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INSTITUT DES MINES DE MARRAKECH

www.emm.ac.ma

Eléments de Statistique

Echantillonnage des minerais

Octobre 2015

Abdelmoughit ABIDI

Tél : 0673061688

Email : abidiabdelmoughit@gmail.com
Introduction :

Il existe deux types de phénomènes : les uns sont tels que pour une situation donnée, le phénomène
est toujours le même : on parle de phénomène déterministe, telle que la chute libre ou la
combustion… d’autres sont tels que pour une situation donnée, le phénomène peut se présenter
sous des aspects différents, ce sont des phénomènes non déterministes pour lesquels on ne connait
pas de lois permettant de relier de façon certaine, les caractéristiques observables entre elles. L’un
des objectifs de la statistique est de fournir des lois statistiques traduisant la tendance majeure d’un
phénomène observable, et de servir d’aide à la prise de décisions.

La détermination du modèle probabiliste (loi de probabilité) qui décrit mieux le phénomène passe
par trois étapes principales :

 Le choix du type de modèle, soit à travers le traitement des observations effectuées ou après
études des conditions de la réalisation de ces observations qui mèneront à la recevabilité
théorique du modèle.
 L’ajustement du modèle, c’est-à-dire la détermination des valeurs des paramètres pour le
rendre opérationnel.
 La validité du modèle, dans laquelle intervient la théorie des tests d’hypothèses.

Ces aspects sont du domaine de la statistique mathématique.

La statistique peut avoir comme objectifs, moins ambitieux certes, mais fort utile, le tri, le
regroupement des informations ou des observations (tableaux), leur représentation graphique et leur
condensation dans des indicateurs tels que la moyenne par exemple. Ces aspects constituent le
domaine de la statistique descriptive.

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1. Vocabulaire :
La statistique utilise un vocabulaire particulier emprunté en majorité à la démographie.
1.1 Individu :
Le phénomène étudié l’est au travers d’observations, mesures ou repérages. Les individus sont les
objets de l’observation. Ils peuvent être concrets (enfants, fleurs, paquets, bouteilles, pièces,…) ou
abstraits et ne servent qu’à individualiser les observations (accident, ménages,…), l’individu est
aussi appelé unité statistique.
1.2 Population :
La population ou univers statistique est l’ensemble de tous les individus ou unités statistiques
concernés par l’étude statistique. Elle doit être définie de manière précise, ne laissant subsister
aucun doute quant à l’appartenance ou non d’un individu donné à cette population.
Ex. P1 = Etudiants de la 1ère année de l’IMM pour l’année 2010-2011

P2= nombre d’accidents de la circulation routière au Maroc entre le 1 er janvier 2010 et


le 31 décembre 2010
1.3 Variable statistique :
C’est le caractère observé, mesuré ou repéré dans chaque unité statistique.
Ex.
- ‘’couleur des yeux’’, c’est un caractère qualitatif. Il prend des valeurs appelées modalités :
marron, noir, bleu, vert,…
- ‘’nombre d’enfants par ménage’’ variable statistique quantitative, discrète. Elle prend des
valeurs entières : 0, 1, 2, 3, …
- ‘’taille de l’individu’’ variable statistique quantitative, continue. Elle prend n’importe quelle
valeur dans un sous ensemble de R+.
Nombre
1.4 Distribution statistique : d’enfants
C’est la répartition des unités statistiques (individus) ni fi
observés, selon la valeur que prend la variable
statistique. 0 10 6,80
Ex1. Répartition des ménages selon le nombre
1 20 13,61
d’enfants :
Cette distribution peut être représentée 2 50 34,01
graphiquement. 3 40 27,21

Représentation graphique : Diagramme en bâtons. 4 15 10,20


5 6 4,08
6 3 2,04
7 2 1,36
8 1 0,68
147,00 100,00

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60
effectif ni fréquence fi
50

40

30

20

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Elle peut aussi être résumée par :

Sa moyenne :
i=8
∑ ni x i
i=1 370
x= = =2,5
i =8 147
∑ ni
i= 1
Sa variance (et son écart type) :
i=8
∑ ni ( xi − x )2
i =1 308 , 75
V ( x )= = =2,1
i=8 147
∑ ni
i=1
σ x =√ V (x ) σ x =1, 45

Ex.2. Représentation graphique : Diagramme en histogramme

L’histogramme sert à représenter les fréquences absolues (effectifs) ou relatives associées aux
valeurs prises par les unités d'un caractère quantitatif, lorsque ces valeurs ont été regroupées par
catégories.

La méthode de construction de l'histogramme est différente suivant que l'on utilise des catégories
d'amplitudes égales ou que l’on utilise des catégories d'amplitudes inégales.

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a)- Histogramme avec amplitude de classes identiques :

Soit l’exemple d’un échantillon de 110 ménages dont le revenu mensuel en euros est donné par la série
classée ci-après :

b)- Histogramme d’effectifs avec catégories numériques d’amplitudes différentes

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Ex.3.Représentation graphique : Diagramme en secteurs
Prix de revient flottation :
participation au prix de
Postes Réactifs
revient en %
Réactifs 30 énergie
énergie 25
pièces de rechange 18 pièces de rechange

main d'œuvre 12 main d'œuvre


Eau 5
eau
autres 10
100 autres

2. Notions de probabilités :
La théorie des probabilités est liée à l’étude des expériences dont les résultats sont indéterminés et
soumis au hasard.
Soit une expérience quelconque aléatoire, et soit Ω l’ensemble de tous les résultats possibles de
cette expérience.
Ω est appelé l’univers, ou l’espace fondamental associé à l’expérience.
Ex.1 : on lance un dé, Ω est fini, Ω = { 1,2,3,4,5,6 }
Ex.2 : on lance une pièce de monnaie 2 fois, Ω est aussi fini
Ω = { {P 1 , P 2 } , { P1 , F2 } , { F1 , P2 } , {F 1 , F 2 }}
Un événement est une partie de Ω
Dans l’Ex.1, A= { 4 } est un événement B=’’le résultat est pair’’ est un autre évènement= { 2,4,6 }
Ex3. : si on s’intéresse à la teneur en Cu d’un minerai donné, dans ce cas Ω , l’univers est infini,
Ω= [ 0 , 100 ] ⊂ ℜ ’’la teneur est < à 2% ‘’est un évènement,
de même ‘’la teneur est comprise entre 0,5 et 2%’’ est un autre évènement.
Etant donné l’univers Ω et l’ensemble A des évènements, ( Ω , A) est appelé espace
probabilisable.
L’évènement A est réalisé si le résultat de l’expérience est un élément de A, ( ω ∈ A ) .

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En particulier Ω est toujours réalisé : c’est l’évènement certain.
∅ n’est jamais réalisé : c’est l’évènement impossible.
L’évènement contraire de l’évènement A est l’évènement qui est réalisé quand A n’est pas réalisé,
on le note A .

La probabilité sur un espace ( Ω , A) est l’application qui associe à chaque point


ωi de Ω sa
probabilité élémentaire, qui est un nombre positif ∈ [ 0,1 ]  :
p: Ω [ 0,1 ]
ωi p ( ωi )= pi et ∑ pi =1
p( A )= ∑ pi
ωi ∈ A
Ainsi :
Ex. lancé de dé :
1
p( ωi )=
6
pour l ' évènement A={ 2,4,6 } ,
3 1
p( A )=p ( 2)+ p( 4 )+ p( 6 )= =
6 2
p( Ω)=1
1 1
p( A )=p ( résultat impair )=1− p( A )=1− =
2 2
3. Variable aléatoire :
Un joueur lance une pièce de monnaie trois fois de suite et enregistre le résultat des trois lancés. On
note X le nombre de ‘’pile’’ obtenus. Soit l’univers associé aux trois lancés :
Ω= { FFF , FFP , FPF , FPP , PFF , PFP , PPF , PPP } , on peut remarquer que le
nombre X prend des valeurs : 0, 1, 2, ou 3 et on peut calculer la probabilité de chacune de ces
valeurs si on sait probabilisé l’univers.
1
p( X =0)=p ( { FFF }=
8
3
p( X =1)= p( { PFF , FPF , FFP }=
8
3
p( X =2)= p( { PPF , PFP , FPP }=
8
1
p( X =3)= p ( { PPP }=
8
Xi 0 1 2 3
pi= p( X= X i ) 1/8 3/8 3/8 1/
8
∑ pi =1

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4. Variable statistique et variable aléatoire :
La variable aléatoire est l’ensemble des valeurs possibles d’un tirage ou d’une expérience, auxquelles
sont rattachées des nombres traduisant leurs chances ou probabilités d’apparaitre.
Ex. : dans le lancé d’un dé ‘’non pipé’’, la variable aléatoire X (notée V.A.X) peut prendre des valeurs
0 ,1, 2, 3, 4 , 5, et 6.
Avant de procéder au lancé du dé, notre intuition liée à la connaissance que nous avons du monde
physique qui nous entoure, nous souffle que les 6 faces ont chacune la même chance d’apparaitre :
1
p( X =i )= i=1,2,3,4,5 ou 6
6
Pour juger de la qualité de ce modèle proposé, il est aussi intuitif de penser que la relation entre le
modèle composé de la variable aléatoire définie par les valeurs possibles de X et leurs probabilités
associés d’une part et la réalité observée d’autre part, se fera par l’intermédiaire d’une variable
statistique, telle la fréquence relative fi de l’apparition des différentes faces lors d’une
expérimentation. La loi des grands nombres stipule que fi est d’autant plus proche de 1/6 que le
nombre de lancés est plus grand.
Si les valeurs possibles de X, sont réparties de façon continue sur un intervalle fini ou infini, X est une
variable aléatoire continue. Une telle variable est définie si l'on connait la probabilité pour que X
prenne une valeur dans tout intervalle [x, x + h [. On se donne pour cela la fonction de répartition de
X:

P(x)=P(X<x) qui permet de calculer, pour tout intervalle :

P (x≤X<x+h) = P(x+h) – P(x)

Un cas particulier important, auquel nous nous attacherons exclusivement dans ce qui suit, est celui
où la fonction de répartition est continue, et peut être mise sous la forme :
x
=∫−∞ p(u )du
P(x)
p( x)
où s'appelle la densité de probabilité de X, appellation qui résulte du fait que :

p( x )=lim P( x < X ≤x+ Δx )


Δx →0
p( x)
La densité de probabilité ou la fonction de répartition P(x) définissent la loi de probabilité d'une
variable aléatoire continue X. Elles donnent lieu aux représentations graphiques suivantes :

P( x)

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p( x)

Il est important de bien noter que, conformément aux axiomes qui définissent les probabilités :
+∞
∫−∞ p( x)dx=1 et 0≤P( x )≤1

4.1.Espérance et Moments d'une Variable Aléatoire:

Etant données une variable aléatoire X définie par sa densité de probabilité p(x) et une fonction f, on
désigne par le terme d'espérance mathématique de la variable aléatoire f(X), et on la note E[f(X)],
l'expression :
+∞
E [ f ( X )]=∫−∞ f ( x) p( x)dx

C'est donc un opérateur qui transforme la variable aléatoire f(X) en un nombre. Appliqué à la variable
X elle-même, l'opérateur donne sa moyenne μ :
+∞
µ=E [ X ] =∫−∞ x . p( x)dx

Dans le cas d'une variable aléatoire discrète à valeurs positives ou nulles : x 0 ,... , xi ,... , xn ,
l'expression précédente devient :
i =n
E [ f ( X ) ] =∑ f ( x i ) p( x i )
i =0

et toutes les propriétés de l'opérateur E que nous démontrerons par la suite, pour une variable
continue, s'étendent sans difficulté au cas d'une variable discrète.

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L’expression E(Xk) est appelée moment d'ordre k de la variable aléatoire X. La moyenne μ = E(X) est
ainsi le moment d'ordre 1 de la variable X. Elle s'interprète comme l'abscisse du centre de gravité de
la distribution de probabilité et c'est, à ce titre, une caractéristique de tendance centrale de la
distribution : les valeurs d'une variable aléatoire se répartissent autour de sa moyenne.
Linéarité de l’opérateur Esperance :
On montre très facilement que, a et b étant deux constantes, on a :
E(aX +b)=aE( X )+b
Soient maintenant deux variables X et Y définies par leur densité de probabilité p(x, y). L'espérance
mathématique de leur somme s'écrit :
E [ X +Y ] =E( X )+E(Y )
Cette propriété s'applique, bien entendu, à la somme d'un nombre quelconque de variables. On
notera, d'autre part, que la démonstration n'a requis aucune hypothèse sur l'indépendance des
variables aléatoires considérées.

Calcul de variances des variables aléatoires :

Rappelons qu'étant donnée une variable aléatoire de moyenne μ, sa variance s'écrit :


σ 2 ( X )=E [( X −µ )2 ]
De la forme même de la variance, il résulte que :
- la variance d'une constante est égale à 0,
- dans un changement d'échelle de rapport k, la variance est multipliée par k².
Si, d'autre part, on développe l'expression de la variance, et qu'on utilise les propriétés de linéarité de
l'espérance, il vient :
σ 2 ( X )=E [( X −µ )2 ]=E [ X 2 −2 µX + µ2 ]=E [ X 2 ] −2 µE [ X ] + µ2

et, puisque E(X) = μ :

σ 2 ( X )=E [ X 2 ]−µ 2

Cette relation sera très souvent utilisée. On la retiendra facilement en écrivant que :

σ 2 ( X )=E [ X 2 ]−E [ X ]
2

et en énonçant que : la variance est égale à l'espérance du carré moins le carré de l'espérance.
Appliquons-la à quelques-unes des variables aléatoires déjà rencontrées.

4.4 . Indépendance et covariances de deux variables aléatoires :

Soient X et Y deux variables aléatoires définies par leur densité de probabilité p(x,y). L'espérance
mathématique du produit de ces deux variables est, par définition :

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+∞ +∞
E [ X ,Y ] =∫−∞ ∫−∞ x. y. p( x, y)dxdy

Si les deux variables aléatoires sont indépendantes :

p( x , y )=p 1 ( x ). p2 ( y )

et, par suite :


+∞ +∞
E [ X ,Y ] =∫−∞ x. p 1 ( x)dx ∫−∞ p 2 ( y)dy=E( X ). E(Y )

Il s'agit là d'un théorème très important qui peut s'énoncer de la façon suivante : si deux variables
aléatoires sont indépendantes, l'espérance de leur produit est égale au produit de leurs espérances.

Ce théorème justifie la définition d'une quantité appelée la covariance de X et Y :

σ ( X ,Y )=E [ XY ] −E [ X ] . E [ Y ]

qui a la propriété suivante : la covariance de deux variables aléatoires indépendantes est nulle. Il faut
faire attention au fait que la réciproque n'est pas vraie, en général.

4.5. Variance d’une somme (ou différence) de deux variables aléatoires :

Soient X et Y deux variables aléatoires. La variance de leur somme (ou de leur différence) peut
s'écrire (espérance du carré moins carré de l'espérance) :

σ 2 ( X±Y )=E [ ( X±Y )2 ] −E [ X±Y ]


2

Le premier terme du second membre se développe en :

E [( X ±Y )2 ]=E [ X 2 ]±2 . E [ XY ] +E [ Y 2 ]

et le second terme en :
2 2 2
E [ X±Y ] =E [ X ] ±2. E [ X ] . E [ Y ] +E [ Y ]

On a donc, en réorganisant les termes :

σ 2 ( X±Y )=( E [ X 2 ]−E [ X ] )±2( E [ XY ] −E [ X ] E [ Y ] )+( E [ Y 2 ]−E [ Y ] )


2 2

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où l'on reconnait :

σ 2 ( X±Y )=σ 2 ( X )±2 σ ( X ,Y )+ σ 2 (Y )


Si, maintenant, les deux variables X et Y sont indépendantes, leur covariance est nulle, et :
σ 2 ( X±Y )=σ 2 ( X )+σ 2 ( Y )

propriété qui s'énonce ainsi : la variance de la somme ou de la différence de deux variables


aléatoires indépendantes est égale à la somme de leurs variances

5. Loi normale :
Soit une usine fabricant des arbres en acier dont le diamètre doit être égal à Ø c . Si on prélève un
nombre quelconque de ces arbres et qu’on mesure leurs diamètres respectifs, on trouvera des
valeurs qui ne sont pas égales entre elles et par conséquent ne sont pas toutes égales à Ø c. En effet
le diamètre dépend de plusieurs paramètres, certains sont relatifs à la machine (état, installation,
vibrations, entretien, réglage,…), d’autres sont relatifs à la matière (nature l’acier, texture, …),
d’autres aux conditions de travail (température, lubrification, qualification de l’opérateur,…). Dans
ces conditions, nous ne pouvons affirmer quel paramètre a, le plus d’influence sur la variation des
diamètres Øi. Dans nous sommes intuitivement sûr, c’est que les effets des différents paramètres
précités s’additionnent pour déterminer le résultat final : un arbre de diamètre Øi.
Øi peut être considéré comme variable continue. Pour la considérer en tant que variable aléatoire, il
faut associer aux valeurs Øi, des probabilités de réalisation. Par Ex. peut-on connaitre la probabilité
p( X <2 Øc)
pour que Øi soit supérieur à : p( X >Øc ) ou p( X <2 Øc) ou
p( Øc +δ < X <Øc +δ )  ?
Notons que dans l’exemple du lancé d’un dé, la variable aléatoire est tout à fait déterminée sans
recours à l’expérience : les valeurs prises par la variable sont 1, 2, 3, 4, 5et 6 avec
1
p( 1)= p (2 )= p( 3 )= p( 4 )= p( 5)=p ( 6 )=
6  ;
Par contre dans notre cas, on ne peut pas définir de probabilités à priori pour
Ø i , on a recourt à un
Ø
modèle, et le plus adapté dans notre cas ( i variable continue qui dépend de plusieurs paramètres
in dépendants, dont aucun n’est prépondérant et dont les effets s’additionnent) est le modèle de la
loi normale (théorème Central-limite).

La distribution normale, ou de Laplace-Gauss, appelée aussi gaussienne, est une distribution continue
qui dépend de deux paramètres μ et σ. On la note N (µ,σ ) . Le paramètre μ peut être quelconque
mais σ est positif. Cette distribution est définie par sa fonction de densité:

2
1 −( x−µ )
f (x )= e
σ √2 π 2 σ2
Et dont la représentation graphique est la suivante :

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Avec :

x  : valeur prise par la variable

µ : la moyenne théorique*

 : l’écart type théorique*

Notons que :

- la droite x= µ est axe de symétrie

- les points d’inflexion sont situés à une distance de cet axe de symétrie

(* valeurs obtenues en réalisant un nombre infini de mesures)


La fonction densité de probabilité a la même signification que la densité en physique. De même
qu’en physique, la masse d’un point est nulle, de même la probabilité d’un ‘’point’’ au sens
mathématique est nulle.
On définit tout de même la probabilité qu’a une variable
aléatoire X à être contenue dans un intervalle :

x x
1 −( x−µ )2
p( X <x )= ∫ f ( x )= ∫ e 2 σ2
−∞ σ √ 2 π −∞
−x 2
On ne connaît pas de primitive de la fonction e , donc on ne
sait pas donner l’expression algébrique de la fonction de
répartition F(x).

Comment dans ces conditions calculer les probabilités de tomber entre telle ou telle valeur? Par des
techniques de calcul numérique (en mesurant l’aire sous la courbe pour différentes valeurs de x), on
a pu constituer des tables donnant F(x).
Pour tous les calculs, on se ramène à la fonction de répartition de la loi N (0,1) , dite loi normale
centrée réduite.

t t
1 −t2
P(T <t )=Π (t )= ∫ y (t )= ∫e
−∞ σ √2 π −∞ 2
On y lit par exemple :
Π (0) = 0,5 0,84
Π (1) = 0,8413 13
Π (0,5) = 0,6915
Π (1,96) = 0,9750

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dont on déduit par symétrie :
Π (-1) = 1- Π (1) = 1 - 0,8413 = 0,1587
Π (-0,5) = 1 - Π (0,5) = 1 - 0,6915 =
0,3085
Π (-1,96) = 1 - Π (1,96) = 1- 0,9750=
0,0250

De façon générale :
Π (-t) = 1 - Π (t)
(-1)=(1)

P(−t<T <t )=2 Π (t )-1

On reproduit ici un extrait de la table de la loi normale centrée réduite N (0,1)  :

P(T <t )=Π (t ) 0,95 0,97 0,99 0,995 0,999 0,9995


5
t 1,65 1,96 2,33 2,58 3,10 3,29

Pour une loi normale N (µ,σ ) de moyenne µ et d’écart type , on opère un changement de variable :
X−µ
T=
σ
X−µ 1 1 1
E( T )=E ( )= E ( X−µ )= ( E( x )−E ( µ ))= ( µ−µ)=0
σ σ σ σ
X −µ 1 1
Var ( T )=Var ( )= 2 ( Var ( X )+Var ( µ ))= 2 Var ( X )=1
σ σ σ

La variable aléatoire T suit donc une loi normale centrée réduite.


Ex.
Soit X une variable aléatoire qui suit une loi normale N (µ,σ ) , avec µ=3 et =2

P( X <x 0 )=0 , 95
x0 ?
X−µ
T=
Utilisons le changement de variable σ

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x 0 −µ
P( X <x 0 )=P(T < )=0 ,95
σ
x 0−µ
=1 ,65 d ' ou x 0 =µ+1 , 65 σ c ' est à dire x 0 =6 ,30
σ
P( X <6 , 30 )=0 , 95

6. Tests d’hypothèses :
6.1.Egalité de deux moyennes (test par la loi normale) :

Un lot de concentré de Zn a été analysé chimiquement par le vendeur et l’acheteur, et le laboratoire


d’arbitrage:

Vendeur : XV = 54,3 % Zn

Acheteur : XA =53,6 % Zn

Laboratoire : Une infinité de mesures ont été réalisées (n>30),

Les résultats sont : µ = 54,1 % Zn et  = 0,2 % Zn

Question : les deux résultats sont-ils équivalents au seuil de signification = 0,05 ou 5%.

Pour répondre à cette question, le laboratoire pratique un test statistique en acceptant le risque de
5% de rejeter l’équivalence des deux résultats, alors qu’ils sont réellement équivalents. Un tel test,
quand il est possible, s’appelle ‘’test d’hypothèses’’.

Le plus souvent, la situation se résume en une alternative constituée de deux hypothèses H0 et H1,
qui s'excluent mutuellement et qui sont appelées respectivement l'hypothèse nulle, ou
fondamentale, et l'hypothèse alternative, ou contraire.

En général, les hypothèses H0 et H1 ne jouent pas des rôles symétriques, et on choisit pour
hypothèse nulle H0 l'hypothèse à laquelle on croit ou on tient, ou encore celle qui permet de faire
des calculs, ou encore celle dont le rejet est lourd de conséquences.

Les hypothèses peuvent être formulées de la manière suivante :

H0 (Hypothèse nulle) : µ = X ; c'est-à-dire que X déterminée par l’acheteur (ou le vendeur) ne
diffère de µ déterminée par le laboratoire que par des fluctuations acceptables.
H1 (Hypothèse alternative) : µ - X  0 ; c'est-à-dire que les deux valeurs, celle du laboratoire
et celle de l’acheteur (ou du vendeur) sont significativement différentes et par conséquent
accepter l’hypothèse que les deux valeurs ne sont pas équivalentes.
La conclusion ou le résultat du test est correct dans deux situations :
 Accepter H0, alors que les deux valeurs sont effectivement équivalentes
 Rejeter H0 (accepter H1), alors que les deux valeurs sont réellement différentes.

La conclusion ou le résultat est incorrect dans deux autres situations :

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 Rejeter H0, alors que les deux valeurs sont réellement équivalentes
 Accepter H1, alors que les deux valeurs sont effectivement différentes.
Ces situations sont résumées dans le tableau suivant :

Etat réelle des valeurs


Décision équivalentes différentes
Décision erronée Décision correcte
Rejeter H0 risque de probabilité  probabilité 1 - 
risque de 1ère espèce puissance
Décision correcte Décision erronée
Accepter H0 probabilité 1 -  risque de probabilité 
niveau de confiance risque de 2ème espèce

En s’intéressant à l’hypothèse principale H0, on voit qu’on prend, en appliquant le test, un risque 
de la refuser, même s’elle est réellement vraie.  est choisi généralement faible, bien qu’on peut se
permettre un risque grand si le test est puissant. La puissance du test est quantifiée par (1 - ).
Revenons à l’exemple déjà cité et essayons de répondre à la question.

Données :
X → N ( µ, σ )
µ−X
T= →N ( 0,1)
σ
1 , 95
P(−t<T <t )=0 , 95 2 Π (t )−1=0 , 95 Π (t )= =0 , 975 t=1 , 96
2
µ− X
d ' ou : −1 ,96 <T <1 , 96 −1 , 96< <1 ,96 µ−1 , 96 σ <X <µ+1 , 96 σ
σ
53 , 708<X <54 , 492
Conclusion :
La valeur de l’acheteur XA = 53,6 % Zn est rejetée car elle n’est pas dans l’intervalle
[ 53 ,708−54,492 ]
La valeur du vendeur XV = 54,3 % Zn est acceptée car elle est comprise dans l’intervalle
[ 53 ,708−54,492 ]
54 , 3+54 , 1
=54 , 2 % Zn
Le vendeur est payé sur la base de 2

L’intervalle [ 53,708−54,492 ] est appelé intervalle de confiance de X à 95 %.

Supposons que le vendeur et l’acheteur aient choisi un seuil de signification  = 0,01 (ou 1 %), c'est-
à-dire qu’ils ne veulent pas prendre trop de risque de voir leur valeur rejetée en cas de litige.

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Dans ces conditions, l’intervalle de confiance à 99 % est : I99% = [ 53 ,584−54,616 ] et les deux valeurs
(XV=54,1% Zn et XA = 53,6% Zn) sont acceptées.
54 , 3+53 , 6
=53 , 95 % Zn
Le vendeur est payé sur la base de 2

6.2.Egalités de deux moyennes (Test de Student) :


Dans l’exemple précèdent, le laboratoire d’arbitrage a réalisé un grand nombre de mesures (n>30)
avant de prendre la décision. C’est le nombre de mesures n’est que de 10 par exemple. Il ne peut
pas utiliser la loi normale en tant que test, du fait que les 10 mesures ne sont pas suffisantes pour
avoir ‘’les vraies valeurs’’ de µ et . Par contre il est sûr que la détermination des teneurs par sa
méthode d’analyse chimique, dans sa globalité, suit une loi normale.
On définit à partir des mesures :

∑ ni x i
avec ( n : nombre de mesures ) n=∑ ni
i
x=
n i

∑ ni ( xi −x )2
i
V ( x )= et s=√ V ( x )
n−1

x et s sont de bons estimateurs de µ et .


X−µ
T=
s
√ n suit une loi de Student de degrés de liberté (ddl) n – 1. Cette loi est tabulée, en
voici un extrait :

Seuil de risque  0,05 0,01 0,001


1- et 1-/2 95% 97,5% 99% 99,5 99,9% 99,95%
%
ddl =9 1,83 2 ,262 2,821 3,250 4,297 4,781
3
10 1,81 2,228 2,746 3,169 4,144 4,587
2
11 1,79 2,201 2,718 3,106 4,025 4,437
6

Ex. cas d’une seule moyenne :


Soit un étalon ou échantillon certifié de teneur 8g/t d’Au. Par la méthode d’absorption
atomique, on a analysé 10 prélèvements de cet étalon.
Les résultats sont :

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

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7,9 7,8 8,0 8,1 8,2 7,6 7,7 7,5 8,5 7,4
i=10
∑ xi
i =1
x=
10 x = 7,87 g/t

i=10
∑ ni ( x i −x )2
i=1
V ( x )= et s=√ V ( x )=
9 0,1041 g/t
H0 : X = µ (hypothèse nulle)
H1 : X ≠ µ (hypothèse alternative)
On considère que l’ensemble des mesures qu’on effectue sur tous les prélèvements possibles de
l’étalon suit une loi normale N (µ,σ ) . µ est conventionnellement connue (µ = 8g/t)  est
inconnu et on l’estime par s calculée à partir des valeurs expérimentales.
Dans ces conditions :
X−µ
T=
s
√ n suit une loi de Student a un degrés de liberté de 9 ; (9 =n – 1)
P(−t<T <t )=0 , 95
ddl=9 il s’agit d’un test bilatéral et d’après la table de Student t = 2,262
X −µ
−2 ,262< <2 , 262
s
√n
On déduit un intervalle de confiance à 95 % :
I=[ 7 , 91−8 ,09 ]
La moyenne calculée x = 7,87 g/t n’est pas incluse dans l’intervalle de confiance, on rejette
l’hypothèse H0 (X = µ) avec un risque de 5% de l’avoir rejetée à tort, et on accepte l’hypothèse
alternative H1 (X  µ).

Ex. Cas de deux moyennes (mesures dépendantes) :


On veut comparer deux méthodes d’analyse chimique du Cu. On prend des étalons couvrant les
niveaux de concentration de leurs domaines d’application mutuels. De chaque étalon, on prend
deux prélèvements : l’un sera analysé par la méthode 1 et l’autre par la méthode 2.
Les résultats :

Echantillon 1 2 Di On crée une nouvelle variable aléatoire Di = Xi1-Xi2


1 X11 X12 D1 Di est une variable aléatoire dont la population est
2 X21 X22 D2 distribuée normalement N (µ,σ )
3 X31 X32 D3 H0 : µ = 0 (hypothèse nulle)
4 X41 X42 D4 H1 : µ  0 (hypothèse alternative)
5 X51 X52 D5 sD2 est estimée à partir des 10 mesures indépendantes
6 X61 X62 D6 (Di = Xi1-Xi2)
7 X71 X72 D7

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8 X81 X82 D8 On se ramène à l’Ex précédent (cas d’une seule
9 X91 X92 D9 D −µ
T=
10 X101 X102 D10 sD
X1 X2 D moyenne), soit √n à comparer à T critique
s1 s2 sD de la loi de Student pour un seuil donné et un ddl (n-
1)

6.3. Test de Fisher-Snedecor : Analyse simple de variance :


Dans l’exemple précédent on a n1 = n2, c'est-à-dire que le nombre de mesures effectuées par la
méthode 1 est le même que celui analysé par la méthode 2, de sorte que pour chaque couple
(xi1,xi2) on puisse définir Di= Xi1 - Xi2.
Considérant le cas où n1n2, comme dans l’exemple suivant :

Résultats répétitions Méthode 1 Méthode 2


1 1,30 1,30
2 1,32 1,40
3 1,40 1,48
4 1,45 1,48
5 1,50 1,50
6 1,51 1,60
7 1,55 1,76
8 1,56 1,88
9 1,92
10 2,20
X1 =1,449
X2 =1,652
S1 = 0,010 S2 = 0,078

Dans ce cas la comparaison des moyennes


X1 Xet 2 passent d’abord par la comparaison des
2 2
variances S1 er S2 . En effet, il serait difficile de montrer que les moyennes sont significativement
différentes, si l’une des deux variances est significativement plus grande que l’autre.
Fisher a étudié la loi de probabilité théorique du rapport de deux variances, et a défini un
modèle théorique connu sous le nom d loi de Fisher-Snédécor. Cette loi permet de réaliser des
tests concernant la comparaison des variances.
s
i2
avec s 2≥ s 2
s i j
Le test consiste à calculer le critère observé : Cobs = j2
s2
i
s2
H0 : j =1
s2
i
s2
H1 : j >1
Si Cobs < C ( , n2-1,n1-1), l’hypothèse Ho est accepté au seuil  et H1 rejeté .
Si Cobs ≥ C ( , n2-1,n1-1), Ho est rejeté et H1 accepté.

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s2 s
i 22 0 , 078
= = =7,8
s s 0 , 010
Dans notre exemple Cobs = j2 12 à comparer avec Fcritique qu’on lit sur la table
dont voici un extrait :

1- 0,95 0,99 0,999


F(1 -  ;9 ;7) 3,68 5,61 10,7

H0 est rejetée au seuil de signification 5% et 1% et peut être acceptée au seuil de 0,1%.

Si on se contente d’un seuil de 0,1 %, c'est-à-dire qu’on prend moins de risque à rejeter l’égalité des
variances alors qu’elles sont réellement égales. On ne peut conclure de l’équivalence des 2
méthodes, qu’après comparaison des deux moyennes
X 1 et X 2 .

X 2 −X 1
T=
Pour se faire, on applique le test de Student : SG

Mais pour quelles valeurs de sG et n ?

Var ( X 1 −X 2 )=Var ( X 1 )+Var ( X 2 ) X 1 et X 2 sont indépenda n tes


σ 2 σ 2
X Y 1 1
Var ( X 1 −X 2 )= + =σ 2 ( + ) si on accepte σ 2 =σ 2 =σ 2
n1 n 2 n1 n2 X Y

or s =
∑ ( x i −x2 )
et s 2 =
∑ ( xi −x 2 )
12n1 −1 2 n2−1
(n1 −1 ) s 2 +(n 2−1 )s 2
2 1 2 1 1
s = et s 2 =s 2 ( + )
n1 + n2 −2 G n1 n2


(n1 −1 ) s 2 +(n 2−1 )s
√ 1 1
2
1 2
ainsi S G= + et n=n 1 +n2 −2
n1 + n2 −2 n1 n2
s 2 =0 , 0108
G

|X 2 −X 1|
T=
sG suit une loi de Student à n1+n2-2 d.d.l soit 10+8-2=16 d.d.l

|X 2 −X 1| 1,652−1,449
t obs= = =1,95
D’où pour = 5%
t critique=2 ,120 (test bilatéral)
sG √ 0,0108
t observé <t critique H0 est accepté au seuil de risque 5%.

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De manière générale, les critères de rejet pour les tests d’égalité de deux moyennes sont donnés par
le tableau suivant :

Cas Critère de rejet Variance du critère Référenc


e


|X 2 −X 1| ( n1−1 ) s 2 +( n2 −1) s
s 2 =s
1 22
t obs=
sG S G=
n1 +n2 −2
1 1
+
n1 n2
et n=n1 + n2−2 deg rés de libérté
1 22

√ Loi de
student


s 2 ≠s |X 2− X 1| s s
1 22 z obs= 12 22
S ajustée = +
n1 et n2 >20 s ajustée n1 −1 n 2−1 Loi
n1 n2 normale


s s
12 22
|X 2 −X 1| S ajustée = + et n ' deg rés de liberté
t obs= n1 −1 n 2−1
s 2 ≠s s ajustée n1 n2
1 22

( )
2
s s
n1 ou n2 <20 12
+
22
n1 n2
n'= −2
s 2 s 2
1 2
Loi de
n1 n2
+ student
n1 −1 n2 −1

7. Echantillonnage des matières morcelées :

7.1. Introduction :

L’extraction de l’échantillon primaire à partir du lot, le traitement que subit pour aboutir à la prise
d’essai ou prélèvement (pour analyse chimique par ex) sont des opérations toutes entachées
d’erreurs.

Un bon échantillonnage consiste à minimiser ces erreurs en agissant sur leurs origines explicites ou
implicites.

Il faut noter que l’échantillon doit représenter le lot et que les études sur l’échantillon vont servir à
prendre des décisions concernant le lot tout entier et non pas l’échantillon ainsi la valeur d’un
concentré destiné à la commercialisation, les performances de la totalité ou d’une partie d’un
schéma de traitement, la composition minéralogique ou chimique d’un tout-venant, la concentration
solide ou la dilution d’un flux de pulpe… etc reposent sur les résultats des analyses ou des essais
menés sur un ou plusieurs échantillons et extrapolés aux lots ou aux flux correspondants.

7.2. Théorie de l’échantillonnage

La notion d’échantillon est donc étroitement liée à celle de représentativité et cette dernière est
définie comme une fonction des propriétés de l’erreur ou plutôt des nombreuses composantes de

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l’erreur d’échantillonnage. Toute étude de l’échantillonnage est donc avant tout une étude des
erreurs d’échantillonnage.

Soit L le lot dont on cherche à évaluer la teneur en un élément critique, soit a L cette teneur. Cette
évaluation ne peut se faire que sur un échantillon E (échantillon de laboratoire), soit a E sa teneur.
Quelle soit, la méthode d’analyse chimique pratiquée, elle ne peut qu’estimer la valeur a E cette
estimation résultat de l’analyse esta ' E . A ce stade on peut donc décomposer l’erreur globale en
erreur d’échantillonnage et erreur d’analyse.

a L: teneur réelle du lot jamais connue

a E : teneur de l’échantillon

a ' E : résultat d’analyse

a L −a ' E a L−aE a E−a ' E


EG= = + =EE+ EA
aL aL aL

EG: Erreur globale

EE: Erreur d’échantillonnage

EA: Erreur d’analyse

L’erreur d’analyse, indépendante de l’erreur d’échantillonnage est assez bien connue des laboratoires.
Elle peut être quantifiée par des essais de répétabilité et de reproductibilité par analyses inter-
laboratoires ou sur des produits étalons.
L’une des principales questions de l’échantillonnage est la suivante :
- Peut-on quantifier l’erreur totale d’échantillonnage ?

La réponse à cette question est globalement non. L’erreur totale peut-être décomposée en plusieurs
erreurs dont quelques unes seulement peuvent- être quantifiées. Alors d’autres objectifs moins
ambitieux mais forts utiles seront de répondre aux deux questions suivantes :

Quelles sont les composantes de l’erreur totale d’échantillonnage ? quelles sont leurs
propriétés ? de quels paramètres de la matière échantillonnée et de l’opération
d’échantillonnage dépendent-elles ?
Peut-on définir des conditions opératoires réalistes et réalisables dans lesquelles certaines des
composantes de l’erreur totale s’annulent ? dans lesquelles il est possible de minimiser celles des
composantes qu’il est impossible d’annuler ?
L’erreur d’échantillonnage peut-être considérée comme une variable aléatoire et comme telle elle peut-
être caractérisée par les trois éléments suivants :
 La loi de probabilité à laquelle elle se rattache :
Quand on prend soin d’éviter les erreurs accidentelles de grande amplitude qui tendent à fausser les
résultats expérimentaux et quand le nombre de fragments ou de grains est un grand nombre au sens
statistique du terme, c'est-à-dire plus de 100, on peut admettre une distribution normale de l’erreur.
 La moyenne de sa distribution : m(EE)
 Sa variance : 2(EE)

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On définit également : r2 = m2(EE) + 2(EE)
(Moment non centré d’ordre 2)
On qualifie l’échantillonnage réalisé en fonction des valeurs de m(EE) et  (EE)

L’échantillonnage est dit :


 Sans biais : si m(EE) = 0
 Juste : si |m(EE)| < m0 , où m0 est une valeur considérée comme acceptable.
 Biaisé si |m(EE)|> m0 , dans ce cas m(EE) s’appelle l’erreur systématique ou biais
 Reproductible ou fidèle si (EE) < 0 où 0 est considérée comme tolérable
 Précis, quand il est sans biais et reproductible
m(EE) = 0 et (EE) < 0
 Représentatif : quand r2 < r02 ou r02 est le seuil de représentativité, à la limite, on peut considérer
pratiquement qu’un échantillonnage est représentatif quand il est à la fois juste et reproductible.
 Exact quand EE = 0

Pour les matières morcelées comme les minerais, il est impossible de réaliser un échantillonnage
exact, ceci à cause de la nature de la matière minérale qui est toujours hétérogène. En pratique on
cherche à se placer dans les conditions de représentativité, c'est-à-dire à concevoir et à maitriser un
échantillonnage à la fois juste et fidèle ou reproductible (2 < 02 et |m(EE )| < m0). Sur ce point il
convient de partager les méthodes d’échantillonnage en deux parties :

Les méthodes d’échantillonnage probabilistes :


Elles sont basées sur la notion de probabilité qu’a un grain du lot de faire partie de l’échantillon. De ce
fait tous les grains ou les fragments du lot doivent être également accessibles et équiprobables, c’est à
dire ayant tous la même probabilité d’être prélevé c’est dans ce cas que l’échantillonnage est correct. Si
par contre les probabilités Pi des différents fragments sont dispersées autour d’une moyenne P,
l’échantillonnage est dit incorrect. L’une des conditions nécessaires mais non suffisante est que le
prélèvement doit être aléatoire.
Les méthodes non probabilistes :
Le prélèvement au hasard fait défaut. Elles échappent à toute analyse statistique ainsi qu’à toute autre
forme d’analyse théorique. Elles peuvent entrainer des erreurs incontrôlables et doivent être évité à
tout prix.
L’erreur totale d’échantillonnage doit être de même ordre de grandeur que l’erreur d’analyse ou vice
versa. En effet, il est inutile de chercher à appliquer des méthodes d’analyses sophistiquées et très
précises quand l’échantillonnage ne l’est pas et vice versa du fait que la variance de l’erreur globale est
la somme des variances des erreurs d’analyse et d’échantillonnage. Ceci est illustré par le tableau
suivant :

sEG sEG2 sEA2 sEE 2 sEA sEE

0,05 0,0025 1E-10 0,0025 0,00001 0,05

0,05 0,0025 0,00000001 0,0025 0,0001 0,05

0,05 0,002501 0,000001 0,0025 0,001 0,05

0,05 0,0026 0,0001 0,0025 0,01 0,05

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0,07 0,005 0,0025 0,0025 0,05 0,05

7.3. Problèmes d’échantillonnage solubles et insolubles :

Les lots de minerai qu’on aura tendance à échantillonner sont de natures différentes. Ils peuvent être
ramenés à l’un des cinq types suivants :
1. Lot non manipulable et donc non homogénéisable, constitué d’un ensemble unique, ou d’un
nombre quelconque de sous ensembles d’importances égales ou voisines. Exp : stock de minerai
sur le carreau d’une mine, stock de concentré filtré, contenu d’une ou plusieurs trémies,…
2. Lot non homogénéisable constitué d’un grand nombre de sous-ensembles individuellement non
homogénéisable, d’importances égales ou voisines. Exp : wagons de chemin de fer, camions,…
3. Lot non homogénéisable, constitué d’un grand nombre de sous-ensembles individuellement
homogénéisables d’importances égales ou voisines. Exp : berlines, wagonnets, godets
d’élévateurs,…
4. Lot en cours de transport continu
5. Lot homogénéisable.

Les difficultés d’échantillonnage, c'est-à-dire les difficultés de produire un échantillon représentatif,


vont croissantes dans cette liste. En pratique les problèmes d’échantillonnage du type ① son
impossibles à résoudre. Les meilleures possibilités sont offertes par le cas ④, dont l’échantillonnage
est pratiquement toujours possible, et par le cas ⑤, qui correspond en fait au retraitement d’un
échantillon primaire extrait à partir d’un lot de type ④.

7.4. Décomposition des erreurs d’échantillonnage :

7.4.1 Erreur fondamentale :


En se plaçant dans les conditions du cas ⑤, c’est à dire de lot manipulable et donc homogènéisable de
telle sorte qu’on est en mesure de rendre tous les grains également accessibles et de garantir leur
équiprobabilité. Malgré tout et en dehors des erreurs accidentelles dues à une malveillance, réside
encore une liée à la nature de la matière morcelé, c'est-à-dire son hétérogénéité. C’est l’erreur
incompressible, qu’on puisse minimiser mais qu’on ne peut jamais rendre nulle. Elle se nome erreur
fondamentale.
P. Gy, après de longs travaux a dégagé une formule permettant de quantifier cette erreur.

σ2(EF) = ( ME1 − M1 ) c . f . l . g . d
L
3

Avec :
ME : masse de l’échantillon en g.
ML : masse du lot en g
d  : dimension max des grains du lot en cm (d =d95)
c : paramètre de composition minéralogique définie par :
1−aL
c=
aL
[ ( 1−a L ) ❑ A + a LG ]
Où :
aL : teneur du minéral critique exprimée en décimal

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❑ A : densité du minéral critique porteur de l’élément critique.
❑G : densité des constituants autres que le minéral critique.
l  : paramètre de libération des constituants.

l=
√ dl
d
si d > dl où dl est la maille de libération du minéral critique.
et d = d95
et l = 1 quand d < dl.

f = facteur de forme, il relie le volume des particules au cube de la dimension


de tamisage. On prend habituellement f = 0,5
g = facteur sans dimension qui caractérise la répartition granulométrique.
Si d5 : la dimension des particules les plus petites dans le lot.
d95 : la dimension max des particules.
d 95 g
R=
d5
R>4 0,25
2< R< 4 0,50
1< R<2 0,75
R=1 1

On peut simplifier la formule de P. Gy en se plaçant dans les conditions d’un minerai donné et pour un
produit déterminé (concassé fin, produit après broyage, concentré,…), dans ce cas c, f, g et l sont fixés.
1 1
Si en plus on néglige devant comme c’est souvent le cas, la formule devient :
ML ME
3
d
 (EF) = K .
2
(K= c flg = cte)
ME

D’où deux possibilités de minimiser la variance de l’erreur fondamentale :


Augmenter la masse de l’échantillon ME.
Réduire par fragmentation la dimension maximale des grains.
Un plan d’échantillonnage est donc une succession d’opérations alternées de réduction de dimension
par fragmentation et de réduction de masse par division.
En partant d’une masse ML du lot à la dimension d’initiale (di = d95), et pour arriver à la masse ME de
l’échantillon à la dimension df, il existe une infinité de cheminements possibles et selon les cas, on
choisira le cheminement correspondant au plus petit nombre de manipulation, les plus commodes
possibles afin de minimiser le coût d’échantillonnage. Il existe donc un compromis à trouver entre la
précision et le cout et qui dépend des moyens techniques et humains dont on dispose.
A noter que la variance de l’erreur fondamentale est la somme des variances des erreurs commises aux
différentes étapes. C’est une valeur relative adimensionnelle qui vaut habituellement de 10 -4 à 10-6, soit
une erreur relative au sens habituel du mot de 2% à 0,2%, à un intervalle de confiance de 95%. Il
convient alors de répartir cette variance totale 2 entre les différentes erreurs qu’il est impossible de
rendre nulles. On peut attribuer aux erreurs de groupement et de ségrégation, à tous les étages
d’échantillonnage, la valeur 0,52. Les erreurs fondamentales pourront être réparties de la manière

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suivante : le 1er étage correspond à la matière à son niveau de dimension le plus grossier reçoit 0,125 2,
le 2ème étage 0,125 2, etc.… Cette série converge vers 0,5 2.

10000
gr

1000

100

10

1
1 10 100 1000 10000 100000

Plan d'échantillonnage

Le schéma suivant constitue une proposition pour le traitement d’échantillon primaire reçu par le
laboratoire.

Alimentation (< 15 cm)



Concassage (concasseur à mâchoires ou giratoire)

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Broyage (broyeur à cylindres)
 + 2mm
Tamisage à 2 mm

Homogénéisation

Quartage

Broyeur pulvérisateur (<à150m)

Homogénéisation

Prise d’essai (ou prélèvement)

La phase d’homogénéisation au laboratoire peut être pratiquée à l’aide d’une méthode simple
nommée cône et couronne.

La division en deux tas équivalents peut être opérée soit sur la dernière couronne obtenue après
homogénéisation par la méthode nommée ‘’cône et couronne’’ comme indiqué dans la procédure ci-
dessus soit à l’aide d’un diviseur à riffles.

Procédure d’homogénéisation et de quartage par cône et couronne :

1- On rassemble le tas à la pelle sous forme de cône.


2- On aplatit à la pelle le sommet du cône et on creuse le milieu du tas, en tournant la pelle tenue
verticalement dans un sens puis dans l’autre jusqu’à atteindre le sol.
3- On répartit le contenu du trou central avec la pelle, uniformément, en tournant autour du tas,
toujours dans le même sens.

"On obtient ainsi une couronne dans le diamètre intérieur doit être plus grand que le diamètre initial
du tas" . .

NB : La taille de la pelle doit être adaptée à la taille du tas et à la granulométrie.

(Volume du tas = plus 100 pelletées).

4- On brosse sur la couronne le minerai restant au centre et autour du tas.


5- En tournant régulièrement autour de la couronne, on remet par petites pelletées, le minerai au
centre. On verse doucement sur le sommet sans faire de poussières.
6- On brosse sur le nouveau cône formé le minerai restant tout autour. On a ainsi obtenu un
nouveau cône sur lequel on répète l’opération deux à cinq fois suivant l’hétérogénéité du tas
initial.

Après homogénéisation, on opère la division sur la couronne.

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7- On divise la couronne en 4 quartiers égaux à la pelle.

8- On rassemble deux à deux les deux quartiers diamétralement opposés. On obtient ainsi deux
échantillons équivalents.

9- On prend au hasard (par tirage au sort) l’un des deux échantillons.

10- On répète la procédure de 1 à 9 sur l’échantillon retenu, après fragmentation si nécessaire (plan
d’échantillonnage), jusqu’à obtention de l’échantillon final.

La division du tas après homogénéisation peut se faire aussi par diviseur à riffles ou diviseur Jones.
C’est un appareil constitué d’un ensemble de fentes déchargeant alternativement d’un côté et
d’autre de l’appareil, ce qui permet de diviser le tas en deux échantillons équivalents.

Cependant pour que la division soit correcte, il faut prendre certaines précautions :

a/ Alimenter l’appareil avec une pelle de même largeur que celle constituée par l’ensemble des
riffles.

b/ Etaler le minerai à diviser uniformément sur toute la largeur de la pelle.

c/ Alimenter à l’aide de la pelle, au milieu de la largeur des riffles et perpendiculairement à ces


derniers.

d/ La méthode d’alimentation doit être ferme sans être exagérément rapide.

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D’autres diviseurs pour laboratoires existent. Ils sont inspirés des échantillonneurs automatiques.

Ils comportent une petite cuve ou est placé le tas, un distributeur et deux ou plusieurs
compartiments qui reçoivent les échantillons.

Pour certains c’est le distributeur qui est en mouvement rectiligne ou rotatif selon les cas et pour
d’autres, c’est le socle sur lequel sont placés les compartiments qui est en mouvement de rotation.

Le débit d’alimentation et la vitesse du distributeur ou du socle doivent être choisi de telle sorte à
respecter un nombre de prélèvements au minimum égal à 30, et sans création de poussière.

7.4.2 Autres erreurs :

Les lots qu’on peut aussi échantillonner facilement sont les lots en transport continu. Cet
écoulement continu de la matière à débit contrôlé est souvent réalisé à l’aide de bandes
transporteuses pour les solides secs ou humides et à l’aide de pompe ou par gravité dans des
canalisations, généralement des tuyauteries, pour les pulpes.

Pour ce genre de lots, en plus de l’erreur fondamentale, d’autres erreurs sont à considérer.

7.4.2.1 Erreurs de ségrégation et de groupements.

Elle est due au transport lui-même qui peut occasionner une certaine distribution non homogène
des grains sur la largeur de la bande ou la section de la tuyauterie. Ainsi les grains peuvent se
regrouper selon leurs densités, leurs dimensions ou leurs formes dans des endroits particuliers
(concentration des lourdes, des gros et des grains de forme arrondie au centre de la bande ou sur la
demi-section basse d’un tuyau horizontal et répartition des autres sur les bordures de la bande ou en
suspension dans l’eau dans le reste de la section). Cette hétérogénéité spatiale peut engendrer des
biais importants.

Par A.ABIDI, abidiabdelmoughit@gmail.com Page 29


Pour minimiser cette erreur il est recommandé :

D’échantillonner à la jetée d’une bande transporteuse quand le flux de matière prend une
trajectoire pratiquement verticale.
D’échantillonner les pulpes dans des zones de forte turbulence quand la trajectoire du flux est
pratiquement verticale.
D’échantillonner dans les deux cas sur toute la largeur du flux.
D’effectuer des prélèvements de quantité aussi faible que possible, mais supérieure à une valeur
minimale qui sera définie par la suite.
7.4.2.2 Erreur dues aux fluctuations à long terme :

Elle est due à l’hétérogénéité du minerai dans le temps tel le changement de la qualité du minerai
provenant de zones d’exploitation différentes ou l’oxydation d’une partie de l’alimentation après un
stock prolongé ….

Pour réduire cette erreur il est recommandé :

De prélever un nombre suffisamment grand d’incréments (n≥30).


D’opter pour le mode de prélèvement aléatoire systématique, quand les fluctuations
périodiques ne sont pas à redouter ‘’ le prélèvement aléatoire systématique ‘’ consiste à fixer au
hasard l’instant t1 du 1er prélèvement et puis les autres prélèvements suivants sont
régulièrement espacés de Tsy.

Tsy est choisi d’autant plus faible que la précision souhaitée est grande.

7.4.2.3 Erreur de fluctuations périodiques :

Elle est à craindre dans le cas où on observe des changements périodiques de débit ou de la qualité
du produit. L’origine de ces changements peut être :

- Une alternance de couches pauvres et riches du minerai. Ce qui est rare.

- Une organisation du travail par poste.

- Une automatisation d’un paramètre entre une limite haute et une limite basse.

- Un fonctionnement cyclique d’un appareil (pompe, râteau ou autre).

Ces fluctuations périodiques sont nuisibles pour l’échantillonnage, surtout si le temps qui sépare
deux prélèvements est un multiple de la période du cycle.

Si ces phénomènes sont jugés trop graves, une solution consiste à opter pour un mode de
prélèvement dit stratifié au hasard.

Cela consiste à fixer le temps d’une strate Tst = cte, puis à choisir au hasard plusieurs temps :

t’1, t’2, …... t’q dans l’intervalle] o, Tst [

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L’instant du qème prélèvement est :

tq = t’q+(q-1)Tst

Exp :

Soit Tst = 10 minutes = cte

Tirons au hasard 4 instants en minutes entre 0 et 10 mn

Soit t’1 = 1 ; t’2=3 ; t’3=7 ; t’4=9

D’où :

Le 1er prélèvement sera effectué à

t1 = 1+ (1-1) x10 = 1

Le 2éme à :

t2 = 3+(2-1)x10=13
t3 = 7+(3-1)x10=27
t4 = 9+(4-1)x10 =39

Ce mode de prélèvement est complexe, coûteux à mettre en œuvre pour les échantillonneurs
automatiques et n’est donc recommandé qu’en cas de fluctuations périodiques graves.

7.4.2.4 Erreurs matérielles.

Ce sont les erreurs liées à la réalisation matérielle de l’échantillonnage. Elles sont de deux types :
Erreur de découpe et erreur de prise.

Les erreurs matérielles ne sont pas quantifiables. Le respect des conditions qui permettent de les
annuler garantit que l’échantillonnage est correct, c'est-à-dire donner la même probabilité à chaque
fragment du flux de matière d’être sélectionné.

Dans le cas où ces conditions ne sont pas respectées, mêmes les erreurs quantifiables ne peuvent
plus être calculées, car on s’éloigne trop du modèle mathématique qui a autorisé leurs calculs.

Le principe des échantillonneurs automatiques du type traversier qui sont les plus utilisés repose sur
le fait qu’une cuillère ou un préleveur traverse le flux de matière à échantillonner et extrait une
fraction appelée incrément à chaque traversée. L’ensemble des incréments recueillis pendant un
poste de 8h par exp, constitue l’échantillon représentatif du produit qui s’est présenté devant le
point d’échantillonnage à un moment donné durant tout le poste. La représentativité du lot ne peut
être atteinte que dans la mesure où l’échantillonneur, dans son principe de prélèvement, respecte les
proportions de chacun des constituants du lot (fractions granulométriques par exemple).

Par A.ABIDI, abidiabdelmoughit@gmail.com Page 31


L’organe de prélèvement est en général constitué d’une goulotte munie de couteaux droits et
verticaux résistants aux chocs, à l’usure et à la corrosion ; cette goulotte doit permettre une
évacuation rapide et continue des incréments et être d’un nettoyage aisé.

Les échantillonneurs automatiques sont de conception variée selon les constructeurs. Deux types se
trouvent les plus utilisés :

 Echantillonneurs traversiers à cuiller forme de goulotte rectangulaire à fond très incliné et


ouvert se déplaçant de manière rectiligne et perpendiculaire à la direction du flux
alternativement dans un sens et puis dans l’autre.

 Echantillonneurs rotatifs à cuiller, dans ce cas la cuiller est une goulotte constituée d’un
secteur circulaire à arrêtes radiales et horizontales,
tournant autour d’un axe vertical et traversant
périodiquement le flux de matière

Lors de la décomposition des erreurs qui seront passés en revue


dans ce paragraphe, nous nous référons à ce type
d’échantillonneurs.

 Erreur de découpe :

Cette erreur s’annule quand tous les filets de la matière


échantillonnée sont recoupés pendant la même durée. Cette
condition est réalisée si :

 Les préleveurs à déplacement rectiligne ont des arêtes


parallèles.
 Les préleveurs à déplacement circulaire ont des arêtes radiales.

Cette géométrie correcte doit persister pendant toute la durée


de vie de l’échantillonneur, ce qui nécessite un entretien soigneux consistant à surveiller et éliminer
l’usure et la déformation des pièces en contact avec le courant de matière.

 La vitesse du préleveur doit être uniforme pendant la traversée du flux de matière et constante d’un
prélèvement à l’autre. L’entrainement doit être assuré par un moteur électrique surdimensionné.

 Erreur de prise :

Elle s’annule quand la position du préleveur n’influe pas sur l’extraction des grains. C’est pourquoi il
est recommandé que le flux échantillonné doit être aussi proche que possible de la verticale et que
les arêtes du préleveur soient horizontales.

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 La distance intérieure w entre les arêtes est suffisante pour laisser passer n’importe quel fragment
de la matière. Elle est fonction de plus gros grain (d).
 Si d > 3 mm : W  3d
 Si d ≤ 3 mm : W = 10 mm

 La vitesse du préleveur ne doit pas dépasser une valeur limité fonction de W.

 Si W = valeur minimale : V ≤ 0,6 m/s


 Si W = n x valeur minimale V ≤ 0,3 (1+n) m/s

Généralement entre 0,11 et 0,4 m/s, 0,2 m/s est une valeur moyenne convenable dans nombre de cas.
 Tout fragment entrant dans le préleveur ne doit pas en ressortir, d’où tout colmatage ou obstruction
de la fente du préleveur sont à éviter.

Exemples de situations incorrectes :

La cuiller doit traverser tous le flux de


matière

Une partie du flux de matière échappe à


l’échantillonnage

Au repos, La cuiller doit être suffisamment


loin du flux de matière pour éviter toute
contamination

La cuiller doit être bien adaptée pour


respecter les proportions des constituants
de la matière échantillonnée

La largeur de la cuiller doit être adaptée à


la granulométrie pour garantir
l’équiprobabilité

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7.5. Cas particulier des minerais d’or :

Les minerais d’or se distinguent du cas général, d’une part par leur extrême pauvreté : 1g/t (10-6),
50000 fois plus pauvre qu’un minerai usuel et 500 fois plus pauvre que le rejet de ce même minerai,
et d’autre part pour les minerais détritiques par la dissemblance des populations granulométriques
des éléments précieux et des gangues. Il est donc à craindre que l’erreur systématique fondamentale,
considérée comme négligeable dans le cas général ne puisse plus l’être dans le cas présent.

L’échantillonnage des minerais d’Au est aussi dominé par le fait que l’Au pur a une masse volumique
de 19g/cm3, et que même allié à d’autres métaux tel l’Ag ou le Cu, celle-ci est toujours élevée aux
environ de 15g/cm3. Il est bien évident que dans ces conditions, le danger est extrêmement grand de
voir les paillettes et les pipettes d’Au se ségréger de leur gangue dès la moindre manipulation, ce qui
rend les minerais d’or alluvionnaires impossible à homogénéiser et perturbe donc leur
échantillonnage.

Ainsi nous pouvons distinguer trois cas pour les minerais d’or.

7.5.1. Minerais libérés :

Le métal précieux est presque libéré de sa gangue comme dans le cas des minerais d’or alluvionnaires
ou des minerais massifs broyés. Pour ce cas Pierre Gy propose :
3

( )
1 1 µ1
2
σ (EF) = − f 1 . g1 . d 1
ML M E a
3 3
Cette expression dérive de l’expression générale dans laquelle : f , get d sont remplac é s par f 1 , g1 et d 1
avec :
f 1: facteur de forme des particules de métal ou de minéral de valeur (0,1 à 0,2 pour l’Au)
g1 : paramètre de répartition granulométrique des particules de métal ou de minéral de valeur (0,1 à 0,2
pour l’Au)

d 1 : dimension des plus gros fragments de métal ou de minéral de valeur


µ1 : massa volumique de métal ou de minéral de valeur
ce qui nous donne une formule approximative :
3
2 d1
σ (EF) = 0,8.
M Ea

Application :

Poura = 1g/t (10-6) d 1 = 1 mm  = 0,05 (erreur relative sur la teneur de  10%) M E = 320 Kg.

7.5.2 Minerais non libérés :

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Ce qui correspond aux minerais filoniens pauvres en Au avec un degré de libération très faible. On
peut leur appliquer la formule générale de P.Gy :

3
σ2(EF) = ( M1 − M1 ) c . f . l . g . d
L E
3

Dans laquelle f , g et d s’applique non pas au métal ou minéral de valeur comme ci-dessus, mais au
minéral brut lui-même comme dans le cas général.
1−a L
c=
aL
[ ( 1−aL ) ❑ A +a LG ] , étant donné a L<<1, et A >G , il vient c= A ,
aL

l  : degré de libération peut estimé par : l=( a −a ) .
' A
❑G où :
a ' : teneur des fragments les plus riches de la classe granulométrique la plus grossière en décimal.
a : teneur moyenne de l’échantillon en décimal

Application : minerai d’or filonien pou lequel on a estimé :

a=10
−6
(1g/t Au) , a ’=10-3 (1000 g/t Au), ❑G=2,65 g/cm3 , A = 19 g/cm3

f =0,5 g=0,25 et d=5 cm, et pour=0,05

❑A
Il vient : l=( a −a ) .
'
= 140.10-6 , lc = 2650 et ME = 165 Kg.
❑G

7.5.3. Métaux précieux associés intimement à d’autres minéraux :

Les minéraux sulfurés et arséniés des métaux usuels : galène, blende, chalcopyrite, pyrite, mispickel,
etc.…, contiennent très fréquemment à l’état pur des quantités variables de métaux précieux tels que
l’Au l’Ag ou le bismuth. Dans un minerai donné, la concentration d’un sulfure donné en métaux
précieux conserve souvent un caractère stable et l’on peut alors considérer que le métal précieux
n’est qu’un des éléments constitutifs du minéral porteur. On doit alors oublier le métal précieux et
traiter le minerai comme un minerai de galène argentifère ou de mispickel aurifère. L’erreur relative
commise sur la teneur en Ag d’une galène argentifère ou sur l’Au d’une mispickel aurifère est la
même que celle commise sur le Pb ou le Fe, dans la mesure toutefois où la teneur en métal précieux
du minéral porteur est constante. Lorsqu’elle varie, il faut s’attendre à une erreur supérieure.

Conclusion :

Dans les trois cas cités, on n’a tenu compte que de l’erreur fondamentale, les autres erreurs sont plus
importantes surtout dans le cas des minerais d’or libérés (alluvionnaires ou massifs après broyage).
Ainsi en échantillonnant un flux de minerai d’or en transport continu, L’erreur de groupement peut
être minimisée en réalisant des prélèvements ou des incréments aussi petits que possible. Ces
incréments vont constituer l’échantillon primaire qui sera traité au laboratoire de préparation. Les
opérations d’homogénéisation ne sont plus efficaces pour ce genre de minerai, et afin de minimiser
l’erreur de ségrégation il est souvent nécessaire d’opérer sur l’échantillon primaire, souvent après
réduction de la dimension, une concentration à l’aide d’une coupure granulométrique ou
densimétrique ou par extraction au moyen d’un solvant. Les deux fractions pauvre et riche de

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l’échantillon primaire sont analysées séparément. Les résultats des analyses pondérées par les
masses des deux fractions permettent de reconstituer la teneur moyenne de l’échantillon primaire.

7.6. Echantillonnage en vue d’une Analyse Granulométrique :

Sur le plan pratique, l’échantillonnage en vue d’une AG est plus sensible aux erreurs opératoires.

En effet les erreurs opératoires systématiques affectent toujours de façon directe la composition
granulométrique de l’échantillon en diminuant le taux de prélèvement de telle ou telle classe
granulométrique extrême (les gros ou les fines).

De ce fait ces erreurs opératoires doivent être minimisées en portant plus de soin sur le choix du
matériel à utiliser et les paramètres opérationnels lors de l’échantillonnage :

- Choix de la largeur de la cuillère.

- Choix de la vitesse de déplacement …etc.

Mais en supposant que toutes les dispositions sont prises pour minimiser toute sorte d’erreur :

- Opératoires systématiques relatives aux choix de l’équipement.


- De ségrégation et de groupement par une homogénéisation suffisante.
- D’intégration en réduisant l’intervalle entre prélèvement
- De débit en régularisant ce dernier

Il reste l’EF incompressible qui résulte de la nature morcelée discrète du minerai et qu’il faut contenir
dans les limites raisonnables.

En retenant les mêmes notations que dans l’expression de l’EF relative aux teneurs et en ajoutant :

Aλ: proportion en fraction de la classe granulométrique λ dans le lot.

dλ : dimension moyenne des fragments de la classe λ.

(par exemple moyenne cubique des dimensions extrêmes de la classe) :

(G): ❑2 ( EF )=
[ 1

1
ME ML] [ A −2)d
(
f.µ 1

λ
3
+gd
3
]
Cette équation comporte des approximations qui font qu’elle n’est plus valide lorsque A❑ s’approche
de 0,50. Elle reste parfaitement valide tant que A❑ ne dépasse pas 25% (0,25).

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Application

Dans la majorité des cas on peut encore simplifier l’expression (G), en effet souvent :

1
ME<<ML et g d 3 << ( −2)d λ3 lorsqu’on s’intéresse aux classes grossières.
A ❑

D’où :

2
❑ ( EF )=
1
ME
.f.µ
1
A❑ (
−2 d ❑
3
)
Pour limiter l’erreur, on ne peut agir que sur ME

M E= 2
1
( EF )
.f .µ
1
(
A❑
−2 d❑3 )
En vue de déterminer la proportion des > à 50 mm dans un lot de minerai de masse importante de
densité 3 concassé à moins 80 mm et dans les formes des grains sont normales. La proportion qu’on
veut préciser est dans un ordre de 8 %. On tolère sur A❑ une erreur fondamentale de l’ordre de 10
%.

f = 0,5

µ = 3g/cm3 M E=
0,5.3 1
[
( 0 , 05 ) 0 , 8
2 ]
−2 .320

A❑ = 0,08

d ❑3= (83 + 53)/2 ≈ 320 cm3 ME = 2,016.106g  2 t

EF = 10%  = 2e σ = 0,05

7.7. Echantillonnage en vue d’une étude minéralurgique :

Le minérallurgiste doit être associé à tout échantillonnage visant une étude minéralurgique. Le
minérallurgiste se pose toujours la question suivante : peut-on considérer le gisement ou la zone
d’exploitation à échantillonner comme homogène vis-à-vis du traitement minéralurgique à appliquer,
si non doit-on définir et délimiter les différentes catégories de minerais passibles de traitements
différents ou de réponses différentes à un même procédé de traitement.

Parmi les critères à prendre en considération pour délimiter les différentes zones :

 Teneur en un ou plusieurs constituants principaux


 Teneur en un ou plusieurs constituants secondaires
 Degré d’oxydation et d’altération
 Finesse de cristallisation

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Les échantillons destinés aux études minéralurgiques peuvent provenir de différentes sources :

 Sondage carotté
 Travaux miniers (galeries, traçage, puits, autres,…)
 Alimentation d’une usine de traitement (produit concassé,…)
 Alimentation ou produit d’une section à l’intérieur de l’usine de traitement.

Quel que soit l’origine de l’échantillon, et à défaut de le prélever lui-même ou d’assister son
prélèvement, le minérallurgiste doit s’efforcer d’avoir le plus possible d’informations concernant le
lieu et la méthode de prélèvement, les opérations subits (fragmentation ou autres), la durée écoulée
entre le moment de prélèvement et celui de sa livraison, le mode de conditionnement et si possible
les commentaires techniques du responsable du prélèvement (géologue, mineur , minérallurgiste,…).

C’est en analysant ces informations que le minérallurgiste responsable de l’étude minéralurgique


peut se faire une idée sur l’adéquation des objectifs de l’étude avec la représentativité présumée de
l’échantillon reçu. En effet, il serait aberrant de s’investir dans une étude détaillée sur un échantillon
dont la représentativité est loin d’être établie.

Le calcul de 2(EF) peut être effectué par la formule générale de P.Gy, en supposant pouvoir
déterminer les paramètres caractérisant le lot : c , f , l, g , d et ME à partir de l’échantillon :

Si 2(EF) est trop élevée vis-à-vis des objectifs de l’étude, on rejette la représentativité de
l’échantillon.
Si 2(EF) est faible, on ne peut rien conclure.

7.8. Echantillonnage manuel :

D’après ce que nous venons de voir, un échantillonnage manuel pour être correct, doit respecter les
mêmes conditions qu’un échantillonneur automatique. Ce qui est pratiquement utopique. Il
engendre donc des erreurs assez grandes et incontrôlables, car non quantifiables.
Néanmoins, le prélèvement manuel d’échantillons est parfois nécessaire et il est encore de pratique
courante. Dans ce cas de figure, il faut essayer de se rapprocher le mieux possible des conditions de
travail d’un échantillonneur automatique correct.
En particulier :

 Choisir les points de prélèvement (chute verticale, minimum d’encombrement).


 Adapter le matériel à chaque flux. (largeur de la fente, traverser tout le flux).
 Acquérir par expérience une agilité corporelle satisfaisante (déplacement horizontale, vitesse
uniforme et constante d’un prélèvement à l’autre, ni trop faible, ni trop forte)
 Eviter coûte que coûte les débordements.
 Prévenir et éviter toute origine de contamination ou de perte.
 Augmenter le nombre d’incréments (n > 30).

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Sommaire Page n°
Notions de statistique
Introduction 1
1. Vocabulaire 2
1.1Individu 2
1.2Population 2
1.3 Variable statistique 2
1.4 Distribution statistique 2
Représentation graphique : Diagramme en bâtons 3
Moyenne, variance et son écart type 3
Représentation graphique : Diagramme en histogramme 3
a)- Histogramme avec amplitude de classes identiques 3
b)- Histogramme d’effectifs avec catégories numériques d’amplitudes 4
différentes
Représentation graphique : Diagramme en secteurs 5
2. Notions de probabilités 5
3. Variable aléatoire 6
4. Variable statistique et variable aléatoire 6
4.1 Espérance et Moments d'une Variable Aléatoire 8
4.2 Linéarité de l’opérateur Esperance 8
4.3 Calcul de variances des variables aléatoires 9
4.4 Indépendance et covariances de deux variables aléatoires 9
4.5 Variance d’une somme (ou différence) de deux variables aléatoires 10
5. Loi normale 11
6. Tests d’hypothèses : 13
6.1 Egalité de deux moyennes (test par la loi normale)
6.2 Egalités de deux moyennes (Test de Student) 15
6.3 Test de Fisher-Snedecor : Analyse simple de variance 17
7. Echantillonnage des matières morcelées : 20
7.1. Introduction
7.2. Théorie de l’échantillonnage 20
7.3. Problèmes d’échantillonnage solubles et insolubles 22
7.4. Décomposition des erreurs d’échantillonnage 23
7.4.1 Erreur fondamentale 23
7.4.2 Autres erreurs 27
7.4.2.1 Erreurs de ségrégation et de groupements 27
7.4.2.2 Erreur dues aux fluctuations à long terme 28
7.4.2.3 Erreur de fluctuations périodiques 28
7.4.2.4 Erreurs matérielles 29
 Erreur de découpe 30
 Erreur de prise 31
 Exemples de situations incorrectes 31
7.5. Cas particulier des minerais d’or 32
7.5.1. Minerais libérés 32
7.5.2 Minerais non libérés 32
7.5.3. Métaux précieux associés intimement à d’autres minéraux 33
7.6. Echantillonnage en vue d’une Analyse Granulométrique 34
7.7. Echantillonnage en vue d’une étude minéralurgique 35
7.7. Echantillonnage manuel 36
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