UDL-SIDI BEL ABBES

FACULTE DE TECHNOLOGIE
DEPARTEMENT DES ENERGIES ET DE GENIE DES PROCEDES

TP Opérations unitaires M1 / S1

TP 02: Extraction liquide-liquide

Cas de l’extraction de la caféine du Coca-Cola

Introduction :
L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation largement utilisée à l’échelle
industrielle. Les extractions sont parmi les méthodes les plus utilisées en analyse pour séparer
les mélanges. Elles reposent sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases non-
miscibles entre elles. Nous donnons ici le principe de l'extraction liquide-liquide qui permet
de transférer un soluté d'une phase liquide à une autre phase liquide non-miscible à la
première

Principe :

L'extraction liquide-liquide est une opération qui permet la séparation d'un ou plusieurs
constituants par l'utilisation de leur distribution inégale dans deux liquides pratiquement non-
miscibles. Généralement on met en contact intime la solution d'alimentation, contenant les
constituants à séparer (solutés) avec un autre solvant appelé solvant qui extrait
préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le solvant qui contient alors le ou les solutés
est désigné sous le terme : d’extrait, la solution d'alimentation ayant perdu la majeure partie
de ces mêmes constituants est appelé raffinat. En pratique l'utilisation d'un procédé liquide-
liquide requiert deux opérations successives : une mise en contact intime des deux liquides
durant un temps suffisant à l'obtention de l'équilibre pendant lequel le ou les solutés sont
transférés de la phase d'alimentation dans le solvant ; à l'équilibre, le rapport des
concentrations du soluté dans l'extrait et le raffinat , appelé coefficient de distribution, donne
une mesure de l'affinité relative du soluté pour les deux phases. Après leur contact, une
séparation ultérieure des deux liquides (extrait et raffinat) Même si le principe de l'extraction
liquide-liquide parait simple, sa mise en place est assez complexe. Comme nous allons le voir,
il faut successivement choisir le soluté, le système liquide-liquide, le procédé et enfin
l'appareil qui donneront les meilleures performances.

But de TP :

 Application pour faire l’extraction de la caféine : Extraction liquide /

liquide grâce à un solvant non-miscible (le dichlorométhane). Cependant
un seul équilibre ne permet pas d’isoler la caféine, on doit donc multiplier
le nombre d’extraction afin d’obtenir une extraction quantitative.

La caféine :

La caféine (ou 1,3,7-trimétylxantine) a pour formule brute C 8H10N4O2. Elle fait

partie de la famille des méthylxanthines (ou xanthines). On la retrouve dans
plusieurs plantes tropicales : elle est présente dans les grains de café, les feuilles
de thé, et d’autres substances naturelles. Dans sa forme pure elle consiste en une
poudre blanche d’un goût extrêmement amer

Mode opératoire :

 Dans cette expérience, on se propose d'extraire la caféine de coca cola. On

procède à une extraction liquide-solide (eau chaude - coca cola ) suivie d'une
extraction liquide-liquide (eau froide - dichlorométhane). - La méthode
d'extraction repose sur la bonne solubilité de la caféine dans l'eau chaude et les
solvants chlorés :  Dans l'eau chaude, on extrait la caféine, mais aussi les
tannins acides (solubles dans l'eau), des pigments et le glucose.  Lors de
l'extraction liquide-liquide, les anions provenant des acides restent dans la
solution aqueuse basique, la caféine passe dans la phase organique.

- Nous mettons 50 mL de Coca-Cola© préalablement dégazé dans un

bécher posé sur un agitateur magnétique, ajouter petit à petit une solution
saturée de carbonate de sodium (base) jusqu'à ce que le pH soit à peu près
égal à 9 (Ajouter 3g )
 - Ajouter ensuite 3x10 mL de dichlorométhane (densité d = 1,32 ;
température d'ébullition Teb= 40 °C), et agiter 3 minutes.
- Enlever le barreau aimanté à l’aide d’une baguette aimantée,
- transférer le contenu du bécher dans l’ampoule à décanter.
- Boucher, agiter (attention, une émulsion assez stable peut se former à
l’interphase) et dégazer, puis laisser décanter en ayant pris soin d'ôter le
bouchon, jusqu'à ce que la séparation de phases soit assez nette.

Evaporation du dichloroéthane : Au moyen d’un évaporateur rotatif ou par

distillation du solvant dans un montage de distillation simple en surveillant la
température (si celle-ci était trop élevée la caféine serait détruite ). Une fois que
tout le solvant est évaporé, il resté au fond du ballon une poudre jaune pâle : il
s’agit de caféine brute.

Cristallisation de la caféine : Filtrer le contenu de l'erlenmeyer sur papier filtre

dans le grand ballon poire commun (sec) adapté à l’évaporateur rotatif. A l’aide
de l’évaporateur rotatif, évaporer le liquide jusqu’à ce qu’il ne reste plus que du
solide. On obtient des cristaux de caféine brute (i.e. non purifiée).