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DEPARTEMENT
SCIENCE DE L’INGENIEUR
Année : 2016-2017
Date de soutenance : 27 Mars 2017
UNIVERSITE D’ANTANANARIVO
DEPARTEMENT
SCIENCE DE L’INGENIEUR
« Mon âme, bénis l’Eternel, et n’oublie aucun de ses bienfaits ! » Psaume 103 :2
J'adresse mes remerciements aussi à toute ma famille et mes amis pour leur présence,
leur amour et leur encouragement.
I
SOMMAIRES
INTRODUCTION
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
REFERENCES WEBOGRAPHIES
II
LISTE DES ABREVIATIONS ET DES ACRONYMES
ESPA : Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo
TAG : Triacylglycérols
PG : Prostaglandines
TX : Tromboxanes
LT : Leucotriènes
PC : Personale Computer
°C : degré Celsius
g : gramme
kg : kilogramme
l : litre
ml : millilitre
min : minute
h : heure
m : mètre
III
GLOSSAIRES
Huile non siccative : reste liquide à température de la pièce, ne forme aucun film au
contact de l’air, elle est adaptée aux peaux normale et sèches, et c’est la meilleure huile
de base pour le message, et pour la cosmétique.
Huile semi-siccative : forme une fine pellicule au contact de l’air, et peut être utilisée
pour les peaux normales et sèches mais en petite quantité.
Huile siccative : elle forme assez rapidement une fine pellicule au contact de l’air.
IV
LISTE DES TABLEAUX
Tableau1 : Systématique……………………………………………………………….. 3
Tableau 2 : La composition en matières minérales et organiques de la pulpe de
courge…………………………………………………………………………………….. 5
Tableau 3 : La composition de graine de courge……………………………………... 6
Tableau 4 : Acides gras de graine de courge………………………………………… 8
Tableau 5 : Systématique………………………………………………………………. 10
Tableau 6 : Composition biochimique du germe de blé……………………………… 14
Tableau 7 : Composition en acides gras du germe brut (g pour 100 g de matière
sèche)…………………………………………………………………………………….. 15
Tableau 8 : Récapitulatif des acides gras naturels………………………… 24
Tableau 9 : Nomenclature des acides gras insaturés………………………………. 28
Tableau 10 : Résultats et rendement de l’huile de blé et de la courge……………… 48
Tableau 11 : Densités des huiles………………………………………………………. 51
Tableau 12 : Indice de réfraction………………………………………………………. 52
Tableau 13 : Résultats en Indices d’acide……………………………………………. 53
Tableau 14 : Indice de saponification pour chaque huile……………………………. 55
Tableau 15 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de graine de courge………………. 56
Tableau 16 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de germe de blé (II)………………. 57
Tableau 17: Teneur insaponifiable…………………………………………………….. 58
Tableau 18 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de courge…………….. 61
Tableau 19 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de germe de Blé (I)……………… 62
Tableau 20 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de Blé (II)…………….. 63
Tableau 21 : Comparaison des propriétés physiques chimiques de l’huile des
graines de courge et l’huile de germe de blé…………………………………………. 64
Tableau 22 : Comparaison des acides gras dans l’huile de courge et l’huile de blé
……………………………………………………………………………………………... 65
V
LISTE DES FIGURES
Figure 1 : Feuilles de courge…………………………………………………………….. 4
Figure 2 : Graines de courge…………………………………………………………….. 5
Figure 3 : Grain de blé……………………………………………………………………. 12
Figure 4 : Extracteur de soxhlet………………………………………………………….. 19
Figure 5 : Diagramme des lipides végétaux……………………………………………. 22
Figure 6 : Température de fusion des acides gras saturés…………………………… 26
Figure 7 : Diagramme des propriétés physiques et chimiques d’huile de courge et
d’huile de blé………………………………………………………………… 64
Figure 8 : Diagramme comparatif des acides gras d'huile de graine de courge et
l'huile de germe de blé……………………………………………………… 66
VI
PREMIERE PARTIE :
ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES
1
INTRODUCTION
Les courges sont des fruits, comestibles à maturité, même si on les cuisine surtout
comme des légumes. La courge fût l'un des premiers légumes rapportés des
Amériques. Elle fait partie de la famille des cucurbitacées.
On reconnaît une valeur médicinale à leurs graines. Ses graines ont longtemps été
utilisées par la médecine populaire pour leurs propriétés vermifuges. On a découvert
récemment les propriétés décongestionnantes de l'huile extraite des graines,
précieuses en cas soulager les irritations de la vessie et les troubles de la miction
associés à l'hyperplasie bénigne de la prostate. Aujourd’hui l’huile de la courge a une
grande importance pour notre bien-être et notre santé .Plusieurs études, prospectives
et épidémiologiques ont démontré qu’une consommation élevée de fruits et de légumes
diminuait le risque de maladies cardiovasculaires, de certains cancers et d’autres
maladies chroniques.
D’une autre part, il y a aussi l’huile dans le germe du blé. Le blé est une plante
extraordinaire. On l’a utilisé pour fabriquer des produits nécessaires à l’alimentation
comme la farine, le pain, les biscuits et tous ce qui est à base du blé. En plus, Tous ses
éléments sont utiles en faisant des produits. Sa paille, la matière première de litière
dans les élevages. Mais on ignore ce qu’on pourra obtenir par le germe du blé. Il est
situé à la base du grain, du côté opposé à la brosse. Pourtant, on a trouvé qu’il existe
une huile dans le germe. C’est l’huile qu’on peut exploiter pour fabriquer des ingrédients
de préparation des aliments, des agents de contrôle des insectes, des produits à la
pharmacie et pour la préparation de cosmétiques.
Ces deux cas nous poussent à amener une étude pour en savoir plus sur chaque huile
en faisant la comparaison. Donc, On a abordé le plan suivant : dans la première partie,
il y aura les études bibliographiques et la deuxième, les études expérimentales.
2
Chapitre 1 : GENERALITES SUR LA COURGE
1.1 HISTORIQUE
La courge est l’une des plus anciennes plantes de culture. Elle est originaire d’Amérique
et plus précisément du Mexique ou du Texas. Les Européens découvrirent les courges
à la suite des expéditions de Christophe Colomb. Introduite au XVIème siècle en
Europe, elle fait partie des premiers légumes rapportés du Nouveau Monde, comme la
tomate, Ils en décrivirent rapidement de très nombreuses variétés et en rapportèrent
pour les jardins botaniques dès 1550, avant de les cultiver comme légumes. Antoine
Nicolas Duchesne, agronome du Jardin du Roi à Versailles, a repris les noms et a
organisé la classification de plus d’une centaine de courges du genre Cucurbita,
appuyées de 258 dessins, dans son Histoire naturelle des courges publiée en 1786.
Charles Naudin contribua également à distinguer plusieurs espèces de potirons en
1860.
Aujourd’hui, le plus grand producteur de courges est la Chine qui cultive un quart de la
production mondiale mais le record du monde, atteint aux Etats-Unis le 30 septembre
2012, est une courge de 911 kg.
La famille des Cucurbitacées comprend environ 120 genres et plus de 800 espèces.
3
Type de plante : plante du potager, légumes fruits
Les tiges de cucurbuta pepo sont plus ou moins rampantes, peuvent atteindre 12 m de
longueur
Les plants de courge produisent des jolies fleurs jaunes soit des fleurs mâles, soit des
fleurs femelles mais sur la même plante et seuls les plants femelles donneront des fruits.
a. Morphologie du fruit
Le fruit orient une forme arrondi, très volumineux à peu près 4kg. Il renferme de pulpe
couleur jaune ou orange. [1]
b. La composition de la pulpe
La pulpe existe beaucoup de composition en matières minérales et organiques
4
Tableau 2 : La composition en matières minérales et organiques de la pulpe de courge
Eau(g) 91.50
Source : La courge
La graine est aplatie, blanchâtre, environ au nombre 450 dans une courge
- Les graines de courge sont une riche source de (30 grammes contiennent
plus de 2 mg de ce sel minéral bienfaisant). Le zinc est important pour votre
organisme à de nombreux égards, notamment pour l'immunité, la croissance et
la division cellulaire, le sommeil, l’humeur, les sens du goût et de l’odorat, la santé
des yeux et de la peau, la régulation de l’insuline et la fonction sexuelle
masculine.
6
1.2.3 Utilisations
La pulpe de courge et leurs feuilles sont comestibles.
Les fruits de la courge ont eu (et encore) d’innombrables usages comme
récipients, cruches à puiser l’eau, caisse de résonnance des instruments de
musique.
1.2.4 Culture
Pour pousser correctement, les courges ont besoin de beaucoup d’espace (distance
de plantation 2 x 1m) et de chaleur. Ils croissent partout et en n’importe quelle saison.
Le cycle de végétation s’étend sur 80 à 120 jours, voire davantage selon la variété et
les conditions climatiques.
La courge largement cultivée pour son fuit dans toutes les régions tropicales surtout
près des villages. A Madagascar, on la trouve plutôt dans les régions assez sèches de
l’ile : zone hauts plateaux sud, zone moyen ouest. [2] [3]
Couleur : L'huile des graines de courge est une huile plutôt foncée,
verdâtre ou marron brun
La densité d’huile des graines de courge à 20°C est entre 0.918 et 0.927
7
1.3.2 Compositions d’huile
Cette huile fournit en grande quantité (50%) l'une des deux « bonnes » graisses que
nous ne savons pas fabriquer : l'acide linoléique (omega6) et acide gras insaturés.
- On peut utiliser l'huile des graines de courge pure comme huile de massage pour
la prévention de vergetures de grossesse
8
- Dans les soins capillaires (shampooings, masques, après shampooings) cette
huile permet de redonner brillance et beauté à votre chevelure et répare les
cheveux secs et cassants
- En cosmétique elle est utilisée comme ingrédient revitalisant et anti-âge dans des
crèmes de visage et de corps.
- Les huiles des graines de courge peuvent jouer un rôle dans le traitement de
l’hyperplasie bénigne de la prostate
- L’huile des graines de courge utilise pour des salades vertes, des crudités et des
légumes chauds.
- L’huile des graines de courge est aussi bien utilisée en cuisine qu’en complément
alimentaire.
9
Chapitre 2 : GENERALITES SUR LE BLE
2.1 HISTORIQUE
Le blé comme de nombreuses plantes cultivées, a une origine complexe. Toutefois,
comme l’ensemble des blés, son origine géographique se situe dans le croissant fertile
du Moyen-Orient. Connu depuis plus de 10 000 ans, sa présence en abondance aurait
incité des hommes à se sédentariser. Ce sont les premiers agriculteurs de notre histoire.
Pour les chercheurs, le blé est extraordinaire sur le plan génétique. Alors que son
ancêtre « l’Aegilops » présente 14 chromosomes, le blé possède 42 chromosomes. Le
blé cultivé est donc issu de mutations naturelles très importantes.
Cinq siècles avant J-C, les Grecs devenus experts en fabrication de pain vont favoriser
l’introduction du blé en Europe. Dès lors, la culture de blé tendre va s’étendre à travers
le monde.
10
2.2.2 Descriptions botaniques Triticum vulgare
Les tiges sont ramifiées en herbacées, puis ligneuse portant de l’extrémité élargie d’une
portion souterraine appelé rhizome. Les tiges sont d’autant plus résistantes à la verse
que les entre-nœuds sont courts et trapus. Les nœuds sont les pointes de départ des
feuilles.
Elles prennent naissances à la hauteur de chaque nœud. Elles sont opposées distique
(écart de 180* entre deux feuilles successives), et formée d’une gaine et d’un limbe. Le
pétiole est absent, le limbe de forme rubane, dresse, à nervure parallèle se termine par
un mouvement de sens contraire au mouvement des aiguilles d’une montre.
Chaque tige se termine par un épi compose de plusieurs épillets insérés sur un axe
zigzag. L’épillet est formé de plusieurs fleurs le long d’un axe secondaire et entoure de
deux glumes, l’un inferieur et l’autre supérieure. Autour de chaque fleur, les écailles plus
petites et moins rigides constituent une espèce de corolles : ce sont les glumelles,
inférieure et supérieure. A la récolte, les glumes et glumelles peuvent être dissociées
du grain et constituent ce que l’on appelle les balles.
Le grain de blé a de forme ovoïde allongé d’environ 6mm selon la variété du blé, une
couleur variant du roux au blanc. Sur le plan botanique, le blé est un fruit sec et
indéhiscent contenant la graine, appelé « caryopse ». Sur sa face ventrale, il est
11
traversé d’un sillon qui longe la longueur du grain. La face dorsale comporte un pôle
apical où se trouve une « brosse » qui est le système respiratoire du grain, et un pôle
basal où se situe le germe du grain. [7]
L’enveloppe ou écorce ;
L’embryon ou germe.
L’enveloppe ou écorce
L’amande ou réserve
nutritive
L’embryon ou germe
Semis
Suivi de la culture
12
d’avril, lors de la montaison, que la plante va commencer à croître. De la sortie de l’hiver
à l’épiaison, seul un désherbage régulier de la culture est nécessaire.
Récolte
Le germe de blé est situé à la base du grain, du côté opposé à la brosse. Il représente
environ 2-3 % du poids du grain de blé
Le germe de blé se présente sous forme de plaquettes écrasées minces de teinte jaune
vif légère à reflet verdâtre, de 3 à 6 mm de dimension, de forme irrégulière et légèrement
allongée. Sa saveur est sucrée et grasse, rappelant la noix fraîche incomplètement
mûre. [9]
13
Tableau 6 : Composition biochimique du germe de blé
Les valeurs sont des moyennes ± écarts types (n = 4), sur base de la matière sèche
(ms). [9]
Caractéristiques physiques
Caractéristiques chimiques
14
contiennent surtout des glycolipides et phospholipides dans des valeurs respectives
0.53 % et 4.35 % des lipides du germe du blé. Par contre, les lipides non polaires sont
représentés surtout par des triglycérides. Les lipides du germe comportent des acides
gras dont les proportions sont indiquées dans le tableau ci-dessous.
Tableau 7 : Composition en acides gras du germe brut (g pour 100 g de matière sèche)
L’huile de germe de blé est connue pour son utilisation multiple notamment dans les
aliments comme ingrédient de préparation, des exploitations biologiques comme agents
de contrôle des insectes, dans les produits pharmaceutiques et dans le domaine du
cosmétique.
Les bienfaits
15
L’huile de germe de blé a la capacité de promouvoir l'endurance physique
et retarde le vieillissement
Utilisations
L’huile de germe de blé est connue pour son utilisation multiple notamment dans les
aliments comme ingrédient de préparation, des exploitations biologiques comme agents
de contrôle des insectes, dans les produits pharmaceutiques et dans le domaine du
cosmétique.
16
Chapitre 3 : METHODES D’EXTRACTION D’HUILE DE GRAIN DE COURGE ET LE
GERME DE BLE
3.1 EXTRACTIONS D’HUILE
Il existe 2 méthodes d’extraction d’huile :
La matière végétale (graines) est récoltée, décortiquée, triée, broyée et pressée à l'aide
du pressoir à huile. [12]
Le pressage à froid, utilisé principalement pour produire des huiles alimentaires extra-
vierges ou pour des unités de petite capacité, permet d’extraire l’huile par pressage
simple ou successif à une température inférieure à 60°C. Le rendement de cette
méthode est le plus faible, le contenu en matière grasse du résidu de pressage (le
tourteau) demeurant typiquement entre 6 et 18 % selon le type de presse utilisée
(presse à vis, presse à barreaux). L’huile est de bonne qualité, peut être utilisée
directement après sa filtration et contient peu de phospholipides, ce qui est souhaitable
d’un point de vue carburation. Le tourteau étant très huileux, sa durée de conservation
est réduite.
Le pressage à chaud est réalisé en une étape unique ou en deux étapes (première
pression à froid et seconde pression à chaud), selon les utilisations prévues de l’huile
et du tourteau. Dans le procédé en une seule étape, les graines sont d’abord broyées
puis préchauffées avant d’être pressées. Dans le procédé en deux étapes, une première
pression à froid est effectuée puis le tourteau huileux est réchauffé avant d’être pressé.
La température peut atteindre jusqu’à 120°C. Le rendement est ainsi amélioré, la teneur
en matière grasse dans le tourteau obtenu étant de l’ordre de 4 à 6 %. Cette méthode
entraîne, dans l’huile, une plus grande quantité de phospholipides, responsables de
l’encrassement de la culasse et des têtes des injecteurs. [13]
17
3.1.2 L’extraction par le solvant [w12]
Un extracteur de Soxhlet (ou appareil de Soxhlet) est une pièce de verrerie utilisée en
et en qui permet de faire l'
continue d'une espèce chimique contenue dans une poudre solide. Cet appareil porte
le nom de son inventeur : .
Soxhlet se compose d'un corps en verre (4) dans lequel une cartouche en papier-filtre
(5), d'un tube siphon (6-7) et d'un tube d'adduction (3). Dans le montage, l'extracteur
est monté sur un (2) contenant le d'extraction (1) et il est inséré une
cartouche dans laquelle on a introduit l’échantillon à extraire ; puis un réfrigérant (9-10-
11) est adapté au-dessus (il est également souhaitable d'utiliser un chauffe-ballon avec
agitation magnétique intégrée, afin d'éviter des à-coups d'ébullition qui provoquent une
remontée du liquide contenu dans le ballon et non de vapeurs de solvant pures. À défaut
on peut placer des billes de verres dans le ballon).
18
Figure 10 : Extracteur de soxhlet
1. Agitateur magnétique
2. Ballon à col rodé
3. Retour de distillation (tube d'adduction)
4. Corps en verre
5. Filtre
6. Haut du siphon
7. Sortie du siphon
8. Adaptateur d'expansion
9. Réfrigérant
10. Entrée de l'eau de refroidissement
11. Sortie de l'eau de refroidissement
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi
macérer le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se trouvant en dessous). Le
19
solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du tube-
siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des
substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit progressivement en
composés solubles.
Le solvant continue de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le
ballon (leur température d'ébullition doit être nettement supérieure à celle du solvant
extracteur)
20
3.2.1 Démucilagination (dégommage).
Elle a pour but d’éliminer les lécithines, les protéines et autre constituants qui existent
dans l’huile sous la forme d’une dispersion colloïdale. En pratique on procède à une
hydratation à chaud de l’huile : les colloïdes forment un gel dense qui se sépare de
l’huile, plus légère. Le gel est éliminé et l’huile est déshydratée sous vide.
3.2.2 Neutralisation
Les acides gras libres, toujours présents dans l’huile brute, sont neutralisés par
l’hydroxyde de sodium dilué ou éventuellement par du carbonate de sodium ou de
l’ammoniaque. Le savon qui se forme (soapstock) entraîne par adsorption une partie
des impuretés : colorants, phénols, stérols, cérides. Lorsque l’extraction est réalisée par
solvant, la neutralisation peut se faire directement sur les miscellas.
3.2.3 Décoloration :
Par passage sur terres absorbantes ou sur charbon actif.
3.2.4 Désodorisation
Les aldéhydes et les cétones responsables des odeurs peu agréables des huiles brutes
sont éliminés par injection de vapeur d’eau dans l’huile portée à haut température, sous
vide poussé.
21
Chapitre 4 : LIPIDES VEGETAUX
Les lipides sont des molécules organiques insoluble dans l’eau (linos) et solubles dans
les solvants organiques apolaires comme le benzène et le chloroforme. A l’instar des
glucides, tous les lipides contiennent du carbone, de l’hydrogène et de l’oxygène (moins
présent que dans les glucides).
4.1.2 Rôles
Deux acides gras polyinsaturés sont des facteurs nutritionnels essentiels car ils ne sont
pas synthétisés par l’organisme et doivent lui être apportés par l’alimentation. Ce sont
des acides gras indispensables : acide linoléique et acide linolénique. [15]
22
Les lipides naturels jouent de nombreux rôles dans le monde vivant :
Matériaux de structure :
La grande majorité des acides gras naturels présentent les caractères communs
suivants :
Monocarboxyliques
Les plus abondants sont l’acide palmitique à 16C et l’acide stéarique à 18C.
Acide n –X an oïque
23
n : indique le caractère linéaire
8 n-octanoique caprylique …
10 n-decanoique caprique …
24 n-tétracosanoique Lignocérique
24
Pour les plantes supérieures et les animaux, les acides gras les plus communs ont de
14 à 20 carbones, avec une nette prédominance de ceux à 16 ou 18 carbones.
Les acides dont le nombre de carbones est inférieur à 12, sont trouvés dans le lait des
mammifères et bien sûr dans le beurre.
Les acides gras dont le nombre de carbones est supérieur à 24, sont essentiellement
des composants des cires protectrices fabriquées par des plantes, des bactéries et des
insectes. [w13]
a. Solubilité
L’acide butyrique à 4C est soluble dans l’eau, puis la solubilité des acides gras
baisse progressivement et ils sont insolubles à partir de 10C.
Ils sont solubles dans les solvants organiques apolaires : benzène, chloroforme
[15]
b. Le point de fusion
L'état physique des acides gras en fonction de la température peut avoir des
conséquences vitales pour les organismes vivants. De manière générale :
25
Figure 12 : Température de fusion des acides gras saturés.
a. Le groupe carboxyle
Dans les lipides, ce groupement est rarement libre. Le pKa du groupe est d'environ 4,75
à 25°C. L'acidité libre des lipides est dosable : elle sert de marqueur de la dégradation
des corps gras en contrôle alimentaire.
b. Les sels
Les sels de sodium et de potassium des acides gras sont des savons. On les obtient
par traitement alcalin des lipides : la saponification.
26
Ou plusieurs doubles liaisons : ils sont polyéniques ou polyinsaturés
Il existe deux notations admises pour les acides gras : la notation biochimique et la
notation chimique.
La notation chimique
La notation biochimique
La numérotation est utilisée en diététique qui permet de regrouper les acides gras
insaturés en séries (ω3, ω6 …).
2: 2 doubles liaisons
27
Tableau 9 : Nomenclature des acides gras insaturés
Ils sont des esters d’acides gras que l’on classe en fonction de l’alcool :
28
4.3.1 LES GLYCERIDES
Ce sont les lipides les plus simples construits à partir d’acide gras.
Les lipides naturels les plus nombreux, présents dans de nombreuses huiles végétales.
Réserve énergétique importante chez l’homme.
Constitués d’un glycérol relié par fonctions esters avec des acides gras pour former des
mono, di, ou Triglycérides.
Nomenclature
Exemple : 1-palmityl-2,3-dioleyl-sn-Glycérol
16 carbones saturés
nhéxandécanoïque=acide
18 carbones avec 1 palmitique
double liaison en
position 9
29
d'alcools aliphatiques à longue chaîne qui sont en général des alcools primaires, à
nombre pair de carbones, saturés et non ramifiés.
Exemple
Triacylglycerol sont insolubles dans l'eau et très solubles dans les solvants les
plus apolaires comme l’hexane.
Agités dans l'eau, ils forment des émulsions très instables qui se transforment en
système biphasique. Les tensioactifs, comme les savons, les dispersent et
30
stabilisent ces émulsions où les TAG (triacylglycérols) se mettent en suspension
sous forme de micelles. [w13]
L'hydrolyse chimique :
La saponification
Doser la fraction non saponifiable d'un extrait lipidique qui contient les
lipides non acides et non esters (hydrocarbures, isoprénoides…) [w13]
- Glycérophospholipides
- Glycéroglycolipides
- Sphingolipides
31
- Lécithines : phosphatidycholines
Pour chaque groupe, le nombre de molécules différentes est très important, on compte
jusqu’à 20 phosphatidycholines différentes dans les hématies humaines et jusqu’à une
centaine pour les lipides du lait.
32
4.5 LES LIPOÏDES (insaponifiable)
Les composés naturels dépourvus d’acides gras, très commun des lipides vrais, mais
qui leurs sont apparentés par leurs propriétés physiques et en particulier leur solubilité,
sont dits composés à caractère lipidiques :
- Les terpènes
Leurs noms dérivent de leur localisation et l’on citera les prostaglandines (PG), sécrétion
de la prostate, tromboxanes (TX), leucotriènes (LT)
Acide arachidonique
33
La polymérisation se fait soit par une condensation 4-1 ou 4-4
- Les stérols
Cholestérol (cholest-5-ène-3β-ol)
Acide cholique
34
- Les hormones stéroïdes
L'action à chaud des bases en solution alcoolique hydrolyse aussi les liaisons esters
(saponification).
- Une partie apolaire : les deux queues constituées par les chaînes
hydrocarbonées des acides gras.
- Leur solubilité dans l'eau est très limitée, ils s'organisent en micelles ou en
couches (bicouche lipidique sphérique) dont la face externe est hydrophile ainsi
35
Chapitre 5 : ANALYSES DES HUILES
5.1 CARACTERISTIQUES PHISIQUES
5.1.1 Densité
On appelle densité (ou poids spécifique, masse volumique) le rapport du poids d'un
certain volume du corps gras à la température T, au poids d'un même volume d'eau à
une température de 4°C pour notre échantillon.
Il est à noter que la densité doit être toujours inférieure à 1; elle est en fonction non
seulement de l'insaturation mais aussi de l'oxydation ou de polymérisation (densité
augmente avec l'accroissement de celles-ci).
Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume
de corps gras contenu dans le pycnomètre préalablement étalonné à la même
température. Elle est exprimée en gramme par ml ou en kilogramme par litre. [16]
𝑚2 − 𝑚0
𝐷20 =
𝑚1 − 𝑚0
C’est le rapport entre la vitesse de la lumière dans le vide, à une longueur d'onde définie,
à la vitesse de propagation dans la substance.
L'indice de réfraction nous renseigne sur le groupe auquel appartient le corps gras. A
20°C, les huiles siccatives ont des indices de réfraction compris entre 1,480 et 1,523,
les huiles demi-siccatives ont des indices de réfraction compris entre 1,468 et 1,470.
36
Les mesures sont effectuées au réfractomètre d'ABBE, à une température de 20°C, la
méthode suivie est celle décrite dans la norme NFT 60-212. (AFNOR, 1984). [16]
L’indice d’acide est déterminé par un dosage en retour. Le corps gras réagit avec un
excès connu de potasse alcoolique. L’excès de potasse est alors dosé par une solution
d’acide chlorhydrique. Le corps gras est mis en solution par un solvant organique
neutre.
Cette réaction se déroule quand l’acide gras et la potasse sont en contact. L’acide gras
libère un ion H`+ qui est capté par les ions OH- (provenant de KOH).
37
Dans une fiole conique de 250 ml, peser à 0.01 g près 5g d’huile. Dissoudre la prise
d’essai dans 100 ml environ du mélange à parts égales d’éthanol et de diéthyléther
préalablement neutralisé. Titrer en agitant, avec une solution éthanolique d’hydroxyde
de potassium 0.1 N jusqu’à coloration rose de la phénophtaléine persistant pendant au
moins 10 secondes. [16]
𝟓𝟔, 𝟏. 𝑽. 𝑵
𝑰𝑨 =
𝒎
avec
N : Normalité de KOH
m : Masse d’échantillon
La quantité de KOH utilisée varie avec la des acides gras. Plus cette
dernière est élevée, plus l' est faible. Les huiles à court chaîne
comme le palme ont des indices supérieurs à 200, tandis que les huiles à chaîne plus
longues comme le soja ont des indices inférieurs à 195. L'indice de est
donc une mesure indirecte de la masse molaire des acides gras.
Il s'agit d'un . On fait réagir à chaud une solution de corps gras avec
un excès de KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d'
(HClaqueux).
38
Si un corps gras est porté à ébullition en présence de KOH, les esters se saponifient. Il
s'agit d'une réaction totale et lente à température ambiante ; elle nécessite quarante à
soixante minutes à l'ébullition douce. Le KOH réagit avec les acides gras libérés pour
former un savon.
Il est conseillé d’ajouter dans l’Erlenmeyer un régulateur d’ébullition (pierre ponce, billes
de verre) . Maintenir l’ébullition pendant une heure en agitant de temps en temps. Titrer
l’excès d’alcali dans la solution savonneuse chaude avec de l’acide chlorhydrique (0.5N)
en présence de phénolphtaléine.
Faire un essai à blanc dans les mêmes conditions pour titrer la liqueur alcoolique de
potasse. [16]
Avec
L’indice diode est le nombre de grammes d’iode fixés par 100 grammes d’huile.
39
Intérêt de la mesure de l'indice d’iode : il permet de déterminer le degré d'insaturation
d'un corps gras. [16]
On introduit une quantité de réactif de Wijs en excès avec une masse d'huile connue
avec précision. Ce réactif s'additionne quantitativement sur les insaturations.
Le réactif de Wijs qui n'est pas fixé sur les doubles liaisons et détruit lors de l'addition
d'une solution d'iodure de potassium pour former du diiode I 2, selon la réaction :
I-Cl + I- = I2 + Cl-.
Le titrage du diiode formé, par une solution connue de thiosulfate, permet de connaître
la quantité de matière d'I-Cl.
Rappel
On réalise :
Introduire la prise d’essai (0.13g d’huile) dans une fiole de 500 millilitres.
Préparer un essai à blanc avec le solvant et le réactif mais sans la prise d’essai.
40
Titrer avec la solution thiosulfate de sodium 0.1N en présence d’empois d’amidon
jusqu'à ce que la couleur jaune dûe à l’iode ait pratiquement disparu.
Dans un ballon à col rodé de 250 ml, peser 5 g de l’échantillon (l’extrait à l’hexane)
(soit M cette messe).
Faire un premier rinçage du ballon avec au maximum 100 ml d’eau qui seront
versées ensuite dans l’ampoule, puis un second rinçage avec 100 ml d’oxyde
d’éthyle qui seront également versées dans l’ampoule. Boucher l’ampoule et
secouer vigoureusement. Laisser décanter jusqu’à séparation des deux couches.
41
Verser la couche éthérée par le haut de l’ampoule dans la deuxième ampoule à
décantation contenant 40 ml d’eau. Extraire à nouveau la solution hydro alcoolique
de savon dans la première ampoule, deux fois encore par 100 ml d’oxyde d’éthyle
de la même manière. Réunir les trois fractions éthérées dans la deuxième
ampoule.
Faire tourner l’ampoule contenant la solution éthérée et les 40 ml d’eau, sur elle-
même sans secousse violente ; laisser décanter et soutirer l’eau de lavage.
𝒎
%𝑖𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 = 𝑋100
𝑴
42
5.3.2 Appareils
Les appareils de chromatographie gazeuse sont appelés chromatographes. Ils sont
principalement composés par :
Un système d'injection
Qui peut faire plus de 50 mètres, sur laquelle les différentes molécules de l'échantillon
injecté vont se séparer suivant leurs affinités avec la phase stationnaire.
Un système de détection,
Qui va permettre de mesurer le signal émis par les différentes molécules et de pouvoir
les identifier. Pour l'enregistrement du signal émis par le détecteur, des logiciels sur PC
remplacent avantageusement les enregistreurs analogiques sur papier.
Un système de détendeur-régulateur
43
Chromatographe capillaire, ou la phase stationnaire est fixée
directement sur la surface interne du tube capillaire creux, dont le
diamètre interne est de l'ordre du demi ou quart de millimètre.
Ensuite, une fois rendus volatils, les différents composés de l'échantillon vont être
emportés par le gaz porteur (ou gaz vecteur) à travers la colonne et se séparer les uns
des autres en fonction de leur affinité avec la phase stationnaire. La phase stationnaire
peut être un liquide non (ou peu) volatil (chromatographie gaz-liquide) ou un solide
adsorbant (chromatographie gaz-solide). Dans les deux cas, la phase stationnaire va
provoquer un phénomène de rétention chromatographique avec les différents
composés (appelés solutés). Plus le composé a d'affinité avec la phase stationnaire,
plus il mettra de temps à sortir de la colonne. La grandeur expérimentale brute est
appelée temps de rétention. C'est le temps qui s'écoule entre l'injection de l'échantillon
et l'apparition du signal maximum du soluté au détecteur. Pour favoriser le transport de
tous les composés à travers la colonne (élution), il faut déterminer la bonne température
du four. En général, la température doit être légèrement supérieure à la température
d'ébullition des composés (de manière que les composés ne sortent pas trop tôt, ce qui
aurait pour conséquence d'avoir leurs pics confondus avec celui du temps mort). On
peut travailler en isotherme, c’est-à-dire avec une température fixe durant toute
l'analyse ou avec un programme de température qui varie.
À la sortie de la colonne, les composés rencontrent un élément essentiel qui est appelé
détecteur. Cet élément évalue en continu la quantité de chacun des constituants
séparés au sein du gaz porteur grâce à la mesure de différentes propriétés physiques
44
du mélange gazeux. Le détecteur envoie un signal électronique vers un enregistreur
(sorte d'imprimante) qui dessinera les courbes de chaque pic en fonction de leur
intensité (courbe de type Gaussienne). L'ensemble des pics est appelé
chromatogramme. Actuellement et de plus en plus, les logiciels remplacent
avantageusement les enregistreurs papiers pour l'interprétation des signaux envoyés
par les détecteurs. [w17]
45
DEUXIEME PARTIE :
ETUDES EXPERIMENTALES
46
Chapitre 1 : EXTRACTION DE L’HUILE DES GRAINES DE COURGE et DE
L’HUILE DE GERME DE BLE
Appareillages et matériels
Balance analytique
Pierre ponce
Réfrigérant
Chauffe ballon
Entonnoir
Papier filtre
Rotavapor
L’huile extrait est solubilisée dans l’hexane dans le ballon. On note 1er extrait.
47
On somme le 1er et 2ème extrait et on le filtre sur le papier filtre pour éliminer les
impuretés.
1.1.4 Interprétations
L’expression de la teneur d’huile en pourcentage
Durée d’extraction(h) 4 3
Nombre de siphonage 12 18
Source : Auteur
48
La valeur de rendement d’huile de germe de blé est plus petite que la valeur d’études
de germe de blé. Ceci pose que le son de blé est auparavant mal.
49
Chapitre 2 : RESULTATS D’ANALYSE DES HUILES
Par l’expérience d’analyse des huiles, on prend 1 échantillon pour l’huile de courge et
deux échantillons pour l’huile de blé. L’huile de germe de blé extrait par l’expérience on
note germe de blé (I) et l’huile de germe de blé qu’on a acheté avec une marque (huile
végétale vierge germe de blé), produit à France note germe de blé (II).
Normalement la couleur d’huile de germe de blé est jaune pâle mais à cause du
son de blé déjà longtemps, on a de couleur marron.
50
2.1.2 Densité
Matériels utilisées
Pycnomètre
Balance analytique
Solution utilisées
Eau distillée
Alcool
Source : Auteur
51
D’après l’études, la densité d’huile de courge à 20°C est entre 0.918 à 0.927, de ce fait
l’expérience est respect.
Les valeurs des 2 échantillons de blé sont à peu près même valeur de l’études de blé de
densité relative à 20 °C environ 0.925
Source : Auteur
D’après l’études, la valeur d’indice de réfraction d’huile de courge est de [1.471 – 1.474]
à 20°C, c’est une huile demi-siccative. D’après l’expérience, on a de valeur 1.464.
De même, l’indice de réfraction du blé à 20 °C environ 1.475 mais on a une valeur 1,471
Burette de 10ml
Agitateur
Bécher
52
2.3.2 Réactifs
Ethanol à 95% (à neutraliser avec une solution de potasse éthalonique au
moment de l’emploi).
avec
N : Normalité de KOH
m : Masse d’échantillon
Source : Auteur
L’études d’indice d'acide d’huile de courge trouve à une valeur inférieure à 1 et l’huile
de blé trouve à inférieure à 0.9.
53
2.4 Indice de saponification
2.4.1 Matériels utilisées
Fiole conique à col rodé 250ml
Réfrigérant à reflux
Burette de 50ml
Pipette de 25ml
Régulateur d’ébullition
Avec
54
Tableau 14 : Indice de saponification pour chaque huile
Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml) 21,2 21.2 17.5
Source : Auteur
Donc les huiles expérimentées sont des huiles à chaîne plus longues.
Tétrachlorure de carbone
Réactif de Hübl
55
2.5.2 La formule utilisée
126,9. 𝑁. (𝑉𝑂 − 𝑉1)
𝐼𝑖 =
𝑚
Source : Auteur
(*) Le petit blog de Fambroise : La conservation des huiles végétales selon leur pouvoir
d’oxydation-6 Juin 2015
L’échantillon analysé est classé parmi les huiles non siccatives, présentant un indice
d’iode de 89,407 comprise entre 60 et 100.
Cependant d’après la valeur indicative 122, l’huile des graines de courge est classée
par semi-siccative.
56
Tableau 16 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de germe de blé (II)
Source : Auteur
L’échantillon analysé est classé parmi les huiles semi-siccatives, présentant un indice
d’iode de 117,325 comprise entre 100 et 130
- Bain-marie bouillant
- Phénolphtaléine : 10g/l
- Ethanol à 95%
La mode opératoire suit la détermination de la teneur en matières insaponifiables
𝒎
%𝑖𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 = 𝑋100
𝑴
Avec m : masse d’insaponifiable
M : masse d’échantillon
57
2.6.4 Résultats
La teneur d’insaponifiable est dans le tableau suivant :
Source : Auteur
Réfrigérant à reflux
Ampoule à décanter
Pipette de 10 ml
Balance analytique
Bain-marie
2.6.2 Réactifs
Potasse éthanolique 2N (dissoudre les pastilles dans l’éthanol à 96° en volume)
Hexane
Acide chlorhydrique 5N
Méthanol chlorhydrique 2N
58
2.7 Analyse Chromatographique en Phase Gazeuse
2.7.1 Définition de Longueur de Chaîne Equivalente (LCE)
Pour identifier les constituants des corps gras sur le tracé chromatographique, la
technique de calcul direct des longueurs de chaîne équivalentes par comparaison des
temps de rétention a été retenue.
Les valeurs obtenues servent à l’identification des pics d’un chromatogramme, soit
directement par les valeurs obtenues dans la littérature, soit indirectement par
comparaison des chromatogrammes avec celui d’huile déjà connues.
𝑡′𝑟
log[𝑡 ′ 𝑛]
𝐿𝐶𝐸 = 𝑛 − 𝑎
𝑡′𝑛 − 𝑎
log[ ]
𝑡′𝑛
Où n : nombre d’atomes de carbone de l’acide gras saturé linéaire pris comme référence
généralement n=18
a : la différence entre les LCE des 2 acides gras de référence, généralement égal à 2.
t’n : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à n
atomes de carbone
t’(n-a) : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à (n-
2) atomes de carbone.
Rappelons que l’ester méthylique apparaît dans l’ordre croissant des atomes de
carbones et dans l’ordre croissant du nombre d’insaturations.
59
2.7.2 Conditions opératoires
Colonne capillaire, BP (Polyéthylène-glycol) (30m x 0,32mm x 0,25μm)
Four : 190°C
60
Tableau 18 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de courge
(%) (%)
Source : Auteur
61
Tableau 19 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de germe de Blé (I)
(%) (%)
Source :Auteur
On remarque dans ce résultat que les valeurs d’expérience et les valeurs indicatives
sont équilibrées, ceci indique que l’huile des graines de courge à Madagascar vit une
qualité de même à la provenance géographique des courges.
62
Le résultat des acides gras indique au tableau suivant
Source :Auteur
La comparaison avec les données des valeurs indicatives et les valeurs trouvées dans
l’expérience sont équivalentes d’après ce tableau.
63
Chapitre 3 : ETUDES COMPARATIVES
Ces études dominent à la comparative d’acide gras de l’huile de graine de courge et de
l’huile de germe de blé, parce que ce sont des huiles comestibles et aussi une grande
importance pour la santé.
64
La valeur d’indice d’acide et l’indice d’iode présentent un petit décalage entre les deux
huiles. Cela signifie que l’huile de blé plus acide que l’huile de courge. Pour l’indice
d’iode, les deux huiles peuvent être rangées dans la classe des huiles semi-siccatives.
Tableau 22 : Comparaison des acides gras dans l’huile de courge et l’huile de blé
Source : Auteur
65
On introduit aussi les teneurs des acides gras dans le tableau 20 au diagramme ci-après
60
50
40
30
20
10
0
acide palmitique acide stéarique acide acide oléique acide linoléique acide linolénique
palmitoléique
D’après ce tableau et le diagramme, On observe que l’acide linoléique a une valeur plus
remarquable dans les 3 huiles étudiées, cela suppose que l’huile de courge et l’huile de
blé soient des huiles cosmétiques. On peut dire que la teneur d’acide palmitique est
équilibrée pour l’huile de courge et l’huile de blé si on observe aussi la 1 ère ligne de
tableau ci-dessus.
66
CONCLUSION
Pour conclure, nous avons rassemblé les informations sur l’huile de graine de courge
et de germe de blé et aussi l’importance des acides gras contenus dans ces huiles.
Nous avons déterminé les compositions en acides gras par CPG et les caractéristiques
physico-chimiques des huiles étudiées.
On a trouvé que ces huiles contiennent des acides palmitiques et des acides linoléiques,
qui ont des rôles exceptionnels pour les hommes comme les problèmes de notre peau
(les soins de la peau) et le fonctionnement de cerveau. Les compositions des acides
gras confirment que ces deux huiles sont bien alimentaires.
67
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[1] Pierre BOITEAU « DICTIONNAIRE DES NOMS MALGACHE DES VEGETEAUX »
collection NATURE : Flore de Madagascar, édition ALZIEU
[2] François DELMOND « La production de semences de Cucurbitacées » Edition
Octobre 2010
[3] Y. PONROY « L'huile de Pépins de courge » Laboratoires YVES PONROY
[5] le petit blog de fambroise : la conservation des huiles végétales selon leur
pouvoir d’oxydation-6 juin 2015….
[6] GNIS « CULTIVONS LA DIVERSITÉ DES PLANTES CULTIVÉES
Blé tendre » /février 2008
[8] Marie Hélène NOVAK « Valorisations non alimentaires des céréales » Octobre
2004 29page
68
REFERENCES WEBORGAPHIE
[W1] http://gourmandisesansfrontieres.fr/ nadasto/ « Les courges : potiron,
potimarron, citrouille »/ consulté décembre 2016.
[w2] http://www.foodavenue.fr/ Arvy M.-P., Gallouin F. / »Les courges, courgette,
citrouille, pâtisson, potiron etc »
[w3] , fevrier 2017
[w11]http://www.huiles-et-sens.com/fr/467-huile-de-pepins-de-courge-bio.html#
« Huile de Pépins de Courge bio »
[W12]https://fr.wikipedia.org/wiki/Extraction-chimie Extraction_par_un_liquide
[w13] Khalef LEFSIH « Biochimie des lipides », UMMTO https://fr.slideshare.net/..
[w14]http://dictionnaire.sensagent.leparisien.Détérmination de l’indice d’acide
[w15]http://dictionnaire.sensagent.leparisien.fr/Détermination d’indice
saponification
[w16]http://sciencesphysiques.acmontpellier.fr/ABCDORGA/Famille/Tp/TP60.ht
ml
[w17] en_phase_gazeuse
69
Annexe 1
PREPARATION DES ESTERS METHYLIQUES
Méthode à la potasse éthanolique= NF ISO 3961 (1996)
Réactifs :
-potasse éthanolique 2N (dissoudre les pastilles dans l’éthanol à 96° en volume)
- hexane
- Acide chlorhydrique 5N
- Méthanol chlorhydrique 2N
- Sulfate de sodium anhydre
Matériels :
- Balance analytique
- Etuve isotherme à chauffage électrique
- Bain-marie
Mode opératoire :
Phase de saponification : elle a pour but de libérer les acides gras engagés dans les
glycérides.
- Peser 0.1g d’échantillon à 0.001 près dans un petit flacon.
- Ajouter 2ml de solution éthanolique
- Introduire dans l’étuve à 80°C pendant 30min minimum (dépend de la nature
de l’huile) puis refroidir et ajouter 2ml d’eau distillée
- Extraire 2 fois avec 2ml d’hexane. Soutirer les phases supérieures contenant
les matières insaponifiables
- Ajouter 2ml d’acide chlorhydrique à la phase inferieur, on obtient une solution
trouble
- Extraire 2 fois avec 2ml d’hexane
- Soutirer les phases supérieures contenant les acides gras dans un flacon
préalablement taré et évaporer puis peser le contenu
Phase de méthylation.
- Ajouter 2ml de méthanol chlorhydrique
- Porter à l’ébullition, dans l’étuve ou sur bain-marie pendant 20min minimum
- Ajouter 4ml d’ED
- Extraire l’acide avec 2ml d’hexane
i
- Ajouter du sulfate de sodium anhydre
- Laisser reposer pendant une nuit avant l’injection
Annexe 2
DETERMINATION D’INDICE D’IODE : méthode de Hübl
Réactifs :
- Eau
- Iodure de potassium 30%
- Empois d’amidon : 5g d’amidon dans 1 l d’eau bouillante
- Tétrachlorure de carbone
- Réactif de Hübl
- Thiosulfate de sodium : 0.1 mol/l
Préparation du réactif de Hübl
- Dissoudre 25g d’iode dans 500ml d’alcool éthylique à 96°
- Dissoudre 20g de chlorure mercureux dans 500ml d’alcool éthylique.
- Mélanger ces 2 solutions 24h avant l’utilisation
Mode opératoire
- Dans une fiole de 500 ml, dissoudre la matière grasse avec 10ml de
tétrachlorure de carbone ou de chloroforme
- Ajouter 25ml de la solution d’iode exactement mesurée
- Boucher, agiter et placer à l’obscurité pendant 12h
- Ajouter 20ml d’une solution d’iodure de potassium à 30% et 100ml d’eau
distillée
- Titrer avec la solution de thiosulfate jusqu’à ce que la couleur jaune due à
l’iode disparaisse
- Ajouter quelque goutte d’empois d’amidon et poursuivre le dosage jusqu’à
disparition complète du couleur bleu
- Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions
La formule utilisée
126,9. 𝑁. (𝑉𝑂 − 𝑉1)
𝐼𝑖 =
𝑚
V0 : volume de thiosulfate de sodium employé dans l’essai témoin
V1 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé dans l’essai avec l’huile
N : Normalité de thiosulfate de sodium
m : masse de la prise d’essai
ii
Annexe 3
DETERMINATION DE L’INDICE D’ACIDE
NF ISO 660(1996)
Réactifs
- Ethanol à 95% (à neutraliser avec une solution de potasse éthalonique au
moment de l’emploi)
- Potasse éthanoïque 0,1mol/l ou 0,5mol/l
- Phénophtaléine 10g/l dans l’éthanol à95%
Matériels
- Balance analytique
- Fiole conique de 250ml
- Burette de 10ml
Mode opératoire
- Dissoudre2g de prise d’essai dans environ 50 ou100ml d’éthanol préalablement
neutralisé porté avec précaution au voisinage de la température d’ébullition
avant emploi (neutralisation faite au moment de l’emploi par l’ajout d’une
solution d’hydroxyde de potassium en présence de phénophtaléine. La
neutralité est atteinte lorsque l’ajout d’une seule goutte de base provoque un
changement net et persistant de la couleur tendant au moins 15s)
- Doser, en agitant énergiquement, avec la solution du potasse éthanolique
0,1mol/l jusqu’à virage de l’indicateur (coloration rose de la phénophtaléine
persistant durant au moins10s)
- Si la quantité de potasse éthanolique 0,1mol/l dépasse 10ml utiliser une
solution à 0,5mol/l.
𝟓𝟔, 𝟏. 𝑽. 𝑵
𝑰𝑨 =
𝒎
avec
V : Volume de KOH versé
N : Normalité de KOH
m : Masse d’échantillon
iii
Annexe 4
DETERMINATION DE L’INDICE DE REFRACTION
Réactifs
- Hexane
Matériel
Mode opératoire
- Laver le prisme de l’appareil avec l’hexane puis essuyer avec un chiffon sec
- Mettre deux gouttes d’échantillon sur le prisme en évitant d’inclure des bulles
d’air
iv
Annexe 5
DETERMINATION DE L’INDICE DE SAPONIFICATION
NF ISO 3657 T60-206 (AFNOR 1993)
Réactifs
- Potasse dans l’éthanol à95% : 0,5mol/l
- Acide chlorhydrique 0,5mol/l
- Phénolphtaléine dans l’éthanol à95%= 10g/l
- Régulateur d’ébullition
Matériels
- Fiole conique à col rodé 250ml
- Réfrigérant à reflux
- Burette de 50ml
- Pipette de 25ml
Mode opératoire
- Peser à 0,001g près 2g d’échantillon dans la fiole conique
- Ajouter 25mlde potasse éthanolique à l’aide d’une pipette
- Placer le réfrigérant à reflux au-dessus de la fiole, et mettre la fiole sur le
dispositif de chauffage
- Faire bouillir pendant 1 heure en agitant de temps en temps
- A la solution chaude, ajouter 0,5 à1ml de phénophtaléine
- Titrer la solution savonneuse encore chaude avec une solution d’HCL jusqu’à la
disparition de la couleur rose et noter le volume nécessaire pour le titrage
- Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions.
La formule d’indice de saponification
56,1. 𝑁. (𝑉0 − 𝑉1)
𝐼𝑠 =
𝑚
Avec
V0 : Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml)
V1 : Volume de HCL versé pour la détermination de l’indice (ml)
N : Normalité de KOH (N)
m : Masse d’échantillon (g)
v
Annexe 6
DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERES INSAPONIFIABLES
NF ISO3596-2 (méthode de références1996)
Réactifs
- Acétone
- Ethanol à 95%
Matériels
- Bain-marie bouillant
- Laver la couche éthérée deux fois avec, à chaque fois, 40ml d’eau, en agitant
énergiquement et en éliminant la couche aqueuse inférieure après séparation
- Continuer à laver, jusqu’à ce que les eaux de lavage ne soient plus colorées en
rose après ajout de phénophtaléine
vii
Annexe 7
DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUILE
NFISO659 (1998)
Réactifs
Matériels
- Balance analytique
- Broyeur
- Ballon de 250ml
- Pierre ponce
- Chauffe ballon
- Dessiccateur
- Evaporateur rotatif
Préparation de l’échantillon
- Le ballon d’extraction contenant les billes de verres est pesé à 1mg près.
- 10g de pépins sont broyés et la poudre obtenue est placée dans une cartouche
à extraction
Extraction
viii
- Adapter le ballon à l’appareil d’extraction et régler le chauffage dans les
conditions telles que le débit du reflux soit d’au moins 3gouttes par seconde.
L’extraction est faite de manière continue pendant 20heures
Mémo indices.doc
Indice d’acide
5.61 𝑋 𝑛
𝐼𝐴 = 𝑋 𝑓𝑝0,1
𝑚
𝐼𝐼 = 1,269 ∗
ix
Annexe8
DENSIMETRIE
A l’aide d’un pycnomètre, on peut mesurer la densité d’un liquide par pesées
successives égale de ce liquide et d’eau à la température à20°C.
- Nettoyer avec soin, puis rincer le pycnomètre avec l’alcool, et sécher à l’étuve.
- Refroidir
𝑚2−𝑚0
D20 =𝑚1−𝑚0 masse du pycnomètre à vide, rempli d’eau, rempli d’huile
x
Annexe 9
MANIPULATION DU CPG, procédure d’utilisation
3. Mise ON du CPG (Power ON sur le Heater, bouton vert) : car s’il n’y a pas
d’azote, il y a risque de détérioration de la colonne.
Note : avant de faire circuler l’air, veuillez laisser tout d’abords l’hydrogène s’écouler
seul à travers la colonne pendant 2min pour sécher le détecteur, voilà pourquoi il y faut
tout d’abords fermer le robinet noir de la tuyauterie.
Fermer le robinet rond au niveau de la tuyauterie / Power ON/ Ouvrir la vanne centrale
du compresseur
Mettre une étincelle sur le détecteur, on devrait entendre une petite explosion, et
immédiatement, ouvrir le robinet d’air noir.
xi
6. Presser START (bouton rouge) sur le CPG et introduire les paramètres
d’analyse.
Le débit des gaz a été optimisé une fois à fin d’obtenir le plus faible HEPT (Hauteur
équivalente des plateaux théoriques), c’est-à-dire les plus nombreux plateaux
théoriques.
Intérêt de l’usage de l’azote comme gaz vecteur : pour une légère modification du
débit (pression), l’efficacité(HEPT) reste sensiblement le même.
Les valeurs en dessous conviennent pour l’usage de l’azote comme gaz vecteur
MATERIELS PRESSIONS
Compresseur à air
Générateur d’hydrogène
Bouteille d’azote
DETENDEUR du CPG
Air 0,5bar
Hydrogène 0,6bar
xii
CPG :
Pour identifier les constituants des corps gras sur le tracé chromatographique, la
technique de calcul direct des longueurs de chaîne équivalentes par comparaison des
temps de rétention a été retenue.
Les valeurs obtenues servent à l’identification des pics d’un chromatogramme, soit
directement par les valeurs obtenues dans la littérature, soit indirectement par
comparaison des chromatogrammes avec celui d’huile déjà connues.
𝑡′𝑟
log[𝑡 ′ 𝑛]
𝐿𝐶𝐸 = 𝑛 − 𝑎
𝑡′𝑛 − 𝑎
log[ ]
𝑡′𝑛
Où n : nombre d’atomes de carbone de l’acide gras saturé linéaire pris comme référence
généralement n=18
a : la différence entre les LCE des 2 acides gras de référence, généralement égal à 2.
t’Rn : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à n
atomes de carbone
t’R(n-a) : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à (n-
2) atomes de carbone.
Rappelons que l’ester méthylique apparaît dans l’ordre croissant des atomes de
carbones et dans l’ordre croissant du nombre d’insaturations.
Nomenclature
Il existe 2 notations admises pour les acides gras : la notation biochimique et la notation
chimique. La notation biochimique retenue est la suivante :
xiii
Cn : X w YZ
X : le nombre d’insaturation
Résultat
𝑆𝑥
%X =𝛴𝑆𝑖 ∗ 100
xiv
TABLE DES MATIERES
REMERCIEMENTS ........................................................................................................ I
SOMMAIRES ................................................................................................................ II
GLOSSAIRES ..............................................................................................................IV
INTRODUCTION ........................................................................................................... 2
1.3.3 Bienfaits d’huile de graine de courge [w9] [10] [w4] [w11] ............................. 8
xv
2.2.2 Descriptions botaniques Triticum vulgare ................................................... 11
xvi
4.3.4 Propriétés physiques ................................................................................... 30
xvii
Chapitre 1 : EXTRACTION DE L’HUILE DES GRAINES DE COURGE et DE L’HUILE
DE GERME DE BLE ................................................................................................... 47
2.1.1 Couleur........................................................................................................ 50
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2.5 Indice d’iode....................................................................................................... 55
2.6.1 Matériels...................................................................................................... 58
2.7.4 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (I) ......................... 61
2.7.5 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (II) .................... 62
CONCLUSION ............................................................................................................ 67
Annexe 1 ........................................................................................................................ i
Annexe 2 ....................................................................................................................... ii
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Annexe 4 ...................................................................................................................... iv
Annexe 5 ....................................................................................................................... v
Annexe 6 ...................................................................................................................... vi
Annexe8 ........................................................................................................................ x
Annexe 9 ...................................................................................................................... xi
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Titre :« Etudes comparatives de l’huile de graine de courge et de l’huile de
germe de blé »
Auteur : AINAHARILALA Fahitra Ny Oliva Miaina
Adresse : Lot 91 SIII Ambondrona Amparafaravola 504
Email : olivainaharilala@gmail.com
Encadreur : M RAZAFIMANDEFITRA André
L’huile de graine de courge et l’huile de germe de blé sont extraites par solvant
(hexane). Elles contiennent des quantités importantes des acides gras linoléiques et
palmitiques d’après l’analyse par CPG. La teneur élevée en ces acides gras insaturés
leurs confèrent des avantages notables pour la santé et surtout une place importante
en usage cosmétique. Les huiles aussi sont connues pour utiliser dans les aliments.
MOTS-CLES : Grain de Courge, Germe Blé, Huile, CPG, Lipide, Acide Gras insaturée,
acides gras linoléique, acides gras palmitique, extraction, solvant, santé,
cosmétique.
ABSTRACT: Squash (cucurbita pepo) and wheat (triticum vulgare) are herbaceous
plants based on cereals. The squash seed is inside the fruit; it contains lipid in 39%. And
the wheat germ is located at the base of the grain, it contains lipid in 7.30 to 9.00%.
Squash seed oil and wheat germ oil are extracted by solvent (hexane). They contain
significant amounts of linoleic and palmitic fatty acids based on CPG analysis. The high
content of these unsaturated fatty acids gives them notable health benefits and
especially an important place in cosmetic use. Oils are also known to be used in foods.
KEYS WORDS: Grain of Squash, Sprout Wheat, Oil, CPG, Lipid, Unsaturated fatty
acid, linoleic fatty acids, palmitic fatty acids, extraction, solvent,
health, cosmetics