Université Kasdi Merbaeh Ouargla

Faculté des sciences appliquées

Département génie des procédés
Module : TP distillation et raffinage et pétrochimie Niveau : 2ème année Master GC

TP : Extraction des molécules volatiles par hydro-distillation

1. Objectif du travail
 Mettre en œuvre un protocole d’extraction d’huile essentielle par hydro-distillation ou
l’entraînement à la vapeur d’eau.
 Mettre en œuvre un protocole d’extraction par solvant (extraction liquide-liquide).
2. introduction
De nombreux végétaux contiennent des substances odorants, volatiles. Ces substances
peuvent être extraites du végétal de plusieurs manières et on obtient un liquide concentré d’espèces
odorantes appelé huile essentielle.
Pour extraire l’huile essentielle de clou de girofle, on utilise une technique très ancienne et
encore utilisé aujourd’hui dans l’industrie du parfum qui s’appelle l’hydro-distillation. L’huile
essentielle de clou de girofle contient principalement de l’eugénol et d’acétate d’eugénol.
3. Matériels
- Dispositif de distillation.
- Erlenmeyers.
- béchers
- Balance.
- Ampoules a décanté.
4. Produits
- Eau distillé.
- Clou de girofle.
- Chlorure de sodium (NaCl).
- Dichlorométhane (CH2Cl2).
- Sulfate de magnésium anhydre (MgSO4).

5. Manipulation

Partie (I) : L’hydro-distillation du clou de girofle

1. Introduire dans un ballon de 250 ml a fond rond environ 15 g du clou de girofle à l’aide d’un
entonnoir et on y ajoute 2 graine de pierre ponce.
2. Ajouter 150 ml d’eau distillé.
3. Allumer le chauffe-ballon sur la température maximale.
4. Ouvrir le robinet d'eau du réfrigérant.
5. Fermer le ballon et chauffer à l’ébullition de mélange jusqu'à obtenir environ 60 ml de distillat
dans un bécher soit pendant environ 30 à 40 min.

1
2023/2024
 9

10

Questions relatives à l’hydro-distillation

1) Légender le schéma ci-dessus.
2) Indiquer sur le schéma l’arrivé et la sortie de l’eau du réfrigérant.
3) Décrire les phénomènes observés au cours de l’expérience.
4) Sous quel état se trouve l’eau à l’entrée du tube réfrigérant ? Quel est le rôle de réfrigérant ?
5) Quel est l’aspect du distillat obtenu ? La vapeur d’eau est-elle sortie seule de mélange chauffé ?
6) Le distillat est-il de l’huile essentielle pure ?

Partie (II) : Extraction de l’huile essentielle (extraction liq-liq)

Le distillat obtenu est un mélange liquide dont on veut extraire l'eugénol, pour ce faire vous
devez suivre ces étapes :
Étape (1) : Ajouter 4 g de chlorure de sodium au distillat. Cette étape est appelée relargage.
Étape (2) : Transvaser la solution obtenue dans une ampoule à décanter et y ajouter 2X10 ml de
dichlorométhane.
Étape (3) : Agiter l’ampoule à décanter et n’oubliant pas de la dégazer régulièrement.
Étape (4) : Laisser reposer.
Étape (5) : Recueillir dans un bécher sec la phase organique.
Étape (6) : Ajouter dans le bécher sulfate de magnésium anhydre et agiter avec une tige en verre.
Étape (7) : Verser l’huile essentielle de menthe extraite dans le flacon approprié.

Questions relatives au protocole d’extraction

Données : regarder avec attention le tableau suivant.
Eau Eau salé Dichlorométhane Huile essentielle clou de girofle
Densité 1.00 ≈ 1.1 1.32 ≈ 1.03
Solubilité dans l’eau Nulle Faible

Solubilité dans l’eau salé Nulle Nulle

Solubilité dans le Nulle Nulle Très soluble
dichlorométhane

2
2023/2024
 1) Pourquoi ajoute-t-on du sel au distillat ?
2) Pourquoi ajoute-t-on du dichlorométhane ?
3) Pourquoi faut-il agiter l’ampoule à décanter et la purger de temps en temps ?
4) Quel est le rôle de la 4ème étape ? comment appelle-t-on cette étape ?
5) Représenter l’ampoule à décanter et y indiquer clairement la nature des deux phases.
6) Quel est le rôle de sulfate de magnésium anhydre ?
7) l'huile essentielle est-elle une substance ou une espèce chimique ? Est-elle naturelle ou de
synthèse ?
8) Calculer le rendement d’extraction.
9) Est-ce que on peut séparer le solvant à l'huile essentielle extraire ? Suggérer une méthode
appropriée pour récupérer le solvant utilisé.

3
2023/2024