LA PYROLYSE ROCK-EVAL ET SES APPLICATIONS DANS

LA GÉOCHIMIE ORGANIQUE
ET LA PROSPECTION PÉTROLIÈRE
INTRODUCTION
L’évaluation du potentiel pétrolier d’un bassin donné exige l’étude de la roche mère. Cela peut impliquer
différentes méthodes d’analyses.

• Le diagramme de Van Krevelen (H/C Versus O/C) 1961, qui a été établi au départ pour observer le
changement de la composition chimique du charbon durant son évolution thermique, a été adapté par la suite par
les géochimistes de IFP (Durand et Espitalié, 1973) et par Tissot et al, (1974). Il est admis que c’est un excellent
outil pour l’étude des kérogènes et leur maturité.

Les fractions de O,C,H dans le kérogène sont obtenues par les analyses élémentaires; des analyses lentes et
coûteuses qui ne sont pas adéquates pour l’évaluation rapide des déblais durant le forage des puits.

• Pour cela, des méthodes préalables dites Screening Analyses qui sont des méthodes rapides et moins coûteuses
sont utilisées et combinées pour mieux caractériser la roche mère:

• Leco,

• Carmhograph,

• La pyrolyse ROCK-EVAL.

Définition de la pyrolyse
La pyrolyse est la décomposition thermique de la matière organique en l'absence d'oxygène ou en atmosphère
pauvre en oxygène.

Deux (02) techniques de pyrolyse sont utilisées pour l’établissement du model cinétique de la génération de
pétrole:

1. Pyrolyse en milieu ouvert

C’est la pyrolyse sous atmosphère inerte. Elle permet de caractériser et quantifier les produits hydrocarbonés
générés par la roche mère.
 2. Pyrolyse en milieu Fermé

C’est une technique qui permet de simuler au laboratoire l’évolution thermique des kérogènes et des asphaltènes.
C’est l’équivalent de l’évolution d’une roche mère qui n’a jamais généré de pétrole.

LA PYROLYSE ROCK-EVAL
La pyrolyse ROCK-EVAL est une méthode de pyrolyse en milieu ouvert. Elle a été développée par l’IFP
(Institut Français du Pétrole) dès 1973. Elle a été conçue pour fournir à la fois et en un seul même cycle des
informations sur:

• Le potentiel pétrolier de la roche mère,

• La quantité des hydrocarbures libres,

• Le type de matière organique et son état d’évolution.

PRINCIPE
Chauffer en programmation de température à raison de 25°C/min en moyenne, pendant 20min, sous atmosphère
inerte: hélium, un petit échantillon de 100g de roche mère. Afin de déterminer quantitativement et d’une façon
sélective:

1. LES HYDROCARBURES LIBRES: gaz ou huile contenus dans l’échantillon;

2. LES COMPOSÉS HYDROCARBONÉS ET OXYGÉNÉS: composés expulsés lors du craquage et

l’oxydation de la matière organique non extractible de la roche mère: LE KÉROGÈNE

L’ÉVOLUTION DE LA MÉTHODE ROCK-EVAL

• La pyrolyse ROCK-EVAL a évolué depuis l’apparition du premier appareil en 1973. En effet, plusieurs
générations d’appareils ROCK-EVAL ont été conçu depuis par IFP:

1. ROCK-EVAL I

2. ROCK-EVAL II

3. ROCK-EVAL III OSA (Oil Show Analyzer)

4. ROCK-EVAL 6

1. ROCK-EVAL I
• Commercialisé en 1977, il contient un seul four de pyrolyse dont la température varie de 300°C à 600°C.

• C’est un appareil semi-automatique. L’enregistrement des signaux d’analyse et le calcul des paramètres déjà
effectué manuellement nécessite l’intégration d’un intégrateur et un enregistreur à l’appareil ROCK-EVAL.
 2. ROCK-EVAL II
• Conçu en 1979. Il contient un four de pyrolyse et un four d’oxydation.

Il peut être équipé (en option) d’un module d’analyse du carbone organique résiduel, cela permet de calculer
le COT: le carbone organique total.
 3. ROCK-EVAL III:
 Oil Show Analyzer OSA

• c’est une version améliorée a partir du ROCK-EVAL II:

- Elle est plus simple et elle est utilisable directement sur les sites de forage,

- D’une fiabilité meilleure des circuits de fluides, car elle analyse séparément le gaz et l’huile,

- d’une automatisation plus poussée grâce à:

a. Un microprocesseur

b. Un passeur automatique permettant d’analyser 50 échantillons d’affilé

- La possibilité de doser le carbone organique directement sur l’échantillon pyrolysé.

-La température de la pyrolyse dans le ROCK- EVAL III varie entre 180°C et 600°C.

ROCK-EVAL 6
• Dernière version du ROCK-EVAL, commercialisé en 1996. Elle présente un programme de température de
pyrolyse qui va de 100°C à 850°C. Cela permet d’analyser les hydrocarbures légers, les huiles lourdes et le
kérogène type III (plantes supérieures), ainsi que le carbone minéral
LES DIFFÉRENTS CYCLES DE LA MÉTHODE PYROLYSE ROCK-EVAL
• Quatre (04) cycles de pyrolyse ont été programmés selon les besoins. Chaque cycle d’analyse comprend deux
(02) phases: une phase de pyrolyse et une phase d’oxydation.

• On décrit le cycle d’analyse N°1 d’un ROCK-EVAL 6, qui est le plus utilisé:

A. La phase de pyrolyse

Elle comprend trois (03) étapes:

1. La purge du four et le préchauffage:

• Balayage à l’hélium pendant 5 minutes en augmentant la température jusqu’à 450°C afin d’éliminer
l’oxygène introduit pendant l’ouverture du four.

• A la fin de la purge, la température du four est stabilisée à 300°C.

2. La volatilisation des HC libres (Pic S1) :

• Elle dure 3 minutes environ a partir du moment où l’échantillon est introduit dans le four (par piston) maintenu
en isotherme à 300°C.

3. La pyrolyse proprement dite:

• Elle commence au terme de la volatilisation. Elle se déroule en deux phases:

a. Programmation de la température (25°C/min) jusqu’à 650 / 800°C:

La phase de volatilisation des composés hydrocarbonés très lourds (C>40), des résines, des asphaltènes et surtout
du kérogène avec la détection de Tmax et le pic S2.
 b. Refroidissement du four S3’CO dans l’intervalle de température décroissant de 390°C à 300°C et la
détection des pics S3, S3CO,S3’.

B. La phase d’oxydation

• Le chauffage du four à oxydation à 300°C commence avec l’étape de la pyrolyse proprement dite. Une fois que
les pic S3 sont enregistrés, l’échantillon est introduit dans le four d’oxydation à travers un passeur automatique, et
il subit une combustion sous air artificiel (N2/O2: 80/20) . la température varie de 300°C à 850°C avec la détection
des pics S4CO, S4CO2et S5.

Cycle N°2
• Il saute l’étape de préchauffage du four pendant la phase de purge. C’est cycle accéléré avec un régime de
chauffage de 50°C/min au lieu de 25°C/min.

Cycle N° 3
• C’est un cycle réservé aux sédiments récents et aux hydrocarbures légers. La température initiale est 180°C au
lieu de 300°C.

Cycle dit N°4

• Les températures de début et de fin de programme ainsi que le régime de chauffage sont choisis par l’opérateur
lui-même.

CALIBRATION DE L’APPAREIL
Les paramètres enregistrés sont calibrés par rapport à une roche étalon que l’IFP propose, c’est l’échantillon N°
37133.

Les valeurs caractéristiques de cet échantillon sont stockées dans le microprocesseur et ils ne peuvent pas être
effacés.

PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS POUR LA PYROLYSE

1. Echantillons de sub-surface
Les déblais

• La préparation est faite dès la remonté des déblais sur le lieu de forage:

1. Un lavage à l’eau pour éliminer les polluants solubles de la boue,

2. Un tamisage pour sélectionner les déblais à diamètre < 3-4mm,

3. Un triage sous la loupe des polluants solides et pâteux,

4. Séchage soit de 15 à 20min d’exposition à l’air de 500mg pour éliminer l’eau d’imbibition.

Les carottes

• L’échantillon doit être concassé avant la pyrolyse (2-3 mm de diamètre).

2. Echantillons de surface
Les terrains horizontaux ou à faible pendage

• Prélèvement à la tarière à 4m ou 5m de profondeur.

Les affleurements verticaux ou à pendage élevé

• On prélève à une vingtaine de centimètres de profondeur dans la couche en évitant le contact de bancs indurés.

LES PARAMÈTRES ENREGISTRÉS PAR

LA PYROLYSE ROCK-EVAL (6)
S1: Quantité des HC libres (C1-C30) gaz + huile volatilisés à 300°C, en (mg HC/g roche).

S2: Le potentiel pétrolier: composés hydrocarbonés provenant du craquage du kérogène et des composés
extractibles lourds (résines et asphaltènes) entre 300°C et 650°C, en (mg HC/g roche).

TPS2: Température atteinte au sommet du pic S2, en °C.

S3: Quantité de CO2 organique détecté à des températures entre 390°C et 300°C durant la phase de pyrolyse, en
(mgCO2/g roche).

S’3: Quantité de CO2 minéral (inorganique) détecté depuis le début de la volatilisation jusqu’à T=400°C, en
(mgCO2/g roche).
S3CO: quanti1té de CO organique détecté depuis le début de la volatilisation jusqu’à T=550°C, en (mgCO/g
roche).

S’3CO: Quantité de CO organique et minéral enregistré à partir de la fin de l’enregistrement du S3CO (T=550°C)
jusqu’à la fin de la phase de pyrolyse, en (mgCO/g roche).

S4CO: Quantité de CO organique résiduel détecté durant toute la phase d’oxydation.

S4CO2: Quantité de CO2 organique résiduel détecté durant l’oxydation à une température entre 300°C et 720°C,
en (mgCO2/g roche).

S5: Quantité de CO2 minéral détecté à partir de la fin de l’enregistrement de S4CO2 (T= 720°C) jusqu’à la fin de
l’oxydation T= 850°C, en (mgCO2/g roche).

LES PARAMÈTRES CALCULÉS PAR

LA PYROLYSE ROCK-EVAL (6)
Tmax
Index de Production IP
Carbone Organique Total COT
Carbone Minéral CM
Index d’Hydrogène IH
Index d’Oxygène IO
INTERPRÉTATION DES PARAMÈTRES
DE LA PYROLYSE ROCK-EVAL
Tmax

• C ’est la température maximale de la pyrolyse mesurée au sommet du pic S2. C’est un indicateur d’évolution
(maturation) de la matière organique.

1. Le type de matière organique

Selon la variation de Tmax

Type de la MO Variation de Tmax

Type (I): Origine lacustre (400– 445)°C jusqu’à 450°C

Type (II): Origine marine (430 – 435)°C jusqu’à 455°C

Type (III): Origine continentale (430 – 435)°C jusqu’à Tmax > 500°C
 2. Détermination des zones de formation de pétrole

Tmax est un bon paramètre pour évaluer la maturité de la MO type II et III.

Index de Production IP

• L’index de production représente de pétrole produit par la roche mère au cours de son évolution mais en
absence de migration. Il augmente en fonction de la profondeur.

Zone de formation de gaz: 0,05 ≤ IP ≤ O,10

Zone de formation d’huile: 0,30 ≤ IP ≤ O,40

Le Carbone Organique Total (COT)
Le Carbone Minéral (CM)

L’Index d’Hydrogène (IH) et L’Index d’Oxygène (IO)

•Les diagrammes IH Vs. IO permettent de reconnaitre et de classer les différents types de la MO.

• Dans l’étude des kérogènes, ces diagrammes remplacent actuellement celui de Van Krevelen.
 L’Index d’Hydrogène (IH) et L'Tmax (°C)

• Les diagrammes IH/Tmax permettent de définir à la fois le type de matière organique et son état d’évolution.

Facteurs influents sur les paramètres de la pyrolyse

A. Les effets de la matrice minérale

1. Roche mère très argileuse ayant un COT < 0,5%

•Les valeurs de IH diminuent et la Tmax augmente considérablement à cause de l’effet de rétention des
hydrocarbures dans les argiles.

2. Présence des carbonates: Sidérite, calcite et dolomite

•Interférence du carbone minéral libéré par les carbonates dans le calcul du COT.

Ce problème est résolu avec l’apparition de l’appareil ROCK-EVAL 6.

B. Les effets des conditions opératoires

1. Le poids de l’échantillon

•Les valeurs de la Tmax augmentent si le poids de l’échantillon se situe au-dessous de 60 – 70g.

2. La granulométrie

•L’augmentation de la granulométrie entraine l’augmentation de la Tmax .

3. Signal parasite: Double pic S2

•Le pic parasite S2 se produit:

a. Après l’enregistrement de S2: pendant le refroidissement si T° du four> 500°C.

b. Au cours de l’élaboration de S2: ionisation des sels minéraux.

4. Un cycle de pyrolyse inadapté au type de sédiment