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Instruction pour expérience

CE 310 Appareil de démonstration


réacteurs chimiques
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

100.0 250.0 120.0 mS


250.0
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

0 1
M C
Temp. Controller

Pump1

Heater Water pump

100.0 0 1

0 1
Stirrer

Pump2

1 2

Instruction pour expérience

Lisez impérativement les directives de sécurité‚


avant la première mise en service!

Publication-no.: 918.000 00 D 310 32 (A) DTP_4

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DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Sommaire
1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

2 Description de l’appareil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

2.1 Structure de l’appareil et fonctionnement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3


2.2 Mise en service, préparation des produits chimiques, élimination. . . 8
2.3 Acquisition de données de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.3.1 Installation du matériel et du logiciel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.3.2 Démarrage du programme et diagramme système . . . . . . 10
2.3.3 Partie du programme “ charts ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.3.4 Partie du programme “ Analyse Graph ” . . . . . . . . . . . . . . . 15

3 Consignes de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3.1 Risques de blessures et de mort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18


3.2 Risques pour l’appareil et son fonctionnement . . . . . . . . . . . . . . . . 19

4 Fondements théoriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

5 Expériences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

5.1 Réacteur discontinu, réaction adiabatique (CE 310.04 ) . . . . . . . . . 22


5.1.1 Exercice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
5.1.2 Exécution de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
5.1.3 Évaluation de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.2 Réacteur discontinu, réaction isotherme (CE 310.04) . . . . . . . . . . . 25
5.2.1 Exercice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
5.2.2 Exécution de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
5.2.3 Évaluation de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5.3 Réacteur continu (CE 310.01) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
5.3.1 Exercice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

5.3.2 Exécution de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28


5.3.3 Évaluation de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
5.4 Réacteur à écoulement tubulaire (CE 310.02) . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.4.1 Exercice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.4.2 Exécution de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.4.3 Évaluation de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
5.5 Cascade de bacs agitateurs (CE 310.03). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
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5.5.1 Exercice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.5.2 Exécution de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.5.3 Évaluation de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

6 Annexe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

6.1 Feuilles de travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40


6.2 Caractéristiques techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
6.3 Stichwortverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


1 Introduction

L’appareil de démonstration CE 310 est un


appareil de table compact et autonome, conçu
pour l’étude des propriétés fonctionnelles de
différents réacteurs chimiques. Ses dimensions
rendent l’appareil maniable et pratique d’utilisation
en laboratoire tout en permettant d’étudier les
principes des installations industrielles.
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L’appareil offre la possibilité d’alimenter différents


types de réacteurs avec deux produits chimiques
liquides et d’agir sur la température de réaction par
chauffage ou refroidissement, l’objectif consistant
à observer les effets de la température et du temps
de présence sur la transformation de matière du
réacteur considéré.

Les réacteurs suivants sont disponibles :


CE 310.01 Réacteur continu
CE 310.02 Réacteur à écoulement
tubulaire
CE 310.03 Cascade de bacs agitateurs
CE 310.04 Réacteur discontinu

L’appareil comporte deux réservoirs pour les


produits chimiques liquides. Deux pompes à
vitesse de rotation réglable font circuler les
produits chimiques à travers le réacteur raccordé.
La transformation de matière et la température de
réaction sont mesurées à l’aide d’un appareil
combiné de mesure de la conductibilité et de la
température. L’utilisation de ces capteurs
électroniques rend possible l’ acquisition des
données de mesure sur un PC.

1 Introduction 1
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Les réacteurs peuvent être mis à température à


l’aide d’un réservoir d’eau à chauffage électrique
régulé. Une pompe centrifuge permet de pomper
l’eau de chauffage dans le circuit à travers le
dispositif d’échange de chaleur voulu dans le
réacteur. Les flexibles d’alimentation
correspondants sont munis de raccords rapides
autoétanches.
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Le produit de réaction est recueilli dans un bac en


acier inoxydable et doit être éliminé dans les
règles à l’issue des essais.

L’appareil est conçu en vue d’une utilisation aisée


et convient idéalement aux essais en laboratoire.
L’installation est prévue exclusivement pour
l’enseignement et l’expérimentation.

1 Introduction 2
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


2 Description de l’appareil

2.1 Structure de l’appareil et fonctionnement

1 100.0 250.0
250.0
120.0 mS

0 1
M C
Temp. Controller

Pump1 6
Heater Water pump

100.0
8
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0 1

0 1
Stirrer

Pump2
5

1 2

2 3

1 Réservoir
Fig. 2.1 Vue d’ensemble du CE 310 2 Pompes tubulaires
3 Socle
4 Raccordements pour CE 310.03
20 5 Robinet de vidange
6 Coffret de commande
9 7 Réservoir d’eau
10 8 Bac en acier inoxydable
100.0 250.0 120.0 mS
19
250.0
25.0°C
9 Afficheur en % pompe 1
0 1 P

11 Temp. Controller
M C
10 Vitesse de rotation pompe 1
Pump1
11 Interrupteur marche/arrêt pompe 1
Heater Water pump

18 12 Pompe 2 comme pompe 1


100.0
12 0 1
13 Raccordements d’eau
0 1
Stirrer
17 14 Interrupteur élément chauffant
Pump2
15 Interrupteur agitateur
13 16 Vitesse de rotation agitateur
17 Interrupteur principal
18 Pompe à eau
14 15 16 19 Appareil de mesure de la tempéra-
ture et de la conductibilité
20 Régulateur de température
Fig. 2.2 Coffret de commande

2 Description de l’appareil 3
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

L’Appareil de démonstration réacteurs


c h i m i q u e s CE 310 sert à c omparer la
Coffret de commande Réservoir d’eau transformation de matière au cours d’une réaction
de saponification dans différents types de
Sonde de température
réacteurs. À cet effet, le socle (3) de l’appareil
peut recevoir différents réacteurs d’étude
disponibles comme accessoires. Deux réservoirs
(1) placés l’un derrière l’autre contiennent les
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produits chimiques liquides. Deux pompes à


produit chimique (2) fixées à l’avant du socle
amènent les deux produits au réacteur considéré.
Les flexibles des pompes sont munis de raccords
rapides autoétanches qui autorisent un
remplacement aisé des réacteurs. Le coffret de
commande (6) comporte des interrupteurs et des
dispositifs de réglage de la vitesse de rotation des
Élément pompes et des agitateurs, un appareil combiné de
chauffant
mesure de la conductibilité et de la température
Fig. 2.3 Réservoir d’eau et coffret de (19) pour la mesure de la transformation de
commande vus de l’arrière
matière et un régulateur industriel (20) pour la
production d’eau chaude. À l’arrière du coffret de
commande figure un réservoir d’eau (7) avec un
élément de chauffage électrique et une pompe
centrifuge qui permet de mettre un circuit de
chauffage en marche.
Le produit de réaction est recueilli dans un bac en
acier inoxydable (8) intégré au socle de
l’appareil et peut être éliminé de manière
appropriée à l’issue des essais.
Les réacteurs suivants sont disponibles pour les
essais :
– CE 310.01 Réacteur continu
– CE 310.02 Réacteur à
écoulement tubulaire
– CE 310.03 Cascade de bacs
agitateurs

2 Description de l’appareil 4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

– CE 310.04 Réacteur discontinu


Le coffret de commande comporte deux groupes
de commande pour les deux pompes à produit
chimique avec respectivement un interrupteur
(11). Un potentiomètre (10) permet de régler le
débit volumique de chaque pompe sur 0% à 100%.
La valeur correspondante peut être visualisée sur
les afficheurs à quatre positions. Un régulateur
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industriel (20) permet de régler et de réguler la


température de l’eau du circuit de chauffage. Son
afficheur indique la température momentanée de
l’eau et la température visée. Sous le boîtier du
régulateur figure un interrupteur de mise en
marche et à l’arrêt de l’ élément chauffant (14).
Le coffret de commande comporte une pompe à
eau de chauffage qui peut être mise en marche
avec l’interrupteur (18). L’appareil combiné de
mesure (19) de la conductibilité et de la
X5 température est préréglé en vue de l’acquisition
Temperatur/
Conductivity
des données de mesure par PC. Aucune autre
modification n’est nécessaire.
X4
Stirrer
Certains réacteurs d’essai étant équipés d’un
agitateur, le coffret de commande comporte une
unité de réglage avec un interrupteur (15) et un
potentiomètre (16) pour le réglage de la vitesse de
rotation de l’agitateur. Le raccordement électrique
Fig. 2.4 Raccordements à l’arrière entre l’agitateur et le coffret de commande se fait à
du coffret de commande l’aide de la prise qui se trouve à l’arrière de
X4 : agitateur
l’appareil.
X5 : sonde de conductibilité

L’ interrupteur principal (17) met en marche et à


l’arrêt l’appareil de démonstration et tous ses
composants.

Les raccordements d’eau (13) munis de


raccords rapides permettent de raccorder le

2 Description de l’appareil 5
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réacteur au système d’eau de chauffage au
travers des flexibles fournis.
La sonde combinée de mesure de l a
conductibilité et de la température est reliée à la
prise à l’arrière de l’appareil (Fig. : 2.4) et est
immédiatement opérationnelle. Les réacteurs
comportent des dispositifs enfichables pour la
sonde de mesure en vue de garantir des mesures
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impeccables.

Fig. 2.5 Sonde combinée de mesure


de la conductibilité et de la Description succincte du régulateur de
température température
Le régulateur de température cTRON est de
marque JUMO.
Éléments d’affichage et de commande
(1) Afficheur rouge à 7 segments (d’origine :
valeur réelle) ; quatre positions, position
décimale c onfigurable ( adaptation
automatique en cas de dépassement de la
capacité d’affichage)
(2) Afficheur vert à 7 segments (d’origine :
Fig. 2.6 Unité d’affichage et de valeur de consigne) ; quatre positions,
commande du régulateur position décimale configurable, sert
de température
également au guidage de l’utilisateur
(affichage de symboles représentant les
paramètres et les niveaux)
(3) LED jaune de signalisation
États des sorties binaires 1...4 (si configuré;
LED allumée = sortie activée)
(4) Touches
Programmer, un niveau plus bas
Quitter un niveau / touche de fonction
Diminuer une valeur / paramètre précédent
Augmenter une valeur / paramètre suivant
(5) LED verte de signalisation

2 Description de l’appareil 6
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• Mode manuel actif


• Fonction pente active (si configuré)
• Timer actif (si configuré)
Passer en mode manuel
Dans le mode manuel, le point de consigne du
régulateur peut être modifié manuellement.
1. Passer en mode manuel avec la touche de
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fonction (> 2s) (réglage d’origine) .


Þ L’afficheur inférieur indique le point de
consigne en pour-cent. En outre, la LED
“ Mode manuel actif ” s’allume.
2. Modifier le point de consigne avec
et
Dans le cas d’un régulateur à trois points, les
touches commandent l’ouverture et la
fermeture du composant de réglage.
L’accès aux différents niveaux est possible en
mode manuel.
Le programme de setup permet de configurer le
point de consigne lors de la sélection. Le mode
manuel peut également être verrouillé.
En cas de dépassement de la limite supérieure ou
inférieure de la plage de mesure, le régulateur se
met automatiquement en mode manuel.
Quitter le mode manuel
1. Quitter le mode manuel avec la touche de
fonction ( 2s)

Pour plus de détails, se référer à la notice fournie


par le fabricant du régulateur cTRON JUMO.

2 Description de l’appareil 7
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2.2 Mise en service, préparation des produits chimiques, élimination

– Remplir celui des deux réservoirs de produit


chimique qui se trouve à l’arrière de lessive
de soude à 2.3% et l’identifier en
conséquence. N’utiliser à l’avenir que ce
réservoir pour la lessive de soude et faire en
sorte que la pompe utilisée soit également
toujours la même.
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– Préparer une solution à 5% composée d’1


volume d’acétate d’éthyle et de 19 volumes
d’eau distillée et bien la mélanger. Verser
cette solution dans celui des deux réservoirs
de produit chimique qui se trouve à l’avant et
identifier celui-ci en conséquence. N’utiliser
à l’avenir que ce réservoir pour la solution
d’ester et faire en sorte que la pompe utilisée
soit également toujours la même.
– Fermer le robinet d’évacuation du réservoir
d’eau de chauffage et remplir le réservoir
d’eau jusqu’à env. 40 mm sous le bord
supérieur.
– Raccorder la sonde combinée de mesure de
la conductibilité et de la température (X5).
– S’assurer que l’interrupteur principal de
l’appareil, les deux interrupteurs des pompes
à produit chimique, l’interrupteur du
régulateur de chauffage, l’interrupteur de la
pompe à eau de chauffage et l’interrupteur
de l’agitateur sont coupés. Relier l’appareil
au réseau électrique.

Évacuer dans les règles le mélange de produits


chimiques recueilli dans le bac au cours des
expérimentations. Il ne doit jamais pénétrer dans
le réseau d’assainissement.

2 Description de l’appareil 8
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2.3 Acquisition de données de mesure

L’acquisition de données de mesure sur PC


CE 310.10 est disponible comme accessoire pour
l’appareil de démonstration CE 310. La réalisation
des essais avec l’acquisition de données de
mesure offre les avantages suivants :


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La conductibilité et la température mesurées


sont disponibles sous la forme de données et
peuvent être traitées directement ou
enregistrées.
– Les interfaces graphiques utilisateur claires
permettent de visualiser les phénomènes et
en facilitent la compréhension.
– Les tableaux de valeurs mesurées et les
diagrammes de mesure peuvent être édités
sur une imprimante.

2.3.1 Installation du matériel et du logiciel

L’installation de la carte d’acquisition de données


de mesure PCI, du logiciel Runtime LABVIEW et
du programme d’application proprement dit est
décrite dans un document spécifique.

2 Description de l’appareil 9
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


2.3.2 Démarrage du programme et diagramme système

Lorsque la carte d’acquisition de données de


mesure et le logiciel sont installés, le programme
peut être démarré d’un double clic sur l’entrée
correspondante du dossier “ DÉMARRER ”, “
Programmes ”.
L’écran d’entrée avec le diagramme système
apparaît.
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Fig. 2.7 Écran de démarrage “ Diagramme système ”

Faire un clic sur le champ “ main window ” pour


accéder à la fenêtre principale avec les fonctions
de commande.

2 Description de l’appareil 10
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


2.3.2.1 Partie du programme “ main window ”

Un champ de sélection de différentes fonctions


s’affiche.
1 2 3 4
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Sélection de fenêtre - Champ de commande 1


• system diagram
Ce bouton permet de revenir à l’écran d’entrée
avec le diagramme système.

• charts
Ce bouton ouvre une fenêtre qui représente les
signaux de mesure par rapport au temps.

• Analyse graph
Ce bouton ouvre le programme “ Analyse
graph ”.
Celui-ci sert à représenter les valeurs mesurées
enregistrées sous forme de tableaux et de
courbes.

• About GUNT
Indique le numéro de version du programme et
d’autres informations d’ordre général.
Ce bouton permet également de modifier à tout
moment la langue du programme.

2 Description de l’appareil 11
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Type de réacteur - Champ de commande 2


– stirred réacteur continu
– flow réacteur à écoulement
tubulaire
– cascade cascade de bacs agitateurs
– batch réacteur discontinu
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Enregistrement des valeurs de mesure - Champ de


commande 3

9 8 7 6

Fig. 2.9 Champs de commande “ Enregistrement des valeurs de mesure ”

Ce groupe de fonctions permet d’enregistrer des


données de mesure et de les exploiter par la suite
à l’aide de “ Analyse Graph ” ou avec le
programme Windows MS-EXCEL(r).

Lieu d’enregistrement et commentaire - Champ de


commande 4
Le symbole de dossier (5) permet de créer un
fichier de valeurs de mesure.
Pour en faciliter l’identification, un commentaire
(6) complémentaire peut être ajouté.

2 Description de l’appareil 12
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Le nom du fichier et le chemin (7) d’enregistrement


du fichier de valeurs de mesure peuvent être
choisis librement.
Les valeurs de mesure peuvent être enregistrées
dans le fichier manuellement (manual) ou
automatiquement (continuous). À chaque clic de la
souris sur le champ “ manual ”, une valeur de
mesure supplémentaire est ajoutée au fichier créé.
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Un clic sur le champ “ continuous ” déclenche


l’enregistrement automatique des valeurs de mesure.
La durée de l’intervalle de temps en secondes peut
être réglée dans le champ “ intervall [s] ”.
Les deux champs de signalisation (9) renseignent
sur l’enregistrement des valeurs de mesure. La
barre de gauche clignote en vert lors d’une
mesure. La barre de droite indique la durée
restante jusqu’au prochain enregistrement.
Cliquer à nouveau sur “ continuous ” pour arrêter
l’enregistrement automatique des données de
mesure.
“ Time index ” indique le temps écoulé depuis le
démarrage du programme.
“ measured value # ” indique le nombre de valeurs
de mesure enregistrées depuis le démarrage.

En sélectionnant “ new set in open file ”, un jeu de


données supplémentaire (enregistrement manuel
ou automatique des valeurs de mesure) peut être
ajouté au fichier de valeurs de mesure ouvert.
– “ attach ”
Le nouveau jeu de données est ajouté au
fichier de données de mesure ouvert.
– “ replace ”
Le fichier de valeurs de mesure est
entièrement écrasé par les nouvelles valeurs
de mesure !

2 Description de l’appareil 13
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2.3.3 Partie du programme “ charts ”

Cette partie du programme montre un diagramme


à courbes et les valeurs de mesure de
laconductibilité et de la température de réaction
sont représentées par rapport au temps.
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Fig. 2.10 “ charts ”

Les valeurs momentanées correspondantes sont


indiquées au bord droit de l’écran.
Un clic sur les valeurs limites de l’axe X et de l’axe
Y permet de les sélectionner et de modifier
l’échelle pour agir sur la résolution de l’affichage.
Avec “ print window ”, l’enregistrement en
fonction du temps est imprimé sur une imprimante
raccordée.

2 Description de l’appareil 14
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2.3.4 Partie du programme “ Analyse Graph ”

Ce sous-programme permet de visualiser et


d’éditer ultérieurement des données de mesure
enregistrées.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 6 7 8 10 11 12 13 14 15 16 17
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19

18

20

1 Mode curseur : pour le déplacement du 11 Activer/désactiver le curseur


curseur 12 Valeur x du curseur
2 Affichage du graphique (zoom, extrait) 13 Jeu de données du fichier
3 Mode Graph : pour le déplacement du 14 Valeur y du curseur
graphique
15 Activer/désactiver la commande du curseur
4 Désignation de l’axe x avec le réticule (17)
5 Couleur de fond du graphique 16 Représentation du curseur
6 Verrouillage des caractéristiques de l’axe 17 Bloc de commande du curseur
7 Autoscale 18 Verrouillage du curseur
8 Caractéristiques de l’axe 19 Activation/désactivation de la
9 Désignation de l’axe y représentation de courbes
10 Nom du fichier 20 Type de diagramme (x-y, x-t)

L’option Outils donne accès aux données de


mesure sous forme de tableau.

2 Description de l’appareil 15
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3 Consignes de sécurité

Lire attentivement les instructions et en particulier les consignes de sécurité


avant la mise en service de l’appareil. Les participants doivent être informés
des aspects relatifs à la sécurité et de la bonne utilisation de l’appareil avant le
début des essais. Les mots clés DANGER, AVERTISSEMENT ou
ATTENTION indiquent la probabilité et la gravité éventuelle des blessures. Un
autre symbole explique le cas échéant le type de danger.
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Mot clé Explication


DANGER Désigne une situation qui, si elle ne peut être
évitée, entraîne des blessures graves, voire
mortelles.
AVERTISSEMENT Désigne une situation qui, si elle ne peut être
évitée, peut entraîner des blessures graves,
voire mortelles.
ATTENTION Désigne une situation qui, si elle ne peut être
évitée, peut entraîner des blessures légères
ou moyennes.
AVIS Désigne une situation pouvant entraîner un
endommagement de l’appareil ou offre une
indication relative à l’utilisation de l’appareil.

3 Consignes de sécurité 16
DTP_4
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Symbole Explication

Danger !
Lessive de soude corrosive

Danger !
Vapeurs chimiques corrosives
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Risque de brûlure

Risque d’incendie

Tension électrique dangereuse

Avis

3 Consignes de sécurité 17
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3.1 Risques de blessures et de mort

AVERTISSEMENT
Lessive de soude corrosive
Risque de brûlures chimiques de la peau.
Porter des gants de protection et des lunettes de
protection !
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AVERTISSEMENT
Vapeurs chimiques corrosives
Ne pas inhaler directement les vapeurs.
Assurer une ventilation suffisante.

AVERTISSEMENT
Produits de réaction brûlants à la sortie de
l’appareil.
Arrière de l’appareil brûlant, r isque
d’ébouillantement.
Ne pas toucher durant le fonctionnement !

AVERTISSEMENT
Tension électrique dangereuse
Il existe un risque d’électrocution lorsque l’armoire
de commande est ouverte.
Avant d’ouvrir le boîtier de commande, couper
l’interrupteur principal et débrancher la fiche
secteur.

AVERTISSEMENT
Solvants inflammables
Risque d’incendie.
Ne pas fumer, éviter les flammes ouvertes et
assurer une ventilation suffisante.

3 Consignes de sécurité 18
DTP_4
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3.2 Risques pour l’appareil et son fonctionnement

AVIS
Lessive de soude corrosive
Risque de détérioration de l’appareil en cas de
renversement de produits chimiques.
Essuyer immédiatement les éclaboussures !
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AVIS
Observer les normes et règlements nationaux
pour la manipulation et l’évacuation des produits
chimiques.

3 Consignes de sécurité 19
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4 Fondements théoriques

Le déroulement des processus chimiques n’est


généralement ni spontané, ni complet. Dans la
plupart des cas, les produits de réaction ne se
forment que progressivement. Les vitesses de
réaction peuvent varier dans de fortes proportions
car les produits réagissent entre-eux uniquement
s’ils se rencontrent avec une énergie suffisante.
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C’est pourquoi une augmentation de la


température accroît la transformation de matière.
Le temps de contact des partenaires réactionnels
constitue un autre critère.
Le transformation de matière dépend donc des
facteur suivants :
• type de partenaires réactionnels
• concentration et mélange des produits
• temps de c ontact des partenaires
réactionnels
• température de réaction
Il existe pour chaque réaction chimique un
processus qui sépare de nouveau le produit obtenu
dans ses substances de départ. Cette
contre-réaction est liée à la température. Il s’établit
donc un équilibre entre les concentrations de la
substance de départ et du produit. Cet équilibre est
qualifié de dynamique vu que les deux réactions se
déroulent de façon parallèle et ininterrompue mais
sans que les concentrations ne changent.
Le temps d’établissement et le positionnement de
cet équilibre peuvent par exemple être influencés
par les éléments suivants :
• modification du temps de contact des
partenaires réactionnels ou du temps de
présence dans le réacteur
• modification de la température de réaction
Ces phénomènes seront vérifiés à l’aide de la
saponification d’un ester avec de la lessive de soude.

4 Fondements théoriques 20
DTP_4
03/2003

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Il se produit la réaction suivante : (4.1)

®
CH 3COOCH 2CH 3 + OH - + Na + HOCH 2 CH 3 + CH 3COO - + Na +
¬

®
acétate d’éthyle + lessive de soude éthanol + acétate de sodium
¬
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Les molécules d’ester sont décomposées en un


ion d’acétate et une molécule d’éthanol. Un ion
d’hydroxyde de la lessive de soude est à chaque
fois consommé. La variation de la concentration
de la lessive de soude permet donc de bien suivre
la progression de la réaction ou la transformation
de matière. La mesure de la conductibilité ou une
titration à l’acide sont également possibles.
Les valeurs de conductibilité permettent de
calculer le pourcentage de transformation de
matière S d’après l’équation suivante :

( k - ke )
S = ( 1- ) 100 % (4.2)
( ko - k e )

k : conductibilité mesurée momentanée


ko : conductibilité initiale de la lessive de
soude à 2.3%

ke : conductibilité du produit final obtenu


(solution d’acétate de sodium
1
20 molaire, ~ 1mS/cm)

4 Fondements théoriques 21
DTP_4
03/2003

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5 Expériences

5.1 Réacteur discontinu, réaction adiabatique (CE 310.04 )

Un réacteur discontinu se présente le plus souvent


comme un récipient à enveloppe sous vide et clos.
Son fonctionnement est toujours discontinu. De
par sa constitution, la réaction qui s’y déroule peut
être soit adiabatique, soit isotherme sous l’effet
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d’une mise à température externe. Une réaction


fortement exothermique présente un risque
d’autoaccélération ou d’autoinhibition de la
réaction et donc de déroulement instable de
Fig. 5.1
celle-ci. En combinant les possibilités de
fonctionnement du réacteur discontinu, il devient
possible de trouver les bonnes conditions de
stabilité pour chaque réaction et donc d’éviter
l’emballement de la réaction dans un réacteur
continu.

5.1.1 Exercice

Vérifier l’augmentation de la température par la


transformation de matière des substances de
départ.

5.1.2 Exécution de l’essai

Tous les produits et appareils utilisés pour cet


essai doivent être à la température ambiante.
– Fixer le réacteur discontinu CE 310.04 sur
l’appareil de démonstration CE 310.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés
sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur
principal.

5 Expériences 22
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– Préparer un bécher contenant 400 ml de


lessive de soude à 2.3%, mesurer la
conductibilité et la température de la solution
à l’aide de la sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer
la conductibilité et la température de la
solution à l’aide de la sonde et les noter.
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– Enfoncer la sonde de conductibilité dans


l’ouverture de mesure (4) sur le couvercle et
raccorder l’agitateur.
5 4 3
– Régler l’agitateur sur une vitesse moyenne
mais ne pas encore le mettre en marche.
– Retirer le bouchon en caoutchouc du
couvercle et verser d’abord la lessive de
soude à travers l’ouverture du couvercle
6 1 6 dans le réservoir de réaction à l’aide de
3
2 l’entonnoir.
– Verser ensuite l’acétate dans le réservoir de
réaction à travers l’ouverture du couvercle
Fig. 5.2 Réservoir de réaction avec
(5) à l’aide de l’entonnoir.
couvercle vu du dessus
1 Moteur de l’agitateur – Mettre l’agitateur en marche et fermer
2 Raccordement de
l’agitateur l’ouverture avec le bouchon en caoutchouc.
3 Raccordements d’eau
6 Fixation du
– Noter continuellement la conductibilité et la
réservoir de réaction température pendant env. 3 minutes.

Durée de l’essai (s) Conductibilité (mS/cm) Transformation de matière Température (°C)


(%)
10 47.5 68.4 20.9
20 46.5 69.0 20.9
30 43.3 71.2 20.9
40 40.4 73.2 21.2
50 38.5 74.5 21.3
60 37.6 75.1 21.5
90 35.5 76.5 21.7
Exemple de tableau des valeurs mesurées, essai adiabatique

5 Expériences 23
DTP_4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Après l’essai:
– Vider et nettoyer le récipient de réaction.
– Rincer la sonde de mesure à l’eau.
– Éliminer le produit de réaction dans les
règles.

5.1.3 Évaluation de l’essai


Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

– Convertir les résultats des mesures de


conductibilité en pourcentage de
transformation de matière et les reporter de
même que les températures mesurées par
rapport au temps sur un diagramme.
Comparer au résultat de l’essai isotherme
suivant.

La chaleur de la réaction a manifestement un effet


accélérateur sur la transformation de matière.

5 Expériences 24
DTP_4
03/2003

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5.2 Réacteur discontinu, réaction isotherme (CE 310.04)

5.2.1 Exercice

Influence de l’augmentation de la température par


la transformation de matière des substances de
départ.
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5.2.2 Exécution de l’essai

Tous les produits et appareils utilisés, et en


particulier l’eau dans le circuit de chauffage,
doivent être à la température ambiante.
– Fixer le réacteur discontinu CE 310.04 sur
l’appareil de démonstration CE 310.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés
sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur
Fig. 5.3 Réacteur discontinu 0.95 L principal.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
lessive de soude à 2.3%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.
– Enfoncer la sonde de conductibilité dans
l’ouverture de mesure sur le couvercle et
raccorder l’agitateur.
– Régler l’agitateur sur une vitesse moyenne
mais ne pas encore le mettre en marche.
– Raccorder les flexibles d’eau du système de
chauffage aux raccords sur le couvercle et
sur le boîtier de commande et mettre la
pompe en marche.

5 Expériences 25
DTP_4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

– Retirer le bouchon en caoutchouc du


couvercle et verser d’abord la lessive de
soude à travers l’ouverture du couvercle dans
le réservoir de réaction à l’aide de l’entonnoir.
– Verser ensuite l’acétate dans le réservoir de
réaction à travers l’ouverture du couvercle à
l’aide de l’entonnoir.
– Mettre l’agitateur en marche et fermer
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l’ouverture avec le bouchon en caoutchouc.


– Noter continuellement la conductibilité et la
température pendant env. 3 minutes.

Durée de l’essai (s) Conductibilité (mS/cm) Transformation de Température (°C)


matière (%)
10 65.2 43.6 20.5
20 49.5 67.0 20.5
30 47.2 68.6 20.7
40 44.7 70.3 20.8
50 42 72.1 20.8
60 41 72.8 20.8
90 38.2 74.7 20.7

Exemple de tableau des valeurs mesurées, essai isotherme

Après l’essai:
– Vider et nettoyer le récipient de réaction.
– Rincer la sonde de mesure à l’eau.
– Éliminer le produit de réaction dans les
règles.

5.2.3 Évaluation de l’essai

– Convertir les résultats des mesures de


conductibilité en pourcentage de
transformation de matière et les reporter de
même que les températures mesurées par
rapport au temps sur un diagramme.
– Comparer au résultat de l’essai adiabatique.

5 Expériences 26
DTP_4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Si la chaleur de la réaction est évacuée par


exemple par de l’eau de refroidissement et si la
température est maintenue approximativement
constante, la transformation de matière diminue
manifestement. Concernant le fonctionnement
des réacteurs continus, on peut en déduire qu’il
doit exister un point de fonctionnement optimal
auquel la transformation de matière est maximale
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et le fonctionnement stable. Celui-ci peut être


respecté à l’aide de mesures de mise à
température adéquates.

5 Expériences 27
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


5.3 Réacteur continu (CE 310.01)

Le réacteur continu présente une caractéristique


majeure qui est de pouvoir fonctionner aussi bien
en continu qu’en discontinu, par charges. Autre
avantage, en cas d’erreur de charge ou d’avarie, il
peut être vidé plus facilement vu qu’il est possible
d’accéder directement à la chambre de réaction.
Une nouvelle préparation peut donc être traitée
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rapidement si besoin est.


Une moins bonne caractéristique de mélange et
Fig. 5.4 Réacteur continu un moins bon transfert de chaleur aux produits
chimiques introduits constituent des paramètres
moins avantageux.

5.3.1 Exercice

Étudier l’influence du temps de présence et de la


température sur la transformation de matière dans
le réacteur continu.

5.3.2 Exécution de l’essai

– Fixer le réacteur continu CE 310.01 sur


l’appareil de démonstration CE 310
au-dessus du réceptacle.
– Raccorder les flexibles d’eau du système
d’eau de chauffage aux raccords au bas du
réservoir et sur le boîtier de commande.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
lessive de soude à 2.3%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.

5 Expériences 28
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

– Relier les bons (voir 2.2) flexibles pour


produit chimique des pompes au réservoir
via les raccords rapides.
– Enfoncer la sonde de conductibilité dans
l’ouverture de mesure sur le couvercle et
raccorder la sonde et l’agitateur.
– Régler le trop-plein sur le réservoir de
manière à ce que la sonde plonge dans le
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liquide d’env. 50 mm lorsque le réservoir est


plein.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés
sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur
principal.
– Régler la température de consigne du
régulateur de chauffage sur 45 °C et mettre
l’élément chauffant en marche.
– Enclencher les pompes à produit chimique et
les régler toutes deux sur un débit de
refoulement identique d’env. 80%.
– Lorsque le liquide atteint le trop-plein dans le
réacteur, mettre l’agitateur en marche et le
régler sur une vitesse de rotation moyenne.
– Noter à intervalles réguliers d’env. 20 à 30
secondes la conductibilité et la température
de réaction indiquées par l’appareil de
mesure jusqu’à ce que les valeurs soient
stables.
– Réduire ensuite le débit de refoulement des
deux pompes sur une valeur identique d’env.
40%.
– Noter ensuite à intervalles réguliers d’env. 20
à 30 secondes la conductibilité et la
température de réaction indiquées par

5 Expériences 29
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


l’appareil de mesure jusqu’à ce que les
valeurs soient stables.
– Vérifier si la température de l’eau de
chauffage a atteint 45 °C et enclencher la
pompe à eau de chauffage.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers
d’env. 20 à 30 secondes la conductibilité et la
température de réaction indiquées par
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

l’appareil de mesure jusqu’à ce que les


valeurs soient stables.
– Augmenter ensuite de nouveau le débit de
refoulement des deux pompes sur une
valeur identique d’env. 80%.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers
d’env. 20 à 30 secondes la conductibilité et la
température de réaction indiquées par
l’appareil de mesure jusqu’à ce que les
valeurs soient stables.
– Mettre à l’arrêt les pompes à produit
chimique, l’élément chauffant, la pompe à
eau de chauffage et l’agitateur.

Pompe 1 (%) Pompe 2 (%) Temps prés. Cond. (mS/cm) Transf. m. (%) Temp. (°C)
(mn)
80 80 2 46.0 69.4 22.7
80 80 3 45.9 69.5 22.5
80 80 4 45.8 69.5 22.4
40 40 5 44.6 70.3 22.5
40 40 6 43.8 70.9 22.4
40 40 7 43.6 71.0 22.4
40 40 8 43.4 71.2 22.4
40 40 9 42.0 72.1 31.0
40 40 10 40.8 72.9 34.0
40 40 11 40.5 73.1 35.2
40 40 12 40.4 73.2 35.6
80 80 13 41.7 72.3 35.1
80 80 14 42.7 71.6 34.7

Exemple de tableau des valeurs mesurées, réacteur continu

5 Expériences 30
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Après l’essai:
– Séparer tous les raccords et la sonde de
mesure du récipient de réaction.
– Rincer la sonde de mesure à l’eau.
– Vider et rincer le récipient de réaction.
– Vider et rincer les deux réservoirs de produit
chimique.
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– Faire fonctionner les deux pompes à produit


chimique avec de l’eau pour les nettoyer.
– Éliminer dans les règles le produit de
réaction recueilli dans le réceptacle.
– Mettre l’appareil à l’arrêt avec l’interrupteur
principal.

5.3.3 Évaluation de l’essai

– Convertir les résultats des mesures de


conductibilité en pourcentage de
transformation de matière et les reporter de
même que les températures mesurées et les
pourcentages de débit de refoulement des
pompes à produit chimique par rapport au
temps sur un diagramme.

Comme prévu, la transformation de matière


augmente lorsque le débit de refoulement est
réduit car le temps de contact des produits
chimiques dans le réacteur est alors plus long.
Avec un chauffage supplémentaire, la
transformation augmente encore. Les valeurs
obtenues sont typiques de ce réacteur.

5 Expériences 31
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


5.4 Réacteur à écoulement tubulaire (CE 310.02)

Le principe du réacteur à écoulement tubulaire


consiste en un tube enroulé ou en une portion de
flexible plongé dans un bain d’échange de chaleur.
Dans le plus simple des cas, il s’agit d’eau. Compte
tenu de l’importance de la surface de contact, ces
réacteurs procurent un très bon effet de transfert de
chaleur et de refroidissement sur les partenaires
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

réactionnels. En outre, la section de passage


comparativement étroite produit lors de l’écoulement
un mélange intensif des produits chimiques. En
Fig. 5.5 Réacteur à écoulement comparaison avec les autres types de réacteurs, les
tubulaire
coefficients typiques de transformation de matière
de ce réacteur sont donc supérieurs. Mais, par
principe, ce type de réacteur ne peut fonctionner
qu’en continu et ne peut être nettoyé que par rinçage
vu qu’il est impossible de l’ouvrir.

5.4.1 Exercice

Étudier l’influence du temps de présence et de la


température sur la transformation de matière dans
le réacteur à écoulement tubulaire.

5.4.2 Exécution de l’essai

– Fixer le réacteur à écoulement tubulaire


CE 310.02 sur l’appareil de démonstration
CE 310 au-dessus du réceptacle.
– Relier les flexibles d’eau du système d’eau
de chauffage aux raccords sur le boîtier de
commande.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
lessive de soude à 2.3%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.

5 Expériences 32
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

– Préparer un bécher contenant 400 ml de


solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.
– Relier les bons (voir 2.2) flexibles pour
produit chimique des pompes au réacteur via
les raccords rapides.
– S’assurer que le flexible de trop-plein
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débouche dans le réceptacle.


– Enfoncer la sonde de conductibilité dans
l’ouverture de mesure sur le trop-plein.
– Couper tous les interrupteurs subordonnés
sur l’appareil principal CE 310.
– Mettre le CE 310 en marche par l’interrupteur
principal.
– Régler la température de consigne du
régulateur de chauffage sur 45 °C et mettre
l’élément chauffant en marche.
– Enclencher les pompes à produit chimique et
les régler toutes deux sur un débit de
refoulement identique d’env. 80%.
– Noter à intervalles réguliers d’env. 30
secondes la conductibilité et la température
de réaction indiquées par l’appareil de
mesure jusqu’à ce que les valeurs soient
stables.
– Réduire ensuite le débit de refoulement des
deux pompes sur une valeur identique d’env.
40%.
– Noter ensuite à intervalles réguliers d’env. 30
secondes la conductibilité et la température
de réaction indiquées par l’appareil de
mesure jusqu’à ce que les valeurs soient
stables.

5 Expériences 33
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

– Vérifier si la température de l’eau de


chauffage a atteint 45 °C, relier les flexibles
d’eau du système d’eau de chauffage aux
raccords au bas du réservoir et enclencher la
pompe à eau de chauffage.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers
d’env. 30 secondes la conductibilité et la
température de réaction indiquées par
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

l’appareil de mesure jusqu’à ce que les


valeurs soient stables.
– Augmenter ensuite de nouveau le débit de
refoulement des deux pompes sur une
valeur identique d’env. 80%.
– Noter à nouveau à intervalles réguliers
d’env. 30 secondes la conductibilité et la
température de réaction indiquées par
l’appareil de mesure jusqu’à ce que les
valeurs soient stables.
– Mettre les pompes à produit chimique,
l’élément chauffant et la pompe à eau de
chauffage à l’arrêt.

Pompe 1 (%) Pompe 2 (%) Temps prés. Cond. (mS/cm) Transf. m. (%) Temp. (°C)
(mn)
80 80 1 41.5 72.4 22.4
80 80 2 42 72.1 22.6
80 80 3 42 72.1 22.6
80 80 4 42.3 71.9 22.7
40 40 6 40 73.5 22.7
40 40 7 38.5 74.5 22.8
40 40 8 38.6 74.4 22.8
40 40 10 37.6 75.1 32.2
40 40 11 36.4 75.9 34.9
40 40 12 36.3 76.0 36.1
40 40 13 36.4 75.9 37
80 80 14 36.5 75.9 37.7
80 80 15 39 74.1 37.8

Exemple de tableau des valeurs mesurées, réacteur à écoulement tubulaire

5 Expériences 34
DTP_4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Après l’essai:
– Séparer tous les raccords et la sonde de
mesure du récipient de réaction.
– Rincer la sonde de mesure à l’eau.
– Laisser l’eau de chauffage s’écouler avec le
flexible joint.
– Vider la portion de réaction et la rincer avec
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

de l’eau.
– Vider et rincer les deux réservoirs de produit
chimique.
– Faire fonctionner les deux pompes à produit
chimique avec de l’eau pour les nettoyer.
– Éliminer dans les règles le produit de
réaction recueilli dans le réceptacle.
– Mettre l’appareil à l’arrêt avec l’interrupteur
principal.

5.4.3 Évaluation de l’essai

– Convertir les résultats des mesures de


conductibilité en pourcentage de
transformation de matière et les reporter de
même que les températures mesurées et les
pourcentages de débit de refoulement des
pompes à produit chimique par rapport au
temps sur un diagramme.

Manifestement, la transformation de matière


augmente lorsque le débit de refoulement est
réduit car le temps de contact des produits
chimiques dans le réacteur est alors plus long.
Avec un chauffage supplémentaire, la
transformation augmente encore.

5 Expériences 35
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

En comparaison avec le réacteur continu, on


constate nettement deux phénomènes :
– Le transfert de chaleur vers les produits
chimiques est plus favorable dans le cas du
réacteur à écoulement tubulaire car ils
quittent celui-ci plus chauds, toutes autres
conditions par ailleurs égales, que dans le
cas du réacteur continu.
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– Malgré un temps de présence plus court et


toutes autres conditions par ailleurs égales,
la transformation de matière dans le réacteur
à écoulement tubulaire est plus importante
que dans le réacteur continu. Ceci s’explique
par le meilleur mélange des produits dans le
réacteur tubulaire.

5 Expériences 36
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


5.5 Cascade de bacs agitateurs (CE 310.03)

Une telle cascade consiste en la mise en série de


Portion plusieurs bacs agitateurs et d’une portion morte.
morte L’avantage de ce dispositif est de pouvoir disposer
simultanément, avec une seule préparation, de
solutions correspondant à des stades fortement
différents de la réaction.
Fig. 5.6 Cascade de bacs
agitateurs avec portion
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

5.5.1 Exercice

Étudier l’influence de la durée d’agitation sur la


transformation de matière dans la cascade de
bacs agitateurs.

5.5.2 Exécution de l’essai

– Fixer la cascade de bacs agitateurs


CE 310.03 sur l’appareil de démonstration
CE 310 au-dessus du réceptacle.
– Régler le commutateur de point de mesure
sur le boîtier de commande de l’appareil de
Agitateur 2 Interrupteur
démonstration CE 310.
Agitateur 1 Agitateur 3 de la sonde
– Relier le raccord d’alimentation électrique
Fig. 5.7 Avant du commutateur (1) à la prise correspondante à droite sur
de point de mesure l’appareil principal CE 310.
– Relier le raccord numérique (2) à la prise
correspondante à droite sur l’appareil
4 3 principal CE 310.
– Relier le raccord de conductibilité (3) à
l’adaptateur pour sonde de mesure à
gauche sur l’appareil principal CE 310.
– Relier les trois agitateurs aux prises
correspondantes (4).
5 1 2 – Enfoncer les quatre sondes de mesure
Fig. 5.8 Arrière du commutateur dans les logements correspondants sur les
de point de mesure

5 Expériences 37
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


réservoirs de réaction et les relier aux prises
correspondantes (5).
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
lessive de soude à 2.3%, mesurer la
conductibilité et la température à l’aide de la
sonde et les noter.
– Préparer un bécher contenant 400 ml de
solution d’acétate d’éthyle à 5%, mesurer la
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

conductibilité et la température à l’aide de la


sonde et les noter.
– Relier les bons (voir 2.2) flexibles pour
produit chimique des pompes à la cascade
via les raccords rapides.
– S’assurer que le flexible de trop-plein de la
portion de ralentissement débouche dans le
réceptacle.
– Mettre tous les robinets trois voies sur la
bonne position de passage.
– Enclencher les deux pompes à produit
chimique et les régler sur un débit de
refoulement identique d’env. 80%.
– Mettre les agitateurs en marche dans l’ordre
lorsque les vis sont recouvertes de
suffisamment de liquide et les régler sur une
vitesse de rotation moyenne.
Fig. 5.9 Schéma robinets trois
voies
– Lorsque le mélange réactionnel a atteint tous
les réservoirs et portions, relever à l’aide du
commutateur de point de mesure les quatre
valeurs de conductibilité et de température
de réaction et les noter.
– Réduire les deux pompes à produit chimique
sur une valeur identique d’env. 40%.
– Toutes les minutes, noter les valeurs des
quatre points de mesure jusqu’à ce qu’elles
soient stables.

5 Expériences 38
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Pompe 1 : 80% Pompe 2 : 80% Temp. départ : 19.5 °C


Bac 1 34.9 mS/cm 76.8 % 22.0 °C
Bac 2 32.7 mS/cm 78.3 % 21.6 °C
Bac 3 32.0 mS/cm 78.8 % 20.7 °C
Portion de temps mort 31.6 mS/cm 79 % 19.7 °C

Exemple de tableau des valeurs mesurées, cascade de bacs agitateurs


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Après l’essai:
– Séparer tous les raccordements et les
sondes de mesure des récipients de
réaction.
– Rincer les sondes de mesure à l’eau.
– Vider les récipients et les portions de
réaction et les rincer à l’eau.
– Vider et rincer les deux réservoirs de produit
chimique.
– Faire fonctionner les deux pompes à produit
chimique avec de l’eau pour les nettoyer.
– Éliminer dans les règles le produit de
réaction recueilli dans le réceptacle.

5.5.3 Évaluation de l’essai

– Convertir les conductivités mesurées en


pourcentage de transformation de matière et
les comparer.

Comme prévu, la transformation de matière


augmente avec le temps de contact des
partenaires réactionnels. En outre, la température
augmente le plus fortement dans le premier bac. À
mesure que le débit progresse, le mélange cède
davantage de chaleur à l’environnement. De ce
fait, l’autoaccélération de la réaction diminue
également.

5 Expériences 39
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


6 Annexe

6.1 Feuilles de travail

CE 310 Appareil de démonstration réacteurs chimiques

Type de réacteur d’essai : ....................................... Date : .................


Conductibilité lessive de soude à 2.3% Lessivek0 : .................... mS/cm
Conductibilité solution d’ester à 5% Ester k0 : .................... mS/cm
Température ambiante : ................... °C
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Température Transformation
Pompe 1 Pompe 2 Durée de Conductibilité
de réaction de matière
en % en % mesure en mS
en °C en %

6 Annexe 40
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


6.2 Caractéristiques techniques

Dimensions :
LxlxH 1300 x 680 x 630 mm
Poids env. 90 kg
Alimentation en tension 230V, ~50 Hz
Autres tensions en option, voir plaque
signalétique
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Réservoirs de produit chimique


Volume : 0.5 l
Composition
Réservoir : verre Duran
Couvercle : PE

Plage de mesure de la conductibilité


0...200 mS
Plage de mesure de la température
0...100 °C
Élément chauffant électrique 1.5 kW
Volume d’eau de chauffage env. 15 l

Pompes à produit chimique :


Principe pompe tubulaire
Tension de service 24 V c.c.
Courant absorbé 0.8 A
Courant d’enclenchement maxi. 5A
Débit 0.57...428 ml/
min
(par rapport à l’atmosphère)

Produits chimiques :
Lessive de soude à 2.3%
Acétate d’éthyle à 5.0 %,
mélange pour les expériences :
1.9 l d’eau : 0.1 l d’acétate d’éthyle
(produits chimiques non fournis)

6 Annexe 41
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Réglages sur le conductimètre


Le conductimètre a été réglé correctement avant la livraison.
Le bon fonctionnement ne peut être garanti en cas de
modification du réglage. Voir les instructions du fabricant pour
plus de détails :
Fabricant : WTW
Type : LF 296
Pour accéder au menu de configuration, appuyer trois
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fois sur la touche ENTER ou une fois sur les touches


DOWN et ENTER.

Mode CO
Cod : 555
Cellule avec le réglage variable de la constante
Cln : var
de cellule
CFu : k (conductibilité)
Crn : 0...199.9 mS/cm
Entrer d’abord la limite supérieure puis la limite
Cr1 0...199.9 mS/cm
inférieure
Entrer d’abord la limite supérieure puis la limite
Cr2 0 à 100°C
inférieure

Mode PA
Cod : 555
Pr1 : 4 : 20 mA
d1 : 1 mA/s
Pr2 4 : 20 mA
d1 : 1 mA/s
PCd 123
Ptr : 25 °C Ajustage de la température
Sous-menu PTF, compensation de température
Comp : 1.783 %/K
linéaire

La constante de cellule peut être entrée dans le mode


mesure. Pour ce faire, appuyer sur la touche C, le menu
CHECK apparaît. La constante de cellule peut y être
réglée avec les touches UP/DOWN.

0.475 cm-1

6 Annexe 42
DTP_4
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La cellule de mesure de conductibilité doit être contrôlée


régulièrement à l’aide d’un liquide défini. (voir les
instructions du fabricant)
Pour contrôler la cellule de mesure de conductibilité
TetraCon 325 standard, tenir celle-ci dans de l’eau du
robinet et mesurer env. 0.3 mS/cm. En additionnant du
sel, la conductibilité électrique augmente en fonction de
la quantité de sel.
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Régulateur de température
Fabricant : Jumo
Type : cTRON

Paramètres de régulation :
Autooptimisation selon les instructions du
fabricant
Type de capteur : PT 100
Unité de température : °C
Résolution : 0.0

Réceptacle
Volume : env. 16 l

6 Annexe 43
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES

Réacteur continu (CE 310.01) :


LxlxH 470 x 225 x 400 mm
Poids env. 13 kg
Volume 0.4...1.5 l

Réacteur à écoulement tubulaire (CE 310.02) :


LxlxH 470 x 250 x 600 mm
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

Poids env. 25 kg
Longueur de la portion tubulaire 20 m
Diamètre de la portion 5.5 mm
Volume du réacteur 0.475 l

Cascade de bacs agitateurs (CE 310.03) :


LxlxH 470 x 460 x 400 mm
Poids env. 32 kg
Volume des bacs 1.2 l
Longueur de la portion de ralentissement
2.8 m
Volume de la portion de ralentissement
0.2 l

Réacteur discontinu (CE 310.04) :


LxlxH 470 x 225 x 290 mm
Poids env. 8 kg
Volume 0.95 l

Logiciel d’acquisition de données de mesure (CE 310.10) :


Matériel nécessaire :
PC avec PIII 600 MHz, 128 Mo RAM,
100 Mo HDD, emplacement PCI, résolution de
l’écran 1024x768 pixels, True Color
Système d’exploitation :
Windows NT, 2000, XP

6 Annexe 44
DTP_4
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CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


6.3 Indexe

A
Acquisition de données de mesure. . . . . . . . . . . . . . . . . 1,9
Agitateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
B
Bac en acier inoxydable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,8
C
Carte d’acquisition de données de mesure . . . . . . . . . . . 10
Cascade de bacs agitateurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

Circuit de chauffage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Coffret de commande . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
D
Dangers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Débit volumique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Diagramme à courbes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
E
Équilibre chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
essai adiabatique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Essai isotherme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I
Interrupteur principal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
L
Lessive de soude. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
M
Mesure de la conductibilité . . . . . . . . . . . . . . . 1,5 - 6,14,21
Mesure de la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,5
P
Pompe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Pompe à produit chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Produits chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
R
Réacteur à écoulement tubulaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
Réacteur continu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Réacteur discontinu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Régulateur de température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,29,33
Réseau d’assainissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Robinet trois voies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
S
Saponification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Solution d’ester . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Sonde de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

6 Annexe 45
DTP_4
03/2003

CE 310 APPAREIL DE DÉMONSTRATION RÉACTEURS CHIMIQUES


T
Transformation de matière. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,4,21
Types de réacteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,4
V
Vitesse de réaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Tous droits Reservés, G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemagne 05/2000

6 Annexe 46

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