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2020/2021 Distillation – Rectification

Série 1 : EQUILIBRE LIQUIDE- VAPEUR

Exercice 1 : Équilibre Liquide – vapeur

Le système binaire composé de deux constituants A et B a donné les résultats regroupés dans le
tableau suivant :

T (°C) 73 70 65 60 55 50 45 40 33
xA 1 0,95 0,87 0,78 0,67 0,56 0,42 0,27 0
yA 1 0,88 0,7 0,54 0,41 0,29 0,19 0,1 0

1. Quel est le composé le plus volatil ?


2. Tracer les courbes de rosée et d’ébullition : T = f(y) et T = f(x).
3. A partir des courbes de rosée et d’ébullition, tracer la courbe d’équilibre.
4. Déterminer les températures d’ébullition du composé le plus volatile et le moins volatile.
5. A quelle température commence l’ébullition d’un liquide de fraction molaire xB = 0,4 ? Quelle est
la composition de la vapeur émise ?
6. Pour le liquide précédent contenant initialement 1000 moles, quelle est la composition du mélange
(L, V) lorsque le liquide est porté à 60,4°C ? Préciser la quantité du composé le plus volatile dans
les deux phases.
7. 1000 moles de vapeur de fraction molaire yB = 0,7 sont refroidies. À quelle température apparaît
la première goutte de liquide ? Quelle est sa composition ? À quelle température s’arrête la
liquéfaction ?
8. On distille un liquide de fraction molaire xB = 0,1. Quel nombre de plateaux théoriques doit
contenir la colonne pour obtenir une vapeur telle que yB = 0,98 ? Où est obtenue cette vapeur ?

Exercice 2 :
Calculer les compositions des phases et construire les diagrammes d’équilibre dans les coordonnées
(x, T), (y, T) et (x, y) pour le mélange Benzène – Toluène à la pression atmosphérique en admettant
que le mélange suit la loi de Raoult :

T (°C) Pbenzène° (mmHg) PToluène° (mmHg)


80 760 300
84 852 333
88 957 379,5
92 1078 432
96 1204 492,5
100 1344 559
104 1495 625,5
108 1659 704
110 1748 760

Exercice 3 : Détermination de la composition


Un mélange gazeux Benzène- Toluène, de composition ya=0,4 et yb=0,6 reste en équilibre avec
un liquide à la température de 90°C. Déterminer la composition de ce liquide sachant que la pression
de vapeur du benzène Pav = 1008 mmHg et celle du toluène Pbv est de 404 mmHg. On supposera que
la solution est idéale et que la vapeur se comporte comme un gaz parfait.

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Série 2 : MELANGE BINAIRE

Exercice 1 : (Méthode Mac Cabe et Thiele)

Une solution d’heptane et d’éthylbenzène contenant 50% mole de chacun de ces corps doit subir une
distillation fractionnée à la pression atmosphérique. Le débit d’alimentation est de 2 tonnes/heure. Le
distillat doit contenir 95% mole d’heptane et le résidu 1%. L’alimentation est vaporisée à 30% avant
d’entrer dans la colonne. On utilise un condenseur total et le reflux retourne dans la colonne à son
point de bulle :

a) Déterminer les quantités de produits en kg/h et en mole/h.


b) Déterminer le reflux minimum.
c) Déterminer le nombre minimum d’étage idéal graphiquement et à l’aide de la formule de
fenske.
d) Déterminer le nombre d’étage théorique nécessaire si le reflux est égal à 2 fois le reflux
minimum, ainsi que la place de l’alimentation.
e) On utilisant la température du distillat comme température de base, déterminer l’enthalpie de
l’alimentation, des produits et de la vapeur entrant dans le condenseur. Déterminer la quantité de
chaleur à enlever au condenseur et à fournir au bouilleur.

Equilibre liquide-vapeur à 760 mmHg


T (°C) x (heptane) y (heptane) γ (heptane) γ (éthylbenzène)
136,2 0 0 - 1,00
129,5 0,08 0,233 1,23 1,00
122,9 0,185 0,428 1,19 1,02
119,7 0,251 0,514 1,14 1,03
116,0 0,335 0,608 1,12 1,05
110,8 0,487 0,729 1,06 1,09
106,2 0,651 0,834 1,03 1,15
103,0 0,788 0,904 1,00 1,22
100,2 0,914 0,963 1,00 1,27
98,5 1,000 1,000 1,00 -

Données Heptane Ethylbenzène


ρav, g/cm3 0,611 0,795
λav, cal/ mole 7575 8600
(Cp,L)av, cal/( mole) (°C) 51,90 43,4
(Cp,V)av, cal/( mole) (°C) 39,8 30,9

Exercice 2 : (Méthode de PONCHON-SAVARIT)


On désire récupérer, par distillation d’une solution aqueuse contenant 25% mole d’ammoniac, un
distillat à 98% mole d’ammoniac et un résidu à 1%mole. On doit traiter 100 kmoles/h. la colonne et
le condenseur total fonctionnent sous 20 atm. L’alimentation entre à 40°C dans un échangeur
alimentation-résidu avant de pénétrer dans la colonne. Le résidu sort de l’échangeur à 45°C.
1) Déterminer le taux de reflux minimal.
2) Déterminer le nombre de plateaux théorique nécessaires pour effectuer cette séparation
lorsque R=1,36Rmin. On supposera que l’échangeur est adiabatique.
3) Déterminer le nombre de plateaux théoriques pour un reflux total.

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4) Tracer la courbe du nombre de plateaux nécessaire pour réaliser la séparation, en fonction du


taux de reflux.
On donne :
Cpeau,20atm = 19cal/mole °C, h ° (25% NH3) = -3,04kcal/mole,
(° )
Température d’ébullition de l’eau en fonction de P : P (atm) = ( )
Courbe d’équilibre :
x(NH3) 0,0529 0,1053 0,2094 0,3120 0,4140 0,5140 0,6140 0,7120 0,8090 1,0000
y(NH3) 0,2620 0,4740 0,7420 0,8910 0,9430 0,9770 0,9870 0,9900 0,9950 1,0000

Pour le diagramme h,H=f(x,y) : Echelle : 1cm = 1kcal/mole Origine à 5cm du bas de la feuille
Fraction molaire NH3 Enthalpie liquide h Enthalpie vapeur H Température (°C) en
dans le liquide ou (cal/mole) en fonction de la (cal/mole) en fonction fonction de la fraction
vapeur fraction molaire dans le de la fraction molaire molaire dans le liquide
liquide dans la vapeur
0 0 8430 211,5
0,1053 -500 7955 182,5
0,2094 -970 7660 165,5
0,3120 -1310 7495 131,5
0,4140 -1540 7210 113,0
0,5140 -1650 6920 91,0
0,6140 -1580 6620 76,0
0,7120 -1400 6300 65,5
0,8090 -960 5980 58,0
0,9050 -520 5470 52,5
0,9230 -430 5350 51,6
0,9420 -310 5240 50,8
0,9620 -210 5050 50,0
0,9810 -110 4870 49,3
1,0000 -0 4250 48,5

Exercice 3 : Influence de l’état de l’alimentation


On veut rectifier 12000 kg/h d’un mélange binaire contenant 45% ne poids de benzène et 55
% en poids de toluène, afin d’obtenir 5400 kg/h de distillat à 96%en poids de benzène. La colonne
fonctionne sous 760 mm Hg. On demande de calculer :
1) La quantité et le titre du résidu ;
2) Le nombre de plateaux théoriques, en indiquant le plateau d’alimentation pour un taux de
reflux égal à 3 fois le taux de reflux minimum dans le cas où :
a) on introduit l’alimentation à sa température d’ébullition.
b) on introduit l’alimentation à sa température de vapeur saturante.
c) on introduit l’alimentation comme un mélange liquide- vapeur contenant ¼ de liquide à sa
température d’ébullition et ¾ de vapeur saturante.
Données d’équilibre liquide- vapeur (en fraction molaire de benzène)
x 0,058 0,116 0,227 0,335 0,389 0,450 0,639 0,734 0,826 0,915 0,957
y 0,130 0,232 0,414 0,551 0,607 0,657 0,816 0,876 0,924 0,967 0,990

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Série 3 : DISTILLATION MULTI COMPOSANTS

Exercice 1 :

Une Colonne de distillation fractionne un mélange ternaire ayant la composition suivante :


nC4 =30moles
nC5 =30moles
nC6 =40moles

Le distillat D est sorti au sommet du ballon de reflux, intégralement sous forme gazeuse,
en équilibre avec le liquide servant de reflux à la colonne. Le distillat ne contient pratiquement
pas d’hexane.
Le résidu liquide W est produit en fond de colonne, après rebouillage, il ne contient
pratiquement plus de butane. On relève par ailleurs les conditions opératoires suivantes :
- Température au ballon de reflux : 35°C ;
- Pression de 3 atm dans toutes les parties de l’appareillage ;
- Reflux liquide en tête : 100 moles.
On demande :
1) La température de sortie du résidu. Pour cela, on déterminera les compositions du distillat et du
résidu.
2) La température des vapeurs au sommet de la colonne.

On donne les coefficients d’équilibre des 3 constituants sous la pression de 3 atm dans le tableau
ci-joint :

T (°C) 20 30 40 50 60 70 80 90 95
nC4 0,622 0,95 1,235 1,575 1,97 2,42
nC5 0,195 0,27 0,38 0,535 0,720 0,930 1,180 1,450 1,592
nC6 0,065 0,098 0,140 0,195 0,270 0,360 0,482 0,630 0,718

On pourra utiliser le monogramme de Schudel et Jenny.

Exercice 2 : Distillation d’un multi composant

Un mélange de 4 composants (A, B, C, D) à son point d’ébullition est introduit dans une
colonne de rectification. Les données sont les suivantes :

Composants xF xD xW α
A 0,3 0,95 1,25
B 0,15 0,04 0,20 1,00
C 0,3 0,001 0,60
D 0,25 0,00 0,40

Calculer le taux de reflux minimum en utilisant la méthode de Colburn.

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Exercice 3 : Distillation d’un multi composant- Méthode de Lewis- Matheson

L’alimentation constituée de Benzène- Toluène- xylène à (60-30 et 10%mol) est à l’état


de liquide saturé. Le composant le plus volatil est le benzène. Le xylène est le plus lourd que le
benzène et toluène. En utilisant un taux de reflux R égal à 2 et sous une pression P de 1atm, on
désire obtenir un distillat et un résidu tels que :
xDToluène ≤ 0,5%mol
xWBenzène=0,5%mol.
Le distillat ne contient pratiquement pas de xylène.
Donner les équations des droites opératoires pour chaque composant.

Exercice 4 : Distillation d’un multi composant


Une alimentation (100Mol/h) à son point d’ébullition est introduite dans une colonne de
distillation fonctionnant sous une pression de 405,3 kPa, 95% de pentane (B) sont récupéré dans
le distillat et 95% de n-hexane (C) sont récupérés dans le résidu au bas de la colonne.
L’alimentation est un mélange multicomposant dont la composition est la suivante :
- n-butane (xA = 0,40)
- n-pentane (xB = 0,25)
- n-hexane (xC = 0,20)
- n-heptane (xD = 0,15).
Calculer :
1) Les débits molaires et compositions des distillat et résidu ;
2) La température en tête de colonne et en bas de celle-ci ;
3) Le nombre minimum d’étages pour un reflux total et la composition en autres composés des
distillat et résidu ;
4) Le taux de reflux minimum Remin et le nombre d’étages théoriques pour un reflux égal à 1,3
Remin ;
5) La position de l’étage d’alimentation

Problème
Un mélange d’hydrocarbures du n-C4 au n-C7 est introduit dans une colonne de distillation
– rectification pour obtenir les caractéristiques des distillat et résidu selon le tableau ci-dessous.
La distillation se fait à 792 kN/m2 et que l’alimentation est à 372K. Les données d’équilibre sont
données dans la figure 1. Trouver le taux minimum de reflux. Il n’y a pas de refroidissement dans
le condenseur.

Alimentation Distillat Résidu


Composant F D xD W xW
n-C4 (clé légère) 40 39 0,975 1 0,017
C5 (clé lourde) 23 1 0,025 22 0,367
C6 17 17 0,283
C7 20 20 0,333
F= 100 D= 40 1,000 W=60 1,000

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Figure 1 : Données d’équilibre

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