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ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA

STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A


L’AIDE DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.
Mfoutou Ngouallat

To cite this version:


Mfoutou Ngouallat. ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA STABILISATION DES
SOLS FINS ARGILEUX A L’AIDE DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.. Sciences de
l’ingénieur [physics]. Université Marien Ngouabi; Ecole Nationale Supérieure polytechnique, 2022.
Français. �NNT : �. �tel-03975934�

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THÈSE
Pour l’obtention du diplôme de Doctorat
Mention : Science de l’Ingénieur
Parcours : Mécanique, Énergétique et Ingénierie
Option : Mécanique et ingénierie
Spécialité : Matériaux et Construction
Présentée et soutenue publiquement
par
NICE NGOUALLAT MFOUTOU
Titulaire d’un :
Master en Science de l’Ingénieur
CAPES en Sciences Physiques

le 15 février 2023

TITRE :
ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA
STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A L’AIDE
DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.
Directeur de thèse :
Paul LOUZOLO-KIMBEMBE, Professeur Titulaire, ENSP/UMNG
Devant le jury composé de :

Président :
NSONGO Thimothée, Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo
Rapporteurs :
ADJOVI Codjo Edmond, Professeur Titulaire, Université d’Abomey-Calavi, Bénin

ELENGA Raymond Gentil, Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo


Examinateurs :
BOUDZOUMOU Florent, Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo
AHOUET Louis, Maître de Conférences, ENSP/UMNG, Congo
Directeur de thèse :
LOUZOLO-KIMBEMBE Paul, Professeur Titulaire, ENSP/UMNG, Congo
Dédicaces

Je dédie ce travail
Á mon père,
Á ma défunte chère mère,
Á ma femme et mes enfants,
Á tous les membres de ma famille
&
Á tous mes amis.

i
Remerciements

Je remercie respectueusement Monsieur, NSONGO Thimothée, Professeur Titulaire


à l’Université Marien N’GOUABI, qui m’a fait l’honneur de présider le jury de cette
thèse. Je remercie vivement messieurs ADJOVI Codjo Edmond, Professeur Titulaire à
l’Université d’Abomey-Calavi, Bénin et ELENGA Raymond Gentil, Professeur Titu-
laire, Faculté des sciences et Techniques, Université Marien NGOUABI, qui ont accepté
d’être les rapporteurs de ce présent travail. Je tiens à exprimer mes sincères remer-
ciements à Messieurs AHOUET Louis, Maître de Conférences à l’Université Marien
N’GOUABI et BOUDZOUMOU Florent, Professeur Titulaire, Faculté des sciences et
Techniques, Université Marien N’GOUABI, qui ont accepté d’examiner ce travail. Je
tiens à exprimer ma profonde gratitude à mon Directeur de thèse, Monsieur LOUZOLO
KIMBEMBE Paul, Professeur Titulaire CAMES à l’Université Marien N’GOUABI,
pour m’avoir accordé sa grande disponibilité, son soutien et sa confiance. Il restera
à jamais un modèle de rigueur et d’ardeur au travail scientifique pour ma carrière.
Je remercie vivement Monsieur Narcisse MALANDA, Maître de Conférences à l’Uni-
versité Marien N’GOUABI qui s’est particulièrement investi dans l’encadrement de
ce travail. Sa disponibilité et ses conseils m’ont permis de mener à bien ce travail.
J’adresse tout particulièrement mes vifs remerciements à Monsieur Louis MATOS,
Maître de Conférences à l’Université Marien N’GOUABI, ancien responsable local de
la Chaire Unesco en Sciences et Techniques de l’Ingénieur et Monsieur Maturin NZI-
KOU, Professeur Titulaire, actuel responsable local de la Chaire Unesco en Sciences et
Techniques de l’Ingénieur. Je remercie Monsieur Bernard MABIALA, Professeur Titu-
laire, ancien responsable du Laboratoire de Recherche en Mécanique, Énergétique et
Ingénierie et Monsieur THATHY Christian, Maître de Conférences, actuel responsable
du Laboratoire de Recherche en Mécanique, Énergétique et Ingénierie. Leurs conseils,
leurs encouragements, m’ont permis de mener à bien ce travail. Je tiens à remercier
monsieur Erman Eloge NZABA MADILA, doctorant en science de l’énergie et des ma-
tériaux à l’Université du Québec à Trois-Rivière, Canada et le laboratoire DuongLab
group de l’Université du Québec à Trois-Rivière pour leurs aides dans la réalisation des
différentes analyses qui ont permis l’aboutissement de ce travail. Mes remerciements
s’adressent aussi à l’ensemble des enseignants de l’Université Marien N’GOUABI, ainsi
qu’à Messieurs MILANDOU Jean Felix, NKENDA Jean Felix, pour leurs soutiens mul-
tiformes.

ii
Résumé
La mélasse de canne à sucre est souvent déversée sur les routes en terres dans le but
de stopper le dégagement de la poussière. Elle a fait preuve d’un comportement cohésif
remarquable sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi (République
du Congo). Cependant, les interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne
à sucre lié à la stabilisation du sol à l’aide de la mélasse de canne à sucre n’avaient
pas encore fait l’objet d’une étude. Le but de notre étude étant la compréhension des
interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne à sucre au niveau de la
microstructure, les bétons en terre stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne
à sucre et un échantillon témoin sans mélasse de canne à sucre (0%) ont été soumis à
plusieurs analyses. Les analyses macroscopiques nous ont permis de constater que la
mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des pré-
cipités sur les galettes d’argile stabilisées. Elle ralentit et empêche la fissuration, elle
augmente donc la cohésion granulaire du sol fin argileux. Elle a permis de réduire le co-
efficient d’adsorption d’eau de 25% à 16%. Les résultats d’analyse MEB ont montré que
la mélasse de canne à sucre agit sur la structure du sol fin argileux en faisant évoluer sa
microstructure d’une microstructure de type matricielle aéré (échantillon sans mélasse
de canne à sucre (0%)) à une microstructure de type agrégé (échantillon stabilisé à 8%,
12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Les résultats d’analyse posimétriques par ad-
sorption physique d’azote ont montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité
de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant,
elle semble avoir aucun effet sur les mésopores de diamètre > 12 nm. L’adsorption phy-
sique d’azote a permis aussi de constater que la quantité de mélasse de canne à sucre
dans les bétons en terre ne modifie pas l’allure de l’isotherme d’adsorption d’azote qui
reste de type IV et une boucle d’hystérésis de type H4 dans tous les bétons, ce qui
justifie le mécanisme d’adsorption monocouche-multicouche avec condensation capil-
laire et la présence des mésopores dans la structure des sols stabilisés. Les constituants
organiques de la mélasse de canne à sucre occupent la surface externe accessible de l’ar-
gile du sol. Près de 53.108 molécules constituant la mélasse de canne à sucre occupent
cette surface externe. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins
argileux non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis
d’obtenir le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d’adhésion dans
l’agrégat et entre les agrégats dans le sol ou matériau en terre deviennent faible pour
assurer longtemps la cohésion entre les agrégats dans le matériau : Pr (Hr = 35, 768%,
eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262), et S = 146M P a, valeur de la succion
définie par le point de rupture au-dessous de laquelle la cohésion des agrégats dans le
matériau en terre est trop faible. Les analyses thermique ont montré que la dégradation
thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics
thermiques : 150 ◦ C, 300 ◦ C, 480-500 ◦ C, 680 ◦ C et 700 ◦ C. La mélasse de canne à sucre
n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite, car seuls les pics attribués
à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX et infrarouge. Ce qui nous a conduit

iii
à suggérer que l’interaction entre les constituants de la mélasse de canne à sucre et le
sol fin argileux est simplement physique.
En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en
occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par
mécanisme physique, avec pour conséquence l’amélioration des propriétés physiques et
mécaniques du sol.

Mots clés : mécanismes internes, stabilisation, sol fins argileux, mélasse de


canne à sucre, micropores, mésopores, surface spécifique BET, isotherme.

Abstract
Sugar cane molasses is often poured on roads in the earth in order to stop the
diffusion of dust. It has shown remarkable cohesive behavior on the aggregates (fine
particles) of the soil of the city of Nkayi (Republic of Congo). However, the internal
mechanisms related to soil stabilization using sugarcane molasses had not yet been
studied. Since the aim of our study was to understand the interactions between fine
clay soil and sugarcane molasses at the microstructural level, soil concretes stabilized
with 8%, 12% and 16% sugarcane molasses and a control sample without sugarcane
molasses (0%) were subjected to several analyses. The macroscopic analyses allowed
us to observe that sugarcane molasses is responsible for the appearance of moulds and
precipitates on the stabilized clay cakes. It slows down and prevents cracking, thus
increasing the granular cohesion of the fine clay soil. It reduced the water adsorption
coefficient from 25% to 16%. Microscopic analyses were conducted by scanning elec-
tron microscopy (SEM) and nitrogen adsorption. The SEM results show that sugarcane
molasses acts on the structure of the fine clay soil by changing its microstructure from
an aerated matrix type microstructure (sample without sugarcane molasses (0%)) to a
more compact aggregate type microstructure (sample stabilized at 8%, 12%, 16% su-
garcane molasses). The results of posimetric analysis by physical nitrogen adsorption
show that sugarcane molasses acts on the pore volume (micropore < 2nm and meso-
pore < 9nm) by reducing them, which means that sugarcane molasses occupies the pore
volume of the sample. The physical nitrogen adsorption also allowed us to find that
the amount of sugarcane molasses in the earthen concretes does not change the shape
of the nitrogen adsorption isotherm, which remains type IV and a type H4 hysteresis
loop in all concretes, justifying the monolayer-multilayer adsorption mechanism with
capillary condensation and the presence of the mesopores in the material structure.
The organic constituents of sugarcane molasses occupy the accessible outer surface of
the soil clay. About 53,108 molecules constituting the sugarcane molasses occupy this
external surface. The modeling of microstructural deformations of unsaturated fine clay
soils, stabilized with sugarcane molasses, allowed us to obtain the breaking point, the
minimum point beyond which the adhesion forces within the aggregate and between
the aggregates in the soil or earthen material become weak to ensure cohesion between

iv
the aggregates in the material for a long time : Pr (Hr = 35.768%, eiag = 0.5262,
eag = 0.078, eSag = 0.0005262), and S = 146M P a, the value of the suction defined by
the breaking point below which the cohesion of the aggregates in the earthen material
is too weak. Thermal degradation of the sugarcane molasses-stabilized soil proceeds
along five thermal peaks : 150 ◦ C, 300 ◦ C, 480-500 ◦ C, 680 ◦ C, and 700 ◦ C. Sugarcane
molasses does not bring any change to the kaolinite structure, as only peaks attributed
to kaolinite appeared in the XRD and infrared spectra. This led us to suggest that the
interaction between the sugarcane molasses constituents and the fine clay soil is simply
physical through hydrogen bonding.
In sum, the sugarcane molasses acts on the microstructure of the fine clay soil by occu-
pying the micropores and mesopores. It interacts with the clay of the soil by physical
mechanism, with the consequence of improving the physical and mechanical properties
of the soil.

Key words : internal mechanisms, stabilization, fine clay soils, sugarcane


molasses, micropores, mesopores, specific area, isotherme.

v
Table des matières

TITRE i

Dédicaces i

Remerciements ii

Résumé iii

Abstract iv

Table des matières xiii

Liste des figures xix

Liste des tableaux xxi

Glossaire xxii

Sigles et abréviations xxvi

Introduction générale 1
1.1 Contexte et justification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.2 Problématique générale de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Questions de recherche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.4 Hypothèse de recherche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5 Objectifs de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5.1 Objectif général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5.2 Objectifs spécifiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.6 Limite de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.7 Résultats attendus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.8 Structure de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

1 Fondements théoriques et littérature 8


1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2 Mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1 Principaux constituants de la mélasse de canne à sucre . . . . . 9

vi
1.2.1.1 Eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1.2 Composés organiques : les sucres (saccharose, fructose,
glucose) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1.3 Composé organique azoté : acide aspartique . . . . . . 10
1.2.1.4 Autres composés organiques . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.2.1.5 Composés inorganiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.2 Couleur de la mélasse de canne à sucre : caramels et mélanoidines 12
1.2.3 Structure du saccharose en solution . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3 Le sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3.1 Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.3.2 Constituants du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.3.3 Texture du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.3.4 Structure du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.1 Porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.2 L’eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3.4.3 Niveaux structuraux des sols argileux . . . . . . . . . . 18
1.3.5 Types d’argiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.5.1 Classification d’argiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.5.2 Kaolinite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.5.3 Surface spécifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.4 Interactions sol-mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4.1 Interactions dans les sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4.2 Mécanismes d’interactions sols-mélasse de canne à sucre . . . . 22
1.5 Stabilisation des sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.1 Stabilisation mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.2 Stabilisation physique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.3 Stabilisation chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5.3.1 Stabilisation au ciment . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.3.2 Stabilisation à la chaux . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.3.3 Stabilisation au bitume . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.5.4 Stabilisation thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5.4.1 Formation d’une phase liquide . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5.4.2 Absence de formation de phase liquide . . . . . . . . . 27
1.6 Milieu poreux non saturé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.1 Définition du milieu poreux et de la non-saturation . . . . . . . 28
1.6.2 Définition de la succion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.6.3 Succion osmique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.6.4 Succion matricielle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.6.5 Mécanismes microscopiques de cohésion capillaire dans les sols
argileux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.6.5.1 Mécanismes de cohésion des sols argileux. . . . . . . . 30

vii
1.6.5.2 Évolution de la structure des argiles en fonction de dif-
férentes sollicitations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.6.5.3 Forces s’exerçant sur l’eau dans le sol . . . . . . . . . . 32
1.6.6 Mécanismes de fixation d’humidité dans un matériau poreux . . 34
1.6.6.1 Adsorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.6.6.2 Condensation capillaire . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.7 Techniques de caractérisation et modélisation . . . . . . . . . . . . . . 35
1.7.1 Spectroscopie infra rouge (IR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.1 Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.2 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.1.3 Préparation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.2 Analyses thermiques ATD et ATG . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.3 Technique d’adsorption de gaz N2 pour mesurer la structure des
pores et de la surface spécifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.3.1 Théorie d’adsorption de gaz N2 . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.3.2 Isothermes d’adsorption . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.3.3 Méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) . . . . . . . . 39
1.7.3.4 Méthode t-Plot de Boer . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.5 Technique Horvath-Kawazoe . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.6 Méthode Dollimore Heal (DH) . . . . . . . . . . . . . 40
1.7.3.7 Analyses BET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.7.4 Diffraction aux rayons X (DRX) . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.7.4.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.7.4.2 Analyse semi-quantitative . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.5 Microscopie électronique à balayage (MEB) . . . . . . . . . . . 43
1.7.6 Mesure de la densité apparente (ρd ) . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.7 Mesure de la porosité totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.7.8 Mesure de la microporosité ou porosité capillaire . . . . . . . . . 44
1.7.9 Mesure de la macroporosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.7.10 Mesure du coefficient d’absorption d’eau (C) . . . . . . . . . . . 44
1.7.11 Perte d’eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.12 Teneur en eau massique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.13 Limite de retrait et indice de retrait . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.7.14 Modélisation de l’adsorption d’azote : modèle de Brunauer, Em-
mett et Teller (BET) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
1.7.15 Méthodes d’évaluation de la cristallinité des kaolins . . . . . . . 47
1.7.15.1 Indice d’Hinckley . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
1.7.15.2 Rapports P0 et P2 des bandes de vibration infrarouge
des hydroxyles de la kaolinite . . . . . . . . . . . . . . 48
1.7.15.3 Slope Ratio "SR" de l’aire des pics endothermiques . . 48
1.7.16 Validité des modèles théoriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
1.7.16.1 Pourcentage de la moyenne relative de l’erreur (ARED) 49

viii
1.7.16.2 Somme des carrés des écarts (SCE) . . . . . . . . . . . 49
1.7.16.3 Test Chi-carré (χ2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8 Zone d’étude : situation géographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8.1 Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
1.8.2 Situation géographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.8.3 Population et habitat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.8.4 Climat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.8.5 Hydrographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.8.6 Sol du département de la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

2 Matériaux, Matériels et méthodes 54


2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.2 Matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.2.1 Site de prélèvement du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.2.2 Mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.2.3 Préparation du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre 56
2.3 Matériels et méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.3.1 MEB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.3.2 ATG et ATD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.3.3 XRD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.4 IR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.5 Adsorption physique d’azote . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

3 Résultats et discussion 60
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.2 Caractéristiques physico chimique et géotechnique du sol prélevé à Nkayi 61
3.2.1 Granulométrie du sol argileux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.2.2 Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie . . . . . 62
3.2.3 Courbe de compactage du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . 62
3.2.4 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi . . . . . . . . . . 62
3.2.5 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi . . . . 63
3.2.6 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi 64
3.2.7 Classification des sols selon le Guide des Terrassements Routiers
(GTR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.2.8 Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux
argileux les plus connus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9 Analyse chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9.1 Analyse chimique EDAX . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.2.9.2 Analyse chimique par infrarouge . . . . . . . . . . . . 66
3.2.10 Analyse minéralogique par DRX . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

ix
3.2.11 Analyse thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
3.2.12 Porosité et surface spécifique BET . . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.2.13 Texture par MEB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne à sucre. . . . . 73
3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le
sol fin argileux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.4.1 Résultats des observations macroscopiques des sols argileux sta-
bilisés à la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.4.1.1 Galettes d’argile après 24 h de séchage à l’air libre . . 74
3.4.1.2 Galettes après 48 h de séchage à l’air libre . . . . . . . 75
3.4.1.3 Galettes d’argile après 72 h de séchage à l’air libre . . 76
3.4.1.4 Galettes d’argile après 96 h de séchage à l’air libre . . 77
3.4.1.5 Galettes d’argile après 144 h de séchage à l’air libre . . 78
3.4.1.6 Morphologie des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . 79
3.4.1.7 Fissuration des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . 80
3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les ga-
lettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.4.1.9 Évolution des pertes d’eau . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.4.1.10 Limite de retrait des galettes d’argile . . . . . . . . . . 83
3.4.1.11 Coloration des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . 84
3.4.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabilisée à l’aide de
la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.5.1 Résultats obtenus de la densité apparente et de la porosité des
bétons en terre stabilisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.5.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.6 Microstructure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre. . 89
3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de
canne à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB) . 89
3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.6.1.2 Micrographe MEB du sol stabilisé à 8% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
3.6.1.3 Micrographe MEB du sol stabilisé à 12% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
3.6.1.4 Micrographe MEB du sol stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
3.6.1.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
3.6.2 Porosité et surface spécifique par adsorption d’azote du sol sta-
bilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . 97
3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 97

x
3.6.2.2 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 100
3.6.2.3 Résultats des essais porosimétriques par la méthode
BJH du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre 103
3.6.2.4 Comparaison des volumes, des diamètres de pores et
des surfaces spécifiques des bétons stabilisés à l’aide de
la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.6.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.7 Caractérisation chimique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
3.7.1 Analyse infrarouge du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
3.7.2 Caractérisation chimique de surface : analyse par EDAX . . . . 112
3.7.2.1 Analyse EDAX du sol stabilisé à 8% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.7.2.2 Analyse EDAX du sol stabilisé à 12% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.7.2.3 Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.8 Analyse minéralogique par DRX du sol stabilisé à l’aide de la mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
3.9 Analyses thermiques des bétons en terre stabilisée à l’aide de la mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.9.1 Analyse thermogravimétrie (TG) et sa dérivée (DTG) . . . . . . 117
3.9.1.1 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.9.1.2 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.9.1.3 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.9.2 Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l’aide
de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.9.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
3.10 Isothermes d’adsorption d’azote des bétons en terre stabilisée à l’aide de
la mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.10.1 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol sans mélasse de canne
à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.10.2 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 8% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
3.10.3 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 12% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

xi
3.10.4 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
3.10.5 Comparaison des paramètres obtenus à l’aide de l’équation du
modèle BET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
3.10.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
3.11 Cristallinité de la kaolinite du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
3.12 Modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre : extension
du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
3.12.1 Modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
3.12.1.1 Description du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.2 Paramètre microstructurale du modèle de Ferber . . . 143
3.12.1.3 Hypothèses du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.4 Équation du modèle de Ferber : indice des vides intra-
agrégats (eag ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
3.12.1.5 Équation du modèle de Ferber : indice des vides inter-
agrégats (eiag ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.12.2 Équations d’extension du modèle de Ferber . . . . . . . . . . . . 144
3.12.2.1 Loi de Kelvin : relation succion-humidité relative . . . 144
3.12.2.2 Relation entre l’indice des vides intra-agrégats (eag ),
l’humidité relative (Hr) et la succion (S) . . . . . . . . 145
3.12.2.3 Relation entre l’indice des vides inter-agrégats (eiag ),
l’humidité relative (Hr) et la succion (S) . . . . . . . . 145
eag
3.12.2.4 Relation entre l’indice de stabilité microstructurale ( )
S
et l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . 145
3.12.2.5 Hypothèses de l’extension du modèle de Ferber . . . . 145
3.12.3 Étude théorique des équations d’extension du modèle de Ferber 145
3.12.3.1 Variables pour la microstructure . . . . . . . . . . . . 145
3.12.3.2 Variables pour la macrostructure . . . . . . . . . . . . 146
3.12.3.3 Résultats des calculs effectués . . . . . . . . . . . . . . 146
3.12.3.4 Résolution numérique de l’équation de l’indice de sta-
eag
bilité microstructurale ( ) en fonction de l’humidité
S
relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
3.12.3.5 Courbe théorique indice de stabilité( eSag ) en fonction
d’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
3.12.3.6 Superposition des courbes théorique et numérique de
l’indice de stabilité en fonction de l’humidité relative . 149
3.12.3.7 Variations l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonc-
tion de l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . . . 150

xii
3.12.3.8 Variations de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en
fonction de l’humidité relative (Hr) . . . . . . . . . . . 151
3.12.3.9 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-
agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag ) et de l’indice de
eag
stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative (Hr) . 152
S
3.12.3.10 Variations de l’indice de stabilité intra-agrégat ( eSag ) en
fonction de la succion (S) . . . . . . . . . . . . . . . . 153
3.12.3.11 Variations des indices de vides (eag et eiag ) en fonction
de la succion (S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
3.12.3.12 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-
agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag )) et de l’indice de
eag
stabilité ( ) en fonction de la succion (S) . . . . . . . 154
S
3.12.4 Conclusion partielle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
3.13 Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin argileux par
rapport à la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . 159
3.13.1 Modèle de Zinke et al . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.2 Modèle Harrison et Bocock . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.3 Modèle Dupouey J-L et al . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.4 Modèles adaptés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
3.13.5 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
3.14 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
3.15 Mécanisme d’interaction entre le sol fin et la mélasse de canne à sucre 162

Conclusion générale et recommandations 165


3.16 Conclusion générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
3.17 Recommandations pour les futures rechercher . . . . . . . . . . . . . . 168
3.18 Recommandations pour les entreprises . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168

Références bibliographiques 170

Annexes 181
Annexe 1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH . . . . . . . . . . . . . 181
Annexe 1.1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . 181
Annexe 1.2 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . 182
Annexe 1.3 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 184
Annexe 1.4 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . 185
Annexe 2 : production scientifique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187

xiii
Liste des figures

1 Patrimoine mondial en terre crue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2


1.1 Composés sucrés de la mélasse de canne à sucre : a- molécule de saccha-
rose b-molécule de glucose c-molécule de fructose . . . . . . . . . . . . 10
1.2 Acide aspartique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.3 acide oxalique, lactique et saccharique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.4 Diagramme des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre. . 11
1.5 Composés caramels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.6 Structure de la mélanoïdine formée par le 2-méthylfuranne et un acide
aminé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.7 Proposition de structure générale du polymère mélanoïdines synthétisé
à partir de la glycine et du saccharose ; R : H ou saccharides ; R’ : chaîne
de l’aminoacide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.8 Formation des mélanoïdines selon la réaction de Maillard . . . . . . . . 14
1.9 Comportement du saccharose à l’état solide (A) et en solution (B, C). . 15
1.10 Triangle des textures du sol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.11 Eau libre, eau liée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.12 Microstructure des argiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.13 Différents niveaux structuraux des sols argileux . . . . . . . . . . . . . 19
1.14 Particules d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.15 Mécanismes d’interactions sols-mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . 23
1.16 Transformation d’un agglomérat de grains d’argile en produit fritté . . 26
1.17 Milieu poreux saturé vu comme une superposition de deux milieux conti-
nus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.18 Le sol non saturé vu comme un milieu multiphasique . . . . . . . . . . 28
1.19 Processus de l’initiation des fissures : (a) sol initialement saturé ; (b)
développement de ménisque à l’interface eau-air entre les particules ; (c)
force capillaire entre les particules ; (d) développement des contraintes
de tension dans la tranche superficielle et (e) initiation des fissures à la
surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.20 Ponts capillaires entre feuillets d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.21 Forces s’exerçant sur l’eau du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.22 Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre saturé . . . . . . 33
1.23 Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre non saturé . . . . 33
1.24 Mécanisme de fixation de l’eau dans les matériaux . . . . . . . . . . . 35

xiv
1.25 Principe de la spectrophotométrie infrarouge. . . . . . . . . . . . . . . 36
1.26 Théorie d’adsorption de gaz N2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.27 Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller. . . . . . 39
1.28 Appareil BET ASAP 2020. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.29 Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite . 49
1.30 Carte de la République du Congo et du département de la Bouenza . . 50
1.31 Carte du Département de la Bouenza, République du Congo . . . . . . 51
1.32 Four des briques dans la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
1.33 Structure du sol de la Bouenza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.1 Site de prélèvement des échantillons de terre . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.2 Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.3 Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des
galettes d’argile stabilisées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.1 Courbe granulométrique du sol prélevé dans la ville de Nkayi . . . . . . 62
3.2 Courbe de compactage du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
3.3 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi . . . . . . . . . . . . . . 63
3.4 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi . . . . . . . . 63
3.5 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi . . . 64
3.6 Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax
< 50 mm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.7 Position des minéraux argileux les plus connus selon l’Abaque de plas-
ticité de Casagrande. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.8 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon du
sol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.9 Spectre infrarouge du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.10 Diffractogramme des rayons X de l’échantillon de sol . . . . . . . . . . 68
3.11 Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon sol . . . . . . . 69
3.12 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3.13 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.14 Micrographe MEB de l’échantillon de briquette crue à un grossissement
de 20.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.15 Micrographe MEB, des grains de l’échantillon de briquette crue à un
grossissement de 30.000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.16 Spectre infrarouge de la mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 73
3.17 Pâte d’argile dans les moules avant séchage . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.18 Galettes d’argile après 24 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.19 Galettes d’argile après 48 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.20 Galettes d’argile après 72 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.21 Galettes d’argile après 96 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

xv
3.22 Galettes d’argile après 144 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.23 Galettes d’argile sèches démoulées après 144 h de séchage . . . . . . . . 79
3.24 Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse
de canne à sucre dans les galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.25 Perte d’eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à
sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.26 Perte d’eau en fonction de la durée de séchage . . . . . . . . . . . . . . 82
3.27 Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.28 Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les
galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.29 Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.30 Variation du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la quantité de
mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
3.31 Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de
l’échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un
grossissement de 5.000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.32 Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de
l’échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un
grossissement de 10.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.33 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 90
3.34 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000. 90
3.35 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 91
3.36 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à sucre à un grossissement
de 30.000. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
3.37 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 92
3.38 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000 92
3.39 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 93
3.40 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000. 94
3.41 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000. 94
3.42 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000. 95

xvi
3.43 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000. 95
3.44 Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en
amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000. 96
3.45 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 97
3.46 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 98
3.47 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . 99
3.48 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . 100
3.49 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 101
3.50 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 102
3.51 Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores
de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . 103
3.52 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 104
3.53 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . 105
3.54 Spectres infrarouges des échantillons du sol stabilisé à 8%, 12% et 16%
de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
3.55 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 8 % de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.56 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 12% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.57 Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon sta-
bilisé à 16% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.58 Superposition des diffractogrammes rayons X . . . . . . . . . . . . . . . 115
3.59 Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 117
3.60 Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 118
3.61 Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 118
3.62 Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 119
3.63 Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon stabilisé à 16%
de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.64 Courbes ATD des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.65 Courbes TG et ATD de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne
à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
3.66 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

xvii
3.67 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression relative . . . . . 126
3.68 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression absolue . . . . . 127
3.69 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
3.70 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . . 129
3.71 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . . 129
3.72 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
3.73 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . 131
3.74 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . 132
3.75 Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
3.76 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative . 134
3.77 Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue . 135
3.78 Determination de l’indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à
l’aide de la mélasse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
3.79 Determination des rapports p0 et p2 du sol stabilisé à l’aide de la mélasse 139
3.80 Diffractogrammes DRX agrandi aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et
2θ = 60◦ du sol stabilisé à l’aide de la mélasse . . . . . . . . . . . . . . 140
eag M g 2 ωρs
3.81 Résolution numérique de la fonction de l’indice de stabilité = RT ln(Hr) 147
eag
S
3.82 Courbe théorique de l’indice de stabilité S en fonction de l’humidité
relative (Hr ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
3.83 Courbe de l’indice de stabilité eSag en fonction de l’humidité relative (Hr ) 149
3.84 Courbe théorique de l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction
de l’humidité relative (Hr ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
3.85 Courbe théorique de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction
de l’humidité relative (Hr ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
3.86 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et
eag
intra-agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’hu-
S
midité relative (Hr). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
3.87 Courbe théorique de l’indice de stabilité eSag en fonction de la succion S 153
3.88 Courbe théorique des indices de vides en fonction de la succion. . . . . 153

xviii
3.89 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et
eag
intra-agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la
S
succion (S). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
3.90 Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de
la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
3.91 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . . . 181
3.92 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . 181
3.93 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) . . . . . . . . . . . 182
3.94 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . . 182
3.95 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . 183
3.96 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 183
3.97 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . 184
3.98 Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . 184
3.99 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 185
3.100Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de
l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . . 185
3.101Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorp-
tion de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . 186
3.102Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption
de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre . . . . . . . 186

xix
Liste des tableaux

1.1 Comparaison de mélasse de canne à sucre brésilienne et américaine. . . 12


1.2 Constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . 14
1.3 Solubilité et masse volumique des constituants majeurs de la mélasse de
canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.4 Constituants du sol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.5 Classification des phyllosilicates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.6 Surface spécifique de quelques particules argileuses . . . . . . . . . . . 21
1.7 Caractéristiques physico-chimiques des minéraux argileux . . . . . . . . 21
1.8 Mécanismes de stabilisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.9 Domaine hygroscopique d’un matériau poreux. . . . . . . . . . . . . . . 34
1.10 Densité réelle de divers sols en fonction de leurs constitutions . . . . . . 44
2.1 Formulation des matériaux utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.1 Caractéristiques géotechniques du sol prélevé à Nkayi . . . . . . . . . . 61
3.2 Résultats de l’analyse par EDAX du sol. . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.3 Perte d’eau après 24 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.4 Perte d’eau après 48 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.5 Perte d’eau après 72 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.6 Perte d’eau après 96 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.7 Perte d’eau après 144 h de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.8 Perte d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de
la durée de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.9 Teneur en eau des galettes d’argile en fonction de la quantité de mélasse
de canne à sucre et de la durée de séchage . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.10 Limites de retraits des galettes d’argile . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.11 Tableau comparatif des paramètres obtenus pour les bétons en terre . . 85
3.12 Volumes obtenus par la méthode BJH, par la méthode t-plot et par la
méthode H-K (Horvath-Kawazoe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.13 Diamètre moyen des pores obtenu par la méthode BET, par la méthode
BJH et par la méthode D-H. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
3.14 Surface obtenue par la méthode BET, par la méthode BJH, par la mé-
thode D-H et par la méthode t-plot. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
3.15 Bandes d’absorption caractéristiques des radicaux du sol stabilisé à l’aide
de la mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

xx
3.16 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
8% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.17 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.18 Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
3.19 Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l’aide de la
mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
3.20 Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour
l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.21 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
3.22 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
3.23 Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à
sucre pour l’application du modèle BET. . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
3.24 Paramètres obtenus à l’aide de l’équation du modèle BET. . . . . . . . 136
3.25 Indice de cristallinité en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre138
3.26 Distance interréticulaire aux positions 2θ = 12◦ , 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et
2θ = 60◦ en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre . . . . . 141
3.27 Exemple de valeurs de succion et d’humidité relatives issues de la relation
de Kelvin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
3.28 Valeurs des indices des vides et de l’indice de stabilité calculées à partir
des équations d’extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion
et d’humidité relative issues de la relation de Kelvin (tableau 3.27). . . 146
3.29 Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux
en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. . . . . . . . . . 160
3.30 Valeurs des écarts (χ2 ) entre les valeurs expérimentales et les résultats
théoriques de la modélisation de la densité apparente. . . . . . . . . . . 161

xxi
Glossaire

Adsorption : phénomène physique de surface réalisant la fixation de certains ions sur


des surfaces du sol (exemple : bases échangeables sur le complexe argilo-humique).

Adsorption chimique : résulte d’une interaction chimique qui se traduit par un transfert
d’électrons entre le solide et le fluide adsorbé. Cela modifie les structures et par voie
de conséquence les propriétés du solide, tout comme une réaction chimique.

Adsorption physique : est un phénomène réversible qui résulte essentiellement de la


condensation des molécules d’eau sur la surface du solide par les forces intermoléculaires
d’attraction (essentiellement forces de Van Der Walls).

Argile : minéral formé de silice et d’alumine cristallisées en feuillets. Il existe 3 grandes


familles d’argile selon l’épaisseur des feuillets (7, 10 et 14 Å) : kaolinite des sols tropi-
caux , illite et montmorillonite (smectite) des vertisols.

Cinétique d’adsorption : étude de la vitesse des réactions d’adsorption. Elle définit


l’évolution de la quantité adsorbée en fonction du temps de contact adsorbant/adsorbat.

Cristallinité : Degré de pureté et régularité de l’organisation cristalline de minéraux.

Densité apparente : rapport entre la masse d’un volume de sol séché à 105 ◦ C et la
masse d’un même volume d’eau pris dans les conditions standard. Le volume d’eau cor-
respond au volume total de sol considéré, c’est-a-dire à la somme des volumes occupés
par les phases liquide, solide et gazeuse.

Diffractométrie de rayons X : la diffractométrie de rayons X (DRX, on utilise aussi


souvent l’abréviation anglo-saxonne XRD pour X-ray diffraction) est une technique
d’analyse basée sur la diffraction des rayons X sur la matière. La diffraction n’ayant lieu
que sur la matière cristalline, on parle aussi de radiocristallographie. Pour les matériaux
non-cristallins, on parle de diffusion. L’appareil de mesure s’appelle un diffractomètre.
Les données collectées forment le diagramme de diffraction ou diffractogramme.

Échantillon : portion de minéral, de roche, de fluide, prélevée pour être étudiée.

xxii
Échelle : différents niveaux d’investigation, selon les objectifs attendus. Le tableau
suivant donne les différents niveaux d’investigation[Maison Tatiana, 2010].

Granulométrie : distribution de la taille des grains.

Hydromorphie : phénomène dû à un excès d’eau dans la couverture pédologique ou


un horizon. L’excès d’eau peut être dû aux précipitations atmosphériques, mais aussi à
des apports d’eau superficiels (inondations, ruissellement, etc.) ou profonds (remontées
de nappe, etc.).

Halloysite : minéral argileux qui diffère de la kaolinite par la présence d’une couche
d’eau dans l’espace interfoliaire. La distance interfoliaire est alors de 1nm (10 Å).

Hématite : oxyde de fer, F e2 O3 , qui donne la couleur rouge aux sols ferrallitiques. Elle
résulte d’une cristallisation rapide en absence de matière organique et est favorisée par
un milieu neutre et des saisons contrastées.

Isotherme d’adsorption : fonctions reliant la quantité d’adsorbat sur l’adsorbant, avec


la pression (si gaz) ou la concentration (si liquide).

Kaolinite : minéral argileux type du groupe de la kaolinite. L’un des constituants prin-
cipaux des argiles, résultant de l’altération superficielle de nombreux silicates d’alumine
(feldspaths...). Formule chimique Al2 Si2 O5 (OH)4
Masse molaire 258.16 gm
Composition

(Mohammad Koneshloo (2007)

Mécanismes internes : mécanismes considérant les phénomènes au niveau des atomes


ou des molécules.

xxiii
Mécanisme simple : mécanisme à une seule étape réactionnelle dans lequel seulement
deux espèces interagissent.

Mécanisme complexe : mécanisme multi-étape dans lequel plus de deux espèces inter-
agissent.

Microstructure : désigne l’association des particules élémentaires au sein des agrégats.


La microstructure d’un sol argileux est l’organisation de diverses unités argileuses en
association avec des éléments non argileux.

Macrostructure : désigne l’arrangement des agrégats entre eux.

Macroscopique : se dit des objets et des phénomènes qui peuvent être observés à l’œil
nu.

Mélasse de canne à sucre : liquide visqueux non cristallisable, restant lors de l’évapo-
ration de l’eau du jus sucré des cannes à sucre (le vesou) pour obtenir sa cristallisation
(sucre roux ou cassonade).

Pore, porosité : petit espace vide qui sépare les constituants solides du sol et qui permet
la circulation de l’eau et de l’air dans le sol. Le tableau suivant donne la classification
des différents pores[Thanh D (2014)].

Propriété d’un sol : estimation de la capacité d’un sol à remplir une fonction.

Stabilisation : consiste à utiliser au mieux les qualités que possède déjà un matériau
(en terre) et à lui conférer des qualités qu’il ne possède pas seul en fonction de l’usage.

Sols argileux : sol renfermant au moins 50% d’argile.

aptitude des sols à résister à la désagrégation. C’est un indicateur


Stabilité structurale :
de la cohésion des agrégats et de leur résistance à la désagrégation sous l’effet de la
pluie qui se mesure par un tamisage dans l’eau.

xxiv
Structure : ensemble des caractères liés à la disposition spatiale des particules élémen-
taires du sol (agrégats), à leur organisation, leur voisinage, l’intensité des liaisons qui
existent entre elles ainsi qu’à leur nature.

Succion : la succion correspondant à l’énergie libre provoquée par les forces d’adhésion
(absorption), des forces capillaires et des forces osmotiques, exprimée sous forme de
pression soit en m d’eau, soit en Pa .

Terre fine : ensemble des particules du sol dont la taille est inférieure à 2 mm. On
subdivise ces particules en sables grossiers (0,2 à 2 mm), sables fins (200 µm à 50 µm),
limons grossiers (50 à 20 µm), limons fins (20 à 2 µm), argiles grossières (2 à 0,2 µm)
et argiles fines (< 0,2µm).

Terre végétale : elle correspond à l’horizon superficiel, travaillé et enrichi, d’anciennes


zones agricoles (horizon L).

Texture : composition granulométrique d’un sol ; répartition des particules minérales


en 5 classes texturales.

xxv
Sigles et abréviations

AFNOR : association française de normalisation

ATD : analyse thermique différentielle

ATG : analyse thermique gravimétrique

BET : brunauer emmett et teller

BJH : barrett-joyner-halenda

BTC : brique en terre comprimée

BTS : brique en terre stabilisée

CBR : californian Bearing Ratio

DH : dollimore heal

DRX : diffractométrie de rayons X

DTG : dérivée de la courbe thermique différentielle

e: indice de vide globale.

eag : indice de vide intra-agrégat

eiag : indice de vide inter-agrégat

e
: indice de stabilité
s

Hr : humidité relative

IR : infrarouge

xxvi
IUPAC : international union of pure and applied chemistry

MEB : microscopie électronique à balayage

M.O : matière organique

ORSTOM : office de la recherche scientifique et technique outre-Mer (actuellement


appelé IRD, institut de recherche pour le développement),

PSD : pore size distribution (distribution de la taille de pore)

S: succion

SARIS : société agricole de raffinage industriel de sucre

Sc : succion capillaire

Sm : succion matricielle

W: teneur en eau

WL : limite de liquidité

WP : limite de plasticité

IP : indice de plasticité

WR : limite de retrait

xxvii
Introduction générale

1
1.1 Contexte et justification
Le continent africain, avec un taux de croissance annuel moyen de 5% sur la dernière
décennie, comptera 1,5 milliard d’habitants dont 50% d’habitants urbains à l’horizon
2050 [Ginies P. (2013)]. Ce dynamisme démographique s’accompagne de défis majeurs
à relever pour améliorer les conditions de vie des populations comme le déficit de
logements et des infrastructures.

Figure 1 – Patrimoine mondial en terre crue


[EL Fgaier Fayçal (2013) ]

Au Congo, la canne à sucre est cultivée sur environ 13. 546 hectares de terre en
plantations industrielles par la société agricole de raffinage industriel du sucre (SARIS-
Congo), filière du sucre organisée autour du complexe agro-industriel situé dans la
vallée de Niari, seule zone sucrière du Congo, plus précisément dans la ville de Nkayi,
située à environ 347 km de Brazzaville sur la route nationale N◦ 1.

La mélasse de canne à sucre, ce fluide non cristallisé restant, lors de l’évaporation de


l’eau du jus sucré des cannes à sucre, est disponible en grande quantité comme résidu
agro-industriel. Cependant, elle est simplement considérée comme un déchet industriel
lié à la fabrication du sucre. Aussi est-elle destinée à l’enfouissement et au déversement
dans la nature. Ce qui n’est pas sans impact négatif sur l’environnement et les activités
des populations de la ville de Nkayi et des villages avoisinants.

La terre, utilisée comme matériau dans la construction possède des atouts tels que
la disponibilité et la gratuité. Selon l’UNESCO "Construire en terre, c’est défendre le
droit de mettre en œuvre un matériau de construction naturel et écologique, abondant,
facilement disponible et accessible au plus grand nombre, afin de permettre aux plus
démunis de bâtir leurs habitats avec ce qu’ils ont sous les pieds" [Simon Lauréat (2014)].
Cependant, la sensibilité à l’eau altère les propriétés mécaniques des ouvrages en terre
crue, affectant ainsi leurs durabilités. La stabilisation, présentée comme une solution
pour améliorer la durabilité des matériaux en terre est de plus en plus employée dans la
perspective de l’éco-environnement (usage des déchets environnementaux de diverses

2
origines dans la stabilisation) de nos jours. La stabilisation agit sur la texture et la
structure de la terre et permet de produire les matériaux en terre, ayant les propriétés
pour l’usage qu’on veut en faire[Pallus j. (2012)].

1.2 Problématique générale de l’étude


Le territoire de la République du Congo est dominé par des sols acides répartis en
deux classes principales : les sols ferralitiques et les sols hydromorphes. Le département
de la Bouenza a un sol ferralitique typique jaune. Ce sol est le matériau principal utilisé
pour la construction dans le département, il est employé pour la fabrication des briques
et comme mortier pour l’élévation des mures.

La mélasse de canne à sucre est aussi utilisée pendant la saison sèche pour atténuer
la poussière sur les routes en terre dans la ville de Nkayi et les voies d’accès aux sites
de production de la Saris. Elle a fait preuve d’un comportement cohésif remarquable
sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi. Les routes en terres trai-
tées avec une solution de mélasse de canne à sucre restent stables (pas de diffusion de
poussière) pendant au moins quatre (4) semaines tandis que les routes en terre traitées
uniquement avec de l’eau ne reste stable que peu de temps environs une heure ou une
demi-heure [constat fait sur le terrain]. Un dosage de 20% de mélasse entraine la ré-
duction de la poussière au cours de la période de 81 jours, la poussière émise diminue
de 12,3 à 5,0 g.m−3 [Parsakhoo et al. (2020)].

L’emploi de la mélasse de canne à sucre dans la stabilisation des matériaux en terre et


des routes en terre pourrait paraitre comme une solution alternative à la valorisation de
ce produit agro-industriel. Alireza Ashori et al. (2012) ont utilisé la mélasse de canne à
sucre comme additif de résistance à sec pour les vieux papiers recyclés en carton. Ils ont
montré que les molécules de saccharose pénétrer dans tous les micropores ou nanopores
de plus de 8 Å (0,8 nm), ce qui avait contribué à l’amélioration de résistance des papiers
à sec. Shantanu Bhide et al. (1990) ont étudié l’effet de la mélasse de canne à sucre sur
la résistance à la compression et la maniabilité du béton mélangé aux cendres volantes.
Ils ont montré que l’utilisation de mélasse comme plastifiant dans le béton est conforme
à la norme IS 9103 : 1999 pour les critères de réduction de l’eau, la mélasse peut être
utilisée efficacement comme adjuvant retardateur et réducteur d’eau dans le béton. En
plus une augmentation maximale de 43,9% de la résistance à la compression avait été
observé. Nabeel et al.(2019) ont étudié l’influence de la mélasse de canne à sucre sur
la stabilisation d’un sol argileux, ils ont montré que l’augmentation de la teneur en
mélasse de 0% à 8% réduit l’expansion du sol et améliorait sa stabilité. Prudhvi et M.
Kameswar rao (2017) ont étudié la stabilisation du sol de gravier à l’aide de mélasse-
chaux. Ils ont montré qu’en ajoutant 7 % à 10 % de mélasse et de chaux à un échantillon
de sol, la cohésion du sol augmentait de 0,25 à 0,6 et le coefficient de perméabilité du sol
diminuait de 4,566.10−5 à 2,06.10−5 en ajoutant 10 % de mélasse et de chaux. Bizualem

3
Taye (2015) a étudié la stabilisation des sols argileux expansibles avec de la mélasse de
canne à sucre et du ciment. IL a montré que la combinaison du ciment et de la mélasse
est efficace pour arrêter les retraits linéaires et éliminer les fissures de retrait qui ont été
observées dans les sols traités avec du ciment. L’ajout de mélasse au ciment avait réduit
la fragilité du sol, en plus Les sols traités avec une combinaison de ciment et de mélasse
avaient montré des valeurs de résistance plus élevées. Yibas Mamuye et al.(2020) ont
examiné les effets combinés du traitement à la mélasse et à la chaux sur les matériaux
de gravier naturel de mauvaise qualité utilisés pour la construction de la couche de
fondation et de la couche de base. Ils ont montré que la mélasse seule ne peut pas être
utilisée efficacement pour améliorer le gravier naturel à utiliser dans la construction
de la couche de base. Anand Babu Kotta et al . (2019) ont étudié l’effet de la mélasse
comme liant sur les propriétés physiques et mécaniques des boulettes de minerai de fer.
Ils ont montré que la mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les
particules et la teneur en humidité de la mélasse avait renforcé les forces cohésives entre
les particules. Ce qui favorise l’agglomération et la liaison des particules hyperfines.
Manyuchi et al.(2018) ont valorisé des fines de charbon et de la sciure de bois en
briquettes en utilisant la mélasse comme liant. Ils ont montré que la combinaison de
la sciure de bois et du liant mélasse avait renforcé l’effet d’agglomération des fines de
charbon, ce qui avait permis d’obtenir une briquette solide et moins cassante avec une
augmentation de 80 % de la résistance à la compression. Mahendran et Vignesh (2016)
ont utilisé des boues d’épuration pour la stabilisation des sols rouges avec du ciment
et de la mélasse. Ils ont remarqué une augmentation de la résistance à la compression
jusqu’à 15% d’ajout de la mélasse, l’ajout de stabilisant au-delà de 15% avait entraîné
une diminution progressive de la résistance à la compression. Uresh et al.(2020) ont
étudié l’effet de la mélasse sur le comportement mécanique d’un sol expansif. Ils ont
montré que l’ajout de mélasse avait entraîné une réduction de la limite liquide, de la
limite plastique et de l’indice de plasticité, ainsi qu’une amélioration de la résistance à
la compression non confinée et de la capacité portante de Californie.
Malanda et al. (2017) ont observé une augmentation de résistances des briques en
terre crue stabilisée à l’aide de la mélasse de canne à sucre. La terre et la mélasse de
canne à sucre provenant tous deux de la ville de Nkayi. Selon Malanda et al. (2017),
la mélasse de canne à sucre apporte un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi.

La mélasse de canne à sucre est de plus en plus employée pour la stabilisation


de nos jours. Les études réalisées jusqu’à maintenant, ces sont surtout intéressés aux
effets de la mélasse sur les propriétés physiques, mécaniques et géotechniques des sols.
Cependant, les mécanismes internes responsables de la stabilisation du sol à l’aide de
la mélasse de canne à sucre, n’ont pas encore fait l’objet d’une étude jusqu’à ce jour.
Finalement, quel est l’apport de la mélasse de canne à sucre dans la stabilité du sol
de la ville de Nkayi ? Quels mécanismes microscopiques ont lieu dans le processus de
stabilisation du sol de la ville de Nkayi à l’aide de la mélasse de canne à sucre ?

4
1.3 Questions de recherche
En effet, des mécanismes multiples se produisent, prenant leur source dans la nature
minéralogique du sol et dans la nature du fluide hydratant. L’aptitude de la mélasse
de canne à sucre consistant à apporter un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi,
trouve-t-elle son explication à l’échelle microstructurale du sol et à la composition chi-
mique de la mélasse de canne à sucre ?

La mélasse de canne à sucre est principalement composée des sucres : 45% de saccha-
rose, 14% de fructose et 12% de glucose [Phuong T. (2013)]. Les composés de la mélasse
de canne à sucre, pourraient-ils interagir avec les particules actives du sol c’est-à-dire les
argiles ? L’adsorption est un phénomène qui décrit la fixation des composés chimiques
sur la surface externe et interne des particules d’argile du sol. Il pourrait s’établir des
liaisons physiques ou chimiques ou encore des liaisons chimiques et physiques, entre
les composés chimiques et les particules argileuses du sol. La mélasse de canne à sucre
étant une solution organique, la capacité de stabilisation du sol à l’aide de la mélasse de
canne à sucre pourrait-elle s’expliquer par l’adsorption de ces constituants organiques
majeurs sur la surface de l’argile du sol ? L’adsorption de ces constituants, pourrait-
elle s’accompagner d’une modification de la microstructure du sol, en consolidant les
agrégats suite à l’établissement des liaisons ? De ce fait, la mélasse de canne à sucre
contribue à la succion dans le sol.

Par ailleurs, la stabilisation à l’aide de la mélasse de canne à sucre n’est possible


qu’en saison sèche, en saison de pluie, au contact de l’eau, le gain de cohésion apporté
par la mélasse de canne à sucre disparait. Pourquoi l’effet de la stabilisation à l’aide
de la mélasse de canne à sucre n’est efficace qu’en milieu non saturé ? Si le sol stabilisé
atteint la saturation, alors il y a lexiviation de la mélasse de canne à sucre. Ainsi,
l’humidité relative peut certainement affecter la capacité de stabilisation de la mélasse
de canne à sucre.

Ferber (2005) a développé un modèle microstructural mettant en lien les indices de


vides inter-agrégats et intra-agrégats du sol en fonction de la teneur en eau dans le sol.
Le modèle de Ferber a permis de décrire le gonflement libre à l’échelle macroscopique
comme la résultante de deux variations de volume à l’échelle microstructurale : une
augmentation de l’indice des vides des agrégats ou intra-agrégats et une diminution de
l’indice des vides inter-agrégats. Est-il possible que l’humification dans un sol stabilisé
à l’aide de la mélasse de canne à sucre s’accompagne d’une modification des vides inter-
agrégats et intra-agrégats du sol, qui affecte négativement le gain de succion apporté
par la mélasse de canne à sucre au sol ?

5
1.4 Hypothèse de recherche
Les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre interagissent
avec les particules argileuses du sol, autrement dit l’interaction entre les constituants
organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre et les constituants actifs du sol est
responsable de la stabilité des agrégats du sol.

1.5 Objectifs de la thèse


1.5.1 Objectif général
L’objectif général de ce travail est de promouvoir les matériaux locaux dans le secteur
de la construction durable, en l’occurrence la mélasse de canne à sucre et le sol du
département de la Bouenza, en apportant une contribution à la compréhension des
interactions entre le sol et la mélasse de canne à sucre, responsables de la stabilité
structurale du sol et à la caractérisation physico-chimique du sol fin argileux stabilisé
à l’aide de la mélasse de canne à sucre.

1.5.2 Objectifs spécifiques


Les objectifs spécifiques poursuivis dans cette thèse sont :
- réaliser les analyses géotechniques et physico-chimiques du sol,
- procéder à l’analyse chimique de la mélasse de canne à sucre,
- réaliser les analyses thermiques et physico-chimiques des bétons d’argile stabilisés
à l’aide de la mélasse de canne à sucre,
- étudier l’effet de l’humidité relative sur la stabilité microstructurale des sols non
saturés stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre à l’aide d’un modèle.

1.6 Limite de l’étude


Notre étude ne se limite qu’aux interactions physico-chimiques et mécaniques entre
la mélasse de canne à sucre et les agrégats du sol responsables de la stabilité structurale
du sol.

1.7 Résultats attendus


L’approche expérimentale de notre travail est orientée en plusieurs étapes qui sont :
- l’analyse chimique du sol et de la mélasse de canne à sucre,
- l’analyse de la microstructure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à
sucre,
- l’étude des changements de structure apportée par la mélasse de canne à sucre à
la matrice du sol,

6
- l’étude des déformations du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre
sous l’effet de l’humidité : extension du modèle de Ferber.

A la fin de cette étude nous espérons obtenir les résultats suivants :


- décrire l’évolution de structure des particules du sol fin argileux sous l’effet de la
mélasse de canne à sucre,
- comprendre l’évolution de la porosité du sol stabilisée en fonction de la quantité
de mélasse de canne à sucre,
- comprendre les mécanismes d’interactions entre le sol et la mélasse,
- comprendre la disparition de l’effet de stabilisation apporté par la mélasse au sol
en milieu saturé.

1.8 Structure de la thèse


Notre travail est organisé en trois (3) chapitres précédés par une introduction géné-
rale et suivis par une conclusion générale :
Le chapitre 1, intitulé fondements théoriques et littérature, est consacré aux généralités
sur la mélasse de canne à sucre, les sols, les sols stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre notamment les interactions sol-mélasse.
Le chapitre 2, intitulé matériaux, matériels et méthodes, traite les méthodes de carac-
térisation, présente les matériels et les matériaux utilisés.
Le chapitre 3, intitulé résultats et discussion, présente les résultats issus des expériences
et leurs discussions en comparant les résultats que nous avons obtenus aux résultats
obtenus par d’autres chercheurs. Ce chapitre présente aussi les résultats théoriques et
numériques de la modélisation des déformations des sols stabilisés à l’aide de la mé-
lasse de canne à sucre sous l’effet de l’humidité relative et la modélisation de la densité
apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.

7
Chapitre 1

Fondements théoriques et littérature

8
1.1 Introduction
Ce chapitre est consacré à la revue de la littérature sur la mélasse de canne à
sucre, les sols, les sols stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre notamment les
interactions sol-mélasse et les approches analytiques, les techniques de caractérisations
et modélisation. Il regroupe l’ensemble des aspects théoriques utiles à notre étude. Nous
ferons aussi un aperçu de la situation géographique de la zone d’étude.

1.2 Mélasse de canne à sucre


La mélasse de canne à sucre est le fluide final obtenu après la cristallisation du jus
sucré de canne à sucre. C’est une solution acide très visqueuse (densité moyenne de
1,4). Elle est produite à raison de 30 kg/tonne de canne à sucre soit 3% de la matière
première [Widsen P. (2011)]. Elle contient du saccharose, ainsi que du glucose, du
fructose, de l’eau et des minéraux. La quantité de mélasse obtenue dépend de la nature
de la canne à sucre (les conditions locales de croissance et les effets de la météo) et
sa composition dépend des processus de transformations à l’usine de sucre, tels que
l’efficacité de la clarification des jus, la méthode de cristallisation pendant l’ébullition
et la séparation des cristaux de sucre. La mélasse de canne à sucre a une odeur fruitée
aromatique ou de caramel.

1.2.1 Principaux constituants de la mélasse de canne à sucre


1.2.1.1 Eau

La mélasse de canne à sucre contient de l’eau sur une plage de 12-17%. L’eau utilisée
dans le procédé de fabrication de sucre n’a pas d’effet sur la formation de la mélasse,
à condition qu’elle ne contienne pas trop de sels solubles [Le Phuong T. (2013)].

1.2.1.2 Composés organiques : les sucres (saccharose, fructose, glucose)

Le saccharose est l’un des composés sucrés principaux dans la mélasse. Il est consti-
tué d’une molécule de fructose et d’une molécule de glucose liés entre elles par un pont
glycosidique (1−→2). Son nom officiel selon la nomenclature internationale est le α-D-
glucopyranosyl-(1−→2)-β-D-fructofuranoside [Mathlouthi M. (1998)]. Le glucose et le
fructose sont formés par dégradation thermique du saccharose durant la production du
sucre. La teneur en saccharose est comprise sur une plage de 25%-40%, la teneur en
sucres réduits(glucose et fructose) est comprise sur une plage de 12%-30%. La teneur
de glucose est de 14% maximum et celle de fructose est de 16% maximum. Ainsi, la
teneur en sucres totaux est supérieure à 50% [Le Phuong T. (2013)].

9
Figure 1.1 – Composés sucrés de la mélasse de canne à sucre : a- molécule de saccharose b-molécule
de glucose c-molécule de fructose
.[Mathlouthi M. (1998) ; Belghiti A. A (1993) et Sprumont J. (2007)]

1.2.1.3 Composé organique azoté : acide aspartique

Les composés organiques azotés sont des composants non sucrés, contenant de
l’azote. Ils proviennent des acides aminés présents dans les cellules de la plante de
canne à sucre et sont formés en petites quantités par dégradation de protéines pendant
la production et la purification de la matière première de jus de canne à sucre. Lorsque
le sucre est extrait à partir des cannes à sucre, les composants azotés sont lessivés en
solution, environ la moitié de l’azote du jus de canne à sucre se trouve dans la mé-
lasse. La partie azotée représente environ 8% ou plus dans la mélasse, et correspond
essentiellement à des acides aminés (acide aspartique principalement) [Le Phuong T.
(2013)].

Figure 1.2 – Acide aspartique

10
1.2.1.4 Autres composés organiques

On trouve également des acides carboxyliques tels que l’acide oxalique, l’acide lac-
tique, l’acide saccharique et des acides humiques, en très faible quantité dans la mélasse
[Phuong T. (2013)].

Figure 1.3 – acide oxalique, lactique et saccharique

Figure 1.4 – Diagramme des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.


[Le Phuong T. (2013)]

11
1.2.1.5 Composés inorganiques

Les composés inorganiques contenus dans la mélasse proviennent du sol lors du dé-
veloppement des cannes à sucre. Suivant le sol ou le processus de production du sucre,
la quantité de cendres varie légèrement. Pour comparaison, les analyses d’une mélasse
brésilienne, et d’une mélasse américaine sont données dans le tableau 1.1 suivant.

Tableau 1.1 – Comparaison de mélasse de canne à sucre brésilienne et américaine.


[Le Phuong T. (2013)]

Les caractéristiques de la mélasse telles que la densité, la quantité de sucre et la quan-


tité d’eau sont les mêmes pour le Brésil ou l’Amérique. Mais la teneur en azote de la
mélasse brésilienne est beaucoup plus grande que celle de la mélasse américaine. La
mélasse contient environ 8-10% de cendres [Le Phuong T. (2013)], contenant plusieurs
composants comme K2 O, Si O2 , CaO ou Na2 O. Le potassium représente la plus grande
quantité. Ainsi, la présence de ces métaux (en particulier Na et K) augmente la solu-
bilité du saccharose. Dans les jus de canne frais, le sodium et le potassium sont liés
aux acides (comme l’acide oxalique). De plus, la présence du phosphore contribue au
développement de la levure. Ceci confirme l’influence de la composition du sol sur la
quantité des métaux dans la canne à sucre.

1.2.2 Couleur de la mélasse de canne à sucre : caramels et mélanoidines


La mélasse est caractérisée par une couleur très foncée. Les composés de la mélasse
ne contiennent aucune matière colorante, mais il contient des substances qui lui donnent

12
sa couleur. Les composés colorés qui apparaissent au cours de la fabrication de sucre
peuvent être divisés en deux groupes [Le Phuong T. (2013)] :

les caramels : ces substances sont le résultat de la décomposition thermique (y compris


la perte d’eau) au-delà de 160 ◦ C du saccharose, elles ne contiennent pas d’azote. Le
degré de la couleur du caramel dépend principalement du pH de la solution ainsi que
de la température. Dans les jus sucrés industriels, deux composés (aromatiques) sont
issus de la caramélisation [Mathlouthi (2013)].

Figure 1.5 – Composés caramels


[Mathlouthi (2013)]

les mélanoïdines : sont formés à partir de la condensation des sucres réduits et des
acides aminés. Ces sont des polymères bruns ou noirs insolubles dans l’eau, de poids
moléculaire élevé. Cependant, leur structure n’est toujours pas bien connue jusqu’à
maintenant en raison de la complexité de la réaction de Maillard et les conditions de
réaction telle que le pH, la température, la quantité d’eau.

Figure 1.6 – Structure de la mélanoïdine formée par le 2-méthylfuranne et un acide aminé.


[Le Phuong T.(2013)]

Figure 1.7 – Proposition de structure générale du polymère mélanoïdines synthétisé à partir de la


glycine et du saccharose ; R : H ou saccharides ; R’ : chaîne de l’aminoacide

13
Figure 1.8 – Formation des mélanoïdines selon la réaction de Maillard
[Le Phuong T. (2013)]

Tableau 1.2 – Constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.

14
1.2.3 Structure du saccharose en solution
La structure du saccharose repose essentiellement sur le réseau de liaisons hydrogène
intramoléculaires qui relient les groupements hydroxyles du glucose et les fractions du
fructose. À l’état solide, il y a deux liaisons hydrogène principales, la première entre
O-H-1’ (fructose) et O-2 (glucose) et une seconde, plus faible, entre O-H-6’ (frutose)
et l’oxygène pyranosyle Op-5 (Glucose). En solution, la dernière liaison est rapidement
clivée. Seul le lien O-2...H-O-1’ existe encore, avec une concurrence entre O-H-3’ et O-
H-1’, ce qui conduit à un équilibre entre deux conformations principales (B et C) qui ont
été rationalisées entièrement par des études théoriques et spectroscopiques [Mathlouthi
( 1998) ; Belghiti A. A. (1993) et Sprumont J. (2007)].

Figure 1.9 – Comportement du saccharose à l’état solide (A) et en solution (B, C).

Tableau 1.3 – Solubilité et masse volumique des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.
[Mathlouthi ( 2013) ; Belghiti A. A. (1993)]

1.3 Le sol
1.3.1 Définition
Le sol est la couche externe de la croûte terrestre caractérisée par sa structure solide,
sa nature minérale et par la présence de nombreux êtres vivants. La formation des sols
est lié à la transformation de la roche mère sous l’effet des facteurs climatiques et l’effet
des organismes vivants (micro-organismes, plantes et animaux) [Locatelli A. (2013)].
Les propriétés physiques du sol dépendent de sa texture et de sa structure.

Différents concepts = différentes définitions. La définition du sol dépend de la per-


sonne qui utilise le mot.

15
- Edaphologique (en relation avec la croissance des plantes)
Un mélange de matières minérales et organiques capable de supporter la vie végétale.

- Ingénierie (en relation avec les structures de soutien)


Mélange de matériaux minéraux (sables, graviers et fines [très petites particules]) uti-
lisé comme base pour la construction.

- Pédologie (considérer le sol comme une entité distincte)


Matière minérale ou organique non consolidée à la surface de la terre, issue d’un maté-
riau parental particulier, qui a été soumise aux effets du climat, des macro- et micro-
organismes, de la topographie de son emplacement dans le paysage et du temps. Il se
trouve à l’interface Géosphère-Biosphère-Hydrosphère-Atmosphère.

1.3.2 Constituants du sol


Le sol est composé d’éléments de différente taille qui sont : l’argile, le limon et le
sable. Les particules de sable sont les plus grosses du sol, leur taille variant de 0,05 à
2,00 mm. Un sol à forte teneur en sable est granuleux et ne tient pas bien en boule.
Les particules de limon sont de taille modérée et vont de 0,002 mm à 0,05 mm. Les sols
riches en limon sont farineux lorsqu’ils sont secs et gras lorsqu’ils sont humides. Les
particules d’argile sont les plus petites du sol, avec des tailles inférieures à 0,02 mm.
L’argile est l’élément le plus fin et aussi le plus réactif du sol. Le tableau 1.4, donne les
différents éléments du sol.

Tableau 1.4 – Constituants du sol


[Locatelli A. (2013)]

1.3.3 Texture du sol


La proportion relative de sable, de limon et d’argile qui constitue le sol définit sa
texture. La figure 1.10 donne les textures des sols.

16
Figure 1.10 – Triangle des textures du sol.
[ Locatelli A. (2013)]

1.3.4 Structure du sol


La structure est la disposition des particules du sol en agrégats et l’espace poreux
qui les entoure.

1.3.4.1 Porosité

Les pores sont les espaces entre les particules ou les agrégats du sol. Ils sont im-
portants car ils permettent à l’air et à l’eau de circuler dans le sol et d’y être stockés
[Chautard C. (2013), Thanh Danh ran (2014) et Ghayaza M. (2012)], on distingue :
-l’espace interfoliaire : ou nanoporosité (environ 1 nm) ;
-la microporosité : porosité interparticulaire (2 à 10 nm), le mouvement de l’air est
fortement entravé, le mouvement de l’eau est limité au flux capillaire ;
-la mésoporosité : porosités interparticulaires et intergranulaires (10 à 50 nm), ces
sont des Petits espaces entre les particules ou les agrégats du sol ;
-la macroporosité : porosité intergranulaire (supérieure à 50 nm), Permet la libre
circulation de l’air et de l’eau.

1.3.4.2 L’eau

L’eau influence le comportement du sol et le transport par diffusion des molécules


dissoutes à travers les pores, on distingue [Chautard C. (2013)] :

17
l’eau libre ou interstitielle :se retrouvant dans la porosité intergranulaire et interpar-
ticulaire loin des surfaces externes des particules des matériaux argileux. Cette eau
circule librement dans le milieu sous l’effet d’un gradient de charge hydraulique ou de
la gravité. Elle peut être éliminée par séchage à l’étuve à une température de 105◦ C ;

l’eau adsorbée : est organisée en couche de molécules du fluide déposée sur la surface
externe des particules d’argile. Cette couche peut contenir une seule épaisseur de molé-
cule (adsorption moléculaire) ou plusieurs (adsorption multimoléculaire). Elle a besoin
d’une température élevée de 200 ◦ C pour être évacuée.

L’eau contenue dans l’espace interfoliaire : n’existe que dans les argiles gonflantes. Dans
ce cas, l’eau pénètre dans l’espace interfoliaire, provoque l’écartement des feuillets.
Le gonflement des espaces interfoliaires ne concerne que certains types de minéraux
argileux (les smectites et les vermiculites).

Figure 1.11 – Eau libre, eau liée


([DE MARSILY (1981)] cité par [Chautard C. (2013)])

1.3.4.3 Niveaux structuraux des sols argileux

Les sols argileux sont structurés suivant trois niveaux d’organisations : le feuillet, la
particule et l’agrégat.
-Le feuillet est défini comme une superposition de couche ioniques organisés suivants
deux types de couches. Les couches tétraédriques et les couches octaédriques.
-La particule (appelée aussi cristallite ou tactoïde), est un empilement (superposition)
de feuillets suivant différentes configurations, pouvant atteindre une taille maximale de
2µm, c’est l’argile. Deux types de porosité sont définies au niveau de la particule : la
porosité interlamellaire(ou interfoliaire, ou intraparticulaire) définie entre deux surfaces
internes d’ une même particule et la porosité interparticulaire (ou lenticulaire) définie
entre les surfaces externes de deux particules.
-L’agrégat (appelé aussi grain) est un assemblage désordonné entre les particules d’ar-
gile dont la forme et les dimensions varient. Trois niveaux structuraux sont distingués à
l’échelle de l’agrégat : l’infrastructure qui correspond à la particule argileuse, la micro-
structure qui correspond aux agrégats formés par l’assemblage des particules argileuses

18
et des autres éléments du sol et la macrostructure qui correspond à l’assemblage ma-
croscopique des agrégats.

Figure 1.12 – Microstructure des argiles


([DE MARSILY (1981)] cité par [Chautard C. (2013)])

Figure 1.13 – Différents niveaux structuraux des sols argileux


([Gens et Alonso (1992)] cité par [Chrétien Marie (2010)])

1.3.5 Types d’argiles


Le terme argile désigne la classe granulométrique (< 2µm) et une nature minéralo-
gique correspondant à la famille des phyllosilicates hydratés dont la taille est de l’ordre
du micron.

1.3.5.1 Classification d’argiles

Les argiles sont classées selon l’épaisseur et la structure du feuillet. Il existe quatre
groupes les plus classiques :
- le feuillet composé d’une couche octaédrique et d’une couche tétraédrique fait partie
des minéraux à 7 Å d’épaisseur. Il est identifié par T :O ou 1 :1 ;
- le feuillet composé d’une couche octaédrique et de deux couches tétraédriques fait
partie des minéraux à 10 Å d’épaisseur. Il est identifié par T :O :T ou 2 :1 ;
- le feuillet composé des feuillets T :O :T et des couches octaédriques interfoliaires par
alternance fait partie des minéraux à 14 Å d’épaisseur ;
- les minéraux argileux interstratifiés forment des feuillets d’épaisseurs variables. Ces
minéraux proviennent du mélange régulier des différents groupes présentés.
Le tableau 1.5 donne la classification des phyllosilicates [Camille (2013)].

19
Tableau 1.5 – Classification des phyllosilicates
[Camille (2013)]

Figure 1.14 – Particules d’argile


[Asma (2016)]

20
1.3.5.2 Kaolinite

Les minéraux argileux (1 :1 ou T-O) de 7,2 Å d’épaisseur sont les kaolinites. Dans
le cas où deux feuillets sont superposés, les H+ se trouvant sur la surface inférieure et
les O− de la surface supérieure créent entre eux une liaison hydrogène (O-H) forte. Une
grande stabilité est assurée entre la liaison hydrogène et la liaison de Van der Waals
pour faire face à l’action de l’eau. De ce fait, les minéraux argileuses kaolinites sont
stables et leurs structures élémentaires sont protégés vis-à-vis de l’eau.

1.3.5.3 Surface spécifique

La surface spécifique d’une argile correspond à la somme des surfaces de tous les
sites échangeables accessibles à un ion ou une molécule donnée. Ces sites sont présents
sur les faces et les bordures des particules et dépendent des conditions locales du pH.
La valeur maximale de la surface spécifique est égale à la somme des surfaces de toutes
les faces de chacun des feuillets élémentaires. La surface spécifique est obtenue par
mesure expérimentale.

Tableau 1.6 – Surface spécifique de quelques particules argileuses


([Eslinger et Peaver (1988)] cité par [Maison T (2011)])

Tableau 1.7 – Caractéristiques physico-chimiques des minéraux argileux


[Bultel (2001), Mitchell (1993), Mrad (2005)] cité par [Chrétien Mari (2010)]

21
1.4 Interactions sol-mélasse de canne à sucre
1.4.1 Interactions dans les sols
Les interactions rencontrées dans le sol peuvent être classées en trois catégories :

- les interactions biologiques, dans le cas des sols naturels : impliquent la croissance
et la multiplication des cellules et la sécrétion de substances organiques, telles que
les enzymes et autres biopolymères,
- les interactions physiques : sont liées à la géométrie et à la cohésion de la matrice
du sol. Elles comprennent, par exemple, la distribution de la taille des pores,
la rétention d’eau, la stabilité des agrégats et les propriétés mécaniques du sol.
Les interactions physiques dépendent fortement de la taille, de la forme et de la
disposition spatiale des particules du sol, ainsi que de leurs propriétés de surface,
- les interactions physico-chimiques : comprennent les processus aux interfaces ou
dans la solution du sol, par exemple, la sorption, la dissolution, l’hydrolyse, l’oxy-
dation, et des paramètres tels que le pH, les caractéristiques de la surface des
particules, c’est-à-dire l’aire de surface, la charge électrostatique, l’énergie libre de
surface et les groupes fonctionnels.

Les interactions entre les molécules et les particules du sol impliquent plusieurs
étapes :
- le transport vers la surface ;
- le contact et l’adhésion initiale ;
- la fixation plus ferme.

Les interactions de surface entre les molécules et les particules du sol peuvent être indi-
rectes, l’adhésion initiale est rapide (quelques secondes, quelques minutes) et peut être
réversible ou non. Il s’agit d’un processus physico-chimique, qui est décrit et raisonna-
blement bien prédit par les théories de la chimie des colloïdes, telles que la théorie de
Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek (DLVO) pour les interactions électrostatiques et
les interactions hydrophobes acides/base de Lewis.

Le terme adhésion est généralement utilisé lorsque l’adsorbat est également une
particule solide. Le terme liaison est utilisé ici pour décrire l’adsorption non réversible.
Le terme absorption est souvent utilisé dans un sens plus général pour décrire les
situations où une molécule est piégée dans les agrégats.

1.4.2 Mécanismes d’interactions sols-mélasse de canne à sucre


Les deux principaux facteurs contribuant à la stabilité (résistance à l’écoulement
latéral) d’une route granulaire sont : le frottement interne et la cohésion. Le frottement
interne dans un mélange sol-granulat est attribué à la fraction granulaire et est une

22
fonction partielle de la densité. La cohésion, d’autre part, est une fonction des fines du
sol, des films d’humidité et des agents cimentaires [Gow A.J. et al. (1950)].
En réalité, il n’y a pas encore eu une étude qui s’est profondément consacré aux interac-
tions entre les particules du sol et la mélasse de canne à sucre. Néanmoins, les résultats
de plusieurs études ont permis de fournir des renseignements sur ces interactions. La
figure 1.15 résume les mécanismes d’interaction entre les grains du sol et la mélasse.

Figure 1.15 – Mécanismes d’interactions sols-mélasse de canne à sucre

(a) la mélasse de canne migre vers la surface de grains avec l’eau à travers la porosité
ouverte ;
(b) les dépôts de mélasse non dissouts sur les grains sont hydratés ;
(c) les forces cohésives et visqueuses entre les grains se développent complètement ;
la mélasse hydratée couvre entièrement les grains ;
(d) l’humidité s’évapore, il y a la formation de liaisons visqueuses entre les grains
et la résistance entre les grains augmente pendant le séchage.

les principaux effets de la mélasse dans un mélange sol-agrégat sont une rétention
d’humidité et une cimentation accrue. Les effets de rétention d’humidité peuvent être
être attribués à l’hygroscopicité de la mélasse et à la réduction de la pression de vapeur.
D’après sa description de l’effet de cimentation, il semblerait que l’effet réel ne soit pas
une cimentation, qui implique une liaison rigide entre les particules, mais plutôt une
augmentation de la tension superficielle, avec pour conséquence une augmentation de
la pression apparente. Et, par conséquent une augmentation de la cohésion apparente.
La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des grains. Cette couche visqueuse
contribue à réduire la rugosité de la surface et la friction entre les particules, tout
en augmentant la surface de contact entre les particules. Au fur et à mesure que la
teneur en mélasse augmente, la teneur en humidité diminue, car des forces cohésives se
forment entre les particules. En même temps, le développement de nombreuses couches
de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules et par conséquent la force
des granulés, la résistance du granulé. Pendant le séchage, l’humidité s’évapore de la
mélasse, et celle-ci se transforme en un fluide très visqueux qui augmente la résistance
des amas de granulés complètement séchés.
La mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les particules et la

23
teneur en humidité de la mélasse renforce les forces cohésives entre les particules.

1.5 Stabilisation des sols


La stabilisation est utilisée lorsque les propriétés de la terre sont insuffisantes pour
l’usage qu’on veut en faire. La stabilisation agit sur la texture et la structure de la
terre. La stabilisation répond à trois objectifs [Lauréa S. (2014), Courard L. (2010), et
Paullus j. (2015)] :
- réduire la porosité et les variations de volume de la brique en réduisant les espaces
entre les grains qui la composent ;
- réduire la perméabilité en colmatant les vides restants ;
- augmenter la résistance à la compression sèche et humide en « créant ou en amé-
liorant les liaisons entre les particules ».

1.5.1 Stabilisation mécanique


Elle consiste à comprimer sous forte pression une masse de terre.
La teneur en eau optimale (T.E.O.), définie par l’essai ’Proctor’, est essentielle pour
obtenir un bon compactage, c’est-à-dire une densité sèche maximale. « En outre, si
la teneur en eau est suffisante, les minéraux d’argile ont la capacité de former des
structures parallèles, plus denses et plus ordonnées, grâce aux forces de compactage. Il
en résulte une plus grande force de cohésion et une meilleure résistance à la compression
».

1.5.2 Stabilisation physique


Elle consiste à améliorer la granulométrie de la terre avant compactage. La granu-
lométrie de la terre doit être suffisamment variée pour remplir au maximum les vides
entre chaque grain parce que chaque vide est une faiblesse dans la structure de la brique.

Le schéma des courbes granulométriques définissant le pourcentage idéal des gra-


viers, des sables, des silts et des argiles pour produire des briques de terre crue est
défini par exemple par le diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901). Lorsque
les caractéristiques de la terre disponible ne sont pas optimales, il est possible de les
améliorer en corrigeant la granulométrie de la terre. Une terre trop plastique pourra
être améliorée par l’ajout de sable, tandis qu’une terre trop peu plastique pourra être
améliorée par un apport de fines.

1.5.3 Stabilisation chimique


Elle permet d’améliorer la résistance à l’eau et la résistance à la compression des
briques. Elle permet la modification des propriétés de la terre par l’ajout d’autres
matériaux ou de produits chimiques. Il existe un grand nombre de produits stabilisants,

24
pouvant être employés autant dans la masse que sur la surface des parois. Les produits
les plus courants sont : le ciment, la chaux et le bitume (pour les adobes).

1.5.3.1 Stabilisation au ciment

Le ciment permet d’améliorer les caractéristiques mécaniques de la terre, et plus par-


ticulièrement sa résistance à l’eau. Il crée des liens irréversibles entre les gros éléments
de la terre : les sables et les graviers. Ainsi, les résultats obtenus pour une stabilisation
au ciment sont meilleurs pour une terre sableuse que pour une terre argilo-limoneuse.
Les terres trop chargées en matières organiques ou en sels sont par contre proscrites.
Les liaisons créées ne sont pas ou très peu altérées par l’action de l’eau.

1.5.3.2 Stabilisation à la chaux

La chaux, contrairement au ciment, est plus efficace quand elle est intégrée dans une
terre argileuse. Les argiles prennent une structure floculée. Les ions calcium contenus
dans la chaux sont échangées avec les ions métalliques des argiles. Des liaisons très
solides, comparables à celles du ciment, sont créées en désorganisant l’intérieur même
des feuillets d’argile et en recréant d’autres liaisons plus stables entre les grains. Pour
stabiliser une terre, la teneur optimale en chaux est située entre 6 et 12% mais varie
d’une terre à l’autre. Dans les chaux utilisables pour la stabilisation des terres, on peut
distinguer deux grandes familles :

- Les chaux aériennes sont les plus utilisées pour la stabilisation. Il faut distinguer
deux types de chaux :
• la chaux vive réagit très fortement avec les terres argileuses ayant une teneur en
eau relativement élevée. Elle est peu utilisée pour la stabilisation. Son emploi est
limité par un stockage et une manipulation délicats. La chaux vive est très avide
d’eau et s’échauffe violemment à son contact. Elle doit être maintenue à l’abri de
l’humidité jusqu’à son utilisation. « Elle est plutôt déconseillée pour la production
de briques de terre crue qui demandent une teneur en eau assez faible et des terres
plutôt sableuses » ;
• la chaux hydratée, autrement dit éteinte, est produite en hydratant de la chaux
vive. N’ayant plus les inconvénients de stockage et de manipulation liés à la chaux
vivent, elle est plus couramment utilisée en stabilisation.
- Les chaux hydrauliques sont similaires au ciment. Elles sont très peu utilisées, car
l’emploi du ciment ou de la chaux aérienne est toujours préférable.

1.5.3.3 Stabilisation au bitume

Elle consiste à imperméabiliser les particules d’argile en les enveloppant d’un film
imperméable. Dès qu’elles sont protégées, elles ne réagissent plus sous l’action de l’eau.
Les briques ne sont plus sujettes à des variations indésirables de volume. « Le bitume

25
utilisé pour la stabilisation est soit chauffé, soit mélangé à des solvants (bitumes flui-
difiés), ou bien encore dispersé dans de l’eau (émulsion) ». La stabilisation au bitume
exige beaucoup d’eau. Cela limite alors son utilisation aux briques d’adobe et non aux
briques de terre compressées puisque ces dernières nécessitent une faible quantité d’eau
pour être produites.
En général, le ciment et le bitume sont utilisés pour les terres sableuses et la chaux
pour les terres argileuses. Il vaut mieux chercher un bon résultat avec un minimum de
stabilisant que le meilleur résultat qui nécessite une plus grande quantité de stabilisant.

1.5.4 Stabilisation thermique


Elle consiste à porter à température élevée (environ 1000-1500◦ C) le matériau en
terre crue. On peut distinguer deux cas dans le processus :
• une phase liquide apparait (grésage) ;
• il n’y a pas de phase liquide ou elle est en proportion insignifiante (frittage).

1.5.4.1 Formation d’une phase liquide

Dans le cas particulier des terres cuites, sous l’action de la chaleur, les argiles perdent
d’abord leur eau d’adsorption (jusqu’à 160 ◦ C) et ensuite leur eau de constitution (vers
550 ◦ C) : à cette température, l’argile possède sa plus grande porosité. Entre 300 et
900 ◦ C, le soufre et le carbone éventuellement présents dans l’argile s’oxydent et l’ion
ferreux se transforme en ion ferrique. A cette température seulement, commence la
période de vitrification pendant laquelle quelques constituants fondent en formant une
phase vitreuse, qui agglomère lors du refroidissement les matériaux non fondus en un
édifice rigide (le degré de vitrification croît avec la température et la durée de séjour à
cette température : à 1000 ◦ C, la vitrification ne fait que commencer (briques, faïence)
et à 1400-1500 ◦ C elle est complète (grès, porcelaine). L’objet se contracte pendant cette
période. Une argile qui normalement après cuisson serait rouge ou jaune rougeâtre sera
respectivement colorée en brun ou en jaune puisque les oxydes de fer ont été réduits.

Figure 1.16 – Transformation d’un agglomérat de grains d’argile en produit fritté


[Courard L. (2010)]

26
1.5.4.2 Absence de formation de phase liquide

Dans ce cas, la cuisson est réalisée en portant le matériau comprime à une tempé-
rature élevée. Au cours de l’opération, les fines particules juxtaposées se soudent les
unes aux autres. Le frittage entraine une diminution de la porosité, une augmentation
corrélative de la densité due au retrait et, surtout, l’obtention d’une résistance méca-
nique convenable associée à des propriétés physiques particulières. Durant le frittage,
la surface totale des particules décroit, de telle sorte que l’énergie de surface du système
diminue et, par suite, son énergie libre totale : le frittage est donc un processus irréver-
sible. La cinétique du frittage dépend de multiples facteurs tels que : la nature, la forme,
la propreté, la taille, la distribution granulométrique, les dimensions et l’agencement
des particules, la température, etc.

Tableau 1.8 – Mécanismes de stabilisation .


([ Guillaud & Houben, 1995 : p. 81] cité par [Paulus j. (2015)])

27
1.6 Milieu poreux non saturé
1.6.1 Définition du milieu poreux et de la non-saturation
La mécanique des milieux poreux a été théorisée principalement par Coussy (1991).
Le milieu poreux est constitué de [Plassart R. (2011)] :
- l’espace interstitiel ou espace poreux connecté,
- la matrice composée de grains et d’espaces poreux occluse.
Le milieu poreux saturé est la superposition dans le temps et l’espace de deux milieux
continus : le milieu poreux connecté et le fluide (figure 1.17).

Figure 1.17 – Milieu poreux saturé vu comme une superposition de deux milieux continus
[Coussy (1991)] cité par [Plassart R. (2011)]

Les sols saturés sont composés d’une phase solide (la matrice) et une phase fluide
(le liquide saturant les pores). Par contre, les sols non saturés présentent une troisième
phase gazeuse (l’air en général) qui partage le volume poreux avec la phase liquide
(l’eau le plus souvent)(figure 1.18) :
- la phase solide ou squelette solide : est constitué par les grains minéraux de l’agré-
gat ;
- la phase liquide : constituée par l’eau occupant les vides de l’agrégat. Si tous les
vides sont remplis par l’eau, le sol est dit saturé. Sinon, il est partiellement saturé ;
- la phase gazeuse : dans un sol partiellement saturé une partie des vides de l’agrégat
est remplie par du gaz, essentiellement de l’air.

Figure 1.18 – Le sol non saturé vu comme un milieu multiphasique


[Ghanem F. (2011)]

La présence de la phase gazeuse dans les pores se traduit par une pression négative
en considérant la pression atmosphérique comme origine des pressions. Cette pression

28
négative est appelée succion, définie par :

S = Pa − P w (1.1)

où :
Pa : pression interstitielle de l’air,
Pw : pression interstitielle de l’eau.

Lors ce que le milieu est considéré comme faiblement désaturé, la pression inter-
stitielle de l’air est très souvent négligé. La succion est alors assimilée à la pression
interstitielle négative de l’eau (- Pw ).

1.6.2 Définition de la succion


D’un point de vue mécanique, la succion totale est l’intensité de l’attraction exercée
par le sol sur l’eau interstitielle. La succion totale d’un sol argileux est composée de la
succion matricielle et de la succion osmotique.

S = Sm + Sosm (1.2)

La succion conditionne les mouvements et l’équilibre de l’eau dans la zone non saturée
et influence fortement le comportement mécanique des sols.

1.6.3 Succion osmique


La succion osmotique (Sosm ) est liée au phénomène d’osmose : il s’agit de l’attraction
par une eau concentrée en sel dissous sur une eau moins concentrée. Elle existe lorsque
l’eau est une solution saline. Si la concentration de sel est faible, ou dans le cas de
sable qui ne contient généralement pas de sels cette composante peut être négligée et
la succion totale se réduit à la succion matricielle. On a :
ρω RT
u=− ln χw (1.3)
ωw
Avec :
u : la succion osmique,
R : la constante des gaz parfaits (R = 8.31432 J/(mol K)),
T : la température absolue (◦ K),
ρw : la masse volumique de l’eau (kg/m3 ),
ωw : la masse molaire de la vapeur d’eau (18.016 kg/ kmol),
χw : la fraction molaire d’eau dans la solution.

Les modélisateurs ne tiennent en général pas compte de cette composante.

S = Sm (1.4)

29
1.6.4 Succion matricielle
La succion matricielle (Sm ) regroupe les phénomènes capillaires et d’adsorption.
Sm = Sc + Sad (1.5)
Sm : succion matricielle,
Sc : succion capillaire due à la présence d’eau,
Sad : succion d’adsorption due à l’adsorption de la mélasse de canne à sucre.

- Le phénomène d’adsorption s’observe dans le cas des argiles et sols fins argileux :
il s’agit principalement de liaisons d’ordre physico-chimique, comme les liaisons hydro-
gène. Les argiles sont des particules chargées négativement et ont tendance à adsorber
de l’eau et d’autres molécules à leur surface.
Cette composante est prise en compte dans notre étude à cause du phénomène d’ad-
sorption de la mélasse de canne à sucre.

- La capillarité correspond à la présence de ménisques capillaires entre les pores,


identifiés par analogie avec les tubes capillaires grâce à la loi de Laplace. Cette com-
posante est souvent prise en compte dans les modélisations [Plasart R. (2011)].

1.6.5 Mécanismes microscopiques de cohésion capillaire dans les sols argi-


leux.
1.6.5.1 Mécanismes de cohésion des sols argileux.

Deux facteurs : la charge de la structure élémentaire[soit neutre (kaolinites et chlo-


rites) ou chargée électriquement (smectites et illites)], et la présence d’eau en faible
quantité, influencent la cohésion de la terre [Pallus J. (2015)]. Prenons par exemple, la
construction de châteaux de sable pour comprendre le mécanisme de cohésion. Il existe
« une teneur en eau optimale pour laquelle le sable mouillé est particulièrement cohésif
» (Anger & Fontaine, 2009 : p. 146) au-delà, la cohésion s’écroule. Le sable apporte les
forces de contact et de frottement et l’eau la cohésion (Anger & Fontaine, 2009 : p. 146).
L’eau s’étale sur la surface des grains de sable hydrophiles, ces derniers se retrouvent
donc mouillés suite aux faibles liaisons établies entre eux et les molécules d’eau. La
tension superficielle des gouttes d’eau, quant à elle, tend à empêcher l’étalement de ces
dernières.

Cet équilibre a une forme caractéristique de " diabolo" appelé pont capillaire : c’est
la surface mathématique minimale qui s’établit entre deux grains de sable. Dans un
château de sable, on retrouve donc ces ponts capillaires entre chaque grain. Mais l’eau
seule ne suffit pas pour avoir la cohésion entre les grains de sable. En effet, la présence
simultanée d’air et d’eau est requise afin d’obtenir un pont capillaire, car sans air, la
tension superficielle disparaît.

30
Figure 1.19 – Processus de l’initiation des fissures : (a) sol initialement saturé ; (b) développement
de ménisque à l’interface eau-air entre les particules ; (c) force capillaire entre les particules ; (d) dé-
veloppement des contraintes de tension dans la tranche superficielle et (e) initiation des fissures à la
surface.
([Tang et al. (2011)] cité par [Asma Ammour (2016)])

L’argile est le liant de la terre, de même que le ciment l’est pour le béton. " Sans les
argiles, la terre ne serait pas adaptée à la construction ". Mais l’argile n’est pas le liant
sans la présence d’eau en faible proportion. La petite taille des argiles et leur forme en
feuillet augmente les forces capillaires de l’eau. À cela s’ajoute "les charges électriques
sur les feuillets d’argile et les ions dans les ponts capillaires qui rendent ces assemblages
encore plus cohésifs".
Le château de sable s’effondre une fois sec. Pourtant, les murs de terre restent debout.
L’évaporation de l’eau des ponts capillaires diminue la cohésion de la construction en
sable. Par contre, entre les feuillets microscopiques d’argile, l’eau des ponts capillaires
ne s’évapore jamais totalement, souvent l’humidité de l’air vient se condenser entre les
plaquettes d’argile (figure 1.20).

Figure 1.20 – Ponts capillaires entre feuillets d’argile


[Pallus J. (2015)]

Les argiles gonflent au contact avec l’eau. Cependant, les smectites gonflent plus
que les kaolinites. Lors du séchage de ces deux argiles à même contenance d’eau, la
fissuration est plus importante dans le cas des smectites. Une autre source de fissuration

31
des argiles est leur charge électrique. Les smectites sont chargées négativement tandis
que les kaolinites sont de charges quasiment neutres. Ces charges s’ajoutent aux forces
capillaires pour donner de la cohésion au matériau. C’est pourquoi les kaolinites, malgré
leurs faibles fissurations, ne sont pas les argiles idéales pour la construction : elles sont
facilement lessivées par la pluie, car leur cohésion n’est quasiment due qu’aux seules
forces capillaires. Au contraire, les smectites collent mieux grâce aux charges négatives
et résistent de ce fait mieux au lessivage par l’eau de pluie.

1.6.5.2 Évolution de la structure des argiles en fonction de différentes sollicitations

La modification des conditions hydrique et/ou mécanique, provoque une modifica-


tion de la structure du sol [Mazouz b (2012)]. Au cours de la dessiccation (désaturation),
il y a un développement de la macroporosité causé par la contraction des agrégats. Au
cours de l’humidification, il se produit le gonflement, qui se traduit par une réduction
de la macroporosité. Une sollicitation mécanique provoque la réduction d’indice des
vides causés par une réduction de la macroporosité. La microstructure reste pratique-
ment inchangée. L’application des contraintes extérieures rapproche les agrégats, les
aplatit, puis les soude si les sollicitations sont importantes.

1.6.5.3 Forces s’exerçant sur l’eau dans le sol

Dans le sol, les molécules d’eau sont soumises à trois forces :


- la pesanteur p,
- l’attraction par les solides F,
- la succion par les racines.

Figure 1.21 – Forces s’exerçant sur l’eau du sol

Selon l’intensité de ces forces, l’eau se trouve sous trois états, la force (F) qu’exerce
le solide sur une molécule d’eau est d’autant plus intense que cette molécule est plus
proche de lui.

32
• Au-delà d’une certaine distance, la force d’attraction est plus faible que la pesan-
teur : l’eau s’écoule par gravité,
• Les deux forces s’égalent au point de ressuyage ou l’humidité à la capacité au champ
est atteint, la force de succion des racines devient supérieure à la force d’attraction (F)
du sol sur l’eau, les plantes utilisent l’eau.
• Et lorsque la force d’attraction (F) du sol sur l’eau devient supérieure à la force de
succion des racines, le point de flétrissement est atteint, l’eau est retenue par le sol avec
tant d’énergie, la force de succion des racines ne peut l’extraire.

Lorsque le matériau en terre est saturé ou faiblement désaturé, les molécules fluides
peuvent être soumises à deux forces :
- la pesanteur p,
- l’attraction par les particules argileuses F,
- la succion matricielle est nulle.

Figure 1.22 – Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre saturé

Dans les matériaux en terre non saturée, les molécules du fluide sont soumises à
trois forces :
- la pesanteur p,
- l’attraction par les particules argileuses F,
- la succion matricielle(Sm), Sm= Sc + Sad.

Figure 1.23 – Forces s’exerçant sur l’eau dans un matériau en terre non saturé

33
1.6.6 Mécanismes de fixation d’humidité dans un matériau poreux
Deux phénomènes expliquent la fixation de l’humidité dans un matériau poreux :
l’adsorption de surface et la condensation capillaire [Abelé Charlotte (2009)]. La phase
adsorbée et la phase capillaire peuvent cohabiter dans le milieu poreux, dans les pores
inférieurs à 100 nm. Les pores de taille plus importante sont très peu sensibles à ce
phénomène. Le tableau 1.9 donne le domaine hygroscopique de l’eau [Abelé Charlotte
(2009)].

Tableau 1.9 – Domaine hygroscopique d’un matériau poreux.

1.6.6.1 Adsorption

Lorsque l’humidité relative du milieu dans lequel est placé un matériau poreux
est modifiée à température constante, le poids du matériau augmente avec l’humidité
relative à cause de l’adsorption physique des molécules d’eau. Les molécules d’eau se
fixent sur la surface totale offerte par les pores contenus dans le matériau en formant
une, puis plusieurs couches successives de molécules d’eau. La surface disponible est la
surface spécifique :
- l’adsorption monomoléculaire : fixation d’une seule couche de molécule d’eau à la
surface des pores. L’humidité relative est dans ce cas très faible (< 20 %). Langmuir
(1916) a développé une théorie rendant compte correctement de ces phénomènes ;
- l’adsorption plurimoléculaire : fixation de plusieurs couches sur la première. Brunauer,
Emmett et Teller BET (1938) ont développé un modèle pour exprimer la teneur en eau
au cours de ce phénomène.

1.6.6.2 Condensation capillaire

Les couches plurimoléculaires qui s’accumulent dans les pores peuvent se rejoindre,
lorsque le diamètre des pores est suffisamment petit et généralement si l’humidité
relative est supérieure à 50 %, un pont liquide ou pont capillaire séparé de la phase
gazeuse par un ménisque est alors formé. Ainsi, on trouve au sein du matériau une
phase liquide et une phase vapeur en équilibre pour une humidité relative inférieure à
100 %.

34
Figure 1.24 – Mécanisme de fixation de l’eau dans les matériaux
[Abelé Charlotte (2009)]

1.7 Techniques de caractérisation et modélisation


Cette section présente les techniques analytiques ainsi que les protocoles expérimen-
taux utilisés pour atteindre les objectifs de notre travail. Les méthodes envisagées pour
notre étude sont :

analyses thermiques (ATD) et ATG : elles mettent en évidence les pics de déshydroxy-
lation et de recristallisation, elle renseigne sur les produits issus de la décomposition
thermique du matériau,

analyse par spectrométrie infrarouge (IR) :permet d’effectuer l’analyse des fonctions
chimiques présentes dans le matériau via la détection des vibrations caractéristiques
des liaisons chimiques,

diffraction aux rayons X : elle permet l’identification des phases argileuses, des miné-
raux associés (impuretés),

analyse BET : permet de déterminer la surface spécifique et la méso-porosité,

porosimètre par adsorption d’azote : pour la détermination de la porosité ouverte et


de la répartition en taille des pores,

microscope électronique à balayage (MEB) : équipé d’un spectromètre à dispersion


d’énergie des rayons X (EDX) permet :
-l’observation morphologique de surface,
-la détermination qualitative et quantitative de la composition en éléments chimiques
en surface d’un point locale d’un matériau.

35
1.7.1 Spectroscopie infra rouge (IR)
1.7.1.1 Définition

La spectrométrie infrarouge (IR)est basée sur l’absorption d’un rayonnement infra-


rouge par le matériau analysé. Elle permet via la détection des vibrations caractéris-
tiques des liaisons chimiques, d’effectuer l’analyse des fonctions chimiques présentes
dans le matériau. Le domaine infrarouge entre 4000 cm−1 et 400 cm−1 correspond au
domaine d’énergie de vibration des molécules. Lorsque la longueur d’onde (l’énergie)
apportée par le faisceau infrarouge est voisine de l’énergie de vibration de la molé-
cule, cette dernière va absorber le rayonnement et on enregistrera une diminution de
l’intensité réfléchie ou transmise. Par conséquent, à un matériau de composition chi-
mique et de structure donnée va correspondre à un ensemble de bandes d’absorption
caractéristiques permettant d’identifier le matériau.

1.7.1.2 Principe

Un faisceau de lumière IR traverse l’échantillon à analyser, la lumière transmise


par la cellule qui le contient est dispersée par un prisme ou réseau, qui est l’élément
essentiel du monochromateur. Grâce à un détecteur qui transforme le rayonnement en
signal électrique, il est ensuite amplifié à l’aide d’un amplificateur. Le spectre IR peut
être obtenu à partir d’une substance quelle que soit sa nature physique. Le nombre
d’ondes exprimées en cm−1 est porté en abscisse selon une échelle, elle aussi, linéaire.
La plupart des appareils modernes sont contrôlés par un ordinateur dont le logiciel
polyvalent permet une représentation variée des résultats telle que, par exemple, la
transmittance en fonction de la longueur d’ondes ou encore l’absorbance en fonction
du nombre d’ondes.

Figure 1.25 – Principe de la spectrophotométrie infrarouge.

1.7.1.3 Préparation de l’échantillon

Il est possible de faire des spectres de solides, de liquides ou de gaz. Suivant l’état de
l’échantillon, on utilise soit des pastilles à base de KBr, soit des cuves, soit on dépose
une goutte de liquide entre deux lames de KBr.

Cas des solides : si on ne les dissout pas, on peut les mettre en suspension dans
un liquide visqueux, dont les bandes sont aussi peu gênantes que possible, comme

36
l’huile de vaseline. Un autre moyen d’étude, consiste à évaporer une goutte de solution
concentrée sur une lame d’halogénure optiquement plane. Mais le plus habituellement,
on utilise la technique de pastillage. Une petite quantité de substance est triturée avec
du bromure de potassium (ou chlorure alcalin) pur et sec. Le mélange homogène est
ensuite comprimé sous une forte pression et sous vide, pour former une lame face
parallèle. Cette lame ou pastille est alors placée dans le trajet du faisceau lumineux.

Cas des liquides le liquide peu visqueux et volatil est introduit dans une cuve fermée
d’épaisseur déterminée. Le liquide visqueux et peu volatil est déposé entre deux lames
de KBr.

1.7.2 Analyses thermiques ATD et ATG


ATG : L’analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique de caractérisation
destinée à déterminer les transformations d’un échantillon par le suivi de la variation
de masse en fonction de la température. Cette analyse repose sur un haut degré de
précision pour trois types de mesures : la masse, la température et la variation de
température.

ATD : est semi-quantitatif. Son principe consiste à faire monter en température les
échantillons en comparaison avec un témoin inerte. Les réactions induites par la mon-
tée en température libèrent ou consomment de l’énergie et permettent d’identifier les
phases amorphes et cristallines.

1.7.3 Technique d’adsorption de gaz N2 pour mesurer la structure des


pores et de la surface spécifique
La structure des pores d’un support poreux influence la plupart des comportements
des supports poreux, par exemple le comportement élastique et mécanique, le mouve-
ment et l’écoulement des fluides, etc. La compréhension et la quantification des para-
mètres de structure des pores sont cruciales dans la modélisation du comportement des
milieux poreux. La distribution de la taille des pores (PSD-distribution de la taille de
pore) d’un milieu poreux quantifie les volumes de pores relatifs associés aux différentes
« tailles de pores ». La taille de pores et la surface spécifique peuvent être quantifiées
à l’aide de différentes techniques. Les deux méthodes les plus utilisées sont la porosi-
métrie par intrusion de mercure et l’adsorption de gaz N2 . Les techniques d’adsorption
de gaz sont largement utilisées pour les sols, les industries céramiques et pharmaceu-
tiques pour caractériser les structures des pores et les surfaces de poudres et de fines
particules. Dans cette thèse, l’adsorption de gaz N2 est utilisée comme principal outil
d’investigation pour la détermination de la distribution de la taille des pores (PSD) et
la détermination de la surface spécifique. L’adsorption physique d’azote est une mé-
thode qui peut permettre de collecter des renseignements sur l’état de la surface totale

37
accessible et la distribution de la porosité dans le sol en fonction du taux de mélasse
de canne à sucre.

1.7.3.1 Théorie d’adsorption de gaz N2

Figure 1.26 – Théorie d’adsorption de gaz N2 .

Étape 1
Les sites isolés sur la surface de l’échantillon commencent à adsorber les molécules de
gaz à basse pression.
Étape 2
Lorsque la pression du gaz augmente, la couverture de molécules adsorbées augmente
pour former une monocouche (une épaisseur de molécule).
Étape 3
Une augmentation supplémentaire de la pression du gaz va provoquer le début de la
couverture multicouche. Les pores, les plus petits dans l’échantillon seront remplis en
premier. Le modèle BET est utilisée pour calculer la surface spécifique.
Étape 4
Une nouvelle augmentation de la pression du gaz provoquera une couverture complète
de l’échantillon et un remplissage de tous les pores. Le calcul BJH peut être utilisé
pour déterminer les distributions de diamètres des pores et de volume.

1.7.3.2 Isothermes d’adsorption

Les isothermes d’adsorption sont des courbes reliant les quantités d’azote adsorbées
en fonction du rapport entre pression partielle et pression de vapeur saturante pour
l’azote.
Les isothermes ont été classées suivant leur forme par Brunauer, Emmet et Teller
en 1938 (d’où le nom de classification BET) [Fayza Bouazza (2012)](figure 1.27). La
grande majorité des isothermes peuvent être classée en six types selon leur allure.
Le type d’isotherme obtenu permet de tirer des conclusions qualitatives sur les inter-
actions entre les adsorbats et l’adsorbant.
-Les isothermes de type I correspondent à des solides non poreux ou entièrement mi-
croporeux, c’est-à-dire possédant des pores de diamètre inférieur à 20 Å. En effet, cette

38
Figure 1.27 – Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller.

isotherme est caractéristique d’une adsorption en monocouche, ou d’un remplissage des


micropores avec saturation une fois le volume disponible entièrement rempli.
-Les isothermes de type II et III correspondent à des solides possédant des pores de
diamètre supérieur à 500 Å(macropores). Ces courbes peuvent faire état d’une adsorp-
tion multicouche.

-Les isothermes de type IV et V correspondent à des solides possédant des pores de


diamètre compris entre 20 et 500 Å(mésopores). L’existence d’hystérésis au cours de
la désorption reflète la présence de mésopores dans lesquels la vapeur se condense en
formant un ménisque de forte courbure.
-Les isothermes de type VI présentent des marches caractéristiques d’une adsorption
multicouche sur une surface non poreuse très homogène.

1.7.3.3 Méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH)

La méthode de Barrett, Joyner et Halenda est une procédure de calcul des distribu-
tions de la taille des pores à partir d’isothermes expérimentales en utilisant le modèle
de Kelvin de remplissage des pores. Elle ne s’applique qu’à la gamme de taille des
mésopores et des petits macropores. La méthode BJH couvre la gamme de la mésopo-
rosité (> 2 nm). Pour rappel, l’IUPAC classe les pores en trois catégories selon leur
diamètre :
- macropores : d> 50 nm
- mésopores : 2 nm< d < 50 nm

39
- micropores : d < 2 nm
Cases et al. (1990) ont distingué 4 types d’espace poreux suivant leur diamètre :
- ultramicroporosité (d < 0,8 nm),
- microporosité (0,8 nm <d <2 nm),
- mésoporosité (2 nm < d< 50 nm) ,
- et macroporosité (d >50 nm).
En se basant sur les travaux de différents auteurs, Mukhtar et al. (1996) et Robinet et
al. (1996) ont donné aussi des valeurs de taille moyenne des classes de pores : pores
interfeuillets ou intraparticulaires (de 1 à 2,5 nm), pores interparticulaires ou intra-
agrégats (de 2,5 à 150 ou 200 nm) et pores inter-agrégats (supérieure à 150 ou 200 nm).

Remarque : le « micropore » est aussi appelé « pore intra-agrégat », « vide in-


traparticulaire », «vide interfoliaire » et le « macropore » peut être appelé « pore
inter-agrégat » et «pore interparticulaire ». L’ensemble micro- et macrostructure est
parfois définie comme « intrapellet ».

Le PSD (pores size distrubution, distribution de la taille des pores) est représenté
graphiquement par le :
- volume de pores cumulé en fonction de la taille des pores ;
- volume de pores incrémentiel en fonction de la taille des pores ;
- volume de pores différentiel (dV/dD) par rapport à la taille des pores ;
- log du volume différentiel des pores (dV/dlogD) en fonction de la taille des pores.

1.7.3.4 Méthode t-Plot de Boer

Cette méthode est le plus souvent utilisée pour déterminer la surface externe et
le volume microporeux. Elle est basée sur des isothermes standards et des courbes
d’épaisseur qui décrivent l’épaisseur statistique du film d’adsorbant sur une surface de
référence non poreuse.

1.7.3.5 Technique Horvath-Kawazoe

Cette méthode fournit un moyen par lequel la distribution du volume des micropores
en fonction de la taille est extraite de l’isotherme expérimentale. La méthode H-K
originale est basée sur des pores en forme de fente, mais les ajouts de Saito-Foley et
Cheng-Yang étendent la méthode à appliquer aux pores cylindriques et sphériques,
respectivement.

1.7.3.6 Méthode Dollimore Heal (DH)

Détermination de la surface spécifique

40
1.7.3.7 Analyses BET

La méthode de Brunauer, Emmet et Teller est utilisée pour déterminer la surface


sur un modèle d’adsorption qui incorpore une couverture multicouche. La technique
BET prend en compte toute la porosité accessible à l’intérieur même des grains. Il est
basé sur 3 hypothèses principales :
- l’enthalpie d’adsorption des molécules autres que celles de la première couche, est
égale à l’enthalpie de liquéfaction,
- il n’y a pas d’interaction entre les molécules adsorbées,
- le nombre de couches adsorbées devient infini à la pression de vapeur saturante,
La méthode BET utilise des techniques de sorption d’azote pour la détermination de la
surface spécifique (BET) et la microporosité des échantillons. Avant la mesure, le solide
est dégazé sous vide à 250◦ C pendant 3 heures pour désorber le solide. La manipulation
pour la mesure de SBET est effectuée dans l’intervalle de pression relative (P/P0 ) de 0,05
à 0,3. Le résultat est calculé automatiquement par le logiciel installé sur l’appareillage.

Figure 1.28 – Appareil BET ASAP 2020.

Le principe de la méthode développée par Brunauer, Emmett et Teller (BET) repose


sur l’équation :
p 1 C −1 P
= + ( ) (1.6)
V (P0 − P ) Vm C Vm C P 0

P0 : pression de saturation (mmHg),
P : pression d’adsorption (mmHg),
V : volume de gaz adsorbé (cm3 , CNTP),
Vm : volume de gaz correspondant à une monocouche adsorbée à la surface du solide,
C : une constante
En traçant
p P
= f( ) (1.7)
V (P0 − P ) P0

41
On peut déterminer la valeur de Vm et C. La relation entre la surface BET (SBET , m2
g−1 ) et Vm (cm3 CNTP) est décrite par l’équation :
Vm N W m
SBET = (1.8)
V0
où N : nombre d’Avogadro,
Wm : la surface occupée par une molécule adsorbée en monocouche (0,1620 nm2 ),
V0 : volume de 1 mole de gaz dans les conditions de gaz parfait (V0 =22,4 m3 mol−1 ).
Pour l’adsorption de l’azote à -196◦ C, la surface spécifique est calculée par la relation :
SBET = 4, 35V m (1.9)
Elle est exprimée en m2 g−1 .

1.7.4 Diffraction aux rayons X (DRX)


La diffraction des rayons X (DRX) est l’un des outils les plus utilisés dans la ca-
ractérisation des minéraux argileux. Elle permet l’identification des phases argileuses,
des minéraux associés (impuretés), des répartitions entre les phases et des empilements
entre les feuillets. Cette méthode est utilisée dans notre étude pour caractériser les ar-
giles avant et après interaction et pour identifier les modifications structurales induites
par ces interactions.

1.7.4.1 Principe

Le principe est basé sur la diffraction d’un faisceau incident sur une structure cris-
talline selon la loi de Bragg :

nλ = 2dhkl sin θ
avec,
n : Nombre entier correspondant à l’ordre de la diffraction,
λ : Longueur d’onde du rayonnement utilisé (nm)
d : Distance entre les plans réticulaires d’une même famille désignée conventionnelle-
ment par les indices de Miller h,k,l (Å)
Θ : Angle de diffraction (◦ )
La valeur de dhkl dépend des paramètres de la maille et du mode de réseau . En fai-
sant tourner selon un angle θ l’échantillon autour d’un axe perpendiculaire au faisceau
incident, il est possible de déterminer les distances dhkl caractéristiques des différents
minéraux argileux.
L’analyse diffractométrie peut être réalisée sur trois préparations :
(1) essai naturel : échantillon séché à l’air libre,
(2) essai glycol : échantillon saturé à l’éthylene-glycole pendant 12 heures sous vide
afin de provoquer le gonflement de certains minéraux argileux,
(3) essai chauffé : échantillon chauffé à 490 ◦ C pendant 2 heures afin de provoquer la
destruction de la kaolinite et la déshydratation des minéraux smectiques.

42
1.7.4.2 Analyse semi-quantitative

L’analyse semi-quantitative est basée sur l’intégration du signal des pics principaux
caractéristiques de chacun des minéraux argileux en présence. Les minéraux smectiques
sont caractérisés par un pic à 14 Å, sur l’essai naturel, qui gonfle à 17 Å, lors de l’essai
glycolé et se rétracté à 10 Å, pour l’essai chauffé. L’illite est caractérisée par un pic basal
à 10 Å, pour les trois essais (naturel, glycolé et chauffé). La chlorite est déterminée
par la présence de 4 pics situés à 14 Å, 7.1 Å, 4.75 Å, et 3.54 Å, sur les trois essais.
La kaolinite est caractérisée par deux pics à 7.2 Å, et 3.58 Å, sur les essais naturels et
glycolés qui disparaissent au chauffage.

1.7.5 Microscopie électronique à balayage (MEB)


La microscopie électronique à balayage (MEB) permet de produire des images en
haute résolution de la surface d’un échantillon en utilisant le principe des interactions
électrons-matières. Un faisceau d’électrons est projeté sur l’échantillon à analyser. L’in-
teraction entre le faisceau d’électrons et l’échantillon génère des électrons secondaires
de basse énergie qui sont accélérées vers un détecteur d’électrons secondaires qui am-
plifie le signal. À chaque point d’impact correspond un signal électrique. L’intensité de
ce signal électrique dépend à la fois de la nature de l’échantillon au point d’impact qui
détermine le rendement en électrons secondaires et de la topographie de l’échantillon au
point considéré. Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur l’échantillon, d’obtenir
une cartographie de la zone balayée.

1.7.6 Mesure de la densité apparente (ρd )


La densité apparente est calculée à l’aide de la formule suivante :
mS
ρd = [g/cm3 ] (1.10)
V
Avec
mS : masse de la galette sèche,
V : Volume de la galette sec.

1.7.7 Mesure de la porosité totale


La porosité totale est calculée à l’aide de la formule suivante[PEDO (2012)] :
(ρs − ρd )
P orosite = × 100 (%) (1.11)
ρs
Avec
ρS : densité vraie,
ρd : densité apparente.
ρs = 2, 6g/cm3 , densité réelle des particules solide pour le cas des sols argileux [PEDO

43
(2012)]. La densité vraie est, de toute évidence, fonction de la composition du sol. Les
différentes argiles, avec des structures différentes, n’ont pas la même densité vraie. Pour
les mêmes raisons, elles n’auront pas la même densité vraie que les grains de quartz
ou d’autres minéraux. La densité vraie ne peut donc avoir la même valeur pour tous
les sols. Cependant, pour les sols de constitution moyenne la densité est à peu près
constante, environ 2,6 [PEDO (2012)].

Tableau 1.10 – Densité réelle de divers sols en fonction de leurs constitutions


([d’après Demolon] cité par [PEDO(2012)])

1.7.8 Mesure de la microporosité ou porosité capillaire


Elle est obtenue par la formule suivante [PEDO (2012)] :
(mh − ms ) mω ρω
M icroporosite = × 100(%) = × 100 = × 100 (%) (1.12)
ms ms ρs
mh : masse de l’échantillon humide, ρω : masse volumique d’eau,
ms : masse de l’échantillon sec, ρs : masse volumique de l’échantillon sec.

La porosité capillaire est la masse d’eau retenue par un volume donné de l’échantillon
de sol par capillarité.

1.7.9 Mesure de la macroporosité


Elle est déduite par différence [PEDO (2012)] :
M acroporosité = P orositétotale − M icroporosité (%) (1.13)

1.7.10 Mesure du coefficient d’absorption d’eau (C)


Lorsqu’on immerge une éprouvette de brique dans de l’eau, sa masse augmente. On
dit que l’éprouvette a absorbé de l’eau. Cette augmentation de masse est dûe à la pé-
nétration de l’eau dans l’éprouvette à travers les pores. L’absorption d’eau représentée
par le coefficient C, caractérise la porosité ouverte d’un matériau. Il existe deux types
de porosités :
- la porosité fermée dans le cas où les pores ne communiquent pas avec l’extérieur,
- la porosité ouverte dans le cas où les pores communiquent avec l’extérieur.

44
La somme des deux porosités constitue la porosité totale.

L’essai est réalisé sur des éprouvettes cubiques (1,5 cm x 1,5 cm x 1,6 cm) à une
température ambiante. Les masses des éprouvettes sèches ont été déterminées après
leur séchage dans une étuve réglée à 110 ◦ C jusqu’à masse constante. Les éprouvettes
sont placées sur une surface poreuse saturée d’eau en permanence de telle sorte que
l’eau est à son tour absorbée par capillarité par les échantillons[ Paulus J.(2015)]. Elles
sont retirées jusqu’à adsorption totale d’eau par l’échantillon, ensuite elles sont pesées.
On calcule la moyenne de trois résultats.

Le coefficient C, d’absorption d’eau de chaque éprouvette est exprimé par la formule


[Millogo Y. (2008)] :
100M
C= √ (%) (1.14)
S t
avec :
M = masse d’eau (en g) absorbée par l’éprouvette,
s = produit de la longueur par la largeur de la face immergée, exprimé en centimètres
carrés,
t = temps (en minutes) écoulé depuis le début de la montée capillaire.

1.7.11 Perte d’eau


Les pertes d’eau sont calculées à l’aide de la formule suivante :
(Pi − PS )
perted0 eau = × 100 (%) (1.15)
Pi
Avec
Pi : poids de la galette humide ou avant le séchage,
PS : poids de la galette sèche ou après séchage.

1.7.12 Teneur en eau massique


Les teneurs en eau massique sont calculées à l’aide de la formule suivante :
(Pi − PS )
ω= × 100 (%) (1.16)
PS
Avec
Pi : poids initial de la galette à l’instant initial
PS : poids de la galette sèche

1.7.13 Limite de retrait et indice de retrait


L’indice de retrait est obtenu par la formule suivante :
IR = wL − wR (%) (1.17)

45
wL : limite de liquidité du sol
wR : limite de retrait du sol

La limite de retrait WR est obtenue graphiquement sur chaque courbe de retrait


comme étant l’intersection entre la partie linéaire de la teneur en eau et la partie
horizontale passant sur le segment de retrait stabilisé [Mbonimpa et al. (2006) ; Head
(2006)] cité par [Asma Ammour ( 2016)].

1.7.14 Modélisation de l’adsorption d’azote : modèle de Brunauer, Emmett


et Teller (BET)
Le modèle de Brunauer, Emmett et Teller, connu sous les initiales BET, est fondé
sur l’adsorption physique de gaz de diazote (N2 ) à basse température (77 K) [Utpalendu
K. (2013), Linda H. (2010), Siti A. (2020)]. Le traitement analytique de l’isotherme
d’adsorption déterminée expérimentalement permet de définir la quantité de gaz ad-
sorbé en une monocouche complète, puis de calculer l’aire de cette couche, donc la
surface spécifique du solide.

L’équation du modèle BET est donnée par la relation suivante [Momuye Y. et al.
(2018), Ikram J. et al. (2010)] :
P
Qm C( )
Q= P0 (1.18)
P P
(1 − )[1 + (C − 1)( )]
P0 P0

P
Q : représente la quantité adsorbée par gramme d’adsorbant à la pression relative ( ),
P0
Qm : la quantité adsorbée requise pour former une monocouche de soluté,
C : la constante de BET (sans dimension).

La transformation linéaire de l’équation de BET est donnée sous la forme suivante :


1 1 C −1 P
= + ( ) (1.19)
P Qm C Qm C P0
Q(1 − )
P0
1 P
En traçant les données expérimentales sous la forme de en fonction de ( ).
P P0
Q(1 − )
P0
C −1 1
La pente ( ) et l’ordonnée à l’origine ( ) de la régression linéaire des points
Qm C Qm C
expérimentaux permettent alors de calculer Qm et la constante C.

46
La surface spécifique de l’échantillon est donnée par l’équation suivante [Klobesf P.,
Klaus M. and Ronald G.(2006) ; Sihem A. (2008)] :
Qm × N × Sm
S(BET ) = (1.20)
22414
avec
N : le nombre d’Avogadro (6,023 × 1023 mol−1 )
Sm : surface occupée par une molécule de gaz sur une monocouche à 77 K (0,1620 nm2 ),

Or la surface spécifique de l’échantillon est donnée par l’équation suivante [Sihem


.A, 2008] :
n × Sm
S(BET ) = (1.21)
m
n : nombre de molécules de gaz adsorbées en monocouche,
m : la masse de l’échantillon (g).
La formule (1.9) peut aussi être utilisée pour calculer la surface spécifique.

Le nombre de molécules de gaz d’azote adsorbées en monocouche est calculé à l’aide


de la formule :
Qm × N × m
n= (1.22)
22414
Le nombre de molécules constituant la mélasse de canne à sucre adsorbées en mono-
couche est calculé à l’aide de la formule :
n0 = n1 − ni (1.23)
avec
n1 : nombre de molécules de gaz d’azote adsorbées en monocouche sur l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%),
ni : nombre de molécules de gaz d’azote adsorbées en monocouche sur l’échantillon
stabilisé à i% de mélasse de canne à sucre, avec i=8%, 12%, 16%.

1.7.15 Méthodes d’évaluation de la cristallinité des kaolins


La kaolinite, comme la plupart des minéraux argileux, peut présenter de nombreux
défauts cristallins. Elle existe dans la nature sous des formes allant des très bien cris-
tallisées à très désordonnées. De nombreuses relations empiriques ont été établies afin
d’estimer ce désordre cristallin. Elles sont basées sur l’intensité, la hauteur et la forme
des pics de diffraction des bandes (hk0) des spectres de rayons X , dans le domaine de
vibration de valence des hydroxyles sur les spectres infrarouges et de courbes d’analyses
thermiques différentielles (figure 1.29).

1.7.15.1 Indice d’Hinckley

Il existe des désordres dans les plans parallèles à l’axe (c) donc noté hk0. L’indice
d’Hinckley (HI) repose sur l’analyse de l’intensité, de la hauteur et/ou de la forme

47
des pics de diffraction des bandes (hk0), Lorsque le désordre cristallin croît dans ces
plans (a,b), les raies constitutives de ces bandes deviennent plus larges et leur hauteur
relative diminue. Elles peuvent même constituer des ensembles sans pics distincts. Cet
indice, HI, est déterminé à partir des pics des bandes[Mohammad K. (2007), Bich C.
(2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]. Il est défini à partir de l’expression
suivante :
A+B
HI = (1.24)
At
avec
A- hauteurs des réflexions (1-10) par rapport au bruit de fond local,
B - hauteurs des réflexions (11-1) par rapport au bruit de fond local,
At - hauteur du pic (1-10) mesuré à partir du fond continu existant en dehors de ces
bandes.

1.7.15.2 Rapports P0 et P2 des bandes de vibration infrarouge des hydroxyles de la kao-


linite

La maille élémentaire de la kaolinite possède quatre hydroxyles dont un seul interne.


Les rapports P0 et P2 des bandes de vibration 3619 et 3695 cm−1 d’une part et 3652
et 3669 cm−1 d’autre part permettent de mesurer la cristallinité de la kaolinite [Bich
C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]. Les rapports P0 >1 et P2 <1
sont synonymes de kaolinite bien cristallisées :
I(3619)
P0 = (1.25)
I(3695)
I(3669)
P2 = (1.26)
I(3652)

1.7.15.3 Slope Ratio "SR" de l’aire des pics endothermiques

Le Slope Ratio [Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012)] "SR" est le rapport des pentes
maximales de la branche descendante à la branche ascendante du pic endothermique
caractérisant la déshydroxylation de la kaolinite. En effet, les défauts de surface peuvent
s’estimer en évaluant la symétrie du pic endothermique de la déshydroxylation de la
kaolinite. Les kaolins présentant beaucoup de défauts de surface ont un slope ratio de
2. Par contre, les kaolins n’ayant pratiquement pas de défauts de surface, ont un pic
de déshydroxylation symétrique et donc un slope ratio de 1. Ce rapport croît avec le
nombre de défauts dans la kaolinite.
a tgα
SR = = (1.27)
b tgβ

48
Figure 1.29 – Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite
[Mohammad K. (2007), Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]

1.7.16 Validité des modèles théoriques


Les fonctions d’erreur sont utilisées pour évaluer la validité des modèles théoriques
avec les résultats expérimentaux. Trois types de fonctions erreur sont plus utilisés dans
la littérature [Bekkouche S. (2012)], et sont présentés ci-dessous.

1.7.16.1 Pourcentage de la moyenne relative de l’erreur (ARED)

1 qe,cal − qe,exp
ARED = Σ| | × 100 (1.28)
N qe,exp

1.7.16.2 Somme des carrés des écarts (SCE)

SCE = Σ(qe,cal − qe,exp )2 (1.29)

49
1.7.16.3 Test Chi-carré (χ2)

(qe,exp − qe,cal )2
N
X
χ2 = [ ] (1.30)
i=0 qe,cal
L’autre paramètre utilisé pour évaluer la validité des modèles théoriques, est le coef-
ficient de corrélation R2 . Plus les valeurs des erreurs sont faibles, c’est-à-dire ARED
tend vers 0 %, SCE ≤ 10−4 , χ2 ≤ 10−3 et R2 tend vers 1, plus le modèle décrit bien
les résultats expérimentaux.

1.8 Zone d’étude : situation géographique


Le sol et la mélasse de canne à sucre proviennent tous deux de la ville de Nkayi,
dans le département de la Bouenza.

1.8.1 Localisation
Située en Afrique centrale à cheval sur l’équateur entre les latitudes 3◦ 30’ nord et 5◦
sud, et les longitudes 11◦ et 18◦ est, la République du Congo couvre une superficie de 342
000 km2 . Elle est limitée à l’ouest par le Gabon, au nord-est par le Cameroun, au nord
par la République centrafricaine, à l’est et au sud-est par la République démocratique
du Congo et, enfin, au sud par l’enclave angolaise du Cabinda. La façade maritime
ouverte sur l’océan Atlantique au sud-ouest s’étend sur 120 km.

Figure 1.30 – Carte de la République du Congo et du département de la Bouenza

Sur le plan du découpage administratif, la République du Congo est subdivisée en


douze départements qui sont : le Kouilou, le Niari, la Lékoumou, la Bouenza, le Pool,
les Plateaux, la Cuvette, la Cuvette Ouest, la Sangha, la Likouala, Brazzaville et Pointe-
Noire. Les principales villes du pays sont : Brazzaville, Pointe-Noire, Dolisie, Nkayi,
Mossendjo, Sibiti, Mindouli, Kinkala, Ouesso et Oyo, Djambala.

50
1.8.2 Situation géographique
Le département de la Bouenza est l’un des départements de la République du Congo,
situé dans le Sud du pays. Il est limitrophe des départements de la Lékoumou, du Niari,
et du Pool. Il a aussi une frontière avec la République démocratique du Congo et la
région du Cabinda de l’Angola. Sa capitale est Madingou. Son nom vient de la rivière
Bouenza. Il est choisi comme zone de notre étude du fait de la disponibilité de la
mélasse dans le département, aussi par le fait que la mélasse est souvent déversée sur
les routes en terre de la ville de Nkayi pour la stabilisation.

Figure 1.31 – Carte du Département de la Bouenza, République du Congo .

1.8.3 Population et habitat


La population dans le département de la Bouenza est importante et composée es-
sentiellement de Bembé au nord et à l’est, des Dondos au sud-est, des Soundi au sud
et Kamba au centre-nord. La population est concentrée le long des axes routiers et de
la vallée du Niari. Le département de la Bouenza est une zone au sol argileux et aux
maisons en brique de terre cuite et crue ; de nombreux fours à briques dans les villes
de Nkayi, Madingou, Loutété et Loudima, témoigne de l’ampleur de cette activité. Les
villageois fabriquent des briques qu’ils vendent devant leurs maisons, l’argile très riche
en fer est puisé à même le sol. L’habitation et la construction sont constituées majori-
tairement des matériaux en terre (brique crue et brique en terre cuite). Pour améliorer
la durabilité de maisons le ciment est utilisé comme torchis. Parfois une construction
associant la terre et le ciment est employée. L’agriculture est l’activité principale des
populations de ce département.

51
Figure 1.32 – Four des briques dans la Bouenza

1.8.4 Climat
On distingue en république du Congo trois types de climat : le climat équatorial, le
climat tropical humide, le climat subéquatorial. Le département de la Bouenza bénéficie
d’un climat tropical humide caractérisé par :
- deux saisons des pluies, d’importance à peu près égale, d’octobre à décembre avec
un maximum en novembre et de mars à mai, avec un maximum en avril, mais
sont séparées par deux saisons sèches.
- la petite saison sèche (janvier-février) est plutôt un ralentissement des pluies ; elle
est d’autant mieux marquée que la pluviométrie totale est plus faible. Elle peut
parfois débuter en décembre, mais sa durée reste approximativement constante,
de l’ordre de six semaines. Par contre, la grande saison sèche, qui s’étend de juin
à septembre, correspond à un arrêt total des précipitations.

1.8.5 Hydrographie
Le réseau hydrographique congolais, comprend trois (3) grands bassins : le bassin
du Congo, le bassin du Ndouo-Kouilou-Niari et le bassin côtier.
Le fleuve Ndouo-Kouilou-Niari (Ndouo dans les Plateaux, Niari dans le Pool et la
Bouenza et Kouilou dans le département du Kouilou), couvre une superficie de 60 000
kilomètres carrés, avec un débit de 900 m3 /s et qui coule sur une distance de 550 km
avant de se jeter dans l’Océan Atlantique. Il est le cours d’eau principal du département
de la Bouenza.

1.8.6 Sol du département de la Bouenza


Le territoire de la république du Congo est dominé par des sols acides qui se répar-
tissent en deux classes principales : les sols ferralitiques et les hydromorphes. Avant
Madingou, puis entre Madingou et Loudima, en passant par Nkayi (anciennement ap-
pelée Jacob), on trouve des sols ferralitiques argileux jaunes.
Le matériau originel de ces sols est une argile jaune provenant de la décalcifica-
tion des formations du (Sctiisto-calcaire moyen) SC II (marnes, grès calcaires). Sur le
plan morphologique le trait commun à tous ces sols est la superposition d’une forma-
tion meuble, épaisse, dont la texture varie d’argileux à sablo-argileux, et d’un niveau
grossier, constitué essentiellement de gravillons ferrugineux, de débris de cuirasse, de

52
résidus siliceux plus ou moins autochtones, mais aussi de galets et de cailloux de roche
allochtone. Ce niveau grossier n’est généralement pas atteint dans les fosses pédolo-
giques usuelles, qui dépassent rarement 3 m. Mais le niveau grossier apparaît souvent à
moindre profondeur sur certaines pentes, ou en bordure des plateaux et il a toujours été
retrouvé dans les quelques fosses pédologiques creusées plus profondément. Sous ce ni-
veau grossier existe, soit un niveau jaune, structuré, peu différent du niveau supérieur,
soit un niveau d’argile tachetée. Plus profondément encore, on passe progressivement
à l’altération des calcaires.

Figure 1.33 – Structure du sol de la Bouenza

1.9 Conclusion
La mélasse de canne à sucre est une solution acide, dérivée de la production du
sucre. Elle est principalement constituée du saccharose, du glucose et du fructose, elle
contient aussi de l’acide aspartique et de l’eau.
Le sol peut interagir avec les composés chimiques (molécules ou ions) grâce à son
constituant actif c’est-à-dire l’argile. Ces interactions dépendent du type d’argiles pré-
sent dans le sol et de la nature chimique des molécules (structure, groupement fonc-
tionnel). Il s’établit des liaisons physiques ou chimiques entre l’argile et les composés
chimiques. La mise en œuvre de notre travail nécessite les analyses analyses physico
chimiques pour la caractérisation de nos matériaux, les analyses microstructurales pour
qualifier et quantifier la microstructure, plusieurs méthodes de mesure seront utilisées
tel que : analyseur de la surface spécifique BET, spectromètre FTIR, microscope élec-
tronique à balayage (MEB) couplé avec une microsonde EDS, diffractomètre RX, etc.
Ce chapitre a donné un aperçu de l’usage de ces appareils et des procédures à appliquées
et l’ensemble des formules ou équations liées à certaines mesure.

53
Chapitre 2

Matériaux, Matériels et méthodes

54
2.1 Introduction
Nous nous intéressons dans ce chapitre aux matériaux utilisés dans le cadre de ce
travail : origine du sol utilisé, technique de prélèvement, l’origine de la mélasse et aux
équipements utilisés pour réaliser les essais (modèles et marques) ainsi qu’aux procé-
dures suivies (méthodes utilisées, modèles utilisés, critères d’évaluation des modèles).

2.2 Matériaux
La mélasse de canne à sucre et le sol, provenant tous deux de la ville de Nkayi, dans
le département de la Bouenza (République du Congo), sont les matériaux de base de
notre étude.

2.2.1 Site de prélèvement du sol


La terre est prélevée à partir d’une profondeur de 1 m, afin de réduire au mieux
la présence des matières organiques dans le sol. Un seul site est localisé pour le pré-
lèvement des échantillons de sol dans la ville de Nkayi, département de la Bouenza
(république du Congo).

Figure 2.1 – Site de prélèvement des échantillons de terre

Après prélèvement, le sol est emmené au laboratoire de Génie-civil de l’école natio-


nale supérieure polytechnique(ENSP) et au bureau de contrôle de bâtiment et travaux
publics (BCBTP) pour différents traitements avant d’être transférer au laboratoire de
l’Institut de recherche sur l’hydrogène (IRD), université du Québec à Trois-Rivière,
Québec, Canada.

55
Figure 2.2 – Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi

2.2.2 Mélasse de canne à sucre


La mélasse de canne à sucre utilisée dans cette thèse provient de la Société Agricole
de Raffinage Industriel du Sucre (SARIS-Congo), filière du sucre organisée dans la
ville de Nkayi. La mélasse employé présente les caractéristiques suivantes : la valeur
du Brix est de 82,85, ce qui représente une teneur en sucre de 82,85 %. La polarité
correspondante est de 29,07% et la pureté de 35,09%.

2.2.3 Préparation du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre


L’ échantillon de sol prélevé à une profondeur de 1 m contient des mottes de terre. Il
est broyé manuellement et ramené à une granulométrie inférieure à 400 micromètres (ou
0,4 mm)(figure 2.3) grâce au tamis. Un mélange de cette terre et d’eau à hauteur de 1,5
fois la limite de liquidité du sol est préparé, à la pâte saturée (teneur en eau initiale :
wi =1,5 wL ), on y ajoute la mélasse de canne à sucre selon la quantité souhaitée, le
tout est malaxé avec un agitateur électrique pendant 15 minutes. La pâte homogène
résultant de cette opération est placée dans les éprouvettes et séchée à l’air libre, les
galettes d’argile obtenues sont destinées aux différents essais :
- des échantillons stabilisés à 0% de mélasse, c’est-à-dire sans mélasse qui est l’échan-
tillon témoin,
- des échantillons stabilisés à 8% de mélasse de canne à sucre,
- des échantillons stabilisés à 12% de mélasse de canne à sucre,
- des échantillons stabilisés à 16% de mélasse de canne à sucre.

Le tableau 2.1 donne la formulation (répartition d’eau, de mélasse et de sol) pour


la préparation des sols stabilisés.

56
Tableau 2.1 – Formulation des matériaux utilisés
Quantité en masse à introduire dans le malaxeur.
Masse de l’échantillon de terre sec 80g
Masse d’eau (% eau=1,5WL ) 50,4g
0% mélasse Pas de mélasse
4% mélasse 3,2g
8% mélasse 6,4g
12% mélasse 9,6g
16% mélasse 12,8g

Figure 2.3 – Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des galettes d’argile
stabilisées

2.3 Matériels et méthodes


2.3.1 MEB
Pour la caractérisation microstructurale Les bétons en terre stabilisés à 8%, 12%
et 16%, et un échantillon témoin (0%) (sans mélasse de canne à sucre) séchés ont été
sectionnés transversalement. Les microstructures ont été visualisées sous microscopie
électronique à balayage (MEB, JEOL JSM-6084LV à 10 kV) pour l’étude du compor-
tement d’agglomération.

2.3.2 ATG et ATD


L’analyse thermogravimétrique (ATG) a été réalisée sur tous les échantillons par un
appareil d’analyse thermogravimétrique Diamond Pyris 6000 TGA/DTA de Perkin-
Elmer dans la gamme de température entre 30 ◦ C et 850 ◦ C en utilisant des creusets
en aluminium sous flux de N2 à une vitesse de chauffage de 20 ◦ C/min. La précision
de température de l’appareil est de ± 0,5 ◦ C. L’analyse thermique différentielle mesure
la différence de température entre un échantillon et une référence en fonction de la
température. L’analyse thermogravimétrie (TG) permet de suivre la variation de la
masse d’un échantillon en fonction de la température.

57
2.3.3 XRD
Les diagrammes de diffraction des rayons X ont été acquis sur un diffractomètre
Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochromateur arrière) avec un
mode de balayage pas à pas sur une plage 2Θ de 10◦ -70◦ , en utilisant le rayonnement
CuKα (1,5406 Å) sous une tension et un courant électrique de 40 kV et 100 mA,
respectivement, et pendant une durée totale de mesure de 2 h, avec un pas de ∼0,006◦
et une fente de divergence fixe de 0,3◦ .

2.3.4 IR
La spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier (FT-IR) étant extrêmement
sensible aux variations de la structure cristallographique et de la composition chimique
des minéraux [Bich (2005)], nous allons déterminer les variations de structure des sols
stabilisés en fonction du taux de mélasse de canne à sucre. L’absorption infrarouge à
transformée de Fourier (FTIR) a été enregistré avec un spectromètre FT-IR Nicolet iS
10 Smart dans la gamme de 4000 à 400 cm−1 .

2.3.5 Adsorption physique d’azote


Les expériences d’adsorption d’azote ont été réalisées à l’aide d’un appareil Micro
Active for ASAP 2460 Version 2.01.

L’adsorption d’azote est utilisée pour déterminer la surface spécifique et d’étudier


l’évolution de la porosité des bétons d’argiles en fonction de la quantité de mélasse de
canne à sucre. Les isothermes d’adsorption d’azote et la surface spécifique sont déter-
minés par la méthode Brunauer Emmett Teller (BET), le volume des micropores est
obtenu par la méthode t-plot, le volume des mésopores est obtenu par la méthode de
Barrett Joyner Halenda (BJH) sur une plage de 2,3034 nm et 29,8817 nm de diamètre.
La taille des pores est évaluée par la méthode BJH (Barrett, Joyner et Halenda) et
la méthode D-H. La désorption se produit dans les conditions plus stables que l’ad-
sorption. Ainsi l’isotherme de désorption est utilisé pour l’analyse de la porosité, la
distribution de la taille des pores est mesurée à l’aide de l’isotherme de désorption
d’azote [Klodesf .P., Klaus M. et Ronald G. Mu (2006), Joewondo N. (2018), Utpa-
lendu K. (2013), Barrett, E. P., Joyner, L. G., & Halenda, P. P. (1951)]. La surface
spécifique est obtenue par le modèle BET.

La préparation des échantillons a été effectuée conformément à la norme I.S.O 9277 :


2010 (E). Un à trois grammes d’échantillon ont été dégazés à 200◦ C pendant 24 heures
sous vide (<10 m Hg) avant l’analyse. L’échantillon est maintenu sous chaleur et sous
vide jusqu’à ce que le taux de dégazage de l’échantillon soit <0,005 Torr/min sur un
intervalle de 15 minutes (généralement de 16 à 24 heures). Cette opération assure l’éli-
mination de toute eau argileuse et capillaire adsorbée. Après la procédure de dégazage,

58
le tube et l’échantillon sont pesés pour déterminer le poids d’analyse du goûter. Le tube
d’échantillon est ensuite placé sur le port d’analyse de l’instrument et les isothermes
d’adsorption/désorption sont collectés. Dans le port d’analyse, dans un premier temps
l’espace libre (volume mort du tube) est mesuré volumétriquement en utilisant de l’hé-
lium (grade réactif pur à 99,99%) avant la mesure de l’isotherme d’adsorption. Le tube
d’échantillon, après avoir évacué l’hélium, est maintenu dans un azote liquide cryogé-
nique (LN2) et dosé avec une quantité connue de N2 à une série de doses contrôlées
avec précision. La quantité molaire d’azote dosée dans l’échantillon est calculée à par-
tir de la pression et mesure de la température, en utilisant l’équation d’état du gaz
réel, dans un collecteur pré-calibré en volume. Le gaz est autorisé à s’équilibrer avec
l’échantillon tandis que la pression est surveillée en continu. Lorsque le changement de
pression par intervalle de temps d’équilibrage (dérivée première) est moins de 0,01 % de
la pression moyenne pendant l’intervalle, la pression d’équilibre (P) et la température
sont enregistrées. La quantité molaire de gaz adsorbé est calculée en masse à l’équilibre
entre la quantité dosée et la quantité molaire de gaz dans le tube après équilibrage. La
pression de vapeur saturante (P0 ) du N2 à la température du LN2 est déterminée tous
les deux heures pendant l’expérience à l’aide d’un thermomètre à pression de vapeur.
La quantité de gaz adsorbée sur la surface solide est mesuré à des étapes de pression
discrètes (P) sur la plage de pression relative d’équilibre (P/P0 ) de 0,0075 à 0,995 à
température constante. L’expérience augmente systématiquement la pression jusqu’à
la pression de condensation (branche adsorption) suivi d’une réduction de la pression
de P0 (branche de désorption) et les données sont rapportées comme l’isotherme d’ad-
sorption : quantité de gaz adsorbé par masse exprimée en moles ou en volume en cm3 /g
(S.T.P.) en fonction de la pression relative d’équilibre (P/P0 ).

2.4 Conclusion
La mélasse de canne à sucre et le sol, matériaux de base de notre étude proviennent
tous deux de la ville de Nkayi, dans le département de la Bouenza (République du
Congo). Plusieurs appareils : microscopie électronique à balayage (MEB, JEOL JSM-
6084LV à 10 kV, le thermogravimétrique Diamond Pyris 6000 TGA/DTA de Perkin-
Elmer, le diffractomètre Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochro-
mateur arrière), le spectromètre Nicolet iS 10 Smart FT-IR dans la gamme de 4000 à
400 cm−1 , l’appareil Micro Active for ASAP 2460 Version 2.01 seront utilisés.

59
Chapitre 3

Résultats et discussion

60
3.1 Introduction
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans ce chapitre : les résultats
d’analyses microstructurale par MEB, adsorption physique d’azote et adsorption ca-
pillaire. Les résultats d’analyses portant sur les possibles changements de structure
apportés par la mélasse de canne à sucre au sol par DRX, IR, ATD et ATG. Les résul-
tats numériques et théoriques de la modélisation des déformations microstructurale des
sols stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre en fonction de l’humidité relative.
Ce chapitre rend compte des résultats obtenus, de l’analyse et l’interprétation de ces
résultats et leurs discussions.

3.2 Caractéristiques physico chimique et géotechnique du sol


prélevé à Nkayi
3.2.1 Granulométrie du sol argileux
Les résultats de quelques essais géotechniques réalisés sur le sol prélevé à Nkayi sont
présentés dans le tableau 3.1.

Tableau 3.1 – Caractéristiques géotechniques du sol prélevé à Nkayi

61
3.2.2 Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie

Figure 3.1 – Courbe granulométrique du sol prélevé dans la ville de Nkayi

3.2.3 Courbe de compactage du sol de Nkayi


Selon la courbe de compactage (figure 3.2), le sol de Nkayi a une teneur en eau
optimale de 15% et une densité sèche maximale de 1,68 g/cm3 .

Figure 3.2 – Courbe de compactage du sol de Nkayi

3.2.4 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi


Selon l’abaque triangulaire de Taylor (figure 3.3) le sol de Nkayi est un sol argileux.

62
Figure 3.3 – Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi

3.2.5 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi


Ce diagramme permet la classification des types de sols, en se basant sur l’indice de
plasticité IP et la limite de liquidité wL [Casagrande, 1932]. Le diagramme de plasticité
des sols fins est divisé en six sections par la droite A d’équation IP = 0, 73(wL − 20)
et par deux lignes verticales tracées de façon que wL = 30% et wL = 50%. Chaque
section du diagramme correspond à un groupe de sols aux propriétés mécaniques bien
définies. Selon ce diagramme (figure 3.4) le sol de Nkayi est un sol argileux inorganique
moyennement plastique

Figure 3.4 – Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi

63
3.2.6 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi
Selon la norme XP P 13-901 (figure 3.5) le sol de Nkayi est idéal pour la production
des briques. Il présente une plasticité adaptée pour les BTC.

Figure 3.5 – Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi

3.2.7 Classification des sols selon le Guide des Terrassements Routiers


(GTR)
Le guide GTR est utilisé pour classer les sols selon leur nature et leur état pour les
travaux de terrassement, et notamment pour la réalisation de remblais ou de couches de
forme. La classification GTR se base sur : la granulométrie du sol, l’indice de plasticité
et sur la valeur de bleu de méthylène VBS. Selon cette classification (figure 3.6) le sol
de Nkayi est de classe A1 .

Figure 3.6 – Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax < 50 mm) .
(d’après le GTR (LCPC-SETRA, 1992)

64
3.2.8 Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux argi-
leux les plus connus
Les paramètres de plasticité vont nous permettre d’identifier la nature de l’argile du
sol de Nkayi, en se servant de l’abaque de Casagrande(1948) (Figure 3.7).

Figure 3.7 – Position des minéraux argileux les plus connus selon l’Abaque de plasticité de Casagrande.

Le point de coordonnées (IP =21%, WL =42%) ne correspond à aucune zone hachurée


sur l’abaque de plasticité de Casagrande. Les paramètres de plasticité ne permettent
pas d’identifier la nature de l’argile du sol de Nkayi sur l’abaque de Casagrande.

3.2.9 Analyse chimique


3.2.9.1 Analyse chimique EDAX

Les résultats chimiques par EDAX obtenus pour le sol dans la zone encadrée (figure
3.8) sont présentés dans le tableau 3.2.

Tableau 3.2 – Résultats de l’analyse par EDAX du sol.

Le tableau 3.2 montre la présence des éléments suivants : Al, Si, Fe , C, O et Ti . On


note un pourcentage élevé d’oxygène, environ 53,78%, suivi par l’aluminium avec 18,39
%, le silicium 16,30%, le fer 7,21%, le carbone 3,95 % et le titane sous forme de trace
0,36%.

65
Les principaux éléments en plus de l’oxygène sont : le silicium et l’aluminium : ces
éléments constituent la structure de l’argile de type kaolin.

Figure 3.8 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon du sol.

3.2.9.2 Analyse chimique par infrarouge

Le spectre infrarouge (figure 3.9) du sol indique la présence d’un seul minerai, la
kaolinite. La présence de la géothite confirme la nature ferralitique du sol.

Figure 3.9 – Spectre infrarouge du sol

66
Le spectre infrarouge est divisé en deux zones principales. La première zone cor-
respond aux bandes de fréquences élevées situées entre 3700-3400 cm−1 , la seconde
correspond aux fréquences plus faibles situées dans la zone des 1500-400 cm−1 . Les
grandes fréquences concernent vibrations des hydroxyles O-H, en revanche les bandes
des petites fréquences (partie à droite) concernent les liaisons Al-OH, Si-O, Si-O-Si et
Si-OAl [Bouzidi N.(2012)].

Les vibrations de valence de groupes OH composant la maille élémentaire de kaoli-


nite se traduisent par trois bandes de vibration centrées sur les fréquences 3695, 3650
cm−1 (hydroxyles externes) et 3620 cm−1 (hydroxyle interne). L’absence de la bande
de vibration centrée sur la fréquence 3667 cm−1 (hydroxyle externe) signifie que cette
kaolinite a une structure désordonnée [Millogo Younoussa (2008),Bouzidi N.(2012)]. La
présence de vibration OH à 3181 cm−1 caractérise la présence de la géothite[Millogo
Younoussa (2008,Bouzidi N.(2012))]. Le nombre d’onde 1661 cm−1 correspond à la
vibration des liaisons H-O-H de l’eau [Millogo Younoussa (2008)]. La bande d’absorp-
tion dans l’intervalle 1006-950 cm−1 correspond à l’élongation de la liaison Si-O et
à la liaison par étirement antisymétrique de Si-O-Si [Millogo Younoussa (2008)]. Les
bandes observées dans les régions 913 cm−1 sont attribuées à la déformation des liaisons
d’Al2 O-H (OH libres internes et OH en externe). Les vibrations autour de 840 cm−1
et 808 cm−1 caractérisent la présence de SiO4 du quartz.D’après Russel et Fraser, la
bande d’intensité située à 750 cm−1 indique la présence de kaolinite. Millogo You-
noussa (2008), Farmer (1974), Madejova J. (2001) ont obtenu les bandes de la
kaolinite à (3700, 3668, 3620, 1090, 1050, 920, 696, 520, 470 cm−1 ). Cette kaolinite a
une structure désordonnée à cause de l’absence de sa bande caractéristique de 3650
cm−1 [Farmer,1974, Madejova J (2001)]. Bich ( 2005) a obtenu les bandes infrarouges
de trois kaolinites : le kaolin Kita (kaolin provenant du Brésil) présente seulement trois
bandes hydroxyles entre 3800 cm−1 et 3500 cm−1 (Hydroxyles OH− à 3699, 3645, 3622
cm−1 ) alors que les kaolins KIpi (kaolin provenant du Brésil)(Hydroxyles OH− à 3695,
3669, 3652, 3619 cm−1 ) et KSia (kaolin provenant de Bretagne)(Hydroxyles OH− à
3696, 3669, 3653, 3619 cm−1 ) ont quatre bandes, ce qui suppose que les kaolins KIpi
et KSia sont bien cristallisés contrairement au kaolin KIta [Russel J.D. (1987)]. Notre
kaolinite présente quatre pics et a les mêmes caractéristiques infrarouges avec les deux
kaolins KIpi et KSia. Millogo (2008), Farmer (1974), Madejova J. (2001) ont
attribué à l’eau hygroscopique la bande (1640 cm−1 ). Bich (2005) a obtenu pour les
trois kaolinites : pour le kaolin KIta (H2 O à 1634 cm−1 ), pour le kaolin KIpi (H2 O à
1637 cm−1 ), pour le kaolin KSia (H2 O à 1630 cm−1 ). Wetshondo Osomba (2012)
a attribué la large bande d’absorption de faible intensité centrée autour de 1626 cm−1
à des molécules d’eau.

67
3.2.10 Analyse minéralogique par DRX

Figure 3.10 – Diffractogramme des rayons X de l’échantillon de sol

Le diffractogramme de l’échantillon du sol (figure 3.10) montre qu’il est essentielle-


ment composé de kaolinite, des aluminosilicates, de géothite et de quartz.

3.2.11 Analyse thermique


La courbe TG (figure 3.11) montre que la décomposition thermique de l’échantillon
se fait en deux étapes. Les points importants des pertes de masse des échantillons
et les températures correspondantes sont définis sur la courbe dérivée de la courbe
thermogravimétrique (DTG). Deux pics sont observés sur la courbe DTG et montrent
les points d’inflexion de la courbe ATG qui se caractérise par :
- autour de 300 ◦ C, une perte de masse correspondant à la décomposition de la
géothite en hématite [Milogo Y.(2008)].
- autour de 480-500 ◦ C, une perte de masse importante liée au départ de l’eau de
constitution et à la décomposition de la kaolinite et sa transformation en méta-
kaolin [Milogo Y.(2008), El Fgaier (2013), Courard (2010)].
La température de déshydroxylation d’une kaolinite ordonnée est autour de 600◦ C
tandis que celle d’une kaolinite désordonnée est plus faible[Millogo Y. (2008)]. La tem-
pérature de déshydroxylation de la kaolinite de notre échantillon étant de 480-500◦ C,
cette kaolinite serait désordonnée. La structure désordonnée de la kaolinite pourrait
se justifier par le remplacement de l’aluminium dans le feuillet octaédrique par le fer
trivalent engendrant des lacunes dans sa structure[Millogo Y.(2008)].

68
Figure 3.11 – Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon sol

3.2.12 Porosité et surface spécifique BET


La surface spécifique BET obtenue pour notre sol est de 32,8433 m2 /g. Les résultats
porosimtriques BJH sont présentés par la figure 3.12, le volume poreux cumulé est de
0,055 cm3 /g.

La surface spécifique obtenue pour le sol non traité (Kaolin) est S(BET)= 32,8433
m /g ; elle est supérieure à l’intervalle de 5-20 m2 /g, cet intervalle de valeur correspond
2

à la surface spécifique totale des argiles de type kaolinite selon (Harrat, 2007). Cette
augmentation peut s’expliquer par le fait que notre sol a une structure en grains très
fine, ce qui confère au sol la qualification de sol fin et argileuse. Par ailleurs, notre sol
a été remanié. Cela a contribué à la multiplication des particules fines d’argile et donc
de sa surface spécifique. Car, Hadj Salah Nadjet (2012) note qu’avec la diminution
de la taille des particules, la surface spécifique du matériau augmente. Arris Sihem
(2008) note que le rendement de rétention augmente quand la taille des grains diminue.
En effet, la surface spécifique de l’adsorbant augmente lorsque le diamètre des grains
diminue. Bouacherine Souheila (2013) note que la subdivision de la particule du
solide influe directement sur les pores de ce dernier ainsi que sur sa surface spécifique
qui va être développée. Néanmoins, la surface spécifique obtenue pour le sol non traité
(S(BET)= 32,8433 m2 /g) correspond à l’intervalle de 10-45 m2 /g de surface spécifique
totale des argiles de type kaolinite selon [Butel (2001)] cité par [Chrétien Mari (2010)].
La courbe de distribution des diamètres de pores (figure 3.13) montre que, l’échan-
tillon du sol présente une distribution trimodale avec trois familles de mésopores : une
famille de mésopores centrée vers 5,2 nm, une famille de mésopores centrée vers 7 nm
et une famille de mésopores centrée vers 12,5 nm.

69
Figure 3.12 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
du sol

70
Figure 3.13 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon du sol

71
3.2.13 Texture par MEB

Figure 3.14 – Micrographe MEB de l’échantillon de briquette crue à un grossissement de 20.000.

Figure 3.15 – Micrographe MEB, des grains de l’échantillon de briquette crue à un grossissement de
30.000

Les micrographes nous permettent de distinguer une structure en grains. Le sol


étant remanié on observe une microstructure en agrégats séparés, une texture ouverte
et une porosité tridimensionnelle (figures 3.14 et 3.15). EL Fgaier Faycal (2013) fait
le même constate pour l’échantillon de sol de Leers qui présente une texture ouverte
dont les grains n’ont pas de disposition préférentielle. L’orientation aléatoire laisse
apparaître des vides dans la structure de l’échantillon, et par la suite l’apparition d’un
réseau de discontinuités. De même Yigzaw (2009) a rapporté pour le sol argileux de
Romainville que sa microstructure évolue en une microstructure en agrégats séparés
par des pores bidimensionnels.

72
3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne
à sucre.

Figure 3.16 – Spectre infrarouge de la mélasse de canne à sucre

La région située entre 1200 et 1000 cm−1 est dominée par des liaisons glycosidiques
(C-O-C) en combinaison avec d’autres modes tels que : (C-O-H), (C-C), (C-H) et est
caractéristique des polysaccharides (Kacurakova et al. (2000)). La région comprise entre
1000 et 1200 cm−1 est caractéristique du saccharose. La région comprise entre 950 et
1200 cm−1 est caractéristique des glucoses. La région comprise entre 950 et 400 cm−1
est caractéristique des fructoses. Le pic à 1582 cm−1 est caractéristique de la vibration
de liaison C=C de composé aromatique responsable de la coloration de la mélasse de
canne à sucre comme le maltol et le furaneol.

73
3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne
à sucre sur le sol fin argileux
La pâte obtenue après le mélange du sol et de la mélasse de canne à sucre est déposée
dans des éprouvettes cylindriques (figure 3.17) de telle sorte qu’il n’y ait pas de bulle
d’air et que la surface soit très plane.

Figure 3.17 – Pâte d’argile dans les moules avant séchage

3.4.1 Résultats des observations macroscopiques des sols argileux stabilisés


à la mélasse de canne à sucre
Le séchage à l’air libre des galettes d’argile stabilisée avec une certaine quantité
de mélasse de canne à sucre, nous a permis de suivre l’évolution des pertes d’eau,
d’observer les changements morphologiques sur la surface libre air-galette et de prendre
une image. Les résultats des mesures des pertes d’eau et des teneurs en eau réalisées
après 24 heures, 48 heures, 72 heures, 96 heures et 144 heures sont présentés ci-dessous
ainsi que les clichés photographiques obtenus.

3.4.1.1 Galettes d’argile après 24 h de séchage à l’air libre

Tableau 3.3 – Perte d’eau après 24 h de séchage

On observe l’apparition de deux (2) fissures et de contraction suivant le contour de


l’éprouvette sans mélasse de canne à sucre (0%) (figure 3.18).

74
Figure 3.18 – Galettes d’argile après 24 h de séchage

3.4.1.2 Galettes après 48 h de séchage à l’air libre

Tableau 3.4 – Perte d’eau après 48 h de séchage

On observe l’apparition d’une (1) fissure sur l’éprouvette stabilisée à 4% de mélasse


de canne à sucre (figure 3.19). Une contraction suivant le contour sur toutes les éprou-
vettes. Début d’apparition des moisissures sur les éprouvettes à 4%, 8%, 12% et 16%
de mélasse de canne à sucre ; des précipités blancs très visibles apparaissent sur les
éprouvettes stabilisées à 12% et à 8% de mélasse de canne à sucre. Aucune moisissure
sur l’éprouvette à 0%.

75
Figure 3.19 – Galettes d’argile après 48 h de séchage

3.4.1.3 Galettes d’argile après 72 h de séchage à l’air libre

Tableau 3.5 – Perte d’eau après 72 h de séchage

Il n’y a pas de moisissure sur l’éprouvette stabilisée à 0%. On peut remarquer la


présence de moisissures et des précipités visibles sur les éprouvettes stabilisées à 4%,
8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre (figure 3.20). La quantité de moisissures
et de précipités semblent augmenter avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.

76
Figure 3.20 – Galettes d’argile après 72 h de séchage

3.4.1.4 Galettes d’argile après 96 h de séchage à l’air libre

Tableau 3.6 – Perte d’eau après 96 h de séchage

Après 96 heures de séchage, les galettes d’argile gardent le même aspect qu’à 72
heures de séchage. Aucune nouvelle fissuration n’apparait sur les galettes d’argile (figure
3.21).

77
Figure 3.21 – Galettes d’argile après 96 h de séchage

3.4.1.5 Galettes d’argile après 144 h de séchage à l’air libre

Tableau 3.7 – Perte d’eau après 144 h de séchage

Les galettes d’argile sont pratiquement sèches (figure 3.22). Les galettes stabilisées
à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent pas de fissuration. Les
moisissures ont disparu, mais on note la présence très marquée des précipités sur les
galettes stabilisées à 16% et 12% de mélasse de canne à sucre.

78
Figure 3.22 – Galettes d’argile après 144 h de séchage

3.4.1.6 Morphologie des galettes d’argile

Figure 3.23 – Galettes d’argile sèches démoulées après 144 h de séchage

Le séchage à l’air libre des galettes d’argile montre que, les galettes se contractent
suivant le contour cylindrique de l’éprouvette (figure 3.23), en devenant plus petite
horizontalement et verticalement, les galettes d’argile gardent la forme cylindrique de
l’éprouvette : c’est une contraction uniforme.

Après 24 heures de séchage à l’air libre, les contractions apparaissent sur la ga-
lette à 0% de mélasse de canne à sucre. Tandis que sur les galettes à 4%, 8%, 12%
et 16% de mélasse de canne à sucre les contractions apparaissent après 48 heures de
séchage. La mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction des galettes d’argile.

Wetshondo Osomba (2012) fait remarquer qu’en effet lors de l’élimination de


l’eau, les particules argileuses se rapprochent les unes des autres, s’enchevêtrent jusqu’à
ce qu’elles soient en contact et ne puissent donc plus se déplacer. Ce rapprochement
des particules provoque une densification, un tassement de la matière, qui entraîne une
contraction représentant le phénomène de retrait. Il est d’autant plus important que
les particules étaient initialement plus distantes les unes des autres : ceci explique que,
pour une argile donnée, plus le pourcentage d’eau contenu dans la pâte de façonnage
est grand, plus le retrait est important. De même, plus les particules sont fines, mieux
elles peuvent s’imbriquer dans les anfractuosités laissées par leurs voisines, donc plus
leur « tassement » est important et plus fort le retrait.

79
3.4.1.7 Fissuration des galettes d’argile

Figure 3.24 – Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
dans les galettes d’argile

Deux (2) fissures apparaissent sur la galette à 0% de mélasse de canne à sucre après
24 heures de séchage. Une (1) fissure apparait sur la galette à 4% de mélasse de canne
à sucre après 48 heures de séchage. Les galettes à 8% de mélasse de canne à sucre, 12%
de mélasse de canne à sucre et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent aucune
fissuration après 144 heures de séchage (fin du séchage). A ce niveau, nous constatons
que l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les galettes ralentit
ou empêche la fissuration des galettes d’argile. En effet, La mélasse forme une couche
visqueuse à la surface des grains, cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité
de la surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact
entre les particules [Anand Babu Kotta et al.(2019)]. La lubrification des grains par la
mélasse de canne à sucre contribue à empêcher la fissuration des sols stabilisés.
Les galettes d’argile étant préparées avec une teneur en eau initiale de 63%, le départ de
cette masse d’eau du sol argileux génère un important retrait et donc la fissuration des
galettes non stabilisées et de la galette stabilisée à 4%. Cependant, le sucre (saccharose)
est hygroscopique, donc la quantité d’eau adsorbée par la fraction argileuse dans le
mélange mélasse-sol est moins importante que dans le sol seul. Les sucres présents dans
la mélasse de canne à sucre contribuent à réduire la teneur en eau dans les galettes
stabilisées à 8%, 12%, 16%, donc à réduire le retrait et la fissuration causés par le
départ d’eau. Alemgena A. (2015) a rapporté que l’ajout de la mélasse de canne à
sucre à la matrice d’un sol stabilisé au ciment augmente la résistance mécanique du
sol, élimine les fissurations dues au séchage et réduit le comportement fragile des sols
gonflants stabilisés au ciment. Ouattara S. (2016) et d’autres chercheurs Guillaud
& Houben (1995) ; Galán-Marín, Petric & Rivera-Gómez (2010) ont constaté
également que la terre stabilisée avec des fibres présente une très bonne résistance à la
fissuration ainsi qu’à la propagation des fissures. Elles s’opposent au clivage lorsque la
contrainte augmente.

80
3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d’argile

Les moisissures apparaissent sur les galettes d’argile à la surface d’échange air-
galette. Les galettes d’argile à 8% et à 12% présentent un début d’apparition des moi-
sissures et des précipités blancs très remarquables après 48 heures de séchage. Après 78
heures de séchage, toutes les galettes d’argile (à 4%, 8%, 12%, 16% de mélasse de canne
à sucre) présentent de nombreuses moisissures. Cependant, la galette à 16% présente
plus de moisissures suivie de la galette à 12%, ensuite de la galette à 8% et enfin la
galette à 4%. L’apparition des moisissures augmente avec la quantité de mélasse de
canne à sucre. Après 96 heures de séchage, les surfaces d’échange air-galette présentent
le même aspect qu’à 78 heures. Mais la galette d’argile à 0% ne présente aucune ap-
parition des moisissures jusqu’à la fin du séchage. La mélasse de canne à sucre est
responsable de l’apparition des moisissures et des précipités sur les galettes. Après 144
heures de séchage, il y a plus de moisissures sur toutes les galettes d’argile (à 4%, 8%,
12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Cependant, il y a la présence des précipités à
la surface air-galette : la galette à 16% de mélasse de canne à sucre présente plus des
précipités que la galette à 12%, la galette à 12% de mélasse de canne à sucre présente
à son tour plus des précipités que la galette à 8%. La galette à 4 % de mélasse de
canne à sucre ne présente pas de précipitation. L’apparition des précipités à la surface
air-galette augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre.
En effet, la mélasse de canne à sucre est une solution organique acide contenant plus
de 50% de sucre (saccharose, glucose et fructose) [Le Phuong Thu (2013)]. Son addi-
tion au sol fin argileux rend le sol favorable au développement des moisissures de la
famille Aspergillus et Penicillium, qui préfèrent des sucres simples et se développent
très rapidement (ils sont appelés « sugar fungi ») [Méheust Delphine (2012)]. Un autre
facteur, la lenteur du séchage contribue à l’apparition des moisissures, car le développe-
ment de moisissures résulte principalement de l’interaction entre une forte humidité et
une chaleur élevée. Suite à l’accélération du séchage (la perte d’eau), après 144 heures
il y a disparition totale des moisissures sur les galettes d’argile stabilisées. En effet,
des champignons (moisissures) apparaissent pour se nourrir du sucre, lorsque la teneur
en sucre est d’au moins 14% pour qu’il se développe, c’est la raison pour laquelle ils
apparaissent au début du séchage puis disparaissent vers la fin (échantillon sec). Les
moisissures ne contribuent en rien au gain de cohésion apporté par la mélasse de canne
à sucre au sol fin argileux. L’apparition des moisissures n’est qu’une étape physique
du processus de séchage favorisé par la lenteur du séchage et la présence des composés
organiques (sucroses) apportés par la mélasse au sol.

3.4.1.9 Évolution des pertes d’eau

Les résultats obtenus sous forme de tableau (tableau 3.8) et de graphes (figure 3.25
et figure 3.26) sont représentés ci-dessous.

81
Tableau 3.8 – Perte d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de
séchage

Figure 3.25 – Perte d’eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.

Figure 3.26 – Perte d’eau en fonction de la durée de séchage

82
Les pertes d’eau (Figure 3.26) suivent une évolution cohérente pour chaque galette
d’argile en fonction de la durée de séchage : Les pertes d’eau augmentent avec la durée
de séchage. La galette d’agile à 0% de mélasse de canne à sucre, perd plus vite l’eau que
celles à 4%, 8% et 12% de mélasse de canne à sucre. Cependant, pour la galette à 16%
de mélasse de canne à sucre, la perte d’eau augmente et atteint les mêmes quantités
de perte d’eau que la galette à 0% de mélasse de canne à sucre.
L’évolution des pertes d’eau en fonction de la quantité de mélasse et de la durée de
séchage (voir figure 3.25) présente un minimum à 8%. La galette à 8% de mélasse de
canne à sucre perd moins vite l’eau que les autres galettes d’argile. Après 144 heures
l’évolution des pertes d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
est linéaire, ce qui traduit la stabilisation des pertes d’eau dans toutes les galettes
(figure 3.25), les galettes sont sèches. De même, Malande et al. (2019) en étudiant
la cinétique de séchage des briques stabilisées à l’aide de la mélasse de canne à sucre,
constatent que les briques stabilisées étaient sèches après 144 heures de séchage.

3.4.1.10 Limite de retrait des galettes d’argile

Tableau 3.9 – Teneur en eau des galettes d’argile en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre
et de la durée de séchage

Les valeurs de la limite de retrait (procédure graphique) obtenues pour les diffé-
rentes galettes d’argile analysée sont résumées dans le tableau 3.10 :

Tableau 3.10 – Limites de retraits des galettes d’argile

En 48 heures de séchage toutes les galettes d’argile ont atteint la limite de retrait
quel que soit le taux de mélasse de canne à sucre, cependant les variations de volume

83
seront plus grandes pour les galettes de 4%, 8% et 12 %, car leurs limites de retrait sont
plus faibles. En plus, la limite de retrait augmente avec le taux de mélasse de canne à
sucre, donc la mélasse de canne à sucre ralentie la variation de volume et le tassement
induit par la dessiccation du sol.

3.4.1.11 Coloration des galettes d’argile

A la fin du séchage, la galette d’argile à 0%, à une teinte jaune. Tandis que, les
galettes d’argile contenant 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre présentent
une teinture grisâtre (figure 3.23).
Malengreau et al. (1996) notent que les minéraux de fer les plus communs dans
les argiles sont l’hématite de couleur rouge et la géothite de couleur jaune. La teinture
du sol naturel peut dépendre de la présence dominante de ces minerais dans le sol.
Fernandez et al. (1988) font remarquer que la coloration grise de certains kaolins
est causée par la présence de quantités mineures de diverses phases minérales telles que
la pyrite, la marcassite, les silicates de fer et le kérogène. Dans notre étude, les analyses
DRX et infrarouge signalent la présence de la géothite dans le sol utilisé, ce qui justifie
la coloration jaune du sol brute. La coloration grisâtre des galettes d’argile stabilisée est
causée par la mélasse de canne à sucre. En effet, la mélasse de canne à sucre contient des
composés colorants comme les caramels, et en plus il y a l’apparition d’un pic autour
de 1500 cm−1 caractéristique de la vibration de liaison C=C de composé aromatique
sur le spectre infrarouge des sols stabilisés. Ces composés colorants de la mélasse de
canne à sucre sont responsables de la coloration des bétons en terre stabilisée à l’aide
de la mélasse de canne à sucre et de la coloration de la mélasse de canne à sucre.

3.4.2 Conclusion
Les résultats obtenus, nous ont permis de constater que :
- la mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction uniforme des galettes
d’argile,
- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration, elle augmente donc la cohésion
granulaire des particules du sol fin argileux,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des
précipités sur les galettes d’argile,
- les bétons stabilisés atteignent la limite de retrait en 48 heures,
- la limite de retrait augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre, donc
la mélasse de canne à sucre ralentit la variation de volume et le tassement induit
par la dessiccation du sol,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de la coloration du sol stabilisé.

84
3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabili-
sée à l’aide de la mélasse de canne à sucre
La densité apparente est l’un des paramètres les plus importants dans les études sur
la structure du sol [Yoro et Godo (1990)]. Elle est liée à la nature et à l’organisation
des constituants du sol. Elle permet de calculer la porosité et d’apprécier ainsi indi-
rectement la cohésion du sol. Dans cette étude, nous nous intéressons aux effets de la
stabilisation à l’aide de la mélasse de canne à sucre sur la densité apparente, la porosité
et l’absorption capillaire des bétons en terre (sol fin argileux) stabilisée.

3.5.1 Résultats obtenus de la densité apparente et de la porosité des bétons


en terre stabilisée
Les résultats des différentes mesures réalisées sont présentés dans le tableau 3.11.

Tableau 3.11 – Tableau comparatif des paramètres obtenus pour les bétons en terre

Moy( moyenne), σ(écart-type), Cc(coefficient de variation)

Les coefficients de corrélation de toutes les grandeurs sont positives quelle que soit
la quantité de mélasse, ce qui suggère que ces grandeurs évoluent dans le même sens
que la mélasse de canne à sucre, quand l’une croit l’autre croit aussi.
La densité apparente est plus élevée pour l’échantillon sans mélasse de canne à sucre
(1,278 g/cm3 ). On observe une diminution progressive de la densité apparente pour les
bétons stabilisés à 8% (1,174 g/cm3 ) et 12% (1,168 g/cm3 ) et une augmentation de sa
valeur à 1,209 g/cm3 pour le béton stabilisé à 16%. Enfin, la densité apparente diminue
avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre.
Nabeel M. et al. (2019) ont constaté le même fait, la densité du sol argileux
diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Dijk van
Paul (2013) a aussi rapporté que la densité apparente diminue avec l’augmentation
du taux de matière organique pour la plupart de classe de sol.

85
Figure 3.27 – Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre

Ce comportement se justifie en raison de l’augmentation de la teneur en humidité


des liaisons faibles des particules du sol. En effet, la mélasse de canne à sucre contient
environs 8% d’eau. Cette eau contribue à humidifier les liaisons entre les particules du
sol. En plus, les matières organiques du sol, ainsi que les constituants organiques de la
mélasse de canne à sucre sont hydrophiles. Ces molécules ont tendance à s’humidifier
en présence de peu d’eau.

Figure 3.28 – Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les galettes d’argile

La densité apparente diminue avec l’augmentation de la porosité(fig 3.28).


La microporosité diminue avec l’augmentation du taux de mélasse de canne à sucre,
la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité. La diminution de la microporosité
peut être attribuée à la pénétration de la mélasse dans les pores, elle pénètre dans les
pores et s’étale sur les surfaces des particules, en obstruant la microporosité [Anand
Babu Kotta et al.(2019)]. L’ajout de la mélasse a réduit la microporosité, car la mélasse
a favorisé la liaison entre les particules hyperfines. Dans tous les échantillons le taux
de la microporosité est supérieur au taux de la macroporosité. Nos bétons sont des
matériaux microporeux.

86
Figure 3.29 – Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre

La macroporosité augmente de 11% (échantillon sans mélasse) à 19% (échantillon


stabilisé à 8%), puis reste stable à 19% dans tous les bétons stabilisés (12% et 16%). La
mélasse de canne à sucre semble avoir peu d’effet sur la macroporosité. Car, la macro-
porosité augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre. Cette augmentation
est en accord avec la formation des amas de grains observés sur les micrographes.

Figure 3.30 – Variation du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la quantité de mélasse de canne
à sucre

L’ajout de la mélasse de canne à sucre comme stabilisant a permise de réduire l’ab-


sorption, le coefficient d’absorption d’eau du sol sans mélasse (0%) est de 25% tandis
que celui des bétons stabilisés(12% et 16% de mélasse) est de 16%, très proche à la

87
valeur maximale de 15% recommandée pour les BTC. L’augmentation de la porosité
totale avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre semble en contradiction avec la di-
minution du coefficient d’adsorption d’eau. Cependant, nous avons observé sur la face
située à l’interface air-sol stabilisé la formation d’une couche imperméable à l’eau, l’eau
glisse sur cette couche. La formation de cette couche est plus marquée à 16% de mé-
lasse. Bien que, l’échantillon stabilisé à 16% soit poreux dans son sein, cette couche
imperméable empêche l’eau de pénétrer dans l’échantillon. Les résultats d’adsorption
d’azote le confirment, la pression absolue appliquée pour faire pénétrer le gaz augmente
avec l’ajout de la mélasse et la pression absolue appliquée pour l’échantillon de 16%
est équivalente à celle appliquée pour les autres échantillons (8% et 12%), tandis que
l’échantillon de 16% est le plus poreux. Plus l’absorption capillaire du BTC est faible,
meilleure est sa durabilité, donc la mélasse de canne à sucre améliore la durabilité du
sol brut. Plus l’absorption capillaire du BTC est faible, meilleure est sa durabilité.
Shantanu Bhide et al. (1990) confirment que l’utilisation de la mélasse comme
plastifiant dans le béton est conforme à la norme IS 9103 : 1999. Pour les critères de ré-
duction de l’eau, la mélasse peut être utilisée efficacement comme adjuvant retardateur
et réducteur d’eau dans le béton en terre. Augenti et Parisi (2011) notent que la
valeur maximale de coefficient d’adsorption admissible pour les BTC était de 20%. Ce
taux d’adsorption concerne les BTC non stabilisés, la réduction de cette valeur à 16%
dans notre étude est attribuée à l’ajout de la mélasse de canne à sucre. La réduction de
l’adsorption capillaire avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre
suggère le renforcement de liaison entre les particules du sol.

3.5.2 Conclusion
Les bétons en terre stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre ont été soumis
à l’essai d’adsorption capillaire. Plusieurs paramètres tels que : la densité apparente, la
porosité totale, la microporosité, la macroporosité et le coefficient d’adsorption d’eau,
ont été mesurés en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. Les résultats
obtenus, nous ont permis de constater que :
- la densité apparente diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de
canne à sucre,
- la microporosité diminue avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne
à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité. Nos bétons sont des
matériaux microporeux,
- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d’effet sur la macroporosité. Elle
augmente la macroporosité du sol. Il est possible de stabiliser ce sol avec la mélasse
de canne à sucre et un autre adjuvant comme la chaux ou le ciment susceptible
de remplir les macropores,
- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l’absorption
capillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.

88
3.6 Microstructure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de
canne à sucre.
3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne
à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB)
3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.31 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon de
briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 5.000

Figure 3.32 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon de
briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 10.000.

Les micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échan-


tillon sans mélasse de canne à sucre (0%) aux grossissements de 20.000 et de 30.000, sont

89
donnés par les figures 3.14 et 3.15, qui permettent d’observer une microstructure rela-
tivement peu compacte constituée des grains juxtaposés les un les autres, ce qui laisse
apparaître de nombreux vides inter-agrégats dans la structure de l’échantillon. Le sol
étant remanié on observe une microstructure en agrégats séparés, une texture ouverte.
Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l’échantillon
de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 30.000.

3.6.1.2 Micrographe MEB du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.33 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.

Figure 3.34 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.

Au grossissement de 5.000 (figure 3.35) nous observons la formation des amas de


grain accolé, plus grand qu’à 0%.

90
Figure 3.35 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.

Figure 3.36 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de
mélasse de canne à sucre à sucre à un grossissement de 30.000.

91
Les grossissements de 30.000 (figure 3.36) et de 20.000 (figure 3.35) montrent des
gros amas de grains et une porosité entre les amas de grain, moins importante qu’a
0%. L’apparition de plus gros amas de grains laissent penser qu’il y a une réduction de
la porosité. Cependant, on voit plutôt l’apparition de gros pores entre les amas. L’ap-
parition de ces gros pore corrobore avec l’augmentation de la macroporosité observée
par la méthode d’adsorption capillaire.

3.6.1.3 Micrographe MEB du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.37 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.

Figure 3.38 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000

92
Au grossissement de 5.000(figure 3.37) nous observons la présence des amas de grains
accolés, plus nombreux et de diamètre plus important que pour l’échantillon stabilisé
à 8% et 0% de mélasse de canne à sucre. Les grossissements de 30.000 (figure 3.40) et
20.000 (figure 3.39) montrent les gros amas de grains et la porosité entre les amas de
grains similaire qu’à 8 %.

Figure 3.39 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.

3.6.1.4 Micrographe MEB du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Au grossissement de 5.000 (figure 3.41) nous observons la présence de nombreux


amas de grains, plus nombreux que pour l’échantillon à 8 % et 12 %. Les grossissements
de 30.000 (figure 3.44) et de 20.000 (figure 3.43) montrent les gros amas de grains et
la porosité entre les amas de grain similaire qu’à 0% et moins importante qu’a 8% et
12%. Le grossissement de 5.000 (figure 3.43), semble montrer que la taille des gains et
des amas de grain juxtaposés dans l’échantillon témoin (0%) et celui de l’échantillon
de 16% soit inférieure à celles des autres échantillons (8% et 12%). Et que la taille des
gains et des amas de grain est plus petite pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour
les autres (8% et 12%).
La stabilisation par la mélasse implique une cimentation accrue. L’effet de cimen-
tation, de la mélasse n’implique pas la formation de liaison rigide entre les particules,
mais plutôt une augmentation de la tension superficielle, avec pour conséquence une
augmentation de la pression apparente et, par conséquent, une augmentation de la
cohésion apparente qui soude les particules entre elles pour constituer des amas de
particules [Gow et al.(1950)]. La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des
particules de particules, Cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité de la
surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact entre

93
Figure 3.40 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.

Figure 3.41 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.

94
Figure 3.42 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.

Figure 3.43 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.

95
Figure 3.44 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de
mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.

les particules. Les forces cohésives se forment entre les particules. Le développement
de nombreuses couches de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules
et par conséquent la force d’adhésion entre les granulés, qui forme des amas de grains
plus résistance [Anand Babu Kotta et al. (2019)]. Parsakhoo et al. (2020) ont montré
que Plus de la moitié des agrégats de la surface de la route ont la taille d’un grain
inférieure à 10 µm. Après l’application de la mélasse la taille des agrégats augmente
par agrégation. La taille de 70% des agrégats fins de la surface de la route augmente.
Bizualem Taye(2015) a remarqué que les particules de sol sont floculées et agglomé-
rées en raison de la propriété adhésive de la mélasse de canne à sucre. Nshimiyimana
(2021) a signalé la formation d’une sorte de « gel » enrobant les particules du sol.
La quantité importante de gel donnera une bonne cohésion entre les particules, mais
également comblera les espaces inter-particulaires. Tran Van Duy (2013) a noté
que l’agglomération est supposée se produire quand des particules d’argile floculées
commencent à former des liaisons faibles au niveau des interfaces bord - surface des
particules d’argile à cause du dépôt de matériaux à base de ciment au niveau des in-
terfaces des particules d’argile. L’agglomération commence la formation de plus gros
agrégats à partir des particules d’argile finement divisées et améliore la texture du sol
argileux.

3.6.1.5 Conclusion

Nous avons observé que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol
d’une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposé les
uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée
constituée des amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon
stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans

96
la matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres. Cependant, nous
avons observé la présence des pores de diamètre similaire pour les échantillons à 0% et
16% de mélasse de canne à sucre.

3.6.2 Porosité et surface spécifique par adsorption d’azote du sol stabilisé


à l’aide de la mélasse de canne à sucre
Les résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol sans mélasse
de canne à sucre (0%) sont présentés dans les figures 3.12 et 3.13 dans la sous section
3.2.12 de la section 3.2 (caractéristiques physico chimique et géotechnique de la terre
prélevée à Nkayi).

3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 8% de
mélasse de canne à sucre

Figure 3.45 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

La figure 3.45 montre que le volume poreux cumulé est de 0,036 cm3 /g.

97
Figure 3.46 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
8% de mélasse de canne à sucre

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.46 et 3.47) montre que
l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre présente une distribution mo-
nomodale de mésopores centrée vers 9 nm. Nous pouvons remarquer la disparition des
familles de pore centré vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, ce qui
est cohérent à l’évolution de la structure de sol. Cependant, le sol sans mélasse de
canne à sucre (0%) possède une famille de pore (centré vers 12,5 nm) à diamètre plus
importante que l’échantillon stabilisé à 8%.

98
Figure 3.47 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à 8%
de mélasse de canne à sucre

99
3.6.2.2 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 12%
de mélasse de canne à sucre

Figure 3.48 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

La figure 3.48 montre que le volume poreux cumulé est de 0,017 cm3 /g.

100
Figure 3.49 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.49 et 3.50) montre que
l’échantillon stabilisé à (12%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution
monomodale de mésopores centrée vers 12,5 nm. La disparition des familles de pores
centrés vers 5,2 nm et 7 nm, observé sur l’échantillon à 0%, et la disparition de la
famille de pore centré vers 9 nm observé sur l’échantillon stabilisé à 8%, témoigne
de l’évolution de la structure du sol. Mais, aussi que le sol sans mélasse de canne à
sucre(0%) est plus poreux que le sol stabilisé à 8% et 12%. La mélasse de canne à sucre
occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et 9 nm.

101
Figure 3.50 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre

102
3.6.2.3 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 16%
de mélasse de canne à sucre

Figure 3.51 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

La figure 3.51 montre que le volume poreux cumulé est de 0,090 cm3 /g.

103
Figure 3.52 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.52 et 3.53) montre que
l’échantillon stabilisé à (16%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution
bimodale centrée vers 12,5 nm et 15 nm. La disparition des familles de pores centrés
vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, et la disparition de la famille de
pore centré vers 9 nm observé sur l’échantillon stabilisé à 8%, témoigne de l’évolution
de la structure du sol. La mélasse de canne à sucre occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et
9 nm. Mais, semble n’avoir pas d’influence sur les pores de 12,5 nm observés sur les
échantillons stabilisés à 0% et 12%.

104
Figure 3.53 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à
16% de mélasse de canne à sucre

La présence d’une nouvelle famille de pore centré vers 15 nm pour le sol stabilisé
à 16%, laisse penser qu’il y a augmentation de la porosité sur l’échantillon de 16%, il
est plus poreux que les autres échantillons (8% et 12%), il a une porosité à diamètre
plus important que les autres échantillons (0%, 8% et 12%). L’apparition de cette
famille peut être due à la formation des amas de grains qui occasionnent l’apparition
de la porosité entre les amas des grains. Ce résultat est cohérent avec les micrographes
obtenus au microscope électronique à balayage, qui montrent une porosité similaire et
une porosité à diamètre plus grand que l’échantillon à 0%.
Ashori Alireza et al. (2012) ont rapporté que le saccharose, constituant principal de
la mélasse de canne à sucre pénétrait dans les pores (micropores ou nanopores) > 0,8
nm. Le saccharose migre avec son eau dissolvante et forme une croûte sur la surface du
papier. Le papier est un matériau microporeux, par rapport à la taille de la molécule
de saccharose, les micropores > 0,8 nm sont occupés. Tandis que, dans notre cas le sol
fin argileux couvre une gamme plus large de la porosité avec la présence des micropores
(< 2 nm) et des mésopores (2 nm< d< 50 nm). Le saccharose présent dans la mélasse
de canne à sucre couvre ainsi la porosité (micropores et mésopores)< 12 nm.

105
3.6.2.4 Comparaison des volumes, des diamètres de pores et des surfaces spécifiques des
bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre

Le tableau 3.12 donne les valeurs de volumes obtenues par différentes méthodes en
fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.

Tableau 3.12 – Volumes obtenus par la méthode BJH, par la méthode t-plot et par la méthode H-K
(Horvath-Kawazoe)

Les volumes mésoporeux cumulés des échantillons diminuent avec l’ajout de la mé-
lasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%. L’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) a un volume mésoporeux cumulé de 0,055 cm3 /g, celui de l’échantillon sta-
bilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 0,036 cm3 /g, pour l’échantillon stabilise à 12%
de mélasse de canne à sucre 0,017 cm3 /g Puis augmente pour l’échantillon à 16% de
mélasse de canne à sucre à une valeur supérieure (0,09 cm3 /g) qu’a 0%. L’échantillon
à 0% est plus poreux que les échantillons à 8% et 12%. Cependant, l’échantillon à 16%
est plus poreux que tous les autres échantillons (0%, 8% et 12%).

Le volume microporeux cumulé diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.


L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume microporeux le plus élevé
0,000963 cm3 /g, suivit par l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre
0,001665 cm3 /g, ensuite par l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre
0,000660 cm3 /g, enfin par l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
-0,000729 cm3 /g. Ce résultat est en accord avec la diminution de la microporosité ob-
tenue par adsorption capillaire.

Le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre, avec
des valeurs plus élevée à 0% et 16 %. L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)
a le volume poreux maximal le plus élevé 0,0134 cm3 /g, suivi par l’échantillon stabilise
à 8% de mélasse de canne à sucre 0,088 cm3 /g, ensuite par l’échantillon stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre 0,0075 cm3 /g. Enfin l’échantillon stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre a un volume poreux maximal de 0,0092 cm3 /g plus élevé que
celui des échantillons stabilisés à 8% et 12% et très proche à celui de l’échantillon à

106
0%. Ce résultat est cohérent avec la distribution de diamètre des pores.

La diminution du volume mésoporeux en fonction de l’augmentation de la quantité


de mélasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%, suggère que la mélasse de canne à
sucre occupent le volume des mésopores , sans pour autant saturer les mésopores > 12
nm dans les quelles ont lieu des interactions physiques à faible intensité. Alors, il y a ré-
duction du volume mésoporeux accessible sans modifier la taille des mésopores 12,5 nm.

La diminution du volume microporeux en fonction de l’augmentation de la quantité


de mélasse de canne à sucre, suggère que la mélasse de canne à sucre occupent les
micropores à travers le film d’eau absorbée condensée sous forme de ménisque entre
les particules d’argile jusqu’à les remplirent, c’est le lieu des interactions physiques à
haute intensité. En effet, la taille d’un micropore étant très petite (< 2 nm), la mélasse
occupe les micropores jusqu’à les couvrirent. Dans les micropores, il n’y a pas forma-
tion de couches [Hussami L. (2010)].

La diminution du volume poreux (micropores et mésopores) et de la surface spé-


cifique avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre suggère l’évolution de la structure
du sol et des interactions entre la mélasse canne à sucre le sol. Ashori Alireza et
al. (2012) ont noté que la mélasse est capable de remplir les vides et les micropores
de la structure du papier [AisyahAisyah S. R et al. (2020) ; Mamuye Y. et al. (2018) ;
Jijo J. (2020)]. En conséquence, les échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% auront des
propriétés mécaniques supérieures à l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%).
Aisyah et al. (2020) ont rapporté que le géopolymère à porosité plus faible présente
la résistance à la compression élevée tandis que le géopolymère à porosité plus élevée
avait une plus faible résistance à la compression. Nguyen Thi-Thanh-Hang (2015)
a remarqué que la formation des produits cimentaires remplissent les mésopores et font
diminuer leur quantité avec le temps. Le Borgne Tangi (2010) a trouvé que les po-
lymères confèrent au sol une cohésion plus forte par formation de gel qui cimente les
particules.

Le tableau 3.13 donne les diamètres des pores des échantillons. Le diamètre moyen
des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre quelle que soit la
méthode, le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé.
Ainsi, la porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les
autres (0%, 8%, 12%), ce résultat est cohérent avec la présence de plusieurs modes
observés sur la courbe de distribution des diamètres de pores(figure 3.57). Ce résultat
est aussi cohérent avec l’augmentation de la macroporosité et la porosité totale obtenue
par adsorption capillaire. En effet, entre les particules du sol lubrifiés par la mélasse,
s’exerce des forces d’adhérences ou visqueuses, il s’établit des liaisons visqueuses entre
les grains et entre les particules fines du sol, les grains s’accolent, forme un amas de
grains et les fines particules s’accolent en grains.

107
Tableau 3.13 – Diamètre moyen des pores obtenu par la méthode BET, par la méthode BJH et par la
méthode D-H.

Aussi possible que l’épaisseur du film de chaque grain soit petite, l’intensité des forces
d’adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui en résulte est mineur. Or, l’augmen-
tation de la teneur de mélasse constitue un apport d’eau supplémentaire au film d’eau
qui épaissie le film d’eau, l’effet de lubrification de grain par la mélasse s’affaiblit, car
la mélasse s’éloigne de la surface de grains, les forces d’adhérence entre les amas de
grains et les grains s’affaiblissent, la distance entre les amas de grains augmentent, la
porosité inter- amas de grains est plus importante. Ainsi, le diamètre moyen des pores
du sol stabilisé augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.

Les Surfaces, obtenues par la méthode BET, par la méthode BJH et par la méthode
D-H (Dollimore Heal)et t-plot sont données dans le tableau 3.14.

Tableau 3.14 – Surface obtenue par la méthode BET, par la méthode BJH, par la méthode D-H et par
la méthode t-plot.

L’échantillon sans mélasse de canne à sucre possède la surface spécifique la plus


élevée Quelle que soit la méthode. Cependant, la surface spécifique de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre est plus élevé que pour les autres échantillons
(8% et 12%). La surface spécifique diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à

108
sucre dans le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent
donc la surface disponible du sol argileux. Cette évolution des surfaces spécifiques
est cohérent avec celle des microstructures, les agrégats sont moins grand à 0% et à
16%, donc leurs surfaces spécifiques seront plus grandes. Pour Saiyouri (1996) la
présence d’éléments non argileux réduits considérablement la surface spécifique d’une
argile. Errais Emna (2011) a aussi remarqué que la surface spécifique des argiles
diminue de façon significative après l’adsorption des molécules de colorants, quelle que
soit l’argile. Ceci signifie que la surface accessible à l’adsorption a diminué. En effet,
les images MEB montraient que les agrégats de particules étaient recouvertes par un
film compact et une porosité, qui n’étaient plus visibles. Les molécules de colorants
avaient totalement comblé les espaces inter-agrégats, ce qui aurait réduit les surfaces
d’adsorption donc la surface spécifique. Les molécules organiques constituant la mélasse
de canne à sucre sont principalement constitués des groupements hydroxyle (OH), très
favorables à l’établissement de liaisons hydrogène ou électrostatique avec les sites de
bordure à la surface externe des argiles. Ces molécules s’accumulent par sphère externe
à la surface des argiles, conduisant ainsi à une réduction de la surface spécifique avec
l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Par contre, Liu et Zhang
(2007) ont rapporté que le processus d’adsorption peut induire une augmentation ou
une diminution de la surface spécifique et de la taille des pores, et du volume poral de
l’argile. Wang et al. (2004) ont indiqué que les molécules de grandes tailles induisent
une diminution de la surface spécifique par effet d’empilement dense sur les surfaces
absorbantes. Qiao et al. (2009) ont remarqué aussi une diminution très importante
de la surface spécifique de la bentonite après l’adsorption à l’intérieur des pores et donc
à leur remplissage et blocage dû au fait de la taille très importante de la molécule de
colorant. Ikram Jarraya et al. (2010) ont obtenu que la surface spécifique BET de
matériau argileux naturel diminue fortement après intercalation. Ces observations ont
corroboré l’idée que l’accès de l’azote à la surface est bloqué par les fractions organiques
covalentes liées aux bords des groupements OH des feuillets d’argile, d’où la réduction
de la contribution microporeuse à cause de l’occupation ou du blocage de certains
pores par l’agent intercalant. Sebei Haroun (2013) a fait remarquer que la surface
spécifique et le volume poreux diminue lorsqu’on augmente la quantité de zinc fixée
dans la matrice Ca-HA-P (poudre phosphocalcique).

3.6.3 Conclusion
Les résultats obtenus nous ont permis de constater que :
- la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d’une microstructure
relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec
une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des
amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé
à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans la
matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres,

109
- le volume des micropores des sols stabilisés diminue avec l’ajout de la mélasse
de canne à sucre. L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume
microporeux le plus élevé, l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
a le volume microporeux le plus bas, la mélasse de canne occupe les micropores,
- le volume des mésopores des échantillons stabilisés diminuent avec l’ajout de la
mélasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%, Puis augmente pour l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu’a 0%.
L’échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons
(0%, 8% et 12%),
- le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
avec des valeurs plus élevées à 0% et 16 %. L’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en
plus son volume poreux est très proche à celui de l’échantillon à 0%,
- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore)
et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet
sur les mésopores de diamètre > 12 nm,
- la surface spécifique diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans
le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la
surface disponible du sol argileux,
- le diamètre moyen des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la
porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les autres
(0%, 8%, 12%).

3.7 Caractérisation chimique du sol stabilisé à l’aide de la


mélasse de canne à sucre
3.7.1 Analyse infrarouge du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à
sucre
Le spectre infrarouge du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) est donné par la
figure 3.9 dans la sous section 3.2.9 de la section 3.2 (caractéristiques physico chimique
et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi). La figure 3.54 donne le spectre infrarouge
des échantillons stabilisés .

110
Figure 3.54 – Spectres infrarouges des échantillons du sol stabilisé à 8%, 12% et 16% de mélasse de
canne à sucre

Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre
(figure 3.54) ne présentent aucune différence, aucun nouveau pic comparé au sol sans
mélasse (figure 3.9). Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse
de canne à sucre et du sol sans mélasse présentent exactement les mêmes pics avec les
mêmes positionnements, comme si la mélasse n’a pas été ajoutée au sol (figure 3.54
et figure 3.9). Cela corrobore l’idée que la mélasse n’apporte aucun changement à la
structure de la kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite apparait. Cela corrobore
aussi l’idée que la mélasse de canne à sucre est soit présente en très petite quantité,
elle est donc bien minoritaire dans le sol pour être détectée dans le proche infrarouge.
Cependant, l’apparition d’un pic autour de 1500 cm−1 sur tous les bétons stabilisés à
l’aide de la mélasse de canne à sucre caractérise la présence de composé aromatique
responsable de la coloration des bétons stabilisés, causée par les colorants présents dans
la mélasse de canne à sucre. Janekarn Intuorn et al. (2020) ont trouvé pour le CSC
(composite de silicate de carbone dopé de mélasse) carbonisé à 800 ◦ C, une bande à
1582 cm−1 qui est caractéristique des vibrations squelettiques aromatiques C=C. Ce
qui suggérait que les structures aromatiques se sont formées lors de la carbonisation à

111
haute température. Finalement, ce résultat nous permet de constater que la mélasse
n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L’interaction entre la mélasse
de canne à sucre et l’argile du sol est purement physique. D’autres chercheurs [Guckert,
Chone et Jacquin (1975), Hassan, Moavad, Guzev, Bab’yeva et Zvyagintsev (1974)] cité
par [Bachelier (1978)] ont montré que l’adsorption des polysaccharides sur la kaolinite
est d’ordre physique.

Tableau 3.15 – Bandes d’absorption caractéristiques des radicaux du sol stabilisé à l’aide de la mélasse
de canne à sucre.

3.7.2 Caractérisation chimique de surface : analyse par EDAX


Les résultats chimiques par EDAX obtenus pour le sol sans mélasse de canne à sucre
sont présentés dans le tableau 3.2 et la figure 3.8, dans la sous section 3.2.9 de la section
3.2 (caractéristiques physico chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi).

3.7.2.1 Analyse EDAX du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.55 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 8 % de
mélasse de canne à sucre.

Le tableau 3.16 montre la présence des éléments suivants : Al, Si , Fe , C et O dans la


zone encadrée (figure 3.55). On note un pourcentage élevé d’oxygène, environ 57,99%,
suivi par l’aluminium avec 14,95%, le silicium 13,18%, le carbone 8,71%, enfin le fer
5,17%.

112
Tableau 3.16 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre.

3.7.2.2 Analyse EDAX du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.56 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 12% de
mélasse de canne à sucre.

Tableau 3.17 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre.

Le tableau 3.17 montre la présence des éléments suivants : Al, Si , Fe , C et O dans la


zone encadrée (figure 3.56). On note un pourcentage élevé d’oxygène, environ 53,65%,
suivi par l’aluminium avec 7,36%, le silicium 5,90%, le carbone 30,74%, enfin le fer
2,35%.

113
3.7.2.3 Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.57 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 16% de
mélasse de canne à sucre.

Le tableau 3.18 montre la présence des éléments suivants : Al, Si, Fe , C, K, O et


Ti dans la zone ciblée (figure 3.57). On note un pourcentage élevé d’oxygène, environ
56,83%, suivi par l’aluminium avec 13,03% et carbone 13,19%, le silicium 11,23%, le
fer 4,88% enfin le titane 0,41% et le potassium 0,42% sous forme de trace.

Les principaux éléments en plus de l’oxygène sont : le silicium et l’aluminium, ces


éléments constituent la structure de notre argile de type kaolin.
La teneur en fer de 7,21%, confirme la nature ferrallitique du sol de Nkayi, le fer se
trouve sous forme de la géothite.

Tableau 3.18 – Résultats de l’analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre.

La présence du carbone en faible proportion 3,95% dans l’échantillon de terre crue à


0% peut provenir des débris de bois présents dans le sol lors du prélèvement. Cependant
nous remarquons une augmentation du taux de carbone dans les échantillons stabilisés :
8,71% de carbone dans l’échantillon stabilisé à 8%, 30,74% de carbone dans l’échantillon
stabilise à 12%, 13,19% de carbone dans l’échantillon stabilisé à 16%. L’augmentation
du taux de carbone est due à la présence des composés carbonés constituant la mélasse

114
de canne à sucre dans la matrice du sol. L’apparition des traces du potassium sur
l’échantillon stabilisé à 16% résulte de la précipitation des sels dissouts dans la mélasse
de canne à sucre à la surface libre de l’échantillon.

3.8 Analyse minéralogique par DRX du sol stabilisé à l’aide


de la mélasse de canne à sucre
Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 0%, 8%, 12% et 16% de mélasse de
canne à sucre sont représentés dans la figure 3.58. Le diffractogramme de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%) montre qu’il est essentiellement composé de quartz,
de kaolinite, des aluminosilicates et de géothite. Les diffractogrammes des échantillons
stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre montrent la même composition
minéralogique que l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%).

Figure 3.58 – Superposition des diffractogrammes rayons X

K : Kaolinite, Q : Quartz, G : Géothite, AS : Aluminosilicate.

En effet, la mélasse de canne à sucre est principalement constituée des composés


organiques comme le saccharose, le glucose et le fructose, l’ajout de la mélasse de
canne à sucre au sol influence peu la minéralogie du sol. Néanmoins, nous pouvons re-
marquer que l’intensité des pics augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre.

115
La mélasse de canne à sucre n’apporte aucun changement à la structure de la kao-
linite, car seuls les pics attribués à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX.
Ce qui nous a conduit à suggérer que l’interaction entre la mélasse de canne à sucre
et le sol fin argileux est simplement physique. Par contre Abidallah (2008) a exa-
miné les changements apportés par les polystyrènes à la structure d’une kaolinite. Les
spectres IR de ces échantillons ont montré en plus des bandes d’absorption du kaolin,
des bandes spécifiques aux molécules organiques utilisées. Les spectres de diffraction
des rayons X montrent que l’espacement des feuillets du kaolin augmente de 3,85 Å
par rapport à l’argile de départ. Ce résultat avait prouvé l’insertion des molécules orga-
niques dans l’espace inter-foliaire du kaolin. Le tableau 3.19 résume les caractéristiques
minéralogiques du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre.

Tableau 3.19 – Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne
à sucre.

Dans notre cas les spectres infrarouges, tout comme les spectres DRX des bétons
stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre n’ont signalé aucun changement de
structure, ni apparition de bandes attribuées aux constituants organiques majeurs de la
mélasse de canne à sucre (saccharose, glucose, fructose). Seules les bandes attribuées à la
kaolinite sont apparues en plus d’une bande attribuée aux composés colorants présents
dans la mélasse de canne à sucre sur le spectre infrarouge. Il est évident que la mélasse
de canne à sucre n’a apporté aucun changement dans la structure de la kaolinite.
Cela corrobore l’idée qu’il n’y a aucune interaction chimique entre l’argile du sol et
les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre. Car, l’interaction
chimique s’accompagne d’une modification de structure qu’on peut détecter par DRX
et infrarouge. Allan et al. (2005) ont rapporté que l’amélioration des propriétés
mécaniques est due à la formation de liaisons hydrogène entre les groupes hydroxyles
du sucre et ceux des lamelles cellulosiques de la paroi cellulaire. Alireza Ashori et
al. (2012) ont signalé le même fait, le saccharose constituant principal de la mélasse
de canne à sucre était lié via des liaisons hydrogène à la paroi cellulosique des pores du
papier. En effet, les groupements aluminols (Al-OH) et les groupements silanols (Si-

116
OH) en bordure des feuillets de la kaolinite et les nombreux groupements hydroxyles
des sucroses établissent des liaisons hydrogènes ou électrostatiques qui ne provoquent
aucun réarrangement dans structure de la kaolinite du sol.

3.9 Analyses thermiques des bétons en terre stabilisée à l’aide


de la mélasse de canne à sucre
3.9.1 Analyse thermogravimétrie (TG) et sa dérivée (DTG)
Les courbes TG et DTG de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) sont
rapportés dans la figure 3.11, dans la sous section 3.2.11 de la section 3.2 (caractéris-
tiques physico-chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi).

3.9.1.1 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.59 – Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

La courbe TG (figure 3.59) montre que la décomposition thermique de l’échantillon


se fait en trois étapes.

117
Figure 3.60 – Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

La courbe DTG de l’échantillon (figure 3.60) montre les températures importantes


ou ont lieu les pertes de masse importantes. Ces courbes montrent trois pics d’inflexion :
- autour de 200 ◦ C, nous observons un pic endothermique lié à la dégradation ther-
mique du saccharose [Mathlouthi (2013)],
- autour de 300 ◦ C, nous observons un pic endothermique avec une légère perte de
masse correspondant à la décomposition de la géothite en hématite [Milogo Y.
(2008)],
- autour de 450-500 ◦ C, nous observons un pic endothermique avec une diminution
de masse liée au départ de l’eau de constitution, la décomposition de la kaolinite
et sa transformation en métakaolin [Milogo Y. (2008), Courard (2010), ElFgaier
(2013)].

3.9.1.2 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.61 – Courbe TG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

La courbe TG (figure 3.61) montre que la décomposition thermique de l’échantillon


se fait en trois étapes, donc trois températures délimitent la stabilité thermique.

118
Figure 3.62 – Courbe DTG de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

La courbe DTG de l’échantillon (figure 3.62) montre que la perte de masse augmente
avec la température. Ces courbes montrent trois pics importants :
- à la température de 150-200◦ C, l’échantillon perd sa masse, Ceci est dû princi-
palement au changement de structure du saccharose qui se décompose en glucose
et en fructose, en acide carboxylique [Janekarn Intuorn et al. (2020) ; Mathlouthi
Mohamed (2013)],
- autour de 300 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée, liée à la dé-
composition de la géothite en hématite et à la dégradation du saccharose avec
départ d’eau adsorbé, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone [Janekarn
Intuorn et al. (2020) ; Mathlouthi Mohamed (2013)],
- autour de 480-500 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée. L’origine
de cette diminution est liée au départ de l’eau de constitution, la décomposition
de la kaolinite et sa transformation en métakaolin à travers l’équation suivante
[Kornmann (2005) cité par El Faycal (2013)] :
Al2 O3 , 2SiO2 , 2H2 O(Kaolinite) −→ Al2 O3 , 2SiO2 (M étakaolin) + 2H2 O

119
3.9.1.3 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.63 – Superposition des courbes TG et DTG de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de
canne à sucre

La superposition de la dérivée de la courbe thermogravimétrique (DTG) et la courbe


TG (figure 3.63) montre quatre pics limitent :
- à la température de 150-200◦ C, l’échantillon perd de sa masse initiale. Ceci est
dû principalement au changement de structure du saccharose qui se décompose
en glucose et en fructose, en acide carboxylique[Janekarn Intuorn et al. (2020),
Mathlouthi(2013)],
- autour de 300 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée, correspondant
au départ d’eau adsorbée, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone, du
dihydrogène, ainsi qu’à la décomposition de la géothite en hématite et la dégra-
dation du glucose et fructose[Janekarn Intuorn et al. (2020), Mathlouthi(2013),
Milogo Y.(2008)],
- autour de 480-500 ◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée. L’origine
de cette diminution est liée au départ de l’eau de constitution, la décomposition
de la kaolinite et sa transformation en métakaolin,
- autour de 680-700◦ C, une perte de masse supplémentaire est observée liée à la
dégradation des produits de décomposition du saccharose en substance volatile
[Janekarn Intuorn et al. (2020), Mathlouthi(2013), Milogo Y.(2008)].

120
3.9.2 Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l’aide de la
mélasse de canne à sucre
Les courbes différentielles (ATD) des sols stabilisés (8%, 12% et 16%) à l’aide de la
mélasse de canne à sucre et du sol sans mélasse (8%) sont présentés dans la figure 3.64.

Figure 3.64 – Courbes ATD des échantillons

Le pic endothermique autour de 300◦ traduit l’expulsion des OH due à la trans-


formation de la géothite en hématite, à la déshydroxylation de la kaolinite et à la
déhydroxylation des sucroses. La transition vitreuse autour de 480◦ C due à la trans-
formation de la kaolinite en métakaolinite. Le petit pic exothermique autour de 680◦ C
pour l’échantillon stabilisé à 16% est lié à la décomposition des sucroses et de leurs
produits de décomposition, le pic endothermique à 700 ◦ C est lié à la fusion (car il n’y
a pas de perte de masse associée sur la courbe TG, figure 3.65) des microcristallites de
la décomposition des sucroses en composé aromatique.
La décomposition thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se déroule
suivant cinq pics thermiques : 150-200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680 ◦ C et 700 ◦ C.

121
Figure 3.65 – Courbes TG et ATD de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Les courbes TG et ATD de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) ne


montrent que deux paliers : au pic de température endothermique à 300 ◦ C, une perte
de masse correspondant à la décomposition de la géothite en hématite, et autour de
480 ◦ C, une perte de masse importante liée au départ de l’eau de constitution et la
décomposition de la kaolinite et sa transformation en métakaolin. Les mêmes paliers
apparaissent pour les échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne
à sucre aux mêmes pics de température. En plus, d’un palier supplémentaire à la
température 150-200 ◦ C, dû principalement au changement de structure et de coloration
du saccharose qui se décompose en glucose et en fructose, en acide carboxyliques.
Et un autre palier à la température de 680 ◦ C dû à la dégradation des produits de
décomposition du saccharose comme le glucose et le fructose en substance volatile. A
la température de 700◦ C, un pic endothermique lié a aucune perte de masse apparait(
figure 3.65) : il y a une recristallisation des produits de décomposition de saccharose
en squelette aromatique.
L’apparition des pics thermiques attribués à la pyrolyse du saccharose constituant
principal de la mélasse de canne à sucre, corrobore l’idée que la mélasse de canne à
sucre est présente dans la matrice du sol.

Entre 150-200 ◦ C, Woo et al. (2015) ont noté la déshydroxylation des sucroses
autour de 200 ◦ C. Mathlouthi Mohamed (2013) a signalé le changement de struc-
ture et de coloration du saccharose entre 140 et 160 ◦ C. Évidemment, ce pic thermique
autour de 150-200 ◦ C, observé uniquement sur les bétons du sol stabilisé est attribué
à la déshydroxylation du saccharose, constituant principal de la mélasse de canne à
sucre. Etant donné que ce pic n’est pas observé sur le sol sans mélasse de canne à
sucre, Courard(2010) attribue dans le cas des argiles à la température de 160 ◦ C la
perte de l’eau adsorbée. Cependant, nous n’avons pas observé une perte de masse pour
l’échantillon sans mélasse de canne à cette température.

122
Autour de 300 ◦ C, pour Woo et al. (2015) au-dessus de la température (200 ◦ C)
se poursuit la dégradation des sucroses avec une libération des gaz volatils, il y a for-
mation des produits tels que le 5-hydroxymethylfurfural. Mathlouthi (2013) attribue
à cette température la libération de l’eau, du dioxyde de carbone et du monoxyde de
carbone suite à la poursuite de la dégradation thermique du saccharose. L’apparition
du pic de perte de masse à 300◦ C pour tous les bétons en terre stabilisée est attribuée
à la dégradation thermique des sucres (saccharose, glucose , fructose) apportés par la
mélasse de canne à sucre au sol. Mais, le sol sans mélasse de canne à sucre présente
aussi un pic de perte de masse à 300 ◦ C, que nous attribuons à la déshydroxylation de
la géothite. Millogo (2008) note la déshydroxylation de la géothite à 310 ◦ C. La pré-
sence de ce pic thermique (autour de 300 ◦ C) de perte de masse sur les bétons stabilisés
et sur le béton non stabilisé peut donc être attribuée à la présence de la géothite dans
le sol et à la présence des sucres apportés par la mélasse de canne à sucre au sol. La
dégradation de sucre a provoqué la libération des produits volatils qui ont accéléré la
dégradation de la géothite à la température de 300 ◦ C. Tandis que dans le cas Millogo
(2008) l’absence des produits accélérateurs a conduit à la décomposition de la géothite
à la température plus élevée de 310 ◦ C.

Entre 480-500 ◦ C, a lieu la perte de masse la plus importante pour tous les bétons
(stabilisés et non stabilisés). Cette perte de masse est attribuée au départ de l’eau de
constitution, à la déshydroxylation de la kaolinite et sa transformation en métakaolin.
Courard (2010) a attribué dans le cas des argiles la perte de l’eau de constitution à
la température de 550◦ C. Millogo (2008) quant à lui, note la température de déshy-
droxylation de la kaolinite à la température de 537 ◦ C. Bouzidi (2012), Gamiz et
al. (2005) notent le départ de l’eau de constitution et la dégradation de la structure
du kaolin en métakaolin entre 460 et 600◦ C. Laribi et al.(2007) ont signalé pour
l’argile verte de Romainville un pic endothermique à 550 ◦ C, attribué à la déshydroxy-
lation des feuillets de kaolinite. Dans notre cas la déshydroxylation de la kaolinite et
sa transformation en métakaolin a lieu à une température plus faible autour de 480 et
500 ◦ C pour tous les bétons stabilisés. Cela peut être due au fait que la dégradation
thermique des sucroses a produit des composés volatils comme le dioxyde de carbone, le
monoxyde de carbone. Mathlouthi (2013) note à la température de 450◦ C la libéra-
tion du dihydrogène (dû à la dégradation thermique du saccharose), qui est un produit
très inflammable. La libération de ces matières volatiles accélère l’intensité thermique
et donc la décomposition de la kaolinite à une température plus basse autour de 480
et 500◦ C. Cependant, l’échantillon sans mélasse de canne à sucre présente aussi le
pic de perte de masse attribué à la déshydroxylation du kaolin et sa transformation
en métakaolin à la même température autour 480-500◦ C. En effet, la température de
déshydroxylation d’une kaolinite ordonnée est autour de 600 ◦ C. Tandis que celle d’une
kaolinite désordonnée est plus faible [Grimshaw (2013) ; Letellier (1986)]. Notre kaoli-
nite ayant la température de déshydroxylation la plus faible pourrait avoir la structure

123
la plus désordonnée que les kaolinites utilisées par les autres auteurs (Millogo ; Bouzidi ;
Laribi ; Courard). Selon que la kaolinite est ordonnée ou plus ou moins désordonnée
qu’une autre kaolinite, cela est à l’origine de la différence entre les températures de
déshydroxylation et de la faible température de déshydroxylation.

A 680 ◦ C, une perte de masse a été observée uniquement pour l’échantillon stabilisé
à 16% de mélasse de canne à sucre. Les échantillons stabilisés à 8%, 12% et l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre ne signalent aucune perte de masse. Cela corrobore l’idée
que ce pic est dû à la présence de la mélasse de canne à sucre. La quantité de mélasse
de canne à sucre de 8% et 12% est faible pour observer ce comportement. Mathlouthi
(2013) signale à la température de 550-600 ◦ C la libération d’un très grand nombre
de substances volatiles( >150) lors de la dégradation du saccharose et de ses produits
de décomposition.

A 700 ◦ C, l’analyse thermique différentielle de l’échantillon stabilisé à 16% de mé-


lasse de canne à sucre montre un pic endothermique qui n’est lié à aucune perte de
masse, cela signifie qu’il y a une fusion de la matière. Nous attribuons cette fusion
aux microcristallites des produits de dégradation thermique du saccharose en composé
aromatique. Woo et al. (2015) ont signalé la formation des produits tels que le
5-hydroxymethylfurfural lors de la pyrolyse des sucroses. Janekarn Intuorn et al.
(2020) ont observé pour le composite de silicate de carbone dopé de la mélasse de
canne à sucre chauffé à une température de 800◦ C, la présence d’une bande infrarouge
à 1582 cm−1 caractéristique de la vibration C=C du squelette aromatique.
Bouzidi (2012), Gamiz et al. (2005) notent une réorganisation structurale du
métakaolin vers 950-980 ◦ C, associée à un pic exothermique. Laribi et al. (2007)
ont signalé un pic exothermique aux alentours de 900 ◦ C, qu’ils attribuent à une des-
truction et une recristallisation du réseau silicate pour une smectite de type beidellite.
Néanmoins, dans notre cas la recristallisation n’est pas attribuée à la kaolinite, car
l’échantillon de sol naturel, c’est-à-dire le sol sans mélasse de canne à sucre, ne pré-
sente aucun comportement à cette température (700 ◦ C).

3.9.3 Conclusion
Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre
nous ont permis de constater que la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice
du sol. La décomposition thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se
déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680 ◦ C et 700 ◦ C.

124
3.10 Isothermes d’adsorption d’azote des bétons en terre sta-
bilisée à l’aide de la mélasse de canne à sucre.
3.10.1 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol sans mélasse de canne
à sucre (0%)
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.20.

Tableau 3.20 – Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour l’application
du modèle BET.

L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.66, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

Figure 3.66 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)

125
Figure 3.67 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) en fonction de la pression relative

P/P0 < 0,1 correspond au remplissage des micropores.


0,1 <P/P0 < 0,4, formation de la monocouche sur les parois des mésopores.
0,4 <P/P0 < 0,6, transition mono et multicouche.
0,6 <P/P0 < 0,8, adsorption multicouche sur les parois des mésopores.
0,8 <P/P0 < 0,9, condensation capillaire sur la branche d’adsorption (le gaz se condense
dans les mésopores en liquide en vrac avec formation d’un ménisque gaz-liquide) et
l’évaporation sur la branche de désorption.
La formation de la boucle d’hystérésis a lieu entre 0,66 <P/P0 < 0,99.
Les figures 3.67 et 3.68 montrent que l’isotherme d’adsorption et de désorption d’azote
sur l’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) correspond à l’isotherme de type
IV, qui suggère la présence des pores de diamètre compris entre 20 et 500 Å (méso-
pores) [Bouazza F. (2012)]. L’existence d’hystérésis au cours de la désorption reflète la
présence de mésopores dans lesquels la vapeur se condense en formant un ménisque de
forte courbure [Peter K., Klaus M. and Ronald G. (2006) ; Sihem A. (2008)]. Le point
d’ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d’hystérésis sont :
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.67)
A (0,99, 59 cm3 /g) ; B (0,69, 17 cm3 /g)
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.68)
A (760 mmHg, 59 cm3 /g) ; B (500 mmHg, 17 cm3 /g).

126
Figure 3.68 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon sans mélasse de canne à
sucre (0%) en fonction de la pression absolue

3.10.2 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 8% de mé-


lasse de canne à sucre
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.21.

Tableau 3.21 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre pour l’appli-
cation du modèle BET.

L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.69, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

127
Figure 3.69 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Les figures 3.70 et 3.71 montrent que l’isotherme d’adsorption et de désorption


d’azote sur l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre correspond à l’iso-
therme de type IV suggèrent la présence des pores (mésopores).
Le point d’ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d’hystérésis sont :
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.70)
A (0,99, 37 cm3 /g) ; B (0,68, 11 cm3 /g).
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.71)
A (760 mmHg, 37 cm3 /g) ; B (520 mmHg, 10,5 cm3 /g).

Le point d’ouverture (A) de la boucle d’hystérésis définit les quantités maximales


adsorbées et la pression maximale. L’échantillon stabilisé à 8% de mélasse adsorbe
moins de gaz (37 cm3 /g) que l’échantillon à 0% (59 cm3 /g), bien que les deux échan-
tillons aient atteint la même pression maximale (760 mmHg). Cela laisse penser que
l’échantillon à 0% est plus poreux que l’échantillon à 8%.

128
Figure 3.70 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative

Figure 3.71 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue

129
3.10.3 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 12% de mé-
lasse de canne à sucre
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.22.

Tableau 3.22 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre pour
l’application du modèle BET.

L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.72, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

Figure 3.72 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Les figures 3.73 et 3.74 montrent que l’isotherme d’adsorption et de désorption


d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre correspond à
l’isotherme de type IV . L’existence d’hystérésis au cours de l’adsorption-désorption
reflète la présence des mésopores.
Le point d’ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d’hystérésis sont :
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.73)
A (10, 40 cm3 /g) ; B (0,7, 10 cm3 /g)
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.74)
A (760 mmHg, 40 cm3 /g) ; B (545 mmHg, 10 cm3 /g).

130
Figure 3.73 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative

Le point d’ouverture (A) de la boucle d’hystérésis montre que l’échantillon stabilisé


à 12% de mélasse adsorbe moins de gaz (40 cm3 /g) que l’échantillon à 0% (59 cm3 /g),
et adsorbe un peu plus de gaz que l’échantillon stabilisé à 8% (37 cm3 /g), bien que
les trois échantillons aient atteint la même pression maximale (760 mmHg). Cela laisse
penser que l’échantillon à 0% est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et
12%. Néanmoins, l’échantillon stabilisé à 12% possède une porosité plus accessible que
l’échantillon à 8%. Ces observations sont en accord avec les résultats obtenus sur la
distribution de volume de pores et des diamètres des pores.

131
Figure 3.74 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue

3.10.4 Isotherme d’adsorption BET d’azote du sol stabilisé à 16% de mé-


lasse de canne à sucre
Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.23.

Tableau 3.23 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre pour
l’application du modèle BET.

L’isotherme obtenue à l’aide de l’équation du modèle BET est donnée par la figure
3.75, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

132
Figure 3.75 – Isotherme d’adsorption BET de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Les figures 3.76 et 3.77 montrent que l’isotherme d’adsorption et de désorption


d’azote sur l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre correspond a l’iso-
therme de type IV qui suggère la présence des mésopores.

Le point d’ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d’hystérésis sont :


- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.76)
A (10, 58 cm3 /g) ; B (0,69, 13 cm3 /g)
- sur l’isotherme d’adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.77)
A (760 mmHg, 58 cm3 /g) ; B (520 mmHg, 13 cm3 /g).
Le point d’ouverture (A) de la boucle d’hystérésis montre que l’échantillon stabilisé à
16% de mélasse adsorbe plus de gaz (58 cm3 /g) que les échantillons à 8% (37 cm3 /g) et
12% (40 cm3 /g). Cependant, il adsorbe presque la même quantité de gaz que l’échan-
tillon stabilisé à 0% (59 cm3 /g), bien que les quatre échantillons aient atteint la même
pression maximale (760 mmHg). Cela corrobore l’idée que l’échantillon à 16% est plus
poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%. Mais aussi que l’échantillon stabilisé
à 16% possède la même porosité que l’échantillon à 0%. Ces observations sont confir-
mées par la distribution de volume de pores et des diamètres des pores, les micrographes
et la porosité par adsorption capillaire.

133
Figure 3.76 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression relative

Les points de fermetures des boucles d’hystérésis (B) sur les isothermes en fonction
de la pression absolue montrent que les pressions de fermeture augmentent avec la
teneur en mélasse de canne à sucre (à 0% (500 mmHg), à 8% (520 mmHg) et à 12%
(545 mmHg)) puis diminue pour la teneur de 16% (520 mmHg). Les boucles d’hystérésis
des isothermes d’adsorption/désorption des sols stabilisés n’ont pas le même point de
fermeture.

134
Figure 3.77 – Isotherme d’adsorption et désorption d’azote sur l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre en fonction de la pression absolue

3.10.5 Comparaison des paramètres obtenus à l’aide de l’équation du mo-


dèle BET
Les isothermes obtenues à l’aide de l’équation du modèle BET et les paramètres
calculés sont présentés dans le tableau 3.24. La quantité adsorbée requise pour former
une monocouche de soluté (Qm ) diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.
L’échantillon sans mélasse de canne à sucre a la valeur de Qm la plus élevée, ensuite
l’échantillon à 16%. Le nombre de molécules de gaz adsorbé sur une monocouche (n)
diminue aussi avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre. L’échantillon sans mélasse
de canne à sucre adsorbe plus de gaz sur la monocouche (112.1018 ) que les échan-
tillons stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre (8%, 12% et 16%). Cependant,
l’échantillon de 16% adsorbe plus de gaz sur la monocouche (78.1018 ) que les autres
échantillons (8% (59.1018 ) et 12% (61.1018 )). Ce résultat nous permet de penser que
l’échantillon sans mélasse de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabi-
lisés (8%, 12% et 16%) et offre une grande accessibilité à la surface du sol. Cependant
l’échantillon à 16% est plus poreux que les autres (8%, 12%). Ce résultat est en accord
avec la distribution de volume et de diamètre des pores, les micrographes et la poro-
sité par adsorption capillaire. Le nombre de molécules de la mélasse de canne à sucre
adsorbé sur la monocouche (n’) diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre.

135
Tableau 3.24 – Paramètres obtenus à l’aide de l’équation du modèle BET.

L’échantillon stabilisé à 8% a plus de molécule de la mélasse de canne à sucre


adsorbé (53.1018 ) sur la monocouche, suivit de l’échantillon stabilisé à 12% (51.1018 ).
L’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la mélasse de canne à sucre
sur la monocouche (34.1018 ) que les autres échantillons(8% et 12%). Ce qui laisse penser
que, il n’est pas avantageux de stabiliser à un taux de 16 % de mélasse de canne à sucre,
car moins de molécule de la mélasse de canne à sucre sont adsorbée et en plus la porosité
est élevée. En effet, l’ajout de la mélasse comme stabilisant au-delà de 15% entraîne
une diminution progressive de la résistance à la compression due à l’augmentation
de l’absorption d’eau par les particules [Mahendran et Vignesh (2016)]. L’avantage
de la lubrification apportée par la mélasse est annulée à des pourcentages plus élevés
d’additif par la dispersion causée par des films plus épais[Gow (2016)]. Le teneur de 8%
de mélasse parait le plus optimal, car le nombre de molécules de la mélasse de canne
à sucre adsorbé est plus élevé et la porosité est moins importante. Gadise Tesema
(2015) a constaté ce même fait, les valeurs de résistance (UCS, CBR) du sol expansif
sont plus élevés à 8% de mélasse de canne à sucre. Bizualem Taye (2015), quant à lui
confirme que le sol expansif traité à 8% de mélasse de canne à sucre donne des valeurs de
CBR plus élevées. Prudhvi (2017) a signalé que l’ajout d’un pourcentage de 7% à 10%
de mélasse et de chaux a un sol expansif permettait d’atteindre la résistance optimale.
Nabeel et al. (2019) a attesté que la mélasse était plus efficace à un pourcentage de
8%, car au-delà, la densité sèche du sol diminuait. Mamuye Yibas (2018) a affirmé
que l’ajout de 8% de mélasse dans le matériau de gravier naturel était approprié pour
la construction de sous-base. La forme de l’isotherme d’adsorption de gaz et de la
boucle d’hystérésis donne des renseignements sur les structures de pores du matériau
et les interactions gaz-solide [Joewondo (2018)]. La forme des isothermes est la même
pour tous les échantillons et correspond aux mécanismes d’adsorption monocouche et
multicouche avec condensation capillaire. L’adsorption et la désorption de l’azote sur
l’échantillon sans mélasse de canne à sucre et sur les échantillons stabilisés à l’aide de
la mélasse de canne à sucre montre que les isothermes sont tous de type IV, ce qui

136
suggère la présence des mésopores dans tous les échantillons et une boucle d’hystérésis
de type H4 . Néanmoins, Tous les isothermes d’adsorption/désorption d’azote n’ont
pas le même point de fermeture de la boucle d’hystérésis. La surface spécifique BET,
la quantité d’azote adsorbée sur une monocouche (Qm ) et la constante de BET(C)
ont fortement diminués avec l’augmentation de la quantité de mélasse de canne à
sucre dans les échantillons. Ces observations corroborent l’idée que l’accès de l’azote
à la surface du matériau est bloqué, deux raisons sembles plausible : la mélasse de
canne à sucre s’insère dans les interstices sans liaison avec l’argile. Soit la mélasse de
canne à sucre s’insère dans les interstices et les molécules organiques de la mélasse de
canne à sucre établissent de liaison avec l’argile. La mélasse de canne à sucre sert de
liant dans ce dernier cas. Janekarn et al. (2020) ont rapporté que les isothermes
d’adsorption-désorption d’azote des CSC400 et CSC800 présentaient des isothermes de
type IV. Le sol fin argileux (kaolinite) stabilisé à l’aide de la mélasse possède les mêmes
caractéristiques que les composites de silicate dopé de mélasse de canne à sucre, c’est
pourquoi ces matériaux présentent le même comportement à l’adsorption d’azote, c’est-
à-dire un même type d’isotherme (IV). Cependant, pour Sing et Williams (2004),
les boucles d’hystérésis H3 sont typiques de l’adsorption de N2 par la montmorillonite
et les agrégats de particules lamellaires, tandis que des boucles H4 sont observées pour
les isothermes de carbone. Le sol utilisé dans notre étude étant fin et argileux en plus
d’être remanié a contribué à la multiplication de la microporosité ce qui a conduit
à l’obtention de la boucle H4 , généralement obtenue pour les matériaux microporeux
comme les carbones.

3.10.6 Conclusion
Les résultats obtenus nous permettent de constater ce qui suit :
- l’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type
d’isotherme IV d’adsorption d’azote et le type H4 de la boucle d’hystérésis, ce qui
justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé,
- les pressions de fermeture de la boucle d’hystérésis augmentent avec la teneur
en mélasse de canne à sucre. Les isothermes d’adsorption/désorption d’azote des
bétons stabilisés n’ont pas le même point de fermeture sur la boucle d’hystérésis,
- la quantité maximale de gaz adsorbée diminue avec l’ajout de la mélasse de canne
à sucre (8% et 12%) puis augmente pour l’échantillon stabilisé à 16%,
- la surface spécifique, la quantité d’azote adsorbée sur une monocouche diminuent
avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre (échantillons stabilisés à 8% et 12%).
La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin
argileux. Cependant, la surface spécifique et la quantité d’azote adsorbée sur une
monocouche augmentent pour l’échantillon stabilisé à 16% et atteignent les même
valeurs que l’échantillon sans mélasse (0%),
- l’échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de molécules (53.1018 ) de la mélasse de
canne à sucre sur la monocouche que les échantillons stabilisés à 12% (51.1018 )

137
et à 16% (34.1018 ). L’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la
mélasse de canne à sucre.

3.11 Cristallinité de la kaolinite du sol stabilisé à l’aide de la


mélasse de canne à sucre
Les indices de cristallinités obtenus, à l’aide des diffractogrammes DRX (indice de
Hinckley), à l’aide du spectre infrarouge (P0 et P2 )(figure 3.79) et à l’aide des courbes
thermiques (slope ratio)(figure 3.78) sont présentés dans le tableau 3.25.

Tableau 3.25 – Indice de cristallinité en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre

Quelle que soit la méthode la kaolinite de notre sol présente une mauvaise cristal-
linité. Les valeurs de l’indice de cristallinité P0 augmentent avec l’ajout de la mélasse
jusqu’à 12%, puis diminue à 16% dans le même ordre que l’échantillon sans mélasse. La
variation de l’indice de cristallinité P0 avec l’ajout de la mélasse signifier que la mélasse
de canne à sucre contribue à améliorer le désordre structural dans le réseau cristallin.
Cependant, à la teneur de 16% de mélasse le désordre est le même que pour l’échantillon
sans mélasse. En effet, le désordre cristallin du réseau est principalement dû à l’absence
de l’hydroxyle externe (OH) centrée sur la fréquence 3667 cm−1 du spectre infrarouge.
Or, la mélasse de canne est principalement constituée du saccharose et des sucroses
riche en groupement hydroxyle. La mélasse de canne à sucre présente à la surface de
l’argile s’infiltre dans les lacunes, elle fournit au réseau les hydroxyles manquants, alors
l’indice de cristallinité augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre. Cepen-
dant, à 16% de mélasse la cristallinité baisse, le désordre est identique avec l’échantillon
sans mélasse. En effet, l’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins des molécules de la
mélasse de canne sur sa surface spécifique que les échantillons stabilisés à 8% et 12%.

138
Figure 3.78 – Determination de l’indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à l’aide de la mélasse

Figure 3.79 – Determination des rapports p0 et p2 du sol stabilisé à l’aide de la mélasse

La kaolinite étudiée présente une densité de défauts de surface (défauts dans la


couche OH) élevée, car son slope ratio est proche de 2 (échantillon à 0%). La densité
de défauts de surface diminue avec l’ajout de la mélasse : l’échantillon sans mélasse
a une densité de défauts de surface plus élevé que les échantillons stabilisés à 12%
et 16%. L’échantillon stabilisé à 12% a une densité de défauts de surface plus élevé
que l’échantillon stabilisé à 16%. La mélasse réduit les défauts de surface. Cependant,
l’échantillon stabilisé à 8% contient une densité de défauts de surface plus élevée que
tous les échantillons. Cela peut être dû aux répulsions électrostatiques associées à des
interactions associatives de type pont hydrogène entre les hydroxyles des molécules
constituants la mélasse de canne à sucre. En effet, l’échantillon stabilisé à 8% adsorbe
plus des molécules constituant la mélasse de canne que les autres échantillons (12% et
16%).

139
- Aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 21◦ et 2θ = 25◦ (figure 3.82), l’échantillon sans mé-
lasse de canne à sucre présente les pics les plus intenses, suivit de l’échantillon stabilisé
à 16%, puis l’échantillon stabilisé à 12% enfin l’échantillon stabilisé à 8%. L’intensité
des pics à ces positions diminue avec l’ajout de la mélasse de canne. Cela signifie que le
désordre cristallin augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre sur les bandes
(hk0) des plans (a, b) ou le plan latéral de l’argile. Les sites situés sur les bordures des
cristaux étant des groupements hydroxylés de type silanol (Si-OH) et aluminol (Al-OH)
[Errais E. (2011)]. Cela peut être dû aux interactions physiques entre les groupements
hydroxyle de bordure des plans latérale de l’argile et les groupements hydroxyle des
constituants de la mélasse de canne à sucre qui forme des liaisons à pont hydrogène.
Selon Wetshondo D. (2012), la diminution de la cristallinité, observé en diffraction X,
de la matrice d’amidon avec l’ajout de kaolinite est dû à l’interférence des interactions
argile-amidon sur les interactions chaîne-chaîne.

- A la position 2θ = 60◦ (figure 3.80), l’intensité des pics augmente avec l’ajout de
la mélasse, cependant l’intensité du pic à 0% est plus élevé que pour les échantillons
stabilisés à 8% et 12%. Cela montre que le désordre cristallin diminue sur le plan (00l)
ou basal. Or, le désordre cristallin du réseau de la kaolinite du sol étudié est dû à
l’absence de l’hydroxyle externe (OH)centrée sur la fréquence 3667 cm−1 du spectre
infrarouge. Ce qui justifie la présence des lacunes ou des charges positives (surface
basale alumineuse) à la surface basale. L’apport par la mélasse de canne à sucre des
groupements hydroxyle supplémentaire à la surface basale, comble les lacunes ou le
déficit de charge au réseau cristallin. La mélasse de canne à sucre améliore la stabilité
du réseau cristallin.

Figure 3.80 – Diffractogrammes DRX agrandi aux positions 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et 2θ = 60◦ du sol
stabilisé à l’aide de la mélasse

140
Tableau 3.26 – Distance interréticulaire aux positions 2θ = 12◦ , 2θ = 20◦ , 2θ = 25◦ et 2θ = 60◦ en
fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre

L’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol n’influence pas les distances inter réti-
culaire dans la kaolinite (tableau 3.26), on aucune variation significative des distances
(d001 , d020 , d002 ). Néanmoins, la distance basale de la kaolinite est de 7,15 Å dans une
kaolinite ordonnée, l’augmentation à 7,25 Å pour notre kaolinite (0%) signifier qu’il
y a de nombreux défauts d’empilement et que notre kaolinite est désordonnée. Cela
signifier aussi que les molécules constituants la mélasse de canne ne pénètre pas à l’in-
térieure de la kaolinite. La variation des intensités des pics observées sur les courbes
DRX (figure 3.80) résulte essentiellement des interactions qui ont lieu aux surfaces
externe de la kaolinite (surface basale et la surface latérale) avec les molécules de la
mélasse de canne à sucre.

3.12 Modélisation des déformations microstructurales des sols


fins argileux non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse
de canne à sucre : extension du modèle de Ferber
El Fgaier Faycal (2013) a montré que l’humidité relative de l’air réduit la résistance
des briques en terre compactées. Or, nous savons que la résistance d’un matériau en
terre dépend elle-même de la succion dans le matériau. Saiyouri (1996) et Tessier (1991)
ont montré que le comportement des montmorillonites lors de l’humification et lors de
la dessiccation dépendent de la succion. Ferber (2005) a développé un modèle mettant
en lien les paramètres microstructuraux du matériau (indices des vides) avec la teneur
en eau dans le matériau compacté, pour expliquer le phénomène de gonflement. Cepen-
dant, dans la littérature consultée, nous n’avons pas rencontré un modèle mettant en
lien les paramètres microstructuraux du matériau (indices des vides) avec l’humidité
relative et la succion.
Ainsi, dans cette étude nous avons proposé des modèles mettant en lien les vides
inter-agrégats, les vides intra-agrégats, la succion du matériau en terre et l’humidité
relative du milieu. Nous avons aussi défini un paramètre : l’indice de stabilité micro-
structurale du sol, qui est le rapport entre l’indice de vides intra-agrégats et la succion.

les résultats de l’étude théorique et numérique de ces modèles sont présentés ici dans
le but de comprendre les effets de l’humidité relative sur la cohésion des agrégats des
matériaux en terre stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre.

141
3.12.1 Modèle de Ferber
Le modèle d’organisation microstructurale des sols fins compactés non saturés, dé-
veloppé par Ferber (2005), est basé sur la définition d’une particule primaire générique
qui est appelée « agrégat », la description quantitative de la porosité de cette parti-
cule primaire et la description quantitative des vides dans le reste du volume. Pour ce
modèle microstructural, l’indice des vides global du sol est la somme des indices des
vides des agrégats ou intra-agrégats (eag ) et des vides inter-agrégats (eiag ) [Tran T.D.
(2014) ; Ferber V. (2005)] :
e = eag + eiag (3.1)
D’après la définition de la particule primaire générique dans le modèle, toute l’eau
d’un sol non saturé est supposée être localisée dans la fraction argileuse et plus précisé-
ment au sein des agrégats. Et l’hypothèse principale du modèle est que les agrégats sont
saturés. Dans les conditions de cette hypothèse, le volume des vides intra-agrégats peut
être assimilé au volume d’eau, Vω , au sein de l’agrégat, ce qui permet de déterminer
un indice des vides intra-agrégats (eag ).

Vω ω.ρs
eag = = (3.2)
Vs ρω

ρs : masse volumique moyenne des particules solides ;
ρω : la masse volumique de l’eau ;
ω : teneur en eau massique globale du sol.

De plus, dans ce modèle, on admet que le volume total de l’échantillon est la somme
du volume des agrégats (Vag ), et du volume des vides inter-agrégats (Viag ). On peut
donc quantifier un indice des vides inter-agrégats, assimilé à l’indice d’air (eair ). Il faut
noter que, dans ce modèle, Vag est la somme des volumes des particules argileuses, non
argileuses et du volume d’eau intra-agrégat.
V = Vag + Viag . (3.3)

V − Vag ω.ρs ρs ω.ρs


eiag = eair = =e− = −1− (3.4)
Vs ρω ρd ρω

V : le volume total de l’échantillon ;
ρd : la masse volumique sèche globale de l’échantillon ;
e : l’indice des vides global de l’échantillon.

Dans les travaux de Ferber (2005), ce modèle a été bien appliqué pour décrire les
phénomènes associés à l’humidification des sols fins compactés à l’échelle microsco-
pique, en particulier dans la description de l’évolution de chacun des deux paramètres
microstructuraux au cours de l’humidification qui sont l’indice des vides des agrégats

142
et l’indice des vides inter-agrégats.

En outre, l’interprétation de Ferber (2005) conduit à décrire le gonflement libre à


l’échelle macroscopique comme la résultante de deux variations de volume à l’échelle
microstructurale : une augmentation de l’indice des vides des agrégats ou intra-agrégats
et une diminution de l’indice des vides inter-agrégats.

3.12.1.1 Description du modèle de Ferber

Ce modèle est basé sur la définition de « l’agrégat », la description quantitative de


la porosité de l’agrégat et la description quantitative des vides dans le reste du volume
[Ferber V (2005)].

3.12.1.2 Paramètre microstructurale du modèle de Ferber

Les paramètres du modèle de Ferber sont [Thanh D (2014) ; Ferber V. (2005)] :


- l’indice des vides intra-agrégats eag ,
- l’indice des vides inter-agrégats e(iag) ,
- l’indice de vide globale du sol (e), avec e = eag + eiag .

3.12.1.3 Hypothèses du modèle de Ferber

Les hypothèses du modèle de Ferber sont [Thanh D. (2014) ; Ferber V. (2005)] :


- toute l’eau d’un sol non saturé est supposée être localisée au sein des agrégats.
Autrement dit, l’agrégat est saturé,
- le volume des vides intra-agrégats(Vag ) peut être assimilé au volume d’eau (Vω ),
au sein de l’agrégat. i.e , Vag = Vω ,
- les vides inter-agrégats sont occupés par l’air, eiag = eair , le volume total de vides
de l’échantillon est la somme du volume de vide des agrégats (Vag ), et du volume
des vides inter-agrégats (Viag ). i.e V = Vag + Viag .

3.12.1.4 Équation du modèle de Ferber : indice des vides intra-agrégats (eag )

Nous savons que (3.2) :



eag =
Vs
Avec ;
Vω : Volume d’eau ;
Vs : volume des particules solides.
Or Vω = mρωω et ω = m
ms ce qui implique Vω =
ω ωms
ρω en plus Vs = ms
ρs
D’où

Vω ω.ρs
eag = = (3.5)
Vs ρω

143
Avec, ρs : la masse volumique moyenne des particules solides ;
ρω : masse volumique de l’eau ;
ω : Teneur en eau massique globale du sol.

3.12.1.5 Équation du modèle de Ferber : indice des vides inter-agrégats (eiag )

Nous savons que (3.4) :


Viag V − Vag V Vag
eiag = eair = = = −
Vs Vs Vs Vs
V ρs Vag
Or e = Vs = ρd – 1 et eag = Vs
d’où
ρs ω.ρs
−1−
e(iag) = eair = (3.6)
ρd ρω
Avec ; V : volume total de vides de l’échantillon ;
ρd : la masse volumique sèche globale de l’échantillon ;
e : l’indice des vides global de l’échantillon.

Les équations (3.5) et (3.6) montrent que toute variation de la teneur en eau implique
à la fois une augmentation des vides intra-agrégats et une diminution des vides inter-
agrégats.

3.12.2 Équations d’extension du modèle de Ferber


3.12.2.1 Loi de Kelvin : relation succion-humidité relative

La succion est liée à l’humidité relative par la loi de Kelvin. Selon cette loi, la succion
dans un milieu poreux dépend de la température et de l’humidité [Nowamooz Hossein
(2007), Bouasker Marwen (2011), Maison Tatiana (2011)] :
RT
S= ln(Hr ) (3.7)
M gγω
Avec,
γω : le poids volumique de l’eau,
g : l’accélération de la pesanteur (9,81 N/kg),
M : la masse molaire de l’eau (18,016.10−3 kg.mol−1 ),
T : température absolue (K)
et R : la constante des gaz parfaits (8,3143 J.mol−1 .K−1 ).

Tout au long de cette étude le matériau est non saturé, le poids volumique de l’eau
γω ' 1KN/m3 , c’est cette valeur qui est utilisée dans les calculs pour la suite du travail.

144
La légère variation de la quantité d’eau dans le matériau provoque des variations de
la succion. La relation (3.7) devient [Nowamooz Hossein (2007)] :
RT
∆S = −γω ln(Hr ) (3.8)
Mg
La combinaison des relations de Kelvin (3.7) et de Ferber (3.5) et (3.6), nous donne
les relations entre la succion, les indices des vides et l’humidité relative ci-dessous.

3.12.2.2 Relation entre l’indice des vides intra-agrégats (eag ), l’humidité relative (Hr) et
la succion (S)
RT eag
γω = Pω
Vω = mVωωg =ρω .g et (3.5) ⇒ ρω = ωρs
eag . Ainsi, γω = ρω .g= ωgρ
eag ⇒ S =
s
M g 2 ωρs ln(Hr )

M g 2 ωρs
eag = S (3.9)
RT ln(Hr )
ω : teneur en eau initiale du matériau en terre.

3.12.2.3 Relation entre l’indice des vides inter-agrégats (eiag ), l’humidité relative (Hr) et
la succion (S)

Les relations (3.6) et (3.9) donnent :


ρs M g 2 ωρs
eiag = −1−S (3.10)
ρd RT ln(Hr )

eag
3.12.2.4 Relation entre l’indice de stabilité microstructurale ( ) et l’humidité relative
S
(Hr)

La relation (3.9) donne :


eag M g 2 ωρs
= (3.11)
S RT ln(Hr)

3.12.2.5 Hypothèses de l’extension du modèle de Ferber

Hypothèse 1 : la teneur en eau du matériau est négligeable, le matériau est non


saturé (ω = 0.001%) ;
Hypothèse 2 : l’agrégat est saturé ;
Hypothèse 3 : la mélasse de canne à sucre se comporte comme une solution saline.

3.12.3 Étude théorique des équations d’extension du modèle de Ferber


3.12.3.1 Variables pour la microstructure

Les variables de la microstructure sont : l’indice des vides intra-agrégats (eag ), l’in-
dice des vides inter-agrégats(eiag ) et l’indice ou le coefficient de stabilité microstructu-
eag
rale ( ).
S
145
3.12.3.2 Variables pour la macrostructure

Les variables de la macrostructure sont : l’humidité relative Hr et la succion (S).

3.12.3.3 Résultats des calculs effectués

Nous allons tester les modèles à partir des valeurs de succion et d’humidité relative
issues de la relation (3.8) de Kelvin présentées dans le tableau 3.27 [Maison Tatiana
(2011)]. A partir des relations (3.9), (3.10) et (3.11), il est possible de calculer les
indices de vides(eag et eiag ) et l’indice de stabilité ( eSag ). Pour, ρs = 2600kg/m3 et
ρd = 1620kg/m3 , T=20◦ C et ω = 0.001%. Les valeurs obtenues sont dans le tableau
3.28.

Tableau 3.27 – Exemple de valeurs de succion et d’humidité relatives issues de la relation de Kelvin .

Tableau 3.28 – Valeurs des indices des vides et de l’indice de stabilité calculées à partir des équations
d’extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion et d’humidité relative issues de la relation de
Kelvin (tableau 3.27).

146
eag
3.12.3.4 Résolution numérique de l’équation de l’indice de stabilité microstructurale ( )
S
en fonction de l’humidité relative (Hr)
M g 2 ωρs
Posons : A = RT , à 20◦ C, RT
Mg = 137,837 MPa [Maison Tatiana (2011)]. La relation
(3.11) devient :
eag A
= (3.12)
S ln(Hr)
avec A=0,0019 MPa.

Le graphique de cette fonction, généré à l’aide du logiciel MATLAB est représenté


par la figure (3.81).

eag M g 2 ωρs
Figure 3.81 – Résolution numérique de la fonction de l’indice de stabilité = RT ln(Hr)
S

L’allure de cette courbe (figure 3.81) montre que la stabilité structurale de sol fin
diminue avec l’augmentation de l’humidité relative. L’indice de stabilité permet d’ap-
précier la stabilité de la structure du sol, plus l’indice de stabilité est élevé, plus la
structure du sol fin est stable, c’est-à-dire la cohésion des particules intra-agrégat et
inter-agrégat est suffisant.

147
3.12.3.5 Courbe théorique indice de stabilité( eSag ) en fonction d’humidité relative (Hr)

La courbe théorique de l’indice de stabilité ( eSag ) = f (Hr ) est obtenue à partir des
valeurs de eSag ,eag , eiag calculées à partir des équations d’extension du modèle de Ferber
(3.9) , (3.10) et (3.11) et des valeurs de succion et d’humidité relative issues de la
relation de Kelvin (tableau 3.28). La courbe théorique expérimentale obtenue est la
suivante :

eag
Figure 3.82 – Courbe théorique de l’indice de stabilité S
en fonction de l’humidité relative (Hr )

Selon les courbes numériques (figure 3.81) et théorique (figure 3.82) de l’indice de
stabilité en fonction de l’humidité relative, la stabilité des agrégats dans le matériau
diminue avec l’augmentation de l’humidité relative.

De [10-40] % d’humidité relative, l’indice de stabilité varie de [8,0364-5,0163]10−4 ,


cette diminution rapide est dû à l’accumulation rapide d’eau dans les macropores. Ce-
pendant, la structure du matériau est encore stable. L’intensité de l’humification n’est
pas suffisante pour rompre les forces d’adhésion entre les agrégats.

De ]40-60] % d’humidité relative, l’indice de stabilité varie de ]5,0163-4,5195]10−4 ,


la diminution de l’indice de stabilité ralentit, l’eau s’infiltre dans les micropores, la
structure du matériau commence à perdre sa stabilité. La force d’adhésion entre les
agrégats commence à perdre son intensité.

De ]60-100[ % d’humidité relative, l’indice de stabilité varie de ]4,5195-4,0182]10−4 ,


l’indice de stabilité atteint sa valeur la plus base 4,018210−4 et devient constant. La
structure du matériau devient instable, l’adhésion entre les agrégats est rompue, le
matériau est saturé.

148
3.12.3.6 Superposition des courbes théorique et numérique de l’indice de stabilité en
fonction de l’humidité relative

La courbe théorique eSag = f (Hr ) (figure 3.82) et sa courbe numérique (figure 3.81)
ont la même allure. La superposition de ces deux courbes est donnée par la figure
3.85, les valeurs des erreurs (SCE= 1,18.10−9 et χ2 = 1, 94.10−6 ) sont très faibles.
Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le phénomène théorique. La stabilité
intra-agrégat diminue avec l’augmentation de l’humidité relative. Il est donc possible,
avec ce modèle de prédire une valeur de l’indice de stabilité connaissant la valeur de
l’humidité du matériau et vice-versa.

eag
Figure 3.83 – Courbe de l’indice de stabilité S
en fonction de l’humidité relative (Hr )

149
3.12.3.7 Variations l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction de l’humidité relative
(Hr)

La courbe de l’indice des vides intra-agrégats en fonction de l’humidité relative


(figure 3.84), nous permet de constater que les vides intra-agrégats diminuent avec
l’humidité relative.

Figure 3.84 – Courbe théorique de l’indice des vides intra-agrégats (eag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr )

En effet, de [10-40] % d’humidité relative, la succion dans le matériau est élevée, le


matériau est non saturé et semble sec. Cependant, l’agrégat est saturé, car les inter-
actions eau-argile retiennent l’eau à l’intérieur. L’eau occupe les vides intra-agrégats
au point de contact entre les particules sous forme de ménisque capillaire. Les forces
attractives entre les particules dues aux ménisques sont normales aux plans tangents
au point de contact des particules et n’engendrent pas un réarrangement de la struc-
ture. Elles contribuent toutefois à la consolidation du squelette granulaire du maté-
riau. L’accumulation de l’eau due à l’augmentation de l’humidité relative n’apporte
pas de réarrangement au sein de l’agrégat. Cependant, l’accumulation de l’eau autour
de l’agrégat provoque l’infiltration d’eau dans les rares vides intra-agrégats disponibles.
Ce qui se traduit par une diminution des vides intra-agrégats en fonction de l’humidité.

De [40 - 100[% d’humidité relative, la diminution de des vides intra-agrégats ralentit


et se stabilise jusqu’à s’annuler. Ainsi, les pores intra-agrégats disponibles sont tous
occupés.

150
3.12.3.8 Variations de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr)

La courbe suivante donne les variations de l’indice des vides inter-agrégats en fonc-
tion de l’humidité relative (figure 3.85). Les vides inter-agrégats augmentent avec l’hu-
midité relative.

Figure 3.85 – Courbe théorique de l’indice des vides inter-agrégats (eiag ) en fonction de l’humidité
relative (Hr ).

En effet, à 10 % d’humidité relative, la succion est à son maximum, le matériau est


non saturé, la consolidation du squelette granulaire est intense, les vides inter-agrégats
sont à leur valeur minimale 0,3501. L’augmentation de l’humidité relative implique la
pénétration progressive des molécules d’eau dans ces vides et l’expulsion de l’air.

De [10-40] % d’humidité relative, les vides inter-agrégats varient de ]0,3501 à 0,5417].


On observe, tout d’abord une augmentation rapide des vides inter-agrégats entre [10-
20] % d’humidité relative de [0.3501 à 0.4684], ensuite une augmentation lente des vides
inter-agrégats.
De ]20-40] % d’humidité relative les vides inter-agrégats varient de ]0,4684 à 0,5417].
L’augmentation rapide des vides inter-agrégats entre [10-20] % d’humidité relative est
due à l’occupation rapide des gros pores (macropores) disponibles entre les agrégats,
des molécules d’eau occupent progressivement ces vides et l’air est expulsé du maté-
riau. Les gros pores sont saturés par l’humidité, l’humidité s’infiltre dans les petits
pores entre les agrégats (d’où le ralentissement). L’eau s’accumule autour des agrégats
et forme des ménisques capillaires entre les agrégats. Cependant, les forces attractives
entre les agrégats dus aux ménisques sont normales aux plans tangents au point de
contact des agrégats et ne peut donc pas engendrer un réarrangement de la structure.

De ]40 - 60] % d’humidité relative, il y a une légère augmentation des vides inter-
agrégats de ]0,5417 à 0,5733], les pores inter-agrégats tendent vers la saturation. Plus

151
les molécules d’eau s’accumulent autour des agrégats, plus ils s’éloignent les uns aux
autres. Certaines forces capillaires inter-agrégats ne sont plus normales aux plans.

De ]60 - 100] % d’humidité relative, les valeurs des vides inter-agrégats augmentent
de 0,5733 à 0,6049. Les vides inter-agrégats se stabilisent à 0,6049, les pores inter-
agrégats sont saturés, au-delà de 100% d’humidité relative, le sol est dans le domaine
quasi saturé. Les forces capillaires inter-agrégats sont nulles, les agrégats coulent.

3.12.3.9 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-
eag
agrégat (eag ) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative
S
(Hr)

Figure 3.86 – Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-agrégat
eag
(eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de l’humidité relative (Hr).
S

La superposition de ces courbes (figure 3.86) permet de définir le point de rupture,


comme intersection de courbe des indices de vides inter-agrégats en fonction de l’humi-
dité relative et la courbe des indices de stabilité en fonction de l’humidité relative. Le
point de rupture Pr (Hr, eiag , eSag , S) définit la valeur d’humidité relative et la valeur
d’indices de vides inter-agrégats minimale au-delà desquelles la structure des matériaux
en terre devient instable, l’adhésion des particules du sol dans le matériau devient faible
pour assurer plus longtemps la cohésion inter-agrégat. Le point de rupture obtenu est :
Pr(Hr=35,768 %, eag = 0, 078, eiag = 0, 5262. Au point de rupture 1000 × eSag =eag , alors
eag
S = 0, 0005262.

152
3.12.3.10 Variations de l’indice de stabilité intra-agrégat ( eSag ) en fonction de la succion
(S)

La courbe figure 3.87 donne les variations de l’indice de stabilité intra-agrégat en


fonction de la succion. La stabilité intra-agrégat augmente avec la succion.

eag
Figure 3.87 – Courbe théorique de l’indice de stabilité S
en fonction de la succion S

3.12.3.11 Variations des indices de vides (eag et eiag ) en fonction de la succion (S)

Les courbes de la figure 3.88 donnent les variations des indices de vides en fonction
de la succion.

Figure 3.88 – Courbe théorique des indices de vides en fonction de la succion.

Selon ces courbes (figure 3.88) :


- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. La perte d’eau causée par
l’augmentation de la succion se traduit par la contraction de l’agrégat, qui pro-

153
voque la division des particules dans l’agrégat. Cette multiplication de particules
de l’agrégat implique la multiplication des vides entre les particules dans l’agrégat ;
- par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion.
La perte d’eau due à l’augmentation de la succion provoque le rapprochement des
agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides inter-agrégats
avec l’augmentation de la succion.

3.12.3.12 Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-
eag
agrégat (eag )) et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la succion (S)
S

Figure 3.89 – Superposition des courbes de l’indice des vides (inter-agrégat (eiag ) et intra-agrégat (eag ))
eag
et de l’indice de stabilité ( ) en fonction de la succion (S).
S

La superposition de ces courbes (figure 3.89) permet aussi de définir le point de


rupture, comme intersection de courbe des indices de vides inter-agrégats en fonction
de la succion et la courbe des indices de stabilité en fonction de la succion. Le point de
rupture obtenu est Pr (S = 146, 1027M P a, eag = 0, 0786, eiag = 0, 5262). Au point de
rupture 1000 × eSag =eag , alors eSag = 0, 0005262. Nous pouvons constater qu’on trouve
exactement les mêmes valeurs du point de rupture obtenue sur la figure 3.86.

Les équations proposées traduisent numériquement des effets de l’humidité rela-


tive et de la succion sur les vides dans les matériaux en terre. Il existe donc, une
valeur d’humidité relative, une valeur de succion et une valeur d’indice de vides intra-
agrégats, définit par le point de rupture Pr (Hr = 35, 768%, eiag = 0, 5262, eag = 0, 078,
eag
S = 0, 0005262 et S = 146M P a), pour lesquelles les forces d’adhésion dans l’agrégat
et entre les agrégats deviennent faibles pour assurer la cohésion des particules dans
l’agrégat et entre les agrégats. Ce qui affecte négativement la stabilité de la structure
des matériaux en terre et leurs propriétés physiques (résistance, consistance).

154
La loi numérique et la loi théorique de l’indice de stabilité en fonction de l’humidité
se confondent, les valeurs des erreurs (SCE = 1, 18.10−9 et χ2 = 1, 94.10−6 ) sont très
faibles. Il est donc possible d’utiliser cette loi numérique pour la prédiction de la va-
leur d’indice de stabilité ou d’humidité relative. Par exemple, pour l’humidité relative
définit par le point de rupture Hr = 35, 768%, la loi numérique de l’indice de stabilité
donne une valeur d’indice de stabilité eSag = 0, 0003812. Tandis que les résultats théo-
riques donnent une valeur eSag = 0, 00037667, soit une valeur de χ2 = 5, 3833.10−8 et
une valeur de SCE = 2, 0521.10−11 . Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le
phénomène théorique.

Les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion. En effet, la perte d’eau due à
l’augmentation de la succion, se traduit par la contraction de l’agrégat, qui provoque
la division des particules dans l’agrégat. Cette multiplication de particules de l’agrégat
implique la multiplication des vides entre les particules, donc l’augmentation des vides
intra-agrégats.
Au niveau du matériau, la perte d’eau due à l’augmentation de la succion provoque le
rapprochement des agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides
inter-agrégats avec l’augmentation de la succion.
L’indice de stabilité augmente avec la succion. En effet, l’augmentation de la succion se
traduit par l’expulsion d’eau et la consolidation du squelette granulaire. Plus la succion
est élevée dans le sol ou le matériau en terre, plus la structure est stable.

La variation de la succion liée aux variations d’indices des vides inter-agrégats causée
par les variations d’humidité relative pourrait impliquer inévitablement la dégradation
de résistance des matériaux en terre, bien que ces derniers ont la même durée de cure et
la même quantité de mélasse de canne à sucre. En effet, tout au long de l’humification
de matériau non saturé stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre, les molécules
organiques de la mélasse de canne à sucre qui sont en interaction par sphère externe
avec la surface externe des particules d’argile, s’éloignent de cette surface externe (de
la particule argileuse) par accumulation progressive des molécules d’eau due à l’humi-
fication autour de la sphère externe. L’interaction entre les molécules organiques et la
surface externe des argiles s’affaiblit(conditions du point de rupture atteintes), jusqu’à
disparaitre complètement (au-delà du point de rupture).
Les résultats observés corroborent avec ceux observés à l’échelle microscopique
(MEBE) par Ferber. Le protocole expérimental consistait à placer l’échantillon dans
une humidité relative de 90 % à l’état initial, puis de l’augmenter progressivement
jusqu’à 100 %. Après observation de la saturation de l’échantillon, l’humidité relative
était diminuée jusqu’à 60 % pour le déshydrater. Ferber constate trois points dont deux
sont rapportés :
- l’humidité, dans un premier temps se manifeste, par l’apparition d’un film gris-noir
à la surface des agrégats argileux et, dans un deuxième temps, par le remplissage

155
des plus gros pores,
- l’humidification et le séchage (élévation de la succion) entraînent des mouvements
de particules et des déformations des vides inter-agrégats.

El Elfacel (2013), en étudiant l’effet de l’humidité relative sur la résistance à la com-


pression des briques en terre, a remarqué que la résistance mécanique diminue avec
l’augmentation du taux d’humidité et qu’au-delà de 40% d’humidité relative les résis-
tances à la compression sont faibles, inférieures à 10 MPa.

Une humidité relative donnée impose aux échantillons de sol une succion donnée et
un état quelconque de sa microstructure. La variation de l’humidité influence la stabi-
lité des sols fins non saturés et des matériaux en terre, en agissant sur les vides intra
et inter agrégats et sur la succion matricielle.

Les modèles proposés expliquent les déformations qui ont lieu dans le sol ou les
matériaux en terre au niveau de la microstructure (vides intra-agrégats et vides inter-
agrégats) sous l’effet de l’humidité ou de la succion. Ces modèle nous ont permis de défi-
nir le point de rupture Pr (Hr = 35, 768%, eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262
et S = 146M P a), point critique au-delà duquel les forces d’adhésion dans l’agrégat
et entre les agrégats deviennent faibles, pour assurer la cohésion des agrégats dans le
matériau. Ce qui affecte négativement la stabilité de la structure des matériaux en
terre et leurs propriétés physiques (résistance, consistance). La variation de la succion
et l’humidité relative liée aux variations d’indices des vides intra-agrégats pourraient
impliquer la variation de résistance des briquettes, bien que ces dernières ont la même
durée de cure et le même pourcentage de mélasse.

Nous avons obtenu que les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par
contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion. Cepen-
dant, les vides intra-agrégats diminuent avec l’augmentation de l’humidité relative.
Par contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l’humidité relative. En somme, le
matériau en terre se déforme sous l’effet de l’humidité relative et sous l’effet de la suc-
cion. Tessier (1984) a montré que les particules et les pores des smectites calciques ne
retrouvent pas leur taille initiale après un cycle de dessiccation et réhumidification bien
que la distance interfoliaire reste identique avant et après ce cycle. Vayssade (1978)
et Parcevaux (1980), en travaillant sur des sols argileux naturels (gonflants et non
gonflants) du bassin de Paris, ont montré qu’au cours de l’humidification sous faible
contrainte verticale (50 kPa), le gonflement macroscopique entraîne un écartement des
agrégats, et ouvre ainsi les seuils de la macroporosité. Vayssade (1978) a indiqué que
le gonflement s’exprime aussi par une diminution de la porosité intra-agrégat (rayon
de seuil <0,15 m). Parcevaux (1980) a noté que la porosité intra-agrégat n’est pas
ou quasiment pas affectée au cours de gonflement mais qu’un processus de division des
agrégats peut se produire lors de l’humidification. Ferber (2005) a observé à l’échelle

156
microscopique (MEB) que l’humidification et le séchage (élévation de la succion) en-
traînent des mouvements de particules et des déformations des vides inter-agrégats.
Thanh D (2014) conclut que la porosité inter-agrégats naturels, modifiée en cours
d’humidification et de séchage, est responsable des variations de volume total du sol.
La porosité intra-agrégats et la porosité inter-agrégats compactés n’affectent pas ou
peu le volume total du sol en cours d’humidification et de séchage. Maison (2011) a
constaté que le volume microporeux diminue fortement dans les fortes succions et plus
modérément dans les faibles succions. Elle remarque aussi qu’aux fortes et moyennes
succions, le sol a une microstructure compacte avec une macroporosité diminuant avec
la succion. Les observations réalisées au M.E.B par Tessier (1984) montrent que la
première dessiccation favorise une réorganisation de la microstructure du sol, allant
vers une orientation préférentielle des particules pour de faibles succions jusqu’à 0,1
MPa, suivie ensuite d’une désorganisation. Dans le cas de smectites, on observe une
réduction de la taille des pores et une diminution de leur nombre. Pour les illites et
les kaolinites, on observe une réorganisation des particules qui tendent à se disposer
face à face. Cette étude montre que la dessiccation change la configuration de la mi-
crostructure, l’orientation et la surface spécifique des particules. Audiguier (1979) a
montré que, pour des matériaux à matrice argileuse, le séchage a lieu avec rétraction
en provoquant une diminution de la dimension des pores et une diminution de la poro-
sité totale, contrairement aux matériaux à squelette granulaire où le séchage entraîne
une augmentation de la dimension des pores et une diminution de la porosité totale.
Pour Saiyouri (2002), l’humidification entraîne une division des agrégats ainsi que
leur déformation, entraînant un comblement de la macroporosité qui se ferme progres-
sivement jusqu’à l’obtention d’une structure du sol isotrope à succion nulle. Cuisinier
(2002) a obtenu des résultats semblables pour un mélange à 40% de limon et 60% de
bentonite, compacté et humidifié sans confinement. Cuisinier et Laloui (2004) ont
étudié l’influence du séchage sur la structure interne d’un limon compacté saturé. Ils
ont observé que l’augmentation de succion induit une réduction importante de macro-
porosité. L’ensemble de ces résultats corrobore les résultats obtenus à l’aide de notre
modèle.

- Nous avons obtenu que la valeur d’humidité relative Hr =35,768% obtenue à partir
du modèle numérique correspond au point de rupture au-delà duquel le matériau en
terre perd la cohésion des particules sous l’effet de l’humidité et la valeur de succion
(S = 146M P a) au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une co-
hésion trop faible. El Fgaier Faycal (2013) a trouvé une valeur critique d’humidité
relative de 40% pour les briques en terre compactées. Laou et al. (2017) ont trouvé
pour un mur en brique une humidité relative critique entre 50% et 75%. La valeur
d’humidité relative critique obtenue par le modèle (Hr =35,768%) est inférieure aux
valeurs d’humidité relative critiques obtenues expérimentalement par El Fgaier (40%)
et par Laou (50% et 75%). Bien que le but du modèle numérique est de se rapprocher
des valeurs expérimentales, l’écart observé entre les valeurs numériques et les valeurs

157
expérimentales obtenues par ces chercheurs se justifient par le fait que dans le modèle
le paramètre de la stabilisation à l’aide de la mélasse de canne à sucre est pris en
compte. Et nous savons que dans ce cas la stabilisation contribue à renforcer les liai-
sons entre les particules lorsque le sol est non saturé. Cependant, la mélasse de canne
à sucre apporte au sol des composés sucrés (saccharose, fructose, glucose) qui sont très
favorables à l’humidité à cause de leurs nombreuses fonctions hydroxyles (OH). Une
humidité relative de 36 % est suffisante pour observer une perte de cohésion, c’est ce
qui est décrit par le modèle numérique. Mais, la nature de l’argile du sol et selon que
le matériau en terre est comprimée ou non comprimée justifie aussi l’écart entre les
valeurs critiques d’humidité relative. Harries et al. (1995) ont obtenu pour un mur
en bauge une humidité relative admissible de 18% inférieure à la valeur numérique
que nous avons obtenue. Laou et al. (2017) justifient l’effet de l’humidité relative
sur les matériaux en terre par le fait que le traitement hydrique engendre une pertur-
bation de l’empilement granulaire et donc, la modification de l’intensité des liaisons
physico-chimiques entre les plaquettes argileuses. Car, les forces capillaires diminuent
en fonction de l’hygrométrie du matériau. Aux forces capillaires s’ajoutent les forces
de frottements entre les grains, sensibles également à l’humidité.

3.12.4 Conclusion partielle


L’étude numérique des déformations microstructurales des sols fins argileux non
saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre à partir de l’extension du
modèle de FERBER , nous a permis de constater que :
- l’indice de stabilité des matériaux en terre diminue avec l’augmentation de l’hu-
midité relative. Par contre, l’indice de stabilité augmente avec la succion.
- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion.
- les vides intra-agrégats diminuent avec l’augmentation de l’humidité relative. Par
contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l’humidité relative.
- il existe des valeurs d’humidité relative (Hr = 35, 768%) et une valeur d’indice de
vides inter-agrégats (eiag = 0, 5262), une valeur d’indice de vides intra-agrégats
(eag = 0, 078), une valeur d’indice de stabilité ( eSag = 0, 0005262), définit par le
point de rupture au-delà duquel les matériaux en terre et les sols perdent leur
cohésion sous l’effet de l’humification et une valeur de succion (S = 146M P a)
au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols perdent leur cohésion sous
l’effet de la succion.

158
3.13 Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin
argileux par rapport à la quantité de mélasse de canne à
sucre.
Nous avons adapté les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et le modèle de
J-L Dupouey, utilisés pour la modélisation de la densité apparente des horizons pé-
dologiques en fonction des paramètres physico-chimiques des sols [Dupouey J-L et al.
(1997)]. Dans notre contexte, nous nous intéressons à la relation entre la densité appa-
rente et la quantité de mélasse de canne dans le sol. Nous allons présenter ci-dessous
ces modèles, les adaptations appropriées dans notre contexte et les résultats obtenus.

3.13.1 Modèle de Zinke et al

D = 1, 355 − 0, 0854 log[C(g/100g)] + 0, 167prof.(m) [g/cm3 ] (3.13)


avec prof > 0,2 m

3.13.2 Modèle Harrison et Bocock

D = 1, 729 − 0, 769 log[C(g/100g)] [g/cm3 ] (3.14)


avec prof > 0,15 m

3.13.3 Modèle Dupouey J-L et al

D = 1, 19 − 0, 046[C(g/100g)] + 0, 53prof.(m) − 0, 45P ier [g/cm3 ] (3.15)

avec,
C : taux de carbone,
Prof : profondeur,
Pier : Pierrosité.

3.13.4 Modèles adaptés


Dans le cadre de notre étude, le taux de carbone (C) est remplacé par le taux de
mélasse de canne à sucre (en %) dans le sol, en plus notre sol n’étant pas pierreux alors
pier=0, et prof =1 m. Les modèles adaptés à notre contexte sont :

Zinke et al. (1986)

D = 1, 522 − 0, 0854 log[Qmé(g/80g)] [g/cm3 ] (3.16)

159
Harrison et Bocock (1981)

D = 1, 729 − 0, 769 log[Qmé(g/80g)] [g/cm3 ] (3.17)

J-L Dupouey (1997)

D = 1, 72 − 0, 046[Qmé(g/80g)] [g/cm3 ] (3.18)

Voir le tableau 2.1 du chapitre 2 pour les quantités de mélasse de canne à sucre(en
g) correspondant aux teneurs de 4%, 8%, 12% et 16%. Pour l’échantillon sans mélasse
de canne à sucre (0%), Qmé=0, log[Qmé(g/80g)] est indéterminé. Alors nous allons
commencer les calculs avec le taux de 1% pour les modèles de Zinke et al. (1986) et de
Harrison et Bocock (1981). Pour le modèle de Dupouey J-L (1997), D0 = 1, 72 [g/cm3 ].

3.13.5 Résultats
Les résultats obtenus sont présentés sous forme de tableau (tableau 3.29) et de
graphe (figure 3.90).

Tableau 3.29 – Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la
quantité de mélasse de canne à sucre.

Figure 3.90 – Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de
mélasse de canne à sucre.

160
Le tableau 3.30 donne les valeurs des écarts (χ2 ) entre les résultats expérimentaux
et les résultats théoriques obtenus pour chaque modèle.

Tableau 3.30 – Valeurs des écarts (χ2 ) entre les valeurs expérimentales et les résultats théoriques de la
modélisation de la densité apparente.

Les résultats obtenus (tableau 3.29 et figure 3.90) montrent que la densité appa-
rente diminue avec l’augmentation du taux de mélasse de canne à sucre dans le sol. Ce
constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par les modèles
de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey.

La mélasse de canne à sucre apparaît comme une variable ayant une relation avec
la densité apparente du sol. On pourrait penser que la mélasse de canne à sucre,
en jouant un rôle sur la structuration et la porosité du sol, devrait provoquer une
augmentation de la densité apparente avec la quantité de mélasse. Mais, ce n’est pas
le cas, la densité du sol argileux diminue avec l’ajout de la quantité de mélasse de
canne à sucre. En effet, les deux phases (le sol argileux et la mélasse) se juxtaposent
au lieu de s’interposer, or la mélasse à une densité faible par rapport au sol, c’est
pour ça que globalement, la densité diminue, en plus que la porosité a augmenté. Les
valeurs de densités apparentes obtenues avec les modèles adaptés sont plus élevées
que les valeurs de densités apparentes obtenues expérimentalement. L’écart entre les
résultats expérimentaux et les résultats numériques obtenus par le test chi-carré [Zinke
et al. (0,327) ; Harrison et Bocock (1,966) ; Dupouey (0,604)] montre que le modèle
Zinke avec la plus petite valeur du chi-carré est le plus performant. Cependant, nous
pouvons remarque qu’il est possible de faire une adaptation des valeurs initiales des
modèles modifiés de Harrison et de Dupouey, et cela peut les rapprocher des valeurs
expérimentales.
Ainsi, ces modèles que nous avons adapté en remplaçant le taux de carbone dans le sol
par le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol, sont promoteur pour une application
dans le cas de la mélasse de canne à sucre.

3.14 Conclusion
Ce travail de recherche a mis en évidence les effets de la mélasse de canne à sucre sur
la microstructure du sol argileux, les interactions entre les particules du sol argileux et
la mélasse de canne à sucre dans le souci de valoriser ce matériau longtemps considéré
comme un déchet agro-industriel dans le secteur de la construction durable et de la
stabilisation des routes en terre. Les résultats des analyses au microscope électronique

161
à balayage MEB ont montré que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du
sol d’une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés
les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%, vers une structure agrégée
constituée des amas de grains soudés les uns aux autres à porosité inter-grains réduite
(échantillon stabilisé à 8% et 12%). Les résultats d’adsorption physique d’azote ont
montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm
(micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. La surface spécifique du sol
stabilisé diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans le sol. La densité
apparente diminue avec l’ajout de la quantité de mélasse de canne à sucre dans le sol fin
argileux. Ce constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par
les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey. Cependant, le modèle
de zinke est le plus performant. L’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux
ne modifie pas le type d’isotherme IV d’adsorption d’azote et le type H4 de la boucle
d’hystérésis, ce qui justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé.
La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin argileux.
L’échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de 53.108 molécules constituants la mélasse
de canne à sucre. Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l’aide de la mélasse de
canne à sucre ont montré que la mélasse n’apporte aucun changement à la structure de
l’argile du sol fin argileux qui est de type kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite
apparait. Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse
de canne à sucre montrent la même composition minéralogique que l’échantillon sans
mélasse de canne à sucre (0%). Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l’aide
de la mélasse de canne à sucre ont montré que la décomposition thermique du sol
stabilisé à l’aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-
200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680◦ C et 700 ◦ C. Ces résultats ont corroboré l’idée que
l’interaction entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est simplement
physique. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis d’obtenir
le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d’adhésion dans l’agrégat
et entre les agrégats dans le sol deviennent faible pour assurer longtemps la cohésion
entre les agrégats : Pr (Hr = 35, 768%, eiag = 0, 5262, eag = 0, 078, eSag = 0, 0005262),
et S = 146M P a, valeur de la succion définie par le point de rupture au-dessous de
laquelle la cohésion des agrégats dans le matériau en terre est trop faible.

3.15 Mécanisme d’interaction entre le sol fin et la mélasse de


canne à sucre
Les résultats expérimentaux obtenus dans notre étude nous permettent de résumer
les mécanismes d’interaction entre le sol fin et la mélasse de canne à sucre comme ce
qui suit :
(1) la mélasse dissout dans l’eau pénètre à la surface de grains du sol à travers l’eau
par la porosité,

162
(2) la mélasse de canne à sucre occupe les micropores (d < 2 nm) et la mésoporosité
(d<12 nm) en s’étalant à leur surface jusqu’à les remplirent,
(3) la mélasse de canne à sucre non dissoute s’hydrate, la mélasse s’étale entièrement
sur toute la surface du grain à travers le film d’eau adsorbée : c’est la lubrification
des grains,
(4) - le grain lubrifié interagit avec la mélasse, aux forces capillaires s’ajoute les
forces de cohésions. La cohésion augmente entre le grain et la mélasse, car la
mélasse de canne à sucre s’étale à la surface externe des argiles dans le grain,
il s’établit des interaction physique intense entre les groupements hydroxyles des
saccharoses, glucoses et fructoses et les groupements silanols et aluminols des plan
latéral et basal de l’argile, la mélasse est fermement retenue au voisinage du grain
dans le film d’eau,
- entre deux grains lubrifiés par la mélasse, s’exerce des forces d’adhérences ou
visqueuses, il s’établit des liaisons visqueuses entre les grains, les grains s’accolent
et forme un amas de grains. Aussi possible que l’épaisseur du film de chaque grain
soit petite, l’intensité des forces d’adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui
en résulte est mineur,
- à la teneur de 16% de mélasse, la teneur en eau épaissie le film d’eau, l’effet
de lubrification de grain par la mélasse est affaiblit, car la mélasse s’éloigne de la
surface de grains, les forces d’adhérence entre les amas de grains s’affaiblissent, la
distance entre les amas de grains augmentent, la porosité inter-amas de grains est
plus importante,
(5) Enfin, lors du séchage l’humidité s’évapore, il y a rétrécissement du film d’eau,
ce qui contribue à la formation de liaisons visqueuses intense entre les grains et
les amas de grains, la formation des amas de grains et l’amélioration de certains
propriétés physiques et mécaniques du sol fin stabilisé.
NB : toutes les forces impliqués dans ce mécanisme sont d’ordre physique.

163
Conclusion générale et recommandations

164
3.16 Conclusion générale
Les analyses macroscopiques réalisées consistaient à suivre d’une part l’évolution
du séchage à l’air libre des galettes d’argile stabilisées à l’aide de la mélasse de canne
à sucre et sur une galette sans mélasse, d’observer la morphologie de la surface air-
galette, d’évaluer la perte de masse et de dénombrer les fissures au cours du séchage à
l’air libre, d’autre part à soumettre les galettes d’argile stabilisée à l’essai d’adsorption
capillaire. Les résultats obtenus ont permis de constater que :
- les galettes d’argile stabilisées se contractent de manière uniforme,
- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration et augmente la cohésion gra-
nulaire des particules du sol fin argileux,
- la mélasse de canne à sucre est responsable de l’apparition des moisissures et des
précipités sur les galettes d’argile stabilisées,
- les galettes d’argile stabilisées atteignent la limite de retrait quelle que soit le taux
de mélasse de canne à sucre en 48 heures de séchage à l’air libre,
- la mélasse de canne à sucre provoque le changement de teinture du sol fin argileux
de la teinte jaune à une teinture grisâtre,
- la densité apparente des bétons en terre stabilisés diminue avec l’ajout de mélasse
de canne à sucre,
- la microporosité des bétons en terre stabilisés diminue avec l’ajout de mélasse de
canne à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité,
- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d’effet sur la macroporosité. Il est
possible de stabiliser ce sol avec la mélasse de canne à sucre et un autre adjuvant
comme la chaux ou le ciment susceptible de remplir les macropores,
- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l’absorption ca-
pillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.

La microscopie électronique à balayage MEB nous a permis de faire une étude


qualitative de la microstructure. L’adsorption d’azote nous a permis de faire une étude
quantitative de la microstructure. Les résultats obtenus nous ont permis de constater
que :
- la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d’une microstructure
relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec
une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des
amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé
à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans la
matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres,
- le volume des micropores des sols stabilisés diminue avec l’ajout de la mélasse
de canne à sucre. L’échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume
microporeux le plus élevé, l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre
a le volume microporeux le plus bas, la mélasse de canne occupe les micropores,
- le volume des mésopores des échantillons stabilisés diminuent avec l’ajout de la

165
mélasse de canne à sucre jusqu’au taux de 12%, Puis augmente pour l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu’a 0%.
L’échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons
(0%, 8% et 12%),
- le volume poreux maximal diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
avec des valeurs plus élevées à 0% et 16 %. L’échantillon stabilisé à 16% de mélasse
de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en
plus son volume poreux est très proche à celui de l’échantillon à 0%,
- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore)
et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet
sur la taille de mésopores > 12 nm,
- la surface spécifique diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre dans
le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la
surface disponible du sol argileux,
- le diamètre moyen des pores augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre,
le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la
porosité est plus importante pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les autres
(0%, 8%, 12%).

L’analyse des isothermes d’adsorption-désorption obtenus en mesurant la quantité


de gaz d’azote absorbé sur une gamme de pression relative (0,0075 < P/P0 <0,995) à
une température constante de -195,850 ◦ C (77 K ) des échantillons en fonction de la
quantité de mélasse de canne à sucre, nous a permis d’affirmer ce qui suit :
- l’ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type
d’isotherme IV d’adsorption d’azote et le type H4 de la boucle d’hystérésis, ce qui
justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé,
- les pressions de fermeture de la boucle d’hystérésis augmentent avec la teneur
en mélasse de canne à sucre. Les isothermes d’adsorption/désorption d’azote des
bétons stabilisés n’ont pas le même point de fermeture sur la boucle d’hystérésis,
- la quantité maximale de gaz adsorbée diminue avec l’ajout de la mélasse de canne
à sucre (8% et 12%) puis augmente pour l’échantillon stabilisé à 16%,
- les matériaux en terre crue formés à l’aide du sol fin argileux sont des matériaux
mésoporeux.
- la surface spécifique, la quantité d’azote adsorbée sur une monocouche diminuent
avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre (échantillons stabilisé à 8% et 12%).
La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin
argileux. Cependant, la surface spécifique et la quantité d’azote adsorbée sur une
monocouche augmentent pour l’échantillon stabilisé à 16% et atteignent les même
valeurs que l’échantillon sans mélasse (0%),
- l’échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de molécules (53.1018 ) de la mélasse de
canne à sucre sur la monocouche que les échantillons stabilisés à 12% (51.1018 )
et à 16% (34.1018 ). L’échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la

166
mélasse de canne à sucre.

Les analyses infrarouges, DRX et thermiques des bétons stabilisés à l’aide de la mélasse
de canne à sucre nous ont permis de constater que :
- la mélasse n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L’interaction
entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est d’ordre physique,
- la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice du sol fin argileux,
- la décomposition thermique du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre
se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 ◦ C, 300◦ C, 480-500◦ C, 680 ◦ C et
700 ◦ C.

L’étude de cristallinité en fonction de la teneur de mélasse de canne à sucre dans le sol


a permis de constater que :
- la kaolinite de notre sol présente une mauvaise cristallinité,
- la mélasse de canne à sucre contribue à améliorer le désordre structural dans le
réseau cristallin de la kaolinite jusqu’à la teneur de 12%,
- le désordre cristallin augmente avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre sur le
plan latéral (hk0) ou surface latérale de la kaolinite,
- le désordre cristallin diminue avec l’ajout de la mélasse de canne à sucre sur le
plan (00l) ou surface basale de la kaolinite.

L’étude numérique et théorique des déformations microstructurales des sols fins argileux
non saturés, stabilisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre à partir de l’extension du
modèle de FERBER, nous a permis de constater que :
- l’indice de stabilité des matériaux en terre diminue avec l’augmentation de l’hu-
midité relative. Par contre, l’indice de stabilité augmente avec la succion,
- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l’augmentation de la succion.
- les vides intra-agrégats diminuent avec l’augmentation de l’humidité relative. Par
contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l’humidité relative,
- il existe des valeurs, d’humidité relative (Hr = 35, 768%), une valeur d’indice de
vides inter-agrégats (eiag = 0, 5262), une valeur d’indice de vides intra-agrégats
(eag = 0, 078), une valeur d’indice de stabilité ( eSag = 0, 0005262), définit par le
point de rupture au-delà duquel les matériaux en terre et les sols perdent leur
cohésion sous l’effet de l’humification, et une valeur de succion (S = 146M P a)
au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une faible cohésion.

La modélisation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne


dans le sol nous a permis de remarquer que :
- la densité apparente du sol stabilisé diminue avec l’ajout de la mélasse de canne
à sucre,
- le modèle de Zinke et al. (1986) semble mieux décrire la relation entre la densité

167
apparente du sol fin argileux et le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol.

En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en
occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par
mécanisme physique, avec pour conséquence l’amélioration des propriétés physiques et
mécaniques du sol.

3.17 Recommandations pour les futures rechercher


Pour la suite de ce travail, il sera intéressant d’étudier l’adsorption simple et com-
pétitive des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre par le sol, couplé à
l’étude de la tribologie des interactions sol-mélasse. Il sera aussi question de faire des
études expérimentaux qui consisteront à vérifier les résultats numériques obtenus dans
l’étude de la modélisation des déformations sous l’effet de l’humidité relative et de la
succion.

3.18 Recommandations pour les entreprises


Au regard des résultats obtenus dans ce mémoire de thèse de doctorat, nous recom-
mandant aux entreprises et aux usagés ceci :
- pour la stabilisation des routes en terre, une teneur optimale de 8% de mélasse de
canne à sucre additionnée à la teneur en eau égale à 1,5 fois la limite de liquidité
du sol. En effet, à ce pourcentage plus de molécules constituants la mélasse de
canne à sucre sont adsorbées par l’argile, en plus il y a moins de porosité, les
forces d’adhésions entre les grains du sol sont plus intense ;
- pour le cas où la mélasse de canne à sucre est répandue au sol pour les besoins
agricoles (comme fertilisant), une teneur optimale de 16% de mélasse de canne à
sucre, car à ce pourcentage la porosité est élevée dans le sol, ce qui faciliterai le
développement des racines des jeunes plantes et l’infiltration de l’eau dans le sol ;
- pour la production des briques en terre :
• une teneur de 16% de mélasse de canne à sucre, si la qualité recherchée est le
confort thermique et la durabilité.
• une teneur de 8% et 12% de mélasse de canne à sucre, si la qualité recherchée
est la résistance.
NB : la quantité de mélasse de canne à sucre définit par la teneur de mélasse de canne
à sucre est déduite par rapport à la masse sèche du sol utilisé.

168
Références bibliographiques

169
Bibliographie

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[129] Tran Thanh Danh .(2014). Rôle de la microstructure des sols argileux dans les
processus de retrait-gonflement : de l’échelle de éprouvette a l’échelle de la chambre
environnementale.Thèse de l’école nationale supérieure des mines de Paris, spécia-
lité : géologie de l’ingénieur .
[130] Wetshondo Osomba Dominique .(2012). caractérisation et valorisation des ma-
tériaux argileux de la province de kinshasa (RD congo).Thèse Pour l’obtention du
grade de Docteur en Sciences de l’Ingénieur (Architecture, Génie civil et Géologie)

179
Annexes

180
Annexe 1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH
Annexe 1.1 : porosité d’adsorption par la méthode BJH de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)

Figure 3.91 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon sans
mélasse de canne à sucre (0%)

Figure 3.92 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)

181
Figure 3.93 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
sans mélasse de canne à sucre (0%)

Annexe 1.2 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à


8% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.94 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

182
Figure 3.95 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.96 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

183
Annexe 1.3 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à
12% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.97 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.98 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

184
Figure 3.99 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Annexe 1.4 : porosité d’adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à


16% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.100 – Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

185
Figure 3.101 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores d’adsorption de l’échan-
tillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Figure 3.102 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d’adsorption de l’échantillon
stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

186
Annexe 2 : production scientifique
1- Modeling of deformations of fine clayey soils stabilized using sugar cane molasses :
extension of the Ferber model. Publisher in the American Journal of Materials Science
and Engineering (2021, Vol. 9, No. 1, 6-14).

American Journal of Materials Science and Engineering, 2021, Vol. 9, No. 1, 6-14
Available online at http://pubs.sciepub.com/ajmse/9/1/2
Published by Science and Education Publishing
DOI:10.12691/ajmse-9-1-2

Modeling of Deformations of Fine Clayey Soils Stabilized


Using Sugar Cane Molasses: Extension
of the Ferber Model
Nice Ngouallat Mfoutou, Narcisse Malanda*, Jarlon Brunel Makela, Paul Louzolo-Kimbembe

Polytechnic National Superior School, Marien Ngouabi University, Brazzaville, Congo


*Corresponding author:

Received January 02, 2021; Revised January 07, 2021; Accepted January 26, 2021

Abstract This work presents a theoretical study based on the instability of fine soils stabilized with sugar cane
molasses. Indeed, this stabilization is only effective during the dry season in the town of Nkayi due to the scarcity or
non-existence of rainfall. This being the case, let us suppose that humidification influences the intrinsic parameters
of the earth materials (suction, porosity) and even the stabilization capacity of the molasses, we can try to understand
the instability phenomenon that occurs within the structural matrix of the material when it is solicited during periods
of heavy rainfall. The current models which study the deformation of the proposed fine soils, relate the inter-
aggregate voids, the intra-aggregate voids, the stability index, the suction of the soil material and the relative
humidity of the environment. Also, the theoretical study of these models shows that the inter-aggregate voids
increase with relative humidity, the intra-aggregate voids decrease with increasing relative humidity and the stability
index decreases with increasing relative humidity.Similarly, inter-aggregate voids decrease with increasing suction,
intra-aggregate voids increase with suction and the stability index increases with suction.However, with the
extension of Ferber's model, the breaking point of the earth material is obtained using these same models, i.e. this
minimum point beyond which the adhesion forces in the aggregate and between the aggregates become low to
ensure cohesion between the aggregates in the material for a long time. All in all, this point is significant for Pr ( H r
eag
=35.768%, eiag =0.5262, eag =0.078, = 0.0005 262), and S=146 MPa (suction value) and is defined as the
S
breaking point below which the cohesion of the aggregates is not evident. This proposed model mathematically
translates both the effects of relative humidity and suction on voids in earth materials. It also explains the
deformations that take place in earth materials at the microstructure level (intra-aggregate voids and inter-aggregate
voids) under the effect of moisture or suction.
Keywords: fine clay soils, sugar cane molasses, modelling, aggregate, void, deformation
Cite This Article: Nice Ngouallat Mfoutou, Narcisse Malanda, Jarlon Brunel Makela and Paul Louzolo-
Kimbembe, “Modeling of Deformations of Fine Clayey Soils Stabilized Using Sugar Cane Molasses: Extension
of the Ferber Model.” American Journal of Materials Science and Engineering, vol. 9, no. 1 (2021): 6-14. doi:
10.12691/ajmse-9-1-2.

is destroyed when it comes into contact with rainwater.


Malanda et al (2017) also observed dispersions of
1. Introduction characteristic compressive and tensile strength values
and data on drying kinetics, which are fairly acceptable
Sugar cane molasses is dumped on dirt roads in Nkayi and reliable for bricks with the same amount of molasses
town, including access roads to the production sites of the and the same curing time [1,2]. So, suppose that the
agricultural sugar refinery company (Saris), to mitigate the storage conditions of the bricks, especially relative
effects of raising soil dust as vehicles pass by. Molasses humidity, influence the intrinsic parameters of the
showed remarkable cohesive behaviour on aggregates of materials (suction, porosity) and even the stabilising
fine clay soils. Malanda et al (2017), for example, capacity of the molasses, what would be the effect of
observed an increase in the strength of compacted humidification on the soil and the materials stabilised with
raw earth briquettes stabilised with molasses [1,2]. molasses?
However, molasses is soluble in water and soil This is because when stabilising soils or clay bricks,
stabilisation using this product is only suitable in the molasses is added to the water content of the optimum
dry season, when rainfall is remarkably scarce given Proctor. We therefore consider that the molasses
the climate of the study area [3,4]. Thus, the stabilisation constituent molecules circulating in the pores through the

187
2- Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le sol fin
argileux. Revue RAMReS–Sciences Appliquées et de l’Ingénieur, Vol. 2(1), pp. 24-31.
ISSN 2630-1164.

Revue RAMReS – Sciences Appliquées et de l’Ingénieur Vol. 2


RAMReS 2020 - Published Online 2020 - http://publication.lecames.org/ ISSN 2630-1164
Vol. 2(1), pp. 24-31, Online January 2021 December 2020

Full Length Research Paper


Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à
sucre sur le sol fin argileux
Nice Ngouallat Mfoutou 1, Narcisse Malanda 1*, Paul Louzolo-Kimbembe1,2, Christ Ariel Ceti Malanda 1
1
Université Marien Ngouabie, Ecole Nationale Supérieure Polytechnique- Brazzaville, Congo
2
Université Marien Ngouabie, Ecole Normale Supérieure - Brazzaville, Congo

Received October 2020 – Accepted December 2020

*Corresponding author. nar6malanda@gmail.com


Author(s) agree that this article remain permanently open access under the terms of the Creative Commons Attribution
License 4.0 International License.

Résumé:
Les analyses macroscopiques réalisées sur les galettes d’argile stabilisées à l’aide de la mélasse de canne à sucre
et sur des galettes sans mélasse, montrent que toutes les galettes se contractent suivant le contour cylindrique des
éprouvettes, en devenant plus petites horizontalement et verticalement. Aussi, elles gardent la forme cylindrique
de l’éprouvette. Cela étant, ce type de sol fin argileux de la ville de Nkayi se contracte de manière uniforme.
Toutes les galettes d’argile atteignent la limite de retrait en 48 heures. D’une part, les variations de volume sont
plus grandes pour les galettes de 4%, 8% et 12 % car leurs limites de retrait sont plus faibles. En conséquence, la
limite de retrait augmente avec la quantité de mélasse. De même, la mélasse ralentit la variation de volume et le
tassement induit par la dessiccation du sol étudié. Somme toute, celle-ci ralentit et empêche aussi la fissuration.
Elle augmente la cohésion granulaire des particules du sol. Elle est aussi responsable de l’apparition des
moisissures et des précipités sur les galettes d’argile. Cependant, le changement de teinture des galettes
stabilisées montre qu’il y a eu probablement réaction chimique inopinée entre la mélasse et le sol fin argileux.
Par ailleurs, les galettes d’agile sans mélasse, perdent plus vite l’eau interstitielle que celles contenant la mélasse

Mots clés : Analyse, Sol fin argileux, Mélasse de canne à sucre, stabilisation, Macroscopique
Cite this article:
Nice Ngouallat Mfoutou, Narcisse Malanda, Paul Louzolo-Kimbembe (2020). Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur
le sol fin argileux. Revue RAMReS – Sci. Appl. & de l’Ing., Vol. 2(1), pp. 24-31. ISSN 2630-1164.

1. Introduction Dans cette étude nous intéressons aux effets de la


La mélasse de canne à sucre, est un produit dérivé de la mélasse de canne à sucre sur le sol fin argileux de la
production du sucre. Elle est disponible dans la ville de ville Nkayi au niveau de la macrostructure, notamment:
Nkayi, grâce à la filière du sucre de la Société Saris le processus de séchage à l’air libre, la contraction, la
Congo. fissuration ... Pour cela, Le sol sous forme de pâte sera
Cependant, ce produit ne semble susciter que peu additionné avec une certaine quantité de mélasse de
d’intérêt économique et scientifique. Car, la mélasse de canne à sucre. La pâte obtenue de ce mélange est
canne à sucre est surtout considérée comme un déchet placée dans les éprouvettes cylindriques et séchée à
résiduel à déverser au sol pour simplement attenuer les l’air libre.
effets de la poussière de terre. Or, le sol de la ville de L’objectif est, en fonction de la quantité de mélasse de
Nkayi est argileux. En effet ce type de sol a la canne à sucre, d’observer la morphologie de la surface
particularité de se dilater en présence d’eau et de se air-galettes, d’évaluer la perte de masse et de
contracter (retrait) sous l’effet de la température. Selon dénombrer les fissures au cour du séchage à l’air libre.
les études menées par Malanda et al (2017), la mélasse En effet, ces paramètres semble être influencés par les
de canne à sucre apporte un gain de cohésion aux contraintes internes liées à la cohésion de la structure
briques en terre stabilisées à l’aide de la mélasse de granulaire.
canne à sucre. En plus, la mélasse de canne à sucre,
additionnée à un peu d’eau, est souvent déversée sur le 2. Matériels et méthodes
sol fin argileux, le long des routes en terre, dans le but 2.1. Préparation des galettes d’argile stabilisées
de stabiliser le sol dans la ville de Nkayi [1]. à l’aide de la mélasse de canne à sucre

Copyright© 2020 Revue RAMReS SAI 24 RR

188
3- Microstructure of fine clay soils stabilized with sugarcane molasses.

Open Journal of Civil Engineering, 2022, 12, 247-269


https://www.scirp.org/journal/ojce
ISSN Online: 2164-3172
ISSN Print: 2164-3164

Microstructure of Fine Clay Soils Stabilized


with Sugarcane Molasses

Narcisse Malanda1, Nice Ngouallat Mfoutou1, Erman Eloge Nzaba Madila2,


Paul Louzolo-Kimbembe1,3*
1
National Upper Polytechnic School, Marien Ngouabi University, Brazzaville, Republic of Congo
2
Department of Chemistry, Biochemistry and Physics and Hydrogen Research Institute, University of Quebec in Trois-Rivières,
Trois-Rivières, Canada
3
National Upper Education School, Marien Ngouabi University, Brazzaville, Republic of Congo

How to cite this paper: Malanda, N., Abstract


Ngouallat Mfoutou, N., Nzaba Madila, E.E.
and Louzolo-Kimbembe, P. (2022) Micro- Sugar cane molasses has proved cohesive and excellent performance on soil
structure of Fine Clay Soils Stabilized with
aggregates (fine particles). However, the microstructure of consolidated soil
Sugarcane Molasses. Open Journal of Civil
Engineering, 12, 247-269. by the molasses is not yet subjected to research. The analysis results of sample
https://doi.org/10.4236/ojce.2022.122015 without molasses (0%) and consolidated samples at 8%, 12%, and 16% show
that the molasses acts on the structure of clayey fine soil developing its micro-
Received: March 21, 2022
Accepted: June 27, 2022
structure of airy matrix type (sample without molasses (0%) to a microstruc-
Published: June 30, 2022 ture of a qualified type, more solid. Consolidated samples to 8%, 12%, 16% of
molasses). We also observe the presence of inter-aggregate pores (mesopores)
Copyright © 2022 by author(s) and
of similar size in all samples. The results of porosimetrical analyses (BJH) of
Scientific Research Publishing Inc.
This work is licensed under the Creative the sample without molasses and consolidated samples to 8%, 12%, and 16%
Commons Attribution International show that simultaneous porous volumes of samples are reduced with the in-
License (CC BY 4.0). creasing of molasses quantity. This latter, therefore, acts on the porous vo-
http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
lume (micropore < 2 nm and mesopore < 9 nm) by reducing them which re-
Open Access
ally means, molasses occupies the porous volume of the sample. However,
this sample seems not to have any effect on the size of mesopores 9 nm. Thus,
this product induces the evolution of the soil structure towards the highly
dense and condensed structure. Consequently, materials in consolidated soil
by molasses will have mechanical properties far superior to those of materials
consolidated soil without molasses.

Keywords
Microstructure, Consolidated, Clayey Fine Soil, Molasses of Sugar Cane,
Mesopore, Micropore, Specific Surface Area

DOI: 10.4236/ojce.2022.122015 Jun. 30, 2022 247 Open Journal of Civil Engineering

189
4- BET nitrogen adsorption isotherm of earthen concretes stabilized with sugar cane
molasses.

Journal of Materials Science and Engineering B 12 (7-9) (2022) 78-96


doi: 10.17265/2161-6221/2022.7-9.002
D DAVID PUBLISHING

Adsorption Isotherm of BET Nitrogen of Concretes with


Consolidated Soil by Sugar Cane Molasses

Nice Ngouallat Mfoutou1, Narcisse Malanda1, Erman Eloge Nzaba Madila2 and Paul Louzolo-Kimbembe1,3
1. National Upper Polytechnic School, Marien Ngouabi University, Brazzaville BP. 69, Congo
2. Department of Chemistry, Biochemistry and Physics and Hydrogen Research Institute, University of Quebec, Trois-Rivières,
Québec, G9A5H7, Canada
3. Upper School of Education, Marien Ngouabi University, Brazzaville BP. 69, Congo

Abstract: Sugar cane molasses is often poured out on roads with soil in the city of Nkayi, Republic of Congo in order to reduce the
dust. Nitrogen physical adsorption has allowed us to collect information on the state of the accessible total area according to the
quantity of sugar cane molasses. The adsorption isotherms, the specific area, the adsorbed quantity of nitrogen on a Qm mono layer,
the number of molecules constituting the adsorbed sugar cane molasses (n′) have been examined. The obtained results show that the
quantity of sugar cane molasses in the material does not modify the adsorption isotherm of nitrogen of type IV that remains and a
hysteria loop of type H4 in all samples, this justifies the monocoat-multicoat adsorption mechanism with capillary condensation and
mesopores presence in the structure of materials. Materials with elaborated raw soil by clayey fine soil used are mesoporous
materials. More of 50×1018 molecules constituting sugar cane molasses occupy the extreme area accessible to soil clay, without
occupying on accessible sites.

Key words: Isotherm, adsorption, BET (Brunauer, Emmet, and Teller) specific area, clayey fine soil, sugar cane molasses.

1. Introduction Malanda et al. [1] have observed an increase of


resistance of bricks by consolidated soil with sugar
Sugar cane molasses is used during the dry season
cane molasses that brings a seed of cohesion.
to reduce the dust on roads by soil in the city of Nkayi,
Ngouallat et al. [2] have observed a change of dye
Republic of Congo (see in Fig. 1).
on the consolidated soils by sugar cane molasses and
It has proved a cohesive excellent performance on
have suggested a possible reaction between organic
aggregates (fine particles) of the soil of the city of Nkayi.
constituents of sugar cane molasses and active
Roads by treated soil with sugar cane molasses solution
constituents of soil. That is, the clay [2]. Now, the
remain stable (no dust spreading) during at least 4 weeks
specific area of clays is the place of possible
while roads by soil dried with simple water remain are
interactions in clayey materials [3-5], thus, between
stable (no dust spreading) in a few time, about an hour
clay and sugar cane molasses.
or half hour time (report done on the ground).
Nitrogen physical adsorption is a method that can
The aptitude of sugar cane molasses consisting of
allow collecting information on the state of the total
bringing a seed of cohesion to the soil of the city of
accessible area and the porosity distribution in soil
Nkayi, really finds its explanation at the ladder of the
according to the quantity of sugar cane molasses.
soil structure and at the chemical composition of sugar
Experienced results of nitrogen physical adsorption
cane molasses.
are given in the form of curves linking quantity of
Corresponding author: Narcisse Malanda, Ph.D., professor adsorbed nitrogen according to the relationship
assistant, research fields: materials sciences, transfer of
pollutants through concrete, construction engineering and between partial pressure and saturating vapor pressure
construction management. for nitrogen. These curves are called isotherms [6].

5- Communication sur la modélisation des déformations des sols fins argileux stabi-
lisés à l’aide de la mélasse de canne à sucre : extension du modèle de Ferber. Colloque
Scientifique sur ” les Sciences Fondamentales pour le Développement Durable” Braz-
zaville, 21-23 décembre 2022.

190

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