I.

INRTODUCTION :

La distillation C’est une ancienne méthode qui remonte à l’an 2000 avant J.C. On
considère que les premières distillations se sont réalisées en Chine, en Egypte et
dans la Mésopotamie dans le cadre médicinal et également dans le but de créer du
baume, des essences et du parfum.
Les historiens affirment que l’alambic a probablement été inventé vers 200 ou 300
après J.C.
La production de boissons alcoolisées spiritueuses à travers la distillation a
commencé en Grande Bretagne (période antérieure à la conquête romaine). Les
civilisations de tous les coins du monde ont très vite développé des boissons
alcoolisées.
Au début, l’alcool était utilisé dans le cadre médicinal, les premières boissons
alcoolisées distillées étaient faites de substance à base de sucre. On utilisait les
raisins et le miel pour faire du brandy de raisin et de l’hydromel.
Au XIème siècle, l’invention du tube de refroidissement en spiral a révolutionné la
distillation, permettant à la vapeur de plantes de refroidir bien plus vite.
Si la distillation légale du whisky ne remonte qu’au début du XIXème siècle (1823),
on retrouve les premières traces d’orge distillé au XIIème siècle. Le whisky n’était à
l’époque pas utilisé en tant qu’instrument de plaisir comme cela est le cas
aujourd’hui, mais on lui prêtait toutes sortes de qualités thérapeutiques et on
l’utilisait tant sous forme de boisson que d’onguent.
Old Bush Mills est la plus ancienne distillerie officielle de whisky du monde. Elle a
obtenu sa License officielle de fabrication de whisky en Avril 1608, et est aujourd’hui
toujours en activité
La distillation est un procédé couramment utilisé pour purifier des composés
liquides comportant des impuretés solides voir un mélange de deux liquides de
température d'ébullition significativement différente. En recoupant ensuite la
température d'ébullition trouvée avec l'indice de réfraction.
II. LE BUT DE TP :
Le but c'est de séparer un mélange de deux constituants connus de température
différente, on chauffe le mélange jusqu'à l'ébullition. La vaporisation puis la
condensation des substances volatiles forment le distillat.
III. PARTIE THEORIQUE :
1/ Définition de La distillation :
La distillation est un procédé de séparation de mélange de substances liquides. Elle
permet de séparer les constituants d'un mélange homogène. Sous l'effet de la
chaleur, les substances se vaporisent successivement, et la vapeur obtenue est
liquéfiée pour donner le distillat. La technique de distillation basée sur le principe
élémentaire comme quoi dans un mélange, c'est le composé le plus volatile qui
s'évapore en premier. Elle est effectuée dans un alambic.

2/ Principe de la distillation:
La distillation est une méthode de séparation basée sur la différence de température
d'ébullition des différents liquides qui composent un mélange. Dans certains cas,
mieux qu'une séparation, il s'agit d'une de méthode de purification.
Si on chauffe un mélange de liquides, c'est le liquide le plus volatile, celui qui a la
température d'ébullition (Teh) la plus basse qui s'échappera le premier Pour
recueillir les vapeurs de ce produit, il faut le condenser. Ceci est fait par un
réfrigérant à eau. Ces vapeurs condensées constitueront un liquide appelé distillat.
Celui-ci est principalement constitué de la substance la plus volatile du mélange
initial. Le distillat n'est pas un produit pur, il contient encore une petite quantité des
autres composés du mélange initial. Si l'on veut concentrer d'avantage la substance
la plus volatile, il est nécessaire de répéter la distillation. La distillation se déroule
donc en deux étapes la vaporisation et la condensation.
3/ Schéma du montage de la distillation :*
4/ Différents types de distillations:

Il existe deux grands types de distillation: la distillation continue et la distillation

discontinue. Cette demière, comme nous allons le voir ci-dessous, possède elle-
même différents types de distillation. Au cours de notre expérience, nous avons
utilisé la distillation simple.
a)La distillation continue
Une distillation continue est une distillation où le produit à distiller ainsi que la
température ne changent pas. car le mécanisme de distillation est continuellement
alimenté avec le produit a séparer Pour pratiquer une distillation continue, on utilise
des alambics spéciaux, qui ont un mécanisme permettant d'alimenter
continuellement la chaudière avec le produit à distiller. La distillation continue est
beaucoup utilisée dans l'industrie, notamment pour la raffinerie du pétrole, la
fabrication d'encres, de vernis ou encore de colles. Cette distillation est uniquement
utilisée dans de grandes distilleries et tourne 2411/24 et 71/7. C'est un systeme très
couteux et réservé aux professionnels, car une large gamme de matériel de taille
colossale (10 metre environ) est nécessaire. et il faut avoir une grande quantité de
jus fermenté a distiller. Cette distillation est uniquement utilisée dans de grandes
distilleries et tourne 24H/24 et 7J/7. C'est un système très couteux et réservé aux
professionnels, car une large gamme de matériel de taille colossale (10 mètre
environ) est nécessaire, et il faut avoir une grande quantité de jus fermenté à
distiller.
Cette technique est notamment utilisée dans la production de bioéthanol (utilisé
comme carburant pour automobile).
b)La distillation discontinue
Une distillation discontinue est une distillation où le mélange à séparer est chargé
une fois dans l'installation au début, et les composants de ce mélange sont distillés
les uns après les autres. La composition du mélange change done continuellement,
ainsi que la température, et il est nécessaire d'emplir la cuve de temps en temps si
celle-ci se vide, et de recommencer l'opération. Il existe différents types de
distillation discontinue:

1-la distillation simple:

Surtout appliquée à la purification des composés ayant des températures d'ébullition
très différentes.
2-la distillation fractionnée:
Lorsqu'on fait bouillir un mélange de liquide, ils n'entrent pas tous en ébullition en
même temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus volatile,
c'est-à-dire celui dont la température d'ébullition est la plus basse
Les changements d'état s'effectuent à température constante et le mélange va
garder la température d'ébullition 'ébullition du liquide le plus volatile tant que celui-
ci ne sera pas entièrement transformé en vapeur.
Le problème est que ces vapeurs ne sont pas pures directement. On utilise alors
une colonne à distiller (ou colonne de Vireux) verticale et constitué de différents
niveaux de pointes creuses qui permettent de condenser les vapeurs qui y montent
Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien s sur celles des
liquides les moins volatiles du mélange. La vapeur devient donc de plus en plus pure
au fur et à mesure qu'elle s'élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à ea eau
nous permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si
la colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation, on aura alors un
distillat quasiment par constitué du distiller (ou colonne de Vireux) verticale et
constitué de différents niveaux de pointes creuses qui permettent de condenser les
vapeurs qui y montent.
Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien sur celles des
liquides les moins volatiles du mélange. La vapeur devient done de plus en plus pure
au fur et à mesure qu'elle s'élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à eau nous
permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si la
colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation, on aura alors un
distillat quasiment pur constitué du liquide le plus volatile du mélange initial.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer
un thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet tant
que le même constituant s'échappera par le réfrigérant alors la température indiqué
 par le thermomètre restera constante. Si la température s'élève à nouveau cela
signifiera qu'un autre constituant ayant une température d'ébullition plus élevée
commencer à s' échapper à son tour du disent liquide dans un récipient adapte au
montage. Si la colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation, on
aura alors un distillat quasiment pur constitué du liquide le plus volatile du mélange
initial.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer
un thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet tant
que le même constituant s'échappera par le réfrigérant alors la température indiqué
par le thermomètre restera constante. Si la température s'élève à nouveau cela
signifiera qu'un autre constituant ayant une température d'ébullition plus élevée
commencera à s'échapper à son tour du dispositif. Le thermomètre indique la
température d'ébullition de l'espèce chimique qui est en train de se vaporiser.
5\ La rectification :
La rectification est une forme d'application de la distillation. Elle est utilisée par
exemple pour le fractionnement du l'éthanol. Si le distillat obtenu par distillation est
à nouveau distillé, on obtient un nouveau distillat dont la teneur en composants
volatils est encore plus élevée. En recommençant cette opération plusieurs fois, il est
possible d'augmenter à chaque fois cette teneur. En pratique, cette distillation à
plusieurs étapes est effectuée dans une colonne sous forme de distillation à contre-
courant (rectification). Le mélange de liquides à séparer (alimentation) est amené en
bas de la colonne où il est porté à ébullition. La vapeur générée se déplace vers le
haut de la colonne, la quitte au niveau de la tête et est condensée. Une partie du
condensat est évacuée en tête de colonne. L'autre partie retourne dans la colonne et
se déplace vers le bas comme contre-phase liquide. Pendant son déplacement vers
la tête de colonne, le mélange gazeux généré au bas de la colonne subit un échange
intensif de chaleur et de matières avec la phase liquide par l'intermédiaire des
plateaux, ou des garnissages. Les composants moins facilement volatils de la phase
vapeur se condensent et enrichissent ainsi la phase liquide. En même temps, la
chaleur de condensation libérée assure l'évaporation des composants les plus
facilement volatils de la phase liquide. Du fait de ces processus dans la colonne, la
teneur de la phase vapeur s'enrichie en composants volatils du bas de la colonne à la
tête. La teneur de la phase liquide en composants les moins facilement volatils
augmente de tête en bas dans la colonne.
IV. PARTIE PRATIQUE :
1. Mode opératoire :
_Dans un ballon à fond rond, introduire 50 ml de mélange Ethanol Eau et
quelques grains de pierre ponce.
 _Visser délicatement le ballon sur la colonne à distiller et remonter le chauffe-
ballon de façon à ce qu'il soit en contact avec le ballon. Mettre en route la
circulation d'eau de façon à obtenir un mince filet d'eau.

_ Le thermomètre est déjà fixé en haut de la colonne de distillation.

_Suivre régulièrement l'évolution de la température au cours du temps. En

attendant que l'ébullition démarre.

_Peser l'éprouvette n01 et l'éprouvette n02 serviront à recueillir le distillat.

Noter leur masse à vide m1= et m2=

_ Dès le début de l'ébullition, baisser le thermostat à la moitié.

_Noter la température T, à laquelle où l'on recueille les premières gouttes de

distillat. Vérifier que cette température reste constante plusieurs minutes.

_Recueillir V14ml dans l'éprouvette graduée.

_Pour suivre la distillation jusqu'à 90° C, on change l'éprouvette lorsque la

température se remet à augmenter sur le thermomètre, recueillir ce deuxième
distillat jusqu'à en obtenir environ 20 ml, noter la température T₂. Couper le
chauffage.

_Sentir les 2 distillats et commenter.

2. Les réponses :
Corps pur Température Masse Densité d
d’ébullition à la volumique 𝜌
pression
atmosphérique
Ethanol 78℃ 0.79 g/mol 0.79
Eau 100℃ 1.0 g/mol 1.0
1_calculs des masses :
 2_ En pratique, on trouve :
Teb(éthanol)=75℃

Teb(éthanol+eau)=90℃

Teb(eau)=94℃

Alors les liquides recueillis sont des mélanges a cause de :

_ Teb(éthanol)théorique=78℃ ≠ Teb(éthanol)pratique=75℃

_Teb(eau)théorique= 100℃≠ Teb(eau)pratique=94℃

3_ Le type de distillation utilisé dans cette manipulation est : la distillation simple

4_Les schémas des montages

V. Conclusion :
En utilisant la technique de distillation, nous avons pu séparer les composants d'une
solution homogène, et en mesurant l'indice de réfraction, nous avons pu déterminer
la nature du distillat et du reste, et d'après ce TP on conclut que la technologie de
distillation est pratique et efficace pour la séparation.