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Physikalisch-
Technique
Bundesanstalt

Ligne directrice Étalonnage de plusieurs distributeurs de

DKD-R 8-2 distribution

Édition 01/2018

http://dx.doi.org/10.7795/550.20180313
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Étalonnage de plusieurs distributeurs de distribution Version: 01/2018

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Deutscher Kalibrierdienst (DKD) – Service d'étalonnage allemand

Depuis sa fondation en 1977, le DKD a réuni des laboratoires d'étalonnage d'entreprises

industrielles, des instituts de recherche, des autorités techniques, des instituts d'inspection et
d'essai. Le 3 mai 2011, le DKD a été rétabli en tant quecorps techniquede la PTB et des
laboratoires accrédités.
Ce corps s'appelleDeutscher Kalibrierdienst(DDK –Service d'étalonnage allemand) et est sous la
direction de la PTB. Les lignes directrices et les guides élaborés par le DKD représentent l'état de l'art dans
les domaines techniques respectifs d'expertise et peuvent être utilisés par lesDeutsche
Akkreditierungsstelle GmbH(l'organisme d'accréditation allemand – DAkkS) pour l'accréditation des
laboratoires d'étalonnage.
Les laboratoires d'étalonnage accrédités sont désormais accrédités et surveillés par le DAkkS en tant
que successeur légal du DKD. Ils réalisent des étalonnages d'appareils de mesure et d'étalons de
mesure pour les valeurs mesurées et les étendues de mesure définies lors de l'accréditation. Les
certificats d'étalonnage délivrés par ces laboratoires prouvent la traçabilité aux étalons nationaux
comme l'exige la famille de normes DIN EN ISO 9000 et DIN EN ISO/IEC 17025.

Contact:
Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB)
Bureau exécutif du DKD
Salle fédérale 100 38116 Brunswick
Boîte postale 38023 Brunswick
Téléphone: 0049 531 5 92-8021
L'Internet: www.dkd.eu
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Suggestion pour la citation des références :

Guideline DKD-R 8-2 Calibration of Multiple Delivery Dispensers, édition 01/2018,
révision 0, Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Braunschweig et Berlin. DOI :
10.7795/550.20180313

Ce document et toutes les parties qu'il contient sont protégés par le droit d'auteur et sont soumis à la
licence d'utilisation Creative Commons CC by-nc-nd 3.0 (http://creativecommons.org/licenses/bync-nd/3.0/
de/ ). Dans ce contexte, « non commercial » (NC) signifie que l'œuvre ne peut être diffusée ou rendue
accessible au public à des fins génératrices de revenus. L'utilisation commerciale de son contenu dans les
laboratoires d'étalonnage est explicitement autorisée.

Auteurs : les membres du sous-comité technique du DKDVolume/Densité.

Publié par le Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) pour le Service allemand

d'étalonnage (DKD) à la suite de la coopération entre le PTB et le Comité technique Mesures
chimiques et propriétés des matériaux /Sous-comité techniqueVolume et densité du
DKD.
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Avant-propos

Les directives DKD sont des documents d'application concernant les exigences DIN EN ISO/CEI 17025. Les
directives contiennent une description des procédures techniques, liées aux processus et
organisationnelles que les laboratoires d'étalonnage accrédités utilisent comme modèle pour définir les
processus et les réglementations internes. Les directives DKD peuvent devenir un élément essentiel des
manuels de gestion de la qualité des laboratoires d'étalonnage. En mettant en œuvre les lignes directrices,
on s'assure que les appareils à étalonner sont tous traités de manière égale dans les différents laboratoires
d'étalonnage et que la continuité et la vérifiabilité du travail des laboratoires d'étalonnage sont améliorées.

Les directives du DKD ne doivent pas entraver le développement ultérieur des procédures et processus
d'étalonnage. Des écarts par rapport aux directives ainsi que de nouvelles procédures sont autorisés en accord
avec l'organisme d'accréditation s'il existe des raisons techniques pour soutenir cette action.

La présente directive a été élaborée par les Comités TechniquesMesures chimiques et

propriétés des matériaux /Sous-comité techniqueVolume / Densitéen coopération avec PTB et
les laboratoires d'étalonnage accrédités.
Les étalonnages par des laboratoires accrédités offrent à l'utilisateur la sécurité de résultats de
mesure fiables, augmentent la confiance des clients, améliorent la compétitivité sur les marchés
nationaux et internationaux et servent de base métrologique pour la surveillance des équipements de
mesure et d'essai dans le cadre des mesures d'assurance qualité .

En préparation de la recommandation, deux études pilotes ont été réalisées sous forme de comparaisons
interlaboratoires. La première étude pilote (Comparaison interlaboratoire pour l'étalonnage des doseurs
manuels (déplacement direct), numéro de référence V/0006/12) a permis d'établir une vaste base de données
et comprenait des mesures effectuées par des laboratoires d'étalonnage accrédités, chacun doté de deux
distributeurs multiples mécaniques et de deux distributeurs électroniques. Une comparaison interlaboratoire
ultérieure (Comparaison interlaboratoire pour l'étalonnage des doseurs manuels (déplacement direct)
Partie 2 / focus sur le changement d'embout, référence V/0012/14) traitait de l'influence du changement de
l'embout distributeur ; les mesures ont été effectuées en utilisant les mêmes éléments d'étalonnage.

Cette ligne directrice a été rédigée par le Comité techniqueMesures chimiques et propriétés des
matériauxet approuvé par le conseil d'administration du DKD.
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Table des matières

Avant-propos .................................................. .................................................. ................................ 4
1. Objet et champ d'application............................................................ ............................................. 6
2. Symboles ....................................................... .................................................. ........................ 7
2.1 Abréviations et symboles .................................................................. ............................................... 7
2.2 Unités.................................................. .................................................. ............................. 8
3. Définitions ....................................................... .................................................. ..................... 8
4. But du calibrage ................................................................ .................................................. ........ 9
5. Exigences générales pour la capacité d'étalonnage des distributeurs à distribution multiple ................. 9

5.1 Exigences de la norme DIN EN ISO 8655......................................................... ..................dix

5.2 Exigences des fabricants′informations sur le produit..............................................10
5.3 Exigences dérivées des observations pendant le processus d'étalonnage ..................10
6. Conditions ambiantes .................................................. .................................................. ........11
7. Procédure d'étalonnage ....................................................... .................................................. ....12
7.1 Eléments de calibrage .................................................. .................................................. ..........12
7.2 Accessoires pour la distribution .................................................. ...............................................12
7.3 Remarques supplémentaires pour l'étalonnage (en complément de la norme DIN EN ISO 8655-6) ......12

8. Incertitude de mesure .................................................. ..................................................13

8.1 Généralités .................................................. .................................................. .......................14
8.2 Contributions à l'incertitude de la balance .................................................. ................................15
8.3 Contributions à l'incertitude de mesure "température de l'eau/densité de l'eau" ......16
8.4 Contributions à l'incertitude de mesure "température de l'air et humidité relative" ......16
8.5 Contribution à l'incertitude de mesure "pression atmosphérique" ..................................16
8.6 Influences liées au système .................................................. ..................................................17
8.7 Répétabilité ................................................................ .................................................. ...............18
8.8 Manipulation / Appareil ............................................... .................................................. ..........18
8.9 Budgets d'incertitude de mesure .................................................................. ..................................19
9. Bibliographie ....................................................... .................................................. ..................19
Annexe A Doseur mécanique avec embout distributeur 5 ml ......................................... ..........20
Annexe B Distributeur motorisé avec embout distributeur 5 ml ...................................... ..........21
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1. Objet et champ d'application

Cette directive spécifie les exigences minimales pour la procédure d'étalonnage en tenant
compte de lainfluences spécialeset les contributions à l'incertitude de mesure pour l'étalonnage
de distributeurs à distribution multiple.

Elle s'applique à l'étalonnage de :

- multidistributeurs à déplacement positif (motorisés et non motorisés)

Cette directive ne s'applique pas aux pipettes à piston avec fonction de distribution.

Autres normes et réglementations applicables

DIN EN ISO 8655 Volumenmessgeräte mit Hubkolben

Teil 1, 5, 6 (Traduction anglaise : Appareil volumétrique à piston, Partie 1, 5, 6)

ISO/TR 20461 Détermination de l'incertitude pour les mesures de volume effectuées à l'aide
de la méthode gravimétrique, novembre 2000 / Rectificatif technique 1,
décembre 2008

JCGM 100 : 2008 Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de
l'incertitude de mesure, septembre 2008
EURAMET cg-18 Directives sur l'étalonnage des instruments de pesage non
automatiques, version 4.0 (11/2015)
EURAMET cg-19 Directives sur la détermination de l'incertitude dans l'étalonnage de
volume gravimétrique, version 2.1 (03/2012)

DIN ISO 3696 Wasser für analytische Zwecke, Anforderungen und Prüfungen,
Juni 1991
(Traduction en anglais : eau à usage de laboratoire d'analyse ; spécifications et méthodes d'essai)

DAkkS-DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen, 1. Neuauflage

2010, Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH
(Traduction française : Expression de l'incertitude de mesure dans l'étalonnage, 1Stnouvelle
édition 2010)
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2. Symboles

2.1 Abréviations et symboles

Abréviations /
symboles Explication
un0à un4 Constantes (échelle de température ITS-90) pour le calcul de la densité de l'eau
c Coefficient de sensibilité
CV Erreur aléatoire sous forme de coefficient de variation indiqué en

eS pourcentage Erreur de mesure systématique

g Accélération due à la gravité

je Index continu
k1à k3 Constantes (échelle de température ITS-90) pour le calcul de la masse volumique de l'air
m Masse du liquide d'essai correspondant à la différence de lecture de la balance

mE Perte par évaporation

n Nombre de mesures individuelles

pL Pression atmosphérique
s Erreur de mesure aléatoire Température
tO du liquide d'essai en °C Température de
tL l'air pendant la pesée en °C 273,15 K = 0
tL0 °C
tM Température du distributeur multiple pendant la mesure en °C Température
tM20 de référence du distributeur multiple de 20 °C
tu Incertitude de mesure standard Incertitude
tu de mesure étendue (k=2) Volume nominal
V0
VS Volume sélectionné

V20 Volume à une température de référence de 20 °C

Z Facteur de correction décrivant le rapport entre la masse déterminée lors de la
pesée et le volume
ρL Densité de l'air

ρO Densité de l'eau utilisée comme liquide d'essai

ρg Densité des poids étalons utilisés pour calibrer la balance (équivalent à 8000 kg/
m3)
φ Humidité relative
γ Coefficient de dilatation cubique de l'ensemble du système constitué de l'appareil de
dosage et de l'embout distributeur
TOL Tolérances pour l'erreur de mesure aléatoire
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2.2 Unités

Unités Explication
µl Microlitre
ml Microgramme

g Gramme

mg Milligramme

K Kelvin
°C Degré Celsius
hPa Hectopascal
g/cm3 Gramme par centimètre cube

µl/mg Microlitre par milligramme

3. Définitions

Certificat d'étalonnage:
Les certificats d'étalonnage documentent les résultats des étalonnages, y compris leur incertitude de
mesure. Dans cette directive, le terme « certificat d'étalonnage » s'applique aux documents suivants (avec
des restrictions) :

- les certificats d'étalonnage délivrés par les laboratoires d'étalonnage dont les organismes
d'accréditation ont signé l'ILAC-MRA (voir www.ilac.org)
- les certificats d'étalonnage délivrés par les instituts nationaux de métrologie avec des entrées
CMC (annexe C du CIPM MRA, voir www.bipm.org).

Les termes, définitions et descriptions suivants deDIN EN ISO 8655-1sont donnés à titre
indicatif :

Distributeurs :
Les distributeurs sont utilisés pour la distribution répétée (dosage) de volumes mesurés de liquide. Les distributeurs à
course unique délivrent une seule dose à chaque course de remplissage. Les distributeurs ou dispositifs à distribution
multiple à résolution progressive délivrent plusieurs doses à chaque course de remplissage.

Volume utile :
Le volume utile d'un appareil de mesure volumétrique à volume variable est une sous-gamme du
volume nominal à l'intérieur de laquelle la distribution peut être effectuée dans le respect des erreurs
maximales tolérées définies dans la norme internationale ISO 8655. La limite supérieure du volume
utile est toujours le volume nominal. Sauf indication contraire du fournisseur, la limite inférieure est
de 10 % du volume nominal.
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Volume sélectionné :
Le volume sélectionnéVSd'un appareil de mesure de volume à volume variable est le volume
réglé par l'utilisateur pour distribuer un volume choisi parmi le volume utile d'un appareil à
piston. Dans le cas d'appareils de mesure de volume à volume fixe, le volume sélectionné est le
volume nominal.

En plus de la norme ISO 8655, le sous-comité techniqueVolume / Densitédu comité

technique DKDMesures chimiques et propriétés des matériauxétabli la définition
suivante :

Volume nominal
Selon les fabricants, le volume de pointe est le volume nominal.

Dans le cas des distributeurs manuels, l'étalonnage du volume nominal n'est

métrologiquement pas possible.
Le volume réglable le plus élevé dans la combinaison du distributeur et de la pointe de distribution est donc
sélectionné comme volume nominal.

4. But de l'étalonnage

L'étalonnage de plusieurs distributeurs de distribution sert à définir l'écart du volume distribué

par rapport au volume de test sélectionné. L'exactitude métrologique, y compris la prise en
compte de l'incertitude de mesure des résultats de mesure déterminés, est cruciale pour la mise
en œuvre de spécifications métrologiques liées à la qualité dans des domaines tels que la
médecine et la pharmacologie. Parallèlement, la traçabilité métrologique aux étalons nationaux
ou internationaux doit être assurée.

Remarque : Conformément à la norme DIN EN ISO/IEC 17025:2005, des comparaisons/mesures

comparatives interlaboratoires nationales et internationales sont nécessaires pour garantir la
comparabilité des résultats d'étalonnage. La norme DIN EN ISO/IEC 17043:2010 fournit la base pour
effectuer ces comparaisons.

5. Exigences générales pour la capacité d'étalonnage des distributeurs à distribution

multiple

Les exigences générales relatives à la capacité d'étalonnage des distributeurs à distribution multiple peuvent être
divisées en trois catégories principales :

• exigences de la norme DIN EN ISO 8655

• exigences énoncées dans les informations sur les produits des fabricants
• exigences supplémentaires de la pratique courante
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5.1 Exigences de la norme DIN EN ISO 8655

Les exigences établies dans les parties 1, 5 et 6 de la norme DIN EN ISO 8655 doivent être respectées lors des
étalonnages, à moins que des restrictions ou des spécifications ne soient faites dans cette directive.

5.2 Exigences des fabricants′Information produit

Ces exigences diffèrent selon le contenu et l'étendue des informations produit du fabricant
respectif. Les exigences les plus importantes incluent :

- notes concernant le fonctionnement, les exclusions d'application, l'entretien et le nettoyage

- indication du type et du fabricant du dispositif de distribution
- notes sur la façon d'insérer les pointes distributrices
- spécification des pointes distributrices à utiliser ou des pointes distributrices appropriées avec les
spécifications de volume correspondantes
- indication de la spécification du fabricant avec les tolérances admissibles des erreurs
aléatoires et systématiques en référence au réglage (in/ex) et à la température de
référence

5.3 Exigences dérivées des observations pendant le processus d'étalonnage

Les exigences résultant de l'expérience pratique concernent principalement la facilité d'utilisation

immédiate du distributeur multiple. Ceci comprend:

- Etiquetage du distributeur multiple avec o

numéro de série ou autre numéro d'identification unique
o informations sur le fabricant ou le type

- Identification des pointes utilisées

- Éviter les dommages internes ou externes, par ex. o

fêlures, fissures
o pas de réglage involontaire du cadran de sélection réglé ou du mécanisme de comptage (dans le
cas de distributeurs à distribution multiple sans entraînement par moteur)

- Vérification de l'état de charge de la batterie ou de la batterie rechargeable et du bon

fonctionnement du capteur de détection de l'embout distributeur
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- Évitement des particules de saleté dans le dispositif enfichable pour la pointe distributrice

- Test d'étanchéité selon les instructions du fabricant

Exigences liées aux pointes distributrices ou au système composé de doseur/pointe

distributrice :

- utilisation d'embouts d'origine du fabricant ou d'embouts distributeurs adaptés avec preuve de

conformité technique
- limitation possible dans l'identification des pointes distributrices pour les pointes d'autres
fabricants,
- vérifier les pointes du distributeur pour les dommages et les particules de saleté

- une stabilité suffisante du positionnement de l'embout distributeur dans le dispositif

enfichable du distributeur multiple conformément aux instructions du fabricant

6. Conditions ambiantes

Pour obtenir des résultats de mesure précis, l'étalonnage doit être effectué dans des conditions
ambiantes stables.
Les conditions ambiantes

• température de l'air

• humidité relative
• pression atmosphérique

avoir une influence sur la

• technologie de pesage
• élément d'étalonnage

• liquide d'essai

et par conséquent, avoir un effet significatif sur le résultat d'étalonnage de l'élément d'étalonnage et le
budget d'incertitude de mesure correspondant.

Le respect des conditions ambiantes spécifiées par l'utilisation de la climatisation est une condition
préalable importante pour l'étalonnage. L'étalonnage doit être effectué après que la température
entre l'objet d'étalonnage et l'environnement a été égalisée. Un temps d'égalisation d'au moins 2
heures doit être respecté pour l'élément de calibrage. Les conditions ambiantes au moment de
l'étalonnage doivent être enregistrées.

Les fluctuations des conditions ambiantes pendant l'étalonnage doivent également être observées et enregistrées.
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7. Procédure de calibrage

L'étalonnage des éléments d'étalonnage s'effectue selon la méthode gravimétrique conformément à

la norme DIN EN ISO 8655-6. Dans cette procédure, la masse du volume de liquide est déterminée à
partir de l'indication de l'instrument de pesage en tenant compte de la poussée de l'air, puis est
convertie en volume via sa densité. La traçabilité métrologique du volume est réalisée par la grandeur
physique « masse » comme étalon de référence. Un étalonnage complet comprend l'enregistrement
métrologique de 10 valeurs mesurées par volume d'essai.

De préférence, des balances d'analyse sont utilisées comme équipement de mesure. Les exigences
minimales pour les balances à utiliser sont spécifiées dans la norme ISO 8655-6.

7.1 Éléments d'étalonnage

Les distributeurs à distribution multiple sont disponibles sous forme d'instruments de mesure mécaniques
et motorisés. Un embout distributeur fonctionnant selon le principe du déplacement direct est inséré dans
le distributeur. Dans de nombreux distributeurs, la pointe est détectée au moyen d'un capteur. La taille du
volume maximum livrable dépend toujours du système composé du distributeur et de la pointe de
distribution. Avec la plupart des distributeurs motorisés, il est possible de décharger le volume total de la
pointe en une seule fois.

7.2 Accessoires pour la distribution

Les pointes de distribution sont utilisées pour le dosage volumétrique au moyen de plusieurs distributeurs de distribution.En règle générale, les
pointes distributrices non utilisées sont utilisées.

Les tailles typiques des embouts distributeurs varient de 0,1 ml à 50 ml.

L'étalonnage doit être effectué à l'aide d'un embout distributeur d'une seule taille. La
sélection doit être faite en fonction des exigences du client. S'il n'y a pas d'informations
concernant la sélection des embouts, les recommandations du fabricant sont à suivre.

7.3 Remarques supplémentaires pour l'étalonnage (en complément de la norme DIN EN ISO 8655-6)

La première étape d'une série de mesures est toujours effectuée après avoir aspiré le volume complet de la
pointe. Selon la notice technique de l'instrument, la première étape d'aspiration est à négliger. Les étapes
suivantes sont effectuées directement après sans nouveau remplissage. Ce n'est que lorsque le volume
restant de la pointe n'est plus suffisant pour effectuer l'étape suivante que tout le volume est à nouveau
aspiré. Si une bulle d'air plus grosse est détectée après le premier remplissage, la pointe doit être vidée et
remplie à nouveau. Une petite bulle d'air est due à des raisons techniques et n'est pas libérée en raison du
blocage de la course résiduelle. Il n'a pas d'influence mesurable sur le volume.
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Le processus de distribution doit toujours être effectué sur la paroi du récipient (même en omettant la
première étape).Pendant ce processus, la pointe doit être maintenue à un petit angle (< 30°) par rapport à
la paroi du vaisseau.

8. Incertitude des mesures

L'incertitude de mesure est un paramètre qui est indiqué avec le résultat de la mesure.
L'incertitude de mesure est déterminée par la procédure de mesure et est affectée au
résultat de mesure. L'incertitude de mesure caractérise une gamme de valeurs obtenues
par mesure qui peuvent raisonnablement être attribuées au mesurande.

En principe, l'incertitude de mesure est calculée selon la directive internationale JCGM 100 «
Evaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure » ou
selon la directive DAkkS-DKD DAkkS-DKD-3.

L'incertitude de mesure doit être exprimée en pourcentage.

Pour la détermination de l'incertitude de mesure selon la méthode gravimétrique, la norme

ISO/TR 20461 est prise en compte lors de l'établissement du budget d'incertitude de
mesure. Selon ISO / TR 20461, le volume pour la température de référence de 20 °C est
calculé comme suit :

m ρg−ρL
V 20= ⋅ ⋅ [1−γ(tM−t M20)] (1)
ρg ρ−OρL

De plus, les formules de calcul de la densité de l'eau et de la densité de l'air doivent être prises
en compte. Pour l'incertitude de mesure standard, l'équation suivante est obtenue :

) = -- ∂V 20-- ⋅tu( 2 m) + --- ∂V 20 -- ⋅ tu2( t) + --- ∂V 20 -- ⋅tu(2t) L+ - ∂V 20 -2 2

2
- 2
- 2

tu2V( 20 w -- -- ⋅tu(pL) +… (2)

- ∂m- - ∂tw - - ∂tL - - ∂p L -

Le calcul des coefficients de sensibilité dans l'équation (2) est décrit dans la norme ISO/TR
20461.

Le diagramme cause-effet suivant donne une représentation complète de tous les facteurs
influençant l'incertitude de mesure qui sont pris en compte dans cette directive..
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Fig. 1:Illustration des influences à considérer dans l'estimation de la valeur attendue

et l'incertitude de mesure dans l'étalonnage de plusieurs distributeurs de distribution

8.1 Général

Les budgets d'incertitude de mesure accrédités pour les mesurandes et les procédures d'étalonnage
constituent les conditions préalables pour garantir la comparabilité nationale et internationale des
résultats de mesure.

L'établissement des budgets d'incertitude de mesure pour la procédure d'étalonnage

gravimétrique comprend :

• l'optimisation et la définition de la procédure d'étalonnage

• la définition des conditions ambiantes spécifiques
• l'évaluation métrologique des différents éléments d'étalonnage des différents fabricants
d'appareils
• la prise en compte de la contribution de manutention liée au processus.

La contribution à la manipulation liée au processus dépend du type d'appareil et de l'opérateur. Cette

contribution à l'incertitude de mesure contient des composantes aléatoires et systématiques.

Si des influences individuelles sur le résultat d'étalonnage et son incertitude de mesure ne peuvent
pas être déterminées avec précision, leur contribution à l'incertitude doit être estimée et prise en
compte. La base/la source de cette estimation doit être indiquée.

Les conditions de mesure de l'étalonnage doivent être décrites le plus complètement possible car les
incertitudes de mesure dépendent également des conditions d'utilisation.

Dans les mesures de comparaison, les conditions d'étalonnage doivent être définies pour
assurer la comparabilité des résultats de mesure.

Les incertitudes de mesure décrites ci-dessous servent de base pour déterminer les plus petites
incertitudes de mesure attribuables (meilleures capacités de mesure) qui sont reflétées dans
l'accréditation.
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Le terme « meilleure capacité de mesure » est défini dans la directive DAkkS-DKD-3.

8.2 Contribution à l'incertitude de la balance

Fondamentalement, on peut supposer que les conditions ambiantes lors de l'étalonnage de la

balance et lors de l'étalonnage gravimétrique des doseurs sont presque identiques.

La tâche d'étalonnage, la plage de mesure et la résolution de la balance ainsi que l'incertitude de

mesure associée doivent être adaptées les unes aux autres pour garantir une utilisation spécifique à
l'utilisateur selon EURAMET cg-18. Les recommandations de la norme ISO 8655 partie 6 doivent être
respectées.
La balance doit être calibrée spécifiquement pour l'utilisateur, c'est-à-dire que la plage de mesure de la tâche de
calibrage doit correspondre à la plage de pesée calibrée.

Avant l'étalonnage gravimétrique des distributeurs, il faut s'assurer que la balance est
étalonnée selon EURAMET cg-18. Ainsi, les contributions qui sont affectées au pesage –
résolution de la balance, répétabilité, chargement excentrique – sont incluses dans le
certificat d'étalonnage actuel de la balance.

Le certificat d'étalonnage de la balance utilisée sert de base pour d'autres considérations sur
l'incertitude de mesure de la méthode gravimétrique. La contribution à l'incertitude « lecture », ou
respectivement, « résolution de la balance », doit être prise en compte deux fois dans le bilan de
l'incertitude de mesure (pesée de tare et pesée brute). Le résultat de la pesée est la différence entre
les valeurs de poids (valeurs indiquées).

Etant donné que l'étalonnage est effectué selon la méthode gravimétrique, une observation régulière de la
balance est d'une grande importance. En conséquence, des tests intermédiaires avec des poids calibrés
appropriés sont effectués pendant la période de calibrage.

Une contribution supplémentaire provient de la dérive du balancier due au vieillissement et à l'usure. Cette
influence peut être déterminée au moyen d'essais intermédiaires ou d'un recalibrage. Par conséquent,
cette contribution peut être prise en compte après des observations à long terme et des conclusions
peuvent être tirées. Cette contribution n'a pas été prise en compte dans les bilans d'incertitude de mesure
ci-joints.

L'influence de la température ambiante selon les spécifications du constructeur est une

autre contribution à prendre en compte ; cette contribution se trouve dans les spécifications
du fabricant.

Pendant le processus de dosage avec les éléments d'étalonnage, des surfaces de liquide libres se produisent, de sorte que la
perte par évaporation doit être prise en compte comme une contribution.
La perte par évaporation peut être déterminée ou estimée – sur la base de sa propre
expérience – par rapport au volume de l'objet d'étalonnage.
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8.3 Contributions à l'incertitude de mesure "température de l'eau / densité de

l'eau"

Avant et pendant l'étalonnage, il faut s'assurer que l'eau utilisée est exempte de bulles et
qu'elle est adaptée à la température de l'air (écart de≤0,5K). Sinon, l'incertitude de mesure
doit être ajustée en conséquence.

Le respect des conditions ambiantes spécifiées "température de l'air/humidité relative" lors de l'étalonnage
est assuré par un système de climatisation approprié. Par conséquent, la stabilité de la température de
l'eau est également influencée positivement.

La température du liquide d'essai (eau) utilisé est déterminée au moyen d'un thermomètre
étalonné. Le budget d'incertitude de mesure tient compte de l'incertitude du thermomètre
et de la fluctuation de la température de l'eau (< 0,2 K) lors de l'étalonnage.

L'influence de la température à l'intérieur du récipient de pesée peut être négligée.

L'incertitude pour le calcul de la densité de l'eau selon [1] est estimée à 10.dix–6car le rapport
isotopique précis et la teneur en gaz ne sont pas connus. La densité de l'eau est nécessaire pour
calculer le volume du liquide d'essai.

8.4 Contributions à l'incertitude de mesure "température de l'air et humidité

relative"

Lors de l'étalonnage, les conditions ambiantes "température de l'air" et "humidité relative" sont réalisées
dans des paramètres spécifiés par la climatisation. Les données de mesure des conditions ambiantes sont
enregistrées et documentées au moyen de thermomètres et de capteurs d'humidité appropriés et
étalonnés.

La masse volumique de l'air peut être calculée selon l'équation (4) du guide d'étalonnage EURAMET
cg-19.

Les fluctuations de la température de l'air pendant l'étalonnage doivent être≤0,5 K.

L'humidité relative doit être≥45 %. Une faible humidité de l'air peut entraîner une charge statique des
balances.

Remarque : Le calibrage de distributeurs multiples avecplus petites incertitudes de mesure attribuables

exige que les conditions ambiantes restent dans de petites limites de tolérance.

8.5 Contribution à l'incertitude de mesure "pression atmosphérique"

La pression atmosphérique doit être enregistrée et documentée au moyen d'un baromètre de

précision étalonné. La pression atmosphérique est un mesurande nécessaire pour calculer la densité
de l'air et, par conséquent, le volume. Le baromètre de précision utilisé doit avoir une résolution de 1
hPa ou mieux.
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8.6 Influences liées au système

Dans la plupart des cas, l'unité de dosage du distributeur à distribution multiple est constituée de plastique à
paroi mince. Lors de l'étalonnage, la température des unités de dosage est donc ajustée presque entièrement à la
température du liquide d'essai.
Le liquide d'essai et l'unité de dosage elle-même - avec les plastiques couramment utilisés - ont un
coefficient de dilatation thermique similaire (dans le cas des unités de dosage, cela inclut la dilatation
de la section transversale). Par conséquent, les deux expansions se compensent dans une large
mesure (corrélation négative). Ce sont les deux influences décrites dans l'équation (17) et l'équation
(20) de l'ISO/TR 20461.
Si l'expansion de la section transversale de l'unité de dosage n'est pas incluse dans le budget
d'incertitude de mesure, cela représente alors une estimation maximale de l'influence de la
température du liquide d'essai. La prise en compte de la dilatation thermique de la section de l'unité
de dosage dans le bilan de mesure peut donc être omise.
A titre d'exemple, une détermination correspondante de ces influences est incluse dans les
budgets fournis en annexes. Ils sont marqués d'un astérisque et se contrebalancent
largement.
Le coefficient de sensibilité est le produit du volume distribué et du coefficient de dilatation
quadratique du matériau de l'embout distributeur.
Pour les matériaux courants, la dilatation thermique de la section transversale de la pointe peut être estimée à
260·10–6·1/K.

La dilatation thermique de la poignée déterminant la course et de la partie supérieure n'est pas corrélée à la
température de l'eau. Habituellement, des composants en métal ou en plastique spécial sont utilisés pour
déterminer la course. Pour les appareils manuels, il faut s'attendre à une augmentation maximale de la
température des parties de la poignée de quelques degrés (1 °C à 3 °C). L'effet de l'écart de volume dû à la
chaleur des mains ne représente qu'une petite fraction de la marge d'incertitude pour la manipulation et
l'appareil et peut y être intégré (voir paragraphe 8.8).
Les budgets contenus dans les annexes incluent une détermination correspondante de ces
influences. Dans le budget, ils sont signalés par un double astérisque. Le coefficient de sensibilité
est le produit du volume distribué et du coefficient de dilatation linéaire du matériau des
composants déterminant la course.
La dilatation thermique des composants déterminant la course peut être estimée à 50·10–6·1/K
pour les matériaux courants (plastique spécial).

Si le volume doit être lié à une température de référence qui s'écarte de la température de mesure
(température du liquide d'essai) telle qu'exprimée par l'équation (6) dans ISO / TR 20461, cela
nécessite la connaissance du coefficient de dilatation thermique de l'ensemble système (pointe
distributrice et unité de dosage) incluant l'incertitude de ce coefficient.
Dans ce cas, l'incertitude résultante selon l'équation (15) de l'ISO/TR 20461 doit être prise en compte
dans le bilan d'incertitude de mesure. Contrairement aux appareils de mesure de volume en verre, les
données concernant la dilatation thermique du système complet ne sont généralement pas
disponibles ; par conséquent, il est recommandé d'indiquer la température de l'eau comme
température de référence. Ainsi, cette contribution est omise.
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8.7 Répétabilité

La répétabilité est l'écart-type empirique de la valeur moyenne d'une série de 10 mesures

individuelles. L'écart-type empirique caractérise la dispersion des valeurs mesurées dans les
mêmes conditions de mesure lors de l'étalonnage des appareils de mesure de volume
précités et est calculé selon la formule suivante :

n
∑(V−jeV)2
s= je=1
(3)
n−1

L'incertitude de mesure standard (intervalle de confiance de la valeur moyenne) de la

répétabilité est déterminée selon « l'évaluation de l'incertitude de type A » (GUM) et est
calculée selon la formule suivante :

s
tu(s) = (4)
n
L'expérience montre que l'écart-type expérimental est d'environ un tiers de la tolérance
spécifiée par le fabricant pour la répétabilité (erreur aléatoire maximale).

Comme meilleure approximation et considération maximale, la contribution à l'incertitude

peut être estimée à 1/3 des tolérances du fabricant pour l'erreur de mesure aléatoire du
volume de mesure. Ce qui suit s'applique :

1
tu(s) =⋅TOL (5)
3
où "TOL” correspond aux tolérances pour l'erreur de mesure aléatoire en µl.

Une distribution normale peut être supposée.

8.8 Manipulation / Appareil

Lors du calcul de l'incertitude de mesure pour un type d'instrument spécifique, la conception de

l'instrument doit être prise en compte, car les composantes de l'incertitude de mesure (contribution
de l'appareil et de la manipulation) dépendent de cette conception. Pour calculer la contribution de la
manipulation, il est recommandé de prendre comme base les tolérances du fabricant sur la précision
et le coefficient de variation (CV).

En tenant compte de toutes les influences sur la manipulation, une contribution à l'incertitude de 1/10 de la
tolérance du fabricant est utilisée comme meilleure approximation. Cette contribution est une valeur minimale
qui ne doit pas être dépassée.

Une distribution rectangulaire peut être supposée.

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Sur la base d'une analyse statistique des tolérances sélectionnées fournies par le fabricant, les valeurs
suivantes sont recommandées pour créer le budget d'incertitude. Il s'agit de valeurs en pourcentage qui se
réfèrent au volume pouvant être distribué par la pointe de distribution respective.

Taille de l'embout distributeur Contribution à la manutention liée au processus

0,1 ml 0,15 %
0,2 ml 0,12 %
0,5 ml 0,09 %
1 ml / 1,25 ml 0,07 %
2,5 ml / 5 ml 0,06 %
> 5ml 0,05 %

Il s'agit de valeurs minimales qui peuvent également être sélectionnées pour être plus grandes si cela s'avère nécessaire
en raison de l'expérience et des tolérances du fabricant.

8.9 Budgets d'incertitude de mesure

Note: En annexe de cette ligne directrice, deux budgets d'incertitude de mesure ont été
ajoutés.

Annexe A Doseur mécanique avec embout distributeur 5 ml

(volume réglable maximum 1 ml)

Appendice B Doseur motorisé avec embout distributeur 5 ml

La directive DKD-R 8-2 sert de base à la pratique d'étalonnage dans les laboratoires
d'étalonnage accrédités lors de l'étalonnage de distributeurs à distribution multiple ; il décrit
les influences de base sur l'incertitude de mesure. Cela garantit la comparabilité entre les
laboratoires d'étalonnage et offre la possibilité de mesures de comparaison nationales et
internationales. L'objectif est d'intégrer les résultats des activités de lignes directrices du
comité technique DKD dans le développement ultérieur de la norme DIN EN ISO 8655.

9. Bibliographie

[1] M. TANAKA, G. GIRARD, R. DAVIS, A. PEUTO, N. B.IGNELL: Table recommandée pour la densité
de l'eau entre 0 °C et 40 °C basée sur des rapports expérimentaux récents ; Métrologie
2001, 38, 301-309
 Quantité Meilleure estimation Demi-largeur de Probabilité Diviseur Standard Sensibilité Incertitude
Xje Xje la distribution distribution k incertitude coefficient contribution
un P(xje) tu(Xje) |cje| tuje(y)

Équilibre / Masse
Incertitude du bilan 996,81 mg 27µg étudiant 2.06 13.107µg 0,001 µl/µg 0,013 µl
Résolution de la balance (avec charge) 0mg 5µg rectangle 1 732 2,887 µg 0,001 µl/µg 0,003 µl
Résolution de la balance (sans charge) 0mg 5µg rectangle 1 732 2,887 µg 0,001 µl/µg 0,003 µl

Dérive de température 0mg 0,5 K rectangle 1 732 0,289 K 0,001 µl/K 0,0003 µl
Perte par évaporation 0mg 15 µg rectangle 1 732 8,660 µg 0,001 µl/µg 0,009 µl
Température de l'eau / densité de l'eau
Thermomètre d'incertitude * Dérive lors de 20.8 °C 0,012 K normal 2 0,006 K 0,21 µl/K 0,001 µl
l'étalonnage * Densité de l'eau d'incertitude 0 °C 0.2K rectangle 1 732 0,115 K 0,21 µl/K 0,024 µl
998,03 kg/m³ 10 ppm rectangle 1 732 0,00001 mg/µl 1000 µl²/mg 0,006 µl
Température de l'air+
Thermomètre d'incertitude 21,0 °C 0,13 K normal 2 0,065 K 0,0045 µl/K 0,0003 µl
Dérive lors de l'étalonnage 0 °C 0,5K rectangle 1 732 0,289 K 0,0045 µl/K 0,001 µl
Pression atmosphérique
Baromètre d'incertitude 996,0 hPa 0,05 hPa normal 2 0,025 hPa 0,0012 µl/hPa 3.0E-05 µl
Dérive lors de l'étalonnage 0hPa 1 hPa rectangle 1 732 0,577 hPa 0,0012 µl/hPa 0,001 µl
Humidité relative+
Incertitude du capteur d'humidité 49 % 0,6 % normal 2 0,300 % 0,0001 µl/% 3.0E-05 µl
Dérive lors de l'étalonnage
(volume réglable le plus élevé 1 ml)

0% 5% rectangle 1 732 2,887 % 0,0001 µl/% 0,0003 µl

Température poignée / course ** 21,0 °C 2.5K rectangle 1 732 1.443K 0,05 µl/K 0,072 µl
Température pointe / eau * 21,5 °C 0.2K rectangle 1 732 0,115 K 0,26 µl/K 0,030 µl
Répétabilité 0 µl 0,83 µl normal 3 0,264 µl 1 0,264 µl
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Contribution à la manutention liée 0 µl 0,60 µl rectangle 1 732 0,346 µl 1 0,346 µl

au processus
Annexe A Doseur mécanique avec embout distributeur 5 ml

Oui (Volume) 1000.10 µl u(y) = 0,44 µl

Étalonnage de plusieurs distributeurs de distribution

U(y) = 0,89 µl
w(y) = 0,044 %
W(y) = 0,09 %
* / ** Une explication est donnée au chapitre 8.6
+
Le facteur décisif est la flottabilité de l'air dans l'équilibre / le piège à évaporation
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 Quantité Meilleure estimation Demi-largeur de Probabilité Diviseur Standard Sensibilité Incertitude
Xje Xje la distribution distribution k incertitude coefficient contribution
un P(xje) tu(Xje) |cje| tuje(y)

Équilibre / Masse
Incertitude de la balance Résolution 4984,81 mg 75 µg normal 2 37.500 µg 0,001 µl/µg 0,038 µl
de la balance (avec charge) Résolution 0mg 5µg rectangle 1 732 2,887 µg 0,001 µl/µg 0,003 µl
de la balance (sans charge) 0mg 5µg rectangle 1 732 2,887 µg 0,001 µl/µg 0,003 µl

Dérive de température 0mg 0,5 K rectangle 1 732 0,289 K 0,005 µl/K 0,001 µl
Perte par évaporation 0mg 35 µg rectangle 1 732 20,207 µg 0,001 µl/µg 0,020 µl
Température de l'eau / densité de l'eau
Thermomètre d'incertitude * Dérive lors de 20.8 °C 0,012 K normal 2 0,006 K 1,05 µl/K 0,006 µl
l'étalonnage * Densité de l'eau d'incertitude 0 °C 0.2K rectangle 1 732 0,115 K 1,05 µl/K 0,121 µl
998,03 kg/m³ 10 ppm rectangle 1 732 0,00001 mg/µl 5000 µl²/mg 0,029 µl
Température de l'air+
Thermomètre d'incertitude 21,0 °C 0,13 K normal 2 0,065 K 0,023 µl/K 0,001 µl
Dérive lors de l'étalonnage 0 °C 0,5 K rectangle 1 732 0,289 K 0,023 µl/K 0,006 µl
Pression atmosphérique
Baromètre d'incertitude 996,0 hPa 0,05 hPa normal 2 0,025 hPa 0,006 µl/hPa 1.5E-04 µl
Dérive lors de l'étalonnage 0hPa 1 hPa rectangle 1 732 0,577 hPa 0,006 µl/hPa 0,003 µl
Humidité relative+
Incertitude du capteur d'humidité 49 % 0,6 rF normal 2 0,300 % 0,0005 µl/% 1.5E-04 µl
Dérive lors de l'étalonnage 0% 5% rectangle 1 732 2,887 % 0,0005 µl/% 0,001 µl
Température poignée / course ** 21,0 °C 2.5K rectangle 1 732 1.443K 0,25 µl/K 0,361 µl
Température pointe / eau * 21,5 °C 0.2K rectangle 1 732 0,115 K 1,30 µl/K 0,150 µl
Répétabilité 0 µl 2,50 µl normal 3 0,791 µl 1 0,791 µl
http://dx.doi.org/10.7795/550.20180313

Contribution à la manutention 0 µl 3.00µl rectangle 1 732 1.732 µl 1 1.732 µl

liée au processus
Annexe B Distributeur motorisé avec embout distributeur 5 ml
Étalonnage de plusieurs distributeurs de distribution

Oui (Volume) 5000.3 µl u(y) = 1,95 µl

U(y) = 3.9 µl
w(y) = 0,039 %
W(y) = 0,08 %
* / ** Une explication est donnée au chapitre 8.6
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Le facteur décisif est la flottabilité de l'air dans l'équilibre / le piège à évaporation
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Révision:
DKD-R 8-2

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38116 Brunswick

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