TP N°1: Distillation ASTM

BUT DE TP:
Ce TP a pour but la détermination de la composition fonctionnelle de l'essence par la
distillation ASTM.

PARTIE THÉORIQUE:
La distillation ASTM : c'est un essai normalisé s'applique à tous les principaux produits
pétroliers sauf aux GPL et les bitumes fluxés. elle correspond à sa vaporisation sous la
pression atmosphérique.

Les températures données de la distillation ASTM correspond un pourcentage de volume

distillé. On s’intéresse généralement à des températures particulières :

Température du point initial (PI) : qui correspond à l’apparition de la première goutte de

liquide.

Température du point final (PF) : qui est la température maximale relevée au cours de
l’essai situe les plus lourds du produit.

Le résidu caractérise la quantité des constituants difficiles à vaporiser.

 Pour essences, kérosènes, fuels légers Norme ASTM D 86.

 Pour tout produit pétrolier pouvant être distillé à 400°C sous pression réduite (50 à 1
mmHg) Norme ASTM D 1160.

L'importance de l'ASTM pour l'essence:

La connaissance de la composition de l’essence est essentielle pour connaître le

comportement de celle-ci dans le moteur à froid , à savoir le démarrage, le fonctionnement à
plein régime. Pour connaître le comportement d’une essence, on effectue la distillation de
100ml.

PRINCIPE
Les produits pétroliers sont des mélanges de plusieurs substances, en fait d'un très grand
nombre d'hydrocarbures qui ont des points d'ébullition plus ou moins différents. Etant donné
que les hydrocarbures voisins ont des propriétés semblables, un pétrole sera simplement
séparé en plusieurs fractions et chacune de ces fractions sera alors composée de plusieurs
hydrocarbures à propriétés voisines.

La distillation standardisée (ASTM) d'un échantillon de pétrole brut ou de produits pétroliers

va permettre d'obtenir une caractéristique d'identification du mélange en question.

Par une opération de distillation standardisée, on va établir une courbe de distillation donnant
la température d'ébullition en fonction de points spécifiques du volume distillé. Ces points
spécifiques sont :

o Le point initial, appelé aussi point goutte.

o Le point 10%, c'est la température à laquelle 10% du mélange sont distillés.

o Le point 50%, c'est la température à laquelle 50% du mélange sont distillés

o Le point 90% (voire 95%), c'est la température à laquelle 90% (95%) du mélange sont
distillés.

o Le point final, c'est la température à laquelle on arrête la distillation.

Ces dernières précisions viennent donc compléter l'analyse standard d'un produit pétrolier.

ASTM[3] qui est donc une courbe standardisée retraçant la température d'ébullition en
fonction du volume distillé. L'intérêt de cette courbe de distillation ASTM est bien sûr
multiple (renseignement sur la qualité du produit, sa volatilité, calcul de propriétés moyennes,
etc.).

MODE OPERATOIRE
L’appareillage de distillation comporte :

Un ballon de distillation pouvant contenir 100 ou 200 cm 3 de produit que l’on chauffe à une
température bien déterminée.

Dès que le liquide commence à bouillir, il faut observer le thermomètre de façon à pouvoir
noter la température du point initial correspondant à la première goutte qui tombe dans le
collecteur (c'est-à-dire l'éprouvette de réception). On continue ensuite l'observation en notant
chaque fois la température au moment au 5%, 10%,20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,
90% et 95% du produit sont collectés.
 En fin de la distillation, il suffit de suivre la température qui passe par un maximum puis
décroit par suite de l’altération thermique des dernières traces liquides dans le ballon.

Le maximum de température est le point final de la distillation. Il correspond à une recette de

distillation d% après un refroidissement du ballon, soit un résidu r% de bilan volumique de
l’opération fait apparaitre un poste de perte p% tel que :

d + r + p= 100%

Ces pertes correspondent sensiblement aux fonctions très légères qui ont distillé au début de
chauffage, non condensé dans le tube. L’importance des pertes est étroitement liée à la
volatilité de l’échantillon.

Tous les points obtenus sont ensuite réunis par une courbe que l’on appelle courbe de
distillation « ASTM » du produit.

CALCUL ET DISCUSSION :

1. Représenter le montage de l’expérience :

Figure 1: Le schéma de l'installation de la distillation ASTM

v% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

T°C 199 205 215 221 229 234 243 248 25 259 265 270 278 284 293 302 313 326 340
3
 2. Calculer les pertes

V distillé =95 ml

V résidu =3 ml

Donc le volume de pertes:

V pertes =100−( V distillé +V résidu ) =100−( 95+3 )=2 ml

3. Tracer la courbe de distillation ASTM.

Figure 2: la courbe de distillation ASTM

4. Déterminer Tv, Tm, Tp, Tmav:

T ( 10 % )+ 2T ( 50 % ) +T (90 % )
Tv=
4

205+ ( 2 ×259 ) +326

Tv= =262.25℃
4

T (70 % )−T (10 % ) 287−205

S= = =1.31 ℃ %
60 60

Tm=Tv +α =262.25−12=250.25 ℃

Tmav=Tv+ β=262.25−5=257.25 ℃

Tp=Tv+ γ =262.25+1=263.25 ℃
 5. Calculer la masse moléculaire

20
logM =1.939436+0.0019764 Tp+ log ⁡(2.1500−n D )

logM =1.939436+0.0019764 Tp+ log ⁡(2.1500−1.330)

logM =2.373

logM
M =10 =236.6 g/mol

6. Déterminer le Kuop

Kuop= √
3
Tv (° R)
60
SPGR 60

Tv (℉ )=( 1.8 ×262.25 ) +32=504.05℉

Tv (° R )=504.02+ 460=964.05 ° R

15
d 4 =0.99904 × SPGR

15 20
d 4 =d 4 −α ( T −20 )

15
d 4 =0.7259−0.00085 × ( 20−15 )

15
d 4 =0.72 1

0.721
SPGR= =0.721 6
0.99904

Kuop=
√3 964.05 =13.6 8
0.1463

CONCLUSION
La courbe de distillation ASTM obtenue met en évidence une volatilité progressive de
l’échantillon, ce qui reflète la présence d’un mélange d’hydrocarbures légers et lourds. Les
pertes, estimées à 2 ml, confirment la volatilité de certaines fractions légères évaporées durant
le processus. Les températures caractéristiques ( Tv, Tm, Tmav, Tp ) permettent d’évaluer les
propriétés thermiques et comportementales du produit, tandis que la masse moléculaire
calculée, de 236.6 g/mol, est conforme aux hydrocarbures de poids moyen. Enfin, le Kuop,
évalué à 67.52, est cohérent avec un carburant ayant une volatilité modérée. Ces résultats
fournissent une évaluation précise de la qualité et des performances de l’essence étudiée.

TP N°02 : Refractomètre

INTRODUCTION:
Le gazole (gasoil) est le nom du carburant dérivé du pétrole brut et principalement utilisé dans
les moteurs diesel. Il s’agit d’un mélange d’hydrocarbures fabriqué lors du raffinage du
pétrole. Pour identifier et comprendre la composition, la pureté et la qualité cette produit
pétroleur on utilise l’indice de réfraction

L’indice de réfraction est une caractéristique physique fondamentale qui définit comment la
lumière se comporte lors du passage par divers milieux. Il peut s’exprimer comme le quotient
entre la vitesse de la lumière dans le vide c et celle dans un matériau donné, (v):

n=v /c

Où :

 N est l'indice de réfraction,

 C est la vitesse de la lumière dans le vide 3.8∗103 m/s

 v est la vitesse de la lumière dans le milieu considéré.

On en déduit : n’est rien de plus qu’un coefficient proportionnel à la façon dont la lumière
interagit avec un matériau particulier. Dans de nombreux domaines scientifiques et
technologiques, par exemple, l’optique, la physique, les télécommunications, cet indice est
crucial. Notez qu’il n’a pas d’unité car il représente un coefficient.

Chaque substance possède un indice de réfraction unique en fonction de sa composition

chimique.

Le gazole, comme les autres hydrocarbures, a un indice de réfraction mesurable qui varie
selon sa qualité, sa température et la présence d'impuretés ou d'additifs.
BUT DE TP
Suivre l’évolution de l’indice de réfraction en fonction de la température, l’effet de la
température

MODE OPÉRATOIRE

MATERIALS
 Etalonner le réfractomètre.
 Déposer prisme.
 Abaisser le prisme supérieur
 Tourner le verrier du compensateur afin d’obtenir une image la plus nette possible.
 Amener l’interface clair-obscur au centre du réticule à l’aide du second verrier.
 Lire la valeur de l’indice dans l’oculaire.
 Calculer la valeur de l’indice de réfraction à 20°C afin de le comparer à sa valeur
tabulée.

MANIPULATION
Préparation

Nettoyez les prismes à l’aide d’une petite éponge sèche et d’une solution de nettoyage
spéciale.

Allumez la source lumineuse et mettez le réfractomètre sur le bureau.

Calibrage

Mettez une goutte d’eau distillée sur le prisme inférieur. Baissez le prisme et réglez la netteté
en tournant le compensateur.

Décalez le centre de l’interface clair-obscur dans le champ de vision du second verre.

Identifiez l’indice et comparez-le à la table de valeur. Corrigez si nécessaire.

Mesure du gas-oil
 Nettoyez les prismes avec une petite éponge et une solution de nettoyage. Mettez une goutte
de gas-oil sur le prisme inférieur. Baissez le prisme et réglez l’image. Identifiez l’indice de
réflexion.

Refroidir à 20 °C

Mesurez la température. Corrigez l’indice avec cette formule : n20 ≈ nT+k×(T−20) =0,0004

Augmenter la température par 10 degré et mesure l’indice de réfraction

Les résulta de mesure représente dans le tableau dissous :

Tc 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60
1.460
N 1.4608 1.4597 1.4585 1.4561 1.4550 1.4531 1.4517 1.4506 1.448
6
T-T0 -2 0 5 10 15 20 25 30 35 40

RÉSULTAT ET INTERRUPTION
t
Tracer courbe n 0=f (T −T 0 ).

n = f(T-T0)+b
1.465

f(x) = − 0.000304856375284151 x + 1.46083644348006

1.46
R² = 0.989878610060428

1.455

1.45

1.445

1.44
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Calculer le constant a propre à l’échantillon caractérisé.

D’après le graph

Y =−0.0003 x+1.4608

t
n 0=n t+ a(T −T 0)

Le constant a propre à l’échantillon = -0.0003

Déterminer l’indice de réfraction à 70°C.

nt (70)=−0.003 (70−20)+1.4608

nt (70)=1.3108

DISCUSSION LES RÉSULTATS

Le coefficient de régression (-0.0003): En effet, le coefficient négatif de -0.0003 est
synonyme de l'existence d'une relation inverse entre la température t et l'indice de réfraction y
du gazole. Quand la température t augmente (par rapport à t0), l'indice de réfraction du gazole
diminue. Ce phénomène pourrait venir de la variation des propriétés optiques des liquides,
comme par exemple l'indice de réfraction, en fonction de la température. D'ailleurs, l'indice de
réfraction des liquides diminue généralement avec l'élévation de la température, car les
molécules se déplacent plus librement et la densité du liquide peut varier.

Le coefficient négatif de -0.0003 signifie qu'il y a une relation d'inversion entre la température
t et l'indice de réfraction y du gazole.

La température t progressant (T par rapport à T 0) l'indice de réfraction du gazole baisse. Ce

fait pourrait être la raison des changements d'un liquide optique, par exemple, l'indice de
réfraction, en relation à la température. La réalité est que l'indice de réfraction des liquides
baisse plus souvent pendant la température qui augmente, parce que les molécules s'éloignent
plus librement, et la densité de la matière peut changer.

L'ordonnée à l'origine (1.4608): Lorsque T-T 0 = 0, c'est-à-dire lorsque t est la température de

référence, l'indice de réfraction du gazole est de 1.4608. C'est le cas à une température de
référence particulière. Quand T−T0 =0, la température Tt est égale à la température de
référence T0T0, le gazole a pour indice de réfraction 1.4608. Ceci est la valeur de l'indice de
réfraction d'une température de référence déterminée.
Le coefficient R2=0.9889 montré que 98.89 % de la variation de l'indice de réfraction
expliquée par la variation de la température. En démontrant cela, la température s'avère être
un excellent indicateur de l'indice de réfraction du gazole, et de ce fait l'analogie entre les
deux est très bien agrégée par cette régression. Concrètement, le modèle est celui qui montre
presque toute la variation observée dans l'indice de réfraction en fonction des changements de
température.

CONCLUSION
Les résultats expérimentaux confirment que l'indice de réfraction du gazole diminue avec
l'augmentation de la température. Le modèle de régression est très précis, avec une excellente
qualité d'ajustement, ce qui permet de prédire avec une grande fiabilité l'indice de réfraction
du gazole en fonction de la température dans les conditions étudiées.

L'indice de réfraction, mesuré en fonction de la température, peut être utilisé comme un outil
indirect pour évaluer la qualité du gazole. Dans ce TP, la relation claire et stable entre la
température et l'indice de réfraction suggère que le gazole étudié est de bonne qualité, avec
peu de contamination ou d'impuretés. Si des variations anormales étaient observées dans les
mesures, cela pourrait indiquer un problème de qualité, comme une contamination ou une
altération du carburant.