Université Mohamed khider – Biskra-

Faculté des sciences et de la

technologie
Département De Chimie Industrielle

Distillation
Réalisé par :
 Tina djaber Amine
 Touane ammar
 But de travail :
La réalisation de séparation d’un mélange binaire (Eau- éthanol) qu’elle est la
distillation simple.

I-1- INTRODUCTION :

Distillation est la principale opération unitaire utilisée industriellement pour la

séparation et la purification des mélanges de constituants chimiques, les plus grands utilisateurs
de ce procédé sont les industries du pétrole, agroalimentaire et pharmaceutique.

La distillation simple permet de séparer les liquides dont les températures d’ébullitions
sont très différentes. Elle est utilisée principalement pour purifier un liquide ou le séparer des
impuretés non-volatiles.

La distillation simple consiste dans un premier temps à chauffer le mélange pour

générer des vapeurs. On peut aussi nommer cette opération« évaporation ». Dans un deuxième
temps, les vapeurs seront condensées dans un réfrigérant pour obtenir des produits liquides.

La séparation se fait grâce à la différence de volatilité (capacité à s’évaporer selon la

température) entre les constituants.

 Le bouilleur porte à ébullition le mélange ;

 Les vapeurs du composé le plus volatil montent plus facilement ;
 Le condenseur transforme les vapeurs en liquide par condensation ;
 Le distillat a une concentration plus élevée en composé le plus volatil.
-I-Principe :
La solution à distiller est un mélange de liquides (l’eau et l’acétone) dont les
températures d'ébullition sont différentes : θéb(eau) = 100°C et θéb(acétone) = 56°C, dans les
CNTP.
L’acétone dont la température d'ébullition est la plus basse est le liquide le plus volatil.
Si on chauffe doucement ce mélange, il bout donc le premier et le distillat alors recueilli est
constitué de ce liquide. L’eau reste dans le ballon, si on arrête le chauffage. Si on continue à
chauffer, l’eau bout alors à son tour et on la recueille dans un autre erlenmeyer.

II.1.Appareillage et matériels : Produits chimiques:

 Acétone acétone
 ballon monocol eau distillée
 chauffage électrique
 tête de colonne et thermomètre
 pierres ponces
 réfrigérant à eau ;
 erlenmeyer pour recueillir le distillat

Montage :
Protocole expérimental:
 Réaliser le montage en introduisant dans le ballon 12 mL d'eau, 12 mL d'acétone et
quelques grains de pierres ponces.
 Chauffer doucement et observer l'ascension de la limite liquide-vapeur dans la
colonne. Quandcette zone atteint le réservoir du thermomètre ralentir le chauffage et
observer le thermomètre.
 L'écoulement du distillat doit se faire au rythme de une à deux gouttes par seconde.
Continuer àobserver le thermomètre.
Remarquer que dans la colonne, il existe un double mouvement de fluides : la vapeur
monte et duliquide redescend : c'est un reflux.
 Quand la température recommence à augmenter, arrêter le chauffage.

Rôle du support élévateur :

C’est un élément de sécurité : il permet de descendre rapidement le chauffe-ballon si
nécessaire, ceci pour stopper le chauffage.
Rôle du réfrigérant
Il permet d’éviter les pertes de matière (réactifs, produits, solvant) par évaporation. Lors du
chauffage, les composés les plus volatils passent à l’état gazeux : ils montent alors dans le
réfrigérant, qui est en permanence refroidi par une circulation d’eau ; au contact des parois
froides, les vapeurs sont refroidies, se condensent et retombent dans le ballon.
Il est important que l’eau arrive par le bas du réfrigérant et ressorte par le haut :
 L’ensemble de la paroi du réfrigérant est ainsi au contact de l’eau ce qui ne serait pas
le cas si un petit filet d’eau coulait directement du haut vers le bas ;
 La partie la plus basse du réfrigérant est au contact des vapeurs les plus chaudes,
c’est donc elle qui doit être en contact avec l’eau la plus froide. Or l’eau qui entre est
plus froide qui l’eau qui sort.
 Le haut du réfrigérant ne doit pas être bouché (risque de surpressions dans le
montage). Si la circulation d’eau est efficace, aucune vapeur ne s’en échappera. Afin
d’accroître la surface de contact avec les vapeurs, on utilise un réfrigérant à boules
plutôt qu’un réfrigérant droit. Le débit d’eau peut rester faible car cela suffit à
refroidir et condenser les vapeurs, et évite un gaspillage de l’eau.

Les résultats et les la calculs

Volume 0 4 6 7 8 11 16 19 21 24 25 29 31 33 35 36
(ml)

t (min) 3.45 5.32 5.48 6.1 6.44 7.01 7.28 7.49 8.2 8.35 9.21 9.39 9.45 10.07 10.45

T (C) 27 62 64 67 69 70 71.5 75 76 77 79 81 85 88 90 90

Le volume de distillat de lethanol : V = 36 ml

La temperature θéb (°C) : 79 °C La comparaison du résultat théorique au résultat
expérimental montre que la manipulation a été bien conduite.
La température est mesurée par un thermomètre, celui-ci doit plonger dans le liquide sans
être en contact avec les parois en verre afin de ne pas perturber les mesures.

La courbe T= f (t)
92

90

88

86
T(C)

84

82

80

78
0 1 2 3 4 5 6 7 8
t(min)

Interprétation des résultats et Conclusion

On s’aperçoit en voyant le graphique de la température / temps que la température de
la tête de colonne a varié avant de s’infléchir en direction du deuxième palier. Cela est du au
fait que la température de consigne a été augmentée trop lentement par rapport au faible
volume a distiller, ce qui engendre une variation rapide et sensible des vapeurs distillées.
Cela a eu pour effet de devoir attendre un dépassement net de la température de la tête
de colonne pour être certain de distiller le deuxième produit.
La température du mélange va augmenter au cours du chauffage jusqu'à atteindre la
température d'ébullition de l'éthanol, à savoir 90°C. La température va alors se stabiliser à
cette valeur durant la vaporisation de l'éthanol (un changement d'état se faisant tout le temps à
température constante). Une fois l'acétone du mélange entièrement vaporisée, la température
de l'eau restante augmentera. Lorsque le mélange dans le ballon est mis à chauffer, il rentre en
changement d'etat (passage de l’état liquide à l’état gazeux) à une certaine température. Les
vapeurs ainsi formées montent dans la colonne de distillation Mais au fur et à mesure de leur
ascension, elles s’enrichissent en le composé le plus volatil Quand les vapeurs arrivent en
haut de la colonne, seul le composé le plus volatil est présent : le thermomètre qui affichait
initialement la température de la salle, voit sa température monter très rapidement puis se
stabiliser à la température d’ébullition du composé le plus volatil. Ce dernier passe alors dans
le tube interne du réfrigérant et se condensation (passage de l’état gazeux à l’état liquide) au
contact des parois de ce tube interne qui sont refroidies à cause du tube externe froid grâce à
l’eau froide qui y circule (il n’y a jamais rencontre). On obtient ainsi dans un premier temps,
dans le récipient récupérateur, l’espèce du mélange la plus volatile. C’est le « 1er palier »
Il arrive que l’espèce la plus volatile soit entièrement passée au bout d’un certain
temps. On le remarque lorsque la température du thermomètre commence à changer. Il faut
alors changer de récipient récupérateur, placer un bécher poubelle et attendre que la
température d’ébullition de la deuxième espèce la plus volatile s’affiche et se stabilise sur le
thermomètre. On place alors un deuxième récipient récupérateur afin d’obtenir cette deuxième
espèce pure. C’est le « 2ème palier ».
Le pb vient en fait probablement que eau et éthanol ne forment pas un mélange
homogène idéal (partie apolaire de l’éthanol…dc eau et éthanol trop différents pour former un
mélange idéal où l’eau croirait qu’elle est toute seule et l’éthanol aussi sans faire de
distinction des molécules autour d’eux) et que le vin n’est pas un mélange binaire mais
pluricomposés (pas de simple azéotrope, on l’obtient cependant au départ, la température de
début de distillation étant plus basse que celle de l’éthanol pur).. Donc c’est difficile. Les
colonnes de vigreux sont aussi trop petites très certainement

TP 02
a– Réaction d’estérification

La réaction d’estérification met en jeu un alcool et un acide carboxylique. Elle conduit à la

formation d’un ester et d’eau.

Estérification : on fait réagir de l’acide éthanoïque avec de l’éthanol .

Ecrire l’équation de la réaction.
CH3COOH + HOCH2CH3 = CH3COOCH2CH3 + H2O
Acide éthanoïque éthanol éthanoate d’éthyle eau

Equation de la réaction Acide + alcool = ester + eau

Etat du système Avancement x CH3COOH CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 H2O

Etat initial 0 𝑛1 𝑛2 0 0

Etat x 𝑛1 − 𝑥 𝑛2 − 𝑥 𝑥 𝑥
intermédiaire

Etat final 𝑥𝑓 𝑛1 − 𝑥𝑓 𝑛2 − 𝑥𝑓 𝑥𝑓 𝑥𝑓
Les quantités de matieres de chacun des reactifs mis en jeu :
Etat initial :
 Acide éthanoïque 𝑛1
𝑚
Ꝭ = 𝑣
=> 𝑚 = 𝑣. Ꝭ = 50 . 1,05 = 52,5 𝑔
m 52,5
n1 = M
= 60,052 = 0,874 mol

 éthanol 𝑛2
𝑚
Ꝭ = 𝑣
=> 𝑚 = 𝑣. Ꝭ = 50 . 0,789 = 39,45 𝑔

m 39,45
n2 = M
= 46,07 = 0,856 mol

Etat final :
L’ Avancement 𝑥𝑓 =0,856 mol

 Acide éthanoïque

n = 𝑛1 − 𝑥𝑓 =0,874 – 0,856 = 0,018 mol

 éthanol 𝑛2

n = 0 mol éthanol (réactif limitant)

 la température de la tête de colonne 94°C
le produit brut est susceptible de contenir comme l'eau et une partie de l'alcool qui n'a pas
réagi et un peu d'acide éthanoïque
On transvase le contenu dans une ampoule à décanter . Lorsque les deux phases sont bien
séparées , on évacue toute la phase aqueuse inférieure ( contenant l'acide sulfurique et la
majeure partie de l'acide éthanoïque restant ) . La phase organique supérieure contient l'ester ,
une partie de l'alcool qui n'a pas réagi et un peu d'acide éthanoïque . Cette phase organique est
recueillie dans un bécher . Pour éliminer le peu d'acide acétique présent , on ajoute par petites
quantités une solution aqueuse d'hydrogénocarbonate de sodium saturée . Une vive
effervescence se produit . du dioxyde de carbone se dégage : CH3 -COOH + HCO3 CH3 -
COO + H₂O + CO₂ ( gaz carbonique qui se dégage ) Les ions éthanoates formés sont plus
solubles dans l'eau que dans la phase organique ; ils se retrouvent dans la phase aqueuse . La
phase organique est donc débarrassée des traces d'acide acétique ( éthanoïque ) qu'elle
contenait encore . On décante à nouveau dans l'ampoule pour ne conserver que la phase
organique . Les traces d'eau sont ensuite éliminer par du sulfate de magnésium anhydre (
déshydratant ) . On recueille le liquide surnageant dans un autre erlenmayer . On pourrait
purifier l'ester obtenu par distillation . On pourrait peser l'ester formé et calculer en mole la
quantité obtenue . Connaissant la quantité de réactif limitant ( alcool ) ou pourrait alors
déterminer le rendement de la synthèse .
Calcul la masse et le volume de lester
V = 20 ml
𝒎𝒗𝒊𝒅𝒆 = 66,54 g , 𝒎𝒆𝒔𝒕𝒆𝒓+𝒃𝒆𝒄𝒉𝒆𝒓 = 𝟖𝟑, 𝟓𝟎 g
𝒎𝒆𝒔𝒕𝒆𝒓 = 𝟏𝟔, 𝟗𝟔 𝒈
m 16.96
nester =
M
= = 0.192 𝑚𝑜𝑙
88.11
𝑚 16.96
Ꝭ = = = 0.85 𝑔⁄𝑐𝑚3
𝑣 20

d= 0.85
Densité par
Masse molaire
Espèce chimique rapport à l’eau à θéb (°C)
(g.mol-1)
20 °C
Acide éthanoïque 60 1,05 118
Éthanol 46 0,79 78
Acide sulfurique
concentré
Éthanoate
88 0,90 78
d'éthyle
eau 18 1,00 100

La comparaison du résultat théorique au résultat expérimental montre que la manipulation a

été bien conduite. la densité calculée du produit obtenu est de 0.85 contre une densité
théorique de l’ordre de 0,9. L’écart de 8,23% ainsi obtenu comparément à la densité théorique
de la lavande, peut être rendu essentiellement à la non conservation convenable de masse et
de l’énergie pour ce type d’expérience à l’échelle laboratoire, ce qui ne peut pas être le cas à
l’échelle industrielle ou même pour d’au tres types de montages plus complexes au niveau du
laboratoire

II-4 Conclusion :
L'estérification est la réaction de chimie organique au cours de laquelle un acide
carboxylique (R-COOH, R représentant une chaîne carbonée) et un alcool (R-OH) sont
transformés en un ester (R-COO-R) et en eau (H2O)
Les esters sont des composants odorants. On les trouve dans les fruits mûrs. Ils entrent dans la
composition des huiles essentielles et servent à la fabrication de parfums ou d'aromatisants
pour l'industrie alimentaire.L'inverse de la réaction d'estérification est l'hydrolyse qui, à partir d'un
ester et d'eau, forme un acide carboxylique et un alcool. À température ambiante et sous pression
atmosphérique, estérification et hydrolyse sont des réactions lentes et limitées qui conduisent à un état
d'équilibre.

Une augmentation de température permet d'accélérer la réaction et d'atteindre l'équilibre plus

rapidement. Cette méthode est largement utilisée dans l'industrie pour améliorer la
productivité.

TP 03
II-2-Mode opératoire :
II-2-1 La préparation des solutions :
 Nous avons commencé par la séparation des solutions (eau –éthanol) des concentrations
(10% ,30%,50%,70% ,90%,100%).

II-2-2 La détermination de l’indice de réfraction des solutions :

 Après la préparation nous avons mesuré leurs indices de réfraction.

B/ Tableau 01 : Les résultats obtenus :

Concentration% 10 30 50 70 90 100
Le valeur Brix 4 11 15 18 19 20

Indice IR 1,33879 1,34782 1,35729 1,36054 1,36218 1,36384

C/ La courbe d’étalonnage :

1.37

1.365
1.36384
1.36218
1.36 1.36054
1.35729
1.355
Indices IR

1.35
1.34782
Series1
1.345

1.34

1.335
1.33732
1.33
0 20 40 60 80 100 120
Concentration %

La Courbe d'étalonnage représente les indices de réfraction en fonction de la quantité

en gramme d’éthanol dans 1dm 6 d'eau. En effet, Alors une augmentation de la concentration
du éthanol entraine une augmentation de l'indice de réfraction. En se basant sur le graphe étalon
nous pouvons plus facilement déterminer les concentrations des solution d’ethanol inconus .
II-3- expérience 02 :
 Préparer une solution de ethanol ( eau distillée-ethanol).
 Verser le dans le ballon puis faite la distillation a l’aide d’un montage de distillation.

A /-rôle du réfrigérant :
- il permet de condenser les vapeurs qui sortent du ballon pour les recueillir sous forme liquide
dans l’erlenmeyer.. Il est important que l’eau arrive par le bas du réfrigérant et ressorte par le haut :
L’ensemble de la paroi du réfrigérant est ainsi au contact de l’eau ce qui ne serait pas le cas si un petit
filet d’eau coulait directement du haut vers le bas ; La partie la plus basse du réfrigérant est au contact
des vapeurs les plus chaudes, c’est donc elle qui doit être en contact avec l’eau la plus froide. Or l’eau
qui entre est plus froide qui l’eau qui sort. Le haut du réfrigérant ne doit pas être bouché (risque de
surpressions dans le montage). Si la circulation d’eau est efficace, aucune vapeur ne s’en échappera.
Afin d’accroître la surface de contact avec les vapeurs, on utilise un réfrigérant à boules plutôt qu’un
réfrigérant droit. Le débit d’eau peut rester faible car cela suffit à refroidir et condenser les vapeurs,
et évite un gaspillage de l’eau.

 A chaque quelque min faire le prélèvement au fond du ballon et le réservoir du distillat

et mesurer son indice de réfraction .les résultats sont donner au tableau suivant :

Temps (min) 2 4 6 8.24 10.5

Temps (s) 120 240 360 494.4 615

T C° 75 83 87 90 90

Brix de (y) 19 19 19 19 19

𝑰𝑹 𝒅𝒆 𝒅𝒊𝒔𝒕𝒊𝒍𝒍𝒂𝒕 1.36218 1.36218 1.36218 1.36218 1.36218

Concentration
89 89 89 89 99
Dans le distillat

Brix de (x) 15 14 13 12 11

𝑰𝑹 𝒅𝒆 ballon 1.35568 1.35408 1.35250 1.35093 1.34937

Concentration dans
28 26.2 24.5 21.5 21
le ballon

E/ la courbe 02 concentration dans le ballon en fonction de temps x=f(t):

la courbe concentration dans le ballon en fonction de temps x=f(t):

29

28

27

26
concentration

25
%

24

23

22

21

20
100 200 300 400 500 600 700
temps(S)
Dans la courbe (2) pendant l’échauffement (augmentation de la température) au cours du
temps la concentration dans le ballon démunie, puisque la totalité d’éthanol s’évapore est
reste dans le ballon que de l’eau.

E/ la courbe concentration de distillat en fonction de temps Y=f(t):

la concentraion de distillat en fonction de temps

100

98

96
concentration

94

92

90

88

86
0 100 200 300 400 500 600 700
temps (S)

Dans la courbe (3) pendant l’échauffement (augmentation de la température) au-cour du

temps la concentration distillat augmente jusqu’ la récupération de la totalité d’éthanol
pendant l’évaporation.
Courbe(4) de concentration de distillat en fonction de concentration dans le ballon

Courbe de concentration de distillat en fonction de concentration dans le ballon

100

98
concentration de distillat%

96

94

92

90

88
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
concentration dans le ballon%

Dans la courbe (4) en remarque que la concentration de distillat augmente avec la diminution
de la concentration dans le ballon
On remarque l’augmentation de concentration éthanol dans de distillat en fonction du
temps au fur et à mesure la diminution dans le ballon.et elle reste la même après la T eb.
Alors Lorsque on met le mélange ethanol – eau dans des conditions P et T . la vaporisation se
fait à température ébullition ( 80 °c ) ont dit que il y a un changement d’état de ethanol .
( état liq – a l’état vapeur ) ou en aura un équilibre ( liq- vap).on obtient la séparation.

II-4 Conclusion :
La séparation par distillation des constituants d'un mélange est basée sur ce principe :
différence des compositions entre la vapeur émise que l'on condense (le distillat) et le
liquide en ébullition dans le bouilleur.
On peut facilement déterminer la concentration de solution binaire a partir d’une
méthode de séparation « la distillation » on utilisant la courbe d’étalonnage représente les
indices de réfraction
La concentration est de 98 % d’éthanol de cette solution.

TP 04

II.1.Appareillage et materiels :
 40g de lavande
 Eau Pissettes d’eau distillée.
 DMSO a 0.1 M
 Dichlorométhane
 Réfractomètre
 Balance

II-2-Mode opératoire:
 Peser 40g de fleurs de lavande et les introduire dans le ballon.
 Ajouter 400ml d’eau distillée a l’aide d’une éprouvette graduée et mettre l’agitation
magnétique .
 Réaliser le montage d’hydro distillation, puis mettre en route la circulation d’eau dans
le réfrigérant.
 Porter le mélange a l’ébullition.
 Arrêter le chauffage après l’obtention d’environ 200 ou 300 ml. De distillat dans
l’erlenmeyer.
 . Extraction de l’huile essentielle de lavande.
 1ère étape : Ajouter 3 grammes de chlorure de sodium au distillat obtenu et agiter pour
dissoudre le sel.
 2ème étape : Transvaser la solution obtenue dans une ampoule à décanter et y ajouter
10 mL de cyclohexane.
3ème étape : Agiter l’ampoule à décanter en oubliant pas de la purger assez régulièrement.
4ème étape : Laisser reposer.
5ème étape : Recueillir dans un bécher sec la phase organique.
N=° 01
Le dichlorométhane est utilisé comme solvant alors c’est le meilleur solvant pour l’extraction
de l’eau. faire la séparation de l’eau contient dans le mélange huile + l’eau cause l’affinité de
l’eau est plus avec le dichlorométhane . favoriser la séparation des deux phases liquides

DMSO-Huile de lavande.

N=° 02 :

Quel est le rôle de l'ampoule à décanter ?

Une ampoule à décanter permet de séparer, par décantation, deux liquides non miscibles,
lors d'une extraction liquide-liquide. Le liquide dont la densité est la plus importante se
placera en dessous. Le robinet dont est équipée l'ampoule à décanter permet de récupérer
chaque liquide dans un récipient différent.
N=° 03 :
Car lors d'une extraction utilisant deux solvants, il est indispensable que les deux solvants ne soient
pas miscibles. Il faut agiter et ouvrir le robinet de l'ampoule à décanter pour laisser échapper les
surpression. D'ailleurs, tu entend un léger bruit lorsque tu fais l'expérience, Agiter l'ampoule et la
purger régulièrement, permet d'éviter l'accumulation de gaz, augmentant par conséquent la pression
dans l'ampoule à décanter. Si nous nous abstenions de purger, il se pourrait que le bouchon saute,
entraînant avec lui, une partie des deux phases..
N=° 04 :
Mpyc(vide) = 25.11g
Mpyc+eau=56.918 g MH2O=56.918 -25.11g = 31.808g

 VT= 31.808/0.997047= 31.9 cm3

Mpyc+HUIL=32.331 g
Mpyc+HUIL + eau = 58.41 g MH2O=Mpyc+HUIL +- Mpyc+gar

MHUIL= Mpyc+HUIL - Mpyc(vide)=32.331- 25.11=7.221g

MH2O= 58.41-32.331 = 26.079g

ρ= MH2O/ VH2O=>VH2O =MH2O/ρ =>VH2O =26.15 Cm3
 VHUIL
= 6.5 cm3

ΡHUIL=MHUIL /Vs =>ρHUIL=7.221 /6.6 =1.1 g/cm3


la densité

la densité = ρHUIL/ ρeau = 1.1 / 0.997047 = 1.1

N=° 05 :
Masse d’huile théorique
Le rendement massique de huile =
Masse de huile obtenu

Masse de lavande théorique :700 kg de lavande donne 39.77L de huile alors

7.221g ou 0.007221kg // donne 4.1*10-4L

d=m/V ==>m =d*V alors m= 1.1*4.1*10-4 = 4.5*10-4 kg=

Le rendement massique de huile =4.5*10-4 /7.221*10-3 =6.23%

Le rendement :6.23%

Conclusion

L’hydrodistillation est une technique basée à la fois sur les deux phénomènes
évaporation et condensation. Le présent travail consistait à l’hydrodistillation de l’huile
essentielle de la lavande, produit de large utilisation pharmaceutique, ou les résultats
obtenues montrent un rendement acceptable de l’opération la densité calculée du produit
obtenu est de 1.1 contre une densité théorique de l’ordre de 0,9. L’écart de 5,3% ainsi obtenu
comparément à la densité théorique de la lavande, peut être rendu essentiellement à la non
conservation convenable de masse et de l’énergie pour ce type d’expérience à l’échelle
laboratoire, ce qui ne peut pas être le cas à l’échelle industrielle ou même pour d’au tres types
de montages plus complexes au niveau du laboratoire.
II-5-Bibliographie :
https://www. COURS SUR LA DISTILLATION.
https://tice.ac-tpellier.fr/ABCDORGA/Prepa/DISTECHNO.htm%20distillation..
https://www.unitjuggler.com/convertir-time-de-min-en-s.html?val=9
http://www.educonline.net/spip/spip.php?article382

https://www.lachimie.fr/definitions/densite.php

https://www.mt.com/fr/fr/home/applications/Application_Browse_Laboratory_Analytics
/Density/density-measurement.html#density-differences