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Année universitaire 2023/2024

Université Kasdi Merbah Ouargla


Faculté des sciences appliquées
Département génie des procédés
1ème année master génie chimique
TP Opérations unitaires 1

TP : Extraction des molécules volatiles par hydro-


distillation

Présenté par : Suivie par :


Boublal Djouiria Hibet Arrahmane Mr.Raache

Bensayah Soudjoud * Bouganara Imane Groupe : 1

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Ben Abdelkader Ghozlan Loudjaina Année universitaire
2023/2024
Chenine Fouzia * Cheteoui Noussiba

Introduction :
L'hydrodistillation est une technique simple et ancienne utilisée pour extraire les
composés volatils des matières végétales. Il est couramment utilisé pour extraire
des huiles essentielles, qui sont des mélanges liquides hydrophobes concentrés
contenant des composés aromatiques volatils provenant de plantes.
L'hydrodistillation consiste à immerger des matières végétales dans de l'eau
bouillante. La chaleur de l’eau bouillante vaporise les composés volatils contenus
dans la matière végétale, et ces vapeurs entraînent avec elles les huiles essentielles.
Les vapeurs traversent un condenseur qui les refroidit et les retransforme en
liquide. Le liquide qui s’accumule dans le condenseur s’appelle le distillat et c’est
un mélange d’eau et d’huiles essentielles. Les huiles essentielles sont moins denses
que l’eau, elles se séparent donc de l’eau et forment une couche supérieure.

Principe de TP :
L'hydrodistillation consiste à immerger des matières végétales dans de
l'eau bouillante. La chaleur de l’eau bouillante vaporise les composés
volatils contenus dans la matière végétale, et ces vapeurs entraînent avec
elles les huiles essentielles. Les vapeurs traversent un condenseur qui les
refroidit et les retransforme en liquide. Le liquide qui s’accumule dans le
condenseur s’appelle le distillat et c’est un mélange d’eau et d’huiles
essentielles. Les huiles essentielles sont moins denses que l’eau, elles se
séparent donc de l’eau et forment une couche supérieure.
But de TP :
Le but d'une extraction a pour objectif d'isoler de la plante une famille
de molécules donnée. par passer un solvant fluide ou gazeux sur une

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matière première végétale. En fonction de sa nature, le solvant va
emmener les molécules d'intérêt et épuiser le végétal.

I. -MODE THéORIQUE :
I-1 L'hydrodistillation :
est une technique d'extraction des huiles essentielles qui consiste à faire
bouillir un mélange d'eau et de plante. Les substances odorantes
contenues dans la plante se vaporisent et se mélangent à la vapeur d'eau.
La vapeur est ensuite refroidie et condensée, ce qui donne le distillat, qui
contient l'huile essentielle
I-2 L’extraction liquide-liquide:
Basée sur le fait de la séparation d’un mélange liquide constitué de plusieurs
composants en le traitant avec un autre liquide qu’on appelle dissolvant, une
séparation basée sur la différence de solubilité dans le solvant des divers
constituants. Les deux liquides constituent généralement une émulsion c’est-à-dire
liquides non miscibles.

I-3 L'évaporation :
L’ évaporation de phase organique est une technique utilisée en chimie organique
pour éliminer un solvant organique d'un mélange. Elle est souvent utilisée pour
concentrer un produit organique ou pour le séparer d'autres substances.

I-4 La récupération :
d'huile essentielle est le processus d'extraction des huiles essentielles des plantes.
Les huiles essentielles sont des substances liquides volatiles, généralement
odorantes, présentes dans les plantes. Elles sont composées de divers composés
chimiques, notamment des terpènes, des alcools, des aldéhydes et des esters. Les
huiles essentielles sont utilisées dans de nombreux produits, notamment les
parfums, les cosmétiques, les médicaments et les produits alimentaires.

II. –MODE OPéRATOIRE :


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1)MONIPULATION :
A )Mode opératoire dhydodistillation :

1) Nous pesons une quantité de clous de girofle m=15g.


2) Insérer le clou de girofle dans un ballon avec 150 ml d'eau.
3) L'eau froide est distribuée dans le refroidisseur d'eau, puis à
l'aide du chauffe-eau, le mélange est bouilli en chauffant pendant 3
minutes.
4) La production de distillation est collectée dans un bateau à cône
et l'expérience est arrêtée lorsque le produit de distillation est
obtenu.

B) Mode opératoire de l'extraction :


1)Nous transférons les distillats dans une suppression séparée avec
le robinet fermé.
2) Nous ajoutons de l'éther diéthylique dans le cône à l'aide d'un
tube à cône.
3) Tournez, puis transférez-le dans l'entonnoir de séparation.
4) Nous couvrons l'ampoule.
5) Remuer pendant 1 minute ou plus pour sortir le gaz jusqu'à ce
qu'il se stabilise.
6) Vider la phase organique dans une tasse.

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III. -3-Questions/Réponces:

3-1-Questions relatives à l’hydro-distillation :


1) Légender le schéma ci-dessus:
1- Chauffe ballon
2- Mélange d` eau salé(NaCl) et Clou de girofle et pierre ponce.
3- Ballon
4- Thermomètre
5- Sortie tiède d’eau
6- Réfrigérant
7- Arrivée d’eau froide
8- Distillat
9- Pince
10- Support élévateur

2) Indiquer sur le schéma l’arrivé et la sortie de l’eau du réfrigérant.

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3) Décrire les phénomènes observés au cours de l’expérience.
Dans cette expérience on chauffe contentent l `eau en plus des clou de girofle dont
en veut extraire l`huile jusqu`a l`ébullition .sous l`effet de chaleur ,les cellules
végétales explosent et libèrent leurs huiles.Puis les vapeurs d`eau et d`huile
montent pour atteindre un réfrigérant constitué de deux tubes,le premier dans
laquel passe la vapeur pour se liquéfier le deusiéme qui l`entoure et qui contient
une entrée et une sortie a travers les quelles de l`eau a température ambiante
circule en continu pour refroidir.Il ne reste plus qu`a collecter le distillat dans un
éprouvette nous obtenons un distillat qui contient l`eau et huile pas miscible en
séparer
4) L’état de l’eau à l’entrée du tube de refroidissement : c’est de la vapeur. _ Le
rôle du refroidisseur : circulation de l’eau dans le refroidisseur à billes.
5) Aspect du distillat obtenu : un mélange contenant de l’eau et de l’huile. _ De la
vapeur d’eau ne sortait pas seule du mélange chaud, mais contenait plutôt un
pourcentage d’huile.
6) Non, il contient un pourcentage d’eau.

IV. QUESTIONS/RéPONCES :
1)-Le ROLE DE NaCL :
En ajoutant du NaCL tu vas augmenter la densité de la phase aqueuse
pour faciliter la séparation de phase ,Et en plus cela va aussi permttre
de diminuer la solubilité des produits organiques dans l’eau pour
minimiser la perte potentielle de produit
2)- Le rôle du dichlorométhylène :
est de l'utiliser comme solvant dans cette expérience pour extraire
toutes les huiles essentielles présentes dans le mélange et les
récupérer dans la phase organique.

3)-Le ROLE DE AGITATION DE AMPOULE :

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Pour permet d’éviter l’accumulation de gaz ,augmentant par conséquent la
pression dans l’ampoule àdécanter
4)- Le ROLE DE 4éme étape :
En laissant reposer la solution, on permet donc aux deux phases de se séparer
naturellement selon la différence de densité(de eau et dichlorométhane).Est une étape
importante de l'extraction des huiles essentielles, car elle permet d'obtenir une phase
organique pure, qui ne contient que les huiles essentielles et matiéres organiques volatil.
5)-

6)-LE ROLE DE MgSO4 :


Il sert à sécher la phase organique pour étre sur de supprimer les
traces d’eau
7)- Oui, il est possible de séparer le solvant de l'huile essentielle extrait
La méthode la plus appropriée pour récupérer le solvant utilisé dépend de
plusieurs facteurs, notamment de la quantité de solvant à récupérer, de la
pureté de l'huile essentielle souhaitée et du budget disponible.
Si la quantité de solvant à récupérer est faible, l'évaporation à l'air libre peut
être suffisante. Cependant, si la quantité de solvant est importante ou si une
huile essentielle de haute pureté est souhaitée, la distillation est la méthode la
plus appropriée.

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=Le solvant récupéré peut être réutilisé pour l'extraction d'autres huiles
essentielles. Il peut également être recyclé ou éliminé de manière sûre.

8)- LE RENDEMENT D’EXTRATION :


γ= mf/mi
γ =(0.92g/15g)*100

γ =6.133%

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