Colorimetre DR 890 Methodes D'Analyses PDF

48471-94
COLORIMETRE
DR/890
METHODES DANALYSES
Hach Company, 1997-2009. Tous droits rservs. Imprim aux U.S.A
Original : jk/te/dk 02/09 4ed

Traduction : te 12/05 3ed
TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 5
Exemple de technique .................................................................................................................................... 6
CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES ............................................................... 10
1.1 Abrviations ................................................................................................................................................
1.2 Conversions des formes chimiques .............................................................................................................
1.2.1 Conversion de duret .........................................................................................................................
1.2.2 Oxygne dissous ................................................................................................................................
1.3 Prlvement, conservation et stockage des chantillons.............................................................................
1.3.1 Prlvement dchantillons deau......................................................................................................
1.3.2 Lavage acide des flacons ...................................................................................................................
1.3.3 Corrections des ajouts de volumes ....................................................................................................
1.3.4 Rgulateurs dbullition.....................................................................................................................
1.3.5 Filtration des chantillons..................................................................................................................
1.3.6 Temprature .......................................................................................................................................
1.3.7 Techniques de dilution des chantillons ............................................................................................
1.3.8 Dilution de lchantillon et interfrences ..........................................................................................
1.3.9 Utilisation des pipettes et prouvettes gradues ................................................................................
1.3.10 Utilisation de la pipette TenSette .....................................................................................................
1.3.11 Mlange des chantillons deau.......................................................................................................
1.3.12 Utilisation des cuvettes pour chantillons .......................................................................................
1.3.13 Utilisation des ampoules AccuVac ..................................................................................................
1.3.14 Utilisation des ractifs en glules ....................................................................................................
1.3.15 Utilisation des sachets PermaChem.................................................................................................
1.3.16 Stabilit des ractifs et des talons ..................................................................................................
1.4 Interfrences ................................................................................................................................................
1.4.1 Interfrence du pH .............................................................................................................................
1.5 Exactitude et prcision ................................................................................................................................
1.5.1 Additions dtalon .............................................................................................................................
1.6 Performances de la mthode .......................................................................................................................
1.6.1 Limite de dtection estime ...............................................................................................................
1.6.2 Limite de dtection dune mthode (LDM).......................................................................................
1.6.3 Prcision ............................................................................................................................................
1.7 Correction du blanc de ractif .....................................................................................................................
1.8 Ajustement de la courbe dtalonnage ........................................................................................................
1.8.1 Prparation dune courbe dtalonnage .............................................................................................
1.8.2 Etalonnage de concentration en fonction de %T ...............................................................................
1.8.3 Etalonnage de concentration en fonction de labsorbance ................................................................
1.9 Approbation et Acceptation par lUSEPA : Dfinitions .............................................................................
1.9.1 Mthode approuve par lUSEPA......................................................................................................
1.9.2 Mthode accepte par lUSEPA ........................................................................................................
10
11
12
12
14
17
17
18
18
18
20
20
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21
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40
41
42
43
43
43
43
CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE LECHANTILLON ............................................................

2.1 Digestion .....................................................................................................................................................
2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour lanalyse de mtaux seulement.........................
2.1.2 Digestion nergique EPA avec plaque chauffante pour lanalyse de mtaux seulement ..................
2.1.3 Digestion au Digesdahl Hach (non accepte par lUSEPA) ..............................................................
2.2 Distillation...................................................................................................................................................
44
44
44
44
45
46
TABLE DES MATIERES, suite

CHAPITRE 3 TECHNIQUES DANALYSE ........................................................................................ 47
ACIDE ISOCYANURIQUE, Mthode Turbidimtrique.................................................................................. 48
ACIDES VOLATILS, Mthode Estrification.................................................................................................. 51
ALUMINIUM, Mthode Aluminon.................................................................................................................. 55
AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube, Mthode salicylate ...................................................................... 60
AMMONIAC, gamme haute, Test N Tube, Mthode salicylate ..................................................................... 64
AZOTE AMMONIACAL, Mthode Salicylate................................................................................................ 68
AZOTE KJELDAHL TOTAL, Mthode Nessler,............................................................................................. 72
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE, Mthode salicylate .......................................... 78
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube, Mthode de rduction au trichlorure de titane .................. 84
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube, Mthode de digestion TNT au persulfate alcalin ........................................... 90
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube, Mthode de digestion TNT au persulfate alcalin.................... 96
BENZOTRIAZOLE (0 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE, Mthode Photolyse UV.................................. 103
BROME, Mthode DPD ................................................................................................................................. 107
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse, Mthode directe............................................................ 113
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute, Mthode directe............................................................ 119
CHLORE LIBRE, Mthode DPD ................................................................................................................... 125
CHLORE LIBRE, Mthode DPD, Test N Tube ............................................................................................ 131
CHLORE LIBRE, gamme haute, Mthode DPD............................................................................................ 135
CHLORE TOTAL, Mthode DPD .................................................................................................................. 139
CHLORE TOTAL, Mthode DPD, Test N Tube ........................................................................................... 145
CHLORE TOTAL, gamme haute, Mthode DPD .......................................................................................... 149
CHROME HEXAVALENT, Mthode 1,5-Diphnylcarbohydrazide.............................................................. 153
CHROME TOTAL, Mthode oxydation alcaline l'hypobromite ................................................................ 158
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, Mthode APHA Platine-Cobalt...................................................... 162
CUIVRE, Mthode bicinchoninate ................................................................................................................. 165
CUIVRE, Mthode Porphyrine ....................................................................................................................... 171
CYANURE, Mthode Pyridine - Pyrazolone.................................................................................................. 175
DEHA, Mthode de rduction du fer pour rducteurs d'oxygne ................................................................... 183

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Mthode Digestion Manganse III ............................................ 186
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Mthode Digestion Manganse III ............................................ 191
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Mthode Digestion par racteur ................................................ 198
Mesure colorimtrique, 0 150 mg/l DCO ................................................................................................. 200
Mesure colorimtrique, 0-1500 et 0-15.000 mg/l DCO ............................................................................... 201
DETERGENTS ANIONIQUES, Mthode Violet Cristal............................................................................... 206
DIOXYDE DE CHLORE, Mthode DPD ...................................................................................................... 210
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne, Mthode de lecture directe ..................................................... 217
DURETE, Calcium et Magnsium ; Mthode colorimtrique la Calmagite................................................ 219
FER, FERREUX, Mthode 1,10 Phnanthroline............................................................................................ 223
FER, TOTAL, Mthode FerroMo ................................................................................................................... 227
FER, TOTAL, Mthode FerroVer ................................................................................................................... 231
FER TOTAL, Mthode FerroZine................................................................................................................... 237
FER, TOTAL, Mthode TPTZ ........................................................................................................................ 241
FLUORURE, Mthode SPADNS.................................................................................................................... 247
HPT DANS L'EAU, Mthode immuno-enzymatique..................................................................................... 253
HPT DANS LE SOL, Mthode immuno-enzymatique................................................................................... 260
HYDRAZINE, Mthode p. Dimthylaminobenzaldhyde ............................................................................. 268
MANGANESE, Mthode Oxydation au Priodate......................................................................................... 273
MANGANESE, Mthode P.A.N. .................................................................................................................... 277
MATIERES EN SUSPENSION, Mthode photomtrique ............................................................................. 281
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse, Mthode Complexe Ternaire .............................................. 283
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute, Mthode Acide mercapto-actique ..................................... 288
NICKEL, Mthode 1 - (2-Pyridylazo) - 2 Naphtol (PAN).............................................................................. 294
NITRATE, gamme basse, Mthode de rduction au cadmium ....................................................................... 298
NITRATE, gamme moyenne, Mthode de rduction au cadmium ................................................................. 303
NITRATE, gamme haute, Mthode acide chromotropique Test N Tube....................................................... 309
NITRATE, gamme haute, Mthode de rduction au cadmium ....................................................................... 313
NITRITE, Test 'N Tube, Mthode diazotation ................................................................................................ 319
NITRITE, gamme basse, Mthode Diazotation .............................................................................................. 323
NITRITE, gamme haute, Mthode au Sulfate ferreux .................................................................................... 328
OXYGENE DISSOUS, Mthode Carmin d'indigo......................................................................................... 331
3

OXYGENE DISSOUS, gamme haute, Mthode HRDO................................................................................ 333
OZONE, Mthode Indigo................................................................................................................................ 336
PCB DANS LE SOL, Mthode immuno-enzymatique................................................................................... 339
pH, Dtermination colorimtrique du pH au rouge de phnol........................................................................ 346
PHOSPHONATES, Mthode Oxydation Persulfate-UV ................................................................................ 348
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion, Mthode d'hydrolyse en orthophosphate ............................ 353
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Mthode PhosVer 3 avec hydrolyse acide............................................ 355
PHOSPHATE, ORTHO, (aussi appel phosphore ractif) Mthode Amino-acide......................................... 360
PHOSPHATE, ORTHO, (appel aussi phosphore ractif) Mthode Molybdovanadate................................. 364
PHOSPHATE, ORTHO, (appel aussi phosphore ractif) Mthode PhosVer 3 (Acide ascorbique).............. 370
PHOSPHATE, ORTHO, (appel aussi phosphore ractif) Mthode PhosVer 3, Technique Test 'N Tube ..... 376
PHOSPHORE, ORTHO, Mthode du molybdovanadate, procdure Test N Tube ....................................... 381
PHOSPHORE, TOTAL, Mthode PhosVer 3 avec digestion au persulfate.................................................... 386
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, Mthode de digestion au persulfate acide.............................................. 392
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute, Mthode du molybdovanadate avec digestion au persulfate Procdure
Test N Tube .................................................................................................................................................... 395
SILICE, Mthode Silicomolybdate ................................................................................................................. 401
SILICE, gamme basse, Mthode Htropolybleu........................................................................................... 405
SILICE, gamme ultra haute, Mthode Silicomolybdate ................................................................................. 409
SULFATE, Mthode SulfaVer 4...................................................................................................................... 413
SULFURE, Mthode bleu de mthylne......................................................................................................... 419
TANNIN ET LIGNINE, Mthode Tyrosine.................................................................................................... 422
TEST DE TOXICITE TOXTRAK, Mthode ToxTrak................................................................................... 425
TURBIDITE, Mthode d'attnuation de radiation .......................................................................................... 429
ZINC, Mthode Zincon ................................................................................................................................... 432
CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES ............................................................................... 436
INTRODUCTION
Ce manuel est divis en cinq chapitres :
Chapitre 1 Information sur lanalyse chimique
Ce chapitre se rapporte toutes les mthodes. Il fournit une information de base
ou matire rvision pour le technicien ou chimiste. Les oprations communment utilises dans les techniques sont expliques en dtail.
Chapitre 2 Prtraitement de lchantillon
Ce chapitre donne un bref aperu du prtraitement dchantillon et 2 techniques
de digestion USEPA. Une brve description du minralisateur Digesdahl Hach et
du distillateur Hach est aussi incluse.
Chapitre 3 Gestion des dchets et scurit
Le chapitre 3 contient des informations sur la gestion des dchets, les rglementations, llimination des dchets et les moyens de gestion des dchets. La partie
scurit dcrit une fiche de donnes de scurit de produit (FDSP) et des rgles
gnrales de scurit.
Chapitre 4 Techniques danalyse
Des instructions illustres trs dtailles pour la mesure des paramtres sont
prsentes. Les tapes sont compltes par des notes utiles. Chaque mthode contient des informations sur le prlvement, le stockage et la conservation des
chantillons, la vrification de lexactitude, les interfrences possibles, le principe
de la mthode et une liste de tous les ractifs et accessoires ncessaires pour effectuer une analyse.
Chapitre 5 Rfrences de commande
Ce chapitre fournit les informations ncessaires pour commander, pour le retour
darticles et sur les marques dposes de Hach.
Avant deffectuer les analyses en utilisant ces mthodes, lire le mode
demploi de lappareil pour connatre les caractristiques du colorimtre
et son fonctionnement.
Exemple de technique
Exemple de technique, suite
CHAPITRE 1
ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES
1.1 Abrviations
Les abrviations suivantes sont utilises tout au long du texte du chapitre des
techniques danalyse :
Abrviation
Dfinition
Degr(s) Celsius (Centigrade)
Degr(s) Fahrenheit
ACS
Norme de puret des ractifs analytiques de lAmerican Chemical

Society
APHA Standard
Methods
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1
AV
AccuVac
CFR
Code of Federal Regulations
CG
Compte-gouttes
CGG
Compte-gouttes gradu
conc
Concentr
FAU
Formazin Attenuation Unit : Unit de mesure de turbidit base sur

une suspension de Formazine
gramme
gr/gal
grains par gallon (1 gr/gal = 17,12 mg/l)
HPT
Hydrocarbures ptroliers totaux
HR
(high range) gamme haute
l ou L
Litre. Volume gal un dcimtre cube (dm3).
LDE
Limite de dtection estime
LDM
Limite de dtection de la mthode
LR
(low range) gamme basse
mg/l
milligrammes par litre (ppm)
g/l
microgrammes par litre (ppb)
ml
millilitre, quivalent 1 centimtre cube (cc) ou 1/1000 de litre.

Appel aussi cc.
MR
(medium range) gamme moyenne
NIPDWR
National Interim Primary Drinking Water Regulations
NPDES
National Polluant Discharge Elimination System
Phosphore
PCB
Polychloro biphnyle
TNT
Test N Tube
TPTZ
2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine
ULR
(Ultra Low Range) Gamme ultra-basse
USEPA
Agence pour la Protection de lEnvironnement aux USA
1 Livre
de mthodes de rfrence publi conjointement par lAmerican Public Health Association (APHA), lAmerican Water Works Association (AWWA) et la Water Environment
Federation (WEF). Ce livre peut tre fourni par Hach sous la rfrence n 22708-00 ou
achet dans les librairies scientifiques. De nombreuses techniques dans ce manuel sont
fondes sur le Standard Methods.
10
CHAPITRE 1, suite
1.2 Conversions des formes chimiques
Des facteurs de conversion pour plusieurs units de mesure couramment utilises
ont t pr-programms dans lappareil (voir Tableau 1). Les conversions sont
spcifiques de la mthode et sont accessibles aprs la mesure en pressant CONC.
Tableau 1 Facteurs de conversion
Pour convertir de :
en :
Multiplier par :
mg/l Al
mg/l Al2O3
1,8895
mg/l Ca-CaCO3
mg/l Ca
0,4004
g/l CaCO3
g/l Ca
0,4004
g/l CaCO3
g/l Mg
0,2428
g/l Carbohydrazide
g/l Hydroquinone
1,92
g/l Carbohydrazide
g/l AC. ERYTHRO.
2,69
g/l Carbohydrazide
g/l MECOX
3,15
mg/l
Cr6+
mg/l
CrO42
2,231
mg/l Cr6+
mg/l Na2CrO4
3,115
mg/l Mg-CaCO3
mg/l Mg
0,2428
mg/l Mn
mg/l KMnO4
2,876
mg/l Mn
mg/l
2,165
mg/l Mo6+
mg/l
MnO4
MoO42
mg/l Mo6+
mg/l Na2MoO4
2,146
mg/l N
mg/l NH3
1,216
1,667
4,427
mg/l N
mg/l NO3
mg/l Na2CrO4
mg/l Cr6+
0,321
mg/l Na2CrO4
mg/l CrO42
0,72
mg/l N-NH2Cl
mg/l Cl2
5,0623
mg/l N-NH2Cl
mg/l NH2Cl
3,6750
mg/l N-NH3
mg/l NH3
1,216
mg/l N-NH3
mg/l NH4+
1,288
mg/l
mg/l
NO2
NO2
mg/l NaNO2
mg/l N-NO2
1,5
0,3045
mg/l N-NO2
mg/l NaNO2
4,926
g/l N-NO2
g/l NaNO2
4,926
mg/l N-NO2
g/l N-NO2
mg/l NO2
g/l NO2
3,284
3,284
mg/l N-NO3
mg/l NO3
4,427
mg/l PO43
mg/l P
0,3261
g/l PO4
g/l P
mg/l PO43
g/l PO43
mg/l P2
0,3261
O5
0,7473
g/l P2O5
0,7473
mg/l SiO2
mg/l Si
0,4674
g/l SiO2
g/l Si
0,4674
11
CHAPITRE 1, suite
1.2.1
Conversion de duret
Le Tableau 2 donne les facteurs pour convertir une unit de mesure de la duret
dans une autre unit. Par exemple, pour convertir de mg/l de CaCO3 en degr
franais/100.000 de CaCO3, multiplier la valeur en mg/l par 0,1.
Tableau 2 Facteurs de conversion de duret
Units de
mesure
mg/l CaCO3
mg/l
CaCO3
gr/gal
Anglais
CaCO3
gr/gal U.S. CaCO3

degr franais/
100.000 CaCO3
degr
allemand/
100.000
CaCO3
meq/l1
g/l CaO
lb/cu-ft
CaCO3
1,0
0,07
0,0580,1
0,056
0,02
5,6x10-4
6,23x10-5
0,8
0,286
8,0x10-3
8,91x10-4
gr/gal Anglais
CaCO3
14,3
1,0
0,831,43
gr/gal U.S.
CaCO3
17,1
1,2
1,0
1,72
0,96
0,343
9,66x10-3
1,07x10-3
degr franais/
100.000 CaCO3
10,0
0,7
0,58
1,0
0,56
0,2
5,6x10-3
6,23x10-4
degr
allemand/
100.000 CaO
17,9
1,25
1,04
1,79
1,0
0,358
1,0x10-2
1,12x10-3
meq/l1
50,0
3,5
2,9
5,0
2,8
1,0
2,8x10-2
3,11x10-3
g/l CaO
1.790,0
125,0
104,2
179,0
100,0
35,8
1,0
0,112
lb/cu-ft CaCO3
16.100,0
1.123,0
935,0
1.610,0
900,0
321,0
9,0
1,0
1 ou
epm/l ou mval/l
Note : 1 meq/l = N/1000
1.2.2 Oxygne dissous

Le Tableau 3 liste la concentration en mg/l doxygne dissous dans leau saturation pour diffrentes tempratures et pressions atmosphriques. Le tableau a t
tabli dans un laboratoire sur de leau pure ; les valeurs donnes doivent tre considres comme des approximations, lors de lestimation de la concentration en
oxygne dun chantillon deau de surface.
Tableau 3 Saturation doxygne dissous dans leau
Pression en millimtres et pouces de Hg
mm
775
760
750
725
Temp
700
675
650
625
pouces
30,51
29,92
29,53
28,45
27,56
26,57
25,59
24,61
32,0
14,9
14,6
14,4
13,9
13,5
12,9
12,5
12,0
33,8
14,5
14,2
14,1
13,6
13,1
12,6
12,2
11,7
35,6
14,1
13,9
13,7
13,2
12,9
12,3
11,8
11,4
37,4
13,8
13,5
13,3
12,9
12,4
12,0
11,5
11,1
39,2
13,4
13,2
13,0
12,5
12,1
11,7
11,2
10,8
41,0
13,1
12,8
12,6
12,2
11,8
11,4
10,9
10,5
42,8
12,7
12,5
12,3
11,9
11,5
11,1
10,7
10,3
44,6
12,4
12,2
12,0
11,6
11,2
10,8
10,4
10,0
46,4
12,1
11,9
11,7
11,3
10,9
10,5
10,1
9,8
48,2
11,8
11,6
11,5
11,1
10,7
10,3
9,9
9,5
50,0
10
11,6
11,3
11,2
10,8
10,4
10,1
9,7
9,3
12
CHAPITRE 1, suite
Tableau 3 Saturation doxygne dissous dans leau (suite)
Pression en millimtres et pouces de Hg
mm
775
760
750
725
Temp
700
675
650
625
pouces
30,51
29,92
29,53
28,45
27,56
26,57
25,59
24,61
51,8
11
11,3
11,1
10,9
10,6
10,2
9,8
9,5
9,1
53,6
12
11,1
10,8
10,7
10,3
10,0
9,6
9,2
8,9
55,4
13
10,8
10,6
10,5
10,1
9,8
9,4
9,1
8,7
57,2
14
10,6
10,4
10,2
9,9
9,5
9,2
8,9
8,5
59,0
15
10,4
10,2
10,0
9,7
9,3
9,0
8,7
8,3
60,8
16
10,1
9,9
9,8
9,5
9,1
8,8
8,5
8,1
62,6
17
9,9
9,7
9,6
9,3
9,0
8,6
8,3
8,0
64,4
18
9,7
9,5
9,4
9,1
8,8
8,4
8,1
7,8
66,2
19
9,5
9,3
9,2
8,9
8,6
8,3
8,0
7,6
68,0
20
9,3
9,2
9,1
8,7
8,4
8,1
7,8
7,5
69,8
21
9,2
9,0
8,9
8,6
8,3
8,0
7,7
7,4
71,6
22
9,0
8,8
8,7
8,4
8,1
7,8
7,5
7,2
73,4
23
8,8
8,7
8,5
8,2
8,0
7,7
7,4
7,1
75,2
24
8,7
8,5
8,4
8,1
7,8
7,5
7,2
7,0
77,0
25
8,5
8,4
8,3
8,0
7,7
7,4
7,1
6,8
78,8
26
8,4
8,2
8,1
7,8
7,6
7,3
7,0
6,7
80,6
27
8,2
8,1
8,0
7,7
7,4
7,1
6,9
6,6
82,4
28
8,1
7,9
7,8
7,6
7,3
7,0
6,7
6,5
84,2
29
7,9
7,8
7,7
7,4
7,2
6,9
6,6
6,4
86,0
30
7,8
7,7
7,6
7,3
7,0
6,8
6,5
6,2
87,8
31
7,7
7,5
7,4
7,2
6,9
6,7
6,4
6,1
89,6
32
7,6
7,4
7,3
7,0
6,8
6,6
6,3
6,0
91,4
33
7,4
7,3
7,2
6,9
6,7
6,4
6,2
5,9
93,2
34
7,3
7,2
7,1
6,8
6,6
6,3
6,1
5,8
95,0
35
7,2
7,1
7,0
6,7
6,5
6,2
6,0
5,7
96,8
36
7,1
7,0
6,9
6,6
6,4
6,1
5,9
5,6
98,6
37
7,0
6,8
6,7
6,5
6,3
6,0
5,8
5,6
100,4
38
6,9
6,7
6,6
6,4
6,2
5,9
5,7
5,5
102,2
39
6,8
6,6
6,5
6,3
6,1
5,8
5,6
5,4
104,0
40
6,7
6,5
6,4
6,2
6,0
5,7
5,5
5,3
105,8
41
6,6
6,4
6,3
6,1
5,9
5,6
5,4
5,2
107,6
42
6,5
6,3
6,2
6,0
5,8
5,6
5,3
5,1
109,4
43
6,4
6,2
6,1
5,9
5,7
5,5
5,2
5,0
111,2
44
6,3
6,1
6,0
5,8
5,6
5,4
5,2
4,9
113,0
45
6,2
6,0
5,9
5,7
5,5
5,3
5,1
4,8
114,8
46
6,1
5,9
5,9
5,6
5,4
5,2
5,4
4,8
116,6
47
6,0
5,9
5,8
5,6
5,3
5,1
4,8
4,7
118,4
48
5,9
5,8
5,7
5,5
5,3
5,0
4,8
4,6
120,2
49
5,8
5,7
5,6
5,4
5,2
5,0
4,7
4,5
122,0
50
5,7
5,6
5,5
5,3
5,1
4,9
4,7
4,4
13
CHAPITRE 1, suite
1.3 Prlvement, conservation et stockage des chantillons
Un prlvement et un stockage convenables sont essentiels pour lexactitude de
chaque analyse. Pour une plus grande exactitude, nettoyer soigneusement les systmes de prlvement et les rcipients pour minimiser la contamination par les
chantillons prcdents. Traiter lchantillon pour une bonne conservation,
chaque technique contient des informations pour la conservation des chantillons.
Les rcipients dchantillonnage les plus conomiques sont ceux en

polythylne ou polypropylne.
Les rcipients les meilleurs et les plus chers sont ceux en quartz ou en PTFE
(polyttrafluorothylne, Tflon).
Eviter les rcipients en verre ordinaire pour les mtaux au niveau du

microgramme par litre.
Stocker les chantillons pour la dtermination de largent dans des rcipients

absorbant la lumire, tels que des flacons bruns.
Eviter dintroduire une contamination dions mtalliques partir des rcipients,

de leau distille ou des membranes filtrantes. Nettoyer soigneusement les rcipients dchantillonnage comme dcrit sous Lavage acide des flacons.
Les techniques de prservation peuvent retarder les modifications chimiques et
biologiques aprs prlvement de lchantillon. Ces modifications peuvent faire
varier la quantit dune espce chimique disponible pour lanalyse. En rgle
gnrale, il est prfrable danalyser les chantillons aussitt que possible aprs
prlvement. Ceci est particulirement vrai lorsque la concentration attendue est
faible. Lanalyse immdiate rduit les risques derreur.
Les mthodes de prservation sont limites gnralement la fixation du pH,
laddition de ractif, la rfrigration et la conglation. Les mthodes de prservation pour divers constituants sont donnes dans le Tableau 4 ci-aprs. Les autres
informations fournies dans le tableau sont le type de rcipient et le temps maximal
de conservation recommands pour les chantillons convenablement prservs.
Les chantillons pour lanalyse de laluminium, cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
fer, plomb, nickel, phosphore, potassium, argent et zinc peuvent tre prservs
pour au moins 24 heures par laddition dune glule de solution dacide nitrique
au 1/2 (rf. n 2540-98) par litre dchantillon. Vrifier le pH au papier indicateur
de pH ou au pH-mtre pour sassurer que le pH est infrieur ou gal 2. Ajouter
des glules supplmentaires si ncessaire. Ajuster le pH de lchantillon avant
lanalyse en ajoutant un nombre gal de glules de carbonate de sodium anhydre
(rf. n 179-98) ou lever le pH 4,5 avec une solution dhydroxyde de sodium
1N ou 5N. Corriger pour tenir compte du volume de ractif ajout ; voir
chapitre 1.3.3 en page 18.
14
CHAPITRE 1, suite
Tableau 4 Rcipients ncessaires, techniques de prservation et temps de conservation1
Rcipient2
Moyen de prservation3,4
Temps de
conservation5
P, V
Rfrigrer 4C, 0,008 % Na2S2O36
6 heures
P, V
Rfrigrer 4C, 0,008 %
Na2S2O36
6 heures
1. Acidit
P, V
Inutile
24 heures
2. Alcalinit
P, V
Rfrigrer 4C
24 heures
Paramtre N/Nom
Tableau 1A - Tests bactriologiques
1-4. Coliformes totaux et fcaux
5. Streptocoques fcaux
Tableau 1B - Tests inorganiques
4. Azote Ammoniacal
P, V
Rfrigrer 4C + H2SO4 pH < 2
28 jours
9. Demande biologique en oxygne
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
11. Bromure
P, V
Inutile
28 jours
14. Demande biochimique en oxygne,

carbone
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
15. Demande chimique en oxygne
P, V
Rfrigrer 4C + H2SO4 pH < 2
28 jours
16. Chlorure
P, V
Inutile
28 jours
17. Chlore total rsiduel
P, V
Inutile
Analyse immdiate
21. Couleur
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
24-24. Cyanure total et accessible la

chloration
P, V
Rfrigrer 4C, NaOH pH > 12,

0,6 g acide ascorbique6
14 jours7
25. Fluorure
Inutile
28 jours
27. Duret
P, V
HNO3 pH <2, H2SO4 pH < 2
6 mois
28. Ion Hydrogne (pH)
P, V
Inutile
Analyse immdiate
31-43. Azote Kjeldahl et organique
P, V
Rfrigrer 4C, H2SO4 pH < 2
28 jours
Mtaux8
18. Chrome VI
P, V
Rfrigrer 4C
24 heures
35. Mercure
P, V
HNO3 pH < 2
6 mois
3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26, 29, 30,

32-34, 36, 37, 45, 47, 51, 52, 58-60, 62, 63,
70-72, 74, 759. Mtaux, sauf bore,
chrome VI et mercure.
P, V
HNO3 pH < 2
6 mois
38. Nitrate
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
39. Nitrate-nitrite
P, V
28 jours
40. Nitrite
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
41. Huile et graisse
28 jours
42. Carbone organique
Rfrigrer 4C, HCI ou H2SO4

pH < 2
28 jours
44. Orthophosphate
P, V
Filtrer immdiatement, rfrigrer 4C 48 heures
46. Oxygne dissous, par sonde
V, flacon &
bouchon
Inutile
Analyse immdiate
47. Winkler
V, flacon &
bouchon
Analyser sur place et stocker dans

le noir
8 heures
48. Phnols
V
seulement
28 jours
49. Phosphore ractif
Rfrigrer 4C
48 heures
50. Phosphore total
P, V
28 jours
53. Rsidus totaux
P, V
Rfrigrer 4C
7 jours
54. Rsidus, filtrables
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
55. Rsidus, non filtrables
P, V
Rfrigrer 4C
7 jours
15
CHAPITRE 1, suite
Tableau 4 Rcipients ncessaires, techniques de prservation et temps de conservation1 (suite)
Paramtre N/Nom
Rcipient2
Moyen de prservation3,4
Temps de
conservation5
56. Rsidus, dcantables
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
57. Rsidus volatils
P, V
Rfrigrer 4C
7 jours
61. Silice
Rfrigrer 4C
28 jours
64. Conductivit spcifique
P, V
Rfrigrer 4C
28 jours
65. Sulfate
P, V
Rfrigrer 4C
28 jours
66. Sulfure
P, V
Rfrigrer 4C, ajouter de lactate

de zinc + sodium hydroxyde pH >9
7 jours
67. Sulfite
P, V
Inutile
Analyse immdiate
68. Dtergents
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
69. Temprature
P, V
Inutile
Analyse immdiate
73. Turbidit
P, V
Rfrigrer 4C
48 heures
1 Ce
tableau est adapt du tableau II dans Federal Register, July 1, 1994, 40 CFR, Part 136.3, pages 396-398. Les tests
dorganiques ne sont pas inclus.
2 Polythylne (P) ou verre (V).
3 La prservation des chantillons doit tre effectue immdiatement aprs le prlvement. Pour les chantillons chimiques
composites, chaque aliquote doit tre prserve au moment du prlvement. Lorsque lemploi dun prleveur automatique rend impossible la prservation de chaque aliquote, les chantillons chimiques peuvent tre prservs 4C
jusqu la fin du prlvement.
4 Lorsque les chantillons sont expdis par transport routier, chemin de fer, bateau ou avion, il est de la responsabilit de
lexpditeur de se conformer la rglementation sur le transport des substances dangereuses en vigueur dans le pays
concern.
5 Les chantillons doivent tre analyss aussitt que possible aprs prlvement. Les temps indiqus sont les temps maximaux pendant lesquels les chantillons peuvent tre conservs avant analyse et les rsultats considrs comme valables.
6 Doit tre utilis seulement en prsence de chlore rsiduel.
7 Le temps maximal de conservation est 24 heures en prsence de sulfure. Tous les chantillons peuvent tre tests avec
un papier lactate de plomb avant les ajustements de pH pour dterminer la prsence de sulfure. Dans ce cas, il peut
tre limin par addition de nitrate de cadmium en poudre jusqu raction ngative. Lchantillon doit tre filtr puis trait
avec NaOH jusqu pH 12.
8 Les chantillons doivent tre filtrs immdiatement sur site avant addition de conservateurs pour les mtaux dissous.
9 Les nombres se rapportent au numro de paramtre dans 40 CFR, Part 136-3, Table 1B.
16
CHAPITRE 1, suite
1.3.1
Prlvement dchantillons deau

Les chantillons pour lanalyse doivent tre prlevs avec soin pour tre sr
dobtenir lchantillon le plus reprsentatif possible. En rgle gnrale, ils doivent
tre prlevs au centre du rcipient ou du conduit et sous la surface. Nutiliser que
des rcipients propres (flacons, bchers) pour contenir les chantillons. Rincer
dabord le rcipient plusieurs fois avec leau prlever.
Les chantillons doivent tre prlevs aussi prs que possible de la source dalimentation pour minimiser les effets dun systme de distribution. Leau doit
scouler un temps suffisant pour rincer le systme de prlvement et le rcipient
doit tre rempli lentement pour viter les turbulences et les bulles dair. Les prlvements dans des puits doivent tre effectus aprs que la pompe a fonctionn
un temps suffisant pour dlivrer un chantillon reprsentatif de leau dalimentation du puits.
Il est difficile dobtenir un chantillon vraiment reprsentatif lors du prlvement
dchantillons deau de surface. Les meilleurs rsultats pourront tre obtenus en
effectuant une srie danalyses avec des chantillons prlevs plusieurs endroits
et profondeurs des temps diffrents. Les rsultats peuvent tre utiliss pour tablir des schmas applicables ce type particulier deau.
Gnralement, un temps aussi court que possible doit scouler entre le prlvement et lanalyse.
Selon la nature de lanalyse, des prcautions spciales pour la manipulation de
lchantillon peuvent aussi tre ncessaires pour viter les interfrences naturelles
telles que la croissance bactrienne ou la perte ou labsorption de gaz dissous. Des
conservateurs et des techniques de stockage sont indiqus dans chaque technique
si lchantillon doit tre conserv pour analyse ultrieure.
1.3.2
Lavage acide des flacons

Si une technique recommande le lavage des flacons dchantillonnage lacide,
utiliser la technique suivante :
1. Nettoyer les flacons en verre ou en plastique avec un dtergent de laboratoire
(un dtergent exempt de phosphate est recommand).
2. Rincer soigneusement leau du robinet.
3. Rincer avec de lacide chlorhydrique au 1/2 ou lacide nitrique au 1/2.
Le rinage lacide nitrique est important pour lanalyse du plomb.
4. Rincer soigneusement leau dsionise au moins quatre fois. Jusqu 12 15
rinages peuvent tre ncessaires si le chrome doit tre analys.
5. Scher lair.
Lacide chromique ou des substituts sans chrome peuvent tre utiliss pour liminer les dpts organiques des rcipients en verre, mais ils doivent tre rincs soigneusement pour liminer les traces de chrome.
La verrerie pour les dterminations de phosphate doit tre lave avec des dtergents exempts de phosphate puis lave lacide chlorhydrique au 1/2. Cette verrerie doit tre rince soigneusement leau dsionise. Pour lazote ammoniacal et
lazote total Kjeldahl, la verrerie doit tre rince leau exempte dammoniac.
17
CHAPITRE 1, suite
1.3.3
Corrections des ajouts de volumes

Lorsque des quantits importantes de conservateurs sont utilises, une correction
de volume doit tre faite pour tenir compte de lacide ajout pour prserver
lchantillon et de la base utilise pour ajuster le pH la valeur approprie pour
lanalyse. Cette correction est effectue comme suit :
1. Dterminer le volume de lchantillon initial, de lacide et de la base ajouts
et le volume total final de lchantillon.
2. Diviser le volume total par le volume initial.
3. Multiplier le rsultat de lanalyse par ce facteur.
Exemple :
Un chantillon dun litre a t prlev et prserv avec 2 ml dacide nitrique. Il a
t neutralis avec 5 ml dhydroxyde de sodium 5 N. Le rsultat de lanalyse tait
10,00 mg/l. Quel est le facteur de correction de volume et le rsultat correct ?
1. Volume total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007
2.
1007
------------- = 1,007 = facteur de correction de volume
1000
3. 10,00 mg/l x 1,007 = 10,07 mg/l = rsultat correct

Les glules Hach dacide nitrique au 1/2 contiennent 2,5 ml dacide, corriger pour
ce volume. Laddition dune glule de carbonate de sodium pour neutraliser le
contenu de la glule dacide nitrique ne ncessite pas de correction de volume.
1.3.4 Rgulateurs dbullition

Le chauffage lbullition est une tape ncessaire dans certaines mthodes
danalyse. Il peut tre utile dutiliser un rgulateur dbullition tel que les pastilles
(rf. n 14835-31) pour rduire les projections. Les projections sont provoques
par la conversion soudaine, quasi-explosive de leau en vapeur au contact de la
paroi chauffe du rcipient. Les projections peuvent provoquer une perte dchantillon et peuvent tre dangereuses pour loprateur.
Tous les rgulateurs dbullition doivent tre vrifis pour sassurer quils ne contaminent pas lchantillon. Les rgulateurs dbullition ( lexception des billes de
verre) ne doivent pas tre rutiliss. Un couvercle non tanche plac sur le rcipient vitera les projections, les contaminations et la perte dchantillon.
1.3.5
Filtration des chantillons

La filtration est la technique de sparation des particules de lchantillon en utilisant un milieu, gnralement du papier filtre, pour retenir les particules et laisser
passer la solution. Ceci est particulirement utile lorsque la turbidit interfre avec
lanalyse colorimtrique. La filtration seffectue soit par gravit, soit sous vide. La
filtration par gravit utilise la pesanteur pour tirer le liquide travers le papier filtre. La filtration sous vide utilise la diffrence de pression cre par soit une
trompe eau, soit une pompe vide en plus de la pesanteur pour tirer le liquide
travers le filtre. La filtration sous vide est plus rapide que la filtration par gravit.
Pour filtrer sous vide (voir Figure 1), procder comme suit :
1. Placer un filtre dans le support de filtre.
2. Placer le support de filtre sur une fiole vide et mouiller le filtre avec de leau
dsionise pour le faire adhrer en support.
18
CHAPITRE 1, suite
3. Placer lentonnoir sur le support de filtre.
4. Appliquer le vide sur la fiole et verser lchantillon dans lentonnoir du
systme de filtration.
5. Casser lentement le vide dans la fiole et transfrer le filtrat dans un
autre rcipient.
Figure 1
Filtration sous vide
APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION SOUS VIDE

Dsignation
Unit
Rf. n
Filtres en fibre de verre 47 mm ....................................................................................... paq/100 ............2530-00

Fiole vide, 500 ml....................................................................................................................1 ..............546-49
Support de filtre complet............................................................................................................1 ..........13529-00
Pompe vide manuelleou ..........................................................................................................1 ..........14283-00
Pompe vide, portable, 115 V ...................................................................................................1 ..........14697-00
Pompe vide, portable, 230 V ...................................................................................................1 ..........14697-02
Plusieurs mthodes de ce manuel utilisent la filtration par gravit. Les seuls accessoires ncessaires sont du papier filtre, un entonnoir conique et un rcipient pour
recueillir le filtrat. Ces accessoires sont dcrits dans la liste des accessoires
optionnels de chaque mthode. La filtration par gravit assure une meilleure
rtention des particules fines. Pour obtenir une vitesse de filtration optimale, remplir le cne du filtre aux trois-quarts. Ne jamais remplir le filtre compltement.
Pour filtrer par gravit (voir Figure 2), procder comme suit :
1. Placer un papier filtre pliss dans lentonnoir.
2. Mouiller le filtre leau dsionise pour assurer ladhrence lentonnoir.
3. Placer lentonnoir sur un erlenmeyer ou une prouvette gradue.
4. Verser lchantillon dans lentonnoir.
Figure 2
Filtration par gravit
19
CHAPITRE 1, suite
APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION PAR GRAVITE
Dsignation
Unit
Rf. n
Entonnoir, poly, 65 mm ..............................................................................................................1 ............1083-67

Eprouvette gradue, 100 ml .......................................................................................................1 ..............508-42
Erlenmeyer, 125 ml ....................................................................................................................1 ..............505-43
Papier filtre 12,5 cm ...................................................................................................................1 ............1894-57
La dtermination des mtaux ncessite un chauffage en milieu acide pour prtraiter lchantillon. Comme le papier filtre se dsintgre dans ces conditions, la filtration sous vide avec des disques filtrants en fibre de verre est recommande. De
plus, les filtres en fibre de verre ne retiennent pas les substances colores comme
le font les filtres en papier.
1.3.6
Temprature
Toutes les analyses colorimtriques indiques dans ce manuel doivent tre ralises entre 20C (68 F) et 25C (77 F) pour assurer leur prcision. Si certaines
analyses demandent un contrle plus troit de la temprature, ceci sera indiqu
dans les notes qui suivent chaque technique.
1.3.7
Techniques de dilution des chantillons

Dix et 25 millilitres sont les volumes spcifis dans la plupart des techniques colorimtriques. Cependant, dans certaines analyses, la couleur qui se dveloppe
peut tre trop intense pour tre mesure et, dans certains tests, la couleur obtenue
nest pas celle attendue. Dans les deux cas, il est ncessaire de diluer lchantillon
pour rechercher les substances susceptibles dinterfrer.
Pour diluer facilement lchantillon, pipetter la quantit deau choisie dans une
prouvette gradue propre (ou dans une fiole jauge propre pour un travail plus
exact) et remplir lprouvette (ou la fiole) au volume dsir avec leau dsionise.
Homogniser et utiliser cet chantillon dilu pour effectuer lanalyse.
Pour les dilutions, le Tableau 5 indique la quantit deau prleve, la quantit
deau dsionise utilise pour amener le volume 25 ml et le facteur de
multiplication.
La concentration de lchantillon est gale la concentration lue pour lchantillon dilu, multiplie par le facteur de dilution.
Des dilutions plus exactes peuvent tre effectues avec une pipette et une fiole
jauge de 100 ml (voir Tableau 6). Pipetter lchantillon et le diluer au volume
avec de leau dsionise. Agiter pour mlanger.
Tableau 5 Dilution des chantillons
Volume chantillon (ml)
Eau dsionise (ml) pour

amener le volume 25 ml
Facteur de multiplication
25,0
0,0
12,5
12,5
10,01
15,0
2,5
5,01
20,0
2,51
22,5
10
1,01
24,0
25
0,2501
24,75
100
1 Pour
les volumes infrieurs ou gaux 10 ml, une pipette doit tre utilise pour mesurer
le volume dans lprouvette gradue ou la fiole jauge.
20
CHAPITRE 1, suite
Tableau 6 Facteurs de multiplication pour diluer 100 ml
1.3.8
Volume dchantillon (ml)
100
50
20
10
10
25
50
Dilution de lchantillon et interfrences

La dilution de lchantillon peut influencer aussi le niveau auquel une substance
peut interfrer. Leffet des interfrences diminue avec le volume dchantillon. Par
consquent, leffet de linterfrence dcrit dans les notes de la technique dcrot
avec le volume dchantillon. En dautres termes, des concentrations plus leves
dune substance qui interfre peuvent tre prsentes dans lchantillon sil est
dilu avant lanalyse.
Exemple :
Le cuivre ninterfre pas ou au-dessous de 100 mg/l pour un chantillon de
25 ml dans une technique. Si le volume dchantillon est dilu avec un gal volume deau, le niveau auquel le cuivre interfre sera :
Volume total
------------------------------------------------------ = Facteur de dilution
Volume d'chantillon
25 - = 2
---------12,5
Niveau dinterfrence X Facteur de dilution = Niveau dinterfrence dans lchantillon
100 X 2 = 200 mg/l
Le niveau auquel le cuivre ninterfre pas dans lchantillon est ou au-dessous

de 200 mg/l.
1.3.9
Utilisation des pipettes et prouvettes gradues

Lorsque de petites quantits dchantillon sont utilises, la prcision de la mesure
est trs importante. La figure 3 montre la faon correcte de lire le volume
lorsque le liquide forme un mnisque en mouillant la paroi de la pipette ou
de lprouvette.
Figure 3
Lecture du mnisque
50
45
40
35
Rincer la pipette ou lprouvette deux ou trois fois avec le liquide mesurer avant
de remplir. Utiliser une poire pipetter pour aspirer le liquide. NE JAMAIS
PIPETTER A LA BOUCHE DES REACTIFS OU DES ECHANTILLONS.
En remplissant une pipette, maintenir la pointe sous la surface du liquide.
21
CHAPITRE 1, suite
Les pipettes gradues portent des traits qui indiquent le volume dlivr par la
pipette. Les graduations peuvent aller jusqu la pointe de la pipette ou seulement
sur la partie droite du tube. Si les traits sont seulement sur la partie droite du tube,
remplir les pipettes gradues jusquau trait zro, et laisser scouler le liquide
jusqu ce que le mnisque indique la graduation voulue. Si la pipette est gradue
jusqu la pointe, remplir la pipette jusquau volume souhait et laisser tout
lchantillon scouler de la pipette. La dernire goutte doit tre souffle pour
obtenir une mesure exacte.
Les pipettes jauges un trait sont de longs tubes fins avec un renflement au
milieu et un seul trait de jauge la partie suprieure pour indiquer le volume qui
sera dlivr lorsque la pipette sera remplie jusquau trait. Pour vider une pipette de
ce type, tenir la pointe 45 contre la paroi du rcipient et laisser le liquide
scouler. Ne pas tenter de faire couler la petite partie de liquide ou ractif restant
dans la pointe. Ces pipettes sont fabriques de telle faon quune quantit reproductible de liquide reste dans la pointe de la pipette.
Si des gouttes dchantillon restent sur les parois de la pipette, la pipette est sale et
ne dlivre pas le volume correct dchantillon. Laver soigneusement la pipette
avec un dtergent de laboratoire ou une solution de nettoyage et rincer plusieurs
fois avec de leau dsionise.
1.3.10 Utilisation de la pipette TenSette

Pour de meilleurs rsultats, toujours utiliser un embout neuf pour chaque opration de pipettage. Aprs plusieurs utilisations, lembout de la pipette peut retenir
du liquide, provoquant une erreur de distribution. Chaque pipette est fournie avec
50 embouts. Commander des embouts Hach pour de meilleurs rsultats.
Toujours effectuer des mouvements manuels rguliers et soigneux pour une bonne
reproductibilit. Si la pipette ne fonctionne pas en douceur, dmonter et enduire le
piston et le rservoir avec une graisse pour robinet de bonne qualit. La tourelle de
mesure peut galement tre lgrement enduite de graisse. Se reporter au mode
demploi de la Pipette TenSette.
Pour une bonne prcision, la temprature ambiante et de la solution pipette
doivent tre comprises entre 20 et 25C.
Ne jamais laisser de liquide dans la pointe de la pipette. La solution pourrait pntrer dans la pipette et provoquer une corrosion.
1.3.10.1 Mode demploi de la pipette TenSette
1. Fixer une pointe propre. En tenant la pipette TenSette dans une main, appuyer
doucement sur le bout pointu de la pipette jusqu ce que la pointe soit tenue
fermement et quune bonne adhrence soit obtenue.
2. Tourner le bouton de la tourelle pour aligner le volume dsir avec lindex sur
le corps de la pipette.
3. Appuyer sur le bouton de la tourelle avec le pouce, dun mouvement rgulier,
jusqu ce que la tourelle touche la bute. Immerger la pointe environ 5 mm
(1/4") sous la surface de la solution pour viter dintroduire de lair dans la
pointe. Ne pas insrer la pointe plus profondment, sous peine daffecter le
volume dlivr.
22
CHAPITRE 1, suite
4. Tout en maintenant une pression constante, laisser la tourelle revenir la position dtendue. Ne pas laisser la tourelle revenir brusquement en place sous
peine daffecter le volume dlivr.
5. Avec la tourelle relche, retirer la pointe du liquide et la dplacer vers le
rcipient rcepteur. Eviter dappuyer sur le bouton en dplaant la pipette.
ETAPE 3
ETAPE 4
ETAPE 5
6. Avec le pouce et lindex, faire tourner le bouton de la tourelle sur la position

immdiatement suprieure pour assurer ljection totale et le transfert quantitatif de lchantillon. La position F (Full) donne la course maximale du
piston.
ETAPE 6
7. En gardant la pointe en contact avec la paroi du rcipient rcepteur, appuyer

doucement et lentement sur le bouchon jusqu ce que la tourelle atteigne la
bute et que la solution soit dlivre compltement.
ETAPE 7
1.3.11 Mlange des chantillons deau

Les deux mthodes suivantes peuvent tre trs utiles dans les techniques qui
ncessitent le mlange de leau et des ractifs (gnralement indiqu par
retourner pour mlanger.
1. Pour mlanger un chantillon dans une cuvette colorimtrique ronde ou
une prouvette gradue bouche, retourner la cuvette ou lprouvette, voir
Figure 4. Tenir la cuvette en position verticale avec le bouchon en place.
Retourner la cuvette la tte en bas. Remettre la cuvette en position normale.
Faire de mme pour une prouvette gradue bouche.
2. Lorsque lagitation doit tre faite dans une prouvette gradue ou une fiole
conique, un mouvement de rotation est galement recommand. Dans ce cas,
tenir fermement le haut de lprouvette ou de la fiole avec le bout des trois
doigts. Voir Figure 5. Effectuer un mouvement de rotation du poignet qui fait
tourner lprouvette 45 selon un cercle de 30 cm. Ce mouvement donne
au liquide une rotation trs intense, qui assure un mlange complet en
quelques tours.
Les deux mthodes sont simples, mais les deux demandent un peu de pratique
pour obtenir les meilleurs rsultats.
23
CHAPITRE 1, suite
Figure 4
Agitation dune cuvette pour chantillon
Figure 5
Agitation dune prouvette gradue
24
CHAPITRE 1, suite
1.3.12 Utilisation des cuvettes pour chantillons
1.3.12.1 Orientation des cuvettes
Deux cuvettes cylindriques pour chantillons sont fournies avec le DR/820,
DR/850 et DR/890. Elles sont marques avec des traits de remplissage 10, 20
et 25 ml qui peuvent tre utiliss pour mesurer le volume dchantillon moins
que la technique demande dutiliser dautre verrerie pour mesurer le volume
dchantillon.
Pour minimiser la variabilit des mesures en utilisant une cuvette particulire, toujours la placer dans le puits de mesure avec la mme orientation. Les cuvettes
doivent tre places dans lappareil avec les traits de remplissage dirigs face
loprateur).
En plus dune orientation correcte, les parois des cuvettes doivent tre exemptes
de taches, traces de doigts, etc. pour assurer des mesures exactes. Essuyer les
parois des cuvettes avec un tissu doux pour nettoyer les surfaces avant deffectuer
les lectures.
1.3.12.2 Entretien des cuvettes colorimtriques Hach
Stocker les cuvettes dans leurs botes lorsquelles ne sont pas utilises pour les
protger des rayures et de la casse. Cest une bonne pratique de laboratoire de
vider et nettoyer les cuvettes lorsque lanalyse est termine, en vitant de laisser
des solutions colores dans les cuvettes pendant un temps prolong. Terminer le
nettoyage par quelques rinages deau dsionise et laisser scher. Les techniques
individuelles danalyses recommandent souvent des mthodes spcifiques de
nettoyage.
1.3.12.3 Nettoyage des cuvettes colorimtriques
La plupart des dtergents de laboratoire peuvent tre utiliss aux concentrations
recommandes. Les dtergents neutres sont plus srs utiliser pour un nettoyage
normal, par exemple dans le cas de rsidus de protines.
Avec un dtergent, le nettoyage peut tre acclr en augmentant la temprature
ou en utilisant un bain ultrasonique.
Le rinage est plus efficace en rinant leau dsionise.
1.3.12.4 Utilisation de ladaptateur DCO/TNT
Pour mettre en place un tube dans ladaptateur DCO/TNT (pour tubes DCO et
tubes Test N Tubes). Placer le tube dans ladaptateur et presser verticalement sur
le haut du tube jusqu ce quil soit solidement en place. Ne pas dplacer le tube
latralement, ceci cause des erreurs.
1.3.12.5 Prcision des mesures de volume
Les cuvettes pour chantillons fournies avec le colorimtre sont marques pour
indiquer 10, 20 ou 25 ml. Les traits de remplissage sont destins la mesure
du volume analyser. Ne pas utiliser ces traits pour effectuer des dilutions
dchantillons.
Lorsquun chantillon doit tre dilu, utiliser une pipette pour la mesure de volume. Lexactitude est importante car une lgre erreur dans la mesure dun petit
volume cause une erreur significative dans le rsultat. Par exemple, une erreur de
0,1 ml sur un volume de 1 ml reprsente une erreur de 10 %.
Les volumes pour les ajouts dtalons peuvent tre mesurs dans les cuvettes de
25 ml, mais ceci nest pas recommand pour les cuvettes de 10 ml en raison dune
25
CHAPITRE 1, suite
erreur relative potentiellement trop importante. Une erreur de 0,5 ml dans 25 ml
reprsente seulement 2%, cependant quune erreur de 0,5 ml dans 10 ml
reprsente 5%.
Pour les ajouts dtalons sur 10 ml, procder comme suit :
1. Pipetter 10,0 ml dchantillon dans une cuvette de 10 ml propre et sche
(lchantillon sans ajout).
2. Ajouter ltalon une portion de 25 ml dchantillon dans une prouvette
gradue bouche de 25 ml. Boucher et mlanger soigneusement.
3. Transfrer 10 ml dans une autre cuvette de 10 ml (utiliser le trait de
remplissage) pour lanalyse.
1.3.13 Utilisation des ampoules AccuVac

Les ampoules AccuVac contiennent une quantit pr-mesure de poudre dans des
ampoules en verre de qualit optique.
1. Placer lchantillon dans un bcher ou autre rcipient ouvert.
2. Immerger lampoule, pointe vers le bas, loin sous la surface et casser la pointe
(voir Figure 6) contre la paroi intrieure du bcher. La cassure doit tre suffisamment loin sous la surface pour viter lintroduction dair dans lampoule
lorsque le niveau de lchantillon baisse (le briseur dampoule AccuVac peut
tre utilis au lieu de briser lampoule contre la paroi du bcher).
3. Retourner lampoule plusieurs fois pour dissoudre le ractif en poudre. Ne pas
placer le doigt sur la pointe casse, le liquide reste dans lampoule lorsquelle
est retourne. Essuyer lampoule avec un tissu de papier pour liminer les
traces de doigts.
4. Introduire lampoule dans ladaptateur AccuVac plac dans le COLORIMTRE et lire le rsultat directement.
Figure 6
Utilisation des ampoules AccuVac

1
1.3.14 Utilisation des ractifs en glules

Pour diminuer les problmes de fuite ou de dtrioration, Hach utilise des ractifs
en poudre chaque fois que cela est possible. Pour un emploi plus facile, les ractifs en poudre sont conditionns en glules de polythylne pr-mesures ou en
sachets PermaChem. Chaque glule contient la quantit de ractif ncessaire
pour un essai. Ouvrir les glules avec des pinces coupantes ou des ciseaux. Voir
Figure 7.
26
CHAPITRE 1, suite
Figure 7
Ouverture des glules de ractif
1.3.15 Utilisation des sachets PermaChem

1. Pour obtenir les meilleurs rsultats, taper lgrement le sachet sur une surface
dure pour rassembler le ractif en poudre au fond, puis :
2. Dchirer ou couper de A B, en tenant le sachet loign de votre visage.
3. Avec les deux mains, pousser les deux cts lun vers lautre pour former
un bec.
4. Verser le contenu du sachet dans la cuvette et continuer la technique selon les
instructions.
Figure 8
Ouverture des sachets PemaChem
1. DECHIRER
B
2. POUSSER
3. VERSER
1.3.16 Stabilit des ractifs et des talons

Hach sefforce continuellement de prparer des formulations stables et dimaginer
des mthodes demballage pour assurer une protection maximale. La plupart des
produits chimiques et des ractifs prpars ne se dtriorent pas deux-mmes
aprs fabrication, mais les conditions de stockage et demballage ont une grande
influence sur leur stabilit. La lumire, laction des bactries et labsorption
dhumidit et de gaz de latmosphre, peut avoir un effet sur la dure de vie dun
ractif. Dans certains cas, une raction avec le rcipient de stockage ou une interaction de plusieurs composants peut se produire.
27
CHAPITRE 1, suite
Les ractifs Hach utiliss avec le colorimtre ont une dure de vie indfinie lorsquils sont stocks dans les conditions ambiantes moyennes sauf indications contraires sur les emballages. Les produits pour lesquels des conditions de stockage
particulires sont recommandes portent cette mention sur leur tiquette.
Gnralement, stocker les ractifs dans un endroit frais et sec pour une dure de
vie maximale. Il est toujours bon de dater les ractifs la rception et de faire
tourner les stocks de faon utiliser les lots les plus anciens en premier. En cas de
doute sur la bonne conservation dun ractif, analyser un talon pour vrifier
lefficacit dun ractif.
1.4 Interfrences
Des substances prsentes dans lchantillon peuvent interfrer avec une mesure.
La plupart des interfrences communes sont mentionnes dans les techniques ou
dans les notes accompagnant ces techniques. La formulation des ractifs limine
de nombreuses interfrences. Dautres peuvent tre limines par des prtraitements spciaux qui sont dcrits dans la technique.
Lorsquune couleur autre que celle attendue est forme, quune odeur anormale
ou une turbidit est note, le rsultat peut tre erron. Rpter lanalyse sur un
chantillon dilu avec de leau dsionise (voir chapitre 1.3.7 en page 20). Comparer le rsultat (corrig par le facteur de dilution) avec le rsultat du premier
essai. Si ces deux rsultats ne concordent pas, alors le rsultat initial est probablement faux et une dilution ultrieure doit tre faite pour vrifier le second rsultat
(premire dilution). Rpter ce procd jusqu ce que le mme rsultat correct
soit obtenu sur deux dilutions successives.
Une discussion plus complte des interfrences et de la manire de les viter est
contenue dans Additions dtalon et dans lintroduction de APHA Standard Methods. Il est recommand de se procurer ce livre et de sy rfrer lorsquon rencontre
des difficults.
Lune des meilleures aides pour lanalyste est la connaissance de lchantillon.
Il nest pas ncessaire de connatre exactement la composition de chaque chantillon, mais de savoir quelles substances prsentes sont susceptibles dinterfrer
avec la mthode danalyse utilise. Pour utiliser une mthode, il peut tre utile de
dterminer si ces interfrences sont prsentes.
1.4.1
Interfrence du pH
Un grand nombre de mthodes de ce manuel fonctionnent seulement dans une certaine gamme de pH. Les ractifs Hach contiennent des tampons incorpors pour
ajuster le pH dun chantillon usuel la gamme de pH correcte. Cependant, le
pouvoir tampon dun ractif peut ne pas tre suffisant pour certains chantillons
particuliers. Ceci se produit le plus souvent avec des chantillons fortement tamponns ou des chantillons ayant un pH extrme.
Le paragraphe Prlvement et stockage des techniques danalyse donne la gamme
de pH optimale pour lchantillon. Cest le pH auquel lchantillon conserv est
ajust juste avant deffectuer lanalyse.
Si cette information nest pas donne, utiliser la procdure suivante :
1. Mesurer le pH de votre chantillon analys avec un pH-mtre. Pour la mesure
de Ag+, K+ ou Cl, utiliser du papier pH.
28
CHAPITRE 1, suite
2. Prparer un blanc de ractif en utilisant de leau dsionise comme chantillon, ajouter tous les ractifs indiqus dans la technique. Les squences de
minutage peuvent tre ignores. Homogniser soigneusement.
3. Mesurer le pH du blanc de ractif avec un pH-mtre.
4. Comparer les valeurs de pH de votre chantillon analys et du blanc de ractif.
5. Sil ny a pas de diffrence entre les valeurs de pH, linterfrence du pH nest
pas un problme : suivre la procdure de vrification de lexactitude donne
dans la mthode pour identifier le problme.
6. Sil y a une diffrence significative entre les valeurs de pH de lchantillon
analys et du blanc de ractif, ajuster avant lanalyse le pH de lchantillon
la valeur de pH du blanc de ractif, pour toutes les dterminations ultrieures.
Utiliser un acide appropri, gnralement de lacide nitrique, pour abaisser le
pH et utiliser une base approprie, gnralement de lhydroxyde de sodium,
pour lever le pH. Corriger le rsultat final pour la dilution due aux ajouts de
volumes dacide ou de base. Voir chapitre 1.3.3 en page 18.
7. Analyser lchantillon selon la technique danalyse.
8. Certains talons achets peuvent tre trs acides et ne sont pas utilisables avec
les mthodes Hach. Ajuster le pH de ces talons comme dcrit ci-dessus. Corriger le rsultat final pour tenir compte de la dilution. Les solutions talons
Hach recommandes dans les techniques sont formules pour ne pas ncessiter dajustement de pH.
1.5 Exactitude et prcision

Lexactitude est la dviation dun rsultat danalyse par rapport la valeur vraie.
La prcision se rapporte laccord entre les valeurs obtenues pour une srie de
mesures rptes. Bien quune bonne prcision indique gnralement une bonne
exactitude, des rsultats prcis peuvent tre inexacts (voir Figure 9). Les paragraphes suivants dcrivent comment amliorer la fois lexactitude et la prcision
des analyses en utilisant les additions dtalons.
Figure 9
Prcision et exactitude illustres
Non
exact,
Not
accurate,
Not
accurate,
non prcis
not
precise
not
precise
Exact,
non prcis
Accurate,
Accurate,
Prcis,
non exact
Precise,
Precise,
not precise
precise
not
not accurate
accurate
not
29
Exact et prcis
Accurate
and
precise
CHAPITRE 1, suite
1.5.1
Additions dtalon
Laddition dtalon est une technique courante pour la vrification des rsultats
danalyses. Egalement connue sous le nom de mthode des ajouts connus, cette
technique permet de vrifier les interfrences, la validit des ractifs, de lappareillage et la technique.
Effectuer les additions dtalon en suivant les instructions de la technique
daddition dtalon dans Vrification dexactitude. Suivre les instructions
dtailles donnes.
Si vous obtenez pratiquement 100% de rcupration pour chaque ajout, tout
fonctionne correctement et vos rsultats sont corrects.
Si vous nobtenez pas pratiquement 100% de rcupration pour chaque ajout, un
problme existe. Vous pouvez dterminer sil sagit dune interfrence dans
lchantillon en rptant les additions dtalon sur de leau dsionise utilise
comme chantillon. Si vous obtenez alors pratiquement 100% de rcupration
pour chaque ajout, il sagit dune interfrence dans lchantillon. Si les rsultats
ntaient pas satisfaisants avec leau dsionise, utiliser la mthode suivante pour
rechercher la raison de lanomalie :
1. Vrifier que la technique est suivie correctement :
a. Utilisez vous les ractifs appropris dans le bon ordre? Utilisez vous les
ractifs pour 10 ml avec un chantillon de 10 ml et les ractifs pour 25 ml
avec un chantillon de 25 ml?
b. Attendez vous le temps ncessaire au dveloppement de la coloration?
c. Utilisez vous la verrerie approprie?
d. La verrerie est-elle propre?
e. La mthode ncessite-t-elle une temprature dchantillon spcifique?
f.
Le pH de lchantillon est-il dans la gamme correcte?
La technique danalyse Hach doit vous aider rpondre ces questions.

2. Vrifiez vos ractifs. Rptez les additions dtalon en utilisant de nouveaux
ractifs rcents. Si vos rsultats sont bons, les premiers ractifs taient
dfectueux.
3. Si rien dautre nest mauvais, la solution talon est certainement dfectueuse.
Rptez les additions dtalon en utilisant un nouvel talon.
Si cette liste de vrifications ne rsout pas le problme, utiliser larbre de dcision
(Figure 10) et les explications de chaque branche ci-dessous pour identifier le
problme.
30
CHAPITRE 1, suite
Figure 10
Table de dcision de la mthode dajouts
31
CHAPITRE 1, suite
Branche A
Supposons quune addition unique dtalon lchantillon nait pas donn laugmentation de concentration prvue, une des causes possibles peut tre la prsence
dinterfrences. Dautres causes peuvent tre des ractifs dfectueux, une mthode incorrecte, un appareil ou des accessoires dfectueux ou un talon dfectueux
utilis pour laddition.
En labsence connue ou suppose dinterfrences, passer la branche B.
Si des interfrences sont certaines ou possibles, passer la branche C.
Branche B
Effectuer des additions multiples dtalon de leau dsionise comme indiqu
dans lexemple suivant :
1. Mesurer 25,0 ml deau dsionise dans une cuvette de 25 ml.
2. Ajouter 0,1 ml de solution talon de fer 50 mg/l un second chantillon de
25,0 ml deau dsionise.
3. Ajouter 0,2 ml de la mme solution talon un troisime chantillon de
25,0 ml deau dsionise.
4. Ajouter 0,3 ml de la mme solution talon un quatrime chantillon de
25,0 ml deau dsionise. Analyser le fer dans tous ces chantillons.
5. Dresser le tableau suivant :
ml dtalon ajout
mg/l dtalon ajout
mg/l de fer trouv
0,1
0,2
0,2
0,2
0,4
0,4
0,3
0,6
0,6
Les rsultats ci-dessus amnent plusieurs conclusions :
Les ractifs, appareil, mthode et talons sont corrects car le fer ajout leau
dsionise a t rcupr intgralement dans les mmes proportions
uniformes que dans les additions.
Comme le fer ajout leau dsionise a t rcupr alors quil ntait pas
rcupr aprs addition un chantillon (Branche A), lchantillon contient
des substances qui empchent les ractifs de ragir correctement.
La premire analyse de fer sur cet chantillon en utilisant cette mthode tait
inexacte.
Si les rsultats dadditions multiples ont donn les augmentations correctes entre
les additions, passer la branche C.
Si les rsultats dadditions multiples ne donnent pas laugmentation correcte pour
chaque addition, passer la branche D.
32
CHAPITRE 1, suite
Branche C
Si des ions gnants sont prsents, lanalyse peut tre incorrecte. Il est cependant
possible, par la mthode des additions multiples, darriver une trs bonne
approximation du rsultat exact si les augmentations sont uniformes.
Supposons une analyse de fer donnant un rsultat de 1,0 mg/l. A cause de la
prsence possible dinterfrences, une addition de 0,1 ml de solution talon 50
mg/l est effectue. Laugmentation prvue est de 0,2 mg/l, mais laugmentation
trouve est 0,1 mg/l. Deux autres chantillons sont analyss aprs addition de 0,2
et 0,3 ml respectivement.
Si les carts entre chaque addition sont peu prs uniformes, par exemple
0,1 mg/l, passer la branche G. Si les carts ne sont pas uniformes, 0,1 - 0,08
et 0,05 mg/l par exemple, passer la branche F.
Branche D
Vrifier soigneusement les instructions ou directives du mode demploi en
sassurant que les ractifs appropris sont utiliss dans lordre et aux intervalles de
temps indiqus et que la verrerie utilise est celle indique. Sassurer que le temps
de dveloppement de la coloration est respect et que la temprature de lchantillon est correcte. Si des erreurs sont releves dans lutilisation de la technique,
rpter la Branche B en utilisant une technique correcte. Si la technique est correcte, passer la Branche E.
Branche E
Vrifier la qualit des ractifs en utilisant un autre lot achet rcemment ou en
utilisant une solution talon connue pour effectuer lanalyse. Sassurer que le
temps de dveloppement de la coloration est respect. Si les ractifs savrent
dfectueux, rpter la branche B avec de nouveaux ractifs. Si les ractifs sont
valables, passer la branche H.
Branche F
Des exemples daugmentations non uniformes entre additions sont donnes ci-dessous :
Exemple A
ml dtalon ajout
mg/l dtalon ajout
mg/l de fer trouv
1,0
0,1
0,2
1,10
0,2
0,4
1,18
0,3
0,6
1,23
mg/l dtalon ajout
mg/l de fer trouv
Exemple B
ml dtalon ajout
0
0,1
0,2
0,2
0,4
0,2
0,3
0,6
0,4
33
CHAPITRE 1, suite
Ces deux exemples montrent leffet dinterfrences sur laddition dtalon. Les
rsultats reports sur les courbes A et B de la Figure 11 montrent que les 4 points
ne sont pas aligns.
La courbe A montre une interfrence qui devient progressivement plus importante
au fur et mesure que la concentration de ltalon augmente. Ce type dinterfrence est peu frquent et peut en fait tre provoqu par une erreur ou une mauvaise utilisation de la technique des ractifs ou de lappareil. Il est recommand
deffectuer la branche B pour vrifier sil sagit dune interfrence.
La courbe B montre une interfrence chimique courante qui diminue ou mme
sannule en augmentant la concentration de ltalon. La courbe montre que le premier ajout a t consomm par linterfrence et que les additions suivantes ont
donn laugmentation correcte de 0,2 mg/l.
Linterfrence apparente de lexemple B pourrait galement tre due une erreur
de manipulation dans les additions. Recommencer lanalyse pour vrifier si une
erreur a t faite pendant laddition dtalon. Lorsque ces deux types dinterfrences se produisent, essayer danalyser lchantillon avec une autre mthode
utilisant une raction chimique diffrente.
mg/l trouvs
Graphique dadditions multiples dtalon
mg/l rellement prsents
mg/l dtalon ajout
mg/l rellement prsents
mg/l dtalon ajout
mg/l trouvs
Figure 11
34
CHAPITRE 1, suite
Branche G
Des exemples daugmentations uniformes entre additions dtalons sont donns
ci-dessous :
Exemple C
ml dtalon ajout
mg/l dtalon ajout
mg/l de fer trouv
0,4
0,1
0,2
0,5
0,2
0,4
0,6
0,3
0,6
0,7
La courbe C montre une interfrence ayant un effet uniforme sur ltalon et la substance prsente dans lchantillon. Les 4 points forment une ligne droite qui peut
tre prolonge jusqu laxe horizontal. Le point dintersection avec cet axe peut
tre utilis pour dterminer la concentration dans lchantillon.
Dans cet exemple, la premire analyse a donn 0,4 mg/l. Le rsultat obtenu
graphiquement est beaucoup plus proche de la concentration relle, cest dire
0,8 mg/l.
Les interfrences apparentes peuvent galement tre causes par un dfaut de
lappareil ou de ltalon. Avant daffirmer que linterfrence est dorigine
chimique, vrifier la branche B.
Exemple D
ml dtalon ajout
mg/l dtalon ajout
mg/l de fer trouv
0,1
0,2
0,2
0,2
0,4
0,4
0,3
0,6
0,6
La courbe D pose un problme lanalyste. Les augmentations sont uniformes

et la rcupration des ajouts est complte. Le rsultat de la premire analyse est
0 mg/l et la courbe passe par lorigine. Si une interfrence est certaine, la substance qui interfre peut tre prsente en quantit stoechiomtrique avec la substance analyser en lempchant de ragir : cette situation est en fait trs rare.
Branche H
Vrifier le fonctionnement de lappareil et des accessoires utiliss pour effectuer
lanalyse. Procder aux contrles de linarit et rglage de longueur donde indiqus dans le mode demploi de lappareil. Vrifier la verrerie utilise en
sassurant quelle est scrupuleusement propre. Des pipettes et prouvettes sales
sont une source de contamination et ne dlivrent pas le volume correct. Vrifier le
volume dlivr par les pipettes en utilisant de leau dsionise et une balance :
0,2 ml = 0,2 gramme.
Si un dfaut est trouv dans lappareil et/ou les accessoires, rpter la branche B
aprs rparation ou remplacement. Si lappareil et les accessoires sont corrects,
passer la branche I.
35
CHAPITRE 1, suite
Branche I
Aprs avoir dmontr que la technique, les ractifs, lappareillage sont corrects et
en tat de marche, la seule cause possible de rsultats non conformes des additions
dtalons leau dsionise rside dans la solution talon utilise. Se procurer un
nouvel talon et rpter la branche B.
Branche J
Si laddition dtalon a donn le rsultat correct, lanalyste doit dterminer la
prsence dinterfrences. En labsence dinterfrences, le rsultat de lanalyse
avant laddition est correct. En prsence dinterfrences, passer la branche C.
Si vous ne pouvez toujours pas identifier le problme, vous pouvez obtenir de
laide auprs de :
Aux Etats-Unis, contacter Hach Company, Technical Support Group au

800-227-4224.
Hors des Etats-Unis, contacter votre distributeur Hach.
1.6 Performances de la mthode

1.6.1

Les gammes pour les mesures chimiques ont des limites. La limite infrieure est
importante car elle dtermine si une mesure est diffrente de zro. Beaucoup
dexperts ne sont pas daccord sur la dfinition de cette limite de dtection et sa
dtermination peut tre difficile. Le Code of Federal Regulations (40 CFR, Part
136, Appendix B) fournit une procdure pour dterminer la limite de dtection
dune mthode (LDM). La LDM est la concentration la plus basse diffrente de
zro avec un intervalle de confiance de 99%. Une mesure au-dessous de cette
LDM peut tre utile, mais il existe une plus grande chance quelle soit
rellement zro.
La LDM nest pas fixe, elle varie pour chaque lot de ractif, appareil, analyste,
type dchantillon, etc. En consquence une LDM publie peut tre un guide utile,
mais elle est seulement exacte pour un ensemble de circonstances donnes.
Chaque analyste doit dterminer une LDM plus exacte pour chaque matrice
dchantillon spcifique en utilisant le mme quipement, les mmes ractifs et
talons qui seront ensuite utiliss pour les mesures.
Hach indique une valeur appele la limite de dtection estime (LDE). Cest la
concentration moyenne la plus basse calcule, dans une matrice deau dsionise
et qui est diffrente de zro avec un intervalle de confiance de 99%. Spcifiquement, il sagit de la limite de suprieure de confiance 99% pour le zro de concentration fonde sur les donnes dtalonnage utilises pour prparer la courbe
dtalonnage pr-programme. Ne pas utiliser la LDE comme une LDM. Les
conditions pour la dtermination de la LDM doivent tre exactement les mmes
que les conditions utilises pour lanalyse. La LDE peut tre utile pour lanalyste
comme point de dpart pour la dtermination de la LDM ou comme un moyen
pour comparer des mthodes. Les mesures au-dessous de la LDE peuvent encore
tre valables car elles peuvent montrer une tendance, indiquer la prsence danalyte et/ou fournir des donnes statistiques. Cependant, ces valeurs ont une grande
incertitude.
36
CHAPITRE 1, suite
1.6.2
Limite de dtection dune mthode (LDM)

Cette mthode est en accord avec la dfinition de lUSEPA dans 40 CFR, PART
136, Appendix B dans ldition 7-1-94 (voir ldition la plus rcente).
LUSEPA dfinit la limite de dtection dune mthode (LDM) comme la concentration minimale qui peut tre dtermine avec 99% de confiance que la concentration vraie est suprieure zro. Comme la LDM varie dun oprateur lautre,
il est important que les utilisateurs dterminent la LDM dans leurs conditions particulires dutilisation.
La procdure pour dterminer la LDM est fonde sur des analyses rptes une
concentration de 1 5 fois la limite de dtection estime. La valeur de LDM est
calcule partir de lcart-type des rsultats multiples de ltude, multipli par la
valeur t de Student pour un intervalle de confiance de 99%. Dans cette dfinition,
la LDM ne prend pas en compte les variations de composition de lchantillon et
peut seulement tre atteinte dans des conditions idales.
1. Estimer la limite de dtection. Utiliser la valeur donne par Hach pour la limite de dtection estime (LDE) indique dans la partie Performances de la
mthode de la technique danalyse.
2. Prparer une solution talon de lanalyte dans une eau dsionise exempte de
lanalyte, une concentration de 1 5 fois la limite de dtection estime.
3. Analyser au moins 7 portions de ltalon et noter chaque rsultat.
4. Calculer la moyenne et lcart-type (s) des rsultats.
5. Calculer la LDM en utilisant la valeur t de Student (voir tableau ci-dessous) et
la valeur de lcart-type :
LDM = valeur t de Student x s
Nombre dessais
Valeur t de Student
3,143
2,998
2,896
10
2,821
Par exemple :
La LDE pour la mesure du fer par la mthode FerroZine est 0,003 mg/l. Un analyste a prpar avec soin 1 litre dun talon 0,010 mg/l (environ 3 x LDE) en
diluant un talon de fer 10 mg/l dans de leau dsionise exempte de fer.
Huit portions de ltalon ont t analyss par la mthode FerroZine avec les rsultats suivants :
Echantillon #
Rsultat (mg/l)
Echantillon #
Rsultat (mg/l)
0,009
0,008
0,010
0,011
0,009
0,010
0,010
0,009
37
CHAPITRE 1, suite
En utilisant un programme de calculateur, la concentration moyenne = 0,010 mg/l
et lcart-type (s) = 0,0009 mg/l.
Selon la dfinition de lUSEPA, calculer la LDM comme suit :
LDM de la mthode FerroZine = 2,998 (t de Student) x 0,0009 (s)
LDM = 0,003 mg/l (en accord avec lestimation initiale)
Notes :
1.6.3
Occasionnellement, la LDM calcule peut tre trs diffrente de la limite de

dtection estime indique par Hach. Pour vrifier si la LDM calcule est
plausible, rpter la procdure en utilisant un talon proche de la LDM
calcule. Le rsultat moyen calcul pour la seconde LDM doit correspondre
avec la LDM calcule initialement. Se rfrer 40 CFR, Part 136, Appendix
B (7-1-94), pages 635-637 pour les procdures dtailles de vrification de la
dtermination de la LDM.
Effectuer un essai blanc, contenant de leau dsionise sans analyte, en

utilisant la technique danalyse pour confirmer que la mesure du blanc est
infrieure la LDM calcule. Si la mesure du blanc est proche de la LDM
calcule, rpter la procdure LDM en utilisant un blanc pour analyse spar
pour chaque portion de solution talon analyse. Soustraire la moyenne de
mesure du blanc de chaque talon et utiliser les valeurs corriges des talons
pour calculer la moyenne et lcart-type utiliss pour le calcul de la LDM.
Prcision
Chaque mesure a un certain degr dincertitude. Tout comme une rgle avec des
graduations 0,1 mm laisse encore un certain doute sur la longueur exacte dune
mesure, les mesures chimiques ont aussi un certain degr dincertitude. La qualit
de toute la courbe dtalonnage dtermine la prcision.
Lincertitude dans les mesures chimiques peut tre due des erreurs systmatiques
et/ou des erreurs alatoires. Une erreur systmatique est une erreur qui est toujours la mme pour chaque mesure faite. Par exemple, un blanc peut ajouter
chaque mesure pour un compos donn, donnant des rsultats constamment
levs (un dcalage positif). Les erreurs alatoires sont diffrentes pour chaque
essai et ajoutent un dcalage soit positif soit ngatif. Les erreurs systmatiques
peuvent tre causes par des variations dans la technique analytique qui donnent
une variation de la rponse.
Les chimistes de Hach travaillent llimination des erreurs systmatiques dans
les mthodes Hach en utilisant les ractifs Hach, mais des variations de rponse se
produisent dans toutes les mesures chimiques.
1.6.3.1
Estimation de la prcision
Le tableau de prcision de chaque technique donne une estimation de la prcision
de la technique. Deux types destimation sont utiliss dans ce manuel. La plupart
des techniques utilisent une estimation par "analyses rptes" fondes sur des
rsultats rels.
En analyses rptes, un chimiste Hach prpare une concentration donne danalyte dans une matrice deau dsionise. Ltalon est analys individuellement sept
fois avec les deux lots de ractifs utiliss dans ltalonnage (14 chantillons au
total). Un cart-type des deux ensembles de sept valeurs est calcul. La valeur la
38
CHAPITRE 1, suite
plus grande est reporte dans la technique. La valeur indique est une estimation
de la dispersion des rsultats un point particulier de la courbe dtalonnage.
Il est important de souligner que les estimations sont fondes sur une matrice
deau dsionise. La prcision sur les chantillons rels avec des matrices variables peut tre trs diffrente de ces estimations.
1.7 Correction du blanc de ractif

La correction de blanc de ractif soustrait labsorbance de la couleur dveloppe
en effectuant une analyse sur de leau dsionise la place de lchantillon. La
valeur de blanc est soustraite de chaque rsultat pour corriger toute couleur due
aux ractifs.
Lors de lutilisation de la fonction de correction de blanc de ractif, la correction
de blanc doit tre entre avant dutiliser la fonction dajustement de la courbe
dtalonnage.
Pour utiliser une correction programme pour le blanc de ractif :
1. Effectuer lanalyse en utilisant de leau dsionise avec chaque nouveau lot
de ractifs.
2. Presser READ pour obtenir la valeur du blanc.
3. Presser SETUP, avancer jusqu BLANK et presser ENTER. Laffichage
indique : BLANK?.
4. Entrer la valeur du blanc qui vient dtre lue par lappareil.
5. Presser ENTER pour accepter la valeur comme blanc soustraire de chaque
lecture.
6. Laffichage indique 0,00 mg/l (la rsolution et les units varient) et le symbole
de cuvette dchantillon est affich, indiquant que la fonction de correction de
blanc de ractif est active et que la valeur de blanc sera soustraite de chaque
lecture. Rpter la dtermination de la valeur du blanc pour chaque nouveau
lot de ractifs.
Note : Aprs avoir entr une valeur de correction de blanc de ractif, le symbole limit peut
clignoter laffichage lors du rglage du zro si la solution utilise pour le rglage du
zro a une absorbance plus faible que le blanc de ractif.
Pour dsactiver la fonction de correction de blanc de ractif, presser SETUP,

avancer jusqu BLANK et presser deux fois ENTER. Les lectures de concentrations seront affiches sans soustraction du blanc. Le symbole de cuvette dchantillon napparatra plus laffichage.
Ne pas utiliser la fonction de correction de blanc de ractif si la mthode utilise un
blanc de ractif pour le rglage du zro.
39
CHAPITRE 1, suite
1.8 Ajustement de la courbe dtalonnage
Le colorimtre a des programmes Hach installs en mmoire permanente. Un
programme comprend gnralement une courbe dtalonnage pr-programme.
Chaque courbe est le rsultat dun talonnage complet effectu dans les conditions
idales et convient normalement pour la plupart des analyses. Des diffrences par
rapport la courbe dtalonnage peuvent se produire en utilisant des ractifs
dfectueux, des cuvettes endommages, une mthode errone, une technique
incorrecte ou dautres causes qui peuvent tre corriges. Linterfrence de substances ou dautres causes peuvent tre hors du contrle de lanalyste.
Dans certaines situations, lutilisation de la courbe pr-programme peut ne pas
tre adapte :
pour effectuer des analyses lorsque de frquentes vrifications de la courbe

dtalonnage sont exiges.
pour analyser des chantillons qui donnent une interfrence constante.
Considrer les points suivants avant dajuster la courbe dtalonnage :

1. les rsultats des analyses ultrieures seront-ils amliors en ajustant la
courbe?
2. linterfrence de substances est-elle constante dans tous les chantillons
analyser?
Toutes les informations de prcision et de gamme danalyse fournies dans la
mthode peuvent ne pas sappliquer une courbe dtalonnage modifie.
Vous pouvez ajuster beaucoup de courbes dtalonnage en suivant les tapes indiques dans les mthodes danalyses. Il est important de travailler soigneusement.
Aprs lajustement, il est conseill danalyser des solutions talons de plusieurs
concentrations pour tre sr que la courbe ajuste est satisfaisante. Effectuer des
ajouts dtalon sur des chantillons courants pour aider dterminer si la courbe
ajuste est acceptable.
La mesure dajustement dtalon est une opration en deux tapes. Dabord,
lappareil mesure lchantillon en utilisant ltalonnage pr-programm. Ensuite,
il multiplie cette mesure par un facteur dajustement. Le facteur est le mme pour
toutes les concentrations. Lappareil conserve indfiniment le facteur et affiche le
symbole dajustement dtalonnage lorsquil est utilis.
Ajuster la courbe dtalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solution
talon Hach ou un talon prpar avec soin partir dune solution talon Hach
concentre. Il est important dajuster la courbe dans la gamme de concentration
correcte. Pour la plupart des utilisations, Hach recommande dajuster la courbe en
utilisant une concentration dtalon qui est 70 85% de la concentration maximale de la gamme pour lanalyse.
Par exemple, la mthode Hach programme pour le fluorure a une gamme de 0
2,0 mg/l F-. Pour ajuster la courbe dtalonnage, utiliser un talon avec une concentration entre 1,4 et 1,6 mg/l. Hach propose une solution talon de fluorure
1,60 mg/l (80% de la limite de la gamme). Cet talon convient pour ajuster la
courbe dtalonnage.
40
CHAPITRE 1, suite
Si la gamme de tous les chantillons est connue pour tre au-dessous dune concentration qui est infrieure 50% de la pleine gamme (50% de 2,0 = 1,0 mg/l),
ajuster la courbe dtalonnage avec un talon situ dans cette gamme.
Par exemple, si tous les chantillons se situent dans la gamme 0,6 0,9 mg/l, vous
pouvez utiliser un talon fluorure 1,00 mg/l pour ajuster la courbe. Il est prfrable dutiliser cet talon parce quil est plus proche de la gamme des chantillons que vous avez analyser.
Si vous utilisez une correction de blanc de ractif, la correction de blanc doit tre
entre avant dajuster la courbe dtalonnage.
Pour ajuster la courbe dtalonnage :
1. Prparer ltalon.
2. Utiliser ltalon comme chantillon dans la technique.
3. Lorsque la lecture pour ltalon est obtenue, presser SETUP.
4. Utiliser les flches pour avancer jusqu loption STD.
5. Presser ENTER pour activer la fonction dajustement dtalonnage.
6. Modifier la concentration pour correspondre celle de ltalon utilis.
7. Presser ENTER. Le symbole dajustement dtalonnage saffiche, indiquant
que la courbe a t ajuste avec ltalon.
Note : Si la correction tente est en-dehors de la limite dajustement permise, lappareil
met un bip derreur et le symbole derreur clignote laffichage et lopration nest
pas permise.
1.8.1
Prparation dune courbe dtalonnage

1. Prparer un nombre de concentrations connues (5 ou plus) avec des valeurs
couvrant la gamme recherche. Effectuer la prparation sur les chantillons
comme indiqu dans la mthode. Puis verser le volume ncessaire de chaque
talon dans des cuvettes propres du type prcis pour lappareil utilis.
2. Rgler lappareil en utilisant lchantillon deau non trait ou un blanc de
ractif comme indiqu dans la mthode danalyse.
3. Mesurer et noter le %T ou labsorbance de chacune des solutions talons.
Pour les mesures en %T, voir chapitre 1.8.2. Pour les mesures en absorbance,
voir Etalonnage de concentration en fonction de labsorbance. Un programme
cr par lutilisateur peut aussi tre entr en stockant un talonnage dans la
mmoire non volatile de lappareil. Se reporter au chapitre traitant de la cration des programmes par lutilisateur dans le mode demploi de lappareil.
41
CHAPITRE 1, suite
1.8.2
Etalonnage de concentration en fonction de %T

Pour les mesures en %T, utiliser le papier semi-logarithmique et reporter les
valeurs de %T sur lchelle logarithmique (axe vertical) et les valeurs de concentration sur lchelle linaire (axe horizontal). Dans la Figure 12, des solutions talons de fer 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,2 - 1,6 - et 2 mg/l ont t mesures sur un
spectrophotomtre 500 nm en utilisant des tubes de 1/2 pouce (12,7 mm). Les
rsultats ont t reports sur le graphique et les valeurs de la table dtalonnage
ont t extraits de cette courbe (Tableau 7).
Figure 12
Courbe dtalonnage logarithmique
PERCENT TRANSMITTANCE
POURCENTAGE DE TRANSMISSION
100
80
60
50
40
30
20
2.40
2.20
2.00
1.80
1.60
1.40
1.20
1.00
0.80
0.60
0.40
0.20
0.00
10
MG/L FER
mg/L IRON
Pour convertir les lectures en pourcentage de transmission en mg/l de fer, prparer

un tableau comme le Tableau 7 et choisir la ligne approprie dans la colonne
%T Dizaines et la colonne approprie dans le groupe de colonnes %T Units.
Par exemple, si la lecture sur lappareil tait 46 %, choisir la ligne 40 dans la colonne des dizaines et la colonne 6 des units. Le point dintersection donne le
rsultat de la mesure, dans ce cas 0,78 mg/l de fer (Fe).
Tableau 7 Exemple de table dtalonnage
%T
Dizaines
%T Units
0
10
2,30
2,21
2,12
2,04
1,97
1,90
1,83
1,77
1,72
1,66
20
1,61
1,56
1,51
1,47
1,43
1,39
1,35
1,31
1,27
1,24
30
1,20
1,17
1,14
1,11
1,08
1,04
1,02
0,99
0,97
0,94
40
0,92
0,89
0,87
0,84
0,82,
0,80
0,78
0,76
0,73
0,71
50
0,69
0,67
0,65
0,64
0,62
0,60
0,58
0,56
0,55
0,53
60
0,51
0,49
0,48
0,46
0,45
0,43
0,42
0,40
0,39
0,37
70
0,36
0,34
0,33
0,32
0,30
0,29
0,28
0,26
0,25
0,24
80
0,22
0,21
0,20
0,19
0,17
0,16
0,15
0,14
0,13
0,12
90
0,11
0,09
0,08
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
42
CHAPITRE 1, suite
1.8.3
Etalonnage de concentration en fonction de labsorbance

Pour lire les valeurs de concentration directement sur lappareil, entrer un programme cr par lutilisateur. Voir le mode demploi de lappareil pour des informations complmentaires.
Pour les mesures en absorbance, utiliser le papier graphique linaire et reporter les
valeurs dabsorbance sur laxe vertical et les valeurs de concentration sur laxe
horizontal.
Porter les valeurs dabsorbance croissantes de bas en haut. Porter les valeurs de
concentration croissantes de gauche droite. Les valeurs 0.000 dabsorbance et 0
de concentration commencent dans le coin infrieur gauche du graphique. Etablir
une table dtalonnage partir du graphique ou lire les valeurs de concentration
directement sur la courbe pour dterminer une quation pour la droite en utilisant
la pente et lordonne lorigine.
1.9 Approbation et Acceptation par lUSEPA : Dfinitions

1.9.1 Mthode approuve par lUSEPA
Lagence pour la protection de lenvironnement des Etats-Unis (USEPA) tablit
des limites de concentrations maximales de contamination pour certains constituants dans leau. Elle exige galement quune mthodologie spcifique soit utilise
pour analyser ces constituants. Ces mthodes proviennent de diffrentes sources.
LUSEPA a dvelopp certaines de ces mthodes. Dans dautres cas, lUSEPA a
valu et approuv des mthodes dveloppes par des fabricants, des groupes professionnels et des agences publiques telles que :
American Public Health Association (APHA)
American Water Works Association (AWWA)
Water Environnement Federation (WEF)
American Society for Testing and Materials (ASTM)
United States Geological Survey (USGS)
Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
Toutes les mthodes approuves par lUSEPA sont cites dans Federal Register
et compiles dans le Code of Federal Regulations. Aux Etats-Unis, les mthodes
approuves USEPA peuvent tre utilises pour les rapports danalyses lUSEPA
et autres organismes de contrles.
1.9.2
Mthode accepte par lUSEPA

Hach a dvelopp des mthodes analytiques qui sont quivalentes aux mthodes
approuves par lUSEPA. Mme si des diffrences mineures existent, lUSEPA a
tudi et accept certaines mthodes pour les rapports danalyses. Ces mthodes
ne sont pas publies dans Federal Register, mais sont rfrences comme quivalentes la mthode USEPA.
43
CHAPITRE 2
PRETRAITEMENT DE LECHANTILLON
2.1 Digestion
Plusieurs techniques ncessitent une digestion de lchantillon. La digestion utilise des ractifs et de la chaleur pour dcomposer une substance en composants qui
peuvent tre analyss. Ce chapitre comprend trois techniques diffrentes de digestion.
Le systme Digesdahl Hach est un procd absolu qui produit un minralisat pour
la dtermination des mtaux, du phosphore total et de lazote Kjeldahl total. Elle
est rapide et pratique. Cest la mthode de choix pour la digestion de la plupart des
chantillons analyss par les mthodes Hach.
Pour les rapports danalyse lUSEPA, des mthodes de digestion approuves par
lUSEPA sont exiges. LUSEPA prsente deux mthodes de digestion (douce et
nergique) pour lanalyse des mtaux. Elles sont beaucoup plus laborieuses et
longues effectuer que la mthode Digesdahl Hach. Dautres mthodes complexes sont exiges pour le phosphore et lazote Kjeldahl.
2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour lanalyse de mtaux seulement
1. Acidifier la totalit de lchantillon au moment du prlvement avec de
lacide nitrique concentr en ajoutant 5 ml par litre dchantillon.
2. Transfrer 100 ml dchantillon soigneusement mlang dans un bcher ou un
erlenmeyer. Ajouter 5 ml dacide chlorhydrique distill au 1/2.
3. Chauffer en utilisant un bain-marie ou une plaque chauffante jusqu ce que
le volume ait t rduit 15-20 ml. Prendre soin de ne pas faire bouillir la
solution.
4. Aprs ce traitement, lchantillon peut tre filtr pour liminer toute partie
insoluble.
5. Ajuster lchantillon digr pH 4 par addition goutte goutte de solution
dhydroxyde de sodium 5,0 N. Mlanger soigneusement et vrifier le pH
aprs chaque addition.
6. Transfrer quantitativement lchantillon avec de leau dsionise dans une
fiole de 100 ml et diluer au volume avec de leau dsionise. Effectuer la technique danalyse. Cette digestion douce peut ne pas tre suffisante pour tous
les types dchantillon. Un blanc de ractif doit aussi tre effectu pour les
techniques de digestion et de mesure.
2.1.2
Digestion nergique EPA avec plaque chauffante pour lanalyse de mtaux seulement
Une digestion nergique peut tre effectue pour briser toutes les liaisons organomtalliques.
1. Acidifier la totalit de lchantillon avec de lacide nitrique redistill au 1/2
jusqu pH infrieur ou gal 2. Ne pas filtrer lchantillon avant digestion.
2. Transfrer un volume dchantillon appropri (voir Tableau 8) dans un bcher
et ajouter 3 ml dacide nitrique redistill concentr.
3. Placer le bcher sur une plaque chauffante et vaporer presque sec, sans
faire bouillir la solution.
44
CHAPITRE 2, suite
4. Refroidir le bcher et ajouter de nouveau 3 ml dacide nitrique redistill
concentr.
5. Couvrir le bcher avec un verre de montre et le remettre sur la plaque chauffante. Augmenter la temprature de la plaque chauffante pour obtenir un lger
reflux. Ajouter davantage dacide, si ncessaire, jusqu ce que la digestion
soit complte (gnralement indiqu par la couleur claire du digestat qui ne
change plus de couleur pendant le reflux).
6. Evaporer de nouveau juste sec et refroidir le bcher. Sil reste un rsidu ou
prcipit aprs vaporation, ajouter de lacide chlorhydrique redistill au 1/2
(5 ml pour 100 ml de volume final). Voir Tableau 8.
7. Tidir le bcher. Ajouter 5,0 ml dhydroxyde de sodium 5,0 N et transfrer
quantitativement lchantillon avec de leau dsionise dans une fiole jauge.
Voir Tableau 8 ci-dessous pour le volume final suggr.
8. Ajuster lchantillon pH 4 par addition goutte goutte dhydroxyde de
sodium 5,0 N ; mlanger soigneusement et vrifier le pH aprs chaque addition. Diluer au volume avec de leau dsionise. Multiplier le rsultat par le
facteur de correction du Tableau 8. Un blanc de ractif doit galement tre
effectu pour les techniques de minralisation et de mesure.
Tableau 8 Volumes pour la digestion nergique
Conc. de mtal
attendue
Vol. chantillon
suggr pour
digestion
Volume Hcl au 1/2

suggr
Volume final
suggr aprs
digestion
Facteur de
correction
1 mg/l
50 ml
10 ml
200 ml
10 mg/l
5 ml
10 ml
200 ml
40
100 mg/l
1 ml
25 ml
500 ml
500
2.1.3
Digestion au Digesdahl Hach (non accepte par lUSEPA)

De nombreux chantillons peuvent tre minraliss en utilisant le minralisateur
Digesdahl (rf. n 23130). Il est conu pour la minralisation de nombreux types
dchantillons comprenant eau rsiduaire, boues, huiles, aliments du btail,
grains, bains de galvanoplastie, aliments et sols.
Dans cette technique, lchantillon est oxyd par leau oxygne en milieu sulfurique. La minralisation dun chantillon sec exige moins de 10 minutes, cependant que les chantillons aqueux ncessitent une minute/ml. La minralisation est
effectue dans une fiole jauge spciale fond plat de 100 ml. Des aliquotes sont
prleves aprs minralisation et dilution au trait, pour les analyses par mthodes
colorimtriques.
Les techniques pour la minralisation avec le minralisateur Digesdahl varient
selon le type et la forme de lchantillon et sont donnes dans le mode demploi
du minralisateur Digesdahl fourni avec chaque appareil.
45
CHAPITRE 2, suite
2.2 Distillation
La distillation est un moyen efficace de sparation de composants chimiques pour
lanalyse. Le distillateur Hach (voir Figure 13) est facilement adapt pour une
varit de besoins analytiques. Il convient pour lanalyse deaux et eaux rsiduaires ncessitant un prtraitement de lchantillon par distillation. Les distillations sont faciles et sres.
Le distillateur dusage gnral permet la distillation pour les analyses de :
acides volatils
fluorure
azote albumineux
phnols
azote ammoniacal
slnium
Larsenic et les cyanures ncessitent des ensembles de verrerie spcialiss en plus

de lquipement pour usage gnral. Ces ensembles sont lappareillage pour distillation de larsenic et lappareillage pour distillation des cyanures. Tous les
raccords de verrerie sont quips de raccords vissants pour une plus grande commodit et une plus grande scurit. Le dispositif de chauffage avec support de
lquipement pour usage gnral assure un chauffage efficace et permet lassemblage de la verrerie.
Figure 13
Distillateur dusage gnral avec chauffe-ballon et support
46
CHAPITRE 3
TECHNIQUES DANALYSE
47
ACIDE ISOCYANURIQUE (7 55 mg/l)
Mthode 8139
Pour eau de piscines et spas
Mthode Turbidimtrique
1. Entrer le numro de pro- 2. Presser : 24 ENTER

gramme mmoris pour
l'acide isocyanurique.
Presser : PRGM
3. Remplir une cuvette col- 4. Placer le blanc dans le
orimtrique avec 25 ml
L'affichage indique
d'chantillon (le blanc).
mg/l, CYACD et le symbole
Note : Il est ncessaire de filZERO.
puits de mesure. Ajuster le

capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.
trer les chantillons troubles.
L'affichage indique :
PRGM?
Note : Pour des rsultats plus
exacts, effectuer une correction
de blanc de ractif en utilisant
de l'eau dsionise (voir
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO
6. Remplir une autre
cuvette avec 25 ml d'chanLe curseur se dplace vers la

tillon.
droite puis l'affichage
indique :
0 mg/l CYACD
7. Ajouter le contenu d'une 8. Presser : TIMER ENTER

glule de ractif Cyanuric
Acid 2 (l'chantillon prpar). Agiter pour mlanger.
Une priode de raction de

3 minutes commence.
Note : En prsence d'acide
isocyanurique, une turbidit
blanche se dveloppe.
Note : Si la correction de blanc

de ractif est active, le symbole
"limit" peut clignoter
l'affichage. Voir Chapitre 1.
Note : La poudre non dissoute

n'affecte pas l'exactitude.
48
ACIDE ISOCYANURIQUE, suite
9. Placer l'chantillon pr-
10. Presser : READ

par dans le puits de mesure.
Le curseur se dplace vers la
Ajuster le capot de l'appareil
droite puis le rsultat en mg/l
pour couvrir la cuvette.
d'acide isocyanurique
s'affiche.
Note : Un ajustement d'talonnage peut tre effectu en utilisant un talon prpar (voir
Chapitre 1).
Note : Nettoyer les cuvettes
colorimtriques en les brossant
l'eau savonneuse aussitt
aprs chaque analyse pour
viter la formation d'un film
blanc.
Prlvement et stockage
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique ou en verre propres. Les
chantillons doivent tre analyss dans les 24 heures.
Vrification de l'exactitude
Mthode par solution talon
1. Dissoudre 1,000 g d'acide isocyanurique dans un litre d'eau dsionise
pour prparer une solution 1000 mg/l. Il faut plusieurs heures pour que
lacide cyanurique se dissolve. Cette solution est stable plusieurs semaines.
2. Diluer 2,00 ml de la solution 1000 mg/l 100 ml avec de l'eau dsionise
pour prparer une solution 20 mg/l. Cette solution doit tre prpare au
moment de l'emploi.
3. L'analyse de la solution 20 mg/l doit donner un rsultat trs proche de
20 mg/l d'acide isocyanurique.
Performances de la mthode
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 25,0 mg/l d'acide isocyanurique et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un cart-type de 1,2 mg/l d'acide isocyanurique.
49
ACIDE ISOCYANURIQUE, suite

La limite de dtection estime pour le programme 24 est 7,0 mg/l d'acide isocyanurique. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime
Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
La turbidit interfre. Filtrer les chantillons troubles avant d'effectuer l'analyse.
Principe de la mthode
L'analyse de l'acide isocyanurique utilise la mthode turbidimtrique. Le ractif
Cyanuric Acid 2 prcipite l'acide isocyanurique prsent et le maintient en suspension. La turbidit provoque par les particules en suspension est directement proportionnelle la quantit d'acide isocyanurique prsent. En raison de la nature de
la raction de prcipitation, les faibles concentrations d'acide isocyanurique
(infrieures 7 mg/l) ne sont pas dtectes par cette mthode.
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif Cyanuric Acid 2 en glules.......................................................1 glule ............. paq. 50 ............2460-66

Cuvettes colorimtriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2..................... paq. 6 ..........24019-06
REACTIFS OPTIONNELS
Acide isocyanurique..............................................................................................................25 g ............7129-24
Eau dsionise ...................................................................................................................4 litres ..............272-56
ACCESSOIRES OPTIONNELS
Balance analytique modle SA 120 Scientech, 115 V ...............................................................1 ..........26103-00
Balance analytique modle SA 120 Scientech, 230 V ...............................................................1 ..........26103-02
Entonnoir, plastique....................................................................................................................1 ............1083-67
Fiole jauge classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42
Fiole jauge classe A, 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53
Papier filtre pliss, 12,5 cm............................................................................................ paq. 100 ............1894-57
Pipette jauge classe A, 2,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-36
Pour support technique et informations de commande, voir chapitre 4.
50
Mthode 8196
Pour boues de digesteur
ACIDES VOLATILS (0 2800 mg/l)

Mthode Estrification*
3. Pipetter 0,5 ml deau
gramme mmoris pour les

acides volatils en acide actique (HOAc).
dsionise dans une cuvette

propre et sche (le blanc).
Laffichage indique
mg/l, HOAc et le symbole
ZERO.
Presser : PRGM
Note : En cas de prsence de

niveaux levs de particules en
Laffichage indique :
suspension, ou dacides
PRGM?
minraux, distillez lchantillon
Note : Pour des rsultats plus comme dcrit dans le manuel
exacts, effectuer une correction dutilisation de linstrument de
de blanc de ractif en utilisant distillation Hach.
de leau dsionise (voir
Chapitre 1).
4. Filtrer ou centrifuger
25 ml dchantillon en utilisant les accessoires repris
dans la liste des accessoires
Note : Utiliser une pipette
classe A ou la pipette TenSette. ncessaires.
Note : La centrifugation est
plus rapide que la filtration.
5. Pipetter 0,5 ml du filtrat 6. Pipetter 1,5 ml dth-
7. Pipetter 0,2 ml de solu-
ou surnageant dans une autre ylne glycol dans chaque

cuvette propre et sche
cuvette. Agiter pour
(lchantillon prpar).
mlanger.
tion dacide sulfurique 19,2

N dans chaque cuvette.
Agiter pour mlanger.

classe A ou la pipette TenSette.
* Adapte de The Analyst, 87 949 (1962).
51
8. Placer les deux flacons

dans un bain-marie bouillant.
Note : Un bcher de 600 ml
peut tre utilis.
ACIDES VOLATILS, suite
9. Presser : TIMER ENTER 10. Lorsque le minuteur
11. Pipetter 0,5 ml de
12. Pipetter 2,0 ml de solu-
sonne, refroidir les solutions

25 C (jusqu ce que les
cuvettes paraissent froides)
sous leau du robinet. Scher
les cuvettes avec un tissu
doux.
solution de chlorhydrate
dhydroxylamine dans
chaque cuvette. Agiter pour
mlanger.
tion dhydroxyde de sodium

4,5 N dans chaque cuvette.
13. Ajouter 10 ml de solu-
14. Ajouter 10 ml deau
15. Lorsque le minuteur
tion sulfurique de chlorure

ferrique chaque cuvette.
dsionise chaque cuvette.

sonne, laffichage indique :

3:00 Timer 2
sonne, placer immdiatement

le blanc dans le compartiment dchantillon. Ajuster
le capot de lappareil pour
couvrir la cuvette.

3 minutes commence.
Presser : ENTER
3 minutes commence.
Note : Pendant cette priode
de 3 minutes, effectuer les
tapes 16-17 de la technique.
17. Presser : ZERO
19. Presser : READ

lchantillon prpar dans le
droite puis laffichage
compartiment dchantillon.
indique :
Ajuster le capot de lappareil
0 mg/l HOAc

dacides volatils exprims en
acide actique saffiche.

laffichage. Voir Chapitre 1.
52

Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Analyser les chantillons aussitt que possible aprs prlvement. Les chantillons peuvent tre stocks jusqu 24 heures en les refroidissant 4C ou au-dessous. Avant
deffectuer lanalyse, rchauffer lchantillon la temprature ambiante.
Vrification de lexactitude
Mthode daddition dtalon
1. Casser le col dune ampoule Voluette acides volatils, 62.500 mg/l en acide
actique.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml - 0,2 ml et
0,3 ml dtalon 3 prouvettes gradues bouches contenant 25 ml dchantillon filtr. Mlanger soigneusement chaque chantillon.
3. Prlever 0,5 ml de solution dans chaque prouvette et dlivrer chaque aliquote
dans un flacon colorimtrique propre. Ces trois chantillons peuvent tre
analyss paralllement lchantillon dorigine en commenant ltape 5 de
la procdure. La concentration dacides volatils doit augmenter de 250 mg/l
dacides volatils en acide actique pour chaque ajout de 0,1 ml dtalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions dEtalon (Chapitre
I) pour des informations complmentaires.
Prparer une solution talon dacides volatils 500 mg/l en utilisant la pipette
TenSette pour ajouter 0,8 ml de solution dune ampoule PourRite dtalon
dacides volatils 62.500 mg/l dans une fiole jauge classe A de 100 ml. Diluer au
volume leau dsionise. Prparer cette solution au moment de lemploi.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 500 mg/l dacides volatils
en acide actique et deux lots reprsentatifs de ractifs avec lappareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 8 mg/l.
La limite de dtection estime pour le programme 96 est 17 mg/l HOAc. Pour
information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir
chapitre 1.
Lanalyse des acides volatils est destine spcifiquement la dtermination des
acides volatils dans les boues de digesteur. La mthode est fonde sur lestrification des acides carboxyliques prsents et la dtermination des esters par formation
dhydroxamate ferrique. Tous les acides organiques volatils prsents sont exprims en leur quivalent dacide actique en mg/l.
53

REACTIFS NECESSAIRES
Rf. N
Kit de ractifs acides volatils (90 essais) ................................................................................................22447-00

contenant : (1) 2039-53, (2) 2042-53, (1) 818-42, (1) 2040-53, (1) 2038-32
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique, solution 19,2 N .......................................................... 0,4 ml...... 100 ml CGG ............2038-32
Eau dsionise ....................................................................................... 20,5 ml...............4 litres ..............272-56
Ethylne glycol.........................................................................................3 ml ...............1000 ml ............2039-53
Fer (III) chlorure, solution sulfurique .....................................................20 ml ..............1000 ml ............2042-53
Hydroxylamine chlorhydrate, solution 100 mg/l .....................................1 ml .................100 ml ..............818-42
Sodium hydroxyde solution 4,5 N............................................................4 ml ...............1000 ml ............2040-53
ACCESSOIRES NECESSAIRES
Bain-marie et portoir .................................................................................. 1.............................1 ............1955-55
Doigtiers ..................................................................................................... 2..................... paq. 2 ..........14647-02
Embouts pour pipette TenSette 1-10 ml..................................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, poly 65 mm............................................................................... 1.............................1 ............1083-67
Eprouvette gradue 10 ml .......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole Erlenmeyer, 50 ml............................................................................. 1.............................1 ..............505-41
Papier filtre pliss 12,5 cm......................................................................... 1.............................1 ............1894-57
Pipette gradue, 2 ml.................................................................................. 2.............................1 ..............532-36
Pipette jauge classe A, 0,50 ml................................................................. 3.............................1 ..........14515-34
Pipette jauge classe A, 10,00 ml............................................................... 1.............................1 ..........14515-38
Pipette TenSette 1 10 ml.......................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Plaque chauffante circulaire 10 cm 230 V ................................................. 1.............................1 ..........12067-02
Plaque chauffante circulaire 10 cm 115 V ................................................. 1.............................1 ..........12067-01
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon Acides volatils,
62.500 mg/l en acide actique, ampoule PourRite 2 ml ............................................... paq. 20 ..........14270-20
Bcher, 600 ml ...........................................................................................................................1 ..............500-52
Bouchons de tubes centrifuger ...................................................................................... paq. 20 ..........25852-20
Briseur dampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00
Centrifugeur, 6x15 ml 115 V......................................................................................................1 ..........26765-00
Centrifugeur, 6x15 ml 230 V .....................................................................................................1 ..........26765-02
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette gradue bouche, 25 ml ...........................................................................................1 ............1896-40
Eprouvette gradue plastique, 250 ml ........................................................................................1 ............1081-46
Pipette TenSette 0,1 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
Tubes centrifuger, 15 ml................................................................................................ paq. 10 ..........22787-39
54
Mthode 8012
Pour eau et eau rsiduaire
ALUMINIUM (0 0,80 mg/l)

Mthode Aluminon*
3. Remplir une prouvette
gramme mmoris pour l'aluL'affichage indique mg/l, Al

minium (Al).
et le symbole ZERO.
Presser : PRGM
PRGM?
Note : Avant l'analyse, ajuster
le pH des chantillons
prservs.
4. Ajouter le contenu d'une

gradue de 50 ml jusqu'au
glule d'acide ascorbique.
trait 50 ml avec l'chantillon. Boucher. Retourner plusieurs fois pour dissoudre la
Note : Rincer l'prouvette
l'acide chlorhydrique au 1/2 et poudre.
Note : La dtermination de
l'aluminium total ncessite une
l'eau dsionise avant
digestion pralable (voir
l'emploi pour viter les erreurs
Chapitre 2).
dues aux contaminants absorbs sur le verre.
Note : Pour une autre forme
(Al2O3), presser CONC.
Note : La temprature de
l'chantillon doit tre comprise
entre 20 et 25C (68-77 F)
pour des rsultats exacts.

Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser :
7. Verser 25 ml du mlange 8. Ajouter le contenu d'une
glule de ractif Aluminon

AluVer 3. Boucher.
dans une cuvette de 25 ml

(l'chantillon prpar).
Note : En prsence d'aluminium, une coloration rougeorange se dveloppe.
TIMER ENTER
Une priode de trois minutes

commence. Retourner plusieurs fois l'prouvette pendant les trois minutes.
Note : Des rsultats aberrants

seront obtenus s'il reste de la
poudre non dissoute.
* Adapte de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
55
glule de poudre dcolorante

Bleaching 3 aux 25 ml restants dans l'prouvette (le
blanc). Boucher.
ALUMINIUM, suite
9. L'affichage indique :
00:30 Timer 2
Presser : ENTER
10. Verser les 25 ml restant 11. L'affichage indique :

dans l'prouvette dans une
seconde cuvette (le blanc).

30 secondes commence.
Agiter vigoureusement
l'prouvette pendant les 30
secondes.
15:00 Timer 3
Presser : ENTER
15 minutes commence.
Note : Cette solution doit virer

l'orange clair moyen lors de
la dcoloration. Elle ne deviendra pas incolore.
13. Presser : ZERO

Le curseur se dplace vers
la droite puis l'affichage
indique :
0,00 mg/l Al
14. Placer immdiatement
15. Presser : READ

l'chantillon prpar dans le
capot de l'appareil pour coud'aluminium s'affiche.
vrir la cuvette.
Note : Nettoyer immdiatement l'prouvette gradue et
les cuvettes colorimtriques en
les brossant avec du savon.
Chapitre 1).
56
12. Moins de trois minutes

aprs la sonnerie du minuteur, placer le blanc dans le
ALUMINIUM, suite
Prlever les chantillons dans un rcipient en verre ou en plastique propre. Ajuster
le pH 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ 1,5 ml par litre). Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu' 6 mois la temprature ambiante.
Avant l'analyse, ajuster le pH 3,5 4,5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volume; voir Corrections des
ajouts de volumes au chapitre 1.
Mthode d'addition d'talon
1. Casser le col d'une ampoule Voluette-talon Aluminium, 50 mg/l Al.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et
0,3 ml d'talon 3 chantillons de 50 ml. Mlanger soigneusement chaque
chantillon. Prparer aussi un chantillon sans ajout d'talon.
3. Analyser chaque chantillon selon la technique ci-dessous. La concentration
de l'aluminium doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon
(chapitre 1) pour des informations complmentaires.
Prparer une solution talon d'aluminium 0,4 mg/l en pipettant 1,00 ml de solution talon d'aluminium 100 mg/l en Al3+, dans une fiole jauge de 250 ml.
Diluer au trait avec de l'eau dsionise. Prparer cette solution au moment de
l'emploi. Effectuer la technique d'analyse comme dcrit ci-dessus. Le rsultat de la
mesure l'tape 13 doit tre 0,4 mg/l Al.
Ou, en utilisant la pipette TenSette, dlivrer 0,8 ml de solution d'une ampoule Voluette-talon (50 mg/l Al) dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec
de l'eau dsionise. Prparer cet talon juste avant l'analyse et l'utiliser comme
chantillon.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,40 mg/l Al et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,013 mg/l Al.
La limite de dtection estime pour le programme #1 est 0,013 mg/l Al. Pour
chapitre 1.
57
ALUMINIUM, suite
Interfrences
Substances interfrant
Niveaux d'interfrence et traitements
Acidit
L'acidit interfre au-del de 300 mg/l en CaCO3. Les chantillons avec une acidit plus
grande doivent tre traits comme suit :
1.
Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophnol l'chantillon prlev

l'tape 3.
2.
Ajouter une goutte de sodium hydroxyde 5,0 N. Boucher l'prouvette. Retourner pour
mlanger. Rpter jusqu' ce que la solution vire de l'incolore au jaune. Reprendre la
technique d'analyse.
L'alcalinit interfre au-del de 1000 mg/l en CaCO3. Les chantillons avec une alcalinit plus
grande doivent tre traits comme suit :
Alcalinit
1.
Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophnol l'chantillon prlev

l'tape 3. Une coloration jaune indique une alcalinit excessive.
2.
Ajouter une goutte d'acide sulfurique 5,25 N. Boucher l'prouvette. Retourner pour
mlanger. Si la coloration jaune persiste, rpter jusqu' ce que la solution vire
l'incolore. Reprendre la technique d'analyse.
Calcium
N'interfre pas
Fer
Au-dessus de 20 mg/l
Fluorure
Interfre toutes concentrations. Voir graphique ci-dessous.
Phosphate
Poly-phosphate
Le polyphosphate interfre toutes les concentrations et provoque une erreur ngative. Avant
l'analyse, s'assurer de l'absence de polyphosphate ou le convertir en orthophosphate par
hydrolyse acide comme dcrit dans les techniques phosphore.
Figure 1
Graphique d'interfrence de fluorure
mg/l F
mg/l Al3+ (Lecture du DR/2010)
Concentration relle daluminium (mg/l Al3+)
Le fluorure interfre toutes les concentrations en complexant l'aluminium.

La concentration en aluminium peut tre dtermine en se reportant au graphique
ci-dessous lorsque la concentration de fluorure est connue. Pour utiliser ce
graphique :
1. Trouver sur l'chelle suprieure la ligne verticale correspondant la concentration en aluminium lue l'tape 15.
2. Marquer le point o cette ligne verticale (lecture de l'appareil) croise la ligne
horizontale correspondant la concentration en fluorure.
3. Extrapoler la concentration relle en aluminium partir des courbes encadrant
le point d'intersection.
58
ALUMINIUM, suite
Par exemple, si le rsultat de l'analyse est 0,7 mg/l pour une teneur en fluorure de
1,00 mg/l, le point o la ligne verticale 0,7 intercepte la ligne horizontale 1,0 se
situe entre les courbes 1,2 et 1,3 mg/l. Dans ce cas, la concentration en aluminium
est 1,27 mg/l.
L'indicateur Aluminon se combine avec l'aluminium dans l'chantillon pour former une coloration rouge-orange. L'intensit de la coloration est proportionnelle
la concentration de l'aluminium. L'acide ascorbique est ajout pour liminer
l'interfrence du fer. Le ractif AluVer 3, en poudre conditionne en glule,
prsente une stabilit exceptionnelle et est utilisable pour les eaux douces.
Rf. N
Kit de ractifs aluminium (100 essais)....................................................................................................22420-00

contenant : (1) 14290-99, (1) 14577-99, (1) 14294-49
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide ascorbique en glules..................................................................1 glule ........... paq. 100 ..........14577-99

AluVer 3 en glules ...............................................................................1 glule ........... paq. 100 ..........14290-99
Ractif Bleaching 3 en glules ..............................................................1 glule ........... paq. 100 ..........14294-49
Eprouvette gradue bouche 50 ml ............................................................ 1.............................1 ............1896-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6N (1/2) ...........................................................................................500 ml ..............884-49
Acide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49
Acide nitrique au 1/2 .........................................................................................................500 ml ............2540-49
Acide sulfurique solution 5,25 N ............................................................................ 100 ml CGG ............2449-32
m-Nitrophnol indicateur en solution 10 g/l ........................................................... 100 ml CGG ............2476-32
Sodium hydroxyde solution 5,0N................................................................................. 50 ml CG ............2450-26
Sodium hydroxyde solution 5,0N............................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solution talon d'aluminium, 100 mg/l .............................................................................100 ml ..........14174-42
Voluette-talon Aluminium, 50 mg/l Al, 10 ml ............................................................... paq. 16 ..........14792-10
APPAREILLAGE OPTIONNEL
Briseur d'ampoule Voluette ........................................................................................................1 ..........21968-00
Equipement pour analyse de fluorure avec lectrode combine ................................................1 ..........50269-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre/ionomtre EC20 portatif ............................................................................................1 ..........50075-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
59
Mthode 10023
AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube (0 2,50 mg/l N-NH3)

Mthode salicylate*
1. Entrer le numro de
Pour eau, eau rsiduaire et eau de mer
2. Presser : 66 ENTER
3. Placer l'adaptateur de
programme mmoris pour

l'azote ammoniacal,
gamme basse, Test 'N Tube
(N-NH3).
L'affichage indique
mg/l, NH3-N et le symbole
ZERO.
Presser PRGM
Note : Pour d'autres formes

(NH3), presser la touche CONC.
tube DCO/TNT dans le puits

de mesure en le tournant
pour qu'il tombe en place.
L'enfoncer pour qu'il soit
correctement install.
PRGM?
5. Au moyen dun entonnoir, ajouter le contenu d'une

glule de Ractif Salicylate
pour chantillon de 5 ml
chaque tube.
4. Retirer les bouchons de

2 tubes de Ractif diluant
AmVer pour ammoniac
gamme basse. Ajouter 2,0 ml
d'chantillon l'un des tubes
(l'chantillon). Ajouter
2,0 ml deau dsionise
lautre tube (le blanc).
Note : Avant lanalyse, ajuster
prservs. Voir Interfrences
la suite de cette technique.
6. Au moyen dun enton-
7. Boucher hermtiquenoir, ajouter le contenu d'une ment les tubes et agiter soiglule de Ractif Cyanurate gneusement pour dissoudre
la poudre.
chaque tube.
Note : En prsence d'azote
ammoniacal, une coloration
verte se dveloppe.
* Adapte de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966).
60
8. Presser : TIMER ENTER

AMMONIAC, gamme basse, Test 'N Tube, suite
9. Essuyer l'extrieur des
10. Presser : ZERO

2 tubes avec un tissu propre.
Lorsque le minuteur sonne,
placer le blanc prpar dans
indique :
le puits de mesure. Ajuster le
0.00 mg/l NH3-N
capot de l'appareil pour couvrir le tube.
Note : Essuyer avec un tissu

mouill puis avec un tissu sec
pour liminer les traces de doigts et autres marques.
11. Placer le tube d'chan-
12. Ajuster le capot de
tillon prpar dans le puits de

mesure. Presser verticalement sur le haut du tube
jusqu ce quil soit solidement en place dans
ladaptateur.
l'appareil pour couvrir

le tube.
erreurs.
Chapitre 1).
Presser : READ

droite puis le rsultat en
mg/l d'azote ammoniacal
Note : Ne pas dplacer le tube
(N-NH3) s'affiche.
latralement, ceci cause des
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Analyser les chantillons immdiatement aprs le prlvement pour obtenir les rsultats
les plus fiables. Si la prsence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosulfate de sodium 0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un chantillon d'un litre.
Prserver les chantillons en abaissant le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide
chlorhydrique concentr (au moins 2 ml). Stocker 4 C ou au-dessous. Les
chantillons prservs peuvent tre conservs jusqu' 28 jours. Avant l'analyse,
rchauffer les chantillons la temprature ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts
de volumes. Voir Corrections des aouts de volumes au chapitre 1.
1. Casser le col dune ampoule Voluette-talon Azote Ammoniacal,
50 mg/l N-NH3.
chantillon.
3. Analyser chaque chantillon selon la technique ci-dessus. La concentration
d'azote doit augmenter de 0,20 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
(Chapitre 1) pour des informations complmentaires.
61

Pour vrifier l'exactitude de l'analyse, utiliser la solution talon d'azote ammoniacal 1,0 mg/l d'azote propose en ractif optionnel ou diluer 1,00 ml de solution
d'une ampoule talon azote ammoniacal, 50 mg/l N 50,0 ml avec de l'eau
dsionise dans une fiole jauge classe A de 50 ml.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 1,0 mg/l d'azote ammoniacal (N-NH3) et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur
unique a obtenu un cart-type de 0,02 mg/l N-NH3.
La limite de dtection estime pour le programme 66 est 0,08 mg/l N-NH3.
Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir
chapitre 1.
Interfrences
Substances interfrant Niveaux d'interfrence et traitements
Calcium
Au-dessus de 2500 mg/l en CaCO3
Fer
Interfre toutes concentrations. Eliminer l'interfrence comme suit :

1.
Dterminer la quantit de fer prsent en suivant l'une des techniques Fer total.
2.
Ajouter la mme concentration de fer l'eau dsionise ltape 4. L'interfrence sera

compense.
Magnsium
Au-dessus de 5000 mg/l en Ca CO3
Nitrite
Au-dessus de 30 mg/l en N-NO2-
Nitrate
Orthophosphate
Au-dessus de 250 mg/l en P
pH
Les chantillons acides ou basiques doivent tre ajusts pH voisin de 7. Utiliser la solution
d'hydroxyde de sodium 1 N pour les chantillons acides et la solution d'acide chlorhydrique
1 N pour les chantillons basiques.
Sulfate
Au-dessus de 300 mg/l en SO42-
Sulfure
Le sulfure augmente l'intensit de la couleur.
Autres
1.
Mesurer environ 350 ml d'chantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2.
Ajouter le contenu d'une glule d'Inhibiteur de Sulfure. Agiter pour mlanger.
3.
Filtrer l'chantillon sur papier filtre pliss.
4.
Utiliser la solution filtre l'tape 4.
Les interfrences moins courantes telles que l'hydrazine et la glycine provoquent une intensification de la coloration dans l'chantillon prpar. La turbidit et la couleur de l'chantillon
donnent des valeurs errones par excs. Les chantillons prsentant des interfrences importantes ncessitent une distillation. L'azote albumineux ncessite aussi une distillation. Hach
recommande la technique de distillation utilisant le distillateur Hach. Voir liste des appareils
optionnels.
Les composs ammoniacaux se combinent avec le chlore pour former la monochloramine. La monochloramine ragit avec le salicylate pour former le 5-aminosalicylate. Ce compos est oxyd en prsence d'un catalyseur au nitroprussiate
pour former un complexe color bleu. La coloration bleue est masque par la coloration jaune du ractif en excs pour donner une solution finale de couleur verte.
62

Kit de ractifs Azote Ammoniacal AmVer gamme basse (25 essais) .....................................................26045-45
contenant : (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) Tubes de ractif diluant AmVer gamme basse*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif diluant AmVer, Test 'N Tube, gamme basse ............................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Ractif Cyanurate pour ammoniac en glules...................................... 2 glules............. paq. 50 ..........23954-66
Ractif Salicylate pour ammoniac en glules ...................................... 2 glules............. paq. 50 ..........23952-66
Adaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1.............................1 ..........48464-00
Embouts pour pipette TenSette 1 - 10 ml......................................................................... paq. 50 ..........21997-96
Entonnoir, micro (pour addition de ractif)................................................ 1.............................1 ..........25843-35
Pipette TenSette, 1 ml 10 ml....................................................................................................1 ..........19700-10
Portoir inox pour tubes............................................................................. 1-3 ...........................1 ..........18641-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique ACS .................................................................................................500 ml ..............134-49
Acide sulfurique, solution 1,00 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Inhibiteur de sulfure en glules ...................................................................................... paq. 100 ............2418-99
Sodium hydroxyde solution 1,000 N....................................................................... 100 ml CGG ............1045-32
Sodium hydroxyde solution 5,0 N................................................................................ 50 ml CG ............2450-26
Sodium thiosulfate solution 0,1 N........................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solution talon Azote Ammoniacal, 1,0 mg/l N-NH3 ......................................................500 ml ............1891-49
Solution talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............... paq. 20 ..........14791-20
Voluette-talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule 10 ml ............................ paq. 16 ..........14791-10
Distillateur, accessoires usage gnral .......................................................................................1 ..........22653-00
Distillateur, chauffage et support 230 V.....................................................................................1 ..........22744-02
Entonnoir poly, 75 mm...............................................................................................................1 ............1083-68
Fiole Erlenmeyer, 500 ml...........................................................................................................1 ..............505-49
Fiole jauge classe A, 50,0 ml....................................................................................................1 ..........14574-41
Papier filtre 12,5 cm ....................................................................................................... paq. 100 ............1894-57
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette gradue, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36
Support lvateur (utilis avec le distillateur)............................................................................1 ..........22743-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
* Non disponibles sparment.
63
Mthode 10031
AMMONIAC, gamme haute, Test N Tube (0 50,0 mg/l N-NH3)

Mthode salicylate*
3. Placer ladaptateur de

lazote ammoniacal, gamme
haute, Test N Tube
(N-NH3).
Laffichage indique
ZERO.
Presser PRGM
Note : Pour dautres formes

(NH3), presser la touche CONC.
PRGM?
5. Au moyen dun entonnoir, ajouter le contenu dune

chaque tube.

pour quil tombe en place.
Lenfoncer pour quil soit
Note : Pour vrifier lexactitude, utiliser une solution

talon dazote ammoniacal
10 mg/l N la place de
lchantillon.
6. Au moyen dun enton-
7. Boucher hermtiquenoir, ajouter le contenu dune ment les tubes et agiter soiglule de Ractif Cyanurate gneusement pour dissoudre
la poudre.
chaque tube.
Note : En prsence dazote
verte se dveloppe.
64

AmVer pour ammoniac
gamme haute. Ajouter 0,1 ml
dchantillon lun des tubes
(lchantillon). Ajouter
0,1 ml deau dsionise

AMMONIAC, gamme haute, Test N Tube, suite
9. Essuyer lextrieur des 2 10. Presser : ZERO
11. Placer le tube dchan- 12. Ajuster le capot de
tubes avec un tissu propre.

Lorsque le minuteur sonne,
placer le blanc prpar dans
indique :
0.0 mg/l NH3-N
capot de lappareil pour couvrir le tube.
tillon prpar dans le puits de

mesure. Presser verticalement sur le haut du tube
jusqu ce quil soit solidement en place dans
ladaptateur.
lappareil pour couvrir

le tube.
erreurs.
Note : Un ajustement dtalonnage peut tre effectu en utilisant un talon prpar (voir
Chapitre 1).

Presser : READ

dazote ammoniacal
(N-NH3) saffiche.
les plus fiables. Si la prsence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosulfate de sodium 0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un chantillon dun
litre. Prserver les chantillons en abaissant le pH 2 ou au-dessous avec de
lacide chlorhydrique concentr (au moins 2 ml). Stocker 4 C ou au-dessous.
Les chantillons prservs peuvent tre conservs jusqu 28 jours. Avant lanalyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante et neutraliser avec de
lhydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de lanalyse pour les ajouts
de volumes.
1. Casser le col dune ampoule PourRite dtalon Azote Ammoniacal,
150 mg/l N-NH3.
0,6 ml dtalon 3 chantillons de 25 ml. Mlanger soigneusement chaque
chantillon.
dazote doit augmenter denviron 1,2 mg/l pour chaque ajout de 0,2 ml
dtalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions dEtalon
65

Pour vrifier lexactitude de lanalyse, utiliser une solution talon Hach dazote
ammoniacal 10 mg/l ou 50 mg/l dazote propose en ractif optionnel.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 50 mg/l dazote ammoniacal (N-NH3) et deux lots reprsentatifs de ractifs avec lappareil, un oprateur
unique a obtenu un cart-type de 5 mg/l N-NH3.
La limite de dtection estime pour le programme 67 est 1 mg/l N-NH3. Pour
chapitre 1.
Interfrences
Dans certains environnements de laboratoire, une contamination atmosphrique
du blanc est possible. Afin dviter toute contamination du blanc par lammoniac
gazeux, prparez le blanc avant douvrir le flacon contenant lchantillon ou ltalon. Si le flacon dchantillon ou dtalon a t auparavant ouvert, prparez le
blanc dans un autre endroit.
Substances interfrant Niveaux dinterfrence et traitements
Calcium
Fer
Interfre toutes concentrations. Eliminer linterfrence comme suit :

1.
Dterminer la quantit de fer prsent en suivant lune des techniques Fer total.
2.
Ajouter la mme concentration de fer leau exempte dammoniac ltape 4.

Linterfrence sera compense.
Magnsium
Nitrite
Nitrate
Orthophosphate
pH
Les chantillons acides ou basiques doivent tre ajusts pH voisin de 7. Utiliser la solution
dhydroxyde de sodium 1 N pour les chantillons acides et la solution dacide chlorhydrique
1 N pour les chantillons basiques.
Sulfate
Sulfure
Le sulfure augmente lintensit de la couleur.
Autres
1.
Mesurer environ 350 ml dchantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2.
Ajouter le contenu dune glule dInhibiteur de Sulfure. Agiter pour mlanger.
3.
Filtrer lchantillon sur papier filtre pliss.
4.
Utiliser la solution filtre ltape 4.
Les interfrences moins courantes telles que lhydrazine et la glycine provoquent une intensification de la coloration dans lchantillon prpar. La turbidit et la couleur de lchantillon
donnent des valeurs errones par excs. Les chantillons prsentant des interfrences importantes ncessitent une distillation. Lazote albumineux ncessite aussi une distillation. Hach
recommande la technique de distillation utilisant le distillateur Hach. Voir liste des appareils
optionnels.
66

Les composs ammoniacaux se combinent avec le chlore pour former la monochloramine. La monochloramine ragit avec le salicylate pour former le 5-aminosalicylate. Ce compos est oxyd en prsence dun catalyseur au nitroprussiate
pour former un complexe color bleu. La coloration bleue est masque par la coloration jaune du ractif en excs pour donner une solution finale de couleur verte.
Kit de ractifs Azote Ammoniacal AmVer gamme haute (25 essais) .....................................................26069-45
contenant : (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) Tubes de ractif diluant AmVer gamme haute*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif diluant AmVer, Test N Tube, gamme haute ............................ 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Ractif Cyanurate pour ammoniac en glules...................................... 2 glules............. paq. 50 ..........23954-66
Ractif Salicylate pour ammoniac en glules ...................................... 2 glules............. paq. 50 ..........23952-66
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..........................................variable ............. paq. 50 ..........21856-96
Pipette TenSette, 0,1 ml 1,0 ml................................................................ 1.............................1 ..........19700-01
REACTIFS OPTIONNELS
Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Sodium hydroxyde solution 1,000 N.......................................................................... 100 ml CG ............1045-32
Acide sulfurique, solution 1,00 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Solution talon Azote Ammoniacal, 10 mg/l N-NH3 .......................................................500 ml ..............153-49
Solution talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3 .......................................................500 ml ..........14791-49
Solution talon Azote Ammoniacal, 150 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............. paq. 20 ..........21284-20
Briseur dampoule PourRite ......................................................................................................1 ..........24846-00
Entonnoir, micro (pour addition de ractif)................................................................................1 ..........25843-35
Fiole jauge classe A, 50,0 ml....................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
67
AZOTE AMMONIACAL (0 0,50 mg/l N-NH3)
Mthode 8155
Mthode Salicylate*
3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une seconde
gramme mmoris pour

lazote ammoniacal
(N-NH3).
10 ml deau dsionise (le

blanc).
Presser : PRGM
PRGM?
Laffichage indique
ZERO.
(NH3, NH4), presser la touche
CONC.
5. Ajouter le contenu dune 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur

glule de ractif salicylate
chaque cuvette. Boucher les
deux cuvettes et agiter pour
dissoudre.
cuvette avec 10 ml
dchantillon.

3 minutes commence.
8. Laffichage indique :
sonne, ajouter le contenu
15:00 Timer 2
dune glule de cyanurate
Presser : ENTER
alcalin chaque cuuvette.
Boucher les deux cuvettes et Une priode de raction de
agiter pour dissoudre le
ractif.
Note : En prsence dazote

verte se dveloppe.
68
AZOTE AMMONIACAL, suite
10. Presser : ZERO

sonne, placer le blanc dans le
la droite puis laffichage
capot de lappareil pour couindique :
vrir la cuvette.
0.00 mg/l NH3-N
11. Placer lchantillon pr- 12. Presser : READ

dazote (N-NH3) saffiche.
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Les
rsultats les plus fiables sont obtenus lorsque les chantillons sont analyss aussitt que possible aprs le prlvement.
Si lchantillon contient du chlore, il doit tre trait immdiatement par le thiosulfate de sodium. Ajouter une goutte de sodium thiosulfate 0,1 N pour 0,3 mg/l de
chlore prsent dans un litre dchantillon.
Pour un stockage plus long, ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de lacide sulfurique concentr (environ 2 ml par litre). Stocker les chantillons 4 C ou au-dessous. Les chantillons prservs de cette manire peuvent tre conservs jusqu
28 jours. Juste avant lanalyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante et les neutraliser avec lhydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de
lanalyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de Volumes au
Chapitre 1.
1. Mesurer 20 ml dchantillon dans 3 prouvettes gradues bouches de 25 ml.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml - 0,2 ml et 0,3 ml dtalon
Azote Ammoniacal, 10 mg/l N aux 3 chantillons. Boucher les prouvettes et
mlanger soigneusement.
3. Analyser 10 ml de chaque chantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de lazote ammoniacal doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque
ajout de 0,1 ml dtalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts dEtalon (Chapitre 1)
pour des informations complmentaires.
69

Prparer une solution talon dazote ammoniacal 0,40 mg/l en diluant 4,00 ml de
solution talon, 10 mg/l 100 ml avec de leau dsionise. Cette solution peut
galement tre prpare en pipettant avec la pipette TenSette 0,8 ml dune Voluette-talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N, et en diluant 100 ml avec de leau
dsionise.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,40 mg/l dazote ammoniacal (N-NH3) et deux lots reprsentatifs de ractifs avec lappareil, un oprateur
unique a obtenu un cart-type de 0,02 mg/l N-NH3.
La limite de dtection estime pour le programme 64 est 0,02 mg/l N-NH3.
chapitre 1.
Interfrences
Substances interfrant et traitements prconiss.
Calcium
Glycocolle, Hydrazine
Provoquent une intensification de la coloration dans lchantillon prpar.
Fer
Interfre toutes concentrations. Eliminer linterfrence comme suit :

1.
Dterminer la quantit de fer prsent en suivant lune des techniques Fer total.
2.
Prparer un chantillon deau dsionise contenant la mme concentration de fer que

lchantillon. Effectuer la technique sur cet chantillon pour dterminer linterfrence due
au fer. Soustraire cette valeur du rsultat obtenu ltape 12 pour lchantillon initial.
Magnsium
Au-dessus de 6000 mg/l en Ca CO3
Nitrite
Nitrate
Orthophosphate
Sulfate
Sulfure
Le sulfure augmente lintensit de la couleur. Eliminer linterfrence du sulfure comme suit :
Turbidit, couleur
1.
Mesurer environ 350 ml dchantillon dans un erlenmeyer de 500 ml.
2.
Ajouter le contenu dune glule dInhibiteur de Sulfure. Agiter pour mlanger.
3.
Filtrer lchantillon sur papier filtre pliss.
4.
Utiliser la solution filtre ltape 3.
La turbidit et la couleur de lchantillon donnent des valeurs errones par excs. Les chantillons prsentant des interfrences importantes ncessitent une distillation. Lazote albumineux ncessite aussi une distillation. Hach recommande la technique de distillation utilisant le
distillateur Hach. Voir liste des appareils optionnels.
Les composs ammoniacaux se combinent avec le chlore pour former la monochloramine. La monochloramine ragit avec le salicylate pour former le 5-aminosalicylate. Ce compos est oxyd en prsence dun catalyseur au nitroprussiate
pour former un complexe color bleu. La coloration bleue est masque par la coloration jaune du ractif en excs pour donner une solution finale colore en vert.
70

Rf. N
Kit de ractifs azote ammoniacal, chantillons de 10 ml (100 essais)....................................................26680-00

contenant : (2) 26531-49, (2) 26532-49
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif Cyanurate alcalin en glules .................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26531-99

Ractif Salicylate en glules ................................................................ 2 glules........... paq. 100 ..........26532-99
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique concentr ACS.......................................................................................500 ml ..............979-49
Acide sulfurique solution 1,0 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Sodium hydroxyde solution 5,0 N........................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solution talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, ampoule PourRite 2 ml ............... paq. 20 ..........14791-20
Eprouvette gradue, polypropylne, 500 ml ..............................................................................1 ............1081-49
Fiole Erlenmeyer, polypropylne, 500 ml..................................................................................1 ............1082-49
pH mtre sension1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
71
AZOTE KJELDAHL TOTAL (0 150 mg/l)
Mthode 8075
Pour eau, eau rsiduaire et boue
Mthode Nessler*, Digestion ncessaire
Choisir
l'exactitude
souhaite pour
le programme
1. Un talonnage cr par
2. Minraliser l'chantillon 3. Entrer le numro de pro- 4. Presser : 65 ENTER
l'utilisateur est ncessaire

pour obtenir les rsultats les
plus exacts. Voir Cration de
l'talonnage la suite de
cette technique.
comme dcrit dans le mode

d'emploi du minralisateur
Digesdahl. Minraliser une
mme quantit d'eau dsionise pour le blanc.
gramme mmoris pour

l'azote Kjeldahl total.
Presser PRGM
PRGM?
5. Choisir le volume appro- 6. Ajouter une goutte d'indi- 7. Ajouter goutte goutte
pri d'chantillon minralis
donn dans Tableau 1 en
page 74. Pipetter le volume
indiqu dans une prouvette
gradue bouche de 25 ml.
Pipetter le mme volume de
blanc minralis dans une
seconde prouvette gradue
bouche de 25 ml (le blanc).
cateur TKN chaque prouvette. Ajouter KOH 8,0 N

goutte goutte chaque
prouvette, en mlangeant
aprs chaque addition. Continuer jusqu' apparition de la
premire couleur bleue.
L'affichage indique
mg/l, TKN et le symbole
ZERO.
KOH 1,0N jusqu' coloration

bleue persistante. Boucher let
retourner l'prouvette aprs
chaque addition.
8. Remplir les deux prouvettes jusqu'au trait 20 ml

avec de l'eau dsionise.
Ajouter 3 gouttes de stabilisant minral chaque
prouvette. Retourner plusieurs fois pour mlanger.
Ajouter 3 gouttes de ractif
dispersant - alcool polyvinylique chaque prouvette.
Retourner plusieurs fois pour
mlanger.
Note : Tenir les flacons
compte-gouttes verticaux pour
dlivrer les gouttes.
* Adapte de Hach et al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70 (5) 783-787 (1987) ; Hach et al.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33 (6) 1117-1123 (1985) ; Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater.
72
AZOTE KJELDAHL TOTAL, suite
9. Remplir les deux prou- 10. Pipetter 1,00 ml de

vettes jusqu'au trait 25 ml
11. Presser :
Ractif de Nessler chaque

prouvette. Boucher.
Retourner plusieurs fois. La
solution doit tre limpide.
TIMER ENTER

2 minutes commence.

sonne, verser le contenu de
chaque prouvette dans une
cuvette tiquete.
Note : Si la solution est trouble,

les rsultats seront incorrects.
13. Placer le blanc dans le
14. Presser : ZERO

15. Placer l'chantillon pr- 16. Presser : READ
puis le rsultat en mg/l
capot de l'appareil pour couAjuster le capot de l'appareil
d'azote Kjeldahl total
vrir la cuvette.
indique :
s'affiche.
0 mg/l TKN
Note : La valeur lue est la concentration relle d'azote total

Kjeldahl lorsque le volume
d'chantillon est 25 ml et le volume de minralisat analys est
3 ml.
73
75 A
ppm TKN = ---------------BC
17. Calculer l'azote

Kjeldahl dans l'chantillon
comme suit :
A
mg/l N Kjeldahl = 75
---------------BC
o :
A = mg/l lu l'affichage
B = ml (ou g) d'chantillon
pris pour la minralisation
C = ml de minralisat pris
pour l'analyse (tape 5)
Note : Pour les chantillons

d'eau, ppm NKT = mg/l NKT
Note : Pour une plus grande
exactitude, la valeur du blanc
de ractif doit tre dtermine
en rptant l'analyse sur de
l'eau dsionise. Soustraire la
valeur du blanc de ractif de la
lecture affiche.
Tableau 1 TABLEAU DE DIGESTION

ECHANTILLONS AQUEUX
(solutions ou suspensions aqueuses - moins de 1% de solides)
Concentration N attendue
Volume minralisat
0,5-28
10,0
2-112
5,00
11-560
2,00
45-2250
1,00
425-22500
0,50
ECHANTILLONS SECS
Volume minralisat
42-2200
10,0
106-5600
5,00
350-18000
2,00
1000-56000
1,00
4200-220000
0,50
HUILES ET GRAISSES
Volume minralisat
85-4500
10,0
210-11000
5,00
2100-110000
1,00
74

Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique.
Ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique (environ 2 ml par litre)
et refroidir 4 C. Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu' 28
jours.
Mthode par talon d'azote Kjeldahl
Cette mthode vrifie l'efficacit de la minralisation et indique la quantit d'azote
li qui est libr pendant la minralisation. Les mthodes et talons disponibles
pour vrifier la technique de minralisation sont indiqus dans la partie Vrification d'exactitude qui suit les techniques dans le mode d'emploi du minralisateur
Digesdahl. En utilisant l'talon d'azote Kjeldahl minralis, effectuer l'analyse
selon la mthode ci-dessus sur le colorimtre. La valeur trouve doit tre moins
de 3% de la valeur de l'talon Kjeldahl prpar.
Mthode par solution talon (pour vrifier l'talonnage seulement)
Ajouter une goutte d'indicateur TKN dans deux prouvettes gradues bouches de
25 ml. Remplir l'une des prouvettes jusqu'au trait 20 ml avec de l'eau dsionise.
Remplir l'autre prouvette jusqu'au trait 20 ml avec une solution talon 1,0 mg/l
N-NH3. Ajouter 3 gouttes de stabilisant minral chaque prouvette. Retourner
plusieurs fois pour mlanger. Ajouter 3 gouttes de ractif dispersant - alcool polyvinylique chaque prouvette. Retourner plusieurs fois pour mlanger. Effectuer
la technique azote en commenant l'tape 9. L'affichage doit indiquer 26-27
mg/l TKN l'tape 16.
Etalonnage par l'utilisateur

Pour les rsultats les plus exacts, utiliser un talonnage cr par l'utilisateur. La
fonction d'ajustement de la courbe d'talonnage ne doit pas tre utilise avec un
talonnage cr par l'utilisateur ; elle perturberait le fonctionnement.
Un nouveau programme Azote Kjeldahl est recommand pour chaque nouveau lot
des ractifs. L'talonnage peut tre entr pour chaque nouveau lot de ractif
Nessler utilis comme suit :
Prparation d'talons
Utiliser les talons suivants pour construire une courbe d'talonnage. Voir le mode
d'emploi du colorimtre srie DR/800 pour des instructions complmentaires.
Prparer des talons reprsentant des concentrations de 20, 60, 80, 100, 140 et
160 mg/l N-NH3 comme suit :
1. Dans 6 fioles jauges classe A de 100 ml, pipetter 5,00 - 15,00 - 20,00 - 25,00
- 35,00 et 40,00 ml de la solution talon 100 mg/l N-NH3 (rf. n 24065-49)
en utilisant de la verrerie classe A. Diluer au trait l'eau dsionise. Mlanger
soigneusement.
2. En commenant l'tape 4 de la technique, utiliser un volume de solution de
3 ml et effectuer la technique. Prparer aussi une solution blanc en remplaant l'chantillon par 3 ml d'eau dsionise l'tape 4.
Note : Les solutions talons sont prpares comme si un volume de 25 ml tait utilis pour
la digestion. Les concentrations relles prpares l'tape a) sont 5, 15, 25, 25, 35 et
40 mg/l N-NH3. Elles reprsentent des concentrations de 20, 60, 80, 100, 140 et
160 mg/l N-NH3 en tenant compte de la dilution de 25 ml 100 ml dans la digestion.
75

Paramtres de l'talonnage cr par l'utilisateur pour le programme TKN
Programme # = 101 105
Longueur d'onde = 420 nm
Rsolution = 0 mg/l
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 64 mg/l de NKT et deux
lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 1,0 mg/l N.
La limite de dtection estime pour le programme 65 est 2 mg/l TKN. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Le terme azote Kjeldahl total (appel aussi protines brutes) se rapporte la
combinaison azote ammoniacal et azote organique sous la forme N3-. Ces composs sont convertis en sels d'ammonium par l'action de l'acide sulfurique et de l'eau
oxygne. Les sels d'ammonium et l'ammoniac prsents sont ensuite analyss par
une mthode de Nessler modifie. Le stabilisant minral complexe le calcium et le
magnsium. L'agent dispersant alcool polyvinylique favorise la formation de la
couleur dans la raction du ractif de Nessler avec les ions ammonium. Une coloration jaune proportionnelle la concentration d'ammoniac se forme.
Kit de ractifs azote Kjeldahl ..................................................................................................................24953-00
contenant un flacon de chacun des ractifs ci-dessous (sauf leau dsionise)
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique ACS ..............................................................................3 ml .................500 ml ..............979-49

Agent dispersant - PVA ........................................................................6 gouttes......... 50 ml CG ..........23765-26
Eau dsionise .......................................................................................variable ..............4 litres ..............272-56
Eau oxygne 50 % .................................................................................10 ml ................490 ml .......... 21196-49
Indicateur TKN en solution..................................................................2 gouttes......... 50 ml CG ..........22519-26
Potassium hydroxyde 8,0 N ..................................................................variable .... 100 ml CGG ..............282-32
Potassium hydroxyde 1,0 N ..................................................................variable ......... 50 ml CG ..........23144-26
Ractif de Nessler.....................................................................................2 ml .................500 ml .......... 21194-49
Stabilisant minral................................................................................6 gouttes......... 50 ml CG ..........23766-26
Doigtiers ..................................................................................................... 2..................... paq. 2 ..........14647-02
Ecran de scurit pour Digesdahl............................................................... 1.............................1 ..........20974-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ................................................. 2................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette gradue, bouche, forme haute, 25 ml..................................... 2.............................1 .......... 21190-40
Pipette TenSette 0,1 1,0 ml...................................................................... 1.............................1 ..........19700-01
Rgulateurs d'bullition, carborundum .................................................... 2-3 ....................500 g ..........20557-34
Au choix selon tension d'alimentation :
Minralisateur Digesdahl 230 V ............................................................. 1.............................1 ..........23130-02
Minralisateur Digesdahl 115 V ............................................................. 1.............................1 ..........23130-00
76

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N
Solution talon d'azote, 1 mg/l N-NH3 .............................................................................500 ml ............1891-49

Solution talon d'azote, 100 mg/l N-NH3 .........................................................................500 ml ..........24065-49
Voluette-talon azote, 150 mg/l N-NH3, 10 ml................................................................ paq. 16 ..........21284-10
Balance AccuLab Pocket Pro.....................................................................................................1 ..........25568-00
Broyeur, mini 115 V...................................................................................................................1 ..........20991-00
Broyeur, mini 230 V...................................................................................................................1 .......Achat local
Eprouvette gradue, 50 ml .........................................................................................................1 ..............508-41
Flacon-pipette 118 ml.................................................................................................................1 ..............591-00
Lunettes de scurit....................................................................................................................1 ..........18421-00
Papier pH, 1-11..............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette jauge classe A, 10,00 ml...............................................................................................1 ..........14515-38
Pissette en plastique, 1000 ml ....................................................................................................1 ..............620-16
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
77
Mthode 10045
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE

Mthode salicylate (0,00 0,50 mg/l N-NH2Cl ou N-NH3)
Pour eau potable
Technique avec ractifs en glules
Etiqueter les
cuvettes

gramme mmoris pour la
L'affichage indique mg/l, N
monochloramine exprime
et le symbole ZERO.
en azote, mthode salicylate.
Presser : PRGM
PRGM?
3. Remplir trois cuvettes
4. Etiqueter une cuvette

rondes de 10 ml jusqu'au trait blanc, une cuvette "ammo10 ml avec l'chantillon.
niac libre" et une cuvette
monochloramine.

(Cl2, NH3), presser la touche
CONC.
5. Boucher la cuvette mar-
6. Ajouter une goutte de
que "blanc". Aucun ractif

ne sera ajout.
solution d'hypochlorite la
cuvette marque ammoniac.
Boucher la cuvette et
mlanger.
Note : L'ammoniac libre est

l'ammoniac (NH3) et l'ammonium (NH4+) prsent dans
l'chantillon corrig de la
monochloramine prsente.
7. Rapidement ajouter le
contenu d'une glule de ractif monochloramine la

cuvette marque ammoniac
libre et la cuvette marque
monochloramine. Boucher et
Note : De temps en temps,
agiter pour dissoudre les
agiter le flacon de solution
d'hypochlorite pour assurer un ractifs.
coulement correct.
78

Essuyer les marques de doigts et traces de liquide sur les
cuvettes.
AZOTE, MONOCHLORAMINE ET AMMONIAC LIBRE, suite
10. Presser : ZERO

capot de l'appareil pour couindique :
vrir la cuvette.
0.00 mg/l N
11. Placer la cuvette mar-
12. Presser : READ

que monochloramine dans
droite puis la concentration
capot de l'appareil pour coude monochloramine en mg/l
vrir la cuvette.
d'azote (N) s'affiche.
Note : Ne pas retirer la cuvette
du puits de mesure.
13. Presser : ZERO
15. Presser : READ

que ammoniac libre dans le
d'ammoniac libre en mg/l
vrir la cuvette.
0.00 mg/l N
d'azote (N) s'affiche.
Note : Si la somme des concentrations d'ammoniac libre et
de monochloramine dpasse
0,50 mg/l en azote, rpter
l'analyse sur un chantillon
dilu pour de meilleurs rsultats. Voir Vrification de
l'exactitude.
79

Technique avec ampoules AccuVac

monochloramine exprime
et le symbole ZERO.
en azote, mthode salicylate.
Presser : PRGM
PRGM?

(Cl2, NH3), presser la touche
CONC.
3. Etiqueter un bcher
4. Pour la mesure de
ammoniac libre et un bch- l'ammoniac libre, ajouter
er monochloramine.
5 gouttes de solution
d'hypochlorite au bcher
marqu ammoniac.
Note : De temps en temps,
agiter le flacon de solution
d'hypochlorite pour assurer un
coulement correct.
5. Mlanger en ajoutant
6. Rapidement remplir une 7. Retourner les ampoules
vigoureusement 40 50 ml
d'chantillon chaque bcher.
ampoule AccuVac monochloramine avec chaque

bcher.

Note : En maintenant le bcher

5-6 cm au-dessus du bcher
rcepteur pour verser, la turbulence cre assure le mlange
de l'hypochlorite l'chantillon.
Note : Maintenir la pointe de

l'ampoule immerge pendant
que l'ampoule se remplit.
pour dissoudre la poudre.
Note : Marquer le fond de

chaque ampoule pour correspondre aux bchers monochloramine et ammoniac libre.
80
9. Remplir une cuvette avec 10. Lorsque le minuteur
12. Placer l'ampoule mar-
l'chantillon (le blanc).

Essuyer les marques de doigts et traces de liquide sur les
ampoules et la cuvette du
blanc.
que monochloramine dans

capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.
13. Presser : READ
11. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
0.00 mg/l N
14. Presser : ZERO
16. Presser : READ

que ammoniac libre dans le
Le curseur se dplace vers la Le curseur se dplace vers la
droite puis la concentration droite puis l'affichage
capot de l'appareil pour coude monochloramine en mg/l indique :
d'ammoniac libre en mg/l
vrir l'ampoule.
d'azote N-NH2Cl s'affiche.
0.00 mg/l N
d'azote N-NH3 s'affiche.
Note : Ne pas retirer l'ampoule Note : Si la somme des condu puits de mesure.
centrations d'ammoniac libre et
l'exactitude.
Note : Si la somme des concentrations d'ammoniac libre et

l'exactitude.
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre. Les rsultats les plus
fiables sont obtenus lorsque les chantillons sont analyss aussitt que possible
aprs le prlvement.
De l'eau de dilution est ncessaire pour l'analyse d'un chantillon dilu et pour la
prparation de solutions talons. L'eau de dilution doit tre exempte d'ammoniac,
de chlore et de demande en chlore. De l'eau 18 mgohm, produite par un appareil de production d'eau ultrapure recirculation avec filtration sur charbon, est
recommande pour cette application. Utiliser toujours le flacon de solution
dhypochlorite el plus rcent. Eliminer lancien flacon la rception de nouveaux
lots de ractifs.
81

1. Mesurer 50 ml d'chantillon dans 3 prouvettes gradues bouches de 50 ml.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,3 ml - 0,6 ml et 1,0 ml d'talon
Azote Ammoniacal, 10 mg/l N aux 3 chantillons. Mlanger soigneusement.
3. Analyser chaque chantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de
l'azote ammoniacal doit augmenter de 0,02 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
Prparer une solution talon d'azote ammoniacal 0,50 mg/l en diluant 5,00 ml
de solution talon azote ammoniacal, 10 mg/l 100 ml avec de l'eau de dilution.
Cette solution peut galement tre prpare en pipettant 1,00 ml d'une Voluettetalon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N, et en diluant 100 ml avec de l'eau de
dilution.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,40 mg/l d'azote ammoniacal et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,01 mg/l pour les ractifs en glules et les ampoules
AccuVac.
La limite de dtection estime pour le programme 49 est 0,02 mg/l N pour les
ractifs en glules et les ampoules AccuVac. Pour information complmentaire
sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
La contamination par l'ammoniac de l'air est une cause courante d'erreur par
excs. Les ampoules, bchers et autres rcipients peuvent ncessiter un rinage
avec un excs d'chantillon juste avant l'emploi. Les chantillons, les solutions et
l'eau dsionise absorbent l'ammoniac de l'air.
Les ions suivants peuvent interfrer s'ils sont prsents aux concentrations indiques dans le tableau ci-dessous :
Substance
Niveau d'interfrence
Calcium
3000 mg/l en CaCO3
Demande en chlore, non-ammoniac
Au-dessus de 2 mg/l en Cl2
Magnsium
1600 mg/l en CaCO3
pH
Infrieur 7
Sulfate
Suprieur 900 mg/l en SO42-
Des mlanges de petites quantits de diffrentes substances peuvent produire une

interfrence dans la mesure. Pour dterminer l'influence des interfrences dans
votre chantillon, effectuer la vrification d'exactitude, mthode d'addition
d'talon.
82

Cette mthode dtermine l'ammoniac libre en prsence de monochloramine.
La monochloramine et l'ammoniac libre (NH3 et NH4+) peuvent exister dans les
chantillons d'eau potable lorsque la dsinfection la chloramine est utilise.
L'hypochlorite est ajout pour se combiner l'ammoniac libre et former plus de
monochloramine. La monochloramine ragit avec le salicylate pour former le
5-aminosalicylate. Ce compos est oxyd en prsence d'un catalyseur au nitroprussiate pour former un complexe color bleu. La coloration bleue est masque
par la coloration jaune du ractif en excs pour donner une solution finale de
couleur verte. L'ammoniac libre est dtermine en mesurant les intensits de
couleur, avec et sans addition d'hypochlorite.
REACTIFS NECESSAIRES (avec ractifs en glules)

Kit de ractifs Monochloramine avec ractif en glules (50 essais)
contenant : (4) 26183-68, (1) 26072-36 ...............................................................................................26184-00
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif monochloramine en glules ..................................................... 2 glules............. paq. 25 ..........26183-68

Solution d'hypochlorite .................................................................1 goutte (0,04 ml) . 15 ml CG ..........26072-36
REACTIFS NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Kit de ractifs AccuVac Monochloramine (12 essais)
contenant : (1) 25230-25, (1) 26072-36 ...............................................................................................25210-98
Ampoules AccuVac monochloramine ............................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25230-25
Solution d'hypochlorite .................................................................5 gouttes (0,2 ml).. 15 ml CG ..........26072-36
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractifs en glules)

Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Eau exempte de demande en chlore ..................................................................................500 ml ..........27015-49
Voluette-talon Azote Ammoniacal, 50 mg/l N-NH3, 10 ml ........................................... paq. 16 ..........14791-10
Appareil de production d'eau ultrapure Easy Pure, 240 V .........................................................1 ..........25984-02
Appareil de production d'eau ultrapure Easy Pure, 120 V .........................................................1 ..........25984-00
Briseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00
Eprouvette gradue bouche, 50 ml ...........................................................................................1 ..........20886-41
Papier d'essuyage Kimwipes, 30 x 30 cm, bote de 280 ......................................................bote ..........20970-01
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
83
Mthode 10021
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube (0 25,0 mg/l N)

Mthode de rduction au trichlorure de titane
Ncessite une centrifugation
gramme mmoris pour

l'azote total inorganique
(ATI), Test 'N Tube.

et le symbole ZERO.
Presser : PRGM

(NO3, NH3), presser la touche
CONC.

PRGM?
5. 5. Pipetter 1,0 ml
6. Casser la pointe de 2
7. 7. Boucher les tubes.
dchantillon dans lun des

tubes (lchantillon). Pipetter
1,0 ml deau dsionise dans
Boucher les tubes et agiter
pendant 30 secondes pour
mlanger.
ampoules de Rducteur
Azote Total Inorganique.
Verser le contenu dune
ampoule dans lun des tubes.
Rpter avec lautre ampoule
pour le second tube.
Agiter doucement pendant

30 secondes pour mlanger
les ractifs. Laisser reposer
les tubes pendant au moins
une minute.

pendant 30 secondes pour
mlanger.
Note : Pour la scurit, porter

des gants pour casser les
ampoules.
4. Pipetter 1,0 ml de base

concentre pour prtraitement dazote total inorganique dans deux tubes de
diluant pour prtraitement
dazote total inorganique.
8. Centrifuger les tubes

3 minutes ou jusqu' ce que
les solides se dposent.
Presser : TIMER ENTER
aussitt aprs avoir mis le
centrifugeur en marche.
Note : Le prcipit doit rester

Note : Les solides se dposent
noir aprs agitation. Une agitasans centrifugation mais ceci
tion excessive donne un
demande jusqu' 30 minutes.
prcipit blanc et des rsultats
trop faibles.
Note : Un prcipit noir se

forme immdiatement.
84
AZOTE TOTAL INORGANIQUE, Test 'N Tube, suite
10. Au moyen d'un enton-

AmVer pour gamme basse.
A la pipette, ajouter 2,0 ml
d'chantillon centrifug l'un
des tubes (l'chantillon prpar). Ajouter 2,0 ml de
blanc centrifug l'autre tube
(le blanc prpar). Etiqueter
les tubes.
noir, ajouter le contenu d'une

chaque tube.
12. Boucher hermtiquenoir, ajouter le contenu d'une ment les tubes et agiter soiglule de Ractif Cyanurate gneusement pour dissoudre
la poudre.
chaque tube.
Note : En prsence d'azote,
une coloration verte se
dveloppe.
Note : Pipetter avec prcaution

pour ne pas perturber le
sdiment.

15:00 Timer 2
Presser : ENTER

sonne, essuyer l'extrieur des l'appareil pour couvrir le
2 tubes avec un tissu propre tube.
et placer le blanc dans le
puits de mesure.
Presser verticalement sur le
haut du tube jusqu ce quil
soit solidement en place dans
ladaptateur.

erreurs.
limine les traces de doigts et
autres marques.
85
16. Presser : ZERO

indique :
0.0 mg/l N
17. Placer l'chantillon pr- 18. Ajuster le capot de
19. Presser : READ
par dans le puits de mesure. l'appareil pour couvrir le

tube.
ladaptateur.

d'azote total inorganique (N)
s'affiche.

erreurs.
Chapitre 1).
les plus fiables.
Si la prsence de chlore est connue, ajouter une goutte de thiosulfate de sodium
0,1 N pour chaque 0,3 mg/l de chlore pour un chantillon d'un litre.
Prserver les chantillons en abaissant le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide
chlorhydrique concentr (au moins 2 ml). Stocker 4 C (39 F) ou au-dessous.
Les chantillons prservs peuvent tre conservs jusqu' 28 jours. Avant l'analyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
1. Remplir trois prouvettes gradues bouches de 25 ml avec 25 ml
d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Nitrate gamme haute, 500 mg/l N-NO3-.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et
0,3 ml d'talon, aux 3 prouvettes et mlanger soigneusement.
4. Analyser chaque chantillon selon la technique ci-dessus. Utiliser 1 ml d'aliquote d'chantillon pour chaque essai. La concentration d'azote doit augmenter d'environ 1,8 1,9 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
86

Utiliser la solution talon de nitrate 10,0 mg/l d'azote propose en ractif optionnel pour vrifier l'exactitude de l'analyse. Cette solution peut aussi tre prpare
en diluant 1,00 ml de solution d'une Voluette-talon Nitrate, 500 mg/l N dans une
fiole jauge de 50,0 ml avec de l'eau dsionise. Remplacer l'chantillon par cette
solution talon et effectuer l'analyse selon la technique. Le rsultat doit tre
10 mg/l N.
Prcision/Exactitude
L'analyse d'azote total inorganique donne une estimation de la charge totale
d'azote sous forme de nitrite, nitrate et azote ammoniacal dans les eaux et eaux
rsiduaires. Cette analyse s'applique principalement au contrle d'un effluent de
procd industriel ou d'une eau rsiduaire en cours de traitement lorsqu'il est
important de suivre la variation de charge d'azote total inorganique au cours du
traitement. L'analyse donne des rendements diffrents pour chacune des trois
formes d'azote, comme rsum ci-dessous. Cette analyse n'est pas recommande
pour quantifier seulement une des trois formes d'azote. Dans ce cas, utiliser une
procdure spcifique pour chaque analyte particulier.
Azote ammoniacal : Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon
20,0 mg/l N-NH3 et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un rsultat moyen de 21,3 mg/l avec un cart-type de
0,77 mg/l N (nombre de rptitions = 7 par lot de ractif).
Nitrate : Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 20,0 mg/l
N-NO3- et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un rsultat moyen de 18,9 mg/l avec un cart-type de 0,55 mg/l N
(nombre de rptitions = 7 par lot de ractif).
Nitrite : Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 20,0 mg/l N-NO2et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un rsultat moyen de 14,6 mg/l avec un cart-type de 0,77 mg/l N (nombre de
rptitions = 7 par lot de ractif).
La limite de dtection estime pour le programme 68 est 0,7 mg/l N. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Les ions suivants peuvent interfrer s'ils sont prsents des concentrations
suprieures celles indiques :
Ion
Concentration
Interfrence
Calcium
1000 mg/l en CaCO3
positive
Magnsium
1000 mg/l en CaCO3
positive
Manganse (IV)
3 mg/l
ngative
Sulfate
250 mg/l
ngative
Sulfure
3 mg/l
ngative
87

Les lments suivants n'interfrent pas au-dessous des concentrations indiques :
Elment
Concentration
Al3+
8 mg/l
Ba2+
40 mg/l
Cu2+
40 mg/l
Fe3+
8 mg/l
Zn2+
80 mg/l
F-
40 mg/l
PO4
3-
8 mg/l P
SiO2
80 mg/l
EDTA
80 mg/l
Les ions titane (III) rduisent le nitrate et nitrite en ammoniac en milieu alcalin.
Aprs centrifugation pour liminer les solides, l'ammoniac est combin avec du
chlore pour former la monochloramine. La monochloramine ragit avec le salicylate pour former le 5-aminosalicylate. Le 5-aminosalicylate est oxyd en prsence
de nitroprussiate comme catalyseur pour former un complexe color bleu. La
couleur bleue est masque par la coloration jaune du ractif prsent en excs pour
donner une solution finale de couleur verte.
Kit de ractifs de prtraitement Azote Total Inorganique (Mthode de rduction TiCl3) (25 essais).....26049-45
contenant (1) 2040-59, (1) 26051-50, (50) tubes de diluant pour prtraitement ATI*
Kit de ractifs Test N Tube azote ammoniacal AmVer (25 essais)........................................................26045-45
contenant (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, (50) tubes de diluant AmVer GB*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ampoules de rducteur Azote Total Inorganique............................... 2 ampoules........... paq. 50 ..........26051-50

Tubes, diluant pour prtraitement Azote Total Inorganique ................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Tubes, diluant AmVer, Test N Tube, gamme basse ............................. 2 tubes .............. paq. 50 ....................... *
Ractif Cyanurate pour ammoniac en glules......................................2 sachets............. paq. 50 ..........23954-66
Ractif Salicylate pour ammoniac en glules ......................................2 sachets............. paq. 50 ..........23952-66
Centrifugeur, 4 x 15 ml, 115 V................................................................... 1............................. 1 ..........26765-00
Centrifugeur, 4 x 15 ml, 230 V .................................................................. 1.............................1 ..........26765-02
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml............................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Portoir inox pour tubes............................................................................... 1.............................1 ..........18641-00
* Ces articles ne sont pas vendus sparment. Veuillez commander le kit complet (rf. No. 26049-45 ou 26045-45).
88

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N

Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Solution talon Nitrate, 10 mg/l N ....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution talon Nitrate 500 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml ........................................... paq. 20 ..........14260-20
Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00
Fiole jauge classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette jauge, classe A, 2,00 ml................................................................................................1 ..........14515-36
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
89
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube (0.0 25.0 mg/l N)
Mthode 10071
Mthode de digestion TNT au persulfate alcalin
1. Allumer le racteur
2. Avec un entonnoir,
DCO. Prchauffer 103106 C (la temprature optimale est 105 C). Placer
l'cran de scurit devant
le racteur.
ajouter le contenu d'une

glule de ractif persulfate
dans deux tubes de ractif
hydroxyde pour azote total.
3. Ajouter 2,0 ml d'chantil- 4. Avec des doigtiers de
lon un tube. Ajouter 2 ml

d'eau exempte d'ammoniac et
d'azote organique l'autre
tube (le blanc de ractif).
Boucher les deux tubes,
Note : Essuyer toute trace de
agiter vigoureusement pour
ractif
qui
peut
venir
au
contact
Note : S'assurer que les
mlanger (plus de 30 secquipements de scurit sont du bouchon ou du filetage du
ondes) et placer les deux
en place pour protger l'opra- tube.
tubes dans le racteur DCO.
teur des projections en cas de
Note : Un blanc de ractif est
fuite de ractif.
Chauffer pendant
suffisant pour chaque srie
30 minutes.
d'chantillons.
Note : Pour vrifier l'exactitude,
effectuer la technique de digestion et d'analyse sur un talon
20 mg/l N-NH3.
protection ou des gants,

retirer les tubes chauds du
racteur et laisser refroidir
la temprature ambiante.
Note : Il est trs important de
retirer les tubes du racteur
DCO aprs exactement
30 minutes.
Note : Le ractif persulfate

peut ne pas se dissoudre compltement aprs agitation.
Note : L'eau utilise pour le
blanc ne doit contenir aucun
produit azot.
7. Retirer le bouchon des
gramme mmoris pour

l'azote total Test 'N Tube.
tubes digrs et ajouter le

contenu d'une glule de ractif NT A chaque tube.
pendant 15 secondes.
Presser : PRGM
PRGM?

et le symbole ZERO.
(NO3, NH3), presser la touche
CONC.

aprs agitation.
3 minutes commence.
sonne, retirer le bouchon des
tubes et ajouter le contenu
d'une glule de ractif NT B
chaque tube. Boucher les
tubes et agiter pendant
15 secondes.
02:00 Timer 2
Presser : ENTER aprs
agitation.
2 minutes commence.
Note : Le ractif ne se dissout
pas compltement. La solution
commence virer au jaune.
90
AZOTE TOTAL, Test 'N Tube, suite
sonne, retirer le bouchon de
deux tubes de ractif NT C et
ajouter 2 ml d'chantillon
digr trait un tube.
Ajouter 2 ml de blanc de
ractif digr trait au second
tube de ractif NT C.
10. Boucher et retourner

10 fois pour mlanger. Effec05:00 Timer 3
tuer des retournements lents
Presser : ENTER
complets pour un rendement
maximal. Les tubes devien- Une priode de raction de
nent chauds.
5 minutes commence.
Note : Suivre ces instructions Note : La coloration jaune

pour les retournements, sinon s'intensifie.
les rsultats seront trop faibles.
Tenir le tube vertical avec le
bouchon vers le haut.
Retourner le tube et attendre
que toute la solution s'coule
vers le bouchon. Remettre le
tube l'endroit et attendre que
toute la solution s'coule vers
le fond du tube. Ceci est un
retournement (10 retournements = 30 secondes).
sonne, essuyer avec un tissu

propre l'extrieur du tube de
ractif acide NT C contenant
le blanc de ractif. Placer le
blanc dans l'adaptateur.
l'appareil pour couvrir le

tube.
15. Essuyer avec un tissu

l'chantillon prpar et le
Presser : ZERO
placer dans le puits de
Le curseur se dplace vers la mesure. Ajuster le capot de
tube.
indique :
0.0 mg/l N
Note : Plusieurs chantillons
peuvent tre lus aprs avoir
ladaptateur.
Note : Ne pas dplacer le tube limine les traces de doigts et
autres marques.
erreurs.
Note : Le blanc de ractif est
stable lorsquil est stock
lobscurit. Voir Blancs pour
mesure colorimtrique la
suite de cette technique.
rgl le zro sur un blanc de

ractif.
91
12. Pendant le temps de

raction, placer l'adaptateur
de tube DCO/TNT dans le
puits de mesure en le tournant pour qu'il tombe en
place. L'enfoncer pour qu'il
soit correctement install.
16. Presser : READ

d'azote total (N) s'affiche.
Chapitre 1).
Note : Si "limit" clignote
l'affichage, diluer l'chantillon
et recommencer la digestion et
la technique colorimtrique. La
digestion doit tre rpte pour
obtenir un rsultat exact. Diluer
et recommencer la colorimtrie ne donne pas de rsultat
valable. Multiplier le rsultat
par le facteur de dilution ; voir
Chapitre 1.

les plus fiables.
Prserver les chantillons en abaissant le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique concentr (au moins 2 ml). Stocker 4 C (39 F). ou au-dessous. Les
chantillons prservs peuvent tre conservs jusqu' 28 jours. Avant l'analyse,
rchauffer les chantillons la temprature ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de
volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Cette mthode donne gnralement un rendement de 95 - 100% sur des talons
d'azote organique. Pour vrifier l'exactitude, Hach propose un jeu de 3 talons primaires Hach pour l'azote Kjeldahl
1. Prparer une ou plusieurs des 3 solutions suivantes. Chaque prparation est
pour un talon quivalent 25 mg/l N. Utiliser de l'eau exempte de toute matire organique et matire azote.
a. Peser 0,3379 g d'ammonium p-tolune sulfonate (PTSA). Dissoudre avec
de l'eau dsionise dans une fiole de 1000 ml. Diluer au trait l'eau
dsionise.
b. Peser 0,4416 g de p-tolune sulfonate de glycocolle. Dissoudre avec
dsionise.
c. Peser 0,5274 g de p-tolune sulfonate d'acide nicotinique. Dissoudre avec
dsionise.
2. Analyser chacune de ces solutions en suivant la technique ci-dessus. Calculer
le rendement pour chaque talon en utilisant la formule ci-dessous :
concentration mesure
% rendement = ------------------------------------------------------------- x100
25
Le rendement minimal doit tre :

Etalon
Rendement minimal attendu
Ammonium-PTSA
95%
Glycocolle-PTSA
95%
Acide nicotinique-PTSA
95%
Les chimistes de Hach ont constat que l'ammonium-PTSA est le plus difficile
digrer. D'autres composs peuvent avoir des rendements diffrents.
Pour vrifier l'exactitude, remplacer dans la technique l'chantillon par 2 ml de
solution talon d'azote ammoniacal 20 mg/l N. Pour prparer n talon 20 mg/l,
utiliser une pipette de 20 ml classe A pour transfrer 20,00 ml d'une solution talon d'azote ammoniacal, 100 mg/l dans une fiole jauge de 100 ml classe A. Diluer
au volume avec de l'eau exempte de matire organique. Un analyste doit obtenir
moins de 5% de variation sur des essais rpts. La comparaison de la valeur
92

obtenue par l'utilisateur avec la concentration de l'talon permet l'utilisateur de
contrler sa technique.
d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette-talon d'azote ammoniacal, 160 mg/l
N-NH3.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,3 - 0,6 et 0,9 ml
d'talon aux trois prouvettes.
4. Boucher chaque prouvette et homogniser soigneusement.
5. Ajouter 2 ml de chaque solution prpare trois tubes de ractif hydroxyde
pour azote total.
6. Analyser chaque chantillon avec ajout d'talon comme dcrit dans la technique. La concentration d'azote doit augmenter d'environ 1,9 - 3,8 et 5,6 mg/l
N, respectivement.
7. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'talon au
chapitre 1 pour information complmentaire.
Blancs pour mesure colorimtrique

Le blanc de ractif peut tre utilis jusqu sept jours pour les mesures utilisant
les mmes lots de ractifs. Stocker lobscurit la temprature ambiante
(18-25 C). Si un petit prcipit blanc apparat avant sept jours, liminer le
blanc de ractif et prparer un nouveau blanc.
Prcision
Un chimiste Hach a analys deux talons indpendants d'engrais. Le taux moyen
de rcupration le plus bas a t de 95% avec un cart-type de 2%.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 15,0 mg/l de N-NH3 et
deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type infrieur 0,5 mg/l. Pour information sur les donnes de prcision
de Hach, voir chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 58 est 2 mg/l N. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Interfrences qui crent un changement de concentration de 10% :
Substance
Concentration
Chlorure
>1000 ppm
Interfrence positive
Bromure
>60 ppm
93
Effet

Les substances du tableau suivant n'interfrent pas jusqu'aux concentrations indiques (en mg/l sauf mention contraire)
Elment
Concentration maximale teste (mg/l)
Argent
0,9
Baryum
2,6
Calcium
300
Carbone organique
150
Chrome3+
0,5
Etain
1,5
Fer
Magnsium
500
pH
13 units pH
Phosphore
100
Plomb
6,6 ppb
Silice
150
Les chimistes de Hach ont test cette mthode sur des solutions talons d'azote
prpares partir des composs suivants avec un rendement de 95% ou mieux :
Ammonium actate
Ammonium chlorure
Ammonium sulfate
Glycocolle
Ure
Des ajouts de chlorure d'ammonium ou p-tolune sulfonate d'acide nicotinique sur

des eaux rsiduaires domestiques brutes et pures et sur le substitut d'eau rsiduaire spcifi par l'ASTM (D5905-96) ont galement donn un rendement
de 95%.
Dans certains chantillons, de grandes quantits de composs organiques sans
azote peuvent diminuer l'efficacit de la digestion en consommant une partie du
persulfate prsent. Les chantillons connus pour contenir de fortes concentrations
de matire organique doivent tre dilus et analyss nouveau pour vrifier l'efficacit de la digestion.
La digestion au persulfate en milieu alcalin convertit les composs azots en
nitrate. Le mtabisulfite de sodium est ajout aprs la digestion pour liminer
l'interfrence des halognures. Le nitrate ragit avec l'acide chromotropique en
milieu acide fort pour former un complexe jaune avec une absorbance maximale
proche de 420 nm.
94

Kit de ractifs Azote total Test 'N Tube (100 tubes) ...............................................................................26722-00
contenant : (4) 26717-25, (4) 26721-25, (1) 26718-49 (1) 26719-49 (1) 26720-49
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Tubes de ractif hydroxyde 0,1 N pour azote total ............................... 2 tubes .............. paq. 25 ..........26717-25
Ractif persulfate azote total en glules............................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26718-49
Ractif bisulfite NT A en glules......................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26719-49
Ractif indicateur NT B en glules ...................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26720-49
Tubes de ractif acide NT C.................................................................. 2 tubes .............. paq. 25 ..........26721-25
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................1 ml ....... 100 ml CGG ............2450-32
Ecran de scurit pour racteur DCO......................................................... 1.............................1 ..........23810-00
Embouts pour pipette TenSette 1 - 10 ml................................................... 1................... paq. 50 ..........21997-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Pipette TenSette, 1 ml 10 ml.................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Racteur DCO 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canada).................................. 1.............................1 ..........45600-00
Racteur DCO 230 V 50 Hz (Europe) ....................................................... 1.............................1 ..........45600-02
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique ACS .......................................................................................................500 ml ..............979-49
Eau exempte de matire organique ...................................................................................500 ml ..........26415-49
Etalons primaires Azote total Kjeldahl ........................................................................... jeu de 3 ..........22778-00
Acide nicotinique p-tolune sulfonate...................................................................................25 g ..........22781-24
Ammonium p-tolune sulfonate............................................................................................25 g ..........22779-24
Glycocolle p-tolune sulfonate..............................................................................................25 g ..........22780-24
Solution talon azote ammoniacal 100 mg/l N-NH3.........................................................500 ml ..........24065-49
Voluette-talon azote ammoniacal 160 mg/l N-NH3, 10 ml ............................................ paq. 16 ..........21091-10
Balance analytique modle SA 120, 115 V................................................................................1 ..........26103-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette TenSette, 0,1 ml 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
95
Mthode 10072
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube (10,0 150,0 mg/l N)
Mthode de digestion TNT au persulfate alcalin
2. Prparer un blanc de
3. Ajouter 0,5 ml d'eau
DCO. Prchauffer 103106 C (la temprature optimale est 105 C). Placer
l'cran de scurit devant le
racteur.
ractif : Avec un entonnoir,

glule de ractif persulfate
pour azote total dans un tube
de ractif hydroxyde pour
azote total GH.
exempte de matire organique. Boucher et agiter

vigoureusement pendant
environ 30 secondes.

quipements de scurit sont
en place pour protger l'oprateur des projections en cas de
fuite de ractif.
4. Prparer l'chantillon :
Avec un entonnoir, ajouter le
contenu d'une glule de ractif persulfate pour azote total
dans un tube de ractif
hydroxyde pour azote
total GH.
Traiter ce blanc de ractif

exactement comme l'chanNote : Essuyer toute trace de tillon, incluant la digestion et Note : Essuyer toute trace de
ractif qui peut venir au contact la mesure colorimtrique.
ractif qui peut venir au contact
du bouchon ou du filetage du
du bouchon ou du filetage du
Passer l'tape 6.
tube.
Note : Pour vrifier l'exactitude,

effectuer la technique de digestion et d'analyse sur un talon
125 mg/l N-NH3.
tube.
Note : L'eau utilise doit tre

exempte de toute forme
d'azote.
Note : Un blanc de ractif est
suffisant pour chaque srie
d'chantillons utilisant les
mmes lots de ractifs.
stable jusqu' sept jours lorsqu'il est stock dans
l'obscurit ; voir Blancs pour
mesure colorimtrique la
suite de cette technique.
5. Ajouter 0,5 ml d'chantil- 6. Placer les deux tubes

lon au tube. Boucher le tube, dans le racteur DCO.
agiter vigoureusement pen- Chauffer pendant
dant environ 30 secondes.
30 minutes.
7. Avec des doigtiers de
8. Entrer le numro de proprotection ou des gants,

gramme mmoris pour
retirer les tubes chauds du
l'azote total GH Test 'N Tube.
racteur. et laisser refroidir Presser :
PRGM
la temprature ambiante.
Note : Il est trs important de
PRGM ?
retirer les tubes du racteur
DCO aprs exactement
30 minutes.
96
AZOTE TOTAL, gamme haute, Test 'N Tube, suite
10. Retirer le bouchon des

et le symbole ZERO.
tubes digrs refroidis et

glule de ractif NT A
15 secondes.
sonne, retirer le bouchon des

tubes et ajouter le contenu
d'une glule de ractif NT B
15 secondes.

aprs agitation.
02:00 Timer 2

deux tubes de ractif NT C et
ajouter 2 ml d'chantillon
digr trait un tube.
Ajouter 2 ml de blanc de
ractif digr trait au second
tube de ractif NT C.

3 minutes commence.
Presser ENTER aprs

agitation.

(NH3, NO3), presser la touche
CONC.

2 minutes commence.
Note : Le ractif ne se dissout
pas compltement. La solution
commence virer au jaune.
13. Boucher et retourner 10 14. L'affichage indique :

fois pour mlanger. Les tubes
deviennent chauds.
Note : Une agitation correcte
est importante pour un rendement maximal. Tenir le tube
vertical avec le bouchon vers le
haut. Retourner le tube et
attendre que toute la solution
s'coule vers le bouchon.
Observer une pause. Remettre
le tube l'endroit et attendre
que toute la solution s'coule
vers le fond du tube. Ceci est
un retournement (10 retournements = 30 secondes).
05:00 Timer 3
Presser : ENTER
5 minutes commence. Ne
plus retourner les tubes.

sonne, essuyer avec un tissu

le blanc de ractif. Placer le
blanc dans l'adaptateur avec
le logo Hach dirig vers
l'oprateur.
Note : La coloration jaune

s'intensifie.

haut du tube jusqu' ce qu'il
l'adaptateur. Ajuster le capot
de l'appareil pour couvrir le
tube.
erreurs.
97
17. Presser : ZERO
18. Essuyer avec un tissu
19. Placer le tube dans le

propre l'extrieur du tube de puits de mesure avec le logo
ractif acide NT C contenant Hach dirig vers l'oprateur.
l'chantillon prpar.
indique :0 mg/l N
haut du tube jusqu' ce qu'il
mouill puis avec un tissu sec soit solidement en place dans
pour liminer les traces de doi- l'adaptateur.
gts et autres marques.
20. Presser : READ

d'azote total (N) s'affiche.
Chapitre 1).

Note : Si le symbole "limit" clipour couvrir le tube.
gnote l'affichage, recomNote : Ne pas dplacer le tube mencer la digestion et la

mesure colorimtrique avec un
erreurs.
chantillon dilu. La digestion
doit tre rpte pour obtenir
Note : Plusieurs chantillons
un rsultat exact. Diluer pour
peuvent tre lus aprs avoir
recommencer la mesure colorirgl le zro sur un blanc de
mtrique ne donne pas un
ractif.
rsultat complet. Multiplier le
rsultat par le facteur de dilution appropri; voir Chapitre 1.
les plus fiables.
Prserver les chantillons en abaissant le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique concentr (au moins 2 ml par litre). Stocker 4 C (39 F). ou au-dessous.
Les chantillons prservs peuvent tre conservs jusqu' 28 jours. Avant l'analyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante et neutraliser avec de
l'hydroxyde sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Cette mthode donne gnralement un rendement de 95 - 100% sur des talons
d'azote organique. Pour vrifier l'exactitude, Hach propose un jeu de 3 talons primaires Hach pour l'azote Kjeldahl
1. Prparer une ou plusieurs des 3 solutions suivantes. Chaque prparation est
pour un talon quivalent 120 mg/l N. Utiliser de l'eau exempte de toute
matire organique et substance contenant de l'azote.
a. Peser 1,6208 g d'ammonium p-tolune sulfonate (PTSA). Dissoudre avec
de l'eau dsionise dans une fiole jauge classe A de 1000 ml. Diluer au
trait l'eau dsionise.
98

b. Peser 2,1179 g de p-tolune sulfonate de glycocolle. Dissoudre avec de
l'eau dsionise dans une fiole jauge classe A de 1000 ml. Diluer au trait
l'eau dsionise.
c. Peser 2,5295 g de p-tolune sulfonate d'acide nicotinique. Dissoudre avec
de l'eau dsionise dans une fiole jauge classe A de 1000 ml. Diluer au
trait l'eau dsionise.
2. Analyser chacune de ces solutions en suivant la technique. Calculer le rendement pour chaque talon en utilisant la formule ci-dessous :
concentration mesure
% rendement = ------------------------------------------------------------- 100
120
Le rendement minimal doit tre :

Etalon
Rendement minimal attendu
Ammonium-PTSA
95%
Glycocolle-PTSA
95%
Acide nicotinique-PTSA
95%
Les chimistes de Hach ont constat que l'ammonium-PTSA est le plus difficile
digrer. D'autres composs peuvent avoir des rendements diffrents.
Pour vrifier l'exactitude, remplacer dans la technique l'chantillon par 0,5 ml de
solution talon d'azote ammoniacal 125 mg/l N. Pour prparer un talon d'azote
125 mg/l, utiliser une pipette de 25 ml classe A pour transfrer 25,00 ml d'une
solution talon d'azote ammoniacal, 1000 mg/l dans une fiole jauge de 200 ml
classe A. Diluer au volume avec de l'eau exempte de matire organique.
d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette-talon d'azote ammoniacal, 1000 mg/l
N-NH3.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1 - 0,2 et 0,3 ml
d'talon aux trois prouvettes.
4. Boucher chaque prouvette et homogniser soigneusement.
5. Ajouter 0,5 ml de chaque solution prpare trois tubes de ractif hydroxyde
pour azote total GH.
6. Analyser chaque chantillon avec ajout d'talon comme dcrit dans la technique. La concentration d'azote doit augmenter d'environ 4 mg/l N pour
chaque ajout de 0,1 ml.
99

Le blanc de ractif peut tre utilis pendant un certain temps pour les mesures utilisant les mmes lots de ractifs. Stocker le blanc de ractif l'obscurit temprature ambiante (18-25 C) pendant un maximum de 7 jours. Si une petite quantit
de prcipit blanc apparat avant ce dlai, liminer le blanc de ractif et en prparer un nouveau.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 125 mg/l d'azote (N) et
deux lots de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type
infrieur 3 mg/l N.Pour information complmentaire sur les donnes de prcision, voir Chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 69 est7 mg/l N. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Les substances du tableau suivant n'interfrent pas jusqu'aux concentrations indiques (en mg/l sauf mention contraire).
Interfrences qui crent un changement de concentration de 10% :
Substance
Concentration
Effet
Chlorure
3000 ppm
Bromure
>240 ppm
Elment
Concentration maximale teste (mg/l)
Argent
3,6
Baryum
10,4
Calcium
1200
Carbone organique
600
Chrome (3+)
Etain
Fer
Magnsium
2000
pH
13 units pH
Phosphore
400
Plomb
26,4 ppb
Silice
600
Dans certains chantillons, de grandes quantits de composs organiques sans

azote peuvent diminuer l'efficacit de la digestion en consommant une partie du
persulfate prsent. Les chantillons connus pour contenir de fortes concentrations
de matire organique doivent tre dilus et analyss nouveau pour vrifier l'efficacit de la digestion.
100

Scurit
De bonnes habitudes de scurit et techniques de laboratoire doivent tre utilises
tout au long de la technique. Consulter la fiche de donnes de scurit des produits
pour des informations spcifiques aux ractifs utiliss.
La digestion au persulfate en milieu alcalin convertit toutes les formes d'azote en
nitrate. Le mtabisulfite de sodium est ajout aprs la digestion pour liminer
l'interfrence des oxyhalognures. Le nitrate ragit avec l'acide chromotropique
en milieu acide fort pour former un complexe jaune avec une absorbance maximale proche de 420 nm.
Kit de ractifs Azote total gamme haute Test 'N Tube (50 tubes)...........................................................27141-00
contenant : (1) 26718-46 (1) 26719-46 (1) 26720-46, (50) tubes de digestion hydroxyde*,
(50) tubes de solution acide*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Tubes de ractif hydroxyde pour azote total GH ................................... 1 tube ............... paq. 50 ....................... *
Ractif persulfate azote total en glules............................................... 1 glules............. paq. 50 ..........26718-46
Ractif bisulfite NT A en glules......................................................... 1 glules............. paq. 50 ..........26719-46
Ractif indicateur NT B en glules ...................................................... 1 glules............. paq. 50 ..........26720-46
Tubes de ractif acide NT C................................................................... 1 tube ............... paq. 50 ....................... *
Adaptateur de tube DCO/TNT, DR/800..................................................... 1.............................1 ..........48464-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml............................................... 2................... paq. 50 ..........21856-96
Entonnoir, micro......................................................................................... 3.............................1 ..........25843-35
REACTIFS OPTIONNELS
Eau exempte de matire organique ...................................................................................500 ml ..........26415-49
Etalons primaires Azote total Kjeldahl ........................................................................... jeu de 3 ..........22778-00
Ammonium p-tolune sulfonate ........................................................................................25 g ..........22779-24
Glycocolle p-tolune sulfonate ..........................................................................................25 g ..........22780-24
Acide nicotinique p-tolune sulfonate ...............................................................................25 g ..........22781-24
Solution talon azote ammoniacal 1000 mg/l N-NH3.....................................................1000 ml ..........23541-53
Voluette-talon azote ammoniacal 1000 mg/l N-NH3, 10 ml .......................................... paq. 16 ..........23541-10
* Ces articles ne sont pas vendus sparment. Veuillez commander le kit complet (rf. n 27141-00) de rechange.
101

Dsignation
Unit
Rf. N
Balance analytique 115 V...........................................................................................................1 ..........26103-00

Balance analytique 230 V ..........................................................................................................1 ..........26103-02
Eprouvette gradue bouche, 25 ml ...........................................................................................3 ........126363-40
Fiole jauge classe A, 1000 ml...................................................................................................3 ........ 114574-53
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette jauge classe A, 5 ml......................................................................................................1 ..........14515-37
Pipette jauge classe A, 8 ml......................................................................................................1 ..........14515-08
Pipette jauge classe A, 20 ml....................................................................................................1 ..........14515-20
Pipette jauge classe A, 25 ml....................................................................................................2 ........ 114515-40
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
102
BENZOTRIAZOLE (0 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE

Mthode Photolyse UV*
Mthode 8079
(0 16,0 mg/l)
Pour eau de chaudire et de tour de rfrigration
1. Entrer le numro de pro- 2. Presser : 3 ENTER pour
3. Remplir une cuvette col- 4. Ajouter le contenu dune
gramme mmoris pour le

benzotriazole (Benzo) ou le
tolyltriazole (Toly).
orimtrique avec 25 ml
dchantillon.
glule de ractif Triazole.

Agiter pour dissoudre compltement.
entre 20 et 25 C (68-77 F).
plus de 500 mg/l de duret (en

CaCO3) ajouter 10 gouttes de
Sel de Rochelle.
Presser : PRGM
PRGM?
lun ou lautre des triazoles.
Laffichage indique
mg/l, BENZO et le symbole Note : La temprature de
lchantillon doit tre comprise Note : Si lchantillon contient
ZERO.
ou
Note : Si lchantillon contient
des nitrites ou du borax
(sodium borate), ajuster le pH
entre 4 et 6 avec de lacide
sulfurique 1N.
laffichage indique
Note : Pour des rsultats plus mg/l, TOLY et le symbole
exacts, effectuer une correction ZERO.
Chapitre 1).
Presser la touche CONC pour

choisir le triazole souhait.
5. Introduire la lampe UV
6. Allumer la lampe UV et
dans la cuvette.
presser : TIMER ENTER
Note : Le port de lunette de

protection UV est indispensable tant que la lampe UV est
allume.

5 minutes commence.

sonne, teindre la lampe et la cuvette avec 25 ml dchanretirer de la cuvette (lchantillon (le blanc).
tillon prpar). Agiter pour
homogniser.
Note : En prsence de triazole,

Note : Des rsultats trop faiune coloration jaune se dvelbles seront obtenus si la phooppe.
tolyse (lampe allume) dure
plus ou moins de 5 minutes.
Note : Eviter les traces de doigts sur la surface du quartz de
la lampe. Rincer la lampe et
essuyer avec un tissu doux
propre entre les essais.
* Adapte de HARP, D., Proceedings 45th International Water Conference, 299 (October 22-24, 1984).
103
BENZOTRIAZOLE (0 16,0 mg/l) ou TOLYLTRIAZOLE, suite
10. Presser : ZERO

capot de lappareil pour coula droite puis laffichage
vrir la cuvette.
indique :
0,0 mg/l Benzo
11. Placer lchantillon pr- 12. Presser : READ

benzotriazole ou tolyltriazole saffiche.
ou :
0,0 mg/l Toly
Chapitre 1).
Les rsultats les plus fiables seront obtenus si les chantillons sont analyss aussitt que possible aprs prlvement.
0,3 ml dtalon 500 mg/l benzotriazole, 3 chantillons de 25 ml et mlanger
chacun soigneusement. Effectuer lanalyse en utilisant la technique ci-dessus.
Note : Lanalyse ne distingue pas entre benzotriazole et tolyltriazole.
2. Chaque addition de 0,1 ml dtalon doit augmenter la concentration de 2 mg/l

par rapport un chantillon sans ajout.
3. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions dtalon au
chapitre 1, pour information complmentaire.
Vrification de la lampe UV
Pour vrifier que la lampe UV ( dure de vie normale 5000 heures) fonctionne
correctement, effectuer lessai suivant :
1. Prparer un talon de benzotriazole 5,0 mg/l en pipettant 10,0 ml de solution
talon de benzotriazole 500 mg/l en benzotriazole, dans une fiole jauge de
1 litre et diluer au volume.
2. Analyser selon la technique ci-dessus. Si le rsultat est au-dessous de
5,0 mg/l, remplacer la lampe.
104

Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 9,0 mg/l de triazole et deux
lots reprsentatifs de ractifs avec lappareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 0,21 mg/l de benzotriazole et 0,20 mg/l de tolyltriazole.
La limite de dtection estime pour le programme 3 est 0,7 mg/l benzotriazole ou
tolyltriazole. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime
Interfrences
Les lments suivants peuvent interfrer lorsquils sont prsents des concentrations dpassant celles indiques ci-dessous.
Substances
Niveaux dinterfrence
Acrylates (en mthyl acrylate)
50 mg/l
Alum
400 mg/l
Borate (en ttraborate Na)
4000 mg/l
Chlore
20 mg/l en Cl2
Chrome (en chromate)
12 mg/l
Cuivre
10 mg/l
Duret
500 mg/l en CaCO3
Fer
20 mg/l
Ligno-sulfonates
40 mg/l
Magnsium
300 mg/l en CaCO3
Molybdne (molybdate)
200 mg/l
Nitrite
4000 mg/l
Phosphonates (AMP ou HEDP) 100 mg/l

Sulfate
200 mg/l
Zinc
80 mg/l
Les oxydants et rducteurs forts prsents dans lchantillon interfrent

directement.
Le benzotriazole ou le tolyltriazole, utilis dans de nombreuses applications
comme inhibiteurs de corrosion pour le cuivre et les alliages de cuivre, sont dtermins par une technique brevete de photolyse catalytique en UV ncessitant
moins de 10 minutes.
105

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif triazole en glules .......................................................................... 1................. paq. 100 ..........21412-99
Lunettes de scurit.................................................................................... 1.............................1 .......... 21134-00
Au choix selon la tension dalimentation :
Lampe UV avec alimentation 115 V - 60 Hz.......................................... 1.............................1 ..........20828-00
Lampe UV avec alimentation 230 V - 50 Hz ......................................... 1.............................1 ..........20828-02
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,0 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Sel de Rochelle en solution ........................................................................................ 25 ml* CG ............1725-33
Solution talon de benzotriazole 500 mg/l........................................................................100 ml ..........21413-42
Adaptateur pour raccordement de 2 lampes UV ........................................................................1 ..........19485-00
Chronomtre...............................................................................................................................1 ..........14645-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml................................................................. paq. 1000 ..........21856-28
Lampe UV (seule) ......................................................................................................................1 ..........20823-00
Minuteur, intervalles 15 secondes 2 heures.............................................................................1 ..........23480-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-00
Pipette jauge classe A 10,00 ml................................................................................................1 ..........14515-38
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre mercure, -20 110 C .......................................................................................1 ..............566-01
* Units de vente plus grandes disponibles.
106
Mthode 8016
BROME (0 4,50 mg/l)

Mthode DPD* (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)
3. Remplir une cuvette avec 4. Placer le blanc dans le

brome (Br2), ractif en
glules.
10 ml dchantillon (le
blanc).
Laffichage indique
mg/l, Br2 et le symbole
ZERO.
Note : Les chantillons doivent

tre analyss immdiatement
et ne peuvent pas tre
prservs pour analyse ultrieure.
Presser : PRGM
PRGM?

capot de lappareil pour couvrir la cuvette.

Chapitre 1).
5. Presser : ZERO.
6. Ajouter le contenu dune 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
glule de ractif DPD pour

chlore total la cuvette
indique :
Boucher la cuvette et agiter
0.00 mg/l Br2
pour dissoudre la poudre.
sonne, placer lchantillon

Une priode de raction de 3
prpar dans le puits de
minutes commence.
mesure. Ajuster le capot de
lappareil pour couvrir la
cuvette.

Note : Il nest pas ncessaire
que toute la poudre soit dis"limit" peut clignoter
soute. En prsence de brome,
une coloration rose se
dveloppe.
107
BROME, suite
9. Presser : READ
Br2 saffiche.
Note : Si la solution vire temporairement au jaune aprs
addition du ractif, ou provoque
laffichage de "limit" clignotant,
la concentration de brome est
trop forte. Diluer un nouvel
chantillon et recommencer
lessai. Une lgre perte de
brome peut se produire lors de
la dilution. Multiplier le rsultat
par le facteur de dilution appropri; voir Chapitre 1.
Chapitre 1).

brome (Br2), ampoules
AccuVac.
au moins 10 ml dchantillon puits de mesure. Ajuster le

(le blanc). Prlever au moins capot de lappareil pour cou40 ml dchantillon dans un vrir la cuvette.
bcher de 50 ml.
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
Laffichage indique
mg/l, Br2 et le symbole
ZERO.

108
BROME, suite
5. Presser : ZERO.
6. Remplir une ampoule
7. Retourner rapidement

plusieurs fois lampoule pour
mlanger, puis essuyer tout
3 minutes commence.
liquide ou traces de doigts.
AccuVac chlore total avec

lchantillon (chantillon
prpar).
indique :
Note : Maintenir la pointe
0.00 mg/l Br2
Note : En prsence de brome,

une coloration rose se dveloppe.
immerge jusqu ce que

Note : Si la correction de blanc lampoule soit compltement
de ractif est active, le symbole pleine.
sonne, placer lampoule
AccuVac dans le puits de
lappareil pour couvrir
lampoule.
10. Presser : READ

Br2 saffiche.
addition du ractif, ou si "limit"
clignote laffichage, la concentration de brome est trop
forte. Diluer un nouvel chantillon et recommencer lessai.
Une lgre perte de brome
peut se produire lors de la dilution. Multiplier le rsultat par le
facteur de dilution appropri;
voir Chapitre 1.
Chapitre 1).
109
BROME, suite
Analyser le brome dans les chantillons immdiatement aprs le prlvement.
Eviter les rcipients en plastique qui ont une demande en brome importante.
Prtraiter les rcipients en verre pour liminer toute demande en brome en faisant tremper dans une solution dilue dhypochlorite (1 ml deau de Javel du commerce pour un litre deau dsionise) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement leau dsionise ou distille. Si les rcipients de prlvement
sont rincs soigneusement leau dsionise ou distille aprs emploi, ce prtraitement est seulement ncessaire occasionnellement.
La principale difficult dans lanalyse du brome est lobtention dun chantillon
reprsentatif. En cas de prlvement un robinet, laisser leau couler au moins 5
minutes pour obtenir un chantillon reprsentatif. Laisser plusieurs volumes deau
dborder du rcipient et boucher le rcipient de faon ce quil ne reste pas
despace au-dessus de lchantillon. Pour prlever dans une cuvette de lappareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec lchantillon, puis remplir avec soin jusquau
trait 10 ml. Effectuer lanalyse du brome immdiatement.
Mthode daddition dtalon (avec ractifs en glules)
1. Casser le col dune ampoule PourRite dtalon Chlore LR, 25-30 mg/l Cl2.
2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml dtalon, lchantillon analys (ceci est lchantillon avec ajout). Agiter pour mlanger.
3. Refaire le rglage du zro sur lchantillon initial (le blanc).
4. Placer lchantillon avec ajout dans le puits de mesure et presser READ. Noter
le rsultat.
5. Calculer la concentration quivalente en brome ajoute lchantillon :
(vol. talon ajout) valeur de l'tiquette (mg/l chlore) 2,25mg/l brome = 0,1
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volume chantillon + talon)
6. Le rsultat pour lchantillon avec ajout (tape d) doit tre gal au rsultat
pour lchantillon analys (tape a) + la concentration ajoute calcule
(tape 5)
7. Si laugmentation attendue de concentration nest pas obtenue, voir Additions
dtalon au chapitre 1, pour information complmentaire.
Mthode daddition dtalon (avec ampoules AccuVac)
2. Utiliser une prouvette gradue pour mesurer 25 ml dchantillon dans deux
bchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml dtalon, lun des chantillons de 25 ml et mlanger soigneusement. Ceci est lchantillon avec ajout
dtalon.
4. Remplir compltement une ampoule AccuVac DPD Chlore total partir de
chaque bcher.
110
BROME, suite
5. Analyser lchantillon avec ajout et lchantillon sans ajout selon la technique
ci-dessus.
6. Calculer la concentration quivalente en brome ajoute lchantillon :
0,2 (vol. talon ajout) valeur de l'tiquette (mg/l chlore) 2,25mg/l brome = -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------25, 2 (volume chantillon + talon)
7. Le rsultat pour lchantillon avec ajout doit tre gal au rsultat pour
lchantillon sans ajout + la concentration ajoute calcule (tape 6).
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 2,34 mg/l de brome et deux
cart-type de 0,02 mg/l de brome.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 2,31 mg/l de brome et deux
lots reprsentatifs dampoules AccuVac avec lappareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,02 mg/l de brome.
La limite de dtection estime pour le programme 5 est 0,04 mg/l Br2 et
0,03 mg/l Br2 pour le programme 6. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Niveaux dinterfrence et traitements
Acidit
Suprieure 150 mg/l en CaCO3. Le dveloppement de la coloration nest pas complet ou la

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de lhydroxyde de sodium 1 N.
Dterminer la quantit ncessaire sur une aliquote dchantillon spare. Ajouter la mme
quantit lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).
Alcalinit

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de lacide sulfurique 1 N. Dterminer la quantit ncessaire sur une aliquote dchantillon spare. Ajouter la mme quantit
lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
Chlore
Interfre toute concentration.
Dioxyde de chlore
Chloramines organiques
Peut interfrer.
Duret
Sans effet au-dessous de 1000 mg/l en CaCO3.
Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
Ajuster le pH entre 6 et 7.
2.
Ajouter 3 gouttes de solution diodure de potassium, 30 g/l, 25 ml dchantillon
3.
Mlanger et attendre une minute.
4.
Ajouter 3 gouttes darsnite de sodium, 5g/l et mlanger.
5.
Analyser 10 ml de lchantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
Soustraire le rsultat de cet essai de lanalyse initiale pour obtenir le rsultat exact du
brome.
111
BROME, suite
Niveaux dinterfrence et traitements
Monochloramine
Ozone
Peroxydes
Peut interfrer.
pH extrme de lchantil- Ajuster pH 6-7. Voir Interfrences, Chapitre 1.

lon ou chantillons fortement tamponns
Le brome ragit avec le DPD (N,N dithyl-p-phnylnediamine) pour former une
coloration rouge proportionnelle la concentration du brome total.

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DPD chlore total en glules ......................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21056-69

Ampoules AccuVac chlore total..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25


Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml* CGG ............1270-32
Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Sodium arsnite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml* CGG ............1047-32
Sodium Hydroxyde solution, 1N........................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32
Solution talon chlore, 25-30 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........26300-20
Briseur dampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
* Units de vente plus grandes disponibles
112
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse

Mthode directe*
Mthode 10129
(0,0 20,0 mg/l de C)
Pour leau, leau potable et les eaux uses.
HRS MIN SEC
1. Mettre la chambre de
2. Avec une prouvette
3. Ajouter 0,4 ml de
raction DCO en marche.

Chauffer entre 103 et 105 C.
Placer la protection en plastique devant la chambre de
raction.
gradue, ajouter 10 ml
dchantillon une fiole
dErlenmeyer de 50 ml contenant un barreau agitateur.
solution tampon de pH 2,0.

Note : Sassurer avec du
papier pH que le pH de
lchantillon est gal 2.
4. Placer le flacon sur une

plaque dagitation et remuer
une vitesse modre pendant 10 minutes.
Note : Sassurer que les dispositifs de scurit sont en

place pour protger le technicien en cas de fuites.
5. tiqueter deux fioles de

digestion par lacide gamme
basse : chantillon et
solution tmoin.
6. En utilisant un entonnoir, 7. Utiliser une pipette
ajouter le contenu dun

sachet de poudre de persulfate de COT chaque fiole
dchantillon de digestion
Note : Une solution tmoin est
par lacide (liquide incolore).
requise pour chaque srie
dchantillons.
TenSette pour ajouter

3,0 ml deau sans matire
organique la fiole de
solution tmoin et 3,0 ml
dchantillon prpar la
fiole dchantillon. Agiter
pour mlanger.
* Brevet en instance
113
8. Rincer deux ampoules

dindicateur bleues leau
dsionise et les essuyer avec
un chiffon doux et non
pelucheux.
Note : Ne pas toucher le
ct des ampoules aprs
lessuyage. Les prendre par
le haut.
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme basse, suite
9. Abaisser une ampoule
10. Bien fermer les fioles

non ouverte dans chaque
et les placer dans la chambre
fiole dacide de digestion.
de raction DCO pendant
Quand le repre de cassure
2 heures entre 103 et 105 C.
de lampoule est au niveau
du haut de la fiole dacide de
digestion, casser le haut de
lampoule et la laisser
tomber dans la fiole dacide
de digestion.
11. Avec prcaution,
12. Introduire ladaptateur
enlever les fioles de la chambre de raction. Les mettre

dans un support de tubes
essai.
DCO/TNT dans le puits de

mesure en le faisant tourner
jusqu ce quil tombe en
place. Lenfoncer pour
linsrercompltement.
Laisser refroidir les fioles

pendant une heure pour des
rsultats prcis.
Note : Ne pas retourner ni

incliner la fiole aprs linsertion de lampoule pour
empcher le ractif indicateur de se mlanger au contenu de la fiole dacide de
digestion.
13. Entrer le numro du
14. Appuyer sur :
15. Essuyer la fiole de
16. Placer la fiole de

la mthode COT gamme
basse.
116 ENTER
solution tmoin avec une

serviette humide puis avec
une serviette sche afin
denlever les traces de doigts
ou autres marques.
solution tmoin dans

ladaptateur.
Appuyer sur : PRGM

PRGM?
Laffichage indique mg/L

et le symbole ZERO.
Note : Le liquide dans la fiole

de solution tmoin doit tre
bleu fonc.
114
Appuyer droit vers le bas sur

le haut de la fiole jusqu ce
quelle repose fermement
dans ladaptateur.
17. Couvrir hermtique-
18. Appuyer sur : ZERO

ment la fiole avec le capot de
lappareil.
indique :
0.0 mg/L C
19. Essuyer la fiole
20. Placer la fiole dchan-
dchantillon avec une serviette humide puis avec une

serviette sche afin denlever
les traces de doigts ou autres
marques.
tillon dans ladaptateur.

dans ladaptateur.
22. Appuyer sur : READ

lappareil.
de C saffiche.
Prlever les chantillons dans des flacons en verre propres. Rincer plusieurs fois
le flacon dchantillon avec lchantillon prlever. Remplir le flacon en laissant
un vide minimum avant de le fermer. Analyser les chantillons aussitt que possible. Il nest pas conseill de conserver lacide. Homogniser les chantillons contenant des solides pour assurer des chantillons reprsentatifs.
Mthode par solutions talons
a. Prparer une solution talon mre 1000 mg/l de carbone organique en
dissolvant 2,1254 g de phtalate dacide de potassium talon primaire sec
dans de leau ractive sans matire organique et diluer 1000 ml. Cette
solution talon mre est stable pendant environ 1 mois la temprature
ambiante.
Alternativement, ouvrir une ampoule de solution talon de COT
(n de rf. 27915-05).
115

b. Prparer une solution talon 10,0 mg/l de C en transfrant 10,00 ml de
la solution talon mre dans une fiole jauge de classe A de 1000 ml.
Diluer au volume avec de leau ractive sans matire organique. Boucher
et mlanger compltement. Prparer cette solution talon frache chaque
jour.
Mthode par ajouts doss
a. Prparer une solution talon 150 mg/l de C en transfrant 15,00 ml de la
solution talon mre 1000 mg/l de C dans une fiole jauge de classe A
de 100 ml. Diluer au volume avec de leau sans matire organique.
Mlanger.
b. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml
dtalon 150 mg/l aux trois fioles de digestion par lacide.
c. Ajouter le contenu dun sachet de poudre de persulfate de COT dans
chaque flacon.
d. Ajouter 3,0 ml dchantillon chaque fiole. Agiter pour mlanger.
e. Commencer la procdure ltape 8.
f.
La concentration en mg/l de C doit augmenter de 5,0 mg/l pour chaque

incrment de 0,1 ml.
Prcision
Dans le mme laboratoire, en utilisant une solution talon 9,0 mg/l de C et un lot
de ractifs, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 0,5 mg/l de C.
La limite de dtection estime pour la mthode 10129 est 0,3 mg/l de C.
Sensibilit
En milieu de gamme, la sensibilit, exprime comme le changement de concentration par changement de 0,010 dabsorbance, est gale 0,2 mg/l de C.
Interfrences
Linterfrence des substances suivantes a t contrle et il a t trouv quelles
ninterfrent pas jusquaux niveaux indiqus :
Tableau 1 Substances sans interfrence
Substance
Niveau maximum contrl
Aluminium
10 mg/l
Azote ammoniacal
1000 mg/l en N
Eaux uses ASTM
Aucun effet
Bromure
500 mg/l de Br-
Brome
25 mg/l de Br2
Calcium
2000 mg/l en CaCO3
Chlorure
500 mg/l
Chlore
10 mg/l de Cl2
Dioxyde de chlore
6 mg/l de ClO2
116

Tableau 1 Substances sans interfrence (suite)
Substance
Cuivre
10 mg/l
Cyanure
10 mg/l de CN-
Iodure
50 mg/l
Fer (II)
10 mg/l
Fer (III)
10 mg/l
Magnsium
2000 mg/l en CaCO3
Manganse (VII)
1 mg/l
Monochloramine
14 mg/l de NH2Cl en Cl2
Nitrite
500 mg/l de NO2-
Ozone
2 mg/l de O3
Phosphate
3390 mg/l de PO42-
Silice
100 mg/l de SiO2
Sulfate
5000 mg/l de SO42-
Sulfure
20 mg/l de S2-
Sulfite
50 mg/l de SO32-
Zinc
5 mg/l
Si lchantillon contient une alcalinit suprieure 600 mg/l de CaCO3, abaisser

le pH de lchantillon moins de 7 avant lanalyse en ajoutant une solution
dacide sulfurique.
La plupart de la turbidit de lchantillon est soit dissoute pendant ltape de
digestion soit dcante pendant la priode de refroidissement. Des turbidits
dchantillon jusqu 50 NTU ont t analyses sans interfrence.
Le carbone organique total (COT) est dtermin en faisant dabord barboter
lchantillon dans des conditions lgrement acides pour enlever le carbone
minral. Dans la fiole extrieure, le carbone organique prsent dans lchantillon
est digr par le persulfate et lacide pour former du dioxyde de carbone. Pendant
la digestion, le dioxyde de carbone se diffuse dans un ractif indicateur de pH
situ dans lampoule intrieure. Ladsorption du dioxyde de carbone dans lindicateur forme de lacide carbonique. Lacide carbonique change le pH de la solution
dindicateur qui change alors de couleur. Le degr du changement de la coloration
est li la quantit initiale de carbone prsent dans lchantillon.
117

RACTIFS NCESSAIRES
Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Kit de ractifs Test N Tube gamme basse

Mthode directe au carbone organique total ............................................................... 50 fioles ..........27603-45
Comprend :
Fioles de solution de digestion par lacide, COT gamme basse................. 1 ................... 50/paq. ....................... *
Solution tampon, sulfate......................................................................... 0,4 ml..................25 ml ..............452-33
Micro-entonnoir ......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Ampoules dindicateur, COT gamme basse............................................... 1 ................... 10/paq. ....................... *
Sachets de poudre de persulfate de COT ................................................... 1 ................... 50/paq. ....................... *
Eau sans matire organique**................................................................ 3,0 ml................500 ml ..........26415-49
ACCESSOIRES NCESSAIRES
Chambre de raction DCO, 115/230 V c.a. (.-U. et Canada) .................. 1.............................1 ..........45600-00
Chambre de raction DCO, 115/230 V c.a. (Europe) ................................ 1.............................1 ..........45600-02
prouvette gradue, 10 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole dErlenmeyer, 50 ml.......................................................................... 1.............................1 ..............505-41
Agitateur magntique ................................................................................. 1.............................1 ..........23436-00
cran de protection, paillasse..................................................................... 1.............................1 ..........50030-00
Support de tubes essai .......................................................................... 1 3 ..........................1 ..........18641-00
Pipette TenSette, 0,1 1,0 ml .................................................................. 1.............................1 ..........19700-01
Pipette TenSette, 1,0 10,0 ml ................................................................ 1.............................1 ..........19700-10
Embouts pour pipette TenSette 19700-01................................................ 2................... 50/paq. ..........21856-96
Barreau agitateur magntique..................................................................... 1............................. 1 ..........45315-00
Essuie-tout jetables, Kimwipes .................................................................. 1................. 280/paq. ..........20970-00
RACTIFS OPTIONNELS
Solution talon de COT (talon KHP, 1000 mg/l de C) ..................................................... 5/paq. ..........27915-05
Phtalate dacide de potassium .............................................................................................500 g ..............315-34
Solution ractive dacide sulfurique, 5,25 N...................................................... CGG de 100 ml ............2449-32
Balance analytique .....................................................................................................................1 ..........26103-00
Fiole jauge, 1000 ml .................................................................................................................1 ..........14574-53
Fiole jauge, 100 ml ...................................................................................................................1 ..........14574-42
Pipette classe A, 10,00 ml ..........................................................................................................1 ..........14515-38
* Ces lments ne sont pas vendus sparment.

** Ces articles ne sont pas vendus sparment.
118
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute

Mthode directe*
Mthode 10128
(20 700 mg/l de C)
Pour les eaux uses et industrielles
HRS MIN SEC
2. Avec une prouvette

Chauffer entre 103 et 105 C.
Placer la protection en
plastique devant la chambre
de raction.
gradue, ajouter 10 ml
dErlenmeyer de 50 ml contenant un barreau agitateur.
solution tampon de pH 2,0.

Note : Sassurer avec du
papier pH que le pH de
lchantillon est gal 2.
4. Placer le flacon sur une

plaque dagitation et remuer
une vitesse modre pendant 10 minutes.

place pour protger le technicien en cas de fuites.
5. tiqueter deux fioles de

digestion par lacide gamme
haute : chantillon et
solution tmoin.
6. En utilisant un entonnoir, 7. Utiliser une pipette

sachet de poudre de persulfate de COT chaque fiole
dchantillon de digestion
Note : Une solution tmoin est
par lacide (liquide incolore).
requise pour chaque srie
dchantillons.
TenSette pour ajouter

0,3 ml deau sans matire
organique la fiole de
solution tmoin et 0,3 ml
dchantillon prpar la
fiole dchantillon. Agiter
pour mlanger.
* Brevet en instance
119
8. Rincer deux ampoules

dindicateur bleues leau
dsionise et les essuyer avec
un chiffon doux et non
pelucheux.
Note : Ne pas toucher le
ct des ampoules aprs
lessuyage. Les prendre par
le haut.
CARBONE ORGANIQUE TOTAL, gamme haute, suite
9. Abaisser une ampoule
10. Bien fermer les fioles

non ouverte dans chaque
et les placer dans la chambre
fiole dacide de digestion.
de raction DCO pendant
Quand le repre de cassure
2 heures entre 103 et 105 C.
de lampoule est au niveau
du haut de la fiole dacide de
digestion, casser le haut de
lampoule et la laisser
tomber dans la fiole dacide
de digestion.
11. Avec prcaution,
enlever les fioles de la chambre de raction. Les mettre

dans un support de tubes
essai.

place. Lenfoncer pour
linsrer compltement.
Laisser refroidir les fioles

pendant une heure pour des
rsultats prcis.
Note : Ne pas retourner ni

incliner la fiole aprs linsertion de lampoule pour
empcher le ractif indicateur de se mlanger au contenu de la fiole dacide de
digestion.
13. Entrer le numro du
14. Appuyer sur :
15. Essuyer la fiole de
16. Placer la fiole de

la mthode COT gamme
haute.
115 ENTER
solution tmoin avec une

serviette humide puis avec
une serviette sche afin
denlever les traces de doigts
ou autres marques.
solution tmoin dans

ladaptateur.
Appuyer sur : PRGM

PRGM?
Laffichage indique mg/L

et le symbole ZERO.
Note : Le liquide dans la fiole

de solution tmoin doit tre
bleu fonc.
120

dans ladaptateur.

lappareil.
indique :
0 mg/L C
19. Essuyer la fiole
20. Placer la fiole dchan-
dchantillon avec une serviette humide puis avec une

marques.
tillon dans ladaptateur.

dans ladaptateur.

Le curseur se dplace vers la droite
lappareil.
puis le rsultat en mg/l de C saffiche.
Prlever les chantillons dans des flacons en verre propres. Rincer plusieurs fois
le flacon dchantillon avec lchantillon prlever. Remplir le flacon en laissant
un vide minimum avant de le fermer. Analyser les chantillons aussitt que possible. Il nest pas conseill de conserver lacide. Homogniser les chantillons contenant des solides pour assurer des chantillons reprsentatifs.
Mthode par solutions talons
a. Prparer une solution talon mre 1000 mg/l de carbone organique en
dissolvant 2,1254 g de phtalate dacide de potassium talon primaire sec
dans de leau ractive sans matire organique et diluer 1000 ml. Cette
solution talon mre est stable pendant environ 1 mois la temprature
ambiante. Alternativement, ouvrir une ampoule de solution talon de
COT (n de rf. 27945-05).
b. Prparer une solution talon 300 mg/l de C en transfrant 15,00 ml de la
solution talon mre dans une fiole jauge de classe A de 50 ml. Diluer au
volume avec de leau ractive sans matire organique. Boucher et
121

mlanger compltement. Prparer cette solution talon frache chaque
semaine.
a. Prparer une solution talon 300 mg/l de C en transfrant 18,00 ml de
la solution talon mre 1000 mg/l de C dans une fiole jauge de classe A
de 50 ml. Diluer au volume avec de leau sans matire organique.
Mlanger.
b. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml
dtalon 300 mg/l aux trois fioles de digestion par lacide.
c. Ajouter le contenu dun sachet de poudre de persulfate de COT dans
chaque flacon.
d. Ajouter 0,3 ml dchantillon chaque fiole. Agiter pour mlanger.
e. Commencer la procdure ltape 8.
f.
La concentration en mg/l de C doit augmenter de 100 mg/l pour chaque

incrment de 0,1 ml.
Prcision
Dans le mme laboratoire, en utilisant une solution talon 360 mg/l de C et un
lot de ractifs, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 8 mg/l de C.
Pour contrler les niveaux de COT en dessous de 20 mg/l de C, utiliser la mthode
numro 10129.
Sensibilit
En milieu de gamme, la sensibilit, exprime comme changement de concentration par changement de 0,010 dabsorbance, est gale 6 mg/l de C.
Interfrences
Linterfrence des substances suivantes a t contrle et il a t trouv quelles
ninterfrent pas jusquaux niveaux indiqus :
Tableau 1 Substances sans interfrence
Substance
Aluminium
10 mg/l
Azote ammoniacal
1000 mg/l en N
Eaux uses ASTM
Aucun effet
Bromure
500 mg/l de Br
Brome
25 mg/l de Br2
Calcium
2000 mg/l en CaCO3
Chlorure
5000 mg/l
Chlore
10 mg/l de Cl2
Dioxyde de chlore
6 mg/l de ClO2
Cuivre
10 mg/l
Cyanure
10 mg/l de CN
122

Tableau 1 Substances sans interfrence (suite)
Substance
Iodure
50 mg/l
Fer (II)
10 mg/l
Fer (III)
10 mg/l
Magnsium
2000 mg/l en CaCO3
Manganse (VII)
1 mg/l
Monochloramine
14 mg/l de NH2Cl en Cl2
Nitrite
500 mg/l de NO2-
Ozone
2 mg/l de O3
Phosphate
3390 mg/l de PO43-
Silice
100 mg/l de SiO2
Sulfate
5000 mg/l de SO42-
Sulfure
20 mg/l de S2-
Sulfite
50 mg/l de SO32-
Zinc
5 mg/l
Si lchantillon contient une alcalinit suprieure 600 mg/l de CaCO3, abaisser

le pH de lchantillon moins de 7 avant lanalyse en ajoutant une solution
dacide sulfurique.
La plupart de la turbidit de lchantillon est soit dissoute pendant ltape de
digestion soit dcante pendant la priode de refroidissement. Des turbidits
dchantillon jusqu 900 NTU ont t analyses sans interfrence.
Le carbone organique total (COT) est dtermin en faisant dabord barboter
lchantillon dans des conditions lgrement acides pour enlever le carbone
minral. Dans la fiole extrieure, le carbone organique prsent dans lchantillon
est digr par le persulfate et lacide pour former du dioxyde de carbone. Pendant
la digestion, le dioxyde de carbone se diffuse dans un ractif indicateur de pH
situ dans lampoule intrieure. Ladsorption du dioxyde de carbone dans lindicateur forme de lacide carbonique. Lacide carbonique change le pH de la solution
dindicateur qui change alors de couleur. Le degr du changement de la coloration
est li la quantit initiale de carbone prsent dans lchantillon.
123

RACTIFS NCESSAIRES
Kit de ractifs Test N Tube gamme haute
Mthode directe au carbone organique total ............................................................... 50 fioles ..........27604-45
Comprend :
Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Fioles de solution de digestion par lacide, COT gamme haute................. 1 ................... 50/paq. ....................... *
Solution tampon, sulfate......................................................................... 0,4 ml..................25 ml ..............452-33
Micro-entonnoir ......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Ampoules dindicateur, COT gamme haute............................................... 1 ................... 10/paq. ....................... *
Sachets de poudre de persulfate de COT ................................................... 1 ................... 50/paq. ....................... *
Eau sans matire organique**................................................................ 0,3 ml................500 ml ..........26415-49
prouvette gradue, 10 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-38
Fiole dErlenmeyer, 50 ml.......................................................................... 1.............................1 ..............505-41
Agitateur magntique ................................................................................. 1.............................1 ..........23436-00
Pipette TenSette, 0,1 1,0 ml .................................................................. 1.............................1 ..........19700-01
Pipette TenSette, 1,0 10,0 ml ................................................................ 1.............................1 ..........19700-10
Barreau agitateur magntique..................................................................... 1............................. 1 ..........45315-00
Essuie-tout jetables, Kimwipes .................................................................. 1................. 280/paq. ..........20970-00
RACTIFS OPTIONNELS
Solution talon de COT (talon KHP, 1000 mg/l de C) ..................................................... 5/paq. ..........27915-05
Phtalate dacide de potassium .............................................................................................500 g ..............315-34
Solution ractive dacide sulfurique, 5,25 N...................................................... CGG de 100 ml ............2449-32
Balance analytique .....................................................................................................................1 ..........26103-00
Fiole jauge, 1000 ml .................................................................................................................1 ..........14574-53
Fiole jauge, 100 ml ...................................................................................................................1 ..........14574-42

** Ces articles ne sont pas vendus sparment.
124
Mthode 8021
CHLORE LIBRE (0 2,00 mg/l)

Mthode DPD (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)
Accepte par lUSEPA pour les analyses deau potable et eau rsiduaire*

chlore libre et total (Cl2),
ractif en glules.
3. Remplir une cuvette

10 ml avec 10 ml dchantil- puits de mesure. Ajuster le
lon (le blanc).
Laffichage indique mg/l,

Cl2 et le symbole ZERO.

et ne peuvent tre conservs
pour analyse ultrieure.
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO
7. Ajouter le contenu dune 8. Immdiatement, placer
cuvette avec 10 ml dchanLe curseur se dplace vers la

tillon.
indique :
0.00 mg/l Cl2

chlore libre la cuvette
vigoureusement pour dissoudre la poudre.
Note : En prsence de chlore,
dveloppe.

Note : Effectuer ltape 9
moins dune minute aprs
laddition du ractif.
* La mthode est quivalente la mthode USEPA 330.5 pour leau rsiduaire et Standard Method 4500-Cl G pour
leau potable.
125
CHLORE LIBRE, suite
9. Presser : READ

Le curseur se dplace vers la addition du ractif, ou si "limit"
clignote laffichage, la concentration de chlore est trop
mg/l Cl2 saffiche.
forte. Diluer un nouvel chantilNote : Un ajustement dtalon- lon et recommencer lessai.
nage peut tre effectu en util- Une lgre perte de chlore
isant un talon prpar (voir
peut se produire lors de la diluChapitre 1).
tion. Multiplier le rsultat par le
voir Chapitre I. Ou,utiliser la
mthode chlore libre, gamme
haute, programme #8.
3. Remplir une cuvette pour 4. Placer le blanc dans le

chlore (Cl2), ampoules
AccuVac.
essai blanc avec au moins

blanc). Prlever au moins
40 ml dchantillon dans un
bcher de 50 ml.
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).


126

CHLORE LIBRE, suite
5. Presser : ZERO.
AccuVac chlore libre avec

lchantillon (chantillon
prpar).
indique :
0.00 mg/l Cl2
immerge jusqu ce que

Note : Si la correction de blanc lampoule soit compltement
8. Immdiatement, placer
plusieurs fois lampoule pour lampoule AccuVac dans le
mlanger, puis essuyer tout puits de mesure. Ajuster le

dveloppe.

laddition du ractif.
9. Presser : READ
Note : Si la solution vire temporairement au jaune aprs addition du

Le curseur se dplace vers la ractif, ou si "limit" clignote
laffichage, la concentration de
chlore est trop forte. Diluer un
mg/l Cl2 saffiche.
nouvel chantillon et recomNote : Un ajustement dtalon- mencer lessai. Une lgre perte
nage peut tre effectu en util- de chlore peut se produire lors de
la dilution. Multiplier le rsultat par
Chapitre 1).
le facteur de dilution appropri;
voir Chapitre I.
Analyser le chlore dans les chantillons immdiatement aprs le prlvement. Le
chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il
ragit rapidement avec diffrents produits inorganiques et oxyde plus lentement
les composs organiques. De nombreux facteurs tels que la lumire solaire, le pH,
la temprature et la salinit influencent la dcomposition du chlore libre dans
leau.
Eviter les rcipients en plastique qui ont une demande en chlore importante.
Prtraiter les rcipients en verre pour liminer toute demande en chlore en
faisant tremper dans une solution dilue dhypochlorite (1 ml deau de Javel du
commerce pour un litre deau dsionise) pendant au moins une heure. Rincer soigneusement leau dsionise ou distille. Si les rcipients de prlvement sont
127
CHLORE LIBRE, suite

rincs soigneusement leau dsionise ou distille aprs emploi, ce prtraitement
est seulement ncessaire occasionnellement.
Lors de lanalyse, ne pas utiliser les mmes cuvettes pour chantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces diodure du ractif chlore total contaminent un chantillon pour lanalyse du chlore libre, la monochloramine interfrera.
Il est prfrable dutiliser des cuvettes spares rserves aux dterminations du
chlore libre et du chlore total.
La principale difficult dans lanalyse du chlore est lobtention dun chantillon
reprsentatif. En cas de prlvement un robinet, laisser leau couler au moins
5 minutes pour obtenir un chantillon reprsentatif. Laisser plusieurs volumes
deau dborder du rcipient et boucher le rcipient de faon ce quil ne reste pas
despace au-dessus de lchantillon. Pour prlever dans une cuvette de lappareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec lchantillon, puis remplir avec soin jusquau
trait 10 ml. Effectuer lanalyse du chlore immdiatement.
Mthode daddition dtalon (avec ractifs en glules)
1. Effectuer une analyse de lchantillon et noter le rsultat.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml dtalon, lchantillon analys (ceci est lchantillon avec ajout). Agiter pour mlanger.
4. Placer lchantillon avec ajout dans lappareil et lire le rsultat.
5. Calculer la concentration en chlore ajoute lchantillon :
(vol. talon ajout) valeur de l'tiquette (mg/l chlore)mg/l chlore = 0,1
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volume chantillon + talon)
6. Le rsultat pour lchantillon avec ajout (tape d) doit tre gal au rsultat
pour lchantillon analys (tape a) + la concentration ajoute calcule
(tape 5)
Mthode daddition dtalon (avec ampoules AccuVac)
2. Utiliser une prouvette gradue pour mesurer 25 ml dchantillon dans deux
bchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml dtalon, lun des chantillons de 25 ml et mlanger soigneusement. Ceci est lchantillon avec ajout
dtalon.
4. Remplir compltement une ampoule AccuVac DPD Chlore libre partir de
chaque bcher.
5. Analyser lchantillon avec ajout et lchantillon sans ajout selon la technique
ci-dessus.
128
CHLORE LIBRE, suite

(vol. talon ajout) valeur sur certificat (mg/l chlore)mg/l chlore = 0,2
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------25, 2 (volume chantillon + talon)
7. Le rsultat pour lchantillon avec ajout doit tre gal au rsultat pour
lchantillon sans ajout + la concentration ajoute calcule (tape f)
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 1,00 mg/l de chlore et deux
cart-type de 0,01 mg/l de chlore.
lots reprsentatifs dampoules AccuVac avec lappareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,01 mg/l de chlore.
Limite de dtection estime (LDE)
La limite de dtection estime pour les programmes 9 et 11 est 0,02 mg/l Cl2. Pour
information complmentaire sur la drivation et lutilisation de la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Acidit

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de lhydroxyde de sodium 1 N.
Dterminer la quantit ncessaire sur une aliquote dchantillon spare. Ajouter la mme
quantit lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).
Alcalinit

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de lacide sulfurique 1 N. Dterminer
la quantit ncessaire sur une aliquote dchantillon spare. Ajouter la mme quantit
lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
Brome, Br2
Dioxyde de chlore
Chloramines organiques Peuvent interfrer.

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
Ajouter 3 gouttes de solution diodure de potassium, 30 g/l, 10 ml dchantillon.
3.
4.
5.
Analyser lchantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
Soustraire le rsultat de cet essai de lanalyse initiale pour obtenir le rsultat exact
du chlore.
Monochloramine
Cause une drive graduelle vers les valeurs de chlore plus leves. Lorsque la lecture est
effectue moins dune minute aprs laddition du ractif, 3,0 mg/l de monochloramine donnent
une augmentation de moins de 0,1 mg/l de la lecture du chlore libre.
Ozone
129
CHLORE LIBRE, suite

Peroxydes
Peuvent interfrer.
pH extrme de lchantillon ou chantillons fortement tamponns
Ajuster pH 6-7. Voir Interfrences, Chapitre 1.
Le chlore prsent dans lchantillon sous forme dacide hypochloreux et/ou dion
hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) ragit immdiatement avec
le DPD (N,N-dithyl p- phnylne-diamine) en mme temps que le chlore libre
prsent dans lchantillon pour former une coloration rouge proportionnelle la
concentration du chlore.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractifs en glules)

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DPD chlore libre en glules......................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21055-69
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac chlore libre..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25020-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Ractif DPD chlore libre avec bouchon doseur ...........................................................250 essais ..........21055-29
Briseur dampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
130
Mthode 10102
CHLORE LIBRE (0 5,00 mg/l Cl2)

Mthode DPD*, Test N Tube

chlore (Cl2), Test N Tube.


Presser : PRGM
PRGM?
4. Remplir un tube Test N

Tube vide avec lchantillon
(le blanc).
Note : Remplir jusquau haut
du trait ovale du logo Hach.

Chapitre 1 du manuel danalyses de la srie DR/800).
5. Essuyer lextrieur du
6. Placer le blanc dans
tube du blanc avec un tissu.
ladaptateur.
lappareil pour couvrir le

tube.

humide puis avec un tissu sec haut du tube jusqu ce quil
pour liminer les traces de doi- soit solidement en place dans
ladaptateur.

erreurs.
131
8. Presser : ZERO
indique :
0.00 mg/l Cl2
laffichage. Voir Chapitre 1 du
manuel danalyses de la srie
DR/800.
CHLORE LIBRE, suite
9. Retirer le bouchon dun
10. Boucher et retourner le 11. Moins de 30 secondes

tube TNT DPD chlore libre. tube au moins 10 fois pour
aprs lagitation, essuyer le
Ajouter 10 ml dchantillon. dissoudre la poudre. Ceci est tube dchantillon prpar
lchantillon prpar.
avec un tissu, puis le placer
dans ladaptateur.
une coloration rouge magenta
se dveloppe.
Note : Effectuer des retournements lents, complets pour un

rendement quantitatif. Dix
retournements doivent prendre au moins 30 secondes. Un
retournement correspond
mettre le tube lenvers et le
remettre en position droite.

tube.
Presser : READ

de chlore libre saffiche.
ladaptateur.

erreurs.
chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il
ragit rapidement avec diffrents produits inorganiques et oxyde plus lentemennt
la temprature et la composition de lchantillon influencent la dcomposition du
chlore libre dans leau.
despace au-dessus de lchantillon. Pour prlever dans une cuvette colorimtrique, rincer la cuvette plusieurs fois avec lchantillon, puis remplir avec soin
jusquau trait 10 ml. Effectuer lanalyse du chlore immdiatement.
132
CHLORE LIBRE, suite

1. Casser le col dune ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml dtalon, lchantillon
aprs dveloppement de la coloration (ceci est lchantillon avec ajout) et
3. Analyser lchantillon avec ajout en commenant ltape 8 de la technique.
5. Le rsultat pour lchantillon avec ajout (tape 3) doit tre gal au rsultat
pour lchantillon analys + la concentration ajoute calcule (tape 4).
dtalon au chapitre 1 du manuel danalyses de la srie DR/800, pour information complmentaire.
Prcision
La limite de dtection estime pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour
information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre
1 du manuel danalyses de la srie DR/800.
Interfrences
Brome, Br2
Dioxyde de chlore

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
3.
4.
5.
Analyser 10 ml dchantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
du chlore.
133
CHLORE LIBRE, suite

Monochloramine
Pour une dsinfection conventionnelle au chlore libre (au-del du "breakpoint"), les concentrations de monochloramine sont gnralement trs basses. Si la monochloramine est prsente
dans lchantillon, son interfrence dans la mesure du chlore libre dpend de la temprature
de lchantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps
ncessaire pour effectuer lanalyse.
Interfrences de NH2Cl sur lanalyse de chlore libre(en mg/l Cl2)
Temprature dchantillon, C (F)
C NH2Cl
1,2 mg/l
2,5
3,5
5 (40)
+0,15
+0,35
+0,38
10 (50)
0,19
0,38
0,56
20 (68)
0,30
0,55
0,69
30 (86)
0,29
0,61
0,73
Ozone
Peroxydes
Peuvent interfrer.
Ajuster pH 6-7. Voir Interfrences, au chapitre 1 du manuel danalyses de la srie DR/800.
Le chlore prsent dans lchantillon sous forme dacide hypochloreux et/ou dion
hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) ragit immdiatement avec
le DPD (N,N-dithyl p- phnylne-diamine) en mme temps que le chlore libre
prsent dans lchantillon pour former une coloration rouge proportionnelle la
concentration du chlore.
Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DPD chlore libre en tube Test N Tube ..................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21055-45
Tubes Test N Tube vides....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml CGG* ............1270-32
Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml CGG* ..............343-32
Sodium arsnite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml CGG* ............1047-32
Sodium hydroxyde solution, 1N............................................................................ 100 ml CGG* ............1045-32
Bcher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41
Papier pH 1,0 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre EC10 portable ............................................................................................................1 ..........50050-00
Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00
* compte-gouttes gradu - units de vente plus grandes disponibles
134
Mthode 10069
CHLORE LIBRE, gamme haute (0 5,00 mg/l Cl2)

Mthode DPD*
3. Remplir deux cuvettes

chlore (Cl2), gamme haute.
jusquau trait 10 ml avec

lchantillon.
PRGM?
4. Ajouter le contenu dun

sachet de ractif DPD chlore
libre pour chantillon de
25 ml lune des cuvettes.
Note : Pour une meilleure
exactitude, utiliser deux prou- Boucher et retourner pluvettes gradues bouches de sieurs fois la cuvette pour
dissoudre la poudre.
25 ml.

Chapitre 1).


Presser : PRGM
5. Moins dune minute
6. Placer lchantillon dilu 7. Presser : ZERO
aprs laddition du ractif,

ajouter de leau dsionise
chaque cuvette jusquau trait
25 ml. Boucher et retourner
chaque cuvette deux fois
pour mlanger.
sans ractif dans le puits de

cuvette.
Note : Utiliser le ractif pour

25 ml.
se dveloppe.
8. Placer lchantillon prpar dans le puits de mesure.

indique :
0.00 mg/l Cl2
135
CHLORE LIBRE, gamme haute, suite
9. Presser : READ
mg/l Cl2 saffiche.
Chapitre 1).
chlore libre est un agent oxydant puissant, qui ragit rapidement avec diffrents
produits. De nombreux facteurs tels que la lumire solaire, le pH, la temprature
et la composition de lchantillon influencent la dcomposition du chlore libre
dans leau.
Lors de lanalyse, ne pas utiliser les mmes cuvettes pour chantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces diodure du ractif chlore total contaminent un chantillon pour lanalyse du chlore libre, la monochloramine interfrera.
Il est prfrable dutiliser des cuvettes spares rserves aux dterminations du
despace au-dessus de lchantillon. Pour prlever dans une cuvette colorimtrique, rincer la cuvette plusieurs fois avec lchantillon, puis remplir avec soin
jusquau trait 10 ml. Effectuer lanalyse du chlore immdiatement.
136

Interfrences
Brome, Br2
Dioxyde de chlore

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
3.
4.
5.
Analyser lchantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
du chlore.
Monochloramine
Pour une dsinfection conventionnelle au chlore libre (au-del du "breakpoint"), les concentrations de monochloramine sont gnralement trs basses. Si la monochloramine est prsente
dans lchantillon, son interfrence dans la mesure du chlore libre dpend de la temprature
de lchantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps
ncessaire pour effectuer lanalyse.
Interfrences de NH2Cl sur lanalyse de chlore libre GH(temps danalyse 1 minute, interfrences en mg/l Cl2)
Temprature dchantillon, C (F)
C NH2Cl
1,2 mg/l
2,5
3,5
5 (40)
+0,15
+0,35
+0,38
10 (50)
0,19
0,38
0,56
Ozone
Peroxydes
Peuvent interfrer.
20 (68)
0,30
0,55
0,69
30 (86)
0,29
0,61
0,73
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml dtalon, un chantillon de
10 ml (ceci est lchantillon avec ajout) et mlanger soigneusement.
pour lchantillon analys + la concentration ajoute calcule (tape 4)
137

Prcision
La limite de dtection estime pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la
mthode DPD pour le chlore libre (mthode 8021) pour les concentrations
infrieures 2 mg/l. Pour information complmentaire sur la limite de dtection
estime Hach, voir chapitre 1.
La gamme danalyse avec la mthode DPD pour le chlore libre peut tre tendue
en ajoutant plus dindicateur par rapport au volume dchantillon. Le contenu
dun sachet de ractif DPD chlore libre pour chantillon de 25 ml est ajout un
chantillon de 10 ml. Aprs dveloppement de la coloration, le volume dchantillon est ajust 25 ml avec de leau dsionise. Ceci permet deffectuer la mesure
colorimtrique directement dans la cuvette de 1", liminant la ncessit de transvaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de lchantillon aprs raction vite le risque de perte de chlore lorsque lchantillon est dilu avant lanalyse. De plus, de leau dsionise exempte
de demande en chlore nest pas ncessaire. La dilution amne une certaine perte
dexactitude et prcision. La mthode DPD pour le chlore libre (mthode 8021)
est recommande pour les concentrations infrieures 2 mg/l.
Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Eau dsionise .........................................................................................30 ml ................4 litres ..............272-56

Ractif DPD chlore libre, sachet PermaChem pour 25 ml....................1 sachet ........... paq. 100 ..........14070-99
REACTIFS OPTIONNELS
Papier pH 1,0 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
138
Mthode 8167
CHLORE TOTAL (0 2,00 mg/l)

Mthode DPD (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)
Accepte par l'USEPA pour les analyses d'eau potable et eau rsiduaire*

chlore libre et total (Cl2),
ractif en glules.
10 ml avec 10 ml d'chantillon (le blanc).
L'affichage indique mg/l,


Presser : PRGM
PRGM?


Chapitre 1).
5. Presser : ZERO

tillon.
indique :
0.00 mg/l Cl2

chlore total la cuvette
vigoureusement pour dissoudre la poudre.

3 minutes commence.
dveloppe.
Note : Il n'est pas ncessaire

que toute la poudre soit
dissoute.
* La mthode est quivalente la mthode USEPA 330.5 pour l'eau rsiduaire et Standard Method 4500-Cl G pour
l'eau potable.
139
CHLORE TOTAL, suite
sonne, placer l'chantillon
l'appareil pour couvrir la
cuvette.
10. Presser : READ

Le curseur se dplace vers la addition du ractif, ou si "limit"
clignote l'affichage, la concentration de chlore est trop
mg/l Cl2 s'affiche.
forte. Diluer un nouvel chantilNote : Un ajustement d'talon- lon et recommencer l'essai.
nage peut tre effectu en util- Une lgre perte de chlore
peut se produire lors de la diluChapitre 1).
tion. Multiplier le rsultat par le
voir Chapitre I. Ou,utiliser la
mthode chlore total, gamme
haute, programme #8.

chlore (Cl2), ampoules
AccuVac.

10 ml d'chantillon (le
40 ml d'chantillon dans un
bcher de 50 ml.
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).


140
puits de mesure. Fermer le

capot.
CHLORE TOTAL, suite
5. Presser : ZERO
AccuVac chlore total avec

l'chantillon (chantillon
prpar).
indique :
0.00 mg/l Cl2
immerge jusqu' ce que
Note : Si la correction de blanc l'ampoule soit compltement
sonne, placer l'ampoule
cuvette.

plusieurs fois l'ampoule pour
3 minutes commence.

dveloppe.
10. Presser : READ
Note : Si la solution vire temporairement au jaune aprs addition du ractif,

Le curseur se dplace vers la ou si "limit" clignote l'affichage, la
concentration de chlore est trop forte.
Diluer un nouvel chantillon et recommg/l Cl2 s'affiche.
mencer l'essai. Une lgre perte de
Note : Un ajustement d'talon- chlore peut se produire lors de la dilunage peut tre effectu en util- tion. Multiplier le rsultat par le facteur
de dilution appropri; voir Chapitre I.
Chapitre 1).
Ou,utiliser la mthode chlore total,
gamme haute, programme #8.
Analyser le chlore dans les chantillons immdiatement aprs le prlvement.
Le chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles.
Il ragit rapidement avec diffrents produits inorganiques et oxyde plus lentement
la temprature et la salinit influencent la dcomposition du chlore dans l'eau.
faisant tremper dans une solution dilue d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du
commerce pour un litre d'eau dsionise) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement l'eau dsionise ou distille. Si les rcipients de prlvement sont
rincs soigneusement l'eau dsionise ou distille aprs emploi, ce prtraitement
141
CHLORE TOTAL, suite

Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mmes cuvettes pour chantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du ractif chlore total contaminent un chantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interfrera.
Il est prfrable d'utiliser des cuvettes spares rserves aux dterminations du
La principale difficult dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un chantillon
reprsentatif. En cas de prlvement un robinet, laisser l'eau couler au moins
d'eau dborder du rcipient et boucher le rcipient de faon ce qu'il ne reste pas
d'espace au-dessus de l'chantillon. Pour prlever dans une cuvette de l'appareil,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l'chantillon, puis remplir avec soin jusqu'au
trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immdiatement.
Mthode d'addition d'talon (avec ractifs en glules)
1. Effectuer une analyse de l'chantillon et noter le rsultat.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.
3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d'talon, l'chantillon analys
(ceci est l'chantillon avec ajout). Agiter pour mlanger.
4. Placer l'chantillon avec ajout dans l'appareil et lire le rsultat.
5. Calculer la concentration en chlore ajoute l'chantillon :
6. Le rsultat pour l'chantillon avec ajout (tape d) doit tre gal au rsultat
pour l'chantillon analys (tape 1) + la concentration ajoute calcule
(tape 5)
7. Si l'augmentation attendue de concentration n'est pas obtenue, voir Additions
d'talon au chapitre 1, pour information complmentaire.
Mthode d'addition d'talon (avec ampoules AccuVac)
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.
2. Utiliser une prouvette gradue pour mesurer 25 ml d'chantillon dans deux
bchers de 50 ml.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d'talon, l'un des chantillons de 25 ml et mlanger soigneusement. Ceci est l'chantillon avec ajout
d'talon.
4. Remplir compltement une ampoule AccuVac DPD Chlore total partir de
chaque bcher.
5. Analyser l'chantillon avec ajout et l'chantillon sans ajout selon la technique
ci-dessus.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------25, 2 (volume chantillon + talon)
142
CHLORE TOTAL, suite

7. Le rsultat pour l'chantillon avec ajout doit tre gal au rsultat pour l'chantillon sans ajout + la concentration ajoute calcule (tape 6)
Prcision
lots reprsentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,01 mg/l de chlore.
La limite de dtection estime pour les programmes 9 et 11 est 0,01 mg/l Cl2. Pour
information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Acidit
Suprieure 150 mg/l en CaCO3. Le dveloppement de la coloration n'est pas complet ou la

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de l'hydroxyde de sodium 1 N.
Dterminer la quantit ncessaire sur une aliquote d'chantillon spare. Ajouter la mme
quantit l'chantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).
Alcalinit
Suprieure 250 mg/l en CaCO3. Le dveloppement de la coloration n'est pas complet ou la

couleur disparat rapidement. Neutraliser pH 6 7 avec de l'acide sulfurique 1 N. Dterminer
la quantit ncessaire sur une aliquote d'chantillon spare. Ajouter la mme quantit
l'chantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des
ajouts de volumes).
Brome, Br2
Dioxyde de chlore

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, 10 ml d'chantillon.
3.
4.
Ajouter 3 gouttes d'arsnite de sodium, 5 g/L et mlanger.
5.
Analyser l'chantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
Soustraire le rsultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le rsultat exact
du chlore.
Ozone
Peroxydes
Peuvent interfrer.
pH extrme de l'chantillon ou chantillons fortement tamponns
143
CHLORE TOTAL, suite

Le chlore peut tre prsent dans l'eau sous forme de chlore libre et sous forme de
chlore combin. Les deux formes peuvent coexister dans l'eau et tre dtermines
ensemble comme chlore total. Le chlore libre est prsent sous forme d'acide
hypochloreux et/ou d'ion hypochlorite. Le chlore combin existe sous forme de
monochloramine, dichloramine, trichlorure d'azote et autres drivs chlors.
Le chlore combin oxyde l'iodure du ractif en iode. L'iode ragit avec le DPD
(N,N-dithyl p- phnylne-diamine) en mme temps que le chlore libre prsent
dans l'chantillon pour former une coloration rouge proportionnelle la concentration du chlore total. Pour dterminer la concentration du chlore combin, effectuer une analyse du chlore libre. Soustraire le chlore libre du chlore total pour
obtenir le chlore combin.

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DPD chlore total en glules ......................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21056-69

Ampoules AccuVac chlore total..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Ractif DPD chlore total avec bouchon doseur ...........................................................250 essais ..........21056-29
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
144
Mthode 10101
CHLORE TOTAL (0 5,00 mg/l Cl2)

Mthode DPD*, Test N Tube

chlore (Cl2), Test N Tube.


Presser : PRGM
PRGM?
4. Remplir un tube Test N

Tube vide avec lchantillon
(le blanc).

Chapitre 1 du manuel danalyses de la srie DR/800).
tube du blanc avec un tissu.
ladaptateur.

tube.

humide puis avec un tissu sec haut du tube jusqu ce quil Presser : ZERO
ladaptateur.

tube TNT DPD chlore total.
Ajouter 10 ml dchantillon.

Note : Ne pas dplacer le tube indique :
se dveloppe.
0.00 mg/l Cl2
erreurs.
laffichage. Voir Chapitre 1 du
manuel danalyses de la srie
DR/800.
145
CHLORE TOTAL, suite
9. Boucher et retourner le
10. Presser :
tube au moins 10 fois pour
TIMER ENTER
dissoudre la poudre. Ceci est
lchantillon prpar.
3 minutes commence.
Note : Effectuer des retournements lents, complets pour un

rendement quantitatif. Dix
retournements doivent prendre au moins 30 secondes. Un
retournement correspond
mettre le tube lenvers et le
remettre en position droite.
11. Moins de 30 secondes
aprs lagitation, essuyer le

tube dchantillon prpar
avec un tissu, puis le placer
dans ladaptateur.

tube.
Presser : READ

de chlore total saffiche.
ladaptateur.
erreurs.
chlore libre et combin est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux
naturelles. Il ragit rapidement avec diffrents produits inorganiques et oxyde plus
lentemennt les composs organiques. De nombreux facteurs tels que la lumire
solaire, le pH, la temprature et la composition de lchantillon influencent la
dcomposition du chlore dans leau.
despace au-dessus de lchantillon. Effectuer lanalyse du chlore immdiatement.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml dtalon, un chantillon de
10 ml (lchantillon avec ajout) et mlanger soigneusement.
146
CHLORE TOTAL, suite

pour lchantillon analys + la concentration ajoute calcule (tape 4).
dtalon au chapitre 1 du manuel danalyses de la srie DR/800, pour information complmentaire.
Prcision
La limite de dtection estime pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour
information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre
1 du manuel danalyses de la srie DR/800.
Interfrences
Brome, Br2
Dioxyde de chlore

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
Ajouter 3 gouttes de solution diodure de potassium, 30 g/L, 25 ml dchantillon.
3.
4.
Ajouter 3 gouttes darsnite de sodium, 5 g/L et mlanger.
5.
Analyser 10 ml dchantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
du chlore.
Ozone
Peroxydes
Peuvent interfrer.
147
CHLORE TOTAL, suite

La gamme danalyse avec la mthode DPD pour le chlore total peut tre tendue
en ajoutant plus dindicateur par rapport au volume dchantillon. Le contenu
dun sachet de ractif DPD chlore total pour chantillon de 25 ml est ajout un
chantillon de 10 ml. Aprs dveloppement de la coloration, le volume dchantillon est ajust 25 ml avec de leau dminralise. Ceci permet deffectuer la
mesure colorimtrique directement dans la cuvette de 1", liminant la ncessit de
transvaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de lchantillon aprs raction vite le risque de perte de chlore lorsque lchantillon est dilu avant lanalyse. De plus, de leau dminralise
exempte de demande en chlore nest pas ncessaire. La dilution amne une certaine perte dexactitude et prcision. La mthode DPD pour le chlore total (mthode 8167) est recommande pour les concentrations infrieures 2 mg/l.
Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DPD chlore total en tube Test N Tube...................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21056-25
Tubes Test N Tube vides....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25
REACTIFS OPTIONNELS
Bcher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41
Papier pH 1,0 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre sension ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00
148
Mthode 10070
CHLORE TOTAL, gamme haute (0 5,00 mg/l Cl2)

Mthode DPD*

chlore (Cl2), gamme haute.
jusqu'au trait 10 ml avec

l'chantillon.
PRGM?
4. Ajouter le contenu d'un

sachet de ractif DPD chlore
total pour chantillon de
25 ml l'une des cuvettes.
exactitude, utiliser deux prou- Boucher et retourner pluvettes gradues bouches de sieurs fois la cuvette pour
25 ml.

Chapitre 1).


Presser : PRGM

deux minutes commence.
Note : Utiliser le ractif pour

25 ml.
se dveloppe.
7. Placer l'chantillon dilu 8. Presser : ZERO.
sonne, ajouter de l'eau

dsionise chaque cuvette
jusqu'au trait 25 ml. Boucher
et retourner chaque cuvette
deux fois pour mlanger.
sans ractif dans le puits de

cuvette.

indique :
0.00 mg/l Cl2
149
CHLORE TOTAL, gamme haute, suite
10. Presser : READ

mg/l Cl2 s'affiche.
Chapitre 1).
chlore libre et combin est un agent oxydant puissant, qui ragit rapidement avec
diffrents produits. De nombreux facteurs tels que la lumire solaire, le pH, la
temprature et la composition de l'chantillon influencent la dcomposition du
chlore libre dans l'eau.
faisant tremper dans une solution dilue d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du
commerce pour un litre d'eau dsionise) pendant au moins une heure. Rincer
soigneusement l'eau dsionise ou distille. Si les rcipients de prlvement sont
rincs soigneusement l'eau dsionise ou distille aprs emploi, ce prtraitement
Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mmes cuvettes pour chantillon pour le
chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du ractif chlore total contaminent un chantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interfrera.
Il est prfrable d'utiliser des cuvettes spares rserves aux dterminations du
La principale difficult dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un chantillon
reprsentatif. En cas de prlvement un robinet, laisser l'eau couler au moins
d'eau dborder du rcipient et boucher le rcipient de faon ce qu'il ne reste pas
d'espace au-dessus de l'chantillon. En prlevant dans une cuvette colorimtrique,
rincer la cuvette plusieurs fois avec l'chantillon, puis remplir avec soin jusqu'au
trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immdiatement.
150

Interfrences
Brome, Br2
Dioxyde de chlore

Iode
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
1.
2.
Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, 10 ml d'chantillon.
3.
4.
Ajouter 3 gouttes d'arsnite de sodium, 5 g/L et mlanger.
5.
Analyser l'chantillon trait comme dcrit dans la technique.
6.
Soustraire le rsultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le rsultat exact
du chlore.
Ozone
Peroxydes
Peuvent interfrer.
pH extrme de l'chantillon ou chantillons fortement tamponns
1. Casser le col d'une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'talon, un chantillon de
10 ml (l'chantillon avec ajout) et mlanger soigneusement.
3. Analyser l'chantillon avec ajout en commenant l'tape 4 de la technique.
(vol. talon ajout) valeur sur certificat (mg/l chlore)mg/l chlore = 0,1
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volume chantillon + talon)
5. Le rsultat pour l'chantillon avec ajout (tape 3) doit tre gal au rsultat
pour l'chantillon analys + la concentration ajoute calcule (tape 4).
Prcision
La limite de dtection estime pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la
mthode DPD pour le chlore total (mthode 8167) pour les concentrations
infrieures 2 mg/l. Pour information complmentaire sur la limite de dtection
151

La gamme d'analyse avec la mthode DPD pour le chlore total peut tre tendue
en ajoutant plus d'indicateur par rapport au volume d'chantillon. Le contenu d'un
sachet de ractif DPD chlore total pour chantillon de 25 ml est ajout un chantillon de 10 ml. Aprs dveloppement de la coloration, le volume d'chantillon est
ajust 25 ml avec de l'eau dsionise. Ceci permet d'effectuer la mesure colorimtrique directement dans la cuvette de 1", liminant la ncessit de transvaser
dans une cuvette de trajet optique plus petit.
La dilution de l'chantillon aprs raction vite le risque de perte de chlore lorsque
l'chantillon est dilu avant l'analyse. De plus, de l'eau dsionise exempte de
demande en chlore n'est pas ncessaire. La dilution amne une certaine perte
d'exactitude et prcision. La mthode DPD pour le chlore total (mthode 8167)
est recommande pour les concentrations infrieures 2 mg/l.
Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif DPD chlore total en glules pour 10 ml....................................1 glule ........... paq. 100 ..........14064-99
REACTIFS OPTIONNELS
Papier pH 1,0 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
152
CHROME HEXAVALENT (0 0,60 mg/l
Cr6+)
Mthode 8023
Mthode 1,5-Diphnylcarbohydrazide* (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)

Accepte par l'USEPA pour les rapports d'analyses des eaux rsiduaires**
3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter le contenu d'une

chrome hexavalent (Cr6+).
10 ml d'chantillon.
Presser : PRGM
PRGM?
glule de ractif ChromaVer

3 la cuvette (l'chantillon
ayant un pH extrme, voir sec- prpar). Boucher et agiter
pour mlanger.
tion Interfrences.
L'affichage indique
mg/l, Cr6 et le symbole
ZERO.
(CrO4, Cr2O7), presser la
ouche CONC.
Note : En prsence de chrome

hexavalent, une coloration violette se dveloppe.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une autre

5 minutes commence.
8. Presser : ZERO
capot de l'appareil pour couNote : Pour les chantillons
indique :
troubles, traiter le blanc avec le vrir la cuvette.
0.00 mg/l Cr6
cuvette avec 10 ml d'chantillon (le blanc).
contenu d'une glule de ractif

acide. Ce ractif dissoudra
dans le blanc toute turbidit
dissoute galement par l'acide
contenu dans le ractif
ChromaVer 3.

** La mthode est quivalente la mthode USGS I-1230-85 pour l'eau rsiduaire.
153
CHROME HEXAVALENT, suite
10. Presser : READ

de chrome hexavalent
s'affiche.
Chapitre 1).
3. Remplir une cuvette pour 4. Remplir une ampoule

chrome hexavalent (Cr6+),
technique AccuVac.

bcher de 50 ml.
Presser : PRGM
PRGM?
L'affichage indique
mg/l, Cr6 et le symbole
ZERO.
(CrO4, Cr2O7), presser la
ouche CONC.
AccuVac ChromaVer 3 avec

prpar).
l'ampoule soit compltement
pleine.

troubles, traiter 25 ml du blanc
avec le contenu d'une glule de
Note : Le ractif ChromaVer 3
ractif acide. Ce traitement
doit tre blanc ou beige. Le
permet de s'assurer que toute
remplacer s'il est brun ou vert.
turbidit qui serait dissoute par
l'acide contenu dans le ractif
ChromaVer 3 sera aussi dissoute dans le blanc.
154

5 minutes commence.
Note : En prsence de chrome

hexavalent, une coloration violette se dveloppe.
8. Presser : ZERO
vrir la cuvette.
0.00 mg/l Cr6
9. Placer l'ampoule Accu-
10. Presser : READ

Vac dans le puits de mesure.
pour couvrir l'ampoule.
de chrome hexavalent
s'affiche.
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des rcipients propres en verre ou en plastique.
Stocker 4 C (39 F) jusqu' 24 heures. Les chantillons doivent tre analyss
dans les 24 heures.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Chrome hexavalent, 5 mg/l
Cr6+.
0,3 ml d'talon, 3 chantillons de 10 ml et mlanger chacun soigneusement.
155

chrome doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml.
Prparer une solution talon 0,50 mg/l Cr6+ en pipettant 10,00 ml de solution
talon de chrome hexavalent, 50,0 mg/l Cr6+ dans une fiole jauge de 1000 ml et
diluer au trait avec de l'eau dsionise. Prparer cette dilution au moment de
l'emploi. Effectuer la technique chrome hexavalent comme dcrit ci-dessus en
utilisant cette solution la place de l'chantillon.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 0,6 mg/l de Cr6+ et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,008 mg/l Cr6+.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 0,6 mg/l de Cr6+ et deux
obtenu un cart-type de 0,005 mg/l Cr6+.
La limite de dtection estime pour les programmes 13 (ractif en poudre) et 14
(ampoules AccuVac) est 0,01 mg/l Cr6+. Pour information complmentaire sur la
drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Les lments suivants n'interfrent pas dans l'analyse jusqu'aux concentrations
indiques :
Substances
Concentration
Fer
1 mg/l
Ions Hg (I) et Hg (II)
Lgre interfrence
Vanadium
1 mg/l. Au-del, l'interfrence du vanadium peut tre limine

en attendant 10 minutes avant la lecture.
Les chantillons fortement tamponns ou ayant un pH extrme peuvent dpasser

le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon; voir
Interfrences, pH (Chapitre I).
Le chrome hexavalent est dtermin par la mthode 1,5 diphnycarbohydrazide
en utilisant une formulation de ractif en poudre unique appel ChromaVer 3. Ce
ractif contient un tampon avec le diphnylcarbazide, qui ragit pour donner une
coloration violette en prsence de chrome hexavalent.
156

REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractifs en glules)
Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif ChromaVer 3 en glules............................................................1 glule ........... paq. 100 ..........12710-99

REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac ChromaVer 3.......................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25050-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Ractif acide en glules.................................................................................................. paq. 100 ............2126-99
Solution talon, chrome hexavalent 50 mg/l Cr6+ ............................................................100 ml ..............810-42
Solution talon, chrome hexavalent 5 mg/l Cr6+, ampoule PourRite 2 ml ...................... paq. 20 ..........26056-20
APPAREILLAGE OPTIONNEL
Fiole jauge classe A 1000 ml....................................................................................................1 ..........14574-53
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre EC10 portatif ..............................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette jauge, classe A 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
157
Mthode 8024
CHROME TOTAL (0 0,60 mg/l)

Mthode oxydation alcaline l'hypobromite* **

chrome total (Cr).
Presser : PRGM
PRGM?
3. Remplir une cuvette pro- 4. Ajouter le contenu d'une
pre avec 25 ml d'chantillon. glule de ractif Chromium 1

L'affichage indique mg/l, Cr
et le symbole ZERO.
retourner plusieurs fois pour
prservs.
mlanger. Retirer le bouchon.

Chapitre 1).
5. Placer l'chantillon prpar dans un bain marie

bouillant.

cinq minutes commence.
sonne, retirer l'chantillon

prpar. Boucher la cuvette.
Refroidir la cuvette 25C
sous l'eau du robinet.
Note : Utiliser des doigtiers
pour manipuler la cuvette
chaude.

** La mthode est quivalente Standard Method 3500-Cr D pour l'eau rsiduaire.
158

glule de ractif Chromium
2. Boucher la cuvette et
mlanger. Retirer le
bouchon.
CHROME TOTAL, suite
9. Ajouter le contenu d'une 10. Ajouter le contenu

glule de ractif acide.
mlanger. Retirer le bouchon.

05:00 Timer 2
d'une glule de ractif

ChromaVer 3. Boucher la
cuvette et retourner plusieurs fois pour mlanger.
Presser : ENTER
Note : En prsence de chrome,

une coloration violette se
dveloppe.

5 minutes commence.

indique :
de chrome s'affiche.
0.00 mg/l Cr
sonne, remplir une autre

cuvette avec 25 ml d'chantillon (le blanc). Le placer
dans le puits de mesure.
troubles, traiter le blanc comme
un chantillon, en ajoutant tous
les ractifs sauf le
ChromaVer 3.
Note : Le ractif ChromaVer 3

doit tre blanc ou beige. Si la
couleur est brune ou verte,
remplacer le ractif. L'exactitude n'est pas affecte si une
partie de la poudre n'est pas
dissoute.
13. Presser : ZERO
Chapitre 1).
159
CHROME TOTAL, suite

Prlever les chantillons dans des rcipients en verre ou en plastique lavs
l'acide. Pour conserver les chantillons, ajuster le pH 2 ou moins avec de l'acide
nitrique (environ 2 ml par litre). Les chantillons prservs peuvent tre stocks
au moins 6 mois temprature ordinaire. Avant l'analyse, ajuster le pH 4 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de
volumes (voir Chapitre 1).
1. Remplir trois cuvettes avec 25 ml d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Chrome trivalent, 12,5 mg/l Cr3+.
0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons de 25 ml et mlanger chacun
soigneusement.
doit augmenter de 0,05 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml.
chapitre 1.
Prparer une solution talon 0,5 mg/l Cr3+ en pipettant 1,00 ml de solution talon de chrome, 50,0 mg/l Cr3+ dans une fiole jauge de 100 ml et diluer au trait
avec de l'eau dsionise. Prparer cette dilution au moment de l'emploi. Effectuer
la technique chrome total comme dcrit ci-dessus. La lecture en mg/l Cr doit tre
0,5 mg/l.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 0,4 mg/l de chrome et deux
cart-type de 0,004 mg/l de chrome.
La limite de dtection estime pour le programme 15 est 0,01 mg/l Cr. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Matire organique en
grande quantit
Peut inhiber l'oxydation complte du chrome trivalent. En prsence de grandes quantits de

matire organique, voir chapitre 2 pour des instructions sur la digestion de l'chantillon. Effectuer l'analyse comme indiqu sur l'chantillon digr.
Fer
N'interfre pas.
Echantillons fortement
tamponns ou de pH
extrme
Peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon; voir Interfrences, pH au Chapitre 1.
160
CHROME TOTAL, suite

Le chrome trivalent dans l'chantillon est oxyd sous la forme hexavalente par
l'ion hypobromite en milieu alcalin. L'chantillon est ensuite acidifi. La concentration totale du chrome est dtermine par la mthode 1,5-diphnylcarbohydrazide. Dterminer le chrome trivalent en soustrayant les rsultats d'une analyse
spare du chrome hexavalent des rsultats de l'analyse du chrome total.
Rf. N
Kit de ractifs chrome total (100 essais) .................................................................................................22425-00

contenant : (1) 2126-99, (1) 12066-99, (1) 2043-99, (1) 2044-99
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif acide en glules.........................................................................1 glule ........... paq. 100 ............2126-99

Ractif ChromaVer en 3 glules............................................................1 glule ........... paq. 100 ..........12066-99
Ractif Chromium 1 en glules.............................................................1 glule ........... paq. 100 ............2043-99
Ractif Chromium 2 en glules.............................................................1 glule ........... paq. 100 ............2044-99
Bain-marie et portoir .................................................................................. 1.............................1 ............1955-55
Au choix selon la tension d'alimentation :
Plaque chauffante, micro, 230 V - 50 Hz ................................................... 1.............................1 ..........12067-02
Plaque chauffante, micro, 115 V - 60 Hz ................................................... 1.............................1 ..........12067-01
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde 5,0 N ........................................................................................... 50 ml CG* ............2450-26
Solution talon, chrome trivalent 50 mg/l Cr3+ ................................................................100 ml ..........14151-42
Solution talon, chrome trivalent 12,5 mg/l Cr3+, ampoule PourRite 2 ml ..................... paq. 20 ..........14257-20
Doigtiers ............................................................................................................................. paq. 2 ..........14647-02
Eprouvette gradue polypropylne, 25 ml .................................................................................1 ............1081-40
Fiole jauge classe A 100 ml......................................................................................................1 ..........14574-42
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre EC10 portatif ..............................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette gradue, 2 ml .................................................................................................................1 ..............532-36
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
161
Mthode 8025
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE (0-500 units)

Mthode APHA Platine-Cobalt*
1. Assembler le dispositif
2. Rincer le filtre en filtrant 3. Filtrer une autre portion

de filtration (membrane fil- environ 50 ml d'eau dsioni- de 50 ml d'eau dsionise
trante, support de filtre, fiole se. Jeter cette eau de
travers la membrane. Con vide et trompe eau).
rinage.
server cet chantillon pour
l'tape 4.
4. Remplir une cuvette avec

25 ml d'eau dsionise filtre (le blanc). Eliminer
l'excdent.
Note : Pour mesurer la couleur

apparente, ne pas filtrer ; commencer l'tape 4.
Note : Pour la couleur apparente, utiliser de l'eau dsionise non filtre.
7. Verser environ 50 ml

couleur APHA.
d'chantillon dans le filtre.
8. Remplir une seconde

cuvette (l'chantillon prpar) avec 25 ml d'chantillon filtr.
L'affichage indique Pt Co et
le symbole ZERO
10. Presser : ZERO

droite puis le rsultat en univrir la cuvette.
indique :
ts platine-cobalt s'affiche.
0 Pt Co
Chapitre 1).
162
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, suite

rsultats les plus fiables sont obtenus lorsque les chantillons sont analyss aussitt que possible aprs prlvement. Si une analyse rapide est impossible, remplir
les flacons compltement et boucher soigneusement. Eviter une agitation excessive ou le contact prolong avec l'air. L'chantillon peut tre stock 24 heures en le
refroidissant 4 C. Rchauffer la temprature ambiante avant d'effectuer
l'analyse.
Une solution talon 500 units platine-cobalt est disponible pour vrifier l'exactitude de l'analyse. Une solution talon 250 units platine-cobalt peut tre prpare en utilisant de la verrerie classe A pour pipetter 50,00 ml de l'talon
500 units platine-cobalt dans une fiole jauge de 100 ml et en diluant au volume
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 250 units de couleur
Pt-Co avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 10 units de
couleur Pt-Co. Pour information complmentaire sur les donnes de prcision de
La limite de dtection estime pour le programme 19 est 25 mg/l Pt-Co.
Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach,
voir chapitre 1.
La couleur peut tre exprime en couleur apparente ou en couleur vraie. La
couleur apparente inclut la couleur due aux substances dissoutes et la couleur due
aux matires en suspension. En filtrant ou en centrifugeant les matires en suspension, la couleur vraie peut tre dtermine.
La technique dcrit l'analyse de la couleur vraie. Si la couleur apparente doit tre
dtermine, la mesure sera effectue sur un chantillon non filtr. Le mme programme mmoris est utilis pour les deux formes de couleur.
163
COULEUR, VRAIE ET APPARENTE, suite

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Bouchon n7, un trou ................................................................................. 1..................... paq. 6 ............ 2119-07
Fiole vide 500 ml..................................................................................... 1.............................1 ..............546-49
Membrane filtrante 47 mm, 0,45 microns.................................................. 1................. paq. 100 ..........13530-00
Support de filtre 47 mm, 300 ml gradu .................................................... 1.............................1 ..........13529-00
Trompe eau .............................................................................................. 1.............................1 ............2131-00
Tuyau vide, longueur 3,60 m................................................................... 1.............................1 ..............560-19
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon de couleur 500 units platine-cobalt ......................................................1000 ml ............1414-53
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
164
Mthode 8506
Pour eau, eau rsiduaire et eau de mer*
CUIVRE (0 5,00 mg/l)
Mthode bicinchoninate** (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)

Approuve par USEPA pour les rapports d'analyses des eaux rsiduaires (digestion exige, voir chapitre 2)***

cuivre mthode
bicinchoninate.
Presser : PRGM
PRGM?
L'affichage indique mg/l, Cu
blanc).
et le symbole ZERO.
Note : La dtermination du
pH 4-6 avec KOH 8 N le pH
cuivre total ncessite une
des chantillons conservs
digestion pralable (voir DigespH acide. Ne pas dpasser pH
tion, chapitre 2).
6 car le cuivre peut prcipiter.


Chapitre 1).
5. Presser : ZERO

tillon.
indique :
0.00 mg/l Cu Bicn
glule de ractif CuVer 1 la

cuvette (l'chantillon pr2 minutes commence.
par). Agiter pour mlanger.
Note : En prsence de cuivre,
forme.
Note : L'exactitude de la
mesure n'est pas affecte si
une partie de la poudre n'est
pas dissoute.
* Prtraitement ncessaire ; voir Interfrences (avec ractifs en glules).

** Adapte de Nakano, S; Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) Chemical Abstracts, 58 3390e (1963).
*** Ractifs en glules uniquement : Federal Register, 45 (105) 36166 (May 29, 1980).
165
CUIVRE, suite
9. Moins de trente minutes 10. Presser : READ

aprs la sonnerie du minuteur, placer l'chantillon prpar dans le puits de mesure.

de cuivre s'affiche.
Chapitre 1).
Mthode 8026

cuivre mthode bicinchoninate, ampoules AccuVac.
Presser : PRGM
PRGM?
au moins 10 ml d'chantillon puits de mesure. Ajuster le

L'affichage indique mg/l, Cu
(le blanc). Prlever au moins capot de l'appareil pour couet le symbole ZERO.
40 ml d'chantillon dans un vrir la cuvette.
bcher de 50 ml.
digestion pralable (voir Digestion, chapitre 2).
Note : Pour des rsultats plus Note : Avant l'analyse, ajuster

exacts, effectuer une correction le pH des chantillons
de blanc de ractif en utilisant conservs.
Chapitre 1).
166
CUIVRE, suite
5. Presser : ZERO

l'ampoule plusieurs fois pour
deux minutes commence.
AccuVac CuVer 2 avec

prpar).
indique :
0.00 mg/l Cu Bicn
Note : En prsence de cuivre,

une coloration violette de
dveloppe.

Note : Si la correction de blanc l'ampoule soit compltement
l'ampoule.
mesure n'est pas affecte si
pas dissoute.
10. Presser : READ

Note : Un ajustement d'talonnage peut tre effectu en utilNote : L'tape 10 doit tre
effectue moins de 30 minutes Chapitre 1).
aprs la sonnerie du minuteur.
Prlever les chantillons dans des rcipients en verre ou en plastique lavs
l'acide. Ajuster le pH 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre).
Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu' six mois temprature
ordinaire. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4 et 6 avec de la potasse 8N. Ne pas
dpasser pH 6 car le cuivre pourrait prcipiter. Corriger le rsultat de l'analyse
pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1
pour des informations complmentaires. Si seul le cuivre dissous doit tre dtermin, filtrer l'chantillon avant l'addition d'acide en utilisant les accessoires indiqus Accessoires optionnels ci-dessous.
167
CUIVRE, suite
d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Cuivre, 75 mg/l Cu.
0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons. Boucher et mlanger chacun
soigneusement.
4. Pour analyser avec les ampoules AccuVac, transfrer les solutions dans des
bchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les ractifs en glules,
transfrer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de
10 ml.
cuivre doit augmenter de 0,3 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Prparer un talon cuivre 1,00 mg/l en utilisant de la verrerie classe A pour
pipetter 1,00 ml de solution talon de cuivre 100 mg/l en Cu, dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau dsionise, boucher et retourner
pour mlanger. Prparer cette solution au moment de l'emploi. En utilisant cette
solution comme chantillon, effectuer la mthode cuivre dcrite ci-dessus.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 2,25 mg/l de cuivre et deux
cart-type de 0,02 mg/l Cu.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 2,25 mg/l de cuivre et deux
obtenu un cart-type de 0,02 mg/l Cu.
La limite de dtection estime pour le programme 20 est 0,02 mg/l Cu. Pour information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection
168
CUIVRE, suite
Interfrences
Substances interfrant et traitements prconiss pour ractifs en glules
Acidit
Si l'chantillon est trs acide (pH 2 ou moins) un prcipit peut se former. Ajouter de
l'hydroxyde de potassium 8 N goutte goutte en agitant pour dissoudre le prcipit. Continuer
l'tape 3
Aluminium, Al3+
Suivre la technique avec ractif en glules mais remplacer le ractif CuVer 1 par le ractif
CuVer 2 en glules l'tape 4. Les rsultats obtenus incluront le cuivre dissous total (libre et
complex).
Argent, Ag+
Si une turbidit persiste et vire au noir, l'interfrence de l'argent est probable. Ajouter 10 gouttes de solution sature de chlorure de potassium 75 ml d'chantillon puis filtrer sur filtre
haute rtention. Utiliser l'chantillon filtr dans la technique.
Cyanure, CN-
Empche le dveloppement complet de la coloration. Ajouter 0,2 ml de formaldhyde

l'chantillon de 10 ml. Attendre 4 minutes avant d'effectuer la lecture. Multiplier le rsultat par
1,02 pour corriger la dilution de l'chantillon par le formaldhyde.
Duret
complex).
Fer, Fe3+
complex).
Pour diffrencier le cuivre libre du cuivre complex par l'EDTA ou autres agents
complexants, ajouter une glule de ractif Cuivre libre la place de la glule
CuVer 1 l'tape 4. A l'tape 10, la valeur lue correspond au cuivre libre seulement. Ajouter une glule de ractif Hydrosulfite au mme chantillon et relire le
rsultat. Ce rsultat inclut le cuivre dissous total (libre et complex).
Substances interfrant et traitements prconiss avec ampoules AccuVac
Acidit
Si l'chantillon est trs acide (pH 2 ou moins) un prcipit peut se former. Ajouter de
l'hydroxyde de potassium 8 N goutte goutte en agitant jusqu' pH>4. Continuer l'tape 3
Aluminium, Al3+
Les ractifs acceptent des concentrations leves.
Argent, Ag+
Si une turbidit persiste et vire au noir, l'interfrence de l'argent est probable. Ajouter 10 gouttes de solution sature de chlorure de potassium 75 ml d'chantillon puis filtrer sur filtre
haute rtention. Utiliser l'chantillon filtr dans la technique.
Cyanure, CN-
Empche le dveloppement complet de la coloration. Ajouter 1,0 ml de formaldhyde 50 ml

d'chantillon avant de remplir l'ampoule AccuVac CuVer 2. Attendre 4 minutes avant d'effectuer la lecture. Multiplier le rsultat par 1,02 pour corriger la dilution de l'chantillon par le
formaldhyde.
Duret
Fer, Fe3+
Contrairement au ractif CuVer 1, le ractif CuVer 2 ragit directement avec le

cuivre complex par les complexants tels que l'EDTA. Si le cuivre libre doit tre
dtermin sparment du cuivre complex, voir le paragraphe Interfrences avec
les ractifs en glules ci-dessus.
169
CUIVRE, suite
Le cuivre prsent dans l'chantillon ragit avec un sel de l'acide bicinchoninique
contenu dans le ractif CuVer 1 ou CuVer 2 pour former un complexe de couleur
violette proportionnelle la concentration du cuivre.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif CuVer 1 pour 10 ml, en glules ................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21058-69

Ampoules AccuVac CuVer 2...............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25040-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique solution 6 N .....................................................................................500 ml ..............884-49
Formaldhyde 37 % ................................................................................................ 100 ml CGG ............2059-32
Potassium chlorure solution sature............................................................................. 50 ml CG ..............765-26
Potassium hydroxyde solution 8,0 N....................................................................... 100 ml CGG ..............282-32
Ractif cuivre libre en glules........................................................................................ paq. 100 .......... 21186-69
Ractif CuVer 2 en glules ............................................................................................. paq. 100 ..........21882-99
Ractif hydrosulfite en glules....................................................................................... paq. 100 .......... 21188-69
Solution talon de cuivre, 100 mg/l ..................................................................................100 ml ..............128-42
Voluette-talon cuivre, 75 mg/l, ampoules 10 ml............................................................. paq. 16 ..........14247-10
Entonnoir polypropylne 65 mm................................................................................................1 ............1083-67
Eprouvette gradue polypropylne 25 ml ..................................................................................1 ............1081-40
Eprouvette gradue bouche 25 ml ............................................................................................1 ..........20886-40
Eprouvette gradue 100 ml ........................................................................................................1 ..............508-42
Fiole jauge 100 ml ....................................................................................................................1 ..............547-42
Papier filtre pliss 12,5 cm............................................................................................. paq. 100 ............1894-57
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette 0,1 ml 1,0 ml.................................................................................................1 ..........19700-01
Plaque chauffante micro 230 V ..................................................................................................1 ..........12067-02
Plaque chauffante micro 115 V ..................................................................................................1 ..........12067-01
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
170
Mthode 8143
CUIVRE (0 210,0 g/l)

Mthode Porphyrine*

cuivre mthode porphyrine.
avec 10 ml d'chantillon.
Presser : PRGM
PRGM?
L'affichage indique g/l, Cu

et le symbole ZERO.
digestion pralable, utiliser le
Digesdahl ou la digestion
nergique (chapitre 2).
Note : Laver toute la verrerie

avec un dtergent. Rincer
l'eau du robinet. Rincer nouveau l'acide nitrique au 1/2.
Rincer une 3me fois avec de
l'eau dsionise exempte de
cuivre.

glule de ractif masquant du
cuivre l'une des cuvettes
(le blanc). Agiter pour
dissoudre.
Note : L'autre cuvette est
l'chantillon prpar.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
glule de ractif Porphyrine
1 chaque cuvette. Agiter
pour dissoudre.
glule de ractif Porphyrine

2 chaque cuvette. Agiter
pour dissoudre.

trois minutes commence.
Note : La couleur jaune vire

momentanment au bleu. En
prsence de cuivre, la couleur
revient au jaune.
* Adapte de Ish and Koh, Bunseki Kagaku, 28 473 (1979).
171

CUIVRE, suite
9. Presser : ZERO

indique :
Note : Si des chantillons avec
0.0 g/l Cu
Note : Un ajustement d'talondes teneurs leves en mtaux

nage peut tre effectu en utilsont analyss, un lger dpt
mtallique ou un dpt jaune
Chapitre 1).
peuvent se former sur les
parois des cuvettes. Rincer
l'acide nitrique pour les liminer. Diluer un nouvel chantillon
et recommencer l'analyse. Multiplier le rsultat par le facteur
de dilution ; voir Chapitre 1.
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique lavs l'acide. Pour
prserver l'chantillon, ajuster le pH 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ
5 ml par litre). Les chantillons prservs de cette faon peuvent tre conservs
jusqu' 6 mois temprature ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH de l'chantillon entre 2 et 6. Si l'chantillon est trop acide, ajuster le pH avec de l'hydroxyde de
sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir
Correction des ajouts de volumes au chapitre 1 pour des informations
complmentaires.
1. Remplir six (3 paires) d'prouvettes gradues bouches de 25 ml avec 25 ml
d'chantillon. Marquer chaque paire d'prouvettes blanc et chantillon.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml de solution talon de cuivre
10,0 mg/l Cu, deux des prouvettes. Ajouter 0,2 ml d'talon deux autres
prouvettes. Ajouter 0,3 ml d'talon aux prouvettes restantes, soit un total de
6 chantillons (2 pour chaque volume d'talon).
3. Analyser les chantillons selon la technique ci-dessus. La concentration de
cuivre doit augmenter de 40 g/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
172
CUIVRE, suite
Pour vrifier l'exactitude de l'analyse, prparer un talon cuivre 100 g/l :
1. Pipetter 1,00 ml de solution talon de cuivre 10,0 mg/l Cu dans une fiole
jauge de 100 ml.
2. Diluer au trait avec de l'eau dsionise de qualit analytique exempte de
cuivre.
3. Utiliser cet talon la place de l'chantillon dans la technique. Le rsultat doit
tre 100 g/l Cu.
4. Prparer cette solution au moment de l'emploi.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 100 g/l de cuivre et deux
cart-type de 3,4 g/l Cu.
La limite de dtection estime pour le programme 22 est 5,4 g/l Cu. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Les lments suivants peuvent interfrer lorsqu'ils sont prsents en concentrations
dpassant celles indiques ci-dessous :
Substance
Concentration
Substance
Aluminium
60 mg/l
Manganse
140 mg/l
Cadmium
10 mg/l
Mercure, Hg2+
3 mg/l
Calcium
15.000 mg/l
Molybdne
11 mg/l
90.000 mg/l
Nickel
60 mg/l
Chlorure
(Cr6+)
Pb3+
Concentration
110 mg/l
Plomb,
Cobalt
100 mg/l
Potassium
60.000 mg/l
Fer (Fe2+)
6 mg/l
Sodium
90.000 mg/l
Fluorure
30.000 mg/l
Zinc
9 mg/l
Magnsium
10.000 mg/l
Chrome
3 mg/l
Les agents complexants tels que l'EDTA interfrent toute concentration et

ncessitent une digestion nergique ou une minralisation au Digesdahl (voir
chapitre 2).
le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon; voir
Interfrences, pH (Chapitre 1).
173
CUIVRE, suite
La mthode porphyrine est trs sensible aux traces de cuivre libre. En raison de la
sensibilit de la mthode, un agent masquant est utilis pour prparer un blanc
pour chaque chantillon. La mthode est exempte de la plupart des interfrences
et ne ncessite pas d'extraction ou de pr-concentration. Les interfrences des
autres mtaux sont limines par le ractif masquant du cuivre. L'indicateur porphyrine forme un complexe de coloration jaune intense avec le cuivre libre
prsent dans l'chantillon. Le cuivre total peut tre dtermin si une digestion est
effectue avant l'analyse.
Rf. N
Kit de ractifs cuivre pour chantillons de 10 ml (100 essais)................................................................26033-00

contenant : (1) 26034-49, (2) 26035-49, (2) 26036-49, (1) 129-02
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif masquant du cuivre en glules..................................................1 glule ........... paq. 100 ..........26034-49

Ractif Porphyrine 1 en glules ........................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26035-49
Ractif Porphyrine 2 en glules ........................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........26036-49
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6 N ...................................................................................................500 ml ..............884-49
Sodium hydroxyde 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Sodium hydroxyde 5,0 N ................................................................................................1000 ml ............2450-53
Solution talon cuivre, 10 mg/l Cu.......................................................................... 100 ml CGG ..............129-32
Bcher 100 ml ............................................................................................................................1 ..............500-42
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette de Mohr 5 ml..................................................................................................................1 ..........20934-37
Plaque chauffante 230 V ............................................................................................................1 ..........23441-02
Plaque chauffante 115 V ............................................................................................................1 ..........23441-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Verre de montre ..........................................................................................................................1 ..............578-70
174
Mthode 8027
CYANURE (0 0,240 mg/l)

Mthode Pyridine - Pyrazolone*

cyanure.
10 ml d'chantillon.
L'affichage indique mg/l, CN
Note : Les chantillons une
et le symbole ZERO.
glule de CyaniVer 3.
Boucher la cuvette.
temprature infrieure 23C

ncessitent un temps de raction plus long et les chantillons plus de 25C donnent
des rsultats trop faibles. La
temprature d'chantillon doit
tre entre 23 et 25 C.
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
:10 secondes
:30 secondes
5. Presser : TIMER ENTER 6. Lorsque le premier minu- 7. Lorsque le minuteur

teur sonne, l'affichage
indique :
0:30 Timer 2

Agiter la cuvette pendant les
Presser : ENTER
30 secondes.

d'une glule CyaniVer 4.
Boucher la cuvette.

Laisser reposer la cuvette
pendant cette priode de
30 secondes.
8. Agiter la cuvette pendant

10 secondes. Procder immdiatement l'tape 9.
Note : Un dlai de plus de
30 secondes entre l'addition du
ractif CyaniVer 4 et l'addition
du ractif CyaniVer 5 donnera
des rsultats faux par dfaut.
Note : L'exactitude n'est pas
affecte si une partie du ractif
CyaniVer 4 n'est pas dissoute.
* Adapte de Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19 (4) 272 (1947).
175
CYANURE, suite
9. Ajouter le contenu d'une 10. Agiter vigoureusement 11. L'affichage indique :

30:00 Timer 3
glule de ractif CyaniVer 5. pour dissoudre complteBoucher la cuvette.

ment le ractif CyaniVer 5
Presser : ENTER


Note : En prsence de cyanure, une coloration rose se
dveloppe qui vire au bleu
aprs quelques minutes.
14. Presser : ZERO

capot de l'appareil pour coupour couvrir la cuvette.
indique :
de cyanure s'affiche.
vrir la cuvette.
0,000 mg/l CN
176
Chapitre 1).
Note : Voir Prvention de la
pollution et gestion des
dchets la suite de cette
technique pour l'limination
convenable des solutions contenant du cyanure. Ne pas jeter
ces solutions l'gout!
CYANURE, suite
Les chantillons prlevs dans des flacons en plastique ou en verre doivent tre
analyss aussitt que possible.
La prsence d'agents oxydants, de sulfures ou d'acides gras peut provoquer la
perte de cyanure pendant le stockage. Les chantillons contenant ces substances
doivent tre traits comme dcrit dans les techniques suivantes avant prservation
par l'hydroxyde de sodium. Si l'chantillon contient du sulfure et n'est pas
prtrait, il doit tre analys dans les 24 heures.
Prserver l'chantillon en ajoutant 4,0 ml de solution d'hydroxyde de sodium
5,0 N par litre d'chantillon, au moyen d'une pipette gradue et d'une poire
pipetter. Vrifier le pH. Quatre ml d'hydroxyde de sodium sont gnralement suffisants pour lever le pH de la plupart des chantillons d'eau et d'eau rsiduaire
12. Ajouter plus d'hydroxyde de sodium si ncessaire. Stocker les chantillons 4
C ou moins. Les chantillons prservs de cette faon peut tre stocks pendant
14 jours.
Les chantillons prservs avec l'hydroxyde de sodium 5,0 N ou les chantillons
fortement alcalins du fait du processus de chloration ou des techniques de distillation de l'chantillon doivent tre ajusts environ 7 avec de l'acide chlorhydrique
2,5 N avant l'analyse. Lorsque des quantits importantes de conservateurs sont
utilises, une correction de volume doit tre faite ; voir Correction des ajouts de
volumes au chapitre 1 pour des informations complmentaires.
Agents oxydants
Les agents oxydants tels que le chlore dcomposent le cyanure pendant le stockage. Pour dtecter leur prsence et liminer leur effet, prtraiter l'chantillon
comme suit :
1. Prendre 25 ml d'chantillon et ajouter une goutte de solution d'indicateur
m-Nitrophnol 10 g/l. Agiter pour mlanger.
2. Ajouter de la solution d'acide chlorhydrique 2,5 N goutte goutte jusqu'
virage du jaune l'incolore. Agiter soigneusement aprs chaque goutte.
3. Ajouter deux gouttes de solution d'iodure de potassium 30 g/l et deux gouttes de solution d'amidon. Agiter pour mlanger. La solution vire au bleu en
prsence d'agents oxydants.
4. Si l'tape c indique la prsence d'agents oxydants, ajouter deux mesures rases
de 1 g d'acide ascorbique par litre d'chantillon.
5. Prlever 25 ml d'chantillon trait avec l'acide ascorbique et rpter les
tapes 1 3. Si la solution vire au bleu, rpter les tapes d et e.
6. Si la solution reste incolore, prserver le reste de l'chantillon pH 12 pour le
stockage avec l'hydroxyde de sodium 5,0 N (en gnral 4 ml/l).
7. Effectuer la technique indique Interfrences Agents rducteurs, pour liminer l'effet d'un excs d'acide ascorbique, avant d'effectuer l'analyse.
177
CYANURE, suite
Sulfures
Les sulfures convertissent rapidement le cyanure en thiocyanate (SCN-). Pour
vrifier la prsence de sulfures et liminer leurs effets, prtraiter l'chantillon
comme suit :
1. Placer une goutte d'chantillon sur un disque de papier ractif de l'hydrogne
sulfur qui a t mouill avec une solution tampon pH 4.
2. Si le papier indicateur noircit, ajouter une cuillre de mesure de 1 g d'actate
de plomb l'chantillon. Rpter l'tape a.
3. Si le papier indicateur continue noircir, continuer ajouter de l'actate de
plomb jusqu' ce que l'essai des sulfures soit ngatif.
4. Filtrer le prcipit de sulfure de plomb travers un papier filtre et un entonnoir ; puis prserver l'chantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5 N
ou neutraliser pH 7 pour analyse.
Acides gras
Attention : effectuer cette opration sous une hotte aussi vite que possible.
Lorsqu'ils sont distills, les acides gras sont entrans avec le cyanure et forment
des savons dans la solution alcaline de l'absorbeur. Si la prsence d'acides gras est
prsume, NE PAS prtraiter les chantillons avec de l'hydroxyde de sodium
jusqu' ce que le prtraitement suivant soit effectu. Les effets des acides gras
peuvent tre minimiss comme suit :
1. Acidifier 500 ml d'chantillon pH 6 ou 7 avec une solution d'acide actique.
2. Verser l'chantillon dans une ampoule dcanter de 1000 ml et ajouter 50 ml
d'hexane.
3. Boucher l'ampoule et agiter pendant une minute. Laisser les phases se sparer.
4. Soutirer la couche aqueuse (infrieure) dans un bcher de 600 ml. Si l'chantillon doit tre conserv, ajouter la solution d'hydroxyde de sodium 5N pour
augmenter le pH 12.
Danger : les cyanures et leurs solutions, ainsi que l'acide cyanhydrique libr par les
acides, sont extrmement poisons. Les solutions et les gaz peuvent tre absorbs par
la peau.
Prparer une solution mre de cyanure 100 mg/l stable une semaine en dissolvant 0,1884 g de cyanure de sodium dans l'eau dsionise et en diluant 1000 ml.
Immdiatement avant l'emploi, prparer une solution talon 0,10 mg/l de cyanure en diluant 1,00 ml de la solution mre 100 mg/l 1000 ml avec de l'eau
dsionise. Utiliser cet talon prpar la place de l'chantillon l'tape 4. Le
rsultat doit tre 0,10 mg/l CN-.
178
CYANURE, suite
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 0,19 mg/l de cyanure et
un cart-type de 0,017 mg/l CN-.
La limite de dtection estime pour le programme 23 est 0,008 mg/l CN. Pour
chapitre 1.
Interfrences
Turbidit
Une turbidit importante interfre en donnant des rsultats faux par excs. Si
l'chantillon est trs trouble, il doit d'abord tre filtr avant d'tre utilis aux
tapes 3 et 12. Filtrer en utilisant les accessoires optionnels indiqus ci-dessous.
Les rsultats de l'analyse doivent tre nots en cyanure soluble.
Agents oxydants et rducteurs
Une concentration leve en chlore dans l'chantillon provoquent un prcipit
blanc laiteux aprs addition du ractif CyaniVer 5. Si la prsence de chlore ou
d'agents oxydants ou la prsence d'agents rducteurs (tels que sulfures ou dioxyde
de soufre) sont connues, prtraiter l'chantillon avant l'analyse comme suit en utilisant une ventilation adquate :
Agents oxydants
1. Ajuster une aliquote de 25 ml d'chantillon alcalin entre pH 7 et 9 avec de
l'acide chlorhydrique 2,5N. Compter le nombre de gouttes d'acide ajoutes.
2. Ajouter deux gouttes de solution d'iodure de potassium et deux gouttes de
solution d'amidon l'chantillon. Agiter pour mlanger. En prsence d'agents
oxydants, la solution vire au bleu.
3. Ajouter la solution d'arsnite de sodium goutte goutte jusqu' virage
l'incolore. Agiter soigneusement l'chantillon aprs chaque goutte. Compter le
nombre de gouttes.
4. Prendre un autre chantillon de 25 ml et ajouter le nombre total de gouttes
d'acide chlorhydrique 2,5 N comptes en a.
5. Soustraire une goutte de la quantit d'arsnite de sodium ajout en c. Ajouter
cette quantit l'chantillon et mlanger soigneusement.
6. Reprendre la technique d'analyse du cyanure l'tape 3.
Agents rducteurs
1. Ajuster une aliquote de 25 ml d'chantillon alcalin entre pH 7 et 9 avec de
l'acide chlorhydrique 2,5 N. Compter le nombre de gouttes ajoutes.
2. Ajouter 4 gouttes de solution d'iodure de potassium et 4 gouttes d'empois
d'amidon l'chantillon. Agiter pour mlanger. La solution doit tre incolore.
179
CYANURE, suite
3. Ajouter de l'eau de brome goutte goutte jusqu' apparition d'une coloration
bleue. Agiter soigneusement aprs chaque addition. Compter le nombre de
gouttes.
4. Prendre une autre aliquote de 25 ml et ajouter le nombre de gouttes d'acide
chlorhydrique comptes en a.
5. Ajouter le nombre de gouttes d'eau de brome compt en c et mlanger
soigneusement.
6. Reprendre la technique d'analyse du cyanure l'tape 3.
Mtaux
Le nickel ou le cobalt en concentrations jusqu' 1 mg/l n'interfrent pas. Eliminer
l'interfrence de jusqu' 20 mg/l de cuivre et 5 mg/l de fer en ajoutant le contenu
d'une glule de ractif complexant HexaVer l'chantillon et en mlangeant avant
l'addition du ractif CyaniVer 3 l'tape 4. Prparer un blanc de ractif avec de
l'eau dsionise et les ractifs pour rgler le zro de l'appareil l'tape 13.
Distillation acide
Pour les rapports d'analyses l'USEPA, les chantillons doivent tre distills.
Tous les chantillons pour l'analyse du cyanure doivent tre distills en milieu
acide sauf lorsque l'exprience a montr qu'il n'y a pas de diffrence dans les
rsultats obtenus avec et sans distillation. Avec la plupart des composs, un reflux
d'une heure convient.
Si du thiocyanate est prsent dans l'chantillon initial, une distillation est absolument ncessaire car le thiocyanate produit une interfrence positive. Des concentrations leves de thiocyanate peuvent produire une quantit substantielle de
sulfure dans le distillat. L'odeur "d'oeuf pourri" de l'hydrogne sulfur se dgage
du distillat lorsque des sulfures sont prsents. Le sulfure doit tre limin du distillat avant l'analyse.
En absence de cyanure, la quantit de thiocyanate peut tre dtermine par la
mthode cyanure. L'chantillon n'est pas distill et la lecture finale est multiplie
par 2,2 pour obtenir la concentration du thiocyanate en mg/l.
Le distillat peut tre test et trait pour liminer le sulfure aprs la fin de la distillation en utilisant le prtraitement suivant l'actate de plomb :
1. Placer une goutte de distillat (dj dilu 250 ml) sur un disque de papier
ractif l'hydrogne sulfur qui a t mouill avec une solution tampon
pH 4,0.
2. Si le papier indicateur noircit, ajouter une solution d'acide chlorhydrique
2,5 N goutte goutte au distillat jusqu' ce qu'un pH neutre soit obtenu.
3. Ajouter une cuiller de mesure d'1 g d'actate de plomb au distillat. Rpter
l'tape 1.
4. Si le papier indicateur continue noircir, continuer ajouter de l'actate de
plomb jusqu' ce que l'essai des sulfures soit ngatif.
5. Filtrer le prcipit noir de sulfure de plomb travers un papier filtre. Cet
chantillon doit maintenant tre neutralis et analys sans dlai.
180
CYANURE, suite
Techniques de distillation
Une technique dtaille pour la distillation d'chantillons contenant du cyanure est
fournie dans le mode d'emploi du Distillateur Hach. Trois techniques dtailles,
cyanures libres, cyanures accessibles la chloration et cyanures totaux, sont fournies dans le mode d'emploi de l'appareil Midi-Distillation quatre ou dix postes.
Voir liste des Accessoires optionnels.
La mthode pyridine-pyrazolone utilise pour l'analyse du cyanure donne une coloration bleue intense avec le cyanure libre. Une distillation de l'chantillon est
ncessaire pour dterminer le cyanure des complexes cyanure/mtaux de transition ou mtaux lourds.
Rf. N
Kit de ractifs cyanure pour chantillons de 10 ml (100 essais).............................................................24302-00

contenant : (1) 21068-69, (1) 21069-99, (1) 21070-69
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif CyaniVer 3 en glules ...............................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21068-69

Cuvettes colorimtriques 10-20-25 ml avec bouchons ..............................................................2 paq. 624019-06
REACTIFS OPTIONNELS
Acide actique solution 10 %............................................................................................500 ml ..........14816-49
Acide ascorbique .................................................................................................................100 g ............6138-26
Acide chlorhydrique solution 2,5 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1418-32
Acide sulfurique solution 19,2 N ......................................................................................500 ml ............2038-49
Amidon en solution ................................................................................................. 100 ml CGG ..............349-32
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Hexane, ACS.....................................................................................................................4 litres ..........14478-17
HexaVer, ractif complexant en glules ......................................................................... paq. 100 ..............243-99
Indicateur m-Nitrophnol solution .......................................................................... 100 ml CGG ............2476-32
Magnsium chlorure solution..........................................................................................1000 ml ..........14762-53
Plomb actate ACS..............................................................................................................500 g ............7071-34
Potassium iodure solution, 30 g/l ............................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Sodium arsnite solution, APHA ............................................................................ 100 ml CGG ............1047-32
Sodium cyanure, ACS ...........................................................................................................28 g ..............184-20
Sodium hydroxyde, solution 0,25 N................................................................................1000 ml ..........14763-53
Sodium hydroxyde, solution 5,0 N..................................................................................1000 ml ............2450-53
Tampon pH 4,0 solution ....................................................................................................500 ml ..........12223-49
181
CYANURE, suite
Dsignation
Unit
Rf. N
Ampoule dcanter, 500 ml.......................................................................................................1 ..............520-49

Anneau-support 10 cm ...............................................................................................................1 ..............580-01
Bcher en verre, 600 ml .............................................................................................................1 ..............500-52
Compte-gouttes, plastique..........................................................................................................1 ............6080-00
Cuiller de mesure 1,0 g ..............................................................................................................1 ..............510-00
Distillateur, accessoires pour cyanure ........................................................................................1 ..........22658-00
Distillateur, chauffe-ballon 230 V-50 Hz ...................................................................................1 ..........22744-02
Distillateur, chauffe-ballon 115 V-60 Hz ...................................................................................1 ..........22744-00
Distillateur Midi-Distillation 4 postes .....................................................................................1 ..........26384-00
Distillateur Midi-Distillation 10 postes ...................................................................................1 ..........26385-00
Papier filtre pliss, 12,5 cm............................................................................................ paq. 100 ............1894-57
Papier test hydrogne sulfur ......................................................................................... paq. 100 ..........25377-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette gradue, 5,0 ml...............................................................................................................1 ..............532-37
Pissette 500 ml ...........................................................................................................................1 .............. 620-11
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Spatule........................................................................................................................................1 ..........12257-00
Statif ...........................................................................................................................................1 ..............563-00
Thermomtre -10 110 C.........................................................................................................1 ..........26764-00
182
Mthode 8140
Pour eau de chaudire/condensat
DEHA (0-500 g/l)

Mthode de rduction du fer pour rducteurs d'oxygne*
3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une seconde

dithylhydroxylamine
(DEHA).
25 ml d'chantillon (l'chantillon prpar).
Presser : PRGM
PRGM?
L'affichage indique
mg/l, DEHA et le symbole
ZERO.
Note : Pour viter la contamination de dpts de fer, rincer
les rcipients de prlvement
et les cuvettes l'acide chlorhydrique au 1/2. Rincer plusieurs fois l'eau dsionise.
cuvette avec 25 ml d'eau

dsionise (le blanc).
l'chantillon doit tre de
25 3C (77 5 F).
Note : Lors de l'analyse de

composs qui ragissent rapiNote : Pour dterminer les
dement avec l'oxygne la
autres rducteurs d'oxygne,
temprature ambiante,
multiplier le rsultat par le facboucher la cuvette contenant
Note : Les chantillons doivent l'chantillon aux tapes 5 11.
teur appropri. Voir Autres
rducteurs d'oxygne la suite tre analyss immdiatement.
de cette technique.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter exactement

glule de ractif DEHA 1
chaque cuvette. Boucher et
agiter pour mlanger.
7. Immdiatement, presser :
0,5 ml de solution DEHA 2
TIMER ENTER
chaque cuvette. Boucher et
agiter pour mlanger. Placer
10 minutes commence. Pour
les deux cuvettes dans le
l'hydroquinone, attendre
noir.
seulement deux minutes.
Note : En prsence de DEHA,

dveloppe lentement.
Note : Les deux cuvettes

doivent rester dans le noir
pendant le temps de dveloppement de raction.
Note : La temprature et le
temps de raction affectent les
rsultats.
* Adapte de Ishii and Koh, Buneseki Kagaku, 28 473 (1979).
183
le blanc dans le puits de
cuvette.
DEHA, suite
9. Presser : ZERO
11. Presser : READ

g/l de DEHA s'affiche.
vrir la cuvette.
0 g/l DEHA
Compensation du
fer ferreux
Note : Rpter la technique

ci-dessus sans ajouter le ractif DEHA 2 (tape 6) pour
dterminer la concentration de
Note : Si "limit" clignote
fer ferreux dans l'chantillon.
l'affichage, la concentration de
Presser SETUP, avancer
DEHA est trop forte. Diluer un
jusqu' BLANK et presser
nouvel chantillon avec de
ENTER. L'affichage demande :
l'eau dsionise dsoxygne
BLANK?. Entrer la valeur lue
et rpter l'analyse. Multiplier
comme valeur de blanc.
le rsultat par le facteur de diluPresser ENTER pour accepter
tion ; voir Chapitre 1.
la valeur soustraire de
chaque lecture.
La plupart des rducteurs d'oxygne ragissent rapidement avec l'oxygne
atmosphrique. Prlever les chantillons dans des rcipients en plastique ou en
verre rincs l'acide en laissant le flacon dborder. Boucher le flacon de faon
ce qu'il ne reste pas d'espace au-dessus de l'chantillon. Rincer chaque cuvette
plusieurs fois avec l'chantillon, puis remplir avec prcaution jusqu'au trait. Effectuer l'analyse immdiatement.
Autres rducteurs d'oxygne

Pour dterminer les autres rducteurs d'oxygne, effectuer l'analyse selon la
technique ci-dessus, puis multiplier le rsultat de DEHA par le facteur appropri
ci-dessous :
Rducteur d'oxygne
Facteur
Acide erythorbique (acide iso-ascorbique)
3,5
Carbohydrazide
1,3
Hydroquinone
2,5
Mthylthylctoxime
4,1
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 242 g/l de DEHA et deux
cart-type de 6,2 g/l DEHA.
184
DEHA, suite
La limite de dtection estime pour le programme 25 est 9 g/l DEHA. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Les substances qui rduisent l'ion ferrique interfrent. Les substances qui complexent fortement le fer peuvent aussi interfrer. La lumire interfre avec le
dveloppement de la couleur.
Borate (en Na2B4O7)
500 mg/l
Molybdne
80 mg/l
Cobalt
0,025 mg/l
Nickel
0,8 mg/l
Cuivre
8,0 mg/l
Phosphate
10 mg/l
Duret (en CaCO3)
1000 mg/l
Phosphonates
10 mg/l
Lignosulfonates
0.05 mg/l
Sulfate
1000 mg/l
Manganse
0,8 mg/l
Zinc
50 mg/l
La dithylhydroxylamine (DEHA) ou les autres rducteurs d'oxygne prsents
dans l'chantillon ragissent avec l'ion ferrique contenu dans le ractif DEHA 2 en
solution pour produire une quantit d'ion ferreux proportionnelle la concentration de DEHA. Cette solution ragit alors avec le ractif DEHA 1, qui forme une
coloration violette avec l'ion ferreux. L'intensit de la coloration est proportionnelle la concentration de rducteur d'oxygne dans l'chantillon.
En utilisant cette mthode, les autres rducteurs d'oxygne peuvent tre dtermins en multipliant le rsultat de la DEHA par le facteur appropri.
Kit de ractifs Azote DEHA (100 essais)................................................................................................24466-00
contenant : (2) 21679-69, (1) 21680-49
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif DEHA 1 en glules .................................................................. 2 glules........... paq. 100 ..........21679-69

Ractif DEHA 2 en solution.....................................................................1 ml .................500 ml ..........21680-49
Eau dsionise ..........................................................................................5 ml .................4 litres ..............272-56
Compte-gouttes, marqu 0,5 et 1,0 ml ....................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6 N ...................................................................................................500 ml ..............884-49
Eprouvette gradue polypropylne 25 ml ..................................................................................1 ............1081-40
Pissette 250 ml ...........................................................................................................................1 ..............620-31
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
185
Mthode 10067
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (20 1.000 mg/l)

Mthode Digestion Manganse III* (sans limination de chlorure)
programme mmoris
pour la DCO, mthode
Manganse III.
Presser : PRGM
PRGM?
3. Homogniser 100 ml
dchantillon pendant
30 secondes dans un
homogniseur.
Laffichage indique
mg/l, COD et le symbole
ZERO.
(O2), presser la touche CONC.
Note : Si les chantillons ne

peuvent pas tre analyss
immdiatement, voir Prlvement et stockage la suite de
cette technique.
Note : Prchauffer le racteur
DCO 150 C pour utilisation
ultrieure dans la technique.
4. Si lchantillon contient
du chlorure, pipetter 0,50 ml
dchantillon homognis
dans un tube DCO Mn III.
Boucher et retourner plusieurs fois pour mlanger.
Note : Lhomognisation
assure une distribution
homogne des solides et am- Note : Si la valeur de DCO de
liore lexactitude et la
lchantillon nest pas entre 20
reproductibilit.
et 1000 mg/l et si llimination
de chlorure nest pas ncesNote : Si des particules en
saire, diluer lchantillon leau
suspension sont prsentes,
dsionise pour obtenir une
continuer mlanger pendant
gamme de 20-1000 mg/l DCO.
le pipettage.
Multiplier le rsultat final par le
facteur de dilution.
Attention : Certains des ractifs et accessoires utiliss

dans cette technique peuvent tre dangereux pour la
sant et la scurit de lutilisateur sils sont manipuls
de faon inapproprie et accidentellement mal
employs. Lire les consignes au chapitre Scurit de
ce manuel. Porter des vtements et lunettes de
protection appropris. En cas de contact, laver la
partie atteinte leau courante. Suivre attentivement
les instructions.
Pour dterminer si le
chlorure interfre, analyser
lchantillon avec et sans
limination de chlorure et
comparer les rsultats.
* Brevets U.S. 5,556,787
186
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, suite
2:00 minutes
PREPARER UN
BLANC
5. Prparer un blanc (voir
6. Placer les tubes dans le
note) en remplaant lchantillon par 0,50 ml deau

dsionise. Continuer
ltape 9 de la technique.
racteur DCO prchauff.

Digrer pendant 1 heure.

stable et peut tre rutilis.
Vrifier la qualit du blanc de
ractif en mesurant labsorbance du blanc par rapport
un tube rempli deau dsionise. Labsorbance doit tre
environ 1,36 - 1,43.
7. Placer les tubes sur un
portoir pour les refroidir pendant 2 minutes. Refroidir

ensuite les tubes tempraNote : Lbullition de lchantilture ambiante dans un bain
lon dans les tubes pendant la
deau froide. Ceci prend
digestion indique que le tube
gnralement 3 minutes.
nest pas ferm hermtiquement ; les rsultats seront
errons.
Note : Les chantillons peuvent tre digrs pendant 4
heures pour oxyder les matires organiques rsistantes.
Le blanc doit tre trait dans
les mmes conditions.
8. Retirer les tubes de leau

et essuyer lextrieur des
tubes avec un tissu propre et
sec. Retourner les tubes plusieurs fois pour mlanger.
Note : Occasionnellement, un
tube peut prsenter une
couche suprieure incolore et
une couche infrieure violette.
Retourner le tube plusieurs fois
et continuer. Ceci naffecte pas
le rsultat.
OUI

ladaptateur avec le logo
Hach dirig vers loprateur. tube.
Poussez le haut du tube
jasqu ce que le tube est
fermement en place dans
ladapteur.
Note : Pour liminer les

erreurs, ne bougez pas le
tube dun cot lautre.
OUI
NON
12. Si llimination de chlo-
rure a t faite, vrifier que le

disque du filtre nest pas
retenu au milieu du tube ;
Note : Essuyer le tube DCO
avec un tissu propre pour lim- il peut interfrer avec la lecture de lappareil. Le dplaciner les traces de doigts et
er en agitant doucement ou
autres marques.
en tapant lgrement le tube
Presser : ZERO
sur une table.
indique :
0 mg/l COD
187
Placer lchantillon dans

ladapteur.
14. Presser : READ

de DCO saffiche.

avec un tissu propre pour limNote : Ajuster le rsultat pour
iner les traces de doigts et
toute dilution de lchantillon
autres marques.
aux tapes 4 ou 6.

Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons en verre. Nutiliser des flacons plastique
quaprs avoir vrifi quils sont exempts de contamination organique. Analyser
les chantillons biologiquement actifs aussitt que possible. Homogniser les
chantillons contenant des solides pour obtenir des chantillons reprsentatifs.
Les chantillons traits lacide sulfurique pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
rfrigrs 4C peuvent tre stocks jusqu 28 jours. Corriger le rsultat pour les
ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Prparer une solution talon 800 mg/l de DCO en dissolvant 0,6808 g
dhydrognophtalate de potassium anhydre (sch une nuit 103 C) dans un
litre deau dsionise. Utiliser 0,50 ml de cette solution (0,60 ml pour la technique
dlimination de chlorure) comme volume dchantillon. Le rsultat devra tre
800 26 mg/l DCO.
Une solution talon de DCO 800 mg/l peut aussi tre fournie prte lemploi par
Hach (voir Ractifs optionnels).
(valeurs pour la DCO Mn III sans la technique dlimination de chlorure)
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 800 mg/l de DCO et deux
cart-type de 23 mg/l DCO.
188

La limite de dtection estime pour le programme 18 est 14 mg/l DCO. Pour
Interfrences
Les produits inorganiques peuvent aussi tre oxyds par le manganse trivalent
et constituer une interfrence positive lorsquils sont prsents en quantits
significatives.
Le chlorure constitue linterfrence la plus courante et est limin par un prtraitement de lchantillon avec la cartouche dlimination de chlorure (CEC). Sil est
connu que le chlorure est absent ou prsent en quantit insignifiante, le prtraitement peut tre supprim. Un moyen simple de dterminer si le chlorure affecte les
rsultats de lanalyse est danalyser des chantillons courants avec et sans llimination de chlorure et de comparer les rsultats. Les autres interfrences inorganiques (par exemple nitrite, fer ferreux, sulfure) ne sont pas gnralement prsents
en quantits importantes. Si ncessaire, ces interfrences peuvent tre corriges
aprs avoir mesur la concentration de ces ions par des mthodes spares et corrig le rsultat de la DCO en consquence.
Lazote ammoniacal interfre en prsence de chlorure, il ninterfre pas en
absence de chlorure.
La demande chimique en oxygne (DCO) l est dfinie comme ... une mesure de
lquivalent en oxygne de la teneur en matire organique dun chantillon qui est
susceptible dtre oxyde par un oxydant chimique puissant (APHA Standard
Methods, 19th ed., 1995). le manganse trivalent est un oxydant chimique puissant non cancrigne qui vire quantitativement du violet lincolore lorsquil
ragit avec la matire organique. Il oxyde gnralement environ 80% des composs organiques. Les tudes ont montr que les ractions sont hautement reproductibles et que les rsultats danalyses sont en corrlation troite avec les valeurs de
demande biochimique en oxygne (DBO) et les analyses de DCO au chrome
hexavalent. Aucune des mthodes de demande en oxygne ne donne 100%
doxydation de tous les composs organiques.
Un talonnage fond sur loxydation de lhydrognophtalate de potassium (KHP)
est fourni. Une rponse diffrente peut tre obtenue dans lanalyse de diffrentes
eaux rsiduaires. Ltalonnage par KHP est adquat pour la plupart des applications. Le plus haut degr dexactitude est obtenu lorsque les rsultats sont corrls
une mthode de rfrence comme la DBO ou lune des mthodes de DCO au
dichromate. Des types deffluents spciaux peuvent ncessiter un talonnage particulier pour obtenir une lecture directe en mg/l de DCO ou pour gnrer un facteur de correction pour la rponse prcalibre sur le KHP. Le temps de digestion
de lchantillon peut tre tendu jusqu 4 heures pour les chantillons qui sont
difficiles oxyder.
189

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique concentr ACS..............................................................1 ml .....................4 kg ..............979-09

Tubes de ractifs DCO Manganse III, 20-1000 mg/l ............................... 1................... paq. 25 ..........26234-25
Bol pour homogniseur, 50-250 ml.......................................................... 1.............................1 ..........26748-00
Bouchon avec joint Tflon pour flacon 24277........................................... 2.............................1 ..........24018-12
Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2............... paq. 1000 ..........21856-28
Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2................. paq. 250 ..........21997-25
Flacon en verre pour mlange .................................................................... 2.............................1 ..........24276-00
Homogniseur 14 vitesses, 120 V ............................................................ 1.............................1 ..........26747-00
Pince brucelles pointe extra-fine ................................................................ 1.............................1 ..........26696-00
Pipette TenSette 0,1-1,0 ml ........................................................................ 1.............................1 ..........19700-01
Portoir pour tubes DCO.............................................................................. 1.............................1 ..........18641-00
Racteur DCO 230 V (Europe) .................................................................. 1.............................1 ..........45600-02
OU
Racteur DCO 115/230 V, 50/60 Hz (USA, Canada) ................................ 1.............................1 ..........45600-00
REACTIFS ET ACCESSOIRES OPTIONNELS

Potassium hydrognophtalate ACS.....................................................................................500 g ..............315-34
Solution talon DCO, 800 mg/l.........................................................................................200 ml ..........26726-29
Distributeur pour acide sulfurique..............................................................................................1 ..........25631-37
190
Mthode 10067
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (20 1.000 mg/l)

Mthode Digestion Manganse III* (avec limination de chlorure)
programme mmoris
pour la DCO, mthode
Manganse III.
Presser : PRGM
PRGM?
dchantillon pendant
30 secondes dans un
homogniseur.
Laffichage indique
ZERO.
Note : Si les chantillons ne

peuvent pas tre analyss
immdiatement, voir Prlvement et stockage la suite de
cette technique.
Technique dlimination de
chlorure
4. En utilisant une pipette

TenSette ou une pipette avec
Note : Lhomognisation
poire pipetter, pipetter
assure une distribution
9,0 ml dchantillon homohomogne des solides et am- gnis dans un flacon vide
liore lexactitude et la
en verre pour mlange. Si la
reproductibilit.
DCO dpasse 1000 mg/l,
Note : Si des particules en
diluer lchantillon comme
dcrit dans le Tableau 1.
le pipettage.
Note : Prchauffer le racteur

DCO 150 C pour utilisation
ultrieure dans la technique.
Attention : Certains des ractifs et accessoires utiliss

dans cette technique peuvent tre dangereux pour la
sant et la scurit de lutilisateur sils sont manipuls
de faon inapproprie et accidentellement mal
employs. Lire les consignes au chapitre Scurit de
ce manuel. Porter des vtements et lunettes de
protection appropris. En cas de contact, laver la
partie atteinte leau courante. Suivre attentivement
les instructions.
* Brevets U.S. 5,556,787
191
Note : Si des particules en

le pipettage.
PREPARER UN
BLANC
5. En utilisant un distribu-
6. Boucher le flacon herm- 7. Prparer un blanc (voir
teur automatique ou une

pipette TenSette, ajouter
1,0 ml dacide sulfurique
concentr au flacon.
tiquement et le retourner plusieurs fois. La solution

devient chaude. Refroidir
temprature ambiante avant
de continuer.
Note : Le mlange dacide sulfurique concentr et deau

nest pas additif. Laddition de
1,0 ml dacide sulfurique concentr 9,0 ml deau ne donne
pas un volume final de 10,0 ml.
Ce facteur est pris en compte
dans la courbe dtalonnage.
Note : Les chantillons acidifis sont stables pendant plusieurs mois sils sont rfrigrs
4 C.
note) en rptant les tapes

6-8 en remplaant lchantillon par 9,0 ml deau
dsionise.
stable et peut tre rutilis.
Vrifier la qualit du blanc de
ractif en mesurant labsorbance du blanc par rapport
un tube rempli deau dsionise. Labsorbance, en utilisant
llimination de chlorure, doit
tre environ 1,31 - 1,36.
ropre ou la rincer
soigneusement.
8. Sil nest pas dj en

marche, allumer le racteur
DCO. Prchauffer 150C.
Placer lcran de scurit
devant le racteur.
Attention : Sassurer que les
en place pour protger loprateur des projections en cas de
fuite de ractif. Toute trace de
ractif rpandu affecte lexactitude de lanalyse. Le ractif est
dangereux pour la peau et les
autres matires. Ne pas effectuer danalyse avec des tubes
dont une partie du ractif a t
rpandue.
Note : Un blanc doit tre

analys avec chaque srie
dchantillons. Tous les essais
(chantillons et blanc) doivent
tre faits avec le mme lot de
tubes. Le numro de lot est
indiqu sur ltiquette de la
boite.
Tableau 1 Table de dilution ( utiliser avec la technique dlimination de chlorure seulement)

Echantillon (ml)
Eau dsionise (ml)
Gamme (mg/l DCO)
6,0
3,0
3,0
30-1500
1,5
6,0
60-3000
1,0
8,0
180-9000
0,5
8,5
360-18000
18
Pour toutes les dilutions, le rapport de lchantillon dilu lacide sulfurique doit rester de 9:1. Pour les
autres dilutions qui ne sont pas listes dans le tableau 1, ajouter simplement le volume dchantillon + le
volume deau dsionise et diviser par le volume dchantillon pour obtenir le facteur de multiplication.
Exemple :
Diluer lchantillon pour une gamme de 90 4500 mg/l de DCO
Volume dchantillon (2,0 ml) + eau dsionise (7,0 ml) = Volume total (9,0 ml)
Facteur de multiplication = Volume total / Volume dchantillon = 9,0 ml / 2,0 ml = 4,5
La gamme standard de la mesure est 20 1000 mg/l DCO. Gamme de mesure pour cet exemple =
4,5 (20) 4,5 (1000) = 90 4500 mg/l DCO
Il est prfrable dutiliser un volume minimal dchantillon de 0,5 ml pour la dilution. Si les valeurs de
lchantillon dpassent 18.000 mg/l de DCO, effectuer sparment une dilution de lchantillon avant la
technique dlimination de chlorure.
192
VERS POMPE A VIDE
VERS POMPE A VIDE
VERS POMPE A VIDE
9. Etiqueter chaque tube
10. Placer le dessus du
DCO Mn III et retirer le bouchon. Placer le tube dans lun

des trous numrots dans la
base du dispositif de prtraitement sous vide (DPV)*.
11. Mettre en marche la
DPV sur la base. Introduire

une cartouche dlimination
de chlorure (CEC)** neuve
sur chaque tube de ractif
DCO Mn III. Boucher les
trous libres du DPV en utilNote : Le DPV doit tre raccord une pompe vide (et non isant les bouchons fournis.
une trompe eau) qui peut
crer un vide de 51 64 cm de
mercure.
12. Pipetter 0,60 ml
pompe vide et ajuster la

vanne du rgulateur de vide
sur le dessus du DPV jusqu
ce que le manomtre interne
indique 20 pouces deau.
dchantillon acidifi (prpar aux tapes 6-8) dans la

cartouche CEC. Pipetter
0,60 ml de blanc acidifi
dans une autre cartouche
CEC. Il faut environ 1 minNote : Le rglage optimal permet lchantillon de traverser ute pour recueillir le liquide
qui traverse la cartouche
la cartouche CEC en 30
dans chaque tube.
45 secondes environ.
Note : Si le liquide ne scoule
pas travers la cartouche,
augmenter le vide jusqu ce
que lcoulement commence,
puis rduire le vide 20
pouces deau.
*Brevet en cours.
**Brevets U.S. 5,667,554 ; 5,683,914
VERS POMPE A VIDE
13. Fermer la vanne du
14. Arrter la pompe.

rgulateur de vide complte- Retirer le dessus du DPV et
ment pour obtenir le vide
le poser ct de la base.
maximal. Aprs une minute
sous vide maximal, ouvrir la
vanne du rgulateur de vide
du DPV pour casser le vide.
15. Utiliser les pinces bru-
16. Retirer le tube DCO Mn
celles pour retirer le filtre du

dessus de chaque cartouche.
Placer chaque filtre dans le
tube DCO Mn III
correspondant.
III de la chambre vide et

remettre en place le bouchon.
Fermer hermtiquement le
bouchon de chaque tube.
Retourner les tubes pour
mlanger.
Note : Pour viter la contamination, nettoyer les becs de la Note : Eliminer la cartouche
pince entre les chantillons en dlimination de chlorure utililes essuyant avec un tissu pro- se. Ne pas la rutiliser.
pre ou en les rinant leau
dsionise.
Note : Si lchantillon ne contient pas de matires en suspension, il nest pas ncessaire
de transfrer le filtre dans le
tube de digestion.
193

2:00 minutes
17. Placer les tubes dans le 18. Placer les tubes sur un
19. Retirer les tubes de
racteur DCO prchauff.

Digrer pendant 1 heure.
leau et essuyer lextrieur

des tubes avec un tissu propre et sec. Retourner les
tubes plusieurs fois pour
mlanger.

portoir pour les refroidir pendant 2 minutes. Refroidir

ensuite les tubes tempraNote : Lbullition de lchantilture ambiante dans un bain
lon dans les tubes pendant la
deau froide. Ceci prend
digestion indique que le tube
gnralement 3 minutes.
nest pas ferm hermtiquement ; les rsultats seront
errons.
Note : Les chantillons peuvent tre digrs pendant 4
heures pour oxyder les matires organiques rsistantes.
Le blanc doit tre trait dans
les mmes conditions.
Note : Occasionnellement, un
tube peut prsenter une
couche suprieure incolore et
une couche infrieure violette.
Retourner le tube plusieurs fois
et continuer. Ceci naffecte pas
le rsultat.
OUI

ladapteur.

OUI
NON
23. Si llimination de chlo- 24. Placer lchantillon
rure a t faite, vrifier que

le disque du filtre nest pas
retenu au milieu du tube ;
avec un tissu propre pour lim- il peut interfrer avec la lecture de lappareil. Le dplaciner les traces de doigts et
er en agitant doucement ou
autres marques.
en tapant lgrement le tube
Presser : ZERO
sur une table.
indique :
0 mg/l COD
194
dans ladaptateur avec le

logo Hach dirig vers
loprateur.
ladapteur.

tube.
26. Presser : READ

de DCO saffiche.

avec un tissu propre pour limNote : Ajuster le rsultat pour
iner les traces de doigts et
toute dilution de lchantillon
autres marques.
aux tapes 4 ou 6.
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons en verre. Nutiliser des flacons plastique
quaprs avoir vrifi quils sont exempts de contamination organique. Analyser
Les chantillons traits lacide sulfurique pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
rfrigrs 4C peuvent tre stocks jusqu 28 jours. Corriger le rsultat pour les
Prparer une solution talon 800 mg/l de DCO en dissolvant 0,6808 g
dhydrognophtalate de potassium anhydre (sch une nuit 103 C) dans un
litre dsionise. Utiliser 0,50 ml de cette solution (0,60 ml pour la technique
dlimination de chlorure) comme volume dchantillon. Le rsultat devra tre
800 26 mg/l DCO.
Une solution talon de DCO 800 mg/l peut aussi tre fournie prte lemploi par
Hach (voir Ractifs optionnels).
(valeurs pour la DCO Mn III sans la technique dlimination de chlorure)
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 800 mg/l de DCO et deux
cart-type de 23 mg/l DCO.
195

La limite de dtection estime pour le programme 18 est 14 mg/l DCO. Pour
Interfrences
Les produits inorganiques peuvent aussi tre oxyds par le manganse trivalent
et constituer une interfrence positive lorsquils sont prsents en quantits
significatives.
Le chlorure constitue linterfrence la plus courante et est limin par un prtraitement de lchantillon avec la cartouche dlimination de chlorure (CEC). Sil est
connu que le chlorure est absent ou prsent en quantit insignifiante, le prtraitement peut tre supprim. Un moyen simple de dterminer si le chlorure affecte les
rsultats de lanalyse est danalyser des chantillons courants avec et sans llimination de chlorure et de comparer les rsultats. Les autres interfrences inorganiques (par exemple nitrite, fer ferreux, sulfure) ne sont pas gnralement prsents
en quantits importantes. Si ncessaire, ces interfrences peuvent tre corriges
aprs avoir mesur la concentration de ces ions par des mthodes spares et corrig le rsultat de la DCO en consquence.
Lazote ammoniacal interfre en prsence de chlorure, il ninterfre pas en
absence de chlorure.
La demande chimique en oxygne (DCO) l est dfinie comme ... une mesure de
lquivalent en oxygne de la teneur en matire organique dun chantillon qui est
susceptible dtre oxyde par un oxydant chimique puissant (APHA Standard
Methods, 19th ed., 1995). le manganse trivalent est un oxydant chimique puissant non cancrigne qui vire quantitativement du violet lincolore lorsquil
ragit avec la matire organique. Il oxyde gnralement environ 80% des composs organiques. Les tudes ont montr que les ractions sont hautement reproductibles et que les rsultats danalyses sont en corrlation troite avec les valeurs de
demande biochimique en oxygne (DBO) et les analyses de DCO au chrome
hexavalent. Aucune des mthodes de demande en oxygne ne donne 100% doxydation de tous les composs organiques.
Un talonnage fond sur loxydation de lhydrognophtalate de potassium (KHP)
est fourni. Une rponse diffrente peut tre obtenue dans lanalyse de diffrentes
eaux rsiduaires. Ltalonnage par KHP est adquat pour la plupart des applications. Le plus haut degr dexactitude est obtenu lorsque les rsultats sont corrls
une mthode de rfrence comme la DBO ou lune des mthodes de DCO au
dichromate. Des types deffluents spciaux peuvent ncessiter un talonnage particulier pour obtenir une lecture directe en mg/l de DCO ou pour gnrer un facteur de correction pour la rponse prcalibre sur le KHP. Le temps de digestion
de lchantillon peut tre tendu jusqu 4 heures pour les chantillons qui sont
difficiles oxyder.
196

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique concentr ACS..............................................................1 ml .....................4 kg ..............979-09

Cartouche dlimination de chlorure (CEC) .............................................. 1................... paq. 25 ..........26618-25
Tubes de ractifs DCO Manganse III ..................................................... 1-2 ................. paq. 25 ..........26234-25
Bol pour homogniseur, 50-250 ml.......................................................... 1.............................1 ..........26748-00
Bouchon avec joint Tflon pour flacon 24277........................................... 2.............................1 ..........24018-12
Dispositif de prtraitement sous vide (DPV) ............................................. 1.............................1 ..........49000-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ................................................. 2............... paq. 1000 ..........21856-28
Embouts pour pipette TenSette 1,0-10,0 ml............................................... 2................. paq. 250 ..........21997-25
Flacon en verre pour mlange .................................................................... 2.............................1 ..........24276-00
Homogniseur 14 vitesses, 120 V ............................................................ 1.............................1 ..........26747-00
Pince brucelles pointe extra-fine ................................................................ 1.............................1 ..........26696-00
Pipette TenSette 1,0-10,0 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Pompe vide, 115 V .................................................................................. 1.............................1 ..........14697-00
OU
Pompe vide, 230 V .................................................................................. 1.............................1 ..........14697-02
Portoir pour tubes DCO.............................................................................. 1.............................1 ..........18641-00
OU

Distributeur pour acide sulfurique..............................................................................................1 ..........25631-37
197
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE
Mthode 8000
Mthode Digestion par racteur* Approuve par l'USEPA** pour l'analyse des eaux rsiduaires
Digestion
3. ube de ractif DCO de la 4. Retirer le bouchon d'un
d'chantillon pendant
2 minutes dans un
homogniseur.
DCO. Prchauffer 150 C.

Placer l'cran de scurit
devant le racteur.
gamme approprie.
Note : Pour la gamme 0

15.000 mg/l, homogniser
100 ml d'chantillon. Pour
amliorer l'exactitude et la
reproductibilit, verser l'chantillon homognis dans un
bcher de 250 ml. Agiter
doucement sur agitateur magntique pendant le prlvement de l'aliquote.
Attention : S'assurer que les

en place pour protger
l'oprateur des projections en
cas de fuite de ractif.
Gamme de
concentration
d'chantillon (mg/l)
0 150
Type de
tubes DCO
Gamme
basse
tTenir le tube inclin

45 degrs. Pipetter 2,00 ml
(0,20 ml pour la gamme 0
15.000 mg/l) d'chantillon
dans le tube.
Note pour 0 15.000 mg/l :

Pipetter seulement 0,20 ml
d'chantillon et non 2,00 ml en
0 15.000
Gamme
utilisant une pipette TenSette.
haute plus
Pour une plus grande exactitude, effectuer un minium de
Note : Le ractif est sensible 3 essais et faire la moyenne
la lumire. Conserver les tubes des rsultats.
non utiliss dans la boite
opaque, dans un rfrigrateur Note : Toute trace de ractif
rpandu affecte l'exactitude de
si possible. L'exposition des
l'analyse. Le ractif est dantubes la lumire pendant
gereux pour la peau et les
l'essai est sans influence sur
autres matires. Ne pas effecle rsultat.
tuer d'analyse avec des tubes
dont une partie du ractif a t
rpandue. Laver le ractif
rpandu grande eau.
0 1.500
Gamme
haute
Attention : Certains des ractifs utiliss dans cette

technique peuvent tre dangereux pour la sant et la
scurit de l'utilisateur s'ils sont manipuls de faon
inapproprie et accidentellement mal employs. Lire
les consignes au chapitre Scurit de ce manuel. Des
vtements et lunettes de protection doivent tre utiliss
pour la scurit de l'oprateur. En cas de contact,
laver la partie atteinte l'eau courante. Suivre
attentivement les instructions.
* Jirka, A.M., and Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47 (8) 1397
** Federal Register, April 21, 1980, 45 (78) 26811-26812. The 1-15,000 mg/l range is not USEPA approved.
198
Chauffer
2 heures
5. Fermer hermtiquement
6. En tenant le tube par le
7. Prparer un blanc en
le bouchon du tube. Rincer le

tube DCO l'eau dsionise
et l'essuyer soigneusement
avec un papier absorbant.
bouchon au-dessus d'un vier, le retourner plusieurs fois

pour mlanger le contenu.
Placer le tube dans le racteur DCO prchauff.
rptant les tapes 3 6, en

remplaant l'chantillon par
2,00 ml (0,20 ml pour la
gamme 0-15.000 mg/l) d'eau
dsionise.
Note : Le tube devient trs

chaud lors du mlange.
Note : Beaucoup d'chantillons

d'eau rsiduaire contenant des
substances facilement oxydes
sont digres compltement
en moins de deux heures. Si
Note : S'assurer que la pipette
ncessaire, mesurer la concenest propre.
tration (sur les tubes chauds)
Note : Un blanc doit tre analy- intervalles de 15 minutes
s avec chaque srie d'chan- jusqu' ce que la lecture
demeure inchange. Refroidir
tillons. Tous les essais
(chantillons et blanc) doivent les tubes la temprature
ambiante pour la mesure
tre faits avec le mme lot de
finale.
tubes. Le numro de lot est
indiqu sur l'tiquette de la
boite.
Choisir une
gamme
9. Eteindre le racteur.
10. Retourner chaque tube 11. Utiliser l'une des mthAttendre environ 20 minutes plusieurs fois pendant qu'il
odes suivantes pour mesurer
le refroidissement des tubes est encore chaud. Placer les la DCO :
120C ou au-dessous.
tubes sur un portoir. Attendre
Mesure colorimtrique
que les tubes soient refroidis.
0 150 mg/l DCO
Note : Si le tube prsente une
couleur verte pure, mesurer la
DCO et si ncessaire, rpter
l'essai sur un chantillon dilu
ou utiliser un tube d'une autre
gamme.
8. Chauffer les tubes pendant 2 heures.
0 1.500 mg/l DCO
0 15.000 mg/l DCO
199

Mesure colorimtrique, 0 150 mg/l DCO

DCO, gamme basse.

Presser : PRGM
L'affichage indique
ZERO.
PRGM?

l'adaptateur avec le logo

Hach dirig vers l'oprateur.

tube.

ladaptateur.
Note : Le blanc est stable lorsqu'il est stock l'obscurit ;

voir Blancs pour mesure colorimtrique la suite de cette
technique.
7. Presser : ZERO
4. Essuyer l'extrieur du
tube d'essai blanc avec un
tissu propre.
8. Essuyer l'extrieur d'un

tube d'chantillon avec un
tissu propre.
indique :
0 mg/l COD

erreurs.
200
9. Placer le tube dans


tube.
11. Presser : READ

de DCO s'affiche.

ladaptateur.
erreurs.
Mesure colorimtrique, 0-1500 et 0-15.000 mg/l DCO

DCO, gamme haute et haute
plus.

Presser : PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
201
tube d'essai blanc avec un
tissu propre.


tube.
7. Presser : ZERO

ladaptateur.
Note : Le blanc est stable lorsqu'il est stock l'obscurit ;

voir Blancs pour mesure colorimtrique la suite de cette
technique.
8. Essuyer l'extrieur d'un

tube d'chantillon avec un
tissu propre.
indique :
0 mg/l COD

erreurs.


tube.

ladaptateur.
11. Presser : READ

de DCO s'affiche.
Note : Avec les tubes pour la
gamme 0 15.000 mg/l, multiplier la valeur affiche par 10.

erreurs.

exactitude avec les chantillons proches de 1500 ou
15.000 mg/l DCO, rpter
l'analyse avec un chantillon
dilu.
Prlever les chantillons dans des flacons en verre. N'utiliser des flacons plastique
qu'aprs avoir vrifi qu'ils sont exempts de contamination organique. Analyser
Les chantillons traits l'acide sulfurique pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et
rfrigrs 4 C peuvent tre stocks jusqu' 28 jours. Corriger le rsultat pour les
202

Vrifier l'exactitude de la gamme 0 150 mg/l avec un talon 100 mg/l. Prparer
cet talon en dissolvant 85 mg de hydrognophtalate de potassium (sch une nuit
120 C) dans un litre d'eau dsionise. Utiliser 2 ml de cette solution comme
chantillon. Le rsultat devra tre 100 mg/l DCO ; ou diluer 10 ml de la solution
1000 mg/l de DCO 100 ml pour produire une solution talon 100 mg/l.
Vrifier l'exactitude de la gamme 0 1.500 mg/l au moyen de l'talon 300 mg/l
ou 1000 mg/l de DCO ; ou prparer un talon 500 mg/l en dissolvant 425 mg
de hydrognophtalate de potassium anhydre (sch 120C pendant une nuit).
Diluer un litre avec de l'eau dsionise. Utiliser 2 ml de l'une de ces solutions
comme chantillon.
Vrifier l'exactitude de la gamme 0 15.000 mg/l avec un talon 10.000 mg/l
DCO. Prparer cet talon en dissolvant 8,500 g de hydrognophtalate de potassium anhydre (sch une nuit 120 C) dans un litre d'eau dsionise. Utiliser
0,2 ml de cette solution comme volume d'chantillon ; le rsultat devra tre
10.000 mg/l DCO (valeur affiche x 10).
Prcision
Programme #16 : Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 100 mg/l
de DCO et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un cart-type de 2 mg/l de DCO.
Programme #17 : Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 1000 mg/l
de DCO et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un cart-type de 16 mg/l de DCO.
Pour information complmentaire sur les donnes de prcision Hach, voir
chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 16 est 4 mg/l DCO. La limite de
dtection estime pour le programme 17 est 30 mg/l DCO. Pour information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime Hach,
voir chapitre 1.
Interfrences
Les chlorures constituent l'interfrence principale dans la dtermination de la
DCO. Les tubes de ractifs contiennent du sulfate mercurique en quantit suffisante pour complexer les chlorures jusqu'aux concentrations indiques dans la
colonne 1 du tableau ci-dessous. Pour des concentrations en chlorures plus leves, diluer l'chantillon pour ramener la concentration des chlorures au niveau indiqu dans la colonne 2.
Si la dilution n'est pas possible, en raison des faibles valeurs de DCO, ajouter une
mesure de 0,5 g de sulfate mercurique chaque tube avant d'ajouter l'chantillon.
203

Le sulfate mercurique additionnel porte la concentration maximale admissible de
chlorure aux valeurs indiques dans la colonne 3.
Type de tube utilis
(1) C Cl- maxi dans

l'chant. (mg/l)
(2) C Cl- maximale dans

l'chant. dilu (mg/l)
(3) C Cl- maxi dans

l'chant. + 0,5 g HgSO4
0-150
2000
1000
8000
0-1500
2000
1000
4000
0-15.000
20.000
10.000
40.000

Le blanc peut tre utilis plusieurs fois pour les mesures utilisant le mme lot de
tubes. Stocker le blanc l'obscurit. Contrler la dcomposition en mesurant la
couleur la longueur d'onde approprie (420 ou 620 nm). Rgler le zro de l'appareil en mode absorbance, en utilisant un tube contenant de l'eau dsionise et
mesurer l'absorbance du blanc. Noter la valeur. Remplacer le blanc lorsque
l'absorbance a chang d'environ 0,010 units d'absorbance.
La DCO en mg/l est dfinie comme la quantit d'oxygne en mg O2 consomme
par litre d'chantillon dans les conditions de cette mthode.
Pour dterminer la demande chimique en oxygne, l'chantillon est chauff deux
heures avec un oxydant puissant, le dichromate de potassium. Les composs organiques oxydables rduisent l'ion dichromate (Cr6+) en ion chrome (Cr3+) vert.
Dans la mesure colorimtrique pour la gamme 0-150 mg/l, la quantit de dichromate restant est dtermine. Dans la mesure colorimtrique pour les gammes
0-1.500 et 0-15.000 mg/l, la quantit de Cr3+ produite est mesure.
Le ractif DCO contient aussi des sels d'argent et de mercure. L'argent est un
catalyseur et le sel de mercure est utilis pour complexer l'interfrence de l'ion
chlorure.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Slectionner la gamme de tubes DCO approprie :
Tubes DCO faible 0-150 mg/l..........................................................1 2 tubes ........... paq. 25 ..........21258-25
Tubes DCO forte 0-1.500 mg/l ........................................................1 2 tubes ........... paq. 25 ..........21259-25
Tubes DCO forte 0-15.000 mg/l ......................................................1 2 tubes ........... paq. 25 ..........24159-25
Homogniseur 1,2 litres, 120 V, 50/60 Hz ............................................... 1.............................1 ..........26161-00
Homogniseur 1,2 litres, 240 V, 50/60 Hz ............................................... 1.............................1 ..........26161-02
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Portoir pour tubes DCO........................................................................... 1 2 ..........................1 ..........18641-00
204

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique ACS .....................................................................................................500 ml* ..............979-49

Mercure (II) Sulfate ACS....................................................................................................28 g* ............1915-20
Solution talon DCO, 1000 mg/l.......................................................................................200 ml ..........22539-29
Tubes DCO 0-150 mg/l .................................................................................................. paq. 150 ..........21258-15
Tubes DCO 0-1.500 mg/l ............................................................................................... paq. 150 ..........21259-15
Agitateur magntique, 115 V avec support d'lectrodes ............................................................1 ..........45300-01
Agitateur magntique, 230 V avec support d'lectrodes ............................................................1 ..........45300-02
Balance analytique, 115 V..........................................................................................................1 ..........26103-00
Balance analytique, 230 V .........................................................................................................1 ..........26103-02
Barreau d'agitation, 22,2 x 4,6 mm ............................................................................................1 ..........45315-00
Bcher 250 ml ............................................................................................................................1 ..............500-46
Ecran de scurit pour racteur DCO.........................................................................................1 ..........23810-00
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ..................................................................... paq. 50* ..........21856-96
Eprouvette gradue, 5 ml ...........................................................................................................1 ..............508-37
Fiole jauge, classe A 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53
Minuteur .....................................................................................................................................1 ..........26304-00
Papier pH 1-11...............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Rcuprateur de barreau magntique .........................................................................................1 ..........15232-00
205
DETERGENTS ANIONIQUES (0 0,300 mg/l)
Mthode 8028
Mthode Violet Cristal*
3. Mesurer 300 ml d'chan- 4. Ajouter 10 ml de solution

dtergents anioniques en
LAS.
tillon dans une prouvette

tampon sulfate. Boucher
gradue propre de 500 ml.
l'ampoule. Agiter pendant
Verser l'chantillon dans une cinq secondes.
ampoule dcanter propre de
500 ml.
L'affichage indique
mg/l, LAS et le symbole
ZERO.
Presser PRGM
PRGM?
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 30 ml de benzne 7. Placer l'ampoule

glule de ractif des Dtergents. Boucher l'ampoule
dcanter. Agiter pour
dissoudre.
l'ampoule dcanter.
dcanter sur un support.
Boucher l'ampoule. Agiter
doucement pendant une minute.
Note : Le ractif rpandu est
dangereux pour la peau et les
matriaux et l'exactitude de
l'analyse ne sera pas assure.
Note : Utiliser le benzne
seulement avec une ventilation
adquate.
* Analytical Chemistry, 38 791 (1966).
206

Note : Une agitation excessive
peut provoquer la formation
d'une mulsion, ncessitant un
temps plus long pour la sparation des phases. Pour ces
chantillons, soutirer la plus
grande partie de l'eau et agiter
doucement l'ampoule avec un
objet inerte propre (par exemple un barreau magntique
recouvert de PTFE) dans
l'ampoule.
DETERGENTS ANIONIQUES, suite
10. Soutirer la couche ben- 11. Remplir une autre

l'ampoule dcanter.
Soutirer la couche aqueuse
infrieure et l'liminer.
znique suprieure dans une

cuvette (l'chantillon
prpar).

Note : Les solutions de benzne sont un dchet rglement. Ne pas jeter produits
l'gout. Voir chapitre 3 pour
l'limination correcte de ces
produits.
13. Presser : ZERO
cuvette avec 25 ml de
benzne pur (le blanc).
Note : L'extrait benznique ne

peut pas tre filtr avant la
mesure colorimtrique. La filtration liminerait la coloration
bleue.

indique :
0.000 mg/l LAS

de dtergents anioniques
(LAS) s'affiche.
Chapitre 1).
Note : L'actone est un bon
solvant pour nettoyer la verrerie ayant contenu du benzne.
207

Analyser les chantillons aussitt que possible aprs le prlvement, mais ils peuvent tre stocks au moins 24 heures en les rfrigrant 4 C ou au-dessous.
Avant l'analyse, rchauffer la temprature ambiante.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette dtergents anioniques, 60 mg/l LAS.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml
et 0,3 ml d'talon, 3 chantillons de 300 ml et mlanger chacun
soigneusement.
dtergent doit augmenter de 0,02 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon au
chapitre 1 pour des informations complmentaires.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,150 mg/l de LAS et deux
cart-type de 0,010 mg/l de dtergent anionique en LAS.
La limite de dtection estime pour le programme 26 est 0,020 mg/l LAS.
chapitre 1.
Interfrences
Les ions perchlorate et periodate interfrent. De grandes concentration de chlorure, telles que celles rencontres dans les eaux de mer et les saumures, provoquent des erreurs par dfaut.
Les dtergents ABS (alkylbenzne sulfonates) ou LAS (alkyl sulfonates linaires)
sont dtermins par association avec le violet cristal et extraction du complexe
d'appariement d'ion dans le benzne.
208

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Benzne ACS ..........................................................................................55 ml ................500 ml ..........14440-49

Ractif des dtergents en glules ..........................................................1 glule ............. paq. 25 ............1008-68
Solution tampon sulfate...........................................................................10 ml ................500 ml ..............452-49
Ampoule dcanter 500 ml ....................................................................... 1.............................1 ..............520-49
Anneau-support, 10 cm .............................................................................. 1.............................1 ..............580-01
Eprouvette gradue 500 ml ........................................................................ 1.............................1 ..............508-49
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Statif 13 x 20 cm ........................................................................................ 1.............................1 ..............563-00
REACTIFS OPTIONNELS
Actone ACS.....................................................................................................................500 ml ..........14429-49
Voluette-talon, dtergents 60 mg/l en LAS, 10 ml ......................................................... paq. 16 ..........14271-10
Barreau magntique, 9 mm ........................................................................................................1 ..........20953-48
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
209
Mthode 10126
Pour leau
DIOXYDE DE CHLORE (0 5,00 mg/l)

Mthode DPD*
Utilisation des sachets de poudre
1. Entrer le numro du pro- 2. Appuyer sur :
3. Remplir une cellule
gramme mmoris pour les 112 ENTER

sachets de poudre de dioxyde
Laffichage indique
de chlore (ClO2).
mg/L, ClO2, et le
Appuyer sur : PRGM
symbole ZERO.
chantillon avec 10 ml
dchantillon (le blanc).
PRGM ?
Note : Pour les appareils sans

programme mmoris, voir
Programmation aprs les
tapes suivantes.

tre analyss immdiatement ;
ils ne peuvent pas tre
conservs pour une analyse
ultrieure.
Note : Essuyer tout liquide ou
traces de doigts avant
dintroduire la cellule chantillon dans lappareil.
6. Ajouter quatre gouttes de 7. Ajouter le contenu dun
ractif de glycine la cellule sachet de poudre de chlore

chantillon. Agiter pour
libre DPD dans la cellule
mlanger.
chantillon (lchantillon
indique :
prpar). Boucher la cellule
0.00 mg/L ClO2
et lagiter pour mlanger.
Note : Si la correction de la
solution tmoin est active, il
se peut que limit clignote
sur laffichage. Voir la section 1
du manuel de procdures
DR/800.

capot de lappareil pour
couvrir la cellule chantillon.
Note : Pour les meilleurs rsultats, analyser une solution
tmoin en utilisant de leau
dsionise comme chantillon. Soustraire la valeur du
blanc du relev de lchantillon
pour obtenir le rsultat final.
Voir Correction de la solution
tmoin la section 1 du manuel de procdures DR/800.
8. Attendre 30 secondes
pour que la poudre non
dissoute se dpose. Placer
capot de lappareil pour couvrir la cellule chantillon.
Note : Lapparition dune coloration rose indique la prsence Note : Essuyer tout liquide ou
de dioxyde de chlore libre.
dintroduire la cellule chantilNote : Effectuer ltape 9
lon dans lappareil.
lajout de ractif.
* Adapte de la publication Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
210
DIOXYDE DE CHLORE, suite

de dioxyde de chlore
saffiche.
Note : Si lchantillon tourne
au jaune temporairement aprs
lajout de ractif, ou si limit
clignote sur laffichage, cela est
d des niveaux levs de
dioxyde de chlore. Diluer un
chantillon frais avec de leau
sans dioxyde de chlore et
refaire lanalyse. Une lgre
perte de dioxyde de chlore
peut se produire pendant la
dilution. Multiplier le rsultat
par le facteur de dilution.
Utilisation des ampoules AccuVac
1. Entrer le numro du pro- 2. Appuyer sur :

ampoules AccuVac de
dioxyde de chlore (ClO2).
Appuyer sur : PRGM
PRGM ?
3. Remplir une cellule
chantillon avec au moins

Laffichage indique
blanc). Remplir un bcher de
mg/L, ClO2 et le
50 ml avec 40 ml dchantilsymbole ZERO.
lon. Il est important dutiliser
Note : Pour les appareils sans le volume dchantillon corprogramme mmoris, voir
rect.
113 ENTER
Programmation aprs les

tapes suivantes.

capot de lappareil pour
couvrir la cuvette.
Note : Pour les meilleurs rsultats, analyser une solution

tmoin en utilisant de leau
dsionise comme chantillon. Soustraire la valeur du
blanc du relev de lchantillon
tre analyss immdiatement ;
pour obtenir le rsultat final.
ils ne peuvent pas tre
Voir Correction de la solution
conservs pour une analyse
tmoin la section 1 du manultrieure.
uel de procdures DR/800.
Note : Essuyer tout liquide ou
dintroduire la cellule chantillon dans lappareil.
211
6. Ajouter 16 gouttes de
ractif de glycine lchanLe curseur se dplace vers la

tillon dans le bcher. Agiter
pour mlanger.
indique :
0,00 mg/l de ClO2
Note : Si la correction de la
solution tmoin est active, il
se peut que limit clignote
sur laffichage. Voir la section 1
du manuel de procdure
DR/800.
9. Attendre 30 secondes
pour que la poudre non dissoute se dpose. Placer
lampoule AccuVac dans le
puits de mesure. Couvrir hermtiquement lampoule avec
le capot de lappareil.
AccuVac de ractif au chlore lampoule plusieurs fois pour
libre DPD avec lchantillon. mlanger son contenu.
Essuyer tout liquide ou trace
Note : Maintenir lembout
de doigt.
immerg pendant que
lampoule se remplit
compltement.
lajout de ractif.

de dioxyde de chlore
saffiche.
Note : Si lchantillon tourne
au jaune temporairement aprs
lajout de ractif, ou si limit clignote sur laffichage, cela est
d des niveaux levs de
dioxyde de chlore. Diluer un
chantillon frais avec de leau
sans dioxyde de chlore et
refaire lanalyse. Une lgre
perte de dioxyde de chlore
peut se produire pendant la
dilution. Multiplier le rsultat
par le facteur de dilution.
212
Note : Lapparition dune coloration rose indique la prsence

de dioxyde de chlore.

Analyser les chantillons pour mesurer le dioxyde de chlore immdiatement
aprs leur prlvement. Le dioxyde de chlore est un agent oxydant puissant qui est
instable dans les eaux naturelles. Il ragit rapidement avec divers composs inorganiques et oxyde lentement les composs organiques. De nombreux facteurs,
notamment les concentrations en ractif, la lumire solaire, le pH, la temprature
et la salinit, influencent la dcomposition du dioxyde de chlore dans leau.
viter les rcipients en plastique car ils peuvent avoir une grande demande de
chlore. Prtraiter les rcipients dchantillon en verre pour liminer toute
demande de dioxyde de chlore par trempage dans une solution deau de Javel
dilue (1 ml deau de Javel du commerce dans 1 litre deau dsionise) pendant au
moins 1 heure. Rincer minutieusement leau dsionise ou distille. Si les rcipients dchantillon sont rincs correctement leau dsionise ou distille aprs
utilisation, seul un prtraitement occasionnel est ncessaire.
Une erreur courante en dterminant le dioxyde de chlore se produit lorsque
lchantillon nest pas reprsentatif. Pour prlever de leau du robinet, laisser
couler leau pendant au moins 5 minutes pour assurer que lchantillon est
reprsentatif. Laisser dborder le rcipient avec lchantillon plusieurs fois, puis
le boucher de manire ce quil ny ait aucun espace libre (air) au-dessus de
lchantillon. Pour prlever avec une cellule chantillon, la rincer plusieurs fois
avec lchantillon puis la remplir soigneusement jusquau repre des 10 ml. Effectuer immdiatement lanalyse.
Puisquil est difficile et dangereux de produire du dioxyde de chlore, contrler les
ractifs de DPD et glycine en employant des solutions talons de chlore. Procder
comme suit :
1. Prparer une solution talon de 1 mg/l de chlore libre.
Mthode 1
a. Obtenir des solutions talons de chlore libre (n de rf. 14268-10).
b. Dterminer la concentration de la solution talon daprs le certificat
danalyse expdi avec la solution talon (50 75 mg/l). Calculer le volume de solution talon ncessaire comme suit :
ml de solution talon ncessaire = 100 la concentration de la solution talon
c. Pipetter le volume de solution talon ncessaire dans une fiole jauge de

100 ml. Diluer jusquau repre avec de leau dsionise sans demande en
chlore. Retourner pour mlanger.
Mthode 2
a. Diluer 1 goutte deau de Javel du commerce 5 % de chlore dans 1 litre
deau dsionise sans demande en chlore. Utiliser ceci comme solution
talon.
2. Vrifier la concentration de la solution talon avec la mthode du chlore libre
Hach n 8021.
3. Effectuer le dosage du dioxyde de chlore sur la solution talon sans ajouter de
glycine (tape 6).
213

4. Le relev du dioxyde de chlore doit tre gal environ 2,45 fois celui du
chlore. Si cest le cas, cela vrifie que le DPD et lappareil fonctionnent correctement.
5. Rpter le dosage du dioxyde de chlore sur la solution talon de chlore, y
compris lajout de glycine (tape 6). Le relev doit tre infrieur 0,10 mg/l.
Cela vrifie que la glycine limine linterfrence du chlore libre.
Prcision
Programme
talon
Limites de confiance 95 %
112
0,24 mg/l
0,22 0,26 mg/l de ClO2
112
4,79 mg/l
4,67 4,91 mg/l de ClO2
113
0,26 mg/l
0,21 0,27 mg/l de ClO2
113
4,83 mg/l
4,71 4,97 mg/l de ClO2
Pour plus de dtails sur la dtermination des donnes de prcision et des limites de
dtection de la mthode, voir la section1 du manuel de procdures DR/800.
Limite de dtection estime (Limite)
Programme
Limite
112
0,04 mg/l de ClO2
113
0,04 mg/l de ClO2
Pour plus de renseignements sur la drivation et lutilisation de la limite de

dtection estime Hach, voir la section 1 du manuel de procdures DR/800.
214

Interfrences
Une substance interfre si elle change le relev final par 0,1 mg/l de ClO2 ou plus.
Substance interfrente Niveaux dinterfrence et traitements
Acidit
Suprieure 150 mg/l de CaCO3. Peut ne pas dvelopper la coloration complte ou la

coloration peut disparatre instantanment. Neutraliser au pH 6 7 avec de lhydroxyde de
sodium 1 N. Dterminer la quantit ajouter sur une aliquote dchantillon diffrente, puis
ajouter la mme quantit lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volume (voir la
section 1, Correction des ajouts de volume, du manuel de procdures DR/800).
Alcalinit
Suprieure 250 mg/l de CaCO3. Peut ne pas dvelopper la coloration complte ou la

coloration peut disparatre instantanment. Neutraliser au pH 6 7 avec de lacide sulfurique
1 N. Dterminer la quantit ajouter sur une aliquote dchantillon diffrente, puis ajouter la
mme quantit lchantillon analyser. Corriger pour les ajouts de volume (voir la section 1,
Correction des ajouts de volume, du manuel de procdures DR/800).
Brome, Br2
Interfre tous les niveaux.
Chlore, Cl2
Peut interfrer aux niveaux suprieurs 6 mg/l. Laddition de glycine peut compenser cette
interfrence.
Chloramines organiques Peut interfrer.

Floculants
Des niveaux levs de la plupart des floculants peuvent tre tolrs. Cette tolrance est
diminue en prsence de chlore. Voir les informations concernant les mtaux dans ce tableau.
En prsence de 0,6 mg/l de Cl2, Al(SO4)3 (< 500 mg/l) et FeCl2 (<200 mg/l) peuvent tre
tolrs.
Duret
Aucun effet moins de 1,000 mg/l en CaCO3.
Iode, I2
Interfre tous les niveaux.
Manganse oxyd
(Mn4+, Mn7+)
ou
Chrome oxyd (Cr6+)
Le manganse oxyd interfre tous les niveaux. Le chrome oxyd interfre aux niveaux
suprieurs 2 mg/l. Pour liminer cette interfrence :
Mtaux
Divers mtaux peuvent interfrer en se combinant avec la glycine ncessaire pour liminer
linterfrence du chlore. Linterfrence des mtaux est limite, sauf en prsence de chlore. En
prsence de 0,6 mg/l de Cl2>, le cuivre (>10 mg/l) et le nickel (>50 mg/l) interfrent. Dautres
mtaux peuvent aussi interfrer, en fonction de leur capacit empcher la glycine de ragir
avec tout Cl2 prsent dans lchantillon. Il peut tre ncessaire dajouter davantage de glycine
pour surmonter cette interfrence.
Monochloramine
Cause une drive graduelle des relevs les plus hauts. Pour une analyse moins dune minute
aprs laddition de ractif, 3 mg/l de monochloramine entrane une augmentation du relev
infrieure 0,1 mg/l de ClO2.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ajuster le pH de lchantillon entre 6 et 7.

Ajouter 3 gouttes diodure de potassium (30 g/l) un chantillon de 25 ml.
Ajouter 3 gouttes darsnite de sodium (5 g/l) et mlanger.
Analyser 10 ml dchantillon trait comme dcrit dans la procdure.
Soustraire le rsultat de cette analyse celui de lanalyse initiale pour obtenir la
concentration correcte en dioxyde de chlore.
Ozone
Interfre aux niveaux suprieurs 1,5 mg/l.
Peroxides
Peut interfrer.
chantillon pH
extrme
Ajuster le pH entre 6 et 7. Voir la section 1, Interfrences du pH, du manuel de procdures

DR/800.
chantillons hautement
tamponns
Ajuster le pH entre 6 et 7. Voir la section 1, Interfrences du pH, du manuel de procdures

DR/800.
215

Le dioxyde de chlore ragit avec le ractif indicateur DPD (N,N-dithyl-p-phnylnediamine) (jusqu un cinquime de sa teneur en chlore disponible total correspond la rduction du dioxyde de chlore en chlore) pour former une coloration
rose. Lintensit de la coloration est proportionnelle la quantit de ClO2 dans
lchantillon. Linterfrence du chlore est limine en ajoutant de la glycine qui
convertit le chlore libre en acide chloroaminactique, mais elle na aucun effet sur
le dioxyde de chlore au pH de lanalyse.
RACTIFS NCESSAIRES(Utilisation des sachets de poudre)

Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Kit de ractifs de DPD/glycine pour dioxyde de chlore (100 analyses) .................................................27709-00

Comprend un de chaque :
Sachets de poudre de ractif de chlore libre DPD, 10 ml .....................1 sachet ........... 100/paq. ..........21055-69
Ractif de glycine.................................................................................4 gouttes................29 ml ..........27621-33
RACTIFS NCESSAIRES (Utilisation des ampoules AccuVac)

Kit de ractifs dampoules AccuVac de DPD/glycine
pour dioxyde de chlore (25 analyses) ..................................................................................................27710-00
Comprend un de chaque :
Ampoules AccuVac de ractif de chlore libre DPD ................................ 1 ................... 25/paq. ..........25020-25
Ractif de glycine................................................................................16 gouttes...............29 ml ..........27621-33
RACTIFS OPTIONNELS
Solution talon de chlore, ampoule Voluette50 75 mg/l, 10 ml ................................ 16/paq. ......... 14268-10
Ractif de chlore libre DPD bouchon distributeur ............................................... 250 analyses ..........21055-29
Solution diodure de potassium, 30 g/l ............................................................ CGG de 100 ml* ..............343-32
Arsnite de sodium, 5 g/l.................................................................................. CGG de 100 ml* ............1047-32
Solution talon de sodium hydroxyde, 1,000 N ............................................... CGG de 100 ml* ............1045-32
Solution talon dacide sulfurique, 1,000 N..................................................... CGG de 100 ml* ............1270-32
Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Eau strile sans dioxyde de chlore ....................................................................................500 ml ..........26415-49
Kit dampoule cassable AccuVac ............................................................................................1 ......... 24052-00
prouvette gradue, 25 ml .........................................................................................................1 ..............508-40
pH-mtre sension1 portatif ....................................................................................................1 ..........51700-10
Papier pH 1 11 units pH........................................................................................... 5 rlx/paq. ..............391-33
Pipette TenSette, 0,1 1,0 ml ..................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts pour pipette TenSette 19700-01..................................................................... 50/paq. ..........21856-96
Briseur dampoule PourRite....................................................................................................1 ..........24846-00
* Compte-gouttes gradu - voir Hach pour les plus grands modles.
216
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne
Mthode 8345
(0-50,0 mg/l) Pour eau et eau rsiduaire
Mthode de lecture directe

dioxyde de chlore, gamme
moyenne (ClO2).
jusqu'au trait 10 ml avec de

l'eau dsionise (le blanc).
L'affichage indique
mg/l, ClO2 et le symbole
ZERO.
Presser : PRGM
Note : Analyser les chantillons immdiatement aprs prlvement.

PRGM?
5. Presser : ZERO
7. Placer l'chantillon prcuvette jusqu'au trait 10 ml

avec l'chantillon (l'chantil- Ajuster le capot de l'appareil
lon prpar).
indique :
0.0 mg/l ClO2 GH
217
8. Presser : READ
de ClO2 s'affiche.
Note : Si le symbole "limit" clignote l'affichage, la concentration de ClO2 est trop forte.
Diluer un nouvel chantillon et
recommencer l'essai. Une
lgre perte de dioxyde de
chlore peut se produire lors de
la dilution. Multiplier le rsultat
par le facteur de dilution appropri; voir Chapitre 1.
DIOXYDE DE CHLORE, gamme moyenne, suite

Prlever les chantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre. Les
chantillons doivent tre analyss immdiatement aprs le prlvement. Le
dioxyde de chlore est trs volatil et instable.
Vrification d'exactitude
La prparation des talons de dioxyde de chlore est difficile et dangereuse.
De plus, ces talons sont explosifs et volatils! Seul un chimiste expriment doit
prparer les talons en utilisant les quipements et prcautions de scurit appropris. Hach ne recommande pas la prparation d'talons de dioxyde de chlore.
Si la prparation d'un talon indpendant est ncessaire, veuillez suivre les
instructions de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
19th ed., sous les titres Stock chlorine dioxide solution et Standard chlorine
dioxide solution (pg. 4-54). En utilisant les talons prpars et la technique
d'analyse, crer une courbe d'talonnage.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 25,0 mg/l ClO2, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 0,3 mg/l ClO2. Pour information complmentaire sur les donnes de prcision de Hach, voir chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 7 est 7,3 mg/l ClO2. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Le dioxyde de chlore (ClO2), un gaz jaune, peut tre mesur directement en solution aqueuse. Cette mthode utilise une longueur d'onde de 420 nm pour largir la
gamme de mesure.
REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

218
Mthode 8030
DURETE (0 4,00 mg/l Ca et Mg en CaCO3)

Calcium et Magnsium ; Mthode colorimtrique la Calmagite

L'affichage indique
mg/l, CaCO3 et le symbole
ZERO.
4. Ajouter 1,0 ml de soluanalyser dans une prouvette tion d'Indicateur du Calcium

gradue bouche de 100 ml. et Magnsium au moyen du
compte-gouttes gradu
l'chantillon doit tre comprise 1,0 ml. Boucher. Retourner
plusieurs fois pour mlanger.
en 21 et 29C (70-84 F).
5. Ajouter 1,0 ml de solu-
6. Verser 10 ml de cette
tion alcaline pour Calcium et

Magnsium en utilisant le
1,0 ml. Boucher. Retourner
plusieurs fois pour mlanger.
solution dans 3 cuvettes

colorimtriques.

duret du magnsium (en
CaCO3).
3. Verser 100 ml d'eau
Presser : PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
Note : L'analyse dtectera

toute contamination de calcium
ou magnsium dans l'prouvette, les compte-gouttes et les
cuvettes colorimtriques. Pour
tester la propret, rpter
l'analyse plusieurs fois sur le
mme chantillon jusqu'
obtention de rsultats
constants.

solution d'EDTA 1 M l'une solution d'EGTA une autre
des cuvettes (le blanc).
cuvette (l'chantillon prAgiter pour mlanger.
par). Agiter pour mlanger.
219
DURETE, suite
10. Presser : ZERO

11. Placer l'chantillon prpuits de mesure. Ajuster le
vrir la cuvette.
indique :
0.00 mg/l CaCO3
12. Presser : READ

la droite puis la duret du
magnsium exprime en
mg/l de CaCO3 s'affiche.

13. Sans retirer la cuvette

du puits de mesure, presser :
PRGRM
PRGM?
14. Presser : ZERO
15. Placer la 3me cuvette
16. Presser : READ

droite puis la duret du calpour couvrir la cuvette.
indique :
cium exprime en mg/l de
0.00 mg/l CaCO3
CaCO3 s'affiche.
Chapitre 1).
Presser : 29 ENTER
(Ca), presser la touche CONC.
Note : mg/l de duret totale est

gal mg/l Ca en CaCO3 plus
mg/l Mg en CaCO3.
Prlever les chantillons dans des flacons en verre ou en plastique lavs l'acide.
Ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 5 ml par litre).
Les chantillons prservs de cette faon peuvent tre stocks jusqu' six mois.
Avant l'analyse, ajuster le pH de l'chantillon prserv entre pH 3 et 8 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de
volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
220
DURETE, suite
En utilisant une solution talon de calcium 2,00 mg/l (en CaCO3) comme chantillon, effectuer la mthode duret dcrite ci-dessus. Le rsultat doit tre 2,00 mg/l
de calcium (en CaCO3).
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 2,00 mg/l de Mg en CaCO3
et 1,88 mg/l de Ca en CaCO3 avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 0,09 mg/l Mg en CaCO3 et 0,08 mg/l Ca en CaCO3.
La limite de dtection estime pour le programme 30 est 0,13 mg/l de duret magnsienne et 0,08 mg/l de duret calcique. Pour information complmentaire sur la
limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Pour le rsultat le plus exact dans l'analyse du calcium, recommencer l'essai sur un
chantillon dilu si la concentration du calcium est suprieure 1,0 mg/l et la concentration du magnsium suprieure 0,25 mg/l en CaCO3. Il n'est pas ncessaire
de recommencer si l'une des concentrations est au-dessous de ces valeurs
respectives.
Les lments suivants provoquent une erreur dcelable dans les rsultats de
l'analyse au-dessus des concentrations indiques :
Substance
Niveaux d'interfrence
Cr3+
0,25 mg/l
Cu2+
0,75 mg/l
EDTA, complex
0,2 mg/l en CaCO3
Fe2+
1,4 mg/l
Fe3+
2,0 mg/l
Mn2+
0,20 mg/l
Zn2+
0,050 mg/l
Les traces d'EDTA et EGTA d'analyses prcdentes restant dans les cuvettes donnent des rsultats errons. Rincer soigneusement les cuvettes avant et aprs usage.
La mthode colorimtrique pour la mesure de la duret complte la mthode volumtrique plus courante par sa capacit mesurer de trs faibles concentrations de
calcium et magnsium. De mme l'interfrence de certains mtaux (ceux numrs ci-dessus) sera rendue ngligeable lors de la dilution pour amener l'chantillon dans la gamme de mesure de l'analyse colorimtrique.
L'indicateur utilis est la calmagite qui forme une coloration bleu-violet en solution fortement alcaline et vire au rouge en prsence de calcium ou magnsium
libre. L'analyse du calcium et du magnsium est effectue en complexant le calcium avec l'EGTA pour dtruire toute coloration rouge due au calcium et en complexant le calcium et le magnsium avec l'EDTA pour dtruire la coloration rouge
due ces deux lments (Ca + Mg). En mesurant la coloration rouge dans ces diffrents tats, les concentrations du calcium et du magnsium sont obtenues.
221
DURETE, suite
Rf. N
Kit de ractifs duret (100 essais) ...........................................................................................................23199-00

contenant : (1) 22417-32, (1) 22418-32, (1) 22419-26, (1) 22297-26
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
EDTA, solution 1 M ..............................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22419-26

EGTA, solution......................................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22297-26
Indicateur Calmagite en solution..............................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22418-32
Solution alcaline pour calcium et magnsium..........................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22417-32
Compte-gouttes gradu 0,5 et 1,0 ml ......................................................... 2................... paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette gradue bouche 100 ml .......................................................... 1.............................1 ............1896-42
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon calcium, 2,0 mg/l en CaCO3 ....................................................................946 ml ..........20581-16
Solution talon magnsium, 1000 mg/l en Mg .................................................................100 ml ..........14794-42
pH-mtre sension ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette gradue, 5,0 ml...............................................................................................................1 ..............532-37
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
222
Mthode 8146
FER, FERREUX (0 3,00 mg/l)
Mthode 1,10 Phnanthroline* (Ractifs en sachets ou ampoules AccuVac)
Technique avec ractifs en sachets

fer ferreux (Fe2+).
L'affichage indique mg/l, Fe
blanc).
et le symbole ZERO.

Presser PRGM
PRGM?
Note : Analyser les chantillons aussi tt que possible pour
viter l'oxydation du fer ferreux
en fer ferrique, qui n'est pas
dtermin.
5. Presser : ZERO

tillon.
indique :
0.00 mg/l Fe
sachet de ractif du fer ferreux la cuvette (l'chantillon prpar). Boucher et

n'affecte pas l'exactitude de
l'analyse.
223

3 minutes commence.
Note : En prsence de fer ferreux, une coloration orange se
dveloppe.
FER, FERREUX, suite
cuvette.
10. Presser : READ

de fer ferreux s'affiche.
Chapitre 1).

fer ferreux (Fe2+).
Presser PRGM

(le blanc). Prlever au moins capot de l'appareil pour couet le symbole ZERO.
40 ml d'chantillon dans un vrir la cuvette.
bcher de 50 ml.
PRGM?
Note : Analyser les chantillons aussi tt que possible pour
viter l'oxydation du fer ferreux
en fer ferrique, qui n'est pas
dtermin.
224
FER, FERREUX, suite
5. Presser : ZERO

minutes commence.
AccuVac Fer ferreux avec

prpar).
indique :
0.00 mg/l Fe


pleine.
l'ampoule.
Note : En prsence de fer ferreux, une coloration orange se

dveloppe.
10. Presser : READ

de fer ferreux s'affiche.
Chapitre 1).
Le fer ferreux doit tre analys immdiatement, les chantillons ne peuvent pas
tre stocks. Analyser les chantillons aussi tt que possible pour viter l'oxydation du fer ferreux en fer ferrique, qui n'est pas mesur.
Prparer une solution mre de fer ferreux (100 mg/l Fe) en dissolvant 0,7022 g de
sulfate de fer (II) et d'ammonium, hexahydrate dans l'eau dsionise. Diluer un
litre dans une fiole jauge classe A. Prparer cette solution au moment de l'emploi.
Dans une fiole jauge classe A de 100 ml, diluer 1,00 ml de cette solution
100 ml avec de l'eau dsionise pour prparer une solution talon 1,0 mg/l.
Prparer cette solution au moment de l'emploi.
225
FER, FERREUX, suite

Effectuer l'analyse en utilisant la solution talon 1,00 mg/l Fe2+ et en suivant la
technique avec ractif en poudre ou la technique AccuVac. Le rsultat doit tre
entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe2+.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 2,00 mg/l de fer et deux lots
reprsentatifs de ractif en poudre avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 0,017 mg/l de Fe2+.
reprsentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 0,009 mg/l de Fe2+.
La limite de dtection estime pour le programme 33 (ractif en poudre et
ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complmentaire sur la
L'indicateur 1,10 phnanthroline dans le ractif du fer ferreux ragit avec le fer
ferreux prsent dans l'chantillon pour former une coloration orange proportionnelle la concentration du fer. Le fer ferrique ne ragit pas. La concentration de
l'ion ferrique peut tre dtermine en soustrayant la concentration du fer ferreux
de la concentration du fer total.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif fer ferreux en sachets ................................................................1 sachet ........... paq. 100 ............1037-69

Ampoules AccuVac fer ferreux ...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25140-25
Bcher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Ammonium, fer (II) sulfate, hexahydrate ACS................................................................... 113 g .......... 11256-14
Coupelles de pese, 67/46 mm, 8-9 cm2 ........................................................................ paq. 500 ..........21790-00
Fiole jauge classe A,100 ml......................................................................................................1 ..........14574-42
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
226
Mthode 8365
Pour eau de rfrigration traite au molybdate
FER, TOTAL (0 1,80 mg/l)

Mthode FerroMo*

fer, FerroMo.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
conservs.
gradue bouche de 50 ml
et le symbole ZERO.
Note : La dtermination du fer
total ncessite une digestion
pralable ; voir Chapitre 2.
Note : Le pH de l'chantillon
est important pour cette analyse ; voir informations sous
Interfrences.

glule de ractif FerroMo 1
l'prouvette gradue.
Boucher et retourner plusieurs fois pour dissoudre les
ractifs. Ceci est le blanc.
Note : Rincer la verrerie

l'acide chlorhydrique au 1/2.
Rincer nouveau l'eau
dsionise. Ces deux oprations limineront les dpts
de fer qui peuvent crer une
lgre interfrence positive.
5. Transfrer 25 ml de blanc 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Remplir une seconde
dans une cuvette de 25 ml.
Conserver les 25 ml restants
pour l'tape 8.
glule de ractif FerroMo 2

cuvette avec les 25 ml de
la cuvette. Agiter pour disblanc restants l'tape 4.
3 minutes commence.
soudre les ractifs. Ceci est
Note : En prsence de fer, une
l'chantillon prpar.
coloration bleue se dveloppe.
* Adapte de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980).
227
FER, TOTAL, suite
10. Presser : ZERO

indique :
0.00 mg/l Fe

cuvette.
12. Presser : READ

de fer s'affiche.
Note : Un ajustement d'talonnage peut tre effectu en utilNote : Pour les chantillons
Note : Si la correction de blanc ayant une concentration leve Chapitre 1).
de ractif est active, le symbole en molybdate (100 mg/l en
Mo6+ ou MoO4), lire l'chantil"limit" peut clignoter
lon immdiatement aprs le
rglage du zro sur le blanc.
Ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide chlorhydrique (environ 2 ml par
litre). Les chantillons prservs de cette faon peuvent tre stocks jusqu' six
mois temprature ambiante. Si le fer dissous seul doit tre dtermin, filtrer
l'chantillon, immdiatement aprs le prlvement et avant l'addition d'acide
chlorhydrique.
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dpasser pH 5,0 car le fer peut prcipiter.
Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir Corrections des
ajouts de volumes au Chapitre 1.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite de solution talon de fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2, 0,4 et 0,6 ml d'talon, 3 chantillons de 50 ml. Agiter pour mlanger.
3. Analyser chaque chantillon comme dcrit ci-dessus. La concentration de fer
doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,2 ml d'talon.
chapitre 1, pour information complmentaire.
228
FER, TOTAL, suite

Prparer une solution talon 0,40 mg/l de fer comme suit :
1. En utilisant de la verrerie jauge classe A, pipetter 1,00 ml de solution talon
de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jauge de 250 ml.
2. Diluer au volume l'eau dsionise. Prparer cette solution au moment de
l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus. Le rsultat doit
tre compris entre 0,36 et 0,44 mg/l Fe.
Prcision
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,006 mg/l Fe.
La limite de dtection estime pour le programme 38 est 0,03 mg/l Fe. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Un pH de l'chantillon infrieur 3 ou suprieur 4 aprs l'ajout du ractif FerroMo 2 peut inhiber la formation de la coloration, provoquer la disparition rapide
de la couleur dveloppe ou provoquer un trouble. Ajuster le pH de l'chantillon
entre 3 et 8 en ajoutant goutte goutte un acide ou une base exempts de fer tels
que de l'acide sulfurique 1,0 N ou de l'hydroxyde de sodium 1,0 N et en contrlant
au pH-mtre ou au papier pH. Effectuer une correction de volume si des volumes
importants d'acide ou de base sont utiliss ; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1.
Le ractif FerroMo 1 contient un agent rducteur combin un agent masquant.
L'agent masquant limine l'interfrence de concentrations leves de molybdate.
L'agent rducteur convertit le fer prcipit ou en suspension, tel que la rouille en
fer ferreux. Le ractif FerroMo 2 contient l'indicateur combin un tampon.
L'indicateur ragit avec le fer ferreux dans l'chantillon tamponn entre pH 3 et 4,
en dveloppant une coloration bleue-violette intense.
229
FER, TOTAL, suite

Kit de ractif fer (FerroMo) pour 100 essais...........................................................................................25448-00
contenant : (4) 25437-68, (2) 25438-68
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif fer FerroMo 1 en glules................................................................ 1................... paq. 25 ..........25437-68

Ractif fer FerroMo 2 en glules................................................................ 1................... paq. 50 ..........25438-66
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 (6N) ......................................................................................500 ml ..............884-49
Acide sulfurique, solution 1,0 N ............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solution talon fer, 100 mg/l Fe........................................................................................100 ml ..........14175-42
Solution talon fer, 25 mg/l Fe, ampoules PourRite 2 ml ................................................ paq. 20 ..........24629-20
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
230
Mthode 8008
Mthode FerroVer (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)

Approuve par l'USEPA pour l'analyse des eaux rsiduaires (digestion ncessaire, voir Chapitre 2)*

fer (Fe), mthode FerroVer,
ractif en sachet.
3. Remplir une cuvette pro- 4. Placer le blanc dans le
pre avec 25 ml d'chantillon

(le blanc).
et le symbole ZERO.
troubles, traiter le blanc avec
une mesure de 0,1 g de RoVer.
Presser PRGM
PRGM?


pralable (voir Chapitre 2).
conservs.
5. Presser : ZERO
indique :
0.00 mg/l Fe
cuvette avec 25 ml d'chantillon.

sachet de ractif FerroVer
la cuvette (l'chantillon pr3 minutes commence.
par). Boucher et agiter pour
Note : En prsence de fer,
mlanger.

n'affecte pas l'exactitude de
l'analyse.
* Federal Register, 45 (126) 43459 June 27, 1980. Voir aussi 40 CFR, part 136.3, Table 1B.
231
une coloration orange se

dveloppe.
contenant de la rouille visible,
laisser ragir au moins
5 minutes.
FER, TOTAL, suite
cuvette.
10. Presser : READ

de fer (Fe) s'affiche.
Chapitre 1).

fer (Fe), mthode FerroVer,
ampoules AccuVac.
Presser PRGM
PRGM?
conservs.

et le symbole ZERO.
bcher de 50 ml.
troubles, traiter le blanc avec
une mesure de 0,1 g de RoVer
(utiliser 0,2 g pour 25 ml).

pralable (voir Chapitre 2).
232

FER, TOTAL, suite
5. Presser : ZERO
indique :
0.00 mg/l Fe

3 minutes commence.
AccuVac FerroVer avec

rpar).
pleine.

une coloration orange se
dveloppe.

contenant de la rouille visible,
laisser ragir au moins
5 minutes.

l'ampoule.
10. Presser : READ

de fer (Fe) s'affiche.
Chapitre 1).
Prlvement et Stockage
Il n'est pas ncessaire d'ajouter d'acide si l'chantillon est analys immdiatement.
Pour prserver les chantillons, ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide
jusqu' six mois temprature ambiante. Ajuster le pH entre 3 et 5 avec de
l'hydroxyde de sodium 5,0 N avant l'analyse. Corriger les rsultats de l'analyse
pour les ajouts de volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1. Si
le fer dissous seul doit tre dtermin, filtrer l'chantillon avant l'ajout d'acide en
utilisant les accessoires optionnels.
233
FER, TOTAL, suite

1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Fer, 50 mg/l Fe.
transfrer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans les cuvettes de 10 ml.
fer doit augmenter de 0,2 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Prparer une solution talon 1,0 mg/l de fer en diluant 1,00 ml de solution talon
de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jauge de 100 ml avec de l'eau dsionise ; ou
diluer 1,00 ml d'une ampoule Voluette de solution talon fer (50 mg/l) 50 ml
dans une fiole jauge. Prparer cette solution au moment de l'emploi.
Analyser cette solution selon la technique pour ractif en sachets ou en ampoules
AccuVac ci-dessus. Le rsultat doit tre entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe.
Prcision
reprsentatifs de ractif en poudre avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 0,017 mg/l de Fe2+.
reprsentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 0,009 mg/l de Fe2+.
La limite de dtection estime pour le programme 33 (ractif en poudre et
ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complmentaire sur la
234
FER, TOTAL, suite

Interfrences
Substances interfrant et traitements prconiss
Calcium, Ca2+
Sans effet jusqu' 10.000 mg/l en CaCO3
Chlorure,
Cuivre,
Cl-
Sans effet jusqu' 185.000 mg/l
Cu2+
Sans effet. Un agent masquant est contenu dans le ractif FerroVer.
Grand excs de fer
Inhibe le dveloppement de la coloration. Analyser un chantillon dilu pour vrifier

le rsultat.
Oxyde de fer
Ncessite une digestion douce, vigoureuse ou au Digesdahl. Aprs digestion,

ajuster pH 3 5 avec NaOH et analyser.
Magnsium
Sans effet jusqu' 10.000 mg/l en CaCO3
Molybdate
Sans effet jusqu' 25 mg/l en Mo
Grandes quantits de sulfure
1.
Traiter sous hotte ou dans un lieu correctement ventil.Ajouter 5 ml HCl

100 ml d'chantillon dans un erlenmeyer de 250 ml. Faire bouillir 20 minutes.
2.
Refroidir. Ajuster pH 3 - 5 avec NaOH. Rajuster le volume 100 ml avec de

l'eau dsionise.
3.
Analyser.
1.
Ajouter 1 mesure de 0,1 g de ractif RoVer au blanc l'tape 3. Agiter pour

mlanger.
2.
Rgler le zro sur ce blanc.
3.
Si l'chantillon reste trouble, ajouter 3 mesures de 0,2 g 75 ml d'chantillon.

Laisser reposer 5 minutes.
4.
Filtrer sur filtre en fibre de verre ou centrifuger.
5.
Utiliser l'chantillon filtr aux tapes 3 et 6.
Turbidit
Echantillons de pH extrme
Ajuster pH 3-5. Voir Interfrence du pH au Chapitre 1.
Echantillons fortement tamponns Ajuster pH 3-5. Voir Interfrence du pH au Chapitre 1.
Le ractif FerroVer ragit avec tout le fer dissous et la plupart des formes insolubles du fer prsent dans l'chantillon, pour produire du fer ferreux soluble. Le fer
ferreux ragit avec la 1,10 phnanthroline du ractif pour former une coloration
orange proportionnelle la concentration du fer.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractifs en sachets)

FerroVer en sachet pour chantillon de 10 ml.......................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21057-69

Ampoules AccuVac FerroVer..............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25070-25
Bcher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
235
FER, TOTAL, suite

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide chlorhydrique 6N ....................................................................................................500 ml ..............884-49

Ammonium hydroxyde ACS.............................................................................................500 ml ..............106-49
RoVer...................................................................................................................................454 g ..............300-01
Solution talon fer, 100 mg/l.............................................................................................100 ml ..........14175-42
Solution talon fer, 50 mg/l, ampoule PourRite 2 ml....................................................... paq. 20 ..........14254-20
Cuiller de mesure 0,1 g ..............................................................................................................1 .............. 511-00
Eprouvette gradue, poly 25 ml .................................................................................................1 ............1081-40
Eprouvette gradue, poly 100 ml ...............................................................................................1 ............1081-42
Eprouvette gradue bouche 25 ml ............................................................................................1 ..........20886-40
Filtres fibre de verre 47 mm........................................................................................... paq. 100 ............2530-00
Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Au choix, selon tension d'alimentation :
Minralisateur Digesdahl 230 V, 50 Hz ..................................................................................1 ..........23130-21
Minralisateur Digesdahl 115 V, 60 Hz ..................................................................................1 ..........23130-20
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Plaque chauffante, micro 115V...............................................................................................1 ..........12067-01
Plaque chauffante, micro 230V...............................................................................................1 ..........12067-02
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Support de filtre, gradu, 500 ml................................................................................................1 ............2340-00
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
236
Mthode 8147
Pour eau et eau de mer
FER TOTAL (0 1,300 mg/l)

Mthode FerroZine*

fer (Fe), mthode FerroZine.
l'chantillon (le blanc).
et le symbole ZERO.
Presser PRGM
PRGM?
prservs.
5. Presser : ZERO

pralable, utiliser l'une des trois
techniques donnes dans
Digestion (Chapitre 2).

l'acide chlorhydrique au 1/2

(6 N). Rincer nouveau l'eau
dsionise. Ces deux oprations limineront les dpts de
fer qui peuvent provoquer des
erreurs.

tillon.
Note : Si l'chantillon contient
indique :
de la rouille, voir Interfrences
0.000 mg/l Fe
ci-dessous.
glule de solution de
FerroZine la cuvette
Boucher et retourner pour
mlanger.
Note : Ne pas laisser la pince
coupante venir au contact du
contenu de la glule.
Note : 0,5 ml de solution de
FerroZine peuvent tre utiliss
la place de la glule de
solution.
* Adapte de Stookey, L.L., Anal. Chem., 42 (7) 779 (1970).
237

5 minutes commence.
dveloppe.
FER TOTAL, suite
cuvette.
10. Presser : READ

de fer s'affiche.
Chapitre 1).
Pour conserver les chantillons, ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide
jusqu' six mois temprature ambiante. Si le fer dissous seul doit tre dtermin,
filtrer l'chantillon immdiatement aprs le prlvement et avant l'addition d'acide
nitrique.
Avant l'analyse, ajuster le pH entre 3 et 5 avec de l'ammoniac de qualit pour analyse. Ne pas dpasser pH 5 car le fer peut prcipiter. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre
1 pour information complmentaire.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette Fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'talon, l'chantillon prpar mesur l'tape 10.
3. Agiter pour mlanger et attendre un autre temps de raction de 5 minutes, puis
mesurer la concentration du fer comme l'tape 10.
4. Effectuer deux ajouts supplmentaires de 0,1 ml d'talon, en mesurant la concentration aprs le temps de raction de 5 minutes pour chaque ajout.
5. Chaque ajout de 0,1 ml d'talon doit augmenter la concentration de 0,1 mg/l.
238
FER TOTAL, suite

1. En utilisant de la verrerie classe A, pipetter 1,00 ml de solution talon de fer,
100 mg/l Fe, dans une fiole jauge de 250 ml.
2. Diluer au volume avec de l'eau dsionise. Cette solution doit tre prpare au
moment de l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus.
Prcision
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,004 mg/l de fer.
Interfrences
Complexants forts
(EDTA )
Interfrent toutes concentrations. Utiliser les mthodes FerroVer et TPTZ pour ces chantillons. Utiliser la mthode TPTZ pour les faibles concentrations.
Cobalt
Peut donner des rsultats lgrement trop levs.
Cuivre
Peut donner des rsultats lgrement trop levs.
Hydroxydes de fer
Faire bouillir l'chantillon aprs addition du ractif FerroZine l'tape 7, pendant 1 minute au
bain-marie. Refroidir 24 C (75 F) avant de passer l'tape 8. Ramener le volume 25 ml
OU
Utiliser l'une des digestions du chapitre 2.
Magntite (oxyde noir de

fer) ou ferrites
1.
Mesurer 25 ml d'chantillon l'prouvette.
2.
Verser cet chantillon dans un erlenmeyer de 125 ml.
3.
Ajouter le contenu d'une glule de ractif FerroZine en solution et agiter pour mlanger.
4.
Placer l'erlenmeyer sur une plaque chauffante ou une flamme et porter bullition.
5.
Continuer faire bouillir doucement pendant 20 30 minutes.Note : Ne pas laisser

vaporer sec.Note : En prsence de fer, une coloration violette se dveloppe.
6.
Remettre l'chantillon trait dans l'prouvette gradue. Rincer l'erlenmeyer avec de

petites quantits d'eau dsionise et les ajouter l'prouvette.
7.
Complter au volume 25 ml avec de l'eau dsionise.
8.
Verser la solution dans une cuvette et agiter pour mlanger.
9.
Reprendre la technique l'tape 5.OUUtiliser l'une des digestions du chapitre 2.
Rouille
Faire bouillir l'chantillon aprs addition du ractif FerroZine l'tape 7, pendant 1 minute au
bain-marie. Refroidir 24 C (75 F) avant de passer l'tape 8. Ramener le volume 25 ml
OU
Utiliser l'une des digestions du chapitre 2.
239
FER TOTAL, suite

Le ractif FerroZine forme un complexe de couleur violette avec les traces de fer
dans l'chantillon tamponn pH 3,5. Cette mthode est applicable pour la dtermination des traces de fer dans les ractifs chimiques et les glycols et peut tre
utilise pour analyser les chantillons contenant de la magntite (oxyde de fer
noir) ou des ferrites aprs le traitement indiqu dans Interfrences.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
FerroZine, solution en glules...............................................................1 glule ............. paq. 50 ............2301-66

Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique 6N ....................................................................................................500 ml ..............884-49
Ammonium hydroxyde ACS.............................................................................................500 ml ..............106-49
FerroZine en solution ......................................................................................................1000 ml ............2301-53
Solution talon de fer, 100 mg/l Fe ...................................................................................100 ml ..........14175-42
Voluette-talon fer, 25 mg/l Fe, 10 ml.............................................................................. paq. 16 ..........14253-10
Bain-marie avec portoir pour cuvettes .......................................................................................1 ............1955-55
Ciseaux inox/polypropylne.......................................................................................................1 ..........23694-00
Compte-gouttes gradu 0,5 & 1 ml .................................................................................... paq. 6 ..........23185-06
Embouts pour pipette TenSette 19700-01 ........................................................................ paq. 50 ..........21856-96
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque chauffante, micro 115 V..............................................................................................1 ..........12067-01
Plaque chauffante, micro 230 V..............................................................................................1 ..........12067-02
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
240
Mthode 8112

Mthode TPTZ* (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)

fer, ractif TPTZ en poudre.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
10 ml d'chantillon.
et le symbole ZERO.
pralable. Utiliser l'une des
techniques de digestion donnes : Digestion (Chapitre 2).
est important pour cette analyse ; voir informations sous

Interfrences.
puis l'eau dsionise pour
viter les erreurs dues aux
dpts de fer sur le verre.
glule de ractif TPTZ

Boucher et agiter la cuvette

conservs.
5. Presser : TIMER ENTER 6. Remplir une seconde

3 minutes commence.
Note : Effectuer les tapes 6
8 pendant ce temps.

8. Presser : ZERO


indique :
Note : Presser EXIT pour rgler
0.00 mg/l Fe
le zro de l'appareil pendant
que le minuteur fonctionne.
* Adapte de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980).
241

FER, TOTAL, suite
cuvette.
10. Presser : READ

de fer s'affiche.
Chapitre 1).

au moins 10 ml d'chantillon
fer, mthode AccuVac TPTZ.
(le blanc). Prlever au moins
et le symbole ZERO.
Presser PRGM
Note : La dtermination du fer bcher de 50 ml.
pralable. Utiliser l'une des
PRGM?
est important pour cette analtechniques de digestion donNote : Pour des rsultats plus nes : Digestion (Chapitre 2).
Chapitre 1).
conservs.
yse ; voir informations sous

Interfrences.
puis l'eau dsionise pour
viter les erreurs dues aux
dpts de fer sur le verre.
242

AccuVac avec l'chantillon
(chantillon prpar).
pleine.
FER, TOTAL, suite

3 minutes commence.
le zro de l'appareil pendant

que le minuteur fonctionne.
8. Presser : ZERO


indique :
Note : Effectuer les tapes 6
Note : Presser EXIT pour rgler
0.00 mg/l Fe
8 pendant ce temps.
l'ampoule.

10. Presser : READ

de fer s'affiche.
Chapitre 1).
Les chantillons prservs de cette faon peuvent tre stocks jusqu' six mois
temprature ambiante. Si le fer dissous seul doit tre dtermin, filtrer l'chantillon immdiatement aprs le prlvement et avant l'addition d'acide nitrique.
l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dpasser pH 5,0 car le fer peut prcipiter.
Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir 1.2.2 Corrections
des ajouts de volumes.
243
FER, TOTAL, suite

Mthode d'addition d'talon (ractif en glules)
1. Casser le col d'une ampoule PourRite Fer, 25 mg/l Fe.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'talon, l'chantillon prpar mesur l'tape 10. Agiter pour mlanger.
3. Mesurer l'chantillon comme en 10 ci-dessus. Effectuer cette mesure immdiatement sans les trois minutes de temps de raction.
4. Ajouter deux autres aliquotes de 0,1 ml d'talon, en mesurant la concentration
aprs chaque ajout de 0,1 ml. La concentration de fer doit augmenter de
0,25 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Mthode d'addition d'talon (ampoules AccuVac)
1. Avec une prouvette gradue, mesurer respectivement 25,0 ml d'chantillon
dans trois bchers de 50 ml.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite Fer, 25 mg/l Fe.
3. Avec la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'talon aux trois bchers de 50 ml. Agiter pour mlanger.
4. Remplir une ampoule AccuVac TPTZ partir de chaque bcher.
5. Mesurer la concentration de chaque ampoule selon la technique ci-dessus. La
concentration de fer doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
1. En utilisant de la verrerie jauge classe A, pipetter 1,00 ml de solution talon
de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jauge de 250 ml.
2. Diluer au volume l'eau dsionise. Prparer cette solution au moment de
l'emploi. Analyser cette solution selon la technique ci-dessus.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 1,00 mg/l Fe et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,017 mg/l Fe.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 1,00 mg/l Fe et un lot
reprsentatif d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 0,022 mg/l Fe.
244
FER, TOTAL, suite

Interfrences
Substance interfrant Niveaux d'interfrence et traitements
Cadmium
Suprieur 4,0 mg/l
Chrome (3+)
Suprieur 0,25 mg/l
Chrome (6+)
Suprieur 1,2 mg/l
Cobalt
Suprieur 0,05 mg/l
Couleur ou turbidit
Si l'chantillon est trouble, ajouter une mesure de 0,1 g de ractif RoVer au blanc l'tape 6
(tape 3 pour la technique AccuVac). Agiter pour mlanger.
Cuivre
Suprieur 0,6 mg/l
Cyanure
Suprieur 2,8 mg/l
Manganse
Suprieur 50,0 mg/l
Mercure
Suprieur 0,4 mg/l
Molybdne
Suprieur 4,0 mg/l
Nickel
Suprieur 1,0 mg/l
Nitrite
Suprieur 0,8 mg/l
pH
Un pH de l'chantillon infrieur 3 ou suprieur 4 aprs l'ajout du ractif peut inhiber la formation de la coloration, provoquer la disparition rapide de la couleur dveloppe ou provoquer
un trouble. Ajuster le pH de l'chantillon entre 3 et 4 en ajoutant goutte goutte un acide ou une
base exempts de fer tels que de l'acide sulfurique 1,0 N ou de l'hydroxyde de sodium 1,0 N et
en contrlant au pH-mtre ou au papier pH. Effectuer une correction de volume si des volumes
importants d'acide ou de base sont utiliss.
Le ractif TPTZ forme une coloration intense bleue-violette avec le fer ferreux.
L'indicateur est combin un agent rducteur qui convertit le fer prcipit ou en
suspension, telle que la rouille en fer ferreux. La quantit de fer ferrique prsent
peut tre dtermine par diffrence entre le rsultat d'une analyse du fer ferreux et
la concentration du fer total.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif TPTZ en glules, pour chantillon de 10 ml.............................1 glule ........... paq. 100 ..........26087-69

Ampoules AccuVac fer TPTZ ............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25100-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
245
FER, TOTAL, suite

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide chlorhydrique au 1/2 (6N) ......................................................................................500 ml ..............884-49

Acide sulfurique, solution 1,0 N ............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solution talon fer, 10 mg/l Fe..........................................................................................500 ml ..............140-49
Solution talon fer, 25 mg/l Fe, ampoule PourRite 2 ml.................................................. paq. 20 ..........24629-20
Solution talon fer, 100 mg/l Fe........................................................................................100 ml ..........14175-42
Compte-gouttes gradu .................................................................................................... paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette gradue, 25 ml ........................................................................................................1 ............1081-40
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
246
FLUORURE (0 2,00 mg/l
Mthode 8029
Pour eau rsiduaire et eau de mer
F)
Mthode SPADNS* (Ractif en solution ou Ampoules AccuVac)
Technique avec ractif SPADNS en solution
3. Pipetter 10,0 ml d'chan- 4. Pipetter 10,0 ml d'eau

fluorure (F-), ractif en
solution.
tillon dans une cuvette sche dsionise dans une seconde

cuvette sche (le blanc).
L'affichage indique mg/l, F

et le symbole ZERO.
Note : L'chantillon et l'eau

dsionise doivent tre la
mme temprature ( 1C).
Les ajustements de temprature peuvent tre faits avant ou
aprs l'addition de ractif.
Presser PRGM
PRGM?
5. Pipetter 2,00 ml de rac- 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur

tif SPADNS dans chaque
Une priode de raction
d'une minute commence.
mlanger. Utiliser une poire
pipetter.
8. Presser : ZERO
vrir la cuvette.
0.00 mg/l F
Note : Le ractif SPADNS est

toxique et corrosif ; il doit tre
manipul avec prcaution.
Note : Le ractif SPADNS doit
tre mesur exactement.
* Adapte de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. La mthode pour cet appareil utilise une
longueur en-dehors de la gamme accepte 550-580 nm. Les ractifs utiliss sont les mmes que ceux de la mthode
accepte par l'USEPA.
247
FLUORURE, suite
9. Placer l'chantillon dans 10. Presser : READ

capot de l'appareil pour coudroite puis le rsultat en mg/l
vrir la cuvette.
de fluorure s'affiche.
Note : L'utilisation de la fonction d'ajustement d'talonnage
pour chaque nouveau lot de
ractif est fortement recommande. Voir Vrification
d'exactitude la suite de cette
technique.
3. Prlever au moins 40 ml 4. Remplir une ampoule

fluorure (F-), ampoules
AccuVac.
d'chantillon dans un bcher

de 50 ml. Remplir un autre
bcher de 50 ml avec au
moins 40 ml d'eau
dsionise.
Presser PRGM
L'affichage indique mg/l, F

et le symbole ZERO.
PRGM?
AccuVac Fluorure SPADNS

avec l'chantillon (chantillon prpar). Remplir une
deuxime ampoule avec de
pleine.
248
FLUORURE, suite

Note : Ne pas placer un doigt

sur la pointe casse - le liquide
reste dans l'ampoule.
8. Presser : ZERO
vrir l'ampoule.
0.00 mg/l F
10. Presser : READ

Vac contenant l'chantillon
de fluorure s'affiche.
technique.
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique. Les chantillons peuvent
tre stocks jusqu' 28 jours.
Une varit de solutions talons couvrant toute la gamme d'analyse est fournie par
Hach. Utiliser ces talons la place de l'chantillon pour vrifier la technique.
De petites variations entre les lots de ractif deviennent mesurables au-dessus de
1,5 mg/l. Bien que les rsultats dans cette zone de concentration soient utilisables
pour la plupart des usages, une plus grande exactitude peut tre obtenue en diluant
l'chantillon au 1/2 et en recommenant l'analyse. Multiplier le rsultat par 2.
249
FLUORURE, suite
Ajustement d'talonnage
Pour ajuster la courbe d'talonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solution talon 1,80 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu'
l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 1.80, la concentration de l'talon utilis. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe d'talonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions talons 1,00 mg/l de fluorure et
deux lots reprsentatifs de ractif SPADNS avec l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,035 mg/l de fluorure.
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions talons 1,00 mg/l de fluorure et
deux lots reprsentatifs d'ampoules AccuVac SPADNS avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 0,040 mg/l de fluorure.
La limite de dtection estime pour les programmes 27 (ractif en solution) et 28
(ampoules AccuVac) est 0,05 mg/l F-. Pour information complmentaire sur la
drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Cette analyse est sensible aux interfrences. La verrerie doit tre trs propre (rinage acide avant chaque utilisation). La rptition de l'analyse avec la mme verrerie est recommande pour obtenir des rsultats exacts.
Les lments suivants provoquent les interfrences indiques :
Substance
Concentration
Erreur positive (+)

ou ngative (-)
Alcalinit (en CaCO3)
5.000 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Aluminium
0,1 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Chlorure
7.000 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Fer, ferrique
10 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Phosphate, ortho
16 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Sodium hexamtaphosphate
1,0 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Sulfate
200 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Le ractif SPADNS contient suffisamment d'arsnite pour liminer l'interfrence

de 5 mg/l de chlore. Pour des concentrations plus leves, ajouter 1 goutte de solution d'arsnite de sodium 25 ml d'chantillon pour 2 mg/l de chlore.
Pour vrifier l'interfrence de l'aluminium, lire la concentration une minute aprs
l'addition du ractif, puis nouveau aprs 15 minutes. Une augmentation sensible
de la lecture suggre une interfrence de l'aluminium. Une attente de 2 heures
avant la lecture finale limine l'effet de jusqu' 3,0 mg/l Al.
250
FLUORURE, suite
La plupart des interfrences peuvent tre limines en distillant l'chantillon en
solution acide comme dcrit ci-dessous :
1. Assembler le distillateur pour une distillation standard selon le mode d'emploi
du distillateur. Utiliser un erlenmeyer de 100 ml pour recueillir le distillat.
Placer dans le ballon du distillateur. Ouvrir le robinet d'eau et vrifier son
coulement dans le condenseur.
2. Mesurer 100 ml d'chantillon dans le ballon du distillateur. Ajouter un barreau
magntique et 5 billes de verre. Mettre l'agitateur en marche et rgler la
vitesse d'agitation 5.
3. Avec une prouvette de 250 ml, verser avec prcaution dans le ballon 150 ml
de solution StillVer pour distillation.
Note : La solution StillVer pour distillation est un mlange d'acide sulfurique aux 2/3
(1 volume d'eau dsionise + 2 volumes d'acide sulfurique concentr pour analyse).
Elle est disponible chez Hach prte l'emploi.
Note : En prsence de concentrations leves de chlorure, ajouter 5 mg de sulfate d'argent
par mg/l de chlorure prsent.
4. Rgler le chauffage 10, avec le thermomtre en place. Le voyant jaune est

allum lorsque le chauffage fonctionne.
5. Lorsque la temprature atteint 180 C, ou quand 100 ml de distillat sont
recueillis, ce qui demande environ une heure, teindre le distillateur.
6. Diluer le distillat un volume de 100 ml, si ncessaire. Le distillat peut maintenant tre analys par la mthode SPADNS.
La mthode SPADNS pour la dtermination du fluorure met en oeuvre la raction
du fluorure avec une solution de laque rouge de zirconium. Le fluorure se combine avec une partie du zirconium pour former un complexe zirconium-fluorure
incolore, produisant une diminution de la couleur proportionnelle la concentration du fluorure. Les chantillons d'eau de mer et d'eau rsiduaire ncessitent une
distillation. Voir Appareillage optionnel pour la liste des quipements pour
distillation.
251
FLUORURE, suite
REACTIFS NECESSAIRES (ractif en solution)
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif SPADNS ......................................................................................4 ml .................500 ml ..............444-49
ACCESSOIRES NECESSAIRES (ractif en solution)

Pipette jauge classe A, 10,00 ml............................................................... 1.............................1 ..........14515-38
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................ 1.............................1 ..........26764-00
REACTIFS NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac, ractif fluorure SPADNS.................................. 2 ampoules........... paq. 25 ..........25060-25
ACCESSOIRES NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Argent sulfate, ACS ............................................................................................................ 113 g ..............334-14
Sodium arsnite solution ......................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solution talon fluorure, 0,2 mg/l F ..................................................................................500 ml ..............405-02
Solution talon fluorure, 1,0 mg/l F ..................................................................................500 ml .............. 291-11
Solution talon fluorure, 100 mg/l F .................................................................................500 ml ..............232-49
Solution StillVer pour distillation......................................................................................500 ml ..............446-49
Bouchon caoutchouc .......................................................................................................... paq. 6 ............1731-06
Embouts pour pipette TenSette 1-10 ml........................................................................... paq. 50 ..........21997-96
Distillateur, chauffe-ballon avec agitateur 230V, 50/60 Hz .......................................................1 ..........22744-02
Distillateur, chauffe-ballon avec agitateur 115V, 50/60 Hz .......................................................1 ..........22744-00
Distillateur, verrerie d'usage gnral ..........................................................................................1 ..........22653-00
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette, 1,0 ml 10,0 ml..............................................................................................1 ..........19700-10
252
Mthode 10052
Pour eau
HPT DANS L'EAU (seuils variables selon l'analyte)*

Mthode immuno-enzymatique
Phase 1 : Prparation de l'chantillon

Rfrigrer
l'chantillon
1. Marquer un rcipient de
2. Choisir le volume
3. Verser le contenu d'une
prlvement d'chantillon.
Prlever au moins 100 ml
d'chantillon. Avant
l'analyse, rfrigrer les
chantillons.
d'chantillon ncessaire dans

le Tableau 1 ci-dessous.
Dlivrer le volume d'chantillon choisi dans une prouvette gradue de 50 ml.
Ajouter de l'eau dsionise
jusqu'au trait 50 ml.
Mlanger.
glule d'agent stabilisant

HPT un tube pour chantillon vide. Marquer le tube
avec les informations appropries de numro d'chantillon et de dilution.
Note : Lire Conseils pour les

mesures la suite de cette
technique avant d'effectuer
l'analyse.
Note : Eliminer ou recycler les

tubes pour chantillon aprs
chaque utilisation pour viter
la contamination entre
chantillons.
4. Verser l'chantillon ou
l'chantillon dilu dans le
tube pour chantillon jusqu'
ce que le tube soit juste plein.
Boucher. Mlanger jusqu'
dissolution de l'agent stabilisant HPT. Passer rapidement la phase 2.
Tableau 1
Seuil
Volume d'chantillon
Seuil
Volume d'chantillon
220 ppb (m-xylne)
50 ml
5,5 ppm (m-xylne)
2 ml
550 ppb (m-xylne)
20 ml
11 ppm (m-xylne)
1 ml
1,1 ppm (m-xylne)
10 ml
22 ppm (m-xylne)
0,5 ml
2,2 ppm (m-xylne)
5 ml
55 ppm (m-xylne)
0,2 ml
Note : 1,1 ppm = 1100 ppb ; 2,2 ppm = 2200 ppb
* Le test est semi-quantitatif. Le rsultat est exprim comme suprieur ou infrieur la valeur de seuil utilis.
253
HPT DANS L'EAU, suite

Phase 2 : Essai immuno-enzymatique - Les tapes de cette phase ncessitent un
minutage exact.
1. Marquer quatre tubes

d'enzyme conjugu Etalon
d'anticorps HPT Etalon #1,
#1, Etalon #2, Echantillon
Etalon #2, Echantillon #X1
#X1 et Echantillon #X2 pour et Echantillon #X2.
utilisation l'tape 7<.
3. Avec une pipette
TenSette, ajouter 2,0 ml

d'chantillon prpar
chacun des tubes d'enzyme
conjugu HPT marqus
Note : Echantillon #X1 et
Echantillon #X1 et
Echantillon #X2 peuvent tre
un essai en double d'un chan- Echantillon #X2.
Note : Les tubes d'enzyme

conjugu HPT et d'anticorps
tillon, 2 dilutions diffrentes
HPT ont des numros de lots
d'un chantillon ou 2 chantilassortis. Le mlange avec
d'autres lots donnera des rsul- lons diffrents.
tats errons.
4. Ajouter le contenu de
deux glules de tampon HPT
chacun des tubes d'enzyme
conjugu Etalon #1 et
Etalon #2.
Note : Comprimer la partie
suprieure de la glule pour
aider vider le contenu. Si
ncessaire, couper le coin
suprieur de la glule pour faciliter l'coulement du liquide.
10 minutes
5. Casser le col d'une
6. En utilisant la pipette
7. Verser le contenu des
ampoule d'talon HPT.
WireTrol, dlivrer 50 l de
l'talon dans les tubes
d'enzyme conjugu HPT
marqus Etalon #1 et Etalon
#2. Agiter pour mlanger
soigneusement.
tubes d'enzyme conjugu

dans les tubes d'anticorps
HPT correspondants. Agiter
pour mlanger.
Note : Dlivrer l'talon sous la

surface de la solution dans les
tubes d'enzyme conjugu HPT.
254
8. Minuter une priode de

raction de 10 minutes.
Note : Pendant cette phase, le
m-xylne et les autres aromatiques substitus dans l'chantillon sont en concurrence avec
l'enzyme conjugu pour un
nombre limit de sites ractionnels immobiliss sur la paroi
interne du tube d'anticorps.
Passer
immdiatement
la phase
suivante.
9. A la fin de la priode de
10. Laver chaque tube
11. Procder la phase
10 minutes, liminer le contenu des tubes d'anticorps

HPT dans un rcipient pour
dchets appropri.
soigneusement et avec force

4 fois avec la solution de
lavage. Vider les tubes dans
un rcipient pour dchets
appropri. Bien secouer les
tubes pour drainer le maximum de la solution de lavage
aprs chaque lavage.
suivante immdiatement.
Note : La solution de lavage

est une solution dilue de
dtergent sans danger.
Note : Eliminer le maximum de

la solution de lavage des tubes.
Placer les tubes l'envers sur
un papier absorbant et taper
doucement pour goutter la
solution. Un peu de mousse de
la solution de lavage peut
rester, ceci n'affecte pas les
rsultats.
Phase 3 : Dveloppement de coloration.

Solution
A
Vrifier soigneusement les

tiquettes des ractifs! Les
ractifs doivent tre ajouts
dans l'ordre correct pour
des rsultats valables.
solution A chaque tube.
Remettre en place le bouchon du flacon.
Note : Tenir chaque flacon de
ractif verticalement pour
dlivrer des volumes exacts
sinon les rsultats seront
errons.
Solution
B
Solution
d'arrt
3. Laisser chaque tube ra-
raction de 2,5 minutes et

ajouter immdiatement
5 gouttes de solution B
chaque tube. Agiter pour
mlanger. Remettre en place
le bouchon du flacon.
gir exactement 2,5 minutes,

puis ajouter 5 gouttes de
solution d'arrt chaque
tube. Agiter pour mlanger.
Note : Ajouter les gouttes dans

les tubes dans le mme ordre
pour un minutage exact (par
ex. de gauche droite). La
solution vire au bleu dans
certains ou tous les tubes.
Note : Les solutions bleues

virent au jaune en ajoutant la
solution d'arrt. La concentration d'HPT est inversement
proportionnelle l'intensit de
coloration, une couleur plus
claire indique une plus forte
concentration d'HPT.
255

Phase 4 : Mesure de la couleur.
1. Remplir un tube pour

rglage du zro avec de l'eau
Essuyer l'extrieur de tous
les tubes avec un tissu pour
liminer les peluches et les
traces de doigts.
2. Placer l'adaptateur pour
3. Presser :
immunoessai dans le puits de
PRGM 42 ENTER
mesure en le tournant pour
L'affichage indique ABS,
qu'il tombe en place.
420 nm et le symbole
ZERO.

de l'appareil pour couvrir
le tube.
Rpter les
tapes 6 et 7
pour l'talon #2.
5. Presser : ZERO.
6. Placer le tube de l'talon 7. Presser : READ
1 dans l'adaptateur. Ajuster le

capot de l'appareil pour coudroite puis l'affichage
droite puis l'absorbance
vrir le tube.
indique :
s'affiche. Noter la lecture
0.000 ABS
d'absorbance.
Rpter les
tapes 9 et 10
pour l'chantillon
#2.
9. Placer le tube de l'chan- 10. Presser : READ
11. Rpter les tapes 9 et
tillon 1 dans l'adaptateur.

pour couvrir le tube.
Note : La concentration d'HPT d'absorbance.
10 pour le tube de l'chantillon 2. Voir Tableau 1 pour

l'interprtation des rsultats.
est inversement proportionnelle l'intensit de coloration,

une couleur plus intense
indique une plus faible concentration d'HPT.
Note : Les rsultats sont lus en

m-xylne. Pour d'autres composs, voir Sensibilit la suite
de cette technique.
256
8. Rpter les tapes 6 et 7

pour le tube de l'talon 2.
Note : Si les talons 1 et 2 ont
une diffrence d'absorbance
de plus de 0,250, recommencer l'essai en commenant la phase 2, Prparation
des chantillons et talons.

Interprtation des rsultats
Utiliser le Tableau 2 pour interprter les rsultats.
Tableau 2 Pour dterminer si les chantillons sont au-dessus des valeurs de seuil HPT
Si l'absorbance de l'chantillon est :
Concentration d'HPT de l'chantillon :
- infrieure l'absorbance la plus leve de l'talon
- suprieure la valeur de seuil choisie
- suprieure l'absorbance la plus leve de l'talon
- infrieure la valeur de seuil choisie
Sensibilit
Les concentrations indiques dans le Tableau 3 ci-dessous sont les concentrations
dans un chantillon d'eau non dilu ncessaires pour donner une rponse positive
(seuil).
Tableau 3 Niveaux de seuil donnant des rsultats positifs
Compos
Seuil (ppb)
Incertitude (IC 90%)1
Essence
600
100 ppb
Krosne
920
170 ppb
Diesel
940
130 ppb
Carburacteur A
490
100 ppb
Essences minrales
1160
320 ppb
Tolune
380
50 ppb
Ethylbenzne
90
25 ppb
m-xylne
220
40 ppb
1 IC
ou intervalle de confiance 90%, est une expression de l'incertitude dans les valeurs
de seuil dtermines pour chaque compos indiqu ci-dessus.
Les valeurs de seuil peuvent varier selon la composition de la source de contamination des chantillons rels.
Les dtergents dans l'chantillon peuvent donner des rsultats faussement positifs.
Pour convertir les rsultats pour l'un des composs lists dans le Tableau 3, utiliser
l'quation suivante :
Valeur de seuil pour le compos dilu = (A/B) x C
O :
A = Valeur de seuil pour le compos non dilu (Tableau 3)
B = 220 (sensibilit au m-xylne)
C = Seuil choisi dans le tableau 1
Exemple
Un chantillon d'eau est analys pour l'essence. L'analyste utilise un chantillon
de 20 ml pour un seuil de 550 ppb en m-xylne et un chantillon de 2 ml pour un
seuil de 5,5 ppm en m-xylne (Table 1 on page 253).
Les lectures en absorbance pour les talons sont 0,728 et 0,780, respectivement.
L'analyste utilise le tube 0,780 ABS comme valeur pour l'talon car il a l'absorbance la plus leve.
Les absorbances des chantillons sont 0,206 pour l'chantillon de 20 ml et 0,913
pour l'chantillon de 2 ml.
257

En comparant l'absorbance de l'talon, l'chantillon de 20 ml contient plus de
550 ppb en m-xylne car l'absorbance de l'chantillon est infrieure l'absorbance
de l'talon. L'chantillon de 2 ml contient moins de 5,5 ppm en m-xylne car
l'absorbance de l'chantillon est suprieure l'absorbance de l'talon.
Par consquent, la concentration en HPT de l'chantillon est comprise entre
550 ppb et 5 ppm en m-xylne.
Pour convertir les rsultats en essence, utiliser l'quation ci-dessus.
Pour l'chantillon de 20 ml :
600 ppb essence--------------------------------------------- 550 ppb m-xylne = 1500 ppb essence
220 ppb m-xylne
Pour l'chantillon de 2 ml :
600 ppb essence--------------------------------------------- 5,5 ppb m-xylne = 15 ppb essence
220 ppb m-xylne
Prlvement et manipulation des chantillons

Si une analyse rapide n'est pas possible, rfrigrer l'chantillon dans un bain de
glace ou un rfrigrateur pour limiter la perte de composs volatils. Analyser
l'chantillon aussitt que possible aprs prlvement. Le stockage des chantillons
au-del de 24 heures aprs le prlvement peut compromettre la validit de
l'chantillon. Lors du prlvement, remplir le rcipient compltement (sans espace
libre) et boucher le rcipient avec une fermeture tanche immdiatement aprs
prlvement.
Conseils pour les mesures
Le minutage est trs important, suivre attentivement les instructions.
Manipuler les tubes d'anticorps avec soin. Les rayures intrieures ou

extrieures peuvent donner des rsultats errons.
Tenir tous les compte-gouttes verticaux et diriger les gouttes au fond du tube.
Les tubes d'anticorps et les tubes d'enzyme conjugu sont fabriqus par lots
assortis. Ne pas mlanger avec d'autres lots de ractifs.
Du papier d'essuyage et des rcipients pour dchets liquides sont ncessaires

mais non fournis.
Avant l'analyse, rfrigrer les chantillons pour limiter la perte de composs

volatils pendant les tapes de prparation d'chantillon et de raction
immuno-enzymatique.
Stockage et manipulation des ractifs
Porter des gants et lunettes de protection.
Stocker les ractifs temprature ambiante l'abri de la lumire solaire

directe (moins de 27 C ou 80 F).
Conserver ferm le sac mtallis qui contient les tubes d'anticorps fix
lorsqu'il n'est pas utilis.
258
Si la solution d'arrt ou le liquide du tube d'extraction vient au contact des

yeux, laver abondamment l'eau froide et rechercher immdiatement une
assistance mdicale.
La temprature d'utilisation des ractifs est 5-32 C (40-90 F).
L'agent de stabilisation HPT stabilise les composs organiques aromatiques substitus dans l'chantillon. Les chantillons, l'talon et les ractifs de dveloppement de coloration sont ajouts des tubes revtus d'un anticorps spcifique des
carburants ptroliers. La concentration d'hydrocarbures ptroliers totaux (HPT)
d'un chantillon est dtermine en comparant l'intensit de la coloration dveloppe celle d'un talon d'HPT. La concentration d'HPT est inversement proportionnelle l'intensit de coloration, une couleur plus claire indique une plus forte
concentration d'HPT. Diffrents seuils sont obtenus par dilution de l'chantillon.
Des composs spcifiques peuvent tre analyss en utilisant les valeurs de sensibilit comme dcrit dans la section Sensibilit.
REACTIFS ET ETALONS NECESSAIRES

Rf. N
Kit de ractifs HPT dans l'eau (5 essais).................................................................................................26237-00

contenant tous les ractifs et accessoires consommables utiliss dans la technique
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Adaptateur pour immunoessai.................................................................... 1.............................1 ..........48467-00

Eprouvette gradue bouche, 50 ml ......................................................variable .......................1 ..........20886-41
Flacons de prlvement carrs en verre, 118 ml ...................................variable ............... paq. 3 ..........21631-03
Gants plastique, taille moyenne .............................................................. paire.............. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille .................................................................. paire.............. paq. 100 ..........25504-03
Lunettes de scurit ares......................................................................... 1.............................1 ..........25507-00
Marqueur permanent de laboratoire, noir................................................... 1.............................1 ..........20920-00
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 l, avec 250 tubes capillaires .......................... 1.............................1 ..........25689-05
Portoir fixe-tubes........................................................................................ 1.............................1 ..........25873-00
Tube pour rglage du zro.......................................................................... 1.............................1 ..........26228-00

Bcher, 100 ml ...........................................................................................................................1 ..............500-42
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
259
HPT DANS LE SOL (seuils 10 et/ou 100 ppm)*
Mthode 10050
Pour sol
Phase 1 : Extraction de sol
1. Remplir le tube d'extrac- 2. Placer une coupelle de
3. Peser 10 0,1 g de sol
4. Boucher le tube et agiter

dans la coupelle en plastique. vigoureusement pendant
Verser avec soin l'chantil1 minute.
lon dans le tube d'extraction.
tion jusqu'au trait 0,75-oz

avec la solution d'extraction
de sol.
pese en plastique sur une

balance analytique. Tarer la
balance.
Note : Ceci est quivalent

verser 20 ml de solution.
Note : Utiliser soit la balance

portable AccuLab Pocket Pro
ou une balance de laboratoire.
5. Laisser reposer pendant 1 6. En utilisant la pipette
7. Introduire le piston dans
minute. Ouvrir le tube

compte-gouttes usage
d'extraction avec prcaution. unique, prlever 1,0 - 1,5 ml
de la phase liquide
(suprieure) dans le tube
d'extraction. Transfrer cette
aliquote dans la seringue de
filtration (la partie infrieure
du dispositif de filtration
dans laquelle le piston est
plac).
la seringue. Presser fermement sur le piston jusqu' ce

qu'au moins 0,5 ml d'chantillon filtr soit recueilli au
centre du piston.
Note : Ne pas utiliser plus e

1,5 ml. La pipette est gradue
par 0,25 ml.
Note : Le liquide est forc vers

le haut travers le filtre. Le liquide dans le piston est l'extrait
filtr.
Note : Il peut tre ncessaire
de placer le dispositif de filtration sur une table pour presser
sur le piston.
* Le test est semi-quantitatif. Le rsultat est exprim comme suprieur ou infrieur la valeur de seuil utilis.
260
HPT DANS LE SOL, suite

Phase 2 : Prparation des chantillons et talons
Prparation des tubes
2. Marquer un tube d'anti-
3. Verser le contenu d'une
corps HPT pour chaque tube

d'talon et d'chantillon prd'enzyme conjugu Etalon 1,
par l'tape 1. Prendre soin
Etalon 2, Echantillon X1 et
d'tiqueter les chantillons
Echantillon X2.
10 et 100 ppm distinctement.
Note : Dans la phase 2, choisir
le niveau de seuil souhait et
effectuer l'tape 6 ou les
tapes 7-9, mais pas les deux.
Des tubes supplmentaires
sont ncessaires pour effectuer
les analyses aux deux niveaux
de seuils.
glule de tampon HPT dans

chaque tube d'enzyme
conjugu.
Prparation de l'talon
HPT
4. Casser le col d'une

ampoule d'talon HPT.
Note : Comprimer la partie

suprieure de la glule pour
aider vider le contenu. Si
ncessaire, couper le coin
suprieur de la glule pour faciliter l'coulement du liquide.

assortis. Le mlange avec
d'autres lots donnera des
rsultats errons.
l'extrait d'chantillon filtr
dans l'ampoule de dilution
7. Etiqueter une ampoule de 100 ppm marque. Mlanger
dilution HPT pour chaque
en aspirant plusieurs fois
l'extrait d'chantillon filtr
chantillon. Casser le col de
100 l dans la pipette et en
dans les tubes d'enzyme con- chaque ampoule de dilution.
rejetant dans l'ampoule.
Note : Dlivrer l'talon et les
jugu HPT marqus Echanchantillons sous la surface de tillon X1 et Echantillon X2.
Note : La ligne suprieure sur
la solution dans les tubes
les tubes capillaires WireTrol
Agiter pour mlanger soid'enzyme conjugu.
est gale 100 l.
gneusement.
l'talon dans les tubes
marqus Etalon 1 et Etalon 2.
Agiter pour mlanger soigneusement.
Prparation des
chantillons pour mesure
au seuil de 10 ppm
Prparation des
chantillons pour mesure
au seuil de 100 ppm
261
l'extrait d'chantillon
dilu(prlevs dans
l'ampoule de dilution
100 ppm) dans les tubes
marqus Echantillon X1 et
Echantillon X2. Agiter pour
mlanger.
Phase 3 : Essai immuno-enzymatique - Les tapes de cette phase ncessitent un

minutage exact.
10 minutes
1. Verser le contenu des
tubes d'enzyme conjugu

dans les tubes d'anticorps
HPT correspondants.

rsultats errons.
10 minutes, liminer le contenu des tubes d'anticorps

Note : Pendant cette phase,
les HPT prsents dans l'chan- HPT dans un rcipient pour
tillon sont en concurrence avec dchets appropri.
l'enzyme conjugu pour un
nombre limit de sites ractionnels immobiliss sur la paroi
interne du tube d'anticorps.
4. Laver chaque tube soigneusement et avec force

4 fois avec la solution de
aprs chaque lavage.
est un dtergent sans danger.
262
Passer
immdiatement
la phase
suivante.
5. Procder la phase suivante immdiatement.

rsultats.
Phase 4 : Dveloppement de coloration.

Solution
A
Vrifier soigneusement les

tiquettes des ractifs! Les
ractifs doivent tre ajouts
dans l'ordre correct pour
des rsultats valables.
errons.
Solution
B
Solution
d'arrt

ajouter immdiatement 5
gouttes de solution B


solution vire au bleu dans certains ou tous les tubes.

solution d'arrt. La concentration d'HPT est inversement
concentration d'HPT.
263

HPT Phase 5 : Mesure de la couleur.
2. Placer l'adaptateur pour 3. Presser :

rglage du zro avec de l'eau immunoessai dans le puits de
PRGM 42 ENTER
ZERO.

le tube.
Rpter les
tapes 6 et 7
pour l'talon #2.
5. Presser : ZERO.
6. Placer le tube de l'talon 7. Presser : READ
1 dans l'adaptateur. Ajuster le

vrir le tube.
indique :
0.000 ABS
d'absorbance.
Rpter les tapes

9 et 10 pour
l'chantillon #2.
9. Placer le tube de l'chan- 10. Presser : READ

tillon 1 dans l'adaptateur.
10 pour le tube de l'chantilLe curseur se dplace vers la
lon 2. Voir Tableau 1 pour
Note : La concentration d'HPT d'absorbance.
est inversement proportionnelle l'intensit de coloration,
une couleur plus intense
indique une plus faible concentration d'HPT.
264

de plus de 0,250, recommencer l'essai en commenant la phase 2, Prparation
des chantillons et talons.

Utiliser le Tableau 1 pour interprter les rsultats.
Tableau 1
Si l'absorbance de l'chantillon est : Seuil 10 ppm
Seuil 100 ppm
- infrieure l'absorbance la plus

leve de l'talon
HPT de l'chantillon suprieur

10 ppm
HPT de l'chantillon suprieur

100 ppm
- suprieure l'absorbance la plus

leve de l'talon
HPT de l'chantillon infrieur 10 ppm HPT de l'chantillon infrieur

100 ppm
Sensibilit
Le test HPT dans le sol a les sensibilits indiques pour les produits chimiques
suivants :
Tableau 2 Sensibilit du test HPT dans le sol
Produit
Concentration
ncessaire pour donner
un essai positif (ppm)1
Produit
Carburants ptroliers
10
Composs aromatiques
Essence
15
Benzne
Concentration
ncessaire pour donner
un essai positif (ppm)1
400
Carburant diesel
15
Tolune
40
Fuel oil #2
15
Ethylbenzne
Krosne
15
o-xylne
8,5
Carburacteur A
15
m-xylne
Carburacteur JP4
15
p-xylne
45
Fuel oil #6
25
Styrne
1,2-dichlorobenzne
2,5
Hexachlorobenzne
10
Produits ptroliers formuls

Essences minrales
40
Huile de machine
>1.000
Naphtalne
0,8
Liquide de frein
>1.000
Acnaphtne
0,5
Huile moteur neuve
>1.000
Biphnyle
10
50
Crosote
1,5
Huile moteur
use2
Graisse
>1.000
Composs aliphatiques
Huile minrale
>1.000
Mthyl-2 pentane
35
Hexanes, mlange
65
Heptane
130
Ptrole brut*
Ingram
60
Vermilion
130
iso-Octane
8,5
Walker
100
Undcane
>1.000
Louisiana
100
Trichlorothylne
>1.000
Main Pass
100
MTBE
>1.000
1 Les
chantillons donnent un rsultat positif dans plus de 95% des cas lorsqu'ils sont analyss la concentration indique.
dpend de la source
2 variable,
265



assistance mdicale.
La temprature d'utilisation des ractifs est 5-32 C (40-90 F).
Les chantillons, l'talon et les ractifs de dveloppement de coloration sont ajouts des tubes revtus d'un anticorps spcifique des carburants ptroliers. La concentration d'hydrocarbures ptroliers totaux (HPT) d'un chantillon est dtermine
en comparant l'intensit de la coloration dveloppe celle d'un talon d'HPT. La
concentration d'HPT est inversement proportionnelle l'intensit de coloration,
une couleur plus claire indique une plus forte concentration d'HPT.
Scurit
De bonnes habitudes de scurit et techniques de laboratoire doivent tre utilises
tout au long de la technique. Consulter la fiche de donnes de scurit des produits
pour des informations spcifiques aux ractifs utiliss.
Conseils pour les mesures
Le minutage est important : suivre attentivement les instructions
Manipuler les tubes d'anticorps avec soin. Les rayures intrieures ou

extrieures peuvent donner des rsultats errons. Essuyer l'extrieur de tous
les tubes avec un tissu pour liminer les peluches et les traces de doigts.
Tenir tous les flacons compte-gouttes verticalement et diriger les gouttes au

fond des tubes.
Les tubes d'anticorps et les tubes d'enzyme conjugu sont fabriqus par lots
assortis. Ne pas mlanger avec d'autres lots de ractifs.
266

REACTIFS ET ETALONS NECESSAIRES
Rf. N
Kit de ractifs HPT dans le sol (5 essais)................................................................................................26026-00

contenant tous les ractifs et accessoires consommables utiliss dans la technique
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Gants plastique, taille moyenne ................................................................. 1................. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille ..................................................................... 1................. paq. 100 ..........25504-03
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 l, avec 250 tubes capillaires .......................... 1.............................1 ..........25689-05
Portoir fixe-tubes........................................................................................ 1.............................1 ..........25873-00
REACTIFS OPTIONNELS
Balance AccuLab .......................................................................................................................1 ..........25568-00
Balance de laboratoire, modle SL600, 115 V 60 Hz ................................................................1 ..........26105-00
Balance de laboratoire, modle SL600, 230 V 50 Hz................................................................1 ..........26105-02
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
267
Mthode 8141
HYDRAZINE (0 500 g/l)

Mthode p. Dimthylaminobenzaldhyde*
Pour eau, eau de chaudire et d'alimentation de chaudire et eau de mer
Technique avec ractif en solution
3. Verser 10,0 ml d'eau
gramme mmoris pour

l'hydrazine (N2H4).
dsionise dans une cuvette

(le blanc) en utilisant une
prouvette gradue.
Presser PRGM
L'affichage indique
mg/l, N2H4 et le symbole
ZERO.
PRGM?
l'chantillon doit tre de 21
4C (70 7 F).


troubles, voir section
Interfrences.
5. Ajouter 0,5 ml de ractif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Immdiatement aprs la
8. Presser : ZERO
sonnerie du minuteur, placer
le blanc dans le puits de
indique :
Note : Effectuer les tapes 7-9 l'appareil pour couvrir la
0 g/l N2H4
en moins de 3 minutes aprs la cuvette.
HydraVer 2 chaque cuvette.

Note : En prsence d'hydrazine, une coloration jaune se
dveloppe.
4. Verser 10,0 ml d'chantillon dans une seconde cuvette

(l'chantillon prpar) en
utilisant une prouvette
gradue.
sonnerie du minuteur.
Note : Le ractif HydraVer 2

donnera une lgre coloration
jaune au blanc.
* Adapte de ASTM Manual of Industrial Water, D1385-78, 376 (1979).
268
HYDRAZINE, suite
10. Presser : READ

droite puis le rsultat en g/l
d'hydrazine s'affiche.
3. Prlever au moins 40 ml 4. Remplir une ampoule
gramme mmoris pour

l'hydrazine (N2H4).

de 50 ml. Verser au moins
40 ml d'eau dsionise dans
un second bcher de 50 ml.
PRGM?
AccuVac HydraVer pour

hydrazine avec l'chantillon
(chantillon prpar). Remplir une seconde ampoule
AccuVac avec de l'eau


pleine.
Presser PRGM
L'affichage indique
mg/l, N2H4 et le symbole
ZERO.
4C (70 7 F).
269
HYDRAZINE, suite

Note : En prsence d'hydrazine, une coloration jaune se

dveloppe.

Note : Effectuer les tapes 7-9

pendant ce temps.
Note : Le ractif HydraVer 2

donnera une lgre coloration
jaune au blanc.
10. Immdiatement aprs la

par dans le puits de mesure. sonnerie du minuteur,
Ajuster le capot de l'appareil presser : READ
d'hydrazine s'affiche.
270
8. Presser : ZERO
indique :
0 g/l N2H4
HYDRAZINE, suite
Prlever les chantillons dans des flacons en verre et en plastique qui devront tre
remplis compltement et bouchs hermtiquement. Eviter une agitation excessive
et l'exposition l'air. Les chantillons doivent tre analyss immdiatement aprs
le prlvement et ne peuvent tre conservs pour analyse ultrieure.
Utiliser de la verrerie classe A pour prparer les talons suivants :
1. Prparer une solution mre 25 mg/l en dissolvant 0,1016 g de sulfate
d'hydrazine dans l'eau dsionise et en diluant 1000 ml dans une fiole
jauge. Cette solution ne se conserve pas plus d'une journe.
2. Prparer un talon d'hydrazine 0,1 mg/l N2H4 (100 g/l) en diluant 0,40 ml
de la solution mre 100 ml avec de l'eau dsionise dsoxygne. Prparer
cette solution au moment de l'emploi.
3. Utiliser cette solution talon la place de l'chantillon l'tape 4. Le rsultat
doit tre 100 g/l d'hydrazine.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 250 g/l d'hydrazine (N2H4)
et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 9 g/l d'hydrazine.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 250 g/l d'hydrazine (N2H4)
et deux lots d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un
cart-type de 3 g/l d'hydrazine.
La limite de dtection estime pour le programme 31 est 16 g/l N2H4 et la limite
de dtection estime pour le programme 32 est 10 g/l N2H4. Pour information
complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Pour les chantillons fortement colors ou troubles, prparer un blanc en oxydant
l'hydrazine sur une portion de l'chantillon. Pour cela, utiliser une solution au 1/2
d'eau de Javel de mnage dans l'eau dsionise. Ajouter une goutte de cette solution 25 ml d'chantillon dans une prouvette gradue bouche et retourner pour
mlanger. Utiliser cette prparation l'tape 3, la place de l'eau dsionise pour
prparer le blanc. Il n'existe pas d'autres interfrences courantes.
L'hydrazine dans l'chantillon ragit avec le p-dimthylaminobenzaldhyde du
ractif HydraVer 2 pour former une coloration jaune proportionnelle la concentration de l'hydrazine.
271
HYDRAZINE, suite
REACTIFS NECESSAIRES (avec ractif en solution)
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif HydraVer 2...................................................................................1 ml ..... 100 ml* CGG ............1790-32
ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractif en solution)

Cuvettes colorimtriques 10-20-25 ml avec bouchons ..............................................................2 paq. 624019-06
Eprouvette gradue, 25 ml .........................................................................................................1 ............1508-40

Ampoules AccuVac HydraVer 2 ................................................................ 2................... paq. 25 ..........25240-25

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Hydrazine sulfate, ACS.......................................................................................................100 g ..............742-26
Balance AccuLab PocketPro, portable.......................................................................................1 ..........25568-00
Coupelles de pese, 67/46 mm....................................................................................... paq. 500 ..........21790-00
Eprouvette gradue bouche 25 ml ............................................................................................1 ............1896-40
Fiole jauge classe A, 100,0 ml..................................................................................................1 ..........14574-42
Pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml ......................................................................................................1 ..........19700-01
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
272
Mthode 8034
MANGANESE (0 20,0 mg/l)

Mthode Oxydation au Priodate*
approuve par l'USEPA pour les rapports d'analyses des eaux rsiduaires (digestion ncessaire, voir chapitre 2)**

manganse (Mn), oxydation
au priodate.

Mn et le symbole ZERO.
avec 10 ml d'chantillon
(le blanc).
Presser PRGM

(KMnO4, MnO4), presser la
touche CONC.
PRGM?
manganse total ncessite une
digestion pralable ; utiliser la
digestion douce (chapitre 2).
prservs.

Chapitre 1).
5. Presser : ZERO

6. Retirer la cuvette de
l'appareil. Ajouter le contenu

d'une glule de tampon citdroite puis l'affichage
rate pour manganse.
indique :
0,0 mg/l Mn GH
retourner jusqu' dissolution
Note : Si la correction de blanc de la poudre. Retirer le boude ractif est active, le symbole chon.
glule de priodate de
sodium la cuvette (l'chantillon prpar). Boucher la
cuvette et retourner pendant
10 secondes pour mlanger.


** Federal Register, 44 (116) 34 193 (June 14, 1979).
273

2 minutes commence.
Note : En prsence de manganse, une coloration violette se
dveloppe.
MANGANESE, suite
cuvette.
10. Presser : READ

Mn s'affiche.
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique lavs l'acide. Ne pas utiliser de rcipients en verre en raison de l'a possibilit d'adsorption de manganse
sur les parois de verre des rcipients. Ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de
l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les chantillons prservs peuvent tre
stocks jusqu' six mois temprature ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH
entre 4 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dpasser pH 5,0 car le
manganse peut prcipiter. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1. Si seul le manganse
dissous doit tre dtermin, filtrer avant l'addition d'acide.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette Manganse, 250 mg/l Mn.
3. Transfrer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans des cuvettes
de 10 ml.
manganse doit augmenter de 1,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
274
MANGANESE, suite
Prparer une solution talon de manganse 5,0 mg/l en pipettant (utiliser la
pipette TenSette ou une pipette jauge classe A) 5,00 ml de solution talon de
manganse, 1000 mg/l Mn dans une fiole jauge de 1000 ml. Diluer au volume
avec de l'eau dsionise. Cette solution peut aussi tre prpare en diluant 1,00 ml
d'une ampoule Voluette- talon manganse, 250 mg/l 100 ml. Prparer ces solutions au moment de l'emploi. Effectuer la mthode comme dcrit ci-dessus en utilisant la solution talon comme chantillon.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 10,00 mg/l de manganse
et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 0,18 mg/l Mn.
La limite de dtection estime pour le programme 41 est 0,12 mg/l Mn. Pour
Interfrences
Les lments suivants peuvent interfrer s'ils sont prsents des concentrations
Calcium
700 mg/l
Chlorures
70.000 mg/l
Fer
5 mg/l
Magnsium
100.000 mg/l
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon ; voir Interfrence du pH au chapitre 1.
Le manganse dans l'chantillon est oxyd l'tat de permanganate violet par le
priodate de sodium, aprs avoir tamponn l'chantillon avec du citrate. La coloration violette est directement proportionnelle la concentration du manganse.
275
MANGANESE, suite
Rf. N
Kit de ractifs manganse (100 essais) ...................................................................................................24300-00

contenant : (1) 21076-69, (1) 21077-69
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Sodium priodate en glules pour manganse ......................................1 glule ........... paq. 100 ..........21077-69
Tampon citrate en glules pour manganse...........................................1 glule ........... paq. 100 ..........21076-69
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 (6 N) .....................................................................................500 ml ..............884-49
Solution talon manganse 1000 mg/l Mn........................................................................100 ml ..........12791-42
Voluette-talon manganse 250 mg/l Mn, 10 ml.............................................................. paq. 16 ..........14258-10
Compte-gouttes plastique gradu 0,5 et 1,0 ml................................................................ paq. 20 ..........21247-20
Eprouvette gradue, 25 ml .........................................................................................................1 ..........20886-40
Fiole Erlenmeyer 250 ml............................................................................................................1 ..............505-46
Fiole jauge classe A,1000 ml....................................................................................................1 ..........14574-53
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Pipette gradue 5 ml...................................................................................................................1 ..............532-37
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
276
Mthode 8149
MANGANESE (0 0,700 mg/l)

Mthode P.A.N.*
3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une autre

manganse (Mn), P.A.N.
10,0 ml d'eau dsionise

(le blanc).
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).

Mn et le symbole ZERO.
Note : Rincer toute la verrerie

l'acide nitrique au 1/2. Rincer
nouveau l'eau dsionise.

(KMnO4, MnO4), presser la
touche CONC.
manganse total ncessite une
digestion pralable ; utiliser la
digestion douce (chapitre 2).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 12 gouttes de

glule d'acide ascorbique
mlanger.
cuvette avec 10,0 ml d'chantillon (l'chantillon prpar).

solution d'indicateur P.A.N.
0,1 % chaque cuvette.
2 minutes commence.
ractif cyanure-alcalin en
solution chaque cuvette.
Note : Dans certains chantillons, un trouble peut se former
aprs addition du ractif cyanure-alcalin. Ce trouble doit
disparatre aprs l'tape 8.
Note : En prsence de manganse, une coloration orange se

dveloppe.
* Adapte de Goto, K. et al., Talanta, 24 752-3 (1977).
277
MANGANESE, suite
10. Presser : ZERO

indique :
Mn s'affiche.
vrir la cuvette.
0.000 mg/l Mn GB
Chapitre 1).
Note : Voir Traitement des
dchets pour l'limination correcte des dchets contenant
des cyanures.
Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu' six mois temprature
ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4,0 et 5,0 avec de l'hydroxyde de
sodium 5,0 N. Ne pas dpasser pH 5,0 car le manganse peut prcipiter. Corriger
le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Corrections des ajouts de
Volumes au Chapitre 1.
Note : L'exactitude du volume est trs importante
pour raliser des ajouts
d'talon sur des volumes
de 10 ml. Le trait de remplissage sur la cuvette de 10
ml n'est pas destin la
mesure de volumes pour
l'addition d'talon.
1. Remplir trois prouvettes gradues bouches de 10 ml avec 10,0 ml

d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Manganse, 10 mg/l Mn.
0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons et mlanger chacun soigneusement.
manganse doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Note : Une variante la technique ci-dessus consiste mesurer 10,0 ml d'chantillon dans
des cuvettes sches avant d'effectuer les ajouts d'talon. Une pipette jauge ou la
pipette TenSette peuvent tre utilises pour mesurer le volume d'chantillon.
278
MANGANESE, suite
Prparer une solution talon de manganse 0,500 mg/l Mn comme suit :
1. Pipetter 5,00 ml de solution talon de manganse 1000 mg/l Mn dans une
fiole jauge de 1000 ml.
2. Diluer au volume avec de l'eau dsionise. Cette solution doit tre prpare au
moment de l'emploi.
3. Pipetter 10,00 ml de la dilution ci-dessus dans une fiole jauge de 100 ml.
4. Diluer au volume avec de l'eau dsionise. Cette seconde dilution est quivalente 0,5 mg/l Mn.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,5 mg/l de manganse et
un cart-type de 0,013 mg/l Mn.
La limite de dtection estime pour le programme 43 est 0,007 mg/l Mn.
chapitre 1.
Interfrences
Les lments suivants n'interfrent pas jusqu'aux concentrations indiques :
Substance
Traitement suggr
Aluminium
20 mg/l
Cadmium
10 mg/l
Duret
300 mg/l en CaCO3
Cobalt
20 mg/l
Cuivre
50 mg/l
Fer
Si l'chantillon contient plus de 5 mg/l de fer, attendre 10 minutes le dveloppement complet de la coloration. Au lieu d'effectuer l'tape 8, rgler le
minuteur pour 10 minutes en pressant TIMER deux fois. Presser ensuite
1000. Presser ENTER pour dmarrer le minuteur.
Magnsium Pour les chantillons ayant une duret leve (plus de 300 mg/l en CaCO3)
ajouter 10 gouttes de solution de Sel de Rochelle aprs l'addition de l'acide
ascorbique.
Nickel
40 mg/l
Plomb
0,5 mg/l
Zinc
15 mg/l
La mthode P.A.N. est une technique trs rapide et extrmement sensible pour la
dtection de traces de manganse. L'acide ascorbique est d'abord utilis pour rduire toutes les formes oxydes du manganse en Mn2+. Un ractif cyanure-alcalin
est ajout pour masquer toutes les interfrences potentielles. L'indicateur P.A.N.
est alors ajout pour se combiner Mn2+ et former un complexe de couleur
orange.
279
MANGANESE, suite
Rf. N
Kit de ractifs manganse, gamme basse, chantillons de 10 ml (100 essais)........................................22433-00

contenant : (2) 14577-99, (2) 21223-32, (1) 21224-32, (1) 21128-02
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide ascorbique en glules................................................................. 2 glules........... paq. 100 ..........14577-99

Indicateur P.A.N. solution 0,1 %.........................................................42 gouttes........ 50 ml CG ..........21224-26
Ractif cyanure-alcalin........................................................................30 gouttes........ 50 ml CG ..........21223-26
REACTIFS OPTIONNELS
Sel de Rochelle solution............................................................................................... 25 ml CG ............1725-33
Sodium hydroxyde 50 % ...................................................................................................500 ml ............2180-49
Solution talon manganse 1000 mg/l Mn........................................................................100 ml ..........12791-42
Solution talon manganse 20 mg/l Mn, ampoule PourRite 2 ml.................................... paq. 20 .......... 21128-20
Bcher en verre 1000 ml ............................................................................................................1 ..............500-53
Compte-gouttes plastique gradu 0,5 et 1,0 ml................................................................ paq. 20 ..........21247-20
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
280
MATIERES EN SUSPENSION (0 750 mg/l)
Mthode 8006
Mthode photomtrique*
2:00 minutes

L'affichage indique
matires en suspension (rsimg/l, SuSld et le symbole
dus non filtrables).
ZERO.
Presser PRGM
d'chantillon dans un homogniseur grande vitesse

pendant exactement deux
minutes.
4. Verser l'chantillon
homognis dans un bcher
de 600 ml.
PRGM?
5. Verser 25 ml d'eau du
robinet ou d'eau dsionise
dans une cuvette colorimtrique (le blanc).
Note : Eliminer les bulles de
gaz dans l'eau du robinet en
agitant ou en tapant le fond de
la cuvette sur la table.
7. Presser : ZERO
vrir la cuvette.
indique :
0 mg/l SuSld
9. Agiter la cuvette de
l'chantillon prpar pour

liminer les bulles de gaz et
obtenir une suspension uniforme.

de matires en suspension
s'affiche.
* Adapte de Sewage and Industrial Wastes, 31 1159 (1959).
281
8. Pipetter immdiatement
25 ml de l'chantillon homognis au centre du bcher
dans une cuvette colorimtrique (l'chantillon prpar).
MATIERES EN SUSPENSION, suite

Analyser les chantillons aussitt que possible aprs le prlvement. Ils peuvent
tre stocks 7 jours en les refroidissant 4 C.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 847,4 mg/l de LAS avec
l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 18,2 mg/l. Pour information sur les donnes de prcision Hach, voir chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 94 est 22,1 mg/l de matires en
suspension.
Interfrences
L'talonnage pour cette analyse est fond sur des mesures parallles en utilisant
la technique gravimtrique sur des chantillons d'eaux rsiduaires d'une station
d'puration urbaine. Pour la plupart des chantillons, cet talonnage donnera des
rsultats satisfaisants. Pour une meilleure exactitude, il est recommand d'effectuer des dtermination parallles au spectrophotomtre et par gravimtrie sur des
portions d'une mme chantillon. Le nouvel talonnage doit tre effectu sur
l'chantillon particulier en utilisant comme base la technique gravimtrique.
La mthode photomtrique de dtermination des matires en suspension est une
mesure directe simple qui ne ncessite ni filtration, ni schage, ni pese comme
dans la mthode gravimtrique. L'talonnage mmoris a t effectu en utilisant
des chantillons d'une station d'puration urbaine. L'USEPA prconise la mthode
gravimtrique pour la dtermination des matires en suspension, cependant que la
mthode photomtrique est souvent utilise pour la vrification de l'efficacit du
traitement.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Bcher, poly, 600 ml................................................................................... 1.............................1 ............1080-52

Eprouvette gradue poly, 500 ml................................................................ 1.............................1 ............1081-49
Homogniseur, 1,2 litre, 240 V ................................................................ 1.............................1 ..........26161-02
Homogniseur, 1,2 litre, 120 V ................................................................ 1.............................1 ..........26161-00
Pipette gradue 25 ml................................................................................. 1.............................1 ............2066-40
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
ACCESSOIRE OPTIONNEL
Tige d'agitation en verre ..................................................................................................... paq. 3 ............1770-01
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
282
Mthode 8169
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse (0 3,00 mg/l)

Mthode Complexe Ternaire
Pour eau de chaudire et de tours de rfrigration

molybdne, gamme basse
(Mo6+).
avec 20 ml d'eau analyser.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
mg/l, Mo6 et le symbole
ZERO.
Note : Filtrer les chantillons

troubles en utilisant les accessoires optionnels.

(MoO4), presser la touche
CONC.
4. Ajouter le contenu
d'une glule de ractif
Molybdne 1. Boucher et
agiter l'prouvette pour dissoudre le ractif Ceci est
l'chantillon prpar.

Chapitre 1).
5. Verser 10 ml de l'chan-
6. Ajouter 0,5 ml de ractif 7. Presser : TIMER ENTER 8. Remplir une seconde
tillon prpar dans une

cuvette.
Molybdne 2 au flacon.
Agiter pour mlanger. Ceci
est l'chantillon dvelopp.

2 minutes commence.
Note : En prsence de molybdate, une coloration verte se

dveloppe.
283
cuvette avec 10 ml d'chantillon prpar restant dans

l'prouvette gradue
(le blanc).
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme basse, suite
10. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
indique :
0.00 mg/l Mo6
11. Placer l'chantillon
12. Presser : READ
dvelopp dans le puits de

cuvette.

de molybdne s'affiche.

Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des rcipients en verre ou en plastique.
d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite de solution talon de molybdne,
75 mg/l Mo (NIST).
4. Analyser 20 ml de chaque chantillon avec ajout selon la technique ci-dessus.
La concentration de molybdne doit augmenter de 0,3 mg/l pour chaque ajout
de 0,1 ml d'talon.
Prparer une solution talon de molybdne, 2,0 mg/l Mo. En utilisant de la verrerie classe A, pipetter 10,00 ml de solution talon 10 mg/l dans une prouvette
gradue bouche de 50 ml. Diluer au trait avec de l'eau dsionise, boucher et
retourner pour mlanger. Analyser 20 ml de cette solution selon la technique.
284

Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions talons 2,00 mg/l de Mo6+ et
un cart-type de 0,009 mg/l Mo6+.
La limite de dtection estime pour le programme 47 est 0,07 mg/l Mo6+.
chapitre 1.
Interfrences
L'tude des interfrences a t conduite en prparant une solution talon de
molybdne 2 mg/l Mo6+ contenant l'ion susceptible d'interfrer. Lorsque la concentration lue pour la solution talon variait de plus de 5 % avec une concentration donne de l'ion, l'ion tait considr comme interfrant.
Tableau 1 Interfrences ngatives
Ion
Concentration minimale
d'interfrence (mg/l)
Acide phosphono-hydroxyactique
32
Aluminium
Alun
AMP (Phosphonate)
15
Bicarbonate
5.650
Bisulfate
3.300
Borate
5.250
Chlorure
Chrome
1.400
(Cr6+)
4,51
Cuivre
98
Dithanoldithiocarbamate
32
EDTA
1.500
Ethylne Glycol
2 % (en volume)
Fer
200
Lignosulfonates
105
Nitrite
350
Orthophosphate
4.500
Sulfite
6.500
1 Lire
la concentration du molybdne immdiatement aprs les 2 minutes de

temps de raction.
Tableau 2 Interfrences positives
Benzotriazole
210
Carbonate
1.325
Morpholine
Silice
600
285

Les substances suivantes n'interfrent pas aux concentrations testes
Tableau 3 Pas d'interfrence
Ion
Concentration maximale teste

(mg/l)
Bisulfite
9.600
Calcium
720
Chlore
7,5
Magnsium
8.000
Manganse
1.600
Nickel
250
PBTC (phosphonate)
500
Sulfate
12.800
Zinc
400
Le phosphonate HEDP des concentrations jusqu' 30 mg/l cre une interfrence

positive d'environ 10 %. Pour ces chantillons, multiplier la valeur lue l'tape 12
par 0,9 pour obtenir la concentration relle du molybdne. Lorsque la concentration de HEDP augmente au-dessus de 30 mg/l, une diminution de la concentration
mesure du molybdne se produit (interfrence ngative).
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement. Ajuster le pH de l'chantillon entre pH 3 et 5 en utilisant un pH-mtre ou un papier pH et en ajoutant goutte
goutte une quantit approprie d'acide ou de base tel qu'une solution d'acide sulfurique 1,0 N ou une solution d'hydroxyde de sodium 1,0 N. Si des quantits
importantes d'acide ou de base sont ajoutes, une correction de volume doit tre
faite en divisant le volume total (chantillon + acide + base) par le volume initial
et en multipliant le rsultat de l'analyse par ce facteur.
Des interfrences importantes sont causes par certains biocides utiliss dans les
eaux de tours de rfrigration. Hach recommande de tester la mthode au complexe ternaire sur des talons de molybdne contenant les biocides spcifiques
utiliss pour dterminer si la mthode au complexe ternaire est utilisable sur ces
chantillons.
Aprs avoir analys un certain nombre d'chantillons, un dpt de couleur bleute
peut se former dans les cuvettes. Un rinage l'acide chlorhydrique au 1/2 liminera ce dpt.
La mthode du complexe ternaire pour la dtermination du molybdne est une
mthode dans laquelle le molybdate ragit avec un indicateur et un agent sensibilisant pour donner un complexe stable de couleur bleue.
286

Kit de ractifs molybdne pour chantillon de 20 ml (100 essais) .........................................................24494-00
contenant : (2) 23524-49, (1) 23525-12, (1) 25575-02
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif Molybdne 1 en glules pour 20 ml .........................................1 glule ............. paq. 50 ..........23524-49

Ractif Molybdne 2 en solution ........................................................... 0,5 ml........ 50 ml CGG ..........23525-12
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon molybdne 75 mg/l Mo6+, ampoule PourRite 2 ml ................................ paq. 20 ..........25575-20
Solution talon molybdne 10 mg/l Mo6+ ........................................................................100 ml ..........14187-42
Embouts pour pipette 0,1 - 1,0 ml.................................................................................... paq. 50 ..........21856-96
Eprouvette gradue bouche 50 ml ............................................................................................1 ............1896-41
Papier pH, 1-11..................................................................................................................... 5 rlx ..............391-33
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
287
Mthode 8036
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute (0 40,0 mg/l)

Mthode Acide mercapto-actique*

molybdne, gamme haute
(Mo6+).
10 ml d'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.


CONC.
glule de ractif MolyVer 1.

mlanger.

prservs.

Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser : TIMER ENTER 8. Lorsque le minuteur
mlanger.

mlanger. Ceci est l'chantillon prpar.

5 minutes commence.
Note : En prsence de molybdate, une coloration jaune se
dveloppe.

affecte si une partie de la poudre ne se dissout pas.
* Adapte de Analytical Chemistry, 25 (9) 1363 (1953).
288

cuvette (le blanc) avec 10 ml
d'chantillon.
MOLYBDENE, MOLYBDATE, gamme haute, suite
10. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
indique :
0.0 mg/l Mo6
technique.

Mthode 10046
3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter 4 gouttes de

L'affichage indique
molybdne, gamme haute
(Mo6+), technique AccuVac.
ZERO.
Presser PRGM
au moins 10 ml d'chantillon solution de CDTA 0,4 M au

(le blanc). Prlever au moins bcher. Agiter pour
40 ml d'chantillon dans un mlanger.
bcher de 50 ml.
PRGM?


Chapitre 1).

CONC.

pservs.
289
6. Retourner plusieurs fois

AccuVac MolyVer 6 avec cet l'ampoule pour mlanger
chantillon.

immerge pendant le
remplissage.
9. Presser : ZERO

capot de l'appareil pour couNote : L'exactitude n'est pas
Note : En prsence de molyb- vrir la cuvette.
affecte si une partie de la poudre ne se dissout pas.

5 minutes commence.
date, une coloration jaune se

dveloppe.
10. Placer l'ampoule Accu- 11. Presser : READ

indique :
0.0 mg/l Mo6
technique.

Prlever les chantillons dans des flacons propres en plastique. Ajuster le pH 2
ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les chantillons
prservs peuvent tre stocks jusqu' six mois temprature ambiante. Avant
l'analyse, ajuster le pH 7 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1.
290

d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette Molybdne, 500 mg/l Mo6+.
transfrer 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de 10 ml.
molybdne doit augmenter de 2,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Pour vrifier l'exactitude de l'analyse, utiliser la solution talon de molybdne
10,0 mg/l (rf. n 14187-42) et effectuer la technique pour ractifs en glules ou
ampoules AccuVac. le rsultat doit tre compris entre 9,0 et 11,0 mg/l Mo6+.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 20,0 mg/l de Mo6+ et deux
cart-type de 0,3 mg/l Mo6+.
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon 20,0 mg/l de Mo6+ et deux
lots reprsentatifs de ractifs AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,1 mg/l Mo6+.
La limite de dtection estime pour le programme 44 est 0,2 mg/l Mo6+.
chapitre 1.
291

Interfrences
Substances interfrant et traitements prconiss
Aluminium
Au-dessus de 50 mg/l.
Chrome
Cuivre
Les chantillons contenant 10 mg/l de cuivre ou plus prsentent une interfrence positive croissante dans le temps. Lire
ces chantillons aussitt que possible aprs la priode de
Fer
Nickel
Nitrite
L'interfrence des nitrites jusqu' 2.000 mg/l NO2- peut tre

limine en ajoutant le contenu d'une glule d'acide sulfamique l'chantillon.
tamponns ou de pH
extrme
Peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter

un prtraitement de l'chantillon ; voir Chapitre 1, Interfrence
du pH.
Ractifs en glules
Les ractifs MolyVer 1 et 2 sont ajouts pour tamponner et conditionner l'chantillon. Le ractif MolyVer 1 contient un tampon pour contrler le pH en plus d'un
agent complexant pour masquer les interfrences. Le ractif MolyVer 3 contient
l'acide mercapto-actique qui ragit avec le molybdate pour former une coloration
jaune proportionnelle la concentration du molybdne.
Ampoules AccuVac
La solution de CDTA masque les interfrences des mtaux. Le ractif MolyVer 3
contient l'acide mercapto-actique qui ragit avec le molybdate pour former une
coloration jaune proportionnelle la concentration du molybdne.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif MolyVer 1 en glules ................................................................1 glule ........... paq. 100 ..........26042-99


Kit de ractifs AccuVac molybdne (25 essais) ......................................................................................25220-98
contenant : (1) 25220-25, (1) 26154-36
Ampoules AccuVac MolyVer 6...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25220-25
CDTA solution 0,4 M...........................................................................4 gouttes................15 ml ..........26154-36
292

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00

Bcher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfamique en glules .......................................................................................... paq. 100 ............1055-99
Eau dminralise .............................................................................................................4 litres ..............272-56
Solution talon molybdne, 10 mg/l Mo6+ .......................................................................100 ml ..........14187-42
Voluette-talon molybdne 500 mg/l Mo6+, 10 ml .......................................................... paq. 16 ..........14265-10
Fiole erlenmeyer, 250 ml............................................................................................................1 ..............505-46
Systme de vidange AccuVac (pour limination) ......................................................................1 ..........41036-00
293
Mthode 8150
NICKEL (0 1,000 mg/l)

Mthode 1 - (2-Pyridylazo) - 2 Naphtol (PAN)*

nickel (Ni), P.A.N.
25 ml d'chantillon (l'chantillon prpar).
L'affichage indique mg/l, Ni

et le symbole ZERO.

Note : Si la temprature de
l'chantillon est infrieure
10 C (50 F), rchauffer la
temprature ambiante avant
l'analyse. Ajuster le pH des
chantillons prservs.
Presser PRGM
PRGM?
5. Ajouter le contenu d'une 6. Ajouter 1,0 ml de solu-
glule de ractif PhtalatePhosphate chaque cuvette.

Boucher.

Agiter immdiatement pour

dissoudre.
Note : Si l'chantillon contient
du fer (Fe 3+) il est important
que toute la poudre soit compltement dissoute avant de
passer l'tape 6.
tion d'indicateur PAN

0,3 % chaque cuvette.
Boucher. Retourner plusieurs fois pour mlanger.
Note : Pendant le dveloppement de la coloration, la

Note : Utiliser le compte goutte couleur de l'chantillon prpar
plastique fourni.
peut varier de jaune-orang
rouge fonc selon la composition de l'chantillon. Le blanc
d'eau dsionise doit tre
jaune.
* Adapte de Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974).
294

d'une glule de ractif EDTA
chaque cuvette. Boucher.
Agiter pour dissoudre.
NICKEL, suite
10. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
indique :
Ni s'affiche.
0.000 mg/l Ni
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique lavs l'acide. Ajuster le
pH de l'chantillon 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 5 ml par
litre). Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu' six mois la temprature ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 3 et 8 avec de l'hydroxyde
de sodium 5,0 N. Ne pas dpasser pH 8 pour ne pas provoquer de perte de nickel
par prcipitation. Corriger les rsultats de l'analyse pour les ajouts de volumes.
Voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Prparer une solution talon de nickel 0,5 mg/l en pipettant 10,00 ml d'une solution talon 5 mg/l dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de
l'eau dsionise. La solution-mre 5,00 mg/l Ni doit tre prpare au moment de
l'emploi en pipettant 5,00 ml de solution talon de nickel 1000 mg/l Ni, dans une
fiole jauge de 1000 ml.
Une solution talon 0,6 mg/l peut aussi tre prpare en utilisant la pipette
TenSette pour pipetter 0,2 ml d'une Voluette-talon Nickel, 300 mg/l Ni dans une
fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau dsionise.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,50 mg/l Ni et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,008 mg/l Ni.
La limite de dtection estime pour le programme 48 est 0,013 mg/l Ni.
chapitre 1.
295
NICKEL, suite
Interfrences
Les lments suivants peuvent interfrer aux concentration suprieures celles
indiques ci-dessous :
Substance interfrant
Niveau d'interfrence
Al3+
32 mg/l
Ca2+
1.000 mg/l en (CaCO3)
Cd2+
20 mg/l
Cl-
8.000 mg/l
Cr3+
20 mg/l
Co
Cre une interfrence positive toute concentration
Cr6+
40 mg/l
Cu2+
15 mg/l
F-
20 mg/l
Fe2+
interfre directement et ne doit pas tre prsent
Fe3+
10 mg/l
K+
500 mg/l
Mg2+
400 mg/l
Mn2+
25 mg/l
Mo6+
60 mg/l
Na+
5000 mg/l
Pb2+
20 mg/l
Zn2+
30 mg/l

le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon ; voir
Interfrences du pH au chapitre 1.
Les agents complexants, tels que l'EDTA, interfrent toutes concentrations. Utiliser soit le Digesdahl ou une digestion nergique pour liminer cette interfrence
(voir chapitre 2).
Aprs avoir tamponn l'chantillon et masqu le fer (Fe3+) avec du pyrophosphate, l'indicateur 1-(2-Pyridylazo)-2 Naphtol est ajout. L'indicateur forme un
complexe avec la plupart des mtaux prsents. Aprs dveloppement de la coloration, l'EDTA est ajout pour dtruire tous les complexes mtal - PAN sauf ceux
du nickel et du cobalt.
296
NICKEL, suite
Rf. N
Kit de ractifs nickel, PAN, chantillon de 25 ml (100 essais) ...............................................................22426-00

contenant : (2) 7005-49, (4) 21501-66, (2) 21502-32
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Indicateur PAN solution 0,3 %.................................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........21502-32
Ractif EDTA en glules...................................................................... 2 glules........... paq. 100 ............7005-49
Ractif Phtalate-Phosphate en glules.................................................. 2 glules............. paq. 50 ..........21501-66
Eprouvette gradue bouche, 25 ml ........................................................... 1.............................1 ..........20886-40
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon de nickel, 1000 mg/l Ni ...........................................................................100 ml ..........14176-42
Voluette-talon Nickel, 300 mg/l Ni, 10 ml ..................................................................... paq. 16 ..........14266-10
Fiole jauge classe A, 1000 ml ..................................................................................................1 ..........14574-53
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
297
NITRATE, gamme basse (0 0,50 mg/l N-NO3
Mthode 8192
Mthode de rduction au cadmium
le nitrate gamme basse
(N-NO3-).
Presser PRGM
PRGM?

l'chantillon.
L'affichage indique
mg/l, NO3-N et le symbole
ZERO.
(NO3), presser la touche CONC.

Chapitre 1).
sonne, l'affichage indique :

2:00 Timer 2

3 minutes commence. Agiter
vigoureusement l'prouvette Presser : ENTER
pendant la priode de
Un temps de repos de
3 minutes.
2 minutes permet au cadNote : Le temps et la technique mium de se dposer.
d'agitation influencent le dveloppement de la coloration.
Pour obtenir des rsultats
exacts, faire des essais successifs sur une solution talon
et ajuster le temps d'agitation
pour obtenir le rsultat correct.

glule de ractif NitraVer 6
l'prouvette. Boucher.
Note : Il est important de vider
toute la poudre du sachet.
Taper le sachet jusqu' ce qu'il
ne reste plus de poudre. Prendre soin de rcuprer la poudre
dans les coins du sachet.
sonne, verser avec prcaution

10 ml d'chantillon de
l'prouvette dans une cuvette
colorimtrique propre.

sachet de NitriVer 3 la
cuvette (l'chantillon prpar). Boucher. Agiter pour
dissoudre.
Note : Prendre soin de ne pas

transfrer de particules de
cadmium.
Note : En prsence de nitrate,

dveloppe.
Note : Un dpt de cadmium

non oxyd reste aprs la dissolution du NitraVer 6. Ce dpt
n'affecte pas le rsultat.
* L'eau de mer ncessite un talonnage manuel, voir Interfrences.
298
NITRATE, gamme basse, suite
15:00 Timer 3
Presser : ENTER
Remplir une autre cuvette
(le blanc) avec 10 ml
d'chantillon.
11. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
0.00 mg/l NO3-N
12. Moins de 10 minutes
aprs la sonnerie du minuteur, retirer le bouchon de

l'chantillon prpar. Placer
Note : Si la correction de blanc capot de l'appareil pour coude ractif est active, le symbole vrir la cuvette.
13. Presser : READ

de nitrate exprim en azote
s'affiche.
Chapitre 1).
Note : Rincer la cuvette et
l'prouvette immdiatement
aprs utilisation pour liminer
toutes les particules de cadmium. Conserver l'chantillon
analys pour l'limination convenable des dchets contenant
du cadmium.
299

Stocker 4 C ou au-dessous si l'chantillon doit tre analys dans les 24 ou 48
heures. Rchauffer la temprature ambiante avant d'effectuer l'analyse. Pour des
temps de stockage plus longs, jusqu' 14 jours, ajuster le pH 2 ou au-dessous
avec de l'acide sulfurique concentr pour analyse (environ 2 ml par litre). La rfrigration de l'chantillon reste ncessaire. Ne pas utiliser de drivs du mercure
comme conservateur.
Avant l'analyse de l'chantillon prserv, le rchauffer la temprature ambiante.
Neutraliser l'chantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des
1. Mesurer 15 ml d'chantillon dans trois prouvettes gradues bouches de
25 ml.
2. Casser le col d'une Voluette-talon Nitrate, 12,0 mg/l N-NO3-.
0,3 ml d'talon aux 3 prouvettes. Boucher chaque prouvette et mlanger
soigneusement.
4. Analyser chacun des chantillons selon la technique ci-dessus. La concentration de nitrate doit augmenter de 0,08 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
Mthode par solution d'talon
Prparer une solution talon 0,20 mg/l N-NO3- en diluant 2,00 ml d'une solution
talon nitrate, 10 mg/l N 100,0 ml avec de l'eau dsionise ; ou, en utilisant la
pipette TenSette, prparer une solution talon 0,12 mg/l N-NO3- en diluant
1,00 ml d'une Voluette-talon nitrate, 12 mg/l N 100,0 ml avec de l'eau dsionise. Utiliser ces talons prpars la place de l'chantillon l'tape 3.
entre avant d'ajuster la courbe d'talonnage.
300

Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon nitrate 0,25 mg/l d'azote et
un cart-type de 0,03 mg/l N-NO3-.
La limite de dtection estime pour le programme 55 est 0,01 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
Interfrences
Chlorure
Les concentrations de chlorure suprieures 100 mg/l donnent des rsultats trop faibles. La
mthode peut tre utilise des concentrations leves de chlorure (eau de mer) mais un talonnage doit tre effectu en utilisant des talons ayant la mme concentration de chlorure.
Fer ferrique
Interfre toutes concentrations.
Nitrite
Interfre toutes concentrations.Cette mthode mesure le nitrate et le nitrite prsent dans

l'chantillon. Si le nitrite est prsent, l'analyse du nitrite (programme #60) doit tre effectue sur
l'chantillon. Prtraiter l'chantillon pour mesure du nitrate avec le prtraitement suivant ; puis
soustraire la quantit de nitrite trouve des rsultats de l'analyse du nitrate gamme basse :
1.
Ajouter de l'eau de brome 30 g/l goutte goutte 30 ml d'chantillon jusqu' coloration

jaune persistante.
2.
Ajouter une goutte de solution de phnol 30 g/l pour dtruire la coloration jaune.
3.
Continuer l'tape 3 de la technique nitrate.
pH
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon

des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon.
Oxydants ou
rducteurs forts
Interfrent toutes concentrations.
Le cadmium rduit le nitrate dans l'chantillon en nitrite. L'ion nitrite ragit avec
l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermdiaire qui ragit avec
l'acide chromotropique pour produire un complexe color rose.
301

Rf. N
Kit de ractifs nitrate gamme basse.........................................................................................................24298-00

contenant : (1) 21071-69, (1) 21072-49
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
NitraVer 6 en glules .............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21072-49

NitriVer 3 en glules..............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21071-69
Eprouvette gradue bouche, 25 ml ........................................................... 1.............................1 ............1896-40
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Kit de prtraitement, contenant : (1) 2211-20, (1) 2112-20 .......................................................1 ............2268-00
Phnol solution 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............ 2112-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N.............................................................................. 50 ml* CG ............2450-26
Solution talon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution talon Nitrate, 12 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........25587-20
Le nitrate ces concentrations peut tre dtermin avec l'lectrode slective nitrate Hach (rf. n 50235-00)
Compte-gouttes pour flacon 29 ml.............................................................................................1 ............2258-00
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre/ionomtre portatif EC20 ............................................................................................1 ..........50075-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
302
NITRATE, gamme moyenne (0 5,0 mg/l N-NO3
Mthode 8171
Mthode de rduction au cadmium (Ractifs en sachets ou ampoules AccuVac)

nitrate gamme moyenne
(N-NO3-).
Presser PRGM
PRGM?

sachet de ractif NitraVer 5
Une cuvette sera l'chantillon une cuvette (l'chantillon
prpar, l'autre sera le blanc. prpar). Boucher la cuvette.
Laisser le blanc de ct.
L'affichage indique
ZERO.

Chapitre 1).
prservs.
303

Taper le sachet jusqu' ce
qu'il ne reste plus de poudre.
NITRATE, gamme moyenne, suite

5:00 Timer 2
sonne, Essuyer tout liquide

ou traces de doigts.

Agiter la cuvette vigoureuse- Presser : ENTER
ment jusqu' ce que le minuUne priode de raction de
teur sonne.
5 minutes commence.
Note : Le temps et la technique
d'agitation influencent le dveloppement de la coloration. Les
rsultats sont trop faibles si
l'agitation n'est pas assez
vigoureuse. Pour obtenir des
rsultats exacts, faire des
essais successifs sur une solution talon et ajuster le temps
d'agitation pour obtenir le
rsultat correct. Voir Vrification d'exactitude pour information complmentaire.
9. Presser : ZERO.

non oxyd reste aprs la dissolution du ractif. Ce dpt
une coloration ambre se
dveloppe.

indique :
d'azote (N-NO3-) s'affiche.
Note
:
Lire
l'chantillon
moins
0.0 mg/l NO3-N
de deux minutes aprs la sonNote : Si la correction de blanc nerie du minuteur.

d'exactitude.
Note : Rincer la cuvette immdiatement aprs utilisation pour

liminer toutes les particules
de cadmium. Conserver
l'chantillon analys pour
l'limination convenable des
dchets contenant du
cadmium.
304

capot de l'appareil pour
couvrir la cuvette.


nitrate gamme moyenne,
ampoules AccuVac.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
3. Prlever au moins 40 ml 4. Presser : TIMER ENTER

de 50 ml. Remplir une
ampoule AccuVac NitraVer 5
avec l'chantillon (chantilNote : Pour d'autres formes
lon prpar). Placer un bou(NO3), presser la touche CONC. chon sur la pointe de
l'ampoule.
L'affichage indique
ZERO.

immerge pendant que
l'ampoule se remplit.
L'ampoule ne sera pas
compltement pleine pour
permettre l'agitation.

prservs.
5:00 Timer 2
Presser : ENTER
5 minutes commence.
Un temps d'agitation d'une

minute commence.
Retourner constamment
l'ampoule jusqu' ce que le
minuteur sonne. Essuyer tout
Note : La vitesse et le temps
d'agitation influence le dveloppement de la coloration.
exacts, faire des essais successifs, sur une solution talon
de nitrate. Ajuster la vitesse
rsultat correct. Voir Vrification d'exactitude pour information complmentaire.
8. Presser : ZERO.
au moins 10 ml d'chantillon sonne, placer le blanc dans le
(le blanc).
vrir la cuvette.
0.0 mg/l NO3-N

dveloppe.
305
10. Presser : READ

Note : L'utilisation de la fonction
d'ajustement d'talonnage pour
chaque nouveau lot de ractif
est fortement recommande.
Voir Vrification d'exactitude.
Note : Voir Prvention de
la pollution et gestion des
dchets pour l'limination convenable des dchets contenant du
cadmium.
Stocker 4 C ou au-dessous si l'chantillon doit tre analys dans les 24 ou 48
comme conservateur.
1. Remplir trois prouvettes gradues bouches avec 25 ml d'chantillon.
2. Casser le col d'une ampoule de solution talon Nitrate, 100 mg/l N-NO3-.
0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons. Mlanger soigneusement.
bchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les ractifs en sachets,
306

de nitrate doit augmenter de 0,4 mg/l d'azote pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
Utiliser la solution talon 1,0 mg/l N-NO3- liste dans les ractifs optionnels la
place de l'chantillon et effectuer la technique comme dcrit ci-dessus.
Prcision
deux lots reprsentatifs de ractifs en sachets avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un cart-type de 0,2 mg/l N-NO3-.
deux lots reprsentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un oprateur unique
a obtenu un cart-type de 0,1 mg/l N-NO3-.
La limite de dtection estime pour les programmes 53 et 54 est 0,2 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
Interfrences
Chlorure
Les concentrations de chlorure suprieures 100 mg/l donnent des rsultats trop faibles. La
mthode peut tre utilise des concentrations leves de chlorure (eau de mer) mais un talonnage doit tre effectu en utilisant des talons ayant la mme concentration de chlorure.
Fer ferrique
Nitrite
Interfre toutes concentrations.Compenser l'interfrence de nitrite comme suit :

1.
Ajouter de l'eau de brome 30 g/l goutte goutte l'chantillon l'tape 3 jusqu'

coloration jaune persistante.
2.
Ajouter une goutte de solution de phnol 30 g/l pour dtruire la coloration jaune.
3.
Continuer l'tape 4. Rendre le rsultat en nitrate + nitrite.
pH
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon

des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon.
Oxydants ou
rducteurs forts
307

Le cadmium mtallique rduit le nitrate en nitrite. L'ion nitrite ragit en milieu
acide avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermdiaire. Ce
sel ragit avec l'acide gentisique pour former une solution de couleur ambre.

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif Nitrate NitraVer 5 en sachets ....................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21061-69

Ampoules AccuVac Nitrate NitraVer 5 ...............................................1 ampoule ........... paq. 25 .......... 25110-25

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon caoutchouc .................................................................................. 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N......................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solution talon Nitrate 1,0 mg/l N ....................................................................................500 ml ............2046-49
Solution talon Nitrate 100 mg/l N ...................................................................................500 ml ............1947-49
Solution talon Nitrate, 100 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml .......................................... paq. 20 ............1947-20
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre sension ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
308
NITRATE, gamme haute (0 30,0 mg/l N-NO3
Mthode 10020
Mthode acide chromotropique Test N Tube
le nitrate Test N Tube
(N-NO3-).
Presser PRGM
PRGM?
Note : Si lchantillon ne peut
pas tre analys immdiatement, voir Prlvement et
stockage la suite de cette
technique.
Laffichage indique
ZERO.

Note : Pour vrifier lexactitude, utiliser une solution talon N-NO3 20 mg/l N la
place de lchantillon.
5. Boucher le tube et
retourner 10 fois pour

mlanger.
tube avec un tissu propre.
puits de mesure avec le logo

Hach dirig vers lavant de
lappareil.

Note : Cette analyse est sensi- mouill puis avec un tissu sec
limine les traces de doigts et
ble la technique. Suivre
autres marques.
exactement ces instructions
pour obtenir des rsultats
exacts. Tenir le tube vertical
avec le bouchon vers le haut.
Retourner le tube et laisser
toute la solution scouler vers
le bouchon. Pause. Remettre le
tube lendroit et laisser toute
la solution scouler vers le
fond du tube. Ceci est un
retournement. Rpter 10 fois.

ladaptateur.
erreurs.
309

tube de solution pour prtraitement de nitrate et
ajouter 1,00 ml dchantillon
(le blanc).
Chapitre 1).
tube.
NITRATE, gamme haute, suite
9. Presser : ZERO
10. Retirer le tube de
11. Au moyen dun entonlappareil. Retirer le bouchon noir, ajouter le contenu dune
du tube.
glule de NitraVer X Ractif
B au tube. Boucher hermindique :
tiquement le tube et retourner
0.0 mg/l NO3-N
10 fois pour mlanger. (Ceci
est lchantillon prpar).
Note : Voir tape 5 pour les

instructions de mlange.
Note : Une petite quantit de
poudre peut ne pas se
dissoudre.
14. Placer lchantillon pr- 15. Ajuster le capot de

sonne, essuyer lextrieur du par dans le puits de mesure lappareil pour couvrir le
avec le logo Hach face
tube.
loprateur.

mouill puis avec un tissu sec Presser verticalement sur le
pour liminer les traces de doi- haut du tube jusqu ce quil

ladaptateur.

erreurs.
310
12. Presser :
TIMER ENTER

5 minutes commence. Ne pas
agiter de nouveau.
une coloration jaune se dveloppe.
Note : Effectuer les tapes
12-14 moins de 5 minutes
16. Presser : READ

de nitrate exprim en azote
saffiche.
Chapitre 1).

Stocker 4C ou au-dessous si lchantillon doit tre analys dans les 24 ou 48
heures. Rchauffer la temprature ambiante avant deffectuer lanalyse. Pour des
temps de stockage plus longs, jusqu 14 jours, ajuster le pH 2 ou au-dessous
avec de lacide sulfurique concentr pour analyse (environ 2 ml par litre). La rfrigration de lchantillon reste ncessaire. Ne pas utiliser de drivs du mercure
comme conservateur.
Avant lanalyse de lchantillon prserv, le rchauffer la temprature ambiante.
Neutraliser lchantillon avec la solution dhydroxyde de sodium 5,0 N.
Corriger le rsultat de lanalyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des
1. Remplir trois prouvettes gradues bouches de 25 ml avec 25 ml dchantillon.
2. Casser le col dune ampoule Voluette rcente de solution talon Nitrate
gamme haute, 500 mg/l N-NO3-.
0,3 ml dtalon, aux 3 prouvettes. Mlanger chacun soigneusement.
4. Analyser chacun des chantillons selon la technique ci-dessus. La concentration de nitrate doit augmenter de 2,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml
dtalon.
5. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions dtalon au
Pour vrifier lexactitude, prparer une solution talon de nitrate 20,0 mg/l
dazote en pipettant 2,00 ml de solution dune Voluette-talon Nitrate, 500 mg/l
N-NO3- dans une fiole jauge de 50,0 ml. Diluer au trait avec de leau dsionise.
Utiliser cet talon la place de lchantillon et effectuer lanalyse selon la technique ci-dessus.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon nitrate 25,0 mg/l dazote et
deux lots reprsentatifs de ractifs avec lappareil, un oprateur unique a obtenu
un cart-type de 0,5 mg/l N-NO3-.
La limite de dtection estime pour le programme 57 est 0,3 mg/l N-NO3-.
chapitre 1.
311

Interfrences
Substances interfrant Niveaux dinterfrence
Baryum
Interfrence ngative au-dessus de 1 mg/l
Chlorure
Pas dinterfrence au-dessous de 1000 mg/l
Duret
Pas dinterfrence
Nitrite
Le nitrite cre une interfrence positive aux concentrations suprieures 12 mg/l. Eliminer
linterfrence du nitrite jusqu 100 mg/l en ajoutant 400 mg dure (le contenu dune cuiller de
mesure 0,5 g Hach) 10 ml dchantillon. Agiter pour dissoudre. Effectuer normalement
lanalyse de nitrate.
Le nitrate prsent dans lchantillon ragit avec lacide chromotropique en milieu
fortement acide pour former un produit de couleur jaune avec un maximum
dabsorbance 410 nm.
Kit de ractifs Nitrate, Test N Tube NitraVer X (50 essais)...................................................................26053-45
contenant : (1) 26055-46, (1) 272-42, (50) Tubes de solution pour prtraitement de nitrate*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Tubes de solution pour prtraitement de nitrate......................................... 1................... paq. 50 ....................... *

NitriVer Ractif B en glules ................................................................1 glule ............. paq. 50 ..........26055-46
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ............................................variable ............. paq. 50 ..........21856-96
REACTIFS OPTIONNELS
Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Ure, ACS ...........................................................................................................................100 g .......... 11237-26
Voluette-talon Nitrate 500 mg/l N, 10 ml ....................................................................... paq. 16 ..........14260-10
Briseur dampoule Voluette........................................................................................................1 ..........21968-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
312
NITRATE, gamme haute (0 30,0 mg/l N-NO3
Mthode 8039
Mthode de rduction au cadmium (Ractifs en sachets ou ampoules AccuVac)
3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter le contenu d'un

nitrate gamme haute
(N-NO3-).
10 ml d'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
Note : Avant l'analyse,

ajuster le pH des chantillons
prservs.

sachet de ractif NitraVer 5

la cuvette (l'chantillon prpar). Boucher la cuvette.
Taper le sachet jusqu' ce
qu'il ne reste plus de poudre.

Chapitre 1).

cuvette avec 10 ml d'chan- puits de mesure. Ajuster le
tillon (le blanc). Essuyer tout capot de l'appareil pour couliquide ou traces de doigts.
vrir la cuvette.

5:00 Timer 2

Agiter la cuvette vigoureuse- Presser : ENTER
ment jusqu' ce que le minuUne priode de raction de
teur sonne.
5 minutes commence.
Note : Il est important d'agiter
la cuvette vigoureusement. Le
temps et la technique d'agitation influencent le dveloppement de la coloration. Pour
obtenir des rsultats exacts,
faire des essais successifs sur
une solution talon et ajuster le
temps d'agitation pour obtenir
le rsultat correct.

non oxyd reste aprs la dissolution du ractif. Ce dpt
dveloppe.
313
sonne, presser : ZERO

indique :
Note : L'utilisation de la fonc0.0 mg/l NO3-N
tion d'ajustement d'talonnage
d'exactitude.

Note : Rincer la cuvette immdiatement aprs utilisation pour

liminer toutes les particules
de cadmium. Conserver
l'chantillon analys pour
l'limination convenable des
dchets contenant du
cadmium.

nitrate gamme haute,
ampoules AccuVac.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
3. Prlever au moins 40 ml 4. Presser : TIMER ENTER

ampoule AccuVac NitraVer 5
avec l'chantillon (chantilNote : Pour d'autres formes
lon prpar). Placer un bou(NO3), presser la touche CONC. chon sur la pointe de
l'ampoule.
L'affichage indique
ZERO.

immerge pendant que l'ampoule se remplit. L'ampoule ne
sera pas compltement pleine
pour permettre l'agitation.
Note : Avant l'analyse,
prservs.
314
Un temps d'agitation d'une

minute commence.
Retourner constamment
l'ampoule jusqu' ce que le
minuteur sonne. Essuyer tout
Note : La vitesse et le temps
d'agitation influence le dveloppement de la coloration.
exacts, faire des essais successifs, sur une solution talon
de nitrate. Ajuster la vitesse
rsultat correct.
5:00 Timer 2
Presser : ENTER
5 minutes commence.
8. Presser : ZERO
au moins 10 ml d'chantillon sonne, placer le blanc dans le
(le blanc).
vrir la cuvette.
0.0 mg/l NO3-N

dveloppe.
10. Presser : READ

d'exactitude.
Note : Voir Prvention de
la pollution et gestion des
dchets pour l'limination convenable des dchets contenant
du cadmium.
315

Stocker 4C ou au-dessous si l'chantillon doit tre analys dans les 24 ou 48
comme conservateur.
2. Casser le col d'une ampoule Voluette-talon Nitrate, 500 mg/l N-NO3-.
bchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les ractifs en sachets,
de nitrate doit augmenter de 2,0 mg/l d'azote pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
Utiliser la solution talon 10,0 mg/l N-NO3- liste dans les ractifs optionnels
la place de l'chantillon et effectuer la technique comme dcrit ci-dessus.
316

Prcision
un cart-type de 0,3 mg/l N-NO3- pour le programme 50 et 1,7 mg/l N-NO3pour le programme 51.
La limite de dtection estime pour le programme 50 est 0,5 mg/l N-NO3- et
0,8 mg/l N-NO3- pour le programme 51. Pour information complmentaire sur la
Interfrences
Chlorure
Les concentrations de chlorure suprieures 100 mg/l donnent

des rsultats trop faibles. La mthode peut tre utilise des
concentrations leves de chlorure (eau de mer) mais un talonnage doit tre effectu en utilisant des talons ayant la
mme concentration de chlorure.
Fer ferrique
Nitrite
Interfre toutes concentrations.Compenser l'interfrence de

nitrite comme suit :
1.
Ajouter de l'eau de brome 30 g/l goutte goutte

l'chantillon l'tape 3 jusqu' coloration jaune
persistante.
2.
Ajouter une goutte de solution de phnol 30 g/l pour

dtruire la coloration jaune.
3.
Continuer l'tape 4. Rendre le rsultat en nitrate + nitrite.
pH
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un
prtraitement de l'chantillon.
Oxydants ou
rducteurs forts
Le cadmium mtallique rduit le nitrate en nitrite. L'ion nitrite ragit en milieu
acide avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermdiaire. Ce
sel ragit avec l'acide gentisique pour former une solution de couleur ambre.
317

Quantit
ncessaire
pour un essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif Nitrate NitraVer 5 en sachets ....................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21061-69

Ampoules AccuVac Nitrate NitraVer 5 ...............................................1 ampoule ........... paq. 25 .......... 25110-25

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon caoutchouc .................................................................................. 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............ 2211-20
Sodium hydroxyde solution 5,0 N......................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solution talon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49
Solution talon Nitrate 1000 mg/l N .................................................................................500 ml ..........12792-49
Solution talon Nitrate, 500 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml .......................................... paq. 20 ..........14260-20
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre sension ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
318
NITRITE, Test 'N Tube (0 0,500 mg/l N-NO2
Mthode 8507
Mthode diazotation Approuve par l'USEPA pour l'analyse des eaux rsiduaires*

nitrite Test 'N Tube en azote
(N-NO2-).

Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
(NO2, NaNO2), presser la
touche CONC.
4. Retirer le bouchon d'un

tube Test 'N Tube de ractif
NitriVer 3 et ajouter 5,0 ml
d'chantillon. Boucher et
agiter pour dissoudre la poudre. Ceci est l'chantillon
prpar.

Chapitre 1).

sonne, remplir un tube Test

'N Tube vide avec 5 ml
d'chantillon (le blanc).
Note : En prsence de nitrite,

dveloppe.
7. Essuyer l'extrieur des 2 8. Placer le blanc dans le

tubes avec un tissu propre.
puits de mesure.

mouill puis avec un tissu sec haut du tube jusqu ce quil
ladaptateur.

erreurs.
* Federal Register, 44(85) 25505 (May 1, 1979).
319
NITRITE, Test 'N Tube, suite
10. Presser : ZERO

cuvette.
11. Placer l'chantillon pr- 12. Ajuster le capot de

indique :
0.000 mg/l NO2-N
ladaptateur.

cuvette.
Presser : READ

de ractif est active, le symbole Note : Ne pas dplacer le tube de nitrite en mg/l d'azote
s'affiche.
erreurs.
Chapitre 1).
Stocker 4 C ou au-dessous et analyser les chantillons dans les 48 heures.
Rchauffer la temprature ambiante avant l'analyse.
Ne pas utiliser de conservateurs acides.
Eliminer les solides en suspension par filtration.
En utilisant de la verrerie jauge classe A, pipetter 5,00 ml de la solution talon de
nitrite 250 mg/l N-NO2- dans une fiole jauge de 250,0 ml. Diluer au trait avec
de l'eau dsionise, ceci est l'talon intermdiaire 5,00 mg/l. Pour prparer un
talon de nitrite 0,100 mg/l N-NO2-, diluer 10,00 ml de cet talon intermdiaire
500 ml dans une fiole jauge. Prparer cette solution immdiatement avant
utilisation.
Effectuer l'analyse en utilisant la solution talon 0,100 mg/l N-NO2- la place
de l'chantillon. Le rsultat doit tre entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.
320

Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon de nitrite 0,250 mg/l
d'azote et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 0,004 mg/l d'azote.
La limite de dtection estime pour le programme 63 est 0,006 mg/l N-NO2-. Pour
information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime Hach, voir Chapitre 1.
Interfrences
Antimoine (III)
Interfre en provoquant une prcipitation
Argent
Ions auriques
Bismuth
Ions chloro-platinates
Cu2+
Donne des rsultats faibles
Fe2+
Fe3+
Mercure (I)
Metavanadate
Nitrate
De trs fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus)

paraissent subir une lgre rduction en nitrite, soit spontanment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantit de nitrite
sera dtecte dans ce cas.
Plomb
Oxydants et rducteurs
forts
Interfrent toutes concentrations
Le nitrite dans l'chantillon ragit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de
diazonium qui ragit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe color rose dont la coloration est proportionnelle la quantit de nitrite prsent.
321

Rf. N
Kit de ractif Test N Tube NitriVer 3, Nitrite gamme basse (50 essais)................................................26083-45
contenant :
(50) tubes Test N Tube NitriVer 3, Nitrite ....................................................................................................... *
Tubes 16 x 100 mm, paquet de 6 .........................................................................................................22758-06
Bouchons pour tubes 22758, paquet de 6 ............................................................................................ 22411-06
Eau dsionise, 100 ml ............................................................................................................................272-42
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Pipette TenSette, 1 ml 10 ml....................................................................................................1 ..........19700-10
REACTIFS OPTIONNELS
Eau dsionise ..........................................................................................................................4 l ..............272-56
Solution talon nitrite, 250 mg/l en N ...............................................................................500 ml ..........23402-49
322
NITRITE, gamme basse (0 0,350 mg/l N-NO2
Mthode 8507
Mthode Diazotation (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)

Approuve par l'USEPA pour l'analyse des eaux rsiduaires*

L'affichage indique
nitrite gamme basse en azote
(N-NO2 ).
ZERO.
Presser PRGM
10 ml d'chantillon.
PRGM?

touche CONC.
glule de NitriVer 3 la
cuvette (l'chantillon prpar). Boucher. Agiter pour
affecte si une partie de la poudre n'est pas dissoute.

Chapitre 1).

dveloppe.

cuvette avec 10 ml d'chantillon (le blanc). Essuyer
lextrieur des cuvettes avec
un tissu propre.


* Federal Register, 44 (85) 25505 (May 1, 1979).
323
8. Presser : ZERO
indique :
0.000 mg/l NO2-N
NITRITE, gamme basse, suite
10. Presser : READ

de nitrite en mg/l d'azote
s'affiche.
3. Prlever au moins 40 ml 4. Retourner rapidement

nitrite (N-NO2-), technique
AccuVac.
d'chantillon dans un bcher plusieurs fois l'ampoule pour

ampoule AccuVac NitriVer 3 liquide ou traces de doigts.
avec l'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
L'affichage indique
ZERO.
touche CONC.

pleine.
324

affecte si une partie de la poudre n'est pas dissoute.

sonne, remplir une cuvette
avec au moins 10 ml d'chan- capot de l'appareil pour coutillon (le blanc).
vrir la cuvette.
8. Presser : ZERO


indique :
0.000 mg/l NO2-N

dveloppe.

10. Presser : READ

de nitrite en mg/l d'azote
s'affiche.
Stocker 4 C ou au-dessous et analyser les chantillons dans les 48 heures.
Rchauffer la temprature ambiante avant l'analyse.
Ne pas utiliser de conservateurs acides.
Eliminer les solides en suspension par filtration.
325

En utilisant de la verrerie jauge classe A, pipetter 5,00 ml de la solution talon de
nitrite 250 mg/l N-NO2- dans une fiole jauge de 250,0 ml. Diluer au trait avec
de l'eau dsionise, ceci est l'talon intermdiaire 5,00 mg/l. Pour prparer un
talon de nitrite 0,100 mg/l N-NO2-, diluer 10,00 ml de cet talon intermdiaire
500 ml dans une fiole jauge. Prparer cette solution immdiatement avant
utilisation.
Effectuer l'analyse en utilisant la solution talon 0,100 mg/l N-NO2- la place
de l'chantillon. Le rsultat doit tre entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon de nitrite 0,250 mg/l
d'azote et deux lots reprsentatifs de ractifs en poudre avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type de 0,001 mg/l d'azote pour les ractifs en
glules et 0,003 mg/l d'azote pour la mthode AccuVac.
La limite de dtection estime pour les programmes 60 et 62 est 0,005 mg/l
N-NO2-. Pour information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la
limite de dtection estime Hach, voir Chapitre 1.
Interfrences
Antimoine (III)
Argent
Ions auriques
Bismuth
Ions chloro-platinates
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Mercure (I)
Metavanadate
Nitrate
De trs fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus)

paraissent subir une lgre rduction en nitrite, soit spontanment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantit de nitrite
sera dtecte dans ce cas.
Plomb
Oxydants et
rducteurs forts
Interfrent toutes concentrations
Le nitrite dans l'chantillon ragit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de
diazonium qui ragit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe color rose dont la coloration est proportionnelle la quantit de nitrite prsent.
326

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
NitriVer 3 en glules (chantillons de 10 ml)........................................1 glule ........... paq. 100 ..........21071-69


Ampoules AccuVac Nitrite NitriVer 3 ................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25120-25
Bcher 50 ml .............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon nitrite, 250 mg/l en N-NO2- .....................................................................500 ml ..........23402-49
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
327
NITRITE, gamme haute (0 150 mg/l NO2
Mthode 8153
Mthode au Sulfate ferreux*

nitrite gamme haute (NO2-).
10 ml d'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
mg/l, NO2 et le symbole
ZERO.
(NO2-N, NaNO2), presser la
touche CONC.
glule de NitriVer 2. Boucher

la cuvette et retourner 5-7
fois pour mlanger (l'chantillon prpar).
une coloration brun verdtre se
dveloppe.

Chapitre 1).
Note : Eviter une agitation

excessive, sinon les rsultats
seront trop faibles. L'exactitude n'est pas affecte si une
partie de la poudre n'est pas
dissoute.
cuvette avec 10 ml d'chanUne priode de raction de

tillon (le blanc). Essuyer
10 minutes commence. Il est
lextrieur des cuvettes avec
important de laisser l'chanun tissu propre.
tillon au repos pendant le
temps de raction.


8. Presser : ZERO
indique :
0 mg/l NO2
* Adapte de Mc Alpine, R. and Soule, B., Qualitative Chemical Analysis, New York 476, 575 (1933).
328
NITRITE, gamme haute, suite
sonne, retourner doucement
l'chantillon prpar deux
fois. Placer l'chantillon prpar dans le puits de mesure.
Note : Eviter une agitation
excessive qui donnerait un
rsultat trop faible.
10. Presser : READ

de nitrite s'affiche.
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Si
l'analyse immdiate n'est pas possible, stocker 4 C (39 F) ou au-dessous si
l'chantillon doit tre analys dans les 48 heures. Rchauffer l'chantillon la
temprature ambiante avant d'effectuer l'analyse. Ne pas utiliser de conservateurs
acides. Eliminer les solides en suspension par filtration.
La prparation d'talons de nitrite est difficile. Seul un chimiste expriment doit
prparer les talons. Hach recommande d'utiliser les instructions de prparation
d'talons de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
mthode 4500-NO2- B (p. 4-86 18th edition, p. 4-83 19th edition). Prparer un
talon 100 mg/l.
Une solution talon peut tre prpare en effectuant une dilution de la solution
talon de nitrite Hach, 821 mg/l NO2- (250 mg/l N-NO2-) en utilisant de la verrerie jauge classe A. Diluer 10 ml de cet talon 100 ml avec de l'eau dsionise
pour donner un talon nitrite 82 mg/l NO2-. Prparer cette solution au moment
de l'emploi. En utilisant cette solution la place de l'chantillon, effectuer la mthode nitrite comme dcrit ci-dessus.
329
NITRITE, gamme haute, suite

Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 123 mg/l de nitrite et deux
cart-type de 1 mg/l NO2-.
La limite de dtection estime pour le programme 59 est 2 mg/l NO2-. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Cette mthode d'analyse ne mesure pas les nitrates et n'est pas applicable aux
chantillons base de glycols. Diluer les chantillons base de glycols et utiliser
la mthode pour le nitrite gamme basse .
La mthode utilise le sulfate ferreux en milieu acide pour rduire le nitrite en
oxyde nitreux. L'ion ferreux se combine avec l'oxyde nitreux pour former un complexe brun-verdtre dont la coloration est proportionnelle au nitrite prsent.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
NitriVer 2 en glules pour 10 ml ...........................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21075-69

REACTIFS OPTIONNELS
Sodium nitrite, ACS ............................................................................................................454 g ............2452-01
Solution talon Nitrite, 821 mg/l NO2- (250 mg/l N-NO2-)..............................................500 ml ..........23402-49
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Spatule........................................................................................................................................1 ..........12257-00
330
Mthode 8316
Pour eau d'alimentation de chaudire
OXYGENE DISSOUS (0 1000 g/l O2)

Mthode Carmin d'indigo (en ampoule AccuVac)
gramme mmoris pour

l'oxygne dissous gamme
basse.

(le blanc).
L'affichage indique g/l, O2

et le symbole ZERO.

et ne peuvent pas tre conservs pour analyse ultrieure.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
5. Presser : ZERO
6. Prlever au moins 40 ml 7. Placer immdiatement

ampoule AccuVac Oxygne
indique :
dissous LRDO avec
0 g/l O2
l'chantillon.
8. Presser : READ
l'ampoule AccuVac dans le


d'oxygne dissous s'affiche.
Note : Les ampoules contienNote : Si la correction de blanc

nent un petit morceau de fil
l'ampoule immerge jusqu' ce pour maintenir la qualit du
ractif. La solution est jaune.
que l'ampoule soit compltel'affichage. Voir Chapitre 1.
ment pleine.
Note : Noter la mesure immdiatement. La lecture est stable

30 secondes. Aprs 30 secondes, la solution dans
l'ampoule absorbe l'oxygne
de l'air.
Le point le plus important dans cette mthode est d'viter la contamination de
l'chantillon par l'oxygne de l'atmosphre. Le prlvement partir d'un point de
prlvement raccord la source d'chantillon par une conduite fixe est idal. Utiliser un entonnoir pour maintenir un flux continu et permettre d'obtenir une quantit suffisante d'chantillon pour immerger l'ampoule. Il est important de ne pas
introduire d'air dans l'ampoule. Un tuyau en caoutchouc introduirait une quantit
d'oxygne inacceptable dans l'chantillon, moins que la longueur du tuyau soit
rduite au minimum et qu'un dbit lev soit maintenu. Rincer le systme de prlvement avec l'chantillon pendant au moins 5 minutes.
331
OXYGENE DISSOUS, suite

Le blanc de ractif pour cette mthode peut tre vrifi de la faon suivante :
1. Remplir un bcher de 50 ml avec l'chantillon et ajouter environ 50 mg
d'hydrosulfite de sodium.
2. Immerger la pointe d'une ampoule AccuVac oxygne dissous faible concentration dans l'chantillon et briser la pointe pour aspirer l'chantillon dans
l'ampoule.
3. Dterminer la concentration de l'oxygne dissous selon la technique ci-dessus.
Le rsultat doit tre 0 1 g/l.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 500 g/l d'O2 et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 2 g/l O2. Pour information complmentaire sur les donnes de prcision Hach, voir chapitre 1.
La limite de dtection estime pour le programme 71 est 10 g/l O2. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime
Interfrences
Hydrazine
Un excs de 100.000 fois commence rduire la forme oxyde de la solution d'indicateur.
Sodium hydrosulfite
Rduit la forme oxyde de l'indicateur et provoque une interfrence importante.
Un excs de sodium thioglycolate, sodium ascorbate, sodium ascorbate + sulfate

cuivrique, sodium nitrite, sodium sulfite, sodium thiosulfate et hydroquinone ne
rduit pas la forme oxyde de la solution d'indicateur ; par consquent, ces substances ne provoquent pas d'interfrence notable.
L'ampoule AccuVac Oxygne dissous gamme basse LRDO contient un ractif
scell sous vide dans une ampoule de 12 ml. Lorsque la pointe de l'ampoule AccuVac est casse dans un chantillon contenant de l'oxygne dissous, la solution
jaune vire au bleu. L'intensit de la coloration bleue est proportionnelle la concentration de l'oxygne dissous.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ampoules AccuVac Oxygne dissous LRDO.....................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25010-25

Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41

Sodium hydrosulfite technique............................................................................................500 g ..............294-34
332
OXYGENE DISSOUS, gamme haute (0 15,0 mg/l O2)
Mthode 8166
Mthode HRDO (en ampoules AccuVac)

gramme mmoris pour
l'oxygne dissous gamme
haute.
Presser PRGM
PRGM?
3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une ampoule
L'affichage indique mg/l, O2
(le blanc). Remplir un bouet le symbole ZERO.
chon bleu avec l'chantillon.
Prlever au moins 40 ml
de 50 ml.
AccuVac Oxygne dissous

HRDO avec l'chantillon.
l'ampoule immerge jusqu' ce
que l'ampoule soit compltement pleine.

Chapitre 1).
:30 secondes
:30 secondes
5. Sans retourner l'ampoule, 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur

placer immdiatement le
bouchon bleu qui a t rempli avec l'chantillon fermement sur la pointe de
l'ampoule. Agiter l'ampoule
pendant environ 30 secondes.

2 minutes permet l'oxygne
qui a t dgaz par l'aspiration de se redissoudre et de
ragir.
sonne, agiter l'ampoule

Note : Les rsultats ne sont

pas affects si une petite partie
du ractif n'est pas dissoute.
Note : Le bouchon empche la
contamination par l'oxygne de
l'atmosphre.
333

OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite
9. Presser : ZERO
10. Placer l'ampoule Accu- 11. Presser : READ

indique :
Attendre approximativement
0.0 mg/l O2
30 secondes pour laisser les
Note : Si la correction de blanc bulles d'air se disperser du
de ractif est active, le symbole faisceau lumineux.

d'oxygne dissous s'affiche.
Chapitre 1).
Le point le plus important pour le prlvement avec l'ampoule AccuVac HRDO
est d'viter la contamination de l'chantillon par l'oxygne atmosphrique. Pour
cela, l'ampoule est bouche avec un bouchon dans l'intervalle entre le remplissage
et la mesure de l'absorbance. Si l'ampoule est convenablement bouche, elle est
protge de la contamination pendant plusieurs heures. L'absorbance dcrot
d'environ 3% pendant la premire heure et ne change plus de faon significative
ensuite.
Le prlvement et la manipulation de l'chantillon sont des facteurs importants
pour obtenir des rsultats fiables. La teneur en oxygne dissous de l'eau analyser
est susceptible de changer avec la profondeur, la turbulence, la temprature, la
sdimentation, la lumire, l'action microbienne, le mlange, le temps de transport
et d'autres facteurs. Une seule analyse d'oxygne dissous reflte rarement exactement l'tat de la totalit d'une masse d'eau. Plusieurs chantillons pris des
moments, lieux et profondeurs diffrents, sont recommands pour obtenir les
rsultats les plus fiables. Les chantillons doivent tre analyss aussitt aprs prlvement bien que la mesure de l'absorbance aprs plusieurs heures ne produise
qu'une lgre erreur.
Les rsultats de cette mthode peuvent tre compars avec les rsultats d'une
mthode volumtrique (demander la documentation 8042) ou d'un oxymtre
(rf. N 50175-00).
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 8,0 mg/l d'O2 dtermine
par la mthode de Winkler et deux lots reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un
oprateur unique a obtenu un cart-type de 0,41 mg/l O2.
334
OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite

La limite de dtection estime pour le programme 70 est 0,10 mg/l O2. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Cr3+
Cu2+
Fe2+
Mg2+
Le magnsium est gnralement prsent dans l'eau de mer et

cause une interfrence ngative. Si l'chantillon contient plus
de 50% d'eau de mer, la concentration d'oxygne obtenue par
cette mthode sera de 25% infrieure la concentration relle. Si l'chantillon contient moins de 50% d'eau de mer, l'interfrence sera infrieure 5%.
Mn2+
Ni2+
NO2-
L'ampoule AccuVac Oxygne dissous HRDO contient un ractif scell sous vide
dans une ampoule de 12 ml. Lorsque la pointe de l'ampoule AccuVac est casse
dans un chantillon contenant de l'oxygne dissous, il se forme une coloration
jaune qui vire au violet. L'intensit de la coloration violette est proportionnelle
la concentration de l'oxygne dissous.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ampoules AccuVac Oxygne dissous HRDO,

fournies avec 2 bouchons rutilisables ............................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25150-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon pour ampoule, bleu ..................................................................... 1..................... paq. 6 ............1731-06
Flacon DBO avec bouchon ........................................................................................................ 1 ..............621-00
Kit de ractifs oxygne dissous (mthode la burette)................................................100 essais ..........23514-00
Kit de ractifs oxygne dissous (mthode au titrimtre digital).....................................50 essais ..........22722-00
Oxymtre DO175 portable .........................................................................................................1 ..........50185-00
Prleveur d'chantillon en profondeur pour AccuVac................................................................1 ..........24051-00
Systme de vidange AccuVac (pour limination) ......................................................................1 ..........41036-00
L'oxygne dissous peut aussi tre dtermin par mthode volumtrique. Demandez la publication 8042 pour
information complmentaire.
335
OZONE (0 0,25 mg/l - 0 0,75 mg/l ou 0 1,50 mg/l O3)
Mthode 8311
Pour eau
Mthode Indigo (avec ampoules AccuVac)
3. Prlever avec prcaution 4. Remplir un autre bcher

pour l'ozone, gamme basse.
gamme d'ozone (O3) choisie.
Presser : 73 ENTER
Presser PRGM
pour l'ozone, gamme moyL'affichage indique :
enne.
PRGM?
Presser : 74 ENTER
au moins 40 ml d'chantillon de 50 ml avec au moins

dans un bcher de 50 ml.
40 ml d'eau sans ozone
(le blanc).

Note : L'eau sans ozone utiliet ne peuvent pas tre conse pour le blanc peut tre de
servs pour analyse ultrieure. l'eau dsionise ou de l'eau du
robinet.
pour l'ozone, gamme haute.

L'affichage indique mg/l, O3
et le symbole ZERO.
8. Presser : ZERO
AccuVac Ozone (Indigo)

avec l'chantillon et une
ampoule avec le blanc.
plusieurs fois les ampoules

pour mlanger, puis essuyer
tout liquide ou traces de doigts.
Vac contenant l'chantillon

l'ampoule.

indique :
0.00 mg/l O3

pleine.
Note : En prsence d'ozone,

une partie de la coloration
bleue est dcolore (l'chantillon est plus clair que le blanc).
Note : Dans cette technique,

l'ordre de l'chantillon prpar
et du blanc est intentionnellement invers.
336
OZONE, suite
10. Presser : READ

Vac contenant le blanc dans
capot de l'appareil pour coud'ozone (O3) s'affiche.
vrir l'ampoule.
Note : Dans cette technique,

l'ordre de l'chantillon prpar
et du blanc est intentionnellement invers.
Chapitre 1).
Le plus important lors du prlvement de l'chantillon est d'viter le dgagement
d'ozone de l'chantillon. L'chantillon doit tre prlev sans agitation et analys
immdiatement. Une lvation de temprature de l'chantillon, ou la perturbation
de l'chantillon par agitation provoquera une perte d'ozone. Aprs prlvement
de l'chantillon, ne pas le transvaser d'un rcipient dans un autre sans ncessit
absolue.
Stabilit du ractif indigo

L'indigo est sensible la lumire. Par consquent, les ampoules AccuVac doivent
tre conserves dans le noir en permanence. Cependant, la solution d'indigo se
dcompose seulement lentement la lumire du jour aprs avoir rempli l'ampoule.
L'ampoule de blanc peut tre utilise pour de multiples mesures le mme jour.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant des solutions talons 0,15, 0,28 et 0,96 mg/l
d'O3 respectivement pour les gammes basse, moyenne et haute et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,01, 0,02 et 0,02 mg/l O3, respectivement pour les gammes basse,
moyenne et haute. Pour information complmentaire sur les donnes de prcision
La limite de dtection estime pour le programme #72, #73 et #74 est 0,02 mg/l
O3. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach,
voir chapitre 1.
337
OZONE, suite
La formulation du ractif ajuste le pH de l'chantillon 2,5 aprs remplissage
de l'ampoule. Le ractif indigo ragit immdiatement et quantitativement avec
l'ozone. La couleur bleue de l'indigo est dcompose proportionnellement la
quantit d'ozone prsent dans l'chantillon. Les autres ractifs de la formulation
empchent l'interfrence du chlore. Aucun transfert d'chantillon n'est ncessaire
au cours de la technique. La perte d'ozone par transvasement ou agitation est
limine.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ampoules AccuVac Ozone

0-0,25 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25160-25
0-0,75 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25170-25
0-1,50 mg/l...................................................................................... 2 ampoules........... paq. 25 ..........25180-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
Prleveur d'chantillon en profondeur pour AccuVac................................................................1 ..........24051-00
338
Mthode 10053
Pour sol
PCB DANS LE SOL (seuils 1 ou 10 ppm)

Phase 1 : Extraction de sol
1. Remplir le tube d'extrac- 2. Placer une coupelle de
3. Peser 10 0,1 g de sol
4. Boucher le tube d'extracdans la coupelle en plastique. tion et agiter vigoureuseVerser avec soin l'chantilment pendant 1 minute.
lon dans le tube d'extraction.
tion jusqu'au trait 0,75-oz

avec la solution d'extraction
de sol.
pese en plastique sur une

balance analytique. Tarer la
balance.
Note : Ceci est quivalent

verser 20 ml de solution.
Note : Utiliser soit la balance

portable AccuLab Pocket Pro
ou une balance de laboratoire
(voir Appareillage optionnel).
5. Laisser reposer pendant
1 minute. Ouvrir le tube
compte-gouttes usage
d'extraction avec prcaution. unique, prlever 1,0 - 1,5 ml
de la phase liquide dans le
tube d'extraction. Transfrer
cette aliquote dans la seringue de filtration (la partie
infrieure du dispositif de filtration dans laquelle le piston
est plac).
Note : Ne pas utiliser plus e
1,5 ml. La pipette est gradue
par 0,25 ml.
7. Introduire le piston dans

la seringue. Presser fermement sur le piston jusqu' ce
qu'au moins 0,5 ml d'chantillon filtr soit recueilli au
centre du piston.
Note : Le liquide est forc vers
le haut travers le filtre. Le liquide dans le piston est l'extrait
filtr.
Note : Il peut tre ncessaire
de placer le dispositif de filtration sur une table pour presser
sur le piston.
339
PCB DANS LE SOL, suite

PCB Phase 2 : Prparation des chantillons et talons
1. Pour prparer une dilu-
3. Pour prparer une dilu-
tion au seuil de 1 ppm, casser

le col d'une ampoule de
dilution 1 ppm. Marquer
l'ampoule avec l'information
approprie.
WireTrol, prlever 100 l

(0,1 ml) de l'extrait d'chantillon filtr dans le piston de
filtration et l'ajouter dans
l'ampoule de dilution 1 ppm.
Agiter pour mlanger soigneusement. Jeter le tube
capillaire.
tion au seuil de 10 ppm,

casser le col d'une ampoule
de dilution 10 ppm. Marquer
l'ampoule. Avec une pipette
TenSette, prlever 1,0 ml
1 ppm (tape 2) et l'ajouter
10 ppm. Agiter pour
WireTrol, prlever 100 l
(0,1 ml) de l'talon et
l'ajouter dans l'ampoule de
dilution 1 ppm. Agiter pour
Note : Dlivrer l'talon et
l'chantillon sous la surface de
la solution dans les ampoules
de dilution.
Note : Utiliser la dilution d'talon prpare ci-dessus pour les
seuils 1 ppm et 10 ppm. Ne
pas rediluer l'talon.
340
4. Pour prparer l'talon,

casser le col d'une ampoule
d'talon PCB. Casser le col
d'une ampoule de dilution
1 ppm. Marquer l'ampoule de
dilution "talon".

PCB Phase 3 : Essai immuno-enzymatique Les tapes de cette phase ncessitent un minutage exact.
1. Etiqueter deux tubes

d'anticorps PCB pour chaque
ampoule de dilution. De
mme, tiqueter deux tubes
d'enzyme conjugu PCB
pour chaque ampoule de
dilution.
conjugu PCB et d'anticorps
PCB ont des numros de lots
rsultats errons.
2. Avec une pipette

TenSette, dlivrer une aliraction de 10 minutes.
quote de 1,0 ml de chaque
ampoule de dilution prpare (1 ppm ou 10 ppm) au
fond de chaque tube d'anticorps PCB convenablement
tiquet. Rpter pour
chaque chantillon et talon.
Utiliser une nouvelle pointe
de pipette pour chaque
solution.
10 minutes, transfrer la
solution des tubes d'anticorps
dans les tubes correspondants d'enzyme conjugu
PCB.
5 minutes
5. Retourner et placer les
7. Retourner immdiate-
tubes d'anticorps sur les

tubes correspondants
d'enzyme conjugu pour
qu'ils s'adaptent exactement
sur les tubes d'enzyme
conjugu.
ment les tubes plusieurs fois

jusqu' ce que le tube d'anticorps ait t rempli quatre
fois et que l'enzyme conjugu soit dissous. Aprs le
dernier retournement,
s'assurer que la solution est
dans le tube d'anticorps plac
l'endroit.
Note : Passer immdiatement

l'tape suivante pendant le
dcompte du temps.
341
8. Placer le tube d'anticorps

dans le portoir et retirer le
tube d'enzyme conjugu de
l'ouverture du tube d'anticorps. Eliminer le tube
d'enzyme conjugu utilis.
Passer
immdiatement
la phase 4.
9. A la fin de la priode de 5 10. Laver chaque tube soi- 11. Procder la phase
minutes, liminer le contenu gneusement et avec force 4
des tubes d'anticorps dans un fois avec la solution de
rcipient appropri.
aprs chaque lavage.
est un dtergent sans danger.
suivante immdiatement.
rsultats.
PCB Phase 4 : Dveloppement de coloration.

(Vrifier soigneusement les tiquettes des ractifs! Les ractifs doivent tre ajouts
dans l'ordre correct pour des rsultats valables)
Solution
A
Solution
B
Solution
d'arrt


ajouter immdiatement 5
gouttes de solution B


solution vire au bleu dans certains ou tous les tubes.

solution d'arrt. La concentration de PCB est inversement
concentration de PCB.

errons.
342

PCB Phase 5 : Mesure de la couleur.

rglage du zro avec de l'eau
Essuyer l'extrieur de tous
les tubes avec un tissu pour
liminer les peluches et les
traces de doigts.
2. Placer l'adaptateur pour
3. Presser :
immunoessai dans le puits de
PRGM 42 ENTER
ZERO.

le tube.
Rpter les
tapes 6 et
7 pour
l'talon #2.
5. Presser : ZERO.
6. Placer le tube d'anticorps 7. Presser : READ
de l'talon 1 dans l'adaptaLe curseur se dplace vers la

teur. Ajuster le capot de
indique :
le tube.
0.000 ABS


droite, puis l'absorbance
de plus de 0,250, recomd'absorbance.
mencer l'essai en commenant la phase 2, Prparation
de l'talon.
Rpter les
tapes 9 et
10 pour
l'chantillon #2.
9. Placer le tube d'anticorps 10. Presser : READ

de l'chantillon 1 dans
10 pour le tube de l'chantilLe curseur se dplace vers la
lon 2. Voir le Tableau 1 pour
droite, puis l'absorbance
le tube.
d'absorbance.
Note : La concentration de
PCB est inversement proportionnelle l'intensit de coloration, une couleur plus intense
indique une plus faible concentration de PCB.
343

Tableau 1
Si l'absorbance de l'chantillon est : Seuil 1 ppm
Seuil 10 ppm
- infrieure l'absorbance la plus

leve de l'talon
PCB de l'chantillon suprieur 1 ppm PCB de l'chantillon suprieur

10 ppm
- suprieure l'absorbance la plus

leve de l'talon
PCB de l'chantillon infrieur 1 ppm
PCB de l'chantillon infrieur 10 ppm
Sensibilit et specificit
Produit
Concentration ncessaire
pour donner un essai
Produit
positif au seuil de 1 ppm
PCB
Concentration ncessaire
pour donner un essai
positif au seuil de 1 ppm
Autres composs halogns
Arochlor 1260
0,4
2,4,6-trichloroterphnyl
>10.000
Arochlor 1254
0,4
Halowax 1013
10.000
Arochlor 1248
Halowax 1051
1.000
Arochlor 1242
o,p-DDT
>10.000
Arochlor 1016
2,4-D
10.000
Arochlor 1232
Silvex
1.000
bifenox
1.000
Produits divers
tolune
<10.000
tetradifon
100
naphtalne
<10.000
Dicofop, mthyl
1.000
DIALA(R) Oil AX
<10.000
Dichlorofenthion
10.000
fluide R-Temp
<10.000
trichlorothylne
>10.000
fluide Envirotemp 200 <10.000
1,2,4-trichlorobenzne
10.000
carburant diesel
<10.000
2,4-dichloro-1-naphtol
50
essence
<10.000
2,4-dichlorophnyl benzne sulfonate 1.000

1-chloronaphtalne
<10.000
pentachlorobenzne
<10.000
hexachlorobenzne
<10.000
2,5-dichloroaniline
<10.000


assistance mdicale.
La temprature d'utilisation des ractifs est 5-32 C (40 - 90 F).
344

Pour confirmer les rsultats, utiliser la mthode USEPA 8015.
Les chantillons, l'talon et les ractifs de dveloppement de coloration sont ajouts des tubes revtus d'un anticorps spcifique du PCB. La concentration de PCB
d'un chantillon est dtermine en comparant l'intensit de la coloration dveloppe celle d'un talon de PCB. La concentration de PCB est inversement proportionnelle l'intensit de coloration, une couleur plus claire indique une plus forte
concentration de PCB.
Rf. N
Kit de ractifs PCB (5 essais)..................................................................................................................25859-00

Contient tous les racifs et accessoires consommables utiliss dans la technique sauf les ampoules
dtalon PCB.
Ampoules dtalon PCB, 350 g/l, 1 ml, paquet de 5, pour livraison aux U.S.A. .................................25851-05
Non disponible pour expdition hors des U.S.A.
Ractifs ncessaires - Doit tre command sparment du kit de ractifs immunoenzymatiques PCB.
Ampoules dtalon PCB, 350 g/l, 1 ml, paquet de 5, pour expdition hors des U.S.A ........................26663-05
Ractifs ncessaires - Doit tre command sparment du kit de ractifs immunoenzymatiques PCB.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Adaptateur pour immunoessai, srie DR/800 ............................................ 1.............................1 ..........48467-00

Balance AccuLab ....................................................................................... 1.............................1 ..........25568-00
Capot d'adaptateur de tube DCO................................................................ 1.............................1 ..........19948-00
Gants plastique, taille moyenne ................................................................. 1................. paq. 100 ..........25504-02
Gants plastique, grande taille ..................................................................... 1................. paq. 100 ..........25504-03
Minuteur ..................................................................................................... 1.............................1 ..........23480-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette WireTrol, 100/200 l, avec 250 tubes capillaires .....................variable .......................1 ..........25689-05
REACTIFS OPTIONNELS
Eau dsionise ...................................................................................................................100 ml ..............272-42
Briseur d'ampoule.......................................................................................................................1 ..........24846-00
Balance AccuLab PocketPro......................................................................................................1 ..........25568-00
Balance de laboratoire, modle SL 500 .....................................................................................1 ..........26105-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
345
Mthode 10076
pH (6,5 8,5 units pH)

Dtermination colorimtrique du pH au rouge de phnol
3. Remplir une cuvette pro- 4. Placer le blanc dans le

mthode pH.
pre avec 10 ml d'chantillon

(le blanc).
L'affichage indique PH et le
symbole ZERO.
Presser : PRGM

PRGM?
5. Presser : ZERO
cuvette propre avec 10 ml

d'chantillon.
indique :
6,00 PH
7. Avec une pipette compte- 8. Placer l'chantillon prgouttes usage unique,

ajouter 1,0 ml de solution
d'indicateur rouge de phnol
la cuvette (l'chantillon
prpar). Boucher la cuvette
et retourner deux fois pour
mlanger.
9. Presser : READ
Le curseur se dplace vers la droite
puis le rsultat en units pH s'affiche.
Note : L'utilisation de la fonction d'ajustement d'talonnage est fortement
recommande. Voir Vrification d'exactitude la suite de cette technique.
Note : Toute lecture au-dessous de
6,5 units pH est errone.
346

pH, suite
Analyser les chantillons immdiatement pour de meilleurs rsultats.
En utilisant une solution limpide de tampon pH 7,0 comme chantillon, effectuer
la technique pH comme dcrit ci-dessus.
Pour ajuster la courbe d'talonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution
tampon pH 7,0, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu' l'option
STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 7.0, la valeur de l'talon
utilis. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe
d'talonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant un solution talon pH 7,0 et deux lots de
ractif avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type infrieur
0,1 unit pH.
La limite de dtection estime pour le programme 75 est un pH de 6,5.
Interfrences
Le chlore n'interfre pas jusqu' des concentrations de 6 mg/l.
L'eau sale (eau de mer) interfre et ne peut pas tre analyse par cette mthode.
Cette mthode utilise un indicateur phnolsulfonephtaline (rouge de phnol)
pour dterminer le pH colorimtriquement. Le rouge de phnol a une gamme utilisable de pH 6,8 (jaune) pH 8,2 (rouge).

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Indicateur rouge de phnol qualit spectro, en solution......................... 1,0 ml..................50 ml ..........26575-12

Compte-gouttes gradus, 0,5 & 1,0 ml....................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
REACTIFS OPTIONNELS
Solution tampon, pH 7,0 ...................................................................................................500 ml ..........12222-49
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
347
Mthode 8007
PHOSPHONATES (0-2,5 0-125 mg/l)

Mthode Oxydation Persulfate-UV*
3. Choisir un volume

phosphonates.
d'chantillon dans le
Tableau 1 ci-dessous.
Pipetter le volume choisi
dans une prouvette gradue
bouche de 50 ml. Diluer
l'chantillon 50 ml avec de
l'eau dsionise. Mlanger
soigneusement.
Presser PRGM
L'affichage indique
mg/l, PO4 et le symbole
ZERO.
PRGM?
Chapitre 1).

l'chantillon dilu de l'tape
3 (marquer "blanc"). Remplir
une cuvette jusqu'au trait
25 ml avec l'chantillon dilu
de l'tape 3 (marquer
"chantillon").
Note : Nettoyer la verrerie

l'acide chlorhydrique au 1/2, et
rincer l'eau dsionise. Ne
pas utiliser de dtergent du
commerce contenant des
phosphates.
Tableau 1
Gamme attendue (mg/l Phosphonate)
Volume d'chantillon (ml)
0 - 2,5
50
0-5
25
0 - 12,5
10
0 - 25
0 - 125
* Adapte de Blystone, P. ; Larson P., A Rapid Method for Analysis of Phosphonate Compounds, International Water
Conference, Pittsburgh, Pa. (Oct. 26-28, 1981).
348
PHOSPHONATES, suite
5. Ajouter le contenu d'une 6. Introduire la lampe UV
7. Allumer la lampe UV
glule de potassium persulfate pour phosphonate la

cuvette marque "chantillon". Agiter pour mlanger.
Cette cuvette contient
l'chantillon prpar.
pour digrer l'chantillon

prpar.
dans la cuvette.
Note : Porter des lunettes de
protection UV tant que la
lampe est allume.
Note : Ne pas toucher la surface de la lampe. Les traces de

doigts attaquent le verre.
Essuyer la lampe avec un tissu
doux propre entre les chantillons. Ne pas utiliser de dtergents au phosphate pour laver
la verrerie.
Note : Un cordon-adaptateur
(rf. n 19485-00) permet
d'effectuer deux digestions
avec un seul bloc d'alimentation. Un seconde lampe UV
(rf. n 20823-00) est galement ncessaire.
9. Verser 10 ml de l'chan-
10. Ajouter le contenu
tillon digr dans une seconde cuvette de 10 ml propre

et sche. Ceci est l'chantillon prpar.
d'une glule de PhosVer 3

chaque cuvette. Agiter
immdiatement pour
mlanger.
sonne, teindre la lampe UV.
La retirer de l'chantillon.

Note : Les phosphonates sont
convertis en orthophosphates
pendant cette opration.
Note : L'tape de digestion
serait normalement termine
en moins de 10 minutes.
Cependant, un chantillon contamin ou une lampe faible
pourrait conduire une conversion incomplte en phosphate.
L'efficacit de la conversion
peut tre vrifie en effectuant
une digestion plus longue pour
voir si la lecture augmente.

2:00 Timer 2
Presser : ENTER
Note : En prsence de phosphate, une coloration bleue se

dveloppe. La couleur peut
tre prsente dans les 2
cuvettes.

2 minutes commence.
Note : Si la temprature de
l'chantillon est infrieure
15 C, 4 minutes sont ncessaires pour le dveloppement
de la coloration.
349

sonne, placer le blanc
(chantillon non digr)dans
12-15 moins de 3 minutes
PHOSPHONATES, suite
13. Presser : ZERO
16. Les rsultats peuvent

indique :
de phosphonate en PO430.0 mg/l PO4
s'affiche. Multiplier cette
valeur par le facteur approNote : Si la correction de blanc
pri du Tableau 2 pour obtede ractif est active, le symbole
nir la concentration relle de
phosphonate en PO43- dans
l'chantillon.
tre exprims en termes de

phosphonate actif en utilisant
le facteur de conversion trouv dans le Tableau 3.
Chapitre 1).
Tableau 2
Tableau 3
Volume d'chantillon (ml)
Multiplicateur
Type de Phosphonate
Facteur de conversion
50
0,1
PBTC
2,84
25
0,2
NTP
1,050
10
0,5
HEDPA
1,085
1,0
EDTMPA
1,148
5,0
HMDTMPA
1,295
DETPMPA
1,207
HPA
1,49
mg/l Phosphate = (valeur lue) x (multiplicateur)
Phosphonate actif (mg/l) = concentration de

phosphate de l'tape 15 x facteur de conversion.
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique qui ont
t lavs l'acide chlorhydrique au 1/2 et rincs l'eau dsionise. Ne pas utiliser
de dtergents du commerce. Si une analyse rapide est impossible, ajuster le pH 2
ou au-dessous avec environ 2 ml d'acide sulfurique de qualit pour analyse par
litre d'chantillon. Stocker l'chantillon 4C ou au-dessous. Les chantillons
prservs peuvent tre stocks au moins 24 heures. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre
1.
Idalement, une solution contenant le produit base de phosphonate utilis doit
tre prpare. Cette solution permet de vrifier la conversion par digestion UV du
350
PHOSPHONATES, suite
phosphonate en orthophosphate. Une solution talon de phosphate peut aussi tre
prpare pour vrifier l'exactitude de la partie colorimtrique de la mthode.
Interfrences
Lors de l'analyse d'un chantillon de 5 ml, les lments suivants peuvent interfrer
lorsqu'ils sont prsents en concentrations dpassant celles indiques ci-dessous :
Aluminium
100 mg/l
EDTA
100 mg/l
Arsniate
interfre directement
Fer
200 mg/l
Benzotriazole
10 mg/l
Nitrate
200 mg/l
Bicarbonate
1.000 mg/l
NTA
250 mg/l
Bromure
100 mg/l
Orthophosphate
15 mg/l
Calcium
5.000 mg/l
Silicate
100 mg/l
CDTA
100 mg/l
Silice
500 mg/l
Chlorure
5.000 mg/l
Sulfate
2.000 mg/l
Chromate
100 mg/l
Sulfite
100 mg/l
Cuivre
100 mg/l
Sulfure
interfre directement
Cyanure1
100 mg/l.
Thioure
10 mg/l
Dithanoldithiocarbamate
50 mg/l
1 Augmenter
le temps de digestion UV 30 minutes.
L'effet des interfrences augmente lorsque la volume d'chantillon augmente. Par

exemple, le cuivre n'interfre pas ou au-dessous de 100 mg/l pour un chantillon
de 5,00 ml. Si le volume d'chantillon augmente 10,00 ml, le cuivre interfrera
au-dessus de 50 mg/l.
Les chantillons fortement tamponns ou de pH extrme peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon.
Les phosphites et composs organophosphors autre que les phosphonates ragissent quantitativement. Les mta et polyphosphates n'interfrent pas.
Cette mthode est directement applicable aux chantillons d'eaux de chaudires et
de tours de rfrigration. La technique est base sur une oxydation, catalyse par
les UV, des phosphonates en orthophosphates. La gamme peut varier de
0-2,5 mg/l 0-125 mg/l
Le phosphonate est converti en orthophosphate pendant la digestion UV. L'chantillon et le blanc dveloppent tous deux une coloration si l'orthophosphate est
prsent dans l'chantillon. L'augmentation de la coloration bleue est proportionnelle la concentration de phosphonate prsente dans l'chantillon initial.
351
PHOSPHONATES, suite
Rf. N
Kit de ractifs phosphonate pour chantillon de 10 ml (100 essais).......................................................24297-00

contenant : (2) 21060-69, (1) 20847-69
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Potassium persulfate en glules pour phosphonate ...............................1 glule ........... paq. 100 ..........20847-69
Ractif PhosVer 3 en glules, pour 10 ml ............................................ 2 glules........... paq. 100 ..........21060-69
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Elvateur pour cuvette de 10 ml................................................................. 1.............................1 ..........45282-00
Eprouvette gradue bouche, 50 ml ........................................................... 1.............................1 ............1896-41
Lampe UV avec alimentation 230 V ...................................................... 1.............................1 ..........20828-02
Lampe UV avec alimentation 115 V....................................................... 1.............................1 ..........20828-00
Lunettes de protection UV ......................................................................... 1.............................1 .......... 21134-00
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
Pipette gradue, 25 ml................................................................................ 1.............................1 ............2066-40
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide chlorhydrique au 1/2 ...............................................................................................500 ml ..............884-49
Cordon adaptateur pour 2 lampes UV........................................................................................1 ..........19485-00
Embouts pour pipette TenSette 1 10 ml ..................................................................................1 ..........21997-96
Lampe UV (seule) ......................................................................................................................1 ..........20823-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
Pipette TenSette 1 10 ml..........................................................................................................1 ..........19700-10
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
ACCESSOIRES OPTIONNELS SUPPLEMENTAIRES POUR FILTRATION

Bouchon n7, un trou ......................................................................................................... paq. 6 ............ 2119-07
Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Membrane filtrante 47 mm, 0,45 microns...................................................................... paq. 100 ..........13530-00
Support de filtre 47 mm, 300 ml gradu ....................................................................................1 ..........13529-00
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Tuyau vide, longueur 3,60 m...................................................................................................1 ..............560-19
352
Mthode 8180
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion

Mthode d'hydrolyse en orthophosphate*
30:00
minutes
1. Mesurer 25 ml d'eau
3. Placer la fiole sur une
l'prouvette. Verser dans un

erlenmeyer de 125 ml.
solution d'acide sulfurique

5,25 N.

Rincer l'eau dsionise. Ne
pas utiliser de dtergents contenant des phosphates pour
nettoyer la verrerie.
Note : Utiliser le comptegouttes gradu 1 ml fourni.
plaque chauffante. Faire

bouillir doucement pendant
30 minutes.
Note : L'chantillon doit tre

concentr moins de 20 ml
Note : Utiliser des billes de
pour un meilleur rendement.
verre laves l'acide chlorhy- Aprs concentration, maintenir
drique au 1/2 et rinces l'eau le volume proche de 20 ml en
dsionise pour viter les pro- ajoutant de petits volumes
jections pendant l'bullition.
d'eau dsionise. Ne pas
dpasser 20 ml.
6. Verser l'chantillon prtion d'hydroxyde de sodium par dans une prouvette

5,0 N. Agiter pour mlanger. gradue de 25 ml. Ajouter les
eaux de rinage l'eau
Note : Utiliser le comptedsionise pour ramener le
gouttes gradu 1 ml fourni.
volume 25 ml.
Effectuer la technique
d'analyse d'orthophosphate
approprie la gamme de
concentration de phosphore
hydrolysable attendue.
Note : Le rsultat de l'analyse

du phosphore comprendra
l'orthophosphate plus le phosphate condens hydrolysable
par l'acide. La concentration
de phosphate hydrolysable
s'obtient en soustrayant du
rsultat, le rsultat d'une analyse d'orthophosphate sur un
chantillon non trait.
S'assurer que les deux rsultats sont dans la mme unit,
soit mg/l PO4 soit mg/l P avant
de faire la diffrence.
353
4. Refroidir l'chantillon
prpar la temprature
ambiante.
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, Digestion, suite

Les rsultats les plus fiables seront obtenus si les chantillons sont analyss immdiatement. Si une analyse rapide est impossible, les chantillons peuvent tre
prservs pendant 48 heures en les refroidissant 4 C (39 F). Avant l'analyse,
rchauffer temprature ambiante.
Interfrences
Pour les chantillons troubles, utiliser 50 ml d'chantillon et doubler les volumes
de ractifs. Utiliser 25 ml d'chantillon hydrolys pour rgler le zro de l'appareil
dans la technique d'analyse d'orthophosphate. Ceci compense la variation de
couleur et/ou de turbidit due la technique de digestion.
Cette technique dcrit les oprations ncessaires pour convertir les formes condenses de phosphate (mta- pyro- et autres polyphosphates) en orthophosphate
ractif avant l'analyse. La technique utilise l'acide chaud pour hydrolyser
l'chantillon. Les phosphates organiques ne sont pas convertis en orthophosphate
par ce procd, mais une trs petite partie se retrouvera ncessairement dans le
rsultat. Cette mthode permet donc essentiellement une mesure du phosphore
inorganique. Cette technique doit tre suivie par l'une des mthodes d'analyse du
phosphore ractif (orthophosphate) pour la dtermination de la concentration du
phosphore dans l'chantillon.
Les ractifs et accessoires suivants sont ncessaires en plus de ceux utiliss dans
l'analyse d'orthophosphate.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique solution 5,25 N .............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32

Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32
Eprouvette gradue, 25 ml ......................................................................... 1.............................1 ..............508-40
Fiole Erlenmeyer, 125 ml........................................................................... 1.............................1 ..............505-43
REACTIFS OPTIONNELS
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque cramique 10 x 10 cm ....................................................................................................1 ..........18376-00
Plaque chauffante circulaire 10 cm, 240 V .............................................................................1 ..........12067-02
354
Mthode 8180
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE (0,00 5,00 mg/l PO4
3-)
Mthode PhosVer 3 avec hydrolyse acide Technique Test 'N Tube

devant le racteur.

l'ortho phosphate, Test 'N
Tube (PO43-).
L'affichage indique
ZERO.

Presser PRGM
en place pour protger l'opra- L'affichage indique :
PRGM?
fuite de ractif.
Note : Voir le mode d'emploi du exacts, effectuer une correction
racteur DCO pour les instruc- de blanc de ractif en utilisant
tions de rglage de la
Chapitre 1).
temprature.
5. Utiliser une pipette

TenSette pour ajouter 5,0 ml racteur. Chauffer le tube
dchantillon un tube
pendant 30 minutes.
Test N Tube phosphore total
et hydrolysable. Boucher et
mlanger.

(P, P2O5), presser la touche
CONC.

7. Avec prcaution, retirer

le tube du racteur. Le placer
dans un portoir de tube et le
laisser refroidir la temprature ambiante.
Note : Les tubes sont brlants.
355

TenSette pour ajouter 2,0 ml
dhydroxyde de sodium
1,00 N au tube dchantillon. Boucher et mlanger.
PHOSPHORE, HYDROLYSABLE, suite


tube.

glule de ractif PhosVer 3
au tube.

Presser : ZERO

ladaptateur.
indique :
0.00 mg/l PO4
erreurs.
13. Boucher hermtiquement le tube et agiter pendant

10-15 secondes.

multiples, rgler le zro seulement sur le premier chantillon.
Lire les chantillons restants
aprs addition du ractif PhosVer 3. Soustraire le blanc de
ractif de chaque lecture.
14. Presser :
TIMER ENTER
Note : La poudre ne se dissout 2 minutes commence.

pas compltement.
Note : Lire les chantillons
entre 2 et 8 minutes aprs
Note : En prsence de phosladdition du ractif PhosVer 3.
phate, une coloration bleue
se forme.
sonne, placer le tube d'chantillon prpar dans l'adaptaNote : Essuyer avec un tissu
mouill puis avec un tissu sec teur avec le logo Hach face
pour liminer les traces de doi- l'oprateur.

ladaptateur.
erreurs.
356

le tube.
18. Presser : READ

de PO43- s'affiche.
Note : Un ajustement d'talonnage
peut tre effectu en utilisant un talon prpar (voir Chapitre 1).
de dtergents du commerce qui contiennent du phosphate et contamineraient
l'chantillon.
Analyser les chantillons immdiatement aprs le prlvement pour obtenir les
rsultats les plus fiables. Si une analyse immdiate est impossible, prserver les
chantillons jusqu' 48 heures en les filtrant immdiatement et en les stockant
4 C (39 F) ou au-dessous. Avant l'analyse, rchauffer temprature ambiante.
2. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Phosphate, 50 mg/l PO43-.
3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml
et 0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons prpars ltape 1. Mlanger
soigneusement.
4. Analyser chaque chantillon selon la technique ci-dessus. Utiliser 5,0 ml de
chaque chantillon avec ajout pour l'analyse. La concentration de phosphate
doit augmenter respectivement de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, PO43-.
Pour vrifier l'exactitude, utiliser la solution talon de phosphate 1,0 mg/l PO43liste dans les ractifs optionnels ou prparer cette solution en diluant 2,00 ml de
solution d'une ampoule Voluette Phosphate, 50 mg/l PO43- 100,0 ml avec de
l'eau dsionise. Utiliser cet talon la place de l'chantillon et effectuer la technique comme indiqu.
357

Interfrences
dpassant celles indiques :
Aluminium
Arsniate
Interfre toute concentration
Chrome
Cuivre
Fer
Nickel
Silice
Silicate
Echantillons trs
troubles ou colors
Peuvent donner des rsultats non reproductibles. Certaines

des particules en suspension peuvent se dissoudre cause
de l'acide contenu dans le ractif utilis. De plus, les rsultats
peuvent varier en raison de la dsorption variable
d'orthophosphate des particules. Pour les chantillons trs
troubles ou colors, ajouter le contenu d'une glule de ractif
de prtraitement du phosphate 25 ml d'chantillon.
Mlanger. Utiliser cette prparation pour le rglage du zro.
Sulfure
Au-dessus de 6 mg/l. Linterfrence du sulfure peut tre limine par oxydation leau de brome comme suit :
1.
Mesurer 25 ml dchantillon dans un bcher de 50 ml.
2.
En agitant constament, ajouter de leau de brome goutte

goutte jusqu dveloppement dune coloration jaune
persistante.
3.
En agitant constament, ajouter de la solution de phnol

goutte goutte jusqu ce que la coloration jaune
disparaisse juste. Reprendre la technique ltape 5.
Zinc
tamponns ou de pH
extrme

un prtraitement de l'chantillon; voir Interfrences du pH
(Chapitre 1).
Stocker le ractif PhosVer 3 dans un environnement frais et sec.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 3,00 mg/l de PO43- et deux
cart-type de 0,06 mg/l PO43-.
La limite de dtection estime pour le programme 82 est 0,07 mg/l PO43-.
chapitre 1.
Le phosphore prsent sous des formes inorganiques condenses (mta- pyro- et
autres polyphosphates) doit tre converti en orthophosphate ractif avant l'analyse. Le prtraitement de l'chantillon en milieu acide chaud fournit les conditions pour l'hydrolyse de ces formes inorganiques condenses.
358

L'orthophosphate ragit avec le molybdate en milieu acide pour produire un complexe phosphomolybdate. L'acide ascorbique rduit le complexe, donnant une coloration intense de bleu de molybdne.
Rf. N
Kit de ractifs Test N Tube phosphore total et hydrolysable (50 essais) ...............................................27427-45
contenant : (1) 272-42, (1) 1045-42, (1) 20847-66, (1) 21060-46, (1) 27430-42,
(50) tubes phosphore total et hydrolysable*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Tubes phosphore total et hydrolysable....................................................... 1................... paq. 50 ....................... *

Ractif PhosVer 3 en glules, pour 10 ml .............................................1 glule ............. paq. 50 ..........21060-46
Sodium hydroxyde solution 1,00 N..........................................................2 ml .................100 ml ............1045-32
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Solution de phnol...............................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution talon Phosphate, 1 mg/l PO4 .............................................................................500 ml ............2569-49
Solution talon Phosphate, 50 mg/l PO4, ampoule PourRite 2 ml................................... paq. 16 ..............171-20
Voluette-talon Phosphate, 50 mg/l PO4, 10 ml............................................................... paq. 16 ..............171-10
Eprouvette gradue, bouche, 25 ml ..........................................................................................1 ..........20886-40
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
* Ces articles ne sont pas vendus sparment.
359
Mthode 8178
PHOSPHATE, ORTHO (0 30,00 mg/l)

(aussi appel phosphore ractif) Mthode Amino-acide*
3. Remplir une cuvette avec 4. Ajouter 1,0 ml de ractif
gramme mmoris pour

l'orthophosphate, mthode
aminoacide.
25 ml d'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
molybdate en utilisant un
de 1 ml.

CONC.

Chapitre 1).
5. Ajouter 1,0 ml de ractif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Verser 25 ml d'chantilamino-acide. Boucher et

mlanger (chantillon
prpar).
dveloppe.
lon (le blanc) dans une

cuvette.

Note : Effectuer l'tape 7 pendant ce temps.
Note : Le ractif amino-acide

en solution (1 ml) peut tre
remplac par l'amino-acide en
glule (1 glule).
360
PHOSPHATE, ORTHO, suite
9. Presser : ZERO
10. Verser l'chantillon pr- 11. Presser : READ
par dans une cuvette. Placer

la cuvette dans le puits de
indique :
0.00 mg/l PO4
cuvette.

de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
l'chantillon.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette-talon Phosphate, 500 mg/l PO43-.
0,3 ml d'talon, 3 chantillons de 25 ml. Mlanger soigneusement.
phosphate doit augmenter de 2,0 mg/l PO43- pour chaque ajout de 0,1 ml
d'talon.
Une solution talon de phosphate 10,0 mg/l PO43- peut tre prpare en pipettant
10,00 ml de solution talon Phosphate, 50 mg/l PO43- dans une fiole jauge de
50 ml. Diluer au volume avec de l'eau dsionise.
La solution talon de phosphate 10,0 mg/l PO43- peut aussi tre prpare en utilisant la pipette TenSette pour pipetter 1,00 ml de solution d'une ampoule Voluette
361

Phosphate, 500 mg/l PO43- dans une fiole jauge de 50 ml. Diluer au volume avec
de l'eau dsionise.
Pour vrifier l'exactitude, utiliser cet talon la place de l'chantillon et effectuer
la technique comme indiqu. Le rsultat en mg/l PO43- doit tre 10 mg/l.
Prcision
chapitre 1.
Interfrences
Calcium
10.000 mg/l en CaCO3
Chlorure
150.000 mg/l en Cl-
Echantillons colors
Ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N un autre chantillon de 25 ml. Utiliser cette

prparation comme blanc pour rgler le zro de l'appareil. Utiliser une pipette et une poire
pipetter pour la solution d'acide sulfurique.
Eaux fortement sales

(NaCl)
Donnent des rsultats errons par dfaut. Pour liminer cette interfrence, diluer l'chantillon
jusqu' ce que deux dilutions successives donnent des rsultats identiques.
Magnsium
Nitrite
Dcolore la coloration bleue. Eliminer l'interfrence du nitrite en ajoutant une mesure de

0,05 g d'acide sulfamique l'chantillon. Agiter pour mlanger. Continuer l'tape 4.
Phosphate, forte
concentration (PO43-)
Lorsque la concentration du phosphate augmente, la couleur change de bleu vert, puis

jaune et finalement marron. La coloration marron peut indiquer une concentration aussi
leve que 100.000 mg/l en PO43-. Si la coloration forme n'est pas bleue, diluer l'chantillon
et recommencer l'analyse.
Sulfure (S2-)
Le sulfure interfre. Eliminer l'interfrence des sulfures jusqu' 5 mg/l par le prtraitement
suivant :
1.
Verser 50 ml dchantillon dans une fiole Erlenmeyer de 125 ml.
2.
Ajouter de l'eau de brome goutte goutte en agitant constamment jusqu' coloration

jaune persistante.
3.
Ajouter de la solution de phnol goutte goutte jusqu' disparition de la coloration jaune.

Utiliser cette solution aux tapes 3 et 7 de la technique.
Temprature
Pour de meilleurs rsultats, la temprature de l'chantillon doit tre 21 3 C.
Turbidit
Peut donner des rsultats non reproductibles. Certaines des particules en suspension peuvent se dissoudre cause de l'acide contenu dans le ractif utilis. Les rsultats peuvent
varier en raison de la dsorption variable d'orthophosphate des particules. Pour les chantillons trs troubles, ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N un autre chantillon de 25
ml. Utiliser cette prparation comme blanc pour rgler le zro de l'appareil. Utiliser une pipette
et une poire pipetter pour la solution d'acide sulfurique.
tamponns ou de pH
extrme
Peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de

l'chantillon
362

En solution fortement acide, le molybdate d'ammonium ragit avec l'orthophosphate pour former de l'acide molybdophosphorique. Ce complexe est ensuite
rduit par le ractif amino-acide pour former le bleu de molybdne intensment
color en bleu.
Kit de ractifs orthophosphate, gamme haute (100 essais) .....................................................................22441-00
contenant : (1) 1934-32, (1) 2236-32
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif amino-acide en solution...............................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............1934-32

Ractif molybdate en solution..................................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............2236-32
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfamique ACS........................................................................................................ 113 g ............2344-14
Acide sulfurique solution 10 N ................................................................................................1 l ..............931-53
Amino-acide en glules.................................................................................................. paq. 100 ..............804-99
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phnol, solution 30 g/l.................................................................................................. 25 ml CG ............ 2112-20
Solution talon phosphate, 50 mg/l PO43-.........................................................................500 ml ..............171-49
Solution talon phosphate, 500 mg/l PO43-, ampoule PourRite 2 ml .............................. paq. 20 ..........14242-20
Cuiller de mesure 0,05 g ............................................................................................................1 ..............492-00
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00

Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
363
PHOSPHATE, ORTHO (0 45,00 mg/l PO4
3-)
Mthode 8114
(appel aussi phosphore ractif) Mthode Molybdovanadate* (ractif en solution ou ampoules AccuVac)
Avec ractif en solution
gramme mmoris pour

molybdovanadate.
25 ml d'eau dsionise
(le blanc).
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
Note : Pour de meilleurs rsultats, la temprature d'chantillon doit tre 20-25 C.

CONC.
5. Ajouter 1,0 ml de ractif 6. Presser : TIMER ENTER 7. Lorsque le minuteur

molybdovanadate chaque
cuvette. Boucher les cuvettes
5 minutes commence.
et retourner pour mlanger.
Note : En prsence de phosphate, une coloration jaune se
dveloppe. Le ractif donne
une lgre coloration jaune
au blanc.
cuvette avec 25 ml d'chantillon (l'chantillon prpar).
8. Presser : ZERO
vrir la cuvette.
0.0 mg/l PO4
364
10. Presser : READ

de PO43- s'affiche.
technique.
3. Prlever 40 ml d'chantil- 4. Remplir une ampoule
gramme mmoris pour

L'affichage indique
molybdovanadate, ampoules
ZERO.
AccuVac.
lon dans un bcher de 50 ml.

Verser au moins 40 ml d'eau
dsionise dans un second
bcher de 50 ml.
Presser PRGM
PRGM?

CONC.
AccuVac de ractif molybdovanadate avec l'chantillon

(l'chantillon prpar). Remplir une seconde cuvette avec
Note : Pour de meilleurs rsultats, la temprature d'chantil- Note : Maintenir la pointe

lon doit tre 20-25 C.
immerge pendant le
remplissage.
Note : En prsence de phosphate, une coloration jaune se

dveloppe. Le ractif donne
une lgre coloration jaune
au blanc.
365
5. Retourner plusieurs fois
chaque ampoule pour

8. Presser : ZERO
vrir l'ampoule.
0.0 mg/l PO4

5 minutes commence.
10. Presser : READ

de PO43- s'affiche.
technique.
l'chantillon.
366

4. Pour l'analyse avec les ampoules AccuVac, transfrer les solutions dans des
bchers de 50 ml propres et secs pour faciliter le remplissage des ampoules.
Pour l'analyse avec le ractif en solution, transfrer 25 ml de solution dans des
cuvettes de 25 ml.
d'talon.
Une solution talon de phosphate 10,0 mg/l PO43- est propose en ractif optionnel. Utiliser cet talon la place de l'chantillon et effectuer la technique comme
indiqu ci-dessus.
talon 10,0 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu'
Prcision
cart-type de 0,1 mg/l PO43- pour la technique avec ractif en solution et
un cart-type de 0,2 mg/l PO43- pour la technique avec ampoule AccuVac.
La limite de dtection estime pour le programme 77 est 0,3 mg/l PO43- et
0,4 mg/l PO43- pour le programme 78. Pour information complmentaire sur la
367

Interfrences
Arsniate
Interfre seulement si l'chantillon est chauff.
Fer ferreux
La coloration bleue cause par le fer ferreux n'interfre pas

au-dessous de 100 mg/l
Molybdate
Cause une interfrence ngative au-dessus de 1000 mg/l
Silice
Interfre seulement si l'chantillon est chauff.
Sulfure
Cause une interfrence ngative.1. Mesurer 50 ml d'chantillon dans un erlenmeyer.2. Ajouter de l'eau de brome goutte
goutte sous agitation constante jusqu' couleur jaune persistante.3. Ajouter de la solution de phnol goutte goutte
jusqu' ce que la couleur disparaisse juste. Passer l'tape 4
(tape 3 pour AccuVac).
tamponns ou de pH
extrme

un prtraitement de l'chantillon ; voir Interfrences du pH au
Chapitre 1. Le pH doit tre voisin de 7.
Fluorure, thorium,
bismuth, thiosulfate
ou thiocyanate
Causent une interfrence ngative.
Les ions suivants n'interfrent pas jusqu' 1000 mg/l : pyrophosphate, ttraborate,
slniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate, formiate, salicylate, Al3+,
Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, NO3-, NO2-,
SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3-, Br-,
CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-.
Dans le mthode molybdovanadate, l'orthophosphate ragit avec le molybdate en
milieu acide pour produire un complexe phosphomolybdate. En prsence de vanadium, l'acide vanadomolybdophosphorique jaune se forme. L'intensit de la coloration jaune est proportionnelle la concentration du phosphate.
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ractif en solution)

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif molybdovanadate....................................................................... 2,0 ml.... 100 ml CGG* ..........20760-32

Ampoules AccuVac, ractif molybdovanadate .......................................... 2................... paq. 25 ..........25250-25
Bcher 50 ml .............................................................................................. 2.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome.......................................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phnol solution 30 g/l..........................................................................................................25 ml ............ 2112-20
Solution talon phosphate, 10 mg/l PO43-.........................................................................946 ml ..........14204-16
Voluette-talon phosphate, 500 mg/l PO43-, 10 ml .......................................................... paq. 16 ..........14242-10
368

Dsignation
Unit
Rf. N

Distributeur volume fixe 1,0 ml Repipet Jr................................................................................1 .......... 21113-02
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
369
PHOSPHATE, ORTHO (0 2,50 mg/l PO4
3-)
Mthode 8048
(appel aussi phosphore ractif) Mthode PhosVer 3 (Acide ascorbique)*

(Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)
Accepte par l'USEPA pour les rapports d'analyses d'eaux rsiduaires**
acide ascorbique.
Presser PRGM
PRGM?

10 ml d'chantillon.

la cuvette (l'chantillon prNote : Pour les chantillons de
pH extrme, voir Interfrences par). Agiter immdiatement
pour mlanger.
L'affichage indique
ZERO.
CONC.
Note : Laver toute la verrerie Note : En prsence de phosphate, une coloration bleue
se forme.

Chapitre 1).

2 minutes commence.
Effectuer les tapes 6-8
pendant cette priode.

Presser EXIT.
8. Presser : ZERO.
indique :
0.00 mg/l PO4
Note : Utiliser un temps de

10 minutes pour le phosphore
total aprs digestion au persulfate acide.

** La mthode est quivalente la mthode USEPA 365.2 et Standard Method 4500-P-E pour l'eau rsiduaire.
370
10. Presser : READ

cuvette.

de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
acide ascorbique.
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).
3. Remplir une cuvette avec 4. Remplir une ampoule
L'affichage indique
ZERO.
au moins 10 ml d'chantillon AccuVac phosphate avec

(le blanc). Prlever au moins l'chantillon (chantillon
40 ml d'chantillon dans un prpar).
bcher de 50 ml.

CONC.

Note : Pour les chantillons de immerge jusqu' ce que
pH extrme, voir Interfrences l'ampoule soit compltement
pleine.
371
:30
5. Enfoncer un bouchon sur 6. Presser : TIMER ENTER 7. Placer le blanc dans le
8. Presser : ZERO.
la pointe de l'ampoule. Agiter

pendant environ 30 secondes,
2 minutes commence.
puis essuyer tout liquide ou
traces de doigts.
Effectuer les tapes 7-8
pendant cette priode.

indique :
0.00 mg/l PO4

dveloppe.
mesure ne sera pas affecte si
pas dissoute.

Presser EXIT.
Note : Utiliser un temps de

8-10 minutes pour le phosphore total aprs digestion au
persulfate acide.
10. Presser : READ

l'ampoule.

de PO43- s'affiche.

Chapitre 1).
l'chantillon.
372

0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons. Boucher et mlanger soigneusement.
4. Pour l'analyse avec les ampoules AccuVac, transfrer les solutions dans des
bchers de 50 ml propres et secs pour faciliter le remplissage des ampoules.
Pour l'analyse avec les ractifs en glules, transfrer seulement 10 ml de solution dans des cuvettes de 10 ml.
d'talon.
Prparer une solution talon 2,0 mg/l PO43- en pipettant 4,0 ml de solution talon phosphate, 50 mg/l PO43- dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume
l'eau dsionise. Boucher et retourner pour mlanger. Utiliser cette solution la
place de l'chantillon dans la technique pour vrifier l'exactitude de l'analyse. Le
rsultat doit tre 2,00 mg/l PO43-.
Prcision
obtenu un cart-type de 0,03 mg/l PO43-.
chapitre 1.
373

Interfrences
Aluminium
Arsniate
Chrome
Cuivre
Hydrogne sulfur
Fer
Nickel
Silice
Silicate
Echantillons trs
troubles ou colors

Zinc
tamponns ou de pH
extrme

un prtraitement de l'chantillon; un pH de 2 10 est
recommand.
Stocker le ractif PhosVer 3 et les ampoules AccuVac dans un environnement frais

et sec.

Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif PhosVer 3 en glules, pour 10 ml .............................................1 glule ........... paq. 100 ..........21060-99

Ampoules AccuVac PhosVer 3 ...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25080-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
Bouchon c/c bleu........................................................................................ 1..................... paq. 6 ............1731-06
REACTIFS OPTIONNELS
Ractif Prtraitement Phosphate en glules ..................................................................... paq. 50 ..........14501-66
Solution talon Phosphate, 50 mg/l PO4 ...........................................................................500 ml ..............171-49
374

Dsignation
Unit
Rf. N

Embouts pour pipette TenSette 1,0 - 10,0 ml ................................................................... paq. 50 ..........21997-96
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette, 1,0 ml 10,0 ml..............................................................................................1 ..........19700-10
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00

Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
375
PHOSPHATE, ORTHO (0,00 5,00 mg/l PO4
3-)
Mthode 8048
(appel aussi phosphore ractif) Mthode PhosVer 3, Technique Test 'N Tube
Accepte par l'USEPA pour l'analyse des eaux rsiduaires*
gramme mmoris pour

l'orthophosphate, Test 'N
Tube.

Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
CONC.

dchantillon un tube de
dilution phosphore ractif
Test N Tube. Boucher et
mlanger.
Note : Pour les chantillons de
pH extrme, voir Interfrences

Chapitre 1).
l'adaptateur.

le tube.

mouill puis avec un tissu sec haut du tube jusqu ce quil
ladaptateur.

erreurs.
8. Presser : ZERO.
indique :
0.00 mg/l PO4
aprs addition du ractif
PhosVer 3.
* La mthode est quivalente la mthode USEPA 365.2 et Standard Method 4500-P-E pour l'eau rsiduaire.
376
10. Boucher hermtique11. Presser :

noir, ajouter le contenu d'une ment le tube et agiter pendant
TIMER ENTER
10 15 secondes.
au tube.
Note : La poudre ne se dissout 2 minutes commence.
pas compltement.

laddition du ractif PhosVer 3.
forme.

le tube.
12. 13. Lorsque le minuteur

le tube dchantillon prpar
dans ladaptateur avec le
logo Hach face loprateur.
ladaptateur.
erreurs.
14. Presser : READ

de PO43- s'affiche.
Chapitre 1).
l'chantillon.
377

0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons prpars ltape 1. Mlanger
soigneusement.
solution d'une ampoule Voluette Phosphate, 50 mg/l PO43- 100,0 ml avec de
l'eau dsionise. Utiliser cet talon la place de l'chantillon et effectuer la technique comme indiqu. Le rsultat en mg/l PO43- doit tre 1,0 mg/l.
Interfrences
Aluminium
Arsniate
Chrome
Cuivre
Fer
Nickel
Silice
Silicate
Sulfure
Au-dessus de 6 mg/l. Linterfrence du sulfure peut tre limine par oxydation leau de
brome comme suit :
1.
Mesurer 25 ml dchantillon dans un bcher de 50 ml.
2.
En agitant constament, ajouter de leau de brome goutte goutte jusqu dveloppement

dune coloration jaune persistante.
3.
En agitant constament, ajouter de la solution de phnol goutte goutte jusqu ce que la

coloration jaune disparaisse juste. Reprendre la technique ltape 4.
Echantillons trs
troubles ou colors
Peuvent donner des rsultats non reproductibles. Certaines des particules en suspension
peuvent se dissoudre cause de l'acide contenu dans le ractif utilis. De plus, les rsultats
peuvent varier en raison de la dsorption variable d'orthophosphate des particules. Pour les
chantillons trs troubles ou colors, ajouter le contenu d'une glule de ractif de prtraitement du phosphate 25 ml d'chantillon. Mlanger. Utiliser cette prparation pour le rglage
du zro.
Zinc
378

tamponns ou de pH
extrme
Peuvent dpasser le pouvoir tampon des ractifs et ncessiter un prtraitement de l'chantillon; voir Interfrences du pH (Chapitre 1).
Prcision
Laver toute la verrerie l'acide chlorhydrique au 1/2. Rincer l'eau dsionise. Ne
pas utiliser de dtergents contenant des phosphates pour nettoyer la verrerie.
La limite de dtection estime pour le programme 82 est 0,07 mg/l PO43-. Pour
Rf. N
Kit de ractifs Test N Tube orthophosphate (50 essais).........................................................................27425-45

contenant : (1) 21060-46, (50) tubes de dilution phosphore ractif*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Tubes de dilution phosphore ractif ........................................................... 1................... paq. 50 ....................... *
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
379

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N

Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Solution de phnol...............................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution talon Phosphate, 50 mg/l PO4,ampoule PourRite 2 ml.................................... paq. 20 ..............171-20
Voluette-talon Phosphate, 50 mg/l PO4,10 ml................................................................ paq. 16 ..............171-10
Distributeur Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00

Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
380
Mthode 8114
PHOSPHORE, ORTHO (0,0 100,0 mg/l de PO4
3)
Mthode du molybdovanadate*, procdure Test N Tube
1. Entrer le numro de pro- 2. Appuyer sur : 86 ENTER 3. Avec une pipette

phosphore ractif gamme
haute, Test N Tube.
Appuyer sur : PRGM
PRGM ?
Laffichage indique
mg/L, PO4 et le symbole
ZERO.
Note : Pour les autres formes
(P, P2O5), appuyer sur la touche CONC.
Pour leau et les eaux uses

deau dsionise une fiole
Test N Tube de phosphore
gamme haute ractif(le
blanc).
4. Avec une pipette

gamme haute ractif
(lchantillon).

mlanger.

mlanger.
pH extrme, voir la section
Interfrence.
5. Appuyer sur :
7. Nettoyer lextrieur des

7 minutes commence.
place. Lenfoncer alors
Note : Cette dure de raction compltement.
TIMER ENTER
correspond des chantillons

23 C (73 F). Si la temprature de lchantillon est de
13 C (55 F), attendre
15 minutes. Si la temprature
de lchantillon est de 33 C
(91 F), attendre deux minutes.
fioles avec une serviette.
8. Quand le minuteur retentit, placer la fiole tmoin

dans ladaptateur.
Note : Essuyer avec une serviette humide puis avec une

marques.
dans ladaptateur.
Note : Ne pas dplacer la fiole

latralement car cela peut
causer des erreurs.
381
PHOSPHORE, ORTHO, suite
cellule chantillon.

indique :
0.0 mg/L PO4
11. Placer la fiole dchan- 12. Couvrir hermtiquetillon dans ladaptateur.

dans ladaptateur.
Note : Les solutions tmoins

de chaque lot de ractif peuNote : Ne pas dplacer la fiole
vent tre utilises plus dune
fois. la temprature ambicauser des erreurs.
ante, la solution tmoin est stable pendant trois semaines ; en
prparer alors une nouvelle.

de phosphate (PO43)
saffiche.
Note : Pour obtenir de meilleurs rsultats, utiliser la procdure "Ajustement de ltalon"
avec chaque nouveau lot de
ractifs utilis. (Voir Vrification
de lexactitude.)
382

lappareil.

Prlever les chantillons dans des flacons en plastique ou en verre qui ont t
nettoys avec une solution 1/1 dacide chlorhydrique et rincs leau dsionise.
Ne pas utiliser de dtergents du commerce contenant du phosphate pour nettoyer
la verrerie utilise dans cette analyse.
Pour de meilleurs rsultats, analyser les chantillons juste aprs leur prlvement.
Si cela nest pas possible, prserver les chantillons jusqu 748 heures en les
filtrant immdiatement et en les stockant 4 C. Lchantillon doit avoir un pH
neutre (6 8) et tre la temprature ambiante avant de commencer lanalyse.
avec une solution 1/1
dacide chlorhydrique.
Rincer de nouveau leau
dsionise. Ne pas utiliser
de dtergents contenant
des phosphates pour nettoyer la verrerie.

a. Remplir trois prouvettes mlange gradues de 10 ml avec 10 ml
dchantillon.
b. Casser le col dune ampoule Voluette de solution talon de phosphate
500 mg/l en PO43 (n de rf. 14242-10).
c. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml
dtalon aux trois aliquotes dchantillon de 10 ml prpares ltape a.
Bien mlanger.
d. Analyser chaque chantillon provenant de ltape c comme dcrit dans la
procdure : utiliser 5,0 ml dchantillon prpar pour chaque analyse. La
concentration doit augmenter comme suit : 5 mg/l, 10 mg/l et 15 mg/l de
PO43, respectivement.
e. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts doss la section 1
du manuel de procdures DR/890 pour plus de dtails.
Pour vrifier lexactitude, prparer une solution talon 80 mg/l de PO43 en
pipettant 8,0 ml de solution dune Voluette-talon de 10 ml de phosphate
500 mg/L de PO43 dans une fiole jauge classe A de 50 ml nettoye lacide.
Remplir jusquau repre avec de leau dsionise. Substituer cette solution talon
lchantillon et effectuer la procdure comme dcrit.
Ajustement de ltalon
Pour ajuster la courbe dtalonnage au moyen du relev obtenu avec la solution
talon 80 mg/l de PO43, appuyer sur la touche souple SETUP et faire dfiler
laide des touches flches jusqu loption STO. Appuyer sur ENTER pour activer
loption dajustement de ltalon. Entrer alors 80.0 pour corriger la concentration
de la solution talon pour quelle corresponde celle utilise. Appuyer sur ENTER
pour complter lajustement. Voir la section 1 Ajustement de la courbe talon du
manuel de procdures pour plus de dtails.
383

Interfrences
Une turbidit importante de lchantillon peut entraner des rsultats erratiques de
lanalyse parce que lacide prsent dans les ractifs risque de dissoudre certaines
des particules en suspension et cause de la dsorption variable de lorthophosphate des particules.
Les lments suivants peuvent interfrer dans des concentrations suprieures
celles indiques ci-dessous :
Substance
Niveau dinterfrence et traitement
Arsniate
Cre une interfrence positive si lchantillon est chauff.1
Fer ferreux
La coloration bleue cause par le fer ferreux ninterfre pas si la concentration en fer est
infrieure 100 mg/l.
Molybdate
Entrane une interfrence ngative au-dessus de 1000 mg/l.
Silice
Cre une interfrence positive si lchantillon est chauff.*
Sulfure
Cre une interfrence ngative. liminer linterfrence de la manire suivante :

1.
2.
3.
chantillons pH extrme
ou trs tamponns
Mesurer 50 ml dchantillon dans une fiole dErlenmeyer.

Ajouter de leau de brome au goutte goutte avec un brassage constant jusqu ce
quune coloration jaune permanente se dveloppe.
Ajouter la solution de phnol au goutte goutte jusqu ce que la coloration jaune
disparaisse. Commencer la procdure ltape 1.
Risquent de dpasser la capacit de tamponnage des ractifs. Voir la section 1 Interfrence

du pH du manuel de procdures DR/890. Les chantillons peuvent ncessiter un
prtraitement. Le pH des chantillons doit tre gal environ 7.
Fluorure, thorium, bismuth, Crent une interfrence ngative.

thiosulfate ou thiocyanate
Temprature, froid
(infrieure 20 C)
Cre une interfrence ngative.
Temprature, chaleur
(suprieure 25 C)
Cre une interfrence positive.
Les substances suivantes ninterfrent pas dans des concentrations jusqu 1000 mg/l :
Pyrophosphate, tetraborate, slniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate, formiate, salicylate, Al3+, Fe3+, Mg2+,
Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+,
U4+, Zr4+, AsO3-, Br -, CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-.
1 Le
rchauffement lent de lchantillon jusqu la temprature ambiante ne provoque pas dinterfrence.
Prcision
Dans le mme laboratoire, en utilisant une solution talon 80,0 mg/l de PO43
et deux lots de ractif avec cet appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 3,0 mg/l de PO43.
Limite de dtection estime (Limite)
La limite de dtection estime du programme 86 est de 7,0 mg/l de PO43. Pour
plus de renseignements sur la drivation et lutilisation de la limite de dtection
estime Hach, voir la section 1 du manuel de procdures DR/890.
Informations sur llimination des chantillons

Les chantillons finaux contiennent du molybdne. Ils ont aussi un pH infrieur
2 et sont considrs corrosifs (D002) par la RCRA (.-U.). Consulter la Fiche de
donnes de scurit des produits pour toute information concernant le ractif
utilis.
384

Lorthophosphate ragit avec le molybdate dans un milieu acide pour produire un
complexe de phosphomolybdate. En prsence de vanadium, de lacide vanadomolybdophosphorique se forme. Lintensit de la coloration jaune est proportionnelle
la concentration en phosphate.
RACTIFS NCESSAIRES
Kit de ractif Test N Tube de phosphore ractif gamme haute................................. 50 fioles ..........27673-45
Comprend : (50) fioles Test N Tube de phosphore ractif gamme haute*, (2) 272-42
Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Fioles Test N Tube de phosphore ractif gamme haute ........................ 1................... 50/paq. ....................... *
Eau dsionise ...................................................................................................................100 ml ..............272-42
Adaptateur DCO/TNT pour la srie DR/800 ............................................. 1.............................1 ..........48464-00
Pipette TenSette, 1 10 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
RACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l .......................................................................................................29 ml** ............ 2211-20
Solution talon dacide chlorhydrique, 6,0 N (1/1)...........................................................500 ml ..............884-49
Solution de phnol, 30 g/l ...................................................................................................29 ml ............ 2112-20
Solution talon de phosphate, ampoule PourRite, 500 mg/l en PO43, 2 ml ................... 20/paq. ..........14242-20
Solution talon de phosphate, ampoule Voluette, 500 mg/l en PO43, 10 ml .................. 16/paq. ..........14242-10
Kit de briseur dampoule............................................................................................................1 ..........21968-00
Pompe vide ..............................................................................................................................1 ............2131-00
prouvette gradue mlange, 10 ml, 3 requises ......................................................................1 ..........20886-38
Porte-filtre, 47 mm, 300 ml, gradu ...........................................................................................1 ..........13529-00
Filtre membrane, 47 mm, 0,45 microns ...................................................................... 200/paq. ..........13530-00
Fiole filtrer, 500 ml..................................................................................................................1 ..............546-49
Fiole jauge, classe A, 50 ml......................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH, 1 11 units pH...........................................................................................5 rlx/paq. ..............391-33
pH-mtre sension1 portatif ...................................................................................................1 ..........51700-10
Pipette TenSette, 0,1 1,0 ml ..................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts pour pipette TenSette 19700-01...................................................................... 50/paq. ..........21856-96
Embouts pour pipette TenSette 19700-10.................................................................... 250/paq. ..........21997-25
Briseur dampoule PourRite...................................................................................................1 ..........24846-00

** Disponible en plus grands volumes.
385
PHOSPHORE, TOTAL (0,00 3,50 mg/l PO4
3-)
Mthode 8190
Mthode PhosVer 3 avec digestion au persulfate*

Accepte par l'USEPA pour les rapports d'analyses d'eau rsiduaire**
Technique Test 'N Tube

devant le racteur.

L'affichage indique
phosphore total, Test 'N Tube
(PO43-).
ZERO.
Presser PRGM

en place pour protger l'opra- L'affichage indique :
PRGM?
fuite de ractif.
Note : Voir le mode d'emploi
du racteur DCO pour les
instructions de rglage de la
Chapitre 1).
temprature.

CONC.

pas utiliser de dtergents contenant des phosphates.
6. Au moyen d'un enton7. Boucher hermtiqueTenSette pour ajouter 5,0 ml noir, ajouter le contenu d'une ment le tube et agiter pour
dchantillon un tube Test glule de persulfate de potas- dissoudre la poudre.
N Tube phosphore total et
sium au tube.
hydrolysable. Boucher et
mlanger.

racteur 150 C. Chauffer
le tube pendant 30 minutes.

prservs 6-8.

** La mthode est quivalente la mthode USEPA 365.2 et Standard Method 4500-P B,5 & PE.
386
PHOSPHORE, TOTAL, suite
9. Avec prcaution, retirer
12. Placer le tube dchan-
le tube du racteur. Le placer

dans un portoir de tube et le
laisser refroidir la temprature ambiante.

1,54 N au tube dchantillon. Boucher et mlanger.
tillon prpar dans ladaptateur avec le logo Hach face

loprateur.
Note : Les tubes sont brlants.

pour liminer les traces de doi- Presser verticalement sur le

ladaptateur.

erreurs.
14. Presser : ZERO

tube.
15. Retirer le bouchon du
tube. Au moyen d'un entonLe curseur se dplace vers la

indique :
au tube.
0.00 mg/l PO4
aprs addition du ractif PhosVer 3. Soustraire le blanc de
ractif de chaque lecture.
387
16. Boucher hermtiquement le tube et agiter pendant

10-15 secondes.
Note : La poudre ne se dissout
pas compltement.
forme.
17. Presser :
TIMER ENTER

2 minutes commence.
laddition du ractif PhosVer 3.
19. Placer le tube d'chan-
sonne, essuyer l'extrieur du


tillon prpar dans l'adapta- l'appareil pour couvrir le
teur avec le logo Hach face tube.
l'oprateur.


ladaptateur.

erreurs.
21. Presser : READ
NOTE IMPORTANTE
La gamme de mesure pour le
Le curseur se dplace vers la phosphore total est limite 0

droite puis le rsultat en mg/l 3,5 mg/l PO43-. Les valeurs
de PO43- s'affiche.
au-dessus de 3,5 mg/l peuvent
tre utilises pour estimer les
Note : Un ajustement d'talonrapports de dilutions, mais ne
nage peut tre effectu en utildoivent pas tre utilises pour
les rapports d'analyses.
Chapitre 1).
l'chantillon.
chantillons jusqu' 28 jours en ajustant le pH 2 ou au-dessous avec de lacide
sulfurique concentr et en les stockant 4 C (39 F) ou au-dessous. Avant lanalyse, neutraliser et rchauffer temprature ambiante. Corriger le rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au
Chapitre 1.
388

0,3 ml d'talon, aux 3 chantillons prpars ltape 1. Mlanger
soigneusement.

solution d'une ampoule Voluette-talon Phosphate, 50 mg/l PO43- 100,0 ml avec
de l'eau dsionise. Utiliser cet talon la place de l'chantillon et effectuer la
technique comme indiqu. Le rsultat en mg/l PO43- doit tre 1,0 mg/l.
Interfrences
Aluminium
Arsniate
Chrome
Cuivre
Sulfure
90 mg/l
Fer
Nickel
Silice
Silicate
Echantillons trs
troubles ou colors

Zinc
tamponns ou de pH
extrme

un prtraitement de l'chantillon; voir Interfrences du pH
(Chapitre 1).

389

Prcision
chapitre 1.
Le phosphore prsent sous des formes organiques et inorganiques condenses
(mta- pyro- et autres polyphosphates) doit tre converti en orthophosphate ractif
avant l'analyse. Le prtraitement de l'chantillon par le persulfate en milieu acide
chaud fournit les conditions pour l'oxydation et l'hydrolyse de ces formes organiques et inorganiques condenses.
Rf. N
Kit de ractifs Test N Tube phosphore total (50 essais) ........................................................................27426-45

contenant : (1) 272-42, (1) 20847-66, (1) 21060-46, (1) 27430-42, (50) tubes digestion acide*
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Potassium persulfate en glules.............................................................1 glule ............. paq. 50 ..........20847-66
Sodium hydroxyde solution 1,54 N..........................................................2 ml .................100 ml ..........27430-42
Tubes Test N Tube digestion acide ........................................................... 1................... paq. 50 ....................... *
Entonnoir, micro......................................................................................... 1.............................1 ..........25843-35
390

REACTIFS OPTIONNELS
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique concentr ACS.......................................................................................500 ml ..............979-49

Acide sulfurique, solution 1,000 N .................................................................................1000 ml ............1270-53
Kit de ractifs Test N Tube phosphore total et hydrolysable ....................................................1 ..........27427-45
Sodium hydroxyde, solution 5,0 N.......................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Voluette-talon Phosphate, 50 mg/l PO4, 10 ml............................................................... paq. 16 ..............171-10
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
391
Mthode 8190
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion
(appel aussi : organique et hydrolysable par l'acide)

Mthode de digestion au persulfate acide* Accepte par l'USEPA pour les analyses d'eau rsiduaire**
30:00
1. Mesurer 25 ml d'eau
2. Ajouter le contenu d'une 3. Ajouter 2,0 ml de solu-
l'prouvette. Verser dans un

erlenmeyer de 125 ml.
glule de persulfate de potas- tion d'acide sulfurique

sium. Agiter pour mlanger. 5,25 N.

Note : Utiliser le comptegouttes gradu 1 ml fourni.

concentr moins de 20 ml
Note : Utiliser des billes de
pour un meilleur rendement.
verre laves l'acide chlorhy- Aprs concentration, maintenir
drique au 1/2 et rinces l'eau le volume proche de 20 ml en
dsionise pour viter les pro- ajoutant de petits volumes
jections pendant l'bullition.
d'eau dsionise. Ne pas
dpasser 20 ml.
Note : Avant la digestion,

prservs.
5. Refroidir l'chantillon
prpar la temprature
ambiante.
4. Placer la fiole sur une

plaque chauffante. Faire
bouillir doucement pendant
30 minutes.
7. Verser l'chantillon prtion d'hydroxyde de sodium par dans une prouvette

5,0 N. Agiter pour mlanger. gradue de 25 ml. Ajouter les
eaux de rinage l'eau
Note : Utiliser le comptedsionise pour ramener le
gouttes gradu 1 ml fourni.
volume 25 ml.
Note : Utiliser les rinages de
la fiole l'eau dsionise pour
ajuster le volume.
Effectuer la technique
d'analyse d'orthophosphate
approprie la gamme de
concentration de phosphore
total attendue. Augmenter le
temps de dveloppement de
coloration 10 minutes pour
la mthode l'acide
ascorbique.
Note : Le rsultat de l'analyse

du phosphore total comprendra
l'orthophosphate plus le phosphore organique et le phosphate condens hydrolysable
par l'acide. La concentration du
phosphore organique s'obtient
en soustrayant du rsultat, le
rsultat d'une analyse du phosphore hydrolysable. S'assurer
que les deux rsultats sont
dans la mme unit, soit mg/l
PO4 soit mg/l P avant de faire
la diffrence.

** La mthode est quivalente la mthode USEPA 365.2 et Standard Method 4500-P B,5 & PE.
392
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, suite

Les rsultats les plus fiables seront obtenus si les chantillons sont analyss immdiatement. Si une analyse rapide est impossible, les chantillons peuvent tre
prservs pendant 28 jours en ajustant le pH 2 ou au-dessous avec de lacide sulfurique concentr et en les refroidissant 4 C (39 F). Avant lanalyse, neutraliser et rchauffer temprature ambiante. Corriger le rsultat de l'analyse pour
les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au Chapitre 1.
Interfrences
Pour les chantillons troubles, utiliser 50 ml d'chantillon et doubler les volumes
de ractifs. Utiliser 25 ml d'chantillon hydrolys pour rgler le zro de l'appareil
dans la technique d'analyse d'orthophosphate. Ceci compense la variation de
couleur et/ou de turbidit due la technique de digestion.
Pour les chantillons alcalins ou fortement tamponns, il peut tre ncessaire
d'augmenter la quantit d'acide l'tape 3 pour amener le pH de la solution audessous de 1.
Le phosphore prsent sous des formes organiques et condenses inorganiques
(mta- pyro- et autres polyphosphates) doit tre converti en orthophosphate ractif
avant l'analyse. Le prtraitement de l'chantillon par l'acide chaud fournit les
conditions pour l'hydrolyse des formes inorganiques condenses. Le phosphore
organique est converti en orthophosphate chaud par le persulfate en milieu
acide. Le phosphore organiquement li est ainsi dtermin indirectement en
soustrayant le rsultat d'une analyse de phosphore hydrolysable en milieu acide du
rsultat d'une analyse de phosphore total.
Cette technique doit tre suivie par l'une des techniques d'analyse du phosphore
ractif (orthophosphate) pour la dtermination de la teneur en phosphore de
l'chantillon. Si la mthode l'acide ascorbique (PhosVer 3) est utilise, cette
mthode est approuve par l'EPA (U.S.A.) pour les rapports d'analyse du NPDES.
Les ractifs et accessoires suivants sont ncessaires en plus de ceux utiliss dans
l'analyse d'orthophosphate.
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide sulfurique solution 5,25 N .............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32

Potassium persulfate en glules.............................................................1 glule ........... paq. 100 ............2451-69
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32
Fiole Erlenmeyer, 125 ml........................................................................... 1.............................1 ..............505-43
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde solution 5,0 N...................................................................................1000 ml ............2450-53
393
PHOSPHORE, TOTAL, Digestion, suite

Dsignation
Unit
Rf. N

Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH mtre sension...................................................................................................................1 ..........50050-00
Plaque cramique 10 x 10 cm ....................................................................................................1 ..........18376-00
394
Mthode 10127
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute (0,0 100,0 mg/l de PO4
3)
Mthode du molybdovanadate avec digestion au persulfate* Procdure Test N Tube
Pour leau et les

eaux uses
2. Entrer le numro de pro- 3. Appuyer sur : 87 ENTER 4. Avec une pipette

Chauffer 150 C. Placer
la protection en plastique
devant la chambre de
raction.

phosphore total gamme
haute, Test N Tube.

place pour protger le technicien en cas dclaboussements ou de fuites.
Appuyer sur :PRGM

PRGM ?
Laffichage indique
mg/L, PO4 et le symbole
ZERO.

deau dsionise une fiole
total (le blanc).
Note : Pour les autres formes

(P, P2O5 ), appuyer sur la
touche CONC..
5. Avec une pipette
6. En utilisant un entonnoir, 7. Bien boucher et secouer

total (lchantillon).

sachet de poudre de persulfate de potassium chaque
fiole.
pour dissoudre.
8. Placer les fioles dans

la chambre de raction
DCO. Chauffer pendant
30 minutes.
Appuyer sur : TIMER ENTER
pour minuter la priode de
chauffage.
Note : Ajuster le pH des

chantillons prservs entre
6 8 avant lanalyse.
395
PHOSPHORE, TOTAL, gamme haute, suite
9. Avec prcaution, enlever 10. laide dune pipette
11. laide dun compte-
les fioles de la chambre de

raction. Les placer dans un
support de tubes essai et les
laisser refroidir la temprature ambiante (18 25 C).
gouttes en polythylne,
ajouter 0,5 ml de ractif au
molybdovanadate chaque
fiole.

1,54 N chaque fiole.
mlanger.
Note : Les fioles doivent tre

chaudes.

mlanger.
14. Nettoyer lextrieur des 15. Quand le minuteur

place. Lenfoncer alors compltement.
fioles avec une serviette.
12. Appuyer sur :

TIMER ENTER

7 minutes commence.
Note : Relever les chantillons
entre 7 et 9 minutes.

retentit, placer la fiole tmoin
dans ladaptateur.
Note : Essuyer avec une servidroite puis laffichage
ette humide puis avec une
Appuyer droit vers le bas sur indique :
0,0 mg/L de PO4
quelle
repose
fermement
marques.
Note : Les solutions tmoins
dans ladaptateur.
de chaque lot de ractifs peuCouvrir hermtiquement la
fiole avec le capot de
lappareil.
causer des erreurs.
396
vent tre utilises plus dune

fois, mais elles ne doivent pas
servir pendant plus dune
journe.
17. Placer la fiole

lappareil.
de phosphate (PO43) saffiche.
Note : Pour obtenir de meilleurs
rsultats, utiliser la procdure
dans ladaptateur.
"Ajustement de ltalon" avec
dchantillon prpar
dans ladaptateur.
chaque nouveau lot de ractifs

utilis. (Voir Vrification de
lexactitude.)

causer des erreurs.
Prlever les chantillons dans des flacons en plastique ou en verre qui ont t
nettoys avec une solution 1/1 dacide chlorhydrique et rincs leau dsionise.
Ne pas utiliser de dtergents du commerce contenant des phosphates pour nettoyer
la verrerie utilise dans cette analyse.
Pour obtenir de meilleurs rsultats, analyser les chantillons juste aprs leur prlvement. Si cela nest pas possible, prserver lchantillon jusqu 28 jours en
ajustant le pH 2 ou moins avec de lH2SO4 concentr (environ 2 ml par litre) et
en le stockant 4 C. Chauffer lchantillon la temprature ambiante et le neutraliser avec du NaOH 5,0 N avant lanalyse.
Corriger lanalyse pour les ajouts de volume : voir Ajouts de volume la section 1
du manuel de procdures DR/890..
avec une solution 1/1
dacide chlorhydrique.
Rincer de nouveau leau
dsionise. Ne pas utiliser
de dtergents contenant
des phosphates pour nettoyer la verrerie.

a. Remplir trois prouvettes mlange gradues de 10 ml avec 10 ml
dchantillon.
b. Casser le col dune ampoule Voluette de 10 ml de solution talon de
phosphate 500 mg/l en PO43 (n de rf. 14242-10).
c. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter respectivement 0,1, 0,2 et 0,3 ml
aux trois aliquotes dchantillon de 10 ml prpares ltape a. Bien
mlanger.
d. Analyser les chantillons doss de ltape c comme dcrit dans la procdure. Utiliser 5,0 ml dchantillon prpar pour chaque analyse. La concentration doit augmenter : 5 mg/l, 10 mg/l et 15 mg/l de PO43,
respectivement.
397

e. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Ajouts doss (section 1 du
manuel de procdures DR/890) pour plus de dtails.
Pour vrifier lexactitude, prparer une solution talon 80 mg/l en pipettant
8,0 ml de solution dune ampoule Voluette de 10 ml de solution talon de phosphate 500 mg/l de PO43 dans une fiole jauge classe A de 50 ml nettoye
lacide. Diluer jusquau repre avec de leau dsionise. Substituer cette solution
talon lchantillon et effectuer la procdure comme dcrit.
Ajustement de ltalon
Pour ajuster la courbe dtalonnage au moyen du relev obtenu avec la solution
talon 80 mg/l de PO43, appuyer sur la touche SETUP et faire dfiler laide
des touches flches jusqu loption STO.. Appuyer sur ENTER pour activer
loption de dajustement de ltalon. Entrer alors 80.0 pour corriger la concentration de la solution talon pour quelle corresponde celle utilise. Appuyer sur
ENTER pour complter lajustement. Voir Ajustement de la courbe talon la section 1 du manuel de procdures pour plus de dtails.
Interfrences
Une turbidit importante de lchantillon peut entraner des rsultats erratiques de
lanalyse parce que lacide prsent dans les ractifs risque de dissoudre certaines
des particules en suspension et cause de la dsorption variable de lorthophosphate des particules.
Les lments suivants peuvent interfrer aux concentrations suprieures celles
indiques ci-dessous :
Substance interfrente Niveau dinterfrence et traitement
Arsniate
Cre une interfrence positive si lchantillon est chauff.1
Fer ferreux
La couleur bleue cause par le fer ferreux ninterfre pas si la

concentration en fer est infrieure 100 mg/l.
Molybdate
Cre une interfrence ngative au-dessus de 1000 mg/l.
Silice
Cre une interfrence positive si lchantillon est chauff.*
chantillons pH
extrme ou trs
tamponns
Risquent de dpasser la capacit de tamponnage des

ractifs. Voir Interfrence du pH la section 1 du manuel de
procdures DR/890. Les chantillons peuvent ncessiter un
prtraitement. Le pH des chantillons doit tre gal
environ 7.
Fluorure, thorium,
bismuth, thiosulfate ou
thiocyanate
Crent une interfrence ngative.
Temprature, froid
(infrieure 18 C)
Cre une interfrence ngative.
Temprature, chaleur
(suprieure 25 C)
Cre une interfrence positive.

Les chantillons post-digestion doivent tre amens la
temprature ambiante (18 25 C) avant lajout de ractif au
molybdovanadate ou de lhydroxyde de sodium.
Les substances suivantes ninterfrent pas dans des concentrations jusqu 1000 mg/l :
Pyrophosphate, tetraborate, slniate, benzoate, citrate, oxalate, lactate, tartrate,
formiate, salicylate, Al3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+,
NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3-, Br -,
CO32-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-..
1 Le rchauffement lent de lchantillon jusqu la temprature ambiante ne provoque pas
dinterfrence.
398

Prcision
Dans le mme laboratoire, en utilisant une solution talon 80,0 mg/l de PO43 et
deux lots de ractif avec cet appareil, un oprateur unique a obtenu un cart-type
de 3,0 mg/l de PO43.
La limite de dtection estime du programme 87 est de 7,0 mg/l de PO3. Pour
plus de dtails sur la limite de dtection estime, voir la section 1 du manuel de
procdures DR/890.
Informations sur llimination des chantillons

Les chantillons finaux contiennent du molybdne. Ils ont aussi un pH infrieur
2 et sont considrs corrosifs (D002) par la RCRA (.-U.). Consulter la Fiche de
donnes de scurit des produits pour toute information concernant le ractif
utilis.
Les phosphates prsents sous des formes organiques et inorganiques condenses
(mta-, pyro- et autres polyphosphates) doivent tre convertis en orthophosphate
ractif avant lanalyse. Le prtraitement de lchantillon lacide et la chaleur
procure les conditions pour lhydrolyse des formes inorganiques condenses. Les
phosphates organiques sont convertis en orthophosphate par chauffage avec de
lacide et du persulfate.
Lorthophosphate ragit avec le molybdate dans un milieu acide pour produire un
complexe de phosphomolybdate. En prsence de vanadium, de lacide vanadomolybdophosphorique se forme. Lintensit de la coloration jaune est proportionnelle
la concentration en phosphate.
RACTIFS NCESSAIRES
Kit de ractif Test N Tube de phosphore total gamme haute ................................... 50 fioles ..........27672-45
Comprend : (50) fioles* Test N Tube de phosphore total,
(2) 272-42, (1) 20847-66, (1) 20760-26, (1) 27430-42
Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Ractif au molybdovanadate .................................................................. 0,5 ml..................25 ml ..........20760-26

Sachets de poudre de persulfate de potassium ........................................... 1 ................... 50/paq. ..........20847-66
Solution dhydroxyde de sodium, 1,54 N ................................................2 ml .................100 ml ..........27430-42
Fioles Test N Tube de phosphore total................................................. 1................... 50/paq. ....................... *
Eau dsionise ...................................................................................................................100 ml ..............272-42
399

Quantit requise
par analyse
Dsignation
Unit
N de rf.
Adaptateur DCO/TNT pour la srie DR/800 ............................................. 1.............................1 ..........48464-00
Compte-gouttes, PEBD, 0,5 1,0 ml ......................................................... 1................... 20/paq. ..........21247-20
Pipette TenSette, 1 10 ml ...................................................................... 1.............................1 ..........19700-10
Embouts pour pipette TenSette 19700-10..........................................variable ............. 50/paq. ..........21997-96
RACTIFS OPTIONNELS
Solution talon dacide chlorhydrique, 6,0 N (1/1)...........................................................500 ml ..............884-49
Solution talon de phosphate, ampoule PourRite, 500 mg/l en PO43, 2 ml ............... 20/paq. ..........14242-20
Solution talon de phosphate, ampoule Voluette, 500 mg/l en PO43, 10 ml .............. 16/paq. ..........14242-10
Solution talon dhydroxyde de sodium, 5,0 N.................................................................. 1 litre ............2450-53
Acide sulfurique, ACS, concentr.....................................................................................500 ml ............979-491
Kit de briseur dampoule............................................................................................................1 ..........21968-00
Pompe vide ..............................................................................................................................1 ............2131-00
prouvette gradue mlange, 10 ml (3 requises) ....................................................................1 ..........20886-38
Porte-filtre, 47 mm, 300 ml, gradu ...........................................................................................1 ..........13529-00
Filtre membrane, 47 mm, 0,45 microns ...................................................................... 200/paq. ..........13530-01
Fiole filtrer, 500 ml..................................................................................................................1 ..............546-49
Fiole jauge, classe A, 50 ml......................................................................................................1 ..........14574-41
Papier pH, 1 11 units pH...........................................................................................5 rlx/paq. ..............391-33
pH-mtre sension1 portatif ...................................................................................................1 ..........51700-10
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Pipette TenSette, 0 1,0 ml .....................................................................................................1 ..........19700-01
Embouts de pipette, pour 19700-01 ................................................................................. 50 paq. ..........21856-96
Bouchon rod n 7 un trou .............................................................................................. 6/paq. ............ 2119-07
Tuyau en caoutchouc ..........................................................................................................3,6 m ..............560-19
400
Mthode 8185
SILICE (0 75,0 mg/l)

Mthode Silicomolybdate

silice gamme haute (SiO2).
L'une des cuvettes est le
blanc.
Presser PRGM
L'affichage indique
mg/l, SiO2 et le symbole
ZERO.
PRGM?

(Si), presser la touche CONC.
25C (59-77 F).
4. A l'autre cuvette, ajouter

le contenu d'une glule de
ractif molybdate pour silice
forte concentration (l'chantillon prpar). Boucher et

Chapitre 1).
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser TIMER ENTER

glule de ractif acide pour
silice forte concentration.
Boucher et agiter pour
mlanger.
Note : En prsence de silice ou
phosphate, une coloration
jaune se dveloppe.

2:00 Timer 2
d'une glule d'acide citrique
Presser : ENTER
la cuvette d'chantillon prpar. Boucher et agiter pour Une priode de raction de
mlanger.
2 minutes commence.
Note : La coloration jaune due

au phosphate est limine.
401

9-12 moins de trois minutes
SILICE, suite
10. Presser : ZERO

indique :
de silice (SiO2) s'affiche.
vrir la cuvette.
0.0 mg/l SiO2

technique.
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Analyser les chantillons aussitt que possible aprs prlvement. Si une analyse rapide
n'est pas possible, stocker les chantillons jusqu' 28 jours en les refroidissant
4 C (39 F) ou au-dessous. Avant l'analyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante.
1. Ouvrir un flacon de solution talon de silice, 1000 mg/l SiO2.
la silice doit augmenter de 10,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Pour vrifier l'exactitude de l'analyse, utiliser les solutions talons de silice,
25 mg/l ou 50 mg/l SiO2, propose en ractif optionnel. Analyser selon la technique ci-dessus en utilisant de l'eau dsionise comme blanc.
402
SILICE, suite
talon 50,0 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu'
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 50,0 mg/l de silice et deux
cart-type de 1,0 mg/l SiO2.
La limite de dtection estime pour le programme 89 est 1,0 mg/l SiO2.
chapitre 1.
Interfrences
Couleur
Elimine en rglant le zro de l'appareil sur l'eau analyser.
Fer
Des concentrations importantes de Fe2+ et Fe3+ interfrent.
Phosphate
Pas d'interfrence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,

une interfrence ngative de 2 % est observe. A 75 mg/l
l'interfrence ngative est de 11 %.
Sulfure
Turbidit
Occasionnellement, des chantillons contiennent de la silice qui ragit lentement

avec le molybdate. La nature exacte de ces formes non-ractives au molybdate
n'est pas connue. Un prtraitement au bicarbonate de sodium, puis l'acide sulfurique rend ces formes ractives au molybdate. Ce prtraitement est donn dans
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica - Digestion with Sodium Bicarbonate. Un temps de raction plus long de l'chantillon
avec les ractifs molybdate et acide, avant addition d'acide citrique, est souvent
efficace la place du prtraitement au bicarbonate.
La silice et le phosphate dans l'chantillon ragissent avec l'ion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes d'acide silicomolybdique et phosphomolybdique. L'addition d'acide citrique dcompose prfrentiellement le complexe du phosphate. La silice est alors dtermine en mesurant la coloration jaune
restante.
403
SILICE, suite
Rf. N
Kit de ractifs silice gamme haute, chantillons de 10 ml (100 essais) ..................................................24296-00

contenant : (1) 21074-69, (1) 21062-69, (1) 21073-69
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide citrique en glules ............................................................................ 1................. paq. 100 ..........21062-69

Ractif acide en glules pour silice forte concentration............................. 1................. paq. 100 ..........21074-69
Ractif molybdate en glules pour silice forte concentration .................... 1................. paq. 100 ..........21073-69
Pince coupante............................................................................................ 1.............................1 ..............968-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N .......................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Sodium bicarbonate ACS ....................................................................................................454 g ..............776-01
Solution talon Silice, 25 mg/l SiO2 .................................................................................237 ml ..........21225-31
Solution talon Silice, 50 mg/l SiO2 .................................................................................200 ml ............ 1117-29
Solution talon Silice, 1000 mg/l SiO2 .............................................................................500 ml ..............194-49
Ciseaux inox...............................................................................................................................1 ..........23694-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed. ..............................1 ..........22708-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
404
Mthode 8186
SILICE, gamme basse (0 1,60 mg/l)

Mthode Htropolybleu*

silice gamme basse (SiO2).
jusquau trait 10 ml avec

lchantillon.
Presser PRGM
Laffichage indique
ZERO.
Note : Pour une plus grande

exactitude, tenir le flacon
compte-gouttes vertical.
PRGM?

4 minutes commence.
Note : Le temps est donn
pour des chantillons 20C
(68 F). Si la temprature de
lchantillon est 10C (50 F),
attendre 8 minutes. A 30C
(86 F), attendre 2 minutes.
ractif Molybdate 3 chaque
mlanger.
1:00 Timer 2
dune glule dacide citrique
Presser : ENTER
mlanger.
dune minute pour la destruction de linterfrence possible du phosphate commence.
Note : Le temps est donn
pour des chantillons 20C
(68 F). Si la temprature de
lchantillon est 10C (50 F),
attendre 2 minutes. A 30C
(86 F), attendre 30 secondes.
405
dune glule de ractif
Amino-Acide F lune des
cuvettes. Agiter pour
mlanger. Ceci est lchantillon prpar.
Note : La cuvette sans ractif
Amino-Acide F est le blanc.
SILICE, gamme basse, suite
2:00 Timer 3
Presser : ENTER
2 minutes commence.
Note : En prsence de silice,
une coloration bleue se
dveloppe.
11. Presser : ZERO
sonne, placer le blanc (solution sans ractif AminoAcid F) dans le puits de

cuvette.
12. Placer lchantillon pr-

indique :
0.00 mg/l SiO2
13. Presser : READ

de silice saffiche.
Note : Lutilisation de la fonction dajustement dtalonnage
dexactitude la suite de cette
technique.
Prlever les chantillons dans des flacons propres en plastique. Analyser les
chantillons aussitt que possible aprs prlvement. Si une analyse rapide nest
pas possible, stocker les chantillons jusqu 28 jours en les refroidissant 4 C
(39 F) ou au-dessous. Avant lanalyse, rchauffer les chantillons la temprature ambiante.
406

1. Ouvrir une glule de solution talon de silice, 50 mg/l SiO2.
0,3 ml dtalon, 3 chantillons de 10 ml et mlanger chacun soigneusement.
la silice doit augmenter de 0,5 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml dtalon.
4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions dEtalon
Utiliser la solution talon 1,00 mg/l SiO2 propose en ractif optionnel, la
place de lchantillon. Effectuer la technique silice dcrite ci-dessus.
Ajustement dtalonnage
Pour ajuster la courbe dtalonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution
talon 1,00 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu
loption STD. Presser ENTER pour activer loption. Entrer ensuite 1.00, la concentration de ltalon utilis. Presser ENTER pour terminer lajustement. Voir Ajustement de la courbe dtalonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
chapitre 1. Pour lanalyse de trs faibles concentrations de silice, utiliser la mthode silice, gamme ultra-basse sur les spectrophotomtres DR/2010 ou DR/4000
Hach.
Interfrences
Couleur
Elimine en rglant le zro de lappareil sur leau analyser.
Fer
Des concentrations importantes interfrent.
Phosphate
Pas dinterfrence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,

linterfrence ngative est de 11 %.
Sulfure
Turbidit
Elimine en rglant le zro de lappareil sur leau analyser.

nest pas connue. Un prtraitement au bicarbonate de sodium, puis lacide sulfurique rend ces formes ractives au molybdate. Ce prtraitement est donn dans
407

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica - Digestion with Sodium Bicarbonate. Un temps de raction plus long de lchantillon
avec les ractifs molybdate et acide, avant addition dacide citrique, est souvent
La silice et le phosphate dans lchantillon ragissent avec lion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes dacide silicomolybdique et
phosphomolybdique. Laddition dacide citrique dcompose prfrentiellement le
complexe du phosphate. Un amino-acide est alors ajout pour rduire le silicomolybdate jaune en une coloration bleue intense, qui est proportionnelle la concentration de silice.
Rf. N
Kit de ractifs silice gamme basse, chantillons de 10 ml (100 essais) ..................................................24593-00

contenant : (1) 22540-69, (1) 21062-69, (2) 1995-26
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide citrique en glules ...................................................................... 2 glules........... paq. 100 ..........21062-69

Ractif amino-acide F en glules ..........................................................1 glule ........... paq. 100 ..........22540-69
Ractif molybdate 3 ............................................................................28 gouttes..... 50 ml CGG ............1995-26
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N ..................................................................................1000 ml ............1270-53
Sodium hydroxyde solution 1,000 N.................................................................................900 ml ............1045-53
Solution talon de silice, 1 mg/l SiO2 ...............................................................................500 ml ............ 1106-49
Solution talon de silice en glules, 20 mg/l SiO2, 10 ml................................................ paq. 16 ..........14245-10
Compte-gouttes gradu 0,5 et 1,0 ml ................................................................................. paq. 6 ..........23185-06
Flacon polythylne oblongue, 118 ml .............................................................................. paq. 6 ..........23184-06
Pipette gradue poly, 2 ml ..........................................................................................................1 ............2106-36
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed...............................1 ..........22708-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
408
SILICE, gamme ultra haute (0 200 mg/l)
Mthode 10098
Mthode Silicomolybdate

silice gamme ultra haute
(SiO2).

l'chantillon.
Presser PRGM
PRGM?
L'affichage indique
ZERO.
25C (59-77 F).

(Si), presser la touche CONC.
4. Remplir les deux

cuvettes jusqu'au trait 25 ml
L'une des cuvettes est le
blanc.

Chapitre 1).
5. A l'autre cuvette, ajouter 6. Ajouter le contenu d'une 7. Presser TIMER ENTER

le contenu d'une glule de
ractif molybdate pour silice
forte concentration (l'chantillon prpar). Boucher et
glule de ractif acide pour

silice forte concentration.
Boucher et agiter pour
mlanger.

Note : En prsence de silice ou

phosphate, une coloration
jaune se dveloppe.
409
d'une glule d'acide citrique
la cuvette d'chantillon prpar. Boucher et agiter pour
mlanger.
Note : La coloration jaune due
au phosphate est limine.
SILICE, gamme ultra haute, suite
2:00 Timer 2
Presser : ENTER
2 minutes commence.
11. Presser : ZERO

12. Placer l'chantillon prsonne, placer le blanc dans le
indique :
vrir la cuvette.
0 mg/l SiO2

10-13 moins de trois minutes
13. Presser : READ

de silice (SiO2) s'affiche.
technique.
Analyser les chantillons aussitt que possible aprs prlvement. Si une analyse
rapide n'est pas possible, stocker les chantillons jusqu' 28 jours en les refroidissant 4 C (39 F) ou au-dessous. Avant l'analyse, rchauffer les chantillons la
temprature ambiante.
410

1. Ouvrir un flacon de solution talon de silice, 1000 mg/l SiO2.
la silice doit augmenter de 4 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Pour vrifier l'exactitude de l'analyse, utiliser les solutions talons de silice,
25 mg/l ou 50 mg/l SiO2, propose en ractif optionnel. Analyser selon la technique ci-dessus en utilisant de l'eau dsionise comme blanc.
talon 160 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu'
l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 160, la concentration de l'talon utilis. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe d'talonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
chapitre 1.
Interfrences
Couleur
Fer
Des concentrations importantes de Fe2+ et Fe3+ interfrent.
Phosphate
Pas d'interfrence au-dessous de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l,

l'interfrence ngative est de 11 %.
Sulfure
Turbidit

n'est pas connue. Un prtraitement au bicarbonate de sodium, puis l'acide sulfurique rend ces formes ractives au molybdate. Ce prtraitement est donn dans
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica - Diges411

tion with Sodium Bicarbonate. Un temps de raction plus long de l'chantillon
avec les ractifs molybdate et acide, avant addition d'acide citrique, est souvent
La silice et le phosphate dans l'chantillon ragissent avec l'ion molybdate en
milieu acide pour former des complexes jaunes d'acide silicomolybdique et phosphomolybdique. L'addition d'acide citrique dcompose prfrentiellement le complexe du phosphate. La silice est alors dtermine en mesurant la coloration jaune
restante.
Rf. N
Kit de ractifs silice gamme haute pour 25 ml (100 essais)....................................................................22443-00

contenant : (1) 1042-99, (1) 14548-49, (2) 1041-66
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Acide citrique en glules ............................................................................ 1................. paq. 100 ..........14548-49

Ractif acide en glules pour silice forte concentration............................. 1................... paq. 50 ............1042-66
Ractif molybdate en glules pour silice forte concentration .................... 1................. paq. 100 ............1041-99
REACTIFS OPTIONNELS
Acide sulfurique solution 1,000 N .......................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Solution talon Silice, 25 mg/l SiO2 .................................................................................237 ml ..........21225-31
Solution talon Silice, 50 mg/l SiO2 .................................................................................200 ml ............ 1117-29
Solution talon Silice, 1000 mg/l SiO2 .............................................................................500 ml ..............194-49
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed...............................1 ..........22708-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
412
Mthode 8051
SULFATE (0 70 mg/l)
Mthode SulfaVer 4* (Ractifs en glules ou ampoules AccuVac)
Accepte par l'USEPA pour l'analyse des eaux rsiduaires**
Choisir
l'exactitude
souhaite pour
le programme
1. Effectuer un talonnage
cr par l'utilisateur pour

obtenir les rsultats les plus
exacts. Voir Cration de l'talonnage la suite de cette
technique. Le programme 91
peut tre utilis directement
pour les contrles de routine
ou les applications ne ncessitant pas un haut degr
d'exactitude.

sulfate (SO42-), ractif en
glules.
L'affichage indique
mg/l, SO4 et le symbole
ZERO.
Presser PRGM
4. Remplir une cuvette propre avec 10 ml d'chantillon.

trs colors ou troubles. Utiliser l'chantillon filtr ici et pour
le blanc.
PRGM?
Note : Les variations entre lots

du ractif et la nature de la
mesure turbidimtrique ncessitent la cration d'un talonnage pour de meilleurs
rsultats.
5. Ajouter le contenu d'une 6. Presser : TIMER ENTER 7. Remplir une autre

glule de ractif SulfaVer 4
la cuvette (l'chantillon prpar). Boucher la cuvette et
mlanger.

5 minutes commence.
Note : Laisser la cuvette au

repos pendant ce temps.
Note : En prsence de sulfate,

une turbidit blanche se
dveloppe.
affecte par la poudre non
dissoute.

** La mthode est quivalente la mthode USEPA 375.4 pour l'eau rsiduaire.
413
SULFATE, suite
9. Presser : ZERO
11. Presser : READ
aprs la sonnerie du minuLe curseur se dplace vers la

teur, placer l'chantillon prdroite puis l'affichage
indique :
0 mg/l SO4

de sulfate (SO42-) s'affiche.
Note : Avec le programme 91,
'utilisation de la fonction
Voir Vrification d'exactitude
Note : Nettoyer les cuvettes en
les brossant l'eau savonneuse avec un goupillon.
Choisir
l'exactitude
souhaite pour
le programme
1. Effectuer un talonnage
cr par l'utilisateur pour

obtenir les rsultats les plus
exacts. Voir Cration de l'talonnage la suite de cette
technique. Le programme 92
peut tre utilis directement
pour les contrles de routine
ou les applications ne ncessitant pas un haut degr
d'exactitude.

sulfate (SO42-), technique
AccuVac.
L'affichage indique
mg/l, SO4 et le symbole
ZERO.
Presser PRGM

(le blanc). Prlever au moins
bcher de 50 ml.
trs colors ou troubles en utilisant les accessoires optionnels. Utiliser l'chantillon filtr
cette tape et pour le blanc.
PRGM?
414
SULFATE, suite

AccuVac Sulfate avec
prpar).
pleine.

5 minutes commence.
Note : Laisser l'ampoule au

Note : En prsence de sulfate,
repos pendant ce temps.
une turbidit blanche se
dveloppe.
affecte par la poudre non dissoute qui s'est dpose.
9. Presser : ZERO
11. Presser : READ
aprs la sonnerie du minuLe curseur se dplace vers la

teur, placer l'ampoule Accudroite puis l'affichage
indique :
0 mg/l SO4

de sulfate (SO42-) s'affiche.
Note : Avec le programme 92,
'utilisation de la fonction
Voir Vrification d'exactitude
415
SULFATE, suite
Etalonnage par l'utilisateur
Il existe diffrents programmes pour dterminer le sulfate, chacun avec un niveau
d'exactitude diffrent. Pour les rsultats les plus exacts, utiliser un talonnage cr
par l'utilisateur pour chaque nouveau lot de ractif. Les programmes 91 et 92 peuvent tre utiliss lorsqu'un haut degr d'exactitude n'est pas exig. La fonction
d'ajustement de la courbe d'talonnage ne doit pas tre utilise avec un talonnage
cr par l'utilisateur ; elle perturberait le fonctionnement.
En utilisant de la verrerie classe A prparer des talons 10 - 20 - 30 - 40 - 50 - 60
et 70 mg/l de sulfate en pipettant 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 ml de la solution 1000 mg/l
de sulfate dans des fioles jauges de 100 ml. Diluer au trait l'eau dsionise.
Mlanger soigneusement.
Rgler le zro de l'appareil sur e l'eau. Les paramtres de l'talonnage cr par
l'utilisateur pour le sulfate sont :
Programme # = 101 105
Longueur d'onde = 520 nm
Rsolution = 0 mg/l
Voir Cration d'un programme par l'utilisateur dans le mode d'emploi du colorimtre srie DR/800 pour des instructions spcifiques pour la cration d'un programme par l'utilisateur.
chantillons peuvent tre stocks jusqu' 28 jours en les rfrigrant 4 C ou
au-dessous. Avant l'analyse, rchauffer temprature ambiante.
Mthode d'addition d'talon - ractifs en glules
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon sulfate, 1000 mg/l SO42-.
2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et
chantillon.
sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
Chapitre 1 pour des informations complmentaires.
Mthode d'addition d'talon - ampoules AccuVac
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon sulfate, 2500 mg/l SO42-.
2. Remplir trois prouvettes gradues bouches de 25 ml avec 25 ml d'chantillon. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et
0,3 ml d'talon aux trois prouvettes. Mlanger soigneusement chaque chantillon. Pour les ampoules AccuVac, transvaser dans un bcher de 50 ml.
sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
416
SULFATE, suite
Chapitre 1 pour des informations complmentaires.
Vrifier l'exactitude de l'analyse en utilisant la solution talon de sulfate, 50 mg/l,
liste dans les ractifs optionnels, ou prparer cette solution en pipettant 1,00 ml
de la solution d'une Voluette-talon sulfate, 2500 mg/l, dans une fiole jauge de
50 ml. Diluer au volume l'eau dsionise et mlanger soigneusement. La concentration finale est 50 mg/l SO42-. Effectuer la technique comme dcrit ci-dessus
en remplaant l'chantillon par cette solution.
L'ajustement d'talonnage est recommand lors de l'utilisation des programmes
mmoriss 91 et 92. Il ne doit pas tre utilis avec un talonnage cr par
l'utilisateur.
talon 50 mg/l, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu' l'option
STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 50, la concentration de
l'talon utilis. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la
courbe d'talonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 50 mg/l de sulfate et deux
cart-type de 0,5 mg/l de sulfate.
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 50 mg/l de sulfate et deux
lots reprsentatifs d'ampoules AccuVac avec le l'appareil, un oprateur unique a
obtenu un cart-type de 3 mg/l de sulfate.
La limite de dtection estime pour le programme 91 est 4,9 mg/l SO42-. La limite
de dtection estime pour le programme 92 est 3 mg/l SO42-. Pour information
complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection estime
Interfrences
Les ions suivants peuvent interfrer lorsqu'ils sont prsents en concentrations
suprieures celles indiques ci-dessous :
Calcium
Chlorure
40.000 mg/l en Cl-
Magnsium
Silice
500 mg/l
Les ions sulfate ragissent avec le baryum du ractif SulfaVer 4 et produit un
prcipit de sulfate de baryum insoluble. La quantit de turbidit forme est proportionnelle la concentration du sulfate. Le ractif SulfaVer 4 contient aussi un
agent stabilisant pour maintenir le prcipit en suspension.
417
SULFATE, suite
REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (ractifs en glules)
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Ractif SulfaVer 4 en glules ................................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21067-69

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (ampoules AccuVac)

Ampoules AccuVac Sulfate.................................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25090-25
Bcher, 50 ml ............................................................................................. 1.............................1 ..............500-41
REACTIFS OPTIONNELS
Solution talon sulfate, 50 mg/l.........................................................................................500 ml ............2578-49
Solution talon sulfate, 1000 mg/l.....................................................................................500 ml ..........21757-49
Solution talon sulfate, 1000 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........21757-20
Solution talon sulfate, 2500 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........14252-20
Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
418
SULFURE (0 0,70 mg/l
Mthode 8131
S2-)
Mthode bleu de mthylne* Accepte par l'USEPA pour l'analyse d'eau rsiduaire**
3. Pipetter 25 ml d'chantil- 4. Remplir une autre

sulfure (S2-).
lon dans une cuvette propre

L'affichage indique mg/l, S

et le symbole ZERO.


et ne peuvent pas tre conservs pour analyse ultrieure. Eviter une excessive
des chantillons. Utiliser une
pipette pour viter l'agitation.
Presser PRGM
PRGM?
Note : Pour l'analyse sur le terrain, une prouvette de 25 ml

peut tre utilise.
5. Ajouter 1,0 ml de ractif 6. Ajouter 1,0 ml de ractif 7. Presser : TIMER ENTER 8. Placer le blanc dans le
Sulfure 1 chaque cuvette.
Note : Utiliser le comptegouttes gradu de 1 ml.
Sulfure 2 chaque cuvette.

Agiter immdiatement pour
mlanger.

5 minutes commence.

Note : Une coloration rose se

dveloppe. En prsence de
sulfure, la solution vire au bleu.

** La mthode est quivalente la mthode USEPA 376.2 et Standard Method 4500-S2- D pour l'eau rsiduaire.
419
SULFURE, suite
9. Presser : ZERO
11. Presser : READ

indique :
capot de l'appareil pour cou0.00 mg/l S
vrir la cuvette.
Note : Si une dilution est

ncessaire, une perte de sulLe curseur se dplace vers la fure peut se produire lors de la
droite puis le rsultat en mg/l dilution.
de sulfure s'affiche.
Note :
Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre. Remplir compltement et boucher hermtiquement. Eviter une agitation excessive ou
l'exposition prolonge l'air. Analyser les chantillons immdiatement.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 0,73 mg/l de sulfure et
un cart-type de 0,02 mg/l de sulfure.
La limite de dtection estime pour le programme 93 est 0,01 mg/l S2-. Pour information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection
Interfrences
Substances fortement rductrices

(sulfite, thiosulfate et hydrosulfite)
Interfrent en rduisant la coloration bleue ou en empchant son dveloppement.
Fortes concentrations de sulfure
De fortes concentrations de sulfure peuvent inhiber le dveloppement complet de la

coloration, ncessitant une dilution de l'chantillon. Une certaine perte de sulfure
peut se produire lorsque l'chantillon est dilu.
Turbidit
Pour les chantillons troubles, prparer un blanc sans sulfure comme suit et l'utiliser
la place de l'eau dsionise l'tape 4.1. Mesurer 25 ml d'chantillon dans un
Erlenmeyer de 50 ml.2. Ajouter de l'eau de brome goutte goutte jusqu' dbut de
coloration jaune persistante.3. Ajouter la solution de phnol goutte goutte jusqu'
ce que la couleur disparaisse juste. Utiliser cette solution la place de l'eau dsionise l'tape 4.
420
SULFURE, suite
Dtermination des sulfures solubles
Dterminer les sulfures solubles en centrifugeant l'chantillon dans des tubes bouchs compltement remplis et en analysant le surnageant. Les sulfures insolubles
sont alors estims en soustrayant la concentration des sulfures solubles du rsultat
des sulfures totaux.
L'hydrogne sulfur et les sulfures mtalliques solubles en milieu acide ragissent
avec l'oxalate de N,N-dimthyl-p-phnylnediamine pour former du bleu de
mthylne. L'intensit de la coloration bleue est proportionnelle la concentration
du sulfure.
Les fortes concentrations de sulfure dans les eaux de forages ptroliers peuvent
tre dtermines aprs dilution convenable.
Rf. N
Kit de ractifs sulfure (100 essais) ..........................................................................................................22445-00

contenant : (2) 1816-42, (2) 1817-42
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif Sulfure 1.......................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1816-32
Ractif Sulfure 2.......................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1817-32
Pipette jauge, 25 ml .................................................................................. 1.............................1 ..............515-40
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............ 2211-20
Phnol solution, 30 g/l.........................................................................................................25 ml ............ 2112-20
Compte-gouttes pour flacon de 25 ml ........................................................................................1 ............2258-00
Fiole Erlenmeyer, 50 ml.............................................................................................................1 ..............505-41
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.............................................1 ..........22708-00
421
Mthode 8193
Pour eau, eau rsiduaire et eau de chaudire
TANNIN ET LIGNINE (0 9,0 mg/l)

Mthode Tyrosine*
tannin et lignine.
Presser PRGM
3. Remplir une cuvette pro- 4. Remplir une cuvette propre jusqu'au trait 25 ml avec pre jusqu'au trait 25 ml avec
de l'eau dsionise (le blanc). l'chantillon (l'chantillon
prpar).
L'affichage indique
mg/l, tanic et le symbole
ZERO.

trs troubles et rendre les
rsultats d'analyse en mg/l
d'acide tannique soluble.
PRGM?
5. Pipetter 0,5 ml de ractif 6. Pipetter 5,0 ml de solu-
TanniVer 3 chaque cuvette. tion de carbonate de sodium

dans chaque cuvette. Agiter
pour mlanger.

Note : En prsence de tannins

et/ou lignine, une coloration
bleue se dveloppe.
9. Presser : ZERO

compartiment d'chantillon.
par dans le compartiment

d'chantillon. Ajuster le
capot de l'appareil pour
indique :
couvrir la cuvette.
0.0 mg/l tanic

d'acide tannique s'affiche.
Note : Un ajustement d'talonnage
peut tre effectu en utilisant un
talon prpar (voir Chapitre 1).
* Adapte de Kloster, M.B., Journal American Water Works Association, Vol. 66, N 1, p. 44 (1974).
422
TANNIN ET LIGNINE, suite

Prlever les chantillons dans des flacons propres en plastique ou en verre.
Prparer une solution mre d'acide tannique 200 mg/l en dissolvant 0,200 g
d'acide tannique dans l'eau dsionise et en diluant 1000 ml. Cette solution peut
se conserver un mois. Prparer un talon 2,0 mg/l d'acide tannique en diluant
10,00 ml de la solution mre 1000 ml avec de l'eau dsionise. Prparer cet
talon au moment de l'emploi.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 4,0 mg/l d'acide tannique et
un cart-type de 0,1 mg/l d'acide tannique.
La limite de dtection estime pour le programme 98 est 0,1 mg/l de tannin et lignine. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach,
voir chapitre 1.
Interfrences
Fer ferreux
Cause une interfrence positive. Deux mg/l d'ion ferreux

produisent une coloration quivalente environ 1 mg/l d'acide
tannique. Ajouter une mesure de 0,2 g de pyrophosphate de
sodium l'chantillon avant l'analyse pour liminer l'interfrence du fer ferreux jusqu' 20 mg/l.
Sulfite
Elimine en ajoutant 1 ml de formaldhyde l'chantillon

avant l'analyse.
Cette mthode d'analyse enregistre tous les composs aromatiques hydroxyls,
incluant les tannins, la lignine, les phnols et crsols. La mthode la tyrosine
produit une coloration bleue proportionnelle la quantit de ces composs
prsents. Les rsultats sont rendus en tannin et lignine totaux exprims en mg/l
d'acide tannique.
423
TANNIN ET LIGNINE, suite

Rf. N
Kit de ractifs tannin et lignine (jusqu' 100 essais) ...............................................................................22446-00

contenant : (1) 675-53, (1) 2560-42
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Ractif TanniVer 3....................................................................................1 ml .................100 ml ............2560-42
Sodium carbonate en solution .................................................................10 ml ................500 ml ..............675-49
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Acide tannique, qualit pour analyse .................................................................................. 113 g ..............791-14
Formaldhyde.......................................................................................................... 100 ml CGG ............2059-32
Sodium pyrophosphate, ACS ................................................................................................50 g ..............784-25
Cuillre de mesure 0,2 g.............................................................................................................1 ..............638-00
Entonnoir poly 65 mm................................................................................................................1 ............1083-67
Fiole jauge, 1000 ml .................................................................................................................1 ..............547-53
424
Mthode 10017
Pour eau rsiduaire
TEST DE TOXICITE TOXTRAK*

Mthode ToxTrak**
Dveloppement de lensemencement
Avec la biomasse de la
station
1. Avec lune des pipettes
2. Incuber jusqu ce que le Avec les disques Bactrol

contenu du tube soit visibleflacon de disques Bactrol.
1. Striliser la flamme des Prlever un disque avec les
ment trouble (la turbidit
pinces brucelles en les trempinces strilises.
pant dans lalcool et les passant dans la flamme dun
rchaud alcool ou dun bec
Bunsen. Laisser refroidir les
pinces.
indique la croissance des

compte-gouttes fournies,
bactries).
ajouter 1,0 ml de la source de
culture un tube de bouillon
Tryptic Soy.
4. Incuber le tube de bouil- 5. Ensemencer un nouveau
tube de bouillon lauryl tryptose et laisser tomber le

disque dans le tube. Agiter
pour dissoudre le disque.
lon lauryl tryptose jusqu ce

que le milieu soit visiblement
trouble. La turbidit se dveloppe beaucoup plus rapidement si lincubation est
ralise 35 C plutt qu la
temprature ambiante. A 35
C, 10 heures sont gnralement suffisantes.
tube de bouillon lauryl tryptose en retournant le tube

incub ltape 4, puis en
changeant les bouchons des
2 tubes. Retourner le nouveau tube. Aprs incubation,
ce nouveau tube peut tre
utilis pour les tests ultrieurs.
* Brevet U.S. n 5,413,916

** Liu, D., Bull. Environ. Contam. Toxicol. 26, 145-149 (1981).
425
Note : De cette faon, plusieurs tubes de milieu peuvent

tre ensemencs partir dun
seul disque Bactrol.
Note : Si des tests de toxicit
sont effectus pendant plusieurs jours conscutifs, le tube
ensemenc peut tre conserv plusieurs jours la temprature ambiante.
TEST DE TOXICITE TOXTRAK, suite

Raction colorimtrique
1. Presser PRGM
PRGM?
Laffichage indique
ABS, 610 nm et le symbole
ZERO.
6. Presser : ZERO
ladaptateur. Ajuster le capot
de lappareil pour couvrir
le tube.
indique :
0.000 Abs
tube pour immunoessai dans

le puits de mesure en le tournant pour quil tombe en
place. Lenfoncer pour quil
soit correctement install.
7. Marquer un tube
Tmoin . Ouvrir une
glule de ractif ToxTrak et
ajouter le contenu au tube
vide.
9. Ajouter 5,0 ml deau
10. Ajouter 5,0 ml dchan- 11. Ajouter 2 gouttes de

dsionise au tube du tmoin. tillon (ou de dilution) aux
solution acclratrice
tubes dchantillons.
chaque tube. Boucher et
retourner pour mlanger.
Note : Pour dterminer le seuil
approximatif de toxicit dun
chantillon, diluer 1 ml
dchantillon 10 ml avec de
leau dsionise et effectuer la
technique. Continuer augmenter la dilution dun facteur
10 jusqu atteindre un niveau
qui donne 0% dinhibition
ltape 18.
426
4. Remplir un tube culture

de 13 mm avec de leau
dsionise. Marquer ce tube
Blanc . Essuyer lextrieur de tous les tubes avec
un tissu pour liminer les
peluches et les traces de doigts.
8. Marquer distinctement
chaque chantillon ou dilution.
Ajouter le contenu dune
glule de ractif ToxTrak
chaque tube marqu.

lensemencement (prpar
auparavant) chaque tube.
mlanger.

Tous les
chantillons
45-75 Minutes
Noter chaque
absorbance
13. Placer le tube tmoin
14. Presser : READ

dans ladaptateur. Ajuster le
capot de lappareil pour coudroite puis le rsultat en ABS
vrir le tube.
saffiche. Noter labsorbance du tube Tmoin .
15. Rpter les tapes
16. Laisser ragir les solu-
13-14 pour tous les chantillons ou dilutions. Prendre

soin de noter chaque absorbance.
tions dans les tubes jusqu

ce que labsorbance du
tmoin diminue de
0,60 0,10. Ceci demande
45-75 minutes environ.
17. Lorsque l'absorbance
18. Presser : ZERO

du tube contrle aura
diminu de 0,60 +/- 0,10
units d'absorbance, placer
indique :
le blanc dans ladaptateur.
0.000 Abs
19. Placer le tube du tmoin 20. Placer chaque chantil-
21. Calculer le % dinhibition (%I) comme suit :
Exemple :
A chantillon
%I = 1 ------------------------------ 100
A tmoin
o :A = Absorbance initiale absorbance finale.

Voir exemple.
Note : Certaines toxines augmentent la respiration des
bactries et donnent un % dinhibition ngatif pour tous
les tests de toxicit bass sur la respiration. Aprs rptition de lanalyse, les chantillons qui donnent toujours
un % dinhibition ltape 21 qui est plus ngatif que 10% doivent tre considrs comme toxiques.
dans ladaptateur. Ajuster le

capot de lappareil pour couvrir le tube. Noter labsorbance du tmoin.
lon ou dilution dans ladaptateur. Ajuster le capot de

tube. Noter labsorbance de
chaque chantillon.
Le tube tmoin a une absorbance initiale de 1,6 et une absorbance finale de 1,0.
Le tube dchantillon a une absorbance initiale de 1,7 et une
absorbance finale de 1,3.
Achantillon = 1,7 1,3 = 0,4
Atmoin = 1,6 1,0 = 0,6
0,4
%I = 1 -------- 100
0,6
%I = 33,3
427

Destruction des tubes de cultures
Dtruire les cultures bactriennes actives dveloppes pendant lincubation en
utilisant lune des mthodes suivantes :
1. Autoclaver les tubes essais utiliss 121 C pendant 15 minutes sous 1 bar.
Une fois les tubes striliss, verser le contenu lvier sous leau courante.
Les tubes vides peuvent tre lavs et rutiliss.
2. Striliser les tubes utiliss au moyen dune dilution au 1/10 deau de Javel
mnagre (hypochlorite de sodium). Vider le contenu des tubes et les tubes
dans la solution deau de Javel. Laisser un temps de contact de 10-15 minutes
avec la solution. Verser le liquide lvier et laver les tubes vides pour
rutilisation.
Cette mthode est fonde sur la rduction par la respiration des bactries de la rsazurine, un indicateur color sensible loxydorduction. Lorsquelle est rduite,
la rsazurine vire du bleu au rose. Les substances toxiques peuvent inhiber la
rduction de la rsazurine. Un acclrant chimique a t ajout pour diminuer le
temps de raction.
Kit de ractifs ToxTrak (25 dterminations) ...........................................................................................25972-00
contenant : (1) 25607-66, (1) 25608-36, (1) 22336-15, (2) 21247-10, (2) 20962-08
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Eau dsionise .......................................................................................variable ..............200 ml ..............272-29

Ractif ToxTrak en glules................................................................... 2 glules............. paq. 50 ..........25607-66
Solution acclratrice ToxTrak ..............................................................4 gttes........... 15 ml CG ..........25608-36
Tubes de bouillon Tryptic Soy ................................................................... 1................... paq. 15 ..........22336-15
Pince coupante pour ouvrir les glules....................................................... 1.............................1 ..............936-00
Pinces brucelles, bout carr plat................................................................. 1.............................1 ..........14537-00
Pipette compte-gouttes, 1 ml...................................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
Tubes culture, 13 x 100 mm ...............................................................variable ............. paq. 10 ..........20962-08
REACTIFS OPTIONNELS
Kit de culture (cont. disques Bactrol et tubes de bouillon lauryl tryptose)................ 25 cultures ..........25978-00
Disques Bactrol, E. coli............................................................................................ flacon de 25 ..........25809-25
Isopropanol........................................................................................................................500 ml ..........14459-49
Tubes de bouillon lauryl tryptose..................................................................................... paq. 15 ..........21623-15
Bec Bunsen.................................................................................................................................1 ..........21627-00
Incubateur Dri-Bath 25 places, 230V avec prise europenne .................................................1 ..........45900-02
Incubateur Dri-Bath 25 places, 115/230V...............................................................................1 ..........45900-00
Minuteur .....................................................................................................................................1 ..........26305-00
Portoir de tubes essais .............................................................................................................1 ..........24979-00
Rchaud alcool, 60 ml .............................................................................................................1 ..........20877-60
Serviettes germicides........................................................................................................ paq. 50 ..........24632-00
428
Mthode 8237
TURBIDITE (0 450 FAU)

Mthode d'attnuation de radiation* (lecture directe)

turbidit en FAU.
jusqu'au trait 25 ml avec de

L'affichage indique FAU et le
symbole ZERO.
trs colors, filtrer une partie
de l'chantillon et l'utiliser la
place de l'eau dsionise. Voir
Accessoires optionnels pour le
matriel ncessaire.
Presser PRGM
PRGM?
Note : 1 FAU = 1 NTU = 1 FTU
pour la mesure de formazine.
Elles ne sont pas quivalentes
pour la mesure dautres types
dtalons ou dchantillons.
5. Presser : ZERO
6. Verser 10 ml d'chantil-
7. Immdiatement, placer
lon dans une autre cuvette.
cet cuvette dans le puits de

mlang soigneusement avant l'appareil pour couvrir la
indique :
cuvette.
de le transvaser dans la
0 FAU
cuvette colorimtrique.

8. Presser : READ
droite puis le rsultat en units FAU de turbidit
s'affiche.
Note : Essuyer l'extrieur de la

cuvette avec un tissu doux
sans peluches.
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre. Analyser aussitt que
possible aprs prlvement. Si une analyse immdiate n'est pas possible, stocker
les chantillons 4 C (39 F) jusqu' 48 heures. Avant l'analyse, rchauffer les
chantillons la temprature laquelle l'chantillon a t prlev.
* Adapte de FWPCA Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, 275 (1969).
429
TURBIDITE, suite
Le programme mmoris a t talonn en utilisant de la formazine, l'talon primaire de turbidit. Prparer une solution talon 200 FAU pour vrifier l'exactitude de l'analyse en suivant la technique suivante :
1. Pipetter 5,00 ml de la suspension 4.000 NTU dans une fiole jauge de
100 ml classe A.
2. Diluer au trait avec de l'eau dsionise. Boucher et retourner plusieurs fois
pour mlanger. Prparer cette solution au moment de l'emploi.
Une suspension de formazine stabilise 200 FAU (talon StablCal 200 NTU)
prte l'emploi est disponible chez Hach.
Ajustement dtalonnage
Pour ajuster la courbe dtalonnage en utilisant la lecture obtenue avec ltalon
formazine 200 FAUl, presser SETUP et utiliser les flches pour avancer jusqu
loption STD. Presser ENTER pour activer loption. Entrer ensuite 200, la concentration de ltalon utilis. Presser ENTER pour terminer lajustement. Voir Ajustement de la courbe dtalonnage au Chapitre 1 pour information complmentaire.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 200 FAU et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 2 FAU.
La limite de dtection estime pour le programme 95 est 21 FAU. Pour information complmentaire sur la limite de dtection estime Hach, voir chapitre 1.
Interfrences
Bulles d'air
Interfrent toutes concentrations. Dgazer les chantillons

en utilisant le kit de dgazage ou un bain ultrasonique.
Couleur
Interfre si la couleur absorbe la lumire 520 nm.
Tempratures extrmes
Peuvent interfrer en changeant la turbidit de l'chantillon.

Analyser les chantillons aussitt aprs prlvement. Analyser la temprature laquelle l'chantillon a t prlev.
La dtermination de la turbidit mesure une proprit optique de l'chantillon
d'eau qui rsulte de la dispersion et de l'absorption de la lumire par les particules
de matires en suspension prsentes dans l'chantillon. La quantit de turbidit
mesure dpend de variables telles que la taille, la forme et les proprits de
rfraction des particules.
430
TURBIDITE, suite
L'talonnage de cette mthode utilise des talons de formazine et les mesures sont
exprimes en units formazine d'attnuation (FAU). Cette mthode ne peut pas
tre utilise pour les rapports d'analyses l'USEPA, mais elle peut tre utilise
pour le suivi journalier d'une station. Une unit FAU est quivalente une unit
nphlomtrique de turbidit (NTU). Cependant, la mthode optique de mesure
est trs diffrente de la mthode NTU (1 NTU = 1 FTU = 1 FAU lorsqu'elles sont
rattaches aux talons primaires de formazine).
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N

Formazine, suspension 4.000 NTU ................................................................................500 ml ............2461-49
Formazine, suspension stabilise StablCal, 200 NTU ......................................................500 ml ..........26604-49
Huile silicone.......................................................................................................................15 ml ............1269-36
Bain ultrasonique........................................................................................................................1 ..........24895-00
Bouchon caoutchouc 1 trou n 7 ........................................................................................ paq. 6 ............ 2119-07
Fiole vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49
Kit de dgazage ..........................................................................................................................1 ..........43975-00
Membrane filtrante, 0,45 m, 47 mm ............................................................................ paq. 200 ..........13530-01
Pince brucelles, plastique ...........................................................................................................1 ..........14282-00
Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31
Poire pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Support de filtre, magntique, 300 ml........................................................................................1 ..........13529-00
Tissu pour application d'huile ....................................................................................................1 ..........26873-00
Tuyau vide 8 mm d.i.........................................................................................................3,6 m ..............560-19
Produits lis
Pour les mesures de turbidit les plus prcises, le turbidimtre portatif modle
2100P Hach ou le turbidimtre de laboratoire modle 2100AN Hach sont recommands. Ces appareils sont de vrais nphlomtres qui rpondent tous les
critres de fonctionnement pour les mesures de turbidit dcrites dans APHA
Standard Methods, dans Methods of Chemical Analysis of Water and Wastes et
dans le Federal Register. Pour le march international, Hach recommande le turbidimtre 2100 AN IS, un nphlomtre vrai conforme aux exigences de la norme
ISO 7027.
431
Mthode 8009
ZINC (0 2,00 mg/l Zn)

Mthode Zincon* Approuve par l'USEPA pour les analyses d'eau rsiduaire**
(digestion ncessaire ; voir chapitre 2).

zinc (Zn).
Presser PRGM
PRGM?
Chapitre 1).

glule de ractif ZincoVer 5.
Boucher. Retourner plusieurs fois pour dissoudre
Note : Rincer l'acide chlorhycompltement la poudre.
drique au 1/2 puis l'eau
Si la solution ne devient
dsionise avant usage.
pas orange, voir la note
ci-dessous.

L'affichage indique mg/l, Zn
l'chantillon.
et le symbole ZERO.
Note : La poudre doit tre compltement dissoute sinon les

rsultats seront errons.
DANGER : Le ractif ZincoVer 5 contient du cyanure et est trs

toxique par ingestion ou par inhalation des vapeurs. Ne pas ajouter
un chantillon acide. Stocker l'abri de l'eau et des acides.
5. Verser 10 ml de la solu-
6. Ajouter 0,5 ml de cyclo- 7. Boucher soigneusement

tion orange dans une cuvette hexanone la solution resla cuvette et agiter
(le blanc).
tant dans la premire cuvette vigoureusement pendant 30
secondes (l'chantillon prpar).
Note : La couleur de l'chantillon doit tre orange. Si elle est

marron ou bleue, diluer
l'chantillon et rpter l'essai.

minutes commence.
Note : : Les tapes 9-11

Note : Utiliser un compte-goutdoivent tre effectues moins
tes plastique car une poire en Note : La couleur de l'chantilde 10 minutes aprs la sonnecaoutchouc peut contaminer la lon sera rouge-orang, marron
rie du minuteur.
cyclohexanone.
ou bleue, selon la concentration du zinc.

** Federal Register, 45 (105) 36166 (May 29, 1980).
432
ZINC, suite
10. Presser : ZERO

vrir la cuvette.
0.00 mg/l Zn
12. Presser : READ

compartiment d'chantillon.
de zinc s'affiche.

Chapitre 1).
Prlever les chantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Pour
prserver l'chantillon, ajuster le pH 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique
(environ 2 ml par litre). Les chantillons prservs peuvent tre stocks jusqu'
6 mois temprature ordinaire.
Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N.
Ne pas dpasser pH 5, pour ne pas perdre de zinc par prcipitation. Corriger le
rsultat de l'analyse pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.
Si seulement le zinc soluble doit tre dtermin, filtrer l'chantillon avant
l'addition d'acide.
1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'talon Zinc, 25 mg/l Zn.
zinc doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'talon.
433
ZINC, suite
En utilisant de la verrerie classe A, prparer une solution talon de zinc
0,50 mg/l en pipettant 5,00 ml de solution talon de zinc, 100 mg/l en Zn, dans
une fiole jauge de 1000 ml. Diluer au volume l'eau dsionise. Prparer cette
solution au moment de l'emploi. Utiliser cette solution la place de l'chantillon et
effectuer la technique comme dcrit ci-dessus.
Prcision
Dans un seul laboratoire utilisant une solution talon 1,50 mg/l Zn et deux lots
reprsentatifs de ractifs avec l'appareil, un oprateur unique a obtenu un carttype de 0,02 mg/l Zn.
La limite de dtection estime pour le programme 97 est 0,02 mg/l Zn. Pour information complmentaire sur la drivation et l'utilisation de la limite de dtection
Interfrences
suprieures celles indiques ci-dessous.
Aluminium
6 mg/l
Cadmium
0,5 mg/l
Cuivre
5 mg/l
Fer (ferrique)
7 mg/l
Manganse
5 mg/l
Matire organique
Des concentrations importantes peuvent interfrer. Effectuer

la technique de digestion douce (chapitre 2) pour liminer
cette interfrence.
Nickel
5 mg/l
tamponns ou de pH
extrme

un prtraitement de l'chantillon (voir Interfrences du pH).
Ajuster pH 4-5.
Le zinc et les autres mtaux prsents sont complexs avec du cyanure. L'addition
de cyclohexanone provoque la libration slective du zinc. Le zinc ragit alors
avec l'indicateur 2-carboxy-2'-hydroxy-5'-sulfoformazyl benzne (Zincon) pour
former un complexe color bleu. La concentration du zinc est proportionnelle
l'intensit de la coloration. Selon la concentration du zinc, la coloration bleue est
plus ou moins masque par la coloration orange de l'indicateur en excs, donnant
visuellement une solution finale de couleur variable.
434
ZINC, suite
Rf. N
Kit de ractifs zinc, chantillons de 20 ml (100 essais = 100 chantillons + 100 blancs) ......................24293-00
contenant : (1) 14033-32, (1) 21066-69
Quantit
ncessaire
par essai
Dsignation
Unit
Rf. N
Cyclohexanone ........................................................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........14033-32

ZincoVer 5 en glules............................................................................1 glule ........... paq. 100 ..........21066-69
Compte-gouttes plastique 0,5 et 1,0 ml...................................................... 1................... paq. 20 ..........21247-20
Pipette gradue, 10 ml................................................................................ 1.............................1 ..............532-38
Poire pipetter ........................................................................................... 1.............................1 ..........14651-00
REACTIFS OPTIONNELS
Sodium hydroxyde solution 5,0 N............................................................................. 50 ml CGG ............2450-26
Sodium hypochlorite (eau de Javel) ............................................................................................. ........achat local
Solution talon zinc, 100 mg/l...........................................................................................100 ml ............2378-42
Solution talon zinc 25 mg/l Zn, ampoule PourRite 2 ml ............................................... paq. 20 ..........14246-20
Eprouvette gradue 100 ml ........................................................................................................1 ..............508-42
Filtre, fibre de verre 47 mm ........................................................................................... paq. 100 ............2530-00
Fiole vide, 500 ml....................................................................................................................1 ..............546-49
Papier pH 1 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33
pH-mtre sension ..................................................................................................................1 ..........50050-00
Pipette TenSette 1,0 10 ml.......................................................................................................1 ..........19700-10
Plaque chauffante, micro, 230V .................................................................................................1 ..........12067-02
Plaque chauffante, micro, 115V .................................................................................................1 ..........12067-01
Support de filtre..........................................................................................................................1 ............2340-00
Trompe eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00
Thermomtre, -10 110 C........................................................................................................1 ..........26764-00
435
CHAPITRE 4
INFORMATIONS GENERALES
POUR COMMANDER
Aux Etats-Unis
Par tlphone :
6:30 a.m. 5:00 p.m. MST
Lundi Vendredi
(800) 227-HACH
(800-227-4224)
Par courrier :
Hach Company
P.O. Box 389
Loveland, Colorado, 80539-0389
U.S.A.
Par fax :
(970) 669-2932
Information de commande par E-ma

intl@hach.com
Hors des Etats-Unis

Hach dispose dun rseau dagents et de distributeurs dans le monde ent
Pour connatre le distributeur pour votre pays, adresser un E-mail
intl@hach.com ou contacter :
Hach Company World Headquarters, Loveland, Colorado, U.S.A.
Tlphone : (970) 669-3050 ; Fax : (970) 669-2932
ou
Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KG, Dsseldorf, Allemagne
Tlphone : (49) 211 - 52 88 - 0 ; Fax : (49) 211 - 52 88 - 143
Renseignements ncessaires
Numro de compte Hach (si disponible)
Adresse de facturation
Adresse dexpdition
Nom et numro de tlphone
Numro de commande
Numros de rfrences des articles
Dsignation ou nom du modle
Quantit
436
CHAPITRE 4, suite
SERVICE APRES-VENTE
Le Service aprs-vente de lappareil est assur par le distributeur qui a
fourni lappareil ou par les centres de service aprs-vente HACH. Tout
retour pour rparation doit faire lobjet dun accord pralable.
Aux Etats Unis
Hach Company
100 Dayton Ave.
Ames, Iowa 50010
800-227-4224 (U.S.A. uniquement)
Tlphone : (515) 232-2533
Fax : (515) 232-1276
Au Canada
Hach Sales & Service Canada Ltd
1313 Border Street, Unit 34
Winnipeg, Manitoba R3H OX4
(800) 665-7635 (Canada uniquement)
Tlphone : (204) 632-5598
Fax : (204) 694-5134
E-mail : canada@hach.com
En Europe
Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KG
Willsttterstr. 11
D-40549 Dsseldorf, Allemagne
Tlphone : (49) 211 - 52 88 - 0
Fax : (49) 211 - 52 88 - 143
En Orient, Afrique, Amrique Latine, Carabes,
sous-continent Indien, ou Bassin Pacifique :
Hach Company, World Headquarters
P.O. Box 389
Loveland, Colorado, 80539 U.S.A.
Tlphone : (970) 669-3050
Fax : (970) 669-2932
E-mail : intl@hach.com
437
CHAPITRE 4, suite
INFORMATIONS SUPPLEMENTAIRES
Limites dutilisation
Les ractifs Hach sont destins uniquement lusage de laboratoire et de
fabrication. Ils ne doivent pas tre utiliss comme mdicaments, produits
cosmtiques ou additifs alimentaires.
Fiches de scurit
Les fiches de scurit Hach (Material Safety Data Sheets), sont parmi les
plus compltes et les plus informatives, et fournissent des informations de
scurit dtailles essentielles pour la manipulation des ractifs. Une fiche
de scurit Hach en Anglais est disponible pour tous les ractifs Hach.
Etiquettes
Les tiquettes sur les produits chimiques et ractifs Hach donnent les
informations suivantes :
Nom du produit : en Anglais, Franais, Allemand, Italien et Espagnol

sur toutes les tiquettes, sauf les plus petites.
Numro de rfrence Hach : pour lidentification et pour faciliter le

rapprovisionnement et dterminer la fiche de scurit
correspondante.
Numro de lot et information de stockage : les numros de lots,

constitus de lettres et chiffres, indiquent une dure de conservation
trs longue ; un numro quatre chiffres indique les produits qui
doivent tourner rgulirement et quil est ncessaire de vrifier
priodiquement avec une solution talon. Le numro de lot est
indispensable si vous appelez pour une assistance technique ou en
cas de doute sur la validit dun ractif.
Rclamations
Nous apportons un soin particulier lexcution et lexpdition correcte
des commandes. Si une erreur ou une avarie se produit, rclamer immdiatement auprs du transporteur et contacter le distributeur Hach ou le
bureau Hach dont vous dpendez.
Retours darticles
AUCUN RETOUR NE DOIT TRE EFFECTUE SANS AUTORISATION
PREALABLE. LES RETOURS DOIVENT ETRE EFFECTUES EN PORT
PAYE. LES EXPEDITIONS EN PORT D SERONT REFUSEES.
Bulletin dinformation Hach
Le bulletin dinformation gratuit Hach News & Notes for the Analyst fournit
des informations jour pour lanalyste. Il contient des mises jour des
rglementations amricaines, des discussions approfondies sur des mthodes chimiques, des notes dapplication pour les appareils ou techniques
danalyse et une mise jour des produits Hach. Contacter Hach pour commencer recevoir cette publication.
438

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Original : jk/te/dk 02/09 4ed

TABLE DES MATIERES

CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE LECHANTILLON ............................................................

TABLE DES MATIERES, suite

TABLE DES MATIERES, suite

TABLE DES MATIERES, suite

CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES ............................................................................... 436

Exemple de technique, suite

Exemple de technique, suite

Exemple de technique, suite

ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES

Degr(s) Celsius (Centigrade)

Norme de puret des ractifs analytiques de lAmerican Chemical

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1

Code of Federal Regulations

Formazin Attenuation Unit : Unit de mesure de turbidit base sur

grains par gallon (1 gr/gal = 17,12 mg/l)

Hydrocarbures ptroliers totaux

(high range) gamme haute

Litre. Volume gal un dcimtre cube (dm3).

Limite de dtection estime

Limite de dtection de la mthode

(low range) gamme basse

milligrammes par litre (ppm)

microgrammes par litre (ppb)

millilitre, quivalent 1 centimtre cube (cc) ou 1/1000 de litre.

(medium range) gamme moyenne

National Interim Primary Drinking Water Regulations

National Polluant Discharge Elimination System

2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine

(Ultra Low Range) Gamme ultra-basse

Agence pour la Protection de lEnvironnement aux USA

g/l AC. ERYTHRO.

gr/gal U.S. CaCO3

1.2.2 Oxygne dissous

Les rcipients dchantillonnage les plus conomiques sont ceux en

Eviter les rcipients en verre ordinaire pour les mtaux au niveau du

Stocker les chantillons pour la dtermination de largent dans des rcipients

Eviter dintroduire une contamination dions mtalliques partir des rcipients,

Rfrigrer 4C, 0,008 % Na2S2O36

Rfrigrer 4C, 0,008 %

Rfrigrer 4C + H2SO4 pH < 2

9. Demande biologique en oxygne

14. Demande biochimique en oxygne,

15. Demande chimique en oxygne

Rfrigrer 4C + H2SO4 pH < 2

17. Chlore total rsiduel

24-24. Cyanure total et accessible la

Rfrigrer 4C, NaOH pH > 12,

HNO3 pH <2, H2SO4 pH < 2

28. Ion Hydrogne (pH)

31-43. Azote Kjeldahl et organique

Rfrigrer 4C, H2SO4 pH < 2

3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26, 29, 30,

Rfrigrer 4C, H2SO4 pH < 2

41. Huile et graisse

Rfrigrer 4C, H2SO4 pH < 2

42. Carbone organique

Rfrigrer 4C, HCI ou H2SO4

Filtrer immdiatement, rfrigrer 4C 48 heures

46. Oxygne dissous, par sonde