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REPUBLIQUE DE COTE D’IVOIRE

UNION - DISCIPLINE - TRAVAIL

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR


ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

Institut National Polytechnique


Félix Houphouët Boigny
Ecole Supérieure d’Industrie (ESI)

RAPPORT DE TRAVAUX PRATIQUES


Date de la manipulation : 05/12/19

Thème :

Extraction liquide-liquide

Réalisé par : Enseignants :


ADJA Obrou Marie Olivia Dr. FANOU Didier
KONATE Arouna Dr. KONE Kouwelton

TS chimie indutrielle III

L’année académique 2019-2020


SOMAIRE
I. BUT.......................................................................................................................................2
II. PRINCIPE............................................................................................................................2
 Courbes d’étalonnage..........................................................................................................2
 Extraction liquide-liquide...................................................................................................2
III. MATERIEL, REACTIFS ET LOGICIEL UTILISE......................................................2
1. Matériel..................................................................................................................................3
2. Réactifs..................................................................................................................................3
3. Logiciel utilisé.......................................................................................................................3
IV. MODE OPERATOIRE.......................................................................................................3
 Première étape : Etalonnage................................................................................................3
 Deuxième étape : Extraction simple....................................................................................3
 Troisième étape : Extraction multiple..................................................................................4
V. RESULTATS.......................................................................................................................4
1. Tracés des Courbes d’Etalonnage......................................................................................4
 Mélange binaire acétone - eau........................................................................................4
1. Tracé des courbes d’étalonnage.......................................................................................11
2. Extraction...........................................................................................................................11

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I. BUT

Cette manipulation consiste en l’extraction de l’acétone contenue dans un mélange hexane-


acétone. Il s’agit de comparer deux méthodes d’extraction ; à savoir l’extraction simple (en une
seule fois) et l’extraction multiple (en plusieurs fois), et d’en tirer une conclusion.

II. PRINCIPE
 Courbes d’étalonnage

L’objectif de l’étalonnage est de déterminer et de tracer les courbes de masse volumique en


fonction de la composition volumique en acétone de deux mélanges (acétone - eau, acétone -
hexane). Ces courbes serviront, par la suite, dans l’exploitation des résultats de l’extraction.

 Extraction liquide-liquide

C’est une opération de transfert d’un constituant dissout dans une phase liquide vers une seconde
phase liquide, ces deux phases liquides en présence sont soit partiellement miscibles, soit
totalement immiscibles.

C’est un procédé qui consiste à mélanger à la phase contenant le(s) élément(s) à extraire, un
liquide appelé solvant. La phase contenant l’élément à extraire est essentiellement constituée du
diluant. Le(s) élément(s) à extraire est (sont) le(s) soluté(s).

L’opération se réalise ne deux étapes :

- mise en contact intime des deux liquides et de façon suffisamment prolongée,


pour que le(s) soluté(s) puisse(nt) traverser l’interface et passer dans le solvant
progressivement jusqu’à l’équilibre.
- Séparation en deux phases distinctes pouvant être soutiré par décantation.
Celle qui s’est enrichie en soluté est appelée l’extrait, et celle qui s’est appauvrie est le raffinat.

III. MATERIEL, REACTIFS ET LOGICIEL UTILISE

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1. Matériel
Le matériel de laboratoire qui a été utilisé pour la réalisation de cette manipulation, est constitué
d’une éprouvette graduée de 50ml, d’un bécher de 50ml, une fiole de 50 ml, d’une balance
numérique, des tubes à essai et une ampoule à décanter.

2. Réactifs
 Caractérisation d’une solution obtenue par mélange de deux liquides
L’eau de robinet et une solution d’éthanol ont été utilisées comme réactifs.

 Caractérisation d’une solution obtenue par mélange d’un liquide et d’un solide
L’eau de robinet, l’hexane et l’acétone ont été utilisés comme réactifs.

3. Logiciel utilisé
Le logiciel Excel 2016 a été utilisé pour le tracé de la courbe de la masse volumique du mélange
en fonction de la proportion en acétone dans le mélange.

IV. MODE OPERATOIRE


 Première étape : Etalonnage

Dans le but de déterminer la proportion du mélange en acétone, différentes courbes d’étalonnage


seront utilisées. Pour ce faire, un protocole a été appliqué :

Dix solutions de 25 ml chacune ont été préparées dans dix tubes à essais préalablement
pesés à vide, dont cinq contiennent des mélanges eau - acétone et les cinq autres, des mélanges
acétone - hexane. La quantité d’acétone dans les mélanges varie de 0 à 25 ml. Les dix tubes à
essais ont été pesés à vide puis avec leurs contenus afin de pouvoir déterminer la masse des
différents mélanges constitués.

Les masses de ces solutions et leurs volumes serviront à déterminer les différentes masses
volumiques des mélanges et permettront le tracé des courbes de masse volumique en fonction des
compositions volume/volume en acétone.

 Deuxième étape : Extraction simple

3
Dans cette partie, il s’agit d’extraire l’acétone contenue dans le mélange acétone – hexane
à l’aide d’un solvant. Pour ce faire,100ml du mélange hexane-acétone et 100ml d’eau ont été
introduits dans une ampoule à décanter et agités énergiquement par intermittence pendant 5 min
afin de permettre une bonne surface d’échange entre l’eau et le mélange acétone-. Après une
décantation de 10 minutes, les deux phases obtenues (phase aqueuse et phase organique) ont été
recueillies, pesées et leurs volumes ont été mesurés.

 Troisième étape : Extraction multiple

Elle consiste à extraire l’acétone du mélange acétone – hexane à l’aide de l’eau comme solvant
en deux ou plusieurs décantations. Pour ce faire, 100 ml du mélange hexane-acétone et 50 ml
d’eau ont été introduits dans une ampoule à décanter. Le mélange a été agité énergiquement et
laissé décanter pendant 10 minutes. Après décantation, la phase aqueuse a été recueillie puis
pesée et son volume a été déterminé. Par la suite, la phase organique après première décantation a
encore été mélangée avec un volume de 50 ml d’eau dans l’ampoule à décanter. Le tout a été
agité énergiquement et laissé décanter pendant 10 minute. Après 10 minutes de décantation, la
phase aqueuse a été recueillie, pesée et son volume a été déterminé. Ensuite, la phase organique a
été récupérée, pesée et son volume a été déterminé.

V. RESULTATS

1. Tracés des Courbes d’Etalonnage

 Mélange binaire acétone - eau

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Echantillon E1 E2 E3 E4 E5
Volume acétone (ml) 0 5 10 15 25
Volume eau (ml) 25 20 15 10 0
VOLUME TOTAL (ml) 25 25 25 25 25
Masse de l'éprouvette 36.91 36.91 36.91 36.91 36.91
Masse du melange +(eau +acétone) 59.91 52.67 53.66 53.85 54.73
Masse totale: eau-acétone (g) 23 21.78 21.08 19.26 17.82
fraction d'acéton: X 0 0.2 0.4 0.6 1
masse volumique eau-acétone ρ 0.92 0.8712 0.8432 0.7704 0.7128
Tableau 1 :Composition eau-acétone

La masse volumique 𝝆 du mélange et les compositions volumiques en acétone


x Acétone
des différents mélanges obtenus sont calculées à partir des relations suivantes :

masse mélange
ρ=
 Masse volumique du mélange : volume mélange Masse : en gramme (g) ;
Volume : en ml
V Acétone
x Acétone =
 Composition en acétone : V mélange

Le tableau de valeurs (tableau précédent) a été utilisé pour le tracé de la courbe des masses
volumiques des mélanges liquides en fonction des proportions en acétone.
Tracer de la courbe expérimentale d’étalonnage du mélange acétone –eau

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masse volumique acétone-eau=f(composition en acétone)
1
0.9
f(x) = − 0.211459459459459 x + 0.916562162162162
0.8 R² = 0.978617639814085

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Figure 1 : Courbe d’étalonnage eau-acétone

 Mélange binaire acétone - hexane


Tableau 2 :composition hexane-acétone

Echantillon E1 E2 E3 E4 E5
Volume acétone (ml) 0 5 10 15 25
Volume hexane (ml) 25 20 15 10 0
VOLUME TOTAL (ml) 25 25 25 25 25
Masse de l'éprouvette 36.91 36.91 36.91 36.91 36.91
Masse du mélange+éprouvette 59.91 58.69 57.99 57.26 54.73
Masse du mélange(hexane-acétone )(g) 15.32 15.76 16.75 16.94 17.82
composition en acétone: X (vol/vol) 0 0.2 0.4 0.6 1
masse volumique hexane-acétone(g/ml) 0.6128 0.6304 0.67 0.6776 0.7128

La masse volumique 𝝆 du mélange et les compositions volumiques en acétone Acétone x


des différents mélanges obtenus dans le tableau précédent ont été calculées à partir des relations
suivantes :

masse mélange
ρ=
 Masse volumique du mélange : volume mélange Masse : en gramme (g) ;

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Volume : en ml
V Acétone
x Acétone =
 Composition en acétone : V mélange

Le tableau de valeurs a ensuite été utilisé pour le tracé de la courbe des masses volumiques des
mélanges liquides en fonction des proportions en acétone.
Tracer de la courbe expérimentale d’étalonnage du mélange acétone – hexane

f(composition en acétone)=masse volumique hexane-


0.74 acétone
0.72
f(x) = 0.101108108108108 x + 0.616232432432432
0.7 R² = 0.960774604337527

0.68

0.66

0.64

0.62

0.6

0.58

0.56
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Figure 2 : courbe d’étalonnage hexane-acétone

2. Détermination de la composition du mélange binaire hexane-acétone


La proportion hexane et en acétone du mélange a été déterminée à partir de l’équation de la droite
y = 0,1011x + 0,6162
y : masse volumique du mélange liquide (ρ)
x : proportion en eau du mélange (Xa)
m melange
 Masse volumique du mélange ρmelange =
V total

ρ−0,6162
X a=
7 0,1011
 Proportion en acétone du mélange :

 Proportion en hexane du mélange : X b=1− X a


MELANGE M
Masse de la solution (g) 16,62
Volume de la solution (mL) 25
Masse volumique (g/mL) 0,6648
Proportion en acétone Xa 0,48
Proportion en hexane Xb 0,52

3. Résultats de l’extraction

 Extraction simple
Les différentes phases Phase aqueuse Phase organique
Volume (ml) 134 58
masse (g) 117,25 36,97
Masse volumique ρ 0,875 0,64
Composition en acétone (Xa) 0,196 0,235
Composition en eau 0,804 …
Composition en hexane … 0,765

 Extraction multiple (2 fois)


Extraction 1ère extraction 2ème extraction
Phases Phase aqueuse Phase aqueuse Phase organique
Volume (ml) 80 56 57
Masse 68 49,84 35,34
Masse volumique 0,85 0,89 0,62
Composition en acétone 0, 314 0,116 0,037
Composition en eau 0,686 0,884 0,963

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Les valeurs des tableaux précédents ont été obtenues à partir des formules suivantes :
 Détermination de la composition de la phase aqueuse
La proportion en acétone et en eau de la phase aqueuse a été déterminée à partir de l’équation de
la droite y = -0,2115x + 0,9166.
y : masse volumique du mélange liquide (ρ)
x : proportion en eau du mélange (Xa)
m melange
 Masse volumique du mélange ρmelange =
V total

ρ−0,9166
 Proportion en acétone du mélange : X a=
−0,2115

 Proportion en hexane du mélange : X b=1− X a

 Détermination de la composition de la phase organique


La proportion en acétone et en eau de la phase aqueuse a été déterminée à partir de l’équation de
la droite y = 0,1011x + 0,6162.
y : masse volumique du mélange liquide (ρ)
x : proportion en eau du mélange (Xa)
m melange
 Masse volumique du mélange ρmelange =
V total

ρ−0,6162
 Proportion en acétone du mélange : X a=
0,1011

 Proportion en hexane du mélange : X b=1− X a

 Calcul du taux d’extraction des deux modes d’extraction

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 Taux d’extraction de l’acétone lors l’extraction simple

V acétone =X acétone .V extrait =0 ,196×134=26 , 264 mL

Le taux d’extraction de l’acétone est :

Volume d' acétone extrait 26,264


τ acétone = = =0 ,547
Volume d ' acétone dans le mélange de départ 48

Soit un taux d’extraction de l’acétone de 54,7 %

 Taux d’extraction de l’acétone lors de l’extraction multiple

V acétone =V extrait 1 x acétone 1 +V extrait 2 x acétone 2

V acétone =80×0 ,314 +56×0 , 116=31, 616 mL

Le taux d’extraction de l’acétone :

Volume d ' acétone extraite 31 , 616


τ acétone = = =0 ,6586
Volumed ' acétone dans le mélange de départ 48

Soit un taux d’extraction de l’acétone de 65,86 %

Nous constatons que :


La volume d’acétone extraite lors de l’extraction multiple est supérieure à celle de
l’extraction simple. Nous dirons donc que l’extraction multiple est plus rentable que l’extraction
simple car elle permet d’extraire plus que l’extraction simple.

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VI. INTERPRETATION DES RESULTATS

1. Tracé des courbes d’étalonnage

Dans le but de caractériser les mélanges liquides issus de l’extraction liquide-liquide, des
courbes d’étalonnage ont été réalisées grâce au suivi des protocoles de manipulation.
La courbe d’étalonnage de la masse volumique du mélange eau-acétone en fonction de la
composition en acétone montre que la masse volumique du mélange ρ diminue avec la
proportion en acétone, cette courbe est une droite d’équation : y = -0,2115x + 0,9166 avec un
coefficient de corrélation linéaire R2=0,9786. Ce coefficient mesure l’adéquation entre le modèle
et les données observées, plus le R2 tant vers 1, plus le nuage de points se resserre autour de la
droite de régression et plus la probabilité d’obtenir des valeurs exactes est élevée. Les valeurs
obtenues sont donc exactes à 97,93 %. Le coefficient directeur de la droite est négatif ce qui peut
s’expliquer par le fait que l’eau est plus dense que l’acétone.
Quant à la courbe d’étalonnage de la masse volumique d’hexane en fonction de l’acétone, elle est
une droite d’équation y = 0,1011x + 0,6162 de coefficient de corrélation R²= 0,9608.

2. Extraction
Les taux d’extraction de l’acétone de l’extraction simple et de l’extraction multiple sont
respectivement de 54,7 % et 65,86 %. Cette différence peut être sans doute due au temps de
séjour et à la surface de contact solvant-soluté.

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CONCLUSION
Au terme de notre travail nous pouvons dire que l’objectif assigné à cette manipulation qui était
l’extraction d’un liquide par un solvant a été atteint, car l’extraction de l’acétone dans un mélange
binaire hexane-acétone par l’eau a donné un rendement dépassant les 54%. Et nous avons
remarqué que l’extraction multiple (2 fois) a un taux d’extraction plus élevé que l’extraction
simple. Il serait donc intéressant de reprendre ce TP pour essayer de multiplier le nombre
d’extraction afin d’accroître le taux d’extraction jusqu’à 90% voire 100%

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