Compte rendu

TP OPU

Extraction solide-liquide par

entrainement à la vapeur d’eau

Réalisé par :

• ARKAB Bouchra
171731091672
• LARIBI Sirine Nesma
181831053546
• Binôme : E37
• Section E
 I. Introduction

L’extraction solide-liquide est une opération fondamentale qui a pour but d’extraire
ou de séparer un soluté en mettant en contact deux (02) phases : une phase solide
et une autre qui est liquide. Elle est appliquée dans l’industrie agroalimentaire,
pharmaceutique, cosmétique, etc....

Il existe deux (02) types de procédés d’extraction solide-liquide.

I.1 Procédés conventionnels

• Entrainement à la vapeur d’eau : C’est le plus ancien des procédés d’extraction
des huiles à partir des végétaux. Sa mise en œuvre est facile et peu coûteuse.

• Hydrodistillation : Ce procédé est similaire à celui de l’entrainement à la vapeur

d’eau sauf Que la masse végétale est immergée dans le solvant (qui peut être
différent de l’eau).

• Enfleurage : Ce procédé est utilisé dans l’industrie de la parfumerie qui consiste à

immerger la matière végétale (certaines fleurs) dans un corps gras, pour en absorber
les senteurs.

I.2 Procédés innovants

• Entrainement à la vapeur d’eau assisté par micro-ondes : C’est le même principe
que la Technique conventionnelle sauf que la masse végétale se trouve à l’intérieur
d’un micro-ondes.

• Extraction par CO2 super critique : Le solvant employé dans cette technique est
constitué de gaz carbonique liquide utilisé dans des conditions de pression et de
température particulières

Réponses :

1-Représantation schématique du dispositif expérimental :

 Figure 1 : Schéma d'un dispositif expérimental
extraction solide-liquide (entraînement à la vapeur).

1→ un chauffe-ballon

2 →ballon

3→thym

4→erlenmyer

5→distillat

6 →réfrigérant
Figure 2 : schéma d’un montage d’une décantation

1→ ampoule à décanter

2 → huile

3→robinet

4→phase aqueuse

5→support
 2- L'appareil de Dean-Stark est un montage de verrerie de laboratoire utilisé en
chimie de synthèse pour extraire l’eau (ou d’autres liquides) d'un milieu réactionnel. Il
a été inventé par Ernest Woodward Dean et David Dewey Stark en 1920.

Il est utilisé en association avec un réfrigérant à eau et un chauffe-ballon afin

d’éliminer l’eau produite par une réaction chimique s’effectuant en chauffage à
reflux.

Principe

Deux types de dispositif Dean et Stark existent, selon que la densité du solvant que
l’on utilise est inférieure ou supérieure à celle de l’eau.

Un Dean-Stark en laboratoire se compose généralement d’un élément de verrerie

cylindrique et vertical, généralement gradué sur toute sa longueur et se terminant
par un robinet, tout comme une burette. Le haut du cylindre est ajusté au bas du
condenseur à reflux, et possède aussi un bras qui est relié au ballon ou réacteur
contenant le milieu réactionnel.

Au cours de la réaction, des vapeurs contenant le solvant et l’espèce à extraire

montent jusqu’au condenseur et, une fois liquéfiés, tombent dans le cylindre gradué.
À l’intérieur de celui-ci, les liquides non-miscibles se séparent en 2 phases. Lorsque la
phase supérieure (moins dense) atteint le niveau du bras, elle coule dans celui-ci et
retourne dans le ballon réacteur alors que la phase inférieure reste dans le cylindre.
Lorsque cette phase inférieure atteint elle aussi le bras, elle pourrait elle aussi
retourner dans le réacteur, il faut donc le vider (en ouvrant le robinet) autant que
nécessaire.

Figure3 : Schéma d'un Dean-Stark.

3- Principe de réfraction :

L’indice de réfraction est une caractéristique d’un milieu, c’est donc une grandeur
physique qui peut être utilisée pour identifier une substance. En effet, chaque milieu
transparent est caractérisé par un indice de réfraction qui lui est propre, pour une

onde lumineuse donnée.

Figure 4 : Réfractomètre

L’indice de réfraction (changement de direction de la lumière au passage d’un

milieu à un autre) d’une huile essentielle est le rapport entre le sinus de l’angle
d’incidence et le sinus de l’angle de réfraction d’un rayon lumineux de longueur
d’onde déterminée, passant de l’air à l’huile essentielle maintenue à une
température constante. Cet indice peut être mesuré par un réfractomètre.

L'indice de réfraction est utilisé pour l'identification et comme critère de pureté des
huiles essentielles et de composés liquides divers. Chaque substance a son indice de
réfraction spécifique. Plus l'indice de réfraction d'un produit est près de la valeur
attendue, plus sa pureté est grande. Cette pureté est définie dans des intervalles
considérés comme acceptable.

4-Les propriétés et les vertus de la matiere végétale :

Le Thym : Thymus est un genre de plantes (couramment
appelées thymÉcouter ou serpolet) de la famille des Lamiacées.
Ce genre comporte plus de 300 espèces. Ce sont des plantes
rampantes ou en coussinet portant de petites fleurs rose pâle ou
blanches. Ces plantes sont riches en huiles essentielles et à ce
titre font partie des plantes aromatiques. La principale huile
essentielle du thym commun (Thymus vulgaris) est un terpénoïde
qui lui doit son
nom, le thymol, une substance bactéricide.

Le thym contient des flavonoïdes, des principes actifs qui décontractent les muscles
(effet myorelaxant). Ses feuilles, sa tige et son huile essentielle sont appréciées pour
leur action antiseptique, anti-infectieuse, antispasmodique (elles préviennent les
spasmes de l'appareil digestif) et expectorante (elles dégagent les voies
respiratoires). Cette plante stimule le système immunitaire et l'aide à mieux
combattre les infections.

Le thym est indiqué dans la prise en charge :

des troubles digestifs (digestions difficiles, ballonnements, nausées, douleurs

abdominales, flatulences) ;

de la toux, des congestions nasales (rhumes) et des affections respiratoires (asthme,

coqueluche, bronchites, angines) ;

des infections d'origine bactérienne ou fongique (mycoses) ;

des maladies de la peau (acné, eczéma, herpès, rosacée, gale, zona, varicelle) ;

des caries, des douleurs dentaires et affections de la bouche (aphtes, gingivites) ;

des petites plaies, des démangeaisons et des piqûres d'insectes.

Le thym contient du thymol, une molécule qui permet de prévenir les thromboses
(caillots sanguins) et les maladies cardiovasculaires.

5-Le bilan de matière :

FTHYM+S → E +eau +Résidu

Bilan de marière partiel

Par rapport au soluté : FTHYMX+SYAS =RX + EY

Par raport au solvant EAU : FTHYMX+SY =RX + EY

Par rarpport a l’inerte HE : FTHYMX+SY =RX +EY

6-Le rendement R exprimé en g d’huile par unité de masse végétale :

𝑚 (𝐻𝑒)
R= 𝑚(𝑠é𝑐ℎ𝑒) × 100
𝐻 (ℎ𝑢𝑖𝑚𝑖𝑑𝑖𝑡é) → 𝑛é𝑙𝑖𝑔𝑒𝑎𝑏𝑙𝑒
𝑚 (𝑠é𝑐ℎ𝑒) = 𝑚 (ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑒) × (1 − 𝐻)
𝑚(𝑠é𝑐ℎ𝑒) = 𝑚(ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑒) = 30𝑔
𝑚(𝑡𝑢𝑏𝑒 𝑣𝑖𝑑𝑒) = 199.719𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑡𝑢𝑏𝑒 + 𝑚 (𝐻𝐸) = 120.604𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 (𝐻𝐸) = 0.885𝑔
 0.885
𝑅= × 100 = 2.95%
30
Commentaire : le rendement obtenu de cet extraction est très faible donc le prix
des huiles essentielles s’explique par qualité des plantes et par le faible rendement ( il
nous faut une très grande quantité de masse séche pour obtenir une quantité
considérable de l’huile essentielle)

7-Débit de la vapeur d’eau produit par le chauffe-ballon en fin d’opération :

Après la décantation on note les volumes et les temps
𝑉 5
V1 = 5 ml t1 = 2 min 29 s 𝑑= 𝑡
= 149 = 0.033 𝑚3/𝑠
𝑉 7
V2 = 7 ml t2 = 3 min 39 s 𝑑= 𝑡
=219 = 0.031 𝑚3/𝑠
𝑉 10
V3 = 10 ml t3 = 5 min 19 s 𝑑= 𝑡
= 319 = 0.031𝑚3/𝑠

𝑑1 + 𝑑2 + 𝑑3
𝑑=∑ = 0.031𝑚3/𝑠
3

8-L’aspect de l’huile essentielle de thym :

Après l’extaction on a obtenu une petite quantité de l’huile essentielle qui a un
aspect liquide acqueux avec une couleur variant de jaune à rouge brun. Son
parfum est fort puissante et épicé

9-Conclusion
À travers ce TP, en utilisant l’opération unitaire Extraction solide-liquide par entrainement à
la vapeur d’eau on a obtenu une huile essentielle à partir du thym qui a une odeur puissante
mêlant des flagrances épicées et herbacées, et une couleur jaune variant de jaune à rouge
brun.

On a enregistré un rendement très faible donc le prix des huiles essentielles s’explique par
qualité des plantes et par le faible rendement ( il nous faut une très grande quantité de thym
pour obtenir une quantité considérable de l’huile essentielle)
LISTE REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUE

https://www.plantes-et-sante.fr/articles/plantes-medicinales/2088-thym-les-
proprietes-dun-antiseptique-puissant

https://www.topsante.com/medecines-douces/phytotherapie/thym

https://fr.wikipedia.org/wiki/R%C3%A9fractom%C3%A9trie