UNIVERSITE AMMAR THELIDJI LAGHOUATE

FACULTE DE TECHNOLOGIE

Département : génie des procédés

Filière : Industrie Pétrochimiques.
Option :Génie Pétrochimiques
Module : procèdes de séparation
Niveau : 1ereAnnee Mastre

TP : N° 2

Séparation de la fraction n-
paraffines à partir d’une
coupe pétrolière

 Préparer par :

1- Remilat oussama .
2- Yahiaoui Tahar Docteur :
"Dj-Brahimi "

Année universitaire : 2019 / 2020

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Introduction.
Objectif (But de travail).
Partie théorique.
Partie pratique (Mode Opératoire).
Conclusion.

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 La séparation des hydrocarbures a toujours été une des préoccupations de I
‘industrie chimique et pétrochimique. Des techniques classiques telles que : la
distillation, cristallisation ne permettent pas de séparer des composés à points
d'ébullition voisins ou formant des mélanges azéotropiques. De nombreux chercheurs
se sont penchés alors sur d'autres méthodes de Séparation telles que I ‘extraction des
normales paraffines sur tamis moléculaires ou la séparation par I ‘urée.
C'est cette deuxième méthode-qui fait I ‘objet d'une étude particulière dans le
cadre de ce travail.

- Séparation de la fraction n-paraffines à partir

d’une coupe pétrolière (gasoil).
- Obtention des paraffines normales.

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 Déparaffinage:

Le déparaffinage est un mode d'extraction destiné à éliminer les paraffines, des

distillats pour des objectifs bien définis.

On distingue plusieurs types de déparaffinage :

 Déparaffinage par solvants des fractions pétrolières :

II est destiné essentiellement produire les huiles lubrifiantes de haute qualité. Ce

procédé repose sur l'élimination des paraffines lourdes des huiles Pour abaisser leur
point de congélation et facilite ainsi leur utilisation en toute Saison, c'est à dire encore
bien fluides en hiver à basses températures :

a-Dans l’ancien procédé on a :

1. Les distillats légers sont déparaffinés par simple filtration à froid en ajoutant
une quantité du Gas-oil pour faciliter la filtration.

2. Les distillats lourds doivent être dilués par un solvant (coupe d'essence légers ou
trichloré éthylène) avant qu’ils soient refroidis et séparés par Centrifugation.

b-Dans les nouveaux procédés :

Le choix de-solvant est très important. Le solvant idéal devait dissoudre et

Précipiter toute Ia paraffine, cette dernière, en précipitant devait se constituer en Un
réseau de cristaux pas trop serré pour pénètrera filtration de l'huile à travers ce
réseau. Il' est avéré que l'association de deux solvants donnent des Résultats qui se
rapprochent d'avantage de l'idéal.

Les solvants utilisés sont généralement :

- benzène, toluène

- acétones et les cétones supérieures (rnéthyl-éthéylcétone).

 Déparaffinage au propane liquide :

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 La solubilité de la paraffine clans les hydrocarbures légers décroît si lamasse
molaire croit, de ce point de vue le propane paraît moins intéressant. Mais par suite
de sa faible viscosité il donne une cristallisation très favorable de la paraffine de point
de vue filtration.

 déparaffinage par solvant chloré :

Ce sont principalement les (C2HCI3 ) et (C4H4CI2 ) leurs densités est assez élevées
ce qui rend facile la séparation de la paraffine par centrifugation.

La phase d'huile se trouve à la périphérie de la centrifuge et la phase paraffine au

milieu.

 Extraction des paraffines normale :

Les paraffines normales sont aujourd'hui recherchées pour des usages ; Dont
‘importance est devenue très notable.

On a besoin des paraffines normales de C1o –C13 pour la préparation des

détergents biodégradables et de c14-c18 pour la préparation des plastifiants très
appréciés tels que les éthyles ou phényl -sulfonates d’alcanes.

La fabrication des protéines fait intervenir aussi les paraffines normales pour la
nutrition et la croissance des microorganismes riches en protéines.

Cette extraction des paraffines normales est réalisée par adsorption sélective'
Quand on opère en phase liquide, l'adsorption peut être faite par des cristaux d'urée,
mais en phase gazeuse on emploi les tarnais moléculaires.

La chloration à I ‘urée qui s'applique d'une manière générale au kérosène et gas-

oil et repose sur le fait que l'urée forme un charale avec les paraffines normales.

Les techniques employant cette méthode se différencient par la mise en Œuvre de

l'urée. Parmi ces techniques : mélange de l'urée à l’état solide avec la Charge traitée

 Procédés de séparation des normales paraffinés par I ‘urée

Il existe quatre procédés de séparation des normales paraffines par l'urée
dont les informations sont disponibles.

Procédé EDELEANU :

Il est utilisé depuis 1955 et fut développé pour produire des distillats Pétroliers
ayant de bas point d'écoulement ensuite quelques améliorations ont été apportées afin
de produire des normales paraffines ; Ce procédé est basé sur l'utilisation d'une forte
saturation de solution aqueuse d'urée avec ou pour solvant et activateur de chlorure
de méthylène.

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 Procédé NUREX :

Il est développé par Nippon Co of Japon : il est utilisé depuis 1967, il emploie de I
‘urée solide et sépare les normales paraffines des distillats moyens (kérosène, gas-oil).

Procédé UFA :

Il est développé en URSS depuis l964, utilisé pour extraire les normales Paraffines
de gas-oil

Procédé MAFI :

Il a été développé par .l'institutMakfiWezpren en Hongrie La comparaison des

quatre procédés est donnée dans le tableau suivante

Urée :

L'urée ou carbamide (DCI) est un composé organique de formule chimique

CO(NH2)2. C'est aussi le nom de la famille des dérivés de l'urée de formule générale
(R1, R2)N-CO-N(R3,R4).

L'urée joue un rôle important dans le métabolisme des composés azotés chez les
animaux et est la principale substance contenant de l'azote dans l'urine des

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mammifères. C'est un solide incolore et inodore, hautement soluble dans l'eau, et
pratiquement non toxique (LD50 de 15 g/kg chez le rat). Dissoute dans l'eau, elle n'est
ni acide ni basique. Dans le corps humain, elle intervient dans de nombreux processus
métaboliques, notamment pour l'excrétion d'azote. Elle est synthétisée dans le foie par
la combinaison de deux molécules d'ammoniac (NH3) avec une molécule de CO2 dans
le cycle de l'urée.

L'urée est largement utilisée en agriculture comme engrais azoté. C'est également
une importante matière première pour l'industrie chimique.

Gasoil :

Le gazole, gasoil, gas-oil, diesel, ou encore diésel (orthographe rectifiée de 1990),

est un carburant pour moteur à allumage par compression (moteur Diesel).
Physiquement, c'est un fioul léger et, réglementairement, un carburant (norme fiscale)
issu du raffinage du pétrole.

Gros émetteur d'oxydes d'azote et de particules fines nocives pour le système

respiratoire, le gazole est fortement taxé au Danemark et en Suisse, vendu plus cher
que l'essence aux États-Unis mais encore très utilisé en France où il est moins cher et
moins taxé que l'essence5.

Des phases solides peuvent également former une solution solide et présenter un
caractère de miscibilité totale, partielle ou d'immiscibilité, étudié au travers de
diagrammes de phase

Paraffines :

Le mot paraffine vient du latin parum affinis, « qui a peu d'affinité »Il s'agit, non
pas d'un distillat du raffinage du pétrole comme on peut le lire parfois, mais un
produit extrait des résidus solides du pétrole — d'où la dénomination de « graisse
minérale » ou « graisse ozocérite ». L'extraction a lieu à basse température, avec du
propane liquide additionné aux goudrons qui n'ont pas distillé lors du raffinage.

On distingue les paraffines constituées d'alcanes linéaires (n-alcanes) et celles

constituées d'alcanes ramifiées (iso-alcanes), soit :

Les paraffines liquides ou fluides (paraffinumperliquidum), (n = 8 à 19) dont la

viscosité est de 25 à 80 mPa.s.

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 Les paraffines huileuses ou pâteuses (paraffinumsubliquidum), dont la viscosité
est de 110 à 230 mPa.s.

Les paraffines solides (paraffinumsolidum), cires (n = 20 à 40) dont la

température de figeage (solidification) se situe entre 50 et 62 °C.

Granulés de cire de paraffine.

Balance électronique entonnoir Bécher

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Ampoule à décanter Erlenmeyer Eprouvette gradué

Éthanol Agitateur magnétique Gasoil

Urée (CO N2H4)

-Uree (carbamide)

-Methanol absolue (ou ethanol absolue)

-n-hexane

-chlorure de calcium CaCl2 (ousulfate de sodium NaSO4°

-EAU DISTILLE

-GASOIL

1-/ à Peser 5g d'urée par la balance électronique

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2-/ On mélange l’urée avec 25ml d’méthanol

3-/ Après on agite notre solution pendant (30 min) par l’agitateur

4-/ On ajoute 25ml de gasoil à ce mélange

5-/Après on agite pendant une (1hr) par l’agitateur

6-/ La filtration de gel qui a une forme de mousse (solide) par un entonnoir avec un Papier
filtre dans une erlenmeyer.

7-/ On lave le papier filtre qui contient les n-C6 par l’éthanol

8-/ On décharge l’entonnoir dans un bécher

9-/ On ajoute 150ml d’eau (75 C° ) pour la décomposition du complexe

10-/ On décharge le mélange dans une ampoule à décanter

11-/ On observe qu’il y a deux phase liquide, le premier est jaune (n-paraffine) l’autre est
blanche (complexe)

12-/ Après on sépare les n-paraffine dans un Eprouvette gradué et on lire le volume obtenue.

Urée + n-paraffine (c11-c13) complexe solide

-1/le Rendement volumique :

La phase organique 0.6 gasoil 3.25ml

¿ volume trouvé
Rv = ×100
¿ volume absolu

Rv = (0.6/3.25) ×100

Rv = 18.46%

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-2/les principaux solvants employés industriellement dans les procédés de séparation
des paraffines et des aromatique sont : le benzène, le xylène, l’hexane, l’heptane, le
NMP, le furfural, le phénol .

-3/

-4/la paraffine raffinée est blanche, légèrement translucide, insipide et inodore,

huileux au toucher. Sa pureté est indiquée par le point de fusion, et la qualité en cours
d'exécution varie de 44 ° C à 60 ° C et la teneur en huile (on parle de raffinée si la
teneur en huile libre est inférieure à 1%). Il est sensiblement formé à partir
d'hydrocarbures saturés ayant un poids moléculaire élevé, ledit paraffinique.

- la paraffine existe également à l'état naturel. La paraffine est peu soluble dans alcool
et acétone, tout à fait soluble dans toluène, chloroforme, et xylène alors qu'il est
soluble dans essence de térébenthine, benzol, l'éther d'éthyle.ce qui déparaffinage est
une opération fondamentale. Dans les huiles lubrifiantes sont présentes dans les deux
n-paraffines, ayant un point de fusion élevé, à la fois les isoparaffines, à bas point de
fusion.

-5/ Utilisations de paraffines :

Industrie :

graissage du cuir ; lubrifiant d'usinage ; plastifiant du PVC et du caoutchouc ;

retardateur de flamme de certains textiles ; imperméabilisants ; mastics et peintures.

La paraffine solide est employée dans la fabrication des bougies, car elle fond vers 50-
60 °C. Un additif la complète, la stéarine.

La paraffine est utilisée comme agent d’enrobage, évitant l'altération du produit.

L'huile de paraffine est utilisée comme fluide de refroidissement et lubrifiant.

Utilisation comme isolant, pour submerger un appareil électrique

Médecine :

.En usage interne, la paraffine liquide est employée depuis le xixe siècle comme laxatif

.En usage externe, elle entre dans la composition de nombreuses préparations

dermatologiques et cosmétiques, en qualité d'excipient ou comme émollient.

.La paraffine est utilisée pour imprégner et enrober les tissus au cours de la technique
histologique avant l'étape de coupe au microtome (la technique histologique de routine
est dite « FFPE » : Formalin Fixed Paraffine Embedded : fixation au formol inclus
dans de la paraffine.

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-En plus d’autres domaines tels que sports ;Art ; Alimentation

-6/ Utilisations iso paraffines :

comme solvant ou diluant sans odeur pour les peintures (peintures alkydes) et ils sont
utilisés pour la synthèse de polyoléfines, ou encore pour fabriquer des résines (résines
alkydes). Ils sont aussi utilisés pour certains types de travail des métaux (comme
liquide de coupe ou d'électroérosion) ou pour l'emboutissage (fluide de protection). Ils
sont utilisés par l'industrie pour produire des savons pour les mains ; des produits
ménagers ; des aérosols ; des produits pour photocopieurs et l'imprimerie .

-7/ Les paraffines normales : Les paraffines normales (n-paraffines ou n-alcanes) sont
des molécules à chaîne droite non ramifiées.

On conclure que notre expérience n’est pas bien réalisé car le rendement
volumique est Très faible donc il faut changer les conditions opératoire ou
changé le solvant pour voire un rendement plut mieux.

Nous avons conclu que cette procedes est très efficace pour séparer les
paraffines.

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