1 Partie Expérimentale

Le choix d’ITO comme substrat de dépôt est motivé par la caractéristique optique et électrique du substrat,
en plus d’une meilleure adhérence avec des substrats à base de Cadmium.

1.1 Préparation des substrats

Les dépôts des couches minces ont été réalisés sur des substrats d’Oxyde Indium-Etain d’une épaisseur de
~150 nm déposés sur du verre, et présentent une conductivité de ~ 104 Ω-1 cm-1 et une transparence
supérieur à 80% dans le visible et dans le domaine infra. A l’aide d’un stylo à pointe de dimant, les substrats
sont découpés sous forme d’une surface carrée de dimension 5x5 cm2.

Afin d’avoir une bonne adhérence, les substrats sont soumis à un lavage méthodique. Celui-Ci consiste en
quatre bains successifs :

 Un bain d’eau distillée pendant 20 min ;

 Un bain d’acétone pendant 15 min ;
 Un bain d’éthanol pendant 15 min ;
 Un bain d’Isopropanol pendant 15 min ;

Le nettoyage est effectué grâce à un flux de solvant passé sur le film ITO grâce à des pissettes. Le substrat
est ensuite séché sous flux d’air comprimé.

1.2 Synthèse de la couche active avec différentes interfaces

1.2.1 Réalisation d’une structure bicouche
Description du montage :

Le montage expérimental est représenté par la figure suivante :

Figure 9  : Montage expérimental CBD

Matériaux utilisés

Le Sulfure de Cadmium est déposé par voie chimique CBD sur un substrat de verre revêtus d’ITO. Comme
rapporté dans la littérature, la solution contient les concentrations suivantes :

 0.1 M de Chlorure de Cadmium (CdCl₂) (25ml) est utilisé comme source du Cadmium
 1M de Citrates de Sodium (Na3C6H5O7) (15ml)
 15 M d’Ammoniaque aqueux (NH4OH) (2ml) est utilisé comme complexant
 1 M de Thiocarbamide (CH4N2S) (5ml) est utilisé comme source du Soufre

Le volume total est porté à 100 ml par l’ajout de 53 ml d’eau distillée. Le Thiocarbamide est ajouté en
dernier pour que la réaction débute lorsque le composé est inclus.

Le Séléniure de Cadmium est déposé par voie chimique CBD sur un substrat en verre revetus d’ITO.
Comme rapporté dans la littérature, la solution contient les concentrations suivantes :

 0.1 M de Nitrates de Cadmium (Cd(NO3)2 (30ml) est utilisé comme source du Cadmium
 1 M de Citrates de Sodium (Na3C6H5O7) (15ml)
 15 M d’Ammoniaque aqueux (NH4OH) (2ml) est utilisé comme complexant
 0.4g 1,1-Dimethyl-2-Selenourea (C3H7N2Se) dissoute dans une solution contenant 0.01M de Sulfite
de Sodium (Na2SO3), dans 30 ml d’eau distillée est utilisé comme source du Sélénium.

Le volume total est porté à 100 ml par l’ajout de 23 ml d’eau distillée. La solution contenant le Sélénium est
ajoutée en dernier pour que la réaction débute lorsque le composé est inclus.

Conduite de l’expérience

Le substrat ITO/verre est introduit dans la solution aqueuse par des pincettes. La solution est posée sur une
plaque chauffante et un agitateur magnétique. L’agitateur magnétique sert à mélangé la solution, il oscille à
40Hz. Le Ph mètre et le thermomètre son immergé dans le bain pour contrôler respectivement le Ph de la
solution à 10 et la température (entre 80 et 100°C pour la solution à base CdS et entre 50 et 60°C pour la
solution à base de CdSe).

 Pour le film CdS/ITO/Verre on le retire après 2h d’immersion dans la solution.

 Pour le film CdSe/ITO/Verre on le retire après 4h d’immersion dans la solution.

La poudre précipitée est ensuite nettoyée dans un bain en acétone pendant 15mn afin d’éliminer les résidus
qui se sont accroché sur le côté du verre, puis elle est séchée pendant 24h dans un four conventionnel à
50°C.

Description du montage :

Le montage expérimental est représenté par la figure suivante :

 Figure 10 : Montage expérimental Drop Coating

Matériaux utilisés

Les couches P3HT sont déposées sur les substrats par « Drop Coating ». Pour cela la solution contient les
éléments suivants :

 20 mg du polymère poly (3-hexylthiophène) (P3HT) à 90% régiorégulier

 1 ml de Chloroforme

Conduite de l’expérience

La solution préparée est agité magnétiquement (oscillation du mélangeur à 40Hz) pendant 3 heures à 40 ° C
sur une plaque chauffante. Elle ensuite versée goute à goute sur la surface des films (CdS/ITO/Verre et
CdSe/ITO/Verre) maintenus à 23°C par la plaque chauffante. Après le dépôt, les échantillons (de P3HT /
CdS / ITO / verre et P3HT / CdS / ITO / verre) étaient thermiquement recuit à 70 ° C pendant 1h30 heures.

Une relation quasi linéaire entre la solution de P3HT concentration et l'épaisseur de P3HT séché par Drop
Coating films: 120 ± 20 nm par 1 mg / ml.