 Kebaili aya

 Nasri hadil

Université Batna 2
Faculté de Technologie
Département Génie des Procédés

Filière : Master 1, Génie des Procédés des Matériaux

Module : Caractérisation des matériaux
TP N° 1 : Techniques de caractérisation structurale

Introduction :
Les rayons X ont été découverts en 1895 par W. Röntgen à Würzburg en Allemagne.
Leur diffraction est devenue une méthode universellement utilisée pour identifier la
nature et la structure des produits cristallisés (Matériaux cristallines, Argiles, ...). Les
premières applications des rayons X ont été tournées vers l'étude des cristaux afin de
mettre en évidence les atomes constitutifs des molécules et confirmer ainsi la justesse
du nombre d'Avogadro.
Objectifs:
 Détermination de la phase de matériau
 Initiation théorique sur la production des rayons X
 Avoir une idée sur le spectre continu et le spectre de raies caractéristiques.
 La règle de sélection pour avoir un rayon X (transitions permises)
 Loi de Bragg
 Connaitre les conditions de diffractions pour les structures : CC, CFC et HCP.
 Dépouillement de diffractogramme de rayon X
 Utiliser la base de données PDF (Powder Diffraction File)
 Calcul de la distance inter-réticulaire et les paramètres de la maille ainsi que la
taille des cristallites.
I. Partie théorique :
1. La diffraction des Rayons X :
Diffraction des rayons X La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de
caractérisation non destructive pour l’identification et la détermination quantitative des
différents matériaux cristallisés, qu’ils soient massifs, sous forme de poudre ou de
dépôts. En laboratoire, cette technique est principalement appliquée aux matériaux
inorganiques : minéraux, métaux, alliages, céramiques. La diffraction des rayons X
consiste à applique un rayonnement de la longueur d’onde des rayons X (0.1< λ <
10nm) sur un échantillon argileux orienté ou non. Le rayonnement pénètre le cristal. Il
Ya absorption d’une partie de l’énergie et excitation des atomes avec émissions de
radiations dans les toutes les directions.
Le principe Cette technique est basée sur les interactions de la structure cristalline d’un
échantillon avec des radiations de courte longueur d’onde. La condition pour que les
radiations soient en phase s’exprime par la loi de Bragg.
La DRX s’appuie sur la Loi de Bragg :
2dsinϴ =nʎ
Dhkl : distance interarticulaire.
θ : l’angle d’incidence (angle de Bragg).
n : est l’ordre de la diffraction .
ʎ : est la longueur du rayon X utilise.
 Méthode d’analyse physico-chimique de la matière, mise en œuvre sur des
échantillons cristallins (mono- ou poly cristallins), permettant de déterminer la
nature du matériau, sa phase cristalline, de doser les différentes phases en
présence dans l’échantillon. Cette technique permet également l’orientation
cristallographique d’un cristal, ainsi que l’étude de sa microstructure.

2. Taille des gains :

À partir du diagramme de diffraction Il est possible de calculer (approximer) les tailles
des grains, à condition qu’elle soit suffisamment petite, typiquement inférieure à
100nm. On utilisera la formule de Scherrer qui relie la largeur des pics de diffraction à
la taille des cristallites selon la relation suivante :
�.��.ʎ
�=
�.����

D : est la taille des grains en (nm).

ʎ : la longueur d’onde du faisceau des rayons X.
β : la largeur à mi-hauteur du pic calculée en radians.
K : est une constante voisine de l’unité égale à 0.94.
θ : l’angle de diffraction.
II. Partie expérimentale :
Questions :

1- Déterminer la formule chimique de ce matériau (Les propositions sont :

Zn O, In 2 O3, SnO2).
2- Décrivez l'état de la cristallinité de ce matériau
3- Donner la valeur de la largeur à mi-hauteur (FWHM)
4- Déduire la taille des grains et la densité de dislocation
5-Calculer la déformation
6- Donner la valeur de la distance inter réticulaire.
Solution :
1- la formule chimique de ce matériau est : In 2 O3
2-l’etat de la cristallinité de ce matériau est : poli-cristallin
3- la valeur de la largeur à mi-hauteur (FWHM) :
FWHM=0.16214
4-la taille des grains :
Depuis la fiche ASTM :
35.451
2θ=35.451→θ= 2
=17.725

β=FWHM=0.162114=2.8294*10-3radians ; ʎ=1.540593 A°
�.��.ʎ
�=
�.����
0.94∗0.154
�= =53.7125 nm
0.0028294∗cos( 17.725)

-la densité de dislocation :

1 1
� = �2 = = 0.00036616
2885.0326

5-la déformation :
� cos � 0.0028294 cos (17.72)
∑= = =6.7378*10-4
4 4

6- la valeur de la distance inter réticulaire.

Le système cubique
Le pic [400] le plus intanse
a=10.8A°.
� 10.18
Dhkl= = =2.545 A°
ℎ2 +�2 +�
2 42 +02 +02