THESE DE DOCTORAT DE

ONIRIS

ECOLE DOCTORALE N° 600

Ecole doctorale Ecologie, Géosciences, Agronomie et Alimentation
Spécialité : « Génie des procédés agroalimentaires »

Par
Juliette PALIER
« Développement d’un cake acidifié, sans sucre ajouté par une
démarche de pétrissage sous pression »

Thèse présentée et soutenue à Nantes, le 25 janvier 2022

Unité de recherche : UR 1268 Biopolymères Interactions Assemblages

Rapporteurs avant soutenance :

Catherine BONAZZI Directrice de Recherche, AgroParisTech-INRAE, Paris
Thierry RUIZ Professeur, Université de Montpellier 1, Montpellier

Composition du Jury :
Président : Bernard CUQ Professeur, SupAgro, Montpellier
Examinateurs : Nathalie CAYOT Professeure, Agrosup Dijon, Dijon
Bernard CUQ Professeur, SupAgro, Montpellier
David GRENIER Chargé de recherche, INRAE, Rennes

Dir. de thèse : Patricia LE-BAIL Directrice de recherche, INRAE, Nantes

Co-dir. de thèse : Alain LE-BAIL Professeur, ONIRIS, Nantes
Co-enc. de thèse : Catherine LOISEL Maître de conférences, ONIRIS, Nantes
REMERCIEMENTS
La thèse CAKERS est le fruit d’une collaboration entre le laboratoire INRAE de Nantes (unité BIA,
Biopolymères Interactions et Assemblages) et le laboratoire GEPEA à l’école Oniris (Nantes). Elle a été
financée par la région Pays de la Loire (RFI Food for Tomorrow-Cap aliment/projet national New sugar salt
substitutes).

Tout d’abord, je remercie Marc Anton, le directeur de l’unité BIA et l’ancienne directrice générale d’Oniris,
Dominique Buzoni-Gatel de m’avoir permis de réaliser ma thèse au sein de ces deux laboratoires.

Je voudrais remercier grandement Patricia Le-Bail, ma directrice de thèse sans qui ce projet n’aurait pas
été possible. Outre sa rigueur scientifique, sa ténacité et son investissement inconditionnel qui ont aidé à
mener à bien le projet, elle a su me rassurer dans les moments de doute. Sans oublier son humour qui a
rendu les échanges chaleureux et le travail agréable.

Ensuite, je remercie Alain Le-Bail, le co-directeur de la thèse. La force tranquille, toujours à 100 à l’heure
et plein d’idées. Son savoir et sa grande culture scientifique ont été cruciaux et m’ont aidée tout au long
de la thèse. Son enthousiasme était tout aussi motivant.

Je remercie aussi la co-encadrante de la thèse Catherine Loisel. Je la remercie pour son implication dans
la thèse mais aussi sa gentillesse et sa bienveillance. Les questions qu’elle a su soulever ont permis de
consolider la thèse.

Je remercie chaleureusement Catherine Bonazzi et Thierry Ruiz qui me font l’honneur d’être les
rapporteurs de ma thèse ainsi que Nathalie Cayot, David Grenier et Bernard Cuq d’avoir accepté de
participer au jury de thèse.

Je remercie aussi grandement mes référents techniques à ONIRIS, Delphine Queveau et Luc Guihard. Leur
gentillesse et leur disponibilité mais surtout leur appui technique en DSC et en rhéologie pour Delphine et
le four instrumenté, le montage de solubilisation du CO2 pour Luc. Merci pour leur aide qui a été très
précieuse.

Un grand merci également à Cécile Rannou, ingénieure de recherche dans l’équipe Flaveur à Oniris qui a
réalisé toutes les expérimentations et la majeure partie des traitements sur l’analyse des composés volatils
mais qui m’a aussi épaulée pour l’analyse sensorielle et son interprétation. Toujours souriante et
bienveillante, ce fut un plaisir de travailler avec elle.
Je remercie aussi Barbara Rega et Valérie Lechevalier membres de mon comité de suivi individuelle pour
les échanges et les discussions scientifiques enrichissantes qui ont aidé à prendre du recul et de la hauteur
sur le travail. Je les remercie également pour leurs conseils et de leur bienveillance.

Je remercie Bruno Pontoire, ingénieur à l’INRAE de m’avoir accordé de son temps pour me former à la
DRX. Je remercie aussi Sylvie Chevallier, ingénieure à Oniris pour son aide pour l’étude de l’alvéolation
des cakes par scan.

Je souhaite aussi remercier les équipes ISD (Interfaces et Systèmes Dispersés - INRAE) et MAPS² (Matrices
et Aliments : Procédés/Propriétés/Structure – Sensoriel - Oniris) pour leur accueil chaleureux et les
moments de convivialité partagés.

Je tiens aussi à remercier Sylvaine Bizon pour l’aspect administratif mais aussi pour sa gentillesse et sa
bienveillance et de surcroît, les bons moments de convivialité qui ont rendu la thèse encore plus agréable.

D’ailleurs, qu’aurait été la thèse sans toutes ses belles rencontres ou redécouvertes ? Lucie et Camille J.
avec qui ma pause-café et mes repas n’auraient pas eu la même saveur, les mêmes rires mais aussi les
galères du Karl Fisher... Je les remercie aussi de leur soutien. Sans vous la thèse n’aurait pas été pareil.
Mes camarades de thèse : Manon ma voisine de bureau et ma partenaire dans la team Ephem’R, Rémi,
Mathilde, Camille R., Roua, Doina, Chloé, Manon… Guénaelle souvent en fabrication en même temps dans
la halle technologique d’Oniris et sa bonne humeur communicative.

Cette thèse m’aura aussi permis de me faire une superbe amie, la fun et pétillante Alejandra ainsi que la
très belle rencontre de Melek.

Enfin, je souhaite saluer et remercier mes parents, mes proches et amis qui m’ont soutenu tout au long de
la thèse.
 TABLE DES MATIERES

Table des matières

NOMENCLATURE ..................................................................................................................................... 5

INTRODUCTION ..................................................................................................................................... 19

Etat de l’art .................................................................................................................................... 25

1. Classification des produits céréaliers de cuisson ...................................................................... 25

2. Le cake et ses constituants ........................................................................................................ 26

2.1. Le cake ............................................................................................................................... 26

2.2. La farine de blé .................................................................................................................. 27

2.3. Les matières grasses .......................................................................................................... 31

2.4. L’œuf.................................................................................................................................. 34

2.5. Les sucres........................................................................................................................... 35

2.6. Le citron ............................................................................................................................. 47

2.7. Les poudres levantes ......................................................................................................... 48

3. De la pâte au produit de cuisson ............................................................................................... 51

3.1. Le mélange : formation de la pâte .................................................................................... 51

3.2. Expansion et cuisson au four ............................................................................................. 65

3.3. Méthodes de quantification du CO2 .................................................................................. 78

3.4. Le vieillissement des cakes ................................................................................................ 79

4. L’aspect sensoriel ...................................................................................................................... 88

4.1. Le visuel ............................................................................................................................. 88

4.2. La texture........................................................................................................................... 89

4.3. L’odorat ............................................................................................................................. 90

4.4. Le goût ............................................................................................................................... 90

5. L’analyse des qualités organoleptiques des aliments ............................................................... 93

5.1. L’analyse sensorielle .......................................................................................................... 93

5.2. L’analyse des composés volatils ........................................................................................ 94

6. La réduction du sucre dans les gâteaux .................................................................................... 95

1
TABLE DES MATIERES

6.1. Modification de la structure .............................................................................................. 96

6.2. Diminution graduelle du sucre sur le long terme .............................................................. 96

6.3. Principes de l’intégration multifactorielle ......................................................................... 97

6.4. Substitution du sucre par un édulcorant........................................................................... 97

Démarche scientifique................................................................................................................. 103

Matériels et méthodes ............................................................................................................ 107

1. Matières premières ................................................................................................................. 107

1.1. La farine ........................................................................................................................... 107

1.2. Coule d’œuf ..................................................................................................................... 107

1.3. Matière grasse ................................................................................................................. 107

1.4. Saccharose ....................................................................................................................... 107

1.5. Polydextrose .................................................................................................................... 107

1.6. Maltitol ............................................................................................................................ 107

1.7. Poudres Levantes ............................................................................................................ 108

1.8. Poudre de jus de citron ................................................................................................... 108

2. Formulations/recettes ............................................................................................................. 108

3. Protocole de mélange ............................................................................................................. 110

4. Protocole de cuisson ............................................................................................................... 111

5. Méthodes de caractérisation .................................................................................................. 112

5.1. Mesures physico-chimiques ............................................................................................ 112

5.2. Solubilité du CO2 dans la pâte ......................................................................................... 114

5.3. Libération du CO2 et suivi de l’expansion de la structure lors de la cuisson ................... 118

5.4. Transitions thermiques des ingrédients (AED ou DSC).................................................... 120

5.5. Analyses rhéologiques et structurales de la pâte et du cake .......................................... 122

6. Analyse des qualités organoleptiques des cakes .................................................................... 124

6.1. Analyse sensorielle des cakes .......................................................................................... 124

6.2. Analyse des composés volatils des cakes (GC-FID/MS) ................................................... 127

2
 TABLE DES MATIERES

7. Analyses statistiques ............................................................................................................... 128

Résultats et discussion ............................................................................................................ 131

1. Substitution des poudres levantes dans un cake par un procédé de mélange en surpression
135

1.1. Introduction ..................................................................................................................... 135

1.2. Résultats .......................................................................................................................... 137

1.3. Conclusion ....................................................................................................................... 154

2. Quantification du CO2 solubilisé pendant le mélange d’une pâte à cake sous pression de CO2
159

2.1. Introduction ..................................................................................................................... 159

2.2. Résultats .......................................................................................................................... 160

2.3. Conclusion ....................................................................................................................... 177

3. Acidification de quatre-quarts sans poudre levante ............................................................... 181

3.1. Introduction ..................................................................................................................... 181

3.2. Résultats .......................................................................................................................... 182

3.3. Conclusion ....................................................................................................................... 199

4. Formulation de quatre-quarts sans poudre levante et sans sucre ajouté : impact du maltitol et
du polydextrose sur les propriétés macroscopiques et thermiques............................................... 203

4.1. Introduction ..................................................................................................................... 203

4.2. Résultats .......................................................................................................................... 204

4.3. Conclusion ....................................................................................................................... 224

5. Analyse des qualités organoleptiques des cakes en fonction de leur formulation................. 229

5.1. L’analyse sensorielle ........................................................................................................ 229

5.2. L’analyse des composés volatils ...................................................................................... 236

Discussion, conclusion et perspectives ....................................................................................... 245

Références bibliographiques ................................................................................................... 256

Annexes ................................................................................................................................... 285

1. Annexe 1 : Questionnaire de l’analyse sensorielle.................................................................. 286

3
TABLE DES MATIERES

2. Annexe 2 : Tableaux des pénalités du test JAR ....................................................................... 297

3. Annexe 3 : Liste des formations .............................................................................................. 302

4. Annexe 4 : Liste des communications et des productions scientifiques ................................. 303

4
 NOMENCLATURE

NOMENCLATURE
Abréviations
Air 300: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 300 mbar avec de l’air
Air 500: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 500 mbar avec de l’air
AG: acide gras
CBP: Chorleywood bread process
CO2 : dioxyde de carbone
CO2 300: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 300 mbar avec de dioxyde de carbone
CO2 500: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 500 mbar avec de dioxyde de carbone
DP: degré de polymérisation
DS : differential scanning calorimetry
DRR: dough rate of reaction
FPM: faible poids moléculaire
GC: gas chromatography
HDL: high density lipoprotein
HPF: high protein flour
HPM: haut poids moléculaire
IR: infrarouge
JAR: just about right
LDL: low density lipoprotein
LPF: low protein flour
MG: matière grasse
MLT: maltitol
MP: mégapixels
MS: mass spectrometry
N2: diazote
N2 300: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 300 mbar avec de diazote
N2 500: pâte/cake préparé(e) en sous pression de 500 mbar avec de diazote
N3S: new sugar salt substitutes
NV: neutralization value
PDX: polydextrose
5
NOMENCLATURE

PL: poudres levantes

O2: dioxygène
ROR: rate of reaction
Rpm: rotation par minute
SAPP: sodium acid pyrophosphate
SH: groupements sulfhydriles libres
SS: pont disulfure

Unités et symboles de mesure

α, β, β’: forme des cristaux de la matière grasse
aw: activité de l’eau
G’: module de conservation/élastique
G’’: module perte
J: joule
K: température en Kelvin
n: nombre de moles en mol
N: Newton
ρapp: masse volumique apparente en g.m3
ρsol: masse volumique solide en g.m3
P: pression en Pa
Pa: Pascal
ϕ: fraction volumique de gaz en %
R: constante des gaz parfait (8,314 J.K-1.mol-1)
T: température en K
Tg: température de transition vitreuse
Tm: température de fusion de l’amidon
tan δ: tangente delta
V: volume en m3

6
 NOMENCLATURE

Listes des figures et des tableaux

Figures
I-Etat de l’art
FIGURE 1: REPRESENTATION BIDIMENSIONNELLE DES PRODUITS CEREALIERS DE CUISSON BASEE SUR LES RATIOS DE SUCRE ET DE MATIERE
GRASSE PAR RAPPORT A LA FARINE (CAUVAIN ET YOUNG, 2006); LA FLECHE TRANSVERSALE INDIQUE UNE DIMINUTION DU RESEAU DE

GLUTEN; LR: LOW-RATIO; HR: HIGH-RATIO ..................................................................................................................... 25

FIGURE 2: DIAGRAMMES DE DIFFRACTION DES RAYONS X D’UN AMIDON DE TYPE A (B) ET D’UN AMIDON DE TYPE B (A) - BILIADERIS
1998 TIRE DE LA PUBLICATION D’IMBERTY ET AL., 1988 .................................................................................................... 30
FIGURE 3: SCHEMA D'UN TRIGLYCERIDE .......................................................................................................................... 31
FIGURE 4: ORGANISATION (A) LONGITUDINALE DES TRIGLYCERIDES ET (B) LATERALE DES CHAINES D’ACIDES GRAS ......................... 32
FIGURE 5: REPRESENTATION DU COMPORTEMENT INTERFACIAL DE LA MG PENDANT LE MELANGE ET LA CUISSON D’UNE PATE A CAKE
(BROOKER 1993) : ADSORPTION DES CRISTAUX DE MG A L’INTERFACE AIR-EAU (A) ; FUSION DES CRISTAUX DE MG PENDANT LA CUISSON
(B) ; MIGRATION DES GOUTTELETTES D’HUILE SUR LA SURFACE INTERNE DES BULLES PERMETTANT L’EXPANSION DES BULLES SANS
RUPTURE (C) ET LA MG FORME UNE COUCHE CONTINUE A L’INTERIEUR DE LA SURFACE DES ALVEOLES DU CAKE. ........................... 33

FIGURE 6 : SCHEMA ILLUSTRANT LES PROPRIETES FONCTIONNELLES DES PROTEINES DE L'ŒUF DANS LES CAKES; EW: EGG WHITE, TAGS:
TRIACYLGLYCEROLS (KIOSSEOGLOU ET PARASKEVOPOULOU, 2014)...................................................................................... 35

FIGURE 7: REPRESENTATION D'UNE MOLECULE DE SACCHAROSE (A GAUCHE: FRUCTOSE ET A DROITE: GLUCOSE) ........................... 36
FIGURE 8: PRINCIPALES ETAPES DES REACTIONS DE MAILLARD ............................................................................................ 38
FIGURE 9: ENERGIE ET POUVOIR SUCRANT DE DIFFERENTS EDULCORANTS (FIGURE TIREE DE LA PUBLICATION DE STRUCK ET AL., 2014
D'APRES EVRENDILEK, 2012; GHOSH AND SUDHA, 2012; NABORS, 2012) .......................................................................... 41

FIGURE 10: CLASSIFICATION DES EDULCORANTS (FIGURE TIREE DE STRUCK ET AL., 2014; D'APRES NABORS, 2002 ET GOMEZ, 2008)
.............................................................................................................................................................................. 41
FIGURE 11: FRUIT MIRACLE.......................................................................................................................................... 45
FIGURE 12: MODELE DE FONCTIONNEMENT DE LA MIRACULINE (MCL) A. A PH ACIDE ET B. A PH NEUTRE (MISAKA, 2013) .......... 46
FIGURE 13: SCHEMA DU PROCESSUS DE CREMAGE REPRIS DE SHEPHERD ET YOELL (1976) ....................................................... 52
FIGURE 14: LIAISON 1,4 DES 3 UNITES DE GLUCOSE A 6 CARBONES DANS LA FORMATION DE L’AMYLOSE (ZHOU ET HUI, 2014) ...... 53
FIGURE 15: DIAGRAMME D'ETAT "TEMPERATURE-TENEUR EN EAU" POUR LES PRINCIPAUX COMPOSANTS DE LA FARINE DE BLE (CUQ ET
AL., 2003). TG: TEMPERATURE DE TRANSITION VITREUSE; TM: TEMPERATURE DE FUSION; TGELAT: TEMPERATURE DE GELATINISATION

DE L'AMIDON; TR: TEMPERATURE DE THERMORETICULATION DES PROTEINES.......................................................................... 54

FIGURE 16: RETICULATION DU GLUTEN (ADAPTE DE BREAD TECHNOLOGY COURSES NOTES, 2012) .......................................... 55
FIGURE 17: DIFFERENTS MECANISMES DE DESTABILISATION DES MOUSSES (GERMAIN ET AGUILERA, BUBBLE IN FOOD 2, 2008-
CHAPITRE 1) ............................................................................................................................................................. 57
FIGURE 18 : PETRIN SOUS VIDE « TWEEDY » ................................................................................................................... 61
FIGURE 19: SCHEMA REPRESENTANT L’EFFET DE L’EVOLUTION DE LA PRESSION PENDANT LE PETRISSAGE AVEC UNE SURPRESSION ET UN
VIDE APPLIQUE A UNE PATE A PAIN POUR AMELIORER L’AERATION DE LA PATE PENDANT LE PETRISSAGE (SADOT ET AL. 2017).......... 62

7
NOMENCLATURE

FIGURE 20: FRACTION DU DIOXYDE DE CARBONE SOLUBILISE (CO2), DE L'ACIDE CARBONIQUE (H2CO3) ET DU CARBONATE (CO32-) DANS
L'EAU EN FONCTION DU PH (ADAPTE DE DANIELS ET AL, 1985) ........................................................................................... 63

FIGURE 21: REPRESENTATION DES MECANISMES DE (1) DIFFUSION DU CO2, (2) DIFFUSION DE L'EAU LIQUIDE, (3) EVAPO-
CONDENSATION ET (4) EXPANSION DES GAZ (THESE LASSOUED, 2009) ................................................................................. 65

FIGURE 22: SCHEMA DE L'EVOLUTION DE LA STRUCTURE ALVEOLAIRE DE LA PATE A LA CUISSON ................................................. 66

FIGURE 23: LES DIFFERENTES CONFORMATIONS STRUCTURALES DES PROTEINES (FU ET AL., 2012) ............................................ 67
FIGURE 24: CHARGES DES PROTEINES DU BLANC D'ŒUF EN FONCTION DU PH (NAU ET AL., 2010) ............................................ 69
FIGURE 25: THERMOGRAMMES DE LA DENATURATION DES PROTEINES DE BLANC D’ŒUF EN FONCTION DE LA CONCENTRATION EN SUCRE
(SLADE, L., M. KWEON, AND H. LEVINE. 2012, 2014) .................................................................................................... 70
FIGURE 26: MECANISMES DE LA GELATINISATION DE L’AMIDON DE BLE AU COURS DE LA CUISSON DU PAIN. (A) GRAINS D’AMIDON NATIF,
(B) SORPTION, (C) EMPESAGE, (D) DISPERSION (LAI AND KOKINI, 1991) .............................................................................. 72
FIGURE 27: THERMOGRAMMES DE DSC DE L’AMIDON NATIF DE MAÏS A DIFFERENTES TENEURS EN EAU (% WET BASIS INDIQUE A DROITE
DES THERMOGRAMMES) (MAACHE-REZZOUG ET AL., 2008) .............................................................................................. 73

FIGURE 28: THERMOGRAMMES DE DSC DE DIVERSES SOLUTIONS DE SUCRES (50% FARINE/EAU M/M OU DE SOLUTION DE SUCRE = 1:1
M/M) (KWEON, SLADE ET LEVINE, 2016) ....................................................................................................................... 74

FIGURE 29: IMPACT DU SUCRE SUR LE VOLUME ET LA FORME DES CAKES (CAUVAIN ET YOUNG, 2006) ....................................... 74
FIGURE 30: MODIFICATIONS PHYSICO-CHIMIQUES LORS DE LA CUISSON (THESE HESSO 2014) .................................................. 75
FIGURE 31: MODELE PROPOSE POUR LE RASSISSEMENT DU PAIN (ZOBEL AND KULP, 1996) ..................................................... 81
FIGURE 32: ROLE DE L'AW SUR LE DEVELOPPEMENT DES MICRO-ORGANISMES (L’ALLIANCE 7; CTUC) ........................................ 87
FIGURE 33: SCHEMA DES A) DIFFERENTES FORMES DE PAPILLES ; B) DESCRIPTION D’UNE PAPILLE CALICIFORME ET C) BOURGEONS
GUSTATIFS. (BRIAND ET AL., 2018) ............................................................................................................................... 91

FIGURE 34: SCHEMA DU RECEPTEUR T1R2/T1R3 DE LA SAVEUR SUCREE .............................................................................. 92

FIGURE 35 : SCHEMA DES DIFFERENTES ETAPES DE L’ANALYSE DES COMPOSES VOLATILS........................................................... 94
FIGURE 36: TOXICITE POTENTIELLE DE CERTAINS EDULCORANTS ARTIFICIELS (WHITEHOUSE ET AL., 2008)................................... 98

III-Matériels et méthodes

FIGURE 37: PROTOCOLE DE FABRICATION DES CAKES....................................................................................................... 110

FIGURE 38: PETRIN VMI ........................................................................................................................................... 111
FIGURE 39: SCHEMA DE LA CUVE DU PETRIN.................................................................................................................. 111
FIGURE 40 : SCHEMA RECAPITULATIF DES DIFFERENTES ETAPES DE PREPARATION DU CAKE ..................................................... 112
FIGURE 41: REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE L'ESPACE DE COULEUR CIELAB .................................................................. 114
FIGURE 42: MONTAGE DE MESURE DE LA SOLUBILITE DU CO2 .......................................................................................... 115
FIGURE 43: SCHEMA ILLUSTRANT LA REPARTITION DU GAZ AU DEPART (② T0) ET A LA FIN (③ TFIN) AVEC LES EQUATIONS PERMETTANT
DE CALCULER LA QUANTITE DE CO2 SOLUBILISE............................................................................................................... 118

FIGURE 44: FOUR INSTRUMENTE ET SES SYSTEMES DE MESURE (LASER A DEPLACEMENT ET ANALYSEUR DE GAZ IR) ...................... 119

8
 NOMENCLATURE

FIGURE 45: SCHEMA DU MOULE AVEC SES DIMENSIONS. (A) HAUTEUR DE LA PATE EN DEBUT DE CUISSON ET (B) HAUTEUR DU CAKE EN
FIN DE CUISSON........................................................................................................................................................ 120

FIGURE 46: GUIDE DE DECOUPE DES CAKES ................................................................................................................... 123

FIGURE 47: EXEMPLE D'ECHELLE JAR POUR LE BRUNISSEMENT DE LA CROUTE ...................................................................... 126

IV-5 Analyse des qualités organoleptiques

FIGURE 48: CLASSEMENT HEDONIQUE DES CAKES EN FONCTION DE LA SOMME TOTALE DES NOTES ATTRIBUEES PAR LE PANEL (BP: AVEC
PL; NBP: SANS PL; CO2 300: SANS PL ET MELANGE EN SURPRESSION DE CO2 A 0.3 105 PA ; MALTITOL : SUBSTITUTION DE 30% DE
SUCRE PAR DU MALTITOL ; POLYDEXTROSE : SUBSTITUTION DE 30% DE SUCRE PAR DU POLYDEXTROSE). ................................... 230

FIGURE 49: POURCENTAGES POUR LES NIVEAUX JAR PAR CARACTERE A. BRUNISSEMENT DE LA CROUTE ; B. AROME GRILLE ; C.
ALVEOLATION DE LA MIE ; D. GOUT SUCRE ; E. MOELLEUX DE LA MIE ; F. INTENSITE AROMATIQUE GLOBALE (BP : AVEC PL ; NBP : SANS
PL ; CO2 300 : SANS PL ET MELANGE EN SURPRESSION DE CO2 A 0.3 105 PA ; MALTITOL : SUBSTITUTION DE 30% DE SUCRE PAR DU
MALTITOL ; POLYDEXTROSE : SUBSTITUTION DE 30% DE SUCRE PAR DU POLYDEXTROSE). ....................................................... 231

FIGURE 50: EFFET SUR LA MOYENNE DES DIFFERENTS ATTRIBUTS DU CAKE EVALUES SUR UNE ECHELLE JAR; EN ROUGE: EFFET SIGNIFICATIF
SUR LA MOYENNE; EN VERT; L’EFFET N’EST PAS SIGNIFICATIF SUR LA MOYENNE; EN GRIS: EFFET NON CALCULE CAR PAS ASSEZ DE CAS234

FIGURE 51: PENALITE DES CARACTERES EN FONCTION DE LA FORMULATION (EN VERT: PENALITE NON-SIGNIFICATIVE; EN ROUGE:
SIGNIFICATIVE; VALEUR POSITIVE: PENALITE POSITIVE SUR LA MOYENNE; VALEUR NEGATIVE: PENALITE NEGATIVE SUR LA MOYENNE) 235

FIGURE 52: ACP NON NORMEE DES COMPOSEES VOLATILS DES CAKES ................................................................................ 241

V- Discussion, conclusion et perspectives

FIGURE 53: PHOTOS DES CAKES BP (AVEC PL ET MELANGE A PRESSION ATMOSPHERIQUE) ET CO2 300 (SANS PL ET MELANGEE EN
SURPRESSION DE CO2 A 0,3 105 PA) ........................................................................................................................... 246

FIGURE 54: PHOTOS DE CAKES CO2 300 AVEC 1, 2 OU 3% DE CITRON AJOUTE .................................................................... 246
FIGURE 55: PHOTOS DES CAKES CO2 300 ET CO2 300 1% CITRON................................................................................... 247
FIGURE 56 : PHOTOS DES CAKES CO2; CSU (100% SUCRE); CMA (0% SUCRE; 100% MALTITOL); CPO (0% SUCRE; 100%
POLYDEXTROSE) ....................................................................................................................................................... 249

FIGURE 57 : PHOTOGRAPHIES DES CAKES AVEC OU SANS CITRON ....................................................................................... 251

FIGURE 58: RETROGRADATION DE L’AMYLOPECTINE AU COURS DU STOCKAGE LES LETTRES DIFFERENTES D’UNE MEME SERIE INDIQUENT
DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05).................................................................................................................. 252

9
NOMENCLATURE

Tableaux

I-Etat de l’art
TABLEAU 1: COMPOSITION MOYENNE DE LA FARINE SELON SA VARIETE (FORCE), BENNION ET BAMFORD (1997) ......................... 28
TABLEAU 2: RESUME DES PROPRIETES DU SACCHAROSE DANS LA PATE ET LE CAKE ................................................................... 37
TABLEAU 3 : EXEMPLES D'AGENTS LEVANTS ET DE REGULATEURS D’ACIDITE (LALLEMAND INC., 1996) ; REMARQUE : L’ALUMINIUM
N’EST PAS AUTORISE EN EUROPE ................................................................................................................................... 50

III-Matériels et méthodes

TABLEAU 4: LES DIFFERENTES RECETTES DES CAKES ETUDIES ............................................................................................. 109

TABLEAU 5: COMPOSITION DE LA PATE AVEC OU SANS POUDRES LEVANTES (PL) EN % MASSIQUE ............................................ 110

IV-5 Analyse des qualités organoleptiques

TABLEAU 6: RECETTES ETUDIEES POUR LES TESTS SENSORIELLES ET L’ANALYSE DES COMPOSES VOLATILS .................................... 229
TABLEAU 7: BILAN RECAPITULATIF DES RESULTATS DU TEST JAR ........................................................................................ 233
TABLEAU 8: SOMME TOTALE DES AIRES DES COMPOSES VOLATILS PAR CLASSE CHIMIQUE EN FONCTION DE LA FORMULATION ........ 236
TABLEAU 9: NOM DES MOLECULES VOLATILS, CLASSE CHIMIQUE, NUMERO CAS, METHODE D’IDENTIFICATION (SM : SPECTROMETRIE DE
MASSE ; IRL : INDICE DE RETENTION LINEAIRE) ET ORIGINE (RM : REACTION DE MAILLARD, C : CARAMELISATION, S : DEGRADATION DE

STRECKER, OL : OXYDATION DES LIPIDES) ...................................................................................................................... 237

TABLEAU 10: AIRE DES COMPOSES VOLATILS IDENTIFIES DANS LES CAKES. LES NOMS DES COMPOSES VOLATILS SONT PRECISES AINSI QUE
L’INDICE DE RETENTION LINEAIRE (IRL) CALCULE SUR COLONNE DB-WAX. LES AIRES MOYENNES DES COMPOSES VOLATILS SONT
OBTENUES A PARTIR DE 3 VALEURS .............................................................................................................................. 240

V- Discussion, conclusion et perspectives

TABLEAU 11: PH DE LA PATE ET DU CAKE EN FONCTION DE LA FORMULATION LES LETTRES DIFFERENTES DANS UNE MEME COLONNE
INDIQUENT DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05) .................................................................................................. 249

TABLEAU 12: QUANTITE DE CO2 LIBEREE AU COURS DE LA CUISSON EN FONCTION DE LA FORMULATION; LES LETTRES DIFFERENTES DANS
UNE MEME COLONNE INDIQUENT DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05) ..................................................................... 249

TABLEAU 13: FRACTION GAZEUSE DE LA PATE ET VOLUME SPECIFIQUE DU CAKE EN FONCTION DE LA FORMULATION; LES LETTRES
DIFFERENTES DANS UNE MEME COLONNE INDIQUENT DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05) ........................................... 250

TABLEAU 14: LUMINOSITE DE LA MIE ET DE LA CROUTE DES CAKES EN FONCTION DE LA FORMULATION; LES LETTRES DIFFERENTES DANS
UNE MEME COLONNE INDIQUENT DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05) ..................................................................... 250

10
 NOMENCLATURE

TABLEAU 15: TENEUR EN EAU DE LA CROUTE ET DE LA MIE DES CAKES AU COURS DU STOCKAGE (D0 : JOUR DE FABRICATION ; D7 : 7
JOURS APRES LA FABRICATION) ; LES LETTRES DIFFERENTES DANS UNE MEME COLONNE INDIQUENT DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P <

0,05) ; *VALEUR ABERRANTE ..................................................................................................................................... 251

TABLEAU 16: TEXTURE DE LA MIE AU COURS DU STOCKAGE; LES LETTRES DIFFERENTES DANS UNE MEME COLONNE INDIQUENT DES
DIFFERENCES SIGNIFICATIVES (P < 0,05) ....................................................................................................................... 252

VII-Annexes

TABLEAU 17: TABLEAU DES PENALITES DU CAKE BP (AVEC PL) ......................................................................................... 297
TABLEAU 18: TABLEAU DES PENALITES DU CAKE NBP (SANS PL) ....................................................................................... 298
TABLEAU 19: TABLEAU DES PENALITES DU CAKE CO2 300............................................................................................... 299
TABLEAU 20: TABLEAU DES PENALITES DU CAKE MALTITOL (-30% EN SUCRE ET AVEC PL)...................................................... 300
TABLEAU 21: TABLEAU DES PENALITES DU CAKE POLYDEXTROSE (-30% EN SUCRE ET AVEC PL) ............................................... 301

Liste des équations

ÉQUATION 1: REACTION DE NEUTRALISATION D'UNE BASE LEVANTE PAR UN ACIDE .................................................................. 48
ÉQUATION 2 : LOI DE LAPLACE...................................................................................................................................... 57
ÉQUATION 3: CALCUL DE LA VALEUR DE NEUTRALISATION DU BICARBONATE DE SODIUM ........................................................ 108
ÉQUATION 4: MASSE VOLUMIQUE APPARENTE ............................................................................................................... 113
ÉQUATION 5 : MASSE VOLUMIQUE DE LA PATE............................................................................................................... 113
ÉQUATION 6: FRACTION VOLUMIQUE GAZEUSE DE LA PATE .............................................................................................. 114
ÉQUATION 7: LOI DES GAZ PARFAITS ............................................................................................................................ 117
ÉQUATION 8: SOLUBILITE DU CO2 DANS LA PATE ........................................................................................................... 117
ÉQUATION 9: EQUATION D'ETALONNAGE DE LA MASSE DE CO2 LIBERE LORS DE LA CUISSON ................................................... 119
ÉQUATION 10: EQUATION D'ETALONNAGE DE LA HAUTEUR DU CAKE PENDANT LA CUISSON .................................................... 119
ÉQUATION 11 : PROPORTIONS DES INGREDIENTS EN BASE HUMIDE .................................................................................... 122
ÉQUATION 12 : PROPORTIONS DES INGREDIENTS EN BASE SECHE....................................................................................... 122

11
NOMENCLATURE

V- Article 1

FIGURE 1: CAKE MAKING PROTOCOL………………………………………………………………………………………………………….……141

FIGURE 2: PH OF BATTER AND CAKES AT 25°C (BP: WITH BAKING POWDER; NBP: NO BAKING POWDER; NAME OF
GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR); BARS WITH THE SAME LETTER ARE NOT SIGNIFICANTLY DIFFERENT
(P>0.05)………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….145

FIGURE 3: VOID FRACTION OF GAS OF THE BATTER ACCORDING TO THE DIFFERENT MIXING CONDITIONS; (BP:
WITH BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR); BARS WITH
THE SAME LETTER ARE NOT SIGNIFICANTLY DIFFERENT (P>0.05)………………………………………………………………………146

FIGURE 4: STORAGE (G’) AND LOSS MODULUS (G’’) OF THE DIFFERENT BATTERS AT 23-24 G/100 G OF WATER
CONTENT, AT 1 HZ. MEASUREMENTS WERE PERFORMED AT 25°C IN LINEAR VISCOELASTIC ZONE; (BP: WITH
BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR); BARS WITH THE
SAME LETTER ARE NOT SIGNIFICANTLY DIFFERENT (P>0.05) FOR EACH PARAMETER………………………………………147

FIGURE 5: DSC THERMOGRAMS OF THE DIFFERENT BATTERS AT WATER CONTENT OF 23-24 G/100 G, HEATING 20-
150 °C AT 1.2°C/MIN; P, EGG PROTEIN DENATURATION; G, STARCH GELATINIZATION; M1, STARCH MELTING AND
M2, AMYLOSE-LIPID COMPLEX MELTING; (BP: WITH BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF
GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR)……………………………………………………………………………………………………………………148

FIGURE 6: SPECIFIC VOLUME OF THE CAKE (WHITE BAR) AND CRUMB POROSITY (BLACK) OF THE DIFFERENT
FORMULATIONS (BP: WITH BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN
MBAR). BARS WITH THE SAME LETTER ARE NOT SIGNIFICANTLY DIFFERENT (P>0.05)……………………………………….150

FIGURE 7: TEXTURE PARAMETERS OF FRESH CAKE HARDNESS (BLACK) AND COHESIVENESS (GREY); (BP: WITH
BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR). BARS WITH THE
SAME LETTER ARE NOT SIGNIFICANTLY DIFFERENT FOR EACH PARAMETER (P>0.05)………………………………………151

FIGURE 8: PICTURES OF CAKE SLICES BY BED SCANNER RESOLUTION 400 DPI (RED ARROWS INDICATE LATERAL
COLLAPSE). (BP: WITH BAKING POWDERS; NBP: NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN
MBAR)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….151

TABLE 1: COMPOSITION OF THE CONTROL CAKE BATTER (WITH BP) AND CAKE BATTER WITHOUT BP……….………141

TABLE 2: WATER CONTENT OF CRUST AND CRUMB OF THE DIFFERENT CAKES (BP: WITH BAKING POWDERS; NBP:
NO BAKING POWDERS; NAME OF GAS + LEVEL PRESSURE IN MBAR). DIFFERENT LETTERS IN THE SAME ROW
INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES (P<0.05)………………………………………………………………………………………………..150

12
 NOMENCLATURE

V- Article 2
FIGURE 1: PICTURE OF THE PROTOTYPE WHICH ALLOWS THE MEASUREMENT OF THE QUANTITY OF CO2
SOLUBILIZED IN THE CAKE BATTER…………………………………………………………………………………………………………………..166

FIGURE 2: INSTRUMENTED OVEN MEASUREMENT SYSTEM. THE OVEN CAVITY WAS CONNECTED TO A CO2 GAS
ANALYZER WITH REINTRODUCTION OF THE SAMPLED GAS IN THE OVEN CAVITY…………………………………………….167

FIGURE 3: DIAGRAM OF THE DIFFERENT ALTERNATIVES USED TO MAKE THE FIVE STUDIED BATTERS B1, B2, B3, B4,
B5…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..168

FIGURE 4: MONITORING OF THE PH DURING CO2 INJECTION IN BATTERS B1 AND B2, ACCORDING TO THEIR MIXING
PROCESS UNDER 1.3 105 PA (B1 BATTER MIXED WITH ALL-IN-ONE PROCESS; AND B2, BATTER MIXED WITH
CREAMING PROCESS); FIRST DIAMOND AT T0 REPRESENTS THE PH OF BATTER WITH A CLASSIC MIXING WITHOUT
CO2 INJECTION; ARROWS REPRESENT THE MOMENT OF INGREDIENT ADDITION; N=3…………………………………….169

FIGURE 5: MONITORING OF THE PH DURING THE SOLUBILIZATION OF CO2 IN B3 PREVIOUSLY MIXED AT

ATMOSPHERIC PRESSURE IN THE BATCH MIXER PROTOTYPE FOLLOWED WITH A CO2 INJECTION; RED DIAMOND
AT T0 REPRESENTS THE PH OF BATTER AT THE END OF CLASSIC MIXING WITHOUT CO2 INJECTION; N=3……………170

FIGURE 6: QUANTITY OF CO2 RELEASED DURING THE BAKING OF B2 (CO2 300) UNDER 0.3 105 PA OVERPRESSURE
AND BCREAM (BP) CONTAINING BAKING POWDERS………………………………………………………………………………………..173

TABLE 1: COMPOSITION OF THE CAKE BATTER WITH AND WITHOUT BP……………………………………………………………163

TABLE 2: PRESSURE VARIATION, TSAT (CO2), FINAL PH AND SOLUBILITY OF CO2 IN WATER, AT DIFFERENT STIRRING
SPEEDS AND AT 0.3 105 PA OF CO2 WITHOUT PREVIOUS VACUUM, AT 20°C…………………………………………………….171

TABLE 3: CO2 SOLUBILIZATION IN THE BATTER B5 (1.3 105PA (AIR+CO2); 20°C), WITHOUT VACUUM IN THE
HEADSPACE OF THE PROTOTYPE REACTOR………………………………………………………………………………………………………172

TABLE 4: CO2 SOLUBILISATION IN THE B5 (1.3 105 PA (CO2); 20°C), WITH VACUUM IN THE HEADSPACE OF THE
PROTOTYPE REACTOR…………………………………………………………………………………………………………………………………….172

TABLE 5: PH OF THE BATTER AND OF THE CAKE AND QUANTITY OF CO2 RELEASED DURING BAKING OF THE BCREAM
(BP) AND B2…………………………………………………………………………………………………………………………………………………….174

TABLE 6: REACTION PROGRESS TABLE PER KG OF BATTER…………………………………………………………………………………174

13
NOMENCLATURE

V- Article 3
FIGURE 1: EVOLUTION OF THE PH OF CONTROL BATTER MIXED UNDER CO2 AND OF LEMON BATTER MIXED UNDER
CO2 DURING MIXING UNDER AN ABSOLUTE CO2 PRESSURE OF 1.3 105PA; N=3……………………………………………….190

FIGURE 2: MONITORING OF CO2 RELEASE DURING BATTER BAKING (BP CLASSIC BATTER WITH BAKING POWDER),
CO2 (BATTER MIXING UNDER CO2 PRESSURE), BP LEMON (BATTER WITH BAKING POWDER AND LEMON
POWDER), CO2 LEMON (BATTER MIXING UNDER CO2 PRESSURE AND LEMON POWDER)………………………………..192

FIGURE 3: PICTURES OF CAKE SLICES BY CAMERA WITH A RESOLUTION OF 20.3 MP…………………………………………195

TABLE 1: COMPOSITION OF THE CAKE BATTER (PALIER ET AL., 2021)………………………………………………………………..185

TABLE 2: MASS OF CO2 VARIATION, TSAT (CO2), FINAL PH AND SOLUBILITY OF CO2 IN WATER, OF DIFFERENT
BATTERS: NBP (WITHOUT BAKING POWDER), BP (WITH BAKING POWDER), BP LEMON (WITH BAKING POWDER
AND LEMON POWDER), CO2 (MIXING UNDER PRESSURE 0.3 105 PA) AND CO2 LEMON (MIXING UNDER PRESSURE
0.3 105 PA AND WITH LEMON POWDER) AT 20°C……………………………………………………………………………………………..190

TABLE 3: GAS VOID FRACTION OF THE DIFFERENT BATTERS MIXED UNDER CO2 PRESSURE. DIFFERENT LETTERS
INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05……………………………………………………………………………………………..191

TABLE 4: MELTING STARCH TEMPERATURES AND MELTING STARCH ENTHALPIES MEASURED IN THE BATTER.
DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05…………………………..192

TABLE 5: FINAL PH AND QUANTITY OF CO2 RELEASED DURING BAKING OF BP, CO2, BP LEMON, CO2 LEMON
BATTERS. DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05………….193

TABLE 6: SPECIFIC VOLUME OF THE CAKES PREPARED WITH THE DIFFERENT FORMULATIONS. DIFFERENT LETTERS
INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05……………………………………………………………………………………………..193

TABLE 7: LIGHTNESS OF THE CAKE CRUST AND CRUMB OF THE DIFFERENT FSORMULATIONS. DIFFERENT LETTERS
IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05………………………………………………………….194

TABLE 8: WATER CONTENT OF THE CRUST AND THE CRUMB OF THE CAKES DURING STORAGE AT DAY ZERO (D0)
AND SEVEN DAYS AFTER BAKING (D7); DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT
DIFFERENCES AT P < 0.05…………………………………………………………………………………………………………………………………196

TABLE 9: CAKE TEXTURE (HARDNESS AND COHESIVENESS) DURING STORAGE AT DAY ZERO (D0) AND SEVEN DAYS
AFTER BAKING (D7); DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P <
0.05………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..196

TABLE 10: TEMPERATURE AND ENTHALPIES OF AMYLOPECTIN RETROGRADATION OF THE CSU, CMA AND CPO
CAKES STORED AT 20°C FOR 23 DAYS. DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT
DIFFERENCES AT P < 0.05…………………………………………………………………………………………………………………………………197

14
 NOMENCLATURE

V- Article 4
FIGURE 1: DSC THERMOGRAMS OF THE DIFFERENT BATTERS AT 24% WATER CONTENT, HEATING 20-150 °C AT
1.2°C/MIN; FA, FAT MELTING; E, EGG PROTEIN DENATURATION; M1, STARCH MELTING AND M2, AMYLOSE-LIPID
COMPLEX MELTING…………………………………………………………………………………………………………………………………………214

FIGURE 2: MONITORING OF CO2 RELEASE DURING BATTER BAKING (BSU CONTROL BATTER WITH SUGAR), BMA
(BATTER SUBSTITUTED WITH MALTITOL) AND BPO (BATTER SUBSTITUTED WITH POLYDEXTROSE)………………….216

FIGURE 3: PICTURES OF CAKE SLICES BY CAMERA RESOLUTION 2.3 MP…………………………………………………………….218

FIGURE 4: EVOLUTION OF AMYLOPECTIN RETROGRADATION OF THE CSU, CMA AND CPO CAKES STORED AT 20°C
FOR 23 DAYS. DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLOR INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05………..221

TABLE 1: COMPOSITION OF THE CAKE BATTER (PALIER AND AL. 2021)……………………………………………………………..207

TABLE 2: PH OF BATTER AFTER CONVENTIONAL MIXING AND MIXING UNDER CO2 PRESSURE; DIFFERENT LETTERS
IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05…………………………………………………………212

TABLE 3: GAS VOID FRACTION OF THE DIFFERENT BATTERS MIXED UNDER CO2 PRESSURE; DIFFERENT LETTERS IN
THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05……………………………………………………………..213

TABLE 4: MELTING STARCH TEMPERATURES AND MELTING STARCH ENTHALPIES OF THE BATTERS (24% WT);
DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05………………………….215

TABLE 5: FINAL PH AND QUANTITY OF CO2 RELEASED DURING BAKING OF BSU, BMA, BPO; DIFFERENT LETTERS IN
THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05……………………………………………………………..216

TABLE 6: SPECIFIC VOLUME OF THE CAKE OF THE DIFFERENT FORMULATIONS; DIFFERENT LETTERS INDICATE
SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05……………………………………………………………………………………………………………217

TABLE 7: LIGHTNESS OF THE CAKE CRUST AND OF THE CAKE CRUMB OF THE DIFFERENT FORMULATIONS;
DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P < 0.05………………………….218

TABLE 8: WATER CONTENT OF THE CRUST AND THE CRUMB OF THE CAKES DURING STORAGE AT DAY ZERO (D0)
AND SEVEN DAYS AFTER BAKING (D7); DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT
DIFFERENCES AT P < 0.05…………………………………………………………………………………………………………………………………219

TABLE 9: TEXTURE OF CAKES (HARDNESS AND COHESIVENESS) DURING STORAGE AT DAY ZERO (D0) AND SEVEN
DAYS AFTER BAKING (D7); DIFFERENT LETTERS IN THE SAME COLUMN INDICATE SIGNIFICANT DIFFERENCES AT P
< 0.05……………………………………………………………………………………………………………..………………………………………………220

15
NOMENCLATURE

16
 INTRODUCTION

INTRODUCTION

17
INTRODUCTION

18
 INTRODUCTION

INTRODUCTION
En France, la consommation annuelle de gâteaux et de biscuits s’élève à 8,48 kg/adulte (source IRI,
Information Resources, Incorporated). Les gâteaux sont des aliments très consommés en France et
dans le monde. Les aliments céréaliers dont font partie les gâteaux sont riches en glucides, protéines
et lipides. D’après le rapport de l’Etude individuelle nationale des consommations alimentaires 3
(INCA3) (ANSES, 2017), les gâteaux contribuent environ 5% des apports énergétiques journaliers selon
l’âge. La consommation des gâteaux a lieu principalement pendant le petit-déjeuner ou lors du goûter.
Ce sont majoritairement les enfants qui en consomment (0-17 ans : environ 90% au moins 1
fois/semaine) ; la fréquence et la quantité diminue avec l’âge chez les adultes (18-75 ans). Un peu plus
de la moitié (53%) des gâteaux consommés sont des gâteaux industriels. Le marché français des
biscuits et gâteaux était estimé à 3,619 milliards d'euros en 2019 (IRI et INSEE).

En plus d’être des aliments énergétiques, les gâteaux sont des aliments plaisir. Les aliments plaisir ne
répondent pas ou peu à l’exigence d’une alimentation saine et équilibrée, mais plutôt à la notion de
gourmandise. Bien qu’ils contribuent à l’apport énergétique, les gâteaux sont riches en sucres (mono-
et di-saccharides) et en lipides. La surconsommation de ces deux nutriments est dangereuse pour la
santé car elle favorise, entre autres, l’obésité. Dans son rapport de 2016, l’Organisation Mondiale de
la santé (OMS) relate que près de 40% de la population est en surpoids dont 13% est obèse et cette
prévalence ne cesse d’augmenter. L’obésité augmente le risque de développer des maladies
chroniques comme le diabète de type 2 (DT2) ou les maladies cardiovasculaires. Tout cela a conduit
les différentes organisations de santé publique à émettre des recommandations nutritionnelles et à
mettre en place des programmes de santé pour réduire ou favoriser la consommation de certains
aliments et encourager la pratique du sport. En France, l’Agence française de sécurité sanitaire des
aliments (AFSSA) devenue Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de
l’environnement et du travail (ANSES) a lancé en 2001 le le PNNS (Programme National Nutrition
Santé). Dans les pays industrialisés, la consommation journalière moyenne de sucre avoisine les 100
g soit 2 à 4 fois plus que les recommandations de l’OMS (Organisation mondiale de la santé). En effet,
d’après la directive de OMS (2015) « Guideline : Sugars intake for adults and children », chez les enfants
comme chez les adultes, l’apport de sucres libres devrait être réduit à moins de 10 % de l’apport
énergétique total (50 g/jour). Le ramener à moins de 5 % (25 g/jour) présenterait des avantages
supplémentaires pour la santé.

Face aux nouvelles demandes des consommateurs qui cherchent à réduire leur consommation en
sucres libres suite aux nouvelles recommandations nutritionnelles et aux programmes de santé (ex :

19
INTRODUCTION

PNNS), les industriels doivent reformuler leurs produits pour rester compétitifs. Bien que cela
dépendent de l’âge et de l’environnement, les enquêtes de consommation montrent que les facteurs
tels que la qualité, le prix et les caractéristiques et paramètres des produits sont parmi les
déterminants les plus importants des décisions d'achat concernant la nourriture (Stávková et al., 2008).
C’est pourquoi la reformulation des produits ne doit pas impacter négativement le goût ni la structure
de l’aliment pour le consommateur mais également ne pas être trop coûteuse.

Pour les boissons, les édulcorants intenses tels que l’aspartame, l’acésulfame-K et le sucralose sont
couramment utilisés pour réduire ou supprimer le sucre tout en conservant un goût sucré proche du
saccharose. Ils sont peu coûteux et faciles d’utilisation ; toutefois, seuls les agents de charge comme
les polyols sont autorisés en substitution du sucre dans les gâteaux depuis une évolution de la
réglementation européenne de 2018 (règlement UE n°2018/97 qui modifie l’annexe II du règlement
UE n°1333/2008 pour les aliments de la catégorie « fine bakery wares »). Pour les aliments solides
comme les gâteaux, outre son rôle sensoriel, le sucre (sucrose ou saccharose ou dextrose) joue un rôle
technologique essentiel qui se répercute sur les propriétés technologiques et sensorielles du produit
fini mais également sur la conservation du produit. Il est difficile voire impossible de supprimer
complètement le sucre dans un gâteau sans impacter négativement sa structure et sa conservation.
Des agents de charge, aux propriétés fonctionnelles similaires ou proches du saccharose (rôle sur la
structure et texture du produit) sont donc mis en œuvre en substitution du sucre.

L’objectif de la thèse CAKERS est de développer un cake de type quatre-quarts réduit en sucre et
acidifié qui soit acceptable par le consommateur en termes de propriétés technologiques (volume,
couleur, texture…) et sensorielles. La thèse CAKERS fait partie du projet N3S (New Salt Sugar
Substitutes) qui vise à développer entre autres, de nouvelles stratégies dans le but de réduire le sucre
dans les gâteaux en utilisant la miraculine comme édulcorant. Cette glycoprotéine encore classée en
tant que Novel Food, n’a pas de goût à pH neutre mais elle a la capacité de donner un goût sucré aux
aliments acides. L’acidification du cake permet donc d’une part, l’utilisation de la miraculine mais sert
également d’agent conservateur.

Pour atteindre les différents objectifs, la thèse s’est organisée en 5 grandes parties :

- Le retrait des poudres levantes (PL) en s’appuyant sur une stratégie de pétrissage innovante
- L’acidification du cake
- La réduction du sucre
- L’acidification des cakes réduits en sucre
- L’étude sensorielle et des composés volatils des cakes

20
 INTRODUCTION

Afin de répondre à toutes ces attentes, mais aussi d’établir les liens entre la structure et les propriétés
du cake aux différentes étapes de sa fabrication et de sa conservation ainsi que le rôle des ingrédients
sur les propriétés de la matrice céréalière, une étude aux différentes échelles structurales de la matrice
a été réalisée pour mieux comprendre l’impact de la réduction de sucre, de l’incorporation d’agent de
charge et de l’acidification de la structure. Pour améliorer le volume du cake et la structure alvéolaire
de la mie, on utilise généralement des agents levants chimiques ou « poudre à lever ». Ces agents
levants produisent du dioxyde de carbone (CO2) au cours de la cuisson ce qui favorise l’expansion et
l’obtention d’un gâteau aéré en fin de cuisson. Cependant, une acidification de la pâte conduit à la
réduction de son pH qui provoque la libération prématurée du CO2 par effet de neutralisation précoce
du bicarbonate de sodium qui est l’ingrédient générant le CO2. Le gaz n’est pas conservé jusqu’à la
cuisson entraînant une réduction du volume du cake. Pour remédier à ce problème, la première partie
de la thèse s’est concentrée sur l’étude d’un procédé de mélange en surpression de gaz pour remplacer
les PL. Une fois que ce défi a été relevé, l’étude s’est intéressée à la pâte et au cake acidifié. Pour
abaisser le pH, de la poudre de jus de citron a été ajoutée à la pâte sans PL et pétrie en surpression ;
ces stratégies ont été comparées et validées. Puis, le sucre a été réduit voire complètement retiré de
la formulation des cakes. Pour remplacer le sucre, deux agents de charge ont été utilisés : l’un
combinant également une fonctionnalité de pouvoir sucrant (bien qu’inférieur au saccharose) dans le
cas où la miraculine ne serait pas utilisée et l’autre sans pouvoir sucrant. Les propriétés des pâtes et
des cakes ont été comparées au cake contenant sucre. L’étude sensorielle et l’étude des composés
volatils des cakes (classique, sans poudres levantes et mélangé en surpression et réduit en sucre) est
apparue nécessaire afin d’évaluer l’impact des reformulations sur les propriétés organoleptiques des
cakes. Enfin la dernière partie de la thèse a porté sur l’étude de la pâte et du cake acidifiés et sans
sucre ajouté.

Les résultats expérimentaux sont encadrés par une première partie présentant un état de l’art puis les
matériels et méthodes communs aux travaux réalisés ; certains matériels et méthodes spécifiques à
certaines investigations sont présentés dans les parties concernées. L’ensemble des résultats est
présenté à suivre dans divers chapitres qui correspondent chacun à un article scientifique rédigé en
anglais, certains articles étant acceptés, d’autres en cours de soumission. Seule la partie sensorielle
n’est pas rédigée sous forme d’article et est en français. Une conclusion et discussion complètent ce
manuscrit de thèse.

21
INTRODUCTION

22
 Etat de l’art

ETAT DE L’ART

23
Etat de l’art

24
 Etat de l’art

ETAT DE L’ART

CLASSIFICATION DES PRODUITS CEREALIERS DE CUISSON

Il existe une très grande variété de produits céréaliers de cuisson. Ils diffèrent par leurs ingrédients et
la proportion des ingrédients. L’ingrédient principal de la plupart des produits céréaliers de cuisson est
la farine de blé. Selon la qualité de la farine (en particulier sa teneur en protéines et la distribution du
poids moléculaire des protéines contenues dans le gluten, les gluténines et les gliadines), de la teneur
en eau de la pâte et de la nature des différents ingrédients qui la composent, la pâte peut être qualifiée
de « dure » (hard dough) ou de « courte » (short dough). Lorsque les protéines de gluten sont
suffisamment hydratées, elles vont former un réseau de gluten organisé à partir des gluténines, ce qui
conduira à des pâtes viscoélastiques comme dans le cas du pain, les gluténines apportant le caractère
élastique et les gliadines le caractère visqueux. Au contraire, si la teneur en eau est faible ou que la
pâte contient des ingrédients hygroscopiques ou hydrophobes tels que le sucre ou la matière grasse,
le réseau de gluten sera peu développé comme dans le cas de la pâte à cake qui est qualifiée de
« courte » (Figure 1Erreur ! Source du renvoi introuvable.). Plus précisément, c’est la solubilisation
des gliadines dans le sirop de sucre présent dans la pâte à cake (concentration environ 50% en base
humide) qui confère à la pâte sa viscosité et son aptitude à la rétention gazeuse ; c’est ce qui permet
de donner l’alvéolation fine, caractéristique des cakes.

Figure 1: Représentation bidimensionnelle des produits céréaliers de cuisson basée sur les ratios de
sucre et de matière grasse par rapport à la farine (Cauvain et Young, 2006); la flèche transversale
indique une diminution du réseau de gluten; LR: low-ratio; HR: high-ratio

25
Etat de l’art

LE CAKE ET SES CONSTITUANTS

Le cake
Les cakes sont des produits céréaliers complexes. Contrairement au pain dont la recette est simple
(mélange farine, sel, levure et eau), les cakes contiennent de multiples ingrédients en plus de la farine
tels que les œufs, le sucre et la matière grasse (MG). Par ailleurs, il existe une grande variété de cakes
qui peuvent être classés selon leur différence de ratio matière-grasse/farine ; les principaux « cakes »
sont :

- La génoise (sponge cake) : caractérisée par un taux très faible de MG (0-10%)

- Le cake de type quatre-quarts ou pound cake : 10-50% MG
- Les biscuits : 10-60% MG

On peut aussi classer les cakes selon leur ratio sucre/farine (Conforti, 2006; Delcour et Hoseney, 2010;
Pratiwi et al., 2018). Ainsi, il existe les high-ratio (HR) cake où la quantité de sucre est plus importante
que celle de la farine et les low-ratio (LR) cakes dont le ratio sucre/farine est inférieur ou égal à 1
comme les quatre-quarts. Du fait de la composition riche en sucre et en MG du quatre-quarts, l’accès
à l’eau des autres ingrédients est restreint. Le développement du réseau de gluten est limité ce qui
rend la pâte moins élastique (moins résistante à l’étirement) comme illustré par Cauvain et Young
(2007) sur la Figure 1Erreur ! Source du renvoi introuvable.. Les gliadines, faiblement solubles dans
l’eau se solubilisent dans le sirop de sucre présent dans les produits à teneur en sucre élevée alors que
le gluten perd sa capacité à former un réseau. Cela confère à la pâte une viscosité accrue, facilitant le
piégeage de bulles. On retrouve après cuisson des alvéoles de mie plus fines et régulières que celles
observées dans un pain.

D’après la littérature, la structure attendue pour un cake serait composée d’une multitude de petites
alvéoles uniformément réparties et sans grandes cavités ou cheminées (Bennion et Bamford, 1997).
De plus, il doit avoir une belle couleur et de la brillance, être « humide » (associé à la notion de
moelleux), avoir un bon goût et son apparence générale doit être visuellement attrayante. Le procédé
de fabrication et les ingrédients déterminent et influencent les propriétés du cake et donc sa qualité.

26
 Etat de l’art

La farine de blé
La farine est l’ingrédient de base des produits céréaliers. Elle résulte de la mouture du grain de blé ou
d’autres céréales. Le blé est la céréale la plus cultivée dans le monde (estimations FAO 2019 : 757
millions de tonnes).

La farine de blé est composée principalement d’amidon. Elle contient également des protéines, de
l’eau, du sucre, de la matière grasse et des minéraux. La proportion de ces différents composants
dépend de sa variété (Bennion et Bamford, 1997; Tableau 1). La farine de blé est la seule à posséder
des propriétés viscoélastiques (He et Hoseney, 1991), essentielles pour la rétention des gaz et la
formation d’une structure aérée.

La teneur en protéines, la taille des particules et le taux de cendre caractérisent la force de la farine.
Ces facteurs déterminent les caractéristiques finales du produit telles que la texture et la structure. En
effet, la taille des particules de farine influence la viscosité de la pâte. Plus la granulométrie de la farine
est fine, plus la surface de contact avec l’eau est importante. Cela favorise l’absorption de l’eau et de
ce fait, augmente la viscosité. Dans le cas d’une pâte à cake, les particules de farine ralentissent
également la coalescence des gouttelettes de matière grasse en augmentant la viscosité de la phase
aqueuse.

La force d’une farine est liée à sa capacité d’absorption d’eau et à l’élasticité du réseau de gluten (Buré,
1980). Elle est mesurée par un alvéographe de Chopin qui enregistre la résistance à la déformation de
la pâte (hydratation à 43% d’eau en base humide) soumise à un débit d’air constant jusqu’à la rupture
de la bulle de pâte. A partir de l’alvéogramme, on peut déterminer l’extensibilité (L), l’élasticité (P) et
la force (W) et par conséquent le type d’usage de la farine : pâtisserie, panification, biscuiterie… En
pâtisserie, l’utilisation de la farine de blé tendre (Triticum aestivum) a un intérêt dans la fabrication
des gâteaux (Bennion et Bamford, 1997) car elle permet de donner une texture courte c’est-à-dire
moins élastique ce qui permet d’obtenir un structure avec des alvéoles fines et régulières. Les taux de
protéines de ce type de farine sont les plus faibles par rapport aux farines classiques (forte ou médium),
de l’ordre de 9,2% (Tableau 1Erreur ! Source du renvoi introuvable.).

27
Etat de l’art

Tableau 1: Composition moyenne de la farine selon sa variété (force), Bennion et Bamford (1997)

Les protéines de la farine de blé

Les protéines de blé sont classées en quatre groupes en fonction de leur solubilité (Osborne, 2011):
albumines, globulines, prolamines (appelées gliadines dans le cas du blé) et gluténines. Les albumines
et les globulines sont des protéines solubles dans l’eau et plus particulièrement dans les solutions
salines pour les globulines. Elles font partie des protéines fonctionnelles. Ce sont des molécules
globulaires comprises entre 10 et 100 kDa. Elles représentent jusqu’à 20% des protéines totales de la
graine.

Le gluten, qui représente 80 à 90% des protéines de la farine, correspond aux gliadines et aux
gluténines du blé (Lookhart et Bean, 1995). Ce sont les protéines de réserve de la graine. Les gliadines
sont solubles dans les solutions hydroalcooliques (65-75% alcool/eau) alors que les gluténines y sont
insolubles. Les gliadines sont classées en fonction de leurs différentes structures primaires α/β, γ et ω.
Ce sont principalement des monomères entre 28 et 55 kDa. Les gluténines sont solubles dans les
solutions acides ou basiques ou en présence d’agents chaotropiques. Ce sont des protéines agrégées
liées par des liaisons disulfure interchaînes. Ces grosses molécules polymériques ont une taille qui varie
entre 500 à 10 000 kDa. On distingue deux classes de sous-unités de gluténines : les sous-unités à haut
poids moléculaire (HMW-GS), rassemblées en deux classes les κ et γ HMW-GS et les sous-unités à
faible poids moléculaire (LMW-GS). Les gluténines contribuent à l'élasticité du réseau de gluten alors
que les gliadines facilitent son extensibilité. L'aptitude des sous-unités gluténines à s'associer par des
liaisons disulfures (S-S) est l’un des principaux facteurs du caractère panifiable du blé.

Un autre paramètre important à prendre en considération dans la formation de la structure de la mie

est l’amidon.

28
 Etat de l’art

L’amidon
L’amidon est le composé majeur de la farine et donc du cake. C’est un glucide complexe. A l’état natif,
il se présente sous forme de grains dont la taille et la forme diffèrent selon son origine botanique.
L’amidon est composé de deux polymères : l’amylose et l’amylopectine. Dans la farine de blé, le ratio
amylose/amylopectine est 25/75 (m/m).

L’amylopectine est le constituant majoritaire de l’amidon de blé. C’est la partie ramifiée de l’amidon.
L’amylopectine est formée de chaînes courtes (degré de polymérisation (DP) = 15-20), reliées entre
elles par des chaînes plus longues (DP = 40-45). Les chaînes principales sont constituées de monomères
de D-glucose reliés entre eux par des liaisons α(1-4) auxquelles viennent s’arrimer des ramifications
par le biais de liaisons α(1-6). Les ramifications sont constituées également de monomères de D-
glucose reliés entre eux par des liaisons α(1-4). La masse molaire de l’amylopectine est très élevée (108
g/mol). C’est un des polysaccharides les plus volumineux (Buléon et al., 1998; French, 1984).

L’amylose est le second polymère de l’amidon. C’est la fraction linéaire de l’amidon. Il a une structure
hélicoïdale. Il est composé de monomères de D-glucose reliés entre eux par des liaisons α(1-4).
L’amylose est composée en moyenne de 500 à 6000 unités glucose réparties en plusieurs chaînes de 1
à 20 avec un DP moyen de 500. La masse molaire de l’amylose est de l’ordre de 106 g/mol (Buléon et
al., 1998; French, 1984).

Le grain d’amidon a une organisation moléculaire comme l’indique sa biréfringence, observable en

lumière polarisée. Il est semi-cristallin c’est-à-dire qu’il est constitué de zones amorphes et de zones
cristallines. La nature semi-cristalline des amidons natifs a été mise en évidence pour la première fois
par Scherrer (1920) et les travaux de Katz (1928) ont conduit à une classification en trois catégories
selon la méthode de diffraction des rayons X (DRX). Les différences majeures entre les deux types
allomorphiques principaux (A et B) résident dans l’empilement des doubles hélices d’amylopectine
dans la maille cristalline et dans la quantité d’eau présente entre les doubles hélices.

– Le type A (Figure 2) est très fréquemment rencontré chez les céréales (blé, maïs...) : son diagramme
de DRX présente des pics caractéristiques aux angles 2θ (λ = 0,15405 nm) : 10,1 ; 11,3 ; 14,9 ; 17, 18,1
; 23 ; 23,9 et 26°.

L’allomorphe A (Figure 2) est organisé suivant une maille monoclinique, de paramètres a=2,124 nm,
b=1,172 nm, c=1,069 nm et =123,5°, où chaque double hélice est voisine de six autres. Elle correspond
à une structure peu hydratée contenant seulement quatre molécules d'eau par maille, chaque maille
étant constituée de 12 unités glucose (Imberty et al., 1988).

29
Etat de l’art

– Le type B (Figure 2), essentiellement présent dans les tubercules et les amidons riches en amylose,
donne des pics de diffraction caractéristiques (λ = 0,15405 nm) aux angles 2θ : 5,6 ; 10,1 ; 11,3 ; 14 ;
14,9 ; 17 ; 19,5 ; 22 ; 23,9 et 26°.

L'allomorphe B (Figure 2) est organisé suivant une maille hexagonale de paramètre a=b=1,85 nm et
c=1,04 nm dans laquelle chaque double hélice a trois voisines. Cet arrangement génère un canal
central occupé par trente-six molécules d'eau, valeur estimée sur la base d'une hydratation à 27%. A
cette hydratation, les molécules d'eau sont peu mobiles et font partie de la structure cristalline alors
que les molécules d’eau sont plus mobiles pour le type cristallin A (Imberty et al., 1988)

– Le type C, amidon généralement rencontré dans les légumineuses (pois lisse, haricot), correspond
soit à un mélange de grains de type A et de type B (Sarko et Wu, 1978), soit à un mélange de cristallites
A et B au sein d’un même grain comme cela a été montré pour l’amidon de pois lisse.

Les amidons de céréales qui contiennent des lipides (maïs, blé, orge…) peuvent présenter, en plus du
type A, un type cristallin différent, le type V. Il est caractéristique de complexes amylose-lipide formés
au cours d’un traitement thermique (Biliaderis et al., 1986). Ces complexes n’existent généralement
pas à l’état cristallin dans les amidons natifs.

Figure 2: Diagrammes de diffraction des rayons X d’un amidon de type A (b) et d’un amidon de type B
(a) - Biliaderis 1998 tiré de la publication d’Imberty et al., 1988

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 Etat de l’art

Les matières grasses

La matière grasse (MG) peut être d’origine végétale, animale ou marine. Selon son état à température
ambiante, liquide ou solide, la MG est nommée respectivement huile ou graisse. Les molécules qui
constituent la MG sont les lipides. Ces lipides sont constitués par un assemblage d'acides gras (AG) et
d'alcools. La majorité des corps gras alimentaires sont composés de triglycérides c’est-à-dire d’esters
constitués d’une molécule de glycérol et de trois molécules d’AG (Figure 3). Un AG se constitue d’une
chaîne d’atomes de carbone liés à des atomes d’hydrogène et se termine par un acide carboxylique
(COOH).

Figure 3: Schéma d'un triglycéride

Il existe une grande diversité d’AG. Deux critères majeurs permettent leur classification : la longueur
de la chaîne carbonée et la présence ou l’absence de doubles liaisons entre les atomes de carbone. Les
AG avec des doubles liaisons sont aussi classés en fonction du nombre de doubles liaisons. Un AG
composé uniquement de liaisons simples est dit « saturé » tandis qu’un AG possédant une double
liaison est qualifié de « mono insaturé ». Au-delà d’une double liaison on parle d’acide gras
« polyinsaturé » (AGPI). Dans le cas des acides gras insaturés, selon la disposition géométrique des
radicaux par rapport à la double liaison, on parle de conformation « cis » (même côté) et « trans » (de
part et d’autre). Ces caractéristiques élémentaires des AG ont un impact direct sur les propriétés
fonctionnelles et nutritionnelles.

Les propriétés fonctionnelles de la MG dépendent de sa température de fusion. Le point de fusion des

lipides pour une pression donnée correspond à une température à laquelle un lipide va passer de l’état
solide à l’état liquide. Dans l’industrie agroalimentaire, il n’est pas rare d’utiliser l’indice SFC pour
« Solid Fat Content ». Cet indice représente la fraction de la phase cristalline c’est-à-dire la fraction
solide. La longueur de la chaîne, la présence de doubles liaisons et leur positionnement influencent la
température de fusion. La température de fusion s'élève avec la longueur de la chaîne carbonée.
L'augmentation est de l'ordre de 6,5°C à 9,5°C pour un accroissement de deux atomes de carbone.
Pour une longueur de chaîne donnée, la température de fusion diminue avec le nombre de doubles
liaisons. L'abaissement est plus grand pour les isomères cis par rapport aux isomères trans. Le
positionnement de la ou des doubles liaisons influence le point de fusion et ceci d'autant plus

31
Etat de l’art

grandement que la double liaison se trouve au milieu de la chaîne ou proche de cette position. Les AG
à nombre impair d'atomes de carbone présentent des températures de fusion inférieures aux AG à
nombre pair d'atomes de carbone. Etant donné que les MG sont des mélanges de nombreux lipides, il
est plus juste de parler de plage de fusion que de température de fusion.

Dans le cas des produits céréaliers de cuisson, la MG contribue à l’incorporation et la rétention d’air et
l’homogénéité de la pâte. La MG doit être à la fois solide et plastique afin de piéger et d’envelopper
les bulles d’air formées pendant le mélange.

Les monoglycérides qui composent la MG ont un pouvoir émulsifiant qui favorise la division des bulles
d’air en une multitude de petites bulles (Brooker, 1993; Junge and Hoseney, 1981; Renzyaeva, 2013).
Cela permet d’obtenir une structure légère et aérée.

Le mécanisme de stabilisation des bulles consisterait en l’adsorption de particules de lipides à

l’interface air/eau. La force de stabilisation des bulles dépend de la température de fusion et de la
densité des structures des cristaux de la MG (Smith et Metin, 2013). La forme β a la structure la plus
dense et a le point de fusion le plus élevé parmi les polymorphes des triglycérides. C’est pourquoi c’est
la forme la plus stable. Inversement, les cristaux α possèdent le point de fusion le plus bas et la
structure cristalline la moins dense. Ainsi, les cristaux de type α sont les moins stables car ils fusionnent
rapidement. Cependant, la forme intermédiaire β’ est la plus intéressante dans le cas des pâtes à cake.
En effet, Brooker (1993) a montré que les petits cristaux de type β’ se répartissent plus facilement à la
surface des bulles créant une interface plus importante que les autres formes cristaux (β et α).

Figure 4: Organisation (a) longitudinale des triglycérides et (b) latérale des chaînes d’acides gras

La MG appelée shortening est souvent un mélange de MG d’origine végétale et animale (beurre,

autre). Ce type de MG semi-solide est utilisé dans le but d’augmenter le volume car elle permet
d’augmenter le temps de rétention du CO2 lors de la cuisson (Junge et Hoseney, 1981). D’après Brooker
(1993), dans la pâte à pain de mie, la MG solide migrerait à l’interface des bulles (Figure 5A). Lors de la
cuisson, la fusion de la MG forme une couche au niveau de la surface interne des bulles (Figure 5B).
Cela favorise l’expansion sans rupture des bulles lors des premières phases de cuisson (Figure 5C).

32
 Etat de l’art

En plus de stabiliser la mousse formée lors du battage, les lipides, de nature hydrophobe, contribuent
à la texture finale du produit en limitant le développement du réseau de gluten. Le produit sera alors
plus mou et aura tendance à se casser facilement ce qui lui confère une sensation plus tendre en
bouche. Autre avantage, après cuisson la MG va recristalliser partiellement ou entièrement. Une partie
recristallisera à l’interface des alvéoles, créant une barrière ce qui permet également de limiter les
transferts d’humidité et donc de ralentir le rassissement (Figure 5D). Enfin, la MG contribue à la saveur
du produit en fixant les molécules odorantes et gustatives. En revanche, lors du stockage, l’oxydation
de la MG donnera un goût rance au cake.

Figure 5: Représentation du comportement interfacial de la MG pendant le mélange et la cuisson d’une

pâte à cake (Brooker 1993) : adsorption des cristaux de MG à l’interface air-eau (A) ; fusion des cristaux
de MG pendant la cuisson (B) ; migration des gouttelettes d’huile sur la surface interne des bulles
permettant l’expansion des bulles sans rupture (C) et la MG forme une couche continue à l’intérieur de
la surface des alvéoles du cake.
33
Etat de l’art

L’œuf
L’œuf est un ingrédient très important pour la structure alvéolaire des cakes.

Composition
L’œuf est composé de 12% de coquille et de membrane, 55% de blanc d’œuf et 33% de jaune d’œuf
(Bennion et Bamford, 1997). Il contient environ 77% d’eau, 11% de protéines et 10% de lipides. Le
reste des composants sont des nutriments d’intérêts tels que des minéraux (fer, phosphore), des
vitamines liposolubles (A, E, K) et des vitamines hydrosolubles (B et B12) (Bennion et Bamford, 1997).

Le blanc d’œuf, aussi appelé albumen contient 88% d’eau, 10,6% de protéines, 0,9% de glucides et
0,5% de cendres. Cette fraction comporte la majorité des protéines (85%) : l’ovalbumine (54%),
l’ovotransferrine (12%), l’ovomucoïde (11%), les globulines (8%) et le lysozyme (3,5%).

Le jaune d’œuf ou vitellus est composé de 51,1% d’eau, 30,6% de lipides, 16% de protéines, 1,7% de
cendres et 0,6% de glucides. C’est une émulsion de lipides dans une solution aqueuse protéique. Le
jaune d’œuf contient presque l’intégralité des lipides de l’œuf dont 65% sont sous la forme de
triglycérides, 29% de phospholipides et 5% de cholestérol distribués dans les lipoprotéines (Anton,
2013). Les protéines du jaune d’œuf sont constituées de 30% de livétines et 7% de phosvitines ; les
autres fractions se retrouvent dans les lipoprotéines de haute (HDL) et faible (LDL) densité associant
les deux types de constituants.

Propriétés fonctionnelles
L’œuf possède des propriétés fonctionnelles (Mine, 2002, 1995) qui sont liées à ses protéines et aux
phospholipides qui le composent. Les propriétés fonctionnelles de l’œuf interviennent dans la
formation et la stabilisation de la structure de la pâte et du produit final (Deleu et al., 2016; Wilderjans
et al., 2013). En effet, la pâte s’apparente le plus souvent à une émulsion foisonnée grâce à l’inclusion
d’air et à la dispersion de la phase grasse obtenues lors de l’opération de battage. On distingue les
pouvoirs moussant, émulsifiant et gélifiant (Figure 6) :

- Pouvoir moussant : lors de la cuisson, les protéines globulaires du blanc d’œuf contribuent à
la stabilisation des alvéoles grâce à un réarrangement conformationnel rapide qui mène à la
formation d’un film à l’interface des alvéoles (Mine, 2002; Wilderjans et al., 2013).

- Pouvoir émulsifiant : les propriétés émulsifiantes du jaune d’œuf sont dues aux lipoprotéines
de faible densité (LDL) qui abaissent la tension interfaciale (phospholipides) tout en formant

34
 Etat de l’art

un film résistant (protéines) autour des gouttelettes de MG ; ceci favorise la dispersion de la

MG sous forme de fines gouttelettes pendant le battage et contribue à la stabilisation de
l’émulsion huile/eau.

- Pouvoir gélifiant : fixation de la structure par la coagulation des protéines de l’œuf (Guy et
Piithawala, 1981) qui favorisent la texture moelleuse.

Figure 6 : Schéma illustrant les propriétés fonctionnelles des protéines de l'œuf dans les cakes; EW: egg
white, TAGs: triacylglycérols (Kiosseoglou et Paraskevopoulou, 2014)

Les sucres
Les glucides communément appelés sucres constituent la principale source d’énergie dans notre
alimentation. L'Union internationale de chimie pure et appliquée définit les glucides comme « une
classe de composés organiques contenant un groupe carbonyle et au moins deux groupes hydroxyle »
d’où leur ancienne appellation d’hydrates de carbone.

Les glucides sont composés d’unités de sucres simples aussi appelés oses ou monosaccharides. Les
oses possèdent soit une fonction réductrice aldéhyde, soit une fonction cétone et au moins une
fonction alcool. Ainsi, il y a les aldoses et les cétoses. Les glucides peuvent également être composés
d’une partie non glucidique, ce sont alors des hétérosides (ou hétérosaccharides).

35
Etat de l’art

Les glucides sont classés selon leur degré de polymérisation (DP). Ainsi, il y a :

- Les oligosaccharides dont le DP varie de 2 à 20 résidus d’oses ; les plus communs sont les
disaccharides tels que le saccharose, le lactose, le maltose…
- Les polysaccharides qui ont un DP supérieur à 20 unités comme l’amylose, l’amylopectine, la
cellulose…

Le saccharose
Le saccharose, communément appelé sucre de table est une poudre cristalline de couleur blanche,
sans odeur et qui a une saveur sucrée. La saveur sucrée est associée à une notion de plaisir acquise
pendant l’évolution. En effet, l’intensité de la saveur sucrée indique la source potentielle d’énergie
contenue dans l’aliment, alors que l’acidité a tendance à indiquer de la toxicité. De ce fait, le seuil de
détection de la perception sucrée est le plus faible (10 mM de sucre en solution) alors que celui de
l’amertume est le plus sensible (8 µM pour une solution de quinine) des 5 saveurs (salée, sucrée,
amère, acide et umami) (Briand et al., 2018).

Les principales sources de saccharose sont la canne à sucre (Saccharum spp.) et la betterave sucrière
(Beta vulgaris) où le saccharose représente 12 à 20% de la plante en matière sèche. La canne à sucre
représente près de 86% de la production mondiale de sucre. Elle est cultivée dans les pays subtropicaux
en Afrique, Asie, Amérique Latine et dans les Caraïbes. La betterave sucrière quant à elle, est cultivée
dans des zones tempérées, majoritairement en Europe. La production mondiale moyenne de sucre
2015-2017 était de 187 millions de tonnes (OECD Agriculture statistics - database 2018,
http://dx.doi.org/10.1787/agr-outl-data-en ). Le Brésil est le plus gros producteur au monde de cannes
à sucre (1/5e de la production mondiale) et de sucre en général.

Le saccharose est un disaccharide non réducteur composé de glucose et de fructose, des hexoses
réducteurs (Figure 7).

Figure 7: Représentation d'une molécule de saccharose (à gauche: fructose et à droite: glucose)

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 Etat de l’art

En plus de son pouvoir sucrant et de sa propriété nutritionnelle (4 kcal/g), le sucre a des rôles majeurs
dans le procédé de cuisson (Bennion et Bamford, 1997) qui se répercutent sur les propriétés finales du
produit (Tableau 2).

Tableau 2: Résumé des propriétés du saccharose dans la pâte et le cake

Le sucre a aussi un rôle important dans l’aération de la pâte. Il contribue à l’incorporation d’air et à la
stabilité de la pâte en augmentant la viscosité de la pâte. Comme dit précédemment, le sirop de sucre
(50% sucre:eau) issu de la solubilisation du sucre dans la fraction aqueuse de l’œuf, contenu dans la
pâte à cake, permet aussi de solubiliser les gliadines ce qui confère des propriétés rhéologiques
spécifiques à la pâte.

37
Etat de l’art

Pendant le battage et particulièrement dans le cas du crémage, le sucre favorise l’agrégation des
cristaux de MG ce qui améliore le piégeage de l’air et la stabilisation des bulles lors de la cuisson.
L’incorporation et la rétention des gaz sont liées à la viscosité initiale de la pâte et son évolution
pendant la cuisson (Martínez-Cervera et al., 2012). Martínez-Cervera et al. (2012) ont montré que la
viscosité de la pâte était liée à sa teneur en sucre : plus la réduction de sucre était importante et plus
l’indice de fluidité était élevé. Ils ont aussi remarqué la réduction de la taille des bulles avec la
diminution de la viscosité. Ce qui pourrait expliquer ce phénomène est la « flottabilité » des bulles : les
plus grandes bulles coalescent et s’échappent alors que les plus petites sont retenues dans la pâte.
Lors la cuisson, ce phénomène est accru par la dilatation des bulles due à l’expansion du CO2 et à
l’évaporation de l’eau. Par conséquent, la porosité du produit final est plus faible. Ainsi, la viscosité
doit être suffisamment élevée pour réduire la migration des bulles sans inhiber leur croissance. De
plus, la pâte doit être suffisamment extensible pour éviter la rupture des parois entre les bulles.

En plus, le sucre décale les transitions thermiques de l’amidon et des protéines ce qui favorise le
volume final. Il contribue aussi à la préservation du cake en abaissant l’activité de l’eau.

Le sucre participe aussi à la coloration du cake par les réactions de Maillard (Figure 8). En effet, malgré
son caractère non réducteur, lors de la cuisson, le saccharose subit une inversion en glucose et
fructose, deux oses réducteurs (Struck et al., 2014). Les réactions de Maillard (Manley, 2000; Machiels
et Istasse, 2002) correspondent à un ensemble de réactions chimiques issues de la réaction initiale
entre un sucre réducteur et un groupement aminé libre.

Figure 8: Principales étapes des réactions de Maillard

38
 Etat de l’art

Ce phénomène contribue à l’aspect final et à la saveur du produit. En effet, c’est la réaction de Maillard
qui est à l’origine de la formation de la croûte et de son brunissement (mélanoïdines) mais aussi du
développement de composés aromatiques (Davis, 1995). Cependant, cette réaction peut aboutir à la
création de composés néfastes pour la santé tels que les acrylamides qui sont potentiellement
cancérigènes. Cela peut aussi mener à une diminution de la valeur nutritionnelle par la réduction de la
quantité d’acides aminés essentiels. Le saccharose peut se décomposer en caramel à 185,5°C
(PubChem Database. Sucrose, CID=5988,//pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sucrose) mais cette
température n’est pas atteinte dans le cake.

Disponible sous différentes formes cristallines, le sucre est largement utilisé dans la fabrication des
produits de panification. Les différentes formes de saccharose (grain, semoule, cristallisé et glace) se
distinguent par leur taille de particule, la plus grande étant la forme grain. L’effet principal de la taille
des particules est d’influer sur la vitesse de dissolution dans l’eau. De plus, la granulométrie influence
la perception sensorielle et les propriétés fonctionnelles associées au sucre : plus la taille est faible,
plus les propriétés suivantes sont renforcées :

- l’incorporation d’air
- la viscosité de la pâte (propriété liée au caractère hygroscopique). Le sucre est soluble dans
l’eau à température ambiante et cette solubilité augmente avec la température (25°C : 67% et
90°C : 82%) (Della Valle, Colonna et Lourdin, 2003).
- l’hygroscopicité, c’est-à-dire l’aptitude à absorber l’eau.

La taille des particules est donc choisie en fonction de la quantité d’eau de la recette et de la texture
souhaitée.

Le régime occidental est composé de nombreux produits transformés tels que les viennoiseries et les
pâtisseries,les plats préparés comme les pizzas ou les burgers ou encore les boissons telles que les jus
ou les sodas. Ces aliments contiennent beaucoup de sucre. Cette surconsommation de sucre cumulée
à d’autres facteurs comme la sédentarisation, la consommation de tabac et d’alcool, favorise l’obésité
et la prévalence de certaines maladies chroniques comme le diabète de type 2 (Schwartz et al., 2007)
mais elle est aussi la principale cause de problèmes dentaires chez les enfants. C’est pourquoi les
différents organismes internationaux de santé ont mis en place des recommandations ou des plans
d’action comme le "WHO Global Strategy on Diet, Physical Activity and Health" (2004 et reconduit en
2011) afin de réduire l’obésité et la consommation de certains nutriments comme le sucre ou le sel ou
encore le PNNS (Programme national nutrition santé) lancé en 2001, qui est « un plan de santé

39
Etat de l’art

publique visant à améliorer l’état de santé de la population en agissant sur l’un de ses déterminants
majeurs : la nutrition ». D’après la directive de OMS (2015) « Guideline: Sugars intake for adults and
children », chez les enfants comme chez les adultes, l’apport en sucres libres devrait être réduit à moins
de 10 % de l’apport énergétique total. Le ramener à moins de 5 % présenterait des avantages
supplémentaires pour la santé. De plus, les consommateurs sont de plus en plus attentifs à leur santé
et donc à leur alimentation. Les industriels cherchent donc à réduire la quantité de sucre dans les
aliments mais sans altérer la saveur et les caractéristiques du produit, déterminants dans le choix de
la consommation d’un produit.

Les édulcorants intenses et les agents de charge

En plus d’impacter la saveur du cake, la réduction du sucre s’accompagne d’un changement de texture,
de volume, de couleur et de conservation du produit (De Souza et al., 2013; Vernaza et al., 2012). Par
conséquent, le sucre est généralement remplacé à la fois par un édulcorant intense et par un agent de
charge. Le principal défi de la substitution du saccharose est de trouver un ou des substitut(s) qui
imite(nt) ses attributs sensoriels et technologiques afin d'obtenir des produits comparables à ceux
contenant du saccharose.

Généralités
Les édulcorants sont des additifs alimentaires. Il en existe deux types : les édulcorants intenses et les
agents de charge. D’après le règlement (CE) N°1333/2008 sur les additifs, les édulcorants intenses sont
définis comme les « substances qui servent à donner une saveur sucrée aux denrées alimentaires ou
qui sont utilisées dans des édulcorants de table » (ANSES). Ils ont un pouvoir sucrant beaucoup plus
intense que le sucre tout en étant moins calorique (Figure 9). Le pouvoir sucrant de référence est celui
du saccharose. Il est de 1. Les édulcorants intenses diffèrent par leur intensité et leur profil sucrant, la
persistance du sucré, l'arrière-goût, la sensation en bouche, la solubilité et la stabilité thermique. Dans
les produits céréaliers de cuisson, la résistance thermique de l’édulcorant utilisé est primordiale.

40
 Etat de l’art

Figure 9: Energie et pouvoir sucrant de différents édulcorants (figure tirée de la publication de Struck
et al., 2014 d'après Evrendilek, 2012; Ghosh and Sudha, 2012; Nabors, 2012)

Les agents de charge, eux, sont des composés peu ou pas sucrants qui ont des propriétés fonctionnelles
similaires ou proches du saccharose. Ils ont un rôle sur la structure et la texture du produit. Comme les
édulcorants intenses, ils doivent être stables au chauffage et peu caloriques. L’agent de charge utilisé
doit être à la fois soluble et hygroscopique mais aussi avoir une taille de particules proche de celle du
saccharose. Il faut aussi tenir compte du caractère réducteur ou non de l’agent de charge, car cela aura
un impact sur la couleur finale du produit, via les réactions de Maillard.

Figure 10: Classification des édulcorants (figure tirée de Struck et al., 2014; d'après Nabors, 2002 et
Gómez, 2008)

Les édulcorants peuvent être d’origine naturelle ou synthétique (Figure 10). Les édulcorants intenses
sont généralement des carbohydrates tels que des mono- ou disaccharides, alors que les agents de
charge sont généralement des polyols ou des fibres insolubles.

Il n’existe pas d’édulcorant idéal. Le choix de ce dernier s’effectue en fonction de son utilisation.
41
Etat de l’art

Les édulcorants intenses

Les édulcorants synthétiques ou « artificiels »

Le sucralose, la saccharine, le cyclamate, l’aspartame ou encore l’acesulfame-K sont des édulcorants
synthétiques. Ce sont des molécules organiques synthétiques qui ne sont pas digestibles, sauf
l’aspartame. Par conséquent, ils n’ont aucune valeur énergétique. De plus, ils sont non cariogènes. Ce
qui en fait les additifs alimentaires les plus utilisés dans le monde. On les retrouve dans les boissons,
les céréales, les desserts sans sucre etc...

Une étude de 2014 publiée dans Nature (Suez et al., 2014) a montré qu’une consommation régulière
d’édulcorants artificiels entraîne le développement d’une intolérance au glucose par l'induction
d'altérations compositionnelles et fonctionnelles du microbiote intestinal (=dysbiose). Ces effets
métaboliques délétères peuvent être annulés par un traitement antibiotique. Les chercheurs ont
identifié que les voies métaboliques qui sont modifiées sont liées à la susceptibilité de l'hôte aux
maladies métaboliques. Ils mettent donc en garde sur leur utilisation massive.

Les édulcorants naturels

L’édulcorant naturel le plus connu est le stévia. Les glycosides dipertènes de stéviol (stévioside et
rébaudioside A) sont les composés chimiques sucrants issus de la plante sud-américaine Stevia
rebaudiana. Ce sont les principaux ingrédients des édulcorants commercialisés sous le nom générique
stévia. Ils ont un pouvoir sucrant 300 fois supérieur à celui du saccharose et ne sont pas caloriques. En
plus de son pouvoir sucrant, le stévia possède des vertus bénéfiques pour la santé (anti-
hyperglycémiant, anti-hypersensibilité, prévention des caries). Leur utilisation comme additifs
alimentaires a été approuvée par l’Union Européenne en 2011. La dose journalière recommandée est
de 4 mg/ kg de masse corporelle.

Les agents de charge

Les fructanes
Les fructanes sont des homopolymères de fructose. Ils sont synthétisés par les plantes et les micro-
organismes à partir du saccharose. L’inuline est le fructane le plus courant. Après l’amidon, c’est le
polysaccharide non structural le plus abondant dans la nature. Comme l’amidon, il est utilisé comme
réserve d’énergie. Il est naturellement présent dans les oignons, les asperges, les poireaux, l’ail, les

42
 Etat de l’art

artichauts, les bananes, le blé, le seigle et l’orge. Les artichauts (Jérusalem et chicorée) sont les sources
les plus concentrées en inuline (>70% d’inuline en base sèche).

L’inuline a un faible pouvoir sucrant, il est utilisé comme agent de charge. Il peut être utilisé pour
remplacer la MG dans les aliments secs ou gélifiés (Rodríguez-García et al., 2014, 2012; Zahn et al.,
2010). En effet, lorsque l’inuline est cisaillée, elle a la capacité de former des microcristaux qui
interagissent entre eux. Cette agglomération confère une sensation de gras.

L’oligofructose est produit à partir de l’hydrolyse enzymatique de l’inuline. Sa longueur de chaîne plus
faible par rapport à l’inuline lui confère des propriétés différentes. Par exemple, l’inuline est moins
soluble que l’oligofructose car sa chaîne est plus longue. L’oligofructose dont la chaîne est plus courte
a des qualités fonctionnelles proches du saccharose ou du sirop de glucose. Il est plus soluble que le
sucre. Contrairement à d’autres fibres alimentaires, l’inuline et l’oligofructose n’ont pas d’arrière-goût
désagréable. Leur valeur calorique est d’environ 1-1,5 kcal/g.

Les fructanes ne sont pas digestibles par les enzymes de l’intestin grêle, mais ils le sont partiellement
par les bactéries du microbiote (Küppers-Sonnenberg, 1952; Rumessen et al., 1990). Ils sont considérés
comme des prébiotiques en tant que fibres alimentaires car ils stimulent la croissance de certaines
bactéries du microbiote (bifidobactéries et lactobacétries). En plus, ils contribueraient à la réduction
du cholestérol et des TG mais chez les sujets hyperlipidémiques (Beylot, 2005; Forcheron and Beylot,
2007).

Les polyols
Les polyols, aussi appelés polyalcools sont des sucres hydrogénés qui comportent au moins deux
groupes alcool. Ils sont produits par l’hydrogénation catalytique d’un sucre précurseur (addition d’une
molécule de dihydrogène) à l’exception de l’érythritol qui est produit par fermentation.

Les polyols sont classés comme agent de charge car ils ont un effet positif sur les propriétés texturales
et le volume des produits de cuisson. De plus, leur pouvoir sucrant est plus faible que celui du
saccharose. Ils sont généralement utilisés en combinaison avec un édulcorant intense. Contrairement
au saccharose, les polyols ne sont pas cariogènes. Ils sont aussi moins caloriques.

Le principal inconvénient des polyols est leur faible digestibilité qui peut limiter leur quantité
d’utilisation. En effet, une ingestion élevée peut provoquer un inconfort gastro-intestinal. D’après
Ghosh et Sudha (2012), le seuil de consommation recommandé chez l’adulte est de 40 à 50 g par jour
et 30 g par jour pour les enfants. Par conséquent, dans l’Union Européenne, une utilisation supérieure

43
Etat de l’art

à 10% doit être indiquée sur l’emballage avec la mention « une consommation excessive peut
provoquer des effets laxatifs ». L’autre inconvénient de l’utilisation des polyols est que les produits en
contenant sont plus clairs que ceux avec du saccharose. En effet, les polyols ne sont pas réducteurs :
ils ne possèdent pas de groupe aldéhyde réactif et ne participent donc pas aux réactions de Maillard
(Ronda et al., 2005).

Le polydextrose
Le polydextrose (PDX) (E1200) est un polymère de glucose à liaisons aléatoires avec des groupes
terminaux sorbitol. Il est obtenu par fusion et polycondensation du glucose en présence de sorbitol et
de catalyseurs acides (acide citrique et acide phosphorique). Son degré de polymérisation (DP) moyen
est de 12 et son poids moléculaire de 1500 Da. Il a un goût neutre et non sucré. Comme les polyols, il
est généralement utilisé en complément d’un édulcorant intense.

Le PDX est hautement soluble dans l’eau (80 % à 20°C) et est très peu calorique (1kcal/g) (Izydorczyk,
2005). Il est aussi très peu digestible. C’est pourquoi il est souvent assimilé à une fibre. Le PDX est
réducteur et rend les produits plus bruns que ceux qui contiennent du sucre.

Les protéines sucrantes

Généralités
Il existe huit protéines sucrantes connues : la brazzéine, la thaumatine, la mobelline, le lysozyme, la
mabinline, la curculine, la pentadine et la miraculine. La plupart sont issues de plantes africaines. La
brazzéine et la thaumatine sont les plus connues. La thaumatine, autorisée en Europe (E957), est
utilisée comme exhausteur de goût dans les chewing-gums et les desserts dont la teneur en sucre est
réduite, ainsi que dans les boissons aromatisées. L’avantage de la brazzéine est qu’elle possède une
bonne stabilité à la chaleur et au pH. De plus, son profil sucrant est plus proche de celui du saccharose
que la thaumatine, avec un délai dans la perception du sucré et une persistance dans sa disparition.
Bien que le fruit du Pentadiplandra brazzeanae soit connu en Afrique pour son goût sucré, l'Université
du Wisconsin-Madison a breveté l'utilisation de la brazzéine comme édulcorant.

44
 Etat de l’art

La miraculine

Origine
La miraculine est une glycoprotéine issue du fruit miracle qui est une baie de couleur rouge (Richadella
dulcifica ou Synsepalum dulcifium) poussant sur un arbuste originaire d’Afrique de l’ouest (Figure 11).
La culture du fruit miracle est ardue et peu productive. L’arbuste dont est issue la baie pousse sous un
climat tropical et nécessite un sol acide. Il ne donne des fruits qu’à partir de 3-4 ans et seulement 50%
de la plante va donner des fruits (2 récoltes/an soit 400 fruits au plus). En plus de son faible rendement
de production en culture, le fruit se conserve très mal. Seule la lyophilisation permet de le conserver
convenablement. Une partie du projet Qualiment N3S a pour objectif d’une part d’évaluer l’intérêt de
la miraculine comme édulcorant alternatif dans le cas d’une matrice cake et d’autre part de pouvoir
synthétiser une miraculine recombinante ayant les mêmes propriétés que celle issue du fruit naturel.

Figure 11: Fruit miracle

La miraculine se situe au niveau de la pulpe du fruit. Sa particularité est qu’elle a la capacité de masquer
l’amertume et l’acidité et une propriété sucrante à pH acide. De plus, c’est un inhibiteur partiel du
sucre (Figure 12). Elle n’est pas autorisée en Europe ni aux Etats-Unis ; elle apparaît dans le site web
européen des Novel Food. Les Novel Food sont des aliments ou des ingrédients alimentaires non
consommés dans la Communauté européenne avant 1997. Ils peuvent être d'origine végétale,
animale, issus de la recherche scientifique et technologique, mais aussi de traditions ou de cultures
alimentaires de pays tiers. Ils sont définis dans le règlement européen CE n°258/97.

Structure et mode d’action

Le composé actif de la miraculine est une protéine homotétramérque glycosylée composée de chaînes
polypeptidiques (polypeptide de 191 acides aminés) et de 2 sucres reliés par des ponts disulfure
(Theerasilp et al., 1989). Chaque monomère a une masse molaire de 24,6 kDA.

45
Etat de l’art

Figure 12: Modèle de fonctionnement de la miraculine (MCL) A. à pH acide et B. à pH neutre (Misaka,

2013)

Pour Kurihara et Beidler (1968), la miraculine se fixe au niveau des membranes des cellules gustatives
à proximité des récepteurs. La membrane subit alors un changement de conformation en présence de
protons H+ ce qui permet à la partie sucrée de la miraculine de se lier au récepteur du sucré au niveau
de la membrane. Plus tard, Misaka (2013) a montré que l’intensité était plus forte quand le pH
diminuait ce qui signifie que l’activation des récepteurs du sucré est pH-dépendant. Dans son étude il
a aussi remarqué que bien qu’à pH neutre la miraculine ait un goût neutre, la molécule interagit
fortement avec une des sous-unité (T1R2) du récepteur du sucre (Figure 12A). En effet, lorsqu’il a pré-
incubé des cellules de récepteur avec de la miraculine (Figure 12B), il a constaté que l’activité des
substances sucrantes était fortement inhibée de manière dose-dépendante. Cela suggèra que la
miraculine se lie directement au récepteur au niveau du domaine extracellulaire. La salive permet de
restaurer les récepteurs et de retrouver des saveurs « normales ».

Néanmoins, la miraculine a un temps de latence avant d’agir (≈ 15/30 minutes) et un temps d’action
d’environ 1h à 1h30 selon les individus. Elle n’est pas thermostable. Elle ne peut donc pas être intégrée
directement dans la recette d’un produit céréalier de cuisson.

Une équipe de chercheurs brésilienne a travaillé sur le remplacement du sucre dans une boisson acide,
la limonade (Rodrigues et al., 2016). Ils ont montré que la miraculine semblait être un bon substitut du
sucre : elle offrait une intensité et une persistance du sucré élevées, une acidité réduite et une absence
d'arrière-goûts. Le profil sensoriel de la miraculine était similaire à celui du sucralose.

46
 Etat de l’art

Le citron
Le citron (jaune) est le fruit du citronnier (Citrus limon). Le fruit est composé de trois parties
principales : le péricarpe aussi appelé écorce, la pulpe et les pépins. Ces différentes parties renferment
différents composés chimiques ou dans des proportions variables. La pulpe du fruit qui est la partie
qui nous intéresse est composé de flavonoïdes, de limonoïdes, d’acides phénoliques, d’acides
carboxyliques, de coumarines, de vitamines, de saccharose, de macroéléments. Selon les variétés, les
proprotions des composés dépendent de la variété.

Le citron est connu et recherché pour son acidité. En effet, son jus a un pH aux alentours de 2,5. Avant
la découverte de sa richesse en vitamine C (acide ascorbique) qui aide à prévenir des infections, le jus
de citron servait de remède contre le scorbut. Il était aussi utilisé contre la toux. Otang and Afolayan
(2016) ont montré que l’acétone et l’éthanol contenu dans le jus de citron avaient un effet inhibiteur
sur l’activité des bactéries Gram positives. En alimentation, plusieurs études ont montré que l’action
des conservateurs dépend du pH du produit (Guynot et al., 2002; Praphailong and Fleet, 1997;
Stratford and Anslow, 1998; Suhr and Nielsen, 2004). Guynot et al. (2002) ont constaté l’influence
significative de l'activité de l’eau, du pH et de leurs interactions sur l'inhibition de la croissance
microbienne. La capacité de conservation était augmentée avec la diminution de pH et d’activité de
l’eau. Le citron a aussi une activité antioxydante (flavonoïdes).

Il existe très peu de travaux dans la littérature concernant l’acidification des gâteaux. Généralement,
le pH des gâteaux est abaissé par l’ajout d’ingrédients acides comme des fruits. Cette réduction de pH
diminue le brunissement de la croûte par la diminution des réactions de Maillard (Ahn et al., 2014;
Ajandouz and Puigserver, 1999; Raville, 1987; Susan Mathew et al., 2019). L’abaissement du pH peut
également altérer la texture de la mie en neutralisant prématurément le bicarbonate de sodium,
conduisant à une moindre expansion de la pâte en cuisson. C’est pourquoi dans les cakes au citron, les
industriels préfèrent utiliser des arômes qui n’impactent pas la structure du produit.

Certains travaux ont ciblé le remplacement d’une partie de la farine par des poudres de légume ou de
fruit comme la framboise (Lee, 2015), comme source de fibres (Sharoba et al., 2013) mais il y a très
peu d’études sur la réduction du pH dans les cakes. Contrairement au pain (pH= 5-6), le pH de la pâte
et celui du cake sont neutres. La réduction du pH dans les cakes n’est pas recherchée car elle est
délétère pour le produit : mie plus claire (réduction des réactions de Maillard),modification possible
de la fonctionnalité des protéines et arrière-goût désagréable.

47
Etat de l’art

Les poudres levantes

Les poudres à lever aussi appelées poudres levantes (PL), sont des additifs au sens du Règlement (CE)
n°1333/2008 du Parlement Européen et du Conseil du 16 Décembre 2008 sur les additifs alimentaires.
Elles sont généralement composées d’une base et d’un acide.

Le rôle des PL est de produire du gaz, le dioxyde de carbone (CO2), dans le but d’augmenter le volume
du produit, lui donner une structure alvéolaire uniforme et d’obtenir une structure aérée et légère.
Pour une structure alvéolaire régulière, les poudres à lever doivent avoir une granulométrie fine et une
répartition homogène dans la pâte. L’avantage des poudres levantes est leur faible coût mais aussi leur
facilité d’utilisation. Les PL sont préférées aux levures dans les produits riches en sucres comme les
produits de pâtisserie car les levures sont beaucoup moins actives avec une pression osmotique
élevée.

Pour les produits de pâtisserie riches en eau (quatre-quarts et produits dérivés), le carbonate de
sodium (Na2CO3) et le bicarbonate de sodium (NaHCO3), sont couramment utilisés comme base
génératrice de CO2. Le carbonate de potassium (K2CO3) n’est pas autorisé en Europe.

Le bicarbonate de sodium est une poudre blanche peu coûteuse et facile à produire. Elle est obtenue
par un procédé en voie humide à partir de sel et de craie (procédé Solvay). Le bicarbonate de sodium
est peu soluble dans l’eau (10 g/100g d’eau à 25°C) mais une faible granulométrie permet d’augmenter
la surface d’échange favorisant ainsi sa dissolution.

Sous l’effet de la température, aux alentours de 90°C (Bennion et Bamford, 1997) et en milieu aqueux,
ces poudres alcalines sont dégradées et vont libérer du CO2. Cependant, la réaction de décomposition
thermique du bicarbonate de sodium ne permet pas de libérer la totalité du CO2 disponible : seulement
25% d’après Bennion et Bamford (1997). C’est pourquoi on utilise en complément, un acide pour
neutraliser la base et ainsi libérer la totalité du CO2 ce qui favorise l’aération finale du produit. De plus,
la décomposition du bicarbonate de sodium laisse un résidu alcalin dans la matrice finale. L’utilisation
d’un acide permet d’éviter les phénomènes de saponification (réaction avec les triglycérides) qui laisse
un arrière-goût amer en bouche (Osol et al., 1975).

Équation 1: réaction de neutralisation d'une base levante par un acide

Les facteurs à considérer dans le choix des PL sont la valeur de neutralisation (VN) et le taux de réaction
ou Rate Of Reaction (ROR), aussi appelé DRR (Dough Rate of Reaction). La valeur de neutralisation est
définie comme étant la masse de bicarbonate de sodium qui neutralise 100 grammes d’acide. Elle
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 Etat de l’art

permet de comparer la capacité des différents acides à neutraliser la base et donc de calculer la
quantité adéquate à utiliser (Conn, 1965, 1981). Le ROR correspond au pourcentage de CO2 libéré par
le bicarbonate de sodium sous l’effet de l’agent acide dans la pâte après 8 minutes de battage à
température ambiante par rapport au CO2 initialement présent (Chene, 2011). Le reste est libéré
pendant la cuisson. Il est indiqué en indice des acides ; ainsi le « SAPP10 » (pyrophosphate acide de
sodium) a un ROR de 10 : 10% de réaction de neutralisation à température ambiante et 90% lors de la
cuisson.

Les acides sont caractérisés par la proportion d’acide réagissant pendant le mélange (Conforti, 2006).
Ainsi, les acides sont qualifiés de « simple action » ou « à action rapide » ou de « double action ». Les
acides « simple action » commencent à réagir avec le bicarbonate de sodium dès l’étape de mélange.
Lorsqu’on utilise ce type d’acide il est très important de mettre rapidement le produit en cuisson pour
limiter la perte de gaz (Conforti, 2006). Les acides « double action » se solubilisent lorsque la
température augmente. Ils réagissent partiellement avec le bicarbonate de sodium pendant le
mélange et subissent une augmentation de la vitesse de réaction pendant la cuisson.

Le pyrophosphate acide de sodium ou sodium acid pyrophosphate en anglais (SAPP), dont la formule
est P2O7H2Na2, est un acide double action couramment utilisé dans les gâteaux. Cette poudre blanche
est non hygroscopique et modérément stable dans l’eau froide, mais elle devient soluble lorsque la
température augmente. C’est un acide à action lente et double action avec un ROR qui peut varier
selon son utilisation. Il favorise la production de gaz carbonique tout en ralentissant le dégagement
gazeux. Ce phénomène est qualifié d’effet retard qui est favorable au volume du cake. En effet, un
dégagement de gaz trop rapide peut provoquer un déchirement de la pâte et des alvéoles démesurées
et irrégulières (Revy, 2005). Le résidu formé lors de la cuisson (phosphate de sodium) va entraîner un
jaunissement de la mie (Bennion et Bamford, 1997). Le SAPP possède en plus une action anti-
rancissement supérieure aux autres acides.

Le PNNS 3 (Programmes Nationaux Nutrition Santé successifs 2011-2015) a fixé un objectif de

réduction de la consommation en sel dans la population. En 2015, la consommation moyenne atteinte
était de :

- 8 g/jour chez les hommes adultes ;

- 6,5 g/jour chez les femmes adultes et les enfants.

L’OMS recommande de réduire l’apport chez l’adulte à moins de 2g/jour de sodium soit l’équivalent
de 5g/jour de sel (Directives sur l’apport en sodium chez l’adulte et chez l’enfant, 2012).
49
Etat de l’art

Tableau 3 : Exemples d'agents levants et de régulateurs d’acidité (Lallemand Inc., 1996) ; remarque :
l’aluminium n’est pas autorisé en Europe

50
 Etat de l’art

DE LA PATE AU PRODUIT DE CUISSON

Les différentes étapes d’un procédé classique de fabrication d’une matrice céréalière sont (i) la
formation de la pâte lors du mélange puis (ii) la cuisson qui permet de transformer la pâte en un solide
alvéolaire expansé.

Le mélange : formation de la pâte

La première étape de fabrication d’un cake a deux objectifs principaux : (i) mélanger les ingrédients
entre eux et (ii) incorporer de l’air dans la pâte sous forme de nuclei gazeux (⌀10-100µm) qui serviront
de site de nucléation pour la croissance des bulles lors de la cuisson.

Méthodes de mélange
Le mélange des ingrédients permet de former une pâte homogène (à microstructure hétérogène). De
plus, elle favorise leurs interactions et leur hydratation. Selon l’ordre d’incorporation des ingrédients,
l’hydratation de l’amidon et des protéines de gluten sera différente et de ce fait le développement du
réseau de gluten aussi. En biscuiterie, on privilégie le mélange de la farine avec la matière grasse et le
sucre avant d’incorporer les ingrédients contenant de l’eau pour limiter la formation du réseau de
gluten.

Il existe différents procédés de mélange, comportant une ou plusieurs étapes pour lesquels le
mécanisme d’incorporation de l’air est variable (Delcour et Hoseney, 2010) ainsi que l’hydratation des
ingrédients. Pour la pâte à gâteau, il y a trois types de mélange en fonction de l’ordre d’incorporation
des ingrédients :

- la méthode de crémage (sucre et shortening)

- la méthode « flour batter » (quantité égale de farine et de MG sont crémées ensemble)
- la méthode tout-en-un où tous les ingrédients sont mélangés directement ensemble.

Dans la méthode de crémage, la graisse et le sucre sont d'abord mélangés ensemble et forment une
crème (Figure 13 - Shepherd et Yoell, 1976). De petites bulles d'air sont introduites dans les particules
de graisse dispersées. Pour une aération optimale, la taille des cristaux de MG doit être la plus petite
possible (Hoerr, 1960) mais la taille des cristaux influence aussi la stabilisation des bulles (Smith et
Metin, 2013). Comme dit précédemment dans la partie 2.3, la forme β’ est la plus appropriée. Les
cristaux vont se placer à l’interface des bulles et former ainsi une enveloppe protectrice (Brooker,
1993). La quantité d'air emprisonnée dans le processus de crémage est importante pour le

51
Etat de l’art

développement de la structure du gâteau car aucune bulle n'est créée pendant les étapes restantes
du procédé de fabrication (Carlin, 1944).

Figure 13: Schéma du processus de crémage repris de Shepherd et Yoell (1976)

En plus de l’incorporation de l’air pendant le mélange, certains ingrédients comme l’amidon et le

gluten vont interagir avec l’eau comme les protéines et les lipides, contribuant à la stabilisation de
l’émulsion foisonnée.

Implication des ingrédients lors du mélange

Sorption de l’amidon
Les grains d’amidon natifs sont insolubles à froid mais l’eau s’infiltre dans les grains ce qui les fait
gonfler. C’est le phénomène de sorption. Il est réversible. Dans la phase initiale d’absorption, l’eau
pénètre préférentiellement dans les espaces interstitiels du grain. Les molécules d’eau effectuent un
pontage par double liaison hydrogène entre les groupements hydroxyles de l’amidon faisant gonfler
le grain. L’amylose, le polymère qui constitue la partie amorphe est un polysaccharide sous forme
d’hélice composée de six molécules de glucose reliées par une liaison α-1,4 par tour (Figure 14). Trois
types d'atomes d'oxygène sont présents : les groupes OH, le cycle O et la liaison α-1,4 (Figure 14). Les
52
 Etat de l’art

trois groupes OH par unité de sucre sont des sites possibles de liaison hydrogène entre eux ou avec
des molécules d'eau.

Cette hydratation entraîne la transition vitreuse des zones amorphes vers l’état caoutchoutique (Cuq
et al., 2003) favorisant la pénétration de l’eau dans les zones cristallines (Zeleznak and Hoseney, 1987).

Figure 14: Liaison 1,4 des 3 unités de glucose à 6 carbones dans la formation de l’amylose (Zhou et Hui,
2014)

La cristallinité apparente des grains d’amidon, visible aux rayons X, est maximale à saturation d’eau.
L’eau absorbée agit comme un plastifiant : elle permet un alignement des cristallites par plastification
de la phase amorphe inter-cristalline (Haine et al., 1985).

Certains ingrédients hygroscopiques dans la pâte comme le sucre ou encore des ingrédients
hydrophobes comme la MG peuvent interférer en ralentissant ou en empêchant la sorption d’eau.

Formation du réseau de gluten

Les caractéristiques viscoélastiques de la pâte sont fondamentales dans la qualité des produits
céréaliers. Ces caractéristiques seraient essentiellement contrôlées par la structure et les interactions
entre les protéines de gluten.

Le développement de la pâte est expliqué par l’alignement des polymères du gluten pendant le
pétrissage (Eliason et Larsson, 1993; Lindsay et Skerritt, 1999). Lorsque la farine est mélangée à l’eau,
les gluténines n’ont pas d’orientation régulière, cette orientation aléatoire des molécules entraîne une
contribution faible à la force mécanique de la pâte (faibles propriétés élastiques). L’hydratation de la
farine entraîne la transition vitreuse des protéines de gluten de blé (Cuq et al., 2003 - Figure 15) à
savoir un passage à l’état caoutchoutique (dévitrification).

53
Etat de l’art

Figure 15: Diagramme d'état "température-teneur en eau" pour les principaux composants de la farine
de blé (Cuq et al., 2003). Tg: température de transition vitreuse; Tm: température de fusion; Tgelat:
température de gélatinisation de l'amidon; Tr: température de thermoréticulation des protéines

Au cours du pétrissage, une force de cisaillement est appliquée au système, les liaisons interpolymères
sont rompues et les polymères de gluten s’alignent suivant le plan de la force de cisaillement, créant
de nouvelles liaisons coopératives qui augmentent la force de la pâte. La transition vitreuse des
protéines et l’apport d’énergie mécanique pendant le pétrissage permettent le développement d’un
réseau viscoélastique continu constitué de fibrilles de protéines. Ces fibrilles s’associent entre elles via
des ponts disulfures issus des réactions d’oxydation (Figure 16) pour former des fibres qui forment un
réseau très efficace donnant l’élasticité à la pâte. C’est dans ce réseau continu viscoélastique que sont
dispersés les grains d’amidon. Ce réseau définit les propriétés rhéologiques de la pâte. Il doit être
capable de retenir les gaz dans la pâte à pain mais aussi permettre l’expansion des bulles sans rupture
pendant les premières phases de cuisson. Ces aspects concernent les pâtes à pain et les pâtes
faiblement sucrées. Dans le cas de pâtes sucrées comme les pâtes à cake ne sont pas concernées par
la formation d’un réseau de gluten. Comme dit précédemment, dans les cakes, le développement du
réseau de gluten est restreint dû à la compétition pour l’accès à l’eau (Cauvain et Young, 2006). C’est
la viscosité de la pâte qui permet le piégeage de bulles en cours de pétrissage.

54
 Etat de l’art

Figure 16: Réticulation du gluten (Adapté de Bread Technology Courses Notes, 2012)

Influence des autres ingrédients

Le sucre contribue à l’augmentation de la viscosité de la pâte du fait de l’eau captée pour sa
solubilisation et également du fait que les gliadines vont se solubiliser dans le sirop de sucre formé au
battage. Ces phénomènes contribuent à stabiliser la mousse en ralentissant le drainage, la coalescence
des bulles. Les cristaux de sucre contribuent par ailleurs à l’incorporation d’air dans la pâte au moment
du battage avec un effet de la dimension des grains de sucre.

Les protéines contenues dans le blanc d’œuf et notamment l’ovalbumine sont à l’origine du pouvoir
moussant. Pendant le battage, l’air introduit sous forme de minuscules bulles est retenu dans la pâte
grâce à l’ovalbumine qui par son caractère tensioactif, stabilise les alvéoles en s’adsorbant à l’interface
air-eau. L’œuf est également un bon émulsifiant. En effet, lors du battage, certaines protéines et
lipoprotéines ainsi que la phosphatidylcholine (phospholipides) contenues dans le jaune d’œuf
permettent d’abaisser la tension interfaciale ce qui stabilise les bulles gazeuses évitant ainsi la
coalescence. Cependant, les lipides de la MG sont en compétition dans la stabilisation des interfaces
avec les protéines. En effet, la partie solide de la MG sous forme de cristaux migre vers l’interface des
alvéoles et les stabilise (Brooker, 1993).

Foisonnement
Mécanisme
La pâte à gâteau est une émulsion foisonnée complexe. C’est une dispersion de fines bulles gazeuses
et de gouttelettes de matière grasse dans une solution aqueuse. La mousse est obtenue par
foisonnement. Le foisonnement est le procédé mécanique qui permet d’incorporer et de disperser de

55
Etat de l’art

l’air sous forme de bulles dans la pâte. Cette addition de gaz dans la pâte est importante pour la texture
et le volume du produit final (Conforti, 2006). D’après Massey, Khare and Niranjan (2001), il y a deux
mécanismes d’incorporation de l’air (i) l’incorporation directe de l’air environnant par la rotation du
batteur et (ii) la division des grandes bulles.

La rétention gazeuse est dépendante du temps de mélange. C’est l’équilibre entre la formation et la
rupture des bulles. Dans les phases initiales, la quantité de bulles augmente avec le temps. Puis, on
atteint un seuil qui correspond au maximum de rétention. Enfin, si on poursuit trop longtemps le
battage, il y a une diminution progressive de la quantité d’air qui atteint une valeur asymptotique.

Il existe une forte relation entre la taille des bulles et la rétention gazeuse : le temps pour atteindre la
taille minimale des bulles correspond au maximum de rétention. La taille des bulles suit un profil
particulier : initialement, elle diminue jusqu'à atteindre un minimum puis la taille augmente
progressivement en s'approchant d'une valeur constante (surbattage).

Mécanismes de déstabilisation de la pâte

Selon la teneur en MG de la pâte, l’air se situe dans la phase aqueuse ou dans la phase lipidique. Ces
différentes dispersions génèrent de nombreuses interfaces gaz-liquide pour la mousse et liquide-
liquide pour l’émulsion qui doivent être stabilisées pour éviter les phénomènes de crémage, de
coalescence mais aussi de disproportionation et d’amincissement du film interfacial.

Les trois principaux mécanismes de déstabilisation de la mousse sont (Figure 17) :

- Le drainage du liquide dû aux forces gravitationnelles qui aboutit au phénomène

d'amincissement des films. La viscosité de la pâte ralentit ce processus. La composition du film
joue également un rôle important dans le contrôle et le maintien de l'épaisseur du film. Par
exemple, pour des systèmes modèles les films stabilisés avec des lipides présentent un
drainage rapide (Clark et al., 1990), tandis que les films stabilisés avec des protéines présentent
un drainage lent (Clark et al., 1994).

- L’amincissement du film peut mener jusqu’à la rupture : c’est le phénomène de coalescence.

Les films lipidiques ont tendance à avoir une faible cohésion. Les films de liquide qui se forment
entre les bulles doivent résister à l’étirement produit par les contraintes mécaniques (Salager
et Choplin, 2008). Ces contraintes localisées du film provoquent son expansion, ce qui entraîne
une diminution de la concentration en tensioactif dans la région de contrainte et une
augmentation de la tension superficielle, c’est l’effet Gibbs. Il faut ensuite un certain laps de
56
 Etat de l’art

temps pour que les molécules de tensioactif diffusent dans cette région pour restaurer la
tension superficielle d'origine, c’est l'effet Marangoni. Le tout est décrit sous le nom d’effet
Gibbs-Marangoni.

- La disproportionation est le processus par lequel les grosses bulles de gaz se développent aux
dépens des petites bulles. Le gaz diffuse d'une petite bulle à une plus grande bulle sous l’effet
d’un gradient de pression. Pour éviter ce phénomène, il faut une répartition homogène de la
taille des bulles dans la pâte et une tension interfaciale faible pour ne pas créer de gradient de
pression entre les bulles.
La disproportionation est prédite par la loi de Laplace (équation 2).

Équation 2 : loi de Laplace

2𝐴
𝑃2 − 𝑃1 =
𝑅

où P1 représente la pression (en Pa) à l’extérieur de la bulle, P2 la pression interne de la bulle, A

la tension superficielle à l’interface en N/m et R le rayon de la courbure de la surface de
l’interface au point considéré (rayon en m de la bulle dans la pâte).

Le "dégazage" c’est-à-dire la libération des bulles hors de la pâte est principalement dû au phénomène
de coalescence.

Figure 17: Différents mécanismes de déstabilisation des mousses (Germain et Aguilera, Bubble in Food
2, 2008-Chapitre 1)
57
Etat de l’art

Moyens pour stabiliser la pâte

Différents moyens ou phénomènes contribuent à la stabilisation de la pâte :

- Les émulsifiants déjà présents dans les ingrédients ou les additifs (tensioactifs) permettent
d’éviter ou ralentir ces phénomènes. Les émulsifiants et tensioactifs ont pour rôle de stabiliser
les interfaces en réduisant notamment la tension interfaciale. Il existe deux principaux types
de tensioactifs qui sont utilisés dans la fabrication des gâteaux (i) ceux dérivés des lipides et
(ii) ceux à base de protéines. Dans les gâteaux, les principaux émulsifiants sont contenus dans
l’œuf (lipoprotéines et phospholipides).

- Les propriétés rhéologiques des films interfaciaux jouent aussi un rôle clé dans la stabilisation
des phases dispersées. Leur viscoélasticité dépend principalement de la composition de
l’interface. L'adsorption de protéines à une interface entraîne généralement la formation d'un
film viscoélastique bidimensionnel, tandis que les lipides forment des films mobiles
relativement minces.

- Les particules solides ont aussi un rôle dans la stabilisation des émulsions. Les particules
comme celles de la farine avec un angle de contact entre 0 et 180° avec l’interface ont une
tendance naturelle à s'accumuler à une interface huile-eau, stabilisant ainsi cette dernière. Il
s’agit de l’effet Pickering (Dickinson, 2016; Pickering, 1907; Yano et al., 2017).

- La répulsion électrique à double couche est un autre mécanisme de stabilisation important

pour les dispersions de type mousse ou émulsion huile dans eau. Les émulsifiants ont une
charge électrique globalement négative à l’interface huile-eau. Lorsque les gouttelettes (ou les
bulles d’air) se rapprochent, elles vont se repousser par la répulsion mutuelle de leurs doubles
couches électriques (Bergenstahl et Claesson, 1990) empêchant donc le rapprochement des
gouttelettes entre elles et leur coalescence.

Méthodes d’aération de la pâte

En plus de l’incorporation de l’air dans la pâte lors du battage, divers leviers associés à la recette, à des
ingrédients spécifiques comme les poudres levantes ou à des procédés spécifiques sont à appréhender
dans une stratégie globale d’aération de la pâte et du produit final.

58
 Etat de l’art

Les poudres levantes (PL)

Le principal rôle des PL est de produire du dioxyde de carbone (CO2) dans le but d’augmenter le volume
du produit et d’aboutir à une structure alvéolaire aérée qui contribue aux propriétés d’usage de
nombreuses matrices céréalières. Les PL libèrent le CO2 principalement lors de la cuisson. Elles
modifient peu l’aération de la pâte.

Le choix de la base et de l’acide ainsi que la quantité d’agent levant ajoutée sont importants car ils
impactent la structure finale. La proportion acide/base doit également être maîtrisée pour éviter les
arrière-goûts amers. D’autre part, une libération du CO2 en deux temps permet d’obtenir une
expansion plus uniforme, bénéfique pour la structure alvéolaire et le volume final. Heidolph (1996) a
montré que le sucre en compétition pour l’accès à l’eau, diminue le ROR. En effet, le sucre et la matière
grasse retardent l’action des PL (Chevallier et al., 2000). La libération du CO2 par les PL n’est pas
toujours bien maîtrisée dans des systèmes complexes. C’est pourquoi il existe des procédés
permettant de contrôler l’incorporation du gaz dans la pâte au moment du battage ou du pétrissage.

Le vide partiel
L’application d’un vide partiel sur la pâte à pain pendant le pétrissage provoque une réduction de la
fraction gazeuse dans la pâte et une réduction du volume du pain mais permet d’obtenir une structure
alévolaire de la mie plus fine (Campbell et al., 1998). En plus d’impacter la fraction gazeuse, le vide
modifie aussi les propriétés rhéologiques et la couleur de la pâte.

Li et al., (2012) ont étudié l’impact du vide sur les nouilles chinoises. Ils ont montré que le mélange
sous vide permettait d’améliorer la qualité des nouilles. En effet, ils ont noté 3 effets principaux.
Premièrement, le vide diminue l’oxydation des protéines par la création d’un environnement
anaérobique. Cela permet d’améliorer la coloration des nouilles : elles sont plus brillantes et moins
jaunes. Deuxièmement, il améliore les propriétés de cuisson, en diminuant la perte à la cuisson et de
texture, en augmentant la fermeté et l’extensibilité. La perte à la cuisson est définie comme la quantité
de substance solide perdue dans l'eau de cuisson. Enfin, le vide permet d’améliorer les interactions
eau-solide dû à une diminution de la mobilité de l’eau et de la teneur en eau congelable. Néanmoins,
pour des nouilles avec de la farine pauvre en protéines (LPF, low protein flour), un vide trop poussé
provoque des pertes à la cuisson et une texture moins ferme.

Pour expliquer tous ces phénomènes, ce même groupe de chercheurs a réalisé une étude sur les
changements structuraux des protéines induits par le mélange sous vide (Li et al., 2014). Ils ont montré
que le vide diminuait la quantité des groupements sulfhydriles libres (SH) pour les nouilles LPF, mais

59
Etat de l’art

pas de manière significative pour les HPF (high protein flour). En revanche, il y avait une augmentation
des ponts disulfures (SS) par le rapprochement probable des résidus de cystéine et une polymérisation
des grandes sous-unités de gluténine qui donnait de gros agrégats en SDS-PAGE. Enfin, la
microstructure de la pâte (réseau de gluten) mélangée sous-vide était plus continue et plus compacte
avec une force à la rupture et une extensibilité plus élevée.

Dans la pâte à pain, Gao et al. (2017a) ont aussi montré que l’impact du mélange sous-vide sur les
propriétés de la pâte et donc du produit fini, dépendait du type de farine et du temps de mélange. En
effet, la disponibilité en oxygène, point critique pour le développement du réseau de gluten dépend
du temps de mélange. Plus le temps de mélange est long, plus il y a des réactions d’oxydation qui
peuvent mener à un sur-pétrissage. Pour les LFP, le vide évitait un sur-pétrissage tandis que pour les
HPF, le vide permettait de réduire le temps de mélange. Comme pour les nouilles chinoises, le vide
augmentait l’extensibilité et donc diminuait l’élasticité de la pâte par un développement plus
important du réseau de gluten en raison d’une augmentation des ponts disulfures et un ratio feuillets
β sur coudes β plus élevé. Ces résultats sont en accord avec ceux de Liu et al. (2015), qui ont montré
que l’impact du vide et celui du temps de mélange étaient dépendants de la teneur en protéines de la
farine dans les pâtes chinoises. Un vide poussé prévient d’un surdéveloppement du réseau de gluten
(diminution des ponts disulfures), notamment pour les farines de force faible en diminuant la quantité
d’oxygène disponible, mais cela a un impact négatif sur l’élasticité de la pâte qui peut être compensé
par une augmentation du temps de pétrissage.

Dans une seconde étude, ces mêmes auteurs (Gao et al., 2017) ont aussi constaté que l’effet du vide
dépendait du temps de mélange et du taux de protéines. L’augmentation du temps de mélange
augmentait le développement de la pâte et l’inclusion d’air. Cela permettait ainsi d’obtenir un pain
plus volumineux, moins dense et moins dur.

Vide combiné à une surpression

En boulangerie, le procédé du pain Chorleywood (CBP pour chorleywood bread process) est considéré
comme une référence pour la fabrication du pain anglo-saxon. L’invention britannique a donné lieu à
un brevet (GB 1044616 A – APV Corporation, 1992). Ce procédé visait à l’origine à accroitre l’efficacité
de l’acide ascorbique et à réduire le temps de pétrissage. Le procédé a été développé avec des
broyeurs de déchets médicaux qui ont été modifiés. Outre un pétrissage très intensifié mené à très
haute vitesse de rotation, ce procédé s’accompagne d’une modification de la pression en cours de
pétrissage qui est réalisé sous pression au début (surpression vis-à-vis de la pression atmosphérique)
suivi d’une phase de dépression (pression inférieure à la pression atmosphérique). Cette stratégie
60
 Etat de l’art

permet d’abord d’augmenter la disponibilité en oxygène et l’action de l’acide ascorbique, ainsi que de
forcer l’aération de la pâte sur la phase surpression puis d’affiner la structure alvéolaire de la pâte dans
la phase de dépression. La phase de dépression s’accompagne d’un dégazage de la pâte, et conduit à
une pâte avec une alvéolation fine et une mie homogène. Typiquement, 50 % de l’énergie est apportée
à la pâte sous pression et 50 % sous vide partiel. Jouer sur le ratio pression/vide permet de contrôler
la quantité d’air apportée à la pâte, par exemple changer le ratio à 75/25 résulte en un plus grand
volume de pain (Cauvain and Young, 2006).

Figure 18 : Pétrin sous vide « Tweedy »

La différence entre le CBP et les pâtes à fermentation classique repose dans le développement rapide
de la pâte dans le pétrin plutôt que lors d’un temps de repos prolongé. Chaque procédé de pétrissage
est spécifique et permet d’une certaine manière de moduler le degré de structuration du réseau de
gluten. Dans le cas du CBP, le pétrissage est court et intensif, avec un temps de pétrissage qui ne
dépasse pas 5 minutes à compter du début du pétrissage (Cauvain and Young, 2007b; Chin et al., 2004;
Trinh, 2013; Trinh et al., 2013).

Sadot et al., (2017) ont montré que la surpression associée au vide avait deux effets sur la pâte à pain
(Figure 19). Dans un premier temps, une surpression permet d’augmenter le volume des bulles
gazeuses incorporées qui peuvent ensuite être subdivisées par la spirale du pétrin dans le cas du
pétrissage. Dans un second temps, le vide augmente d’abord le volume des bulles qui sont divisées par
la rotation de la spirale. Puis, le vide provoque un dégagement d'air à cause de la différence de pression
entre les bulles gazeuses et la tête du mélangeur mais aussi en raison de la microporosité de la pâte
(Campbell et al., 1998). L’augmentation de la disponibilité en oxygène permet la formation plus rapide
du réseau de gluten qui est issu des réactions d’échange de ponts disulfures pendant le mélange
(Sheury et Tatham, 1997).

61
Etat de l’art

Figure 19: Schéma représentant l’effet de l’évolution de la pression pendant le pétrissage avec une
surpression et un vide appliqué à une pâte à pain pour améliorer l’aération de la pâte pendant le
pétrissage (Sadot et al. 2017)

Mélange en surpression
La compagnie Baker Perkins Limited a déposé un brevet en 1950 (GB677027 « Improvements in and
relating to the manufacture of cake batter and apparatus therefor ») qui vise à remplacer ou à réduire
les poudres levantes et les émulsifiants dans les pâtes à cake par un procédé de mélange en surpression
avec de l’air comprimé ou un autre gaz comme le CO2 (0,2 à 1,3 bar au-dessus de la pression
atmosphérique) et améliorer le conditionnement. Un des avantages de ce procédé est que le retrait
des PL améliore le goût des gâteaux car le la levure chimique laisse souvent un arrière-goût. Un autre
avantage est que les gâteaux sont plus humides et conservent leur texture moelleuse plus longtemps.
Dans cette invention, l’air comprimé est préféré au CO2 qui acidifie la pâte et qui aurait tendance à
blanchir les gâteaux.

Le CO2 est un gaz partiellement soluble dans l’eau à température ambiante et à pression
atmosphérique (1,67 g/L). Sa solubilisation dans l’eau entraîne un abaissement du pH (Figure 20).

62
 Etat de l’art

Figure 20: Fraction du dioxyde de carbone solubilisé (CO2), de l'acide carbonique (H2CO3) et du
carbonate (CO32-) dans l'eau en fonction du pH (adapté de Daniels et al, 1985)

Massey et al. (2001) ont étudié l’inclusion d’air dans la pâte à génoise mélangée sous pression en
mesurant la fraction volumique gazeuse et en étudiant la distribution en taille des bulles gazeuses.
Suite à leurs expérimentations, comme Sadot et al. (2017), ils ont conclu que les pressions les plus
élevées augmentaient la fraction gazeuse par la dilatation des bulles alors que l’augmentation de la
vitesse de battage réduisait le temps nécessaire pour atteindre une certaine fraction volumique
gazeuse donnée. La fraction gazeuse était augmentée par la dilatation des bulles plutôt que par une
augmentation du nombre de bulles.

Allais et Dufour (2007) ont étudié l’impact d’une surpression en cours de mélange (gaz air, pression
allant de pression atmosphérique à + 0,4 105 Pa) et de la quantité d’eau sur divers la qualité d’une pâte
à cake (porosité, couleur, qualité d’étalement). La pâte avait une formulation de type quatre-quarts et
comportait des œufs en poudre. La quantité d’eau ajoutée permettait de moduler la viscosité de la
pâte et ses propriétés. Le processus d’aération a été mené après préparation de la pâte, avec un
mélangeur de la marque CDH (France) thermostaté à 2,5°C (20 minutes, 500 rpm). Cet article
comportait également un suivi par spectrométrie de fluorescence de divers constituants de la pâte.
Aucune interaction entre la quantité d’eau et la pression de pétrissage n’a été observée à partir du
plan d’expérience réalisé. En augmentant la teneur en eau, la viscosité de la pâte diminuait alors que
sa porosité n’était pas affectée. Par contre, une corrélation positive (R² 66%) était observée entre le
niveau de pression et la baisse de la porosité de la pâte. En contrepartie, la porosité de la pâte n’avait
pas d’effet sur les propriétés d’étalement de la pâte.

63
Etat de l’art

Brijwani, Campbell and Cicerelli (2006) ont quant à eux étudié l’aération de la pâte à biscuits sous
différents gaz (CO2, CO2/N2 (50/50) et N2) et différentes pressions (0,5 ; 1 ; 1,5 et 2 bar). Ils ont constaté
que le mélange sous pression gazeuse augmentait le volume des biscuits. Plus la pression était élevée
et plus les biscuits étaient épais. Ils ont aussi montré que la fraction volumique gazeuse est augmentée
sous une atmosphère CO2 et une pression supérieure à la pression atmosphérique. A l’équilibre, la
quantité de CO2 solubilisée dans la pâte augmente lorsque la pression augmente (loi de Henry, 1803).
Cependant, il est apparu que la quantité de gaz solubilisée dans la pâte mélangée sous vide partiel puis
en surpression CO2 était inférieure à celle mixée sous vide partiel et N2. Ils ont observé que la masse
volumique de la pâte diminuait linéairement avec l’augmentation de la pression de mélange avec un
gaz peu soluble comme l’azote. Donc, la fraction volumique gazeuse dans la pâte est proportionnelle
à la pression de mélange pour les gaz insolubles (air et N2) mais pas pour le CO2.

Effet de la pression et mécanismes d’aération de la pâte

Différents modèles ont été proposés pour déterminer le système d'aération de la pâte lors du
pétrissage sous pression :

- un modèle de rupture des bulles (Campbell et al., 1998)

- un modèle d’équilibre massique (Campbell et Shah, 1999)
- un modèle d’équilibre de population des bulles (Martin et al., 2004).

Dans le modèle de rupture des bulles, les propriétés viscoélastiques de la pâte entraînent une
compression des bulles qui provoque leur rupture. Le nombre de bulles par volume de pâte est presque
proportionnel à la pression de mélange pour une même fraction volumique. Campbell et al. (1998) ont
mis en évidence l’influence de la pression de mélange sur la distribution en nombre des bulles par
microscopie optique. Ils ont formulé une théorie qui explique que la distribution en taille des bulles ne
varie pas avec la pression de mélange mais plutôt avec le nombre de bulles. Ce qui signifie que les
bulles ont la même distribution en taille dans les pâtes quelle que soit la pression.

Pour le modèle de bilan massique proposé par Campbell et Shah (1999), l'aération de la pâte dépend
d'un système d'entraînement et de désentraînement des bulles. Lorsque deux surfaces de pâte se
rejoignent pendant le mélange, une poche de gaz est piégée entre elles. Le débit massique de
désentraînement du gaz est proportionnel à la masse de gaz dans la pâte. Cela est vrai lorsque la
probabilité qu’une bulle soit « désentraînée » est égale pour toutes les bulles.

C’est pourquoi Martin et al. (2004) ont proposé un modèle plus approprié, le modèle d'équilibre de la
population, qui comprenait à la fois l'entraînement, le désentraînement et la rupture simultanée des
64
 Etat de l’art

bulles. La mesure par tomographie à rayons X au cours du pétrissage, de la distribution en nombre des
bulles dans la pâte et de leur volume moyen sont en accord avec le modèle d’équilibre de population
simplifié : toutes les bulles entraînées sont de même taille, pas de phénomène de rupture ni de
coalescence et la probabilité de désentrainement est proportionnelle au volume de la bulle.

Expansion et cuisson au four

La cuisson est la dernière étape de fabrication. Elle permet de transformer une pâte liquide en un
solide expansé et alvéolaire.

Expansion pendant la cuisson

La cuisson est à la fois un procédé thermique et de transfert de matière, en plus des réactions
chimiques. Elle agit simultanément sur la phase gazeuse et sur la phase continue. Elle détermine les
cinétiques d’une série de réactions chimiques et physiques (changement de viscosité, expansion de la
structure, brunissement, gélatinisation de l’amidon et dénaturation des protéines…). Les transferts de
chaleur se font des parois du four vers la surface du produit par rayonnement, du moule au produit
par conduction et au sein même du produit par convection thermique. La cinétique de cuisson
influence les réactions physico-chimiques et donc les propriétés finales du produit de cuisson.

L’expansion de la structure est un phénomène important dans la cuisson. Elle dépend des transferts
thermiques et de matière mais aussi des propriétés rhéologiques de la pâte et de sa stabilité. Sous
l’effet de la température, les gaz vont se dilater ce qui augmente la taille des bulles mais c’est
l’évaporation de l’eau qui contribue le plus à la dilatation des bulles. En effet, Bloksma (1990) a
modélisé la levée du pain pendant la cuisson et a montré que la vaporisation de l’eau contribuait à plus
de la moitié à l’augmentation du volume, le reste étant dû à l’expansion thermique et à la libération
du CO2.

Figure 21: Représentation des mécanismes de (1) diffusion du CO2, (2) diffusion de l'eau liquide, (3)
évapo-condensation et (4) expansion des gaz (thèse Lassoued, 2009)

65
Etat de l’art

En plus de la dilatation des gaz par la chaleur, l’évaporation de l’eau et les transferts de matière, trois
processus d’aération supplémentaires sont possibles :

- Libération du CO2 dissous dans la phase aqueuse et produit par les micro-organismes (levures)
lors de la préparation de la pâte à pain

- Libération du CO2 produit par réaction chimique (poudres levantes)

- Processus physique : libération du CO2 dissous dans la phase aqueuse pendant le mélange
grâce à un mélange sous pression de CO2.

Dans une récente étude, Godefroidt et al. (2021) ont mis en évidence dans les cream cakes que pour
avoir un volume optimal, la libération de CO2 par les PL devait avoir lieu majoritairement lors de la
cuisson et plus particulièrement en amont de la transition pâte-mie. En effet, le CO2 produit lors du
mélange par les acides à action rapide n’était pas retenu dans la pâte jusqu’à la cuisson. De plus, le
CO2 produit après la fixation de la structure n’améliorait pas davantage le volume du cake.

En plus de l’expansion de la structure, la formation de la structure alvéolaire résulte des

transformations hydrothermiques de l’amidon et des protéines de gluten et d’œuf qui sont
responsables de la rigidification de la matrice appelée la transition pâte-mie.

Figure 22: Schéma de l'évolution de la structure alvéolaire de la pâte à la cuisson

66
 Etat de l’art

Transformations hydrothermiques des protéines

Lors de la cuisson, les protéines vont d’abord être dénaturées puis elles vont s’agréger pour former
dans certains cas, un gel. La dénaturation correspond à une désorganisation conformationnelle de la
structure de la protéine par la rupture des liaisons hydrogène. Elle modifie les propriétés fonctionnelles
de la protéine et notamment sa solubilité. La dénaturation thermique est réversible (Arntfield and
Murray, 1981). En revanche, l’agrégation des protéines est un phénomène irréversible. Elle correspond
à la formation d’un réseau tridimensionnel suite à la formation de liaisons hydrophobes et/ou de ponts
disulfures.

Figure 23: les différentes conformations structurales des protéines (Fu et al., 2012)

Le gluten
Le gluten dans les pâtes à cake peut jouer un rôle important dans la structure finale du cake
(Kiosseoglou and Paraskevopoulou, 2006; Wilderjans et al., 2008). Au cours de la cuisson, la pâte passe
d’un état liquide visqueux à un état de solide élastique. Ses propriétés viscoélastiques dépendent
principalement des propriétés physico-chimiques des protéines de gluten et notamment de leur
capacité à établir des liaisons intra- et intermoléculaires.

Dans la pâte à cake qui a une teneur en eau autour de 25%, l’agrégation des gluténines de haut poids
moléculaire (HPM) commence dès 80°C, les gluténines de faible poids moléculaire (FPM) sont peu
affectées et les gliadines restent inchangées après la cuisson (Ablett et al., 1988). Ces changements
provoquent une baisse de l’affinité du gluten pour l’eau, qui va être transférée vers d’autres
macromolécules pendant la cuisson (Elliasson et Larsson, 1993; Biliaderis, 1994) telles que l’amidon.

Le traitement thermique induit un phénomène de polymérisation du gluten par l’établissement de

ponts disulfures, suivi d’une coagulation des protéines sous forme de gel qui forment une structure
tridimensionnelle. Ce gel forme avec l’amidon gélatinisé, la structure du cake. Kiosseoglou et
Paraskevopoulou (2006) ont montré qu’il était possible qu’il y ait des interactions entre les protéines
de gluten et d’œuf qui contribueraient à la formation d’un réseau mixte.

67
Etat de l’art

Les protéines de l’œuf

Lors de la cuisson, la matière grasse située à l’interface des bulles gazeuses va fondre. Les bulles
gazeuses vont alors migrer de la phase lipidique vers la phase aqueuse et vont être stabilisées par les
protéines du blanc d’œuf qui forment un film de protection (Mine, 1995). Cependant, la présence de
jaune d'œuf est néfaste pour la mousse car les phospholipides déplacent les protéines de blanc d'œuf
de l’interface des bulles.

Au cours des dernières étapes de la cuisson, l’œuf va passer d’un état liquide à un état solide ou semi-
solide (mousse stable). Ce phénomène correspond à la coagulation des protéines de l’œuf (Guy et
Pithawala, 1981) qui, avec la gélatinisation de l’amidon, est à l’origine de la fixation de la structure du
cake aussi appelée transition pâte-mie. La coagulation est une propriété importante utilisée dans la
fabrication des cakes car les protéines coagulées de l’œuf permettent de lier les autres ingrédients
entre eux et d’accroître la texture moelleuse. Elle commence vers 55°C par la dénaturation de
l’ovotransferrine et se termine aux alentours de 85°C qui est la température de dénaturation de
l'ovalbumine (Kiosseoglou et Paraskevopoulou, 2006, 2014). Les lipoprotéines de basse densité sont
les principaux composants qui contribuent à la formation d’un réseau sous forme de gel à environ
65°C.

Facteurs influençant la dénaturation des protéines

Le pH et la charge ionique
Le pH et la force ionique sont deux facteurs qui ont une influence sur la fonctionnalité des protéines
(Woodward, 1990; Croguennec, Nau et Brule, 2002) et notamment sur leur température de
coagulation mais aussi sur leur capacité à stabiliser la pâte. Cela va également se répercuter sur la
texture du cake (fermeté et élasticité).

Les effets du pH sur les propriétés moussantes divergent dans la littérature (Nau et al., 2010).
Néanmoins, que ce soit à pH acide ou à pH basique, la capacité moussante est améliorée en
comparaison avec le pH standard de l’œuf (8,5). Cependant, ils ont un effet délétère sur la stabilité de
la mousse. En effet, la diminution du pH ou l’addition de cations diminue la charge négative et accélère
la formation d’agrégats tout comme l’augmentation de la force ionique (Figure 24). Par conséquent,
les protéines s’adsorbent moins bien ou restent moins adsorbées en raison de la diminution des forces
de répulsion électrostatique à l’interface des bulles gazeuses affaiblissant la stabilité de la mousse. Au
pHi des protéines, leur charge nette est proche de 0 et l’hydratation est minimale ce qui minimise les
répulsions électrostatiques. De ce fait, si les protéines restent solubles à ce pH, la stabilité de la mousse

68
 Etat de l’art

est accrue, sinon c’est l’inverse. De plus, l’adsorption d’un plus grand nombre de protéines à l’interface
crée un film protéique plus épais et des mousses plus stables (Damodaran, Anand et Lev, 1998) car le
film possède une plus grande résistance mécanique (Pezennec et al., 2000).

La capacité de rétention d’eau est fortement corrélée à la fermeté des gels : la perte ou l’augmentation
de la rétention d’eau par respectivement, une diminution ou une augmentation du pH (au-dessus du
pHi), diminue ou augmente la fermeté des gels.

Figure 24: Charges des protéines du blanc d'œuf en fonction du pH (Nau et al., 2010)

L’eau
La disponibilité de l’eau est un facteur qui influence le processus de dénaturation (Hägerdal and
Martens, 1976). La température de dénaturation des protéines de blanc d’œuf est d’autant plus
importante que l’humidité est faible (Van Der Plancken et al., 2007). Ce sont les autres ingrédients
présents dans la pâte qui peuvent impacter la disponibilité de l’eau comme le sel ou le sucre.

Les sucres
Les sucres augmentent la température de dénaturation des protéines (Donovan, 1977; Hesso et al.,
2015b; Kulmyrzaev et al., 2000; Raikos et al., 2007; Uedaira and Uedeaira, 1980 - Figure 25). Garrett et
al. (1988) ont au contraire montré que les sucres favorisent la dénaturation des protéines du
lactosérum (WPI) mais inhibent par la suite leur coagulation. Kulmyrzaev et al. (2000) avec des WPI et
Raikos et al. (2007) avec des protéines de l’œuf, ont montré que le sucre retardait la dénaturation des
protéines. L’influence du sucre sur la dénaturation des protéines dépend du type de sucre et de
protéine et de la concentration en sucre (Hao et al., 2016; Raikos et al., 2007).

69
Etat de l’art

Figure 25: Thermogrammes de la dénaturation des protéines de blanc d’œuf en fonction de la

concentration en sucre (Slade, L., M. Kweon, and H. Levine. 2012, 2014)

Selon Donovan et al. (1975), cet effet serait expliqué par le fait que l’addition de sucre diminue l’activité
de l’eau alors que pour Kulmyrzaev et al. (2000), Raikos et al. (2007) et Uedaira and Uedeaira (1980),
les sucres ont un effet protecteur. Ils stabilisent la structure des protéines probablement en raison
d’une intensification des interactions hydrophobes au sein de la molécule, favorisée par
l’augmentation de la tension de surface suite à l’ajout de sucre. Néanmoins, les agrégats protéiques
dénaturés formés ont des tailles plus larges que sans sucre (Nau et al., 2010).

Pour les polyols, les interactions directes contribuent peu à l'effet stabilisant. Liu et al. (2010) ont mis
en évidence un mécanisme d’exclusion préférentielle qui consiste en un regroupement des molécules
de polyols autour de la surface des protéines. Cela conduit à des interactions indirectes qui empêchent
la protéine de se déplier thermiquement et donc retardent sa dénaturation.

70
 Etat de l’art

L’amidon

Mécanisme de la gélatinisation de l’amidon

Lors de la fabrication de produits céréaliers de cuisson, l’amidon est soumis à des traitements
hydrothermiques au cours desquels la structure granulaire et l’organisation semi-cristalline sont
modifiées. Ces changements structuraux subis par l’amidon lorsqu’il est chauffé en présence d’eau
sont responsables de la texture particulière de nombreux aliments (Delcour and Hoseney, 2010).

A température ambiante et en présence d’une quantité suffisante d’eau, les grains d’amidon
absorbent jusqu’à 50% de leur poids sec en eau. Lorsque la température augmente, le grain d’amidon
subit une série de modifications qui conduit à la déstructuration irréversible de l’ordre moléculaire
contrairement au phénomène de sorption. Ce processus, appelé gélatinisation, correspond à une
transition d’un état organisé vers un état désorganisé du grain d’amidon (Waigh et al., 2000).

La transformation thermohydrique de l’amidon comprend trois étapes qui s’entremêlent (Figure 26) :

(1) la sorption, qui consiste en l’absorption d’eau par les grains d’amidon et leur gonflement et
qui démarre à température ambiante et augmente avec la température,

(2) la gélatinisation, durant lequel l’eau présente dans les lamelles amorphes crée une
désorganisation locale des chaînes d’amylose. Les granules continuent de gonfler. Le gonflement du
grain d’amidon devient irréversible par la rupture des liaisons hydrogène (Donovan, 1979 ; Zobel,
1988), l’amylose commence à être libérée dans l’eau, et les granules d’amidon perdent leur structure
cristalline et leur biréfringence,

(3) la dispersion, durant laquelle l’amylose continue à être libérée dans l’eau. Les granules
contiennent principalement de l’amylopectine et s’effondrent sur eux-mêmes, maintenus dans un gel
formé par l’amylose. La gélatinisation des granules et la mise en solution de l’amylose contribuent à
l’augmentation de la viscosité de la pâte en cours de la cuisson (Sandstedt, 1961 ; Pomeranz et al.,
1984) et la perte de la structure.

71
Etat de l’art

Figure 26: Mécanismes de la gélatinisation de l’amidon de blé au

cours de la cuisson du pain. (A) grains d’amidon natif, (B) sorption,
(C) empesage, (D) dispersion (Lai and Kokini, 1991)

Facteurs influençant la gélatinisation

L’eau
L’eau est le facteur limitant pour la gélatinisation de l’amidon. En effet, l’eau sert de plastifiant aux
cristallites d’amidon. Perry and Donald (2002) ont suggéré que la gélatinisation de l’amidon dépend de
la disponibilité du solvant. Ils suggèrent que la gélatinisation de l’amidon commence lorsque la mobilité
des zones amorphes atteint un niveau critique. Cette mobilité dépend de la plastification totale qui
dépend de la présence du plastifiant et de l’énergie thermique. De plus, l’eau abaisse la température
de transition vitreuse (Tg) et donc la température de fusion de l’amidon. Comme l’absorption de l’eau
est la première étape de la gélatinisation, elle impacte les étapes qui suivent et notamment la
température et l’enthalpie de gélatinisation. C’est pourquoi l’eau doit être en quantité suffisante et
disponible pour permettre le gonflement du grain d’amidon et la solubilisation de son contenu
granulaire.

L’enthalpie de gélatinisation diminue lorsque la teneur en eau augmente et se stabilise en excès d’eau
(>70%) (Spigno and De Faveri, 2004). Pour des teneurs en eau comprises entre 40 et 70%, l’enthalpie
diminue mais la température de gélatinisation reste constante (Figure 27 - Maache-Rezzoug et al.,
2008). Pour une teneur en eau inférieure à 35%, un second endotherme est visible en plus de celui de
gélatinisation. Il est associé à la fusion (M pour melting). Il apparaît à des températures élevées alors
que le pic de gélatinisation est réduit voir disparaît en dessous de 26% d’humidité. D’après Evans and
Haisman (1982), ces deux endothermes seraient liés à une répartition hétérogène de l’eau dans les
échantillons. Dans un premier temps, la phase amorphe faiblement hydratée déstabiliserait une partie
72
 Etat de l’art

du système cristallin, provoquant la fusion coopérative de quelques cristallites (premier endotherme).

L’eau est alors redistribuée au sein des chaînes libérées et provoque la fusion des cristallites restants,
à une température supérieure (second endotherme).

Figure 27: Thermogrammes de DSC de

l’amidon natif de maïs à différentes teneurs
en eau (% wet basis indiqué à droite des
thermogrammes) (Maache-Rezzoug et al.,
2008)

Les sucres
De par sa capacité à absorber et à retenir l’eau (hygroscopicité), le saccharose augmente la viscosité
des solutions aqueuses et diminue l’activité de l’eau (Spies and Hoseney, 1982). En outre, la présence
de saccharose accroit les températures de transitions de phase : gélatinisation de l’amidon et
dénaturation des protéines (Martínez-Cervera, Salvador et Sanz, 2014; Hesso et al., 2015; Kweon,
Slade et Levine, 2016).

En effet, en réduisant l’accessibilité à l’eau des grains d’amidon, le sucre limite leur gonflement
décalant ainsi la température de gélatinisation (Campbell et Briant, 1957; Bean et Yamazaki, 1978;
Junge et Hoseney, 1981; Prokopowich et Biliaderis, 1995). En revanche, le mécanisme reste inchangé
(Perry et Donald, 2002).

73
Etat de l’art

Figure 28: Thermogrammes de DSC de diverses solutions de sucres (50% farine/eau m/m ou de solution
de sucre = 1:1 m/m) (Kweon, Slade et Levine, 2016)

Spies et Hoseney (1982) ont montré qu’en solution, plus le taux de sucre était important, plus la
température de gélatinisation de l’amidon était élevée. D’autre part, plus la longueur de la chaîne du
sucre est longue et plus le décalage de température est important (Figure 28). Ce décalage de
température pourrait s’expliquer par la diminution de la disponibilité de l'eau pour les macromolécules
et la formation de ponts entre les chaînes d’amidon ou encore l’effet anti-plastifiant du sucre (Kim et
Walker, 1992). Ce décalage permet d’augmenter le temps d’expansion du cake et favorise ainsi le
volume final de la matrice (Rosenthal, 1995) (Figure 29). En revanche, les températures de
gélatinisation et de dénaturation ne sont pas atteintes si la quantité de sucre est trop élevée. Par
conséquent, le cake ne sera pas cuit et/ou aura un volume plus faible (Figure 29).

Figure 29: Impact du sucre sur le volume et la forme des cakes (Cauvain et Young, 2006)

Dans un système limité en eau comme la pâte à cake, le sucre et le gluten sont en compétition vis-à-
vis de l’eau. En effet, le caractère hygroscopique du sucre restreint la mobilité du gluten, ce qui a pour
conséquence une réduction du développement du réseau de gluten (Cauvain et Young, 2007) et une
plus grande dispersion des polymères de gluten. Ces modifications d’hydratation du gluten et de

74
 Etat de l’art

l’amidon favorisent l’aération en retardant la transition pâte-mie. Cela se répercute sur les propriétés
finales du produit et notamment en termes de texture et de structure : le produit final est plus
volumineux et plus aéré (Baeva, Terzieva et Panchev, 2003). En effet, pour un volume optimal et une
texture fine, uniforme et poreuse, le maximum de dégagement de CO2 doit avoir lieu dans le même
intervalle de temps que la gélatinisation de l’amidon et la dénaturation des protéines: une stabilisation
rapide des alvéoles lors de la rigidification de la structure permet d’éviter l’effondrement de la
structure (Donovan, 1977).

Au cours de la cuisson, les propriétés viscoélastiques (G’ et G’’) de la pâte vont évoluer en trois étapes
(Hesso et al., 2015d) représentés globalement par la viscosité (Figure 30):

1. D’abord, entre 25 et 60°C, diminution de la viscosité liée à la fusion de la matière grasse et la

libération de CO2 autour de 50°C, comme l’ont montré Meza et al. (2011) et Schirmer et al.
(2012).
2. Puis, G’ se stabilise entre 60 et 80°C.
3. Enfin, G’ et G’’ augmentent vers 80-85°C. Ces températures correspondent à la gélatinisation
de l’amidon et la dénaturation des protéines.

Figure 30: Modifications physico-chimiques lors de la cuisson (thèse Hesso 2014)

Ces changements viscoélastiques et structuraux sont liés aux protéines mais aussi à la nature et aux
transformations physiques de la matière grasse et de l’amidon qui conditionnent la microstructure de
la pâte (thèse Hesso, 2014).

75
Etat de l’art

Les matières grasses

La matière grasse (MG) n’interfère pas avec la gélatinisation de l’amidon. La MG laitière a une plage
de fusion qui se situe entre -40 et 40°C. Cependant, elle peut interagir avec les lipides endogènes de
l’amidon lors de leur solubilisation et empêcher leur complexation avec l’amylose. Néanmoins, les
complexes amylose-lipide se forment généralement au sein même du grain lorsqu’il gonfle car
l’amylose est plus mobile. De plus, la MG peut impacter la gélatinisation indirectement en réduisant
l’accès à l’eau aux grains d’amidon par son caractère hydrophobe en créant une barrière.

Le pH
Ash et Colmey (1973) ont montré que pour une qualité optimale, le pH d’une pâte à cake doit être
neutre. Selon le type de poudres levantes utilisé, il se situe entre 6,6 et 7,5. Le pH de la pâte à pain est
plus acide : aux alentours de 5,7 qui correspond au pH optimal de l’activité des levures (Pyler, 1988).
Les pâtes avec du levain sont encore plus acides (pH entre 3,5 et 4,5).

Il existe peu de travaux sur l’effet de l’acidité sur la gélatinisation de l’amidon dans des milieux
complexes comme les pâtes à cake. En revanche, il en existe de nombreux sur les films alimentaires à
base d’amidon ou encore sur la modification chimique des amidons par hydrolyse acide et/ou
réticulation.

En effet, le pH peut affecter la microstructure des grains d’amidon. Olsson et al. (2013) ont montré
que l’acide citrique pouvait provoquer des changements moléculaires dans l’amidon de pomme de
terre : une hydrolyse acide et une réticulation des molécules d’amidon. Ces modifications se
répercutent sur la capacité de rétention d’eau des amidons, la vitesse de rétrogradation mais
également la viscosité des solutions :

- L’hydrolyse acide augmente la cristallinité globale du grain ce qui n’est pas le cas de l’hydrolyse
enzymatique. Jenkins and Donald (1997) ont montré que l’hydrolyse acide des grains d’amidon
se faisait préférentiellement au niveau des zones amorphes du grain, c’est-à-dire au niveau de
l’amylose et détruisait les liaisons intermoléculaires, ce qui peut expliquer une augmentation
de l’endotherme de gélatinisation.
- La réticulation a pour objectif d’ajouter des liaisons intra- et intermoléculaires à des
emplacements aléatoires dans le grain d'amidon qui stabilisent et renforcent le grain
(Acquarone and Rao, 2003). La réticulation minimise aussi la perte de viscosité et permet
d’augmenter la stabilité des milieux. En milieu acide, la réticulation favorise la stabilité en
diminuant l’hydrolyse ce qui permet d’obtenir une viscosité homogène des empois.

76
 Etat de l’art

L’effet du pH dépend de la nature de l’acide, du type d’amidon (type A ou B), du degré d’acidité, du
temps de réaction et de la température de réaction. Une hydrolyse à court terme a tendance à
diminuer la concentration en amylose de l’amidon, alors qu’une hydrolyse longue conduit à la rupture
des grains d’amidon, affecte les propriétés thermiques et augmente la cristallinité qui est corrélée à
une diminution en amylose (Hernández-Jaimes et al., 2014). Les températures élevées augmentent le
gonflement des granules d’amidon ainsi que la mobilité et l’activité du proton ce qui augmente le taux
d’hydrolyse.

Campbell et Briant (1957) ont étudié l’effet de l’acide citrique et du saccharose sur des pâtes et des
gels à base d’amidon de blé. Ils ont montré que l’acide citrique :

- interfèrait avec la formation du gel et augmente le taux d’amylose en solution

- fragmentait les grains d'amidon.

Cela avait pour conséquence de :

- diminuer la température de gélatinisation en interférant dans la formation du gel et en

augmentant l'amylose en solution
- augmenter la viscosité maximale mais la diminue quand on augmente la concentration en
acide.

Néanmoins, García-Alonso et al. (1999) ont montré qu’entre 3,5 et 10,5, le pH n’avait pas d’influence
sur la température et l’enthalpie de gélatinisation de l’amidon de blé. De plus, Simonin et al. (2011)
ont montré que le pH avait peu d’influence sur la cinétique de gélatinisation de l’amidon.

Majzoobi and Beparva (2014) ont étudié les effets des acides lactique et acétique sur les propriétés
physico-chimiques des amidons de blé natifs et réticulés, avant et après gélatinisation. Les deux acides
ont provoqué la formation de quelques fissures et taches sur les grains. La solubilité dans l'eau a été
augmentée tandis que l'absorption d'eau a été diminuée après l'ajout des acides. Les acides ont
provoqué une réduction de la température de gélatinisation et de l'enthalpie de gélatinisation des
deux amidons. Lors de l’ajout des acides, les gels d'amidon sont devenus moins fermes, moins cohésifs,
moins élastiques. Ces changements peuvent indiquer la dégradation des molécules d'amidon par les
acides. L'amidon de blé réticulé était plus résistant aux acides. De plus, les deux amidons sont devenus
plus sensibles aux acides après gélatinisation. L'effet de l'acide lactique sur les propriétés physico-
chimiques des amidons avant et après gélatinisation était supérieur à celui de l'acide acétique.

Cette même équipe de chercheurs (Majzoobi et al., 2014) ont aussi étudié, entre autres, les effets des
acides malique et citrique sur l’amidon natif et réticulé de blé. Ils ont montré que les acides réduisaient

77
Etat de l’art

la viscosité intrinsèque et l'absorption d'eau mais augmentaient la solubilité dans l'eau. L'acide malique
réduisait significativement la température de gélatinisation et l'enthalpie de gélatinisation tandis que
l'acide citrique n'avait aucun effet significatif sur ces paramètres contrairement à Campbell et Briant
(1957). Comme pour les acides lactique et acétique, ils ont diminué la dureté, l'adhérence, l'élasticité
et la cohésion des gels d'amidon. Ces effets étaient plus importants pour l’acide malique. L'amidon de
blé natif était plus sensible à ces acides que les amidons réticulés.

Ainsi, l’influence du pH sur les systèmes complexes n’est pas claire. Les résultats dans la littérature
divergent. L’effet sur la gélatinisation de l’amidon dépend du type d’acide, du type d’amidon, de la
température, du temps et très probablement de la composition du milieu. L’influence de l’acidité
dans les produits céréaliers complexes n’a presque pas été étudié c’est pourquoi il est très intéressant
et nécessaire d’approfondir les connaissances à ce sujet.

Méthodes de quantification du CO2

Quantification du CO2 dans la pâte
De nombreux travaux ont été réalisés sur l’aération de la pâte à en surpression ou avec un vide partiel
pendant le mélange ou le pétrissage (Brijwani et al., 2008; Chin et al., 2004; Chin and Campbell, 2005a,
2005b; Martin et al., 2004; Massey et al., 2001; Sadot et al., 2017; Trinh et al., 2013). Des études ont
aussi été menées sur la quantification du CO2 produit par des agents chimiques ou de la levure. En
effet, Bellido et al. (2008) ont mesuré à l’aide d’un pressuromètre la cinétique de solubilisation du CO2
produit par des agents chimiques dans la pâte à pain via la pression en utilisant la loi de Henry (Henry,
1803) pour calculer la quantité de CO2. Rattin et al. (2009) eux ont utilisé un risographe pour mesurer
la production de CO2 par la levure dans la pâte à pain. Le risographe remplace la gasographe (mesure
volumétrique) et mesure la pression de plusieurs échantillons dans des récipients étanches à l’aide de
capteurs de pression selon la méthode AACC Method 89-01.01. La méthode détermine la production
totale de gaz de la levure, exprimée en mL, à une pression barométrique standard, au fil du temps.
Une étude s’est intéressée à la mesure de la quantité de CO2 qui peut être solubilisée dans une pâte à
pain en fonction de la température (Ben Aissa et al., 2015). Ils ont utilisé un dispositif spécifique basé
sur l'évolution de la pression pendant la fermentation à volume constant en utilisant le modèle de
Hibberd and Parker (1976). Les valeurs qui ont été trouvées se situaient entre 1,6 10-5 et 5,0 10-6 g CO2
kPa-1 g-1 LPD (LPD : Phase liquide de la pâte), à 0 et 50°C, respectivement et de 1,10-5 g CO2 kPa-1 g-1 LPD
à 20°C.

78
 Etat de l’art

En revanche, aucun travail n’a encore été réalisé sur la détermination de la quantité de gaz solubilisée
dans la pâte lors d’un mélange en surpression de CO2.

Quantification du CO2 libéré lors de la cuisson

Comme pour la solubilisation, peu d’études ont été menées sur la mesure de la quantité de CO2 libéré
au cours de la cuisson (Daniels and Fisher, 1976; He and Hoseney, 1991a, 1991b; Junge and Hoseney,
1981; Lucas et al., 2007).

Daniel et Fisher (1976) ont travaillé sur la cuisson d’une pâte à pain dans une enceinte close où les
volatils ont été balayés par un jet d'azote. Le nombre cumulé de moles de CO2 a été déterminé par une
méthode colorimétrique. He and Hoseney (1991b) ont travaillé sur une pâte à pain cuite dans un four
à résistance électrique (ERO). Pendant la cuisson, un balayage d’azote de la pâte jusqu'à un analyseur
de CO2 à infrarouge (IR) était appliqué. Junge et Hoseney en 1981 ont pour leur part utilisé une
méthode basée sur le titrage de l’hydroxyde de sodium (NaOH) en présence de carbonate de sodium
(Na2CO3) sur de la pâte à pain également cuite dans un ERO.

Plus récemment, Lucas et al. (2007) ont développé une méthode pour corriger la mesure du CO2 dans
les fours ventilés à renouvellement d’air. Ils ont étudié les effets du temps de fermentation et de la
température de cuisson sur la quantité de CO2 libéré lors de la cuisson. Ils ont comparé deux méthodes
de mesure du CO2 : la détection IR et la chromatographie en phase gazeuse. Ils ont conclu qu’il y avait
peu de différence entre les deux méthodes mais que la détection IR était plus pratique à utiliser et
moins bruitée. De plus, ils ont mis en évidence qu’un temps de fermentation plus long et une
température de l'air plus élevée dans le four affectaient de manière significative la libération de CO2 :
une période d'induction plus courte permettait de libérer une plus grande quantité de CO2 (0,2 vs 0,4
gCO2/kg de pâte).

Comme pour le cas de la pâte, bien qu’il existe des études sur le pain, il n’y a pas d’étude qui existe
sur la quantification de CO2 libéré lors de la cuisson.

Le vieillissement des cakes

Le rassissement a été décrit par de nombreux auteurs comme étant une diminution de l’appréciation
des consommateurs des produits céréaliers de cuisson causée par des changements autres que
l’altération microbiologique (Bechtel, 1953, 1955; Willhoft, 1976). C’est le facteur majeur qui
détermine la durée de vie du cake avant la détérioration microbienne (Sozer et al., 2011). Le

79
Etat de l’art

rassissement des cakes est plus lent que pour le pain car ils contiennent plus de MG et de sucre et
moins de farine (Sozer et al., 2011). En effet, les cakes peuvent généralement être conservés entre 1 à
4 semaines dans un emballage étanche et 2 mois pour les cakes industriels.

Le rassissement consiste en une augmentation de la dureté de la mie qui résulte de 2 mécanismes : la

migration de l'eau des zones centrales de la mie vers les régions de croûte plus sèche (Baik and
Chinachoti, 2000; Guy, 1983) et la rétrogradation de l’amylopectine (Cauvain, 1998). Pendant le
rassissement, il y a en parallèle des phénomènes d’oxydation des lipides qui conduisent à la formation
d’odeur rance et un blanchiment de la croûte qui survient parfois sur les cakes. Ce dernier point est a
priori lié à la recristallisation du sucre en surface des produits lors du stockage.

Texture
Pendant le stockage, la mie du cake va durcir alors que sa croûte se ramollit. C’est la différence de
teneur en eau entre la mie et la croûte qui entraîne une migration de l’eau de la mie vers la croûte.
Dans leur étude, Sych, Castaigne and Lacroix (1987) ont montré que l’augmentation de la teneur en
eau du cake diminuait la dureté initiale du cake mais ne réduisait pas la dureté finale (Sych et al., 1987).
En effet, les cakes stockés à une humidité relative plus élevée ont une perte négligeable d’eau mais
continuent à durcir tout au long de la période de stockage (42 jours). De plus, la déshydratation du
cake affectait le rassissement du cake mais la teneur en eau initiale n’a pas d’effet sur la vitesse de
rassissement des cakes stockés à 20°C (Willhoft, 1973).

Il y a aussi des migrations d’eau à l’échelle moléculaire. L’eau migre du gluten vers l’amidon ce qui va
favoriser sa rétrogradation (Kim and D’appolonia, 1977).

Rétrogradation
Le mécanisme
Les empois d’amidon obtenus à la suite d’un traitement thermique sont instables à température
ambiante. Lors du refroidissement d’une suspension suffisamment concentrée en amidon gélatinisé
(<6% w/w), le système gélifie (Morris, 1990). Une agrégation des polysaccharides solubilisés, l’amylose
essentiellement, est observée en premier. Le matériau évolue d’une pâte viscoélastique à un gel
élastique. Puis ce gel évolue progressivement vers une nouvelle réorganisation semi-cristalline de
molécules d’amylose et d’amylopectine et par conséquent la fermeté du gel s’accroit avec le temps.

80
 Etat de l’art

La recristallisation de l’amylopectine a été décrite comme la réorganisation et l’association des chaînes

ramifiées d’amylopectine conduisant à une rigidité. Elle a lieu lorsque la température est supérieure à
la température de transition vitreuse (Tg). Elle est thermoréversible lorsque la température est
supérieure à la température de fusion (Tm). En diffraction des rayons X, le nouvel état cristallin se
traduit par un spectre de type B quel que soit le type initial de l’amidon (Miles et al., 1985). Ce retour
à la cristallinité correspond à la rétrogradation. Ce phénomène est impliqué dans la texture des
produits amylacés (Biliaderis et Zawistowski, 1990). D’après Seyhun, Sumnu and Sahin (2005), la
recristallisation de l’amidon entraîne le raffermissement intrinsèque du matériau de la paroi cellulaire
de la mie. La rétrogradation est d’autant plus importante que la gélatinisation l’est. En effet, s’il y a
moins d’amidon gélatinisé, il y aura moins de rétrogradation (Fisher and Thompson, 1997; Fu et al.,
2013; Lan et al., 2008).

Figure 31: Modèle proposé pour le rassissement du pain (Zobel and Kulp, 1996)

La vitesse de rétrogradation de l’amylopectine dépend de sa longueur de chaîne, soit son DP (DP 6-11
ou 16-30). Plus la chaîne est longue (DP 16-30) et plus l’association des chaînes est rapide (Li et al.,
2016; Shi and Seib, 1995, 1992). Le ratio chaîne courte sur longue chaîne affecte significativement la
rétrogradation (Singh et al., 2012).

La rétrogradation de l’amylopectine au niveau des cakes, contribue très peu à l’augmentation de la

fermeté pendant le stockage (Luyts et al., 2013). C’est la migration de l’eau qui est le facteur majeur
dans le durcissement de la mie. Ces deux facteurs n’expliquent pas complètement le phénomène de

81
Etat de l’art

durcissement, il y a aussi la migration de l’eau entre les différents constituants comme l’ont montré
Luyts et al. (2013) par DSC et RMN-H1.

Facteurs influençant la rétrogradation

L’eau
C’est la teneur en eau pendant le stockage et non pas pendant la gélatinisation qui influence le taux
de recristallisation des polymères d’amidon. L'effet de la teneur en eau sur la rétrogradation de
l'amidon est influencé par la teneur en amylose, qui peut également affecter la cristallisation de
l'amylopectine (Zhou et al., 2011). En effet Longton et Legrys (1981) et Zhou et al. (2011) ont constaté
que lorsque la teneur en eau était inférieure à 20% ou supérieure à 90%, aucune rétrogradation n’était
observée par DSC pour l'amidon de maïs et de blé. Adrian et Fragne (1987) ont aussi remarqué qu’une
forte hydratation ralentit la rétrogradation de l’empois d’amidon. Pour une teneur en eau de 80%, une
rétrogradation s'est produite pour l'amidon de maïs non cireux, mais n'a pas été observée dans
l'amidon cireux. Lorsque la teneur en eau a encore diminué à 70%, une rétrogradation s'est produite
pour les deux types d’amidon. Les enthalpies de l’amidon cireux étaient plus petites que celles de
l’amidon non cireux, indiquant que la rétrogradation de l'amidon est facilitée en présence d'amylose
(Klucinec and Thompson, 2002; Sievert and Würsch, 1993; Zhou et al., 2011). Pour une teneur en eau
de 60%, la rétrogradation de l'amidon n'était pas affectée par la teneur en amylose (Zhou et al., 2011).

La recristallisation dépend de la différence de température entre la température de stockage et la

température de transition vitreuse (Tg) du gel amorphe car la mobilité des chaînes détermine leur
niveau d’association. Comme l’eau est un plastifiant, elle contrôle la Tg du gel amorphe. A une très
faible teneur en eau, la Tg est au-dessus de la température ambiante et le gel amorphe est dans un
état vitreux très visqueux qui entrave la mobilité moléculaire. La recristallisation augmente avec
l’augmentation de la teneur en eau jusqu’à 45-50% qui abaisse la Tg en dessous de la température
ambiante. La recristallisation diminue ensuite avec une nouvelle augmentation de la teneur en eau
jusqu'à 90%, en raison de la dilution de l’amylopectine.

La température
La température de stockage a un véritable impact sur la vitesse de rétrogradation de l’amidon comme
on vient de le voir. Contrairement au pain, les cakes durcissent plus rapidement lorsque l’on augmente
la température de 0 à 20°C. En effet, Pence et Standridge (1958), Hodge (1977) et Hesso et al. (2015a)
ont montré que la vitesse de rassissement des cakes était accélérée par un stockage entre 20 et 27°C
82
 Etat de l’art

comparé à un stockage entre 1 et 4°C. Guy (1983) a également montré que le rassissement était plus
rapide à 40°C qu’à 30°C et que la mie ne peut pas être rafraîchie par chauffage à 95°C comme c'est le
cas avec le pain. Cela suggère que l’amidon est peu impliqué dans le rassissement (Willhoft, 1973). Des
mécanismes alternatifs ont été proposés sur la base de la migration de l'humidité entre les fractions
protéiques et amylacées de la paroi cellulaire de la mie. Cependant, des études récentes sur les gels
amidon/sucre/eau ont montré que ces systèmes subissent un processus de raffermissement similaire
à ceux observés dans la mie de pain. Le processus de raffermissement intrinsèque du matériau de la
paroi cellulaire de la mie a un caractère similaire à celui des gels d'amidon et de la mie de pain à des
températures allant jusqu'à 21°C Guy (1983). Les variations de température pendant le stockage (4-
25°C) inhibent la formation de cristaux mais augmentent leur homogénéité et leur stabilité (Zhou et
al., 2010).

La cristallisation de l’amylopectine pendant le stockage est un phénomène thermoréversible (vers 95-

100°C) mais ce n’est pas le cas pour l’amylose. La thermo-réversibilité est attribuée aux branches
courtes les plus externes de l'amylopectine qui donnent naissance à des cristaux à bas point de fusion.
Les cristaux d’amylose contenus dans le gel d’amylose contiennent des séquences à hélice plus grandes
et fusionnent à plus hautes températures. La température de fusion de l’amylopectine rétrogradé se
situe entre 45 et 60°C (BeMiller, 2009; Eliasson et al., 1988). Cette température augmente avec la
température de stockage indiquant la formation de cristaux plus stables aux températures de stockage
plus élevées (Eliasson et al., 1988).

Les sucres
Le beurre et le saccharose sont les meilleurs ingrédients pour ralentir le rassissement comparés au
shortening et au glucose respectivement (Gélinas et al., 1999). Tout comme les lipides, les mono- et
disaccharides sont capables de former des complexes avec l’amidon ce qui ralentit leur rétrogradation
dans les produits céréaliers de cuisson (Pateras, 2007).

L’effet inhibiteur dépend de la masse moléculaire et la longueur du sucre. Comme pour la

gélatinisation de l’amidon, plus le sucre est long et plus il aura un effet inhibiteur sur la rétrogradation
de l’amidon. Plus la teneur en sucre est importante et plus l’effet inhibiteur sera important. Dans
certaines études, l’inhibition de la rétrogradation de l’amidon diminue avec l’augmentation de la
masse moléculaire des oligosaccharides (Cairns et al., 1991; Katsuta et al., 1992a), alors que ce n’est
pas le cas pour d’autres (Durán et al., 2001; Rojas et al., 2001). Des résultats contradictoires ont aussi
été rapportés avec les monosaccharides. Dans une étude portant sur des gels d’amidon de riz, les
hexoses à l’exception du galactose, étaient plus efficaces que les pentoses pour retarder la
83
Etat de l’art

rétrogradation de l’amidon (Katsuta et al., 1992b), alors que dans d’autres études, le glucose était
moins efficace que le ribose, qui supprime presque complétement la rétrogradation de l’amidon
(Cairns et al., 1991; I’Anson et al., 1990). En effet, les deux pentoses, le ribose et le xylose suppriment
la rétrogradation de l'amylopectine avec une augmentation de leur concentration, tandis que le
fructose favorise ce phénomène. Le comportement inhabituel du fructose a d'abord été noté par Slade
et Levine (1987) dans des milieux modèles. Ils ont rapporté que la recristallisation de l'amylopectine
diminue dans cet l'ordre : fructose > mannose > eau seule > galactose > glucose> maltose > saccharose
> maltotriose> xylose. Ils ont également suggéré que les sucres, en général, se comportent comme des
anti-plastifiants (par rapport à l'action plastifiante de l'eau seule). Ils réduisent la mobilité des chaînes,
élevant la Tg, et la cristallisation de l'amylopectine. Cependant, cette théorie n’explique pas l'effet
accélérateur sur la cinétique de rétrogradation de certains solutés tel que le fructose.

La compatibilité des solutés avec la structure de l'eau est un autre facteur qui semble jouer un rôle
majeur dans la cinétique de rétrogradation. Hellman, Fairchild et Senti (1954) ont observé de fortes
relations entre le taux de rétrogradation et l’hydratation des composés polyhydroxylés (PHC). Les
solutés qui semblent causer très peu de perturbation dans le réseau de liaisons hydrogène de l'eau ont
un effet stabilisant sur les chaînes polymères, inhibant ainsi la rétrogradation. En revanche, les PHC qui
perturbent considérablement la structure de l'eau, comme le fructose, forment des couches épaisses
d'hydratation autour d'eux, favorisant l'arrangement ordonné des chaînes et la cristallisation de
l'amylopectine.

Les disaccharides ralentissent mieux la rétrogradation que les monosaccharides (Hoover and
Senanayake, 1996a, 1996b; Kohyama and Nishinari, 1991; Smits et al., 2003; Wang and Jane, 1994) en
raison de leur capacité supérieure à retenir l’eau.

Les sels
Comme le sucre, les sels sont hygroscopiques freinant la déshydratation de la mie et retardant la
rétrogradation. En présence de sel (NaCl), le taux de rétrogradation est généralement diminué quand
les gels d’amidon sont conservés à 4 ou 25°C (Baker and Rayas-Duarte, 1998; Chang and Liu, 1991;
Thirathumthavorn and Trisuth, 2008). Cependant, l’addition de 5% de NaCl augmente la rétrogradation
des gels stockés à −20°C (Baker and Rayas-Duarte, 1998).

84
 Etat de l’art

Le gluten
Pendant le rassissement, il y a une redistribution partielle de l’eau entre l’amidon et le gluten. Deux
théories s’opposent : celle où la migration de l’eau s’effectue du gluten vers la fraction amylacée de la
mie ce qui ralentit la rétrogradation de l’amylopectine (Eliasson, 1983; Wang et al., 2004; Willhoft,
1973). D’après cette théorie, les molécules d’eau nécessaires à la cristallisation de l’amylopectine
seraient piégées dans le réseau de gluten. D’après Willhoft (1973), la rétrogradation de l’amidon
semble moins importante dans le rassissement du cake que le changement subi par les protéines.

La seconde théorie est la migration de l’eau de l’amidon vers le réseau de gluten (Cluskey et al., 1959;
Zobel and Kulp, 1996). La capacité de sorption de l’amidon diminuerait dans le temps contrairement à
celle du gluten.

Une troisième théorie est que l’amidon quel que soit le degré de cristallisation ne montre pas de
différence de mobilité de l’eau, ce qui signifierait que la majorité de la redistribution de l’eau doit avoir
lieu principalement dans les régions amorphes. Ottenhof et Farhat (2004) n’ont trouvé aucun effet
significatif de la présence de gluten sur la cinétique, l’étendue ou le polymorphisme de rétrogradation
de l’amylopectine. Parmi les fractions protéiques de la farine de blé (albumine, globuline, gliadine et
gluténine), seules les gluténines retardent la rétrogradation de l'amidon de blé, tandis que les 3 autres
fractions protéiques la favorisent (Lian et al., 2014).

Les lipides
Le rôle de la matière grasse et des émulsifiants dans la fabrication des cakes est très différent de celui
observé dans le pain (Coppock et al., 1954). Ces constituants affectent la distribution initiale de l’eau
après la cuisson et, par conséquent, la vitesse de rassissement.

L'ajout de lipides ou la présence de lipides libres retardent la rétrogradation de l'amidon dans les
aliments à base d’amidon (Copeland et al., 2009). Les lipides peuvent interagir avec l'amidon pour
former des complexes d'inclusion. Ils sont piégés dans la cavité hélicoïdale de l’amylose (Putseys et al.,
2010). De plus, les lipides peuvent former une barrière à l’eau aux grains d’amidon ce qui limite leur
gonflement et donc la gélatinisation. Plus la chaîne d'acides gras est courte, plus la rétrogradation sera
retardée (Germani et al., 1983).

L'effet des lipides sur la rétrogradation de l'amidon peut être interprété de différentes manières.
Pendant la rétrogradation de l'amidon, l'amylose est plus facilement rétrogradé par réassociation en
doubles hélices. L'ajout de lipides empêche la pénétration de l'eau dans les grains d’amidon et leur
gonflement et donc la solubilisation de l'amylose pendant le chauffage. Par conséquent, la mobilité
85
Etat de l’art

des molécules d'amylose est limitée, ce qui entraîne une rétrogradation plus lente de l'amylose (Becker
et al., 2001). De plus, la formation de complexes amylose-lipide pendant le chauffage et/ou le stockage
pourrait inhiber la réticulation et la formation de doubles hélices entre les molécules d'amylose, ce qui
ralentirait également leur rétrogradation. La présence de complexes amylose–lipide pourrait
également empêcher la cristallisation de l'amylopectine. Il a également été proposé que les lipides se
complexent avec les branches externes de l'amylopectine et inhibent ainsi la rétrogradation de
l'amidon de manière plus directe (Eliasson et al., 1988; Gudmundsson and Eliasson, 1990; Putseys et
al., 2010). Cependant, les preuves expérimentales de l'interaction entre les lipides et les branches
externes des molécules d'amylopectine sont limitées. Par conséquent, cette justification nécessite
davantage de recherche.

En revanche, la liaison lipidique aux protéines augmente la rétrogradation de l'amylopectine en raison

de la compétition dans le système (Lundqvist and Eliasson, 2005); si les lipides sont liés à la protéine,
ils ne diminuent pas la rétrogradation de l’amylopectine.

Développement des moisissures

L’apparition des moisissures et le développement de bactéries sont des facteurs, en plus du
rassissement, qui déterminent la durée de conservation d’un aliment. Le développement de ces micro-
organismes dépend des propriétés du produit mais est aussi lié à différents facteurs nécessaires à leur
développement : l’activité de l’eau, la présence de substrat nutritif tel que le sucre, la température, le
pH, le gaz de conservation (O2, CO2, N2) et la concentration en conservateur. Les conservateurs sont
généralement des acides faibles (sorbate de potassium, propionate de calcium, benzoate de sodium).
Néanmoins, la tendance actuelle est à la réduction voire à la suppression de ces derniers.

C’est la nature des forces d’attraction entre la molécule d’eau et les constituants de l’aliment qui
permet de comprendre les dégradations alimentaires. L’eau peut exister sous différentes formes : «
l’eau liée », et « l’eau libre ». Ces notions tentent d’apprécier la quantité d’eau disponible pour les
réactions de dégradations chimiques ou microbiologiques.

Le suivi dans le temps de l’activité de l’eau (aw) permet de faire une estimation des vitesses relatives
d’altération des aliments. La stabilité des réactions est obtenue pour des valeurs d’aw très faibles (0,2).
Pour ces faibles valeurs d’aw, l’eau contenue dans l’aliment constitue une monocouche moléculaire.
Cette stabilité relative s’explique par le fait que l’eau fortement liée ne migre plus ou peu dans
l'aliment. La croissance des micro-organismes est très faible pour des aw < 0,6 (Figure 32)

86
 Etat de l’art

En effet, pour des aw≤ 0,7 la plupart des produits sont stables ; c’est l’aw et non la teneur en eau qui
est garante de la stabilité du produit. Par ailleurs, si les différents constituants d’un aliment n’ont pas
la même aw il y aura des migrations d’eau conduisant à des phénomènes d’adsorption ou désorption
entre les constituants avec le risque de dépasser les aw seuil mentionnées précédemment.

Figure 32: Rôle de l'aw sur le développement des micro-organismes (L’Alliance 7; CTUC)

Les produits tels que les cakes ont une activité de l’eau importante (0,7-0,9) qui favorise le
développement des micro-organismes, généralement des xérophiles. Les xérophiles se multiplient le
plus entre 22 et 25°C (Beuchat and Hocking, 1990) c’est à dire à température ambiante. Leur pH
optimal de croissance se situe entre 6,5 et 6,8 (Beuchat and Hocking, 1990). Les champignons
Aspergillus et Penicillium communément retrouvés dans les cakes, ne représentent pas un risque
important de détérioration si les procédés industriels sont bien contrôlés et si l’activité de l’eau est
inférieure à 0,80. Cependant, la plupart des espèce d’Aspergillus sont xérophiles et sont capables de
croître sur les supports contenant de fortes concentrations en sel ou en sucre (Pitt and Hocking, 2009).
Eurotium amstelodami et E. rubrum sont les espèces ayant un potentiel majeur de détérioration (Marin
et al., 2002).

Les méthodes pour augmenter la conservation du produit ont pour principe la diminution de la
disponibilité réactionnelle de l'eau. Trois grands procédés consistent à éliminer l’eau : par séchage, en
réduisant la réactivité de l’eau par l’ajout d’agent(s) dépresseur(s) tels que le sucre ou le sel, ou encore
par congélation. En effet, la diminution de la température diminue la réactivité de l’eau. Le sucre qui
87
Etat de l’art

est hygroscopique, abaisse l’activité de l’eau ce qui réduit l’eau disponible pour le développement des
moisissures (Willhoft, 1973; Gélinas, Roy et Guillet, 1999). De plus, il limite la migration de l’eau en
dehors de la structure retardant le durcissement. Ainsi, la conservation du produit est plus longue.
C’est pourquoi la réduction du sucre aura des conséquences à la fois sur l’aspect sensoriel, et sur la
conservation du cake.

L’ASPECT SENSORIEL
Se nourrir est un besoin mais c’est aussi un plaisir. Le plaisir est un des critères qui guide nos choix
alimentaires. L’appréciation d’un aliment est liée à sa perception sensorielle. Tous les sens ont un rôle
dans la perception de la flaveur (Auvray and Spence, 2008; Delwiche, 2004; Spence, 2015) et ils
peuvent interagir entre eux. La perception sensorielle est liée à la fois à nos sensations mais aussi à
d’autres aspects tels que nos souvenirs, notre culture, nos émotions etc… C’est ce qui rend l’analyse
sensorielle complexe.

Selon Kramer and Szczesniak (1973), la qualité sensorielle des aliments est attribué à 3 principaux
paramètres : l’apparence, la flaveur et la texture ; qui sont en interaction les uns avec les autres.

Le visuel
Hutchings (1977) a mis en évidence l’importance des facteurs qu’il qualifie d’anticipation tel que
l’aspect visuel des aliments sur le niveau d’acceptation de ces derniers.

La première impression avant la consommation d’un aliment est son aspect extérieur. L’apparence est
importante car elle détermine l’appétence de l’aliment. C’est un critère de choix dans la sélection de
la nourriture. Il est également possible d’évaluer certains paramètres comme la texture ou la fraîcheur
d’un produit rien qu’en le regardant. C’est pourquoi les industriels ou encore les restaurateurs
accordent une place importante au visuel de leurs produits ou plats.

La couleur
La couleur peut modifier la perception du goût et de la flaveur (Spence et al., 2010), que ce soit au
niveau de l’intensité d’une saveur (sucrée, salée) ou encore de l’identité de l’aliment ou de la boisson.
Elle peut aussi être associée à un goût ou à une saveur. C’est pourquoi la couleur est aussi un critère
important dans l’appréciation générale du produit. Pour les produits céréaliers de cuisson, le

88
 Etat de l’art

brunissement de la croûte est un facteur impliqué dans l’acceptabilité des consommateurs. Sahagún
et al. (2018) ont montré que l’apparence des layer cakes avec les protéines animales étaient plus
appréciée que des cakes avec des protéines végétales probablement car leur croûte était plus foncée.
Néanmoins, un brunissement trop poussé est délétère (McCullough et al., 1986).

La forme
Certains produits sont associés à un type de forme. Par exemple, un quatre-quarts est généralement
rectangulaire et une pizza ronde. La forme n’est pas seulement un attribut visuel. Il a été montré que
les personnes associent les formes arrondies au sucré alors que les formes angulaires sont associées à
l’acidité, le salé ou l’amertume (Spence and Ngo, 2012).

Par ailleurs, la forme est aussi un facteur d’acceptabilité. En effet, Sahagún et al. (2018) ont montré
que les irrégularités à la surface de la croûte des gâteaux à plusieurs étages (layer cakes) faisaient
baisser le score d’acceptabilité. Gómez et al. (2007) ont aussi constaté que les scores d'apparence
avaient pu être assez bien corrélés avec la hauteur centrale des gâteaux. La hauteur et le volume sont
souvent corrélés à la texture des produits.

La texture
La texture est définie comme l'ensemble des propriétés mécaniques, géométriques et de surface d'un
produit perceptibles par les mécanorécepteurs tactiles et éventuellement les récepteurs visuels et
auditifs (définition norme NF ISO 5492). Elle est impliquée dans la perception sensorielle (Funami,
2016) et notamment dans la sensation de confort en bouche (Szczesniak et Kleyn, 1963) mais aussi
dans l’intensité des goûts et des saveurs en fonction de leur cinétique de libération et de la surface de
contact avec les récepteurs olfactifs. En effet, plusieurs études ont montré que la texture modifiait la
perception sensorielle (Brossard et al., 2006; Garvey et al., 2020; Lesme et al., 2020; Stieger and Van
de Velde, 2013). La texture contribue aussi à l’esthétisme du produit final qui est un critère important
pour l'acceptabilité du consommateur.

La texture découle de la structure du produit (moléculaire, microscopique ou macroscopique). Les

propriétés mécaniques de la structure alvéolaire déterminent la texture de la mie et l’aspect sensoriel
moelleux (Scanlon and Zghal, 2001). Le moelleux de la mie des gâteaux a un rôle clé dans l’acceptation
du produit car il est associé à sa fraîcheur (Heenan et al., 2009).

89
Etat de l’art

L’odorat
Comme l’aspect extérieur du produit, son odeur joue un rôle sur l’appétence et l’identification des
saveurs. L’odeur est la sensation olfactive perçue lorsque les molécules volatiles atteignent les
récepteurs olfactifs par la voie nasale directe (voie orthonasale). L’arôme, lui, est une sensation
olfactive perçue lorsque les molécules volatiles atteignent les récepteurs olfactifs par la voie
rétronasale lors de la prise en bouche d’un aliment.

Un composé odorant est un composé chimique volatil. Il est de faible poids moléculaire, a une tension
de vapeur élevée et une faible polarité (tendance lipophile). Une odeur est un cocktail de plusieurs
composés volatils odorants ou non. Les composés odorants appartiennent aux différentes classes de
la chimie organique.

Il existe un grand nombre de récepteurs olfactifs. Toutefois, ils sont activés de manière non spécifique.
C’est la perception des différentes populations de neurones par le cerveau qui fabrique une carte
sensorielle de l’odeur.

L’arôme des produits de pâtisserie dépend de la nature et de la quantité des ingrédients utilisés ainsi
que du processus de fabrication appliqué (Pozo-Bayón et al., 2007). Ainsi, dans le produit fini, on peut
retrouver des composés volatils issus d’un ingrédient ou qui ont été synthétisés au cours de la
fabrication du produit. Pour un cake, l’étape de pétrissage peut par exemple entrainer des réactions
d’oxydation et générer des composés volatils typiques de l’oxydation des lipides (Rega et al., 2009).
Mais la majorité des composés volatils provient des composés aromatiques produits par les réactions
thermiques pendant la cuisson. Les réactions de Maillard sont celles qui sont responsables de la
génération des notes aromatiques grillées et agréables. La réaction de Maillard met en jeu un acide
aminé et un sucre réducteur. Cepeda-Vázquez et al. (2018) ont ainsi montré que le glucose (sucre
réducteur) et les œufs (riches en acides aminés) étaient les ingrédients qui impactaient le plus la
synthèse du furane et du furfural. Donc les changements de formulation peuvent modifier les
molécules responsables des arômes et des odeurs des gâteaux (Garvey et al., 2021; Pozo-Bayón et al.,
2007).

Le goût
Le goût est le sens par lequel on perçoit les saveurs et notamment via les papilles de la langue. Il existe
5 saveurs : le sucré, le salé, l’amertume, l’acidité et l’umami. On utilise souvent le mot « goût » à la
place de « saveur » mais c’est un abus de langage.

90
 Etat de l’art

Les molécules sapides sont les molécules qui donnent la saveur et qui vont se solubiliser dans la salive
et activer les détecteurs du goût. Les papilles sont classées en fonction de leur morphologie en 4
groupes : calciformes, foliées, filiformes et fongiformes (Figure 33 A et B). Elles contiennent les
bourgeons gustatifs qui renferment les récepteurs du goût au niveau des extrémités des cellules
gustatives (Figure 33 C). L’activation de ces récepteurs (récepteurs couplés à une protéine G (RCPG) ou
canaux ioniques) déclenche une cascade de réactions enzymatiques qui conduit à un signal nerveux
qui aboutit à la perception de la saveur.

Figure 33: Schéma des A) différentes formes de papilles ; B) description d’une papille caliciforme et C)
bourgeons gustatifs. (Briand et al., 2018)

La saveur sucrée a le seuil de détection le plus haut (0,01 M). Cela signifie que l’on y est peu sensible.
Au contraire, les récepteurs de l’acidité ou de l’amertume ont des seuils beaucoup plus bas car ces
goûts sont associés à la toxicité/danger. Le goût sucré est assimilé aux aliments riches en énergie mais
aussi au plaisir.

Le détecteur de la saveur sucrée T1R2/T1R3 est un RCPG qui appartient à la classe C (Figure 34). Cette
classe est caractérisée par la présence d’un domaine N-terminal de grande taille composé de deux
lobes. En se fixant, la molécule sucrée va entraîner la fermeture de ces lobes. Ce changement de
conformation est transmis au domaine transmembranaire et active la protéine G.

91
Etat de l’art

Figure 34: schéma du récepteur T1R2/T1R3 de la saveur sucrée

Li et al. (2002) ont mis en évidence l’existence de plusieurs sites de liaison, au moins quatre, pour les
molécules sucrantes. Le fonctionnement des différents sites repose sur le phénomène d’allostérie.
C’est la propriété d’une enzyme dont l’activité est modifiée lorsque sa structure spatiale tertiaire ou
quartenaire est transformée par la fixation d’une molécule organique sur un site différent du site actif
de l’enzyme. L’existence de ces différents domaines explique les phénomènes de synergie entre
certains édulcorants tel que l’aspartame et le cyclamate. Un mélange de ces deux édulcorants conduit
à une intensité sucrée plus élevée que pour chaque édulcorant séparément. En effet, ils vont se fixer
sur des sites différents ce qui va créer une synergie et activer plus fortement le récepteur.

En plus de l’intensité, les molécules sucrantes peuvent aussi différer par leur temporalité et leur
topographie spatiale qui concerne la localisation des sensations gustatives sur la langue et la cavité
buccale mais aussi les arrière-goûts possibles. Par exemple, l’aspartame donne un arrière-goût amer.
Ces différences peuvent impacter l’acceptabilité du consommateur pour les aliments réduits en sucre
et remplacés par un édulcorant.

Certains arômes ou odeurs comme la vanille, le caramel ou les fruits rouges renforcent la perception
du sucré (Bertelsen et al., 2021; Caporizzi et al., 2021; Frank and Byram, 1988). Aisala et al. (2020) ont
montré que des gâteaux à base de seigle réduits en sucre avec l’ajout d’odeur de maltol, de vanille et
de fraise augmentait la perception du sucré.

92
 Etat de l’art

L’ANALYSE DES QUALITES ORGANOLEPTIQUES DES ALIMENTS

L’analyse sensorielle
L’analyse sensorielle est l’examen des propriétés organoleptiques d'un produit par les organes des
sens (NF ISO 6658, janvier 2006). Ainsi, des modifications de composition ou de processus de
fabrication d’un produit vont induire des modifications de sa qualité sensorielle (texture, flaveur,
aspect) qu’il est possible de caractériser par analyse sensorielle.

L’analyse sensorielle peut ainsi permettre de déterminer si des différences sont perçues entre les
produits, de caractériser des produits ou encore de comprendre quelles sont les préférences des
consommateurs et leurs attentes.

Il existe trois méthodes d’analyse sensorielle :

- discriminatives
- descriptives
- hédoniques

Les méthodes discriminatives ont pour objectif de déterminer s’il existe une différence entre deux ou
plusieurs produits qui présentent de petites différences. Parmi les tests existants, les plus connus sont :
le test triangulaire, le test de classement, le test par paire, A non A… Si une ou plusieurs différences
sont perçues, un test descriptif peut être envisagé.

Les méthodes descriptives ont pour objectif de caractériser les produits. Les tests couramment utilisés
sont le profil descriptif quantitatif, le profil flash et le tri libre. Les méthodes descriptives nécessitent
généralement un panel de juges entraînés mais compte-tenu de la difficulté liée à l’entrainement des
panels, de plus en plus de méthodes dites « rapides » se développent ne nécessitant pas des panélistes
entrainés.

Les méthodes discriminatives et descriptives s’intéressent au produit alors que l’évaluation hédonique
s’intéresse aux perceptions des consommateurs. En effet, son objectif est de mesurer le degré
d’appréciation des consommateurs et leurs préférences.

Ces différentes analyses sensorielles nécessitent des juges, entraînés ou naïfs. Les méthodes
discriminatives et hédoniques nécessitent généralement un nombre important de juges naïfs
(minimum 60 pour les méthodes hédoniques) tandis que pour une analyse descriptive, une vingtaine
de juges est suffisante. Le panel sélectionné doit être représentatif de la population visée (tranche
d’âge, sexe, habitudes de consommation etc.).

93
Etat de l’art

L’analyse des composés volatils

L’analyse des composés volatils consiste à identifier et quantifier les molécules aromatiques présentes
et responsables des arômes (voie rétronasale) et des odeurs (voie orthonasale) dans les aliments. Elle
peut être couplée avec les analyses sensorielles afin de déterminer si les arômes présents dans
l’aliment sont perçus lors de sa consommation. Cette analyse est utile pour étudier l’influence des
procédés de fabrication, des ingrédients, les origines géographiques etc. sur les composés aromatiques
volatils.

L’analyse des composés volatils se déroule en trois étapes (Figure 35) :

- L’extraction des composés aromatiques

- L’analyse de l’extrait
- Le traitement des résultats pour identifier et/ou quantifier les arômes.

Figure 35 : Schéma des différentes étapes de l’analyse des composés volatils

Une technique d’extraction couramment utilisée pour l’analyse des composés volatils est la Micro
Extraction en Phase Solide (SPME). Cette technique consiste à adsorber les composés volatils de
l’espace-de-tête situé au-dessus d’un produit sur une fibre recouverte d’un support. Une optimisation
des paramètres d’extraction en fonction de l’objectif de l’étude est généralement nécessaire.

Les techniques d’analyse utilisées sont généralement la chromatographie en phase gazeuse couplée à
un spectromètre de masse (GC-FID/MS). La chromatographie en phase gazeuse (GC) permet de
séparer les molécules en mélange, le détecteur à ionisation de flamme (FID) permet de les quantifier
tandis que le spectromètre de masse (MS) permet de les identifier et éventuellement de les quantifier.

La dernière étape consiste à identifier les composés volatils présents et à les quantifier. Afin d’identifier
les composés volatils, différentes méthodes peuvent être utilisées comme le calcul des indices de
rétention linéaire (IRL) puis leur comparaison avec la littérature, la comparaison du spectre de masse
du composé avec une base de données ou encore l’injection de standards.

94
 Etat de l’art

LA REDUCTION DU SUCRE DANS LES GATEAUX

La teneur en sucre dans les aliments préemballés doit être mentionnée sur l’emballage (règlement CE
n° 1169/2011). Elle regroupe les sucres naturellement présents et les sucres ajoutés. Il existe plusieurs
allégations nutritionnelles concernant la réduction du sucre qui visent à protéger le consommateur.
Elles sont réglementées et harmonisées à l’échelle européenne dans le règlement CE n° 1924/2006 :

- Réduit en sucres : réduction d’au moins 30% en sucres par rapport à un produit similaire
- Allégé en sucres (light) : mêmes conditions que celles applicable aux termes « réduit en » mais
doit aussi être accompagnée d'une indication de la ou des caractéristiques entraînant
l'allégement de la denrée alimentaire
- Faible teneur en sucres : le produit ne doit pas contenir plus de 5 g de sucres par 100 g dans
le cas des solides ou 2,5 g de sucres pour 100 mL de liquide.
- Sans sucres : le produit ne doit pas contenir plus de 0,5 g de sucres par 100 g ou 100 mL.
- Sans sucres ajoutés : pas d’ajout de mono- ou disaccharides ou autre denrée alimentaire
utilisée pour ses propriétés édulcorantes. Si des sucres sont naturellement présents dans
l’aliment, il devra figurer sur l’étiquette « contient des sucres naturellement présents ».

Comme décrit dans les paragraphes précédents (2.5.1.), en plus de sa propriété sucrante, le sucre a
des rôles technologiques essentiels dans la fabrication et la stabilité de la pâte et du cake. Par
conséquent, il est difficile pour les industriels de réduire le sucre sans modifier négativement le goût
et la structure des produits.

Différentes stratégies existent pour réduire le sucre. Récemment, Hutchings et al. (2019) en ont décrit
quatre :

- Substitution du sucre par un ou des édulcorants

- Modification de la structure de l’aliment :
- distribution hétérogène du sucre
- libération différée
- réduction de la taille des particules
- Diminution graduelle du sucre sur le long terme
- Utilisation des principes de l'intégration multisensorielle.

95
Etat de l’art

Modification de la structure
La stratégie qui consiste à modifier la répartition du sucre a montré des résultats intéressants. Mosca
et al. (2010) ont prouvé qu’il était possible de réduire d’au moins 20% la concentration en sucre dans
des gels avec la même perception sucrée. D’après Burseg et al. (2010), il serait possible d’avoir une
réduction plus importante avec l’utilisation d’arôme. En effet Alcaire et al. (2017) ont montré que
l’utilisation d’arôme de vanille renforce l’intensité de la perception du sucre dans les crèmes desserts.
Pour les cakes, Dadalı and Elmacı (2019) ont montré qu’il était possible de réduire de 15% en sucre
sans modifier la perception. Cependant, l’application à l’échelle industrielle est compliquée car elle
peut nécessiter de nouveaux investissements matériels mais aussi plus de temps. De plus, cette
technique ne peut pas être appliquée à tous les types de produit.

Dans les aliments semi-solides comme des gels, il existe une stratégie qui consiste à modifier la
libération du fluide lors de la mastication en modifiant les propriétés texturales du gel (Sala et al.,
2010). Néanmoins, ce changement de libération peut affecter la sensation en bouche de la texture et
de la flaveur. Les applications sont également limitées aux produits humides.

La perception du sucré peut aussi être modifiée lors de la mastication par la décomposition des
particules et notamment leur taille ou leur structure plus ou moins compacte. La libération du
saccharose est influencée par la taille des fragments qui est liée à la structure du produit (épaisseur,
porosité, compacité…). En effet, selon la taille des particules, la surface de contact avec la salive et les
récepteurs du sucre est plus ou moins rapide c’est-à-dire que, plus la taille est faible et plus la
perception est rapide et donc plus l’intensité est élevée.

Diminution graduelle du sucre sur le long terme

Wise et al. (2016) ont montré qu’un apport alimentaire réduit en sucres simples altère l'intensité
perçue du goût sucré, mais pas le plaisir perçu. Des travaux supplémentaires sont nécessaires pour
déterminer si la consommation de sucre modifie en fin de compte les préférences pour les aliments et
les boissons sucrés.

Cette approche est facilement applicable à la maison mais les industriels doivent également y
participer pour qu’elle fonctionne. Cependant, elle doit être progressive et tous les acteurs doivent y
participer car si ce n’est pas rentable, les industriels seront réfractaires à sa mise en place.

96
 Etat de l’art

Principes de l’intégration multifactorielle

L’utilisation des principes de l’approche multifactorielle consiste à renforcer les autres sens tels que
l’odorat pour augmenter la perception/l’intensité de la saveur sucrée.

En effet, Frank and Byram (1988) ont montré que certaines odeurs augmentent l’intensité de la saveur
sucrée lorsqu’elles sont associées, par une exposition antérieure, à un produit sucré. Alcaire et al.
(2017) ont montré que l’utilisation d’arôme de vanille permettait d’obtenir la même intensité sucrée
dans les crèmes desserts réduites de 30 à 40% en sucre.

Le mécanisme derrière cet effet est dû en partie à l'apprentissage et à l'association de la perception

du sucré à un produit particulier (Prescott et al., 2004). L'intégration goût-odeur dans le cerveau
dépend de l'expérience antérieure avec les combinaisons goût-odeur.

Cependant, avec cette méthode, seule une petite réduction de sucre peut être atteinte.

Substitution du sucre par un édulcorant

La substitution du sucre par des édulcorants est le procédé le plus utilisé par les industriels. C’est le
moins contraignant et le plus facilement applicable. Ils peuvent être utilisés seuls ou en combinaison
afin d’obtenir l’intensité et le profil sucrant souhaité et une structure semblable au produit de
référence. En revanche, le sucre et les édulcorants ne stimulent pas les mêmes circuits neuronaux. Les
édulcorants, contrairement au sucre, n’activent pas le striatum qui est la région du cerveau impliquée
dans le circuit lié à la récompense (Smeets et al., 2011). Seuls les sucres caloriques sont capables
d’activer ce circuit (Frank et al., 2008). Par conséquent, les édulcorants non caloriques ne délivrent pas
la même satisfaction ou le même plaisir que le sucre. C’est pourquoi, ce remplacement de molécule
sucrante peut modifier l’acceptabilité du consommateur à cause d’éventuels arrière-goûts ou des
différences de temporalité. Il semblerait également que les édulcorants non caloriques augmentent
l’appétit ou réduiraient la sensation de satiété par rapport au sucre. C’est pourtant, la méthode la plus
utilisée.

Dans les produits céréaliers, le sucre est généralement remplacé par un édulcorant intense mais aussi
par un agent de charge qui permet d’obtenir des propriétés technologiques et structurales similaires
à un produit classique (cf partie 2.5.2.).

Bien que leur utilisation soit réglementée (règlement CE n°1333/2008) par les différentes agences
nationales de santé, des polémiques existent sur la toxicité de certains édulcorants artificiels. Par
exemple, le cyclamate est interdit à l’usage alimentaire aux Etats-Unis depuis 1970. L’aspartame a

97
Etat de l’art

récemment été réévalué en 2013 par l’EFSA (European Food Safety Authority) et a été déclaré comme
GRAS (Generally Recognized As Safe). De plus, le règlement UE n°609/2013 a supprimé le concept de
« denrées alimentaires destinées à une alimentation particulière » dont faisait partie les « aliments
destinés à des personnes affectées d’un métabolisme glucidique perturbé (diabétiques) ». Par
conséquent, l’utilisation des édulcorants intenses a été récemment interdite dans les produits
céréaliers de cuisson nommés « produits de boulangerie fine » (règlement UE n°2018/97 qui modifie
l’annexe II du règlement UE n°1333/2008). C’est pourquoi, une autre stratégie est d’utiliser des agents
de charge qui ont aussi un pouvoir sucrant.

Figure 36: Toxicité potentielle de certains édulcorants artificiels (Whitehouse et al., 2008)

Les polyols
Martínez-Cervera, Salvador et Sanz (2014) ont montré que les polyols étaient de bons agents de charge
pour remplacer le saccharose dans les muffins. Dans leur étude, ils ont mis en évidence que comme le
saccharose, les polyols augmentent la viscosité de la pâte pendant la cuisson et retardent la
gélatinisation de l’amidon et donc la transition pâte-mie. Le temps d’expansion est par conséquent
plus long ce qui favorise le volume final.

98
 Etat de l’art

Ronda et al. (2005) ont étudié les effets de sept agent de charge (maltitol, mannitol, xylitol, sorbitol,
isomaltose, oligofructose, et polydextrose) sur la qualité des génoises sans sucre. Le xylitol et le
maltitol ont donné les meilleurs résultats. C’étaient les génoises les plus proches du contrôle aussi bien
en termes de structure qu’au niveau sensoriel. Ils ont aussi montré que le mannitol était le pire agent
de charge parmi ceux testés en termes de volume, de dureté et de saveur (score hédonique le plus
faible). De plus, la texture des produits au maltitol est aussi proche de celle des produits avec du sucre.
En effet, Psimouli and Oreopoulou (2012) n’ont pas vu de différence de dureté pour la génoise au
maltitol et Martínez-Cervera et al. (2014) ont montré que les muffins au maltitol étaient plus moelleux
que ceux avec du sucre.

Le maltitol (E965) est un disaccharide composé d’un glucose et d’un sorbitol. Il est le produit de
l’hydrogénation catalytique du maltose. Le maltitol possède des propriétés qui font de lui un agent de
charge apprécié pour les produits de cuisson. En effet, il a une hygroscopicité, une solubilité et un point
de fusion similaires à ceux du saccharose (Gómez, 2008). Au vu de ses propriétés, c’est le polyol, avec
le xylitol, qui semble le plus approprié comme agent de charge dans les produits céréaliers de cuisson.
En revanche, comme tous les polyols, il est non réducteur ; il en résulte que les produits sont plus clairs
(Martínez-Cervera et al., 2012; Psimouli and Oreopoulou, 2012; Ronda et al., 2005).

Le polydextrose (PDX)
Pateras et al. (1994) ont montré que la substitution du sucre par de grandes concentrations en PDX
augmentait la taille et l’hétérogénéité des bulles dans la pâte à cake, diminuant ainsi sa capacité de
rétention d’air. En effet, l‘hétérogénéité de taille entraîne l’augmentation de la diffusion de gaz des
petites bulles aux grosses par le phénomène de disproportionation. De plus, lors de la cuisson,
l’expansion des bulles est moindre et plus lente avec du PDX qu’avec du sucre.

Au contraire, Hicsasmaz et al. (2003) ont montré que le remplacement du sucre par du PDX augmente
l’uniformité de la taille des bulles en augmentant le nombre de petites bulles dans la pâte des high-
ratio cakes ce qui minimise la coalescence comme c’est le cas de la MG. Par conséquent, le PDX ferait
un bon substitut pour le remplacement de la MG. De plus, ils ont observé que la structure alvéolaire
de la mie des high-ratio cakes avec une substitution en sucre égale ou supérieure à 50% était
constituée d’alvéoles sphériques avec presque pas de connectivité. Cependant, ils ont montré que
l’expansion de la structure diminue avec l’augmentation du taux de remplacement du sucre. Les deux
principaux phénomènes qui impactent l’expansion sont la diminution de la stabilité de la pâte pendant
la cuisson et les changements de températures lors la transition pâte-mie dus au remplacement du
sucre. Pateras et al. (1994) et Pateras and Rosenthal (1992) ont montré que le remplacement total du
99
Etat de l’art

sucre par le PDX augmente la température de gélatinisation (90-97°C) mais contrairement au sucre, il
ne modifie pas la température de dénaturation des protéines (Rosenthal, 1995). Par conséquent, il y a
un début de solidification de la matrice qui entraîne une diminution du taux de transfert de chaleur et
donc la pression de vapeur ce qui diminue l’expansion des bulles. Ceci explique la structure alvéolaire :
alvéoles sphériques et peu connectées entre elles.

Kocer et al. (2007) ont également montré que le PDX retarde l’apparition du drainage dans la pâte des
high-ratio cakes. Tout comme Hicsasmaz et al. (2003), ils ont constaté que l’augmentation de la
quantité de PDX diminue la taille moyenne des bulles et augmente leur uniformité. En revanche, après
cuisson, la taille et l'uniformité moyennes des alvéoles étaient réduites dans la croûte alors que dans
la mie, elles étaient augmentées.

Schirmer et al. (2012) ont étudié le remplacement total du saccharose par du PDX dans les quatre-
quarts. Comme Pateras et al. (1994) mais à l’inverse de Hicsasmaz et al. (2003), ils ont constaté que la
pâte était moins stable à cause des interactions entre le PDX et les autres ingrédients. En revanche, les
cakes avec du PDX avaient une texture et une structure alvéolaire de la mie, semblables à ceux avec
sucre.

Toutes ces études indiquent que le PDX présente un fort potentiel comme agent de charge.
Néanmoins, le polydextrose augmente les réactions de Maillard rendant la croûte plus foncée. De plus,
dans l’étude de Ronda et al. (2005), les cakes substitués avec du PDX présentent un arrière-goût qui le
rend moins acceptable auprès des consommateurs.

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 Démarche scientifique

DEMARCHE
SCIENTIFIQUE

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Démarche scientifique

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 Démarche scientifique

DEMARCHE SCIENTIFIQUE
Le quatre-quarts doit son nom à sa composition, ses quatre ingrédients sont à parts égales. Un quart
de farine, un quart de beurre, un quart de sucre et un quart d’œuf. Dans la bouche des enfants, inutile
de compter jusqu’à quatre, son nom glisse et trouve écho aussitôt dans leur estomac. Dans la bouche
des grands, il ravit les papilles par son goût authentique. Il tient donc sans problème une place de choix
dans l’alimentation plaisir. Cependant, il est loin de satisfaire les critères de l’alimentation santé. Il est
donc essentiel de travailler sur la réduction de sucre et de matières grasses dans les quatre-quarts
sans compromettre l’acceptabilité du consommateur.

L’un des objectifs du projet Qualiment N3S (New Salt Sugar Substitutes) est d’investiguer une stratégie
pour réduire la concentration de sucre dans les aliments dont le cake, en développant l’utilisation de
la miraculine. Cette glycoprotéine issue de la chaire du fruit miracle (Synsepalum dulcificum, récolté
sur un arbuste tropical) n’a pas de goût à pH neutre mais elle est capable de générer un goût sucré
intense proche du saccharose en présence d’un aliment acide. Elle est présente dans la base des «
Novel food » mais n’est pas encore autorisée en Europe. De plus, la miraculine n’est pas thermostable :
son action est dégradée lorsqu’on la chauffe à plus de 50°C (Roberts, 2016).

Dans ce contexte, le projet de la thèse CAKERS a pour objectif de développer un quatre-quarts acide
et réduit en sucre servant de base à l’action de la miraculine lors de sa consommation. Ce cake doit
répondre aux contraintes réglementaires sur la réduction du sucre, aux contraintes technologiques
engendrées par la réduction du saccharose et aux contraintes d’étude comme le réglage du pH final
par l’ajout de citron. La démarche scientifique qui sera utilisée pour répondre à ce questionnement est
la suivante :

L’acidification de la matrice, point clef de cette étude, sera obtenue par ajout de poudre de jus citron.
Cependant, la littérature a montré que la diminution du pH de la pâte provoquait une réaction précoce
des poudres levantes (PL), entrainant l’apparition d’un verrou technologique important.

La première phase de ce projet consistera donc à remédier à ce verrou technologique et se fera en

deux étapes :

- Etape 1 : Le développement d’un procédé de pétrissage sous pression de CO2 permettant de

retrouver la principale qualité recherchée dans les produits de pâtisserie, soit une structure
aérée. Cette étude sera faite sur une pâte à cake classique.
- Etape 2 : La quantification du CO2 solubilisé dans la pâte nécessaire à une structure équivalente
à celle d’un cake contenant des PL.

103
Démarche scientifique

La deuxième phase de cette étude sera d’évaluer si l’ajout du citron dans la pâte à cake perturbe la
solubilisation du CO2 liée au pétrissage sous pression. La structure finale des cakes étant liée aux
interactions des ingrédients, à la disponibilité de l’eau et aux conditions de cuisson, cette étape va
également considérer l’impact du citron sur les transitions hydrothermiques subies par la pâte.

Le saccharose a des fonctions clés dans la technologie des gâteaux. L’état de l’art a permis de montrer
que sa réduction conduit d’une part à un taux de gélatinisation de l’amidon plus élevé et de ce fait à
une réponse glycémique plus importante et un cake plus volumineux. D’autre part, elle entraîne une
augmentation de l’activité de l'eau générant des répercutions sur la rhéologie de la pâte mais aussi sur
la durée de conservation des cakes.

Ainsi, la troisième phase de ce travail visera d’une part, à substituer la totalité du sucre par des agents
de charge comme le maltitol et le polydextrose afin de compenser les défauts liés au retrait du sucre.
D’autre part, une étude sensorielle et une étude des composés volatils seront menées pour déterminer
l’impact sensoriel de la réduction du sucre, de l’ajout des substituts et du retrait des PL dans les cakes.

Pour finir une dernière phase sera consacrée à la fabrication du cake attendu pour le projet CAKERS :
sans sucre ajouté, acidifié et en plus, exempt de PL. Une étude du vieillissement des cakes acidifiés et
réduits en sucre obtenus par battage de la pâte sous pression de CO2 sera ensuite menée afin
d’observer les changements de comportements liés au pH ou à la réduction du sucre.

104
 Matériels et méthodes

MATERIELS
ET
METHODES

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Matériels et méthodes

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 Matériels et méthodes

MATERIELS ET METHODES

MATIERES PREMIERES
1.1. La farine
La farine de type 45 a été fournie par la minoterie Giraudineau (France) et stockée à -20°C. L’analyse
de la farine a été réalisée par le laboratoire Laboragro sous-traitant de Upscience Labs. La force
mesurée à l’alvéographe Chopin, W, est de 290. Sa composition est de 15,2% en eau (étuvage 1h30 à
130°C), 68,1% d’amidon (dosage enzymatique), 10,5% en protéines (méthode Kjeldahl), 1,3% de lipides
et 0,5% de cendres (calcination) en base humide. Le rapport P/L est de 0,66.

1.2. Coule d’œuf

La coule d’œuf entier a été achetée chez Transgourmet (France). Elle a été stockée à 4°C en chambre
froide. D’après le fournisseur, elle contient 77,5% d’eau, 12,1% de protéines, 10,2% de lipides, 0.8% de
glucides et 0,8% de minéraux.

1.3. Matière grasse

La matière grasse a été achetée chez Corman (Belgique). Elle a été stockée en chambre froide à 4°C.
C’est un mélange composé d’huile de colza à 70% et beurre concentré à 30%. D’après la fiche
fournisseur, sa teneur en matière grasse solide est de 18% à 20°C.

1.4. Saccharose
Le saccharose est un sucre semoule de la marque Beghin-Say (Tereos, France) acheté chez
Transgourmet (France).

1.5. Polydextrose
Le polydextrose STA-LITE R90 est fourni par Tate & Lyle (Pays-Bas).

1.6. Maltitol
Le maltitol (Maltilite P200) est fourni par Tereos (France).
107
Matériels et méthodes

1.7. Poudres Levantes

Le bicarbonate de sodium provenait de Brenntag (Allemagne) et le SAPP 10 (sodium acid
pyrophosphate) de Budenheim (Allemagne).

1.8. Poudre de jus de citron

La poudre de jus de citron Dianafood (France) a été achetée chez Azelis SAS (France). Elle contient 4,4%
d’eau (déterminée par une méthode de dosage au Karl Fisher (Mettler Toledo, USA)), du jus de citron
concentré (40% d’extrait sec) et de la maltodextrine. D’après la fiche technique du fournisseur, le pH
d’une solution à 10% varie entre 2,2 et 3,2. L’acidité varie entre 3200 et 4000 meq/kg.

FORMULATIONS/RECETTES
La recette de référence a été adaptée de Hesso et al., (2014) (Tableau 4). Les poudres levantes (PL)
sont composées de 42,2% de bicarbonate de sodium et 57,8% de SAPP 10. Ces concentrations ont été
déterminées selon la valeur de neutralisation (NV= 73) qui indique la quantité de bicarbonate de
sodium nécessaire à la neutralisation de 100 g d’acide (Équation 3).

Équation 3: calcul de la valeur de neutralisation du bicarbonate de sodium

𝑆𝐵 𝑎𝑚𝑜𝑢𝑛𝑡 (𝑔)
𝑁𝑉 = 𝑙𝑒𝑎𝑣𝑒𝑛𝑖𝑛𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑 (𝑔) × 100.

5 catégories de cakes ont été réalisés :

- Cakes de référence : cakes avec et sans PL (BP et NBP) mélangés à pression atmosphérique.
Ce sont les cakes de référence. Le cake BP est le contrôle positif tandis que le cake NBP est le
contrôle négatif.

- Cakes gaz : cakes sans PL mélangés en surpression avec de l’air, du diazote (N2) ou du dioxyde
de carbone (CO2).

- Cakes au citron : ajout de poudre de jus de citron

- Cakes sans sucre, avec agent de charge : cakes auxquels le sucre a été retiré et remplacé par
un agent de charge ou un mélange d’agents de charge.

- Cakes citron avec agent de charge : cakes au citron sans sucre et avec agent de charge ou un
mélange d’agents de charge.

108
 Matériels et méthodes

Pour le procédé de mélange en surpression appelé ici OM pour overpressure mixing, 3 gaz ont été
étudiés (i) l’air, (ii) le diazote (N2) et (iii) le dioxyde de carbone (CO2). Deux niveaux de pression (i) 300
mbar et (ii) 500 mbar au-dessus de la pression atmosphérique ont été testés. La pression maximale a
été choisie car elle correspond au niveau de pression maximal permis par le mélangeur, tandis que la
pression intermédiaire était une pression médiane par rapport à la pression atmosphérique.

Tableau 4: Les différentes recettes des cakes étudiés

Pour les cakes sans PL, la quantité d’agent levant a été répartie à concentration égale entre les autres
ingrédients (Tableau 5).

Pour les cakes sans sucre, le sucre a été remplacé à 100% par un agent de charge ou par un mélange
50/50 d’agents de charge.

109
Matériels et méthodes

Plusieurs concentrations en citron ont été testées : 0,5, 1, 2 et 3% par rapport à la pâte totale. La
quantité des autres ingrédients était soustraite proportionnellement à la concentration de citron
ajoutée. La teneur en eau a été mesurée à l’étuve selon la méthode décrite en 5.1.1.

Tableau 5: Composition de la pâte avec ou sans poudres levantes (PL) en % massique

PROTOCOLE DE MELANGE
La préparation de la pâte consiste en un battage des ingrédients en plusieurs étapes pour favoriser
l'aération de la pâte (Figure 37Erreur ! Source du renvoi introuvable.). D’abord, il y a une étape de
crémage où la matière grasse et le sucre ou l’agent de charge, sont mélangés ensemble pour produire
une mousse légère. Ensuite, la coule d'œuf est incorporée, suivie de la farine avec ou sans les poudres
levantes et avec ou sans poudre de jus de citron, selon la formulation.

Figure 37: Protocole de fabrication des cakes

110
 Matériels et méthodes

Le mélange à pression atmosphérique et le mélange OM ont été réalisés dans le pétrin prototype en
batch (VMI, St Hilaire de Loulay, France - Erreur ! Source du renvoi introuvable.), nommé par la suite
pétrin Pleasure, utilisé par Sadot et al. (2017). Le volume du bol est de 11 litres et il a une capacité
nominale allant jusqu'à 5 kg de pâte. Deux outils en forme de « O » torsadé et placés
perpendiculairement l'un à côté de l'autre ont été utilisés avec des mouvements planétaires (rotation
de l'outil + rotation du satellite), le bol étant fixe (Erreur ! Source du renvoi introuvable.). Une double
enveloppe d'eau installée sous le bol permet de contrôler la température de la pâte. Un capteur de
température infrarouge, intégré au pétrin, a été utilisé pour contrôler la température de la pâte
pendant le mélange.

3 kg de pâte ont été préparés pour chaque essai. Un balayage a été appliqué en faisant circuler de l'air
ou du gaz à travers l'espace-de-tête du pétrin pendant 1 minute avant d'appliquer une pression
donnée. Pour la pâte OM, une surpression a été appliquée à chaque étape de mélange. Dans le cas
d'un mélange à pression atmosphérique, un léger flux d'air circulait dans l'espace-de-tête du pétrin
pour empêcher tout manque d'accès à l'oxygène de la pâte.

Figure 38: Pétrin VMI Figure 39: Schéma de la cuve du pétrin

PROTOCOLE DE CUISSON
Four Miwe et four ménager

Les moules (dimensions 170*78*80 mm) ont été remplis de 300 grammes de pâte chacun, puis placés
dans un four à sole (four à sole Miwe Condo, Allemagne) ou dans un four ménager instrumenté (Figure
44) à 180°C, chaleur tournante et sans évacuation de la buée (extraction), pendant 30 minutes. Dans
le four Miwe, 9 cakes étaient cuits à la fois alors que dans le four ménager, les cakes étaient cuits par
3. Pendant la cuisson, différents paramètres étaient mesurés : la température et la hauteur du cake,
et la libération du CO2 au cours du temps pour le four ménager (§ 5.3.).
111
Matériels et méthodes

8 minutes après la cuisson, les gâteaux étaient retirés de leur moule et placés sur une grille à
température ambiante pendant 2h pour refroidissement. Ensuite, les gâteaux étaient placés par trois
dans des sacs de congélation de 3 L à 20°C jusqu'aux tests d'analyse.

Figure 40 : Schéma récapitulatif des différentes étapes de préparation du cake

METHODES DE CARACTERISATION
5.1. Mesures physico-chimiques
5.1.1. Teneur en eau
La teneur en eau des échantillons de pâte, mie ou croûte a été déterminée selon la méthode de
séchage AACC 44-15A (AACC, 1999). Un échantillon de 2 g est placé dans une coupelle en aluminium
et placé dans une étuve à 105°C pendant 24 heures. Les échantillons sont remis à température
ambiante dans un dessiccateur contenant du silicagel pendant 30 minutes.

5.1.2. Activité de l’eau

L’activité de l’eau (aw) de la mie et de la croûte a été mesurée à 25°C avec un hygromètre AquaLab Pre
(Decagon Devices, Inc., Washington, USA). Cet appareil mesure l’aw par la méthode du point de rosée.
La température de rosée correspond à la température pour laquelle la vapeur d’eau contenue dans le
mélange gazeux en équilibre avec le produit commence à se condenser. La condensation est
provoquée sur un miroir métallique refroidi par une circulation de liquide ou par effet Peltier.

5.1.3. pH
Le pH de la pâte a été mesuré avec une électrode de pénétration pour solide (VWR collection- 662-
0084, USA). Le pH du cake a été mesuré en mélangeant 10 g de cake avec 100 mL d’eau distillée à 25°C
(méthode AACC 02.52.01) avec un pH-mètre Metrohm 691 (France).

112
 Matériels et méthodes

5.1.4. Masse volumique de la pâte et volume spécifique du cake

La masse volumique apparente (ρapp) est définie comme le rapport entre la masse totale et le volume
total de matière, y compris le gaz éventuellement piégé (Équation 4). La masse volumique apparente
de la pâte a été calculée en pesant une masse d'un échantillon dans un petit cristallisoir de volume
connu (environ 80 mL).

Équation 4: masse volumique apparente

𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒
𝜌𝑎𝑝𝑝 =
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

Le volume du cake a été mesuré avec un volumètre laser (Tex Vol BVM L370 LC - Perten, Suède) selon
la méthode AACC 10-14.01. Le produit a été placé sur un axe rotatif dans l'instrument et son volume a
été mesuré avec le laser monté sur un bras rotatif. Le volume, les dimensions, le poids et le volume
spécifique ont été calculés et les résultats ont été affichés avec une représentation tridimensionnelle
de l'échantillon. Cette mesure a été réalisée après cuisson et refroidissement du cake.

5.1.5. Masse volumique réelle de la pâte et du cake

La masse volumique réelle ou solide est le rapport de la masse de la matrice à son volume, à l'exclusion
de la fraction gazeuse contenue dans la matrice. La masse volumique solide estimée de la pâte
(ρsol=1,32 g/cm3) a été calculée en considérant la masse volumique de chaque ingrédient selon sa
fraction volumique dans la recette (Équation 5).

Équation 5 : masse volumique de la pâte

𝜌𝑠𝑜𝑙 = ∑ 𝜌(𝑖). 𝑋(𝑖)

Cette expression ne tient pas compte des interactions entre les ingrédients comme mentionné par
Campbell et al., (1993) pour les pâtes à pain. Cependant, l'imprécision d'une telle approche a été
considérée comme mineure car elle concernait toutes les valeurs calculées, qui sont donc
comparables.

La masse volumique solide du cake a été mesurée avec un pycnomètre à hélium Accupyc 1330
(Micrometrics, France).

113
Matériels et méthodes

5.1.6. Fraction volumique gazeuse dans la pâte et porosité de la mie

La fraction de vide du gaz ou porosité (φ) représente la fraction volumique gazeuse contenue dans la
pâte ou la fraction alvéolaire de la mie. Elle a été calculée selon l'équation 2 où ρapp est la masse
volumique apparente et ρsol est la masse volumique solide (Miles et al., 1987) :

Équation 6: Fraction volumique gazeuse de la pâte

𝜌𝑎𝑝𝑝
𝜑 = 1−
𝜌𝑠𝑜𝑙

5.1.7. Couleur
La couleur de la surface de la croûte et de la mie a été mesurée avec un colorimètre Minolta CR-400
dans l’espace chromatique LAB (L*, a*, b*) avec un illuminant D65 (étalon colorimétrique
correspondant à une lumière naturelle en plein jour dans une zone tempérée).

Les paramètres mesurés étaient la clarté L* (L*= 0 [noir], L*= 100 [blanc]), a* (+a* = [rouge], -a*=
[vert]) et b* (+b*= [jaune], -b*= [bleu]).

Figure 41: Représentation schématique de l'espace de couleur CIELAB

5.2. Solubilité du CO2 dans la pâte

5.2.1. Méthode manométrique (pression)
Principe : Mesure de l’augmentation ou de la diminution de la pression au niveau de l’espace-de-tête
au-dessus d’un produit acide pour déterminer la solubilité du CO2 dans des pâtes de composition
différente.

114
 Matériels et méthodes

Méthode : La quantification du CO2 absorbé ou désorbé par un échantillon est obtenue par la
différence entre la pression totale avant adsorption et la pression à l’équilibre à volume constant
(AACC 22-11.01). Cela implique les hypothèses suivantes : le gaz suit la loi des gaz parfaits et a un
facteur de compressibilité égal à 1 (Sivertsvik et al., 2004a).

La mesure de pression est réalisée dans le réacteur (Figure 42) après battage de la pâte à pression
atmosphérique dans le pétrin Pleasure.

Au préalable, un suivi du pH de la pâte au cours du temps pendant le battage sous pression avec le
pétrin Pleasure a été effectué afin de vérifier que la pâte était bien saturée en CO2 à la fin du battage
(WO 2019/162579 A1, "Procédé de fabrication de pâte sans ou pauvre en gluten 40%", Joseph, 2019).
En effet, pour quantifier la solubilisation du CO2 avec la méthode manométrique dans le réacteur, il
faut s’assurer que la pâte soit saturée en CO2 à la fin du battage sous pression dans le pétrin Pleasure.
Le pH de la pâte a été considéré comme un indicateur de la saturation de solubilisation du CO2, car ce
gaz acidifie la pâte. Le pH de la pâte a été mesuré toutes les minutes avec un pH-mètre (§ 5.1.3.). On
suppose que la pâte est saturée en CO2 quand le pH ne varie plus.

Par ailleurs, plusieurs procédés de mélange ont été comparés pour étudier l’influence du procédé de
mélange (crémage, tout-en-un et pâte déjà mélangée) sur la solubilisation du CO2 et également pour
vérifier qu’il était bien possible de solubiliser du CO2 dans la pâte déjà formée.

Figure 42: Montage de mesure de la solubilité du CO2

115
Matériels et méthodes

Méthode : pour mesurer la quantité de CO2 solubilisé dans la pâte lors du battage, un montage de
solubilisation a été utilisé (Figure 42Erreur ! Source du renvoi introuvable.). Il est composé d’une cuve
de mélange en acier de 2,8 L de volume avec une hauteur de 20,5 cm et un diamètre de 12,7 cm. La
cuve possède une double enveloppe pour contrôler la température grâce à la circulation d’eau
thermostatée par un bain-marie (ministat cc1, Huber Huber Kältemaschinenbau Allemagne). Un
agitateur à tige électrique EUROSTAR 20 digital (Ika©, Allemagne) situé au-dessus de la cuve permet
de mélanger la pâte ou l’eau en même temps que la mise en surpression. Le module rotatif utilisé était
une pale plate avec une tige de 17 cm de longueur et 1 cm de diamètre et la pale de forme
rectangulaire 3,5 cm x 5,4 cm (20 mL).

La cuve était reliée à une bouteille de CO2 et une pompe à vide. Deux capteurs de pression (ifm
electronic, Allemagne) étaient reliés à la cuve pour mesurer la pression à l’intérieur de la cuve et
contrôler le niveau de pression imposée. Un des capteurs mesurait la pression en pression relative et
l’autre en pression absolue (pression atmosphérique + pression relative). Le niveau de pression était
réglé à l’aide d’un régulateur de pression manuel. Les valeurs de pression étaient enregistrées via une
centrale de mesure DATALOG 20 (AOIP, France) avec le logiciel d’acquisition Logidat.

Pour valider le montage de solubilisation, des essais ont été réalisés avec de l’eau et comparés avec
les valeurs théoriques calculées via la loi de Henry.

Environ 500 mL d’eau ou 500 g de pâte étaient introduits dans la cuve à l’aide d’une éprouvette
graduée ou d’une poche à douille respectivement (tout de suite après le battage au pétrin Pleasure).
Puis, la cuve était fermée bien hermétiquement pour éviter les fuites de gaz. La température de la cuve
était régulée à 20°C, comme pour la préparation de la pâte dans le pétrin.

Les essais ont été réalisés avec une surpression de 300 mbar (0,3 105 Pa) par rapport à la pression
atmosphérique imposée au début de l’essai. Puis, la pression était mesurée tout au long de la
solubilisation du CO2 jusqu’à une valeur constante. Deux types d’essais ont été réalisés, avec ou sans
vide partiel de la cuve (0,09 bar) effectué au préalable avec une pompe à vide reliée à la cuve. En effet,
la pression dans le pétrin Pleasure est maintenue constante tout au long du pétrissage avec un
balayage de gaz en amont alors que ce n’est pas le cas dans le réacteur. On peut donc supposer que la
pression de CO2 est de 1,3.105 Pa dans le pétrin.

L’agitation de la pale allait de 0 à 500 rpm (0, 150, 300, 500). La pression était mesurée jusqu’à
l’obtention d’un plateau.

Le volume net de la cuve est égal au volume de la cuve (2,8 L) moins le volume du module rotatif (20
mL) soit 2780 mL. On admet que le volume de gaz au départ est égal au volume net moins le volume
116
 Matériels et méthodes

de la pâte. Ce volume de gaz est constant. C’est la pression qui diminue au cours du temps car une
partie du gaz va passer de l’espace-de-tête de la cuve vers la pâte.

Pour déterminer la quantité de CO2 solubilisé dans la pâte, nous avons calculé la masse de CO2 totale
au départ (t0) et à la fin (tfin) grâce à la loi des gaz parfaits (Équation 7).

Équation 7: loi des gaz parfaits

𝑃𝑉 = 𝑛𝑅𝑇

𝑃 : 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠𝑖𝑜𝑛 (𝑃𝑎), 𝑉 : 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚3 ), 𝑛 : 𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 (𝑚𝑜𝑙), 𝑅 : 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑔𝑎𝑧 𝑝𝑎𝑟𝑓𝑎𝑖𝑡𝑠
(8,314 𝐽. 𝐾 −1 . 𝑚𝑜𝑙 −1 ), 𝑇 : 𝑡𝑒𝑚𝑝é𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑒 (𝐾).

A t0, la pression initiale de CO2 (P0) était de 1,3.105 Pa lorsqu’un vide était appliqué dans la cuve en
amont de la mise sous pression ou de 0,3.105 Pa sans vide au préalable.

A partir de la différence entre la quantité de CO2 à t0 et tfin (ΔmCO2), nous avons calculé la quantité de
CO2 solubilisé dans la pâte (SCO2) et donc la solubilité du CO2 dans la pâte (Équation 8).

Équation 8: Solubilité du CO2 dans la pâte

𝑚 𝑛. 𝑚(𝐶𝑂2 ) (𝑃𝑓 − 𝑃0 ). 𝑉𝑔𝑎𝑧

𝑆(𝐶𝑂2 ) = = =
𝑚𝑝â𝑡𝑒 𝑚𝑝â𝑡𝑒 𝑅. 𝑇. 𝑚𝑝â𝑡𝑒

𝑆(𝐶𝑂2 ) : 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑡é 𝑑𝑢 𝐶𝑂2 (𝑔𝐶𝑂2 /𝑘𝑔), 𝑃𝑓 : 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑒 (𝑃𝑎), 𝑚𝑝â𝑡𝑒 : 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑝â𝑡𝑒 (𝑔),
∆𝑚 : 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝐶𝑂2 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑠é 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑎 𝑝â𝑡𝑒, 𝑉𝑔𝑎𝑧 : 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑧

117
Matériels et méthodes

Figure 43: Schéma illustrant la répartition du gaz au départ (② t0) et à la fin (③ tfin) avec les équations
permettant de calculer la quantité de CO2 solubilisé

5.3. Libération du CO2 et suivi de l’expansion de la structure lors de la cuisson

Principe : Mesure de la quantité de CO2 libéré au cours de la cuisson par détection infrarouge (IR). Le
principe est basé sur la spectrométrie d’absorption laser de la molécule de CO2 qui a un spectre
d’absorption situé entre 2 à 17 µm environ. Plus la concentration en CO2 est importante, plus l’intensité
du rayonnement est élevée.

L’expansion de la structure du cake a été mesurée avec un laser à déplacement. La mesure de la

distance est basée sur le principe de triangulation : mesure de la distance par calcul angulaire. Un
capteur projette un point laser sur un objet. La lumière réfléchie est détectée par un récepteur sous
un certain angle.

118
 Matériels et méthodes

Méthode : Les différents paramètres ont été mesurés à l’aide d’un four instrumenté (Figure 44).

La libération du CO2 lors de la cuisson de 3 cakes a été suivie grâce à un analyseur multi-gaz maMoS
avec sécheur de gaz MD3 (Madur, Pologne) équipé d'un détecteur infrarouge NDIR (capteur infrarouge
non dispersif) (Electro LAB Ltd, Tewkesbury, GB) qui mesure la concentration volumique cumulée des
gaz de l'air (O2 et CO2). Les gaz sont prélevés avec une pompe volumétrique (débit = 100 cm 3/min) du
four jusqu'au détecteur de gaz externe. Ensuite, ils sont réinjectés dans le four pour éviter au maximum
les pertes et obtenir une valeur maximale de la concentration en gaz.

Figure 44: Four instrumenté et ses systèmes de mesure (laser à déplacement et analyseur de gaz IR)

L'étalonnage de la libération du CO2 a été effectué avec des bâtonnets de glace carbonique. Il a été
réalisé à froid car une balance connectée à l’ordinateur était placée dans le four afin de mesurer la
perte de masse du bâtonnet au cours du temps. La concentration maximale de CO2 libéré dans le four
(en %) était corrélée à la masse totale du bâtonnet. L’équation d'étalonnage (Équation 9) a été calculée
à partir de la courbe d’étalon obtenue après 3 répétitions.

Équation 9: Equation d'étalonnage de la masse de CO2 libéré lors de la cuisson

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝐶𝑂2 (𝑔) = 1,96 × 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑎𝑥𝐶𝑂2𝑓𝑜𝑢𝑟 (%)

La hauteur du cake central a été mesurée par un laser à déplacement (IL 300, Keyence, France) situé
au-dessus du four à travers une ouverture. Ce laser permet de faire des mesures à une distance entre
160 et 450 mm avec une fréquence d’échantillonnage de 1 ms et un nombre moyen de mesures de
128. La linéarité est de plus ou moins 0,25% de la pleine échelle (= 300 ± 140 mm) et la répétabilité de
30 µm. Les caractéristiques de températures sont de 0,08% de la pleine échelle en °C.

L’étalonnage du laser en volt a été effectué à l’aide d’un empilement de blocs d’épaisseur connue.
L’équation issue de la courbe d’étalonnage après 3 répétitions était :

Équation 10: Equation d'étalonnage de la hauteur du cake pendant la cuisson

ℎ𝑎𝑢𝑡𝑒𝑢𝑟 (𝑐𝑚) = 7,85 × ℎ𝑎𝑢𝑡𝑒𝑢𝑟 (𝑉𝑜𝑙𝑡) − 17,63

119
Matériels et méthodes

La température à cœur du cake a été mesurée avec un thermocouple de type K placé à travers le moule
du cake central au milieu d’un côté de la longueur (Figure 45Erreur ! Source du renvoi introuvable.).

Les valeurs de concentration en CO2, hauteur et température du cake ont été enregistrées via la même
centrale de mesure que pour la solubilisation du CO2, DATALOG 20 (AOIP, France) et le même logiciel
d’acquisition Logidat.

Figure 45: Schéma du moule avec ses dimensions. (A) hauteur de la pâte en début de cuisson et (B)
hauteur du cake en fin de cuisson

5.4. Transitions thermiques des ingrédients (AED ou DSC)

Principe : L’analyse enthalpique différentielle (AED en français) ou Differential Scanning Calorimetry
(DSC en anglais) permet de mesurer les différences d’échanges de chaleur (variations d’énergie) entre
un échantillon à analyser et une référence. Elle permet de déterminer les températures de transitions
de phases telles que la fusion, la cristallisation mais aussi les enthalpies de réaction.

Les analyses sont réalisées sous balayage d'un gaz inerte, ici l'azote, pour éviter toute réaction de
l’échantillon avec l’atmosphère du Peltier. Le four applique la même température à la référence et à
l’échantillon étudié. Il mesure la différence de chaleur apportée pour atteindre cette température. La
transition thermique se traduit par un pic sur le thermogramme dont la surface est proportionnelle à
la variation d’enthalpie de l’échantillon. Si c’est un apport supplémentaire en énergie pour le produit,
il s’agit d’une réaction endothermique alors que s’il y a une diminution d’énergie, c’est une réaction
exothermique.

120
 Matériels et méthodes

5.4.1. Microcalorimètre multicellules MC-DSC

Méthode : Les thermogrammes ont été enregistrés en utilisant un microcalorimètre à balayage
différentiel multicellules (MC-DSC, TA Instruments, USA). Le logiciel de traitement utilisé était TA
Universal Analysis. Ce calorimètre possède 3 cellules échantillons et 1 cellule de référence ce qui
permet de faire 3 répétitions d’un échantillon à la fois. Des cellules haute pression en acier inoxydable
ont été utilisées. 400-700 mg d'échantillon sont introduits dans chaque cellule puis les cellules sont
fermées hermétiquement avec un joint. La cellule de référence était vide car la pâte contient peu
d'eau.

- Gélatinisation de l’amidon dans la pâte (24% d’eau)

Deux balayages successifs de la pâte ont été effectués à 1,2°C/min de 10 à 150°C séparés par une étape
de refroidissement à 2°C/min. La température et l’enthalpie de gélatinisation de l’amidon et la
température de dénaturation des protéines et la fusion de la MG ont été déterminés lors de la
première montée en température.

- Gélatinisation totale de la pâte et résiduelle de la mie et de la croûte

La gélatinisation totale correspond à la gélatinisation de l’amidon en excès d’eau (80%). Elle permet
de mesurer l’enthalpie de gélatinisation de l’amidon dans le milieu sans l’influence de la disponibilité
de l’eau. Les cellules échantillons contiennent chacune 250 mg de pâte plus 750 mg d’eau. L’ensemble
est mélangé avec une petite spatule pour que le mélange soit homogène et donc que les mesures
soient répétables.

La gélatinisation résiduelle permet de savoir si l’amidon a été entièrement gélatinisé en comparant

l’enthalpie résiduelle de la mie à l’enthalpie totale de la pâte.

Etant donné que la plage de température de fusion de la matière grasse (20-50°C) est située près de la
température de gélatinisation de l’amidon en excès d’eau (60°C), un balayage plus lent a été effectué
à 0,1°C/min de 10 à 90°C afin de séparer ces 2 endothermes.

- Rétrogradation de l’amylopectine dans la mie

Un balayage de la mie à différents temps de stockage (1, 7 et 23 jours) à 20°C a été effectué de 10 à
70°C à 1,2°C/min pour suivre la cinétique de rétrogradation de l’amylopectine qui a lieu autour de
40°C.

Les températures et les enthalpies des endothermes ont été déterminées à l’aide du logiciel TA
Analysis. Les enthalpies des endothermes liées à l’amidon ont été rapportées à la masse d’amidon en
matière sèche sauf pour la rétrogradation de l’amylopectine qui a été rapporté à la masse d’échantillon

121
Matériels et méthodes

car la température de fusion de la MG et de celle de la rétrogradation de l’amylopectine ont la même

plage de température (40-41°C).

La masse en matière sèche de chaque ingrédient a été calculée comme suit :

Équation 11 : Proportions des ingrédients en base humide

(𝐹𝑎 𝐸𝑏 𝑆𝑐 𝐹𝐴𝑑 𝑃𝐿𝑒 𝐶𝑖𝑓 )𝑥 𝑊𝑦

𝑎+𝑏+𝑐+𝑑+𝑒+𝑓 = 𝑥

𝑥 + 𝑦 = 100

𝑥 : 𝑝𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑔𝑟é𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑠 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑒 (𝐵𝐻)

𝑦 ∶ 𝑝𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑑′ 𝑒𝑎𝑢

Équation 12 : Proportions des ingrédients en base sèche

(𝐹𝑎′ 𝐸𝑏′ 𝑆𝑐′ 𝐹𝐴𝑑′ 𝑃𝐿𝑒′ 𝐶𝑖𝑓′ )𝑥′ 𝑊𝑦

𝑎′ = 𝑎 + 𝑚𝑒𝑎𝑢𝑎

𝑎′ + 𝑏′ + 𝑐′ + 𝑑′ + 𝑒′ + 𝑓′ = 𝑥 ′

𝑥 ′ : 𝑝𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒 𝑠è𝑐ℎ𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠è𝑐ℎ𝑒 (𝐵𝑆)

𝐹 : 𝑓𝑎𝑟𝑖𝑛𝑒 ; 𝐸 : œ𝑢𝑓 ; 𝑆 : 𝑠𝑢𝑐𝑟𝑒 ; 𝐹𝐴 : 𝑚𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑠𝑒 ; 𝑃𝐿 : 𝑝𝑜𝑢𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑙𝑒𝑣𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 ; 𝐶𝑖 : 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑜𝑛

Exemple : 𝐹𝑎𝑟𝑖𝑛𝑒 𝐵𝐻 ∶ 𝐹𝑎 = 𝑀𝑆𝐹𝑎 + 𝑒𝑎𝑢𝐹𝑎

𝐹𝑎𝑟𝑖𝑛𝑒 𝐵𝑆: 𝐹𝑎′ = 𝐹𝑎 + 𝑒𝑎𝑢𝐹𝑎

5.5. Analyses rhéologiques et structurales de la pâte et du cake

5.5.1. Rhéologie en régime dynamique (faibles déformations)
Pour caractériser les propriétés viscoélastiques de la pâte et l’influence du procédé et/ou de la
formulation sur les propriétés viscoélastiques de la pâte, une étude rhéologique en régime dynamique
a été réalisée.

Principe : Une déformation sinusoïdale est appliquée à la pâte dans un domaine linéaire de
viscoélasticité et à température constante. La vitesse de cisaillement est obtenue par l'application
d'une vitesse de rotation au corps de mesure. La contrainte résultante est calculée à partir du couple
122
 Matériels et méthodes

mesuré par une barre de torsion. On enregistre les modules de conservation (G’) et de de perte (G’’)
qui définissent le comportement de la pâte aux faibles déformations.

Méthode Le rhéomètre utilisé, HAAKE Mars 40 (Thermo Fisher Scientific, USA) est un rhéomètre à
déformation imposée. La pâte est fraîchement préparée juste avant de faire les mesures car elle n’est
pas stable. L’équivalent de 5-10g est placé sur le plateau qui est régulé à 25°C. La déformation imposée
est de 0,1 % de 0,1 à 50 Hz avec une géométrie plan-plan strié (plateau P35 strié ; entrefer 2 mm). Le
domaine de linéarité a été vérifié au préalable.

5.5.2. Structure alvéolaire de la mie (photos)

Une comparaison visuelle de la taille et de la distribution des alvéoles de la mie a été réalisée à l'aide
d'un scanner plat (Epson Perfection, Japon) avec une résolution d'image de 400 dpi. Des tranches
d’environ 26 mm d’épaisseur étaient découpées au milieu du cake à l’aide d’un guide (Figure 46). Des
photos du dessus des cakes et de la tranche centrale ont aussi été réalisées avec un appareil photo
Coolpix A900 (Nikon, Japon) avec une résolution d’image de 20,3 MP.

Figure 46: Guide de découpe des cakes

5.5.3. Texture (texturomètre)

Principe : la texture a été étudiée en fonction du temps de stockage (0 et 7 jours) et de la formulation)
par un test de double compression, TPA (Texture Profile Analysis). Ce test permet de mesurer plusieurs
paramètres texturaux (dureté, élasticité, cohésion, collant etc…) en une seule mesure.

Méthode : Le test a été réalisé avec un texturomètre TA.XT plus (Stable Microsystems, UK) avec le
logiciel Exponent. Comme pour les images prises au scanner, trois tranches de 26 mm d'épaisseur ont
été découpées dans un gâteau avec le guide de découpe. Une déformation de 40 % à la vitesse de 1
mm/s a été appliquée sur chaque tranche avec un cylindre de 25 mm et un capteur de force de 5 kg.
Les caractéristiques obtenues à partir des courbes TPA étaient la dureté, l'élasticité et la cohésion. La
dureté correspond au pic maximal à la première compression. L'élasticité est exprimée comme le
rapport de la distance parcourue lors de la seconde compression par rapport à la distance parcourue
123
Matériels et méthodes

lors de la première compression. La cohésion est le rapport entre la seconde surface totale de
compression et la première surface totale de compression.

ANALYSE DES QUALITES ORGANOLEPTIQUES DES CAKES

Analyse sensorielle des cakes
Afin d’évaluer l’appréciation générale du produit et les préférences de certains de ses attributs deux
tests ont été réalisés : un test hédonique de notation couplé avec un test Just About Right (JAR).

Les tests ont eu lieu sur 2 jours consécutifs dans les salles d’analyse sensorielle d’ONIRIS qui répondent
à la norme NF EN ISO 8589 (2010). La salle contient 30 boxes individuels, la température et la
luminosité sont contrôlées.

Les juges au nombre de 60 (norme NF EN ISO 11136 -2017) ont effectué les tests en une seule séance.
Les juges ont été recrutés au sein de l’école ONIRIS sur la base du volontariat. Le panel était donc
composé d’étudiants et de personnel d’ONIRIS. Ils ont été informés de l’objet de l’étude via une fiche
d’information. Après lecture de la fiche d’information, s’ils étaient d’accord de participer, les panélistes
signaient une attestation de consentement. Le panel était composé pour plus de la moitié (62%) du
genre féminin et 38% du genre masculin. La moitié (53%) avait entre 18 et 25 ans, un tiers (30%) avait
entre 26 et 35 ans et le reste (16%) avait entre 36 et 60 ans. Les données personnelles ont été
conservées et stockées en accord avec les recommandations du Règlement général sur la protection
des données (RGPD).

Les cakes ont été préparés et congelés (une dizaine de jours) préalablement pour des soucis
d’organisation. Ils ont été décongelés la veille des analyses et préparés pour la dégustation le matin
même des analyses afin de garantir la fraîcheur des produits. Les cakes ont été coupés en tranches
d’environ de 18 mm d’épaisseur à l’aide d’une trancheuse à pain PICO450 (JAC, France). Les tranches
obtenues aux 2 extrémités du cake contenant de la croûte n’ont pas été utilisées. Ensuite, les tranches
ont été coupées en deux. Une demie tranche représentait un échantillon.

Cinq formulations différentes de cakes ont été évaluées par le panel afin d’étudier l’influence des
poudres levantes (PL), de l’OM avec du CO2 et des différents agents de charge sur l’appréciation globale
du cake et de différents attributs du cake :

- 100% sucre avec PL (cake BP)

- 100% sucre sans PL (cake NBP)
- 100% sucre CO2 300 mbar sans PL (cake CO2 300)
124
 Matériels et méthodes

- 75% sucre 30% maltitol avec PL

- 75% sucre 30% polydextrose avec PL

Pour les deux tests, les échantillons étaient présentés dans des caissettes cartonnées identiques, codés
avec des numéros aléatoires à 3 chiffres. Les numéros des échantillons ont été déterminés par le
logiciel d’analyse sensorielle FIZZ. Chaque formulation avait un numéro distinct et ces numéros étaient
différents entre les 2 tests. L'ordre de présentation des échantillons pour chaque juge a été déterminé
avec le logiciel FIZZ afin de garantir un ordre de présentation équilibré des échantillons. Ainsi, l'ordre
de présentation de chaque échantillon était défini de sorte que chaque position (premier, second,
troisième, etc.) apparaissait un nombre égal de fois et qu’un échantillon n’apparaisse pas toujours
après le même échantillon (effet d’ordre et de report de 1er ordre). Un questionnaire (Annexe 1) en
format papier regroupant les deux tests était donné à chaque juge en début de séance avec la fiche
d’information et la feuille de consentement.

Test hédonique de notation

D’abord, afin d’évaluer l’appréciation des cakes par des consommateurs, une notation hédonique est
réalisée en utilisant une échelle de notation en 9 points allant de « très désagréable » à « très
agréable » en passant par « ni agréable ni désagréable ». La somme maximale correspond à la somme
des notes si la totalité des juges avaient donné la note maximum de 9. Ainsi, plus la somme était élevée
et plus le cake était apprécié par le panel.

Test Just About Right (JAR)

Le deuxième test réalisé par le panel était le test JAR. Il a pour objectif d’améliorer la satisfaction du
consommateur en évaluant le degré de satisfaction de plusieurs attributs du produit. Dans notre cas,
les attributs évalués sont :

- Le brunissement de la croûte
- L’alvéolation de la mie
- La dureté de la mie
- Le goût sucré
- L’arôme grillé
- L’intensité aromatique globale.

125
Matériels et méthodes

L’évaluation s’est faite sur 5 degrés de satisfaction allant de « Vraiment pas assez » en passant par
« juste bien » jusqu’à « vraiment trop ».

Figure 47: Exemple d'échelle JAR pour le brunissement de la croûte

Traitement des résultats

Les résultats des deux tests ont été réalisés sur XLSTAT (Excel 16.0.5239, XLSTAT 2021.2.1) via une
analyse des pénalités. Elle a pour objectif d’identifier les caractéristiques du cake susceptibles de
pénaliser la satisfaction des consommateurs. La pénalité est la différence de la moyenne des données
de préférence pour la catégorie JAR, avec la moyenne des données pour les autres catégories.

La méthode consiste à identifier l’impact d’une variable JAR sur l’appréciation globale du produit. Pour
cela, des corrélations entre le test hédonique et le test JAR sont réalisées via des analyses de variance
(ANOVA) pour chacune des caractéristiques étudiées au test JAR. Si une corrélation entre une variable
JAR et une variable de préférence est significativement différente de 0, cela peut signifier que la
variable JAR a un faible impact sur la préférence. Si la variable a un impact fort, la corrélation devrait
idéalement être 0. Si le niveau « trop » a un impact inférieur au niveau « pas assez », la corrélation
devrait être positive et inversement pour une corrélation négative.

Les données hédoniques ont été représentées sous la forme d’un histogramme avec la somme totale
pour chaque formulation.

Les données JAR ont été représentées sous la forme d’histogramme : un pour chaque formulation
regroupant les différents attributs évalués. Les données ont été agrégées sur une échelle à 3 niveaux :

- Pas assez
- JAR (juste bien)
- Trop.

Ensuite, pour résumé le tableau de l’analyse des pénalités et interpréter les résultats, deux graphiques
étaient réalisés : l’effet sur la moyenne et la pénalité. Lorsqu'une barre est rouge, cela signifie que la

126
 Matériels et méthodes

différence est significative, lorsqu'elle est verte, la différence n'est pas significative, et lorsqu'elle est
grise, le test n'a pas été calculé parce qu'il n'y avait pas assez de cas.

Analyse des composés volatils des cakes (GC-FID/MS)

L’analyse des composés volatils des cakes a été effectuée par Cécile Rannou, ingénieure de recherche
au laboratoire GEPEA dans l’équipe MAPS². Les mêmes formulations que celles étudiées en analyse
sensorielle ont été analysées. Elles ont été comparées afin d’étudier l’influence des PL, de l’OM avec
du CO2 et des différents agents de charge sur les composés volatils.

Les cakes ont été congelés avant les analyses pendant un temps similaire (2 mois) pour toutes les
formulations. Ils ont été décongelés le matin des analyses.

L’analyse des composés volatils comportent 2 grandes étapes (i) l’extraction des composés et (ii) la
détection des composés (identification et quantification).

Extraction des composés volatils

Les conditions d’extraction des composés volatils ont été préalablement mises au point afin d’avoir
des données répétables, d’extraire le maximum de composés volatils et de discriminer deux
échantillons différents.

La mie et la croûte étaient broyées ensemble au mixer pour avoir une bonne représentativité de
l’ensemble du produit. Deux grammes d’échantillon (croûte + mie) sont placés dans un vial en verre
de 20 mL fermé par un bouchon percé et muni d’un septum.

Les composés volatils de la mie et de la croûte ont été extraits avec une fibre SPME (microextraction
sur phase solide) DVB/Car/PDMS (Divinylbenzène / carboxen / polydiméthylsiloxane). Ce type de fibre
est largement utilisé dans la littérature pour ce genre de produit.

Une phase d’équilibre de 30 minutes à 40°C est réalisée afin de laisser l’équilibre entre l’espace de tête
et le cake s’installer. L’extraction des composés volatils durait 90 minutes à 40°C. Une température
assez basse a été choisie pour éviter de générer de nouveaux composés volatils en chauffant le cake.

Analyse des composés volatils

Les conditions d’analyse ont également été optimisées afin de séparer les composés volatils entre eux,
d’identifier un maximum de composés et de les quantifier.
127
Matériels et méthodes

Les composés volatils extraits ont été analysés en chromatographie en phase gazeuse (Agilent 7890A,
Wilmington, DE, USA) couplée à un détecteur à ionisation de flamme (FID) et à un spectromètre de
masse (Agilent 5975CNetwork, Wilmington, DE, USA). La programmation en température était la
suivante : 5 minutes à 40°C puis une augmentation à 10°C/min jusqu’à 230°C et enfin un plateau de 10
minutes à 230°C. La température de l’injecteur était de 260°C, celle du détecteur FID à 250°C et celle
du spectromètre de masse à 280°C. Le gaz vecteur était de l’hélium. La colonne capillaire utilisée est
une colonne polaire DB-WAX (30 m, 0,25 mm, 0,5 μm, J&W Scientific, Folsom, CA).

Les chromatogrammes obtenus pour chaque échantillon ont ensuite été analysés. L’aire des pics
obtenue par le détecteur FID a permis de semi-quantifier les composés. L’identification des composés
a été réalisée selon 2 méthodes. Tout d’abord, les temps de rétention de chaque pic étaient convertis
en indice de rétention linéaire (IRL) et comparés aux données de la littérature puis le spectre de masse
des composés était comparé à une banque de données (Wiley).

L’aire des composés volatils a été obtenue à partir de la moyenne de 3 mesures.

ANALYSES STATISTIQUES
Les données ont été analysés par un test statistique d’analyse de la variance (ANOVA à une voie) qui
permet de déterminer la similarité ou la différence entre différents groupes. Les différences les moins
significatives ont été calculées par le test de Tukey avec une significativité p < 0,05. Ces analyses ont
été réalisées à l'aide du logiciel statistique GraphPrism. Chaque expérience a été réalisée au moins en
duplica : 2 fabrications avec 3 gâteaux pour chaque fabrication ont été analysés pour chaque recette.

128
 Résultats et discussion

RESULTATS
ET
DISCUSSION

129
Résultats et discussion

130
 Résultats et discussion

RESULTATS ET DISCUSSION
Les résultats ont été rédigés sous forme d’articles scientifiques acceptés, soumis ou en attente de
soumission.

1. « Substitution des poudres levantes dans un cake par un procédé de mélange en

surpression »
Juliette Palier, Alain Le-Bail, Catherine Loisel, Patricia Le-Bail, Mars 2022 (Journal of Food
Engineering).
2. «Quantification of the CO2 solubilized during mixing of cake batter under CO2 pressure »
Juliette Palier, Catherine Loisel, Luc Guihard, Alain Le-Bail, Patricia Le-Bail, soumis à Food
Chemistry.
3. « Formulation of lemon pound cakes free of baking powder »
Juliette Palier, Catherine Loisel, Luc Guihard, Delphine Queveau, Alain Le-Bail, Patricia Le-Bail,
en attente de soumission.
4. « Formulation of no-added-sugars pound cakes free of baking powder: impact of maltitol
and polydextrose on macroscopic and thermal properties»
Juliette Palier, Catherine Loisel, Luc Guihard, Delphine Queveau, Alain Le-Bail, Patricia Le-Bail,
en attente de soumission.

La partie sensorielle n’est pas rédigée sous forme d’article et est en français.

131
Résultats et discussion

132
 Résultats et discussion – Article 1

ARTICLE 1

133
Résultats et discussion – Article 1

134
 Résultats et discussion – Article 1

SUBSTITUTION DES POUDRES LEVANTES DANS UN CAKE PAR UN PROCEDE DE MELANGE EN

SURPRESSION

1.1. Introduction
Le développement d’un quatre-quarts acide et réduit en sucre entraine l’apparition de plusieurs
verrous technologiques, en particulier la suppression des poudres levantes. En effet, si l’acidification
a des effets positifs sur la matrice comme réduire le degré de gélatinisation de l'amidon et l'activité de
l'eau et de ce fait atténuer le risque d’apparition des moisissures, elle induit également une réaction
prématurée du bicarbonate de sodium ce qui conduit à des produits denses. En présence d’un agent
acidifiant comme le citron, utilisé dans notre étude, la production de gaz carbonique qui permet
l’aération de la pâte va avoir lieu uniquement pendant la phase de mélange des composants de base
et donc bien avant que la cuisson fige la structure obtenue et bloque le processus de levée.

Dans cette étude, il a donc été envisagé d’accompagner la réduction du pH par ajout de citron avec le
retrait total des poudres levantes devenues inefficaces.

Cependant, afin de garantir une bonne aération de nos cakes, la reformulation de notre pâte sans
poudres levantes a été assistée par une démarche « procédé non conventionnel » : le
pétrissage/battage sous pression de gaz.

Le développement de ce procédé novateur a constitué la première étape de notre première phase

d’étude. Il a été optimisé à partir d’une pâte à cake classique exempt de poudres levantes.

Plusieurs gaz ont été étudiés : l’air, car c’est le mélange de gaz dans un environnement classique de
mélange ; le diazote (N2) qui est un gaz neutre et majoritaire dans la composition de l’air (environ
78%) ; et le dioxyde de carbone (CO2), gaz libéré par les PL lors de la cuisson et qui participe à
l’expansion de la structure. Deux niveaux de pression ont été testées en fonction de la capacité du
pétrin (300 et 500 mbar au-dessus de la pression atmosphérique correspondant respectivement à 0,3
105 Pa et 0,5 105 Pa).

Les hypothèses étaient les suivantes :

- Le mélange en surpression avec des gaz inertes permet d’augmenter la fraction gazeuse dans
la pâte et donc l’aération finale du cake.
- Le mélange sous atmosphère enrichie en CO2 permet d’augmenter le volume final du cake
grâce à la solubilisation du gaz lors du mélange et à sa libération lors de la cuisson (même
principe que pour les PL).

135
Résultats et discussion – Article 1

Les propriétés macroscopiques et microscopiques de la pâte (pH, masse volumique, porosité,

propriétés rhéologiques, transitions thermiques) et du cake (pH, volume spécifique, texture, porosité)
ont été étudiées et comparées entre les différentes formulations afin d’étudier (i) l’influence du
mélange en surpression et (ii) celle des PL sur les propriétés de la pâte et du cake.

136
 Résultats et discussion – Article 1

1.2. Résultats
Article accepté et mise en ligne en septembre 2021, Journal of Food Engineering

Substitution of baking powders in a pound cake by an overpressure mixing

process; impact on cake properties

Juliette Palier a, b, c, Alain Le-Bail b, c, Catherine Loisel b, c, Patricia Le-Bail a, *

a
UR1268, Biopolymères, Interactions, Assemblages, INRAE, F-44300 Nantes, France
b
Oniris, UMR 6144 GEPEA CNRS, Nantes, F-44307, France
c
CNRS, Nantes, F-44307, France
*Corresponding author at : INRAE, UR 1268, Impasse Thérèse Bertrand-Fontaine, BP 71627, F- 44316
Nantes Cedex 3, France. E-mail adress : patricia.le-bail@nantes.inrae.fr (P. Le-Bail)

Keywords: cake, mixing, texture, gas, pressure, aeration

Highlights
- Mixing under CO2 pressure was an alternative to the use of baking powder in cakes.
- Vaporization of the CO2 solubilized during mixing improved cake volume.
- Increasing batter void fraction of gas did not yield any gain in cake volume.

Abstract
This study concerns the mixing under gas pressure of a cake batter free from baking powder. Mixing
the batter under pressure has been considered as an alternative to baking powder with the aim of
forcing the aeration of the batter and possibly the solubilization of gas in the liquid phase of the batter.
A prototype mixer was used with air, CO2 and N2 applied with gauge pressures of 0.3 and 0.5 bar. CO2
pressure of 0.3 and 0.5 bar yielded the best results in terms of specific volume of cake with 2.5 mL/g
which was 89% of the specific volume of control cake with baking powders. The improvement was
attributed to the solubilization of CO2 in the liquid phase of the batter, which was evidenced by a
decrease in the pH of the batter.

137
Résultats et discussion – Article 1

1. Introduction
Dough and batter mixing play a major role in the final structure of bakery products, as explained by
Cappelli et al. (2020) in a recent informative review. Leavening agents are used in baked goods to
obtain voluminous and aerated products with a soft texture thanks to carbon dioxide (CO 2) release
during the mixing phase and/or baking. In high-sugar products like cake, chemical leavening is
preferred to baker’s yeast, because yeast has difficulty developing under osmotic stress caused by the
high sugar concentration in the batter and also because due to its the lower viscosity, the batter is not
able to retain the larger bubbles. Baking powder (BP) consists of a mix generally combining sodium
bicarbonate (NaHCO3, an alkaline substance) and an acid component (sodium pyrophosphate is the
most commonly used acid in BP) to allow the neutralization of sodium bicarbonate. This is necessary
because heat degradation of sodium bicarbonate does not lead to the total CO2 release: only 25%
according to Bennion and Bamford (1997). Moreover, an alkaline residue producing a bitter aftertaste
is generated towards 100°C (Osol et al., 1975). Besides, acid compound controls the CO2 release
kinetics (Holmes and Hoseney, 1987). The quantity of CO2 released during mixing depends on the rate
of reaction (ROR). The leavening acids can be classified as fast-acting acids that dissolve rapidly during
batter mixing, or as slow-acting acids (Ellinger, 1972; Heidolph, 1996). For this category, most of the
available CO2 is released during baking, contributing to a larger expansion of the cake before setting of
the structure.

The trend towards clean-labeled foods yields an interest in suppressing all kinds of chemicals and
improvers such as phosphate-based ingredients (ie. pyrophosphates) which are often used as acidic
ingredients in BP mix. Phosphate-based ingredients are under scrutiny by the health authorities and
consumers. For example, Abd-Elhakim et al., (2018) found hematotoxic and immunotoxic effects at
high doses with long-term exposure in rats. There are several alternatives to phosphate in BP
formulation; however, BP removal is expected by both industry and consumers to reduce the amount
of improver in the formulation.

The effect of overpressure mixing (OM) on the final expansion of the product has been investigated on
different systems in the literature including bread dough and cake batter. These systems differ in their
composition, regarding fat and protein origin, which modifies their viscoelastic properties and
consequently their ability to gas retention. Bearing in mind this difference, both systems were
considered in the present work.

Several studies such as Martin et al. (2008), Cappelli et al. (2020) and Sadot et al. (2017) for bread
dough, Brijwani et al. (2008) for biscuit dough and Massey et al. (2001) for cake batter have shown
that OM in the overhead space of the mixer yielded an increase in the gas volume fraction and bubble

138
 Résultats et discussion – Article 1

size of the batter and as well as the final volume after baking. High pressure leads to a greater volume
of batter. In sponge-cake batter, Massey et al. (2001) as well as Sadot et al. (2017) in bread dough,
have showed that higher pressure increased the size of the bubbles unlike Martin et al. (2008) and
Campbell et al. (1998) in bread dough who have demonstrated that OM affect their number but not
their size.

According to Massey et al., (2001), increasing of bubble size resulted from the combination of two
processes. Firstly, the gas in bubbles expands upon return to atmospheric pressure. Secondly, for
soluble gases, there is a desorption process, i.e. gas migration from the liquid phase where the gas is
solubilized, to the bubbles. An additional increase in volume is observed, due to the desolubilisation
of the gas when the pressure is decreased. According to Sadot et al. (2017), overpressure might
provoke an increase in the apparent density of the incorporated air: for the same volume of air
incorporated, a greater mass of air was captured. Campbell et al. (1998) showed that mixing bread
dough at reduced pressure decreased the number of bubbles by a compression mechanism. At
reduced pressure, there is a bubble compression due to the viscoelasticity of bread dough, that leads
to the reduction of bubbles number.

In order to use OM, different technologies have been proposed. However, one has to distinguish
between bread and cake making. In the baking industry, the Chorleywood bread process (CBP) can be
considered as a reference for making quickly soft breads. It was designed according to the patent GB
1044616 A (Collins, 1992). This invention consists in the application of a pressure/vacuum sequence to
provide adequate air uptake from the atmosphere followed by rapid application of partial vacuum for
bubble structure control. However, it is a fast process (mixing in 3 to 4 minutes). Concerning cake, the
earlier patent GB-677027 (Baker Perkins Limited, 1950) entitled "Improvements in and relating to the
manufacture of cake batter and apparatus therefore" aimed to replace or reduce BP and emulsifiers
in cake batter by a process of OM with compressed air or another gas such as CO2 (1.2 to 2.4 bar). In
this invention, compressed air was preferred to CO2 which acidifies the batter and would tend to bleach
the cakes.

Different gases can be considered for mixing under pressure. Dinitrogen (N2) is the major component
of air and it is inert (no chemical reactions with the other compounds in the batter). In contrast to CO2,
dinitrogen is a poorly soluble gas in water; Brijwani et al. (2008), who worked on biscuit dough, showed
that this gas was effective in increasing the gas fraction in the batter during OM but due to its low
solubility didn’t contribute to oven rise during baking (gas dilatation by heating). Air is introduced into
the dough during conventional mixing (Campbell and Mougeot, 1999); some of the oxygen quickly
solubilizes in the water phase of the bread dough and then plays a key role in the formation of the

139
Résultats et discussion – Article 1

gluten network (Hawthorn and Todd, 1955) but it is not the case in cake batter. Carbon dioxide (CO2)
has a high solubility in water. This gas is solubilized in bread dough during fermentation or during the
mixing of a cake batter by partial reaction of the BP. During the baking process, the CO2 vaporizes and
contributes significantly to the expansion in the oven and to the creation of an aerated structure
(Daniels and Fisher, 1976; Elofsson et al., 2000).

Therefore, OM seems to be a good way to control the alveolar structure and the void fraction of gas
of a cereal dough and batter such as a cake batter. The aim of the study is to substitute BP by mixing
with selected gases under pressure in the head space of a prototype mixer. Three gases were
considered, (i) air, (ii) CO2 and (iii) N2 with pressures of 300 mbar and 500 mbar above atmospheric
pressure.

The first hypothesis was that overpressure mixing leads to an increase in the cake volume by increasing
the void fraction in the batter. The gaseous nuclei in the batter will act as nucleation sites for the
development of alveolar structures during baking. The second hypothesis concerns mixing under a
CO2-enriched overhead atmosphere; in such conditions, the gas solubilized in the aqueous phase of
the batter during mixing will be vaporized during baking, contributing to the expansion (oven rise) of
the cake structure.

In a first step, a comparative study of the properties of the batter obtained using three gases was made
in order to determine the impact of gas and pressure on the properties of the batter. Then a second
comparative study of the cakes was carried out to assess if the OM process allowed a cake similar to
the reference cake to be obtained, BP being used as a leavening agent in the reference cake.

2. Material and methods

2.1 Materials
“Type 45” wheat flour (15.2% water content, 10.5% protein, 1.3% fat, 68.1% starch and 0.4% ash on
wb) was supplied by Giraudineau (France), whole liquid egg (77.5% water content, 0.8% minerals,
12.1% protein, 10.2% fat and 0.8% carbohydrates on wb) was bought from Transgourmet (France).
Sucrose was caster sugar type from Béghin-Say (Tereos; France). Fat was an anhydrous blend of 70%
vegetable oil (rapeseed oil) and 30% anhydrous milk fat (butter) supplied by Corman (Belgium). Sodium
bicarbonate was purchased from Brenntag (Germany) and SAPP 10 (sodium acid pyrophosphate) from
Budenheim (Germany). SAPP10 was chosen as a slow acting agent meaning that only 10% of the CO 2
available in the sodium bicarbonate was released during mixing the batter at room temperature.

140
 Résultats et discussion – Article 1

2.2 Cake batter preparation

The reference batter recipe was a pound cake recipe adapted from Hesso et al., 2014 (Table 1). BP was
composed of 42.2% sodium bicarbonate and 57.8% SAPP 10 according to the neutralization value,
NV=73. The neutralization value (NV) indicates the amount of sodium bicarbonate (SB) needed to
neutralize 100 g of leavening acid:

𝑆𝐵 𝑎𝑚𝑜𝑢𝑛𝑡 (𝑔)
(1) 𝑁𝑉 = 𝑙𝑒𝑎𝑣𝑒𝑛𝑖𝑛𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑 (𝑔) × 100.

For the cakes without BP, the quantity of leavening agents was distributed equally between the other
ingredients (Table 1).

Table 1: Composition of the control cake batter (with BP) and cake batter without BP.
Baking Total water
Recipe Flour (%) Sugar (%) Egg (%) Fat (%)
Powder (%) content (%)
With BP 29 25 25 20 1 23.8
Without BP 29.25 25.25 25.25 20.25 0 24.0

Batter preparation was a multistage mixing method to improve aeration (Fig. 1). It consists of a
creaming stage where fat and sugar are first creamed together to produce a light foam. Then, egg
liquid was added followed by flour (with BP for control cake) at the end of the mixing process. The
pressure was released to allow the adding of new ingredients at each stage, then the system was
repressurised.

Fig. 1. Cake making protocol

141
Résultats et discussion – Article 1

The three gases studied were air, dinitrogen (N2) and carbon dioxide (CO2). Two levels of pressure were
studied (i) 300 mbar and (ii) 500 mbar above atmospheric pressure. The maximum pressure was
chosen as it matches with the maximum pressure level allowed in the prototype mixer, whereas the
intermediate pressure (300 mbar) was a midway pressure with respect to atmospheric pressure.

Mixing was done in a prototype batch mixer (VMI, St Hilaire de Loulay, France) similar to the one used
by Sadot et al. (2017) with a bowl volume of 11 liters and a nominal capacity of up to 5 kg of batter.
Two tools (twisted “O” shape) placed perpendicularly to one another were used with planetary
motions (tool rotation + satellite rotation), the bowl being fixed. A water jacket installed in the bowl
allowed control of the batter temperature. A touchless infrared temperature sensor was used to
measure the batter temperature during mixing. Batches of 3 kg of batter were prepared for each test.
A washout was applied by circulating air or gas through the headspace of the mixer for 1 minute before
applying a given pressure. Pressure was applied in each stage of mixing for OM batter. In the case of
mixing under atmospheric pressure, a slight air stream was allowed to circulate through the headspace
of the mixer to ensure some oxygen access to the batter.

2.3 Baking procedure

After filling the baking pan (dimensions 170*78*80 mm) with 300 g of batter, baking was done as
follow to prevent any degassing of the batter (in particular batter without BP). The cakes were baked
at 180°C for 30 minutes in a deck oven (MIWE condo deck oven, Germany).

Just after baking, the cakes were removed from the pan and were left to cool at room temperature for
2h. Then the cakes were placed in a sealed plastic bag until analysis tests.

2.4 Batter and cake macroscopic properties

2.4.1 pH
The pH of the cake batter was measured with a solid electrode (VWR collection- 662-0084, USA). The
cake’s pH was measured at 25°C by mixing 10 g of cake in 100 mL of distilled water based on AACC
Method 02.52.01 with a pH meter Metrohm 691 (France).

2.4.2 Apparent density

The bulk density, also called apparent density (ρapp), is defined as the ratio between the total mass and
the total volume of material, including possible entrapped gas. The apparent density of the batter was
calculated by weighing a mass of a sample in a cup of known volume (ca 80 mL vol.). The apparent cake
density was measured with a laser volumeter (Tex Vol BVM L370 LC - Perten, Sweden) according to the
142
 Résultats et discussion – Article 1

AACC method 10-14.01. The product was placed on a rotating axis in the instrument and its volume
was measured with the laser mounted on a rotating arm. The volume, dimensions, weight and density
were calculated and the results were displayed with a three-dimensional representation of the sample.
This measurement was carried out after cake baking and cooling. At least four repetitions were
performed.

2.4.3 Solid density of cake and true density of batter

The true density or solid density is the ratio of the matrix mass to its volume, excluding the gas fraction
contained in the matrix. Theorical true density of the batter (ρsol=1.32 g/cm3) was calculated by
considering the density of each ingredient according to its volume fraction in the recipe: ρtrue = ∑
ρ(i).Xv(i). This expression doesn’t accommodate interactions between ingredients as mentioned by
Campbell et al. (1993) for bread doughs. However, the minor inaccuracy of such approach has affected
all the calculated values, which are therefore comparable. Solid density of the cake was measured with
a helium pycnometer Accupyc 1330 (Micromeritics, France).

2.4.4 Void fraction of gas

The void fraction of gas (φ) represents the void fraction according to equation 2 where ρapp is the
apparent density and ρsol is the solid density (Miles et al., 1987) :

𝜌𝑎𝑝𝑝
(2) 𝜑= 1− 𝜌𝑠𝑜𝑙

2.4.5 Water content (AACC Method 44-15.02)

Sample of 2 g of crust or crumb (wet mass) was placed in an aluminum cup and kept in a drying cabinet
at 105°C for 24 hours. The dried sample was then kept in a desiccator for 30 minutes before weighing
(dry mass).

2.4.6 Viscoelastic properties of the batter

In order to study the impact of gas incorporation in the batter on its viscoelastic properties, a frequency
sweep test (0.1-50 Hz at 0.1% strain in the linear regime) was performed after mixing using a HAAKE
Mars 40 rheometer (Thermo Fisher Scientific, USA) at 25°C with a 35 mm serrated plate-plate geometry
and a gap of 2 mm.

143
Résultats et discussion – Article 1

2.4.7 Differential scanning calorimetry (DSC)

DSC thermograms were recorded using an automated heat flux differential scanning multicell
calorimeter (MC-DSC, TA Instruments). This calorimeter allows three samples to be studied at once.
Stainless steel high-pressure cells were used. Seven hundred milligrams of sample were weighed into
pans and the reference pan was empty because batter contains little water. The pans were sealed.
Two successive scans were run in triplicate at 1.2°C/min from 10 to 150°C separated by a cooling stage
at 2°C/min.

2.4.8 Texture profile

Texture was evaluated one day after baking by the double compression test, TPA (Texture Profile
Analysis) performed on a TA.XT plus texture analyzer (Stable Microsystems, UK) with Exponent
software. Three slices of 26 mm thickness were cut from a cake with a pre-cut device. A deformation
of 40% at a rate of 1 mm/s was applied on each slice with a 25 mm cylinder and a 5 kg load cell. The
characteristics obtained from the TPA curves were hardness, springiness and cohesion. Springiness is
expressed as the ratio of the distance traveled during the second compression in comparison to the
distance traveled during the first compression. Cohesiveness is the ratio between the first compression
total area and the second compression total area.

2.4.9 Image of crumb structure

Texture is related to crumb cell size distribution. A visual comparison of the size and size distribution
of the crumb cells was performed using a bed scanner (Epson Perfection, Japan) with an image
resolution of 400 dpi.

2.5 Statistical analysis

One way-ANOVA was applied. Least significant differences were calculated by the Tukey test and the
significance at p < 0.05 was determined. These analyses were performed using GraphPrism statistical
software. Each experiment was done at least in triplicate: two batches and three cakes were analysed
in each batch.

144
 Résultats et discussion – Article 1

3. Results and discussion

3.1 Properties of the batter

3.1.1 pH

Fig. 2. pH of batter and cakes at 25°C (BP: with baking powder; NBP: no baking powder; name of gas +
level pressure in mbar); bars with the same letter are not significantly different (p>0.05)
Figure 2 shows that the pH of the NBP batter (7.1 ± 0.2) was lower than for the BP batter (7.7 ± 0.0)
this being due to the fact that the BP consisted in part of sodium bicarbonate, alkaline agent not
completely neutralized during mixing. For Air 300, Air 500, N2 300, N2 500 batters, the pH was identical
to that of NBP batter.

Conversely, CO2 300 and CO2 500 batters had a significantly lower pH than the others. Mixing under
pressure enabled the CO2 solubilization in the batter to be forced, which led to a clear acidification of
the batter (pH = 6.3 ± 0.2). However, it was observed that the pH obtained was identical for the two
batters CO2 300 and CO2 500, which suggests that the solubilized CO2 reached saturation level. The
same was observed by the authors of patent WO/2019/162579 (Joseph, 2019), which showed that the
CO2 saturation in the free gluten bread dough can be detected by the pH stabilization (patent WO2019
/ 162579).

145
Résultats et discussion – Article 1

3.1.2 Void fraction of gas

Fig. 3. Void fraction of gas of the batter according to the different mixing conditions; (BP: with baking
powders; NBP: no baking powders; name of gas + level pressure in mbar); bars with the same letter are
not significantly different (p>0.05)

Figure 3 shows the void fraction of gas in the batters according to the mixing conditions. BP and NBP
batters had the same void fraction of gas (40 ± 1%). The BP used in this study did not increase the gas
fraction in the batter. ROR of SAPP10 is low, as a result, most of the CO2 is released during baking
(90%). Batters mixed under pressure had a 10% on average higher void fraction than those mixed
under atmospheric pressure. In addition to the air mechanically incorporated by the mixing, the OM
increased the gas fraction of the batter. Unlike Brijwani et al. (2008) in biscuit, Campbell (2003) in
bread and Massey et al. (2001) in cake, there was no significant difference between the different types
of gas. Moreover, the void fraction in batter was not proportional with pressure level. Brijwani et al.
(2008) and Campbell (2003) have shown that the void fraction in bread dough depends both on the
nature of the gas but also on its pressure. At a gauge pressure less than 1.5 bar, CO2 pressure mixing
decreases dough density more than N2 while the opposite is true for higher pressures. As CO2 is soluble,
there is more gas solubilized at higher pressure and thus more CO2 migrates into bubbles on release
to atmospheric pressure. Martin et al. (2008) hypothesized that at low pressures, CO2 diffuses from
bubbles into dough and could eliminate some bubbles that reduced dough voidage whereas at higher
pressures, a part of solubilized CO2 migrates to bubbles increasing the dough voidage. However, the
pressure level (300 or 500 mbar) did not significantly modify the gas volume fraction in the batter even
if there was a trend towards a slight increase for N2 and CO2 batters at 500 mbar compared to 300
mbar.

146
 Résultats et discussion – Article 1

3.1.3 Viscoelastic properties

Fig. 4. Storage (G’) and loss modulus (G’’) of the different batters at 23-24 g/100 g of water content, at
1 Hz. Measurements were performed at 25°C in linear viscoelastic zone; (BP: with baking powders; NBP:
no baking powders; name of gas + level pressure in mbar); bars with the same letter are not significantly
different (p>0.05) for each parameter

All batters had a storage modulus G' greater than the loss modulus G'' (Figure 4) and a similar tangent
𝐺′′
δ (𝑡𝑎𝑛 𝛿 = 𝐺′
= 0.4 - not shown). They exhibited a predominantly elastic behavior similar to that of

a weak gel (𝑡𝑎𝑛 𝛿 < 0.5). The BP and NBP batters had similar G' and G'' values. The BPs did not modify
the viscoelastic moduli compared to the batters without BPs. CO2 batters had the same viscoelastic
properties as the gas-free batters. Increasing CO2 pressure from 300 to 500 mbar slightly increased G’,
but not significantly. However, the batters mixed with air and nitrogen OM exhibited lower viscoelastic
moduli than the other ones and pressure increase tended to decrease them (p>0.05). They were less
rigid than the other batters (smaller G’).

This test showed that it was not the void fraction of gas of the batter that impacted viscoelastic moduli,
since batters mixed in OM had similar gas fraction but different viscoelastic property values. The
observed differences could be linked with coalescence and bubble size; indeed, it is expected that
smaller bubbles yield a greater stiffness of the foam because of the presence of numerous gas cell
walls. Therefore, higher G' values could be linked to smaller gas cells for BP, NBP, and CO2 conditions.

It is known from the literature that lower viscoelastic moduli can decrease the stability of gas bubbles
during expansion in the baking step and therefore the final volume of the cake (Wilderjans et al., 2008).
Air and nitrogen could therefore negatively affect the final cake volume. In fact, at the end of baking,
the walls of the air cells must have sufficient elasticity to resist rapid expansion and not break before
the crumbs set (Willhoft, 1976).

147
Résultats et discussion – Article 1

3.2 Properties of the cake

3.2.1 pH
Surprisingly, the pH of the BP cake (8.5 ± 0.4) was more alkaline than the BP batter (7.7 ± 0.0) (Figure
2). It would seem that the neutralization of sodium bicarbonate by the acid agent was not complete,
even if the neutralization value (NV) has been respected.

All cakes without BP had the same pH (7.2 ± 0.2), even the cakes mixed with CO2. The CO2 dissolved in
the batter was released during baking. As temperature increases, solubility of gas decreases (Henry,
1803) and CO2 no longer had an impact on cake pH. The Henry’s law rules the balance between the
amount of solubilized CO2 and the CO2 partial pressure in the gas cell. Since the solubility is known to
decrease with temperature, the solubilized CO2 is vaporized during baking, contributing to the oven
rise of the cake during baking.

3.2.2 Thermal transitions occurring during baking

Fig. 5. DSC thermograms of the different batters at water content of 23-24 g/100 g, heating 20-150 °C
at 1.2°C/min; P, egg protein denaturation; G, starch gelatinization; M1, starch melting and M2,
amylose-lipid complex melting; (BP: with baking powders; NBP: no baking powders; name of gas + level
pressure in mbar)
Figure 5 presents the thermograms of the different batters studied. These differential scanning
calorimetry studies allowed to highlight the thermal transitions undergone during baking by the
various ingredients present in the cake batter, such as starch gelatinization and protein denaturation.
These physico-chemical changes are responsible for the rigidification and the establishment of the
solid foam structure (Guy and Pithawala, 1981). Wilderjans et al. (2010) have shown in a pound cake
system that the combination of the starch gel and the protein network constitutes the crumb cell walls

148
 Résultats et discussion – Article 1

and determines cake quality. In the literature, many authors have shown that the starch gelatinization
temperature in cake batter was influenced by the water content as well as by the other batter
constituents, such as sugar (Chiotelli et al., 2000; Hesso et al., 2014). Indeed, when the water content
was reduced, gelatinization took place in two stages (Donovan, 1979) represented by G and M1 on
figure 5, while the M2 endotherm, which represents the melting of the amylose-endogenous lipids
complexes, shifted towards high temperatures. At a low water content as in our case (23-24%), the
gelatinization endotherm disappeared and the M1 and M2 formed only one endotherm as for Hesso
et al. (2015b). D’Appolonia (1972) showed that in concentrations of sucrose greater than 16%, there
was an inhibition of the hydration of starch granules, which increased gelatinization temperature.
Furthermore, Perry and Donald (2002) demonstrated that this shift to higher temperatures with the
addition of sugars, did not affect the mechanism of gelatinization.

Thermograms showed many endotherms and from the literature, we could conclude that the first two
endotherms corresponded to the melting of solid fat (peaks at 38 and 51°C). The third, large
endotherm (peak at 97°C) represents starch melting and also the denaturation of egg proteins (P), in
agreement with Hesso (2015b) whilst the last endotherm corresponds to the melting of the amylose-
lipid complexes.

The thermograms of the different batters were noticeably identical, despite the more acidic pH of CO2
batter or more alkaline pH of BP batter. Indeed, the gelatinization temperature of the starch and its
enthalpy were unchanged. There were no thermal transition changes just like in the study of García-
Alonso et al. (1999). Rather, it is the interactions between the ingredients, the availability of water and
the water content that impact the phase transitions (Bean and Yamazaki, 1978; Slade and Levine,
1987).

These results showed that the batters with or without BP, with or without gas injection, had the same
gelatinization temperature and the same denaturation temperature of the egg proteins, suggesting
that the stiffening temperature of the batter was the same for all the batters studied.

149
Résultats et discussion – Article 1

3.2.3 Specific volume, porosity and water content

Fig. 6. Specific volume of the cake (white bar) and crumb porosity (black) of the different formulations
(BP: with baking powders; NBP: no baking powders; name of gas + level pressure in mbar). Bars with
the same letter are not significantly different (p>0.05)
The specific volume (SV) of the cake and the porosity of the crumb were compared between the cakes
(Figure 6). After baking, the BP cake exhibited both the greatest SV (2.8 ± 0.1 mL/g) and the greatest
porosity (74%). The air 300, air 500, N2 300 and N2 500 cakes are very comparable to NBP cakes. On
the other hand, the OM under CO2 pressure markedly improved the SV (2.5 ± 0.1 mL/g) and the
porosity (69 ± 1%) compared to the NBP cake, even if the volume and the porosity of the other cakes
remained lower than those of the BP cake (89% of the SV of the control cake with BP). There was no
significant difference (p> 0.05) between the two pressure levels (300 or 500 mbar). It seems that it was
the release of CO2 during baking that improved the volume. Moreover, CO2 might be released at
optimal time during baking, just before the stiffening of the structure (Hesso, 2014).

Table 2: Water content of crust and crumb of the different cakes (BP: with baking powders; NBP: no
baking powders; name of gas + level pressure in mbar). Different letters in the same row indicate
significant differences (p<0.05)
Water (%) BP NBP Air 300 Air 500 N2 300 N2 500 CO2 300 CO2 500
Crumb a a a a a a a a
22.7 ± 1.1 23.6 ± 1.1 23.9 ± 0.4 24.3 ± 0.6 23.6 ± 0.8 24.0 ± 0.8 23.3 ± 0.8 23.3 ± 0.7
Crust a a b ab ab a a a
12.1 ± 0.6 11.4 ± 1.1 8.8 ± 0.9 10.6 ± 0.9 9.8 ± 1.1 11.1 ± 1.0 11.5 ± 0.7 11.8 ± 0.1

Whatever the formulation, crust and crumb exhibited the same moisture content (crust: 12 ± 1%;
crumb: 23 ± 1%) respectively except for air and N2 300 cakes for which crusts were drier (Table 2).
There was little or no water loss concerning crumb compared to the initial composition (Table 2).

150
 Résultats et discussion – Article 1

3.2.4 Texture

Fig. 7. Texture parameters of fresh cake hardness (black) and cohesiveness (grey); (BP: with baking
powders; NBP: no baking powders; name of gas + level pressure in mbar). Bars with the same letter are
not significantly different for each parameter (p>0.05)
Cakes prepared without baking powder (NBP) and cakes made from batter mixed under pressure (air,
N2 or CO2) were two to three times firmer (10 ± 3 N) than cake containing BP (4 ± 1 N) (Figure 7). The
cohesiveness of NBP cakes was smaller than that of the BP cake (0.40 ± 0.04 vs. 0.45 ± 0.03
respectively). The texture of CO2 cakes was located between the BP cake and the other BP-free cakes.

The hardness of the cakes’ crumb is correlated with the values of the specific volume (Fig. 6) and
therefore with their density, which has been observed by most authors such as Mouneim et al. (2012)
and Besbes et al. (2013). Cohesiveness was probably linked with the wall properties of air cells
(Attenburrow et al., 1989; Gibson and Ashby, 1982).

3.2.5 Visual aspects of the cakes

Fig. 8. Pictures of cake slices by bed scanner resolution 400 dpi (red arrows indicate lateral collapse).
(BP: with baking powders; NBP: no baking powders; name of gas + level pressure in mbar).
Figure 8 shows the pictures of the middle slice of the different cakes studied. Two groups stand out,
group 1 made up of BP cake and CO2 cakes and the second made up of N2, air and NBP cakes. It was
observed that the height of the cake was greatly reduced for the cakes in group 2 and that a lateral
collapse appeared for most of these cakes. Group 1 cakes had a coarser, less dense crumb with larger

151
Résultats et discussion – Article 1

cells, while group 2 cakes clearly showed a problem with underbaking. Holes and large chimneys or
coring were also observed on the cakes in group 2, except for the NBP cake.

In the absence of BP, the development of the crumb cells was caused by the evaporation of the water
contained in the batter during baking (Mizukoshi et al., 1980) and by the thermal expansion of the
gases. The BP led to the production of CO2 during baking, allowing the increase of the gaseous cells
until the rupture of these cells and therefore a departure of gas from the crumb to the crust (Hesso et
al., 2015a) before the walls stiffen. For batter mixed in OM condition with a soluble gas into the batter,
such as CO2, the crumb formation was very similar to that of cake made from batter with BP.

On the other hand, when the gas was not soluble in the batter, such as air or N2, the alveolar structure
of the crumb was closer to the NBP cake; the cells were smaller as was the specific volume. According
to Gibson and Ashby (1982), a small open cell structure resulted in a finer and firmer structure, which
was in agreement with the results obtained for hardness. In addition, the gas trapped during mixing
tended to escape rapidly before the final stiffening leading to the emergence of chimneys. During
baking, as the temperature increases, viscosity decreases that leads to coalescence of bubbles and a
loss of gas (Bennion and Bamford, 1997). The level of coalescence depends on the size of the cells and
especially on the distribution of the bubble size. Fine bubbles of equal size give stability to the batter,
resulting in a homogeneous textured cake. By contrast, a heterogeneous bubble size distribution and
the presence of large bubbles lead to an unstable mixture, producing cakes with a coarse texture and
an inhomogeneous crumb.

4. Conclusion

The objective of the study was to replace BP in pound cakes with a pressure mixing process while
maintaining the best cake qualities possible. Three gases (air, CO2 and N2) and two pressure levels (300
and 500 mbar) were considered. The cakes were compared with the conventional BP cake and with
the NBP cake.

In addition to the air incorporated by mixing, the pressurized mixture allowed gas to be incorporated
directly into the batter in the form of gas bubbles and as a dissolved gas in the liquid phase of the
batter in the case of CO2. As main outcomes, it appeared that the cakes prepared without BP were
denser than the cake with BP. The additional gas entrapped in the batter during OM did not yield any
gain in terms of expansion during baking except for cakes prepared with OM under CO2 gas. Cakes
prepared with CO2 OM had a specific volume of ca 2.5 mL/g compared to 2.8 mL/g for the control and
around 2 mL/g for cakes prepared with other gases. The type of gas used for the batter preparation

152
 Résultats et discussion – Article 1

neither modified the viscoelastic properties of the batter nor the thermal transitions of the ingredients
during baking. The batter to crumb transition took place at the same temperature for all formulations.

The observed improvement (+18% compared to other cakes without BP) in the case of pressure mixing
with CO2 was attributed to the solubilization of CO2 in the liquid phase of the batter, which was
evidenced by a decrease in the pH of the batter. The vaporization during baking of the CO2 in batter
prepared with BP and with pressure, contributed to a substantial gain in oven rise and in final cake
volume. However, the quantity of CO2 released seems lower in CO2 cakes than in the BP cake, which
would explain the difference in the final volume of the cakes. The specific volume of the cake was
clearly related to the crumb hardness, with denser crumb having a firmer crumb. Finally, the cakes had
the same water content regardless of the formulation. Perspectives of this study may consist in
optimizing the overhead gas pressure and exploring different mixing technologies to enhance the
amount of gas nuclei entrapped in the batter during mixing.

Author contributions
Conceptualization, Alain Le-Bail and Patricia Le Bail; Methodology, Juliette Palier; Formal analysis,
Juliette Palier; Data curation, Juliette Palier, Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel; writing—
original draft preparation, Juliette Palier, Patricia Le Bail; writing—review and editing, Juliette Palier,
Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel; Supervision, Patricia Le-Bail; Project administration and
funding acquisition, Patricia Le-Bail, Alain Le-Bail.

Declaration of competing interest

The authors do not declare conflict of interest.

Acknowledgements
This work was co-funded by the ANR National QUALIMENT “N3S” (New Salt-Sugar-Salt substitutes)
project, the Regional “RFI CAP ALIMENT - FOOD FOR TOMORROW” Program, ONIRIS-GEPEA CNRS 6144
research Unit, Nantes France and INRAE, UR 1268, Biopolymères Interactions Assemblages, Nantes-
France.

References
References are placed at the end (part VI).

153
Résultats et discussion – Article 1

1.3. Conclusion
Ce travail a montré que le mélange en surpression augmente la fraction gazeuse dans la pâte et ce,
quelle que soit la nature du gaz mais que cela n’améliore pas le volume et l’aération finale des cakes.
La fraction gazeuse supplémentaire doit probablement être rapidement libérée hors de la matrice lors
de la cuisson et ne participe donc pas à son expansion. En revanche, le mélange en surpression avec
du CO2 permet d’augmenter le volume du cake par rapport à un cake sans PL.

L’augmentation de la fraction gazeuse dans la pâte n’a pas impacté les propriétés rhéologiques de la
pâte ni les températures de transitions thermiques ; la transition pâte-mie a lieu au même moment
pour toutes les formulations. Ainsi, on a supposé que toutes les pâtes ont la même capacité de
rétention des bulles et que le temps d’expansion lors de la cuisson est également similaire. Nous en
avons donc déduit que le CO2 solubilisé lors du mélange puis libéré lors de la cuisson favorise le volume
des cakes. Dans notre cas, le niveau de pression de CO2 n’a pas d’influence sur le volume final des
cakes.

Pour le reste des travaux, seul le cake mélangé sous CO2 300 mbar a été conservé car il n’y a pas
d’amélioration du volume pour les cakes avec du diazote ou de l’air. De plus, il n’y a pas de différence
entre les deux pressions (300 et 500) et le cake CO2 300 (0,3 105 Pa) a une meilleure apparence que le
cake CO2 500 et notamment au niveau du bombé (dessus du cake).

154
Résultats et discussion – Article 1

155
Résultats et discussion – Article 1

156
 Resultats et discussion – Article 2

ARTICLE 2

157
Résultats et discussion – Article 2

158
 Resultats et discussion – Article 2

QUANTIFICATION DU CO2 SOLUBILISE PENDANT LE MELANGE D’UNE PATE A CAKE SOUS

PRESSION DE CO2

2.1. Introduction
Dans l’étude précédente, nous avons émis l’hypothèse que la libération de CO2 au cours de la cuisson
favorisait le volume final du cake plutôt que l’augmentation de la fraction volumique de gaz dans la
pâte. Dans la deuxième étape de cette étude, un des objectifs a été de développer une méthode de
quantification du CO2 solubilisé dans la pâte lors du mélange en surpression et de la comparer avec la
quantité de CO2 libéré lors de la cuisson. Un second objectif a été d’établir un lien entre la quantité de
CO2 libéré au cours de la cuisson et le volume final du cake en comparant notamment avec la quantité
de CO2 libéré par les poudres levantes (PL).

Pour mesurer la quantité de CO2 solubilisé dans la pâte, un suivi de pH a d’abord été effectué afin de
s’assurer que la pâte était en saturation de CO2. De plus, pour vérifier que le procédé de mélange
n’avait pas d’influence sur la solubilisation du CO2 dans la pâte, deux procédés de mélange ont été
comparés (i) tout-en-un et (ii) crémage (utilisé dans la partie précédente).

Un prototype a été développé afin de permettre la mesure de la fraction volumique de CO2 dissous
dans la pâte par une méthode manométrique. Cette méthode consiste à mesurer l’augmentation ou
la diminution de pression au niveau de l’espace-de-tête d’un échantillon dans une enceinte close.

Dans un premier temps, afin de valider le prototype, des mesures sur l’eau ont été réalisées. Les
valeurs trouvées ont été comparées aux valeurs théoriques calculées à partir de la loi de Henry. Enfin,
la libération du CO2 au cours de la cuisson a été mesurée à l’aide d’un four instrumenté équipé d’un
analyseur multi-gaz muni d’un capteur infrarouge non dispersif (capteur NDIR) et d’un détecteur de
distance laser qui permettait aussi de mesurer l’expansion du cake.

Les hypothèses formulées étaient les suivantes :

- Le CO2 se solubilise plus vite dans la pâte mélangée par le procédé tout-en-un car l’eau est plus
accessible.
- La quantité de CO2 libéré au cours de la cuisson est corrélée au volume final du cake.
- Les PL libèrent plus de CO2 que cake CO2 300.

159
Résultats et discussion – Article 2

2.2. Résultats
Article soumis au journal Food Chemistry

Quantification of the CO2 solubilized during mixing of cake batter under CO2
pressure

Juliette Palier a, b, c, Catherine Loisel b, c, Luc Guihard b,c, Alain Le-Bail b, c, Patricia Le-Bail a, *

a
UR1268, Biopolymères, Interactions, Assemblages, INRAE, F-44300 Nantes, France
b
Oniris, UMR 6144 GEPEA CNRS, Nantes, F-44307, France
c
CNRS, Nantes, F-44307, France
*Corresponding author at : INRAE, UR 1268, Impasse Thérèse Bertrand-Fontaine, BP 71627, F- 44316
Nantes Cedex 3, France. E-mail adress : patricia.le-bail@nantes.inrae.fr (P. Le-Bail)

Keywords: CO2 quantification, CO2 release, cake, batter

Highlights

 Quantification of the CO2 solubilized during batter cake mixing

 Quantification of the CO2 released during baking of the cake batter
 No influence of the formulation on the amount of CO2 dissolved in the batter during mixing

Abstract

This paper presents an original approach aiming at the measurement of the amount of CO2 dissolved
in a pound cake batter during mixing under CO2 headspace pressure. Mixing under CO2 pressure is an
alternative strategy to the use of baking powder, which is the conventional way to ensure cake
expansion during baking. In this study, the determination of CO2 entrapped in the cake batter has been
determined using a prototype sealed reactor with the objective of obtaining a precise determination
of the amount of CO2 solubilized in the batter during a previous mixing of the batter. In addition, the
release of CO2 during baking has been determined in an oven equipped with a CO2 infrared analyzer
with the objective of obtaining a global balance between the trapped CO2 during mixing and the CO2
released during baking. Results showed that the quantity of CO2 dissolved in the cake batter was
greater than the quantity of CO2 released during the baking of the cake batter showing that the
depressurization of the mixer used in this study during the recovery of the batter was not negligible.

160
 Resultats et discussion – Article 2

1. Introduction

Bakery products are aerated structures which can be named solid cereal foams. The different stages
of a conventional cereal matrix manufacturing process encompass the formation of the batter during
mixing and then baking, which transforms the dough (bread) or the batter (cakes and similar products)
into an expanded cellular solid. A batter or dough is a made of a continuous phase embedding a
dispersion of gas bubbles. In cakes, the batter is formed by a gel-like material; during baking, the batter
to crumb transition caused by the thermal transition of the ingredients yields the formation of a crumb
containing interconnected gas cells (Mizukoshi et al., 1979).
During mixing, the dry and liquid ingredients are first mixed; at follow, air is progressively incorporated
into the batter in the form of gas nuclei with diameter of bubbles ranging between 10 and 100 µm
typically (Van Vliet, 1999). These gas nuclei will serve as nucleation sites for the growth of bubbles
during baking. There are different mixing processes, comprising one or more steps for which the
mechanism of air incorporation is variable (Delcour and Hoseney, 2010).
For the cake batter, three mixing strategies can be considered, depending on the order of
incorporation of the ingredients (i) the creaming method (sugar and shortening first followed by the
incorporation of the other ingredients), (ii) the “flour batter” method (equal quantity of flour and fat
are creamed together followed by the other ingredients) or (iii) the all-in-one method where all the
ingredients are mixed directly together.
In addition to incorporating air into the cake batter via mechanical rotation, other strategies and
processes are used to improve the final aeration of the product. The addition of baking powders is
usual for most cakes except for certain specialties such as the sponge cake, which can be produced
without baking powder even though formulations used in the industry often comprise baking powder.
Overpressure mixing (above the atmospheric pressure) is also a strategy, which can even replace
baking powders as shown recently by Palier & al. (2021).
Baking powder used for cakes are made of two components, an alkaline component, which is usually
sodium bicarbonate and an acidic component made usually of sodium pyrophosphate. The acidic
component neutralizes the alkaline component resulting in the release of CO2, which is solubilized in
the batter or eventually dispersed as a gas directly inside the gas nuclei. The release of carbon dioxide
(CO2) yields an increase of the volume of the product resulting in an aerated structure, which
contributes to the palatability of the final cake. Baking powders act usually at two stages, with a double
action; CO2 is first released during mixing thanks to a partial neutralization of sodium bicarbonate,
which contributes to the stabilization of the gas nuclei embedded in the batter during mixing. Indeed,
CO2 will progressively be balanced between the CO2 solubilized in the liquid phase of the batter and
the CO2 present under gaseous form in the gas nuclei. The initial neutralization occurring during mixing
161
Résultats et discussion – Article 2

is partial and usually more reduced than the neutralization occurring during baking; it yields the release
of a partial and most of the time low amount of CO2. The second stage of CO2 release occurs during
baking with a full neutralization of the alkaline compound. The ratio of cold to hot (during baking)
action is defined by the ROR (Rate Of Reaction), which is a specificity of the acidic compound. For
example, a SAPP10 (Sodium Aluminium PyroPhosphate 10) is supposed to act for 10% at cold during
mixing and for 90% during baking.
Overpressure mixing can be considered to replace or to reduce baking powders. Different strategies
can be considered, using air or other gas set under pressure in the headspace of the mixer; the use of
CO2 is relevant since a solubilization of this gas can be expected during mixing. This strategy has been
mainly investigated in the case of bread dough (Chin et al., 2004; Chin and Campbell, 2005a, 2005b;
Martin et al., 2004a; Sadot et al., 2017; Trinh et al., 2013), cookie dough (Brijwani et al., 2008) and on
cake or sponge cake batter (Massey et al., 2001; Palier et al., 2021). Various models have been
proposed to determine the dough aeration system during pressure kneading (Campbell et al., 1998;
Campbell and Shah, 1999; Martin et al., 2004b). However, no work was found about the determination
of the quantity of CO2 gas solubilized in the cake batter during overpressure mixing with CO2.
In addition to mixing, baking is a crucial step in setting up the porous structure. The expansion of the
structure is an important phenomenon, which will contribute to the final aerated cake structure. Heat
and mass transfer act jointly; the evolution of the rheological properties of the batter allows a high
expansion thanks to the presence of closed gas cell that expand due to CO2 and water vaporization as
well as gas expansion (Bloksma, 1990). In addition to the expansion of gases by heat, evaporation of
water and mass transfers, several additional aeration processes are possible (i) the release of CO2
produced by chemical reaction of neutralization of the sodium bicarbonate and (ii) the release of CO2
dissolved in the aqueous phase during mixing under pressure.
Similar to the issue of CO2 solubilization in the aqueous phase of the batter, few studies have
investigated the measurement of CO2 release during baking (Daniels and Fisher, 1976; He and Hoseney,
1991a, 1991b; Junge and Hoseney, 1981; Lucas et al., 2007). Daniel and Fisher worked on bread dough
baked in a closed container from which volatiles were swept away with a nitrogen flow. The cumulative
number of moles of CO2 was determined by a colorimetric method. He and Hoseney worked on bread
dough baked in an electric resistance oven (ERO); during baking, N2 gas was circulated over the dough
to carry the CO2 to a gas analyzer. Junge and Hoseney in 1981 used a method based on the NaOH
titration in the presence of Na2CO3, on bread dough also baked in an ERO. The technique for measuring
CO2 concentration by Lucas et al. (Lucas et al., 2007) consisted of automatic sampling and analysis
based on infrared detection.

162
 Resultats et discussion – Article 2

The main goal of all of this work was to shed light on the link between the amount of CO 2 solubilized
during overpressure mixing (OM) and the CO2 released from the batter during baking. Few researchers
have been interested in comparing the amount of CO2 solubilized in the dough or batter during
kneading or mixing and the amount of CO2 released during baking.
In our study, we developed a prototype allowing the quantification of the CO2 solubilized in a cake
batter mixed with CO2 OM, then we used an instrumented oven allowing the determination of the
amount of CO2 released during the baking of the cake batter.

2. Materials and methods

2.1 Materials

“Type 45” wheat flour (15.2% water content) was supplied by Giraudineau (France), whole liquid egg
(77.5% water content) was bought from Transgourmet (France). Sucrose was caster sugar type from
Béghin-Say (Tereos; France). Fat was an anhydrous blend of 70% vegetable oil (rapeseed oil) and 30%
anhydrous milk fat (butter) supplied by Corman (Belgium). Sodium bicarbonate was purchased from
Brenntag (France) and SAPP 10 (sodium acid pyrophosphate) from Budenheim (Germany). SAPP10 was
chosen as a slow acting agent meaning that only 10% of the CO2 available in the sodium bicarbonate
was released during mixing the batter at room temperature. Baking powder (BP) was composed of
42.2% sodium bicarbonate and 57.8% SAPP 10 according to the neutralization value, NV=73.

2.2 Batter preparation

The recipe used is given in table 1

Table 1: Composition of the cake batter with and without BP

Two methods of preparing the batter were used. A so-called "all-in-one" (FBALL) method and a method
comprising a prior step of creaming (FBCREAM). For the FBALL formulation, the ingredients were added all
together in the mixer bowl, taking care to place the liquid ingredients first such as the liquid eggs
followed by the dry ingredients. The FBCREAM formulation consisted of a pre-creaming step where the
fat and sugar were first creamed together to produce a soft foam. Then the egg liquid was added
followed by flour (with BP for the control cake) at the end of the mixing process.

163
Résultats et discussion – Article 2

Mixing was done in a prototype batch mixer (VMI, St Hilaire de Loulay, France) similar to the one used
by Sadot et al. (2017) with a bowl volume of 11 liters and a nominal capacity of up to 5 kg of batter.
Two tools (twisted “O” shape) placed perpendicularly to one another were used with planetary
motions (tool rotation + satellite rotation), the bowl being fixed. A water jacket installed in the bowl
allowed the control the batter temperature. A touchless infrared temperature sensor was used to
measure the batter temperature during mixing. Batches of 3 kg of batter were prepared for each test.

2.1.1 All-in-one method

When all the ingredients were placed in the bowl, the prototype mixer was started for 1 min at low
speed (tool 400 rpm; satellite 30 rpm) followed by 9 min at high speed (tool 400 rpm; satellite 100
rpm).

2.1.2 Creaming method (with or without gas)

Carbon dioxide was used for the mixing with a gas overpressure. A pressure of 0.3 atm above the
atmospheric pressure (0.3 105 Pa gauge pressure) was chosen as an intermediate pressure level
between the maximum pressure level allowed in the prototype mixer and the atmospheric pressure.
A washout was applied by circulating CO2 gas through the headspace of the mixer for 2 minutes with
a volume flow rate allowing the replacement of around 4 times the overhead space in order to
evacuate air before applying a given CO2 pressure.

After introducing the fat and sugar, the mixer was pressurized with CO2 (or not) and in operation for
10 minutes (tool 400 rpm; satellite 300 rpm). Then the liquid eggs were added and mixed for 7 min
(tool 400 rpm; satellite 30 rpm). After adding the flour, the mixture was beaten again for 6 min (30 sec
tool 100 rpm; satellite 30 rpm and 5 min 30 sec tool 400 rpm; satellite 300 rpm). For the mixing with a
gas overpressure, the pressure was released to allow addition of new ingredients at each stage, then
the system was repressured. During the mixing the pressure of 1.3 105 Pa (absolute pressure) was
maintained.

2.2 pH measurements of the batter

The batter was prepared for each formulation in triplicates. During mixing, approximately 10 grams of
batter were taken by opening a small valve located under the prototype tank in order to determine
the pH, which was measured with a solid electrode (VWR collection- 662-0084, USA) at 20°C. The 10 g

164
 Resultats et discussion – Article 2

cake batter sample was mixed with 100 mL of distilled water based on AACC Method 02.52.01 with a
pHmeter Metrohm 691 (France).

2.3 CO2 measurement during mixing using a prototype reactor

The quantification of the CO2 absorbed or desorbed by a sample was obtained by the difference
between the total initial gas pressure imposed in the headspace and the pressure at equilibrium at
constant volume (AACC 22-11.01). It was assumed that the gas followed the ideal gas law and had a
compressibility factor equal to 1 (Sivertsvik et al., 2004a).

To measure the quantity of CO2 solubilized in the batter during beating, a prototype reactor was used
(figure 1); it was made of a 2.8 L cylindrical bowl (20.5 cm height / 12.7 cm diameter). A double jacket
system was circulated by a temperature-controlled fluid in order to maintain the reactor and its
content at a constant temperature of 20°C. A plane rectangular stirrer (3.5 cm high and 5 cm wide,
volume 20 mL) was located in the lower part of the reactor; the stirrer was attached to a 6 mm
diameter rod, which was driven by a motor located outside the prototype reactor. Sealing between
the rod and the body of the reactor was obtained by a specific seal; the sealing has been checked by
previous tests done over very long period (24h). Different rotation speeds of the stirrer were
considered with values of 0, 150, 300 or 500 rpm.

The reactor was connected to a compressed CO2 cylinder. A pressure sensor (ifm electronic, Germany)
was connected to the tank to measure the internal pressure. The pressure level was regulated using a
manual pressure regulator. The pressure values were recorded via a DATALOG 20 measuring device
(AOIP, France) with the Logidat acquisition software.

500 g of sample (water or cake batter) were placed in the prototype tank. Trials with water were done
to validate the reactor measurements, since the CO2 solubility in pure water is well known. The stirrer
was immersed in the tank, which was hermetically closed; the effective inner volume of the reactor
was 2.78 L (inner volume minus stirrer volume). Two trials were performed: an air purge or a vacuum
carried out in the headspace, before the injection of CO2 until a pressure of 1.3 105 Pa (absolute
pressure) was obtained. The pressure variation was then followed until the pressure stabilized.

165
Résultats et discussion – Article 2

Figure 1: Picture of the prototype which allows the measurement of the quantity of CO2 solubilized in
the cake batter

The volume occupied by the gas is given by the ideal gas law:

𝑃𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 equation 1

P pressure (Pa), V volume (m3), n number of moles (mol), R ideal gas constant (8.314 J.K-1.mol-1), T
temperature (K).

At initial time t0, the initial gas pressure of CO2 P0 was 1.3 105 Pa (vacuum in the headspace before
injection) or 0.3 105 Pa (after air purge in the headspace). The solubility of CO2 in the batter was
expressed as the weight of CO2 per weight of the batter after stabilization of the pressure (equation
2):

𝑚 𝑛.𝑚(𝐶𝑂2 ) (𝑃𝑓 −𝑃0 ).𝑉𝑔𝑎𝑠 .𝑚(𝐶𝑂2 )

𝑆(𝐶𝑂2 ) = = = equation 2
𝑚𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 𝑚𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 𝑅.𝑇.𝑚𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟

S(CO2) is the CO2 solubility (gCO2/kg), Pf is the final pressure at equilibrium, mbatter is the weight of the
batter, m is the weight of CO2 solubilized in the batter, m(CO2) is molar mass of CO2, Vgas is the constant
volume of the headspace

166
 Resultats et discussion – Article 2

2.4 Cakes baking

Figure 2: Instrumented oven measurement system. The oven cavity was connected to a CO2 gas
analyzer with reintroduction of the sampled gas in the oven cavity.

Batters were subjected to baking using an instrumented oven equipped with a CO2 gas analyzer. The
amount of CO2 released by the cake during baking was measured with an external CO2 gas analyzer
(Figure 2).

Three moulds containing each 300 g of batter were placed in the oven for each baking test. The release
of CO2 during the baking of the 3 cakes was monitored using a maMoS multi-gas analyzer with MD3
gas dryer (Madur, Poland) equipped with an NDIR infrared detector (non-dispersive infrared sensor)
(Electro LAB Ltd, Tewkesbury, GB) which measured the volume concentration of gases in the air (O2
and CO2). The gases are sampled with a volumetric pump (flow rate = 100 cm3 / min) from the oven to
the external gas detector. Then the gases are reinjected into the oven; the rationale was to obtain a
cumulative measurement of the CO2 released in the oven.

In order to have a correspondence between the CO2 peak height and its mass, a calibration with CO2
sticks (solid CO2, temperature - 78°C) was done in the same instrumented oven which was maintained
at baking temperature. The CO2 sticks (mass ranging between 0.70 and 1.50 g) were placed in a crafted
aluminum foil box and covered with another crafted aluminum foil lid. The wrapping of the CO2 sticks
in aluminum foils allowed a progressive release of CO2 during the calibration test, similar to the kinetics
of CO2 release by cake during baking. By 5-7 min, the CO2 sticks were sublimated. The mass of the CO2
sticks was correlated with the maximum CO2 concentration in the oven (%). Calibration equation for
the release of CO2 in the oven is given by equation 3:

𝐶𝑂2 (𝑔) = 1.96 × 𝐶𝑂2 (%) equation 3

167
Résultats et discussion – Article 2

3. Results and discussion

The diagram shown in Figure 3 described the different alternatives used to make the five studied
batters B1, B2, B3, B4, B5. All the batters were mixed in the batch mixer prototype with or without CO2
injection, and in creaming or all-in-one formulation. The B5 batter had the particularity of having
undergone an injection of CO2 in the prototype reactor.

Figure 3: Diagram of the different alternatives used to make the five studied batters B1, B2, B3, B4, B5.

3.1 pH monitoring during overpressure mixing in the batch mixer prototype

The solubilization of CO2 yielded a lowering of the pH of the batter. The objective was to compare the
effect of the formulation (creaming/allinone) on CO2 solubilization estimated by the pH evolution.
Figure 4 shows the pH evolution of two formulations during mixing under pressure of 1.3105Pa of CO2.
The pH 7.1 ± 0.3 at t0 was the pH of the B4, that is to say without CO2 injection.

168
 Resultats et discussion – Article 2

Figure 4: Monitoring of the pH during CO2 injection in batters B1 and B2, according to their mixing
process under 1.3 105 Pa (B1 batter mixed with all-in-one process; and B2, batter mixed with creaming
process); first diamond at t0 represents the pH of batter with a classic mixing without CO2 injection;
arrows represent the moment of ingredient addition; n=3.

A significant decrease of the pH was observed in the presence of CO2 during creaming for both B1 and
B2. The pH became constant at approximately 3 minutes after adding the flour for B2, and 5 minutes
for B1 after starting mixing. For the both batters, the pH stabilized at a level of around 6.4.

For the creaming formulation, the pH dropped sharply at the start of creaming before stabilizing, then
dropped again but very slightly when the flour is added. This evolution might suggest that the CO2
partially dissolved in the water present in eggs and / or in fat (Jakobsen et al., 2009; Jakobsen and
Bertelsen, 2004; Truong et al., 2017).

It may be assumed that the saturation time (tSAT) that is the time required to obtain CO2 solubilization
in the batter is defined by the time at which the pH stabilized. For the two formulations we obtained
different tSAT (CO2), but the pH obtained at saturation were very similar and equal to 6.4.

Conclusion: The formulation did not influence the amount of CO2 dissolved in the batter. The creaming
formulation was therefore chosen for the following experiments.

3.2 Solubilization of CO2 in a cake batter after mixing

In order to observe whether creaming had an impact on the solubilization of CO2 in the final batter, a
study of the solubilization of CO2 in a cake batter after conventional mixing was carried out (B3 figure
1).

169
Résultats et discussion – Article 2

The batter B3 was previously mixed with creaming method without CO2 overpressure in the batch
mixer prototype, then, after the end of the mixing it was mixed again with CO2 injection (1.3 105 Pa)
during 8 minutes. The pH was measured until reaching a constant value (figure 5).

Figure 5: Monitoring of the pH during the solubilization of CO2 in B3 previously mixed at atmospheric
pressure in the batch mixer prototype followed with a CO2 injection; red diamond at t0 represents the
pH of batter at the end of classic mixing without CO2 injection; n=3

The mixing time necessary for pH stabilization in the batter was longer (7 minutes) than for the
previous batters and in particular for B2, which was 5 minutes. This expected that water was less
available in this batter already mixed, which delayed the solubilization of CO2 and therefore the tSAT
(CO2). However, the final pH was comparable to the pH obtained for the two batters B1 and B2 (6.4).

Conclusion: the solubilization of CO2 during the creaming phase influences the tsat but not the final pH.

3.3 Quantification of CO2 solubilized in the batter using the prototype reactor

In order to determine the quantity of CO2 solubilized in the batter mixing under CO2 pressure, a
prototype reactor was used. To do this, a B4 paste (figure 1) was prepared and then an injection of CO2
was carried out in the prototype reactor. Indeed, it has been shown previously that the final pH of B2
was similar to the pH of B3, it seemed reasonable to think that the quantity of CO2 solubilized in B2
was equivalent to the quantity of CO2 solubilized in B5.

170
 Resultats et discussion – Article 2

3.3.1 Validation of the solubilized CO2 measurement in the prototype reactor

In order to validate the setup allowing the quantification of the CO2 solubilized in the cake batter, we
carried out a pre-study, by placing water in the prototype reactor. An overpressure of CO2 (0.3 105 Pa)
was applied during mixing. The pressure drop was measured until stabilization. The corresponding time
(tSAT (CO2)), the final pH of the mixture and the solubility of CO2 in water (calculated from equation 2)
were collected at different stirring speeds. All data are available in Table2.

Table 2: Pressure variation, tSAT (CO2), final pH and solubility of CO2 in water, at different stirring speeds
and at 0.3 105 Pa of CO2 without previous vacuum, at 20°C

A strong decrease in tSAT (CO2) was observed when the speed of rotation of the blade increased,
indicating that stirring helped to the dissolution of the CO2 contained in the overhead space. The final
pH and the solubility of CO2 in water were not affected by the speed of rotation.

An overpressure of 0.3 105 Pa was added to the air contained in the reactor, which was initially at
atmospheric pressure by injecting CO2; the molar fraction of CO2 in the headspace corresponded to
23% in mass of the gas composition (air + CO2) according to the ideal gas law. The solubility in water
at 20°C and at a pressure of 1.3 105 Pa calculated according to equation (4) of Henry's law (Henry,
−1
1803) was 0.5 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 .

𝑥(𝐶𝑂2 ).𝑃(𝑃𝑎)
[𝐶𝑂2 ]𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟(20°𝐶; 1.3 105 𝑃𝑎 ) = equation 4
𝐾𝐻 (𝑃𝑎.𝑚𝑜𝑙−1 .𝐿)

x (CO2): molar fraction of CO2 in gas

P: total pressure in the headspace (air + CO2)

KH: Henry's constant for CO2 at 20°C = 26.32 105 Pa.mol-1.

0.23𝑋1.3
[𝐶𝑂2 ]𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟(20°𝐶; 1.3. 105 𝑃𝑎) = = 0.0113 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 = 0.5 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟
−1
26.32

This value was closed to those obtained in Table 2. This allowed us to validate our method of measuring
solubilized CO2 and showed that the water was saturated with CO2.

171
Résultats et discussion – Article 2

3.3.2 Quantification of CO2 in the batter using the prototype reactor

Tests in the reactor without prior vacuuming of the headspace

The study was then carried out using the same measurement prototype as for water but with B3 at
different rotation speeds (table 3). The headspace was not vacuumed before CO2 injection.

Table 3: CO2 solubilization in the batter B5 (1.3 105Pa (air+CO2); 20°C), without vacuum in the
headspace of the prototype reactor.

It was observed that tSAT (CO2) decreased sharply when the blade rotation speed increased. The
solubility of CO2 on the other hand remained the same. The final pH was slightly higher (6.6 ± 0.0) than
that obtained for B3 which was 6.4 ± 0.1 in figure 4, but it did not vary with the stirring speed. That
was explained by the fact that the pressure in this case was not maintained at 1.3 105Pa, unlike
experimentations in the batch prototype mixer.
If we assumed that CO2 dissolves only in the water provided mainly by the liquid egg
−1 −1
(240 𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 ), then we had 1.75 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 𝑖𝑛 𝑡ℎ𝑒 𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 . This invalidated our hypothesis,
−1
that the solubility of CO2 in water being maximum at 0.5 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 (table 2). This result allowed us
to state that a large part of the CO2 might be solubilized in the added fats or in the lipids of the egg.

Conclusion: It can be assumed that in a cake batter mixing under CO2 pressure, the CO2 dissolved both
in the water of the batter and in the fat.

Tests in the reactor with prior vacuum in the headspace

A similar study was carried out with vacuum in the headspace to get as close as possible to the
solubilization rate of CO2 in the batter mixed in the prototype batch mixer. Indeed, the pressure in the
prototype batch mixer was maintained at 1.3 105Pa throughout the experiment and a CO2 sweep was
carried out before the start of mixing. The results are presented in table 4.

Table 4: CO2 solubilisation in the B5 (1.3 105 Pa (CO2); 20°C), with vacuum in the headspace of the
prototype reactor

172
 Resultats et discussion – Article 2

The observed pH was lower than that obtained without placing the headspace under vacuum; it was
identical to the pH measured in B1 or B2 batters at the end of mixing. The quantity of solubilized CO2
−1
was 1.1 ± 0.1𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 .

3.4 Quantification of CO2 during baking

−1
The batter mixed under pressure of CO2 contained 1.1 ± 0.1𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 in order to observe the
release of CO2 during baking and to know the quantity of CO2 released during baking, a study was
carried out in an instrumented oven described in the materials and methods.
Three pans, containing 300 g of mixed batter produced under CO2 pressure in the prototype batch
mixer (B2), were placed in the instrumented oven in order to measure the quantity of CO2 released
during heating. The curve of CO2% v/v as a function of time is shown in black dotted lines in figure 6. A
similar study was carried out with batter containing baking powder (creaming formulation) BCREAM (BP),
the curve is shown in red in the same figure 5. Test were done in triplicate with very similar results for
each test.

Figure 6: Quantity of CO2 released during the baking of B2 (CO2 300) under 0.3 105 Pa overpressure and
BCREAM (BP) containing baking powders

The release of CO2 by the cakes BCREAM (BP) and B2 started almost at the same time. However, for the
BCREAM (BP) cake, the slope of the curve was larger and the maximum height was reached at the starch
gelatinization temperature (97 ± 1°C), determined by differential enthalpy analysis (Palier et al., 2021).
For the B2 cake, the maximum height was reached well before the gelatinization temperature, the
plateau started at around 65°C to end at the gelatinization temperature. This result indicated that the
release of CO2 was completed long before the complete solidification of the crumb. Recent work by
Godefroidt et al. (2021), on the expansion of a cream cake during baking and the influence of baking
173
Résultats et discussion – Article 2

powder on the pH of the batter using a CO2 sampling data logger, showed that for an optimal expansion
of the structure, the release of the majority of the CO2 must take place during the first part of the
baking phase, before the fixation of the structure. This suggested that the CO2 injected during the
mixing under pressure was released at the right time compared to the CO2 released by the baking
powders. However, Palier et al. (2021) has shown that the volume of the cake B2 was lower than the
volume of the cake BCREAM (BP). The results of the quantity of CO2 released during baking of the
BCREAM(BP) and B2 are presented in Table 5:

Table 5: pH of the batter and of the cake and quantity of CO2 released during baking of the BCREAM (BP)
and B2.

For the B2 cake, we observed that the quantity of CO2 released (0.79 ± 0.05 g CO2 kg -1
batter ) was lower

than the quantity of CO2 dissolved in the batter after mixing and measured in the prototype tank, table
4 (1.1 ± 0.1 g CO2 kg -1
batter ). This was explained by the fact that when opening the tank or the prototype

batch mixer, a slight degassing occurred due to depressurization. It could be due to the decrease of
pression that led to the decrease of CO2 solubilization (Henry law).

For the BCREAM (BP) cake, the amount of CO2 released was estimated according to the following reaction:

𝑁𝑎2 𝐻2 𝑃2 𝑂7 + 2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑁𝑎4 𝑃2 𝑂7 + 2𝐶𝑂2 + 2𝐻2

𝑁𝑎2 𝐻2 𝑃2 𝑂7 : SAPP
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 : Sodium bicarbonate
𝑁𝑎4 𝑃2 𝑂7 : Sodium pyrophosphate

Table 6: Reaction progress table per kg of batter

−1
𝑚(𝐶𝑂2 ) = 𝑛(𝐶𝑂2 ) × 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠 = 0.051 × 44 = 2.24 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟

174
 Resultats et discussion – Article 2

Since SAPP10 is a slow-acting agent, 10% of the available CO2 was released when mixing the dough at
room temperature and 90% was released during baking. The mass of CO2 detected during baking in
−1
the instrumented oven was therefore 2.01𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 .

The pH of BCREAM (BP) and B2 cakes after baking are reported in table 5. It was noted that when the CO2
solubilized in the B2 batter was evacuated, the pH value of the B2 cake returned identical to the pH of
the batter before solubilization of the CO2 gas (pH=7.1). This result was not observed for the BCREAM
(BP) cake. The pH obtained was much higher than that of the initial batter. This suggested that the
previous reaction was not complete, which also explained the lower amount of CO2 measured during
the experiment of the BCREAM (BP) baking in the instrumented oven.

4. Conclusion
In conclusion, the first part of this work made it possible to validate the prototype reactor developed
to calculate the amount of CO2 dissolved in water, and finally the solubility of CO2 in water. This was
performed by measuring the difference between initial and equilibrium pressure.
In a second part, the quantity of CO2 solubilized in a cake batter during the mixing under pressure was
−1
evaluated in the prototype reactor at 1.1 ± 0.1 𝑔 𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 for a pressure of 1.3 105 Pa. No value
for the concentration of CO2 solubilized by mixing under pressure was available in the literature.
However, Hibberd and Parker (1976) found a constant CO2 solubility value equal to
1.45 10−5 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑃𝑎−1 𝑘𝑔−1 in bread dough after fermentation at 27°C.
Ben Aissa et al. (2015) also measured the solubility of CO2 in bread dough at different temperatures
using a specific device similar to that used in our study and based on the evolution of pressure during
fermentation at constant volume. The authors reported values between 1.6 10−5 and
−1
5 10−6 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑃𝑎−1 𝑔𝑓𝑟𝑒𝑒 𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 𝑖𝑛 𝑡ℎ𝑒 𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 for temperatures ranging from 0 to 50°C. The available data

on solubility in the literature have been expressed per gram of liquid phase of batter rather than of
per gram batter. The solubility of CO2 at 1.3 105 Pa in the batter B2 containing 25% of water, expressed
−1
in the same units was 0.35 10−2 𝑔𝐶𝑂2 . 𝑘𝑃𝑎−1 𝑘𝑔𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟 𝑖𝑛 𝑡ℎ𝑒 𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 . The value found in this study was

really higher, this can be explained by the fact that the cake batter B2 was saturated with CO2 and
moreover the presence of fat in the batter promoted the solubilization of CO2.
−1
The quantity of CO2 released during baking of the cake batter B2 is 0.79 ± 0.05 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 showing
that the depressurization of the mixer used in this study during the recovery of the batter was not
negligible. For the cake batter BCREAM(BP), using SAPP10, the quantity of CO2 released was 1.5 ± 0.03
−1
𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 . Megdiche et al. (2020) studied the release of CO2 during baking of sponge cake
containing chemical agents. The instrumented oven used was very similar to the one used in our study.
175
Résultats et discussion – Article 2

They showed that the amount of CO2 released was greater for slow-acting acids than for fast-acting
−1
acids. These authors obtained a quantity of CO2 released of 2.19 𝑔𝐶𝑂2 𝑘𝑔𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟 , for a batter prepared
with SAPP15. Comparing to the theoretical value, the yield was 69% for SAPP15. The results obtained
for the SAPP10 in our study were in agreement with the work of Megdiche et al. (2020) they also
showed a yield of 69%.

Author Contributions
Conceptualization, Alain Le-Bail and Patricia Le Bail; Methodology, Juliette Palier; Development and
design of methodology, Luc Guihard; Formal analysis, Juliette Palier; Data curation, Juliette Palier,
Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel; writing—original draft preparation, Juliette Palier,
Patricia Le Bail; writing—review and editing, Juliette Palier, Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine
Loisel; Supervision, Patricia Le-Bail; Project administration and funding acquisition, Patricia Le-Bail,
Alain Le-Bail.

Declaration of competing interest

The authors do not declare conflict of interest.

Acknowledgements

This work was carried out during the PhD project “CAKERS (Cakes Reduced in Sugars), which was co-
funded by the Region pays de La Loire, by the National Agency for Research (ANR, Institut Carnot
QUALIMENT, project N3S / New Salt-Sugar Substitutes) and by support from INRAE and ONIRIS-GEPEA.
VMI company is acknowledged for providing access to the prototype pressure mixer used during this
study.

References

References are placed at the end (part VI).

176
 Resultats et discussion – Article 2

2.3. Conclusion
En conclusion, ce travail a permis de montrer qu’il est possible de mesurer la quantité de CO2 solubilisé
dans la pâte lors du battage sous pression grâce à un réacteur prototype avec lequel on peut suivre la
pression jusqu’à saturation. Le prototype a été validé avec de l’eau, la valeur expérimentale obtenue
étant très proche de la valeur théorique calculée via la loi de Henry. La quantité de CO2 libéré lors de
la cuisson par les PL ou solubilisé lors du battage a aussi été mesurée par un détecteur infrarouge de
gaz et comparée à celle mesurée avec le réacteur.

Cette étude a aussi montré par le pH, que le procédé de mélange n’a pas d’impact sur la solubilisation
du CO2 dans la pâte et qu’il est possible de solubiliser du CO2 dans une pâte déjà mélangée à pression
atmosphérique.

La quantité de CO2 solubilisé est supérieure à celle du CO2 libéré lors de la cuisson. Ainsi, le retour à
pression atmosphérique après le battage sous pression n'est pas négligeable. De plus, la quantité de
CO2 libéré par les PL est plus importante que celle solubilisée dans la pâte ce qui peut expliquer les
différences de volume spécifique des cakes BP et CO2. En comparaison avec la valeur théorique, le
rendement de la concentration en CO2 libéré lors de la cuisson par les PL est de 69% pour SAPP 10 ce
qui peut expliquer le pH plus basique du cake BP.

177
Résultats et discussion – Article 2

178
 Resultats et discussion – Article 3

ARTICLE 3

179
Résultats et discussion – Article 3

180
 Resultats et discussion – Article 3

ACIDIFICATION DE QUATRE-QUARTS SANS POUDRE LEVANTE

3.1. Introduction
Un des objectifs de la thèse était d’acidifier le cake avec du citron pour d’une part, l’utilisation de la
miraculine comme édulcorant dans le cadre du projet N3S et d’autre part, l’amélioration de la
conservation des cakes réduits en sucre en ralentissant le développement de certaines moisissures et
bactéries. Les parties précédentes ont montré que le mélange en surpression de CO2 permettait
d’améliorer le volume et la porosité des cakes sans PL. La deuxième phase de notre étude a donc été
d’évaluer si l’ajout du citron dans la pâte à cake perturbait la solubilisation du CO2 liée au battage sous
pression.

Les cakes ont été acidifiés avec de la poudre de jus de citron pour ne pas impacter la teneur en eau de
la pâte. La quantité de citron ajoutée a d’abord été optimisée pour obtenir un cake avec un pH entre
4 et 5 avec une structure acceptable. Plusieurs concentrations (0,5 ; 1 et 2%) ont été testées et
comparées. Puis, une étude des propriétés macroscopiques et microscopiques de la pâte et du cake
au citron a été réalisée ainsi que la quantification du CO2 solubilisé et libéré lors de la cuisson afin
d’étudier l’influence de l’ajout de citron. La rétrogradation de l’amylopectine au cours du stockage a
aussi été mesurée pour observer l’impact du citron sur le vieillissement des cakes.

Deux types de pâte et de cake avec ou sans citron ont été comparées, l’un avec PL et l’autre sans PL
afin de mettre évidence l’intérêt du pétrissage sous pression pour les cakes acidifiés.

181
Résultats et discussion – Article 3

3.2. Résultats
Article à soumettre

Formulation of lemon pound cakes free of baking powder

Juliette Palier a, b, c, Catherine Loisel b, c, Luc Guihard b,c , Delphine Queveau b,c, Alain Le-Bail b, c, Patricia
Le-Bail a, *

a UR1268, Biopolymères, Interactions, Assemblages, INRAE, F-44300 Nantes, France

b Oniris, UMR 6144 GEPEA CNRS, Nantes, F-44307, France

c CNRS, Nantes, F-44307, France

*Corresponding author at : INRAE, UR 1268, Impasse Thérèse Bertrand-Fontaine, BP 71627, F- 44316

Nantes Cedex 3, France. E-mail adress : patricia.le-bail@nantes.inrae.fr (P. Le-Bail)

Keywords : pound cake, acidification, texture, carbon dioxide mixing

Highlights

 The mixing of pound cake batter under carbon dioxide overpressure allowed the removal of
baking powder
 The properties of baking powder-free lemon pound cake were identical to those of control
cake without lemon
 Mixing pound cake batter under carbon dioxide overpressure was an effective solution to the
acidification of pound cake

182
 Resultats et discussion – Article 3

Abstract

The objective of this study was first to reduce the pH of a pound cake to meet health and technological
needs respectively and study the impact of acidification on the batter and cake properties. Two
aeration processes were compared (i) baking powder (BP) and (ii) overpressure mixing. The addition
of lemon to cake batter with BP decreased cake volume because of the early neutralization of BP during
mixing. The overpressure mixing with CO2 process enabled the removal of BP by the solubilization of
CO2 in batter during mixing and its release during baking. Thus, the overpressure mixing process
allowed to obtain a lemon cake with an acceptable volume. The addition of lemon did not change the
amount of CO2 solubilized during overpressure mixing and released during baking. Higher browning of
the crust was found for lemon cakes due to the Maillard reaction but the overall appearance and the
texture were quite similar with even less aging for CO2 lemon cakes compared to CO2 cakes.

1. Introduction

Pound cake (which we will refer to simply as ‘cake’ in this article) is a much-appreciated cake, with a
long shelf life. Unlike bread (pH = 5-6), the pH of the cake batter is neutral. The control of the pH in
cake is an important issue. In the case of cake containing a lemon-based ingredient, the lowering of
the pH yields an early neutralization of the sodium bicarbonate during mixing, generally resulting in
poor volume after baking; indeed, the CO2 produced by the baking powder during mixing is not
retained until baking and therefore does not participate in the expansion of the structure. Reducing
the pH in cakes also affects the final quality of the product in terms of texture and overall palatability.
The reduction of pH is most often caused by the addition of acidic ingredients such as fruit, for example
lemon. Even though a lower pH is supposed to reduce the magnitude of the Maillard reaction, the
opposite trend has been observed by several authors such as Raville (1987) and Susan Mathew et al.
(2019); the more colored and brownish crust was attributed to the hydrolysis of sucrose resulting in
the presence of a higher amount of reduction sugars, which are known to contribute to the Maillard
reaction. Moreover, lemon contains ascorbic acid. Its degradation leads to the formation of furfural
which may undergo polymerization or combine with amino acids to form brown melanoidal pigments
(Rodriguez et al., 1991a; Yuan and Chen, 1998). These issues explain why, in lemon cakes,
manufacturers prefer to use flavors that do not impact the structure of the product. Few articles are
present in the literature on pH reduction in cakes.

The trend towards clean labeled foods is sparking interest in removing all kinds of chemicals and
improvers such as phosphate-based ingredients (i.e. pyrophosphates E450) which are often used as

183
Résultats et discussion – Article 3

acidic ingredients in the mixture of baking powder. Phosphate-based ingredients are under scrutiny by
health authorities and consumers. Several studies have therefore examined solutions for the removal
of baking powder in cereal baking matrices. In the domain of baking (bread), the Chorleywood bread
process (CBP) is considered a benchmark for making sliced sandwich bread. This invention was
supported by a patent (GB 1044616 A - APV Corporation, Collins, 1992). This process makes it possible
to replace fermentation and thus considerably reduce the production time. It consists in applying an
overpressure phase followed by a vacuum during kneading. Sadot et al. (2017) showed that the
overpressure associated with vacuum had two effects on bread dough. First, an overpressure increases
the amount of the incorporated gas cells during the first stage of mixing; during the second stage
carried out under vacuum, the gas cells expand and are at the same time subdivided by the spiral of
the mixer. The application of vacuum yields at the same time a slight deaeration of the dough
(Campbell et al., 1998); however, these can be controlled thanks to the vacuum level, which should
not be too low, and by adjusting the duration of the vacuum stage which has an effect on the final
dough porosity (Sadot et al., 2017). Also, in the case of bread, the increased oxygen availability allows
a faster formation of the gluten network that results in a higher amount of disulfide bond exchange
reactions during mixing (Shewry and Tatham, 1997).

Baker Perkins Limited filed a patent in 1950 (GB677027 "Improvements in and relating to the
manufacture of cake batter and apparatus therefor", Baker Perkins Limited, 1950) which aimed at
replacing or reducing baking powder and emulsifiers in cake batter by a process mixture under
pressure with compressed air or another gas such as CO2 (0.2 to 1.3 bar above atmospheric pressure)
and improved conditioning. Removing the baking powder is also expected to improve the cake’s taste
by suppressing the baking powder’s aftertaste. Another advantage addressed in this invention is that
the cakes are moister and retain their chewy texture for longer. In this invention, compressed air is
preferred over CO2 which acidifies the batter and which would tend to whiten the cakes. Palier et al.
(2021) used the mixing of the batter under pressure with different gases as an alternative to baking
powder in order to force the aeration of the batter and possibly the solubilization of the gases in the
liquid phase of the batter.

The objective of this work is to show that a) a CO2 pressurized mixing process applied to cake batter
formulated with lemon juice (lemon pound cake) yields cakes with acceptable texture and b) that such
a strategy allows to mitigate the issue of the early neutralization of baking powder encountered in
conventional formulation using baking powder.

184
 Resultats et discussion – Article 3

2. Materials and methods

2.1 Materials

“Type 45” wheat flour (15.2% water content) was supplied by Giraudineau (France), whole liquid egg
(77.5% water content) was bought from Transgourmet (France). Sucrose was caster sugar-type from
Béghin-Say (Tereos; France). Lemon powder from Diana Food (4.4% water content) was supplied by
Azelis SAS. Fat was an anhydrous blend of 70% vegetable oil (rapeseed oil) and 30% anhydrous milk fat
(butter) supplied by Corman (Belgium) and SAPP 10 (sodium acid pyrophosphate) from Budenheim
(Germany).

2.2 Recipe

Table 1: Composition of the cake batter (Palier et al., 2021)

2.3 Batter preparation

The batter was prepared according to the protocol of Palier et al. (2021). The preparation of the batter
consisted in mixing the ingredients in several stages. First, a creaming step was applied, in which the
fat and the sugar were mixed together to obtain an aerated foam. Then liquid egg was incorporated,
followed by flour with or without lemon powder at the end of the mixing process.

The mixing at atmospheric pressure and the overpressure mixing (OM) were carried out in a prototype
batch mixer (VMI, St Hilaire de Loulay, France), used by Sadot et al. (2017) and Palier et al. (2021). A
water jacket installed in the bowl allowed to control the batter temperature. A touchless infrared
temperature sensor was used to measure the batter temperature during mixing. Batches of 3 kg of
batter were prepared for each test.

An overpressure (above the atmospheric pressure) of 0.3 105 Pa under CO2 was used according to the
protocol of Palier et al. (2021).

185
Résultats et discussion – Article 3

2.4 Batter baking

Twelve molds (dimensions 170*78*80 mm) were filled with 300 grams of batter per mold. Nine molds
were placed for 30 minutes in a deck oven (MIWE condo deck oven, Germany) and three molds in an
instrumented household oven at 180°C in which a concrete slab (2 cm thick) was installed to mimic
baking conditions similar to the MIWE oven. In the case of baking in the domestic oven, the
temperature and the release of CO2 were measured as a function of time. As in the protocol in Palier
et al. (2021), cakes were left to cool for 2 hours at room temperature. Then the cakes were placed in
sets of three in 3 L freezer bags at 20°C until analytical testing.

2.5 CO2 measurement during mixing using a prototype reactor

To measure the quantity of CO2 solubilized in the batter during mixing under pressure, the same
prototype reactor as described by Palier et al. (2022) was used. The quantification of the CO2 absorbed
by the sample was obtained by the difference between the total initial gas pressure imposed in the
headspace and the pressure at equilibrium at constant volume (AACC 22-11.01). It was assumed that
the gas followed the ideal gas law and had a compressibility factor equal to 1 (Sivertsvik et al., 2004b).

500 g of cake batter were placed in the prototype reactor. Vacuum (0.09 105 Pa) was applied in the
headspace of the reactor for 10 minutes, followed by the injection of CO2 until a pressure of 1.3 105 Pa
(absolute pressure) was reached. The pressure variation was then monitored until the pressure
stabilized, corresponding to a balance between the overhead pressure and the CO2 solubilized in the
batter. At initial time t0, the initial gas pressure of CO2 P0 was 1.3 105 Pa absolute pressure or 0.3 105
Pa relative pressure (after air purge in the headspace). The solubility of CO2 in the batter was expressed
as the weight of CO2 per weight of the batter after stabilization of the pressure (equation 1):

𝑚 𝑛.𝑚(𝐶𝑂2 ) (𝑃𝑓 −𝑃0 ).𝑉𝑔𝑎𝑠 .𝑀(𝐶𝑂2 )

𝑆(𝐶𝑂2 ) = 𝑚 = 𝑚𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟
= 𝑅.𝑇.𝑚𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟
equation 1
𝑏𝑎𝑡𝑡𝑒𝑟

S(CO2) is the CO2 solubility (gCO2/kgbatter), Pf is the final pressure at equilibrium, mbatter is the weight of
the batter, m is the weight of CO2 solubilized in the batter, M(CO2) is molar mass of CO2, Vgas is the
constant volume of the headspace

186
 Resultats et discussion – Article 3

2.6 Gas void fraction in batter measurements

The gas void fraction, or porosity, (ϕ) represents the gas fraction contained in the batter or the vacuum
in the crumb. It was calculated using Equation 1 where ρapp is the bulk density and ρsol is the solid
density of the degassed batter (Miles et al., 1987):

ρ𝑎𝑝𝑝
(1) φ = 1 −
ρ𝑠𝑜𝑙

The apparent density (ρapp) is defined as the ratio between the total mass and the total volume of
matter, including any gas that may be trapped. The bulk density of the batter was calculated by
weighing a mass of a sample in a small crystallizer of known volume (approximately 80 mL). The solid
density is the ratio of the mass of the matrix to its volume, excluding the gas fraction contained in the
matrix. The theoretical real density of the batter (ρsol = 1.32 g/cm3) was calculated by considering the
density of each ingredient according to its volume fraction in the recipe. This expression does not
consider the interactions between the ingredients as mentioned by Campbell et al. (1993) for bread
doughs. However, the minor imprecision of such an approach concerned all calculated values, which
are therefore comparable.

2.7 Batter and cake pH measurements

A small valve located under the vessel of the prototype reactor allowed sampling of batter during
mixing; such sampling (approximately 10 grams) was done at selected time intervals to measure the
pH of the batter during mixing using a solid electrode (VWR collection- 662-0084, USA).

The pH of the cake was measured at 20°C by mixing 10 g of cake in 100 ml of distilled water according
to the AACC method 02.52.01 with a Metrohm 691 pHmeter (France).

2.8 Determination of the starch gelatinization parameters of the cakes.

Thermograms were recorded using a multi-cell differential scanning microcalorimeter (MC-DSC, TA

Instruments, USA). The processing software used was TA Universal Analysis. This calorimeter allowed
to run 3 different samples at the same time, resulting in 3 repetitions of a sample for each calorimetry
test. High-pressure stainless-steel cells were used. 400-700 mg of sample were introduced into each
cell; then the cells were closed thanks to a threaded cover equipped with an o-ring gasket. The
reference cell was an empty cell.

187
Résultats et discussion – Article 3

The starch gelatinization enthalpy and temperature, the denaturation temperature of the proteins and
the melting of the fat matter were determined during a rise in temperature of the batter at 1.2°C/min
from 10 to 150°C. The enthalpies of endotherms related to starch are related to the dry mass of starch.

2.9 Specific volume of the cake

The volume of the cake was carried out after cooling and was measured with a laser volumeter (Tex
Vol BVM L370 LC - Perten, Sweden) according to the AACC 10-14.01 method. Volume, dimensions,
weight and specific volume were calculated and the results were displayed with a three-dimensional
representation of the sample.

2.10 Cake water content measurements

The water content of the batter, crumb or cake crust samples was determined using the AACC 44-15A
drying method (AACC, 1999). A 2 g sample was placed in an aluminum cup and placed in an oven at
105°C for 24 hours. The samples were returned to room temperature in a desiccator containing silica
gel for 30 minutes before weighing.

2.11 Crumb and crust lightness measurements

The color of the surface of the crust and the crumb were measured with a Minolta CR-400 colorimeter
in the LAB color space (L *, a *, b *) with an illuminant D65 (colorimetric standard corresponding to
natural light in broad daylight in a temperate zone). The parameters measured were the lightness L *
(L * = 0 [black], L * = 100 [white]), a * (+ a * = [red], -a * = [green]) and b * (+ b * = [yellow], -b * =
[blue]). In this study only lightness was reported.

2.12 Cake texture

The hardness and cohesion of the cake crumb were evaluated at different storage times (1 and 7 days)
by a TPA (Texture Profile Analysis) test with a TA.XT plus texturometer (Stable Microsystems, UK) with
the Exponent software. As in Palier (2022), three 26mm thick slices were cut in the center of the cake
with a cutting guide. A 40% strain at the rate of 1 mm/s was applied to each wafer with a 25 mm
cylinder and a 5 kg force transducer.

188
 Resultats et discussion – Article 3

2.13 CO2 measurement during baking

The measurement of the CO2 released by the batter during baking was measured by the same infrared
detection method used by Palier et al. (2022a and 2022b). A series of calibrations were carried out
beforehand using solid CO2 sticks (- 78°C) in order to establish the correspondence between the height
of the peak of CO2 and the mass of CO2 released in the oven. The CO2 sticks were wrapped in aluminum
foil in order to reach a kinetics of release similar to the one observed during baking. The following
calibration equation was obtained:

𝐶𝑂2 (𝑔) = 1.96 × 𝐶𝑂2 (%)

2.14 Ageing cakes

Amylopectin retrogradation was measured by differential enthalpy analysis during storage, just after
cooling (D0), then at 7 and 23 days (D7, D23). The fat used in the recipe partly melts at the same
temperature as retrograded amylopectin. The evolution of the melting of retrograded amylopectin
was therefore measured by removing the enthalpy of melting of the fatty materials calculated at D0
from the enthalpy of melting of the fatty materials and of the retrograded amylopectin at D7 and D23.

2.15 Statistical analysis

A one-way ANOVA was applied. Least significant differences were calculated by the Tukey test and the
significance at p < 0.05 was determined. These analyses were performed using GraphPrism statistical
software. Each experiment was done at least in triplicate: 2 batches, and 3 cakes were analyzed in each
batch.

3. Results and discussion

3.1 Properties of the batter

pH measurement during mixing and quantification of the solubilized CO2

The pH monitoring of two batters mixed under CO2 pressure at 1.3 105 Pa, one classic (CO2) and the
other acidified with lemon powder (CO2 lemon), was carried out by taking a sample of the batter every
minute, for 15 minutes. The curves obtained are shown in figure 1.

189
Résultats et discussion – Article 3

Figure 1: Evolution of the pH of control batter mixed under CO2 and of lemon batter mixed under CO2
during mixing under an absolute CO2 pressure of 1.3 105Pa; n=3.

The final pH of a conventional (control) batter without baking powder was 7.1 ± 0.1, whereas the same
batter with baking powder had a pH of 7.7 ± 0.1; the increase in pH is very likely linked to the presence
of sodium bicarbonate in the baking powder mix. In the case of mixing under CO2 pressure, the
solubilization of the gas in the batter yielded a drop in pH down to 6.4 ± 0.1, as explained by Palier et
al. (2021). Adding lemon powder yields a further drop in pH, reaching 4.7 ± 0.1. On the other hand, the
batter acidified with lemon powder without injection of CO2 had the same pH as the CO2 lemon batter;
this can be attributed to the presence of sodium bicarbonate and citric acid in the baking powder of
the lemon batter.

Table 2: Mass of CO2 variation, tSAT (CO2), final pH and solubility of CO2 in water, of different batters:
NBP (without baking powder), BP (with baking powder), BP lemon (with baking powder and lemon
powder), CO2 (mixing under pressure 0.3 105 Pa) and CO2 lemon (mixing under pressure 0.3 105 Pa and
with lemon powder) at 20°C.

*results of Palier et al. (2021); **results of Palier et al. (2022)

The pH stabilization time (tsatCO2) was measured for CO2 batter and CO2 lemon batter. Adding lemon
to the recipe did not yield a significant difference. According to Palier et al. (2022), the stabilization of
the pH of the batter mixed under CO2 pressure is associated with the saturation of the solubilized CO2.

190
 Resultats et discussion – Article 3

It was found that the two batters were saturated with CO2 solubilized at the same time tsatCO2 and
that the amount of CO2 solubilized was identical for the two batters.

Void fraction in the batters

The gas void fraction of BP, CO2, BP lemon and CO2 lemon batters are reported in table 2. The gas void
fraction of batter with baking powder was lower than the gas void fraction of batter mixed under CO2
pressure. The early neutralization of the baking powder by the acid contained in the lemon ingredient
yielded the release of CO2 during mixing, giving hope for greater gas void fraction. It turned out that
the void fraction obtained for the BP lemon batter was not significantly different from that obtained
for the BP batter. The production of CO2 linked to the neutralization of the sodium bicarbonate by the
acid contained in the lemon ingredient took place at atmospheric pressure, which provided a reduced
opportunity for the CO2 produced by the BP to dissolve in the batter. As a consequence, the CO2
produced was mostly released before the end of the mixing.

Table 3: Gas void fraction of the different batters mixed under CO2 pressure. Different letters indicate
significant differences at p < 0.05

*results of Palier et al. (2021)

3.2 Batter crumb transition

Starch gelatinization during baking

Table 3 presents the temperatures and enthalpies of gelatinization of the two batters (CO2 and CO2
lemon). The results obtained do not show any change in the gelatinization parameters of the starch,
despite a lowering of the pH when the lemon juice powder was added. This is in agreement with the
literature; indeed, it has been reported that the effect of pH on starch gelatinization depends both on
the nature of the acid and on the botanical origin of the starch, but also of the environmental
conditions (temperature, reaction time etc.). Majzoobi et al. (2014) studied the effects of malic and
citric acids on native and crosslinked wheat starch. They showed that malic acid significantly reduced

191
Résultats et discussion – Article 3

the gelatinization temperature and the enthalpy of gelatinization while citric acid had no significant
effect on these parameters. García-Alonso et al. (1999) also showed that between 3.5 and 10.5, the
pH had no influence on the temperature and enthalpy of gelatinization of wheat starch. Simonin et al.
(2011) also showed that pH had little influence on the gelatinization kinetics of starch.

Table 4: Melting starch temperatures and melting starch enthalpies measured in the batter. Different
letters in the same column indicate significant differences at p < 0.05

Amount of CO2 released during baking

The quantity of CO2 released during baking was measured in the instrumented oven described in the
materials and methods. The curves obtained are presented in figure 2. The curves show that the
amount of CO2 released during baking was greater for the cake batter containing baking powder. For
the two batters mixed under CO2 pressure, there was no significant difference as confirmed by the
results collected in table 4. The curve corresponding to the batter containing both baking powder and
lemon powder exhibited a non-perceptible release of CO2, which confirmed the complete
neutralization of the baking powder by the lemon powder during mixing.

Figure 2: Monitoring of CO2 release during batter baking (BP classic batter with baking powder), CO2
(batter mixing under CO2 pressure), BP lemon (batter with baking powder and lemon powder), CO2
lemon (batter mixing under CO2 pressure and lemon powder)

192
 Resultats et discussion – Article 3

The results of the pH of the final cake showed that the cakes whose batter was mixed under CO2
pressure return to the initial pH, i.e. 7.1 ± 0.1 for the CO2 batter (table 1) and 4.8 ± 0.1 for the lemon
batter free of baking powder and without CO2. The two cakes with baking powder did not return to
the initial pH; indeed, the final pH was higher, similar to that in Palier et al. (2021). This was attributed
to the fact that the baking powder was not completely neutralized after baking.

Table 5: Final pH and quantity of CO2 released during baking of BP, CO2, BP lemon, CO2 lemon batters.
Different letters in the same column indicate significant differences at p < 0.05

*results from Palier et al. (2021)

3.3 Properties of the cake

3.3.1 Specific volume

The specific volume of the different cakes is shown in table 5. The addition of lemon powder had a
detrimental effect on the specific volume of the BP lemon cake. On the other hand, the specific volume
of the CO2 lemon cake was very similar to the CO2 cake. The CO2 lemon batter had a very satisfactory
specific volume; however, it was lower than that of the BP cake as shown by Palier et al. (2021)
between the CO2 cake and the BP cake. This is in agreement with the results obtained for the gas void
fraction of the batters.

Table 6: Specific volume of the cakes prepared with the different formulations. Different letters indicate
significant differences at p < 0.05

*results of Palier et al. (2021)

193
Résultats et discussion – Article 3

3.3.2 Crumb and crust lightness measurements

The crust and crumb lightness of the different cake formulations is shown in table 6, with cake pictures
shown in figure 3.

Table 7: Lightness of the cake crust and crumb of the different formulations. Different letters in the
same column indicate significant differences at p < 0.05

*results of Palier et al. (2021)

The crust of the CO2 lemon cake was darker than that of the CO2 cake, while the lightness of the crumbs
was the same. It is generally accepted in the literature that increasing the pH yields an enhancement
of the Maillard reaction (Ashoor and Zent, 1984; Fox et al., 1983; Petriella et al., 1985). The decrease
in pH should therefore have reduced the lightness of the cake crust (Ajandouz and Puigserver, 1999;
Raville, 1987). However, the degradation of the ascorbic acid contained in the lemon caused a more
intense browning of the crust (Rodriguez et al., 1991b; Yuan and Chen, 1998); this was attributed by
several authors to the acid hydrolysis of sucrose in glucose and fructose, two reducing sugars that
contribute to the Maillard reaction (Raville, 1987; Susan Mathew et al., 2019).

194
 Resultats et discussion – Article 3

Figure 3: Pictures of cake slices by camera with a resolution of 20.3 MP

The pictures of the four cakes studied showed that the CO2 lemon cake had a browner crust, as
described above. In addition, the crust was also thicker and more regular. On the other hand, the
crumb was very similar to that of the BP and CO2 cake and the BP lemon cake was not very expanded
and its crumb looked dense.

3.3.3 Measurement of the cake water content

At the end of cooling (D0), the distribution of water in the cake was identical for CO2 and CO2 lemon
with a higher water content in the crumb than in the crust. The water migration during the first seven
days of storage (D7) showed an increase in the water content of the crust, while the water gradient of
the crumb had slightly decreased. This observation was also made by Vanin et al. (2009) and Gally et
al. (2017). It is known in the literature (Bussiere et al., 1972; Lebesi and Tzia, 2011), that during cooling,
the loss of water from the crumb is markedly greater during the first hour because the exchange
surface between the cake and the atmosphere is considerably increased by demolding and because at
this time the temperature of the cake is relatively high; the saturated vapor pressure corresponding to

195
Résultats et discussion – Article 3

this temperature is significantly higher than that prevailing in the atmosphere. In our case, a low loss
of water from the crumb was observed because the first water content measurements were taken
after the baking-cooling period. The assumption of a water uptake from the ambient air could not be
envisaged, the cakes being protected by a plastic film during storage. However, at D7, CO2 and CO2
lemon cakes showed a significantly different distribution of water between the crumb and the crust
(table 8). The lemon juice powder has a strong hygroscopicity causing a greater migration of water
from the crumb to the crust and then allowing a faster equilibration of the water content in the cake
during storage.

Table 8: Water content of the crust and the crumb of the cakes during storage at day zero (D0) and
seven days after baking (D7); different letters in the same column indicate significant differences at p
< 0.05.

*results from Palier et al. (2022)

3.3.4 Texture of the cake during aging

The calculated values of the hardness and cohesion of CO2 and CO2 lemon cakes are presented in table
8. Majzoobi et al. (2014) showed that citric acid decreased the hardness, adhesion, elasticity and
cohesion of starch gels. However, CO2 and CO2 lemon cakes did not show any significant difference in
hardness and cohesion. As with CO2 cakes, CO2 lemon cakes showed an increase in hardness and a loss
of cohesiveness during storage.

Table 9: Cake texture (hardness and cohesiveness) during storage at day zero (D0) and seven days after
baking (D7); different letters in the same column indicate significant differences at p < 0.05.

*results of Palier et al., (2022)

196
 Resultats et discussion – Article 3

3.3.4 Amylopectin retrogradation in the crumb

The retrogradation of amylopectin during storage reflects the aging of the cake. In our study, the fat
ingredient used in the recipe melted at the same temperature as the melting temperature of
retrograded amylopectin. The melting enthalpy of retrograded amylopectin was therefore calculated
by subtracting the melting enthalpy of the fat ingredient (which does not change during storage) from
the total enthalpy.

For the CO2 cake, the retrogradation of amylopectin doubled during storage. At D23 the enthalpy was
0.8 ± 0.1 J/gsample for the CO2 cake while the enthalpy for the lemon CO2 cake did not increase (0.4 ± 0.1
J/gsample). The lemon powder greatly slowed down the aging of the cake. This could be attributed to the
fact that the crumb was less hydrated in the CO2 lemon cake, resulting in less mobility of the
macromolecules necessary for the reorganization of amylopectin side branches into double helices.
Indeed, it is the water content during storage and not the water during gelatinization that influences
the rate of recrystallization of starch polymers. Longton and Legrys (1981) and Zhou et al. (2011) found
that when the moisture content was below 20% or higher than 90%, no retrogradation was observed
by differential scanning calorimetry for wheat starch.

Table 10: Temperature and enthalpies of amylopectin retrogradation of the Csu, Cma and Cpo cakes
stored at 20°C for 23 days. Different letters in the same column indicate significant differences at p <
0.05.

*results of Palier et al. (2022)

4. Conclusion

The objective of the study was to obtain an acidified cake by using lemon juice powder with an
acceptable texture. The CO2 pressurized mixing process was therefore used to allow the removal of
baking powder and to get rid of their early neutralization caused by the acidity of the lemon powder
ingredient.

The two batters (BP CO2 and CO2 lemon) were studied and compared to CO2 and BP batters (Palier et
al., 2021, 2022). The results obtained showed different behaviors between batters mixed with or
without CO2 overpressure. BP and BP lemon cakes had a very different specific volume, the lemon
197
Résultats et discussion – Article 3

neutralizing the baking powder as soon as the batter was prepared and no release of CO2 was
observed, causing a sharp drop in the specific volume. On the other hand, CO2 and CO2 lemon cakes
had solubilized the same amount of CO2 during mixing under CO2 pressure and their specific volume
was very similar. The ascorbic acid present in lemon juice yields the hydrolysis of sucrose in glucose
and fructose, resulting in a higher browning of the crust for the two cakes containing lemon powder
due to the Maillard reaction; however, the browner crust was acceptable and not too different in
comparison to the control cake.

The lemon CO2 cake was very similar to the CO2 cake. In addition, it exhibited less aging during storage;
indeed, the retrogradation rate of amylopectin was half as high at 23 days.

Author Contributions
Conceptualization, Alain Le-Bail and Patricia Le Bail; Methodology, Juliette Palier, Luc Guihard; Formal
analysis, Juliette Palier; Data curation, Juliette Palier, Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel;
writing—original draft preparation, Juliette Palier, Patricia Le Bail; writing—review and editing, Juliette
Palier, Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel; Supervision, Patricia Le-Bail; Project
administration and funding acquisition, Alain Le-Bail.

Declaration of competing interest

The authors do not declare conflict of interest.

Acknowledgements

This work was co-funded by the “N3S” project (New salt, sugar substitutes) thanks to the QUALIMENT
CARNOT-ANR project. Co-funding from ONIRIS-GEPEA, INRAE-BIA and the Pays de la Loire region (Co-
funding of Juliette PALIER’s PhD project through the CAKERS project) is also acknowledged.

5. References

References are placed at the end of the manuscript (part VI).

198
 Resultats et discussion – Article 3

3.3. Conclusion
L’objectif était d’étudier l’influence de l’acidification par l’ajout de poudre de jus de citron sur les
propriétés de la pâte et du cake avec ou sans PL et sur la solubilisation du CO2 dans la pâte. L’ajout de
0,5% de citron n’abaisse pas suffisamment le pH du cake (6,0) et au-delà de 1% de citron ajouté, la
croûte des cakes est trop foncée et surtout, le volume spécifique des cakes est réduit. La concentration
optimale retenue pour la suite de l’étude sera de 1%. La pâte et le cake avec 1% de citron sans PL et
mélangée en surpression de 0,3 105 Pa de CO2 ont été nommés CO2 lemon.

L’ajout de 1% de poudre de jus de citron n’a pas impacté les propriétés de la pâte et du cake sans PL
(CO2 lemon) mais a diminué le volume des cakes avec PL (BP lemon). Aucun dégagement de CO2 n'a
été observé pour les cakes BP lemon provoquant une forte baisse du volume spécifique. En revanche,
les cakes CO2 lemon et CO2 ont solubilisé la même quantité de CO2 lors du mélange sous pression et
leur volume spécifique est très similaire.

Le cake CO2 lemon est très proche du cake CO2 (sans citron). En outre, il présente un vieillissement
moindre pendant le stockage ; en effet, le taux de rétrogradation de l'amylopectine est deux fois moins
élevé à 23 jours.

Donc le remplacement des PL par un procédé de pétrissage sous pression avec du CO2 permet
d’obtenir un cake acidifié avec du citron semblable à un cake nature.

199
Résultats et discussion – Article 4

200
 Resultats et discussion – Article 4

ARTICLE 4

201
Résultats et discussion – Article 4

202
 Resultats et discussion – Article 4

FORMULATION DE QUATRE-QUARTS SANS POUDRE LEVANTE ET SANS SUCRE AJOUTE : IMPACT

DU MALTITOL ET DU POLYDEXTROSE SUR LES PROPRIETES MACROSCOPIQUES ET THERMIQUES.

4.1. Introduction
La réduction de 30% en sucre ne permet pas d’obtenir l’allégation « réduit en sucre » car elle doit être
accompagnée d’une réduction équivalente en calories pour ne pas tromper le consommateur ; or, c’est
la matière grasse qui est majoritairement responsable de l’apport calorique. De ce fait, pour obtenir
une allégation nutritionnelle, nous avons décidé de supprimer complètement le sucre qui permet
d’obtenir l’allégation « sans sucres ajoutés ». De plus, la miraculine en milieu acide peut conférer un
goût sucré intense donc la suppression entière du sucre pourrait permettre d’avoir un cake avec une
intensité sucrante proche du cake de référence.

Deux agents de charge ont été sélectionnés par rapport à la littérature pour remplacer le sucre : un
polyol, le maltitol et le polydextrose. Le maltitol a un pouvoir sucrant presque aussi intense que le
sucre (saccharose) alors que le polydextrose n’est pas sucrant. De ce fait, le cake avec du maltitol avec
ou sans citron est destiné à être consommé tel quel alors que le cake avec du polydextrose et acidifié
est destiné à être consommé avec de la miraculine. De plus, l’analyse sensorielle des cakes réduits en
sucre, remplacé par ces deux substituts ont donné des résultats satisfaisants ; avec une préférence
pour le cake avec du maltitol.

Les propriétés macroscopiques et microscopiques de la pâte et du cake ont été étudiés et comparés
avec celles de la pâte et du cake de référence c’est-à-dire avec du sucre (CO2). La quantité de CO2
libérée au cours de la cuisson et la rétrogradation de l’amylopectine ont aussi été comparées entre les
différentes formulations.

203
Résultats et discussion – Article 4

4.2. Résultats
Article à soumettre

Formulation of no-added-sugars pound cakes free of baking powder: impact of

maltitol and polydextrose on macroscopic and thermal properties

Juliette Palier a, b, c, Catherine Loisel b, c, Luc Guihard b,c , Delphine Queveau b,c, Alain Le-Bail b, c, Patricia
Le-Bail a, *

a UR1268, Biopolymères, Interactions, Assemblages, INRAE, F-44300 Nantes, France

b Oniris, UMR 6144 GEPEA CNRS, Nantes, F-44307, France

c CNRS, Nantes, F-44307, France

*Corresponding author at : INRAE, UR 1268, Impasse Thérèse Bertrand-Fontaine, BP 71627, F- 44316

Nantes Cedex 3, France. E-mail adress : patricia.le-bail@nantes.inrae.fr (P. Le-Bail)

Keywords: cake, polydextrose, maltitol, texture, CO2 pressure

Highlights

 Pound cake mixed under CO2 overpressure allowed omission of baking powder
 Cakes were reformulated to comply with a “no added sugar” nutrition claim
 Polydextrose used as bulking agent yielded changes in crust color
 The crumb structure was airier for the polydextrose cake
 Maltitol and polydextrose yielded a better shelf life compared to control cakes

Abbreviations

Bsu: control cake batter with creaming formulation under CO2 pressure containing sugar
Bma: cake batter with creaming formulation under CO2 pressure, substituted with maltitol
Bpo: cake batter with creaming formulation under CO2 pressure, substituted with polydextrose
Csu: control cake
Cma: cake substituted with maltitol
Cpo: cake substituted with polydextrose

204
 Resultats et discussion – Article 4

Abstract

Reduction of sugar in bakery products is currently being researched for nutritional improvement.
Sucrose substitutes are expected to act both as a sweetener and a bulking agent in order to mimic its
sensorial and technological attributes. Maltitol and polydextrose were chosen to formulate pound
cakes without sucrose and without adding baking powders thanks to CO2 overpressure at 1.3 105 Pa
during mixing. The final pH of the batters and the air incorporation were measured at the end of
mixing. The CO2 release during baking was monitored and the structural and textural properties of the
cakes assessed as well as the color. The batters containing maltitol and polydextrose released more
CO2 during baking, which was ascribed to higher CO2 trapping capacity during mixing. However, the
specific volume and the visual appearance of the cakes containing sugar substitutes were close to the
cakes containing sugar, with small differences: the polydextrose yielded a more aerated structure that
was related to delayed stiffening of the structure due to the higher gelatinization/melting temperature
of the starch. Cakes with polydextrose also exhibited darker crust color compared to the cake with
sugar, while the cake containing maltitol was very similar in structure but with a lighter crust. Both
substitutes yielded better cake shelf life.

1. Introduction

Sugar (sucrose or saccharose) plays an important role in the aeration of cake batter. It contributes to
the incorporation of air during batter beating and to the stability of the batter before and during
baking. During mixing and particularly in the case of creaming, the sugar promotes the aggregation of
fat crystals which improves the trapping of air and the stabilization of the bubbles during baking.
Martínez-Cervera et al. (2012) showed that the viscosity of the batter was related to the sugar content:
the greater the reduction in sugar, the higher the melt. In addition to influencing the viscosity of the
batter through its hygroscopicity, the sugar shifts the thermal transitions of starch and proteins, which
favors the final volume. It also contributes to the preservation of the cake by lowering the water
activity. The sugar also contributes to the coloring of the cake by the Maillard reactions. Indeed,
despite its reducing property, saccharose undergoes a disruption resulting in the presence of glucose
and fructose, two reducing sugars (Struck et al., 2014). Available in different crystalline forms, sugar is
widely used in the manufacture of bread products. The different forms of sucrose (granulated, caster,
icing) are distinguished by their particle size, the largest being the grain form. The main effect of
particle size is to influence the rate of dissolution in water. In addition, the particle size influences the
sensory perception and the functional properties associated with sugar: the smaller the size, the higher

205
Résultats et discussion – Article 4

the rate of dissolution and consequently the more air incorporation, and the higher the viscosity of the
batter.

In addition to impacting the flavor of the cake, the reduction in sugar is accompanied by a change in
texture, volume, color and shelf life of the product (De Souza et al., 2013; Vernaza et al., 2012).
Therefore, sugar is usually replaced by both a sweetener and a bulking agent. The main challenge of
substituting sucrose is to find a substitute (s) that mimics its sensory and technological attributes in
order to obtain products comparable to those containing sucrose.

Polyols are classified as bulking agents because they have a positive effect on the textural properties
and the volume of baking products. Their sweetening power is lower than that of sucrose. Unlike
sucrose, polyols are not considered as cariogenic. They are also less caloric. Martínez-Cervera et al.
(2014) have shown that polyols were good bulking agents to replace sucrose in muffins. In their study,
they demonstrated that, similar to sucrose, polyols increase the viscosity of the batter during baking
and shift the gelatinization temperature of starch to a higher temperature. As a consequence, the
batter-to-crumb transition is shifted, allowing more time for the development (oven rise) of the batter
during baking.

Maltitol has properties that make it a good bulking agent for baking products. Indeed, its
hygroscopicity, solubility and melting point are similar to those of sucrose (Gómez, 2008). In view of
its properties, polyols together with xylitol, seem to be the most suitable bulking agent in cereal baked
products.

Polydextrose has a neutral, unsweetened taste. Like polyols, it is used as a bulking agent in the
formulation of cakes in order to reduce or omit sugar. It is highly soluble in water and is very low in
calories (1kcal / g) (Izydorczyk, 2005). Polydextrose increases the gelatinization temperature of starch
but does not affect the denaturation temperature of egg proteins in high-ratio cakes (Rosenthal, 1995).
Polydextrose is thus well adapted and favors oven rise during baking thanks to its capability to mimic
sucrose behavior. One of the drawbacks of polydextrose is its contribution to Maillard reactions
resulting in darker crust and possible contribution to acrylamide production during baking.

A recent publication (Palier et al., 2021) showed that it was possible to remove baking powder in pound
cakes thanks to mixing under CO2 pressure. This follow-up study aims at investigating the impact of
sucrose substitution in such conditions. For this purpose, polydextrose and a selected polyol, maltitol
have been considered. Their impact on cake structure has been examined in order to assess the
possibility of such reformulation in the case of baking-powder-free cake.

206
 Resultats et discussion – Article 4

2. Materials and methods

2.1 Materials

“Type 45” wheat flour (15.2% water content) was supplied by Giraudineau (France), whole liquid egg
(77.5% water content) was bought from Transgourmet (France). Sucrose was caster sugar-type from
Béghin-Say (Tereos; France). STA-LITE R90 polydextrose was supplied by Tate & Lyle (Netherlands) and
maltitol (Maltilite P200) by Tereos (France). Fat was an anhydrous blend of 70% vegetable oil (rapeseed
oil) and 30% anhydrous milk fat (butter) supplied by Corman (Belgium).

2.2 Recipe

Table 1: Composition of the cake batter (Palier and al. 2021)

For batters substituted with polydextrose or maltitol, the recipe was identical, the substitutes were
added at the same concentration as the sugar.

2.3 Batter preparation

The batter was prepared according to the protocol of Palier et al., 2021. The preparation of the batter
consisted in beating the ingredients in several stages. First, a creaming step was done, in which the fat
and the sugar (or sugar substitutes such as maltitol or polydextrose, depending on the formulation),
were mixed together to obtain an aerated foam. Then liquid egg was incorporated, followed by flour
at the end of the mixing process.

The mixing at atmospheric pressure and the overpressure mixing (OM) were carried out in a prototype
batch mixer (VMI, St Hilaire de Loulay, France), used by Sadot et al. (2017) and Palier et al. (2021). A
water jacket installed in the bowl allowed the batter temperature to be controlled. A touchless infrared
temperature sensor was used to measure the batter temperature during mixing. Batches of 3 kg of
batter were prepared for each test.

An overpressure (above the atmospheric pressure) of 0.3 105 Pa of CO2 was used according to Palier
et al. (2021). A washout of the gas contained in the headspace of the mixer was carried out by
circulating CO2 gas through the headspace of the mixer for 2 minutes before applying a given pressure.

207
Résultats et discussion – Article 4

After introducing the fat and sugar, the mixer was set under CO2 pressure and was operated for 10
minutes (tool 400 rpm; satellite 300 rpm). Then the liquid eggs were added and mixed for 7 min (tool
400 rpm; satellite 30 rpm). After adding the flour, the mixture was beaten again for 6 min (30 sec tool
100 rpm; satellite 30 rpm and 5 min 30 sec tool 400 rpm; satellite 300 rpm). During the whole mixing
process (23 min), an absolute CO2 pressure of 1.3 105 was therefore maintained except for when new
ingredients were added, where the pressure was returned to atmospheric pressure to allow the mixer
to be opened.

2.4 Batter baking

After filling the molds (dimensions 170 * 78 * 80 mm) with 300 grams of batter per mold, the molds
were baked for 30 minutes either in a deck oven (Miwe Condo deck oven, Germany) or in an
instrumented household oven at 180°C in which a slab of concrete (2 cm thick) was installed to mimic
baking conditions similar to the MIWE oven. Nine cakes were baked at a time in the MIWE oven, while
3 cakes were baked at a time in the household oven. During baking, various parameters were measured
such as the temperature, and the release of CO2 as a function of time. Eight minutes after baking, the
cakes were removed from their molds and placed on a cooling rack at room temperature for 2 hours.
Then, the cakes were placed in sets of three in 3 L freezer bags at 20°C until the analysis tests.

2.5 Measurements of gas void fraction in batter

The gas void fraction or porosity (φ) represents the gas fraction contained in the batter or the vacuum
in the crumb. It was calculated using Equation 1 where ρapp is the bulk density and ρsol is the solid
density of the degassed batter (Miles et al., 1987).

ρ𝑎𝑝𝑝
(1) φ=1− ρ𝑠𝑜𝑙

The apparent density (ρapp) is defined as the ratio between the total mass and the total volume of
matter, including any gas that may be trapped. The bulk density of the batter was calculated by
weighing a mass of a sample in a small crystallizer of known volume (approximately 80 mL). The solid
density is the ratio of the mass of the matrix to its volume, excluding the gas fraction contained in the
matrix. The theoretical real density of the batter (ρsol = 1.32 g / cm3) was calculated by considering the
density of each ingredient according to its volume fraction in the recipe. This expression does not
consider the interactions between the ingredients as mentioned by Campbell et al. (1993) for bread

208
 Resultats et discussion – Article 4

doughs. However, the minor imprecision of such an approach concerned all calculated values, which
are therefore comparable.

2.6 Batter and cake pH measurements

The batters prepared for each formulation were done in triplicate. During mixing, approximately 10
grams of batter were taken from a small valve located under the prototype kneader to determine its
pH. The pH of the cake batter was measured with a solid electrode (VWR collection- 662-0084, USA).

The cake’s pH was measured at 25°C by mixing 10 g of cake in 100 mL of distilled water based on AACC
Method 02.52.01 with a pHmeter Metrohm 691 (France).

2.7 Determination of the starch gelatinization parameters and residual gelatinization rate of
the cakes.

Thermograms were recorded using a multi-cell differential scanning microcalorimeter (MC-DSC, TA

Instruments, USA). The processing software used was TA Universal Analysis. This calorimeter allowed
to run 3 different samples at the same time, resulting in 3 repetitions of a sample for each calorimetry
test. High-pressure stainless-steel cells were used. 400-700 mg of sample were introduced into each
cell; then the cells were closed thanks to a threaded cover equipped with an o-ring gasket. The
reference cell was an empty cell.

The residual gelatinization of the starch in the cake after baking was determined by placing a sample
of the central crumb of the cake with an addition of water so that the crumb had a water content of
70-80%. However, the melting temperature range of fat (20-50°C) is located close to the gelatinization
temperature of starch in excess of water (60°C), therefore a slower sweep was performed at 0.1°C/min
from 10 to 90°C in order to be able to separate these 2 endotherms.

The temperature and the enthalpy of gelatinization of the starch, the denaturation temperature of the
proteins and the melting of the fat matter were determined during a rise in temperature of the batter
at 1.2°C/min from 10 to 150°C. The enthalpies of endotherms related to starch have been related to
the dry mass of starch.

209
Résultats et discussion – Article 4

2.8 Specific volume of the cake

The volume of the cake was measured with a laser volumeter (Tex Vol BVM L370 LC - Perten, Sweden)
according to the AACC 10-14.01 method. The product was placed on a rotating axis in the instrument
and its volume was measured with the laser mounted on a rotating arm. Volume, dimensions, weight
and specific volume were calculated and the results were displayed with a three-dimensional
representation of the sample. This measurement was carried out after baking and cooling the cake.

2.9 Measurement of the water content of cakes

The water content of the batter, crumb or cake crust samples was determined using the AACC 44-15A
drying method (AACC, 1999). A 2 g sample was placed in an aluminum cup and placed in an oven at
105°C for 24 hours. The samples were returned to room temperature in a desiccator containing silica
gel for 30 minutes before weighing.

2.10 Crumb and crust lightness measurements

The color of the surface of the crust and the crumb were measured with a Minolta CR-400 colorimeter
in the LAB color space (L *, a *, b *) with an illuminant D65 (colorimetric standard corresponding to
natural light in broad daylight in a temperate zone). The parameters measured were the clarity L * (L
* = 0 [black], L * = 100 [white]), a * (+ a * = [red], -a * = [green]) and b * (+ b * = [yellow], -b * = [blue])
but only L* parameter was considered in this study.

2.11 Cake texture

To study the evolution of the texture of the crumb over time and to study the influence of the
formulation on the texture, the texture of the crumb was evaluated at different storage times (1 and
7 days) by a TPA test (Texture Profile Analysis) comprising a double compression. This test makes it
possible to measure several textural parameters (hardness, elasticity, cohesion, tack, etc.) in a single
measurement. The test was performed with a TA.XT plus texturometer (Stable Microsystems, UK) with
Exponent software. Three 26mm thick slices were cut from a cake with a cutting guide. A 40% strain at
the rate of 1 mm/s was applied to each wafer with a 25 mm cylinder and a 5 kg force transducer. The
characteristics obtained from the TPA curves were hardness, elasticity and cohesion. The hardness
corresponds to the maximum peak at the first compression and the cohesion is the ratio between the
second total compression surface to the first total compression surface.

210
 Resultats et discussion – Article 4

2.12 CO2 measurement during baking

The principle of quantification by infrared (IR) detection is based on the energy absorption of the CO2
molecule which has an emission wave of 2.4 µm (Neethirajan et al., 2009) and an absorption spectrum
located from 2 to 17 µm approximately (with a typical band at 4.26 µm). The higher the concentration
of CO2, the higher the intensity of the radiation and the higher the attenuation of the IR signal emitted
by an emitter. In order to have a correspondence between the peak of CO2 and the mass released in
the oven, a series of calibrations with CO2 sticks (solid CO2 at – 78°C) were done beforehand in the
household oven. Sticks of CO2 with mass between 0.70 and 1.50 g of CO2 were placed in a crafted
aluminum foil box and covered with another crafted aluminum foil lid which were all placed in the
oven. This strategy allowed a progressive release of the CO2 thanks to sublimation of the CO2 sticks
within 5 to 7 min; this kinetics was similar to the one observed during cake baking, and was considered
for the calibration of the CO2 measurement. The mass of the CO2 sticks was correlated with the
maximum CO2 concentration measured in the oven (%). The calibration equation for the release of CO2
in the oven was:
(2) 𝐶𝑂2 (𝑔) = 1.96 × 𝐶𝑂2 (%)

2.13 Ageing cakes

The cakes were stored at 20°C for 23 days and were assessed in terms of staling at 1, 7 and 23 days. A
calorimetry test was done from 10 to 70°C at 1.2°C/min to monitor the retrogradation kinetics of the
amylopectin. The corresponding melting peak takes place around 50°C. The melting peak of the lipid
fraction was close to the melting of amylopectin. To mitigate any issue related to the overlapping of
the two peaks, the fat used in the cake was stored under the same conditions as the cake (baking and
storage), and the corresponding melting peak was therefore known beforehand. No change in the
melting enthalpy of the fat ingredient was observed during storage. The enthalpy of the fat was
subtracted from the overall peak observed around the peak related to amylopectin fraction to obtain
the effective retrogradation enthalpy of amylopectin.

2.14 Statistical analysis

One-way ANOVA was applied. Least significant differences were calculated by the Tukey test and the
significance at p < 0.05 was determined. These analyses were performed using GraphPrism statistical
software. Each experiment was done at least in triplicate: 2 batches, and 3 cakes were analyzed in each
batch.

211
Résultats et discussion – Article 4

3. Results and discussion

3.1 Properties of the batter

3.1.1 pH measurement

Mixing under CO2 pressure allowed to produce cake without baking powder (Palier et al., 2021).
According to these authors, the solubilization of CO2 yields a decrease in the pH of the batter. A study
of the change in pH during mixing was therefore carried out for the 3 batters Bsu, Bma and Bpo to
determine if the formulation had an influence on the solubility of CO2 in the batter. The values of the
pH without CO2 overpressure and of the final pH after mixing under CO2 pressure are shown in Table
2.

Table 2: pH of batter after conventional mixing and mixing under CO2 pressure; different letters in the
same column indicate significant differences at p < 0.05.

Batters substituted with maltitol or polydextrose did not show a significant difference in pH compared
to the control Bsu batter with the conventional process. Pateras and Rosenthal (1992) showed that
polydextrose lowered the pH of the egg from 8.8 to 7.7, while sugar did not bring any change.
Hicsasmaz et al. (2003) also demonstrated the decrease in the pH of a cake batter containing
polydextrose with a water content of 35%. Maltitol, on the contrary, had no influence on the pH, like
sugar (Dobreva et al., 2021; Park, 2007). Our results were not in accordance with these authors for the
conventional process. Under the mixing conditions of the study ie with creaming, the pH values
obtained for the three batters were similar.

Batters mixed under CO2 pressure all have the same pH of 6.3 ± 0.1. Bma and Bpo batters therefore
underwent the same drop in pH as the control batter. The mixing under CO2 pressure was carried out
until a constant pH was obtained, the batters were therefore saturated with solubilized CO2 (Palier et
al., 2021). It would therefore seem that maltitol and polydextrose did not have an impact on the
amount of CO2 solubilized in the batter.

212
 Resultats et discussion – Article 4

3.1.2 Gas void fraction in batter

The gas void fraction in Bma and Bpo batters did not show any significant difference with the control
batter, which is consistent with the literature. Martínez-Cervera et al. (2014) for muffins and Psimouli
and Oreopoulou (2012) for cakes did not observe any difference in density between a batter
substituted with polyols or with polydextrose. However, Hicsasmaz et al. (2003) indicated an increase
in the number of gas bubbles when sugar was substituted by polydextrose in a cake batter. However,
none of these authors worked on batter mixed under CO2 pressure; such mixing conditions yield the
addition of gas bubbles in a batter whose liquid phase is saturated in CO2. Such conditions may modify
the gas-holding capacity of the batter.

Table 3: Gas void fraction of the different batters mixed under CO2 pressure; different letters in the
same column indicate significant differences at p < 0.05.

3.2 Batter crumb transition

3.2.1 Starch gelatinization during baking

Miller and Trimbo (1965) showed that the gelatinization temperature of starch in cake batter is an
important factor with respect to the final cake quality. Starch gelatinization and protein denaturation
are responsible for the stiffening of the foam batter (Guy and Pithawala, 1981). The study of the starch
gelatinization during baking is therefore important to unravel possible interactions between process,
formulation and final quality of the products. Figure 1 presents the thermograms of the different
batters studied.

213
Résultats et discussion – Article 4

Figure 1: DSC thermograms of the different batters at 24% water content, heating 20-150 °C at
1.2°C/min; FA, fat melting; E, egg protein denaturation; M1, starch melting and M2, amylose-lipid
complex melting

Four endotherms were found on the thermograms. According to Hesso (2015), the first two
endotherms correspond to the melting of solid fat (peaks at 38 and 51°C); indeed, these authors used
the same fat blend as in our study. The third, large endotherm (peak around 100°C) is linked to starch
melting/gelatinization and also to the denaturation of egg proteins (E), whilst the last endotherm
corresponds to the melting of the amylose-lipid complexes (M2).

These results were in accordance with the literature; many authors have shown that the starch
gelatinization temperature in cake batter was influenced by the water content as well as by the other
batter constituents, such as sugar (Chiotelli et al., 2000; Hesso et al., 2015d). Donovan (1977) had
reported that in a cake system such as a pound cake, high sucrose concentrations can raise the
denaturation temperature of egg white protein by up to about 13°C (in 54% sucrose w/w) and
consequently delay the coagulation.

Maltitol yielded an increase of the starch melting/gelatinization temperature in batter which was
similar to what was observed with sugar (97 ± 1°C). This result is in accordance with Allan et al. (2018),
Martínez-Cervera et al. (2014), Psimouli and Oreopoulou (2012) and van der Sman and Mauer (2019).
However, polydextrose shifted the starch melting/gelatinization temperature to higher values (102 ±
1°C) compared to saccharose and maltitol as shown by Pateras and Rosenthal (1992) but it did not
change enthalpy of starch melting/gelatinization (15.1 ± 0.9 J/gdry-starch). We can see a start of a fifth
endotherm (95 ± 1°C) with polydextrose located next to starch melting. It may correspond to egg
214
 Resultats et discussion – Article 4

denaturation. Indeed, Rosenthal (1995) stated that polydextrose elevates starch

melting/gelatinization temperature but does not modify egg denaturation temperature. Sugars with
longer chain lengths delayed gelatinization more than shorter-chain sugars (Spies and Hoseney, 1982).

The maximum temperature of 102°C reached at the core of the cake during baking was measured by
a thermocouple. To check if the starch was fully gelatinized during the baking of the cakes, the residual
gelatinization rate was determined for the three cakes (Csu, Cma and Cpo). Residual gelatinization was
not detected for the 3 cakes, which showed that even if the gelatinization temperature of the starch
in the Bpo batter was around 102°C, the starch was completely gelatinized in the center of the cake at
the end of the baking process.

Table 4: Melting starch temperatures and melting starch enthalpies of the batters (24% wt); different
letters in the same column indicate significant differences at p < 0.05.

3.2.2 Amount of CO2 released during baking

According to the curves shown in figure 2, the Bsu and Bma batters released the maximum of CO 2
solubilized at a high temperature (95°C), very close to their melting temperature therefore during the
stiffening of the crumb, while Bpo began the release of CO2 very quickly and reached its maximum
around 45°C. Bpo therefore released the CO2 long before the crumb stiffened.

215
Résultats et discussion – Article 4

The quantity of CO2 released during baking was higher for the substituted batter (0.92 ± 0.08 g/kgbatter
for Bma and 0.86 ± 0.14 g/kgbatter for Bpo) than for the control batter (0.67 ± 0.09 g/kgbatter). It may be
assumed that CO2 is present in the batter both as solubilized gas in the liquid part and in the bubbles
retained in the batter. The larger amount of CO2 released during baking for Bma and Bpo might come
from a greater retention of CO2 bubbles in these batters during the mixing step due to higher batter
viscosity. The quantity of solubilized CO2 would therefore be the same but the quantity of CO2 trapped
in the batter would be greater for Bma and Bpo producing a larger total CO2 release during baking.

Figure 2: Monitoring of CO2 release during batter baking (Bsu control batter with sugar), Bma (batter
substituted with maltitol) and Bpo (batter substituted with polydextrose)

The pH of the three cakes (Table 5) were identical, the CO2 solubilized in the batter during the mixing
was completely released during the baking.

Table 5: Final pH and quantity of CO2 released during baking of Bsu, Bma, Bpo; different letters in the
same column indicate significant differences at p < 0.05.

216
 Resultats et discussion – Article 4

3.3 Properties of the cake

3.3.1 Specific volume of cake

The specific volume of the different cakes was compared (Table 6). Cpo had a slightly higher specific
volume (2.50 ± 0.10 mL/g) than the Csu (2.42 ± 0.09 mL/g) and those containing only maltitol were
slightly smaller (2.36 ± 0.09 mL/g) but the observed differences were not significant (p> 0.05).

Martínez-Cervera et al. (2014) showed that muffins with maltitol had a smaller specific volume than
sucrose muffins as did Ronda et al. (2005) in sponge cake. Ronda et al. (2005) in sponge cake and
Schirmer et al. (2012) in pound cake also showed that polydextrose increased the specific volume. But
Hao et al. (2016) did not find any difference in sponge cake.

Table 6: Specific volume of the cake of the different formulations; different letters indicate significant
differences at p < 0.05.

In view of the results obtained on the release of CO2 during baking of the batter, a specific volume of
Cma and Cpo greater than the one of Csu was expected. However, only the specific volume of Cpo was
very slightly greater than those of the other two cakes. This may be due, according to Godefroidt et al.
(2021), to the fact that the CO2 was released before the egg protein coagulated and also before the
starch melted. Indeed, Godefroidt et al. (2021), who worked on the expansion of cream cakes during
baking, showed that for an optimal expansion of the structure, the release of the majority of the CO 2
must take place during the first part of the baking phase, i.e. before the fixation of the structure.

In addition, the melting temperature of starch in Bpo was higher than that of Bsu and Bma, with 101.8
°C compared to 96.8 and 96.4 °C respectively; it occurred at the same temperature as the evaporation
of water in a cake batter, thus promoting an expanded crumb for Cpo.

3.3.2 Crumb and crust lightness measurements

The lightness of the crust and of the crumb of the different cake formulations are shown in table 7,
with cake pictures shown in figure 3.

217
Résultats et discussion – Article 4

Table 7: Lightness of the cake crust and of the cake crumb of the different formulations; different letters
in the same column indicate significant differences at p < 0.05.

For cakes substituted with maltitol, the crust was significantly lighter than for Csu, while conversely it
was significantly darker for Cpo. The crumbs of Cma and Cpo were darker than that of Csu.

Figure 3: Pictures of cake slices by camera resolution 2.3 MP.

It is known that maltitol is a non-reducing ingredient which does not contribute to the Maillard
reaction, whereas polydextrose is more reducing than sugar and therefore contributes to the Maillard
reaction. These points are in agreement with our findings and are also in line with Ronda et al. (2005)
in sponge cakes, Martínez-Cervera et al. (2012 and 2014) in muffins, Psimouli and Oreopoulou (2012)
in cakes and Kocer et al. (2007) in high-ratio cakes, who all showed that the cakes were darker in the
presence of polydextrose and lighter with maltitol.

Moreover, Cpo exhibited a coarser crumb structure than Csu and Cma as observed by Kocer et al.
(2007) while Schirmer et al. (2012) showed a crumb structure similar to that of a cake with sugar. The
218
 Resultats et discussion – Article 4

total replacement of sugar by polydextrose increased the melting temperature, but unlike sugar, the
results showed that the denaturation temperature of proteins was maintained at around 95°C (Fig. 1)
As a result, the matrix began to solidify at around 95°C then became completely rigid at 102°C allowing
the water vapor to be better retained. This progressive stiffening of the crumb could explain the
coarser structure of the crumb.

3.3.3 Measurement of the cake water content

The substitutes used in this study having different solubilities, it was important to observe the
distribution of water in the cakes (crumb and crust) at day zero (D0, or 2 hours after end of baking)
and 7 days after (D7) illustrated in Table 8.

Table 8: Water content of the crust and the crumb of the cakes during storage at day zero (D0) and
seven days after baking (D7); different letters in the same column indicate significant differences at p
< 0.05.

At D0, all the cakes’ crusts contained much less water than the crumb, this was due to the greater loss
of water from the crust during baking. However, it was observed that for Cpo the crumb and the crust
had a higher water content than the other cakes. The fact that the measured water content of the
three batters was similar and equal to 24.0 ± 0.5%, the higher water content of Cpo was attributed to
the fact that the Cpo batter lost less water during baking. Even if the cakes were placed for 2 hours at
room temperature for cooling, this did not explain the high-water content observed for the crumb of
Cpo compared to the other cakes. On the other hand, the high solubility of polydextrose 80g/100gwater
against 67g/100gwater and 60g/100gwater for water and maltitol at 20°C resulted in a greater retention
of water in the whole cake. These results were consistent with the fact that the crumb of the Cpo
gradually stiffened during baking and allowed water vapor to be further trapped in the gas cells formed
during storage. At D7, the water migrated from the crumb to the crust in a similar way for the 3 cakes
and the Cma cakes remained very close to the Csu cake.

219
Résultats et discussion – Article 4

3.3.4 Texture of the cake during aging

The texture of the substituted cakes was studied and compared to the Csu at D0 and D7. The results
are collected in Table 9.

Table 9: Texture of cakes (hardness and cohesiveness) during storage at day zero (D0) and seven days
after baking (D7); different letters in the same column indicate significant differences at p < 0.05.

At D0 the three cakes had comparable hardness. However, the cohesiveness was greater for sugar
cakes than for substituted cakes. At D7 the hardness of the cakes increased while the cohesion
decreased. However, Csu and Cma cakes became very similar unlike Cpo, which differed with a
hardness that hardly changed and a cohesion that dropped sharply.

The results with polydextrose cakes were in agreement with Schirmer et al. (2012) who also observed
that the pound cake substituted with polydextrose was softer than the cake with sucrose as well as
Martínez-Cervera et al. (2012) in muffins and Ronda et al. (2005) in the case of sponge cake. However,
Ronda et al. (2005) showed that during storage, cakes reformulated with bulking agents were harder
than “sugar” cakes. The difference was somehow smaller in the case of maltitol cakes. Psimouli and
Oreopoulou (2012) found no difference in hardness during storage with polyols and polydextrose
cakes, as did Milner et al. (2020) for polydextrose.

According to Besbes (2013) and Mouneim (2012), in the case of bread, the hardness of the crumb is
correlated with the values of the specific volume and therefore with its density. However, in our case,
the cakes had similar specific volumes. On the other hand, according to Gibson and Ashby (1982), an
open cell structure yielded a firmer and finer structure. As previously described, the crumb of Cpo had
an airier crumb with larger cells, which could explain a lower hardness of Cpo. Indeed, Dewaest et al.
(2018) have shown in sponge-cakes that cellular structure (cell size and homogeneity) impacted cake
crumb firmness. Moreover, they have shown that cellular structure of crumb had a bigger imptact than
cell wall firmness. In our case, the specific volume and the water content of the cake (higher than the
Cpo) did not seem to have a major influence on the hardness.

The results on the cohesion of the cakes were in agreement with Martínez-Cervera et al. (2012) for the
Cpo, who also noticed that the presence of polydextrose reduced the cohesion of the muffins. These
220
 Resultats et discussion – Article 4

same authors also showed that polyols also decreased the cohesion of muffins (Martínez-Cervera et
al. 2014). However, even if this trend was observed for Cma, it was not really significant. According to
Attenburrow et al. (1989) and Gibson and Ashby (1982), cohesion was probably related to the
properties of air cell walls. The cells present in the crumb of the Cpo cake were larger, which suggested
that the walls were different between the Cpo and the Cma and Csu, which could explain this
difference in cohesion.

3.3.5 Amylopectin retrogradation in the crumb

Another phenomenon responsible for cake ageing is the retrogradation of starch during storage. Figure
4 shows the evolution of melting enthalpies of retrograded amylopectin of the three cakes studied
(Csu, Cma, Cpo) stored at 20°C for 23 days.

Figure 4: Evolution of amylopectin retrogradation of the Csu, Cma and Cpo cakes stored at 20°C for 23
days. Different letters in the same color indicate significant differences at p < 0.05.

The values obtained for the melting enthalpies of retrograded amylopectin showed that the
retrogradation of amylopectin was identical for the 3 cakes (Csu, Cma, Cpo) after seven days of storage.
However, for Cma and Cpo the retrogradation rate of amylopectin did not change between 7 and 23
days of storage, while Csu showed an evolution of the staling according to the increasing amylopectin
retrogradation. (Ding et al., 2019) noticed the inhibitory effect of staling in bread with the addition of
maltitol.

Information regarding the mechanism of staling is often and for the most part based on moisture
migration (Lahtinen et al., 1998; Sych et al., 1987; Willhoft, 1973) while the effects of combined
ingredients on the staling rate of cakes remain poorly documented. The staling rate of cakes is slower
than in the case of bread systems, mainly because of higher amounts of sugar and fat in the
221
Résultats et discussion – Article 4

formulation (Gélinas et al., 1999). Cakes are usually expected to exhibit shelf life in the range of 4
weeks and more, depending on the formulation, water activity and storage temperature. It is known
that cake staling can be accelerated by changing the storage parameters, such as time and
temperature. For example, staling is known to be faster at 20°C compared to 4°C (Hodge, 1977; Pence
and Standridge, 1958; Sych et al., 1987). However, few works have provided results on the evolution
in the case of reformulated cakes reduced in sugar. Muira et al. (1992) showed that polyols prevented
or retarded the retrogradation of starch in rice starch gels. For Smits et al. (2003) the more hydroxyl
groups the polyols had, the greater the reduction in the recrystallization of granular potato starch. As
for Yang et al. (2021), they showed that polyols can interfere with the reassociation of starch molecules
in wheat starch gels. They showed that polyols reduced water migration, which might reduce the
mobility of starch molecules and thus, the recombination and retrogradation.

Our results highlighted that the presence of more hygroscopic substitutes such as maltitol and
polydextrose seems to restrict the recrystallization of amylopectin due to the reduced availability of
water.

4. Conclusion

The objective of the study was to replace sugar in baking-powder-free cakes, mixed under an
overpressure of CO2 at 1.3 105 Pa with polydextrose as bulking agent and maltitol acting both as a
sweetener and a bulking agent.

The three batters studied showed different behaviors when mixed under CO2 pressure. The batters
containing the substitutes were supposed to retain more CO2 during mixing, however the cakes
obtained after baking had very similar specific volumes. The visual appearance of the cakes obtained
with bulking agents were close to the sugar cakes, all the cakes were nicely rounded on the top.
However, compared to the Csu, the macroscopic crumb structure was airier for the Cpo but similar for
the Cma. The polydextrose shifted the gelatinization/melting temperature of the starch to a higher
temperature, but not the denaturing temperature of the egg proteins, causing the crumb to stiffen in
two stages and thereby creating an airier crumb. This difference observed for the crumb of the Cpo
cake was certainly responsible for the difference in texture of the cake with a lower hardness linked to
the crumb cell wall thickness. Bulking agents also had an impact on the crust color of the cakes, lighter
for Cma and darker for Cpo, but in all cases the appearance of the cakes was quite acceptable.

222
 Resultats et discussion – Article 4

Author Contributions
Conceptualization, Alain Le-Bail and Patricia Le Bail; Methodology, Juliette Palier, Luc Guihard,
Delphine Queveau; Formal analysis, Juliette Palier; Data curation, Juliette Palier, Patricia Le Bail, Alain
Le-Bail, Catherine Loisel; writing—original draft preparation, Juliette Palier, Patricia Le Bail; writing—
review and editing, Juliette Palier, Patricia Le Bail, Alain Le-Bail, Catherine Loisel; Supervision, Patricia
Le-Bail; Project administration and funding acquisition, Alain Le-Bail.

Declaration of competing interest

The authors do not declare conflict of interest.

Acknowledgements

This work was co-funded by the “N3S” project (New salt, sugar substitutes) thanks to the QUALIMENT
CARNOT-ANR project. Co-funding from ONIRIS-GEPEA, INRAE-BIA and the Pays de la Loire region (Co-
funding of Juliette PALIER’s PhD project through the CAKERS project) is also acknowledged.

References

References are placed at the end of the manuscript (part VI).

223
Résultats et discussion – Article 4

4.3. Conclusion
L'objectif de l'étude était de remplacer le sucre dans des cakes sans PL, mélangés en surpression de
CO2 avec du polydextrose comme agent de charge ou du maltitol en tant qu’édulcorant et agent de
charge.

Bien que davantage de CO2 soit libéré pendant la cuisson, les cakes contenant les substituts de sucre
ont un volume spécifique très similaire au cake de référence avec du sucre (Csu). L'aspect visuel des
cakes obtenus avec des agents de charge est proche de celui des cakes Csu, tous les gâteaux sont
arrondis sur le dessus. Cependant, le remplacement du sucre par les agents de charge a impacté le
brunissement de la croûte. En comparaison avec les cakes Csu, la croûte des cakes avec du
polydextrose, Cpo est plus foncée et celle des cakes avec du maltitol, Cma est plus claire.

Les cakes Cpo ont une mie plus grossière avec de plus grandes alvéoles alors que la mie des cakes Cma
est similaire à celle du cake Csu. Le polydextrose a augmenté la température de fusion de l'amidon
vers une température plus élevée, mais pas la température de dénaturation des protéines de l'œuf, ce
qui a entraîné une rigidification de la mie en deux étapes, créant ainsi une mie plus aérée. Cette
différence est probablement responsable de la différence de texture : les cakes Cpo sont les moins
durs. Cependant, comme les cakes Cma, ils sont plus friables que les cakes Csu.

La rétrogradation de l’amylopectine des cakes avec les substituts est moindre à 23 jours de stockage
que celle des cakes Csu. Ceci est probablement dû à l’hygroscopicité des agents de charge étudiés qui
ont une taille de particules plus petite que les grains de sucre ce qui peut diminuer la disponibilité de
l’eau et/ou de leurs interactions avec l’eau.

224
Resultats et discussion – Article 4

225
Résultats et discussion – Article 4

226
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

PARTIE SENSORIELLE

227
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

228
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

ANALYSE DES QUALITES ORGANOLEPTIQUES DES CAKES EN FONCTION DE LEUR FORMULATION

Précédemment, nous avons vu que le remplacement total du saccharose avec du maltitol ou du
polydextrose permettait d’obtenir des cakes proches de celui du cake classique avec du saccharose.
Donc l’étude ici consistera à évaluer leur acceptabilité auprès des consommateurs.

L’objectif était de déterminer l’appréciation globale des cakes via l’analyse hédonique et l’impact des
modifications de formulation ou de processus de fabrication sur les préférences des consommateurs
avec le test JAR, au niveau de :

- Brunissement de la croûte
- Alvéolation de la mie
- Moelleux de la mie
- Goût grillé
- Goût sucré
- Intensité aromatique globale

L’analyse hédonique et le test JAR (Just About Right) ont été réalisé sur 5 recettes différentes (Tableau
6).

Tableau 6: Recettes étudiées pour les tests sensorielles et l’analyse des composés volatils

5.1. L’analyse sensorielle

5.1.1. Analyse hédonique de notation
L’appréciation globale du cake a été évaluée sur une échelle en 9 points allant de 0, « très
désagréable » à 9, « très agréable » en passant par 5, « ni désagréable, ni agréable ». La somme totale
correspond à l’addition de chaque note pour chaque cake de tous les panélistes. Ainsi, plus la somme
était élevée et plus le cake était apprécié par le panel. La somme totale maximale possible si l’ensemble
du panel avait donné une note de 9 a un produit, soit 540 (9 multiplié par 60 juges).

229
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Figure 48: Classement hédonique des cakes en fonction de la somme totale des notes attribuées par le
panel (BP: avec PL; NBP: sans PL; CO2 300: sans PL et mélangé en surpression de CO2 à 0.3 105 Pa ;
Maltitol : substitution de 30% de sucre par du maltitol ; Polydextrose : substitution de 30% de sucre par
du polydextrose).

La somme totale pour chaque cake est représentée en Figure 48. Globalement, les cakes étaient tous
appréciés : la valeur de la somme totale pour chaque cake était au-dessus de la moitié de la somme
totale maximale (somme totale max : 540). Le cake Maltitol était le plus apprécié des panélistes, suivi
par le cake CO2 300, puis par le cake NBP (témoin négatif), ensuite par le cake BP (témoin positif) et
enfin par le cake Polydextrose.

5.1.2. Test JAR

Afin de comprendre le degré optimal de préférence de plusieurs critères du cake, une analyse des
critères sur une échelle JAR a été réalisée. Puis, une analyse des pénalités a permis d’identifier l’impact
des variables JAR sur l’appréciation globale du produit.

La Erreur ! Source du renvoi introuvable. représente les pourcentages de notation hédonique de

chaque critère en fonction de la formulation.

230
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Figure 49: Pourcentages pour les niveaux JAR par caractère A. Brunissement de la croûte ; B. Arôme
grillé ; C. Alvéolation de la mie ; D. Goût sucré ; E. Moelleux de la mie ; F. Intensité aromatique globale
(BP : avec PL ; NBP : sans PL ; CO2 300 : sans PL et mélangé en surpression de CO2 à 0.3 105 Pa ; Maltitol :
substitution de 30% de sucre par du maltitol ; Polydextrose : substitution de 30% de sucre par du
polydextrose).

Les cakes étaient répartis en 3 groupes distincts pour le brunissement de la croûte (Figure 49A). Les
cakes BP et NBP étaient trop clairs pour plus de la moitié des panélistes (60% de « pas assez » et
« vraiment pas assez »). Au contraire, la majorité du panel a estimé que le cake Polydextrose était trop
foncé (83%). Enfin, le cake Maltitol a récolté le plus de « juste bien » (65%), suivi par le cake CO2 300
(57%) pour la couleur de la croûte. Pour les cakes NBP et Polydextrose, les résultats sont en accord
avec la mesure instrumentale de la couleur de la mie : les cakes NBP avaient la croûte la plus claire

231
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

alors que les cakes Polydextrose avaient la croûte plus foncée. En effet, contrairement au saccharose
et au maltitol, le polydextrose est réducteur et participe donc aux réactions de Maillard.

L’arôme grillé (Figure 49B) était perçu de la même manière pour tous les cakes : environ la moitié du
panel le trouvait juste bien et l’autre moitié, pas assez prononcé. Cependant, pour le cake
Polydextrose, près de la moitié des panélistes l’ont trouvé trop ou vraiment trop grillé (40%) ce qui est
en accord avec les résultats sur le brunissement de la croûte (colorimétrie p.207).

Globalement la texture (Figure 49Erreur ! Source du renvoi introuvable.E) des cakes était appréciée
par au moins la moitié des panélistes pour tous les cakes sauf le cake NBP ; plus de la moitié du panel
(58%) l’ont trouvé trop dur ou pas assez moelleux. Ces résultats sont confirmés par mesure
instrumentale (test de double compression TPA), où le cake NBP est le plus dur.

La grande majorité des panélistes (82%) ont trouvé que l’alvéolation de la mie (Figure 49C) des cakes
Maltitol était juste bien. Au contraire, la majorité du panel (80%) a jugé le cake NBP comme n’étant
pas assez alvéolé. Plus de la moitié (55-65%) l’ont aussi trouvé bien pour les cakes BP et Polydextrose.
En revanche, un tiers du panel a trouvé que le cake BP n’était pas assez alvéolé. La moitié du panel
trouvait que le cake CO2 300 n’était pas assez alvéolé mais l’autre moitié la trouvait « juste bien ».

Le goût sucré (Figure 49 D) était considéré comme « juste bien » par la majorité du panel pour les cakes
Maltitol, Polydextrose et BP. Au contraire, les cakes NBP et CO2 300 sont considérés pour près de la
moitié des consommateurs, trop sucrés. La perception du goût sucré semble être corrélée avec
l’alvéolation de la mie : moins le cake est alvéolé et plus le goût sucré est intense.

L’intensité aromatique globale des cakes NBP était trop intense pour 20% du panel alors que pour la
moitié, les cakes BP et Maltitol n’étaient pas assez intense. Cela était très certainement dû à la cuisson
du cake et à l’alvéolation de la mie : la mie n’était pas complètement cuite (cf photo) et elle était plus
dense que les autres (cf résultats volume spécifique des cakes). De plus, ce cake était considéré comme
trop sucré par près de la moitié du panel. En revanche, le cake CO2 300 qui était aussi perçu comme
trop sucré était celui qui avait une intensité aromatique globale la plus apprécié (58% de « juste bien »)
suivi par le cake Polydextrose (53%).

232
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Tableau 7: Bilan récapitulatif des résultats du test JAR

En bilan du test JAR (Tableau 7), il est clair que le cake NBP qui n’avait pas de PL et qui était mélangé
à pression atmosphérique avait les attributs les moins appréciés par les panélistes : il était considéré
comme trop clair, pas assez grillé, trop dur, vraiment pas assez alvéolé, trop sucré et avec une
intensité aromatique globale trop intense. Les cakes les plus alvéolés avaient une intensité
aromatique globale pas assez intense tandis que les cakes les moins alvéolés étaient perçus comme
trop sucrés par le panel. Les variations de texture et de densité sont connues dans la littérature pour
impacter la perception de l’intensité d’une saveur ou d’un goût (Brossard et al., 2006; Garvey et al.,
2020; Lesme et al., 2020; Stieger and Van de Velde, 2013). La réduction du sucre dans les cakes avec
PL n’a pas impacté le goût sucré ni l’intensité aromatique globale. En effet, les cakes réduits de 30%
en sucre avec du maltitol ou du polydextrose, avaient la même intensité globale et un goût sucré
similaire au cake BP. De ce fait, il est possible d’imaginer que le cake CO 2 300 réduit davantage en
sucre aura une intensité sucrée équivalente à celle d’un cake BP, Maltitol ou Polydextrose dont
l’intensité du goût sucré a été bien perçue par le panel.

De façon surprenante, le cake BP qui était le cake de référence était un des cakes les moins appréciés
par le panel alors que le cake NBP qui est le contrôle négatif était situé au milieu. Pourtant, d’après
le test JAR, il avait les attributs les moins appréciés par le panel.

Bien que les degrés de satisfaction de l’alvéolation, du moelleux de la mie ainsi que du goût sucré et
de l’intensité aromatique globale étaient bien jugés par les panélistes, le cake Polydextrose était le
cake le moins apprécié. C’était le seul cake qui a été jugé comme étant trop grillé et trop brun. Les
cakes BP et NBP étaient les seuls à être jugés trop clairs. Ces 2 facteurs semblent être rédhibitoires
pour les consommateurs. A l’inverse, le moelleux, le goût sucré et l’intensité aromatique globale ne
semblent pas être ceux qui sont décisifs mais c’est plutôt l’ensemble des attributs qui définit
l’appréciation globale du produit.

233
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Pour essayer de comprendre ces résultats, une analyse des pénalités a été réalisée. Elle permet de
mettre en lumière certaines corrélations qui pourraient exister entre le degré d’appréciation d’un
attribut du produit et son appréciation globale mais aussi de pondérer les résultats.

Les tableaux de pénalités sont placés en annexe 2.

Figure 50: Effet sur la moyenne des différents attributs du cake évalués sur une échelle JAR; en rouge:
effet significatif sur la moyenne; en vert; l’effet n’est pas significatif sur la moyenne; en gris: effet non
calculé car pas assez de cas

La Figure 50 illustre l’effet sur la moyenne des différents attributs du cake évalués en échelle JAR pour
chaque formulation. C’est la différence entre la préférence moyenne pour le niveau JAR et la moyenne
calculée pour le niveau « trop » ou le niveau « pas assez ». Si la valeur de l’effet est positive, cela signifie
qu’il est évalué positivement par le jury. Si, au contraire, elle est négative, l’effet est pénalisé
négativement et indique que la caractéristique du produit ne correspond pas aux attentes des
consommateurs.

234
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

La Figure 51 représente le degré de pénalité des attributs pour chaque formulation. Le degré de
pénalité est une différence pondérée entre les moyennes : c’est la différence entre préférence
moyenne pour JAR moins la préférence moyenne pour les deux autres niveaux confondus. Elle montre
combien de points de préférence sont perdus lorsque le produit ne correspond pas à l'attente du
consommateur.

Figure 51: Pénalité des caractères en fonction de la formulation (en vert: pénalité non-significative; en
rouge: significative; valeur positive: pénalité positive sur la moyenne; valeur négative: pénalité
négative sur la moyenne)

Il n’y avait aucun attribut en particulier qui a un effet sur la moyenne (Figure 50) ni sur le degré de
pénalité (Figure 51) pour les cakes Sans PL et CO2 300. Le cake Contrôle (BP) a été jugé comme n’étant
pas assez sucré et pas assez moelleux. Ces évaluations avaient un effet positif sur la moyenne mais
seul le sucré avait un effet sur la pénalité. Le caractère pas assez grillé du cake Maltitol avait un effet
négatif sur la moyenne et la pénalité due au paramètre grillé était significative. Le cake Polydextrose a
été jugé comme étant trop foncé, pas assez moelleux, pas assez sucré et pas assez intense mais seuls
le moelleux et le sucré avaient un effet significatif sur la pénalité.

235
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

En conclusion, le retrait des PL et la réduction du sucre n’ont pas diminué l’appréciation globale des
cakes. Les cakes étaient globalement tous appréciés mais le cake réduit de 30% en sucre remplacé
par du maltitol était le plus apprécié alors que le cake avec du polydextrose était un des moins
appréciés. Ainsi, le maltitol est plus prometteur que le polydextrose pour remplacer le sucre. De plus,
il est possible de réduire le sodium en pétrissant en surpression de CO 2 sans impacter négativement
l’appréciation. Il semblerait que ce soit l’ensemble des attributs liés à la texture, l’alvéolation, la
couleur, ou le goût qui joue sur l’appréciation des cakes.

5.2. L’analyse des composés volatils

Une analyse des composés volatils des cakes a été réalisée afin d’étudier l’influence de la formulation
ou du procédé de mélange sur la nature des composés volatils et s’il existe un lien ou une corrélation
avec l’analyse sensorielle.

Le Tableau 8 représente l’aire totale de chaque classe chimique en fonction de la formulation.

Les molécules volatiles majoritaires des cakes font partie de la classe des aldéhydes sauf pour le cake
Maltitol qui en a moins que les autres et qui a autant d’aldéhydes que de pyrazines (Erreur ! Source
du renvoi introuvable.). Les deux autres classes majoritaires sont les cétones et les pyrazines. Les
aldéhydes sont des molécules synthétisées lors de la dégradation de Strecker qui correspond à la
conversion des acides aminés des protéines en aldéhyde par les dérivés α-dicarbonyles. Les produits
formés ou secondaires augmentent les réactions de brunissement et donnent des pyrazines qui sont
des molécules aromatiques correspondant aux arômes « grillé » et « praliné ».

Tableau 8: Somme totale des aires des composés volatils par classe chimique en fonction de la
formulation

236
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Tableau 9: Nom des molécules volatils, classe chimique, numéro CAS, méthode d’identification (SM :
spectrométrie de masse ; IRL : indice de rétention linéaire) et origine (RM : réaction de Maillard, C :
caramélisation, S : dégradation de Strecker, OL : oxydation des lipides)

237
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

238
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Le Tableau 9 regroupe les molécules en fonction de leur classe chimique, des techniques
d’identification et l’origine des molécules c’est-à-dire la réaction de synthèse (réaction de Maillard,
caramélisation, dégradation de Strecker, oxydation des lipides). La majorité des molécules sont issues
de la réaction de Maillard et de l’oxydation des lipides. Ces réactions ont lieu respectivement
principalement lors de la cuisson et du battage (Rega et al., 2009).

Les composés identifiés sont classiquement retrouvés dans la littérature pour les cakes (Cepeda-
Vázquez et al., 2018; Garvey et al., 2021; Pozo-Bayón et al., 2007; Rega et al., 2009) et autres produits
céréaliers de cuisson avec quelques différences car il y a peu de réaction enzymatique (ex :
lipoxygénases) et pas de fermentation dans les cakes (Poinot et al., 2008; Pozo-Bayón et al., 2006).
Dans leurs génoises, Pozo-Bayón et al. (2007) ont trouvé plus beaucoup plus d’alcools et moins
d’aldéhydes. Ils ont aussi trouvé des cétones, des acides et des furanes. Ils ont montré que les œufs
apportaient du 3-méthylbutanal décrit comme « malté » et « chocolat », de la 2-éthyl-6-
méthylpyrazine, de la 2-éthyl-5-methylpyrazine et de la triméthylpyrazine caractérisées par des notes
« noisette », « biscuit », du 5-méthylfurfural décrit comme “caramel ”, et du benzaldehyde perçu
comme « amande », « cerise ». Ces composés sont aussi retrouvés dans nos cakes. Les composés
appartenant au groupe des cétones proviennent généralement de la MG et correspondent aux notes
de beurre. En effet, Giarnetti et al. (2015) ont montré que le remplacement du beurre dans les cookies
était associé à une diminution des méthyl cétones et donc de la perception du « beurré ». Les pyrazines
2,5-, 2,6-, et 2,3-diméthylpyrazine correspondent à l’odeur « riz/cake/croûte » comme le furfural (Rega
et al., 2009). Le furfural peut aussi être perçu comme une odeur de caramel.

Les aires de chaque composé volatil sont regroupées en fonction de la recette dans le Tableau 10.
Certaines molécules n’ont pas pu être identifiées.

239
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

Tableau 10: Aire des composés volatils identifiés dans les cakes. Les noms des composés volatils sont
précisés ainsi que l’indice de rétention linéaire (IRL) calculé sur colonne DB-WAX. Les aires moyennes
des composés volatils sont obtenues à partir de 3 valeurs

240
 Résultats et discussion – Partie Sensorielle

La Figure 52 représente l’ACP non normée (analyse en composantes principales) des composés volatils
des cakes. L’ACP présentée n’est pas normée afin de représenter la contribution réelle de chaque
composé volatil. L’axe des abscisses qui représente la variable F1 a un pourcentage d’inertie de
(64,68%) et la variable F2 un pourcentage d’inertie de (20,30%). Au total, près de 85% de l’information
totale est représentée sur ce graphique.

Figure 52: ACP non normée des composées volatils des cakes

Le CO2 ne modifie pas le profil aromatique des cakes, ce qui n’est pas étonnant car il est libéré lors de
la cuisson (cf articles 1 et 2). Les PL ne modifient pas non plus le profil aromatique des cakes mais le
cake NBP a plus d’aldéhydes (hexanal) qui sont des marqueurs d’oxydation des lipides et/ou de la
réaction de Strecker.

Le cake Maltitol qui est réduit de 30% en sucre remplacé par du maltitol a le même profil aromatique
que celui avec 100% de sucre (cake Contrôle BP). Ils ont un profil riche en pyrazines qui correspond à
l’arôme « grillé, praliné ». Pourtant, l’arôme grillé des cakes BP, NBP et Maltitol a été jugé pas assez
prononcé lors du test JAR. Ces arômes pouvaient être masqués par d’autres arômes ou bien, leur
libération en bouche était moindre liée à la texture et la structure de la mie. En effet, les cakes BP et
Maltitol étaient plus aérés que les cakes NBP et CO2 300. Le goût sucré peut masquer ou prendre le
dessus sur les autres arômes car il a un seuil de détection très bas.

241
Résultats et discussion – Partie Sensorielle

La réduction du sucre entraîne essentiellement un changement au niveau des produits de Maillard. Le

cake réduit en sucre avec du polydextrose avait un profil aromatique qui se distinguait des autres
cakes. Ce cake était riche en furanes qui correspondent à un arôme « terreux, caramel, biscuit » ou
encore « grillé ». Les furanes sont liés aux réactions de Maillard (5-hydroxyméthylfurfural (HMF)). Ce
résultat est en accord avec l’analyse sensorielle. Lors du test JAR, le cake Polydextrose a été jugé trop
grillé et trop brun.

Les cakes sont divisés en 3 groupes selon leur profil en composés volatils : avec PL, sans PL et
polydextrose. Les cakes sans PL avaient plus de molécules d’oxydation que les cakes avec PL. Sickler
et al. (2013) ont montré l’action antioxydante du SAPP (encapsulé) sur l’oxydation de l’haché de
dinde. En effet, le phosphate de sodium est utilisé comme antioxydant (E339). Les cakes avec du
polydextrose et réduit en sucre eux, étaient riches en furanes qui sont des molécules caractéristiques
de la cuisson et de l’arôme « grillé, caramel » et qui correspondent à un arôme. Ils avaient aussi plus
d’aldéhydes (molécules issues de l’oxydation) que les autres cakes. En effet, les cakes avec du
polydextrose étaient plus bruns que les autres cakes. Ces caractéristiques du cake ont été aussi
relevées lors de l’analyse sensorielle. Une partie des consommateurs les a trouvés trop foncés et trop
grillés. Bien que la réduction du sucre entraîne une réduction des composés de Maillard et
notamment des pyrazines, cette différence n’est pas ressentie par les consommateurs. Une analyse
sur les interactions entre les analyses sensorielle et des composés volatils et les propriétés physiques
pourrait être intéressante et mettre en lumière des corrélations entre le sensoriel et la structure du
cake. Pour cela, il faudrait faire une caractérisation descriptive de l’odeur des cakes pour faire une
corrélation plus précise.

En conclusion, le remplacement partiel du sucre a peu d’impact sur le profil aromatique avec du
maltitol ce qui est prometteur. En revanche, quand on retire les poudres levantes on modifie l’arôme
du produit. Pour autant, les produits étaient acceptés ce qui est un bon point pour la réduction de la
consommation de sodium et de phosphates. Le polydextrose ne semble pas être le substitut idéal
pour réduire le sucre car il impact négatitvement la couleur.

242
Discussion, conclusion et perspectives

243
Discussion, conclusion et perspectives

244
 Discussion, conclusion et perspectives

DISCUSSION, CONCLUSION ET PERSPECTIVES

La thèse CAKERS fait partie du projet Qualiment N3S (New Salt Sugar Substitutes). L’un des objectifs
de ce projet est de développer une stratégie pour réduire la concentration de sucre dans les aliments
en utilisant une protéine naturelle, appelée miraculine. La miraculine n’a pas de goût à pH neutre, mais
elle est capable de générer un goût sucré intense proche du saccharose aux aliments ou boissons
acides. Dans ce contexte, le projet de la thèse CAKERS avait pour objectif de développer un cake de
type quatre-quarts réduit en sucre et pouvant être consommé avec de la miraculine. Ce cake devait
répondre aux contraintes réglementaires sur la réduction du sucre, aux contraintes technologiques
engendrées par la réduction du sucre et aux contraintes d’étude comme le réglage du pH final par
l’ajout de poudre de jus de citron.

L’ajout de citron entraîne une diminution du pH de la pâte qui provoque une réaction précoce des
poudres levantes (PL) lors du mélange. Ce verrou a été levé par le développement d’un procédé de
pétrissage sous pression qui a permis de s’affranchir des PL dans la formulation du cake. Plusieurs gaz
ou mélange de gaz ont été testés : l’air, le diazote (N2) et le dioxyde de carbone (CO2) ainsi que deux
pressions (0,3 et 0,5 105 Pa). Les pâtes et les cakes ont été comparés aux pâtes et cakes témoins c’est-
à-dire aux recettes contenant des PL et sans PL avec le procédé classique de mélange sans surpression
de gaz.

Malgré un volume spécifique légèrement plus faible, les cakes obtenus suite à un battage sous pression
de CO2 ont montré des propriétés morphologiques très proches des cakes classiques. L'amélioration
observée du volume spécifique (+18% par rapport aux autres cakes sans PL -Figure 53) dans le cas du
mélange sous pression avec du CO2 a été attribuée à la solubilisation du CO2 dans la phase liquide de
la pâte, qui s'est matérialisée par une diminution du pH de la pâte. La vaporisation du CO2 lors de la
cuisson de la pâte préparée sous pression, a alors contribué à un gain substantiel du volume du cake
final. Les études ont également montré que les deux pressions utilisées donnaient des résultats très
similaires, de ce fait, pour la suite de l’étude, seuls le CO2 et la pression de 0,3 105 Pa ont été conservés.

Les cakes BP (avec poudres levantes) avaient une forme plate sur le dessus contrairement aux cakes
CO2 qui avaient une forme bombée. Ce qui peut expliquer cela est le moment de la rigidification
(transition pâte-mie) en fonction du maxium de libération de CO2 pendant la cuisson. En effet, pour les
cakes BP , la rigidification (97°C – Article 1, Figure 5) avait lieu en même temps que le maximum de
libération de CO2 (Article 2, Figure 6). Par conséquent, cela a pu stopper l’expansion de la structure
donnant une forme plate. A l’inverse, la rigidification de la structure avait lieu un peu après le
maximum de libération de CO2 pour les cakes CO2.

245
Discussion, conclusion et perspectives

Figure 53: Photos des cakes BP (avec PL et mélangé à pression atmosphérique) et CO2 300 (sans PL et
mélangée en surpression de CO2 à 0,3 105 Pa)

Afin de confirmer cette hypothèse mais aussi de faire une analyse quantitative du CO2 solubilisé dans
la pâte lors du mélange sous pression, un « réacteur » prototype développé à ONIRIS GEPEA ainsi qu’un
four instrumenté ont été utilisés. La quantification du CO2 absorbé ou désorbé par un échantillon lors
du mélange a été obtenue d’une part par différence entre la pression initiale totale du gaz imposée
dans l'espace-de-tête et la pression à l'équilibre à volume constant ; d’autre part, par une mesure
cumulative du CO2 libéré dans le four. Les résultats de cette étude ont montré que la quantité de CO2
dégagé lors de la cuisson de la pâte à cake était moins importante que la quantité de CO2 solubilisé
durant le battage sous pression, laissant penser que la dépressurisation de la cuve nécessaire à la
récupération de la pâte n’était pas négligeable. De plus, il a été observé que la quantité de CO2 libéré
durant la cuisson d’une pâte à cake classique contenant des PL était plus importante que celle du CO2
libérée lors de la cuisson d’une pâte après battage sous pression de CO2, expliquant, en partie, le fait
que le cake BP soit plus volumineux.

Ce premier verrou technologique levé, l’ajout de la poudre de citron dans la pâte à cake a pu être
envisagé. Dans un premier temps, la quantité de poudre de citron à ajouter a été optimisée dans le
but d’obtenir un pH compris entre 4 et 5, pH minimum nécessaire à la future action de la miraculine
et une structure finale du cake acceptable (Figure 54).

Figure 54: Photos de cakes CO2 300 avec 1, 2 ou 3% de citron ajouté

246
 Discussion, conclusion et perspectives

Pour la suite de l’étude, au vu des résultats, une concentration de 1% de poudre de citron a été choisie.
Il a été observé que les cakes (CO2) et (CO2) 1% citron étaient très comparables malgré un
brunissement légèrement plus important de la croûte pour le cake contenant du citron (Figure 55) ; ce
phénomène a été attribué à la présence de l’acide ascorbique contenu dans la poudre de citron qui
conduit à la formation de pigments bruns et d’autre part, au renforcement des réactions de Maillard
dû à la présence de fructose et de maltodextrines dans la poudre de jus de citron qui participent aux
réactions de Maillard. Cependant, la croûte plus brune restait acceptable et peu différente du cake
témoin. De plus, le cake (CO2) 1% citron présentait un vieillissement plus lent au cours du stockage ;
en effet, le taux de rétrogradation de l'amylopectine était deux fois moins élevé à 23 jours de
conservation.

Figure 55: Photos des cakes CO2 300 et CO2 300 1% citron

Le cake acidifié par de la poudre de citron remplissant la première partie du cahier des charges, il a été
décidé de travailler sur la réduction du sucre (=saccharose) dans un cake. Pour ce faire, nous avons
dans un premier temps pris la décision d’étudier l’impact de la réduction du sucre dans un cake ne
contenant pas de poudre de citron afin d’observer les effets uniquement liés aux paramètres du sucre
et du procédé de battage en surpression.

Le saccharose a des fonctions clés dans la technologie des cakes. Sa réduction conduit d’une part à un
taux de gélatinisation de l’amidon plus élevé et de ce fait à une réponse glycémique plus importante.
D’autre part elle entraîne une augmentation de l’activité de l'eau générant des répercutions sur la
rhéologie de la pâte mais aussi sur la durée de conservation des cakes. Afin de lever ce nouveau verrou
technologique, deux agents de charge ont été sélectionnés en s’appuyant sur la littérature pour
remplacer le sucre : un polyol, le maltitol et le polydextrose. Le maltitol a un pouvoir sucrant presque
aussi intense que le saccharose alors que le polydextrose n’est pas sucrant. Une analyse sensorielle et
une analyse des composés volatils ont été menées sur des cakes témoins (BP) et (NBP), des cakes
réduits en sucre de 30% (PL + maltitol) et (PL + polydextrose) et des cakes (CO2) afin d’évaluer l’impact
des changements de formulation ou de procédé sur l’appréciation des consommateurs et sur la
composition des composés volatils des cakes. Les composés volatils étaient majoritairement issus de
247
Discussion, conclusion et perspectives

la réaction de Maillard et de ses dérivés ou des réactions d’oxydation des lipides. Les cakes sans PL
avaient plus de molécules d’oxydation mais le CO2 ne modifiait pas les composés volatils. Le cake réduit
en sucre de 30% avec du maltitol avait une composition en composés volatils similaire à celle du cake
avec du sucre (BP), ils étaient riches en pyrazines. En revanche, les cakes contenant du polydextrose
se distinguait des autres cakes. Il était riche en furanes qui sont des composés issus de la réaction de
Maillard et qui donnent un arôme « terreux, caramel » qui était retrouvé lors de l’analyse sensorielle.
Globalement, les cakes étaient tous appréciés mais le cake réduit en sucre avec du maltitol était le plus
apprécié suivi par le cake CO2. Au contraire, le cake réduit de 30% en sucre avec du polydextrose était
le moins apprécié probablement dû à sa couleur plus foncée et son goût grillé jugé comme étant trop
prononcés par le panel. L’appréciation globale des cakes contrôles, BP (contrôle positif) et NBP
(contrôle négatif) étaient situés entre les cakes maltitol et CO2 et le cake polydextrose.

La réduction de 30% en sucre ne permet pas d’obtenir l’allégation « réduit en sucre ». En effet, cette
réduction doit s’accompagner d’une réduction équivalente en valeur énergétique du produit pour ne
pas tromper le consommateur ; or dans un cake, c’est la matière grasse qui est majoritairement
responsable de l’apport calorique. La seule allégation nutritionnelle accessible était « sans sucres
ajoutés » ; il a donc été décidé de supprimer totalement le sucre de la recette. Cependant, il est
entendu que le pouvoir sucrant du maltitol ne permettra pas l’utilisation de ce cake avec de la
miraculine car il serait trop sucré.

L'aspect visuel des cakes sans sucre ajouté, obtenus avec les agents de charge était proche des Csu
(cake CO2 100% sucre), tous les cakes étaient joliment arrondis sur le dessus. Cependant, par rapport
au cake Csu, si la structure macroscopique de la mie était similaire pour le Cma (cake sans sucre avec
du maltitol), elle était plus grossière pour le Cpo (cake sans sucre avec du polydextrose) (Figure 56). Le
polydextrose a déplacé la température de fusion de l'amidon à une température plus élevée, mais pas
la température de dénaturation des protéines d'œuf, provoquant une rigidification de la mie en deux
étapes et créant ainsi une mie plus aérée. Cette différence observée pour la mie du cake Cpo était
certainement responsable de la diminution de dureté liée à l'épaisseur de la paroi des alvéoles dans la
mie. Les deux agents de charge utilisés ont eu également un impact sur la couleur de la croûte des
cakes, plus claire pour le Cma et plus foncée pour le Cpo mais dans tous les cas l'aspect des cakes était
tout à fait acceptable.

248
 Discussion, conclusion et perspectives

Figure 56 : Photos des cakes CO2; Csu (100% sucre); Cma (0% sucre; 100% maltitol); Cpo (0% sucre;
100% polydextrose)

Pour répondre au livrable du projet, à savoir un cake acidifié et réduit en sucre, les cakes contenant
1% de poudre de citron et sans sucre ajouté, substitués à 100% avec un agent de charge Cmalemon et
Cpolemon ont été étudiés.

Tableau 11: pH de la pâte et du cake en fonction de la formulation Les lettres différentes dans une
même colonne indiquent des différences significatives (p < 0,05)

Le battage en surpression de CO2 abaissait le pH des pâtes, mais la vaporisation du CO2 au cours de la
cuisson entraînait un retour au pH initial pour tous les cakes (Tableau 11). L’ajout de la poudre de
citron dans la pâte permettait d’obtenir un cake ayant un pH final entre 4 et 5, et ce quel que soit
l’agent de charge ajouté à la recette (Tableau 11), ce qui permettait de satisfaire la première contrainte
d’étude.

Tableau 12: Quantité de CO2 libérée au cours de la cuisson en fonction de la formulation; les lettres
différentes dans une même colonne indiquent des différences significatives (p < 0,05)

249
Discussion, conclusion et perspectives

La quantification du CO2 relargué lors de la cuisson en four instrumenté a montré que la poudre de
citron avait un impact sur la quantité de CO2 piégé dans les pâtes substituées au maltitol et au
polydextrose, contrairement à la pâte témoin Csulemon (Tableau 12). Cette moins grande quantité de
CO2 libéré pendant la cuisson pour les pâtes substituées en présence de poudre de citron pourrait
provenir d'une moins bonne rétention de bulles de CO2 dans ces pâtes pendant l'étape de mélange en
raison d’une viscosité peut-être moins élevée de la pâte qui n’avait pas été observée lors de l’ajout de
la poudre de citron dans un cake témoin. Ce fait est nettement plus marqué pour le maltitol.

Tableau 13: Fraction gazeuse de la pâte et volume spécifique du cake en fonction de la formulation; les
lettres différentes dans une même colonne indiquent des différences significatives (p < 0,05)

Les données de la fraction gazeuse de la pâte ainsi que les volumes spécifiques des cakes sont
rassemblées dans le Tableau 13. La fraction gazeuse de la pâte et le volume spécifique du cake avec
du maltitol (Cma) étaient plus faibles et ce, indépendamment de l’ajout de la poudre de citron.
Cependant, l’ajout de la poudre de citron renforçait le phénomène observé.

Tableau 14: Luminosité de la mie et de la croûte des cakes en fonction de la formulation; les lettres
différentes dans une même colonne indiquent des différences significatives (p < 0,05)

250
 Discussion, conclusion et perspectives

Figure 57 : Photographies des cakes avec ou sans citron

L’ajout de poudre de citron a nettement augmenté le brunissement de la croûte quelle que soit la
formulation (Tableau 14). L’acidification de la pâte aurait pourtant dû limiter les réactions de Maillard.
Cependant, la dégradation de l’acide ascorbique, potentiellement présent dans la poudre de citron,
lors de la cuisson conduit à l’apparition de pigments bruns. L’hypothèse d’une hydrolyse acide du
saccharose est aussi envisagée. Le saccharose est alors converti en glucose et fructose, deux sucres
réducteurs qui participent aux réactions de Maillard.

Tableau 15: Teneur en eau de la croûte et de la mie des cakes au cours du stockage (D0 : jour de
fabrication ; D7 : 7 jours après la fabrication) ; Les lettres différentes dans une même colonne indiquent
des différences significatives (p < 0,05) ; *valeur aberrante

Les cakes substitués avec du polydextrose avaient une mie beaucoup plus humide que les autres cakes
(Tableau 15). Le polydextrose étant plus hygroscopique que le sucre et le maltitol, il retenait plus d’eau
dans la mie comme expliqué dans la publication 4. L’ajout de la poudre de citron n’avait aucun effet
sur la répartition de l’eau dans les cakes substitués. A contrario, si la poudre de citron ne modifiait pas
la dureté des cakes substitués en sucre, elle diminuait fortement la cohésion (Tableau 16). Cependant,
les cakes substitués avec du polydextrose restaient nettement moins fermes et plus friables que les

251
Discussion, conclusion et perspectives

autres cakes substitués ou non et avec ou sans ajout de citron. Ceci serait dû à la présence d’alvéoles
plus grandes et moins connectées dans la mie, lui donnant une apparence plus grossière.

Tableau 16: Texture de la mie au cours du stockage; les lettres différentes dans une même colonne
indiquent des différences significatives (p < 0,05)

Il a été observé dans les travaux précédents que les substituts du sucre et le citron ralentissait
significativement le rassissement des cakes. Pour les cakes acidifiés et substitués avec du maltitol, les
deux effets étaient cumulatifs, la rétrogradation de l’amylopectine était nettement perturbée. Par
contre, l’effet de la poudre de citron sur le cake substitué avec du polydextrose n’était pas significatif.

Figure 58: Rétrogradation de l’amylopectine au cours du stockage les lettres différentes d’une même
série indiquent des différences significatives (p < 0,05)

En conclusion générale, les cakes exempts de PL obtenus par un procédé de battage sous pression de
CO2 étaient très similaires au cake témoin. Cette stratégie alternative a permis l’acidification de la pâte
par de la poudre de citron sans modifier significativement l’aspect général du cake final. Le
remplacement du sucre par du polydextrose ou du maltitol conduisait à une modification importante
de la couleur de la croûte du cake. Dans l’étude sensorielle, il a été noté qu’une croûte très brune
n’était pas appréciée par les consommateurs et serait même préjudiciable à son acceptation.
L’utilisation du polydextrose comme substitut du cake acidifié entraine un brunissement important,

252
 Discussion, conclusion et perspectives

accompagné d’un arôme grillé prononcé qui n’est également pas forcement bien apprécié par les
consommateurs.

L’aspect morphologique des cakes acidifiés et substitués en revanche sont tout à fait acceptables
malgré une friabilité augmentée par l’ajout de la poudre de citron. Ainsi, il est possible d’acidifier un
cake par de la poudre de jus de citron et de remplacer entièrement le sucre par un agent de charge et
d’obtenir un cake assez proche du cake témoin en améliorant même considérablement son temps de
vie.

En perspective, le maltitol ayant un pouvoir sucré intense, il était prévu d’étudier différents
pourcentages de substitution de maltitol et de polydextrose, malheureusement la crise sanitaire est
venue perturber le plan d’expérience programmé ainsi que l’étude sensorielle finale prévue sur
l’acceptation de ces cakes par le consommateur.

Une autre perspective à ces travaux est l’étude du temps réellement nécessaire au battage sous
pression de CO2 ou la pression nécessaire permettant d’obtenir un volume spécifique acceptable pour
les industriels et le consommateur.

253
Annexes

254
 Annexes

REFERENCES
BIBLIOGRAPHIQUES

255
Annexes

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

A-C

Abd-Elhakim, Y.M., Hashem, M.M., Anwar, A., El-Metwally, A.E., Abo-El-Sooud, K., Moustafa, G.G.,
Mouneir, S.M., Ali, H.A., 2018. Effects of the food additives sodium acid pyrophosphate, sodium
acetate, and citric acid on hemato-immunological pathological biomarkers in rats: Relation to PPAR-α
PPAR-γ and tnfα signaling pathway. Environ. Toxicol. Pharmacol. 62, 98–106.
https://doi.org/10.1016/j.etap.2018.07.002

Ablett, S., Barnes, D.J., Davies, A.P., Ingman, S.J., Patient, D.W., 1988. 13C and pulse nuclear magnetic
resonance spectroscopy of wheat proteins. J. Cereal Sci. 7, 11–20. https://doi.org/10.1016/S0733-
5210(88)80055-9

Acquarone, V.M., Rao, M.A., 2003. Influence of sucrose on the rheology and granule size of cross-linked
waxy maize starch dispersions heated at two temperatures. Carbohydr. Polym. 51, 451–458.
https://doi.org/10.1016/S0144-8617(02)00217-5

Adrian, J., Fragne, R., 1987. Nature and properties of starch. Ind. des Céréales 17–21.

Ahn, J.Y., Kil, D.Y., Kong, C., Kim, B.G., 2014. Comparison of oven-drying methods for determination of
moisture content in feed ingredients. Asian-Australasian J. Anim. Sci. 27, 1615–1622.
https://doi.org/10.5713/ajas.2014.14305

Aisala, H., Rantala, J., Vanhatalo, S., Nikinmaa, M., Pennanen, K., Raisamo, R., Sözer, N., 2020.
Augmentation of perceived sweetness in sugar reduced cakes by local odor display. ICMI 2020
Companion - Companion Publ. 2020 Int. Conf. Multimodal Interact. 322–327.
https://doi.org/10.1145/3395035.3425650

Ajandouz, E.H., Puigserver, A., 1999. Nonenzymatic browning reaction of essential amino acids: Effect
of pH on caramelization and Maillard reaction kinetics. J. Agric. Food Chem. 47, 1786–1793.
https://doi.org/10.1021/jf980928z

Alcaire, F., Antúnez, L., Vidal, L., Giménez, A., Ares, G., 2017. Aroma-related cross-modal interactions
for sugar reduction in milk desserts: Influence on consumer perception. Food Res. Int. 97, 45–50.
https://doi.org/10.1016/J.FOODRES.2017.02.019

Allan, M.C., Rajwa, B., Mauer, L.J., 2018. Effects of sugars and sugar alcohols on the gelatinization
temperature of wheat starch. Food Hydrocoll. 84, 593–607.

256
 Annexes

https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2018.06.035

ANSES, 2017. Etude individuelle nationale des consommations alimentaires 3 (INCA 3), The Greatest
Happiness Principle (1986): An Examination of Utilitarianism. https://doi.org/10.4324/9781351112475

Anton, M., 2013. Egg yolk: Structures, functionalities and processes. J. Sci. Food Agric. 93, 2871–2880.
https://doi.org/10.1002/jsfa.6247

Armstrong, E.F., 1928. A Comprehensive Survey of Starch Chemistry. Nature 122, 800–801.
https://doi.org/10.1038/122800a0

Arntfield, S.D., Murray, E.D., 1981. The Influence of Processing Parameters on Food Protein
Functionality I. Differential Scanning Calorimetry as an Indicator of Protein Denaturation. Can. Inst.
Food Sci. Technol. J. 14, 289–294. https://doi.org/10.1016/S0315-5463(81)72929-8

Ash, D.J., Colmey, J.C., 1973. Role of pH in cake baking. Bak. Dig. 47, 36–42.

Ashoor, S.H., Zent, J.B., 1984. Maillard Browning of Common Amino Acids and Sugars. J. Food Sci. 49,
1206–1207. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1984.tb10432.x

Attenburrow, G.E., Goodband, R.M., Taylor, L.J., Lillford, P.J., 1989. Structure, mechanics and texture
of a food sponge. J. Cereal Sci. 9, 61–70. https://doi.org/10.1016/S0733-5210(89)80024-4

Auvray, M., Spence, C., 2008. The multisensory perception of flavor. Conscious. Cogn. 17, 1016–1031.
https://doi.org/10.1016/J.CONCOG.2007.06.005

Baeva, M.R., Terzieva, V.V., Panchev, I.N., 2003. Structural development of sucrose-sweetened and
sucrose-free sponge cakes during baking. Nahrung - Food 47, 154–160.
https://doi.org/10.1002/food.200390037

Baik, M.Y., Chinachoti, P., 2000. Moisture redistribution and phase transitions during bread staling.
Cereal Chem. 77, 484–488. https://doi.org/10.1094/CCHEM.2000.77.4.484

Baker, L.A., Rayas-Duarte, P., 1998. Retrogradation of amaranth starch at different storage
temperatures and the effects of salt and sugars. Cereal Chem. 75, 308–314.
https://doi.org/10.1094/CCHEM.1998.75.3.308

Baker Perkins Limited, 1950. Improvements in and relating to the Manufacture of Cake Batter and
Apparatus. GB-677027A.

Bean, M.M., Yamazaki, W.T., 1978. Wheat starch gelatinization in sugar solutions. I. Sucrose:
Microscopy and viscosity effects. Cereal Chem. 55.

257
Annexes

Bechtel, W., 1953. The effect of the crust on the staling of bread. Oxford: Ed. Blackwell. Cereal Chem.
30, 160–168.

Bechtel, W.G., 1955. A review of bread staling research. Trans. Am. Assoc. Cereal Chem. 13, 108–121.

Becker, A., Hill, S.E., Mitchell, J.R., 2001. Relevance of amylose-lipid complexes to the behaviour of
thermally processed starches. Starch/Staerke 53, 121–130. https://doi.org/10.1002/1521-
379X(200104)53:3/4<121::AID-STAR121>3.0.CO;2-Q

Bellido, G.G., Scanlon, M.G., Sapirstein, H.D., Page, J.H., 2008. Use of a pressuremeter to measure the
kinetics of carbon dioxide evolution in chemically leavened wheat flour dough. J. Agric. Food Chem.
56, 9855–9861. https://doi.org/10.1021/jf801125f

BeMiller, J.N., 2009. Starch Chemistry and Technology, Third Edition, Third Edit. ed, Starch.
https://doi.org/10.1016/B978-0-12-746275-2.00023-9

Ben Aissa, M.F., Bahloul, S., Monteau, J.Y., Le-Bail, A., 2015. Effect of temperature on the solubility of
CO2 in bread dough. Int. J. Food Prop. 18, 1097–1109. https://doi.org/10.1080/10942910903176360

Bennion, E.B., Bamford, G.S.T., 1997. The Technology of Cake Making, The Technology of Cake Making.
https://doi.org/10.1007/978-1-4757-6690-5

Bertelsen, A.S., Zeng, Y., Mielby, L.A., Sun, Y.X., Byrne, D. V., Kidmose, U., 2021. Cross-modal Effect of
Vanilla Aroma on Sweetness of Different Sweeteners among Chinese and Danish Consumers. Food
Qual. Prefer. 87, 104036. https://doi.org/10.1016/j.foodqual.2020.104036

Besbes, E., Jury, V., Monteau, J.Y., Le Bail, A., 2013. Characterizing the cellular structure of bread crumb
and crust as affected by heating rate using X-ray microtomography. J. Food Eng. 115, 415–423.
https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2012.10.005

Beuchat, L.R., Hocking, A.D., 1990. Some considerations when analyzing foods for the presence of
Xerophilic Fungi. J. Food Prot. 53, 984–989. https://doi.org/10.4315/0362-028X-53.11.984

Beylot, M., 2005. Effects of inulin-type fructans on lipid metabolism in man and in animal models. Br.
J. Nutr. 93, S163–S168. https://doi.org/10.1079/bjn20041339

Biliaderis, C.G., 1994. Cereals in breadmaking. A molecular colloidal approach. Food Res. Int. 27, 575–
576. https://doi.org/10.1016/0963-9969(94)90146-5

Biliaderis, C.G., Page, C.M., Maurice, T.J., Juliano, B.O., 1986. Thermal Characterization of Rice
Starches: A Polymeric Approach to Phase Transitions of Granular Starch. J. Agric. Food Chem. 34, 6–

258
 Annexes

14. https://doi.org/10.1021/jf00067a002

Bloksma, A.H., 1990. Rheology of the breadmaking process. Cereal foods world 35, 228–236.

Briand, L., Antoniotti, S., Antunes, D., 2018. La chimie et les sens. EDP Sciences.
https://doi.org/10.1051/978-2-7598-2174-7

Brijwani, K., Campbell, G.M., Cicerelli, L., 2008. Chapter 37 Aeration of Biscuit Doughs During Mixing
Satake Centre for Grain Process Engineering , School of Chemical Engineering, in: Bubbles in Food 2.
pp. 389–402.

Brooker, B.E., 1993. The Stabilisation of Air in Cake Batters -The Role of Fat. Food Struct. 12, 285–296.

Brossard, C.D., Lethuaut, L., Boelrijk, A.E.M., Mariette, F., Genot, C., 2006. Sweetness and aroma
perceptions in model dairy desserts: An overview. Flavour Fragr. J. 21, 48–52.
https://doi.org/10.1002/ffj.1701

Bryant, V.W., 1971. A Fresh Look at Geometry. Math. Mag. 44, 180. https://doi.org/10.2307/2689067

Buléon, A., Colonna, P., Planchot, V., Ball, S., 1998. Starch granules: Structure and biosynthesis. Int. J.
Biol. Macromol. https://doi.org/10.1016/S0141-8130(98)00040-3

Buré, J., 1980. La Chimie du blé : la pâte de farine de froment. Paris: S.E.P.A.I.C.

Bussiere, G., Grebaut, J., De La Gueriviere, J.-F., 1972. Migrations d’eau dans un pain biscottier en cours
de cuisson et du ressuage conséquences pratiques. bull. des anciens élèves l’école meun. ENSMIC 250,
167–177.

Cairns, P., Miles, M.J., Morris, V.J., 1991. Studies of the effect of the sugars ribose, xylose and fructose
on the retrogradation of wheat starch gels by x-ray diffraction. Carbohydr. Polym. 16, 355–365.
https://doi.org/10.1016/0144-8617(91)90054-G

Campbell, A.M., Briant, A.M., 1957. Wheat starch pastes and gels containing citric acid and sucrose. J.
Food Sci. 22, 358–366. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1957.tb17023.x

Campbell, G.M., 2003. Bread aeration, in: Cauvain, S.P. (Ed.), Bread Making. Elsevier, pp. 352–374.
https://doi.org/10.1533/9781855737129.2.352

Campbell, G.M., Mougeot, E., 1999. Creation and characterisation of aerated food products. Trends
Food Sci. Technol. 10, 283–296. https://doi.org/10.1016/S0924-2244(00)00008-X

Campbell, G.M., Rielly, C.D., Fryer, P.J., Sadd, P.A., 1998. Aeration of bread dough during mixing: Effect
of mixing dough at reduced pressure. Cereal Foods World 43, 163–167.
259
Annexes

Campbell, G.M., Rielly, C.D., Fryer, P.J., Sadd, P.A., 1993. Measurement and interpretation of dough
densities. Cereal Chem. 70, 517–521.

Caporizzi, R., Severini, C., Derossi, A., 2021. Study of different technological strategies for sugar
reduction in muffin addressed for children. NFS J. 23, 44–51.
https://doi.org/10.1016/J.NFS.2021.04.001

Cappelli, A., Bettaccini, L., Cini, E., 2020. The kneading process: A systematic review of the effects on
dough rheology and resulting bread characteristics, including improvement strategies. Trends Food
Sci. Technol. 104, 91–101. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2020.08.008

Cauvain, S.P., 1998. Improving the control of staling in frozen bakery products. Trends Food Sci.
Technol. 9, 56–61. https://doi.org/10.1016/S0924-2244(98)00003-X

Cauvain, S.P., Young, L.S., 2007a. Baked Products: Science, Technology and Practice, Baked Products:
Science, Technology and Practice. https://doi.org/10.1002/9780470995907

Cauvain, S.P., Young, L.S., 2007b. Technology of breadmaking, Second Edition.

https://doi.org/10.1002/1521-3773(20010316)40:6<9823::AID-ANIE9823>3.3.CO;2-C

Cauvain, S.P., Young, L.S., 2006. The Chorleywood bread process, Boca Raton. ed.

Cepeda-Vázquez, M., Rega, B., Descharles, N., Camel, V., 2018. How ingredients influence furan and
aroma generation in sponge cake. Food Chem. 245, 1025–1033.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2017.11.069

Chang, S.-M., Liu, L.-C.-C., 1991. Retrogradation of Rice Starches Studied by Differential Scanning
Calorimetry and Influence of Sugars, NaCl and Lipids. J. Food Sci. 56, 564–566.
https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1991.tb05325.x

Chene, C., 2011. Les poudres à lever. J. d’ADRIANOR 53.

Chevallier, S., Colonna, P., Della Valle, G., Lourdin, D., 2000. Contribution of major ingredients during
baking of biscuit dough systems. J. Cereal Sci. 31, 241–252. https://doi.org/10.1006/jcrs.2000.0308

Chin, N.L., Campbell, G.M., 2005a. Dough aeration and rheology: Part 1. Effects of mixing speed and
headspace pressure on mechanical development of bread dough. J. Sci. Food Agric. 85, 2184–2193.
https://doi.org/10.1002/jsfa.2236

Chin, N.L., Campbell, G.M., 2005b. Dough aeration and rheology: Part 2. Effects of flour type, mixing
speed and total work input on aeration and rheology of bread dough. J. Sci. Food Agric. 85, 2194–2202.

260
 Annexes

https://doi.org/10.1002/jsfa.2237

Chin, N.L., Martin, P.J., Campbell, G.M., 2004. Aeration during bread dough mixing: I. Effect of direction
and size of a pressure step-change during mixing on the turnover of gas. Food Bioprod. Process. 82,
261–267. https://doi.org/10.1205/fbio.82.4.261.56404

Chiotelli, E., Rolée, A., Le Meste, M., 2000. Effect of sucrose on the thermomechanical behavior of
concentrated wheat and waxy corn starch-water preparations. J. Agric. Food Chem. 48, 1327–1339.
https://doi.org/10.1021/jf990817f

Chung, K.M., Moon, T.W., Chun, J.K., 2000. Viscoelastic behavior of aging starch gels: effects of
concentration, temperature, and starch hydrolysates on network properties. Cereal Chem. 77, 240–
246. https://doi.org/10.1016/S0008-6215(96)00279-0

Cluskey, J., Taylor, N., Senti, F., 1959. Relation of the rigidity of flour, starch, and gluten gels to bread
stalingo Title. Cereal Chem. 36, 236--246.

Collins, T.H., 1992. Dough mixing. GB 1044616 A.

Conforti, F.D., 2006. Cake Manufacture, in: Hui, Y.H. (Ed.), Bakery Products: Science and Technology.
Blackwell Publishing, Ames, Iowa, USA, pp. 393–410. https://doi.org/10.1002/9780470277553.ch22

Conn, J.F., 1977. Chemical leavening systems in flour products. Cereal Foods World 26, 119.

Copeland, L., Blazek, J., Salman, H., Tang, M.C., 2009. Form and functionality of starch. Food Hydrocoll.
23, 1527–1534. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2008.09.016

Coppock, B.J.B.M., Cookson, M.A., Laney, D.H., Axford, D.W.E., 1954. Part I : The Effects of Added
Glycerinated Fats in Bread and 8–26.

Croguennec, T., Nau, F., Brulé, G., 2002. Influence of pH and salts on egg white gelation. J. Food Sci.
67, 608–614. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.2002.tb10646.x

Cuq, B., Abecassis, J., Guilbert, S.S., 2003. State diagrams to help describe wheat bread processing. Int.
J. Food Sci. Technol. 38, 759–766. https://doi.org/10.1046/j.1365-2621.2003.00748.x

D-F

D’appolonia, B.L., 1972. Effect of bread ingredients on starch-gelatinization properties as measured by

the Amylograph. Cereal Chem. 532–543.

261
Annexes

Dadalı, C., Elmacı, Y., 2019. Reduction of sucrose by inhomogeneous distribution in cake formulation.
J. Food Meas. Charact. 13, 2563–2570. https://doi.org/10.1007/s11694-019-00176-7

Damodaran, S., Anand, K., Razumovsky, L., Lev, R., 1998. Competitive Adsorption of Egg White Proteins
at the Air-Water Interface: Direct Evidence for Electrostatic Complex Formation between Lysozyme
and Other Egg Proteins at the Interface. J. Agric. Food Chem. 46, 872–876.
https://doi.org/10.1021/jf970722i

Daniels, D.G.H., Fisher, N., 1976. Release of carbon dioxide from dough during baking. J. Sci. Food Agric.
27, 351–357. https://doi.org/10.1002/jsfa.2740270409

Davis, E.A., 1995. Functionality of sugars: Physicochemical interactions in foods. Am. J. Clin. Nutr. 62,
170–177. https://doi.org/10.1093/ajcn/62.1.170S

De Souza, V.R., Pereira, P.A.P., Pinheiro, A.C.M., Bolini, H.M.A., Borges, S. V., Queiroz, F., 2013. Analysis
of various sweeteners in low-sugar mixed fruit jam: Equivalent sweetness, time-intensity analysis and
acceptance test. Int. J. Food Sci. Technol. 48, 1541–1548. https://doi.org/10.1111/ijfs.12123

Delcour, J.A., Hoseney, R.C., 2010. Principles of Cereal Science and Technology, Principles of Cereal
Science and Technology. American Association of Cereal Chemists.
https://doi.org/10.1094/9781891127632

Deleu, L.J., Wilderjans, E., Van Haesendonck, I., Brijs, K., Delcour, J.A., 2016. Protein network formation
during pound cake making: The role of egg white proteins and wheat flour gliadins. Food Hydrocoll.
61, 409–414. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2016.05.001

Della Valle, G., Colonna, P., Lourdin, D., 2003. Texturation des produits céréaliers & rôle du sucre au
cours de la cuisson : {Interaction} avec les autres constituants, in: Conference {Paper}. p. 13.

Delwiche, J., 2004. The impact of perceptual interactions on perceived flavor. Food Qual. Prefer. 15,
137–146. https://doi.org/10.1016/S0950-3293(03)00041-7

Dewaest, M., Villemejane, C., Berland, S., Neron, S., Clement, J., Verel, A., Michon, C., 2018. Effect of
crumb cellular structure characterized by image analysis on cake softness. J. Texture Stud. 49, 328–
338. https://doi.org/10.1111/jtxs.12303

Dickinson, E., 2016. Exploring the frontiers of colloidal behaviour where polymers and particles meet.
Food Hydrocoll. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2015.07.029

Ding, S., Peng, B., Li, Y., Yang, J., 2019. Evaluation of specific volume, texture, thermal features, water
mobility, and inhibitory effect of staling in wheat bread affected by maltitol. Food Chem. 283, 123–
262
 Annexes

130. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.01.045

Dobreva, V., Hadjikinova, R., Petrova, I., Dobrev, G., Hadjikinova, M., 2021. Effect of maltitol on
technological characteristics of pastry creams with low sugar content. J. Hyg. Eng. Des. 33, 162–168.

Donovan, J.W., 1979. Phase transitions of the starch–water system. Biopolymers 18, 263–275.
https://doi.org/10.1002/bip.1979.360180204

Donovan, J.W., 1977. A study of the baking process by differential scanning calorimetry. J. Sci. Food
Agric. https://doi.org/10.1002/jsfa.2740280616

Donovan, J.W., Mapes, C.J., Davis, J.G., Garibaldi, J.A., 1975. A differential scanning calorimetric study
of the stability of egg white to heat denaturation. J. Sci. Food Agric. 26, 73–83.
https://doi.org/10.1002/jsfa.2740260109

Durán, E., León, A., Barber, B., Benedito De Barber, C., 2001. Effect of low molecular weight dextrins
on gelatinization and retrogradation of starch. Eur. Food Res. Technol. 212, 203–207.
https://doi.org/10.1007/s002170000205

Eliasson, A.C., 1983. Physical properties of starch in concentrated systems such as dough and bread
[gelatinization, retrogradation]. Lund University (Sweden).

Eliasson, A.C., Finstad, H., Ljunger, G., 1988. A Study of Starch‐Lipid Interactions for Some Native and
Modified Maize Starches. Starch ‐ Stärke 40, 95–100. https://doi.org/10.1002/star.19880400304

Ellinger, R.H., 1972. Phosphates As Food Ingredients (1st ed.), CRC press. ed.
https://doi.org/https://doi.org/10.1201/9781351075510

Elofsson, U., Eliasson, A.C., Wahlgren, M., Loosveld, A.M.A., Courtin, C.M., Delcour, J.A., 2000. Dough
structure, dough rheology, and baking quality. Cereal Chem. 77, 237–244.
https://doi.org/10.1016/0021-9797(86)90055-X

Evans, I.D., Haisman, D.R., 1982. The Effect of Solutes on the Gelatinization Temperature Range of
Potato Starch. Starch ‐ Stärke 34, 224–231. https://doi.org/10.1002/star.19820340704

Evrendilek, G., 2012. Sugar Alcohols (Polyols). B. Sweeten. pp.45-78.

Fisher, D.K., Thompson, D.B., 1997. Retrogradation of maize starch after thermal treatment within and
above the gelatinization temperature range. Cereal Chem. 74, 344–351.
https://doi.org/10.1094/CCHEM.1997.74.3.344

Forcheron, F., Beylot, M., 2007. Long-term administration of inulin-type fructans has no significant

263
Annexes

lipid-lowering effect in normolipidemic humans. Metabolism. 56, 1093–1098.

https://doi.org/10.1016/j.metabol.2007.03.019

Fox, M., Loncin, M., Weiss, M., 1983. INVESTIGATIONS INTO THE INFLUENCE OF WATER ACTIVITY, pH
AND HEAT TREATMENT ON THE VELOCITY OF THE MAILLARD REACTION IN FOODS. J. Food Qual. 6, 11–
27. https://doi.org/10.1111/j.1745-4557.1983.tb00754.x

Frank, G.K.W., Oberndorfer, T.A., Simmons, A.N., Paulus, M.P., Fudge, J.L., Yang, T.T., Kaye, W.H., 2008.
Sucrose activates human taste pathways differently from artificial sweetener. Neuroimage 39, 1559–
1569. https://doi.org/10.1016/J.NEUROIMAGE.2007.10.061

Frank, R.A., Byram, J., 1988. Taste-smell interactions are tastant and odorant dependent. Chem. Senses
13, 445–455. https://doi.org/10.1093/chemse/13.3.445

French, D., 1984. Organization of starch granules, in: Starch: Chemistry and Technology. Academic
Press, pp. 183–247. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-746270-7.50013-6

Fu, Z.Q., Wang, L.J., Li, D., Zhou, Y.G., Adhikari, B., 2013. The effect of partial gelatinization of corn
starch on its retrogradation. Carbohydr. Polym. 97, 512–517.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.04.089

G-I

Gally, T., Rouaud, O., Jury, V., Havet, M., Ogé, A., Le-Bail, A., 2017. Proofing of bread dough assisted by
ohmic heating. Innov. Food Sci. Emerg. Technol. 39, 55–62.
https://doi.org/10.1016/j.ifset.2016.11.008

Gao, J., Lyn, S., Hui, A., Koh, S., Zhou, W., 2017. Dough and bread made from high- and low-protein fl
ours by vacuum mixing : Part 2 . Yeast activity , dough proo fi ng and bread quality. J. Cereal Sci. 77,
275–283. https://doi.org/10.1016/j.jcs.2017.08.015

García-Alonso, A., Jiménez-Escrig, A., Martín-Carrón, N., Bravo, L., Saura-Calixto, F., 1999. Assessment
of some parameters involved in the gelatinization and retrogration of starch. Food Chem. 66, 181–187.
https://doi.org/10.1016/S0308-8146(98)00261-1

Garrett, J.M., Stairs, R.A., Annett, R.G., 1988. Thermal Denaturation and Coagulation of Whey Proteins:
Effect of Sugars. J. Dairy Sci. 71, 10–16. https://doi.org/10.3168/JDS.S0022-0302(88)79518-1

Garvey, E.C., O’Sullivan, M.G., Kerry, J.P., Kilcawley, K.N., 2020. Factors influencing the sensory

264
 Annexes

perception of reformulated baked confectionary products. Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 60, 1160–1188.
https://doi.org/10.1080/10408398.2018.1562419

Garvey, E.C., O’Sullivan, M.G., Kerry, J.P., Milner, L., Gallagher, E., Kilcawley, K.N., 2021. Characterising
the sensory quality and volatile aroma profile of clean-label sucrose reduced sponge cakes. Food
Chem. 342, 128124. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2020.128124

Gélinas, P., Roy, G., Guillet, M., 1999. Relative effects of ingredients on cake staling based on an
accelerated shelf-life test. J. Food Sci. 64, 937–940. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.1999.tb15944.x

Germani, R., Ciacco, C.F., Rodriguez‐Amaya, D.B., 1983. Effect of Sugars, Lipids and Type of Starch on
the Mode and Kinetics of Retrogradation of Concentrated Corn Starch Gels. Starch ‐ Stärke 35, 377–
381. https://doi.org/10.1002/star.19830351103

Ghosh, S., Sudha, M.L., 2012. A review on polyols: New frontiers for health-based bakery products. Int.
J. Food Sci. Nutr. 63, 372–379. https://doi.org/10.3109/09637486.2011.627846

Giarnetti, M., Paradiso, V.M., Caponio, F., Summo, C., Pasqualone, A., 2015. Fat replacement in
shortbread cookies using an emulsion filled gel based on inulin and extra virgin olive oil. LWT - Food
Sci. Technol. 63, 339–345. https://doi.org/10.1016/J.LWT.2015.03.063

Gibson, L.J., Ashby, M.F., 1982. Mechanics of three-dimensional cellular materials. Proc. R. Soc.
London, Ser. A Math. Phys. Sci. 382, 43–59. https://doi.org/10.1098/rspa.1982.0088

Godefroidt, T., Ooms, N., Bosmans, G., Brijs, K., Delcour, J.A., 2021. An Ohmic heating study of the
functionality of leavening acids in cream cake systems. LWT 152, 112277.
https://doi.org/10.1016/j.lwt.2021.112277

Gómez, M., 2008. Low-Sugar and Low-Fat Sweet Goods, in: Press., F.C. (Ed.), Food Engineering Aspects
of Baking Sweet Goods. Florida: CRC Press., pp. 245–274.

Gómez, M., Ronda, F., Caballero, P.A., Blanco, C.A., Rosell, C.M., 2007. Functionality of different
hydrocolloids on the quality and shelf-life of yellow layer cakes. Food Hydrocoll. 21, 167–173.
https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2006.03.012

Gudmundsson, M., Eliasson, A.C., 1990. Retrogradation of amylopectin and the effects of amylose and
added surfactants/emulsifiers. Carbohydr. Polym. 13, 295–315. https://doi.org/10.1016/0144-
8617(90)90061-V

Guy, R.C.E., 1983. Factors affecting the staling of madeira slab cake. J. Sci. Food Agric. 34, 477–491.
265
Annexes

https://doi.org/10.1002/jsfa.2740340509

Guy, R.C.E., Pithawala, H.R., 1981. Rheological studies of high ratio cake batters to investigate the
mechanism of improvement of flours by chlorination or heat treatment. Int. J. Food Sci. Technol. 16,
153–166. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1981.tb01005.x

Guynot, M.E., Ramos, A.J., Sala, D., Sanchis, V., Marín, S., 2002. Combined effects of weak acid
preservatives, pH and water activity on growth of Eurotium species on a sponge cake. Int. J. Food
Microbiol. 76, 39–46. https://doi.org/10.1016/S0168-1605(01)00751-6

Hägerdal, B., Martens, H., 1976. INFLUENCE OF WATER CONTENT ON THE STABILITY OF MYOGLOBIN
TO HEAT TREATMENT. J. Food Sci. 41, 933–937. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1976.tb00755.x

Haine, V., Bizot, H., Buleon, A., 1985. Reinvestigation of potato starch volume during the sorption
process. Carbohydr. Polym. 5, 91–106. https://doi.org/10.1016/0144-8617(85)90027-X

Hao, Y., Wang, F., Huang, W., Tang, X., Zou, Q., Li, Z., Ogawa, A., 2016. Sucrose substitution by polyols
in sponge cake and their effects on the foaming and thermal properties of egg protein. Food Hydrocoll.
57, 153–159. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2016.01.006

Hawthorn, J., Todd, J.P., 1955. Some effects of oxygen on the mixing of bread doughs. J. Sci. Food Agric.
6, 501–511. https://doi.org/10.1002/jsfa.2740060906

He, H., Hoseney, R.C., 1991a. Gas retention of different cereals flours. Cereal Chem. 68, 334–336.

He, H., Hoseney, R.C., 1991b. Gas retention in bread dough during baking. Cereal Chem. 68, 521–525.

Heenan, S.P., Hamid, N., Dufour, J.P., Harvey, W., Delahunty, C.M., 2009. Consumer freshness
perceptions of breads, biscuits and cakes. Food Qual. Prefer. 20, 380–390.
https://doi.org/10.1016/j.foodqual.2009.02.008

Heidolph, B.B., 1996. Designing Chemical Leavening Systems. Cereal Foods World 41, 118–126.

Hellman, N.N., Fairchild, B., Senti, F.R., 1954. The bread staling problem-molecular organization of
starch upon aging of concentrated starch gels at various moisture levels. Cereal Chem. 31.

Henry, W., 1803. III. Experiments on the quantity of gases absorbed by water, at different
temperatures, and under different pressures. Philos. Trans. R. Soc. London 93, 29–274.
https://doi.org/10.1098/rstl.1803.0004

Hernández-Jaimes, C., Utrilla-Coello, R.G., Carrillo-Navas, H., García-Márquez, E., Meraz, M., Bello-
Pérez, L.A., Vernon-Carter, E.J., Alvarez-Ramirez, J., 2014. Corn starch acid hydrolysis at the onset

266
 Annexes

gelatinization temperature: Morphology, crystallinity, viscoelasticity, and thermal properties.

Starch/Staerke 66, 636–644. https://doi.org/10.1002/star.201300215

Hesso, N., 2014. Etude des interactions entre les différents constituants du cake: effets sur la structure
et le rassissement. Oniris (Nantes).

Hesso, N., Garnier, C., Loisel, C., Chevallier, S., Bouchet, B., Le-Bail, A., 2015a. Formulation effect study
on batter and cake microstructure: Correlation with rheology and texture. Food Struct. 5, 31–41.
https://doi.org/10.1016/j.foostr.2015.03.002

Hesso, N., Le-Bail, A., Loisel, C., Chevallier, S., Pontoire, B., Queveau, D., Le-Bail, P., 2015b. Monitoring
the crystallization of starch and lipid components of the cake crumb during staling. Carbohydr. Polym.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2015.07.056

Hesso, N., Loisel, C., Chevallier, S., Le-Bail, A., 2014. Impact of pregelatinized starches on the texture
and staling of conventional and degassed pound cake. Food Bioprocess Technol. 7, 2931.
https://doi.org/10.1007/s11947-014-1308-8

Hesso, N., Loisel, C., Chevallier, S., Le-Bail, A., Queveau, D., Pontoire, B., Le-Bail, P., 2015c. Monitoring
cake baking by studying different ingredient interactions: From a model system to a real system. Food
Hydrocoll. 51, 7–15. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2015.04.013

Hesso, N., Loisel, C., Chevallier, S., Marti, A., Le-Bail, P., Le-Bail, A., Seetharaman, K., 2015d. The role of
ingredients on thermal and rheological properties of cake batters and the impact on microcake texture.
LWT - Food Sci. Technol. 63, 1171–1178. https://doi.org/10.1016/J.LWT.2015.04.041

Hibberd, G.E., Parker, N.S., 1976. GAS PRESSURE-VOLUME-TIME RELATIONSHIPS IN FERMENTING

DOUGHS. I. RATE OF PRODUCTION AND SOLUBILITY OF CARBON DIOXIDE IN DOUGH. Cereal Chem. 53,
338–346.

Hicsasmaz, Z., Yazgan, Y., Bozoglu, F., Katnas, Z., 2003. Effect of polydextrose-substitution on the cell
structure of the high-ratio cake system. LWT - Food Sci. Technol. 36, 441–450.
https://doi.org/10.1016/S0023-6438(03)00038-0

Hodge, D.G., 1977. A fresh look at cake staling. Bak. Ind. J. 4, 14–17.

Holmes, J.T., Hoseney, R.C., 1987. Chemical Leavening: Effect of certain ions and pH on breadmaking
properties. Cereal Chem. 64, 343–348.

Hoover, R., Senanayake, S.P.J.N., 1996a. Effect of Sugars on the Thermal and Retrogradation Properties
of Oat Starches. J. Food Biochem. 20, 65–83. https://doi.org/10.1111/j.1745-4514.1996.tb00585.x
267
Annexes

Hoover, R., Senanayake, S.P.J.N., 1996b. Composition and physicochemical properties of oat starches.
Food Res. Int. 29, 15–26. https://doi.org/10.1016/0963-9969(95)00060-7

Hutchings, J.B., 1977. Foods To the Food Processor and the Consumer. J. Food Qual. 1, 267–278.

Hutchings, S.C., Low, J.Y.Q., Keast, R.S.J., 2019. Sugar reduction without compromising sensory
perception. An impossible dream? Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 59, 2287–2307.
https://doi.org/10.1080/10408398.2018.1450214

I’Anson, K.J., Miles, M.J., Morris, V.J., Besford, L.S., Jarvis, D.A., Marsh, R.A., 1990. The effects of added
sugars on the retrogradation of wheat starch gels. J. Cereal Sci. 11, 243–248.
https://doi.org/10.1016/S0733-5210(09)80168-9

Imberty, A., Chanzy, H., Pérez, S., Bulèon, A., Tran, V., 1988. The double-helical nature of the crystalline
part of A-starch. J. Mol. Biol. 201, 365–378. https://doi.org/10.1016/0022-2836(88)90144-1

Izydorczyk, M., 2005. Understanding the chemistry of food carbohydrates, in: Food Carbohydrates:
Chemistry, Physical Properties, and Applications. pp. 1–65.

J-L

Jakobsen, M., Bertelsen, G., 2004. Predicting the amount of carbon dioxide absorbed in meat. Meat
Sci. 68, 603–610. https://doi.org/10.1016/j.meatsci.2004.05.012

Jakobsen, M., Jensen, P.N., Risbo, J., 2009. Assessment of carbon dioxide solubility coefficients for
semihard cheeses: The effect of temperature and fat content. Eur. Food Res. Technol. 229, 287–294.
https://doi.org/10.1007/s00217-009-1059-3

Jenkins, P.J., Donald, A.M., 1997. The effect of acid hydrolyis on native starch granule structure.
Starch/Staerke 49, 262–267. https://doi.org/10.1002/star.19970490703

Joseph, H., 2019. Procédé de fabrication de pâte sans ou pauvre en gluten. WO 2019162579 A1.

Junge, R.C., Hoseney, R.C., 1981. 1981-hoseney-shortening -cereal chemistry. Cereal Chem. 58, 408–
412.

Jurgens, A., 1993. Cereals in breadmaking: A molecular colloidal approach. Trends Food Sci. Technol.
4, 352. https://doi.org/10.1016/0924-2244(93)90111-m

Katsuta, K., Nishimura, A., Miura, M., 1992a. Effects of saccharides on stabilities of rice starch gels. 2.

268
 Annexes

Oligosaccharides. Top. Catal. 6, 399–408. https://doi.org/10.1016/S0268-005X(09)80007-6

Katsuta, K., Nishimura, A., Miura, M., 1992b. Effects of saccharides on stabilities of rice starch gels. 1.
Mono- and disaccharides. Top. Catal. 6, 387–398. https://doi.org/10.1016/S0268-005X(09)80006-4

Kearsley, M., 1989. Alternative sweeteners. Nutr. Food Sci. https://doi.org/10.1108/eb059260

Kim, C.S., Walker, C.E., 1992. Interactions between starches, sugars and emulsifiers in high-ratio cake
model systems. Cereal Chem. 69, 206–212.

Kim, S.K., D’appolonia, B.L., 1977. Bread Staling Studies. I. Effect of Protein Content on Staling Rate and
Bread Crumb Pasting Properties. Cereal Chem. 54, 207–215.

Kiosseoglou, V., Paraskevopoulou, A., 2014. Eggs, in: Bakery Products Science and Technology: Second
Edition. John Wiley & Sons, Ltd, Chichester, UK, pp. 243–258.
https://doi.org/10.1002/9781118792001.ch13

Kiosseoglou, V., Paraskevopoulou, A., 2006. Eggs, in: Bakery Products: Science and Technology.
Blackwell Publishing, Ames, Iowa, USA, pp. 161–172. https://doi.org/10.1002/9780470277553.ch8

Klucinec, J.D., Thompson, D.B., 2002. Amylopectin nature and amylose-to-amylopectin ratio as
influences on the behavior of gels of dispersed starch. Cereal Chem. 79, 24–35.
https://doi.org/10.1094/CCHEM.2002.79.1.24

Kocer, D., Hicsasmaz, Z., Bayindirli, A., Katnas, S., 2007. Bubble and pore formation of the high-ratio
cake formulation with polydextrose as a sugar- and fat-replacer. J. Food Eng. 78, 953–964.
https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2005.11.034

Kohyama, K., Nishinari, K., 1991. Effect of Soluble Sugars on Gelatinization and Retrogradation of Sweet
Potato Starch. J. Agric. Food Chem. 39, 1406–1410. https://doi.org/10.1021/jf00008a010

Kramer, A., Szczesniak, A.S., 1973. Texture measurement of foods: psychophysical fundamentals;
sensory, mechanical, and chemical procedures, and their interrelationships, Springer S. ed. Springer
Science & Business Media.

Kulmyrzaev, A., Bryant, C., Mcclements, D.J., 2000. Influence of Sucrose on the Thermal Denaturation,
Gelation, and Emulsion Stabilization of Whey Proteins. https://doi.org/10.1021/jf9911949

Küppers-Sonnenberg, G.A., 1952. Inulin und Lävulose der Topinambour- Ihr einsatz in der Ernährung
und Pharmazie 5, 30–33.

Kurihara, K., Beidler, L.M., 1968. Taste-Modifying Protein from Miracle Fruit. Science (80-. ). 161, 1241–

269
Annexes

1243. https://doi.org/10.1126/science.161.3847.1241

Kweon, M., Slade, L., Levine, H., 2016. Cake baking with alternative carbohydrates for potential sucrose
replacement. I. Functionality of small sugars and their effects on high-ratio cake-baking performance.
Cereal Chem. https://doi.org/10.1094/CCHEM-02-16-0032-R

Lahtinen, S., Levola, M., Jouppila, K., Salovaara, H., 1998. Factors affecting cake firmness and cake
moisture content as evaluated by response surface methodology. Cereal Chem. 75, 547–550.
https://doi.org/10.1094/CCHEM.1998.75.4.547

Lai, L.S., Kokini, J.L., 1991. Physicochemical Changes and Rheological Properties of Starch during
Extrusion (A Review). Biotechnol. Prog. https://doi.org/10.1021/bp00009a009

Lallemand Inc., 1996. A Guide to chemical leaveners [WWW Document]. Bak. Updat. URL
http://www.lallemand.com/BakerYeastNA/eng/PDFs/LBU PDF FILES/1_12CHEM.PDF

Lan, H., Hoover, R., Jayakody, L., Liu, Q., Donner, E., Baga, M., Asare, E.K., Hucl, P., Chibbar, R.N., 2008.
Impact of annealing on the molecular structure and physicochemical properties of normal, waxy and
high amylose bread wheat starches. Food Chem. 111, 663–675.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2008.04.055

Lebesi, D.M., Tzia, C., 2011. Staling of cereal bran enriched cakes and the effect of an endoxylanase
enzyme on the physicochemical and sensorial characteristics. J. Food Sci. 76.
https://doi.org/10.1111/j.1750-3841.2011.02220.x

Lee, J.H., 2015. Physicochemical and Sensory Characteristics of Sponge Cakes with Rubus coreanus
Powder. Prev. Nutr. Food Sci 20, 204–209. https://doi.org/10.3746/pnf.2015.20.3.204

Lesme, H., Rannou, C., Famelart, M.H., Bouhallab, S., Prost, C., 2020. Yogurts enriched with milk
proteins: Texture properties, aroma release and sensory perception. Trends Food Sci. Technol.
https://doi.org/10.1016/j.tifs.2020.02.006

Li, M., Luo, L., Zhu, K., Guo, X., Peng, W., Zhou, H., 2012. Effect of vacuum mixing on the quality
characteristics of fresh noodles. J. Food Eng. 110, 525–531.
https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2012.01.007

Li, M., Zhu, K.X., Peng, J., Guo, X.N., Amza, T., Peng, W., Zhou, H.M., 2014. Delineating the protein
changes in asian noodles induced by vacuum mixing. Food Chem. 143, 9–16.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2013.07.086

Li, W., Li, C., Gu, Z., Qiu, Y., Cheng, L., Hong, Y., Li, Z., 2016. Retrogradation behavior of corn starch
270
 Annexes

treated with 1,4-α-glucan branching enzyme. Food Chem. 203, 308–313.

https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.02.059

Li, X., Staszewski, L., Xu, H., Durick, K., Zoller, M., Adler, E., 2002. Human receptors for sweet and umami
taste. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 99, 4692–4696. https://doi.org/10.1073/pnas.072090199

Lian, X., Wang, C., Zhang, K., Li, L., 2014. The retrogradation properties of glutinous rice and buckwheat
starches as observed with FT-IR, 13C NMR and DSC. Int. J. Biol. Macromol. 64, 288–293.
https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2013.12.014

Lindsay, M.P., Skerritt, J.H., 1999. The glutenin macropolymer of wheat flour doughs: Structure-
function perspectives. Trends Food Sci. Technol. 10, 247–253. https://doi.org/10.1016/S0924-
2244(00)00004-2

Liu, F.F., Ji, L., Zhang, L., Dong, X.Y., Sun, Y., 2010. Molecular basis for polyol-induced protein stability
revealed by molecular dynamics simulations. J. Chem. Phys. 132. https://doi.org/10.1063/1.3453713

Liu, R., Xing, Y., Zhang, Y., Zhang, B., Jiang, X., Wei, Y., 2015. Effect of mixing time on the structural
characteristics of noodle dough under vacuum. Food Chem. 188, 328–336.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.04.045

Longton, J., Legrys, G.A., 1981. Differential Scanning Calorimetry Studies on the Crystallinity of Ageing
Wheat Starch Gels. Starch ‐ Stärke 33, 410–414. https://doi.org/10.1002/star.19810331204

Lookhart, G., Bean, S., 1995. Separation and characterization of wheat protein fractions by high-
performance capillary electrophoresis. Cereal Chem. 72, 527–532.

Lucas, T., Le Ray, D., Peu, P., Wagner, M., Picard, S., 2007. A new method for continuous assessment
of CO2 released from dough baked in ventilated ovens. J. Food Eng. 81, 1–11.
https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2006.09.024

Lundqvist, H., Eliasson, A.C., 2005. Influence of the whey proteins b-lactoglobulins and a-lactalbumin
on retrogradation of starch, in: Progress in Food Biopolymer Research 1. pp. 87–89.
https://doi.org/10.1016/j.idairyj.2006.06.001

Luyts, A., Wilderjans, E., Van Haesendonck, I., Brijs, K., Courtin, C.M., Delcour, J.A., 2013. Relative
importance of moisture migration and amylopectin retrogradation for pound cake crumb firming. Food
Chem. 141, 3960–3966. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2013.06.110

271
Annexes

M-O

Maache-Rezzoug, Z., Zarguili, I., Loisel, C., Queveau, D., Buléon, A., 2008. Structural modifications and
thermal transitions of standard maize starch after DIC hydrothermal treatment. Carbohydr. Polym. 74,
802–812. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2008.04.047

Majzoobi, M., Beparva, P., 2014. Effects of acetic acid and lactic acid on physicochemical characteristics
of native and cross-linked wheat starches. Food Chem. 147, 312–317.
https://doi.org/10.1016/J.FOODCHEM.2013.09.148

Majzoobi, M., Beparva, P., Farahnaky, A., Badii, F., 2014. Effects of malic acid and citric acid on the
functional properties of native and cross-linked wheat starches. Starch/Staerke 66, 491–495.
https://doi.org/10.1002/star.201300188

Manley, D., 2000. Technology of biscuits, crackers and cookies, Technology of biscuits, crackers and
cookies. CRC Press. https://doi.org/10.1533/9781855736597

Marin, S., Guynot, M.E., Sachnis, V., Arbones, J., Ramos, A.J., 2002. Corylophilum Spoilage Prevention
of Bakery Products by Means of Weak-Acid Preservatives. Food Microbiol. Saf. 67, 2271–2277.

Martin, P.J., Chin, N.L., Campbell, G.M., 2004. Aeration during bread dough mixing: II. A population
balance model of aeration. Food Bioprod. Process. 82, 268–281.
https://doi.org/10.1205/fbio.82.4.268.56400

Martin, P.J., Tassell, A., Wiktorowicz, R., Morrant, C.J., Campbell, G.M., 2008. Mixing Bread Doughs
Under Highly Soluble Gas Atmospheres and the Effects on Bread Crumb Texture: Experimental Results
and Theoretical Interpretation, in: Bubbles in Food 2: Novelty, Health and Luxury. Elsevier, pp. 197–
206. https://doi.org/10.1016/B978-1-891127-59-5.50024-9

Martínez-Cervera, S., Salvador, A., Sanz, T., 2014. Comparison of different polyols as total sucrose
replacers in muffins: Thermal, rheological, texture and acceptability properties. Food Hydrocoll. 35, 1–
8. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2013.07.016

Martínez-Cervera, S., Sanz, T., Salvador, A., Fiszman, S.M., 2012. Rheological, textural and sensorial
properties of low-sucrose muffins reformulated with sucralose/polydextrose. LWT - Food Sci. Technol.
45, 213–220. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2011.08.001

Massey, A.H., Khare, A.S., Niranjan, K., 2001. Air inclusion into a model cake batter using a pressure
whisk: Development of gas hold-up and bubble size distribution. J. Food Sci. 66, 1152–1157.
https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.2001.tb16097.x
272
 Annexes

McCullough, M.A.P., Johnson, J.M., Phillips, J.A., 1986. High Fructose Corn Syrup Replacement for
Sucrose in Shortened Cakes. J. Food Sci. 51, 536–537. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.1986.tb11181.x

Megdiche, S., Loisel, C., Hesso, N., Guihard, L., Nguyen, F., Martins, E., Le-Bail, A., 2020. Effect of
leavening acids on the texture of sponge cakes using carbon dioxide measurement. Cereal Technol. 74,
172–182.

Meza, B.E., Chesterton, A.K.S., Verdini, R.A., Rubiolo, A.C., Sadd, P.A., Moggridge, G.D., Wilson, D.I.,
2011. Rheological characterisation of cake batters generated by planetary mixing: Comparison
between untreated and heat-treated wheat flours. J. Food Eng. 104, 592–602.
https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2011.01.022

Miles, C.A., Beek, G.V., Veerkamp, C.H., 1987. Caluculation of thermophysical properties of foods. Phys.
Prop. Foods 269–312.

Miles, M.J., Morris, V.J., Orford, P.D., Ring, S.G., 1985. The roles of amylose and amylopectin in the
gelation and retrogradation of starch. Carbohydr. Res. 135, 271–281. https://doi.org/10.1016/S0008-
6215(00)90778-X

Miller, B.S., Trimbo, H.B., 1965. Gelatinization of starch and white layer cake quality. Food Technol. 19,
640.

Milner, L., Kerry, J.P., O’Sullivan, M.G., Gallagher, E., 2020. Physical, textural and sensory characteristics
of reduced sucrose cakes, incorporated with clean-label sugar-replacing alternative ingredients. Innov.
Food Sci. Emerg. Technol. 59. https://doi.org/10.1016/j.ifset.2019.102235

Mine, Y., 2002. Recent advances in egg protein functionality in the food system. Worlds. Poult. Sci. J.
58, 31–39. https://doi.org/10.1079/wps20020005

Mine, Y., 1995. Recent advances in the understanding of egg white protein functionality. Trends Food
Sci. Technol. https://doi.org/10.1016/S0924-2244(00)89083-4

Misaka, T., 2013. Molecular mechanisms of the action of miraculin, a taste-modifying protein. Semin.
Cell Dev. Biol. 24, 222–225. https://doi.org/10.1016/j.semcdb.2013.02.008

Mizukoshi, M., Maeda, H., Amano, H., 1980. Model studies of cake baking. II expansion and heat set of
cake batter during baking. Cereal Chem. 57, 352–355.

Morris, V.J., 1990. Starch gelation and retrogradation. Trends Food Sci. Technol. 1, 2–6.
https://doi.org/10.1016/0924-2244(90)90002-G
273
Annexes

Mosca, A.C., Velde, F. van de, Bult, J.H.F., van Boekel, M.A.J.S., Stieger, M., 2010. Enhancement of
sweetness intensity in gels by inhomogeneous distribution of sucrose. Food Qual. Prefer. 21, 837–842.
https://doi.org/10.1016/J.FOODQUAL.2010.04.010

Mouneim, H., Besbes, E., Jury, V., Monteau, J.Y., Le-Bail, A., 2012. Combined Effects of Baking
Conditions and Bacterial α-Amylases on Staling Kinetics of Degassed and Porous Bread Crumb. Food
Bioprocess Technol. 5, 3032–3041. https://doi.org/10.1007/s11947-011-0716-2

Nau, F., Guérin-Dubiard, C., Baron, F., 2010a. Science et technologie de l’oeuf : production et qualité.
Tec & Doc.

Nau, F., Guérin-Dubiard, C., Baron, F., Thapon, J.-L., 2010b. Science et technologie de l’oeuf : De l’oeuf
aux ovoproduits, volume 2 : De l’oeuf aux ovoproduits., Lavoisier. ed.

Neethirajan, S., Jayas, D.S., Sadistap, S., 2009. Carbon dioxide (CO 2) sensors for the agri-food industry-
A review. Food Bioprocess Technol. https://doi.org/10.1007/s11947-008-0154-y

Olsson, E., Menzel, C., Johansson, C., Andersson, R., Koch, K., Järnström, L., 2013. The effect of pH on
hydrolysis, cross-linking and barrier properties of starch barriers containing citric acid. Carbohydr.
Polym. 98, 1505–1513. https://doi.org/10.1016/J.CARBPOL.2013.07.040

Osborne, T.B., 2011. The vegetable proteins., 2nd ed. ed, The vegetable proteins. Longmans Green and
Co., London. https://doi.org/10.5962/bhl.title.28342

Osol, A., Anderson, J.T., Hoover, J.E., 1975. Remington’s Pharmaceutical Sciences, 15 th. ed.

Otang, W.M., Afolayan, A.J., 2016. Antimicrobial and antioxidant efficacy of Citrus limon L. peel
extracts used for skin diseases by Xhosa tribe of Amathole District, Eastern Cape, South Africa. South
African J. Bot. 102, 46–49. https://doi.org/10.1016/j.sajb.2015.08.005

Ottenhof, M.A., Farhat, I.A., 2004. The effect of gluten on the retrogradation of wheat starch. J. Cereal
Sci. 40, 269–274. https://doi.org/10.1016/j.jcs.2004.07.002

P-R

Palier, J., Le-Bail, A., Loisel, C., Le-Bail, P., 2021. Substitution of baking powders in a pound cake by an
overpressure mixing process; impact on cake properties. J. Food Biochem.
https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338884

Park, M.K., 2007. Quality characteristics of strawberry jam containing sugar alcohols. Korean J. Food
274
 Annexes

Sci. Technol. 39, 44–49.

Pateras, I.M., 2007. Bread spoilage and staling, in: Technology of Breadmaking. pp. 275–298.
https://doi.org/10.1007/0-387-38565-7_10

Pateras, I.M.C., Howells, K.F., Rosenthal, A.J., 1994. Hot‐stage Microscopy of Cake Batter Bubbles
during Simulated Baking: Sucrose Replacement by Polydextrose. J. Food Sci. 59, 168–170.
https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1994.tb06925.x

Pateras, I.M.C., Rosenthal, A.J., 1992. Effects of sucrose replacement by poly dextrose on the
mechanism of structure formation in high ratio cakes. Int. J. Food Sci. Nutr. 43, 25–30.
https://doi.org/10.3109/09637489209027529

Pence, J.W., Standridge, N.N., 1958. Effects of storage temperature on firming of cake crumb. Cereal
Chem. 35, 57–65.

Perry, P.., Donald, A.., 2002. The effect of sugars on the gelatinisation of starch. Carbohydr. Polym. 49,
155–165. https://doi.org/10.1016/S0144-8617(01)00324-1

Petriella, C., Resnik, S.L., Lozano, R.D., Chirife, J., 1985. Kinetics of Deteriorative Reactions in Model
Food Systems of High Water Activity: Color Changes Due to Nonenzymatic Browning. J. Food Sci. 50,
622–626. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.1985.tb13759.x

Pezennec, S., Gauthier, F., Alonso, C., Graner, F., Croguennec, T., Brulé, G., Renault, A., 2000. The
protein net electric charge determines the surface rheological properties of ovalbumin adsorbed at
the air-water interface. Food Hydrocoll. 14, 463–472. https://doi.org/10.1016/S0268-005X(00)00026-
6

Pickering, S.U., 1907. CXCVI.—emulsions (1907): J. Chem. Soc. 91, 2001–2021.

Pitt, J.I., Hocking, A.D., 2009. Fungi and Food Spoilage. Springer US, Boston, MA.
https://doi.org/10.1007/978-0-387-92207-2

Poinot, P., Arvisenet, G., Grua-Priol, J., Colas, D., Fillonneau, C., Le Bail, A., Prost, C., 2008. Influence of
formulation and process on the aromatic profile and physical characteristics of bread. J. Cereal Sci. 48,
686–697. https://doi.org/10.1016/j.jcs.2008.03.002

Pozo-Bayón, M.A., Guichard, E., Cayot, N., 2006. Feasibility and application of solvent assisted flavour
evaporation and standard addition method to quantify the aroma compounds in flavoured baked
matrices. Food Chem. 99, 416–423. https://doi.org/10.1016/J.FOODCHEM.2005.08.005

275
Annexes

Pozo-Bayón, M.A., Ruíz-Rodríguez, A., Pernin, K., Cayot, N., 2007. Influence of eggs on the aroma
composition of a sponge cake and on the aroma release in model studies on flavored sponge cakes. J.
Agric. Food Chem. 55, 1418–1426. https://doi.org/10.1021/jf062203y

Praphailong, W., Fleet, G.H., 1997. The effect of pH, sodium chloride, sucrose, sorbate and benzoate
on the growth of food spoilage yeasts. Food Microbiol. 14, 459–468.
https://doi.org/10.1006/fmic.1997.0106

Pratiwi, M., Faridah, D.N., Lioe, H.N., 2018. Structural changes to starch after acid hydrolysis,
debranching, autoclaving-cooling cycles, and heat moisture treatment (HMT): A review. Starch/Staerke
70, 1–13. https://doi.org/10.1002/star.201700028

Prescott, J., Johnstone, V., Francis, J., 2004. Odor-taste interactions: Effects of attentional strategies
during exposure. Chem. Senses 29, 331–340. https://doi.org/10.1093/chemse/bjh036

Prokopowich, D.J., Biliaderis, C.G., 1995. A comparative study of the effect of sugars on the thermal
and mechanical properties of concentrated waxy maize, wheat, potato and pea starch gels. Food
Chem. 52, 255–262. https://doi.org/10.1016/0308-8146(95)92820-A

Psimouli, V., Oreopoulou, V., 2012. The effect of alternative sweeteners on batter rheology and cake
properties. J. Sci. Food Agric. 92, 99–105. https://doi.org/10.1002/jsfa.4547

Putseys, J.A., Lamberts, L., Delcour, J.A., 2010. Amylose-inclusion complexes: Formation, identity and
physico-chemical properties. J. Cereal Sci. 51, 238–247. https://doi.org/10.1016/j.jcs.2010.01.011

Pyler, E.J., 1988. Baking science & technology, Sosland Pu. ed.

Raikos, V., Campbell, L., Euston, S.R., 2007. Rheology and texture of hen’s egg protein heat-set gels as
affected by pH and the addition of sugar and/or salt. Food Hydrocoll. 21, 237–244.
https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2006.03.015

Rattin, G.E., Faubion, J.M., Walker, C.E., Mense, A.L., 2009. Measuring yeast CO2 production with the
risograph. Cereal foods world 54, 261–265.

Raville, J.R., 1987. Quality and browning and the effects of ph adjustment on cakes prepared with high
fructose corn syrup. Virginia Tech.

Rega, B., Guerard, A., Delarue, J., Maire, M., Giampaoli, P., 2009. On-line dynamic HS-SPME for
monitoring endogenous aroma compounds released during the baking of a model cake. Food Chem.
112, 9–17. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2008.05.028

276
 Annexes

Renzyaeva, T. V., 2013. On the role of fats in baked flour goods. Foods Raw Mater. 1, 19–25.
https://doi.org/10.12737/1513

Roberts, A., 2016. The safety and regulatory process for low calorie sweeteners in the United States.
Physiol. Behav. 164, 439–444. https://doi.org/10.1016/j.physbeh.2016.02.039

Rodrigues, J.F., Andrade, R. da S., Bastos, S.C., Coelho, S.B., Pinheiro, A.C.M., 2016. Miracle fruit: An
alternative sugar substitute in sour beverages. Appetite 107, 645–653.
https://doi.org/10.1016/j.appet.2016.09.014

Rodríguez-García, J., Puig, A., Salvador, A., Hernando, I., 2012. Optimization of a Sponge Cake
Formulation with Inulin as Fat Replacer: Structure, Physicochemical, and Sensory Properties. J. Food
Sci. 77. https://doi.org/10.1111/j.1750-3841.2011.02546.x

Rodríguez-García, J., Salvador, A., Hernando, I., 2014. Replacing Fat and Sugar with Inulin in Cakes:
Bubble Size Distribution, Physical and Sensory Properties. Food Bioprocess Technol. 7, 964–974.
https://doi.org/10.1007/s11947-013-1066-z

Rodriguez, M., Sadler, G.D., Sims, C.A., Braddock, R.J., 1991a. Chemical Changes during Storage of an
Alcoholic Orange Juice Beverage. J. Food Sci. 56, 475–479. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.1991.tb05307.x

Rodriguez, M., Sadler, G.D., Sims, C.A., Braddock, R.J., 1991b. Chemical Changes during Storage of an
Alcoholic Orange Juice Beverage. J. Food Sci. 56, 475–479. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.1991.tb05307.x

Rojas, J.A., Rosell, C.M., Benedito De Barber, C., 2001. Role of maltodextrins in the staling of starch
gels. Eur. Food Res. Technol. 212, 364–368. https://doi.org/10.1007/s002170000218

Ronda, F., Gómez, M., Blanco, C.A., Caballero, P.A., 2005. Effects of polyols and nondigestible
oligosaccharides on the quality of sugar-free sponge cakes. Food Chem. 90, 549–555.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2004.05.023

Rosenthal, A.J., 1995. Application of aged egg in enabling increased substitution of sucrose by litesse
(polydextrose) in high‐ratio cakes. J. Sci. Food Agric. 68, 127–131.
https://doi.org/10.1002/jsfa.2740680120

Rumessen, J.J., Bodé, S., Hamberg, O., Gudmand-Høyer, E., 1990. Fructans of Jerusalem artichokes:
intestinal transport, absorption, fermentation, and influence on blood glucose, insulin, and C-peptide
responses in healthy subjects. Am. J. Clin. Nutr. 52, 675–681.

277
Annexes

S-U

Sadot, M., Cheio, J., Le-Bail, A., 2017. Impact on dough aeration of pressure change during mixing. J.
Food Eng. 195, 150–157. https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2016.09.008

Sahagún, M., Bravo-Núñez, Á., Báscones, G., Gómez, M., 2018. Influence of protein source on the
characteristics of gluten-free layer cakes. Lwt 94, 50–56. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2018.04.014

Sala, G., Stieger, M., van de Velde, F., 2010. Serum release boosts sweetness intensity in gels. Food
Hydrocoll. 24, 494–501. https://doi.org/10.1016/J.FOODHYD.2009.12.001

Salager, J.-L., Choplin, L., 2008. Formation, formulation et propriétés. Tech. l’ingénieur, Génie des
Procédés 14, 1–15.

Sarko, A., Wu, H. ‐C H., 1978. The Crystal Structures of A‐, B‐ and C‐Polymorphs of Amylose and Starch.
Starch ‐ Stärke 30, 73–78. https://doi.org/10.1002/star.19780300302

Scanlon, M.G., Zghal, M.C., 2001. Bread properties and crumb structure. Food Res. Int. 34, 841–864.
https://doi.org/10.1016/S0963-9969(01)00109-0

Schirmer, M., Jekle, M., Arendt, E., Becker, T., 2012. Physicochemical interactions of polydextrose for
sucrose replacement in pound cake. Food Res. Int. 48, 291–298.
https://doi.org/10.1016/J.FOODRES.2012.05.003

Seyhun, N., Sumnu, G., Sahin, S., 2005. Effects of different starch types on retardation of staling of
microwave-baked cakes. Food Bioprod. Process. 83, 1–5. https://doi.org/10.1205/fbp.04041

Sharoba, A., Farrag, M., Abd El-Salam, A., 2013. Utilization of Some Fruits and Vegetables Wastes As a
Source of Dietary Fibers in Cake Making. J. Food Dairy Sci. 4, 433–453.
https://doi.org/10.21608/jfds.2013.72084

Shepherd, I.S., Yoell, R.W., 1976. Cake emulsions. Food Emuls. 215–275.

Shewry, P.R., Tatham, A.S., 1997. Disulphide bonds in wheat gluten proteins. J. Cereal Sci. 25, 207–227.
https://doi.org/10.1006/jcrs.1996.0100

Shi, Y.C., Seib, P.A., 1995. Fine structure of maize starches from four wx-containing genotypes of the
W64A inbred line in relation to gelatinization and retrogradation. Carbohydr. Polym. 26, 141–147.
https://doi.org/10.1016/0144-8617(94)00059-3

Shi, Y.C., Seib, P.A., 1992. The structure of four waxy starches related to gelatinization and
retrogradation. Carbohydr. Res. 227, 131–145. https://doi.org/10.1016/0008-6215(92)85066-9
278
 Annexes

Sickler, M.L., Claus, J.R., Marriott, N.G., Eigel, W.N., Wang, H., 2013. Reduction in lipid oxidation by
incorporation of encapsulated sodium tripolyphosphate in ground turkey. Meat Sci. 95, 376–380.
https://doi.org/10.1016/J.MEATSCI.2013.04.024

Sievert, D., Würsch, P., 1993. Thermal behaviour of potato amylose and enzyme-resistant starch from
maize. Cereal Chem. 70, 333–338.

Simonin, H., Guyon, C., Orlowska, M., de Lamballerie, M., Le-Bail, A., 2011. Gelatinization of waxy
starches under high pressure as influenced by pH and osmolarity: Gelatinization kinetics, final structure
and pasting properties. LWT - Food Sci. Technol. 44, 779–786.
https://doi.org/10.1016/j.lwt.2010.07.002

Singh, H., Lin, J.H., Huang, W.H., Chang, Y.H., 2012. Influence of amylopectin structure on rheological
and retrogradation properties of waxy rice starches. J. Cereal Sci. 56, 367–373.
https://doi.org/10.1016/j.jcs.2012.04.007

Sivertsvik, M., Jeksrud, W.K., Vågane, Å., Rosnes, J.T., 2004a. Solubility and absorption rate of carbon
dioxide into non-respiring foods: Part 1: Development and validation of experimental apparatus using
a manometric method. J. Food Eng. 61, 449–458. https://doi.org/10.1016/S0260-8774(03)00167-5

Sivertsvik, M., Jeksrud, W.K., Vågane, Å., Rosnes, J.T., 2004b. Solubility and absorption rate of carbon
dioxide into non-respiring foods: Part 1: Development and validation of experimental apparatus using
a manometric method. J. Food Eng. 61, 449–458. https://doi.org/10.1016/S0260-8774(03)00167-5

Slade, L., Levine, H., 1987. Recent Advances in Starch Retrogradation. Starch ‐ Stärke 15, 387–430.
https://doi.org/10.1002/star.19630150705

Smeets, P.A.M., Weijzen, P., de Graaf, C., Viergever, M.A., 2011. Consumption of caloric and non-
caloric versions of a soft drink differentially affects brain activation during tasting. Neuroimage 54,
1367–1374. https://doi.org/10.1016/J.NEUROIMAGE.2010.08.054

Smith, P., Metin, S., 2013. The role of fat crystallization in bakery products. Cereal Foods World 58,
228–230. https://doi.org/10.1094/CFW-58-5-0228

Smith, R.J., Bryant, R.G., 1975. Metal substitutions in carbonic anhydrase: A halide ion probe study.
Biochem. Biophys. Res. Commun. 66, 1281–1286. https://doi.org/10.1016/0006-291X(75)90498-2

Smits, A.L.M., Kruiskamp, P.H., Van Soest, J.J.G., Vliegenthart, J.F.G., 2003. The influence of various
small plasticisers and malto-oligosaccharides on the retrogradation of (partly) gelatinised starch.
Carbohydr. Polym. 51, 417–424. https://doi.org/10.1016/S0144-8617(02)00206-0

279
Annexes

Sozer, N., Bruins, R., Dietzel, C., Franke, W., Kokini, J.L., 2011. Improvement of shelf life stability of
cakes. J. Food Qual. 34, 151–162. https://doi.org/10.1111/j.1745-4557.2011.00379.x

Spence, C., 2015. Multisensory Flavor Perception. Cell 161, 24–35.

https://doi.org/10.1016/J.CELL.2015.03.007

Spence, C., Levitan, C.A., Shankar, M.U., Zampini, M., 2010. Does food color influence taste and flavor
perception in humans? Chemosens. Percept. https://doi.org/10.1007/s12078-010-9067-z

Spence, C., Ngo, M.K., 2012. Assessing the shape symbolism of the taste, flavour, and texture of foods
and beverages. https://doi.org/10.1186/2044-7248-1-12

Spies, R.D., Hoseney, R.C., 1982. Effect of sugars on starch gelatinization. Cereal Chem. 59, 128.

Spigno, G., De Faveri, D.M., 2004. Gelatinization kinetics of rice starch studied by non-isothermal
calorimetric technique: Influence of extraction method, water coyncentration and heating rate. J. Food
Eng. 62, 337–344. https://doi.org/10.1016/S0260-8774(03)00248-6

Stávková, J., Stejskal, L., Toufarová, Z., 2008. Factors influencing consumer behaviour. Zemed. Ekon.
54, 276–284.

Stieger, M., Van de Velde, F., 2013. Microstructure, texture and oral processing: New ways to reduce
sugar and salt in foods. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. https://doi.org/10.1016/j.cocis.2013.04.007

Stratford, M., Anslow, P.A., 1998. Evidence that sorbic acid does not inhibit yeast as a classic “weak
acid preservative.” Lett. Appl. Microbiol. 27, 203–206. https://doi.org/10.1046/j.1472-
765X.1998.00424.x

Struck, S., Jaros, D., Brennan, C.S., Rohm, H., 2014. Sugar replacement in sweetened bakery goods. Int.
J. Food Sci. Technol. https://doi.org/10.1111/ijfs.12617

Suez, J., Korem, T., Zeevi, D., Zilberman-Schapira, G., Thaiss, C.A., Maza, O., Israeli, D., Zmora, N., Gilad,
S., Weinberger, A., Kuperman, Y., Harmelin, A., Kolodkin-Gal, I., Shapiro, H., Halpern, Z., Segal, E.,
Elinav, E., 2014. Artificial sweeteners induce glucose intolerance by altering the gut microbiota. Nature
514, 181–186. https://doi.org/10.1038/nature13793

Suhr, K.I., Nielsen, P. V., 2004. Effect of weak acid preservatives on growth of bakery product spoilage
fungi at different water activities and pH values. Int. J. Food Microbiol. 95, 67–78.
https://doi.org/10.1016/j.ijfoodmicro.2004.02.004

Susan Mathew, S., Loisel, C., Rangarajan, J., Le-Bail, A., 2019. Effect of pH Reduction on the Color of

280
 Annexes

Cakes. Int. J. Pure Appl. Biosci. 7, 255–260. https://doi.org/10.18782/2320-7051.7709

Sych, J., Castaigne, F., Lacroix, C., 1987. Effects of Initial Moisture Content and Storage Relative
Humidity on Textural Changes of Layer Cakes During Storage. J. Food Sci. 52, 1604–1610.

Theerasilp, S., Hitotsuya, H., Nakajo, S., Nakaya, K., Nakamura, Y., Kurihara, Y., 1989. Complete amino
acid sequence and structure characterization of the taste-modifying protein, miraculin. J. Biol. Chem.
264, 6655–6659. https://doi.org/016407\r10.1103/PhysRevE.79.016407

Thirathumthavorn, D., Trisuth, T., 2008. Gelatinization and Retrogradation Properties of Native and
Hydroxypropylated Crosslinked Tapioca Starches with Added Sucrose and Sodium Chloride. Int. J. Food
Prop. 11, 858–864. https://doi.org/10.1080/10942910701659567

Trinh, L., 2013. Gas cells in bread dough. School of Chemical Engineering and Analytical Science.

Trinh, L., Lowe, T., Campbell, G.M., Withers, P.J., Martin, P.J., 2013. Bread dough aeration dynamics
during pressure step-change mixing: Studies by X-ray tomography, dough density and population
balance modelling. Chem. Eng. Sci. 101, 470–477. https://doi.org/10.1016/j.ces.2013.06.053

Truong, T., Palmer, M., Bansal, N., Bhandari, B., 2017. Investigation of solubility of carbon dioxide in
anhydrous milk fat by lab-scale manometric method. Food Chem. 237, 667–676.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2017.05.141

Uedaira, H., Uedeaira, H., 1980. Effect of Sugars on the thermal Denaturation of Lysozyme. Bull. Chem.
Soc. Japan 53, 2451–2455.

V-Z

Van Der Plancken, I., Van Loey, A., Hendrickx, M., 2007. Effect of Moisture Content during Dry-Heating
on Selected Physicochemical and Functional Properties of Dried Egg White.
https://doi.org/10.1021/jf062370y

van der Sman, R.G.M., Mauer, L.J., 2019. Starch gelatinization temperature in sugar and polyol
solutions explained by hydrogen bond density. Food Hydrocoll. 94, 371–380.
https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2019.03.034

Vanin, F.M., Lucas, T., Trystram, G., 2009. Crust formation and its role during bread baking. Trends
Food Sci. Technol. 20, 333–343. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2009.04.001

Vernaza, M.G., Biasutti, E., Schmiele, M., Jaekel, L.Z., Bannwart, A., Chang, Y.K., 2012. Effect of
281
Annexes

supplementation of wheat flour with resistant starch and monoglycerides in pasta dried at high
temperatures. Int. J. Food Sci. Technol. 47, 1302–1312. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.2012.02974.x

Waigh, T.A., Gidley, M.J., Komanshek, B.U., Donald, A.M., 2000. The phase transformations in starch
during gelatinisation: A liquid crystalline approach. Carbohydr. Res. 328, 165–176.
https://doi.org/10.1016/S0008-6215(00)00098-7

Wang, X., Choi, S.G., Kerr, W.L., 2004. Effect of gluten content on recrystallisation kinetics and water
mobility in wheat starch gels. J. Sci. Food Agric. 84, 371–379. https://doi.org/10.1002/jsfa.1666

Wang, Y.-J., Jane, J., 1994. Correlation Between Glass Transition Temperature and Starch
Retrogradation in the Presence of Sugars and Maltodextrins 71, 527–531.

Whitehouse, C.R., Boullata, J., McCauley, L.A., 2008. The potential toxicity of artificial sweeteners.
AAOHN J. 56, 251–261. https://doi.org/10.3928/08910162-20080601-02

Wilderjans, E., Luyts, A., Brijs, K., Delcour, J.A., 2013. Ingredient functionality in batter type cake
making. Trends Food Sci. Technol. 30, 6–15. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2013.01.001

Wilderjans, E., Luyts, A., Goesaert, H., Brijs, K., Delcour, J.A., 2010. A model approach to starch and
protein functionality in a pound cake system. Food Chem. 120, 44–51.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2009.09.067

Wilderjans, E., Pareyt, B., Goesaert, H., Brijs, K., Delcour, J.A., 2008. The role of gluten in a pound cake
system: A model approach based on gluten-starch blends. Food Chem. 110, 909–915.
https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2008.02.079

Willhoft, E.M.A., 1976. The Role of Starch in Bread Staling, in: Industrial Uses of Starch and Its
Derivatives. Springer Netherlands, pp. 117–147. https://doi.org/10.1007/978-94-010-1329-1_3

Willhoft, E.M.A., 1973. Mechanism and theory of staling of bread and baked goods, and associated
changes in textural properties. J. Texture Stud. 4, 292–322. https://doi.org/10.1111/j.1745-
4603.1973.tb00844.x

Wise, P.M., Nattress, L., Flammer, L.J., Beauchamp, G.K., 2016. Reduced dietary intake of simple sugars
alters perceived sweet taste intensity but not perceived pleasantness 1. Am J Clin Nutr 103, 50–60.
https://doi.org/10.3945/ajcn.115.112300

Woodward, S.A., 1990. Egg Protein Gels, in: Food Gels. Springer Netherlands, Dordrecht, pp. 175–199.
https://doi.org/10.1007/978-94-009-0755-3_5
282
 Annexes

Yano, H., Fukui, A., Kajiwara, K., Kobayashi, I., Yoza, K. ichi, Satake, A., Villeneuve, M., 2017.
Development of gluten-free rice bread: Pickering stabilization as a possible batter-swelling mechanism.
LWT - Food Sci. Technol. 79, 632–639. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2016.11.086

Yuan, J.P., Chen, F., 1998. Degradation of Ascorbic Acid in Aqueous Solution. J. Agric. Food Chem. 46,
5078–5082. https://doi.org/10.1021/jf9805404

Zahn, S., Pepke, F., Rohm, H., 2010. Effect of inulin as a fat replacer on texture and sensory properties
of muffins. Int. J. Food Sci. Technol. 45, 2531–2537. https://doi.org/10.1111/j.1365-
2621.2010.02444.x

Zeleznak, K.J., Hoseney, R.C., 1987. The glass transition in starch. Cereal Chem. 64, 121–124.

Zhou, X., Baik, B.K., Wang, R., Lim, S.T., 2010. Retrogradation of waxy and normal corn starch gels by
temperature cycling. J. Cereal Sci. 51, 57–65. https://doi.org/10.1016/j.jcs.2009.09.005

Zhou, X., Wang, R., Yoo, S.H., Lim, S.T., 2011. Water effect on the interaction between amylose and
amylopectin during retrogradation. Carbohydr. Polym. 86, 1671–1674.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2011.06.082

Zobel, H.F., Kulp, K., 1996. The staling mechanism, in: Baked Goods Freshness: Technology, Evaluation
and Inhibition of Staling. Marcel Dekker, New York, USA, pp. 1–64.

283
Annexes

ANNEXES

284
 Annexes

ANNEXES
Annexe 1 : Questionnaire de l’analyse sensoriele

Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)

Annexe 3 : Liste des formations

Annexe 4 : Liste des communications et des productions scientifiques

285
Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

ANNEXE 1 : QUESTIONNAIRE DE L’ANALYSE SENSORIELLE

ANALYSE SENSORIELLE
Projet CAKERS

Mardi 2 mars et mercredi 3 mars

9h-12h30 13h-17h
Salle d’analyse sensorielle Sud
(bâtiment BPSA)

Déroulement de la séance

286

Juliette Palier, doctorante ONIRIS et INRAE

 Annexe 1 – Questionnaire de l’analyse sensorielle

Avant de commencer le questionnaire, vous devez avoir lu et signé la feuille de

consentement jointe avec le questionnaire.

Dix demie-tranches de cakes vous sont présentées dans un plateau. Cinq serviront à
répondre à la première partie du questionnaire et les cinq autres à la seconde partie.

La séance se déroule en 2 parties :

- Dans un premier temps, vous allez évaluer votre appréciation de différents cakes
sur une échelle allant de 0 à 10.
0 étant “très désagréable” et 10 “très agréable”

- Dans un second temps, vous allez évaluer des cakes sur différents critères selon
votre propre perception. Pour chaque critère, vous devrez indiquer si selon vous
il est « juste bien », « trop » ou « pas assez ».

Dans quelle tranche d’âge vous situez-vous ?

18-25 ans 26-35 36-45 46-55 56 et +

Quel est votre genre ?

Féminin Masculin Neutre

Questionnaire n° ….

287
 Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

1ère Partie : Test hédonique de notation

Remplisser le questionnaire dans l’ordre des échantillons indiqués

Echantillon n°……

Quelle est votre appréciation globale du produit ?

Très Plutôt Peu Ni agréable, ni Peu Plutôt Agréable Très

Désagréable
désagréable désagréable désagréable désagréable agréable agréable agréable

Echantillon n°……

Quelle est votre appréciation globale du produit ?

Très Plutôt Peu Ni agréable, ni Peu Plutôt Agréable Très

Désagréable
désagréable désagréable désagréable désagréable agréable agréable agréable

Echantillon n°……

Quelle est votre appréciation globale du produit ?

Très Plutôt Peu Ni agréable, ni Peu Plutôt Agréable Très

Désagréable
désagréable désagréable désagréable désagréable agréable agréable agréable

Echantillon n°……

288
 Annexe 1 – Questionnaire de l’analyse sensorielle

Quelle est votre appréciation globale du produit ?

Très Plutôt Peu Ni agréable, ni Peu Plutôt Agréable Très

Désagréable
désagréable désagréable désagréable désagréable agréable agréable agréable

Echantillon n°……

Quelle est votre appréciation globale du produit ?

Très Plutôt Peu Ni agréable, ni Peu Plutôt Agréable Très

Désagréable
désagréable désagréable désagréable désagréable agréable agréable agréable

2ème Partie : test JAR

Remplisser le questionnaire dans l’ordre des échantillons indiqués

Echantillon n°……

Au visuel, comment jugez-vous le brunissement de la croûte ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop brun Vraiment

assez brun brun trop brun

Au toucher, comment jugez-vous le moelleux ?

289
Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

Vraiment Pas assez Juste bien Trop mou Vraiment

pas assez mou trop mou
mou

Au visuel, comment jugez-vous l’alvéolation ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop alvéolé Vraiment

assez alvéolé alvéolé trop alvéolé

Comment jugez-vous la saveur sucrée ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop sucré Vraiment

assez sucré sucré trop sucrée

Comment jugez-vous l’arôme grillé ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop grillé Vraiment

assez grillé grillé trop grillé

Comment jugez-vous l’intensité aromatique globale ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop intense Vraiment

assez intense intense trop intense

290
 Annexe 1 – Questionnaire de l’analyse sensorielle

Echantillon n°……

Au visuel, comment jugez-vous le brunissement de la croûte ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop brun Vraiment

assez brun brun trop brun

Au toucher, comment jugez-vous le moelleux ?

Vraiment Pas assez Juste bien Trop mou Vraiment

pas assez mou trop mou
mou

Au visuel, comment jugez-vous l’alvéolation ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop alvéolé Vraiment

assez alvéolé alvéolé trop alvéolé

Comment jugez-vous la saveur sucrée ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop sucré Vraiment

assez sucré sucré trop sucrée

Comment jugez-vous l’arôme grillé ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop grillé Vraiment

assez grillé grillé trop grillé

291
Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

Comment jugez-vous l’intensité aromatique globale ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop intense Vraiment

assez intense intense trop intense

Echantillon n°……

Au visuel, comment jugez-vous le brunissement de la croûte ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop brun Vraiment

assez brun brun trop brun

Au toucher, comment jugez-vous le moelleux ?

Vraiment Pas assez Juste bien Trop mou Vraiment

pas assez mou trop mou
mou

Au visuel, comment jugez-vous l’alvéolation ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop alvéolé Vraiment

assez alvéolé alvéolé trop alvéolé

Comment jugez-vous la saveur sucrée ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop sucré Vraiment

assez sucré sucré trop sucrée

292
 Annexe 1 – Questionnaire de l’analyse sensorielle

Comment jugez-vous l’arôme grillé ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop grillé Vraiment

assez grillé grillé trop grillé

Comment jugez-vous l’intensité aromatique globale ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop intense Vraiment

assez intense intense trop intense

Echantillon n°……

Au visuel, comment jugez-vous le brunissement de la croûte ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop brun Vraiment

assez brun brun trop brun

Au toucher, comment jugez-vous le moelleux ?

Vraiment Pas assez Juste bien Trop mou Vraiment

pas assez mou trop mou
mou

Au visuel, comment jugez-vous l’alvéolation ?

293
Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop alvéolé Vraiment

assez alvéolé alvéolé trop alvéolé

Comment jugez-vous la saveur sucrée ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop sucré Vraiment

assez sucré sucré trop sucrée

Comment jugez-vous l’arôme grillé ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop grillé Vraiment

assez grillé grillé trop grillé

Comment jugez-vous l’intensité aromatique globale ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop intense Vraiment

assez intense intense trop intense

Echantillon n°……

Au visuel, comment jugez-vous le brunissement de la croûte ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop brun Vraiment

assez brun brun trop brun

294
 Annexe 1 – Questionnaire de l’analyse sensorielle

Au toucher, comment jugez-vous le moelleux ?

Vraiment Pas assez Juste bien Trop mou Vraiment

pas assez mou trop mou
mou

Au visuel, comment jugez-vous l’alvéolation ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop alvéolé Vraiment

assez alvéolé alvéolé trop alvéolé

Comment jugez-vous la saveur sucrée ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop sucré Vraiment

assez sucré sucré trop sucrée

Comment jugez-vous l’arôme grillé ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop grillé Vraiment

assez grillé grillé trop grillé

Comment jugez-vous l’intensité aromatique globale ?

Vraiment pas Pas assez Juste bien Trop intense Vraiment

assez intense intense trop intense

295
Annexes– Annexe 1 : Questionnaire analyse sensorielle

296
 Annexes– Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)

Tableau 17: Tableau des pénalités du cake BP (avec PL) ANNEXE 2 : TABLEAUX DES PENALITES DU TEST JAR

297
Annexes– Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)

Tableau 18: Tableau des pénalités du cake NBP (sans PL)

298
 Annexes– Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)

Tableau 19: Tableau des pénalités du cake CO2 300

299
 Tableau 20: Tableau des pénalités du cake Maltitol (-30% en sucre et avec PL)

300
Annexes– Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)
 Tableau 21: Tableau des pénalités du cake Polydextrose (-30% en sucre et avec PL)
Annexes– Annexe 2 : Tableaux des pénalités (test JAR)

301
Annexes– Annexe 3 : Liste des formations

ANNEXE 3 : LISTE DES FORMATIONS

Formations catalogue

Intitulé Catégorie Type Heures

Utiliser Mendeley pour gérer ses références Professionnelle Séminaire 03:00
Planification expérimentale Scientifique Cours 21:00
Méthodologie de la recherche Professionnelle Atelier 12:00
Chimie analytique appliquée à l'analyse des Scientifique Cours 14:00
How to write and publish your paper Professionnelle Cours 18:00
Rencontre TRANS-EGAAL-2021-01 Professionnelle Atelier 02:00
Présentation écrite ou orale journées Professionnelle Présentation 5 :00
scientifiques ED EGAAL 2021
Total : 70 heures

Formations hors catalogue

Intitulé Catégorie Type Heures

Introduction à l'Intégrité scientifique Scientifique Séminaire 03:00
Analyse thermique et rhéologie Scientifique Séminaire 8:00
Journée Questions-Réponses en rhéologie Scientifique Atelier 6:00
Papirus 2019 Professionnelle Atelier 35:00
Les bonnes pratiques de pesée Scientifique Atelier 2:00
Total : 54 heures

302
 Annexes– Annexe 4 : Liste des communications et des productions scientifiques

ANNEXE 4 : LISTE DES COMMUNICATIONS ET DES PRODUCTIONS SCIENTIFIQUES

Communications orales

- Présentation pour le RFI Food for Tomorrow – novembre 2020

- Journée Jeunes Chercheurs de BIA – juin 2021
- 16e congrès ICBC (ICC Cereal and Bread Congress) 2020 - Mars 2021 – en visioconférence.
« Impact of acidity in lemon cake on baking powder reactivity and final volume »

Posters

16e congrès ICBC 2020 – en visioconférence :

- « CAKERS: CAKE Reduced In Sugar, Sweet and Sour »

- « Substitution of baking powders in a pound cake by mixing under pressurized CO2 »

Liste des publications scientifiques

- Palier, J., Le-Bail, A., Loisel, C., & Le-Bail, P. (2022). « Substitution of baking powders in a
pound cake by an overpressure mixing process; impact on cake properties ». Journal of Food
Engineering, 316, 110824.

- Palier, J., Loisel, C., Guihard, L., Le- Bail, A., & Le-Bail, P., «Quantification of the CO2 solubilized
during mixing of cake batter under CO2 pressure » soumis au journal Food Chemistry.

- Palier, J., Loisel, C., Guihard, L., Queveau, D., Le- Bail, A., & Le-Bail, P., « Formulation of lemon
pound cakes free of baking powder » (en attente de soumission).

- Palier, J., Loisel, C., Guihard, L., Queveau, D., Le- Bail, A., & Le-Bail, P., « Formulation of no-
added-sugars pound cakes free of baking powder: impact of maltitol and polydextrose on
macroscopic and thermal properties» (en attente de soumission).

303
304
Titre : Développement d’un cake acidifié, sans sucre ajouté par une démarche de pétrissage
sous pression.

Mots clés : Acidification ; Mélange en surpression ; Quantification CO2 ; Texture ; Agent de charge

Résumé : La thèse CAKERS fait partie du pH final. L’acidification de la matrice a été

projet Qualiment N3S (New Sugar Salt
Substitutes). L’un des objectifs de ce projet est
d’investiguer une stratégie pour réduire la
quantité de sucre dans les aliments, en
développant l’utilisation d’une protéine
naturelle (miraculine), capable de générer un
goût sucré intense proche du saccharose en
présence d’une solution acide. Dans ce
contexte, le projet de la thèse CAKERS avait
pour objectif de développer un cake de type
quatre-quarts réduit en sucre et acide, servant
de base à l’action de la miraculine lors de sa
consommation. Ce cake devait répondre aux
contraintes réglementaires sur la réduction du
sucre, aux contraintes technologiques
engendrées par la réduction du saccharose et
aux contraintes d’étude comme la réduction du
réalisé par ajout de poudre de citron.
Cependant, la diminution du pH de la pâte
provoque une réaction précoce des poudres
levantes (PL). Ce verrou a été levé par le
développement d’un procédé de pétrissage
sous pression qui a permis de s’affranchir des
PL dans le cake. Des cakes “acides” exempts
de PL ont été réalisés en substituant la totalité
du sucre par des agents de charge tels que le
maltitol et le polydextrose. Afin de comprendre
l’impact de la réduction du sucre, de
l’incorporation d’agent de charge et de
l’acidification de la pâte, une étude aux
différentes échelles structurales de la matrice a
été effectuée. Une approche sensorielle a
également été menée.

Title: Development of an acidified cake, free of added sugar, by a pressure kneading process.

Keywords: Acidification; Overpressure mixing; CO2 quantification; Texture; Bulking agent

The CAKERS thesis takes part of the
Qualiment N3S (New Salt Sugar Substitutes)
project. One of the objectives of this project is
to investigate a strategy to reduce the quantity
of sugar in food by developing the use of a
natural sweet protein (miraculin) which
generates an intense sweetness close to
sucrose in the presence of an acidic solution.
In this context, the objective of the CAKERS
thesis project was to develop a sugar-reduced,
acidic pound cake that would serve as the
basis for the action of miraculin during
consumption. This cake had to meet the
regulatory constraints on sugar reduction, the
technological constraints generated by the
reduction of sucrose and the study constraints
such as the adjustment of the final pH. The
acidification of the matrix was achieved by
adding lemon powder. However, the decrease
in the pH of the batter causes an early reaction
of the baking powders (BP). This lock was
lifted by the development of a pressure mixing
process which made it possible to overcome
the BP in the cake. BP-free “acidic” cakes have
been made by substituting all of the sugar with
bulking agents such as maltitol and
polydextrose. In order to understand the impact
of the reduction of sugar, the incorporation of
bulking agent and the acidification of the batter,
a study at the different structural scales of the
matrix was carried out. A sensory approach
was also done.