Université de Skikda

Département pétrochimie et génie des procédés

TP Réacteurs chimiques

ETUDE DE LA REACTION DE SAPONIFICATION DANS DIFFERENTS REACTEURS

1-INTRODUCTION :
L’appareil de démonstration CE 310 est un appareil de table compact et autonome, conçu
pour l’étude des propriétés fonctionnelles de différents réacteurs chimiques. Ses dimensions rendent
l’appareil maniable et pratique d’utilisation en laboratoire tout en permettant d’étudier les
principes des installations industrielles. L’appareil offre la possibilité d’alimenter différents
types de réacteurs avec deux produits chimiques liquides et d’agir sur la température de réaction par
chauffage ou refroidissement, l’objectif consistant à observer les effets de la température et du temps de
présence sur la transformation de matière du réacteur considéré.
Les réacteurs suivants sont disponibles :
CE 310.01 Réacteur continu
CE 310.02 Réacteur à écoulement tubulaire
CE310.03 Cascade de bacs agitateurs
CE 310.04 Réacteur discontinu

2-BUT DU TP :
On réalise ce TP, pour étudier la cinétique de la réaction de saponification de l’ester acétique avec le lessive
de soude et l’évolution du taux de conversion de la soude en fonction du temps et de comparer entre
l’efficacité des différents réacteur de l’appareil CE 310.

a a b

Fig 1 : Structure de l’appareil et fonctionnement : a) Vue d’ensemble du CE 310, b) Coffret de commande

1 Réservoir ; 2 Pompes tubulaires ; 3 Socle ; 4 Raccordements pour CE 310.03 ; 5 Robinet de

vidange ; 6 Coffret de commande ; 7 Réservoir d’eau ; 8 Bac en acier inoxydable ; 9 Afficheur
en % pompe 1 ; 10 Vitesse de rotation pompe 1 ; 11 Interrupteur marche/arrêt pompe 1 ; 12
Pompe 2 comme pompe 1 ; 13 Raccordements d’eau ; 14 Interrupteur élément chauffant ; 15
Interrupteur agitateur ; 16 Vitesse de rotation agitateur ; 17 Interrupteur principal ; 18 Pompe
à eau ; 19 Appareil de mesure de la température et de la conductibilité ; 20 Régulateur de
température

3-LE PRINCIPE DE LA SAPONIFICATION :

La saponification en générale d’esters d’alcools gras naturels, présents dans les cires, libère l’alcool en
formant un sel alcalin de l’acide gras (savon). Par exemple, le traitement par la soude du palmitate de cétyle,
1
principal constituant du blanc de baleine, soustrait l’alcool cétylique et forme le palmitate de sodium selon la
réaction suivante:
Dans ce TP, on s’intéresse à la réaction de saponification de l’acétate d’éthyle, avec le lessive de soude, qui
est une réaction irréversible du deuxième ordre, qui se déroule suivant la réaction suivante :
NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH
A+B D+E
Notre intérêt, est de suivre l’évolution de la réaction en fonction du temps de séjour dans le réacteur agité
fermé.

Les molécules d’ester sont décomposées en un ion d’acétate et une molécule d’éthanol. Un ion d’hydroxyde
de la lessive de soude est à chaque fois consommé. La variation de la concentration de la lessive de soude
permet donc de bien suivre la progression de la réaction ou la transformation de matière. La mesure de la
conductibilité ou une titrage à l’acide sont également possibles. Les valeurs de conductibilité permettent de
calculer le pourcentage de transformation de matière S d’après l’équation suivante :
( k−ke )
S=[1− ]100 %
( k 0−ke )

k : conductibilité mesurée momentanée

ko : conductibilité initiale de la lessive de soude à 2.3% (~ 148.15 mS/cm)
ke : conductibilité du produit final obtenu (solution d’acétate de sodium ~ 1mS/cm)

3.Expériences
3.1 Réacteur discontinu, réaction adiabatique (CE 310.04 )
Un réacteur discontinu se présente le plus souvent comme un récipient à enveloppe sous vide et clos. Son
fonctionnement est toujours discontinu. De par sa constitution, la réaction qui s’y déroule peut être soit
adiabatique, soit isotherme sous l’effet d’une mise à température externe. Une réaction fortement
exothermique présente un risque d’autoaccélération ou d’autoinhibition de la réaction et donc de
déroulement instable de celle-ci. En combinant les possibilités de fonctionnement du réacteur discontinu, il
devient possible de trouver les bonnes conditions de stabilité pour chaque réaction et donc d’éviter
l’emballement de la réaction dans un réacteur continu.

Exercice (but)
Vérifier l’augmentation de la température par la transformation de matière des substances de départ.

3.1.2 Exécution de l’essai

Tous les produits et appareils utilisés pour cet essai doivent être à la température ambiante.
– Fixer le réacteur discontinu CE 310.04 sur l’appareil de démonstration CE 310.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur principal.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de lessive de soude à 2.3%, mesurer la conductibilité et la
température de la solution à l’aide de la sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la conductibilité et la
température de la solution à l’aide de la sonde et les noter.
– Enfoncer la sonde de conductibilité dans l’ouverture de mesure(4) sur le couvercle et raccorder l’agitateur.
– Régler l’agitateur sur une vitesse moyenne mais ne pas encore le mettre en marche.
– Retirer le bouchon en caoutchouc du couvercle et verser d’abord la lessive de
soude à travers l’ouverture du couvercle dans le réservoir de réaction à l’aide de
l’entonnoir.
– Verser ensuite l’acétate dans le réservoir de réaction à travers l’ouverture du couvercle (5) à l’aide de
l’entonnoir.
– Mettre l’agitateur en marche et fermer l’ouverture avec le bouchon en caoutchouc.
– Noter continuellement la conductibilité et la température pendant env. 3 minutes.
 2

Durée de l’essai (s) Conductibilité (mS/cm) Transformation de matière (%)

Température (°C)

10 47.5 . 20.9
20 46.5 . 20.9
30 43.3 . 20.9
40 40.4 . 21.2
50 38.5 . 21.3
60 37.6 . 21.5
90 35.5 . 21.7

3.2 Réacteur discontinu, réaction isotherme (CE 310.04)

3.2.1 Exercice
Influence de l’augmentation de la température par la transformation de matière des substances de départ.

Exécution de l’essai
Tous les produits et appareils utilisés, et en particulier l’eau dans le circuit de chauffage, doivent être à la
température ambiante
-Répétez les étapes précédentes dans le même l'ordre.
– Noter continuellement la conductibilité et la température pendant env. 3 minutes.
Durée de l’essai (s) Conductibilité (mS/cm) Transformation de matière (%) Température (°C)
10 65.2 . 20.5
20 49.5 . 20.6
30 47.4 . 20.7
40 44.7 . 20.8
50 42 . 20.8
60 41 . 20.8
90 38.2 . 20.7

Évaluation de l’essai
– Convertir les résultats des mesures de conductibilité en pourcentage de transformation de matière et les
reporter de même que les températures mesurées par rapport au temps sur un diagramme. Comparer le
résultat de l’essai isotherme avec celle de l’essai adiabatique.

3.3 Réacteur continu (CE 310.01)

Le réacteur continu présente une caractéristique majeure qui est de pouvoir fonctionner aussi bien en continu
qu’en discontinu, par charges. Autre avantage, en cas d’erreur de charge ou d’avarie, il peut être vidé plus
facilement vu qu’il est possible d’accéder directement à la chambre de réaction. Une nouvelle préparation
peut donc être traitée rapidement si besoin est. Une moins bonne caractéristique de mélange et un moins bon
transfert de chaleur aux produits chimiques introduits constituent des paramètres moins avantageux.
3.3.1 Exercice
Étudier l’influence du temps de présence et de la température sur la transformation de matière dans le
réacteur continu.
3.3.2 Exécution de l’essai
– Fixer le réacteur continu CE 310.01 sur l’appareil de démonstration CE 310 au-dessus du réceptacle.
– Raccorder les flexibles d’eau du système d’eau de chauffage aux raccords au bas du réservoir et sur le
boîtier de commande.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de lessive de soude à 2.3%, mesurer la conductibilité et la
température à l’aide de la sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la conductibilité et la
température à l’aide de la sonde et les noter.
– Relier les bons flexibles pour produit chimique des pompes au réservoir via les raccords rapides.
3
– Enfoncer la sonde de conductibilité dans l’ouverture de mesure sur le couvercle et raccorder la sonde et
l’agitateur.
– Régler le trop-plein sur le réservoir de manière à ce que la sonde plonge dans le liquide d’env. 50 mm
lorsque le réservoir est plein.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur principal.
– Régler la température de consigne du régulateur de chauffage sur 45 °C
et mettre l’élément chauffant en marche.
– Enclencher les pompes à produit chimique et les régler toutes deux sur
un débit de refoulement identique d’env. 80%.
– Lorsque le liquide atteint le trop-plein dans le réacteur, mettre l’agitateur
en marche et le régler sur une vitesse de rotation moyenne.
– Noter à intervalles réguliers d’env. 20 à 30 secondes la conductibilité
et la température de réaction indiquées par l’appareil de mesure jusqu’à
ce que les valeurs soient stables.
– Réduire ensuite le débit de refoulement des deux pompes sur une valeur
identique d’env. 40%.
– Noter ensuite à intervalles réguliers d’env. 20 à 30 secondes
la conductibilité et la température de réaction indiquées par l’appareil
de mesure jusqu’à ce que les valeurs soient stables.
– Vérifier si la température de l’eau de chauffage a atteint 45 °C et enclencher
la pompe à eau de chauffage.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers d’env. 20 à 30 secondes la conductibilité et la température de
réaction indiquées par l’appareil de mesure jusqu’à ce que les valeurs soient stables.
– Augmenter ensuite de nouveau le débit de refoulement des deux pompes sur une valeur identique d’env.
80%.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers d’env. 20 à 30 secondes la conductibilité et la température de
réaction indiquées par l’appareil de mesure jusqu’à ce que les valeurs soient stables.
– Mettre à l’arrêt les pompes à produit chimique, l’élément chauffant, la pompe à eau de chauffage et
l’agitateur.

Pompe 1 (%) Pompe 2 (%) Temps prés.(mn) Cond. (mS/cm) Transf. m. (%) Temp. (°C)

80 80 2 46.0 . 22.7
80 80 3 45.9 . 22.5
80 80 4 45.8 . 22.4
40 40 5 44.6 . 22.5
40 40 6 43.8 . 22.4
40 40 7 43.6 . 22.4
40 40 8 43.4 . 22.4
40 40 9 42.0 . 31.0
40 40 10 40.8 . 34.0
40 40 11 40.5 . 35.2
40 40 12 40.4 . 35.6
80 80 13 41.7 . 35.1
80 80 14 42.7 . 34.7

Évaluation de l’essai
– Convertir les résultats des mesures de conductibilité en pourcentage de transformation de matière et les
reporter de même que les températures mesurées et les pourcentages de débit de refoulement des pompes à
produit chimique par rapport au temps sur un diagramme

3.4 Réacteur à écoulement tubulaire (CE 310.02)

Le principe du réacteur à écoulement tubulaire consiste en un tube

enroulé ou en une portion de flexible plongé dans un bain
d’échange de chaleur. Dans le plus simple des cas, il s’agit d’eau.
Compte tenu de l’importance de la surface de contact, ces réacteurs
procurent un très bon effet de transfert de chaleur et de refroidissement
sur les partenaires réactionnels. En outre, la section de passage
comparativement étroite produit lors de l’écoulement un mélange
intensif des produits chimiques. En comparaison avec les autres types
de réacteurs, les coefficients typiques de transformation de matière de
ce réacteur sont donc supérieurs. Mais, par principe, ce type de réacteur
ne peut fonctionner qu’en continu et ne peut être nettoyé que par rinçage
vu qu’il est impossible de l’ouvrir.
3.4.1 Exercice
Étudier l’influence du temps de présence et de la température sur la
transformation de matière dans le réacteur à écoulement tubulaire.

3.4.2 Exécution de l’essai

– Fixer le réacteur à écoulement tubulaire CE 310.02 sur l’appareil de démonstration
CE 310 au-dessus du réceptacle.
– Relier les flexibles d’eau du système d’eau de chauffage aux raccords sur le boîtier de commande.
--Répétez les étapes précédentes dans le même l'ordre.

Pompe 1 (%) Pompe 2 (%) Temps prés.(mn) Cond. (mS/cm) Transf. m. (%) Temp. (°C)

80 80 1 41.5 . 22.4
80 80 2 42 . 22.6
80 80 3 42 . 22.6
80 80 4 42.3 . 22.7
40 40 6 40 . 22.7
40 40 7 38.5 . 22.8
40 40 8 38.6 . 22.8
40 40 10 37.6 . 32.2
40 40 11 36.4 . 34.9
40 40 12 36.3 . 36.1
40 40 13 36.4 . 37
80 80 14 36.5 . 37.7
80 80 15 39 . 37.8

Évaluation de l’essai
– Convertir les résultats des mesures de conductibilité en pourcentage de transformation de matière et les
reporter de même que les températures mesurées et les pourcentages de débit de refoulement des pompes à
produit chimique par rapport au temps sur un diagramme.
Conclusion générale
– Comparer entre les différents réacteurs (l’effet de la température, le temps de séjours)
 5

3.5. Etude de la réaction de saponification dans un réacteur agité semi-fermé

Matériels utilisés :
-réacteur en verre 2L.
-agitateur.
-chronomètre.
-conductimétre.
-burette.
Tous les produits et appareils utilisés pour cet essai doivent être à la température ambiante.

- Préparer 500 ml de lessive de soude à 2.3%, mesurer la conductibilité et la température à l’aide de la sonde
et les noter.
– Préparer 500 ml de solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la conductibilité et la température à l’aide de
la sonde et les noter.
- Remplir la burette par l’acétate d’éthyle à l’aide de l’entonnoir.
- Verser d’abord la lessive dans le réacteur de 2L.
-Enfoncer la sonde de conductibilité dans la solution de la soude et vérifier la lecture initiale de la
conductibilité.
-Régler l’agitateur sur une vitesse moyenne et mettre en marche.
- Verser ensuite l’acétate d’éthyle par un débit fixe et noter continuellement la conductibilité en fonction du
temps jusqu'à la consommation de toute la quantité de l’acétate.
-Noter également la conductibilité du produit final.
-Remplir le tableau ci dissous :

Le temps (s) Conductibilité (mS/cm) Transformation de

matière (%)

- - -
- - -
- - -
- - -
- - -
- - -
- - -

( k−ke )
S=[1− ]100 %
( k 0−ke )

k : conductibilité mesurée momentanée

ko : conductibilité initiale de la lessive de soude à 2.3% .
ke : conductibilité du produit final obtenu.

– Convertir les résultats des mesures de conductibilité en pourcentage de transformation de matière.

_ Faire une conclusion.
THEMES POUR LA RECHERCHE

- Réacteur à lit fixe

- Réacteur semi continu
- Cascade de réacteur
- Réacteur avec recyclage