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Food Chemistry 182 (2015) 251-256

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Chimie alimentaire
Pa g e d 'a ccu e i l d u j o u r n a l : www.elsevier.com/locate/foodchem

Caractérisation GC-MS-olfactométrique des composants les plus

actifs sur le plan aromatique dans un extrait aromatique représentatif
du safran iranien (Crocus sativus L.)
Asghar Amanpour aA. Salih Sonmezdag bHasim Kelebek c, Serkan Selli a,d,⇑
a Département de biotechnologie, Institut des sciences naturelles et appliquées, Université de Cukurova, 01330 Adana, Turquie
b Département d'agriculture biologique, Lycée professionnel Araban, Université de Gaziantep, Gaziantep, Turquie
c Département d'ingénierie alimentaire, Faculté d'ingénierie et de sciences naturelles, Université des sciences et technologies d'Adana, Adana, Turquie

d Département d'ingénierie alimentaire, Faculté d'agriculture, Université de Cukurova, 01330 Adana, Turquie

A R t i c l I N f O A Bs tR A Ct
E

Historique de l'article : L'arôme et les composés actifs de l'arôme du safran iranien (Crocus sativus L.) ont été analysés par
Reçu le 4 décembre 2014 chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse et olfactométrie. Les extraits aromatiques de
Reçu sous forme révisée le 17 février 2015
safran ont été obtenus par quatre techniques d'extraction différentes, à savoir l'évaporation aromatique
Accepté le 3 mars 2015
assistée par solvant (SAFE), l'extraction liquide-liquide (LLE), l'extraction en phase solide (SPE) et
Disponible en ligne le 9 mars 2015
l'extraction par distillation simultanée (SDE), et comparés pour obtenir un extrait aromatique
représentatif du safran. D'après l'analyse sensorielle, l'extrait aromatique obtenu par SAFE était le plus
Mots-clés :
représentatif de l'odeur du safran. Au total, 28 composés aromatiques ont été identifiés dans le safran. Les
Safran
Crocus sativus L.
cétones étaient quantitativement les volatiles les plus dominants dans le safran, suivies par les aldéhydes
Aroma-active Test et les acides. L'analyse de dilution d'extraits aromatiques (AEDA) a été utilisée pour déterminer les
représentatif composés actifs de l'arôme du safran. Au total, neuf composés actifs sur l'arôme ont été détectés dans
Olfactométrie l'extrait aromatique. Sur la base du facteur de dilution de l'arôme (FD), les composés actifs aromatiques
les plus puissants étaient le safranal (FD = 512), le 4-ketoisophorone (FD = 256) et le dihydrooxophorone
(FD = 128).
2015 Elsevier Ltd. Tous droits réservés.

* Auteur correspondant à : Département d'ingénierie alimentaire, Faculté

1. Introduction d' agriculture, Université de Cukurova, 01330 Adana, Turquie. Tél : +90 322
3386173 ; fax : +90
322 3386614.
Le safran, stigmate séché et rouge foncé du Crocus sativus L., Adresse électronique : sselli@cu.edu.tr (S. Selli).
très apprécié pour son arôme, son goût, sa couleur et ses
propriétés médicinales uniques, appartient à la famille des
Iridaceae et est originaire d'Europe, d'Asie et du Moyen-Orient.
Il est actuellement considéré comme l'épice la plus chère au
monde (Baghalian, Shabani Sheshtamand, & Jamshidi, 2010 ;
Fernández, 2004). De nos jours, le safran est presque
exclusivement utilisé en cuisine pour donner de la couleur et de la
saveur aux produits alimentaires. D'après la quantité totale de
safran produite, l'Iran est le plus grand pays producteur au
monde, suivi par la Grèce, le Maroc, l'Inde, l'Espagne et l'Italie
(Maggi et al., 2009). Le safran a également été cultivé avec succès
en Turquie, en Azerbaïdjan et en Chine. Aujourd'hui, plus de 90
% du safran produit dans le monde l'est en Iran (Ghorbani, 2008
; Maggi et al., 2009).
Le profil aromatique du safran est relativement complexe et
découle principalement du safranal ( 2,6,6-triméthyl-1,3-
cyclohexadiene-
 2,6,6-triméthyl-2-cyclohexène-1,4-dione (4-ketoisophorone), le 3,5,
1- carboxaldéhyde) (Alonso, Salinas, Estéban-Infantes, &
5-triméthyl-3-cyclohexène-1-one (un isomère de l'isophorone), le
Sánchez-Fernández, 1996 ; Cadwallader, 2001). Les stigmates du
2,6, 6-triméthyl-1,4-cyclohexadiène-1-carboxaldéhyde (un isomère
safran fraîchement cueillis sont pratiquement inodores, la saveur
du safranal), 2,2,6-triméthyl-1,4-cyclohexanedione, 4-hydroxy-2,6,
typique du safran se développant au cours du processus de
6-triméthyl-1-cyclohexène-1-carboxaldéhyde (HTCC) et 2-
séchage. Le safranal est notamment formé par l'hydrolyse du
hydroxy-4,4,6-triméthyl-2,5-cyclohexadiène-1-one sont également
glycoside amer picrocrocine. Outre la picrocrocine, il existe de
des odorants importants du safran (Tarantilis & Polissiou, 1997 ;
nombreux autres glycosides qui peuvent subir une hydrolyse pour
Winterhalter & Straubinger, 2000). Plus de 160 composés volatils
produire une gamme complexe de composés qui composent le
ont été identifiés dans l'épice safran (Carmona, Zalacain, Salinas, &
profil volatil du safran. Le safranal et ces autres produits
Alonso, 2007 ; Maggi et al., 2009). Toutefois, il est bien admis que
d'hydrolyse peuvent subir une dégradation supplémentaire pour
seule une petite fraction du grand nombre de composés volatils
produire d'autres composés volatils (Cadwallader, 2001). Outre le
présents dans l'épice du safran peut être identifiée dans l'épice du
safranal, le 3,5,5-triméthyl-2-cyclohexène-1-one (isophorone), le
safran.

http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.03.005
0308-8146/© 2015 Elsevier Ltd. Tous droits
réservés.
252 A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256

l'analyse de la dilution de l'extrait aromatique (AEDA).

Les composés fortement odorants présents dans les aliments
contribuent en fait à l'arôme global. Par conséquent, l'une des
2. Matériels et méthodes
principales tâches des études sur les arômes consiste à séparer les
composés fortement odorants des composants moins odorants ou
2.1. Échantillon de safran et produits chimiques
inodores présents dans les denrées alimentaires (Grosch, 1993).
Pour déterminer quels composés contribuent de manière
L'eau utilisée dans l'étude a été purifiée par un système Millipore-Q
significative à l'odeur d'un produit ou quels composés sont
(Millipore Corp., Saint-Quentin, France). Le dichlorométhane, le 2-
responsables des dif- férences entre l'odeur de deux produits, il est
octanol, le chlorure de sodium et le sulfate de sodium ont été obtenus
nécessaire de s'assurer que la méthode d'extraction fournit un extrait
auprès de
dont l'odeur est représentative du produit original. Cette étude de
représentativité devrait être un préalable à des analyses d'arômes
plus poussées telles que la GC-olfactométrie (GC-O) (Selli, Kelebek,
Ayseli, & Tokbas, 2014). De nombreuses techniques d'extraction
ont été utilisées pour extraire les composés chimiques du safran,
telles que la distillation à la vapeur (SD) (Tarantilis & Polissiou,
1997), l'extraction sorptive à l'aide d'un agitateur (SBSE) (Maggi et
al..., 2008), l'hydrodistillation (HD), l'hydrodistillation-extraction
micro-simultanée (MSDE) (Rodel & Petrzika, 1991 ; Tarantilis &
Polissiou, 1997), l'espace de tête sous vide (VHS) (Tarantilis &
Polissiou, 1997), l'extraction par fluide supercritique (SFE)
(Zougagh, Rios & Valcarcel, 2006), l'extraction liquide (VHS)
(Tarantilis & Polissiou, 1997), l'extraction liquide sous vide (VHS)
(Tarantilis & Polissiou, 1997). Valcarcel, 2006), l'extraction
liquide-liquide (Tarantilis, Polissiou et Manfait, 1994), la
microextraction en phase solide (SPME) (D'Auria, Mauriello et
Rana, 2004) et l'extraction par solvant ultrasonique (USE) (Jalali-
Heravi, Parastar et Ebrahimi- Najafabadi, 2009).
La GC couplée à la FID et à la MS a été utilisée pour la
quantification et l'identification des composants volatils
respectivement. Toutefois, l'analyse GC-MS-O est un moyen
puissant de déterminer les composés aromatiques puissants de
l'arôme alimentaire. L'intensité relative de l'arôme de chaque
composant peut être déterminée par l'analyse de la dilution d'un
extrait aromatique (AEDA), qui implique l'évaluation par GC-O
d'une série de dilutions d'un extrait volatil (Grosch, 1993). Peu
d'articles ont réalisé des études olfactométriques sur des
échantillons de safran. Rodel et Petrzika (1991) ont été les
premiers à utiliser la GC-O pour déterminer l'arôme du safran
espagnol. Ils ont mis en évidence l'odeur très intense et
caractéristique de associée au pic généré par le safranal, qui est
considéré comme le principal composé volatil du safran.
Cadwallader, Baek et Cai (1997) ont identifié les composés actifs
de l'arôme du safran espagnol "Mancha superior" par distillation
simultanée à la vapeur et extraction au solvant (SDE) et
extraction directe au solvant (DE) en utilisant l'analyse de la
dilution de l'extrait aromatique (AEDA). Leurs résultats ont
démontré qu'un composé provisoirement identifié comme étant
le 2-hydroxy-4,4,6-triméthyl-2,5-cyclohexadiène-1-one (safran,
semblable à du foin séché) joue un rôle extrêmement important
dans l'arôme du safran espagnol, plus important encore que celui
du safranal. En complément des recherches précédentes, Culleré,
San-Juan et Cacho (2011) ont récemment étudié l'extrait d'arôme
d'un échantillon de safran espagnol " Teruel " en utilisant un
système de purge et de piégeage pour extraire les volatiles du
safran avant la chromatographie en phase gazeuse-olfactométrie
(GC-O). Par une technique olfactométrique utilisant les mesures
combinées de l'intensité et de la fréquence de détection, ils ont
démontré que le safranal était le principal constituant aromatique
du safran espagnol "Teruel", suivi par la 2,3-butanedione,
l'hexanal et le (E)-2-nonenal.
Aucun travail n'a encore été publié dans la littérature pour
déterminer
les composés aroma-actifs du safran iranien par GC-MS-O. Par
conséquent, l'objectif de la présente étude était principalement
d'évaluer la représentativité de l'extrait aromatique de safran
iranien obtenu par quatre méthodes d'isolation différentes à l'aide
de tests de similarité et d'intensité et, deuxièmement, de
déterminer les composés actifs de l'arôme par l'application de
 l'extraction
A. Amanpour et al / Food Chemistry a été
182 (2015) réalisée
251-256pendant environ 3 heures. 253
Merck (Darmstadt, Allemagne). Le dichlorométhane a été
Ensuite, l'extrait aromatique a été concentré à 200 litres comme
fraîchement distillé avant d'être utilisé. L'échantillon de safran indiqué à la section 2.2.1.
utilisé dans cette étude a été obtenu dans une zone de culture du
safran à Qaen dans la province de South Khorasan, dans le 2.2.4. Extraction d'arômes assistée par solvant (SAFE)
nord-est de l'Iran. Les composés aromatiques standard ont été Les substances volatiles présentes dans le safran iranien ont
achetés à Sigma-Aldrich (Steinheim, Allemagne). également été extraites par évaporation assistée par solvant (SAFE)
(Glasbläserei
2.2. Isolement des composés volatils

Les quatre techniques d'isolation suivantes ont été utilisées

pour extraire les volatiles : (1) extraction liquide-liquide (LLE)
(Selli et al., 2014), (2) extraction en phase solide (SPE)
(Sánchez, Carmona, del Campo, & Alonso, 2009), (3)
distillation/extraction simultanée (SDE) (Kesen, Kelebek, Sen,
Ulas, & Selli, 2014) et (4) extraction d'arômes assistée par
solvant (SAFE). L'objectif des différentes procédures
d'extraction est d'obtenir un extrait aromatique représentatif du
safran pour l'analyse olfactométrique. Les techniques
d'extraction susmentionnées, à l'exception de la SAFE, sont les
plus utilisées pour extraire l'arôme du safran. Un gramme
d'échantillon de safran iranien a été réduit en poudre pour
obtenir un mélange uniforme à l'aide d'un mortier en porcelaine.
Un volume de 500 ml d'une solu- tion aqueuse de safran, 1 g de
safran pour 1 l d'eau distillée, a été préparé dans un bain à
ultrasons d'une puissance d'entrée de 80 W (Sonica 1200 M,
Italie) à 25 ± 4 °C pendant 15 minutes afin d'homogénéiser la
solution. Ensuite, la solution aqueuse de safran contenant les
composants volatils a été conservée à -30 °C jusqu'à son
utilisation pour l'analyse. Les techniques d'isolement
susmentionnées sont décrites en détail ci-dessous.

2.2.1. Extraction liquide-liquide (LLE)

L'extraction des composés aromatiques a été réalisée dans du
dichlorométhane, qui est un solvant efficace pour l'isolation des
composés volatils dans les fruits et les plantes (Kelebek & Selli,
2011). La méthode d'extraction a été modifiée à partir d'une
procédure publiée précédemment (Aubert, Baumann, & Arguel,
2005). En bref, un volume de 50 ml de solution aqueuse sûre
contenant 40 ml de dichlorométhane a été placé dans un ballon
de 500 ml. Le contenu a été agité à 4 °C pendant 30 minutes
sous a z o t e . Le mélange a ensuite été centrifugé à 4 °C à 7000
tours/minute pendant 15 minutes. Après déshydratation par du
sulfate de sodium anhydre, l'extrait aromatique regroupé a été
réduit à 5 mL dans un concentrateur danois Kuderna (Sigma
Aldrich, St. Louis, MO) équipé d'une colonne Snyder (Supelco,
St. Quentin, France) et ensuite
à 200 lL sous un léger courant d'azote purifié.

2.2.2. L'extraction en phase solide (SPE)

Une cartouche LiChrolut® RP-18 (Merck, Darmstadt,
Allemagne) a été conditionnée séquentiellement avec du
méthanol (10 ml), de l'éther diéthylique (10 ml) et de l'eau
distillée (10 ml) avant utilisation. Un volume de 50 ml de
solution aqueuse de safran et 15 ml de dichlorométhane pour la
désobstruction des composants retenus dans la cartouche ont été
passés séquentiellement à travers la cartouche à raison de 3 ml
min—1 . Après déshydratation par
sulfate de sodium anhydre, l'extrait aromatique a été
concentré à 200 lL comme dans la section 2.2.1.

2.2.3. Distillation/extraction simultanée (SDE)

La distillation/extraction simultanée (SDE) a été réalisée à
l'aide d'un appareil Likens-Nickerson (Neubert-Glas,
Geschwenda, Allemagne). Cette méthode a déjà été utilisée
pour l'extraction des composés volatils du safran
(Cadwallader et al., 1997). Pour l'extraction, 50 ml de
solution aqueuse de safran et 25 ml de NaCl 30% ont été
placés dans un ballon de distillation de 500 ml, et 40 ml de
solvant dichlorométhane ont été pipetés dans un ballon de
distillation de 100 ml. Les deux flacons ont été chauffés, puis
254 A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256

l'intensité de l'odeur de l'extrait. Une échelle non structurée de 100

Bahr, Manching, Allemagne) sous vide (10—3 Pa ; Vacuubrand
mm a été utilisée, avec comme point d'ancrage "pas d'odeur" à
DCP 3000, Wertheim, Allemagne). Un volume de 50 ml de
gauche et "odeur très forte" à droite. La position de l'échantillon sur
solution aqueuse de safran contenant 40 ml de dichlorométhane a
l'échelle non structurée
été placé dans un ballon de 500 ml. Le contenu a été agité à 4 °C
pendant 30 minutes sous azote, puis centrifugé à 4 °C pendant 15
minutes. La phase organique (solvant) a été lentement introduite
dans la partie supérieure de la tête de transfert. La séparation du
mélange s'est produite lorsque le contenu de l'échantillon a été versé
dans le ballon à fond rond partiellement immergé dans un bain
d'eau chaude (38 °C). Les substances volatiles séparées sont passées
par la tête de séparation dans un récipient de réception où elles se
sont condensées et ont gelé en raison de la chute soudaine de la
température. ture. Une fois la séparation terminée, le récipient de
réception a été retiré et laissé décongeler à température ambiante
pendant 30 minutes (Engel, Bahr, & Schieberle, 1999). Après
déshydratation par du sulfate de sodium anhydre, l'extrait organique
obtenu a été con-
centrées à 200 lL comme au chapitre 2.2.1. Tous les extraits ont
été sous
Les échantillons ont été conservés à -20 °C dans un flacon en verre
de 2 ml muni d'un bouchon en téflon avant d'être analysés. La
concentration des substances volatiles a été exprimée en équivalent
2-octanol.

2.3. Analyse sensorielle/test de représentativité de l'extrait aromatique

2.3.1. Panel
Le panel était composé de sept évaluateurs (deux femmes et cinq
hommes âgés de 27 à 48 ans) du laboratoire de biotechnologie du
département d'ingénierie alimentaire de l'université de Cukurova.
Les évaluateurs connaissaient bien l'arôme du safran et avaient été
formés à la reconnaissance des odeurs et aux techniques
d'évaluation sensorielle, ainsi qu'à la GC-MS-O.

2.3.2. Préparation et présentation des échantillons

Différentes méthodes peuvent être utilisées pour évaluer la
représentativité de l'odeur des extraits aromatiques en fonction du
type d'investigation. Dans la présente étude, nous avons utilisé une
bande odorante en carton (référence 7140 BPSI, Granger-Veyron,
Lyas, France) pour vérifier la représentativité des extraits obtenus
par quatre techniques d'isolement différentes. Les bandes odorantes
ont déjà donné de bons résultats pour la représentativité des extraits
de jus d'orange (Selli & Kelebek, 2011) et de tomate cerise (Selli et
al., 2014). Dans un premier temps, un volume de 10 mL de solution
aqueuse de safran a été placé dans un flacon codé brun de 25 mL
comme référence pour les tests de représentativité. Les extraits
aromatiques de safran obtenus par quatre tech- niques d'isolation
différentes ont été adsorbés sur une bande odorante en carton.
Après 1 min (temps nécessaire à l'évaporation du solvant), les
extrémités des bandes ont été coupées, puis elles ont été placées
dans quatre flacons codés foncés différents (25 ml) et présentées au
panel après 15 min. Le dichlorométhane est un solvant très volatil.
Après évaporation, aucun membre du panel n'a détecté l'odeur du
solvant. Les échantillons ont été évalués à température ambiante
(20 °C).

2.3.3. Tests de similitude et d'intensité

Test de similarité. Un test de similarité a été réalisé pour
évaluer la proximité entre l'odeur des extraits et celle du safran
(échantillon de référence). Les panélistes ont été invités à renifler
et à mémoriser l'arôme de l'échantillon de référence et, pour les
extraits, à renifler la bande odorante et à déterminer la similarité
de leurs odeurs. Une échelle non structurée de 100 mm a été
utilisée, avec pour point d'ancrage "très différent de la référence"
à gauche et "identique à la référence" à droite. La position de
l'échantillon sur l'échelle non structurée était lue comme la
distance en millimètres par rapport à l'ancrage de gauche.
Test d'intensité. Les membres du panel ont été invités à évaluer
 d'odeur"
A. Amanpour et al / Food Chemistry et 251-256
182 (2015) à l'extrémité
droite avec "odeur très forte". Les notes
255
a été lue comme la distance en millimètres de l'ancre gauche. Les
d'intensité ont été données en faisant la moyenne de la distance
résultats ont été analysés par analyse de variance avec le logiciel
en millimètres entre l'ancrage de gauche et les marques des
Statgraphics Plus (Manugistic, Inc., Rockville, MD).
juges. Les résultats ont été analysés à l'aide d'un

2.4. Analyses GC-FID, GC-MS et GC-O des composés aromatiques

Le système GC se composait d'un chromatographe Agilent

6890 équipé d'un détecteur à ionisation de flamme (FID)
(Wilmington, DE), d'un détecteur sélectif de masse (MSD)
Agilent 5973N et d'un port de reniflage Gerstel ODP-2
(Linthicum, MD) utilisant une colonne capillaire désactivée (30
cm × 0,3 mm) chauffée à 240 °C et alimentée par de l'air
humidifié à 40 °C. Ce système nous a permis d'obtenir
simultanément un signal FID pour la quantification, un signal MS
pour l'identification et les caractéristiques olfactives de chaque
composé détecté par le port de reniflage. L'effluent GC a été
réparti 1:1:1 entre le FID, le MSD et l'olfactomètre par
l'intermédiaire d'un commutateur de Dean. Les composés
odorants ont été séparés sur un spectrocolorimètre DB-Wax
(30 m × 0,25 mm, 0,5 lm d'épaisseur ; J&W Scientific, Folsom,
CA)
colonne. Un total de 3 lL d'extrait a été injecté à chaque fois en
mode pulsé sans fractionnement (40 psi ; 0,5 min). L'injecteur et
le FID ont été réglés à 270 et 280 °C, respectivement. Le débit du
gaz vecteur (hélium) était de 1,5 mL min—1 . La température du
four a d'abord été augmentée de 50 à 200 °C à une vitesse de 5
°C/min, puis à 260 °C à une vitesse de 8 °C/min, avec un maintien
final à 260 °C pendant 5 minutes. Le détecteur de masse a
fonctionné en mode balayage, avec une énergie d'ionisation par
impact électronique de 70 eV. Les températures de l'interface GC-
MS et de la source d'ionisation ont été réglées à 250 et 180 °C,
respectivement. L'identification et la quantification ont été
effectuées en mode de balayage complet dans une gamme de
masse de m/z 30-300 à 2,0 balayages par seconde. Les composés
ont été identifiés en comparant leurs spectres de masse avec ceux
des bibliothèques de données de spectres de masse Wiley 6 et
NIST 98, ainsi qu'avec une bibliothèque interne créée à partir
d'études de laboratoire antérieures. Certaines identifications ont
été confirmées par l'injection d'étalons chimiques dans le système
GC-MS. Les indices de rétention des composés ont été calculés en
utilisant les données de rétention d'une série d'alcanes en ligne.
Après identification, les concentrations des composés aromatiques
ont été calculées par GC-FID en fonction de l'étalon interne (40
mg de 4-nonanol).

2.5. Analyse de dilution d'extraits aromatiques (AEDA)

Les extraits aromatiques originaux ont été analysés par GC-

MS-O à l'aide de trois renifleurs expérimentés. Pour l'AEDA,
l'extrait aromatique concentré (200 lL) de safran a été dilué par
étapes en utilisant du dichlorométhane comme diluant pour
obtenir des dilutions de 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 1:16, et jusqu'à 1:512
des extraits originaux (Fickert & Schieberle,
1998 ; Schieberle & Grosch, 1987). Le reniflage des dilutions a
été poursuivi jusqu'à ce qu'aucune odeur ne puisse être détectée
par la GC-MS-O. Chaque odeur s'est donc vu attribuer un facteur
de dilution de l'arôme (facteur FD) représentant la dernière
dilution dans laquelle l'odeur était encore détectable.

2.6. Analyse descriptive du safran et de ses extraits

Une liste de neuf descripteurs (safran, fleuri, épicé, herbe

fraîchement coupée, végétal, agrumes, caramel,
champignon/terreux et vinaigre) décrivant l'arôme du safran a
été préalablement établie par les panélistes formés. L'extrait
aromatique et l'échantillon de référence ont été présentés au
panel et les évaluateurs ont été invités à décrire les
caractéristiques odorantes de chaque échantillon en évaluant
l'intensité de chaque descripteur donné sur une échelle non
structurée de 100 mm ancrée à l'extrémité gauche avec "pas
256 A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256

analyse de la variance avec le logiciel Statgraphics Plus (Selli,
Rannou, Prost, Robın, & Serot, 2006).
2.7. Analyses statistiques
Les résultats de cette étude ont été soumis à une analyse de
variance à l'aide du logiciel SPSS 17.
3. Résultats et discussions
3.1. Analyse sensorielle
3.1.1. Comparaison des odeurs du safran iranien et de ses extraits
Les extraits aromatiques obtenus par quatre techniques d 'extraction
différentes (SAFE, SPE, LLE et SDE) ont été comparés à l'odeur du
safran (échantillon de référence) par sept panélistes. Les principales
notes d'intensité pour l'échantillon de référence et ses extraits ont été
reportées sur un graphique en araignée utilisant 9 descripteurs (Fig. 1).
Comme l'indique la figure 1, les descripteurs d'odeur de l'échantillon
de référence et de ses extraits ont été décrits comme safranés, fleuris,
épicés, herbe fraîchement coupée, légumes, agrumes, caramels,
champignons, terreux, vinaigrés. Six de ces descripteurs ont également
été utilisés par Narasimhan, Chand et Rajalakshmi (1992) pour décrire
l'odeur du safran Mogra. Parmi les descripteurs, saf- fron, épicé, fleuri
et végétal sont ceux qui ont obtenu les scores les plus élevés, tandis
que champignon terreux, caramel, herbe fraîche coupée , agrumes et
vinaigre sont ceux qui ont obtenu les scores les plus bas. La figure 1
montre clairement que le profil sensoriel de la technique SAFE est très
similaire à celui de l'échantillon de référence par rapport aux autres
techniques (SPE, LLE et SDE). Aucune différence statistique n'a été
constatée entre l'extrait SAFE et l'échantillon de référence pour les
neuf descripteurs.
3.1.2. Évaluation de la similarité et de l'intensité des extraits
aromatiques
Le tableau 1 montre les similitudes et les intensités moyennes de
l'arôme de safran iranien perçu par les panélistes pour les extraits
obtenus par SAFE, SPE, LLE et SDE. L'objectif des tests d'évaluation
de la similarité et de l'intensité était de comparer la représentativité des
extraits de safran iranien.
Safran
8 est le principal composé, avec le 3,5,5-triméthyl-
67
Fleuri Vinaigre
5 one, 2,6,6-triméthyl-1,4-cyclohexadiène-1-carboxaldéhyde, 2,2,6-
Référence 4 triméthyl-1,4-cyclohexanedione et 4-hydroxy-2,6,6-triméthyl- 1-
3
SAFE LLE 2 Champigno
Épicé
1 n,
SPE 0 terreux
SDE
Herbe fraîchement
coupée/herbe
Caramélisé
Légumes Agrumes
Fig. 1. Profils sensoriels olfactifs du safran iranien et de ses quatre extraits
différents.
l'odeur de l'extrait aromatique avec celle de la référence. Parmi ces
techniques, la SAFE a été appliquée au safran pour la première fois
et a donné d'excellents résultats. Les scores de similarité de l'extrait
aromatique obtenu par SAFE, SPE, LLE et SDE sur les bandes
odorantes se sont révélés être respectivement de 71,8, 61,1, 55,4 et
37,8 mm sur une échelle non structurée de 100 mm. Les scores de
similarité moyens obtenus à partir de quatre extractions différentes
se sont révélés sta- tistiquement différents les uns des autres (p <
0,05). Le score de similarité de la technique SAFE s'est avéré être à
un niveau acceptable. En comparaison avec d'autres études, le score
de similarité d'un extrait de tomate cerise a été trouvé à 70,4 mm
par Selli et al. (2014) ; pour les huiles d'olive turques, les extraits
obtenus à partir de solvants dichlorométhane et
pentane/dichlorométhane ont été trouvés à 63.5 et 64,2 mm,
respectivement, par Kesen et al. (2014) ; pour l'extrait de banane,
66,7 mm par Selli, Gubbuk, Kafkas et Gunes (2012) ; pour l'extrait
de jus d'orange sanguine, 60,6 mm par Selli et Kelebek (2011). Les
scores d'intensité des extraits aromatiques obtenus à partir de
SAFE, SPE, LLE et SDE étaient respectivement de 63,9, 69,1, 53,5
et 58,7 mm sur une échelle non structurée de 100 mm.
3.2. Compositions volatiles du safran
Les composés volatils identifiés dans le safran et les valeurs
de l'indice de rétention linéaire sur la colonne DB-Wax pour ces
composés sont présentés dans le tableau 2. Valeurs moyennes (lg
g—1 ) des analyses GC
des extractions en trois exemplaires et les écarts-types sont
indiqués. Au total, 28 composés ont été identifiés et quantifiés dans
le safran, la plupart d'entre eux ayant déjà été identifiés par des
études antérieures sur le safran (Cadwallader, 2001 ; Cadwallader et
al., 1997 ; Culleré et al., 2011 ; Sereshti, Heidari, & Samadi, 2014).
Le safran a
8699 lg g—1 composés volatils, dont des aldéhydes (6),
alcools (5), acides (6), phénol (1), cétones (8), furanone (1) et
cyclohexène (1).
L'arôme caractéristique du safran est généré pendant le séchage
par la dégradation enzymatique et/ou thermique de la picrocrocine
(Acree, 1993, chapitre 4 ; MacLeod & Ames, 1990). Parmi tous les
composés aromatiques détectés dans le safran, les aldéhydes étaient
présents en plus grande quantité, suivis par les cétones. Ces
composés représentaient la plus grande proportion (71 %) des
composés volatils totaux (tableau 2). Dans l'arôme global du safran,
le 2,6,6-triméthyl-1,3-cyclohexadiène-1-carboxaldéhyde (safranal)
2- cyclohexène-1-one (isophorone), 2,6,6-triméthyl-2-cyclohexène-
1,4-dione (4-ketoisophorone), 3,5,5-triméthyl-3-cyclohexène-1-
cyclohexène-1-carboxaldéhyde (HTCC) (Tarantilis & Polissiou,
1997 ; Winterhalter & Straubinger, 2000). Tous les composés ont
été observés dans l'échantillon étudié, à l'exception du 3,5,5-
triméthyl-3-cyclo-
hexen-1-one et le 2,6,6-triméthyl-1,4-cyclohexadiène-1-carbox-
aldéhyde. Le safranal était quantitativement (2168 lg g—1 ) le
principal aldéhyde du safran, représentant 62,8 % du total des
aldéhydes analysés, suivi du 2-éthoxy-5-méthoxybenzaldéhyde
SPE 61,1b 69,1a
LLE 55.4c 53.5b
SDE 37,8d 58,7b
*
Les échelles ayant la même lettre en exposant ne sont pas significativement
différentes au niveau de 5 %.

Tableau 1
Scores de similarité et d'intensité des méthodes d'extraction.

Méthode Échelle de similitude (mm)* Échelle d'intensité

(mm) SAFE
*
71,8a 63,9a
(1147 lg g—1 ) et HTCC (45,8 lg g—1 ). Selon la littérature,
A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256 257
Le safranal représente environ 30 à 70 % de l'huile essentielle
de différents échantillons (Carmona et al., 2007 ; Maggi et
al., 2009). La concentration de safranal indiquée dans le
tableau 2 est inférieure à celle de l'huile essentielle.
La concentration du safran iranien (Jalali-Heravi et al., 2009)
(4300 lg g—1 ) et du safran espagnol "Mancha Superior"
(Cadwallader et al., 1997) (3480-5250 lg g—1 ), et beaucoup
plus élevée que les concentrations de 206 et 1365 lg g—1
trouvées dans différents échantillons de safran espagnol de La
Mancha (Alonso et al., 1996) et dans le safran espagnol "Mancha
Superior" (Cadwallader et al., 1997).
Valle de Jiloca (Teruel, Espagne) (Culleré et al., 2011),
respectivement.
Parmi les huit cétones identifiées, quatre cétones étaient
également présentes en quantités relativement élevées dans
l'échantillon de safran : isophor- one (845 lg g—1 ), 4-
ketoisophorone (625 lg g—1 ), dihydroox-
ophorone (3,5,5-triméthyl-1,4-cyclohexanedione) (591 lg g ),—1
258 A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256

Tableau 2
Composés aromatiques du safran iranien à l'aide de la technique SAFE.

Non. LRIa Composés aromatiques Concentration (moyenne ± SD)b Identificationc

1 1065 2-Méthyl-2-butanol 291 ± 3.11 LRI, MS, Std

2 1216 2-Hexanol 88.4 ± 4.11 LRI, MS, Std
3 1233 3-Méthyl-2-buténal 38.4 ± 1.40 LRI, MS, Std
4 1446 Acide acétique 4.4 ± 0.05 LRI, MS, Std
5 1452 5,5-Diméthyl-2-méthylène-3-cyclohexène-1-carboxaldéhyde- 51.5 ± 0.60 LRI, MS, tente
6 1474 2,6-Dimethyl-2,5-heptadien-4-one 30.9 ± 1.55 LRI, MS, Std
7 1549 Linalol 10.9 ± 0.85 LRI, MS, Std
8 1575 5-Méthylfurfural 41.3 ± 0.10 LRI, MS, Std
9 1602 Isophorone (3,5,5-triméthyl-2-cyclohexène-1-one) 845 ± 13.12 LRI, MS, Std
10 1656 Safranal (2,6,6-triméthyl-1,3-cyclohexadiène-1-carboxaldéhyde) 2168 ± 17.55 LRI, MS, Std
11 1668 2-Hydroxyisophorone (2-hydroxy-3,5,5-triméthyl-2-cyclohexénone) 57.4 ± 0.10 LRI, MS, Std
12 1698 4-Ketoisophorone 625 ± 2.85 LRI, MS, tente
13 1761 2(5H)-Furanone 210 ± 3.20 LRI, MS, Std
14 1785 Dihydrooxophorone (3,5,5-triméthyl-1,4-cyclohexanedione) 591 ± 5.30 LRI, MS, tente
15 1792 3,5-Diméthylbenzaldéhyde 9.7 ± 0.44 LRI, MS, Std
16 1849 Acide hexanoïque 40.6 ± 0.60 LRI, MS, Std
17 1860 Alcool benzylique 29.2 ± 2.44 LRI, MS, Std
18 1867 Alcool phényléthylique 106 ± 1.00 LRI, MS, Std
19 2023 3,5,5-Triméthyl-2-hydroxy-1,4-cyclohexane-2-dione 147 ± 5.65 LRI, MS, tente
20 2030 2-(1-Méthyléthylidène)cyclohexanone 44.1 ± 3.00 LRI, MS, Std
21 2083 Acide octanoïque 63.5 ± 1.70 LRI, MS, Std
22 2152 4-Hydroxy-2,6,6-triméthyl-1-cyclohexène-1-carboxaldéhyde (HTCC) 45.8 ± 0.88 LRI, MS, tente
23 2202 Acide nonanoïque 141 ± 2.30 LRI, MS, Std
24 2212 2-Éthoxy-5-méthoxybenzaldéhyde 1147 ± 18.60 LRI, MS, Std
25 2263 Acide décanoïque 37.4 ± 1.30 LRI, MS, Std
26 2269 4-Hydroxy-3,5,5-triméthylcyclohex-2-énone 353 ± 7.88 LRI, MS, tente
27 2283 2-(1,1-Diméthyléthyl)phénol 1432 ± 11.22 LRI, MS, tente
28 2391 Acide dodécanoïque 49.6 ± 0.10 LRI, MS, Std
Total des composés aromatiques 8699.1

a
LRI : indice de rétention linéaire calculé sur la colonne capillaire DB-Wax.
Concentration : les résultats sont les moyennes de trois répétitions en lg/g.
b

c Identification : méthodes d'identification ; LRI (indice de rétention linéaire), MS tent. (tentative d'identification par MS), Std (standard chimique) ; lorsque seuls la MS ou le LRI

sont disponibles pour l'identification d'un composé, celui-ci doit être considéré comme une tentative d'identification.

et 4-hydroxy-3,5,5-triméthylcyclohex-2-énone (353 lg g—1 ). La
concentration d'isophorone sur le site est inférieure à celle
rapportée dans le safran espagnol ''Mancha Superior'' (Cadwallader
et al., 1997) mais beaucoup plus élevée que dans un échantillon
de Valle de Jiloca (Teruel, Espagne) (Culleré et al., 2011) et dans
le safran iranien (Jalali-Heravi et al., 2009).
3.3. Composés aroma-actifs du safran iranien
Les résultats de l'analyse olfactométrique sont résumés dans le
tableau 3. Les odorants puissants ont été déterminés à l'aide de
l'AEDA pour la détermination des facteurs de dilution de l'arôme
(facteur FD). Application
Tableau 3
Composés aroma-actifs du safran iranien (FD P 16).
de l'AEDA sur l'extrait SAFE de safran a révélé neuf composés
actifs sur le plan aromatique, dont des aldéhydes (2), des alcools
(2), des cétones (3) et deux composés inconnus détectés par GC-O
mais non identifiés par GC-MS. Les facteurs FD des composés
étaient compris entre 16 et 512 (tableau 3).
Deux aldéhydes (safranal et HTCC) ont été détectés en tant que
composés aromatiques actifs (tableau 3) ; le safranal (FD = 512)
était le composé aromatique actif le plus puissant, dégageant une
forte odeur de safran. Le HTCC a été détecté dans notre échantillon
pour la première fois en tant que composé actif sur le plan
aromatique. En ce qui concerne la chimie de l'arôme du safran, le
safranal est le principal composant volatil de l'huile essentielle et
est obtenu à partir de la picrocrocine et du HTCC pendant le
processus de séchage du safran (Iborra, Castellar, Canovas, &
Manjon, 1992 ; Lozano et al., 2000).
4- Cétoisophorone (FD = 256), dihydrooxophorone (FD = 128)

No. LRIa Composés aromatiques Odeur

et l'isophorone (FD = 32) ont été détectés en tant que cétone
Descri
aromatique active
ption FDb facteurc dans l'échantillon étudié (tableau 3). Parmi les cétones,
l'isophorone a été trouvée en plus forte concentration (845 lg g ).—
1
1 1044 Inconnu Beurré, huileux 64
2 1221 Inconnu Brûlé, 16 dans le safran iranien. Cette cétone est importante dans le safran
beurre pour fournir l'odeur de safran (Culleré et al., 2011). La 4-
3 1549 Linalol Floral 32 Ketoisophorone et la dihydrooxophorone ont été détectées dans
4 1602 Isophorone Safran, 32
notre échantillon pour la première fois en tant que composés
herbes
5 1657 Safranal Safran 512
aromatiques actifs fournissant l'odeur de safran. Ces composés
6 1698 4-Ketoisophorone Safran 256 ont été détectés dans la "Mancha Superior" espagnole par
7 1785 Dihydrooxophorone Safran 128 Cadwallader et al. (1997), et dans le safran iranien par Jalali-
8 1867 Alcool phényléthylique Floral, rose 32 Heravi et al. (2009). Les dérivés de l'isophorone sont les
principaux composés volatils.
nants de l'huile essentielle et sont responsables de la caractéristique
de l'huile essentielle.
9 2152 4-Hydroxy-2,6,6-triméthyl-1- Vert 16 l'arôme de safran (Iborra et al., 1992). En ce qui concerne la
cyclohexène-1-carboxaldéhyde
biosynthèse du b-isophor- one, il a été proposé que sa formation se
 produise par A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256 259
a LRI : indice de rétention linéaire calculé sur la colonne capillaire DB-Wax. un mécanisme impliquant la dégradation de la zéaxanthine, avec
b Description de l'odeur : description de l'odeur telle qu'elle est perçue par les
formation concomitante de (1R)-3,5,5-triméthyl-3-cyclo- hexen-1-
panélistes lors de l'olfactométrie.
c Le facteur FD est la dilution la plus élevée de l'extrait à laquelle un odorant ol O-b-D-glucopyranoside et de (4R) et (4S)-4-hy- droxy-3,5,5-
est déter- miné par l'analyse de la dilution de l'extrait aromatique. triméthyl-2-cyclohexen-1-one O-b-D-glucopyranoside
260 A. Amanpour et al / Food Chemistry 182 (2015) 251-256
(Winterhalter & Straubinger, 2000). Ces deux glycosides sont des
précurseurs pos- sibles de la b-isophorone et de la a-isophorone
respectivement.
Les alcools sont également importants en tant que composés
aromatiques actifs dans l'échantillon de safran. Le linalol et l'alcool
phényléthylique ont été détectés dans le safran iranien avec le
même facteur de dilution de l'arôme (FD = 32) et la même note
aromatique (florale). Le linalol a été détecté dans la "Mancha
Superior" espagnole par Cadwallader et al. (1997) en tant que
composé aromatique actif avec des notes d'arôme florales et de
chèvrefeuille. Cependant, phenylethyl alcohol a été détecté dans
notre échantillon pour la première f o i s en tant que composé
aroma-actif fournissant une odeur florale.
Deux composés inconnus peuvent contribuer à l'arôme global du
safran. L'inconnu 1 (LRI = 1044), avec une note de beurre, a été
détecté dans le safran avec une FD = 64. L'inconnu 2 (LRI = 1221)
a fourni des notes de brûlé et de beurre avec FD = 16.
4. Conclusion
Cette étude a révélé l'existence d'odorants puissants responsables de
l'arôme global du safran iranien ( ). Avant l'étude GC-MS-O, quatre
méthodes d'extraction dif- férentes (SPE, LLE, SDE et SAFE) ont été
testées par un panel formé à l'odeur du safran à l'aide de tests
représentatifs.
La méthode SAFE a donné un extrait d'arôme plus représentatif
que les autres. Sur la base des résultats, l'arôme du safran iranien
résulte de la contribution de neuf composés, safranal (FD = 512), 4-
ketoisophorone (FD = 256) et dihydroox- ophorone (FD = 128)
étant les contributeurs les plus puissants à l'arôme du safran.
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