Université Mohammed Premier

Faculté des Sciences

Oujda
Contrôle de Chimie du Solide
Master « Chimie Appliquée »
Semestre 1- Année 2020-2021
Durée 1h30
Exe 1 (3 points) : La réaction de synthèse de nanotubes de dichalcogénures de métaux de transition se fait
dans une ampoule de quartz, scellée à une pression inférieure à 5 x 10 -3 Torr. La température de la zone B est
plus froide que celle de la zone A.

 Comment appelle-t-on cette méthode de synthèse.

 Quels sont les objectifs de dette méthode

Exe 2 (10 points) :

Préparation de NbSe2 en poudre.
Environ 1 g de mélanges (Nb/Se 1:2) de poudre de niobium (99,99 %) et la poudre de sélénium (99,99 %),
ainsi que 0,1 g d’iode (99,8 %, 5 mg/cm3), ont été scellés sous vide (10−4 Pa) à l’intérieur d’une ampoule de
quartz. L’ampoule a été préchauffé dans un four à moufle à une température de 800 °C pendant 1 semaine et
étanche à l’air pour obtenir de la poudre de NbSe2
Croissance des monocristaux de NbSe2.
L’ampoule préchauffé contenant de la poudre de NbSe2 a été transférée à un four horizontal à tubes à deux
zones à 600 (T2) à 570 °C (T1). L’ampoule a été retirée après avoir été maintenu pendant 10 jours. La pointe
de la zone chaude a été immédiatement trempée dans l’eau pour condenser les phases de vapeur résiduelle.
L’équilibre chimique qui a eu lieu entre au niveau des deux zones est :
NbSe2 (s) + 2I2(g) ⇌ NbI4 (g) + Se2(g)

 Donner les caractéristiques des deux méthodes de synthèse.

 Calculer le G de la réaction pour les deux températures.
 A quelle zone on doit mettre la poudre et dans quelle zone on obtient les monocristaux, justifier votre
réponse
On donne
Exe 3 (4 points) Le dépôt d'un film de tungstène très réfractaire peut se faire à 600¨C à l'aide du réacteur
suivant.
Un précurseur volatil est transporté (1) dans le réacteur et à la surface du substrat, où il s’adsorbe (2) et réagit
(3) pour libérer les ligands de transport qui sont ensuite désorbés (6) et transportés hors du réacteur (7). Les
atomes métalliques se diffusent ensuite (4) pour former des noyaux stables, où se dépose un film (5).
Deux réactions sont possibles :
WF6(g) + 3H2(g)  W(s) + 6HF(g) :
2WF6(g) + 3SiH4(g)  2W(s) + 3SiF4(g) + 6H2(g)

 Décrire cette méthode de synthèse.

Exe 4. (3 points)
Les LED fonctionnent suivant le principe de la luminescence et plus exactement de l’électroluminescence,
puisque la lumière est émise suite au passage d’un courant électrique. Le principe est de produire un déficit
d’électron dans une zone (matériau dopé p) et un excédent dans une autre (matériau dopé n) : à la jonction
entre les deux matériaux semi-conducteurs avec des énergies de gap différentes, les “trous” d’électrons se
recombinent avec les électrons et génèrent un photon.
A la fin des années 1960 le LED a été obtenu par la technique épitaxie en phase vapeur Hydrure (VPE). Dans
les années 1970, on a l’épitaxie par jet moléculaire. La majorité des DEL contemporaines sont fabriquées à
partir d'une combinaison de Nitrure de Gallium GaN, qui présente une barrière de potentiel appropriée pour
émettre des photons dans la partie visible du spectre, sur un substrat de saphir. Le GaN est généralement
épitaxié par CVD (Chemical Vapor Deposition) sur un substrat saphir, selon l’axe c ou (0001). Le saphir une
variété gemme du Al2O3.

 Décrire les différentes méthodes de synthèse de GaN