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NORME
INTERNATIONALE 1762

Quatrième édition
2019-07

Papier, carton et pâtes et

nanomatériaux à base de cellulose —
Détermination du résidu (cendres)
après incinération à 525 °C
Paper, board, pulps and cellulose nanomaterials — Determination of
residue (ash content) on ignition at 525 °C

Numéro de référence
ISO 1762:2019(F)

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Sommaire Page

Avant-propos............................................................................................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d’application.................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives.................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions........................................................................................................................................................................................ 1
4 Principe........................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Appareillage............................................................................................................................................................................................................... 3
6 Échantillonnage et préparation de l'éprouvette.................................................................................................................. 3
6.1 Quantité d’échantillon....................................................................................................................................................................... 3
6.2 Échantillonnage des papiers, cartons et pâtes............................................................................................................. 4
6.3 Échantillonnage des nanomatériaux à base de cellulose.................................................................................... 4
7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5
7.1 Généralités................................................................................................................................................................................................... 5
7.2 Mesurage de la teneur en humidité ou en matières sèches.............................................................................. 5
7.3 Incinération................................................................................................................................................................................................ 5
7.3.1 Généralités............................................................................................................................................................................. 5
7.3.2 Incinération des papiers, cartons et pâtes.................................................................................................. 5
7.3.3 Incinération des nanomatériaux à base de cellulose......................................................................... 5
7.4 Mesurage de la masse du résidu (cendres)..................................................................................................................... 6
8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6
9 Rapport d’essai........................................................................................................................................................................................................ 6
Annexe A (informative) Fidélité................................................................................................................................................................................. 7
Bibliographie............................................................................................................................................................................................................................... 9

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www​
.iso​.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de
brevets reçues (voir www​.iso​.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www​.iso​.org/iso/foreword​.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1762:2015), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Révision du domaine d'application pour couvrir les nanomatériaux à base de cellulose et pas
seulement les papiers, cartons et pâtes;
— Une définition des nanomatériaux à base de cellulose, conjointement avec des instructions
supplémentaires pour l’échantillonnage, la préparation de l’échantillon et l’incinération des
nanomatériaux à base de cellulose a été incorporée;
— Des instructions supplémentaires sont données à propos de la manière d’exprimer les résultats
lorsqu’un échantillon présente une faible teneur en cendres.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www​.iso​.org/fr/members​.html.

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NORME INTERNATIONALE ISO 1762:2019(F)

Papier, carton et pâtes et nanomatériaux à base de

cellulose — Détermination du résidu (cendres) après
incinération à 525 °C

1 Domaine d’application
Le présent document décrit la détermination du résidu (cendres) présent dans un échantillon de papier,
de carton, de pâte ou de nanomatériau à base de cellulose après incinération à 525 °C. Elle s’applique à
tous les types de papier, de carton, de pâte et de nanomatériau à base de cellulose.
Le présent document fournit des modes opératoires de mesure pour obtenir une fidélité de mesure
de 0,01 % ou meilleure pour le résidu (cendres) après incinération à 525 °C.
La détermination du résidu (cendres) après incinération à 900 °C des papiers, cartons, pâtes et
nanomatériaux à base de cellulose est décrite dans l’ISO 2144.
Dans le contexte du présent document, le terme «nanomatériau à base de cellulose» désigne
spécifiquement un nano-objet à base de cellulose (voir 3.2 et 3.4). Du fait de leurs dimensions à
l’échelle nanométrique, ces nano-objets à base de cellulose peuvent posséder des propriétés, des
comportements ou des fonctionnalités intrinsèques qui sont distincts de ceux ou celles associés aux
papiers, cartons et pâtes.

2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 287, Papier et carton — Détermination de la teneur en humidité d'un lot — Méthode par séchage à l'étuve
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage
à l'étuve
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— Plateforme de consultation en ligne ISO: accessible à l’adresse https:​//www​.iso​.org/obp/ui/fr/
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:​//www​.electropedia​.org/

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3.1
résidu après incinération
teneur en cendres
rapport de la masse du résidu restant après incinération d’une éprouvette de papier, carton, pâte
ou nanomatériau à base de cellulose (3.2) à 525 °C ± 25 °C à la masse anhydre de l’éprouvette avant
incinération
Note 1 à l'article: Cette propriété était dénommée «résidu après incinération» ou «teneur en cendres» dans de
précédentes éditions du présent document.

3.2
nanomatériau à base de cellulose
matériau principalement composé de cellulose, dont toutes les dimensions externes sont comprises
approximativement entre 1 nm et 100 nm, ou matériau dont la structure interne ou de surface,
principalement composée de cellulose, est à l’échelle nanométrique
Note 1 à l'article: Les termes «nanocellulose» et «nanomatériau cellulosique» sont des synonymes du terme
«nanomatériau à base de cellulose».

Note 2 à l'article: Certains nanomatériaux à base de cellulose peuvent être composés de cellulose chimiquement
modifiée.

Note 3 à l'article: Ce terme générique englobe les nano-objets à base de cellulose et les matériaux nanostructurés
à base de cellulose.

Note 4 à l'article: Voir également les définitions de cellulose, échelle nanométrique, nano-objet à base de cellulose
et matériau nanostructuré à base de cellulose dans l’ISO/TS 20477:2017.

[SOURCE: ISO/TS 20477:2017, 3.3.1, modifiée — «1 nm à 100 nm» changé en «1 nm et 100 nm»;
abréviations supprimées de la Note 1 à l’article; Note 4 à l’article ajoutée.]
3.3
nano-objet
portion discrète de matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à l'échelle
nanométrique
Note 1 à l'article: Les deuxième et troisième dimensions externes sont orthogonales à la première dimension et
l'une par rapport à l'autre.

[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.5]

3.4
nano-objet à base de cellulose
nano-objet principalement composé de cellulose
[SOURCE: ISO/TS 20477:2017, 5.2]
3.5
échelle nanométrique
échelle de longueur s'étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
Note 1 à l'article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes sont principalement manifestes dans cette échelle de longueur.

[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1]

4 Principe
L'éprouvette est pesée dans un creuset résistant à la chaleur, puis incinérée dans un four à moufle à
525 °C ± 25 °C. La teneur en humidité ou en matières sèches d’une éprouvette distincte est également
mesurée. Le pourcentage de cendres est ensuite déterminé, sur une base sèche (exempte d’humidité),

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d’après la masse du résidu après incinération et la teneur en humidité ou en matières sèches de

l’échantillon.
Les cendres peuvent contenir:
a) des matières minérales présentes dans le papier, le carton, la pâte et le nanomatériau à base de
cellulose et divers résidus des produits chimiques entrant dans sa fabrication;
b) du métal provenant des canalisations ou de la machinerie;
c) des charges, pigments, couches ou résidus de divers adjuvants.
L’incinération à 525 °C d’échantillons contenant du carbonate de calcium n’entraîne pratiquement pas
de décomposition du carbonate et n’a aucun effet sur des charges ou des pigments comme le kaolin
ou le dioxyde de titane. En conséquence, le résidu de l’incinération donne une bonne estimation de la
quantité totale de matières inorganiques présentes dans l’échantillon, à condition que l’échantillon
ne contienne pas d’autres minéraux qui se décomposent à cette température ou à une température
inférieure. Le carbonate de magnésium et le sulfate de calcium, par exemple, peuvent se décomposer au
moins partiellement à des températures inférieures à 525 °C.

5 Appareillage

5.1 Creusets résistant à la chaleur, en platine, porcelaine ou silice, ayant une capacité de 50 ml à 100 ml.

Des creusets de capacité supérieure peuvent également être utilisés pour les matériaux de faible masse
volumique afin d’accueillir une quantité suffisante d’échantillon.
Un couvercle en matériau approprié, placé légèrement entrouvert pour laisser entrer l’air en vue de la
combustion, peut également être utilisé avec le creuset pour empêcher les matières de faible masse
volumique ou volantes de s’échapper au cours du processus d’incinération.
Des creusets en platine sont recommandés si une faible quantité de résidu est attendue.

5.2 Four à moufle, pouvant maintenir une température de 525 °C ± 25 °C.

Il est recommandé de placer le four sous une hotte ou de prévoir des moyens permettant d'évacuer la
fumée et les vapeurs.

5.3 Balance analytique, pourvue d'une graduation (lisibilité) au moins tous les 0,1 mg pour obtenir
une fidélité de mesure de 0,01 % ou meilleure.

5.4 Dessiccateur.

6 Échantillonnage et préparation de l'éprouvette

AVERTISSEMENT — La méthode spécifiée dans le présent document implique l’utilisation
de nanomatériaux. Il convient de veiller à garantir l’observation des précautions et lignes
directrices appropriées en matière de sécurité et de bonnes pratiques en laboratoire de
nanotechnologie.

6.1 Quantité d’échantillon

Une quantité suffisante de matériau doit être prélevée pour permettre au moins des déterminations en
double et pour la détermination de la teneur en humidité ou en matières sèches.

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6.2 Échantillonnage des papiers, cartons et pâtes

Les recommandations relatives à l’obtention d’échantillons représentatifs figurant dans l’ISO 186 pour
le papier et le carton et dans l’ISO 7213 pour les pâtes fournies sous forme de balles ou de rouleaux
doivent être observées dans les cas où l’analyse est effectuée pour évaluer un lot. Dans ce cas, ou si les
essais sont réalisés sur un autre type d’échantillon, prélever des éprouvettes de différentes parties de
l’échantillon en s’assurant qu’elles soient vraiment représentatives de l’échantillon.
L’éprouvette prélevée pour l’incinération doit se composer d'un certain nombre de petits morceaux d’au
plus 1 cm2. Prélever une autre éprouvette de la même manière pour la détermination de l’humidité ou
de la teneur en matières sèches.
L’éprouvette destinée à l’incinération doit avoir une masse anhydre totale d’au moins 1 g et elle doit être
suffisante pour obtenir un résidu après incinération d’au moins 10 mg et de préférence de plus de 20 mg
(Voir l’Article 7).
Si le matériau présente un très faible résidu après incinération (par exemple dans le cas des qualités dites
sans cendre), il peut être nécessaire de diviser l’éprouvette en deux portions plus petites ou plus qui sont
incinérées de façon consécutive dans le même creuset afin d'obtenir un résidu total d'au moins 10 mg.

6.3 Échantillonnage des nanomatériaux à base de cellulose

Pour les nanomatériaux à base de cellulose, il convient de veiller à ce que la procédure soit adaptée au
matériau échantillonné. Aucune norme ISO ne présente la procédure à suivre pour l’échantillonnage des
nanocristaux de cellulose, que ce soit en suspension aqueuse ou sous forme séchée, ou l’échantillonnage
des nanofibrilles de cellulose diluées (humides). Lorsque l’échantillon initial de nanomatériau à base de
cellulose est une forme humide ou une suspension aqueuse (diluée ou concentrée), il doit être séché en
utilisant une méthode appropriée telle qu’un chauffage à 105 °C, une lyophilisation ou un séchage par
pulvérisation, afin de produire un échantillon sous forme solide tel que des paillettes, de la poudre ou
un autre solide, qui doit être mélangé jusqu’à devenir homogène. L’éprouvette doit être obtenue à partir
de cet échantillon pré-séché. Prélever une autre éprouvette de la même manière pour la détermination
de l’humidité ou de la teneur en matières sèches. Il n’est pas recommandé d’effectuer une filtration pour
concentrer les échantillons dilués avant le séchage, car elle est susceptible d’entraîner une perte de
matériau dissous libérant des cendres sous l’effet du chauffage à 525 °C.
Les pâtes chimiquement modifiées sont souvent préparées par oxydation TEMPO, carboxyméthylation
ou phosphorylation avant la production de nanofibrilles de cellulose (CNF). Les pâtes chimiquement
modifiées, les CNF fabriquées à partir de pâtes chimiquement modifiées, ainsi que les nanocristaux
de cellulose (CNC) extraits à partir de pâtes par une hydrolyse à l’acide sulfurique ou des procédures
oxydatives, peuvent contenir divers cations associés aux groupes carboxylate ou phosphate ioniques
introduits à la surface durant la production. Lorsque ces pâtes ou nanomatériaux à base de cellulose
sont sous forme acide (c’est-à-dire contiennent uniquement des protons en tant que cations), ils ont une
teneur très faible en cendres. La teneur en cendres est plus élevée dans les pâtes et les nanomatériaux
à base de cellulose contenant des cations métalliques, tels que le sodium ou le calcium, ou des cations
organiques, tels que les cations d’ammonium alkylé.
NOTE TEMPO désigne le 2,2,6,6-tétraméthylpipéridine-1-oxyl.

La masse de l’éprouvette doit être d’au moins 1 g sur une base sèche. Pour les nanomatériaux à base de
cellulose, en particulier ceux sous la forme d’une suspension diluée, et/ou ceux ayant une très faible
teneur en cendres tels que les formes acides de nanomatériaux à base de cellulose, il n’est souvent pas
possible de prélever une quantité suffisante d’éprouvette pour donner au moins 10 mg de cendres après
incinération. Cela reste acceptable et conforme aux exigences du présent document.
NOTE Une quantité inférieure à 10 mg de cendres peut conduire à une fidélité réduite.

Si le matériau a une masse volumique très faible et/ou a tendance à passer dans l’air (par exemple
nanocristaux de cellulose lyophilisés), il peut être compacté (par exemple, par compression manuelle
dans le creuset ou utilisation d’un équipement n’introduisant pas de minéraux étrangers dans

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l’échantillon) de manière à augmenter la masse volumique apparente pour qu’une quantité suffisante
de matériau soit contenue dans les creusets utilisés. Cependant, cela réduit la vitesse d’incinération.

7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — La méthode spécifiée dans le présent document implique l’utilisation
de nanomatériaux. Il convient de veiller à garantir l’observation des précautions et lignes
directrices appropriées en matière de sécurité et de bonnes pratiques en laboratoire de
nanotechnologie.

7.1 Généralités
Le mode opératoire est à effectuer au moins en double. Laisser les éprouvettes humides et les
éprouvettes destinées au mesurage de la teneur en humidité ou en matières sèches sécher à l’air et
conditionner les autres éprouvettes à l’abri de la poussière dans l’atmosphère ambiante du laboratoire
jusqu’à l’obtention d’une humidité constante.

7.2 Mesurage de la teneur en humidité ou en matières sèches

Déterminer la teneur en humidité ou en matières sèches sur l’éprouvette concernée (séchée à l’air) en
employant le mode opératoire décrit dans l'ISO 287 ou l'ISO 638, selon le cas. Ne pas utiliser l’éprouvette
destinée au mesurage de la teneur en humidité ou en matières sèches pour l’incinération. Peser le
creuset contenant l’éprouvette pour le mesurage de la teneur en humidité ou en matières sèches en
même temps que le creuset qui contient l’éprouvette (séchée à l’air) utilisée pour l’incinération (voir 7.3).

7.3 Incinération

7.3.1 Généralités

Chauffer le creuset vide (5.1) durant 30 min à 60 min dans le four à moufle (5.2) à 525 °C ± 25 °C. Laisser
refroidir à la température ambiante dans le dessiccateur (5.4).
Peser le creuset vide à 0,1 mg près. Ajouter l'éprouvette, puis repeser immédiatement à 0,1 mg près. Pour
empêcher les matériaux de faible masse volumique tels que les nanocristaux de cellulose lyophilisés
de passer dans l’air durant l’incinération, il est possible de les compacter (augmentation de la masse
volumique apparente) tel que décrit en 6.3.
Placer le creuset contenant l’éprouvette dans le four à la température ambiante et amener graduellement
la température à 525 °C (à raison d’environ 200 °C/h) afin de brûler l’échantillon, en évitant la formation
de flammes et en s’assurant qu’aucune matière n’est perdue sous la forme de particules volantes.

7.3.2 Incinération des papiers, cartons et pâtes

Maintenir la température d'incinération à 525 °C durant au moins 2 h dans le cas d'échantillons de

pâte et de carton, et durant au moins 3 h dans le cas d'échantillons de papier. L'éprouvette doit être
complètement brûlée, comme en témoigne l'absence de particules noires.

7.3.3 Incinération des nanomatériaux à base de cellulose

Pour les échantillons de nanomatériaux à base de cellulose, maintenir la température d’incinération

à 525 °C durant au moins 5 h. Après 5 h à 525 °C, il reste généralement des particules noires dans
les échantillons de nanocristaux de cellulose. Il est recommandé d’ajouter plusieurs gouttes d’eau
déminéralisée au résidu et d’effectuer une incinération supplémentaire à 525 °C jusqu’à ce qu’il ne reste
plus de particules noires.

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7.4 Mesurage de la masse du résidu (cendres)

Retirer le creuset du four et le laisser refroidir dans un dessiccateur (5.4) jusqu'à ce qu'il atteigne la
température ambiante. Peser le creuset et son contenu à 0,1 mg près.

8 Expression des résultats

Pour chaque creuset, calculer la teneur en cendres après incinération, en pourcentage, comme indiqué
dans la Formule (1):

100 mr
X= (1)
ms
où

X est la teneur en cendres, en pourcentage de la masse de l’éprouvette anhydre;

mr est la masse du résidu (la masse du creuset contenant le résidu, moins celle du creuset vide), en
grammes (g);

ms est la masse de l’éprouvette, à l’état anhydre, en grammes (g). Elle est déterminée à partir de la
moyenne des déterminations en double de la teneur en humidité ou en matières sèches.
Vérifier qu’il existe un accord raisonnable entre les deux mesures. Pour les éprouvettes ayant une
teneur en cendres supérieure à 0,1 %, un accord raisonnable existe si l’écart des résultats par rapport
à la moyenne des déterminations menées en parallèle ne dépasse pas 10 % de la valeur moyenne. Si tel
n’est pas le cas, répéter l’intégralité du mode opératoire avec de nouvelles éprouvettes, de préférence de
masse supérieure.
Calculer la teneur en cendres moyenne. Exprimer la moyenne à 0,1 % près pour les éprouvettes
ayant une teneur en cendres supérieure à 1 % et à 0,01 % près ou moins pour les éprouvettes ayant
une teneur en cendres inférieure à 1 %. Si la teneur en cendres moyenne est inférieure à 0,1 %, elle
peut être consignée comme étant «inférieure à 0,1 %» ou alors les résultats individuels des doubles
déterminations peuvent être consignés.
NOTE L’Annexe A contient les valeurs de fidélité (répétabilité et reproductibilité).

9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 1762:2019;
b) la date et le lieu des essais;
c) l’identification complète de l'échantillon soumis à essai;
d) le résultat, exprimé comme indiqué dans l'Article 8;
e) tout écart par rapport au mode opératoire décrit dans le présent document ou toute autre
circonstance susceptible d’avoir eu une incidence sur le résultat.

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Annexe A
(informative)

Fidélité

A.1 Généralités
Les données de fidélité sont fondées sur des échantillons types de pâtes, papiers, cartons et
nanomatériaux à base de cellulose.
Les calculs ont été effectués conformément à l'ISO/TR 24498[2].
Les limites de répétabilité et de reproductibilité mentionnées dans le rapport d’essai sont des valeurs
estimées de la différence maximale qu'il convient d’attendre dans 19 cas sur 20 lors de la comparaison
de deux résultats d’essais réalisés sur un matériau similaire à ceux décrits dans des conditions d’essai
similaires. Ces valeurs estimées peuvent ne pas être valables pour des matériaux différents ou dans des
conditions d'essai différentes.
NOTE Les limites de répétabilité et de reproductibilité ont été calculées en multipliant les écarts-types de
répétabilité et de reproductibilité par 2,77, avec 2,77 = 1,96 √2.

A.2 Répétabilité – Pâte, papier et carton

Lors d’une étude menée dans un laboratoire, la teneur en cendres d’une grande variété d’échantillons,
dont des échantillons de pâte, de papier journal, de papier non couché, de papier couché et de carton,
a été déterminée de la manière spécifiée dans le présent document. Le Tableau A.1 contient la valeur
moyenne et le coefficient de variation pour chaque type d'échantillon.

Tableau A.1 — Répétabilité pour la détermination de la teneur en cendres de la pâte, du papier

et du carton
Nombre de déter- Valeur Coefficient de Limite de répé-
Échantillon Écart-type
minationsa moyenne variation tabilité
% Sr (%) CV,r (%) r (%)
Pâte chimique et
6 0,71 0,010 1,4 0,028
pâte mécanique
Papier journal 3 3,50 0,010 0,29 0,028
Papier impression non
5 29,4 0,029 0,10 0,080
couché
Papier impression
13 37,3 0,090 0,24 0,25
couché
Carton 3 3,06 0,080 2,6 0,22
a Des échantillons provenant de différents lots ont été utilisés pour chaque type de matériau.

A.3 Reproductibilité – Papier et carton

Cinq échantillons, représentant différents types de papier et de carton, ont été analysés
dans 15 laboratoires, de la manière spécifiée dans le présent document.
Le Tableau A.2 contient les valeurs moyennes et les coefficients de variation entre les laboratoires.

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Tableau A.2 — Reproductibilité pour la détermination de la teneur en cendres de la pâte, du

papier et du carton
Valeur Coefficient Limite de reproduc-
Échantillon Écart-type
moyenne de variation tibilité
% SR (%) CV,R (%) R (%)
Papier reprographiquea 9,33 0,18 1,95 0,50
Papier couché 1a 32,0 0,77 2,41 2,13
Papier couché 2a 25,6 0,51 1,99 1,41
Carton 1 1,43 0,028 1,96 0,078
Carton 2a 0,55 0,022 4,02 0,061
a Pour chacun de ces quatre échantillons, les résultats sont basés sur ceux de 14 laboratoires.

A.4 Répétabilité et reproductibilité – Nanomatériaux à base de cellulose

Au total 16 laboratoires ont participé à une étude interlaboratoires pour déterminer la teneur en cendres
après incinération telle que spécifiée dans le présent document. Quatre échantillons ont été analysés en
triple par chaque laboratoire. Les données d’un à trois laboratoires, en fonction de l’échantillon, ont
été considérées comme aberrantes et exclues de l’étude, tel qu’indiqué. Les données de fidélité sont
indiquées dans les Tableaux A.3 et A.4.

Tableau A.3 — Répétabilité pour la détermination de la teneur en cendres des nanomatériaux à

base de cellulose
Nombre de Coefficient de Limite de répé-
Échantillon Valeur moyenne Écart-type
laboratoires b variation tabilité
% Sr (%) CV,r (%) r (%)
CNC 1a 13 1,9 0,036 2,0 0,10
CNC 2a 13 1,9 0,024 1,3 0,066
CNF 1 14 0,20 0,012 5,7 0,032
CNF 2 15 0,84 0,023 2,7 0,063
a Ces deux échantillons proviennent du même lot, mais ont été préparés séparément.
b Dans le cas d’un laboratoire par échantillon, la statistique k, une mesure de la cohérence des données, était supérieure
à la valeur k critique. Cependant, les données ont été incluses dans les calculs puisque la valeur moyenne était parfaitement
incluse dans la plage de valeurs des autres laboratoires.

Tableau A.4 — Reproductibilité pour la détermination de la teneur en cendres des

nanomatériaux à base de cellulose
Nombre de labo- Coefficient de Limite de repro-
Échantillon Valeur moyenne Écart-type
ratoiresb variation ductibilité
% SR (%) CV,R (%) R (%)
CNC 1a 13 1,9 0,066 3,5 0,18
CNC 2a 13 1,9 0,045 2,4 0,13
CNF 1 14 0,20 0,020 9,7 0,054
CNF 2 15 0,84 0,032 3,8 0,088
a Ces deux échantillons proviennent du même lot, mais ont été préparés séparément.
b Dans le cas d’un laboratoire par échantillon, la statistique k, une mesure de la cohérence des données, était supérieure
à la valeur k critique. Cependant, les données ont été incluses dans les calculs puisque la valeur moyenne était parfaitement
incluse dans la plage de valeurs des autres laboratoires.

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Bibliographie

[1] ISO 2144, Papiers, cartons et pâtes — Détermination du résidu (cendres) après incinération à 900 °C
[2] ISO/TR 24498, Papiers, cartons et pâtes — Estimation de l'incertitude pour les méthodes d'essai
par comparaisons interlaboratoires
[3] ISO/TS 20477, Nanotechnologies — Termes normalisés et leur définition pour les nanomatériaux à
base de cellulose
[4] DIN 54370, Essai des papiers et des cartons — Détermination de la teneur en cendres
[5] TAPPI T 211, Ash in wood, pulp, paper and paperboard: combustion at 525 °C

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