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L’hydrodistillation est une méthode d’extraction dont le rôle est d’entraîner les composés volatiles présents dans les produits naturels, grâce à la vapeur d’eau. Ce procédé est aussi appelé « entraînement à la vapeur ». Étymologie du mot : il est composé d'hydro (en grec « eau ») et de distillation qui vient du latin stilla, « goutte » et de distillare, « tomber goutte à goutte ». Il semble que cette technique soit très ancienne, car on a retrouvé des traces de son existence dès l’Antiquité, e
L’hydrodistillation est une méthode d’extraction dont le rôle est d’entraîner les composés volatiles présents dans les produits naturels, grâce à la vapeur d’eau. Ce procédé est aussi appelé « entraînement à la vapeur ». Étymologie du mot : il est composé d'hydro (en grec « eau ») et de distillation qui vient du latin stilla, « goutte » et de distillare, « tomber goutte à goutte ». Il semble que cette technique soit très ancienne, car on a retrouvé des traces de son existence dès l’Antiquité, e
L’hydrodistillation est une méthode d’extraction dont le rôle est d’entraîner les composés volatiles présents dans les produits naturels, grâce à la vapeur d’eau. Ce procédé est aussi appelé « entraînement à la vapeur ». Étymologie du mot : il est composé d'hydro (en grec « eau ») et de distillation qui vient du latin stilla, « goutte » et de distillare, « tomber goutte à goutte ». Il semble que cette technique soit très ancienne, car on a retrouvé des traces de son existence dès l’Antiquité, e
Domaine : science et technologie Filière : Génie des procédés
TP-N04 Extraction d'une huile essentielle du lavande
Réaliser par : ZEGUIR MOHAMED
Année Universitaire : 2023/2024
Extraction d'une huile I.2-Le Principe Etape 1 : Extraction de l'huile essentielle essentielle du lavande En se vaporisant, l'eau entraîne avec elles les huiles RESUMÉ— essentielles contenues dans le produit brut (clou de L’hydrodistillation est une méthode d’extraction girofles, écorces d'oranges, lavande....). Les vapeurs dont le rôle est d’entraîner les composés volatiles arrivent dans le réfrigérant où la température est de présents dans les produits naturels, grâce à la l'ordre de 15°C.Elles se liquéfient dans l'éprouvette vapeur d’eau. Ce procédé est aussi appelé « graduée. Remarque : Le distillat obtenu en TP n'a entraînement à la vapeur « .Etymologie du mot : il qu'une seule phase puisqu'on extrait trop peu d'huile est composé de hydro (en grec « eau ») et de essentielle qui s'est solubilisée dans l'eau . distillation qui vient du latin stilla, «goutte » et de Etape 2 : Le relargage distillare « tomber goutte à goutte ». Il semble que Le relargage consiste à rendre des composés cette technique soit très ancienne car on a retrouvé organiques (huile essentielle...) moins solubles dans des traces de son existence dès l’Antiquité, et on l'eau en ajoutant du chlorure de sodium qui n'est pense que les Perses l’auraient découvert pour autre que du sel. Après le relargage l'extraction sera fabriquer l’eau de rose. « La distillation à la vapeur donc plus facile. Pour ce faire on place le distilla t d’eau consiste à faire passer les plantes dans un dans une ampoule à décanter et l'on rajoute de l'eau bain de vapeur qui entraîne les huiles essentielles salée. On agite, dégaze et on laisse décanter. Cette qu’il suffit de récupérer à la surface de l’eau après étape permet ainsi de mieux séparer l'huile refroidissement. » essentielle de la phase aqueuse puisque l'huile Mots clés—, Extraction, distillation, solvant essentielle est moins soluble dans l'eau salée que température, huile, éprouvette graduée dans l'eau. On peut s'arrêter ici et récupérer l'huile essentielle à l'aide de l'ampoule à décanter. I-INTRODUCTION Etape 3 : Extraction par solvant Les « essences naturelles » comprennent les On choisit le cyclohexane comme solvant produits aromatiques et volatils extraits des extracteur puisqu'il est non miscible avec l'eau végétaux. Par exemple, on parlera d’essence de salée et que l'huile essentielle de lavande est très menthe, de rose, etc. Ce sont des liquides odorants soluble dans le cyclohexane. Le distillat étant déjà appelés « huiles essentielles » chez les parfumeurs. dans l'ampoule à décanter avec l'eau salée, nous Les huiles essentielles sont contenues dans les rajoutons le cyclohexane. Nous agitons, dégazons fleurs, les feuilles, les enveloppes des fruits et laissons décanter. Toute l'huile essentielle (mandarine par exemple), dans l’écorce (cannelle) contenue dans la phase aqueuse passe dans la phase et même dans les racines de certaines plantes. Leur organique puisque l'huile essentielle est très pourcentage en masse de plante traitée est très soluble dans le cyclohexane. La densité du variable de quelques millièmes à 10 % environ. cyclohexane (=0,78) étant plus faible que celle de Elles sont très peu solubles dans l’eau ; elles sont en l'eau salée (=1,1) la phase surnageant est la phase général très solubles dans l’alcool, l’éther, le organique contenant l'huile essentielle de lavande pentane. Elles se dégradent facilement à la chaleur, et le cyclohexane, quant à la phase sous-rageante il il faut donc éviter une forte élévation de s'agit de la phase aqueuse contenant de l'eau salée. température. La température d’ébullition du L’utilisation de l'ampoule à décanter permet de mélange eau/huile essentielle est inférieure à celle séparer les deux phases en laissant s'écouler les de l’huile essentielle. liquides jusqu'à leur surface de séparation Dans un entraînement à la vapeur ou Etape 4 : Séchage hydrodistillation, on fait bouillir un mélange d'eau Maintenant nous allons "sécher" la phase et de produit à extraire, puis on liquéfie la vapeur organique. Bien que l'eau soit non miscible avec le dans un réfrigérant. La solution obtenue s'appelle le cyclohexane il y a toujours des traces d’eau (très distillat. Le but de cette technique est de récupérer peu) dans le cyclohexane. les essences d'épices, de fleurs, de fruits ou des Etape 5 : Distillation plantes. Le solvant extracteur employé à pour propriété I.1-le but : d'avoir une température d'ébullition faible, ainsi en Ce TP propose ainsi d’extraire l’huile essentielle évaporant (distillation) le solvant organique volatil de lavande par une technique très ancienne : (cyclohexane) nous obtenons l'huile essentielle qui L’hydrodistillation. a été si difficile à extraire. L'inconvénient reste la Extraire l’huile essentielle de lavande du distilla t faible quantité d'huile essentielle récupérée au en réalisant une extraction liquide- liquide final, c'est en partie cela qui explique le prix élevé des parfums. En fait la distillation par évaporateur Schéma du montage d’hydrodistillation : rotatif pour une bonne séparation. Quelques informations sur l’huile essentielle de lavande. Origine : Régions méditerranéennes, Yougoslavie, Russie, Australie et Angleterre... Partie utilisée : Fleurs. Il faut en moyenne 100 à 130 kg de fleurs de lavande pour obtenir 1 kg d’huile. Principaux constituants de l’huile essentielle : acétate de linalyle (40 à 50 %), linalol (20 à 30 %), géraniol, Acétate de géranyle, cinéol, bornéol, limonène, α-pinène… , Historique : La lavande est connue depuis l'Antiquité romaine comme parfum et comme Schéma de l’évaporateur rotatif : arôme, et était déjà Employée dans les domaines alimentaire et pharmaceutique avant le début de notre ère. En 1910, le parfumeur et Chimiste René- Maurice Gattefossé stoppa un début de gangrène provoquée par une brûlure en se rinçant les mains à L’essence de Lavande. La rapidité de la guérison engendra de nombreuses études sur les huiles essentielles. Aujourd'hui la Lavande, produit méditerranéen par excellence, est célèbre pour ses multip les applications.
I.3-Les Matériaux et outils utilisés :
Outils Matériaux -Un ballon rodé de 250ml. -Eau distillé. -Béchers et tube à essai. -chlorure de -l'ampoule à décanter sodium NaCl. -erlenmeyer -Feuille de -Montage d’hydrodistillation + lavande agitateur magnétique (Prévoir 300 -Balance, coupelle, spatule g pour une métallique classe) -Eprouvette graduée de 100 mL -Carbonate -Erlenmeyer de150 mL de potassium -Système de filtration : anhydre erlenmeyer + entonnair avec -Cyclohexane filtre (coton de verre par exemple)
Les Fleurs de lavande
I.4-RÉSULTATS, DISCUSSIONS ET 2-Extraction de l’huile essentielle de INTERPRÉTATIONS lavande 1-Hydrodistillation de la lavande Qst06 : Pourquoi ajoute-t-on du sel au distillat ? Qst01 : Reproduire le schéma du montage Deux raisons doivent être invoquées. (S’aider du d’hydrodistillation sur votre compte-rendu, tableau) l’annoter et indiquer l'arrivée et la sortie de l'eau du Réponse : réfrigérant. On ajoute du sel au distillat car l’huile essentielle de Réponse : lavande est faiblement soluble dans l’eau, et très faiblement soluble dans l’eau salée. Cet ajout permet donc de récupérer d’avantage l’huile essentielle de lavande par la suite. Qst07 : Quel est le rôle du cyclohexane ? Réponse : On ajoute le cyclohexane car il n’est pas miscible avec l’eau salée et que l’huile essentielle de lavande y est très soluble. Qst08 : Pourquoi faut-il agiter l'ampoule à décanter et la purger ou dégazer de temps en temps ? Réponse : Qst02 : A quoi sert l’agitateur magnétique ? On agite plusieurs fois l’ampoule à décanter pour Réponse : favoriser le passage de l’huile essentielle de lavande L'agitateur magnétique chauffant est un appareil dans le cyclohexane. permettant de mélanger deux composants de façon Il faut dégager régulièrement l’ampoule à décanter homogène. car lors de l’agitation du cyclohexane, s’évapore Qst03 : Qu’observe –t’on dans le réfrigérant à eau (c’est un solvant volatile) ce qui fait augmenter la au cours du chauffage ? En déduire le rôle du pression dans l’ampoule. réfrigérant à eau. Qst09 : Quel est le rôle de l’étape 4) ? Comment Réponse : appelle-t-on cette étape ? Des gouts d’huile Réponse : Le réfrigérant à eau permet de condenser les vapeurs Séchage de la phase organique pour éliminer les d’eau et d’huile essentielle de lavande pour pouvoir gouttes d’eau qui reste dans le mélange. récupérer le distillat à sa sortie. Qst10 : Représenter l'ampoule à décanter et y Qst04 : A partir de quel moment va-t-on obtenir le indiquer clairement la nature des deux phases. distillat ? Expliquer le principe de la technique S’aider du tableau employée. Réponse : Réponse : Après l’évaporation complète de l’eau L’eau liquide s’évapore et se transforme en vapeur d’eau, les vapeurs d’eau entrainent avec elle les espèces chimiques odorantes présentes dans la lavande. Au contact des surfaces froides du réfrigérant, les vapeurs d’eau et l’essence de Lavande gazeux se liquéfient et tombe dans l’erlenmeyer. Qst05 : Quel est l'aspect du distillat obtenu ? Recueille-t-on uniquement de l'huile essentielle de Qst11 : Quelle phase faut-il recueillir ? lavande ? Réponse : Réponse : La phase organique 1-L'aspect du distillat obtenu : liquide, légèrement Qst12 : Quel est le rôle du carbonate de potassium trouble, couleur jaune anhydre ? 2-Non avec l’eau Réponse : Le carbonate de potassium anhydre piège les molécules de l’eau qui pourrait être présente dans notre mélange, cette opération s’appelle le séchage. Qst13 : Comment récupérer l’huile essentielle de lavande ? Réponse : On filtre ensuite la phase organique, la dernière étape pour récupérer l’huile essentielle de lavande est d’évaporer le cyclohexane. I.6-Conclusion : Une extraction par hydrodistillation est une distillation en présence d’une grande quantité d’eau. L’extrait, résultat de la distillation est un mélange hétérogène appelé distillat, contenant de l’eau et l’ensemble des espèces extraites. La phase liquide du distillat non miscible à l’eau est appelée huile essentielle. Elle est généralement très parfumée et volatile. Pour extraire une espèce dissoute dans un solvant S1, il suffit de disposer d’un autre solvant S2, non miscible à S1, dans lequel cette espèce est nettement plus soluble.