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N° :

Faculté des Sciences, Université M’hamed Bougara de Boumerdès

Mémoire
Pour obtenir le diplôme de :

Master en Physique
Spécialité :
Matière Condensée

Présenté par :

AMROUNE Ahlam

Intitulé :
Dépôt des nano-couches de cuivre sur des substrats transparents de PET
par pulvérisation cathodique magnétron pour le blindage
électromagnétique.

Déposé le 05 / 11/ 2020 le jury composé de :

MCA (UMBB) Présidente


SLIMANI. A
MCB (UMBB) Examinateur
LAMRANI. S
MCB (UMBB) Encadreur
BOUAOUINA. B
MAA (EMP) Co-Encadreur
BENZAOUI. K

Département Physique, Faculté des Sciences, Université de Boumerdès 1, Avenue de


l’indépendance 35000 Boumerdès. Tel : +213 (0) 24 81 62 49 / Fax : +213 (0) 24 81 62.
Remerciements :
D'abord je tiens à remercier sincèrement et tout puissant ALLAH qui m'aide et me donne la santé, la patience et le
courage durant ces années d'étude et la force pour finir ce travail. J’adresse mes plus sincères remerciements à mes
parents pour leur contribution, leur soutien et leur patience.

Je tiens à remercier sincèrement mes encadreurs Monsieur BOUAOUINA BOUDJAMAA et Monsieur


BENZAOUI KARIM son suivi, sont encouragement, son orientation et son disponibilité tout au long de la
réalisation de ce mémoire, et ça me fait un grand plaisir de travailler avec-ils.

Je remercie également les membres du Jury pour avoir accepté d'évaluer et de juger ce modeste travail et de l'enrichir
par leurs propositions.

Mes remerciements s'adressent également à tous les enseignants du département de Physique à UMBB, DR.
SORAYA ZAIBA, DR. ZAIMEN, DR. SOUKHALE, DR. BLIZAK, DR.AMI et une grande liste ; afin de
nous aider dans notre parcours d'étude, tout au long de ces années.et je suis honoré d’être l’une de ses étudiants.

Et une mention spéciale de Monsieur ABAIDIA professeure a UMBB, de m’avoir accepté dans son laboratoire et
pour toute son aide. Et une mention spéciale à DR. MOUHOUCHE FAIZA et DR. BAKLI HIND pour son
aide de réaliser une partie expérimentale dans ce travail.

Mes remerciements sont également adressés à Monsieur DERGHAM DRISS chercheure a CDTA qu’accepté à
analyser nos échantillons par la DRX.

Et grand merci à mon cher frère Hamdi pour son aide dans toute ma

MERCI.
Dédicace
Je dédie ce travail a tous ceux qui m’ont aidé à réaliser ce travail « mes chers parents » avec mon grand amour et
respect mon père et ma mère, grâce à eux que je serai loin. Vous restez toujours dans mon cœur.
A mes frères.
A mes soeures.
A la mémoire de ma meilleure qui je ne peux pas oublier jamais « Chiraz Anaïs ».
A mes chères : Mohammed, Adem, Alaa, Sidrah, Dounia.
A toute ma famille AMROUNE.
A ma cher grand-mère, et mon oncle Elhadi.
A mes deux enseignent de laissé Monsieur BELKBIR.L et Monsieur TBOUKYOUT.M.I.
A toute mes amies (Djamila , Karima ,Drifa, et spécialement Zakia ).

AH LAM
Table des matières :
: ‫ملخص‬ I
Résumé : II
Abstract : III
Liste des figures : IV
Liste des tableaux : V
La liste des abréviations : VI
Introduction Générale ........................................................................................................................................1
Chapitre 1 : .........................................................................................................................................................4
Notions générales...............................................................................................................................................4
I.1 Introduction : .................................................................................................................................................5
I.2 Substrat transparent : ...................................................................................................................................5
I.3 Le PET : ..........................................................................................................................................................5
I.4 Généralités sur le cuivre : ..............................................................................................................................5
I.4.1 Les différentes propriétés de cuivre : ....................................................................................................5
I.4.2 Propriétés électrochimiques : ................................................................................................................6
I.5 Généralités sur les couches minces :.............................................................................................................6
I.5.1 Introduction :..........................................................................................................................................6
I.5.2 Les applications des couches minces : ...................................................................................................7
I.5.3 Procédure de dépôt des couches minces : .............................................................................................7
I.5.3.1 La source :........................................................................................................................................7
I.5.3.2 Le transport : ...................................................................................................................................8
I.5.3.3 Le dépôt : .........................................................................................................................................8
I.6 Méthodes générales de dépôt des couches minces : ...................................................................................8
I.6.1 Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et PECVD : ..........................................................................8
I.6.2 Le dépôt physique en phase vapeur (PVD) : ......................................................................................9
I.7 Généralité sur le blindage électromagnétique :..........................................................................................13
I.7.1 Rappel sur les ondes électromagnétiques : .............................................................................................13
I.7.1.2 Dipôle rayonnant : .........................................................................................................................13
I.7.1.3 Boucle rayonnante : ......................................................................................................................14
I.7.1.4 Impédance d’onde du champ électromagnétique : ......................................................................14
I.7.1.5 Impédance d’onde pour un dipôle électrique : .............................................................................15
I.7.1.6 Impédance d’onde pour un dipôle magnétique :..........................................................................15
I.7.2 Définition de blindage électromagnétique : ........................................................................................16
I.7.3 Les types de blindage : .........................................................................................................................17
I.6.3.1 Blindage réel : ................................................................................................................................17
I.7.3.2 Blindage en basse fréquence :.......................................................................................................17
I.7.3.3 Blindage magnétique :...................................................................................................................17
I.7.3.4 Blindage d’un champ électrostatique : .........................................................................................17
I.7.4 Etude analytique de la théorie du blindage : .......................................................................................17
I.7.5 Représentation du model physique du blindage : ...............................................................................18
I.7.6 Cas du blindage monocouche : ............................................................................................................18
I.8 Conclusion : .............................................................................................................................................19
Chapitre 2 : .......................................................................................................................................................20
Techniques de caractérisations .......................................................................................................................20
II.1 Introduction : ..........................................................................................................................................21
II.2 Technique de caractérisation : ...................................................................................................................21
II.2.1 Analyse électrique : ............................................................................................................................21
II.2.1.1 La technique de quatre pointes : .................................................................................................21
II.2.2. Analyse structurale : ...........................................................................................................................23
II.2.2.1 La diffraction des rayons x (DRX) :................................................................................................23
II.2.3 Analyse optique : .................................................................................................................................27
II.2.3.1 La spectroscopie UV-Visible : .......................................................................................................27
II.3.1 Méthode de réflexion/transmission en guide d’onde rectangulaire et en sonde coaxiale : ..............27
II.3.1.1 Théorie de la mesure : ..................................................................................................................27
II.3.1.2 Dispositif de mesure : ...................................................................................................................30
II.3.1.3 Calibrage : .....................................................................................................................................30
II.4 Protocole de nettoyage et préparation des substrats : .............................................................................31
II.6 Conclusion : ................................................................................................................................................33
Chapitre 3 : Résultats et discussions. .............................................................................................................34
III.1 Introduction : .........................................................................................................................................35
III.2 Elaboration des dépôts :........................................................................................................................35
III.3 Caractérisation des couches minces : ...................................................................................................35
III.3.1 Efficacité de blindage : ...................................................................................................................35
III.3.2 Caractérisation électrique par la technique des quatre pointes : ..................................................38
III.3.4 Caractérisation par la technique de spectrophotomètre :.............................................................40
III.3.5 Caractérisation structurale : ...........................................................................................................41
III.4 Conclusion : ...........................................................................................................................................43
Conclusion générale : …………………………………………………………………………………………………………………………………44

Références : ………………………………………………………………………………………………………………………………………………
‫ملخص‬
‫النحاس هو معدن انتقالي له خصائص فيزيائية ذات أهمية في مجال اإللكترونيات الدقيقة‪ ،‬وحماية األجزاء من‬
‫التآكل‪ .‬الهدف من هذا العمل هو تطوير طبقات نانوية من النحاس على ركائز البولي إيثلين تيريفثاليت‪ ،‬من أجل التدريع‬
‫الكهرومغناطيسي الذي يسمح بقمع ضوضاء الراديو ويحد من كمية إشعاع التداخل الكهرومغناطيسي من البيئة الخارجية‬
‫التي يمكن أن تخترق الجهاز والعكس يتم تحديد الخصائص التركيبية والكهربائية والبصرية للطبقات األحادية المترسبة‬
‫من خالل حيود األشعة السينية‪ ،‬واألقطاب األربعة ومقياس الطيف الضوئي المرئي فوق البنفسجي‪ .‬استعملنا جهاز تحليل‬
‫شبكة األشعة لتحديد التدريع الكهرومغناطيسي‪ .‬أظهرت النتائج التي تم الحصول عليها تجريبيا أن النحاس مادة ممتازة‬
‫الستخدا مها في التدريع الكهرومغناطيسي‪ ،‬بالضبط لالنعكاس بفضل الموصلية الكهربائية العالية وكذلك سماكة الطبقات‬
‫التدريع‪.‬‬ ‫كفاءة‬ ‫زيادة‬ ‫في‬ ‫هاما‬ ‫دورا‬ ‫تلعب‬ ‫التي‬ ‫الرقيقة‬

‫‪I‬‬
Résumé :

Le cuivre est un métal de transition utilisé dans le domaine de la micro-électrique et la


protection des pièces contre l’usure. L’objectif de ce travail est d’élaboré des nano-couche de
Cu sur des substrats de PET pour application dans le domaine de blindage
électromagnétique. Le principe consiste à éliminer les bruits radioélectriques et limitée la
quantité de rayonnement de l’interférence électromagnétique de l’environnement externe qui
peut pénétrer dans l’appareil et inversement. Les propriétés structurelles, électriques et
optiques des films Cu/PET, sont analysés par DRX, les quatre pointes, et le
spectrophotomètre UV-visible. Le VNA est utilisé pour mesurer l’efficacité de blindage SE.
Les résultats obtenus expérimentalement montrent que les films élaborés présentent des
propriétés physiques intéressantes utilisées dans le blindage ELM. Une réflexion importante
de ELM pour les films Cu/PET grâce à la conductivité électrique élevée du cuivre ainsi que
son épaisseur pour augmenter l’efficacité de blindage. L’association des propriétés de PET et
un métal de transition donne naissance à une nouvelle génération de matériau.

II
Abstract :

Copper is a transition metal possessing interest physical properties in microelectrics


fields and the protection as anti- wear coating. The objective of this work is to deposit Cu
nano-layers on PET substrates for electromagnetic shielding which helps suppress radio
noise and limits the amount of electromagnetic interference radiation from the external
environment that can enter in the device and vice versa. The structural, electrical and optical
properties of the deposited monolayers are determined by XRD, the four point probe
technique and the UV-visible spectrophotometer. Shielding effectiveness was measured by
vector network analyzer. The results obtained experimentally show that copper is an excellent
material to use in ELM shielding, high reflection of ELM due to high electrical conductivity
as well as the thickness of thin films increasing the shielding efficiency.

III
 Liste des figures :
 Chapitre 1 :

Figure : Titre : Page :


I.1 La molécule et la formule chimique structurale de polymère 4
thermoplastique PET.
I.3 Diagramme des étapes du procédé de fabrication de C.M. 6

I.4 Schéma synoptique des différentes techniques de dépôts de C.M 7

I.5 Le Phénomène de pulvérisation cathodique. 9

I.6 Représentation schématique d’une décharge diode. 9

I.7 Représentation schématique d’une décharge RF 10

I.8 Réacteur de dépôt de films minces par pulvérisation magnétron. 11


I.9 Dipôle rayonnant. 12

I.10 Boucle rayonnante. 13


I.11 Impédance d’onde de dipôle. 15

I.12 Le phénomène de blindage électromagnétique. 16

I.13 Mécanisme de blindage . 17

 Chapitre II :

Figure : Titre : Page :


II.1 Détermination de la résistivité par la méthode des 4 pointes. 20
II.2 L’instrument utiliser pour le calcul de la résistivité. 21
II.3 Diffraction des rayons X appliquer sur Famille de plans cristallins en 23
condition de Bragg.
II.4 Principe d'une diffraction à deux cercles. 24
II.5 Illustration montrant la définition de β de la raie de diffraction de 25
rayon X.
II.6 Cellule de mesure en guide rectangulaire. 26
II.7 Représentation schématique du spectrophotomètre UV-Visible. 27
II.8 L’instrument utiliser pour le calibrage. 29

IV
II.9 Représentation schématique du spectrophotomètre UV-Visible. 30
II.10 Le protocole de nettoyage des substrats. 30
II.11 Système de dépôt par pulvérisation cathodique. 31
II.12 la chambre de dépôt. 31
II.13 pompe à vide primaire. 32
II.14 Pompe à vide secondaire. 32

 Chapitre III :

Figure : Titre : Page :


III.1 La variation de coefficient de réflexion S11 en fonction de fréquence. 35
(a)La sonde coaxiale, (b) Le guide d’onde rectangulaire.

III.2 la variation de coefficient de transmission S21 en fonction de 36


fréquence.

III.3 La variation de l’efficacité de blindage SE en fonction de fréquence. 37

III.4 Variation de la tension V en fonction de courant I. 38


III.5 Variation de la tension V en fonction de courant I. 38

III.6 La transmission (T) en fonction de longueur d’onde λ. 40

III.7 Spectre de diffraction des rayons X (θ - 2θ) de Cu/ PET et de PET pur. 41

 La liste des tableaux :

 Chapitre I :

Tableau : Titre : Page :


I.1 Les différentes propriétés de cuivre . 4
I.2 Principaux avantages et inconvénients de la méthode de dépôt par 11
pulvérisation cathodique .
I.3 Impédance en champ proche et champ lointain 15

 Chapitre II :

Tableau : Titre : Page :


II.1 Standards de guides d’ondes utilisés . 26

V
 Chapitre III :

Tableau : Titre : Page :


III.1 Variation de l’efficacité SE en fonction de la conductivité. 39

 La liste des abréviations :

 PET : Poly Téréphtalate d’Ethylène


 Cu : Cuivre.
 CFC : Cubique a faces centrée.
 CVD : Chemical Vapor Déposition, dépôt en phase vapeur chimique.
 CM : Couche Minces.
 PVD : Physical Vapor Déposition, dépôt en phase vapeur physique
 DC : Pulvérisation cathodique en courant continu.
 RF : Pulvérisation cathodique radiofréquence (RF).
 σ : La conductivité électrique de matériau.
 μ : La perméabilité magnétique de matériau.
 ε : La permittivité de matériau.
 ρ : La résistivité électrique.
 Z : L’impédance d’onde.
 ELM : Electromagnétique.
 SE : L’efficacité de blindage.
 Rdb : La réflexion.
 Adb : L’absorption.
 Mdb : La réflexion multiple
 .DRX :Diffraction des rayons X .

VI
Introduction Générale

1
INTRODUCTION GENERALE :
Les interférences électromagnétiques (ELM) sont une pollution causée par un bruit
ELM provenant soit de sources naturelles (foudre, décharge électrostatique, éruptions
solaires) ou des dispositifs industriels (éclairage, circuit électrique, appareils électroniques,
etc.) qui affecte ou dégrade les performances d'un autre appareil électronique ou circuit
électrique dans son environnement. Pour éviter les dysfonctionnements des appareils et
assurer un environnement ELM satisfaisant aux radiocommunications, ceux-ci sont protégés
par des écrans protecteurs (blindages) répondants aux normes internationales de la
compatibilité électromagnétique (CEM). Pour les solutions de blindage ELM, il faut
concevoir et réaliser des matériaux légers, résistants, stables avec le temps et peu coûteux.

Le blindage électromagnétique est l’une des solutions employées pour réduire les
problèmes d’interférences électromagnétiques. L’utilisation du blindage électromagnétique
consiste d’un point de vue émission, à contenir les émissions rayonnées de sources à
l’intérieur de l’enceinte blindée, et d’un point de vue immunité, à exclure les émissions
rayonnées de la source se trouvant à l’extérieur de l’enceinte.

L'utilisation de métaux traditionnels comme matériaux de blindage ELM est limitée


par leur densité élevée, leur faible flexibilité mécanique et leurs coûts de traitement. Par
conséquent, l’apparition des matériaux plastiques (polymères) a constitué l’une des
révolutions industrielles marquantes du siècle. Ils offrent des caractéristiques mécaniques
modulables et flexibles. Ils sont légers, simples à employer et d’un prix de revient nettement
moindre que les métaux et convient bien pour les applications du blindage ELM. Dans ce
cadre, le traitement de surface des polymères par l’application des couches minces métallique
est particulièrement important pour le blindage ELM.

Les revêtements à base de cuivre (Cu) attirent beaucoup l’attention de nombreux


chercheurs scientifiques en raison de sa stabilité chimique, optique, électromagnétique et
autres propriétés physiques de résistance à l’usure et aux chocs. Dans le temps moderne, le
cuivre a connu un essor extraordinaire avec le développement de l’électricité dès le début du
20ème siècle. Les propriétés du cuivre font qu’il convient très bien pour le transport de
l’électricité1.

Notre travail est l’élaboration d’une nouvelle conception de matériau en associant les
propriétés intrinsèques de PET (très bon isolant, flexible et légers) et les propriétés électriques
du cuivre (très bon conducteur) pour utiliser dans le domaine de blindage ELM. Cependant,

2
INTRODUCTION GENERALE :
nous allons déposer et caractériser des nano couches de cuivre sur des substrats transparents
de PET par la pulvérisation cathodique magnétron, le manuscrit est réparti en trois chapitres :

 Le premier chapitre est consacré à une recherche bibliographique concernant quelques


notions générales sur les techniques de dépôts en couches minces et des généralités
relatives sur les ondes ELM, leurs impédances, les équations des champs et la
présentation des mécanismes de blindage ELM en structure monocouche.
 Le deuxième chapitre est dédié à la description de différente techniques de
caractérisations des couches minces utiliser dans notre étude, diffraction des rayons X,
quatre pointe et l’analyseur de réseau vectoriel pour l’évaluation de l’efficacité de
blindage électromagnétique.
 Dans le troisième chapitre nous présentons l’interprétation et la discussion de nos
résultats expérimentaux.

Et nous terminerons avec une conclusion générale pour compléter et approfondir les travaux
effectués lors de cette étude.

3
Chapitre I :

Notions générales

4
Chapitre I: notions générales.

I.1 Introduction :
Dans ce chapitre, on présente les propriétés des matériaux utilisés dans notre étude le cuivre
et le PET, suivi par une description de diverses méthodes de dépôt des couches minces en phase
vapeur. Des généralités sur le blindage électromagnétique et des notions de base concernant les
ondes ELM, la transmittance, la réflexion et l’absorption en donnant les expressions de l’efficacité
de blindage ainsi que ses différents mécanismes.

I.2 Substrat transparent :


Le substrat est la substance qui sert de base à une autre couche. La transparence désigne la
capacité d'un matériau à ne pas interagir avec une onde. Dans le cas de l'optique, un matériau
transparent a pour propriété de ne pas absorber la lumière 2.

I.3 Le PET :

Figure (I.1) : Structure et formule chimique de la molécule de Polymère thermoplastique PET.

Le poly (téréphtalate d’éthylène), abrégé en PET, est un thermoplastique polyester. Il été brevetés
en 1941 par John Winfield et James Tennant Dickson. Le PET étant issu de dérivés pétrochimiques et il est
largement utilisé dans l’industrie3.

I.4 Généralités sur le cuivre :


I.4.1 Les différentes propriétés de cuivre :
Le cuivre pur est un métal ductile de couleur rosée qui se laisse facilement laminer en feuille
mince, bon conducteur brillant, ses principes caractéristiques sont données dans le tableau suivant 4:

Nom, Symbole, Numéro atomique : Cuivre, Cu, 29.


Série chimique : Métaux de transition.
Groupe, Période, Bloc : 11, 4, d.
Masse volumique, Dureté : 8920 kg/m3,3.
Couleur : Cuivré, métallique.
Masse atomique M : 63.536 g/mole.

5
Chapitre I: notions générales.

Rayon atomique (cale) : 135 (145) pm (pico mètre).


Rayon de covalence , paramètre de maille : 138 pm, a = 3,60 Å
Rayon ionique : 0.096 mm (+1) ; 0.069 mm (+3).
Rayon de Van Der Waals : 140 pm.
Configuration électronique : [Ar]3d10 4s1.
Etats d’oxydation (oxyde) : 2, 8, 18,1.
Structure cristalline : CFC (Cubique face centrée).
Volume molaire 7.11*10-6 m3/mol
Energie de vaporisation : 300.3 kJ/mol.
Energie de fusion : 13.05 kj/mol.
Electronégativité :0 1.9 (Echelle de Pauling ).
Conductivité électrique : 59.6* 106(S.m-1).
Tableau [1.1] : Les différentes propriétés de cuivre 4.

Le cuivre et relativement mou, et s’allie facilement avec d’autres métaux pour donner par exemple
les laitons et les bronzes.

I.4.2 Propriétés électrochimiques :


Le cuivre est un métal peu oxydable, présente deux degrés d’oxydations possibles : Cu (+I)
et Cu (+II). Le potentiel standard du couple Cu/Cu2+ est +0,337V/E.N.H et celui de Cu/Cu+ est
+0,52V/E.N.H.

La couleur du cuivre fonce à l’air par oxydation et noircit par sulfuration, mais sa noblesse relative
laisse l’eau pure et l’air sec sans action sur lui. Les solutions exemptes d’oxydants n’attaquent pas
le cuivre, par contre les solutions acides ou alcalines enfermant des oxydants le corrodent et peuvent
constituer des solutions de décapage. En milieu neutre ou faiblement alcalin et oxydant, le cuivre se
passive par formation superficielle d’oxydes5.

I.5 Généralités sur les couches minces :


I.5.1 Introduction :
Une couche mince d'un matériau donné est un élément de ce matériau dont l'une des
dimensions, qu'on appelle l'épaisseur, a été fortement réduite de telle sorte qu'elle s'exprime en
nanomètres. Cette faible distance entre les deux surfaces limites entraîne une perturbation de la
majorité des propriétés physiques. La différence essentielle entre le matériau à l'état massif et à
l'état de couches minces est en effet liée au fait que dans l'état massif on néglige généralement le
rôle des limites dans les propriétés, tandis que dans une couche mince ce sont au contraire les effets

6
Chapitre I: notions générales.
liés aux surfaces limites qui sont prépondérants6. Il est évident que plus l’épaisseur est faible plus
cet effet de bi-dimensionnalité sera exacerbé, et qu'inversement lorsque l'épaisseur d'une couche
mince dépassera un certain seuil l'effet d'épaisseur deviendra minime et le matériau retrouvera les
propriétés bien connues du matériau massif 7.

La seconde caractéristique essentielle d'une couche mince est que, quelle que soit la
procédure employée pour sa fabrication, une couche mince est toujours solidaire d'un support sur
lequel elle est construite. En conséquence, il sera impératif de tenir compte de ce fait majeur dans la
conception, à savoir que le support influence très fortement les propriétés structurales de la couche
qui y est déposée. Ainsi une couche mince d'un même matériau, de même épaisseur pourra avoir
des propriétés physiques sensiblement différentes selon qu'elle sera déposée sur un substrat isolant
amorphe tel le verre, ou un substrat monocristallin de silicium par exemple 8.

I.5.2 Les applications des couches minces :


La modification de la surface d’un substrat apporte une ou plusieurs propriétés
physicochimiques supplémentaires à ce dernier (résistance à la corrosion, isolation électrique…) :
l’utilisation d’un substrat à faible valeur ajoutée permet de déduire les coûts de fabrication tout en
ayant les propriétés physico-chimiques de surface requises.

I.5.3 Procédure de dépôt des couches minces :


La majorité des procédés de déposition de couches minces contiennent trois (parfois quatre)
étapes successives, comme le montre la figure (I.3) 7:

Figure (I.3) : Diagramme des étapes du procédé de fabrication de C.M 7.

I.5.3.1 La source :
Qui constitue le matériau de base du film mince à élaborer peut-être un solide, un Liquide,
une vapeur ou un gaz.

7
Chapitre I: notions générales.
I.5.3.2 Le transport :
Dans l'étape de transport, l'uniformité du flux des espèces qui arrivent sur la surface du
substrat est un élément important, plusieurs facteurs peuvent affecter cette uniformité et dépendent
du milieu dans lequel s'effectue le transport, un vide poussé ou un fluide "principalement des gaz ".

I.5.3.3 Le dépôt :
La troisième étape dans les procédés d'élaboration des films minces est condensation des
atomes sur la surface du substrat. Cette étape passe par les processus de nucléation et de
coalescence.

I.6 Méthodes générales de dépôt des couches minces :


Les principales méthodes utilisées pour fabriquer des couches minces sous vide font appel à
9,10
la technique de dépôt en phase vapeur chimique (CVD : Chemical Vapor Déposition) et de
dépôt en phase vapeur physique (PVD : Physical Vapor Déposition). La classification des méthodes
est présentée sur le schéma de la figure (1.4) :

.
Figure (I.4): Schéma synoptique des différentes techniques de dépôts de C.M 11,12.

I.6.1 Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et PECVD :


Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) est le dépôt d’atomes ou molécules par la
réduction ou la décomposition à haute température d’une espèce de précurseur de vapeur chimique
qui contient le matériau. La décomposition est réalisée par activation thermique 13.

On peut citer les méthodes de dépositions suivantes :

 Dépôt chimique en phase vapeur (CVD) :


 APCVD.
 MOCVD.
 PECVD.

8
Chapitre I: notions générales.
 Dépôt chimique en solution :
 Dépôt par voie électrolytique (Électrodéposition)
 Procédé Sol-Gel
 Méthode de Spray pyrolyse.

I.6.2 Le dépôt physique en phase vapeur (PVD) :


Processus de dépôt physique en phase vapeur (PVD) sont des processus de dépôt atomique
dans lesquels le matériau est vaporisé à partir d'une source solide sous forme d'atomes ou de
molécules, transporté sous forme de vapeur sous vide ou basse pression (de 0.1 à 1 Pa),
environnement gazeux (ou plasma) au substrat où il se condense. En règle générale, les procédés
PVD sont utilisés pour déposer des films d'épaisseurs de quelques nanomètres à des milliers de
nanomètres ; mais ils peuvent également être utilisés pour former des revêtements multicouches14.

Les méthodes les plus connues et utiliser dans l’industrie sont les suivantes :

 L’évaporation sous vide


 Ablation laser
 Epitaxie par jets moléculaires (MBE : Molecular beam epitaxy).
 Pulvérisation cathodique : cette technique a été utilisée pour préparer nos couches minces.

I.6.2.1 Le plasma :
Il se forme suite à l'ionisation d'un gaz sous l’influence d'un champ électrique. Ce système
qui est hors équilibre thermodynamique, est considéré comme le quatrième état de la matière.

I.6.2.2 La pulvérisation cathodique (Sputtering) :


Le phénomène de pulvérisation cathodique, qui à l’origine était décrit comme «
désintégration cathodique » par William Robert Grove en 1852, a été renommée par John
Thompson en 1921 par « pulvérisation cathodique », est un phénomène d'éjection des particules à
partir de la surface d'un matériau (cible) lorsque celui-ci est bombardé par un flux de particule très
énergétiques pour les déloger par collision simple ou multiple. Cette technique présente l’avantage
de pouvoir fournir des espèces réactives sans avoir à chauffer ni le substrat, ni la cible, ce qui
permet de déposer en films minces toutes sortes de matériaux, notamment les matériaux réfractaires
ou les alliages puisqu’il s’agit d’un processus mécanique. La pulvérisation est basée, donc, sur
l’érosion du matériau par les ions produits par une décharge luminescente (qui est appelée aussi le
plasma) des gaz inertes. Les particules pulvérisées sont en général électriquement neutres. Elles
sont diffusées dans toute l’enceinte. Un certain nombre d’entre elles sont recueillies sur un support
appelé substrat, placé en face de la cible, et sur lequel elles forment une couche mince. Donc le
plasma, est la base de la pulvérisation cathodique.

9
Chapitre I: notions générales.

Figure (I.5) : Le phénomène de pulvérisation cathodique 15.

I.6.2.2.1 Pulvérisation cathodique diode en courant continu (DC) :


L’application d’une tension continue entre deux électrodes au contact d’un gaz reste une
méthode classique pour réaliser une décharge la figure (I.6) : c’est la technique "diode". La
différence de potentiel V est appliquée au travers d’une résistance de charge Rc par un générateur
de force électromotrice E. En faisant varier Rc et E on modifie le courant électrique qui passe dans
le gaz 16.

Figure (I.6) : Représentation schématique d’une décharge diode.

La tension appliquée est de l’ordre de 3 à 5 KV. Cette méthode est généralement utilisée
pour des dépôts de couches métalliques17.

I.6.2.2.2 La pulvérisation cathodique radiofréquence (RF) :


Le problème rencontré dans le cas d’une cible isolante ou semi-conductrice en pulvérisation
DC, peut être évité si la tension appliquée aux bornes des électrodes est alternative à fréquence
élevée. Lors de l’alternance négative du signal, les ions sont attirés vers la cathode (cible), au cours
de l’alternance positive suivante, ce sont les électrons qui vont être attirés à leur tour vers la cible,
neutralisant ainsi la charge positive sur la cible qui est apparue au cours de la précédente alternance
16
. La pulvérisation cathodique en mode radiofréquence est d’un abord beaucoup plus ardu qu’en

10
Chapitre I: notions générales.
mode continu. Le générateur RF est couplé capacitivement à l’électrode par un adaptateur
d’impédance figure (I.7) (Boite d’accord : deux capacités réglables (CT et CL) et une et une
inductance fixe) qui est adaptée manuellement ou automatiquement afin de coupler le maximum de
puissance RF au plasma, c’est-à dire de minimiser la puissance réfléchie et par conséquent le
plasma change. En effet, la sortie du générateur RF a une impédance de 50, et l’impédance de la
décharge (plasma + réacteur) est bien plus importante et varie selon les conditions du procédé. La
boite d’accord permet justement de maintenir cette impédance le plus proche possible de 50 afin
d’être compatible avec la sortie du générateur et donc de minimiser la puissance réfléchie 18.

Figure (I.7) : Représentation schématique d’une décharge RF.

I.5.2.2.3 Pulvérisation magnétron :


Malheureusement, la pulvérisation conventionnelle est d’une efficacité limitée, car il est
impossible d’obtenir à la fois une grande énergie cinétique et un courant suffisant, les particules
chargées fuyant rapidement vers les murs du système, ceci provoquant des taux de dépôt faibles.
Afin de confiner ces particules chargées, on utilise un aimant. Lorsqu’une particule chargée plongée
dans un champ magnétique possède une composante de sa vitesse perpendiculaire au champ, elle
subit une force de ‘’Lorentz’’ proportionnelle au produit vectoriel de sa vitesse et de l’intensité du
champ 19 :

⃗𝑭= − 𝒒𝒗
⃗ ⋀ ⃗𝑩
⃗ (I.1).

Dans la configuration magnétron, on ajoute donc un aimant afin de confiner les trajectoires
des électrons secondaires près de la cible, ce qui augmentera par conséquent la quantité d’atomes
étant ionisés près de la surface. La densité de plasma plus élevée entraînera un taux de pulvérisation
plus élevé, ce qui est exactement l’effet recherché. En sortant de la cible, les électrons auront une
vitesse orientée perpendiculairement à la surface à cause de l’accélération provoquée par la
différence de potentiel appliquée aux électrodes. Les vitesses de dépôt sont toujours élevées en
pulvérisation magnétron même à très faible pression de travail. La pulvérisation peut être en mode
DC ou RF. C’est une méthode couramment utilisée pour réaliser des films minces de matériaux

11
Chapitre I: notions générales.
réfractaires ou des alliages complexes de quelques nm à 1μm d’épaisseur. Pour déposer des films
d’oxyde ou de nitrure on ajoute de l’oxygène ou de l’azote au gaz inerte.

Figure (I.8) : Réacteur de dépôt de films minces par pulvérisation magnétron.

La figure (I.8) représente l’installation utilisée pour la pulvérisation cathodique, elle contient quatre
éléments essentiels :

1) Une enceinte équipée pour la pulvérisation (chambre de dépôt).

2) Un système de pompage (primaire et secondaire) permettant d’atteindre des pressions très basses
et d’entretenir une pression stable durant la période de dépôt.

3) Générateur de haute tension (continue DC ou radio fréquence RF).

4) Un système d’injection de gaz.

I.6.2.3 Les avantages et les inconvénients de la pulvérisation cathodique :

Avantages : Inconvénients :
-Technique peu élaborée et peu coûteuse. - Apparition de contraintes thermomécaniques
- Contraintes thermomécaniques faibles. au niveau du dépôt.
- Très facile techniquement de faire des - Dépôt fortement directif.
structures lamellaires de plusieurs métaux (par - Vitesses modérées.
l’intermédiaire d’un système de creuset - Système complexe et investissement élevé.
tournant).
- Tous les substrats sont possibles.

Tableau [I.2] : Principaux avantages et inconvénients de la méthode de dépôt par pulvérisation


cathodique 20.

12
Chapitre I: notions générales.

I.7 Généralité sur le blindage électromagnétique :

I.7.1 Rappel sur les ondes électromagnétiques :


I.7.1.1 Equation du champ électromagnétique :
Soit les expressions du champ ELM pour le cas d’un dipôle rayonnant (source électrique) figure
(1.9), et de la boucle rayonnante (source magnétique) figure (1.10).

⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝑫
𝒅𝒊𝒗 ⃗⃗ = 𝝆 (𝟏. 𝟐).
⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗
𝒅𝒊𝒗 𝑩 ⃗⃗ = 𝟎 (𝟏. 𝟑).
⃗⃗
𝝏𝑩
𝒓𝒐𝒕 ⃗⃗ = −
⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝑬 ⃗⃗⃗
= − 𝒋𝝎𝝁𝑯 (𝟏. 𝟒).
𝝏𝒕
⃗⃗
𝝏𝑫
⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ ⃗𝑯
{ 𝒓𝒐𝒕 ⃗⃗ = − ⃗
+ 𝒋 = (𝝈 + 𝒋𝝎𝜺)𝑬 (𝟏. 𝟓).
𝝏𝒕

Avec :

σ : la conductivité de matériau (S.m-1).

w : la pulsation de l’onde ; w=2πf ; f est la fréquence.

μ:la perméabilité magnétique de matériau.

ε :la permittivité de matériau.

ρ :la densité de charge de matériau.

I.7.1.2 Dipôle rayonnant :


Lorsqu’un courant circule dans un conducteur de longueur l entre deux points AB, il génère
une variation de charges aux niveaux de ces points21. Comme il est montré sur la figure suivante :

Figure (I.9) : Dipôle rayonnant.

L’accumulation de charges en A et en B donne naissance à un champ électrique « E ». Le courant


alternatif entre A et B génère un champ magnétique « H » qui est en quadrature de phase avec le
champ électrique :

13
Chapitre I: notions générales.
𝑰.𝒍.𝐬𝐢𝐧 𝜽 𝟐𝒋𝝅𝒓 𝟒𝝅𝟐 𝒓𝟐
𝑬𝜽 = (𝟏 + − ) . 𝒆−𝟐𝒋𝝅 𝒓/𝝀 (I.6).
𝒋𝟒𝝅𝝎 𝜺𝟎 𝒓𝟑 𝝀 𝝀𝟐

𝑰.𝒍.𝐜𝐨𝐬 𝜽 𝟐𝒋𝝅𝒓
𝑬𝜽 = (𝟏 + + 𝟎).𝒆−𝟐𝒋𝝅 𝒓/𝝀 (I.7).
𝒋𝟒𝝅𝝎𝜺𝟎 𝒓𝟑 𝝀

𝑰.𝒍.𝐬𝐢𝐧 𝜽 𝟐𝒋𝝅𝒓
𝑯∅ = (𝟏 + + 𝟎) . 𝒆−𝟐𝒋𝝅 𝒓/𝝀 (I.8).
𝒋𝟒𝝅𝝎𝜺𝟎 𝒓𝟑 𝝀

I.7.1.3 Boucle rayonnante :


Les expressions complètes du champ ELM à la distance « r » de la source dans une boucle «
S » parcourue par un courant sinusoïdal d’amplitude « I » et de pulsation « 𝜔 » sont donnés par les
équations (I.9, I.10et I.11) 19
, Les dimensions de la boucle sont très petites devant « r » et « λ
»figure (I.10) :

Figure (I.10) : boucle rayonnante.

𝑰.𝑺.𝐬𝐢𝐧 𝜽 𝒓 𝒓𝟐
𝑯𝜽 = (𝟏 + 𝟐𝒋𝝅 𝝀 − 𝟒𝝅𝟐 ) (I.9).
𝟒𝝅𝒓𝟑 𝝀𝟐

𝑰.𝑺.𝐜𝐨𝐬 𝜽 𝒓
𝑯𝒓 = (𝟏 + 𝟐𝒋𝝅 𝝀) 𝒆−𝟐𝒋𝝅 𝒓/𝝀 (I.10).
𝟒𝝅𝒓𝟑

𝒓
𝝅𝑰.𝑺 𝐬𝐢𝐧 Ө 𝒓
𝑬ф = 𝒋 𝝎ɛ (𝟏 + 𝒋𝟐𝝅 𝝀) 𝒆−𝒋𝟐𝝅𝝀 (I.11).
𝟎 𝒓𝟐 𝝀𝟐

I.7.1.4 Impédance d’onde du champ électromagnétique :


L’impédance d’onde est le rapport entre la composante tangentielle par rapport à la direction de
propagation du champ électrique (Et) et la composante tangentielle du champ magnétique (Ht).

𝑬
𝒁 = 𝑯Ө (I.12).
ф

En champ lointain, l’impédance est indépendante de la source et vaut la valeur de l’impédance


𝜼
caractéristique du milieu (𝜼𝟎 = √ 𝜺 𝟎 = 𝟑𝟕𝟕Ω). En revanche, en champ proche, l’impédance d’onde
𝟎

dépend de la source 22.

14
Chapitre I: notions générales.
I.7.1.5 Impédance d’onde pour un dipôle électrique :
En utilisant les équations de rayonnement (I.6 ;I.7 ;I.8) d’un dipôle électrique, son
impédance est donnée par l’expression (1.13) ci-dessous 23 :

𝒊⁄𝒓𝜷𝟎 +𝟏⁄(𝒓𝜷𝟎 )𝟐 −𝒊⁄(𝒓𝜷𝟎 )𝟑


𝒁𝒘𝒆 = 𝜼𝟎 (I.13).
𝒊⁄𝒓𝜷𝟎 +𝟏⁄(𝒓𝜷𝟎 )𝟐

En champ lointain, le terme 1⁄r est dominant d’où 𝒛𝒘𝒆 = 𝜼𝟎 .

De plus, dans le champ proche du dipôle électrique, l'impédance d'onde est supérieure à
l’impédance intrinsèque du milieu. Par conséquent, le dipôle électrique est appelé source à haute
impédance. L'amplitude de l'impédance des ondes pour un champ électrique très proche de la source
est donc :

𝟏 𝝀𝟎
|𝒁𝒘𝒆 | = = 𝟔𝟎 (I.14).
𝟐𝝅𝒇ɛ𝟎 𝒓 𝒓

I.7.1.6 Impédance d’onde pour un dipôle magnétique :


Le dipôle magnétique est le dual du dipôle électrique. L’impédance de cette source est
donnée par l’équation (I.15) 21 :

𝒊⁄𝒓𝜷𝟎 +𝟏⁄(𝒓𝜷𝟎 )𝟐
𝒁𝒘𝒎 = 𝜼𝟎 𝒊⁄𝒓𝜷 𝟐 𝟑
(I.15).
𝟎 +𝟏⁄(𝒓𝜷𝟎 ) −𝒊⁄(𝒓𝜷𝟎 )

En champ lointain, le terme 1⁄r est dominant d’où 𝒁𝒘𝒎 = 𝜼𝟎 .

De plus, dans le champ proche du dipôle magnétique, l'impédance des ondes est inférieure à
l’impédance intrinsèque du milieu. Par conséquent, le dipôle magnétique est appelé comme source
de faible impédance. L'amplitude de l'impédance d'onde pour une source magnétique très proche est
donc :
𝒓
|𝒁𝒘𝒎 | = 𝟐𝝅𝒇µ𝟎 𝒓 = 𝟐𝟑𝟔𝟗 (I.16).
𝝀𝟎

La figure (I.11) représente une comparaison entre l’impédance d’onde du dipôle magnétique et celle
du dipôle électrique. Nous remarquons que l’impédance d’un dipôle magnétique est très faible près
du dipôle et commence à augmenter en s’éloignant jusqu’à une distance de 0,19 𝜆.

Ensuite, elle diminue lentement pour se stabiliser à la valeur de 377 Ω dans le cas de l’air. Par
contre, dans le cas d’un dipôle électrique, son impédance est très importante près du dipôle et elle
commence à diminuer jusqu’à la distance de 0,19 𝜆. Après, elle augmente lentement pour se
stabiliser à la valeur de 377 Ω avec 𝜆 est la longueur d’onde 21.

15
Chapitre I: notions générales.

Figure (I.11) : Impédance d’onde de dipôle.

Le tableau [I.3] donne les expressions de l’impédance dans les différents cas :

𝝀 𝝀
Champ proche r < 𝟐𝝅 Champ lointain r > 𝟐𝝅

Source 𝜆
µ0
𝑍𝐸 = 377 2𝜋 𝑍0 = √ = 377Ω
Electrique : 𝑟 ɛ0

Source 𝑟
𝑍𝐻 = 377 µ0
𝜆 𝑍0 = √ = 377Ω
Magnétique : 2𝜋 ɛ0

Tableau [I.3] : Impédance en champ proche et champ lointain 24.

I.7.2 Définition de blindage électromagnétique :


Le blindage électromagnétique est une protection contre les perturbations rayonnées consiste
à réduire le champ électromagnétique au voisinage d’un objet en interposant un écran entre la
source du champ et l’objet à protéger25. Un blindage ou un écran électromagnétique est une barrière
conductrice que l’on met au tour de composants électronique, il sépare l’espace en deux régions,
l’une contenant des sources de champs électromagnétiques, l’autre non 26.

Le but d’un blindage est double :

 Contenir les émissions rayonnées à l’intérieur de l’enceinte blindée. Figure (1.12.a).


 Exclure les émissions rayonnées de sources se trouvant à l’extérieure de l’enceinte figure
(1.12.b).

16
Chapitre I: notions générales.

Figure (I.12) : Le blindage électromagnétique 24.

I.7.3 Les types de blindage :


I.6.3.1 Blindage réel :
Qui laisse passer une partie des champs ; toutes les ouvertures dégradent l’effet de
protection.

I.7.3.2 Blindage en basse fréquence :


En basse fréquences, les champs électriques ne posent pas beaucoup de problèmes : ils sont
facilement maitrisables, ils n’en sont pas de même des champs magnétiques.

I.7.3.3 Blindage magnétique :


Constitué d’un matériau capable d’offrir un chemin de réluctance relativement faible aux
⃗ , et d’en préserver les zones à protéger.
‘linge de force ’issus d’une source de champ magnétique 𝐻

I.7.3.4 Blindage d’un champ électrostatique :


Il est possible de blinder un champ électrostatique en utilisant une cage de faraday. Le
blindage électrostatique est créé par le fait que les charges électriques présent sur la surface
conductrice tendent à se distribuer de telle sorte qu’elles éliminent le champ électrique à l’intérieur
du matériau conducteur.

I.7.4 Etude analytique de la théorie du blindage :


L’efficacité de blindage ELM (Shielding Effective Ness en anglais « SE ») en un point
donné est définie par le rapport de la norme du champ incident (Ei , Hi ) en absence de blindage
divisée par la norme du champ transmis (Et , Ht) en présence du blindage. Elle est définie par
l’expression 1.17 suivante :

||𝐂𝐡𝐚𝐦𝐩 𝐫𝐞ç𝐮 𝐞𝐧 𝐮𝐧 𝐩𝐨𝐢𝐧𝐭 𝐬𝐚𝐧𝐬 𝐛𝐥𝐢𝐧𝐝𝐚𝐠𝐞||


𝐒𝐄 = (I.17).
||𝐂𝐡𝐚𝐦𝐩 𝐫𝐞ç𝐮 𝐞𝐧 𝐮𝐧 𝐩𝐨𝐢𝐧𝐭 𝐚𝐯𝐞𝐜 𝐛𝐥𝐢𝐧𝐝𝐚𝐠𝐞||

D’autre part, l’efficacité de blindage n’est pas la même suivant que le champ incident est à
prédominance électrique ou magnétique 19.

17
Chapitre I: notions générales.
En général, SE est exprimée en décibel et elle est donnée par les expressions suivantes :

 Pour le champ électrique :

𝑬
𝑺𝑬𝑬 = 𝟐𝟎. 𝐥𝐨𝐠 (𝑬 𝒊𝒏𝒄𝒊𝒅𝒆𝒏𝒕 ) 𝒆𝒏 𝒅𝑩 (I.18).
𝒕𝒓𝒂𝒏𝒔𝒎𝒊𝒔

 Pour le champ magnétique :


𝑯
𝑺𝑬𝑯 = 𝟐𝟎. 𝐥𝐨𝐠 (𝑯 𝒊𝒏𝒄𝒊𝒅𝒆𝒏𝒕 ) 𝒆𝒏 𝒅𝑩 (I.19).
𝒕𝒓𝒂𝒏𝒔𝒎𝒊𝒔

Tel que :
SEE et SEH : efficacité de blindage électrique et magnétique respectivement.

I.7.5 Représentation du model physique du blindage :


L’expression de l’efficacité de blindage en dB est donnée par l’équation (1.19) et est la
somme des pertes par : réflexion RdB , absorption AdB , et par réflexions multiples MdB
comme il est montré sur la figure (1…) :
𝑺𝑬𝒅𝑩 = 𝑨𝒅𝑩 + 𝑹𝒅𝑩 + 𝑴𝒅𝑩 (1.20).
Où RdB représente les pertes de réflexion causées par la réflexion aux interfaces gauches et
droite (figure 1.13), AdB représente la perte d'absorption de l'onde lorsqu'elle passe à travers
la barrière, et MdB représente les effets supplémentaires de réflexions multiples et
transmissions. Notez que les ré-réflexions créeront des champs qui s'ajouteront au champ
initial transmis à travers l'interface de droite. Ainsi, le facteur de réflexion multiple M sera
un nombre négatif et réduira en général l'efficacité du blindage (puisque R et A seront
positif

Figure (I.13) : Mécanisme de blindage 21.

I.7.6 Cas du blindage monocouche :


En vertu du développement des équations des champs dans l’Annexe C, on obtient la
solution exacte de l’efficacité de blindage donnée par l’équation (1.21) 19 :

18
Chapitre I: notions générales.
𝑬 (𝜼𝟎 +𝜼)𝟐 𝜼 −𝜼 𝟐
𝑺𝑬 = 𝑬𝒊 = [𝟏 − (𝜼𝟎 +𝜼) 𝒆−𝟐𝒕⁄𝜹 𝒆−𝟐𝒋𝜷𝒕 ] 𝒆𝒕⁄𝜹 𝒆𝒋𝜷𝒕 𝒆−𝒋𝜷𝟎 𝒕 (I.21).
𝒕 𝟒𝜼𝜼𝟎 𝟎

𝑺𝑬 (𝒅𝑩) = 𝟐𝟎𝐥𝐨𝐠(𝑺𝑬) (I.22).

Avec :

(𝜼𝟎 +𝜼)𝟐
𝑹𝐝𝐁 = 𝟐𝟎𝐥𝐨𝐠 𝟏𝟎 | | (I.23).
𝟒𝜼𝜼𝟎

𝑨𝐝𝐁 = 𝟐𝟎𝐥𝐨𝐠 𝟏𝟎 (𝒆𝒕⁄𝜹 ) (I.24).

𝜼 −𝜼
𝑴𝐝𝐁 = 𝟐𝟎𝐥𝐨𝐠 𝟏𝟎 |𝟏 − (𝜼𝟎 +𝜼)𝟐 𝒆−𝟐𝒕⁄𝜹 𝒆−𝟐𝒋𝜷𝒕 | (I.25).
𝟎

Avec la constante de phase et l'impédance intrinsèque dans les régions d'espace libre sont :

𝜷𝟎 = 𝝎√𝝁𝟎 𝜺𝟎 (I.26).

𝝁
𝜼𝟎 = √ 𝜺 𝟎 (I.27).
𝟎

Et la constante de propagation et l'impédance intrinsèque du blindage sont :

𝜸 = √𝒋𝝎𝝁(𝝈 + 𝒋𝝎𝜺) = 𝜶 + 𝒋𝜷 (I.28).

𝒋𝝎𝝁
𝜼 = √𝝈+𝒋𝝎𝜺 (I.29).

Les réflexions multiples peuvent être négligés pour les blindages construits à base de bons
conducteurs (η0≫η) dont l’épaisseur de la plaque est bien supérieure à l’épaisseur de peau (t≫δ).

I.8 Conclusion :
Ce chapitre présente une étude bibliographique sur les matériaux utilisés dans le domaine de
blindage ELM dans notre étude, le cuivre et le PET. Après, Nous avons présenté une description de
procédé d’élaboration par la technique de dépôt physique en phase vapeur, et en particulier la
pulvérisation cathodique magnétron. Ensuite, des notions générales sur le blindage
électromagnétique avec un détail mathématique sur les équations qu’on doit utiliser pour les calculs
de l’efficacité de blindage.

19
Chapitre II :

Techniques de caractérisations

20
Chapitre II : Techniques de caractérisations

II.1 Introduction :
Plusieurs techniques ont été utilisées pour la caractérisation de nos échantillons. Dans ce
chapitre nous allons rappeler les principes de fonctionnement de quelques méthodes en indiquant
les conditions de mesures de chaque technique. Aussi on doit parler sur la préparation des substrats
et la description de système de dépôt.

II.2 Technique de caractérisation :


II.2.1 Analyse électrique :
II.2.1.1 La technique de quatre pointes :
II.2.1.1.1 Principe :
La méthode des quatre pointes est utilisable aussi bien pour un matériau épais que pour une
couche mince (déposée sur un substrat isolant ou isolée par une jonction). C’est une technique
qui s'applique très bien pour des couches implantées en surface d’un substrat. Elle permet de
mesurer rapidement la résistivité de tous types de semi-conducteurs. Pour mettre en œuvre la
technique de résistivité par la méthode des quatre pointes, on applique quatre pointes
métalliques (généralement en alliage de tungstène) alignées sur la surface de l’échantillon
(Figure II.1). Les deux pointes externes (1 et 4) servent à l'injection d'un courant I. Quant aux
pointes (2 et 3), elles sont utilisées pour la prise de la chute de potentiel. Notons que l’écart "S",
entre les différentes pointes, est en général fixé à 1mm 27.

Figure( II.1) : Principe de la détermination de La résistivité par la méthode de 4 pointes27,28.

|𝜟𝑽|
La mesure permet de déterminer le rapport relié à la résistivité ( Ƥ en Ω/cm) du matériau selon
𝑰

l’équation :

𝑽
𝒑= 𝟐𝝅𝒔𝑭 (II.1).
𝑰

Avec :

 s : distance entre deux pointes (cm).

21
Chapitre II : Techniques de caractérisations

 ΔV : différence de potentiel relevée par les pointes (V).


 I : Intensité du courant appliqué aux deux pointes (A).
 F : Facteur de forme

Pour les couches minces déposées sur substrat isolant et lorsque la dimension de l’échantillon est
très grande par rapport à s, l’expression (II.3) se simplifie 28:

𝑽
𝝆 = 𝟒. 𝟓𝟑𝟐 𝒆 𝑰 (II.2).

Où e est l’épaisseur du film exprimée en cm.

Et finalement d'après le théorème de superposition, la résistance R carrée (Rc) vaut donc :


𝐩
Rc = 𝐞 (II.3).

Et alors,

𝛑 𝐕 𝐕
Rc= 𝐥𝐧𝟐 = 4.53 (II.4).
𝐈 𝐈

II.2.1.1.2 Méthode pratique pour la mesure de 4 pointes :


La mesure électrique est basée sur la mesure de la résistivité et/ou de la résistance carrée 29.

Figure (II.2) : l’instrument de mesure de la résistivité.

 Effectuer une mesure V/I pas trop près des bords de l’échantillon.
 Exprimer la mesure en Ohms.
 Multiplier par 4.532 pour obtenir RC , noter ce résultat (toujours en Ohms), (la distance entre
pointes étant de quelque mm, la correction d’épaisseur n’est pas nécessaire).
 Exprimer l’épaisseur e de la couche en cm.
 Multiplier RC par e pour obtenir la résistivité Ƥ ou Ƥm. noter ce résultat (en Ohms).

22
Chapitre II : Techniques de caractérisations

 Utiliser un abaque pour en déduire la concentration de dopant (après éventuellement calcul


de la conductivité en Ohms-1 cm-1).

II.2.2. Analyse structurale :


II.2.2.1 La diffraction des rayons x (DRX) :
II.2.2.1.1 Introduction :
Les techniques de diffraction des rayons X ont pris leur essor à partir de 1912, date à
laquelle Max Van Laue et ses collaborateurs réussirent à obtenir le premier diagramme de
diffraction par un cristal, confirmation directe de la structure périodique des milieux cristallisés.

La technique a évolué très rapidement et les premières structures cristallines simples ont été
déterminées un an après l’expérience de Laue, par W. L. Bragg. Des progrès considérables ont été
réalisés depuis, en particulier grâce au développement des méthodes de mesures précises et grâce à
l’utilisation de l’informatique. La diffraction des rayons X permet une étude cristallographique des
couches minces sur toute leur épaisseur30.

Les rayons X et leurs diffractions permettent aussi d’étudier des matériaux ayant des
structures complexes. L’analyse peut s’effectuer non seulement dans des conditions de température
et pression ambiantes, mais aussi à des pressions très élevées d'atmosphère et à des températures
variables. Les rayons X sont des radiations électromagnétiques de nature ondulatoire. Si le faisceau
du rayon X rebut sur la cible, une partie de l'énergie sera absorbée et le reste sera transmis ou
diffusé. Ce dernier, qui intéresse les sciences des matériaux, émet un rayonnement de même
longueur d'onde que le rayonnement incident. Quant à la direction, elle sera différente de celle du
faisceau initial. Si les atomes constituant la matière sont répartis de manière régulière, les cristaux
donnent lieu à des phénomènes intenses d’où l'on peut déduire la position des atomes qui forment le
31,32
matériau . L'analyse des directions de diffraction et de l'intensité diffractée permet ainsi de
déterminer la structure cristalline du spécimen étudié 33.

II.2.2.1.2 Production des rayons X :


Une tension de plusieurs kilovolts est appliquée entre un filament chauffé et une anode
(généralement en cuivre) pour arracher des électrons et les projeter sur l’anode. Le ralentissement
de ces particules dans le cuivre va produire un spectre de rayonnement X par émission de photons
de désexcitation de ce matériau et un monochromateur permet de sélectionner la plage d'énergie.
Les raies caractéristiques les plus intenses sont les raies Kα pour lesquelles les transitions se font des
couches L vers les couches K. Les anticathodes (cibles) les plus communément utilisés sont le
cuivre ou le molybdène. Elles émettent des énergies de 8.04 et 17.44 Kev respectivement,
correspondant à des longueurs d'onde de 1.54 et 0.71 Å pour sélectionner la raie moyenne Kα 34. Le

23
Chapitre II : Techniques de caractérisations

monochromateur ainsi qu'un système de fentes d'ouvertures permettent de focaliser le faisceau sur
l’échantillon à analyser.

II.2.2.1.3 Principe de fonctionnement :


Lorsqu'un faisceau de rayon X monochromatique est dirigé sur un matériau, il est en partie
réfléchi par les plans atomiques de certains cristaux. Pour que la diffraction des photons X soit
mesurée, l'incidence du faisceau par rapport aux plans atomiques doit avoir lieu sous un angle
particulier. Il faut en effet que les ondes réfléchies soient en phase de sorte à les interférer de
manière constructive pour ensuite être mesurées par le détecteur Figure (II.3).

Figure (II.3) : Diffraction des rayons X appliquer sur Famille de plans cristallins en

Condition de Bragg.

Les conditions nécessaires à cette interférence constructive sont données par la relation (II.5)
nommée la loi de Bragg 35.

𝟐. 𝒅𝒉𝒌𝒍 . 𝐬𝐢𝐧 𝜽 = 𝒏. 𝝀 (II.5).

Où :

 dhkl : est la distance inter réticulaire séparant les plans.


 θ: est l'angle d'indice ou de réflexion par rapport à ces plans.
 λ :est la longueur d'onde des photons X.

La relation de Bragg comporte trois paramètres : Le terme dhkl ,θ et λ est déterminé par la
nature du matériau. Pour réaliser les conditions de diffraction sur une famille de plans (hkl), un seul
des deux autres est nécessairement fixé, l'autre étant nécessairement variable. Le choix du
paramètre variable détermine deux groupes de méthodes de diffraction des RX :

 θ fixé, λ variable : la méthode de LAUE.

24
Chapitre II : Techniques de caractérisations

 λ fixé, θ variable : la méthode du cristal tournant et la méthode des poudres.

La résolution structurale consiste à déterminer les positions atomiques dans la maille et cela à partir
de la mesure des intensités diffractées ; ainsi on peut décrire la façon dont les atomes sont arrangés

et le lien qui existe entre eux à l’aide des différentes considérations que l’on peut faire à partir des
distances interatomiques et des angles de valence.

Lorsque le rayonnement rencontre un cristal il y’a diffusion des rayon-X dans toutes les
directions de l’espace sans changement de longueur d’onde. Dans certaines directions privilégiées,
les ondes vont être en accord de phase et donnant lieu à une diffraction. L’étude des directions de
diffraction permet le calcul de paramètre de réseau, de la dimension de la maille.

Le diffractogramme est un enregistrement de l’intensité diffractée en fonction de l’angle 2θ


formé avec le faisceau direct figure(II.4). L’étude du diffractogramme permet de remonter à un
grand nombre d’informations sur les caractéristiques structurales et microstructurales de
l’échantillon telles que les structures cristallines, la taille des cristallites, les taux de défauts
structuraux, les macro et micro-contraintes et la présence d’une texture36,37 .

Figure (II.4) : Principe d'une diffraction à deux cercles 38.

Les positions angulaires des raies de diffraction sont caractéristiques des paramètres du
réseau cristallin. L’étude des positions des raies de diffraction permet donc de remonter au réseau
cristallin de chacune des phases cristallisées de l’échantillon. Une fois le réseau déterminé, les
positions angulaires des raies permettent de calculer les distances inter réticulaires des plans
atomiques diffractant et ainsi d’accéder aux paramètres de maille. Les positions et intensités des

25
Chapitre II : Techniques de caractérisations

raies de diffraction de la plupart des matériaux connus ont été étudiées et elles sont répertoriées
dans des bases de données. La comparaison d’un diffractogramme expérimental avec ces données
permet de retrouver la nature de chaque phase constitutive de l’échantillon 39.

II.2.2.1.4 Application aux couches minces :


Pour caractériser les couches minces, on tient compte de plusieurs considérations spéciales :
Vu la faible quantité de matière analysée (couches minces), le spectre DRX comporte des pics de
faible intensité difficile à distinguer par rapport au fond continu. De ce fait, les conditions de
polarisation (20 KV) pour le fonctionnement du tube à RX sont généralement choisies assez élevées
au risque de détériorer le détecteur. Cependant cette augmentation des conditions de polarisation a
pour conséquence l’augmentation simultanée de l’intensité des petits pics et du fond continu, d’où
la nécessité d’accroître la statistique des pics en diminuant la vitesse de balayage (augmentation du
temps d’accumulation). On travaille à faible angle (mode rasant) afin d’augmenter la matière qui
diffracte 40.

II.2.2.1.5 Détermination de taille des cristallites :


En ce qui concerne l’estimation de la taille des cristallites de différents échantillons à partir
des spectres des diffractions, nous avons utilisé la formule de Scherrer 41 42 :

𝟎. 𝟗𝝀
𝑫= (𝐈𝐈. 𝟔).
𝜷. 𝒄𝒐𝒔 𝜽

Où les paramètres :
 D : la taille des cristallites. 𝑛m :
 λ :la longueur d’onde du faisceau de rayons X.
 𝛽: la largeur à mi-hauteur de la raie de diffraction, exprimée en radian.
 𝜃 : l’angle de diffraction exprimée en radian.

Figure (II.6) : Illustration montrant la définition de β (la largeur à mi-hauteur de la raie de


diffraction de rayons X).

26
Chapitre II : Techniques de caractérisations

II.2.3 Analyse optique :


II.2.3.1 La spectroscopie UV-Visible :
Les domaines de la spectroscopie sont généralement distingués selon l'intervalle de longueur
d'onde dans lequel les mesures sont réalisées. On peut distinguer les domaines suivants : ultraviolet-
visible, infrarouge et micro-onde. Dans notre cas, nous avons utilisé un spectrophotomètre
enregistreur à doubles faisceaux, dont le principe de fonctionnement est représenté sur la figure
(II.7), par lequel nous avons pu tracer des courbes représentant la variation de la transmittance, en
fonction de la longueur d'onde dans le domaine de l'UV-visible et proche de l'infrarouge (200-
1000nm). En exploitant ces courbes, il est possible d’estimer l'épaisseur du film, et de déterminer
ses caractéristiques optiques ; le seuil d'absorption optique, le coefficient d'absorption, la largeur de

la bande interdite, l’énergie d’Urbach et l'indice de réfraction43,44 Dans notre cas nous somme
intéresser à l’étude de la transmittance T en fonction de la variation de longueur d’onde λ.

Figure (II.7) : Représentation schématique du spectrophotomètre UV-Visible.

II.3 Mesure de l’efficacité de blindage :


II.3.1 Méthode de réflexion/transmission en guide d’onde rectangulaire et en sonde
coaxiale :
II.3.1.1 Théorie de la mesure :
Cette technique est basée sur la structure quadripôle, lorsque la section droite d’une ligne de
transmission est remplie complètement par le matériau à caractériser. On mesurera à l’analyseur de
réseau les paramètres S11 (coefficient de réflexion) et S21 (coefficient de transmission) de
l’échantillon. Ses propriétés électriques et magnétiques sont déduites à partir des coefficients de
réflexion et de transmission mesurés et l’épaisseur du matériau figure (II.8). La bande de fréquence
dépend de la dimension géométrique du guide d’onde utilisé. Le tableau [II.1] présente les
dimensions de deux guides standards WR-90 et WR-32 pour deux bandes de fréquence X et Ku.

27
Chapitre II : Techniques de caractérisations

Bandes de fréquences a (mm)*b (mm) : Standards :


(GHz) :
X : 8,2 – 12,4 22,86 *10,16 WR-90
Ku : 12,4 – 18 15,81* 7,9 WR-62
Le tableau [II.1] : Standards guides d’ondes utilisés.

Figure (II.8) : Cellule de mesure en guide rectangulaire.

45 46
Nicholson, Ross et Weir sont les premiers à avoir proposé une procédure de calcul des
paramètres électromagnétiques d’un matériau basé sur des mesures réflexion/transmission donc
adaptés aux analyseurs de réseaux. Les coefficients de réflexion S11 et de transmission S21
s’expriment en fonction de la première réflexion 𝜌 et transmission 𝜏.

(𝟏−𝝉𝟐 )𝝆
𝐒𝟏𝟏 = (II.7).
𝟏−𝝉𝟐 𝝆𝟐

(𝟏−𝝆𝟐 )𝝉
𝑺𝟐𝟏 = (II.8).
𝟏−𝝆𝟐 𝝉𝟐

Et les permittivités et perméabilités complexes sont calculées par :

𝟏+𝝆 𝟏 𝒋
𝝁∗ = − 𝒍𝒏(𝝉) (II.9).
𝟏−𝝆 𝟏 𝟏 𝟐𝝅𝒅
√ 𝟐− 𝟐
𝝀𝟎 𝝀𝒄

𝝀𝟎 𝟐 𝒋 𝟐 𝟏
𝜺∗ = ((𝟐𝝅𝒅 𝐥𝐧(𝝉)) + ) (II.10).
𝝁∗ 𝝀𝒄 𝟐

où 𝜆0 , 𝜆𝑐 sont respectivement la longueur d’onde libre dans l’air et la longueur d’onde de coupure
dans le guide. d est l’épaisseur de l’échantillon.

La longueur d’onde de coupure 𝜆𝑐 = 𝜆𝑛𝑚 est donnée :

𝑪 𝟐
𝝀𝒎𝒏 = = 𝟐 𝟐
(II.11).
𝒇𝒎𝒏
√(𝒎) +(𝒏)
𝒂 𝒃

28
Chapitre II : Techniques de caractérisations

La longueur d’onde de coupure la plus basse est celle du mode TE10, que l’on appelle par
conséquent mode dominant, donc 𝜆10 = 2a, a est le grand côté du guide. Ce système d’équation
peut être appliqué pour calculer les paramètres électromagnétiques d’un matériau dans l’espace
libre avec la longueur d’onde de coupure infinie 47.

Avec une épaisseur d connue, à chaque fréquence, nous pouvons calculer les coefficients de
réflexion et de transmission à partir de valeurs fixées de la permittivité et de la conductivité. Une
courbe (|S11|, |S21|) = f (𝜀 ′ , 𝜎) sera tracée à l’aide d’un calcul numérique programmé dans
l’environnement Matlab 6.5. En comparant avec |S11|, |S21| en dB mesurés à partir de l’analyseur de
réseau, 𝜀 ′ , 𝜎, seront déterminés. Cette façon de faire permet d’afficher en même temps l’incertitude
sur la conductivité et la permittivité.

La permittivité complexe de nos matériaux peut écrire :


𝝈
𝜺∗ = 𝜺 ′ − 𝒋 𝜺 (II.12).
𝟎𝝎

La première réflexion est calculée :


𝜸𝟎 −𝜸
𝝆= (II.13).
𝜸𝟎 +𝜸

où 𝛾0 , 𝛾 respectivement la constante de propagation dans l’air et dans le matériau remplissant le


guide d’onde rectangulaire.

𝟐𝝅 𝟐
𝜸𝟎 = 𝒋 √𝟏 − (𝝀𝟎 ) (II.14).
𝝀𝟎 𝝀𝒄

𝟐𝝅 𝝈 𝝀 𝟐
𝜸= 𝒋 √𝜺′ − 𝒋 − (𝝀𝟎 ) (II.15).
𝝀𝟎 𝜺𝟎𝝎 𝒄

et comme 𝜏 = 1 +𝜌 , les paramètres S11 et S21 sont donnés par les relations :

(𝟏+𝒆−𝟐𝒋𝜸𝒅 ) 𝝆
𝑺𝟏𝟏 = (II.16).
𝟏−𝒆−𝟐𝒋𝜸𝒅 𝝆𝟐

(𝟏−𝝆𝟐 )𝒆−𝒋𝜸𝒅
𝑺𝟐𝟏 = (II.17).
𝟏 − 𝒆−𝟐𝒋𝜸𝒅 𝝆𝟐

Pour les matériaux très conducteurs, la profondeur de pénétration į du champ électromagnétique


dans le matériau est plus petite que l’épaisseur d du matériau, donc le terme 𝑒 −𝛾𝑑 est négligeable
(<< 1). Les équations se simplifient :

𝑺𝟏𝟏 ≈ 𝝆 (II.18).

𝑺𝟐𝟏 ≈ (𝟏 − 𝝆𝟐 )𝒆−𝜸𝒅 (II.19).

29
Chapitre II : Techniques de caractérisations

Les valeurs de S11 et S21 exprimées en décibels seront comparées avec les coefficients de réflexion
et de transmission mesurés à l’analyseur de réseau. Cette comparaison permettra de déduire la
valeur de permittivité et de conductivité du matériau. La précision de cette technique dépend des
erreurs de mesure sur S11 et S21. Pour un matériau conducteur, la détermination de conductivité est
plus facile et précise que la détermination de permittivité parce que S11 est proche de 1 (la réflexion
est presque celle d’un court-circuit). Une petite variation sur le module du coefficient de réflexion
introduit une grande variation de la permittivité. Néanmoins, cette méthode donne une mesure de la
𝜎
permittivité, donnée importante parce que, un certain nombre d’expressions supposent que >>
𝜀0 𝜔

𝜀 , condition qui ne sera pas toujours vérifiée avec les polymères ou composites conducteur comme
elle l’est avec les métaux classiques.

II.3.1.2 Dispositif de mesure :


Nous utilisons une sonde coaxiale et un guides d’onde rectangulaire présentées dans la
figure (II.9) pour caractériser nos échantillons dans les bandes de 0GHz à 20 GHz. Le système est
composé par :

 Un analyseur de réseaux vectoriel VNA.


 Deux câbles coaxiaux.
 Deux transitions « coaxial-guide » permettant de connecter les guides à l’analyseur.
 Deux guides d’onde rectangulaire.
 Les sondes coaxiales.

(a).La sonde coaxiale a extrémités ouvert. (b).Les guides d’onde rectangulaires.

Figure (II.9) : les guides utiliser pour l’analyse des échantillons.

II.3.1.3 Calibrage :
Pour cette méthode de mesure, la calibration est effectuée dans les plans de l’échantillon.
Cette calibration consiste à prendre en compte toutes les imperfections de l’analyseur et celles dues
aux transitions et câbles de connexion.

30
Chapitre II : Techniques de caractérisations

Figure (II.10) : l’instrument utiliser pour le calibrage.

II.4 Protocole de nettoyage et préparation des substrats :


Le dépôt des film de nickel s’effectuera sur des substrats de pet d’épaisseur de 0.3mm
découpés sous forme carrée de (5×5 cm2) à l’aide d’un ciseau :

Quel que soient les substrats utilisés, leur nettoyage est indispensable et est une étape importante.
Dans notre cas :

 Un lavage pendant 600s (10min) dans un bain de (l’eau distilée+l’alcol) dans un ultrason
figure (II.11), permet d’éliminer les impuretés organiques ou bien solide (poussière…).
En effet, toute Impureté se trouvant à la surface de l’échantillon peut générer une
mauvaise adhérence du film.
 Un séchage des substrats a l’argon Ar.
 Ramasse des substrats dans des boites fermer pour éviter toute Impureté se trouvant à la
surface de l’échantillon peut générer une mauvaise adhérence du film.

Figure (II.11) : le protocole de nettoyage des substrats.

II.5 Description de système de dépôt par pulvérisation cathodique :

31
Chapitre II : Techniques de caractérisations

Figure (II.12) : système de dépôt par pulvérisation cathodique.

 Une chambre de dépôt : qui est une simple enceinte en verre ou en acier inox à joint étanche,
capable de résister aux grandes différences de pression et ayant des accès nécessaires au
chargement du substrat et de l’évaporant. Les joints entre flasques sont des joints toriques en
vison ; mais pour un vide poussé (< 10-8 Pa) on utilise des joints de métaux mous (indium ou
cuivre). La chambre doit pouvoir être chauffée à 50 °C quand elle est ouverte à l’atmosphère
pour éviter la condensation de vapeur d’eau.

Figure (II.13) : La chambre de dépôt.

 Un système de pompage : il existe deux grande familles de moyen de production de vide :


celle qui conduit au vide dit « classique » et celle qui génère un ultravide encore appelé « vide
propre ». Dans chacune de ces techniques le vide poussé sera obtenu en deux étapes :
*Une étape dite « pompage primaire » à palette qui exploitera un principe de pompage
mécanique et conduira à des pressions réduites de l’ordre de 10-2 Pa.

32
Chapitre II : Techniques de caractérisations

Figure (II.14) : pompe à vide primaire.

* et suivie d’une étape de « pompage secondaire » à diffusion d’huile amenant l’enceinte à des très
basses pressions (10-5 jusqu’à 10-10 Pa) munie d’un piège à azote liquide pour éviter la
contamination de la chambre par des vapeurs d’huile.

Figure (II.15) : pompe à vide secondaire.

Plus un générateur de haut tension DC et un système pour l’injection de l’argon dans l’enceinte.

II.6 Conclusion :

Dans ce chapitre, nous avons présenté quelques techniques expérimentales de caractérisation


optique, électrique et structurale utiliser pour déterminer quelque paramètre de blindages
électromagnétiques de film conducteur à base de cuivre. Les résultats expérimentaux seront
présentés dans le dernier chapitre de cette thèse.

33
Chapitre III : Résultats et discussions.

34
Chapitre III : Résultats et discussions.

III.1 Introduction :
Dans ce chapitre nous allons présenter les résultats expérimentaux des coefficients de
transmission S11, de réflexion S21 et l’efficacité de blindage SE que nous avons acquis à l’aide
de la technique VNA. Nous avons utilisé deux types de sondes, la sonde coaxiale et le guide
d’onde rectangulaire dont la fréquence varie de 30MHz - 18 GHz et 8 – 12 GHz (bande x)
respectivement. Nous présentons aussi, les propriétés structurales des films obtenus par la
technique de diffraction des rayons X ainsi que les propriétés électriques obtenus par la
technique des quatre pointes et celle trouver par les calculs de l’efficacité de blindage SE.

III.2 Elaboration des dépôts :


Les dépôts de cuivre sont réalisés par la technique de pulvérisation cathodique
magnétron à température ambiante. Nous avons utilisé le système décrit dans le chapitre 1. La
cible de cuivre utilisée est de pureté 99.9 %. Les conditions de dépôt sont données ci-
dessous :

 La tension appliquée à la cible : V = 404 Volt sans refroidissement.


 Le débet de gaz « Argon » dans chambre : DAr=15 sccm.
 La pression de base : P=1.10*10-5 mbar
 La pression de travail :PAr = 1.8*10-2mbar.
 La distance inter-électrodes : d = 5 cm.
 Le temps de dépôt : t =50s ; t = 2min.

III.3 Caractérisation des couches minces :


III.3.1 Efficacité de blindage :
L’efficacité de blindage est mesurée en récupérant les paramètres ‘’S’’ à partir d’un
analyseur de réseau vectoriel en le connectant à la cellule de fixation (guide d’onde ou sonde
coaxiale). Le principe de mesure consiste à la mesure des paramètres de transmission ‘’S21’’ à
vide et en charge de l’échantillon sous test, on place le film de Cu/PET entre les deux sections
de la sonde coaxiale ou guide d’onde. L’efficacité de blindage du matériau est calculée par
l’équation (III.1).
 Le coefficient de réflexion S11 :
La figure (III.1) représente la variation de coefficient de réflexion S11 obtenu par les
deux types de sondes, coaxiale et guide d’onde. On observe une réflexion importante autour
de 0 dB pour les films déposés de Cu/PET en comparaison au PET sans dépôt -20 dB. La
réflexion est maximum et est égale à 0 dB sur toute la gamme de fréquence entre [0-20GHz],
qui signifie que le cuivre en couche mince est un bon réflecteur due à sa conductivité

35
Chapitre III : Résultats et discussions.

électrique élevée. Nous observons aussi que les deux sondes donnent presque les mêmes
valeurs moyennes des coefficients de réflexion. Le cuivre est un bon matériau utilisé pour la
réflexion dans le domaine de blindage ELM.

(a) (b)

Figure (III.1) : La variation de coefficient de réflexion S11 en fonction de fréquence.

(a) La sonde coaxiale, (b) Le guide d’onde rectangulaire.

 Le coefficient te transmission S21 :

La figure (III.2) présente la variation de coefficient de transmission S21 en fonction de la


fréquence. Les valeurs de S21 des deux films Cu/PET sont très faibles par rapport à celui de
PET sans dépôt qui signifie que les films Cu/PET ont une bonne atténuation de l’onde ELM
par la transmission. Le film le plus épais de Cu/PET (déposé à 2 mn) présente des valeurs de
S21 plus faible à celle de PET sans dépôt et Cu/PET déposé à 50 s. Lorsque la fréquence
augmente, les valeurs de S21 deviennent plus élevées et atteint 0 dB pour le PET nue, -20 dB
et -40dB pour le Cu/PET respectivement sur une large gamme de fréquence [9-20GHz].

36
Chapitre III : Résultats et discussions.

(a) la sonde coeaxiale. (b) le guide d’onde.


Figure (III.2) : La variation de coefficient de transmission S21 en fonction de fréquence.

 L’efficacité de blindage SE :
𝑺𝑬 = 𝑺𝟐𝟏 𝑽𝑰𝑫𝑬 − 𝑺𝟐𝟏 𝑪𝒖/𝑷𝑬𝑻 (III.1).

La figure (III.3) présente la variation de l’efficacité de blindage SE des films de


Cu/PET en fonction de la fréquence à deux différentes épaisseurs (temps de dépôt 50s et
2min). L’évolution de l’efficacité de blindage est pratiquement variée avec la même allure
pour les deux échantillons étudiés. Un accord entre les valeurs moyennes de l’efficacité de
blindage SE est obtenu par les deux sonde coaxiale et guide d’onde, le petit écart est due à
l’incertitude de calibration de VNA avec les deux sondes.

Un pic de dispersion de SE est observé à 1.8 GHz, présente la fréquence de coupure du


band de mesure et expliquer par la fréquence de résonance des guides utilisées et qui dépend
de leur géométrie. Pour une fréquence inferieure à la fréquence de coupure l’efficacité de
blindage est faible et pour des fréquences supérieures à la fréquence fc l’efficacité est
importante. L’efficacité de blindage SE est plus élevée pour l’échantillon Cu/PET le plus
épais, qui peut être expliqué par la diminution de la résistivité du cuivre lorsque l’épaisseur
augmente et le film devient plus conductrice.

D’après les résultats expérimentaux obtenus dans les figures (III.1 ; III.2 ; III.3) on conclure
que l’efficacité de blindage est liée à ces paramètres :

 L’épaisseur des films minces.

37
Chapitre III : Résultats et discussions.

 Les fréquences des champs ELM.


 La fréquence de coupure fc.

(a) la sonde coaxiale. (b) le guide d’onde.

Figure (III.3) : La variation de l’efficacité de blindage SE en fonction de fréquence.

III.3.2 Caractérisation électrique par la technique des quatre pointes :


Nous avons réalisé des mesures électriques sur les revêtements de Cu déposée sur les
substrats de PET en utilisons la technique des quatre pointes pour le but de déterminer la
résistivité surfacique RC (la résistance carrée) des films minces de 70 nm ;100 nm
d’épaisseurs, puis en déduire la conductivité σ.

 Pour le film Cu/PET d’épaisseur 70 nm :

La figure (III.4) Le graph de variation de tension V en fonction de courant I appliquer


sur une monocouche de cuivre de temps de dépôt de 50s, le graph présente une ligne droite
inclinée qui passe par l’origine, V est lié proportionnellement à I par la relation suivante :

𝑽 = 𝟒. 𝟓𝟑𝟐 𝑹𝒄 𝑰 (III.2).
On peut déduire la résistivité surfacique Rc (la résistance carrée) :

𝟏 𝑽
𝑹𝒄 = 𝟒.𝟓𝟑𝟐 (II.4).
𝑰

𝑹𝒄 = 𝟎. 𝟒𝟓𝟖 Ω/𝒔𝒒

38
Chapitre III : Résultats et discussions.

𝟏
La conductivité 𝝈 = = 𝟑. 𝟏𝟏𝟐 ∗ 𝟏𝟎𝟓 S/m.
𝑹𝒄 ∗𝒆

Figure (III.4) : Variation de la tension V en fonction de courant I.

 Pour le film Cu/PET de l’épaisseur de 100 nm :


De même façon on trouve :
𝑹𝒄 = 𝟎. 𝟐𝟗𝟐Ω/sq

𝝈 = 3.424*105 S/m

Figure (III.5) : variation de tension V en fonction de courant I.

39
Chapitre III : Résultats et discussions.

III.3.2.1 La corrélation entre l’efficacité de blindage SE et la conductivité


électrique σ :

𝟐𝑹𝑪 .𝜼𝟎
𝑺𝑬 = −𝟐𝟎𝒍𝒐𝒈 (𝟐𝑹 𝟐
) (III.3).
𝑪 .𝜼𝟎 +𝜼𝟎

Avec :
𝟐𝐑 𝐂 .𝛈𝟎
𝛂 = (𝟐𝐑 𝟐
)
𝐂 .𝛈𝟎 +𝛈𝟎
Donc :
𝜼𝟎 . 𝜶
𝑹𝑪 =
𝟐(𝟏 − 𝜶)
De là on déduire la conductivité σ :
𝟏 𝟏
𝝈= = (III.4).
𝑹𝑽 𝑹𝑪 .𝒆

σ , RC , Rv et e sont respectivement la conductivité électrique, la résistivité surfacique, la


résistivité volumique et l’épaisseur de la couche mince de cuivre, η0=377Ω: l’impédance
intrinsèque de vide.
SE(dB ) : RC(Ω/sq): σ ( S/m):
Guide d’onde : Sonde coaxiale :
PET/Cu 2min: 42 37.73 0.292 3.424*105
PET/Cu 50s : 22.87 17.71 0.458 3.11*105

Tableau [III.1] : Variation de l’efficacité SE en fonction de variation de conductivité.

D’après ces résultats on conclure que l’efficacité de blindage SE lié


proportionnellement à la conductivité σ.

III.3.4 Caractérisation par la technique de spectrophotomètre :


Une analyse optique a également été effectuée par le spectrophotomètre UV-VIS sur
les monocouches de cuivre déposée sur le PET. Les spectres de transmission (T) ont été
mesurés en fonction de la longueur d’onde dans la plage de [200-1000nm], comme il est
montré dans la figure (III.4).

La transmission dans de PET nue (sans dépôt) augmente de façon rapide de 94% à
100% dans l’intervalle de longueur d’onde de [200-300 nm] et une transmission de 100%
pour les λ ≥ 300 nm, qui montre que le PET présente des petites réflexions dans le domaine de
l’ultra-violet et transparent sur tout le domaine visible et le proche infra-rouge.

40
Chapitre III : Résultats et discussions.

Pour le PET blinder avec une monocouche de Cu (70 nm), on observe une variation
incohérente de [2%-30%] dans un intervalle de longueur de [200-600nm], cette transmission
revient à l’épaisseur fine inhomogène de la couche de cuivre. Ce phénomène peut être
expliqué les fuites des champs électromagnétique et qui détériore l’efficacité de blindage.
Pour le PET blinder avec une monocouche de cuivre de 100 nm (temps de dépôt 2min),
aucune transmission sur tout l’intervalle de [200-1000nm], le revêtement de Cu jouent le rôle
d’un miroir. La transparence des films Cu/PET dépend de l’épaisseur des monocouches
élaborer.

Figure (III.6) : La transmission (T) en fonction de longueur d’onde λ.

III.3.5 Caractérisation structurale :


La diffraction des rayons X a été utilisé afin d’identifier la phase cristalline et estimer
la taille des cristaux constituant les films minces de Cu. La figure (III.5) présente les
diffractogrammes de Cu déposée sur des substrats de PET et le PET pur. Pour ce dernier il y a
aucun pic observé, ce qui montre qu’il est en phase solide amorphe. Le film Cu/PET montre
un seul pic diffraction à 2θ=43.53° correspondent à la position de plan cristallin (111) de la
phase de Cu en structure CFC avec un paramètre de maille a= 3.615Å tel qu’indiquée sur la
référence pdf (00-004-0836).

41
Chapitre III : Résultats et discussions.

20000

15000

Cu (111)
Intensité (Cps)

10000

Cu/PET
5000

PET
0
30 40 50 60 70 80
2 Théta (deg)

Figure (III.7) : Spectre de diffraction des rayons X (θ - 2θ) de Cu/ PET et de PET pur.

 Le paramètre de maille la taille cristallite :

Selon la relation de Bragg (II.5) on déduire la distance inter-réticulaire d :

𝟐𝒅𝒉𝒌𝒍 . 𝐬𝐢𝐧 𝛉 = 𝐧. 𝛌 (II.5).

Avec : 2θ=43.53° ; (h k l)=(111) ;n=1 ; λ=0.154nm


𝒂
𝒅𝒉𝒌𝒍 = 𝟎. 𝟐𝟎𝟕 𝒏𝒎 et 𝒅 = (III.5).
√𝒉𝟐 +𝒌𝟐 +𝒍𝟐

Alors : 𝒂𝒆𝒙𝒑 ≈ 𝟎. 𝟑𝟓𝟖 𝒏𝒎 = 𝟑. 𝟓𝟖 Å .

Donc : aexp ≈ a indiqué sur la référence.

La mesure de la largeur à mi-hauteur β de pic correspond au plan (111) pour le film de


Cu, nous permis de déterminer la taille des cristallites D donner par la relation de Scherer
(II.6) dans le chapitre précédent sous la forme :

𝟎.𝟗𝝀
𝑫 = 𝜷.𝒄𝒐𝒔 𝜽 (II.6).

λ (nm) : 2θ (°) : θ(radiant) : β (radiant) : D(nm) :


0.154 43.53 0.3665 0.01711 8.6767

42
Chapitre III : Résultats et discussions.

III.4 Conclusion :
Dans ce chapitre, les résultats expérimentaux des différentes caractérisations des
films minces de Cu sur les substrats transparents de PET ont été exposés.

 Nous avons étudié l’effet de l’épaisseur des couches minces du cuivre déposé sur le
PET. La conductivité électrique est le paramètre essentiel pour gérer l’efficacité de
blindage en tenant compte de la fréquence de coupure fc du système de mesure.
 Nous avons montré que la phase des monocouches de Cu en structure CFC par DRX.
 Nous avons conclu que le cuivre est un bon matériau utiliser pour la réflexion dans
le domaine de blindage ELM.

43
Conclusion générale :
Dans ce mémoire, nous avons présenté les différentes propriétés des films minces de
Cu/PET utilisé dans le blindage ELM, des nano-couches de cuivre ont été déposée sur le PET
par la pulvérisation cathodique magnétron. La problématique traitée s’articule autour des
effets de l’épaisseur et la conductivité électrique sur l’atténuation par réflexion, la
transmission et l’efficace de blindage.

 Les mesures expérimentales des caractéristiques de blindage ELM : l’atténuation par


réflexion, la transmission, et l’efficacité de blindage son acquises à l’aide de guide
d’onde rectangulaire associé à l’analyseur de réseau vectorielle VNA dans une gamme
de fréquence allant de [8-12GHz], et dans le but d’élargir le domaine de fréquence de
[0-20GHz], nous avons utilisé la sonde coaxiale. D’après tous ses résultats nous avons
constaté que l’efficacité de blindage est liée à l’épaisseur et la fréquence de coupure.
 La caractérisation structurale par la diffraction des rayons X montre l’existence d’un
film cristallisé de cuivre structure cubique à face centré (CFC).
 Une étude a été effectuée sur la conductivité électrique en utilisant la technique des
quatre pointes, et nous avons montré la relation proportionnelle entre de la
conductivité électrique et l’efficacité de blindage.

44
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