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L’EXPERTISE TECHNIQUE 10 000 ARTICLES

& SCIENTIFIQUE DE RÉFÉRENCE 1 000 FICHES PRATIQUES

EXTRAIT
ISSU DE L’OFFRE

Traitements des métaux

La pulvérisation cathodique magnétron en régime


d’impulsions de haute puissance (HiPIMS)

par Matthieu MICHIELS, Stephanos KONSTANTINIDIS, Rony SNYDERS

RÉSUMÉ

La technologie HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering) représente une avancée majeure en matière de dépôts
physiques de films minces fonctionnels en phase vapeur (Physical Vapor Deposition). Dans un premier temps, un bref rappel
de la pulvérisation cathodique magnétron conventionnelle est effectué. En second lieu, la technologie HiPIMS est présentée
schématiquement en abordant notamment les difficultés de génération et de mesure des impulsions. Sont abordées
également des méthodes de simulation et de conception de champs magnétiques appliquées aux dispositifs de pulvérisation
magnétron. Au final, deux cas particuliers d'application de cette technologie sont exposés : la croissance de films de dioxyde
de titane et de trioxyde de tungstène.

ABSTRACT

HiPIMS technology (High Power Impulse Magnetron Sputtering) represents a major advance in the field of physical vapor
deposition. This article commences with a brief review of how the conventional magnetron sputtering is performed. The
HiPIMS technology is then presented schematically and the issue of generating and measuring pulses is presented. Methods
for the simulation and design of magnetic fields applied to devices of magnetron sputtering are also provided. The article
concludes by providing two particular application cases of this technology: the growth of titanium dioxide and tungsten
trioxide films.

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INNOVATION

La pulvérisation cathodique
magnétron en régime d’impulsions
de haute puissance (HiPIMS)
par Matthieu MICHIELS
Ingénieur électronicien, assistant de recherche au sein du laboratoire de chimie des
interactions Plasma Surface (ChiPS). Materia Nova, Centre de Recherche, Mons, Belgique
Stephanos KONSTANTINIDIS
Chercheur qualifié du FNRS, université de Mons, laboratoire de chimie des interactions
Plasma Surface (ChiPS), Mons, Belgique
et Rony SNYDERS
Professeur, université de Mons, laboratoire de chimie des interactions Plasma Surface
(ChiPS) Mons, Belgique

Résumé – La technologie HiPIMS, high power impulse magnetron sputtering, repré-


sente une avancée majeure en matière de dépôts physiques de films minces fonctionnels
en phase vapeur (physical vapor deposition).
Dans un premier temps, nous ferons un bref rappel de la pulvérisation cathodique magné-
tron conventionnelle.
En second lieu, la technologie HiPIMS sera présentée schématiquement en abordant
notamment les difficultés de génération et de mesure des impulsions. Nous présenterons
également des méthodes de simulation et de conception de champs magnétiques appli-
quées aux dispositifs de pulvérisation magnétron.
Finalement, deux cas particuliers d’application de cette technologie seront abordés : la
croissance de films de dioxyde de titane et de trioxyde de tungstène.
Abstract – The High Power Impulse Magnetron Sputtering technology is a remarkable
advance in the field of Physical Vapor Deposition (PVD).
First, we will talk about the conventional magnetron sputtering.
Secondly, the HiPIMS technology will be presented schematically in order to highlight the
difficulties to create and measure high power impulses. The simulation of the cathode
magnetic field will be also emphasized in this article.
Finally, two particular cases of applications will be presented, the growth of titanium oxide
thin films and tungsten oxide thin films.
Mots-clés – HiPIMS – HPPMS – plasma – magnétron – simulation – films minces
Keywords – HiPIMS – HPPMS – plasma – magnetron – simulation – thin films

1. Contexte
Le monde industriel est en perpétuelle recherche de nouveaux produits, de nouveaux
marchés ou de nouvelles technologies. C’est dans cette optique que le développement
de nouveaux matériaux en couches minces, micro ou nanométriques déposés par dif-
férents procédés sur des substrats de nature et de formes parfois complexes, confère de
nouvelles propriétés ou fonctions, et, par conséquent, une grande valeur ajoutée. Ainsi,
dans le cas du verre ou de l’acier, on citera entre autres les propriétés photocatalytiques
pour l’autonettoyage et/ou la dépollution, les propriétés antibactériennes ou de protection
contre la corrosion.
Pour obtenir ces couches minces, plusieurs méthodes de synthèse sont couramment uti-
lisées : les dépôts électrochimiques, les procédés par immersion, le dépôt physique en
phase vapeur (PVD), le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) [1] ou encore, les procédés
sol-gel. Pour l’industriel, le choix du procédé dépend évidemment de la facilité d’utilisation
et d’implémentation, de la compatibilité du procédé avec le type du substrat (ex : polymè-
res), de son coût, de son impact environnemental et des installations existantes. La tech-
nologie « plasma » reste dans le groupe de tête des technologies les plus « vertes ». De
plus, cette technologie permet d’obtenir un contrôle élevé des propriétés physico-chimi-
ques des revêtements déposés (densité, rugosité, cristallinité, composition chimique…).

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En utilisant les procédés conventionnels de pulvérisation à Dans les plasmas froids dont il est question ici – pour le traite-
courant continu, la majorité des particules pulvérisées reste glo- ment des matériaux – l’énergie des électrons est très supérieure
balement neutre, ce qui empêche de contrôler l’énergie et la à celle des ions et des atomes, molécules neutres. Cependant,
direction des espèces participant à la croissance du film. Or, macroscopiquement, le plasma reste globalement proche de la
pour bon nombre d’applications, il est intéressant de maîtriser température ambiante. Les électrons cèdent leur énergie aux
cet aspect pour permettre aux espèces de se déposer majoritai- atomes et molécules du gaz qui deviennent ainsi ionisées, disso-
rement sur la surface du substrat et éviter, de cette manière, la ciées et excitées.
pulvérisation sur les parois du réacteur. Dans le cas de la fabri- L’ionisation, et donc la formation des paires électrons/ions
cation de circuits intégrés, par exemple, il est préférable d’obte- positifs, permet la conduction électrique alors que la dissociation
nir un flux de particules, en provenance du plasma, perpendicu- moléculaire, si par exemple de l’oxygène est mélangé au gaz
laire à la surface du substrat, favorisant la croissance de films plasmagène (généralement de l’argon), est à l’origine de la
parfaitement structurés. Les substrats de formes complexes grande réactivité chimique du milieu.
sont également recouverts uniformément en contrôlant la direc-
L’excitation, suivie de la désexcitation des espèces du plasma,
tion – par un champ magnétique bien étudié – et l’énergie des
est quant à elle à l’origine de l’émission d’un rayonnement
espèces. La qualité des films obtenus est également fortement
électromagnétique.
affectée par l’énergie fournie aux espèces participant à la crois-
sance du film. Il est donc intéressant de produire un plasma for- En laboratoire, le plasma est créé au sein d’une enceinte sous
tement ionisé [2]. vide.
À l’heure actuelle, plusieurs techniques permettent de pro- Une enceinte de pulvérisation cathodique (physical vapor
duire des plasmas comprenant une fraction importante d’espè- deposition) est constituée d’une cuve (figure 1) dans laquelle
ces ionisées. Une de ces techniques est l’évaporation par arcs, on réduit la pression pour atteindre un vide poussé (10-3 Pa).
connue pour produire des revêtements denses. La principale dif- Par contre, les gammes habituelles de pression de travail,
ficulté de l’évaporation par arcs réside dans la formation de lorsque le gaz est introduit de manière contrôlée dans l’enceinte,
microgouttelettes réduisant la qualité des films. D’autres sources s’étendent de 0,1 Pa à 5 Pa.
permettent d’ioniser le plasma de manière plus importante (typi- Dans le cas de la pulvérisation magnétron conventionnelle en
quement quelques dizaines de pour cent) par rapport à une régime continu, la polarisation négative, typiquement de 300 V à
décharge magnétron classique à courant continu (< 1 pour 600 V, d’une cathode (cible de pulvérisation et source de
cent). C’est le cas, par exemple, des décharges magnétron matière) permet l’établissement d’une décharge électrique
assistées par boucle RF ou micro-ondes [3]. diode. Les parois étant connectées à la masse, celles-ci font
office d’anode. Afin d’augmenter la densité ionique au voisinage
Dans un procédé de pulvérisation conventionnel, la densité du de la cible et donc le flux d’ions positifs susceptibles de bombar-
plasma est accrue par l’augmentation de la puissance moyenne der la cathode (et par conséquent, d’accroître le rendement de
appliquée à la cible. Cela provoque cependant un échauffement pulvérisation), celle-ci est équipée d’un dispositif magnétron,
considérable de celle-ci et limite l’augmentation de la densité du qui est constitué d’aimants permanents situés sous la cible et
plasma. La solution à ce problème réside dans l’application ce suivant une géométrie bien établie. Les lignes de champs
d’impulsions de haute puissance à faible rapport cyclique. générées par ces aimants sont orientées de manière à être
Alors que l’échauffement de la cible est limité par la puissance parallèles à la surface de la cible, et ce sur une grande partie de
moyenne appliquée à celle-ci, la puissance de pointe appliquée sa surface, afin de piéger, via la force de Lorentz, les électrons
pendant de courtes impulsions peut être très élevée. Appliquer secondaires. Les valeurs de champ magnétique que l’on retrouve
cette technique à une cathode magnétron permet d’atteindre à la cible avoisinent couramment les 500 Gauss. L’effet magné-
des taux d’ionisation importants, typiquement supérieurs à cin- tron permet d’entretenir la décharge pour de faibles pressions et
quante pour cent. donc d’améliorer la qualité et la vitesse de croissance des films
Dans cet article, nous aborderons en particulier les dépôts déposés sur le substrat [5]. La pulvérisation cathodique est une
physiques de films minces en phase vapeur, en régime de forte technologie industrialisable amenant une grande valeur ajoutée
aux substrats recouverts de films fonctionnels.
ionisation. Cette voie de synthèse est plus couramment appelée
par son acronyme anglo-saxon « IPVD » pour ionized physical Sous l’effet du champ électrique, les espèces positives du
vapor deposition. Cette catégorie regroupe plusieurs techniques plasma se trouvent attirées par la cathode (cible). Les ions posi-
dont la technologie « HiPIMS » pour high power impulse magne- tifs (Ar+ principalement) créés dans la décharge sont accélérés
tron sputtering, mais aussi parfois appelée HPPMS pour high vers la cible par la différence de potentiel entre le plasma et la
power pulsed magnetron sputtering. cathode. L’impact sur la surface libère de l’énergie à l’origine de
différents phénomènes. L’un de ces phénomènes peut être
l’éjection d’atomes (sputtering en anglais) ou d’électrons secon-
daires. L’éjection d’atomes, qui ont une énergie initiale relative-
2. Pulvérisation cathodique ment importante (quelques eV), permet la création d’une vapeur
magnétron pour la synthèse d’atomes métalliques qui se condensent et forment un film
mince sur les parois environnantes et à la surface du substrat.
de films minces
Il est à noter que, bien que le plasma soit globalement neutre,
2.1 Principe de base son impédance électrique évolue en fonction des paramètres uti-
lisés comme les conditions de pression et de mélange gazeux, la
La pulvérisation cathodique magnétron est une technique de géométrie du champ magnétique B, la nature du gaz, etc.
dépôt de films minces métalliques (conducteurs) ou céramiques
(isolants) utilisant un plasma. 2.2 Modes d’alimentation électrique d’une
Le plasma, souvent appelé « quatrième état de la matière », cathode magnétron
est un gaz constitué de particules neutres, d’ions positifs (et/ou Plusieurs modes d’alimentation de la cathode ont été étu-
négatifs) et d’électrons. Les aurores boréales, les éclairs, ou les diés afin de créer une décharge plasma stable et offrant un
flammes en sont autant de manifestations naturelles. contrôle sur les mécanismes de croissance des films sur les

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(-) N S N
CIBLE
Entrée
gaz

e- e-
e- e- e-
e-

Ar+ Ar Ar+

SYSTÈME DE POMPAGE
Ar+

e- Ar e- Ar

Ar

Ar

(+)
s
(-) (+)
SUBSTRAT

Atomes vaporisés en provenance de la cible

Atomes d'oxygène

Figure 1 – Configuration d’un réacteur PVD typique

surfaces et donc sur les propriétés des revêtements. Trois 2.3 Mode réactif en régime de pulvérisation
méthodes de polarisation de la cible sont présentées dans cet continue d’une cathode magnétron
article (figure 2) :
Les céramiques, sous forme de films minces, sont souvent
1. DCMS (direct current magnetron sputtering) ; obtenues par l’introduction d’un gaz réactif au sein de la cham-
2. PDCMS (pulsed DC magnetron sputtering) ; bre de dépôt mélangé au gaz porteur, l’argon en général, le dio-
xygène pour les oxydes, le diazote pour les nitrures. Il est bien
3. HiPIMS (high power impulse magnetron sputtering). connu qu’une transition brutale apparaît pour une quantité cri-
En fonction du mode d’alimentation choisi et des paramètres tique de gaz réactif introduit dans la chambre. Une manière sim-
de dépôt, les propriétés physico-chimiques de la couche obtenue ple de visualiser cette transition passe par la diminution ou l’aug-
peuvent varier en termes de composition chimique, de rugosité mentation brusque de la tension électrique appliquée à la cible
de surface, de densité, de cristallinité, d’adhérence etc. Il en en fonction du mélange gazeux introduit.
découle alors des propriétés physico-chimiques modifiées (indi- Pour les débits de gaz réactif faibles, l’évolution de la pression
ces optiques, biocompatibilité, résistance à l’usure, etc.). partielle en oxygène reste faible et la cible reste essentiellement

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Chronogrammes (courant et tension)

Modes Tensions et courants pour chaque mode Conditions

DCMS : la cathode (cible) est 0 0 Utravail DC = -400V


soumise à une tension a Itravail DC = -2,5A
continue (de 400 à 600 V) et -50 Tension (V) Courant (A) -0,5 Pmoyenne = 1KW
un courant continu. Cible = Sn
-100
-1
Taillecible = 450*150 (mm)
-150 Gaz = Ar/O2
-1,5
-200 Pressiontravail = 9 10-3 mbar
-2
-250
-2,5
-300
-3
-350

-400 -3,5

-450 -4

PDCMS : la tension (de 400 400 40 Utravail moyenne = -336V


à 800 V) et le courant Tension (V) Courant (A) b Itravail travail moyenne = -13,3A
appliqués sont pulsés. time (µs) 30 Pmoyenne = 4KW
200
Cible = Ti
20
Taillecible = 450*150 (mm)
0 Gaz = Ar/O2
0 2 4 6 8 10 10
Pressiontravail = 8 10-3 mbar
-200 0

-10
-400
-20
-600
-30

-800 -40

HiPIMS : des impulsions de Tension (V) Courant (A) Utravail DC = -1100V


200 c 50
haute puissance de crête sont Itravail DC = -300A
créées et alimentent la
0 0 Pmoyenne = 2KW
cathode (250 kW dans le cas
illustré ci-contre). Dans Cible = Ti
certains cas, la puissance de -200 -50 Taillecible = 450*150 (mm)
pointe peut atteindre Gaz = Ar/O2
quelques mégawatts. -400 -100
Pressiontravail = 8 10-3 mbar
-600 -150

-800 -200

-1 000 -250

-1 200 -300

-1 400 -350

Figure 2 – Présentation de trois modes d’alimentation électrique d’une cathode magnétron

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 Techniques de traitement thermique et leur mise en œuvre


sur métaux et alliages.

 Connaissances métallurgiques et chimiques indispensables


pour sélectionner et mettre en œuvre les techniques
en fonction des résultats visés.

 Les traitements de surface : revêtements métalliques ou non,


traitements par immersion en bain métallique fondu, par voie
chimique ou sous vide, métallisation par impact, etc.

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