèle
sera sous la forme suivante :
𝒀𝟎 = 𝑨𝟎 + 𝑨𝟏 𝒙𝟏 + 𝑨𝟐 𝒙𝟐 + 𝑨𝟑 𝒙𝟑 + 𝑨𝟏𝟐 𝒙𝟏 𝒙𝟐 + 𝑨𝟏𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟑 + 𝑨𝟏𝟐𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝑨𝟏𝟏𝟐𝟑 𝒙𝟐𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 +

𝑨𝟏𝟐𝟐𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟐𝟐 𝒙𝟑 + 𝑨𝟏𝟐𝟑𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟐𝟑 (64)
Avec 𝒀𝟎 la réponse, 𝑨𝟎 la constante, 𝑨𝟏 , 𝑨𝟐 , 𝑨𝟑 …les coeffients linéaires associés
aux facteurs 𝒙𝟏 , 𝒙𝟐 , 𝒙𝟑 …
Afin d’obtenir une composition optimale du biocide, une modélisation par approche
de la méthodologie des plans de mélanges avec contraintes sera utilisée. C’est ainsi
50
II. 2. 2. 2. 2. Modélisation de la formulation de base de la peinture
Les réponses suivies au cours de la formulation de la base de peinture sont la perte en

eau lors du séchage d’une part et l’opacité d’autre part. La perte en eau étant exprimée en %
d’eau perdue et l’opacité sans unité car exprimée par l’absorbance. Le plan factoriel complet
qui sera utilisé comprendra 16 expériences à deux niveaux pour 4 variables avec deux points
au centre.
a. Proposition du modèle
Ici, sur l’accomplissement des expériences, la perte en eau et l’opacité seront pris
comme réponses (Y) et un modèle polynomial de degré 2, pour quatre variables sera postulé.
En prenant en compte les interactions et le nombre de niveaux de variation des facteurs,

l’on s’attendrait à une équation de régression linéaire :
𝒀𝒊 = 𝜷𝟎 + ∑ 𝜷𝒊 𝒙𝒊 + ∑ 𝜷𝒊𝒊 𝒙𝟐𝒊 + ∑ 𝜷𝒊𝒋 𝒙𝒊 𝒙𝒋 + ∑ 𝜷𝒊𝒋𝒌 𝒙𝒊 𝒙𝒋 𝒙𝒌 (65)

Avec 𝑌𝑖 la réponse, 𝛽0 la constante,𝛽𝑖 , 𝛽𝑗 , 𝛽𝑘 les coeffients linéaires associés aux
facteurs 𝑥𝑖 , 𝑥𝑗 , 𝑥𝑘
II. 2. 2. 2. 3. Estimation des Coefficients du modèle
L’estimation des coefficients du modèle s’est fait à partir d’une régression multilinéaire. On
pose :
N : le nombre d’experiences de la matrice d’expérience ;

p : le nombre de coefficient du modèle postulé ;
y : le vecteur colonne des réponses expérimentales yi, aléatoire y’ = y1, y2,…,yn
η : le vecteur colonne des réponses théoriques ηi : η = (η1, η2, ….,ηN)
x la matrice N*p, appelée matrice du modèle ou matrice des effets, non aléatoire
1 𝑥11 𝑥12
𝑥1,𝑃−1
1 𝑥21 𝑥22
𝑥2,𝑃−1
𝑋=( ) (66)
⋮ ⋮ ⋮ ⋮
1 𝑥𝑁1 𝑥𝑁2 𝑥𝑁,𝑃−1
β: le vecteur colonne des paramètres à estimer βi ; β= (β1, β2, βp-1)

ß’ : le vecteur colonne des estimateurs ß’i ; ß’= (ß’0, ß’1, ß2, …….ß P-1)
ε : le vecteur colonne des erreurs expérimentales ei, aléatoire ; ε= (e1, e2,…ep-1)
51
soit la notation matricielle classique suivante :
η=Xβ et γ=Xβ+ε
𝑦1 1 𝑥11 𝑥12 𝑥1,𝑃−1 𝛽0 𝑒1

𝑦 1 𝑥21 𝑥22 𝑥2,𝑃−1 𝛽 𝑒 2
(𝑦2 ) = ( ) ( 12 ) + ( ⋮ ) (67)
3 ⋮ ⋮ ⋮ ⋮ ⋮
𝑦4 1 𝑥𝑁1 𝑥𝑁2 𝑥𝑁,𝑃−1 𝛽𝑁 𝑒𝑁
Lorsque N>p, la méthode des moindres carrés permet de calculer les estimations des
coefficients du polynôme, c’est-à-dire l’estimation du vecteur β.
ß’=(X’X)-1XY (68)
ß’ étant un estimateur non biaisé de β
II. 2. 2. 2. 4. Validation des modèles
Afin de mettre sous forme d’équation le phénomène observé et permettre de prédire les réponses
dans le domaine défini pour l’étude, il est important de valider les modèles empiriques obtenus.
Pour ce faire, l’exécution du modèle sera mesurée en comparant les valeurs des réponses
prévues et celles observées. En plus du coefficient de régression linéaire (R2), d’autres
procédures et outils mathématiques seront utilisés. Ainsi, l’analyse absolue de la déviation
moyenne (AADM) qui renseigne sur l’erreur moyenne des manipulations, le facteur de Biais
(Bf) ainsi que les facteurs d’exactitude Af1 et Af2 seront déterminés selon les expressions
suivantes :
a. Analyse absolue de la déviation moyenne (AADM)
𝑦𝑖 −𝑦𝑖
𝑝 𝑒𝑥𝑝 𝑐𝑎𝑙
∑=1( )
𝑦𝑖
𝑒𝑥𝑝
𝐴𝐴𝐷𝑀 = (69)
𝑝
Avec∶ yiexp la réponse expérimentale et yi_cal la réponse calculée à partir du modèle pour une
expérience i ;p étant le nombre total d’expériences.
b. Facteur de Biais (Bf)
B𝑓 = 10B (67)
1 𝑦
Le biais B est donné par la relation : B = 𝑛 ∑ 𝑙𝑜𝑔 ( 𝑦𝑡ℎé𝑜 ) (70)
𝑜𝑏𝑠
c. Facteur d’exactitude (Af1 et Af2)

A𝑓1 = 10𝐴1 A𝑓2 = 10A2 (71)
Avec A1 et A2 les exactitudes qui sont d2termin2es selon les relations suivantes :
52
2
1 𝑦 1 𝑦𝑡ℎé𝑜
𝐴1 = ∑𝑛1 |𝑙𝑜𝑔 ( 𝑡ℎé𝑜 )| et 𝐴2 = 𝑛
√ ∑1 (𝑙𝑜𝑔 ( )) (72)
𝑛 𝑦 𝑜𝑏𝑠 𝑛 𝑦 𝑜𝑏𝑠
Ainsi un modèle est considéré comme parfait si le facteur de Biais et les facteurs
d’exactitudes sont égaux à l’unité, et l’AADM égale à 0.
Bf=Af1=Af2=1 et AADM=0 (73)
II. 2. 2. 3. Optimisation des formulations
Après les différentes modélisations des formules du biocide et de la peinture qui, il

serait capital de s’intéresser à l’optimisation de ces derniers.
L’optimisation des différentes formulations se fera grâce au logiciel MINITAB 19 et

il sera question de définir les paramètres optimaux que l’on aimerait approcher au mieux et
d’exécuter le logiciel pour qu’il nous donne les conditions adéquates pour obtenir les meilleurs
résultats à partir de nos formulations.
II. 2. 2. 4. Caractérisation de la peinture
Après l’application d’un revêtement liquide donné, l’état final de celui-ci est
représenté uniquement par son film sec. Ce dernier est composé principalement par les
pigments, les matières de charge et le liant sec. Les propriétés des composants du film sec (le
pouvoir couvrant, la tension du film, la résistance aux intempéries, etc..) exercent leurs actions
par l’intermédiaire de leurs propriétés en volume. Par conséquent, la donnée volumique la plus
importante dans la formule est la concentration pigmentaire volumique, abrégée CPV [62].
Cette donnée (donnée la plus importante) qui représente le pourcentage du volume occupé par
les pigments par rapport au volume de l’ensemble du film sec. Bien évidemment le volume
pigmentaire étant la somme des volumes pigment + matières de charge.[62]
II. 2. 2. 4. 1. Concentration pigmentaire volumique et propriétés des films de peinture
La CPV est la donnée qui est liée à presque toutes les propriétés de la peinture ; on
peut avoir entre autres l’aspect du film (Brillant, satiné, mat ou mat profond), la brillance,
l’opacité, la tension du film, la porosité de cette dernière et les autres propriétés mécaniques du
film.
53
a. Calcul de la concentration pigmentaire volumique et la concentration pigmentaire
volumique critique
Les CPV et CPVC sont très liés car qualifient le même paramètre à l’exception prêt
que la CPVC est située à la limite de la valeur appréciable de CPV. D’après la norme ISO 4618-
1, la CPVC est une valeur particulière de la CPV, pour laquelle la quantité de liant est juste
suffisante pour remplir les cavités ou les interstices entre les pigments et les matières de charge
au contact. Les pigments et les charges forment alors le réseau de compactage le plus dense.
Ces deux paramètres se calculent de la manière suivante :
∑ 𝑽𝒑𝒊𝒈𝒎𝒆𝒏𝒕𝒔 + ∑ 𝑽𝒎𝒂𝒕.𝒄𝒉𝒂𝒓𝒈𝒆
𝑪𝑷𝑽 (%) = ∑ 𝑽 × 𝟏𝟎𝟎 (74)
𝒑𝒊𝒈𝒎𝒆𝒏𝒕𝒔 +∑ 𝑽𝒎𝒂𝒕.𝒄𝒉𝒂𝒓𝒈𝒆 +∑ 𝑽𝒍𝒊𝒂𝒏𝒕 𝒔𝒆𝒄
𝟏
𝑪𝑷𝑽𝑪 (%) = 𝝆𝒑𝒊𝒈 𝑷𝒓𝒊𝒔𝒆 𝒅′ 𝒉𝒖𝒊𝒍𝒆 (75)
𝟏+( × )
𝝆𝒍𝒊𝒂𝒏𝒕 𝟏𝟎𝟎
54
RESULTATS ET DISCUSSION
55
III. 1. Extraction des huiles essentielles et formulation d’un biocide
III. 1. 1. Etude comparée des rendements d’extraction
L’extraction de notre huile essentielle de Syzygium aromaticum nous a donné un

rendement de 4,054%. Nos résultats sont conformes dans l’ensemble aux données de la
littérature. L’extraction de l’huile essentielle de clou de girofle est l’une des extractions donnant
avec des rendements élevés comparés aux extractions des autres plantes, on situe la marge
d’extraction entre 5 et 8 % comme énoncé par BANOUH et al (2019) bien qu’ayant obtenu un
rendement de 3,4, l’explique par la fraction d’huile restant dans la phase aqueuse et la simplicité
de son dispositif d’extraction. Adli et al. (2015) a obtenu un rendement bien plus élevé (10,6%)
à la suite de l’hydrodistillation du Syzygium aromaticum ; cette valeur se rapproche plus de
celle de Chabenat et al (2017) qui énonce que le rendement en huile essentielle de syzygium
aromaticum atteint les 17% lorsque l’extraction est poussée jusqu’à les 20heures. Il obtient lui-
même un rendement de 14% et explique les variations de rendement par le taux d’humidité de
la matière première avant l’hydrodistillation, la performance de l’équipement et sa fiabilité lors
de l’utilisation. Louni (2013) quant à lui a obtenu un rendement de 11% après avoir broyé les
graines de syzygium aromaticum et extrait pendant 4 heures ; ce rendement est proche de celui
de Breard et al (2016) qui a obtenu un rendement de 8,98.
Bien que notre rendement soit confondu dans les valeurs de la littérature, il se situe
plutôt vers la borne inférieure de la marge obtenue par les autres auteurs (3,4% - 17%). Ce
résultat pourrait s’expliquer par la teneur en eau initiale de notre matériel biologique qui n’a
pas été pris en compte pourtant joue un rôle important dans l’expression du rendement d’huile
essentielle. Une autre raison pourrait être l’état de l’équipement utilisé et les conditions
d’extraction.
Pour l’extraction de l’huile essentielle de Cymbopogon citratus, nous avons obtenu un

rendement de 0,222%. On constate que ce résultat n’est pas loin de ceux de la littérature
lorsqu’on regarde celui de Nyegue et al (2017) qui avait une valeur de 0,28% après avoir réalisé
une hydrodistillation des huiles essentielles de Cymbopogon citratus; de celui de LAKHDAR
et al (2015) ayant réalisé une hydrodistillation et obtenu un rendement de 1,475%. Ces
différents rendements qui peuvent s’expliquer par la différence des conditions d’extraction, de
l’état des équipements utilisés, des teneurs en eau initiale des différents matériels biologiques
et de l’état physiologique de ces plantes lors de l’extraction (fraicheur de la plante, durée après
récolte, état par rapport aux différentes attaques du milieu extérieur).
56
L’extraction de Thymus vulgaris nous a permis d’obtenir notre huile essentielle avec
un rendement de 0,359%. Ce rendement n’est pas loin de celui de Nyegue et al (2017) a obtenu
un rendement de 0,32% lors de l’extraction de l’huile essentielle de Thymus vulgaris par
hydrodistillation et ceux obtenu par Crouzet et al (1990) qui sont élevés à 0,977 % après une
extraction par hydrodistillation de Thymus vulgaris sans broyage du matériel végétal et 0,878%
d’huile essentielle avec broyage du matériel végétal. Les mêmes auteurs ont réalisé une autre
hydrodistillation cette fois ci avec le dispositif de Likens-Nickerson en utilisant comme solvant
l’hexane d’une part et le dichlorométhane d’autre part ; cet auteur a obtenu tour à tour comme
rendement 1,8% et 1,7 %. Cet auteur est allé plus loin en effectuant d’autres extractions
maintenant par solvant avec des combinaisons de solvants différents et a obtenu un rendement
de 2,306 % pour le plus élevé (avec le dichlorométhane) et 0,056% pour le plus faible (avec le
CO2 super critique). Il a expliqué par la suite que ces différents résultats étaient la preuve que
le rendement obtenu lors d’une extraction est intimement lié à la technique d’extraction utilisée
et au matériel biologique concerné.
Ces différentes observations montrent que l’état du matériel végétal et la technique

d’extraction de l’huile essentielle compte énormément lorsque l’on veut optimiser le rendement
en huile essentielle pendant une extraction.
Le tableau 16 nous présente les résultats de l’extraction des huiles essentielles des
matières végétales choisis :
Tableau 16: Propriétés physicochimiques et rendements des huiles essentielles extraites
Huile Indice de réfraction à Masse de plante Masse d’huile Rendement Masse

essentielles 20°C (g) (g) (%) volumique
(g/ml)
Clous de girofle 1,53-1,538[71] 1000 40,539 4,054 1,0135
Citronnelle 1,4790-1,487 [71] 2725 6,05 0,222 0,81975
THYM 1.491 à 1.510[6] 1600 5,746 0,359 0,87
III. 1. 2. Cinétique d’extraction
Les résultats du suivis de la cinétique d’extraction des huiles essentielles, par la

méthode d’hydrodistillation conventionnelle, de nos trois matériels biologiques (Syzigium
aromaticum, Cybopogon citratus et Thymus vulgaris), nous ont permis de tracer les courbes des
cinétiques. celles–ci traduisant les rendements en huiles essentielles des différentes espèces
végétales en fonction du temps (les figures 18,19, 20).
57
Dans le cas du Syzygium aromaticum (fig.20) nous pouvons observer que l’extraction
débute à 0 minute sur le graphe et c’est à partir de 39 minutes que l’huile essentielle commence
à être extrait (graphe de variation en fonction du temps) et après 59 minutes on a le premier
prélèvement de 2ml d’huile essentielle, cette évolution va de façon constante jusqu’à 469
minutes où l’on est déjà à 31ml d’huile puis l’évolution reprend à 531 minutes jusqu’à 1044
minutes où l’on atteint 48 ml d’huile. La période entre 469minutes et 531 minutes marque la
période d’arrêt et reprise de l’extraction entre deux jours consécutif ; ce qui est bien illustré par
l’histogramme de de droite (même figure).
La courbe de l’évolution du rendement du Thymus vulgaris (fig.18) nous présente

l’évolution de l’obtention de l’huile essentielle (en ml) en fonction du temps (minutes), l’on
peut remarquer qu’au bout de 9h30 minutes (570 minutes) , on obtient 6,63 ml d’huile
essentielle correspondant à un rendement de 0,359 % (3,59125 g/kg). Ce rendement est environ
5 fois inférieur à celui obtenu par JEAN CROUZET et al (19,2g/kg en 9h30) en 1990 avec un
Clevenger modifié. Le résultat est compréhensif si l’on tient compte de l’état du matériel et des
conditions d’extraction mais aussi du lieu de récolte du matériel végétal, de la saison et du lot.
La courbe de Cymbopogon citratus (fig.19) nous présente une évolution du rendement

en huile essentielle qui commence à progresser à partir de la 90ème minute. La courbe progresse
rapidement jusqu’à la 338ème minute puis cette vitesse décroit jusqu’à devenir presque nulle
entre la 338ème minute et la 350ème minute.
Ces trois figures (18,19, 20) montrent que l’allure de la cinétique d’extraction est
classique. Elle peut être divisée en trois étapes :
• La première située entre 0 et 39 minutes, 0 et 90 minutes et 0 et 75 minutes

pour le Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus vulgaris
respectivement. Elle représente une période sans rendement ce qui correspond
exactement à la durée nécessaire pour que les huiles essentielles commencent
à migrer sur les parois des cellules.
• la deuxième étape qui est rapide, va de 39 à 1011minutes ; de 90 à 338minutes

et de 75 à 500minutes respectivement pour le Syzygium aromaticum,
Cymbopogon citratus et le Thymus vulgaris respectivement. Elle correspond à
l’extraction des huiles situées à la surface du solide.
• La troisième étape qui est moins rapide que la deuxième, correspond à

l’extraction des huiles situées au cœur du solide. Il s’agit des périodes allant de
58
1011 à 1044 minutes, de 338 à 350 minutes et de 500 à 570 minutes
respectivement pour Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus
vulgaris. A partir de cette courbe, on peut voir que l'extraction est presque
complète (98%) après les 1044 minutes, 350 minutes et 570minutes.
L’extraction après ces différentes durées n'a pas augmenté significativement le
rendement en huiles essentielles.
Ce résultat expérimental confirme le principe de la deuxième loi de diffusion de Fick

où après un certain temps, la concentration en soluté dans la matrice végétale diminue de sorte
qu’un équilibre final est atteint. Ainsi, prolonger le temps d'extraction au-delà de cette durée
n’augmente pas significativement le rendement d’extrait. Par ailleurs, la vitesse de transfert est
ainsi décroissante jusqu’à atteindre une valeur minimale nulle à laquelle il y a épuisement des
matrices végétales. Le comportement de ces différentes courbes de cinétique d’extraction est
similaire avec pour l’extraction au CO2-SC. Mais ce dernier est plus intéressant en termes de
temps. Ce résultat n’est pas loin de celui obtenu par Nejia et al (2013) qui a obtenu une courbe
similaire mais avec deux phase (uniquement la deuxième phase et la troisième représentée) ; il
a obtenu sa première phase d’extraction (deuxième dans notre cas) avec une durée de 30 minutes
par la méthode d’extraction par le CO2-SC (20 g/min) à une température de 40°C, une pression
P = 90 bar et une taille de particules moyenne de 1,2 mm. Pour l’extraction au clevenger de
Thymus articulata, Nejia et al (2013) a eu sa durée de première période égale à 247minutes
(deuxième dans notre cas) et une troisième phase avec une durée de 28minutes. Nous pouvons
donc confirmer qu’en moyenne, en fonction du matériel végétal extrait, la durée d’extraction
est sensiblement égale pour la phase rapide.
59
(a) ∆cumulée du volume de clou ∆volume
(b)
55 2,5
50
45 2
40
35 1,5
Volumes (mL)
volumes
30
25 1
20
15 0,5
10
5 0
09H36
10H25
11H15
12H05
12H55
13H45
14H35
15H25
16H15
17H15
09H12
10H10
11H00
11H50
12H40
13H30
15H10
17H12
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
temps (minutes) écoulement du temps
Figure 20: Evolution du rendement de l'huile essentielle de clou de girofle en fonction du temps (a) et
histogramme de la variation instantanée du volume d’huile essentielle extrait (b).
V=f(tps) Variation de l'extraction de citronnelle dans le temps
(a)
(b)
volumes (mL)
9 1,6
1,5
8 338; 7,3 1,4

273; 7
7 1,2
220; 6,1 1,1
1
6 190; 5,29 1 0,89 0,9
Volumes (ml)
0,8 0,81
5 170; 4,4
0,8
4 150; 3,4
0,6
3 130; 2,3
0,4 0,3
2 110; 1,5
0,2
1 0 0
0; 0 90; 0
0
0 11H12 12H42 13H02 13H22 13H42 14H02 14H22 14H52 15H45 16H50
évolution du temps
0 50 100 150 200 250 300 350 400 11h12 12h42 13h02 13h22 13h42 14h02 14h22 14h52 15h45 16h50
Temps (minutes) Series1 0 0 1,5 0,8 1,1 1 0,89 0,81 0,9 0,3
Figure 19: Evolution du rendement de l'huile essentielle de Citronnelle en fonction du temps (a) et
histogramme de la variation instantanée du volume d’huile essentielle extrait (b).
∆volumes de Thym (a) volumes

(b)
6,63 6,63
7 6,336,33
6,03 0,7
6 5,43
4,93 0,6
5 4,53
4,13 0,5
3,78
Axis Title
4 3,28
2,98 0,4
2,68
3
2,18 0,3
1,83
2 1,53
1,18 0,2
0,7
1
0 0 0,1
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 0
8h35
10h40
09h50
10h15
11h05
11h30
11h55
12h20
12h45
13h10
13h35
14h00
14h25
14h50
15h15
15h40
16h05
16h30
16h55
18h05
temps (minutes)
Figure 18: Evolution du rendement d'huile essentielle de Thym en fonction du temps (a) et histogramme de
la variation instantanée du volume d'huile essentiel extrait (b).
60
III. 1. 3. Modélisation de l’extraction des Huiles essentielles par hydrodistillation
III. 1. 3. 1. Application du modèle
Les paramètres des modèles dans le cas de l’extraction des huile essentielles de
Syzygium aromaticum, Timus vilgaris et Cymbopogon citratus sont présentés dans le Tableau
14. Les grandeurs accessibles ont été déterminées expérimentalement. Le coefficient de
transfert k, les constantes d’équilibre kv et kw ainsi que le taux de cellules cassées r sont
identifiés à partir des résultats expérimentaux d’une part et les expressions des modèles d’autre
part.
Dans ce tableau, l’on peut observer que le modèle qui ajuste le mieux les données de
nos différentes extractions est le modèle de SOVOVA. Ainsi il nous a permis d’obtenir les
coefficients de déterminations égales à 0,97 pour S.aromaticum, 0,99 pour T.vulgaris et 0,99
pour C.citratus.
modèle de Sovova appliqué au S.aromaticum

0,06
0,05
0,04
rendement (en g/kg)
0,03
0,02
0,01
0
0 200 400 600 800 1000 1200
-0,01
temps (en minutes)
Cexp Cthé
Figure 21: modèle de sovova appliqué à l'extraction de S.aromaticum
61
modèle de sovova appliqué à Thymus vulgaris
0,004
0,0035
0,003
rendement (en g/kg)
0,0025
0,002
0,0015
0,001
0,0005
0
0 100 200 300 400 500 600
-0,0005
temps (en minutes)
Cexp Cthéo
Figure 22: modèle de sovova appliqué à l'extraction de T.vulgaris
modèle de sovova appliqué à l'extraction de C.citratus

0,0025
0,002
rendement (en g/kg)
0,0015
0,001
0,0005
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-0,0005
temps (en minutes)
Cexp Cthéo
Figure 23: modèle de sovova appliqué à l'extraction de C.citratus
62
Tableau 14: Paramètres des modèles d'extractions d'huiles essentielles de S.aromaticum; T.vulgaris et C.citratus
Huiles essentielles Modèles Paramètres Coefficients de détermination

f=1
T1=423,572747571084
Modèle de sovova 0,973530909
T2=730,209788091202
C∞ =0,0492983424784115
Syzygium aromaticum Modèle de Mafarat et Béliard C∞ = 0,0486048000000001
𝜆= 1 0,088798359
b=3
Cs=1102,64042
Pseudo second ordre 0,23
h=1,00101781
f=1,10470398391238
T1 = 733,372110074546
T2 = 10,0912033606807
C∞ = 0,00773058679287007
Thymus vulgaris C∞ = 0,0019714311842105
Modèle de Mafarat et Béliard 𝜆 = 0,02 0,138063442
b = 0,1
h= 0,0000067347585416296
Cs = 409,434262843262
f = 11,1262488027938
T1 = 65,0402954212339
T2 = 51,9239005278279
C∞ = 0,00233229317812792
Cymbopogon citratus C∞ = 0,00218255102003571
Modèle de Mafarat et Béliard = 0,450252396819694 0,230984626
b=1
h= 9,99999999999515E-06
Cs = 1,24675051353204
63
III. 1. 4. Modélisation et optimisation de la formulation du biocide
Trois variables clés qui affectent l’efficacité de notre biocide (du point de vu de la
composition) sont étudiées dans un plan de mélange avec contrainte: la proportion en huile
essentielle de Cymbopogon citratus, la proportion en Syzygium aromaticum et la proportion en
Thymus vulgaris. La proportion en Syzygium aromaticum variant de 0 à 1, compte tenu de sa
présence en quantité suffisante, les proportions en Cymbopogon citratus et Thymus vulgaris
fixées avec une contrainte fixant leurs proportions maximales à 0,28 (28%). En effet, ces
contraintes ont été fixées compte tenu des différents rendements d’obtention de ces huiles lors
de l’extraction (4,054% pour le Syzygium aromaticum, 0,222% pour le Cymbopogon citratus et
0,359% pour le Thymus vulgaris). Ces trois variables contrôlées sont analysées dans une étude
multivariée de 9 expériences comme indiqué dans le Tableau 15.
Tableau 15: matrice des variables codées,
Essai Valeurs codées Valeurs réelles (ml) Réponses (Y1 et Y2)

CMI1 CMI2
X1 X2 X3 S.aromaticum C.citratus T.vulgaris (C.albicans) en (E.coli) en
µl/l µl/l
1 0,44 0,28 0,28 2,2 1,4 1,4 27777,77 6944,44
2 1 0 0 5 0 0 3472,22 27777,77
3 0,72 0 0,28 3,6 0 1,4 13888,88 27777,77
4 0,72 0,28 0 3,6 1,4 0 6944,44 6944,44
5 0,72 0,14 0,14 3,6 0,7 0,7 13888,88 6944,44
6 0,58 0,21 0,21 2,9 1,05 1,05 13888,88 27777,77
7 0,86 0,07 0,07 4,3 0,35 0,35 6944,44 13888,88
8 0,72 0,07 0,21 3,6 0,35 1,05 13888,88 6944,44
9 0,72 0,21 0,07 3,6 1,05 0,35 13888,88 27777,77
64
III. 1. 4. 1. Coefficients de régression estimés pour les CMI
Les expériences réalisées et les réponses obtenues pour chaque essai du plan de
mélange sont présentées pour les CMI1 dans le Tableau 16. Les réponses varient
considérablement en fonction de la variation des paramètres de l'expérimentation (les
proportions définis pour chaque huile essentielle par le simulateur) ; ainsi les réponses varieront
de 3472,22 à 27777,77 µl/l pour Y1 et de 6944,44 à 27777,77 µl/l pour Y2. Pour le cas de Y1
(CMIC ou CMI1), La signification statistique de chaque effet (y compris les interactions, les
effets linéaires et quadratiques) est testée en comparant les carrés moyens avec une valeur
estimée de l'erreur expérimentale. En fonction du degré de liberté (ddl) impliqué, le ratio-F peut
être calculé (rapport entre l'erreur des carrés moyens et l'erreur pure). Avec un niveau de
confiance de 95%.
Comme dans le cas des CMI1, Les expériences réalisées et les réponses obtenues pour
chaque essai du plan de mélange sont présentées dans le Tableau 16. Les réponses varient
considérablement en fonction de la variation des paramètres de l'expérimentation (les
proportions définis pour chaque huile essentielle par le simulateur) ; ainsi les réponses varieront
de 3472,22 à 27777,77 µl/l pour CMI1 et de 6944,44 à 27777,77 µl/l pour CMI2. Pour le cas de
YE (CMIE ou CMI2), La signification statistique de chaque effet (y compris les interactions, les
effets linéaires et quadratiques) est testée en comparant les carrés moyens avec une valeur
estimée de l'erreur expérimentale. En fonction du degré de liberté (ddl) impliqué, le ratio-F peut
être calculé (rapport entre l'erreur des carrés moyens et l'erreur pure). Avec un niveau de
confiance de 95%.
Tableau 16: Coefficients de régression estimés pour CMI 1 liée au C. albicans et CMI 2
liée aux E. colies des modèles
CMI 1 CMI 2
Terme Coeff Valeurs de P Coeff Valeurs de P
A 2472 0,70043 27778 1,002
B 5619 0,2045 -74414 0,051
C 41029 0,100729 30967 0,24
A*B -757967 0,060199 43022 0,08
B*C 2853886 0000000 -7460928 0,0089
A*B*C -15731349 0,003444 17555302 0,0479
A*A*B*C 16278821 0,0082 -14676761 0,0051
A*B*B*C 2343308 0,005420 21089782 0,01043
65
Tableau 17: Critères de validation des différents modèles mathématiques
CMI 1 CMI 2
2 2 2 2
𝑅 𝑅 (ajust) AADM Bf 𝑅 𝑅 (ajust) AADM Bf
99,82% 98,57% 0,00079 0,99941 93,65% 49,20% 0,03214 1
Dans le tableau 18 suivant sont consignées les équations des modèles relatives aux
CMI1 et CMI2. La valeur et le signe des coefficients traduisent l’effet de chaque facteur sur la
réponse recherchée, et les coefficients des produits de facteurs donnent les impacts des
interactions entre les facteurs sur la réponse attendue. Y1 et Y2 représente la CMI1 (La
concentration minimale d’inhibition en µl/l sur les E.coli), et CMI2 respectivement. X1
représente la proportion de clou de girofle (Syzygium aromaticum) utilisée, X2 est la proportion
de Citronnelle (Cymbopogon citratus) et X3 la proportion de Thym (Thymus vulgaris). Le seuil
de significativité est de 0,05( p = 0,05). Le modèle utilisé semble être adéquat avec nos résultats
expérimentaux au niveau de confiance de 95%. Plus de 93,65% pour Y2 de la variabilité des
réponses est expliqué (𝑅 2 = 93,65%) et 98,57% pour Y1, affirmant de bonnes précisions et
capacités du modèle établi dans les limites des gammes utilisées.
Tableau 18: Equations polynomiaux de régression des modèles relatifs à la CMI1 et à la

CMI2
Équations de régression
Modèle de la 𝒀𝟏 = 𝟑𝟒𝟕𝟐 𝒙𝟏 + 𝟓𝟔𝟏𝟗𝟔𝟑 𝒙𝟐 + 𝟒𝟏𝟎𝟐𝟗 𝒙𝟑 − 𝟕𝟓𝟕𝟗𝟔𝟕𝒙𝟏 𝒙𝟐 + 𝟐𝟖𝟓𝟑𝟖𝟖𝟔𝒙𝟐 𝒙𝟑
CMI 1 − 𝟏𝟓𝟕𝟏𝟒𝟗𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝟏𝟔𝟐𝟕𝟖𝟖𝟐𝟏𝒙𝟐𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝟐𝟑𝟒𝟑𝟑𝟎𝟖𝒙𝟏 𝒙𝟐𝟐 𝒙𝟑
Modèle de la 𝒀𝟐 = 𝟐𝟕𝟕𝟕𝟖𝒙𝟏 − 𝟕𝟒𝟒𝟏𝟒𝒙𝟐 + 𝟑𝟎𝟗𝟔𝟕𝒙𝟑 + 𝟒𝟑𝟎𝟐𝟐𝒙𝟏 𝒙𝟐 − 𝟕𝟒𝟔𝟎𝟗𝟐𝟖𝒙𝟐 𝒙𝟑
CMI 2 + 𝟏𝟕𝟓𝟓𝟓𝟑𝟎𝟐𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 − 𝟏𝟒𝟔𝟕𝟔𝟕𝟔𝟏𝒙𝟐𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑
+ 𝟐𝟏𝟎𝟖𝟗𝟕𝟖𝟐𝒙𝟏 𝒙𝟐𝟐 𝒙𝟑
III. 1. 4. 2. Contribution de chaque facteur au comportement du modèle des CMI
Cinq effets d’interactions se sont montrés significatifs à un niveau de confiance de

95% dans le domaine expérimental étudié. Cette observation peut également être réalisée sur
un diagramme de Pareto des effets normalisés, présentés dans la figure 25. La longueur des
barres sur ce graphique est proportionnelle à la valeur de l’amplitude des effets estimés des
coefficients affectés des signes présentant la nature de l’effet sur la réponse (négative ou
positive).
66
La barre transversale représente l’amplitude minimale à partir de laquelle les effets
sont considérés comme étant statistiquement significatifs sur la variable réponse étudiée, à un
niveau de confiance de 95%. L’analyse de ce diagramme montre que les effets linéaires des
trois variables clés pris séparément sont très significatifs. il faut garder à l’esprit qu’ici l’objectif
est de minimiser la CMI, donc par analyse l’on comprend immédiatement que les facteurs A et
C ont les effets les plus significatifs comme effet linéaire et que les interactions et effets
quadratiques AABC, et BC ont des effets les plus significatifs dans le sens de la minimisation
de la CMI ; tandis que les effets des interactions ABBC et ABC sont de nature à accroitre la
valeur de la CMI donc réduire l’efficacité de notre Biocide (ici A=X1, B=X2 et C =X3).
L'absence des effets significatifs des termes croisés ( 𝑋12 ; 𝑋22 ; 𝑋32 ) suggère l'absence
d'interactions entre les variables. Les données expérimentales obtenues à partir du Test
d’efficacité de nos échantillons sur les champignons ont permis de déterminer une relation
empirique reliant la réponse étudiée (inhibition) et les variables clés impliquées dans le modèle.
Ainsi, une équation polynomiale de second degré est obtenue (équation 14).
Ici, Y1 représente la CMIC (La concentration minimale d’inhibition en µl/l), X1
représente la proportion de clou de girofle (Syzygium aromaticum) utilisée, X2 est la proportion
de Citronnelle (Cymbopogon citratus) et X2 la proportion de Thym (Thymus vulgaris). Seules
les variables significatives sont présentées (p < 0,05). Le modèle utilisé semble être adéquat
avec nos résultats expérimentaux au niveau de confiance de 95%. Plus de 99,82% de la
variabilité des réponses est expliqué (𝑅 2 = 99,82%), affirmant de bonnes précisions et
capacités du modèle établi dans les limites des gammes utilisées.
Cinq effets d’interactions (présentés par les coefficients dans le tableau 17) se sont
montrés significatifs à un niveau de confiance de 95% dans le domaine expérimental étudié ;
deux de ces facteurs sont de nature à réduire l’importance de la valeur de Y2 ce qui est recherché
dans nos expériences. Cette observation peut également être réalisée sur un diagramme de
Pareto des effets normalisés, présentés dans la figure 20. La longueur des barres sur ce
graphique est proportionnelle à la valeur de l’amplitude des effets estimés des coefficients
affectés des signes présentant la nature de l’effet sur la réponse (négative ou positive).
La barre transversale représente l’amplitude minimale à partir de laquelle les effets sont
considérés comme étant statistiquement significatifs sur la variable réponse étudiée, à un
niveau de confiance de 95%
67
Diagramme de pareto des effets de X1,X2, X3 sur Y1
A*B*B*C
A*A*B*C
A*B*C
B*C
A*B
-15000000 -10000000 -5000000 0 5000000 10000000 15000000 20000000
Figure 25: Contribution des effets sur la CMI 1 sur Candida albicans
Diagramme de pareto pour les effets de X1, X2 et X3 sur Y2
X1*X2*X2*X3
X1*X1*X2*X3
X1*X2*X3
X2*X3
X1*X2
X3
X2
X1
-14500000 -9500000 -4500000 500000 5500000 10500000 15500000 20500000
Figure 24: Contribution des effets sur la CMI 2 sur E.coli
68
III. 2. 2. 1. 2. Surface de réponses pour la CMI 1 et la CMI 2
Grâce à la représentation graphique du mélange sur une surface matérialisant la

variation de la CMI1 (pour Candida abicans)en fonction des proportions de chaque huile
essentielle, nous pourrons délimiter les zones recherchées (zones d’intérêt pour notre biocide)
et prévoir graphiquement les essais en tenant compte des contraintes, des objectifs et de tous
les paramètres liés. Ainsi, suite à cette représentation, nous avons pu ressortir la zone B qui
donne des résultats de CMI1 plutôt intéressants (0< CMI1 < 20 000).
1 1
Figure 27: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale inhibitrice pour
Candida albicans ou Y1 (en 2D à gauche et en 3D à droite)
Figure 26: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale d’inhibition pour
E.coli ou Y2 (en 2D à gauche et en 3D à droite)
69
Grâce à la représentation graphique du mélange sur une surface matérialisant
la variation de la CMI2 en fonction des proportions de chaque huile essentielle, nous

pourrons délimiter les zones recherchées (zones d’intérêt pour notre biocide) et prévoir
graphiquement les essais en tenant compte des contraintes, des objectifs et de tous
les paramètres liés. Ainsi, suite à cette représentation, nous avons pu ressortir la zone
D qui donne des résultats de CMI2 plutôt intéressants (0 < CMI2 < 25 000).
III. 1. 5. Optimisation de la formule du biocide
L’optimisation de la formule nous permet d’obtenir la formule la plus bonne possible

intégrant toutes les contraintes fixées tout au long de l’analyse et de toutes les réponses étudiées.
Ainsi nous avons pu faire une optimisation qui nous a permis avec les variables analysés
d’obtenir la formule idéale suivante :
Tableau 19: Composition Optimale
X1 = 0,526403 %
X2 = 0,193597 %
X3 = 0,28 %
Cette composition donnant des CMI avec les désirabilités suivantes :
Tableau 20:Réponses prévues & désirabilité composite des CMI
CMI C = 8141,96 désirabilité = 0,185823 Désirabilité composite = 0,278684

CMI E = 5820,90 désirabilité = 0,417952
De ce qui ressort des réponses de notre optimisation, la composition obtenue nous

permet d’avoir une CMI de 8141,96 µL/L pour Candida albicans et une CMI de 5820,90µL/L
pour E coli. Ici le facteur limitant est Candida albicans car l’on ne pour inhiber la flore totale
présente (à une CMI de 8241,96µl/L), il faudrait d’abord avoir traversé la CMI de E.coli située
à 5820,9 µl/L. la proportion de Biocide qui sera inclue donc dans notre produit sans risque de
voir une flore bactérienne (cas de E.coli) ou fongique (cas de Candidas albicans) est 8141,96
µl/L soit 0,81% de notre biocide.
70
Grace à la courbe d’optimisation ci-dessous, nous pouvons apprécier les valeurs
limites optimisées de chaque facteur et les réponses optimales.
Figure 28: Courbes d'optimisation des variables dans l'expression de la CMI (Y1 et Y2)
III. 2. Préparation de la peinture
Pour préparer notre peinture, nous allons préparer et caractériser nos matièrres
premières d’intérêt
III. 2. 1. Caractérisation de la charge (kaolin)

III. 2. 1. 1. Distribution granulométrique
Dans le tableau 9 sont consignés les résultats de la distribution granulométrique de
notre matériel minéral ce qui correspond à la composition en gravillon, sable, limons et argile
(proportion d’intérêt) et la figure 13 nous présente courbe de distribution granulométrique de
notre matériel minéral (% tamisât=f (Diamètre des grains). Ces deux illustrations nous
permettent de ressortir plusieurs informations.
71
Il en ressort que dans notre matériau, nous observons la présence de gravillons avec
un pourcentage de 2,2% ; de sable avec un pourcentage de présence de 39% ;de limon avec un
pourcentage de 46% et d’argile avec un pourcentage de 12,8%. Ces valeurs ne sont pas très
différentes de celles de NKALIH et al (2015) qui pour des échantillons prélevés dans la même
région a noté un pourcentage de sable égal à 9-19% , un pourcentage de limon égal à 64-88%
et un pourcentage d’argile inférieur à 5 % pour le 1er , égal à 12% pour le second et égal à 20%
pour le 3ème échantillon, ces différences de valeur étant liées à la genèse du sol et aussi à la
distance qui existerait entre le point exacte d’extraction de ses échantillons et le nôtre mais en
gros les teneurs en argiles sont dans les mêmes marges. Cette dispersion granulométrique nous
renseignant sur la composition minéralogique de notre matériau, nous donne en même temps
une idée sur les propriétés que possèdera notre produit final sur le point de vu des propriétés
mécaniques que l’aspect du film. Ce matériau ne saurait donc être utilisée en cet état car la taille
des particules est très élevée, il faudrait donc encore le broyer. La présence de limon à un
pourcentage de 46%, qui n’est pas négligeable influencera sur les propriétés du produit en
facilitant son étalement car rendra notre produit doux et glissant ; la proportion en argile est à
une bonne valeur car il viendra renforcer le matériau qui pourrait être fragile s’il était en plus
grande proportion de limon et la présence du sable vient apporter la brillance, la porosité du
film et participer à l’opacité du film.
Tableau 21: Composition du matériel minéral
Réf % de gravillon % de sable % de limons % d’argile Ф<0.002

Ф>2 mm 2>Ф>0.02 mm 0.02>Ф>0.002 mm mm
Argile 2,2 39,0 46,0 12,8
100
90 Argile
80
70
60
% Tamisat
50
40
30
20
10
0
10 1 0,1 0,01 0,001
Diamètre des grains (mm)
Figure 29: Courbe de distribution granulométrique de notre matériel minéral (%

tamisat=f (Diamètre des grains)
72
III. 2. 1. 2. Limites d’ATTERBERG
Dans le tableau 10 ci-dessous sont illustrés les limites de liquidité, de plasticité et
l’indice de plasticité.
Tableau 22: propriétés physicochimiques du matériel minéral
Réf Limite de liquidité (%) Limite de plasticité (%) Indice de plasticité (%)
Argile 53,9 41,1 12,8
Notre tableau nous présente les limites de liquidité (53,9%), de plasticité (41,1%) et
l’indice de plasticité (12,8%) de notre matériau (kaolin). Ces propriétés mécaniques observées
sont en adéquation avec celles obtenues par NKALIH et al (2015) pour ses échantillons. Il a
relevé des indices de plasticité de ses échantillons extraits dans la ville de KOUTABA égal à
8-11% tandis que ZAGALO et al (2018) a relevé une suite allant de 13,6% à 44% avec une
moyenne arithmétique de 28,5%. ANANFOUET et al (2012) a à son tour pour les échantillons
prélevés dans la ville de Dschang obtenu un indice de plasticité inférieur à 43%, une limite de
liquidité de 42% et NGO’O ZE et al (2011) à son tour pour les échantillons de Akonolinga a
relevé une limite de plasticité également inférieur à 43%. Ces valeurs concernant notre sol nous
montre que notre matériau est un matériau plastique ce qui est un atout lorsque l’on aimerait
avoir un film résistant à la craquelure (rupture du film de peinture suite à la déshydratation).
III. 2. 1. 3. Teneur en eau naturel et bleu de méthylène

Des valeurs obtenues après le test au bleu de méthylène, l’on peut tirer l’interprétation
selon laquelle, le sol étudié est de la catégorie des sols sablo-argileux peu plastiques car VBS
est supérieure à 1,5 et inférieur à 2,5 preuve que notre échantillon contient bel et bien une
proportion d’argile différente de 0.
Tableau 23 : Teneur en eau et en bleu de méthylène de notre kaolin
Teneur En Eau (%) VBS

14,8 1,57
III. 2. 2. Modélisation de la formulation de base de la peinture
Quatre facteurs clés qui affectent considérablement la qualité du film de peinture final
sont étudiés dans cette partie et mis en commun selon la méthodologie des plans d’expériences
afin de retrouver quelle est le degré d’impact de chacun de ces facteurs sur le film. Le plan
choisit pour faire cette étude est le plan factoriel complet général.
73
Tableau 24: Caractéristiques des facteurs
Facteurs Niveau bas (-1) Niveau central (0) Niveau haut (+1) symboles unités
Liant 15 20 25 𝑥1 %
Kaolin 15 20 25 𝑥2 %
Pigment 2 4 6 𝑥3 %
Eau 35 40 45 𝑥4 %
Réponses
Opacité (Absorbance : Abs) Séchage (cinétique de la perte en eau : PE)
Le tableau des variables codées (tableau 25) nous présente les expériences réalisées avec la
variation d’un paramètre : le pourcentage de chaque ingrédient dans la formulation. Ce
pourcentage exprimé ici sous forme de variable codé et présenté sous forme de valeur réelle
(colonne 6 à 9) pour une masse de production totale de 5kg
. Les colonnes 10 et 11 nous présentent les résultats obtenus à la suite de chaque essai
(Y1 pour le pourcentage de perte en eau du film après une durée de 24 de séchage et Y2 pour
l’opacité des extraits ayant subi une dilution avec un facteur 1/2).
Tableau 25: Matrice des variables codées, des valeurs réelles et des réponses
Valeurs codées Valeurs réelles (en gramme) Réponses (PE=Y1 et Abs=Y2)
ESSAIS
X1 X2 X3 X4 L K P E Y1 (%) Y2
1 -1 -1 -1 -1 750 750 100 1750 22,7 4,653
2 1 -1 -1 -1 1250 750 100 1750 27,21 4,649
3 -1 1 -1 -1 750 1250 100 1750 39,4 4,603
4 1 1 -1 -1 1250 1250 100 1750 64,2 4,641
5 -1 -1 1 -1 750 750 300 1750 22,47 4,609
6 1 -1 1 -1 1250 750 300 1750 30,72 4,5
7 -1 1 1 -1 750 1250 300 1750 23,81 4,6
8 1 1 1 -1 1250 1250 300 1750 19,7 4,595
9 -1 -1 -1 1 750 750 100 2250 19,53 4,601
10 1 -1 -1 1 1250 750 100 2250 17,68 4,642
11 -1 1 -1 1 750 1250 100 2250 20,43 4,617
12 1 1 -1 1 1250 1250 100 2250 20,43 4,041
13 -1 -1 1 1 750 750 300 2250 20,2 4,485
14 1 -1 1 1 1250 750 300 2250 20,2 4,611
15 -1 1 1 1 750 1250 300 2250 16,73 4,553
16 1 1 1 1 1250 1250 300 2250 44,44 4,537
17 0 0 0 0 1000 1000 200 2000 18,82 4,711
18 0 0 0 0 1000 1000 200 2000 51 4,78
74
III. 2. 2. 1. Coefficients de régression estimés et équations du modèle
Le tableau 27 suivant présente les coefficients associés à chaque facteur et association

des facteurs. Chacun de ces facteurs ayant la valeur et la nature (positive ou négative) de sa
significativité sur la réponse. La signification statistique de chaque effet (y compris les
interactions, les effets linéaires et quadratiques) est testée en comparant les carrés moyens avec
une valeur estimée de l'erreur expérimentale. En fonction du degré de liberté (ddl) impliqué, le
ratio-F peut être calculé (rapport entre l'erreur des carrés moyens et l'erreur pure). Avec un
niveau de confiance de 95.
Tableau 26: Coefficients estimés du modèle pour les cas de la perte en eau et de l'opacité
PE Abs
Termes
Coeff Valeurs de P Coeff Valeurs de P
Constante 27,76 * 5,5793 *
X1 5,71 0,5430 -6,0316 0
X2 4,8 0,0600 -0,52 0,055
X3 -5,08 0,302 5,0527 0000
X4 -4,41 0,18 -4,477 0,0078
X1*X2 4,34 * -0,483 0,071
X1*X3 0,27 * 0,44311 0,069

X1*X4 -0,47 0,076 -0,0216 1,223
X2*X3 -6,89 0,043 6,402 0,013
X2*X4 -1,22 0,216 -0,0387 0,97601
X3*X4 5,02 0,0056 4,9032 0,032
X1*X2*X3 -4,2 0,022 5,763 0,0019
X1*X2*X4 1,35 000 -5,566 0,0780
X1*X3*X4 3,42 0,0099 5,496 0,00101
X2*X3*X4 5,03 0,11 4,7200 0,01077
X1*X2*X3*X4 3,66 0,0701 0, 5802 0,0909
75
Le tableau 27 suivant nous présente les équations du modèle choisit pour les deux
réponses recherchées (PE et Abs).
Tableau 27: Equations polynomiaux de régression des modèles relatifs à la perte en eau
et à l'opacité
Équations de régression
Équation de 𝐘𝟏 = 𝟐𝟕, 𝟕𝟔 + 𝟓, 𝟕𝟏 𝐗 𝟏 + 𝟒, 𝟖 𝐗 𝟐 − 𝟓, 𝟎𝟖 𝐗 𝟑 − 𝟒, 𝟒𝟏𝐗 𝟒 + 𝟒, 𝟑𝟒 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟐 + 𝟎, 𝟐𝟕 𝐗 𝟏

∗ 𝐗 𝟑 − 𝟎, 𝟒𝟕 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟒 − 𝟔, 𝟖𝟗 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟑 − 𝟏, 𝟐𝟐 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟒 + 𝟓, 𝟎𝟐 𝐗 𝟑
PE
∗ 𝐗 𝟒 − 𝟒, 𝟐 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟑 + 𝟏, 𝟑𝟓 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟒 + 𝟑, 𝟒𝟐 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟑
∗ 𝐗 𝟒 + 𝟓, 𝟎𝟑 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟑 ∗ 𝐗 𝟒 + 𝟑, 𝟔𝟔 𝐗 𝟏 ∗ 𝐗 𝟐 ∗ 𝐗 𝟑 ∗ 𝐗 𝟒
Équation de 𝒀𝟐 = 𝟒, 𝟓𝟕𝟗𝟑 − 𝟔, 𝟎𝟑𝟏𝟔 𝑿𝟏 − 𝟎, 𝟓𝟐 𝑿𝟐 + 𝟓, 𝟎𝟓𝟐𝟕 𝑿𝟑 − 𝟒, 𝟒𝟕𝟕 𝑿𝟒 − 𝟎, 𝟒𝟖𝟑 𝑿𝟏
∗ 𝑿𝟐 + 𝟎, 𝟒𝟒𝟑𝟏𝟏 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟑 − 𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟔 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟒 + 𝟔, 𝟒𝟎𝟐 𝑿𝟐 ∗ 𝑿𝟑
Abs
− 𝟎, 𝟎𝟑𝟖𝟕 𝑿𝟐 ∗ 𝑿𝟒 + 𝟒, 𝟗𝟎𝟑 𝑿𝟑 ∗ 𝑿𝟒 + 𝟓, 𝟕𝟔𝟑 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟐
∗ 𝑿𝟑 − 𝟓, 𝟓𝟔𝟔 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟐 ∗ 𝑿𝟒 + 𝟓, 𝟒𝟗𝟔 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟑 ∗ 𝑿𝟒 + 𝟒, 𝟕𝟐 𝑿𝟐 ∗ 𝑿𝟑
∗ 𝑿𝟒 + 𝟎, 𝟓𝟖𝟎𝟐 𝑿𝟏 ∗ 𝑿𝟐 ∗ 𝑿𝟑 ∗ 𝑿𝟒
En ce qui concerne la validation du modèle, celui utilisé semble être adéquat avec nos
résultats expérimentaux au niveau de confiance de 95%. Plus de 79,03% pour Y1 de la
variabilité des réponses est expliqué (𝑅 2 = 79,03%) et 83,38% pour Y2, affirmant de bonnes
précisions et capacités du modèle établi dans les limites des gammes utilisées.
Tableau 28: Critères de validation du modèle
Y1 Y2
𝑅2 AADM Bf A1 A2 𝑅2 AADM Bf A1 A2
79,03% 0,038 1,038 1,038 1,039 83,38% 0,0046 0,021 1,004 1,004
III. 2. 2. 2. Contribution de chaque facteur au comportement du modele des applique à

PE et à Abs
a. Diagramme Pareto des effets normalisés
Le diagramme Pareto ci-dessous montre les valeurs absolues des effets normalisés, en
les classant de la plus élevée à la plus faible. Le diagramme possède également une ligne de
référence pour indiquer quels effets sont statistiquement significatifs (située à 4,303 pour PE et
pour Abs) et cette ligne dépend du seuil de signification (noté α). Ce diagramme donne la valeur
absolue des effets donc ne précise pas si ces effets augmentent ou réduisent la réponse malgré
le fait qu’elle donne l’importance de ces derniers.
76
Figure 31: Diagramme Pareto des effets normalisés associé à l’opacité Figure 30: Diagramme Pareto des effets normalisés associé à la perte
en eau
77
III. 2. 3. Optimisation de la formulation de base de la peinture
L’optimisation de la formule nous permet d’obtenir la formule la plus bonne possible

intégrant toutes les contraintes fixées tout au long de l’analyse et de toutes les réponses étudiées.
Ainsi nous avons pu faire une optimisation qui nous a permis avec les variables analysés
d’obtenir la formule idéale suivante :
Tableau 29: Composition optimale de la formulation de base de la peinture
X1 = 1(25%)
X2 = 1(25%)
X3 = -1(2%)
X4 = -1(35%)
Tableau 30: réponses prévues et désirabilités composites pour la perte en eau et l’opacité
PE = 65,1 désirabilité = 0,58081

Désirabilité composite = 0,06985
Abs = 4,662 désirabilité = 0,84001
De ce qui ressort des réponses de notre optimisation, la composition obtenue nous

permet d’avoir une perte en eau de 65,1% par rapport à la teneur initiale, et une absorbance de
4,662 avec des désirabilités successives de 0,58081 et 0,84001 pour une désirabilité composite
globale de 0,06985. Ces résultats semblent plutôt satisfaisants mais se confirmeront avec
l’intégration du biocide dans la composition finale avant les tests de stabilité et de performance
du produit formulé.
III. 2. 4. Caractérisation de la peinture formulée
Le produit formulé pour être accepter devra répondre à plusieurs exigences dont
certaines ont été pris en compte dans le présent travail. C’est ainsi que dans le tableau suivant
l’on peut retrouver les paramètres de jugement tels que l’aspect du film de peinture, la densité
de cette peinture, le temps de séchage, la pérennité de la peinture en pot vis-à-vis à la
détérioration microbienne, la concentration pigmentaire volumique (CPV) et son évaluation
technico-économique.
78
Tableau 31:paramètres de caractérisation de la peinture
Paramètres Valeurs Interprétations

CPV 9,463 Peinture satinée (film brillant)
CPVC 5,67 (CPV<CPVC) Film brillant et moyennement opaque
Aspect du film Brillant (blanc laiteux) Peinture satinée
densité 1,32 Peinture faiblement dense
Durée après mise en boite > 33 Jours Bonne conservation de la peinture en pot
Évaluation technico-économique 1175 FCFA/Kg Peinture correspondant à la classe moyenne
Porosité (volume d’air) 40 % Peinture très poreuse
Temps d’écoulement 172 s Peinture visquese
79
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Au terme de notre travail, nous pouvons dire qu’il était question pour nous d’étudier
l’extraction des huiles essentielles de Syzygium aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus
vulgaris, et optimiser leurs propriétés antimicrobiennes pour une application dans la
formulation des peintures faites à partir de charge locale (kaolin). Nous avons donc obtenus
tour à tour des rendements de 4,054 %; 0,222 %; 0,359 % respectivement pour Syzygium
aromaticum, Cymbopogon citratus et Thymus vulgari. L’étude de la cinétique d’extraction de
ces huiles nous a permis d’avoir une vue panoramique sur l’évolution de l’extraction,
notamment les trois phases de l’extraction d’une huiles essentielle qui traduit cette évolution;
une étude de l’impact de toutes les variantes d’huiles essentielles utilisées pour la formulation
de notre biocide sur l’efficacité de ce dernier. La modélisation de l’extraction par
hydrodistillation nous a permis de comprendre que c’est le modèle semi empirique de sovova
qui ajuste le mieux nos données expérimentales avec des coefficients de déterminations égales
à 97% pour S.aromaticum, 98% pour T.vulgaris pour et 99% pour C.citratus. Une étude des
propriétés antimicrobiennes de nos différents essais a permis de remarquer que ces derniers
possèdent une activité antimicrobienne (antibactérienne et antifongique) avec des CMI allant
de 3472,22 à 27777,77 µL/L sur les espèces Candida albicans et Escherichia coli. Une
optimisation de ce paramètre a permis d’avoir un biocide avec une CMI de 8141,96µL/L
donnant ainsi la proportion optimale pour une bonne conservation de notre produit à conserver
avec les proportions égales à 0,52% de S.aromaticum, 0,19% de C.citratus et 0,28 % de
T.vulgaris; le tout associé à une désirabilité composite de 0,278684. La modélisation et
l’optimisation de la formulation de la peinture s’est faite sur la base de deux paramètres de
performance qui sont la rapidité de séchage et l’opacité de cette dernière ; et au sorti de cela,
les paramètres de l’optimisation obtenu ont donnés pour la teneur en liant 25%, pour la teneur
en kaolin 25%, pour le pigment 2% et pour la teneur en eau 35%. Ces différentes proportions
permettant d’obtenir un produit donnant un film perdant 65,1% d’eau en 36h à 45°C ; avec une
opacité élevée (absorbance égale à 4,662), une CPV égale à 9,46 ; une CPVC égale à 5,67 ; une
densité de 1,32; une porosité de 40 %, un aspect brillant blanc laiteux et une conservation en
boite supérieure à 33 jours au 24 mars 2021. Ainsi l’on peut dire que les huiles essentielles
pourraient être utilisées comme biocides dans les formulations de produits chimiques
notamment dans le domaine des filmogènes et plus précisément dans le domaine des peintures
faites à partir de Kaolin d’origine camerounaise comme charge.
80
Bien que les propriétés conservatrices des huiles essentielles de S.aromaticum,
C.citratus et de T.vulgaris sur les peintures ont été démontrées vis-à-vis des Candidas albicans
et Escherichia coli, quel sera le comportement de ces huiles essentielles vis-à-vis des autres
microorganismes responsables de la dégradation des peintures en boite ? Et comment variera
l’efficacité de ces dernières face à la variation des paramètres clés de fabrication des peintures
comme le pH, la température de conservation et la densité de la peinture produite ?
81
REFERENCES
[1] F. Amarti et al., “Composition chimique et activité antimicrobienne des huiles

essentielles de Thymus algeriensis Boiss. & Reut. et Thymus ciliatus (Desf.) Benth. du
Maroc,” Biotechnol. Agron. Soc. Environ., vol. 14, no. 1, pp. 141–148, 2010.
[2] N. Maximilienne Ascension, M. N. Esther Del Florence, N.-F. Florentine, E. Froncois-

Xavier, and C. Menut, “Bioactivity of Essential Oils From Medicinal Plants of Cameroon
and Their Combination Against Infant Diarrhea Induced By Bacteria,” African J. Tradit.
Complement. Altern. Med., vol. 14, no. 6, pp. 27–37, 2017,
[3] C. O. V Lors and L. Directive, “Composants des peintures écologiques et naturelles” pp.
2–3, 2014.
[4] A. I. Simion, I. Ionita, C. G. Grigoras, L. G. Favier-Teodorescu, and L. Gavrila,

“Development and optimization of water based paint formula in order to reduce VOCs
emissions,” Environ. Eng. Manag. J., vol. 14, no. 2, pp. 277–288, 2015,
[5] R. T. Sataloff, M. M. Johns, and K. M. Kost, vol. 1, no. 3 , 2012
[6] F. Haddouchi, H. A. Lazouni, P. Naturels, D. De Biologie, F. Sciences, and U. A.

Belkaid, “Etude physicochimique et microbiologique de l ’ huile essentielle de Thymus
fontanesii Boiss & Reut Résumé,” Science (80-. )., vol. 05, no. 2, pp. 246–259, 2009.
[7] Methods for Dilution Antimicrobial Susceptibility Tests for Bacteria That Grow
Aerobically ; Approved Standard — Ninth Edition, vol. 32, no. 2. 2012.
[8] O. Ahmed and B. Bella, “Effets prophylactique de l’administration d’un extrait de

Syzygium aromaticum (Clou de girofle) chez les rats wistar en croissance intoxiqués au
plomb et au manganèse. Etude biochimique, histologique et neurocomportementale.,”
2015.
[9] C. OURIDA, “Composition chimique et activité antibactérienne des huiles essentielles

des feuilles de Glycyrrhiza glabra,” 2012.
[10] MAYER Florence, “UTILISATIONS THERAPEUTIQUES DES HUILES

ESSENTIELLES : ETUDE DE CAS EN MAISON DE RETRAITE,” vol. 30 Mars 2020.
[11] D. E. S. Huiles, E. Et, and D. E. S. Extraits, “J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-
99),” pp. 77–99, 2005.
82
[12] C. Léonard, “Les huiles essentielles et effets thérapeutiques.”, 2011
[13] J. Kameni“Citronnelle,” p. 118, 2018.
[14] N. M. Kouame, M. Kamagate, C. Koffi, H. M. Die-Kakou, N. A. R. Yao, and A. Kakou,

“Cymbopogon citratus (DC.) Stapf : ethnopharmacologie, phytochimie, activités
pharmacologiques et toxicologie,” Phytotherapie, vol. 14, no. 6, pp. 384–392, 2016,
[15] G. R. Degnon, E. S. Adjou, G. Metome, and E. Dahouenon-ahoussi, “Efficacité des

huiles de Cymbopogon citratus et de Mentha piperita dans la stabilisation du lait frais de
vache au Sud du Bénin Efficacy of essential oils of Cymbopogon citratus and Mentha
piperita in stabilizing of the fresh cow ’ s milk in southern Beni,” Int.J.of biol. Chem.Sci.,
vol. 10, no. August, pp. 1894–1902, 2016.
[16] L. N. Misra, N. A. V. Wouatsa, S. Kumar, R. Venkatesh Kumar, and F.

Tchoumbougnang, “Antibacterial, cytotoxic activities and chemical composition of
fruits of two Cameroonian Zanthoxylum species,” J. Ethnopharmacol., vol. 148, no. 1,
pp. 74–80, 2013,.
[17] K. Mathieu, M. Kamagate, K. Camille, and H. Die-kakou, “Cymbopogon citratus ( DC

.) Stapf : ethnopharmacologie , phytochimie , activités pharmacologiques et toxicologie,”
no. December, 2015,.
[18] E. Belhassen, P. H. Gouyon, and C. Gliddon, “le cas de Thymus vulgaris ( L .)

Summary.”, 1999
[19] G. Yakhlef, S. Laroui, L. Hambaba, M. C. Aberkane, and A. Ayachi, “Évaluation de

l’activité antimicrobienne de Thymus vulgaris et de Laurus nobilis, plantes utilisées en
médecine traditionnelle,” Phytotherapie, vol. 9, no. 4, pp. 209–218, 2011,.
[20] M. Et and A. Hayet, “Master en Sciences Biologiques Effet des extraits de Thymus
vulgaris chez Escherichia coli,” 2018.
[21] G. Dans and S. Le, “Extraction et dosage de l ’ Eugénol dans le clou de girofle,” pp. 1–
9, 2002.
[22] P. Minist et al., “Extraction et caractérisation des huiles essentielles de dix plantes
aromatiques provenant de la région de Kabylie ( Nord Algérien ). Evaluation de leurs
effets sur la bruche du niébé Callosobruchus maculatus ( Coleoptera : Bruchidae ),”
2015.
83
[23] C. CIEUR, “Les huiles essentielles anti-inflammatoires,” La Phytothérapie Eur., no. 48,
pp. 5–11, 2009.
[24] F. Haddouchi, S. B. Abbes, K. Zerhouni, and C. M. Tarik, “Évaluation de l ’ activité

antimicrobienne de différents extraits d ’ Helichrysum stoechas subsp . rupestre,” Bull.
la Société R. des Sci. Liège, vol. 85, no. 2016, pp. 152–159, 2016.
[25] R. Vital et al., “Évaluation de l ’ intérêt de l ’ utilisation d ’ huiles essentielles dans des
stratégies de protection des cultures To cite this version : HAL Id : hal-01831436,” no.
January, 2018.
[26] http://library1.nida.ac.th/termpaper6/sd/2554/19755.pdf.
[27] H. Nejia, “Extraction et purification de substances naturelles : comparaison de

l’extraction au CO2-supercritique et des techniques conventionnelles,” p. 193, 2013.
[28] A. El Haib, “Valorisation de terpènes naturels issus de plantes marocaines par

transformations catalytiques,” no. Lcc, pp. 1–157, 2011.
[29] M. Samadi et al., “Assessing the kinetic model of hydro-distillation and chemical
composition of Aquilaria malaccensis leaves essential oil Chinese Journal of Chemical
Engineering Assessing the kinetic model of hydro-distillation and chemical composition
of Aquilaria malacc,” Chinese J. Chem. Eng., no. February 2018, 2016,
[30] Luicita LAGUNEZ RIVERA, “Etude De L’ Extraction De Metabolites Secondaires De

Differentes Matieres Vegetales En Reacteur Chauffe Par Induction,” no. d, 2006.
[31] D. Mnayer, “Eco-Extraction des huiles essentielles et des arômes alimentaires en vue d
’ une application comme agents antioxydants et antimicrobiens,” 2016.
[32] I. B. Rebey, S. Bourgou, P. Detry, and R. Ksouri, “Techniques conventionnelles et

innovantes pour l ’ extraction de biomolécules à partir des plantes,” 2018.
[33] P. Cours, “Extraction et identification des huiles essentielles,” pp. 1–17, 2016.
[34] M. Laoufi and S. Dounit, “Modélisation du Transfert de Matière Lors d’une Extraction :
Solide - Liquid,”, vol. 5, no. 2, pp. 156–166, 2013, doi: 10.12816/0010612.
[35] N. Bousbia, “à partir de produits naturels et de co-produits To cite this version : THESE
EN CO-TUTELLE Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants à partir de
produits naturels et de co-produits agroalimentaires,” 2013.
84
[36] L. Bazinet and F. Castaigne, “Concepts de génie alimentaire,” p. 576, 2011.
[37] Y. S. Ho, H. A. Harouna-Oumarou, H. Fauduet, and C. Porte, “Kinetics and model

building of leaching of water-soluble compounds of Tilia sapwood,” Sep. Purif.
Technol., vol. 45, no. 3, pp. 169–173, 2005.
[38] L. H. RAKOTONIRINA and Devant, “Modélisation de l ’ extraction des solutés

hydrosolubles de Salvia coccinea ( LAMIACEA ),” 2018.
[39] M. Charretton, M. Falcy, and J. Triolet, “( ou peintures à l ’ eau ),” pp. 5–16, 2001.
[40] L. Am, P. G. G. Industries, A. Nobel, and B. Industrie, “Peintures et vernis,” 2011.
[41] A. R. NADJI“ PEINTURES ET VERNIS” 2014.
[42] F. Giorgiutti-Dauphiné and L. Pauchard, “Craquelures et art : le temps et la matière,”

Reflets la Phys., no. 63, pp. 32–37, 2019, doi: 10.1051/refdp/201963032.
[43] A. Rebaïa NADJI, “POLYCOPIÉ Cours 2 ème année Master Génie des procédés
PEINTURES ET VERNIS” , 2014.
[44] N. P. Inventory, “Emission Estimation Technique Manual for FOR,” no. August, 1998.
[45] Handbook of Biocide and Preservative Use. 2011.
[46] J. lunenburg-duindam “conservation des peintures en boite.”, 2000 .
[47] W. R. Springle, “The use of biocides in paints,” Pestic. Sci., vol. 9, no. 5, pp. 442–442,
1978,.
[48] W. Scholz, “Paint Additives,” Surf. Coatings, vol. di, pp. 539–580, 1993
[49] B. Beucher, “ Spécificité antigénique de l ’ Als3p de Candida albicans et implication de

cette protéine dans l ’ interaction avec les constituants de l’hôte,” 2008.
[50] P. J. Lavigne, “Escherichia coli.”, 2001
[51] V. Jevtovic, D. Cvetkovic, and D. Vidovic, “Iranian Chemical Society Synthesis , X-Ray
Characterization and Antimicrobial Activity of Iron ( II ) and Cobalt ( III ) Complexes
with the Schiff Base Derived from Pyridoxal and Semicarbazide or S-
methylisothiosemicarbazide,” vol. 8, no. 3, pp. 727–733, 2011.
[52] U. D. E. S. Sciences, D. E. S. Techniques, and P. I. Maiga, “IDENTIFICATION DES

SOUCHES D ’ Escherichia coli DANS LES SELLES EN RAPPORT AVEC LA
85
MALNUTRITION A DIORO,” 2018.
[53] I. Les et al., “Chapitre 1 : Le Monde microbien,” 2015.
[54] R. A. Ryntz, “Lacquers , and Printing Inks,” Polymer (Guildf)., pp. 1294–1310, 2003.
[55] P. Operations, “PAINT MANUFACTURE : Typical Paint Production Sequence :

Schema,” pp. 445–454, 1984.
[56] K. Zhang, X. Yang, N. Zhu, Z. C. Wang, and H. Yan, “Environmentally benign paints
for superhydrophobic coatings,” Colloid Polym. Sci., vol. 295, no. 4, pp. 709–714, 2017.
[57] Aubry, J.-M. et G. Schorsch , “Formulation ; présentation générale”, 1999
[58] P. Universit, A. Mohand, and O. Bouira, “ ETUDE LA STATION DE

DESSALEMENT.”, 2016
[59] Hargreaves, Tony. "Chemical Formulation. Royal Society of Chemistry" , 2003
[60] M. Neri, “Séchage des peintures : Une étape sensible,” Batir Peinture. 2008.
[61] S. D. E. S. Peintures, “Une Dlape sensible,” pp. 51–54, 2008.
[62] M. Gharbi, “La CPV et les propriétés du film de peinture,” 2017.
[63] F. Opinion, “Scientific Committee on Consumer Safety SCCS OPINION on Titanium

dioxide ( TiO 2 ) used in cosmetic products that lead to exposure by inhalation,” no.
October, 2020.
[64] V. Divry, “Mécanismes de formation et relations structure/propriétés de films minces à

matrice polymère issus de colloïdes aqueux à séchage rapide,” 2016
[65] E. Verling, “focus sur la fabrication et la construction en blocs de terre compressée 5 –

essais d ’ identification des sols Construire en Terre,” pp. 11–15, 2016.
[66] A. Marion, “ Limites d ’ Atterberg – Classification d ’ un sol,” pp. 1–14, 1998.
[67] M. Ibnoussina et al., “Caractérisation des matériaux du sol dans la plaine du Haouz
(Maroc), pour la construction en terre crue,” J. Mater. Environ. Sci., vol. 7, no. 10, pp.
3623–3633, 2016.
[68] P. D. E. L. A. Présentation, “Thème: echantillonnage,” pp. 1–137, 2019.
[69] M. Specialise, “Module 1. Connaissances de base 1.2. Comportement mécanique des
86
sols,” pp. 1–30, 2013.
[70] J. GOUPY “LES PLANS D'EXPERIENCES.”, 2006 .
[71] M. Rapide, “ET UTILE POUR PRODUCTEURS il,” 1995.
87
ANNEXES
ANNEXE 1: microplaque pour les tests antimicrobiens

ANNEXE 2 : film de peinture produit
ANNEXE 3:Dispositif d'hydrodistillation avec clevenger

ANNEXE 3: Etuve
ANNEXE 3: Carte de contraste
ANNEXE 4: Dispositif d'agiation

ANNEXE 2: Pygnomètre
88

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DEDICACE

TABLE DES MATIERES ...................................................................................................... iii

LISTE DES TABLEAUX ....................................................................................................... vi

LISTE DES FIGURES .......................................................................................................... viii

ABREVIATIONS ET SYMBOLES ...................................................................................... xi

RESUME ................................................................................................................................ xiii

I. 1. Généralités sur les huiles essentielles ....................................................................... 4

Tableau 1: Composition moléculaire de Cymbopogon citratus ........................................... 6

Tableau 2: Extrait de la norme ISO 4720 se référant au giroflier ....................................... 9

Tableau 3: Composition chimique d'échantillons d'huile essentielle de clous de girofle

Tableau 4: Microorganismes entravant la conservation des peintures ............................. 28

Tableau 5: Domaine d'application du produit en fonction de la concentration

Tableau 6: Performances techniques attendues d'une peinture ........................................ 36

Tableau 7: Matériel végétal ................................................................................................... 38

Tableau 8: Matériel minéral.................................................................................................. 38

Tableau 9: Souches microbiennes et milieux de culture associés ....................................... 38

Tableau 10: Solvants et réactifs utilisés ................................................................................ 39

Tableau 11: classification des matériaux en fonction de l'indice de plasticité .................. 47

Tableau 13: Exemple de formulation pour peinture à eau ................................................. 49

Tableau 14: Paramètres des modèles d'extractions d'huiles essentielles de S.aromaticum;

Tableau 15: matrice des variables codées, ........................................................................... 64

Tableau 18: Critères de validation des différents modèles mathématiques ..................... 66

Tableau 20: Composition Optimale ...................................................................................... 70

Tableau 21:Réponses prévues & désirabilité composite des CMI ..................................... 70

Tableau 22: Composition du matériel minéral .................................................................... 72

Tableau 23: propriétés physicochimiques du matériel minéral ......................................... 73

Tableau 24 : Teneur en eau et en bleu de méthylène de notre kaolin ............................... 73

Tableau 25:Caractéristiques des facteurs ............................ Error! Bookmark not defined.

Tableau 26: Caractéristiques des facteurs ........................................................................... 74

Tableau 30: Critères de validation du modèle ..................................................................... 76

Figure 1: Cymopogon ciratus .................................................................................................. 4

Figure 2:le Thymol ................................................................................................................... 8

Figure 3: Eugénol ................................................................................................................... 10

Figure 4:Extraction d’huile essentielle par hydrodistillation. ........................................... 12

Figure 5: Entrainement à la vapeur ..................................................................................... 13

Figure 6: Extraction à froid des agrumes. ........................................................................... 13

Figure 7: Extraction par soxhlet ........................................................................................... 14

Figure 8:Extraction aux ultrasons ........................................................................................ 15

Figure 9: Hydrodistillation assistée par micro-ondes microonde ...................................... 15

Figure 11:Procédé de fabrication des peintures .................................................................. 25

Figure 12: Morphologie de Candida et de C. albicans. L : blastospores et blastospores

Figure 13:Reproduction sexuée chez C.albicans impliquant obligatoirement deux étapes,

Figure 14: Bactérie Escherichia coli (reflexions.uliege.be ; 2021) ..................................... 31

Figure 16:Schéma des étapes de la formulation .................................................................. 41

Figure 18: Etapes de fabrication des peintures à eau ......................................................... 49

Figure 20: Evolution du rendement de l'huile essentielle de Citronnelle en fonction du

Figure 21: Evolution du rendement de l'huile essentielle de clou de girofle en fonction du

Figure 22: modèle de sovova appliqué à l'extraction de S.aromaticum ............................ 61

Figure 23: modèle de sovova appliqué à l'extraction de T.vulgaris................................... 62

Figure 24: modèle de sovova appliqué à l'extraction de C.citratus ................................... 62

Figure 27: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale d’inhibition

Figure 28: Surface de contour de mélange pour la concentration minimale inhibitrice

Figure 31: Courbe de distribution granulométrique de notre matériel minéral (%

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