Projet de fin d’étude

Présenté par
SALOH Khadija

Propriétés structurales et diélectriques

du composé Bi2Fe4O9

Encadré par
Professeur Azzam BELAYACHI

Soutenu le 7 juillet 2017 devant le jury

M. Mohammed ABD-LEFDIL PES-Faculté des Sciences Rabat

M. Najem HASSANAIN PES-Faculté des Sciences Rabat

M. Azzam BELAYACHI PES-Faculté des Sciences Rabat

1
 Remerciements

Le présent travail a été réalisé au laboratoire de physique des

matériaux (LPM) de l’université Mohammed V, Faculté de sciences
Rabat.

Tout d'abord, je remercie Dieu qui m’a donné la capacité et la force

pour terminer ce travail.

Je remercie spécialement Monsieur Azzam BELAYACHI pour son

encadrement et ses informations.

Je remercie mon également monsieur Mohammed ABD-LEFDIL et

monsieur Najem HASSANAIN ; professeurs à la faculté des sciences
de Rabat, d’avoir consacré de leur précieux temps et accepter d’être
membre de jury.

J’exprime toute ma gratitude à Ayoub EL-BEY pour son co-

encadrement, ses conseils et son soutien pendant l’avancement de ce
travail. Un grand merci pour le temps qu’il m’a accordé, pour sa
disponibilité et sa générosité.

Ces trois dernières années auraient été certainement moins agréables si

je n’avais pas été aussi bien entourée personnellement. Je remercie
donc les membres de ma famille pour leur soutien et leurs
encouragements

2
Table des matières
Introduction ............................................................................................................................................. 4
Chapitre Ⅰ : Généralités............................................................................................................................ 5
Introduction ............................................................................................................................................. 6
Ⅰ. Techniques expérimentales .................................................................................................................. 6
Ⅰ.1. Production et détection des rayons X ............................................................................................ 6
Ⅰ.2. La loi de Bragg .............................................................................................................................. 7
Ⅰ.3. Principe des mesures diélectriques................................................................................................ 7
Ⅱ. Résultats antérieures ........................................................................................................................... 8
Ⅱ.1. Protocole de synthèse de Bi2Fe4O9 .............................................................................................. 8
Ⅱ.2. Morphologie ................................................................................................................................ 8
Ⅱ.3. Etude thermique de Bi2Fe4O9 ....................................................................................................... 8
Ⅱ.4. Structure cristalline de Bi2Fe4O9 .................................................................................................. 9
Ⅱ.5. Diffraction des rayons X ............................................................................................................ 10
Ⅱ.6. Les propriétés magnétiques de Bi2Fe4O9 ................................................................................... 11
Ⅱ.6.1. Aimantation en fonction du champ magnétique ................................................................. 11
Ⅱ.6.2. Aimantation en fonction de la température ......................................................................... 12
Ⅱ.6.3. Susceptibilité en fonction de la température ....................................................................... 12
Ⅱ.7. Les propriétés diélectriques ....................................................................................................... 13
Chapitre Ⅱ : Résultats et discussions ..................................................................................................... 15
Ⅰ. Logiciel CaRIne ............................................................................................................................. 16
Ⅱ. Etude structurale ........................................................................................................................... 17
Ⅱ.1. Spectres de diffraction des rayons X ..................................................................................... 17
Ⅱ. 2.Calcul des distances inter-réticulaires .................................................................................... 19
Ⅱ.3. Calcule des paramètres cristallins .......................................................................................... 21
Ⅲ. Les mesures diélectriques ............................................................................................................ 22
Conclusion............................................................................................................................................. 24
Références ............................................................................................................................................. 25
Annexe .................................................................................................................................................. 26

3
Introduction
A l'échelle microscopique, atomes et molécules produisent des champs électriques et
magnétiques. A notre échelle, dans la majorité des cristaux, les propriétés électriques et
magnétiques des divers atomes se compensent et s'annulent mutuellement. Parfois ce n'est pas
le cas, et pour certains composés, dits ferromagnétiques, les propriétés magnétiques subsistent
à l'échelle macroscopique : ils peuvent ainsi servir d'aimant permanent. Plus rarement, dans le
cas des composés dits ferroélectriques, un ordre électrique existe à l'échelle macroscopique.
Encore plus rarement, ordre électrique et magnétique subsistent de concert : c'est le cas des
matériaux multiferroïques. De surcroît, dans ces matériaux, les ordres électriques et
magnétiques interagissent. Une telle interaction offre l'opportunité de contrôler les spins (les
moments magnétiques des atomes) via un champ électrique, ce qui représente un enjeu
considérable notamment pour le stockage de l'information [1].

Le domaine des multiferroïques a considérablement connu un succès au cours des dernières

années, notamment avec la découverte de tant de différents types des matériaux
multiferroïques tel que les ferrites de bismuth ternaires en raison de leurs applications
prometteuses et potentielles dans la détection et la mémoire numérique. En particulier le
composé Bi2Fe4O9 [2].

Ce manuscrit comprend deux chapitres. Le premier est un aperçu bibliographique sur le

composé multiferroïque Bi2Fe4O9 comprenant la méthode de synthèse par sol-gel et les
techniques de caractérisation structurale et diélectrique. Le deuxième chapitre est consacré a
l’utilisation du logiciel CaRIne pour la représentation tridimensionnelle au composé aussi
qu’à l’exploitation du diffractogramme de RX du composé Bi2Fe4O9 aussi que les mesures de
la permittivité diélectrique en fonction de la température et la fréquence .

4
Chapitre Ⅰ : Généralités

5
Introduction
L’effet magnéto-électrique a été découvert il y’a plus d’un siècle par Pierre Curie. Ceci a
donné naissance à la recherche dans les matériaux muliferroïques. Ces derniers peuvent
maintenir aimantation induite par l'application d'un champ électrique et une polarisation
électrique par l’application d’un champ magnétique.

Le composé de Bi2Fe4O9 est étudié pour ces différentes applications possibles dans les
capteurs, la mémoire numérique et comme catalyseur pour l’oxydation de l’ammoniac en
oxyde d’azote qui est susceptible de remplacer le cout élevé de catalyseurs couteux qui sont
souvent faits en platine, rhodium ou en palladium [3].

Ce chapitre est consacré au protocole expérimental de synthèse du composé Bi2Fe4O9 ainsi

que certains résultats obtenus sur les propriétés thermiques, structurales et diélectriques de ce
composé.

Ⅰ. Techniques expérimentales
Ⅰ.1. Production et détection des rayons X
Les rayons X sont produits dans les diffractomètres et les appareils de radiologie par
bombardement sous vide d’une cible de métal (souvent du cuivre, mais aussi du molybdène,
du cobalt, du fer ou du chrome, plus rarement d’autres métaux) par des électrons animés
d’une grande énergie cinétique. Ces électrons sont préalablement émis par un filament chauffé
par un courant et accélérés par une grande différence de potentiel (de l’ordre de 30 à 40 kV).
Le trajet des électrons se fait dans un tube vide d’air (tube de Coolidge). Le métal bombardé
(appelé anticathode ou anode) absorbe les électrons et émet dans tout l’espace des rayons X
poly chromatiques (longueurs d’onde de quelques dixièmes à quelques Å). Sans arrêt
bombardé par les électrons, le métal de l’anode chauffe aussi considérablement et fondrait
rapidement s’il n’était pas continuellement refroidi par un courant d’eau. Les rayons X ainsi
produits sont poly chromatiques. Ils sont constitués, d’une part, d’un fond continu (appelé
rayonnement de freinage car il est dû au freinage rapide des électrons par le métal de
l’anticathode, le mot allemand, Bremsstrahlung, est très employé) et, d’autre part, des raies
d’émission caractéristiques des atomes du métal : raies , , , ,etc .Ces symboles
traditionnels correspondent à des transitions entre niveaux internes des atomes de l’anode [4] .

6
Ⅰ.2. La loi de Bragg
En physique, la loi de Bragg est une loi empirique qui interprète le processus de la diffraction
des radiations sur un cristal.

2d sinθ = nλ

est la distance entre plans (hkl) ;

n est un nombre entier positif ;

θ est appelé angle de Bragg ;

λ est la longueur d’onde des rayons incident ;

La relation de Bragg signifie que les atomes du cristal donnent des maxima d’interférence
lorsque θ, la moitié de l’angle de diffusion, paraît être l’angle de réflexion sur des plans
réticulaires (hkl) constitués par ces atomes. Ainsi, on constate que lorsque le faisceau incident
fait un angle θ avec un plan réticulaire d’indices (hkl), il y aura une amplitude diffractée non
nulle dans la direction qui se trouve dans le plan qui contient la direction incidente et la
direction perpendiculaire aux plans réticulaires de la famille (hkl) et qui fait un angle égal θ
avec le plan réticulaire. C’est exactement une condition de réflexion sur un miroir : le plan
réticulaire (hkl) (ou plutôt, la famille de ces plans) agit comme un miroir sur le faisceau
incident, avec cette différence que le pince au diffracté est bien moins intense que le faisceau
incident et, sur tout, que ce faisceau diffracté disparaît dès que l’angle d’incidence n’est plus
l’angle θ. Avec un miroir en optique, n’importe quel angle d’incidence donne une réflexion,
qui est d’intensité comparable à l’intensité incidente [4].

Ⅰ.3. Principe des mesures diélectriques

La permittivité diélectrique d'un matériau caractérise la redistribution locale des charges liées
sous l'action d'un champ électrique appliqué. Elle reflète donc la variation de la polarisation
induite par le champ électrique ainsi que les faibles déplacements des parois de domaines.
L'amplitude de la constante diélectrique est caractéristique d'un matériau. Le principe de
mesure de la susceptibilité est basé sur la mesure de la réponse à une perturbation électrique
faible. C'est pourquoi nous utilisons une faible tension alternative. La réponse du matériau
diélectrique à la fréquence d'excitation dépend de la nature des porteurs de charge. A basse
fréquence, la réponse est due aux dipôles, aux ions et aux électrons tandis qu'à haute
fréquence, la réponse est essentiellement due aux électrons [5].

7
Ⅱ. Résultats antérieures
Ⅱ.1. Protocole de synthèse de Bi2Fe4O9
Bi2Fe4O9 a été synthétisé par la méthode sol-gel, cette technique nécessite l’utilisation du
nitrate de bismuth [Bi(NO3)3,5H2O], nitrate de fer [Fe(NO3)3 ,9H2O] et l’acide acétique
comme principaux ingrédients. Premièrement, le nitrate de bismuth et le nitrate de fer ont été
dissous séparément dans l’acide acétique glacial sous une agitation constante de 20 à 30 min.
Ensuite, on ajoute l'éthylène glycol à chaque solution pour qu’elle devient homogène et clair.
Les deux solutions ont été mélangées et agités pendant une heure. Ensuite, le mélange a été
chauffé progressivement (sous agitation constante) à 50 °C. La viscosité de la solution
augmente et le volume diminue un gel brun-foncé est formé après 24 heures. Ce gel formé a
été séché à 70 ° C pendant 24 heures pour obtenir un matériau sous forme de poudre. La
poudre obtenue a été broyée et chauffée à 200 °C pendant 2 h et à 400 °C pendant 4 heures.
Le composé a été calciné progressivement jusqu'à 700 °C et maintenu dans cette température
Pendant 20 heures [6].

Ⅱ.2. Morphologie
Le microscope électronique a transmission (MET) a été utilisé pour observer la taille des
grains et la morphologie de la poudre de Bi2Fe4O9. Les particules ont une forme cubique avec
une taille comprise entre 300 et 500 nm [6].

Ⅱ.3. Etude thermique de Bi2Fe4O9

La mesure de calorimétrie à balayage différentiel (D.S.C) a été effectuée sur la poudre non
traité de Bi2Fe4O9 afin de voir les différentes transitions possibles dans cette phase, la mesure
se fait en mettant une quantité de 10 mg dans une nacelle en platine. Nous avons appliqué un
chauffage uniforme de 10 °C/min et qui varie de la température ambiante à 800 °C. L’allure
de la courbe DSC obtenue est présentée dans la figure ci-dessous [6] :

8
 25
Bi2Fe4O9
496 °C 723 °C

20

665 °C

15
DSC(mW/mg)

10

0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
T(°C)

Figure 1: Courbe de DSC de la poudre Bi2Fe4O9

La courbe DSC obtenue montre l’existence de trois pics observés à 496 °C, 665 °C et à 723
°C. Le premier pic observé au voisinage de 496 °C, correspond à la combustion des espèces
organiques dans l’échantillon. Le pic très large observé autour de 665 °C, correspond à la
cristallisation du composé Bi2Fe4O9, ceci montre que le composé étudié passe de l’état
amorphe à l'état cristallin à une température supérieure à 665 °C. Le pic exothermique assez
fin autour de 723 °C, peut-être dû à la transition (ferroélectrique → para électrique) appelée
température de Curie, et notée TC.

Ⅱ.4. Structure cristalline de Bi2Fe4O9

La diffraction des rayons X à haute résolution montre que Bi Fe O à une structure
orthorhombique (α=β=γ=90°, a ≠ b ≠ c) son groupe d’espace est le Pbam. Les paramètres de
réseau de cette structure sont a=7.950 Å, b= 8.428 Å et c= 6.005 Å

Il existe deux types de Fer dans ce composé, Fe1 à une coordination tétraédrique et Fe2
possède une coordination octaédrique, l’existence de ces deux coordinations peut être une

9
conséquence d'un état de valence de fer différent, la figure ci-dessous montre la structure du
composé Bi2Fe4O9 [7].

Le volume de la maille est : = . . = 402.35 Å

Figure 2: Structure cristalline de Bi2Fe4O9

Ⅱ.5. Diffraction des rayons X

La caractérisation par diffraction des rayons X a été effectuée pour identifier les phases de la
poudre calciné de Bi2Fe4O9[6].

10
 Figure 3: Spectre de diffraction des rayons X de la poudre de Bi2Fe4O9 à différentes
températures .

À la température de calcination 400 °C le produit est composé de Bi2O3 et BiFeO3 (figure 3).
À la température de calcination 500 °C, la poudre est un mélange de Bi2Fe4O9, BiFeO3 et
Bi2O3, avec BiFeO3 comme la phase majeure. Avec l’augmentation de la température à 600
°C, des nouveaux pics de Fe2O3 apparaissent, la phase Bi2O3 disparait et BiFeO3 existe
encore. Si on continu l’augmentation de la température vers 700 °C on obtient des phases de
Bi2Fe4O9 presque pure, et on n’observe que des petites traces de l’impureté BiFeO3. À haute
températures 800 °C la phase BiFeO3 disparaissent complétement la phase de Bi2Fe4O9 est la
seule .

Ⅱ.6. Les propriétés magnétiques de Bi2Fe4O9

Ⅱ.6.1. Aimantation en fonction du champ magnétique
La courbe d’aimantation en fonction du champ magnétique de la poudre de Bi2Fe4O9 calcinée
à 700°C montre que son comportement magnétique est antiferromagnétique à température

11
ambiante. La courbe (figure 4) montre également l’existence d’un faible ferromagnétisme
justifié par le champ coercitif (Hc=367 Oe) et une aimantation rémanente (Mr=0.81 emu/g)
[6].

Ⅱ.6.2. Aimantation en fonction de la température

L’allure de la courbe d’aimantation en fonction de la température montre une transition
magnétique de la phase para vers la phase antiferro autour de la température de Néel (TN≈ 250
K) [6].

Figure 4: Courbe d’aimantation en fonction de la température.

Ⅱ.6.3. Susceptibilité en fonction de la température

La transition magnétique au voisinage de TN≈250 K est clairement observée sur la figure 5. Il
est important de noter que la résistivité à température ambiante de l'échantillon est de l’ordre
de 2 × 108 Ω.cm, elle est relativement faible par rapport à celui du composé BiFe0.9Ti0.05O3 qui
est de l’ordre de 4 × 1013 Ω.cm. Ceci est peut-être causé par la porosité [6].

12
 Figure 5: Susceptibilité en fonction de la température

Ⅱ.7. Les propriétés diélectriques

Les mesures diélectriques effectué par A. K. Singh, S. D. Kaushik montrent que la
permittivité diélectrique (ε) et la perte diélectrique (tanδ) dépendent de la température et du
champ électrique pour une fréquence constante. La permittivité diélectrique en fonction de la
température montre une anomalie autour de la température de Néel TN≈ 260 K et qui est due à
la transition magnétique (antiferro-para). Le fait que la constante diélectrique et la perte
diélectrique varient aussi en fonction du champ électrique, est une indication claire de
l’existence d’un couplage magnétoélectrique entre les propriétés diélectriques et magnétiques
dans ce composé [6].

13
Figure 6: La perte diélectrique en fonction de la température

14
Chapitre Ⅱ : Résultats et discussions

15
Ⅰ. Logiciel CaRIne
Pour représenter notre composé on a eu recours au logiciel CaRIne qui nous aide à visualiser
dans l'espace tridimensionnel les objets cristallographiques simples (mailles, plans,
directions). Il est préférable d’utiliser l’ordinateur pour représenter la structure que d’utiliser
le papier car il donne l’accès à la troisième dimension par le mouvement (rotations et
translations).

Pour représenter le composé Bi2Fe4O9 on aura besoin des positions atomiques du

Bismuth (Bi), Fer (Fe) et Oxygène (O), leurs positions [8] sont données dans le tableau
suivant :

Bismuth (Bi) Fer (Fe) Oxygène (O)

x y z x y z x y z
0 0.1507 0.4326 0.2568 0 0.5 0 0.1507 0.4326
0 0.8493 0.5674 0.2568 0.5 0 0 0.8493 0.5674
0 0.6507 0.0647 0.5 0.353 0.3336 0 0.6507 0.0647
0 0.3493 0.3493 0.5 0.647 0.6664 0 0.3493 0.9326
- - - 0.5 0.853 0.1664 0.2408 0.3699 0.2063
- - - 0.5 0.147 0.8336 0.2408 0.6301 0.7937
- - - 0.7432 0.5 0 0.2408 0.1301 0.7063
- - - 0.7432 0 0.5 0.2408 0.8699 0 .2937
- - - - - - 0.5 0.1315 0.4053
- - - - - - 0.5 0.8685 0.5947
- - - - - - 0.5 0.6315 0.0947
- - - - - - 0.5 0 ?3685 0.9053
- - - - - - 0.5 0 0
- - - - - - 0.5 0.5 0.5
- - - - - - 0.7592 0.8699 0.2937
- - - - - - 0.7592 0.1301 0.7063
- - - - - - 0.7592 0.6301 0.7937

Tableau 1: Les positions des atomes

Finalement on obtient la représentation de notre composé dans l'espace tridimensionnel faite

par CaRIne Crystallography.

16
 Bismuth Fer Oxygèn

Figure 7: La représentation 3D du composé Bi2Fe4O9

Ⅱ. Etude structurale
Ⅱ.1. Spectres de diffraction des rayons X
Le spectre diffraction des rayons X ci-dessous a été généré à l'aide du logiciel « CaRIne »
avec une longueur d'onde λ= 1.54056 Ǻ. L’analyse structurale de ce spectre montre que tous
les pics correspondent au composé Bi2Fe4O9 en se basant sur la fiche ASTM (figure 10).

17
 Figure 8: Diagramme de DRX généré par CaRIne

La caractérisation par diffraction des rayons X (DRX) a été effectuée à température ambiante
et à l'aide d'un diffractomètre pour poudres dont le rayonnement est produit par une
anticathode de cuivre (de longueur d'onde λCu= 1.54056 Å).

15 20 25 30 35 40 45 50 55

Figure 9: Diagramme DRX expérimentale de la poudre Bi2Fe4O9

18
 (121)
(211)
Fiche JCPDS N° 74-1098

(122)
(311)
(001)

(400)
Intensité (u.a)

(142)
(210)

(131)

(411)
(321)
(201)

(002)
(120)

(420)
(220)

(212)

(402)
(202)
(221) (130)
(021)

(112)

(123)
(310)
(020)

(040)
(022)
(200)

(140)
(110)

(042)
(213)

(430)
(320)

(141)
(222)
(111)

(231)
20 30 40 50
2 (deg)

Figure 10: Spectre de diffraction des rayons X obtenu à l’aide de la fiche JCPDS N° 74-1098

La figure 9 donne le spectre de diffraction des rayons X (DRX) de la poudre Bi2Fe4O9

préparée par la technique sol-gel. L’analyse structurale ne montre aucune trace d’impureté, et
indique que le composé Bi2Fe4O9 cristallise dans une structure orthorhombique. Tous les pics
observés ont été indexés à partir de la fiche JCPDS N° 74-1098 (annexe).

Ⅱ.2.Calcul des distances inter-réticulaires

On calcule la distance inter-réticulaire de spectre expérimental et le spectre généré par CaRIne

à partir de la loi da Bragg, qui s’exprime par la relation

=
2.

θ est mesuré expérimentalement ,λ est connue (λ= 1.54056 Å ) ;

Finalement après calcul on obtient les valeurs suivantes dans le tableau ci-dessous :

19
 d(hkl)ASTM d(hkl)CaRIne d(hkl)exp (hkl)
6.005 6.004 5 .999 (001)
5.783 5.789 -- (110)
4.214 4.214 4.213 (020)
3.975 3.974 3.975 (200)
3.723 -- 3.725 (120)
3.595 3.595 3.635 (210)
3.449 3.449 3.452 (021)
3 .314 3.315 3.315 (201)
3.164 3.164 3.167 (121)
3.084 -- 3.086 (211)
3.002 3.002 3.005 (002)
2.891 2.891 2.894 (220)
2.664 2.665 -- (112)
2.648 2.649 2.648 (130)
2.527 2.029 2.529 (310)
2.445 2.445 2.446 (022)
2.423 2.423 -- (131)
2.395 2.396 2.396 (202)
2.337 2.336 -- (122)
2.304 2.305 2.306 (212)
2.243 -- 2.224 (320)
2.143 -- -- (213)
2.107 2.106 -- (040)
2.101 2.101 -- (321)
2.082 2 .082 -- (222)
2.036 -- 2.037 (140)
1.934 1.934 1.987 (400)
1.928 1.928 -- (141) ou (330)
1.841 -- 1.842 (411)
1.797 1.797 1.799 (420)
1.763 1.763 1.763 (123)
1.748 -- 1.749 (213)
1.724 1.725 1.725 (042)
1.657 1.657 1.657 (402)
1.622 1.622 1.622 (430) ou (332)
Tableau 2: Les distances inter-réticulaires des différents spectres

Les valeurs des distances inter-réticulaire qu'on a obtenu avec le diagramme généré par
CaRIne sont comparables avec les valeurs indiquées par la fich JCPDS N° 74-1098, la petite
déférence entres eux c’est au niveau de troisième chiffre après la virgule, aussi pour les

20
valeurs calculées à partir de spectre expérimental et de la fich JCPDS N° 74-1098 existe un
petit décalage, ce dernier est probablement dû à la technique de synthèse utilisée.

Ⅱ.3. Calcule des paramètres cristallins

Pour calculer les paramètres de notre composé on aura besoin de la relation qui lient la
distance inter réticulaire avec les paramètres cristallins [9] :

1 h k l
= + +
d a b c
On calcule les paramètres cristallins à partir du spectre obtenu par CaRIne en utilisant la
relation précédente :

Pour calculer les paramètres de la maille on choisit des raies simples comme : (200) (020) et
(002)

Calcul de a = 2. (200) = = 7.948 Å

( )

Calcul de b = 2. (020) = = 8.428 Å

( )

Calcul de c = 2. (002) = = 6.008 Å

( )

En faisant le même calcul pour le spectre expérimental et la fich JCPDS N° 74-1098. Nous
présentons dans le tableau ci-dessous les valeurs des paramètres cristallin calculés par
chaqu’un des spectres.

21
 Type de spectre a(Å) b(Å) c(Å) Le volume (Å3)

Spectre obtenu par

7.948 8.428 6 .008 402.45
CaRIne

Spectre expérimental 7.950 8.426 6.010 402.59

La Fish JCPDS N°
7.950 8.428 6.005 402.35
74-1098

Précision(%) 0.02 % 0% 0.04 % 0.02 %

Tableau 3: les différentes valeurs des paramètres calculés avec chaque un des spectres

Pour calculer l’écart entre les valeurs calculées par CaRIne et la fiche JCPDS on utilise la
relation ci-dessous :

∆ | |
= 100

Comparaison

On observe une petite différence entre les valeurs obtenues avec les différents spectres ainsi
que l’écart relatif calculé entre chaque un des paramètres est inferieure a 1%, on peut
considérer que les valeurs qu’on a calculé à partir de spectre généré par CaRIne sont
comparable avec les autres paramètres qu’on a calculé à l’aide des autres spectres et que
l’écart entre eux est dû à la méthode utilisé pour obtenir chaque spectre.

Ⅲ. Les mesures diélectriques

Les mesures diélectriques ont été effectuées à l’aide d’un dispositif de type (HP LCR meter
4284A) en fonction de la fréquence à température ambiante (26°C) et à haute température
(400°C). La courbe de la figure 11 variation de la permittivité diélectrique en fonction de la
fréquence.

22
 85000

80000 Bi2Fe4O9
T=26°C
75000
T=400°C
70000
Permittivité diélectrique

65000

60000

55000

50000

45000

40000

35000
1000 10000 100000 1000000
Fréquence (Hz)

Figure 11: La permittivité diélectrique en fonction de la fréquence

Pour les deux températures (26 et 400°C) on remarque que :

La permittivité diélectrique décroit en fonction de la fréquence entre 1 et 100 kHz.

À haute fréquence (f ≥100 kHz), la permittivité diélectrique est constante (ε ≈4.10+4), Cette
caractéristique est observée dans plusieurs matériaux multiferroïques [6] ;

Nous remarquons aussi une augmentation significative de la permittivité diélectrique avec la

température de recuit, par exemple à f=1kHz : la permittivité diélectrique égale à 8.089. 10+4
et 6.2217. 10+4 pour T=400°C et 26°C respectivement.

23
Conclusion
Le composé Bi2Fe4O9 étudie dans ce travail a été synthétisé par voie sol-gel en utilisant le
nitrate de fer et le nitrate de bismuth comme précurseurs et l’acide acétique comme solvant,
les différentes caractérisations ont données plusieurs résultats importants tel que l’analyse
thermique, la diffraction des rayons X et les mesures diélectriques.

Le logiciel CaRIne nous a permis de représenter la structure de notre composé ainsi que son
spectre de diffraction des rayons X. tous les raies ont été indexé à partir de la fiche ASTM et
indique que notre composé cristallise dans une structure orthorhombique de paramètres de
maille : a=7.948 Å, b=8.428 Å et c=6.008 Å.

L’écart relatif entre les valeurs calculées est celles de la fich ASTM est inférieure à 1% ce qui
démontre l’excellente qualité du produit synthétisé. Les mesures diélectrique montre que la
permittivité diélectrique décroit en fonction de la fréquence mais croit en fonction de la
température, comportement générale des composés multiferroïques.

24
Références
[1] www2.CNRS.fr/presse/communique/1712.htm

[2] Y. Liu, R. Zuo, Morphology and Optical absorption of Bi2Fe4O9 crystals via mineralizer-
assisted hydrothermal synthesis. Particuology 11, 581–587 (2013).

[3] A. K. Singh, S. D. Kaushik, B.Kumar, and S. Patnaik,Appl. Phys. Lett. 92 132-141(2008)

[4] Michel GUYMONT, Structure de la matière (Atomes, liaisons chimiques et

cristallographie),(2003) .

[5] Delphine Lebeugle. Etude de la coexistence du magnétisme et de la ferroélectricité dans

les composés multiferroïques BiFeO3 et Bi0.45Dy0.55FeO3 , Material chemistry, Université
Paris Sud - Paris XI, (2007).

[6] A. EL-BEY, synthèse et caractérisations du composé multiferroïque Bi2Fe4O9 , laboratoire

de physique des matériaux (LPM) de l’université Mohammed V, FSR (2015).

[7] A.El-bey, T.Elbahraoui, M.Taibi , A.Belayachi, M.Abd-Lefdil, A.M.El Neggar, A.A .

Albassam A.O.Fedorchuk, G.Lakshminarayana ,P.Czaja, I.V.Kityk,Mater,Lett .684,412-
418(2016).

[8] https://materialsproject.org/materials/mp-540741/

[9] A.Belayachi, Les structure , , laboratoire de physique des matériaux (LPM) de l’université
Mohammed V, FSR (2016).

25
Annexe
La fich JCPDS N° 74-1098

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