stEH-ikkAMHAT.

lt/Won
donnée les =/
Etude d'
formulation Permet d'
identifier ingrédients quantitativement et
qualitativement
•
une . .

résines
•

polymères ( IR ,
RMN ,
GPC -
SEC
,
ESCA ,
MALDI )
huiles

solvants ( IR
,
GC
,
HPLC , )
MS
diluants

c. chant; mon
Examen
préliminaire :
séparation des antituants individuels
observation directe microscopie ( extraction au solvant ,
centrifugation ) pigments ( Mo XRD ESCA SEM EDXRA
)
,
. .
.

, , , , ,

AS ,
IR

additifs ( IR
,
RMN
,
OK SEC-

,
HPLC
, )
Ms

En fonction de si l' échantillon est solide

liquide pas de la mi façon
•

n'
ou on
agira :

liquide séparait des anti tuants individuels ( extrait solvant

centrifugation ) →
puis analyse des
fractions
•
: au .

•
solide :
analyse de
surface , analyses bulk ( thermiques) ou
broyage .

Centrifugation : utilisation d' une machine tournante à

grande vitesse la
centrifugeuse pour séparer les
composés d' un
mélange en
fonction des

=/ de densité .
Le
mélange à
séparer peut être 2 phases liquides ou des
particules en
suspension dans un fluide .

2
familles de
techniques d' analyse Analyse de
surface et
composition interne
•

: .

TECHNIQUE D' ANALYSE : ANALYSE DE SURFACE

MICROSCOPE OPTIQUE permet de caractériser partiellement des

formes solides de
peintures plastiques adhésifs et
•

: encres .

, ,

des fibres solide

forme) de
↳ visualisation des
pigments ( couleur , , ,
toute
particule
↳ observation des interfaces + erosion ,
détérioration , fractures . . .

( résolution et visualisation des surfaces

MICROSCOPE ELECTRONIQUE SEM
Scanning Electron Microscope ) Meilleure précision
•
: = →
,
.

taille des particules

↳
permet d' étudier les
pigments ,
.

Il de
est
possible le combiner avec du SEM EDXRA
qui permet d' observer les
pigments + la
composition élémentaire
-

( technique ) Permet d' observer des RX d' émission

caractéristiques
•

EDS -

EDXRA : combinée au MEB .

Mode de déterminer les zones dmts m'

balayage par dont
qui permet comportent qui plusieurs en
tps .

( spectrométrie de des ions andains ) Permet la la élémentaire moléculaire de la surface de l' échantillon
TOF SIMS
composition
•
-

: masse mesure ou .

très sensible détermination

Technique mais
quantitative peu précise .

FTIR ( Ir ) Méthode de base

pour l' identification des
organiques identification des groupements chimiques
•

→
: =
compo .

Détection très sensible peut y résultat seuil de

pas : il avoir aucun en Ir alors
que le gnpmt est présent dans l' échantillon car le

détection n' est

pas adapté .

Détermination d'
TENSION DE SURFACE structure
chimique Technique adaptée polymères
•

: une .
aux .

Peut ne
pas correspondre au BULK si présence d' une autre petite couche de pdym .
à la surface .
 TECHNIQUE D' ANALYSE : COMPOSITION INTERNE

SAA ( Spectro d'

Absorption Atomique ) Permet l'
identification d' etmts particuliers les métaux ( identification du
catalys )
•

: = comme → ¥ : .

IR
bcp utilisé pour l' analyse des
polyuréthanes
•
: .

DRX
Identification des espèces cristallines ( taille des cristallites ) des éléments ( nature
chimique) identification de
pigments inonga
•

:
, ,

et de détermination du taux de cristallinité polymère

charges ,
d' un .

GPC SEC ( chromatographie d' exclusion

stérique ) Détermination de la molaire Utilisable pdym solubles
•

: masse
pour
-

. .

des semi -
cristallins sont en
général non -

solubles donc ne
peuvent pas être identifiés par cette technique .

•
MALDI TOF -

:
Technique très particulière adaptée aux
polymères ( dissout ) .
La =/ entre les
pics permet de déterminer la nature du monomère .

HPLC Retrouver concentration des Umts

la présents polymères solubles
•
→
:
pour .

•
OC :
Analyse détaillée des composés organiques .

•
RMN : Permet de déterminer des composés ( .
structure . .

)
.

composés solubles

•
Dsc : Permet de déterminer la
Tg ,
le pts de
fusion et de cristallisation .

composés solides

•
ATO :
Identification des T de décomposition .

composés solides

Déformulation : nature chimique et rôle des ingrédients, schéma de déformulation, techniques pour identifier les
ingrédients, conditions pour éviter la formation de bulles

Identification des
ingrédients :
•
Méthodes thermiques ATO Dsc :
, ( différencie la T de ramollissement )
•
Méthodes
mécaniques / thermiques : DMA ( test des
ppt mécaniques ) ,
traction ( différencie la contrainte au seuil
pour ceux

qui ont une

Tg proche ) .

Méthodes
spectroscopiques RMN IR HPLC OK SEC
•
:
-

, , ,

Analyse de surface MO ( analyse la forme les fibres ) MES / EDXRA ( observation de pigments )
•
:
,
.

Eviter la
formation de bulles : travailler en milieu
anhydre ,
sinon ,
risque de
générer du cou .