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GC/MS Shimadzu GC-QP2010 SE

I/ Présentation de l’appareil

Présentation générale de l’appareil

L’appareil est constitué de 2 parties distinctes : la partie gauche est le spectromètre de masse tandis
que la partie droite est la GC. Chaque partie possède un bouton ON/OFF pour la mise en tension. Il faut
toujours mettre en tension les appareils avant d’allumer l’ordinateur.

II/ Ordinateur – Logiciels

L’ordinateur n’a pas de mot de passe et s’ouvre directement sur le bureau.


Le logiciel qui commande la GCMS s’appelle GCMSSolutions. Sur le bureau, celui-ci est composé
de 4 icônes ayant différentes fonctions :

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1 : Real Time Analysis : c’est le programme qui contrôle la GC et qui lance les analyses (Single ou
Batch)
2 : Postrun Analysis : c’est le programme de retraitement des données
3 : Browser : Permet de retraiter toute une collection de données à partir d’une méthode de
retraitement déjà pré-existante.
4 : Analysis editor : pour créer une nouvelle méthode pendant une analyse par exemple.

III/ Utilisation du Real Time Analysis

Double clic gauche sur l’icône : une fenêtre de connexion s’ouvre. Choisir « Stagiaires » pour
l’utilisateur, le mot de passe est alors « manager ». Vous devez entendre un BIP au niveau de la GC
(connexion avec l’ordinateur). Une fenêtre s’ouvre ensuite : c’est la fenêtre qui contrôle la GC et qui permet
de lancer des analyses.

A/ Présentation de l’interface

Voici la fenêtre qui doit s’afficher. Si vous n’obtenez pas celle-là, aller cliquer sur la flèche bleue (A)
tout en haut de la barre de l’assistant jusqu’à que vous ne la voyez plus.
Le compte « Stagiaires » ne vous permet pas de modifier les paramètres de la GC ni de créer ou de
modifier les méthodes déjà existantes. Vous ne pouvez que lancer des analyses soit en cliquant sur l’icône
« Data Acquisition » (1) pour une analyse simple soit en cliquant sur l’icône « Batch Processing » (2) pour
effectuer une séquence d’analyse.
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Toutefois, vous pouvez déjà programmer la chauffe de la GC en chargeant la méthode. Pour cela,
cliquer sur l’icône symbolisée par un dossier dans la barre d’outils et dans la fenêtre qui s’ouvre, choisissez
la méthode que vous souhaitez puis OK. Enfin, allez dans l’onglet « Acquisition » (B) situé dans la barre de
menus en haut de la fenêtre, puis de cliquer sur « Download Initial Parameters » (C) sur les options qui vous
sont proposées.

Vous pouvez maintenant programmer vos analyses selon vos besoins.

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B/ Data Acquisition

En cliquant sur l’icône « Data Acquisition » (1), la fenêtre change légèrement de configuration :

Pour lancer votre analyse, cliquez sur « Sample Login » (1). Une fenêtre à compléter s’ouvre ensuite.
Renseigner toutes les informations :

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- Sample Name (D) : référence de l’échantillon.
- Data File (E) : Dossier dans lequel votre fichier va être enregistrer. La racine fichier doit toujours
commencer par : C:\GCMSsolution\Data\NOM UTILISATEUR.
- Vial # (F) : numéro du puits, sur le passeur d’injection, dans lequel vous aurez votre vial
- Injection Volume (G) : doit TOUJOURS être égal à 1. Mais si la concentration de votre échantillon
est faible (selon produit), il est possible d’aller jusqu’à 10mL.
- Multiple Injection Times (H) : nombre d’injection pour un échantillon, si vous voulez faire des
mesures répétables.
- Tuning File (I) : toujours choisir le tuning de MS le plus récent (sinon cf D.CABRERA). La racine
fichier doit toujours commencer par : C:\GCMSsolution\System\Tune1\TuningDATE.
- Puis cliquez sur OK

Le logiciel a enregistré les informations concernant votre échantillon mais elle ne va pas démarrer
l’acquisition. Vous pouvez toujours changer les informations (en cas d’erreur) en cliquant de nouveau sur
« sample login » (1).

Si vous avez tout renseigné, vous êtes prêt pour lancer l’acquisition. Pour cela, cliquez sur « Download »
(2). Si la GCMS n’est pas chaude (ou trop chaude), vous aurez à l’écran un message vous disant qu’elle se
lancera une fois que les conditions initiales soient réunies. Quoi qu’il en soit, l’analyse démarrera
automatiquement.

Remarque : les lignes « Sample ID » et « Data Description » peuvent être remplies à votre convenance
soit pour renseigner une information sur votre échantillon, soit pour différencier différentes expériences sur
une même manip (suivi réactionnel par exemple).

C/ Batch Processing

En cliquant sur l’icône « Batch processing » (2), la fenêtre change afin d’obtenir un tableau à
l’affichage :

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Ici, il est possible de créer une séquence d’analyse de deux façons différents. La plus simple est de
faire clic droit sur la colonne de droite puis cliquez sur « add row » autant de fois que vous avez d’analyses.
Puis, renseignez toutes les colonnes nécessaires à l’analyse :

- Vial # (A) : numéro du puits, sur le passeur d’injection, dans lequel vous aurez votre vial.
- Sample Name (B) : référence de votre échantillon.
- Sample ID (C) : mettre d’autres références (cf remarque précédente).
- Sample Type (D) : plusieurs choix possibles (inconnu, standard interne ou externe). Généralement, il
faut laisser sur inconnu (0:Unknown).
- Analysis Type (E) :
- Method File (F) : cliquez sur la petite flèche à droite de la case une fois celle – ci sélectionnée.

Dans la fenêtre qui s’ouvre, sélectionnez votre méthode dans votre dossier personnel.

- Data File (G) : raccourci fichier pour enregistrer votre analyse. Cliquez sur la petite flèche à droite de
la case une fois celle – ci sélectionnée. Dans la fenêtre qui s’ouvre, sélectionnez votre dossier
personnel et inscrivez votre référence dans la barre de tâches.
- Level # (H) : cette colonne est nécessaire pour faire une courbe étalonnage interne via un standard
interne. Dans la plupart des cas, il suffit de laisser cette valeur à 1.
- Injection volume (I) : doit TOUJOURS être égal à 1. Mais si la concentration de votre échantillon
est faible (selon produit), il est possible d’aller jusqu’à 10mL.
- Tuning File (J) : toujours choisir le tuning de MS le plus récent (sinon cf D.CABRERA). Cliquez sur
la petite flèche à droite de la case une fois celle – ci sélectionnée. Dans la fenêtre qui s’ouvre,
sélectionnez le fichier tuning le plus récent.

Une fois que votre batch éditée, vous êtes obligés de le sauvegarder dans votre fichier personnel.
Pour cela, aller dans l’onglet « File » puis cliquez sur « Save Batch File As » et inscrivez la date du jour.
Puis, appuyer sur le bouton « Lecture » (en vert) pour démarrer le batch.

Remarque (1) : toutes les autres colonnes du « Batch processing » ne sont pas à remplir. Il s’agit d’autres
fonctionnalités plus complexes qui ne sont pas nécessaire pour de simples analyses de routine.

Remarque (2) : il est possible d’ajouter, pendant que le batch est en cours, de nouvelles analyses non
prévues. Appuyer sur l’icône « Pause » (en vert), rajouter les expériences dont vous avez besoin, et cliquez
de nouveau sur « Lecture ». Toutefois, à faire au milieu d’une analyse en cours pour éviter de provoquer des
messages d’erreurs si l’analyse vient de finir et que le batch est en pause.

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