Sciences physiques 1er spécialité

Cours chapitre 8 : Synthèse.

Le protocole expérimental d’une synthèse détaille l’ensemble des étapes et des manipulations à effectuer dans un ordre
chronologique bien établi afin de « fabriquer » une molécule (espèce souhaitée ou produit d’intérêt), puis de l’isoler.

 Choix des différents paramètres expérimentaux :

 Solvant : liquide, il solubilise les réactifs et contrôle la température du mélange réactionnel (un réactif peut être le
solvant).
 Lors des manipulations de chimie organique il faut systématiquement porter une blouse et avoir les cheveux attachés.
Toxique , nocif , dangereux pour la santé , on manipule sous hotte, on porte des gants des lunettes de sécurité.
Si un des constituants est corrosif , on porte des gants et des lunettes de sécurité.
Si un des constituants est dangereux pour l’environnement , il ne faut pas le jeter à l’évier.
Si un des constituants est inflammable , il ne faut pas manipuler à proximité d’une source d’étincelles.

 Coûts, température, durée…

 Etapes d’une synthèse :

 Etape 1 : Prélèvement des réactifs :
 Si le réactif est solide, on mesure sa masse m pour le prélever
 S’il est liquide, on mesure en général son volume V pour le prélever
 Si c’est un soluté́ en solution, on mesure alors un volume de solution Vsolution pour le prélever.
 Etape 2 : Transformation des réactifs (transformation chimique).
La deuxième étape d’une synthèse chimique est la transformation. Au cours de cette étape, une réaction chimique a lieu
: le produit souhaité est formé.
Il existe différents montages selon le protocole choisit.
 Si la transformation est très exothermique ou si l’un des réactifs ou produit peut être dégradé par une élévation de
température, on refroidit le mélange réactionnel en le plongeant dans un cristallisoir contenant de l’eau glacée.
 Pour les autres types de transformations : Chauffage à reflux
Montage à reflux : Réactifs et produits peu Montage à reflux avec chauffage au bain marie : la Montage à reflux à air avec chauffage au
« sensible » à la température. réaction nécessite une température peu élevée, bain marie : Pour des réactifs et produits
jusqu’à 60°C. peu volatils.

-Le chauffage permet d’accélérer la transformation chimique (v↑ si T↑) et de solubiliser les solutés (en général : s↑ si T↑).
-Le réfrigérant permet de liquéfie les vapeurs. Ce reflux permet d’éviter les pertes de matière par évaporation.
-La pierre ponce ou un système d’agitation permet d’homogénéiser la température dans le milieu réactionnel, de
mieux dissoudre les espèces et de favoriser le contact entre les réactifs, ce qui permet d’augmenter le rendement et
d’accélérer la vitesse de la transformation chimique.
-Le support élévateur en position haute permet d’arrêter instantanément le chauffage en cas de problème.
-Une fois la transformation chimique terminée le mélange réactionnel est refroidi pour liquéfier les vapeurs toxique
et/ou favoriser la précipitation dans le cas de la synthèse d’un solide (en général : s↓ si T↓).

 Etape 3 : Isolement :
 Si l’espèce souhaitée est solide : Filtration simple : Filtration sur Büchner : plus
rapide et plus efficace
On sépare le liquide du solide du milieu réactionnel par filtration.
Le ballon peut être rincé pour collecter le produit solide qui serait resté sur
les parois.
Le solide souhaité peut être lavé par un solvant glacé pour dissoudre un
minimum de solide (en général : s↓ si T↓) dans lequel, si possible, les
autres espèces chimiques y sont solubles à l’inverse du produit souhaité
pour éliminer au mieux les autres espèces chimiques.
Pour améliorer la séparation on peut plonger le milieu réactionnel dans un
bain de glace (en général : s↓ si T↓).
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 Si l’espèce souhaitée est un liquide ou un solide dissout :
- La séparation par extraction liquide-liquide permet de Ampoule à décanter
transférer sélectivement l’espèces souhaitée présentes dans
un solvant vers un autre solvant, non miscible au premier,
dans lequel l’espèces souhaitée y est plus soluble
contrairement aux autres espèces dissoutes (si possible).
On agite l’ampoule à décanter pour augmenter la surface de
contact entre les deux phases et augmenter la vitesse de
transfert des espèces chimiques.
Lorsque le solvant de la synthèse est l´eau on peut ajouter
du sel dans l’ampoule à décanté pour augmente la densité
de la phase aqueuse, ce qui favorise la séparation des phases.
- Évaporer le solvant par distillation : Méthode Distillation : Distillation fractionnée :
de séparation des liquides miscible fondée sur
les différences de température d'ébullition du
produit et du solvant.
o Distillation : lorsque les températures
d'ébullition sont différentes (15°C environs).
o Distillation fractionnée : peut permettre de
séparer le produit du solvant lorsque leurs
températures d'ébullition sont très proches.

 Etape 4 : purification :
 Si l’espèce souhaitée est solide :
-La recristallisation consiste à dissoudre totalement le solide brut dans un minimum (pour perdre un minimum de
produit souhaité) de solvant (ou un mélange de solvants) à chaud (en général : s↑ si T↑), puis à refroidir la solution
pour provoquer la cristallisation du solide que l’on isole par filtration. Lorsque c’est possible, on utilise un solvant
dans lequel les impuretés y sont soluble contrairement à l’espèce souhaité, dans le cas où les impuretés et le produit
rechercher sont soluble dans le solvant, les impuretés en concentration plus faible que le produit recherché se dissolvent
dans le solvant et seul le produit majoritaire atteint la saturation dans le solvant tandis que le reste cristallise.
-Le séchage : Après une recristallisation, le solide obtenu, a en généralement piégé des molécules de
solvant qu’il convient d’éliminer. Pour cela, il existe quatre grandes méthodes : le séchage à l’air libre ;
le séchage à l’étuve est plus rapide ; le séchage sous vide est plus efficace ; le séchage sous vide avec
un agent desséchant : on place le solide contenu dans un récipient sous une cloche à vide, ou dans un
dessicateur (voir schéma ci-contre) en présence d’un agent déshydratant : H2SO4, KOH, P2O5, silicagel.
Pour vérifier que le solide est « sec », il faut effectuer plusieurs pesées jusqu’à ce que la masse du produit soit constante
 Si l’espèce souhaitée est un liquide :
-Distillation (fractionnée) : lorsque les températures d'ébullitions de l’espèce souhaitée et les impuretés sont différentes.
-Lavage de la phase organique dans une ampoule à décanté pour en retirer les espèces solubles dans l'eau. Lavage :
-Séchage de la phase organique dans une ampoule à décanté après introduction d’un sel inorganique
anhydre (MgSO4 ; Na2SO4) qui forment, avec l’eau qu’ils captent, des hydrates stables. Lorsque l’agent
reste en suspension fine, on considère que la solution est sèche. Puis on réalise une filtration pour séparer
le solide du liquide.

 Etape 5 : analyse du produit souhaité (identification, pureté) :

 Si l’espèce souhaitée est solide : on mesure sa Principe d’une CCM :
1 : réactif
température de fusion avec un banc Köfler 2 : produit attendu
 Si l’espèce souhaitée est un liquide : Mesurer 3 : produit obtenu
l’indice de réfraction avec un réfractomètre ;  Si le produit obtenu se décompose
en une seule tache, alors il est pur,
Mesurer la température d’ébullition par sinon il y aura autant de taches qu’il
distillation ; Mesurer sa masse volumique. contient d’espèces.
 Si l’espèce souhaitée est un liquide ou un  Si le produit obtenu atteint la
même hauteur qu’une autre tâche,
solide : Réaliser des spectres UV, IR ou une c‘est qu’elle a la même composition.
chromatographie sur couche mince (CCM).

Résumé des étapes d’une synthèse :

 Rendement : ρ : rendement (sans dimension). On peut multiplier par 100 pour l’avoir en pourcentage.
nexp mexp nexp : quantité de matière en mol et mexp masse en gramme de produit souhaité réellement obtenu.
= ൌ nmax : quantité maximale en mol et mexp masse en gramme de produit souhaité qu’on aurait pu
nmax mmax synthétiser si la réaction avait été totale et sans pertes.
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