LA DISTILLATION

-Partie 2-

Notes de Cours : Distillation -Mme BRAKCHI- 1

LA RECTIFICATION
I. Définition
La distillation fractionnée, aussi appelée rectification, est un procédé de séparation qui permet aussi (comme
la distillation simple) de séparer les différents constituants d'un mélange de liquides miscibles, possédant des
températures d'ébullition différentes. Mais elle se distingue par l'utilisation d'une colonne de séparation, qui
permet une meilleure séparation des constituants du mélange.
Nous distinguons deux types de distillation fractionnée : discontinue et continue.
II. La rectification ou distillation discontinue
L'appareillage de rectification discontinue se compose des éléments suivants :
• un bouilleur : c'est un réservoir chargé au départ du mélange à distiller
• un dispositif de chauffage du bouilleur
• une colonne de rectification
• un condenseur

Figure 1 : schéma du dispositif expérimental de la rectification discontinue

La colonne à rectifier permet la mise en contact des phases liquide et vapeur circulant à contre-courant tout au
long de la colonne. La vapeur qui parvient en tête de colonne est entièrement condensée : une partie des
condensats est éliminée de la colonne et constitue le distillat. L'autre partie retourne dans la colonne par gravité
et constitue le reflux.
Sur chaque plateau un équilibre s'établit entre le liquide qui reflue et la vapeur qui monte. Le liquide s'appauvrit
en composé le plus volatil qui se vaporise et la vapeur s'appauvrit en composé le moins volatil qui se condense.
On explique ainsi la séparation qui s'effectue tout au long de la colonne. La qualité de la séparation sera donc
directement fonction du nombre de plateaux de la colonne.

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Le bouilleur est le seul apport énergétique dans la colonne (aux pertes thermiques près) : sur chaque plateau la
chaleur issue de la condensation des vapeurs est exactement égale à la chaleur nécessaire à la vaporisation du
liquide. On observe donc les évolutions suivantes :
• le titre en plus volatil augmente dans la phase vapeur quand on monte dans la colonne ;
• le titre en plus volatil diminue dans la phase liquide quand on descend dans la colonne ;
• la température diminue quand on monte dans la colonne.

Dans la distillation simple, il n'y a qu'un étage théorique. Il est possible d'installer sur le ballon une colonne
permettant ainsi une séparation avec plusieurs étages.

II. La rectification ou distillation continue

II.1. Principe
La rectification continue est un procédé de séparation en continu d'un mélange de deux liquides par distillation.
Un mélange alimente la colonne à un niveau de la colonne que l'on choisit. On soutire un résidu en pied de
colonne dont la composition doit être la plus proche possible du produit pur le moins volatil. On récupère en
tête de colonne de la vapeur après condensation à travers un condenseur le condensat récupéré sera divisé en
deux : une partie constitue le distillat et l'autre le reflux qui retourne en tête de colonne. Il faut que la composition
du distillat soit la plus proche possible du constituant pur le plus volatil.
Le tronçon de colonne au-dessus du niveau d'alimentation est le tronçon de concentration (la vapeur s'enrichit
en constituant le plus volatil) et le tronçon en dessous du niveau d'alimentation est le tronçon d'épuisement (le
liquide s'appauvrit en constituant le plus volatil).
Le rebouilleur, situé en fond, a pour rôle de générer de la vapeur remontant le long de la colonne, et croisant
ainsi le liquide qui redescend.

Figure 2 : schéma du dispositif expérimental de la rectification continue

Remarque
L'élimination du distillat et du résidu s'effectuent en continu et l'ensemble des paramètres reste constant
(compositions du distillat et du résidu, températures, débits de résidu et de distillat).

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 II.2. Bilans de matière
Vapeur
V, yV, HV (enthalpie de la vapeur)

Reflux
L, xD, hD (enthalpie Liquide
= enthalpie du distillat)
QC

D, xD, hD (enthalpie du distillat)

Alimentation
F, zF(composition en élément le plus
volatil), hF (enthalpie de l’alimentation)

Bouilleur QB

Résidu
W, xW, hW (enthalpie du résidu)

Bilan matière global : F = W + D

Bilan matière en composé le plus volatil : F zF = W xW + D xD
Bilan énergétique sur la colonne : F hF + QB = W hW + D hD + QC
Bilan énergétique sur le condenseur : QC = V HV - (L+D) hD = (R+1) D (HV - hD)
Avec : R = L/D
Et V = L+D = RD + D =(R+1) D
QB : flux de chaleur fourni au bouilleur par le moyen de chauffage (exemple une résistance)
QC = - Qcédé = V (HV-hD) = (R+1) D (HV-hD)
QC: flux de chaleur cédé par les vapeurs en tête de colonne au condenseur (refroidissement)

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II.3. Méthode de Mac Cabe et Thiele
Hypothèses simplificatrices de Lewis, pour la méthode de Mc Cabe et Thiele.
Les hypothèses de Lewis qui vont permettre de simplifier les expressions des équations des lignes opératoires,
sont les suivantes :
1. la colonne est adiabatique ;
2. les chaleurs de mélange des deux composés du binaire sont négligeables ;
3. les chaleurs molaires de vaporisation de deux composés sont égales.

Ces 3 hypothèses impliquent :

Que lorsqu'une partie de la vapeur se condense sur un plateau, la chaleur ainsi récupérée n'est pas dissipée vers
l'extérieur puisque le système est adiabatique, elle est donc disponible pour entraîner la vaporisation d'une partie
du liquide. Comme les chaleurs de mélange sont négligeables et que les chaleurs de vaporisation sont égales, la
condensation d'une mole de vapeur conduit à la vaporisation d'une mole du liquide.

Elles permettent de déterminer, pour une séparation donnée (xf, xw et xD) :

 le nombre minimum d'étages théoriques (NETmin à reflux total) ;
 le taux de reflux minimum (Rmin à nombre de plateaux infini) ;
 le nombre d'étages théoriques NET requis pour un taux de reflux R ;
 le nombre de plateaux réels ou la hauteur de garnissage requis.

Remarque
Le taux de reflux R est en généralement choisi tel que 1,2 Rmin < R < 2 Rmin. Il représente un compromis entre :
 Le nombre de plateaux (coût d'investissement).
 Le taux de reflux (coût énergétique associé, c'est à dire coût de fonctionnement).

a. Équations des droites opératoires

Etude de la zone de concentration :

Le bilan matière global dans cette zone en considérant le plateau « n » s’écrit :

Vn+1 = D + Ln
Vn+1 .yn+1 = D.xD + Ln .xn (1)
Or d’après les hypothèses de lewis
Vn+1 = Vn = ………= Vo = V
Ln = Ln-1 = ………= Lo = L

Ainsi l’équation de la droite opératoire de la zone de concentration s’écrira comme suit : (démonstration
faite en cours)
𝑹 𝒙𝑫
𝒚= 𝒙+
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏

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 Etude de la zone d’épuisement :

L’m+1 = V’m + W m+1

L’m+1, xm+1
L’m+1 . xm+1 = V’m. ym + W. xw
m V’, ym
Ym = (L’m+1 /V’m). xm+1 - (W/V’m) .xw
(2)
D’après les hypothèses de Lewis
V’m = V’m-1 = ………= V’o = V’
L’ m+1 = L’m = ………= L’o = L’

W, xW

𝐿′ 𝑊
L’équation de la droite opératoire de la zone d’épuisement s’écrit : 𝑦 = 𝑥+
𝑉′ 𝑉′

Dans le cas d’une alimentation sous forme d’un liquide bouillant :

L’= L + F
V’ = V
Et en prenant
V = L + D et R= L/D, on obtient l’équation de la droite opératoire de la zone d’épuisement suivante :

𝑭𝑾
𝑹+𝑫 𝒙𝑾
𝒚= 𝒙− 𝑫
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏

b. Équation de la droite d’alimentation

Dans la majorité des cas, l'alimentation d'une colonne de rectification continue se fait à l'ébullition.
Pour effectuer la construction de Mc Cabe et Thiele, nous allons écrire :
B.G. : F = L + V
B.P. en composé le plus volatil : F zF = L x + V y
𝐿 𝐹 𝐹−𝑉 𝐹
On obtient : 𝑦 = − 𝑥 + 𝑧𝐹 = − 𝑥 + 𝑉 𝑧𝐹
𝑉 𝑉 𝑉

𝑉
On a le taux de vaporisation 𝜉 =
𝐹
𝟏− 𝝃 𝟏
D’où l’équation de la droite d’alimentation s’écrit comme suit : 𝒚 = − 𝒙 + 𝝃 𝒛𝑭
𝝃

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Si ( 1- ) > 1 : Alimentation à T° < T° ébullition du mélange liquide (sous bouillant) ;

Si ( 1- ) = 1 : Alimentation à son point de bulle (liquide saturé), droite verticale ;

Si 0 < (1-) < 1 : Alimentation partiellement vaporisée ;

Si ( 1- ) = 0 : Alimentation à son point de rosée (vapeur saturante), droite horizontale ;

Si ( 1- ) < 0 : Alimentation à l’état vapeur surchauffée.

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