Département Génie Bio-Industriel et Environnement

Filière Génie Bio-Industriel

Rapport de Stage de Fin d’Etudes
Présenté en vue de l’obtention du Diplôme Universitaire de Technologie
en Génie Bio-Industriel

Sous le thème :

L’évolution de taux d’histamine du poisson

Réalisée par : Encadré par :

CHIHAB Nesrine Mr. AIT DRIOUECH Karim
AIT M’BARK Loubna

Soutenu : le lundi 13 juin 2022

Devant le jury composé de :

Mme MOURIA Btissam : professeur à l’EST d’Agadir
Mme AISSA Rabha : professeur à l’EST d’Agadir
Mme AIT BADDI Ghita : professeur à l’EST d’Agadir

Année universitaire : 2021/2022

 Dédicaces

Nous dédions ce travail

À nos chers parents que nulle dédicace ne puisse
exprimer notre profond amour et nos sincères
reconnaissances envers eux pour leur tendresse illimitée.
À nos sœurs et frères pour leurs conseils et leurs
encouragements.
À nos amies qui sont toujours à notre écoute, qui ne
cessent de nous motiver.
À tous ceux que nous aimons et à tous ceux qui
nous aiment.
 Remerciement

Tout d’abord, nous tenons à remerciements Allah le tout

puissant d’avoir donné courage et santé pour achever notre
travail
Nous remercions tout particulièrement notre encadrante
Madame MOURIA Btissam, pour le temps précieux qu'il nous a
accordé, ses conseils, sa surveillance, son encouragement.
Nous adressons un remerciement à nos jury Madame Rabha
AISSA et Madame Ghita AIT BADDI, et à toute l’équipe
pédagogique de l’école supérieur de technologie d’Agadir et les
professeures responsables de filière Génie Bio-Industriel.
Ensuite, nous tenons à présenter notre profonde gratitude et nos
sincères remerciements à Mr. OUBARKA Mustapha, le
directeur de la société MERVEILLES DES MERS, à Mr.
BAYA Mohamed, responsable RH, à Mr. AIT DRIOUECH
Karim, responsable qualité, Mr AMZYANE Youness,
responsable de production, et aussi à Mlle MARZAK Asmae,
responsable qualité et Mlle Kawtar, responsable laboratoire de
la société MERVEILLES DES MERS 2, pour l'accueil qu'ils
nous ont accordé, pour leurs précieuses orientations, leurs
remarques fructueuses, leurs informations pertinentes et
intéressantes pour la réussite de notre stage de fin d'études.
Enfin, nous tenons à remerciements l’ensemble de l’équipe de
MERVEILLES DES MERS pour leur accueil et leur
disponibilité pendant la durée de stage de fin d’études.
 Liste des figures

Figure 1 : Logo de groupe MDM……………..……………………………………………….……..………..4

Figure 2 : L’organigramme de la société……………….…………………………………………………..6

Figure 3 : Le plan de la société……………….…………………………………………………………………7

Figure 4 : La gamme des produits de MERVEILLES DES MERS…………….……………………..8

Figure 5 : Diagramme de fabrication de la Sardine à l’huile végétale….…………………..10

Figure 6 : Représentation graphique de la variation de taux d’histamine de

Sardine……………………………………………………………………………………………………………………27
 Liste des tableaux

Tableau 1 : La fiche technique de la société MERVEILLES DES MERS….……………………..5

Tableau 2 : l’évaluation organoleptique de matière première………………………………..12

Tableau 3 : Tableaux d’échantillonnage………….………………………………………………………18

Tableau 4 : L’évaluation sensorielle du produit fini (Sardine)………………………..……..…19

Tableau 5 : Résultats de mesure de poids……………………………………………………………….20

Tableau 6 : Résultats de mesure de pH des boites de sardine à l’huile végétale………22

Tableau 7 : Résultats d’analyse de la teneur en sel dans la chair de sardine……………23

Tableau 8 : Les limites d’acceptabilité de contrôle de l’huile…………………………………..25

Tableau 9 : Résultats de contrôle de l’huile végétale………………………………………………26

Tableau 10 : Résultats d’analyse d’histamine de Sardine à la réception………………….28

Tableau 11 : Résultats d’analyse d’histamine de Sardine à l’huile végétale……………..29

 Liste des abréviations

MDM : MERVEILLES DES MERS

Bts : Boites

m2 : mètres carrés

PDG : Président-directeur général

RH : gestion des ressources humaines

OPA : o-Phtaladéhyde

TCA : Acide trichloroacétique

N : Normalité

NAOH : Hydroxyde de sodium

pH : potentiel hydrogène

CG50 : résine échangeuse d’ions

G: gramme

mg : milligramme

Kg: kilogramme

ppm : partie par million

°C : degré celsius

cm : centimètre

min : minute

AgNo3 : nitrate d’argent

HNO3 : Acide nitrique

% : pourcent

KI : Iodure de potassium

Meq : milliéquivalent

O2 : oxygène
 Résumé

Les analyses physico-chimiques constituent un enjeu

important pour la conservation des poissons. Sous cet
angle, les entreprises ayant la conservation des poissons
comme activité, doivent considérer ces analyses comme
une base pour assurer la salubrité de leurs produits.
Notre stage de fin d’études au sein de la société MDM,
nous avons permis de mieux comprendre la nécessité de
ces analyses, pour assurer que le taux d’histamine ne
dépasse pas le limites d’acceptabilité fixées par les
organismes internationaux, et que la boite ne renferme
pas des bactéries pathogènes ou de toxines dangereuses
pour la santé du consommateur. Certes, ces analyses
aident à évité tout danger, il vaut mieux respecter les
conditions de conservation que de maitre le
consommateur et l’entreprise au danger.
 Sommaire
Dédicaces
Remerciements
Liste des figures
Liste des tableaux
Liste des abréviations
Sommaire
Introduction générale………………………………………………………………………………….……………1
CHAPITRE I : PRESENTATION DE L’ENTREPRISE………………………………………..…………….…3
I.1. Présentation de la société MERVEILLES DES MERS….……………………….........4
I.1.1. L’historique………..…………………………………………………………………………..4
I.1.2. La fiche technique…….……………………….…………………………………...........5
I.1.3. L’organigramme……………………………………………………………………………..6
I.1.4. Le plan………………………………………………………..………………………………....7
I.1.5. La gamme des produits……………….………………………………………..….......8
CHAPITRE II : PROCESSUS DE FABRICATION ET CONTROLE DE QUALITE……………..…….9
II.1. Processus de fabrication…………………………….……………………………………….10
II.1.1. Diagramme de fabrication de sardine………………………………………....10
II.2. Contrôle qualité de la matière première……………………………………………..12
II.2.1. Evaluation organoleptique de la matière première……………………..12
II.2.2. Echantillonnage de la matière première………………………..…………….12
II.2.3. Dosage de l’histamine…………………….……………………………………………13
II.2.4. Détermination de la matière grasse…………………………………..………..15
II.3. Contrôle de poids et organoleptique du produit en cours………….………..17
II.4. Contrôle qualité du produit fini…………………………….……………………………..18
II.4.1. Echantillonnage des produits finis…………………………..………………….18
II.4.2. Evaluation organoleptique de produit fini……………………………..…..18
II.4.3. Critère du poids…………………………………..……………………………………..19
II.4.4. Test de stabilité du produit fini………………………………………………..…20
II.4.5. Dosage de l’histamine de produit fini……………………………………..….22
II.4.6. Détermination de la teneur en sel……………………………………..……….22
II.4.7. Contrôle de l’huile……………………………….……………………………………..23
CHAPITRE III : TRAVAUX EFFECTUES : SUIVI DE TAUX D’HISTAMINE.……………..……….27
III.1. Généralités sur l’histamine……………………………………………………………………28
III.2. Etude de cas : La variation de taux d’histamine……….…………………………..28
III.2.1. Le suivi du taux d’histamine d’un lot de sardine à la réception…28
III.2.2. Le suivi du taux d’histamine de même lot de sardine après la
conservation………………………………………………………………………………………………….…..…..29
III.3.3. La représentation graphique des résultats…………………….………….29
 III.3.4. Interprétation des résultats………………………………………………………29
Conclusion……………………………………………………………………………………………………………...30
Référence bibliographique…………………………………………………………………………………..…31
 INTRODUCTION GENERALE
Le Maroc est parmi les pays riche en produits halieutiques. En effet, il est leader en
industrie de transformation et de la production de sardine en boite.

L’industrie de conserve de poisson constitue un pôle de développement de

l’économie marocaine et son importance peut être mesurée à travers la création
d’emploi et l’apport en devise puisque la plupart de produit fini de conserve de
poisson est destiné vers le marché européen et le marché africain.

La pêche et les activités qui s'y rattachent revêtent une importance économique
considérable pour la région de Guelmim Oued-Noun et pour le pays. La pêche est
donc considérée comme l'un des principaux secteurs de développement.
La région recèle d'importantes potentialités halieutiques qui font de la pêche
maritime, l’un des secteurs clés. L'étendue de la zone littorale ainsi que les
équipements et avantages offerts par le port de Tan-Tan, ont drainé grand nombre
d'investisseurs intéressés par le secteur.

Le port de Tan-Tan occupe une place importante à l’échelon national. Grâce à ses
importantes ressources halieutiques débarquées, la région de Guelmim Oued-Noun
offre des opportunités d’investissement en matière de valorisation des produits de
mer, à savoir :
 La congélation des produits de la mer ;
 L’industrie des sous produits (farine et huile de poisson…) ;
 Fabrication de glace ;
 Production de plats cuisinés…etc.

Dix à vingt pour cent des toxi-infections alimentaires sont attribuées à la

consommation de produits de la mer. Parmi celles-ci, l’intoxication histaminique est
la première cause de toxi-infection alimentaire liée à la consommation de poisson à
l’échelle mondiale. La consommation des pélagiques comme le maquereau ou la
sardine peut conduire à des intoxications histaminiques. Alors la teneur en
histamine doit être contrôlée pour éviter l’intoxication chez le consommateur.

La société Merveilles des Mers, établie à Tan-Tan, elle est fière d’englober des
équipes performantes et multidisciplinaires qui œuvrent sans cesse pour produire
des poissons de qualité avec des recettes fines et variées. Répondant aux attentes de
consommateurs toujours les plus exigeants.

MDM continue à investir dans les procédés de fabrication modernes en alliance avec
les méthodes artisanales d’autrefois, et elle est en quête constante d’amélioration
des processus et de plus-value au niveau des certifications acquises et des
collaborations avec des distributeurs des quatre coins du monde.

1
Dans le cadre de stage de fin d’étude de l’Ecole Supérieure de Technologie d’Agadir,
nous avons effectuées un stage d’une durée de 8 semaines à la société MDM Tan-
Tan sous la tutelle de Mr. AIT DRIOECH Karim le Responsable qualité. Ce stage a pour
le but d’intégrer une équipe de travail et mieux connaître le milieu professionnel, et
pour réaliser un rapport.

Pour mener à bien ce travail, ce rapport de stage de fin d’études sera structuré
comme suit :

Le premier chapitre constituera une présentation de la société MDM et ses activités

Le deuxième chapitre comportera le contrôle qualité

Le troisième chapitre sera consacré à l’évolution d’histamine de Sardine.

On termine ce rapport par une conclusion générale suivi des références

bibliographiques.

2
CHAPITRE I : PRESENTATION DE
L’ENTREPRISE

3
 I.1- Présentation de la société MERVEILLES DES MERS

I.1.1. Historique

Depuis plus de 10 ans, le groupe MDM PELAGIC œuvre dans la conserverie et la

congélation de poissons avec des équipements modernes dans le cadre de
collaborations internationales

 4 espèces traitées.
 3 continents servis
 +15 pays de destination
 90% de clients sont satisfaits
 30 000 T/an Capacité en conserverie
 15 000 T/an Capacité en congélation

Le groupe MDM PELAGIC séparé en deux unités ;

Figure 1 : Logo de groupe MDM

 Unité de conserve

Spécialiste de la conserverie de produits halieutiques depuis 2012, MDM Pelagic est

aujourd’hui une unité de référence chez les marques distributeurs en Europe. Le
groupe possède des équipements modernes dotés d’une haute capacité de
production permettant de fluidifier le processus de conservation et répondre aux
exigences du marché mondial tout en respectant les normes internationales de
qualité.

 Station de Congélation

Avec une capacité de traitement atteignant les 100 tonnes par jour, la station de
congélation de MDM PELAGIC est à la pointe des pratiques du secteur !
L’unité traite principalement :

o Les Sardines
o Les Maquereaux
o Et d’autres pélagiques…

Les technologies les plus récentes sont déployées pour garantir des produits à la
hauteur des attentes de nos partenaires en matière de surgélation et de
conditionnement.

4
 I.1.2. La fiche technique

Tableau 1 : La fiche technique de la société MERVEILLES DES MERS

Raison Sociale MERVEILLES DES MERS

Adresse Quartier industriel route TILEMZOUNE Tan-Tan ville

Tél 05 28 67 76 60/61

Fax 05 28 76 60 62

Activité Principale Production et commercialisation des conserves des

poissons
Date de création 2008

Date début d’activité 2012

Propriétaires Abdallah OUBARKA

Directeur général Mustapha OUBARKA

Effectif global 690 Postes

Employés qualifiés 60 Postes

Capacité de production 120 Tonnes/jour, soit 500.000 Bts/jour

Superficie totale 15.0 (dont 10.000 couverts)

5
 I.1.3. L’organigramme

PDG OUBARKA
ABDELLAH

DG MUSTAPHA
OUBARKA

SECTRETAIRE

RESPONSABLE RESPONSABLE RESPONSABLE RESPONSABLE RH CONTROLE DE RESPONSABLE COMMERCIAL

IMPORT ACHAT FINANCE GESTION ET LOGISTIQUE

ASSISTANTE AIDE COPMTABLE ASSISTANTE ASSISTANTE RH ASSISTANTE ASSISTANTE

LOGISTIQUE COMMERCIAL

POINTEURS
RESPONSABLE QUALITE AIDE RESPONSABLE DIRECTEUR INDUSTRIEL

QUALITE

RESPONSABLE
ASSISTANTE RESPONSABLE
CONTRÖLES QUALITE
PRODUCTION PRODUCTION

EQUIPE DE RESPONSABLE
RESPONSABLE AGENTS DE MAINTENANCE MAINTENANCE
STERILSATION RECEPTION

ASSISTANTE RESPONSABLE
MAGASIN BP ET
CONTRÖLEUR
EMBALLAGE
SERTISSAGE
AIDE
RESPONSABEL AIDE MECANICIEN RESPONSABLE
STERILISATION
RESPONSABLE CUISSON
AIDE CONTROLEUR MECANICIEN
D’HYGIENE SERTISSAGE
RESPONSABLE
CHAUFFERIE
CAPORALES CONTRE -MAITRE
EQUIPES DE
RESPONSABLE
NETTOYAGE
LABORATOIRE RESPONSABLE
MAGASIN BOITES
INFERMIERE VIDES
OUVRIERS

CONDUCTEUR
CONTRÖLEUR DE
POIDS RESPONSABLE
MAGASIN BP ET
LABORANTINES
EMBALLAGE

Figure 2 : L’organigramme de la société

6
I.1.4. Le plan de la société

Figure 3 : Le plan de la société

7
 I.1.5. La gamme des produits de MDM

Barbas rouge Barbas jaune

Cap Juby Cap Juby (huile végétale)

Cap Juby (huile pimentée) Cap Juby (sauce tomate)

Cap Juby (filets de maquereaux)

Kasbah (morceaux de maquereaux) Kasbah (filets de maquereaux)

Figure 4 : La gamme des produits de la société

8
CHAPITRE II : PROCESSUS DE
FABRICATION ET CONTROLE
QUALITE

9
 II.1. Processus de fabrication

II.1.1. Diagramme de fabrication de Sardine à l’huile végétale

Réception de poisson
frais ou congelé

Contrôle qualitatif et
quantitatif

Déconditionnement

Décongélation

Stockage

Etêtage, éviscération,
équeutage

Saumurage

Emboîtage manuel

Rinçage, mise en
grilles et en chariots

Cuisson

Egouttage à l’air
ambiant

Jutage

Sertissage

Lavage des boites

Stérilisation

Refroidissement

Emballage provisoire

Stockage au magasin
10
Emballage définitif Expédition
 Figure 5 : Diagramme de fabrication de la Sardine à l’huile végétale

Dans les axes suivants, nous présentons les méthodes des analyses et
préparation pour contrôler la qualité de produit dans le laboratoire de la
société MERVEILLES DES MERS. Différentes techniques physico-chimiques ont
été utilisées.

11
 II.2. Contrôle qualité de la matière première
II.2.1. Evaluation organoleptique de la matière première
Tableau 2 : l’évaluation organoleptique de la matière première

Elément Critères
aspect
peau -Pigmentation vive et chatoyante, pas de décoloration
Mucus aqueux transparent
Convexe (bombé)

œil -Cornée transparente

-Pupille noire, brillante

branchies
Couleur brillante, pas de mucus

chair (coupure -Bleuâtre, translucide, lisse, brillante

dans l’abdomen) Sans aucun changement de coloration originale

couleur le long -Pas de coloration

de la colonne
vertébrale

organes -Reins et résidus d’autres organes rouge-brillants, de même que le

sang à l’intérieur de l’aorte
Etat
Chair - Ferme et élastique

Colonne -Surface lisse

vertébrale
-Se brise au lieu de se détacher
Péritoine
Adhérent totalement à la chair
Odeur -Algue marine

II.2.2. Echantillonnage de la matière première

A la réception du poisson frais :

On procède au prélèvement de 6 pièces par échantillon et trois échantillons par lot

(début, milieu et à la fin du camion). Les pièces de poisson sont prises du bas de la
caisse (le point le plus chaud donc le taux d’histamine le plus élevé).

A la réception du poisson congelé :

On procède au prélèvement de 6 pièces par échantillon et 3 échantillon par lot

(début, milieu et à la fin du camion). Les pièces de poisson sont prises du bas, du
milieu et du haut de la palette. Un contrôle de la température à la réception du
poisson congelé pour garantie le respect de la chaine froide, pour cela, le contrôleur

12
d’emballage et charge procède à mesurer la température à la réception pour chaque
camion, la température doit être inférieure ou égale à - 18°C.

II.2.3. Dosage de l’histamine selon LERK et BELL

Principe

Extraction de l’Histamine par une solution d’acide trichloracétique et séparation par

chromatographie sur colonne échangeuse d’ions, et élution par acide chloridrique.
Dosage par fluorimètre après complexation par l’Orthophtaladéhyde (OPA). La
détermination de la teneur en histamine contenu dans la chaire de poisson se fait
par la méthode fluorémétrique de LERK et BELL 1976.

Réactifs

 Solution d’acide trichloracétique (TCA) à 10/100

 Solution d’acide chlorhydrique 1N
 Solution d’acide chlorhydrique 0,2N
 Solution d’acide chlorhydrique 0,7N
 Solution d’hydroxyde de sodium (NAOH) 1N
 Solution d’Ophtaldéhyde (OPA) à 1g/100ml d’alcool méthylique
 Solution mère d’histamine à 1g/1000ml
 Solution étalon d’histamine à 0,02g/1000ml

Appareillages

Matériel courant de laboratoire et notamment :

 Colonne en verre de 150x9mm munies d’un robinet et d’un réservoir de 100

à 250ml
 Spectrofluorimètre
 pH-mètre au centième
 Hachoir à viande pour hacher l’échantillon de poisson
 Mixeur à grande vitesse
 Système courant de filtration rapide avec des filtres de diamètre 150mm.

Mode opératoire

Préparation de l’échantillon :

 Hacher un échantillon représentatif de poisson

 Prélever 10± / 0,1g du poisson haché
 Ajouter 90ml d’acide trichloracétique à 10g/100ml
 Homogénéiser le mélange dans un mixeur pendant 2 minutes puis filtré, le
filtrat constitue l’extrait trichloracétique, cet extrait peut être gardé pendant
7 jours à une température entre 2C° et 6C°.
13
Préparation de la résine échangeuse d’ions :

 Mettre en suspension 1.3 g de résine CG50 dans une quantité suffisante de

tampon acétate pour maintenir le pH à 4,62.
 Transférer le mélange dans la colonne. La hauteur de la résine doit être de
50mm. La résine est procédée de la laine de verre afin d’empêcher son
écoulement.

Séparation de l’histamine :

 Placer dans un bécher, 20ml de tampon acétate 0,2N et ajouter 0,2N d’extrait
trichloracétique.
 Transférer dans la colonne puis rincer le bécher avec 30ml de tampon acétate
0,2N.
 Laver la colonne avec 100ml de tampon acétate 0,2N.
 Eliminer les solutions de lavage
 Eluer l’histamine de la colonne avec 20ml de l’acide chlorhydrique 0,2N et
recueillir l’éluât dans un bécher
 Traiter dans les mêmes conditions 0,2ml de la solution étalon d’histamine à
0,2g/1000ml standard.

Détermination de l’histamine :

 Transférer 2ml de l’éluât dans un tube et ajouter dans l’ordre tout en agitant
après chaque addition :
 1ml d’hydroxyde de sodium 1N
 0,1ml d’OPA à 1g/100ml
 Après exactement 3 minutes et 30 secondes, ajouter 2ml d’acide
chlorhydrique 0,7N pour arrêter la réaction
 Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions en remplaçant les 2ml
de l’éluât par 2ml de l’eau distillée
 Mesurer la fluorescence des longueurs d’onde de l’émission et d’excitation
respective de 450nm et 360nm.

Expression des résultats

La lecture de la fluorescence de la solution est effectuée à l’aide du fluorimètre

TRILOGY étalonné qui donne les résultats automatiquement exprimé en ppm.

Caractéristique de la méthode : La capacité d’échange maximale de la résine est

élevée, équivalente à 7740 ppm. Le taux de récupération de la méthode est ≥96%,
mais le complexe O-phtalaldéhyde-histamine est stable pendant seulement 30 à 40
minutes.

14
Limite d’acceptabilité

Pour poisson à réception :

Tout lot de matière première doit être inférieur à 50 ppm.

II.2.4. Détermination de la matière grasse dans la chair du poisson

Détails d’application

Le poisson réceptionné à la société MERVIELLE DES MERS fait l’objet d’un contrôle
pour la détermination de taux de matière grasse afin de s’assurer de sa conformité
avec les exigences clients

Matériels

- Fiole à vide
- Buchner
- Eprouvettes
- Pipettes
- Agitateur
- Balance analytique
- Mixeur
- Boite de pétri

Mode opératoire

- Mettre 25g de la chair dans un réservoir contenant 50ml de méthanol

- Ajouter 25 ml de chloroforme
- Homogénéiser fortement pendant 30 seconds.
- Rajouter 25 ml de chloroforme au mélange et laisser continuer l’agitation
pendant 30 seconds.
- Ajouter 25 ml de l’eau distillée
- Filtrer le mélange sous vide
- Transférer le filtrat dans une éprouvette graduée de 100 ml
- Laisser séparer pendant une heure obtenir 2 phases
- Mesurer le volume de la phase inferieure.
- Ensuite éliminer la phase supérieure.
- Prendre 5 ml de la phase inférieure contenant de la matière grasse à l’aide
d’une pipette
- Verser le volume de 5 ml dans la boite de pétri et la faire entrer dans une
étuve à 105°C pendant 20 minutes.

Interprétation du résultat
15
 Matière grasse (%) = w*(m1-m0)*100 /P.E(g)*v1

Avec :

 W : volume de la phase inferieur.

 M0 : la masse de la boite de pétri vide
 M1 : la masse de la boite de pétri contenant la MG
 V1 : le volume 5 ml
 P.E : prise d’essai en g.

La valeur cible

Selon les exigences fixées dans les cahiers des charges client, le taux de matière
grasse ciblé dans la chair du poisson réceptionnée au niveau de la société merveilles
des mers doit être supérieur ou égal à 5 %. Et exception pour les produits U le taux
doit être ≥6% pour le poisson frais ≥8% pour le poisson congelé. Pour le maquereau
le taux ciblé doit être supérieur ou égal à 4%pour le poisson frais et ≥6% pour le
poisson congelé.

Si le taux de matière grasse est inférieur à la valeur cible, le responsable qualité

contacte le client pour obtenir une dérogation avant d’utiliser ce lot dans la
fabrication de ses produits.

16
 II.3. Contrôle de poids et organoleptique du produit en cours

Détails d’application

Pour ce faire, le contrôle du poids et organoleptique est effectué par le service

laboratoire suivant les instructions suivantes :

A l’emboitage :

- Prélever 5 boites chaque heure et par chaque ligne de fabrication.

- Vérifier le moule
- Procéder au contrôle organoleptique du produit (étêtage équeutage et
éviscération)

Avant : jutage

- Prélever de 20 boites chaque 4 heures (par format et par nature du produit)

- Vérifier l’absence de l’eau dans la boite
- Peser les boites, le poids déterminé est le poids avant jutage.
- Procéder au contrôle organoleptique du produit (la chaire et l’odeur).

Limite d’acceptabilité

Les critères de poids varient suivant le format de la boite et la nature du produit. Ils
doivent répondre au cahier des charges.

17
 II.4. Contrôle qualité du produit fini
II.4.1. Echantillonnage des produits finis

La taille de l’échantillon pour le contrôle des produits finis est déterminée en se

basant sur le tableau suivant :

Tableau 3 : Tableaux d’échantillonnage

Poids net égal ou inférieur à 1 kg

Importance du lot (N) Effectif de l’échantillon (n) Critère d’acceptation (c)
4800 ou moins 6 1
4801-24 000 13 2
24 001-48 000 21 3
48 001-84 000 29 4
84 001-114 000 38 5
144 001-240 000 48 6
Plus de 240 000 60 7

Poids net supérieur à 1 kg mais ne dépassant pas 4.5 kg

Importance du lot (N) Effectif de l’échantillon (n) Critère d’acceptation (c)
2400 ou moins 6 1
2401-15 000 13 2
15 001-24 000 21 3
24 001-42 000 29 4
42 001-72 000 38 5
72 001-120 000 48 6
Plus de 120 000 60 7

Poids net supérieur à 4.5 kg

Importance du lot (N) Effectif de l’échantillon (n) Critère d’acceptation (c)
600 ou moins 6 1
601-2000 13 2
2001-7200 21 3
7201-15 000 29 4
15 001-24 000 38 5
24 001-42 000 48 6
Plus de 42 000 60 7

II.4.2. Evaluation organoleptique de produit fini :

Le produit fini fait l’objet d’une évaluation sensorielle. Le service laboratoire test les
suivants :

Tableau 4 : L’évaluation sensorielle du produit fini (Sardine)

18
Elément Critères
L’aspect -D’une taille raisonnablement uniforme.
-Disposées convenablement dans la boite.
-sans déchirure ventrale importante ni défaut d’étêtage ou
d’éviscération.
La texture et la -la chair doit être ferme, non spongieuse, non brisée.
couleur -la colonne vertébrale doit être peu consistante et aisément
séparable.
-la couleur de la chair doit être caractéristique de l’espèce et du
mode de conditionnement.
-Le milieu de couverture doit être de couleur caractéristique.
Dans le cas de conditionnement à l’huile, le pourcentage de
l’eau exsudée ne doit pas dépasser les critères (spécifications
client). Dans le cas de conditionnement à la sauce tomate, celle
ci ne doit pas se séparer en deux phases (phase liquide et phase
solide).
L’odeur et la Le produit ne doit pas présenter d’odeur ni de goût anormal.
saveur

II.4.3. Critère du poids

Poids net : la masse du contenu dans la boite.

Poids net égoutté : la masse du contenu solide dans la boite après égouttage.

Détermination du poids net

Pour la détermination du poids net, les agents de laboratoire suivent les étapes
suivantes :

- Peser la boite fermée, noter le poids brut (X1)

- Peser une boite identique à la boite échantillon (X2)

- Le poids net est calculé par la différence X3=X1-X2

Détermination du poids net égoutté

Pour la détermination du poids net égoutté, suivre les étapes suivantes :

- Prendre une boite fermée maintenues à une température comprise entre 20

à 30°C au moins 12 heures avant l’examen.
- Ouvrir la boite. Vider le contenu dans un tamis circulaire (d : 2.8cm)
préalablement taré (X4), incliner le tamis un angle d’environ 17°C à 20°C.
- Laisser égoutter pendant 2 min.

19
 - Eliminer l’eau demeurée au fond du tamis.
- Peser le tamis contenant les poissons égouttés (X5).
- Le poids net égoutté est déterminé en soustrayant le poids de l’entonnoir du
poids total de l’entonnoir et du produit égoutté X6=X5-X4.
- Mesurer le volume de milieu de couverture égouttée.
Limite d’acceptabilité
Les critères de poids varient suivant le format de la boite et la nature de produit. Ils
doivent répondre aux exigences règlementaires et aux cahiers des charges des
clients.
Résultats

Tableau 5 : Résultats de mesure du poids

Produit Marque Poids net Poids net Volume de Moule

en g égoutté en l’huile en ml
g
Sardine à Barbas 128 96 47 3
l’huile
végétale

II.4.4. Test de stabilité du produit fini

Le test d’incubation a pour objectif d’évaluer la stabilité du produit en favorisant la

multiplication des microorganismes en les plaçant dans les conditions thermiques
favorables à leur développement ainsi qu’à la germination des spores. Un test de ce
genre permet de s’assurer de la qualité du produit fini et de vérifier l’efficacité de
l’application des procédures déjà établies au cours de la transformation.

Principe

La survie des bactéries dans la boite se traduit par la production de gaz et

augmentation de la pression interne de la boite (bombage, fuites…) ou par
acidification du milieu après incubation.

Echantillonnage

Le responsable laboratoire prélève trois boites par cycle et par journée de

production. Les boites ne doivent présentées ni bombage, ni fuites.

Matériel

o Etuve d’incubation à 37°C ± 1°C et 55°C± 1°C.

o PH mètre étalonné
o Becher de 100 ml
o Spatule

20
 o Assiettes

Etalonnage

Le PH mètre est étalonné par deux solutions étalons PH=4 et PH=7 selon la méthode
décrite dans l’instruction

Mode opératoire

Pour le test de stabilité des produits, le service laboratoire suit les étapes suivantes :

-Incuber une boite à une température de 37°C, la deuxième boite est mise à
température de 55 °C et la troisième à température ambiante et sert comme témoin.

-les boites sont incubées pendant sept jours dans l’étuve puis elles sont laissées
pour 24 heures à température ambiante pour stabilisation.

Les boites étuvées sont soumises aux examens suivants :

 Vérifier l’aspect extérieur (bombage, flôchage et fuites)

 L’aspect du contenu (couleur, texture, odeur)
 La mesure de PH du produit et le calcul de a variation par rapport au témoin.

Mesure de pH

Pour la mesure de pH, procéder de façon suivante :

 Ouvrir la boite
 Homogénéiser le contenu à l’aide de la spatule (milieu de couverture et la
chair)
 Introduire l’électrode du pH-mètre dans la boite.
 Noter la valeur de PH affichée après stabilisation
 Calcule : le delta ph = ph (témoin) – ph (étuvée)

Interprétation des résultats

La conserve est considérée commercialement stérile (ou stable) si elle ne

présente pas de modification de l’aspect de l’emballage après, et s’il n’y a
pas eu de modification organoleptique du produit. Il faut notamment
s’assurer que la variation du ph par rapport au ph de témoin soit inférieure à
0,5.

Résultats

Tableau 5 : Résultats de mesure de pH des boites de sardine à l’huile végétale

21
 Produit pH à température :
Témoin 37°C 55°C
Sardine à l’huile 6.36 6.28 6.30
végétale

II.4.5. Dosage d’histamine selon LERK ET BELL 1976

Le dosage d’histamine du produit fini fait par la même manière indiquer dans la page
« 12 »

Expression des résultats

La lecture de la fluorescence de la solution étalon correspond à 0,4 µg dans le tube

de mesure. Les résultats sont exprimés en mg d’histamine/100 g de l’échantillon de
poisson ou en PPM.

Taux d’histamine en mg/100g de poisson = F (éch) – F (blanc) x18 / F (ét) – F (blanc)

Avec :

F (éch) : fluorescence de l’échantillon

F (blanc) : fluorescence du blanc

F (ét) : fluorescence de l’étalon

Limite d’acceptabilité

Pour produit fini :

Un échantillon de neuf unités du produit fini pour chaque journée de fabrication est
prélevé par le service laboratoire pour la détermination du taux d’histamine.

La norme marocaine interprète le résultat d’analyse du taux d’histamine comme

suit :

 La teneur moyenne ne doit pas dépasser 100 ppm.

 Deux échantillons peuvent avoir une teneur dépassant 100 ppm mais
n’atteignant pas 200 ppm.
 Aucun échantillon ne doit avoir une teneur dépassant 200 ppm.

II.4.6. Détermination de la teneur en sel dans la chair de poisson

Matériel

 Becher
 Pipettes

22
  Agitateur
 Eprouvette
 Barreau magnétique
 Balance électrique
 Mixeur

Mode opératoire

On met 1g de la chair bien broyé dans un bécher avec 3 ml de nitrate d’argent

(AgNo3), ensuite on ajoute 20 ml d’acide nitrique (HNO3), puis on chauffe jusqu’à
l’ébullition auxquelles l’acide nitrique s’évapore, et à l’aide de l’eau distillé pendant 2
minutes on lave le reste de l’acide nitrique, on laisse refroidir et on ajoute 2ml
d’indicateur coloré (alun de fer), et on dose par Thiocyanate d’ammonium (NH4SCN),
on titrer jusqu’à l’apparition d’une couleur rouge claire.

Interprétation des résultats

Teneur en sel(%)= (VT – V versé)* N(NH4SCN)* MM (Nacl)*100 / P.E*103 (g)

VT= volume d’AgNO3

V.versé : volume de NH4SCN versé

P.E : prise d’essai en gramme.

Résultats

Tableau 6 : Résultats d’analyse de la teneur en sel dans la chair de sardine

Produit Marque La teneur en sel en %

Sardine à l’huile végétale Barbas 0.79%

II.4.7. Contrôle de l’huile

Détails d’application

A la réception de l’huile le service laboratoire contrôle les éléments suivants :

- La pureté : prélever 100ml de l’huile et le filtrer à l’aide d’un papier filtre.

L’huile doit être limpide et exempte de toute matière étrangère. En cas de
présence de résidus, l’huile est refusée.
- La couleur : doit être normale.
- La saveur : doit être neutre et absence de goût de rance.
- L’odeur : doit être normale et caractéristique.
- La propreté des containers de livraison et des citernes du fournisseur.

23
 - Vérifie également au niveau du bulletin d’analyse la conformité de l’acidité et
de l’indice de peroxyde.

En interne, au niveau du laboratoire on procède à l’analyse des deux paramètres

à savoir acidité et indice de peroxyde.

L’acidité :

Réactifs

- Hydroxyde de sodium 1N
- Hydroxyde de sodium 0.1N
- Ethanol
- Phénolphtaléine 1g/100ml d’éthanol 95%

Matériel

- Erlyn
- Bécher
- Pipettes
- Agitateur
- Eprouvette
- Barreau magnétique
- Balance analytique.

Mode opératoire

- Mettre environ 5g de l’huile à analyser dans un erlyne :

- Neutraliser le mélange éther / éthanol par NaOH (0.1N) en ajoutant quelque
goutte de phénolphtaléine puis mettre dans un bécher 30 ml de ce mélange ;
- L’ajouter à l’huile ;
- Titrer par NaOH (0.1N) jusqu’à changement de couleur (rose claire).

Interprétation du résultat

L’acidité est exprimée en % et on la calcule à partir de la formule suivante :

Acidité(%)= v*2,82/P.E

V = volume de la soude en (ml).

P.E : prise d’essai en (g).

Indice de peroxyde :

Réactifs

- Iodure de potassium (KI)

24
- Thiosulfate de sodium 0.1N
- Thiosulfate de sodium 0.01N
- L’amidon

Matériel

- Erlyn
- Bécher
- Pipettes
- Agitateur
- Eprouvettes
- Barreau magnétique
- Balance analytique.

Mode opératoire

- Mettre environ 3g de l’huile à analyser dans une erlyn ;

- Ajouter 10 ml de chloroforme en agitant ;
- Ajouter 15ml d’acide acétique et 1 ml de KI saturé ;
- Mettre l’erlyn à l’abri de la lumière pendant 5 minutes ;
- Ajouter 75 ml d’eau distillée ;
- Ajouter 1 ml d’amidon ;
- Titrer par thiosulfate de sodium (0.01N).

Interprétation du résultat

L’indice de peroxyde est exprimé en meq O2/kg et on le calcule à partir de la

formule suivante :

I P=V *10/P.E

V = volume de thiosulfate de sodium versé en (ml).

P.E = prise d’essai en (g).

Ces paramètres doivent être comme suit :

Limite d’acceptabilité

Tableau 7 : Les limites d’acceptabilité de contrôle de l’huile

Huile Acidité Indice peroxyde

Huile d’olive vierge <2% <20 meq O2/kg
Huile d’olive vierge extra <0.8% <20 meq O2/kg
Huile d’olive raffiné <0.3% <5 meq O2/kg
Huile végétale <0.2%(cible 0.08%) <5 meq O2/kg

25
Avant le déchargement l’agent de réception contrôle la cohérence de numéro de
plomb et vérifie l’état de véhicule et les tuyaux flexibles pour déchargement, les
paramètres contrôlés sont comme suit :

- L’étanchéité et propreté de la citerne.

- L’état d’intégrité de tuyau flexible.
- Propreté et hygiène de tuyau.

Résultats

Tableau 8 : Résultats de contrôle de l’huile végétale

produit Acidité Indice de peroxyde

Huile végétale O.O6% 0.57 meq O2/Kg

26
 CHAPITRE III : TRAVAUX
EFFECTUES : SUIVI DE TAUX
D’HISTAMINE DE SARDINE

27
 III.1. Généralités sur l’histamine
Dans les aliments, l’histamine se forme par décarboxylation de la L-histidine libre par une
enzyme d’origine bactérienne : l’histidine décarboxylase. Après la mort du poisson et dans
certaines conditions de stockage, notamment à partir de 7/8°C, les bactéries produisant
l’histidine décarboxylase peuvent se multiplier, conduisant à la formation d’histamine, qui
peut être très rapide à partir de 12/15°C.

La formation d’histamine dans les poissons dépend de deux facteurs essentiels : la teneur
en histidine du poisson et la présence de bactéries capables de synthétiser l’histidine
décarboxylase. Les conditions d’hygiène à bord et à terre, lors des manipulations liées à la
préparation et à la transformation du poisson sont donc très importantes dans la mesure où
elles peuvent contribuer à une contamination du produit par une de ces espèces.
L'histamine est une amine biogène thermostable, elle ne peut pas être détruite par cuisson,
ni par appertisation, fumage ou encore congélation, sa toxicité reste donc pratiquement
intacte dans les boîtes. De bonnes pratiques de conservation et de manipulation depuis la
capture jusqu’au traitement thermique sont essentielles pour empêcher la production
d’histamine.

Actuellement, les deux principaux moyens de limiter la formation d’histamine dans le

poisson sont la maîtrise de la chaîne du froid et l’application stricte des règles d’hygiène. Le
froid permet de limiter le développement des bactéries histaminogènes voire de l’arrêter si
le poisson est congelé. L’action du froid présente cependant des limites.

III.2. Etude de cas : La variation de taux d’histamine

On prélève 3 échantillons d’un lot de sardine à l’étape de réception, et 6 échantillons

de même lot après la conservation (sardine à l’huile végétale), on déterminé leurs
taux d’histamine, pour suivre leur évolution, les valeurs obtenus sont présentés dans
les tableaux suivants :

III.2.1. Le suivi du taux d’histamine d’un lot de sardine à la réception :

Tableau 9 : Résultats d’analyse d’histamine de Sardine à la réception

Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3

Taux d’histamine 20.97 20.69 21.20
en ppm

III.2.2. Le suivi du taux d’histamine de même lot de sardine après la

conservation :

Tableau 10 : Résultats d’analyse d’histamine de Sardine à l’huile végétale

28
 Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 Echantillon 4 Echantillon 5 Echantillon 6

Taux 19.55 20.13 20.09 15.17 19.18 18.9

d’histamine
en ppm

III.2.3. La représentation graphique des résultats

variation de taux d'histamine de Sardine

25

20

15
Matière première
10 Produit fini

0
Taux d'histamine

Figure 6 : Représentation graphique de la variation de taux d’histamine de Sardine

III.2.4. Interprétation des résultats

On peut conclure d’après le graphique et les résultats trouvés que le taux d’histamine à la
réception, est un peu élevé que celui après la conservation, et que toutes les valeurs
obtenues de taux de l’histamine pour l’ensemble des échantillons restent largement
au dessous des normes fixées par les organismes internationaux, et ça due au respect
des conditions de conservation, de la chaîne de froid, et les bonnes pratiques d’hygiène.

Alors l’abaissement de taux d’histamine est un indice de la bonne qualité et la sécurité du

poisson, en raison de la diminution du risque de contamination du consommateur.

29
 Conclusion générale

En effet, la consommation des conserves de sardine est fréquente dans

notre pays, puisque il s’agit d’un produit plus pratique a utilisé et il
répond aux besoins de client à tous les niveaux, et le poisson autant que
matière première est soumis à des différents traitements afin d’éviter la
détérioration et l’altération par conséquence assurer la pérennité de ce
produit alimentaire, ce qui à participé à la naissance des unités de
conserve, et parmi ces dernières on trouve MERVEILLES DES MERS.

Comme la qualité est la clé de la compétitive qui permet à l’entreprise

de peser lourd devant ses concurrents et les devancer en respectant les
normes internationales de la qualité, MERVEILLES DES MERS attache une
grande importance à ce service pour fidéliser sa clientèle et améliorer de
façon continue ses systèmes internes.

Grâce aux efforts de son personnel, la société MERVEILLES DES MERS est
devenue parmi les meilleurs pole agro-alimentaire au niveau national et
international. Pour cela, nous avons choisi cette société pour effectuer
notre stage de fin d’études, ce stage a nous aidé d’améliorer nos
compétences techniques et de nous donner l’occasion de vivre une
expérience sociotechnique pendant 2 mois.

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 Références bibliographiques

Manuel Laboratoire, sté MERVEILLES DES MERS

Manuel Laboratoire, sté MERVEILLES DES MERS 2

« Pêches maritimes-Secteurs porteurs », Centre Régional

d'Investissement Guelmim Oued-Noun.

http://www.guelmiminvest.ma/peches-maritimes.php

MDM PELAGIC, 2022

https://mdm-pelagic.com/congelation/

Gaëtan PODEUR, « Quantification des bactéries histaminogènes et

maîtrise de la formation dans les produits marins par biopréservation »,
THESE DE DOCTORAT, 2014

https://archimer.ifremer.fr/doc/00241/35203/33709.pdf

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