Université Ahmed draïa – ADRAR Première année Master : Génie Chimique

Faculté des Sciences et de la Technologie Module : TP Opérations Unitaires 1

Départ Hydrocarbures et énergies renouvelables Année universitaire : 2018-2019

TP n° 1: Extraction de la caféine du Thé ou Café

1. BUT de TP :
Le but de l’expérience consistera à extraire la caféine du thé en utilisant deux solvants : l’eau et le chloroforme.

2. Introduction :
La caféine (ou 1,3,7-trimétylxantine) a pour formule brute C8H10N4O2. Elle fait partie de la
famille des méthylxanthines (ou xanthines). On la retrouve dans plusieurs plantes tropicales :
elle est présente dans les grains de café, les feuilles de thé, le cacao (chocolat) ou la noix de
kola. Dans sa forme pure elle consiste en une poudre blanche d’un goût extrêmement amer.

3. Principe :
Dans un premier temps, On procède à une extraction liquide-solide (eau chaude - feuilles de thé), lors de l’infusion
du thé, les petites molécules polaires telle la caféine se dissolvent dans l’eau chaude et sont séparées des grosses
molécules non polaires telles la cellulose, les protéines et les lipides des feuilles de thé. On sépare ensuite la caféine
de l’eau grâce à une extraction liquide-liquide et le solvant organique est ensuite évaporé pour permettre d’obtenir
des cristaux, dont on mesurera la température de fusion.

4. Matériels, Verreries et produits chimiques nécessaires :

 Balance numérique.
 Système de chauffage à reflux (chauffe ballon, ballon de 500 ml, réfrigérant).
 Système de filtration sous vide (fiole à vide, filtre Büchner, pompe à air) ou centrifugeuse.
 Ampoule à décanter de 500 mL.
 Agitateur magnétique muni d’une plaque chauffante.
 Evaporateur rotatif.
 15 g de thé ou de café.
 Verreries : Erlenmeyer 200 mL, Cristalisoir, Entonoirs,
 Produits chimiques : Carbonate de calcium (CaCO3), Chloroforme, Sulfate de sodium (Na2SO4), acétone.

5. Mode Opératoire :
5.1. Infusion du thé :
 Préparer un montage de chauffage à reflux simple.
 Dans un ballon de 500 ml, introduire 15 g de thé (réduit en poudre) ou de café, 8 g de CaCO3 et 150 ml d’eau.
 Ajouter quelques pierres ponce.
 Adapter le réfrigérant à reflux, mettre sous agitation et chauffer pendant 30 mn.
 Laisser refroidir, puis filtrer le thé pour enlever le liquide.

Dr Khelifi Omar TP Opérations Unitaires 1

5.2. Décantation :
 Fixer un anneau à l’aide d’une noix sur un support et placer l’ampoule à décanter.
 Verser le filtrat dans l’ampoule et ajouter 20 mL de chloroforme. Fermer avec un bouchon rodé.
 Prendre l’ampoule à deux mains. Tenir le bouchon d’une main en le maintenant bien appuyé pour éviter toute
fuite. Tenir le robinet de l’autre main.
 Renverser l’ampoule, l’orienter vers une paroi et ouvrir doucement le robinet afin d’éviter les surpressions.
Agiter vigoureusement en laissant " dégazer " de temps en temps. Dans tous les cas, bien maintenir le bouchon
avec le pouce.
 Laisser les liquides non miscibles se séparer : les deux liquides non miscibles se séparent progressivement,
jusqu’à ce qu’on observe deux phases bien distinctes.
 Isoler la phase organique dans un bécher. Recommencer l’opération deux fois.

5.3. Séchage :
 Ajouter le desséchant (Na2SO4) dans l’erlenmeyer contenant le liquide. Agiter doucement.
 Continuer à ajouter le desséchant jusqu’à ce que les cristaux ne s’agglomèrent plus et forment une pluie de
cristaux fins. Boucher l’erlenmeyer et agiter quelques minutes.
 Le desséchant hydraté est éliminé par filtration, à l’aide d’un entonnoir posé sur un anneau et muni d’un filtre
plissé. Le liquide organique est recueilli dans un erlenmeyer sec et bouché.

5.4. Evaporation et Cristallisation :

Nous allons donc évaporer le solvant organique et le piéger avec un évaporateur rotatif. On récupère dans le ballon
chauffé une poudre claire, jaune, constituée de petits cristaux, dont certains sont des cristaux de caféine mais qui
contiennent encore des impuretés. Dissoudre le résidu solide, restant au fond du ballon de distillation, dans 10 mL
d’acétone à chaud. Ajouter lentement de l’éther de pétrole jusqu’à cristallisation. Refroidir dans la glace. Essorer
les cristaux sur büchner.

5.5. Caractérisation du produit obtenu :

On mesure la température de fusion du produit obtenu, sachant que la température de la caféine pure est de 235 °C.

6. Compte rendu :
 Quel est l’intérêt de l’ajout du carbonate de calcium ?
 Quel est l’intérêt du montage à reflux ?
 Calculer le rendement de l’extraction.
 Quel est le rôle de l’ajout du sulfate de magnésium anhydre ?
 La caféine est-elle une substance naturelle ou artificielle ?
 Quelle est la différence entre caféine et théine ?

7. Référence :
[1]. http://nadia-boulekras.e-monsite.com/medias/files/5-extraction-de-la-cafeine-4.pdf.
[2]. http://physicus.free.fr/premiere_S/pdf/CHAP-10-TP-Extraction-cafeine.pdf.
[3]. https://docplayer.fr/15218089-Experience-3-extraction-de-la-cafeine-du-the.html.
[4]. https://physique-chimie.discip.ac-caen.fr/IMG/pdf/4.fiche_prof_tp_the_ou_cafe.pdf.

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