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THESE CIFRE
Présentée en vue
d’obtenir le grade de
DOCTEUR
en
Discipline : Génie Civil
par
Aurélie BOUCHIKHI-GERARDIN
Etablissements d’accueil :
Laboratoire du Département Génie Civil et Environnemental de l’IMT Lille Douai
Entreprise ALKERN
Ecole Doctorale SPI 072 (Lille I, Lille III, Artois, ULCO, UVHC, Centrale Lille, IMT Lille Douai)
SOMMAIRE
CHAPITRE 0. INTRODUCTION ......................................................................................................... 10
I. Contexte et problématiques ......................................................................................................... 10
I.1. Contexte ................................................................................................................................ 10
I.2. Objet de l’étude..................................................................................................................... 11
I.3. Problématiques majeures ..................................................................................................... 12
II. Objectifs et méthodologie de l’étude ........................................................................................... 13
II.1. Objectifs................................................................................................................................. 13
II.2. Méthodologie de l’étude ....................................................................................................... 15
II.3. Critères de comparaison ....................................................................................................... 16
2
CHAPITRE 2. MATERIELS ET METHODES ........................................................................................ 35
I. Caractérisation des ressources biosourcées pré / post traitement .............................................. 35
I.1. Granulométrie ....................................................................................................................... 35
I.2. Absorption des granulats ...................................................................................................... 36
I.3. Porosité intragranulaire ........................................................................................................ 38
I.4. Masses volumiques ............................................................................................................... 40
4.a. Masse volumique en vrac .................................................................................................. 40
4.b. Masse volumique absolue ................................................................................................. 40
4.c. Masse volumique apparente par porosimètre mercure ................................................... 40
I.5. Composition chimique........................................................................................................... 41
5.a. Composition chimique du bois .......................................................................................... 41
5.b. Composition chimique des lixiviats ................................................................................... 41
I.6. Essai de compatibilité végétal / matrice cimentaire ............................................................. 41
II. Fabrication des mélanges .............................................................................................................. 42
III. Confection de béton de bois à l’échelle laboratoire et industrielle .............................................. 44
III.1. Confection de produits ou d’éprouvettes en béton de bois ................................................. 44
1.a. Eprouvettes cubiques ........................................................................................................ 45
1.b. Eprouvettes cylindriques ................................................................................................... 45
1.c. Blocs de maçonnerie ......................................................................................................... 46
III.2. Caractérisation mécanique des bétons de bois .................................................................... 48
2.a. Résistance en compression ............................................................................................... 48
2.b. Comportement à la rupture .............................................................................................. 48
III.3. Essais croisés interlaboratoires ............................................................................................. 48
3.a. Comparaison cubes / éprouvettes cylindriques ................................................................ 48
3.b. Comparaison cubes / blocs pleins perforés ...................................................................... 49
3.c. Conclusion ......................................................................................................................... 50
3
IV. Masses volumiques ....................................................................................................................... 58
IV.1. Masse volumique en vrac ...................................................................................................... 58
IV.2. Masse volumique absolue ..................................................................................................... 58
IV.3. Masse volumique apparente ................................................................................................. 60
IV.4. Tableau récapitulatif / Comparaison ..................................................................................... 61
V. Composition chimique................................................................................................................... 62
V.1. Composition chimique du bois .............................................................................................. 62
V.2. Composition chimique des lixiviats ....................................................................................... 62
VI. Influence des lixiviats sur la prise cimentaire................................................................................ 63
VII. Etat de surface............................................................................................................................... 64
VIII. Conclusion ..................................................................................................................................... 66
PARTIE 2 : Enrobage à l’huile de lin (pure ou en émulsion)
I. Généralités .................................................................................................................................... 66
I.1. Types d’huiles de lin .............................................................................................................. 66
I.2. Composition chimique et caractéristiques de l’huile de lin crue .......................................... 67
I.3. Additifs .................................................................................................................................. 68
I.4. Paramètres clés du traitement .............................................................................................. 68
4.a. Niveaux de dilution............................................................................................................ 68
4.b. Séchage.............................................................................................................................. 70
4.c. Ratio huile / anas ............................................................................................................... 71
4.d. Protocole de mélange ....................................................................................................... 71
4.e. Cure des anas traités ......................................................................................................... 71
4.f. Point sécurité..................................................................................................................... 72
II. Synthèse de l’étude bibliographique............................................................................................. 74
II.1. Traitements de végétaux avec l’huile de lin .......................................................................... 74
1.a. Copeaux de bois de sapin traités à l’huile de lin ............................................................... 74
1.b. Anas de lin traités à l’huile de lin / émulsion d’huile ........................................................ 75
1.c. Pulpe de betterave traitée à l’huile de lin ......................................................................... 75
1.d. Fibres de Diss traitées à l’huile de lin ................................................................................ 78
1.e. Granulats de chanvre et de tournesol traités à l’huile de lin ............................................ 79
1.f. Anas de miscanthus traités à l’huile de lin ........................................................................ 79
II.2. Confection de béton à partir de végétaux traités à l’huile de lin .......................................... 81
II.3. Conclusion ............................................................................................................................. 86
III. Démarche expérimentale .............................................................................................................. 86
4
IV. Résultats et discussions ................................................................................................................. 96
IV.1. Traitement du bois d’Alkern .................................................................................................. 96
IV.2. Traitement du bois de paillage ............................................................................................ 104
IV.3. Traitement du chanvre ........................................................................................................ 110
IV.4. Conclusion ........................................................................................................................... 115
PARTIE 3 : Enrobage aux silicates de soude
I. Généralités .................................................................................................................................. 117
I.1. Fabrication ........................................................................................................................... 117
1.a. Procédé de fusion ............................................................................................................ 117
1.b. Procédé hydrothermal .................................................................................................... 118
I.2. Ratios molaires .................................................................................................................... 118
I.3. Prise et durcissement .......................................................................................................... 120
I.4. Description des produits utilisés ......................................................................................... 121
I.5. Utilisations ........................................................................................................................... 122
I.6. Paramètres clés du traitement ............................................................................................ 122
6.a. Niveaux de dilution.......................................................................................................... 122
6.b. Séchage des anas non traités .......................................................................................... 122
6.c. Ratio silicates / anas secs ................................................................................................ 122
6.d. Influence du pH ............................................................................................................... 123
6.e. Protocole de mélange ..................................................................................................... 123
6.f. Cure des anas traités ....................................................................................................... 123
II. Synthèse de l’étude bibliographique sur les bétons de granulats végétaux traités aux silicates de
soude ................................................................................................................................................... 123
II.1. Traitements des végétaux aux silicates de soude ............................................................... 123
1.a. Miscanthus traité aux silicates de soude ........................................................................ 123
1.b. Bois traité aux silicates de soude .................................................................................... 124
II.2. Confection du béton à partir de végétaux traités aux silicates de soude ........................... 125
II.3. Conclusion ........................................................................................................................... 126
III. Démarche expérimentale ............................................................................................................ 127
IV. Résultats et discussions ............................................................................................................... 129
PARTIE 4 : Enrobage par du laitier (activé ou non)
I. Généralités .................................................................................................................................. 132
I.1. Fabrication ........................................................................................................................... 132
I.2. Hydratation du laitier .......................................................................................................... 132
I.3. Activateurs........................................................................................................................... 133
5
II. Synthèse bibliographique ............................................................................................................ 134
III. Démarche expérimentale ............................................................................................................ 134
IV. Résultats et discussions ............................................................................................................... 134
6
Je dédie cette thèse à ma fille Sara.
7
La connaissance s’acquiert par l’expérience, tout le reste n’est que de l’information.
Einstein
8
REMERCIEMENTS
L’ensemble des docteurs seront sans doute d’accord avec moi : une thèse est une grande aventure,
parfois même un parcours du combattant, tant ces trois années sont semées d’embûches. Dans ces
conditions, on pourrait se demander à quoi sert un doctorat. Pour ma part, j’y ai trouvé beaucoup
d’avantages dont celui d’acquérir une bonne expérience que ce soit dans le génie civil ou dans le
monde de l’industrie. C’était aussi l’occasion pour moi de rencontrer des personnes compétentes
dans le secteur du BTP, des personnes qui m’ont fait beaucoup progresser en me donnant de leur
temps pour me former.
Arrivée au bout de cette aventure, il est l’heure pour moi de remercier tous ceux qui ont permis, de
près ou de loin, de faire aboutir cette thèse. Mes remerciements s’adressent d’abord à l’ensemble
des membres du jury et notamment à mes deux rapportrices de thèse, Mme Salima Aggoun et Mme
Anne Pantet, pour leurs remarques très constructives sur ce manuscrit. Je tiens également à
remercier M Eric Wirquin pour avoir accepté de présider ce jury et Mme Naima Balayachi-Belaiche
pour avoir examiné avec soin mon travail.
Je voudrais aussi adresser tous mes remerciements au Président Directeur Général d’ALKERN,
M Pascal Casanova, qui m’a fait l’honneur d’assister à ma soutenance. Sa présence était
particulièrement importante pour moi. Je n’oublie pas non plus de remercier mon encadrement. Du
côté de l’IMT Lille Douai, j’adresse mes remerciements les plus sincères aux directeurs de thèse, le Pr
Nor-Edine Abriak et le Pr Eric Garcia-Diaz. Je remercie également le Dr Frédéric Becquart pour avoir
encadré ce projet sur le plan académique, un projet qui, je l’accorde, n’était pas si facile à mener,
tant les méthodes de travail entre l’Ecole et l’entreprise peuvent être différentes (et parfois même
quasi incompatibles !).
Thèse CIFRE, ce projet n’aurait jamais connu une fin heureuse sans l’importante implication
d’Annabelle Brizou, encadrante industrielle et directrice R&D d’ALKERN. Elle s’est toujours montrée
présente et disponible à chaque étape de réalisation de ce projet. C’était la première thèse CIFRE
pour l’entreprise, et donc pour elle. Si ce projet a pu aboutir, c’est donc aussi grâce à elle, grâce à son
humanité, ses compétences, mais aussi grâce à son humour et à son self-control ! Dans le même
esprit, je tiens à remercier Mathieu Poiret, ingénieur R&D et collègue de bureau, pour sa bonne
humeur quotidienne et sa présence. Il fait partie des personnes sur lesquelles on peut toujours
compter.
Mes remerciements vont également à tout le personnel d’ALKERN (Karine, Maryline, Emmanuel,…),
aux stagiaires et alternants que j’ai eu le plaisir de rencontrer (Alicia, Roxane, Elise,…), mais
également à tout le personnel de l’IMT Lille Douai (Jacqueline, Guillaume, Johanna, Dominique,…) et
à tous les doctorants (Amine, Joelle, Océane,…).
Je remercie enfin toutes les personnes qui m’ont soutenue quotidiennement dans ce projet, et en
particulier mes parents (Danièle et Jean-Denis), mes sœurs (Audrey et Delphine) et ma petite famille
(ma fille Sara et son super papa Abdelhadi). Si j’ai pu terminer ce projet, c’est avant tout grâce à
vous. J’ai choisi de ne dédier ce travail qu’à ma fille parce que c’est en la voyant chaque jour, en
admirant ses beaux yeux, son joli sourire et en l’écoutant rire aux éclats pour rien, que j’ai trouvé la
force et la motivation d’aller jusqu’au bout de ces trois années.
9
CHAPITRE 0. INTRODUCTION
I. Contexte et problématiques
I.1. Contexte
En France, le secteur du bâtiment est responsable de 25% des émissions de gaz à effet de serre. Il
s’agit également du secteur le plus énergivore à l’échelle nationale avec 46% de la consommation
énergétique du pays. A titre de comparaison, l’industrie et le transport représentent respectivement
24 et 27% [VEE]. Dans une approche de développement durable et de limitation du réchauffement
climatique, les problématiques d’économies d’énergie et de réduction des gaz à effet de serre
apparaissent aujourd’hui comme récurrentes.
Compte-tenu des chiffres officiels, d’importants efforts doivent être réalisés pour minimiser l’impact
du secteur du bâtiment sur la planète, un secteur qui est donc particulièrement visé par les diverses
mesures de l’Etat. Le Gouvernement a ainsi mis en place à l’issue du Grenelle de l’Environnement de
2007 la RT 2012, une réglementation thermique et énergétique basée sur trois exigences de
résultats : l’efficacité énergétique du bâti, la consommation énergétique du bâtiment et le confort
d’été dans les bâtiments non climatisés. A savoir que cette réglementation sera prochainement
remplacée par la RTE 2020. Plus complète, celle-ci reprendra non seulement les aspects thermiques
et d’isolation des bâtiments neufs de la réglementation précédente mais prendra en compte
également d’autres facteurs comme la production d’énergie, l’empreinte environnementale ou
encore le cycle de vie des matériaux utilisés lors de la construction. Parmi les nouveaux standards de
la construction définis par la RTE 2020 apparaitront par exemple des exigences sur la consommation
de chauffage qui ne devra pas excéder 12 kWh/m²/an d’énergie primaire. D’autre part, la prise en
compte de données environnementales dans la RTE 2020 implique de disposer d’informations fiables
sur les produits et de méthodes de calcul d’impacts universelles. Ceci laisse penser que la réalisation
et l’exploitation des Fiches de Déclaration Environnementale et Sanitaire (FDES) seront plus
courantes.
D’un point de vue constructif, la RTE 2020 prévoit aussi de mettre en valeur les matériaux biosourcés
(bois, chanvre, ouate de cellulose,...) pour l’isolation et/ou la construction. Cette initiative appuiera
celle portée par le label « Bâtiment biosourcé » qui permet depuis 2012 aux maîtres d’ouvrage de
valoriser la part de matériaux issus de la biomasse animale ou végétale dans leurs constructions
neuves. Cette mesure incitative constitue un coup de pouce supplémentaire pour démocratiser
l’utilisation de matériaux de ce type dans les constructions modernes.
En attendant 2020 et suite à l’accord de Paris signé à l’occasion de la COP 21, la France et les acteurs
de la construction travaillent aujourd’hui pour généraliser les bâtiments à énergie positive, aussi
désignés sous l’acronyme BEPOS, et déployer des bâtiments à faible empreinte carbone (sur un
cycle complet : de la conception à la démolition). Pour préparer la nouvelle loi de transition
énergétique, un nouveau label expérimental a également été créé : le label « Bâtiment à Energie
Positive et Réduction Carbone » (E+C-). Lancé à l’échelle nationale en novembre 2016, il va
permettre de tester la faisabilité technico-économique de la RTE 2020, notamment vis-à-vis des
niveaux de performance visés.
10
CHAPITRE 0 – Introduction
Face à ce nouveau contexte réglementaire, les industriels du BTP doivent donc trouver de nouveaux
matériaux ou de nouvelles façons de construire pour permettre la généralisation de bâtiments neufs
au minimum passifs (c’est-à-dire capable de s’auto-suffire en énergie, en couvrant les besoins
énergétiques de la maison via production d’énergie renouvelable). C’est dans ce cadre que se
positionne cette thèse CIFRE, créée et pilotée par le groupe ALKERN.
Le projet de recherche retranscrit en partie dans ce manuscrit s’inscrit dans une démarche
environnementale globale lancée par l’entreprise il y a quelques années déjà. Cette stratégie de
croissance tournée vers l’avenir a d’autant plus de sens aujourd’hui avec le label E+C- et la future RTE
2020. Elle a déjà porté ses fruits en permettant le développement du produit NaturBloc®, un bloc de
maçonnerie d’origine biosourcée porteur et isolant1, sur lequel s’appuient les travaux de cette
thèse. Avec l’ensemble des études actuellement menées au sein du laboratoire R&D du groupe
ALKERN basé au siège social, implanté à Harnes (62), ALKERN souhaite réinventer le béton pour des
maisons de demain plus écologiques et un meilleur confort de vie.
En collaboration avec le département Génie Civil et Environnemental de l’IMT Lille Douai, cette thèse
industrielle est financée par ALKERN, leader dans la fabrication de produits préfabriqués en béton en
France et en Belgique. Le Groupe intervient principalement sur trois domaines d’activités : le
bâtiment, l’aménagement extérieur et les travaux publics.
Cette thèse qui vise à contribuer à « la formulation d’un béton végétal structurel à base cimentaire
incorporant des co-produits / déchets de bois » s’appuie tout particulièrement sur le développement
du NaturBloc®, un bloc de maçonnerie porteur, isolant et biosourcé qui détient un avis technique (AT
n° 16/17-750) délivré le 23 Mars 2017 [AT 2017] (voir visuel du bloc standard en Figure 0.1).
Le NaturBloc® incorpore dans sa composition des déchets de bois A (bois non traité chimiquement)
issu de forêts gérées durablement, à hauteur de 80% en volume, en substitution totale des granulats
classiques. Ces déchets peuvent être issus des déchets de coupe de scierie, de déchets de palettes en
fin de vie (lorsque celles-ci ne sont plus réutilisables pour le transport) ou encore d’autres sources
1
Plus d’informations sont disponibles sur le site www.alkern.fr
11
CHAPITRE 0 – Introduction
(ex : bois de cagettes). Le bois privilégié est du bois de résineux. Certains feuillus contiennent en effet
beaucoup de tanins, composés qui provoquent l’apparition de taches sur les produits, mais aussi une
forte teneur en hémicellulose (jouant un rôle important sur l’hygroscopicité) [FRA 2007]. A titre
informatif, les déchets de bois utilisés pour les essais décrits dans ce manuscrit de thèse sont issus
d’une scierie. Il s’agit de bois de résineux. L’objectif est de travailler suivant un modèle d’économie
circulaire et valoriser des déchets par une valorisation matière et non énergétique.
Après une étape de minéralisation, ces déchets sont introduits dans une matrice cimentaire
adjuvantée. Le produit ainsi fabriqué et dénommé « Naturbloc® » présente une empreinte carbone
minimisée par rapport à un bloc traditionnel car le CO2 capté par le bois reste emprisonné dans la
construction. Le NaturBloc® est également doté de qualités naturelles de régulation de l’humidité et
d’isolation, pour apporter tout le confort d’un habitat bien isolé et économe en énergie. Il permet
aussi de préserver la qualité de l’air intérieur (classement A+ aux polluants volatils). Enfin, il est doté
d’une bonne résistance au feu (Performances de résistance au feu REI240 / soit une tenue du mur
porteur pendant 4h). En plus des maisons individuelles pour lesquelles il faut une tenue au feu
minimum de 15 min, il peut donc être utilisé pour tous les petits collectifs avec une hauteur de
bâtiments illimitée (minimum requis : 1h).
Si la solution trouvée pour ce bloc, et décrite plus loin dans ce manuscrit, est parfaitement viable et
conduit à des propriétés mécaniques très intéressantes pour des applications structurelles, les enjeux
de cette thèse résident dans le fait de trouver une solution alternative à la solution actuellement
mise en place permettant d’améliorer encore l’empreinte environnementale du bloc, tout en
conservant des performances mécaniques et thermiques suffisamment élevées. L’application visée
est la formulation de bétons secs de granulats de bois pour application structurelle à démoulage
immédiat.
Les bétons de bois existent en France depuis les années 1940-1945 et ont permis la mise sur le
marché de la construction de produits préfabriqués en béton de bois (notamment par les entreprises
Fixolite et Durisol). Cependant, le déploiement du béton de granulats biosourcés dans les matériaux
de construction est limité par les différents problèmes rencontrés lors de l’introduction de matières
végétales type bois dans la pâte cimentaire. En effet, le caractère hydrophile des granulats végétaux
implique une forte absorption d’eau (autrement dit une forte reprise en eau) lors du malaxage du
béton. De fait, la quantité d’eau initialement introduite lors de la formulation pour permettre la
bonne hydratation du ciment est absorbée en partie, voire complètement, par les granulats.
Visuellement, ce phénomène impacte la consistance du béton et complique sa mise en place. En
outre, la mauvaise hydratation du liant induit des conséquences néfastes sur les propriétés
mécaniques du produit.
Une des solutions pourrait consister en l’ajout d’eau en excès pour compenser l’eau rendue non
disponible pour l’hydratation de la pâte cimentaire, mais cela n’apparait pas comme satisfaisant
puisque cela engendre un changement de volume de pâte, augmente la porosité dans la zone
interfaciale une fois que le béton est sec, et détériore la qualité de la pâte. Une alternative consiste à
déterminer l’eau pouvant être absorbée par les granulats pour ajouter la quantité d’eau nécessaire.
Toutefois, se pose la question de l’échéance puisque les granulats biosourcés continuent
généralement à absorber de l’eau pendant plusieurs heures, voire jours, après la formulation. Cette
12
CHAPITRE 0 – Introduction
Des essais ont d’autre part permis de constater un retard, voire une inhibition, de la prise du béton
s’expliquant aussi par la libération d’extractibles depuis la surface des granulats végétaux et le
relargage de sucres dans la pâte cimentaire. Ceci joue également un rôle négatif sur la prise
hydraulique (retard) et les performances mécaniques du béton à l’état durci.
De plus, l’expérience a montré une instabilité dimensionnelle des bétons de bois. Ce phénomène est
à corréler avec l’importante reprise en eau des granulats végétaux et donc des bétons de bois. En
effet, les granulats de bois gonflent en absorbant de l’eau. A l’inverse, ils ont tendance à reprendre
des dimensions plus faibles en séchant. Les produits en béton de bois ont donc un
retrait / gonflement (variations dimensionnelles aux états hydriques extrêmes) important, ce qui
engendre des contraintes à l’intérieur des produits, lesquelles pouvant conduire à des fissurations
des ouvrages.
Une autre problématique concerne la transposition de la solution qui pourrait être développée en
laboratoire, à l’échelle industrielle. Dans un premier temps, l’objectif est de conserver le process
industriel actuel, identique à celui utilisé pour la fabrication de blocs en béton traditionnel. Il pourrait
être décidé, dans un second temps, de faire évoluer ce process. Ceci implique le maintien de critères
contraignants, notamment la fabrication d’un béton sec pour éviter les colmatages (teneur en eau du
béton frais fixée au maximum à 30%). D’autre part, l’élasticité du béton végétal frais occasionne une
difficulté à maitriser la hauteur des produits finis sur les process de fabrication industriels
traditionnels à démoulage immédiat comme les blocs de maçonnerie.
Une des limitations majeures des bétons de bois reste leurs faibles résistances mécaniques. Ils sont
généralement destinés à des applications non structurelles et thermiques : chapes de sol, écrans
acoustiques,… A titre d’exemple, de nombreux fabricants ont commercialisé des blocs de coffrage en
béton de bois, d’impact environnemental plus faible. Toutefois, ces produits doivent nécessairement
être associés à un béton de remplissage traditionnel à base de granulats minéraux pour permettre
d’atteindre une résistance mécanique satisfaisante pour la construction de l’ouvrage considéré. Le
bilan carbone de la solution globale proposée est ainsi nettement moins intéressant que le bloc de
coffrage seul.
La solution utilisée pour le développement du NaturBloc® représente déjà une avancée majeure dans
l’histoire des bétons de bois puisqu’elle permet de s’affranchir d’un certain nombre de problèmes
liés au bois et d’atteindre à elle seule, c’est-à-dire sans ajout de béton traditionnel, des résistances
mécaniques suffisamment élevées pour des applications structurelles.
II.1. Objectifs
13
CHAPITRE 0 – Introduction
blocs de granulats courants de l’industrie du béton, et fait l’objet d’un autocontrôle suivi par le CSTB
dans le cadre de la procédure des Certificats « QB ». La formule exacte du béton constitutif des blocs
Naturbloc® est déposée au CSTB dans le cadre de cette même certification.
Le processus de fabrication de ces blocs inclue une étape de minéralisation des copeaux de bois
(désignés également ci-après ‘granulats de bois’ ou ‘granulats végétaux’) suivie d’un séchage. Les
granulats sont ensuite prémouillés avant utilisation dans du béton en remplacement partiel des
granulats courants suivant le cycle de production décrit ci-dessous :
Réception des matières premières (déchets de bois ou copeaux de bois, sable et ciment)
Le cas échéant, broyage du bois, déferraillage et criblage avec une grille de calibration
Traitement de minéralisation des copeaux de bois
Mélange des constituants dans le malaxeur de l’usine
Fabrication des blocs
Durcissement
Palettisation et houssage
Stockage sur parc
Livraison des blocs dans le sens de pose
L’objectif principal de cette thèse est de trouver une solution alternative à celle actuellement en
place, économiquement et environnementalement viable, permettant de rendre la partie végétale et
la matrice cimentaire du béton compatible tout en permettant d’atteindre des performances
mécaniques au minimum équivalentes à celles du Naturbloc®. Le Tableau 0.1 présente les principales
caractéristiques de ce produit.
En termes d’objectifs, le bloc formulé à partir de la solution alternative doit pouvoir présenter des
caractéristiques équivalentes, voire meilleures, que le Naturbloc® notamment pour la résistance, et
2
42 jours correspond au délai de livraison du Naturbloc®
3
Selon la NF EN 771-3+A1 « Spécifications pour éléments de maçonnerie – Partie 3 : éléments de maçonnerie
en béton de granulats (granulats courants et légers) » d’Octobre 2015 [NF EN 771-3+A1]
14
CHAPITRE 0 – Introduction
ce, pour un même volume de bois introduit. Il doit également pouvoir répondre au même cahier des
charges que celui du Naturbloc®. Parmi les critères imposés, il peut ainsi être cité :
Limitation de la mouillabilité du béton frais (pour formuler un béton sec qui ne colle pas aux
installations (presses, tiroirs, autres) en usine)
Respect d’une masse volumique sèche maximale du béton de 1100 kg/m3 sec4
Ce cahier des charges permet de s’assurer que le bloc ait bien la bonne masse pour réduire la
pénibilité sur chantier, mais aussi des propriétés thermiques intéressantes.
Le sujet de cette thèse a d’abord été approfondi à travers plusieurs recherches bibliographiques. Le
résumé de l’état de l’art général est retranscrit dès le Chapitre 1 de ce manuscrit. Cette partie inclue
la synthèse des études portant sur l’introduction de granulats végétaux dans une matrice cimentaire
et les problématiques associées. Y sont détaillés également les principaux traitements des granulats
biosourcés et solutions mentionnés dans la littérature, y compris la modification de la matrice et
l’adjuvantation des bétons biosourcés.
Le Chapitre 2 décrit le matériel et les méthodes utilisés, avec quatre volets : le premier porte sur la
caractérisation des ressources pré / post traitement, le second la méthodologie des mélanges, le
troisième les méthodes de compactage et de fabrication des éprouvettes et le dernier la
caractérisation mécanique des éprouvettes.
Expérimentalement parlant, cette étude comprend deux axes de travail qui ont pour objectif la
recherche d’une solution alternative à la solution de référence. Le premier axe concerne le
traitement du bois en lui-même. Une étude bibliographique, présentée en chapitre 1 a permis
d’identifier des traitements alternatifs à la minéralisation et déjà testés dans la littérature, que ce
soit sur bois ou sur d’autres granulats végétaux. Sur base de ces recherches complétées par des
informations fournies par divers fournisseurs d’ALKERN, trois traitements ont été retenus dans le
cadre de cette thèse :
Pour des raisons de lisibilité et de compréhension, il a été fait le choix de placer les états de l’art
approfondis et spécifiques aux traitements retenus dans le Chapitre 3, partie qui décline également
les résultats des caractérisations réalisés sur les granulats traités, en suivant les essais stipulés dans le
chapitre 2 Matériels et Méthodes, partie Caractérisation des ressources pré / post traitement.
Ensuite, ces copeaux de bois traités sont testés au Chapitre 4 au regard de leur compatibilité avec
une matrice cimentaire, en accord avec la méthode décrite au chapitre 2, puis introduits dans du
4
Valeur fixée sur base d’une étude interne par ALKERN pour garantir le pouvoir isolant thermique du bloc
15
CHAPITRE 0 – Introduction
béton. Celui-ci est testé mécaniquement et ses performances sont corrélées avec l’état de surface
des granulats utilisés et la microstructure. Dans ce même chapitre sont également déclinés les
travaux sur la modification de la matrice du Naturbloc®, soit par adjuvantation des bétons
biosourcés, soit par remplacement de la matrice cimentaire par une matrice aux laitiers de haut-
fourneau alcali-activés. La solution alternative résultante peut donc être une modification du
traitement des granulats de bois, une modification de la matrice, ou une combinaison des deux.
Le Chapitre 5 propose quant à lui une vision plus globale des traitements / solutions en détaillant
notamment des aspects de faisabilité technico-économique ou d’impact environnemental. Ce
chapitre inclut également des notions de durabilité et d’éco-conception.
Ce manuscrit de thèse s’achève enfin par le Chapitre 6 dans lequel sont détaillées la conclusion
générale et les perspectives directes de ce travail.
A des fins comparatives, il a été nécessaire de définir des critères permettant de positionner les
nouvelles solutions proposées par rapport à la solution de référence, à savoir un traitement de
minéralisation couplé avec une matrice cimentaire adjuvantée. Ces solutions peuvent également être
comparées à la solution dite « témoin », soit des granulats de bois utilisés sans aucun traitement
avec une matrice cimentaire adjuvantée.
Une fois introduits dans une matrice, de nouveaux critères de comparaison doivent être définis. Ceux
retenus dans le cadre de cette étude sont les suivants :
Résistance en compression
Compatibilité végétal / matrice cimentaire (test du halo couplé avec des observations au
microscope optique
16
CHAPITRE 0 – Introduction
17
CHAPITRE 1. ETAT DE L’ART GENERAL
L’état de l’art proposé dans cette partie se décline en trois volets. Le premier synthétise les études de
la littérature portant sur la fabrication de béton de granulats végétaux à matrice cimentaire. Il met
clairement en évidence l’influence des propriétés des granulats sur les performances du béton
confectionné. Le second s’intéresse davantage aux divers traitements proposés par les chercheurs
pour améliorer la compatibilité entre la partie végétale et la matrice. Enfin, le dernier volet
s’intéresse à la modification de la matrice soit par adjuvantation des bétons biosourcés, piste qui
peut être mise en place en complément ou non d’un traitement et permettre d’améliorer les
performances des bétons biosourcés, soit par modification du liant en lui-même pour
éventuellement diminuer la sensibilité aux sucres de la matrice.
Le béton léger existe depuis les années 1920-1930 mais bénéficie d’un gain d’intérêt beaucoup plus
marqué à la fin de la seconde guerre mondiale. A l’époque, des entreprises comme Fixolite ou Durisol
ont connu un franc succès en commercialisant des éléments en béton léger à base de fibres de bois
minéralisé, de ciment et d’eau. L’objectif principal était de gagner en légèreté pour une plus grande
facilité de manipulation sur chantier. En outre, ce produit bénéficiait d’une faible conductivité
thermique et d’une bonne résistance au feu et à l’humidité. Néanmoins, il souffrait de plusieurs
inconvénients comme des armatures plus sensibles à la rouille, de mauvaises propriétés d’isolation
acoustique, une mauvaise résistance au gel, mais surtout d’importantes dégradations avec les
impacts mécaniques et une capacité portante plus faible que le béton standard.
Alternative longtemps oubliée, le béton de bois redevient source d’intérêt au début du XXIème siècle.
Plusieurs études portent alors sur l’incorporation de matériaux biosourcés dans du béton. En 2000,
Ledhem et al. [LED 2000] intègrent des copeaux de bois de sapin prémouillés et/ ou traités avec de
l’huile de lin dans une matrice cimentaire. Ils réalisent ainsi du béton qu’ils coulent dans des moules.
En 2011, Taoukil et al. [TAO 2011] introduisent également des copeaux de bois préalablement
prémouillés dans une matrice cimentaire. Ils montrent qu’à faible taux d’incorporation de résidus de
bois (2% en masse), une perte significative de résistance mécanique est déjà notable. La résistance
en compression à 28 jours chute ainsi de 27 MPa pour le béton témoin à environ 14 MPa pour le
béton contenant du bois.
En prémouillant puis en enrobant leurs copeaux de bois avec une pâte cimentaire, Khelifi et al. [KHE
2012] parviennent à de bien meilleures résistances en compression, même à 7 jours. Ils obtiennent
ainsi respectivement 36.5, 30 et 21 MPa pour un béton contenant 0%, 2% et 8% massique de
copeaux de bois. Toutefois, le pourcentage en bois reste très faible comparativement à celui visé par
ALKERN (pourcentage volumique ≥ 50%).
De façon similaire, Teo et al. [TEO 2006] ont confectionné du béton (ciment / sable / superplastifiant
type F et granulats) avec des coques de noix de palme préalablement lavées. Ils formulent un béton
de résistance en compression à 28 jours plus élevée (+65%) que le minimum requis par l’ASTMC 330
pour les bétons structurels légers (à savoir 17 MPa) et obtiennent 28 MPa pour une masse volumique
sèche de 1963 kg/m3. Il s’agit cependant de béton fluide coulé dans des moules. Dans le même
esprit, Traore et al. [TRA 2015] ont traité les coques de noix de palme de diverses façons avant
confection béton (traitement thermique à 180°C, traitement chimique dans de la chaux ou dans une
18
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
solution de silicate de sodium à 100g/L, entre autres). Seul le traitement à la chaux s’avère plus
efficace en termes de performances mécaniques avec une résistance en compression à 28 jours de
28,9 MPa pour 2015 kg/m3 sec, contre 36,8 MPa pour 2347 kg/m3 pour le béton à base de graviers
(en substitution des coques).
Ces études mettent en avant la difficulté d’incorporer des granulats biosourcés dans une matrice
cimentaire sans amoindrir les performances mécaniques du béton (à masse volumique sèche
équivalente). Ces recherches montrent également qu’il est nécessaire de jouer sur les
caractéristiques physico-chimiques des granulats avant incorporation dans le béton, notamment
pour limiter l’absorption en eau et mieux assurer la qualité de l’interface pâte cimentaire / granulat.
Dans la suite de ce manuscrit, plusieurs tableaux récapitulatifs sont proposés. Ils contiennent les
paramètres testés et résultats importants de plusieurs études menées sur béton biosourcé.
Taoukil et al. [TAO 2011] ont travaillé sur du béton à base de sciures de bois et du béton à base de
copeaux de bois.
Pour un pourcentage massique de résidus de bois allant de 0 à 10%, baisse allant jusqu’à
Propriétés
33,38% pour le béton / sciures de bois et jusqu’à 30,21% pour le béton/copeaux de bois
3
Diminue fortement en augmentant le % de résidus dans le bois (2150kg/m pour 0% de
3 3
Masse volumique sèche résidus / ± 1450kg/m pour 10% de résidus de sciures de bois / ± 1500kg/m pour 10% de
résidus de copeaux de bois)
Baisse significative du Rc :
-Pour le béton / copeaux de bois : ≈16 MPa pour 2% de résidus de bois contre ≈9
MPa pour 10% de résidus de bois
-Pour le béton / sciures de bois : ≈14 MPa pour 2% de résidus de bois contre ≈5
Rc à 28j
MPa pour 10% de résidus de bois
-Pour le béton témoin sans bois : 27 MPa
Les bétons allégés avec les copeaux de bois présentent des densités et résistances à la
compression supérieures à ceux allégés avec la sciure (à %massique en bois égal)
Absorption du bois en eau encore trop élevée
Problèmes
Diminution des propriétés mécaniques
Dans cette étude, il peut être noté que l’introduction de bois fait chuter les performances
mécaniques. D’autre part, ces performances sont encore plus réduites pour du béton de sciures de
bois que pour du béton de copeaux de bois. Ceci parait cohérent avec le fait que les sciures de bois
ont une surface de contact avec le milieu ambiant (donc potentiellement la pâte cimentaire) plus
élevée que les copeaux de bois. La cinétique d’absorption d’eau est également plus rapide. Tout ceci
contribue de façon négative aux performances mécaniques des bétons réalisés.
19
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Mohammed et al. [MOH 2014] ont travaillé sur du béton à base de copeaux de bois.
Nature des granulats Béton contenant des copeaux de bois en remplacement partiel des fines
Traitement du végétal Prémouillage
Type de ciment utilisé Ciment Portland type I
Protocole Mélange et coulage / conditions de cure non précisées
Remplacement de fines par des copeaux de bois en volume de 10, 15, 20 et 30%. Dans
Propriétés tous les cas, l'augmentation du ratio E/C entraîne une diminution des propriétés
mécaniques
3
Suivant le ratio E/C : entre 1835-1915kg/m pour un % de remplacement de fines par des
Masse volumique sèche 3
copeaux de bois de 0%, entre 1320-1555kg/m pour 30%
Pour des ratios E/C de 0.37, 0.41 et 0.57 : diminution du Rc avec l'augmentation du % (en
Rc à 28j volume) de remplacement des fines par des copeaux de bois (ex : ± 50 MPa pour un cube
à 0% de remplacement contre ± 30 MPa pour 30% en volume de copeaux de bois ajoutés)
Même remarque : 6-7 MPa pour un taux de remplacement par les copeaux de bois de 0%
Rflexion à 28j
contre 3,80-4,80 MPa pour 30%
Rtraction à 28j Idem : 3,6-2,9 MPa pour 0% de remplacement à 1,9-2,4 MPa pour 30%
Module d’élasticité Idem : 15-22 GPa à 0% à 7-14 GPa à 30% de remplacement
Ouvrabilité du composite béton/copeaux de bois améliorée avec l’augmentation de la
Problèmes teneur en copeaux de bois mais le remplacement des fines par des copeaux de bois
diminue la résistance mécanique
Dans ces travaux, le fait de remplacer une partie des fines par des copeaux de bois, de granulométrie
complètement différente, modifie de façon considérable l’empilement granulaire et diminue
significativement la masse volumique sèche du béton. Le pourcentage volumique d’insertion de
copeaux de bois dans le béton est limité à 30% de la quantité de fines dans l’étude, ce qui est peu par
rapport au béton de bois de type Naturbloc®. En outre, les copeaux sont seulement prémouillés (pas
de traitement).
Khelifi et al. [KHE 2012] ont travaillé sur du béton à base de copeaux de bois.
Nature des granulats Béton / copeaux de bois
Traitement du végétal Prémouillage seul ou enrobage par pâte cimentaire
Type de ciment utilisé Ciment classe CPJ 42,5
Mouillage des copeaux de bois puis réalisation du béton OU mouillage des copeaux de
Protocole bois suivi d'un enrobage eau/ciment avant incorporation dans le béton
Pas de données sur la cure des bétons
20
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Ces travaux mettent bien en évidence l’influence positive de la minéralisation des copeaux de bois au
ciment et de l’étape de prémouillage de ces copeaux sur les performances mécaniques du béton.
Pour composites avec particules non traitées : amélioration du module d'élasticité avec la
diminution de la taille des particules
Module d’élasticité
Meilleure valeur (1013 MPa) obtenue pour le béton / particules utilisées comme reçues et
traitées au CaCl2
Problèmes Faibles résistances mécaniques
Application pour l'isolation des bâtiments
Remarques
Addition de 3% de CaCl2 : effets positifs sur la densité et l'absorption en eau du béton
Ce type d’études est bien connu, l’ajout d’un accélérateur constituant une solution permettant de
réduire l’influence des extractibles des végétaux, dont les sucres, et notamment d’obtenir de
meilleures performances mécaniques au jeune âge par rapport à un béton sans CaCl2. Ce travail
montre aussi l’importance du choix de la granulométrie des granulats végétaux.
21
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Traore et al. [TRA 2015] ont travaillé sur du béton à base de coques de noix de palme (enveloppes
des graines de palmistes).
Nature des granulats Béton / coques de noix de palme
Les coques de noix de palme sont obtenues après extraction des fibres et concassage du
noyau. Au laboratoire, elles sont lavées à l’eau pour éliminer les résidus de terre ou de
graisse puis séchées à température ambiante (25-30°C) pendant 48h. Elles ont une forme
irrégulière avec une limite granulométrique supérieure de 8mm et inférieure de 1mm,
3
une teneur en humidité de 4.35% et une densité apparente de 560kg/m .
Les coques de noix de palme sont traitées de différentes façons :
-traitement thermique à 180°C pendant 2h (modification de la rugosité de surface
Traitement du végétal et donc amélioration de l’adhérence entre la pâte cimentaire et les granulats)
-traitement chimique : mélange sous agitation pendant 2h des coques dans une
solution de chaux Ca(OH)2 à 40g/L (modification de la surface des coques)
-traitement chimique : immersion pendant 2h des coques dans une solution de
silicate de sodium à 100g/L (présence de silice amorphe pourrait avoir un rôle
bénéfique sur la liaison granulats/pâte cimentaire)
-traitement chimique : recouvrement des coques par une solution d’alcool
polyvinylique (PVA) 5% (imperméabilisant dans l’industrie des métaux)
Type de ciment utilisé Ciment Portland Artificiel (CPA 45) de la société CIMTOGO
Dans une bétonnière, le ciment et les coques sont d’abord mélangés à sec pendant 4 min.
Puis le sable est incorporé et le malaxage se poursuit pendant 4 min supplémentaires.
L’eau de gâchage est ensuite ajoutée et le malaxage est maintenu pendant 4 min.
Protocole
Après la mise en moule, les éprouvettes sont recouvertes d’une bâche plastique et
conservées à 25°C dans une salle climatisée. Elles sont démoulées 24h après confection et
conservées dans de l’eau jusqu’à la date de réalisation des essais.
22
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
3
Masse volumique sèche Environ 2000 kg/m : bétons légers
Dans l’ordre de performances :
3
Béton avec des graviers à la place des coques : 36,8 MPa pour MVsèche de 2347 kg/m
3
Béton – coques traitées à la chaux : 28,9 MPa pour MVsèche de 2015 kg/m
3
Béton – coques non traitées : 26,3 MPa pour MVsèche de 2011 kg/m
3
Béton – coques traitées aux silicates : 26,1 MPa pour MVsèche de 2014 kg/m
3
Rc à 28j Béton – coques traitées au PVA : 25,7 MPa pour MVsèche de 2020 kg/m
3
Béton – coques traitées thermiquement : 22,6 MPa pour MVsèche de 1994 kg/m
Résistances plus faibles pour les bétons incorporant des coques de noix de palme
Traitement qui a le plus d’intérêt ici : celui à la chaux (seul à faire augmenter le Rc du
béton de coques de noix de palme non traitées et améliore la cinétique de durcissement
du béton)
Traitement qui a le moins d’intérêt ici : le traitement thermique
Ce travail permet de montrer que le traitement à la chaux est, dans le cas des coques de noix de
palme considérées, le traitement le plus efficace pour améliorer la compatibilité de ces coques avec
la matrice. Il convient de retenir le fait que ces résultats sont donnés pour un type de granulats
végétaux précis. Rien ne dit que ce traitement serait le plus efficace sur du bois par exemple.
Dans un article de 2017, Vo et Navard [VO 2017] reprennent différentes biomasses avec la taille, la
quantité incorporée et le ratio eau / liant choisi dans la littérature, informations partiellement
restituées dans le Tableau 1.1.
L’ensemble de ces travaux prouve l’influence négative que les granulats biosourcés exercent sur les
performances mécaniques des bétons à base cimentaire, bien qu’ils en améliorent le caractère
isolant, la régulation hydrique et l’empreinte environnementale. Un certain nombre d’auteurs se
sont d’ailleurs penchés sur l’impact des granulats végétaux sur l’hydratation du ciment.
L’hydratation du ciment repose sur le principe énoncé par Le Châtelier. Il précise qu’il y a d’abord
dissolution des phases anhydres du clinker, l’eau de gâchage étant sous-saturée vis-à-vis de ces
phases. Peu à peu, l’eau de gâchage s’enrichit alors en sulfates, aluminium, calcium, silicium et
alcalins, jusqu’à ce que le seuil de saturation de phases hydratées soit atteint. S’ensuit la
précipitation de ces phases.
23
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
[MAN 2004] Coques des fruits de Max. 12.5 0.41 Ratio massique
palmiers à huile Sable/Coques de 2.22
[BAS 1999] Coques des fruits de 1.5 – 2.5 0.41 Proportion massique
palmiers à huile 0.77
[GUN 2011] Coques de noix de Max. 12.5 0.42 à 0.72 Ratio massique
coco Coques/Ciment de
0.55 – 0.6 – 0.65
3
[GUN 2013] Coques de noix de Max. 12.5 0.42 332 kg/m
coco
3
[BED 2012] Copeaux de bois 0.1 à 8 0.59 0 – 160 kg/m
[BED 2009]
[BED 2007]
Tableau 1.1 : Liste de différentes biomasses avec le ratio eau / liant choisi dans la littérature [VO 2017]
D’un point de vue réactionnel, il y a d’abord une hydratation superficielle des particules en contact
avec l’eau lors du mouillage du ciment. Commence ensuite une période d’induction des silicates avec
une concentration en calcium qui augmente de manière progressive et la formation d’une couche de
CSH à la surface des grains. L’aluminate tricalcite (CaO)3(Al2O3) ou « C3A » réagit avec l’eau et le
sulfate de calcium pour former de l’ettringite. La phase suivante du processus d’hydratation du
ciment est appelée « période dormante ». Le dégagement de chaleur est alors faible. Mais si rien ne
semble se produire, des ions calcium, silicates, sulfates et hydroxydes passent en solution. L’eau de
gâchage devient saturée en ions et la prise commence. Le pH de la solution augmente, ce qui génère
un ralentissement de la dissolution des constituants. Puis c’est le début de la période d’accélération
avec la précipitation de la portlandite Ca(OH)2 (qui joue un rôle de « gachette » de la prise).
L’ettringite, quant à elle, continue à se former. Le durcissement a lieu par remplissage progressif de
la porosité par les CSH. Les résistances augmentent tandis que le flux de chaleur, lui, diminue. Quand
la source de sulfates est épuisée, le C3A résiduel réagit avec l’ettringite pour former du
monosulfoaluminate de calcium. L’évolution des différentes phases lors de l’hydratation du ciment
est reprise sous forme graphique sur la Figure 1.1.
24
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Figure 1.1 : Evolution des différentes phases lors de l’hydratation du ciment [PIS 2009]
Govin montre que la formation de la portlandite est particulièrement affectée par l’augmentation de
la teneur en peuplier. Par analyses IRTF de ciment anhydre et hydraté avec ou sans peuplier à 24 h, il
met ainsi en évidence une inhibition de la précipitation de CH par le peuplier. Celle-ci est d’autant
plus forte que la quantité de peuplier augmente.
Dans leurs travaux, Thomas et al. [THO 1983] explicitent bien le fait que certains sucres, et
notamment le sucrose, retardent l’hydratation du ciment. Plusieurs mécanismes d’action sont
proposés. A priori, plus un sucre serait efficace pour retarder l’hydratation du ciment, plus il aurait de
facilités à former des complexes avec le calcium en milieu alcalin. Dans ce complexe, le calcium
conserverait une charge positive qui lui permettrait de s’adsorber à la surface d’un grain de Ca(OH)2
en pleine croissance. Cette accroche parasitaire viendrait ainsi empêcher toute autre liaison à la
surface du grain. Dans ce scénario, les ions calcium et hydroxyde s’accumuleraient donc dans le
milieu car ils seraient incapables de précipiter. Thomas et al. [THO 1983] argumentent aussi le fait
que ces sucres pourraient également jouer un effet d’inhibiteur de croissance des CSH. En effet, le
complexe sucrose-calcium pourrait s’adsorber à la surface du gel de CSH et inhiber la croissance de
ces cristaux. Les CSH sont le produit d’hydratation majoritaire des ciments Portland Ordinaires et
permettent de rendre plus résistant le béton. Si leur surface est empoisonnée, ils ne peuvent pas
précipiter sous leur forme usuelle et les SiO2 sont retenus en solution.
Parmi les sucres qui peuvent avoir un effet retardateur de prise se retrouvent notamment le glucose,
le maltose, le lactose ou encore le raffinose. Toutefois, de nombreuses études ont montré par le
passé que les teneurs en sucres étaient importantes. Ce fait, bien connu dans l’industrie du béton,
25
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
permet de doser correctement un sucre pour qu’il conserve son effet retardateur. En effet, Abalaka
[ABA 2011] par exemple, a montré dans son étude que le fait d’ajouter des cristaux de sucrose
jusqu’à 0,06% du poids du ciment permettait de retarder le début de prise à près d’une heure et
demie et la fin de prise à plus de deux heures et demie (voir Figure 1.2). En revanche, les auteurs
constatent qu’un dosage en sucrose de 0,2 à 1% en poids du ciment accélère significativement la
prise du béton. De manière générale, il parait ici judicieux de se demander si tous les ciments, et
même plus largement, si tous les liants présentent la même sensibilité aux sucres.
Figure 1.2 : Effet du sucre sur les temps de prise d’une pâte cimentaire [ABA 2011]
La publication de 2015 de Otunyo et al. [OTU 2015] illustre bien l’effet des lixiviats de végétaux sur la
prise cimentaire. Dans cet article, les auteurs se servent du jus de la canne à sucre comme
retardateur de prise en substituant l’eau du béton à hauteur de 3, 5, 10 puis 15% en masse. Les
courbes reprises sur la Figure 1.3 montrent très clairement que cette substitution partielle retarde la
prise du béton.
Figure 1.3 : Evolution du temps de début et de fin de prise du béton en fonction du taux de substitution de l'eau de
gâchage par du jus de sucre de canne [OTU 2015]
Ces études montrent l’intérêt d’évaluer de manière quantitative la présence de sucres dans les
lixiviats, bien qu’il ne soit pas si simple de les identifier séparément et donc de connaître leur pouvoir
retardateur de prise. L’analyse des sucres totaux proposée dans le cadre de cette thèse n’a pour
seule finalité que de comparer la quantité de sucres totaux relargués avant et après traitement des
granulats de bois pour juger de l’efficacité dudit traitement au regard de la rétention de sucres (voir
Chapitre 3). Le relargage de substances retardatrices ou inhibitrices de prise, dont les sucres,
constitue en effet un réel frein à l’utilisation de végétaux dans une matrice cimentaire. Pour tenter
d’apporter une solution aux problèmes de compatibilité entre la partie minérale et la partie végétale,
plusieurs pistes sont étudiées dans la littérature.
26
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
II. Principaux traitements de granulats / fibres biosourcés avant introduction dans du béton
Pour répondre aux problématiques liées à l’introduction de végétaux dans une matrice cimentaire,
trois grandes stratégies peuvent être mises en œuvre :
Remarque : Un même traitement peut permettre de combiner deux stratégies. Par exemple, il est
possible d’isoler le végétal de la matrice tout en modifiant les caractéristiques intrinsèques du
végétal. Expérimentalement parlant, il existe de fait une multitude de techniques pour tenter
d’améliorer la compatibilité matrice / granulats biosourcés.
La Figure 1.4 présente les différents types de traitements et solutions rencontrés dans la littérature,
en lien avec l’objectif principal recherché du traitement.
Sur le marché, il existe également des solutions commerciales pour rendre hydrophobe les surfaces.
Parmi les solutions testées dans leur article, Chafei et al. [CHA 2015] proposent de traiter les fibres
de lin avec du Rheomac Deco Oleo, un produit constitué de copolymères fluorés en phase aqueuse.
Le traitement testé consiste à immerger les fibres dans la solution pendant 2h avant de les sécher à
température ambiante pendant 4h. Concrètement, l’eau est repoussée, ce qui réduit nettement
l’absorption et donc le gonflement des fibres.
27
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
L’imprégnation sous vide est une technique particulièrement connue permettant d’imprégner à cœur
les végétaux comme le bois en lui conférant des propriétés particulières (antifongique,
imputrescible,...). De nombreux produits d’imprégnation se retrouvent dans la littérature et sous
forme de brevets : résines, huiles, paraffine, solution à base de silice,... Ce procédé, bien
qu’intéressant nécessite de jouer sur les paramètres pression et température.
Même si elles ne manquent pas d’intérêt, la plupart des solutions proposées dans la littérature ne
permettent pas, soit d’atteindre des résistances suffisamment élevées pour des applications
structurelles avec un pourcentage de matière biosourcée conséquent (i.e. au moins 50% en
proportion volumique), soit d’assurer une empreinte environnementale favorable des produits, soit
d’envisager un transfert à l’échelle industrielle du fait du caractère non compatible avec les
techniques de fabrications traditionnelles.
Il est possible d’extraire en voie aqueuse les extractibles inhibiteurs de prise des fibres végétales [ALB
2000], à condition d’utiliser une solution d’extraction dans laquelle ils soient solubles. Fan et al. [FAN
2012] ont testé le pourcentage de solubilité des extractibles dans différentes solutions aqueuses
(soude 1%, eau bouillante, Me(OH), Ca(OH)2,...). Les résultats obtenus montrent que l’efficacité d’une
extraction chimique dépend de l’essence de bois considérée.
Pour transformer les composés inhibiteurs de prise en composés non-inhibiteurs de prise, des
traitements acides peuvent également être employés. Par exemple, l’acide sulfurique peut être
utilisé pour dégrader la cellulose des fibres de canne à sucre en sulfoacétate de cellulose [NAS 2012].
Suivant l’essence considérée, une extraction par eau froide ne permet pas d’éliminer une part
suffisante des extractibles retardateurs / inhibiteurs de prise. La littérature fait également état de
recherches portant sur l’influence de la température sur l’efficacité du traitement. Moslemi et al.
[MOS 1983] ont démontré que l’extraction par de l’eau chaude induisait une augmentation de la
compatibilité bois / pâte cimentaire pour différentes espèces de bois. Impossible pour autant de
généraliser le traitement à toutes les essences. L’influence de la température reste toutefois un
paramètre important.
28
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Esteves et al. [EST 2009] ont montré que plus d’extractibles se dégradent ou s’éliminent sous l’effet
de la chaleur. Les hémicelluloses sont les premiers à être affectés par la température. Différentes
réactions vont se produire : déacétylation, dépolymérisation, déshydratation. La cellulose et la
lignine quant à elles présentent une dégradation plus lente que celle des hémicelluloses.
Autre alternative pour améliorer les propriétés du bois, la modification chimique fait intervenir un
réactif qui va réagir avec ou dans le végétal.
3.a. Estérification
L’estérification permet de faire réagir des groupements hydroxyles du bois avec un anhydride en
présence ou non d’un catalyseur type pyridine, acétate de sodium ou encore carbonate de potassium
[DAM 2014]. La réaction la plus connue est l’acétylation par l’anhydride acétique. Sur cette base, la
société Titan Wood Ltd a déposé un brevet pour le bois acétylé Accoya [TIT 2013]. Toutefois, son
procédé met en jeu des conditions assez contraignantes de température et de pression.
D’autres modifications du bois peuvent mettre en jeu une éthérification avec des halogénures
d’alkyles ou par des époxydes, une acétalisation (réaction entre les composants de la paroi cellulaire
du bois et un aldéhyde), une cyanoéthylation (avec de l’acrylonitrile), ou même une silanisation
(réaction avec des silanols) [DAM 2014]. Il est également possible d’effectuer une modification de
surface par fluoration (par exemple par greffage covalent d’atomes de fluor sur la surface du bois en
substituant des liaisons C-OH par des liaisons C-F. Cette opération permet de minimiser le caractère
hydrophile du bois en le rendant pratiquement aussi hydrophobe que du Téflon® [POU 2017].
II.4. Bilan
La littérature met en avant un certain nombre de traitements, plus ou moins efficaces au regard de la
réduction de l’absorption des granulats, le critère principal de comparaison avec la solution actuelle.
Certains sont écartés par principe, car trop chimiques ou nécessitant un matériel spécifique. C’est le
cas par exemple de l’estérification ou de l’imprégnation sous vide. D’autres traitements sont quant à
eux écartés pour la consommation en énergie qu’ils impliquent, par exemple les traitements
thermiques. Dans le cadre de ces travaux, la stratégie privilégiée pour le traitement est l’enrobage.
Cet état de l’art permet de cibler trois traitements potentiellement intéressants pour répondre aux
problématiques de ce sujet de thèse. Le premier est un enrobage des granulats végétaux à l’huile de
lin. Ce traitement est encore assez mal maitrisé dans la littérature, notamment du point de vue des
conditions de séchage. Il est toutefois largement utilisé sur le bois depuis des années comme
traitement naturel contre l’humidité. L’état de l’art spécifique, détaillé au chapitre 3, précise que
l’enrobage à l’huile réduit de manière significative l’absorption en eau des granulats traités. En
revanche, il en résulte une qualité d’interface granulats traités / pâte cimentaire assez médiocre se
traduisant par un manque d’adhérence entre la partie minérale et la partie végétale. L’objectif est
donc de travailler sur différents paramètres pour tenter d’améliorer ces résultats.
29
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Le second traitement concerne quant à lui un revêtement par du silicate de sodium, autrement
appelé « silicification ». Cette réaction se fait naturellement sur plusieurs années dans des conditions
particulières et conduit à la pétrification du bois. Concrètement, les silicates de soude polymérisent
pour former un revêtement hydrophobe, ce qui réduit la reprise en eau des granulats. Suite à l’état
de l’art spécifique détaillé dans le chapitre 3, il s’avère que ce traitement est très étudié, non pas
pour des applications béton, mais pour augmenter la résistance du bois, notamment la résistance
aux attaques fongiques. La littérature montre qu’il existe de nombreuses façons de faire polymériser
le silicate de sodium à la surface du bois, mais l’objectif ici est de se limiter à trouver les bonnes
conditions de cure, sans l’emploi d’autres produits (tel que des acides par exemple).
Enfin, une autre piste, étudiée mais de façon très succincte dans la littérature, est l’enrobage de
granulats végétaux par du laitier de haut-fourneau. C’est la troisième piste retenue dans le cadre de
ces travaux. Ce traitement est un développement propre à Alkern et ne provient pas des conclusions
de la recherche bibliographique. Le peu d’éléments disponibles dans la littérature est exposé dans le
chapitre 3. L’intérêt majeur de ce traitement réside dans le fait d’utiliser un autre liant que le ciment,
avec un impact environnemental réduit.
Comme explicité plus haut, ces trois traitements ne constituent qu’une partie de la solution qui
pourrait être proposée pour remplacer celle actuellement mise en place dans la fabrication du
Naturbloc®.
Autre piste pouvant être complémentaire ou non à un traitement des granulats végétaux, la
modification de la matrice peut être déclinée en deux axes : l’adjuvantation des bétons biosourcés et
la modification du liant alternatif.
Dans l’industrie du béton, l’adjuvantation est un moyen classique d’acquérir certaines propriétés du
béton à l’état frais et / ou à l’état durci par ajout d’un produit à faible dosage. L’emploi d’adjuvants
pour béton, mortier ou coulis est encadré par la norme NF EN 934-2 « Adjuvants pour bétons,
mortier et coulis – Partie 2 : adjuvants pour béton – Définitions, exigences, conformité, marquage et
étiquetage » de Août 2012 [NF EN 934-2]. Son dosage est limité à 5% en masse de la teneur en
ciment du béton.
30
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
De nombreux brevets [LAF 2003][SIK 2007][MBT 2000] ont déjà été déposés pour accélérer la prise
du béton par ajout d’un additif chimique. Cette méthode est couramment utilisée dans l’industrie du
béton, notamment pour compenser l’effet de conditions climatiques peu favorables en hiver. L’un
des produits les plus connus est le chlorure de calcium CaCl2 mais son utilisation est interdite dans
des ouvrages en béton contenant des éléments métalliques.
En produits non chlorés, il existe aussi des mélanges de nitrate de calcium et de thiocyanate de
sodium, du formiate de calcium, de la triéthanolamine (TEA), des nitrites de calcium et de sodium, ou
encore des alcalins (type soude, sels sodiques de carbonate, d’aluminate et de silicate) (avec un
risque potentiel de réaction alcalis-granulats).
Il est assez naturel de vouloir transposer l’adjuvantation classique des bétons à celle des bétons
biosourcés, qui sont quant à eux spécifiques. Dans un premier temps, il parait judicieux de lister les
adjuvants pouvant améliorer les performances mécaniques des bétons biosourcés. Les principaux
sont les accélérateurs et les rétenteurs d’eau. Dans un second temps peuvent être étudiés d’autres
adjuvants qui eux n’amélioreront pas directement les performances mécaniques des bétons
biosourcés. Les hydrofuges de masse par exemple peuvent être utilisés pour limiter les variations
dimensionnelles du matériau.
Comme explicité ci-dessus, une des pistes pour compenser l’effet retardateur voire inhibiteur de
prise des granulats végétaux consiste donc à utiliser un accélérateur de prise de type chlorure de
calcium. Des études ont montré également qu’utiliser un agent compatibilisant (comme le charbon
actif) complémentaire avec un accélérateur de prise comme CaCl2 pouvait s’avérer efficace pour
réduire voire annuler l’effet des extractibles présents dans la partie végétale du système [SAU 1999].
Il existe également des accélérateurs de durcissement. En déposant un brevet sur l’accélération des
bétons biosourcés, le CERIB [CER 2012] a montré qu’il est possible, à partir de granulats agrosourcés,
d’un liant à base de ciment et d’un accélérateur de durcissement pour béton, de formuler un béton
agrosourcé respectueux de l’environnement doté de bonnes propriétés isolantes et d’une résistance
à la compression suffisamment élevée pour permettre, entre autres, la réalisation de blocs de
maçonnerie porteurs. L’accélérateur de durcissement utilisé augmente la vitesse de développement
des résistances du béton au jeune âge. Il peut s’agir par exemple de carbonate de calcium. Le dosage
massique en accélérateur est compris dans la gamme 4-6% environ.
Les rétenteurs d’eau reviennent assez fréquemment dans la littérature comme adjuvant possible des
bétons biosourcés. Ils auraient plusieurs objectifs :
31
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Parmi les adjuvants possibles, les rétenteurs d’eau de type éther de cellulose ont déjà prouvé leur
efficacité dans des bétons biosourcés. Dans sa thèse, Nozahic [NOZ 2012] met ainsi en évidence
grâce à des observations MEB que la zone de transition interfaciale, classiquement présente entre le
liant et la partie végétale dans un béton biosourcé, disparait lors de l’ajout d’éther de cellulose
(Figure 1.5). Il est important de rappeler que la présence de ce gap fragilise le béton et impacte donc
de façon négative les performances mécaniques finales. Sa suppression conduit donc à une
amélioration du comportement mécanique des bétons biosourcés.
Figure 1.5 : Observation au MEB en électrons rétrodiffusés de l’ITZ formée après 60 jours autour des particules de
chènevotte de référence (a) et dans le cas d’un ajout d’éther de cellulose à hauteur de 1% de la masse de poudres (b)
[NOZ 2012]
L.Patural [PAT 2009] met clairement en évidence le rôle de l’éther de cellulose sur la gestion de l’eau
dans le mortier. Dans la Figure 1.6, le filtre peut être assimilé aux granulats qui absorbent l’eau
initialement apportée pour l’hydratation du liant. En ajoutant un éther de cellulose, cette eau est
conservée pour le liant, ce qui améliore les performances mécaniques du mortier.
Figure 1.6 : Effet de l'ajout de l'éther de cellulose sur la gestion de l'eau disponible d'un mortier
Au bilan, la littérature prouve qu’une adjuvantation spécifique des bétons biosourcés peut permettre
d’améliorer leurs propriétés à l’état frais et / ou durci. Toutefois, cette piste doit être testée en
complément d’un traitement du végétal. L’adjuvantation seule, limitée à un dosage en produit de 5%
maximum de la masse de ciment, ne suffit pas à répondre à l’ensemble des problématiques du sujet.
Le sujet de cette thèse concerne la formulation de béton végétal structurel à base cimentaire. Il
pourrait être entendu que cette base cimentaire soit un CEM I comme celui utilisé pour le Naturbloc
Bois. Il n’est cependant pas exclu de modifier ce liant tout en conservant une base cimentaire, voire
de s’en éloigner. Autrefois limités à cinq, il existe en effet depuis la parution en 2001 de la norme EN
197-1 pas moins de vingt-sept types de ciments courants.
32
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Le Ciment Portland Composé (CEM II) contient au moins 65% de clinker et au plus 35% de
constituants secondaires tels que le laitier de haut-fourneau, les cendres volantes, les
calcaires, la pouzzolane naturelle ou encore la fumée de silice (dont l’introduction est limitée
à 10%). Les CEM II version A contiennent plus de clinker (minimum 80%) que les CEM II
version B (maximum 79%).
Ces cinq grands types de ciments courants sont reconnus depuis 1981. A cette liste viennent
s’ajouter progressivement d’autres liants qui se veulent plus respectueux de l’environnement avec
une fabrication moins émissive en gaz à effet de serre notamment. Le Comité des normes de la
Commission européenne a reconnu deux nouvelles familles de ciments ternaires : les CEM II/C-M et
les CEM VI (à teneur en clinker plus faible). Ces ciments contiennent du clinker en association avec un
mélange de calcaire, laitier ou cendre, ou de la pouzzolane. Leurs performances mécaniques et leur
durabilité sont suffisantes pour les applications courantes, mais l’évaluation des normes harmonisées
au niveau de la Commission est en cours et demande un certain temps [LAC 2019]. Dans la liste
peuvent également être ajoutés d’autres liants écologiques comme les liants à la chaux, les
géopolymères,…
Le Tableau 1.2 reprend les impacts environnementaux de différents types de liants (sur la partie A1-
A3 « Production5 ») pour une tonne de produit fabriquée :
5
Les FDES des produits comme le ciment ne se réalise pas classiquement du « berceau à la tombe » mais plutôt
sur la seule phase de production.
33
CHAPITRE 1 – Etat de l’art général
Ce petit rappel met bien en évidence la différence de composition de ces différents liants. Il est donc
tout à fait envisageable d’imaginer que certains d’entres eux soient moins impactés par la présence
de sucres que d’autres, notamment grâce à des mécanismes réactionnels de prise et de
durcissement différents de ceux du CEM I. Plus de détails sont donnés dans le Chapitre 4.
A noter également que tous les liants (cimentaires ou non) n’ont pas la même demande en eau, un
point qui pourrait avoir une influence non négligeable pour les bétons biosourcés. En effet, les
granulats de bois demandent déjà un apport d’eau lors de l’étape de prémouillage et il est admis
qu’il existe une compétition entre l’eau absorbée par les granulats et l’eau laissée disponible pour
l’hydratation du liant. Si ce liant présente une demande en eau plus faible, son hydratation a plus de
chance d’être totale.
Le choix du liant aura un impact sur la porosité de la matrice. Par exemple, les géopolymères ne
conduisent pas à la même porosité qu’une matrice cimentaire CEM I. La matrice géopolymère est
plus nano-poreuse et ne contient pas de pore capillaire.
34
CHAPITRE 2. MATERIELS ET METHODES
Dans un premier temps, ce chapitre explicite les diverses méthodes utilisées pour caractériser le bois
avant et après traitement, et le matériel associé. La méthodologie des mélanges est ensuite détaillée
et introduit une troisième partie relative à la confection des bétons de bois à l’échelle laboratoire et
industrielle.
Essentielle pour pouvoir comparer les divers traitements aux copeaux de bois non traités ou
minéralisés, cette partie vise à lister l’ensemble des essais permettant de caractériser le bois.
I.1. Granulométrie
En complément, il est ensuite possible de réaliser une analyse d’image avec la fraction
granulométrique adaptée (définie après plusieurs essais préliminaires comme étant la fraction
retenue par un tamis d’ouverture de mailles de 2.5 mm). La Figure 2.1 reprend la démarche adoptée
pour effectuer la caractérisation granulométrique du bois. Le protocole associé à l’analyse d’images
est décrit en Annexe 1.
Echantillon de copeaux de
bois séchés préalablement
d ≥ 2.5 mm
Analyse d’images
100
90
% massique passant cumulé
80
70
60
50
40
30
20
10
Tamisage mécanique 0
0,01 0,1 1 10
NF EN 933-2 log (Ouverture du tamis (mm))
35
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
En vue d’obtenir davantage d’information sur la forme tridimensionnelle des particules, un autre
tamisage, complémentaire au tamisage classique, est effectué, cette fois en utilisant des tamis à
fentes parallèles. Ceci permet de déterminer un coefficient d’aplatissement des granulats suivant la
norme NF EN 933-3 « Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie
3 : détermination de la forme des granulats – Coefficient d’aplatissement » [NF EN 933-3]. La fiche du
Centre d’Etudes et de Recherches de l’Industrie du Béton (CERIB) [POU 1997] stipule qu’un
« gravillon de forme défavorable (plate ou allongée) présente un coefficient d’aplatissement élevé
(20 à 40%). Un gravillon de forme favorable (sphérique, cubique, nodulaire) présente un coefficient
d’aplatissement généralement compris entre 5 et 20% ». Compte-tenu de l’aspect élancé des
granulats de bois utilisés, il parait cohérent de s’attendre à un coefficient d’aplatissement compris
entre 20 et 40%.
L’échantillon est prélevé dans les règles de l’art, de façon à obtenir un prélèvement représentatif du
lot. La technique du quartage a été utilisée. Les analyses granulométriques ont quant à elles été
faites plusieurs fois sur un même lot (au moins trois fois), et plusieurs fois sur des lots différents.
Critère déterminant pour juger de l’efficacité ou non d’un traitement du végétal, l’absorption en eau
permet de connaitre la quantité d’eau absorbée par les granulats et donc d’en déduire par calcul la
quantité d’eau des formulations béton. La méthode conventionnelle consiste à immerger dans de
l’eau une masse connue de matériaux puis à éliminer au moyen de papier absorbant l’eau en excès
[NF EN 1097-6]. Cette méthode fonctionne bien pour les gravillons mais n’est pas adaptée à des
matériaux comme le bois. Dans la littérature, plusieurs auteurs utilisent des protocoles alternatifs. La
RILEM TC 236-BBM [AMZ 2017] donne également des recommandations sur la méthode à utiliser
pour des matériaux végétaux. Toutefois, il reste bien compliqué d’obtenir la vraie valeur d’absorption
de ces matériaux.
Une certaine masse d’échantillon est enveloppée dans une toile très fine dont on connaît à la fois la
masse à l’état sec et la masse à l’état humide.
La masse de l’échantillon sec, celle de la toile humide et celle de l’élastique qui permet de fermer la
toile sont notées. L’échantillon est ensuite immergé dans l’eau pendant des temps différents jusqu’à
saturation. A chaque temps, les échantillons sont essorés deux fois à l’aide d’une essoreuse à salade
(15 coups à chaque fois à vitesse constante) pour éliminer l’eau accrochée à la toile.
36
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Les échantillons sont d’abord séchés 48h à 105°C. Environ 50 g de particules végétales sont ensuite
placés dans une boule à thé (maille fine d’environ 500µm) qui est ensuite immergée dans l’eau
pendant un temps t (chronométré). Puis la boule à thé est placée dans une essoreuse à salade et
subit une centrifugation pendant 1 min. Cette étape sert à éliminer l’eau de surface. Enfin, la boule
est pesée.
Figure 2.3 : Boule à thé contenant l’échantillon immergée dans l’eau (a) puis centrifugée (b) et enfin pesée à un instant t
(3) [CHAB 2015]
Un protocole dérivé de ceux utilisés par Merzoud [MER 2007] et Chabannes [CHAB 2015] a été
développé en laboratoire, en remplaçant la toile ou la boule à thé par des collants. L’essai
d’absorption est conduit de façon similaire, en lançant parallèlement à l’essai une teneur en eau sur
l’échantillon analysée, de façon à pouvoir recalculer la masse sèche de l’échantillon de départ.
Chaque résultat représente, a minima, la moyenne de trois valeurs.
Remarque : Cette procédure d’essai est conforme à celle définie par les travaux de la RILEM TC 236-
BBM [AMZ 2017]. Le protocole est explicité en Annexe 2.
La masse sèche réelle de l’échantillon testé est obtenue en tenant compte de sa teneur en eau.
%Abs = x 100
Remarque : Dans le cas du bois, les résultats d’absorption par immersion peuvent être corroborés à
travers des essais au porosimètre mercure (à travers la porosité) et au pycnomètre à hélium (à
37
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
travers la masse volumique absolue) car le bois est suffisamment rigide pour que les parois des
cellules supportent la pénétration du mercure.
Après échantillonnage, 200 g de matières sont séchés à 60°C jusqu’à ce que la variation de masse ne
dépasse pas 0,1% en 24h. L’échantillon est ensuite placé dans un sac fermé (ou son équivalent) pour
qu’il atteigne l’équilibre avec la température ambiante. Un sac synthétique ou métallique perméable
(avec des perforations d’environ 1 mm²) est immergé entièrement dans de l’eau. Il est ensuite placé
dans une essoreuse à salade et séché (rotation 100 fois à environ 2 tours par seconde). Le sac mouillé
est ensuite pesé et sa valeur notée (c’est la tare). Le même protocole est ensuite suivi en ajoutant
cette fois 25 g de matières sèches dans le sac, lui-même immergé pendant une minute avant d’être
placé dans l’essoreuse. Le même échantillon est ensuite testé pour différents temps d’immersion : 15
min, 240 min (4h) et 2880 min (48h). Puis la valeur d’absorption est calculée. Le test est répété trois
fois (sur trois échantillons différents). Le schéma du protocole [AMZ 2017] défini par la RILEM est
repris en Figure 2.5.
Figure 2.5 : Schéma représentatif du protocole d’absorption sur granulats végétaux défini par la RILEM
La porosité intragranulaire est directement donnée par l’essai au porosimètre mercure. Cet appareil
repose sur la détermination de la distribution de la taille des pores au sein d’un matériau poreux par
imprégnation par un liquide non mouillant (le mercure).
L’angle de contact statique (ϴ ou ϴC) (voir Figure 2.6) d’une goutte de liquide déposée sur un
substrat solide, en équilibre avec une phase vapeur est donné par l’équation de Young-Dupré :
38
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
cos ϴ =
Avec :
En porosimétrie, la pénétration d’un liquide non mouillant dans les pores n’est possible que sous
l’action d’une force extérieure (la pression appliquée). Cette force s’oppose à la tension de surface
du liquide. Le mercure pénètre dans un pore de rayon rp sous une pression P donnée par l’équation
de Washburn :
P=-
Cette équation est dérivée de la loi (ou équation) de Laplace-Young qui lie la courbure locale (de
rayon r) d’une interface séparant deux milieux non miscibles à la différence de pression entre les
deux milieux :
ΔP = P – P’= - 2γ / r
L’équation de Washburn s’appuie sur l’hypothèse que l’échantillon est sous vide avant la mesure
(donc que P’ = 0) et que les pores sont de forme cylindrique (donc que rp = r cosϴ).
Pour une pression d’injection donnée, seule la fraction des pores dont le diamètre est supérieur à
une taille critique donnée par la loi de Washburn sera envahie par le mercure. Plus les pores auront
un diamètre petit, plus la pression appliquée sera importante. Cette méthode permet d’obtenir
différentes informations telles que la distribution des pores au sein d’un échantillon, la porosité ou
encore la masse volumique apparente de particules. Les calculs sont directement effectués via un
logiciel relié au porosimètre. Le protocole est donné en Annexe 3.
Grâce aux valeurs de porosité intragranulaire, il est possible de remonter à une absorption maximale
en eau théorique par la relation suivante :
Abs (%) =
Avec η = porosité intragranulaire (%), ρ(eau) = masse volumique de l’eau = 1kg/L et ρ(solide) = masse
volumique absolue du solide en kg/L
Plusieurs auteurs [PLO 2011][MOU 2002] ont montré que le bois, du fait de sa rigidité, permet de
réaliser des essais sur porosimètre mercure sans détériorer le matériau pendant l’étape
d’imprégnation au mercure [NKE 2010]. Cette conclusion n’est pas valable pour d’autres matériaux
comme le chanvre, le lin ou la balle de riz qui sont plus déformables.
39
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
L’essai est réalisé sur une dizaine d’échantillons en prenant le soin de choisir des copeaux de bois
représentatifs du lot.
La norme NF EN 1097-3 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des
granulats – Partie 3 : méthode pour la détermination de la masse volumique en vrac et de la porosité
intergranulaire » [NF EN 1097-3] définit la masse volumique en vrac comme le « quotient obtenu en
divisant la masse de granulat sec remplissant sans compactage un conteneur spécifié par la capacité
du conteneur ». Le protocole est détaillé en Annexe 5.
–
Masse volumique en vrac (kg/L) =
La masse volumique absolue d’un matériau est définie par la norme NF EN 1097-7 « Essais pour
déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats – Partie 7 : détermination de
la masse volumique absolue du filler – Méthode au pycnomètre » [NF EN 1097-7] comme étant la
masse par unité de volume de la matière qui constitue le matériau sans tenir compte des vides
pouvant exister dans ou entre les grains. Elle est déterminée à l’aide d’un pycnomètre à hélium, en
utilisant la méthode de déplacement des gaz pour mesurer précisément le volume de l’échantillon.
Le protocole est donné en Annexe 6.
La masse volumique apparente (réelle) (« bulk density ») obtenue par porosimètre mercure est
directement calculée par le logiciel. La valeur est déduite à partir des données d’entrée suivantes : la
masse sèche de l’échantillon et le volume de la cellule utilisée pour la mesure. Le calcul est réalisé à
partir d’une dizaine de séries de mesures.
40
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Autrefois, ces constituants étaient quantifiés grâce aux normes TAPPI de l’industrie papetière, mais
ces protocoles ont dû évoluer du fait de l’utilisation de produits aujourd’hui interdits. La composition
chimique du bois utilisé dans le cadre de ces travaux a été déterminée suivant la méthode
développée par l’IUT de Béthune [DAC 2017] (méthode confidentielle).
Lorsque des granulats végétaux sont immergés dans de l’eau, celle-ci se colore au bout de quelques
minutes (teinte jaune clair à brune). Cette expérience montre que ces granulats relarguent des
composés appelés extractibles, en quantité variable suivant les conditions du milieu où ils sont
plongés (milieu alcalin, neutre ou basique, température de la solution,…), leur composition chimique
et le traitement qu’ils ont ou non subi. Parmi ces extractibles se trouvent des tannins, des cires, des
graisses et des sucres, entre autres. La détermination de la composition chimique des lixiviats est
assez longue et complexe. Il a donc été choisi, dans le cadre de ces travaux, de déterminer la quantité
de sucres totaux en solution.
Remarque : Tous les sucres n’ont pas le même effet retardateur. Cet effet est d’autre part
conditionné à des gammes de concentration particulières et spécifiques à chaque sucre. L’objectif est
d’apprécier la différence entre la quantité de sucres totaux présents lors de la lixiviation de bois non
traité et la quantité de sucres totaux présents lors de la lixiviation de bois traité.
Le dosage des sucres totaux a été effectué selon la méthode de Dubois et al. [DUB 1956]. Elle est
décrite en Annexe 7.
Autrement désigné sous le nom de « test du halo », cet essai permet d’obtenir de précieuses
informations sur l’adhérence d’un granulat végétal traité ou non dans une matrice cimentaire, et, de
manière générale, sur sa compatibilité avec la pâte. Dans un premier temps, un mortier normalisé est
préparé et coulé dans un moule. Ensuite, un copeau de bois est enfoncé dans le mortier sur une
profondeur de 1,5 cm. Après durcissement, la présence d’un halo autour de l’échantillon traduit la
diffusion relativement importante d’extractibles du végétal vers la matrice cimentaire (Figure 2.7, cas
(a)).
41
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Figure 2.7 : Test du halo avec diffusion (a) ou non (b) d'extractibles dans la pâte cimentaire
Figure 2.8 : Phénomènes physico-chimiques à l'interface poudre de chènevotte / matrice cimentaire [DIQ 2012]
Trois zones peuvent être définies de la pastille vers la matrice : une zone non hydratée, une zone
retardée et une zone non influencée.
Ce test, non normé, permet également d’obtenir une autre information importante. Si en exerçant
une force de traction sur l’échantillon (arrachement manuel) le granulat se détache de la pâte, alors
la qualité de l’interface végétal / pâte cimentaire est jugée mauvaise. Elle est considérée comme
bonne si le granulat reste bien maintenu dans le mortier après cinq tentatives pour l’en détacher.
L’essai du halo a été réalisé sur les copeaux de bois nus, les copeaux de bois minéralisés et les
copeaux de bois traités en considérant entre 3 et 5 granulats par traitement. Le résultat est donc jugé
par :
Le test de halo sur les copeaux de bois minéralisés ne permet de mettre en évidence aucun halo. Les
copeaux résistent également à une force d’arrachement manuelle, ce qui permet de considérer que
l’interface pâte / granulats minéralisés est bonne. Le test du halo sur copeaux de bois non traités
conduit quant à lui à l’observation d’un halo autour des granulats et à une mauvaise interface pâte /
granulats.
42
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
légers dans une gamme de masse volumique sèche du béton allant de 800 à 2000 kg/m3. La
composition des bétons légers suit les mêmes règles que celles des bétons traditionnels. Toutefois,
une attention particulière doit être portée à l’homogénéité du mélange car la faible masse volumique
des granulats de bois entraine un risque de ségrégation. Un moyen d’action efficace consiste à limiter
le rapport eau/ciment en utilisant des adjuvants réducteurs d’eau-plastifiants [BRE 2007].
Il n’est pas possible d’extrapoler les proportions des différents constituants par des dosages
pondéraux de granulats de densité courante du fait d’une trop grande différence de masse
volumique entre des granulats courants et des granulats légers. Les proportions des constituants
doivent être définies en volumes absolus à partir des fuseaux granulaires classiques. Puis les dosages
sont ensuite déterminés après prise en compte de la masse volumique des grains de chaque
constituant.
La fabrication de bétons légers nécessite de prendre les précautions suivantes [BRE 2007] :
En outre, il est recommandé de prendre les dispositions nécessaires pour limiter les risques de
ségrégation. Ainsi, la mise en place du béton par vibration doit être exécutée en limitant la durée et
la puissance de vibration.
Les bétons de bois confectionnés dans le cadre de ces travaux se basent sur la formule utilisée par
ALKERN pour la fabrication du Naturbloc®. Cette formule est strictement confidentielle.
ETAPE 3 : Ciment
ETAPE 4 : Eau
La gâchée est réalisée dans un malaxeur. La teneur en eau du béton frais visée est de l’ordre de 30%
et la densité sèche du béton visée de l’ordre de 1000 à 1100 kg/m3 sec6.
6
Critères fixés par ALKERN pour permettre l’obtention d’un béton sec qui ne colle pas aux installations
industrielles, des propriétés thermiques intéressantes et un produit de masse allégée par rapport à son
équivalent en béton traditionnel.
43
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Avant de passer à des essais en usine, les formulations sont testées en laboratoire. Il peut s’agir du
laboratoire de l’entreprise ou du laboratoire de l’IMT Lille Douai.
Alors qu’en usine les produits ont un format de type bloc, les éprouvettes réalisées en laboratoire
sont de forme cubique ou cylindrique. Cette différence peut influer sur de nombreux paramètres. On
constate notamment un meilleur remplissage en laboratoire que sur chaîne de production, constat
pouvant s’expliquer en partie par une meilleure qualité du mélange en laboratoire, qualité difficile à
obtenir en usine avec un phénomène de ségrégation plus important (le bois a tendance à remonter
du fait de sa légèreté) et le fait que le béton colle partiellement aux installations. La mise en place du
béton dans les moules dépend elle aussi du mode de compaction et de la qualité du mélange (effet
de parois, orientation préférentielle,…). Alors qu’en laboratoire le remplissage se fait de façon
manuelle dans un moule unitaire, il se fait en automatique dans un moule multi-empreintes en usine.
De meilleurs résultats sont ainsi obtenus en laboratoire.
Bloc plein
50x20x20 cm Cube
15x15x15 cm
Bloc creux
50x20x20 cm
Cylindre
Ø 11 cm
H 22 cm
Figure 2.9 : Formats classiques des produits réalisés en laboratoire et sur ligne de production
44
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Il convient également de noter que le protocole pour réaliser un format ou un autre varie. Ainsi, les
blocs sont fabriqués sur presse industrielle, les cubes sous une presse de laboratoire et les cylindres
par un vibrocompacteur. Dans les trois cas, et pour rester cohérent avec le cahier des charges, la
mise en place et le compactage du béton se font par vibrocompaction.
Au laboratoire d’ALKERN, les formulations béton sont testées sur cubes 15x15x15 cm. Au début de
cette étude, ces cubes étaient vibrés pressés (voir fiche de poste en Annexe 8) au moyen d’une table
vibrante (programmée en durée et en fréquence), d’une masse et d’un pilon. Ce matériel a ensuite
été remplacé par une presse conçue par ALKERN.
Figure 2.10 : Ancien et nouveau matériel utilisé pour la confection de cubes vibrés pressés (voir fiches de poste)
La masse de béton frais nécessaire à la confection d’un cube 15x15x15 cm de densité sèche visée
connue est calculée en amont puis introduite au moyen d’un entonnoir dans le moule. L’opérateur
démarre ensuite la vibration de la table et pilonne ou fait descendre de façon automatisée le pilon
(suivant l’utilisation de respectivement l’ancienne ou la nouvelle presse). Il suffit ensuite d’ouvrir le
moule (Figure 2.11) pour récupérer le cube sur sa platine.
Au laboratoire de l’IMT Lille Douai, les éprouvettes confectionnées sont cylindriques (Ø 11 cm, H 22
cm) et réalisées par vibrocompaction (voir fiche de poste en Annexe 9). L’appareil est constitué d’une
cabine dont les parois sont isolées. A l’intérieur, un système de vibro-compression est suspendu à un
socle via trois chaînes qui permettent de guider la surface mobile du vérin. Ce système de
vibrocompression est constitué d’un vérin pneumatique et d’un vibrateur, lui aussi pneumatique,
d’amplitude 2 mm et de fréquence 250 Hz. La force de compression est transmise au matériau via un
piston. Le vibrocompactage est le résultat de l’action du vérin (générant une poussée axiale) et du
vibrateur responsable des forces multidirectionnelles contenues dans un plan perpendiculaire à l’axe
45
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
du moule et réduisant les frottements internes. Les caractéristiques de l’appareil sont reprises dans
le Tableau 2.2.
Rôle du vibrateur : mise en place du matériau par tassement sous son propre poids et par des actions
intergranulaires
Comme précédemment, la quantité de béton frais à introduire dans le moule pour la densité sèche
visée doit être calculée en amont. Une fois le béton prêt, le moule en PVC, préalablement huilé, est
placé dans le contre-moule métallique. Le béton est ensuite introduit dans l’entrée matière et le
dispositif de vibro-compaction est enclenché à travers différentes manettes sur l’appareil (Figure
2.12).
Le compactage est réalisé jusqu’à une hauteur précise de manière à respecter un volume
d’éprouvette constant et donc la masse volumique visée. La compression sur presse en laboratoire
industriel comme sur le système de vibrocompaction utilisé est réalisée jusqu’à une butée
mécanique. Il convient ici de noter la présence d’un phénomène de ressaut élastique avec le béton
de bois, phénomène qui rend plus complexe la maîtrise de la hauteur.
La fabrication de blocs de béton de bois est réalisée sur presses à blocs, avec un démoulage
immédiat. Ces blocs peuvent être pleins, creux ou pleins perforés suivant le moule utilisé. Pour
reprendre le processus de fabrication présenté en Figure 2.13, la première étape consiste à choisir et
46
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
Figure 2.13 : Etapes du processus de fabrication des bétons de bois [FRA 2007]
La formule établie, le béton est préparé dans un malaxeur. Il arrive par tapis dans une trémie pour
ensuite descendre par gravité. Sur la table vibrante, une planche est déposée puis recouverte d’un
moule. Un panier dans le tiroir racleur vient ensuite amener la quantité adéquate de béton au-dessus
du moule par ouverture du casque de la trémie puis la table vibrante se met en marche une première
fois afin de faciliter le remplissage. Le panier racleur recule pour laisser place à un contre-moule
(dont les formes en saillie permettent d’épouser au mieux celles du moule). La table vibrante se met
à nouveau en marche, étape pendant laquelle le contre-moule entame sa descente dans le moule
pour favoriser le tassement. Une fois la vibration arrêtée, le moule remonte tandis que la présence
du contre-moule assure le bon démoulage des blocs. La planche est ensuite emmenée pour libérer
l’espace et commencer un nouveau cycle.
Les planches de blocs frais sont empilées par un ascenseur puis transportées sur rail par un
transbordeur (composé de deux chariots à mouvements croisés) dans un magasin temporaire où
séjournent les blocs le temps de la prise et du début de séchage. Ce magasin temporaire est isolé
pour permettre la conservation de l’humidité et de la chaleur dégagées par les produits à base
cimentaire. Il n’y a donc aucun apport de chaleur et d’humidité artificiel. Après un temps défini, un
descenseur vient dépiler les planches, avant qu’un palettiseur ne vienne les décharger et empiler les
blocs. Les palettes ainsi réalisées sont enfin emmenées par chariot élévateur dans une zone de
stockage. L’ensemble du process est automatisé.
La palettisation ne peut être exécutée que si les produits sont suffisamment résistants pour être
manipulés par la pince de manutention. Le temps de séjour dans le magasin temporaire correspond
donc au temps minimal nécessaire pour que les produits soient suffisamment résistants pour être
manutentionnés à la pince et palettisés.
La différence entre le process industriel de fabrication des blocs en béton de bois et les protocoles de
confection d’éprouvettes cubiques ou cylindriques en laboratoire pose une vraie problématique de
transposition de solutions de l’échelle laboratoire à l’échelle industrielle. De plus, pour s’assurer que
les résultats obtenus en usine sont comparables à ceux obtenus dans les deux laboratoires, il a été
nécessaire de réaliser des essais croisés.
47
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
L’objectif de ce travail de thèse est de formuler un bloc de maçonnerie en béton léger isolant et
porteur, soit d’atteindre une résistance mécanique en compression à 28 jours de 3MPa sur bloc. Pour
caractériser les bétons de bois formulés, deux points sont pris en compte : la résistance en
compression et le comportement à la rupture.
La résistance en compression est déterminée par essai sur presse. Le choix du dispositif de
compression est conditionné à la force de compression maximale estimée par l’opérateur. Si ce
dernier n’a aucune idée de la résistance en compression attendue pour l’échantillon, alors la presse à
utiliser par défaut dans un premier temps est la presse détectant de faibles forces de compression. Si
l’échantillon ne rompt pas sous l’effet de la charge qui lui est appliquée par cette presse, alors il est
repris et soumis à une presse de plus forte capacité de compression. La fiche de poste pour les
compressions de cubes 15x15x15 cm est portée en Annexe 10.
Il est important d’identifier si la rupture est fragile (franche) ou ductile, cette dernière
s’accompagnant alors d’une grande déformation du produit avec atteinte de la charge maximale. Le
caractère ductile est en effet problématique pour l’application visée de blocs de maçonnerie
porteurs.
Les essais croisés ont pour objectif de démontrer que l’utilisation d’une géométrie d’éprouvettes
(cubes ou cylindres) peut conduire à des résultats mécaniques comparables à ceux obtenus avec la
même formulation sur blocs. Il s’agit de comparer, d’une part, des cubes avec des éprouvettes
cylindriques et d’autre part, des cubes avec des blocs. En d’autres termes, il est question ici de
comparer les process de fabrication entre eux.
48
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
formulées sont ø = 11 cm, H = 22 cm. Deux gâchées ont été réalisées pour évaluer la répétabilité des
résultats entre deux éprouvettes de la même gâchée et entre deux éprouvettes de gâchées
différentes (mais de même formule béton). Le Tableau 2.3 présente les résistances mécaniques
obtenues à 7 et 28 jours.
Tableau 2.3: Caractéristiques des éprouvettes cylindriques formulées par vibrocompaction au laboratoire IMT Lille Douai
*Résistance à la compression
Les résultats montrent que les performances mécaniques obtenues sur cubes au laboratoire
industriel et sur éprouvette au laboratoire académique sont équivalentes et de l’ordre de 5 MPa.
Dans la norme NF EN 12390-3 sur les Essais pour béton durci – Partie 3 : résistance à la compression
des éprouvettes [NF EN 12390-3], il existe bien une formule d’équivalence entre la résistance
mécanique d’un cube 15x15x15 cm et celle d’un cylindre ø11x22 cm, avec une résistance mécanique
du cylindre 1,4 fois plus grande que celle sur cube. Cependant, cette relation n’est valable que sur
des bétons de granulats minéraux. Il n’existe pour l’instant aucune formule d’équivalence pour des
matériaux biosourcés avec une si faible résistance à la compression. Il n’est donc pas rigoureusement
correct de comparer le mode de production des cubes en laboratoire industriel et celui des cylindres
en laboratoire académique.
Cela dit, il parait acceptable de dire que les deux modes de production d’éprouvettes béton
conduisent à des résistances mécaniques similaires, pour une masse volumique équivalente et la
même formule béton (celle du Naturbloc®). La forme des éprouvettes a évidemment un impact sur
leurs performances mécaniques, mais il semble que l’influence de ce paramètre ne soit pas si
prépondérante pour des bétons de faibles résistances mécaniques.
L’IMT Lille Douai s’est récemment équipée d’une pondeuse à blocs qui permettra notamment
d’évaluer l’impact de la forme des éprouvettes sur les performances mécaniques des bétons testés,
et en particulier des bétons biosourcés. Ce travail permettra peut-être de trouver une formule
d’équivalence adaptée à ce type de matériaux.
La résistance des blocs pleins perforés est de l’ordre de 3 MPa à 42 jours (au délai de livraison). Il
n’est pas possible de comparer directement les valeurs de résistance obtenues sur cubes et sur blocs
pleins perforés.
49
CHAPITRE 2 – Matériels et méthodes
La résistance du bloc Naturbloc (en prenant en compte une surface de compression de (500 x 200)
mm²) est de l’ordre de 3 MPa. On en déduit donc une force de compression de 300 000 kN.
Pour rappel, le Naturbloc est un bloc plein perforé, avec 21 trous. La surface de béton est donc
inférieure à la surface du bloc et vaut :
Rc = = 4,15 MPa
Cette valeur se rapproche de celle trouvée sur cubes 15x15x15 cm (5 MPa) avec une perte de
résistance associée de 17%.
Il est clairement visible que le fait d’industrialiser une solution qui donne de bons résultats en
laboratoire ne conduit pas nécessairement aux mêmes résultats (avec ici une perte de 40% de la
résistance en passant d’un cube 15x15x15 cm à un bloc). De nombreux facteurs peuvent impacter de
façon négative les résistances mécaniques en usine. Compte-tenu des dimensions importantes du
bloc par rapport à un cube, il peut être supposé qu’il y a des effets de paroi avec une orientation
préférentielle des granulats élancés. Le problème de remplissage peut également intervenir.
3.c. Conclusion
Si les performances mécaniques des cubes et éprouvettes cylindriques peuvent être directement
comparées, il n’en est pas de même pour celles des blocs. L’influence du process industriel de
fabrication de ces produits sur les propriétés des bétons est en effet trop importante. Il peut d’ores-
et-déjà être admis que les résistances obtenues en usine seront inférieures à celles obtenues en
laboratoire car la surface de compression des blocs est plus grande que celle des cubes. D’autre part,
certains critères, non respectés, peuvent être relativement bien acceptés en laboratoire, alors qu’ils
ont un impact majeur sur les installations industrielles. C’est notamment le cas de la teneur en eau
du béton frais qui doit impérativement être limitée à 30%. Au-delà, le béton colle. Il y a apparition
d’amas (boulettes). Les blocs sont impossibles à fabriquer. La maniabilité et le critère du démoulage
immédiat sont également des paramètres cruciaux pour pouvoir espérer transposer une
hypothétique solution de l’échelle laboratoire à l’échelle industrielle.
50
CHAPITRE 3. TRAITEMENT / MODIFICATION DE SURFACE DU BOIS
Ce chapitre s’articule en quatre volets. Dans un premier temps, le bois non enrobé (=témoin) et le
bois minéralisé (=référence) tel qu’il est utilisé dans la solution du Naturbloc® sont caractérisés par
les essais déclinés dans la partie « Caractérisation des ressources pré/post traitement » du Chapitre
2. Les trois volets suivants sont chacun axés sur un traitement ou une modification de surface du
bois. Les trois traitements alternatifs à la minéralisation étudiés sont les suivants :
Pour plus de lisibilité, il a été choisi de placer la bibliographie spécifique à chaque traitement étudié
avant la partie respective. Chaque alternative à la minéralisation est évaluée au regard de quatre
critères :
Une des premières étapes de cette thèse a consisté en la caractérisation multiphysique des granulats
de bois avant et après minéralisation constituant respectivement le bois témoin et de référence.
I. Granulométrie
Pour cette étude granulométrique, plusieurs tamisages ont été réalisés après quartage de la matière
première pour obtenir des échantillons représentatifs. La Figure 3.1 montre que les courbes
granulométriques obtenues pour les différents prélèvements sont quasi superposables. Un tamisage
mécanique comparatif a également effectué sur bois minéralisé. La courbe n’est pas modifiée, ce qui
prouve que l’enrobage cimentaire ne change pas la granulométrie.
Les essais pour déterminer le coefficient d’aplatissement des granulats de bois ont permis de définir
une fourchette de variation de ce coefficient de 13,38 à 24,09%. Ces résultats sont assez difficiles à
interpréter du fait de la variabilité des dimensions de chaque granulat. Si on se rapporte à la fiche du
Centre d’Etudes et de Recherches de l’Industrie du Béton [POU 1997], « un gravillon de forme
défavorable (plate ou allongée) » devrait avoir un coefficient d’aplatissement élevé (20 à 40%). Nos
résultats sont un peu en dessous de cette fourchette, sans toutefois sembler complètement
incohérents.
51
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Compte-tenu du protocole, le facteur d’aplatissement nous donne une idée de l’épaisseur des
granulats (via l’écart entre les fentes parallèles des tamis).
100
Tamisage 1 - non enrobés Tamisage 2 - non enrobés Tamisage 3 - non enrobés
80
70
% massique passant cumulé
60
50
40
30
20
10
0
0,01 0,1 1 10
Ouverture du tamis (mm) (échelle log)
Figure 3.1 : Distributions granulométriques cumulées de bois sec non traité et minéralisé
Pour rappel, l’analyse d’images a été réalisée sur les refus des tamis de 2,5 à 8mm. Il existe plusieurs
façons de représenter les résultats obtenus. La première consiste à tracer une distribution cumulée
en fonction de la largeur ou de la longueur des copeaux (voir Figure 3.2). Ce mode de représentation
n’est cependant pas très parlant, hormis pour conclure que la longueur varie globalement entre 10
et 60 mm et la largeur entre 2 et 16 mm.
100
90
80
70
60
% cumulé
50
40
Longueur
30
Largeur
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Longueur ou largeur en mm
Figure 3.2 : Pourcentage cumulé en fonction de la longueur ou largeur des copeaux secs non traités (en mm)
52
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Une autre façon de représenter les résultats consiste à tracer pour chaque copeau le couple
(largeur / longueur) associé. Il en découle l’obtention d’un nuage de points, comme le montre la
Figure 3.3. Sur ce graphique, il est possible de tracer un fuseau dans lequel se retrouve le plus grand
nombre de points. Ce mode de représentation permet d’affirmer que la majorité des copeaux
présente une longueur inférieure à 30 mm et une largeur inférieure à 9 mm.
Longueur en fonction de la largeur de copeaux de bois non traités
60
50
40
Longueur en mm
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Largeur en mm
Figure 3.3 : Longueur en fonction de la largeur des copeaux de bois non traités
Pour chaque couple (largeur, longueur), il est également possible de calculer un facteur de forme
défini comme étant le ratio {largeur / longueur}. Le Tableau 3.1 résume les résultats obtenus pour les
8 analyses d’images réalisées. Le facteur de forme moyen est de 0,60.
Le facteur de forme moyen issu de l’analyse d’images ne peut être directement comparé avec le
facteur d’aplatissement obtenu suite à des tamisages mécaniques. Alors que le premier nous donne
une idée des proportions (en 2D), le second nous renseigne sur l’épaisseur des particules. D’autre
part, lors d’un tamisage de bois sur tamis à mailles carrées, le paramètre bloquant le passage d’un
granulat d’un tamis à l’autre est principalement la largeur de ce granulat. Pour le tamisage de
53
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
particules élancées et fines sur tamis à fentes parallèles, le paramètre bloquant le passage d’un
granulat d’un tamis à l’autre est principalement l’épaisseur de ce granulat. L’épaisseur moyenne peut
être estimée en multipliant le facteur d’aplatissement par la largeur moyenne. Une vision 3D d’un
granulat de taille moyenne est ainsi donnée en Figure 3.4.
Longueur moyenne
< 30 mm Epaisseur moyenne 1,5 mm
Largeur moyenne
< 9 mm
En analysant les résultats obtenus pour le facteur de forme de chaque particule de dimensions
mesurées par analyse d’image, il est possible de tracer un graphique comme celui présenté sur la
Figure 3.5.
12
= Présence de nombreuses particules de
formes élancées type longues ellipses, fibres,
longs rectangles,..., ce qui est cohérent avec
l'aspect visuel.
10
8
Pourcentage (%)
Facteur de forme
Figure 3.5 : Distribution des facteurs de forme en fonction des particules suite à l’analyse d’images sur bois non traité
La plupart des particules présentent un facteur de forme compris entre 0,1 et 0,6. En se basant sur
les travaux d’Eric Olson [OLS 2011], il peut être déduit que la majorité des particules ont une forme
asymétrique, plutôt élancée type longues ellipses ou longs rectangles. La quantité de particules ayant
un facteur de forme supérieur à 0,9 est très faible, ce qui signifie que peu de particules ont une
forme symétrique. Ces résultats corroborent les faits observés visuellement.
54
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
II. Absorption en eau du bois non traité et bois traité par enrobage cimentaire
200
180
160
Abs (max) ≈ 175%
Abs (5min) ≈ 82% soit 47% de Abs (max)
140
Taux d'absorption (%)
120
100
80
Non traités (en min)
Abs (max) ≈ 60% Traités EC (en min)
60
Abs (5min) ≈ 27% soit 45% de Abs (max) Non traités (en jours)
Traités EC (en jours)
40
20
0
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000
Figure 3.6 : Courbes d'absorption du bois non traité et traité par enrobage cimentaire après immersion dans l'eau 24h
Pour le bois non traité, on obtient une absorption maximale d’environ 175% atteinte au bout de
vingt jours d’immersion dans l’eau. A 5 minutes d’immersion dans l’eau, l’absorption en eau des
copeaux de bois non traités atteint déjà 82%, soit 47% de l’absorption maximale.
Pour le bois traité par enrobage cimentaire, on obtient une absorption maximale d’environ 60%
atteinte au bout d’environ 24h d’immersion dans l’eau. A 5 minutes d’immersion dans l’eau,
l’absorption en eau des copeaux de bois traités par enrobage cimentaire atteint déjà 27%, soit 45%
de l’absorption maximale.
55
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Echéance pour
Type de matériau Absorption (%) Méthode utilisée Référence
l’absorption
Bois neutralisé
GRANUPREFA de 134% 24h norme NF EN 1097-6 Annexe 12
GRANULAND
Bois traités par
enrobage de liant Annexe 13
71% 24h norme NF EN 1097-6
hydraulique
GRANUPREFA ENROBE
Environ 92% 24h
Pin sylvestre Non précisé [CAN 2016]
Environ 115% 72h
Immersion dans
l’eau - méthode
Granulats de pulpe de 230% 24h gravimétrique [MON 2011] [NOZ
betterave 240% Max classique 2012]
(mhumide-msèche) /
msèche
Granulats de pulpe de
80% 24h
betterave enrobés Idem [MON 2011]
80% Max
ciment
Granulats de pulpe de
60% 24h
betterave enrobés à Idem [MON 2011]
Non atteint Max
l’huile de lin
Séchage à 50°C
jusqu’à masse
Anas de lin 202% Max constante avant [KHA 2014]
immersion dans
l’eau
Séchage avant
Chanvre 280% 6h [CHAB 2015]
immersion
Séchage avant
Balle de riz 125% 6h [CHAB 2015]
immersion
Tableau 3.3 : Tableau comparatif des reprises en eau pour différentes matières végétales
Il peut être noté une forte réduction de l’absorption en eau à 24h pour du bois minéralisé,
performance équivalente à celle affichée par le GRANUPREFA ENROBE (71% contre 64% pour le bois
minéralisé par Alkern). La minéralisation permet ainsi de réduire de 63% la reprise en eau maximale
du bois et de 67% celle de granulats de pulpe de betterave. Le traitement à l’huile de lin s’avère être
quant à lui encore plus efficace en termes de réduction de l’absorption des granulats de betterave
avec une réduction de la reprise en eau de 75%.
Une campagne de mesures de porosité intragranulaire sur du bois non traité et sur du bois traité par
enrobage cimentaire a été menée. Elle avait notamment pour but d’évaluer la variabilité des
résultats obtenus et de déterminer la pertinence du calcul indirect de l’absorption maximale en eau
des copeaux à partir de la porosité. Le Tableau 3.4 résume l’ensemble des résultats obtenus.
56
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
1 71 166 1 59 76
2 72 148 3 54 65
3 66 141 4 60 76
4 67 145 5 54 67
Bois non traité
5 67 153 6 54 78
Bois traité EC
6 66 142 7 53 68
7 64 139 8 50 64
8 71 167 9 55 59
Moyenne : 68 150 10 54 64
Ecart-type : 3 11 11 58 67
Moyenne : 55 68
Ecart-type : 3 6
Tableau 3.4 : Résultats des essais au porosimètre mercure sur bois non traité et traité par enrobage cimentaire
1 2
Valeur calculée via le logiciel du porosimètre mercure Valeur calculée après essai
Le Tableau 3.4 met en évidence la variabilité des résultats obtenus sur bois non traité avec une
fourchette de porosité qui s’étend de 63 à 72% environ (avec une moyenne de 68%). Pour le bois
traité par enrobage cimentaire, on obtient une fourchette de porosité qui s’étend de 50 à 60% (avec
une moyenne de 55%).
Le Tableau 3.4 montre donc que la fourchette de variation est réduite lorsque les copeaux sont
revêtus avec du ciment, ce qui démontre bien l’impact positif que ce traitement présente sur
« l’homogénéisation des propriétés du granulat de bois ». En effet, si on considère un prélèvement
de copeaux, la variabilité de la reprise maximale en eau d’un copeau à l’autre sera plus importante
que celle de la reprise maximale en eau entre deux copeaux traités par enrobage cimentaire.
Dans le Tableau 3.4 sont indiqués également les résultats de l’absorption maximale en eau des
copeaux recalculée par voie indirecte grâce aux résultats donnés par le porosimètre mercure.
D’après ce tableau, le bois non traité présente une absorption maximale moyenne de 150% contre
68% pour le bois traité par enrobage cimentaire (les valeurs signalées via l’astérisque n’étant pas
prises en compte). Ces valeurs sont proches de celles déterminées par l’essai d’immersion dans l’eau,
mais obtenues de façon indirecte.
57
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Le tableau ci-après présente quelques résultats de porosité intragranulaire relevés dans la littérature.
Porosité
Bois Essence intragranulaire Auteurs Référence
moyenne (%)
Bouleau jaune 52 NGUEGANG NKEUWA [NKE 2010]
Erable à sucre 56 NGUEGANG NKEUWA [NKE 2010]
Bouleau 57 PLÖTZE [PLO 2011]
Feuillus
Chêne 49 PLÖTZE [PLO 2011]
Eucalyptus 53 MOURA [MOU]
Hêtre 48 PLÖTZE [PLO 2011]
Epinette noire 64 NGUEGANG NKEUWA [NKE 2010]
Résineux Pin Sylvestre 65 PLÖTZE [PLO 2011]
Epicéa 68 PLÖTZE [PLO 2011]
Tableau 3.5 : Comparaison des différents résultats de porosité intragranulaire trouvés dans la littérature
Avec une porosité intragranulaire moyenne de 63%, on peut raisonnablement penser au regard de
ces résultats que le bois non traité utilisé dans cette thèse est issu de bois résineux. Cette conclusion
est cohérente avec les données disponibles sur la matière, à savoir que les copeaux utilisés
proviennent de chutes de découpes de scierie constituées essentiellement de Pin maritime, voire
d’un peu de Pin Douglas. Or, ces deux essences sont bien des résineux.
Le Tableau 3.6 résume les masses volumiques en vrac obtenues sur plusieurs échantillons
représentatifs des deux lots de bois (non traité et traité par enrobage cimentaire).
Tableau 3.6: Récapitulatif des masses volumiques en vrac des bois de référence
Ces résultats sont du même ordre de grandeur que ceux communiqués par Granuland dans leurs
fiches produits. Leurs granulats légers de bois neutralisé (GRANUPREFA) présentent une masse
volumique en vrac (citée dans leur document comme « masse volumique apparente ») de 214 kg/m3.
C’est un peu plus élevé que le bois non traité utilisé dans le cadre de cette thèse. Leurs granulats
légers de bois traités par enrobage de liant hydraulique (GRANUPREFA ENROBE) présentent quant à
eux une masse volumique en vrac de 380 kg/m3, valeur qui se situe dans la fourchette de masses
volumiques du bois enrobé ciment utilisé dans ces travaux.
La masse volumique absolue du bois obtenue via le pycnomètre à hélium [NF EN 1097-7] sur bois
non traité est de l’ordre de 1539 kg/m3 (soit 1,539 g/mL) (moyenne sur 5 échantillons broyés). Le
58
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
logiciel du porosimètre mercure calcule également une masse volumique absolue. Sur le bois non
traité, la masse volumique absolue moyenne sur 12 échantillons est de 1,313 g/mL.
La masse volumique absolue obtenue via le pycnomètre à hélium [NF EN 1097-7] sur bois enrobé
ciment est de l’ordre de 1873 kg/m3 (soit 1,873 g/mL) (moyenne sur 5 échantillons broyés). Elle est
de 1,823 g/mL (moyenne sur 11 échantillons) par calcul sur le logiciel du porosimètre mercure.
Masse Masse
Echantillon N°essai volumique Echantillon N°essai volumique
absolue (g/mL) absolue (g/mL)
Ecart-type : 0,225
Tableau 3.7 : Récapitulatif des masses volumiques absolues obtenues par le porosimètre mercure sur des échantillons de
bois non traité et de bois enrobé ciment
Remarque : L’écart entre la masse volumique absolue mesurée par le pycnomètre à hélium et celle
calculée par le logiciel du porosimètre mercure est relativement faible. Même si la première
méthode reste la plus précise, la valeur calculée par le porosimètre mercure donne néanmoins une
bonne approximation de la masse volumique absolue d’un échantillon de bois.
Pour information, l’essai au pycnomètre sur du sable a donné une valeur de masse volumique
absolue de 2708 kg/m3. Celui sur le ciment CEM I 52,5R Saint Pierre La Cour de Lafarge a donné 3142
kg/m3. Ces valeurs sont en accord avec celles communiquées par les fournisseurs.
Le Tableau 3.8 reprend les différentes valeurs de masse volumique absolue relevées dans la
littérature sur plusieurs essences de bois. Les copeaux de bois non traités utilisés dans cette thèse
présentent une masse volumique absolue moyenne (obtenue via le porosimètre mercure) de 1,313
g/mL, valeur qui est proche des 1,32 g/mL relevés dans la littérature pour l’érable à sucre (feuillu)
59
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
mais aussi des 1,3 g/mL relevés pour l’épinette noire (résineux). La masse volumique absolue ne
permet pas de statuer sur la provenance du bois (feuillu ou résineux).
Masse volumique
Bois Essence Auteurs Référence
absolue (g/mL)
Tableau 3.8 : Comparaison des différentes masses volumiques absolues relevées dans la littérature
Dans le cadre de ces travaux, la masse volumique apparente a été obtenue par calcul sur le logiciel
du porosimètre mercure. Comme le montrent les tableaux ci-dessous, sur 12 échantillons de bois
non traité, la masse volumique apparente varie de 0,390 à 0,555 g/mL soit de 390 à 555 kg/m 3 sec.
Sur 11 échantillons de bois enrobé ciment, elle varie de 0,698 à 0,922 g/mL soit de 698 à 922 kg/m 3
sec.
Ecart-type : 0,046
Tableau 3.9 : Récapitulatif des masses volumiques apparentes obtenues par le porosimètre mercure sur des échantillons
de bois non traité et de bois enrobé ciment
60
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
D’après Plötze et al [PLO 2011] , la masse volumique apparente moyenne du bois est d’environ 0,692
g/mL. Il précise toutefois qu’il existe une différence significative entre les bois tendres et les bois
denses, les premiers ayant des masses volumiques apparentes approximativement 30% plus faibles
que les seconds.
Le Tableau 3.10 résume les différentes masses volumiques apparentes relevées dans la littérature
pour différentes essences de bois. Les valeurs obtenues sur le bois non traité utilisé dans le cadre de
ces travaux de thèse (0,390-0,555 g/mL) sont plus proches des bois résineux (0,40-0,45 g/mL dans le
tableau) que des bois feuillus (0,56-0,78 g/mL dans le tableau). Ce résultat est cohérent avec la
provenance du bois de scierie utilisé.
Masse volumique
Bois Essence Auteurs Référence
apparente (g/mL)
Tableau 3.10 : Comparaison des différentes masses volumiques apparentes relevées dans la littérature
Tableau 3.11 : Récapitulatif des différentes masses volumiques obtenues pour le bois non traité et le bois enrobé ciment
61
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
V. Composition chimique
La composition chimique du bois utilisé dans ces travaux (à savoir déchets de scierie) a été analysée.
Les résultats obtenus sont présentés dans la Figure 3.7. La composition chimique de ce bois a
également été comparée à celle du bois des palettes d’ALKERN. Pour rappel, celles-ci sont consignées
et utilisées pour le transport des produits. Dans cette phase d’utilisation, ces palettes sont réparées
autant de fois que possible, mais lorsqu’elles sont trop abîmées, elles sont broyées et utilisées
comme source de granulats pour
Composition la confection
chimique deComposition
du lot 2béton
(en % bois.chimique du lot 3 (en % m.s)
dems)
Sucres/tannins
Graisses 3%
8% Sucres/tannins Graisses
7% 5% Pectines
Pectines 4%
Cellulose 2%
46% Lignines Cellulose Lignines
21% 50% 22%
Hémicelluloses Hémicelluloses
16% 16%
Figure 3.7 : Composition chimique du bois de scierie (à gauche) et du bois de palettes d’ALKERN (à droite)
Le fournisseur de granulats de bois de scierie indique qu’il s’agit essentiellement de Pin Maritime,
avec une faible part de Pin Douglas. Les résultats obtenus sont compatibles avec ces informations et
les valeurs données dans la littérature (Tableau 3.12).
Les résultats montrent que le bois des palettes contient sensiblement la même proportion massique
de lignines et d’hémicelluloses. Il contient également un peu moins de cellulose que le bois de
scierie, moins de graisses et moins de sucres et tannins.
Pour des raisons technico-économiques, il a été choisi de se concentrer sur le dosage des sucres
totaux dans les lixiviats. Cette analyse est quantitative et non qualitative. Le protocole d’essai est
défini dans le chapitre 2 Matériels et Méthodes. Les résultats montrent qu’il y a quatre fois moins de
sucres totaux dans les eaux d’immersion (récupérées au bout de 24h) des granulats de bois
minéralisés que dans celles des granulats de bois nus.
Tableau 3.13 : Quantité de sucres totaux sur bois non enrobé et sur bois minéralisé
62
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Ces essais prouvent que l’enrobage cimentaire présente une réelle influence sur la rétention
(partielle) des sucres libérés par le bois utilisé. Ce traitement se montre donc efficace au regard de ce
critère.
Les essais de dosage en sucres totaux ont permis de prouver qu’il y avait bien relargage de sucres des
copeaux de bois lors de leur immersion en eau. Par extrapolation, ces essais montrent qu’il y a
effectivement un relargage de sucres du bois utilisé pour la confection du béton vers la matrice
cimentaire. Il a été vu précédemment que le type de sucres et leur concentration dans le milieu
avaient un lourd impact sur l’effet retardateur ou accélérateur de prise constaté. Compte-tenu du
matériel disponible, il n’a pas été possible d’identifier clairement le type de sucres mis en jeu (qui
peut d’ailleurs varier étant donnée la variabilité de composition de matériaux végétaux).
D’autre part, il est prouvé dans la littérature que le milieu joue un rôle sur la quantité de sucres
extraits (lixiviés). Cela fait d’ailleurs partie des méthodes d’extraction utilisées comme traitement du
bois nu (voir Chapitre 1).
Pour évaluer l’influence des sucres relargués par le bois sur la prise cimentaire, du mortier standard a
été confectionné avec trois types d’eau différents :
Les immersions de bois dans de l’eau ont été réalisées en se rapportant à un rapport Liquide / Solide
(donc Eau / Granulats de bois secs) de 5. Ce ratio correspond au maximum de bois qui pouvait être
immergé dans la quantité d’eau définie, ce qui correspond à 117g de bois sec lixivié dans la même
quantité d’eau que celle utilisée pour le mortier de référence (avec l’eau du robinet).
Le Tableau 3.14 met en évidence l’influence des lixiviats sur les performances mécaniques des
éprouvettes 4x4x16 cm de mortier. D’un point de vue théorique, le bois trempé dans de l’eau froide
relargue moins d’extractibles (dont les sucres) que le bois trempé dans de l’eau chaude car la chaleur
favorise l’extraction. Dans les deux cas, il y a quand même des extractibles dans l’eau utilisée pour
fabriquer les éprouvettes de mortier standard, ce qui n’est pas le cas avec l’eau du robinet.
*% de réduction du Rc (28 jours) par rapport à la référence (mortier confectionné avec l’eau du robinet)
63
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
En pratique, une nette réduction des performances mécaniques des mortiers peut effectivement
être notée, réduction qui s’intensifie lorsque l’eau d’immersion est chauffée, mais limitée à 38% pour
une résistance en compression à 28 jours. Ces essais prouvent que l’incorporation du bois dans une
matrice cimentaire entraine non seulement un retard de prise au jeune âge mais aussi une perte de
résistance à l’état durci avec environ 16, 22 et 26 MPa respectivement pour le cas eau chauffée à
40°C, eau froide et eau du robinet à 28 jours de cure.
Il existe des composés potentiellement dangereux pour le ciment mais la perte de résistance entre le
mortier de référence et les deux autres mortiers n’est pas aussi importante qu’imaginé, ce qui
semble indiquer que la cinétique de relargage des extractibles du bois n’est pas si élevée. Il convient
de rappeler que les lixiviats contiennent des composés extraits avec des techniques plus fortes
(jusqu’à 40°C).
D’un autre côté, la réaction d’hydratation du béton cimentaire est exothermique et la littérature
montre que des températures de l’ordre de 40°C peuvent facilement être atteintes. En outre, cette
expérience est menée sur du mortier de référence, un mortier qui a donc à la base une certaine
résistance. Il peut être imaginé que l’impact de ces mêmes lixiviats serait davantage visible sur des
bétons légers, les résistances étant plus faibles.
Les bétons de bois confectionnés avec du bois nu (non traité) présentent une résistance à la
compression moindre (environ 2MPa sur cube 15x15x15 cm), contre plus de 5MPa avec du bois
minéralisé. L’impact de la présence d’extractibles est effectivement plus visible.
Pour caractériser l’état de surface, les échantillons de bois nu et de bois enrobé au ciment ont été
observés au microscope optique. Les Figures 3.8 et 3.9 montrent que l’étape de minéralisation vient
apporter une texture différente à la surface du bois. Celle-ci est en effet plus granulaire que lorsque
le bois est considéré nu. Ces clichés permettent également de noter que l’enrobage cimentaire est
relativement homogène.
Figure 3.8 : Observations au microscope optique de bois non traité (Grossissements x 10,5 et x 100 (de gauche à droite))
Des analyses de la topographie (3D) de surface (via le microscope optique) ont permis de confirmer
ces observations. Les clichés comparatifs entre le bois non traité et le bois enrobé ciment sont repris
en Annexe 14 (respectivement photos (a) et (b)). Ils montrent qu’une certaine rugosité est conservée
après traitement du bois par enrobage au ciment.
64
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.9 : Observations au microscope optique de bois non traité (Grossissements x 10,5 et x 20 (de gauche à droite))
Il convient de se demander si l’hydratation du ciment autour du bois s’est faite de façon optimale.
Pour apporter une réponse à cette question, des observations au MEB de table ont été réalisées.
Celles-ci permettent de mettre en évidence la présence de cristaux de Portlandite en abondance
ainsi que d’un gel d’hydratation (C-S-H) (Figure 3.10). En revanche, aucune aiguille d’ettringite n’a été
observée, ce qui laisse supposer que l’hydratation du ciment a bien été perturbée par la présence de
bois. Les clichés MEB mettent également en évidence la présence d’une certaine porosité.
Figure 3.10 : Observation de la pâte cimentaire enrobant le bois après 28 jours de cure
Des aiguilles d’ettringite ont en revanche été retrouvées dans une pâte cimentaire identique à celle
utilisée pour enrober le bois (Figure 3.11).
Figure 3.11 : Observation MEB d’une pâte de ciment hydratée après 28 jours de cure
65
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
VIII. Conclusion
La caractérisation montre très clairement que l’enrobage cimentaire permet d’améliorer de façon
significative plusieurs propriétés des granulats de bois, et notamment :
De réduire leur reprise en eau
De diminuer la quantité de sucres totaux relargués dans l’eau d’immersion
De conserver une certaine rugosité de surface après traitement
Toutefois, l’impact environnemental de cette étape de minéralisation pourrait être amélioré.
Remplacer le ciment par l'huile de lin semble ainsi pertinent.
Le traitement de matériaux biosourcés à l’huile de lin a été testé à plusieurs reprises dans la
littérature. Son efficacité dépend de nombreux critères qu’il n’est pas toujours facile d’identifier,
voire d’appréhender.
I. Généralités
L’huile de lin pour le bois peut se présenter sous trois formes [OOR][TDP] :
-L’huile de lin crue n’a subi aucun traitement thermique. Elle est généralement utilisée par les
particuliers pour protéger un meuble en bois car, appliquée au pinceau ou à l’aide d’un chiffon, elle y
pénètre profondément et sèche rapidement.
Cette huile est utilisée dans les travaux de Khazma [KHA 2008] [KHA 2014], Monreal [MON 2011] et
Ledhem [LED 2000]. Ce dernier a également testé de l’huile de lin crue recyclée, c’est-à-dire de l’huile
de lin utilisée lors du processus d’imprégnation des agrégats puis récupérée.
-L’huile de lin cuite est chauffée à haute température (mais moins que l’huile de lin standolie). Sa
cuisson est dangereuse car l’huile et ses vapeurs sont inflammables. Un siccatif à base de métaux
(cobalt ou manganèse) y est ajouté, ce qui lui permet de sécher plus vite. De fait, son impact sur
l’environnement est nettement plus important que l’huile de lin crue.
Cette huile est utilisée dans le cadre de la thèse de Nozahic [NOZ 2012].
-L’huile de lin standolie est une huile qui a subi un traitement thermique par polymérisation. Elle
chauffe à 280°C (sans réaction, sous atmosphère inerte), ce qui permet d’éliminer la couleur jaune de
l’huile. C’est un produit plus facile à travailler que les autres huiles, qui bénéficie d’un séchage et
d’un durcissement rapides. Néanmoins, son empreinte CO2 est plus élevée que l’huile de lin crue.
Remarque : Les huiles de lin cuite et standolie sont toutes deux plus brillantes et plus siccatives que
l’huile de lin crue. Elles sèchent donc plus rapidement que l’huile naturelle. Elles sont également plus
visqueuses.
66
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
La composition chimique moyenne de l’huile de lin crue est donnée par Zovi [ZOV 2011] (partie
recherche bibliographique de sa thèse) ci-après.
On classe souvent les huiles suivant deux critères : l’indice de séchage et l’indice d’iode (le dernier
étant le plus utilisé des deux).
L’huile de lin sèche plus vite que de nombreuses autres huiles du fait de sa grande concentration en
acide linolénique et acide linoléique.
L’indice d’iode quant à lui donne le degré d’insaturation d’un corps gras. Il permet aussi d’évaluer
l’aptitude d’une huile à « sécher » à l’air.
L’huile de lin crue est naturellement siccative, ce qui signifie qu’elle a un indice d’iode supérieur à
150. Dans ses travaux bibliographiques, Zovi donne plusieurs exemples d’huile siccative ou non [ZOV
2011] :
l’huile de lin crue possède un indice d’iode de 180 (donc huile siccative)
l’huile de soja possède un indice d’iode de 130 (donc huile semi-siccative)
l’huile de ricin possède un indice d’iode de 80-90 (donc huile non-siccative)
L’huile de lin est aussi caractérisée par l’indice d’acide et l’indice de saponification.
L’indice d’acide (exprimé en g de diiode/100g) représente la quantité d’acide libre présent dans une
huile, ce qui traduit son état de dégradation (dégradation qui a lieu naturellement dans le temps).
Plus cet indice est bas, moins l’huile est « dégradée ».
L’indice de saponification peut être utile pour fabriquer du savon à partir de l’huile de lin.
67
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
A noter que de nombreux auteurs comme Monreal ou Nozahic ne précisent pas la marque de l’huile
utilisée.
I.3. Additifs
Il est souvent recommandé sur les bouteilles d’huile de lin vendues dans le commerce et sur les
fiches techniques d’utiliser un siccatif (1% en volume). Cela permet d’accélérer le temps de séchage.
Toutefois, le produit n’est ni bon pour l’environnement, ni bon pour la santé. Les siccatifs
contiennent notamment des hydrocarbures, des N-alcanes, des isoalcanes cycliques, des acides gras
et des sels de métaux.
Figure 3.12 : Pictogrammes de danger indiqués sur la Fiche de Données Sécurité du siccatif MIEUXA
Aucun des auteurs n’a utilisé de siccatif, bien que cela soit recommandé par les fabricants d’huile de
lin. Tous comptent sur le pouvoir siccatif naturel des huiles de lin utilisées (en particulier huile de lin
cuite). La piste a toutefois été étudiée dans la thèse pour évaluer l’influence du siccatif sur la qualité
du séchage de l’enrobage huileux. Les résultats ont permis de prouver l’efficacité du siccatif pour
réduire de quelques jours le temps de séchage. En revanche, les enrobages siccativés ne se sont pas
montrés de meilleure qualité que ceux non siccativés (à niveau de séchage équivalent). Compte-tenu
de son niveau de dangerosité (pour les êtres humains et l’écosystème), la piste du siccatif n’a donc
pas été retenue pour la suite des essais.
Il est également fréquemment écrit sur les bouteilles d’huile de lin vendues dans le commerce et sur
les fiches techniques « à employer pur ou mélangé à 50% de térébenthine ». Cette essence de
térébenthine est un diluant qui permet, au même titre que l’émulsion, de diminuer la quantité
d’huile pure, et donc de diminuer le temps de polymérisation d’huile. L’essence de térébenthine du
commerce contient également des hydrocarbures, des n-alcanes, isoalcanes, cycliques et
aromatiques. Elle présente le même type de risques que le siccatif. Aucun des auteurs n’a utilisé ce
produit. Cette piste n’a pas non plus été retenue dans le cadre de cette thèse.
L’huile de lin (notamment crue) peut être employée pure ou bien diluée avec de l’eau. Dans ce
dernier cas, il s’agit d’une émulsion. Il faut ici bien distinguer l’émulsion huile dans eau (dans laquelle
la phase aqueuse est majoritaire) de l’émulsion eau dans huile (dans laquelle la phase huileuse est
majoritaire). Le traitement à l’huile de lin est bien sûr réalisé avec une émulsion eau dans huile.
Généralement utilisée sans tensioactif, cette émulsion est instable et la phase huileuse a tendance à
se séparer de la phase aqueuse. Le mode de préparation, et en particulier la force, le type et la durée
d’agitation, peut avoir un impact sur la qualité de l’émulsion avec l’apparition de bulles plus ou moins
fines. Non stabilisée, l’émulsion doit être utilisée le plus rapidement possible. Elle se définit par un
68
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
ratio volumique huile / eau, fixé par exemple à 4 dans les travaux de Khazma et al. [KHA 2008] [KHA
2014].
69
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Remarque : les données reprises dans le Tableau 3.17 concernent des anas de lin, et non des copeaux
de bois. On peut espérer voir se dessiner la même tendance pour des copeaux de bois, avec des
valeurs potentiellement différentes.
4.b. Séchage
Le temps de séchage dépend de plusieurs facteurs comme l’épaisseur déposée, les caractéristiques
de l’huile (huile crue, cuite,…), la quantité d’huile dans le revêtement (huile pure, émulsion), la
température de cure ou encore la teneur en eau du milieu (%HR).
Avec des anas de lin (séchage préalable non précisé) et des ratios massiques huile de lin pure
ONYX / fibres de 0.07, 0.14 et 0.28, Lazko [LAZ 2011] réalise un traitement à l’huile suivi d’une cure à
50°C dans une étuve (donc hygrométrie faible, probablement de l’ordre de 10%) pendant 20 jours
minimum. Il explique les différentes étapes ayant lieu au cours du séchage du revêtement huileux en
distinguant deux phases : dans la première, l’eau s’évapore ; dans la seconde, l’huile polymérise.
Jours 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Première étape de
Etat maturation du Deuxième étape de maturation du matériau
matériau
Evaporation de l'eau
La polymération de
Explication Degré de polymérisation élevé
l'huile n'a pas encore
débuté
Tableau 3.18 : Les différentes phases de séchage de l’anas traité à l’huile de lin (cure 50°C / ≈10%HR)
Dans des travaux plus anciens de Lazzari et al. [LAZZ 1999], il est détaillé que le durcissement des
huiles de lin a fait l’objet de plusieurs études, mais que le mécanisme n’est pas encore totalement
bien compris. Après une période d’induction attribuée à la présence d’antioxydants naturels, les
carbones en alpha des doubles liaisons de l’huile de lin réagissent avec le dioxygène de l’air pour
former des composés péroxydiques (hydropéroxides, cyclopéroxides,…). Vient ensuite le processus
de polymérisation qui consiste essentiellement en une décomposition des groupements péroxidiques
relativement instables et au couplage entre molécules des radicaux ainsi formés (Figure 3.13).
70
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Le ratio (massique ou volumique) huile / anas sec est déterminant pour ce type de traitements. C’est
lui qui va conditionner en partie la quantité d’huile qui devra polymériser lors de l’étape de séchage.
En pratique, ce ratio doit être suffisamment élevé pour permettre un bon recouvrement des anas,
mais suffisamment faible pour limiter l’épaisseur du revêtement huileux à la surface des granulats
végétaux. En effet, plus il y aura d’huile, plus il faudra de temps pour obtenir un revêtement sec, bien
durci.
Dans ses travaux relatifs au lin, Khazma [KHA 2008] [KHA 2014] a testé des ratios Volume d’huile
pure (mL) / masse de fibres sèches (g) de 1, 2 et 3 et des ratios Volume d’émulsion d’huile (mL) /
masse de fibres sèches (g) de 1, 2 et 3. Sur base de ses observations, Khazma a noté qu’un ratio de 1
ne permet pas de recouvrir suffisamment les fibres alors qu’un ratio de 3 conduit à un excès d’huile.
D’autre part, trop d’huile en excès favorise la formation d’agglomérats lors du séchage. Il a donc
retenu le ratio 2 dans les deux cas (huile pure et émulsion).
Les ratios Volume d’huile pure (mL) / masse de fibres sèches (g) de 1, 2 et 3 ont été recalculés pour
obtenir les ratios équivalents en Masse d’huile pure (g) / masse de fibres sèches (g). Le Tableau 3.19
présente les résultats obtenus.
1 0,85
2 1,70
3 2,55
Tableau 3.19 : Equivalence des ratios
Dans ses travaux, Khazma [KHA 2008][KHA 2014] réalise l’imprégnation de ses anas de lin à l’huile
dans un mélangeur planétaire (2 min à 140 rpm).
Ledhem [LED 2000] pulvérise l’huile pendant le broyage des copeaux dans un mélangeur planétaire.
Quant à Nozahic [NOZ 2012], il introduit l’huile dans un malaxeur planétaire à 30 rpm en 30s puis
maintient la rotation pendant 5 min pour s’assurer de l’homogénéité du recouvrement des
particules.
Les diverses études déjà réalisées montrent l’importance des conditions de séchage (température,
hygrométrie et temps de cure) des anas traités.
71
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans ses travaux [KHA 2008] [KHA 2014], Khazma et al. considèrent qu’il y a polymérisation complète
de l’huile lorsque la masse de l’échantillon se stabilise. Un gain de masse est en effet observé lors de
l’étape de polymérisation, en raison des produits formés.
La littérature (et notamment Ledhem [LED 2000] et Khazma [KHA 2008] [KHA 2014]) fait état de
plusieurs types de cures des anas traités à l’huile et principalement :
A noter que la température est très importante car elle impacte la réaction de polymérisation de
l’huile, tout en sachant qu’un gain de quelques degrés améliore déjà la cinétique. Il ne faut pas non
plus négliger l’influence de l’humidité relative.
L’utilisation d’huile de lin sur du bois doit respecter les prescriptions des fournisseurs, notamment
vis-à-vis du stockage des chiffons imbibés d’huile et jetés. Il est fortement recommandé de les
humidifier avant et de ne pas les regrouper en masse jusqu’à leur séchage. L’huile de lin est
susceptible, dans certaines conditions, d’intervenir dans une réaction de combustion spontanée
[MES 2016]. Ce phénomène est assez bien identifié mais les utilisateurs restent assez mal informés et
de nombreux accidents ont régulièrement lieu.
Historiquement parlant, l’huile de lin était utilisée avec le lin pour la momification des corps. Si
généralement cette étape conserve de manière surprenante les dépouilles, Toutankhamon n’a pas
eu cette chance. Percuté de plein fouet par une carriole, il aurait été mal momifié. Résultat : son
corps a été retrouvé carbonisé dans le sarcophage. En cause, la réaction d’auto-combustion de l’huile
de lin en présence de lin et d’oxygène, réaction qui peut faire monter la température à plus de 200°C
[LEM].
Malheureusement, d’autres cas plus récents sont à déplorer. Le 24 mai 2018, un incendie a ravagé
une partie des résidences du Cégep de la Gaspésie et des Îles, un établissement d’enseignement
post-secondaire au Canada. L’enquête de l’assureur a permis de montrer que le feu avait démarré à
cause d’un chiffon imbibé d’huile de lin et jeté dans une poubelle de l’atelier-entrepôt dans laquelle
se trouvaient des linges [LAN 2018].
Dans le cadre de cette thèse, un traitement à l’huile de lin avec cure à 60°C/10%HR a été testé. Les
copeaux de bois traités étaient étalés en couches assez épaisses dans des bacs en plastique résistant
à haute température. Très vite, des odeurs inhabituelles apparaissent et le bac est surveillé
(température, observations, masse). Au bout du 5ème jour de cure, un léger dégagement de fumée est
visible et l’essai est arrêté.
En plongeant une sonde au cœur du bac de copeaux en question, une température à cœur de l’ordre
de 231°C a pu être relevée, prouvant clairement l’apparition d’une réaction exothermique au sein du
récipient. Les pourtours du bac étaient nettement moins chauds (environ 100°C).
72
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.14 : Bac contenant des copeaux de bois traités à l’huile de lin en cure à 60°C/10%HR
En surface, rien n’est visible, hormis un léger dégagement de fumée. En revanche, en mélangeant
avec une pelle, l’observation ne laisse place à aucun doute : les copeaux ont subi une combustion.
Figure 3.15 : Dégagement de fumées et mise en évidence du matériau brûlé par auto-combustion au cœur du bac
Des copeaux traités à l’huile de lin pure avaient déjà été au préalable placés dans une petite coupelle
en alu en couche fine et il n’y avait pas eu de réaction de combustion spontanée, montrant ainsi
l’importance d’un milieu confiné pour entretenir et atteindre des températures aussi importantes.
Sur la Fiche de Données Sécurité (FDS) de l’huile de lin Mieuxa (Annexe 16), il est écrit que le produit
en lui-même n’est pas inflammable. En revanche, il existe des « dangers particuliers résultant de la
substance ou du mélange ». Dans cette section (5.2), il est écrit :
« Pendant la combustion : production d’épaisses fumées acres. Des gouttes peuvent causer des
brûlures graves.
73
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans le cas présenté ci-dessus, la température de cure n’était que de 60°C et non 230°C, mais l’effet
de confinement est à prendre sérieusement en compte. En masse, il est facile d’imaginer que la
réaction ait pu facilement s’emballer sous l’effet de la température, conduisant ensuite à des
conditions propices à la décomposition du produit.
Ledhem [LED 2000] a travaillé sur l’enrobage de copeaux de bois à l’huile de lin.
Pré-traitement des copeaux de bois de sapin : séchées à 20°C, 50%HR pendant 28j minimum
Les résultats de l’absorption à saturation des copeaux (non traités et traités avec l’huile de lin pure)
sont présentés sur la Figure 3.16.
Figure 3.16 : Influence du ratio massique huile / bois sur la reprise en eau des copeaux huilés
74
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
La Figure 3.16 montre que plus le ratio massique huile / bois augmente, plus l’absorption des
copeaux de bois traités est réduite. Elle atteint moins de 50% avec un ratio de 0.75 alors qu’elle est
de près de 250% pour des copeaux de bois non enrobés. Toutefois, cette étude ne mentionne pas la
couleur de l’eau à la fin des essais d’absorption et ne qualifie pas le bois enrobé, laissant un doute sur
la qualité de séchage obtenue.
Comme déjà détaillé précédemment, Khazma [KHA 2008][KHA 2014] a travaillé sur l’enrobage à
l’huile de lin / émulsion d’huile de lin des anas de lin.
Pré-traitement des fibres : séchées à 50°C dans une étuve (hygrométrie < 10%) jusqu’à masse
constante
Ratio = 4 et Ratio =2
Cure : 50°C dans une étuve (hygrométrie < 10%) jusqu’à masse constante
Les résultats de l’absorption à saturation des fibres (non traitées, traitées avec l’huile de lin pure et
traitées avec l’émulsion) sont repris dans le Tableau 3.20.
Le Tableau 3.20 montre l’efficacité d’un traitement d’anas de lin à l’huile de lin (reprise en eau
maximale diminuée au minimum par près de trois). D’autre part, l’émulsion d’huile utilisée semble
avoir donné de moins bons résultats que l’huile pure en termes d’absorption à saturation. Toutefois,
les résultats restent très intéressants et permettent de conclure qu’un tel traitement est efficace
pour diminuer la reprise en eau des granulats biosourcés.
Plusieurs auteurs ont également travaillé sur le traitement à l’huile de lin de pulpes de betteraves
dont Monreal [MON 2011].
Pré-traitement de pulpes de betteraves : non mentionné mais absorption bien recalculée à partir de
la masse sèche
75
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Ratio variant de 1 à 3
Le traitement à l’huile de lin sur pulpes de betteraves s’avère être quasi aussi efficace que l’enrobage
cimentaire en réduisant l’absorption de près de 230% à environ 75-80%. On notera toutefois une
différence entre les deux types de revêtements au niveau de la cinétique d’absorption qui est plus
lente pour l’huile de lin. Les courbes présentées ci-dessous concernent les travaux de Monreal et al.
bien qu’ils soient repris dans la thèse de Nozahic. Les paramètres des enrobages retenus pour les
études de reprise en eau présentées en Figure 3.17 sont :
Figure 3.17 : Influence de l’enrobage au ciment et à l’huile de lin sur la reprise en eau de granulats de pulpes de
betteraves
Dans son article, Monreal met bien en avant la problématique relative aux conditions de cure des
anas traités à l’huile de lin. Il teste ainsi les conditions suivantes :
L’enrobage cimentaire réalisé comme témoin est réalisé en testant trois types de cures différentes :
76
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Les résultats des absorptions, présentés en Figure 3.18, illustrent bien l’influence des conditions de
cure. Ainsi, pour des copeaux de bois minéralisés, il montre que les meilleurs résultats (c’est-à-dire
les reprises en eau les plus basses) sont obtenues pour des copeaux ayant subi une cure en chambre
humide à 20°C / 98%HR. Pour ces essais, il semble que le ratio pulpes de betteraves / ciment le plus
efficace soit de 0,8 avec une reprise en eau de l’ordre de 80% contre environ 235% pour les granulats
biosourcés non traités.
Concernant le traitement à l’huile de lin, le ratio massique granulats / huile de lin qui donne les
meilleures reprises en eau est de 1 (les ratios 2 et 3 conduisant à des reprises en eau plus élevées,
probablement en raison d’un excès d’huile qui ne parvient pas à polymériser entièrement dans les
délais de séchage considérés). Les conditions de cure ne semblent a priori pas engendrer de
différences significatives entre 50°C et la température ambiante lors de la première semaine de cure.
En revanche, il peut être noté une diminution significative de l’absorption à 50°C au bout de 2 et 3
semaines de cure. Dans les meilleures conditions testées (ratio massique granulats secs / huile de 1
et cure à 50°C), l’absorption au bout de trois semaines de cure atteint environ 60% contre environ
235% pour les granulats biosourcés non traités.
Intéressants, ces résultats ne mentionnent pas les conditions d’étalement de la matière pour la
période de cure. En effet, un des problèmes de l’utilisation de l’huile de lin reste son aptitude à
intervenir dans un phénomène d’autocombustion. Celui-ci est d’autant plus favorisé que le milieu est
confiné (par exemple hauteur importante de matériaux à sécher).
Figure 3.18 : Absorption des granulats de pulpes de betteraves en fonction des conditions de cure après traitement à
l'huile de lin (a) et traitement par minéralisation (b)
77
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Merzoud [MER 2007] a travaillé sur l’enrobage à l’huile de lin de fibres de Diss.
Figure 3.19 : Courbes d'absorption de fibres de Diss initialement séchées et traitées différemment [MER 2007]
Sur ce graphique, la cinétique de reprise en eau des fibres de Diss non traitées est importante et se
poursuit au-delà de 3h. En revanche, les fibres enrobées à l’huile de lin ou au bitume reprennent
visiblement moins vite en eau. Pour un temps d’immersion de pratiquement 3h, les fibres traitées
atteignent une reprise en eau de l’ordre de 1-2%, contre environ 28% pour celles non traitées.
L’étude menée permet de montrer également que le fait de bouillir ou de prémouiller les fibres
présente un intérêt certain pour limiter la reprise en eau. Toutefois, la cinétique d’absorption reste
élevée, même au bout de 3h. Le Tableau 3.21 donne les pourcentages d’absorption à saturation.
Les résultats d’absorption obtenus sur fibres de Diss sont bien plus bas que ceux trouvés sur le bois
car les fibres de Diss absorbent déjà sans traitement bien moins d’eau (52,55% à saturation) que le
bois utilisé dans cette thèse (175% à saturation).
78
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Il est intéressant de comparer le pourcentage de réduction de la reprise en eau avec ces traitements
pour avoir une meilleure appréciation de leur efficacité.
Le Tableau 3.22 prouve clairement que les enrobages au bitume et à l’huile de lin sont les plus
efficaces pour réduire la reprise en eau (avec respectivement plus de 91 et 79% de réduction de
l’absorption maximale).
Dans sa thèse, Nozahic [NOZ 2012] teste un traitement par immersion des granulats de chanvre et de
tournesol (séchés à 60°C / 2.8%HR) deux heures dans une solution saturée de chaux (40 g/L). Le
rapport massique eau / granulat est fixé à 10 et la solution est constamment conservée sous
agitation pendant la durée du traitement pour assurer son homogénéisation. Les granulats sont
ensuite séchés à 60°C / 2.8%HR jusqu’à stabilisation de masse. Ce traitement avait pour but
d’extraire les polysaccharides, de réaliser un dépôt de surface et de capturer les ions Ca2+ dans la
structure des pectines. D’après Nozahic, « les deux traitements étudiés [à savoir l’immersion dans de
la chaux et l’enrobage à l’huile de lin], en plus d’être compliqués à mettre en œuvre, ont [...] un
impact négatif sur les propriétés mécaniques de bétons de chanvre et de tournesol. »
Contrairement au cas avec le traitement par la portlandite, Nozahic écrit dans ses travaux que « le
traitement à l’huile de lin présente en revanche des résultats plus cohérents », en précisant que le
rapport massique huile / granulats était trop faible pour assurer un recouvrement homogène des
granulats. Toutefois, ces derniers ont présenté une « capacité d’absorption en eau de surface
moindre » (environ 40%) mais cette hydrophobisation a eu un effet négatif sur l’interface liant /
végétal. Il en résulte un béton de plus faible cohésion et donc une chute des performances
mécaniques. Le traitement à la chaux, contrairement au traitement à l’huile testé par Nozahic,
conduit à une nette amélioration de l’adhésion entre les particules de chanvre et de tournesol et le
liant, mais les performances mécaniques du béton ne sont pas bonnes. C’est la raison pour laquelle
Nozahic se tourne vers l’adjuvantation du liant par un viscosant de la famille des éthers de cellulose.
Dans son rapport de fin d’études, J.E.S. Ezechiëls recouvre 100 g de Miscanthus x giganteus avec
200 g d’huile de lin. Une partie est ensuite séchée dans une étuve à 50°C pendant une semaine,
l’autre partie étant laissée sous conditions ambiantes (à 23°C). Le ratio massique huile / miscanthus
sec retenu est ainsi de 2. L’auteur constate qu’au bout d’une semaine de séchage, les anas sont
encore collants et non secs, ce qui parait normal au vue de la quantité d’huile ajoutée.
Comparativement, Khazma laisse sécher ces anas de lin traités à 50°C jusqu’à masse constante.
Comme présentées sur la Figure 3.20, les reprises en eau à saturation des granulats de miscanthus
enrobés à l’huile et séchés respectivement à 50°C en étuve et à 23°C en conditions laboratoire ne
79
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
sont pas significativement différentes. Le séchage le plus élevé conduit ainsi à une absorption à
saturation moins élevée que le séchage en laboratoire, ce qui parait cohérent avec les conditions
favorables à une réaction de polymérisation. L’absorption à saturation obtenue est ainsi de 180%
pour le premier type de séchage (soit une réduction de 39% par rapport à la reprise en eau de
miscanthus non traité) et d’environ 195% pour le second type de séchage (soit une réduction de près
de 34% par rapport à la reprise en eau du miscanthus non traité).
Figure 3.20 : Courbes de reprise en eau sur 48h de miscanthus traité [EZE 2017]
Le tableau suivant reprend les principales informations relatives aux divers traitements à l’huile
testés dans la littérature, avec les ratios correspondants, la cure proposée et les observations faites.
Auteurs Nature des Type d’huile et Ratios testés et Cure (conditions Observations
granulats forme ratio retenu et délai)
Khazma Anas de lin Huile de lin Ratios massiques Etuve à 50°C Ratio 2 retenu
[KHA 2014] MIEUXA pure huile / anas secs jusqu’à pour les meilleures
de 1 ; 2 et 3 stabilisation de performances
Ratio retenu : 2 masse mécaniques du
béton obtenu avec
ces anas traités
Khazma Anas de lin Huile de lin Ratio volumique Etuve à 50°C Ratio >2 entraîne
[KHA 2014] MIEUXA huile / eau = 4 jusqu’à un toucher
émulsifiée Ratio V(huile) / stabilisation de huileux, tendance
m(anas secs) de masse à l’agglomération
1 ; 2 et 3 et diminution de
Ratio retenu : 2 l’adhérence entre
anas et matrice
ciment
Ledhem Copeaux de bois Huile de lin crue Ratios massiques 20°C / 50%HR -
[LED 2000] de sapin pure huile / bois de pendant 28 jours
0.25, 0.5, 0.75 minimum
Ratio retenu : 0.5
Ledhem Copeaux de bois Huile de lin Ratios massiques 20°C / 50%HR Performances de
[LED 2000] de sapin recyclée huile / bois de pendant 28 jours l’huile de lin
0.25, 0.5, 0.75 minimum recyclée similaires
Ratio retenu : 0.5 à l’huile de lin pure
Khazma Anas de lin Huile de lin Ratios massiques Etuve à 50°C Ratio 2 retenu
[KHA 2008] MIEUXA pure huile / anas secs pendant 40 jours pour les meilleures
de 1 ; 2 et 3 performances
Ratio retenu : 2 mécaniques du
béton obtenu avec
ces anas traités
80
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Auteurs Nature des Type d’huile et Ratios testés et Cure (conditions Observations
granulats forme ratio retenu et délai)
Monreal Pulpe de Huile de lin pure Ratios massiques Cure à Ratio 1 retenu par
[MON 2011] betterave (marque non huile / anas secs température rapport à
précisée) de 0,33 ; 0,5 et 1 ambiante ou à l’absorption
50°C (%HR non
donné) pendant
7 à 28 jours
Meilleures
conditions : cure
à 50°C pendant 2
semaines
Nozahic Granulats de Huile de lin cuite Ratio massique Cure à 20°C / Un seul ratio
[NOZ 2012] chanvre et de (insaturée, brute huile / anas secs 35%HR pendant massique huile /
tournesol et extraite à de 0,5 20 jours anas testé
chaud) de minimum
Rutolan
J.E.S. Ezechiëls Anas de Huile de lin pure Ratio massique Etuve à 50°C Un seul ratio
[EZE 2017] miscanthus (marque non huile / anas secs pendant 1 massique huile /
précisée) de 2 semaine anas testé
ou
Cure à 23°C en
laboratoire
(durée non
précisée)
Dans ses recherches, Khazma [KHA 2014] obtient les résultats donnés ci-après.
81
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans ses recherches, Ledhem [LED 2000] obtient les résultats suivants :
82
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Ces travaux montrent clairement qu’une augmentation du ratio huile de lin / copeaux de bois sec
conduit à une augmentation de la masse volumique sèche du béton (100 kg/m 3 de plus pour un
béton contenant des copeaux traités à l’huile de lin avec un ratio 0.75 par rapport au même béton
contenant des copeaux traités à l’huile de lin avec un ratio 0.25).
A noter pour la partie traitement des copeaux de bois que la cure à 20°C en conditions humides n’est
pas un choix de l’auteur mais plutôt une contrainte matérielle, l’étuve disponible pour l’étude étant
paramétrée de cette façon.
83
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Bien qu’ils aient une masse volumique sèche légèrement plus élevée, les bétons de bois traités avec
plus d’huile de lin recyclée semblent moins performants mécaniquement. Ceci n’était pas visible
dans la première partie de l’étude utilisant de l’huile de lin neuve. Il y a certainement des différences
de propriétés des huiles à mettre en évidence, notamment une modification de la viscosité, et donc
de la facilité à enrober les copeaux avec l’huile. En outre, l’huile de lin recyclée est certainement plus
grasse et donc peut-être plus difficile à sécher dans les conditions choisies par l’auteur, ce qui
impacterait de façon négative la qualité de l’interface bois traité / matrice.
Dans ses recherches, Monreal [MON 2011] obtient les résultats suivants :
84
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
3
4x4x16 cm puis démoulage à 24h.
Cure du béton Cure à 20°C, 98%HR
Conditions avant essais mécaniques Séchage à 50°C jusqu’à masse constante
Rc (28j) Non réalisé dans l’étude
Béton témoin : environ 65%
Absorption du composite
Béton anas traités à l’huile : environ 43%
Conductivité thermique Non réalisé dans l’étude
Dans ses recherches, Nozahic [NOZ 2012] obtient les résultats suivants :
Ici encore, la cure des granulats traités se fait dans les conditions imposées par l’équipement
disponible au moment de l’étude. Les performances mécaniques obtenues sur les bétons végétaux
sont très en-deçà de celles attendues dans le cadre des travaux de thèse, et ce, pour des masses
volumiques sèches très faibles (< 520 kg/m3). Une étude similaire en visant des masses volumiques
sèches plus élevées serait intéressante.
Dans ses recherches, J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017] obtient les résultats suivants :
85
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
II.3. Conclusion
L’ensemble des études menées sur le traitement à l’huile de lin semble démontrer l’efficacité d’un tel
enrobage sur la réduction de la reprise en eau maximale des granulats biosourcés. En revanche, les
résultats sur béton sont plus discutables, l’huile jouant manifestement un rôle négatif sur l’interface
pâte cimentaire / granulats. Les performances mécaniques dépendent de ce fait en grande partie de
la qualité du revêtement formé (niveau de polymérisation / séchage atteint).
Deux cas peuvent être retenus. Dans le premier, l’huile non polymérisée ou non séchée est en excès
et migre dans la matrice cimentaire (retardant voire inhibant la prise). Les travaux de Bourkhissi
[BOU 2018] montrent que la matrice cimentaire est capable de tolérer une certaine quantité d’huile
(environ 5% en masse). Une fois ce seuil atteint, le durcissement n’intervient plus dans des délais de
cure classiques. Dans le second cas, l’huile est bien polymérisée et non présente en excès. Il peut
alors être supposé l’obtention d’une sorte de vernis autour des copeaux de bois, ce qui pose
clairement la question de l’adhérence de la pâte cimentaire avec de tels copeaux.
Sur base de la littérature, quatre campagnes de traitements ont été menées durant ces travaux de
thèse. L’huile de lin a été utilisée pure ou sous forme d’émulsion en respectant un ratio volumique
86
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Etudes préliminaires
Pour le traitement du bois, des ratios massiques Huile De Lin / bois sec ou Emulsion d’Huile / bois sec
de 0,5 à 1,5 ont dans un premier temps été testé avec une cure en conditions laboratoire. Cette
première campagne a permis de conclure que le traitement à 1,5 conduisait à un excès d’huile non
polymérisée. De fait, les résultats d’absorption sont sensiblement réduits par rapport à la référence
mais la présence d’huile dans l’eau d’absorption fausse les résultats. Ce ratio est jugé inadapté.
Dans une seconde campagne d’essais, avec une quantité de matière plus importante, les copeaux de
bois traités à l’huile de lin ont subi différentes conditions de cure (de 20°C à 60°C avec une humidité
relative ambiante à 20°C et <10%HR dans les autres cas). Un phénomène de combustion spontanée
due à l’effet de masse et à la polymérisation a pu être constaté. Les conditions de cure ont donc été
modifiées. La température maximale de cure est ainsi fixée à 50°C avec un contrôle régulier de la
température et la matière est séchée en couches peu épaisses (moins de 10 cm) avec un brassage
régulier.
La troisième campagne étudie l’influence des ratios, des conditions de cure et du substrat (bois ou
chanvre) sur la polymérisation ou non du revêtement huileux.
Dans l’article suivant proposé lors de la conférence ICBBM 2019, les deux premières campagnes
d’essais sont appelées études préliminaires. La troisième campagne et ses résultats font l’objet de
l’article. Il ressort de cette dernière étude qu’il semble préférable de limiter le ratio HDL/bois sec à
0,5 pour le bois, alors qu’aucune limite claire entre 0,25 et 0,75 n’a pu être établie pour le chanvre.
Un ratio supérieur aurait même pu être envisagé (comme 1). D’autre part, la cure à 50°C / 50%HR
conduit à une meilleure polymérisation qu’en conditions laboratoire. Enfin, il apparait comme
important de poursuivre le travail sur l’adhérence des granulats traités à la pâte cimentaire, point
noir du traitement à l’huile de lin.
87
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
88
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
89
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
90
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
91
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
92
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
93
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
94
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
95
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
A la suite de ces essais, une quatrième campagne a été lancée, cette fois en comparant une cure à
50°C/<10%HR avec une cure en conditions extérieures (à l’abri de la pluie avec des conditions de
température et d’hygrométrie non maîtrisées). Ces essais ont été réalisés sur trois substrats
différents (bois issu des déchets de scierie, bois de paillage et chanvre) avec un traitement
uniquement à l’huile de lin pure.
Pour la cure au sec, la température et l’hygrométrie n’ont pas été contrôlées. Un suivi de ces deux
paramètres a donc été réalisé de façon automatisée. Le Tableau 3.25 montre que la température
varie de 7,5 à 11,9°C avec une moyenne de 10,2°C. L’hygrométrie est comprise, quant à elle, entre
49,2 et 92,6%HR avec une moyenne de 72,9%HR.
Efficacité du traitement
Suivi de masse
Les courbes de suivi de masse de différents traitements de bois à l’huile de lin sont présentées en
Figures 3.21 à 3.24.
Quelque soit le ratio Huile de lin / Bois sec, une augmentation notable de la masse est visible dès les
premiers jours de cure au sec (Figures 3.21 et 3.22). Cette évolution massique n’apparait pas sur les
échantillons placés sous une cure à 50°C / <10%HR (Figures 3.23 et 3.24). Ceci laisse penser que les
copeaux de bois traités à l’huile de lin et placés sous une cure au sec avec des paramètres non
contrôlés se chargent en humidité (le milieu étant en moyenne à 73%HR, voir Tableau 3.25).
96
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
11
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
9
Se charge en humidité (du
Variation de masse (%)
7
milieu ambiant)
5
3 Polymérisation
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-3
Temps de cure (jours)
Figure 3.21 : Bois traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
8
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
7
6
Se charge en humidité (du
Variation de masse (%)
5 milieu ambiant)
4
3
Polymérisation
2
1
0
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-2
Temps de cure (jours)
Figure 3.22 : Bois traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
A partir de 3 jours jusqu’à environ 7 jours de cure au sec, le système semble se stabiliser.
L’augmentation de masse qui s’ensuit pourrait quand à elle être attribuée au début de la
polymérisation de l’huile de lin. Le phénomène est d’abord intense mais ensuite très peu visible sur
les courbes des Figures 3.21 et 3.22. Ceci pourrait s’expliquer par le fait que l’échantillon perd de
l’eau pendant la polymérisation mais en gagne par les conditions du milieu.
La variation de masse est négligeable dès 14 jours de cure au sec, que ce soit pour R=0,25 ou R=0,75.
Ceci ne signifie pas pour autant que la polymérisation est totale.
Les Figures 3.21 et 3.22 ne corroborent pas l’allure du suivi de masse présentée dans la littérature. En
effet, les échantillons à l’huile de lin ne contenant pas d’eau (huile de lin pure et bois sec), les
courbes devraient débuter par une augmentation de la masse, signe du début de la polymérisation.
Or, il peut être observé sur ces Figures une légère variation de masse. Aux incertitudes près de la
balance, il pourrait être considéré que cette évolution de courbe n’est pas significative. Il est
important de rappeler que l’échantillon de bois traité dans chaque cas est relativement faible.
97
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
3
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
2
Polymérisation
Variation de masse (%)
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.23 : Bois traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure à 50°C / 10%HR
4
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
3 Polymérisation
Variation de masse (%)
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.24 : Bois traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure à 50°C / 10%HR
Dans l’Annexe 17 sont présentées quelques courbes obtenues lors d’autres campagnes d’essais. A
noter que les quantités de bois traité étaient nettement plus importantes7 et qu’un effet de masse
n’était pas à exclure compte-tenu des résultats.
Pour le ratio R=0,75, il peut également être relevé une variation de masse plus importante que pour
R=0,25 pour le pic de polymérisation (environ 3% contre 1,8%). Ceci semble logique puisque la
quantité d’huile de lin est plus grande.
Dans tous les cas, au bout de 3 jours, une nette augmentation de la masse est visible, signe que la
polymérisation a bel et bien lieu. Elle s’atténue largement après 10 jours de cure à 50°C / <10%HR et
7
Les premières campagnes permettaient de traiter du bois dans de grands bacs avec une épaisseur de matière
supérieure à 10 cm. Pour limiter le risque de combustion spontanée favorisée par la température élevée et
l’effet de masse, les nouvelles campagnes permettaient de traiter du bois en plus faible quantité dans de
petites barquettes avec une épaisseur de matière de moins de 2 cm.
98
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
la variation de masse est quasi nulle après 30 jours de cure. Les conditions de cure avec une
hygrométrie réduite ne semblent pas nécessairement jouer un rôle favorable à la polymérisation.
Tout dépend de ce qui est recherché (voir Tableau 3.26).
Analyses IRTF
Sur ces copeaux de bois, des analyses IRTF ont été réalisées pour obtenir des informations
complémentaires sur la polymérisation effective ou non de l’huile de lin. Pour base de comparaison,
Khazma et al. [KHA 2014] donne les spectres IRTF pour de l’huile de lin (pure ou en émulsion)
polymérisée et de l’huile de lin non polymérisée (Figure 3.25).
Figure 3.25 : Spectres IRTF de l’huile de lin crue (a), polymérisée (b) et de l’émulsion d’huile de lin polymérisée (c) [KHA
2014]
La Figure 3.26 présente les spectres IRTF obtenus sur le bois traité à l’huile de lin (ratio huile de lin /
bois sec de 0,25 et 0,75) et séché sous différentes conditions de cure.
Figure 3.26 : Spectre IRTF de bois traité à l’huile de lin et séché sous différentes conditions de cure
Un pic inattendu apparait vers 2200 – 2400 cm-1, pic lié au CO2. Ce pic apparait bien que des
précautions aient été prises pour faire le blanc de façon régulière lors des mesures (car la respiration
à proximité de l’appareil pourrait engendrer une teneur en CO2 plus importante). Lors du suivi de
masse, il a également pu être noté un dégagement de CO2. Ceci n’est pas mentionné dans la
littérature mais pourrait toutefois être associé aux diverses réactions qui ont lieu lors de la
polymérisation de l’huile de lin.
99
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Sur la plage 2800 – 3000 cm-1 sont visibles les pics d’étirement des CH2 et CH3 aliphatiques, pics qui
diminuent lors de la polymérisation. Autour de 1460 cm-1 apparait également un pic lié à la
déformation des CH2. Le pic des C=C se situe autour de 1630 – 1660 cm-1 et devrait augmenter au
cours de la polymérisation.
La bande autour de 1750 cm-1 est liée aux esters et souvent associée à une bande à 1250 cm-1. Celle
à 1150 cm-1 est quant à elle liée aux liaisons C-O ou C-O-C présents dans les polysaccharides.
Globalement, ces spectres sont trop bruités pour pouvoir être exploités en l’état. Deux pistes sont à
l’étude pour l’exploitation : tenter de vérifier / modifier les paramètres du logiciel ou analyser à
nouveau ces échantillons.
Absorption
Les résultats d’absorption présentés en Figure 3.27 sont en accord avec les résultats des campagnes
d’essais précédentes. Plus le dosage en huile est élevé, plus la reprise en eau est faible. Pour rappel,
dans cette gamme de ratios [0,25-0,75], il n’y a pas d’huile observée à la surface des eaux
d’absorption. ce qui signifie que toute l’huile utilisée pour le traitement du bois a séché
suffisamment, du moins superficiellement, pour ne pas se retrouver dans l’eau après 24h
100
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
d’immersion forcée des copeaux traités. Une exception est toutefois à noter pour le traitement à
l’huile de lin ratio 0,75 avec la cure au sec (paramètres non contrôlés), cas pour lequel de l’huile est
effectivement visible en surface de l’eau d’absorption. Néanmoins, le traitement à l’huile de lin pure,
ratio 0,75 affiche une performance en termes d’absorption équivalente voire légèrement meilleure
pour une cure à 50°C / <10%HR que le bois de référence, à savoir le bois enrobé au ciment (environ
60% après 24h d’immersion forcée dans l’eau).
100
80
60
40
20
0
- 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
- Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
Non traité Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.27 : Absorption du bois après 24h d’immersion dans de l’eau (%)
25
Quantité de sucres totaux (g/kg de
20
15
matière sèche)
10
0
- 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
- Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
Non traité Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.28 : Résultats du dosage des sucres totaux dans les eaux d’absorption
Il existe une relation étroite entre l’eau absorbée et les extractibles diffusés dans l’eau d’immersion.
Les résultats montrent en effet une tendance similaire de l’évolution de la quantité de sucres totaux
dans les eaux d’immersion en fonction du ratio correspondant au traitement à l’huile de lin. Plus ce
101
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
ratio augmente, plus la quantité de sucres totaux dans les eaux d’immersions diminue. Pour un ratio
de 0,75 et une cure au sec, il y a plus de deux fois moins de sucres totaux relargués dans l’eau. Ceci
laisse présager une meilleure compatibilité de la matrice cimentaire pour un bois traité à l’huile 0,75
comparativement à un bois traité à l’huile 0,25.
Cela dit, l’impact de la cure sur les résultats d’absorption et de quantités de sucres totaux libérés
dans l’eau n’est pas prouvé. Peu de différences sont visibles entre les deux types de cures.
D’autre part, les résultats permettent de montrer à nouveau que plus la quantité d’huile de lin
augmente (plus le ratio est élevé), plus la reprise en eau diminue. Il convient ici de noter que les
performances du traitement à l’huile de lin sur différents types de substrats varient. Par exemple,
pour le critère de l’absorption et en considérant un traitement à R=0,75 et une cure à 50°C/<10%HR,
il apparait une réduction de la reprise en eau de 51% sur le bois de scierie, de 60% sur le bois de
paillage et de 66% sur le chanvre. Ceci prouve le fait que l’efficacité d’un traitement dépend non
seulement du traitement en lui-même mais aussi des propriétés du substrat. Ceci a également été
observé par Bourkhissi [BOU 2018].
Etat de surface
Pour information, et ceci afin de bien comprendre les observations faites, il convient de rappeler
qu’un tronc d’arbre peut être visualisée dans trois directions :
Figure 3.30 : Observations du bois de résineux à l’échelle microscopique dans le plan tangentiel [MOOC 1]
Les clichés suivants (Figures 3.31 à 3.34), pris au microscope optique, montrent clairement que le
traitement à l’huile de lin avec un ratio R=0.25 (Figures 3.31 et 3.32) bouche moins de cellules des
rayons ligneux que le traitement avec R=0.75 (Figures 3.33 et 3.34). Plus le ratio Huile de lin / Bois sec
est élevé, moins les chapelets de cellules superposées sont visibles. En revanche, le traitement à
l’huile ne rend pas moins visibles les cellules longitudinales.
102
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
La différence de rugosité avant / après traitement à l’huile de lin est difficile à évaluer car le bois de
scierie présente une certaine rugosité due à l’étape de broyage (rugosité de surface variable d’un
morceau de bois à l’autre). En revanche, il peut être supposé que l’augmentation de l’huile de lin
jouera en faveur d’un lissage de la surface, phénomène défavorable à l’adhérence bois traité / pâte
cimentaire.
Figure 3.31 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30 jours à 50°C /
<10%HR (Grossissement x 10.5)
Figure 3.32 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30 jours à 50°C /
<10%HR (Grossissement x 80)
Figure 3.33 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30 jours à 50°C /
<10%HR (Grossissement x 10.5)
103
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.34 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30 jours à 50°C /
<10%HR (Grossissement x 80)
L’analyse de la topographie de la surface des granulats traités à l’huile de lin tend à corroborer ces
observations. En annexe 14, les relevés topographiques (a) et (c), correspondant respectivement à un
échantillon de bois non traité et à un échantillon de bois traité à l’huile de lin (R=0.75 et cure à
50°C / <10%HR), mettent effectivement en évidence une perte importante de la rugosité après
traitement à ratio 0.75.
A des fins comparatives, les mêmes traitements à l’huile de lin discutés ci-dessus ont été testés sur
du bois de paillage vendu en grande surface. Ces copeaux sont plus larges que les copeaux de scierie
et présentent davantage de zones macroscopiquement assez lisses. Les empreintes liées au broyage
sont nettement moins visibles que pour le bois de scierie.
Efficacité du traitement
Suivi de masse
Les courbes de suivi de masse sont données sur les Figures 3.35 à 3.38.
11
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
9
milieu ambiant)
5
3 Polymérisation
1
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-3
-5
Temps de cure (jours)
Figure 3.35 : Bois de paillage traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
104
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
8
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
7
6
Se charge en humidité (du
Variation de masse (%)
5
milieu ambiant)
4
3
2 Polymérisation
1
0
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-2
Temps de cure (jours)
Figure 3.36 : Bois de paillage traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
Pour la cure au sec sous paramètres (température, hygrométrie) non contrôlés, les mêmes
observations que sur le bois de scierie peuvent être faites avec notamment :
Pour la cure au sec, aucune différence de comportement notable n’est à soulever entre du bois de
scierie et du bois de paillage.
Pour le bois de paillage traité à l’huile de lin (cure à 50°C / <10%HR), les conclusions sont similaires à
celles données pour le bois de scierie traité à l’huile de lin et séché dans les mêmes conditions.
3
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
2 Polymérisation
Variation de masse (%)
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.37 : Bois de paillage traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure à 50°C / 10%HR
105
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
3
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
2
Variation de masse (%)
Polymérisation
1
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.38 : Bois de paillage traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure à 50°C / 10%HR
Le Tableau 3.28 reprend les temps de début de polymérisation et de stabilisation de masse dans
chacun des cas.
Analyses IRTF
La Figure 3.39 présente les spectres IRTF obtenus sur le bois de paillage traité à l’huile de lin (ratio
huile de lin / bois sec de 0,25 et 0,75) et séché sous différentes conditions de cure.
Figure 3.39 : Spectre IRTF de bois traité à l’huile de lin et séché sous différentes conditions de cure
Pour les raisons évoquées précédemment, l’analyse des résultats IRTF n’a pour l’heure pas pu être
exploitée, les spectres étant trop bruités.
106
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Tenue de
Couleur de
Référence du traitement l’enrobage au
l’eau
bois
Huile de lin pure Ratio 0.25 Jaune très
Bonne
Cure au sec, paramètres non contrôlés pâle
Huile de lin pure Ratio 0.50 Jaune très
Bonne
Cure au sec, paramètres non contrôlés pâle
Huile de lin pure Ratio 0.75 Jaune très
- Bonne
Cure au sec, paramètres non contrôlés pâle
Huile de lin pure Ratio 0.25 Jaune très
Bonne
Cure 50°C/<10%HR pâle
Huile de lin pure Ratio 0.50 Jaune très
Bonne
Cure 50°C/<10%HR pâle
Huile de lin pure Ratio 0.75 Jaune très
Bonne
Cure 50°C/<10%HR pâle
Tableau 3.29 : Résultats de l’observation de la couleur de l’eau et de la tenue de l’enrobage au bois après 28 jours de
cure
Absorption
Les résultats d’absorption sur bois de paillage, présentés en Figure 3.40, mettent à nouveau en
évidence l’efficacité d’un traitement à l’huile de lin sur la réduction de la reprise en eau des
granulats. Ces résultats mettent également en avant un phénomène non visible pour le cas
précédent : la cure à 50°C/<10%HR semble en effet avoir un effet positif sur le traitement, la reprise
en eau étant abaissée de plus de 10% supplémentaire comparé à une cure au sec.
120
100
Absorption (%)
80
60
40
20
0
NC 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
Non traité Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
NC Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.40 : Absorption du bois de paillage après 24h d'immersion dans de l'eau (%)
Le bois de paillage semble de fait constituer un substrat plus réactif à une activation de la
polymérisation par cure thermique.
107
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
8
Quantité de sucres totaux (g/kg de
7
6
5
matière sèche)
4
3
2
1
0
NC 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
Non traité Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
NC Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.41 : Résultats du dosage des sucres totaux dans les eaux d’absorption
Etat de surface
Des observations microscopiques ont été effectuées sur les différents échantillons de bois de paillage
traités à l’huile de lin (Figures 3.42 à 3.45). Une comparaison avec les clichés pris sur le bois de scierie
non traité permet de noter que le bois de paillage présente, certes, un aspect macroscopique plus
plat que le bois de scierie, mais une rugosité plus importante à plus faible échelle d’observation.
Compte-tenu de cette rugosité, il apparait encore plus difficile d’obtenir des clichés nets.
Figure 3.42 : Observation au microscope optique de bois de paillage traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30
jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 10.5)
La présence de taches noirâtres sur les échantillons n’est pas expliquée, mais n’est en aucun cas liée
au traitement testé.
108
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.43 : Observation au microscope optique de bois de paillage traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30
jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 80)
Avant observation au microscope optique, les échantillons ont été stockés à l’ambiante. De fait, une
température suffisamment élevée et l’hygrométrie de l’air ont favorisé le développement de
microorganismes sur ces échantillons, visibles sur les Figures 3.42 à 3.45 sous forme de taches
sphériques noires et d’un film blanc. Ce phénomène était déjà présent sur le bois de scierie, dans une
moindre mesure.
Figure 3.44 : Observation au microscope optique de bois de paillage traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30
jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 10.5)
Figure 3.45 : Observation au microscope optique de bois de paillage traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30
jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 80)
109
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Ces clichés mettent en évidence un recouvrement des copeaux de bois de paillage par un film blanc.
Il est assez difficile de savoir si celui-ci est lié à l’huile ou aux microorganismes, mais également de
savoir s’il est homogène ou non. Toutefois, un lissage de la surface des granulats paraitrait tout à fait
envisageable, ce qui diminuerait de fait la rugosité de surface. Contre toute attente, les analyses
topographiques viennent infirmer ce raisonnement. Une comparaison des clichés (d) et (e),
présentés en Annexe 14 et correspondant respectivement à une analyse sur bois de paillage et sur
bois traité à l’huile de lin (R=0.75, cure 50°C / <10%HR), permet de mettre en évidence une rugosité
de surface similaire avant et après traitement. Ceci laisse penser qu’un ratio de 0.75 n’est pas
suffisamment élevé pour lisser la surface du bois de paillage, bien qu’il soit suffisant pour du bois de
scierie.
Efficacité du traitement
Suivi de masse
Les courbes de suivi de masse de différents traitements de chanvre à l’huile de lin sont présentées en
Figures 3.46 à 3.49. Encore une fois, un pic important de reprise en masse peut être relevé dès le
premier jour de cure au sec (Figures 3.46 et 3.47). Ce pic est typique d’un chargement des
échantillons avec l’eau présente dans l’air ambiant.
13
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
11
9 Se charge en humidité (du
Variation de masse (%)
7 milieu ambiant)
5
3 Polymérisation
1
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-3
-5
Temps de cure (jours)
Figure 3.46 : Chanvre traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
8
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
7
6
Se charge en humidité (du
Variation de masse (%)
5
4 milieu ambiant)
3
2
Polymérisation
1
0
-1 0 5 10 15 20 25 30 35
-2
Temps de cure (jours)
Figure 3.47 : Chanvre traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure au sec (paramètres non contrôlés)
110
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
3
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
2
Polymérisation
Variation de masse (%)
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.48 : Chanvre traité à l’huile de lin (R = 0,25) et cure à 50°C / 10%HR
4
Barquette 1 Barquette 2 Barquette 3 Barquette 4
3
Polymérisation
Variation de masse (%)
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-1
Temps de cure (jours)
Figure 3.49 : Chanvre traité à l’huile de lin (R = 0,75) et cure à 50°C / 10%HR
Le Tableau 3.30 reprend les temps de début de polymérisation et de stabilisation de masse dans
chacun des cas.
Analyses IRTF
Compte-tenu de la différence de structure existant pour certains granulats de chanvre, il a été choisi
de réaliser une analyse IIRTF sur les deux faces des échantillons (faces internes et externes). Cette
démarche n’avait aucun sens pour les deux autres types de substrats. Les spectres sont donnés en
Figures 3.50 et 3.51.
111
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.50 : Spectre IRTF sur la face interne de chanvre traité à l’huile de lin et séché sous différentes conditions de cure
Figure 3.51 : Spectre IRTF sur la face externe de chanvre traité à l’huile de lin et séché sous différentes conditions de cure
Bien qu’inexploitables à cause du bruit, il peut toutefois être noté une forte similitude entre les
spectres IRTF obtenus pour la face interne et pour la face externe du chanvre. Ceci laisse penser que
la polymérisation s’effectue dans ce cas de la même façon.
112
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Aucune différence entre les divers traitements n’apparait sur la couleur de l’eau et la tenue de
l’enrobage au bois. Le ratio 0.75 ne semble ici pas constituer une limite en termes d’huile ajoutée.
Absorption
La Figure 3.52 prouve à nouveau, cette fois sur le chanvre, qu’une augmentation du ratio huile /
granulats secs permet de diminuer sensiblement la reprise en eau du matériau. En outre, la cure à
50°C / <10%HR permet de réduire de 10% supplémentaire en moyenne l’absorption en eau.
300
250
Absorption (%)
200
150
100
50
0
NC 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
Non traité Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
NC Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.52 : Absorption du chanvre après 24h d'immersion dans de l'eau (%)
16
Quanté de sucres totaux (g/kg de
14
12
10
matière sèche)
8
6
4
2
0
NC 0.25 0.5 0.75 0.25 0.5 0.75
Non traité Traitement huile de lin pure Traitement huile de lin pure
NC Au sec, paramètres non 50°C/<10%HR
contrôlés
Figure 3.53 : Résultats du dosage des sucres totaux dans les eaux d’absorption
113
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Etat de surface
Des observations microscopiques ont été effectuées sur les différents échantillons de chanvre traités
à l’huile de lin (Figures 3.54 à 3.57). Contrairement aux deux autres substrats testés, le chanvre
présente deux types de structure : une structure en nid d’abeille pour la face interne et une surface
plus lisse pour la face externe. La première est naturellement plus poreuse que la seconde.
Figure 3.54 : Observation au microscope optique de la face interne de chanvre traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une
cure de 30 jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 10.5)
Structure en nid
d’abeille
Figure 3.55 : Observation au microscope optique de la face interne de chanvre traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une
cure de 30 jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 80)
114
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Structure moins
poreuse
Figure 3.56 : Observation au microscope optique de la face externe de chanvre traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une
cure de 30 jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 10.5)
Figure 3.57 : Observation au microscope optique de la face externe de chanvre traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une
cure de 30 jours à 50°C / <10%HR (Grossissement x 80)
Les observations au microscope optique tendent à montrer que le traitement à l’huile de lin
permettrait d’obstruer une partie des pores de la face interne et à venir davantage lisser la partie
externe du matériau. Des analyses topographiques de surface sur le chanvre non revêtu corroborent
les observations macro et microscopiques. Plus précisément, les clichés (f) et (g) de l’Annexe 14
renseignent sur le niveau de rugosité de la surface observée. Pour la partie externe du chanvre (f), il
est clairement établi que la rugosité est assez faible. Elle est davantage marquée pour la partie
interne du chanvre (g). Le cliché suivant (h) relatif à un traitement du chanvre (R=0.75, cure
50°C / <10%HR) permet de prouver que la face interne conserve sa rugosité. Tout comme pour le
bois de paillage, il peut être supposé qu’un ratio de 0.75 ne suffit pas à lisser la surface du chanvre.
IV.4. Conclusion
L’ensemble des résultats présentés ci-dessus montre qu’il faut tenir compte de nombreux
paramètres lors du choix du « meilleur » ratio huile de lin / granulats sec. Globalement,
l’augmentation du ratio permet de diminuer l’absorption et la quantité de sucres totaux relargués
mais rend plus difficile le séchage du revêtement / sa polymérisation. D’autre part, cette
115
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
augmentation du ratio tend à boucher les porosités mais aussi à lisser la surface, au détriment de la
rugosité. A l’inverse, un ratio trop faible ne permet pas de diminuer suffisamment la reprise en eau
des copeaux et le relargage des sucres totaux.
Une comparaison des mêmes traitements appliqués sur du bois de scierie, du bois de paillage et du
chanvre permet de mettre en évidence des résultats différents suivant la nature du substrat
(Tableaux 3.32 et 3.33).
La cure à 50°C / <10%HR ne semble avoir qu’un effet mineur sur la réduction des sucres totaux
relargués dans les eaux d’absorption, et ce, quelque soit le substrat considéré ici.
La cure à 50°C / <10%HR a en revanche une influence positive non négligeable sur les résultats
d’absorption, et particulièrement pour le ratio le plus élevé (0.75). Néanmoins, il peut être constaté
que cet effet est davantage marqué pour le chanvre que pour le bois de scierie. Pour le chanvre, une
diminution supplémentaire de l’absorption de 11 à 16% peut ainsi être relevée pour l’absorption.
Concernant la polymérisation en elle-même, aucune différence majeure n’a pu être constatée entre
les trois substrats. Toutefois, la littérature, et notamment les travaux de Khazma sur le lin [KHA
2008][KHA 2014], met en avant une polymérisation complète des anas de lin au bout de 21 jours de
séchage à 50°C / <10%HR, avec une diminution de l’ITZ et donc une meilleure adhésion entre les anas
et la matrice. Ceci est bien inférieur aux résultats sur le bois de paillage, le bois de scierie et le
chanvre (avec une fin de polymérisation supérieure à 30 jours). Ceci soulève le fait que l’efficacité du
traitement à l’huile de lin reste réellement dépendante des propriétés intrinsèques du substrat.
116
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Il convient enfin de noter que l’enrobage à l’huile de lin augmente la masse volumique en vrac du
bois. A titre d’exemple, la masse volumique en vrac de bois de scierie traité à l’huile de lin (R=0.75 et
cure de 30 jours à 50°C / <10%HR) est comprise entre 316 et 332 kg/m 3 sec contre entre 133 et 174
kg/m3 sec pour du bois non traité.
Une des pistes alternatives à la minéralisation du bois consiste à traiter les copeaux avec du silicate
de sodium.
I. Généralités
Tout comme le traitement à l’huile de lin et le traitement de référence utilisé par ALKERN, la
silicification est un enrobage qui consiste en un dépôt de silice autour des particules de bois.
I.1. Fabrication
Les silicates alcalins sont des sels formés par la réaction entre SiO2 (silice) et des oxydes alcalins
(Sodium (Na), Potassium (K), Lithium (Li)). Leur formule générale est :
Les silicates alcalins sont solubles dans l’eau. C’est d’ailleurs pour cette raison qu’ils sont appelés
couramment « verres liquides ».
Forme : La majorité des silicates alcalins produits sont sous forme liquide, mais quelques uns (deux
ou trois) sont sous forme de poudre (état qui intéresse davantage l’industrie réfractaire).
Durée de stockage : Ces produits sont stables et peuvent être conservés deux voire trois ans sans
problème.
On part d’un sable très pur auquel on ajoute du carbonate de soude, de potassium ou de lithium.
Après fusion dans un four à 1400°C, on obtient des pièces de verre solubles dans l’eau. En réalisant
ensuite une dissolution puis une filtration, on récupère du silicate de sodium ou de potassium (voir
Figure 3.58).
117
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Il s’agit ici d’une attaque directe par de la soude (NaOH), de la potasse (KOH) ou de l’hydroxyde de
lithium (LiOH) (voir Figure 3.58).
La réaction globale de la fabrication de silicates alcalins suivant cette voie est la suivante :
Figure 3.58 : Représentation schématique de la fabrication de silicates alcalins par fusion et par procédé hydrothermal
(Woellner®)
Un silicate alcalin se caractérise généralement par son ratio molaire (RM) qui est défini comme suit :
RM =
Attention : Les ratios molaires possibles sont limités. Le Tableau 3.34 reprend les RM disponibles
dans le commerce pour les trois types de silicate.
118
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Pour le silicate de sodium, un problème de cristallisation de sel (du silicate) est constaté en-dessous
d’un ratio molaire de 1,7. Mais au-delà de 4,1 / 4,2, la silice commence à précipiter.
En revanche, si on prend un métasilicate de potassium par exemple, il est stable jusqu’à un ratio
molaire minimal de 1,0.
Comment passer du ratio molaire RM (ou MR en anglais) au ratio massique (pondéral) RP (ou WR
en anglais) ?
Le Tableau 3.35 résume l’influence d’une augmentation ou diminution du ratio molaire sur
différentes propriétés de la solution de silicate de sodium.
Plus le ratio molaire RM est grand... Plus le ratio molaire RM est faible...
...plus la viscosité est grande ...plus le poids volumique est élevé
...plus la vitesse de séchage est grande ...plus la solubilité est grande
...plus la vitesse de cure est grande ...plus le pH est élevé
...plus la sensibilité aux faibles températures est ...plus la sensibilité à l’eau est grande
importante
...plus les revêtements sont résistants ...plus la réactivité augmente
chimiquement
...plus le pouvoir adhésif est grand
Tableau 3.35 : Influence du ratio molaire RM
Giudice et al. [GUI 2007] montrent également que plus la quantité de SiO2 est importante, plus le
séchage et la cure sont rapides. D’autre part, il a été démontré que la longueur des chaînes était
déterminante.
0
Figure 3.59 : Monomère Q
119
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Lorsqu’on considère plusieurs unités Si(OH)4, on obtient des oligomères, par exemple Q4.
4
Figure 3.60 : Monomère Q
Plus la chaîne est longue, plus la viscosité est grande et plus la réactivité est faible.
En bilan, tout est une histoire de compromis. Par exemple, un produit de RM = 4 colle très bien mais
sa réactivité est diminuée.
A titre de remarque, la littérature mentionne également d’autres ratios qu’il semble important de
citer. Ainsi, Khale et al. [KHAL 2007] explicitent l’existence de limites pour former des produits
résistants. Ils donnent les fourchettes de ratios molaires suivantes :
Ces informations sont en accord avec celles données par les fournisseurs.
Par vitrification :
Les silicates alcalins fondent à partir de 600°C et les grains de matières premières sont collés
ensemble par frittage.
120
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
-avec des liaisons chimiques : sels, métaux, minéraux,… qui comportent Ca, Mg, Zn, Al, Ba,…
Le silicate de sodium peut être gélifié avec du bicarbonate de soude mais tout dépend des
concentrations en réactifs. A savoir que cette solution est rarement utilisée car le gel qui peut se
former au bout de 40 min est souple et casse facilement. Le bicarbonate de soude est donc
généralement remplacé par de l’aluminate de sodium qui, même s’il est plus corrosif, permet
d’obtenir un gel plus étanche.
Un des principaux enjeux est de trouver le bon partenaire de réaction. En effet, s’il reste du sodium
ou du potassium solubles, il peut y avoir des post-réactions qui peuvent re-solubiliser les sels, créer
des microfissures et des problèmes de gonflement.
Différents produits provenant de deux fournisseurs distincts ont été testés. Leurs caractéristiques
sont reprises dans le tableau suivant.
Dans l’ensemble, il s’agit de produits chimiques basiques. Des précautions d’usage et de stockage
sont indispensables.
121
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
I.5. Utilisations
De par ses diverses propriétés, le silicate de sodium peut être utilisé comme produit étanchéifiant
(pour boucher les pores), consolidant (en réagissant avec la chaux ou le ciment par exemple), comme
séquestrant (en captant différents cations comme Mg2+ ou Ca2+),… Les silicates alcalins peuvent donc
s’utiliser dans le traitement de l’eau, dans le traitement des bétons, dans le traitement antibactérien
et antifongique de matériaux biodégradables comme le bois, ou encore dans le traitement contre le
feu, entre autres. Quant aux géopolymères, ils sont utilisés pour l’encapsulation de déchets
radioactifs.
J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017] traite 50 g de granulats de miscanthus (2-4 mm) avec une solution de
silicate de sodium pure, diluée à 25% et diluée à 50%. La solution de verre liquide commerciale
utilisée a la composition suivante : 28% SiO2, 8% Na2O et 64% H2O. Cela revient à un ratio molaire
SiO2 / Na2O de 3,5. L’auteur obtient des résultats intéressants de reprise en eau sur miscanthus traité
aux silicates de soude avec un séchage à 23°C en conditions ambiantes pendant 1 semaine, puis à
50°C (pendant une durée non indiquée), sans préciser quelle concentration de solution a permis
d’atteindre ces résultats. Les granulats traités présentent une reprise en eau de l’ordre de 135%
contre 295% pour des granulats non traités (réduction de l’absorption maximale de plus de 54%).
De très nombreux auteurs utilisent des granulats secs avant de réaliser un traitement. Or, cette
étape de séchage peut s’avérer contraignante en milieu industriel et n’est que rarement réalisée.
Sans preuve du contraire, il est donc important d’émettre l’hypothèse qu’un traitement sur anas non
séché ne donnera pas nécessairement les mêmes résultats que ce même traitement sur anas secs. Ce
point est à vérifier dans le cadre de cette thèse.
Tout comme pour le traitement à l’huile, le ratio solution de silicates (pure ou diluée) / anas secs joue
un rôle important que la qualité de l’enrobage, notamment au niveau de l’homogénéisation. Dans
l’étude réalisée par J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017], ce ratio est de 4, 5 et 6 pour une solution de silicates
pure, diluée à 25% et diluée à 50% respectivement. L’auteur ne précise pas le meilleur ratio parmi les
trois testés.
122
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
6.d. Influence du pH
Des pH trop élevés (>11) favorisent la détérioration et dissolution du bois [GOT 2008]. Ce
phénomène est davantage marqué pour des pressions et températures élevées (sachant que la
pression concernera plutôt le procédé d’imprégnation sous vide).
Dans la littérature se trouvent essentiellement des articles et des brevets sur la silicification du bois
pour des applications de retardateurs de feu. Le procédé le plus largement utilisé dans ce cadre est
l’imprégnation sous vide.
Quelques articles concernent l’immersion de bois en vue de le revêtir d’une couche protectrice qui
aura plusieurs rôles : limiter le phénomène de gonflement du bois, protéger contre l’humidité, les
attaques d’insectes et de champignons, entre autres. Il s’agit d’un traitement alternatif au traitement
à l’arséniate de cuivre chromé (dont l’impact est nettement moins bon sur l’environnement).
Comme l’expliquent Peng et al. [PEN 2011], un séchage adapté constitue une autre façon de faire
précipiter des silicates imprégnés. Ils citent ainsi un brevet (US Patent 6 040 057) dans lequel les
auteurs développent une série de procédés de séchage. Ils émettent l’hypothèse que le silicate de
sodium subit une polymérisation dès lors qu’il se trouve dans des conditions de température et de
déshydratation appropriées. Du silicate de sodium insoluble peut ainsi se former à la surface du bois
qui devient hydrophobe et résistant au feu. Ils déclarent également que les propriétés mécaniques
sont améliorées. Matthes et al. [MAT 2002] démontrent quant à eux que ces propriétés dépendent
de la température de cure après imprégnation, soulignant le fait qu’elles ne sont que peu modifiées
lors d’un séchage à l’air. D’autre part, les auteurs indiquent qu’un séchage à 103°C réduit de manière
significative les performances mécaniques, laissant ainsi penser qu’une telle température conduit à
une dégradation du bois en lui-même, notamment par hydrolyse des parois des cellules de
polysaccharides.
En d’autres termes, pour faire précipiter les silicates suite à une imprégnation, il faut choisir la
température la plus adaptée entre la température ambiante et 103°C, cette dernière valeur
constituant une limite à ne pas dépasser pour conserver la structure du bois.
II. Synthèse de l’étude bibliographique sur les bétons de granulats végétaux traités aux
silicates de soude
J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017] a travaillé sur l’enrobage de granulats de miscanthus (2-4 mm) (a priori
secs) aux silicates de soude.
Silicate de sodium utilisé : Solution commerciale de RM = 3.5 employée pure, diluée à 25% ou diluée
à 50% avec de l’eau
123
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Solution Solution
Ratio Solution pure
diluée à 25% diluée à 50%
4 1 2
4 5 6
Procédé utilisé pour le traitement : Imprégnation / pas de précision sur la méthode employée
Cure : en conditions laboratoire pendant 1 semaine puis à 50°C en étuve pendant une durée non
précisée
Les résultats de l’absorption à saturation des copeaux (non traités et traités avec du silicate de
sodium) sont présentés plus haut dans ce manuscrit (voir Figure 3.20, partie Traitement à l’huile de
lin). L’auteur ne précise pas à quels paramètres de traitement aux silicates de soude correspondent
les résultats présentés.
Le traitement étudié semble efficace avec une réduction de la reprise en eau maximale de 54%
(environ 135% d’absorption maximale contre 295% pour du miscanthus non traité). Néanmoins, il
semble difficile d’aller plus loin dans l’exploitation de ces données, les paramètres les plus
importants n’étant pas donnés.
Tamba et al. [TAM 2001][TAM 2007] ont travaillé sur l’enrobage de granulats de bois aux silicates de
soude.
Silicate de sodium utilisé : Solution de silicate de sodium de concentration 100 kg/m3 soit 100 g/L ou
1,67 mol/L de SiO2
Procédé utilisé pour le traitement : Copeaux immergés dans la solution pendant 24h (ratio
Liquide / Solide non précisé) puis ressuage avant malaxage avec le ciment
Il est difficile de statuer sur l’efficacité de ce traitement au regard de la reprise en eau des granulats,
ces derniers n’étant pas séchés avant utilisation. D’autre part, le protocole évoqué laisse penser que
124
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
les granulats subissent en fait un double enrobage (d’abord aux silicates de soude, puis au ciment, en
sachant que l’association silicate et ciment joue un rôle de consolidant).
Dans ses recherches, J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017] obtient les résultats suivants :
125
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans ses recherches, Tamba et al. [TAM 2001][TAM 2007] travaillent différemment en supprimant
l’étape de séchage des granulats biosourcés traités aux silicates de soude. Pour la fabrication des
bétons, les copeaux de bois traités sont utilisés après ressuage en les mélangeant au ciment dans un
ratio massique bois / ciment de 0,33. Le ratio eau totale / ciment est de 0,75. Les 4x4x16 cm formulés
sont placés soit à l’air ambiant soit en conditions humides (20°C / 95%HR). Les résultats des essais de
compression à 28 jours de cure sont donnés dans le Tableau 3.39 :
Rc après 1 mois
Traitement des Conservation des
Rc (28j) (MPa) supplémentaire à
copeaux de bois éprouvettes 4x4x16 cm3
20°C, 50%HR (MPa)
Saturation en eau 24h A l’air ambiant 7,57 8,67
Saturation en eau 24h A 20°C, 95%HR 4,78 8,50
Enrobage silicates de
A l’air ambiant 9,85 9,10
sodium
Enrobage silicates de
A 20°C, 95%HR 6,82 11,50
sodium
Tableau 3.39 : Résistance à la compression à 28j d'éprouvettes composées de copeaux de bois saturés à l'eau ou traités
aux silicates de sodium et conservées suivant deux types de cures
Ces résultats montrent les bienfaits d’une cure supplémentaire des bétons d’un mois en salle sèche
(20°C, 50%HR) sur la résistance à la compression des éprouvettes.
Ils montrent également un gain de plus de 2 MPa (soit 43%) en privilégiant un traitement aux
silicates de soude plutôt qu’une saturation en eau 24h.
Un gain de 2,8 à 3 MPa (soit de 31 à 37%) peut aussi être noté en privilégiant une cure à l’air ambiant
plutôt qu’une cure humide, et ce peu importe le traitement du bois utilisé ici (saturation à l’eau ou
enrobage aux silicates de sodium)
II.3. Conclusion
La littérature montre qu’il est préférable d’utiliser une solution de ratio molaire RM élevé (de l’ordre
de 3,5). Les conditions pour parvenir à polymériser un revêtement de silicates de soude ne sont
quant à elles pas très claires dans la littérature. Il serait donc intéressant de tester à nouveau les trois
cas présentés dans les travaux de J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017] (silicate de sodium pure de RM = 3.5, puis
diluée à 25 et 50% avec de l’eau), en cure ambiante et à 50°C. Il semble probable qu’une élévation de
la température permette une polymérisation du revêtement. Il n’est en revanche pas certain qu’une
telle réaction puisse s’opérer dans un délai acceptable à température ambiante.
Bien qu’intéressante, la piste d’un traitement par immersion dans une solution de silicates de soude
ne sera pas retenue dans le cadre de ses travaux, celle-ci impliquant l’utilisation d’une quantité
importante de produits basiques pour réaliser un bain. Cette étape serait dangereuse et est donc peu
souhaitable en industrie. D’autres problématiques se poseraient également comme le nombre
maximum d’utilisations de la solution (qui serait souillée au fur et à mesure) ou encore d’un éventuel
recyclage du bain (impact environnemental peu prometteur en suivant une telle démarche).
126
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans un premier temps, et de la même façon que pour le traitement à l’huile de lin, différentes
campagnes d’essais ont été réalisées en amont pour tenter d’identifier les meilleurs paramètres pour
traiter le bois utilisé dans ces travaux avec du silicate de sodium.
Etudes préliminaires
Dans la première étude, deux types de produits ont été comparés : du silicate de sodium à 0,70 kg/L
(ratio molaire SiO2 / Na2O = RM = 2) (produit « B » tel que défini dans le Tableau 3.36) et du silicate
de sodium à 0,49 kg/L (RM = 3,4) (produit « A »). Ces produits ont été utilisés purs et dilués avec de
l’eau. Arbitrairement, le ratio massique Solution de silicates / Bois sec a été fixé à 0,5.
La reprise en eau des granulats de bois traités avec les solutions de silicates de soude est présentée
en Figures 3.61 et 3.62. Ces essais montrent clairement que plus la solution de silicates est diluée,
moins le traitement est efficace au regard de la reprise en eau des granulats biosourcés. Pour une
concentration en silicates alcalins donnés, il peut être noté que l’absorption en eau après traitement
du bois est similaire pour les deux produits. Par exemple, un traitement du bois avec le produit B en
tenant compte d’une dilution de la solution de silicates de soude permettant d’atteindre une
concentration de 0,50 kg/L conduit à une reprise en eau à 24h de 145%. Le même traitement avec le
produit A utilisé cette fois pur (concentration en silicates de soude de 0,49 kg/L) conduit à une
reprise en eau à 24h du même ordre de grandeur. Ceci permet de justifier le fait qu’un ratio plus
élevé est à privilégier pour le traitement du bois (ce qui a été confirmé par le fournisseur des
silicates).
180
180
Cure 24h au labo Cure 44 jours au labo Cure 24h au labo Cure 44 jours au labo
160 160
140 140
Absorption par immersion forcée dans l'eau 24h (%)
120 120
100 100
80 80
60 60
40 40
20 20
0 0
0,70 0,50 0,30 0,10 0,49 0,30 0,10
[solution de silicates alcalins] (kg/L) [solution de silicates alcalins] (kg/L)
Figure 3.61 : Traitements du bois avec le produit B Figure 3.62 : Traitements du bois avec le produit A
127
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
D’autre part, le passage à un temps de séchage plus long au laboratoire (de 24h à 44 jours) n’a pas eu
d’impact bénéfique sur les résultats, ce qui atteste de la mauvaise qualité du revêtement de silicates
formé. Les résultats d’absorption sont tous dans la fourchette 130-160% et l’eau récupérée après les
tests est systématiquement marron. Il s’agit d’une conséquence de la re-dissolution partielle ou
totale des silicates dans l’eau.
Les informations extraites des essais présentés ci-dessus orientent la suite de l’étude vers des ratios
massiques Solution de silicates / Bois sec supérieurs à 0.5, de façon à mieux revêtir les copeaux de
bois. Sur base de la littérature, et notamment des travaux de J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017], ainsi que des
recommandations de fournisseurs, il a été choisi de poursuivre avec une solution de silicates de
soude de ratio RM de l’ordre de 3,4/3,5.
Dans la seconde étude, les paramètres testés sur le miscanthus par J.E.S.Ezechiëls ont été transposés
sur le bois afin d’évaluer la pertinence d’un tel traitement sur un matériau biosourcé différent. Dans
un premier temps, l’objectif a été de rechercher un ratio massique {Solution de silicates (pure ou
diluée)/ bois secs} permettant un bon recouvrement des granulats sans générer trop d’excès de
silicate de sodium.
Un ratio de 4 a d’abord été testé, puis de 3, les deux conduisant à un surplus de solution dans le fond
des bacs de traitement. Ces ratios n’ont donc pas été retenus. A un ratio de 2, l’enrobage semble
satisfaisant. Toutefois, dans un souci d’optimisation, ce ratio a été abaissé à 1.5 puis 1.2, choix ne
permettant pas d’assurer une bonne homogénéisation du traitement. Les traitements de ratio 2 et
1.2 ont été conservés pour séchage et mesure de l’absorption en eau. Les résultats sont donnés sur
la Figure 3.63.
La Figure 3.63 montre que plus la solution de silicates de sodium utilisée est diluée, plus l’absorption
en eau du bois traité augmente et donc, moins le traitement est efficace. Ce constat est valable aussi
bien pour une cure au sec (conditions non maîtrisées) que pour un séchage de 48h à 50°C/10%HR
suivi de 2 jours en labo, et peu importe le ratio R retenu. Cette observation est compatible avec les
précédentes études réalisées et la littérature. La couleur de l’eau d’absorption obtenue dans tous les
cas, y compris le cas le plus intéressant, est marron.
Le choix d’une cure à 50°C/10%HR suivie d’une cure supplémentaire de 48h en laboratoire se justifie
par la volonté de favoriser thermiquement la polymérisation des silicates. J.E.S.Ezechiëls [EZE 2017]
réalise quant à lui une cure inverse (d’abord au laboratoire puis à 50°C) ce qui parait finalement plus
intéressant puisque le silicate de sodium pur créé un effet collant au début du séchage. Une cure au
laboratoire permet dans un premier temps d’assurer un séchage suffisant mais pas trop dur des
granulats de bois et d’éviter ainsi l’obtention d’agglomérats trop volumineux.
Cette campagne d’essai fait toutefois ressortir un résultat intéressant. La reprise en eau la plus basse
obtenue concerne le traitement de ratio massique {solution de silicates / bois sec} de 2, avec une
solution de silicates utilisée pure et 8 jours de séchage au sec. L’absorption est équivalente à celle
résultant du traitement de minéralisation, soit environ 66%.
128
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
180 100
171
160 90
150
139 80
140
124
70
118
120
108
60
100
50
80
66 40
60
30
40
20
20 10
0 0
Séchage 8j Séchage 8j Séchage 8j Séchage 5j Séchage 48h Séchage 48h Séchage 48h
au sec, conditions au sec, conditions au sec, conditions au sec, conditions à 50°C / 10%HR à 50°C / 10%HR à 50°C / 10%HR
non maîtrisées non maîtrisées non maîtrisées non maîtrisées puis au labo 2 jours puis au labo 2 jours puis au labo 2 jours
R=2 R=2 R=2 R = 1,2 R = 1,2 R = 1,2 R = 1,2
Pure Dilué 25% Dilué 50% Pure Pure Dilué 25% Dilué 50%
8
Figure 3.63 : Absorption à 24h de différents types de traitements aux silicates de soude
Campagne d’essai
Sur base des travaux réalisés sur bois avec R=2, une nouvelle campagne a été menée pour comparer
un même traitement séché pendant 4 jours sous différentes conditions :
Pendant les 24 premières heures, les enrobages sont brassés régulièrement pour éviter toute prise
en masse. Au bout de 24h, les enrobages ne sont pas encore bien secs, mais le bois semble déjà plus
dur.
8
La cure au sec en conditions non maîtrisées correspond en pratique à une cure en usine. Une sonde
hygrothermique a toutefois été placée, confirmant que l’hygrométrie oscillait autour de 50%HR (temps sec) et
que la température variait entre 13 et 20°C.
129
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Remarque : La tenue de l’enrobage est difficile à évaluer. Il faudrait réaliser une analyse chimique des
eaux d’immersion et quantifier les silicates de soude dans l’eau. Ce travail n’a pas pu être réalisé
dans le cadre de cette étude.
Les résultats présentés dans le Tableau 3.40 tendent à montrer qu’une cure de 24h au laboratoire
suivie de 4h à 50°C/50%HR semble plus adaptée par rapport aux deux autres cures testées. Le fait de
diminuer l’hygrométrie n’a pas permis de polymériser davantage les silicates de soude. Enfin, la
reprise en eau à 24h permet de confirmer que la cure à 50°C/50%HR est la plus pertinente des trois
testées avec une absorption équivalente à la minéralisation (59%).
Etat de surface
Les observations au microscope optique des différents échantillons de bois traité aux silicates de
soude sont présentées en Figures 3.64 et 3.65.
Figure 3.64 : Observations au microscope optique de bois traité aux silicates de soude et séché au laboratoire pendant
24h puis 4h à 50°C / 50%HR (Grossissements x 20 et x 56 respectivement de gauche à droite)
130
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Ces clichés mettent en évidence l’importance du choix de la cure. Sur la Figure 3.64, le silicate de
sodium subit une cure en conditions laboratoire pendant 24h puis 4h à 50°C / 50%HR.
Macroscopiquement, un revêtement blanchâtre similaire au verre recouvre les granulats de bois. A
l’échelle microscopique, il apparait que ce coating n’est pas 100% homogène. Toutefois, il semble
recouvrir assez efficacement le substrat.
Les clichés suivants correspondent quant à eux à une cure de 24h en laboratoire puis 4h à 50°C /
<10%HR (à gauche) et à une cure de 28h en laboratoire (à droite). Si une polymérisation des silicates
est bien visible également, elle n’apparait pas de si bonne qualité que celle visible dans la Figure
précédente. Ceci laisse penser que la meilleure cure entre les trois testées est une cure de 24h en
conditions laboratoires puis 4h à 50°C / 50%HR.
Figure 3.65 : Observations au microscope optique de bois traité aux silicates de soude et séché au laboratoire pendant
24h puis 4h à 50°C / <10%HR (Grossissement x 50) (à gauche) et séché au laboratoire pendant 28h (Grossissement x 20)
(à droite)
Sur chacun de ces trois types d’échantillons, une topographie de surface a été réalisée. Les
cartographies en 3D sont présentées en Annexe 14 (Figures (i), (j), (k)). Elles montrent que la rugosité
de surface est effectivement modifiée par le traitement aux silicates de soude de façon plus ou moins
importante suivant les échantillons et les zones analysées. Les observations n’ont pas permis
d’établir que ce traitement provoquait à un lissage des échantillons.
Conclusion
Le traitement du bois aux silicates de soude conduit à des résultats très différents suivant la cure
testée. Il ressort de la dernière campagne d’essais qu’un bois traité aux silicates de soude (R=2) et
séché 24h au laboratoire puis 4h à 50°C / 50%HR affiche des performances similaires au bois enrobé
ciment. La reprise en eau est en effet abaissée à 59% (après 24h d’immersion) et la quantité de
sucres totaux relargués à 5,3 g/kg de bois sec.
En outre, l’enrobage du bois aux silicates de soude conduit à une augmentation très modérée de la
masse volumique en vrac du bois. En effet, du bois traité aux silicates de soude (R=2 avec une cure de
24h au laboratoire suivie d’une cure de 4h à 50°C/50%HR) présente une masse volumique en vrac
comprise dans la gamme 316-332 kg/m3 sec contre 133-174 kg/m3 sec pour du bois non traité.
131
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Dans son rapport de stage de fin d’études, J.E.S. Ezechiëls justifie l’usage de laitier dans ses mélanges
en indiquant que des recherches ont montré que des sous-produits de type cendres volantes et
laitier sont efficaces pour prévenir la dégradation des fibres en environnement très alcalin et
améliorer la liaison entre les fibres et le ciment. Il cite ainsi les travaux de Pacheco Torgal et Jalali
[PAC 2016].
I. Généralités
I.1. Fabrication
Au bout de 20 minutes, il peut être constaté une précipitation du CaCO3 mal cristallisé à la
surface des grains de laitier.
Au bout de 2 heures, il y a une précipitation beaucoup plus marquée de CaCO3 et de C-S-H.
L’attaque par les ions OH- est encore possible.
Après 24h d’hydratation, les grains sont pratiquement entièrement recouverts de C-S-H.
A 3 jours, il peut être noté une densification de la structure avec présence de C-S-H et
C3A.CaCO3.12H2O.
132
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Figure 3.66 : Observations MEB de l’évolution de la microstructure d’une pâte de laitier activé par du carbonate de soude
en fonction du temps [SHI 1997]
I.3. Activateurs
Historiquement, le laitier a d’abord été activé par de la chaux (« activation calcique »). En présence
d’eau, celle-ci se transforme en effet en portlandite Ca(OH)2 via une réaction exothermique pouvant
permettre l’activation de réactions chimiques.
Le laitier peut également être alcali-activé. Les activateurs alcalins les plus généralement employés
sont le silicate de sodium (Na2O,nSiO2), la soude (NaOH) et le carbonate de sodium (Na2CO3). La
réaction d’hydratation du laitier est dépendante de la nature de l’activateur utilisé, laquelle influe
directement sur les produits d’hydratation formés.
L’activation du laitier par du carbonate de soude (piste retenue et expliquée plus loin dans ce
manuscrit) retarde l’apparition du pic de la période d’accélération par rapport à du ciment Portland,
tout en diminuant également la chaleur d’hydratation. D’autre part, cet activateur est
particulièrement sensible à la température. Ainsi, une augmentation de la température de 25 à 50°C
permet de diviser par 10 le temps d’apparition du pic d’accélération. La solubilité du carbonate de
soude dans l’eau pure est enfin un autre des paramètres à maîtriser. Elle augmente jusqu’à 35,4°C et
diminue légèrement au-delà. A titre informatif, la solubilité de cet activateur à 20°C est de 21,5 g
pour 100 g d’eau [JAC 2014].
D’un point de vue sécurité, l’activation alcaline doit être réalisée avec précaution, les produits à
manipuler étant dans certains cas particulièrement dangereux.
133
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Peu d’auteurs ont tenté d’enrober les anas végétaux par du laitier de haut-fourneau. Dans son
rapport de fin d’études sur le miscanthus, J.E.S. Ezechiëls [EZE 2017] réalise un enrobage au laitier de
haut-fourneau de ORCEM (filiale d’ECOCEM) en procédant de la même façon que pour une
minéralisation. Pour cela, il retient un ratio massique Eau / Ciment de 0.5 et une cure sous conditions
ambiante à 23°C pendant une semaine. Il en conclut qu’un temps de séchage bien plus long que cinq
jours ne permet pas d’obtenir un revêtement qui adhère bien aux granulats (le laitier pouvant
facilement se retirer en grattant très légèrement les anas). D’autre part, J.E.S. Ezechiëls note que les
anas ne sont pas tous bien recouverts. Ces résultats ne semblent pas étonnants, le laitier devant être
activé pour accélérer les réactions d’hydratation et permettre la prise et le durcissement. Malgré ses
observations peu concluantes, il teste la reprise en eau du miscanthus enrobé et obtient une
efficacité de 10% plus faible que la minéralisation (voir Figure 12). Le miscanthus ainsi enrobé
présente une absorption à saturation de l’ordre de 245% contre environ 295% pour les anas non
traités, soit une réduction de l’absorption d’environ 17%.
Comme il le sera détaillé plus loin dans ce manuscrit, une des idées d’ALKERN consiste à coupler ce
traitement avec une matrice 100% au laitier. Cette combinaison est innovante et n’apparait pas dans
la littérature.
Le traitement du bois au laitier a été testé après la réalisation d’essais sur une matrice 100% laitier
(sans bois). Les conclusions permettent de justifier le choix d’une activation par du carbonate de
soude. Les explications sont fournies dans le Chapitre 4-Partie 2 : Matrice alternative.
Dans la démarche, deux types d’enrobages ont ainsi été testés : du bois enrobé au laitier non activé
et du bois enrobé au laitier activé par du carbonate de soude.
Le dosage en activateur provient des essais explicités au Chapitre 4. La cure choisie est de 48h en
conditions humides sous bâche et 14 jours en conditions labo (à l’air libre).
Efficacité du traitement
Le Tableau 3.41 reprend les principales données obtenues à l’issu de la caractérisation du bois traité.
Relargage des
Reprise en Couleur de Tenue de
Référence du traitement sucres (g/kg
eau à 24h (%) l’eau l’enrobage
de bois sec)
Jaune
Enrobage laitier non activé 7,4 77,08 Très moyenne
intense*
Enrobage laitier activé par du
5,9 61,98 Marron brun* Moyenne
carbonate de soude à 6%dpdl
Tableau 3.41 : Résultats de la caractérisation du bois traité et des observations visuelles
*Dans les deux cas, de la poudre blanche (laitier) a été retrouvée dans l’eau. De fait, les résultats d’absorption ne peuvent
être considérés comme 100% fiables.
134
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Le Tableau 3.41 permet de mettre en évidence une différence significative entre les deux enrobés. Le
bois enrobé au laitier activé présente en effet des performances nettement plus intéressantes que le
bois enrobé au laitier non activé. L’enrobé au laitier activé affiche ainsi une reprise en eau similaire à
celle de l’enrobé ciment et un faible relargage de sucres. Toutefois, dans les deux cas, la tenue du
mortier est (très) moyenne, du laitier s’enlevant par simple manipulation. Cette observation est à
nuancer, les copeaux restant malgré tout recouverts.
Etat de surface
Des observations microscopiques ont été réalisées sur les deux types de bois enrobé au laitier. Les
clichés sont présentés en Figure 3.67.
Figure 3.67 : Observations au microscope optique de bois enrobé au laitier non activé (à gauche) et activé par 6% de
carbonate de soude (à droite) (Grossissement x 10)
Sur ces copeaux de bois, deux zones sont visibles : des zones blanchâtres et des zones un peu plus
brunes. Des observations complémentaires au MEB de table ont permis de montrer que cette
couleur pouvait être liée au niveau d’hydratation du laitier. Les Figures 3.68 et 3.69 mettent en
évidence deux structures différentes.
135
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Le cliché de la Figure 3.68 sur une zone blanchâtre correspond davantage à un niveau d’hydratation
peu avancé (similaire aux étapes (a) et (b) de la Figure 3.66). Le cliché de la Figure 89 sur une zone
brunâtre correspond quant à lui davantage à un niveau d’hydratation avancé (similaire à l’étape (d)
de la Figure 3.66). Ces observations permettent de mettre en évidence une hétérogénéité au niveau
de l’hydratation du laitier (dans les deux types d’enrobages).
En complément, les analyses de la rugosité de surface par topographie 3D (Annexe 14, clichés (l) et
(m)) montrent une conservation de la rugosité avant / après enrobage au laitier.
Conclusion
Le traitement du bois au laitier affiche des résultats intéressants lorsqu’il y a activation du liant par
6%dpdl de carbonate de soude, notamment pour la reprise en eau qui avoisine alors les 62%. En
revanche, la qualité du revêtement ne semble pas optimale, l’hydratation n’étant pas homogène et
du laitier pouvant partiellement s’enlever par simple frottement lors de manipulation. Une meilleure
maîtrise des conditions de cure semble essentielle pour parvenir à un revêtement plus performant.
D’autre part, l’enrobage au laitier induit une augmentation non négligeable de la masse volumique
du bois. En effet, la masse volumique de bois enrobé au laitier activé par 6%dpdl de carbonate de
soude est comprise dans la gamme 303-340 kg/m3 sec contre 133 à 174 kg/m3 sec pour du bois non
traité.
136
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Le traitement à l’huile de lin donne des résultats particulièrement intéressants pour ce critère, avec,
dans certains cas, une réduction de l’absorption de près de 50%. Des trois cures testées, peu
d’améliorations ont pu être relevées. Celle qui apparait comme étant la plus intéressante reste
toutefois celle à 50°C / 50%HR.
Seconde alternative au traitement du bois par minéralisation, la piste de la silicification s’est montrée
assez décevante lors des premiers essais, avec des reprises en eau très peu réduites par rapport au
bois non traité. Cependant, le travail sur la cure des anas a permis d’atteindre une reprise en eau
équivalente à celle des granulats de bois enrobés au ciment. Le relargage des sucres est également
sensiblement réduit avec une cure à 50°C / 50%HR. C’est d’ailleurs encore une fois cette cure qui
donne les meilleures performances.
En ce qui concerne l’enrobage au laitier, les résultats pour le laitier activé se rapprochent de ceux
obtenus pour le meilleur traitement aux silicates de soude avec une absorption et un relargage des
sucres similaires. En revanche, l’enrobage au laitier non activé se montre plus fragile et moins
performant. L’hydratation du laitier n’est dans tous les cas pas optimale, des différences de teintes
du bois pouvant être observées pour les deux traitements.
Le Tableau 3.42 reprend les résultats de reprise en eau et de dosage des sucres totaux obtenus pour
le « meilleur » traitement retenu pour chaque piste (excepté pour l’huile de lin où les valeurs sont
données pour la cure à 50°C / <10%HR).
Tableau 3.42 : Bilan des principaux résultats obtenus sur bois traité
137
CHAPITRE 3 – Traitement / Modification de surface du bois
Un classement provisoire des différents traitements a ainsi pu être établi. Il varie néanmoins en
fonction du critère de comparaison.
Huile de lin > Silicates de soude > Laitier activé > Référence > Témoin
Il convient ici de noter que l’ensemble des traitements permet d’atteindre une absorption nettement
plus faible que le bois non traité (témoin) et de l’ordre de 60% à 24h.
Référence > Silicates de soude > Laitier activé > Huile de lin > Témoin
La minéralisation au ciment et les enrobages aux silicates de soude et au laitier activé permettent de
diminuer davantage le relargage de sucres totaux (de 21 pour du bois non traité à environ 5-6 g/kg
de bois sec pour les bois traités). Une réduction plus légère de ce relargage est à noter pour le
traitement à l’huile de lin (environ 10 g/kg de bois sec).
Dans tous les cas, les enrobages présentent un impact sur la masse volumique en vrac du bois. Ceci
est particulièrement important puisque la formule du Naturbloc® est établie par rapport à un volume
de 20L de bois. Cette quantité volumique ne représentera donc pas la même masse suivant le type
d’enrobage considéré. La formulation des bétons tient compte de cette différence pour permettre
l’obtention de béton sec à 1100 kg/m3.
Le Tableau 3.43 reprend les masses volumiques en vrac des différents bois traités ou non. Il montre
qu’un enrobage au ciment, au laitier alcali-activé ou à l’huile de lin (R=0.75) induit une augmentation
significative de la masse volumique en vrac du bois. En revanche, un enrobage aux silicates de
sodium ne modifie pas sensiblement la masse volumique en vrac du bois.
Dans la suite de ce manuscrit, ces divers copeaux de bois traités vont être introduits dans la matrice
cimentaire utilisée pour le béton de granulats de bois enrobé.
138
CHAPITRE 4. INTRODUCTION D’ANAS TRAITES DANS UNE MATRICE
Ce chapitre s’articule en deux grands volets. Le premier a pour objet l’introduction des anas traités
dans le chapitre précédent dans la matrice cimentaire témoin. Dans un second temps, des
modifications de cette matrice seront également testées.
La première partie a pour objet de s’intéresser à la compatibilité des anas traités avec la matrice
cimentaire témoin, à savoir une matrice ciment CEM I 52,5R adjuvantée (hydrofugée). Les
performances mécaniques de bétons confectionnés avec ces anas seront ensuite évaluées. Enfin, une
corrélation sera faite entre les performances ainsi obtenues, l’état de surface des anas traités et leur
microstructure. Dans la deuxième partie, des modifications de cette matrice seront réalisées.
La compatibilité des granulats de bois avec la matrice cimentaire peut être évaluée au regard de
plusieurs paramètres (présence ou non d’une ITZ (Interfacial Transition Zone ou Zone de Transition
Interfaciale), de fissurations, d’adhérence granulats / pâte,…). Pour obtenir ces précieuses
informations, le test du halo couplé avec des observations microscopiques peut s’avérer très utile.
Dans un premier temps, et à des fins comparatives, il était essentiel de réaliser ce test de
compatibilité sur le bois non traité (bois témoin). Les clichés sont repris en Figure 4.1.
ITZ
Le Tableau 4.1 reprend les principales observations faites lors du test de compatibilité du bois non
traité avec la pâte cimentaire. Il peut être noté la présence d’une ITZ, de taches jaunes (associées au
relargage d’extractibles depuis le bois vers la matrice) et d’un gap entre le bois et la pâte. Cette
fissuration peut s’expliquer par un retrait, les conditions de conservation permettant le séchage du
matériau. En outre, le bois semble adhérer partiellement à la matrice. Son extraction à la main n’est
pas si facile, mais bien possible.
139
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Un test de halo a également été effectué sur le bois minéralisé (la référence) pour vérifier la
compatibilité du bois (nu et enrobé ciment) avec la pâte cimentaire.
Les clichés ne mettent pas en évidence de halo autour des copeaux de bois, ni d’ITZ. En revanche,
une légère fissuration est visible autour des copeaux de bois. Elle peut également s’expliquer par un
phénomène de retrait lors du séchage.
Une force manuelle exercée plusieurs fois sur les différents granulats a montré qu’il n’était pas
possible d’extraire les matériaux de la pâte cimentaire, prouvant ainsi la bonne adhérence
pâte / granulat (voir Tableau 4.2).
De la même façon que pour les bois témoin et de référence, les différents granulats de bois de scierie
traités à l’huile de lin ont été introduits en partie dans une pâte de ciment afin d’étudier leur
comportement. Les résultats sont présentés dans le Tableau 4.3.
140
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
+ ++ +++
Figure 4.3 : Niveau d’intensité des traces jaunes et correspondance avec la notation
- –– –––
Figure 4.4 : Niveau d’adhérence du bois à la pâte cimentaire et correspondance avec la notation
141
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Figure 4.5 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30 jours au sec en
conditions non maîtrisées
Figure 4.6 : Observation au microscope optique de bois traité à l’huile de lin (R=0.25) avec une cure de 30 jours à
50°C / <10%HR
ITZ
ITZ
Figure 4.7 : Observation au microscope optique de bois Figure 4.8 : Observation au microscope optique de bois
traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30 jours traité à l’huile de lin (R=0.75) avec une cure de 30 jours
au sec en conditions non maîtrisées à 50°C / <10%HR
A titre comparatif, le test du halo a également été effectué sur deux autres substrats : le bois de
paillage et le chanvre. Les résultats sont donnés dans les Tableaux 4.4 et 4.5.
142
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Pour le chanvre, ces observations sont valables quelque soit le type de morceau considéré (côté
cœur, côté épiderme).
Les clichés obtenus au microscope optique sur le bois de paillage et le chanvre traités à l’huile de lin
ont été placées en Annexe 19.
La présence d’auréoles très marquées pour le bois de scierie non traité semble indiquer que le
relargage d’extractibles est plus important pour ce matériau que pour les deux autres substrats
testés à titre comparatif. Cette observation reste compatible avec les résultats de dosages en sucres
totaux pour le bois. Toutefois, au vu de ces mêmes résultats, il aurait pu sembler logique de
s’attendre à la présence de traces jaunes sur les échantillons de chanvre, ce qui n’est en pratique pas
le cas. Ceci laisse penser que la coloration n’est pas forcément due aux sucres mais bien à un ou
plusieurs composés appartenant à la catégorie des extractibles.
143
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Il ressort que le traitement permet de diminuer les auréoles. Le dosage des sucres totaux dans les
eaux d’immersion confirme ces faits. Ceci montre que le traitement à l’huile de lin présente une
certaine capacité de rétention des extractibles.
Concernant l’adhérence du matériau traité avec la pâte cimentaire, les résultats montrent que
l’efficacité du traitement à l’huile de lin est clairement différente suivant le substrat considéré.
Pour le bois de scierie, l’augmentation du ratio d’huile de lin de 0.25 à 0.75 semble améliorer
l’adhérence. Néanmoins, une augmentation de ce ratio à des valeurs supérieures est
problématique, d’une part pour la partie séchage / polymérisation, et d’autre part pour
l’excès d’huile non polymérisée qui se diffuse dans la matrice.
Le cliché pris au microscope optique du bois de paillage non traité (Annexe 19) montre très
clairement que la pâte cimentaire s’insère dans les « ondulations » dessinées par le bois de
paillage. En durcissant, cela rend plus difficile une décohésion des deux (bois et pâte) même
si le bois bouge lors de tentatives d’extraction à la main.
Pour le chanvre, l’adhérence, déjà médiocre de base, n’est pas améliorée avec le traitement
à l’huile de lin.
Les caractéristiques des différents matériaux constituent des éléments de réponse pour expliquer ces
différences. Une nette variation est notée entre les résultats sur bois de scierie / bois de paillage et
ceux sur le chanvre. D’un point de vue microscopique, il apparait clair que la structure de ces trois
substrats est différente. Le bois de scierie présente, en plus de sa structure naturelle, l’empreinte du
broyage qu’il a subi. Le bois de paillage quant à lui présente aussi une rugosité relativement
importante à sa surface, bien que les copeaux paraissent macroscopiquement plus plats que le bois
de scierie. Enfin, le chanvre présente une double structure avec une partie externe lisse et une partie
interne en nid d’abeilles.
Dans tous les cas, le traitement à l’huile de lin ne permet pas de faire disparaitre l’ITZ, une zone qui
reste problématique dans une formulation de béton biosourcé. En effet, cette zone reste fragile et
devient souvent le lieu de rupture lors d’un essai mécanique.
Les propriétés des granulats permettent également d’apporter des éléments de réponse pour
expliquer les résultats obtenus. Le Tableau 4.6 ci-dessous reprend quelques données importantes.
144
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
L’absorption pour le chanvre est plus élevée que celle du bois de scierie (245 % contre 116% à 24h
d’immersion). Ceci peut s’expliquer facilement par la porosité accessible au mercure (77% pour le
chanvre contre 68% pour le bois). Le diamètre moyen des pores est cependant plus petit pour le
chanvre (0.5 µm contre 6.1 µm pour le bois de scierie). Il parait de fait plus facile de boucher des
petits pores plutôt que des gros pores. Cet effet est d’autant plus visible à faible ratio (0.25) avec une
réduction de l’absorption plus importante pour le chanvre que pour le bois de scierie.
Néanmoins, ce raisonnement ne semble pas valable pour le relargage de sucres totaux, les résultats
semblant cette fois inversés. Cela dit, la surface totale des pores est nettement plus importante pour
le chanvre (58 m²/g contre 10 pour le bois de scierie). Il peut paraitre probable que les sucres aient
plus de difficulté à s’extraire de ces petits pores que pour le bois de scierie (diamètre des pores plus
grand) (Voir Figure 4.9).
Diffusion des extractibles vers la matrice Diffusion des extractibles vers la matrice
Porosité ouverte
Porosité ouverte
Figure 4.9 : Diffusion des extractibles vers la matrice pour du bois (à gauche) et du chanvre (à droite)
En outre, il peut être constaté qu’une fissuration apparait dans tous les cas, même après traitement
des granulats avec de l’huile de lin. Cette fissuration peut s’expliquer par un phénomène de retrait à
l’interface entre la partie végétale et la pâte. Pour rappel, cette fissuration apparait également pour
le bois minéralisé.
L’ensemble de ces éléments peut laisser penser qu’une incorporation de ces granulats dans une
formulation béton ne permettra pas d’atteindre des performances mécaniques intéressantes.
Le test du halo sur les trois types de granulats de bois traités aux silicates de soude donne les
informations reprises dans le Tableau 4.7.
Les performances affichées par les trois types de bois silicifié semblent encourageantes. L’adhérence
du bois à la pâte cimentaire est bien meilleure que pour le traitement précédent. Ceci laisse penser
que ce type de bois traité présentera un meilleur comportement dans une matrice béton que le bois
traité à l’huile de lin.
145
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
+ : Les granulats résistent à un test d’arrachement à la force de la main. Ils ne bougent pas.
Le test de compatibilité des granulats de bois enrobés au laitier permet d’obtenir les informations
présentées dans le Tableau 4.8.
Les résultats permettent de statuer en faveur d’une activation du laitier. Cet enrobage permettrait
en outre de jouer un bon rôle de rétenteur d’extractibles. A titre comparatif, Page [PAG 2016] avait
déjà constaté une bonne efficacité des traitements à l’huile de lin et au ciment/laitier sur des anas de
lin pour limiter le retard de prise. Ces deux traitements permettraient en effet de limiter les
échanges entres les fibres et la solution. Ceci conforte les résultats obtenus.
Après caractérisation, les différents bois traités ont été incorporés dans la matrice de référence en
gardant pour objectif une masse volumique sèche de 1100 kg/m3 sec.
Le Tableau 4.9 confirme la tendance qui se dessinait lors de la phase de caractérisation des copeaux
de bois traités. Chaque fois que le test du halo a mis en évidence une mauvaise compatibilité du
granulat traité avec la matrice cimentaire, les performances mécaniques obtenues sur cubes se sont
révélées faibles. C’est notamment le cas pour l’huile de lin et l’enrobage du bois au laitier non activé.
146
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Tableau 4.9 : Performances mécaniques des bétons formulés avec des granulats traités
L’enrobage aux silicates de soude (cure à 50°C / 50%HR) conduit à des résultats intéressants, bien
qu’en dessous de la résistance ciblée (5 MPa sur cubes). L’enrobage au laitier activé est quant à lui
plus que prometteur. De meilleures performances mécaniques pourraient sans doute être obtenues
en améliorant la cure de l’enrobage du bois au laitier, ce qui induirait une meilleure qualité de
revêtement.
Les performances mécaniques obtenues sur béton permettent de corréler plusieurs paramètres :
La microstructure
D’autre part, la microstructure du granulat, et notamment la taille des porosités ouvertes à la surface
du matériau peut jouer un rôle non négligeable sur la diffusion des extractibles depuis le végétal vers
la matrice cimentaire. Si l’adhésion d’un bois traité avec la matrice est bonne, mais que la rétention
des sucres est peu efficace, des problèmes de retard d’hydratation apparaitront.
En conclusion, il apparait très important que plusieurs critères soient validés, l’un d’entres eux ne
suffisant pas à conclure de l’efficacité d’un traitement :
147
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Rappel : L’objectif de la thèse était bien de trouver une solution alternative à l’enrobage cimentaire
(avec obtention de performances mécaniques au moins équivalentes à celles obtenues avec
l’enrobage cimentaire), solution souhaitée plus simple, plus facilement industrialisable et d’impact
environnemental plus faible.
Les critères listés précédemment peuvent laisser présager une bonne compatibilité de la partie
végétale avec la partie cimentaire, ceci pouvant limiter le risque de rupture prématurée à l’interface
pâte / granulats. Ce raisonnement est corroboré par l’ensemble des résultats présentés dans ce
manuscrit et repris dans le Tableau 4.10. L’enrobage cimentaire conduisait par exemple à de bons
résultats pour l’ensemble des critères cités ci-dessus (tous les paramètres sont placés au vert) et de
fait, à de bonnes performances mécaniques (5.0 MPa sur cubes 15x15x15 cm à 21 jours).
En revanche, en considérant le bois enrobé à l’huile de lin (R=0.75), de nombreux paramètres sont
placés au rouge. Il s’ensuit une performance mécanique très faible (< 1 MPa sur cubes 15x15x15 cm à
21 jours). En comparaison, le bois non traité conduit également à de nombreux paramètres placés au
rouge, mais l’état de surface est rugueux, et permet donc d’atteindre une performance un peu plus
élevée que le béton de bois traité à l’huile de lin (2.0 MPa sur cubes 15x15x15 cm à 21 jours). Ceci
montre également la forte influence de l’état de surface sur les performances mécaniques du béton.
Tableau 4.10 : Tableau récapitulatif des résultats obtenus avec les différents types de bois (traités ou non)
Toutefois, il convient de rappeler que les paramètres mentionnés ne donnent aucune information
sur la performance d’un bloc quelconque. Ce raisonnement n’est valable qu’à matrice identique. Une
modification de ladite matrice ne permet pas de conclure sur les résultats, la rupture pouvant très
bien intervenir dans la pâte (dans le cas par exemple où la matrice ne serait que très peu résistante
car mal hydratée).
148
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
L’impact environnemental des bétons et produits en béton est principalement influencé par l’impact
environnemental des liants. Dans la solution de référence, l’empreinte CO2 associée à la quantité de
ciment utilisé à la fois pour l’enrobage et la formulation béton n’est pas négligeable. D’autre part, le
ciment de type I employé montre une certaine sensibilité aux sucres, ce qui limite les performances
mécaniques quand le bois est utilisé nu (non enrobé). Ces observations ont permis d’orienter la thèse
vers une substitution partielle9 voire totale dudit ciment par un liant à bas carbone (du laitier de
haut-fourneau), l’objectif étant d’améliorer l’impact environnemental du béton. Pour rappel, le laitier
présente un impact d’environ 20 kg éq CO2 / tonne contre 765 kg éq CO2 / tonne pour le ciment
CEM I 52,5 R (voir Tableau 1.2). L’influence de l’adjuvantation sur une matrice cimentaire a
également été investiguée dans cette partie. Il est important de rappeler ici que la bibliographie
relative à ces deux points a été exposée au Chapitre 1.
Plusieurs études ont montré dans la littérature que le bois relargue une certaines quantités de sucres
lorsqu’il est introduit dans une matrice cimentaire. Ce phénomène a pour conséquence un retard de
prise et une forte perte de résistance mécanique. Une des pistes suivies dans le cadre de cette thèse
consiste à étudier la sensibilité de liants aux sucres (ici le saccharose) pour mettre en évidence
d’éventuel(s) liant(s) moins impacté(s) mécaniquement par la présence de bois. Pour cela, différentes
éprouvettes 4x4x16 cm ont été confectionnées suivant la formule standard reprise dans le Tableau
4.11.
La même formule a été adaptée pour du laitier en remplacement total du ciment et en tenant
compte de l’activateur (dosé à différents pourcentages). Le Tableau 4.12 liste l’ensemble des
activateurs du laitier testés.
9
Des essais de substitution partielle du ciment par du laitier ont également été menés. Seul les résultats avec
une substitution totale du ciment par du laitier alcali-activé sont présentés dans ce manuscrit.
149
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Les éprouvettes prismatiques avec / sans sucre et avec / sans cure (sauf exceptions) ont été testées
en compression à 28 jours. Quand elle a lieu, la cure est réalisée à 40°C / 98%HR pendant 24h.
Pour améliorer la compréhension des résultats, une échelle de sensibilité a été définie. Elle va de 0
(performances mécaniques non altérées par la présence de sucre alimentaire) à 10 (performances
mécaniques nulles en présence de sucre alimentaire). Le coefficient de sensibilité est ainsi défini de
la façon suivante :
La Figure 4.10 présente les résultats de sensibilité pour chacune des formulations.
Laitier + silicate de potassium G14515 4,5% dpdl sans cure Non réalisé
Laitier + silicate de soude G34417 4,4% dpdl avec cure Dosage en silicates trop faible
Laitier + silicate de soude G34417 4,4% dpdl sans cure Non réalisé
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Aucune sensibilité Sensibilité moyenne Très sensible
**valeur réelle supérieure (Rc maximale non atteinte) Inhibition totale
Les éprouvettes formulées avec du ciment présentent une sensibilité importante au sucre
alimentaire, qu’il y ait eu ou non une cure à 40°C / 98%HR. Leur sensibilité est évaluée à 8/10. Le
laitier activé par du silicate de sodium (produit E) dosé à 10%dpdl sans cure apparait comme la
solution la moins sensible au sucre. Toutefois, le dosage en silicate de sodium n’a pas été optimisé.
La variante avec cure est plus sensible au sucre alimentaire, ce qui n’a pas pu être expliqué.
Les résultats des essais mécaniques sont repris dans les Figures 4.11 à 4.14. Une éprouvette de
mortier présente par exemple une résistance mécanique de 44 MPa à 28 jours de cure classique,
contre 7 MPa lorsque du sucre est introduit dans la formulation.
150
Sans
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités sucre
dans une /matrice
sans cure
43,81
Résistance à la compression (MPa)
35,23 34,15
32,10
28,37 28,94
26,65
25,40
21,31
19,98 20,06
13,54
10,65
Figure 4.11 : Performances mécaniques des différentes éprouvettes sans sucre et sans cure thermique
Résistance à la compression (MPa)
16,50 16,56
13,38 14,13 13,5
7,16
3,73 3,55
2,08 2,11 Essai non réalisé 1,38 2,26
0 0 0 0,93 0,00 0,00 0,00 0,00
Base cimentaire Carbonate de sodium Métasilicate de sodium, 5 Silicate de soude (produit Silicate de potassium
(produit H) H2O (produit I) F) (produit G)
Figure 4.12 : Performances mécaniques des différentes éprouvettes avec sucre et sans cure thermique
Sans sucre / avec cure
51,65 50,65
50,06
45,38
43,23 43,56
Résistance à la compression (MPa)
41,21
38,65 39,25
37,98 37,90
33,38
30,83
27,69 27,14
25,19
22,60
16,33
14,10
12,77
Base cimentaire Carbonate de sodium Métasilicate de sodium, 5 Silicate de soude (produit Silicate de potassium
(produit H) H2O (produit I) F) (produit G)
Figure 4.13 : Performances mécaniques des différentes éprouvettes sans sucre et avec cure thermique
151
Avec
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités sucre
dans / Avec cure
une matrice
32,58 33,08
30,0630,98 30,92
27,25
24,75 23,69
16,48 16,25
11,65
9,38
7,92
6,35 6,30
4,94 3,92 4,70
2,53
0,00
Base cimentaire Carbonate de sodium Métasilicate de sodium, 5 Silicate de soude (produit Silicate de potassium
(produit H) H2O (produit I) F) (produit G)
Figure 4.14 : Performances mécaniques des différentes éprouvettes avec sucre et avec cure thermique
Il est très important de noter que l’objectif ici n’est pas forcément d’utiliser la matrice la moins
sensible au sucre, mais bien un compromis entre cette sensibilité au sucre et d’autres critères
(notamment la dangerosité du produit).
Dans un premier temps, plusieurs activateurs pour la matrice laitier ont été retenus. Le choix a
ensuite été restreint à deux produits pour des raisons économiques et de manipulation par les
ouvriers dans l’hypothèse d’une future utilisation en usine. Le schéma ci-dessous résume la
démarche qui a été suivie.
remplacé par
100% ciment 100% laitier
TEMOIN REFERENCE
Activateurs testés
152
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Les essais relatifs à l’activation de laitier par du silicate de sodium ont globalement consisté en la
recherche d’un dosage le plus faible possible pour activer le liant, tout en travaillant sur la cure
(température et hygrométrie). Pour rappel, le silicate de sodium peut avoir différents ratios molaires
SiO2 / Na2O. L’influence d’une variation de ce paramètre a également été étudiée. Pour cette partie
confection béton, les résultats ont montré qu’il était plus pertinent de travailler avec un ratio molaire
SiO2 / Na2O plus faible que pour l’enrobage du bois.
Concernant le carbonate de soude, les essais ont principalement été orientés autour du mode
d’introduction de la poudre, de son dosage dans l’eau et de la cure.
Il apparait lors de ce travail que d’autres paramètres clés sont à considérer comme le pH et le rapport
de l’eau efficace sur le laitier qui doivent respectivement être supérieur à 11,7 et 0,3 pour avoir de
bonnes conditions pour l’activation et l’hydratation du laitier.
Trois formulations béton (issues de plusieurs campagnes d’essais préliminaires) ont permis d’orienter
la piste sur la matrice au laitier alcali-activé. Leurs caractéristiques sont données dans le Tableau
4.13.
Masse
pH
Enrobage Cure du volumique Rc (7j) Rc (21j)
Matrice Cure du béton béton Eeff / L* Etot / L**
du bois bois sèche (MPa) (MPa)
3 frais
(kg/m sec)
Laitier +
Silicate de 3,30
silicates de Labo ou cure à
sodium (labo)
Aucune soude 45°C / 98%HR 1071 - - - -
(Produit F) 4,00
(Produit F) pendant 3h
à 26%dpdl (cure)
à 56%dpdl
Laitier +
silicates
Labo
Laitier non de soude Labo 11,83 0,33 >
> 15 1079 0,15 0,19 0,93
activé (Produit Cubes X2 et X3 > 11,7 0,30
jours
F) à
4,84%dpdl
Laitier +
silicates Labo (Cube E2) 0,22
Labo
Laitier non de soude ou cure à 40°C / 11,73 (labo) 0,32 >
> 15 1100 - 0,92
activé (Produit 98%HR pendant > 11,7 0,26 0,3
jours
F) à 4h (Cube E1) (cure)
10%dpdl
Laitier Laitier + Labo (Cubes B1
activé par carbonate et B2) ou cure à 0,81 1,87
Labo
du de soude 40°C / 98%HR (labo) (labo)
> 15 1100 12,01 0,3 0,98
carbonate (Produit pendant 4h 1,02 1,63
jours
de soude à H) à (Cubes B3 et (cure) (cure)
10%dpdl 10%dpdl B4)
Tableau 4.13 : Caractéristiques de quatre formulations à matrice laitier
Des performances mécaniques supérieures à 3 MPa à 28 jours ont été obtenues pour des
formulations fortement dosées en silicates de soude (82%dpdl au total (pour l’activation de
l’enrobage et du béton)) et avec un enrobage du bois sans laitier (uniquement des silicates de soude)
(1ère formulation du Tableau4.12). Toutefois, ce dosage si élevé va à l’encontre de la démarche
environnementale adoptée dans le cadre de la thèse. Les 2ème et 3ème formulations présentées dans
153
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
le Tableau 4.12 montrent qu’un faible dosage en silicate de sodium ne suffit pas. L’activation par le
carbonate de soude semble plus intéressante. A 21 jours, la résistance en compression obtenue
avoisine 1MPa (ce qui parait donc mieux que 0,2 MPa). En outre, et c’est sans doute le plus pertinent
à relever, le comportement lors des essais de compression est radicalement différent. Dans les deux
premiers cas, les éprouvettes sont réduites en poussières (aucune tenue du bloc). Avec la troisième
formulation, les blocs se tiennent encore après l’essai.
ère ème
Figure 4.16 : (De gauche à droite) : cube de la 1 formulation avant / après compression et cube de la 3 formulation
avant / après compression
Les Figures 4.17 et 4.18 reprennent les courbes de compression (charge de compression en fonction
du déplacement de compression) des différentes formulations béton présentées dans le Tableau
4.12.
Figure 4.17 : Courbes de compression des cubes 15x15x15cm (E1, E2, X2 et X3)
Il parait très clair que le comportement des cubes E1, E2, X2, X3 d’une part, et B1 à B4 d’autre part
est très différent. La première série de cubes présente un comportement plutôt fragile avec une
rupture franche, alors que la seconde série (sur la Figure 4.18) a plutôt un comportement ductile. Il
est alors nécessaire d’arrêter la presse, la détection de rupture (pourtant théoriquement
automatique) ne fonctionnant pas pour ce type de comportement.
154
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Une simple observation visuelle du bloc de bois au laitier activé par 10%dpdl de carbonate de soude
permet de mettre en évidence la présence de taches blanches caractéristiques d’un excès en
activateur. Sur base de ces essais, le dosage en carbonate de soude a donc été diminué à 6%dpdl. Le
Tableau 4.14 reprend les caractéristiques obtenues pour la formulation béton.
Masse
pH Eeff / L*
Enrobage du volumique Rc (7j) Rc (21j) Zone de
Matrice Cure du béton béton
bois sèche (MPa) (MPa) rupture
3 frais Etot / L**
(kg/m sec)
Laitier +
Laitier activé par 0,30
carbonate de 24h à Dans la
du carbonate de 1100 12,13 1,34 2,10
soude (Produit 40°C / 98%HR pâte
soude à 6%dpdl 0,96
H) à 6%dpdl
Le Tableau 4.13 permet de montrer qu’une cure plus longue à 40°C / 98%HR est favorable pour les
blocs alcali-activés. La résistance mécanique à 7 jours passe en effet de 1,02 à 1,34 MPa lorsque les
blocs sont placés non plus 4 mais 24h à 40°C / 98%HR. Les résultats laissent penser qu’une
amélioration de la cure des bétons au laitier pourrait permettre d’obtenir des bétons plus résistants
mécaniquement.
D’autre part, il peut être noté que la diminution de la quantité d’activateur a permis de s’afranchir
des grosses taches blanchâtres visibles sur les blocs de la Figure 4.16.
En outre, il a pu être constaté que les blocs se tenaient encore bien après compression, ce qui
indique que la matrice est mieux hydratée que lors de la formulation du bloc 2 de la Figure 4.16.
Néanmoins, il apparait que l’hydratation pourrait être encore améliorée et plus homogène (certains
endroits paraissant mieux hydratés que d’autres après casse des blocs).
155
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
D’après la littérature, l’adjuvantation des bétons biosourcés serait bénéfique pour les performances
mécaniques des bétons. Dans cette partie, deux types d’adjuvants ont donc été testés. Les deux sont
des rétenteurs d’eau type éther de cellulose. Leur rôle principal est de retenir l’eau, ce qui pourrait
permettre dans l’application visée de garder plus d’eau disponible pour l’hydratation du liant.
Deux témoins différents ont été confectionnés pour cette campagne d’essais : le premier correspond
à une formulation classique (Naturbloc Bois), le second à une formulation contenant plus de bois
mais avec une proportion sable / ciment identique au Témoin 1. Le dosage en adjuvant est celui
préconisé par le fournisseur. Les caractéristiques des formulations sont données dans le Tableau
4.15.
Les deux adjuvants, notés « Adjuvant 1 » et « Adjuvant 2 », sont tous deux des rétenteurs d’eau de
type éther de cellulose.
Afin de pouvoir les comparer entre elles, toutes les formulations10 ont été mouillées en visant la
même teneur en eau du béton frais et les cubes ont subi les mêmes conditions de cure (au
laboratoire à l’air libre). Les résultats sont présentés en Figure 4.17.
10
La formulation du Témoin 2 a été obtenue en compactant le maximum de bois (2kg) dans un moule
15x15x15cm et en gardant les mêmes proportions de sable et de ciment que le Témoin 1.
156
CHAPITRE 4 –Effet
Introduction d’anas traités
de différents dans sur
adjuvants une les
matrice
performances mécaniques des
bétons de bois à 10 jours
8
+ 21,0%
7 + 11,3% 6,81
6,12
6
Résistance en compression à 10 jours (MPa)
+ 44,8% 5,72
5 4,78
3,95
4
0 Témoin 1 (Formule Témoin 1 + Adjuvant 1 Témoin 2 (quantité de bois + grande Témoin 2 + Adjuvant 1 Témoin 2 + Adjuvant 2
Formule NaturBloc
Naturbloc® ® mais non Formule du Témoin 1 + adjuvant mais
non adjuvantée) Formule Témoin sable/ciment
proportion 2 (+ de bois Formule du Témoin 2 + adjuvant Formule du Témoin 2 + autre
adjuvantée (Témoin 1) type éther de cellulose mais %sable et ciment identiques type éther de cellulose adjuvant
identique au Témoin 1)
à la formule Témoin 1)
Figure 4.19 : Effet de différents adjuvants sur les performances mécaniques des bétons de bois à 10 jours
Dans tous les cas, l’adjuvantation du béton a permis d’augmenter de manière significative la
résistance en compression. Le gain de performances mécaniques est d’autant plus important pour la
formule du Témoin 2, ce qui permet de déceler une corrélation directe entre la quantité de bois et
l’effet de l’éther de cellulose. En effet, plus la quantité de granulats biosourcés est importante, plus il
y a un risque que la quantité d’eau ajoutée dans le béton soit captée en partie ou totalement par
absorption des granulats et donc qu’elle ne soit plus disponible pour l’hydratation du liant. De fait,
plus il y a de matériaux biosourcés, plus l’effet d’un rétenteur d’eau est visible. Ce raisonnement est
confirmé par les résultats obtenus.
Compte-tenu de ces résultats, une campagne d’essai a été menée sur ligne de production en usine.
Malheureusement, l’influence du rétenteur d’eau a été minimisée par le fait qu’il n’est pas possible
de mouiller beaucoup plus. En effet, le risque de colmatage serait beaucoup plus important. C’est
d’ailleurs la raison pour laquelle la teneur en eau du béton frais pour le Naturbloc Bois est limitée à
30%.
La modification de la matrice de référence par une matrice au laitier a permis d’obtenir des
performances mécaniques intéressantes pour le béton de bois. Toutefois, l’optimisation des
conditions de cure notamment semble nécessaire pour assurer une meilleure hydratation du béton.
Quant à l’adjuvantation, si des résultats intéressants ont pu être obtenus en laboratoire, la piste s’est
montrée décevante en usine, avec les installations déjà en place et les contraintes associées. Deux
issus se présentent : soit il faut travailler sur les formules en laboratoire, soit il faut modifier le
process industriel. La deuxième option implique néanmoins de gros investissements et pose des
questions de faisabilité.
157
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
Les essais auraient pu se limiter au traitement et à la caractérisation des granulats de bois traités.
Néanmoins, et pour pouvoir répondre à la problématique du sujet, il est apparu très important de
poursuivre les investigations en étudiant la compatibilité de ces granulats avec une matrice
cimentaire, avant de réaliser réellement les formulations béton. Cet exercice a été riche en
enseignement et a notamment permis d’établir un lien direct entre les propriétés des granulats de
bois après traitement et les performances mécaniques des bétons de bois à base cimentaire. Il a en
particulier montré qu’un lissage de la surface des copeaux (par traitement à l’huile de lin par
exemple) jouait un rôle néfaste sur la qualité de l’adhésion pâte / granulats, conduisant à une
rupture entre la partie végétale et la partie minérale.
De manière générale, le traitement à l’huile de lin permet aux copeaux de bois d’absorber moins
d’eau et de relarguer moins de sucres que le bois non traité. En revanche, la qualité de la surface du
bois ainsi traité rend difficile l’adhésion avec la matrice cimentaire, ce qui impacte fortement les
performances mécaniques du béton.
Le traitement aux silicates de soude permet lui aussi de diminuer de façon notable la reprise en eau
du bois et le relargage de sucres totaux mais l’adhérence du bois à la pâte cimentaire est bien
meilleure que dans le cas de l’huile de lin. L’enrobage aux silicates ne semble en effet pas lisser la
surface des copeaux de bois, ce qui est bénéfique pour la qualité de l’interface entre la partie
végétale et la partie minérale. Les performances mécaniques du béton de bois traité aux silicates de
soude confortent les observations faites avec des résistances en compression de l’ordre de 2MPa sur
cubes.
L’enrobage au laitier s’est montré également très pertinent quand le laitier est activé, que ce soit
pour la diminution de la reprise en eau ou le relargage de sucres totaux. En outre, le bois enrobé avec
du laitier activé par 6%dpdl de carbonate de soude affiche une bien meilleure adhérence avec la pâte
cimentaire que le bois enrobé au laitier non activé. Quant aux performances mécaniques du béton,
elles sont plus qu’encourageantes (>3MPa à 21 jours avec du bois au laitier activé).
Si aucune des solutions ne permet à l’heure actuelle d’atteindre les mêmes performances
mécaniques que la solution de référence (avec une résistance en compression de 5 MPa à 21 jours),
l’ensemble des études menées a permis d’apporter une meilleure connaissance des bétons
biosourcés à base de bois, et de comprendre l’influence des traitements du granulat sur les
performances mécaniques du béton.
Les travaux permettent de conclure que trois critères sont essentiels pour valider ou non une
solution :
la reprise en eau (qui doit être réduite par rapport à la minéralisation au ciment)
le relargage des sucres (qui doit lui aussi être plus faible que pour le traitement de référence)
la qualité de l’interface avec la pâte cimentaire (la surface devant présenter une rugosité
suffisante)
158
CHAPITRE 4 – Introduction d’anas traités dans une matrice
D’autre part, le choix d’une matrice moins sensible aux sucres n’a pas apporté de solution plus simple
à la problématique initiale, le laitier nécessitant une bonne hydratation pour que le béton puisse être
résistant mécaniquement. Toutefois, la piste reste très pertinente au regard de la diminution
d’impact CO2 qu’elle entraîne. Des essais complémentaires sont nécessaires pour mieux définir les
conditions de cure des granulats enrobés et de la matrice laitier. Une modification de la matrice
témoin par adjuvantation a quant à elle montré les limites des essais en laboratoire et mis en
exergue la question de transposition des solutions à l’échelle industrielle.
Pour résumer ce travail, il pourrait être conclu qu’il n’y a pas de « solutions idéales » à ce jour, mais
que chaque traitement présente son lot d’avantages et d’inconvénients.
159
CHAPITRE 5. POSITIONNEMENT GLOBAL DES SOLUTIONS
Jusqu’ici, les traitements / solutions ont été positionnés par rapport à la référence, mais permettent-
ils vraiment de répondre à toutes les problématiques soulevées dans le cadre de cette thèse ? Pour
évaluer les différents résultats obtenus, plusieurs critères complémentaires doivent être regardés et
notamment :
La faisabilité technico-économique
L’impact environnemental
La durabilité
Le développement durable et l’éco-conception
I. Faisabilité technico-économique
Faisabilité technico-économique
Technique* Economique
Q2 : Conditions de confection ou cure des produits plus contraignantes ? Temps de séchage plus long ?
* « Technique » signifie ici « permettant d’atteindre une résistance mécanique suffisante pour que le bloc soit porteur, et
que la solution globale soit faisable sur la ligne de production actuelle »
La Figure 5.1 correspond à une première approche pour juger de la faisabilité technico-économique
ou non d’une solution. Dans la démarche, il convient de se poser diverses questions comme « La
nouvelle solution nécessite-t-elle une étape supplémentaire par rapport à la solution de
référence ? » ou encore « Faut-il prendre en compte des conditions de cure des produits plus
contraignantes ? ». Après réponse à toutes les questions explicitées dans la Figure 5.1, il faut peser le
pour et le contre pour déterminer si les investissements techniques, les résultats obtenus et le
marché permettent de rendre acceptable ou pas la solution. Cette figure peut aussi être présentée
160
CHAPITRE 5 – Positionnement global des solutions
autrement en regardant les bénéfices que la solution pourrait apporter en termes d’impact sur
l’environnement, d’impact économique (si par exemple utilisation de moins de matières premières,
sans étape de minéralisation,…), mais également en termes d’impact sur le marché (intérêt des
clients pour les produits biosourcés, démarche innovante,…).
Dans tous les cas, un travail sur l’enrobage est nécessaire à ce stade de l’étude. L’étape de
minéralisation (par enrobage par une pâte cimentaire) n’a pas pu être supprimée. Le traitement du
bois avant confection béton, notamment pour maîtriser la reprise en eau des granulats, apparait
indispensable pour la formulation d’un béton sec sur presse à blocs sur les installations actuellement
en place sur site de production, et pour l’obtention d’un bloc porteur. De toutes les solutions testées
dans ces travaux (enrobage à l’huile de lin, aux silicates de soude, l’adjuvantation,…), aucune ne
demande la mise en place d’une étape supplémentaire par rapport à la référence.
Pour répondre à la question Q2 sur la Figure 5.1, les solutions suivantes nécessitent effectivement
des conditions de confection ou cure plus contraignantes, voire un temps de séchage plus long :
Traitement huile de lin Séchage des copeaux de bois avec cure thermique (étuvage) +
pendant 3 semaines – 1 mois + performances mécaniques du béton final non compétitives
avec le Naturbloc Bois.
Traitement au silicate de sodium Séchage des copeaux de bois 24h au laboratoire puis 4h
à 50°C / 50%HR pour le traitement le plus performant et une meilleure performance
mécanique du béton (bien qu’inférieure à celle du Naturbloc Bois)
Enfin, ces solutions nécessitent également l’utilisation de nouvelles matières premières, certaines
étant plus dangereuses que le ciment (en particulier certains des activateurs testés).
Cela étant dit, certaines pistes mériteraient d’être creusées. Par exemple, pour le cas d’une matrice
au laitier activé, il serait nécessaire de poursuivre l’étude pour trouver les bonnes conditions de cure
et lever les réserves (sur l’eau d’ajout par exemple et l’activation possible du laitier). D’autre part,
des traitements, et particulièrement ceux à l’huile de lin, ont montré de très bons résultats suivant
des critères spécifiques (comme l’absorption) mais de très mauvais résultats pour la compatibilité
avec la matrice cimentaire. Il parait pourtant très important de ne pas écarter ces pistes, les
performances décevantes des blocs pouvant s’expliquer en partie par le manque de rugosité des
granulats traités. Une étude complémentaire pourrait permettre de trouver une solution à ce point.
161
CHAPITRE 5 – Positionnement global des solutions
A défaut de pouvoir accéder à un logiciel d’ACV, seul l’impact CO2 des matières premières a été
évalué dans cette partie. A noter qu’une réflexion (non chiffrée) sur d’autres paramètres pris en
compte dans les ACV et FDES pourrait également être menée.
Parmi les autres critères qu’il serait intéressant de regarder peuvent être cités la pollution de l’eau,
de l’air, l’eutrophisation, l’appauvrissement de la couche d’ozone, l’acidification des sols et de l’eau
ou encore l’épuisement des ressources abiotiques. Ces critères ne sont malheureusement que trop
peu regardés actuellement, notamment dans l’évolution de la RT2012 en RTE2020, mais leur
importance est pourtant capitale pour la planète et l’écosystème.
Le Tableau 5.1 montre clairement que la solution la plus satisfaisante en termes d’impact CO2 est
celle d’un enrobage du bois au laitier. Le fait de remplacer la minéralisation au ciment par un
enrobage au laitier activé par 6%dpdl de carbonate de soude permettrait en effet de réduire de 93%
la quantité de CO2 émise pour le traitement du bois.
Quant au choix de la matrice, les données calculées dans le Tableau 5.2 prouvent qu’une matrice au
laitier activé présenterait un impact environnemental nettement plus faible que la matrice
cimentaire témoin.
En conclusion, ces calculs nous permettent d’imaginer une solution plus respectueuse de
l’environnement que le béton de bois de référence. Celle-ci serait constituée d’un enrobage du bois
au laitier activé couplé avec une matrice également au laitier activé.
162
CHAPITRE 5 – Positionnement global des solutions
La durabilité des matériaux biosourcés fait actuellement l’objet de nombreuses études. La littérature
apporte toutefois une base intéressante de connaissances sur le sujet. L’existence de facteurs de
dégradation des fibres ou granulats végétaux est ainsi établi. Parmi eux se trouve par exemple le
niveau d’agressivité de la matrice. Un pH trop basique va engendrer une dissolution partielle ou
totale de la cellulose, de l’hémicellulose et de la lignine qui composent les fibres. En outre, il peut
être noté une re-précipitation des hydroxydes de calcium (dépôt de Ca(OH)2) autour des fibres et
dans les pores, ce qui provoque leur minéralisation [MAG 2010]. Leur résistance aux attaques
microbiologiques est également importante à prendre en compte lors d’une étude de durabilité.
Il existe plusieurs pistes / solutions d’amélioration de la durabilité des composites renforcés par des
fibres ou granulats végétaux :
Modification de la matrice pour réduire son agressivité envers les matériaux végétaux
- résultats intéressants obtenus dans la littérature en substituant une partie du ciment par de
la fumée de silice
- pas d’amélioration notable de la durabilité relevée avec les laitiers et cendres volantes (le
pH de la solution interstitielle reste encore très élevé (trop agressif))
- résultats intéressants obtenus également dans la littérature pour des matrices sans
hydroxydes de calcium (liant [50% ciment + 50% métakaolin] et briques calcinées avec une
disparition du phénomène de minéralisation des fibres et un maintien de la ductilité du
composite dans le temps grâce à la réaction pouzzolanique qui consomme le Ca(OH)2
La littérature prouve également qu’un traitement du bois permet de lui conférer des propriétés
pouvant favoriser sa durabilité. Dans le cadre de l’Avis Technique du Naturbloc Bois, différents essais
ont été réalisés sur le matériau, prouvant ainsi qu’il est résistant au développement des moisissures,
même dans des conditions climatiques extrêmes (95+/-5 % d’humidité relative dans l’air à 23 +/- 2
°C, comme à 70 +/-5 % d’humidité relative dans l’air à 22 +/-2 °C, et malgré une immersion préalable
dans l’eau). Le bloc a fait aussi l’objet d’essais permettant d’évaluer sa résistance aux termites
souterrains (selon la norme NF EN 117 adaptée). Le matériau est considéré comme étant résistant
aux attaques de termites souterrains. En complément, il convient de rappeler que le pin maritime
(tout comme le pin sylvestre), non traité, est classé comme « non durable » selon la norme NF EN
350-2, donc non résistant aux termites. Ceci appuie davantage l’influence positive du traitement.
163
CHAPITRE 5 – Positionnement global des solutions
Il faudrait réaliser des essais similaires sur la solution la plus pertinente développée dans le cadre de
ces travaux pour permettre un positionnement de la dite solution d’un point de vue durabilité.
Des essais de durabilité des blocs devront également être effectués avec la nouvelle solution, de la
même façon que pour le Naturbloc Bois (Cf Avis Technique du produit). Dans la liste de ces essais
peuvent notamment être cités la résistance au gel/dégel et le comportement au fluage.
Le Naturbloc Bois, et donc les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse, s’inscrivent dans une
démarche d’économie circulaire. Ce modèle s’appuie sur sept piliers :
En complément, la Figure 5.2 présente les différents points sur lesquels travailler pour améliorer son
produit.
164
CHAPITRE 5 – Positionnement global des solutions
Innovation /
Développement
Réduction de la
Optimisation de la fin
quantité de matières
de vie du produit
premières
Optimisation de la
durée de vie du produit
Améliorer un Choix de matériaux à
plus basse empreinte
environnementale
produit
Optimisation du
packaging
Le Tableau 5.3 explicite les actions menées qui s’inscrivent dans cette roue de l’éco-conception.
165
CHAPITRE 6 – Conclusion générale et perspectives
I. Conclusion générale
Dans le cadre de la thèse, différentes pistes ont été explorées, lesquelles ont permis d’identifier des
solutions plus ou moins pertinentes pour tenter de répondre aux problématiques posées. Chacune
de ces solutions a été positionnée par rapport à la référence, c’est-à-dire la minéralisation du bois
avant incorporation dans une matrice cimentaire. Toutefois, les travaux menés ont mis en évidence
la complexité du travail.
Certains traitements améliorent en effet quelques critères spécifiques (par exemple l’absorption et la
rétention des extractibles pour le traitement à l’huile de lin), mais dégradent d’autres propriétés
présentes avec l’enrobage cimentaire (comme l’adhésion avec la pâte qui est de bonne qualité pour
l’enrobage cimentaire mais nettement moins bonne pour du bois traité à l’huile de lin, en tout cas,
dans les essais réalisés pendant cette thèse).
Ces travaux ont également permis de mettre en avant la spécificité de chaque substrat (bois de
scierie, bois de paillage, chanvre) et l’importance de considérer leurs propriétés intrinsèques.
Toutefois, aucun des traitements à l’huile de lin n’a permis d’atteindre des performances
satisfaisantes.
Il ressort de cette étude qu’un enrobage aux silicates de soude constituerait une alternative
intéressante au ciment. Bien que des études complémentaires soient nécessaires, l’enrobage au
laitier activé apparait encore plus pertinent d’un point de vue environnemental.
II. Perspectives
La suite des travaux devrait notamment permettre d’affiner les conditions de cure des bétons au
laitier, paramètre crucial pour espérer améliorer les performances mécaniques du béton.
Pour parvenir à une solution globale pertinente, des modifications dans le process de fabrication des
blocs devront sans doute être envisagées. Dans cette étude, rappelons qu’une limite de 30% a été
fixée pour la teneur en eau, ainsi qu’une masse volumique sèche de 1100 kg/m 3 (valeur cible). Ces
critères supplémentaires ont complexifié les choses, les bétons biosourcés formulés gagnant plus
166
CHAPITRE 6 – Conclusion générale et perspectives
facilement en résistance avec un ajout supplémentaire d’eau. Ceci est d’autant plus vrai pour les
bétons biosourcés secs avec un process à démoulage immédiat.
Enfin, d’un point de vue environnemental, il est important de s’interroger sur la recyclabilité du
produit, le béton de bois contenant une partie végétale et une partie minérale. A l’heure actuelle, et
en l’absence de filière spécifique, il est considéré que les blocs de bois en fin de vie sont mis en
décharge de matériaux inertes. Ce scénario est actuellement le seul retenu et validé par le
vérificateur habilité par le programme de la base INIES. Dans ce scénario, le phénomène de
dégradation du bois en fin de vie est pris en compte.
Dans tous les cas, le manque d’information / d’expérience sur le produit ne permet pas de statuer
sur un taux de valorisation dudit produit en fin de vie au sens des exercices de réalisation de FDES. La
recyclabilité des bétons végétaux est un sujet à part entière. Rappelons que les granulats recyclés
dans les bétons ont fait (et font encore) l’objet de nombreuses études et de projets (comme
Recybéton). Il parait clair aujourd’hui qu’une filière de valorisation / recyclage du béton de bois devra
être définie. Pour cela, une étude nationale démontrant la valorisation en fin de vie de ces bétons
devra être menée avec une valorisation soit dans des applications routières, comme c’est le cas
aujourd’hui pour les déchets de béton de déconstruction, soit dans d’autres applications. Les
résultats de cette étude pourraient alors être pris en compte dans le scénario de fin de vie des FDES.
167
Annexes
La fraction granulométrique analysée par cette méthode correspond aux refus des tamis d’ouverture
de maille supérieure ou égale à 2,5 mm. Cet essai n’est pas normé.
0.Principe de base
Figure 6.1 : Principe de base d’une granulométrie par analyse d’images [NOZ 2012]
1.Préparation
1.1.Matériel et logiciel
Sur une table bien lisse, positionner verticalement et côte à côte 2 feuilles A4 noires. Scotcher les à la
table en veillant à placer le scotch au bord des feuilles (à 2-3mm du bord max). Le joint entre les deux
feuilles doit être le plus discret possible.
Attention : Ne pas mettre de scotch entre les deux feuilles sur la face visible car il pourrait perturber
l’analyse en faisant croire au logiciel qu’il s’agit d’une particule. A la jonction de ces deux feuilles, il
est conseillé de mettre du scotch double face pour éviter tout gondolement ultérieur.
Dans la grande feuille ainsi préparée, tracer à l’aide d’un crayon gris et d’une règle un rectangle de
28,5cm x 41 cm. C’est dans cette zone que devront être placés tous les copeaux, sans dépasser, ni
toucher la ligne.
1.3.Préparation de l’échantillon
Lorsqu’un échantillon représentatif du lot est prélevé, un premier tamisage mécanique permet de ne
conserver pour l’analyse d’images que la fraction retenue par un tamis de 2,5mm. Disposer des
éléments très fins en les séparant les uns des autres n’est en effet pas envisageable.
168
Annexes
Placer ensuite tous les copeaux (fins et plus gros) sur la feuille, en évitant de les positionner trop près
de la ligne du bord. Si nécessaire, prendre une pince à épiler.
Attention : les copeaux ne doivent pas se toucher entre eux.
3.Capture d’image
Cette partie est déterminante et nécessite un appareil photo (sans zoom, sans flash). La lumière de la
pièce doit être naturelle et homogène (pas de zone d’ombres). Prendre un cliché de la grande feuille
en essayant d’être le plus droit possible (repère : la ligne tracée en bas de la feuille). Recommencer
pour avoir plusieurs photos. Pour un cliché réussi, il faut qu’aucune zone floue ni d’ombre ne soit
visible (en particulier sur les coins de la feuille).
4.Analyse d’image
Ouvrir l’image dans Paint et rogner au plus près des bordures de la feuille (Attention : ne pas
rogner trop. On doit voir les traits qui ont été tracés sur la feuille). Enregistrer la nouvelle
image.
Ouvrir ImageJ.
File Open : choisir l’image correspondant à l’acquisition numérique des particules
(modifiée avec Paint)
Sélectionner l’outil Straight (ligne droite)
Tracer une ligne droite dont on connait la longueur exacte (par exemple, si on considère le
rectangle tracé sur la feuille, on sait qu’il mesure 41 cm de long. On peut donc tracer une
droite reliant son bord gauche à son bord droit.)
169
Annexes
Analyze Set scale : permet d’introduire une échelle en convertissant des pixels en
longueur physique. Dans la fenêtre qui apparait, introduire la longueur dans « Known
distance » (410) puis dans « Unit of length » mette « mm ». Valider
Image Type 8-bit : Permet de mettre l’image en niveaux de gris
Image Adjust Threshold : Permet de binariser l’image (passage en pixels noir et blanc).
Cocher dans la fenêtre qui s’ouvre « Dark Background » pour avoir un fond noir puis
effectuer un réglage du seuillage pour obtenir des particules rouges sur fond noir (jouer sur
les deux curseurs en faisant attention aux bords de la feuille).
Process Binary Fill Holes : On remarque souvent qu’on obtient des taches grises sur les
copeaux. Il faut corriger l’image et donc combler la plupart de ces « trous ». C’est l’objectif
de cette étape.
170
Annexes
Figure 6.5 : Image obtenue après avoir activé la commande "Fill Holes"
Analyse Set Measurements : Permet de définir les paramètres analytiques de sortie que
l’on souhaite obtenir lors du traitement logiciel. On peut calculer l’aire des particules, le
périmètre, le diamètre de Féret, mais il faut également cocher Shape descriptors et Fit ellipse
pour obtenir l’axe majeur, l’axe mineur (calcul du diamètre équivalent), la sphéricité et la
circularité.
Analyze Analyze particles : Cocher « Show Outlines » (qui permet de visionner les résultats
dans un tableur) et « Exclude on edges » (qui permet d’enlever les particules sur la ligne
délimitant le contour de la zone, ce qui évite de compter des ½ particules).
171
Annexes
172
Annexes
Parallèlement à l’essai d’absorption, il est nécessaire de lancer une teneur en eau de l’échantillon
testé afin de pouvoir calculer la vraie masse sèche.
2.Préparation de l’essai
- Découper des tubes d’environ 8 à 12 cm de long dans une jambe d’un collant (ne pas choisir le
bout, à l’endroit des coutures). Faire un nœud d’un côté du tube pour obtenir un contenant fermé à
l’une de ses extrémités.
- Peser ce bout de collant sec et noter sa valeur.
- Remplir le collant avec les copeaux à analyser de façon à ce que le collant soit bien rempli mais
puisse encore être refermé.
- Faire un nœud pour refermer le collant.
- Peser le collant contenant les copeaux et noter sa valeur. Pour les calculs, il faudra y enlever la
masse du collant sec.
- Prendre un bécher de 1L ou tout autre contenant suffisamment grand pour les essais. Le remplir
d’eau du robinet à température du laboratoire.
3.Lancement de l’essai
- Placer le collant rempli de copeaux dans l’eau. Maintenir l’échantillon immergé avec un poids.
- Lancer le chronomètre dès l’introduction des copeaux dans l’eau.
La durée d’immersion est fixée suivant les besoins de l’opérateur. Il peut s’agit d’un point unique (à
24 ou 48h d’immersion par exemple) ou d’une série de plusieurs points de mesure (pour les
cinétiques d’absorption).
4.Arrêt de l’essai
173
Annexes
Remarque : Cette procédure d’essai est conforme à celle définie par les travaux de la RILEM.
Mesure
Masse du collant sec
Masse du collant sec + copeaux
Masse du collant humide + copeaux humides
Masse du collant humide
La vraie masse sèche de l’échantillon se calcule comme suit, en tenant en compte de la teneur en eau
relevée :
%Abs = x 100
174
Annexes
1.Matériel utilisé
Pour effectuer l’analyse, l’échantillon est placé dans la cellule d’un pénétromètre. Cette cellule peut
avoir différents volumes. Il est important de choisir la bonne pour obtenir les meilleurs résultats
possibles.
Le pénétromètre est scellé avec de la graisse haute pression et placé dans le port basse pression, où
l’échantillon est dégazé pour éliminer l’air et l’humidité – l’utilisateur contrôle la vitesse de dégazage.
La cellule est automatiquement remplie de mercure, pas de contact direct avec le mercure.
L’appareil collecte automatiquement les mesures en basse pression et haute pression sur la gamme
spécifiée par l’utilisateur.
Choix de la cellule :
L’échantillon doit être représentatif du matériau. Il peut s’agir d’un solide ou d’une poudre.
Sa préparation ne doit pas modifier sa structure (attention au séchage, vérifier son influence…).
Il faut choisir une cellule adéquate pour les mesures : cellule pour solide ou poudre, et estimer la
porosité de l’échantillon pour sélectionner le bon volume d’intrusion, ainsi que le volume
d’échantillon à introduire.
Différents types de cellules disponibles : volume cellule pour solide 15 cm3 pour 0,38 cm3 d’intrusion
de mercure, ou 1.1cm3 ou 4.4cm3 etc.…
175
L’échantillon est tout d’abord pesé (Mech), puis introduit dans la cellule adéquate.
Appliquer un film de graisse haute pression (PIESON H) sans excès sur le rodage supérieur.
Placer le « chapeau métallique » sur la cellule et le fixer avec l’anneau en téflon, et serrer sans excès.
Figure 6.11 : Dépôt de graisse sur le bord supérieur de la cellule du pénétromètre (A) puis scellage de l’ensemble (B)
[MIC]
Enlever la tige métallique qui se trouve dans le port de basse pression choisie et placer la cellule dans
le port basse pression, sans oublier de mettre le support en plexiglas adéquat. Serrer la bague de
fixation (sans excès) pour assurer l’étanchéité et remettre le système de prise de mesure (sans
forcer).
Attention : si une seule cellule est placée, il faut absolument laisser la tige métallique dans l’autre
port.
Sous Windows Lancer le logiciel Autopore 9500, pour afficher le schéma de principe du porosimètre :
176
Annexes
Ouvrir
File
SAMPLE INFORMATIONS : Données concernant l’échantillon (Remplir les champs spécifiés : - Nom,
masse,...)
La ou les cellules doivent être déjà en place dans le ou les ports basse pression. La rampe de basse
pression sera la même pour les 2 échantillons
177
Annexes
Fenêtre pour re-vérifier les paramètres d’analyse. S’il y a 2 échantillons dans les ports,
choisir les conditions d’analyse d’un des 2 pour la rampe de basse pression.
Observation : Si l’appareil indique un niveau bas de mercure pour les analyses, remplir le réservoir de
mercure jusqu’à 2 cm au-dessous du niveau visible à l’aide de l’entonnoir prévu à cet effet.
Si le ou les échantillons ne dégazent pas jusqu’au seuil de remplissage, il est possible de passer ce
seuil en cliquant sur « SKIP » pendant le dégazage.
Le remplissage des cellules s’effectue automatiquement. Les mesures basse pression sont terminées
lorsque « Idle » est indiqué dans la partie en bas à gauche de l’écran.
Placer la cellule dans la cuve haute pression, vérifier que le niveau d’huile haute
pression est suffisant (au-dessus de la cellule), dévisser la partie haute du bloc (appel
d’air)
Figure 6.12 : Mise en place du pénétromètre dans la chambre de haute pression [MIC]
178
Annexes
UNIT 1
Laisser la partie haute du bloc dévissée comme indiqué pour caler la pression
atmosphérique puis OK
L’analyse haute pression commence en reprenant les données obtenues en basse pression.
4.Rapport d’essai
L’essai se termine lorsque toutes les valeurs sont prises et indique « Idle »
REPORT
Dévisser la partie haute du bloc, puis dévisser et soulever le bloc pour récupérer la
cellule.
La cellule complète doit être nettoyée à l’eau tiède et au savon et séchée à l’air comprimé.
179
Annexes
Grâce aux valeurs de porosité, il est possible de remonter à une absorption maximale en eau
théorique par la relation suivante :
Abs (%) =
Avec η = porosité (%), ρ(eau) = masse volumique de l’eau = 1kg/L et ρ(solide) = masse volumique
absolue du solide en kg/L
On sait que :
Donc :
V(vides) = V(eau)
(1) <=> η =
<=> η = ( )= (3)
Or on sait que :
ρ= <=> V =
Donc :
V(solide) = et V(eau) =
Or on sait que:
Abs =
180
Annexes
Donc :
(4) <=> η =
<=> η + =1
<=> 1 - η =
D’où :
Abs =
181
Annexes
-Trois pelletées de matière sont déversées dans le récipient (pelle placée 5cm au-dessus du rebord
du récipient).
-Le contenant est ensuite légèrement agité en réalisant trois mouvements de droite à gauche.
-Les deux opérations précédentes sont réalisées trois fois, jusqu’à remplissage du récipient. La
surface doit être légèrement bombée.
-La surface est ensuite arasée à l’aide d’une règle métallique adaptée.
Figure 6.13 : Récipients de 1L (à gauche) et de 5L (à droite), accompagnés de la règle métallique pour araser la surface
–
Masse volumique en vrac (kg/L) =
Il existe également d’autres méthodes (comme remplir le contenant et le renverser plusieurs fois). La
méthode présentée est celle utilisée dans le cadre de la thèse.
182
Annexes
1.Matériel utilisé
Remarques :
-Les pressions appliquées lors du remplissage de gaz de la première chambre puis lors de la détente
du gaz dans un autre volume interne de précision permettent de déterminer le volume de gaz
déplacé et donc d’en déduire le volume de l’échantillon en phase solide [MIC 2].
-Le rayon atomique calculé de l’hélium est de 31pm, soit un diamètre de 62pm (=32.10-12m). L’hélium
peut donc rapidement remplir tous les pores, y compris ceux d’un angström (=10-10m) de diamètre.
Seule la phase solide de l’échantillon déplace le gaz.
Une fois le volume de l’échantillon en phase solide déterminé, il suffit de prendre l’inverse de la
valeur et de la multiplier par la masse de l’échantillon (donnée d’entrée lors d’un essai au
pycnomètre à hélium) pour obtenir la masse volumique absolue de celui-ci.
183
Annexes
3.1.Préparation de l’échantillon
L’échantillon doit être sec et broyé de façon à obtenir une poudre fine.
Chambre pour
échantillon
Tarer la cellule sur la balance puis la remplir au ¾ de son volume. Relever la masse
d’échantillon introduite.
3.2.Utilisation de l’appareil
1.Paramètre d’analyse
Le nombre de cycle de remplissage / évacuation de gaz est fixé à 20 afin d’avoir un résultat précis.
2.Lancement de l’essai
Pour traiter les résultats, on exporte les valeurs sur un bloc note.
184
Annexes
Remarque : La masse volumique absolue peut également être calculée par le logiciel du porosimètre
mercure (« Apparent skeletal density »). Cette valeur est moins précise que celle obtenue par l’essai
au pycnomètre à hélium.
185
Annexes
Sous hotte, verser les cristaux dans une fiole de 1L, puis placer un barreau aimanté et mettre le tout
sur une plaque magnétique. Ajouter ensuite les 200 mL d’eau bouillonnante.
Agiter jusqu’à dissolution complète puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau
déminéralisée.
Conservation : La solution se conserve 6 mois à 4°C à l’abri de la lumière. La fiole doit de préférence
être filmée avec du papier alu.
Reprendre les étapes citées au point 2.Réalisation de la courbe étalon. Les analyses sont répétées au
minimum trois fois.
Les réactions se déroulant pendant ce protocole sont résumées dans la thèse de Karima Benaouida
[BEN 2008]. L’acide sulfurique concentré entraîne ainsi à chaud la déshydratation d’oses, laquelle
s’accompagne par la formation d’un hydroxy-méthylfurfural (HMF) dans le cas d’hexose et d’un
furfural dans le cas d’un pentose. Ces derniers se condensent ensuite avec le phénol pour former des
complexes de couleur jaune-orange. L’absorption est mesurée grâce à un spectrophotomètre.
L’intensité de la coloration est proportionnelle à la concentration en oses (donc en sucres totaux).
186
Annexes
Fiche de poste utilisée lors des premiers essais de fabrication de cubes 15x15x15 cm.
187
Annexes
188
Annexes
189
Annexes
190
Annexes
191
Annexes
192
Annexes
193
Annexes
Ces calculs se basent sur la thèse [CHAB 2015] et un article [CHAB 2017] de Morgan Chabannes. A
noter qu’une erreur dans la formule a pu être décelée dans l’article (confirmée par l’auteur).
La démarche consiste à déterminer dans un premier temps les quantités de matières sèches
contenues dans un moule 15x15x15 cm. Les données sont reprises dans le Tableau 45.
La masse volumique apparente d’une particule isolée est estimée en calculant d’abord la porosité
ouverte d’une particule (p) via l’expression suivante :
p=
p=
La masse volumique apparente d’une particule isolée est ensuite déduite de la formule donnée ci-
dessous :
p=1–
194
Annexes
p=1–
avec t = degré d’hydratation du liant généralement considéré comme étant égal à 1 ou 100%
porosité totale = 1 –
195
Annexes
196
Annexes
197
Annexes
(c) Bois traité à l’huile de lin (R=0.75, cure 50°C / 50%HR) (d) Bois de paillage
198
Annexes
(e) Bois de paillage traité à l’huile de lin (R=0.75, cure 50°C / 50%HR) (f) Chanvre partie externe
(g) Chanvre partie interne (h) Chanvre traité à l’huile de lin (R=0.75, cure 50°C / 50%HR)
199
Annexes
(i) Bois traité aux silicates de soude (j) Bois traité aux silicates de soude
(R=2, cure 28h au laboratoire) (R=2, cure 24h au laboratoire, 4h à 50°C / 50%HR)
(k) Bois traité aux silicates de soude (l) Bois enrobé au laitier activé par 6% de carbonate de soude
(R=2, cure 24h au laboratoire, 4h à 50°C / <10%HR )
200
Annexes
201
Annexes
ρ(huile)(g/mL) =
Donc :
D’où :
D’où :
202
Annexes
D’où :
203
Annexes
204
Annexes
205
Annexes
206
Annexes
207
Annexes
208
Annexes
ANNEXE 17 : Suivi et variation de masse sur plusieurs barquettes de copeaux de bois ayant subi le même traitement
Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.25 / Cure 40°C et 50%HR Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.25 / Cure 40°C et 50%HR
Répétabilité des suivis de masse de barquettes EHL NP Ratio 1.25, cure à 40°C Variations de masse de barquettes EHL NP Ratio 1.25, cure à 40°C / 50%HR
/ 50%HR (enceinte climatique Votsch) (enceinte climatique Votsch)
420
2,00
400
380
0,00
0 5 10 15 20 25
360
-2,00
340
Masse (g)
Masse (g)
320 -4,00
Barquette B16 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
300
Barquette B17 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
-6,00
Barquette B18 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
280
Barquette B19 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
Barquette B16 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch) Barquette B20 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
260 -8,00
Barquette B17 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
Barquette B18 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
240
Barquette B19 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
-10,00
Barquette B20 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
220
-1 4 9 14 19 24 29
-12,00
Nombre de jours de cure Nombre de jours de cure
Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.5 / Cure 40°C et 50%HR Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.5 / Cure 40°C et 50%HR
510
490 0,00
0 5 10 15 20 25 30
470
-2,00
450
Barquette B1 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
Masse (g)
Masse (g)
Barquette B2 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
430 -4,00
Barquette B3 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
370 Barquette B3 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
-8,00
Barquette B4 : Emulsion d'huile, cure à 40°C / 50%HR (enceinte climatique Votsch)
209
Annexes
Emulsion d’huile de lin / Ratio 1 / Cure 50°C et 50%HR Emulsion d’huile de lin / Ratio 1 / Cure 50°C et 50%HR
Répétabilité des suivis de masse de barquettes EHL NP Ratio 1, cure à 50°C / Variations de masse de barquettes EHL NP Ratio 1, cure à 50°C / 50%HR
50%HR (enceinte climatique Memmert) (enceinte climatique Memmert)
375
2,00
325
0,00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
275
Masse (g)
-2,00
Masse (g)
225
-4,00
Barquette B21 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B21 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B22 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
175 Barquette B22 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B23 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B23 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
-6,00
Barquette B24 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B24 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B25 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B25 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
125
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-8,00
Nombre de jours de cure Nombre de jours de cure
Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.25 / Cure 50°C et 50%HR Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.25 / Cure 50°C et 50%HR
340
1,00
320
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-1,00
300
Masse (g)
Masse (g)
-3,00
280
Barquette B11 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B11 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert) -5,00
Barquette B12 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B12 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
260 Barquette B13 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B13 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B14 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B14 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert) -7,00
Barquette B15 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B15 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
240
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-9,00
Nombre de jours de cure Nombre de jours de cure
210
Annexes
Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.5 / Cure 50°C et 50%HR Emulsion d’huile de lin / Ratio 1.5 / Cure 50°C et 50%HR
Répétabilité des suivis de masse de barquettes EHL NP Ratio 1.5, cure à 50°C / Variations de masse de barquettes EHL NP Ratio 1.5, cure à 50°C / 50%HR
50%HR (enceinte climatique Memmert) (enceinte climatique Memmert)
600 3,00
1,00
550
0 5 10 15 20
-1,00
500
-3,00
Masse (g)
Masse (g)
450
-5,00 Barquette B6 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B7 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
400 Barquette B8 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
-7,00
Barquette B9 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B6 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert) Barquette B10 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B7 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert) -9,00
350
Barquette B8 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette B9 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
-11,00
Barquette B10 : Emulsion d'huile, cure à 50°C / 50%HR (enceinte climatique Memmert)
300
0 5 10 15 20 25
-13,00
Nombre de jours de cure Nombre de jours de cure
Huile de lin pure / Ratio 0.5 / Cure 50°C et 10%HR Huile de lin pure / Ratio 0.5 / Cure 50°C et 10%HR
Répétabilité des suivis de masse des bacs de copeaux traités à l'huile Variations de masse des bacs de copeaux traités à l'huile pure, ratio 0.5, cure à
pure, Ratio 0.5, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert) 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
240 2,50
Barquette BA1 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette BA2 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
230 Barquette BA3 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
2,00
Barquette BA4 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
220
1,50
210
Masse (g)
1,00
Masse (g)
200
0,50
Barquette BA1 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
Barquette BA2 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
190
Barquette BA3 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
0,00
Barquette BA4 : Huile pure, cure à 50°C / 10%HR (enceinte climatique Memmert)
0 5 10 15 20 25 30
180
-0,50
170
0 5 10 15 20 25 30
-1,00
Nombre de jours de cure Nombre de jours de cure
211
Annexes
ANNEXE 18 : Calcul des concentrations en silicate de sodium et silicate de potassium dans les
solutions commerciales
Nous savons grâce à la FDS que l’extrait sec du produit est de +/- 36,0%. Cela signifie que dans 100g
de produit, on a environ 36g de silicate de sodium.
Donc :
Nous savons également grâce à la FDS que la masse volumique du produit à 20°C est de +/-
1,37g/mL.
En utilisant la définition de la masse volumique et en l’intégrant dans (1), nous pouvons réécrire la
concentration en silicate de sodium.
D’où :
212
Annexes
Bois de paillage traité à l’huile de lin pure Bois de paillage traité à l’huile de lin pure
Ratio R = 0.25 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés Ratio R = 0.75 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés
213
Annexes
Bois de paillage traité à l’huile de lin pure Bois de paillage traité à l’huile de lin pure
Ratio R = 0.25 / Cure à 50°C / <10%HR Ratio R = 0.75 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés
214
Annexes
Chanvre traité à l’huile de lin pure Chanvre traité à l’huile de lin pure
Ratio R = 0.25 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés Ratio R = 0.75 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés
Chanvre traité à l’huile de lin pure Chanvre traité à l’huile de lin pure
Ratio R = 0.25 / Cure à 50°C / <10%HR Ratio R = 0.75 / Cure au sec avec paramètres non contrôlés
215
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Chabannes, IMT Lille Douai, 2018
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Jacques Bresson, 2007
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[VO 2017] Article « Treatments of plant biomass for cementitious building materials – A review »,
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221
Normes
[NF EN 933-1] NF EN 933-1 – Décembre 1997 – Essais pour déterminer les caractéristiques
géométriques des granulats – Partie 1 : détermination de la granularité. Analyse granulométrique par
tamisage
[NF EN 933-2] NF EN 933-2 – Mai 1996 – Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques
des granulats – Partie 2 : détermination de la granularité – Tamis de contrôle, dimensions nominales
des ouvertures
[NF EN 933-3] NF EN 933-3 – Mars 2012 – Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques
des granulats – Partie 3 : détermination de la forme des granulats – Coefficient d’aplatissement
[NF ISO 13320] Norme ISO 13320 : 2009 – Analyse granulométrique – Méthodes par diffraction laser
[NF EN 1097-3] Norme NF EN 1097-3 – Août 1998 – Essais pour déterminer les caractéristiques
mécaniques et physiques des granulats – Partie 3 : Méthode pour la détermination de la masse
volumique en vrac et de la porosité intergranulaire
[NF EN 1097-7] Norme NF EN 1097-7 – Juin 2008 – Essais pour déterminer les caractéristiques
mécaniques et physiques des granulats – Partie 7 : détermination de la masse volumique absolue du
filler – Méthode au pycnomètre
[NF EN 1097-6] Norme NF EN 1097-6 – Janvier 2014 – Essais pour déterminer les caractéristiques
mécaniques et physiques des granulats – Partie 6 : détermination de la masse volumique réelle et du
coefficient d’absorption d’eau
[NF EN 480-8]. Norme NF EN 480-8 – Juillet 2012 – Descripteurs Adjuvants pour béton, mortier et
coulis – Méthodes d’essai – Partie 8 : Détermination de l’extrait sec conventionnel
[NF EN 934-2] Norme NF EN 934-2 – Août 2012 – Adjuvants pour bétons, mortier et coulis – Partie
2 : adjuvants pour béton – Définitions, exigences, conformité, marquage et étiquetage
[NF EN 12390-3] Norme NF EN 12390-3 – Avril 2012 – Essais pour béton durci – Partie 3 : résistance
à la compression des éprouvettes
222
Brevets
[CER 2012] Brevet FR 2 997 394 – A1 « Béton léger agrosourcé et son utilisation », déposé par
François Jacquemot et Patrick Rousseau en 2012
[MBT 2000] Brevet WO 2000078688 A1 « Accélérateur de prise destiné au béton », déposé par Mbt
Holding Ag en 2000
[SIK 2007] Brevet EP 1964824 A1 « Accélérateur de prise et de durcissement pour liant hydraulique
et son procédé de fabrication », déposé par Sika Technology AG en 2007
[TIT 2013] Brevet WO 2013117641 A1 « Process for the acetylation of wood and acetylated wood »
déposé par Titan Wood Ltd en 2013
MOOC
[MOOC 1] MOOC sur l’Anatomie du Bois présenté par Marie-Christine Trouy, Maître de
conférences à l’Ecole Nationale Supérieure des Technologies et Industries du Bois (E.N.S.T.I.B.)
Sources en ligne
[AT 2017] Site internet du CSTB concernant l’Avis Technique du NaturBloc®,
http://www.cstb.fr/pdf/atec/GS16-Q/AQ17750_V1.pdf
[LAN 2018] « Un chiffon imbibé d’huile de lin en serait la cause », Radio Gaspésie, Sonia Landry, 2018,
consulté le 12/05/2016
223
[TDP] « Différences entre les huiles », http://techniquedepeinture.com/differences-entre-les-
huiles/, consulté le 18/05/2016
[VEE] « Pourquoi le bâtiment est le premier émetteur de gaz à effet de serre en France ? »,
https://www.voseconomiesdenergie.fr/faqs/energie/pourquoi-le-batiment-est-le-premier-emetteur-
de-gaz-a-effet-de-serre-en-france, consulté le 10/02/2018
224
RESUME
Le bâtiment est un secteur particulièrement émissif en gaz à effet de serre. Pour tenter de diminuer l’impact
des matériaux sur l’environnement, de nombreuses recherches visent à étudier différentes alternatives pour
limiter l’épuisement des ressources, la consommation d’énergie et le rejet de composés polluants. Dans ce
contexte, les bétons biosourcés se positionnent comme une alternative sérieuse au béton traditionnel, avec
une empreinte carbone plus faible.
Cette thèse industrielle, portée par l’entreprise ALKERN, leader en France et en Belgique de produits
préfabriqués en béton, a pour objectif de contribuer à la formulation d’un béton végétal incorporant des co-
produits / déchets de bois structurel à impact environnemental plus faible que le Naturbloc®, un bloc
actuellement sur le marché. Ce dernier produit est constitué de granulats de bois minéralisé puis introduit dans
une matrice cimentaire.
Ce travail s’articule en trois volets. Les bois témoin (non traité) et de référence (minéralisé) ont d’abord été
caractérisés. Dans un second temps, des traitements alternatifs à la minéralisation du bois ont été testés et
caractérisés, notamment au regard de leur reprise en eau et leur aptitude à relarguer ou contenir les
extractibles présents dans les végétaux. Leur compatibilité avec une matrice cimentaire a également été
évaluée. Il a ainsi pu être mis en évidence que la nature du substrat influence les résultats et l’interaction des
granulats avec la pâte cimentaire.
Enfin, le bois traité a été introduit dans la matrice cimentaire témoin et dans une matrice alternative à plus
faible impact environnemental. Cette-dernière a été obtenue soit par un changement de liant, soit par une
adjuvantation spécifique du béton. L’ensemble des résultats montrent qu’il existe un lien direct entre les
propriétés physico-chimiques des granulats et les performances mécaniques obtenues pour le béton.
MOTS-CLES : Matériau biosourcé – Béton végétal – Co-produit/Déchet de bois – Traitement – Matrice
cimentaire – Impact environnemental – Empreinte carbone
ABSTRACT
The construction industry produces a high amount of greenhouse gases. In order to reduce the impact of
materials on the environment, a lot of researches are focused on the study of different alternatives to limit the
exhaustion of resources, the energy consumption and the rejection of polluting compounds. In this context,
bio-based concrete seem to be a serious alternative to traditional concrete, with a lower carbon footprint.
The aim of this industrial thesis, supported by the company ALKERN, leader in France and in Belgium for
precast concrete products, is to contribute to the formulation of structural green concrete incorporating co-
products / wood waste with an environmental impact lower than the Naturbloc®, a block already available on
the market. This last product is made of wood aggregates mineralized and then introduced in a cementitious
matrix.
This work is divided into three parts. Firstly, the control wood (untreated) and reference wood (mineralized)
were characterized. Then, alternative treatments to replace cement coating of wood were tested and
characterized, especially in terms of water uptake and ability to leach or hold the extractives present in
vegetables back. Their compatibility with a cementitious matrix was also evaluated. The study highlights the
fact that the nature of the substrate has an influence on the results and on the interaction between aggregates
and cementitious paste.
Finally, treated wood was introduced into a cementitious matrix and in an alternative matrix with a lower
environmental impact. The latter was obtained either by change of the binder or by use of additives in bio-
based concrete. All the results show the existence of a direct link between physico-chemical properties of
aggregates and mechanical performances of concrete.
KEYWORDS : Bio-based material – Green concrete – Co-product/waste of wood – Treatment – Cementitious
matrix – Environmental impact – Carbon footprint
225