UNIVERSITÉ DE SHERBROOKE

Faculté de génie
Département de génie mécanique

EXPLORATION DE CONCEPTS DE
SÉPARATION SOLIDE-LIQUIDE POUR
L’EAU AMMONIAQUÉE DANS UN
CONTEXTE MINIER

Mémoire de maîtrise
Spécialité : génie mécanique

Lisa POMETTI

Sherbrooke (Québec) Canada

Septembre 2022
MEMBRES DU JURY

David RANCOURT
Directeur

Sébastien PONCET
Codirecteur

Mathieu PICARD
Évaluateur

Jean-Sébastien PLANTE
Évaluateur
RÉSUMÉ

Le dispositif Mudwizard® de l’entreprise québécoise Technosub permet d’atténuer l’impact

écologique des mines : il rend possible la réutilisation de 90% de l’eau nécessaire au bon
fonctionnement des mines et prolonge la durée de vie des pompes en réduisant jusqu’à
95% la quantité de matières en suspension. Ce dispositif repose sur les principes combinés
de floculation (agglomération des matières en suspension) suivi de la décantation accélérée
des boues.
Face au manque de solution de traitement de l’azote ammoniacal adaptée au milieu minier,
Technosub a développé une solution fondée sur la précipitation (formation d’un solide in-
soluble par réaction chimique) de l’ammoniaque en struvite, un engrais agricole. Une fois
précipité, le traitement de l’ammoniaque peut être effectué par floculation et décanta-
tion de façon similaire aux boues tel que démontré et commercialisé sous Mudwizard® .
Néanmoins, les vitesses de sédimentation des flocs de struvite formés en laboratoire ne
sont actuellement pas suffisantes pour permettre une séparation efficace par décantation
compte tenu des contraintes d’espace et des forts débits requis.
Ce projet de recherche s’intéresse donc à l’exploration d’autres méthodes de séparation
solide-liquide que la décantation en régime continu comme celle utilisée actuellement avec
le Mudwizard® afin de séparer de façon plus efficace les flocs d’ammoniaque de l’eau.
Après avoir évalué empiriquement trois méthodes différentes de séparation solide-liquide
(séparation acoustique, rideau de bulles et flottation), le phénomène de décantation flo-
conneuse (floculation et décantation simultanée) en régime transitoire, ainsi que l’augmen-
tation artificielle de la concentration en particules par réutilisation du lit ont été identifiés
expérimentalement comme prometteurs pour obtenir des efficacités d’élimination plus im-
portantes.
Pour une solution de concentration initiale en ammoniaque de 90 ppm dans un décanteur
de profondeur 0.5 m, une réduction de 89% des particules de struvite floculées en sus-
pension a été atteinte par décantation en régime permanent pour un débit surfacique de
1.8 m.h−1 . La même efficacité a été obtenu en régime transitoire pour un débit surfacique
de 8.5 m.h−1 (en prenant en considération un remplissage par cycle à une vitesse de 0.05
m.s−1 ). Ces performances démontrent que pour un équipement de même surface, un dé-
canteur fonctionnant par cycle a le potentiel de traiter un débit moyen plus de 4.5 fois
plus important qu’un décanteur fonctionnant en continu. Pour une solution de concentra-
tion initiale plus faible (45 ppm), la réutilisation du lit en régime transitoire permet une
augmentation de l’efficacité finale de 15.9%.
Mots-clés : Décantation, Floculation, Struvite, Ammoniaque
À ma grand-mère Thérèse,
pour son indéfectible soutien.
REMERCIEMENTS

Je tiens à remercier tout d’abord mon directeur de recherche, David Rancourt, qui a su
me guider tout au long de ma maîtrise. Il a su encadrer mon projet de recherche et m’a
orientée lorsque j’avais des doutes ou me sentais perdue. Il a toujours été présent pour
m’aider et me conseiller avec beaucoup de bienveillance et de pédagogie, en particulier
avant les présentations. Je tiens également à le remercier pour sa grande hospitalité, et
m’excuse de n’avoir jamais fait honneur ni à sa bière maison ni à sa fameuse viande fumée.
Je tiens à exprimer toute ma reconnaissance à mon codirecteur Sébastien Poncet, pour
l’expertise technique qu’il m’a apportée, pour son aide précieuse lors des phases de rédac-
tion.
Je remercie aussi, bien sûr, Philippe-Olivier Provost, qui s’est toujours montré disponible
pour répondre à mes questions et m’aider. Les tests expérimentaux ont toujours été une
partie de plaisir en sa compagnie. Je le remercie du fond du cœur pour sa gentillesse et sa
bonne humeur à toute épreuve.
Enfin je remercie l’équipe de Technosub pour m’avoir laissé autant de liberté dans ma
recherche et avoir toujours été bienveillante et amicale lors de nos rencontres bimensuelles.
TABLE DES MATIÈRES

1 INTRODUCTION 1
1.1 Mise en contexte et problématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Plan du document . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2 REVUE DE LA LITTÉRATURE 6
2.1 Précipitation sous forme de struvite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.2 Décantation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2.1 Physique de la décantation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2.2 Les différents types de décanteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.3 Autres méthodes de séparation solide-liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.3.1 Hydrocyclone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.3.2 Séparation acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.3.3 Rideaux de bulles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.3.4 Flottation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

3 QUESTION DE RECHERCHE ET OBJECTIFS 19

4 EXPÉRIMENTATIONS PRÉLIMINAIRES 20
4.1 Séparation acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.2 Rideaux de bulles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4.3 Flottation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
4.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

5 DÉCANTATION FLOCONNEUSE DES FLOCS DE STRUVITES 28

5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
5.2 Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.2.1 Batch settling column test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.2.2 Continuous settling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
5.3 Results and Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
5.3.1 Batch settling column test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
5.3.2 Pilot-scale continuous settling process . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
5.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

6 AUGMENTATION ARTIFICIELLE DE LA CONCENTRATION 39

6.1 Protocole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
6.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

7 CONCLUSION 43

A MODÈLE NUMÉRIQUE (CFD) 45

B DÉCANTEUR STANDARD (VUE EN COUPE) 46

v
C CONSIDÉRATION DU TEMPS DE REMPLISSAGE 47

LISTE DES RÉFÉRENCES 49

vi
LISTE DES FIGURES

1.1 Principe de fonctionnement du dispositif Mudwizard® [59] . . . . . . . . . 2

1.2 Graphique représentant les vitesses de décantation des flocs d’ammoniac et
de terre en fonction de leurs diamètres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2.1 Modèles de décantation selon les caractéristiques des solides [60] . . . . . . 8

2.2 Illustration des deux types de macrofloculation [35] . . . . . . . . . . . . . 10
2.3 Phases de décantation des flocs d’ammoniac . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.4 Schéma de fonctionnement d’un décanteur à lit de boue [57] . . . . . . . . 14
2.5 Schéma du montage de l’UdS avec Venturi . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.6 Influence de la recirculation sur la concentration moyenne en sortie du dé-
canteur en fonction de la concentration d’entrée pour un débit de 1.38
m3 .h−1 (6 GPM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.7 Schéma d’un hydrocyclone [56] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.8 Séparation acoustique par des ondes ultrasoniques stationnaires . . . . . . 17
2.9 Séparation acoustique par des ondes ultrasoniques progressives . . . . . . . 17

4.1 Schéma du montage de concentration de la pulpe de papier par séparation

acoustique [31] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.2 Test de séparation acoustique sur les flocs d’ammoniac dans le dispositif de
concentration de pulpe de papier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.3 Comparaison de la décantation des flocs d’ammoniac en fonction du temps
avant et après leur passage dans un bain à ultrasons . . . . . . . . . . . . . 22
4.4 Schéma du montage complet du banc de test des rideaux de bulles. (1) Cuve
de cristallisation, (2) Pompe submersible, (3) Vanne à bille, (4) Débitmètre,
(5) Pompe péristaltique, (6) Solution de floculant diluée, (7) Mélangeur sta-
tique, (8) Bassin de rideaux de bulles, (9) Compresseur d’air, (10) Collecte
de l’effluent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
4.5 Conception et fabrication du bassin accueillant les rideaux de bulles . . . . 24
4.6 Impact de la présence du diffuseur sur la norme de la vitesse dans le bassin 24
4.7 Configuration du banc de tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
4.8 Histogramme de la concentration de l’effluent en fonction de la configuration
du banc de tests (3 GPM = 0.69 m3 .h−1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
4.9 Aspect des flocs de struvite lors des différentes phases du test de flottation 26

5.1 Schematic presentation of the batch process of struvite crystallization, floc-

culation and settling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
5.2 Schematic presentation of the continuous process of struvite flocculation
and settling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
5.3 Average TSS concentration [mg.L−1 ] and removal efficiency [%] as functions
of the settling time [s] for two concentrations, 45 and 90 ppm . . . . . . . . 35
5.4 Average velocity as a function of settling time for several depths for ammo-
nia initial concentration of 45 ppm and 90 ppm . . . . . . . . . . . . . . . 36

vii
5.5 Removal efficiency as a function of the SOR for a 90 ppm solution. Com-
parison between the continuous and batch settling processes . . . . . . . . 37

6.1 Étapes du test de réutilisation du lit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

6.2 (a) Concentration TSS moyenne [mg.L−1 ] et (b) efficacité d’élimination [%]
en fonction du temps . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
6.3 Efficacité d’élimination [%] en fonction de la vitesse de déversement en
surface pour 4 différentes hauteurs de colonne . . . . . . . . . . . . . . . . 42

C.1 Graphique représentant les débits pour un processus fonctionnant en continu

ou par cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
C.2 Efficacité d’élimination en fonction du débit surfacique pour une solution de
concentration 90 ppm. Comparaison entre les processus par cycle et continu 48
C.3 Efficacité d’élimination en fonction du débit surfacique pour une solution
de concentration 45 ppm (avec réutilisation du lit) . . . . . . . . . . . . . . 48

viii
LISTE DES TABLEAUX

1.1 Méthodes les plus courantes de traitement de l’azote ammoniacal dans le

domaine minier [19, 20, 27] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2.1 Technologies de précipitation de struvite à l’échelle industrielle [13, 36] . . 7

2.2 Coefficient de traînée du solide dans le fluide en fonction du nombre de
Reynolds [5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.3 Classes de décantation et facteurs de contrôle [67] . . . . . . . . . . . . . . 12

5.1 Continuous tests parameters and results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

ix
LISTE DES SYMBOLES

Symbole Définition Unité

C Concentration [mg.L−1 ]
CT Coefficient de traînée [-]
d Diamètre [m]
D Profondeur [m]
EC Efficacité de la collision [-]
g Accélération gravitationnelle terrestre [m.s−2 ]
H Hauteur [m]
Gf Degré de floculation [%]
L Longueur [m]
m Masse [kg]
Q Débit volumique [m3 .s−1 ]
R Retrait des matières solides [%]
Re Nombre de Reynolds [-]
S Maître-couple [m2 ]
t Temps de décantation [s]
V Vitesse [m.s−1 ]
v Volume [m3 ]
γ̇ Taux de cisaillement [s−1 ]
η Viscosité dynamique [Pa.s]
ρ Masse volumique [kg.m−3 ]
φ0 Fraction volumique initiale [-]
ψ Facteur de sphéricité [-]

x
LISTE DES ACRONYMES

Acronyme Définition
HRT Hydraulic Retention Time
MES Matières En Suspension
SOR Surface Overflow Rate
TSS Total Suspended Solids
UdS Université de Sherbrooke

xi
CHAPITRE 1
INTRODUCTION

1.1 Mise en contexte et problématique

Ce projet de recherche s’inscrit dans une collaboration de l’UdS avec Technosub, une en-
treprise québécoise qui a pour principale activité de fabriquer, distribuer et réparer des so-
lutions de pompage pour l’industrie minière. Le projet concerne le dispositif Mudwizard® ,
un système de gestion des boues souterraines commercialisé depuis 2016. Conçu dans le but
d’allonger la durée de vie des pompes, il permet de réduire jusqu’à 95 % la concentration
de matières en suspensions (MES). Ce dispositif repose principalement sur les pastilles de
floculant utilisées. Celles-ci accélèrent le processus de décantation en favorisant l’agglomé-
ration des particules en suspension ; les particules formées (appelées flocs) décantent plus
rapidement, ce qui permet d’augmenter les débits de traitement.

Les différentes étapes du procédé de traitement sont détaillées sur la Figure 1.1 :

(1) La boue est mise en contact avec les pastilles de floculant (chargement nécessaire
une à deux fois par semaine) et le dosage de réactif se calibre seul en fonction du
débit pompé.

(2) La solution est agitée grâce à un mélangeur statique afin de maximiser l’efficacité et
la rapidité de la réaction de floculation.

(3) Le mélange est acheminé jusqu’au décanteur, qui a pour rôle de séparer les boues
floculées de l’eau claire.

(4) Les résidus sont collectés en bas du décanteur et peuvent ensuite être recyclés.

(5) L’eau claire est évacuée par une unique sortie en haut du décanteur.

En permettant une gestion des boues à l’intérieur même des mines, le Mudwizard® permet
de réutiliser plus de 90 % de l’eau en circuit fermé plutôt que pomper les boues jusqu’à
la surface pour les traiter. Cela réduit les coûts d’exploitation : diminution de la consom-
mation d’eau et d’énergie et augmentation de la durée de vie et de l’efficacité des pompes
que le sable abîme. À la mine Laronde par exemple, le Mudwizard® permet d’éviter 11h
de pompage par jour, ce qui représente une réduction de la consommation d’électricité de
3000 MWh en un an [50].

1
 Figure 1.1 Principe de fonctionnement du dispositif Mudwizard® [59]

Technosub voudrait élargir les applications du Mudwizard® en proposant une deuxième

version du dispositif capable de traiter non seulement les MES, mais également certains
contaminants dissous dans l’eau. En particulier, Technosub a développé une méthode de
traitement de l’azote ammoniacal, dont la concentration dans les effluents miniers n’était
soumise à aucune réglementation fédérale avant 2021 au Canada [17].
La présence d’azote ammoniacal dans les effluents miniers est due principalement aux
explosifs et aux produits chimiques utilisés pendant l’exploitation minière, en particulier :
1. les explosifs et les agents de dynamitage sont en grande majorité formulés avec
du nitrate d’ammonium (N H4 N O3 ) [23]. La détonation est souvent incomplète et
jusqu’à 28 % de l’azote contenu dans ces explosifs peut percoler jusque dans les cours
d’eau [38].
2. Le cyanure (CN − ) est utilisé dans les mines d’or pour extraire l’or du minerai [26].
3. L’acide nitrique (HN O3 ) est utilisé comme agent de régulation du pH ou pour le
lavage à l’acide du charbon actif dans la récupération de l’or [26].
4. L’ammoniaque (N H4 OH) est utilisé comme lixiviant (milieu liquide permettant
d’extraire le métal désiré du minerai) dans l’hydrométallurgie du cuivre et du ni-
ckel [26].

2
L’azote ammoniacal comprend à la fois la forme ionisée N H4+ et la forme non ionisée
N H3 . Les concentrations relatives de N H4+ et de N H3 dépendent principalement du pH.
En raison de la complexité du cycle de l’azote, il est difficile de prévoir l’évolution de la
concentration en azote ammoniacal dans l’environnement. À cause de ses propriétés nutri-
tives, l’ammoniac provoque l’eutrophisation des lacs et des rivières lorsqu’il est présent en
quantités conséquentes. Bien que les faibles concentrations d’ammoniac soient inoffensives
pour l’homme, il est reconnu comme très toxique pour les poissons [9]. De plus, l’ammo-
niac a tendance à être oxydé en nitrites et en nitrates (N H4+ → N O2− → N O3− ). Ceux-ci,
lorsqu’ingérés, sont connus pour bloquer la capacité de transport de l’oxygène contenu
dans l’hémoglobine et sont soupçonnés de favoriser de nombreux problèmes de santé, tels
que les cancers gastro-intestinaux, de la vessie et de l’ovaire, le lymphome non hodgkinien,
les maladies coronariennes et l’hypertrophie de la thyroïde [9].

De nombreuses méthodes de traitement de l’azote ammoniacal sont présentement utilisées

dans le secteur minier. Les plus courantes d’entre elles sont présentées dans le Tableau
1.1. Ces méthodes sont habituellement appliquées en surface où les contraintes d’espace
notamment sont beaucoup plus souples que celles à l’intérieur des mines.

Technosub a développé une méthode de traitement de l’azote ammoniacal N − N H3 par

précipitation compatible avec l’utilisation du floculant utilisé pour les MES. L’azote am-
moniacal, présent majoritairement sous forme d’ions ammonium (N H4 + ) lorsque le pH
est inférieur à 9.25, précipite sous la forme de cristaux de struvite M gN H4 P O4 • 6H2 O
en présence d’ions magnésium (M g 2+ ) et d’ions phosphate (P O43− ) en milieux aqueux. La
réaction de précipitation est détaillée ci-dessous :

NH+
4 + Mg
2+
+ PO3−
4 + 6H2 O −→ MgNH4 PO4 • 6H2 O

Les cristaux de struvite formés peuvent être récoltés comme le reste des MES par flo-
culation et décantation avec le dispositif Mudwizard® . Étant donné que les pastilles de
floculant développées par Technosub sont composées à 100% de matières organiques, les
flocs de struvite récoltés peuvent être recyclés comme amendement pour le sol. (Les flocs
de struvite seront parfois appelés flocs d’ammoniac par la suite)

La problématique rencontrée par Technosub est liée aux vitesses de décantation des flocs
d’ammoniac, celles-ci sont bien inférieures à celles du reste des boues traitée habituel-
lement. Les vitesses de décantation (Fig.1.2) ont été obtenues par enregistrement vidéo
de tests de décantation dans des éprouvettes graduées. Pour un même diamètre, les flocs
d’ammoniac décantent quatre à cinq fois plus lentement, ce qui implique que l’azote am-

3
moniacal ne peut, pour le moment, pas être traité avec des débits aussi importants que le
reste des MES.
·10−2
4

Vitesse de décantation [m/s]

Flocs d’ammoniac
Flocs de terre
3

400 600 800 1,000 1,200 1,400 1,600

Diamètre [μm]
Figure 1.2 Graphique représentant les vitesses de décantation des flocs d’am-
moniac et de terre en fonction de leurs diamètres

Ce projet de recherche s’intéresse à l’exploration d’autres méthodes de séparation solide-

liquide que la décantation en régime continu comme celle utilisée actuellement avec le
Mudwizard® afin de séparer de façon plus efficace les flocs d’ammoniac de l’eau.

1.2 Plan du document

Dans un premier temps, une revue des différentes technologies de traitement par précipita-
tion en struvite est présentée, ainsi que les différents procédés de séparation solide-liquide
identifiés comme ayant le potentiel d’accélérer la séparation des flocs de struvite. Afin
de répondre à la question de recherche, un premier chapitre présente les différentes ex-
périmentations préliminaires réalisées dans le but d’identifier la méthode de séparation
solide-liquide la plus pertinente dans le cadre du projet. Sous la forme d’un article soumis
au journal Water Environment Research, les résultats des tests de décantation floconneuse
en régime transitoire sont ensuite présentés et comparés à ceux obtenus dans un décanteur
en régime continu comme le Mudwizard® . Un chapitre additionnel présente l’impact de
la réutilisation du lit afin d’augmenter artificiellement la concentration en particules et
d’accélérer la décantation floconneuse en régime transitoire.

4
 Tableau 1.1 Méthodes les plus courantes de traitement de l’azote ammoniacal dans le domaine minier [19, 20, 27]
Méthode
Adsorption :
Adhésion de l’ammoniac à une
surface (charbon actif ou zéolithe)
Échange d’ion :
Remplacement des ions ammo-
nium par d’autres ions de même
charge
Filtration par membrane :
Filtration des composés solides et de concentration en ammoniac Encrassement des membranes
Avantages Inconvénients
Faible coût
Efficacité dépendant fortement du type et de la qua-
Simple à opérer
lité des adsorbants et des autres espèces cationiques
Respectueux de l’environne-
présentes
ment
Adapté pour de faibles concentrations seulement
Entretien facile
Inadéquat pour les affluents à forte teneur en MES
Fonctionnement fiable
Régénération de la résine coûteuse et d’autant plus
Adapté pour de larges gammes fréquente que la concentration est haute + traite-
de concentration en ammoniac ment de la solution de régénération nécessaire
et de température Risque de désorption si la concentration d’ammoniac
diminue
Adapté pour une large gamme

5
dissous à travers une membrane Faible production de polluant Forte perte de charge
semi-perméable grâce à un gra- secondaires Maintenance due aux changements des membranes
dient de pression Rapide
Produit un engrais
1 Coût des réactifs chimiques
Précipitation chimique : Applicable à toutes les échelles
Ajustement complexe des réactifs
Réaction des ions ammonium Traitement en continu ou par
Gestion des boues
avec des sels pour former des cycle possible
Adapté seulement pour le traitement de fortes
cristaux de struvite Procédé rapide
concentration
Investissement faible
Stripage à l’air / Aération : Nécessité d’ajuster le pH avant et après / coût d’opé-
Dégazage de l’ammoniac ration dus au chauffage
Relativement simple
(par augmentation du pH Émissions atmosphériques d’ammoniac
ou de la température) Moins efficace l’hiver
Temps de rétention et de démarrage longs
Traitement biologique :
Peu coûteux Peu efficace pour des concentrations élevées ou fluc-
Nitrification et dénitrification par
Biologique tuantes
différentes bactéries
Aération nécessaire
1
solution proposée par Technosub (pas encore appliquée dans le domaine minier) ;
CHAPITRE 2
REVUE DE LA LITTÉRATURE
Ce chapitre se divise en trois parties :
– Dans la première partie, une revue des différentes applications de précipitation sous
forme de struvite sera développée.
– Dans la deuxième partie, la décantation sera abordée aussi bien sous un aspect
théorique que par le biais d’une revue des différents types de décanteur.
– Dans la troisième partie, les autres méthodes de séparation solide-liquide envisagées
seront détaillées.

2.1 Précipitation sous forme de struvite

Le phénomène de précipitation sous forme de struvite est attribuable à la faible solubilité
de ce cristal dans l’eau (avec un produit de solubilité Kps de 10−13.26 ) [41]. Les princi-
paux facteurs influençant la cristallisation de la struvite sont : le rapport stœchiométrique
Mg2+ :NH+ 3−
4 :PO4 , le pH, la température et la présence d’ions étrangers coexistant [53].
La précipitation chimique en struvite a été étudiée pour traiter l’azote ammoniacal de
divers types d’eaux usées telles que les eaux usées de cokage 1 [70], les eaux usées de porcs
[51], les effluents de digesteurs anaérobies [63, 61] et les lixiviats de décharge [32].

Cependant, la précipitation sous forme de struvite est actuellement largement plus utilisée
pour la récupération du phosphate que pour le traitement de l’azote ammoniacal [33],
principalement en raison de l’épuisement des réserves mondiales de phosphate de haute
qualité dû à la demande croissante [54].

Les différentes solutions de récupération du phosphate présentes sur le marché sont pré-
sentées dans le Tableau 2.1. Les solutions utilisant un réacteur à lit fluidisé 2 permettent
d’atteindre des débits surfaciques (Surface Overflow Rate ou SOR en anglais) plus impor-
tants. Cependant la hauteur de ces équipements est beaucoup trop élevée pour être utilisés
dans les mines. Les solutions utilisant des réacteurs à réservoir agité ne permettent pas
des débits de traitement suffisamment importants pour pouvoir être intéressantes pour le
traitement souterrain des effluents miniers. Il est à noter que bien que quelques études
existent au sujet de la floculation des particules de struvite (voir la revue à la page 31),
aucune solution n’est commercialisée pour le moment.
1. Procédé de transformation d’huile résiduelle en gaz, naphta et gasoil de faible poids moléculaire
2. Réacteur dans lequel on fait passer un fluide à travers un matériau granulaire solide à des vitesses
suffisamment élevées pour mettre le solide en suspension et le faire se comporter comme un fluide

6
 Tableau 2.1 Technologies de précipitation de struvite à l’échelle industrielle [13, 36]
SOR
Ajustement
Technologie Principe Débit [m3 .j−1 ] Taille estimé
du pH
[m.h−1 ]
Réacteur à lit fluidisé
®
OSTARA Pearl FBR à flux ascendant avec
500 recirculation H = 9.5 m
N aOH 455 [3] 1.31
par Evoqua Water (3 zones avec un diamètre D = 4.3 m [43]
Technologies croissant)
Multiform H = 1.52 m
FBR conique N aOH 8.2 - 13.6 [7] 6.7 - 11.1
Harvest1 D = 0.25 m [7]
Crystalactor® FBR cylindrique à flux H = 8 m [47]
H2 SO4 < 6000 [47] 17.7
par DHV ascendant D = 3 m (×2)
D = 3.6 m (×2)
PHOSNIX FBR cylindrique (double) à H = 9 m (×2) [62]
N aOH 650 [62] 1.1

7
par Unitika Ltd. flux ascendant D = 2.6 m (×1)
H = 5.5 m (×1)
Réacteur à réservoir agité
V = 300 m3 (×2)
PHOSPAQ™
STR continu par aération CO2 stripping 3360 [1] [1] 0.58
par Ovivo Water
H = 2.5 m (hyp.)
Stripping : [46]
V = 350 m3 (×2)
ANPHOS® STR en 2 réacteurs (cycles)
CO2 stripping < 5000 [46] Cristallisation : 0.53
par Colsen stripping + cristallisation
V = 655 m3 (×2)
H = 5 m (hyp.)
Stripping :
V = 200 m3
NuReSeys STR continu en 2 réacteurs
N aOH 2400 [36] Crystallization : 0.77
par Akwadok stripping + cristallisation
V = 125 m3 [36]
H = 2.5 m (hyp.)
1
acquis par Onequa en 2019 [34] ;
2.2 Décantation
2.2.1 Physique de la décantation
Quatre modèles de décantation sont généralement reconnus selon la concentration des
solides en suspension et la tendance des particules à floculer (Fig.2.1).

Figure 2.1 Modèles de décantation selon les caractéristiques des solides [60]

La décantation granulaire (Classe I) : Ce modèle est admis lorsque la concentration

en particules dans la solution est suffisamment faible pour pouvoir considérer que chaque
particule décante de façon indépendante (interactions avec les particules voisines négli-
geables).
Une particule isolée dans un fluide au repos est pour lors soumise à trois forces principales :
– son poids P , fonction de sa masse volumique (ρs ), de son volume (v) et de l’accélé-
ration de la pesanteur (g)
P = ρs vsg (2.1)

– la poussée d’Archimède PA , fonction de la masse volumique du fluide (ρf ), du volume

du solide (v) et de l’accélération (g)

PA = −ρf vsg (2.2)

– la traînée, qui agit comme un frottement et s’oppose au mouvement de la particule

dans le fluide ; elle est fonction de la vitesse relative du solide par rapport au fluide
(V ), du maître-couple (S) et du coefficient de traînée du solide dans le fluide (CT ),
qui varie en fonction de la forme et du nombre de Reynolds (Re) de la particule.
1
FT = ρf SCT V 2 (2.3)
2

8
Après un certain temps de chute accélérée, les forces se compensent et la particule atteint
une vitesse limite de chute (Vlim ) donnée par la relation de Stokes :
  

 vs ρs
Vlim = 2 −1 g (2.4)
SCT ρf

Pour une particule sphérique de diamètre d, la formule se simplifie en :

  

 4d ρs
Vlim =  −1 g (2.5)
3CT ρf

Et le nombre de Reynolds de cette particule s’exprime par la relation :

Vlim ρf d
Re = (2.6)
ηf

avec ηf la viscosité dynamique du fluide.

En fonction de ce nombre de Reynolds, plusieurs régimes d’écoulement ont été identifiés

et sont donnés dans le Tableau 2.2.

Tableau 2.2 Coefficient de traînée du solide dans le fluide en fonction du

nombre de Reynolds [5]
Re CT Domaine Formule
−4
< 10 La loi de Stokes ne s’applique pas
−4
10 < Re < 1 24/Re Régime laminaire Stokes
1 < Re < 103 18/Re0.6 Régime de transition Allen
3 5
10 < Re < 2.10 0.44 Régime turbulent Newton

La loi de Stokes n’est pas valide pour les particules dont le nombre de Reynolds est inférieur
à 10−4 . Ces particules, appelées colloïdes, ont des vitesses limites de sédimentation du
même ordre de grandeur que l’agitation thermique présente dans le fluide (< μm/s) et ne
décantent donc pas.

Afin de prendre en compte la non-sphéricité des flocs, l’expression du coefficient de traînée

peut être modifiée par un facteur empirique, ψ, appelé facteur de sphéricité et présumé
égal à environ 0.8 dans le cas des flocs [21]. Lorsque le nombre de Reynolds est relativement
faible, le coefficient de traînée peut être considéré comme égal à 45/Re [58], soit plus du
double de la valeur pour une sphère.
Si on présume le régime laminaire, l’expression de la vitesse limite de chute d’un floc de
diamètre équivalent d s’écrirait alors :

4 d2
Vlim = (ρs − ρf ) g (2.7)
135 ηf

9
Cette relation met en évidence l’importance capitale de la taille des flocs dans le proces-
sus de décantation. Mais des modèles plus précis existent pour décrire la décantation de
particules floculées.

La décantation floconneuse (Classe II) : Cette modélisation est utilisée lorsque les
particules floculent lors de leur décantation. La vitesse de sédimentation, la forme et la
densité des particules changent au fil du temps et une équation mathématique unique
est impossible. Il faut alors procéder à des mesures en laboratoire afin de déterminer les
valeurs appropriées des paramètres de conception [67].

L’agrégation de particules de taille supérieure à 1 ou 2 μm est appelée macrofloculation (ou

floculation orthocinétique). La macrofloculation peut être provoquée soit par des gradients
de vitesse, soit par une décantation différentielle : les particules qui se déplacent plus
rapidement dépassent les particules qui se déplacent plus lentement dans un champ de
vitesse. Si les particules qui se heurtent s’agglomèrent, il se formera une particule plus
grande qui sera plus facile à éliminer par séparation gravitaire (Fig.2.2).
(La revue de la littérature sur la décantation floconneuse en l’absence de gradients de
vitesse est développée dans le Chapitre 5)

Figure 2.2 Illustration des deux types de macrofloculation [35]

La décantation en piston (Classe III) : Ce modèle est employé lorsque les inter-
actions entre les particules ne sont plus négligeables. La vitesse de décantation diminue ;
les particules adhèrent entre elles et la masse formée décante en piston, en formant une
interface nette entre les boues et le liquide surnageant. Cette décantation a lieu à vitesse
constante.

10
La décantation par compression (Classe IV) : Cette modélisation décrit le phéno-
mène d’épaississement des boues. Les particules en contact forment des pseudo-réseaux
semi-rigides à travers lesquels le liquide contenu est évacué. Le lit décante alors à une
vitesse décroissante.
Concrètement, ces classes de décantation se produisent simultanément dans les différentes
zones du décanteur (ou du cône d’Imhoff).

Sur la Figure 2.3, on peut observer les différentes classes de décantation en fonction du
temps pour une solution d’ammoniaque floculée (46 ppm d’ammoniac + 2 ppm de flocu-
lant).
– La formation d’une interface plus ou moins bien marquée - Décantation de classe II
prédominante ;
– Une décantation « en piston » de cette interface, à une vitesse régulière - Décantation
de classe III ;
– Un tassement à vitesse décroissante - Décantation de classe IV.
La classe I de décantation a lieu dans une moindre mesure dans la partie supérieure du
cône d’Imhoff (ou du décanteur), où les particules floculées subissent une décantation
discrète en raison de leur faible concentration [15]. Les différentes classes de décantation
sont parfois difficiles à différencier visuellement.

Figure 2.3 Phases de décantation des flocs d’ammoniac

Ce sont les décantations de classe I et II qui participent à la séparation effective des MES
du flux liquide, c’est pourquoi l’objectif de tout décanteur est de faciliter le passage vers la
décantation en piston. Pour y arriver, il est possible d’agir sur le diamètre des particules,
sur leur masse volumique ou enfin sur la géométrie des écoulements. La classe III de décan-
tation se rencontre dans la partie inférieure du décanteur et est responsable du transport
des solides vers le fond. La classe IV se trouve au fond, où se produit l’épaississement des
boues décantées.

11
Le Tableau 2.3 présente les facteurs de contrôle principaux affectant les différentes classes
de décantation dans un décanteur.

Tableau 2.3 Classes de décantation et facteurs de contrôle [67]

Classes de décantation Facteurs de contrôle
I. Décantation granulaire Débit surfacique
II. Décantation floconneuse Débit surfacique et profondeur
III. Décantation en piston Flux solide
IV. Décantation par compression Temps de rétention et profondeur du lit

2.2.2 Les différents types de décanteurs

Plusieurs types de décanteurs existent, ils sont principalement divisés en deux catégories :
les décanteurs statiques et les décanteurs à contact de boues.
Décanteurs statiques
Décanteurs statiques à flux vertical : C’est le type de décanteur qu’utilise Technosub
présentement. Afin que les particules sédimentent, il faut que la vitesse limite de chute des
flocs soit supérieure à la vitesse ascendante du fluide :

Q
Vlim > Vasc = (2.8)
SH

avec SH la surface libre [m2 ] du décanteur et Q le débit [m3 .s−1 ].

La plupart des décanteurs verticaux sont circulaires, car cette configuration facilite la
collecte des boues. Ils ont en revanche l’inconvénient de prendre plus d’espace au sol pour
une capacité équivalente aux décanteurs rectangulaires.

Décanteurs statiques à flux horizontal : Le flux entrant est introduit à une extrémité
et se dirige parallèlement à la partie la plus longue du décanteur vers la sortie à l’autre
extrémité. Afin que les particules sédimentent, il faut que le temps de décantation tD = VlHim
soit inférieur au temps de séjour de l’eau dans le décanteur tS = VfLlux = L·S Q
, avec S la
surface en coupe du décanteur et Q le débit.

H ·Q H ·Q Q
Vlim > = = (2.9)
L·S L·l·H SH

On appelle VH = SQH la vitesse de Hazen (indépendante de la hauteur du bassin). Cette

vitesse correspond donc à la vitesse minimum que les particules doivent avoir pour sédi-
menter.

12
Décanteurs à contact de boue
Dans un décanteur à contact de boue, l’affluent est mis en contact dès son entrée dans le
décanteur avec les boues pré-existantes, ce qui augmente la probabilité de rencontre des
particules entre elles, rendant plus efficace la floculation et donc la décantation.

Lorsque la mise en contact des particules est due à une agitation mécanique ou hydrody-
namique il s’agit d’une floculation orthocinétique (opposée à la floculation péricinétique,
due à l’agitation thermique). Dans ce cas, le degré de floculation Gf , défini comme le
pourcentage de particules qui a floculé au bout du temps t vaut :

4φ0 γ̇EC t
Gf = 100 [11] (2.10)
π + 4φ0 γ̇EC t

avec φ0 la fraction volumique initiale de particules [-], EC l’efficacité de la collision [-] etγ̇
le taux de cisaillement (ou gradient de vitesse) [s−1 ].

L’efficacité de collision, dont les valeurs sont comprises entre 0 et 1, dépend de la stabilité
de la suspension ; EC = 1 correspondant à un système complètement déstabilisé. Les parti-
cules en minéralurgie sont relativement grandes par rapport aux colloïdes. Par conséquent,
les suspensions peuvent être considérées comme complètement déstabilisée (EC = 1) [11].
On peut remarquer que le degré de floculation Gf augmente avec φ0 . Cela explique l’amé-
lioration de la floculation (et donc de la décantation) observée dans les décanteurs à contact
de boue.

Ce principe peut être appliqué selon deux configurations :

Décanteurs à lit de boue : dans un ouvrage à flux ascendant, l’injection de l’affluent

se fait sous le lit de boue, qui joue à la fois le rôle de floculateur et celui de « filtre fluidisé
» (Fig.2.4). Le lit possède une certaine cohésion qui lui permet de résister à des vitesses
ascendantes supérieures à la vitesse de sédimentation d’un floc seul.

Décanteurs à recirculation de boue : des boues concentrées provenant du fond du

décanteur sont apportées en continu vers la zone de floculation.

Un banc de test construit dans le cadre de ce projet par Philippe-Olivier Provost, un

chercheur chercheur du groupe de recherche, a permis de confirmer l’efficacité de ce principe
sur une solution de résidu minier (terre) dans un décanteur réduit possédant la même
géométrie que celui de Technosub.

13
 Figure 2.4 Schéma de fonctionnement d’un décanteur à lit de boue [57]

Un schéma du banc de test complet est présenté sur la Figure 2.5 : l’eau à décanter
est stockée dans un réservoir dont le mélange est assuré par une hélice motorisée (1),
une pompe péristaltique (5) assure l’apport en floculant (préalablement dissout) (6) et
le mélange est pompé (2) vers un mélangeur statique (7) (semblable à celui utilisé par
Technosub) ; la recirculation est ici assurée par une pompe passive utilisant l’effet Venturi
(8). La solution entrant dans le décanteur (9) est alors un mélange de l’eau à traiter et des
boues récupérées au fond du décanteur. L’eau traitée est récupérée dans un autre réservoir
(11) et la qualité de l’eau est évaluée à l’aide d’un turbidimètre.

Figure 2.5 Schéma du montage de l’UdS avec Venturi

14
La recirculation de boue permet en effet de diminuer la concentration finale de l’effluent.
Cet effet est d’autant plus marqué lorsque la concentration initiale de l’affluent est faible
(Fig.2.6).

4
Concentration de l’effluent [g.L−1 ]

référence
entrée tangentielle
recirculation
3
entrée tangentielle + recirculation

0
5 7.5 15
Concentration de l’affluent [g.L−1 ]
Figure 2.6 Influence de la recirculation sur la concentration moyenne en sortie
du décanteur en fonction de la concentration d’entrée pour un débit de 1.38
m3 .h−1 (6 GPM)

2.3 Autres méthodes de séparation solide-liquide

2.3.1 Hydrocyclone
Souvent utilisés comme un pré-traitement, les hydrocyclones possèdent une entrée tan-
gentielle qui confère au fluide entrant un flux sous forme de vortex. La force centrifuge
est ainsi utilisée pour séparer les particules selon leurs diamètres et leurs densités. Un
hydrocyclone est caractérisé par son pouvoir de coupure d0 (en mm), correspondant au
diamètre de particule pour lequel on obtient 50% de séparation.

L’utilisation d’une entrée tangentielle sur le décanteur actuel de Technosub a montré de

très bons résultats numériques avec les flocs de terre et le modèle développé par Antoine
Monot lors de sa maîtrise [37]. Cependant les essais expérimentaux n’ont pas permis
d’obtenir une séparation aussi efficace qu’espérée numériquement. Les flocs d’ammoniac
ayant une densité inférieure à celle des flocs de terre, la séparation serait encore plus faible.

15
 Figure 2.7 Schéma d’un hydrocyclone [56]

2.3.2 Séparation acoustique

La séparation acoustique fonctionne grâce à la force acoustique de rayonnement provenant
du champ ultrasonore produit par des transducteurs de puissance. Cette force est capable
de faire migrer les solides en suspension dans un liquide et, selon la configuration des
transducteurs, de les séparer du flux d’eau. Ce phénomène ne peut avoir lieu que si la
taille d des particules à séparer est très inférieure à la longueur d’onde incidente λ :
d << λ.

Deux configurations différentes sont répertoriées dans la littérature :

1. Séparation grâce à des ondes stationnaires (2 transducteurs en vis-à-vis, ou bien un
transducteur face à une surface réfléchissante)
Selon le diamètre des particules, la géométrie du domaine et la viscosité du fluide [39],
soit l’effet de la force de traînée est supérieure à la force acoustique de rayonnement
et les particules sont poussées selon leur taille grâce au flux acoustique (Fig.2.8a),
soit la force acoustique de rayonnement domine et les particules se concentrent aux
nœuds de vibration (Fig.2.8b).
2. Séparation grâce à des ondes progressives (Transducteur face à un matériau absor-
bant)
La force acoustique des ondes progressives permet de pousser les particules et de les
concentrer dans une zone (Fig.2.9)

16
 (a) en fonction de la taille des particules (b) par convergence aux nœuds de pression

Figure 2.8 Séparation acoustique par des ondes ultrasoniques stationnaires

Figure 2.9 Séparation acoustique par des ondes ultrasoniques progressives

D’après la loi de Stokes sur l’atténuation du son dans un milieu Newtonien, isotrope et
homogène, l’amplitude d’une onde plane d’amplitude A0 diminue exponentiellement avec
la distance parcourue d selon la loi :

A(d) = A0 e−αd (2.11)

avec : 2ηf ω 2
α= (2.12)
3ρf c3
où ηf est la viscosité dynamique du fluide, ω est la vitesse angulaire du son, ρf est la masse
volumique du fluide et c est la vitesse du son dans le milieu en question.

De ce fait, la séparation acoustique est d’avantage envisageable sur de courte distance (à

la sortie du décanteur par exemple) qu’à l’échelle d’un décanteur de 2 m de haut.

Des essais en laboratoire ont déjà démontré l’intérêt d’utiliser des ultrasons afin d’amélio-
rer le taux de sédimentation de résidus miniers [65]. L’application d’un champ acoustique
longitudinal (le sens de propagation des ondes et de déplacement des particules est le
même) et à faible fréquence (7 kHz) est la configuration qui a révélé les résultats les plus
prometteurs quant à l’augmentation de la vitesse de sédimentation. De plus, plusieurs
études montrent l’intérêt des ultrasons pour l’épaississement des boues [14, 72]. Des ultra-
sons de fréquences de l’ordre de la dizaine de kHz sont appliquées sur le lit de boue ce qui
permet de diminuer la concentration en eau de la sousverse.

17
2.3.3 Rideaux de bulles
Les rideaux de bulles possèdent de nombreuses applications dans des domaines très dif-
férents, notamment en tant que guide pour les poissons, pour atténuer la propagation du
bruit et des ondes de choc lors de travaux maritimes, comme protection contre l’érosion,
afin de rediriger les débris plastiques en surface vers des zones de collecte, pour confiner
des marées noires . . .Mais ils sont aussi parfois utilisés en prévention de l’intrusion d’eau
salée dans les estuaires et comme barrières de rétention des sédiments, en particulier lors
de travaux pour retenir les sédiments en suspension dans l’eau sans empêcher le passage
des bateaux (contrairement aux barrières physiques utilisées le plus souvent).

Bien que les rideaux de bulles soient présentement utilisés en tant que barrières de rétention
pour l’eau salée ou des MES, peu d’articles existent à leur sujet. Le comportement d’un
flux d’eau salée face à un rideau de bulles a été décrit par Nakai et Arita [40]. L’efficacité
de deux rideaux de bulles a été étudiée dans le port de Gênes grâce à un traceur liquide
(la rhodamine) et des capteurs [12], dont le comportement n’est pas comparable en tout
point à des sédiments. Enfin l’étude la plus proche de notre application a été réalisée
à l’université de Swansea et porte sur l’efficacité d’une série de rideaux de bulles sur le
transport de sédiments de plusieurs tailles par de l’eau salée [8]. Cette étude conclut à un
intérêt des rideaux de bulles, qui, dans le meilleur des cas, ont arrêté 90% des sédiments,
mais l’absence de test témoin comme point de comparaison est discutable.

2.3.4 Flottation
Cette méthode de séparation solide-liquide est largement utilisée dans l’industrie minière
(en surface). À l’inverse de la décantation à floc lesté, la séparation par flottation consiste
à injecter de fines bulles (le plus souvent d’air) qui viennent se fixer sur les flocs et les
emportent avec elles vers le haut du flottateur, où la "mousse" produite peut être récupérée
en surface par débordement ou par raclage [55]. Ce procédé dépend principalement du
caractère hydrophobe des particules [68].

18
CHAPITRE 3
QUESTION DE RECHERCHE ET
OBJECTIFS

La revue de l’état de l’art a permis d’une part de constater le manque de technologies

de traitement de l’azote ammoniacal adaptées au secteur minier. D’autre part, il a mis
en avant l’existence de nombreuses solutions de séparation solide-liquide semblant avoir le
potentiel d’améliorer la séparation des flocs de struvite. Cependant, des tests expérimen-
taux sont nécessaires afin de prouver leur efficacité sur la séparation des flocs de struvite
et d’en quantifier les bénéfices par rapport à la décantation en régime continu.

Par conséquent, la question de recherche suivante se pose :

Comment améliorer la séparation des flocs de struvite de l’eau en comparaison avec un

décanteur statique opéré en régime continu ?

Afin de répondre à cette question, l’objectif principal du projet est de proposer une
solution technique permettant de mieux séparer les flocs de struvite qu’un
décanteur statique en régime continu comme le Mudwizard® et d’en mesurer
le gain en termes de performance.

Une amélioration de la performance consisterait soit en une diminution des MES en sortie
du décanteur pour un débit donné, soit en une augmentation du débit de fonctionnement
tout en conservant la qualité de l’effluent (en termes de MES). Une diminution de la
concentration en eau des boues traitées par le décanteur représenterait également une
amélioration appréciable pour Technosub, mais semble à priori plus difficile à atteindre
sans modifier le temps de rétention du décanteur (Tableau 2.3).

Cet objectif peut donc être découpé en deux sous-objectifs :

– Tester expérimentalement différentes solutions de séparation solide-liquide afin d’iden-
tifier celle avec le plus haut potentiel pour les flocs d’ammoniac ;
– Quantifier les bénéfices de la solution proposée.

19
CHAPITRE 4

EXPÉRIMENTATIONS PRÉLIMINAIRES

Ce chapitre décrit les tests expérimentaux qui ont été menés lors de la phase préliminaire
du projet de recherche. Trois méthodes distinctes ont été testées lors de cette phase : la
séparation acoustique, la séparation par rideaux de bulles et la flottation.

4.1 Séparation acoustique

Deux tests expérimentaux ont été réalisés pour évaluer le potentiel de cette technologie
pour la séparation des flocs d’ammoniac.

Le dispositif utilisé pour le premier test découle des travaux réalisés par Romain Le Ma-
gueresse lors de sa maîtrise à l’UdS entre 2018 et 2020 [31]. Le dispositif en question, conçu
pour concentrer la pulpe pour les industries des pâtes et papiers, consiste en un tuyau de
section octogonale entouré de seize transducteurs placés de sorte à concentrer le flux de
pulpe de papier en son centre (Fig.4.1). Malgré des résultats préliminaires prometteurs,
la première version du dispositif n’avait pas réussi à mettre en évidence une concentra-
tion effective de la pulpe de papier, probablement à cause du changement de section qui
entraînait de plus hautes intensités turbulentes, interférant avec le processus de séparation.

Figure 4.1 Schéma du montage de concentration de la pulpe de papier par

séparation acoustique [31]

20
Dans le but d’observer le comportement des flocs d’ammoniac en présence d’ultrasons,
un test dans la deuxième version du dispositif (avec une section circulaire) a été réalisé
avec l’aide du Prof. Nicolas Quaegebeur, du département de génie mécanique à l’UdS. Une
solution d’ammoniaque précédemment précipitée et floculée a été versée dans le tube muni
du dispositif de séparation acoustique (Fig.4.2), puis le système a été mis sous tension. Une
recirculation des flocs a été observée en haut et en bas des transducteurs, ce qui prouve la
présence d’une force agissant sur les flocs (ou du moins sur le flux de flocs). En revanche,
aucune concentration des flocs vers le centre n’a pu être observée de façon certaine. Deux
puissances différentes (120 et 350 W) ainsi que deux fréquences différentes (136 kHz et 210
kHz) ont été testées. Cependant la modification de ces paramètres n’a pas engendré de
changement notable au niveau du comportement des flocs d’ammoniac. Bien que difficile
à observer, la possibilité que les flocs se brisent en présence des ultrasons a été avancée.

Figure 4.2 Test de séparation acoustique sur les flocs d’ammoniac dans le
dispositif de concentration de pulpe de papier

Pour vérifier cette hypothèse, un deuxième test a été effectué avec des ultrasons de fré-
quence plus faible : 40 kHz. Une fréquence plus faible impliquant une longueur d’onde plus
grande, le gradient de pression au sein d’une particule est ainsi limité, ce qui diminue le
risque de destruction. Pour ce test, une solution d’ammoniaque préalablement précipitée,
floculée et mélangée a été versée dans un bécher et la décantation du mélange a été filmée.
Puis la solution a été versée dans un bain à ultrason. Celui-ci a été mis en marche pendant
une vingtaine de secondes. Enfin, la solution a de nouveau été mélangée et versée dans un
bécher afin de filmer sa décantation après passage dans le bain à ultrasons.

21
La comparaison de la décantation de la solution avant et après passage dans le bain à
ultrasons est présentée à la Figure 4.3. Après son passage dans le bain à ultrasons la
solution est devenue laiteuse et presque aucun floc n’est visible, ceux-ci ont été détruits
par l’énergie acoustique.

Figure 4.3 Comparaison de la décantation des flocs d’ammoniac en fonction

du temps avant et après leur passage dans un bain à ultrasons

Ce test a permis de conclure sur le potentiel de la séparation acoustique : celle-ci n’est pas
adaptée à l’application, en raison de la trop grande fragilité des flocs d’ammoniac.

4.2 Rideaux de bulles

Un banc de test a été construit lors de la session d’hiver 2021 pour évaluer l’efficacité
des rideaux de bulles sur la séparation des flocs. Celui-ci réemploie la plupart des équipe-
ments présents sur le banc de test construit par Philippe-Olivier Provost pour les essais
expérimentaux avec la terre. Un schéma du montage complet est représenté sur la Figure
4.4.

Les tuyaux de bulles utilisés sont le système Bubble Tubing® du fabricant Canadian-
Pond.ca Ltd et sont alimentés en air avec un compresseur d’air de 1.6 CFM. Le bassin
a été dimensionné par rapport à la vitesse de sédimentation des flocs de terre, puisque
les premiers tests étaient prévus avec une solution de terre, plus facile à préparer qu’une
solution ammoniaquée. Les dimensions du bassin sont représentées sur la Figure 4.5a et
la Figure 4.5b montre une photo du bassin en acrylique. Ces dimensions correspondent à
une vitesse de Hazen de 7.73 × 10−3 m.s−1 (pour un débit entrant de 1.38 m3 .h−1 ou 6
GPM), du même ordre de grandeur que la vitesse de sédimentation des plus petits flocs
de terre (Fig.1.2).

22
 Figure 4.4 Schéma du montage complet du banc de test des rideaux de bulles.
(1) Cuve de cristallisation, (2) Pompe submersible, (3) Vanne à bille, (4) Débit-
mètre, (5) Pompe péristaltique, (6) Solution de floculant diluée, (7) Mélangeur
statique, (8) Bassin de rideaux de bulles, (9) Compresseur d’air, (10) Collecte
de l’effluent

Des ailettes ont été placées au fond du bassin dans le but de créer des zones où la vitesse
serait plus faible et où la boue serait donc capable de se déposer. Un diffuseur a également
été collé près de l’entrée dans le but de dissiper l’énergie cinétique du flux (partie en orange
sur la Figure 4.5a). La figure 4.6 permet de comparer la magnitude de la vitesse dans le
plan médian du bassin avec et sans diffuseur. Le modèle utilisé pour ces simulations est
détaillé en Annexe A.

Quatre séries de quatre tests ont été menées, avec un test témoin (sans rideau de bulles
et sans déflecteur) et une configuration différente pour chaque série :

– Série de tests 1 : Deux rideaux de bulles au centre et au fond du bassin avec un

déflecteur plongé jusqu’à la moitié de la profondeur d’eau (Fig.4.7a) ;

– Série de tests 2 : Deux rideaux de bulles au centre et au fond du bassin avec un

déflecteur plongé moins profondément pour éviter d’accélérer trop le flux au niveau
du passage du déflecteur (Fig.4.7b) ;

– Série de tests 3 : Deux rideaux de bulles au centre et au fond du bassin avec un

déflecteur toujours plongé moins profondément mais également incliné, pour pousser
le flux de bulles ascendant vers l’entrée (Fig.4.7c) ;

– Série de tests 4 : Deux rideaux de bulles placés au plus proche de la sortie et presque
à mi-hauteur, pour éviter la recirculation des flocs qui sédimentaient correctement
(Fig.4.7d).

23
 (a) Dimensions du bassin
(b) Photo du bassin en acrylique
Figure 4.5 Conception et fabrication du bassin accueillant les rideaux de
bulles

(a) Sans diffuseur (b) Avec diffuseur

Figure 4.6 Impact de la présence du diffuseur sur la norme de la vitesse dans

le bassin

(a) Série de tests 1 (b) Série de tests 2

(c) Série de tests 3 (d) Série de tests 4

Figure 4.7 Configuration du banc de tests

24
Pour chaque test, un échantillon d’environ 1 L a été prélevé à la sortie du bassin dans
un cône d’Imhoff, le volume de boue sédimentée au bout de 30 minutes a été mesuré et
le rapport du volume de boue sur le volume de l’échantillon a été utilisé comme unité de
mesure de l’efficacité de la configuration. Pour les séries de tests 1, 2 et 4, deux mesures ont
étés effectuées avec les rideaux de bulles en marche et le déflecteur en place, afin de vérifier
la répétabilité des mesures. L’histogramme de la Figure 4.8 représente la concentration
de l’effluent (en mL.L−1 ) en fonction de la configuration du banc de tests avec les barres
d’erreur correspondantes pour les trois mesures.

14
Concentration de l’effluent [mL/L]

Série de tests 1 (3.5 GPM)

12 Série de tests 2 (3 GPM)
Série de tests 3 (3 GPM)
10 Série de tests 4 (3 GPM)
8

0
Bulles + Déflecteur Bulles Témoin Déflecteur
Configuration
Figure 4.8 Histogramme de la concentration de l’effluent en fonction de la
configuration du banc de tests (3 GPM = 0.69 m3 .h−1 )

Le premier test a été réalisé avec un débit entrant de 0.805 m3 .h−1 (3.5 GPM) à cause d’une
erreur de lecture au niveau du débitmètre (ce qui explique les résultats bien supérieurs),
les séries de tests suivantes ont été réalisées avec un débit de 0.69 m3 .h−1 (3 GPM). Des
quatre configurations testées, la configuration de la série 4 semble la plus convaincante
(Fig.4.7d), mais en définitive les résultats obtenus pour le test témoin sont toujours égaux
ou meilleurs (concentration de l’effluent plus faible) que ceux obtenus avec les rideaux de
bulles (avec ou sans déflecteur).

Ces tests ont montré que les bulles avaient bien un effet sur la concentration en sortie du
bassin. Malheureusement dans cette configuration les bulles semblent d’avantage aider les
flocs à sortir du bassin que les en empêcher. Suite à ce test, un court test préliminaire de
flottation a été entrepris.

25
4.3 Flottation
Après avoir observé l’effet des bulles sur les flocs de terre, un test de flottation a été réalisé
avec les flocs d’ammoniac afin de voir si à défaut d’agir comme une barrière les bulles d’air
pouvaient aider la séparation par flottation. Le test a été réalisé dans une colonne de 2.5 m
de haut et de 5.08 cm (2 po) de diamètre. Les bulles d’air se forment en bas de la colonne
grâce à un système d’injection de bulles d’air à débit variable fabriqué à partir d’un bulleur
pour aquarium et relié au réseau d’air comprimé du bâtiment. Le floculant (préalablement
dissous) est mélangé avec la solution d’ammoniaque précipitée (20 ppm) puis versé dans
la colonne. L’injection des bulles d’air peut démarrer une fois les turbulences disparues.
Une partie de la colonne a été filmée au ralenti, car les bulles remontent trop rapidement
pour pouvoir tirer des conclusions autrement. Sur les vidéos au ralenti, on peut voir que
les flocs contournent les bulles d’air en suivant le même chemin que l’eau environnante, les
flocs ne sont pas suffisamment hydrophobes pour s’accrocher aux bulles d’air et remonter
avec elles (Fig.4.9b).

(a) Avant (b) Pendant (c) Après

Figure 4.9 Aspect des flocs de struvite lors des différentes phases du test de
flottation

Une fois l’injection de bulles arrêtée, les particules en suspension semblaient homogènement
réparties sur toute la hauteur de la colonne (Fig. 4.9c). L’injection de bulles a agi ici plus
comme un mélangeur que comme un séparateur.

26
Malgré l’inutilité du processus de flottation, ce test préliminaire rapide a permis d’ap-
préhender l’importance du phénomène de décantation floconneuse. Avant l’injection des
bulles, ce phénomène a pu être clairement observé : les flocs se formaient tout le long de la
colonne mais certains étant plus gros que d’autres, avaient des vitesses de sédimentation
supérieures, ce qui leur permettaient de rattraper les flocs plus petits et ainsi de former
de plus gros flocs qui décantaient alors encore plus vite. Jusqu’à ce test, aucun test de
décantation n’avait été réalisé dans un contenant d’une hauteur semblable, des vitesses
de décantation aussi importantes n’avaient jusqu’alors jamais été observées pour des flocs
d’ammoniac.

4.4 Conclusion
Aucune des technologies de séparation solide-liquide présentées dans cette partie n’a mon-
tré le potentiel de rivaliser avec la simplicité et l’efficacité de la décantation. Les tests
ont néanmoins permis de mettre l’accent sur deux caractéristiques des flocs de struvite :
ceux-ci sont fragiles et ont une forte tendance à floculer par sédimentation différentielle
(Fig.2.2). Ce phénomène qui semble être la clef pour une décantation efficace des flocs
d’ammoniac est développé au chapitre suivant.

27
CHAPITRE 5
DÉCANTATION FLOCONNEUSE
DES FLOCS DE STRUVITES

Avant-propos
Auteurs et affiliation :
L. Pometti : étudiante à la maîtrise, Université de Sherbrooke, Faculté de génie,
Département de génie mécanique
P-O. Provost : professionnel de recherche, Université de Sherbrooke, Faculté de génie,
Département de génie mécanique
D. Rancourt : professeur, Université de Sherbrooke, Faculté de génie,
Département de génie mécanique
S. Poncet : professeur, Université de Sherbrooke, Faculté de génie,
Département de génie mécanique

Date de soumission : 31 Août 2022

Revue : Water Environment Research

Titre anglais : Struvite recovery efficiency using flocculation in batch and continuous
settling systems for ammonia removal of mining wastewater

Titre français : Efficacité de récupération des cristaux de struvite par décantation en

régime transitoire et permanent pour l’élimination de l’azote ammoniacal des eaux usées
minières

Contribution au mémoire : Cet article contribue au mémoire en présentant les résul-

tats des tests de décantation des flocs de struvite selon deux configurations : en régime
transitoire dans une colonne de décantation et en régime continu dans un décanteur à
échelle réduite. Les résultats montrent l’importance de la profondeur et de la concentra-
tion initiale en ammoniac sur la vitesse de décantation des flocs de struvite en régime
transitoire. Bien qu’il soit attendu que l’efficacité d’élimination des flocs de struvite à dé-
bit surfacique égal soit plus importante en régime transitoire qu’en régime permanent, la
différence obtenue est supérieure à celle répertoriée dans la littérature.

28
Résumé français : Une approche pour éliminer l’ammoniac des eaux usées minières
consiste à précipiter l’ammoniac en struvite, et il a été prouvé que la floculation améliore
la décantation des flocs de struvite. Mais la littérature actuelle ne prend pas en compte
les propriétés floculantes des flocs de struvite et les études précédentes se sont concentrées
sur de petits volumes. Cette étude évalue les effets de la concentration en ammoniac
et de la profondeur sur l’efficacité d’élimination des flocs de struvite dans un système
discontinu et compare l’efficacité d’élimination des flocs de struvite entre un procédé de
décantation discontinu et un procédé de décantation continu à l’échelle pilote afin d’évaluer
le potentiel de l’utilisation de la floculation pour récupérer les cristaux de struvite en tant
que méthode indépendante. L’efficacité de l’élimination des struvites par floculation a été
évaluée en fonction de la profondeur dans un système discontinu pour deux concentrations
différentes d’ammoniac (45 et 90 ppm) et dans un système continu pour différents débits.
Une concentration plus élevée favorise la floculation et augmente les vitesses de décantation
des flocs de struvite. La différence de débit surfacique (SOR) entre les procédés par cycle
et continu pour la même efficacité d’élimination était significativement plus élevée que ce
qui a été rapporté dans la littérature : dans le procédé continu, 89% des flocs de struvite
ont été récupérés avec un SOR de 1.8 m.h−1 , alors que, pour la même hauteur, la même
efficacité correspond à un SOR = 9 m.h−1 dans le procédé par cycle. La nature fragile des
flocs de struvite est potentiellement responsable d’une telle différence.

Résumé anglais : An approach to remove ammonia from mining wastewater is to pre-

cipitate ammonia into struvite, and flocculation was proved to enhance settling of struvite
flocs. But current literature fails to consider flocculent properties of struvite flocs and pre-
vious studies focused only on small volumes. This study evaluates the effect of ammonia
concentration and height on removal efficiency of struvite flocs in a batch system and
compares removal efficiency of struvite flocs between a batch and a pilot-scale continuous
settling process to evaluate the potential of using flocculation to recover struvite crystals
as a stand-alone method. Removal efficiency of struvite using flocculation is evaluated
depending on depth in a batch system for two different ammonia concentrations (45 and
90 ppm) and in a continuous system for different flowrates. It is shown that a higher
concentration promotes flocculation and enhances settling velocities of struvite flocs. The
difference between the batch and the continuous processes for the same removal efficiency
was significantly higher from what has been reported in the literature : in the continuous
process, 89% of struvite flocs have been recovered with a surface overflow rate (SOR) of
1.8 m.h−1 , whereas, for the same height, the same efficiency corresponds to SOR=9 m.h−1
in the batch process. The fragile nature of struvite flocs is potentially responsible for such
a difference.

29
5.1 Introduction
Water is essential to the mining industry, as it is used to recover valuable metals for ore
and to lubricate and to cool the drilling-machines. Each year, about one billion cubic
meters of water are withdrawn for the mining industry in Canada and around 80% are
returned to the environment [16]. However, its use causes mineral contaminants and other
solids to accumulate and water treatment are needed before discharge in the environment.
Until recently, ammonia nitrogen contamination in the mining industry has been neglected.
Standard pre-mining evaluations of aqueous concentrations usually underestimate nitrogen
levels [38]. Indeed, these levels are naturally low in rocks but explosives and process chemi-
cals (ammonium nitrate, cyanides, nitric acid and ammonia [23, 26]) used during mining
operation contain nitrogen species which can leached into drainages. Ammonia nitrogen
includes both the ionized form N H4+ and the unionized form N H3 . Because of the com-
plexity of the nitrogen cycle, predicting ammonia nitrogen outcome in the environment is
intricate. Ammonia, due to its nutrient property, causes eutrophication of lakes and rivers
when present in consequential quantities [64]. Unionized ammonia is recognized as very
toxic to fish [9]. Furthermore, ingested nitrates and nitrites (oxidized form of ammonia)
are known to promote a lot of health issues [9]. It is therefore essential to control ammonia
levels in effluent. Various ammonia abatement approaches are available for wastewater.
But, because of demanding mine effluent properties and arduous deep mine environment,
few are well suited and profitable for treatment of mine effluent :
1. adsorption is inadequate for influent with high suspended solids content [27] and
generates concentrated streams, of which disposal is very expensive ;
2. biological treatment requires long hydraulic retention time (HRT) and start-up time
and is not suitable for fluctuating ammonia concentration effluents [22] ;
3. ion exchange process requires a costly brine treatment and resin regeneration stage
[28] even more frequent as concentration is high ;
4. membrane filtration needs frequent replacement and add resistance to mass transfer
which increase energy consumption as well as maintenance costs [27] ;
5. air stripping necessitates high aeration rate, which is potentially arduous in deep
mines.
Among these alternatives, chemical precipitation into struvite have the benefit of contri-
buting to nutrients recovery and reuse. Indeed, struvite is a valuable multi-nutrients slow
release fertilizer [71] which is composed of M g 2+ , N H4+ , and P O43− (M gN H4 P O4 *6 H2 O)
in equal molar amounts. This process, mainly used for P recovery [33], promotes a vir-
tuous cycle of nutrients, by avoiding pollution phenomena while reducing the use of natural
resources.

30
Available full-scale technologies for struvite recovery from wastewater are unsuited for
deep-mining conditions because of constrained space and height. To overcome these limi-
tations, flocculation is an appealing solution as currently developed by Technosub® using
a proprietary natural flocculant enabling struvite agglomeration 1 .

Few studies have been conducted about flocculant addition on struvite recovery : Le Corre
et al. [30] evaluated the agglomerative property of different coagulant/flocculant over stru-
vite and identified polyDADMAC as a good option. Etter et al. [18] investigated the poten-
tial of Moringa Oleifera, as flocculants on struvite but no improvement in terms of settling
rates were shown. Latifian et al. [29] studied different coagulants/flocculant (chitosan and
polyDADMAC) and coagulant aid (bentonite and sodium alginate). Chitosan–bentonite
used as the coagulant and coagulant aid significantly increased the average settling velo-
city of struvite crystals, however smaller flocs formed in the continuous system (compared
with jar tests). Peeva et al. [45] compared struvite sedimentation intensification by natural
flocculants such as gelatine, agar and pectin after membrane filtration, air stripping (for
pH elevation) and seawater brine addition (as source of magnesium).

Settling rates of struvite flocs have so far been studied at constant depth and constant
concentration [18, 29, 45] whereas, because of their flocculent properties, these two para-
meters can affect their settling rate.

Indeed, unlike discrete settling, the settling behavior of flocculent suspension can not
be explained by Newton’s or Stokes’ law alone. As they flocculate while settling, their
settling velocity increases with depth. As a result, it is essential to evaluate the impact of
concentration and height on removal efficiency in order to estimate surface overflow rate.

To the best of the authors’ knowledge, only one study has been conducted on struvite
flocs in a continuous process. Latifian et al. [29] studied the coagulation/flocculation and
precipitation of struvite in a continuous system, with chitosan as the coagulant and bento-
nite as the coagulant aid. The settling column used had a diameter of 6.5 cm and a height
of 30 cm. The up-flow velocity was 1.2 cm/min for an HRT of 25 min. Even though, the
estimated struvite average settling velocity from jar test was considerably higher (7.9 ±
1.3 cm/min), continuous test resulted in smaller flocs and thus lower settling velocities.
Authors suggested it was due to the sequential addition of chitosan and bentonite. Ano-
ther hypothesis is that continuous flow turbulence interferes with the flocculent settling
and thus with the formation of larger flocs.

1. A.Berrak ; A. Bourega ; M. Paré, P. Martel ; Tablets, Methods and devices for treating contaminated
water, CA 3143394 ; deposit date : 11 juin 2020 ; Patent pending

31
Therefore, the two main objectives of this study are :

1. to evaluate the impact of concentration and height on the removal efficiency of

struvite flocs in a batch system

2. to compare the removal efficiency of struvite flocs between a batch and a pilot-scale
continuous settling process

To this end, the results of struvite flocculation and settling tests in a batch settling column
are compared with those obtained in a continuous settling tank.

5.2 Methods
Settling tests were conducted following two different protocols, a batch and a continuous
one.

5.2.1 Batch settling column test

The evaluation of struvite flocs settling properties was carried out in a batch system as
shown in Figure 5.1. The settling column used in this study has a working volume of 45
L for a height of 2.44 m and an inner diameter of 0.15 m with 5 sampling ports located
at 0.4 m intervals (between 0.4 m and 2 m deep from the top of the column).

Two different ammonia concentrations were tested in the settling column, 45 ppm and
90 ppm. The highest concentration (90 ppm) is roughly the optimal concentration for
struvite crystallization to occur, and the 45 ppm value is considered as a high ammonia
concentration for mining wastewater [6]. For each test, the ammonia solution at the desired
concentration was prepared by diluting ammonia stock solution with tap water in the
batch reactor (1). Prior to crystallization, pH was adjusted to 8.0 with sulfuric acid (0.25
N H2 SO4 solution). The flocculant concentration (6) and peristaltic pump flowrate (5)
were adjusted in order to obtain a 2 ppm flocculant concentration in the settling column.
All experiments were conducted with a molar ratio N :Mg :P of 1 :1.9 :1.1 and after a
mixing duration of 20 minutes.

Initial Total Suspended Solids (TSS) concentration is usually evaluated before the filling of
the column and uniform concentration in the column is guaranteed either by transferring
the contents rapidly into the column [66, 49, 35] or by mixing the contents in the column
with air bubbles [10]. A first test with compressed air was conducted but it resulted in floc
breakage. In order to estimate initial concentration, solution was sampled consequently
via the lowest port during the filling up process and column was filled up with a flowrate
of 1.2 L.s−1 . 100 mL samples were withdrawn from each sampling port as soon as the

32
column was full and after quiescent conditions establishment, every one to three minutes
for the total test duration of 10 minutes.

Figure 5.1 Schematic presentation of the batch process of struvite crystalli-

zation, flocculation and settling
TSS were analyzed for each sample according to Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater [2] ; with these TSS concentrations, the removal efficiency at
each depth and time can be computed from :
 
C
η = 1− × 100 (5.1)
C0

where η and C are respectively the removal efficiency [%] and the TSS concentration
[g.L−1 ] and C0 is the initial TSS concentration [g.L−1 ].

Traditionally, flocculent settling test data are analyzed with a graphical method involving
isoremoval lines but this method is time consuming [25, 24, 42], can lead to possible
errors [69, 44] and fail to take advantage of the entire data set [48]. Several researchers
[25, 48, 4, 52, 73], have suggested curve fitting equations for isoremoval curves, but a none
of them have obtained a broad scientific consensus.

For each test, a shallow artificial neural network (3 nodes, 1 hidden layer) was trained
with 70% of the dataset to approximate the experimental mass fraction removed. The
remaining 30% were used for validation. Experimental data were approached respectively
with a coefficient of determination R2 of 0.985 and 0.975 for the 45 ppm and 90 ppm

33
tests (results not shown here for sake of brevity). These data can be depth-integrated to
determine the average mass fraction removal R(D,t) in the column above depth D at given
time t according to :
1 D
η̄ = R(T, h) dh (5.2)
D 0
where η is the removal efficiency [%] as a function of the settling time and depth. This
integral has been estimated using the trapezoidal method.

5.2.2 Continuous settling

The settling of struvite flocs was tested in a pilot-scale continuous system as shown in
Figure 5.2. The settling tank has a capacity of 63 L, an inner diameter of 406.4 mm and
a hopper cone angle of 45°. It is supplied with two perpendicular 25.4 mm diameter inlet
pipes and a baffle dissipates the energy of the inlet flow. It has two outlets : an overflow
and an underflow located at the top and bottom of the geometry, respectively.

The crystallisation, flocculation and mixing unit (1–7) were the same used for the batch
settling tests. For each test, 125 L of ammonia solution preparation (at a concentration of
90 ppm) and struvite crystallization were carried out following the same steps described
in section 5.2.1. Once the crystallization is completed, pumps (2 and 5) were turned on
and a first sample (400 mL) was collected via the settling tank underflow to estimate the
initial concentration. Then the ball valve was kept closed for the rest of the test. Once the
overflowing was established, another sample was collected from the upper outlet of the
settling tank. The removal efficiency was computed following the same protocol previously
described.

5.3 Results and Discussion

5.3.1 Batch settling column test
The removal efficiency and average concentration for the 45 and 90 ppm solutions are
plotted in Figure 5.3. Both are computed for a depth of 1.8 m, a standard height for
mining equipment. The removal efficiency would be higher if computed for a lower depth,
as concentration is always lower at the top of the column. The average suspended solid
concentration in the column is coherently higher at the beginning of the test for the highest
concentration solution. However, TSS concentration of 90 ppm solution drops below the
45 ppm solution concentration after 80 s. After 400 s, 90 ppm solution TSS concentration
almost stabilizes around 0.05 g.L−1 , whereas the 45 ppm solution never reaches a such a
low level ; after 500 s, 0.09 g.L−1 are still remaining in the suspension.

34
 Figure 5.2 Schematic presentation of the continuous process of struvite floc-
culation and settling

A different behavior was observed during the test : 90 ppm solution flocculated immediately
and flocs settled as soon as the column was full, whereas flocs in the 45 ppm solution
formed after a short delay. This phenomenon explains why, at 90 ppm, TSS concentration
decreases instantly, while, at 45 ppm, a slope break occurs around 120 s. Concentration has
a significant influence on final removal efficiency in the settling tank ; a higher concentration
promoting flocculation and thus settling.

(a) Average TSS concentration [mg.L−1 ] (b) Removal efficiency [%]

Figure 5.3 Average TSS concentration [mg.L−1 ] and removal efficiency [%]
as functions of the settling time [s] for two concentrations, 45 and 90 ppm

The average settling rates of struvite flocs v̄ were computed using the following equation :

35
 D
0 C (tn−1 , h) dh − 0D C (tn , h) dh
v̄ (tn , D) = (5.3)
Δt × C0

where C is the TSS concentration as a function of the settling time and depth.

The results are plotted on Figure 5.4 for 4 different depths. The average velocities of
struvite flocs in the 90 ppm solution are positive (> 10 cm.min−1 ) when the pump was shut
down (t=0), meaning that settling began during the filling process. The maximum average
velocity increases with depth for both concentrations, which correlates our observations.

Latifian et al. [29] measured at 7.4 cm deep an average settling velocity of 14 cm.min−1 in
synthetic wastewater and of 8 cm.min−1 in real wastewater. Average velocity greater than
14 cm.min−1 are measured for depth below 0.74 m and 0.34 m in the 45 ppm and 90 ppm
solutions, respectively.

(a) C = 45 ppm (b) C = 90 ppm

Figure 5.4 Average velocity as a function of settling time for several depths
for ammonia initial concentration of 45 ppm and 90 ppm

5.3.2 Pilot-scale continuous settling process

Three tests at different flowrates were conducted with the continuous process, the results
in terms of removal efficiency are presented in Table 5.1. The Surface Overflow Rate (SOR)
is calculated by dividing the flowrate by the surface area of the tank (0.13 m2 ).

Tableau 5.1 Continuous tests parameters and results

Flowrate [L.s−1 ] Surface Overflow Rate [m.h−1 ] Removal efficiency [%]
0.42 11.58 76%
0.21 5.96 83%
0.06 1.75 89%

36
In the settling column, the SOR is equal to D/T. The removal efficiency for the batch
settling test is displayed as a function of SOR on figure 5.5. The continuous test results
are also plotted for comparison purpose. The water average height in the settling tank is
0.5 m. For the same SOR, the removal efficiency for the batch process is always higher than
that for the continuous process (respectively 7%, 12% and 8% higher than the continuous
process at 0.42, 0.21 and 0.06 L.s-1).

Figure 5.5 Removal efficiency as a function of the SOR for a 90 ppm solution.
Comparison between the continuous and batch settling processes
Reports in the literature suggest to adjust the laboratory SOR by dividing by a scale-up
factor of 1.25 to 1.75 [66, 49, 35] In this study, the difference between the batch and the
continuous process is significant, since for a removal efficiency of 89%, the scale-up factor
would be higher than 5.

5.4 Conclusion
The removal efficiency of struvite flocs has been evaluated for two different concentrations
in a batch settling column. Results showed that higher concentrations boost flocculation
and settling rates : TSS concentration in the 90 ppm solution drops rapidly below the 45
ppm solution one. Settling rates in the 90 ppm solution are in average 16 cm.min-1 higher
than in the 45 ppm solution. Height has also been proven to strongly impact the maximum
settling rate.

37
The results obtained in this study showed the potential of using flocculation to recover
struvite crystals as a stand-alone method. A removal efficiency of up to 89% have been
reached in a continuous process with a surface overflow rate of 1.8 m.h−1 in a settling tank
with an average height of 0.5 m. The same removal efficiency is obtained for a surface
overflow rate of 9 m.h−1 in the batch settling column (for the same height). Such a large
difference is attributable to the fragile nature of struvite flocs.

This study only covered the settling of struvite flocs in a synthetic wastewater. Further
tests need to be conducted on real wastewater to evaluate if impurities impede flocculation.

38
CHAPITRE 6
AUGMENTATION ARTIFICIELLE
DE LA CONCENTRATION

Les résultats présentés dans le Chapitre 5 montrent qu’une concentration initiale plus
importante favorise des vitesses de décantation plus élevées et une meilleure efficacité de
séparation. Ces résultats ont conduit à la réalisation d’un dernier test de décantation
floconneuse ; l’idée est de profiter des meilleures performances qu’offre une concentration
initiale plus élevée sans augmenter réellement la concentration initiale de l’affluent.

6.1 Protocole
Le test en question a été réalisé avec le montage décrit dans la sous-section Batch settling
column test. Le protocole de préparation de la solution d’ammoniaque floculée est le même
également. Seulement, pour ce test-ci, une solution suffisante (avec une concentration en
ammoniac de 45 ppm) a été préparée pour remplir deux fois la colonne (110 L). Le reste du
protocole est semblable, la différence réside dans les étapes intermédiaires réalisées entre
l’échantillonnage pour mesurer la concentration initiale et l’échantillonnage des solutions
permettant de caractériser la décantation floconneuse. Un schéma des différentes étapes
du test est présenté à la Figure 6.1 et leurs descriptions sont fournies ci-dessous :
1. La colonne a été remplie une première fois. Durant le remplissage, deux échantillons
ont été prélevés au niveau du port le plus bas afin d’estimer la concentration initiale
(TSS) de l’affluent.
2. Une fois la colonne remplie, une première décantation a eu lieu pendant une durée
de 10 min ce qui a permis la formation d’un lit de flocs en bas de la colonne.
3. Une fois les 10 min écoulées, la colonne a été vidée par le port de prélèvement E
(Fig.5.1) ce qui permet de vider l’eau claire du dessus tout en conservant le lit formé
à l’intérieur de la colonne.
4. La colonne est de nouveau remplie, le mélange affluent a la même concentration
initiale que mesurée précédemment mais celui-ci se mélange dans la colonne avec le
lit présent dans la colonne en raison de la première décantation.
5. Lorsque la colonne est remplie du mélange affluent + lit, l’échantillonnage par tous
les ports de prélèvement débute pour une durée de 10 min.
6. La colonne peut alors être vidée de nouveau.

39
 (a) Formation du premier lit

(b) Réutilisation du lit

Figure 6.1 Étapes du test de réutilisation du lit

6.2 Résultats
Les résultats présentés ci-dessous ont été obtenus en suivant le même traitement de don-
nées que les résultats présentés dans le Chapitre 5. La concentration TSS moyenne dans
la colonne est tracée en fonction du temps sur la Figure 6.2b. La courbe (pointillée) en
bleu clair correspond à la décantation simple des flocs d’ammoniac (résultats présentés au
Chapitre 5). La courbe (pleine) en vert clair représente la concentration (TSS) du mélange
lit + affluent dans la colonne lors de la deuxième décantation (étape 5 du test). La concen-
tration initiale (t=0) du mélange lit + affluent est logiquement plus élevée, mais au-delà
de 70 secondes de décantation celle-ci devient inférieure. Le "plateau" de concentration
imputable au délai de floculation dans la solution à 45 ppm n’existe pas lorsque le lit est
réutilisé ; la concentration diminue plus rapidement et reste inférieure jusqu’à la fin du
test.

40
Les résultats en termes d’efficacité d’élimination sont présentés sur la Figure 6.2a. L’effi-
cacité d’élimination est calculée à partir de l’Équation 5.1 en utilisant pour concentration
initiale C0 la concentration des échantillons prélevés lors de l’étape 1 du test. Bien que
l’efficacité d’élimination n’atteigne pas des valeurs aussi élevées que pour le test réalisé à
90 ppm, le profil de la courbe est similaire et l’efficacité d’élimination finale (t=600 s) est
15.9% supérieure en réutilisant le lit pour une concentration initiale en ammoniac de 45
ppm.

(a) (b)
Figure 6.2 (a) Concentration TSS moyenne [mg.L−1 ] et (b) efficacité d’éli-
mination [%] en fonction du temps

Les résultats en termes d’efficacité d’élimination en fonction du débit surfacique (Surface

Overflow Rate) sont présentés à la Figure 6.3. L’écart d’efficacité entre deux hauteurs de
colonne est plus important ici entre 0.5 et 1 m qu’entre 1 et 2 m. L’intérêt de la réutilisation
du lit semble donc d’avantage intéressante pour un décanteur de hauteur supérieure à 1
m.

Le pouvoir de floculation du floculant développé par Technosub a une durée estimée d’une
heure. Dans un contexte industriel, il est imaginable de réutiliser le lit plusieurs cycles
avant de devoir vidanger entièrement le décanteur. L’impact du temps de remplissage sur
le débit surfacique réel du procédé par cycle est présenté en Annexe C.

41
Figure 6.3 Efficacité d’élimination [%] en fonction de la vitesse de déverse-
ment en surface pour 4 différentes hauteurs de colonne

42
CHAPITRE 7

CONCLUSION

Au cours de ce projet, différentes méthodes de séparation solide-liquide (telles que la sépa-

ration acoustique, les rideaux de bulles et la flottation) ont été testées expérimentalement
afin d’identifier la méthode la plus convaincante quant à la séparation des flocs d’ammo-
niac dans un contexte minier. Ces tests ont mis en avant leur fragilité mais également, leur
propension à s’agglomérer par décantation différentielle. En effet, à contrario des premiers
tests de décantation réalisés dans des éprouvettes graduées qui dépeignaient les flocs d’am-
moniac comme difficile à décanter (Fig.1.2), ceux réalisés dans une colonne de décantation
de hauteur bien plus importante (2.5m) ont prouvé que dans une solution au repos, les
flocs d’ammoniac pouvaient atteindre des vitesses de décantation plus de deux fois supé-
rieures. La profondeur ainsi que la concentration initiale en particules ont été identifiées
comme les facteurs principaux accélérant leur décantation.
Ces résultats, obtenus en régime transitoire ont été comparés expérimentalement en termes
d’efficacité d’élimination à ceux obtenus en régime permanent dans un décanteur à échelle
réduite de géométrie semblable au Mudwizard® (pour une solution de concentration ini-
tiale en ammoniac de 90 ppm). Pour une hauteur semblable (0.5 m), un décanteur fonc-
tionnant par cycle (décantation en régime transitoire) permet de traiter des débits environs
4.5 fois plus importants (par unité de surface). Ce résultat prend en considération un rem-
plissage et un vidage à une vitesse de 0.05 m.s−1 (correspondant à la vitesse avec laquelle
la colonne a été remplie lors des tests en régime transitoire).
L’intérêt de réutiliser le lit afin d’augmenter artificiellement la concentration en particules
en suspension a été prouvé expérimentalement. Pour une solution de concentration initiale
en ammoniac de 45 ppm, ce principe a permis d’atteindre des efficacités d’élimination de
15.9% supérieure (au bout de 10 min de décantation).

Ces travaux ont eu pour objectif d’étoffer la littérature, actuellement maigre, au sujet des
flocs de struvite. Leurs propriétés dépendant naturellement du floculant utilisé, ces tra-
vaux représentent en particulier une source de connaissances pour Technosub, qui utilise
un floculant qui leur est propre.
Afin d’approfondir les résultats obtenus, il serait tout d’abord pertinent d’étudier le phé-
nomène de décantation floconneuse des flocs d’ammoniac dans un effluent minier (et pas
une solution synthétique comme jusqu’à présent) de manière à s’assurer que la présence

43
des autres contaminants dissous ainsi qu’une plus forte teneur en matière en suspension
ne freinent pas le phénomène.
En vue d’un développement commercial, une conception détaillée de la solution technique
permettant la gestion d’un affluent de débit constant dans plusieurs décanteurs cycliques
devrait être réalisée. Une étude plus poussée de la réutilisation du lit serait probablement
intéressante également (nombre de cycles optimal avant le changement du lit, possibilité
de changer progressivement le lit au cours des cycles plutôt).
Il serait également primordial de s’assurer que le temps de réaction nécessaire à la cristalli-
sation de la struvite ne représente pas une limitation au niveau de l’empreinte du système
dans son ensemble.

44
ANNEXE A
MODÈLE NUMÉRIQUE (CFD)

Les simulations ont été réalisées en régime permanent à l’aide d’ANSYS Fluent 2021 R1
pour un mélange isotherme et monophasique.
Discrétisation spatiale : La discrétisation spatiale de tous les termes est réalisée par
des schémas du second ordre (upwind), sauf pour la pression qui est discrétisée par PRESTO.
Tous les gradients sont évalués par la méthode des moindres carrés dont les valeurs sont
prises au centre de chaque élément.
Conditions aux limites :
– Entrée de l’affluent : Entrée dont la vitesse correspond à un débit de 3 GPM et une
intensité turbulente de 3%
– Sortie de l’effluent : Pression atmosphérique
– Parois du bassin : Condition de non-glissement (loi de parois standard)
– Interface eau-air : Contrainte de cisaillement nulle
Modèle de turbulence : Les équations de Navier Stokes moyennées sont fermées en
utilisant le RSM (Reynold Stress Model), un modèle à sept équations prenant en compte
l’anisotropie de la turbulence, et sont résolues grâce à l’algorithme SIMPLE.

45
ANNEXE B
DÉCANTEUR STANDARD (VUE EN COUPE)

46
ANNEXE C
CONSIDÉRATION DU TEMPS DE REMPLIS-
SAGE

Dans le Chapitre 5, les débits surfaciques (Surface Overflow Rate en anglais) pour la dé-
cantation des flocs en régime transitoire et en régime continu sont comparés directement
afin de mettre en évidence la différence de comportement entre ces deux régimes de dé-
cantation. Cependant dans un contexte industriel, le SOR représente l’unité de mesure
permettant de mesurer le débit admissible d’une infrastructure par unité de surface. Dans
le cas d’une infrastructure fonctionnant par cycle, comme proposé, il est important de
prendre en compte le débit réel moyen admissible par l’infrastructure.
Le SOR révisé se doit de prendre en compte le temps de remplissage (et de vidage) néces-
saire au fonctionnement d’un processus par cycle (Fig. C.1) et pas seulement le temps de
décantation. Le SOR révisé est en conséquence plus faible.

40 Continu
Cycles
35
30
Débit [L.s−1 ]

25
20
15
10
5
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Temps [s]
Figure C.1 Graphique représentant les débits pour un processus fonctionnant
en continu ou par cycle

Les résultats présentés à la Figure C.2 (pour la solution à 90 ppm) et à la Figure C.3 (pour
la solution à 45 ppm avec réutilisation du lit) prennent en considération un remplissage
constant (peu importe la hauteur, donc un débit variable) de 0.05 m.s−1 et un vidage à
la même vitesse. Cette valeur a été choisie car elle correspond à la vitesse avec laquelle la
colonne a été remplie lors des tests en régime transitoire.

47
Figure C.2 Efficacité d’élimination en fonction du débit surfacique pour une
solution de concentration 90 ppm. Comparaison entre les processus par cycle et
continu

Figure C.3 Efficacité d’élimination en fonction du débit surfacique pour une

solution de concentration 45 ppm (avec réutilisation du lit)

48
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