NORME NM

MAROCAINE 04.0.038

METHODE DE DETERMINATION
QUANTITATIVE DES SULFATES ET DES
CHLORURES CONTENUS DANS
LE PAPIER ET SOLUBLES DANS L'EAU

Ministère du Commerce et de l'Industrie

SNIMA
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SOMMAIRE

Page

1 0 BJET ET DOMAINE D'APPLI CATION .................................. 3

2 REFE REN CES................................................................................ 3

3 PRINCIPAUX APPAREILLAGES................................................ 3

4 REA CTIFS ........... 3

,
5 PREPARA TI0 N DES ECHANTILLONS.................................... 4

6 PROCEDURE D'EXTRACTION DES SlJLFATES.................... 4

7 PROCEDURE D'EXTRACTION DES CHLORURES............... 5

Comité technique de normalisaton des Emballages

Avis du C.S.I.Q.P. du 14 Décembre 1995
B.O.N°4352 du 15 Février 1996
Arrêté d'homologation n° 3038 - 95 du 27 Décembre 1995

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3 NM 04.0.038

1 OBJET ET DOlVlAINED'APPLICATION

La présente norme marocaine est applicable aux papiers et cartons contenant de faibles quanti-
tés de chlorures et de sulfates qui sont solubles dans l'eau. Elle n'est pas conçue pour des papiers
contenant des charges constituées de composés de soufre (tels que SO:-~,Sp:-~ ou SNes), non plus pour
des papiers contenant plus de 1% de sulfates solubles.

2 REFERENCES

NM 04.0.013 Papiers et cartons- Méthode d'échantillonnage des papiers et cartons pour

eSSaIs:

NM 04.0.014 Papiers et cartons- Détermination de l'humidité- Méthode par séchage à

l'étuve:

NM 04.0.015 Papiers et cartons- Détermination du grammage:

NM 04.0.019 Papiers et cartons- Détermination des cendres.

NM 04.0.034 Essais des papiers et cartons- Conditionnement des papiers et cartons pour
eSSaIs.

3 PRINCIPAUX APPAREILLAGES
3.1 Un ballon avec réfrigérant de 500 ml pour l'extraction.

3.2 Un creuset poreux en porcelaine ou en Alundum de 35 - 50 ml ou un creuset Gooch

avec un papier filtre fin sans cendres.

3.3 un bécher et un flacon erlenmeyer

3.4 Autres appareils et accessoires

- four à mouffle 800 - 900 °C

- creuset non poreux
- flacon erlenmeyer de 250 ml
- burette de 50 ml
- four 130°C
- papier filtre fin sans cendres.

4 REACTIFS

a- Chlorure de baryum BaCl21O%approximativement. Dissoudre 100 g de BaCI:. 2HP dans

l'eau distillée puis diluer à 1 litre.

b- Nitrate d'argent AgN03 5% approximativement pour la méthode d'analyse des chlorures par
gravimétrie. Dissoudre 5 g de AgN03 dans l'eau distillée puis diluer à 100 ml.
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Solutions standard: Pour la méthode d'analyse des chlorures par volumétrie: dissoudre 2.S g
de AgNO, dans l'eau distillée puis diluer à 1 litre. Standardiser avec 0.03 g de NaCI dissous
dans l'eau et titrer tel qu'il est décrit ci-dessous. 1ml =approximativement O.OOOS
g CI.

c- Chromate de potassium K~CrDJ( indicateur) SC;capproximativement. Dissoudre Sg de K:CrDJ

dans l'eau distillée puis diluer à 100 ml.

d- Acide nitrique HNO, : III 00

5 PREPARATION DES ECHANTILLONS

Couper un échantillon de papier représentatif en petits morceaux de 1 cm carré. Les papiers

épais doivent être séparés en plusieurs feuilles avant découpage. L'humidité du papier est à
déterminer si elle n'est pas connue à moins de 1% prés.

6 PROCEDURE D'EXTRACTION DES SULFATES

A- Extraction

Peser S g de papier coupé, à 10 mg près puis mettre dans un flacon Erlenmeyer de SOOml.
Ajouter 2S0 ml d'eau distillée bouillante. attacher hermétiquementle flacon au réfrigérant (condenseur)
puis laisser bouillir doucement pendant 1 heure.

Note: Si le dispositif de condensation n'est pas disponible. le flacon pourrait être recouvert uniquement par un
petit couvercle en verre pour retarder l'évaporation. Remplacer l'eau évaporée chaque fois qu'il est
nécessaire.

Filtrer le contenu du flacon dans un bêcher à l'aide d'un papier filtre. Retourner les restes du
papier échantillon au flacon. Ajouter 200 ml d'eau distillée chaude puis procéder de même à
l'extraction pendant 15 à 30 min. Filtrer avec le même papier filtre puis laver l'ensemble papier et
filtre avec 50 ml d'eau chaude en petites portions.

Effectuer dans les mêmes conditions un essai à blanc sur l'eau utilisée en extraction pour cha-
que échantillon.

Note: Si les sulfates et les chlorures sont à déterminer, une seule extraction peut suffire. Dans ce cas peser
10 g de papier coupé, les mettre dans un flacon de 500 ml d'eau bouillante, puis procéder à l'opération
d'extraction comme décrit ci-dessus. Une seconde extraction avec 400 ml d'eau puis le lavage avec
100 ml d'eau sont effectués de la même manière.
Mélanger parfaitement le filtrat et l'eau de lavage puis diviser en deux parties égales. Déterminer
les sulfates sur l'une, les chlorures sur l'autre.

B- Détermination

Aux filtrats, ajouter lml de HCl concentré, chauffer jusqu'à l'ébullition, puis ajouter 5 ml de
BaC l:!10% en gouttes tout en remuant. Laisser faire à 80°C pendant 4 heures et plus. Filtrer à l'aide
d'un papier sans cendres, puis laver avec l'eau chaude jusqu'à la disparition du Ba libre dans le filtrat
(tester le filtrat avec CI après addition de la solution Ag N03). Mettre le papier filtre avec le contenu
dans un creuset taré, incinérer doucement au départ avec libre accès d'air pour éviter la réduction de
BaSO. par le papier filtre, puis après de 800 à 900 cC; refroidir puis peser. Mener, dans les mêmes
conditions le test à blanc concernant la même quantité d'eau et de réactifs puis soustraire la quantité

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de BaSO. trouvée. La filtration peut être effectuée dans des creusets Gooch avec l'amiante ou creuset
poreux en porcelaine préalablement lavés et séchés: dans ce cas. il n'y a pas de risque de réduction du
BaSO. par le papier filtre. Calculer le poids de SO. du papier en appliquant la fannule suivante:
BaSO. x OAl15 = SO..
Rapponer cette quantité de SO. au poids du papier sec. Ce pourcentage devrait être exprimé
avec deux chiffres significatifs.

7 PROCEDURE D'EXTRACTION DES CHLORURES

A- EXTRACTION

Préparer l'extraction de 5 g de papier à l'instar des sulfates.

B- METHODES DE DETERl\1INATION

1 Méthode volumétrique

Combiner les filtrats, si l'extrait aqueux n'est pas neutre avec le papier indicateur, ajuster la
neutralité en ajoutant HN03 dilué ou NaOH ne contenant pas de cWorures libres. Ajouter 5 ml de
K2Cr045% comme indicateur. puis titrer avec une solution standard de AgN03jusqu'à l'apparition
de la couleur rouge brique due au chromate d'argent. Opérer dans un récipient intérieurement blanc ou
sur une surface blanche. Utiliser une solution standard pour la comparaison de la couleur à la fin de la
réaction totale, à laquelle est ajoutée une légère quantité de cWorure soluble. La première apparition
de différence dans la couleur entre la solution standard de comparaison et la solution d'extraction
titrée dénote la fin de la réaction.

L'opération de dosage peut être réalisée sous une lumière artificielle.

Faire de même pour l'essai à blanc sur une même quantité d'eau utilisée dans l'extraction puis
soustraire du volume total utilisé dans le cas du dosage de la solution d'extraction. le volume de
AgN03 exigé dans le titrage. De cette différence, calculer le pourcentage du chlore par rappon au
poids du papier sec.

2 Méthode gravimétrique

Aux filtrats combinés, ajouter 1 ml de HN03 concentré puis chauffer jusqu'à l'ébullition. Ajou-
ter doucement 5 ml d'une solution de AgN03 5% tout en remuant. Maintenir la solution chaude puis
remuer fréquemment jusqu'à ce que AgC 1 soit précipité. Filtrer à travers un creuset Gooch préalable-
ment préparé. séché et taré. Laver le creuset et faire précipiter avec 100 ml de HN03 dilué (1/1(0), ou
jusqu'à ce que l'eau de lavage ne contienne plus de AgN03, puis finalement laver avec deux ponions
d'eau. Sécher le creuset et le contenu à 130°C jusqu'à l'obtention d'un poids constant. Calcule le
poids du cWore (CI) comme pourcentage relatif au poids du papier sec, après avoir soustrait le chlore
trouvé dans le test à blanc dans les mêmes conditions d'opération.

calculer AgCI x 0,247 CI=

puis exprimer en pourcentage ~

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