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le 15 février 2023
TITRE :
ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA
STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A L’AIDE
DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.
Directeur de thèse :
Paul LOUZOLO-KIMBEMBE, Professeur Titulaire, ENSP/UMNG
Devant le jury composé de :
Président :
NSONGO Thimothée, Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo
Rapporteurs :
ADJOVI Codjo Edmond, Professeur Titulaire, Université d’Abomey-Calavi, Bénin
Je dédie ce travail
Á mon père,
Á ma défunte chère mère,
Á ma femme et mes enfants,
Á tous les membres de ma famille
&
Á tous mes amis.
i
Remerciements
ii
Résumé
La mélasse de canne à sucre est souvent déversée sur les routes en terres dans le but
de stopper le dégagement de la poussière. Elle a fait preuve d’un comportement cohésif
remarquable sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi (République
du Congo). Cependant, les interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne
à sucre lié à la stabilisation du sol à l’aide de la mélasse de canne à sucre n’avaient
pas encore fait l’objet d’une étude. Le but de notre étude étant la compréhension des
interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne à sucre au niveau de la
microstructure, les bétons en terre stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne
à sucre et un échantillon témoin sans mélasse de canne à sucre (0%) ont été soumis à
plusieurs analyses. Les analyses macroscopiques nous ont permis de constater que la
mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des pré-
cipités sur les galettes d’argile stabilisées. Elle ralentit et empêche la fissuration, elle
augmente donc la cohésion granulaire du sol fin argileux. Elle a permis de réduire le co-
efficient d’adsorption d’eau de 25% à 16%. Les résultats d’analyse MEB ont montré que
la mélasse de canne à sucre agit sur la structure du sol fin argileux en faisant évoluer sa
microstructure d’une microstructure de type matricielle aéré (échantillon sans mélasse
de canne à sucre (0%)) à une microstructure de type agrégé (échantillon stabilisé à 8%,
12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Les résultats d’analyse posimétriques par ad-
sorption physique d’azote ont montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité
de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant,
elle semble avoir aucun effet sur les mésopores de diamètre > 12 nm. L’adsorption phy-
sique d’azote a permis aussi de constater que la quantité de mélasse de canne à sucre
dans les bétons en terre ne modifie pas l’allure de l’isotherme d’adsorption d’azote qui
reste de type IV et une boucle d’hystérésis de type H4 dans tous les bétons, ce qui
justifie le mécanisme d’adsorption monocouche-multicouche avec condensation capil-
laire et la présence des mésopores dans la structure des sols stabilisés. Les constituants
organiques de la mélasse de canne à sucre occupent la surface externe accessible de l’ar-
gile du sol. Près de 53.108 molécules constituant la mélasse de canne à sucre occupent
cette surface externe. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins
argileux non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis
d’obtenir le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d’adhésion dans
l’agrégat et entre les agrégats dans le sol ou matériau en terre deviennent faible pour
assurer longtemps la cohésion entre les agrégats dans le matériau : Pr (Hr = 35, 768%,
eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262), et S = 146M P a, valeur de la succion
définie par le point de rupture au-dessous de laquelle la cohésion des agrégats dans le
matériau en terre est trop faible. Les analyses thermique ont montré que la dégradation
thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics
thermiques : 150 ◦ C, 300 ◦ C, 480-500 ◦ C, 680 ◦ C et 700 ◦ C. La mélasse de canne à sucre
n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite, car seuls les pics attribués
à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX et infrarouge. Ce qui nous a conduit
iii
à suggérer que l’interaction entre les constituants de la mélasse de canne à sucre et le
sol fin argileux est simplement physique.
En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en
occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par
mécanisme physique, avec pour conséquence l’amélioration des propriétés physiques et
mécaniques du sol.
Abstract
Sugar cane molasses is often poured on roads in the earth in order to stop the
diffusion of dust. It has shown remarkable cohesive behavior on the aggregates (fine
particles) of the soil of the city of Nkayi (Republic of Congo). However, the internal
mechanisms related to soil stabilization using sugarcane molasses had not yet been
studied. Since the aim of our study was to understand the interactions between fine
clay soil and sugarcane molasses at the microstructural level, soil concretes stabilized
with 8%, 12% and 16% sugarcane molasses and a control sample without sugarcane
molasses (0%) were subjected to several analyses. The macroscopic analyses allowed
us to observe that sugarcane molasses is responsible for the appearance of moulds and
precipitates on the stabilized clay cakes. It slows down and prevents cracking, thus
increasing the granular cohesion of the fine clay soil. It reduced the water adsorption
coefficient from 25% to 16%. Microscopic analyses were conducted by scanning elec-
tron microscopy (SEM) and nitrogen adsorption. The SEM results show that sugarcane
molasses acts on the structure of the fine clay soil by changing its microstructure from
an aerated matrix type microstructure (sample without sugarcane molasses (0%)) to a
more compact aggregate type microstructure (sample stabilized at 8%, 12%, 16% su-
garcane molasses). The results of posimetric analysis by physical nitrogen adsorption
show that sugarcane molasses acts on the pore volume (micropore < 2nm and meso-
pore < 9nm) by reducing them, which means that sugarcane molasses occupies the pore
volume of the sample. The physical nitrogen adsorption also allowed us to find that
the amount of sugarcane molasses in the earthen concretes does not change the shape
of the nitrogen adsorption isotherm, which remains type IV and a type H4 hysteresis
loop in all concretes, justifying the monolayer-multilayer adsorption mechanism with
capillary condensation and the presence of the mesopores in the material structure.
The organic constituents of sugarcane molasses occupy the accessible outer surface of
the soil clay. About 53,108 molecules constituting the sugarcane molasses occupy this
external surface. The modeling of microstructural deformations of unsaturated fine clay
soils, stabilized with sugarcane molasses, allowed us to obtain the breaking point, the
minimum point beyond which the adhesion forces within the aggregate and between
the aggregates in the soil or earthen material become weak to ensure cohesion between
iv
the aggregates in the material for a long time : Pr (Hr = 35.768%, eiag = 0.5262,
eag = 0.078, eSag = 0.0005262), and S = 146M P a, the value of the suction defined by
the breaking point below which the cohesion of the aggregates in the earthen material
is too weak. Thermal degradation of the sugarcane molasses-stabilized soil proceeds
along five thermal peaks : 150 ◦ C, 300 ◦ C, 480-500 ◦ C, 680 ◦ C, and 700 ◦ C. Sugarcane
molasses does not bring any change to the kaolinite structure, as only peaks attributed
to kaolinite appeared in the XRD and infrared spectra. This led us to suggest that the
interaction between the sugarcane molasses constituents and the fine clay soil is simply
physical through hydrogen bonding.
In sum, the sugarcane molasses acts on the microstructure of the fine clay soil by occu-
pying the micropores and mesopores. It interacts with the clay of the soil by physical
mechanism, with the consequence of improving the physical and mechanical properties
of the soil.
v
Table des matières
TITRE i
Dédicaces i
Remerciements ii
Résumé iii
Abstract iv
Glossaire xxii
Introduction générale 1
1.1 Contexte et justification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.2 Problématique générale de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Questions de recherche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.4 Hypothèse de recherche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5 Objectifs de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5.1 Objectif général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5.2 Objectifs spécifiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.6 Limite de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.7 Résultats attendus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.8 Structure de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
vi
1.2.1.1 Eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1.2 Composés organiques : les sucres (saccharose, fructose,
glucose) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1.3 Composé organique azoté : acide aspartique . . . . . . 10
1.2.1.4 Autres composés organiques . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.2.1.5 Composés inorganiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.2 Couleur de la mélasse de canne à sucre : caramels et mélanoidines 12
1.2.3 Structure du saccharose en solution . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3 Le sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3.1 Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3.2 Constituants du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.3.3 Texture du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.3.4 Structure du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.1 Porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.2 L’eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.3 Niveaux structuraux des sols argileux . . . . . . . . . . 18
1.3.5 Types d’argiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.5.1 Classification d’argiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.5.2 Kaolinite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.5.3 Surface spécifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.4 Interactions sol-mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4.1 Interactions dans les sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4.2 Mécanismes d’interactions sols-mélasse de canne à sucre . . . . 22
1.5 Stabilisation des sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.1 Stabilisation mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.2 Stabilisation physique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.3 Stabilisation chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.3.1 Stabilisation au ciment . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.3.2 Stabilisation à la chaux . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.3.3 Stabilisation au bitume . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.4 Stabilisation thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5.4.1 Formation d’une phase liquide . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5.4.2 Absence de formation de phase liquide . . . . . . . . . 27
1.6 Milieu poreux non saturé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.1 Définition du milieu poreux et de la non-saturation . . . . . . . 28
1.6.2 Définition de la succion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.6.3 Succion osmique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.6.4 Succion matricielle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.6.5 Mécanismes microscopiques de cohésion capillaire dans les sols
argileux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.6.5.1 Mécanismes de cohésion des sols argileux. . . . . . . . 30
vii
1.6.5.2 Évolution de la structure des argiles en fonction de dif-
férentes sollicitations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.6.5.3 Forces s’exerçant sur l’eau dans le sol . . . . . . . . . . 32
1.6.6 Mécanismes de fixation d’humidité dans un matériau poreux . . 34
1.6.6.1 Adsorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.6.6.2 Condensation capillaire . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.7 Techniques de caractérisation et modélisation . . . . . . . . . . . . . . 35
1.7.1 Spectroscopie infra rouge (IR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.1 Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.2 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.3 Préparation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.2 Analyses thermiques ATD et ATG . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.3 Technique d’adsorption de gaz N2 pour mesurer la structure des
pores et de la surface spécifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.3.1 Théorie d’adsorption de gaz N2 . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.3.2 Isothermes d’adsorption . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.3.3 Méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) . . . . . . . . 39
1.7.3.4 Méthode t-Plot de Boer . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.5 Technique Horvath-Kawazoe . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.6 Méthode Dollimore Heal (DH) . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.7 Analyses BET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.7.4 Diffraction aux rayons X (DRX) . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.7.4.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.7.4.2 Analyse semi-quantitative . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.5 Microscopie électronique à balayage (MEB) . . . . . . . . . . . 43
1.7.6 Mesure de la densité apparente (ρd ) . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.7 Mesure de la porosité totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.8 Mesure de la microporosité ou porosité capillaire . . . . . . . . . 44
1.7.9 Mesure de la macroporosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.7.10 Mesure du coefficient d’absorption d’eau (C) . . . . . . . . . . . 44
1.7.11 Perte d’eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.12 Teneur en eau massique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.13 Limite de retrait et indice de retrait . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.14 Modélisation de l’adsorption d’azote : modèle de Brunauer, Em-
mett et Teller (BET) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
1.7.15 Méthodes d’évaluation de la cristallinité des kaolins . . . . . . . 47
1.7.15.1 Indice d’Hinckley . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
1.7.15.2 Rapports P0 et P2 des bandes de vibration infrarouge
des hydroxyles de la kaolinite . . . . . . . . . . . . . . 48
1.7.15.3 Slope Ratio "SR" de l’aire des pics endothermiques . . 48
1.7.16 Validité des modèles théoriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
1.7.16.1 Pourcentage de la moyenne relative de l’erreur (ARED) 49
viii
1.7.16.2 Somme des carrés des écarts (SCE) . . . . . . . . . . . 49
1.7.16.3 Test Chi-carré (χ2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8 Zone d’étude : situation géographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8.1 Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8.2 Situation géographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.8.3 Population et habitat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.8.4 Climat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.8.5 Hydrographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.8.6 Sol du département de la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3 Résultats et discussion 60
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.2 Caractéristiques physico chimique et géotechnique du sol prélevé à Nkayi 61
3.2.1 Granulométrie du sol argileux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.2.2 Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie . . . . . 62
3.2.3 Courbe de compactage du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . 62
3.2.4 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi . . . . . . . . . . 62
3.2.5 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi . . . . 63
3.2.6 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi 64
3.2.7 Classification des sols selon le Guide des Terrassements Routiers
(GTR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.2.8 Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux
argileux les plus connus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9 Analyse chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9.1 Analyse chimique EDAX . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9.2 Analyse chimique par infrarouge . . . . . . . . . . . . 66
3.2.10 Analyse minéralogique par DRX . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
ix
3.2.11 Analyse thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
3.2.12 Porosité et surface spécifique BET . . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.2.13 Texture par MEB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne à sucre. . . . . 73
3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le
sol fin argileux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.4.1 Résultats des observations macroscopiques des sols argileux sta-
bilisés à la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.4.1.1 Galettes d’argile après 24 h de séchage à l’air libre . . 74
3.4.1.2 Galettes après 48 h de séchage à l’air libre . . . . . . . 75
3.4.1.3 Galettes d’argile après 72 h de séchage à l’air libre . . 76
3.4.1.4 Galettes d’argile après 96 h de séchage à l’air libre . . 77
3.4.1.5 Galettes d’argile après 144 h de séchage à l’air libre . . 78
3.4.1.6 Morphologie des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . 79
3.4.1.7 Fissuration des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . 80
3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les ga-
lettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.4.1.9 Évolution des pertes d’eau . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.4.1.10 Limite de retrait des galettes d’argile . . . . . . . . . . 83
3.4.1.11 Coloration des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . 84
3.4.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabilisée à l’aide de
la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.5.1 Résultats obtenus de la densité apparente et de la porosité des
bétons en terre stabilisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.5.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.6 Microstructure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre. . 89
3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de
canne à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB) . 89
3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.6.1.2 Micrographe MEB du sol stabilisé à 8% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
3.6.1.3 Micrographe MEB du sol stabilisé à 12% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
3.6.1.4 Micrographe MEB du sol stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
3.6.1.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
3.6.2 Porosité et surface spécifique par adsorption d’azote du sol sta-
bilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . 97
3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 97
x
3.6.2.2 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 100
3.6.2.3 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre 103
3.6.2.4 Comparaison des volumes, des diamètres de pores et
des surfaces spécifiques des bétons stabilisés à l’aide de
la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.6.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.7 Caractérisation chimique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
3.7.1 Analyse infrarouge du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
3.7.2 Caractérisation chimique de surface : analyse par EDAX . . . . 112
3.7.2.1 Analyse EDAX du sol stabilisé à 8% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.7.2.2 Analyse EDAX du sol stabilisé à 12% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.7.2.3 Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.8 Analyse minéralogique par DRX du sol stabilisé à l’aide de la mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
3.9 Analyses thermiques des bétons en terre stabilisée à l’aide de la mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.9.1 Analyse thermogravimétrie (TG) et sa dérivée (DTG) . . . . . . 117
3.9.1.1 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.9.1.2 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.9.1.3 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.9.2 Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l’aide
de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.9.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
3.10 Isothermes d’adsorption d’azote des bétons en terre stabilisée à l’aide de
la mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.10.1 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol sans mélasse de canne
à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.10.2 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 8% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
3.10.3 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 12% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
xi
3.10.4 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
3.10.5 Comparaison des paramètres obtenus à l’aide de l’équation du
modèle BET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
3.10.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
3.11 Cristallinité de la kaolinite du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
3.12 Modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre : extension
du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
3.12.1 Modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
3.12.1.1 Description du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.2 Paramètre microstructurale du modèle de Ferber . . . 143
3.12.1.3 Hypothèses du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.4 Équation du modèle de Ferber : indice des vides intra-
agrégats (eag ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.5 Équation du modèle de Ferber : indice des vides inter-
agrégats (eiag ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.12.2 Équations d’extension du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 144
3.12.2.1 Loi de Kelvin : relation succion-humidité relative . . . 144
3.12.2.2 Relation entre l’indice des vides intra-agrégats (eag ),
l’humidité relative (Hr) et la succion (S) . . . . . . . . 145
3.12.2.3 Relation entre l’indice des vides inter-agrégats (eiag ),
l’humidité relative (Hr) et la succion (S) . . . . . . . . 145
eag
3.12.2.4 Relation entre l’indice de stabilité microstructurale ( )
S
et l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . 145
3.12.2.5 Hypothèses de l’extension du modèle de Ferber . . . . 145
3.12.3 Étude théorique des équations d’extension du modèle de Ferber 145
3.12.3.1 Variables pour la microstructure . . . . . . . . . . . . 145
3.12.3.2 Variables pour la macrostructure . . . . . . . . . . . . 146
3.12.3.3 Résultats des calculs effectués . . . . . . . . . . . . . . 146
3.12.3.4 Résolution numérique de l’équation de l’indice de sta-
eag
bilité microstructurale ( ) en fonction de l’humidité
S
relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
3.12.3.5 Courbe théorique indice de stabilité( eSag ) en fonction
d’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
3.12.3.6 Superposition des courbes théorique et numérique de
l’indice de stabilité en fonction de l’humidité relative . 149
3.12.3.7 Variations l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonc-
tion de l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . 150
xii
3.12.3.8 Variations de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en
fonction de l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . 151
3.12.3.9 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-
agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag ) et de l’indice de
eag
stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative (Hr) . 152
S
3.12.3.10 Variations de l’indice de stabilité intra-agrégat ( eSag ) en
fonction de la succion (S) . . . . . . . . . . . . . . . . 153
3.12.3.11 Variations des indices de vides (eag et eiag ) en fonction
de la succion (S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
3.12.3.12 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-
agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag )) et de l’indice de
eag
stabilité ( ) en fonction de la succion (S) . . . . . . . 154
S
3.12.4 Conclusion partielle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
3.13 Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin argileux par
rapport à la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . 159
3.13.1 Modèle de Zinke et al . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.2 Modèle Harrison et Bocock . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.3 Modèle Dupouey J-L et al . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.4 Modèles adaptés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.5 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
3.14 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
3.15 Mécanisme d’interaction entre le sol fin et la mélasse de canne à sucre 162
Annexes 181
Annexe 1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH . . . . . . . . . . . . . 181
Annexe 1.1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . 181
Annexe 1.2 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . 182
Annexe 1.3 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 184
Annexe 1.4 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 185
Annexe 2 : production scientifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
xiii
Liste des figures
xiv
1.25 Principe de la spectrophotométrie infrarouge. . . . . . . . . . . . . . . 36
1.26 Théorie d’adsorption de gaz N2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.27 Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller. . . . . . 39
1.28 Appareil BET ASAP 2020. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.29 Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite . 49
1.30 Carte de la République du Congo et du département de la Bouenza . . 50
1.31 Carte du Département de la Bouenza, République du Congo . . . . . . 51
1.32 Four des briques dans la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.33 Structure du sol de la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.1 Site de prélèvement des échantillons de terre . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.2 Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.3 Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des
galettes d’argile stabilisées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.1 Courbe granulométrique du sol prélevé dans la ville de Nkayi . . . . . . 62
3.2 Courbe de compactage du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
3.3 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . 63
3.4 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi . . . . . . . . 63
3.5 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi . . . 64
3.6 Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax
< 50 mm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.7 Position des minéraux argileux les plus connus selon l’Abaque de plas-
ticité de Casagrande. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.8 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon du
sol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.9 Spectre infrarouge du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.10 Diffractogramme des rayons X de l’échantillon de sol . . . . . . . . . . 68
3.11 Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon sol . . . . . . . 69
3.12 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3.13 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.14 Micrographe MEB de l’échantillon de briquette crue à un grossissement
de 20.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.15 Micrographe MEB, des grains de l’échantillon de briquette crue à un
grossissement de 30.000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.16 Spectre infrarouge de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 73
3.17 Pâte d’argile dans les moules avant séchage . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.18 Galettes d’argile après 24 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.19 Galettes d’argile après 48 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.20 Galettes d’argile après 72 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.21 Galettes d’argile après 96 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
xv
3.22 Galettes d’argile après 144 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.23 Galettes d’argile sèches démoulées après 144 h de séchage . . . . . . . . 79
3.24 Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse
de canne à sucre dans les galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.25 Perte d’eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à
sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.26 Perte d’eau en fonction de la durée de séchage . . . . . . . . . . . . . . 82
3.27 Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.28 Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les
galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.29 Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.30 Variation du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la quantité de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.31 Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de
l’échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un
grossissement de 5.000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.32 Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de
l’échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un
grossissement de 10.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.33 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 90
3.34 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000. 90
3.35 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 91
3.36 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à sucre à un grossissement
de 30.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
3.37 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 92
3.38 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000 92
3.39 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 93
3.40 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000. 94
3.41 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 94
3.42 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000. 95
xvi
3.43 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 95
3.44 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000. 96
3.45 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 97
3.46 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 98
3.47 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . 99
3.48 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . 100
3.49 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 101
3.50 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 102
3.51 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . 103
3.52 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 104
3.53 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 105
3.54 Spectres infrarouges des échantillons du sol stabilisé à 8%, 12% et 16%
de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
3.55 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 8 % de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.56 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 12% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.57 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 16% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.58 Superposition des diffractogrammes rayons X . . . . . . . . . . . . . . . 115
3.59 Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 117
3.60 Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 118
3.61 Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 118
3.62 Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 119
3.63 Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon stabilisé à 16%
de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.64 Courbes ATD des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.65 Courbes TG et ATD de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
3.66 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
xvii
3.67 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression relative . . . . . 126
3.68 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression absolue . . . . . 127
3.69 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
3.70 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . . 129
3.71 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . . 129
3.72 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
3.73 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . 131
3.74 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . 132
3.75 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
3.76 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . 134
3.77 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . 135
3.78 Determination de l’indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à
l’aide de la mélasse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
3.79 Determination des rapports p0 et p2 du sol stabilisé à l’aide de la mélasse 139
3.80 Diffractogrammes DRX agrandi aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et
2θ = 60◦ du sol stabilisé à l’aide de la mélasse . . . . . . . . . . . . . . 140
eag M g 2 ωρs
3.81 Résolution numérique de la fonction de l’indice de stabilité = RT ln(Hr) 147
eag
S
3.82 Courbe théorique de l’indice de stabilité S en fonction de l’humidité
relative (Hr ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
3.83 Courbe de l’indice de stabilité eSag en fonction de l’humidité relative (Hr ) 149
3.84 Courbe théorique de l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction
de l’humidité relative (Hr ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
3.85 Courbe théorique de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction
de l’humidité relative (Hr ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
3.86 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et
eag
intra-agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’hu-
S
midité relative (Hr). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
3.87 Courbe théorique de l’indice de stabilité eSag en fonction de la succion S 153
3.88 Courbe théorique des indices de vides en fonction de la succion. . . . . 153
xviii
3.89 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et
eag
intra-agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la
S
succion (S). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
3.90 Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de
la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
3.91 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . 181
3.92 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . 181
3.93 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . 182
3.94 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . 182
3.95 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . 183
3.96 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 183
3.97 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . 184
3.98 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . 184
3.99 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 185
3.100Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . 185
3.101Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . 186
3.102Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 186
xix
Liste des tableaux
xx
3.16 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
8% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.17 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.18 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.19 Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l’aide de la
mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
3.20 Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour
l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.21 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
3.22 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
3.23 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
3.24 Paramètres obtenus à l’aide de l’équation du modèle BET. . . . . . . . 136
3.25 Indice de cristallinité en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre138
3.26 Distance interréticulaire aux positions 2θ = 12◦ , 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et
2θ = 60◦ en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre . . . . . 141
3.27 Exemple de valeurs de succion et d’humidité relatives issues de la relation
de Kelvin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
3.28 Valeurs des indices des vides et de l’indice de stabilité calculées à partir
des équations d’extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion
et d’humidité relative issues de la relation de Kelvin (tableau 3.27). . . 146
3.29 Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux
en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . 160
3.30 Valeurs des écarts (χ2 ) entre les valeurs expérimentales et les résultats
théoriques de la modélisation de la densité apparente. . . . . . . . . . . 161
xxi
Glossaire
Adsorption chimique : résulte d’une interaction chimique qui se traduit par un transfert
d’électrons entre le solide et le fluide adsorbé. Cela modifie les structures et par voie
de conséquence les propriétés du solide, tout comme une réaction chimique.
Densité apparente : rapport entre la masse d’un volume de sol séché à 105 ◦ C et la
masse d’un même volume d’eau pris dans les conditions standard. Le volume d’eau cor-
respond au volume total de sol considéré, c’est-a-dire à la somme des volumes occupés
par les phases liquide, solide et gazeuse.
xxii
Échelle : différents niveaux d’investigation, selon les objectifs attendus. Le tableau
suivant donne les différents niveaux d’investigation[Maison Tatiana, 2010].
Halloysite : minéral argileux qui diffère de la kaolinite par la présence d’une couche
d’eau dans l’espace interfoliaire. La distance interfoliaire est alors de 1nm (10 Å).
Hématite : oxyde de fer, F e2 O3 , qui donne la couleur rouge aux sols ferrallitiques. Elle
résulte d’une cristallisation rapide en absence de matière organique et est favorisée par
un milieu neutre et des saisons contrastées.
Kaolinite : minéral argileux type du groupe de la kaolinite. L’un des constituants prin-
cipaux des argiles, résultant de l’altération superficielle de nombreux silicates d’alumine
(feldspaths...). Formule chimique Al2 Si2 O5 (OH)4
Masse molaire 258.16 gm
Composition
xxiii
Mécanisme simple : mécanisme à une seule étape réactionnelle dans lequel seulement
deux espèces interagissent.
Mécanisme complexe : mécanisme multi-étape dans lequel plus de deux espèces inter-
agissent.
Macroscopique : se dit des objets et des phénomènes qui peuvent être observés à l’œil
nu.
Mélasse de canne à sucre : liquide visqueux non cristallisable, restant lors de l’évapo-
ration de l’eau du jus sucré des cannes à sucre (le vesou) pour obtenir sa cristallisation
(sucre roux ou cassonade).
Pore, porosité : petit espace vide qui sépare les constituants solides du sol et qui permet
la circulation de l’eau et de l’air dans le sol. Le tableau suivant donne la classification
des différents pores[Thanh D (2014)].
Propriété d’un sol : estimation de la capacité d’un sol à remplir une fonction.
Stabilisation : consiste à utiliser au mieux les qualités que possède déjà un matériau
(en terre) et à lui conférer des qualités qu’il ne possède pas seul en fonction de l’usage.
xxiv
Structure : ensemble des caractères liés à la disposition spatiale des particules élémen-
taires du sol (agrégats), à leur organisation, leur voisinage, l’intensité des liaisons qui
existent entre elles ainsi qu’à leur nature.
Succion : la succion correspondant à l’énergie libre provoquée par les forces d’adhésion
(absorption), des forces capillaires et des forces osmotiques, exprimée sous forme de
pression soit en m d’eau, soit en Pa .
Terre fine : ensemble des particules du sol dont la taille est inférieure à 2 mm. On
subdivise ces particules en sables grossiers (0,2 à 2 mm), sables fins (200 µm à 50 µm),
limons grossiers (50 à 20 µm), limons fins (20 à 2 µm), argiles grossières (2 à 0,2 µm)
et argiles fines (< 0,2µm).
xxv
Sigles et abréviations
BJH : barrett-joyner-halenda
DH : dollimore heal
e
: indice de stabilité
s
Hr : humidité relative
IR : infrarouge
xxvi
IUPAC : international union of pure and applied chemistry
S: succion
Sc : succion capillaire
Sm : succion matricielle
W: teneur en eau
WL : limite de liquidité
WP : limite de plasticité
IP : indice de plasticité
WR : limite de retrait
xxvii
Introduction générale
1
1.1 Contexte et justification
Le continent africain, avec un taux de croissance annuel moyen de 5% sur la dernière
décennie, comptera 1,5 milliard d’habitants dont 50% d’habitants urbains à l’horizon
2050 [Ginies P. (2013)]. Ce dynamisme démographique s’accompagne de défis majeurs
à relever pour améliorer les conditions de vie des populations comme le déficit de
logements et des infrastructures.
Au Congo, la canne à sucre est cultivée sur environ 13. 546 hectares de terre en
plantations industrielles par la société agricole de raffinage industriel du sucre (SARIS-
Congo), filière du sucre organisée autour du complexe agro-industriel situé dans la
vallée de Niari, seule zone sucrière du Congo, plus précisément dans la ville de Nkayi,
située à environ 347 km de Brazzaville sur la route nationale N◦ 1.
La terre, utilisée comme matériau dans la construction possède des atouts tels que
la disponibilité et la gratuité. Selon l’UNESCO "Construire en terre, c’est défendre le
droit de mettre en œuvre un matériau de construction naturel et écologique, abondant,
facilement disponible et accessible au plus grand nombre, afin de permettre aux plus
démunis de bâtir leurs habitats avec ce qu’ils ont sous les pieds" [Simon Lauréat (2014)].
Cependant, la sensibilité à l’eau altère les propriétés mécaniques des ouvrages en terre
crue, affectant ainsi leurs durabilités. La stabilisation, présentée comme une solution
pour améliorer la durabilité des matériaux en terre est de plus en plus employée dans la
perspective de l’éco-environnement (usage des déchets environnementaux de diverses
2
origines dans la stabilisation) de nos jours. La stabilisation agit sur la texture et la
structure de la terre et permet de produire les matériaux en terre, ayant les propriétés
pour l’usage qu’on veut en faire[Pallus j. (2012)].
La mélasse de canne à sucre est aussi utilisée pendant la saison sèche pour atténuer
la poussière sur les routes en terre dans la ville de Nkayi et les voies d’accès aux sites
de production de la Saris. Elle a fait preuve d’un comportement cohésif remarquable
sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi. Les routes en terres trai-
tées avec une solution de mélasse de canne à sucre restent stables (pas de diffusion de
poussière) pendant au moins quatre (4) semaines tandis que les routes en terre traitées
uniquement avec de l’eau ne reste stable que peu de temps environs une heure ou une
demi-heure [constat fait sur le terrain]. Un dosage de 20% de mélasse entraine la ré-
duction de la poussière au cours de la période de 81 jours, la poussière émise diminue
de 12,3 à 5,0 g.m−3 [Parsakhoo et al. (2020)].
3
Taye (2015) a étudié la stabilisation des sols argileux expansibles avec de la mélasse de
canne à sucre et du ciment. IL a montré que la combinaison du ciment et de la mélasse
est efficace pour arrêter les retraits linéaires et éliminer les fissures de retrait qui ont été
observées dans les sols traités avec du ciment. L’ajout de mélasse au ciment avait réduit
la fragilité du sol, en plus Les sols traités avec une combinaison de ciment et de mélasse
avaient montré des valeurs de résistance plus élevées. Yibas Mamuye et al.(2020) ont
examiné les effets combinés du traitement à la mélasse et à la chaux sur les matériaux
de gravier naturel de mauvaise qualité utilisés pour la construction de la couche de
fondation et de la couche de base. Ils ont montré que la mélasse seule ne peut pas être
utilisée efficacement pour améliorer le gravier naturel à utiliser dans la construction
de la couche de base. Anand Babu Kotta et al . (2019) ont étudié l’effet de la mélasse
comme liant sur les propriétés physiques et mécaniques des boulettes de minerai de fer.
Ils ont montré que la mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les
particules et la teneur en humidité de la mélasse avait renforcé les forces cohésives entre
les particules. Ce qui favorise l’agglomération et la liaison des particules hyperfines.
Manyuchi et al.(2018) ont valorisé des fines de charbon et de la sciure de bois en
briquettes en utilisant la mélasse comme liant. Ils ont montré que la combinaison de
la sciure de bois et du liant mélasse avait renforcé l’effet d’agglomération des fines de
charbon, ce qui avait permis d’obtenir une briquette solide et moins cassante avec une
augmentation de 80 % de la résistance à la compression. Mahendran et Vignesh (2016)
ont utilisé des boues d’épuration pour la stabilisation des sols rouges avec du ciment
et de la mélasse. Ils ont remarqué une augmentation de la résistance à la compression
jusqu’à 15% d’ajout de la mélasse, l’ajout de stabilisant au-delà de 15% avait entraîné
une diminution progressive de la résistance à la compression. Uresh et al.(2020) ont
étudié l’effet de la mélasse sur le comportement mécanique d’un sol expansif. Ils ont
montré que l’ajout de mélasse avait entraîné une réduction de la limite liquide, de la
limite plastique et de l’indice de plasticité, ainsi qu’une amélioration de la résistance à
la compression non confinée et de la capacité portante de Californie.
Malanda et al. (2017) ont observé une augmentation de résistances des briques en
terre crue stabilisée à l’aide de la mélasse de canne à sucre. La terre et la mélasse de
canne à sucre provenant tous deux de la ville de Nkayi. Selon Malanda et al. (2017),
la mélasse de canne à sucre apporte un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi.
4
1.3 Questions de recherche
En effet, des mécanismes multiples se produisent, prenant leur source dans la nature
minéralogique du sol et dans la nature du fluide hydratant. L’aptitude de la mélasse
de canne à sucre consistant à apporter un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi,
trouve-t-elle son explication à l’échelle microstructurale du sol et à la composition chi-
mique de la mélasse de canne à sucre ?
La mélasse de canne à sucre est principalement composée des sucres : 45% de saccha-
rose, 14% de fructose et 12% de glucose [Phuong T. (2013)]. Les composés de la mélasse
de canne à sucre, pourraient-ils interagir avec les particules actives du sol c’est-à-dire les
argiles ? L’adsorption est un phénomène qui décrit la fixation des composés chimiques
sur la surface externe et interne des particules d’argile du sol. Il pourrait s’établir des
liaisons physiques ou chimiques ou encore des liaisons chimiques et physiques, entre
les composés chimiques et les particules argileuses du sol. La mélasse de canne à sucre
étant une solution organique, la capacité de stabilisation du sol à l’aide de la mélasse de
canne à sucre pourrait-elle s’expliquer par l’adsorption de ces constituants organiques
majeurs sur la surface de l’argile du sol ? L’adsorption de ces constituants, pourrait-
elle s’accompagner d’une modification de la microstructure du sol, en consolidant les
agrégats suite à l’établissement des liaisons ? De ce fait, la mélasse de canne à sucre
contribue à la succion dans le sol.
5
1.4 Hypothèse de recherche
Les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre interagissent
avec les particules argileuses du sol, autrement dit l’interaction entre les constituants
organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre et les constituants actifs du sol est
responsable de la stabilité des agrégats du sol.
6
- l’étude des déformations du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre
sous l’effet de l’humidité : extension du modèle de Ferber.
7
Chapitre 1
8
1.1 Introduction
Ce chapitre est consacré à la revue de la littérature sur la mélasse de canne à
sucre, les sols, les sols stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre notamment les
interactions sol-mélasse et les approches analytiques, les techniques de caractérisations
et modélisation. Il regroupe l’ensemble des aspects théoriques utiles à notre étude. Nous
ferons aussi un aperçu de la situation géographique de la zone d’étude.
La mélasse de canne à sucre contient de l’eau sur une plage de 12-17%. L’eau utilisée
dans le procédé de fabrication de sucre n’a pas d’effet sur la formation de la mélasse,
à condition qu’elle ne contienne pas trop de sels solubles [Le Phuong T. (2013)].
Le saccharose est l’un des composés sucrés principaux dans la mélasse. Il est consti-
tué d’une molécule de fructose et d’une molécule de glucose liés entre elles par un pont
glycosidique (1−→2). Son nom officiel selon la nomenclature internationale est le α-D-
glucopyranosyl-(1−→2)-β-D-fructofuranoside [Mathlouthi M. (1998)]. Le glucose et le
fructose sont formés par dégradation thermique du saccharose durant la production du
sucre. La teneur en saccharose est comprise sur une plage de 25%-40%, la teneur en
sucres réduits(glucose et fructose) est comprise sur une plage de 12%-30%. La teneur
de glucose est de 14% maximum et celle de fructose est de 16% maximum. Ainsi, la
teneur en sucres totaux est supérieure à 50% [Le Phuong T. (2013)].
9
Figure 1.1 – Composés sucrés de la mélasse de canne à sucre : a- molécule de saccharose b-molécule
de glucose c-molécule de fructose
.[Mathlouthi M. (1998) ; Belghiti A. A (1993) et Sprumont J. (2007)]
Les composés organiques azotés sont des composants non sucrés, contenant de
l’azote. Ils proviennent des acides aminés présents dans les cellules de la plante de
canne à sucre et sont formés en petites quantités par dégradation de protéines pendant
la production et la purification de la matière première de jus de canne à sucre. Lorsque
le sucre est extrait à partir des cannes à sucre, les composants azotés sont lessivés en
solution, environ la moitié de l’azote du jus de canne à sucre se trouve dans la mé-
lasse. La partie azotée représente environ 8% ou plus dans la mélasse, et correspond
essentiellement à des acides aminés (acide aspartique principalement) [Le Phuong T.
(2013)].
10
1.2.1.4 Autres composés organiques
On trouve également des acides carboxyliques tels que l’acide oxalique, l’acide lac-
tique, l’acide saccharique et des acides humiques, en très faible quantité dans la mélasse
[Phuong T. (2013)].
11
1.2.1.5 Composés inorganiques
Les composés inorganiques contenus dans la mélasse proviennent du sol lors du dé-
veloppement des cannes à sucre. Suivant le sol ou le processus de production du sucre,
la quantité de cendres varie légèrement. Pour comparaison, les analyses d’une mélasse
brésilienne, et d’une mélasse américaine sont données dans le tableau 1.1 suivant.
12
sa couleur. Les composés colorés qui apparaissent au cours de la fabrication de sucre
peuvent être divisés en deux groupes [Le Phuong T. (2013)] :
les mélanoïdines : sont formés à partir de la condensation des sucres réduits et des
acides aminés. Ces sont des polymères bruns ou noirs insolubles dans l’eau, de poids
moléculaire élevé. Cependant, leur structure n’est toujours pas bien connue jusqu’à
maintenant en raison de la complexité de la réaction de Maillard et les conditions de
réaction telle que le pH, la température, la quantité d’eau.
13
Figure 1.8 – Formation des mélanoïdines selon la réaction de Maillard
[Le Phuong T. (2013)]
14
1.2.3 Structure du saccharose en solution
La structure du saccharose repose essentiellement sur le réseau de liaisons hydrogène
intramoléculaires qui relient les groupements hydroxyles du glucose et les fractions du
fructose. À l’état solide, il y a deux liaisons hydrogène principales, la première entre
O-H-1’ (fructose) et O-2 (glucose) et une seconde, plus faible, entre O-H-6’ (frutose)
et l’oxygène pyranosyle Op-5 (Glucose). En solution, la dernière liaison est rapidement
clivée. Seul le lien O-2...H-O-1’ existe encore, avec une concurrence entre O-H-3’ et O-
H-1’, ce qui conduit à un équilibre entre deux conformations principales (B et C) qui ont
été rationalisées entièrement par des études théoriques et spectroscopiques [Mathlouthi
( 1998) ; Belghiti A. A. (1993) et Sprumont J. (2007)].
Figure 1.9 – Comportement du saccharose à l’état solide (A) et en solution (B, C).
Tableau 1.3 – Solubilité et masse volumique des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.
[Mathlouthi ( 2013) ; Belghiti A. A. (1993)]
1.3 Le sol
1.3.1 Définition
Le sol est la couche externe de la croûte terrestre caractérisée par sa structure solide,
sa nature minérale et par la présence de nombreux êtres vivants. La formation des sols
est lié à la transformation de la roche mère sous l’effet des facteurs climatiques et l’effet
des organismes vivants (micro-organismes, plantes et animaux) [Locatelli A. (2013)].
Les propriétés physiques du sol dépendent de sa texture et de sa structure.
15
- Edaphologique (en relation avec la croissance des plantes)
Un mélange de matières minérales et organiques capable de supporter la vie végétale.
16
Figure 1.10 – Triangle des textures du sol.
[ Locatelli A. (2013)]
1.3.4.1 Porosité
Les pores sont les espaces entre les particules ou les agrégats du sol. Ils sont im-
portants car ils permettent à l’air et à l’eau de circuler dans le sol et d’y être stockés
[Chautard C. (2013), Thanh Danh ran (2014) et Ghayaza M. (2012)], on distingue :
-l’espace interfoliaire : ou nanoporosité (environ 1 nm) ;
-la microporosité : porosité interparticulaire (2 à 10 nm), le mouvement de l’air est
fortement entravé, le mouvement de l’eau est limité au flux capillaire ;
-la mésoporosité : porosités interparticulaires et intergranulaires (10 à 50 nm), ces
sont des Petits espaces entre les particules ou les agrégats du sol ;
-la macroporosité : porosité intergranulaire (supérieure à 50 nm), Permet la libre
circulation de l’air et de l’eau.
1.3.4.2 L’eau
17
l’eau libre ou interstitielle :se retrouvant dans la porosité intergranulaire et interpar-
ticulaire loin des surfaces externes des particules des matériaux argileux. Cette eau
circule librement dans le milieu sous l’effet d’un gradient de charge hydraulique ou de
la gravité. Elle peut être éliminée par séchage à l’étuve à une température de 105◦ C ;
l’eau adsorbée : est organisée en couche de molécules du fluide déposée sur la surface
externe des particules d’argile. Cette couche peut contenir une seule épaisseur de molé-
cule (adsorption moléculaire) ou plusieurs (adsorption multimoléculaire). Elle a besoin
d’une température élevée de 200 ◦ C pour être évacuée.
L’eau contenue dans l’espace interfoliaire : n’existe que dans les argiles gonflantes. Dans
ce cas, l’eau pénètre dans l’espace interfoliaire, provoque l’écartement des feuillets.
Le gonflement des espaces interfoliaires ne concerne que certains types de minéraux
argileux (les smectites et les vermiculites).
Les sols argileux sont structurés suivant trois niveaux d’organisations : le feuillet, la
particule et l’agrégat.
-Le feuillet est défini comme une superposition de couche ioniques organisés suivants
deux types de couches. Les couches tétraédriques et les couches octaédriques.
-La particule (appelée aussi cristallite ou tactoïde), est un empilement (superposition)
de feuillets suivant différentes configurations, pouvant atteindre une taille maximale de
2µm, c’est l’argile. Deux types de porosité sont définies au niveau de la particule : la
porosité interlamellaire(ou interfoliaire, ou intraparticulaire) définie entre deux surfaces
internes d’ une même particule et la porosité interparticulaire (ou lenticulaire) définie
entre les surfaces externes de deux particules.
-L’agrégat (appelé aussi grain) est un assemblage désordonné entre les particules d’ar-
gile dont la forme et les dimensions varient. Trois niveaux structuraux sont distingués à
l’échelle de l’agrégat : l’infrastructure qui correspond à la particule argileuse, la micro-
structure qui correspond aux agrégats formés par l’assemblage des particules argileuses
18
et des autres éléments du sol et la macrostructure qui correspond à l’assemblage ma-
croscopique des agrégats.
Les argiles sont classées selon l’épaisseur et la structure du feuillet. Il existe quatre
groupes les plus classiques :
- le feuillet composé d’une couche octaédrique et d’une couche tétraédrique fait partie
des minéraux à 7 Å d’épaisseur. Il est identifié par T :O ou 1 :1 ;
- le feuillet composé d’une couche octaédrique et de deux couches tétraédriques fait
partie des minéraux à 10 Å d’épaisseur. Il est identifié par T :O :T ou 2 :1 ;
- le feuillet composé des feuillets T :O :T et des couches octaédriques interfoliaires par
alternance fait partie des minéraux à 14 Å d’épaisseur ;
- les minéraux argileux interstratifiés forment des feuillets d’épaisseurs variables. Ces
minéraux proviennent du mélange régulier des différents groupes présentés.
Le tableau 1.5 donne la classification des phyllosilicates [Camille (2013)].
19
Tableau 1.5 – Classification des phyllosilicates
[Camille (2013)]
20
1.3.5.2 Kaolinite
Les minéraux argileux (1 :1 ou T-O) de 7,2 Å d’épaisseur sont les kaolinites. Dans
le cas où deux feuillets sont superposés, les H+ se trouvant sur la surface inférieure et
les O− de la surface supérieure créent entre eux une liaison hydrogène (O-H) forte. Une
grande stabilité est assurée entre la liaison hydrogène et la liaison de Van der Waals
pour faire face à l’action de l’eau. De ce fait, les minéraux argileuses kaolinites sont
stables et leurs structures élémentaires sont protégés vis-à-vis de l’eau.
La surface spécifique d’une argile correspond à la somme des surfaces de tous les
sites échangeables accessibles à un ion ou une molécule donnée. Ces sites sont présents
sur les faces et les bordures des particules et dépendent des conditions locales du pH.
La valeur maximale de la surface spécifique est égale à la somme des surfaces de toutes
les faces de chacun des feuillets élémentaires. La surface spécifique est obtenue par
mesure expérimentale.
21
1.4 Interactions sol-mélasse de canne à sucre
1.4.1 Interactions dans les sols
Les interactions rencontrées dans le sol peuvent être classées en trois catégories :
- les interactions biologiques, dans le cas des sols naturels : impliquent la croissance
et la multiplication des cellules et la sécrétion de substances organiques, telles que
les enzymes et autres biopolymères,
- les interactions physiques : sont liées à la géométrie et à la cohésion de la matrice
du sol. Elles comprennent, par exemple, la distribution de la taille des pores,
la rétention d’eau, la stabilité des agrégats et les propriétés mécaniques du sol.
Les interactions physiques dépendent fortement de la taille, de la forme et de la
disposition spatiale des particules du sol, ainsi que de leurs propriétés de surface,
- les interactions physico-chimiques : comprennent les processus aux interfaces ou
dans la solution du sol, par exemple, la sorption, la dissolution, l’hydrolyse, l’oxy-
dation, et des paramètres tels que le pH, les caractéristiques de la surface des
particules, c’est-à-dire l’aire de surface, la charge électrostatique, l’énergie libre de
surface et les groupes fonctionnels.
Les interactions entre les molécules et les particules du sol impliquent plusieurs
étapes :
- le transport vers la surface ;
- le contact et l’adhésion initiale ;
- la fixation plus ferme.
Les interactions de surface entre les molécules et les particules du sol peuvent être indi-
rectes, l’adhésion initiale est rapide (quelques secondes, quelques minutes) et peut être
réversible ou non. Il s’agit d’un processus physico-chimique, qui est décrit et raisonna-
blement bien prédit par les théories de la chimie des colloïdes, telles que la théorie de
Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek (DLVO) pour les interactions électrostatiques et
les interactions hydrophobes acides/base de Lewis.
Le terme adhésion est généralement utilisé lorsque l’adsorbat est également une
particule solide. Le terme liaison est utilisé ici pour décrire l’adsorption non réversible.
Le terme absorption est souvent utilisé dans un sens plus général pour décrire les
situations où une molécule est piégée dans les agrégats.
22
fonction partielle de la densité. La cohésion, d’autre part, est une fonction des fines du
sol, des films d’humidité et des agents cimentaires [Gow A.J. et al. (1950)].
En réalité, il n’y a pas encore eu une étude qui s’est profondément consacré aux interac-
tions entre les particules du sol et la mélasse de canne à sucre. Néanmoins, les résultats
de plusieurs études ont permis de fournir des renseignements sur ces interactions. La
figure 1.15 résume les mécanismes d’interaction entre les grains du sol et la mélasse.
(a) la mélasse de canne migre vers la surface de grains avec l’eau à travers la porosité
ouverte ;
(b) les dépôts de mélasse non dissouts sur les grains sont hydratés ;
(c) les forces cohésives et visqueuses entre les grains se développent complètement ;
la mélasse hydratée couvre entièrement les grains ;
(d) l’humidité s’évapore, il y a la formation de liaisons visqueuses entre les grains
et la résistance entre les grains augmente pendant le séchage.
les principaux effets de la mélasse dans un mélange sol-agrégat sont une rétention
d’humidité et une cimentation accrue. Les effets de rétention d’humidité peuvent être
être attribués à l’hygroscopicité de la mélasse et à la réduction de la pression de vapeur.
D’après sa description de l’effet de cimentation, il semblerait que l’effet réel ne soit pas
une cimentation, qui implique une liaison rigide entre les particules, mais plutôt une
augmentation de la tension superficielle, avec pour conséquence une augmentation de
la pression apparente. Et, par conséquent une augmentation de la cohésion apparente.
La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des grains. Cette couche visqueuse
contribue à réduire la rugosité de la surface et la friction entre les particules, tout
en augmentant la surface de contact entre les particules. Au fur et à mesure que la
teneur en mélasse augmente, la teneur en humidité diminue, car des forces cohésives se
forment entre les particules. En même temps, le développement de nombreuses couches
de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules et par conséquent la force
des granulés, la résistance du granulé. Pendant le séchage, l’humidité s’évapore de la
mélasse, et celle-ci se transforme en un fluide très visqueux qui augmente la résistance
des amas de granulés complètement séchés.
La mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les particules et la
23
teneur en humidité de la mélasse renforce les forces cohésives entre les particules.
24
pouvant être employés autant dans la masse que sur la surface des parois. Les produits
les plus courants sont : le ciment, la chaux et le bitume (pour les adobes).
La chaux, contrairement au ciment, est plus efficace quand elle est intégrée dans une
terre argileuse. Les argiles prennent une structure floculée. Les ions calcium contenus
dans la chaux sont échangées avec les ions métalliques des argiles. Des liaisons très
solides, comparables à celles du ciment, sont créées en désorganisant l’intérieur même
des feuillets d’argile et en recréant d’autres liaisons plus stables entre les grains. Pour
stabiliser une terre, la teneur optimale en chaux est située entre 6 et 12% mais varie
d’une terre à l’autre. Dans les chaux utilisables pour la stabilisation des terres, on peut
distinguer deux grandes familles :
- Les chaux aériennes sont les plus utilisées pour la stabilisation. Il faut distinguer
deux types de chaux :
• la chaux vive réagit très fortement avec les terres argileuses ayant une teneur en
eau relativement élevée. Elle est peu utilisée pour la stabilisation. Son emploi est
limité par un stockage et une manipulation délicats. La chaux vive est très avide
d’eau et s’échauffe violemment à son contact. Elle doit être maintenue à l’abri de
l’humidité jusqu’à son utilisation. « Elle est plutôt déconseillée pour la production
de briques de terre crue qui demandent une teneur en eau assez faible et des terres
plutôt sableuses » ;
• la chaux hydratée, autrement dit éteinte, est produite en hydratant de la chaux
vive. N’ayant plus les inconvénients de stockage et de manipulation liés à la chaux
vivent, elle est plus couramment utilisée en stabilisation.
- Les chaux hydrauliques sont similaires au ciment. Elles sont très peu utilisées, car
l’emploi du ciment ou de la chaux aérienne est toujours préférable.
Elle consiste à imperméabiliser les particules d’argile en les enveloppant d’un film
imperméable. Dès qu’elles sont protégées, elles ne réagissent plus sous l’action de l’eau.
Les briques ne sont plus sujettes à des variations indésirables de volume. « Le bitume
25
utilisé pour la stabilisation est soit chauffé, soit mélangé à des solvants (bitumes flui-
difiés), ou bien encore dispersé dans de l’eau (émulsion) ». La stabilisation au bitume
exige beaucoup d’eau. Cela limite alors son utilisation aux briques d’adobe et non aux
briques de terre compressées puisque ces dernières nécessitent une faible quantité d’eau
pour être produites.
En général, le ciment et le bitume sont utilisés pour les terres sableuses et la chaux
pour les terres argileuses. Il vaut mieux chercher un bon résultat avec un minimum de
stabilisant que le meilleur résultat qui nécessite une plus grande quantité de stabilisant.
Dans le cas particulier des terres cuites, sous l’action de la chaleur, les argiles perdent
d’abord leur eau d’adsorption (jusqu’à 160 ◦ C) et ensuite leur eau de constitution (vers
550 ◦ C) : à cette température, l’argile possède sa plus grande porosité. Entre 300 et
900 ◦ C, le soufre et le carbone éventuellement présents dans l’argile s’oxydent et l’ion
ferreux se transforme en ion ferrique. A cette température seulement, commence la
période de vitrification pendant laquelle quelques constituants fondent en formant une
phase vitreuse, qui agglomère lors du refroidissement les matériaux non fondus en un
édifice rigide (le degré de vitrification croît avec la température et la durée de séjour à
cette température : à 1000 ◦ C, la vitrification ne fait que commencer (briques, faïence)
et à 1400-1500 ◦ C elle est complète (grès, porcelaine). L’objet se contracte pendant cette
période. Une argile qui normalement après cuisson serait rouge ou jaune rougeâtre sera
respectivement colorée en brun ou en jaune puisque les oxydes de fer ont été réduits.
26
1.5.4.2 Absence de formation de phase liquide
Dans ce cas, la cuisson est réalisée en portant le matériau comprime à une tempé-
rature élevée. Au cours de l’opération, les fines particules juxtaposées se soudent les
unes aux autres. Le frittage entraine une diminution de la porosité, une augmentation
corrélative de la densité due au retrait et, surtout, l’obtention d’une résistance méca-
nique convenable associée à des propriétés physiques particulières. Durant le frittage,
la surface totale des particules décroit, de telle sorte que l’énergie de surface du système
diminue et, par suite, son énergie libre totale : le frittage est donc un processus irréver-
sible. La cinétique du frittage dépend de multiples facteurs tels que : la nature, la forme,
la propreté, la taille, la distribution granulométrique, les dimensions et l’agencement
des particules, la température, etc.
27
1.6 Milieu poreux non saturé
1.6.1 Définition du milieu poreux et de la non-saturation
La mécanique des milieux poreux a été théorisée principalement par Coussy (1991).
Le milieu poreux est constitué de [Plassart R. (2011)] :
- l’espace interstitiel ou espace poreux connecté,
- la matrice composée de grains et d’espaces poreux occluse.
Le milieu poreux saturé est la superposition dans le temps et l’espace de deux milieux
continus : le milieu poreux connecté et le fluide (figure 1.17).
Figure 1.17 – Milieu poreux saturé vu comme une superposition de deux milieux continus
[Coussy (1991)] cité par [Plassart R. (2011)]
Les sols saturés sont composés d’une phase solide (la matrice) et une phase fluide
(le liquide saturant les pores). Par contre, les sols non saturés présentent une troisième
phase gazeuse (l’air en général) qui partage le volume poreux avec la phase liquide
(l’eau le plus souvent)(figure 1.18) :
- la phase solide ou squelette solide : est constitué par les grains minéraux de l’agré-
gat ;
- la phase liquide : constituée par l’eau occupant les vides de l’agrégat. Si tous les
vides sont remplis par l’eau, le sol est dit saturé. Sinon, il est partiellement saturé ;
- la phase gazeuse : dans un sol partiellement saturé une partie des vides de l’agrégat
est remplie par du gaz, essentiellement de l’air.
La présence de la phase gazeuse dans les pores se traduit par une pression négative
en considérant la pression atmosphérique comme origine des pressions. Cette pression
28
négative est appelée succion, définie par :
S = Pa − P w (1.1)
où :
Pa : pression interstitielle de l’air,
Pw : pression interstitielle de l’eau.
Lors ce que le milieu est considéré comme faiblement désaturé, la pression inter-
stitielle de l’air est très souvent négligé. La succion est alors assimilée à la pression
interstitielle négative de l’eau (- Pw ).
S = Sm + Sosm (1.2)
La succion conditionne les mouvements et l’équilibre de l’eau dans la zone non saturée
et influence fortement le comportement mécanique des sols.
S = Sm (1.4)
29
1.6.4 Succion matricielle
La succion matricielle (Sm ) regroupe les phénomènes capillaires et d’adsorption.
Sm = Sc + Sad (1.5)
Sm : succion matricielle,
Sc : succion capillaire due à la présence d’eau,
Sad : succion d’adsorption due à l’adsorption de la mélasse de canne à sucre.
- Le phénomène d’adsorption s’observe dans le cas des argiles et sols fins argileux :
il s’agit principalement de liaisons d’ordre physico-chimique, comme les liaisons hydro-
gène. Les argiles sont des particules chargées négativement et ont tendance à adsorber
de l’eau et d’autres molécules à leur surface.
Cette composante est prise en compte dans notre étude à cause du phénomène d’ad-
sorption de la mélasse de canne à sucre.
Cet équilibre a une forme caractéristique de " diabolo" appelé pont capillaire : c’est
la surface mathématique minimale qui s’établit entre deux grains de sable. Dans un
château de sable, on retrouve donc ces ponts capillaires entre chaque grain. Mais l’eau
seule ne suffit pas pour avoir la cohésion entre les grains de sable. En effet, la présence
simultanée d’air et d’eau est requise afin d’obtenir un pont capillaire, car sans air, la
tension superficielle disparaît.
30
Figure 1.19 – Processus de l’initiation des fissures : (a) sol initialement saturé ; (b) développement
de ménisque à l’interface eau-air entre les particules ; (c) force capillaire entre les particules ; (d) dé-
veloppement des contraintes de tension dans la tranche superficielle et (e) initiation des fissures à la
surface.
([Tang et al. (2011)] cité par [Asma Ammour (2016)])
L’argile est le liant de la terre, de même que le ciment l’est pour le béton. " Sans les
argiles, la terre ne serait pas adaptée à la construction ". Mais l’argile n’est pas le liant
sans la présence d’eau en faible proportion. La petite taille des argiles et leur forme en
feuillet augmente les forces capillaires de l’eau. À cela s’ajoute "les charges électriques
sur les feuillets d’argile et les ions dans les ponts capillaires qui rendent ces assemblages
encore plus cohésifs".
Le château de sable s’effondre une fois sec. Pourtant, les murs de terre restent debout.
L’évaporation de l’eau des ponts capillaires diminue la cohésion de la construction en
sable. Par contre, entre les feuillets microscopiques d’argile, l’eau des ponts capillaires
ne s’évapore jamais totalement, souvent l’humidité de l’air vient se condenser entre les
plaquettes d’argile (figure 1.20).
Les argiles gonflent au contact avec l’eau. Cependant, les smectites gonflent plus
que les kaolinites. Lors du séchage de ces deux argiles à même contenance d’eau, la
fissuration est plus importante dans le cas des smectites. Une autre source de fissuration
31
des argiles est leur charge électrique. Les smectites sont chargées négativement tandis
que les kaolinites sont de charges quasiment neutres. Ces charges s’ajoutent aux forces
capillaires pour donner de la cohésion au matériau. C’est pourquoi les kaolinites, malgré
leurs faibles fissurations, ne sont pas les argiles idéales pour la construction : elles sont
facilement lessivées par la pluie, car leur cohésion n’est quasiment due qu’aux seules
forces capillaires. Au contraire, les smectites collent mieux grâce aux charges négatives
et résistent de ce fait mieux au lessivage par l’eau de pluie.
Selon l’intensité de ces forces, l’eau se trouve sous trois états, la force (F) qu’exerce
le solide sur une molécule d’eau est d’autant plus intense que cette molécule est plus
proche de lui.
32
• Au-delà d’une certaine distance, la force d’attraction est plus faible que la pesan-
teur : l’eau s’écoule par gravité,
• Les deux forces s’égalent au point de ressuyage ou l’humidité à la capacité au champ
est atteint, la force de succion des racines devient supérieure à la force d’attraction (F)
du sol sur l’eau, les plantes utilisent l’eau.
• Et lorsque la force d’attraction (F) du sol sur l’eau devient supérieure à la force de
succion des racines, le point de flétrissement est atteint, l’eau est retenue par le sol avec
tant d’énergie, la force de succion des racines ne peut l’extraire.
Lorsque le matériau en terre est saturé ou faiblement désaturé, les molécules fluides
peuvent être soumises à deux forces :
- la pesanteur p,
- l’attraction par les particules argileuses F,
- la succion matricielle est nulle.
Figure 1.22 – Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre saturé
Dans les matériaux en terre non saturée, les molécules du fluide sont soumises à
trois forces :
- la pesanteur p,
- l’attraction par les particules argileuses F,
- la succion matricielle(Sm), Sm= Sc + Sad.
Figure 1.23 – Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre non saturé
33
1.6.6 Mécanismes de fixation d’humidité dans un matériau poreux
Deux phénomènes expliquent la fixation de l’humidité dans un matériau poreux :
l’adsorption de surface et la condensation capillaire [Abelé Charlotte (2009)]. La phase
adsorbée et la phase capillaire peuvent cohabiter dans le milieu poreux, dans les pores
inférieurs à 100 nm. Les pores de taille plus importante sont très peu sensibles à ce
phénomène. Le tableau 1.9 donne le domaine hygroscopique de l’eau [Abelé Charlotte
(2009)].
1.6.6.1 Adsorption
Lorsque l’humidité relative du milieu dans lequel est placé un matériau poreux
est modifiée à température constante, le poids du matériau augmente avec l’humidité
relative à cause de l’adsorption physique des molécules d’eau. Les molécules d’eau se
fixent sur la surface totale offerte par les pores contenus dans le matériau en formant
une, puis plusieurs couches successives de molécules d’eau. La surface disponible est la
surface spécifique :
- l’adsorption monomoléculaire : fixation d’une seule couche de molécule d’eau à la
surface des pores. L’humidité relative est dans ce cas très faible (< 20 %). Langmuir
(1916) a développé une théorie rendant compte correctement de ces phénomènes ;
- l’adsorption plurimoléculaire : fixation de plusieurs couches sur la première. Brunauer,
Emmett et Teller BET (1938) ont développé un modèle pour exprimer la teneur en eau
au cours de ce phénomène.
Les couches plurimoléculaires qui s’accumulent dans les pores peuvent se rejoindre,
lorsque le diamètre des pores est suffisamment petit et généralement si l’humidité
relative est supérieure à 50 %, un pont liquide ou pont capillaire séparé de la phase
gazeuse par un ménisque est alors formé. Ainsi, on trouve au sein du matériau une
phase liquide et une phase vapeur en équilibre pour une humidité relative inférieure à
100 %.
34
Figure 1.24 – Mécanisme de fixation de l’eau dans les matériaux
[Abelé Charlotte (2009)]
analyses thermiques (ATD) et ATG : elles mettent en évidence les pics de déshydroxy-
lation et de recristallisation, elle renseigne sur les produits issus de la décomposition
thermique du matériau,
analyse par spectrométrie infrarouge (IR) :permet d’effectuer l’analyse des fonctions
chimiques présentes dans le matériau via la détection des vibrations caractéristiques
des liaisons chimiques,
diffraction aux rayons X : elle permet l’identification des phases argileuses, des miné-
raux associés (impuretés),
35
1.7.1 Spectroscopie infra rouge (IR)
1.7.1.1 Définition
1.7.1.2 Principe
Il est possible de faire des spectres de solides, de liquides ou de gaz. Suivant l’état de
l’échantillon, on utilise soit des pastilles à base de KBr, soit des cuves, soit on dépose
une goutte de liquide entre deux lames de KBr.
Cas des solides : si on ne les dissout pas, on peut les mettre en suspension dans
un liquide visqueux, dont les bandes sont aussi peu gênantes que possible, comme
36
l’huile de vaseline. Un autre moyen d’étude, consiste à évaporer une goutte de solution
concentrée sur une lame d’halogénure optiquement plane. Mais le plus habituellement,
on utilise la technique de pastillage. Une petite quantité de substance est triturée avec
du bromure de potassium (ou chlorure alcalin) pur et sec. Le mélange homogène est
ensuite comprimé sous une forte pression et sous vide, pour former une lame face
parallèle. Cette lame ou pastille est alors placée dans le trajet du faisceau lumineux.
Cas des liquides le liquide peu visqueux et volatil est introduit dans une cuve fermée
d’épaisseur déterminée. Le liquide visqueux et peu volatil est déposé entre deux lames
de KBr.
ATD : est semi-quantitatif. Son principe consiste à faire monter en température les
échantillons en comparaison avec un témoin inerte. Les réactions induites par la mon-
tée en température libèrent ou consomment de l’énergie et permettent d’identifier les
phases amorphes et cristallines.
37
accessible et la distribution de la porosité dans le sol en fonction du taux de mélasse
de canne à sucre.
Étape 1
Les sites isolés sur la surface de l’échantillon commencent à adsorber les molécules de
gaz à basse pression.
Étape 2
Lorsque la pression du gaz augmente, la couverture de molécules adsorbées augmente
pour former une monocouche (une épaisseur de molécule).
Étape 3
Une augmentation supplémentaire de la pression du gaz va provoquer le début de la
couverture multicouche. Les pores, les plus petits dans l’échantillon seront remplis en
premier. Le modèle BET est utilisée pour calculer la surface spécifique.
Étape 4
Une nouvelle augmentation de la pression du gaz provoquera une couverture complète
de l’échantillon et un remplissage de tous les pores. Le calcul BJH peut être utilisé
pour déterminer les distributions de diamètres des pores et de volume.
Les isothermes d’adsorption sont des courbes reliant les quantités d’azote adsorbées
en fonction du rapport entre pression partielle et pression de vapeur saturante pour
l’azote.
Les isothermes ont été classées suivant leur forme par Brunauer, Emmet et Teller
en 1938 (d’où le nom de classification BET) [Fayza Bouazza (2012)](figure 1.27). La
grande majorité des isothermes peuvent être classée en six types selon leur allure.
Le type d’isotherme obtenu permet de tirer des conclusions qualitatives sur les inter-
actions entre les adsorbats et l’adsorbant.
-Les isothermes de type I correspondent à des solides non poreux ou entièrement mi-
croporeux, c’est-à-dire possédant des pores de diamètre inférieur à 20 Å. En effet, cette
38
Figure 1.27 – Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller.
La méthode de Barrett, Joyner et Halenda est une procédure de calcul des distribu-
tions de la taille des pores à partir d’isothermes expérimentales en utilisant le modèle
de Kelvin de remplissage des pores. Elle ne s’applique qu’à la gamme de taille des
mésopores et des petits macropores. La méthode BJH couvre la gamme de la mésopo-
rosité (> 2 nm). Pour rappel, l’IUPAC classe les pores en trois catégories selon leur
diamètre :
- macropores : d> 50 nm
- mésopores : 2 nm< d < 50 nm
39
- micropores : d < 2 nm
Cases et al. (1990) ont distingué 4 types d’espace poreux suivant leur diamètre :
- ultramicroporosité (d < 0,8 nm),
- microporosité (0,8 nm <d <2 nm),
- mésoporosité (2 nm < d< 50 nm) ,
- et macroporosité (d >50 nm).
En se basant sur les travaux de différents auteurs, Mukhtar et al. (1996) et Robinet et
al. (1996) ont donné aussi des valeurs de taille moyenne des classes de pores : pores
interfeuillets ou intraparticulaires (de 1 à 2,5 nm), pores interparticulaires ou intra-
agrégats (de 2,5 à 150 ou 200 nm) et pores inter-agrégats (supérieure à 150 ou 200 nm).
Le PSD (pores size distrubution, distribution de la taille des pores) est représenté
graphiquement par le :
- volume de pores cumulé en fonction de la taille des pores ;
- volume de pores incrémentiel en fonction de la taille des pores ;
- volume de pores différentiel (dV/dD) par rapport à la taille des pores ;
- log du volume différentiel des pores (dV/dlogD) en fonction de la taille des pores.
Cette méthode est le plus souvent utilisée pour déterminer la surface externe et
le volume microporeux. Elle est basée sur des isothermes standards et des courbes
d’épaisseur qui décrivent l’épaisseur statistique du film d’adsorbant sur une surface de
référence non poreuse.
Cette méthode fournit un moyen par lequel la distribution du volume des micropores
en fonction de la taille est extraite de l’isotherme expérimentale. La méthode H-K
originale est basée sur des pores en forme de fente, mais les ajouts de Saito-Foley et
Cheng-Yang étendent la méthode à appliquer aux pores cylindriques et sphériques,
respectivement.
40
1.7.3.7 Analyses BET
41
On peut déterminer la valeur de Vm et C. La relation entre la surface BET (SBET , m2
g−1 ) et Vm (cm3 CNTP) est décrite par l’équation :
Vm N W m
SBET = (1.8)
V0
où N : nombre d’Avogadro,
Wm : la surface occupée par une molécule adsorbée en monocouche (0,1620 nm2 ),
V0 : volume de 1 mole de gaz dans les conditions de gaz parfait (V0 =22,4 m3 mol−1 ).
Pour l’adsorption de l’azote à -196◦ C, la surface spécifique est calculée par la relation :
SBET = 4, 35V m (1.9)
Elle est exprimée en m2 g−1 .
1.7.4.1 Principe
Le principe est basé sur la diffraction d’un faisceau incident sur une structure cris-
talline selon la loi de Bragg :
nλ = 2dhkl sin θ
avec,
n : Nombre entier correspondant à l’ordre de la diffraction,
λ : Longueur d’onde du rayonnement utilisé (nm)
d : Distance entre les plans réticulaires d’une même famille désignée conventionnelle-
ment par les indices de Miller h,k,l (Å)
Θ : Angle de diffraction (◦ )
La valeur de dhkl dépend des paramètres de la maille et du mode de réseau . En fai-
sant tourner selon un angle θ l’échantillon autour d’un axe perpendiculaire au faisceau
incident, il est possible de déterminer les distances dhkl caractéristiques des différents
minéraux argileux.
L’analyse diffractométrie peut être réalisée sur trois préparations :
(1) essai naturel : échantillon séché à l’air libre,
(2) essai glycol : échantillon saturé à l’éthylene-glycole pendant 12 heures sous vide
afin de provoquer le gonflement de certains minéraux argileux,
(3) essai chauffé : échantillon chauffé à 490 ◦ C pendant 2 heures afin de provoquer la
destruction de la kaolinite et la déshydratation des minéraux smectiques.
42
1.7.4.2 Analyse semi-quantitative
L’analyse semi-quantitative est basée sur l’intégration du signal des pics principaux
caractéristiques de chacun des minéraux argileux en présence. Les minéraux smectiques
sont caractérisés par un pic à 14 Å, sur l’essai naturel, qui gonfle à 17 Å, lors de l’essai
glycolé et se rétracté à 10 Å, pour l’essai chauffé. L’illite est caractérisée par un pic basal
à 10 Å, pour les trois essais (naturel, glycolé et chauffé). La chlorite est déterminée
par la présence de 4 pics situés à 14 Å, 7.1 Å, 4.75 Å, et 3.54 Å, sur les trois essais.
La kaolinite est caractérisée par deux pics à 7.2 Å, et 3.58 Å, sur les essais naturels et
glycolés qui disparaissent au chauffage.
43
(2012)]. La densité vraie est, de toute évidence, fonction de la composition du sol. Les
différentes argiles, avec des structures différentes, n’ont pas la même densité vraie. Pour
les mêmes raisons, elles n’auront pas la même densité vraie que les grains de quartz
ou d’autres minéraux. La densité vraie ne peut donc avoir la même valeur pour tous
les sols. Cependant, pour les sols de constitution moyenne la densité est à peu près
constante, environ 2,6 [PEDO (2012)].
La porosité capillaire est la masse d’eau retenue par un volume donné de l’échantillon
de sol par capillarité.
44
La somme des deux porosités constitue la porosité totale.
L’essai est réalisé sur des éprouvettes cubiques (1,5 cm x 1,5 cm x 1,6 cm) à une
température ambiante. Les masses des éprouvettes sèches ont été déterminées après
leur séchage dans une étuve réglée à 110 ◦ C jusqu’à masse constante. Les éprouvettes
sont placées sur une surface poreuse saturée d’eau en permanence de telle sorte que
l’eau est à son tour absorbée par capillarité par les échantillons[ Paulus J.(2015)]. Elles
sont retirées jusqu’à adsorption totale d’eau par l’échantillon, ensuite elles sont pesées.
On calcule la moyenne de trois résultats.
45
wL : limite de liquidité du sol
wR : limite de retrait du sol
L’équation du modèle BET est donnée par la relation suivante [Momuye Y. et al.
(2018), Ikram J. et al. (2010)] :
P
Qm C( )
Q= P0 (1.18)
P P
(1 − )[1 + (C − 1)( )]
P0 P0
où
P
Q : représente la quantité adsorbée par gramme d’adsorbant à la pression relative ( ),
P0
Qm : la quantité adsorbée requise pour former une monocouche de soluté,
C : la constante de BET (sans dimension).
46
La surface spécifique de l’échantillon est donnée par l’équation suivante [Klobesf P.,
Klaus M. and Ronald G.(2006) ; Sihem A. (2008)] :
Qm × N × Sm
S(BET ) = (1.20)
22414
avec
N : le nombre d’Avogadro (6,023 × 1023 mol−1 )
Sm : surface occupée par une molécule de gaz sur une monocouche à 77 K (0,1620 nm2 ),
Il existe des désordres dans les plans parallèles à l’axe (c) donc noté hk0. L’indice
d’Hinckley (HI) repose sur l’analyse de l’intensité, de la hauteur et/ou de la forme
47
des pics de diffraction des bandes (hk0), Lorsque le désordre cristallin croît dans ces
plans (a,b), les raies constitutives de ces bandes deviennent plus larges et leur hauteur
relative diminue. Elles peuvent même constituer des ensembles sans pics distincts. Cet
indice, HI, est déterminé à partir des pics des bandes[Mohammad K. (2007), Bich C.
(2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]. Il est défini à partir de l’expression
suivante :
A+B
HI = (1.24)
At
avec
A- hauteurs des réflexions (1-10) par rapport au bruit de fond local,
B - hauteurs des réflexions (11-1) par rapport au bruit de fond local,
At - hauteur du pic (1-10) mesuré à partir du fond continu existant en dehors de ces
bandes.
Le Slope Ratio [Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012)] "SR" est le rapport des pentes
maximales de la branche descendante à la branche ascendante du pic endothermique
caractérisant la déshydroxylation de la kaolinite. En effet, les défauts de surface peuvent
s’estimer en évaluant la symétrie du pic endothermique de la déshydroxylation de la
kaolinite. Les kaolins présentant beaucoup de défauts de surface ont un slope ratio de
2. Par contre, les kaolins n’ayant pratiquement pas de défauts de surface, ont un pic
de déshydroxylation symétrique et donc un slope ratio de 1. Ce rapport croît avec le
nombre de défauts dans la kaolinite.
a tgα
SR = = (1.27)
b tgβ
48
Figure 1.29 – Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite
[Mohammad K. (2007), Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]
1 qe,cal − qe,exp
ARED = Σ| | × 100 (1.28)
N qe,exp
49
1.7.16.3 Test Chi-carré (χ2)
(qe,exp − qe,cal )2
N
X
χ2 = [ ] (1.30)
i=0 qe,cal
L’autre paramètre utilisé pour évaluer la validité des modèles théoriques, est le coef-
ficient de corrélation R2 . Plus les valeurs des erreurs sont faibles, c’est-à-dire ARED
tend vers 0 %, SCE ≤ 10−4 , χ2 ≤ 10−3 et R2 tend vers 1, plus le modèle décrit bien
les résultats expérimentaux.
1.8.1 Localisation
Située en Afrique centrale à cheval sur l’équateur entre les latitudes 3◦ 30’ nord et 5◦
sud, et les longitudes 11◦ et 18◦ est, la République du Congo couvre une superficie de 342
000 km2 . Elle est limitée à l’ouest par le Gabon, au nord-est par le Cameroun, au nord
par la République centrafricaine, à l’est et au sud-est par la République démocratique
du Congo et, enfin, au sud par l’enclave angolaise du Cabinda. La façade maritime
ouverte sur l’océan Atlantique au sud-ouest s’étend sur 120 km.
50
1.8.2 Situation géographique
Le département de la Bouenza est l’un des départements de la République du Congo,
situé dans le Sud du pays. Il est limitrophe des départements de la Lékoumou, du Niari,
et du Pool. Il a aussi une frontière avec la République démocratique du Congo et la
région du Cabinda de l’Angola. Sa capitale est Madingou. Son nom vient de la rivière
Bouenza. Il est choisi comme zone de notre étude du fait de la disponibilité de la
mélasse dans le département, aussi par le fait que la mélasse est souvent déversée sur
les routes en terre de la ville de Nkayi pour la stabilisation.
51
Figure 1.32 – Four des briques dans la Bouenza
1.8.4 Climat
On distingue en république du Congo trois types de climat : le climat équatorial, le
climat tropical humide, le climat subéquatorial. Le département de la Bouenza bénéficie
d’un climat tropical humide caractérisé par :
- deux saisons des pluies, d’importance à peu près égale, d’octobre à décembre avec
un maximum en novembre et de mars à mai, avec un maximum en avril, mais
sont séparées par deux saisons sèches.
- la petite saison sèche (janvier-février) est plutôt un ralentissement des pluies ; elle
est d’autant mieux marquée que la pluviométrie totale est plus faible. Elle peut
parfois débuter en décembre, mais sa durée reste approximativement constante,
de l’ordre de six semaines. Par contre, la grande saison sèche, qui s’étend de juin
à septembre, correspond à un arrêt total des précipitations.
1.8.5 Hydrographie
Le réseau hydrographique congolais, comprend trois (3) grands bassins : le bassin
du Congo, le bassin du Ndouo-Kouilou-Niari et le bassin côtier.
Le fleuve Ndouo-Kouilou-Niari (Ndouo dans les Plateaux, Niari dans le Pool et la
Bouenza et Kouilou dans le département du Kouilou), couvre une superficie de 60 000
kilomètres carrés, avec un débit de 900 m3 /s et qui coule sur une distance de 550 km
avant de se jeter dans l’Océan Atlantique. Il est le cours d’eau principal du département
de la Bouenza.
52
résidus siliceux plus ou moins autochtones, mais aussi de galets et de cailloux de roche
allochtone. Ce niveau grossier n’est généralement pas atteint dans les fosses pédolo-
giques usuelles, qui dépassent rarement 3 m. Mais le niveau grossier apparaît souvent à
moindre profondeur sur certaines pentes, ou en bordure des plateaux et il a toujours été
retrouvé dans les quelques fosses pédologiques creusées plus profondément. Sous ce ni-
veau grossier existe, soit un niveau jaune, structuré, peu différent du niveau supérieur,
soit un niveau d’argile tachetée. Plus profondément encore, on passe progressivement
à l’altération des calcaires.
1.9 Conclusion
La mélasse de canne à sucre est une solution acide, dérivée de la production du
sucre. Elle est principalement constituée du saccharose, du glucose et du fructose, elle
contient aussi de l’acide aspartique et de l’eau.
Le sol peut interagir avec les composés chimiques (molécules ou ions) grâce à son
constituant actif c’est-à-dire l’argile. Ces interactions dépendent du type d’argiles pré-
sent dans le sol et de la nature chimique des molécules (structure, groupement fonc-
tionnel). Il s’établit des liaisons physiques ou chimiques entre l’argile et les composés
chimiques. La mise en œuvre de notre travail nécessite les analyses analyses physico
chimiques pour la caractérisation de nos matériaux, les analyses microstructurales pour
qualifier et quantifier la microstructure, plusieurs méthodes de mesure seront utilisées
tel que : analyseur de la surface spécifique BET, spectromètre FTIR, microscope élec-
tronique à balayage (MEB) couplé avec une microsonde EDS, diffractomètre RX, etc.
Ce chapitre a donné un aperçu de l’usage de ces appareils et des procédures à appliquées
et l’ensemble des formules ou équations liées à certaines mesure.
53
Chapitre 2
54
2.1 Introduction
Nous nous intéressons dans ce chapitre aux matériaux utilisés dans le cadre de ce
travail : origine du sol utilisé, technique de prélèvement, l’origine de la mélasse et aux
équipements utilisés pour réaliser les essais (modèles et marques) ainsi qu’aux procé-
dures suivies (méthodes utilisées, modèles utilisés, critères d’évaluation des modèles).
2.2 Matériaux
La mélasse de canne à sucre et le sol, provenant tous deux de la ville de Nkayi, dans
le département de la Bouenza (République du Congo), sont les matériaux de base de
notre étude.
55
Figure 2.2 – Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi
56
Tableau 2.1 – Formulation des matériaux utilisés
Quantité en masse à introduire dans le malaxeur.
Masse de l’échantillon de terre sec 80g
Masse d’eau (% eau=1,5WL ) 50,4g
0% mélasse Pas de mélasse
4% mélasse 3,2g
8% mélasse 6,4g
12% mélasse 9,6g
16% mélasse 12,8g
Figure 2.3 – Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des galettes d’argile
stabilisées
57
2.3.3 XRD
Les diagrammes de diffraction des rayons X ont été acquis sur un diffractomètre
Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochromateur arrière) avec un
mode de balayage pas à pas sur une plage 2Θ de 10◦ -70◦ , en utilisant le rayonnement
CuKα (1,5406 Å) sous une tension et un courant électrique de 40 kV et 100 mA,
respectivement, et pendant une durée totale de mesure de 2 h, avec un pas de ∼0,006◦
et une fente de divergence fixe de 0,3◦ .
2.3.4 IR
La spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier (FT-IR) étant extrêmement
sensible aux variations de la structure cristallographique et de la composition chimique
des minéraux [Bich (2005)], nous allons déterminer les variations de structure des sols
stabilisés en fonction du taux de mélasse de canne à sucre. L’absorption infrarouge à
transformée de Fourier (FTIR) a été enregistré avec un spectromètre FT-IR Nicolet iS
10 Smart dans la gamme de 4000 à 400 cm−1 .
58
le tube et l’échantillon sont pesés pour déterminer le poids d’analyse du goûter. Le tube
d’échantillon est ensuite placé sur le port d’analyse de l’instrument et les isothermes
d’adsorption/désorption sont collectés. Dans le port d’analyse, dans un premier temps
l’espace libre (volume mort du tube) est mesuré volumétriquement en utilisant de l’hé-
lium (grade réactif pur à 99,99%) avant la mesure de l’isotherme d’adsorption. Le tube
d’échantillon, après avoir évacué l’hélium, est maintenu dans un azote liquide cryogé-
nique (LN2) et dosé avec une quantité connue de N2 à une série de doses contrôlées
avec précision. La quantité molaire d’azote dosée dans l’échantillon est calculée à par-
tir de la pression et mesure de la température, en utilisant l’équation d’état du gaz
réel, dans un collecteur pré-calibré en volume. Le gaz est autorisé à s’équilibrer avec
l’échantillon tandis que la pression est surveillée en continu. Lorsque le changement de
pression par intervalle de temps d’équilibrage (dérivée première) est moins de 0,01 % de
la pression moyenne pendant l’intervalle, la pression d’équilibre (P) et la température
sont enregistrées. La quantité molaire de gaz adsorbé est calculée en masse à l’équilibre
entre la quantité dosée et la quantité molaire de gaz dans le tube après équilibrage. La
pression de vapeur saturante (P0 ) du N2 à la température du LN2 est déterminée tous
les deux heures pendant l’expérience à l’aide d’un thermomètre à pression de vapeur.
La quantité de gaz adsorbée sur la surface solide est mesuré à des étapes de pression
discrètes (P) sur la plage de pression relative d’équilibre (P/P0 ) de 0,0075 à 0,995 à
température constante. L’expérience augmente systématiquement la pression jusqu’à
la pression de condensation (branche adsorption) suivi d’une réduction de la pression
de P0 (branche de désorption) et les données sont rapportées comme l’isotherme d’ad-
sorption : quantité de gaz adsorbé par masse exprimée en moles ou en volume en cm3 /g
(S.T.P.) en fonction de la pression relative d’équilibre (P/P0 ).
2.4 Conclusion
La mélasse de canne à sucre et le sol, matériaux de base de notre étude proviennent
tous deux de la ville de Nkayi, dans le département de la Bouenza (République du
Congo). Plusieurs appareils : microscopie électronique à balayage (MEB, JEOL JSM-
6084LV à 10 kV, le thermogravimétrique Diamond Pyris 6000 TGA/DTA de Perkin-
Elmer, le diffractomètre Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochro-
mateur arrière), le spectromètre Nicolet iS 10 Smart FT-IR dans la gamme de 4000 à
400 cm−1 , l’appareil Micro Active for ASAP 2460 Version 2.01 seront utilisés.
59
Chapitre 3
Résultats et discussion
60
3.1 Introduction
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans ce chapitre : les résultats
d’analyses microstructurale par MEB, adsorption physique d’azote et adsorption ca-
pillaire. Les résultats d’analyses portant sur les possibles changements de structure
apportés par la mélasse de canne à sucre au sol par DRX, IR, ATD et ATG. Les résul-
tats numériques et théoriques de la modélisation des déformations microstructurale des
sols stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre en fonction de l’humidité relative.
Ce chapitre rend compte des résultats obtenus, de l’analyse et l’interprétation de ces
résultats et leurs discussions.
61
3.2.2 Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie
62
Figure 3.3 – Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi
63
3.2.6 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi
Selon la norme XP P 13-901 (figure 3.5) le sol de Nkayi est idéal pour la production
des briques. Il présente une plasticité adaptée pour les BTC.
Figure 3.6 – Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax < 50 mm) .
(d’après le GTR (LCPC-SETRA, 1992)
64
3.2.8 Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux argi-
leux les plus connus
Les paramètres de plasticité vont nous permettre d’identifier la nature de l’argile du
sol de Nkayi, en se servant de l’abaque de Casagrande(1948) (Figure 3.7).
Figure 3.7 – Position des minéraux argileux les plus connus selon l’Abaque de plasticité de Casagrande.
Les résultats chimiques par EDAX obtenus pour le sol dans la zone encadrée (figure
3.8) sont présentés dans le tableau 3.2.
65
Les principaux éléments en plus de l’oxygène sont : le silicium et l’aluminium : ces
éléments constituent la structure de l’argile de type kaolin.
Figure 3.8 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon du sol.
Le spectre infrarouge (figure 3.9) du sol indique la présence d’un seul minerai, la
kaolinite. La présence de la géothite confirme la nature ferralitique du sol.
66
Le spectre infrarouge est divisé en deux zones principales. La première zone cor-
respond aux bandes de fréquences élevées situées entre 3700-3400 cm−1 , la seconde
correspond aux fréquences plus faibles situées dans la zone des 1500-400 cm−1 . Les
grandes fréquences concernent vibrations des hydroxyles O-H, en revanche les bandes
des petites fréquences (partie à droite) concernent les liaisons Al-OH, Si-O, Si-O-Si et
Si-OAl [Bouzidi N.(2012)].
67
3.2.10 Analyse minéralogique par DRX
68
Figure 3.11 – Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon sol
La surface spécifique obtenue pour le sol non traité (Kaolin) est S(BET)= 32,8433
m /g ; elle est supérieure à l’intervalle de 5-20 m2 /g, cet intervalle de valeur correspond
2
à la surface spécifique totale des argiles de type kaolinite selon (Harrat, 2007). Cette
augmentation peut s’expliquer par le fait que notre sol a une structure en grains très
fine, ce qui confère au sol la qualification de sol fin et argileuse. Par ailleurs, notre sol
a été remanié. Cela a contribué à la multiplication des particules fines d’argile et donc
de sa surface spécifique. Car, Hadj Salah Nadjet (2012) note qu’avec la diminution
de la taille des particules, la surface spécifique du matériau augmente. Arris Sihem
(2008) note que le rendement de rétention augmente quand la taille des grains diminue.
En effet, la surface spécifique de l’adsorbant augmente lorsque le diamètre des grains
diminue. Bouacherine Souheila (2013) note que la subdivision de la particule du
solide influe directement sur les pores de ce dernier ainsi que sur sa surface spécifique
qui va être développée. Néanmoins, la surface spécifique obtenue pour le sol non traité
(S(BET)= 32,8433 m2 /g) correspond à l’intervalle de 10-45 m2 /g de surface spécifique
totale des argiles de type kaolinite selon [Butel (2001)] cité par [Chrétien Mari (2010)].
La courbe de distribution des diamètres de pores (figure 3.13) montre que, l’échan-
tillon du sol présente une distribution trimodale avec trois familles de mésopores : une
famille de mésopores centrée vers 5,2 nm, une famille de mésopores centrée vers 7 nm
et une famille de mésopores centrée vers 12,5 nm.
69
Figure 3.12 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
du sol
70
Figure 3.13 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon du sol
71
3.2.13 Texture par MEB
Figure 3.15 – Micrographe MEB, des grains de l’échantillon de briquette crue à un grossissement de
30.000
72
3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne
à sucre.
La région située entre 1200 et 1000 cm−1 est dominée par des liaisons glycosidiques
(C-O-C) en combinaison avec d’autres modes tels que : (C-O-H), (C-C), (C-H) et est
caractéristique des polysaccharides (Kacurakova et al. (2000)). La région comprise entre
1000 et 1200 cm−1 est caractéristique du saccharose. La région comprise entre 950 et
1200 cm−1 est caractéristique des glucoses. La région comprise entre 950 et 400 cm−1
est caractéristique des fructoses. Le pic à 1582 cm−1 est caractéristique de la vibration
de liaison C=C de composé aromatique responsable de la coloration de la mélasse de
canne à sucre comme le maltol et le furaneol.
73
3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne
à sucre sur le sol fin argileux
La pâte obtenue après le mélange du sol et de la mélasse de canne à sucre est déposée
dans des éprouvettes cylindriques (figure 3.17) de telle sorte qu’il n’y ait pas de bulle
d’air et que la surface soit très plane.
74
Figure 3.18 – Galettes d’argile après 24 h de séchage
75
Figure 3.19 – Galettes d’argile après 48 h de séchage
76
Figure 3.20 – Galettes d’argile après 72 h de séchage
Après 96 heures de séchage, les galettes d’argile gardent le même aspect qu’à 72
heures de séchage. Aucune nouvelle fissuration n’apparait sur les galettes d’argile (figure
3.21).
77
Figure 3.21 – Galettes d’argile après 96 h de séchage
Les galettes d’argile sont pratiquement sèches (figure 3.22). Les galettes stabilisées
à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent pas de fissuration. Les
moisissures ont disparu, mais on note la présence très marquée des précipités sur les
galettes stabilisées à 16% et 12% de mélasse de canne à sucre.
78
Figure 3.22 – Galettes d’argile après 144 h de séchage
Le séchage à l’air libre des galettes d’argile montre que, les galettes se contractent
suivant le contour cylindrique de l’éprouvette (figure 3.23), en devenant plus petite
horizontalement et verticalement, les galettes d’argile gardent la forme cylindrique de
l’éprouvette : c’est une contraction uniforme.
Après 24 heures de séchage à l’air libre, les contractions apparaissent sur la ga-
lette à 0% de mélasse de canne à sucre. Tandis que sur les galettes à 4%, 8%, 12%
et 16% de mélasse de canne à sucre les contractions apparaissent après 48 heures de
séchage. La mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction des galettes d’argile.
79
3.4.1.7 Fissuration des galettes d’argile
Figure 3.24 – Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
dans les galettes d’argile
Deux (2) fissures apparaissent sur la galette à 0% de mélasse de canne à sucre après
24 heures de séchage. Une (1) fissure apparait sur la galette à 4% de mélasse de canne
à sucre après 48 heures de séchage. Les galettes à 8% de mélasse de canne à sucre, 12%
de mélasse de canne à sucre et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent aucune
fissuration après 144 heures de séchage (fin du séchage). A ce niveau, nous constatons
que l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les galettes ralentit
ou empêche la fissuration des galettes d’argile. En effet, La mélasse forme une couche
visqueuse à la surface des grains, cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité
de la surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact
entre les particules [Anand Babu Kotta et al.(2019)]. La lubrification des grains par la
mélasse de canne à sucre contribue à empêcher la fissuration des sols stabilisés.
Les galettes d’argile étant préparées avec une teneur en eau initiale de 63%, le départ de
cette masse d’eau du sol argileux génère un important retrait et donc la fissuration des
galettes non stabilisées et de la galette stabilisée à 4%. Cependant, le sucre (saccharose)
est hygroscopique, donc la quantité d’eau adsorbée par la fraction argileuse dans le
mélange mélasse-sol est moins importante que dans le sol seul. Les sucres présents dans
la mélasse de canne à sucre contribuent à réduire la teneur en eau dans les galettes
stabilisées à 8%, 12%, 16%, donc à réduire le retrait et la fissuration causés par le
départ d’eau. Alemgena A. (2015) a rapporté que l’ajout de la mélasse de canne à
sucre à la matrice d’un sol stabilisé au ciment augmente la résistance mécanique du
sol, élimine les fissurations dues au séchage et réduit le comportement fragile des sols
gonflants stabilisés au ciment. Ouattara S. (2016) et d’autres chercheurs Guillaud
& Houben (1995) ; Galán-Marín, Petric & Rivera-Gómez (2010) ont constaté
également que la terre stabilisée avec des fibres présente une très bonne résistance à la
fissuration ainsi qu’à la propagation des fissures. Elles s’opposent au clivage lorsque la
contrainte augmente.
80
3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d’argile
Les moisissures apparaissent sur les galettes d’argile à la surface d’échange air-
galette. Les galettes d’argile à 8% et à 12% présentent un début d’apparition des moi-
sissures et des précipités blancs très remarquables après 48 heures de séchage. Après 78
heures de séchage, toutes les galettes d’argile (à 4%, 8%, 12%, 16% de mélasse de canne
à sucre) présentent de nombreuses moisissures. Cependant, la galette à 16% présente
plus de moisissures suivie de la galette à 12%, ensuite de la galette à 8% et enfin la
galette à 4%. L’apparition des moisissures augmente avec la quantité de mélasse de
canne à sucre. Après 96 heures de séchage, les surfaces d’échange air-galette présentent
le même aspect qu’à 78 heures. Mais la galette d’argile à 0% ne présente aucune ap-
parition des moisissures jusqu’à la fin du séchage. La mélasse de canne à sucre est
responsable de l’apparition des moisissures et des précipités sur les galettes. Après 144
heures de séchage, il y a plus de moisissures sur toutes les galettes d’argile (à 4%, 8%,
12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Cependant, il y a la présence des précipités à
la surface air-galette : la galette à 16% de mélasse de canne à sucre présente plus des
précipités que la galette à 12%, la galette à 12% de mélasse de canne à sucre présente
à son tour plus des précipités que la galette à 8%. La galette à 4 % de mélasse de
canne à sucre ne présente pas de précipitation. L’apparition des précipités à la surface
air-galette augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre.
En effet, la mélasse de canne à sucre est une solution organique acide contenant plus
de 50% de sucre (saccharose, glucose et fructose) [Le Phuong Thu (2013)]. Son addi-
tion au sol fin argileux rend le sol favorable au développement des moisissures de la
famille Aspergillus et Penicillium, qui préfèrent des sucres simples et se développent
très rapidement (ils sont appelés « sugar fungi ») [Méheust Delphine (2012)]. Un autre
facteur, la lenteur du séchage contribue à l’apparition des moisissures, car le développe-
ment de moisissures résulte principalement de l’interaction entre une forte humidité et
une chaleur élevée. Suite à l’accélération du séchage (la perte d’eau), après 144 heures
il y a disparition totale des moisissures sur les galettes d’argile stabilisées. En effet,
des champignons (moisissures) apparaissent pour se nourrir du sucre, lorsque la teneur
en sucre est d’au moins 14% pour qu’il se développe, c’est la raison pour laquelle ils
apparaissent au début du séchage puis disparaissent vers la fin (échantillon sec). Les
moisissures ne contribuent en rien au gain de cohésion apporté par la mélasse de canne
à sucre au sol fin argileux. L’apparition des moisissures n’est qu’une étape physique
du processus de séchage favorisé par la lenteur du séchage et la présence des composés
organiques (sucroses) apportés par la mélasse au sol.
Les résultats obtenus sous forme de tableau (tableau 3.8) et de graphes (figure 3.25
et figure 3.26) sont représentés ci-dessous.
81
Tableau 3.8 – Perte d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de
séchage
Figure 3.25 – Perte d’eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.
82
Les pertes d’eau (Figure 3.26) suivent une évolution cohérente pour chaque galette
d’argile en fonction de la durée de séchage : Les pertes d’eau augmentent avec la durée
de séchage. La galette d’agile à 0% de mélasse de canne à sucre, perd plus vite l’eau que
celles à 4%, 8% et 12% de mélasse de canne à sucre. Cependant, pour la galette à 16%
de mélasse de canne à sucre, la perte d’eau augmente et atteint les mêmes quantités
de perte d’eau que la galette à 0% de mélasse de canne à sucre.
L’évolution des pertes d’eau en fonction de la quantité de mélasse et de la durée de
séchage (voir figure 3.25) présente un minimum à 8%. La galette à 8% de mélasse de
canne à sucre perd moins vite l’eau que les autres galettes d’argile. Après 144 heures
l’évolution des pertes d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
est linéaire, ce qui traduit la stabilisation des pertes d’eau dans toutes les galettes
(figure 3.25), les galettes sont sèches. De même, Malande et al. (2019) en étudiant
la cinétique de séchage des briques stabilisées à l’aide de la mélasse de canne à sucre,
constatent que les briques stabilisées étaient sèches après 144 heures de séchage.
Tableau 3.9 – Teneur en eau des galettes d’argile en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
et de la durée de séchage
Les valeurs de la limite de retrait (procédure graphique) obtenues pour les diffé-
rentes galettes d’argile analysée sont résumées dans le tableau 3.10 :
En 48 heures de séchage toutes les galettes d’argile ont atteint la limite de retrait
quel que soit le taux de mélasse de canne à sucre, cependant les variations de volume
83
seront plus grandes pour les galettes de 4%, 8% et 12 %, car leurs limites de retrait sont
plus faibles. En plus, la limite de retrait augmente avec le taux de mélasse de canne à
sucre, donc la mélasse de canne à sucre ralentie la variation de volume et le tassement
induit par la dessiccation du sol.
A la fin du séchage, la galette d’argile à 0%, à une teinte jaune. Tandis que, les
galettes d’argile contenant 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre présentent
une teinture grisâtre (figure 3.23).
Malengreau et al. (1996) notent que les minéraux de fer les plus communs dans
les argiles sont l’hématite de couleur rouge et la géothite de couleur jaune. La teinture
du sol naturel peut dépendre de la présence dominante de ces minerais dans le sol.
Fernandez et al. (1988) font remarquer que la coloration grise de certains kaolins
est causée par la présence de quantités mineures de diverses phases minérales telles que
la pyrite, la marcassite, les silicates de fer et le kérogène. Dans notre étude, les analyses
DRX et infrarouge signalent la présence de la géothite dans le sol utilisé, ce qui justifie
la coloration jaune du sol brute. La coloration grisâtre des galettes d’argile stabilisée est
causée par la mélasse de canne à sucre. En effet, la mélasse de canne à sucre contient des
composés colorants comme les caramels, et en plus il y a l’apparition d’un pic autour
de 1500 cm−1 caractéristique de la vibration de liaison C=C de composé aromatique
sur le spectre infrarouge des sols stabilisés. Ces composés colorants de la mélasse de
canne à sucre sont responsables de la coloration des bétons en terre stabilisée à l’aide
de la mélasse de canne à sucre et de la coloration de la mélasse de canne à sucre.
3.4.2 Conclusion
Les résultats obtenus, nous ont permis de constater que :
- la mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction uniforme des galettes
d’argile,
- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration, elle augmente donc la cohésion
granulaire des particules du sol fin argileux,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des
précipités sur les galettes d’argile,
- les bétons stabilisés atteignent la limite de retrait en 48 heures,
- la limite de retrait augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre, donc
la mélasse de canne à sucre ralentit la variation de volume et le tassement induit
par la dessiccation du sol,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de la coloration du sol stabilisé.
84
3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabili-
sée à l’aide de la mélasse de canne à sucre
La densité apparente est l’un des paramètres les plus importants dans les études sur
la structure du sol [Yoro et Godo (1990)]. Elle est liée à la nature et à l’organisation
des constituants du sol. Elle permet de calculer la porosité et d’apprécier ainsi indi-
rectement la cohésion du sol. Dans cette étude, nous nous intéressons aux effets de la
stabilisation à l’aide de la mélasse de canne à sucre sur la densité apparente, la porosité
et l’absorption capillaire des bétons en terre (sol fin argileux) stabilisée.
Tableau 3.11 – Tableau comparatif des paramètres obtenus pour les bétons en terre
Les coefficients de corrélation de toutes les grandeurs sont positives quelle que soit
la quantité de mélasse, ce qui suggère que ces grandeurs évoluent dans le même sens
que la mélasse de canne à sucre, quand l’une croit l’autre croit aussi.
La densité apparente est plus élevée pour l’échantillon sans mélasse de canne à sucre
(1,278 g/cm3 ). On observe une diminution progressive de la densité apparente pour les
bétons stabilisés à 8% (1,174 g/cm3 ) et 12% (1,168 g/cm3 ) et une augmentation de sa
valeur à 1,209 g/cm3 pour le béton stabilisé à 16%. Enfin, la densité apparente diminue
avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre.
Nabeel M. et al. (2019) ont constaté le même fait, la densité du sol argileux
diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Dijk van
Paul (2013) a aussi rapporté que la densité apparente diminue avec l’augmentation
du taux de matière organique pour la plupart de classe de sol.
85
Figure 3.27 – Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
Figure 3.28 – Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les galettes d’argile
86
Figure 3.29 – Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
Figure 3.30 – Variation du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne
à sucre
87
valeur maximale de 15% recommandée pour les BTC. L’augmentation de la porosité
totale avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre semble en contradiction avec la di-
minution du coefficient d’adsorption d’eau. Cependant, nous avons observé sur la face
située à l’interface air-sol stabilisé la formation d’une couche imperméable à l’eau, l’eau
glisse sur cette couche. La formation de cette couche est plus marquée à 16% de mé-
lasse. Bien que, l’échantillon stabilisé à 16% soit poreux dans son sein, cette couche
imperméable empêche l’eau de pénétrer dans l’échantillon. Les résultats d’adsorption
d’azote le confirment, la pression absolue appliquée pour faire pénétrer le gaz augmente
avec l’ajout de la mélasse et la pression absolue appliquée pour l’échantillon de 16%
est équivalente à celle appliquée pour les autres échantillons (8% et 12%), tandis que
l’échantillon de 16% est le plus poreux. Plus l’absorption capillaire du BTC est faible,
meilleure est sa durabilité, donc la mélasse de canne à sucre améliore la durabilité du
sol brut. Plus l’absorption capillaire du BTC est faible, meilleure est sa durabilité.
Shantanu Bhide et al. (1990) confirment que l’utilisation de la mélasse comme
plastifiant dans le béton est conforme à la norme IS 9103 : 1999. Pour les critères de ré-
duction de l’eau, la mélasse peut être utilisée efficacement comme adjuvant retardateur
et réducteur d’eau dans le béton en terre. Augenti et Parisi (2011) notent que la
valeur maximale de coefficient d’adsorption admissible pour les BTC était de 20%. Ce
taux d’adsorption concerne les BTC non stabilisés, la réduction de cette valeur à 16%
dans notre étude est attribuée à l’ajout de la mélasse de canne à sucre. La réduction de
l’adsorption capillaire avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre
suggère le renforcement de liaison entre les particules du sol.
3.5.2 Conclusion
Les bétons en terre stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre ont été soumis
à l’essai d’adsorption capillaire. Plusieurs paramètres tels que : la densité apparente, la
porosité totale, la microporosité, la macroporosité et le coefficient d’adsorption d’eau,
ont été mesurés en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. Les résultats
obtenus, nous ont permis de constater que :
- la densité apparente diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de
canne à sucre,
- la microporosité diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne
à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité. Nos bétons sont des
matériaux microporeux,
- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d’effet sur la macroporosité. Elle
augmente la macroporosité du sol. Il est possible de stabiliser ce sol avec la mélasse
de canne à sucre et un autre adjuvant comme la chaux ou le ciment susceptible
de remplir les macropores,
- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l’absorption
capillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.
88
3.6 Microstructure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de
canne à sucre.
3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB)
3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.31 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon de
briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 5.000
Figure 3.32 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon de
briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 10.000.
89
donnés par les figures 3.14 et 3.15, qui permettent d’observer une microstructure rela-
tivement peu compacte constituée des grains juxtaposés les un les autres, ce qui laisse
apparaître de nombreux vides inter-agrégats dans la structure de l’échantillon. Le sol
étant remanié on observe une microstructure en agrégats séparés, une texture ouverte.
Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon
de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 30.000.
Figure 3.33 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.
Figure 3.34 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.
90
Figure 3.35 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.
Figure 3.36 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à sucre à un grossissement de 30.000.
91
Les grossissements de 30.000 (figure 3.36) et de 20.000 (figure 3.35) montrent des
gros amas de grains et une porosité entre les amas de grain, moins importante qu’a
0%. L’apparition de plus gros amas de grains laissent penser qu’il y a une réduction de
la porosité. Cependant, on voit plutôt l’apparition de gros pores entre les amas. L’ap-
parition de ces gros pore corrobore avec l’augmentation de la macroporosité observée
par la méthode d’adsorption capillaire.
Figure 3.37 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.
Figure 3.38 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000
92
Au grossissement de 5.000(figure 3.37) nous observons la présence des amas de grains
accolés, plus nombreux et de diamètre plus important que pour l’échantillon stabilisé
à 8% et 0% de mélasse de canne à sucre. Les grossissements de 30.000 (figure 3.40) et
20.000 (figure 3.39) montrent les gros amas de grains et la porosité entre les amas de
grains similaire qu’à 8 %.
Figure 3.39 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.
93
Figure 3.40 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.
Figure 3.41 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.
94
Figure 3.42 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.
Figure 3.43 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.
95
Figure 3.44 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.
les particules. Les forces cohésives se forment entre les particules. Le développement
de nombreuses couches de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules
et par conséquent la force d’adhésion entre les granulés, qui forme des amas de grains
plus résistance [Anand Babu Kotta et al. (2019)]. Parsakhoo et al. (2020) ont montré
que Plus de la moitié des agrégats de la surface de la route ont la taille d’un grain
inférieure à 10 µm. Après l’application de la mélasse la taille des agrégats augmente
par agrégation. La taille de 70% des agrégats fins de la surface de la route augmente.
Bizualem Taye(2015) a remarqué que les particules de sol sont floculées et agglomé-
rées en raison de la propriété adhésive de la mélasse de canne à sucre. Nshimiyimana
(2021) a signalé la formation d’une sorte de « gel » enrobant les particules du sol.
La quantité importante de gel donnera une bonne cohésion entre les particules, mais
également comblera les espaces inter-particulaires. Tran Van Duy (2013) a noté
que l’agglomération est supposée se produire quand des particules d’argile floculées
commencent à former des liaisons faibles au niveau des interfaces bord - surface des
particules d’argile à cause du dépôt de matériaux à base de ciment au niveau des in-
terfaces des particules d’argile. L’agglomération commence la formation de plus gros
agrégats à partir des particules d’argile finement divisées et améliore la texture du sol
argileux.
3.6.1.5 Conclusion
Nous avons observé que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol
d’une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposé les
uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée
constituée des amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon
stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans
96
la matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres. Cependant, nous
avons observé la présence des pores de diamètre similaire pour les échantillons à 0% et
16% de mélasse de canne à sucre.
3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 8% de
mélasse de canne à sucre
Figure 3.45 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
La figure 3.45 montre que le volume poreux cumulé est de 0,036 cm3 /g.
97
Figure 3.46 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
8% de mélasse de canne à sucre
La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.46 et 3.47) montre que
l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre présente une distribution mo-
nomodale de mésopores centrée vers 9 nm. Nous pouvons remarquer la disparition des
familles de pore centré vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, ce qui
est cohérent à l’évolution de la structure de sol. Cependant, le sol sans mélasse de
canne à sucre (0%) possède une famille de pore (centré vers 12,5 nm) à diamètre plus
importante que l’échantillon stabilisé à 8%.
98
Figure 3.47 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à 8%
de mélasse de canne à sucre
99
3.6.2.2 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 12%
de mélasse de canne à sucre
Figure 3.48 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
La figure 3.48 montre que le volume poreux cumulé est de 0,017 cm3 /g.
100
Figure 3.49 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre
La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.49 et 3.50) montre que
l’échantillon stabilisé à (12%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution
monomodale de mésopores centrée vers 12,5 nm. La disparition des familles de pores
centrés vers 5,2 nm et 7 nm, observé sur l’échantillon à 0%, et la disparition de la
famille de pore centré vers 9 nm observé sur l’échantillon stabilisé à 8%, témoigne
de l’évolution de la structure du sol. Mais, aussi que le sol sans mélasse de canne à
sucre(0%) est plus poreux que le sol stabilisé à 8% et 12%. La mélasse de canne à sucre
occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et 9 nm.
101
Figure 3.50 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre
102
3.6.2.3 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 16%
de mélasse de canne à sucre
Figure 3.51 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
La figure 3.51 montre que le volume poreux cumulé est de 0,090 cm3 /g.
103
Figure 3.52 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre
La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.52 et 3.53) montre que
l’échantillon stabilisé à (16%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution
bimodale centrée vers 12,5 nm et 15 nm. La disparition des familles de pores centrés
vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, et la disparition de la famille de
pore centré vers 9 nm observé sur l’échantillon stabilisé à 8%, témoigne de l’évolution
de la structure du sol. La mélasse de canne à sucre occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et
9 nm. Mais, semble n’avoir pas d’influence sur les pores de 12,5 nm observés sur les
échantillons stabilisés à 0% et 12%.
104
Figure 3.53 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre
La présence d’une nouvelle famille de pore centré vers 15 nm pour le sol stabilisé
à 16%, laisse penser qu’il y a augmentation de la porosité sur l’échantillon de 16%, il
est plus poreux que les autres échantillons (8% et 12%), il a une porosité à diamètre
plus important que les autres échantillons (0%, 8% et 12%). L’apparition de cette
famille peut être due à la formation des amas de grains qui occasionnent l’apparition
de la porosité entre les amas des grains. Ce résultat est cohérent avec les micrographes
obtenus au microscope électronique à balayage, qui montrent une porosité similaire et
une porosité à diamètre plus grand que l’échantillon à 0%.
Ashori Alireza et al. (2012) ont rapporté que le saccharose, constituant principal de
la mélasse de canne à sucre pénétrait dans les pores (micropores ou nanopores) > 0,8
nm. Le saccharose migre avec son eau dissolvante et forme une croûte sur la surface du
papier. Le papier est un matériau microporeux, par rapport à la taille de la molécule
de saccharose, les micropores > 0,8 nm sont occupés. Tandis que, dans notre cas le sol
fin argileux couvre une gamme plus large de la porosité avec la présence des micropores
(< 2 nm) et des mésopores (2 nm< d< 50 nm). Le saccharose présent dans la mélasse
de canne à sucre couvre ainsi la porosité (micropores et mésopores)< 12 nm.
105
3.6.2.4 Comparaison des volumes, des diamètres de pores et des surfaces spécifiques des
bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre
Le tableau 3.12 donne les valeurs de volumes obtenues par différentes méthodes en
fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.
Tableau 3.12 – Volumes obtenus par la méthode BJH, par la méthode t-plot et par la méthode H-K
(Horvath-Kawazoe)
Les volumes mésoporeux cumulés des échantillons diminuent avec l’ajout de la mé-
lasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%. L’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) a un volume mésoporeux cumulé de 0,055 cm3 /g, celui de l’échantillon sta-
bilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 0,036 cm3 /g, pour l’échantillon stabilise à 12%
de mélasse de canne à sucre 0,017 cm3 /g Puis augmente pour l’échantillon à 16% de
mélasse de canne à sucre à une valeur supérieure (0,09 cm3 /g) qu’a 0%. L’échantillon
à 0% est plus poreux que les échantillons à 8% et 12%. Cependant, l’échantillon à 16%
est plus poreux que tous les autres échantillons (0%, 8% et 12%).
Le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre, avec
des valeurs plus élevée à 0% et 16 %. L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)
a le volume poreux maximal le plus élevé 0,0134 cm3 /g, suivi par l’échantillon stabilise
à 8% de mélasse de canne à sucre 0,088 cm3 /g, ensuite par l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre 0,0075 cm3 /g. Enfin l’échantillon stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre a un volume poreux maximal de 0,0092 cm3 /g plus élevé que
celui des échantillons stabilisés à 8% et 12% et très proche à celui de l’échantillon à
106
0%. Ce résultat est cohérent avec la distribution de diamètre des pores.
Le tableau 3.13 donne les diamètres des pores des échantillons. Le diamètre moyen
des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre quelle que soit la
méthode, le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé.
Ainsi, la porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les
autres (0%, 8%, 12%), ce résultat est cohérent avec la présence de plusieurs modes
observés sur la courbe de distribution des diamètres de pores(figure 3.57). Ce résultat
est aussi cohérent avec l’augmentation de la macroporosité et la porosité totale obtenue
par adsorption capillaire. En effet, entre les particules du sol lubrifiés par la mélasse,
s’exerce des forces d’adhérences ou visqueuses, il s’établit des liaisons visqueuses entre
les grains et entre les particules fines du sol, les grains s’accolent, forme un amas de
grains et les fines particules s’accolent en grains.
107
Tableau 3.13 – Diamètre moyen des pores obtenu par la méthode BET, par la méthode BJH et par la
méthode D-H.
Aussi possible que l’épaisseur du film de chaque grain soit petite, l’intensité des forces
d’adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui en résulte est mineur. Or, l’augmen-
tation de la teneur de mélasse constitue un apport d’eau supplémentaire au film d’eau
qui épaissie le film d’eau, l’effet de lubrification de grain par la mélasse s’affaiblit, car
la mélasse s’éloigne de la surface de grains, les forces d’adhérence entre les amas de
grains et les grains s’affaiblissent, la distance entre les amas de grains augmentent, la
porosité inter- amas de grains est plus importante. Ainsi, le diamètre moyen des pores
du sol stabilisé augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.
Les Surfaces, obtenues par la méthode BET, par la méthode BJH et par la méthode
D-H (Dollimore Heal)et t-plot sont données dans le tableau 3.14.
Tableau 3.14 – Surface obtenue par la méthode BET, par la méthode BJH, par la méthode D-H et par
la méthode t-plot.
108
sucre dans le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent
donc la surface disponible du sol argileux. Cette évolution des surfaces spécifiques
est cohérent avec celle des microstructures, les agrégats sont moins grand à 0% et à
16%, donc leurs surfaces spécifiques seront plus grandes. Pour Saiyouri (1996) la
présence d’éléments non argileux réduits considérablement la surface spécifique d’une
argile. Errais Emna (2011) a aussi remarqué que la surface spécifique des argiles
diminue de façon significative après l’adsorption des molécules de colorants, quelle que
soit l’argile. Ceci signifie que la surface accessible à l’adsorption a diminué. En effet,
les images MEB montraient que les agrégats de particules étaient recouvertes par un
film compact et une porosité, qui n’étaient plus visibles. Les molécules de colorants
avaient totalement comblé les espaces inter-agrégats, ce qui aurait réduit les surfaces
d’adsorption donc la surface spécifique. Les molécules organiques constituant la mélasse
de canne à sucre sont principalement constitués des groupements hydroxyle (OH), très
favorables à l’établissement de liaisons hydrogène ou électrostatique avec les sites de
bordure à la surface externe des argiles. Ces molécules s’accumulent par sphère externe
à la surface des argiles, conduisant ainsi à une réduction de la surface spécifique avec
l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Par contre, Liu et Zhang
(2007) ont rapporté que le processus d’adsorption peut induire une augmentation ou
une diminution de la surface spécifique et de la taille des pores, et du volume poral de
l’argile. Wang et al. (2004) ont indiqué que les molécules de grandes tailles induisent
une diminution de la surface spécifique par effet d’empilement dense sur les surfaces
absorbantes. Qiao et al. (2009) ont remarqué aussi une diminution très importante
de la surface spécifique de la bentonite après l’adsorption à l’intérieur des pores et donc
à leur remplissage et blocage dû au fait de la taille très importante de la molécule de
colorant. Ikram Jarraya et al. (2010) ont obtenu que la surface spécifique BET de
matériau argileux naturel diminue fortement après intercalation. Ces observations ont
corroboré l’idée que l’accès de l’azote à la surface est bloqué par les fractions organiques
covalentes liées aux bords des groupements OH des feuillets d’argile, d’où la réduction
de la contribution microporeuse à cause de l’occupation ou du blocage de certains
pores par l’agent intercalant. Sebei Haroun (2013) a fait remarquer que la surface
spécifique et le volume poreux diminue lorsqu’on augmente la quantité de zinc fixée
dans la matrice Ca-HA-P (poudre phosphocalcique).
3.6.3 Conclusion
Les résultats obtenus nous ont permis de constater que :
- la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d’une microstructure
relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec
une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des
amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé
à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans la
matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres,
109
- le volume des micropores des sols stabilisés diminue avec l’ajout de la mélasse
de canne à sucre. L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume
microporeux le plus élevé, l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
a le volume microporeux le plus bas, la mélasse de canne occupe les micropores,
- le volume des mésopores des échantillons stabilisés diminuent avec l’ajout de la
mélasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%, Puis augmente pour l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu’a 0%.
L’échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons
(0%, 8% et 12%),
- le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
avec des valeurs plus élevées à 0% et 16 %. L’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en
plus son volume poreux est très proche à celui de l’échantillon à 0%,
- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore)
et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet
sur les mésopores de diamètre > 12 nm,
- la surface spécifique diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans
le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la
surface disponible du sol argileux,
- le diamètre moyen des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la
porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les autres
(0%, 8%, 12%).
110
Figure 3.54 – Spectres infrarouges des échantillons du sol stabilisé à 8%, 12% et 16% de mélasse de
canne à sucre
Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre
(figure 3.54) ne présentent aucune différence, aucun nouveau pic comparé au sol sans
mélasse (figure 3.9). Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse
de canne à sucre et du sol sans mélasse présentent exactement les mêmes pics avec les
mêmes positionnements, comme si la mélasse n’a pas été ajoutée au sol (figure 3.54
et figure 3.9). Cela corrobore l’idée que la mélasse n’apporte aucun changement à la
structure de la kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite apparait. Cela corrobore
aussi l’idée que la mélasse de canne à sucre est soit présente en très petite quantité,
elle est donc bien minoritaire dans le sol pour être détectée dans le proche infrarouge.
Cependant, l’apparition d’un pic autour de 1500 cm−1 sur tous les bétons stabilisés à
l’aide de la mélasse de canne à sucre caractérise la présence de composé aromatique
responsable de la coloration des bétons stabilisés, causée par les colorants présents dans
la mélasse de canne à sucre. Janekarn Intuorn et al. (2020) ont trouvé pour le CSC
(composite de silicate de carbone dopé de mélasse) carbonisé à 800 ◦ C, une bande à
1582 cm−1 qui est caractéristique des vibrations squelettiques aromatiques C=C. Ce
qui suggérait que les structures aromatiques se sont formées lors de la carbonisation à
111
haute température. Finalement, ce résultat nous permet de constater que la mélasse
n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L’interaction entre la mélasse
de canne à sucre et l’argile du sol est purement physique. D’autres chercheurs [Guckert,
Chone et Jacquin (1975), Hassan, Moavad, Guzev, Bab’yeva et Zvyagintsev (1974)] cité
par [Bachelier (1978)] ont montré que l’adsorption des polysaccharides sur la kaolinite
est d’ordre physique.
Tableau 3.15 – Bandes d’absorption caractéristiques des radicaux du sol stabilisé à l’aide de la mélasse
de canne à sucre.
Figure 3.55 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 8 % de
mélasse de canne à sucre.
112
Tableau 3.16 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre.
Figure 3.56 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 12% de
mélasse de canne à sucre.
Tableau 3.17 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre.
113
3.7.2.3 Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.57 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre.
Tableau 3.18 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre.
114
de canne à sucre dans la matrice du sol. L’apparition des traces du potassium sur
l’échantillon stabilisé à 16% résulte de la précipitation des sels dissouts dans la mélasse
de canne à sucre à la surface libre de l’échantillon.
115
La mélasse de canne à sucre n’apporte aucun changement à la structure de la kao-
linite, car seuls les pics attribués à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX.
Ce qui nous a conduit à suggérer que l’interaction entre la mélasse de canne à sucre
et le sol fin argileux est simplement physique. Par contre Abidallah (2008) a exa-
miné les changements apportés par les polystyrènes à la structure d’une kaolinite. Les
spectres IR de ces échantillons ont montré en plus des bandes d’absorption du kaolin,
des bandes spécifiques aux molécules organiques utilisées. Les spectres de diffraction
des rayons X montrent que l’espacement des feuillets du kaolin augmente de 3,85 Å
par rapport à l’argile de départ. Ce résultat avait prouvé l’insertion des molécules orga-
niques dans l’espace inter-foliaire du kaolin. Le tableau 3.19 résume les caractéristiques
minéralogiques du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre.
Tableau 3.19 – Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne
à sucre.
Dans notre cas les spectres infrarouges, tout comme les spectres DRX des bétons
stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre n’ont signalé aucun changement de
structure, ni apparition de bandes attribuées aux constituants organiques majeurs de la
mélasse de canne à sucre (saccharose, glucose, fructose). Seules les bandes attribuées à la
kaolinite sont apparues en plus d’une bande attribuée aux composés colorants présents
dans la mélasse de canne à sucre sur le spectre infrarouge. Il est évident que la mélasse
de canne à sucre n’a apporté aucun changement dans la structure de la kaolinite.
Cela corrobore l’idée qu’il n’y a aucune interaction chimique entre l’argile du sol et
les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre. Car, l’interaction
chimique s’accompagne d’une modification de structure qu’on peut détecter par DRX
et infrarouge. Allan et al. (2005) ont rapporté que l’amélioration des propriétés
mécaniques est due à la formation de liaisons hydrogène entre les groupes hydroxyles
du sucre et ceux des lamelles cellulosiques de la paroi cellulaire. Alireza Ashori et
al. (2012) ont signalé le même fait, le saccharose constituant principal de la mélasse
de canne à sucre était lié via des liaisons hydrogène à la paroi cellulosique des pores du
papier. En effet, les groupements aluminols (Al-OH) et les groupements silanols (Si-
116
OH) en bordure des feuillets de la kaolinite et les nombreux groupements hydroxyles
des sucroses établissent des liaisons hydrogènes ou électrostatiques qui ne provoquent
aucun réarrangement dans structure de la kaolinite du sol.
117
Figure 3.60 – Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
118
Figure 3.62 – Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
La courbe DTG de l’échantillon (figure 3.62) montre que la perte de masse augmente
avec la température. Ces courbes montrent trois pics importants :
- à la température de 150-200◦ C, l’échantillon perd sa masse, Ceci est dû princi-
palement au changement de structure du saccharose qui se décompose en glucose
et en fructose, en acide carboxylique [Janekarn Intuorn et al. (2020) ; Mathlouthi
Mohamed (2013)],
- autour de 300 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée, liée à la dé-
composition de la géothite en hématite et à la dégradation du saccharose avec
départ d’eau adsorbé, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone [Janekarn
Intuorn et al. (2020) ; Mathlouthi Mohamed (2013)],
- autour de 480-500 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée. L’origine
de cette diminution est liée au départ de l’eau de constitution, la décomposition
de la kaolinite et sa transformation en métakaolin à travers l’équation suivante
[Kornmann (2005) cité par El Faycal (2013)] :
Al2 O3 , 2SiO2 , 2H2 O(Kaolinite) −→ Al2 O3 , 2SiO2 (M étakaolin) + 2H2 O
119
3.9.1.3 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.63 – Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre
120
3.9.2 Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l’aide de la
mélasse de canne à sucre
Les courbes différentielles (ATD) des sols stabilisés (8%, 12% et 16%) à l’aide de la
mélasse de canne à sucre et du sol sans mélasse (8%) sont présentés dans la figure 3.64.
121
Figure 3.65 – Courbes TG et ATD de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
Entre 150-200 ◦ C, Woo et al. (2015) ont noté la déshydroxylation des sucroses
autour de 200 ◦ C. Mathlouthi Mohamed (2013) a signalé le changement de struc-
ture et de coloration du saccharose entre 140 et 160 ◦ C. Évidemment, ce pic thermique
autour de 150-200 ◦ C, observé uniquement sur les bétons du sol stabilisé est attribué
à la déshydroxylation du saccharose, constituant principal de la mélasse de canne à
sucre. Etant donné que ce pic n’est pas observé sur le sol sans mélasse de canne à
sucre, Courard(2010) attribue dans le cas des argiles à la température de 160 ◦ C la
perte de l’eau adsorbée. Cependant, nous n’avons pas observé une perte de masse pour
l’échantillon sans mélasse de canne à cette température.
122
Autour de 300 ◦ C, pour Woo et al. (2015) au-dessus de la température (200 ◦ C)
se poursuit la dégradation des sucroses avec une libération des gaz volatils, il y a for-
mation des produits tels que le 5-hydroxymethylfurfural. Mathlouthi (2013) attribue
à cette température la libération de l’eau, du dioxyde de carbone et du monoxyde de
carbone suite à la poursuite de la dégradation thermique du saccharose. L’apparition
du pic de perte de masse à 300◦ C pour tous les bétons en terre stabilisée est attribuée
à la dégradation thermique des sucres (saccharose, glucose , fructose) apportés par la
mélasse de canne à sucre au sol. Mais, le sol sans mélasse de canne à sucre présente
aussi un pic de perte de masse à 300 ◦ C, que nous attribuons à la déshydroxylation de
la géothite. Millogo (2008) note la déshydroxylation de la géothite à 310 ◦ C. La pré-
sence de ce pic thermique (autour de 300 ◦ C) de perte de masse sur les bétons stabilisés
et sur le béton non stabilisé peut donc être attribuée à la présence de la géothite dans
le sol et à la présence des sucres apportés par la mélasse de canne à sucre au sol. La
dégradation de sucre a provoqué la libération des produits volatils qui ont accéléré la
dégradation de la géothite à la température de 300 ◦ C. Tandis que dans le cas Millogo
(2008) l’absence des produits accélérateurs a conduit à la décomposition de la géothite
à la température plus élevée de 310 ◦ C.
Entre 480-500 ◦ C, a lieu la perte de masse la plus importante pour tous les bétons
(stabilisés et non stabilisés). Cette perte de masse est attribuée au départ de l’eau de
constitution, à la déshydroxylation de la kaolinite et sa transformation en métakaolin.
Courard (2010) a attribué dans le cas des argiles la perte de l’eau de constitution à
la température de 550◦ C. Millogo (2008) quant à lui, note la température de déshy-
droxylation de la kaolinite à la température de 537 ◦ C. Bouzidi (2012), Gamiz et
al. (2005) notent le départ de l’eau de constitution et la dégradation de la structure
du kaolin en métakaolin entre 460 et 600◦ C. Laribi et al.(2007) ont signalé pour
l’argile verte de Romainville un pic endothermique à 550 ◦ C, attribué à la déshydroxy-
lation des feuillets de kaolinite. Dans notre cas la déshydroxylation de la kaolinite et
sa transformation en métakaolin a lieu à une température plus faible autour de 480 et
500 ◦ C pour tous les bétons stabilisés. Cela peut être due au fait que la dégradation
thermique des sucroses a produit des composés volatils comme le dioxyde de carbone, le
monoxyde de carbone. Mathlouthi (2013) note à la température de 450◦ C la libéra-
tion du dihydrogène (dû à la dégradation thermique du saccharose), qui est un produit
très inflammable. La libération de ces matières volatiles accélère l’intensité thermique
et donc la décomposition de la kaolinite à une température plus basse autour de 480
et 500◦ C. Cependant, l’échantillon sans mélasse de canne à sucre présente aussi le
pic de perte de masse attribué à la déshydroxylation du kaolin et sa transformation
en métakaolin à la même température autour 480-500◦ C. En effet, la température de
déshydroxylation d’une kaolinite ordonnée est autour de 600 ◦ C. Tandis que celle d’une
kaolinite désordonnée est plus faible [Grimshaw (2013) ; Letellier (1986)]. Notre kaoli-
nite ayant la température de déshydroxylation la plus faible pourrait avoir la structure
123
la plus désordonnée que les kaolinites utilisées par les autres auteurs (Millogo ; Bouzidi ;
Laribi ; Courard). Selon que la kaolinite est ordonnée ou plus ou moins désordonnée
qu’une autre kaolinite, cela est à l’origine de la différence entre les températures de
déshydroxylation et de la faible température de déshydroxylation.
A 680 ◦ C, une perte de masse a été observée uniquement pour l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre. Les échantillons stabilisés à 8%, 12% et l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre ne signalent aucune perte de masse. Cela corrobore l’idée
que ce pic est dû à la présence de la mélasse de canne à sucre. La quantité de mélasse
de canne à sucre de 8% et 12% est faible pour observer ce comportement. Mathlouthi
(2013) signale à la température de 550-600 ◦ C la libération d’un très grand nombre
de substances volatiles( >150) lors de la dégradation du saccharose et de ses produits
de décomposition.
3.9.3 Conclusion
Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre
nous ont permis de constater que la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice
du sol. La décomposition thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se
déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680 ◦ C et 700 ◦ C.
124
3.10 Isothermes d’adsorption d’azote des bétons en terre sta-
bilisée à l’aide de la mélasse de canne à sucre.
3.10.1 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol sans mélasse de canne
à sucre (0%)
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.20.
Tableau 3.20 – Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour l’application
du modèle BET.
L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.66, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
Figure 3.66 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)
125
Figure 3.67 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) en fonction de la pression relative
126
Figure 3.68 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) en fonction de la pression absolue
Tableau 3.21 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre pour l’appli-
cation du modèle BET.
L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.69, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
127
Figure 3.69 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
128
Figure 3.70 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative
Figure 3.71 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue
129
3.10.3 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 12% de mé-
lasse de canne à sucre
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.22.
Tableau 3.22 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre pour
l’application du modèle BET.
L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.72, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
Figure 3.72 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
130
Figure 3.73 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative
131
Figure 3.74 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue
Tableau 3.23 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre pour
l’application du modèle BET.
L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.75, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
132
Figure 3.75 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
133
Figure 3.76 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative
Les points de fermetures des boucles d’hystérésis (B) sur les isothermes en fonction
de la pression absolue montrent que les pressions de fermeture augmentent avec la
teneur en mélasse de canne à sucre (à 0% (500 mmHg), à 8% (520 mmHg) et à 12%
(545 mmHg)) puis diminue pour la teneur de 16% (520 mmHg). Les boucles d’hystérésis
des isothermes d’adsorption/désorption des sols stabilisés n’ont pas le même point de
fermeture.
134
Figure 3.77 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue
135
Tableau 3.24 – Paramètres obtenus à l’aide de l’équation du modèle BET.
136
suggère la présence des mésopores dans tous les échantillons et une boucle d’hystérésis
de type H4 . Néanmoins, Tous les isothermes d’adsorption/désorption d’azote n’ont
pas le même point de fermeture de la boucle d’hystérésis. La surface spécifique BET,
la quantité d’azote adsorbée sur une monocouche (Qm ) et la constante de BET(C)
ont fortement diminués avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à
sucre dans les échantillons. Ces observations corroborent l’idée que l’accès de l’azote
à la surface du matériau est bloqué, deux raisons sembles plausible : la mélasse de
canne à sucre s’insère dans les interstices sans liaison avec l’argile. Soit la mélasse de
canne à sucre s’insère dans les interstices et les molécules organiques de la mélasse de
canne à sucre établissent de liaison avec l’argile. La mélasse de canne à sucre sert de
liant dans ce dernier cas. Janekarn et al. (2020) ont rapporté que les isothermes
d’adsorption-désorption d’azote des CSC400 et CSC800 présentaient des isothermes de
type IV. Le sol fin argileux (kaolinite) stabilisé à l’aide de la mélasse possède les mêmes
caractéristiques que les composites de silicate dopé de mélasse de canne à sucre, c’est
pourquoi ces matériaux présentent le même comportement à l’adsorption d’azote, c’est-
à-dire un même type d’isotherme (IV). Cependant, pour Sing et Williams (2004),
les boucles d’hystérésis H3 sont typiques de l’adsorption de N2 par la montmorillonite
et les agrégats de particules lamellaires, tandis que des boucles H4 sont observées pour
les isothermes de carbone. Le sol utilisé dans notre étude étant fin et argileux en plus
d’être remanié a contribué à la multiplication de la microporosité ce qui a conduit
à l’obtention de la boucle H4 , généralement obtenue pour les matériaux microporeux
comme les carbones.
3.10.6 Conclusion
Les résultats obtenus nous permettent de constater ce qui suit :
- l’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type
d’isotherme IV d’adsorption d’azote et le type H4 de la boucle d’hystérésis, ce qui
justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé,
- les pressions de fermeture de la boucle d’hystérésis augmentent avec la teneur
en mélasse de canne à sucre. Les isothermes d’adsorption/désorption d’azote des
bétons stabilisés n’ont pas le même point de fermeture sur la boucle d’hystérésis,
- la quantité maximale de gaz adsorbée diminue avec l’ajout de la mélasse de canne
à sucre (8% et 12%) puis augmente pour l’échantillon stabilisé à 16%,
- la surface spécifique, la quantité d’azote adsorbée sur une monocouche diminuent
avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre (échantillons stabilisés à 8% et 12%).
La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin
argileux. Cependant, la surface spécifique et la quantité d’azote adsorbée sur une
monocouche augmentent pour l’échantillon stabilisé à 16% et atteignent les même
valeurs que l’échantillon sans mélasse (0%),
- l’échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de molécules (53.1018 ) de la mélasse de
canne à sucre sur la monocouche que les échantillons stabilisés à 12% (51.1018 )
137
et à 16% (34.1018 ). L’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la
mélasse de canne à sucre.
Quelle que soit la méthode la kaolinite de notre sol présente une mauvaise cristal-
linité. Les valeurs de l’indice de cristallinité P0 augmentent avec l’ajout de la mélasse
jusqu’à 12%, puis diminue à 16% dans le même ordre que l’échantillon sans mélasse. La
variation de l’indice de cristallinité P0 avec l’ajout de la mélasse signifier que la mélasse
de canne à sucre contribue à améliorer le désordre structural dans le réseau cristallin.
Cependant, à la teneur de 16% de mélasse le désordre est le même que pour l’échantillon
sans mélasse. En effet, le désordre cristallin du réseau est principalement dû à l’absence
de l’hydroxyle externe (OH) centrée sur la fréquence 3667 cm−1 du spectre infrarouge.
Or, la mélasse de canne est principalement constituée du saccharose et des sucroses
riche en groupement hydroxyle. La mélasse de canne à sucre présente à la surface de
l’argile s’infiltre dans les lacunes, elle fournit au réseau les hydroxyles manquants, alors
l’indice de cristallinité augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre. Cepen-
dant, à 16% de mélasse la cristallinité baisse, le désordre est identique avec l’échantillon
sans mélasse. En effet, l’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins des molécules de la
mélasse de canne sur sa surface spécifique que les échantillons stabilisés à 8% et 12%.
138
Figure 3.78 – Determination de l’indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à l’aide de la mélasse
139
- Aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 21◦ et 2θ = 25◦ (figure 3.82), l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre présente les pics les plus intenses, suivit de l’échantillon stabilisé
à 16%, puis l’échantillon stabilisé à 12% enfin l’échantillon stabilisé à 8%. L’intensité
des pics à ces positions diminue avec l’ajout de la mélasse de canne. Cela signifie que le
désordre cristallin augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre sur les bandes
(hk0) des plans (a, b) ou le plan latéral de l’argile. Les sites situés sur les bordures des
cristaux étant des groupements hydroxylés de type silanol (Si-OH) et aluminol (Al-OH)
[Errais E. (2011)]. Cela peut être dû aux interactions physiques entre les groupements
hydroxyle de bordure des plans latérale de l’argile et les groupements hydroxyle des
constituants de la mélasse de canne à sucre qui forme des liaisons à pont hydrogène.
Selon Wetshondo D. (2012), la diminution de la cristallinité, observé en diffraction X,
de la matrice d’amidon avec l’ajout de kaolinite est dû à l’interférence des interactions
argile-amidon sur les interactions chaîne-chaîne.
- A la position 2θ = 60◦ (figure 3.80), l’intensité des pics augmente avec l’ajout de
la mélasse, cependant l’intensité du pic à 0% est plus élevé que pour les échantillons
stabilisés à 8% et 12%. Cela montre que le désordre cristallin diminue sur le plan (00l)
ou basal. Or, le désordre cristallin du réseau de la kaolinite du sol étudié est dû à
l’absence de l’hydroxyle externe (OH)centrée sur la fréquence 3667 cm−1 du spectre
infrarouge. Ce qui justifie la présence des lacunes ou des charges positives (surface
basale alumineuse) à la surface basale. L’apport par la mélasse de canne à sucre des
groupements hydroxyle supplémentaire à la surface basale, comble les lacunes ou le
déficit de charge au réseau cristallin. La mélasse de canne à sucre améliore la stabilité
du réseau cristallin.
Figure 3.80 – Diffractogrammes DRX agrandi aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et 2θ = 60◦ du sol
stabilisé à l’aide de la mélasse
140
Tableau 3.26 – Distance interréticulaire aux positions 2θ = 12◦ , 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et 2θ = 60◦ en
fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre
L’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol n’influence pas les distances inter réti-
culaire dans la kaolinite (tableau 3.26), on aucune variation significative des distances
(d001 , d020 , d002 ). Néanmoins, la distance basale de la kaolinite est de 7,15 Å dans une
kaolinite ordonnée, l’augmentation à 7,25 Å pour notre kaolinite (0%) signifier qu’il
y a de nombreux défauts d’empilement et que notre kaolinite est désordonnée. Cela
signifier aussi que les molécules constituants la mélasse de canne ne pénètre pas à l’in-
térieure de la kaolinite. La variation des intensités des pics observées sur les courbes
DRX (figure 3.80) résulte essentiellement des interactions qui ont lieu aux surfaces
externe de la kaolinite (surface basale et la surface latérale) avec les molécules de la
mélasse de canne à sucre.
les résultats de l’étude théorique et numérique de ces modèles sont présentés ici dans
le but de comprendre les effets de l’humidité relative sur la cohésion des agrégats des
matériaux en terre stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre.
141
3.12.1 Modèle de Ferber
Le modèle d’organisation microstructurale des sols fins compactés non saturés, dé-
veloppé par Ferber (2005), est basé sur la définition d’une particule primaire générique
qui est appelée « agrégat », la description quantitative de la porosité de cette parti-
cule primaire et la description quantitative des vides dans le reste du volume. Pour ce
modèle microstructural, l’indice des vides global du sol est la somme des indices des
vides des agrégats ou intra-agrégats (eag ) et des vides inter-agrégats (eiag ) [Tran T.D.
(2014) ; Ferber V. (2005)] :
e = eag + eiag (3.1)
D’après la définition de la particule primaire générique dans le modèle, toute l’eau
d’un sol non saturé est supposée être localisée dans la fraction argileuse et plus précisé-
ment au sein des agrégats. Et l’hypothèse principale du modèle est que les agrégats sont
saturés. Dans les conditions de cette hypothèse, le volume des vides intra-agrégats peut
être assimilé au volume d’eau, Vω , au sein de l’agrégat, ce qui permet de déterminer
un indice des vides intra-agrégats (eag ).
Vω ω.ρs
eag = = (3.2)
Vs ρω
où
ρs : masse volumique moyenne des particules solides ;
ρω : la masse volumique de l’eau ;
ω : teneur en eau massique globale du sol.
De plus, dans ce modèle, on admet que le volume total de l’échantillon est la somme
du volume des agrégats (Vag ), et du volume des vides inter-agrégats (Viag ). On peut
donc quantifier un indice des vides inter-agrégats, assimilé à l’indice d’air (eair ). Il faut
noter que, dans ce modèle, Vag est la somme des volumes des particules argileuses, non
argileuses et du volume d’eau intra-agrégat.
V = Vag + Viag . (3.3)
Dans les travaux de Ferber (2005), ce modèle a été bien appliqué pour décrire les
phénomènes associés à l’humidification des sols fins compactés à l’échelle microsco-
pique, en particulier dans la description de l’évolution de chacun des deux paramètres
microstructuraux au cours de l’humidification qui sont l’indice des vides des agrégats
142
et l’indice des vides inter-agrégats.
Vω ω.ρs
eag = = (3.5)
Vs ρω
143
Avec, ρs : la masse volumique moyenne des particules solides ;
ρω : masse volumique de l’eau ;
ω : Teneur en eau massique globale du sol.
Les équations (3.5) et (3.6) montrent que toute variation de la teneur en eau implique
à la fois une augmentation des vides intra-agrégats et une diminution des vides inter-
agrégats.
La succion est liée à l’humidité relative par la loi de Kelvin. Selon cette loi, la succion
dans un milieu poreux dépend de la température et de l’humidité [Nowamooz Hossein
(2007), Bouasker Marwen (2011), Maison Tatiana (2011)] :
RT
S= ln(Hr ) (3.7)
M gγω
Avec,
γω : le poids volumique de l’eau,
g : l’accélération de la pesanteur (9,81 N/kg),
M : la masse molaire de l’eau (18,016.10−3 kg.mol−1 ),
T : température absolue (K)
et R : la constante des gaz parfaits (8,3143 J.mol−1 .K−1 ).
Tout au long de cette étude le matériau est non saturé, le poids volumique de l’eau
γω ' 1KN/m3 , c’est cette valeur qui est utilisée dans les calculs pour la suite du travail.
144
La légère variation de la quantité d’eau dans le matériau provoque des variations de
la succion. La relation (3.7) devient [Nowamooz Hossein (2007)] :
RT
∆S = −γω ln(Hr ) (3.8)
Mg
La combinaison des relations de Kelvin (3.7) et de Ferber (3.5) et (3.6), nous donne
les relations entre la succion, les indices des vides et l’humidité relative ci-dessous.
3.12.2.2 Relation entre l’indice des vides intra-agrégats (eag ), l’humidité relative (Hr) et
la succion (S)
RT eag
γω = Pω
Vω = mVωωg =ρω .g et (3.5) ⇒ ρω = ωρs
eag . Ainsi, γω = ρω .g= ωgρ
eag ⇒ S =
s
M g 2 ωρs ln(Hr )
M g 2 ωρs
eag = S (3.9)
RT ln(Hr )
ω : teneur en eau initiale du matériau en terre.
3.12.2.3 Relation entre l’indice des vides inter-agrégats (eiag ), l’humidité relative (Hr) et
la succion (S)
eag
3.12.2.4 Relation entre l’indice de stabilité microstructurale ( ) et l’humidité relative
S
(Hr)
Les variables de la microstructure sont : l’indice des vides intra-agrégats (eag ), l’in-
dice des vides inter-agrégats(eiag ) et l’indice ou le coefficient de stabilité microstructu-
eag
rale ( ).
S
145
3.12.3.2 Variables pour la macrostructure
Nous allons tester les modèles à partir des valeurs de succion et d’humidité relative
issues de la relation (3.8) de Kelvin présentées dans le tableau 3.27 [Maison Tatiana
(2011)]. A partir des relations (3.9), (3.10) et (3.11), il est possible de calculer les
indices de vides(eag et eiag ) et l’indice de stabilité ( eSag ). Pour, ρs = 2600kg/m3 et
ρd = 1620kg/m3 , T=20◦ C et ω = 0.001%. Les valeurs obtenues sont dans le tableau
3.28.
Tableau 3.27 – Exemple de valeurs de succion et d’humidité relatives issues de la relation de Kelvin .
Tableau 3.28 – Valeurs des indices des vides et de l’indice de stabilité calculées à partir des équations
d’extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion et d’humidité relative issues de la relation de
Kelvin (tableau 3.27).
146
eag
3.12.3.4 Résolution numérique de l’équation de l’indice de stabilité microstructurale ( )
S
en fonction de l’humidité relative (Hr)
M g 2 ωρs
Posons : A = RT , à 20◦ C, RT
Mg = 137,837 MPa [Maison Tatiana (2011)]. La relation
(3.11) devient :
eag A
= (3.12)
S ln(Hr)
avec A=0,0019 MPa.
eag M g 2 ωρs
Figure 3.81 – Résolution numérique de la fonction de l’indice de stabilité = RT ln(Hr)
S
L’allure de cette courbe (figure 3.81) montre que la stabilité structurale de sol fin
diminue avec l’augmentation de l’humidité relative. L’indice de stabilité permet d’ap-
précier la stabilité de la structure du sol, plus l’indice de stabilité est élevé, plus la
structure du sol fin est stable, c’est-à-dire la cohésion des particules intra-agrégat et
inter-agrégat est suffisant.
147
3.12.3.5 Courbe théorique indice de stabilité( eSag ) en fonction d’humidité relative (Hr)
La courbe théorique de l’indice de stabilité ( eSag ) = f (Hr ) est obtenue à partir des
valeurs de eSag ,eag , eiag calculées à partir des équations d’extension du modèle de Ferber
(3.9) , (3.10) et (3.11) et des valeurs de succion et d’humidité relative issues de la
relation de Kelvin (tableau 3.28). La courbe théorique expérimentale obtenue est la
suivante :
eag
Figure 3.82 – Courbe théorique de l’indice de stabilité S
en fonction de l’humidité relative (Hr )
Selon les courbes numériques (figure 3.81) et théorique (figure 3.82) de l’indice de
stabilité en fonction de l’humidité relative, la stabilité des agrégats dans le matériau
diminue avec l’augmentation de l’humidité relative.
148
3.12.3.6 Superposition des courbes théorique et numérique de l’indice de stabilité en
fonction de l’humidité relative
La courbe théorique eSag = f (Hr ) (figure 3.82) et sa courbe numérique (figure 3.81)
ont la même allure. La superposition de ces deux courbes est donnée par la figure
3.85, les valeurs des erreurs (SCE= 1,18.10−9 et χ2 = 1, 94.10−6 ) sont très faibles.
Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le phénomène théorique. La stabilité
intra-agrégat diminue avec l’augmentation de l’humidité relative. Il est donc possible,
avec ce modèle de prédire une valeur de l’indice de stabilité connaissant la valeur de
l’humidité du matériau et vice-versa.
eag
Figure 3.83 – Courbe de l’indice de stabilité S
en fonction de l’humidité relative (Hr )
149
3.12.3.7 Variations l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction de l’humidité relative
(Hr)
Figure 3.84 – Courbe théorique de l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr )
150
3.12.3.8 Variations de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr)
La courbe suivante donne les variations de l’indice des vides inter-agrégats en fonc-
tion de l’humidité relative (figure 3.85). Les vides inter-agrégats augmentent avec l’hu-
midité relative.
Figure 3.85 – Courbe théorique de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr ).
De ]40 - 60] % d’humidité relative, il y a une légère augmentation des vides inter-
agrégats de ]0,5417 à 0,5733], les pores inter-agrégats tendent vers la saturation. Plus
151
les molécules d’eau s’accumulent autour des agrégats, plus ils s’éloignent les uns aux
autres. Certaines forces capillaires inter-agrégats ne sont plus normales aux plans.
De ]60 - 100] % d’humidité relative, les valeurs des vides inter-agrégats augmentent
de 0,5733 à 0,6049. Les vides inter-agrégats se stabilisent à 0,6049, les pores inter-
agrégats sont saturés, au-delà de 100% d’humidité relative, le sol est dans le domaine
quasi saturé. Les forces capillaires inter-agrégats sont nulles, les agrégats coulent.
3.12.3.9 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-
eag
agrégat (eag ) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative
S
(Hr)
Figure 3.86 – Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-agrégat
eag
(eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative (Hr).
S
152
3.12.3.10 Variations de l’indice de stabilité intra-agrégat ( eSag ) en fonction de la succion
(S)
eag
Figure 3.87 – Courbe théorique de l’indice de stabilité S
en fonction de la succion S
3.12.3.11 Variations des indices de vides (eag et eiag ) en fonction de la succion (S)
Les courbes de la figure 3.88 donnent les variations des indices de vides en fonction
de la succion.
153
voque la division des particules dans l’agrégat. Cette multiplication de particules
de l’agrégat implique la multiplication des vides entre les particules dans l’agrégat ;
- par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion.
La perte d’eau due à l’augmentation de la succion provoque le rapprochement des
agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides inter-agrégats
avec l’augmentation de la succion.
3.12.3.12 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-
eag
agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la succion (S)
S
Figure 3.89 – Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag ))
eag
et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la succion (S).
S
154
La loi numérique et la loi théorique de l’indice de stabilité en fonction de l’humidité
se confondent, les valeurs des erreurs (SCE = 1, 18.10−9 et χ2 = 1, 94.10−6 ) sont très
faibles. Il est donc possible d’utiliser cette loi numérique pour la prédiction de la va-
leur d’indice de stabilité ou d’humidité relative. Par exemple, pour l’humidité relative
définit par le point de rupture Hr = 35, 768%, la loi numérique de l’indice de stabilité
donne une valeur d’indice de stabilité eSag = 0, 0003812. Tandis que les résultats théo-
riques donnent une valeur eSag = 0, 00037667, soit une valeur de χ2 = 5, 3833.10−8 et
une valeur de SCE = 2, 0521.10−11 . Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le
phénomène théorique.
Les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion. En effet, la perte d’eau due à
l’augmentation de la succion, se traduit par la contraction de l’agrégat, qui provoque
la division des particules dans l’agrégat. Cette multiplication de particules de l’agrégat
implique la multiplication des vides entre les particules, donc l’augmentation des vides
intra-agrégats.
Au niveau du matériau, la perte d’eau due à l’augmentation de la succion provoque le
rapprochement des agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides
inter-agrégats avec l’augmentation de la succion.
L’indice de stabilité augmente avec la succion. En effet, l’augmentation de la succion se
traduit par l’expulsion d’eau et la consolidation du squelette granulaire. Plus la succion
est élevée dans le sol ou le matériau en terre, plus la structure est stable.
La variation de la succion liée aux variations d’indices des vides inter-agrégats causée
par les variations d’humidité relative pourrait impliquer inévitablement la dégradation
de résistance des matériaux en terre, bien que ces derniers ont la même durée de cure et
la même quantité de mélasse de canne à sucre. En effet, tout au long de l’humification
de matériau non saturé stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre, les molécules
organiques de la mélasse de canne à sucre qui sont en interaction par sphère externe
avec la surface externe des particules d’argile, s’éloignent de cette surface externe (de
la particule argileuse) par accumulation progressive des molécules d’eau due à l’humi-
fication autour de la sphère externe. L’interaction entre les molécules organiques et la
surface externe des argiles s’affaiblit(conditions du point de rupture atteintes), jusqu’à
disparaitre complètement (au-delà du point de rupture).
Les résultats observés corroborent avec ceux observés à l’échelle microscopique
(MEBE) par Ferber. Le protocole expérimental consistait à placer l’échantillon dans
une humidité relative de 90 % à l’état initial, puis de l’augmenter progressivement
jusqu’à 100 %. Après observation de la saturation de l’échantillon, l’humidité relative
était diminuée jusqu’à 60 % pour le déshydrater. Ferber constate trois points dont deux
sont rapportés :
- l’humidité, dans un premier temps se manifeste, par l’apparition d’un film gris-noir
à la surface des agrégats argileux et, dans un deuxième temps, par le remplissage
155
des plus gros pores,
- l’humidification et le séchage (élévation de la succion) entraînent des mouvements
de particules et des déformations des vides inter-agrégats.
Une humidité relative donnée impose aux échantillons de sol une succion donnée et
un état quelconque de sa microstructure. La variation de l’humidité influence la stabi-
lité des sols fins non saturés et des matériaux en terre, en agissant sur les vides intra
et inter agrégats et sur la succion matricielle.
Les modèles proposés expliquent les déformations qui ont lieu dans le sol ou les
matériaux en terre au niveau de la microstructure (vides intra-agrégats et vides inter-
agrégats) sous l’effet de l’humidité ou de la succion. Ces modèle nous ont permis de défi-
nir le point de rupture Pr (Hr = 35, 768%, eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262
et S = 146M P a), point critique au-delà duquel les forces d’adhésion dans l’agrégat
et entre les agrégats deviennent faibles, pour assurer la cohésion des agrégats dans le
matériau. Ce qui affecte négativement la stabilité de la structure des matériaux en
terre et leurs propriétés physiques (résistance, consistance). La variation de la succion
et l’humidité relative liée aux variations d’indices des vides intra-agrégats pourraient
impliquer la variation de résistance des briquettes, bien que ces dernières ont la même
durée de cure et le même pourcentage de mélasse.
Nous avons obtenu que les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par
contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion. Cepen-
dant, les vides intra-agrégats diminuent avec l’augmentation de l’humidité relative.
Par contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l’humidité relative. En somme, le
matériau en terre se déforme sous l’effet de l’humidité relative et sous l’effet de la suc-
cion. Tessier (1984) a montré que les particules et les pores des smectites calciques ne
retrouvent pas leur taille initiale après un cycle de dessiccation et réhumidification bien
que la distance interfoliaire reste identique avant et après ce cycle. Vayssade (1978)
et Parcevaux (1980), en travaillant sur des sols argileux naturels (gonflants et non
gonflants) du bassin de Paris, ont montré qu’au cours de l’humidification sous faible
contrainte verticale (50 kPa), le gonflement macroscopique entraîne un écartement des
agrégats, et ouvre ainsi les seuils de la macroporosité. Vayssade (1978) a indiqué que
le gonflement s’exprime aussi par une diminution de la porosité intra-agrégat (rayon
de seuil <0,15 m). Parcevaux (1980) a noté que la porosité intra-agrégat n’est pas
ou quasiment pas affectée au cours de gonflement mais qu’un processus de division des
agrégats peut se produire lors de l’humidification. Ferber (2005) a observé à l’échelle
156
microscopique (MEB) que l’humidification et le séchage (élévation de la succion) en-
traînent des mouvements de particules et des déformations des vides inter-agrégats.
Thanh D (2014) conclut que la porosité inter-agrégats naturels, modifiée en cours
d’humidification et de séchage, est responsable des variations de volume total du sol.
La porosité intra-agrégats et la porosité inter-agrégats compactés n’affectent pas ou
peu le volume total du sol en cours d’humidification et de séchage. Maison (2011) a
constaté que le volume microporeux diminue fortement dans les fortes succions et plus
modérément dans les faibles succions. Elle remarque aussi qu’aux fortes et moyennes
succions, le sol a une microstructure compacte avec une macroporosité diminuant avec
la succion. Les observations réalisées au M.E.B par Tessier (1984) montrent que la
première dessiccation favorise une réorganisation de la microstructure du sol, allant
vers une orientation préférentielle des particules pour de faibles succions jusqu’à 0,1
MPa, suivie ensuite d’une désorganisation. Dans le cas de smectites, on observe une
réduction de la taille des pores et une diminution de leur nombre. Pour les illites et
les kaolinites, on observe une réorganisation des particules qui tendent à se disposer
face à face. Cette étude montre que la dessiccation change la configuration de la mi-
crostructure, l’orientation et la surface spécifique des particules. Audiguier (1979) a
montré que, pour des matériaux à matrice argileuse, le séchage a lieu avec rétraction
en provoquant une diminution de la dimension des pores et une diminution de la poro-
sité totale, contrairement aux matériaux à squelette granulaire où le séchage entraîne
une augmentation de la dimension des pores et une diminution de la porosité totale.
Pour Saiyouri (2002), l’humidification entraîne une division des agrégats ainsi que
leur déformation, entraînant un comblement de la macroporosité qui se ferme progres-
sivement jusqu’à l’obtention d’une structure du sol isotrope à succion nulle. Cuisinier
(2002) a obtenu des résultats semblables pour un mélange à 40% de limon et 60% de
bentonite, compacté et humidifié sans confinement. Cuisinier et Laloui (2004) ont
étudié l’influence du séchage sur la structure interne d’un limon compacté saturé. Ils
ont observé que l’augmentation de succion induit une réduction importante de macro-
porosité. L’ensemble de ces résultats corrobore les résultats obtenus à l’aide de notre
modèle.
- Nous avons obtenu que la valeur d’humidité relative Hr =35,768% obtenue à partir
du modèle numérique correspond au point de rupture au-delà duquel le matériau en
terre perd la cohésion des particules sous l’effet de l’humidité et la valeur de succion
(S = 146M P a) au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une co-
hésion trop faible. El Fgaier Faycal (2013) a trouvé une valeur critique d’humidité
relative de 40% pour les briques en terre compactées. Laou et al. (2017) ont trouvé
pour un mur en brique une humidité relative critique entre 50% et 75%. La valeur
d’humidité relative critique obtenue par le modèle (Hr =35,768%) est inférieure aux
valeurs d’humidité relative critiques obtenues expérimentalement par El Fgaier (40%)
et par Laou (50% et 75%). Bien que le but du modèle numérique est de se rapprocher
des valeurs expérimentales, l’écart observé entre les valeurs numériques et les valeurs
157
expérimentales obtenues par ces chercheurs se justifient par le fait que dans le modèle
le paramètre de la stabilisation à l’aide de la mélasse de canne à sucre est pris en
compte. Et nous savons que dans ce cas la stabilisation contribue à renforcer les liai-
sons entre les particules lorsque le sol est non saturé. Cependant, la mélasse de canne
à sucre apporte au sol des composés sucrés (saccharose, fructose, glucose) qui sont très
favorables à l’humidité à cause de leurs nombreuses fonctions hydroxyles (OH). Une
humidité relative de 36 % est suffisante pour observer une perte de cohésion, c’est ce
qui est décrit par le modèle numérique. Mais, la nature de l’argile du sol et selon que
le matériau en terre est comprimée ou non comprimée justifie aussi l’écart entre les
valeurs critiques d’humidité relative. Harries et al. (1995) ont obtenu pour un mur
en bauge une humidité relative admissible de 18% inférieure à la valeur numérique
que nous avons obtenue. Laou et al. (2017) justifient l’effet de l’humidité relative
sur les matériaux en terre par le fait que le traitement hydrique engendre une pertur-
bation de l’empilement granulaire et donc, la modification de l’intensité des liaisons
physico-chimiques entre les plaquettes argileuses. Car, les forces capillaires diminuent
en fonction de l’hygrométrie du matériau. Aux forces capillaires s’ajoutent les forces
de frottements entre les grains, sensibles également à l’humidité.
158
3.13 Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin
argileux par rapport à la quantité de mélasse de canne à
sucre.
Nous avons adapté les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et le modèle de
J-L Dupouey, utilisés pour la modélisation de la densité apparente des horizons pé-
dologiques en fonction des paramètres physico-chimiques des sols [Dupouey J-L et al.
(1997)]. Dans notre contexte, nous nous intéressons à la relation entre la densité appa-
rente et la quantité de mélasse de canne dans le sol. Nous allons présenter ci-dessous
ces modèles, les adaptations appropriées dans notre contexte et les résultats obtenus.
avec,
C : taux de carbone,
Prof : profondeur,
Pier : Pierrosité.
159
Harrison et Bocock (1981)
Voir le tableau 2.1 du chapitre 2 pour les quantités de mélasse de canne à sucre(en
g) correspondant aux teneurs de 4%, 8%, 12% et 16%. Pour l’échantillon sans mélasse
de canne à sucre (0%), Qmé=0, log[Qmé(g/80g)] est indéterminé. Alors nous allons
commencer les calculs avec le taux de 1% pour les modèles de Zinke et al. (1986) et de
Harrison et Bocock (1981). Pour le modèle de Dupouey J-L (1997), D0 = 1, 72 [g/cm3 ].
3.13.5 Résultats
Les résultats obtenus sont présentés sous forme de tableau (tableau 3.29) et de
graphe (figure 3.90).
Tableau 3.29 – Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la
quantité de mélasse de canne à sucre.
Figure 3.90 – Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de
mélasse de canne à sucre.
160
Le tableau 3.30 donne les valeurs des écarts (χ2 ) entre les résultats expérimentaux
et les résultats théoriques obtenus pour chaque modèle.
Tableau 3.30 – Valeurs des écarts (χ2 ) entre les valeurs expérimentales et les résultats théoriques de la
modélisation de la densité apparente.
Les résultats obtenus (tableau 3.29 et figure 3.90) montrent que la densité appa-
rente diminue avec l’augmentation du taux de mélasse de canne à sucre dans le sol. Ce
constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par les modèles
de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey.
La mélasse de canne à sucre apparaît comme une variable ayant une relation avec
la densité apparente du sol. On pourrait penser que la mélasse de canne à sucre,
en jouant un rôle sur la structuration et la porosité du sol, devrait provoquer une
augmentation de la densité apparente avec la quantité de mélasse. Mais, ce n’est pas
le cas, la densité du sol argileux diminue avec l’ajout de la quantité de mélasse de
canne à sucre. En effet, les deux phases (le sol argileux et la mélasse) se juxtaposent
au lieu de s’interposer, or la mélasse à une densité faible par rapport au sol, c’est
pour ça que globalement, la densité diminue, en plus que la porosité a augmenté. Les
valeurs de densités apparentes obtenues avec les modèles adaptés sont plus élevées
que les valeurs de densités apparentes obtenues expérimentalement. L’écart entre les
résultats expérimentaux et les résultats numériques obtenus par le test chi-carré [Zinke
et al. (0,327) ; Harrison et Bocock (1,966) ; Dupouey (0,604)] montre que le modèle
Zinke avec la plus petite valeur du chi-carré est le plus performant. Cependant, nous
pouvons remarque qu’il est possible de faire une adaptation des valeurs initiales des
modèles modifiés de Harrison et de Dupouey, et cela peut les rapprocher des valeurs
expérimentales.
Ainsi, ces modèles que nous avons adapté en remplaçant le taux de carbone dans le sol
par le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol, sont promoteur pour une application
dans le cas de la mélasse de canne à sucre.
3.14 Conclusion
Ce travail de recherche a mis en évidence les effets de la mélasse de canne à sucre sur
la microstructure du sol argileux, les interactions entre les particules du sol argileux et
la mélasse de canne à sucre dans le souci de valoriser ce matériau longtemps considéré
comme un déchet agro-industriel dans le secteur de la construction durable et de la
stabilisation des routes en terre. Les résultats des analyses au microscope électronique
161
à balayage MEB ont montré que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du
sol d’une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés
les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%, vers une structure agrégée
constituée des amas de grains soudés les uns aux autres à porosité inter-grains réduite
(échantillon stabilisé à 8% et 12%). Les résultats d’adsorption physique d’azote ont
montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm
(micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. La surface spécifique du sol
stabilisé diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans le sol. La densité
apparente diminue avec l’ajout de la quantité de mélasse de canne à sucre dans le sol fin
argileux. Ce constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par
les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey. Cependant, le modèle
de zinke est le plus performant. L’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux
ne modifie pas le type d’isotherme IV d’adsorption d’azote et le type H4 de la boucle
d’hystérésis, ce qui justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé.
La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin argileux.
L’échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de 53.108 molécules constituants la mélasse
de canne à sucre. Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse de
canne à sucre ont montré que la mélasse n’apporte aucun changement à la structure de
l’argile du sol fin argileux qui est de type kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite
apparait. Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse
de canne à sucre montrent la même composition minéralogique que l’échantillon sans
mélasse de canne à sucre (0%). Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l’aide
de la mélasse de canne à sucre ont montré que la décomposition thermique du sol
stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-
200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680◦ C et 700 ◦ C. Ces résultats ont corroboré l’idée que
l’interaction entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est simplement
physique. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis d’obtenir
le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d’adhésion dans l’agrégat
et entre les agrégats dans le sol deviennent faible pour assurer longtemps la cohésion
entre les agrégats : Pr (Hr = 35, 768%, eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262),
et S = 146M P a, valeur de la succion définie par le point de rupture au-dessous de
laquelle la cohésion des agrégats dans le matériau en terre est trop faible.
162
(2) la mélasse de canne à sucre occupe les micropores (d < 2 nm) et la mésoporosité
(d<12 nm) en s’étalant à leur surface jusqu’à les remplirent,
(3) la mélasse de canne à sucre non dissoute s’hydrate, la mélasse s’étale entièrement
sur toute la surface du grain à travers le film d’eau adsorbée : c’est la lubrification
des grains,
(4) - le grain lubrifié interagit avec la mélasse, aux forces capillaires s’ajoute les
forces de cohésions. La cohésion augmente entre le grain et la mélasse, car la
mélasse de canne à sucre s’étale à la surface externe des argiles dans le grain,
il s’établit des interaction physique intense entre les groupements hydroxyles des
saccharoses, glucoses et fructoses et les groupements silanols et aluminols des plan
latéral et basal de l’argile, la mélasse est fermement retenue au voisinage du grain
dans le film d’eau,
- entre deux grains lubrifiés par la mélasse, s’exerce des forces d’adhérences ou
visqueuses, il s’établit des liaisons visqueuses entre les grains, les grains s’accolent
et forme un amas de grains. Aussi possible que l’épaisseur du film de chaque grain
soit petite, l’intensité des forces d’adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui
en résulte est mineur,
- à la teneur de 16% de mélasse, la teneur en eau épaissie le film d’eau, l’effet
de lubrification de grain par la mélasse est affaiblit, car la mélasse s’éloigne de la
surface de grains, les forces d’adhérence entre les amas de grains s’affaiblissent, la
distance entre les amas de grains augmentent, la porosité inter-amas de grains est
plus importante,
(5) Enfin, lors du séchage l’humidité s’évapore, il y a rétrécissement du film d’eau,
ce qui contribue à la formation de liaisons visqueuses intense entre les grains et
les amas de grains, la formation des amas de grains et l’amélioration de certains
propriétés physiques et mécaniques du sol fin stabilisé.
NB : toutes les forces impliqués dans ce mécanisme sont d’ordre physique.
163
Conclusion générale et recommandations
164
3.16 Conclusion générale
Les analyses macroscopiques réalisées consistaient à suivre d’une part l’évolution
du séchage à l’air libre des galettes d’argile stabilisées à l’aide de la mélasse de canne
à sucre et sur une galette sans mélasse, d’observer la morphologie de la surface air-
galette, d’évaluer la perte de masse et de dénombrer les fissures au cours du séchage à
l’air libre, d’autre part à soumettre les galettes d’argile stabilisée à l’essai d’adsorption
capillaire. Les résultats obtenus ont permis de constater que :
- les galettes d’argile stabilisées se contractent de manière uniforme,
- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration et augmente la cohésion gra-
nulaire des particules du sol fin argileux,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des
précipités sur les galettes d’argile stabilisées,
- les galettes d’argile stabilisées atteignent la limite de retrait quelle que soit le taux
de mélasse de canne à sucre en 48 heures de séchage à l’air libre,
- la mélasse de canne à sucre provoque le changement de teinture du sol fin argileux
de la teinte jaune à une teinture grisâtre,
- la densité apparente des bétons en terre stabilisés diminue avec l’ajout de mélasse
de canne à sucre,
- la microporosité des bétons en terre stabilisés diminue avec l’ajout de mélasse de
canne à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité,
- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d’effet sur la macroporosité. Il est
possible de stabiliser ce sol avec la mélasse de canne à sucre et un autre adjuvant
comme la chaux ou le ciment susceptible de remplir les macropores,
- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l’absorption ca-
pillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.
165
mélasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%, Puis augmente pour l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu’a 0%.
L’échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons
(0%, 8% et 12%),
- le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
avec des valeurs plus élevées à 0% et 16 %. L’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en
plus son volume poreux est très proche à celui de l’échantillon à 0%,
- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore)
et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet
sur la taille de mésopores > 12 nm,
- la surface spécifique diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans
le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la
surface disponible du sol argileux,
- le diamètre moyen des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la
porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les autres
(0%, 8%, 12%).
166
mélasse de canne à sucre.
Les analyses infrarouges, DRX et thermiques des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse
de canne à sucre nous ont permis de constater que :
- la mélasse n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L’interaction
entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est d’ordre physique,
- la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice du sol fin argileux,
- la décomposition thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre
se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680 ◦ C et
700 ◦ C.
L’étude numérique et théorique des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre à partir de l’extension du
modèle de FERBER, nous a permis de constater que :
- l’indice de stabilité des matériaux en terre diminue avec l’augmentation de l’hu-
midité relative. Par contre, l’indice de stabilité augmente avec la succion,
- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion.
- les vides intra-agrégats diminuent avec l’augmentation de l’humidité relative. Par
contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l’humidité relative,
- il existe des valeurs, d’humidité relative (Hr = 35, 768%), une valeur d’indice de
vides inter-agrégats (eiag = 0, 5262), une valeur d’indice de vides intra-agrégats
(eag = 0, 078), une valeur d’indice de stabilité ( eSag = 0, 0005262), définit par le
point de rupture au-delà duquel les matériaux en terre et les sols perdent leur
cohésion sous l’effet de l’humification, et une valeur de succion (S = 146M P a)
au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une faible cohésion.
167
apparente du sol fin argileux et le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol.
En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en
occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par
mécanisme physique, avec pour conséquence l’amélioration des propriétés physiques et
mécaniques du sol.
168
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179
Annexes
180
Annexe 1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH
Annexe 1.1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)
Figure 3.91 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon sans
mélasse de canne à sucre (0%)
Figure 3.92 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)
181
Figure 3.93 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)
Figure 3.94 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
182
Figure 3.95 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.96 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
183
Annexe 1.3 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.97 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.98 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
184
Figure 3.99 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.100 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
185
Figure 3.101 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
Figure 3.102 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
186
Annexe 2 : production scientifique
1- Modeling of deformations of fine clayey soils stabilized using sugar cane molasses :
extension of the Ferber model. Publisher in the American Journal of Materials Science
and Engineering (2021, Vol. 9, No. 1, 6-14).
American Journal of Materials Science and Engineering, 2021, Vol. 9, No. 1, 6-14
Available online at http://pubs.sciepub.com/ajmse/9/1/2
Published by Science and Education Publishing
DOI:10.12691/ajmse-9-1-2
Received January 02, 2021; Revised January 07, 2021; Accepted January 26, 2021
Abstract This work presents a theoretical study based on the instability of fine soils stabilized with sugar cane
molasses. Indeed, this stabilization is only effective during the dry season in the town of Nkayi due to the scarcity or
non-existence of rainfall. This being the case, let us suppose that humidification influences the intrinsic parameters
of the earth materials (suction, porosity) and even the stabilization capacity of the molasses, we can try to understand
the instability phenomenon that occurs within the structural matrix of the material when it is solicited during periods
of heavy rainfall. The current models which study the deformation of the proposed fine soils, relate the inter-
aggregate voids, the intra-aggregate voids, the stability index, the suction of the soil material and the relative
humidity of the environment. Also, the theoretical study of these models shows that the inter-aggregate voids
increase with relative humidity, the intra-aggregate voids decrease with increasing relative humidity and the stability
index decreases with increasing relative humidity.Similarly, inter-aggregate voids decrease with increasing suction,
intra-aggregate voids increase with suction and the stability index increases with suction.However, with the
extension of Ferber's model, the breaking point of the earth material is obtained using these same models, i.e. this
minimum point beyond which the adhesion forces in the aggregate and between the aggregates become low to
ensure cohesion between the aggregates in the material for a long time. All in all, this point is significant for Pr ( H r
eag
=35.768%, eiag =0.5262, eag =0.078, = 0.0005 262), and S=146 MPa (suction value) and is defined as the
S
breaking point below which the cohesion of the aggregates is not evident. This proposed model mathematically
translates both the effects of relative humidity and suction on voids in earth materials. It also explains the
deformations that take place in earth materials at the microstructure level (intra-aggregate voids and inter-aggregate
voids) under the effect of moisture or suction.
Keywords: fine clay soils, sugar cane molasses, modelling, aggregate, void, deformation
Cite This Article: Nice Ngouallat Mfoutou, Narcisse Malanda, Jarlon Brunel Makela and Paul Louzolo-
Kimbembe, “Modeling of Deformations of Fine Clayey Soils Stabilized Using Sugar Cane Molasses: Extension
of the Ferber Model.” American Journal of Materials Science and Engineering, vol. 9, no. 1 (2021): 6-14. doi:
10.12691/ajmse-9-1-2.
187
2- Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le sol fin
argileux. Revue RAMReS–Sciences Appliquées et de l’Ingénieur, Vol. 2(1), pp. 24-31.
ISSN 2630-1164.
Résumé:
Les analyses macroscopiques réalisées sur les galettes d’argile stabilisées à l’aide de la mélasse de canne à sucre
et sur des galettes sans mélasse, montrent que toutes les galettes se contractent suivant le contour cylindrique des
éprouvettes, en devenant plus petites horizontalement et verticalement. Aussi, elles gardent la forme cylindrique
de l’éprouvette. Cela étant, ce type de sol fin argileux de la ville de Nkayi se contracte de manière uniforme.
Toutes les galettes d’argile atteignent la limite de retrait en 48 heures. D’une part, les variations de volume sont
plus grandes pour les galettes de 4%, 8% et 12 % car leurs limites de retrait sont plus faibles. En conséquence, la
limite de retrait augmente avec la quantité de mélasse. De même, la mélasse ralentit la variation de volume et le
tassement induit par la dessiccation du sol étudié. Somme toute, celle-ci ralentit et empêche aussi la fissuration.
Elle augmente la cohésion granulaire des particules du sol. Elle est aussi responsable de l’apparition des
moisissures et des précipités sur les galettes d’argile. Cependant, le changement de teinture des galettes
stabilisées montre qu’il y a eu probablement réaction chimique inopinée entre la mélasse et le sol fin argileux.
Par ailleurs, les galettes d’agile sans mélasse, perdent plus vite l’eau interstitielle que celles contenant la mélasse
Mots clés : Analyse, Sol fin argileux, Mélasse de canne à sucre, stabilisation, Macroscopique
Cite this article:
Nice Ngouallat Mfoutou, Narcisse Malanda, Paul Louzolo-Kimbembe (2020). Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur
le sol fin argileux. Revue RAMReS – Sci. Appl. & de l’Ing., Vol. 2(1), pp. 24-31. ISSN 2630-1164.
188
3- Microstructure of fine clay soils stabilized with sugarcane molasses.
Keywords
Microstructure, Consolidated, Clayey Fine Soil, Molasses of Sugar Cane,
Mesopore, Micropore, Specific Surface Area
DOI: 10.4236/ojce.2022.122015 Jun. 30, 2022 247 Open Journal of Civil Engineering
189
4- BET nitrogen adsorption isotherm of earthen concretes stabilized with sugar cane
molasses.
Nice Ngouallat Mfoutou1, Narcisse Malanda1, Erman Eloge Nzaba Madila2 and Paul Louzolo-Kimbembe1,3
1. National Upper Polytechnic School, Marien Ngouabi University, Brazzaville BP. 69, Congo
2. Department of Chemistry, Biochemistry and Physics and Hydrogen Research Institute, University of Quebec, Trois-Rivières,
Québec, G9A5H7, Canada
3. Upper School of Education, Marien Ngouabi University, Brazzaville BP. 69, Congo
Abstract: Sugar cane molasses is often poured out on roads with soil in the city of Nkayi, Republic of Congo in order to reduce the
dust. Nitrogen physical adsorption has allowed us to collect information on the state of the accessible total area according to the
quantity of sugar cane molasses. The adsorption isotherms, the specific area, the adsorbed quantity of nitrogen on a Qm mono layer,
the number of molecules constituting the adsorbed sugar cane molasses (n′) have been examined. The obtained results show that the
quantity of sugar cane molasses in the material does not modify the adsorption isotherm of nitrogen of type IV that remains and a
hysteria loop of type H4 in all samples, this justifies the monocoat-multicoat adsorption mechanism with capillary condensation and
mesopores presence in the structure of materials. Materials with elaborated raw soil by clayey fine soil used are mesoporous
materials. More of 50×1018 molecules constituting sugar cane molasses occupy the extreme area accessible to soil clay, without
occupying on accessible sites.
Key words: Isotherm, adsorption, BET (Brunauer, Emmet, and Teller) specific area, clayey fine soil, sugar cane molasses.
5- Communication sur la modélisation des déformations des sols fins argileux stabi-
lisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre : extension du modèle de Ferber. Colloque
Scientifique sur ” les Sciences Fondamentales pour le Développement Durable” Braz-
zaville, 21-23 décembre 2022.
190