TP 01 : Séparation de l’acide benzoïque

Par Extraction liquide- liquide et Filtration

Réaliser une extraction liquide-liquide consiste à séparer un mélange liquide constitué de

plusieurs composants en le traitant avec un autre liquide qu’on appelle solvant extracteur.

Les phases liquides impliquées sont généralement un solvant organique et un solvant aqueux
non miscible.

Lorsque le mélange est mis en contact avec les deux phases, certains composants préfèrent se
dissoudre dans la phase organique plutôt que dans la phase aqueuse et vis-versa en raison de
leurs propriétés chimiques et leur solubilisation.

La recristallisation consiste à isoler ou purifier un produit sous forme de cristaux.

Le solide à purifier est dissous dans le minimum de solvant approprié. La solution obtenue est
filtrée à chaud pour éliminer les impuretés éventuelles insolubles. Le filtrat est refroidi
lentement pour faire cristalliser le produit.

But du TP
On dispose d’un mélange acide benzoïque-toluène
dans l’éther. On désire, en utilisant les propriétés
chimiques et physiques des divers constituants,
extraire et séparer l’acide benzoïque.

Matériel à disposition
-Agitateur magnétique- Balance- Support- spatule-
pissette- papier filtre.
Verrerie : ampoule à décanter–éprouvette- -fiole à
vide –erlenmeyer- bécher –cristallisoir- entonnoir
Büchner.
Produits : - acide benzoïque -éther -
toluène - soude - eau distillée- acide chlorhydrique.

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Travail à effectuer
1. Préparation d’une solution d’acide benzoïque

 Ajuster la balance et peser 5g d’acide benzoïque.

 Sous une hotte, dans un bécher préparer un mélange contenant 5 g d’acide benzoïque
et 25 ml de l’éther avec 32 ml de toluène.
 mettre le mélange sous agitation magnétique.

2. Extraction liquide-liquide de l’acide benzoïque par décantation

 Fixer l'anneau sur une potence à l'aide d'une noix de serrage, puis positionner
l‘ampoule à décanter.
 Vérifier que le robinet est fermé, puis introduire dans l'ampoule la solution contenant
l'espèce à extraire, puis le solvant extracteur (10 ml de soude à 1 mol. L -1).
 Placer le bouchon sur l'ampoule puis la prendre dans ses mains : l'une placée sur le
robinet, l'autre sur le bouchon.
 Retourner l'ampoule en l'orientant telle que le robinet soit dirigé vers une fenêtre ou un
mur, à l'opposé de toute personne présente.
 Ouvrir une première fois le robinet pour dégazer.
 Fermer le robinet, puis agiter doucement.
 Répéter les deux dernières étapes en agitant de plus en plus fort, jusqu'à ce qu'il n'y ait
plus de dégagement gazeux.
 Reposer l'ampoule sur son support puis enlever le bouchon.
 Laisser décanter les phases j’usaqu’à séparation totale (observation de deux phases
bien distinctes).
 La phase inférieure est constituée de la solution la plus dense.

 En ouvrant/refermant le robinet, vider la phase la plus dense dans un premier bécher,

puis la moins dense dans un second bécher.

3. Récupération par filtration sur Büchner

 acidifier la phase aqueuse obtenue en versant 6 ml d'une solution d'acide
chlorhydrique à 5 mol.L-1, prélevés à la pipette graduée, observer l'apparition des
cristaux blancs.
 Fixer en premier la fiole à vide sur la potence à l'aide d'une pince trois doigts.
 Positionner l'entonnoir Büchner sur la fiole.
 Positionner un filtre adapté à l'intérieur de l'entonnoir.
 Humidifier le filtre par de l’eau distillée.
 Installer la trompe à eau à la sortie d'un robinet, et la relier à la fiole à vide.
 Ouvrir le robinet pour faire le vide dans la fiole.
 Introduire le mélange à filtrer dans l'entonnoir.
 Rincer le solide.

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 Une fois la filtration terminée, retirer en premier le tuyau de la fiole, puis arrêter le
robinet.

Questions
1. Calculer la masse de la soude à prendre pour préparer la solution NaOH, M(NaOH) =
39,997 g/mol
2. Présenter un schéma détaillé illustrant les différentes étapes de décantation.
3. Quelle est la position de la phase aqueuse et la phase organique ?
4. Donner un schéma détaillé sur l’étape de filtration sur Büchner.
5. Calculer le rendement de l’extraction.