[Date] Compte rendu

TP Extraction liquide-liquide

Kadjoudj nada
ZEGGARI aya
DERGHOUM wail
Introduction
Les méthodes d’extraction sont parmi les plus utilisées en analyses immédiate. Elles
sont utilisées depuis de nombreuse année à des fin de la récupération, séparation et
purification des composés en utilisant les différences de solubilités mutuelles de
certains liquides au laboratoire et dans les domaines de l’industrie chimique,
pharmaceutique et nucléaire. Elle est d’une grande importance aussi bien pour la
valorisation des éléments extraits que pour la protection de l’environnement.

Objectif
Séparation des deux constituants du mélange binaire toluène -acétone
Examiner l’utilisation de l’eau pour extraire l’acétone à partir d’un mélange
de toluène (C7H8), et acétone (C3H6O)
Trouver la courbe d’équilibre pour le système.

Principe
Le principe de l'extraction liquide-Liquide est basé sur la distribution d'une espèce
métallique M entre deux phases aqueuse et organique non miscibles. Au cours du
transfert, le potentiel chimique de l'espèce apparue en phase organique augmente,
tandis que celui de la phase aqueuse diminue. A l'équilibre, les potentiels chimiques
du soluté M sont égaux dans les deux phases

Protocole d'extraction

1. On introduit la solution à extraire et le solvant d'extraction dans l'ampoule

à l'aide d'un entonnoir à liquide.

2. Après avoir bouché l'ampoule, on la tient retournée, à deux mains, et on

agite énergiquement. Pour extraire le soluté de façon optimale, il faut
atteindre l'équilibre de partage précédent. Or si on laisse le contenu de
l'ampoule sans agitation, l'interface entre les deux phases est très faible et
la diffusion du soluté d'une phase vers l'autre est lente. L'agitation
 énergique de l'ampoule permet d'augmenter cette interface et d'atteindre
l'équilibre plus rapidement.
Il faut prendre soin de dégazer entre chaque agitation pour éviter une
surpression dans l'ampoule. En effet, l'équilibre de mélange peut être
exothermique et entraîner une légère augmentation de température dans
l'ampoule. Cela provoque une vaporisation du solvant le plus volatil qui
met l'ampoule sous pression. Dans le cas de l'éther, très volatil, il peut être
prudent de dégazer avant même la première agitation.

3. Il faut déboucher l'ampoule lorsqu'on la repose sur son support, toujours

pour éviter une surpression. On doit ensuite laisser décanter les phases.
Il arrive parfois que des gouttes de la phase la moins dense adhèrent le long
de la paroi de l'ampoule, au sein de la phase la plus dense. On peut les
décrocher manuellement en introduisant une baguette de verre dans
l'ampoule ou bien en la faisant tourner sur son axe en tenant le tube entre
ses mains.

4. On récupère ensuite les deux phases séparément : la phase aqueuse est en

générale plus dense que les phases organiques, à l'exception des solvants
chlorés. Si on a un doute, on peut introduire une goutte d'eau dans
l'ampoule et suivre son trajet.
Les étapes de l’extraction :
Extraction `a un seul étage
Etape 1 : Utiliser une éprouvette graduée. Ajouter 40 ml de toluène `a
une ampoule `a d´décanter, puis 10 ml d’acétone avec précision et
transférer `a l’ampoule `a d´décanter. Bouchez et agitez le mélange.

Etape 2 : Ajouter 20 ml d’eau distillée en utilisant l’entonnoir. Bouchez,

agiter vigoureusement et laisser les deux phases se séparer pendant au
moins cinq minutes.
Etape 3 : Attentivement mettez la couche aqueuse dans une fiole
conique. Mesurer son volume et sa densité `à l’aide d’un
densimètre.

Extraction `a deux ´étages

L’expérience devrait se répéter en deux étapes utilisant 10 ml d’eau `a

chaque ´étape comme suit :

Etape 4 : Répétez l’étape 1 ci-dessus,

Etape 5 : Ajoutez 10 ml d’eau, agiter, s´éparer et mesurer le volume

et la densité,
Etape 6 : Ajouter un volume additionnel de 10 ml d’eau pour la phase
organique dans l’ampoule `a d´décanter, agiter, s´éparer et mesurer le volume et la
densité.
Travail demandé
Densités : - l’eau : 1000 g/l - toluène : 864 g/l - Acétone : 790 g/l.
S= eau
B=acetone
A=toluene
1/Détermination de la composition de acétone dans extrait `a l’aide de la courbe
d’´étalonnage pour chaque expérience :
-pour un seul étage :
D=0.981 donc par projection sur la courbe d'étalonnage on trouve :
x(eau)=0.875

Donc x(BE) = 1-x(eau)=0.125

-pour 2 étages :
D1=0.976 donc par projection sur la courbe on trouve :
x1(eau)=0.827 donc x(BE)1=0.173
D2=0.978 donc x2(eau)= 0.85 et x(BE)2=0.15
2/ Calcule de la masse des différentes phases extrait et raffinat
-pour un seul étage : X(BE)=0.145 X(BR)=0.144 A=34.56g B=7.9g
B®=5g
E= S+B =S+X(BE)*S
Tel que S= ζ *Ve =20g
E=20+0.142*20=22.85g
R=B+A =A+X(BR)*A = 39.53g
-pour 2 étages : X(BR)1 = 0.167 X(BR)2=0.116
E1=10+10*X(BE)1= 12.09g
E2= 10+10*X(BE)2=11.76g
R1= 34.56+34.56*0.167=40.33g
R2=34.56+34.56*0.116=38.53 g

Expérience VExtrait Densité xBE Extrait Raffinat xBR Coefficient Rendement

KD

01 23.29 0.981 0.125 22.85g 39.53g 0.126 0.992 40%

ml

02 12.38 0.976 0.173 12.09g 40.33g 0.143 1.2 53%

ml

02 12ml 0.978 0.15 g11.76 38.53g 0.103 1.45 47%

3/ coefficient de distribution :
𝑥(𝐵𝐸)
Kd= 𝑥(𝐵𝑅)
4 / Le coefficient de distribution augmente d’une manière stable
5 /diagramme de flux

Un seul étage :

Deux étages :

6/ Des commentaires sur les résultats :

𝑁𝑏𝐸
pour un seul étage X = 𝑁𝑏𝑐

X1= S XBE1/A XBC

X2= S XBE2/ A XBC

𝑁𝑏𝐸1+𝑁𝑏𝐸2 𝑆 𝑋𝐵𝐸1+𝑆 𝑋𝐵𝐸2
Pour les deux étages : X = 𝑁𝑏𝑐
= 𝐴 𝑋𝐵𝐶

L’extraction en deux étages donne un meilleur rendement.