Compte Rendu N°2

RADIO&CRIS2

MANIPULATION N°2

DIFFRACTION DES RAYONS X SUR POUDRE

Etude de Solides Cristallins de Symétrie Cubiques

Réalisé par Encadré par :

 NAFAI SAMIR Pr. Mohamed ELOMARI
 NBARKI SAMI ● Groupe : A22

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023
 I- INTRODUCTION :
La maille élémentaire d’un composé de symétrie cubique est bâti sur les
vecteurs de base a, b et c formant entre eux les angles ,  et  tels que a = b = c
et  =  =  = /2.
Trois modes de réseau disponibles pour le système cristallin cubique sont
P, I et F.
II- BUT :
L’objectif est d’exploiter les données ACQ pour tracer les spectres de poudre de
certains composés solides de symétrie cubique.
Il consiste, ensuite, à indexer ces spectres et d’en déduire le paramètre de
la maille élémentaire a.

III- MANIPULATION :

III-1- Les plans diffractants pour les trois modes cubiques.

1.Les condition d’extinctions systématiques :
 Pour le mode I : centré
Le terme réseau vaut 2 pour h+k+l = 2n+1
Si h+k+l = 2n F(hkl) = 2j =1N/2 fj.cos2(hxj + kyj + lzj)
Si h+k+l = 2n+1 F(hkl) = 0
Les plans réticulaires ( hkl ) d’un mode de réseau I telque h+k+l = 2n+1 ne
diffractent pas les rayons X
 Pour le mode F : faces centrées :
Le terme réseau vaut 4 (hkl) sont même parité F (hkl) = 4
Et vaut 0 pour h,k,l sont de parité différente.
 Pour le mode B : base centrée
Si h+l = 2n F(hkl) = 2
Si h+l = 2n+ 1 F (hkl) = 0

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Pour le mode C : base centrée

Si h+k = 2n F(hkl) = 2
Si h+k = 2n+ 1 F (hkl) = 0
2- Applications :
 Pour le mode de réseau P :
Raie N° (hkl) h k l h2+k2+l2 di/d1
1 100 1 0 0 1 1,00
2 110 1 1 0 2 0,71
3 111 1 1 1 3 0,58
4 200 2 0 0 4 0,50
5 210 2 1 0 5 0,45
6 211 2 1 1 6 0,41
7 220 2 2 0 8 0,35
8 (221)(300) 2 2 1 9 0,33
9 310 3 1 0 10 0,32
10 311 3 1 1 11 0,30
11 222 2 2 2 12 0,29
12 320 3 2 0 13 0,28
13 321 3 2 1 14 0,27
14 400 4 0 0 16 0,25
15 (410)(322) 4 1 0 17 0,24
16 (330)(411) 3 3 0 18 0,24
17 331 3 3 1 19 0,23
18 420 4 2 0 20 0,22
19 421 4 2 1 21 0,22
20 332 3 3 2 22 0,21
21 422 4 2 2 24 0,20
22 (500)(430) 4 3 0 25 0,20
23 (510)(431) 4 3 1 26 0,20
24 (511)(333) 5 1 1 27 0,19
25 (520)(432) 4 3 2 29 0,19

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Pour le mode de réseau I :

Raie N° (hkl) h k l h2+k2+l2 di/d1

1 110 1 1 0 2 1,00
2 200 2 0 0 4 0,71
3 211 2 1 1 6 0,58
4 220 2 2 0 8 0,50
5 310 3 1 0 10 0,45
6 222 2 2 2 12 0,41
7 321 3 2 1 14 0,38
8 400 4 0 0 16 0,35
9 (330)(411) 3 3 0 18 0,33
10 420 4 2 0 20 0,32
11 332 3 3 2 22 0,30
12 422 4 2 2 24 0,29
13 (510)(431) 4 3 1 26 0,28

 Pour le mode de réseau F :

Raie N° (hkl) h k l h2+k2+l2 di/d1

1 111 1 1 1 3 1,00
2 200 2 0 0 4 0,87
3 220 2 2 0 8 0,61
4 311 3 1 1 11 0,52
5 222 2 2 2 12 0,50
6 400 4 0 0 16 0,43
7 331 3 3 1 19 0,40
8 420 4 2 0 20 0,39
9 422 4 2 2 24 0,35
10 (511)(333) 5 1 1 27 0,33

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Comparaison :

MODE P MODE I MODE F

di/d1 di/d1 di/d1
1,00 1,00 1,00
0,71 0,71 0,87
0,58 0,58 0,61
0,50 0,50 0,52
0,45 0,45 0,50
0,41 0,41 0,43
0,35 0,38 0,40
0,33 0,35 0,39
0,32 0,33 0,35
0,30 0,32 0,33
0,29 0,30
0,28 0,29
0,27 0,28
0,25
0,24
0,24
0,23
0,22
0,22
0,21
0,20
0,20
0,20
0,19
0,19

III-2-applications :Méthode du compteur

Dans cette partie on va utiliser les donnée acquisitions (ACQ) correspondant

à la diffraction des rayonnements Kα d’une anticathode de cuivre pour étudier
les composée de symétrie cubique : NaF ,Nacl, Kcl et BaF2 :

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Pour le composé NaF :

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Alors la valeur précise de la maille est :ai=3.03 A°

2 θ° intensité intensité θ(rad) sin(θ) d(hkl) di/d1 ModeF(hkl) h2+k2+l2 a(A°)

Normalisée
33,7 340 1,64 0,29 0,29 2,66 1,00 111 3 4,61
39 20760 100,00 0,34 0,33 2,31 0,87 200 4 4,00
44,8 119 0,57 impureté 0,39 0,38 2,02 0,76 impureté 3,50
56,3 9883 47,61 0,49 0,47 1,63 0,61 220 8 2,83
65,3 72 0,35 impureté 0,57 0,54 1,43 0,54 impureté 2,47
67,1 331 1,59 0,59 0,55 1,39 0,52 311 11 2,42
70,5 2313 11,14 0,62 0,58 1,34 0,50 222 12 2,31
78,8 68 0,33 impureté 0,69 0,63 1,21 0,46 impureté 2,10

 Pour le composé NaCl :

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
-
Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023
 intensite
2 teta(°) intensite normalisee teta(rad) sin(teta) dhkl di/d1 Mode F h2+k2+l2 a(A°)
27,5 452 1,978 0,24 0,24 3,24 1,00 (1 1 1 ) 3,00 5,62
31,8 22857 100,000 0,28 0,27 2,81 0,87 (2 0 0 ) 4,00 4,87
45,6 3099 13,558 0,40 0,39 1,99 0,61 (2 2 0 ) 8,00 3,45
56,6 717 3,137 0,49 0,47 1,63 0,50 (2 2 2) 12,00 2,82
66,3 707 3,093 0,58 0,55 1,41 0,44 (4 0 0) 16,00 2,44
75,4 1017 4,449 0,66 0,61 1,26 0,39 (4 2 0 ) 20,00 2,18

 pour le composé KCl :

- 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

intensite
2 teta(°) intensite normalisee teta(rad) sin(teta) dhkl di/d1 Mode I h2+k2+l2 a(A°)
28,4 9680 100,000 0,25 0,25 3,14 1,00 (1 1 0 ) 2 4,44
40,6 3110 32,128 0,35 0,35 2,22 0,71 (2 0 0 ) 4 3,14
50,3 544 5,620 0,44 0,42 1,81 0,58 (2 1 1 ) 6 2,57
58,7 915 9,452 0,51 0,49 1,57 0,50 (2 2 0 ) 8 2,22
66,5 1139 11,767 0,58 0,55 1,41 0,45 (3 1 0) 10 1,99
73,8 686 7,087 0,64 0,60 1,28 0,41 (2 2 2) 12 1,82

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Pour le composé Baf2 :

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
-
intensite
2 teta(°) intensite normalisee teta(rad) sin(teta) dhkl di/d1 Mode F h2+k2+l2 a(A°)
25,1 5966 100,000 0,22 0,22 3,55 1,00 (1 1 1 ) 3,00 6,14
29 1359 22,779 0,25 0,25 3,08 0,87 (2 0 0 ) 4,00 5,33
41,4 3019 50,603 0,36 0,35 2,18 0,61 (2 2 0 ) 8,00 3,78
48,9 244 4,090 0,43 0,41 1,86 0,52 (3 1 1) 11,00 3,23
51,3 251 4,207 0,45 0,43 1,78 0,50 (2 2 2) 12,00 3,08
59,9 322 5,397 0,52 0,50 1,54 0,43 (4 0 0) 16,00 2,67
65,8 626 10,493 0,57 0,54 1,42 0,40 (3 3 1) 19,00 2,46
67,8 287 4,811 0,59 0,56 1,38 0,39 (4 2 0 ) 20,00 2,39

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

III-3-Détermination précise du paramètre de la maille a ( en cas d’absence du
programme AFPAR)

 Pour le composé NaF :

teta(rad) cos(teta) sin(teta) F(teta) a(A°)

0,29 0,96 0,29 7,20 4,61
0,34 0,94 0,33 5,30 4,00
0,39 0,92 0,38 4,06 3,50
0,49 0,88 0,47 2,55 2,83
0,57 0,84 0,54 1,84 2,47
0,59 0,83 0,56 1,70 2,42
0,62 0,81 0,58 1,52 2,31
0,69 0,77 0,64 1,17 2,10

5,00
F(θ)

4,50

4,00

3,50

3,00
y = 0,419x + 1,7035
R² = 0,9932
2,50

2,00

1,50

1,00

0,50
a(A°)
0,00
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

● Donc ai= 1.70 A°

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

  Pour le composé Nacl :
teta(rad) sin(teta) cos(teta) a(A°) F(teta)
0,4 0,39 0,92 3,43 1,48

0,28 0,27 0,96 4,87 2,13

0,4 0,39 0,92 3,45 1,449

0,49 0,47 0,88 2,82 1,17

0,58 0,55 0,84 2,44 0,96

0,66 0,61 0,79 2,18 0,79

2,5

2
F(teta)

1,5

1
y = 0,4914x - 0,2417
R² = 0,9964
0,5

0
0 1 2 3 4 5 6

a(A°)

● Donc ai= 0.24 A°

 Pour le composé KCL :

teta(rad) sin(teta) cos(teta) a(A°) F(teta)

0,25 0,25 0,97 4,44 2,37

0,35 0,35 0,94 3,14 1,68

0,44 0,42 0,91 2,57 1,34

0,51 0,49 0,87 2,22 1,12

0,58 0,55 0,84 1,99 0,95

0,64 0,6 0,8 1,82 0,82

Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023

 3

2,5

2
F(teta)

1,5

1
y = 0,5862x - 0,2008
R² = 0,996
0,5

0
0 1 2 3 4 5

a(A°)

● Donc ai= 0.20 A°

 Pour le composé BaF2 :

teta(rad) sin(teta) cos(teta) F(teta) a(A°)

0,22 0,22 0,98 2,65 6,14
0,25 0,25 0,97 2,32 5,33
0,36 0,35 0,94 1,65 3,78
0,43 0,41 0,91 1,39 3,23
0,45 0,43 0,9 1,39 3,08
0,52 0,5 0,87 1,09 2,67
0,57 0,54 0,84 0,97 2,46
0,59 0,56 0,83 0,93 2,39

3 ● Donc
ai= 0.10 A°
2,5

2
F(teta)

1,5
y = 0,4537x - 0,1004
1
R² = 0,9938
0,5

0
0 1 2 3 4 5 6 7

a(A°)
Filière : SMC 5 Groupe A22 2022/2023