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POLYTECHNIQUE MONTRÉAL

PHS2903
Projet de métrologie

Développement d’un prototype mesurant le


coefficient Seebeck

Par l’équipe 05 :
Mathilde Doyon 2080405
Marie Lafontaine 2082925
Émilien Martel 2079641
Arnaud Petit 2076669
Cédrik-Olivier Trépanier 2027305

Remis à
M. Sébastien Francoeur
et
M. David Ménard

Vendredi 6 mai 2022


Sommaire exécutif
Les pertes de chaleur dans les centres de données étant importantes, il devient primordial
de réutiliser cette énergie thermique pour convertir cette ressource en énergie électrique. Notre
instrument qui mesure le coefficient Seebeck facilite le développement de cette technologie. Ce
coefficient, typiquement exprimé en [ µV
K ], représente la capacité d’un matériau à produire une
tension à partir d’un gradient de température à ses bornes. Nous comparons quatre méthodes
de mesure du coefficient Seebeck : les méthodes par effet Seebeck, Peltier, Thomson et une
méthode utilisant des supra-conducteurs. Toutes ces techniques nécessitent de mesurer avec
peu d’incertitude la tension et la température. Ces deux grandeurs seront les principales sources
d’incertitudes du projet. Suite à notre analyse, nous choisissons la méthode par effet Seebeck
dans le cadre de ce projet pour sa petite incertitude qui peut aller jusqu’à 3 % selon la littérature.
L’objectif principal de ce projet est donc de développer un appareil mesurant le coefficient
Seebeck avec une faible incertitude, en utilisant le bismuth comme échantillon, qui a d’ailleurs
un coefficient S d’environ -72 [ µV
K ]. Notre projet vise à déterminer le coefficient Seebeck d’un
échantillon autour d’une plage d’application intéressante pour les effets thermoélectriques. Il
faut aussi maintenir la température de l’échantillon à une température moyenne constante de
70 °C, pour éviter que le coefficient Seebeck varie avec la température. Un montage simple
composé d’un mécanisme de serrage permet de serrer l’échantillon entre une plaque chauffante
et un module Peltier. Cette configuration permet tout autant de chauffer l’échantillon des deux
côtés que de créer une différence de température en variant la puissance fournie aux deux
éléments chauffants. Le système de mesure est basée sur 3 grandeurs : la température de la
borne froide, la température de la borne chaude et la tension causée par l’effet Seebeck. La
tension Seebeck peut être mesurée directement sur une paire de thermocouples qui mesurent
eux-mêmes les températures. Nos mesures sont donc entièrement réalisées à partir de deux
thermocouples et d’une carte d’acquisition myDAQ. Ce rapport développe un modèle ma-
thématique découlant de la méthode différentielle. Nous mesurons la tension aux bornes de
l’échantillon ainsi que la différence de température entre les bornes. Nous traçons un nuage de
points (∆T, ∆V ) pour effectuer une régression linéaire dont la pente donne le coefficient S relatif
du matériau. Le circuit d’amplification basé sur le INA122 permet d’amplifier les 3 signaux Vin
compris entre 0,3 mV et 2,5 mV jusqu’à une tension Vout allant jusqu’à 4 V, lisible par la myDAQ.
Le circuit a un gain typique de 1000. Cependant, celui-ci est extrêmement variable à bas régime,
puisque nous allons aux limites de l’amplificateur. C’est pourquoi des étalonnages ont été faits
pour déterminer les températures et la tension Seebeck directement à partir des Vout amplifiés.
Le prototypage nous a donc mené à développer et caractériser nos propres thermomètres ayant
une plage dynamique fiable de 55 °C à 95 °C et une incertitude de 0, 6 °C. De plus, un filtre
analogique très simple est nécessaire pour la lecture de la tension Seebeck, puisqu’un bruit
important est détecté autrement. Certaines hypothèses comme l’unidirectionnalité du flux
de chaleur dans l’échantillon, son isotropisme et la validité des modèles d’amplification sont
émises. Les principales sources d’incertitude associées à cette régression sont d’ailleurs dues à
la résolution des appareils de mesure et à la dispersion des données par rapport aux modèles
statistiques. À titre indicatif, notre appareil nous a permis d’obtenir une valeur de coefficient
µV
Seebeck du bismuth de (−78 ± 3) K , ce qui correspond à une incertitude relative de 2,7 %.
Table des matières
1 Mise en contexte 1

2 Analyse métrologique 1
2.1 Description du coefficient Seebeck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2.2 Définition des objectifs et contraintes du projet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

3 Choix d’une technique de mesure 3


3.1 Comparaison des techniques existantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.2 Méthode par effet Seebeck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.3 Modèle mathématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

4 Processus de conception 5
4.1 Montage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.1.1 Module froid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.1.2 Module chaud . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.1.3 Améliorations du montage final . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.2 Étalonnage et système d’amplification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.2.1 Circuit électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.2.2 Amplification du signal des thermocouples . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4.2.3 Amplification du signal de la tension Seebeck . . . . . . . . . . . . . . . . 12
4.3 Acquisition et traitement des données . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4.4 Identification des sources d’incertitude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

5 Acquisition des données 14


5.1 Méthode expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
5.2 Protocole de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
5.3 Traitement des données recueillies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
5.3.1 Code Labview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
5.3.2 Traitement Excel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

6 Performance de l’appareil 18
6.1 Évaluation quantitative des incertitudes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
6.1.1 Incertitude sur la température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
6.1.2 Incertitude sur la tension Seebeck ∆V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
6.1.3 Incertitude sur le coefficient Seebeck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
6.2 Retour sur les objectifs et contraintes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

7 Discussion 23
7.1 Raffinement du modèle d’étalonnage des thermocouples . . . . . . . . . . . . . . 23
7.2 Incertitudes négligées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
7.2.1 Amplificateur INA122 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
7.2.2 Température de la jonction froide des thermocouples . . . . . . . . . . . . 24
7.2.3 Incertitude associée au modèle linéaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

i
7.2.4 L’analyse de répétabilité : incertitude plus globale au lieu de propre à une
mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.3 Améliorations au modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.4 Automatisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

8 Conclusion 26

9 Annexes A
9.1 Code LabVIEW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A

ii
1 Mise en contexte
Le rendement et l’efficacité des procédés industriels sont fortement affectés par les pertes
de chaleur inévitables qui résultent de ces processus de conversion de l’énergie. Dans le cadre
des fuites thermiques qui sont notamment présentes en abondance dans les centres de données,
l’objectif de ce projet consiste à concevoir un instrument de mesure du coefficient Seebeck,
avec la plus faible incertitude possible. Ce coefficient détermine la différence de potentiel (∆V)
induite par un gradient de température (∆T) dans un matériau. Les principes physiques à
l’origine de l’effet Seebeck sont expliqués pour ainsi mieux choisir la méthode de mesure. Suite
à un processus de conception, de prototypage et d’étalonnage, notre appareil permet de faire
l’acquisition de deux températures et de la différence de potentiel aux bornes de l’échantillon.
Un traitement statistique prenant en compte nos modèles et la résolution de nos appareils de
mesure permet de donner la valeur mesurée du coefficient S d’un échantillon et son incertitude
associée. Une discussion sur les éléments négligés et sur les potentielles améliorations est
élaborée.

2 Analyse métrologique
2.1 Description du coefficient Seebeck

Le coefficient Seebeck est une grandeur physique tensorielle qui découle de l’effet Seebeck.
Ce dernier est un effet thermoélectrique qui se manifeste par l’apparition d’une différence de
potentiel à la jonction de deux matériaux soumis à un gradient de température. Le montage
thermoélectrique de base consiste à relier deux matériaux conducteurs différents par le biais de
deux jonctions. Lorsque l’on applique un gradient de température entre les deux jonctions, une
tension survient entre les extrémités des thermocouples. La relation tensorielle associée à l’effet
Seebeck est :
⃗Srel = − ∇V , (1)
∇T
où ⃗Srel , ∇V et ∇ T sont le coefficient Seebeck relatif, le gradient de potentiel et de température
respectivement. Si on émet l’hypothèse que l’échantillon est isotrope, alors l’expression devient
plutôt
∆V
Srel = Sech − Sre f = − , (2)
∆T
où Srel , Sech et Sre f sont les coefficients Seebeck relatif, soit le coefficient du couple échantillon-
référence, de l’échantillon et du matériaux de référence (les deux thermocouples) respective-
ment.

2.2 Définition des objectifs et contraintes du projet

Dans la réalisation de ce projet, plusieurs ressources ont été mises à notre disposition,
soient un échantillon de bismuth (Bi), un oscilloscope, plusieurs sources de tension, une carte
d’acquisition myDAQ de National instruments, ainsi que l’accès à PolyFab et au local C-537
de Polytechnique de Montréal. Afin d’orienter la réussite du projet, plusieurs contraintes ont

1
du être prises en compte : l’appareil ne doit pas endommager l’échantillon, il ne peut fournir
une tension supérieure à 24 V, lors de la conception, les instruments nécessitant une tension
supérieure à 120 V doivent être certifié CSA, un délai de quatre mois est accordé à la réalisation
du projet, l’effectif est limité à cinq personnes et le budget alloué est de 300 $.

Tableau 1. Caractéristiques du résultat.

Caractéristiques Valeur Importance

Incertitude [3, 7] % *****

µV
Plage dynamique ± 1000 K ****

Fréquence d’échantillonage 2 mHz ***

Résolution temporelle 3s **

Résolution spatiale N/A *

Le tableau (1) affiche les caractéristiques que nous avons relevés du résultat de la mesure
ainsi que l’estimation de leur valeur en ordre d’importance. Selon la littérature et les contraintes,
l’incertitude relative ciblée est d’environ 5 % [1]. À partir du contexte, la température d’échan-
tillon visée est de l’ordre de 70 °C ce qui se trouve amplement dans les plages analysées de
µV
la littérature. C’est pourquoi nous donnons une grande plage dynamique de ± 1000 K . Le
temps d’échantillonnage est estimé à 8 min, soit le temps nécessaire pour obtenir une mesure
du coefficient Seebeck suite au chauffage de l’échantillon, ce qui équivaut à une fréquence
de 2 mHz. La résolution temporelle, soit le temps d’acquisition d’une donnée, est ciblée à 3 s
[2]. Finalement, la résolution spatiale est non applicable puisqu’elle dépend entièrement des
appareils et des techniques de mesure.

En ce qui concerne les caractéristiques de l’instrument de mesure, en ordre décroissant


d’importance, nous avons recensé la durabilité, l’automatisation, l’ergonomie et la facilité de
conception. La durabilité est indispensable, car l’instrument est soumis à des variations de
température et il est important que ses pièces et sa structure se maintiennent sur une longue
période de temps. Il est important que l’appareil soit automatisé, puisque c’est un critère désiré
par les promoteurs du projet. L’ergonomie est un attribut souhaitable, car il est pratique que
l’instrument soit relativement facile à manipuler par son utilisateur. Enfin, nous considérons
que le fait que l’appareil soit facile à concevoir est un aspect mineur, car la fiabilité de la mesure
prime sur cet attribut.

2
3 Choix d’une technique de mesure
3.1 Comparaison des techniques existantes

Ayant pour but de déterminer la méthode de mesure la plus adaptée à l’ensemble du projet,
une revue de l’état de l’art sur la variété de techniques visant à mesurer le coefficient Seebeck a
été effectuée. Les méthodes que nous avons répertoriées et envisagées sont les suivantes :
1. Méthode par effet Seebeck
2. Méthode par effet Peltier
3. Méthode par effet Thomson
4. Méthode avec supra-conducteurs
La méthode par effet Thomson [3] et celle avec supra-conducteurs [4], malgré qu’elles permettent
d’obtenir de faibles incertitudes, requièrent des ressources qui ne respectent pas les contraintes
de temps et de budget allouées, et c’est pourquoi nous les considérons comme inadmissibles.
Le tableau (2) permet d’effectuer la comparaison entre les deux méthodes retenues :

Tableau 2. Caractéristiques des résultats des méthodes sélectionnées.

Caractéristiques Méthode Seebeck Méthode Peltier Importance

Incertitude [3, 7] % 10 % *****

µV µV
Plage dynamique ± 1000 K ± 1000 K ****

Fréquence d’échantillonage 2 mHz 0.8 à 2 mHz ***

Résolution temporelle 3s ∼3 s **

Résolution spatiale N/A N/A *

À partir du tableau (2), on constate que la méthode par effet Seebeck et la méthode Peltier
possèdent pratiquement les mêmes caractéristiques, à l’exception que l’incertitude relative de la
première est nettement inférieure à la seconde [1][5]. Le choix de la technique s’arrête donc sur
la méthode par effet Seebeck puisqu’elle respecte les contraintes et offre une incertitude relative
acceptable.

3.2 Méthode par effet Seebeck

Il existe deux sous-techniques de mesure du coefficient Seebeck relatif recourant à l’effet


Seebeck, soit la méthode différentielle et intégrale. La première consiste à appliquer une faible
différence de température ∆T, typiquement entre 4 et 20 K [1], à travers l’échantillon tout en
T1 + T2
maintenant ce dernier à une température moyenne sélectionnée T0 = 2 . Si la différence
de température ∆T = T2 − T1 entre les deux jonctions se trouve à être beaucoup plus petite
relativement à T0 ( ∆T
T0 ≪ 1), alors le coefficient Seebeck à T0 est calculé à l’aide de l’équation [1] :

3
∆V
S AB = SB − S A = − . (3)
∆T
En utilisant la condition d’un régime quasi-permanent, on peut effectuer de multiples
mesures de ∆V, ∆T de façon continue tout en augmentant graduellement le gradient de tem-
pérature dans l’échantillon. On calcule ensuite le coefficient Seebeck à partir de l’ajustement
linéaire de cette série de points (∆V, ∆T ).

Pour des différences de température ∆T relativement larges, on utilise plutôt la méthode


intégrale. Celle-ci revient globalement à maintenir l’une des extrémités de l’échantillon à une
température stable T1 , tandis que l’on fait varier l’extrémité opposée selon T2 = T1 + ∆T, soit la
plage de température d’intérêt. Cependant, nous avons décidé de procéder avec la méthode
différentiel, puisqu’il est difficile de garder un côté de l’échantillon à température constante, ce
qui pourrait fausser les résultats.

3.3 Modèle mathématique

Il s’avère très utile pour ce projet de développer un modèle mathématique modélisant les
principes physiques impliqués dans la méthode de mesure par effet Seebeck. Celui-ci permettra
de guider les choix de conception de l’équipe. De façon générale, le coefficient Seebeck relatif
Srel associé aux matériaux impliqués dans une boucle peut être décrit en fonction de la relation
vectorielle suivante [6]
⃗Srel = − ∇V . (4)
∇T
Pour le modèle qui nous intéresse, on considère un couple de deux matériaux. L’un est un
échantillon et l’autre sert de référence. Le coefficient Seebeck de chacun est Sech et Sre f respec-
tivement. Ces derniers sont corrélés par la relation Srel = Sre f − Sech . Si on émet l’hypothèse
que le flux de chaleur se dissipe uniformément selon une seule direction à travers l’échantillon,
alors les variations spatiales de la température T et du potentiel thermoélectrique V s’effectuent
uniquement par rapport à cette coordonnée. Ainsi, nous considérerons les échantillons comme
isotropes pour que le coefficient Seebeck soit uniforme selon la position dans l’échantillon.
L’expression (4) de ⃗Srel se simplifie pour donner

∆V
Srel = − . (5)
∆T

L’expression de la différence de potentiel entre les jonctions de température chaude Tc et froide


T f aux points de rencontre du couple de matériaux est donnée par [7] :
Z Tc
∆V ( Tc , T f ) = Srel ( T )dT. (6)
Tf

Pour une différence de température ∆T petite par rapport à la température moyenne de l’échan-
Tc + T f ∆T
tillon T0 = 2 , c’est-à-dire T0 ≪ 1, il est raisonnable de supposer que S( T ) = S est constant à

4
T0 . Dans ces conditions, on estime (6) par l’expression suivante [7]
Z Tc
∆V ( Tc , T f ) = Vc − Vf ≈ Srel ( T0 ) dT = (Sre f ( T0 ) − Sech ( T0 ))( Tc − T f ), (7)
Tf

ce qui conduit à

Vc − Vf ∆V
Sech ( T0 ) ≈ Sre f ( T0 ) ± = Sre f ( T0 ) ± = Sre f ( T0 ) ± Srel , (8)
( Tc − T f ) ∆T

où on aura (+) pour un échantillon à coefficient Seebeck positif et (−) pour un échantillon
à coefficient Seebeck négatif. Cette définition de signe est nécessaire pour des raisons de
convention expliquées dans une section subséquente. Cette équation offre un bon modèle,
puisque les ressources du projet permettent à l’équipe de concevoir un montage capable de
mesurer ∆V, Tc et T f tout en connaissant Sre f ( T0 ).

4 Processus de conception
Puisque nous considérons le coefficient Seebeck constant pour de petits ∆T, nous utilisons la
méthode différentielle. Comme mentionnée précédemment, celle-ci consiste à prendre plusieurs
données de ∆T et ∆V et à appliquer une régression linéaire sur celles-ci. La pente de la droite ob-
tenue est le coefficient Seebeck Srel du couple formé par l’échantillon et la référence, c’est-à-dire
∆V
Srel = Tc − T f , selon (8). Pour prendre les mesures de température, on utilise des thermocouples
de type T formés de deux fils de cuivre et constantan, car ils sont simples d’utilisation et peu
coûteux. Lors de l’utilisation d’un thermocouple, il est habituellement nécessaire de connaître
avec précision la température de sa jonction froide, qui est l’endroit exact où les branches de
constantan et de cuivre rejoignent le circuit effectuant l’acquisition. Par contre, dans notre cas,
la température mesurée par la sonde n’est pas utilisée dans la détermination du coefficient S.
Seulement, la différence de température est importante. On doit simplement s’assurer d’isoler
adéquatement les jonctions froides dans le même socle pour les garder à la même température.
Pour l’acquisition des température froide et chaude lors de l’opération de l’appareil, on peut
considérer la jonction froide à température ambiante.

4.1 Montage

Le premier montage produit était une boîte conçue de parois en plexyglass de dimensions 5
cm par 5 cm par 12 cm de hauteur. La base était formée de styromousse sur lequel était déposé
la plaque chauffante et le réservoir de température. Un par-dessus l’autre, il y avait ensuite
l’échantillon, le module Peltier, le dissipateur de chaleur, puis le ventilateur. Sur les parois
latérales étaient encastrés des écrous dans lesquels on insérait des vis qui allaient maintenir les
thermocouples sur l’échantillon et par le fait même, maintenir ce dernier en place. Une fois les
tests débutés, nous avons constaté que le styromousse ne résistait pas au contact direct avec un
élément chauffant. Après avoir allumé la plaque chauffante pendant plus de deux minutes, le
styromousse, soit la base du montage, avait brulé. Nous avons alors revu le plan du montage
pour régler le problème du styromousse. Ainsi, nous nous sommes procuré un serre-vis, dont

5
l’une des extrémités est fixe et l’autre libre de se déplacer latéralement via un mécanisme de
vissage. La figure 1 présente le schéma final, où l’extrémité mobile du serre-vis est fixée au
module froid et l’extrémité immobile est fixée au module chaud.

F IGURE 1 – Vue latérale du schéma de montage.

Sur la figure, les flèches de gauches démontrent la direction de translation du module froid. La
manivelle rapproche les deux modules ensemble lorsqu’elle est vissée et les éloigne lorsqu’elle
est dévissée. L’échantillon est représenté par (3) et est maintenu par la pression des modules
chaud et froid à ses extrémités. Les composantes ont été choisies pour que leurs dimensions
soient légèrement plus élevées que celles des échantillons à tester qui sont de quelques cm3 . La
profondeur du montage est de 4 cm. Finalement, la hauteur du montage de 6,3 cm est définie à
partir de la surface de la table.

4.1.1 Module froid

Le module froid est composé d’un dissipateur de chaleur (1) et d’un module Peltier (2).
La composante (1) est entourée d’une cage de métal formée de deux plaques minces vissées
ensemble à chaque coin. Les plaques de métal sont d’une épaisseur de 2 mm et composées
d’acier galvanisé. Ce métal était abordable, à notre disposition et résiste bien aux températures
appliquées. Sur le schéma, les vis de la cage sont représentées par les lignes horizontales grises.
Ce sont des tiges filetées qui ont été usinées de façon à permettre une circulation de l’air à
travers le dissipateur de chaleur. De chaque côté de la plaque d’acier de droite, nous avons collé
le dissipateur de chaleur et le module Peltier. Puisque la plaque est un conducteur thermique,
elle permet un transfert de chaleur adéquat entre le module Peltier et le dissipateur de chaleur.
On utilise du ruban adhésif double face pouvant résister jusqu’à 140 ºC pour coller les éléments.
Cela permet de fixer facilement les éléments ensemble à faible coût [8].

4.1.2 Module chaud

Le module chaud est formé d’un réservoir de température (4), d’une plaque chauffante (5)
et d’une plaque d’acier (6). Le réservoir doit être un bon conducteur thermique et assez massif

6
pour permettre à la chaleur de se distribuer uniformément sur l’échantillon. On utilise ainsi un
prisme d’aluminium d’une surface de 5 cm2 et d’une hauteur de 2,5 cm. Des trous ont été percés
dans le réservoir afin de le visser à la plaque d’acier. Cela permet d’insérer la plaque chauffante
entre les composantes (4) et (6) et de la maintenir en place sans support supplémentaire.

4.1.3 Améliorations du montage final

Plusieurs avantages découlent du deuxième montage. Tout d’abord, il s’adapte mieux à


la forme des échantillons que le premier qui avait été conçu sur mesure pour l’échantillon à
notre disposition. De plus, la partie ajustable du serre-vis est munie d’une rotule qui permet au
module froid de s’ajuster à l’angle de coupe de l’échantillon. Le contact des sources de chaleur
froide et chaude sur l’échantillon est plus facile à obtenir et à ajuster que le premier modèle, ce
qui réduit les sources d’erreur dues à un mauvais contact. Enfin, le retranchement des parois
latérales permet d’accéder plus facilement à l’échantillon. L’installation des thermocouples
demande moins de minutie et retirer l’échantillon est plus sécuritaire s’il est très chaud, car on
peut le laisser tomber sur la table ou utiliser des pinces. Avec le premier modèle, l’échantillon
était installé entre des parois de styromousse et il était difficile de le retirer, car l’espace accessible
était restreint. Ainsi, il est maintenant possible de retirer l’échantillon si un danger ce manifeste,
et ce, à tout moment de l’expérience.

4.2 Étalonnage et système d’amplification

4.2.1 Circuit électronique

Un circuit d’amplification basé sur le INA122 permet d’amplifier les 3 signaux Vin des
thermocouples et de différence de tension comprise entre 0,3 mV et 2,5 mV jusqu’à une tension
Vout allant jusqu’à 4 V, afin que ceux-ci soient lisibles par la carte d’acquisition myDAQ.

F IGURE 2 – Circuit d’amplification pour Tc ,T f et ∆V, associées respectivement aux amplificateurs A,B et
C.

7
On voit à la figure 2 la version finale du circuit qui a été soudée sur un PCB. La soudure
de toutes les composantes sur une plaque permet de minimiser la longueur des pattes et ainsi
minimiser les interférences parasites. Les deux circuits d’amplification chaud (A) et froid (B)
servent à amplifier le signal de la température aux bornes chaude et froide. La tension en entrée
positive des thermocouples est mise à la masse (V = 0) avec une résistance en parallèle. Les
amplificateurs donnent ainsi une tension en sortie par rapport à la masse. Le potentiel (V = 0)
est assuré par deux sources de tension à 10 V permettant ainsi d’avoir des bornes -10 V, 0 V
et +10 V. De plus, le signal associé à ∆V visualisé à l’oscilloscope était pollué par un signal
parasite oscillant à 60 Hz. Un filtre analogue passe-bas d’ordre 1 a alors été ajouté pour le
traitement pré-amplification de la tension Seebeck ∆V. Le filtre a une fréquence de coupure
1
f0 = = 69 Hz, ce qui a été suffisant dans notre cas pour enlever le bruit dû au réseau
2πR f C f
électrique haute tension à 60 Hz. Les résistances et les condensateurs connectés à la masse à
partir des lignes d’entrée et des lignes d’alimentation servent comme précaution pour protéger
le circuit en évitant les tensions de dérive DC et en découplant les amplificateurs de la masse.
Cette modification a été ajoutée suite au conseil des techniciens. Pour mesurer la tension venant
de l’effet Seebeck sur l’échantillon, nous prenons la différence de potentiel entre les bornes de
cuivre des deux thermocouples comme schématisé à la figure 3,

F IGURE 3 – La tension aux bornes de l’échantillon correspond à la tension entre le fils de cuivre du
thermocouple froid et du thermocouple chaud.

où le cuivre est représenté par les tiges oranges et le constantan par les tiges grises. La différence
de potentiel des deux branches de cuivre donne la tension entre le point chaud et le point froid,
puisque les thermocouples sont l’endroit même où la mesure est prise. Dans notre cas, pour
simplifier la caractérisation, on prend toujours la branche de cuivre du thermocouple chaud
comme borne positive pour avoir une tension positive avec le bismuth qui a un coefficient
Seebeck négatif. Advenant le cas où l’on travaillerait avec un échantillon à coefficient négatif,
on aurait alors une tension négative. Il serait donc nécessaire d’inverser la polarité, puisque
l’électronique n’a pas été calibré pour fonctionner avec des tensions négatives. Il faut aussi
ajuster les calculs du modèle mathématique en considération. C’est donc pourquoi on a un
± dans notre modèle mathématique de l’équation (8) : (+) pour un échantillon à coefficient
Seebeck positif et (−) pour un échantillon à coefficient Seebeck négatif.

8
4.2.2 Amplification du signal des thermocouples

Le signal des thermocouples est de l’ordre du 0, 5 mV avec des variations de 100 µV. Pour
l’électronique, nous avons principalement travaillé en mV. Le signal est amplifié à l’aide d’un
amplificateur opérationnel d’instrumentation, conçu pour traiter ce type de signaux. Avec un
gain théorique de
200 kΩ
G=5+ .
Rg
On obtient un gain de 1128 en utilisant une résistance RG = 178 Ω. Ce gain permet une lecture
optimale des données avec la myDAQ pour un Vout ∈ [0, 3] V. Notre hypothèse initiale était de
traiter nos amplificateurs comme s’ils étaient idéaux avec un gain constant sur toute la plage
dynamique du fabriquant. Ainsi, on travaille toujours avec la relation élémentaire Vin · G = Vout ,
où G est une constante et Vin est la tension non-amplifiée aux bornes des thermocouples qui
permet de calculer un coefficient Seebeck.

Après quelques tests avec des signaux de l’ordre de 100 µV, il est devenu clair que les ampli-
ficateurs ne peuvent pas être considérés idéaux et que le gain varie grandement en fonction de
Vin . On doit amplifier des signaux Vin ∈ [0, 1; 5] mV, ce qui est problématique puisque le gain
est particulièrement variable pour les signaux inférieurs à 1 mV.

Ensuite, nous avons décidé de faire l’acquisition des tensions Vout associées à des Vin connus
venant d’une source de tension. Un nuage de points (Vin , Vout ) permet de faire une courbe de
régression et d’obtenir une relation directe entre Vin et Vout sans évaluer G (Vin ). Les sources du
laboratoire ne peuvent pas fournir une tension inférieure à 5 mV de façon fiable. Nous avons
donc utilisé un diviseur de tension avec des résistance fixes et une tension d’environ 1 V que
l’on faisait varier. À partir de l´équations suivante

R1
Vin = V ,
R1 + R2

on pose V = 1 V, R1 = 1 kΩ et on obtient une tension de Vin ≈ 1 mV avec R2 = 1 MΩ. À l’aide


d’un multimètre numérique de précision, on peut mesurer les Vin obtenus et les Vout avec un
multimètre standard. Il ne reste qu’à faire varier la tension V pour couvrir toute la plage de Vin
prévue pour la régression avec un nuage de points (Vin , Vout ). Finalement, cette calibration a
permis d’obtenir une équation linéaire pour déterminer le Vin [mV] produit par une source de
tension à partir du Vout [V] mesuré.

Enfin, lors des tests avec un thermocouple branché au circuit amplificateur faisant office de
source pour les Vin , les valeurs de Vout ne concordaient pas. Le plan initial était de prendre la
tension aux bornes du thermocouple et d’y associée la température de la sonde à partir d’une
table ou directement du coefficient Seebeck du thermocouple de type T. La courbe de régression
déterminée à partir du signal venant de la source n’est pas applicable pour déterminer le signal
Vin du thermocouple à partir du Vout mesuré à la myDAQ. Il est donc impossible de trouver
une température de cette façon. Notre hypothèse est que le comportement physique du circuit

9
d’amplification est différent lorsque le thermocouple fourni le signal. Chacune des branches
du thermocouple est à un potentiel arbitraire. C’est la différence de potentiel entre ces deux
branches qui permet de mesurer un ∆V amplifié qui soit proportionnel à la température de la
sonde. Avec la source de tension, la borne négative est V = 0 et la borne positive est V = V+ . La
différence de potentiel est la même, mais les potentiels absolus sont très différents dans les deux
situations. L’amplificateur fournit donc un signal en sortie différent, car ces appareils sont très
sensibles et la différence de potentiel absolu pourrait induire un décalage dans les tensions en
sortie ou un changement dans le comportement du gain pour une petite différence de potentiel
en Vin . Ce type de problème reste hors de notre expertise pour l’instant.

Nous avons alors choisi de nous concentrer uniquement sur la température de la sonde et
Vout . De cette façon, on peut caractériser le système dans son ensemble. À partir de thermomètres
fiables fournis au laboratoire, nous avons développé un protocole de calibration. Les sondes des
thermocouples et du thermomètre sont enveloppées dans un petit ruban de cuivre adhésif et
insérées dans un bain de sable. Le cuivre sert de réservoir de température commun aux sondes.
Comme le thermomètre a un temps de réponse beaucoup plus grand que les thermocouples, il
faut veiller à ce que la température mesurée varie très lentement pour assurer que la température
mesurée par le thermomètre soit la même que celle des thermocouples. Le bain de sable est
amené à 100 °C, puis les sondes y sont insérées. Le montage est déposé dans un thermos formé
d’un cylindre en plastique et d’une mousse isolante. Le thermos permet d’avoir une diminution
très lente de la température. Notre montage permet une diminution d’environ 1 °C par minute.
Nous avons mesurés NT = 34 points ( Xi , Yi ) = (Vout , T ) avec les deux thermocouples pour
des températures comprises entre [50, 90] °C. Considérant un modèle linéaire reliant T [°C] et
Vout [V ], on peut effectuer une régression sur les données. On obtient alors un modèle fiable
pour la détermination de la température dans notre plage d’intérêt à partir des tensions Vc,out
ou Vf ,out mesurées par les thermocouples des côtés chaud et froid. Ainsi, les calculs pour les
thermocouples chaud et froid seront similaires, mais les Yi = Vc,out,i ou Vf ,out,i différents. Le
modèle d’étalonnage pour le thermocouple du côté chaud est

Tc = pc Vout,c + bc . (9)

La pente pc et l’ordonnée à l’origine bc de la droite sont donc déterminées par [9]

NT ∑iNT Xi Yi − ∑iNT Xi ∑iNT Yi


pc = ≈ 16, 84 [°C/V]
∆ Tc
N N N N
∑i T Xi2 ∑i T Yi − ∑i T Xi ∑i T Xi Yi
bc = ≈ 28, 52 [°C]
∆ Tc
NT  NT 2
∆ Tc = NT ∑ Xi − ∑ Xi .
2

i i

Les calculs pour le thermocouple froid sont très similaires, mais avec des Xi différents. On

10
trouve donc

p f =16, 88 [°C/V]
b f =29, 45 [°C].

On obtient alors des modèles pour la détermination des températures en fonction de la tension
acquise par la myDAQ :

Tc =16, 84Vout,c + 28, 52


T f =16, 88Vout, f + 24, 45.

La régression linéaire ainsi que les modèles trouvés sont présentés à la figure (4).

F IGURE 4 – Étalonnage des thermocouples.

Une fois les modèles définis, une analyse des résidus a été faite pour déterminer si le modèle
linéaire était cohérent ou si des termes d’ordre supérieur devaient être ajoutés. Les résidus sont
définies comme la dispersion des données par rapport au modèle tel que Ri = Yi − ( pc Vout,c + bc )
pour le thermocouple du côté chaud. Si ceux-ci sont distribués de manière aléatoire autour d’une
valeur nulle, le modèle utilisé est adéquat. Les résidus pour les deux modèles sont présentés à
la figure 5.

11
F IGURE 5 – Résidus de l’étalonnage des thermocouples.

On remarque rapidement que les résidus ne sont pas distribués aléatoirement. Cependant,
notre équipe a décidé de continuer avec le modèle linéaire, puisqu’il est plus simple pour
l’analyse d’incertitudes et que celui-ci a été étudié en cours. Cette approximation fait intervenir
une incertitude supplémentaire qui ne sera pas prise en compte lors de la présentation de
l’incertitude finale. Il faudra donc garder cet élément en tête.

4.2.3 Amplification du signal de la tension Seebeck

La démarche de caractérisation et d’essai-erreur ayant déjà été effectuée pour les thermo-
couples, une méthode similaire a été également utilisée pour étalonner la tension Seebeck ∆V
aux bornes de l’échantillon, mais sans prendre en compte la température. Nous avons effectué le
même montage avec un bain de sable chaud qui se refroidissait graduellement dans un thermos.
Un seul thermocouple faisant office de ∆Vin a été inséré dans le bain de sable pour prendre
les mesures. En laissant le thermos refroidir de 80 °C à 30 °C, on obtient un signal aux bornes
du thermocouple qui se comporte de façon très similaire à la différence de potentiel entre les
deux bornes positives des thermocouples chaud et froid. On évite ainsi d’utiliser une source de
tension comme ∆Vin . Nous avons pris N∆V = 109 paires de points (∆V, ∆Vout ) avec la tension
en entrée et en sortie mesurées au voltmètre. On note ici que ∆Vin = ∆V. Ainsi, en considérant
un modèle linéaire entre les deux variables, une régression linéaire permet d’obtenir la relation
entre la tension Seebeck ∆V en [µV] et celle acquise par la myDAQ, ∆Vout en [V ] :

∆V = p∆V ∆Vout + b∆V . (10)

La pente p∆V et l’ordonnée à l’origine b∆V de la droite sont donc déterminées avec les mêmes
équations que celles pour les thermocouples. On obtient p∆V ≈ 926 et b∆V ≈ −44 µV, ce qui
donne un modèle pour déterminer la tension Seebeck ∆V [µV] aux bornes de l’échantillon en

12
fonction de la tension ∆Vout [V ] acquise par la myDAQ :

∆V = 926∆Vout − 44.

La régression linéaire ainsi que les modèles trouvés sont présentés à la figure 6.

Sections/Capture dâĂŹeÌĄcran, le 2022-05-05 aÌĂ 23.14.48

F IGURE 6 – Étalonnage du ∆V.

Une fois le modèle défini, une analyse des résidus a été faite pour déterminer si le modèle
linéaire était cohérent ou si des termes d’ordre supérieur devaient être ajoutés. La figure suivante
présente la distribution des résidus de l’étalonnage du potentiel.

Sections/rÃľsidu seeeeeebeck.PNG

F IGURE 7 – Résidus de l’étalonnage du ∆V.

Les résidus sont définis de manière analogue à ceux de la régression des thermocouples. Ceux-ci
sont présentés à la figure 7. On voit que les résidus sont distribués de manière relativement
aléatoire, ce qui permet de confirmer l’utilisation d’un modèle linéaire.

4.3 Acquisition et traitement des données

Pour effectuer la prise de mesures, l’équipe avait à choisir entre deux cartes d’acquisi-
tion. La première possibilité était d’utiliser le microcontrolleur Arduino Micro basé sur l’AT-
mega32U4[10] qui était déjà possédé par la majorité des membres de l’équipe. La myDAQ
de National Instruments était également disponible pour ce projet. La réalisation du projet
nécéssite l’acquisition de trois signaux distincts. Ainsi, l’Arduino Micro est avantageux selon
cet aspect, car il possède 12 entrées analogiques [10], alors que la myDAQ n’en a que deux[11],
ce qui faciliterait l’acquisition des données. Cependant, dans le cadre de ce projet, l’objectif
principal est de minimiser l’incertitude sur la mesure du coefficient Seebeck. Comme La résolu-
tion de l’Arduino Micro est de 8 bits[10] et que celle de la myDAQ est de 16 bits[11], la carte
d’acquisition de National Instruments a été préférée pour la prise de mesures.

4.4 Identification des sources d’incertitude

Comme mentionnée dans les sections précédentes, la méthode utilisée définit le coefficient
Seebeck de l’échantillon par Sech = SCu − Srel . Ici, puisque SCu est donnée par la littérature,
µV
son incertitude l’est aussi. On a pour cette valeur SCu = (2, 05 ± 4, 9%) [12]. Quant à lui, le
K
coefficient Seebeck Srel du couple est la pente de la droite obtenue par régression linéaire sur
les données de ∆T et ∆V acquises lors de la prise de mesures. Ainsi, l’incertitude sur la pente
est donnée par le modèle de régression linéaire, mais fera intervenir les incertitudes α∆V et α∆T .

13
Ceci dit, les mesures de ∆T et ∆V sont elles même déterminées par des régressions linéaires
respectives. Chaque régression linéaire fait intervenir des incertitudes de type A α A et de type
B α B . Celle de type A est liée aux résidus, c’est-à-dire à la dispersion des données par rapport
au modèle. Elle est notamment inversement proportionnelle au nombre de données N prises
pour la régression. Les incertitudes de type B sont liées à la résolution des appareils utilisés
pour les mesures de Xi et Yi de chaque régression linéaire. Cependant, l’incertitude associée à la
résolution de l’appareil utilisé pour mesurer des Xi devra être rapportée en Y en multipliant
par la pente afin de pouvoir combiner les incertitudes. Cette manipulation mathématique est
une approximation que nous considérons suffisante dans le cadre du projet. Il s’agit d’un autre
élément qui n’est pas pris en compte dans notre calcul d’incertitude.

De plus, pour ce qui est de la régression linéaire pour la détermination du coefficient


Seebeck, il faut se rappeler que les données sont acquises par la myDaq. Il faut donc considérer
une incertitude associée à cet élément. Pour cette régression, nous considérons seulement les
incertitudes non-corrélées, puisque les incertitudes corrélées n’influencent pas celles de la pente,
qui est l’élément recherché. Ainsi, nous ne considérons pas l’incertitude donnée par le fabricant
de la myDaq, car il s’agit de l’exactitude qui est une incertitude corrélée. Pour les incertitudes
non-corrélées, il y a la répétabilité et la résolution. La répétabilité aurait pu être prise en compte
en effectuant un étalonnage de la myDaq du même genre que ceux effectués pour le circuit
d’amplification. Cependant, l’équipe n’a pas eu le temps d’effectuer cet étalonnage et cette
incertitude n’est donc pas considérée. Pour ce qui est de la résolution de la myDaq, puisque
20
nous utilisons la plage de ±10 V avec 16 bits, celle-ci est définie comme δmyDaq = 216
. Ainsi

l’incertitude de type B associée à la myDaq est αmyDaq = δMyDaq / 12.

5 Acquisition des données


5.1 Méthode expérimentale

Après avoir effectué toutes les connexions nécessaires à la prise de mesures, l’échantillon
est chauffé à ses deux extrémités jusqu’à l’obtention d’une température uniforme. Par la suite,
la température de l’extrémité chaude est augmentée graduellement, alors que la température
de l’extrémité froide est réduite de sorte à obtenir une différence de température aux bornes
de l’échantillon variant entre 4 et 20 °C. Les manipulations sont effectuées pour permettre de
conserver une température moyenne dans l’échantillon qui soit aussi constante autant que
possible.

5.2 Protocole de mesure

1. Connecter la sortie de l’amplification de la tension des thermocouples des côtés froid et


chaud aux ports AI0+ et AI1+ de la myDAQ respectivement.
2. Connecter le port de lecture de tension du multimètre à la sortie de l’amplification du
potentiel Seebeck.

14
3. Relier le commun du multimètre digital et les ports AGND, AI0- et AI1- à la masse du
circuit.
4. Connecter la myDAQ à un ordinateur possédant LabVIEW.
5. Alimenter le circuit avec des tensions de 10 et -10 V.
6. Connecter le bloc chauffant et le module Peltier à deux sources de tension.
7. Alimenter le bloc chauffant avec une tension de 6 V et le module Peltier avec une tension
de 3 V.
8. Attendre jusqu’à obtenir une température moyenne T0 de 70 °C et une différence de
température entre les extrémités chaude et froide d’environ 2 à 4 °C.
9. Augmenter l’alimentation du bloc chauffant avec une tension d’environ 6,5 V.
10. Diminuer légèrement l’alimentation du module Peltier avec une tension de 2,75 V.
11. Débuter la prise de mesures avec la carte d’acquisition en actionnant le code LabVIEW.
12. Continuer à diminuer l’alimentation du module Peltier par incréments de 0,25 V de
sorte à obtenir une température moyenne constante et une différence de température
grandissante.
13. Au besoin, augmenter légèrement l’alimentation de la plaque chauffante jusqu’à un
maximum de 7 V.
14. S’assurer, tout au long de l’expérimentation, que la température moyenne reste dans un
intervalle d’une largeur de 2 °C aux alentours de 70 °C et que la différence de température
entres les deux extrémités demeure entre 4 et 20 °C.

5.3 Traitement des données recueillies

5.3.1 Code Labview

L’acquisition des données de température et de tension se fait avec la myDAQ qui est pro-
grammée par LabVIEW. Le code utilisé dans ce projet est représenté en annexe à la figure 12. Les
deux ports analogiques sont utilisés pour la mesure de tensions des thermocouples. La mesure
de la tension Seebeck est effectuée par le multimètre digital de la carte d’acquisition. Tout au
long de la prise de mesure, la carte d’acquisition enregistre le temps auquel une mesure est
effectuée. L’utilisation du multimètre impose une résolution temporelle de 0, 5 s pour l’expéri-
mentation, car il est impossible de recueillir des données plus rapidement lorsqu’il est employé.
Il s’agit d’une limite physique de l’appareil qui a été observée par l’équipe, mais l’information
exacte à ce sujet n’a pas été trouvée dans la documentation sur la carte d’acquisition [11]. De
plus, il n’est pas possible pour la myDAQ d’effectuer des mesures avec les ports analogiques et
avec le mutlimètre digital au même moment, car ce sont des ports de natures différentes. Ainsi,
les données de tension Seebeck sont recueillies quelques millisecondes après les mesures de
tensions des thermocouples. Cependant, on associe les mesures du multimètre aux mesures des
ports analogiques comme si elles étaient prises exactement au même instant. Ceci permet de
faire correspondre une différence de température à une différence de potentiel pour pouvoir
effectuer une régression linéaire par la suite. Cette opération pourrait engendrer une faible

15
source d’incertitude qui est jugée négligeable, car les mesures de températures et de tensions
varient lentement avec le temps. La carte d’acquisition est programmée pour acquérir 1000
mesures à chacun des ports utilisés. Ceci fait en sorte que la fréquence d’échantillonnage est de
2 mHz, ce qui correspond à une expérience d’une durée de 8 minutes.

Pour obtenir des valeurs de températures et de tensions Seebeck cohérentes, il faut convertir
les données brutes recueillies par la carte d’acquisition. Pour se faire, on utilise le code des for-
mules déterminées suite à la calibration des thermocouples et des amplificateurs utilisés. Pour
la conversion de la température de l’extrémité froide T f , on utilise l’équation du thermocouple
froid (bleu) à la figure 4. Pour obtenir la température de l’extrémité chaude Tc , on applique
l’équation du thermocouple chaud (orange) à la figure 4. Le calcul de la tension Seebeck ∆V
est effectué à partir de l’équation obtenue à la figure 6. On calcul également la température
Tc + T f
moyenne (T0 = 2 ) et la différence de température entre les deux extrémités (∆T = Tc − T f ).

Tout au long de l’expérimentation, deux graphiques sont tracés en continu pour guider les
manipulations. Tout d’abord, un graphique est effectué pour représenter l’évolution temporelle
des températures aux extrémités chaude et froide ainsi que la température moyenne de l’échan-
tillon. Un exemple de ce graphique est représenté à la figure 8.

F IGURE 8 – Évolution temporelle des températures aux extrémités et de la température moyenne.

16
Le second graphique illustre l’évolution temporelle de la tension Seebeck aux bornes de
l’échantillon. Un exemple de ce graphique est illustré à la figure 9 suivante :

F IGURE 9 – Évolution temporelle du potentiel Seebeck.

Finalement, les données de temps, de la différence de température et de la tension Seebeck


sont sauvegardées dans un fichier CSV qui sert au traitement de données et à l’analyse statistique
pour la mesure du coefficient Seebeck. Un deuxième fichier CSV contenant les données brutes
est sauvegardé. Plus précisément, on y retrouve le temps, les tensions des thermocouples et la
tension à l’entrée du multimètre.

5.3.2 Traitement Excel

Le fichier CSV des données traitées est ensuite importé dans une feuille de calculs Excel. Les
équations menant à l’obtention du coefficient Seebeck et de son incertitude ont été préalable-
ment implémentées dans la feuille. Ainsi, les calculs s’effectuent instantanément lorsqu’on y
insère les données. La figure 10 présente un exemple de calculs effectués sur la feuille Excel :

17
F IGURE 10 – Feuille de calculs Excel d’un exemple de mesure.

Les calculs effectués dans la feuille sont présentés à la section 6.1. Cet exemple-ci démontre
bien le comportement du modèle mathématique. En effet, on remarque que la pente de la droite
de la tension Seebeck en fonction de la différence de température dans l’échantillon correspond
au coefficient Seebeck relatif du couple utilisé.

6 Performance de l’appareil
6.1 Évaluation quantitative des incertitudes

Pour évaluer les incertitudes quantitativement, nous traiterons les trois cas de régression
séparément. Deux des régressions sont liées à la température chaude et froide et donneront les
incertitudes sur les modèles développés et sur les températures mesurées. La troisième régres-
sion est sur le potentiel Seebeck et donnera les incertitudes sur ce modèle et sur l’incertitude
de la différence de potentiel aux bornes de l’échantillon. Avec ces incertitudes, il est possible
d’analyser quantitativement celle du coefficient Seebeck.

6.1.1 Incertitude sur la température

Comme mentionné précédemment, les températures des côtés chaud et froid sont mesurées
à l’aide de thermocouples de type T. L’étalonnage de ceux-ci a été faite de sorte à obtenir une
relation entre la température mesurée et la tension générée par le thermocouple à la sortie du
circuit d’amplification, c’est-à-dire la tension recueillie par la myDAQ. Afin de simplifier la
notation, seuls les calculs pour la température chaude (thermocouple A) sont présentés, mais
ceux pour la température froide (thermocouple B) sont identiques à quelques différences près.

18
La relation (9) obtenue à la section 4.2.2 entre la température Tc du côté chaud [°C] et la tension
Vout,c [V] générée par le thermocouple, amplifiée et recueillie par la myDAQ est

Tc = pc Vout,c + bc ,

où pc et bc sont respectivement la pente et l’ordonnée à l’origine de la régression et leurs


valeurs ont précédemment été calculées à la section 4.3. En considérant l’incertitude des Xi et Yi
constante, l’incertitude sur la pente α pc et sur l’ordonnée à l’origine αbc sont [9]
s
p ∑ i ( Xi ) 2
α pc = α Tc NT /∆ Tc , αbc = α Tc ,
∆ Tc
q
avec α Tc = α2A,c + α2B,Tc + α2B,Vout,c ,

où α A,c est l’incertitude de type A de la température chaude. α B,Tc est l’incertitude de type B
attribuée à la résolution du thermomètre de précision. α B,Vout,c est l’incertitude de type B de la
résolution du voltmètre utilisé qui a été rapportée sur l’axe des y. Leurs équations sont [9]

NT  2  2
1 δprec δvoltm
NT − 2 ∑
α2A,c = (Yi − pc Xi − bc )2 , α2B,Tc = √ , α2B,Vc = √ pc ,
i 12 12

où δprec = 0, 01 °C est la résolution du thermomètre de précision et δvoltm = 0, 001 V est la


résolution du voltmètre utilisé lors de l’étalonnage. Les Yi sont les températures mesurées et les
Xi sont les voltages générés par la température. En calculant le tout, nous obtenons le modèle
suivant :
°C
Tc = pc Vout,c + bc = (16, 8 ± 0, 2) · Vout,c + (28, 5 ± 0, 4) °C. (11)
V
Pour la température froide, les mêmes calculs sont utilisés, sauf que les Xi diffèrent, car les
voltages de sortie des deux thermocouples étaient différents même si la température appliquée
était la même. Ainsi, le modèle linéaire utilisé pour la relation entre la température T f du côté
froid [°C] et la tension Vout, f générée par le thermocouple, amplifiée et recueillie par la myDAQ,
est
°C
T f = p f Vout, f + b f = (16, 8 ± 0, 2) · Vout, f + (29, 4 ± 0, 5) °C. (12)
V
On note que les valeurs numériques sont presque identiques pour les deux thermocouples, ce
qui est normal puisqu’ils sont du même fabricant. Nous les avons tout de même traité séparé-
ment afin de conserver le plus de précision dans nos calculs. Afin de déterminer l’incertitude

19
sur Tc , on effectue une propagation d’incertitude :
s 2  2  2
∂Tc ∂TC ∂Tc
α TC = αp + αV + α
∂pC C ∂VC C ∂bC bC
q 2
= ¯ α p )2 + pc α MyDAQ
(Vout,c + ( α bC ) 2
C

≈ 0, 552 °C,

où αVC est l’incertitude associée à la myDAQ, car les données de VC sont recueillies par la carte
d’acquisition et donc αVC = αmyDAQ . De façon analogue, l’incertitude sur la température froide
est α T f ≈ 0, 587 °C. et l’incertitude finale sur ∆T est donc
q
α∆T = α2TC + α2T f ≈ 0, 806 °C.

6.1.2 Incertitude sur la tension Seebeck ∆V

L’équation (10) de la régression linéaire obtenue à la section 4.2.3 entre la tension Seebeck
∆V [µV] aux bornes de l’échantillon et la tension ∆Vout [V] amplifiée et recueillie par la myDAQ
est
∆V = p∆V ∆Vout + b∆V ,

où p∆V et b∆V sont respectivement la pente et l’ordonnée à l’origine de la régression. Ces valeurs
ont été calculées précédemment à la section 4.2.3. En considérant les incertitudes constantes sur
les Xi et Yi , l’incertitude sur la pente α p∆V et sur l’ordonnée à l’origine αb∆V sont [9]
s
p ∑ i ( Xi ) 2
α p∆V = α∆V N∆V /∆∆V , αbc = α∆V ,
∆∆V
q
avec α∆V = α2A,∆V + α2B,∆V + α2B,∆Vout ,

où α A,∆V est l’incertitude de type A de la tension Seebeck. α B,∆V est l’incertitude de type B
attribuée à la résolution du voltmètre utilisé. α B,Vout,c est l’incertitude de type B attribuée à la
résolution du voltmètre utilisé, rapportée sur l’axe des y. Leurs équations sont [9]

N∆V  2  2
1 δvoltm1 δvoltm2
α2A,∆V =
N∆V − 2 ∑ (Yi − p∆V Xi − b∆V ) 2
, α2B,∆V = √
12
, α2B,∆Vout = √
12
p∆V ,
i

où δvoltm1 = 0, 01 mV et δvolmt2 = 0, 001 V sont les résolutions des voltmètres utilisés lors de
l’étalonnage de la différence de potentiel aux bornes de l’échantillon. Les Xi sont les voltages
amplifiés et les Yi sont les voltages mesurés dont le gain a été retiré. En calculant le tout, nous
obtenons le modèle suivant

∆V = p∆V ∆Vout + b∆V = (926 ± 1)10− 6 · ∆Vout + (−44 ± 2) µV. (13)

20
Afin de déterminer l’incertitude sur ∆V, on effectue une propagation d’incertitude. L’incer-
titude sur la différence de potentiel aux bornes de l’échantillon est
s 2  2  2
∂∆V ∂∆V ∂∆V
α∆V = αp + α∆Vout + α
∂p∆V ∆V ∂∆Vout ∂b∆V b∆V
q
= ¯ α p )2 + ( p∆V α MyDaq )2 + (αb )2
(Vout ∆V ∆V

≈ 82 µV.

Ici, α∆Vout est l’incertitude associée à la myDAQ, puisque les données de ∆Vout sont recueillies
par la carte d’acquisition et donc α∆Vout = αmyDaq .

6.1.3 Incertitude sur le coefficient Seebeck

L’équation de la régression linéaire entre la tension Seebeck ∆V [µV] aux bornes de l’échan-
tillon et la différence de température ∆T, servant à déterminer le coefficient Seebeck Srel du
couple est
∆V = Srel · ∆T + bS . (14)

En considérant les incertitudes constantes sur les Xi et Yi , l’incertitude sur la pente αSrel est [9]
p q p
αSrel = α∆V NS /∆S = α2A,S + α2∆V + (α∆T · Srel )2 NS /∆S , (15)

où α A,S est l’incertitude de type A sur la régression du coefficient Seebeck. α∆V et (α∆T · Srel ) sont
les incertitudes sur la tension et la différence de température calculées aux sections précédentes.
L’incertitude sur la différence de température est rapportée sur l’axe des y. L’incertitude de type
A est donnée par [9] v
NS
u
1

u
α A,S =t (Yi − Srel Xi − bs )2 .
NS − 2 i

Ici, NS est le nombre de données acquises lors d’une prise de mesure du coefficient Seebeck et
est fixé à 1000 pour notre prototype. Ainsi, l’incertitude sur le coefficient Seebeck du couple
(15) dépend du coefficient Seebeck Srel lui-même et des différents ( Xi , Yi ) acquis lors de la
prise de mesure, car ∆S et α A,S dépendent des ( Xi , Yi ). L’incertitude varie pour chaque prise de
mesure, mais conserve le même ordre de grandeur. Pour la quantifier et tester l’appareil, nous
avons fait des tests de prises de mesures avec un échantillon de bismuth, duquel le coefficient
µV
Seebeck absolu est d’environ −72 K [13]. Après avoir réalisé plusieurs tests avec cet échantillon,
nous obtenons des incertitudes variant entre 2 % et 4 %. Pour déterminer l’incertitude sur le
coefficient Seebeck de l’échantillon αSech , rappelons la relation Sech = SCu ± Srel , (+) pour un
échantillon à coefficient Seebeck positif et (−) pour un échantillon à coefficient Seebeck négatif.
Considérant SCu et Srel dépendant, l’incertitude sur le coefficient Seebeck de l’échantillon αSech
sera
αSech = αCu + αSrel , (16)

21
µV
où αCu = 0, 1 K [12]. Ainsi, l’incertitude sur le coefficient Seebeck de l’échantillon αSech varie
aussi à chaque prise de mesure, mais selon nos tests, l’ajout du coefficient Seebeck du cuivre
n’ajoute que 0, 2 % à l’incertitude du coefficient Seebeck du couple. Ainsi, l’incertitude du
coefficient Seebeck de l’échantillon varie de 2 % à 4 %.

6.2 Retour sur les objectifs et contraintes

La réalisation du projet nous a permis d’obtenir des résultats satisfaisants selon les objectifs
initialement ciblés. Les caractéristiques finales de la mesure sont comparées aux objectifs dans
le tableau 3.

Tableau 3 : Comparaison des qualités de la mesure aux objectifs

Caractéristiques Objectifs Résultats

Incertitude [ 3, 7 ] % [ 2, 4 ] %

µV µV
Plage dynamique ± 1000 K |S|>1 K

Fréquence d’échantillonage 2 mHz 2 mHz

Résolution temporelle 3s 0, 5 s

Résolution spatiale N/A N/A

De façon générale, nous obtenons des résultats avec une plus faible incertitude qu’anticipé. À
première vue, c’est un résultat satisfaisant, mais l’ensemble des incertitudes sont obtenues à
partir d’un modèle qui n’est pas adéquat. De plus, aucune incertitude quantitative concernant
l’exactitude du modèle n’est ajoutée au calcul de l’incertitude du coefficient Seebeck pour tenir
compte de l’invalidité du modèle linéaire. Nous estimons que la plage dynamique n’exclue
µV
que l’intervalle [-1,1] K puisque nous n’avons pas le matériel nécessaire pour mesurer des
tensions de l’ordre de 0,01 mV ni le matériel pour maintenir un gradient de température assez
élevé pour obtenir une tension Seebeck si petite pour un coefficient S si petit. À l’aide des
quelques tests que nous avons effectués, nous avons constaté que les températures aux bornes
de l’échantillon peuvent être très opposées. Ainsi, la plage dynamique est très grande, mais les
voltages appliquées ne permettent pas d’obtenir des coefficients entre 1 et -1. Pour obtenir un
coefficient Seebeck grand, soit de l’ordre des centaines, avec de petites différences de tempé-
ratures, on obtiendrait de grands potentiels. La myDAQ serait en mesure de lire ces données,
alors la mesure des grands coefficients Seebeck serait possible. Or, si le coefficient est petit,
alors à une différence de température fixe, le voltage mesuré par la myDAQ sera trop petit
pour être distingué du bruit. Il faudrait donc opérer à des températures plus élevées que ce que
l’instrument peut supporter pour obtenir des tensions mesurables.

22
L’objectif de réaliser l’expérience en 8 minutes a été réalisé avec succès, car faire varier la
différence de températures en quelques minutes était une tâche réaliste. Or, la fréquence
d’échantillonnage n’inclue pas le temps requis pour atteindre la température de départ qui
est de 70 °C. La myDAQ nous a permis de surpasser l’objectif préalablement fixé d’obtenir
une donnée toutes les 3 secondes. À l’aide de plusieurs essaies, nous avons déterminé que la
résolution temporelle minimale de la myDAQ, en utilisant le multimètre digital, est de 0,5 s. Ceci
nous permet d’acquérir un maximum de données pour alimenter notre modèle mathématique.
Finalement, la résolution spatiale reste encore une caractéristique négligeable, car la taille des
échantillons nous a poussé à développer un montage de taille modérée.

7 Discussion
L’intervalle des incertitudes obtenues de [2, 4] % nous poussent à remettre en question nos
hypothèses et la qualité de nos modèles. En effet, on prend en compte plusieurs hypothèses qui
simplifient le calcul des incertitudes. La confiance en la mesure est ainsi affectée par la simplicité
des modèles statistiques, la négligence de certaines incertitudes et la variation manuelle des
tensions qui génèrent la chaleur.

7.1 Raffinement du modèle d’étalonnage des thermocouples

Comme le démontre l’analyse des résidus de la figure 5, la régression linéaire est un modèle
peu adéquat pour décrire la relation entre la température acquise et le voltage généré des
thermocouples, car la distribution des résidus n’est pas aléatoire. La tendance quadratique de la
distribution des résidus propose d’utiliser un modèle de régression polynomiale. En effectuant
ce raffinement, la relation entre le voltage de sorti et la température des thermocouples aurait
été plus juste et les résidus davantage aléatoires. Les données de températures auraient été plus
fiables et la confiance en le modèle plus grande. Le thermocouple de type T à un comportement
non-linéaire dans la plage d’utilisation de notre appareil. Certains polynômes de degré élevé
existe pour donner la température en fonction de la tension, mais le traitement statistique aurait
nécessité beaucoup plus de temps et de ressources en particulier pour donner l’incertitude.
La meilleure solution serait plutôt d’utiliser un thermocouple de type K qui se comporte de
manière relativement linéaire dans notre plage dynamique.

7.2 Incertitudes négligées

7.2.1 Amplificateur INA122

L’amplificateur INA122 est de très bonne conception. L’amplitude du bruit associée à la


mesure en sortie est de 2 µV. La résolution du myDAQ ne permet pas de détecter et donc de
prendre en compte ce bruit. Les variations des performances de l’amplificateur en fonction de
la température de la puce sont négligeables dans notre projet. Les variations sont de l’ordre
de 0,1 %/°C pour le gain et d’un décalage de 3 µV/°C sur la tension en sortie. Même si la
température du circuit varie de quelques dégrées, ces variations sont insignifiantes.

23
7.2.2 Température de la jonction froide des thermocouples

Dans le calcul du coefficient S, on travaille avec un ∆T = Tc − T f . Dans les termes Tc et T f


sont inclus la température de la jonction froide qui est une constante pour ces deux données.

T = T ′ − Tre f

Ainsi,
∆T = Tc − T f = ( Tc′ − Tre f ) − ( T f′ − Tre f ) = Tc′ − T f′ .

Puisque la différence de température est Tc − T f , le terme associé à la jonction froide peut être
ignoré car il est annulé par la soustraction. Pour garder la validité de cette approximation, il
est nécessaire de garder les deux jonctions froides des deux thermocouples exactement à la
même température. Cette négligence de la jonction froide pourrait ajouter une incertitude sur la
température moyenne de l’échantillon T0 si la température du laboratoire changeait beaucoup
par rapport à la température du laboratoire le jour de la calibration. Or, ce terme n’est pas utilisé
dans le calcul du coefficient S.

24
7.2.3 Incertitude associée au modèle linéaire

Le modèle linéaire simplifie grandement le calcul des incertitudes, mais celui-ci impose
certaines limitations. Le calcul des résidus confirme qu’un modèle polynomial serait plus
approprié. On peut estimer qualitativement l’impact du modèle linéaire sur les incertitudes.
Les résidus sont plus petits à proximité de 2 V et de 3,5 V. Plus le voltage s’approche de 2,5 V,
plus les résidus augmentent, puis diminuent en s’éloignant de 2,75 V. En considérant les paires
(Vout , T ) obtenues lors de l’étalonnage comme plus près des valeurs réelles que notre modèle, on
peut qualifier qualitativement l’incertitude causée par notre modèle linéaire. On voit à la figure
11 la distribution des résidus par rapport au modèle linéaire en fonction de la température
mesurée par le thermocouple. Les thermocouples A et B ont des comportements très similaires.
Notre modèle provoque une augmentation positive des résidus sur la température pour des
valeurs à proximité de 75 °C. Plus les thermocouples affichent une température loin de de cette
température critique, plus les résidus deviennent nuls. Puisque la valeur du résidu correspond à
l’écart numérique de la valeur par rapport à la courbe de régression utilisée, on peut considérer
que la température est typiquement surévaluée avec le modèle linéaire, en particulier autour de
75 °C. Cela ajoute une incertitude variable sur les ∆T qui est négligé.

Sections/rÃľsidus en fonction de T.PNG

F IGURE 11 – La distribution des résidus en fonction de la température mesurée pour le thermocouple B.

7.2.4 L’analyse de répétabilité : incertitude plus globale au lieu de propre à une mesure

Afin de déterminer une incertitude globale sur la mesure plutôt que sous la forme d’un
intervalle, il aurait fallu effectuer davantage d’expériences. Avec suffisamment de données,
le théorème central limite prédit que les données seront distribuées selon une loi normale.
Cela nous aurait permis de déterminer une seule valeur sur l’incertitude finale en plus d’une
incertitude sur l’incertitude finale. Avec davantage de temps alloué au projet, cette incertitude
liée à la répétabilité aurait été déterminée et l’incertitude finale aurait été plus exacte.

7.3 Améliorations au modèle

Le modèle d’amplification pour la tension Seebeck ∆V à été déterminé à partir des deux
bornes d’un thermocouple, soit une borne de cuivre et une borne de constantan. Le circuit
d’amplification prend plutôt les tensions à partir de deux bornes de cuivre qui sont à un
potentiel arbitrairement différent de ce que l’on aurait eu avec une paire cuivre/constantan. Le
problème est similaire à celui rencontré initialement pour la caractérisation des thermocouples.

25
7.4 Automatisation

La méthode expérimentale demande de faire varier manuellement la tension des éléments


chauffants. Cela implique que les données recueillies sont propres à la mesure et la répétabilité
d’une mesure ne peut pas être garantie. En effet, il est très difficile de reproduire exactement en
un grand nombre de fois, la variation d’un voltage sur une source de tension dont les variations
s’effectuent manuellement. De plus, une difficulté supplémentaire s’ajoute, car les modules
de chauffage sont formés de deux composants avec des réponses différentes pour les tensions
fournies. Le module Peltier réagit très rapidement au changement de tension tandis que la
plaque chauffante a un temps de réaction bien plus lent. En développant un programme pour un
feedback loop pour le système de chauffage, on assure une variation de la température répétable
et plus précise qu’en l’imposant manuellement. Il est alors possible de réaliser plusieurs fois
la même mesure dans des conditions très semblables et obtenir des résultats plus constants.
De plus, il aurait été plus facile de contrôler l’évolution de la température si les deux éléments
chauffants étaient de même type, c’est-à-dire d’utiliser deux modules Peltier ou deux plaques
chauffantes. L’ajustement de ces deux composantes est toujours très différent dû à leur temps
de réponse à la puissance transmise.

8 Conclusion
À la lumière de nos réalisations, nous concluons que la conception d’un instrument de
mesure du coefficient Seebeck est une tâche multidisciplinaire qui nécessite une compréhension
approfondie des notions liées au voltage, l’amplification d’un signal, la gestion de température
en plus des statistiques. Avec une prolongation du temps alloué au projet, nous pourrions da-
vantage étudier les différents modèles de régressions pour effectuer une analyse statistique plus
adéquate. Nous pourrions également raffiner l’étalonnage et modifier certaines composantes
pour améliorer la performance de l’instrument.

26
Références
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of thin film thermoelectric materials : A mini-review”. In : Review of Scientific Instruments
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[7] Qiang F U et al. “A setup for measuring the Seebeck coefficient and the electrical resistivity
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[11] “NI myDAQ User Guide - National Instruments”. en. In : (), p. 40. URL : https://www.ni.
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[12] A T B URKOV et al. “Experimental set-up for thermopower and resistivity measurements
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10.1088/0957-0233/12/3/304. URL : https://doi.org/10.1088/0957-0233/12/3/304.

27
[13] Effet Seebeck : Définition, Coefficient et Formule. fr-FR. Août 2021. URL : https://instrumentys.
com/2021/08/15/comment-fonctionne-leffet-seebeck-definition-et-formule/ (vi-
sité le 19/02/2022).

28
9 Annexes
9.1 Code LabVIEW

Le code LabVIEW utilisé pour l’acquisition des données mesures à l’aide des deux ports
analogiques et avec le multimètre digital de la myDAQ. Il effectue des opérations mathéma-
tiques pour convertir les données brutes en températures et en potentiel Seebeck. Il permet
également d’afficher l’évolution temporelle des températures aux extrémités chaudes et froides
en plus de la température moyenne dans un graphique. Un seconde graphique représente la
tension Seebeck en fonction du temps. Finalement, le code exporte les données traitées et les
données brutes dans deux fichiers CSV différents. Le code décrit ci dessus est représenté dans
la figure 12 suivante :

F IGURE 12 – Code LabVIEW utilisé pour l’acquisition des données.

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