distillations ASTM

Partie expérimentale

PROCEDE EXPERIMENTAL& RESULTATS ET COMMENTAIRES

I- distillations ASTM
II- mesure de la viscosité cinématique (nf t 60-100).
III- mesure de la densité.
IV- mesure de point d’éclair et la tension de vapeur Reid

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I-Distillation A.S.T.M :
1-principe de la manipulation :
le principe de cette méthode de séparation consiste à la détermination de différents coupes
d’un mélange pétrolier , ces fractions sont caractérisées par un intervalle de température
spécifique ; cela s’effectue en utilisant un appareillage comportant un ballon de distillation
pouvant contenir 100cm3 du produit que l’on chauffe et distille à une vitesse bien déterminée
, les vapeurs formées sont condensées dans un tube en cuivre et recueilli dans une éprouvette
graduée , et on note la température , de l’apparition de la première goutte du condensât à la
sortie du tube ,c’est ce qu’on appelle le point initial de la distillation . Ensuite on détermine
les températures correspondantes à des volumes spécifiques jusqu'à l’épuisement du produit
, et on note la température finale de distillation , ce qui va nous permettre de tracer la courbe
de distillation.
2- appareillage :
L’appareil de distillation A.S.T.M comporte :
Un ballon de distillation
Condenseur
Enveloppe protectrice
Support du ballon de distillation
Plaque amiante
Dispositif de chauffage
Eprouvette graduée de 100ml
Thermomètre

Mode opératoire :
avant tout , on rempli le ballon avec un échantillon de 100ml a distiller , ensuite on
règle le chauffage afin que le temps s’écoulant entre le début du chauffage et l’obtention du
point initial n’excède pas 15mn , après avoir observer le point initial , on déplace l’éprouvette
graduée pour amener la pointe du tube condenseur en contact avec la parois interne de
l’éprouvette ; juste après on règle le chauffage , afin que le volume du condensât recueilli
dans l’éprouvette augmente de façon uniforme 4 à 5ml/min et on note à chaque fois que 5ml
du volume du condensât recueilli , la température correspondante , une fois tout l’échantillon
est distillé on interrompre le chauffage , ensuite on laisse le résidu refroidir et on mesure le
volume de ce dernier .
LES RESULTAS OBTENUS :

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Volume Appariti
de -on de la
distillat première 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 94
recueilli goutte
(ml)

T(°C) 44 61 68 78 87 95 103 110 117 120 127 133 140 144 155 160 167 173 210
,5

CALCULS ET DISCUSSION :

Le tracé de la courbe :
On trace la courbe de distillation A.S.T.M qui est la variation de la température en fonction
du pourcentage volumique du distillat recueilli, elle est représentée dans la figure 1.

V=f(T)

100
90
80
70
60
V(ml)

50
40
30
20
10
0
0 50 100 150 200 250
T(°C)

Cette courbe nous permet d’avoir une idée plus précise sur la volatilité du produit , on a
trouvé que la première goutte correspond à un point initial très bas(44°C) , ce qui traduit que
notre échantillon comporte des composants très légers ,en plus de ça elle nous donne des
indications sur quelques points de la courbe qui caractérisent le produit parmi eux :
le point 10% de volume qui est placé avant 90°c caractérise la teneur minimale en fractions
légères qui assure le démarrage du moteur en période de froid.
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le point 50% qui est inférieur a 140°c assure la volatilité correcte de la fraction de cœur de
l’essence pour qu’au moment des reprises de moteur ,il y ait une bonne vaporisation de
carburant permettant de tirer le maximum de puissance .
le point final, permet d’éviter la mauvaise vaporisation de la combustion incomplète des
hydrocarbures lourds .
Calcul de la pente S :
On a par définition, l’expression de la pente S est la suivante :
T70 T10
Pente S = 60 =°C / %

Avec, T70 =144°c et T10= 61°c , d’où ; S=(144-61)/60=1,38°C /%

S= 1,38 °c / %.

Signification de s :
La pente S a pour objet de définir les différentes températures moyennes : d’ébullition T mav,
pondérale Tp , moléculaire Tm , ayant une distribution statique normale des constituants avec
la connaissance de la température moyenne volumétrique Tv ,ce qui permet de retrouver les
autres caractéristiques du mélange et en particulier le poids moléculaire .
le point initial et final de l’opération de distillation :
PI=44°c
PF=210°c
Ces deux points nous donnent des indications sur la facilité de démarrage, comme notre point
initial est de 44°c , donc il assure le démarrage à froid , et a chaud comme notre point final
est de 210°c , donc il évite la mauvaise vaporisation et la combustion incomplète des
hydrocarbures lourds , par conséquent notre essence est de bonne qualité .
3- volume total condensé ,le volume du résidu et les pertes :

On a , le volume initial =100ml

Le volume de distillat = 94ml.
Le volume du résidu =1,7ml.
V(total)=V(distillat)+V(résidu)+V(pertes).  V(pertes)=Vtot-(Vd+Vr)
Vp=100-(94+1,7)=4,3. Vp=4,3ml.

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Commentaire :
D’après, ce bilan volumétrique de l’opération, on peut dire que la valeur des pertes
estimées est assez considérable (Vp>3), ces pertes sont dues à l’appareillage qui est mauvais.
Dans notre cas on a obtenu des pertes qui sont de 4,3% , ce qui traduit l’existence d’une
quantité importante de produits volatils , qui se sont échappés au début de la distillation .
4- calculs des différentes températures moyennes :

Avec,Tm : température moyenne moléculaire

Tmav : température moyenne pondérée
Tp : température moyenne pondérale
Tv : température moyenne volumétrique
On a :
Tv = (t10 +2t50 +t90)/4 =(44+2.120+173)/4=114,25
D’après la figure 1.27 (détermination des températures moyennes d’ébullition à partir
de l’A.S.T.M) : Tm , Tmav , Tp
Tm= Tv  I1 , I1 : facteur de correction
On trouve, I1 = -16  Tm = 114,25-16 = 98,25°c

Tmav = Tv  I2 = 114,25 –13 =101,25 °c

Tp = Tv  I3 = 114,25-5 = 109,25°c
5- On a la masse volumique de l’échantillon à 20 °c :
d= 0,74cm3 /g c’est une donnée
6- détermination du facteur de caractérisation Kuop :
Méthode graphique :
D’après, l’abaque 1.23 , avec Tmav=101,25°c et d=0,74 par extrapolation on trouve Kuop
=11,83
Méthode analytique :T=673,95°R
3
On a l’expression de KUOP = T(R) /Sp.Gr.(60°F/60°F )

Kuop=11,84 .On constate qu’il n’y a pas une différence entre Kuop analytique et Kuop
graphique.
6- le poids moléculaire M de la fraction :

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d’après , la figure 1.23 courbes iso proprietés du diagramme du facteur de caractérisation ,

avec d=0,74 et Tmav =101,25°c , on trouve que la masse moléculaire M = 106g/mole
7-determination du point d’aniline de l’échantillon :
L’aniline est la température la plus basse à laquelle deux volumes égaux d’aniline et de
produit à analyser sont complètement miscibles, la rupture de la miscibilité se manifeste par
l’apparition d’un trouble net .
Le point d’aniline est en relation avec l’aromaticité du produit et entre dans les formules de
caractérisation des différentes propriétés,la valeur du point d’aniline peut être obtenue avant
et après l’élimination des aromatiques et peut servir à l’étude de la composition d’une
fraction pétrolière .le point d’aniline varie avec la nature chimique et la masse molaire des
hydrocarbures .
La mesure du point d’aniline peut se faire au laboratoire, mal heureusement ça n’est pas été
le cas dans notre étude du pétrole à cause du manque du temps pour effectuer cette
manipulation. Par conséquent la valeur prise pour cette caractéristique est égale PA= 25°c
8- calcul du pourcentage du carbones aromatiques CA , naphténiques CN , paraffiniques CP :
En admettant trois grandes familles : paraffiniques, naphténiques , aromatiques , il suffirait
de trois paramètres judicieusement choisis tels que l’indice de réfraction , la densité , le poids
moléculaire , ou le point d’aniline pour calculer directement par des formules bien définies le
pourcentage d’atome de carbone naphténique , aromatique , paraffinique , présents dans le
pétrole brut .
Méthode ndPA :
On a ,
% CA = 1039,4 n – 470,4 d – 0,315 PA –1094,3
% CN = -1573,3 n +840,15 d –0,4619PA +1662,2
% CP = 100 – (%CA + % CN)
Application numérique :
On a les valeurs suivantes :
n = 1,4245 . d = 0,74 . PA = 25°c
Donc, on aura :
% CA = 1039,4 * 1,4245 – 470, 4 * 0, 74 –0,315 * 25 –1094,3
% CA = 30, 35
% CN = - 1573, 3* 1, 4245 + 840, 15 * 0, 74 – 0, 4619 *25 + 1662, 2
% CN = 31, 2
% CP = 100 – 30, 35 – 31, 2

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% CP = 38, 45

9- calcul des du nombre de cycles saturés RN insaturés RA et total RT :

Par la méthode ndM on peut déterminer les differents nombres de cycles :
V = 2,51 (n - 1,475) – (d – 0,851)
V = 2,51 (1,4245 – 1,475) – (0,74 – 0,851)
V = -0,015 < 0
W= (d-0.8510)-1.11 (n-1.4750)
W= (0,74-0,851)-1,11 *(1,4245-1,4750)
W=-0,055<0
Donc, RA = 0,44 + 0,080 MV
RA = 0,44 + 0,08 *106. (-0,015)
RA = 0,31
CA=670 .v+3660/M=670 *(-0, 015) + 3660/106
CA=24, 48%
%CR = 1440 *W –3[S] +10600/M= 1440*(-0,055)-3*0, 18+10600/106=22,46
%Cp +%CR = 100  %Cp = 100- CR  %Cp = 100-22, 46= 77, 54%
Le pourcentage des carbones paraffiniques est de 77,55%.
%CN = %CR - %CA= 22,46-24,48 = -2,02%<0 ce qui est impossible.
Donc, d’après ces résultats, on peut dire que la valeur négative de pourcentage des
carbones naphténiques est pratiquement fausse et cela est du aux erreurs lors de la
manipulation et la valeur de teneur en soufre qui est très élevée, mais nous empéche de
déduire que notre produit appartient a la famille des paraffiniques (%Cp=77,55%)
Commentaire des résultats et réponses aux questions :
1-Vu aux résultats obtenus on conclut qu’il y a plusieurs paramètres influençant sur ces
résultats, on cite par exemple le manque de fiabilité de l’appareillage utilisé au laboratoire,les
erreurs de réglage de la température afin d’avoir 5ml de distillat par une minute ainsi la
lecture de la température, ou encore concernant les méthodes de technologie du pétrole qui
demandent une grande efficacité et une meilleure précision. Pour mieux montrer cette
influence, on fait la comparaison avec les résultats trouvées dans la littérature scientifique
(théoriques) . Cela se confirme dans le tableau de comparaison suivant :

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Densité (g/cm3) Tmav (°c) Kuop M (g)

Résultats 0,8 110 12,15 109
théoriques
Résultats 0,74 101,25 11,83 106
expérimentaux
∆T mav=8,75°c
D’après cette comparaison on voie que les presque proches .
MESURE DE LA VISCOSITE :
1-le principe :
la température de la viscosité cinématique d’huile se limite à la mesure du temps
d’écoulement d’un volume détermine de prise d’essai contenu dans un réservoir d’un
viscosimètre en venu pour s’écouler par un capillaire calibré sous une chargée de liquide
exactement reproductible et a une température contrôlée . la viscosité est calculée a partir du
temps nécessaire a l’écoulement au moyen de la formule :
Viscosité cinématique (mm2/s ou en cst)= c*t
Avec, c : constante de calibrage du tube, t= la durée d’écoulement en s
2-materiels utilisés :
Viscosimètre Ubbethode
Bain marie
Thermostat
Thermomètre
Chronomètre
3- mode opératoire :
Pour mesurer le temps d’écoulement on utilise un appareil qui est constitué d’un bain
de glycérine qui est lié a un système de chauffage électrique, sur la surface du couvercle de
l’appareil est placé un thermomètre, un régulateur de température qui nous permet de fixer
la température du bain a la température voulue et un réfrigérant qui permet la stabilisation
de la température du bain marie.
On plonge dans la glycérine un viscosimètre capillaire de type Ubbetohde et on place un
chronomètre a proximité de l’appareil pour les mesures du temps , ensuite on branche le
système de chauffage afin de chauffer la glycérine et on fixe la température voulue sur le
régulateur de température .et quand le thermomètre atteint la température fixée on attend
un temps pour que le viscosimètre atteint l’équilibre .

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on place un doigt sur lecture 3 et on aspire a l’aide d’une poire par le tube 2 jusqu'à ce que le
liquide atteigne le centre du réservoir c ensuite , on débranche l’aspiration du tube 2 ,on
retire le doigt du tube 3 et on le place immédiatement sur le tube 2 jusqu'à ce que le liquide
se soit égoutté de l’extrémité inférieure du capillaire .on retire le doigt du tube 2 , en même
temps on branche le chronomètre et on mesure la durée de l’écoulement de l’huile entre les
deux traits repères .
4-Les résultats obtenus :
Température en °c 40 100
Temps en s 249,2 44

Réponses aux questions :

Définition de la dégradation :
Le phénomène de dégradation d’une lubrifiante est souvent causé par l’oxydation sous
l’action de l’oxygène de l’air et de la température élevée, les produits d’oxydation entraînent
une altération des caractéristiques des lubrifiants, ainsi que la formation des dépôts capables
dans certains cas d’obstruer les conduites de l’huile.
Une huile dégradée est une huile dont l’enchaînement moléculaire est modifiée par l’action
de plusieurs facteurs qui peuvent être oxygénés ou endogènes.

1-Détermination de la viscosité cinématique d’une huile moteur :

A 40°c et 100°c :

Calcul des temps moyens d’écoulement pour l’huile :

A T =40°c : on a fait trois essais, donc on calcule le temps moyen soit pour T =40°C ou
T=100°C :
tm = ti / n = (t1 + t2+ t3) 3=( 248,4 +249+250,2 )/3 = 249,2s

A T= 100°c :
tm = ( t1 + t2 + t3) / 3 =(44 +44 + 44)/3 = 44 s

Calcul de la viscosité cinématique :

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En pratique la viscosité cinématique est calculée à partir du temps d’écoulement, en utilisant

la formule suivante :
µ (mm2 /s ou cst)= C.t
Avec ;C : constante de calibrage du tube =0,22136mm2/s2t : durée d’écoulement du produits
entre les deux traits

2
µ (mm2 /s ou cst)=
µ à 40°c µ à 100°c (mm /s) Iµ
022136*249,2=55,16291(pour
(mm2/s)
T=40°C)
55,16291 9,73984
µ (mm2 /s ou cst)=
022136*44=9,73984(pour T=100°C

Détermination de l’indice de viscosité à partir de la viscosité cinématique

Procédure d’utilisation de cet abaque

A partir de l’abaque viscosité température de J.GROFF, huiles pour moteur, on a pu

déterminer l’indice de viscosité Iµ
On trace la droite qui joint la valeur de la viscosité cinématique à 40°c à la température de
40°c
On trace la droite qui joint la valeur de la viscosité cinématique à 100°c à la température de
100°c.
L’intersection des deux droites nous donne l’indice de viscosité et nous permet de détecter le
grade de notre huile.
Résultats et discussion :
Commentaire :
La viscosité est une grandeur physique qui mesure la résistance interne à l’écoulement
d’un fluide, la résistance due aux frottements des molécules qui glissent l’un contre l’autre
.d’ailleurs, on remarque, l’influence de la température sur la viscosité, la température
augmente, la viscosité diminue, car elle fait diminuer la résistance interne de l’écoulement.
3-Les signes caractéristiques de la dégradation :
 Oxydation sous l’action de la température lorsque cette dernière augmente
 Oxydation sous l’action de l’oxygène de l’air.

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 La formation du dépôt capable dans certain cas d’obstruer

4- le choix de la mesure de viscosité a 40°c et 100°c :
Souvent on se contente d’utiliser des viscosimètres empiriques dans le principe consiste a
mesurer le temps d’écoulement d’une quantité standard de produit a travers un orifice
calibré .chaque appareil est étalonné en unités particulières correspondant au temps
D’écoulement. le viscosimètre saybol universel utilisé pour les produits fluides donne
directement le temps en seconde saybole universel ou SSU100 si la mesure de viscosité est
effectué à 100 °f ou (à 40°c).pour les produits visqueux ,l’appareil comporte un orifice plus
large qui donne la viscosité en seconde saybolt furol ou SSF210 si l’essai à lieu à 210° F c’est à
dire (à100°C).les viscosimètre Engler et REDWOOD sont également basé sur le même
principe et donne la viscosité en degré Engler et en secondes Redwood Standard ou
Amirauté .
L’utilisateur est particulièrement intéressé par la variation de la viscosité en fonction de la
température .En effet le fonctionnement du moteur n’est pas isotherme .Au démarrage et
particulièrement en hiver l’huile est froide et visqueuse ; puis lorsque le moteur est en
régime, la température de l’huile se stabilise entre 80°c et 100°c dans le carter ,mais atteint
200 et plus dans le film qui recouvre les cylindres .il faut donc qu’entre des limites l’huile
assure ces diverses fonctions : lubrification réalisée grâce a une certain viscosité ,élimination
des calories et nettoyage du moteur grâce a une circulation active favorisée par une grande
fluidité .Comme les huiles minérales naturelles ne sont pas équivisqueuse ,c’est-à-dire que
leur viscosité n’est pas indépendante de la température ,il faut donc cherché une solution de
compromis en sélectionnant des huiles dont la viscosité variera de moins possible avec la
température et assurera au mieux, à froid et a chaud les fonctions précitées.

4-L’indice de viscosité :
L’indice de viscosité est l’un des paramètre caractérisant une coupe de distillation du
pétrole, une huile .C’est un nombre caractérisant la variation de la viscosité d’un produit
pétrolier en fonction de la température.
5-L’interet de la connaissance de l’indic de viscosité :
L’indice de viscosité permet de caractériser une huile et permet de trouver l’huile
appropriée pour le démarrage d’un moteur, une huile dont la viscosité varie le moins possible
avec la température et qui assure à chaud et à froid ses fonctions.
Au démarrage d’un moteur, et particulièrement en hiver, l’huile est froide et visqueuse,
quand le moteur est en régime, la température de l’huile se stabilise dans le carter entre

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80°et100°c, mais elle peut atteindre plus de 200°c dans le film qui recouvre les cylindres ; il
faut que dans cette intervalle l’huile assure trois fonctions : lubrification grâce à une certaine
viscosité, élimination de calories et nettoyage du moteur.
Deux huiles étalons en été choisi :
Famille d’huiles de Pennsylvanie (h) et la famille de huile Gulf coast (l).
L’indice de viscosité caractérise donc la variation de la viscosité avec la température par un
seul nombre, il est défini par la formule de DEANet DAVIS qui pressente les deux huiles
citées à 100°f et ayant à 200°F la même viscosité de celle de l’huile analysée.
VL=(L-U)x100/(L-H)
H:viscosité de l’huile de pennsylvanie à 100°F,en CST.
L : viscosité de l’huile de Gulf Coast à 100°F en CST.
U : viscosité de l’huile analysée à 100°F,en CST.
Les valeurs de H, L et U sont tabulées ou portées sur des graphes suivant les élément et les
saisons.
6-Examen de la dégradation des denrées alimentaires :
6-1-Evaluation analytique de la dégradation des matières grasses :
Schéma générale de la dégradation des lipides (d’après Robards, 1988)
(oxydation voie I et hydrolyse voie II)
Triglycérides
Hydrolyse Oxydation
(auto oxydation photo oxydation ou enzymatique)
(hydro thermique ou enzymatique )
Hydro peroxydes de triglycéride
Mono di époxy et
Peroxydes cycliques
Acides gras libres+glycérol
Hydro peroxydes d’acides gras libres
Oxydation I Hydrolyse II
Produits secondaires et tertiaires
Di et époxy aldéhydes saturés et insaturés
cétones
lactones
furanes
Hydro acides mono et dibasiques

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Hydrocarbures saturés et insaturés

Du point de vue pratique la mesure de l’altération des matières grasses est appliquée
principalement dans deux cas précis :
-détermination du taux d’altération d’une huile de friture
-détermination de la rancidité d’une huile ou d’une graisse .
Mesure de l’altération d’une huile de friture
Les chauffages successifs à haute température provoque une hydrolyse des triglycérides,
combinée a une oxydation de acides gras (voir schéma ci-dessous).
La mesure de l’altération d’une huile e friture peut être faite en déterminant les paramètres
suivants :
-la viscosité (elle augmente avec le degré d’altération)
-le point de fumée (il diminue avec le degré d ‘altération)
-le degré d’acidité (mesure par titration du taux d’hydrolyse de la matière grasse-il
augmente avec l’altération de l’huile)
-la teneur en acides gras oxydés (mesurée après saponification de la quantité d’AG
insolubles)
-la teneur de la fraction polaire.
6-Mécanismes chimiques de la dégradation des huiles :
L’oxydation des composants d’une huile est un processus complexe dont l’évolution dépend
de la composition chimique de huile (et avant tous les hydrocarbures qui la constitue).
Hydrocarbures  peroxyde :
Acides hydroxydes et cito acides produits de condensation ,des hydro acidesacides
asphalté niquescarboides
Phénolsasphaltées carbones .
MESURE DE LA DENSITE :
1-le principe :
Le principe de cette manipulation est de mesurer la densité de deux liquides qui
sont gas-oil et essence et cela s’effectue par deux méthodes :
Méthode indirecte : méthode du pycnométrique
Méthode directe : a partir du densimètre
Méthode du pycnomètre :
2-Appareillage :
Pycnomètre

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Thermostat
Balance analytique
Thermomètre
6-Mode opératoire:
D’abord on pèse le pycnomètre à vide,et on note sa valeur m0. Ensuite , on met le bain
thermostat en marche, et on le laisse se stabiliser à la température ti , on rempli le
pycnomètre avec l’eau distillé prise à 4°c , une fois la température fixée ,on plonge le
pycnomètre chargé ,dedans ,a l’aide d’une pince pendant au moins 15mn, une fois ce temps
achevé , on retire le pycnomètre , du bain et on l’essuyé en utilisant du papier absorbant ,puis
on le pèse et on note la masse m1 , après avoir vidé et séché le pycnomètre ,on le remplit avec
de gasoil et on suit les même étapes que précédemment .
Finalement, on note la masse du pycnomètre chargé de gasoil qui est m2 .
Méthode du densimètre
1-Appareillage :
Thermomètre
Eprouvette de 500ml
Densimètre
2-Mode opératoire:
Cette méthode est directe,car on procède de la manière suivante , en prenant une éprouvette
de 500ml ,on la remplit du produit a tester(gasoil) , ensuite on plonge le densimètre qui va
flotter librement , et on effectue la lecture de la hauteur de l’échelle qui se trouve coupée par
la surface du liquide ,cette valeur correspond à la masse volumique du liquide .
3-Les résultats obtenus :
Par méthode de pycnomètre:
Mo=19,9188g
M1=27,8476g
M2=26,5882g
T=26°C
Par la méthode de densimètre :
T=15°C
d =0,828 g/cm3
3-Exploitation des résultats :
1-Calcul de d204 des deux méthodes :

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La méthode de pycnomètre
on calcule d’abord la densité à T=26°C par la relation suivante :
T
d 4 = (m2-m0) / (m1-m0) g/cm3
Le volume est simplifié car on a utilisé le meme volume pour l’eau et pour le gasoil.
Avec T: température à laquelle on mesure la densité (°c)
m0 : la masse du pycnomètre (g)
m1 : la masse du pycnomètre vide +eau (g)
m2 : la masse du pycnomètre + gasoil (g)

d264= (26,5882-19,9188)/ (27,8478-19,9188)=0,841 g/cm3

d264=0,841 g/cm3
d appartient à l’intervalle [0,80-0,85] donc K =0,00075
Tableau des valeurs de correction des densités :

20 0.60-0.70 0.70-0.76 0.76-0.80 0.80-0.85 0.85-0.88 0.88-0.90

d4

K 0.00095 0.00085 0.0008 0.00075 0.00065 0.00062

Donc, d’après le tableau des valeurs de correction des densités on a d204= d264+0,00075*(T-
20)
d204=0,841+0,00075*(26-20)=0,845
d204=0,845 g/cm3
La méthode de densimètre
On fait la correction comme prècèdemment.
d204= d154+0,00075*(T-20) =0,828+0,00075*(15-20)=0,824 g/cm3
d204=0,824 g/cm 3

Commentaires des résultats et réponses aux questions :

Donc le principe est basé sur la mesure de la masse volumique en utilisant soit
méthode pycnomètrique ou encore directement en la mesurant avec un densimètre, ces deux
méthodes nous donne la possibilité de déterminer la densité de n’importe quel échantillon et
elle peut être corrigé à 20°c.
Si on fait la comparaison entre les deux résultats obtenus par la méthode
pycnomètrique et la méthode directe , on remarque que les deux valeurs de la densité du gas-
oil ne sont pas proches ,la différence est les deux est de : 0,021 ; cette difference est peut être

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 distillations ASTM

due aux erreurs commises lors de la manipulation (erreur de lecture de la température,de

masse) ainsi les conditions de travail .La méthode directe est plus précise que celle de
pycnomètre car dans la première on a la chance de faire moins d’erreur. La température
aussi influence sur la densité d’un produit pétrolier ; on a T dans la méthode de densimètre
est de15°C par contre la densité dans la méthode de pycnomètre est mesurée T=26°C sans
oublier l’influence de la pression sur la densité. La densité des liquides varie en fonction de
la température ,plus cette dernière augmente plus la densité diminue , car quand on
augmente la température , les molécules auront tendance à s’éloigner donc le volume de
l’échantillon augmente et puisque le volume est inversement proportionnelle a la masse
volumique d’après d = m/v , donc l’augmentation de la température conduit à la diminution
de la densité, cependant la variation de pression est négligeable à des basses températures ,
par contre a des températures élevées , quand on augmente la pression la densité du liquide
augmente , car il va se comporter comme un gaz et puisque PV=n R T  PM =d R T  d =
PM / RT , donc la pression est proportionnelle à la densité .
La densité est propièté très importante mais qui n’est pas suffisante pour caractériser
une fraction pétrolière.

IV- Détermination de point d’éclair en vase clos (appareil Pensky-Martens)

(NF M 07- 019)et la tension de vapeur Reid (TVR) (NF M07-007 ).

1-Détermination du point d’éclaire :

1-1-Appareillage :
Vase en laiton
Chauffage électrique avec régulateur électronique
Couvercle
Agitateur manuel
Système d’exposition à la flamme
Thermomètre.

1-2- Mode opératoire :

On nettoie et on sèche toutes les parties du vase les accessoires avant de commencer l’essai
on remplit le vase avec de l’essence jusqu’au niveau indiqué par le trait de repère. Puis, on
place le vase sur le dispositif et on pose le couvercle sur le vase en introduisant le

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thermomètre dans l’orifice. On procède à l’agitation et à l’allumage de la petite veilleuse

qui se trouve au dessus de couvercle. Ensuite, on chauffe la prise d’essai lentement à une
vitesse uniforme et on dirige la flamme de la veilleuse dans le vase a des intervalles de temps
réguliers
L’obtention de ce point demande une grande précision un réflexe des opérateurs
Les essais qu’on a effectués dans le laboratoire permettant la détermination de point
d’éclaire vue
qu’ on a une idée d’avance sur le comportement de l’échantillon utilisé pour la
détermination de son point d’éclair et on a trouvé une température :
Te =36°C
2-Détermination de la tension de vapeur Reid

2-1- Appareillage :
Manomètre.
Cuve à air dont le volume est 4 fois supérieur à cuve échantillon.
Cuve à échantillon.
Un bain thermo staté à 100 °F.
2-2- Mode opératoire :
On remplie la cuve d’essence, ensuite on la relie à la chambre à air en agitant l’ensemble et
on place convenablement dans le bain thermostatique. On continue à agiter l’ensemble et on
consulte périodiquement le manomètre qui nous donne une indication de pression. On suit
l’evolution de la pression qui se stabilise lorsque l’équilibre est atteint et cette valeur limite
de pression donne la TVR qui est exprimée en g/ cm2
2- 3-Les résultats obtenus :
N° d’essai 1 2 3 4 5 6
TVR (Bar) 0,07 0,14 0,26 0,32 0,4 0,4
Donc, la TVR de l’essence est de 0,4 Bar

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