UNIVERSITE SAAD DAHLEB BLIDA 01

DEPARTEMENT DE CHIMIE
MASTER 1 CHIMIE ANALYTIQUE

Réalisé par :
 AHFIR AMINA
 FERSADOU MARIA
SÉRINE GROUPE : 02
 Introduction :
La spectrophotométrie est une méthode analytique quantitative
qui consiste à mesurer l’absorbance ou la densité optique d’une
substance chimique donnée en solution. Plus cette espèce est
concentrée plus elle absorbe la lumière dans les limites de
proportionnalités énoncées par la loi de Beer-Lambert.
Les rayonnements les plus souvent utilisés sont l’ultraviolet
(UV), la lumière visible et l’infrarouge (IR).
Le domaine du visible et de l’UV a été abondamment étudié, et
ce depuis longtemps. Mais s’il est indispensable pour une
approche expérimentale de la nature de la liaison chimique, il est
pauvre en information structurale. Son emploi est de plus en
plus réservé à l’analyse quantitative via la loi de Beer-Lambert.
La densité optique des solutions est déterminée par un
spectrophotomètre préalablement étalonné sur la longueur
d’onde d’absorption de l’espèce chimique à étudier.
But de TP :
 Connaître la technique de spectrophotométrie UV-VISIBLE
 Connaître et savoir utiliser la relation entre l’absorbance et la
concentration d’une espèce absorbante en solution (loi de Beer
Lambert).
 Déterminer à partir d’une courbe d’étalonnage la concentration
d’une solution de dinde.
 Détermination de la constante de formation du complexe triiodure
I-³
 Partie théorique :
Principe de la technique spectrophotométrie UV
La technique de spectrophotométrie est basée sur la propriété de
la matière, et plus particulièrement de certaines molécules,
d’absorber certaines longueurs d’ondes du spectre UV-visible.
Elle permet de réaliser des dosages grâce à la loi de Beer-
Lambert (A= ε l C), qui montre une relation de proportionnalité
entre l’absorbance et la concentration, aussi bien qu’une étude
structurale des complexes par l’étude des spectres d’absorption.
Cette méthode est basée sur l’utilisation d’un spectrophotomètre
qui détermine l’absorption d’une solution pour une longueur
d’onde donnée ou pour une plage de longueurs d’ondes
judicieusement choisie.
Principe de fonctionnement d'un spectrophotomètre Uv-
visible :
Le spectrophotomètre uv-visible est un instrument utilisé pour
effectuer un spectre Uv-visible. Il mesure l’intensité de la
lumière

La
source de lumière visible ou ultraviolette émet un faisceau
multiple qui sera transformé en monofaisceau, d‘intensité
choisie par l‘utilisateur, en traversant un monochromateur. Ce
faisceau traverse la cuve en cristal contenant la solution à
mesurer, en une seule fente. Une cellule photoélectrique mesure
donc l‘intensité du faisceau sortant de l‘échantillon. En effet, en
traversant l‘échantillon, les molécules compactes absorbent une
quantité de cette lumière (Lorsqu’une lumière d’intensité I0
passe à travers une solution, une partie de celle-ci est absorbée
par le(s) soluté(s). L’intensité I de la lumière transmise est
donc inférieure à I0 On définit L’absorbance de la solution
comme le logarithme décimal du rapport entre l’intensité
énergétique I0 a une longueur d’onde donnée, avant traversée du
milieu, et l’intensité énergétique transmise I) A=log I0/I
L’absorbance est une valeur positive, sans unité. Elle est
d’autant plus grande que l’intensité transmise est faible.
 La loi de Beer Lambert (A = ε.C.L)
La Loi de Beer-Lambert c’est une loi qui détermine la relation
entre l’absorbance et la concentration d’une espèce absorbante
en solution.
L = longueur de la cuve (1 cm en général, avec une précision de
1 %)
C = concentration de la solution
ε = Coefficient d’extinction spécifique qui dépend de la
longueur d’onde. Ε varie également en fonction des forces
intermoléculaires et donc du solvant utilisé
Partie expérimentale :
Fiche technique :

Composé :diiode I2
Apparence : cristaux noirs à bleuâtres ou
pourpre foncé, d’odeur acre
Masse Molaire : 253,808 g/mol
T° du fusion : 113,7°C

T° d’ébullition : 184,4°C
Densité : 4,93
Solubilité : peu soluble dans l'eau
FICHE PRODUIT CYCLOHEXANE
Formule brute : C6H12
Famille chimique : Hydrocarbures
alicycliques
Propriétés physico-chimiques :
Masse moléculaire 84,16.
Température de fusion 6,7°C.
Température d’ébullition 80,7°C.
Masse volumique à 20°C 0,778 5 g/cm3.
Pression de vapeur 150 mbar à 20°C,162 mbar à 30 °C,
Le cyclohexane est un hydrocarbure naphténique incolore,
insoluble dans l’eau, mais miscible avec de nombreux solvants
organiques.
Toxicité
Le cyclohexane pur est faiblement toxique.Il peut être irritant
dans la peau et les yeux.
La valeur limite de concentration des vapeurs de cyclohexane
dans l’air a été fixée en 1979 à 1 050 mg/m3 par les hygiénistes
américains.Risques d’incendie et d’explosion
C’est un liquide très inflammable (point d’éclair : – 20 °C) qui
peut former avec l’air des mélanges explosifs dans les limites de
1,3 à 8,4 % en volume

Mode opératoire :

Préparation d'une solution de 10ml de diiode I2 dans le

cyclohexane :
Masse molaire : M(I2)=253,81g/mol. P=98%
[cyclohexane]=4×10-² mol/L
n=m/M, C=n/V  C=m/M×V
 m=C×V×M
 m=4×10-²×10×10-3×253,81
 m=0,1g

98g de diiode pur100g diiode du flacon commerciale

0,1g de diiode pur x
x=(0,1×100)/98=0,11g
On pèse m=0,11g de I2 de masse molaire 253,81g/mol puis on
dissolve dans une quantité de cyclohexane dans une fiole
jaugée de 10 ml et on complète jusqu’au trait de jauge.
Détermination du coefficient de partage :
Extraction liquide liquide :
 Dans une ampoule à décanté. On met 10 ml d’une solution
de diiode dans du cyclohexane avec une quantité d'eau
distillée de 100 ml mesurer à partir d'une fiole jaugée de
100ml puis agiter vigoureusement et laisser décanter après
la séparation on prélève chacune de phases dans un becher
propre et sec
Dosage par étalonnage de la phase organique :
Préparation de la droite d'étalonnage de diiode dans le
cyclohexane par spectrophotomètrie UV-visible :
Préparation d'une solution mère de diiode dans le cyclohexane
M(I2)=253,81g/mol P=98%, C=1×10-³
m=C×V×M  m=10-³×50×10-³×253,81
 m=0,01g
On pèse m=0,01g de I2 et on le met dans un récipient propre et
sec puis on dissolve dans une quantité de cyclohexane sous la
haute
Après la dissolution on verse la solution dans une fiole jaugée
de 50 ml et on complète avec du cyclohexane jusqu’à le trait de
jauge.
Préparation des solutions filles :
On faire des dilutions dans le domaine qui varie entre [10-⁴ –
10-³] mol/l
On prende ces valeurs de concentration :
10-4, 2×10-⁴, 4×10-⁴, 6×10-⁴, 8×10-⁴,
Cm×Vm=Cf×Vf
Vm(1)=(cf×Vf)/Cm  Vm(1)=(8×10-⁴×5)/10-³=4ml
Vm(2)=(6×10-⁴×5)/10-³=3ml
Vm(3)=(4×10-⁴×5)/10-³=2ml
Vm(4)=(2×10-⁴×5)/10-³=1ml
Vm(5)=(10-⁴×5)/10-³=0,5ml
À l'aide d'une micropipette on prélève a partir de la solution
mère ces volumes (4ml, 3ml, 2ml, 1ml, 0,5ml) Et on verse
chaque volume dans une fiole jaugée de 5ml puis on complète
avec du cyclohexane jusqu’à le trait de jauge.

On mesure l.'absorbance des solutions filles préparer à une

longueur d’onde 520nm
Utilisation du spectrophotomètre
Tout d’abord le spectrophotomètre sera réglé à la longueur
d’onde de travail λ= 450 nm
On fait la réalisation du blanc (cyclohexane) Remplir une cuve
d’une solution de référence : cyclohexane (ou « blanc ») Pour
une solution de référence et fixer A = 0
Après on Mesurer l’absorbance pour chaque solution fille
On Utilise à chaque fois, la même cuve que vous laverez ,
rincerez et essuierez au papier
Après Noter les résultats dans le tableau
Tracer la coube A = f( c)
Déterminer l’équation de la droite.

[C]mol/L 10-³ 8×10-⁴ 6×10-⁴ 4×10-⁴ 2×10-⁴ 10-⁴

A 0,889 0,705 0,530 0,379 0,178 0,015

Trace la courbe d’étalonnage

Équation de la droite
Y=933,7x-0,0234
Coefficient de corrélation : R=0,9932 considéré comme une
droite de mauvaise qualité
Dosage de la phase organique :
On récupérer la phase organique, après on prélève 0,5ml de la
phase organique et on verse dans une fiole jaugée de 10 ml et
on complète avec du cyclohexane jusqu’à le trait de jauge
après à l’aide d'un spectrophotomètre on mesure l’absorbance
à 520nm
Et on trouve une valeur de A=0,65
On fait la dilution au même temps vérifie que la concentration
est dans le domaine de concentration linéaire après tous on
arrive à cette valeur F=V2/V1
F=10/0,5=20
On détermine la concentration molaire en diiode à l’aide de la
courbe d’etalonnage
Exploitation de la courbe d’etalonnage
Y=933,7c-0,0234
Après la mesure de l’absorbance on a A =0,65
Donc c=(Y-0,0234)/933,5 C =(0,65-0,0234)/933,5
C dilue =7,2×10-⁴mol. L-¹
C×20=7,2×10-⁴×20 =0,014mol. L-¹
Détermination de la constante de formation du complexe
triiodure
Préparation de la solution I2 dans le cyclohexane
On recommencé la préparation de la solution I2 dans le
cyclohexane
On pèse m=0,11g de I2 et on dissolve avec d'une quantité de
cyclohexane dans une fiole jaugée de 10 ml après on terminé
avec du cyclohexane jusqu’à le trait de jauge
Après on remplace l'eau disstilé par 100 ml de solution
d’iodure de potassium

Préparation du solution d’iodure de potassium :

C=n/v  C=m/M×V  m=C×V×M
MM(KI)=166,01g/mol, V=100ml,[C]=1×10-¹
m=C×V×M  m=1×10-¹×100×10-³×166,01
m=1,66g
On pèse m=1,66g de KI et on verse dans une fiole jaugée de
100 ml puis on complète avec l’eau distillée jusqu’à le trait de
jauge.
Extraction liquide liquide :
Dans une ampoule à décanté on ajoute 10 ml de solution de
diiode I2 dans le cyclohexane et on verse 100ml de la solution
d’iodure de potassium puis on fait l’agitation et on laisse
décanté
On récupère la phase organique après à l’aide d'une
micropipete on prélève 2,5 ml de la phase organique et on fait
la dilution
On prélève 2,5 ml de la phase organique et on met dans une
fiole jaugée de 50ml et on diluer avec du cyclohexane et on
complète jusqu’à le trait de jauge
À patir le spectrophotomètre on a mesurer l'absorbance de
cette solution diluer à une longueur d’onde de 520nm et on
trouve A=0,18

Discussion et conclusion :
On remarque que la solution
(KI +I2cyclohexane) plus
foncé (marron foncé) que la
solution (eau +I2
cyclohexane) c.-à-d.
I2 plus soluble dans I- que
dans l'eau car le I-
augmente la solubilité de I2
La relation entre la couleur
d’une solution et l’aspect de
son spectre
La solution de diiode est
rouge violet et à patir de
cercle chromatique on a :
Radiation transmittance : rouge violet
Radiation absorbé : Vert Jaune
 Conclusion :
Nous pouvons dire que la méthode directe est plus rapide que
la méthode indirecte et beaucoup plus simple à réaliser.Par
contre elle est moins précise car la droite d’étalonnage est
tracé à partir de six points.Pour plus de précisions,il aurait
fallu plusieurs points.