LA PURIFICATION

Rédigé par : RAKOTOMANGA RAZAFIMAHEFA Sombiniaina Anay n° 14

Niveau 4 Génie Civil
IST-t Ampasampito

 Cristallisation fractionnée
1. Définition
La cristallisation fractionnée ou recristallisation est une méthode de
purification qui repose sur la différence de solubilité entre un composé à
purifier et ses impuretés dans un solvant donné.
2. Principe
La solubilité augmentant généralement avec la température, en général, on
commence par choisir un solvant dans lequel le composé à dissoudre est
soluble à chaud et peu soluble à froid, et dans lequel les impuretés sont
solubles même à froid. On dissout alors complètement le composé dans un
minimum de solvant chauffé. La cristallisation est, ensuite, provoquée par le
refroidissement de la solution qui est saturée. Des impuretés pouvant être
piégées dans les cristaux du produit à purifier, on répète cette opération
plusieurs fois de suite.
Il est parfois nécessaire de créer des points de début de cristallisation. Pour
cela, on passera, sans appuyer, une spatule sur le fond du cristallisoir.
La recristallisation consiste donc à la mise en solution du solide à purifier dans
un solvant ou dans un mélange de plusieurs solvants, généralement à
l'ébullition, puis au refroidissement de la solution, ce qui entraîne la
cristallisation du solide, isolé ensuite par filtration.
 Distillation fractionnée
I. Principe

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Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquide, ils n’entrent pas tous en ébullition
en même temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus
volatile, c'est-à-dire celui dont la température d’ébullition est la plus basse.

Les changements d’état s’effectuent à température constante et le mélange va

garder la température d’ébullition du liquide le plus volatile tant que celui-ci ne
sera pas entièrement transformé en vapeur.

Le problème est que ces vapeurs ne sont pas pures directement. On utilise
alors une colonne à distiller (ou colonne de Vigreux) verticale et constitué de
différents niveaux de pointes creuses qui permettent de condenser les vapeurs
qui y montent.

Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien sur celles des
liquides les moins volatiles du mélange. La vapeur devient donc de plus en plus
pure au fur et à mesure qu’elle s’élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à
eau nous permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au
montage. Si la colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation,
on aura alors un distillat quasiment pur constitué du liquide le plus volatile du
mélange initial.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut
placer un thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant.
En effet tant que le même constituant s’échappera par le réfrigérant alors la
température indiqué par le thermomètre restera constante. Si la température
s’élève à nouveau cela signifiera qu’un autre constituant ayant une
température d’ébullition plus élevée commencera à s’échapper à son tour du
dispositif. Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce
chimique qui est en train de se vaporiser.
II. Manipulation
* Travailler sous hotte.

* Tarer deux éprouvettes graduées.

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* Introduire dans le ballon du montage de distillation fractionnée un volume
V=100mL du mélange et un peu de pierre ponce.

* Réaliser le montage schématisé ci-dessus.

* Mettre en fonction le réfrigérant à eau latéral, puis le chauffe-ballon, de

manière à assurer un léger chauffage.

* Lorsque les premières gouttes de distillat tombent du réfrigérant à eau dans

l’éprouvette graduée, relever la température en haut de la colonne à distiller.

* Lorsque la température recommence à augmenter, remplacer

temporairement l’éprouvette par un bécher et augmenter légèrement le
chauffage.

* Lorsque la température se stabilise, remplacer le bécher par la deuxième

éprouvette et relever la température en haut de la colonne à distiller.

* Poursuivre la distillation jusqu’à ce que le volume de distillat soit environ

30mL puis arrêter le chauffe-ballon, baisser l’élévateur, mais laisser le
réfrigérant.

* Noter le volume de distillat recueilli dans chaque éprouvette et peser les

deux éprouvettes graduées contenant les liquides distillés.

* Récupérer le contenu de la première éprouvette dans le flacon déchet.

* Démonter, nettoyer et ranger le matériel.

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 Figure 1  :Distillation fractionnée

3. Application
Le plus largement utilisé l’application industrielle de la continuité, par
distillation fractionnée est dans les raffineries de pétrole et des installations de
traitement du gaz naturel. À une température inférieure à 36 ° C, le gaz naturel
se sépare du pétrole. Autres substances, comme l’éther de pétrole et de
naphta, se séparent avant que le pétrole n’atteigne 69 à 74 ° C, point où
l’essence se fractionne.
 Extraction par solvant

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L’extraction par solvant peut être utilisée lorsque l’on souhaite extraire une
espèce chimique d’une solution où elle est dissoute.

A. Extraction liquide-liquide
1. Son principe

Pour extraire une espèce chimique dissoute dans une solution on utilise un
autre solvant qui va dissoudre également cette espèce:

Lors du contact entre la solution et le solvant d’extraction l’espèce chimique

passe de l’un à l’autre, par conséquent, en fin d’extraction on obtient une
nouvelle solution.

2. Son intérêt

Au premier abord il peut sembler curieux de faire appel à une technique qui ne
fait que déplacer le problème en faisant passer l’espèce chimique convoitée
d’une solution à une autre mais ce transfert peut présenter des intérêts
variables suivant les situations:

 obtenir une nouvelle solution avec un unique soluté alors que le mélange
initial en contenait plusieurs (à condition que les autres solutés soient
insolubles dans le solvant d’extraction)
 obtenir une solution directement exploitable
 élimination plus facile du solvant et l’obtention d’un corps pur

3. Quel solvant choisir ?

L’efficacité d’une extraction liquide-liquide dépend du solvant utilisé, celui-ci

doit posséder deux propriétés :

 L’espèce chimique à extraire doit avoir une meilleure solubilité dans ce

solvant que dans celui de la solution initial (plus l’écart est important et
plus les proportions de soluté transféré sont élevées)
 Il ne doit pas être miscible avec le solvant de la solution initial, il doit
former avec lui un mélange hétérogène constitué de deux phases
distinctes afin qu’il soit possible de les mettre en contact et ensuite de
les séparer.

4. Réalisation pratique d’une extraction par solvant

On peut procéder de la manière suivante :

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  Choisir le solvant adapté (voir paragraphe précédent)
 Verser la solution dans une ampoule à décanter (vérifier que le robinet
est fermé)
 Agiter l’ampoule énergiquement afin de mêler solution et solvant, c’est
au cours de cette étape que s’opère le transfert d’espèces chimiques.
 Respecter quelque précaution élémentaire lors de l’agitation telle que
tenir l’ampoule à décanter à deux mains, se placer à une distance
raisonnable de la table (pour éviter tout choc) et en dégazant
régulièrement pour éliminer les gaz libérés (qui peuvent générer des
surpressions)
 Laisser décanter suffisamment longtemps pour que deux phases (deux
couches liquides) se reforment.
 Repérer la solution initiale et la solution d’extraction, pour cela il faut
connaître la densité des deux solvant (le plus dense est dans la phase
inférieure)
 Utiliser le robinet de l’ampoule à décanter pour laisser s’écouler
seulement la première phase puis récupérer la nouvelle phase.

Figure 2 Extraction par solvant liquide liquide

Remarque
Même si la solubilité du solvant choisi est supérieure à celui du mélange, il ne
dissout pas la totalité de l’espèce chimique, une partie reste dans la solution
initiale. Le rendement de l’extraction peut cependant être augmenté en faisant
subir à la même solution une ou plusieurs fois supplémentaires la série
d’opérations décrites.

5. Application :

La menthone issue de la menthe peut aussi être synthétisée.

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Après réaction, le mélange aqueux obtenu est placé dans une ampoule à
décanter. Selon les densités et les solubilités suivantes :

L’extraction de la menthone par le toluène semble adéquate car la menthone y

est plus soluble que dans l’eau et le toluène n’est pas miscible avec l’eau (voir
tableau ci-dessus).

Le liquide le moins dense, le toluène mélangé à la menthone, se retrouve au-

dessus de l’eau. Il suffit donc de laisser couler l’eau pour récupérer le toluène
mentholé.

B. Extraction solide-liquide

Il existe également l'extraction solide-liquide (ESL) est un procédé

d'extraction d'un soluté liquide ou solide à partir d'un solide en utilisant un
liquide comme solvant d'extraction. Ce procédé fait partie avec l’extraction
liquide-liquide des procédés d’extraction par un liquide.

L’extraction solide – liquide permet d’extraire par solubilisation les composants

solubles de matières solides à l’aide d’un solvant. Les domaines d’application
de l’opération unitaire sont par exemple l’obtention d’huile de fruits oléagineux
ou le lavage de minerais.

 Techniques de dissolution
- Il faut avant tout réduire le prélèvement en fines particules ce qui
favorise l’action du solvant en augmentant la surface de contact.
- Il est possible de procéder en continu ou effectuer des phases
successives d’extractions suivies de filtration ou de centrifugation.

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  Chromatographie

1) Utilité de la chromatographie

La chromatographie est utilisée pour séparer les différentes substances

colorées présentes dans un mélange.

On l’utilise en général dans un but d’analyse : afin de déterminer la

composition d’un mélange de substances colorées.

2)Exemple Chromatographie du sirop de menthe : préparation

On a besoin dans un premier temps de préparer la plaque de chromatographie

- La plaque dans ce cas sera un simple rectangle découpé dans du papier

filtre.
- On trace la ligne de dépôt à environ 1 cm de la partie inférieure (en
utilisant un crayon à papier car l’utilisation d’encre contenant des
colorants pourrait perturber l’expérience)
- Sur la ligne de dépôt, on dépose à l’aide d’une pipette une goutte de
sirop de menthe.

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 Figure 3 Préparation plaque de chromatographie

On prépare ensuite la cuve à chromatographie

- Celle-ci peut être un simple bêcher.
- On verse dans de ce dernier de l’eau pour une hauteur d’environ 1 cm
d’eau.

Figure 4: Préparation bêcher pour chromatographie

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3) Chromatographie sur du sirop de menthe : réalisation

Pour que la chromatographie puisse commencer la plaque doit être

suspendue au dessus de la cuve et tremper dans l’eau mais sans que la ligne de
dépôt et la tâche de colorant ne soit en contact avec cette dernière.
Grâce au phénomène de capillarité, l’eau est aspirée par le papier filtre et
s’élève (comme le café qui s’élève dans un sucre).
L’eau en s’élevant entraîne avec elle la tâche de colorant vert qui fini par se
séparer en deux tâches de couleurs bleu et jaune.

Figure 5 Chromatographie d'un sirop de menthe

Cette expérience permet de montrer que le colorant vert présent dans le

colorant de menthe est en réalité un mélange de deux colorants : un colorant
jaune et un colorant bleu.
4) Principe de la chromatographie
L’eau qui s’élève dans la plaque de chromatographie entraîne avec elle les
colorants jaune et bleu (constituants du colorant vert) mais ces deux colorants
ne sont pas entrainés à la même vitesse : le colorant bleu est mieux entrainé
que le jaune et sa tâche est donc plus élevé que celle jaune ce qui permet de
les distinguer.

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