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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE

DEPARTEMENT

SCIENCE DE L’INGENIEUR

GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

Mémoire de Fin d’Etudes en vue de l’obtention du diplôme de

LICENCE EN GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

« ETUDES COMPARATIVES DE L’HUILE DE GRAINE


DE COURGE ET DE L’HUILE DE GERME DE BLE »

Présenté par : AINAHARILALA Fahitra Ny Oliva Miaina

Année : 2016-2017
Date de soutenance : 27 Mars 2017
UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE

DEPARTEMENT

SCIENCE DE L’INGENIEUR

GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

Mémoire de Fin d’Etudes en vue de l’obtention du diplôme de


LICENCE EN GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

« ETUDES COMPARATIVES DE L’HUILE DE GRAINE


DE COURGE ET DE L’HUILE DE GERME DE BLE »

Présenté par : AINAHARILALA Fahitra Ny Oliva Miaina


Président : M ANDRIANARISON Edouard, Professeur à l’Ecole
Supérieure Polytechnique d’Antananarivo
Rapporteur : M RAZAFIMANDEFITRA André, Enseignant au sein de l’Ecole
Supérieure Polytechnique d’Antananarivo
Examinateurs : Mme ROBIJAONA Baholy, Professeur à l’ Ecole Supérieure
Polytechnique d’Antananarivo
M RABEHARITSARA Andry Tahina, Maître de conférences

Date de soutenance : 27 Mars 2017


REMERCIEMENTS

Que le nom du Seigneur soit glorifié car sa parole s’est concrétisée :

« Mon âme, bénis l’Eternel, et n’oublie aucun de ses bienfaits ! » Psaume 103 :2

J’exprime ma gratitude envers Monsieur ANDRIANAHARISON Yvon, Professeur


Titulaire et Directeur de l’Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo.

Mes vifs remerciements s’adressent également à Monsieur RANDRIANA Nambinina


Fortuné, Professeur à l’ESPA, Chef du Département Génie des Procédés Chimiques et
Industriels pour avoir accepté notre soutenance de mémoire de fin d’étude.

Je tiens à témoigner ma reconnaissance et ma gratitude les plus sincères à Monsieur


RAZAFIMANDEFITRA André, Enseignant Chercheur à l’Ecole Supérieur Polytechnique
d’Antananarivo et aussi mon directeur de mémoire, qui s'est toujours montré à l'écoute
et très disponible tout au long de sa réalisation.

J’exprime ma gratitude aux membres du jury, présidé par Monsieur ANDRIANARISON


Edouard, Professeur à l’ESPA pour avoir accepté d’examiner ce travail :

 Mme ROBIJAONA Baholy, Professeur à l’ESPA


 M RABEHARITSARA Andry Tahina, Maître de Conférences

Je tiens aussi à remercier tous les enseignants et personnels du laboratoire du


Département du Génie des Procédés Chimiques et Industriels de l’Ecole Supérieure
Polytechnique d’Antananarivo.

Je tiens également à remercier tous les Personnels du Laboratoire de Contrôle des


Pesticides ; Division de la Phytopharmacie et du Contrôle des Pesticides.

J'adresse mes remerciements aussi à toute ma famille et mes amis pour leur présence,
leur amour et leur encouragement.

I
SOMMAIRES
INTRODUCTION

PARTIE I : ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES

Chapitre 1: Généralités sur la courge

Chapitre 2 : Généralités sur le blé

Chapitre 3 : Lipides végétaux

Chapitre 4: Analyses des huiles

PARTIIE II : ETUDES EXPERIMENTALES

Chapitre 1 : Extraction de l’huile de graine de courge et l’huile de germe de blé

Chapitre 2 : Résultats d’analyse des huiles

Chapitre 3 : Etudes comparatives

CONCLUSION

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

REFERENCES WEBOGRAPHIES

II
LISTE DES ABREVIATIONS ET DES ACRONYMES
ESPA : Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo

GPCI : Génie des procédés chimiques et industriels

ATP : Adenosine Triphosphate

ARN : Acide RiboNucleique

ADN : Acide Désoxyribonucléique

Av J-C : Avant Jésus-Christ

FAO : Food and Agriculture Organization of the United Nations

TAG : Triacylglycérols

PG : Prostaglandines

TX : Tromboxanes

LT : Leucotriènes

AFNOR : Association Française pour la norme

CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse

PC : Personale Computer

LCE : Langueur de Chaihde

°C : degré Celsius

g : gramme

kg : kilogramme

l : litre

ml : millilitre

min : minute

h : heure

m : mètre

III
GLOSSAIRES

Dicotylédone : classe de plantes à graines comprenant les espèces dont la plantule


présente deux cotylédons.

Maladies cardiovasculaires : qui englobe plusieurs maladies ; maladie de l’appareil


circulatoire, du cœur et des vaisseaux sanguins, les poumons, le cerveau, les reins.

Huile non siccative : reste liquide à température de la pièce, ne forme aucun film au
contact de l’air, elle est adaptée aux peaux normale et sèches, et c’est la meilleure huile
de base pour le message, et pour la cosmétique.

Huile semi-siccative : forme une fine pellicule au contact de l’air, et peut être utilisée
pour les peaux normales et sèches mais en petite quantité.

Huile siccative : elle forme assez rapidement une fine pellicule au contact de l’air.

IV
LISTE DES TABLEAUX
Tableau1 : Systématique……………………………………………………………….. 3
Tableau 2 : La composition en matières minérales et organiques de la pulpe de
courge…………………………………………………………………………………….. 5
Tableau 3 : La composition de graine de courge……………………………………... 6
Tableau 4 : Acides gras de graine de courge………………………………………… 8
Tableau 5 : Systématique………………………………………………………………. 10
Tableau 6 : Composition biochimique du germe de blé……………………………… 14
Tableau 7 : Composition en acides gras du germe brut (g pour 100 g de matière
sèche)…………………………………………………………………………………….. 15
Tableau 8 : Récapitulatif des acides gras naturels………………………… 24
Tableau 9 : Nomenclature des acides gras insaturés………………………………. 28
Tableau 10 : Résultats et rendement de l’huile de blé et de la courge……………… 48
Tableau 11 : Densités des huiles………………………………………………………. 51
Tableau 12 : Indice de réfraction………………………………………………………. 52
Tableau 13 : Résultats en Indices d’acide……………………………………………. 53
Tableau 14 : Indice de saponification pour chaque huile……………………………. 55
Tableau 15 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de graine de courge………………. 56
Tableau 16 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de germe de blé (II)………………. 57
Tableau 17: Teneur insaponifiable…………………………………………………….. 58
Tableau 18 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de courge…………….. 61
Tableau 19 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de germe de Blé (I)……………… 62
Tableau 20 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de Blé (II)…………….. 63
Tableau 21 : Comparaison des propriétés physiques chimiques de l’huile des
graines de courge et l’huile de germe de blé…………………………………………. 64
Tableau 22 : Comparaison des acides gras dans l’huile de courge et l’huile de blé
……………………………………………………………………………………………... 65

V
LISTE DES FIGURES
Figure 1 : Feuilles de courge…………………………………………………………….. 4
Figure 2 : Graines de courge…………………………………………………………….. 5
Figure 3 : Grain de blé……………………………………………………………………. 12
Figure 4 : Extracteur de soxhlet………………………………………………………….. 19
Figure 5 : Diagramme des lipides végétaux……………………………………………. 22
Figure 6 : Température de fusion des acides gras saturés…………………………… 26
Figure 7 : Diagramme des propriétés physiques et chimiques d’huile de courge et
d’huile de blé………………………………………………………………… 64
Figure 8 : Diagramme comparatif des acides gras d'huile de graine de courge et
l'huile de germe de blé……………………………………………………… 66

LISTE DES PHOTOS


Photo 1: Huile des graines de courge…………………………………………………… 50
Photo 2: Huile de germe de blé………………………………………………………….. 50
Photo 3 : Profil chromatographique d’huile de courge………………………………… 60
Photo 4 : Profil chromatographique d’huile de blé (I)…………………………………. 61
Photo 5 : Profil chromatographique d’huile de blé (II)…………………………………. 62

VI
PREMIERE PARTIE :

ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES

1
INTRODUCTION
Les courges sont des fruits, comestibles à maturité, même si on les cuisine surtout
comme des légumes. La courge fût l'un des premiers légumes rapportés des
Amériques. Elle fait partie de la famille des cucurbitacées.

On reconnaît une valeur médicinale à leurs graines. Ses graines ont longtemps été
utilisées par la médecine populaire pour leurs propriétés vermifuges. On a découvert
récemment les propriétés décongestionnantes de l'huile extraite des graines,
précieuses en cas soulager les irritations de la vessie et les troubles de la miction
associés à l'hyperplasie bénigne de la prostate. Aujourd’hui l’huile de la courge a une
grande importance pour notre bien-être et notre santé .Plusieurs études, prospectives
et épidémiologiques ont démontré qu’une consommation élevée de fruits et de légumes
diminuait le risque de maladies cardiovasculaires, de certains cancers et d’autres
maladies chroniques.

D’une autre part, il y a aussi l’huile dans le germe du blé. Le blé est une plante
extraordinaire. On l’a utilisé pour fabriquer des produits nécessaires à l’alimentation
comme la farine, le pain, les biscuits et tous ce qui est à base du blé. En plus, Tous ses
éléments sont utiles en faisant des produits. Sa paille, la matière première de litière
dans les élevages. Mais on ignore ce qu’on pourra obtenir par le germe du blé. Il est
situé à la base du grain, du côté opposé à la brosse. Pourtant, on a trouvé qu’il existe
une huile dans le germe. C’est l’huile qu’on peut exploiter pour fabriquer des ingrédients
de préparation des aliments, des agents de contrôle des insectes, des produits à la
pharmacie et pour la préparation de cosmétiques.

Ces deux cas nous poussent à amener une étude pour en savoir plus sur chaque huile
en faisant la comparaison. Donc, On a abordé le plan suivant : dans la première partie,
il y aura les études bibliographiques et la deuxième, les études expérimentales.

2
Chapitre 1 : GENERALITES SUR LA COURGE
1.1 HISTORIQUE
La courge est l’une des plus anciennes plantes de culture. Elle est originaire d’Amérique
et plus précisément du Mexique ou du Texas. Les Européens découvrirent les courges
à la suite des expéditions de Christophe Colomb. Introduite au XVIème siècle en
Europe, elle fait partie des premiers légumes rapportés du Nouveau Monde, comme la
tomate, Ils en décrivirent rapidement de très nombreuses variétés et en rapportèrent
pour les jardins botaniques dès 1550, avant de les cultiver comme légumes. Antoine
Nicolas Duchesne, agronome du Jardin du Roi à Versailles, a repris les noms et a
organisé la classification de plus d’une centaine de courges du genre Cucurbita,
appuyées de 258 dessins, dans son Histoire naturelle des courges publiée en 1786.
Charles Naudin contribua également à distinguer plusieurs espèces de potirons en
1860.

On cultive diverses variétés de courge dans le monde, non seulement comme un


légume aux multiples vertus et usages, mais aussi comme plante médicinale. Comme
les courgettes, melons, concombres et luffas, cette plante tropicale annuelle rampante
et grimpante appartient à la famille des cucurbitacées.

Aujourd’hui, le plus grand producteur de courges est la Chine qui cultive un quart de la
production mondiale mais le record du monde, atteint aux Etats-Unis le 30 septembre
2012, est une courge de 911 kg.

1.2 ETUDES BOTANIQUES


Le mot « courge » est un terme générique qui peut s’appliquer à toutes les variétés
cultivées du genre Cucurbita, autrement dit les cucurbitacées. [w1] [w2]

La famille des Cucurbitacées comprend environ 120 genres et plus de 800 espèces.

1.2.1 Systématique [w3]


Tableau 1 : Systématique

Règne : végétal (plantae) Ordre : violales


Sous-règne : tracheobionta Famille : cucurbitaceae
Division : mangoliophyta Genre : cucurbita
Classe : dicotylédone Espèce : cucurbita pepo
Source : Antoine-Laurent de Jussieu (1789)

3
Type de plante : plante du potager, légumes fruits

Nom vernaculaire à Madagascar : voatavo

1.2.2 Descriptions botaniques de cucurbuta pepo [w3][1]

Les tiges de cucurbuta pepo sont plus ou moins rampantes, peuvent atteindre 12 m de
longueur

Les feuilles de courge présentent une feuille large de forme triangle

Figure 7 : Feuilles de courge

Les plants de courge produisent des jolies fleurs jaunes soit des fleurs mâles, soit des
fleurs femelles mais sur la même plante et seuls les plants femelles donneront des fruits.

La pollinisation est assurée par les insectes pollinisateurs, notamment abeilles et


bourdons. Une pollinisation insuffisante conduit à des fruits avortés, déformés ou de
taille réduite. [2]

a. Morphologie du fruit
Le fruit orient une forme arrondi, très volumineux à peu près 4kg. Il renferme de pulpe
couleur jaune ou orange. [1]

b. La composition de la pulpe
La pulpe existe beaucoup de composition en matières minérales et organiques

4
Tableau 2 : La composition en matières minérales et organiques de la pulpe de courge

Composition /100g Valeur moyenne

Eau(g) 91.50

Lipides bruts (g) Trace

Glucides totaux (g) 6.50

Cendre brute(g) 0.80

Calcium (mg) 20,00

Phosphore (mg) 40,00

Sodium (mg) Trace

Fer (mg) 0.80

Protéines brutes 1,00

Energie (kcal) 25,00

Source : La courge

Les graines de forme ovoïde se trouvent à l’intérieur du fruit. [w4][3]

La graine est aplatie, blanchâtre, environ au nombre 450 dans une courge

Figure 8 : Graines de courge

a. Les vertus de graine de courge [w5]


- La graine contient des magnésiums, qui participe à de nombreuses fonctions
physiologiques vitales, notamment la fabrication d’ATP (adénosine triphosphate,
la molécule qui fournit l’énergie à votre organisme), la synthèse du ARN (acide
5
ribonucléique) et de l’ADN (acide désoxyribonucléique), l’action de pompage du
cœur, la bonne formation des os et des dents, la relaxation des vaisseaux
sanguins et un bon transit intestinal.

- Les graines de courge sont une riche source de (30 grammes contiennent
plus de 2 mg de ce sel minéral bienfaisant). Le zinc est important pour votre
organisme à de nombreux égards, notamment pour l'immunité, la croissance et
la division cellulaire, le sommeil, l’humeur, les sens du goût et de l’odorat, la santé
des yeux et de la peau, la régulation de l’insuline et la fonction sexuelle
masculine.

- Les graines de courge peuvent contribuer à améliorer la régulation de l’insuline


et à prévenir les complications du diabète en diminuant le stress oxydatif.

- Les graines de courge, riches en bonnes graisses, antioxydants et fibres,


peuvent être bénéfiques pour la santé du cœur et du foie, en particulier
mélangées à des graines de lin.

- Les graines de courge sont une source importante de tryptophane, un acide


aminé (ou bloc de construction des protéines) que votre organisme convertit en
sérotonine, qui à son tour est convertie en mélatonine, « l’hormone du sommeil ».

- Elle pourrait aussi être utile en cas de parasites au niveau du

b. La composition de graine de courge [w6] :


La graine de courge contient plusieurs nutriments, dont la voici sa composition

Tableau 3 : la composition de graine de courge

Composants Valeur nutritionnelle Composants Valeur nutritionnelle


moyenne pour 100 g moyenne pour 100 g

Glucide (g) 1,29 Protéine(g) 29,84

Amidon (g) 0,74 Lipide(g) 39,05

Sucre(g) 1,29 Eau (g) 2,03

Fibre alimentaire(g) 6,50 Cendre total(g) 4,37

Source : Graine de courge

6
1.2.3 Utilisations
 La pulpe de courge et leurs feuilles sont comestibles.
 Les fruits de la courge ont eu (et encore) d’innombrables usages comme
récipients, cruches à puiser l’eau, caisse de résonnance des instruments de
musique.

1.2.4 Culture
Pour pousser correctement, les courges ont besoin de beaucoup d’espace (distance
de plantation 2 x 1m) et de chaleur. Ils croissent partout et en n’importe quelle saison.

Le cycle de végétation s’étend sur 80 à 120 jours, voire davantage selon la variété et
les conditions climatiques.

La courge largement cultivée pour son fuit dans toutes les régions tropicales surtout
près des villages. A Madagascar, on la trouve plutôt dans les régions assez sèches de
l’ile : zone hauts plateaux sud, zone moyen ouest. [2] [3]

1.3 L’HUILE DE GRAINE DE COURGE


On utilise de trente à cinquante courges de taille moyenne environ trois kilos des graines
pour l’obtention d’un litre d´huile.

1.3.1 Caractéristiques d’huile de courge [w4] [4] [w7]

 Couleur : L'huile des graines de courge est une huile plutôt foncée,
verdâtre ou marron brun

 Aspect : L’huile présente un liquide.

 Odeur : faible, rappelant celle de la courge

 La densité d’huile des graines de courge à 20°C est entre 0.918 et 0.927

 Et l’indice de réfraction à 20°C est entre 1.471 et 1.474

 L’indice d'acide de l’huile de courge est inférieur ou égale à 1

 Et l’indice de est de 185

 L’indice d’iode est de 122

7
1.3.2 Compositions d’huile

Cette huile fournit en grande quantité (50%) l'une des deux « bonnes » graisses que
nous ne savons pas fabriquer : l'acide linoléique (omega6) et acide gras insaturés.

Tableau 4 : Acides gras de graine de courge

Acide gras Symbole Pourcentage (%)

C16:0 6.0 à 13.0

C18:0 4.5 à 8.0

Acide oléique C18:1 14.0 à 41.0

Acide linoléique C18:2 44.0 à 61.0

C18:3 (n-3) 5.0 à 15.0

C18:3 (n-6) 0.0 à 2.0

Source : Graine de courge

Elle contient également de la cucurbitine (vermifuge), des oligo-éléments (zinc…), des


phytostérols, et vitamines avec des vitamines A, , B2, , C, D, E et K, du
, ,

1.3.3 Bienfaits d’huile de graine de courge [w9] [10] [w4] [w11]


L’huile des graines de courge est une huile alimentaire et aussi avait des avantages
notables pour la santé car elle contient une quantité importante d’oméga 3, oméga 6,
on peut dire que c’est une huile incroyablement riche et bénéfique pour notre organisme.

- On peut utiliser l'huile des graines de courge pure comme huile de massage pour
la prévention de vergetures de grossesse

- Elle permet de réaliser aussi de réaliser des démaquillants doux.

8
- Dans les soins capillaires (shampooings, masques, après shampooings) cette
huile permet de redonner brillance et beauté à votre chevelure et répare les
cheveux secs et cassants

- En cosmétique elle est utilisée comme ingrédient revitalisant et anti-âge dans des
crèmes de visage et de corps.

- L’huile des graines de courge présente des effets anti-inflammatoires

- Les huiles des graines de courge peuvent jouer un rôle dans le traitement de
l’hyperplasie bénigne de la prostate

- L’huile des graines de courge utilise pour des salades vertes, des crudités et des
légumes chauds.

- L’huile des graines de courge est aussi bien utilisée en cuisine qu’en complément
alimentaire.

9
Chapitre 2 : GENERALITES SUR LE BLE

2.1 HISTORIQUE
Le blé comme de nombreuses plantes cultivées, a une origine complexe. Toutefois,
comme l’ensemble des blés, son origine géographique se situe dans le croissant fertile
du Moyen-Orient. Connu depuis plus de 10 000 ans, sa présence en abondance aurait
incité des hommes à se sédentariser. Ce sont les premiers agriculteurs de notre histoire.

Pour les chercheurs, le blé est extraordinaire sur le plan génétique. Alors que son
ancêtre « l’Aegilops » présente 14 chromosomes, le blé possède 42 chromosomes. Le
blé cultivé est donc issu de mutations naturelles très importantes.

En 2 500 avant J-C, une découverte va révolutionner l’histoire de l’humanité. Avec la


découverte du pain, les Egyptiens vont créer le premier produit transformé à partir d’une
céréale.

Cinq siècles avant J-C, les Grecs devenus experts en fabrication de pain vont favoriser
l’introduction du blé en Europe. Dès lors, la culture de blé tendre va s’étendre à travers
le monde.

Aujourd’hui, elle est présente sur les cinq continents [6]

2.2 ETUDES BOTANIQUES


Le blé est une plante annuelle de la classe des monocotylédones, famille des
Graminées, genreT riticum. En fonction du degré de diploïdie, on différencie les blés
diploïdes Triticum monococcum (2n = 14), les blés durs tétraploïdes Triticum durum
(2n = 28) et enfin les blés tendres hexaploïdes Triticum aestivum (2n = 48). [7]

2.2.1 Systématique [w6]


Tableau 5 : Systématique

Règne : Végétal Sous-familles : Poacées


Classe ; Monocotylédones Genre : Triticum
Ordre : Glumales Espèces : Triticum vulgare
Famille : Graminées
Source : Cultivons la diversité des plantes cultivées blé tendre

10
2.2.2 Descriptions botaniques Triticum vulgare

Le blé possède des racines nombreuses, plongeantes et superficielles. On distingue


deux types de racines :

 Des racines séminales, issue de la radicule, de court durée de vie et assurant la


croissance de la jeune plante jusqu’au moment de tallage. A ce stade elles sont
remplacées par le deuxième type de racine.

 Les racines adventives ou racines des couronnes, se développant à partir du


nœud de tallage en nombreuse couches serrées et superposées. Elles sont
définitives.

Les tiges sont ramifiées en herbacées, puis ligneuse portant de l’extrémité élargie d’une
portion souterraine appelé rhizome. Les tiges sont d’autant plus résistantes à la verse
que les entre-nœuds sont courts et trapus. Les nœuds sont les pointes de départ des
feuilles.

Elles prennent naissances à la hauteur de chaque nœud. Elles sont opposées distique
(écart de 180* entre deux feuilles successives), et formée d’une gaine et d’un limbe. Le
pétiole est absent, le limbe de forme rubane, dresse, à nervure parallèle se termine par
un mouvement de sens contraire au mouvement des aiguilles d’une montre.

Chaque tige se termine par un épi compose de plusieurs épillets insérés sur un axe
zigzag. L’épillet est formé de plusieurs fleurs le long d’un axe secondaire et entoure de
deux glumes, l’un inferieur et l’autre supérieure. Autour de chaque fleur, les écailles plus
petites et moins rigides constituent une espèce de corolles : ce sont les glumelles,
inférieure et supérieure. A la récolte, les glumes et glumelles peuvent être dissociées
du grain et constituent ce que l’on appelle les balles.

Le grain de blé a de forme ovoïde allongé d’environ 6mm selon la variété du blé, une
couleur variant du roux au blanc. Sur le plan botanique, le blé est un fruit sec et
indéhiscent contenant la graine, appelé « caryopse ». Sur sa face ventrale, il est

11
traversé d’un sillon qui longe la longueur du grain. La face dorsale comporte un pôle
apical où se trouve une « brosse » qui est le système respiratoire du grain, et un pôle
basal où se situe le germe du grain. [7]

Le grain de blé est composé de trois parties :

 L’enveloppe ou écorce ;

 L’amande ou réserve nutritive ;

 L’embryon ou germe.

L’enveloppe ou écorce

L’amande ou réserve
nutritive

L’embryon ou germe

Figure 9 : Grain de blé

2.2.3 Culture du blé


Le blé comme la plupart des cultures nécessite avant le semis un travail de préparation
du sol. Le bêchage du sol permettra à la future plante de se développer sans être sujette
à la concurrence de plantes adventices.

 Semis

Les blés d’hiver se sèment à l’automne et de préférence en octobre. Au contact de la


terre humide, la graine va germer. De ce germe va sortir la radiculite coléoptile. La
première formera par la suite le réseau racinaire de la plante, tandis que la coléoptile
sortira de terre pour former la partie aérienne de la plante.

 Suivi de la culture

Après la levée (apparition à la surface du sol de la plantule), la plante va se développer


en deux temps. Tout d’abord, de la fin de l’hiver à la mi-avril, avec le tallage on peut
observer les pousses s’étoffer pour former des touffes. Ce n’est qu’à la fin du mois

12
d’avril, lors de la montaison, que la plante va commencer à croître. De la sortie de l’hiver
à l’épiaison, seul un désherbage régulier de la culture est nécessaire.

 Récolte

Après l’apparition de l’épi constitué de nombreuses fleurs, la fécondation de ces


dernières donnera les grains. De juin à juillet, les grains vont se développer pour
atteindre leur maturité en juillet. C’est alors le moment de la récolte : la
moisson…cultiver-jardiner….

2.3 GENERALITES SUR LE SON ET LE GERME DE BLE


2.3.1 Descriptions
Le germe de blé a la même forme et la même densité que les sons. Pour l'isoler, il faut
donc aplatir le mélange germes et sons puis tamiser. Les rendements de séparation
sont faibles. Les germes sont riches en protéines, en amidon et en lipides. Ils sont
utilisés pour la fabrication de produits diététiques, pharmaceutiques et aliments pour
animaux. [8]

Le germe de blé est situé à la base du grain, du côté opposé à la brosse. Il représente
environ 2-3 % du poids du grain de blé

Le germe de blé se présente sous forme de plaquettes écrasées minces de teinte jaune
vif légère à reflet verdâtre, de 3 à 6 mm de dimension, de forme irrégulière et légèrement
allongée. Sa saveur est sucrée et grasse, rappelant la noix fraîche incomplètement
mûre. [9]

2.3.2 Composition chimique et valeurs nutritionnelles


Le germe de blé est la composante principale de grain de blé. La plupart des nutriments
à l'exception de l'amidon sont concentrés dans le germe.

Il est riche en tocophérols, en vitamines du groupe B et en l'huile composée d'une


grande proportion d'acides gras insaturés. Les stérols sont aussi concentrés dans le
germe de blé. La composition chimique du germe de blé est représentée dans le tableau
composition biochimique du germe de blé (en g pour 100 g de matière digestible).

13
Tableau 6 : Composition biochimique du germe de blé

Nutriments Valeurs pour 100g de germe de blé

Protéines totaux 25,11 à 11,40 ±0,10

Lipides totaux 7,30 à 9,00 ±0,20

Fibres (solubles/insolubles) 2,80 ±0,10 / 15,60 ±0,2

Carbohydrates 51,99 ±0,10

Vitamines E (mg/100g) 15,80 à 22,00

Humidités 11,40 ±0.20

Cendres 4,20 ±0.10

Source : Institut de la nutrition, de l’alimentation et des technologies agroalimentaires

Les valeurs sont des moyennes ± écarts types (n = 4), sur base de la matière sèche
(ms). [9]

2.3.3 Huile du germe de blé

 Caractéristiques physiques

 La densité relative d’huile de germe de blé à 20 °C environ 0.925

 Et l’indice de réfraction à 20 °C environ 1.475

 Caractéristiques chimiques

 L’indice d’acide d’huile de blé en mg KOH/g est inférieur à 0.9

 L’indice d’iode (g I2/ 100g) est entre 120 et 130

 L’indice de saponification est de 183 [11]

 La teneur d’insaponifiable en pourcent (%) est inférieure à 5.0

La teneur en lipides du germe se trouve comprise dans l’intervalle 9 - 15 %. Ces corps


gras sont constitués de lipides polaires et non polaires dans des proportions respectives
de l'ordre de 4.88 % et de 23.97 % des lipides totaux du grain de blé. Les lipides polaires

14
contiennent surtout des glycolipides et phospholipides dans des valeurs respectives
0.53 % et 4.35 % des lipides du germe du blé. Par contre, les lipides non polaires sont
représentés surtout par des triglycérides. Les lipides du germe comportent des acides
gras dont les proportions sont indiquées dans le tableau ci-dessous.

Tableau 7 : Composition en acides gras du germe brut (g pour 100 g de matière sèche)

Acides gras Symbole Teneurs (%)

Acide palmitique C16:0 18.50

Acide stéarique C18:0 0.40

Acide palmitoléique C16:1 0.70

Acide oléique C18:1 17.30

Acide linoléique C18:2 57.00

Acide linolénique C18:3 5.20

Source : Institut de la nutrition, de l’alimentation et des technologies agroalimentaires

L’huile de germe de blé est connue pour son utilisation multiple notamment dans les
aliments comme ingrédient de préparation, des exploitations biologiques comme agents
de contrôle des insectes, dans les produits pharmaceutiques et dans le domaine du
cosmétique.

 Les bienfaits

 Ces huiles de germe de blé essentiellement en raison de leur teneur élevée


en acides gras insaturés et de leurs composants bioactifs précieux qui ont
été générées pour réduire les risques de maladie cardiovasculaire.

 Ils constituent les précurseurs d'un groupe d'hormones appelées


prostaglandines, qui jouent un rôle important dans la contraction musculaire
et dans la guérison de processus inflammatoires.

 En outre, l'acide linoléique permet de diminuer le cholestérol et est aussi un


précurseur des phospholipides des membranes cellulaires.

15
 L’huile de germe de blé a la capacité de promouvoir l'endurance physique
et retarde le vieillissement

 Utilisations

L’huile de germe de blé est connue pour son utilisation multiple notamment dans les
aliments comme ingrédient de préparation, des exploitations biologiques comme agents
de contrôle des insectes, dans les produits pharmaceutiques et dans le domaine du
cosmétique.

16
Chapitre 3 : METHODES D’EXTRACTION D’HUILE DE GRAIN DE COURGE ET LE
GERME DE BLE
3.1 EXTRACTIONS D’HUILE
Il existe 2 méthodes d’extraction d’huile :

 L’extraction par pression

 L’extraction par le solvant

3.1.1 L’extraction par pression

La matière végétale (graines) est récoltée, décortiquée, triée, broyée et pressée à l'aide
du pressoir à huile. [12]

Il existe 2 types de mode d’extraction par pression

Le pressage à froid, utilisé principalement pour produire des huiles alimentaires extra-
vierges ou pour des unités de petite capacité, permet d’extraire l’huile par pressage
simple ou successif à une température inférieure à 60°C. Le rendement de cette
méthode est le plus faible, le contenu en matière grasse du résidu de pressage (le
tourteau) demeurant typiquement entre 6 et 18 % selon le type de presse utilisée
(presse à vis, presse à barreaux). L’huile est de bonne qualité, peut être utilisée
directement après sa filtration et contient peu de phospholipides, ce qui est souhaitable
d’un point de vue carburation. Le tourteau étant très huileux, sa durée de conservation
est réduite.

Le pressage à chaud est réalisé en une étape unique ou en deux étapes (première
pression à froid et seconde pression à chaud), selon les utilisations prévues de l’huile
et du tourteau. Dans le procédé en une seule étape, les graines sont d’abord broyées
puis préchauffées avant d’être pressées. Dans le procédé en deux étapes, une première
pression à froid est effectuée puis le tourteau huileux est réchauffé avant d’être pressé.
La température peut atteindre jusqu’à 120°C. Le rendement est ainsi amélioré, la teneur
en matière grasse dans le tourteau obtenu étant de l’ordre de 4 à 6 %. Cette méthode
entraîne, dans l’huile, une plus grande quantité de phospholipides, responsables de
l’encrassement de la culasse et des têtes des injecteurs. [13]

17
3.1.2 L’extraction par le solvant [w12]
Un extracteur de Soxhlet (ou appareil de Soxhlet) est une pièce de verrerie utilisée en
et en qui permet de faire l'
continue d'une espèce chimique contenue dans une poudre solide. Cet appareil porte
le nom de son inventeur : .

Les amandes solides sont préalablement séchées à la température ambiante et après


ils sont placés au matériel dont le matériel a pour être broyer. L'échantillon broyé
(broyat) est entassé dans une cartouche qui est déposée dans le soxhlet avec de
solvant. Le solvant sont versés directement sur le broyat et dans le ballon dans lequel
sont déposés au préalable quelques grains de pierres ponces. Le tout est porté à
ébullition dans le thermostat. L'ensemble est donc prêt pour l'extraction. Le solvant
contenant l'huile végétale retourne dans le ballon par déversements successifs causés
par un effet de siphon dans le coude latéral. La matière grasse s'accumule dans le
ballon jusqu'à ce que l'extraction soit complète. Une fois l'extraction terminée est
évaporé, généralement sur un évaporateur rotatif.

Soxhlet se compose d'un corps en verre (4) dans lequel une cartouche en papier-filtre
(5), d'un tube siphon (6-7) et d'un tube d'adduction (3). Dans le montage, l'extracteur
est monté sur un (2) contenant le d'extraction (1) et il est inséré une
cartouche dans laquelle on a introduit l’échantillon à extraire ; puis un réfrigérant (9-10-
11) est adapté au-dessus (il est également souhaitable d'utiliser un chauffe-ballon avec
agitation magnétique intégrée, afin d'éviter des à-coups d'ébullition qui provoquent une
remontée du liquide contenu dans le ballon et non de vapeurs de solvant pures. À défaut
on peut placer des billes de verres dans le ballon).

Représentation schématique d'un extracteur de Soxhlet :

18
Figure 10 : Extracteur de soxhlet

1. Agitateur magnétique
2. Ballon à col rodé
3. Retour de distillation (tube d'adduction)
4. Corps en verre
5. Filtre
6. Haut du siphon
7. Sortie du siphon
8. Adaptateur d'expansion
9. Réfrigérant
10. Entrée de l'eau de refroidissement
11. Sortie de l'eau de refroidissement

Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi
macérer le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se trouvant en dessous). Le

19
solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du tube-
siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des
substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit progressivement en
composés solubles.

Le solvant continue de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le
ballon (leur température d'ébullition doit être nettement supérieure à celle du solvant
extracteur)

Le cycle se répète indéfiniment. On peut ainsi épuiser complètement le solide en


quelques cycles sans intervention. Le résultat est équivalent à une série de
successives, mais cette technique ne nécessite pas un grand nombre d'opérations.

Ainsi, on a un net gain de temps de manipulation (à condition de laisser l'appareil


fonctionner un certain temps) : une fois mis en route, le montage n'a pas besoin d'être
manipulé ni même surveillé jusqu'à son démontage. De plus, cette méthode requiert
nettement moins de solvant que la méthode des macérations successives pour une
même efficacité d'extraction. L'intérêt est donc également économique.

Le solvant est constamment distillé, de sorte qu'il ne se sature jamais. Même si la


substance extraite est en trop grande quantité par rapport au solvant et qu'elle dépasse
sa solubilité maximale, c'est toujours du solvant pur qui retombe de l'évaporateur.

L'extraction par Soxhlet peut présenter quelques inconvénients :

 La taille de la cartouche étant limitée, il peut être nécessaire de réaliser plusieurs


extractions successives avec plusieurs cartouches, ce qui peut prendre un temps
considérable.

 L'extraction à chaud peut dégrader certaines substances chimiques

3.2 RAFFINAGE DE L’HUILE BRUTE [14]


Les huiles brutes peuvent contenir de l’eau, des acides gras libres, des lécithines, des
résines, des pigments, des stérols, des substances odorantes et sapides, etc. Le
raffinage comporte successivement :

20
3.2.1 Démucilagination (dégommage).
Elle a pour but d’éliminer les lécithines, les protéines et autre constituants qui existent
dans l’huile sous la forme d’une dispersion colloïdale. En pratique on procède à une
hydratation à chaud de l’huile : les colloïdes forment un gel dense qui se sépare de
l’huile, plus légère. Le gel est éliminé et l’huile est déshydratée sous vide.

3.2.2 Neutralisation
Les acides gras libres, toujours présents dans l’huile brute, sont neutralisés par
l’hydroxyde de sodium dilué ou éventuellement par du carbonate de sodium ou de
l’ammoniaque. Le savon qui se forme (soapstock) entraîne par adsorption une partie
des impuretés : colorants, phénols, stérols, cérides. Lorsque l’extraction est réalisée par
solvant, la neutralisation peut se faire directement sur les miscellas.

3.2.3 Décoloration :
Par passage sur terres absorbantes ou sur charbon actif.

3.2.4 Désodorisation
Les aldéhydes et les cétones responsables des odeurs peu agréables des huiles brutes
sont éliminés par injection de vapeur d’eau dans l’huile portée à haut température, sous
vide poussé.

21
Chapitre 4 : LIPIDES VEGETAUX

La classification des lipides végétaux se présente comme le diagramme ci-dessous

Figure 11 : Diagramme des lipides végétaux

4.1 LES LIPIDES VRAIS (SAPONIFIABLES)


4.1.1 Définition
La plupart des familles de molécules du monde vivant sont définies par leurs structures
chimiques, les lipides (du grec lipos, graisse) sont caractérisés par une propriété
physique : la solubilité.

Les lipides sont des molécules organiques insoluble dans l’eau (linos) et solubles dans
les solvants organiques apolaires comme le benzène et le chloroforme. A l’instar des
glucides, tous les lipides contiennent du carbone, de l’hydrogène et de l’oxygène (moins
présent que dans les glucides).

4.1.2 Rôles
Deux acides gras polyinsaturés sont des facteurs nutritionnels essentiels car ils ne sont
pas synthétisés par l’organisme et doivent lui être apportés par l’alimentation. Ce sont
des acides gras indispensables : acide linoléique et acide linolénique. [15]

22
Les lipides naturels jouent de nombreux rôles dans le monde vivant :

 Réserves intracellulaires d'énergie

 Matériaux de structure :

- Couches de protection de cellules

- Composants des membranes biologiques

 Molécules en concentration faible qui peuvent être :

- Des précurseurs d'activité biologique : hormones stéroïdes, médiateurs


extracellulaires et messagers intracellulaires, vitamines liposolubles...

- Sensibles à des stimuli comme celles des photorécepteurs. [w13]

4.2 LES ACIDES GRAS


Les acides gras sont des acides carboxyliques R-COOH dont le radical R est une chaîne
aliphatique de type hydrocarbure de longueur variable qui donne à la molécule son
caractère hydrophobe (gras).

La grande majorité des acides gras naturels présentent les caractères communs
suivants :

 Monocarboxyliques

 Chaînes linéaires avec un nombre pair de carbones

 Saturés ou en partie insaturés avec un nombre de double liaisons maximal de 6

4.2.1 LES ACIDES GRAS SATURES


De formule générale CH3-(CH2)n-COOH, chaque acide gras est constitué par une
chaîne hydrocarbonée, plus ou moins longue, fortement apolaire et un groupement
carboxyle polaire.

Les plus abondants sont l’acide palmitique à 16C et l’acide stéarique à 18C.

Pour la numérotation des carbones on utilise des chiffres ou l’alphabet grec

Acide n –X an oïque

23
n : indique le caractère linéaire

X : préfixe correspondant à la longueur de la chaîne

an : indique le caractère saturé

oïque : suffixe désignant la fonction acide carboxylique

Tableau 8 : Tableau récapitulatif des acides gras naturels

Longueur nC Nom systématique Nom courant de


relative l’acide

Chaine courte 4 n-butanoique Butyrique Beurre

6 n-hexanoique caproïque Lait de chèvre

8 n-octanoique caprylique …

10 n-decanoique caprique …

Chaine 12 n-dodécanoique Laurique (laurier) Huile, graisses


moyenne
14 n-tétradécanoique Myristique (muscade) Animales et
végétales
16 n-hexadécanoique Palmitique (palmier)

18 n-octadécanoique Stéraique (suif)

Chaine longue 20 n-icosanoique Arachidique

22 n-docosanoique Béhénique Graines

24 n-tétracosanoique Lignocérique

26 n-hexacosanoique Cérotique Cires de


plantes
28 n-octacosanoique Montanique
Bactéries
30 n-triacontanoique Mélissique
Insectes
32 n-dotriacontanoique Lacéroique

Source : Les lipides

24
Pour les plantes supérieures et les animaux, les acides gras les plus communs ont de
14 à 20 carbones, avec une nette prédominance de ceux à 16 ou 18 carbones.

Les acides dont le nombre de carbones est inférieur à 12, sont trouvés dans le lait des
mammifères et bien sûr dans le beurre.

Les acides gras dont le nombre de carbones est supérieur à 24, sont essentiellement
des composants des cires protectrices fabriquées par des plantes, des bactéries et des
insectes. [w13]

a. Solubilité
 L’acide butyrique à 4C est soluble dans l’eau, puis la solubilité des acides gras
baisse progressivement et ils sont insolubles à partir de 10C.

 Ils sont solubles dans les solvants organiques apolaires : benzène, chloroforme
[15]

b. Le point de fusion
L'état physique des acides gras en fonction de la température peut avoir des
conséquences vitales pour les organismes vivants. De manière générale :

 La longueur de la chaîne des acides gras saturés élève la température de fusion


(passage à l'état liquide).

 La méthylation diminue la température du point de fusion.

 L'insaturation de la chaîne carbonée diminue la température du point de fusion,


par exemple dans la série des C18, la différence de température du point de
fusion entre un acide gras saturé et un acide gras insaturé avec une seule double
liaison en configuration cis est de 50°C.

25
Figure 12 : Température de fusion des acides gras saturés.

a. Le groupe carboxyle
Dans les lipides, ce groupement est rarement libre. Le pKa du groupe est d'environ 4,75
à 25°C. L'acidité libre des lipides est dosable : elle sert de marqueur de la dégradation
des corps gras en contrôle alimentaire.

b. Les sels
Les sels de sodium et de potassium des acides gras sont des savons. On les obtient
par traitement alcalin des lipides : la saponification.

c. L'addition d'halogènes (double liaison)


C'est un procédé de routine d'évaluation de l'insaturation d'un acide gras par addition
d'iode dans des conditions particulières qui évitent les substitutions (catalyseur,
obscurité). [w13]

4.2.2 LES ACIDES GRAS INSATURES


Ils représentent plus de la moitié des acides gras des plantes et des animaux, ils
possèdent :

 Une double liaison : acides monoéniques ou monoinsaturés

26
 Ou plusieurs doubles liaisons : ils sont polyéniques ou polyinsaturés

Il existe deux notations admises pour les acides gras : la notation biochimique et la
notation chimique.

 La notation chimique

La numérotation se fait à partir de l’extrémité de la chaine carbonée et on mentionne la


position de toutes les insaturations et les substituants rattachés à la longue chaine.

Exemple : Acide linoléique C18 :2 (9, 12)

C18: 18 atomes de carbone

2 doubles liaisons en positions 9 et 12 à partir du groupement carboxyle

 La notation biochimique

La numérotation est utilisée en diététique qui permet de regrouper les acides gras
insaturés en séries (ω3, ω6 …).

Exemple : Acide linoléique C18 :2ω6

C18: 18 atomes de carbone

2: 2 doubles liaisons

ω6: la première double liaison se trouve sur le 6ème atome de carbone en


partant du CH3 terminal.

27
Tableau 9 : Nomenclature des acides gras insaturés

Nc nom systématique nom courant Symbole série

16 cis-9- Palmitoléique C16: 1(9)  très


hexadécénoique répandu

18 cis-9- Oléique C18: 1(9)  très


octadécénoique répandu

cis-11- bactéries
Vaccénique C18: 1(11) 
octadécénoique

cis, cis-9-12 graines
Linoléique C18: 2(9, 12)

octadécadiénoique

graines
tout cis-9-12-15 linolénique C18: 3(9, 12, 15)

octadécatriénoique

20 tout cis-5-8-11-14 Arachidonique C20: 4(5, 8, 11, 14)  Animaux


icosatétraénoique

tout cis-5-8-11-14-17
EPA* C20: 5(5, 8, 11, 14, 17)  huiles de
icosapentaénoique
poissons

24 cis-15- nervonique C24: 1(15) 9 Cerveau


tétracosénoique

EPA : abréviation pour Acide Eicosa Pentaénoique

Source : Les lipides

4.3 LIPIDES SIMPLES


Les lipides simples, encore appelés homolipides sont des corps ternaires (C, H, O).

Ils sont des esters d’acides gras que l’on classe en fonction de l’alcool :

 Gycérides : (acylglycérols) sont des esters du glycérol

 Cérides : sont des esters d’alcools à longue chaîne (alcool gras)

 Stérides : sont des esters de stérols (alcool polycyclinique)

28
4.3.1 LES GLYCERIDES
Ce sont les lipides les plus simples construits à partir d’acide gras.

Les lipides naturels les plus nombreux, présents dans de nombreuses huiles végétales.
Réserve énergétique importante chez l’homme.

Constitués d’un glycérol relié par fonctions esters avec des acides gras pour former des
mono, di, ou Triglycérides.

Nomenclature

Groupement acyles précédés de leurs positions sur les carbones du


glycérol : 1-R1-2-R2-3-R3

Exemple : 1-palmityl-2,3-dioleyl-sn-Glycérol

16 carbones saturés

nhéxandécanoïque=acide
18 carbones avec 1 palmitique
double liaison en
position 9

18 carbones avec 1 double


liaison en position 9

4.3.2 LES CERIDES


Ils doivent leur nom générique au fait qu'ils sont les principaux constituants des cires
animales, végétales et bactériennes. Les cérides sont des monoesters d'acides gras et

29
d'alcools aliphatiques à longue chaîne qui sont en général des alcools primaires, à
nombre pair de carbones, saturés et non ramifiés.

4.3.3 LES STERIDES


Ce sont des esters du stérol. Le cholestérol en est le plus représentatif, il est composé
de 3 cycles hexagonaux + un cycle pentagonal

Exemple

4.3.4 Propriétés physiques


La propriété physique dominante est le caractère complètement apolaire des
acylglycérols naturels, essentiellement des triacylglycérols. Les groupes polaires
(hydroxyle ou carboxyle) disparaissent dans les liaisons esters.

 Triacylglycerol sont insolubles dans l'eau et très solubles dans les solvants les
plus apolaires comme l’hexane.

 Agités dans l'eau, ils forment des émulsions très instables qui se transforment en
système biphasique. Les tensioactifs, comme les savons, les dispersent et

30
stabilisent ces émulsions où les TAG (triacylglycérols) se mettent en suspension
sous forme de micelles. [w13]

4.3.5 Propriétés chimiques


Elles sont celles des chaînes d'acides gras et celles des esters :

 L'hydrolyse chimique :

Le traitement acide libère les constituants : les acides gras et du glycérol


mais en général de façon incomplète.

 La saponification

Les bases en solution alcoolique (hydroxyde de sodium ou de potassium)


et à chaud coupent les liaisons esters des glycérides en libérant les acides
gras sous leurs formes de sels de sodium (savons durs) ou de potassium
(savons mous).

Cette réaction peut aussi servir à :

Doser la fraction non saponifiable d'un extrait lipidique qui contient les
lipides non acides et non esters (hydrocarbures, isoprénoides…) [w13]

4.4 LES LIPIDES COMPLEXES


Ces hétérolipides contiennent des groupes phosphate, sulfate ou glucidique.

- Glycérophospholipides

- Glycéroglycolipides

- Sphingolipides

4.4.1 Les glycérophospholipides


Ils sont constitués d’acide phosphatidique + alcool

- Céphalines : phosphatidylserines, phosphatidyléthanolamines

31
- Lécithines : phosphatidycholines

Les glycérophospholipides sont présents chez les animaux, les plantes et


microorganismes.

Pour chaque groupe, le nombre de molécules différentes est très important, on compte
jusqu’à 20 phosphatidycholines différentes dans les hématies humaines et jusqu’à une
centaine pour les lipides du lait.

Ce sont des molécules amphotères car elles possèdent :

 Une fonction acide apportée par H3PO4

 Une fonction basique apportée par la sérine, l’alcool aminé.

4.4.2 Les glycolipides


Les alcools des carbones C1 et C2 du glycérol sont estérifiés par des acides gras l’alcool
du carbone C3 à la différence des glycérolipides n’est pas estérifié, mais il est lié à un
ose par une liaison glycosidique (avec le carbone anomérique de l’ose).

Certaines bactéries contiennent divers 1, 2-diacyl-diosyl-glycérols.

4.4.3 Les sphingolipides


Le squelette à partir duquel sont constitués ces lipides n’est pas le glycérol mais la
sphingosine

32
4.5 LES LIPOÏDES (insaponifiable)
Les composés naturels dépourvus d’acides gras, très commun des lipides vrais, mais
qui leurs sont apparentés par leurs propriétés physiques et en particulier leur solubilité,
sont dits composés à caractère lipidiques :

 Icosanoïde : dérivés de l’acide gras polyinsaturé arachidonique

 Isoprenides : dérivés des Isoprènes, on y distingue :

- Les terpènes

- Les dérivés du stérol

4.5.1 Les dérivés d’acides gras


Les dérivés de l’acide arachidonique :

Sous l’action de la phospholipase A2, les phospholipides membranaires libèrent l’acide


arachidonique, acide gras polyinsaturé à 20 carbones et 4 double liaisons qui est un
substrat d’action extracellulaire : facteurs d’adhérence, d’agrégation plaquettaire, de
perméabilité vasculaire ou encore intermédiaires de la réaction inflammatoire.

Leurs noms dérivent de leur localisation et l’on citera les prostaglandines (PG), sécrétion
de la prostate, tromboxanes (TX), leucotriènes (LT)

Acide arachidonique

4.5.2 Les terpènes et les composés terpéniques


Un grand nombre de composés naturels de la famille des terpènes viennent des
polymérisations et de remaniements d’un même précurseur l’isoprène, carburediénique
à 5 atomes de carbone.

33
La polymérisation se fait soit par une condensation 4-1 ou 4-4

4.5.3 Les stéroïdes


Leur squelette est un carbure tétracyclique : le stérane
(cyclopentanoperhydrophénantrène), résultat de la condensation du cyclohexane sur
le phénantrène réduit.

Noyau stérane des stéroïdes

Carbones chiraux : C5, C8, C9, C10, C13, C14

Parmi les stéroïdes naturels, on retrouve :

- Les stérols

Cholestérol (cholest-5-ène-3β-ol)

- Les acides et sels biliaires

Acide cholique

34
- Les hormones stéroïdes

Formule générale des ecdysones

4.5.4 Les propriétés chimiques


Un traitement acide à chaud agit sur les liaisons esters et libère les acides gras et les
autres constituants du phosphoglycéride.

L'action à chaud des bases en solution alcoolique hydrolyse aussi les liaisons esters
(saponification).

4.5.5 Les propriétés physiques


Les glycérophospholipides sont des corps amphiphiles :

- Une tête polaire et ionisée : le phosphoglycérol substitué

- Une partie apolaire : les deux queues constituées par les chaînes
hydrocarbonées des acides gras.

- Ils sont solubles dans des mélanges de solvants organiques (chloroforme


(apolaire) +méthanol (plus polaire), mais insolubles dans l'acétone.

- Leur solubilité dans l'eau est très limitée, ils s'organisent en micelles ou en
couches (bicouche lipidique sphérique) dont la face externe est hydrophile ainsi

35
Chapitre 5 : ANALYSES DES HUILES
5.1 CARACTERISTIQUES PHISIQUES
5.1.1 Densité

On appelle densité (ou poids spécifique, masse volumique) le rapport du poids d'un
certain volume du corps gras à la température T, au poids d'un même volume d'eau à
une température de 4°C pour notre échantillon.

La masse volumique renseigne sur le groupe auquel appartient une huile.

Il est à noter que la densité doit être toujours inférieure à 1; elle est en fonction non
seulement de l'insaturation mais aussi de l'oxydation ou de polymérisation (densité
augmente avec l'accroissement de celles-ci).

Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume
de corps gras contenu dans le pycnomètre préalablement étalonné à la même
température. Elle est exprimée en gramme par ml ou en kilogramme par litre. [16]

Formule de détermination d’indice

𝑚2 − 𝑚0
𝐷20 =
𝑚1 − 𝑚0

D20 : densité à 20°C

m0 : masse de pycnomètre vide (g)

m1 : masse d’eau + masse du pycnomètre (g)

m2 : masse d’huile + masse du pycnomètre (g)

5.1.2 Indice de réfraction

C’est le rapport entre la vitesse de la lumière dans le vide, à une longueur d'onde définie,
à la vitesse de propagation dans la substance.

L'indice de réfraction nous renseigne sur le groupe auquel appartient le corps gras. A
20°C, les huiles siccatives ont des indices de réfraction compris entre 1,480 et 1,523,
les huiles demi-siccatives ont des indices de réfraction compris entre 1,468 et 1,470.

36
Les mesures sont effectuées au réfractomètre d'ABBE, à une température de 20°C, la
méthode suivie est celle décrite dans la norme NFT 60-212. (AFNOR, 1984). [16]

 Laver les prismes du réfractomètre à l'éther de pétrole.

 Les essuyer avec un chiffon propre très doux.

 Verser alors entre les prismes 2 à 3 gouttes d'huile.

 Déplacer alors la lunette de visée pour que la ligne de séparation de la plage


claire et de la plage sombre se situe à la croisée des fils du réticule.

 Lire l'indice de réfraction de l'huile à T°C=20°C. [16]

5.2 CARACTERISTIQUES CHIMIQUES


5.2.1 Indice d’acide [w14]

L’indice d’acide d’un corps gras est la quantité de en mg nécessaire pour


neutraliser son acidité libre. La teneur en acides libres des corps gras augmente avec
le temps : l’ permet donc de juger de leur état de détérioration.

L’indice d’acide est déterminé par un dosage en retour. Le corps gras réagit avec un
excès connu de potasse alcoolique. L’excès de potasse est alors dosé par une solution
d’acide chlorhydrique. Le corps gras est mis en solution par un solvant organique
neutre.

Le dosage est un dosage / en retour, pour plus d’information se reporter à


l’article sur le .

 Réaction entre les acides gras (monoacide organique) et l’hydroxyde de


potassium

Cette réaction se déroule quand l’acide gras et la potasse sont en contact. L’acide gras
libère un ion H`+ qui est capté par les ions OH- (provenant de KOH).

 Elle se déroule lors du dosage de l'excès de KOH dans la solution d'échantillon.

37
Dans une fiole conique de 250 ml, peser à 0.01 g près 5g d’huile. Dissoudre la prise
d’essai dans 100 ml environ du mélange à parts égales d’éthanol et de diéthyléther
préalablement neutralisé. Titrer en agitant, avec une solution éthanolique d’hydroxyde
de potassium 0.1 N jusqu’à coloration rose de la phénophtaléine persistant pendant au
moins 10 secondes. [16]

𝟓𝟔, 𝟏. 𝑽. 𝑵
𝑰𝑨 =
𝒎

avec

V : Volume de KOH versé

N : Normalité de KOH

m : Masse d’échantillon

5.2.2 Indice de saponification

L'indice de saponification (Is) correspond à la masse d' KOH


(exprimée en milligrammes) nécessaire pour les d' et
neutraliser les acides gras non estérifiés contenus dans un gramme de matière grasse
ou . [w15]

La quantité de KOH utilisée varie avec la des acides gras. Plus cette
dernière est élevée, plus l' est faible. Les huiles à court chaîne
comme le palme ont des indices supérieurs à 200, tandis que les huiles à chaîne plus
longues comme le soja ont des indices inférieurs à 195. L'indice de est
donc une mesure indirecte de la masse molaire des acides gras.

Il s'agit d'un . On fait réagir à chaud une solution de corps gras avec
un excès de KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d'
(HClaqueux).

38
Si un corps gras est porté à ébullition en présence de KOH, les esters se saponifient. Il
s'agit d'une réaction totale et lente à température ambiante ; elle nécessite quarante à
soixante minutes à l'ébullition douce. Le KOH réagit avec les acides gras libérés pour
former un savon.

Peser au milligramme dans un Erlenmeyer à fond plat, 2g d’huile. Ajouter 25ml,


exactement mesurés, de potasse alcoolique (0.5N), et porter à ébullition sous un
réfrigérant à reflux.

Il est conseillé d’ajouter dans l’Erlenmeyer un régulateur d’ébullition (pierre ponce, billes
de verre) . Maintenir l’ébullition pendant une heure en agitant de temps en temps. Titrer
l’excès d’alcali dans la solution savonneuse chaude avec de l’acide chlorhydrique (0.5N)
en présence de phénolphtaléine.

Faire un essai à blanc dans les mêmes conditions pour titrer la liqueur alcoolique de
potasse. [16]

56,1. 𝑁. (𝑉0 − 𝑉1)


𝐼𝑠 =
𝑚

Avec

V0 : Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml)

V1 : Volume de HCL versé pour la détermination de l’indice (ml)

N : Normalité de KOH (N)

m : Masse d’échantillon (g)

Article détaillé : . [w16]

5.2.3 Indice d’iode

L’indice diode est le nombre de grammes d’iode fixés par 100 grammes d’huile.

39
Intérêt de la mesure de l'indice d’iode : il permet de déterminer le degré d'insaturation
d'un corps gras. [16]

On introduit une quantité de réactif de Wijs en excès avec une masse d'huile connue
avec précision. Ce réactif s'additionne quantitativement sur les insaturations.
Le réactif de Wijs qui n'est pas fixé sur les doubles liaisons et détruit lors de l'addition
d'une solution d'iodure de potassium pour former du diiode I 2, selon la réaction :
I-Cl + I- = I2 + Cl-.

Le titrage du diiode formé, par une solution connue de thiosulfate, permet de connaître
la quantité de matière d'I-Cl.

Rappel

On réalise :

 Le titrage d'un témoin sans huile (ou titrage à blanc),


 Le titrage après réaction de l'échantillon.

Par différence on détermine la quantité de diiode qui a réagi.


Ce type de dosage est appelé titrage en retour ou indirect.

 Introduire la prise d’essai (0.13g d’huile) dans une fiole de 500 millilitres.

 Ajouter 20 millilitres de solvant pour dissoudre l’huile. Ajouter exactement 25


millilitres du réactif de Wijs, boucher, agiter le contenu et placer la fiole dans un
endroit sombre pendant une heure.

 Préparer un essai à blanc avec le solvant et le réactif mais sans la prise d’essai.

 Une fois ce laps de temps écoulé, ajouter 20 millilitres de la solution d’iodure de


potassium et 150 millilitres d’eau dans chaque fiole.

40
 Titrer avec la solution thiosulfate de sodium 0.1N en présence d’empois d’amidon
jusqu'à ce que la couleur jaune dûe à l’iode ait pratiquement disparu.

 Ajouter quelques gouttes de la solution d’amidon et poursuivre le titrage jusqu’au


moment où la couleur bleue disparaît après avoir agité vigoureusement le
contenu

126,9. 𝑁. (𝑉𝑂 − 𝑉1)


𝐼𝑖 =
𝑚

V0 : volume de thiosulfate de sodium employé dans l’essai témoin

V1 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé dans l’essai avec l’huile

N : Normalité de thiosulfate de sodium

m : masse de la prise d’essai

5.2.4 Teneur d’insaponifiable [15]

Dans ce travail, l’extraction de l’insaponifiable a été conduite de la manière suivante :

 Dans un ballon à col rodé de 250 ml, peser 5 g de l’échantillon (l’extrait à l’hexane)
(soit M cette messe).

 Ajouter 50 ml d’une solution de potasse alcoolique de concentration minimum 3%


dans l’alcool éthylique et quelques graines de pierre ponce. Munir le ballon d’un
réfrigérant ascendant. Porter à légère ébullition pendant 1 heure.

 Retirer le ballon du bain marie. Transvaser le contenu dans une ampoule à


décanter.

 Faire un premier rinçage du ballon avec au maximum 100 ml d’eau qui seront
versées ensuite dans l’ampoule, puis un second rinçage avec 100 ml d’oxyde
d’éthyle qui seront également versées dans l’ampoule. Boucher l’ampoule et
secouer vigoureusement. Laisser décanter jusqu’à séparation des deux couches.

 Soutirer la couche hydro alcoolique par le robinet, dans le ballon de saponification.

41
 Verser la couche éthérée par le haut de l’ampoule dans la deuxième ampoule à
décantation contenant 40 ml d’eau. Extraire à nouveau la solution hydro alcoolique
de savon dans la première ampoule, deux fois encore par 100 ml d’oxyde d’éthyle
de la même manière. Réunir les trois fractions éthérées dans la deuxième
ampoule.

 Faire tourner l’ampoule contenant la solution éthérée et les 40 ml d’eau, sur elle-
même sans secousse violente ; laisser décanter et soutirer l’eau de lavage.

 Laver la solution éthérée 2 fois avec 40 ml d’eau en secouant vigoureusement,


puis laver successivement en secouant vigoureusement avec alternativement
40ml de solution aqueuse de potasse (à 3 %), 40ml de solution aqueuse de
potasse, 40mld’eau jusqu’à ce que les eaux de lavage ne se colorent plus en rose
par addition de cinq gouttes de phénolphtaléine.

 Transvaser la solution éthérée dans un ballon taré, évaporer complètement le


solvant en chauffant au bain marie. Ajouter 6 ml d’acétone et les évaporer en
s’aidant d’un léger courant d’air. Tenir le ballon obliquement presque entièrement
immergé, et le faire tourner dans un bain-marie d’eau bouillante.

 Terminer le séchage à 150°C dans l’étuve et peser. Continuer le séchage jusqu’à


ce que la perte de masse entre deux pesées consécutives soit inférieure à 2 mg.
Soit m la masse trouvée. La teneur en insaponifiable est donnée par :

𝒎
%𝑖𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 = 𝑋100
𝑴

5.3 ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE


5.3.1 Définition
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est, comme toutes les techniques de
chromatographie, une technique qui permet de séparer des molécules d'un mélange
éventuellement très complexe de nature très diverses. Elle s'applique principalement
aux composés gazeux ou susceptibles d'être vaporisés par chauffage sans
décomposition. [w17]

42
5.3.2 Appareils
Les appareils de chromatographie gazeuse sont appelés chromatographes. Ils sont
principalement composés par :

 Un four (type chaleur tournante)

Il permet une programmation de température ajustable de 20 °C (−100 °C pour certains


systèmes) à 450 °C et qui est également équipé d'un système de refroidissement
rapide.

 Un système d'injection

Permettant d'introduire et de rendre volatil l'échantillon à analyser. L'injection peut se


faire d'une manière manuelle ou automatique à l'aide d'un échantillonneur ;

 Une colonne (capillaire ou remplie)

Qui peut faire plus de 50 mètres, sur laquelle les différentes molécules de l'échantillon
injecté vont se séparer suivant leurs affinités avec la phase stationnaire.

 Un système de détection,

Qui va permettre de mesurer le signal émis par les différentes molécules et de pouvoir
les identifier. Pour l'enregistrement du signal émis par le détecteur, des logiciels sur PC
remplacent avantageusement les enregistreurs analogiques sur papier.

 Un système de détendeur-régulateur

Pour les gaz utilisés sont , , et . Sur les


chromatographes modernes, on trouve des systèmes électroniques pour la régulation
des gaz qui sont également purifiés par des cartouches filtrantes.

Il existe trois sortes de chromatographes :

 Chromatographe industriel, utilisé pour la purification des produits,


c'est ainsi qu'Air Liquide a conçu et fabriqué un chromatographe de
grande taille pour la purification du et du .

 Chromatographe à colonne, utilise un produit (phase stationnaire)


imprégné ou greffé sur un support solide inerte à forte capillarité

43
 Chromatographe capillaire, ou la phase stationnaire est fixée
directement sur la surface interne du tube capillaire creux, dont le
diamètre interne est de l'ordre du demi ou quart de millimètre.

La chromatographie de type gaz-liquide, largement utilisée de nos jours par rapport à


celle de type gaz-solide, se fonde sur le partage du entre une phase mobile
gazeuse et une phase stationnaire liquide immobilisée sur un support inerte.

5.3.3 Principe de fonctionnement


L'échantillon (un liquide volatil) est d'abord introduit en tête de colonne par
l'intermédiaire d'une micro seringue qui va traverser une pastille souple, appelée
septum, pour se retrouver dans une petite chambre en amont de la colonne appelée
injecteur. L'injecteur est traversé par le gaz porteur et porté à une température
appropriée à la volatilité de l'échantillon. Les quantités injectées peuvent varier de 0,2 à
5,0 μl.

Ensuite, une fois rendus volatils, les différents composés de l'échantillon vont être
emportés par le gaz porteur (ou gaz vecteur) à travers la colonne et se séparer les uns
des autres en fonction de leur affinité avec la phase stationnaire. La phase stationnaire
peut être un liquide non (ou peu) volatil (chromatographie gaz-liquide) ou un solide
adsorbant (chromatographie gaz-solide). Dans les deux cas, la phase stationnaire va
provoquer un phénomène de rétention chromatographique avec les différents
composés (appelés solutés). Plus le composé a d'affinité avec la phase stationnaire,
plus il mettra de temps à sortir de la colonne. La grandeur expérimentale brute est
appelée temps de rétention. C'est le temps qui s'écoule entre l'injection de l'échantillon
et l'apparition du signal maximum du soluté au détecteur. Pour favoriser le transport de
tous les composés à travers la colonne (élution), il faut déterminer la bonne température
du four. En général, la température doit être légèrement supérieure à la température
d'ébullition des composés (de manière que les composés ne sortent pas trop tôt, ce qui
aurait pour conséquence d'avoir leurs pics confondus avec celui du temps mort). On
peut travailler en isotherme, c’est-à-dire avec une température fixe durant toute
l'analyse ou avec un programme de température qui varie.

À la sortie de la colonne, les composés rencontrent un élément essentiel qui est appelé
détecteur. Cet élément évalue en continu la quantité de chacun des constituants
séparés au sein du gaz porteur grâce à la mesure de différentes propriétés physiques

44
du mélange gazeux. Le détecteur envoie un signal électronique vers un enregistreur
(sorte d'imprimante) qui dessinera les courbes de chaque pic en fonction de leur
intensité (courbe de type Gaussienne). L'ensemble des pics est appelé
chromatogramme. Actuellement et de plus en plus, les logiciels remplacent
avantageusement les enregistreurs papiers pour l'interprétation des signaux envoyés
par les détecteurs. [w17]

45
DEUXIEME PARTIE :

ETUDES EXPERIMENTALES

46
Chapitre 1 : EXTRACTION DE L’HUILE DES GRAINES DE COURGE et DE
L’HUILE DE GERME DE BLE

1.1 Extraction par solvant


Pour l’extraction, on utilise le fonctionnement du soxhlet et utilise l’hexane comme
solvant.

Appareillages et matériels
 Balance analytique

 Tamis avec des trous de 1mm de diamètre

 Cartouche à extraction en coton

 Extracteur type soxhlet

 Pierre ponce

 Réfrigérant

 Chauffe ballon

 Entonnoir

 Papier filtre

 Rotavapor

Mode opératoire d’extraction pour la graine de courge


On pèse 836g des graines de courge finement broyée, puis on introduit cette prise
d’essai dans une cartouche. On place la cartouche dans le corps de l’extracteur.

On verse dans le ballon l’hexane de 1000ml et dans l’extracteur 700ml, on lance le


chauffage.

Après 3h d’extraction, il existe 18 siphonages et le chauffage est arrêté.

L’huile extrait est solubilisée dans l’hexane dans le ballon. On note 1er extrait.

On rince à l’hexane le miscella (échantillon dans le cartouche après l’extraction) pour


bien vider l’huile qui reste, après on le filtre. On note 2ème extrait.

47
On somme le 1er et 2ème extrait et on le filtre sur le papier filtre pour éliminer les
impuretés.

Enfin, on évapore l’extrait au rotavapor

On a l’huile de pépin de courge 185,9g

1.1.3 Mode opératoire pour le germe de blé


On crible le son de blé finement broyée, en suite on le prend 769g et cela introduite
dans une autre cartouche. On place la cartouche dans le corps de l’extracteur.

On verse dans le ballon l’hexane de 1000ml et dans l’extracteur 950ml, on lance le


chauffage.

Après 4h d’extraction, il existe 12 siphonages et le chauffage est arrêté.

On filtre le miscella après on ajoute l’hexane dans le ballon (après l’extraction) et on le


passe au papier filtre pour éliminer les impuretés

En fin, on évapore l’extrait au rotavapor

On a l’huile de germe de blé 21,1g

1.1.4 Interprétations
L’expression de la teneur d’huile en pourcentage

Rendement=masse finale/masse initiale X 100

Tableau 10 : Résultats et rendement de l’huile de blé et de la courge

Huile Blé Courge

Echantillon en gramme(g) 769 836

Durée d’extraction(h) 4 3

Nombre de siphonage 12 18

Masse de l’huile obtenue(g) 22,1 185,9

Rendement (%) Son grossier : 1,32 Avec coque : 31,31

Son fin : 2,87 Sans coque : 22,12

Source : Auteur

48
La valeur de rendement d’huile de germe de blé est plus petite que la valeur d’études
de germe de blé. Ceci pose que le son de blé est auparavant mal.

49
Chapitre 2 : RESULTATS D’ANALYSE DES HUILES
Par l’expérience d’analyse des huiles, on prend 1 échantillon pour l’huile de courge et
deux échantillons pour l’huile de blé. L’huile de germe de blé extrait par l’expérience on
note germe de blé (I) et l’huile de germe de blé qu’on a acheté avec une marque (huile
végétale vierge germe de blé), produit à France note germe de blé (II).

2.1 CARACTERISTIQUES PHYSIQUES ET CHIMIQUES DES HUILES


2.1.1 Couleur
On obtient une huile de couleur rouge-vert sombre pour la graine de courge et
couleur marron pour le germe de blé.

Photo 1: Huile des graines de courge

Photo 2: Huile de germe de blé

Normalement la couleur d’huile de germe de blé est jaune pâle mais à cause du
son de blé déjà longtemps, on a de couleur marron.

50
2.1.2 Densité
 Matériels utilisées

 Pycnomètre

 Etuve à chauffage électrique

 Balance analytique

 Solution utilisées

 Eau distillée

 Alcool

Le mode de détermination suit l’annexe 8

2.1.3 Formule utilisée


𝑚2 − 𝑚0
𝐷20 =
𝑚1 − 𝑚0

D20 : densité à 20°C

m0 : masse de pycnomètre vide (g)

m1 : masse d’eau + masse du pycnomètre (g)

m2 : masse d’huile + masse du pycnomètre (g)

2.1.4 Résultats et interprétation


Le tableau ci-dessous montre les résultats des densités de chaque huile étudiée

Tableau 11 : Densités des huiles

Huile graines de courge Germe de blé (I) Germe de blé (II)

m0 (g) 29,354 29,354 29,354

m1 (g) 41,007 41,007 41,007

m2 (g) 40,108 40,016 40,357

Densité 0,922 0,915 0,944

Source : Auteur

51
D’après l’études, la densité d’huile de courge à 20°C est entre 0.918 à 0.927, de ce fait
l’expérience est respect.

Les valeurs des 2 échantillons de blé sont à peu près même valeur de l’études de blé de
densité relative à 20 °C environ 0.925

2.2 Indice de réfraction


2.2.1 Matériels utilisées
 Réfractomètre muni d’un thermomètre

2.2.2 Réactifs utilisées


 Hexane

La mode opératoire suit la DETERMINATION DE L’INDICE DE REFRACTION

NF ISO 6320 (2000) à l’annexe 4

2.2.3 Résultats et l’interprétation


Le tableau représente les indices de réfraction des huiles étudiés

Tableau 12 : Indice de réfraction

Huiles Courge Blé (I) Blé (II)

Indice de réfraction 1.464 1.469 1.471

Source : Auteur

D’après l’études, la valeur d’indice de réfraction d’huile de courge est de [1.471 – 1.474]
à 20°C, c’est une huile demi-siccative. D’après l’expérience, on a de valeur 1.464.

De même, l’indice de réfraction du blé à 20 °C environ 1.475 mais on a une valeur 1,471

2.3 Indice d’acide


2.3.1 Matériels utilisées
 Balance analytique

 Burette de 10ml

 Agitateur

 Bécher

52
2.3.2 Réactifs
 Ethanol à 95% (à neutraliser avec une solution de potasse éthalonique au
moment de l’emploi).

 Potasse éthanoïque 0,1mol/l ou 0,5mol/l.

 Phénophtaléine 10g/l dans l’éthanol à95%

La mode de détermination suit la DETERMINATION DE L’INDICE D’ACIDE

NF ISO 660(1996) à l’annexe 3

2.3.3 La formule d’indice acide


𝟓𝟔, 𝟏. 𝑽. 𝑵
𝑰𝑨 =
𝒎

avec

V : Volume de KOH versé

N : Normalité de KOH

m : Masse d’échantillon

2.3.4 Résultats et interprétations


Tableau 13 : Résultats en Indices d’acide

Huiles Courge Blé (I) Blé (II)

Volume de KOH versé (ml) 1 17.9 5.2

Normalité de KOH(N) 0.008 0.008 0.008

Masse d’échantillon 2.751 2.105 2.085

Indice d’acide 0,163 3.816 1,119

Source : Auteur

L’études d’indice d'acide d’huile de courge trouve à une valeur inférieure à 1 et l’huile
de blé trouve à inférieure à 0.9.

La définition d’indice d’acide permet d’état de détérioration de l’huile à la valeur d’indice


d’acide de blé (II) parce que la teneur en acides libres des corps gras augmente avec
le temps.

53
2.4 Indice de saponification
2.4.1 Matériels utilisées
 Fiole conique à col rodé 250ml

 Réfrigérant à reflux

 Burette de 50ml

 Pipette de 25ml

 Régulateur d’ébullition

2.4.2 Réactifs utilisées


 Potasse dans l’éthanol à 95% : 0,514 N

 Acide chlorhydrique 0,5 N

 Phénolphtaléine dans l’éthanol à 95%= 10g/l.

Mode de détermination suit la DETERMINATION DE L’INDICE DE SAPONIFICATION

NF ISO 3657 T60-206 (AFNOR 1993) à l’annexe 5

2.4.3 La formule d’indice de saponification


56,1. 𝑁. (𝑉0 − 𝑉1)
𝐼𝑠 =
𝑚

Avec

V0 : Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml)

V1 : Volume de HCL versé pour la détermination de l’indice (ml)

N : Normalité de KOH (N)

m : Masse d’échantillon (g)

2.4.4 Résultats et interprétations


Tableaux d’indice de saponification pour chaque huile.

54
Tableau 14 : Indice de saponification pour chaque huile

Huile Courge Blé (I) Blé (II)

Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml) 21,2 21.2 17.5

Volume de HCL versé pour la détermination de 12.6 12.5 11.5


l’indice (ml)

Normalité de KOH (N) 0.514 0.514 0.475

Masse d’échantillon (g) 2.003 2.009 2.021

Indice de saponification 123.806 124.872 79.11

Source : Auteur

On rappelle que l'indice de est une mesure indirecte de la masse molaire


des acides gras, si l’indice augment la chaîne des acides gras courte. Les huiles à court
chaîne comme le palme ont des valeurs d’indice supérieurs à 200, tandis que les huiles
à chaîne plus longues comme le soja ont des valeurs d’indice inférieurs à 195.

Donc les huiles expérimentées sont des huiles à chaîne plus longues.

2.5 Indice d’iode


Méthode d’analyse : méthode Hüble

2.5.1 Réactifs utilisées


 Eau

 L’iodure de potassium 30%

 Empois d’amidon : 5g d’amidon dans 1 l d’eau bouillante

 Tétrachlorure de carbone

 Réactif de Hübl

 Thiosulfate de sodium : 0.1 mol/l

La mode opératoire suit la détermination d’indice d’iode à l’annexe 2

55
2.5.2 La formule utilisée
126,9. 𝑁. (𝑉𝑂 − 𝑉1)
𝐼𝑖 =
𝑚

V0 : volume de thiosulfate de sodium employé dans l’essai témoin

V1 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé dans l’essai avec l’huile

N : Normalité de thiosulfate de sodium

m : masse de la prise d’essai

2.5.3 Résultats et interprétations


On a la catégorisation des huiles par rapport à valeur de leur indice d’iode :

 Huiles non siccatives : 60<indice d’iode<100

 Huiles semi-siccatives : 100<indice d’iode<130

 Huiles siccatives : indice d’iode>130

Tableau 15 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de graine de courge

Désignation N° Prise V0 Volume C° Indice moyenne Valeur


essai d’essai (ml) Na2SO4 d’iode indicative (*)
Na2SO4

01 0.22 42.35 Courge


27 0.1 88.542 89.407 122

Courge 02 0.22 42.35 26.7 0.1 90.272

Source : Auteur

(*) Le petit blog de Fambroise : La conservation des huiles végétales selon leur pouvoir
d’oxydation-6 Juin 2015

L’échantillon analysé est classé parmi les huiles non siccatives, présentant un indice
d’iode de 89,407 comprise entre 60 et 100.

Cependant d’après la valeur indicative 122, l’huile des graines de courge est classée
par semi-siccative.

56
Tableau 16 : Résultat d’indice d’iode de l’huile de germe de blé (II)

Désignation N° Prise V0 (ml) Volume C° Indice Moyenne Valeur


indicative (1)
essai d’essai Na2SO4 Na2SO4 d’iode

Blé 01 0.24 42.35 23.55 0.1 119.286 117.325 128

02 0.21 42.35 22.35 0.1 115.364

Source : Auteur

L’échantillon analysé est classé parmi les huiles semi-siccatives, présentant un indice
d’iode de 117,325 comprise entre 100 et 130

2.6 Teneur en matières insaponifiables


2.6.1 Matériels utilisés
- Ballon de 250ml à fond rond et à col rodé

- Réfrigérant à reflux, joint rodé adaptable aux ballons

- Ampoule à décanter de 500ml

- Bain-marie bouillant

- Etuve, réglable à103°C


2.6.2 Réactifs
- Acide chlorhydrique : 0.5 N

- Potasse aqueuse 0,514 N

- Phénolphtaléine : 10g/l

- Ethanol à 95%
La mode opératoire suit la détermination de la teneur en matières insaponifiables

NF ISO3596-2 (méthode de références1996) à l’annexe 6

2.6.3 Formule utilisé

𝒎
%𝑖𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 = 𝑋100
𝑴
Avec m : masse d’insaponifiable

M : masse d’échantillon
57
2.6.4 Résultats
La teneur d’insaponifiable est dans le tableau suivant :

Tableau 17 : Teneur insaponifiable

Huiles Courge Blé

m (g) 0,077 0.485

M (g) 2,003 2.021

Teneur insaponifiable (%) 3,840 23,998

Source : Auteur

2.6 Préparation des Esters Méthyliques des acides gras


2.6.1 Matériels
 Ballon, de 100ml de capacité

 Réfrigérant à reflux

 Ampoule à décanter

 Pipette de 10 ml

 Balance analytique

 Etuve isotherme à chauffage électrique

 Bain-marie

2.6.2 Réactifs
 Potasse éthanolique 2N (dissoudre les pastilles dans l’éthanol à 96° en volume)

 Hexane

 Acide chlorhydrique 5N

 Méthanol chlorhydrique 2N

 Sulfate de sodium anhydre

Pour le mode opératoire on suit la méthode à la potasse éthanolique= NF ISO 3961


(1996) à l’annexe 1

58
2.7 Analyse Chromatographique en Phase Gazeuse
2.7.1 Définition de Longueur de Chaîne Equivalente (LCE)
Pour identifier les constituants des corps gras sur le tracé chromatographique, la
technique de calcul direct des longueurs de chaîne équivalentes par comparaison des
temps de rétention a été retenue.

Par définition, la longueur de chaîne équivalente ou LCE est le nombre d’atomes de


carbone d’un acide gras saturé, linéaire, fictif qui aurait la même rétention que l’acide
gras considéré. Elle est calculée par extrapolation linéaire à partir de deux acides gras
saturés pairs successifs de référence, généralement 16 : 0 et 18 : 0

Les valeurs obtenues servent à l’identification des pics d’un chromatogramme, soit
directement par les valeurs obtenues dans la littérature, soit indirectement par
comparaison des chromatogrammes avec celui d’huile déjà connues.

L’expression donnant la LCE est donnée par la relation suivante :

𝑡′𝑟
log[𝑡 ′ 𝑛]
𝐿𝐶𝐸 = 𝑛 − 𝑎
𝑡′𝑛 − 𝑎
log[ ]
𝑡′𝑛

Où n : nombre d’atomes de carbone de l’acide gras saturé linéaire pris comme référence
généralement n=18

a : la différence entre les LCE des 2 acides gras de référence, généralement égal à 2.

t’r : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras à déterminer

t’n : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à n
atomes de carbone

t’(n-a) : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à (n-
2) atomes de carbone.

Rappelons que l’ester méthylique apparaît dans l’ordre croissant des atomes de
carbones et dans l’ordre croissant du nombre d’insaturations.

59
2.7.2 Conditions opératoires
 Colonne capillaire, BP (Polyéthylène-glycol) (30m x 0,32mm x 0,25μm)

 Four : 190°C

 Température Détecteur (FID) :260°C

 Température injecteur : 240°C

 Gaz vecteur : azote U-Débit : 3ml/mn

 Volume injecté : 1μl en mode spil : Rapport de fuite 1/50

2.7.3 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de graine de courge

Le résultat d’analyse CPG d’huile de courge indique sur le schéma ci-dessous

Photo 3 : Profil chromatographique d’huile de courge

Le résultat d’analyse CPG indique ci-dessous

60
Tableau 18 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de courge

T’r SYMBOLE ACIDE GRAS SURFACE LotCOURGEI Valeurs Indicatives (1)

(%) (%)

336 16:0 Acide Palmitique 13585 17,26 6,0-13,0

16:1w9 Acide Palmitoléique 0 - -

18:0 Acide Stéarique - -

432 18:1w9 Acide Oléique 4313 5,48 4,5-8,0

455 18:2w6 Acide Linoléique 29814 37,87 44,0-61,0

493 18:3w3 Acide Linolénique 31007 39,39 5,0-15,0

20:0 Acide Arachidique 78719 - -

Source : Auteur

2.7.4 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (I)

Le résultat profil chromatographique présente à figure 10 ci-dessous

Les acides gras d’huile de germe de blé I indique au tableau ci-dessous

Photo 4: Profil chromatographique d’huile de blé (I)

61
Tableau 19 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de germe de Blé (I)

T’r SYMBOLE ACIDE GRAS SURFACE Lot HV Valeurs Valeurs


BLE (%) Indicatives (1) Indicatives (2)

(%) (%)

324 16:0 Acide Palmitique 25566 19,69 17,80 18,82 à 19,17

16:1w9 Acide Palmitoléique - - - 0,77

18:0 Acide Stéarique - - - 0,77 à 1,19

427 18:1w9 Acide Oléique 29209 22,50 12,10 11,60 à 13,60

468 18:2w6 Acide Linoléique 68822 53,01 58,30 56,84 à 58,34

502 18:3w3 Acide Linolénique 5098 3,93 8,70 8,14 à 8,70

0,87 - 1,17 à 1,41

Source :Auteur

On remarque dans ce résultat que les valeurs d’expérience et les valeurs indicatives
sont équilibrées, ceci indique que l’huile des graines de courge à Madagascar vit une
qualité de même à la provenance géographique des courges.

2.7.5 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (II)

Le figure suivant présente le profil chromatographique de blé (II)

Photo 5: Profil chromatographique d’huile de blé (II)

62
Le résultat des acides gras indique au tableau suivant

Tableau 20 : Résultats d’analyse CPG de l’huile de graine de Blé (II)

T’r SYMBOLE ACIDES GRAS SURFACE Lot HV Valeurs Valeurs


BLE Indicatives (1) Indicatives (2)

(%) (%) (%)

331 16:0 Acide Palmitique 12609 17,55 17,80 18,82 à 19,17

16:1w9 Acide Palmitoléique 0 - - 0,77

18:0 Acide Stéarique 11980 - - 0,77 à 1,19

443 18:1w9 Acide Oléique 41164 16,68 12,10 11,60 à 13,60

490 18:2w6 Acide Linoléique 4928 57,30 58,30 56,84 à 58,34

534 18:3w3 Acide Linolénique 1153 6,86 8,70 8,14 à 8,70

616 20:0 Acide Arachidique 71834 1,61 - 1,17 à 1,41

Source :Auteur

La comparaison avec les données des valeurs indicatives et les valeurs trouvées dans
l’expérience sont équivalentes d’après ce tableau.

63
Chapitre 3 : ETUDES COMPARATIVES
Ces études dominent à la comparative d’acide gras de l’huile de graine de courge et de
l’huile de germe de blé, parce que ce sont des huiles comestibles et aussi une grande
importance pour la santé.

3.1 Propriétés physiques et chimiques des huiles


On introduit dans le tableau suivant la comparaison des propriétés physiques chimiques
de l’huile des graines de courge et l’huile de germe de blé.

Tableau 21 : comparaison des propriétés physiques chimiques de l’huile des graines de


courge et l’huile de germe de blé
Huile Graines de courge Germe de blé
Couleur Rouge-vert Jaune pâle
Densité 0,922 0,944
Indice de réfraction 1,464 1,471
Indice d’acide 0,163 1,119
Indice de saponification 123.806 124.872
Indice d’iode 89.407 117.325
Source : Auteur

On amène les valeurs à un diagramme ci-dessous

Figure 7 : Diagramme des propriétés physiques et chimiques d’huile de courge et d’huile


de blé

64
La valeur d’indice d’acide et l’indice d’iode présentent un petit décalage entre les deux
huiles. Cela signifie que l’huile de blé plus acide que l’huile de courge. Pour l’indice
d’iode, les deux huiles peuvent être rangées dans la classe des huiles semi-siccatives.

3.2 Teneur en acides gras et le soin des phanères


Le tableau suivant indique la comparaison des acides gras dans l’huile des graines de
courge et l’huile de germe de blé.

Tableau 22 : Comparaison des acides gras dans l’huile de courge et l’huile de blé

Acides gras Soin des phanères Composition Composition Composition


dans l’huile dans l’huile dans l’huile
de COURGE de BLE (I) de BLE (II)
(%)
(%) (%)
Acide Emollient, protecteur émulsifiants et 17,26 19,69 17,55
palmitique nettoyant.
Acides Hydrate l’épiderme ou les cheveux
Stéarique et protection (Création de film
protecteur). - - -

Acide Grand pouvoir de pénétration dans - - -


Palmitoléique la peau.
Acide Oléique Elasticité et souplesse de la peau.
Vertus réparatrice et cicatrisantes. 5,48 22,50 16,68
Acide -Absence cause plusieurs dégâts :
Linoléique perte hydrique cutanée (Peau sèche
et écailleuse), peau terne, ongle
cassant, chute des cheveux.
-indispensables au fonctionnement
de notre cerveau
-assument également une fonction
énergétique 37,87 53,01 57,30

-Traite de nombreux problèmes


cutanés et forme une barrière active
de notre peau
Acide Hydratant et assure souplesse de la
Linolénique peau,Anti-inflammatoire qui apaise
les rougeurs et irritation cutanées 39,39 3,93 6,86

Source : Auteur

65
On introduit aussi les teneurs des acides gras dans le tableau 20 au diagramme ci-après

diagramme de comparaison des acides gras d'huile de grain


de courge et l'huile de germe de blé
70

60

50

40

30

20

10

0
acide palmitique acide stéarique acide acide oléique acide linoléique acide linolénique
palmitoléique

huile de courge huile de blé I huile de blé II

Figure 8 : Diagramme comparatif des acides gras d'huile de graine de courge et


l'huile de germe de blé

D’après ce tableau et le diagramme, On observe que l’acide linoléique a une valeur plus
remarquable dans les 3 huiles étudiées, cela suppose que l’huile de courge et l’huile de
blé soient des huiles cosmétiques. On peut dire que la teneur d’acide palmitique est
équilibrée pour l’huile de courge et l’huile de blé si on observe aussi la 1 ère ligne de
tableau ci-dessus.

66
CONCLUSION

Pour conclure, nous avons rassemblé les informations sur l’huile de graine de courge
et de germe de blé et aussi l’importance des acides gras contenus dans ces huiles.

Nous avons déterminé les compositions en acides gras par CPG et les caractéristiques
physico-chimiques des huiles étudiées.

On a trouvé que ces huiles contiennent des acides palmitiques et des acides linoléiques,
qui ont des rôles exceptionnels pour les hommes comme les problèmes de notre peau
(les soins de la peau) et le fonctionnement de cerveau. Les compositions des acides
gras confirment que ces deux huiles sont bien alimentaires.

67
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[1] Pierre BOITEAU « DICTIONNAIRE DES NOMS MALGACHE DES VEGETEAUX »
collection NATURE : Flore de Madagascar, édition ALZIEU
[2] François DELMOND « La production de semences de Cucurbitacées » Edition
Octobre 2010
[3] Y. PONROY « L'huile de Pépins de courge » Laboratoires YVES PONROY

[3] Michel Brancucci « La courge » Agence d’information agricole romande


(AGIR)
[4] Erich Büchler « Huiles et graisses La brochure complète »2013

[5] le petit blog de fambroise : la conservation des huiles végétales selon leur
pouvoir d’oxydation-6 juin 2015….
[6] GNIS « CULTIVONS LA DIVERSITÉ DES PLANTES CULTIVÉES
Blé tendre » /février 2008

[7] Rawan zeitoun « procédés de fractionnement de la matière végétale »doctorat


de l’université de toulouse 2011

[8] Marie Hélène NOVAK « Valorisations non alimentaires des céréales » Octobre
2004 29page

[9] DIB Ahlem « Aptitudes technologiques et culinaires de pâtes alimentaires


enrichies au germe de blé » INSTITUT DE LA NUTRITION, DE L’ALIMENTATION
ET DES TECHNOLOGIES AGROALIMENTA. 2013
[10] ZAC du Parc « HUILE DE GERMES DE BLE CLAIRE RAFFINEE » Avril 2011
[11] LES LYS BLANCS DE VENUS tableau saponification février 2007

[12]AiméAGBIZOUNON « Sciences Tests d'efficacité d'extraits d'huiles végétales


sur Anophelesgambiae. - Ingénieur de conception en environnement 2010 Giles
[13] Sylvain Pigeon « PRODUCTION D’HUILE VÉGÉTALE PURE » Décembre 2012

[14] jean BRUNETON-PHARMACOGNOSIE (phytochimie et plantes médicinales)-


Technique et documentation-lavosier- 2é edition-paris-1993

[15] Université Pierre et Marie Curie « Biochimie structure des glucides et


lipides » Niveau PAES2005 - 2006Pr. Y. Touitou

[16] Melle BENSEGHIER Kaoutar Mr KHAMED Oussama « Huiles Alimentaire de


graines Pinus pinea Extraction et Caractérisation physique-chimique»
DEPARTEMENT DES SCIENCES AGRONOMAIE FACULTE DES SCIENCES DE LA
NATURE ET DE LA VIE en 2014

68
REFERENCES WEBORGAPHIE
[W1] http://gourmandisesansfrontieres.fr/ nadasto/ « Les courges : potiron,
potimarron, citrouille »/ consulté décembre 2016.
[w2] http://www.foodavenue.fr/ Arvy M.-P., Gallouin F. / »Les courges, courgette,
citrouille, pâtisson, potiron etc »
[w3] , fevrier 2017

[w4] www.eu.bioplanete.com/« Huile de pépins de courge : produit de


l’agriculture biologique »

[w5] http://foodfacts.mercola.com/pumpkins.html « 9 vertus des graines de


courge » Dr. Mercola
[w6] https://fr.wikipedia.org/wiki/Graine_de_courge

[w7] http://www.huiles-guenard.com/1824/ « Le pépin de courge »


[w8]http://www.huiles-et-sens.com/fr/467-huile-de-pepins-de-courge-bio.html#/3-
conditionnement-30_ml.

[w9] http://www.mr-plantes.com/ « Huile de pépins de courge » Auteur Danie


Poiret et Webbies SPRL

[w10] http://www.notretemps.com/sante/audition?ref=sous-menu-177 « Huile de


pépins de courge, confort urinaire et de la prostate»

[w11]http://www.huiles-et-sens.com/fr/467-huile-de-pepins-de-courge-bio.html#
« Huile de Pépins de Courge bio »
[W12]https://fr.wikipedia.org/wiki/Extraction-chimie Extraction_par_un_liquide
[w13] Khalef LEFSIH « Biochimie des lipides », UMMTO https://fr.slideshare.net/..
[w14]http://dictionnaire.sensagent.leparisien.Détérmination de l’indice d’acide

[w15]http://dictionnaire.sensagent.leparisien.fr/Détermination d’indice
saponification

[w16]http://sciencesphysiques.acmontpellier.fr/ABCDORGA/Famille/Tp/TP60.ht
ml
[w17] en_phase_gazeuse

69
Annexe 1
PREPARATION DES ESTERS METHYLIQUES
Méthode à la potasse éthanolique= NF ISO 3961 (1996)
Réactifs :
-potasse éthanolique 2N (dissoudre les pastilles dans l’éthanol à 96° en volume)
- hexane
- Acide chlorhydrique 5N
- Méthanol chlorhydrique 2N
- Sulfate de sodium anhydre
Matériels :
- Balance analytique
- Etuve isotherme à chauffage électrique
- Bain-marie
Mode opératoire :
Phase de saponification : elle a pour but de libérer les acides gras engagés dans les
glycérides.
- Peser 0.1g d’échantillon à 0.001 près dans un petit flacon.
- Ajouter 2ml de solution éthanolique
- Introduire dans l’étuve à 80°C pendant 30min minimum (dépend de la nature
de l’huile) puis refroidir et ajouter 2ml d’eau distillée
- Extraire 2 fois avec 2ml d’hexane. Soutirer les phases supérieures contenant
les matières insaponifiables
- Ajouter 2ml d’acide chlorhydrique à la phase inferieur, on obtient une solution
trouble
- Extraire 2 fois avec 2ml d’hexane
- Soutirer les phases supérieures contenant les acides gras dans un flacon
préalablement taré et évaporer puis peser le contenu
Phase de méthylation.
- Ajouter 2ml de méthanol chlorhydrique
- Porter à l’ébullition, dans l’étuve ou sur bain-marie pendant 20min minimum
- Ajouter 4ml d’ED
- Extraire l’acide avec 2ml d’hexane

i
- Ajouter du sulfate de sodium anhydre
- Laisser reposer pendant une nuit avant l’injection

Annexe 2
DETERMINATION D’INDICE D’IODE : méthode de Hübl
Réactifs :
- Eau
- Iodure de potassium 30%
- Empois d’amidon : 5g d’amidon dans 1 l d’eau bouillante
- Tétrachlorure de carbone
- Réactif de Hübl
- Thiosulfate de sodium : 0.1 mol/l
Préparation du réactif de Hübl
- Dissoudre 25g d’iode dans 500ml d’alcool éthylique à 96°
- Dissoudre 20g de chlorure mercureux dans 500ml d’alcool éthylique.
- Mélanger ces 2 solutions 24h avant l’utilisation
Mode opératoire
- Dans une fiole de 500 ml, dissoudre la matière grasse avec 10ml de
tétrachlorure de carbone ou de chloroforme
- Ajouter 25ml de la solution d’iode exactement mesurée
- Boucher, agiter et placer à l’obscurité pendant 12h
- Ajouter 20ml d’une solution d’iodure de potassium à 30% et 100ml d’eau
distillée
- Titrer avec la solution de thiosulfate jusqu’à ce que la couleur jaune due à
l’iode disparaisse
- Ajouter quelque goutte d’empois d’amidon et poursuivre le dosage jusqu’à
disparition complète du couleur bleu
- Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions
La formule utilisée
126,9. 𝑁. (𝑉𝑂 − 𝑉1)
𝐼𝑖 =
𝑚
V0 : volume de thiosulfate de sodium employé dans l’essai témoin
V1 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé dans l’essai avec l’huile
N : Normalité de thiosulfate de sodium
m : masse de la prise d’essai
ii
Annexe 3
DETERMINATION DE L’INDICE D’ACIDE
NF ISO 660(1996)
Réactifs
- Ethanol à 95% (à neutraliser avec une solution de potasse éthalonique au
moment de l’emploi)
- Potasse éthanoïque 0,1mol/l ou 0,5mol/l
- Phénophtaléine 10g/l dans l’éthanol à95%
Matériels
- Balance analytique
- Fiole conique de 250ml
- Burette de 10ml
Mode opératoire
- Dissoudre2g de prise d’essai dans environ 50 ou100ml d’éthanol préalablement
neutralisé porté avec précaution au voisinage de la température d’ébullition
avant emploi (neutralisation faite au moment de l’emploi par l’ajout d’une
solution d’hydroxyde de potassium en présence de phénophtaléine. La
neutralité est atteinte lorsque l’ajout d’une seule goutte de base provoque un
changement net et persistant de la couleur tendant au moins 15s)
- Doser, en agitant énergiquement, avec la solution du potasse éthanolique
0,1mol/l jusqu’à virage de l’indicateur (coloration rose de la phénophtaléine
persistant durant au moins10s)
- Si la quantité de potasse éthanolique 0,1mol/l dépasse 10ml utiliser une
solution à 0,5mol/l.
𝟓𝟔, 𝟏. 𝑽. 𝑵
𝑰𝑨 =
𝒎
avec
V : Volume de KOH versé
N : Normalité de KOH
m : Masse d’échantillon

iii
Annexe 4
DETERMINATION DE L’INDICE DE REFRACTION

NF ISO 6320 (2000)

Réactifs

- Hexane

Matériel

- Réfractomètre muni d’un thermomètre

Mode opératoire

- Laver le prisme de l’appareil avec l’hexane puis essuyer avec un chiffon sec

- Régler la température du Réfractomètre de façon à ce qu’elle ne s’écarte pas


de plus de 3°C de la température de référence qui est de 20°C.

- Maintenir cette température à 0,5°C près pendant tout l’essai

- Mettre deux gouttes d’échantillon sur le prisme en évitant d’inclure des bulles
d’air

- Fermer le réfractomètre et attendre 2 à3 min pour que l’échantillon vers »


prenne la température de l’appareil

- Lire l’indice de réfraction à 0,002 près en valeur absolue

- Effectuer 2 autres mesures et calculer la moyenne arithmétique des 3 mesures

iv
Annexe 5
DETERMINATION DE L’INDICE DE SAPONIFICATION
NF ISO 3657 T60-206 (AFNOR 1993)
Réactifs
- Potasse dans l’éthanol à95% : 0,5mol/l
- Acide chlorhydrique 0,5mol/l
- Phénolphtaléine dans l’éthanol à95%= 10g/l
- Régulateur d’ébullition
Matériels
- Fiole conique à col rodé 250ml
- Réfrigérant à reflux
- Burette de 50ml
- Pipette de 25ml
Mode opératoire
- Peser à 0,001g près 2g d’échantillon dans la fiole conique
- Ajouter 25mlde potasse éthanolique à l’aide d’une pipette
- Placer le réfrigérant à reflux au-dessus de la fiole, et mettre la fiole sur le
dispositif de chauffage
- Faire bouillir pendant 1 heure en agitant de temps en temps
- A la solution chaude, ajouter 0,5 à1ml de phénophtaléine
- Titrer la solution savonneuse encore chaude avec une solution d’HCL jusqu’à la
disparition de la couleur rose et noter le volume nécessaire pour le titrage
- Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions.
La formule d’indice de saponification
56,1. 𝑁. (𝑉0 − 𝑉1)
𝐼𝑠 =
𝑚
Avec
V0 : Volume de HCL versé pour l’essai à blanc (ml)
V1 : Volume de HCL versé pour la détermination de l’indice (ml)
N : Normalité de KOH (N)
m : Masse d’échantillon (g)

v
Annexe 6
DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERES INSAPONIFIABLES
NF ISO3596-2 (méthode de références1996)
Réactifs

- Oxyde diéthylique : récemment distillé, exempt de peroxydes et de résidus

- Acétone

- Potasse éthanolique 1mol/l

- Potasse aqueuse 0,5mol/l

- Potasse éthanolique 0,1mol/l

- Phénolphtaléine : 10g/l dans l’éthanol à 95%

- Ethanol à 95%
Matériels

- Ballon de 250ml à fond rond et à col rodé

- Réfrigérant à reflux, joint rodé adaptable aux ballons

- Ampoule à décanter de 500ml

- Bain-marie bouillant

- Etuve, réglable à103°C


Mode opératoire

- Peser à 0,01 g près, 5g d’échantillon dans un ballon de250ml

- Ajouter 50ml de potasse éthanolique 1mol/l, et quelques régulateurs d’ébullition

- Porter à reflux pendant une heure

- Arrêter le chauffage et ajouter 100ml d’eau par le haut du réfrigérant tout en


agitant

- Après refroidissement, transvaser la solution dans une ampoule à décanter de


500ml

- Rincer le ballon plusieurs fois avec au total100ml d’oxyde diéthylique

- Verser les liquides de rinçage dans l’ampoule à décanter

- Boucher, agiter énergiquement pendant une minute

- Laisser décanter puis soutirer la phase inférieure le plus complètement possible


en la recueillant dans une seconde ampoule à décanter (en cas d’émulsion
ajouter une petite quantité d’éthanol)
vi
- Procéder à deux nouvelles extractions de la phase savonneuse en utilisant
chaque fois au total 100ml d’oxyde diéthylique.

- Rassembler les 3 extraits éthérés dans une ampoule à décanter contenant


40ml d’eau

- Baisser décanter et soutirer la couche aqueuse inférieure

- Laver la couche éthérée deux fois avec, à chaque fois, 40ml d’eau, en agitant
énergiquement et en éliminant la couche aqueuse inférieure après séparation

- Laver la solution éthérée successivement avec 40ml de potasse aqueuse,


40mld’eau, de nouveau 40ml de potasse aqueuse et encore au moins deux fois
avec 40ml d’eau

- Continuer à laver, jusqu’à ce que les eaux de lavage ne soient plus colorées en
rose après ajout de phénophtaléine

- Par le haut de l’ampoule à décanter, transverse quantitativement, en plusieurs


fois la solution éthérée dans un ballon de 250ml préalablement taré

- Evaporer le solvant sur bain d’eau bouillant

- Ajouter 5ml d’acétone, évaporer complètement le solvant volatile

- Sécher le résidu pendant 15min à l’étuve, régler à 103°C

- Laisser refroidir et peser à 0,1mg près

- Sécher à nouveau pendant 15min jusqu’à ce que la perte de masse entre 2


pesées successive soit inférieur à 1,5mg. Si cette masse n’est pas constante
après 3 séchages la détermination est à répéter.

- Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions.

vii
Annexe 7
DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUILE

NFISO659 (1998)

Réactifs

- n-Hexane technique ou à défaut éther de pétrole

Matériels

- Balance analytique

- Broyeur

- Cartouche à extraction et ouate

- Soxhlet muni de réfrigérant à reflux

- Ballon de 250ml

- Pierre ponce

- Chauffe ballon

- Etuve à chauffage électrique

- Dessiccateur

- Evaporateur rotatif

Préparation de l’échantillon

- Le ballon d’extraction contenant les billes de verres est pesé à 1mg près.

- 10g de pépins sont broyés et la poudre obtenue est placée dans une cartouche
à extraction

Extraction

- Remplir le ballon au 2/3 de son volume à l’aide du solvant d’extraction

viii
- Adapter le ballon à l’appareil d’extraction et régler le chauffage dans les
conditions telles que le débit du reflux soit d’au moins 3gouttes par seconde.
L’extraction est faite de manière continue pendant 20heures

- Séparer l’huile du solvant par évaporation sur pression réduite à 60°C du


solvant à l’aide d’un évaporateur rotatif BÜCHI. Eliminer le solvant résiduel par
chauffage du ballon à l’étuve à une température de 103+-2°C pendant une
heure.

Mémo indices.doc

Indice d’acide

Nombre qui exprime en mg la quantité d’hydroxyde e potassium nécessaire à la


neutralisation des acides libres présents dans 1g de substance.

5.61 𝑋 𝑛
𝐼𝐴 = 𝑋 𝑓𝑝0,1
𝑚

28,05 ∗ (𝑛2 − 𝑛1)


𝐼𝑂𝐻 = [ ∗ 𝑓𝑝0,5] + 𝐼𝐴
𝑚

𝐼𝐼 = 1,269 ∗

ix
Annexe8
DENSIMETRIE

A l’aide d’un pycnomètre, on peut mesurer la densité d’un liquide par pesées
successives égale de ce liquide et d’eau à la température à20°C.

- Nettoyer avec soin, puis rincer le pycnomètre avec l’alcool, et sécher à l’étuve.

- Refroidir

- Lorsque l’équilibre avec la sale de balance est réalisé, peser le pycnomètre à


vide à1mg près

- Remplir le pycnomètre avec de l’eau distillée. Laisser reposer. Ajuster, si


nécessaire, le niveau d’eau au trait de repère. Si nécessaire, essuyer
l’extérieur.

- Lorsque l’équilibre avec la salle de la balance est réalisé, peser le pycnomètre


plein à 1mg près

- Effectuer les mêmes manipulations en remplaçant l’eau par l’échantillon :

La densité relative d20 est donnée par :

𝑚2−𝑚0
D20 =𝑚1−𝑚0 masse du pycnomètre à vide, rempli d’eau, rempli d’huile

x
Annexe 9
MANIPULATION DU CPG, procédure d’utilisation

1. Choisir la colonne à utiliser et monter dans l’appareil

2. Ouvrir la bouteille d’azoteN2, agir sur la vanne centrale juste au-dessus de la


bouteille, les pressions de l’azote sont réglées comme suit :

- Pression inerte 50bars

- Pression à la sortie 5bars

Au niveau de détendeur du CPG, régler les vannes de réglage de l’azote comme


suit :

- Carrier (P) 1bar

- Carrier (M) 0,5bar

3. Mise ON du CPG (Power ON sur le Heater, bouton vert) : car s’il n’y a pas
d’azote, il y a risque de détérioration de la colonne.

4. Mise en marche du Générateur d’hydrogène : fermer la vanne de sortie de gaz /


Power ON / Laisser la pression atteindre 3,5 bars, c’est-à-dire jusqu’à ce que
l’aiguille du manomètre soit vertical / Ouvrir la vanne implique qu’il faut que le
témoin « générating » s’allume, sinon redémarrer très vite le bouton « power
ON ». le boitier de réglage de pression du CPG doit indiquer : pression de H2
0,7 bar.

5. Mise en marche du compresseur d’air :

Note : avant de faire circuler l’air, veuillez laisser tout d’abords l’hydrogène s’écouler
seul à travers la colonne pendant 2min pour sécher le détecteur, voilà pourquoi il y faut
tout d’abords fermer le robinet noir de la tuyauterie.

Fermer le robinet rond au niveau de la tuyauterie / Power ON/ Ouvrir la vanne centrale
du compresseur

Mettre une étincelle sur le détecteur, on devrait entendre une petite explosion, et
immédiatement, ouvrir le robinet d’air noir.

xi
6. Presser START (bouton rouge) sur le CPG et introduire les paramètres
d’analyse.

REGLAGE DES DEBITS DE GAZ

Le débit des gaz a été optimisé une fois à fin d’obtenir le plus faible HEPT (Hauteur
équivalente des plateaux théoriques), c’est-à-dire les plus nombreux plateaux
théoriques.

Intérêt de l’usage de l’azote comme gaz vecteur : pour une légère modification du
débit (pression), l’efficacité(HEPT) reste sensiblement le même.

Les valeurs en dessous conviennent pour l’usage de l’azote comme gaz vecteur

MATERIELS PRESSIONS

Compresseur à air

Pression interne du compresseur 7bars

Pression de sortie du compresseur 5bars

Générateur d’hydrogène

Pression inerte du générateur 3bars

Bouteille d’azote

Pression inerte de la bouteille 50bars

Pression à la sortie bouteille 5bars

DETENDEUR du CPG

Air 0,5bar

Hydrogène 0,6bar

Azote –Carrier (P) 1bar

Azote-Carrier (M) 0,25bar

xii
CPG :

Pour identifier les constituants des corps gras sur le tracé chromatographique, la
technique de calcul direct des longueurs de chaîne équivalentes par comparaison des
temps de rétention a été retenue.

Par définition, la longueur de chaîne équivalente ou LCE est le nombre d’atomes de


carbone d’un acide gras saturé, linéaire, fictif qui aurait la même rétention que l’acide
gras considéré. Elle est calculée par extrapolation linéaire à partir de deux acides gras
saturés pairs successifs de référence, généralement 16 : 0 et 18 : 0

Les valeurs obtenues servent à l’identification des pics d’un chromatogramme, soit
directement par les valeurs obtenues dans la littérature, soit indirectement par
comparaison des chromatogrammes avec celui d’huile déjà connues.

L’expression donnant la LCE est donnée par la relation suivante :

𝑡′𝑟
log[𝑡 ′ 𝑛]
𝐿𝐶𝐸 = 𝑛 − 𝑎
𝑡′𝑛 − 𝑎
log[ ]
𝑡′𝑛

Où n : nombre d’atomes de carbone de l’acide gras saturé linéaire pris comme référence
généralement n=18

a : la différence entre les LCE des 2 acides gras de référence, généralement égal à 2.

t’Ri : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras à déterminer

t’Rn : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à n
atomes de carbone

t’R(n-a) : le temps de rétention, corrigé du temps mort de l’acide gras saturé linéaire à (n-
2) atomes de carbone.

Rappelons que l’ester méthylique apparaît dans l’ordre croissant des atomes de
carbones et dans l’ordre croissant du nombre d’insaturations.

Nomenclature

Il existe 2 notations admises pour les acides gras : la notation biochimique et la notation
chimique. La notation biochimique retenue est la suivante :
xiii
Cn : X w YZ

Où n : est le nombre d’atomes de carbone de la chaîne hydrocarbonée

: : symbolise les liaisons éthyliques

X : le nombre d’insaturation

Y : la position de la première insaturation comptée à partir du méthyl terminal w

Résultat

L’estimation quantitative de chaque constituant est déduite par la méthode de


normalisation donnée par la relation :

𝑆𝑥
%X =𝛴𝑆𝑖 ∗ 100

Où X : constitue le constituant à déterminer

S : la surface délimitée par le pic

i : ensemble des acides gras à identifier

xiv
TABLE DES MATIERES

REMERCIEMENTS ........................................................................................................ I

SOMMAIRES ................................................................................................................ II

LISTE DES ABREVIATIONS ET DES ACRONYMES.................................................. III

GLOSSAIRES ..............................................................................................................IV

LISTE DES TABLEAUX ............................................................................................... V

LISTE DES FIGURES ..................................................................................................VI

LISTE DES PHOTOS ...................................................................................................VI

PREMIERE PARTIE :.................................................................................................... 1

ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................... 1

INTRODUCTION ........................................................................................................... 2

Chapitre 1 : GENERALITES SUR LA COURGE ........................................................... 3

1.1 HISTORIQUE ...................................................................................................... 3

1.2 ETUDES BOTANIQUES ...................................................................................... 3

1.2.1 Systématique [w3] ......................................................................................... 3

1.2.2 Descriptions botaniques de cucurbuta pepo [w3][1] ...................................... 4

1.2.3 Utilisations ................................................................................................. 7

1.2.4 Culture .......................................................................................................... 7

1.3 L’HUILE DE GRAINE DE COURGE .................................................................... 7

1.3.1 Caractéristiques d’huile de courge [w4] [4] [w7] ............................................ 7

1.3.2 Compositions d’huile ..................................................................................... 8

1.3.3 Bienfaits d’huile de graine de courge [w9] [10] [w4] [w11] ............................. 8

Chapitre 2 : GENERALITES SUR LE BLE .................................................................. 10

2.1 HISTORIQUE .................................................................................................... 10

2.2 ETUDES BOTANIQUES .................................................................................... 10

2.2.1 Systématique [w6] ....................................................................................... 10

xv
2.2.2 Descriptions botaniques Triticum vulgare ................................................... 11

2.2.3 Culture du blé .............................................................................................. 12

2.3 GENERALITES SUR LE SON ET LE GERME DE BLE .................................... 13

2.3.1 Descriptions ................................................................................................ 13

2.3.2 Composition chimique et valeurs nutritionnelles ......................................... 13

2.3.3 Huile du germe de blé.............................................................................. 14

Chapitre 3 : METHODES D’EXTRACTION D’HUILE DE GRAIN DE COURGE ET LE


GERME DE BLE ......................................................................................................... 17

3.1 EXTRACTIONS D’HUILE .................................................................................. 17

3.1.1 L’extraction par pression ............................................................................. 17

3.1.2 L’extraction par le solvant [w12] .................................................................. 18

3.2 RAFFINAGE DE L’HUILE BRUTE [14] .............................................................. 20

3.2.1 Démucilagination (dégommage). ................................................................ 21

3.2.2 Neutralisation .............................................................................................. 21

3.2.3 Décoloration : .............................................................................................. 21

3.2.4 Désodorisation ............................................................................................ 21

Chapitre 4 : LIPIDES VEGETAUX .............................................................................. 22

4.1 LES LIPIDES VRAIS (SAPONIFIABLES) .......................................................... 22

4.1.1 Définition ..................................................................................................... 22

4.1.2 Rôles ........................................................................................................... 22

4.2 LES ACIDES GRAS .......................................................................................... 23

4.2.1 LES ACIDES GRAS SATURES .................................................................. 23

4.2.2 LES ACIDES GRAS INSATURES .............................................................. 26

4.3 LIPIDES SIMPLES ............................................................................................ 28

4.3.1 LES GLYCERIDES ..................................................................................... 29

4.3.2 LES CERIDES ............................................................................................ 29

4.3.3 LES STERIDES .......................................................................................... 30

xvi
4.3.4 Propriétés physiques ................................................................................... 30

4.3.5 Propriétés chimiques ................................................................................... 31

4.4 LES LIPIDES COMPLEXES .............................................................................. 31

4.4.1 Les glycérophospholipides .......................................................................... 31

4.4.2 Les glycolipides ........................................................................................... 32

4.4.3 Les sphingolipides ....................................................................................... 32

4.5 LES LIPOÏDES (insaponifiable) ......................................................................... 33

4.5.1 Les dérivés d’acides gras ............................................................................ 33

4.5.2 Les terpènes et les composés terpéniques ................................................. 33

4.5.3 Les stéroïdes............................................................................................... 34

4.5.4 Les propriétés chimiques ............................................................................ 35

4.5.5 Les propriétés physiques ............................................................................ 35

Chapitre 5 : ANALYSES DES HUILES........................................................................ 36

5.1 CARACTERISTIQUES PHISIQUES .................................................................. 36

5.1.1 Densité ........................................................................................................ 36

5.1.2 Indice de réfraction ...................................................................................... 36

5.2 CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ............................................................. 37

5.2.1 Indice d’acide [w14] ..................................................................................... 37

5.2.2 Indice de saponification ............................................................................... 38

5.2.3 Indice d’iode ................................................................................................ 39

5.2.4 Teneur d’insaponifiable [15] ........................................................................ 41

5.3 ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE ............................................................... 42

5.3.1 Définition ..................................................................................................... 42

5.3.2 Appareils ..................................................................................................... 43

5.3.3 Principe de fonctionnement ......................................................................... 44

DEUXIEME PARTIE :.................................................................................................. 46

ETUDES EXPERIMENTALES .................................................................................... 46

xvii
Chapitre 1 : EXTRACTION DE L’HUILE DES GRAINES DE COURGE et DE L’HUILE
DE GERME DE BLE ................................................................................................... 47

1.1 Extraction par solvant ........................................................................................ 47

Appareillages et matériels .................................................................................... 47

Mode opératoire d’extraction pour la graine de courge ........................................ 47

1.1.3 Mode opératoire pour le germe de blé ........................................................ 48

1.1.4 Interprétations ............................................................................................. 48

Chapitre 2 : RESULTATS D’ANALYSE DES HUILES................................................. 50

2.1 CARACTERISTIQUES PHYSIQUES ET CHIMIQUES DES HUILES ............ 50

2.1.1 Couleur........................................................................................................ 50

2.1.2 Densité ........................................................................................................ 51

2.1.3 Formule utilisée ........................................................................................... 51

2.1.4 Résultats et interprétation ........................................................................... 51

2.2 Indice de réfraction ............................................................................................ 52

2.2.1 Matériels utilisées ........................................................................................ 52

2.2.2 Réactifs utilisées ......................................................................................... 52

2.2.3 Résultats et l’interprétation .......................................................................... 52

2.3 Indice d’acide ..................................................................................................... 52

2.3.1 Matériels utilisées ........................................................................................ 52

2.3.2 Réactifs ....................................................................................................... 53

2.3.3 La formule d’indice acide............................................................................. 53

2.3.4 Résultats et interprétations.......................................................................... 53

2.4 Indice de saponification .................................................................................. 54

2.4.1 Matériels utilisées ........................................................................................ 54

2.4.2 Réactifs utilisées ......................................................................................... 54

2.4.3 La formule d’indice de saponification .......................................................... 54

2.4.4 Résultats et interprétations.......................................................................... 54

xviii
2.5 Indice d’iode....................................................................................................... 55

2.5.1 Réactifs utilisées ...................................................................................... 55

2.5.2 La formule utilisée ................................................................................... 56

2.5.3 Résultats et interprétations ...................................................................... 56

2.6 Teneur en matières insaponifiables ............................................................... 57

2.6.1 Matériels utilisés .......................................................................................... 57

2.6.2 Réactifs ....................................................................................................... 57

2.6.3 Formule utilisé ............................................................................................. 57

2.6.4 Résultats ..................................................................................................... 58

2.6 Préparation des Esters Méthyliques des acides gras ........................................ 58

2.6.1 Matériels...................................................................................................... 58

2.6.2 Réactifs ....................................................................................................... 58

2.7 Analyse Chromatographique en Phase Gazeuse .............................................. 59

2.7.1 Définition de Longueur de Chaîne Equivalente (LCE) ................................. 59

2.7.2 Conditions opératoires ............................................................................. 60

2.7.3 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de graine de courge ....................... 60

2.7.4 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (I) ......................... 61

2.7.5 Résultat de l’analyse CPG pour l’huile de germe de blé (II) .................... 62

Chapitre 3 : ETUDES COMPARATIVES ..................................................................... 64

3.1 Propriétés physiques et chimiques des huiles ................................................... 64

3.2 Teneur en acides gras et le soin des phanères ................................................. 65

CONCLUSION ............................................................................................................ 67

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ....................................................................... 68

REFERENCES WEBORGAPHIE ................................................................................ 69

Annexe 1 ........................................................................................................................ i

Annexe 2 ....................................................................................................................... ii

Annexe 3 ...................................................................................................................... iii

xix
Annexe 4 ...................................................................................................................... iv

Annexe 5 ....................................................................................................................... v

Annexe 6 ...................................................................................................................... vi

Annexe 7 ..................................................................................................................... viii

Annexe8 ........................................................................................................................ x

Annexe 9 ...................................................................................................................... xi

TABLE DES MATIERES ............................................................................................. xv

xx
Titre :« Etudes comparatives de l’huile de graine de courge et de l’huile de
germe de blé »
Auteur : AINAHARILALA Fahitra Ny Oliva Miaina
Adresse : Lot 91 SIII Ambondrona Amparafaravola 504
Email : olivainaharilala@gmail.com
Encadreur : M RAZAFIMANDEFITRA André

NOMBRE DES PAGES : 69


NOMBRE DES TABLEAUX : 22
NOMBRE DES FIGURES : 8
NOMBRE DES PHOTO : 5
RESUME : La courge (cucurbita pepo) et le blé (triticum vulgare) sont des plantes
herbacées ayant des grains. La graine de courge se trouve à l’intérieur du fruit, elle
contient de lipide en 39%. Et le germe de blé est situé à la base du grain, il comporte
de lipide en 7,30 à 9,00%.

L’huile de graine de courge et l’huile de germe de blé sont extraites par solvant
(hexane). Elles contiennent des quantités importantes des acides gras linoléiques et
palmitiques d’après l’analyse par CPG. La teneur élevée en ces acides gras insaturés
leurs confèrent des avantages notables pour la santé et surtout une place importante
en usage cosmétique. Les huiles aussi sont connues pour utiliser dans les aliments.

MOTS-CLES : Grain de Courge, Germe Blé, Huile, CPG, Lipide, Acide Gras insaturée,
acides gras linoléique, acides gras palmitique, extraction, solvant, santé,
cosmétique.

ABSTRACT: Squash (cucurbita pepo) and wheat (triticum vulgare) are herbaceous
plants based on cereals. The squash seed is inside the fruit; it contains lipid in 39%. And
the wheat germ is located at the base of the grain, it contains lipid in 7.30 to 9.00%.
Squash seed oil and wheat germ oil are extracted by solvent (hexane). They contain
significant amounts of linoleic and palmitic fatty acids based on CPG analysis. The high
content of these unsaturated fatty acids gives them notable health benefits and
especially an important place in cosmetic use. Oils are also known to be used in foods.
KEYS WORDS: Grain of Squash, Sprout Wheat, Oil, CPG, Lipid, Unsaturated fatty
acid, linoleic fatty acids, palmitic fatty acids, extraction, solvent,
health, cosmetics

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