‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬

Université Mohamed Chérif ‫جامعـة محمد الشريف مساعدية‬

Messadia Souk Ahras ‫سوق أهراس‬

Faculté des Sciences et de la Technologie

Département de Génie des Procédés

TP distillation

TP 1 : l’hydrodistillation du romarin
TP 2 : Entraînement à la vapeur du Thymus

Filière
Génie des Procédés
Spécialité
Génie chimique
Par
Douaissia nada
Nechma Bouchra

2019/2020
 Sommaire

I. Partie théorique :

1) introduction
2) quelques définitions
3) but de manipulation

II. partie expérimentale :

1) le mode d’opératoire
2) Le schéma de la manipulation
3) Compte rendu

III. conclusion
 I. Partie théorique :

1) Introduction :
La caféine est un composé présent dans le fruit et l’écorce de
nombreuses plantes incluant le thé, le café, le cacao et la noix de cola. La
caféine (ou 1, 3,7-trimétylxantine) a pour formule brute C8H10N4O2. Dans sa
forme pure elle consiste en une poudre blanche d'un goût extrêmement
amer. La caféine appartient à une famille de composés naturels appelés
xanthines. Les xanthines sont possiblement les plus vieux stimulants
connus. Ces composés stimulent le système nerveux central et les muscles.
La caféine possède un très grand pouvoir sur le système nerveux. Il est par
ailleurs grandement utilisé par les médecins comme produit diurétique et
aussi très utiles en médecine pour contrôler certains problèmes cardiaques.

2) quelques définitions :
a) Extraction solide-liquide : est un procédé d'extraction d'un soluté
liquide ou solide à partir d'un solide en utilisant un liquide comme
solvant d'extraction. Ce procédé fait partie avec l’extraction liquide-
liquide des procédés d’extraction par un liquide. L'extraction solide-
liquide peut être utilisée pour enlever des composés indésirables
comme la caféine du café ou pour collecter des composés intéressants
comme les métaux.
 b) extraction liquide-liquide : est un procédé de séparation en génie
chimique, consistant en une extraction par transfert entre deux
phases liquides.

c) Décantation : La décantation est un procédé permettant la séparation

de deux phases liquides non miscibles de densités différentes ; en vue
de procéder à une extraction liquide-liquide. Dans la majorité des cas,
L’une des phases est aqueuse, l’autre organique. La phase organique
Étant souvent moins dense que la phase aqueuse, Pour séparer les
deux phases, on utilise l’ampoule à décanter.

d) Séchage : Le séchage d’un composé organique liquide sert à éliminer

les traces d’eau que contient le produit après la synthèse. Les
desséchants chimiques sont des solides inorganiques qui fixent l’eau
lorsqu’ils sont ajoutés au milieu humide.

3) But de manipulation : Le but de l’expérience consistera à extraire

la caféine des feuilles de thé par une extraction liquide-solide (eau
chaude - feuilles de thé) suivie d'une extraction liquide-liquide (eau froide
- dichlorométhane).
 II. Partie expérimentale :

1) mode d’opératoire :
 Préparer un montage de chauffage à reflux simple. Dans un ballon
de 250 ml, introduire 15 g de feuilles de thé (réduit en poudre), 8 g de
carbonate de calcium (ou de sodium) et 150 ml d'eau. Ajouter quelques
pierres ponce. Adapter le réfrigérant à reflux, mettre sous agitation et
chauffer pendant 30 mn. Laisser refroidir le ballon, puis filtrer les
feuilles de thé en les pressant pour enlever tout le liquide qu’elles
contiennent. Le filtrat contient la caféine extraite en solution dans
l'eau.
 Placer ce liquide (le filtrat obtenu) dans une ampoule à
décanter, Mesurer 60 mL de dichlorométhane avec une
éprouvette graduée, les ajouter dans l'ampoule, boucher, agiter
modérément pour minimiser la formation d'émulsions.
 En cours d'agitation, laisser régulièrement échapper les vapeurs
de solvant, en ouvrant le robinet après avoir retourné l'ampoule
robinet vers le haut (dégazage).
 Poser l'ampoule sur le support, enlever le bouchon et laisser
décanter. (Pour réduire l'émulsion à la surface de séparation,
on peut faire tourner doucement une baguette de verre dans
l'émulsion.)
 Récupérer la phase organique qui se trouve en dessous.
 Renouveler l'opération deux autres fois, rassembler les phases
organiques.
 Jeter la phase aqueuse restant dans l'ampoule.
 Les phases organiques réunies qui contient la caféine, contient
également des traces d'eau, difficile à évaporer. On utilise pour
éliminer ces traces un solide avide d'eau : sulfate de magnésium
ou de sodium anhydre. Ajouter la solide spatule par spatule, en
agitant et en observant. On a ajouté assez de solide quand une
partie des cristaux ajoutés ne s'agglomère pas.
  Filtrer sur papier au-dessus du ballon, rincer le filtre et le bécher
deux ou trois fois avec très peu de dichlorométhane au-dessus
du ballon.
2)Le schéma de la manipulation :
a. Extraction liquide-solide :

b. Extraction liquide-liquide :

-----
 c. Séchage de la phase organique :

------->

3)Compte rendu :
 Le montage à reflux permet de chauffer le mélange réactionnel en
évitant de perdre une partie de 150ml lorsqu'ils entrent en ébullition,
parce que c’est une extraction non distillation. On le chauffe pour
accélérer la réaction chimique (la température étant un facteur
cinétique) et Ainsi en chauffant, on permet à la caféine de mieux se
dissoudre dans l'eau. Le réfrigérant servent à condenser les vapeurs
d'un solvant préalablement chauffé. le rôle de la pierre ponce est de
réguler l’ébullition du mélange cela limite le bouillonnement et aussi
d’assurer une agitation douce pendant l’ébullition.
 le rendement de l’extraction :

norg
𝜏 = qorg =
ntotale
42
𝜏=
150 + 60
𝜏 = 0.2 → 𝜏 = 20%
 la masse maximale que l'on aurait pu espérer récupérer :

 La caféine est une substance naturelle. La théine (présente dans le

thé) et la caféine (présente dans le café) sont en réalité la même
molécule. Cette molécule existe cependant à plus faible concentration
dans le thé que dans le café (3 à 4 fois plus de caféine de café que
dans le thé). On comprend alors que la réaction de l'organisme à la
théine ne sera pas identique à celle du café.

 l’intérêt de l’ajout du sulfate de magnésium anhydre (un solide avide

d’eau) est pour éliminer les traces d’eau qui en difficile à évaporer
(desséchant).

 l’intérêt de l’ajout du carbonate de sodium est pour stabiliser le milieu

acido-basique, afin de conduire une réaction simple et aussi stopper la
réaction enzymatique
 III. conclusion :
Dans ce TP on a extrait la caféine des feuilles de thé par deux opérations
unitaire qui sont :
 une extraction liquide-solide (eau chaude - feuilles de thé)
 une extraction liquide-liquide (eau froide - dichlorométhane).